Enqueteraisin

Ministere de l'Agriculture, de l'Alimentation, de la Pche et de la Ruralite
Direction Gnrale de l'Alimentation

Sous Direction de la Qualit et de la Protection des Vgtaux
251 rue de Vaugirard, 75732 PARIS Cedex 15

Plan de surveillance
rsidus
en Viticulture
(Campagnes viticoles 1990-2003)

mai 2005

Alimentation Humaine
1ean Pierre CUGIER et Stphane BRUCHET
GRAPPA/ INRA-DGAl,
Site Agroparc, Domaine S
t
Paul
84914 AVIGNON Cedex 9 France

Ministere de l'Agriculture
de l'Alimentation, de la
Pche et de la Ruralite

Depuis quatorze annees, la Sous-Direction de la Qualit et de la Protection des Vgtaux
(SDQPV) au Ministre charg de l'Agriculture a mis en place des plans de surveillance visant a
mesurer la presence en residus de produits phytosanitaires dans les Iruits et les legumes. Ces enqutes
presentent l'originalite d'tre realisees sur des echantillons directement recoltes au champ et pour
lesquels l'agriculteur est invite a preciser l'ensemble des traitements qu'il a applique sur sa parcelle au
cours de la saison. Cette demarche permet de mettre en relation les teneurs en residus observees avec
les pratiques agricoles utilisees.

Les resultats de ces enqutes donnent lieu a diverses publications, parmi lesquelles des "fiches
resumees des plans de surveillance" qui ont ete a l'origine diIIusees aux agriculteurs par le biais des
Avertissements Agricoles
edites par les Services Rgionaux de la Protection des Vgtaux (SRPV)

et qui sont maintenant accessibles sur les sites Internet de ces Services. Les resultats de ces enqutes
permettent non seulement d'inIormer les agriculteurs sur les teneurs en residus dans les Iruits et
legumes, mais surtout, ils permettent de les orienter vers l'utilisation de Bonnes Pratiques Agricoles
(BPA) qui se traduisent par une presence en residus la plus Iaible possible. Ces dernieres annees, ont
ete diIIusees des Iiches resumant les plans de surveillance pour les cultures de carottes, Iraises,
concombres, endives, poireaux, pruneaux, pommes de terre...

Le plan de surveillance raisin/vin presente dans ce document, est le premier programme d'enqute
initie en 1990 par la DGAl. A ce jour, le bilan chiIIre suivant peut tre apporte :
- 1316 echantillons de raisin et 1222 echantillons de vin ont ete preleves dans un total de
13 regions representant les principaux vignobles Iranais.
- 3470 analyses ont ete realisees, dont 2298 sur raisin et 1172 dans les vins.
- 48 molecules, representant 57 substances actives, ont pu tre etudiees depuis leur application
sur la vigne jusqu'au transIert dans les vins rouges et les vins blancs.
- la presence d'une mycotoxine, l'Ochratoxine A (OTA), a egalement ete etudiee dans les vins.
Le lecteur trouvera dans ce rapport le detail de ces 14 annees d'enqute raisin/vin.

En France et dans l'Union Europeenne, la reglementation relative aux Limites Maximales de Residus
(LMR) ne concerne actuellement que le raisin. Notons a cet egard que le nombre de non-conIormite
est rare avec uniquement 7 depassements pour un total de 2298 analyses et qu'il ne touche que
3 substances actives Iongicides. S'agissant des vins, il est important d'observer que seules
19 substances actives sur un total de 57 y sont decelees, a des niveaux Iaibles, les taux de transIerts
etant generalement de l'ordre de 10 a 50.

EnIin, il est interessant de noter que les Iaibles niveaux de residus mesures dans les vins en France,
peuvent constituer un element signiIicatiI de la caracterisation de la qualite de nos productions, de
nature a conIorter la place de nos marches dans le commerce mondial.

La Direction Generale de l'alimentation
Sous-Direction de la Qualite
et de la Protection des Vegetaux

A notre collegue
Grard Riffiod
qui a initie cette
enqute en 1990

Remerciements

Cette enqute et en particulier l'exploitation et l'interpretation des resultats n'ont ete
possibles que grce l'aimable collaboration des viticulteurs des diverses regions
qui ont bien voulu nous autoriser a realiser les prelevements de raisins et de vins et
surtout, qui ont mis a notre disposition leurs calendriers d'utilisation des substances
actives. Outre nos remerciements, qu'ils trouvent en retour dans ce document les
inIormations utiles a produire encore et toujours un vin de qualite.

De mme, ce travail n'aurait pu tre mene a bien sans la participation :

- des agents des Services Rgionaux de la Protection des Vgtaux (SRPV) et des
Fdrations REgionales de Dveloppement contre les Organismes Nuisibles
(FREDON) qui ont assure la collecte des echantillons et des inIormations,

- de MM. Bruno de la Rocque, Benoit Herlemont (Experts Nationaux Vigne) et de
M. Philippe Reulet et M
me
Florence Gerault (Experts residus) qui ont participe a
l'elaboration des programmes d'enqute,

- de l'ensemble des personnels DGAl, FREDON et INRA du GRAPPA, laboratoire
d'analyse de residus de pesticides DGAl/INRA, qui se sont investis pendant toutes ces
annees dans la mise au point des methodes analytiques, la realisation des analyses,
l'exploitation et la synthese de ces resultats.

Sommaire page

Avant propos 1

Chapitre 1 : Prsentation de l'enqute raisin/vin 3

1.1 - Objectifs de l'enqute 5

1.2 - Mthodologie de l'enqute 5
1.21 Les regions concernees 5
1.22 Choix des parcelles de prelevement 5
1.23 Realisation des prelevements 7
1.24 Provenance des echantillons 7

1.3 - Les substances actives recherches 9

1.4 - La ralisation des analyses 9
1.41 Reception et stockage des echantillons 9
1.42 Methodologie analytique 11
1.43 Nombre d'analyses realisees 11

Chapitre 2 : Synthse globale des rsultats raisin/vin 13

2.1 - Conformit au regard des LMR 15
2.11 Situation generale Iace aux LMR 15
2.12 Substances actives mises en cause dans les depassements de LMR 15

2.2 - Les rsidus dans les vins 17
2.21 Situation residu pour les vins 17
2.22 Les transIerts raisin/vin 17

Chapitre 3 : Synthse par substance active 19

3.1 - Les substances actives anti-Mildiou 21
cuivre 23
dichloIluanide 27
dithiocarbamates 29
Iolpel 33
cymoxanil 35
Iosetyl-Al (acide phosphoreux) 37
dimethomorphe 41
iprovalicarbe 45
azoxystrobine 49
Iamoxadone 53
Ienamidone (et metabolite RPA405862) 55
benalaxyl 59
metalaxyl 61
metalaxyl-M (MeIenoxam) 63
oIurace 65
oxadixyl 67
3.2 - Les substances actives anti-Odium 71
souIre 73
dinocap 75
kresoxym-methyl 77
triIloxystrobine 79
quinoxyIen 81
diIenoconazole 83
Ilusilazole 85
hexaconazole 87
spiroxamine (aminodiol) 89

3.3 - Les substances actives anti-Botrytis 91
iprodione (et 3,5-DCA) 93
procymidone (et 3,5-DCA) 97
vinchlozoline (et 3,5-DCA) 101
cyprodinil 105
Ienhexamid 107
Iluazinam/AMPA 111
Iludioxonil 113
pyrimethanil 117
carbendazime (benzimidazoles) 121
diethoIencarbe 125

3.4 - Les substances actives usage Tordeuses 127
methomyl - thiodicarbe 129
parathion methyl 131
biIenthrine 133
lambda-cyhalothrine 135
Ienoxycarbe 137
IluIenoxuron 139
luIenuron 141
tebuIenozide 143

3.5 - Les substances actives usage Acariens 147
cloIentezine 149
hexythiazox 151
propargite 153

3.6 - Les substances actives usage Herbicides 155
isoxaben 157
norIlurazon 159

3.7 - Les mycotoxines (Ochratoxine A) 161

Chapitre 4 : Conclusions gnrales 167

4.1 - Bilan gnral de 14 annes d'enqute 169
4.2 - Rsultats par substance active et par usage 171
4.3 - Conclusions et perspectives 173

Enqute raisin-vin DGAl/SDQPV 1990-2003, page 1

Avant-propos

Ce rapport se divise en quatre chapitres principaux :

- Le chapitre 1 presente les conditions pratiques de realisation de l'enqute. Il detaille
les inIormations sur l'origine et le nombre d'echantillons analyses sur la periode de 1990
a 2003.

- Le chapitre 2 constitue une synthese globale de l'ensemble des resultats obtenus pour
la totalite des molecules analysees. Il permet de dresser un bilan general, en particulier
en terme de respect des LMR sur raisin.

- Le chapitre 3 detaille pour chacune des substances actives etudiees, les conditions
d'utilisation (dose/ha, delais avant recolte, nombre d'applications...) et presente les
resultats sous Iorme de graphiques, en Ionction des delais avant recolte, des doses
appliquees...

- Le chapitre 4 presente les conclusions et resume les resultats de ces 14 annees
dènqute pour chacun des usages concernes.


Chapitre 1

Prsentation de lènqute raisin-vin

1.1 ObjectiIs de l'enqute

1.2 Methodologie de l'enqute

1.3 Les matieres actives recherchees

1.4 La realisation des analyses

Anne dènqute total "
Rgions
1990 1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003
Alsace 16 18 13 5 7 4 63 4,8
Aquitaine 9 22 14 20 17 18 22 13 10 9 8 8 8 178 13,5
Bourgogne 10 21 26 21 24 22 22 20 25 17 19 10 10 13 260 19,8
Centre 5 25 18 7 12 3 2 72 5,5
Champagne 10 14 20 16 21 15 22 5 21 15 16 8 11 9 203 15,4
Corse 3 3 0,2
Franche-C. 5 5 0,4
Languedoc-R. 15 14 16 45 3,4
Midi-Pyr. 10 17 4 17 6 54 4,1
PACA 8 24 17 7 19 13 8 9 105 8,0
Pays de Loire 7 6 17 16 17 11 8 15 97 7,4
Poitou-Char. 23 9 3 6 1 13 55 4,2
Rhne-Alpes 8 16 23 31 13 13 22 21 10 10 9 176 13,3
total/anne 36 74 85 84 81 157 128 67 108 110 119 88 77 102 1316 100
tableau 1.1: Repartition des echantillons de raisin par annee et par region.

figure 1.1: Repartition par region du nombre dechantillons de raisin preleves.
Les rgions concernes
13 rgions couvrant
lensemble du vignoble
franais
1316
chantillons de
raisins collects
3470 analyses ralises
dont 2298 sur raisins
5
63
203
260
55
178
54
45
3
176
72
105
97
( valeur indique = nombre dchantillons par rgion)

1.1 - Objectifs de l'enqute

Cette enqute a ete initiee en 1990 par la DGAl/SDQPV, suite aux problemes rencontres dans les
exportations de vins vers les Ameriques du Nord (affaire procvmidone). Elle avait a l'origine pour
principal objectiI d'identiIier les molecules susceptibles de se retrouver dans les vins et de poser des
problemes lors des echanges commerciaux. Au Iinal, cette enqute a eu pour objectiIs:

1 - d'etablir un bilan "residu raisin/vin" de la production viticole Iranaise,
2 - de mettre en relation les teneurs en residus observees et les calendriers de traitements, de Iaon a
degager les pratiques agricoles "critiques", les plus penalisantes en terme de residus,
3 - d'inIormer les viticulteurs sur ces pratiques "critiques" en diIIusant les resultats de l'enqute dans
les Avertissements Agricoles

edites par les Services Regionaux de la Protection des Vegetaux
(SRPV) ou par voie de presses specialisees,
4 - d'identiIier les matieres actives pouvant tre a l'origine de problemes de commercialisation des
vins

Les inIormations collectees depuis 1990 constituent un reIerentiel de donnees important, permettant au
Ministere charge de l'Agriculture de repondre assez rapidement a toute question relative aux residus de
pesticides dans les raisins et plus particulierement dans les vins. Ce reIerentiel peut s'averer une aide
utile a l'exportation et aux Iutures discussions qui pourraient conduire a Iixer des LMR dans les vins.

1.2 - Mthodologie de l'enqute

1.21 - Les rgions concernes

Au total, 13 regions, representant l'ensemble des vignobles Iranais, ont participe a cette enqute
(cI. tableau et Iigure 1.1). Toutes ces regions n'ont pas contribue de maniere equivalente a ce travail et
seules deux regions (Bourgogne et Champagne) ont participe aux 14 annees consecutives d'enqutes.
A l'oppose, les regions Franche-Comte et Corse ne sont presentes qu'une seule et unique annee.

1.22 - Choix des parcelles de prlvement

Le choix des parcelles de prelevement a principalement ete oriente par les deux considerations
suivantes :

1 avoir la certitude de pouvoir obtenir de la part du viticulteur un calendrier de traitements avec
la mention exacte des dates, des doses et des specialites commerciales appliquees.

2 avoir la garantie de pouvoir viniIier separement la vendange de la parcelle de prelevement.
Cette seconde condition a eu pour consequence de limiter l'etude aux seuls viticulteurs ayant la
possibilite de viniIier leurs vendanges sur leur exploitation. Les viticulteurs du secteur cooperatiI
n'ont donc pas ete pris en compte dans la mesure ou il est pratiquement impossible d'obtenir dans
ce cas, la viniIication speciIique d'une parcelle donnee.

De plus, de maniere a obtenir des calendriers de traitement assez diversiIies, il Iut demande de ne pas
prelever la mme annee, deux echantillons chez le mme producteur.
Tableau 1.2: nombre dechantillons de vin
Vin total gnral Rgions
Rouges Blancs R&B
Alsace 12 50 62 5,1
Aquitaine 154 14 168 13,7
Bourgogne 141 119 260 21,3
Centre 35 33 68 5,6
Champagne 2 191 193 15,8
Corse 1 2 3 0,2
Franche-Comte 5 5 0,4
Languedoc-Roussillon 36 9 45 3,7
PACA 79 6 85 7,0
Pays de Loire 21 79 100 8,2
Poitou-Charentes 31 34 65 5,3
Rhne-Alpes 141 27 168 13,7
Total vin rouge 653 53,4
Total vin blanc 569 4,
Total gnral 1222 1
Graphique 1.1.: Rpartition par rgion des chantillons de raisins prlevs
entre 1990 et 2003
63
178
260
72
203
3 5
45
54
105
97
55
176
0
50
100
150
200
250
300
A
l
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c
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A
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s
Nonbre d'chantillons

Graphique 1.2.: rpartition par rgion des chantillons de vin prlevs entre
1990 et 2003
12
154
141
35
2 1
36
79
21
31
141
191
119
14
33
50
2 5
9
6
79 34
27
0
50
100
150
200
250
300
A
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C
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n
t
e
s
Nombre
d'chantillons
Blancs
Rouges

1.23 - Ralisation des prlvements

Les prelevements des echantillons de raisin et de vin ont ete assures par les agents des Services
Regionaux de la Protection des Vegetaux (SRPV) et des Federations Regionales de Developpement
contre les Organismes Nuisibles (FREDON) des diverses regions concernees.

- Prlvement des chantillons de raisin: En moyenne, ces prelevements ont ete eIIectues au
cours des deux dernieres decades de septembre, a des dates correspondant aux dates normales de
vendanges. La technique de prelevement suivante a ete preconisee:
- prelever 12 ou 24 grappes au minimum par parcelle sur 12 ou 24 ceps diIIerents, choisis en
diagonale sur la parcelle,
- sur chaque grappe, prelever alternativement une Iraction haute, basse et moyenne,
- constituer ensuite un echantillon de laboratoire de l'ordre de 1 a 2 kg, conditionnes en
barquettes plastiques ou aluminium.

Les grappes ainsi prelevees ont ete immediatement congelees et stockees localement puis
transmises sous congelation au laboratoire, accompagnees du calendrier de traitements
correspondant. Ces consignes de prelevement ont ete globalement respectees.

- Prlvement des chantillons de vin : Les vins ont ete generalement preleves au cours des
deux derniers mois de l'annee et transmis au laboratoire au plus tard vers la Iin janvier debut
Ievrier. Les vins analyses sont donc des vins "Iinis", mais n'ayant pas toujours subi leur
Iermentation malolactique ou certaines etapes de Iiltration, de clariIication ou de vieillissement.
Dans le cas particulier des vins de champagne, l'analyse a porte sur les vins "clairs", n'ayant pas
subi le processus de prise en mousse. Ils doivent donc tre consideres comme des vins blancs a
part entiere.

1.24 - Provenance des chantillons

Les chantillons de raisin : Au total 1316 echantillons de raisin ont ete preleves entre 1990 et 2003
dans les 13 regions viticoles Iranaises (cI. tableau et graphique 1.1). La majorite de ces echantillons
provient touteIois, et par ordre d'importance, des quatre regions viticoles suivantes :
- Bourgogne 19,8,
- Champagne 15,4,
- Aquitaine 13,5,
- Rhne-Alpes 13,3.

A elles seules, ces quatre regions representent plus de 60 de l'echantillonnage. Cette sur-
representation ne perturbe en rien les resultats de l'enqute. En eIIet, il Iaut rappeler que l'objectiI
premier de l'enqute etait de mettre en evidence d'eventuels problemes residus et non pas de disposer
d'un echantillonnage representatiI des divers vignobles Iranais. Figurant parmi les vignobles recevant
le plus d'applications de produits phytosanitaires a l'hectare, la Bourgogne et la Champagne se sont
revelees des regions particulierement interessantes pour exterioriser les eventuels "problemes residus".

Les chantillons de vin : 1222 echantillons ont ete preleves au total (cI. tableau et graphique 1.2).
Comparativement au raisin, le nombre moindre d'echantillons s'explique par le Iait que :
- tous les echantillons de vins n'ont pu tre recuperes,
- certains prelevements concernaient du raisin de table (en particulier les 54 echantillons de la
region Midi-Pyrenees des annees 1991 a 1993, 2002 et 2003).

L'echantillonnage se partage de Iaon equitable entre les vins rouges (53,4) et les vins blancs
(46,6) avec, bien evidemment, des diIIerences assez marquees selon les regions. Pour la Champagne
et l'Alsace, il s'agit essentiellement de vins blancs. A l'inverse, en Aquitaine, Rhne-Alpes et PACA,
l'echantillonnage est principalement constitue de vins rouges.
Usages Substances
Anne dènqute
total
actives 1990 1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 raisin vin
cuivre 125 35 160 147
dichloIluanide 17 17 8
dithiocarbamates 27 52 17 96 44
Iolpel 57 57 7
cymoxanil 56 56 /
Mildiou dimethomorphe 58 43 101 44
Iosetyl (H
3
PO
3
) 27 27 21
benalaxyl 17 17 1
Ienamidone 26 38 25 89 16
Iamoxadone 42 42 84 33
metalaxyl-M 37 37 2
metalaxyl 3 3 2
iprovalicarbe 36 44 80 22
oIurace 8 8 /
oxadixyl 9 29 38 30
azoxystrobine 67 67 41
souIre 60 60 /
dinocap 25 41 66 2
kresoxym-m. 27 27 0
triIloxystrobine 21 35 56 7
Odium quinoxyIen 24 42 66 25
spiroxamine 27 24 51 3
diIenoconazole 10 10 /
Iluzilazole 18 18 /
hexaconazole 17 17 2
iprodione 4 13 15 20 52 43
procymidone 7 10 49 66 60
vinchlozoline 29 30 39 98 80
pyrimethanil 47 47 47
Botrytis Iludioxonil 32 44 39 115 69
Iluazinam 23 19 42 2
Ienhexamid 44 56 100 39
cyprodinil 14 38 52 38
diethoIencarbe 31 32 63 4
benzimidazoles 23 31 54 42
methomyl 27 27 11
parathion-m. 15 15 9
biIenthrine 10 10 4
Tordeuses L. cyhalothrine 7 7 5
Ienoxycarbe 6 17 23 3
luIenuron 32 32 15
IluIenoxuron 5 28 33 19
tebuIenozide 20 9 11 40 27
cloIentezine 22 22 13
Acariens propargite 22 22 /
hexithiazox 26 26 /
Herbicides isoxaben 32 32 /
norIlurazon 12 12 /
mycotoxine Ochratoxine A 93 92 / 185
Total analyses raisin/annee 121 462 145 83 134 166 192 119 163 181 214 119 95 104 2298
Total analyses vin/annee 70 170 26 26 66 147 148 52 85 61 68 26 111 113 1172

1.3 - Les substances actives recherches

Le tableau 1.3 permet de suivre par annee, les diverses matieres actives etudiees ainsi que le nombre
d'analyses realisees. Au cours de ces annees, le choix des matieres actives a ete oriente par les
considerations suivantes :

- en 1990, l'enqute s'est limitee aux seules substances actives anti-Botrytis, l'actualite
"procymidone USA" etant encore toute recente. Les dithiocarbamates ont ete inclus dans la
mesure ou le thirame pouvait se trouver associe a certaines Iormulations anti-Pourriture grise.

- en 1991, la methodologie de l'enqute etant acquise, il Iut decide de l'etendre aux principales
molecules utilisees en viticulture. Il ne Iut pas donne de consignes a priori pour le prelevement
des echantillons et le choix des molecules a analyser. Les echantillons ont ete recoltes, les
calendriers de traitements depouilles et, a posteriori, les molecules presentes dans un minimum
de 10 parcelles ont ete retenues pour l'analyse. Avec un total de 21 molecules etudiees, l'annee
1991 constitue l'ossature de l'enqute DGAl/SDQPV. Dans la mme logique, l'annee 1992 a eu
pour principal objectiI de completer les inIormations pour les substances actives qui n'avaient
pas ete prises en compte anterieurement.

- partir de 1993, les donnees disponibles pour les principales Iamilles etant jugees suIIisantes,
l'enqute s'est orientee vers les molecules nouvellement apparues sur le marche phytosanitaire
viticole (dimethomorphe, pyrimethanil, Iludioxonil, tebuIenozide, azoxystrobine, luIenuron,
Iamoxadone, kresoxym-methyl, quinoxyIen, spiroxamine, Iluazinam, Ienhexamid, Ienamidone,
meIenoxam, iprovalicarbe, triIloxystrobine). De plus, les molecules de la Iamille des
dicarboximides ont ete reprises aIin d'apporter des inIormations sur la presence dans les vins
d'un metabolite potentiel, la 3,5-Dichloroaniline (3,5-DCA).

- EnIin, en 2002 et 2003, une mycotoxine, lÒchratoxine A (OTA), produite par plusieurs
especes de moisissures des genres Penicillium et Aspergillus a ete recherchee sur les vins.

Au total, au cours des 14 annees, 48 molecules ont ete etudiees, ce qui represente en realite un total de
57 substances actives appliquees au champ. En eIIet, certaines Iamilles de substances actives se dosent
de maniere commune sous la Iorme d'une seule et unique molecule. Par exemple, tous les
dithiocarbamates (mancozebe, thirame. ) se dosent sous Iorme unique de disulIure de carbone (CS
2
),
les benzimidazoles (carbendazime, benomyl, thiophanate methyl) sous Iorme de carbendazime.

1.4 - La ralisation des analyses

L'ensemble des analyses a ete realise au GRAPPA (Groupement de Recherche et d'Analyse des
Pesticides dans les Produits Alimentaires), laboratoire d'analyses conjoint INRA/DGAl-SDQPV
d'Avignon-MontIavet, a l'exception des 160 analyses cuivre realisees au LARA de Toulouse. A partir
de 1995, date de reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoires) du GRAPPA, toutes les
analyses ont ete Iaites dans le respect de ces Bonnes Pratiques de Laboratoire.

1.41 - Rception et stockage des chantillons

Les echantillons de raisin ont ete receptionnes au laboratoire dans le courant du dernier trimestre de
l'annee d'enqute et les vins, entre les mois de novembre a Iin Ievrier. Les raisins ont ete
immediatement places en chambre de congelation (-18C) et les vins en chambre Iroide (5C). Les
echantillons ont sejourne dans ces conditions jusqu'a leur date d'analyse.
1ableau 1.4. Methodes analytiques utilisees et perIormances
Usages Substance active mthode Subs. LQ Rendement des mthodes analytiques
rais. 0,100 -
cuivre SAA
vin 0,020 -
rais. 0,005 93 a 0,1 et 81 a 0,005 mg/kg
dichloIluanide CPG/ECD
vin 0,002 78 et 89 a 0,004 mg/l
rais. 0,100 98 (n5; CV 5) a 0,1 0,2 et 0,5 mg/kg dithiocarbamates
(CS
2
)
colorimetrie
vin 0,100 82 a 1 mg/l et 84 a 0,5 mg/l
rais. 0,050 94 a 0,40 mg/kg
Iolpel CPG/ECD
vin 0,020 -
cymoxanil CPG/NPD rais. 0,050 76 a 0,400 mg/kg
rais. 0,020 85 (n13; CV 13) de 0,02 a 1,0 mg/kg
dimethomorphe CLHP/UV
vin 0,020 81 (n9; CV 10) a 0,02 a 0,10 mg/l
rais. 1,000 94; 98 a 20 mg/kg; 107 a 2 mg/kg
Iosetyl-al CPG/FPD
vin 0,500 92 a 10 mg/l; 109 a 1 mg/l
rais. 0,010 89, 84 a 0,04 mg/kg; 68 a 0,10 mg/kg
benalaxyl CPG/NPD
vin 0,010 90 a 0,04 mg/l
rais. 0,02 90 (n35; CV 13,7) de 0,02 a 0,20 mg/kg
Ienamidone CPG/NPD
vin 0,02 83 (n7; CV 9) a 0,02, 0,10 et 0,20 mg/l
rais. 0,02 103 (n35; CV 11) de 0,02 a 0,20 mg/kg RPA405862
(metabolite)
CPG/NPD
vin 0,02 84 (n7; CV 14) a 0,02, 0,10 et 0,20 mg/l
rais. 0,05 82 (n15; CV 9) a 0,05 0,10 et 0,20 mg/kg
Iamoxadone CLHP/ESA
vin 0,02 90 (n11; CV 11) a 0,02 et 0,20 mg/l
rais. 0,020 101 (n10 ; CV 15) a 0,02, 0,05 et 0,10 mg/kg metalaxyl-M
(meIenoxam)
CPG/NPD
vin 0,020 88 (n8 ; CV 17) a 0,02 et 0,10 mg/l
rais. 0,020 103 a 0,04 mg/kg ; 94 a 0,10 mg/kg
metalaxyl CPG/NPD
vin 0,020 90 a 0,04 mg/l; 93 a 0,10 mg/l
rais. 0,020 82 (n25 ; CV 14) a 0,02, 0,04 et 0,10 mg/kg
iprovalicarbe CPG/NPD
vin 0,020 92 (n12 ; CV 13) a 0,02 et 0,10 mg/l
oIurace CPG/ECD rais. 0,030 91 a 0,050 mg/kg
rais. 0,020 63 (n4; CV 13)
oxadixyl CPG/NPD
vin 0,020 63 (n5; CV 15)
rais. 0,010 99 (n10; CV 12)
Mildiou
azoxystrobine CPG/NPD
vin 0,010 97 (n10; CV 13,6)
souIre CLHP/UV rais. 0,500 82 (n9; CV 15)
rais. 0,050 88 (n7; CV 14)
dinocap CPG/NPD
vin 0,050 82 a 0,10 mg/l
kresoxym-methyl CPG/NPD rais. 0,05 94 (n5; CV 14,8) a 0,05 et 0,20 mg/kg
rais. 0,02 87 (n25; CV 13,5) a 0,02, 0,08 et 0,10 mg/kg
triIloxystrobine CPG/NPD
vin 0,010 103 (n10; CV 7) a 0,01 et 0,10 mg/l
rais. 0,010 81 (n13; CV 16) a 0,01 et 0,05 mg/kg
quinoxyIen CPG/ECD
vin 0,010 83 (n8; CV 16) a 0,01 et 0,05 mg/l
spiroxamine CG/NPD/MS rais. 0,05 86 (n9; CV 11,3) a 0,05 ; 0,10 et 0,20 mg/kg
aminodiol CG//MS vin 0,05 89 (n8; CV 21) a 0,05 et 0,50 mg/l
diIenoconazole CPG/ECD rais. 0,020 93 a 0,100 mg/kg
Iluzilazole CPG/NPD rais. 0,020 104 a 0,500 mg/kg
Odium
hexaconazole CPG/ECD rais. 0,005 112 a 0,025 mg/kg
rais. 0,020 93 (n12 ; CV 13)
iprodione CPG/ECD
vin 0,010 84 (n11 ; CV 13)
rais. 0,010 76 (n10 ; CV 11)
procymidone
CPG/ECD
et ELCD vin 0,005 96 (n7 ; CV 8)
rais. 0,004 81 (n7 ; CV 12)
vinchlozoline CPG/ECD
vin 0,002 99 (n7 ; CV 8)
rais. 0,020 73 (n5 ; CV 7) a 0,02 et 0,10 mg/kg
cyprodinil CLHP/UV
vin 0,020 70;74 a 0,02 mg/l et 96 a 0,125 mg/l
rais. 0,020 85 (n14; CV 12) a 0,02 ; 0,10 et 0,40 mg/kg
Ienhexamid CLHP/ESA
vin 0,010 78 (n8; CV 11) a 0,01 ; 0,10, 0,20 et 0,40 mg/l
rais. 0,020 89 (n10 ; CV 16) a 0,02; 0,04; 0,05 et 0,10 mg/kg
Iluazinam CPG/ELCD
vin 0,020 81 (n4 ; CV 10,8) a 0,02 et 0,04 mg/l
AMPA CPG/ELCD vin 0,020 88 (n4 ; CV 17,4) a 0,02 et 0,04 mg/l
rais. 0,020 76 (n13; CV 20); 88 (n7, CJ 5)
Botrytis
Iludioxonil CLHP/UV
vin 0,010 67 (n4; CV 23); 76 (n4, CJ 9)
Enqute raisin/vin DGAl/SDQPV 1990-2003, page 11
1.42 - Mthodologie analytique

En general, les analyses raisin et vin ont ete eIIectuees dans le courant du premier semestre de l'annee
suivant celle du prelevement. Les techniques analytiques |CPG, CLHP, Limite de QuantiIication (LQ),
rendement de surcharge.| sont resumees dans le tableau 1.4 ci-contre.

