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Etude comparative de procédés de degommage de l'huile de soja

Article · March 2021

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4 authors, including:

Samia Motri
Higher Institute of Technological Studies of Zaghouan, TUNISIA
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Comparative study of degumming processes (with
water and enzymatic) of soybean oil
Etude comparative de procédés de dégommage (à
l’eau et enzymatique) de l’huile de soja
Samia Motri1, Samia Taleb Hsan1,2, Sleh Rahali1,2 et Safouen Grayaa2
1: Institut Supérieure des Etudes Technologiques de Zaghouan
2 : Société Carthage Grains, ZI Jbel Oust Zaghouan

Abstract
In this work the degumming by phospholipase (PLC) and degumming with water were investigated. A full experimental design
23 was used to determine the optimal conditions for enzymatic degumming. The factors studied are the NaOH dose, the enzyme
dose and the speed of agitation. As answers on a selected residual phosphorus content, acidity and yield. Only the NaOH dose
showed a significant effect on acidity, all three factors studied showed significant effects on the phosphorus content and only
enzyme dose showed a significant effect on yield. Oxidative stability of the various samples was analyzed by testing the
peroxide index, K232 and K270.
Résumé
Dans ce travail le dégommage par la phospholipase (PLC) et le dégommage à l'eau ont été étudiés. Un plan d’expérience complet
23 a été utilisé pour déterminer les conditions optimales du dégommage enzymatique. Les facteurs étudiés sont la dose de
NaOH, la dose d’enzyme et la vitesse d’agitation. Comme réponses on a choisis la teneur en phosphore résiduelle, l’acidité et le
rendement. Seule la dose en NaOH a présenté un effet significatif sur l’acidité, les trois facteurs étudiés ont présenté des effets
significatifs sur la teneur en phosphore et seule la dose d’enzyme a présenté un effet significatif sur le rendement. La stabilité
à l'oxydation des différents échantillons a été analysée en testant l’indice de peroxyde, le K232 et le K270.
Key Words / Mots-clés
Dégommage enzymatique / enzymatic degumming ; PLC / PLC ; plan d’expérience/ experimental design ; stabilité d’huile de
soja / soybean oil stability

Contenu 3.1. Caractérisation de l’huile brute et l’huile

1. Introduction dégommée à l’eau
2. Matériel et méthodes 3.2. Etude des effets des facteurs et des interactions
2.1. Procédés de dégommage 3.2.1. Calcul des coefficients du modèle et signification
2.1.1. Dégommage à l’eau des effets des facteurs
2.1.2. Dégommage enzymatique 3.2.2. Modèle mathématique et validation
2.2. Influence de divers paramètres sur la 3.3. Comparaison des paramètres des huiles de soja
démucilagination 3.3.1. Stabilité physico-chimique des huiles de soja
2.3. Etude par plan d'expérience du degommage 3.3.2. Etude de la stabilité oxydative des huiles étudiés
enzymatique 4. Conclusion
2.3.1. Choix des paramètres et domaine d’étude Références
2.3.2. Construction de la matrice d’expérimentation Abréviations
2.3.3. Modélisation de la réponse
2.3.4. Analyse statistique
2.4. Caractérisation de l’huile brute et dégommée
3. Résultats et discussion

International Journal of Applied Research and Technology (IJARTech) ISSN 1737-7463

