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La diffraction des RX, application aux matériaux dentaires

1. RX

1.1. NATURE
• radiation électro-magnétique (grain d’én de masse nulle, animé d’un champ em variable
périodiquement, dans un plan perpendic à sa propagation) SCHEMA
• 1895 Roentgen
• Radiographie: image du contraste d’absorption du matériau
• 1912: REM
• λ 0,5 à 2,5 A: diffraction,
• 0,05 à 1: RX
• aspect corpusculaire photons, E=hv=h c/λ eV (h=cste de Planck= 6,62 10-27, v= fré-
quence des RX)

1.2. PRODUCTION DES RX


1.2.1. PRINCIPE
accélération des e par ddp, frappent AC, excitation puis déexcitation par
émission d’un photon X. R faible=1,1.10-9ZV, choix AC (W, Cu,réfrac-
taire)
1.2.2. SPECTRE D’EMISSION
• spectre continu
I varie de façon continue, ∺ V
E=eV=hv, I max=3/2 λmini,V=én recue, én photon tot du spectre proport ZV2
(énergieXrendement)
• spectre de raies caractéristiques
superposition de raies dont I ∺ V mais λ (position) indpt de V, fonction de Z
mécanisme: expulsion d’un e des couches profondes (ionisation), réarrange-
ment électronique par transition, émission d’un rayonnement de désexcita-
tion: photon X.
λ Kα 1 et 2 pour diffraction
SCHEMA
1.2.3. SOURCE DE RX
• tube à RX SHEMA
• générateur fournit ddp, tension variable,I ajustable, stabilisé

1.3. INTERACTIONS RX/MATIERE


1.3.1. Principe SHEMA
1.3.2. Coefficient d’absorption dI=-μ I dx(x=épaisseur)
1.3.3. Variation du coefficient μ ∺ λ et Z,
1.3.4. (Détecteurs à RX)

2. DIFFRACTION DES RX

2.1. PRINCIPE, INTERET EN RADIOCRISTALLOGRAPHIE


• diffraction: diffusion élastique cohérente des photons X. E=, λ=
• diffraction: utilisée en radiocristallographie, elle permet d’étudier la structure des maté-
riaux grâce aux interactions RX/matière
• matériau est caractérisé via étude de la géométrie spatiale du faisceau RX diffracté
par l’échantillon. (Exp Laué XIX)

2.2. REGLES DE DIFFRACTION SCHEMA


2.2.1. REGLE DE WULFF ∢incident= réflexion
2.2.2. RELATION DE BRAGG: les ondes réfléchies doivent être en phase au moment
où elles atteignent le détecteur
2dsinϴ=nλ
d= distance entre plans
ϴ= angle de diffraction
n=ordre de diffraction= aussi nombre entier
λ=longueur d’onde du faisceau de RX

Il faut que AB+BC=nλ pour que les faisceaux restent en phase


loi simplifiée: 2dsinϴ=λ, donc λ<2d (sinϴ<1): il faut utiliser de petites
longueurs d’onde
2.2.3. INTENSITE DIFFRACTEE DOIT ETRE NON NULLE
I=A |Fstruct hkl |
A= facteur expérimental
|Fstruct hkl |= module du facteur de structure
Or,
F hkl =∑i=n i=1 fi exp -2πi (→h.→xi) doit être ≠ de 0
fi= facteur de diffusion atomique (probabilité d’interaction avec la
matière)
2πi: i =i complexe
→h= cf hkl
→xi= vecteur de position atomique
F≠0 dans:
CC quand h+k+l= 2n
CFC quand tous pairs ou impairs
C simple: pas de condition, toutes les raies existent

2.3. TECHNIQUES
2.3.1. METHODE LAUE
analyse de la géométrie des faisceaux diffractés
rayonnement polychromatique
échantillons monocristallins
si fin: en transmission
si épais: en réflexion
détecteur: film RX
symétrie, groupe d’espace, indices surface, déformation.
pas d’applications dentaires

2.3.2. DEBYE-SCHERRER
échantillon polycristallin en poudre
rayon polychromat
écran fluorescent
-: éch non ponctuel,mobilité et var dim film, tps, I diffractée?

2.3.3. DIFFRACTOMETRE A COMPTEURS


Bcp plus précis
graphe I fctio de 2ϴ
• position de la raie: struct, paramètre de maille, d, sym, groupe d’espa-
ce,anisotropie, ≠phases
• intensité (surface de la raie): composition des plans, position des ato-
mes dans les plans, texture,%age de phases: facteur de structure
• forme de la raie (surf = mais d≠): état de cristallisation, taille de la cris-
tallisation, état de perturbation, de la microstruct (d varie), taille des
grains,distribution de tailles,distorsion, gradient de composition
• du tout: taille des grains, texture, orientation
• t°: transfo de phase
• tps:processus de réaction chimique
• contrainte

3. APPLICATIONS DENTAIRES

3.1.ALLIAGES métalliques
• déterm ᵩ: structure, paramètre de maille, proportions relatives, état de cristallisation
après coulée, écrouissage, déformation mécanique, soudure
• influence des tr. thermiques
• évolution couche d’oxydation
• évolution de la couche de corrosion électrochimique
• transfos de phases: précipitation, ordre-désordre (Au-Cu: AuCu CFC devient Au3Cu
C, apparition de raies quand ordonnancement), allotropiques, Ni-Ti

• ex: (pr, Np, amg)
• Titane:
• étude de la cristallisation: taille grains, orientation fction technique de mise en
forme.
• influence du traitement de surface pour ostéointgration sur cristallisation
• corrosion du titane
• couche d’oxyde
• cinétique réaction, vitesse de réaction
• transfo allotropique
• transfo martensitique alliage NiTi

3.2.PLATRES
• état de cristallisation fction déshydratation, t°,...
3.3.REVETEMENTS
• ᵩ, R prise, évolution avec t° (transfo allotropique), déshydratation
3.4.CERAMIQUES
• feldspath, vitro: ᵩ et %age, évolution avec cuisson
• zircone: transfo allotropique, cuisson cosmétique, vieillissement en bouche, contraintes
3.5.COMPOSITES
3.6.CRISTALLINITE des macromoléc de POLYMERES
3.7.CHARGES contenues dans CIRES thermoplastiques
3.8.COMPORTEMENT DES MAT en milieu biologiques, de la surface