HOUCINE BEN ABDELKADER

ETUDE DE L' IMPACT DES METHODES DE

SCHAGE SUR LA QUALIT NUTRITIONNELLE
ET PHYSICO-CHIMIQUE DES POUDRES DE
FROMAGE GOUDA
Mmoire prsent
la Facult des tudes suprieures de l'Universit Laval
dans le cadre du programme de matrise en Sciences et Technologie des Aliments
pour l'obtention du grade de matre es sciences (M.Sc.)
DEPARTEMENT DES SCIENCES DES ALIMENTS ET DE NUTRITION
FACULT DES SCIENCES DE L'AGRICULTURE ET DE L'ALIMENTATION
UNIVERSIT LAVAL
QUBEC
2011
Houcine Ben Abdelkader, 2011
Rsum court
Les ingrdients fromagers peuvent reprsenter jusqu' 50% de la production de fromage.
Parmi eux, ceux en poudre ont des avantages dus leur convenance d'usage dans les aliments
fabriqus ainsi qu'une dure de vie prolonge. Les mthodes de schage par atomisation ou
l'air chaud, oprant en prsence d'oxygne des conditions drastiques de temprature, restent
encore celles utilises en industrie pour la production des poudres de fromage malgr les risques
associs la dtrioration de la qualit du produit.
L'effet de la mthode de schage et des conditions d'opration sur la cintique de
dshydratation et la qualit finale de la poudre de Gouda a t tudi partir du fromage rp ou
en emulsion. Une emulsion a t produite en mlangeant du fromage Gouda (40%) avec de l'eau
distille (57.5%) et des sels mulsifiants (2.5%). D'autre part, le fromage a t rp une
paisseur de 2 mm. Le fromage en emulsion ou rp a t sch par atomisation, l'air chaud et
par lyophilisation. Le schage par atomisation a t ralis selon les conditions opratoires
suivantes : tempratures d'entre et de sortie de l'air de 180-200C et 80-110C, respectivement,
des dbits du produit entre 1.4 et 2.3 kg/h. Pour le schage par air chaud, celui-ci a t ralis
selon les conditions suivantes : temprature de l'air de 50-70C avec une vitesse de flux d'air de
lm/s. Le schage par lyophilisation a t ralis comme suit : les chantillons ont t congels -
40C et dshydrats une temprature de 25 et 50C sous vide. La qualit des poudres obtenues
partir des diffrentes mthodes de schage a t caractrise selon plusieurs paramtres tels que
la teneur en acide linolique conjugue (ALC), l'indice de peroxyde, la mouillabilit, la couleur,
l'indice d'insolubilit, la masse volumique en vrac et tasse, leur granulomtrie, l'coulement, la
temprature de transition vitreuse (Tg) et les isothermes de sorption.
Les rsultats obtenus ont montr que la meilleure qualit nutritionnelle et physico-
chimique de la poudre du fromage Gouda a t obtenue par lyophilisation de 1'emulsion 25 C.
En effet, son indice de peroxyde n'tait que de 0.145 0.023 ml 02/kg de lipides, un temps de
mouillabilit de 2.17 0.055 min et un indice d'insolubilit de 0.6 0.18 ml. Cette poudre a une
bonne aptitude au tassement et un excellent comportement d'coulement. Ces rsultats suggrent
que la lyophilisation constitue un procd prometteur pour la production de poudre de fromage.
Short abstract
Cheese ingredients may represent up to 50% of the cheese production. Among them,
powders have some advantages due to their suitability for use in transformed foods and a long
shelf life. Drying methods such as spray drying or hot air, operating in the presence of oxygen at
drastic temperature conditions, they are still used in industry for the production of cheese
powders despite the risks associated with the deterioration of product quality.
The effect of drying methods and operating conditions on the dehydration kinetics and the
final powder quality was studied on Gouda cheese, grated or in emulsion. The emulsion was
made by mixing the cheese (40%) with distilled water (57.5%) and emulsifying salts (2.5%). On
the other hand, the cheese was grated to a thickness of 2 mm. The emulsion or grated cheese was
dried by spray drying (inlet and outlet temperature of 180-200C and 80-110C, respectively, and
airflow between 1.4 and 2.3 kg/h), hot air drying (50-70C, lm/s air speed) or by freeze drying
(samples frozen at -40C, with a heating plate of 25-50C under vacuum). The quality of the
powders was characterized by several parameters: CLA, peroxide index, wettability, color,
insolubility index, bulk and packed density, particle size, flow index, glass transition temperature
(Tg) and sorption isotherms.
The Gouda cheese powder with the highest nutritional and physico-chemical quality was
obtained by freeze-drying ofthe emulsion at 25 C. Indeed, its peroxide value was only 0.145
0.023 ml 0
2
/kg fat, the wetting time of 2.17 min 0.055 and insolubility index of 0.6 0.18 ml.
This powder has good compacting capacity and excellent flow behavior. These results suggest
that freeze-drying is a promising method for the preservation of cheese.
n
Ddicaces
A ma mre, mon pre
(Pour Ce soutien, ta patience et Ces
sacrifices dont iCs ont fait
toujours preuve.
A mes frres Sabri et Sdm
A ma sceurAicha
A mes ondes Ahmed, 9fa6i6,
IsmaiCet <Fathi
A toute ma famille
A mes amis Achref et Mohamed
A tous cewaqui me sont chers.
Je ddie ce travaiC
JStfoucine
ni
Remerciements
J'aimerais exprimer mes plus sincres remerciements ma directrice de recherche, Dre
Cristina Ratti, pour m'avoir offert l'opportunit de travailler sur ce projet en m'accueillant dans
son laboratoire de recherche. Vos conseils, prsence et assistance m'auront t d'une grande aide
durant ce travail.
Je souhaite galement remercier mon co-directeur de recherche, Dr Mohammed Aider
pour sa collaboration dans ce projet et ses suggestions pertinentes.
Je remercie trs chaleureusement Monica Araya-Farias et Diane Gagnon pour leurs
disponibilits, remarques et conseils. J'ai beaucoup appris de vos conseils.
Je tiens remercier aussi l'quipe du laboratoire pilote, Jocelyne Giasson, Mlanie
Martineau, Pascal Cliche et Gatan Desnoyers.
Mes collgues de bureau, Romuald Babou et Mouna Ketata, pour votre prsence et vos
encouragements.
Enfin, toutes les personnes qui, de prs ou de loin, ont particip la russite de ce travail.
iv
Table des matires
Rsum court i
Short abstract ii
Ddicaces iii
Remerciements iv
Table des matires v
Liste des tableaux vii
Liste des figures viii
INTRODUCTION GNRALE -1 -
CHAPITRE 1 : REVUE DE LITTRATURE - 3 -
1.1 Le fromage Gouda -3 -
1.2 Les poudres de fromage - 4 -
1.2.1 Proprits des poudres - 5 -
1.2.1.1 Masse volumique - 5 -
1.2.1.2 Taille des particules - 6 -
1.2.1.3 Mouillabilit - 7 -
1.2.1.4 coulement - 8 -
1.2.1.5 Solubilit - 9 -
1.3 Mthodes de schage de fromage -10 -
1.3.1 Atomisation -11 -
1.3.1.1 Principe -11 -
1.3.1.2 Mcanismes de transfert de matire et cintique de schage -12 -
1.3.2.3 Effets de schage par atomisation sur la qualit du produit -12 -
1.3.1.4 Proprits d'coulement de poudre au cours de l'atomisation - 16 -
1.3.2 Lyophilisation - 17-
1.3.3.1 Principes et mcanismes de dshydratation - 17-
1.3.2.2 Avantages de la lyophilisation des produits laitiers -22 -
1.3.3 Schage l'air chaud -23 -
1.3.3.1 Principe - 2 3 -
1.3.3.2 Mcanismes de transfert de matire et cintique de schage -24 -
1.4 Stabilit des produits alimentaires dshydrats -27 -
1.4.1 Isotherme de sorption -27 -
1.4.2 Transition vitreuse - 30-
CHAPITRE 2 : HYPOTHSES ET OBJECTIFS -32 -
2.1 Hypothse - 32-
2.2 Objectif principal - 32-
2.2.1 Objectifs spcifiques -32 -
CHAPITRE 3 : MATHRIELS ET MTHODES -33 -
3.1 Protocole exprimental -33 -
3.2 Prparation du Fromage Gouda -34 -
3.3 Schage - 34-
3.3.1 Schage l'air chaud -34 -
3.3.2 Schage par atomisation - 35
3.3.3 Schage par lyophilisation - 35
3.4 tude de la cintique de schage - 36
3.5 Mthodes analytiques - 37
3.5.1 Teneur en acide linolique conjugu - 37
3.5.2 Indice de peroxyde - 38
3.5.3 Mesure de couleur - 38
3.5.4 Mouillabilit -39
3.5.5 Masses volumiques en vrac et tasse - 39
3.5.6 Indice d'insolubilit - 40
3.5.7 Analyse granulomtrique -40
3.5.8 Temprature de transition vitreuse -41
3.5.9 Isotherme de sorption ..-41
3.5.10 Microscopie lectronique balayage , -41
3.6 Analyse statistique - 42
CHAPITRE 4 : RSULTATS ET DISCUSSION -43
4.1 Schage l'air chaud -43
4.1.1 Analyse de la cintique de schage de fromage , -43
4.1.2 Impact de schage l'air chaud sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle de la
poudre de fromage -46
4.2 Schage par atomisation - 52
4.2.1 Impact des conditions d'atomisation sur la performance du schage - 52
4.2.2 Impact de l'atomisation sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle de la poudre de
fromage - 53
4.3 Schage par lyophilisation - 58
4.3.1 Analyse de la cintique de schage de fromage - 58
4.3.2 Impact de la lyophilisation sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle de la poudre
de fromage , -62
4.4 Comparaison des mthodes du schage - 68
4.4.1 Influence de la mthode de dshydratation sur la cintique du schage - 68
4.4.2 Impact de la mthode du schage sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle de la
poudre de fromage - 69
4.5 Paramtres de stabilit des poudres de fromage -73
4.5.1 Isotherme de sorption -73
4.5.2 Transition vitreuse -74
CONCLUSION GNRALE -76-
RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES -79
vi
Liste des tableaux
Tableau 1 : Composition physico-chimique et valeur nergtique du fromage Gouda (Holland et
al., 1989) - 4 -
Tableau 2 : Interprtation des indices de Hausner et de Carr (Castel, 1995) - 8 -
Tableau 3: Les mthodes de schage (Al-Hakim et Staplay, 2004 ; Ratti, 2001; Min et al., 2005) -
11-
Tableau 4 : Teneur en eau et temps de schage final - 44 -
Tableau 5 : Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par schage an-
chaud -48 -
Tableau 6 : Schage par atomisation d'une emulsion de fromage Gouda - 52 -
Tableau 7: Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par atomisation.... -
54-
Tableau 8: Teneur en eau et temps de schage final - 58 -
Tableau 9 : Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par lyophilisation.
- 6 3 -
Tableau 10: Comparaison de la cintique de schage air chaud de fromage rp 50C,
lyophilisation de fromage emulsion 25 C et atomisation Te : 180 C, D: 2.3 kg/h -69 -
Tableau 11 : Effet des mthodes du schage sur la qualit nutritionnelle et physico-chimique des
poudres de fromage Gouda - 70 -
vn
Liste des figures
Figure 1 : Cycle de lyophilisation illustr dans un diagramme d'tat de l'eau 18
Figure 2 : Changement typique de temprature durant les diffrentes tapes du procd de
lyophilisation 20
Figure 3: Vitesse de dtrioration relative des aliments en fonction de l'activit l'eau 29
Figure 4 : Schma du protocole exprimental pour l'obtention et la caractrisation de la poudre de
fromage Gouda 33
Figure 5 : Suivie de la teneur en eau au cours de schage l'air chaud 45
Figure 6 : Suivie la temprature l'intrieur du produit durant le schage l'air chaud 47
Figure 7: Diamtre des granules de la poudre de fromage (mm) 51
Figure 8 : Diamtre des granules de la poudre de fromage (mm) 57
Figure 9: Suivie de la teneur en eau au cours de schage par lyophilisation 60
Figure 10: Suivie la temprature de la tablette de lyophilisateur et l'intrieur du produit 61
Figure 11 : Microscope lectronique balayage de la poudre de fromage obtenue par
lyophilisation sous les conditions suivantes : Temprature de la lyophilisation = 25C; Type de
fromage: emulsion 65
Figure 12: Microscope lectronique balayage de la poudre de fromage obtenue par
lyophilisation sous les conditions suivantes : Temprature de la lyophilisation 25C; Type de
fromage: rp 65
Figure 13: Diamtre des granules de la poudre de fromage (mm) 67
Figure 14: Photos des poudres de fromage obtenues par lyophilisation d'mulsion 25 C (a), 72
Figure 15: Isothermes de sorption des diffrentes poudres de fromage 75
Figure 16: La temprature de transition vitreuse des poudres de fromage en fonction de la teneur
en eau des poudres de fromage 75
vin
INTRODUCTION GENERALE
Le fromage est un produit alimentaire trs ancien. Sa fabrication remonte jusqu' 10 000
ans avant Jsus-Christ (Fox et al., 1995). Selon la FAO (Organisation des Nations Unies pour
l'alimentation et l'agriculture), la production mondiale de fromage tait de plus de 18 millions de
tonnes en 2004. En 2009, 665 varits de fromages existaient au Canada. Ces varits diffrent
selon le type de lait utilis, le type de traitement, la teneur en matire grasse et la dure d'affinage.