- Sur raisin, les surcharges ont ete Iaites en utilisant comme "temoin analytique" les raisins
provenant de parcelles pour lesquelles les calendriers de traitements ne mentionnaient pas
l'utilisation de la substance active ou de la Iamille chimique recherchee.

- Pour les vins, la mme pratique a ete retenue. TouteIois, ces surcharges ont parIois ete realisees
sur des echantillons de vins issus de parcelles traitees, mais pour lesquelles aucun residu n'avait
ete prealablement detecte sur raisin.

La validite des methodes analytiques a ete veriIiee par la realisation d'un total de 551 surcharges sur
raisin et dans les vins (soit environ 16 du total des analyses). Globalement, les methodes analytiques
n'ont ete retenues que dans la mesure ou elles presentaient un rendement moyen de surcharge compris
entre 70 et 110. Les analyses des echantillons utilises comme temoins analytiques, le nombre de
surcharges ainsi que le nombre d'analyses realisees pour la recherche speciIique de certains
metabolites, n'ont pas ete comptabilises dans les divers tableaux de ce rapport. Ces lments pris en
compte, l'enqute raisin/vin DGAl reprsente un total de prs de 5000 analyses.

Les analyses ont generalement porte sur la molecule mere seule, a l'exception des cas suivants:
- les dithiocarbamates et les benzimidazoles ont respectivement ete doses en CS
2
et carbendazime,
- pour le Iosetyl-Al, les analyses ont porte sur la recherche du Iosetyl-Al et de son metabolite
l'acide phosphoreux (H
3
PO
3
).
- en 1996 et 1997, la 3,5-Dichloroaniline (3,5-DCA), metabolite potentiel de l'iprodione, de la
procymidone et de la vinchlozoline, a ete recherchee dans les vins.
- en 1999, lÀMPA, metabolite potentiel du Iluazinam a ete recherche dans les vins.
- en 2000, làminodiol, metabolite potentiel de la spiroxamine a ete recherche dans les vins.
- en 2001, 2002 et 2003, le RPA405862, metabolite potentiel de la Ienamidone, a ete recherche
dans les raisins et les vins.

Sur raisin, les analyses n'ont pas ete Iaites de maniere systematique. Une molcule n'a t
recherche dans un chantillon que dans la mesure o son utilisation tait mentionne dans le
calendrier d'application renseign par le viticulteur. En consquence, au niveau de l'expression
des rsultats, les pourcentages de dtection sont calculs par rapport au nombre d'chantillons
analyss ayant effectivement reu l'application de la substance active au champ et non pas par
rapport au nombre total d'chantillons prlevs.

Dans les vins, et par souci d'economie, les analyses n'ont ete eIIectuees que dans la mesure ou la
substance active avait prealablement ete mise en evidence sur l'echantillon de raisin correspondant.
Dans l'expression des rsultats, il a t admis que l'absence de rsidus sur raisin entranait
l'absence de rsidus dans les vins.

1.43 - Nombre d'analyses ralises

Le nombre d'analyses eIIectue par substance active au cours de ces 14 annees d'enqute est detaille
dans le tableau 1.3. Au total, et en excluant les "temoins analytiques" et les surcharges realises,
3470 analyses ont t effectues dont:

- 2298 sur raisin et
- 1172 dans les vins, dont 987 relatives aux pesticides et 185 a l'Ochratoxine A (mycotoxine).

1ableau 1.4. Methodes analytiques utilisees et perIormances (suite)

Usages Substance active mthode Subs. LQ Rendement des mthodes analytiques
rais. 0,020 90 (n6 ; CV 8)
pyrimethanil CPG/NPD
vin 0,020 100 (n4 ; CV 7)
diethoIencarbe CPG/NPD rais. 0,040 101 a 0,50 mg/kg
Benzimidazoles rais. 0,010 96 a 0,020 mg/kg
Botrytis
(suite)
(carbendazime)
CLHP/Fluo
vin 0,010 -
rais. 0,050 94 a 0,50 mg/kg methomyl et
thiodicarbe
CLHP/UV
vin 0,100 89 a 0,8 mg/l; 102 a 0,16 mg/l
rais. 0,002 118 a 0,05 mg/kg
parathion-methyl CPG/ECD
vin 0,002 -
rais. 0,005 75 a 0,04 mg/kg
biIenthrine CPG/ECD
vin 0,005
rais. 0,005 101 a 0,04 mg/kg
cyhalothrine CPG/ECD
vin 0,005 -
rais. 0,020 88 a 0,5 mg/kg; 100 et 86 a 0,05 mg/kg
Ienoxycarbe CLHP/UV
vin 0,010 80 a 0,10 mg/l; 86 a 0,05 mg/l
rais. 0,020 98 (n4; CV 7) a 0,02 et 0,05 mg/kg
IluIenoxuron CLHP/UV
vin 0,020 80 et 88 a 0,04 mg/l
rais. 0,020 72 (n6; CV 10) a 0,02 et 0,10 mg/kg
luIenuron CLHP/UV
vin 0,010 89;93;82 a 0,01 mg/l
rais. 0,020 85 (n6; CV 11)
Tordeuses
tebuIenozide CLHP/UV
vin 0,020 94 (n5; CV 13)
rais. 0,010 91 a 0,1 mg/kg ; 94 a 0,02 mg/kg
cloIentezine CLHP/UV
vin 0,002 83 a 0,02 mg/l
propargite CPG/MS rais. 0,400 97 a 0,4 mg/kg
rais. 0,040 93 (n10; CV 10)
Acariens
hexithiazox CPG/NPD
vin 0,040 -
isoxaben CLHP/UV rais. 0,010 93 a 0,02 mg/kg
Herbicides
norIlurazon CPG/ECD rais. 0,020 80 a 0,04 mg/kg; 87 a 0,02 mg/kg
Mycotoxine Ochratoxine A CLHP/FLUO. vin 0,2g/l 86 (n22; CV 14,5) a 0,20, 0,50 et 2,0 g/l


Chapitre 2

Synthse globale des rsultats raisin/vin

2.1 ConIormite au regard des L.M.R.

2.2 Les residus dans les vins
Enqute raisin/vin DGAl/SDQPV 1990 a 2003 page 14

Pourcentage d'analyses Substances
actives
total
analyses
LMR
(mg/kg)
LMR LMR/2 LMR/1 AD
cuivre 160 15 99 90 4 0
dichloIluanide 17 10 100 100 94 18
dithiocarbamates 96 2 96 81 54 36
Iolpel 57 3 100 100 93 77
cymoxanil 56 0,1 100 100 (LQ) 100
dimethomorphe 101 2 100 100 88 50
H
3
PO
3
(Iosetyl-al) 27 50 100 100 96 11
benalaxyl 17 0,2 100 100 100 94
Ienamidone 89 2,0 100 100 100 79
Iamoxadone 84 2 100 100 93 60
metalaxyl-M (meIenoxam) 37 1 100 100 100 89
metalaxyl 3 1 100 100 100 33
iprovalicarbe 80 1 100 100 95 71
oIurace 8 1 100 100 100 100
oxadixyl 38 1 100 100 94 21
azoxystrobine 67 2 100 100 97 30
souIre (analyses 97) 60 50 100 100 97 60
dinocap 66 0,1 97 97 (LQ) 97
kresoxym-methyl 27 1 100 100 100 96
triIloxystrobine 56 3 100 100 100 88
quinoxyIen 66 0,5 100 100 100 62
spiroxamine 51 1 100 100 98 90
diIenoconazole 10 0,5 100 100 100 100
Iluzilazole 18 0,2 100 100 100 100
hexaconazole 17 0,1 100 100 94 82
iprodione |3,5 DCA| 52 10 100 100 87 10
procymidone |3,5 DCA| 66 5 100 100 59 2
vinchlozoline |3,5 DCA| 98 5 100 100 95 3
pyrimethanil 47 2 100 94 55 6
Iludioxonil 115 0,5 100 93 76 36
Iluazinam |AMPA| 42 3 100 100 100 90
cyprodinil 52 1 100 100 88 29
Ienhexamid 100 5 100 100 92 51
diethoIencarbe 63 0,2 100 100 (LQ) 94
carbendazime (BMC) 54 2 100 100 89 19
methomyl 27 1 100 96 63 30
parathion-methyl 15 0,2 100 100 100 33
biIenthrine 10 0,2 100 100 80 60
Lambda cyhalothrine 7 0,2 100 100 86 43
Ienoxycarbe 23 0,3 100 100 83 78
luIenuron 32 1 100 100 97 50
IluIenoxuron 33 0,5 100 100 82 30
tebuIenozide 40 1 100 100 83 33
cloIentezine 22 1 100 100 100 32
propargite 22 5 100 100 (LQ) 91
hexythiazox 26 0,5 100 100 100 100
isoxaben 32 0,02 100 100 (LQ) 100
norIlurazon 12 0,05 100 100 (LQ) 100
total gnral
(1)
2298 - 99,7" 97,9" 81," 5,5"
1ableau 2.1: de conformite avec les LMR, LMR/2, LMR/10 et de resultats non detectees (LQ))
(1)
: Pourcentages calcules comme le rapport du "nombre des resultats LMR/X sur le nombre total danalvses" (et
non pas comme la moyenne des pourcentages individuels de chaque substance active).

2.1 - Conformit au regard des LMR

La conIormite des resultats par rapport aux Limites Maximales de Residus (LMR) ne peut tre donnee
que pour les analyses eIIectuees sur raisin. Aucune LMR nèst en eIIet actuellement oIIiciellement
deIinie pour les vins, que ce soit au niveau national ou international.

2.11 - Situation gnrale face aux LMR

Le tableau 2.1 ci-contre, complete ceux parus en 1993, 2000 et 2001 dans les documents "Situation
residu en viticulture, bilan de trois annees denqute" et "Plan de surveillance residus en viticulture
1990-1998 et 1990-1999". Il detaille pour chaque substance active, le pourcentage de resultats qui se
trouve en conIormite avec les LMR Iranaises deIinies sur raisin, ainsi que des Iractions de ces LMR.
Sur un total de 2298 analyses ralises sur raisins pour un total de 48 matires actives, seuls 7
rsultats (0,3) se situent des teneurs suprieurs aux LMR.
Sur raisin, les LMR sont donc respectes dans 99,7 des situations.

Il Iaut egalement noter que dans la moitie des cas, aucun residu n'est detecte aux limites de
quantiIication utilisees. De plus, lorsqu'une matiere active est mise en evidence, la teneur observee est
en general tres Iaible, bien en dea de la LMR. En eIIet, 98 des resultats sont egalement en
conIormite avec une norme Iixee a la moitie des valeurs de LMR et 82 avec un seuil Iixe au dixieme
de la LMR (CI. graphique 2.1). Ces donnees nous permettent de conclure en une tres bonne situation
residus en viticulture;
- les depassements de LMR sont l'exception,
- dans pres de la moitie des cas aucun residu n'est mis en evidence,
- lorsqu'une molecule est detectee, c'est a un niveau tres Iaible, le plus souvent inIerieur au
1/10
eme
de la valeur de la LMR.
De plus, il convient de rappeler que ces pourcentages sont donnes par exces, les analyses n'ayant pas
ete realisees a "l'aveugle". Une molecule n'a en eIIet ete recherchee que dans la mesure ou elle avait
ete eIIectivement appliquee au champ par le viticulteur.

2.12 - Substances actives mises en cause dans les dpassements de LMR

Seules 3 substances actives (ou Iamille de substances actives) sont concernees par ces depassements.

Matire active
(ou Iamille)
LMR
(mg/kg)
Nombre
dànalyses
Rsultats
> LMR
dithiocarbamates 2,0 96 4
dinocap 0,1 66 2
cuivre 15 160 1
Total des rsultats non conformes aux LMR 7
1ableau 2.2: Detail des resultats danalvses non conformes aux LMR.

Ces resultats peuvent apparatre en contradiction avec les conclusions presentees dans des rapports
anterieurs, ou il etait Iait mention jusqu'a 27 cas de depassements. En Iait, ces dernieres annees,
certaines LMR ont ete modiIiees, en particulier dans le cadre de l'harmonisation europeenne. Ainsi;
- pour les dithiocarbamates, la LMR a ete relevee de 1 a 2 mg/kg, Iaisant chuter le nombre de
depassements de 18 a 4,
- pour le flufnoxuron, la LMR a ete relevee de 0,05 a 0,5 mg/kg. Les 6 depassements qui avaient
alors ete constates sont maintenant conIormes a la nouvelle valeur de LMR,
- de mme pour le fnoxycarbe, la modiIication de la LMR de 0,05 a 0,3 mg/kg Iait que les
2 depassements precedemment constates sont maintenant conIormes a la nouvelle valeur.

99,7
98%
82%
50%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
<=LMR <=LMR/2 <=LMR/10 N.D.
Graphique 2.1 : Conformit des analyses (1990-2003) aux
LMR ou fractions de LMR exprime en %
Non conforme la LMR ou fraction de L.M.R.
Conforme la LMR ou fraction de LMR

Graphique 2.2:
Transferts parcelle/raisin/vin
PARCELLE
2298 s.a.
applique
s
PARCELLE
appliques
VIN
593 s.a.
dcele
s
60%
VIN
dceles
s
RAISIN RAISIN
1138 s.a.
dcele
s
(987)
dceles
s
50%
30%

2.2 - Les rsidus dans les vins

2.21 - Situation rsidu pour les vins

Le tableau 2.3, en page suivante, decrit pour chaque matiere active, le nombre dànalyses realisees
dans les vins depuis 1990 ainsi que le nombre dànalyses ayant revele la presence de residus (resultats
superieurs a la limite de quantiIication). En appliquant le postulat selon lequel l'absence de rsidus
sur raisin implique l'absence de rsidus dans les vins, il est possible de distinguer trois grandes
catgories de molcules:

- les molcules qui ne se retrouvent jamais ou rarement sur raisin et dans les vins:
cymoxanil, metalaxyl-M, triIloxystrobine, benalaxyl, oIurace, dinocap, kresoxym-methyl,
spiroxamine, Iluazinam, diIenoconazole, Ilusilazole, hexaconazole, diethoIencarbe, propargite,
hexythiazox, isoxaben et norIlurazon (17 molecules au total).

- les molcules qui se retrouvent sur raisin mais jamais ou rarement dans les vins :
dicloIluanide, dithiocarbamates, Iolpel, Iamoxadone, Ienamidone, quinoxyIen, methomyl,
parathion methyl, biIenthrine, lambda cyhalothrine, Ienoxycarbe, luIenuron, IluIenoxuron et
cloIentezine (14 molecules).

- les molcules qui se retrouvent systmatiquement sur raisin et dans les vins : cuivre,
dimethomorphe, acide phosphoreux (Iosetyl-Al), iprovalicarbe, oxadixyl, azoxystrobine,
iprodione, procymidone, vinclozoline, pyrimethanil, Ienhexamid, Iludioxonil, cyprodinil,
benzimidazoles et tebuIenozide (15 molecules).

L'ensemble des 48 molecules se repartit de maniere assez equivalente entre ces trois categories, le
souIre n'ayant pas ete pris en compte du Iait de l'apport exogene possible dans les vins, ainsi que le
metalaxyl compte tenu du Iaible nombre d'analyses disponibles. Un tiers des molecules etudiees se
retrouvent assez systematiquement dans les vins. Il s'agit principalement des matieres actives
Iongicides anti-Botrytis (dicarboximides, pyrimethanil, Ienhexamid, Iludioxonil, cyprodinil et
benzimidazoles), de certaines molecules anti-Mildiou (cuivre, dimethomorphe, acide phosphoreux,
oxadixyl, iprovalicarbe et azoxystrobine) et d'une molecule insecticide (le tebuIenozide).

2.22 - Les transferts raisin/vin

Le schema ci-contre (graphique 2.2) traduit, en terme de presence, le transIert des substances actives
dans le cheminement parcelle raisin vin.
- Le transfert parcelle raisin peut tre globalement estime a 50 (la presence de residus est
mise en evidence dans 1138 analyses sur un total de 2298 realisees sur des raisins provenant de
parcelles ayant reu l'application des substances actives concernees).
- Le transfert raisin vin peut de mme tre evalue a 60 (residus deceles dans 593 analyses
sur un total de 987).
- En combinant ces deux taux de transIert, le transfert parcelle vin peut tre evalue a une
valeur de l'ordre de 30.

En pratique, ces valeurs peuvent se traduirent par la conclusion globale suivante:
- Sur 10 substances actives appliquees par un viticulteur sur sa parcelle,
- 5 risquent d`tre dceles lànalyse sur raisin et,
- 3 risquent d'tre retrouves dans les vins.
Cette estimation est bien evidemment tres globale dans la mesure ou elle ne distingue aucunement la
nature et le comportement des diverses substances actives. Comme nous l'avons vue precedemment, la
presence dans les vins est principalement le Iait des Iongicides, et plus particulierement des molecules
anti-Botrytis et de certains anti-Mildiou.
RAISIN VIN
Usages
Substances
actives
analyses presence analyses presence
cuivre 160 160 147 147
dichloIluanide 17 14 8 0
dithiocarbamates 96 61 44 3
Iolpel 57 13 7 0
cymoxanil 56 0 / /
dimethomorphe 101 51 44 25
H3PO3 (Iosetyl-Al) 27 24 21 20
benalaxyl 17 1 1 0
Ienamidone 89 19 16 13
Iamoxadone 84 34 33 0
Metalaxyl-M 37 4 2 0
metalaxyl 3 2 2 2
iprovalicarbe 80 23 22 19
oIurace 8 0 / /
Mildiou
oxadixyl 38 30 30 16
azoxystrobine 67 47 41 37
souIre 60 24 / /
dinocap 66 2 2 0
kresoxym-methyl 27 1 / /
triIloxystrobine 56 7 7 0
quinoxyIen 66 25 25 0
spiroxamine 51 5 3 2
diIenoconazole 10 0 / /
Iluzilazole 18 0 / /
Odium
hexaconazole 17 3 2 0
iprodione |3,5-DCA| 52 47 43 43
procymidone |3,5-DCA| 66 65 60 56
vinchlozoline |3,5-DCA| 98 95 80 29
pyrimethanil 47 44 47 40
Iludioxonil 115 74 69 31
Iluazinam |AMPA| 42 4 2 0
Ienhexamid 100 49 39 38
cyprodinil 52 37 38 5
diethoIencarbe 63 4 8 0
Botrytis
carbendazime (BMC) 54 44 42 41
methomyl 27 19 11 0
parathion-methyl 15 10 9 0
biIenthrine 10 4 4 0
cyhalothrine 7 4 5 0
Ienoxycarbe 23 5 4 0
luIenuron 32 16 15 0
IluIenoxuron 33 23 19 0
Tordeuses
tebuIenozide 40 27 27 22
cloIentezine 22 15 13 4
propargite 22 2 / / Acariens
hexythiazox 26 0 / /
isoxaben 32 0 / /
Herbicides
norIlurazon 12 0 / /
Mycotoxine Ochratoxine A / / (185) (16)
Total analyses substances actives
(1)
2298 1138 987
(1)
593
(1)

de prsence 50 60
transfert raisin/vin 30
1ableau 2.3. Total des analvses et nombre de resultats superieurs a la LQ (substance detectee)
(1)
: Analyses Ochratoxine A, non prises en compte dans ce total.

Chapitre 3
Synthse par substance active

Ce chapitre detaille l'ensemble des resultats obtenus pour les 48 substances actives et la mycotoxine
etudiees de 1990 a 2003. Les abreviations suivantes sont utilisees dans les graphiques et tableaux des
pages suivantes :

- LMR: Limite Maximale de Residu exprimee en mg/kg. Les valeurs de LMR ont ete reactualisees
pour tenir compte des modiIications intervenues en particulier dans le cadre de
l'harmonisation europeenne.

- DAR: Delai Avant Recolte (Nombre de jours a respecter entre le dernier traitement et la recolte)

- Prsence: Pourcentage des resultats superieurs a la limite de quantiIication (LQ).
- sur raisin, ce pourcentage est calcul par rapport au nombre d'chantillons
effectivement analyss et ayant eIIectivement reu l'application au champ de la substance
active recherchee, et non par rapport au total des echantillons preleves.
- dans les vins, une substance active n'a t recherche que dans la mesure o elle
avait pralablement t dtecte sur raisin. Il a ete admis que l'absence de residus sur
grappe se traduit par l'absence de residus dans les vins. Les pourcentages de presence dans
les vins ont donc ete calcules par rapport a la somme "du nombre d'echantillons de vin
analyses du nombre dèchantillons de raisin non detectes".

- Teneur: La teneur moyenne presentee dans les graphiques est la moyenne calcule partir des
seuls chantillons dtects et ceci aIin d'eliminer le probleme de la prise en compte des
echantillons non detectes (LQ). Le calcul peut tre illustre par la Iamoxadone: Calculee sur
le total des 84 echantillons de raisin analyses et en prenant la valeur zero pour les resultats
LQ, la teneur moyenne est de 0,05 mg/kg. Calculee uniquement sur les 34 echantillons
detectes (40), la teneur moyenne est de 0,13 mg/kg. C'est cette derniere valeur qui est
retenue dans ce rapport.

- Transfert: Le taux de transIert raisin vin, exprime en , est la Iraction de residu presente sur raisin
qui se retrouve dans le vin. Ce taux peut tre calcule par diverses methodes, en Iaisant par
exemple le rapport de "la teneur moyenne observee dans le vin sur celle observee sur raisin",
ou en le calculant a l'aide d'une regression. Globalement ces deux methodes donnent des
valeurs assez similaires. Les chiIIres presentes dans ce rapport correspondent aux valeurs
obtenues par regression lineaire.

Spcialit commerciales, nom des socits phytosanitaires: Le nom des specialites commerciales ainsi que le
nom des societes phytosanitaires sont les noms en usages la date de prlvement des
chantillons. Ils n'ont pas ete reactualises et Iont donc parIois reIerence a des specialites ou
des societes qui n'existent plus a ce jour.

Pratiques agricoles (dlai, dose/ha, nombre d'applications): Comme precedemment, il est Iait reIerence aux
pratiques agricoles en usage a la date du prelevement. Les preconisations ont pu evoluer, en
particulier en terme de diminution du nombre d'applications dans le cadre de la gestion du
developpement des resistances.

Substance actives obsoltes: Depuis la mise en place de l'enqute en 1990 un certain nombre de substances
actives ont ete retirees du marche national et europeen, en particulier dans le cadre de la
mise en application de la directive 91/414/CEE. Les resultats relatiIs a ces molecules
(dichloIluanide, oIurace, oxadixyl, parathion...) ont ete maintenus dans ce rapport en faisant
rfrence aux LMR en vigueur la date de ralisation de l'enqute. Pour ces molecules,
les LMR sont maintenant Iixees a la valeur des Limites de QuantiIication analytiques (en
general 0,01 a 0, 05 mg/kg).

LQ: Limite de QuantiIication: Teneur minimum en residus, exprimee en mg/kg ou mg/l, qu'il est
possible de quantiIier dans un echantillon.

LQr: Limite de QuantiIication dans les raisins (mg/kg)

LQv: Limite de QuantiIication dans le vin (mg/L)

Rgions: Dans les tableaux des pages suivantes, les diverses Regions sont reperees par les
abreviations suivantes :
ALS Alsace,
AQU Aquitaine,
BGO Bourgogne,
CEN Centre,
CHP Champagne,
Co Corse,
Fr-C Franche-Comte,
L-R Languedoc-Roussillon,
M-Py Midi-Pyrenees,
PACA Provence, Alpes, Cote d'Azur,
P-Ch Poitou-Charentes,
P-Lo Pays de Loire,
Rh-A Rhne-Alpes.

Les substances actives sont regroupees en six sous-chapitres correspondant aux usages vigne (Mildiou,
Odium, Botrytis, Tordeuses, Acariens et herbicides) et en un chapitre relatiI a la mycotoxine;
l'Ochratoxine A.


