STAGE 2009

Master des Sciences de la Matire

C AUSSARIEU Aude
Master 2 R
cole Normale Suprieure de Lyon
Option Physique

Fabrication et caractrisation dune

cellule de cristaux liquides pour
ltude du vieillissement au point
critique
La physique des systmes relaxant lentement vers un tat dquilibre
tels les polymres, les verres de spins ont fait lobjet de nombreuses
tudes thoriques et exprimentales. La question de la relaxation dun
systme tremp au point critique a t bien tudie dun point de vue
thorique, mais son tude exprimentale na t entreprise que rcem-
ment par Sylvain Joubaud lors de sa thse. Les tudes thoriques et les
simulations numriques ont montr que lors dune trempe au point cri-
tique, le systme subissait une phase de vieillissement similaire celle
observe dans les polymres, pour laquelle ont t tablis de nombreux
rsultats de physique statistique hors de lquilibre.
Le but de ce stage tait donc de reprendre des travaux effectus lan
pass visant observer une trempe exprimentale ct du point cri-
tique, de manire prciser leurs rsultats et sapprocher plus prs
du point critique.
Au cours de ce stage, nous avons donc labor une nouvelle cellule
de cristaux liquides afin de pouvoir mieux sapprocher du point cri-
tique de la transition de Frdericks, que nous avons ensuite caractri-
se avant de mettre en vidence quelques rsultats prliminaires sur la
violation du thorme de fluctuation dissipation lors du vieillissement.

Mots Cls : Physique statistique hors quilibre, transition

de Frdericks, vieillissement au point critique, thorme de
fluctuation dissipation

Laboratoire daccueil ENS LABO DE PHYSIQUE

Matre de Stage Sergio C ILIBERTO

1er Septembre 2009

Table des matires
1 Introduction 3
1.1 La transition de Frdricks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2 quations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.2.1 Notations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.2.2 quation de Langevin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.2.3 Comportement lquilibre : une transition du second ordre . . . . . . . . 5
1.3 Physique statistique dans le cadre de la thorie de la rponse linaire . . . . . . . 5
1.3.1 quation dvolution des fluctuations dans le cadre de la thorie de la
rponse linaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3.2 Thorme de fluctuation dissipation lquilibre . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3.3 Thorme de fluctuation dissipation hors quilibre . . . . . . . . . . . . . 6
1.4 Cellule de cristal liquide et systme de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.4.1 Cellule de cristal liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.4.2 Systme de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.4.3 Champ h conjugu 0 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

2 Caractrisation de la cellule 9
2.1 Transition de Frdericks et point critique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.1.1 Une transition du second ordre... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.1.2 ...presque parfaite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2 Temps de rponse, point critique et paisseur de la cellule . . . . . . . . . . . . . 13
2.2.1 Rponse un delta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.2.2 Trempe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.3 Thorme de fluctuation dissipation et aire effective du laser . . . . . . . . . . . . 16
2.3.1 Grandeurs mesures exprimentalement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.3.2 Rsultats exprimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

3 Vieillissement 18
3.1 Fonction de rponse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.2 Fonction dautocorrlation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

A tapes de la mise en quation de la transition de Frdericks 24

A.1 Mise en quation et comportement moyen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
A.2 Comportement dynamique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

B Donnes caractristiques du montage exprimental 26

Rfrences 26

2
1 Introduction
Ce stage porte sur ltude du vieillissement au point critique. En effet, il existe dans une
cellule de cristal liquide comme celles utilises par les afficheurs, une transition du second
ordre, appele transition de Frdericks. Il existe donc un point appel point critique, pour
lequel tous les temps caractristiques du systme divergent[1]. Un systme tremp au point
critique doit alors thoriquement se trouver dans un tat bloqu au cours duquel il relaxe la
manire des systmes frustrs : verres, polymres...
Nous allons donc dans cette premire partie introduire le systme exprimental que nous
avons utilis ainsi que la physique laquelle nous allons nous rfrer.

1.1 La transition de Frdricks

Dans ce paragraphe, nous allons prciser le systme tudi et introduire la transition de
Frdricks dun cristal liquide [2].

Cristal liquide nmatique

Tout dabord, ltat cristal liquide est un tat de la matire intermdiaire entre ltat so-
lide cristallis - dans lequel les constituants de la matire prsentent un ordre positionnel (des
distances bien dfinies) et un ordre orientationnel (d lexistence de force lectrostatique
donnant lieu une nergie lastique) - et un tat liquide totalement dsordonn.
Un cristal liquide peut changer de structure en fonction de paramtres extrieurs comme
la temprature, le champ lectrique...
Le cristal liquide que nous allons considrer (4-pentyl-4-biphnylcarbonitrile, autrement
appel 5CB) prsente une phase isotrope (liquide) pour T > 35 C et une phase nmatique
en dessous de cette temprature (temprature ambiante). Dans cette dernire phase, le cris-
tal liquide possde un ordre orientationnel (le directeur des molcules est prfrentiellement
orient selon une direction privilgie) mais pas dordre positionnel, il ny a pas de distance
intermolculaire privilgie dans aucune des 3 directions de lespace.

Ancrage pour un cristal liquide

On peut, par un traitement de surface appropri (comme par exemple le rubbing, qui
consiste brosser une fine paisseur de polymre dpose sur la surface en question), orienter
les molcules de cristal liquide en contact avec la surface traite.
Ainsi, les btonnets constituant notre cristal liquide auront tendance saligner parallle-
ment ou perpendiculairement la surface selon le type de traitement appliqu la surface, et
lon parlera alors dancrage respectivement planaire ou homotrope.
Lorsque lnergie dintraction entre la parois et les molcules est largement suprieure
toutes les autres nergies mises en jeu, on parle dancrage fort ; ce qui sera notre cas tout au
long de ce rapport.