Parmi ces nombreuses varits de fromages canadiens, 477 proviennent de la province du Qubec
(Centre canadien d'information laitire, 2009). Le Qubec fournit environ 50% de la production
canadienne de fromage. En 2004, la consommation annuelle de fromage au Canada tait de
l'ordre de 12 kg par habitant. Les varits de fromage Cheddar et Mozzarella tant celles les plus
consommes (Agriculture et Agroalimentaire Canada, 2006). La production provinciale dpasse
largement la consommation qubcoise et canadienne et une partie importante est ainsi exporte
(MAPAQ, 2008).
La croissance dans le secteur de mets prts--manger des dernires annes a impuls une
augmentation dans la demande des ingrdients laitiers. Les ingrdients fromagers reprsentent,
par exemple, environ 50% de la production de fromage dans certains pays (Fox et al., 2004).
Parmi eux, les ingrdients en poudre ont des avantages par rapport aux produits humides d
leur convenance d'usage pour les aliments transforms (snacks, mets congels, etc.), une dure de
vie prolonge facilitant l'exportation des pays ayant peu de ressources laitiers, ainsi qu'une
grande diversit de flaveurs et de caractristiques fonctionnelles. L'utilisation de produits laitiers
en poudre contribue galement rationaliser les espaces d'entreposage et rduit les frais de
transport et de manutention.
Les deux procds principaux par lesquels une poudre est produite sont le schage et le
broyage. L'atomisation est usuellement utilise pour dshydrater des emulsions laitires mais ce
procd consomme beaucoup d'nergie cause par l'utilisation d'air des tempratures leves.
Aussi, l'oxygne disponible dans les grands volumes d'air mlangs avec les aliments pourrait
avoir un effet ngatif non seulement sur les teneurs en vitamines liposolubles (German, 1999),
- 1 -
mais aussi sur la teneur en acide linolique conjugue (ALC), et cela cause de l'oxydation. La
lyophilisation sous vide, pour sa part, permet d'obtenir des produits secs de meilleure qualit
nutritionnelle, organoleptique et fonctionnelle (Ratti, 2001). Cependant, ce procd est trs
onreux en raison de la consommation accrue d'nergie cause principalement par le mode
opratoire sous vide. Ainsi, l'application de la lyophilisation pour la production de poudres de
fromage n'a pas t encore suffisamment tudie. Actuellement, une faon conomique d'obtenir
des poudres de fromage dans l'industrie consiste utiliser un procd de schage conventionnel
air chaud partir des restes de produit (fromages) provenant de la coupe des fromages avant
l'emballage ainsi que du retour de produits non conformes. Nanmoins, la technique de schage
l'air chaud est, en raison des hautes tempratures de schage combines des temps d'opration
trs longs, celle qui provoque le plus de dommages sur la qualit finale des produits secs.
Les consommateurs actuels cherchent non seulement de bons attributs sensoriels mais
aussi des valeurs nutritionnelles amliores des produits. Les protines, lipides, minraux et
vitamines ainsi que l'ALC des produits laitiers sont aujourd'hui d'un grand intrt cause de
leurs proprits nutritionnelles et fonctionnelles. Nanmoins, plusieurs de ces composs peuvent
tre perdus ou dgrads par l'oxydation durant les procds de transformations oprant des
conditions svres. Malheureusement, les diffrents procds de schage possibles pour obtenir
des poudres fromagres n'ont pas t encore tudis en profondeur. Ainsi, les mthodes de
schage par atomisation ou l'air chaud oprantes des conditions svres restent encore celles
utilises en industrie et ce, malgr le fait que plusieurs composs bioactifs peuvent tre perdus ou
dgrads par oxydation.
Dans le contexte de ce qui vient d'tre mis en lumire, ce travail vise contribuer au
dveloppement d'ingrdients laitiers haute valeur ajoute par la comparaison exhaustive et
rigoureuse de diffrentes mthodes de dshydratation; savoir le schage l'air chaud,
l'atomisation et la lyophilisation pour la production de poudres de fromage Gouda. Le mmoire
sera divis en 5 chapitres : Revue de Littrature, Hypothse et Objectifs, Matriel et Mthodes,
Rsultats et Discussion et Conclusion.
2-
CHAPITRE 1 : REVUE DE LITTERATURE
1.1 Le fromage Gouda
Le Gouda est un fromage pte ferme, prpar partir d'un lait pasteuris par l'action
combine de la prsure et d'une microflore lactique. Comme tous les fromages, le Gouda a une
forte concentration en composs essentiels une bonne alimentation, en particulier, les protines
et le calcium de haute biodisponibilit. Suite au processus d'affinage, le fromage Gouda contient
peu ou presque pas de lactose. Par consquent, les personnes intolrantes au lactose peuvent
consommer ce fromage qui contribue une alimentation saine avec des ingrdients
indispensables comme le calcium (Sieber et al., 2001). Cependant, cette caractristique n'est pas
unique au Gouda. Elle est valable pour tous les fromages affins. Le fromage Gouda a la capacit
de rduire le risque de carie dentaire et peut aider rduire le risque de dvelopper de
l'ostoporose (Rakcejeva et al., 2009). Il contient aussi des acides linoliques conjugus (ALC)
qui ont des effets bnfiques sur le systme cardiovasculaire (Smedman et Vessby, 2005). Le
Tableau 1 prsente la composition physico-chimique et la valeur nergtique du fromage Gouda
(Holland et al., 1989). Du point de vue compositionnelle, le fromage Gouda contient 25 % de
protines. Ces dernires ont pour origine les micelles des casines modifies, une partie
importante se trouve dgrade et solubilise en oligopeptides et acides amins sous l'influence
d'une srie d'enzymes, ce qui confre au produit final sa texture et sa saveur particulire. En
outre, il existe une corrlation technologiquement importante entre la teneur en casine et la
structure du fromage. En effet, une teneur leve en casine correspond une structure longue
et filiforme. Outre sa teneur leve en protines, le fromage Gouda a une haute valeur biologique
qui lui est confre par sa composition en acides amins, attribut trs important du point de vue
nutritionnel (Dillion et Berthier, 1997).
3-
Tableau 1: Composition physico-chimique et valeur nergtique du fromage Gouda
(Holland et al., 1989).
Compositions g/100g
Eau (g)
fKm\ WM
42
Energie (Kcal)
Glucides (g)
fKm\ WM
360
2
Lipides (g) 28
ALC(mg) ' Mr 168
Protines (g) 25
Calcium (mg)
''M'''-*** :'--& ''
:
'-:
Q n
Phosphore (mg) 501
Vitamine A (pg) 250
Sodium (mg) 190
Plusieurs tudes ont montr l'existence de problmes importants au niveau de la dure de
conservation et du stockage de fromage. Ceux-ci sont principalement dus aux contaminations
microbiennes (Schar et Bosset, 2002). Le dveloppement de nouveaux procds de
dshydratation est donc ncessaire pour rpondre aux besoins du march et pour fournir des
ingrdients fromagers stables avec une longue dure de vie.
1.2 Les poudres de fromage
Le schage de fromage est une pratique qui a t dveloppe pendant la Deuxime Guerre
mondiale en tant que moyen pour faciliter la consommation et pour prserver le fromage dans des
mauvaises conditions. Aujourd'hui, les fromages dshydrats trouvent une utilisation trs
rpandue comme aromatisants et/ou comme ingrdients dans la fabrication des produits
alimentaires comme les biscuits, produits de boulangerie, sauces, casse-crotes, potages, ptes et
repas infantiles (Guine, 2002).
Par dfinition, une poudre est un ensemble de particules dont les dimensions sont
habituellement infrieures 1 mm. Quant la particule, elle est dfinie dans une poudre par un
- 4 -
fragment de matire solide, agrgat ou agglomrat. La qualit des poudres alimentaires dpend
d'un ensemble de critres. Parmi ceux-ci, les proprits fonctionnelles sont d'une importance
primordiale la technologie alimentaire et les applications industrielles (masses volumiques en
vrac et tasse, taille des particules, mouillabilit, coulement et solubilit) (Yilmaz et al., 2010).
Dans le concept de l'alimentation moderne, une poudre alimentaire fonctionnelle doit tre conue
pour apporter des bnfices physiologiques spcifiques et un bientre qui peuvent aller en dessus
de ce qu'un simple aliment (nutriment) peut apporter.
1.2.1 Proprits des poudres
1.2.1.1 Masse volumique
La dtermination de la masse volumique des poudres laitires est d'une grande importance
pour des raisons conomiques et fonctionnelles. La masse volumique est le poids d'une unit de
volume de poudre et est gnralement exprime en g/cm
3
ou kg/m
3
. Une masse volumique leve
est souhaitable pour rduire les frais d'expdition et d'emballage. D'autre part, une faible masse
volumique influe favorablement sur d'autres proprits de la poudre telles que l'coulement et la
mouillabilit. La masse volumique d'une poudre rsulte de la combinaison de la masse
volumique propre aux particules solides ainsi que celle de l'air interstitiel. Ainsi, la masse
volumique d'une poudre sera influence par diffrents facteurs tels que la masse volumique des
solides, la quantit de l'air pig dans les particules (air occlus) et la quantit de l'air interstitiel
(air entre les particules). L'air occlus est l'un des facteurs les plus importants pour contrler la
masse volumique d'une poudre. Si un produit haute masse volumique est dsir, alors, la teneur
en air occlus doit tre maintenue aussi basse que possible (Pisecky, 1997). LTUPAC
(International Union of Pure and Applied Chemistry) a dfinit en 1994 diffrents termes
concernant la masse volumique des poudres (Melcion et Ilari, 2003), en particulier :
- La masse volumique en vrac (p
v
) comprend en plus de la matire solide et du volume des
pores ferms, le volume des pores de surface et les espaces interparticulaires. Elle dpend
du degr de tassement de l'chantillon. La masse volumique en vrac du lait crm en
poudre peut varier entre de 0,646 et 1 g/ml (Fitzpatrick et al., 2004).
- La masse volumique tasse (p
t
) est la masse d'une quantit de poudre aprs une phase de
tassement, provoqu dans des conditions dfinies. Le volume occup par cette masse de
poudre permet de dterminer la masse volumique tasse (p
t
). Le volume minimal ainsi
obtenue dpend d'un certain nombre de facteurs, dont la distribution granulomtrique, la
masse volumique en vrac et la forme des particules. La masse volumique tasse
reprsente, en pratique, ce qui se passe dans un emballage ferme (boite) (Melcion et Ilari,
2003).
1.2.1.2 Taille des particules
La taille des particules est une proprit physique importante des poudres laitires qui
peut se rapporter troitement son apparence, sa reconstitution et ses caractristiques
d'coulement (Cari, 1994). La taille des particules peut tre influence par les conditions de
traitement et le type de matriel utilis dans le processus de schage (Singh, 1992). Ainsi, la
prsence des particules de tailles diffrentes dans le mme chantillon peut tre attribue aux
diffrentes conditions de schage auxquelles les particules ont t exposes. La taille des
particules de poudres laitires utilises comme ingrdient dans la fabrication de divers produits
alimentaires peut avoir un impact sur certaines caractristiques du produit final comme le got et
la faon dont les particules passent en solution (Cari, 1994).
