synt NORME NM MAROCAINE 131.004 SOLS : RECONNAISSANCE ET ESSAIS DETERMINATION DE LA TENEUR PONDERALE EN MATIERES ORGANIQUES D'UN SOL Méthode Ministére du Commerce, de I'Industrie et de I'Artisanat SNIMANM 13.1.0045 2 SOMMAIRE 1 DOMAINE D'APPLICATION. ERALITE! 3. APPAREILLAGE ET REACTIFS CHIMIQUES.. 4 MODE OPERATOIRE.. 5 EXPRESSION DES RESULTATS... 6 RAPPORT D’ESSAL. IFICATION DES INSTRUMENTS DE MESURE... ANNEXE A... ‘Comité technique de normalisation des produits de carrigre Avis du C.S.LQ.P du 26 Novembre 1997 B.O.N° 4562 du 19 Février 1998 Arrété «’homologation N° 7.98 du 5 Janvier 19983 NM 13.1.004 1 DOMAINE D'APPLICATION La présente norme marocaine a pour objet la détermination de la teneur massique en matiéres organiques d'un sol, par méthode chimique. Elle s‘applique & tout échantillon de sol naturel intact ou exclusion des granulats, 2 GENERALITES 2.1 Définition Pour les besoins de ka présente norme, ta définition suivante s'applique = ‘Teneur en matiéres organiques (MO) : Quotient de la masse de mati8res organiques conte~ rnues dans un échantillon de sol par la masse des particules solides. 2.2 Principe de essai Less consiste a déterminer, par un procédé chimique, la teneur en carbone d'un échantitlon de sol. Aprés préparation de l'échantillon de sol, une prise d'essai est mélangée a une solution oxydante de caraetéristique et de quantité connues. Une fois Voxydation réalisée, il est procédé au dosage de 1a quanuité de produit qui a réagi avec le carbone contenu dans 'échantillon. 2.3. Méthode de détermination de la teneur en matiére organique Une prise dessai de masse connue d'un échantillon de sol est mélangée a une solution de dichromate de potasstum additionnée dacide sulfurique. Les matiéres orgamiques se trouvant dans la prise d'essai sont oxydées par la solution. Le dichromate de potassium restant aprés Ia phase d'oxydation est dosé par une solution de sulfate dou- ble dammontum et de fer. Lateneur en matiéres organiques est évaluée d'une fagon conventionnelle par application d'un facteur a la teneur en carbone ainsi déterminée (voir annexe A, paragraphe A.4 et A.5). La référence est obtenue par traitement, dans les mémes conditions que le sol, d'un sable sili- addition d'acide orthophosphorique avant le dosage peut atténuer Ia coloration du fer ferrique formé avec certains comps chimiques (nitrates, bioxyde de mangandse, ...) contenus dans le sol. Elle n’évite pas les interférences en cours d'oxydation. 3. APPAREILLAGE ET REACTIFS CHIMIQUES Pour réaliser le dosage, il faut disposer du matériel et des réactifs chimiques énumérés ci- dessous, 3.1 Réactifs Solution de dichromate de potassium a 4 % (voir annexe A, paragraphe A.1).NM 13.1004 4 Acide sulfurigue concentré, de masse volumique : Pay = 1,83 pom? Acide orthophosphorique concentré, de masse volumique Py = 1,70 gem" Solution de sultate double ammonium et de fer 0,2 mol/l (voir annexe A, paragraphe A.2), non périmée Solution sullursque de diphénytamine (indicateur colorimétrique) (voir annexe A, paragraphe re) Fau disullée ou démungratisée, de qualité équivalente, exempte de matitres réductrices. Sable siliceous 3.2 Matériel Une balance dont ley portées maximale et minimale sont compatibles avec les masses & peser et telle que les pesées sont effectuées avec une incertitude de 1/1 000 de la valeur mesurée. Des ballons en verre boro silicaté de 250 cm? a col rodé adaptable sur une colonne réfrigérante. Une fhole de 1 000 em* Un chautfe-batlon, Une hoite aspirante Une colonne réfrigérante fonctionnant 3 eau, de 150 mm de longueur minimale utile, ‘Un mortier avec pilon un vibro-broyeur, Un agitateur magnétique. Des tamis