Transition de Frdericks
Dans notre cas, on considre un ancrage fort planaire, tel que les directeurs du cristal li-
quide possdent un ordre orientationnel parallle u~x . Comme le cristal liquide possde une
certaine lasticit, si la distance entre les deux parois nest pas trop grande [2],[3], lordre orien-
tationnel au niveau des parois va perdurer en volume.
Pour observer la transition de Frdricks, on applique alors une diffrence de potentiel V
entre les deux parois de la cellule. Le cristal liquide prsentant une anisotropie dilectrique, les
btonnets de cristal liquide vont avoir tendance saligner paralllement au champ lectrique.
Il apparat donc une comptition entre lnergie lastique, qui tend garder les btonnets
parallles u~x , et le champ lectrique qui tend orienter les btonnets selon u~z .
Il en rsulte une transition de phase seuil : la transition de Frdericks. ~E = V/Lu~z .

3
 F IG . 1 Transition de Frdricks

Pour observer cette transition qui peut tre masque par une instabilit de type lectrohy-
drodynamique des ions encore prsents dans la solution nous modulerons haute frquence
la tension applique, typiquement 10 kHz.

1.2 quations
Tous les calculs (dans leurs grandes lignes) ncessaires ltablissement des quations que
nous allons utiliser sont dtaills en annexe A.

1.2.1 Notations
Nous allons tout dabord dfinir les notations que nous allons utiliser tout au long de ce
document.

Le comportement du cristal liquide est dcrit

par celui du directeur des molcules ~n( x, y, z),
dcrit en coordonnes sphriques (angle po-
laire et angle azimuthal ).

Les diffrentes approximations mnent crire (z) (on nglige ses variations selon ~u x
et ~uy ) comme le premier terme de son dveloppement en srie de Fourier : = 0 sin( z l )
(approximation sinusodale).
Le comportement moyen de ~n est alors dcrit par celui de 0 , car on a intgr la dpendance
en z du premier mode instable aprs le passage de la tension critique Vc ; cest cette tension
critique (point critique) que les temps de relaxation divergent [1].

1.2.2 quation de Langevin

On peut alors tenir compte des fluctuations et obtenir lquation de type Langevin [4] sui-
vante :

0 1
0 = e ( + e + 1) 3 + (t) (1)
t 2
2
o 0 L 1
2 K est le temps caractristique du systme, un rapport de constantes lastiques ,
1
e = V 2 /Vc2 1 la paramtre de contrle du systme.
1 = 0.5625

4
1.2.3 Comportement lquilibre : une transition du second ordre
lquilibre, on obtient le comportement suivant :
Lorsque e < 0, le systme admet une unique solution stable : 0 = 0
Lorsque e 0, le systme admet une solution instable, 0 = 0 et deux solutions stables :
r
2e
0 =
+e+1
Lorsque lon trace la solution approche de 0 en fonction de U, on obtient un rsultat
caractristique dun diagramme de bifurcation supercritique, bifurcation ayant des proprits
quivalentes une transition de phase du deuxime ordre [2].

1.3 Physique statistique dans le cadre de la thorie de la rponse linaire

Nous allons dtailler dans ce paragraphe lquation dvolution dune perturbation (ou
fluctuation) un tat stationnaire dans le cadre de la thorie de la rponse linaire, ainsi que le
thorme de fluctuation dissipation.

1.3.1 quation dvolution des fluctuations dans le cadre de la thorie de la rponse li-
naire
On considre donc un systme lquilibre thermodynamique e = e0 (< 0 (t) >= 0 )
que lon perturbe linstant t en changeant e en e = e0 + e. 0 sera alors gal 0 + t .

F IG . 2 Notations

Nous rcrivons lquation 1 en utilisant : e = e0 + e et 0 (t) = 0 + (t). 0 reprsente

la valeur moyenne de pour e = e0 , il sagit donc de la solution constante de lquation
prcdente pour e0 .
Comme on se place dans le cadre de la rponse linaire, on suppose que e, et on
ne garde alors dans les dveloppements que les termes dordre 1 en . On obtient donc, avec
B = A 2 K1 /4L :

02
 
AL d
= B 2e0 3( + e0 + 1)0 + 2Be0 1
2
+ + O ( 2 )
 
(2)
2 dt 2
2
 
(t) est donc soumis au couple ext = 2Be0 1 20 .

1.3.2 Thorme de fluctuation dissipation lquilibre

Le thorme de fluctuation dissipation se base sur lhypothse selon laquelle le systme
relaxe de la mme manire aprs une perturbation extrieure de faible amplitude quaprs
une fluctuation due lagitation thermique.
Ce thorme relie la fonction de rponse2 du systme aux corrlations lquilibre.
2 Nous appelons la fonction de rponse impulsionnelle R, et la fonction de rponse intgre

5
 Dans notre cas, la version intgrale est la plus utile, car il est toujours plus simple numri-
quement dintgrer que de driver. De plus, en rgime stationnaire il est possible de mesurer
directement la rponse intgre du systme en mesurant sa rponse un heavyside, au lieu
dintgrer la rponse impulsionnelle.
On a donc :

1
( ) = (C0 (0) C0 ( )) (3)
kB T
avec C0 ( ) =< 0 (t)0 (t + ) > et

< ( ) > e
( ) = =
ext 2B0 (1 02 /2)

Ce thorme permet donc une dfinition absolue de la temprature dun systme thermo-
dynamique lquilibre.

1.3.3 Thorme de fluctuation dissipation hors quilibre

La notion de temprature na normalement de sens que pour un systme lquilibre ther-
modynamique. Cependant, on peut continuer de dfinir fonction de rponse et fonction de
corrlation pour un systme voluant hors de lquilibre. Il est donc tentant de se demander
si le rapport de fluctuation dissipation permettrait la dfinition dune temprature dpendant
du temps pour un systme relaxant (hors quilibre) [5].
La relation de fluctuation dissipation introduit le rapport de fluctuation dissipation X entre
fonctions de corrlation et de rponse, qui vaut 1 lquilibre et qui dfinit une temprature
Te f f = Tbath /X, suprieure la temprature du bain thermique environnant, hors de lqui-
libre.
Typiquement, le systme va relaxer aprs une trempe. Lors de cette relaxation, il est pos-
sible de mesurer la fonction de corrlation 2 points (tw et t) : C0 (tw , t) =< 0 (tw )0 (tw + t) >.
Lors de cette trempe, on va perturber le systme en le soumettant des Diracs qui per-
mettront de mesurer la rponse impulsionnelle du systme ; rponse que lon pourra ensuite
intgrer.
Plus prcisment, on a

X (t, tw )
(t, tw) = [C (t, t) C (t, tw )] (4)
kB T
Rt
o reprsente la rponse intgre : (t, tw ) = tw R(t, t0 )dt0 , o R(t, tw ) reprsente la fonc-
tion de rponse impulsionnelle.