Tel qu'exprim auparavant, la taille des particules de poudres laitires peut galement
affecter les proprits de reconstitution et de mouillabilit de la poudre des poudres laitires peut
galement tre influence par la taille des particules. Aussi, l'coulement de poudres laitires
dpend aussi de la taille et la forme des particules. En effet, les grosses particules ont tendance
couler plus facilement que les petites particules. La forme et la taille des particules auront aussi
une incidence sur la masse volumique de poudres laitires (Cari, 1994). La technique de mesure
de taille des particules la plus ancienne, encore trs pratique aujourd'hui, est le tamisage. Le
principe de l'analyse granulomtrique est de caractriser une particule de la poudre par une
dimension linaire. Il existe plusieurs mthodes qui fournissent directement une grandeur
linaire, par exemple le tamisage. Un chantillon constitu de particules de tailles diffrentes peut
tre caractris par la distribution de taille des particules. Elle est souvent reprsente par un
histogramme. Les particules de poudre de lait sch par atomisation sont gnralement
sphriques d'un diamtre de l'ordre de 10-250 pm (Cari, 1994).
6-
1.2.1.3 Mouillabilit
La mouillabilit d'une poudre est gnralement considre comme un paramtre de
contrle et fait rfrence la pntration du liquide dans la poudre qui se fait par capillarit. La
mouillabilit est value dans l'industrie des produits laitiers par le temps ncessaire une
certaine quantit de poudre pour pntrer dans l'eau travers sa surface libre au repos (Pisecky,
1997). Une poudre se reconstitue trs bien si elle se mouille, se disperse et se solubilise trs
facilement (Teunou et Poncelet, 2003).
De nombreuses tudes ont t faites pour modliser la cintique de mouillage de la poudre
de lait par effet capillaire. La plupart des tudes existantes ont t tires de l'quation de
Washburn (Asthana, 2000) comme indiqu dans l'quation (1). Cette quation est gnralement
applique pour mesurer la dynamique de la mouillabilit capillaire en ignorant les effets de la
gravit :
di f y n
= c os O (1)
.
Si
o est la vitesse de la pntration de liquide dans le capillaire, r est le rayon capillaire, y est
ot
la tension superficielle du liquide, T est la viscosit du liquide, est la distance de pntration
d'eau, et ..est l'angle de contact.
D'aprs l'quation (1), il peut tre conclu qu'une bonne mouillabilit est favorise dans les
conditions suivantes (Hogekamp et al., 2003) : (1) larges pores, (2) porosit leve et cela tant
que la porosit critique n'est pas dpasse (la porosit critique est dfini par Katz et Thompson
(1986) comme celle avec le plus grand diamtre des pores) et (3) un faible angle de contact. La
porosit et la structure des pores jouent un rle important dans les changes d'eau habituellement
rencontrs au cours de la transformation et de la conservation des aliments. Outre les effets des
proprits physiques, la composition chimique de la poudre laitire influe galement la
mouillabilit, qui dpend de la teneur en matire grasse. L'absence de gras la surface des
particules rduit le temps de mouillabilit en raison de son caractre hydrophobe qui rend
difficile la pntration de l'eau dans la poudre (Kim et al., 2002).
-7
1.2.1.4 coulement
L'coulement d'une poudre peut tre dfini comme le mouvement relatif d'une masse de
particules entre les particules voisines ou le long de la surface de la paroi du rcipient (Peleg
1978). L'coulement dpend des proprits de la poudre (la teneur en eau, la masse volumique, la
composition, la forme et la distribution granulomtrique). Aussi, la coulabilit diminue quand la
teneur en eau augmente, ce qui cre des ponts liquides entre les particules qui vont augmenter la
cohsion entre les particules. L'tude de cette proprit est trs complexe tout comme la mise au
point des mthodes adquates et l'interprtation des rsultats. Diffrents indices ont t proposs
pour caractriser l'coulement de la poudre partir de son aptitude au tassement, en particulier
l'indice de Hausner et Carr. Ce sont des grandeurs empiriques trs souvent utilises dans le
domaine des industries alimentaire pour exprimer la rduction de volume subie par la poudre et
estimer la qualit de l'coulement (Castel, 1995). Le Tableau 2 montre l'interprtation de ces
indices par rapport l'coulement.
Le rapport de Hausner (IH) pt/pv (2)
L'indice de Carr (IQ ((pt pv
} )
l pt
(3)
Tableau 2 : Interprtation des indices de Hausner et de Carr (Castel, 1995)
Poudre
>
Ecoulement
Indice Hausner (IH)
IH < 1.2 mIK Sableuse ou granuleuse
Fusante
Cohesive
Poudre sans fines ni fibres
Poudre sans fines ni fibres
Poudre avec peu de fines et
densit leve des particules

Libre |
1,2 < IH < 1,4
IH > 1,4 WBS
Sableuse ou granuleuse
Fusante
Cohesive
Poudre sans fines ni fibres
Poudre sans fines ni fibres
Poudre avec peu de fines et
densit leve des particules
Moyen
Pas libre
Indice Carr
0,4)50,15
0,150,18
0,180,22
(IQ
Sableuse ou granuleuse
Fusante
Cohesive
Poudre sans fines ni fibres
Poudre sans fines ni fibres
Poudre avec peu de fines et
densit leve des particules
Excellent
Bon
Mdiocre
0,22 0,35 Poudre avec fines, fusante
Poudre cohesive
Poudre trs cohesive
Mauvais
0,350,40
IC > 0,40
Poudre avec fines, fusante
Poudre cohesive
Poudre trs cohesive
Trs mauvais
Excrable
1.2.1.5 Solubilit
La poudre alimentaire doit tre caractrise par une bonne solubilit pour tre utile et
fonctionnelle aux applications alimentaires (Morr et al., 1985). La solubilit est une proprit
fondamentale la dernire tape de dissolution d'une poudre et est considre comme le facteur
dterminant de la qualit de la reconstitution globale. En matire d'interprtation de la solubilit,
elle ne suit pas seulement le sens chimique mais est, au contraire, souvent utilise pour
reprsenter le phnomne de recombinaison complte de la poudre, comprenant des composants
solubles tels que les protines non dnatures, les sels, ainsi que les composants disperss comme
les casines (Thomas et al., 2004). D'autre part, pour l'industrie alimentaire, la solubilit est
utilise comme un taux de dissolution qui dcrit diverses combinaisons de proprits de
reconstitution de la poudre.
En rgle gnrale, le taux de dissolution d'une poudre est favoris par la prsence de
petites molcules hydrophiles la surface (Lillford et al., 1998). La solubilit des protines est
base sur la capacit des rsidus polaires solubles d'interagir avec l'eau via des liaisons
hydrogne, tandis que la partie hydrophobe de la protine se replie pour viter tout contact avec
de l'eau (Schein et al., 1990). L'augmentation de la temprature et du temps de stockage pourrait
rduire la solubilit de la poudre de lait. Cela est d la formation d'un rseau de protines
rticules la surface de la poudre. Ce rseau rticul pourrait agir comme une barrire face la
pntration de l'eau de pntrer, inhibant ainsi la rhydratation des particules de poudre (Anema
et al., 2006).
Dans l'industrie laitire, l'indicateur le plus couramment utilis pour caractriser la
solubilit est l'indice d'insolubilit. Cet indice est galement utilis pour dterminer la solubilit
de la poudre de protine de lactosrum, du babeurre en poudre et des aliments pour bbs base
de lait. L'indice d'insolubilit est mesur par la dispersion d'une certaine quantit de poudre dans
de l'eau dans des conditions bien dfinies, suivies par la rcupration des sdiments aprs
centrifugation et la mesure de son volume en termes de millilitres. La valeur mesure est l'inverse
de la solubilit relle. Cet indice est utilis aussi pour les poudres de lait de haute qualit, car elle
reflte l'importance de la denaturation des protines dans le lait en poudre au cours de schage.
La denaturation se traduit habituellement par une reticulation ou agrgation des molcules de
protines qui deviennent alors insolubles (Vojdani et al., 1996).
- 9 -
La structure de la poudre, les caractristiques physiques (masse volumique, mouillabilit,
solubilit) et sa valeur nutritionnelle peuvent dpendre des mthodes et des conditions de schage
(Gregory et al., 2003). Les changements de qualit qui peuvent se produire dans la poudre de
fromage pendant le schage sont des changements sensoriels (odeur, got et saveur), structuraux
(masse volumique, porosit), rhologiques (texture, taux de rhydratation et capacit de
rhydratation) et nutritionnels (teneur en vitamines, protines, ALC) (Krokida et Maroulis, 2001).
1.3 Mthodes de schage de fromage
Le schage est un procd de conservation des aliments par limination de l'eau qu'ils
contiennent, afin que les microorganismes ne puissent plus se dvelopper et pour ralentir la
plupart des ractions de dgradation suite la diminution de l'activit de l'eau. Le schage peut
tre dfini comme une opration simultane de transfert de la chaleur et de matire qui fait
diminuer l'activit de l'eau du produit par enlvement de l'eau. Ceci se fait par evaporation ou
sublimation (Khraisheh et al., 1997). La dshydratation de fromage permet assurer une bonne
stabilit du produit et rduire les cots de transport et de stockage (Bimbenet et Loncin, 1995).
Elle peut se faire selon les modes suivants (Jeantet et al., 2006):
Par evaporation sous l'action couple d'un transfert de chaleur de l'air chaud vers le
produit et d'un transfert d'eau du produit vers l'air chaud et sec (schage par atomisation
et schage l' air chaud sur plateau).
Par sublimation de la glace des pressions partielles d'eau infrieures celle du point
triple (610,8 Pa), correspondant au passage direct de l'eau de l'tat solide l'tat vapeur
(gazeux). C'est le cas de la lyophilisation.
Autres mthodes.
Le Tableau 3 montre une comparaison des diffrentes caractristiques des principales
mthodes de schage (air chaud, atomisation et lyophilisation).
10
Tableau 3: Les mthodes de schage (Al-Hakim et Staplay, 2004 ; Ratti, 2001; Min et al., 2005)
Mthodes de
schage
Caractristiques
Air chaud
Atomisation
Contact d'air chaud
avec un produit
humide, la
convection est le
phnomne
principal
Atomisation des
liquides et contact
faible avec l'air
chaud
Avantages
Processus peu
coteux, mthode
simple et les
conditions de
fonctionnement
sont faciles
Frais d'exploitation
faible, production
grande chelle et
temps de schage
court
Dsavantages
Perte aromatique et
nutritionnelle,
rtrcissement du
produit, texture du
produit extrmement
dure
Dgradation de la
qualit
physicochimique et
nutritionnelle hautes
tempratures
Lyophilisation Conglation d'eau
du produit et
enlvement par
sublimation
Mthode simple,
bonne qualit
alimentaire:
nutritionnelle,
physicochimique
Frais d'exploitation
levs.
1.3.1 At omi sat i on
Le schage par atomisation dans l'industrie laitire date de plus de 160 ans. C'est la
mthode de dshydratation la plus rapide (Vignolles et al., 2007) qui donne des produits finaux
d'une qualit acceptable. Cependant, cette mthode est seulement applicable des produits
liquides ou pteux car le produit scher doit-tre pulvris dans le schoir.
1.3.1.1 Principe
Le schage par atomisation commence par le pompage du liquide dans la chambre de
schage. Par la pulvrisation de la solution dshydrater va former des gouttelettes sphriques de
10 250 pm de diamtre lesquelles seront mises en contact avec un milieu gazeux chaud et sec
(Hall et Hedrick, 1971). La vitesse de schage est proportionnelle trois facteurs (Jeantet et al.,
2006):
-11
La surface d'change et d'vaporation,
La diffrence entre les pressions partielles d'eau dans la gouttelette et dans l'air de
schage,
La vitesse de migration de l'eau de l'intrieur de la particule vers sa surface. Cette vitesse
dpend du coefficient de diffusion de l'eau et varie selon la composition chimique, la
teneur en eau et la temprature du produit.