 1. Introduction
Les corps gras d’origine végétale contiennent à l’état brut
une faible quantité (de l’ordre de 1%) de produits appelés
« mucilages ». Leur constitution est complexe et comprend
surtout des « phospholipides ». Dans l’opération de
démucilagination, première opération de raffinage d'huile,
on cherche à éliminer certains éléments qui ne se sont pas
des triglycérides et qui ont une action nuisible pour la
conservation de l’huile. Les phospholipides donnent des
solutions isotropes et stables avec les glycérides anhydres.
Ils s’adsorbent aux interfaces huile-air, huile-eau, en
donnant des couches condensées ou leur concentration est
élevée [1]. Cette concentration est en fonction de la
quantité de phosphatides présente et des vitesses
d’adsorption aux interfaces de différentes molécules de
phospholipides. Si l’on ajoute de l’eau à une huile brute
contenant des phospholipides hydratables, à l’interface
huile-eau se forme progressivement un trouble qui
sédimente. L’apparition de cette nouvelle phase est due à
la formation de feuillets moléculaires provenant de
l’association des groupements polaires des phosphatides
avec l’eau. Les phospholipides non hydratables nécessitent
un traitement avec des acides [2]. Il consiste à disperser
dans l’huile brute des acides comme les acides
phosphoriques car il se forme une liaison forte avec des
groupements phosphates et les ions calcium, fer et
magnésium [3].
Le dégommage de l’huile de soja peut se faire à l’acide, à
l’eau et à l'aide des enzymes : les phospholipases qui
transforment les phospholipides non hydratables en lyso-
phospholipides hydrophiles. La teneur en phosphore de
l’huile de soja démucilaginée passe sous le seuil des 10
ppm atteignant même des teneurs de 3ppm [4].
C’est dans ce cadre que s’inscrit ce travail qui vise
l’optimisation par plan d’expérience des conditions de
dégommage enzymatique et d’étudier de près les
différentes analyses sur deux huiles de soja, l’une
dégommé par le procédé enzymatique et l’autre avec l’eau
afin d’obtenir une huile de la qualité requise dont les
spécifications sont conformes à un cahier des charges
précis et complet.
2. Matériel et méthodes
2.1. Procédés de dégommage
2.1.1. Dégommage à l’eau
Il comprend les étapes suivantes : On prélève d'un
échantillon d’huile brute bien homogénéisé une prise
d’essai de 500g. On la chauffe jusqu’à 75°C dans un bain
marie sous une agitation et on ajoute 3% d’eau chaude
avant de passer dans un mélangeur rapide puis dans un
contacteur à axe verticale. L’eau chaude insolubilise les
phospholipides ainsi que diverses matières colloïdales [5].
Le temps de rétention de la réaction est 30minutes. Enfin
on centrifuge l’huile afin de séparer les gommes avec une
vitesse 3500 tours par minutes pendant 10 minutes.
2.1.2. Dégommage enzymatique
Caractérisation de l’enzyme : Purifine PLC
Phospholipase PLC ne provoque pas la formation des AGL
car il hydrolyse la liaison entre l'acylglycérol et le groupe
phosphate. En conséquence, il libère du diacylglycérol
(DAG), qui était reconnu comme faisant partie d’huile et ne
sera pas enlevé et, par conséquent, contribuera au
rendement en huile raffiné [7]. Cependant PLC ne peut pas
éliminer totalement le phosphore contenu dans les huiles
végétales car elle ne fait que catalyser la séparation du
groupe phosphate de la phosphatidyl choline (PC) et la
phosphatidyl éthanolamine (PE) et convertit ainsi ces
phosphatides en DAG et en phosphorylesters de choline et
d'éthanolamine, respectivement [8].
International Journal of Applied Research and Technology (IJARTech) ISSN 1737-7463
L’huile obtenue avec purifine PLC a une teneur en
phosphore comparable à celle de l’huile dégommée à l’eau.
Comprend les étapes suivantes : on homogénéise bien
l’échantillon, on chauffe 500g d’huile brute de soja dans un
bain mari jusqu’à70°C muni d’un agitateur avec une vitesse
550rpm. On ajoute une solution du NaOH (4N) pour garder
le pH optimal de la réaction (5-5,8). On agite avec le vortex
pour une homogénéisation finie et uniforme. On laisse
l’huile pendant environ 30 minutes dans un mélangeur
avec une vitesse d’agitation égale à 550rpm. Le
refroidissement jusqu’à 55-60°C fournit les conditions
optimales de la réaction enzymatique. On ajoute la dose
d’enzyme purifine PLC et on mélange pour favoriser un
contact intime entre l’huile, la soude et l’enzyme pendant