1.4 Cellule de cristal liquide et systme de mesure

1.4.1 Cellule de cristal liquide
Nous allons dans cette partie prsenter la cellule de cristal liquide que nous avons fabrique
au dbut de mon stage.
Prsentation gnrale de la cellule
La cellule se compose de 2 plaques de verres recouvertes dITO (alliage conducteur trans-
parent) sur lesquelles on a dpos une couche de chrome recouverte par une couche dor (par
vaporation sous vide) de manire pouvoir souder par la suite (il faudra quand mme faire
attention souder basse temprature pour ne pas dcoller la couche dalliage).
On recouvre alors la cellule de PVA (polymre) par spin coating, avant de brosser celui-ci
avec une machine compose par A. Petrosyan.

6
 On construit alors une cellule laide de spacers dpaisseur connue , de 2 plaques prpa-
res comme ci dessus, que lon colle dabord avec de la colle UV puis avec de la colle silicone.
On remplit alors la cellule avec le cristal liquide 5CB que lon fait rentrer par capillarit.

F IG . 3 Schma de la cellule type que nous avons fabrique

Ancrage
La partie la plus importante de la ralisation de la cellule consiste en la ralisation de lan-
crage.
Le but de cette opration est dobtenir un alignement des molcules de cristal liquide aux
parois. Il faut que ces molcules soient le plus parallle possible la paroi et orientes selon une
mme direction. Pour cel, on va utiliser la technique dite du rubbing : il sagit de dposer une
fine paisseur de polymre sur la cellule que lon va ensuite brosser dans une seule direction.
Il a t montr que cette technique permettait dorienter les directeurs proches de la paroi dans
une mme direction, mais avec un angle de pre tilt (angle fait par le directeur du cristal liquide
et la paroi juste au niveau de la paroi comme on le voit sur la figure 4) dpendant de la nature
du polymre utilis, ainsi que de lpaisseur de ce dernier.
Du fait de cet angle, on peut alors assembler les cellules de cristal liquide de 2 manires
diffrentes : paralllement ou anti paralllement comme montr sur la figure 4.

F IG . 4 Influence du rubbing sur lorientation du cristal liquide dans la cellule

Suite la lecture de [6] et lexprience dA. Petrosyan, on a voulu essayer de construire

ces deux types de cellule.

1.4.2 Systme de mesure

Proprits optiques des cristaux liquides
De par la forme de ses molcules, un cristal liquide est un matriau anisotrope dilectrique-
ment et donc birfringent. En particulier, la direction parallle au directeur du cristal liquide
est diffrente des 2 autres directions de lespace. Il sagit donc dun milieu optiquement uniaxe,
caractris par 2 indices optiques, ne et no 3 .
De manire gnrale, pour une lumire polarise, le passage travers un milieu uniaxe va
introduire un dphasage entre la polarisation dite ordinaire et la polarisation extraordinaire.
3n = 1.7063 et no = 1.5309
e

7
Ce dphasage induit sera dautant plus important que la diffrence entre les indices ordinaire
et extraordinaire sera importante.

Dphasage et paramtre dordre

Dans notre cas, ce dphasage sera dautant moins important que les btonnets auront bas-
cul cause du champ lectrique. Dans le cas extrme o les btonnets ont totalement bascul,
onde ordinaire et extraordinaire voient le mme indice no .

F IG . 5 n est fonction de V

Lors de la transition de phase de Frdricks, le dphasage induit par la traverse de la

cellule de cristaux liquides va donc dcrotre continment lorsque V augmentera.

Dans la transition de phase de Frdericks, le

paramtre dordre est reli langle que fait le
directeur moyen avec le plan perpendiculaire
Oz (axe optique du montage).
Paramtre dordre

On montre que, dans les approximations voques dans lannexe A, le dphasage produit
par la traverse de la lame
 de cristal liquide est donne par 
q
L
= A1 dxdy 2 no ne / n2o cos2 ( ) + n2e sin2 ( ) no dz
R R
0
RL
Or le paramtre dordre est donn par = A1 A dxdy 0 (1 n2x )dz. Cette expression se
R
simplifie dans le cadre de lapproximation sinusodale pour donner :

1
Z
= dxdy02
A A

On obtient alors 20 + 20 0 , qui nous mne la relation (0 = 2

(ne no ) L) :
 
ne (ne + no )
= 0 1 (5)
4n2o

Montage
Afin de connatre prcisment , on va chercher mesurer la diffrence de phase induite
par la double traverse de la cellule de cristal liquide.
Pour cela on utilise le montage suivant compos dune partie mission et dun interfro-
mtre contraste de phase (ou interfromtre de nomarsky) [7] comportant une partie analyse
constitie de 2 bras et un troisime bras avec la cellule de cristal liquide.
La partie analyse est donc constitue de deux bras, lun permettant de remonter sin(),
lautre permettant de remonter cos().

8
 Le bras comportant la cellule de cristal liquide est compo-
La partie mission est constitue dun laser stabilis en se de la cellule, suivie par une lentille de courte focale et
frquence qui traverse un isolateur de Faraday avant de un miroir permettant le reour du faisceau laser vers linter-
rentrer dans un fibre optique monomode la sortie de fromtre. La lentille permet de sassurer que le faisceau est
laquelle est place un polariseur. La partie analyse est bien parallle car le miroir est plac au point focale de cette
constitue des 3 bras de linterfromtre de Nomarski. dernire.
Le faisceau traversant la cellule est un faisceau large de dia-
mtre 2 mm.

1.4.3 Champ h conjugu 0 :

Pour appliquer un couple notre systme, nous pouvons changer le paramtre de contrle V.
Nous ajouterons alors Vequilibre une perturbation V. Cette perturbation sera choisie suffisam-
ment petite de manire rester dans le domaine linaire. Si le systme est hors quilibre, cette
approche sapplique aussi car nous pouvons faire intervenir cette perturbation sur un temps
beaucoup plus court (4 ms) que le temps caractristique dvolution du systme.