1.3.1.2 Mcanismes de transfert de matire et cintique de schage
l'intrieur de la chambre de schage, l'vaporation de l'eau a lieu en quelques fractions
de secondes puisque les gouttelettes de trs petite taille sont en contact avec un grand volume
d'air chaud (Hall et Hedrick, 1971). Ainsi, les diffrents processus ayant lieu pendant le schage
sont presque instantans : formation de la gouttelette par pulvrisation, contact avec l'air sec et
evaporation (Masters, 2002). l'entre de l'atomiseur, il y a un trs fort gradient de temprature
entre l'air chaud et la surface du produit. Au fur et mesure que les particules et l'air progressent
vers la sortie, l'air, qui donne son nergie pour l'vaporation, se refroidit alors que la temprature
superficielle du produit, de moins en moins protg par l'vaporation, augmente. Cette
augmentation de la temprature rsulte en une chute rapide du gradient de temprature. Quant au
gradient d'humidit, il suit la mme volution que la temprature: il est trs lev en dbut de
schage, puis diminue la sortie de l'atomiseur et cela, mesure o l'air devient de plus en plus
humide et le produit de plus en plus sec (Mafart, 1991).
Les seuls facteurs que l'oprateur contrle directement sont la temprature d'entre de
l'air, le dbit d'alimentation du produit et, ventuellement, la teneur en matire sche initiale du
produit. Ces facteurs d'entre ont un effet sur l'humidit de la poudre obtenue, ainsi que sur la
temprature de sortie de l'air utilis. Dans la mesure o tous ces facteurs sont lis entre eux, la
variation de l'un des facteurs contrls entrane une variation de tous les facteurs de sortie. Un
facteur favorable la qualit du produit est le temps de sjour qui ne doit pas dpasse pas
quelques dizaines de secondes (Mafart, 1991).
1.3.2.3 Effets de schage par atomisation sur la qualit du produit
La qualit finale des poudres obtenues aprs atomisation dpend des paramtres de
l'atomisation et de la composition de l'mulsion utilise.
12
1.3.1.3.1 Paramtres d'atomisation
Plusieurs travaux sur l'atomisation des produits laitiers ont t publis dans la littrature
en relation l'impact des paramtres d'atomisation sur la qualit finale des poudres laitires
(Birchal et al., 2005 ; Kim et al., 2003 ; Moreira, 2002 ; Vega-Mercado et al., 2001 ; Samborska
et al., 2005 ; Oldfield et al., 2005; etc.).
a) Dbit d' entre
Birchal et al. (2005) dans leurs travaux sur le schage du lait par atomisation ont trouv
que la taille des particules de poudre augmente avec l'augmentation du dbit d'entr du lait. Ceci
est expliqu par l'augmentation du diamtre de gouttelette de lait dispers. Aussi, en augmentant
le dbit d'entre du lait, la teneur en humidit rsiduelle de la poudre de lait augmente. D'autre
part, Kim et al. (2003) ont constat qu'avec un dbit d'entre de lait lev, les agglomrats de
sortie sont moins denses et sont forms par des plus grandes particules. Il y aura donc une
diminution des forces cohsives entre les particules de la poudre, ce qui peut tre expliqu par la
diminution des liaisons de Van der Waals (Moreira, 2002).
Vega-Mercado et al. (2001) ont constat qu'une augmentation de dbit d'entre de lait
provoque une augmentation de la masse volumique en vrac de la poudre. Ce phnomne pourrait
tre expliqu par la diminution de la quantit d'air pig l'intrieur des particules quand le dbit
d'entre de lait augmente. Sous cette condition, les petites bulles d'air, qui existent dans le tuyau
branch a la pompe d'alimentation de lait dans l'atomiseur, sont limines et la formation de
mousse de lait est rduite (Birchal et al., 2005).
b) La temprature d' air d'entre
. L'augmentation de la temprature de l'air l'entre de l'atomiseur et, par consquent, sa
temprature de sortie, rduit la teneur en humidit des produits finaux et cela indpendamment de
la concentration initiale de la matire sche des aliments (Samborska et al., 2005).
L'augmentation de la temprature d'air d'entre acclre la vitesse de schage de gouttelettes,
provoquant ainsi une formation rapide d'une crote l'extrieur de la particule de poudre. Cette
crote forme augmente rapidement cause du grand taux de vapeur produite par l'vaporation
d'eau. Cette formation rapide de la crote l'extrieure de la particule peut endommager la
- 1 3 -
surface avec la formation de fissures et de brisures (Birchal et al., 2005). Ce phnomne fait
augmenter le volume des pores l'intrieur de la particule et donc la masse volumique de la
particule de poudre de lait diminue. Cette tape de schage dure seulement une priode de temps
courte pendant laquelle une crote est alors probablement forme sur la surface de la gouttelette,
ce qui induit une diminution de l'activit d'eau la surface et une augmentation de la
temprature (Oldfield et al., 2005). Gnralement, une faible temprature de l'air d'entre
amliore la conservation des composs volatils pendant le schage par atomisation, en
augmentant la concentration des acides butyriques et caproques jusqu' 47% et 52%,
respectivement (Rulkens et Thijssen., 1972).
1.3.1.3.2 Composition de l'mulsion
Une emulsion est un mlange, macroscopiquement homogne mais microscopiquement
htrogne, de deux substances liquides non miscibles. Ainsi, une substance est disperse dans la
seconde substance sous forme de petites gouttelettes. Le mlange reste cintiquement stable grce
un troisime ingrdient appel mulsifiant, le plus souvent, ils sont des agents tensioactifs ou
agents de surface. Dans le cas d'une emulsion faite partir du fromage, sa composition peut
varier selon l'ge du fromage utilis, la nature du sel mulsifiant et la teneur en matire sche.
a) Age du fromage
Kumar et Tewari (1990) ont constat dans leurs expriences de schage des emulsions du
fromage Cheddar, que l'ge de fromage, frais ou vieux, a une influence directe et significative sur
les caractristiques physiques, chimiques et organoleptiques de la poudre de fromage obtenue par
schage par atomisation. La taille des particules de poudre est plus leve pour les mlanges de
fromage contenant 75% ou plus de vieux fromages. L'acidit et l'humidit des poudres des
fromages sont leves pour les mlanges de fromage contenant au moins 60% de fromage vieux.
Par contre, les teneurs en lipides et en protines n'ont pas montr une relation cohrente avec
l'ge du fromage utilis. La valeur de l'intensit d'odeur est minimale pour la poudre de fromage
fabriqu de fromage frais (Kumar et Tewari, 1990). Cependant, la poudre de fromage compose
de diffrents types de fromages est plus acceptable du point de vue aromatique, ayant une
intensit de flaveur trs leve. Le manque d'arme dans la poudre de fromage, une des
caractristiques les plus nfastes de ce genre de poudres, a t attribu la perte de composs
14

volatils entrans avec la vapeur d'eau pendant le processus schage par atomisation (Kumar et
Tewari, 1992).
b) Nature du sel mulsifiant et de sa concentration
Une meilleure conservation des acides gras libres dans une poudre laitire a t atteinte
partir d'une emulsion de 30% de solides totaux qui a t sche par atomisation sous une faible
pression et une faible temprature de l'air d'entre, en prsence de sels mulsifiants. Dans ces
conditions, 68% de l'acide butyrique et plus de 85% d'autres acides gras libres ont t conservs
dans la poudre (Amundson, 1981; Thijssen et Rulkens, 1968).
Les caractristiques physiques de la poudre de fromage Cheddar ont t amliores
lorsque le (Di) Sodium hydrognophosphate (phosphate disodique, Na2HP04) a t utilis
comme sel mulsifiant. La concentration du sel mulsifiant dans le mlange scher a un effet
significatif sur les proprits physiques de la poudre finale. Il a t rapport que l'ajout de 3% de
sel mulsifiant dans une emulsion de fromage amliore la masse volumique, la dispersion,
l'coulement et la granulomtrie de la poudre de fromage comparativement des ajouts de 2.5 ou
3.5% de sel (Kumar et Tewari, 1992).
c) Teneur en solides totaux
Certains composs aromatiques volatils peuvent tre perdus durant le procd de schage
par atomisation. titre d'exemple, le diactyle et le sulfure dimthylique, composs essentiels
la saveur de fromage (Wade, 2004), ne sont retenus qu' 45% et 30%, respectivement (Kumar et
Tewari, 1992). Une augmentation de la teneur en solides totaux dans une emulsion de fromage
peut provoquer une diminution de la rtention des composs aromatiques dans la poudre. Par
exemple, une temprature de 158 C et une pression de 105.5 kg/cm
2
, la rtention de l'acide
butyrique (un compos important de l'arme de fromage) a t de 60% pour une emulsion 25%
ou 30% de solides totaux, par rapport une emulsion 40 % des solides totaux pour laquelle
cette rtention qui tait de 35% (Amundson, 1981). L'augmentation de la teneur en solides totaux
cause une augmentation de la viscosit de l'mulsion, laquelle son tour, pourrait causer une
diminution de la concentration des composs volatils par augmentation de leur volatibilit
relative (Rulkens et Thijssen, 1972).
15-
1.3.1.4 Proprits d'coulement de poudre au cours de l'atomisation
L'valuation de la capacit d'coulement de poudres au cours de l'atomisation est trs
importante pour beaucoup d'industries (Fitzpatrick, 2004). Lors du schage par atomisation, la
poudre qui n'est pas totalement dshydrate peut coller aux surfaces mtalliques chaudes de
l'installation (schoir) et former un dpt. Ce comportement est connu sous le nom de
phnomne de thermo-plasticit ou collage (Dumoulin et Bimbenet, 1998).
L'coulement dpend gnralement de la qualit physico-chimique de la poudre, telle que
la taille des particules, la forme et la structure des particules de poudre, la densit, la masse
volumique de la poudre et la teneur en eau (Ilari, 2002). L'coulement d'une poudre de lait au
cours de l'atomisation dpend aussi de la teneur en matire grasse. Par exemple, une poudre de
lait crm dans l'atomiseur coule rapidement parce le lactose et des protines avec peu de
graisse se trouvent en surface, tandis que pour le lait entier, l'coulement de poudre est lent
cause de la prsence de matire grasse (Ilari, 2002). La formation des composants non cristallins
vitreux au cours du schage par atomisation permet la production d'une poudre trs fluide. Des
tempratures ou des teneurs en eau rsiduelle leves au cours de l'atomisation peuvent par
contre provoquer le collage, l'agglomration et l'adhsion des particules de poudre l'atomiseur
(Roos, 2002). Le collage a des consquences conomiques importantes notamment par les pertes
produites ainsi que par la prolongation du temps d'opration d au nettoyage. Aussi, l'utilisation
des tempratures leves lors de schage en prsence d'oxygne favorise l'oxydation des lipides
et le brunissement non enzymatique qui sont deux principales modifications chimiques des
poudres laitires.
Au cours du schage par atomisation, des changements la fois chimiques, nutritionnels
et physiques tels que l'agglomration et le brunissement non enzymatique peuvent entraner une
perte de qualit de la poudre. En effet, pour rduire ces problmes, le schage des tempratures
nettement infrieures que celles utilises lors de schage par atomisation pourrait contribuer
produire des poudres de hautes qualits. Dans cette optique, le schage par lyophilisation pourrait
tre une alternative optimale et permettre d'obtenir des produits finaux de haute qualit, lesquels
conservent mieux leurs proprits chimiques, physiques, biologiques et organoleptiques (Marin et
Ren, 2000).
16
1.3.2 Lyophi l i sat i on
La lyophilisation est un procd largement utilis pour scher et amliorer la stabilit des
produits (Hottot et al., 2007). L'absence de l'oxygne et les faibles tempratures d'opration
prviennent la denaturation des protines, les modifications chimiques et le rancissement d
l'oxydation (Mellor, 1978).
1.3.3.1 Principes et mcanismes de dshydratation
La lyophilisation est un procd d'limination d'eau dont le principe consiste sublimer
l'eau d'un produit pralablement congel. Ainsi, l'eau du produit passe directement de l'tat
solide l'tat vapeur par sublimation sans passer par l'tat liquide (Jeantet et al., 2006). Tel que
montr la Figure 1, cette opration se ralise habituellement des faibles conditions de
pression et de temprature (au-dessous du point triple de l'eau) et comporte principalement deux
tapes importantes: la conglation et la dshydratation.
a) La conglation
La conglation est normalement ralise dans le lyophilisateur mme ou bien dans un
conglateur externe. Elle joue un rle capital dans la performance de la lyophilisation. Ceci est
principalement en raison de la taille et de la distribution des cristaux de glace forms lors de la
conglation. Ces cristaux de glace influencent le procd de lyophilisation et la qualit du produit
final. L'objectif de cette premire tape est de diminuer la temprature du produit une valeur
comprise entre -40 et -80 C pour congeler l'eau libre du produit (Figure 2), laquelle reprsente
dans la plupart des cas 70 90% de l'eau totale du produit. En gnral, une conglation rapide
favorise l'obtention d'un produit final de meilleure qualit, vu que l'on favorise la formation de
petits cristaux de glace, lesquels permettront de conserver mieux la structure du produit,
prvenant son effondrement pendant ou aprs la lyophilisation. Plus la vitesse de refroidissement
est rapide, plus il y a une augmentation de la proportion de glace intracellulaire avec une
diminution de la taille des cristaux (Mellor, 1978).