30s à l’aide du vortex. Le temps de rétention de la réaction
enzymatique est de 2heures, un chauffage à 85°C pendant
15minutes sert à inactiver l’enzyme. Enfin on assure une
bonne centrifugation pour éliminer les gommes et l’eau de
l’huile.
2.2. Influence de divers paramètres sur la
démucilagination
En règle générale, toutes les huiles contiennent à la fois des
phosphatides hydratables et non hydratables. La
proportion de ces derniers est simplement plus élevée
dans le cas d’huile de soja (5 à 10%) si ces dernières huiles
sont démucilaginées aisément par l’eau ou les solutions
salines, cela tient en fait que la faible quantité de mucilages
non hydratables qui devraient subsister normalement
après l’hydratation est entrainée par la masse de la fraction
phospholipidique hydratée qui précipite.
Suivant le démucilaginant utilisé et le mode de séparation,
la température optimum se situe entre 60 et 80°C. A des
températures supérieures il se produit une
« décomposition » des mucilages et une partie de la
fraction phospholipidique repasse en solution dans l’huile.
Dans les centrifugeuses, il se produit également un dépôt
de produit solide dû vraisemblablement à des mucilages
complètement déshydratés et qui prennent une forme
plastique ne leur permettant plus d’être évacués par la
force centrifuge [6]. L’agitation est un facteur encore mal
étudié, on peut appliquer une forte agitation pendant un
temps de contact très court ou une agitation modérée
pendant un temps de contact plus long. Si on utilise une
agitation violente et que l’on prolonge le temps de contact,
on obtient l’effet inverse à celui recherché par une trop
grande dispersion des mucilages dans l’huile et la
formation de fines micelles qui sont très difficiles a séparer
[6].
L’emploi de tel ou tel démucilaginant dépend de la quantité
de mucilages présents, de la quantité de l’huile que l’on
désire obtenir et enfin de l’utilisation des mucilages
séparés.
2.3. Etude par plan d'expérience du degommage
enzymatique
2.3.1. Choix des paramètres et domaine d’étude
Plusieurs paramètres peuvent influencer sur le rendement
et la qualité des huiles dégommées, nous avons essayé
d’étudier trois paramètres en fixant les autres à des valeurs
justifiables. Les réponses et les facteurs définis ainsi que
leurs valeurs réduites sont donnés dans le Tableau.1.
Tableau. 1 Facteurs, réponses, valeurs physiques et normalisées utilisant le critère des moindres carrés. Avant d’accepter
des paramètres opératoires un modèle, il est impératif de vérifier sa validité au moyen
des tests statistiques dont le but est d’éliminer de celui-ci
les effets peu et non influents pour ne conserver que les
effets les plus significatifs [9].
2.3.4. Analyse statistique
Pour pouvoir juger de la signification des paramètres des
modèles et de leur validité nous avons procédé aux tests
suivants : test de Student et le test de Fisher. Les
paramètres des modèles sont déterminés par la régression
linéaire multiple en utilisant le logiciel NEMROD.
2.4. Caractérisation de l’huile brute et dégommée
2.3.2. Construction de la matrice -la couleur Lovibond (NT ISO 15305-1998)
-la teneur en eau (NT ISO 662)
d’expérimentation
-l’indice d’acide (NT 118.27 (ISO 660-1996))
Pour optimiser le rendement et la qualité des huiles
-l’indice de savon (NT 118.45 (1994))
dégommées, une matrice factorielle de trois facteurs a été
-Indice du peroxyde (NT ISO 3960)
construite. Pour une telle matrice, il faudra réaliser 12
-Phosphore (NF T 60-227)
expériences (Tableau.2) : 8 expériences pour la matrice
- Coefficients d’extinction K232 et K270, (NFT60-220)
factorielle complète (23) et 4 essais au centre du domaine.
La répétition des points au centre, code 0, est utilisée pour 3. Résultats et discussion
déterminer l'erreur expérimentale 3.1. Caractérisation de l’huile brute et l’huile
Tableau. 2 Matrice d’expériences du plan factoriel complet 23 dégommée à l’eau
Facteurs Tableau. 3 les moyennes des résultats des analyses de l’huile
Essai brute et dégommée àl'eau
X1 X2 X3
Analyses Humidité Acidité Phosphore
1 -1 -1 -1
(%) (%) (ppm)
2 1 -1 -1 Huile brute 0,063 0,77 860,77
Matrice 3 -1 1 -1 H.dégommée à 0,16 0,42 150,17
factorielle 4 1 1 -1 l'eau
complète 5 -1 -1 1 Nome huile ≤0,1 ≤0,75 [150-
6 1 -1 1 dégommée 200ppm]
7 -1 1 1 Nous constatons une teneur élevée en phosphore qui