3
33.
..1
11 -
-- L
LLe
ees
ss s
ssu
uub
bbs
sst
tta
aan
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cce
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ss a
aac
cct
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vve
ees
ss a
aan
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tti
ii-
--M
MMi
iil
lld
ddi
iio
oou
uu

1 - cuivre 23

2 - dichloIluanide
(a)
27
3 - dithiocarbamates 29
4 - Iolpel 33

5 - cymoxanil 35
6 - Iosetyl-Al (et acide phosphoreux) 37

7 - dimethomorphe 41
8 - iprovalicarbe 45

9 - azoxystrobine 49
10 - Iamoxadone 53
11 - Ienamidone (et RPA405862) 55

12 - benalaxyl 59
13 - metalaxyl
(a)
61
14 - metalaxyl-M (ou meIenoxam) 63
15 - oIurace
(a)
65
16 - oxadixyl
(a)
67

(a)
: Substances actives radiees des usages nationaux et europeens en 2003
Graphi que 3.1.1a: Rpartition des parcelles en fonction de la dose de Cu/ha/an
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 >20
Dose (Cu kg/ha/an)
Nombre de parcelles
Rhne-Alpes
Poitou-Ch.
PACA
Franche-C.
Corse
Champagne
Centre
Bourgogne
Aquitaine

Graphi que 3.1.1b: Rpartition des parcelles en fonction des traitements
0
10
20
30
40
50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 >12
Nombre d'applications
Nombre de parcelles
Rhne-Alpes
Poitou Ch.
PACA
Franche C.
Corse
Champagne
Centre
Bourgogne
Aquitaine

Graphique 3.1.1c: cuivre, teneur moyenne sur raisin et dans les vins
4,50
0,29
0,51
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
Raisin Vins Rouge Vin Blanc
mg/kg
LMR = 15,0 mg/kg
LQr = 0,10 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%


cuivre
LMR : 15 mg/kg DAR : 21 jours
Apport annuel maximum: 10 kg Cu/ha/an
Limite de QuantiIication:
raisin : 0,10 mg/kg vin: 0,02 mg/l

Usage. Mildiou

1 - Origine des chantillons analyss

Rgions ALS AQU BGO CEN CHP Co Fr-C PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
28
27
8
8
30
27
15
16
3 5 24
24
20
19
27
26
160
147

Les analyses ont porte sur les echantillons preleves lors des vendanges de 1995 et 1996, a une date ou
aucune LMR ou DAR n'avaient ete deIinis pour le cuivre. En 1999, les valeurs suivantes ont ete Iixees
en France par la Commission d'etude de la Toxicite:
LMR: 15 mg/kg
DAR: 21 jours
Apport maximum: 10 000 g de cuivre metal par hectare et par an.

2 - Conditions d'utilisation

Dans 80 des parcelles (126/160) le nombre d'application est limite a un total de 4, ce qui represente
un apport moyen d'environ 3100 g/ha/an (graphique 3.1.1a). L'apport maximum reglementaire de
10 000 g/ha/an actuellement en vigueur, n'est depasse que dans 9 situations (6 des cas) avec un
apport maximum de 36150 g/ha/an (11 applications) et un maximum de 13 applications
(25245 g/ha/an).

La derniere application intervient en general dans un delai de 55 a 21 jours avant vendanges
(graphique 3.1.1d). Le delai avant recolte de 21 jours Iixee en 1999 n'est pas respecte dans un total de
5 situations (3).

3 - Teneur en rsidus sur raisin

Le cuivre est detecte dans la totalite des echantillons de raisin analyses. Les teneurs mesurees s'averent
assez peu dispersees, avec une valeur moyenne de 4,5 mg/kg (ecart type de 2,8) et 94 des donnees
comprises entre 0,9 et 10 mg/kg. Seul un resultat (17,8 mg/kg) se revele superieur a la LMR de
15 mg/kg. Il correspond a un total de 13 applications, un apport de 25245 g/ha/an et un DAR de 32 j.

Globalement, les teneurs en cuivre retrouvees sur raisin semblent assez bien correlees avec le nombre
de traitements et la quantite de cuivre apportee/ha/an (graphiques 3.1.1e). Ainsi, les teneurs moyennes
observees sur raisin sont de:
3,6 mg/kg pour des apports inIerieurs a 5 000 g/ha/an (117 parcelles)
6,3 mg/kg pour des apports de 5000 a 10 000 g/ha/an ( 34 parcelles)
9,3 mg/kg pour des apports superieurs a 10 000 g/ha/an ( 9 parcelles)
Graphi que 3.1.1d: teneur en cuivre sur raisin et dlai dernier traitement
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
0 30 60 90 120
dlai dernier traitement/rcolte (jours)
t eneur raisin (mg/kg)
LQr
LMR

Graphi que 3.1.1e: teneur en cuivre sur raisin et dose totale/ha/an
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
dose totale (g Cu/ha/an)
teneur (mg/kg)

Graphi que 3.1.1f: Relation teneur Cuivre raisin/ vin
0
1
2
3
4
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0
Teneur Cuivre raisin (mg/kg)
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
LQv

4 - Teneur en rsidus dans les vins

Comme pour les raisins, le cuivre est detecte dans la totalite des vins analyses. Contrairement aux
autres matieres actives, il n'est pas possible de calculer un coeIIicient de transIert raisinvins. Les
teneurs observees dans les vins sont en eIIet assez constantes et independantes des teneurs observees
sur raisin avec 95 des resultats compris dans la Iourchette de 0,02 a 1,06 mg/l (graphique 3.1.1I) et
des valeurs moyennes de 0,3 mg/l dans les vins rouges et de 0,5 mg/l pour les vins blancs.

Les teneurs en cuivre mesurees dans les vins sont donc totalement independantes des quantites de
cuivre appliquees dans l'annee. Cette conclusion est conIortee par les resultats de l'analyse de quatre
echantillons de vins "temoins" (issus de raisins n'ayant pas reu d'application de cuivre au champ),
dont le taux moyen en cuivre metal est de 0,49 mg/l.

En complement, 4 analyses ont ete menees, non pas sur des vins, mais sur des mots non totalement
Iermentes. Les teneurs observees s'echelonnaient alors de 5,8 a 21 mg/kg. Ces resultats n'ont pas ete
inclus dans les graphiques ci-contre.

5 - Conclusions

Le cuivre se retrouve dans tous les echantillons de raisins analyses, a des teneurs le plus souvent
inIerieures a 10 mg/kg (94 des cas). Globalement, ces teneurs semblent assez bien correlees avec les
delais avant recolte et les quantites de cuivre apportees par hectare et par an. La LMR de 15 mg/kg
Iixee en 1999 n'est depassee que dans une seule et unique situation qui correspond a un apport de plus
de 25000 g/ha/an.

Dans les vins, 95 des resultats sont compris entre 0,02 et 1,06 mg/kg. Les teneurs mesures dans
les vins semblent assez constantes et indpendantes des teneurs observes sur raisin.

82%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R & B
Graphique 3.1.2a: dichlofluanide, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.1.2b: teneur en rsidus sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
D.A.R. = 7 jours


dichlofluanide (s.a. radie au 21/12/2003)
Limite Maximum de Residu : 10 mg/kg
(a)

DAR : 7 jours
(a): LMR en usage jusqu'en 2003, une valeur par deIaut egale a la LQ (0,01 a 0,05 mg/kg) devrait maintenant s'appliquer.

Usage. Mildiou, Odium, Botrvtis, Excoriose

Remarque: Cette substance active n'a pas ete supportee par le Iabricant au niveau europeen et n'est
donc plus autorisee sur le marche national et europeen. Sa date limite d'utilisation a ete Iixee au
31 decembre 2003.

Rgions ALS AQU BGO CEN CHP Fr-C M-Py PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
4
2
5
5
1
1
7
/
17
8
Les analyses ont porte sur les echantillons preleves lors des vendanges de 1992, les echantillons
preleves en regions Midi-Pyrenees concernant le raisin de table.

Le dichloIluanide (EUPARENE, Bayer), est le plus souvent utilise a la dose de 2000 g/ha avec
quelques utilisations extrmes aux doses de 2500 et 3500 g/ha. De une a trois applications sont
realisees, representant un apport total cumule de 1500 a 6000 g/ha/an.

Sur raisin de cuve, les applications se situent dans un delai de 40 a 129 jours avant recolte, soit dans la
periode de la Iin-mai a debut-aot. Les applications realisees dans les jours precedant la recolte (2 a 21
jours) concernent uniquement les echantillons raisin de table de la region Midi-Pyrenees et
correspondent non pas a des utilisation "Botrytis" mais plutt a une utilisation "traitement de
conservation" (graphique 3.1.2b). Le delai avant recolte de 7 jours n'est pas respecte que dans une
situation.

Le dichloIluanide est assez regulierement detecte sur raisin dans 82 des echantillons (14/17), a une
teneur moyenne de 0,23 mg/kg, la plus Iorte valeur (2,24 mg/kg) correspondant au delai avant recolte
de 2 jours (graphique 3.1.2b).

Aucun residu de dichloIluanide n'a ete mis en evidence dans les 8 echantillons de vin analyses pour
une limite de quantiIication tres Iaible de 0,002 mg/kg.

5 - Conclusions
Le dichloIluanide est une molecule assez regulierement detectee sur raisin mais totalement absente
dans les vins. Cette molcule a t retire du march national en dcembre 2003 et remplace
dans ses utilisations par le tolylfluanide. Cette derniere molecule n'a jamais Iait l'objet du
programme d'enqute DGAl/SDQPV.
Fi gure 3 . 1. 3 a: Nombre d' appl i cat i on de
dit hi ocarbamat es
0
5
10
15
20
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Nombre d' applicat ions
Nombre
chantillons
Fi gur e 3. 1. 3 b: Appor t di t hi oc ar bamat e s ( kg/ ha/ an)
0
5
10
15
20
Dose (kg/ha/an)
Nombre
parcelles
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 >20

64%
7%
0%
25%
50%
75%
100%
raisin vin
Graphique 3.1.3c: CS
2
, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.1.3d: Teneur moyenne en CS
2
sur raisin et dans les vins
0,81
0,1
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
raisin vin
mg/kg
LMR = 2 mg/kg
LQr = 0,10 mg/kg
LQv = 0,10 mg/L


dithiocarbamates
DAR : 28 jours

Usages principaux. Mildiou, Black-rot, Excoriose (et Botrvtis pour thirame)

Par ordre de presence au niveau des echantillons de cette enqute, les dithiocarbamates suivants ont
ete appliques dans les parcelles: mancozbe, thirame, mtirame de zinc, zinbe, propinbe et
manbe. L'ensemble de ces dithiocarbamates se dose sous Iorme d'un compose unique, le disulIure de
carbone (CS
2
).

Rgions ALS AQU BGO CEN CHP L.R. M-Py PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
4
3
22
13
20
13
11
7
26 1
1
12
7
96
44
Les analyses ont porte sur des echantillons preleves lors des vendanges 1990, 1991, et 1992. Les
echantillons preleves en regions Midi-Pyrenees concernent du raisin de table.

Les dithiocarbamates sont assez largement utilises par les viticulteurs et Iigurent dans 90 des
calendriers de traitements de cette enqute. Ils sont rarement utilises seuls, mais le plus souvent en
association avec les anti-mildiou penetrants (cymoxanil) ou systemiques (Iosetyl-Al, oIurace,
oxadixyl, metalaxyl et benalaxyl). Lùsage du thirame est presque exclusivement lie a làpplication de
specialites anti-botrytis, en association avec lìprodione (DIRAC express, Rhodiagri) ou la
vinchlozoline (SILBOS, BASF).

Lùtilisation des dithiocarbamates couvre pratiquement toute la periode vegetative de la vigne. Les
applications sètalent sur une periode comprise entre 200 et 10 jours avant vendanges. Les
dithiocarbamates sont utilises des le debourrement de la vigne, au mois dàvril, pour lutter contre
lÈxcoriose et leur emploi se prolonge jusquà la Iin aot, debut septembre, dans le cadre de la lutte
contre le Mildiou mosaque ou le Botrvtis (thirame).

Si les trois quarts des viticulteurs se contentent d'un maximum de 1 a 6 applications de
dithiocarbamates par parcelle et par an, il est possible dòbserver dans certaines situations jusqu'a un
total de 13 traitements (cI. graphique 3.1.3a). En quantite, l'apport annuel moyen est de l'ordre de
9000 g/ha/an avec apports Irequents se situant au voisinage de 4000 a 10000 g/ha/an, avec touteIois
des situations 'extrmes correspondant a des apports annuels totalisant pres de 30000 g de substance
active par hectare (cI. graphique 3.1.3.b).

Face a cet usage tres important, il nèst pas etonnant de constater que :
- Des residus de dithiocarbamates (CS
2
) sont mis en evidence dans 64 des echantillons avec
une teneur moyenne de 0,8 mg/kg et pres du tiers des teneurs superieures a 0,5 mg/kg.
- Cette Iamille de matieres actives represente la majorite des depassements de LMR observes
avec un total de 4 depassements sur les 7 constates.
Figure 3.1.3e: Teneur CS2/apport dithiocarbamates (g/ha/an)
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
dithiocarbamates (g/ha/an)
teneur (CS2 mg/kg)
LMR

Figure 3.1.3f: Teneur CS2/dlai dernier traitement (jours)
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
0 30 60 90 120 150 180
teneur (CS2 mg/kg)
LMR


Lèxamen des graphiques 3.1.3e et 3.1.3I montre que le niveau de residus observe sur raisin:

- n'est pas correle avec la quantite totale de substances actives apportees par hectare. Ainsi des
depassements de LMR sont observes pour des apports inIerieurs a 5000 g/ha/an, alors qu'a
l'inverse, aucun depassement nèst note pour des apports de 20000 a pres de 30000 g/ha/an
(cI graphique 3.1.3e).

- est principalement lie aux delais observes entre les dates de la derniere application et la date de
vendanges. Ainsi, les teneurs moyennes observees sur raisin sont de l'ordre de 1,2 mg/kg pour les
parcelles ou la derniere application est realisee dans les 45 jours avant vendanges. Cette teneur
moyenne tombe respectivement a 0,6 et 0,3 mg/kg pour des applications realisees dans des delais
de 46 a 90 jours ou de plus de 90 jours. Passe le delai de 90 jours, les teneurs en residus restent
Iaibles, proches de la limite de quantiIication, y compris pour des apports en dithiocarbamates
importants. D'une maniere plus generale, aucun depassement de LMR n'est mis en evidence pour
des applications realisees plus de 70 jours avant vendanges, y compris pour des apports en
substances actives assez importants de plus de 15000 g/ha/an.

Les depassement de LMR observes correspondent a des parcelles ayant reu une derniere application
dans un delai de l'ordre de 40 jours avant vendanges, et avec des apports cumules de plus de 3200 g de
dithiocarbamates dans les 60 jours avant recolte (3200 a 4700 g/ha).

Les dithiocarbamates sont pratiquement totalement elimines par le processus de viniIication. Pour les
44 echantillons de vins analyses, seuls 3 (7) presentent des taux Iaibles equivalents a la limite de
quantiIication de 0,10 mg/l.

5 - Conclusions
Pour les dithiocarbamates, peu importe les quantites appliquees au champ, cèst essentiellement le
delai entre la derniere application et les vendanges qui conditionne le niveau de residus sur grappe. En
moyenne, les teneurs sur raisin sont de l'ordre de 1,2 mg/kg pour des applications realisees dans des
delais de moins de 45 jours avant vendanges, soit a une valeur assez proche de la LMR de 2,0 mg/kg.

D'une maniere generale, et aIin de respecter la LMR de 2,0 mg/kg, le viticulteur veillera a respecter le
delai de 28 jours avant recolte et a limiter l'usage de cette Iamille de substances actives en ne
depassant pas un apport total cumule de plus de 3200 g/ha de dithiocarbamates dans les deux mois
precedents les vendanges.

Dans les vins, il peut tre considere que les residus de dithiocarbamates sont pratiquement totalement
elimines par des techniques de viniIication classique et qu'aucun residu de CS
2
n'est mis en evidence
dans les vins.

Le cas des techniques par thermoviniIication (Ilash detente, maceration a chaud.) devrait touteIois
tre pris en consideration, en particulier pour la Iamille des ethylene-bis dithiocarbamates (mancozebe,
manebe et metirame de Zinc) et des propylene-bis dithiocarbamates (propinebe) qui sous l'action de la
chaleur peuvent tre a l'origine de la production des metabolites ETU (ethylene thiouree) ou PTU
(propylene thiouree). Pour les vignobles qui utilisent ces techniques de thermoviniIication et aIin de
limiter les risques de presence d'ETU ou de PTU dans les vins, l'utilisation de ces deux Iamilles de
substances actives devrait tre abandonnee dans les deux mois precedents les vendanges.
Graphi que 3.1.4a: Rpartition des chantillons selon le nombre de traitements f olpel
6
10
9
15
12
5
2 2
0
0
5
10
15
20
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Nombre de parcelles

23%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R&B Vin Blanc
Graphique 3.1.4b: folpel, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.1.4c: teneur en folpel sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
0 30 60 90 120
t eneur raisin (mg/kg)
1 application
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
6 traitements
7 traitements
9 traitements
LQr
D.A.R. = 28 jours


folpel
Limite Maximum de Residu : 3,0 mg/kg
DAR : 28 jours

Usage. Mildiou, Black-rot, Brenner et Excoriose
Famille. phtalimide

Rgions ALS AQU BGO CEN CHP L-R M-Py PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
18
4
12
1
5
2
9 8 5 57
7
Les analyses ont porte sur les echantillons preleves lors des vendanges de 1991.

Comme precedemment pour les dithiocarbamates, le Iolpel est une substance active assez largement utilisee par
les viticulteurs et elle se retrouve dans la majorite des calendriers d'application. Cette molecule est rarement
utilisee seule, elle est le plus souvent associee avec une ou plusieurs autres molecules anti-Mildiou (cymoxanil,
Iosetyl-Al, dicarboxymides ...), dans de nombreuses specialites commerciales.

Globalement, l'utilisation du Iolpel s'etale sur une periode de 30 a 120 jours avant recolte, les premieres
applications etant eIIectuees debut-mai avec les premiers risques mildiou en se prolongeant jusqu'a la Iin-aot,
debut-septembre. Dans quatre situations, les traitements ont ete appliques en dea du delai reglementaire de
28 jours (respectivement 4, 9, 20 et 26 jours avant recolte).

Dans la majorite des situations (43/57), les applications se limitent a un total de 5, avec un maximum de 9
(graphique 3.1.4a), ce qui represente un apport moyen de 3900 g/ha/an avec un maximum de 15250 g/ha/an.

Dans ces conditions d'utilisation, le Iolpel n'est detecte que dans 23 des echantillons (13/57), a une teneur
moyenne de 0,36 mg/kg et avec un maximum de 1,17 mg/kg. Les teneurs observees semblent etroitement liees
au delai d'utilisation avant recolte (graphique 3.1.4c):
- Pour des delais de moins de 60 jours, le Iolpel est mis en evidence dans pres de la moitie des echantillons
(12/25), a une teneur moyenne de 0,39 mg/kg.
- Pour des delais de plus de 60 jours, la molecule n'est plus detectee que dans un seul echantillon sur un
total de 32, a une teneur de 0,06 mg/kg.

Aucun residu de Iolpel n'a ete mis en evidence dans les 7 echantillons de vin analyses pour une limite de
quantiIication de 0,02 mg/kg. Ce resultat n'est guere etonnant dans la mesure ou il est connu qu'en milieu acide,
le Iolpel se transIorme rapidement en un metabolite, le phtalimide. Pour le moment, ce metabolite n'est pas
inclus dans la deIinition du residu. Lètude de la seconde liste europeenne viendra preciser s'il est necessaire ou
non de prendre en compte ce metabolite dans le deIinition du residu pour les produits transIormes, dont le vin.

5 - Conclusions
Le Iolpel est une molecule qui se retrouve principalement dans les parcelles presentant un delai d'application
inIerieur a 60 jours. Dans les vins, le Iolpel n'est jamais mise en evidence (LQ 0,02 mg/kg), la molecule etant
tres rapidement transIormee en son metabolite, le phtalimide. Ce metabolite n'a pas Iait l'objet d'un dosage dans
le cadre de cette etude.
Graphi que 3.1.5a: Rpartition des chantillons selon le nombre de traitements cymoxanil
5
9
6
15
10
6
2
1 1
0
5
10
15
20
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Nombre de parcelles

0%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R&B
Graphi que 3.1.5b: cymoxanil, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.1.5c: cymoxanil (g/ha/an) et dlai avant dernier traitement
0
200
400
600
800
1000
1200
0 30 60 90 120
cymoxanil (g/ha/an)
< LQ (0,05 mg/kg)
D.A.R. = 14 jours


cymoxanil
DAR : 14 jours
raisin : 0,05 mg/kg

Usage. Mildiou, Black-rot, Brenner et Excoriose
Famille. acetamide

Raisin
Vin
16
/
14
/
8
/
6
/
7
/
5
/
56
0

Comme precedemment, le cymoxanil est une substance active assez largement utilisee qui se
retrouve dans la majorite des calendriers d'application. Cette molecule n'est jamais utilisee
seule, mais en association avec une ou plusieurs autres molecules anti-Mildiou (mancozebe,
Iolpel, Iosetyl-Al, dicarboxymides...).

La majorite des viticulteurs (52/56) se limite a un total de 6 applications (graphique 3.1.5a) a
une dose de 120 g/ha, ce qui represente un apport moyen de 480 g/ha/an avec un maximum de
1080 g/ha/an (9 traitements).

La plupart des utilisations sont eIIectuees avec un delai de 28 a 90 jours avant recolte, avec
une utilisation a 4 jours, en dea du delai reglementaire de 14 jours.

Dans ces conditions d'utilisation, le cymoxanil n'est jamais detecte sur raisin a la limite de
quantiIication de 0,05 mg/kg, y compris dans le cas d'une utilisation extrme Iaite en dea du
delai avant recolte de 14 jours (9 applications a 120 g/ha et DAR de 4 jours).

Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete conduite dans les vins.

5 - Conclusions
Le cymoxanil n'est jamais detecte sur raisin a la limite de quantiIication de 0,05 mg/kg, y
compris dans le cas d'une utilisation extrme Iaite en dea du delai avant recolte de 14 jours
(9 applications a 120 g/ha et DAR de 4 jours).
89% 89%
83%
0%
25%
50%
75%
100%
Raisin Vin Rouge Vin blanc
Graphique 3.1.6a: acide phosphoreux, % prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.1.6b: teneur moyenne en H
3
PO
3
sur raisin et dans les vins
1,96
2,38
2,12
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 50 mg/kg
LQr = 0,5 mg/kg
LQv = 0,3 mg/L
>100%
>100%

Graphi que 3.1.6c: teneur en H
3
PO
3
sur raisin et dlai dernier traitement
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
LQr
D.A.R. = 28 jours


fostyl-Al (acide phosphoreux)
LMR fostyl-Al: 5 mg/kg
Acide phosphoreux (H
3
PO
3
): 50 mg/kg
DAR : 28 jours
Iosetyl-Al: 1,0 mg/kg (raisin) 1,0 mg/l (vin)
H
3
PO
3
: 0,5 mg/kg (raisin) 0,3 mg/l (vin)

Usage. Mildiou
Famille. phosphonate

Remarque: Dans la plante, le Iosetyl-Al (sel d'aluminium de l'acide ethyl phosphoreux) se degrade tres
rapidement en acide phosphoreux (H
3
PO
3
). Les analyses ont donc porte sur la recherche de ces deux
molecules. Le Iosetyl-Al n'a jamais ete decele et les rsultats prsents ci-aprs ne concernent donc
que l'acide phosphoreux.

Raisin
Vin
11
11
7
6
4 2
1
3
3
27
21

Le Iosetyl-Al est present dans pres de la moitie des calendriers de traitement relatiIs aux
echantillons de l'annee 1991. La molecule provient principalement (21 echantillons/27) de
l'utilisation de la specialite commerciale VALIANT GD (Pepro) ou elle se trouve associee au
cymoxanil et au Iolpel. Les autres echantillons correspondent a des applications de RHODAX
(Rhodiagri) ou de MIKAL (Pepro), en association avec le mancozebe ou le Iolpel.

Dans 81 des traitements, le Iosetyl-Al est applique a la dose de 1500 g/ha, les autres apports
etant eIIectues a des doses variant de 700 a 2000 g/ha. De 1 a 5 traitements sont realises
annuellement par parcelle ce qui represente un apport cumule de 1050 a 7500 g de Iosetyl-
Al/ha/an. Globalement les dernieres applications sont eIIectuees dans une periode de 75 a 110
jours avant vendanges, soit entre le debut-juin et la debut-juillet, avec quelques cas de
traitements plus tardiIs dans la deuxieme quinzaine de juillet (graphique 3.1.6c) et une situation
ou le traitement est realise 23 jours avant recolte, en dea du delai reglementaire de 28 jours.

Si le Iosetyl-Al n'est jamais decele sur raisin, a l'inverse, son metabolite l'acide phosphoreux
est quasi-systmatiquement retrouv (24/27 echantillons), y compris dans le cas d'une
application unique et tres precoce realisee a plus de 100 jours des vendanges (graphique 3.1.6c).
Globalement, les teneurs en acide phosphoreux restent de l'ordre de 1 a 4 mg/kg (moyenne 2,0
mg/kg), c'est a dire en dessous du dixieme de la LMR Iixee a 50 mg/kg, la teneur la plus elevee
(5,7 mg/kg) etant observee pour la parcelle ayant reu le plus grand nombre d'applications avec
un delai de 55 jours avant recolte.
Graphi que 3.1.6d: teneur en H
3
PO
3
dans les vins et dalai avant rcolte
0
2
4
6
8
0 20 40 60 80 100 120
teneur (mg/l)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.6e: transfert acide phosphoreux raisin/vin
y = 1,5x
y = 1,0x
0,0
2,0
4,0
6,0
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
teneur raisin (mg/kg)
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc


L'acide phosphoreux est donc un compose extrmement remanent, parIaitement stable dans le
vegetal qui se retrouve sur raisin y compris dans le cas d'applications realisees precocement,
avant le stade "debut Iloraison", c'est a dire avant la Iormation de la grappe.


L'acide phosphoreux se retrouve dans la quasi-totalit des vins analyses (20/21), des
teneurs quivalentes lgrement suprieures celles retrouves sur raisin (graphiques
3.1.6 d&e), les teneurs moyennes observees sur raisin et dans les vins etant respectivement les
suivantes:
raisin viniIie en rouge: 2,1 mg/kg vin rouge: 2,4 mg/l
raisin viniIie en blanc: 2,0 mg/kg vin blanc: 2,1 mg/l

Calcules par regression, les taux de transIert "raisin/vin" sont respectivement de l'ordre de 150
et de 100 pour les vins rouges et blancs (graphique 3.1.6.e).

5 - Conclusions

L'acide phosphoreux, produit de degradation du Iosetyl-Al, est une molecule qui se retrouve
quasi-systematiquement sur raisin et dans les vins, y compris dans le cas d'applications tres
precoces realisees plus de 100 jours avant vendanges.

Sur raisin, les teneurs generalement comprises entre 1 et 4 mg/kg restent bien inIerieures a la
LMR de 50 mg/kg. Les teneurs observees dans les vins sont legerement superieures a celles
observees sur raisin, les taux de transIert etant superieurs a 100.

