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CHAPITRE VI :

CYCLES DE NETTOYAGE ET
DE STERILISATION

Section 6.1 : Cycle type de nettoyage


Section 6.2 : Recommandations importantes pour le nettoyage
Section 6.3 : Strilisation thermique

Chapitre VI rev. h
Manuel de lutilisateur Membralox

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Pall Corporation, 2007

Bien que la filtration tangentielle minimise laccumulation dlments colmatants la surface de la


membrane, la plupart des systmes de filtration ncessitent un nettoyage chimique rgulier.
Les membranes cramiques Membralox peuvent rsister une large gamme de produits et conditions
de nettoyage (produits corrosifs, temprature et pression leves), ce qui permet leur utilisation
pendant une dure importante sous rserve dappliquer des procdures de nettoyages efficaces.

Section 6.1 : Cycle type de nettoyage


Les conditions et agents de nettoyage varient en fonction de lapplication. Une procdure standard est
dcrite ci-dessous :
1.

vidanger le systme puis, remplir avec de leau temprature identique celle de la membrane,
fermer les sorties permat, de faon ce que la pression transmembranaire soit ngligeable. De
cette faon, le dpt sera entran par le dbit tangentiel, et ne se redposera pas sur ou dans la
membrane ;

2.

rincer le systme en eau perdue, la mme temprature, jusqu ce que le rtentat apparaisse
clair ;

3.

recycler une solution de soude (NaOH) de 1% massique additionne de javel (400 ppm de chlore
libre maintenus pendant cette tape) pendant 15 minutes, 50C. Ce pr-nettoyage dcrasse les
tuyauteries et fragilise le dpt de surface ; les vannes permat doivent rester fermes. Refroidir
une temprature infrieure la temprature de leau +10C ;

4.

vidanger uniquement la partie rtentat ;

5.

recycler une solution de soude (NaOH) de 2% massique 60-80C pendant 30 minutes, avec les
vannes permat fermes. Pour certaines applications une addition de javel peut tre ncessaire
(400 ppm de chlore libre maintenus pendant cette deuxime tape du nettoyage) ;

6.

ouvrir lentement les sorties permat et recycler pendant encore 30 minutes. Ceci assure le
nettoyage de la membrane et du support cramique, ainsi que le circuit permat. Refroidir une
temprature infrieure la temprature de leau +10C ;

7.

vidanger les 2 cts du module, rtentat et permat ;

8.

rincer en eau perdue ( la mme temprature) jusqu pH proche neutralit (7 - 8). Vrifier le flux
deau propre ou permabilit*. La valeur mesure doit rester dans un intervalle limite de 15% par
rapport la valeur initiale de flux deau propre mesure dans les mmes conditions. Si ce dbit
est plus bas, un nettoyage lacide nitrique HNO3 (tapes ix xii) peut tre indiqu ;

9.

fermer les sorties permat et faire circuler une solution dacide nitrique de 0,5 1% massique
(HNO3) 60-70C pendant 15 minutes. Ceci solubilise les prcipits rsiduels de sels
inorganiques ;

10.

ouvrir lentement les sorties permat et recycler pendant 10 20 minutes supplmentaires.


Refroidir une temprature infrieure la temprature de leau +10C ;

11.

vidanger les 2 cts du module, rtentat et permat ;

12.

rincer en eau perdue ( la mme temprature), jusqu pH proche neutralit (6 - 7) ;

13.

vrifier le flux deau propre ou la permabilit* afin de confirmer que le nettoyage est bien
complet. Des valeurs de permabilit leau propre pour des membranes neuves sont donnes en
annexe 1.
* Permabilit = flux pression et temprature donnes, exprime couramment en l/h.m.bar de PTM 20C

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Section 6.2 : Recommandations importantes pour le nettoyage


1.

le gradient de temprature doit rester infrieur 10C par minute, spcialement dans la gamme de
tempratures entre 50 et 100C, de faon viter tout choc thermique llment cramique.

2.

leau utilise pour le nettoyage doit tre adoucie ou dsionise, selon les limites suivantes :
Duret totale

: < 80 mg/l de carbonate de calcium

Indice de colmatage

:<3

Carbone Organique Total

: < 8 ppm

Fer

: <0,5 ppm

Manganse

: < 0,5 ppm

Silice

: < 5 ppm

Une filtration de scurit de leau de nettoyage est recommande pour prvenir une ventuelle
contamination en particules abrasives. Il est recommend dutiliser un seuil de filtration de 1m
absolu ( = 5000).
3.

lorsque le chlore est utilis, veiller maintenir le niveau de chlore actif (le chlore ajout tant
consomm, selon le niveau de contaminants) ; pour prvenir tout risque de corosion de linox, la
solution de chlore doit toujours tre pH > 10.

