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1 – Analyse chimique
I-ANALYSE PAR FLUORESCENCE DES RAYONS X (FX)
I-1-PRINCIPE D’ANALYSE
L’échantillon naturel, réduit en poudre est mélangé à du tétra borate de lithium, porté à une fusion à 1200°C afin
d’obtenir un verre transparent homogène (perle boratée) qui sera utilisé pour l’analyse des éléments majeurs.
La perle obtenue est soumise à une source de rayonnements X primaires. Il s’ensuit une excitation des atomes qui
vont émettre un rayonnement X secondaire de fluorescence caractéristique de la composition chimique de l’échantillon
analysé. Selon un programme d’analyse établi préalablement sur des standards internationaux par type d’échantillon,
la concentration des éléments chimiques composant l’échantillon est déterminée.
I-2-CONDITIONS D’ANALYSES
Équipement : Spectromètre séquentiel (à dispersion de longueur d’onde) Exp :Bruker-Axs: S8 TIGER. Anode en
rhodium et Logiciel pour le traitement des données : Spectra plus.
La concentration d’un échantillon inconnu est déterminée par des courbes d’étalonnage qui sont tracées pour chaque
élément après avoir fixé tous les paramètres de mesure (kV-mA, cristal analyseur, collimateur (faisceau de rayons de
lumière), la longueur d’onde d’émission, le temps de mesure et le détecteur).
La perte au feu (PAF) est obtenue par calcination de l’échantillon brut à l’état naturel (sans séchage) dans un four à
1050°C pendant deux heures (calcination) . Elle exprime la fraction volatile de l’échantillon (humidité, CO2, matière
organique etc).
L’extraction des métaux par calcination est une technique analytique de séparation préparatoire
visant à extraire des échantillons métalliques à partir de leur matrice minérale et organique. Elle
consiste à soumettre l’échantillon à de très haute température (500- 1050°C) afin d’enlever la matière
organique et l’eau, par convection forcé,
TOTAL
Mn2O3
As2O3
Sc2O3
Fe2O3
Cr2O3
Al2O3
Na2O
MgO
P2O5
V2O5
Y2O3
ZrO2
CuO
SiO2
TiO2
CaO
BaO
ZnO
PAF
K2O
SrO
SO3
NiO
Cl
N°
1 A 0,06 0,36 3,92 5,70 1,91 0,04 0,01 2,04 0,19 0,23 81,42 0,02 0,0100 0,0056 <0,001 0,0200 0,0300 0,0082 0,1000 0,0300 0,0100 <0,001 <0,001 3,90 100,01
2 B1 0,16 0,90 8,01 9,09 1,21 0,07 0,07 0,97 0,23 0,10 69,65 0,03 0,0088 0,0054 <0,001 0,0200 0,0100 0,0100 0,1000 0,0300 0,0052 <0,001 <0,001 9,70 100,38
2 Analyse minéralogique
2-1
Les échantillons représentatifs sont broyés et mis en pastille
Counts
gara djebilet_HEMATITE
iron(III) oxide
Goethite, syn
400
Magnetite
Biotite-1\ITM\RG, Ti-rich
Enstatite ferroan
200
0
10 20 30 40 50 60
Position [°2Theta]
Peak List
Hematite; Fe2 O3
Goethite, syn; Fe O ( O H )
Magnetite; ( Fe , Mg ) ( Al , Cr , Fe , Ti )2 O4
Biotite-1\ITM\RG, Ti-rich; K ( Mg2.06 Fe.6 Ti.34 ) ( Al1.14 Si2.86 O10 ) ( O H )1.16 F.3 O.54
Enstatite ferroan; ( Mg1.385 Fe0.395 Ca0.01 Al0.21 ) ( Si1.76 Al.024 O6 )
L'analyse des échantillons pas la méthode de la diffraction des rayons X montre que:
Goethite
Magnétite
automorphe
Magnétite
subautomorphe
Diatomite
Phosphate
Lame mince montrant les grains de quartz cimentés par de la calcite.
Chaque plage de couleur correspond à un cristal unique.
3- Analyse par microscope électronique à balayage (micrographie MEB):
Le microscope électronique à balayage (MEB) utilise un fin faisceau d'électrons, émis par un
canon à électrons. Des lentilles électromagnétiques permettent de focaliser le faisceau
d'électrons sur l'échantillon.