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b) La dshydratation
L'tape de dshydratation comporte deux mcanismes distincts: la sublimation des cristaux de
glace forms durant la conglation (appele dshydratation primaire), et la dsorption finale de
l'eau non congelable (dnomme dshydratation secondaire) (Figure 2) (Marin et Ren, 2000).
Le produit congel est plac dans la chambre de schage, d'o l'air est vacu postrieurement
l'aide d'une pompe vide. La sublimation se produit en fournissant de l'nergie au produit
congel, et grce la diffrence de pression entre la pression de vapeur d'eau du front de
sublimation (interface entre la couche sche et la couche congele du produit) et la pression
partielle de la vapeur d'eau dans la chambre de schage. Durant cette phase, il y a une limination
d'environ 90% de l'eau, ce qui amne le produit une humidit de l'ordre de 15% (Mafart,
1991). La vitesse de dsorption de l'eau lie de la couche sche durant la dshydratation primaire
est proportionnelle la temprature de la couche sche (Mellor, 1978). L'nergie ncessaire pour
atteindre la sublimation (chaleur latente de sublimation) est fournie au produit congel par
conduction et/ou rayonnement, ou par l'irradiation des molcules d'eau avec des micro-ondes
(Barbosa-Cnovas et Vega-Mercado, 1996). Travaillant dans des conditions sous vide, c'est le
transfert de chaleur qui est le facteur limitant de l'tape de dshydratation primaire (Ratti, 2007).
La dsorption de l'eau contenue dans la surface interne du produit commence quand il n'y
a plus de glace sublimer (voir mme avant). La teneur en eau du produit correspondante l'eau
partiellement lie est entre 10 30%. Cette phase consiste en une evaporation sous vide,
temprature positive (Mafart, 1991). Durant cette tape, qui peut prendre plus d'un tiers de tout le
cycle de schage, il est important de maintenir la temprature entre 30 et 50 C, afin d'viter
l'effondrement du produit (Figure 2) (Barbosa-Cnovas et Vega-Mercado, 1996). La faible
temprature du procd de lyophilisation contribue galement la supriorit qualitative des
produits lyophiliss. Par contre, si la partie sche est trop chaude, la structure peut s'effondrer
(Ratti, 2001). Comme la dsorption consiste liminer l'eau lie du produit, il est considr que
le transfert de matire est le facteur limitant au cours de cette tape de dshydratation secondaire
(Pikal et Shah, 1990).
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La dure d e la lyophilisation est un facteur important car elle influence le cot de
production. Ainsi, plus le temps de traitement de l'aliment est long, plus la lyophilisation est
coteuse. La dure du traitement augmente avec la diminution de la temprature des plaques du
lyophilisateur (Rindler et al., 1998) et avec l'lvation de la pression exerce dans l'appareil
(Palanche, 1975). La cintique de schage est aussi une fonction de l'paisseur et de la teneur en
matire sche du produit lyophiliser (Claussen et al., 2007). Finalement, la mthode de
conglation a galement un effet sur la dure de lyophilisation. (Tambunan et al., 2001).
La surveillance de la temprature de la dshydratation et de la conglation, ainsi que leur
vitesse de progression, sont des facteurs importants pour la conservation de la structure des
produits lyophiliss. Les facteurs considrer lors de toute dshydratation sont les tempratures
au-dessus desquelles le produit (zone sche) subit des dommages thermiques tels que le
brunissement non enzymatique, la destruction des substances volatiles ou l'effondrement de la
poudre. Cependant, comme la vitesse de sublimation de la glace est fonction de la temprature
des plaques du lyophilisateur, la valeur de cette dernire doit permettre le maintien d'une
temprature aussi leve que possible au niveau du font de sublimation (Palanche, 1975), sans
cependant, dpasser la limite thermique. Afin d'viter tout changement de couleur et tout
brunissement de la poudre, la temprature de lyophilisation ne devrait pas excder 50 C
(Hammami et Ren, 1998), et cela dpendamment des caractristiques particulires du produit
lyophiliser.
Lors de la lyophilisation, l'application de basses pressions maintient une tension de
vapeur d'eau, au-dessus de l'aliment congel, un niveau infrieur la pression de vapeur
saturante de ce dernier. Une basse pression favorise la dsorption et acclre le processus de
lyophilisation (Kompany et al., 1990). Quand la pression est basse, la convection et la conduction
deviennent minimales et le transfert de chaleur se fait principalement par radiation (Pikal et al.,
1990). Nail et al. (2002) ont trouv que la pression optimale se situe entre 0.25 et 0.35 torr (33.33
et 46.66 Pa).
Une association troite s'tablie entre la dure de dsorption et la teneur en eau finale du
produit lyophilis. Plus la dure augmente, plus la teneur en eau diminue. Un prolongement ou
une insuffisance du temps de dsorption peuvent tous les deux entraner une dgradation
- 2 1 -
chimique ou structurelle du produit durant ou aprs la lyophilisation. La teneur en eau doit-tre
surveille attentivement pour viter un effondrement du produit (Sadikoglu et al., 1998).
Une diminution de l'paisseur permet de dcrotre la rsistance aux transferts de matire et
de chaleur internes et contribue augmenter la vitesse de schage (Jennings, 1999; Palanche,
1975). La taille et l'paisseur du produit lyophiliser influencent galement le temps de schage
(Claussen et al., 2007).
1.3.2.2 Avantages de la lyophilisation des produits laitiers
Par rapport aux techniques classiques de schage, la lyophilisation est considre comme
la plus efficace pour produire des produits schs de meilleure qualit (Ratti, 2001). Toutefois, en
raison des cots de fonctionnement levs, le procd de lyophilisation est gnralement n'est
appliqu que pour le schage des produits de haute valeur tels que les poudres laitires o la
mouillabilit et la solubilit sont des proprits importantes et qui ont une influence majeure sur
la reconstitution des poudres (Kim et al., 2002).
L'utilisation de basses tempratures et pressions au cours de la lyophilisation ainsi que
l'absence d'eau liquide et d'oxygne, favorisent la formation des pores dans la structure des
poudres. Cette structure poreuse facilite la mouillabilit et la solubilit des poudres. Aussi,
l'utilisation des basses tempratures avec l'absence d'oxygne minimisent la dgradation des
nutriments essentiels de l'aliment tel que les protines, les lipides et les vitamines (Johnson et al.,
1987). La dtrioration de la couleur au cours de la lyophilisation est minimale, ce qui prouve
que ce processus est pertinent pour conserver les aliments fonctionnels.
Anandharamakrishnan et al. (2010) ont trouv que la poudre de lactosrum obtenue par la
lyophilisation a des particules hautement poreuses. Ainsi, la poudre se mouille et se disperse
rapidement dans l'eau. Elle montre une lgre perte de solubilit de la p-lactoglobuline et de l'a-
lactalbumine et prserve les principales protines contenues dans le lactosrum. Rogers et al.
(2008) ont trouv que la poudre de lait crm obtenue par lyophilisation est trs poreuse, avec
une structure uniforme de pores. Ainsi, elle a un temps de mouillabilit trois fois plus faible que
celle obtenue par atomisation. La structure des particules est diffrente de celle des poudres
22
sches par atomisation. Aussi, en diminuant la teneur en matire sche dans le lait, la structure
des particules devient plus poreuse.
Radaeva et al. (1970) ont trouv que le yaourt lyophilis entre 23-30 C durant dix heures
possde d'excellentes qualits de reconstitution. Dimitrellou et al. (2009) ont trouv que la
poudre de Kfir obtenue par lyophilisation a une bonne qualit sensorielle. Yong (2006) a montr
que la lyophilisation n'a pas d'influence significative sur les acides gras du lait et ses isomres.
La lyophilisation est, par ses caractristiques particulires, le procd industriel de choix
pour la conservation des aliments sous forme de poudre. Cependant, c'est un procd lent et
beaucoup plus cher que d'autres mthodes de dshydratation. Une comparaison des cots fixes et
d'opration de la lyophilisation par rapport d'autres mthodes de dshydratation dans le cas des
cultures de bactries lactiques (Santivarangkna et al., 2007) a montr que la lyophilisation cote
le double du schage sous vide et 6 8 fois plus que le schage par atomisation. Dans l'optique
de diminution des cots et de consommation d'nergie, des mthodes alternatives de schage
devraient tre explors.
1.3.3 Schage l' air chaud
.
Le schage l'air chaud utilise la temprature de l'air avec une certaine vitesse pour
enlever l'humidit d'un solide ayant une paisseur donne. Ces paramtres ont un effet trs
important sur la cintique de schage et sur la qualit des produits secs, surtout pour les produits
thermosensibles tel que le fromage (Jayaraman et Das Gupa, 1995).
1.3.3.1 Principe
Le schage l'air chaud consiste placer un corps humide dans un courant d'air
suffisamment chaud et sec. Dans ces conditions, un cart de temprature et de pression partielle
d'eau s'tablit spontanment entre ce corps et l'air, permettant ainsi:
Un transfert de chaleur par convection qui est d au gradient de temprature
entre l'air et la surface du produit;
Un transfert d'eau d au gradient de pression de vapeur d'eau entre la surface
du produit et celle dans l'air (Vazquez-Vila et al., 2009)
- 2 3 -
1.3.3.2 Mcanismes de transfert de matire et cintique de schage
Le produit scher tant froid au dpart, sa pression de vapeur est galement faible, d'o
un transfert de masse allure trs lente. Par contre, le gradient de temprature entre l'air chaud et
la surface froide du produit est trs lev, d'o un transfert de chaleur trs actif. La quantit de
chaleur transfre au niveau de la surface du produit est donc nettement excdentaire par rapport
la quantit de chaleur entrane par le peu d'eau vapore, d'o le dsquilibre. L'excdent de
chaleur ne pourra alors que chauffer la surface du produit, d'o une diminution du gradient de
temprature qui finira ds que l'quilibre stationnaire est atteinte (Mafart, 1991).
La chaleur, transmise au produit principalement par convection, gnre un gradient de
temprature dans le solide, causant l'vaporation de l'eau libre du produit, laquelle migre
constamment vers la surface pour tre postrieurement entrane par l'air circulant (Menon et
Mujumdar, 1987). L'humidit migre l'tat liquide de l'intrieur des pores vers la surface sous
l'effet de la pression d'un gradient hydraulique. Dans cette tape du processus, la vitesse de
schage, contrle principalement par les proprits physiques de l'air (la temprature, l'humidit
et le dbit), est gnralement constante. L'vaporation de l'eau au cours du schage constitue
une protection thermique efficace du produit en rgime allure constante car elle refroidi le
produit (Mafart, 1991).
Aprs l'limination de l'eau libre, le gradient de pression de vapeur d'eau diminue et
l'allure de transfert diminue simultanment. D'autre part, l'eau migre de plus en plus
difficilement, le transfert interne de masse devient limitant, des dpts de soluts obstruant les
pores, des phnomnes de crotage ayant lieu. Tous ces facteurs freinent rapidement le transfert
interne d'eau. Au cours du cette priode, la vitesse de schage est gouverne par les proprits
physiques du produit, et les transferts de chaleur et de matire sont hautement dpendants de la
microstructure du produit (Aguilera et Stanley, 1999). Le transfert de l'humidit pendant le
schage est contrl par la diffusion interne. La deuxime loi de Fick de la diffusion, indique
dans l'quation (4), a t largement utilise pour dcrire le processus de schage pour la plupart
des produits alimentaires (Srikiatden et Roberts, 2006). Cette quation permet de lier la teneur en
- 24-
eau du produit M (kg/kg m.s), le coefficient de diffusion D (mV
1
), le temps / (s) et la position z
(m) l'intrieur du produit.
dM _ d
2
M
Lors du schage, les mesures sont ncessaires pour contrler l'volution du procd et
prciser le moment o le niveau de schage requis a t atteint (Rozis, 1995).