Daprs la thorie de la rponse linaire on peut crire : < 0 >h =< 0 >h=0 +0,h .
En injectant cette expression de 0 dans lquation de Landau, on trouve que le couple qui
sapplique 0,h est donn par :
+V 2 V
= e(< 0 >h=0 12 < 0 >3h=0 ), o e = 2V0 V
Vc2
, et V = p2 1 .
Il nous reste donc montrer que e et la grandeur mesure sont bien des grandeurs conju-
gues.
Pour cela, on rinjecte lexpression linarise de < 02 > dans lexpression de lnergie libre
F, et on obtient :

2 K1 A
 
1
Z
4
F = F0 e 1 dxdy0
4L 4A
o F0 dsigne lnergie libre en labsence de perturbation. On remarque donc que lorsque
lcart au seuil nest pas trop grand, la grandeur conjugue de est bien proportionnelle e.

2 Caractrisation de la cellule
La deuxime partie de mon stage a donc naturellement consist caractriser au mieux la
cellule de cristal liquide que javais conue,
Lors de cette caractrisation, jai cherch connatre
La valeur du point critique de la transition de Frdericks dans notre cellule.
Lpaisseur L de la cellule construite.
Laire effective du rayon laser.

9
2.1 Transition de Frdericks et point critique
2.1.1 Une transition du second ordre...
Comme nous lavons dj vu au paragraphe 1.2.3 la transition de Frdericks est une tran-
sition de phase du second ordre, caractrise par lquation la Landau 1.
Nous allons commencer par vrifier que le diagramme de transition de phase que nous
mesurons est cohrent avec la thorie que nous avons dcrite dans la premire partie. On
montre facilement qualors (on rappelle que lon mesure 02 ) :

2e
0 ( )2 =
+1+e

F IG . 6 a) Trac thorique de 02 en fonction de e ; b) Mesure de en fonction de Ue2f f

Exprimentalement, on mesure , dphasage induit par la double traverse de la lumire

dans la lame de cristal liquide, en fonction de U 2 .
Pour avoir (qui est la valeur moyenne de 02 dans le plan xy), il faut faire une transforma-
tion qui fait appel L, paisseur effective de la cellule traverse, que nous navons pas encore
mesur, et pour avoir e, il nous faut connatre Uc2 que nous navons pas encore valu.

Nous avons donc cherch valuer ces

deux grandeurs par un fit de la courbe
prcdente, en laissant libres les deux pa-
ramtres suivants :
L : longueur de la cellule.
Uc : valeur du champ critique
On obtient alors :
L= 13.3 m
Uc = 0.732 Vrms

F IG . 7 en fonction de Ue2f f

2.1.2 ...presque parfaite

On observe que la courbe thorique diffre de la courbe exprimentale au voisinage du
point critique, et loin du point critique.

10
 Loin du point critique, les calculs thoriques ne sont plus valables. On ne doit donc pas
sinquiter de cette divergence.
Au voisinage du point critique, la courbe exprimentale prsente un arrondi qui tend
faire disparatre la singularit du point critique tel quil apparat dans une transition du
second ordre thorique.

Fluctuations
La premire explication laquelle il a t fait allusion [8] concerne le fait que la variable
mesure est en ralit une variable quadratique, et que donc les fluctuations de ont une
certaine influence sur les valeurs moyennes.
On mesure 02 , et donc quand on fait le diagramme de transition de phase, et que
lon trace < >, on regarde en fait

< 02 + 20 0 + (0 )2 >= 02 + < (0 )2 >6= 02

On a donc cherch comparer quantitativement 02 lcart observ exprimentalement.
2 , la valeur mesure de 2 , on a donc :
Notons m 0

2 2
var (m ) = 402 2 + ( )4 2 )
2
mean(m ) = 2 + 02
Par ailleurs, on sait que les fluctuations dun systme lquilibre sont gaussiennes, on a
donc :
2
4 = 3 2
On obtient donc un systme de 2 quations 2 inconnues que lon peut rsoudre.
On a finalement calcul pour chaque point du diagramme de transition de phase lampli-
tude de < 2 >, ainsi que la vrai valeur de 02 , et obtenu la courbe suivante :

F IG . 8 < > < 2 > et < 2 > x106 en fonction de Ue2f f

La diffrence avec la courbe sans correction est ridiculement petite. Il faut donc aller cher-
cher ailleurs lexplication de cette diffrence.

Influence de lancrage
Lors de mon stage jai pu utiliser deux cellules de conceptions diffrentes :
1. Une cellule de conception industrielle, ancrage anti parallle.
Dans cette cellule, le polymre utilis donne un angle de pre tilt plus important que le
polymre que nous avons utilis pour la ralisation des cellules maisons : ce polymre
prsente la particularit dinduire un fort pre tilt.

11
 Lcartement entre les deux faces de la cellules est obtenu par de petites billes qui sont
sandwiches. Il est fort probable quil y ait des dfauts dancrage autour de chacune
de ces billes.
Enfin, lancrage est anti parallle
2. Une cellule ancrage anti parallle que jai ralise.
Le polymre utilis donne un angle de pre tilt faible (< 3 )
Lcartement entre les 2 parois est fait laide de spacers localiss sur les bords de la
cellule.
Lancrage est antiparallle
3. Enfin, une cellule ancrage parallle, faite maison.
Le polymre utilis donne un angle de pre tilt faible (< 3 )
Lcartement entre les deux parois est fait laide de spacers localiss sur les bords de
la cellule.
Lancrage est parallle
Jai, lors de mon stage, trac les diagrammes de transition de phase de chacune de ces
cellules :

F IG . 9 allure du diagramme de transition de phase au voisinage du point critique