CC= Calcite
2. Magmatiques (ignées)
3. Métamorphiques
La roche est comme le biscuit
Minéraux Roches
Les roches magmatiques (ignées)
Les roches magmatiques, ou roches
ignées, comprennent les roches
intrusives (exemple: granite) et les
roches extrusives (exemple: basalte).
• Exemple: Volcan Kilauea, Hawaii
Université de Liège
Cristaux de quartz
Cristaux de pyrite
Cristaux d’amazonite
Aperçu général
Il existe plus de 4000 variétés de minéraux dans la nature, dont
une douzaine sont les plus abondants (ex: quartz).
Elémént Pourcentage en poids dans la
chimique croute terrestre
Oxygène 46.71
La grande majorité des minéraux qui constituent la croûte Silicium 27.69
terrestre sont constitués de huit (8) éléments chimiques : Aluminium 8.07
Fer 5.05
Calcium 3.65
Sodium 2.75
Potassium 2.58
Magnésium 2.08
Titane 0.62
Hydrogène 0.14
Phosphore 0.13
Carbone 0.094
Manganèse 0.09
Soufre 0.052
Baryum 0.05
Chlore 0.045
Chrome 0.035
Fluor 0.029
Zirconium 0.025
Nickel 0.019
Le quartz : un minéral !
SiO2
La biotite : un minéral !
K(Mg,Fe)3AlSiO10(F,OH)2
La pyrite : un minéral !
FeS2
La magnétite : un minéral !
Fe3O4
La goethite : un minéral !
FeO(OH)
La labradorite : un minéral !
(Na,Ca)(Si,Al)4O8
La grenat : un minéral !
C
L’or : un minéral !
Au
Le gypse : un minéral !
CaSO4•2(H2O)
Argent natif
Ag
Cuivre natif
Cu
Or natif
Au
Mercure natif
Hg
Soufre natif
S
Carbone natif
Diamant C
Carbone natif
Graphite C
Quartz
dioxyde de silicium (silice) SiO2
Quartz
dioxyde de silicium (silice) SiO2
Quartz + inclusions de rutile
quartz : SiO2 rutile : TiO2
Améthyste
quartz violet SiO2+ impuretés : Al, Fe, Ca, Mg, Li, Na
Calcite
un des carbonates les plus abondants CaCO3
Crocoïte
chromate de plomb PbCrO4
Erythrine
arséniate de cobalt et arsenic Co3(AsO4) ; 28 H2O
Fluorine
fluorure de calcium CaF2 + impuretés
Fluorine
fluorure de calcium CaF2 + impuretés
Grenat
silicate X3Y2(SiO4)3 (X=Fe2+, Mn2+, Ca2+ ; Y=Al3+, Fe3+, Cr3+)
Lazulite
phosphate de Fe, Mg, Al (Mg,Fe)Al2(PO4)2(OH)2
Malachite
carbonate de cuivre Cu2(CO3)(OH)2
Mimétite
arséniate de plomb Pb5(AsO4)3Cl
Pharmacosidérite
arséniate de fer et potassium KFe4(AsO4)(OH)4 - 7H2O
Picropharmacolite
arséniate de Ca, Mg Ca4Mg(HAsO4)2(AsO4)2-11 H2O
Pyrite
sulfure de fer FeS2
Pyrolusite
dioxyde de manganèse MnO2
Pyromorphite
phosphate de plomb Pb5(PO4)3Cl
Tobernite
phosphate de cuivre et d’uranium Cu(UO2)2(PO4)2 – 8,12 H2O
Turquoise
phosphate de cuivre et d’aluminium CuAl6(PO4)4(OH)8 – 4 H2O
Vanadinite
vanadate de plomb Pb5(VO4)3Cl
Wulfenite
phosphate de molybdène PbMoO4
Dureté des minéraux
La dureté d’un minéral est déterminée par sa résistance à se faire rayer.
Dureté Minéraux
1 Talc Rayés par l’ongle
2 Gypse (minéraux très tendres)
On part du
minéral le 3 Calcite Rayés par une pièce de monnaie
moins dur 4 Fluorite de 1 cent (minéraux assez tendres)
(talc) 5 Apatite Rayés par une pointe de canif
au 6 Orthose (minéraux assez durs)
minéral
7 Quartz
le plus dur
(diamant) 8 Topaze Rayent le verre
9 Corindon (minéraux très durs)
10 Diamant
Les minerais
Un minerai est un gisement particulier suffisamment concentré pour en justifier une exploitation
commerciale. Le minéral doit donc générer des profits pour devenir minerai !