de 315 wm et de 20 mm d’ouverture nominale de maille, Des béchers d'au moins 300 cm’ Une pipette de précrsion de 10 em’. Une éprouvette graduée de 25 cm’. ‘Une burette de 50 cm! graduée permettant des mesures de volume a + 0,1 cm? Une enceinte thermique ou étuve de dessication a température réglable A 50 °C, de classe exactitude C Un thermomibtre tel que le mesurage soit effectué avec une incertitude de z 1 °C. te Des funles comiques & col mum d'un yoint conique rodé ou des tubes munis d'un joint conique rodé peuvent remplacer ballon et bécher5 NM 13.1.004 4 MODE OPERATOIRE L’essat comporte les phases décntes cr-aprds : 4.1 Préparation de l’échantillon de sol = Placer dany une coupetic de mayye connue, un échantillon de sol qu donnera 200 g au mint- mum de mattere seche $1 fe sol contient des éléments supérveurs & 20 mm, Fessat steffectue sur fe tamrsat att tants de 20 mm d'ouverture de matlle, + Introduite Fensemble dans une étuve @ 50°C Apres une durée vanant entre } et 8 jours, le Séchage est aunéte si fa masse de f'Schanuillon (m,) ne varie pas de plus de 2/1 000 entre deux pesées cffectuees, mmédiatement apres ta sorte de létuve, a au moins 4h dintervalle, - Broyer dans un mortier ou au vibro-broyeur $0 g environ du contenu de ta coupelle, ~ Recueillir les éléments passant au tamis de 315 pm, ~ Prélever une masse comprise entre 0,1 get | g, Vintroduire dans un ballon de masse connue et peset Lensemble 4.2 Essai préliminaire La premigre prise dessa qut vient d'étre préparée sert & évaluer {a teneur en carbone de fagon 8 ayuster, éventuellement, la masse des prises dessats ultérieures, Apres + étre placé sous une hotte aspirante, les opérations sont alors les suivantes . ~ Ajouter 3 la prise dessar contenue dans le ballon un volume V de 10 cm? de ta solution de dichromate de potassium mesuré d la pipette de précision puts un volume de 15 em? d'acide sulfunque de caracténstiques defimes au paragraphe 4 1 mesuré avec '6prouvette graduée, - Aguter pour bien tmbiber et mélanger, - Metre fe ballon sur un chauffe-batlon puis le raccorder & une colonne réfrigérante, ~ Chauffer modérément tout en déclenchant !bullition en moins de 3 min, = Mauntenir une ebullitvon franche et douce pendant 5 min aprés condensation et chute de ta premiére goutte Site contenu du ballon se colore en vert, pendant la phase d'ébullition, cela traduit une quantité de dichromate msuffisante Liessar est arrété. Il est procédé & une nouvelle prise dessai de masse moitié L'ensemble du processus est repnis jusqu’a ce qu'aucune coloration en vert ne persiste dans le ballon Afin de ne pas utiliser de masse de prise d'essai inférieure & 0,1 g, le volume V de la solution de dichromate de potassium est doublé si nécessarre.NM 13.1.004 6 4.3. Dosage de la teneur en carbone organique La réduction ayant été réalisée pendant 5 min comme décrit dans l'essai préliminaire, la ballon ‘cl son contenu sont mis a refroidir, L'opération de dosage a lieu lorsque la température de Ja solution estcomprne entre 18°C et 24°C - Wans\aver fe content du ballon dans un bécher, ayouter dhiny le bécher 200 em’ d'eau distillée, 7 a 8 cm’ dacide orthophosphorique et 5 a 10 gouttes de diphénytumine dont les caractéristiques sont données au paragraphe 4.1, placer le bécher sur un agitateur et sous la burette graduée définie au paragraphe 4.2 contenant la solution de sulfate double dammenium et de fer, - titrer le contenu du bécher: la teinte passe du brun au violet, au bleu puis a vert émeraude, lon qui contenait la prise dessai avec Ia solution du bécher puis réintroduire le ns le bécher. La couleur redevient violete -rincer fe produit de ningage: + tenniner Ie tutage yusqu’a obtention de fa couleur vert émeraude = lire sur la burette le volume versé V, 44° Essai sur sol témoin Le processus opératoire ainsi que les quantités indiquées aux paragraphes 5.2 et 5.3 sont utili- sés pour un sable siliceux qui a été préablement lavé puis calciné conformémentaux normes en vigueur. est le volume Iu sur la burette apres titrage. 