On remarque qu mme type dancrage, (antiparallle cellule 1 et 2), la cellule industrielle

prsente une beaucoup plus forte dviation au comportement thorique que la cellule faite
maison ; ce qui indique une influence de langle de pre tilt sur lallure du diagramme de tran-
sition de phase.
On remarque que pour le mme polymre utilis pour raliser lancrage, la cellule parallle
prsente un plus joli diagramme de transition de phase.
Je pense que lon peut expliquer ce phnomne par lancrage.
En effet, jai pu relever deux effets de lancrage dans la littrature :
Tout dabord, il a t montr thoriquement que lors de la transition de frdericks [9],
la prsence dun pre tilt conduisait un arrondissement de la courbe de transition de
phase, de faon similaire ce que lon a observ, et ce dautant plus que langle de pre
tilt est important.
Ensuite, il a t montr que pour des cellules de cristal liquide minces, le rubbing antipa-
rallle laissait se dvelopper un tilt en volume, alors que le rubbing parallle conduisait
lui plutt une rpartition symtrique du directeur comme il est expos sur la figure 4.
Cela permettrait dexpliquer la nette diffrence entre les 2 cellules que jai conues lors de
mon stage, en considrant la transition de phase dans la cellule ancrage anti parallle
comme une transition de phase en prsence dun champ rsiduel. (Comme la transition
de phase dIsing en prsence dun champ h rsiduel).

12
F IG . 10 Influence de langle de pre tilt sur le diagramme de transition de phase de la transition
de Frdericks magntique (similaire en tout point sa cousine lectrique...). La figure est tire
du livre [9]

Je nai pas eu le temps lors de mon stage de quantifier prcisment ces deux effets.

2.2 Temps de rponse, point critique et paisseur de la cellule

Dans ce paragraphe nous allons regarder la rponse moyenne du systme associ deux
perturbations diffrentes :
Un dirac : le systme est dans un tat stationnaire t = 0, et on lui applique une pertur-
bation de hauteur e pendant un temps court (typiquement, la dure totale du triangle
faisant office de Dirac est de 4 ms)
Une trempe : Le systme est dans un tat stationnaire e = e1 . t = 0, la valeur du champ
bascule et lon a e = e0 .

2.2.1 Rponse un delta

Rsultats thoriques
2e0
En tenant compte du fait que lon a 02 = on peut crire partir de lquation 24 :
+ e0 + 1 ,

2 2 K1 02
 
d
= e0 + 2B 1 0 e
dt L2 2
On voit donc que la rponse un dirac sera une exponentielle de temps caractristique

1 0
Tr = =
a 2e0
o
L2
0 =
2 K1
Rsultats exprimentaux
Tout dabord, regardons la rponse un dirac pour U0 = 1 VRMS :
partir de la courbe du logarithme de , on peut obtenir par un fit linaire a comme
ln((t)) = cte at.
4B = A 2 K1 /4L

13
F IG . 11 a) Rponse un dirac en fonction du temps ; b) logarithme de la rponse un dirac
en fonction du temps

Pour U0 = 1 VRMS , on trouve a = 2.27 s1 soit Tr = 0.44 s.

La thorie, telle quon la crite, nous donne a = f (U0 ) = A 1 + A2 U02 o U0 reprsente la

valeur de la tension RMS applique aux bornes de la cellule de cristal liquide lquilibre
q (en
2 2 A1 2
labsence de Dirac) avec A 1 = 2LK2 1 et A2 = L
2 K1 2
2 U 2 . On a alors : Uc = A
2
et L = 2 K1
A1 .
c
(A1 est ngatif !).
On trace alors a en fonction de Uc2 (12), et on trouve partir de la rgression linaire :
Uc = 700 20 mVRMS
L = 29.4 0.4 m

F IG . 12 Inverse du temps de rponse (a) en fonction de Ue2f f

Remarques
Nous ne retrouvons pas du tout lpaisseur de la cellule dduite du paragraphe prc-
dent, celle ci vaut environ le double.
Plusieurs explications semblent possibles, nous concluerons en conclusion.
Cependant nous trouvons une valeur du point critique cohrente avec celle mesure au
paragraphe prcdent. Ouf !
Avec cette mthode, nous ne dterminons pas le point critique mieux que Uc2 = 0.49 mVRMS
0.06 mVRMS . Cette prcision ne nous permettra pas de sapprocher du point critique
avec suffisamment de prcision. Nous allons donc proposer une autre mthode moins
systmatique de recherche du point critique.

Divergence des temps de rponse

Nous avons donc choisi de reprendre la mesure des temps caractristiques, car ceux ci
doivent thoriquement diverger au voisinage du point critique. Nous allons choisir le point

14
critique comme le point qui maximise , i.e. qui minimise a.

F IG . 13 a en fonction de Ue2f f et zoom au point critique de la figure prcdente

De cette manire nous dfinissons Uc2 = 0.521 0.0005 V2RMS , soit Uc = 721.8 0.6 mVRMS ,
ce qui est nettement plus satisfaisant !

2.2.2 Trempe
Rsultats thoriques :
En intgrant lquation 1, on obtient, pour la rponse moyenne une trempe, lquation
suivante :

< 0 ( ) >2
< 0 ( t ) >2 = (6)
< ()>2
   
1 + <0 (0)>2 1 exp 2e
0 t
0

O 0 vaut toujours L2 / 2 K1 .
Cette rponse prsente des comportements caractristiques diffrents selon lintervalle de
temps considr. En effet :
Aux temps courts : t << 0 /2e
En dveloppant lexponentielle et en remarquant que e < 02 () > e2 , on aboutit :

0 1
< 0 ( t ) >2 = (7)
+ 1 m + t
o m est donn par lexpression suivante : m = 0 /( + 1) < 0 (0)2 >.
Dans un rgime intermdiaire : m << t << 0 /2e
0 (t) prsente une relaxation algbrique ( t1 ).

Aux temps longs : t >> 0 /2e

Par un dveloppement analogue celui effectu aux temps courts, en ne conservant que
les termes les plus grands, on obtient :

< 0 (t) >2 =< 0 () >2 [1 + exp(2et/0 )] (8)

On obtient donc une dcroissance exponentielle classique de temps caractristique
Tr = 0 /2e = L2 /2 2 K1 e.

Rsultats exprimentaux : trempe loigne du point critique

Nous avons donc effectu une trempe partant de U = 927.65 mVRMS pour arriver U =
800 mVRMS .
Nous avons alors chercher ajuster un fit aux temps courts avec lexpression donne ci
dessus avec lpaisseur de la cellule comme paramtre libre.