Au cours de schage l'air chaud, trois facteurs principaux peuvent affecter le taux et le
temps global du schage: les proprits physiques du produit (dimension particulaire et
gomtrie), les proprits de l'air (la temprature, l'humidit, la vitesse), et les caractristiques de
conception de l'appareil de schage (Grabowski et al., 2003). L'lvation des taux de transfert de
chaleur et de matire peut avoir comme consquence le surchauffage accompagn de dommages
thermiques sans amlioration significative de la cintique de schage. La temprature d'air de
schage devrait tre plus haute pendant la priode initiale du schage quand la teneur en eau du
produit est galement leve. Elle devrait, ensuite, tre diminue graduellement avec la
diminution de la teneur en eau du produit pour maintenir un flux thermique conforme au taux
d'vaporation (Raisul et al., 2003).
Pendant le schage temprature leve, la vitesse de schage est galement leve.
Ainsi, la temprature la surface et l'intrieur du produit atteint rapidement la temprature de
l'air, ce qui peut produire une dgradation de la qualit du produit (par exemple une texture
extrmement dure, du brunissement enzymatique et une faible valeur nutritive) (Min et al., 2005).
Des changements de la couleur peuvent tre produits aussi par des ractions de type Maillard qui
sont responsables du brunissement non enzymatique. Ratti (2001) et Alibas et al. (2005) ont
affirm que le schage l'air chaud affecte ngativement la qualit du produit d aux longs
temps d'exposition du produit aux hautes tempratures.
La diffusion de l'eau est fortement dpendante de la teneur en eau et augmente avec
l'augmentation de la temprature de schage (Zogzas et al., 1996). Pour des faibles teneurs en
eau, la diffusion de l'eau est faible, ceci est expliqu par l'augmentation des forces d'attraction
solide/eau qui rduisent la disponibilit de l'eau libre. Une vitesse de l'air leve rduit le gradient
- 2 5 -
entre la temprature intrieure et la temprature de la surface, ce qui augmente la diffusivit de
l'eau l'intrieur du produit (Karathanos et al., 1995). La composition du produit et son tat
physique pendant le schage (c'est dire l'tat amorphe ou partiellement cristallin) peuvent aussi
affecter la porosit et, par consquent, la diffusivit de l'eau. En conclusion, le coefficient de
diffusion de l'eau dpend principalement de la teneur en eau du produit, de la structure de celui-ci
(porosit, taille et distribution des pores) et de la temprature de schage. La relation entre la
temprature et le coefficient de diffusion suit la loi d'Arrhenius indique dans l'quation (5)
(Srikiatden et Roberts, 2006) :
D = 2J e-

/
RT
(5)
o -D est une constant de diffusion de l'espce dans le milieu donn (m
2
/s), e est l'nergie
d'activation (kJ/kg mol), T est la temprature de schage (K) et R est la constante de gaz parfait
(8.314 kJ/kg mol.K).
la fin du schage, l'humidit du produit diminue, ce qui affecte la structure physique du
produit. L'effondrement de la structure cellulaire peut dtruire les compartiments cellulaires en
produisant une perte de composants nutritifs essentiels du produit. Osunde et Musa Makama,
(2007) ont trouv que le schage l'air chaud affecte la qualit des produits vgtaux (tomates,
piments rouge, figues, raisins) par la perte de la couleur initiale, qui est due au brunissement non
enzymatique produit par la raction de Maillard, perte de vitamine C et provitamine A.
Il a t constat que les tempratures plus leves diminuent le temps de schage (Vega et
al, 2007). Cependant, l'utilisation de hautes tempratures pour le schage produit une faible
qualit nutritionnelle et physicochimique du produit. En effet, des pertes de composs volatils,
des nutriments et de couleur ont souvent t rapportes dans la littrature (Di Scala et Crapiste,
2008; Kaleemullah et Kailappan, 2006).

Le maintien de la qualit nutritionnelle et physicochimique des produits dshydrats
l'air chaud prsente de srieux problmes. Beaucoup d'tudes ont cites l'influence du schage
l'air chaud sur les caractristiques qualitatives du produit dshydrat (Simal et al., 2005). Aussi,
des changements chimiques, comme les ractions enzymatiques, le brunissement non-
-26
enzymatique, l'oxydation des lipides, la couleur et les vitamines sont grandement affects par le
schage l'air chaud. Des changements indsirables dams la couleur peuvent conduire une
diminution de la qualit nutritionnelle et physicochimique et la valeur commerciale (marketing)
de l'aliment sch. La slection des bonnes conditions de schage est d'une importance
primordiale pour rduire le risque de dtrioration thermique tout en conservant les qualits des
nutriments essentiels dans le produit dshydrat (Turhan et al., 1997).
Le schage l'air chaud est trs utilis pour la dshydratation des produits vgtaux. Par
contre, il n'est beaucoup moins utilis dans le domaine laitier. Ceci peut tre parce qu'il peut
avoir des effets ngatifs sur la matire grasse laitire. Cependant, certaines industries l'utilisent
l'chelle industrielle pour le schage des restes de fromages issus de la transformation (coupe),
ou de retour de produits non conformes.
Le schage l'air chaud est une mthode de dshydratation largement rpandue cause
de sa simplicit et des cots de production relativement bas. Nanmoins, l'obtention de produits
secs non uniformes, une texture extrmement dure, des longues priodes de schage, et des effets
ngatifs sur la qualit des produits finaux (brunissement non enzymatique, faible valeur nutritive)
sont les principaux dsavantages de cette technique de schage. Pour rsoudre ces problmes lis
au schage l'air chaud, d'autres processus de schage plus efficaces peuvent tre utiliss, tels
que l'atomisation et la lyophilisation.
1.4 Stabilit des produits alimentaires dshydrats
1.4.1 Isotherme de sorption
Les isothermes de sorption sont des outils thermodynamiques qui permettent de
dterminer les interactions de l'eau avec les molcules alimentaires. Ces isothermes servent pour
dterminer les conditions optimales de stockage, pour choisir un meilleur emballage et pour
dterminer la dure de premption lors du stockage (Tun et Daman, 2007). Grce aux
isothermes de sorption, il est possible d'anticiper le comportement d'une poudre laitire dans des
conditions donnes de temprature (T) et d'activit d'eau (aw) au cours du schage et du
stockage, vis vis du collage et du mottage (Schuck et al., 2005).
-27
Tsami et al. (1990) ont montr que l'adsorption de l'eau est plus leve pour les
chantillons lyophiliss que pour les chantillons schs l'air chaud. Ce phnomne s'explique
par la grande porosit de la structure et un rtrcissement minimal dans le cas du produit
lyophilis. Des aw leves favorisent un brunissement maximal de plusieurs aliments (Karmas et
al., 1992, Maltini et al., 2003), alors que pour de faibles aw, la diffusion des composants
impliqus dans les ractions de Maillard est plus faible et la vitesse de brunissement diminue.
Cependant, Frnot et Vierling (2002) ont trouv que le rancissement des poudres laitires peut
s'observer mme pour des activits de l'eau infrieure 0.1, parce que, l'oxygne insoluble dans
l'eau est ractif dans la phase hydrophobe.
En ce qui concerne les ractions de brunissement non-enzymatiques (BNE), elles peuvent
intervenir mme en absence d'oxygne. Le BNE ou raction de Maillard consiste en une raction
entre le groupement carbonyle d'un sucre rducteur avec le groupement amin libre des acides
amins (protines). Cela arrive quand les aliments sont chauffs ou lors de leur. stockage
(Mauron, 1981). Le BNE est un facteur important de brunissement des poudres. La Figure 3
montre que ce brunissement trouve son maximum une activit de l'eau qui se situe entre 0.7 et
0.8. une faible activit de l'eau (<0.6), il y a moins d'eau pour permettre la diffusion des
composs ractifs tandis qu'une activit de l'eau plus leve (>0.7), il y a une dilution des
composs (Labuza et Baisier, 1992). Par contre, l'oxydation des lipides est maximale tant entre
0.7 et 0.9 d'activit d'eau comme dans la zone de trs basses activits d'eau (Figure 3).
L'effet de cette raction (BNE) est indsirable au niveau de la couleur des aliments et peut
mme entraner une dtrioration de la saveur et de la solubilit du produit (Simatos, 1974). Pour
la poudre de fromage, le BNE est l'une des principales ractions nuisibles qui se produisent
pendant le stockage des poudres (Kosikowski, 1977). Le BNE apparait pendant le stockage pour
les poudres entreposes des tempratures entre 30 C et 40 C, mais il est faible pour celles
stockes 20 C (Meral et al., 1997).
28
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Le BNE augmente avec le temps et la temprature de stockage de 20 40 C. Il augmente
quand l'activit de l'eau de la poudre est de 0.63. En plus, une dgradation de la texture et la
formation d'odeurs dsagrables est observe avec l'augmentation de l'activit de l'eau une
temprature de stockage entre 20 et 30 C. Les odeurs dsagrables perues sont l'odeur de brl,
de carton et de caoutchouc brl. Les poudres de fromage qui sont stockes 20 C avec une
activit de l'eau de 0.54 et 30 C avec une activit d'eau de 0.51, gardent une bonne qualit
durant l'entreposage (Meral et al., 1997). L'utilisation du fromage g pour la fabrication de la
poudre de fromage peut galement augmenter le potentiel de BNE en fournissant plus de groupes
amins et carbonyliques pour la raction, en raison de la protolyse plus importante dans ces
produits (Lindsay 1996).
1.4.2 Transition vitreuse
La comprhension de l'volution des proprits des poudres alimentaires au cours de
stockage revt une importance primordiale pour l'industrie des ingrdients alimentaires car la
plupart des produits conus ou utiliss sont l'tat de poudre. Dans ce contexte, la matrise et le
contrle des proprits de base des poudres sont d'une importance capitale car elles conditionnent
directement leurs technofonctionalits. Plus particulirement, la temprature de la transition
vitreuse (7g) permet de prdire la stabilit thermique des poudres au cours du stockage.
La transition entre l'tat vitreux et l'tat caoutchouteux se produit la temprature de la
transition vitreuse. Il est prfrable de la qualifier comme un tat de transition plutt qu'une
transition de phase (Schmidt, 2004). Cette transition peut-tre dtermine par chauffage ou
refroidissement du matriau (Bhandari et al., 1999 ; Rahman, 1999 ; Le Meste, 2002).
L'tat physique des aliments dpend de leur composition, du procd de transformation, et
de leurs conditions d'entreposage. Karmas et al. (1992) ont dmontr que des changements
typiques des produits alimentaires se produisent au dessus de la transition vitreuse, tels que le
rtrcissement, l'effondrement et la cristallisation. La connaissance de l'volution de la Tg en
fonction de la teneur en eau permet de prdire le niveau de qualit au cours de stockage (Genin et
Ren, 1995).
- 30-
Fitzpatrick et al. (2006) ont trouv que le stockage de la poudre de lactosrum une
temprature suprieure sa temprature de transition vitreuse, rend la poudre collante et
beaucoup plus sensibles l'agglutination. La transition vitreuse et l'activit de l'eau sont des
facteurs importants de contrle de la fabrication, des proprits de manutention et de stabilit des
poudres de lait (Roos, 2002). La transition vitreuse de la poudre de lait a lieu une temprature
proche de la temprature ambiante, une teneur en eau relative d'environ 0.068 kg H2O f
ma
i/kg
H2O initiai correspondantes un quilibre entre l'humidit relative de 37 % et une activit de l'eau
(aw) de 0,37. des teneurs en eau plus leves, les poudres de lait deviennent collantes et une
cristallisation du lactose amorphe pourrait se produire. La cristallisation du lactose amorphe peut
aussi larguer l'eau adsorbe du matriel amorphe, ce qui entrane d'autres changements
dtriorants tels que la raction de brunissement non enzymatique. Le lactose amorphe dans les
poudres de lait encapsule la matire grasse, qui, en raison de la cristallisation du lactose, est
libre et peut rapidement s'oxyder en prsence d'oxygne.
Le stockage de poudres laitires doit donc tre effectu une temprature infrieure
celle de transition vitreuse. Une lvation d'humidit de 1% durant le stockage a 20 C d'un
produit sec (aw < 10%) produit un abaissement de celle-ci de 10 C (Genin et Ren, 1995).