4.

selon le type de contaminants, une squence de nettoyage modifie peut tre plus efficace
(ex. dabord une squence acide puis une squence alcaline) ; sassurer toutefois que lutilisation
dun agent nettoyant ne cre pas de problme avec le fluide dalimentation et les matriaux des
composants de linstallation (cramique, inox,..). Par exemple, lutilisation dune 1re squence
acide dans un systme, qui a fonctionn sur du lait, causerait la prcipitation des casines. Dans
ce cas, une squence basique est toujours ralise en 1re tape ;

5.

des concentrations plus leves ou plus basses dacide ou de soude, peuvent se rvler plus
adaptes ;

6.

en prsence dhuile, hydrocarbures, matires grasses, anti-mousse, etc., les tapes de nettoyage
alcalin doivent contenir un tensio- actif anionique ou non ionique;

7.

des membranes encrasses et sches ncessitent un long trempage (rehydratation) avant


dentamer une procdure de nettoyage ;

8.

Pour un stockage de longue dure, voir annexe 3.

9.

la strilisation thermique, lorsquelle est utilise, doit toujours tre applique un systme
propre ;

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Section 6.3 : Strilisation thermique


Les membranes cramiques peuvent tre strilises, en routine, la vapeur ou leau pressurise
surchauffe. La membrane doit tre nettoye avant toute strilisation. La strilisation thermique dune
membrane non nettoye peut stabiliser et/ ou coaguler des contaminants.
La strilisation la vapeur est une procdure dlicate, comportant des risques significatifs de
dommage aux composants du systme induits par la difficult de contrler le gradient de tempratures
en dessous de 10C/minute. Pour ces raisons, nous conseillons de privilgier la strilisation leau
pressurise surchauffe.
1. Strilisation leau pressurise surchauffe : augmenter progressivement la temprature de
leau dsionise circulant dans le systme en injectant de la vapeur dans lchangeur thermique de
linstallation, jusqu atteindre une temprature dau moins 121C en tout points du systme.
Maintenir cette temprature au moins 20 mn, en recyclant le rtentat et le permat. Le
refroidissement doit tre contrl de faon rigoureuse en injectant de leau dans lchangeur de
chaleur. Cest la meilleure faon pour contrler le gradient thermique, ainsi que la dure de
strilisation.
Note importante :
Cette mthode ne convient pas la strilisation des modules UTP contenant des billes de plastiques.
Consulter Pall Exekia pour davantage dinformation sur les manipulations particulires de ces
modules UTP.
2. Strilisation la vapeur : augmenter progressivement la temprature de leau dsionise
circulant dans le systme en injectant de la vapeur dans lchangeur thermique de linstallation,
jusqu atteindre une temprature de 95C. Injecter de la vapeur afin de vidanger leau lgout
(au travers des purgeurs), arrter les pompes et augmenter progressivement la temprature jusqu
atteindre une temprature dau moins 121 C en tout point du systme. Maintenir cette
temprature au moins 20 minutes.
3. Lorsque linjection de vapeur est stoppe, pour prvenir les dommages induits par une mise sous
vide du systeme, la pression doit tre maintenue par injection dair strile (des deux cots des
membranes). Il est prfrable de laisser le systme refroidir naturellement (pendant la nuit par
exemple).
Note :
Toujours injecter en premier la vapeur dans le circuit rtentat du systme. Lorque la temprature
est atteinte dans la boucle, la vapeur peut tre inject ct permat pour assurer une strilisation
propre de tous les circuits. Ainsi, le risque de choc thermique pour les cramiques est rduit.
Le gradient dlvation ou de baisse de temprature ne doit jamais dpasser 10C par
minute. Ne jamais refroidir le systme par injection deau froide directement aprs la
strilisation.
Leau utilise pour la production de vapeur doit tre dsionise, filtre sur 0,2 m et sans anticalcaire.
Dautres mthodes de sanitisation sont couramment utilises, notamment en alimentaire et dans les
bio-industries :
a) circulation deau + ozone,
b) circulation dune solution de peroxyde dhydrogne + acide peractique.
Ces deux mthodes chimiques permettent une dsinfection pousse sans apport calorifique.

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