15
F IG . 14 a) () en fonction du temps b) log( ()) en fonction du temps ainsi que le
fit aux temps courts avec L = 16.3 m.

Deux remarques :
Le fit colle trs bien avec les donnes exprimentales. La thorie semble donc bien sap-
pliquer notre systme dans cette configuration.
On remarque que lon retrouve une paisseur de la cellule de lordre de grandeur de celle
obtenue par le fit du diagramme de transition de phase. Cette constatation nous amne
douter du rsultat obtenu avec les rponses un dirac. Il semble y a voir un facteur
derreur dont on narrive pas retrouver la trace...

2.3 Thorme de fluctuation dissipation et aire effective du laser

Ltude du thorme de fluctuation dissipation dans notre systme a pour but de vrifier
quil sapplique bien dune part (cest plutt rassurant !) et de mesurer laire effective du laser
A laquelle nous navons pas accs directement.

2.3.1 Grandeurs mesures exprimentalement

F IG . 15 Notations utilises pour le thorme de fluctuation dissipation en rgime stationnaire.

Nous avons rappel au paragraphe 1.3.2 ce thorme qui fait intervenir, avec les notations
ci dessus :
2
La fonction de rponse de un heavyside : = (t)/ext , avec ext = 2B0 (1 20 )e
La fonction dautocorrlation C0 ( ) =< 0 (0)0 ( ) >
Comme nous lavons dj crit, avec ces notations, le thorme de fluctuation dissipation
scrit :
1
( ) = (C0 (0) C0 ( ))
kB T
Comme nous mesurons par lintermdiaire de 02 , on montre que lon a 0 = /220 , ce
qui amne

16
 C0 = C /420 et Re = R,e /220 , et permet de rcrire le thorme de fluctuation dissi-
pation comme suit5 :

B0
R,e = (C (0) C ( )) (9)
kB T
B0 = B(1 20 /2) (10)

2.3.2 Rsultats exprimentaux

Nous avons donc enregistr 100 fichiers, dont 50 comportaient un heavyside, afin de me-
surer la fonction de rponse dune part, et la fonction dautocorrlation dautre part.
la fonction de rponse correspond < ( )/e >, et la fonction de corrlation correspond
< (0) (t) >. Je nai pas encore renormalis ces quantits, je le ferai par la suite.

F IG . 16 Fonctions de rponse et de corrlation en fonction du temps

Je trace ensuite sur un mme graphe la fonction de rponse en fonction de la fonction

dautocorrlation. Si le thorme de fluctuation dissipation est correctement vrifi, on doit
obtenir une droite de pente :

A 2 K1 (1 02 /2)
4k B TL

F IG . 17 Rapport de fluctuation dissipation

5B = A 2 K1 /4L

17
 Comme on connait toutes les quantits prsentes dans la pente de la droite (rapport de
fluctuation dissipation) sauf A, on trouve alors :

A = 3.5 mm2
Ce rsultat est tout fait cohrent avec le diamtre observ loeil.
Il faudrait cependant mesurer ces quantits en faisant varier e0 et e. Je lavais fait, mais jai
perdu les donnes brutes que javais mal traites...

3 Vieillissement
Maintenant que nous avons caractris notre cellule, bien que nous nayons pas pu tran-
cher quant lpaisseur de la cellule, nous pouvons regarder le comportement du systme lors
dune phase de vieillissement. Pour cel, nous allons effectuer une trempe du systme, en par-
tant de e = e1 e = e0 < e1 proche du point critique.

On peut, de la mme manire que pour le thorme de fluctuation dissipation, dfinir les
fonctions de rponse et fonction de corrlation pour le systme relaxant. La subtilit rside
dans la prsence de 2 temps t et tw :

F IG . 18 Notations utilises pour la relation de fluctuation dissipation. Le temps tw correspondant au

temps attendu aprs la trempe (le w est l pour wait). Le temps t correspondant au temps auquel on
regarde les proprits du systme, t est toujours suprieur tw . R(t, tw ) correspond la fonction de
rponse linstant t du systme excit par un dirac lors de sa relaxation au temps tw .
On peut montrer que le forage externe vaut e(< 0 >h=0 12 < 0 >3h=0 )

On utilisera alors les temps t et tw dans la fonction de rponse et la fonction de corrlation

comme suit :
Dans le cas de la fonction de rponse, on regardera la rponse du systme linstant t
une perturbation qui a eu lieu linstant tw < t : R(t, tw ).
Dans le cas de la fonction de corrlation, on regardera pour un temps t1 la corrlation
entre (t1 ) et (t1 + ) en regardant C (t = t1 + , tw = t1) o tw est donc fix, puis pour
regarder la fonction de corrlation entre (t1 ) et (t1 ), on regardera C (t = t1, tw =
t1 ), o t est alors fix.
La trempe en labsence de Dirac est reprsente en fonction du temps sur la figure 19.
Cest elle que lon soustrait au fichier correspondant une trempe sans Dirac afin dobtenir un
fichier de fluctuations et ainsi une ralisation de la fonction de corrlation, ou que lon soustrait
au fichier correspondant une trempe suivie dun Dirac afin dobtenir une ralisation de la
fonction de rponse associe.

18
 F IG . 19 () en fonction du temps lors dune trempe prs du point critique

3.1 Fonction de rponse

Dans ce paragraphe, nous allons dtailler la construction de la fonction de rponse intgre
normalise qui vrifierait le thorme de fluctuation dissipation si lon tait lquilibre.