Globalement, on peut aIIirmer qu'un viticulteur qui realise de une a cinq applications de Iosetyl-
Al dans un delai de 60 a 90 jours avant vendanges, aura 90 de chance de retrouver des residus
d'acide phosphoreux sur grappe et dans ses vins, a des teneurs de l'ordre de 1,0 a 5,0 mg/kg (ou
mg/l).
53%
46%
53%
31%
8%
15%
0%
25%
50%
75%
100%
300 g/ha 225 g/ha 300 g/ha 225 g/ha 300 g/ha 225 g/ha
Graphique 3.1.7a: dimthomorphe, % de prsence sur raisin et dans les vins
raisin raisin Vin rouge Vin blanc

Graphique 3.1.7b: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,14
0,06
0,03
0,05
0,04
0,07
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/L
29% 16%
raisin Vin rouge
Vin blanc

Graphique 3.1.7c: teneur sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 6 traitements
8 traitements
LQr
D.A.R. = 28 jours


dimthomorphe
DAR : 28 jours
Limite de QuantiIication
raisin : 0,02 mg/kg vin : 0,02 mg/l

Usage. Mildiou
Famille. derive acide cinnamique

Raisin
Vin
12
4
19
9
19
11
2
1
14
8
3
/
2
/
12
9
5
1
3
/
10
1
101
44

Une premiere serie d'analyses avait ete realisee en 1993 sur un total de 58 echantillons de
raisin et de 25 de vin, le dimethomorphe etant alors utilise a la dose de 300 g/ha. A cette date,
la substance active n'etait commercialisee que sous la specialite commerciale FORUM
(Cyanamid), sans association a un autre produit de contact. Des 1994, Iace au risque de
developpement de phenomenes de resistance, la commercialisation de la matiere active seule
Iut abandonnee au proIit de l'association avec le Iolpel (FASTIME, PANTHEOS, BASF) ou
avec le mancozebe (ACROBAT M) a une dose d'utilisation de 225 g/ha. En 2000, la
molecule a donc ete reprise dans le programme d'enqute DGAl, aIin de suivre son
comportement dans le cadre d'une utilisation a une dose de 225 g/ha.

Dans 90 des cas, les viticulteurs ont respecte les preconisations d'utilisation en limitant
l'usage de cette molecule a 3 applications par saison avec touteIois un cas extrme de
8 traitements. Le dernier traitement se positionne mi-juillet, au voisinage de 45 jours avant
vendanges.

La diminution de la dose d'utilisation de 300 a 225 g/ha se maniIeste principalement par une
diminution de la teneur moyenne en residu observee sur raisin, qui passe de 0,14 a
0,06 mg/kg. A l'inverse, les taux de presence restent globalement similaires avec
respectivement 53 et 46 (graphique 3.1.7a,b,e).

Globalement, il n'est guere possible de mettre en relation les teneurs observees avec le
nombre d'applications ou le delai avant recolte (graphique 3.1.7c). Dans l'ensemble, quelles
que soient les conditions d'applications, les teneurs se repartissent entre la limite de
quantiIication (0,02 mg/kg) et la valeur de 0,30 mg/kg, la teneur la plus importante
(0,85 mg/kg) etant observee dans la parcelle ayant reu le plus grand nombre d'applications
(8) et avec le delai le plus court (29 jours). La LMR de 2,0 mg/kg n'est jamais atteinte et 92
des resultats sont inIerieurs au dixieme de cette valeur.
Graphi que 3.1.7d: teneur dans les vins et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.7e: transfert dimthomorphe raisin/vin
y = 0,29x
y = 0,16x
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,00 0,10 0,20 0,30
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
Lv



La diminution de la dose d'utilisation par hectare se maniIeste principalement par une
diminution du taux de detection dans les vins rouges qui passe de 53 a 31. A l'inverse, les
teneurs observees sont legerement superieures pour la dose de 225 g/ha (graphique 3.1.7a&b).

Les taux de transIert sont assez diIIerents selon le type de viniIication avec une valeur de 29
pour les vins rouges et de 16 pour les blancs (graphique 3.1.7e) ce qui se traduit par un taux
de presence plus eleve pour des vins rouges (53 a 31) que pour les vins blancs (8 a 15).
Les teneurs observees restent assez Iaibles, et s'echelonnent entre la valeur de la limite de
quantiIication (0,02 mg/l) et la valeur de 0,10 mg/kg (graphique 3.1.7d)

5 - Conclusions

La diminution de la dose d'utilisation de 300 a 225 g/ha (dose actuellement preconisee) n'a
pas Iondamentalement modiIiee le comportement du dimethomorphe. La molecule est
detectee dans pres la moitie des echantillons de raisins analyses et la diminution de dose se
traduit principalement par une diminution de teneur moyenne observee qui passe de la valeur
de 0,14 a 0,06 mg/kg.

Dans les vins, cette molecule se retrouve preIerentiellement dans les vins rouges avec un taux
de presence de 31 contre 15 uniquement dans les vins blancs, les taux de transIert etant
assez diIIerents (respectivement 29 et 16 pour les vins rouges et blancs).
29% 30%
19%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vin rouge Vin blanc
Graphique 3.1.8a: iprovalicarbe : % de prsence

Graphique 3.1.8b: iprovalicarbe : teneur moyenne sur raisin et dans les
vins
0,06 0,06
0,04
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 1,00 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
68%
71%

Graphi que 3.1.8c: teneur en rsidus d'iprovalicarbe sur raisin et dlai dernier
traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0 20 40 60 80 100 120 140
1 application
2 applications
3 applications
LQr
LMR/10
D.A.R. = 28 jours


iprovalicarbe
DAR : 28 jours
Limite de QuantiIication

Usage. Mildiou
Famille. amino-acide carbamate

Rgions CHP BGO Rh-A AQU P-Lo M-Py PACA L-R ALS Total
Raisin
Vin
19
2
13
5
6
2
5
2
9
5
10
/
5
/
10
5
3
1
80
22
Les echantillons ont ete preleves lors des vendanges 2002 et 2003.


Lìprovalicarbe, generalement utilise a la dose de 120 g/ha, provient de làpplication des
specialites commerciales suivantes :
- ODENA (BAYER S.A.), SIRBEL (BAYER Cropscience) en association avec le Iolpel,
- YOREL et MANDORE (BAYER S.A.) en association avec le mancozebe,
- OCARINA (BAYER S.A..) en association avec lòxychlorure de cuivre.
De une a trois applications ont ete realisees par parcelle, le dernier traitement se situant dans
une periode de 123 a 28 jours avant vendanges, avec touteIois un cas d'application a 21 jours,
en dea du delai reglementaire de 28 jours (graphique 3.1.8c).


Lìprovalicarbe se retrouve dans 29 des echantillons analyses (23 echantillons sur 80) a une
teneur moyenne de 0,06 mg/kg et une valeur maximum de 0,24 mg/kg. Les deux echantillons
presentant les plus Iortes teneurs (0,14 et 0,24 mg/kg) correspondent a des parcelles ayant
reu 2 applications dans un delai de lòrdre de 60 jours avant vendanges (graphique 3.1.8c).


Lìprovalicarbe est presque systematiquement mis en evidence dans les echantillons de vins
analyses (19 echantillons sur 22). Les teneurs dans les vins sont sensiblement equivalentes a
celles retrouvees dans les raisins et ceci quel que soit le type de viniIication (graphique
3.1.8a&b). Le taux de transIert raisin/vin est de lòrdre de 70 pour les viniIications en blanc
et en rouge (graphique 3.1.8e).
Graphique 3.1.8d: teneur en rsidus d'iprovalicarbe dans les vins et
dlai dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0 20 40 60 80 100 120 140
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.8e: transfert d'iprovalicarbe raisin/vin
y = 0,71x
y = 0,68x
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin blanc


5 - Conclusions

Utilise a des doses de 120 g/ha, avec un maximum de trois applications et dans des delais de
123 a 21 jours avant vendanges, lìprovalicarbe ne se retrouve que dans 29 des raisins
analyses, a des teneurs moyenne de 0,06 mg/kg.

La presence dans les vins est quasi systematique lorsque la molecule est presente sur raisin, a
des teneurs equivalentes a celles retrouvees sur le raisin. Le taux de transIert raisin/vin est de
lòrdre de 70 pour les viniIications en rouge et en blanc.
70%
67%
57%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.1.9a: Azoxystrobine, % prsence sur raisin et dans les vins

0,05
0,04
0,02
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,01 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
46% 32%

Graphique 3.1.9c: teneur sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
LQr
D.A.R. = 21 jours


azoxystrobine
DAR : 21 jours

Usage. Mildiou et Odium
Famille Strobilurine (QoI)


Raisin
Vin
8
4
13
10
11
4
12
7
5
3
8
5
10
8
67
41
Les echantillons ont ete preleves au cours des vendanges de 1998.


Selon la specialite utilisee, l'azoxystrobine a ete applique a la dose de :
- 250 g/ha (specialite QUADRIS, 1 l/ha, SOPRA),
- 187,5 g/ha (QUADRIS DUO, 1 kg/ha SOPRA) en association avec le cymoxanil.

La specialite QUADRIS represente environ 60 du total des applications realisees dans les
parcelles de cette enqute.

De une a quatre applications sont realisees par parcelle, l'ensemble des applications etant
compris dans une periode entre 30 a 150 jours avant vendanges, soit entre debut-mai et la mi-
juillet (graphique 3.1.9c).


L'azoxystrobine est regulierement detectee dans 70 des echantillons de raisins analyses
(47/67) a une teneur moyenne de 0,05 mg/kg et avec une valeur maximum de 0,29 mg/kg
(Figures 3.1.9b&c). Les teneurs observees sont assez bien correlees avec le delai dernier
traitement/vendanges:

- La molecule est detectee dans la totalite des 31 echantillons preleves dans un delai
inIerieur a 80 jours avant recolte avec une teneur moyenne de 0,07 mg/kg.

- A l'inverse, pour des delais superieurs a 80 jours, la molecule n'est plus detectee que dans
42 des echantillons (15/36) et la teneur moyenne n'est plus que de 0,02 mg/kg.
Graphi que 3.1.9d: teneur dans les vins et dlai avant rcolte
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur (mg/l)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.9e: transfert azoxystrobine raisin/vin
y = 0,46x
y = 0,32x
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc



Dans les vins, l'azoxystrobine se retrouve dans 67 des vins rouges et 57 des blancs. A une
exception pres, les teneurs observees sont toutes inIerieures a 0,10 mg/l et legerement plus
elevees dans les vins rouges (moyenne de 0,04 mg/l) que dans les vins blancs (moyenne 0,02
mg/l) (graphique 3.1.9b&d). Cette diIIerence peut s'expliquer par la valeur du taux de
transIert raisin/vin qui est de l'ordre de 50 pour les vins rouges et de 30 uniquement dans
les vins blancs (graphique 3.1.9e).

Globalement, les residus dans les vins sont Iaibles, le plus souvent compris entre la limite de
quantiIication (0,01 mg/l) et 0,05 mg/l.

5 - Conclusions

L'azoxystrobine est une matiere active assez remanente qui se retrouve dans 70 des
echantillons de raisins analyses, a des teneurs generalement inIerieures au 1/10
eme
de la LMR
(0,20 mg/kg).

L'azoxystrobine se retrouve systematiquement dans les parcelles presentant des delais
d'application avant recolte de moins de 80 jours, mais uniquement dans 42 des parcelles
presentant des delais d'application plus importants.

Dans les vins, les taux de transIert varient respectivement de 46 a 32 pour les viniIications
en rouge et en blanc. La molecule est detectee dans plus de la moitie des vins a de teneurs
legerement superieures dans les vins rouges par rapport aux vins blancs (en moyenne
0,04 mg/l contre 0,02 mg/l), ces teneurs restant proches de la limite de quantiIication
(0,01 mg/l).
40,0%
0,0% 0,0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.1.10a: famoxadone, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.1.10b: famoxadone: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,13
0 0
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,05 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
0%
0%

Graphi que 3.1.10c: teneur famoxadone sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,25
0,50
0,75
0 20 40 60 80 100 120 140 160
1 application
2 applications
3 applications
4 applications
5 applications
6 applications
LQr
D.A.R. = 28 jours


famoxadone
DAR : 28 jours

Usage. Mildiou
famille. oxa:olidinediones (QoI)

Raisin
Vin
10
3
9
4
13
9
1

19
9
6
3
12
3
14
2
84
33

La Iamoxadone est toujours utilisee en association avec le cymoxanil dans les Iormulations
EQUATION Pro ou ITERAL (DuPont), a la dose de 90 g/ha (a l'exception de 2 situations ou
l'utilisation s'est Iaite a la dose de 79 et 113 g/ha). De une a six applications sont realisees
annuellement par parcelle, ce qui represente un apport cumule compris entre 90 et 540 g/ha/an. Le
dernier traitement se situe dans une periode de 139 a 26 jours avant les vendanges, le delai avant
recolte de 28 jours n'etant pas respecte dans une seule et unique situation (graphique 3.1.10c).

La Iamoxadone est detectee dans 40 des echantillons de raisins analyses (34/84) a une teneur
moyenne de 0,13 mg/kg et une valeur maximum de 0,51 mg/kg (graphique 3.1.10a&b). Les teneurs
observees sont assez bien correlees avec le delai dernier traitement/vendanges (graphique 3.1.10c).
- La molecule est principalement mise en evidence dans les parcelles presentant des delais
d'application inIerieurs a 60 jours, avec un taux de presence de 66 (29/44) et une teneur moyenne
de 0,13 mg/kg.
- A lìnverse, pour des delais superieurs a 60 jours, la Iamoxadone n'est plus detectee que dans 13
des echantillons (5/40) et a une teneur moyenne de 0,09 mg/kg.

La Iamoxadone nà pas ete detectee dans les 16 echantillons de vins rouges et blancs analyses pour
une limite de quantiIication de 0,02 mg/l.

5 - Conclusions
Utilisee avec un maximum de six applications par an (90 a 540 g/ha/an), la Iamoxadone se retrouve
principalement sur raisin dans les parcelles ou la derniere application a ete realisee dans un delai de
moins de 60 jours avant vendanges. Dans les conditions dùtilisation, cette molecule n'est jamais
detectee dans les vins a la limite de quantiIication de 0,02 mg/l.
21%
13%
17%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.1.11a : fnamidone, % de prsence

Graphique 3.1.11b : fnamidone, teneur moyenne sur raisin et dans les
vins
0,04
0,03
0,04
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l

Graphique 3.1.11c : teneur en fnamidone sur raisin et dlai dernier
traitement
0,00
0,10
0,20
0 20 40 60 80 100 120 140 160
1 application
2 applications
3 applications
4 applications
LQr
LMR/10
D.A.R. = 28 jours


fnamidone (et metabolite RPA405862)
DAR : 28 jours

Usage. Mildiou
Famille. imida:olinones (QoI)

Remarque concernant la dfinition du rsidu: Au niveau national, le residu a ete deIini comme la
molecule mere pour le raisin (fenamidone) et comme la somme "fenamidone metabolite RPA405862
exprimee en fenamidone" pour le vin. Cette deIinition n'a touteIois pas ete approuvee au niveau
europeen ou certains pays reclament la prise en compte du metabolite RPA405862 dans le raisin et
dans le vin. Face a cette incertitude, la molecule mere et le metabolite ont ete recherches dans les
raisins et dans les vins. Toutes les teneurs prsentes dans ce rapport sont exprimes en "total
quivalent fnamidone".

Rgions CHP BGO Rh-A AQU P-Lo PACA M-Py L-R P-Ch ALS Total
Raisin
Vin
9
2
16
2
9
1
13
2
7
2
11
1
4
/
9
2
2
/
9
4
89
16
Les echantillons ont ete preleves lors des vendanges 2001, 2002 et 2003.

La Ienamidone a ete utilisee aux doses et dans les specialites commerciales suivantes:
- 132 g/ha: ELICIO et VERITA (Aventis) en association avec le Iosetyl-Al,
- 100 g/ha: ARTE et DUO fast (Aventis) en association avec le cymoxanil
TERTIO (Bayer Cropscience) en association le cymoxanil et le Iosetyl-Al
- 75 g/ha: VIVUM (Cropscience) en association avec le Iolpel
De une a quatre applications ont ete realisees par parcelle, le dernier traitement se situant dans
une periode de 135 a 45 jours avant les vendanges (graphique 3.1.11c).

Des residus de Ienamidone (somme fenamidone RPA405862) ne se retrouvent que dans
19 echantillons de raisin sur un total de 89 analyses (21), a des teneurs comprises entre la
limite de quantiIication (0,02 mg/kg) et un maximum de 0,11 mg/kg (graphiques 3.1.11b&c).

Sur raisin, le residu est principalement constitue de la molecule mere Ienamidone qui est
detectee dans la quasi-totalite des echantillons (18/19), a l'inverse du metabolite RPA405862
qui n'est detecte que dans 8 echantillons. La presence en residus est assez bien correlee avec
le delai dernier traitement/vendanges (graphique 3.1.11c). Ainsi:
- Pour des delais de moins de 90 jours avant vendanges, la molecule est detectee dans le
tiers les echantillons analyses (17/53). La teneur maximum de 0,11 mg/kg correspond a
une parcelle nàyant reu quùne application 55 jours avant recolte.
- A l'oppose, pour des delais de plus de 90 jours, la Ienamidone n'est plus detectee que dans
2 echantillons sur un total de 36.
Graphique 3.1.11d: teneur en fnamidone dans les vins et dlai dernier
traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.11e: transfert de fnamidone raisin/vin
y = 0,50x
y = 0,56x
0,00
0,05
0,10
0,15
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin blanc



Dans les 16 echantillons de vins analyses, la Ienamidone (molecule mere) n'est jamais mise en
evidence pour une limite de quantiIication de 0,02 mg/l et seul le metabolite RPA405862 est
detecte, a des teneurs de 0,02 et 0,07 mg/kg (cI. graphique 3.1.11d). Dans le vin, le rsidu est
donc exclusivement constitu par le mtabolite RPA405862, la molcule mre n`tant
jamais dtecte.

Le taux de transIert raisin/vin est de l'ordre de 50 pour les vins rouges et les vins blancs.
Cela se traduit par un taux de presence en residus dans les vins de 13 a 17 et a des teneurs
de 0,03 a 0,04 mg/l (cI. graphiques 3.1.11a&b).

5 - Conclusions

Appliquees a des doses de 75, 100 ou 132 g/ha, avec un maximum de quatre traitements et
dans des delais de 135 a 45 jours avant vendanges, la Ienamidone et son metabolite
RPA405862 ne se retrouvent que dans 21 des raisins analyses, a des teneurs totales
moyennes de 0,04 mg/kg et un maximum de 0,11 mg/kg. La molecule est principalement
mise en evidence dans les parcelles ayant reu une application de Ienamidone dans un delai de
moins de 90 jours avant vendanges.

Avec un taux de transIert de l'ordre de 50, des residus de Ienamidone ne se retrouve que
dans 13 a 17 des vins, a des teneurs Iaibles de 0,02 a 0,07 mg/l. Dans ce cas le residu est
exclusivement constitue du metabolite RPA406862, la molecule mere (Ienamidone) nètant
jamais mise en evidence. Au cours de la viniIication la molecule Ienamidone est totalement
convertie en son metabolite RPA405862.
6%
0%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.1.12a: bnalaxyl, % prsence sur raisin et dans les vins
pas d'analyses

Graphique 3.1.12b: teneur moyenne en bnalaxyl sur raisin et dans les vins
0,02
0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 0,20 mg/kg
LQr = 0,01 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
0%

Graphi que 3.1.12c: teneur en bnalaxyl sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
LQr


bnalaxyl
DAR : non speciIie

Usage. Mildiou
Famille. phenvlamides


Raisin
Vin
1 6 2 1 7
1
17
1
Les echantillons ont uniquement ete preleves lors des vendanges 1996.


Le benalaxyl est toujours utilise dans des Iormulations en association avec :
- le mancozebe et le Iosetyl-Al (CARLIT, Philagro France) a la dose de 100 g/ha,
- le Iolpel (TAIREL F, Sipcam Phyteurop) a la dose de 150 et plus rarement 125 g/ha.

De une a quatre applications sont realisees annuellement, representant un apport total de 100 a
400 g s.a./ha/an. Le dernier traitement se situe dans une periode de 70 a 120 a jours avant les
vendanges (graphique 3.1.12c).


A une exception pres, et avec une teneur de 0,02 mg/kg, le benalaxyl n'est jamais detecte sur
raisin.


Le benalaxyl n'est pas detecte dans l'unique echantillon de vin rouge analyse et correspondant
au raisin ayant presente une teneur de 0,02 mg/kg.

5 - Conclusions

Applique a des doses de 100 a 150 g/ha, avec un maximum de quatre applications et dans des
delais de 70 a 120 jours avant vendanges, le benalaxyl ne se retrouve que rarement sur raisin
et jamais dans les vins, pour une limite de quantiIication de 0,01 mg/kg.


mtalaxyl (s.a. radie au 02/11/2003)
LMR raisin de cuve: 1 mg/kg
raisin de table : 2 mg/kg
DAR : 14 jours

Usage. Mildiou
Famille. Phenvlamides

Remarque: Le metalaxyl, melange des isomeres R et S de la substance active metalaxyl, n'est
plus commercialisee au niveau Iranais et europeen. Cette molecule est remplacee par le
metalaxyl-M (ou meIenoxam) qui ne contient plus que l'isomere R du metalaxyl, seul isomere
a presenter une activite biologique.


Raisin
Vin
3
2
3
2
Les echantillons ont ete preleves lors des vendanges de 1996.

Seuls trois resultats d'analyse sont disponibles pour cette substance active (cI tableau). Il n'est
donc pas possible de dresser un quelconque bilan sur le comportement de cette molecule sur
raisin ou dans les vins.

Rfrence
chantillon
Teneur raisin
(mg/kg)
Teneur vin
(mg/l)
33.10
33.11
33.12
0,09
0,03
0,02
0,14
0,07
/

Sachant que cette substance active allait tre retiree du commerce, le metalaxyl n'a pas ete
repris dans le programme d'enqute des annees ulterieures. En 2001, l'enqute DGAl s'est
donc consacree a l'etude du metalaxyl-M (ou meIenoxam), molecule commercialisee en
remplacement du metalaxyl.

11%
0% 0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.1.14a : mtalaxyl-M, % de prsence

Graphique 3.1.14b : mtalaxyl-M, teneur moyenne sur raisin et dans les
vins
0,03
0,00 0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 0,50 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%

Graphi que 3.1.14c : teneur en rsidus de mtalaxyl-M sur raisin et dlai
dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0 20 40 60 80 100 120 140 160
1 application
2 applications
3 applications
LQr
LMR/10
D.A.R. = 28 jours


mtalaxyl-M (meIenoxam)
DAR : 28 jours

Usage. Mildiou

Remarque: Le metalaxyl-M (ou meIenoxam) n'est en Iait que l'isomere R du metalaxyl, cet isomere
etant le seul a presenter une activite biologique (l'ancienne substance active metalaxyl etant en Iait un
melange racemique des deux isomeres R et S). Le principal intert du metalaxyl-M est donc de reduire
de pres de moitie la dose de substance active utilisee par hectare. Cela se traduit par un apport qui n'est
plus que de 100 g/ha pour le metalaxyl-M, contre un apport de l'ordre de 225 g/ha pour le metalaxyl.
Dans les deux cas, l'apport en isomere actiI (R) est a peu pres identique et voisin de 100 g/ha. Les
methodes analytiques pratiquees en routine dans les laboratoires ne permettent pas de distinguer les
residus lies a l'utilisation du metalaxyl-M (meIenoxam) ou du metalaxyl.

Rgions CHP BGO AQU P-LO PACA M-Py Rh-A ALS Total
Raisin
Vin
6
1
5 5 4 6
1
4 6

1 37
2

Dans cette enqute, le metalaxyl-M provient exclusivement de l'utilisation de la specialite
EPERON (Syngenta) a la dose de 90 g/ha et avec un maximum de 3 applications. Les
dernieres applications ont le plus souvent ete realisees dans une periode s'echelonnant de la
mi-mai a la mi-juin, soit dans des delais de 130 a 100 jours avant recolte, avec des valeurs
extrmes de 160 a 62 jours avant vendanges (graphique 3.1.14c).

Utilise dans des delais de 62 a 160 jours avant recolte et avec un maximum de 3 applications,
le metalaxyl-M (meIenoxam) nèst que tres rarement detecte sur raisin (4/37 echantillons) et a
des teneurs Iaibles, proches de la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg (graphique
3.1.14a&b).

Le metalaxyl-M n'a pas ete detecte dans les deux echantillons de vin analyses et
correspondant aux raisins ayant presente une teneur de 0,02 mg/kg.

5 - Conclusions
Applique a des doses de 90 g/ha, avec un maximum de trois applications et dans des delais de
160 a 62 jours avant vendanges, le metalaxyl-M (meIenoxam) ne se retrouve que rarement sur
raisin et jamais dans les vins.

Graphique 3.1.15a: Dose ofurace (g/ha /an) et dlai dernier traitement
0
100
200
300
400
500
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
g m.a./ha/an
1 application
2 applications
3 applications


ofurace (s.a. radie au 31/12/2003)
(a)

DAR : non spcifi
raisin : 0,03 mg/kg

Usage. Mildiou

donc plus autorisee sur le marche national et europeen. Sa date limite d'utilisation a ete Iixee au 31
decembre 2003.

Raisin
Vin
5
/
1
/
1
/
1
/
8
0

Cette substance active est toujours utilisee en association avec le Iolpel (CALTAN ou VAMIN,
Schering) a une dose 150 g/ha, avec quelques cas d'application a 120 ou 132 g/ha. Un total de 1 a
3 applications sont realisees annuellement par parcelle, ce qui correspond a un apport cumule de
120 a 360 g/ha/an (graphique 3.1.15a).

L'ensemble des applications a base d'oIurace est realise dans une periode comprise de 70 a 120
jours avant recolte, soit entre la mi-mai et la mi-juillet. L'utilisation de ce produit est donc
conIorme aux preconisations generales concernant l'emploi des specialites a base d'anti-mildiou
de la Iamille des anilides (3 applications maximum par an et utilisation de preference en periode
de forte pousse ou de fort risque).

3 - Teneur en rsidu sur raisin
Dans ces conditions d'utilisation et avec un delai minimum de 70 jours avant vendanges,
l'oIurace n'est pas mis en evidence dans les 8 echantillons de raisin analyses, a la limite de
quantiIication de 0,03 mg/kg.

Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete conduite dans les vins.

5 - Conclusions
Utilise avec un maximum de 3 applications et un delai minimum de 70 jours avant vendanges,
l'oIurace n'est pas mis en evidence sur raisin, a la limite de quantiIication de 0,03 mg/kg.
78%
64%
32%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.1.16a: oxadixyl, % prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.1.16b: teneur moyenne en oxadixyl sur raisin et dans les vins
0,05
0,04
0,03
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 1,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/L
63% 29%

Graphi que 3.1.16c: teneur en oxadixyl sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
LMR/10*
D.A.R. = 28 jours

`: LMR en vigueur jusqu'en 2003

oxadixyl (s.a. radie au 31/12/2003)
(a)

DAR : 28 jours

Usage. Mildiou

donc plus autorisee sur le marche national et europeen. Sa date limite d'utilisation a ete Iixee au 31
decembre 2003.

Raisin
Vin
2
2
12
12
1
1
13
7
1
1
9
7
38
30
Les resultats obtenus sur les 9 echantillons en 1991 ont ete completes par l'analyse de 29
echantillons preleves lors des vendanges 1996.

L'oxadixyl est toujours utilise a la dose de 200 g/ha en association avec 2 ou 3 autres matieres
actives: - le cymoxanil et le mancozebe (PULSAN PEPITE, Parthena),
- le cymoxanil le mancozebe et le cyproconazole (SYNCHRO PEPITE, Parthena),
- le cymoxanil et le Iolpel (SIRDATE S, Du Pont).

De un a trois traitements ont ete appliques par parcelle, ce qui correspond a un apport total de
200 a 600 g/ha/an. Toutes les applications sont realisees dans une periode comprise entre 60 a
120 jours avant vendanges, soit entre la mi-mai et la mi-juillet (graphique 3.1.16c).
L'utilisation de cette substance active s'est donc Iaite en accord avec les preconisations
generales d'utilisation des specialites a base d'anilides.