8 1 1 1 atteint 860,77ppm, cette teneur dépend fortement de la
9 0 0 0 qualité initiale des graines qui varie selon l’origine
Points au 10 0 0 0 géographique, les variétés, le moment de récolte même les
centre 11 0 0 0 conditions climatiques, de plus les valeurs typiques et /ou
12 0 0 0 recommandées (maximum) du phosphore est de 700 à
2.3.3. Modélisation de la réponse 800ppmpour l’huile brute d’extraction.
Dans le cas d’un plan factoriel complet de type 23, la Ainsi l’acidité dosé est évaluée à 0,77% d’acide oléique
corrélation mathématique entre la réponse expérimentale libre, elle est due à l’effet du traitement thermique lors de
et les variables étudiées lors de ces expériences est un l’étape d’extraction, à la présence d’eau dans l’huile même
polynôme du premier degré qui s’écrit sous la forme sous forme de trace ou à l’état du stockage inadéquat des
suivante : graines avant la trituration par l’action des lipases sur les
Y = 0 + 1 X1 + 2 X2 + 3 X3 + 12 X1 X2 + 13 X1 X3 + triglycérides qui induisent au phénomène d’hydrolyse d’où
23 X2 X3 + 123 X1 X2 X3 + ε l’augmentation de la teneur en acide gras libres.
En revanche, on remarque une teneur en humidité très
Tableau. 4 Matrice des effets faible, ce qui reflète les bonnes conditions de séchage des
Essai Réponses graines au cours de l’étape de préparation.
Y1 Y2 Y3 D’après les résultats obtenus, on constate que le
1 0,42 95 92,87 dégommage à l’eau a éliminé 82,58% de phosphore, la
2 0,46 93,5 92,33 quantité résiduelle (17,42%) de phosphore dans l’huile
3 0,45 122,43 92
représente principalement les phospholipides non
4 0,42 107,73 92,23
5 0,43 94,94 91,72 hydratables, qui sont des complexes d’acide
6 0,42 83,51 93,42 phosphatidique et de PE associées à des ions bivalents
7 0,45 123 90,08 (telles que Fe, Ca, Mg).
8 0,5 180,1 94,84 On remarque une légère diminution de l’acidité de 0,77%
9 0,45 115 93 à 0,42% après dégommage ce qui est due à la libération des
10 0,43 114 93 acides gras libres avec les mucilages dans la phase
11 0,44 111 93,50 aqueuse, ce ci offre l’avantage de ne pas accélérer le niveau
12 0,45 109 93
d’oxydation de l’huile au cours de son stockage.
Une légère augmentation de la teneur en humidité est
Le terme 0 représente la constante du modèle qui est la observée, elle est alors engendrée par l’ajout de la quantité
valeur théorique de la réponse au centre du domaine d’eau nécessaire à la démucilagination (3%).
expérimental. 1, 2et 3représentent respectivement les En fait, d’après les normes prise en considérations, l’acidité
effets moyens des facteurs X1, X2 et X3. 12, 13, 23 et et le taux de phosphore sont respectivement conformes
123 représentent respectivement les effets des aux normes (≤0,75%, [150-200ppm]).
interactions X1X2, X1X3, X2X3 et X1X2X3. Les valeurs des
coefficients du modèle sont déterminées grâce aux essais
réalisés, par un calcul de régression multilinéaire en
3.2. Etude des effets des facteurs et des
interactions
Les résultats complets de notre plan sont donnés dans le
tableau de matrice des effets (Tableau. 4).
L’analyse de cette matrice d’expériences montre que les
facteurs étudiés ont donc une influence sur les réponses et
leur signification va être révélée dans ce que suit.
3.2.1. Calcul des coefficients du modèle et
signification des effets des facteurs
Les valeurs de différents coefficients du modèle, calculées
en utilisant le logiciel NEMRODW sont données par le
Tableau. 5. Un signe positif du coefficient représente un
effet positif ou synergétique: quand la réponse augmente
lorsque le facteur correspondant passe du niveau -1 au
niveau +1 alors qu'un signe négatif indique un effet négatif
ou antagoniste ; quand la réponse diminue lorsque le
facteur correspondant passe du niveau -1 au niveau +1.
Tableau. 5 Valeurs des coefficients et signification des effets
Acidité
Phosphore
Rendement
La comparaison entre les valeurs de texp et la valeur de
Student tabulé permet de déterminer la signification des
effets centrés réduits et par conséquent des coefficients de
régression des différents facteurs étudiés. La valeur de
Student tabulée est inférieure aux valeurs expérimentales
pour les facteurs significatifs. L’erreur est de 5%. Pour
mieux illustrer ces résultats, on a recours à une
représentation graphique symbolisant tous les effets
étudiés sur un diagramme en bâton appelé diagramme de
Pareto (Figure.1) qui montre la signification des facteurs
