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Introduction :
2. Description de lappareille :
3. Shma dappareillage :
Le mlange analyser est inject sous forme dun fluide et est vaporis
dans linjecteur. Le gaz vecteur lentrane dans la colonne de sparation
thermostate . Les composs se rpartissent diffremment dans les 2
phases, se dplacent donc des vitesses diffrentes puis sortent des
temps diffrents . A leur sortie, ils sont dtects et un pic apparat sur
lenregistreur .
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Injecteur : il permet lintroduction de lchantillon , son vaporation et
son entranement par le gaz vecteur vers la colonne : un volume prcis
est inject dans linjecteur qui va vaporiser le liquide et permettre le
transfert de lchantillon vaporis vers la colonne de chromatographie .
Cette injection est faite dans un tube chauff . Le gaz vecteur arrive par
lune des extrmits du tube et entrane les soluts vaporiss vers la
colonne raccorde lautre extrmit
a) Linjection : se fait par le biais dune seringue de faible volume
(microseringue de 1 10 L ). Elles posent deux problmes :
Mauvaise reproductibilit des volumes injects certains
appareils sont donc pourvus dinjecteur automatique .
Chauffage brutal du contenu de laiguille de la seringue
lorsquon lintroduit dans linjecteur , qui entrane une injection
en 2 temps visible sur le chromatogramme la solution
consiste mesurer le volume dsirer puis reculer le piston de
faon aspirer le contenu de laiguille , ainsi lorsque laiguille
sera introduite dans linjecteur , elle sera vide ! ,puis il faut
injecter rapidement.
Laiguille de la microseringue entre dans linjecteur en
traversant un septum (une pastille dlastomre silicon) qui
vite les fuites de gaz au niveau de lentre . Ltat du septum
doit rgulirement tre contrl .
b) Temprature de linjecteur : linjecteur est thermostat une
certaine temprature de manire ce que le solvant et les
diffrents soluts de lchantillon soient vaporiss . Pour viter la
condensation des produits injects Tinjecteur = Tproduit le moins
volatil + 20C
c) Diffrents types dinjecteur : selon les types de colonnes
relies aux injecteurs , les caractristiques des injecteurs et leur
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mode dinjection sont diffrentes de faon optimiser la qualit de
la sparation :
pb: pour les colonnes capillaires faible dbit , les quantits de composs
dans la colonne doivent tre trs petites pour viter la saturation des
colonnes . Les volumes injects doivent tre trs faibles (saturation mme
pour des Vinjects = 0,1 L et lutilisation de solutions trs dilues entrane
des perturbations dues lexcs de vapeur de solvant.Il existe diffrents
injecteurs permettant de rsoudre ce problme .
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On distingue les colonnes :
o WCOT (Wall Coated Open Tubular) : ou la phase stationnaire
forme une pellicule liquide lintrieur du tube.
o PLOT (Pourous Layer Open Tubular) : ou la phase stationnaire
forme une couche dadsorbant solide.
3) Recommondations dutilisation des colonnes :
Avant sa premire utilisation : il faut la dbarrasser des
traces de solvant et des produits volatils quelle peut
contenir en la maintenant au moins 12h au voisinage de sa
temprature limite dutilisation sans brancher le dtecteur
pour viter son encrassement
Maturation
Aprs une longue priode dutilisation : remettre la colonne
maturation pendant 2h .
Stockage : avec des bouchons (vite loxydation ;
lhumidification ; ...)
Une colonne doit toujours tre parcourue par le gaz vecteur
.
4) Phases :
1. Phase mobile : elle constitue le gaz vecteur . Il sagit dun gaz
inerte et pur tel que lhlium , le diazote ou le dihydrogne . La
nature du gaz ne modifie pas de manire significative la sparatin
des composants du fait de labsence dinteraction entre le gaz et
les soluts , seul le facteur temprature est important .
2. Phase stationnaire :
a) Choix de la phase stationnaire :
Une phase apolaire retiendra dautant plus un compos
quil sera apolaire (et inversement). Exemple : squalane
(apolaire) ; carbowax (polaire)
Une phase apolaire retiendra les composs dans lordre de
leur temprature dbullition (donc sortie des composs
dans lordre de leur temprature dbullition croissante)
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Une phase phnyle retiendra mieux un compos
aromatique
(Ex : phases OV225 ; DC550)
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