L'oxadixyl est assez regulierement mis en evidence dans pres de 80 des echantillons (30/38)
et cela, quel que soit le delai, y compris pour des applications realisees pres de quatre mois
avant vendanges. La remanence de cette molecule est donc importante, conIirmant les
observations de 1991. Globalement, sur raisin, la plupart des teneurs se situent entre 0,02 et
0,10 mg/kg, avec une moyenne de 0,05 mg/kg (graphique 3.1.16b).

Dans deux echantillons analyses en 1991 (non representes sur les graphiques), des teneurs
nettement plus importantes avaient ete observees (1,33 et 0,84 mg/kg), les conditions
application se situant pourtant dans la moyenne des autres parcelles (400 g/ha/an, delai de 90
a 100 jours). Pour ces deux echantillons, aucun residu n'ayant ete detecte dans les vins
correspondant et compte tenu des taux de transIert raisinvin calcules en 1996, il a ete admis
que ces deux resultats correspondaient a une erreur analytique. Ces deux resultats n'ont donc
pas ete pris en compte dans le calcul des teneurs moyennes.
Graphi que 3.1.16d: teneur en oxadixyl dans les vins et dalai avant rcolte
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0 20 40 60 80 100 120 140 160
teneur (mg/l)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.16e: transfert oxadixyl raisin/vin
y = 0,63x
y = 0,29x
0,00
0,03
0,05
0,08
0,10
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc



Dans les vins, les teneurs observees sont toutes inIerieures a 0,10 mg/l (graphique 3.1.16d),
les valeurs moyennes etant respectivement de 0,04 et 0,03 mg/l pour les vins rouges et les
vins blancs. Les taux de transIert raisin/vin varient selon le type de viniIication avec une
valeur de l'ordre de 60 pour les vins rouges et de 30 pour les blancs (graphique 3.1.16e).
De ce Iait, l'oxadixyl se retrouve dans les deux tiers (64) des vins rouges alors qu'il n'est
detecte que dans le tiers (32) des vins blancs.

5 - Conclusions

L'oxadixyl est une matiere active assez remanente qui se retrouve assez systematiquement sur
raisin y compris lorsque la derniere application est eIIectuee tres precocement, Iin-mai, a pres
de quatre mois des vendanges. Les teneurs observees sont sur raisin sont en moyenne de
0,05 mg/kg.

Cet anti-Mildiou est regulierement decele dans les vins (64 vin rouge, 32 vin blanc), les
taux de transIert etant de l'ordre de 60 pour les vins rouges et de 30 pour les vins blancs.
Les rsultats obtenus en 1996 infirment les conclusions mises en 1991. A cette date,
aucun rsidus d'oxadixyl n'avait t mis en vidence dans les sept chantillons de vin
analyss.

3
33.
..2
22 -
-- L
LLe
ees
ss s
ssu
uub
bbs
sst
tta
aan
nnc
cce
ees
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cct
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iiv
vve
ees
ss a
aan
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tti
ii-
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OO
d
ddi
iiu
uum
mm

1 souIre 73

2 - dinocap 75

3 - kresoxym-methyl 77
4 - triIloxystrobine 79
5 - quinoxyIen 81

6 - diIenoconazole 83
7 - Iluzilazole 75
8 - hexaconazole 87
9 - spiroxamine (aminodiol) 89

40%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R&B Vin Blanc
Graphique 3.2.1b: Soufre, % de prsence sur raisin et dans les vins
pas d'analyses sur les vins

Graphi que 3.2.1c: teneur en Soufre sur raisin et dlai dernier traitement
0
2
4
6
8
10
12
0 30 60 90 120
teneur raisin
(mg/kg)
1 application
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
6 traitements
plus de 6 trait.
LQr

Soufre
LMR : 50 mg/kg (Fruits et Lgumes)
DAR : non spcifi
raisin : 0,5 mg/kg

Usage. Odium

Raisin
Vin
18
/
20
/
7
/
5
/
10
/
60
0
Les echantillons de raisins ont uniquement ete preleves au cours de la campagne 1997.

Les applications ont en majorite ete realisees a l'aide de specialites a base de souIre mouillable, le
souIre poudrage ne representant que 11 applications, soit 4 du total des applications realisees pour le
total des 60 parcelles. En moyenne, les traitements sont appliques a une dose de 6,4 kg de souIre
mouillable et de 27,4 kg pour le souIre poudrage. Globalement, pres de 83 des parcelles ont reu
entre 3 et 7 applications, soit un apport total de l'ordre de 10 a 60 kg de souIre par hectare et par saison
(graphique 3.2.1a), l'apport moyen etant de l'ordre de 36 kg/parcelle. Les plus importants (80 a plus de
110 kg/ha) correspondent aux parcelles ayant reu des applications de souIre par poudrage. En
general, les traitements sont realises dans une periode comprise entre 120 et 30 jours avant vendanges.

3 - Conditions d'analyses
Seul le souIre "mineral", correspondant en principe a l'apport d aux traitements phytosanitaires, a ete
dose. De plus, en raison de l'apport possible de souIre lors des viniIications, cette substance active n'a
ete recherchee que sur les raisins et pas dans les vins.

Le souIre se retrouve dans 40 des echantillons analyses (24/60), a une teneur moyenne de 2 mg/kg et
une valeur maximale de l'ordre de 10 mg/kg. Les teneurs en residus semblent assez bien correlees avec
le delai d'application avant recolte (graphiques 3.2.1c).
- Dans les parcelles ou l'application se situe a moins de 60 jours avant recolte, le souIre est mis en
evidence dans plus de la moitie des echantillons (21/41), a une teneur moyenne de 2,1 mg/kg. De
mme, les teneurs maximales (9,7 - 6,3 et 3,0 mg/kg) correspondent aux delais d'application les
plus courts (31 a 43 jours).
- Inversement, pour des delais de plus de 60 jours, le souIre n'est plus detecte que dans 16 des
echantillons (3/19), a une teneur moyenne de 0,7 mg/kg.
Dans une moindre mesure, la teneur observee a la recolte est egalement liee a la quantite de souIre
apportee/ha/an. Le souIre est principalement mis en evidence dans les parcelles presentant un apport
cumule de plus de 45 kg de SouIre/ha/an. La quasi-totalite des teneurs observees est inIerieure au
1/10
eme
de la LMR "Iruits et legumes" de 50 mg/kg.

5 - Conclusions
Le souIre est une matiere active qui se retrouve 40 des echantillons de raisin analyses, a des teneurs
generalement inIerieures a 4 mg/kg. Les teneurs observees semblent assez bien correlees avec le delai
dernier traitement/recolte et dans une moindre mesure, avec les quantites de souIre apportees/ha/an.
Globalement, les teneurs les plus importantes se retrouvent dans les parcelles presentant un apport
cumule superieur a 45000 g de souIre/ha/an et un delai avant recolte de moins de 60 jours.
Graphi que 3.2.2a: Rpartition des parcelles en fonction du nombre
d'applications
0
5
10
15
20
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nombre de parcelles

3%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R&B
Graphique 3.2.2b: Dinocap, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.2.2c: Dose dinocap (g/ha/an) et dlai dernier traitement
0
200
400
600
800
1000
1200
0 30 60 90 120
Dose s.a. (g/ha/an)
<LQ (<0,05 mg/kg)
0,31 et 0,42 mg/kg
D.A.R. = 21 jours


dinocap
Limite Maximum de Residus : 0,10 mg/kg
DAR : 21 jours

Usage. Odium
Famille. derive phenol

Raisin
Vin
10
1
11
/
26
1
2
/
2
/
15
/
66
2
Les echantillons ont ete preleves au cours des vendanges 1993 et 1994

A partir de 1990, cette ancienne molecule s'est trouvee assez regulierement incluse dans les
programmes anti-Odium suite a l'apparition de phenomenes de resistance aux Iongicides de la Iamille
des Inhibiteurs de la Biosynthese des Sterols (I.B.S.).

Dans cette enqute, 86 des viticulteurs se limitent par saison a un total de 2 a 5 applications, avec un
maximum de 9 traitements (graphique 3.2.2a). Les deux tiers des applications sont realises a la dose de
210 g/ha, les autres aux environs de 100 g/ha. Dans 90 des cas, la specialite commerciale appliquee
est le KARATHANE (Rohm & Haas), les associations dinocap/I.B.S. ne representant que 10 des
traitements. Les dernieres applications se situent au voisinage de 30 jours avant vendanges (graphique
3.2.2c), vers la mi-aot, en periode de Iin veraison, conIormement aux bonnes pratiques agricoles.

Le dinocap n'est detecte sur raisin que dans deux echantillons sur un total de 66. Dans ces deux cas, les
teneurs observees sont superieures a la LMR de 0,10 mg/kg. L'etude des calendriers d'applications ne
permet touteIois pas de degager une pratique agricole qui puisse expliquer ces teneurs. Pour ces deux
echantillons, les doses et les delais d'application se situent en eIIet dans la moyenne des autres
echantillons (graphique 3.2.2c).

Les diIIicultes analytiques rencontrees pour doser cette molecule peuvent expliquer les resultats un
peu surprenant observes (LMR systematiquement depassee pour les rares echantillons detectes). Le
dinocap est en eIIet un melange complexe de 6 isomeres quantiIies individuellement, ce qui se traduit
par une limite de quantiIication relativement elevee (0,05 mg/kg) au regard de la LMR de 0,10 mg/kg.
De ce Iait, lorsque la molecule est detectee, c'est presque automatiquement a un niveau egal ou
superieur a la LMR. Il conviendrait pour cette molecule et compte tenu de la valeur de la LMR, de
disposer d'une methode analytique permettant d'atteindre des LQ de 0,02 ou mieux 0,01 mg/kg.

Aucun residu de dinocap n'a ete detecte dans les deux echantillons de vins analyses.

5 - Conclusions
Le dinocap est une matiere active qui ne se retrouve que tres rarement sur raisin et jamais dans les
vins. Le suivi precis de cette molecule exigerait de disposer d'une methode analytique permettant
d'atteindre une limite de quantiIication de 0,02 ou mieux 0,01 mg/kg.
4%
0%
0%
25%
50%
75%
100%
Raisin Vin R & B
Graphique 3.2.3a: krsoxym-mthyl, % prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.2.3b: teneur moyenne en krsoxym sur raisin et dans les vins
0,06
0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
Raisin Vin R & B
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 1,0 mg/kg
LQr = 0,05 mg/kg
LQv = 0,02 mg/L
0%

Graphique 3.2.3c: teneur en krsoxym sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 30 60 90 120 150
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
5 traitements
LQr
D.A.R. = 35 jours


krsoxym-mthyl
DAR : 35 jours

Usage. Odium, Black rot, Brenner et excoriose
Famille. Stobilurine (QoI)

Raisin
Vin
3
/
6
/
5
/
3
/
1
/
2
/
7
/
27
0
Les echantillons ont ete preleves au cours des vendanges 1999.

Le kresoxym-methyl (STROBY DF, BASF), est le plus souvent utilisee a la dose de
100 g/ha, avec un nombre total dàpplications pouvant varier de 1 a 5, pour des delais dernier
traitement/vendanges de 49 a 129 jours, dans le respect du delai avant recolte de 35 jours
(graphique 3.2.3c)

Le kresoxym-methyl n'est detecte a une teneur de 0,06 mg/kg que dans un seul des
27 echantillons de raisin analyses (graphique 3.2.3c). Ce resultat correspond a la parcelle
ayant reu le nombre dàpplications et l'apport en substance active les plus eleves
(5 traitements, 600 g s.a./ha/an), avec le delai dernier traitement /vendanges le plus court
(49 jours). Cette pratique n'est pas en conIormite avec les recommandations d'utilisation qui
limitent l'usage de la molecule a un maximum de 4 applications par saison. Dans toutes les
autres situations, aucun residu n'est detecte a la limite de quantiIication de 0,05 mg/kg.

Du Iait de la quasi-absence de cette molecule sur raisin, le kresoxym-methyl nà pas ete
recherche dans les vins.

5 - Conclusions
A une exception pres correspondant aux conditions d'utilisation les plus critiques
(5 applications), le kresoxim-methyl est toujours absent sur raisin a la limite de quantiIication
de 0,05 mg/kg.
13%
0% 0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.2.4a: trifloxystrobine, % de prsence

Graphique 3.2.4b: trifloxystrobine, teneur moyenne sur raisin et les vins
0,02
0,00 0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 3,00 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,01 mg/l

Graphique 3.2.4c: teneur en rsidus de trifloxystrobine sur raisin et dlai
dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 20 40 60 80 100 120 140
1 application
2 applications
3 applications
LQr
D.A.R. = 35 jours


trifloxystrobine
DAR : 35 jours

Usage. Odium, Black rot et excoriose
Famille. Strobilurine (QoI)


Rgions ALS AQU BGO CHP L-R M-Py PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
2
1
7
1
9
/
1
/
23
5
6
/
2
/
6
/
56
7
Les echantillons ont ete preleves au cours des vendanges 2002 et 2003.


La triIloxystrobine (CONSIST, FLINT et NATCHEZ, BAYER S.A.) est utilisee a la dose
de 62,5 g/ha avec un total de 1 a 3 applications pour des delais dernier traitement/vendanges
de 40 a 117 jours, dans le respect du delai avant recolte de 35 jours (graphique 3.2.4c).


La triIloxystrobine n'est detectee que dans sept des 56 echantillons de raisin analyses
(graphique 3.2.4c) et a une Iaible teneur, proche de la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg.
Ces resultat correspondent a des parcelles ayant reu une ou deux applications de la substance
active avec un delai avant vendanges generalement inIerieur a 80 jours. Dans toutes les autres
situations, aucun residu n'est detecte a la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg.


Cette molecule nèst pas retrouvee dans les sept echantillons de vins analyses.

5 - Conclusions

Utilisee avec un total de 1 a 3 applications a la dose de 62,5 g/ha et dans un delai de 40 a 117
jours avant vendanges, la triIloxystrobine nèst en general pas detectee sur raisin. Cette
molecule nà jamais ete observee dans les vins.
38%
0%
0%
0%
25%
50%
75%
100%
Raisin Vin Rouge Vin Blanc
Graphique 3.2.5a: quinoxyfen, % prsence sur raisin et dans les vins
Graphique 3.2.5b: teneur moyenne en quinoxyfen sur raisin et dans les vins
0,01
0,00
0,01
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 0,50 mg/kg
LQr = 0,01 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
0%

Graphi que 3.2.5c: teneur en quinoxyfen sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0 30 60 90 120 150
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
6 traitements
LQr
D.A.R. = 21 jours


quinoxyfen
DAR : 21 jours

Usage. Odium
Famille. Phenoxvquinoleine

Raisin
Vin
11
8
11
3
11
6
5
1
8
/
7
1
3
1
10
5
66
25

Le quinoxyIen provient de l'utilisation des specialites ELIOS et LEGEND (Dow
Agrosciences) a la dose de 50 g s.a./ha. A deux exceptions pres (4 et 5 applications) la
molecule a ete utilisee avec un maximum de 3 applications, la derniere se situant dans un
delai de 27 a 138 jours avant vendanges (graphique 3.2.5c). Le delai avant recolte
reglementaire de 21 jours est donc respecte dans toutes les situations.

Dans ces conditions d'utilisation, le quinoxyIen est detecte dans 38 des echantillons
analyses (25/66), mais a des teneurs tres Iaibles, proches de la limite de quantiIication de
0,01 mg/kg et avec une valeur maximum de 0,04 mg/kg (graphique 3.2.5c). La presence de la
molecule sur raisin semble etroitement liee au delai entre le dernier traitement et la recolte.
Ainsi, le quinoxyIen est detecte dans plus de la moitie des parcelles presentant un delai de
moins de 80 jours avant recolte. A une exception pres, il est totalement absent pour des delais
plus importants.

Aucun residu de quinoxyIen n'a ete detecte dans les 25 echantillons de vins analyses a la
limite de quantiIication de 0,01 mg/kg.

5 - Conclusions
Utilisee dans le cadre de 1 a 3 applications a la dose de 50 g/ha et dans des delais dernier
traitement/vendanges de 27 a 138 jours, le quinoxyIen est une matiere active qui se retrouve
dans 38 des echantillons de raisin analyses, mais a des teneurs tres Iaibles, proches de la
limite de quantiIication de 0,01 mg/kg. La molecule n'est jamais detectee dans les vins.

Graphique 3.2.6a: Dose difnoconazole (g/ha /an) et dlai dernier traitement
0
20
40
60
80
100
120
140
0 30 60 90 120
g s.a./ha/an
1 application
2 applications
3 applications
4 applications
<LQ ( <0,02 mg/ kg)


difnoconazole
DAR : 35 jours
raisin : 0,05 mg/

Usage. Odium
Famille. Tria:ole (I.B.S.)

Raisin
Vin
6
/
2
/
2
/
10
0


Le diIenoconazole provient de l'utilisation de la specialite commerciale SCORE (Ciba) a une
dose de 30 g/ha avec un maximum de 4 applications par parcelle, correspondant a un apport total
de 30 a 120 g de s.a./ha/an (graphique 3.2.6a).

Les applications a base de diIenoconazole sont realisees dans une periode de 44 a 106 jours avant
recolte, soit entre le mi-mai et la Iin-juillet. L'utilisation de ce produit est conIorme aux
preconisations generales concernant l'emploi des specialites a base d'I.B.S. (au maximum 3 a 4
applications par an et utilisation de preference en periode pre-floraison/fermeture de la grappe).


Dans ces conditions d'utilisation, avec un maximum de 4 applications et un delai de 44 jours
avant vendanges, aucun residu de diIenoconazole n'est mis en evidence sur raisin, a la limite de


Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete realisee sur les vins
correspondants.

5 - Conclusions

Utilise avec un maximum de 4 applications et avec un delai minimum de 44 jours avant
vendanges, aucun residu de diIenoconazole n'est mis en evidence sur raisin, a la limite de

Graphique 3.2.7a: Dose flusilazole (g/ha /an) et dlai dernier traitement
0
50
100
150
200
0 30 60 90 120
g s.a./ha/an
1 application
2 applications
3 applications
4 applications
5 applications
6 applications
<LQ ( <0,02 mg/ kg)


flusilazole
DAR : 21 jours
raisin : 0,02 mg/

Usage. Odium
Famille.Tria:ole (I.B.S.)

Raisin
Vin
5
/
8
/
1
/
2
/
18
0

Le Ilusilazole provient de l'utilisation de la specialite commerciale OLYMP 10EC (DuPont de
Nemours) a la dose de 20 a 30 g/ha/application et avec un total de 1 a 6 applications,
correspondant a un apport total de 30 a 180 g de Ilusilazole/ha/an (graphique 3.2.7a).

Ces applications sont realisees dans une periode de 30 a 100 jours avant recolte, soit entre le
debut-mai et la Iin-juillet. A deux exceptions pres (respectivement 5 et 6 traitements), l'utilisation
de ce produit est conIorme aux preconisations generales concernant l'emploi des specialites a
base d'I.B.S. (au maximum 3 a 4 applications par an et utilisation de preference en periode pre-
floraison/fermeture de la grappe).

Dans ces conditions d'utilisation et avec un maximum 6 applications et un delai de 32 jours avant
vendanges, aucun residu de Iluzilazole n'est mis en evidence sur raisin, a la limite de

Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete realisee sur les vins
correspondants.

5 - Conclusions
Utilise avec un maximum 6 applications et avec un delai minimum de 32 jours avant vendanges,
aucun residu de Ilusilazole n'est mis en evidence sur raisin, a la limite de quantiIication de
0,02 mg/kg.
18%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R & B
Graphique 3.2.8a: hexaconazole, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.2.8b: teneur en rsidus sur raisin et dlai dernier traitement
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
6 traitements
LQr
D.A.R. = 21 jours


hexaconazole
DAR : 21 jours
raisin: 0,005 mg/kg vin: 0,005 mg/l

Usage. Odium
Famille. Tria:ole, (I.B.S.)

Raisin
Vin
5
/
1
/
2
2
8
/
1
/
17
2
Les echantillons ont ete preleves au cours des vendanges de 1991, les echantillons de la region Midi-
Pyrenees correspondant a du raisin de table.

L'hexaconazole provient de l'utilisation de la specialite commerciale ANVIL (Sopra). Cette matiere active
est apportee a la dose de 15 a 20 g/ha/application avec un total de 1 a 6 traitements representant un apport
total de 15 a 120 g de s.a./ha/an.

Les applications ont ete realisees dans un delai de 28 a 112 jours avant recolte soit, entre le debut-mai et la
Iin-aot, avec touteIois une situation ou la derniere application se situe 12 jours avant recolte, en dea du
delai reglementaire de 21 jours. La recommandation de limitation du nombre d'applications a un
maximum de quatre n'est pas respectee dans 6 situations.

Globalement, les teneurs en hexaconazole observees sur raisin restent proches ou inIerieures de la limite
de quantiIication de 0,005 mg/kg pour l'ensemble des echantillons correspondant a des delais avant recolte
de plus de 28 jours (graphique 3.2.8b). Une presence notable d'hexaconazole (0,034 mg/kg) est observee
pour une utilisation avec un delai de 12 jours avant vendanges, en dea du delai reglementaire de 21 jours.
La teneur observee reste touteIois bien inIerieure a la LMR de 0,10 mg/kg.

En pratique cette substance active ne devrait pas tre mise en evidence dans le cadre d'analyses de
"routines" utilisant des limites de quantiIication egales ou superieure a 0,01 mg/kg. Comparativement aux
deux triazoles precedentes, la mise en evidence de l'hexaconazole est avant tout liee a la Iaible limite de
quantiIication atteinte pour cette molecule (0,005 mg/kg).

Aucun residu a ete detecte dans les deux echantillons de vins analyses a la limite de quantiIication de
0,005 mg/kg.

5 - Conclusions
Utilise en conIormite avec les recommandations (3 a 4 applications et DAR ~21 jours), aucun residu
d'hexaconazole ne devrait tre mis en evidence sur raisin et dans les vins pour une limite de quantiIication
de 0,01 mg/kg.
10%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.2.9a: spiroxamine, % prsence sur raisin et dans les vins
3 analyses dans les vins uniquement

Graphique 3.2.9b: teneur moyenne en spriroxamine sur raisin et dans les vins
0,08
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/ kg
%
taux de transf ert
du raisin aux vins
LMR = 0,05 mg/kg
LQr = 0,05 mg/kg
LQv =

Graphi que 3.2.9c: teneur en spiroxamine sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 30 60 90 120 150
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
LQr
D.A.R. = 35 jours

3 analyses uniquement dans les vins
<0,05 - 0,08 et 0,16 mg/l

spiroxamine (raisin) / aminodiol (vin)
DAR : 35 jours
raisin : 0,05 mg/kg vin: 0,05mg/l

Usage. Odium
Famille. Spirocetalamines (I.B.S.)

Raisin
Vin
11
3
6
/
10
/
1
/
7
/
1
/
15
/
51
3

La spiroxamine provient de l'utilisation des specialites HOGGAR ou PROSPER (Bayer) a la dose de
300 g/ha, avec quelques rares utilisations aux doses de 150, 200 et 400 g/ha. Le nombre maximum de
2 applications conseillees a ete respecte dans la majorite des situations (43/51). Un total de 3 et 4
applications est denombre dans respectivement 7 et 1 parcelles (graphique 3.2.9c). Les delais dernier
traitement/vendanges se situent dans une Iourchette de 32 a 150 jours, le delai reglementaire de
35 jours n'etant depasse que dans une seule situation.

3 - Teneur en rsidus sur raisin (residu raisin deIini en spiroxamine)
La spiroxamine n'est detectee que dans 5 echantillons sur un total de 51 analyses (10 de presence), a
des teneurs Iaibles, proches de la limite de quantiIication de 0,05 mg/kg, avec une valeur maximum de
0,15 mg/kg (graphique 3.2.9c).

4 - Teneur en rsidus dans les vins (residu vin deIini par le metabolite aminodiol)
Dans les vins, les analyses ont porte sur la recherche du metabolite de la spiroxamine, l'aminodiol. Ce
metabolite n'a touteIois ete recherche que dans les vins correspondant aux trois echantillons de raisin
de l'annee 2000 ou des residus de spiroxamine avaient ete mis en evidence. Les teneurs en aminodiol
observees dans les vins et exprimees en equivalent spiroxamine sont similaires a celles observees sur
raisins (respectivement 0,07 0,08 et 0,15 mg/kg sur raisin, contre 0,05 0,08 et 0,16 mg/l dans les
vins). Face a un aussi Iaible nombre d'analyses, un taux de transIert raisin/vin n'a pas ete calcule.

5 - Conclusions
Utilisee dans le cadre de 1 a 2 applications a la dose de 300 g/ha et dans des delais de 32 a 150 jours
avant vendanges, la spiroxamine est une matiere active qui ne se retrouve que rarement sur raisin
(10 des echantillons), a des teneurs Iaibles, proches de la limite de quantiIication de 0,05 mg/kg.

Le Iaible nombre d'analyses realisees dans les vins ne permet pas de calculer un taux de transIert
raisin/vin. Il est simplement possible de conclure que l'aminodiol (metabolite de la spiroxamine) est
present dans le vin a des teneurs voisines de celles observees sur raisin.

3
33.
..3
33 -
-- L
LLe
ees
ss s
ssu
uub
bbs
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nnc
cce
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aac
cct
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iiv
vve
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ii-
--B
BBo
oot
ttr
rry
yyt
tti
iis
ss

1 - iprodione (et 3,5-DCA) 93
2 - procymidone (et 3,5-DCA) 97
3 - vinchlozoline (et 3,5-DCA) 101

4 - cyprodinil 105
5 - Ienhexamid 107
6 - Iluazinam (et AMPA) 111
7 - Iludioxonil 113
8 - pyrimethanil 117

9 - carbendazime (benzimidazoles ou BMC) 121
10 - diethoIencarbe 125
90% 90%
90%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.3.1a: iprodione, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,67
0,16 0,16
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 10 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
22% 12%

Graphi que 3.3.1c: teneur sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
D.A.R. = 14 jours


iprodione (et 3,5-DCA)
DAR : 14 jours
3,5 DCA : 0,005 mg/l

Usage. Botrvtis
Famille. dicarboximide


Raisin
Vin
9
7
26
23
5
5
3
2
1
/
8
6
52
43

Les 17 resultats obtenus sur les echantillons preleves en 1990 et 1991 ont ete completes par
des analyses realisees sur des echantillons de 1996 et 1997. En plus de la molecule mere, le
metabolite 3,5-dichloraniline (3,5-DCA) a ete la recherche dans les vins de 1997.


L'iprodione est principalement utilisee en application unique (42 parcelles/52), avec quelques
situations presentant un total de 2 et 3 applications (8 et 1 parcelles respectivement).

L'iprodione provient principalement de l'utilisation des specialites commerciales ROVRAL
AQUA Flo et KIDAN (Rhne-Poulenc Agro) a la dose de 750 g/ha. L'association
thirame/iprodione (DIRAC Express, RPA) ne represente que 20 du total des applications,
la dose d'utilisation etant alors de 468 g/ha.

Les applications s'etalent sur une periode de 90 a 20 jours avant vendanges, avec une majorite
de parcelles ou ce delai se situe entre 60 et 20 jours, soit entre la mi-juillet et la Iin-aot
(graphique 3.3.1c).