en se basant sur le test de Student pour un risque d’erreur
de 5%. La longueur des barres est proportionnelle à
l’importance de l’effet sur la réponse étudiée. Les barres
ont dirigées vers la droite lorsque l’effet est positif, vers la
gauche lorsqu’il est négatif.
Le Tableau. 5 et la figure.1 montrent que, pour un intervalle
de confiance de 95%, :
- Seule la dose en NaOH a présenté un effet significatif sur
l’acidité. On remarque une nette diminution de l’acidité de
l’huile brute qui est engendrée par l’ajout de la soude
caustique (base) nécessaire à la démucilagination. Et aussi
grâce à la phospholipase PLC qui ne provoque pas la
formation des AGL, car cette enzyme élimine l’ester
phosphate hydrosoluble des phospholipides en laissant le
DAG intact.
(a) Acidité
(b) Phosphore
(c) Rendement
Fig.1. Présentation graphique des effets
- Les trois facteurs étudiés ont présenté des effets
significatifs sur la teneur en phosphore. Une augmentation
de la dose d’enzyme, la dose de NaOH et de la vitesse
d’agitation aboutit à une augmentation de la teneur en
phosphore d’huile. D’après le Tableau. 5, les teneurs en
phosphore varient entre 83,51ppm de l’essai 6 et
180,1ppm de l’essai 8. Cette élévation du taux de
phosphore ne dépend pas pratiquement de l’augmentation
du dosage de PLC, car le rôle de cette dernière est
d’hydrolyser les liaisons (PC) et (PE) des phospholipides
c'est-à-dire plus la dose de purifine est élevé, plus la teneur
résiduelle des phospholipides est faible. Ainsi que la dose
du NaOH additionnée permet d’ajuster le pH optimal de la
réaction enzymatique qui est dans cette expérience (8)
égale à 5,53, ceci conduit à une activation partielle ou totale
de l’enzyme et qui lui permet une action performante sur
les phospholipides. Par contre, l’utilisation d’une agitation
violente avec un temps de contact de 2 heures aboutit à une
dispersion des mucilages dans l’huile et la formation des
fines micelles qui sont très difficile à séparer ce qui permet
d’augmenter la teneur en phosphore dans l’huile de soja.
- seule la dose d’enzyme a présenté un effet significatif sur
le rendement. Une augmentation de rendement a été
observé dans les conditions optimales : 150 ppm enzyme +
150 ppm NaOH + vitesse d’agitation = 24000 rpm. Cette
augmentation du rendement en huile est associée à l’action
de purifine PLC qui permet de désaccoupler l’huile et les
parties hydrosolubles des phospholipides, augmentant le
rendement en huile par capture de diglycérides dans la
phase huileuse. Avec cela, cette enzyme réduit
considérablement le volume de gomme et réduit leur
capacité à former une émulsion. Moins de formation
d’émulsion signifie moins de perte de rendement en huile
due à l’huile entrainée, tandis qu’une teneur en gomme
inferieur signifie une séparation plus propre de l’huile des
phases lourdes, réduisant d’avantage la perte de
rendement.
3.2.2. Modèle mathématique et validation
En tenant compte des facteurs qui ont présenté un effet
significatif, les modèles mathématiques qui représentent
les fonctions réponses en fonction de ces variables sont
donnés par les équations. La suppression de l'interaction
X1X2X3 est essentielle en raison de la nature hiérarchique
du modèle (Kukreja et al. 2011).
[Acidité] = 0,443 + 0,012 X2 -0,013 X2 X3 + ε
[Phosphore] = 112,4342 + 3,6837 X1 + 20,7887 X2
+ 7,8612 X 3 + 6,9162 X1 X2
+ 7,7337 X1 X3 + 10,3737 X2 X3 + ε
[Rendement]: modele invalide
NEMRODW a enregistré une valeur de R2ajuste de 0,863 et
0.99 pour Y1 et Y2 respectivement donc nos modèles
expliquent d’une manière satisfaisante les valeurs
observées. Pour la réponse Y3, NEMRODW a enregistré
une valeur de R2ajuste de 0,583. On doit donc rejeter ce
modèle linéaire pour expliquer le rendement et refaire
l’étude avec un modèle polynomial du second degré.
3.3. Comparaison des paramètres des huiles de
soja
3.3.1. Stabilité physico-chimique des huiles de
soja
L’huile de soja contient des composés mineurs qui lui
confèrent ses qualités organoleptiques et nutritionnelles.
Parmi ces composés mineurs les pigments, qui en raison de
leur caractère antioxydant dans l'obscurité et pro oxydant
dans la lumière, semblent jouer un rôle important dans la
stabilité oxydative de l’huile au cours de son stockage et
dans la préservation de sa qualité. L’analyse de ce dernier,
montre que le procédé de dégommage influe sur la couleur