Rponse impulsionnelle
Nous allons tout dabord regarder la rponse impulsionnelle R(t, tw ) qui correspond la
rponse du sytme, excit lors de la trempe un instant tw , un instant t. Dans la figure ci
dessous, on trace les rponses impulsionnelles (non normalises) toutes les secondes :

F IG . 20 Rponse impulsionnelle en fonction du temps

Remarques :
On note que lamplitude de la rponse diminue au cours du temps.
Ce phnomne est normal car lexcitation, que lon peut montrer tre proportionnelle6
0 < 0 >2 diminue au cours du temps, car 0 diminue tout au long de la trempe.
On remarque que la premire rponse na pas du tout la mme forme que les autres, ce
phnomne se retrouve sur toutes les rponses impulsionnelles pour tw suffisamment
proche du dpart de la trempe. Je pense que ce phnomne est un artefact d au fait que
lexcitation, proprtionnelle 0 , nest pas dans le rgime linaire au dbut de la trempe.
Ceci constitue une grosse limite lanalyse de mes rsultats, je navais vrifi avant de
lancer les acquisitions que la linarit des Diracs e = e0 , soit en fin de trempe.
Jai ici prsent la rponse impulsionnelle toutes les secondes partir de tw = 0.1 s. Ceci
6 Nous avons dj montr que le forage externe vaut e(< 0 >h=0 21 < 0 >3h=0 )

19
 est videmment insuffisant pour esprer caractriser le comportement du systme qui est
particulirement intressant aux temps courts. Jai cependant effectu des acquisitions
plus proches du dbut de la trempe, intervalles plus courts, mais ces rsultats ne sont
pas directement exploitables, du fait que e est trop grand pour que les Diracs soient dans
le rgime linaire.

Rponse impulsionnelle renormalise

Dans ce qui suit, nous allons regarder la rponse des temps discrtiss. Plus particuli-
rement, nous nallons faire varier t que parmi lensemble des tw correspondant des instants
pour lesquels nous avons une excitation.
Ensuite, pour un t donn, nous allons regarder la valeur des diffrentes rponses aux exci-
tations dues un Dirac en tw < t. De cette manire, nous navons quun point pour le premier
temps, index par it = 1, qui correspond la valeur de la rponse au Dirac ayant eu lieu au
mme instant. Nous aurons alors 2 points pour it = 2, etc.
La rponse impulsionnelle discrtise et renormalise est trace sur la figure ci dessous :

F IG . 21 Rponse impulsionnelle t fix, tw varie entre tw (1) et tw (it).

Rponse intgre
Nous avions crit au paragraphe 1.3.2 le thorme en fonction de la rponse intgre, quil
tait possible dobtenir directement en rgime stationnaire comme la rponse un heavyside.
Rt
Dans notre cas, il va nous falloir intgrer la rponse impulsionnelle : (t, tw ) tw R(t, t0w )dt0w .
Il sagit en fait de sommer les points signals par un petit clair sur la figure18 et on obtient :

F IG . 22 Rponse intgr en fonction de it

Sur cette figure, les points reprsentent les premiers points de la rponse un heavyside

20
(puisquil sagit de la rponse intgre), mais lon ne dispose pas de points suffisamment loi-
gns du dbut de la trempe pour vois se dessiner la saturation caractriqtique.

3.2 Fonction dautocorrlation

Nous obtenons tout dabord un fichier de fluctuations partir de la soustraction de la
chute moyenne aprs la trempe une chute particulire. Cest partir de ce fichier que nous
construisons une ralisation de la fonction dautocorrlation, que nous moyennerons ensuite
typiquement sur 500 fichiers.
Du point de vue des notations, nous considrerons toujours t > tw . Donc partir dun
point donn,
quand il sagira de se dplacer vers le futur, nous garderons tw fix et nous ferons varier
t vers le futur
quand il sagira de se dplacer vers le pass, nous garderons t fix, et nous ferons varier
tw vers le pass
Dans la figure suivante, je trace dune part la fonction dautocorrlation du point corres-
pondant time = 5 s, centre sur un axe des temps en t = 5 s, dautre part, cette mme fonction
dautocorrlation, en fonction de , et jai repli la partie < 0 sur celle > 0 pour plus de
lisibilit.

F IG . 23 a)Fonction dautocorrlation centre autour de t=5s ; b)fonction dautocorrlation

replie sur elle mme

Remarques :
La fonction dautocorrlation du systme vieillissant nest pas symtrique par renverse-
ment du temps. Dans un tat hors quilibre, elle na de toutes faons aucune raison de
ltre.
Le temps de relaxation pour la fonction dautocorrlation pour > 0 est plus grand que
celui pour < 0. On peut expliquer cel par le fait que quand le systme vieillit, il se
rapproche du point critique. Or le temps caractristique du systme Tr varie inversement
proportionnellement avec e, et augmente donc quand on se rapproche du point critique.
Ce qui semble cohrent avec la figure prsente.

On peut aussi regarder comment volue la fonction dautocorrlation (telle que je lai pr-
sente ci dessus) au cours du temps :
Remarques :
Le pic de chacune des courbes correspond la variance au temps de labcisse corres-
pondante.
Cette variance semble augmenter au cours du temps, ce qui est assez cohrent avec le
fait que les fluctuations augmentent quand on se rapproche du point critique.

21
 F IG . 24 Fonction dautocorrlation centre autour de t=2.4 s ;5 s ; 7.4 s

Les courbes sont moins asymtriques au fur et mesure que lon sloigne de linstant
de la trempe. Ce qui est assez logique, puisquon se rapproche alors de plus en plus dun
tat dquilibre.

Regardons de plus prs la variance :

F IG . 25 volution de la variance au cours du temps

Comme on la dit dans la remarque prcdente, la variance augmente lorsque le temps

passe, ce qui est cohrent avec le fait que lon se rapproche du point critique.
Pour loscillation aux temps courts, il semble quelle soit lie aux variations des fluctuations
en fonction de e telles quon les voit sur la figure 8.

Rapport de fluctuation dissipation

Voil ce que jobtiens quand je trace le rapport de fluctuation dissipation pour diffrent t
fixs, tw variant entre t(1) et t(it).
Lallure et lordre de grandeur sont satisfaisants, cependant il semble que je trane une
lgre erreur de normalisation (lpaisseur de la cellule ? ) qui fait que je ne retrouve pas exac-
tement k B T.
Le comportement trange gauche de la figure est d au fait que lon ne dispose pas
encore dune statistique suffisament importante pour le calcul de la fonction de corrlation.