L'iprodione se retrouve dans 90 des echantillons analyses (47/52) a des teneurs
generalement comprises entre 0,1 a 2,0 mg/kg et une valeur moyenne de 0,67 mg/kg
(graphiques 3.3.1 a&b). Les teneurs observees semblent assez bien correlees avec le delai
d'application avant recolte (graphique 3.3.1c).
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
0 30 60 90 120
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.1e: transfert iprodione raisin/vin
y = 0,22x
y = 0,12x
0,00
0,25
0,50
0,75
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
Graphi que 3.3.1f: relation teneur iprodione/3,5-DCA dans les vins
0,00
0,25
0,50
0,75
0 0,25 0,5 0,75
teneur iprodione vin (mg/l)
teneur 3,5-DCA
vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc


4 - Teneur en rsidus d'iprodione dans les vins

Le comportement de la molecule est assez similaire dans les vins rouges et les vins blancs.
L'iprodione se retrouve dans pres de 90 des vins a une teneur moyenne de 0,16 mg/l
(graphique 3.3.1 a&b) et une valeur maximum de 0,58 mg/l. Les taux de transIert raisin
vin sont touteIois legerement diIIerents, 22 pour les vins rouges et 12 pour les vins
blancs. Globalement, moins du cinquieme de la teneur en residu observee sur raisin se
retrouve apres viniIication dans les vins.

5 - Teneur en 3,5-DCA dans les vins

La 3,5-dichloroaniline n'a jamais ete retrouvee dans les 14 echantillons de vins analyses et qui
presentaient a l'origine des teneurs en iprodione comprises entre 0,03 et 0,33 mg/l (graphique
3.3.1I). L'iprodione est donc le seul dicarboximide qui ne genere pas la presence de 3,5-DCA
dans les vins.

5 - Conclusions

L'iprodione est une molecule persistante qui se retrouve dans pres de 90 des echantillons de
raisins et de vins. Dans les conditions d'utilisation decrites (en general une application a
750 g/ha dans une periode de 60 a 20 jours avant recolte) les teneurs en iprodione restent
Iaibles, le plus souvent inIerieures a 2 mg/kg sur raisin et a 0,4 mg/l dans les vins.

Quel que soit le mode de viniIication, les teneurs en residus dans les vins representent moins
du cinquieme des teneurs observees sur raisins.

L'utilisation speciIique d'iprodione, a l'exclusion des autres anti-Botrytis de la Iamille des
dicarboximides, n'engendre pas la presence de 3,5-DCA dans les vins.
98% 98%
87%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.3.2a: procymidone, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,52
0,19
0,07
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 5,0 mg/kg
LQr = 0,010 mg/kg
LQv = 0,005 mg/L
30%
10%

0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
LQr
D.A.R. = 14 jours


procymidone (et 3,5-DCA)
DAR: 14 jours
3,5-DCA : 0,005 mg/l

Usage. Botrvtis
Famille. dicarboximides

1 - Origine des chantillons analyss (prelevements annees 90, 91 et 96)

Raisin
Vin
8
7
9
9
11
10
22
21
3
/
2
2
3
3
8
8
66
60

Comme precedemment, les 17 resultats des annees 90 et 91 ont ete completes par des analyses
realisees sur des echantillons preleves en 1996. En plus de la molecule mere, le metabolite
3,5-DCA a ete la recherche dans les vins de 1996.


A deux exceptions pres (graphique 3.3.2c), la procymidone est toujours utilisee en application
unique a la dose de 750 g/ha, dans une periode comprise entre 63 et 14 jours avant vendanges,
avec un maximum de 103 jours avant vendanges. La majorite des parcelles presente un delai
avant recolte de 45 a 20 jours avant vendanges, correspondant a une application de debut a Iin
aot.

Dans notre echantillonnage, la procymidone provient exclusivement de l'utilisation de la
specialite commerciale SUMISCLEX (Sopra).


La procymidone est retrouvee dans la quasi-totalite des echantillons analyses (65/66) a des
teneurs comprises entre 0,10 et 2,0 mg/kg. La plupart des resultats se situent dans une
Iourchette de 0,2 a 1,0 mg/kg (graphique 3.3.2c). Des valeurs superieures a 1,0 mg/kg ne sont
observees que dans cinq echantillons, pour des delais de 40 a 15 jours avant recolte.
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
0 30 60 90 120
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.2e: transfer procymidone raisin/vin
y = 0,30x
y = 0,10x
0,00
0,25
0,50
0,75
0 0,5 1 1,5 2 2,5
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
Lv

Graphi que 3.3.2f: relation teneur procymidone/3,5-DCA dans les vins
y = 0,13x
y = 0,07x
0,00
0,03
0,05
0,08
0,10
0 0,25 0,5 0,75
teneur procymidone vin (mg/l)
teneur 3,5-DCA
vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
Lv


4 - Teneur en rsidus de procymidone dans les vins

La procymidone est retrouvee dans plus de 85 des vins mais a des teneurs moyennes assez
diIIerentes selon le type de viniIication:
- 0,19 mg/l pour les vins rouges
- 0,07 mg/l pour les vins blancs (cI. graphiques 3.3.2b et d).

Cette diIIerence de teneur trouve son explication dans la cinetique de transIert raisin vin
qui se revele trois Iois plus importante dans le cas de la viniIication en rouge comparee a la
viniIication en blanc (Iacteur de transIert respectivement de 10 et 30 pour les vins blancs
et les vins rouges, cI. graphique 3.3.2e).

5 - Teneur en 3,5 DCA dans les vins

La 3,5-dichloroaniline a ete recherchee dans les 51 echantillons preleves en 1996. Dans 80
des cas (41/51) ce metabolite est detecte a des teneurs comprises entre 0,005 mg/l (LQ) et un
maximum de 0,070 mg/l.

La teneur en 3,5-DCA semble assez correlee a la teneur en procymidone detectee dans les
vins (graphique 3.3.2I). Quel que soit le type de vinification, la teneur en 3,5 DCA est
environ le dixime de la teneur en procymidone observe dans les vins.

6 - Conclusions

La procymidone est une molecule qui se retrouve systematiquement sur les raisins a des
teneurs generalement inIerieures a 1,0 mg/kg dans nos conditions d'utilisation (1 application a
750 g/ha, dans un delai de l'ordre de 60 a 20 jours avant vendanges).

Selon le type de viniIication, les teneurs en residus dans les vins ne representent plus que le
tiers (vin rouge) ou le dixieme (vin blanc) des teneurs observees sur raisins. Bien que ces
teneurs soient Iaibles, la molecule est assez systematiquement detectee, dans pres de 85 des
vins.

De plus, le metabolite 3,5-DCA est egalement assez systematiquement detectee dans les vins,
a des teneurs correspondant au dixieme des teneurs en procymidone observees dans les vins.

Globalement, un viticulteur qui utilise la procymidone dans un delai de 60 a 20 jours avant
vendanges, retrouvera systematiquement des residus de la molecule sur raisin, a une teneur
moyenne de 0,57 mg/kg et quasi-systematiquement dans les vins (85), a des teneurs
moyennes qui seront diIIerentes selon le type de viniIication (0,19 et 0,07 mg/l dans les vins
rouges et blancs respectivement).
97%
38%
9%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.3.3a: vinclozoline, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,13
0,02
0,01
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 5,0 mg/kg
LQr = 0,004 mg/kg
LQv = 0,004 mg/L
4% 1%

0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
LQr
D.A.R. = 14 jours


vinchlozoline (et 3,5-DCA)
DAR : 14 jours
3,5 DCA : 0,005 mg/l

Usage. Botrvtis
Famille. dicarboximide


Raisin
Vin
18
14
20
19
7
6
25
19
6
/
4
4
10
10
8
8
98
80

Les analyses realisees sur les 58 echantillons preleves en 90 et 91 n'avaient porte que sur la recherche
de la vinchlozoline. Les prelevements de 1997 sont venus completer les resultats sur la molecule mere
et sur la presence du metabolite 3,5-DCA dans les vins.


Dans 80 des cas, la vinchlozoline est utilisee en application unique a la dose de 500 g/ha (specialite
SILBOS DF, BASF) ou 750 g/ha (RONILAN DF, BASF). Les traitements sont en majorite realises
dans une periode qui s'etale de la mi-juillet a la Iin-aot, soit 60 a 20 jours avant vendanges
(application du stade C ou D).


La vinchlozoline, comme les deux autres dicarboximides, se retrouve dans la quasi-totalite des
echantillons de raisin analyses (97), a une teneur moyenne de 0,13 mg/kg et avec un maximum de
0,84 mg/kg (graphiques 3.3.3a a c). Les teneurs semblent assez bien correlees avec le delai dernier
traitement/vendange (cI. graphique 3.3.3c). Les teneurs superieures a 0,20 mg/kg ne s'observent que
dans les parcelles ou l'application est realisee moins de 50 jours avant vendanges, les teneurs les plus
importantes concernant les parcelles ayant reus 2 applications.

4 - Teneur en vinchlozoline dans les vins

Dans les vins, le comportement de la vinchlozoline est Iortement lie au type de viniIication (cI.
graphiques 3.3.3 c a e):

- Pour une vinification en rouge, le taux de transIert raisin vin n'est que de 4 et la
substance active est retrouvee dans pres de 40 des vins analyses, a une teneur moyenne tres
Iaible, de 0,02 mg/l. La vinchlozoline est preIerentiellement retrouvee dans les parcelles ayant
reu une application moins de 50 jours avant recolte (cI. graphique 3.3.3d).
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
0 30 60 90 120
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.3e: transfert vinclozoline raisin/vin
y = 0,04x
y = 0,01x
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
0 0,25 0,5 0,75 1
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc

Graphi que 3.3.3f: relation teneur vinclozoline/3,5-DCA dans les vins
0,000
0,050
0,100
0 0,025 0,05 0,075 0,1
teneur vinclozoline vin (mg/l)
teneur 3,5-DCA
vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc


- Pour une vinification en blanc, le taux de transIert tres Iaible, inIerieur a 1, explique que la
vinchlozoline n'est retrouvee que dans 9 des vins blancs a une teneur moyenne de 0,01 mg/l.
La quasi-totalite de la matiere active est eliminee lors de la viniIication. Il ne persiste dans les
vins que moins de 1 de la matiere active retrouvee sur raisin.

D'une maniere generale, les teneurs en vinchlozoline observees dans les vins rouges et les vins blancs
sont Iaibles, le plus souvent inIerieures a 0,02 mg/l. En pratique cette molecule ne devrait pas tre
habituellement mise en evidence dans les vins dans le cadre d'analyses de routines, dans la mesure ou
la limite de quantiIication couramment utilisee est rarement inIerieure a 0,02 mg/l.

5 - Teneur en 3,5-DCA dans les vins

La recherche du metabolite potentiel de la vinchlozoline, la 3,5-dichloroaniline, n'a ete eIIectuee que
dans les 44 echantillons preleves en 1997.

La 3,5-DCA est mise evidence dans 34 des vins (15/44), a une teneur maximum de 0,03 mg/l. Ce
metabolite est surtout detecte dans les vins rouges et, a une exception pres, dans les vins blancs. Il n'est
touteIois pas possible, comme pour la procymidone, de degager une relation entre la teneur en
molecule mere et en metabolite. Il est vrai que dans ce cas, les teneurs observees sont tres Iaibles,
proches des limites de quantiIication. Les erreurs de mesures relatives sont importantes et ne
permettent pas de degager une correlation entre les deux series de valeurs obtenues.

6 - Conclusions

L'utilisation de la vinchlozoline se traduit par la presence systematique de residus sur raisins. La
molecule est assez regulierement detectee dans les vins rouges et rarement dans les vins blancs a des
teneurs Iaibles, souvent inIerieures a 0,02 mg/l.

Globalement, dans les parcelles ayant reu une ou deux applications de vinchlozoline, la molecule se
retrouve: - systematiquement sur grappe,
- dans 40 des vins rouges,
- et exceptionnellement dans les vins blancs.

Le metabolite 3,5-DCA n'est quant a lui mis en evidence que dans les vins rouges, a des teneurs
extrmement Iaibles, inIerieures a 0,02 et mme 0,01 mg/l.
71%
14%
4%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.3.4a: cyprodinil: % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.3.4b: cyprodinil: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,06
0,02 0,02
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 1,0
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
8%
2%

Graphi que 3.3.4c: teneur cyprodinil sur raisin et dlai dernier traitement
0
0,1
0,2
0,3
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 application 450g/ha
1 application 375 g/ha
LQr
D.A.R. = 60 jours


cyprodinil
DAR : 60 jours

Usage. Botrvtis
Famille. anilino-pvrimidine


Raisin
Vin
5
5
9
5
5
5
5
3
10
9
5
3
13
8
52
38


Le cyprodinil est utilise en association avec du Iludioxonil (specialite SWITCH, Parthena) en
application unique, a la dose de 375 ou 450 g/ha. Globalement, ce traitement est realise dans
une periode de 60 a 112 jours avant vendanges, entre la mi-juin et le debut-aot (application
du stade A au stade C), le delai avant recolte de 60 jours n'etant depasse que dans trois
situations.


Le cyprodinil est detecte dans les 3/4 des echantillons de raisins (37/52), a des teneurs
generalement comprises entre 0,02 et 0,25 mg/kg (cI. graphique 3.3.4c).


Le cyprodinil se retrouve dans 14 des vins rouges et seulement 4 des vins blancs, a des
teneurs relativement Iaibles, proches de la limite de determination de 0,02 mg/l, les taux de
transIert raisin vin etant respectivement de 8 et de 2 pour les vins rouges et les vins
blancs.

5 - Conclusions

Avec une application realisee dans un delai de 110 a 40 jours avant vendanges, le cyprodinil
se retrouve dans les 3/4 des echantillons de raisins a une teneur moyenne de 0,06 mg/kg. La
molecule n'est detectee que dans 14 des vins rouges et 4 des vins blancs, a des teneurs
proches de la limite de quantiIication de 0,02 mg/l.
66%
65%
40%
30%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Rouge Blanc
Graphique 3.3.5a : fenhexamid, % de prsence
r
a
i
s
i
n
s
r
a
i
s
i
n
s
v
i
n
s
v
i
n
s

Graphique 3.3.5b : fenhexamid, teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,15
0,10
0,26
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
mg/kg
LMR = 5,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,01 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
48 %
48 %

Graphique 3.3.5c : teneur en fenhexamid sur raisin et dlai dernier
traitement
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
1 application
2 applications
LQr
LMR/10
D.A.R. = 14 jours


fenhexamid
DAR : 14 jours

Usage. Botrvtis
Famille. hvdroxvanilide


Rgions CHP BGO AQU P-Lo ALS P-Ch. Rh-A M-Py PACA Total
Raisin
vin
20
5
15
11
12
7
16
1
5
5
9
3
11
6
9

3
1
100
39


A une exception pres (2 applications), le Ienhexamid est toujours utilise en application unique
a la dose de 750 g/ha (specialites TELDOR ou LAZULIE, Bayer). Les applications sont
realisees dans une periode de 111 a 24 jours avant vendanges, entre la premiere decade de juin
et la mi-aot (application du stade A au stade D), le delai avant recolte de 14 jours etant
respecte dans tous les cas (cI. graphique 3.3.5c).


Globalement, le Ienhexamid est detecte dans la moitie des echantillons analyses (presence
49), a des teneurs moyennes de 0,26 mg/kg. TouteIois, les applications realisees sur les
cepages destines a la viniIication en blanc ayant ete en general plus precoce (d'une quinzaine
de jours en valeur mediane), le pourcentage de presence sur raisin s'avere diIIerent selon le
type de viniIication. Ainsi, la molecule est detectee dans 66 des raisins destines a la
viniIication en rouge, et dans seulement 40 pour les raisins destines a la viniIication en
blanc (cI. graphique 3.3.5a).

Globalement, la presence sur raisin est etroitement correlee avec le delai avant recolte.
- Le Ienhexamid n'est que rarement detecte sur raisin pour des delais avant recolte de plus
de 70 jours (15 detectes/62 echantillons) avec des teneurs Iaibles, generalement
inIerieures a 0,10 mg/kg.
- A l'inverse, la molecule est assez systematiquement mise en evidence pour des delais
d'application inIerieurs a 70 jours (34 detectes/38 echantillons) avec une teneur moyenne
de 0,31 mg/kg et une valeur maximum de 1,93 mg/kg proche de la LMR/2 (cI.
graphique 3.3.5c).
Graphi que 3.3.5d : teneur en fenhexamid dans les vins et dlai dernier
traitement
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
0 20 40 60 80 100 120
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.5e : transfert fenhexamid raisin/vin
y = 0,48x
y = 0,48x
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin blanc



Le Ienhexamid se retrouvent dans 65 des vins rouges (22/34 echantillons) et 30 des vins
blancs (16/53), a des teneurs moyennes respectives de 0,10 et 0,15 mg/l. Cette diIIerence ne
traduit pas une diIIerence de comportement de la molecule en Ionction du type de viniIication,
mais est simplement le reIlet d'une moindre presence du Ienhexamid sur les raisins viniIies en
blanc (cI. chapitre precedent). Le taux de transIert raisin vin est en eIIet similaire et de
48 pour les deux types de viniIication (cI. graphique 3.3.5d&e).

5 - Conclusions

Le Ienhexamid se retrouve principalement dans les parcelles ayant reu une application de la
substance active dans un delai de moins de 70 jours avant vendanges a des teneurs
generalement comprises entre 0,20 et 1,20 mg/kg et avec un maximum de 1,93 mg/kg. Pour
des delais superieurs a 70 jours, la molecule n'est plus detectee que dans moins du quart des
echantillons analyses, avec des teneurs souvent inIerieures a 0,10 mg/kg.

Le comportement de la molecule est similaire quel que soit le type de viniIication, avec un
taux de transIerts raisin vin de l'ordre de 50.
10%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.3.6a: fluazinam, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.3.6b: fluazinam, teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,03
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 3,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%

Graphi que 3.3.6c: teneur en fluazinam sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0 30 60 90 120
1 application (750g/ha)
LQr
D.A.R. = 21 jours


fluazinam (et AMPA)
DAR : 21 jours

Usage. Botrvtis
Famille. pvridinamine


Raisin
Vin
6
2
5
/
5
/
1
/
14
/
3
/
1
/
7
/
42
2


Le Iluazinam est utilise en application unique dans la specialite SEKOYA (ISK), a la dose de
750 g/ha (a l'exception d'une utilisation a 1000 g/ha dans une situation). La Quasi-totalite des
applications est realisee dans une periode de 117 a 80 jours avant vendanges, entre la mi-juin
et le debut-aot (application du stade A au stade C), le delai avant recolte de 21 jours etant
respecte dans tous les cas (cI. graphique 3.3.6c).

3 - Teneur en rsidus sur raisin (exprimes en Iluazinam)

Le Iluazinam n'est detecte que dans 4 echantillons sur un total de 42 analyses (presence 10),
a des teneurs Iaibles de lòrdre de 0,03 mg/kg (graphique 3.3.6 a&b), proches de la limite de
quantiIication (0,02 mg/kg). Cette molecule n'est donc quasiment pas detectee sur raisins.

4 - Teneur en rsidus dans les vins (exprimes en Iluazinam et AMPA)

Le Iluazinam et son metabolite lÀMPA ne se retrouvent dans aucun des vins analyses. Le
Iaible nombre d'echantillons et les Iaibles teneurs observees sur raisin, ne permettent pas de
calculer un taux de transIert raisin/vin pour le Iluazinam/AMPA.

5 - Conclusions

Avec une application realisee dans un delai de 120 a 60 jours avant vendanges, le Iluazinam
est quasi-absent des echantillons de raisins analyses. La molecule et son metabolite l'AMPA
ne sont pas deceles dans les deux echantillons de vin analyses a la limite de quantiIication de
0,02 mg/l.
70%
58%
33%
11%
39%
0%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.3.7a: fludioxonil, % de prsence sur raisin et dans les vins
raisin raisin Vin rouge Vin blanc

Graphi que 3.3.7b: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,10
0,05
0,02 0,02
0,03
0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
mg/kg
%
taux de transf ert
du raisin aux vins
LMR = 0,5 mg/kg
LQr = 0,01 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
6% 11%
raisin Vin rouge Vin blanc

0,00
0,25
0,50
0,75
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement (250 ou 300 g/ha
1 traitement (500 g/ha)
LQr
LMR
D.A.R. = 60 jours

fludioxonil
DAR : 60 jours

Usage. Botrvtis
Famille. Phenvl-pvrrole

Raisin
Vin
9
4
39
26
7
4
30
18
13
8
2
2
15
7
115
69
Une premiere serie d'analyses avait ete eIIectuee sur un total de 76 echantillons preleves au
cours des annees 1995 et 1996, a une date ou le Iludioxonil etait utilise seul, a la dose de
500 g/ha. En complement, 46 echantillons ont ete recoltes en 1998, aIin d'etudier le
comportement de cette molecule dans le cadre d'une utilisation a la dose de 250 a 300 g/ha, en
association avec le cyprodinil.

Le Iludioxonil est toujours utilise en application unique a la dose de 500 g/ha (GEOXE,
Parthena) pour les saisons 1995 et 1996 et a la dose de 250 ou 300 g/ha en 1998 (specialite
SWITCH en association avec le cyprodinil).

Cette matiere active est en general utilisee precocement, dans une periode de 110 a 60 jours
avant vendanges (cI. graphique 3.3.7c), entre la mi-juin et la mi-juillet (stade A et B). Un total
de 12 applications est touteIois eIIectue en dea du delai reglementaire de 60 jours avant
recolte, avec pour 6 parcelles, des traitements a moins de 40 jours avant vendanges.

Sur raisin, la diminution de la dose d'application se maniIeste principalement par une
diminution de la teneur moyenne en residu qui passe de 0,10 mg/kg a 0,05 mg/kg, les
pourcentages de presence restant assez similaires, avec des valeurs respectives de 70 et
58. (cI. graphiques 3.3.7 a&b). Les plus Iortes teneurs, superieures a 0,20 mg/kg, ne
s'observent que dans les parcelles ayant reu une application a 500 g/ha (graphiques 3.3.7c).

Les residus sur grappes semblent assez bien correlees avec le delai avant recolte. A une
exception pres (0,36 mg/kg) et pour des delais de plus de 80 jours, toutes les teneurs sont
inIerieures a 0,10 mg/kg, quelle que soit la dose d'application. Entre 80 et 50 jours avant
vendanges, ces teneurs sont inIerieures a 0,20 mg/kg pour des doses de 250 a 300 g/ha et
varient de 0,10 a 0,40 mg/kg pour des traitements a 500 g/ha (Iigure 3.3.7c).

La valeur de la LMR n'est jamais depassee, y compris dans les parcelles ou le delai avant
recolte de 60 jours n'a pas ete respecte.
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0 30 60 90 120
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.7e: transfert fludioxonil raisin/vin
y = 0,06x
y = 0,11x
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc



Dans les vins, la presence du Iludioxonil est Iortement liee a la dose d'utilisation (cI.
graphiques 3.3.7a, b& d)):
- a la dose de 500 g/ha la molecule se retrouve dans 33 des vins rouges et 39 des vins
blancs.
- a la dose de 250 a 300 g/ha, le Iludioxonil n'est detecte que dans des vins rouges (11) et
il est totalement absent des vins blancs.

Le taux de transIert raisinvin relativement Iaible (respectivement 6 et 11) permet
d'expliquer ces resultats. Avec 90 des valeurs raisins inIerieures a 0,10 mg/kg et un taux de
transIert de moins de 10, il est logique de retrouver une majorite de resultats inIerieurs a la
limite de quantiIication de 0,01 mg/l. Aux doses Iaibles de 250 a 300 g/ha, avec une teneur
moyenne de 0,05 mg/kg sur raisin, il est egalement logique de ne plus retrouver de residus
dans les vins correspondants.

Globalement, les teneurs moyennes de 0,02-0,03 mg/l observees dans les vins sont proches de
la limite de quantiIication de 0,01 mg/L. A une exception pres (0,08 mg/l), tous les resultats
sont inIerieurs a 0,05 mg/kg (cI. graphique 3.3.7d).

5 - Conclusions

Le Iludioxonil est une matiere active assez remanente qui se retrouve tres regulierement sur
raisin mais a des teneurs Iaibles generalement inIerieures a 0,20 mg/kg. Pour des delais
d'application de plus de 80 jours, toutes les valeurs sont inIerieures a 0,10 mg/kg.

Dans les vins la presence de la molecule est Iortement liee a la dose d'application, c'est a dire
a la specialite commerciale utilisee:

- Utilis seul la dose de 500 g/ha (GEOXE, Novartis) le Iludioxonil se retrouve dans
le tiers des vins analyses. Les teneurs observees restent touteIois Iaibles avec des teneurs
moyennes de 0,02 a 0,03 mg/L.

- Utilise en association avec le cyprodinil la dose de 250 300 g/ha (specialite
SWITCH, Novartis), la molecule n'est plus detectee dans les vins blancs et elle ne se
retrouve plus que dans 11 des vins rouges, a des teneurs proches de la limite de

Le taux de transIert raisinvin est Iaible, respectivement 6 et 11 pour les vins rouges et
blancs.
94%
84%
74%
0%
25%
50%
75%
100%
Graphique 3.3.8a: pyrimthanil, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,36
0,10
0,17
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/L
31% 27%

0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
LQr
LMR/2
D.A.R. = 35 jours


pyrimthanil
DAR : 35 jours

Usage. Botrvtis
Famille. anilino-pvrimidine


Raisin
Vin
14
14
11
11
13
13
9
9
47
47
Tous les echantillons ont ete preleves lors des vendanges 1994.


Le pyrimethanil provient de l'utilisation de la specialite commerciale SCALA (AGREVO
France). A une exception pres, cette molecule a toujours ete utilisee en application unique a la
dose de 1000 g/ha.

Pour les vignobles de Bourgogne et de Rhne-Alpes l'application du pyrimethanil se situe
generalement entre la mi-juin et mi-juillet (stades A et B) soit environ 100 a 60 jours avant
vendanges. A l'inverse, dans les vignobles d'Aquitaine et de Champagne, les traitements sont
plus tardiIs, generalement situes entre la mi-juillet et la mi-aot (stades C et D precoce), dans
une Iourchette de 60 a 28 jours avant recoltes. Dans sept situations, le pyrimethanil a ete
applique en dea du delai de 35 jours reglementaire (graphique 3.3.8c).


Le pyrimethanil est quasi systematiquement mis en evidence sur raisin, le taux de presence
sur grappe etant de 94 (44/47) avec une teneur moyenne de 0,36 mg/kg. Cette molecule,
comme les autres anti-Botrytis, se revele donc particulierement remanente.

Les teneurs en residus sont toujours inIerieures a la LMR de 2,0 mg/kg avec des niveaux de
l'ordre de 0,25 a 1,25 mg/kg pour les applications realisees de 28 a 80 jours avant vendanges
et de l'ordre de 0,10 mg/kg pour des applications plus precoces, de l'ordre de 80 a 110 jours
avant recolte (cI. graphique 3.3.8c).
Graphi que 3.3.8d: teneur dans les vins et dalai avant rcolte
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0 20 40 60 80 100 120
teneur (mg/l)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.3.8e: transfert pyrimthanil raisin/vin
y = 0,31x
y = 0,27x
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,00 0,50 1,00 1,50
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc



Le pyrimethanil est assez systematiquement mis en evidence dans les vins, le taux de presence
variant respectivement de 84 a 74 pour les vins rouges et les vins blancs. Les teneurs sont
toujours inIerieures a 0,50 mg/l avec des valeurs moyennes de 0,10 et 0,17 mg/l pour les vins
rouges et les vins blancs. Les taux de transIerts sont similaires, voisins de 30, pour les deux
types de viniIication (cI. graphique 3.3.8e).