initiale de l’huile de soja. En fait, il y a une diminution de
l’intensité de couleur passant de 62 à 40 pour l’unité jaune
et 6,2 à 4 pour l’unité rouge. Cette couleur jaunâtre plus au
moins foncé dépend suivant les variétés et les procédés
d’extraction, elle est due essentiellement à la présence
d’une quantité très importante de béta-carotène dans
l’huile de soja. En fait, Les échantillons analysés respectent
les valeurs préconisées par la norme.
A la démucilagination enzymatique, il y a des traces de
savon de l’ordre de 188 mg KOH/kg, car la quantité de
soude ajoutée n’est pas destiné à la neutralisation des AGL
mais pour obtenir une solution tamponné à pH allant de 5-
5,8 nécessaire aux bonnes conditions de l’activité
phospholipasique de purifine PLC. En outre, dans le cas
d’huile dégommé à l’eau, la teneur en savon n'est que
179,26 mg KOH/kg, cela peut être expliqué suite à la
quantité moindre de soude ajouté afin de neutraliser les
AGL contenu dans l’huile qui sont de l’ordre de 0,42%
d’acide oléique libre.
Tableau. 6 Couleur et teneur en savon des échantillons
Echantillons brute dégommé à dégommé
l’eau avec PLC
Couleur (J/R) 62/6,2 40/4 40/4
Norme _ Max 50J, Max 5R
Savon 179,26 188,49
Norme 189-195(mg KOH/kg)
3.3.2. Etude de la stabilité oxydative des huiles
étudiés
L’oxydation de l’huile de soja commence dès la récolte des
graines, et continue pendant le stockage et leur traitement.
Les premiers produits formés par l’attaque de l’oxygène
active sur les doubles liaisons des chaines des AG, sont des
composés peroxydés instables, et des hydroperoxydes
dont la structure va dépendre de la nature des AG attaqués
(acide mono-, di-, tri-ou polyinsaturés). La détermination
de l’indice de peroxyde est la méthode la plus appropriée
pour la mesure de ces composés peroxydés (figure.2)
L’évolution de l'IP est plus importante dans l’huile brute,
les phospholipides à des teneurs élevés sont donc des
facteurs d’instabilité de la matière grasse. Les valeurs de
l’indice de peroxyde obtenues sont inférieures à la norme
:10meq d’O2/kg d’huile, cela veut dire que les échantillons
analysés ne sont pas oxydés.
La détermination des absorbances au voisinage de 232 nm
et au voisinage de 270 nm permet de détecter et d’évaluer
les quantités des produits d’oxydations. La figure.3 donne
l’évolution des absorbances à 232nm pour les échantillons
d’huiles étudiés.
Les valeurs les plus élevés pour les huiles dégommées sont
remarquées aux 20 jours du stockage, au-delà de cette
période, ces valeurs commencent à diminuer à l’exception
des valeurs de l’huile brute qui ont tendance à augmenter
durant toute la période de stockage. Cette diminution de
l’absorbance à 232nm ne peut pas être associée
exclusivement à la décomposition des hydroperoxydes
(diminution de l’IP), mais cela peut être expliqué par le
type d’hydroperoxydes formés qui sont inactifs et restent
stable après leurs formations. Ainsi que ceux de l’huile
brute présente une légère augmentation continuelle des
valeurs de l’absorbance pendant toute la période de
stockage, ils sont donc à la première étape de la
propagation qui correspond à la formation des peroxydes.
L’extinction à 270nm permet de déterminer le degré de
prolifération et les produits secondaires d’oxydation. Cette
évolution de l’absorbance de trois échantillons d’huile de
soja est donnée par la figure.4. Les deux échantillons
d'huile dégommée semblent avoir la même allure, alors
que l’huile brute présente des valeurs d’absorbance
importants, ces résultats (huile brute) coïncident avec les
valeurs de l’indice de peroxyde qui ont tendance à
augmenter durant toute la période du stockage (30jours)
 cela pourrait signifier que la propagation de l’oxydation de les analyses de l’indice de peroxyde, K232 et K270
l’huile brute de soja n’a pas atteigne son stade final. présentent une légère différence alors que l’huile brute
Cette augmentation de l’absorbance à 270nm chez l’huile présente des teneurs élevés. Ces résultats sont cohérents
brute est due à sa richesse en impuretés tel que les avec de nombreuses études antérieures comme celles de
phospholipides, les AGL, le degré d’insaturation et même Galhardo et Dayton, 2012 [10] et Zhang Ye et al., 2016 [11].
les conditions de conservation. Références
8 [1] Innovations Agronomiques 10 (2010), 43-67
Indice de peroxyde (meq d'O2/kg