31-
CHAPITRE 2 : HYPOTHSES ET OBJECTIFS
2.1 Hypothse
Compte-tenu de la sensibilit des ingrdients laitiers la chaleur et l'oxygne et compte-
tenue que la valeur nutritionnelle et organoleptique des poudres de fromages sont des attributs qui
dpendent des mthodes de productions de ces poudres, il serait pertinent de considrer que les
mthodes et les conditions de schage auront un effet important sur la qualit finale de la
poudre de fromage Gouda.
2.2 Objectif principal
L'objectif principal du prsent projet de recherche est de produire des poudres de fromage
Gouda par trois diffrentes mthodes de schage et d'valuer les qualits techno-fonctionnelles,
nutritionnelles et organoleptiques des poudres.
2.2.1 Objectifs spcifiques
Les objectifs spcifiques sont :
tudier diffrents procds de schage (schage air chaud, par atomisation,
lyophilisation) pour l'obtention d'une poudre fonctionnelle de fromage Gouda.
tudier l'impact du procd de schage sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle
de la poudre de fromage Gouda.
valuer l'effet des conditions opratoires de schage sur la cintique de schage et la
qualit finale de la poudre.
tudier l'effet du type de schage sur les paramtres de stabilit de la poudre de fromage
Gouda.
32-
CHAPITRE 3 : MATHERIELS ET METHODES
3.1 Protocole exprimental
Le protocole exprimental qui a t utilis pour tudier l'obtention des poudres de
fromage Gouda et les caractriser est illustr par la Figure 4.
Fromage Gouda
Emulsion (40 % fromage cheddar +
57.5% eau + 2.5 % Citrate de tri sodium)
Fromage rp (0.2 cm x 0.2 cm x 1cm)
Homognisation (2000 psi, 500 psi)
Atomisation
(Niro Atomizer)
Conglation (-40C durant 48 heures)
Lyophilisation
(Virtis, Freeze mobile 25 L)
Schage l'air chaud
(Armfleld)
Broyage
Poudres de fromage
Analyse des poudres
Figure 4 : Schma du protocole exprimental pour l'obtention et la caractrisation de la poudre
de fromage Gouda.
33-
3.2 Prparation du Fromage Gouda
Le fromage Gouda a t acquis la fromagerie Bergeron (Ville de Qubec, Canada) dans
des blocs de 2 kg emballs sous vide. Une partie du fromage a t utilise pour faire une
emulsion et l'autre partie pour obtenir du fromage rp.
L'mulsion du fromage Gouda est compose de 40% de fromage, de 57.5% d'eau distille
et de 2.5% de sel mulsifiant (Citrate de trisodium). Elle a t faite en incorporant graduellement
du fromage Gouda une solution de sel mulsifiant, Citrate de tri sodium, 65 C. L'mulsion a
t chauffe 65 C et agite dans un mlangeur (Stphan UMC S5, Electrics, Allemagne) afin
d'obtenir une emulsion lisse et homogne. Ensuite, l'mulsion a t passe traves un
homognisateur (Creamery Package, 2000 psi, 500 psi) en deux reprises 2000 et 500 psi,
respectivement. Cette opration permet de rduire les globules de gras en fines gouttelettes pour
ainsi stabiliser l'mulsion et viter la sparation de la matire grasse non miscible.
Immdiatement aprs l'homognisation, une partie de l'mulsion homognise a t utilise
pour le schage par atomisation et l'autre partie a t dpose en couches d'une paisseur de 1 cm
dans des plateaux en aluminium, recouvert du papier aluminium perfor et congel - 40 C
dans un conglateur (Sanyo Medical Freezer, MDF 235) durant 48 heures. Ce dernier batch a t
utilis pour les expriences de lyophilisation.
L'autre partie du fromage a t rpe avec une grosseur de 0.2 x 0.2 x 1 cm. Une partie du
fromage rp a t dpose en couches d'une paisseur de 1 cm dans des plateaux en aluminium,
recouvert du papier aluminium perfor et congel - 40 C dans un conglateur (Sanyo Medical
Freezer, MDF 235) durant 48 heures pour les expriences de lyophilisation. L'autre partie du
fromage rp a t dpose aussi en couches d'une paisseur de 1 cm dans des plateaux perfores
pour le schage l'air chaud.
3.3 Schage
3.3.1 Schage l ' ai r chaud
s.
Le fromage rp (1 kg) a t plac en couches d'une paisseur de 1 cm dans un plateau de
schage perfor et sch l'air chaud l'aide d'un schoir d'une chelle laboratoire (Model
- 34-
U0P8-G, Armfield, Hampshire, Angleterre) deux tempratures, 50 et 70C, et avec une vitesse
d'air de 1 m/s. Une fois le schage complt, le fromage sch a t ensuite broy l'aide du
'robot coup' (Black et Decker, Blender Type 1, model BL) dans une chambre froide (-15 C)
pour viter la fonte de la matire grasse.
3.3.2 Schage par atomisation
Le schage par atomisation a t ralis dans un schoir atomiseur chelle pilote
(Atomiseur Niro, 209/S, FIRING, Canada). L'mulsion du fromage a t introduite dans le
schoir l'aide d'une pompe d'alimentation. Le dbit d'entr de l'mulsion a t fix 1.4 et 2.3
kg/h et la temprature de l'air d'entre 180 et 200C. Ces conditions ont t choisies comme
des variables oprationnelles car influent essentiellement la temprature de sortie de l'air et les
caractristiques de la poudre obtenues.
3.3.3 Schage par lyophilisation
Les expriences de lyophilisation du fromage en emulsion et rp congel ont t ralises
dans un lyophilisateur Virtis freeze mobile 25 L (Gardinier, 12525, New York, USA) quip d'un
condenseur basse temprature (-90 C) qui permet de piger la vapeur d'eau s'chappant du
fromage au cours de la lyophilisation. Une pompe vide permet d'abaisser la pression totale de
l'enceinte jusqu' 30 mTorr approximativement (3.99 Pa). Les plateaux du fromage congel (en
emulsion ou rp) ont t mis sur les deux tablettes situes dans la chambre de lyophilisation
suprieure faite en acier inoxydable et hermtiquement ferme par une porte en plexiglas. La
lyophilisation a t ralise deux tempratures (25 ou 50 C) durant 12-36 heures. Le fromage
sec obtenu a t ensuite broy l'aide du 'robot coupe' (Black et Decker, Blender Type 1,
model BL) dans une chambre froide (-15 C) pour viter la fonte de la matire grasse.
.
Durant toutes les expriences, toutes les poudres obtenues ont t emballes sous vide
dans des sacs en plastique par une emballeuse sous vide (Model 350, SIPROMAC Inc., St-
Germain, QC, Canada) et entreposs 4 C jusqu' leur utilisation pour l'analyse.
35-
3.4 Etude de la cintique de schage
La mesure de la perte d'eau du fromage Gouda, sch par lyophilisation et par air chaud,
en fonction du temps, a t effectue l'aide d'une balance de laboratoire (Mettler Toledo
modle PB 1502, Suisse) dont la prcision est de 0.01 g. Trois peses ont t effectues sur les
chantillons : avant le schage (Poids initial, Pi), aprs le schage (Poids dshydrat, Pd) et aprs
la dessiccation totale (Poids sec, Ps). L'tape de la dessiccation totale a t faite en utilisant un
four sous vide (Prcision scientifique, modle 524, tats Unis) durant 48 heures en prsence de
pentoxyde de phosphore (P2O5). La temprature de dessiccation utilise a t de 50 C pour
rduire le risque de destruction ou de modification de la matire grasse. La teneur en eau relative
des poudres a t calcule par la formule (6).
X P d - P t
~ (6)
X Ti - Ts
v J
La mesure de la teneur en eau (kg eau/kg matire sche) de la poudre obtenue a t
calcule par l'quation (7) :
Aussi, le rendement de poudre durant le schage par atomisation a t calcul en fonction
du temps. chacune des heures de schage par atomisation, la quantit de la poudre rcupre a
t pese et une moyenne de rendement de poudre a t dtermine.
Le suivi de la temprature de surface et l'intrieur du fromage a t ralis l'aide de
thermocouples de type T. Dans le cas de lyophilisation, les thermocouples ont t relis un
systme d'acquisition de donnes (Omga A, OM-CP-OCT, Temp). La lecture de la temprature
a t ralise chaque 10 min durant 5-9 heures. Environ 20 lectures de tempratures du fromage
ont t effectues l'aide de thermocouple de type T lors du schage l'air chaud des
intervalles dtermins durant 48-72 heures ( chaque demi heures jusqu' 2 heures, chaque 2
heures jusqu' 12 heures et chaque 12 heures jusqu' 72 heures).
- 36-
3.5 Mthodes analytiques
3.5.1 Teneur en acide linolique conjugu
La matire grasse de la poudre du fromage a t extraite par la mthode d'extraction des
lipides et des composs liposolubles selon la norme ISO 141 56 :2001(F). Une quantit de 10 g
de poudre de fromage a t dilu dans 100 ml d'eau distille. Ensuite, la prise d'essai a t place
dans un bain d'eau rgl 60 C pendant 30 min et a t agit de temps en temps. Un volume de
100 ml de l'chantillon dj refroidir a t mlang avec 80 ml d'thanol et 20 ml de solution
ammoniacal dans une ampoule dcanter. Un volume de 100 ml d'ther dithylique a t ajout
au mlange. Ce dernier a t laiss au repos jusqu' la sparation distincte des phases. Un volume
de 100 ml de -pentane a t ajout au contenu de l'ampoule dcanter et a t mlanger
soigneusement. L'ampoule dcanter a t laiss reposer pour une deuxime sparation de
phases, puis la couche aqueuse a t limine. Un volume de 100 ml de solution de sulfate de
sodium a t ajout au contenu restant dans l'ampoule dcanter et a t mlanger nouveau
soigneusement. L'ampoule dcanter a t laiss au repos pour une troisime sparation de
phases, puis la couche aqueuse a t limine. Un volume de 100 ml de sulfate de sodium a t
ajout a nouveau au contenu restant dans l'ampoule dcanter et a t mlang vigoureusement
pendant 1 min. L'ampoule dcanter a t laiss au repos pour la sparation des phases et la
couche aqueuse a t limine nouveau. La couche organique restante a t transfre dans une
fiole conique. Une masse de 5 g 10 g de sodium anhydre a t ajout la fiole conique et le
contenu a t mlang. La fiole a t laiss reposer 10 min et son contenu a t filtr dans un
ballon fond rond. Un vaporateur rotatif a t utilis pour vaporer le contenu du ballon sous
pression rduite dans un bain d'eau rgl 50 C, jusqu' constater visuellement la complte
evaporation et l'obtention de la matire grasse du fromage.
La composition en acide linolique conjugu de la matire grasse du fromage a t
dtermine par chromatographic en phase gazeuse (CPG). L'huile de la poudre a t convertie en
esters mthyliques (FAME) et analyse par un chromatographe en phase gazeuse srie 5890
(Hewlett-Packard, Palo Alto, CA). La temprature du four a t programme comme suit: de 60
C 190C avec une rampe de 20 C/min et une priode isotherme de 30 min 190 C. Les
tempratures de l'injecteur et du dtecteur ont t fixes 250 C. L'hydrogne a t utilis
comme gaz porteur. La sparation des pics de CPG a t ralise sur une colonne capillaire BPX-
- 37-
70 (60 m x 0,25 mm de diamtre x paisseurs du film 0,25 pm; SGE, Melbourne, Australie). Les
acides gras ont t identifis en comparant leurs temps de rtention avec ceux des normes FAME
(Elysian, MN, USA) dans les mmes conditions.