Les teneurs observees dans les vins, sont de l'ordre de 0,10 a 0,40 mg/l pour des applications
realisees moins de 80 jours avant recolte, et generalement inIerieure a 0,10 mg/l pour des
delais superieurs (cI. graphique 3.3.8d).

5 - Conclusions

Le pyrimethanil est une matiere active tres remanente qui se retrouve dans 94 des
echantillons de raisins analyses et dans pres de 80 des vins.

Pour les applications se situant dans un delai de moins de 80 jours avant vendanges, les
teneurs en residus sont de l'ordre de 0,25 a 1,50 mg/kg sur raisin et de 0,10 a 0,40 mg/l dans
les vins. Pour des delais de plus de 80 jours, les teneurs observees sur raisins et dans les vins
sont en general inIerieures a 0,10 mg/kg (ou /l).

Le taux de transIert raisinvin est de l'ordre de 30 pour les viniIications en rouge ou en
blanc.

Graphique 3.3.9a: Rpartition des applications selon la Spcialit
52
17
8
2
0
10
20
30
40
50
60
SUMICO carbendazime bnomyl thiophanate m.
Traitements Rougeot parasitaire
110 150 jours avant vendanges
Spcialits base de
Traitements
Botrytis

81% 81% 79%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.3.9b: carbendazime, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.3.9c: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,12
0,18
0,17
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 2,0 mg/kg
LQr = 0,01 mg/kg
LQv = 0,01 mg/L
92% 121%


carbendazime (benzimidazoles)
DAR : 42 jours

Usage. Botrvtis
Famille. ben:imida:oles (BMC)

Remarque: La presence de residus de carbendazime dans les echantillons de raisin et de vin peut tre liee
a l'application au champ de l'une des 3 substances actives suivantes appartenant a la Iamille des
benzimidazoles: le carbendazime, le benomyl ou le thiophanate-methyl. Dans la plante, ces molecules se
degradent plus ou moins completement en carbendazime et toutes ces molecules se dosent alors sous la
Iorme unique de carbendazime. L'usage benomyl n'est plus autorise au niveau national et europeen depuis
juin 2003.

Raisin
Vin
7
4
13
12
21
16
1
/
12
10
54
42

Dans cette etude, la presence en residus de carbendazime est principalement liee a l'application de la
specialite commerciale SUMICO (Sopra), utilisee en traitement unique a la dose de 500 g s.a./ha, en
association avec le diethoIencarbe. Cette specialite a ete utilisee dans 52 des 54 parcelles echantillonnees
et represente plus des 2/3 des applications de benzimidazoles realisees (cI. graphique 3.3.9a). Dans tous
les cas ou il est utilise, le SUMICO represente la derniere application de benzimidazoles eIIectuee sur la
parcelle, dans une periode de 60 a 100 jours avant vendanges, soit entre la mi-juin et la mi-juillet, entre les
stades "chute des capuchons floraux" et "fermeture de la grappe"(cI. graphique 3.3.9d).

Pour toutes les autres specialites commerciales a base de benzimidazoles, les applications se situent dans
une periode nettement plus precoce de l'ordre de 110 a 130 jours avant vendanges (mi-avril a Iin-mai), et
correspondent a des utilisations Rougeot parasitaire (Brenner). Pour cet usage c'est principalement le
carbendazime et le benomyl qui sont utilises, le thiophanate-methyl ne representant que deux applications
sur un total de 79 realises dans les parcelles participant a cette enqute (graphique 3.3.9a).

Les quantites totales de benzimidazoles apportees par hectare et par an varient de 500 a 1750 g.

Les benzimidazoles se rvlent des molcules extrmement rmanentes. Le carbendazime est decele
dans 81 des echantillons de raisin analyses (44/54), y compris dans le cas d'applications tres precoces
realisees plus de quatre mois avant vendanges, avant mme la Iloraison et la Iormation de la grappe (cI.
graphique 3.3.9d). Il n'est guere possible de mettre en relation les teneurs observees avec le nombre
d'applications ou les delais avant recolte. Globalement, les resultats se repartissent independamment des
conditions d'application, entre la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg et la valeur maximum de
0,30 mg/kg, la teneur moyenne etant de 0,12 mg/kg.
Graphi que 3.3.9d: teneur sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0 30 60 90 120 150
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
LQr
D.A.R. = 42 jours

Graphi que 3.3.9e: teneur dans les vins et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0 30 60 90 120 150
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.1.9f: transfert carbendazime raisin/vin
y = 0,92x
y = 1,21x
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc



Le carbendazime est decele dans la quasi-totalite des vins analyses (41/42), a des teneurs comparables a
legerement superieures a celles observees sur raisin, le coeIIicient de transIert raisinvin etant
respectivement de 92 et 121 pour les vins rouges et les vins blancs (cI. graphique 3.3.9I). Globalement
on peut considerer que le carbendazime se retrouve en totalite dans les vins, a des teneurs legerement
superieures a celles observees sur raisin.

Les resultats observes dans les vins conIirment la Iorte remanence de la molecule. Le carbendazime est
detecte dans les vins, y compris dans le cas d'applications tres precoces (usage Brenner), eIIectuees plus
de 100 jours avant vendanges.

5 - Conclusions

Les benzimidazoles sont des substances actives extrmement remanentes qui se retrouvent quasi-
systematiquement sur raisin et dans les vins, y compris dans le cas d'une simple application realisee tres
precocement, plus de 110 jours avant vendanges (usage Brenner).

Les teneurs observees sur raisin et dans les vins sont assez similaires, les taux de transIert raisinvin
etant proches de 100.

En conclusion, un viticulteur qui applique un benzimidazole a la dose de 500 g/ha a 80 de chance d'en
retrouver des residus sur raisin et dans les vins, a des niveaux proches de 0,10 mg/kg (ou mg/L).

6%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R & B
Graphique 3.3.10a: dithofencarbe, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,00
0,10
0,20
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement (500 g/ha)
LQr


dithofencarbe
Limite Maximum de Residu: 0,20 mg/kg
DAR: non prcis
raisin : 0,04mg/kg vin: 0,04 mg/l

Usage. Botrvtis
Famille. phenvl-carbamate

Raisin
Vin
7
/
23
1
24
1
9
2
63
4


Le diethoIencarbe provient uniquement de l'application de la specialite commerciale SUMICO
(Sopra) ou il est associe au carbendazime. Dans tous les cas, l'utilisation se Iait en application
unique, a la dose de 500 g/ha.

La quasi-totalite des applications a ete eIIectuee dans un delai de 75 a 100 jours avant vendanges,
soit pour les annees 1990 et 1991, entre le 13 juin et 18 juillet, a une periode correspondant aux
stades A et B, "chute des capuchons floraux" - "fermeture de la grappe".


Le diethoIencarbe n'est mis en evidence que dans 4 echantillons sur un total de 63 analyses, les
teneurs observees restant Iaibles, proche de la limite de quantiIication de 0,04 mg/kg (cI.
graphique 3.3.10b).


Le diethoIencarbe n'est pas detecte dans les 4 echantillons de vin analyses a la limite de

5 - Conclusions

Utilise dans le cadre d'une application unique aux stades A ou B (75 a 100 jours avant
vendanges), le diethoIencarbe est une molecule qui ne se retrouve que rarement sur raisin et
jamais dans les vins, pour une limite de quantiIication de 0,04 mg/kg (mg/l).


3
33.
..4
44 -
-- S
SSu
uub
bbs
sst
tta
aan
nnc
cce
ees
ss a
aac
cct
tti
iiv
vve
ees
ss
u
uus
ssa
aag
gge
ee t
tto
oor
rrd
dde
eeu
uus
sse
ees
ss

1 methomyl/thiodicarbe 129
2 parathion methyl
(a)
131

3 biIenthrine 133
4 Lambda-cyhalothrine 135

5 Ienoxycarbe 137
6 IluIenoxuron 139
7 luIenuron 141
8 tebuIenozide 143

(a)
: Substance active radiee des usages nationaux et europeens en 2003
Graphi que 3.4.1a: Apport mthomyl/thiodicarbe par parcelle
0
500
1000
1500
2000
2500
Rfrence parcelle
g a.s./ha
thiodicarbe
mthomyl

70%
0%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.4.1b: mthomyl, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.4.1c: teneur en rsidus sur raisin et dlai dernier traitement
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
4 traitements
5 traitements
LQr
D.A.R. = 14 jours


mthomyl - thiodicarbe
DAR : 14 jours

Usages: Tordeuses, Pyrale et Cicadelles
Famille. carbamate, inhibiteur des cholinesterases

Remarques: Les deux substances actives se dosent sous Iorme de methomyl et du metabolite le methomyl
oxime. Dans cette etude, seul le methomyl a ete dose.

Raisin
Vin
9
3
4
3
8
/
1
/
5
5
27
11
Tous les echantillons ont ete preleves en 1991, ceux de la region Midi-Pyrenees concernent du raisin de table.

Les echantillons preleves correspondent principalement a l'utilisation du methomyl (LANNATE 20L, Du Pont), le
thiodicarbe (LARVIN, Rhodiagri) ne representant qu'une dizaine d'applications pour un total de 54 traitements
realises au niveau de l'ensemble des parcelles (cI. graphique 3.4.1a).

La majorite des utilisations de methomyl se Iait a la dose de 400 g/ha, les autres traitements etant eIIectues a une
dose de 500 et plus rarement 300 g/ha. Annuellement, le nombre d'applications varie de 1 a 5, ce qui represente un
apport total de 400 a 2000 g/ha/an. Cette molecule s'utilise dans un delai de 112 a 16 jours avant vendanges, soit
entre le debut mai et le debut septembre.

Le thiodicarbe, a deux exceptions pres (450 et 735 g/ha), est toujours utilise a la dose de 375 g/ha, avec un
maximum de deux applications. L'utilisation conjointe des deux molecules sur une mme parcelle ne concerne que
3 echantillons sur un total de 27.

Le methomyl est assez regulierement retrouve sur raisin dans 70 des echantillons analyses (19/27) a une teneur
moyenne de 0,20 mg/kg. La teneur en residus semble etroitement liee au delai d'utilisation avant recolte
(cI. graphique 3.4.1c) .
- Le methomyl est systematiquement mis en evidence dans les 14 parcelles presentant un delai avant recolte
inIerieur a 46 jours, avec une teneur moyenne de 0,25 mg/kg.
- Pour des delais superieurs a 46 jours (13 parcelles), la molecule n'est plus mise en evidence que dans un
echantillon sur deux, avec une teneur moyenne de 0,09 mg/kg. Dans ce cas, et a une exception pres
(0,25 mg/kg), tous les resultats sont inIerieurs a 0,06 mg/kg.

Le methomyl est totalement elimine par le processus de viniIication. Aucun residu n'est detecte dans les vins a la
limite de 0,10 mg/l. Compte tenu des teneurs observees sur raisin et de la limite de quantiIication atteinte dans
les vins, le Iacteur de transIert raisnvin peut tre estime a une valeur inIerieure a 10.

5 - Conclusions
Le methomyl se retrouve principalement sur raisin dans les parcelles ou la derniere application se situe dans un
delai de moins de 46 jours avant recolte et a une teneur moyenne de l'ordre de 0,25 mg/kg. Aucun residu n'est
mis en evidence dans les vins, a la limite de quantiIication de 0,10 mg/kg, le taux de transIert raisin vin
pouvant tre estime a une valeur inIerieure a 10.
Graphi que 3.4.2a: Apport parathion mthyl par parcelle
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Rfrence parcelle
g a.s./ha
microencapsul
formulation EC

67%
0%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.4.2b: parathion m., % de prsence sur raisin et dans les vins

0,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
3 traitements
microencapsul
LQr
D.A.R. = 14 jours


parathion mthyl (s.a. radie au 10/09/2003)
(a)

DAR : 14 jours

Usages. Tordeuses, Pvrale et Cicadelles
Famille. Organo-phosphore, inhibiteur des cholinesterases

Remarque: Cette substance active a ete radiee au niveau europeen. Son utilisation n'est plus autorisee
au niveau national et europeen depuis septembre 2003.

Raisin
Vin
3
3
3
2
1
/
3
1
5
3
15
9
Tous les echantillons ont ete preleves lors des vendanges de 1991

Dans 10 parcelles, le parathion methyl a ete utilise en application unique a une dose comprise entre 300
et 500 g/ha (cI. graphique 3.4.2a). Dans les 5 autres parcelles, 3 applications ont ete realisees,
representant un apport total de 900 a 1350 g s.a./ha/an. L'utilisation d'une Iormulation micro-encapsulee
ne concerne qu'un total de 3 parcelles.

Le parathion est retrouvee dans 10 echantillons sur un total de 15 analyses, a des teneurs extrmement
Iaibles, toutes inIerieures a 0,019 mg/kg (valeur moyenne 0,007 mg/kg). En realite, plus que la
remanence, ce resultat est avant tout la consequence de la tres Iaible limite de quantiIication atteinte
(0,002 mg/kg). Dans le cadre d'analyses de "routines" et en utilisant une limite de quantiIication de
0,01 a 0,02 mg/kg, la molecule ne devrait generalement pas tre mise en evidence sur raisin.

Pour les Iormulations non-microencapsulees, si l'on excepte l'echantillon ou l'application s'est Iaite
4 jours avant vendanges, les teneurs en residus restent tres Iaibles, inIerieures ou proches de la limite de
quantiIication de 0,002 mg/kg (cI. graphique 3.4.2c). A l'inverse, dans le cas des Iormulations
microencapsulees, les teneurs se revelent plus importantes, comprises entre 0,010 et 0,019 mg/kg.

Aucun residu n'est detecte dans les 9 echantillons de vin analyses, a la limite de 0,002 mg/l.

5 - Conclusions
Globalement, les teneurs en residus de parathion methyl observees sur grappe restent Iaibles, inIerieures
aux limites de quantiIication habituellement utilisees en analyse de routine (0,02 mg/kg), y compris dans
le cas d'une utilisation Iaite en dea du delai reglementaire de 14 jours et en utilisant une Iormulation
non-microencapsulee.

Les Iormulations microencapsulees presentent une remanence accrue qui se traduit par des teneurs en
residus superieures a celles observees avec les Iormulations "simples" (0,009 a 0,019 mg/kg).
40%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R& B
Graphique 3.4.3a: bifenthrine, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,000
0,010
0,020
0,030
0,040
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
D.A.R. = 14 jours

bifenthrine
DAR : 14 jours

Usage. Tordeuses, Pvrale, Cicadelles et acariens
Famille. Pvrethrinode


Raisin
Vin
4
2
2
2
1
/
3
/
10
4


La biIenthhrine est generalement utilisee a une dose de 25 g/ha avec touteIois trois utilisation a
des doses moindres de 17,5 ou 20 g/ha. Le nombre total de traitements par parcelle est
respectivement limite a 1 (6 parcelles), 2 (2 parcelles) et 3 applications (2 parcelles), ce qui
represente un apport total de 20 a 45 g s.a./ha/an. La derniere application est realisee dans un
delai de 35 a 70 jours avant vendanges, avec un cas d'utilisation tres precoce a 115 jours.


Sur grappe, la biIenthrine ne se retrouvent que dans 4 echantillons sur un total de 10 analyses et
a des niveaux Iaibles, toujours inIerieurs a 0,03 mg/kg.


Aucun residu n'est detecte dans les 4 echantillons de vin analyses, a la limite de quantiIication
de 0,005 mg/l.

5 - Conclusions

Utilisee avec un maximum de 3 applications et dans un delai de 35 a 70 jours avant vendanges,
les teneurs en residus de biIenthrine restent limitees sur grappes, inIerieure a la valeur de 0,03
mg/kg. Dans ces conditions, la molecule n'est pas detectee dans les vins, pour une limite de
57%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R & B
Graphique 3.4.4a: L. cyhalothrine, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
D.A.R. = 10 jours


Lambda-cyhalothrine
DAR : 10 jours

Usages. Tordeuses, Pvrale, Cicadelles et Acariens
Famille. Pvrethrinode


Raisin
Vin
1
1
2
2
1
/
2
2
1
/
7
5


La Lambda-cyhalothrine (KARATE, Sopra) est utilisee avec un total de 1 a 3 applications a
la dose de 17,5 g/ha (10 g/ha dans 1 cas) ce qui correspond a un apport total de 10 a 52,5
g/ha/an. La derniere application se situe dans un delai de 16 a 74 jours avant recolte (mi-juin a
debut-septembre) avec un cas d'utilisation tres precoce, a 115 jours.


Dans ces conditions, la Lambda cyhalothrine est detectee dans 4 echantillons sur un total de
7 analyses avec une teneur maximum de 0,036 mg/kg correspondant au delai d'application le
plus courts (16 jours). Compte tenu de la Iaible limite de quantiIication utilisee (0,005 mg/kg),
la molecule se retrouve egalement dans le cas d'une application unique a 74 jours avant recolte
(cI. graphique 3.4.4b).


Aucun residu n'est decele dans les vins a la limite de 0,005 mg/l, y compris pour l'echantillon de
vin correspondant a la teneur de 0,036 mg/kg sur raisin.

5 - Conclusions

Dans les conditions d'utilisation de cette enqute et avec un delai minimum de 16 jours avant
recolte, la Lambda cyhalothrine ne se retrouve sur raisin qu'a des concentrations relativement
Iaibles, toujours inIerieures a 0,040 mg/kg. La molecule n'est jamais detectee dans les vins, a la
limite de quantiIication de 0,005 mg/l.
22%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin Vins R & B
Graphique 3.4.5a: fnoxycarbe, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
3 traitements
LQr
D.A.R. = 21 jours


fnoxycarbe
DAR : 21 jours

Usage. Tordeuses
Famille. Ethvlcarbamate, Regulateur de la Croissance dInsecte (RCI)


Raisin
Vin
2
/
9
3
6
/
6
/
23
3
Les echantillons ont ete preleves lors des vendanges de 1991 et 1992. Les echantillons de la
region Midi-Pyrenees correspondent a du raisin de table.

Le Ienoxycarbe provient de l'utilisation de la specialite commerciale INSEGAR (Quinolene).
Cet insecticide de la Iamille des Regulateurs de Croissance d'Insecte (RCI) est le plus souvent
utilise en application unique (18 echantillons/23) a la dose de 150 g/ha, avec quelques cas
d'utilisation a la dose de 125 ou 200 g/ha. Ces utilisations correspondent a des delais de l'ordre
de 60 a 80 jours avant recolte et a des applications realisees dans la premiere quinzaine de
juillet, sur la seconde generation de tordeuses. Dans cinq situations des regions sud, les
applications sont nettement plus tardives (2
eme
quinzaine d'aot) et concernent la 3
eme

generation de Tordeuses. Les delais avant recolte ne sont plus alors que de 24 a 39 jours
(graphique 3.4.5b).

Cette matiere active n'est decelee que dans 5 echantillons sur un total de 23 (22) a des
teneurs comprises entre 0,03 et 0,06 mg/kg, bien en dea de la valeur de 0,3 mg/kg adoptee
comme LMR en 2004.

Aucun residu de Ienoxycarbe n'est decele dans les 3 echantillons de vins analyses, a la limite
de quantiIication de 0,01 mg/l.

5 - Conclusions
Utilise avec un total de une a trois applications et dans des delais de 24 a 80 jours avant
vendanges, les teneurs en residus Ienoxycarbe sont toutes inIerieures a la valeur de
0,10 mg/kg. La molecule n'est pas detectee dans les vins analyses pour une limite de
70%
0%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.4.6a: flufnoxuron, % de prsence sur raisin et dans les vins

0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0 30 60 90 120
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
LQr
D.A.R. = 28 jours


flufnoxuron
DAR : 28 jours

Usage. Tordeuses et Cicadelles
Famille. Acvluree, Regulateur de la Croissance dInsecte (RCI)

Raisin
Vin
10
5
17
12
4
2
2
/
33
19
Les echantillons ont ete preleves lors des vendanges de 1991 et 1992.

Cet insecticide de la Iamille des Regulateurs de Croissance d'Insecte (RCI) provient de l'utilisation de
la specialite commerciale CASCADE (Agrishell). A une exception pres (60 g/ha), tous les traitements
ont ete Iaits a la dose de 40 g/ha, en application unique pour 17 echantillons et avec une double
applications dans les 16 autres situations.
- Dans le cas d'une application unique, le traitement est en moyenne realise dans un delai de 70 a
90 jours avant vendanges, entre la mi-juin et la mi-juillet.
- Dans le cas d'une double applications, le premier traitement est globalement positionne comme
precedemment, entre la mi-juin et la mi-juillet et le second, entre la Iin-juillet et le debut-aot, avec
un delai de 37 a 56 jours avant vendanges.

Globalement, le IluIenoxuron est decele dans 70 des echantillons de raisin analyses (23/33) a une
teneur moyenne de 0,04 mg/kg et une valeur maximum de 0,10 mg/kg. La molecule est touteIois
principalement mise en evidence dans les parcelles ayant reues une double applications
(15 echantillons/16). A l'inverse, pour une simple application, et compte tenu des delais avant recolte
plus importants, le IluIenoxuron n'est mis en evidence que dans 8 echantillons sur un total de
17 analyses (graphique 3.4.6b).

Aucun residu de IluIenoxuron n'est mis en evidence dans les 19 echantillons de vins analyses a la

5 - Conclusions
Le IluIenoxuron est une matiere active assez remanente qui se retrouve dans 70 des echantillons de
raisin analyses, a des teneurs relativement Iaibles, au maximum egales a 0,10 mg/kg. La molecule est
principalement mise en evidence dans les parcelles ayant reu une double applications avec un delai
avant recolte de l'ordre de 35 a 60 jours. Le IluIenoxuron n'est jamais detecte dans les vins, a la limite
de quantiIication de 0,02 mg/l.
50%
0%
0%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.4.7a: lufnuron, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.4.7b: lufnuron, teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,05
0,00 0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
LMR = 1 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,01 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
0%
0%

0,00
0,05
0,10
0,15
0 20 40 60 80 100 120 140 160
1 application
2 applications
LQr
D.A.R. = 21 jours


lufnuron
DAR : 21 jours

Usage. Tordeuses, Pvrale
Famille. Ben:ovl uree, Regulateur de la Croissance dInsecte (RCI)

Raisin
Vin
2
2
12
6
9
3
2
/
6
3
1
1
32
15
Tous les echantillons ont ete preleves lors des vendanges de 1998.

Cet insecticide de la Iamille des RCI est generalement utilise en application unique a la dose
de 50 g/ha, dans la periode de Iin juin a debut juillet ou de Iin juillet a debut aot, soit dans un
delai de 120 a 30 jours avant recoltes. Dans 5 situations, 2 traitements ont ete realises avec un
apport total de 100 g de substance active/ha/an (graphique 3.4.7c).

Le luIenuron est detecte dans la moitie des echantillons de raisin analyses (16/32). La
molecule est principalement mise en evidence dans les parcelles ou la derniere application se
situe dans un delai de moins de 80 jours avant recolte (16/24 parcelles), a des teneurs
generalement comprises entre 0,02 et 0,06 mg/kg (graphique 3.4.7c). La valeur la plus elevee
de 0,14 mg/kg est observee dans le cas d'une double applications et pour un delai de 60 jours
avant recolte. A l'inverse, la molecule n'est jamais detectee pour des delais d'applications
superieurs a 80 jours avant vendanges.

Les teneurs observees semblent donc assez bien correlees avec le delai dernier traitement/
vendanges et le nombre d'applications.

Le luIenuron n'est jamais detecte dans les vins a la limite de quantiIication de 0,01 mg/l.

5 - Conclusions
Utilisee le plus souvent en application unique, le luIenuron se retrouve dans 50 des
echantillons de raisins analyses, a une teneur moyenne de 0,05 mg/kg. Cette molecule n'est
touteIois mise en evidence que dans les parcelles ou la derniere application se situe dans un
delai de moins de 80 jours avant vendanges. Cet insecticide est totalement elimine par le
processus de viniIication. La molecule n'est jamais mise en evidence dans les vins, pour une
93%
74%
80%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.4.8a: tbufnozide, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphi que 3.4.8b: teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,08
0,03
0,05
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
mg/kg
%
taux de transfert
du raisin aux vins
LMR = 1,0 mg/kg
LQr = 0,02 mg/kg
LQv = 0,02 mg/L
37%
43%

0,00
0,10
0,20
0,30
0 30 60 90 120 150
teneur (mg/kg)
1 traitement
2 traitements
usage pyrale
LQr
D.A.R. = 21 jours


tbufnozide
DAR : 21 jours

Usages. Tordeuses et pvrale
Famille. Benhvdra:ide, Regulateur de la Croissance dInsecte (RCI)

Raisin
Vin
7
7
13
12
11* 1
1
8
7
40
27
*: Ces 11 echantillons preleves en 98 en region Champagne correspondent a un usage pvrale de la
vigne. Les 29 autres echantillons preleves en 94 et 95 sont relatiIs a l'usage tordeuses de la grappe.


- Dans le cadre de l'usage tordeuses, le tebuIenozide est utilise en application unique a la
dose de 144 g/ha, dans une periode de Iin juin a debut juillet ou de Iin juillet a debut aot,
correspondant un delai d'application de 101 a 29 jours avant vendanges (cI. graphique 3.4.8c).

- Dans le cadre de l'usage pyrale, les applications sont nettement plus precoces, toutes
situees dans un delai de 130 a 110 jours avant vendanges.


- Dans le cadre d'un usage tordeuses et pour des delais d'application de l'ordre de 30 a
100 jours avant recolte, le tebuIenozide est systematiquement detecte sur raisin (28/29
echantillons), a une teneur moyenne de 0,08 mg/kg et avec une valeur maximum de
0,20 mg/kg (cI. graphique 3.4.8c).

- A l'inverse, pour des delais d'application superieurs a 110 jours et correspondant a un usage
pyrales, aucun residu n'est detecte dans les echantillons de raisin analyses, pour une limite de


Le tebuIenozide est assez systematiquement mis en evidence dans les vins, les taux de
presence etant de 73 pour les vins rouges et de 86 pour les blancs. Globalement les
teneurs observees dans les vins se situent entre 0,02 mg/l (LQ) et 0,10 mg/l, avec une teneur
maximum de 0,20 mg/l (cI. graphique 3.4.8d). Les taux de transIerts raisin/vin sont
comparables pour les deux types de viniIication et proches de 40 (cI. graphique 3.4.8e).
Graphique 3.4.8d: teneur en rsidus dans les vins et dlai dernier
traitement
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 30 60 90 120
teneur vin (mg/kg)
Vin Rouge
Vin Blanc
LQv

Graphi que 3.4.8e: transfert tbufnozide raisin/vin
y = 0,37x
y = 0,43x
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25
teneur vin (mg/l)
Vin rouge
Vin Blanc


5 - Conclusions

Utilise dans le cadre de l'usage tordeuses de la grappe et dans un delai de 100 a 30 jours avant
recolte, le tebuIenozide se retrouve dans la quasi-totalite des echantillons de raisins et dans
pres de 80 des vins, a des teneurs moyenne de 0,08 mg/kg sur grappe et de 0,03 a 0,05 mg/l
dans les vins. Le taux de transIert raisinvin sont de l'ordre de 40 pour les deux types de
viniIication. C'est le seul insecticide de la Iamille des Regulateurs de Croissance d'Insecte a
tre decele dans les vins.

Dans le cadre d'un usage pyrale et pour des delais d'application superieurs a 110 jours, la
molecule n'est jamais detectee sur raisin.