7 [2] Jamil, S., Dufour, J. -P. G. et Deffense, E. M. J. «Method of

degumming a fatty substance and fatty body so
6 obtained» (1998): 1-7.
5 [3] Kartika, I. A. «Nouveau procédé de fractionnement des
d'huile)

4 grains de tournesol: expression et extraction en

extrudeur bi-vis, purification par ultrafiltration de
3 l'huile de tournesol». Thèse de doctorat de l'institut
2 huile brute national polytechnique de Toulouse (2005)
huile dégommé avec PLC [4] Anonyme I. «Démucilagination enzymatique: Raffinage
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huile dégommé à l'eau amélioré en chine». Huiles et graisses. (BioTimes).
0 (2004) : 8-9.
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Temps de stockage (jours) des aliments" (1992).
Fig.2. Evolution de l’indice de peroxyde. [6] Munch, E.W. "Enzymatic degumming processes for oils
5 from soya, rape and sun" (2004): 1-47
[7] Hitchman, T. «Purifine® PLC: Industrial application in
4 oil degumming and refining». Oil Mill Gazetteer, (2009)
Absorbance à 232nm

115, 3
3 [8] Dijkstra, A.J. «Enzymatic degumming. European Journal
of Lipid Science and Technology, 112(11), (2010):
2 1178–1189.
Huile brute [9] Goupy J. « Pratiquer les plans d’expériences ». Dunod
1 Huile dégommé à l'eau (2001)
Huile dégommé avec PLC [10] Galhardo, F., & Dayton, C. “Enzymatic degumming”.
0 (2012). Retrieved from
0 5 10 15 20 25 30 http://lipidlibrary.aocs.org/content.cfm?ItemNumber
=40324
Temps de stockage (jours)
[11] Zhan Ye et al. “Optimization and comparison of water
Fig.3. Evolution de l’absorbance à 232nm degumming and phospholipase C degumming for
2 rapessed oil”. CYTA – Journal of food, (2016).
Huile brute Remerciements
Absorbance à 270nm

1,5 Huile dégommé à l'eau Le travail a été réalisé au sein de la société Carthage
Huile dégommé avec PLC
grains spécialisée dans l’extraction et le dégommage
1 d’huile de soja. Je tiens a remercier Mr Safouen graa,
directeur du laboratoire pour son aide et sa
0,5 collaboration.

0
0 5 10 15 20 25 30
Temps de stockage (jours)
Fig.4. Evolution de l’absorbance à 270nm

4. Conclusion
Le travail consiste en une comparaison de deux types de
dégommage. Le dosage de phosphore de l’huile de soja
dégommé à l’eau montre l’efficacité de ce procédé qui
permet d’éliminer 82,58% de phospholipides, ainsi une
diminution de la teneur en AGL. L’étude par plan
d'expérience des conditions de dégommage enzymatique
aboutit aux résultats suivants : seule la dose en NaOH a
présenté un effet significatif sur l’acidité, les trois facteurs
étudiés ont présenté des effets significatifs sur la teneur en
phosphore. Une augmentation de la dose d’enzyme, la dose
de NaOH et de la vitesse d’agitation aboutit à une
augmentation de la teneur en phosphore d’huile. Enfin,
seule la dose d’enzyme a présenté un effet significatif sur
le rendement. L’étude comparative entre les huiles de soja
ayant subissent les procédés de dégommage à l’eau et le
dégommage enzymatique montre qu’au niveau de stabilité

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