5 EXPRESSION DES RESULTATS Latencur en matiére organique exprimée en pourcentage est déterminge sur quatre prises d'es- sans (voir annexe A, paragraphes A.4 et A.S ) par: MO = 1045 (V,-V,)/m oa im est a masse de la prise dessai, en milligrammes, V, este volume résultant du titrage de Vessai témoin, V, est le volune résultant du titrage lors de essai sur le sol Les volumes sont exprimés, en centimetres cubes. Le résultat est fa valeur moyenne des valeurs mesurées sur les quatre prises d'essais, donné en pourcentage et arrondi aur nombre entier.7 NM 13.1.004 6 RAPPORT D'ESSAI Le rapport d'essai de Ia détermunation de la teneur en matiéres organiques doit contenir les informations minimales survantes : reference a la presente norme NM 13,1,004, = la provenance de Féchanulion site, sondage, profondeur, Je non de la firme qui a réaltsé lessai, le numéro du dossier, Ia date ha teneur massique en matieres organtques exprimée en pourcentage. 7 VERIFICATION DES INSTRUMENTS DE MESURE Les instruments et moyens de mesure sont gérés conformément aux prescriptions établies par fe Bureau International dey pords et mesures (BIPM), les recommandations de organisation Interna- tional de Métrologie Ligale (OIML) ainsi que par les normes marocaines relatives aux Instruments de Mesure«NM 13.1.005 8 ANNEXE A (Informative) Réactifs et calcul de la teneur en matidres organiques A.1 Solution de dichromate de potassium a 4 % Pour réaliser cette solution if faut dissoudre 40 g de dichromate de potasstum (K,Cr,0,) dans 1000 cn! d'eau disuliée A.2__ Solution de sulfate double d'ammonium et de fer 1La préparation pour obtenir une solution 0,2 mol est la suivante : = dany une Hole jaugée de 1 000 cm’, contenant 500 cm3 eau distllée, ajouter 20 cm? d'acide sulfarique défin: au paragraphe 4.1, + dissoudre 78.44 g de sulfate double d'ammonium et de fer (Fe SO,, (NH,),SO,, 6H,0) crstal- sé pur pour analyse - compléter 4 1 000 cm! avec de Peau distillée. Cette solution dont étre conseryée dans un verre brun, & Pabri de Vair, de la lumiére et de ta chaleur L'idenufication du flacon dont porter la date limite demplor, fixée & un mois apres sa prépa- ration A3-— Solution sulfurique de diphénylamine Pour Fobiemur, il faut dissoudre 0,5 g de diphénylamine en poudre dans 20 cm d'acide sulfuri- ‘que défin: av patazraphe 4 1, purs homogénéiser. A.4 _ Détermination de la teneur massique en carbone organique lors du dosage Par convention, | em' de solution de sulfate double d'ammonium et de fer & 0,2 mol/l corres- pond 30,615 mg de carbone organique. Le volume (V, - V,) résultat des titrages décrits aux paragraphes 5.3 et 5.4, indique le volume de la solution de sulfate double d’ammontum et de fer & 0,2 mol/l qui correspond au volume de dichromate de potassium ayant oxydé le carbone organique. La masse de carbone organique (m,) en milligrammes est: m,= 0.615 (V,- V,) a teneur massigue en carbone organique de la prise dessa de masse men pourcentage est : C= 100(m,/m) A.S— Teneur massique en matitres organiques Lateneur en matiéres organiques d'une prise d'essai de masse mest le rapport entre la masse de carbone contenu cans la prise d'essai et la masse de la prise d'essaiaffecté du facteur conventionnel 1,7 (exprimé en pourcentage) MO MO. 7c 104,5 (V, - V,ym