3
33.
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55 -
-- L
LLe
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aac
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ees
ss a
aac
cca
aar
rri
iic
cci
iid
dde
ees
ss

1 cloIentezine 149

2 hexythiazox 151

3 propargite 153
68%
0%
27%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Raisin rouge blanc
Graphique 3.5.1a: Clofentzine, % de prsence sur raisin et dans les vins

Graphique 3.5.1b: Clofentzine, teneur moyenne sur raisin et dans les vins
0,01
0,00
0,02
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
Raisin rouge blanc
mg/kg
LMR = 1,0 mg/kg
LQr = 0,010 mg/kg
LQv = 0,002 mg/l
taux de transfert
du raisin aux vins
%
<10%
<10%

0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0 20 40 60 80 100 120
1 application
LQr
D.A.R. = 42 jours


clofentzine
DAR : 42 jours

Usage. acariens
Famille. Tetra:ine

Rgions ALS AQU BGO CEN CHP Fr-C L-R PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
10
4
10
7
1
1
1
1
22
13

La cloIentezine est le plus souvent utilise en association avec une des substances actives suivantes:
- biIenthrine (TORANT CL, Schering),
- Ienpropathrine (VIKTOR CL, Schering)
- Iluvalinate (TORERO, Sandoz)
- propargite (ORION, Schering).
L'utilisation de la molecule seule (APOLLO 50 SC, Schering) ne concerne qu'une seule parcelle sur
l'ensemble des 22 parcelles de l'enqute.

La cloIentezine est toujours utilisee en traitement unique a la dose de 100, 160 ou 200 g/ha,
l'application se situant dans un delai de 80 a 45 jours avant vendanges, soit entre le debut-juillet et la mi-
aot (cI. graphique 3.5.1c).

Cette matiere active est assez regulierement decelee sur raisin dans 68 des echantillons analyses (15/22),
mais a des niveaux Iaibles, proches de la limite de quantiIication, avec une valeur maximum de
0,04 mg/kg (cI. graphiques 3.5.1a & b).

Dans les vins (graphique 3.5.1a & b), sur un total de 13 analyses, la cloIentezine est mise en evidence
dans 4 echantillons (3 echantillons a 0,002 mg/l et un a 0,020 mg/kg). Cette matiere active est assez
Iortement eliminee par le processus de viniIication et le taux de transIert raisinvin peut tre estime a
moins de 10. La presence de la molecule dans les vins est avant tout liee a la tres Iaible limite de
quantiIication atteinte (0,002 mg/l). Dans la pratique, et en se basant sur la limite de quantiIication de
0,010 mg/l habituellement utilisee par les laboratoires, la cloIentezine ne devrait pas tre mise en evidence
dans les vins dans le cadre d'analyses de "routines".

5 - Conclusions
Utilisee en application unique et avec un delai minimum de 45 jours avant recolte, la cloIentezine presente
sur raisin des niveaux de residu toujours inIerieurs a 0,05 mg/kg. Elle ne se retrouve que tres rarement
dans les vins et a des teneurs de l'ordre du g/l.
Graphique 3.5.2a: Dose hexythiazox (g/ha /an) et dlai dernier traitement
0
10
20
30
40
50
60
0 30 60 90
g m.a./ha/an
1 application
2 applications


hexythiazox
LMR: 0,5 mg/kg DAR: 42 jours (raisin de cuve)
DAR: 28 jours (raisin de table)

Usage. Acariens
Famille. thia:olidinone


Raisin
Vin
8
/
11
/
2
/
5
/
26
0


L'hexythiazox (CESAR, Procida) a ete utilisee dans une periode de 50 a 80 jours avant
vendanges (graphique 3.5.2a), entre la Iin-juin et la Iin-juillet. Ces conditions d'application
sont conIormes a la bonne pratique agricole, l'application etant realisee en debut d'ete, avant la
remontee des populations estivales.

La molecule a ete utilisee en application unique, a la dose de 25 a 28,5 g/ha avec touteIois
deux exceptions: - une application a 50 g/ha,
- une double application representant un apport total de 57 g/ha.


L'hexythiazox n'est jamais detecte sur raisin a la limite de quantiIication de 0,04 mg/kg.


Aucun residu n'ayant ete retrouve sur raisin, aucune analyse n'a ete realisee sur vin.

5 - Conclusions

Dans les conditions d'utilisation de cette matiere active (une application dans un delai de 50 a
80 jours avant vendanges), aucun residu d'hexythiazox n'est mis en evidence sur raisin.
Graphique 3.5.3a: Dose propargite (g/ha /an) et dlai dernier traitement
0
500
1000
1500
2000
0 30 60 90 120 150
g m.a./ha/an
<LQ (<0,4 mg/kg)
0,4 et 0,5 mg/kg


propargite
DAR : 28 jours
raisin : 0,40 mg/kg

Usages. Acaricide
Famille. sulfite

Raisin
Vin
7
/
9
/
6
/
22
0

A une exception pres, la propargite est toujours utilisee en application unique sur la periode de
juillet a debut-aot, le plus souvent dans un delai l'ordre de 75 a 30 jours avant vendanges avec
quelques situations plus precoces (Iin-mai/Iin-juin), correspondant a des delais de plus de
90 jours (cI graphique 3.5.3a).

L'utilisation de la substance active se repartie entre les 3 specialites commerciales suivantes:
- OMITE (Schering) 855 g/ha (15 parcelles/22)
- ACARYL Pro (Dow-Elanco) 720 a 920 g/ha (associe au tetradiIon) ( 5 parcelles/22)
- ORION (Schering) 570 g /ha (associe au cloIentezine) ( 3 parcelles)

La propargite n'est mise en evidence que dans 2 echantillons de raisin sur un total de 22 analyses
a des teneurs de 0,4 et 0,5 mg/kg. La limite de quantiIication relativement elevee de 0,40 mg/kg
utilisee a cette date peut eventuellement expliquer ce Iaible taux de presence. Une limite de
quantiIication de l'ordre de 0,05 mg/kg serait plus appropriee pour porter des conclusions
deIinitives sur cette substance active.

4 - Teneur en rsidu dans les vins
Aucune analyse n'a ete conduite sur vin.

5 - Conclusions
Utilise en application unique a une dose de 570 a 855 g/ha et avec un delai d'application
superieur a 30 jours avant recolte, la propargite n'est que rarement mise en evidence sur raisin.
TouteIois, la limite de quantiIication assez elevee de 0,40 mg/kg utilisee pour ces analyses, ne
permet pas de porter des conclusions deIinitives quant a la presence reelle de cette substance
active sur raisin.


3
33.
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-- L
LLe
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hhe
eer
rrb
bbi
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cci
iid
dde
ees
ss

1 isoxaben 157

2 norIlurazon
(a)
159

(a)
: Substance active radiee des usages nationaux et europeens en 2003

Graphique 3.6.1: Dose isoxaben (g/ha/an) et date d'application
0
200
400
600
800
1000
1200
1-fvr 29-fvr 28-mars 25-avr 23-mai
dates d'application
Dose (g/ha)


isoxaben
DAR : >90 jours
raisin : 0,02 mg/kg

Usage. Herbicide
Famille. ben:amide


Raisin
Vin
8
/
14
/
10
/
32
0


L'isoxaben provient de l'utilisation exclusive de la specialite commerciale CENT-7 (Dow-
Elanco). Cette substances active est utilisee en application unique a une dose generalement
comprise entre 625 et 1000 g/ha avec quelques applications a des doses de l'ordre de 400 g/ha.
La plupart des traitements ont ete realises au cours des mois de Ievrier a mars (graphique 3.6.1),
avec un cas d'application tardive le 8 mai. Les delais d'application sont de l'ordre de 200 a 130
jours avant recolte.


Dans ces conditions, aucun residu d'isoxaben n'est mis en evidence sur raisin a la limite de


Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete realisee dans les vins.

5 - Conclusions

Utilisee en application unique a la dose de 625 a 1000 g/ha et avec un delai superieur a 130
jours avant vendanges, l'isoxaben n'est jamais mise en evidence dans les echantillons de
raisin, a la limite de quantiIication de 0,01 mg/kg.
Graphique 3.6.2: norflurazon (g/ha/an) et date d'application
0
500
1000
1500
2000
2500
15-janv 12-fvr 11-mars 8-avr 6-mai
dates d'application
Dose (g/ha)


norflurazon (s.a. radie au 31/12/2003)
(a)

DAR : >90 jours
raisin : 0,02 mg/kg
(a): LMR en usage jusqu'en 2003, une valeur par deIaut egale a la LQ (0,01 a 0.05 mg/kg) devrait maintenant s'appliquer.

Usages. Herbicide
Famille. derive pvrida:inique


Raisin
Vin
3
/
4
/
5
/
12
0


Le norIlurazon provient de l'utilisation exclusive de la specialite commerciale ZORIAL (Sandoz
Agro). Cette substance active a ete utilisee en application unique a la dose de 1600 a 2000 g/ha
dans un delai de l'ordre de 150 a 200 jours avant recolte, au cours des mois de Ievrier a avril
(cI. graphique 3.6.2).


Dans ces conditions d'utilisation, aucun residu de norIlurazon n'a ete mis en evidence sur
raisin a la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg.


Aucun residu n'ayant ete detecte sur raisin, aucune analyse n'a ete realisee dans les vins.

5 - Conclusions

Utilise en application unique a une dose generalement comprise entre 1600 a 2000 g/ha et
avec un delai superieur a 150 jours avant vendanges, le norIlurazon n'est jamais mis en
evidence dans les echantillons de raisin a la limite de quantiIication de 0,02 mg/kg.


3
33.
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77 -
-- L
LLe
ees
ss m
mmy
yyc
cco
oot
tto
oox
xxi
iin
nne
ees
ss

1 Ochratoxine A (OTA)
14%
1%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Graphique 3.7.1a: Ochratoxine A, % de prsence

Graphique 3.7.1b: Ochratoxine A : teneur moyenne dans les vins dtects
0,21
0,10
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
g/l
LMR = 2,0 g/l *
LQv = 0,10 g/l
* dcision U.E.


Ochratoxine A (OTA)
Limite Maximum de Residu : 2,0 g/l`
DJT 0,3 g/jour (Adulte 60 kg)
vin: 0,0001 mg/l

Famille. Mvcotoxine produite par plusieurs especes de moisissures
des genres Penicillium et Aspergillus

* Remarque :
- La Commission Europenne a retenue pour lÒTA une valeur de LMR de 2,0 g/l dans les vins
(Reglement 123/2005, JOUE du 28/01/05), comme le proposait par ailleurs lÒrganisation
Internationale de la Vigne et du Vin (O.I.V.).

- Le Comite ScientiIique de lÀlimentation Humaine a Iixe en septembre 1998 la Dose Journaliere
Tolerable (DJT) de l'OTA, a la valeur de 5 nanogrammes/kg de poids corporel/jour (la DJT represente
la dose maximum pouvant tre ingeree quotidiennement par un individu). Pour un individu moyen de
60 kg cela correspond a un maximum dìngestion de 0,30 g dÒTA/personne/jour. Compte tenu de
cette DJT, la consommation en vin presentant une teneur en OTA egale a la LMR de 2,0 g/l ne
devrait pas depasser 0,15 L/individu/jour.

Rgions ALS AQU BGO L.R. CHP PACA P-Lo P-Ch Rh-A Total
Raisin
Vin
/
11
/
13
/
25
/
30
/
18
/
16
/
29
/
25
/
18
0
185

Aucune analyse nà ete realisee sur raisin, seul les vins ont ete analyses, lòbjectiI etant de
mettre en relation les teneurs en OTA detectes dans les vins avec les pratiques de traitements
des viticulteurs.

2 - Rpartition des moisissures responsables de la production dÒTA

Bien que plusieurs champignons aient ete decrits, il semble que la presence dÒTA dans les
vins soit principalement le Iait du developpement dÀspergillus carbonarius sur raisin. La
carte de repartition (cI carte 3.7.1c page suivante) montre une presence accrue de cette
moisissure dans les regions sud de lÈurope et, dans le vignoble mediterraneen (Languedoc-
Roussillon) pour ce qui concerne la France. Ce champignon, thermophile et xerophile, present
sous Iorme de spores dans le sol et sur les ecorces des ceps, se developpe preIerentiellement
sur les baies blessees pendant la periode de maturation aux vendanges. Les Iortes
contaminations sont le plus souvent associees a la presence dàttaques de tordeuses de la
grappe.


Carte 3.7: Zone de repartition dAspergillus Carbonarius
(3
rd
OTA Forum, Brussels, 14 january 2003)



LÒchratoxine A est detectee dans 16 echantillons sur un total de 185 analyses (15/105
echantillons de vin rouge et 1/80 echantillons de vin blanc). Le pourcentage de presence est
donc de 14 pour les vins rouges et 1 pour les vins blancs (graphique 3.7.1a).

La region Languedoc-Roussillon represente plus de la moitie des echantillons detectes (9 sur
les 16), ce qui semble en accord avec la carte de repartition de làgent responsable de la
production dÒTA presentee en page suivante.

La teneur moyenne en Ochratoxine A est de 0,21 g/l dans les vins rouges soit le dixieme de
la LMR europeenne proposee. Aucun echantillon preleve en 2002 et 2003 ne depasse la
valeur de 0,5 g/l (cI. tableau 3.7).

Tableau 3.7 : Resultats des analyses dÒTA dans les vins
Rgion de Nombre de Teneur observe dans les vins (g/l) prsence

production spcimens <0,1 0,1 0,2 0,2 0,5 >0,5 /rgion
Alsace 11 0 0 0 0 0
Aquitaine 13 1 0 0 0 1
Bourgogne 25 0 1 0 0 1 Vins blancs
Champagne 18 0 0 0 0 0
Pays de Loire 29 0 0 0 0 0 Vins rouges
Poitou Charente 25 1 1 0 0 2
PACA 16 0 1 2 0 3
Languedoc R. 30 0 1 3 5 0 1 8
Rhne Alpes 18 0 0 0 0 0
TOTAL 185 2 7 7 0 16

5 - Conclusions
LÒTA est principalement detectee dans les vins issus de la region Languedoc-Roussillon
(presence dans 9 vins sur un total de 30 analyses), avec une teneur moyenne de 0,21 g/l et un
maximum de 0,5 g/l, valeurs bien en dea de la LMR de 2,0 /l deIinie au niveau europeen.
Cette constatation semble en accord avec la carte de repartition de lÀspergillus carbonarius,
moisissure responsable de la production de cette mycotoxine.

D'une maniere generale, l'Ochratoxine A est preIerentiellement detectee dans les vins rouges.
Ainsi, au niveau de cette enqute, cette mycotoxine a ete mise en evidence dans 15 vins
rouges contre un seul et unique vin blanc.

Lànalyse des calendriers de traitements ne permet pas de degager des pratiques de
traitements speciIiques a la region Languedoc-Roussillon et qui pourraient expliquer la plus
Iorte presence en Ochratoxine A dans cette region.


Chapitre 4

Conclusions Gnrales

Graphique 4.1: Conformit des analyses raisin (1990
2003) par rapport aux LMR
0,3%
49,2%
50,5%
Non dtects
dtects <=LMR
dtects >LMR

L'enqute residus raisin/vin menee depuis 1990 par la Direction Gnrale de l'Alimentation
(DGAl)/Sous-Direction de la Qualit et de la Protection des Vgtaux (SDQPV) permet de suivre
le comportement de 48 substances actives sur raisin et dans les vins. Cela represente en realite un total
de 57 substances actives appliquees au champ par le viticulteur, dans la mesure ou certaines molecules
(dithiocarbamates, benzimidazoles...) se dosent sous la Iorme d'un compose unique.

Au total, 1316 echantillons de raisins et 1222 echantillons de vins ont ete collectes dans les principaux
vignobles Iranais, sur lesquels 3285 analyses ont ete realisees (2298 sur raisins et 987 dans les vins).
A ce nombre d'analyses de residus de pesticides, il convient d'ajouter pour les vins, 185 analyses
relatives a la recherche d'une mycotoxine, l'Ochratoxine A (OTA).

4.1 - Bilan gnral de 14 annes d'enqute

D'une maniere generale, la situation rsidus raisin/vin peut tre qualifie d'excellente. Les LMR
sont respectees dans la quasi-totalite des situations et les depassements sont l'exception
(graphique 4.1). En eIIet, sur un total de 2298 analyses raisin, seuls 7 resultats se sont reveles
superieurs aux LMR, ce qui represente moins de 0,3 de resultats non conIormes. Globalement,
aucun residu n'est detecte dans pres de 50 des analyses (resultats inIerieurs aux limites de
quantiIication). Des residus sont mis en evidence sur raisin dans pres de 49 des analyses, mais a des
teneurs generalement tres Iaibles et le plus souvent inIerieures au 1/10
eme
des LMR.

Dans les vins, comme pour le raisin, la regle est avant tout une Iaible presence en residus. Seul un tiers
des molecules etudiees se retrouvent dans les vins, le plus souvent a des teneurs Iaibles, nettement
inIerieures a celles observees sur raisin. Pour ces molecules, les taux de transIert raisin vin sont le
plus souvent de l'ordre de 10 a 50 (exception Iaite des ben:imida:oles et du fosetvl-Al).

Globalement, toutes matieres actives conIondues, il ressort de cette enqute qu'un viticulteur qui
applique 10 substances actives sur sa parcelle, risque d'en retrouver:
- 5 sur raisin, et
- 3 dans les vins.
Cette estimation est bien evidemment tres globale car elle ne distingue aucunement la nature et le
comportement des diverses substances actives. En realite, les molecules detectees dans les vins se
limitent principalement aux Iongicides anti-Botrytis et a certains anti-Mildiou (cI. graphique 4.2).

Il convient egalement de rappeler que ces conclusions sont apportees par "exces", dans la mesure ou
les prelevements et les analyses n'ont pas ete menes "au hasard". Une molecule n'a ete recherchee que
dans la mesure ou elle avait eIIectivement ete appliquee par le viticulteur sur sa parcelle. En
consequence, les pourcentages presentes sont exprimes par rapport au nombre d'echantillons
eIIectivement analyses et non pas par rapport au total des echantillons preleves.

Il Iaut egalement noter que les rsultats prsents sont globalement le reflet d'une utilisation
conforme aux bonnes pratiques agricoles. Les viticulteurs participant a cette enqute ont dans la
quasi-totalite des cas respecte les preconisations d'usages en vigueurs a la date de prelevement des
echantillons:
- Les doses d'emploi ont ete respectees,
- Le nombre d'applications maximum preconise dans le cadre d'une gestion des phenomenes
resistances a ete respecte,
- Les delais avant recolte n'ont ete depasses que dans de rares cas et que pour un nombre restreint
de molecules (Ienoxycarbe, Iludioxonil, cyprodinil.).

En aucun cas, les conclusions prsentes dans ce rapport ne peuvent tre extrapoles des
situations qui s'loigneraient des pratiques agricoles dcrites dans ce document.
de presence Raisin de presence Vin
dithiocarbamat es (96)
dichloIluanide (17)
dimethomorphe (101)
metalaxyl-M (37)
benalaxyl (17)
Ienamidone (89)
Iamoxadone (84)
procymidone (66)
pyrimethanil (47)
Iludioxonil 250g (40)
Ienhexamid (100)
diet hoIencarbe (63)
t riIloxystrobine (56)
spiroxamine (51)
parathion m. (15)
L. cyhalothrine (7)
luIenuron (32)
tebuIenozide (29)
cloIentezine (22)
propargite (22)
isoxaben (32)
dinocap (66)
Ilusilazole (18)
cuivre (160)
Iolpel (57)
cymoxanil (56)
oIurace (8)
oxadixyl (38)
a. phosphoreux (27)
iprovalicarbe (80)
azoxyst robine (67)
iprodione (52)
vinchlozoline (98)
Iludioxonil 500g (75)
cyprodinil (52)
Iluazinam (42)
carbendazime (54)
diIenoconazole (10)
hexaconazole (17)
kresoxym-m. (27)
quinoxyIen (66)
souIre (60)
met homyl (27)
biIent hrine (10)
Ienoxycarbe (23)
IluIenoxuron (33)
hexythiazox (26)
norIlurazon (12)
ochratoxine A (185)
inIerieur aux LMR raisin de presence dans le vin superieur aux LMR raisin
100 50 50
100
0
() nombre d'analyses sur raisin

Figure 4.2: Pourcentage de presence sur raisin et dans les vins


4.2 - Rsultats par substance active et par usage

La situation residu est resumee dans le graphique 4.2 ci-contre. Il detaille par substance active, les
pourcentages de presence sur raisin et dans les vins, c'est a dire le pourcentage d'analyses dont le
resultat est superieur a la limite de quantiIication. Il est rappele que:

- sur grappe, le pourcentage de detection est calcule par rapport au nombre d'echantillons
eIIectivement analyses et non pas par rapport au nombre d'echantillons preleves.

- dans les vins, ce pourcentage est la combinaison des analyses eIIectivement realisees dans les
vins et des resultats "non detectes" sur raisin. En eIIet, une matiere active n'a ete recherchee dans
les vins que dans la mesure ou elle avait ete prealablement mise en evidence sur raisin. Il a ete
admis que l'absence de residu sur raisin entrane l'absence de residus dans le vin correspondant.

En complement du taux de presence, le graphique 4.3 detaille les taux de transIert raisinvin pour les
diverses molecules detectees dans les vins. Ce taux de transIert peut tre deIini comme le pourcentage
de substance active present sur raisin qui se retrouve dans les vins.

Les anti-Mildiou
Exception Iaite du cymoxanil et de l'oIurace, tous les Iongicides anti-Mildiou se retrouvent assez
regulierement sur raisin. La moitie de ces molecules est egalement detectee dans les vins mais a
des teneurs largement inIerieures a celles observees sur raisin, a l'exception de l'acide
phosphoreux (produit de degradation du Iosetyl-Al) qui presente un taux de transfert de 100.
Outre l'acide phosphoreux, les molecules anti-mildiou qui se retrouvent dans les vins sont le
dimethomorphe (31-15), l'oxadixyl (64-32), la Ienamidone (13-17) et l'azoxystrobine (67-
57) ( de presence vin rouge-vin blanc).

Les anti-Botrytis
A l'exception du diethoIencarbe et du Iluazinam, tous les anti-Botrytis se retrouvent
systematiquement sur raisin et dans les vins. Sur raisin, ces molecules sont detectees dans 60 a
plus de 90 des echantillons analyses, a des teneurs Iaibles, souvent inIerieures au dixieme des
LMR. Dans les vins, le comportement diIIere selon le type de molecules :
- Les benzimidazoles (carbendazime) sont transfrs en totalit dans les vins avec des
teneurs legerement superieures a celles observees sur raisin;
- Pour les autres molecules (dicarboximides, cyprodinil, pyrimethanil ou Iludioxonil) et selon
le type de viniIication, ne se retrouve dans les vins que 1 30 des teneurs observes sur
raisin. Ce taux est plus important pour le Ienhexamid, avec une valeur de lòrdre de 50.

Les anti-Odium
D'une maniere globale, si certaines substances actives anti-odium se retrouvent parIois sur raisin,
ces molecules sont a l'inverse totalement absentes dans les vins.
- Les Inhibiteurs de la Biosynthese des Sterols (diIenoconazole, Ilusilazole et hexaconazole)
ne se retrouvent que tres rarement sur raisin et jamais dans les vins.
- Le kresoxym-methyl et la triIloxystrobine qui appartiennent comme làzoxystrobine
(egalement autorise pour l'usage mildiou) au groupe des strobilurines, ne sont que Iaiblement
presents sur raisin et jamais dans les vins.
- Le quinoxyIen et la spiroxamine se retrouvent respectivement dans 50 et 10 des
echantillons de raisin analyses et sont absents ou tres peu presents dans les vins (presence du
metabolite aminodiol de la spiroxamine dans quelques echantillons de vins).
En raison de l'apport possible lors des etapes de viniIication, le souIre n'a pas ete recherche dans
les echantillons de vins. Cette molecule est detectee dans 40 des echantillons de raisin.

figure 4.3: transfert raisin/vin (%)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
dimthomorphe
fnamidone
oxadixyl
iprovalicarbe
azoxystrobine
A. phosphoreux
iprodione
procymidone
vinchlozoline
fenhexamid
pyrimthanil
fludioxonil
cyprodinil
carbendazime
tbufnozide
% transfert vin rouge % transfert vin blanc
Anti-Mildiou
Anti-Botrytis Insecticide
Anti-Botrytis
Anti-tordeuses


Les insecticides
Les insecticides sont en general toujours detectes sur grappes et inversement toujours absents
dans les vins. Le tebuIenozide Iait touteIois exception a cette regle avec une presence dans plus
de 75 des vins a des teneurs de 0,04 a 0,07 mg/l.

Sur grappes, les pyrethrinodes sont en general presents a des teneurs Iaibles, proches des limites
de quantiIication utilisees. A l'inverse, le methomyl et les RCI (Ienoxycarbe, luIenuron,
tebuIenozide) se retrouvent a des teneurs plus importantes, de l'ordre de 0,05 a 0,20 mg/kg.

Les acaricides
La propargite n'est que tres rarement decelee sur raisin et jamais dans les vins. La cloIentezine est
presente dans pres de 70 des echantillons analyses. Sa detection dans les vins est rare et
principalement liee a la Iaible limite de quantiIication atteinte (0,002 mg/l).

Les herbicides
Aucun des deux herbicides etudies (isoxaben et norIlurazon) ne se retrouve sur raisin ou dans les
vins.

Les mycotoxines
LÒTA (Ochratoxine A) n'ete detectee que dans 9 des vins analyses et preIerentiellement dans
les vins issus de la region Languedoc-Roussillon. Les teneurs observees, avec une valeur
moyenne de 0,2 g/l et un maximum de 0,5 g/l, restent bien en dea de la LMR de 2,0 g/l
proposee en 2004 au niveau europeen. La presence dÒTA semble en accord avec la carte de
repartition de lÀspergillus carbonarius, moisissure responsable de la production de cette
mycotoxine.

4.3 - Conclusion et perspectives

Les resultats obtenus par le Ministere charge de l'Agriculture apres 14 annees d'enqute permettent de
presenter une situation residus pour les principales substances actives utilisees en viticulture.

Sur grappe, la situation est tres satisIaisante en particulier en terme de respect des LMR. Dans les vins,
la situation residus est tout aussi satisIaisante. Seul le tiers des molecules etudiees se retrouve dans les
vins, le plus souvent a des teneurs Iaibles, nettement inIerieures a celles observees sur raisin.

Paradoxalement, cette presence extrmement Iaible en residus dans les vins n'est pas une garantie de
securite en terme d'exportation. En eIIet, a ce jour, aucune LMR n'est deIinie dans les vins, que ce soit
au niveau national ou international. La simple detection d'une molecule a des niveaux proche de la
limite de quantiIication peut perturber les exportations. Actuellement, pour eviter tout probleme du
type "procymidone 1989", la solution passe par l'obtention aupres du pays importateur d'une
"tolerance d'importation" pour les molecules ne beneIiciant pas d'une homologation.

Pour le moment, des discussions sont engagees au niveau europeen et international sur la necessite de
Iixer ou non des LMR dans les vins. Aucune decision concernant ce sujet n'est touteIois envisagee a
court terme. Les resultats de l'enqute DGAl/SDQPV pourraient tre utilement exploites si une
demarche de Iixation de LMR dans les vins venait eIIectivement a tre initiee.

L'enqute raisin/vin DGAl/SDQPV est maintenant suspendue pour les annees a venir. Elle sera
eventuellement reprise d'ici quelques annees, en particulier lorsqu'un nombre suIIisant de nouvelles
substances actives aura ete autorise sur le marche viticole.

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