Conclusion
Lors de ce stage, nous avons mieux compris linfluence de lancrage pour obtenir un sys-
tme le plus modle possible grace la ralisation de cellules prsentant diffrents ancrages.
Nos cellules sont plus paisses et prsentent donc des temps caractristiques plus grands qui
nous permettrons de regarder la trempe sur un ordre de grandeur de temps de plus que ce

22
 F IG . 26 Rapport de fdt

qui avait t fait prcdemment. Nous avons ainsi prcis le rle des diffrents paramtres in-
fluenant le systme au voisinage du point critique, tude qui doit cependant tre dveloppe
quantitativement.
Nous avons aussi ralis un asservissement en temprature qui nous a permis de stabiliser
le point critique et donc de faire des trempes plus proches du point critique.
Enfin, nous avons mis en vidence certaines difficults lies la dfinition de lpaisseur
de la cellule.
En effet, la premire mesure de lpaisseur dans la partie 2.1.2 est une mesure optique qui
ne fait intervenir que n alors que la mesure dans la partie 2.2.2 la mesure de lpaisseur
fait appel aux paramtres K1 et pour lesquels il faudrait supposer une norme erreur pour
retrouver les rsultats prcdents... Jai vrifi que les Diracs taient dans le rgime linaire. Il
doit donc exister un problme plus dlicat que pour linstant nous navons pas dtect.
Il sera donc important de mesurer cette paisseur avant de remplir la cellule de cristal
liquide afin de prciser les rsultats et les incompatibilits avec le modle. Une fois ce problme
regl, nous pourrons pleinement comparer le comportement de notre systme au modle en
champ moyen.

23
A tapes de la mise en quation de la transition de Frdericks
Dans cette annexe, je vais rsumer les grandes tapes et les hypothses menant aux qua-
tions que nous allons utiliser dans le reste du rapport. Pour plus de dtail, se rfrer par
exemple la thse de Sylvain J OUBAUD.
Pour procder la mise en quation de la transition de Frdericks, on utilise lnergie libre
de Franz qui tient compte de lnergie lastique du cristal liquide et de lnergie venant de
lanisotropie dilectrique du cristal. nergie libre que lon peut crire comme suit :
Z
F= dxdydz( f elastique + f electrique )
V

A.1 Mise en quation et comportement moyen

On va, dans ce paragraphe, chercher le comportement moyen7 du directeur du cristal li-
quide : ~n. Le vecteur ~n est dcrit en coordonnes sphriques par son angle azimuthal et son
angle polaire .

F IG . 27 Notations

La prsence du champ lectrique ~E, dirig suivant ~uz , naffecte pas langle . On peut donc
restreindre notre tude langle .

La premire hypothse consiste ngliger les effets de bords et ne considrer donc que
les variations de selon z : ( x, y, z) = (z). Sous cette hypothse, on peut alors simpli-
fier lexpression de lnergie libre pour arriver une expression qui ne fait intervenir que
sin2 ( ) et d
dz .

La minimisation de cette nergie libre vis vis de conduit une quation qui peut tre
intgre en tenant compte des conditions aux limites (ancrage parallle ~u x aux bords),
pour donner 8 :
s
e0 ea E2 sin( )2 sin( )2
 
d
=
dz K1 1 + sin( )2
reprsente le maximum de langle (z), il est fonction de la tension V appliqu aux
bornes de la cellules.
Il existe alors une tension seuil appele Vc pour V critique telle que est nul pour
V > Vc et croit ensuite pour plafonner sa valeur maximale /2.
(z) reprsente la distribution spatiale de qui varie entre 0 au bord et (V ) au milieu
de la cellule.
Il nest pas possible dobtenir une expression explicite de (z) en fonction de z. On peut
cependant obtenir (z) numriquement par inversion dune grosse formule.
7 i.e. on nglige les fluctuations thermiques
8e : permittivit dilectrique du vide ; ea = ; : rapport des constantes lastiques =
0

24
 F IG . 28 (z) obtenu par inversion numrique. Limage est tire de la thse [8]

Pour obtenir une expression manipulable de , on peut utiliser le fait que (z) est p-
riodique (grce lancrage fort, = 0 aux deux parois) et dvelopper en srie de
Fourier :

(z) = m sin(mz/L)
m
En superposant le premier mode aux calculs numriques complets de (z), on remarque
que le premier mode colle trs bien au calcul numrique jusqu des valeurs de V telles
que V Vc < 0.3 V.

On peut donc, si lon reste suffisamment proche de du point critique approximer (z)
par le premier terme de son dveloppement en srie de Fourier :
0 sin(z/L)
Dans cette approximation, langle 0 reste petit devant 1.
Maintenant que lon a une expression explicite de (z), on peut regarder lvolution du
premier mode en regardant lvolution de son amplitude : 0 .
Pour cela, on rinjecte lexpression de dans lnergie libre, et on intgre selon z pour
obtenir une fonction qui ne dpende que de 0 . On obtient lordre 1 en :

2 K1
 
1
Z
2 4
dz f = e0 + ( + e + 1)0
4L 4
q
U2
Avec Uc = eK0 e1a et e = U 2 1.
c
On retrouve alors lexpression typique dune nergie libre la Landau caractrisant une
transition du second ordre.

A.2 Comportement dynamique

Pour obtenir le comportement dynamique du moment 0 , il faut faire le bilan des couples
auxquels il est soumis :
Un couple lastique ~elast
Un couple lectrique ~elec
Un couple viqueux ~visqueux = ~n4 t~n
Dans lapproximation que nous avons dveloppe prcdemment, lquation dquilibre
2
des couples se rduit 0 t0 = e 12 ( + e + 1) 3 o 0 = L
2 K est le temps caractristique
1
du systme.
On peut alors prendre en compte les fluctuations thermiques par une approche menant
une quation de type Langevin (***san miguel 85**), et on obtient

0 1
0 = e ( + e + 1) 3 + (t)
t 2

25
B Donnes caractristiques du montage exprimental
Valeurs tabules :

Longueur donde du laser 632.8 nm

no Indice ordinaire 1.5309
ne Indice extraordinaire 1.7063
K1 6.4 1012 N
= (K3 K1 )/K1 0.5625
viscosit 81 cP

Rfrences
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publications.
[2] P. Oswald and P. Pieranski. Nematic and cholesteric liquid crystals. Taylor and Francis.
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26