3.5.2 Indice de peroxyde
L'indice de peroxyde des poudres du fromage a t dtermin selon les mthodes
officielles de l'AOCS international (2002) (method 965.33). 5 g de matire grasse de fromage
extraite selon la norme ISO 141 56 :2001(F), a t pes dans un erlenmeyer de 250 ml, 30 ml du
mlange de solvant (chloroforme : acide actique (40 :60)) a t ajout et a t agit pour la
dissoudre compltement. L'erlenmeyer a t emball dans du papier d'aluminium pour protger
l'huile de la lumire lors de la raction avec la solution d'iodure de potassium, 0.5 ml de la
solution d'iodure de potassium a t ajout. L'erlenmeyer a t ferm avec un bouchon et t
agit dlicatement pendant 1 min prcisment, puis 30 ml d'eau distill a t ajout. Ce mlange
a t titr par la solution de thiosulfate de sodium jusqu' ce que la couleur jaune plisse mais ne
disparaisse pas. Un blanc des ractifs a t titr aussi. L'indice de peroxyde (I) s'exprime en
milliquivalent de peroxyde par kg de gras :
(V1-V0)*JV*1000
' = - % <
8
>
O VI : ml de thiosulfate de sodium pour l'chantillon,
V0 : ml de thiosulfate de sodium pour le blanc,
N : normalit, en mq-g/ml de Na2Sa03,
P : poids, en g d'chantillon,
1000 : facteur de conversion pour g en kg.
3.5.3 Mesure de couleur
La couleur habituellement apprcie par l'il nu du consommateur peut tre quantifie
l'aide d'un analyseur de couleur, tel que le chroma mtre MINOLTA CR-300. Il s'agit d'un
analyseur de couleur compos d'une tte de mesure qui prsente une surface de 8 mm de
diamtre associe un calculateur. Son principe est simple: une source arc de xnon met de la
lumire sur la surface de l'chantillon sous un angle de zro degr. Les rayons rflchis sur celle-
- 3 8-
ci seront capts par six cellules photolectriques haute sensibilit afin d'tre analys. Les
mesures de luminance ont t exprimes dans le systme L, a et b o L reprsente une
approximation mathmatique non linaire de la rponse de l'il aux couleurs noires et blanches,
elle correspond 100 pour le blanc et 0 pour le noir. La valeur du paramtre a varie entre (-
60) et (+60), indiquant respectivement la dominance du vert et celle du rouge. La valeur du
paramtre b varie galement de (-60) pour les nuances du bleu, (+60) pour les nuances du
jaune. Les paramtres de la couleur de l'chantillon (L, a, b) sont lus partir de l'afficheur de
l'appareil. La calibration de l'appareil a t faite en plaant l'instrument de mesure sur une
plaque blanche de calibration, les valeurs affiches ont t vrifi si correspond celles indiques
sur la plaque blanche de calibration. La saturation (Q est la coordonne polaire de la couleur de
l'objet dans le plan a-b et elle a t mesure par l'quation suivante :
C = Va
2
+ b
2
(9)
3.5.4 Mouillabilit
Cette proprit reprsente l'aptitude de la poudre tre mouille par de l'eau 20 C. Elle
est exprime par le temps (s) ncessaire l'eau pour pntrer dans une certaine quantit de
poudre travers sa surface libre au repos. La mthode d'analyse utilise a t prconise par les
Laboratoires de Recherche de Niro Atomizer (Pisecky, 1997) pour les produits laitiers en poudre.
Un entonnoir en verre (de surface lisse) dont l'orifice a t bouch par un pilon, il a t plac au-
dessus d'un bcher de 400 ml, contenant 100 ml d'eau 20 C, avec une distance de 1 cm entre
la base de l'entonnoir et la surface de l'eau. L'chantillon pes (10 g) a t plac dans
l'entonnoir. Le pilon a t soulev pour laisser tomber la poudre la surface de l'eau et le temps
ncessaire pour que toute la poudre soit mouille par l'eau (disparaisse de la surface) a t
mesur.
3.5.5 Masses volumiques en vrac et tasse
La masse volumique vrac (p
v
) est la masse de la poudre divise par le volume occup
avant le tassement (g/ml, g/cm
3
). La masse volumique tasse (p
t
) est la masse de la poudre initiale
divise par le volume occup aprs 5 min de tassement (g/ml). Une prouvette gradue ( 2 ml)
-39
de 250 ml a t fixe sur le support avec 50 g d'chantillon. Le volume initial de la poudre dans
l'prouvette a t relev ( p
v
), puis le volume aprs 5 min de tassement ( p
t
). Le tassement
correspond mettre l'prouvette, remplie de la poudre, des vibrations ou des coups pour la
tasser autant que possible. Les valeurs de masse volumique en vrac et tasse ont t utilises pour
calculer l'indice de Carr (IC) et l'indice de Hausner (IH), tel qu'indiqu aux quations (2) et (3),
qui caractrisent respectivement l'aptitude au tassement de la poudre et les frottements entre les
particules lors de l'coulement de la poudre selon le Tableau 2 de Castel (1995).
3.5.6 Indice d' insolubilit
Tel que dj exprim dans la revue de littrature, l'indice d'insolubilit est mesur par la
dispersion d'une certaine quantit de poudre dans de l'eau dans des conditions bien dfinies,
suivies par la rcupration des sdiments aprs centrifugation et la mesure de son volume en
millilitres. Il est gnralement infrieur 0,2 ml pour une poudre de lait de bonne qualit (Niro
Atomizer, 1976). Dix gramme de poudre de fromage ont t mlangs avec 100 ml d'eau 24 C
dans un mlangeur haute vitesse pendant 90 secondes. L'mulsion a t ensuite laisse au repos
pendant 15 min. Aprs cela, une partie de l'mulsion (50 ml) a t introduite dans un tube fond
conique avec couvercle. Le tube a t ensuite centrifug (Thermo Scientific Sorvall RC 6) durant
5 minutes. Aprs la centrifugation, le liquide exempt de sdiments (surnageant) a t aspir. Le
tube a t rempli nouveau avec de l'eau (pour rendre la lecture facile), et le contenu a t agit
et centrifug une deuxime fois durant 5 minutes. Et enfin, le volume du sdiment a t lu (Niro
Atomizer, 1976).
3.5.7 Analyse granul omt ri que
L'analyse granulomtrique a t faite par la mthode LC 21-040. La distribution de taille
de la poudre est obtenue par tamisage manuel de 10 g de poudre place sur 5 tamis mailles
carres en tissus mtalliques conformment aux exigences de la norme ISO 3310-1 avec des
diamtres en progression (0.05, 0.1, 0.25, 0.5, 1 mm). Pour tamiser la poudre, les tamis ont t
ssuperpos par ordre dcroissant d'ouverture des mailles partir du haut et la poudre a t place
sur le tamis suprieur. Le tamisage a t ralis en agitant manuellement la colonne de tamis
pendant un certain laps de temps. Le tamisage doit s'effectuer en agitant les tamis verticalement
et horizontalement pour que les particules soient constamment en mouvement leur surface.
- 40-
3.5.8 Temprat ure de transition vitreuse
La temprature de transition vitreuse de la poudre de fromage a t dtermine en utilisant
un calorimtre diffrentiel balayage (DSC Pyris 1, Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA) quip
d'un Intercooler II (Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA). Le systme a t purg lors de l'analyse
l'aide de l'azote 30 ml/min. Les courbes de balayage DSC ont t ralises entre -30 60 C.
Les chantillons (10-20 mg) ont t mis dans des capsules lisses en aluminium et ont t refroidis
et tenus basse temprature (-30C), puis ont t chauffs avec une vitesse de chauffage de 5
C/min. Une capsule lisse en aluminium vide (R) a t utilise comme rfrence pour quilibrer la
capacit thermique. L'talonnage du DSC a t ralise l'aide d'indium (m
p
= 156,6 C, AHf=
28,71 J / g). Les donnes ont t analyses en utilisant un logiciel d'analyse thermique (Pyris 1,
Version 3.5, Perkin Elmer).
3.5.9 Isotherme de sorption
Des nacelles en aluminium contenant des poudres de fromage (5 lg) obtenus par
diffrentes mthodes de schage ont t places dans des dessiccateurs durant 10 jours. Ces
dessiccateurs conten aient des solutions de sels satures (LiCI, KCI, NaCl, K2CO3) pouvant
maintenir une humidit relative constante et connue (RH: 14. 25.3, 33, 57, 75.6, 86%). Une fois
l'quilibre atteint, les chantillons ont t pess et ensuite placs dans un four sous vide une
temprature de 50 C durant 48 heures pour dterminer le poids sec. La perte ou l'augmentation
de poids l'quilibre des chantillons Ont t mesurs par une balance de laboratoire (Mettler
Toledo modle PB 1502, Suisse). Les valeurs de teneur en eau d'quilibre avec les diffrentes
humidits relatives ont t calcules partir de l'quation (7).
3.5.10 Microscopie lectronique balayage
L'observation de la microstructure des poudres a t effectue en utilisant la microscopie
lectronique balayage (JEOL, modle JSM-6360LV, Tokyo, Japon). La poudre sche a t
dpose sur un support d'observation adhsif et conducteur, ensuite a t mtallis par plasma
d'argon. L'observation a t ralise sous vide une tension acclratrice de 15 kV.
4 1 -
3.6 Analyse statistique
Tous les essais ont t raliss avec quatre rptitions. Une analyse de variance par les
modles linaires gnraux (GLM) et des comparaisons de moyennes par la plus petite diffrence
significative (LSD) ont t effectues en utilisant le Systme d'Analyse Statistique SAS (SAS
Institute, 2000).
42-
CHAPITRE 4 : RESULTATS ET DISCUSSION
4.1 Schage Pair chaud
Tel que montr dans la revue de littrature, le schage l'air chaud est une mthode de
dshydratation largement rpandue cause de sa simplicit et des faible cots de production (Xu
et al., 2006). Toutefois, ce processus a galement des rpercussions ngatives sur la qualit des
produits, notamment en raison des temps de schage prolong et des tempratures leves qui
sont souvent utilises. La qualit du produit sch est souvent infrieure celui de la denre
d'origine, avec un impact sur la valeur nutritionnelle, la couleur et la texture (Askari et al., 2009).
4.1.1 Analyse de la cintique de schage de fromage
Le temps de schage et la temprature sont des paramtres opratoires les plus importants
car ils affectent directement la qualit des aliments schs. Ces paramtres sont gnralement
valus en fonction de leurs effets sur la rtention des lments nutritifs et les caractristiques
sensorielles du produit final (Askari et al., 2009). Dans cette tude, deux tempratures de schage
(50 et 70 C) ont t slectionnes afin d'valuer leurs effets sur la cintique du schage et la
qualit finale du produit obtenu.
La teneur en eau du produit est une proprit d'importance majeure. Elle influe la qualit
rhologique et technologique de la poudre des produits laitiers (Ruckold et al., 2000). Dans les
expriences ralises dans le prsent projet de recherche, la teneur en eau initiale du fromage
Gouda tait de 43 %. Le Tableau 4 montre les donnes recueillis durant le schage l'air chaud
du fromage Gouda rp. Les rsultats obtenus ont montr que la temprature du schage avait un
effet significatif (p < 0.05) sur le temps de schage. Une augmentation de la temprature de
schage de 20 C a conduit une diminution de 57.5 % du temps de schage, calcul pour une
teneur en eau relative de 0.05 kg H2O fmai/kg H2O initiai (Tableau 4). En lien avec ce rsultat,
Raisul Islam et al. (2003) ont rapport que l'augmentation des tempratures de l'air de schage
amliore le taux d'vaporation de l'eau en fournissant la chaleur ncessaire de vaporisation.
43
Tableau 4 : Teneur en eau et temps de schage final.
Conditions de
schage
50 C
70 C
Teneur en eau final Temps de Temps de schage moyen une
relative schage final teneur en eau relative de 0.05 kg
(kg HiOfi,,,Ag ftOinitu,) (min) H
2
0 6,,,,/kg H
2
Q WM
044 + 0.001
0.019 + 0.001
4320+12
2880+10
3960 + 7
1680+13
Les changements de la teneur en eau relative en fonction du temps de schage sont
montrs la Figure 5. Les courbes du schage ont un comportement typique observ dans les
aliments avec deux phases distinctes : une premire phase pendant laquelle la teneur en eau
diminue rapidement produite lors des 200 premires minutes de schage. Elle est en suite suivie
par une phase de diminution de la teneur en eau qui est plus lente et qui dure jusqu' la fin du
schage. Ce rsultat est en bon accord avec de donnes rapportes dans la littrature. En fait,
Andr et al. (2004) ont expliqu que la premire priode de schage est caractrise par un taux
de schage la plus lev qui correspond une limination de l'eau libre de la surface du produit.
La deuxime phase, quant elle, est caractrise par une faible vitesse de schage, correspondant
l'limination de l'eau lie. Cette phase est beaucoup plus lente car l'eau lie requiert beaucoup
plus d'nergie pour s'vaporer.
D'aprs la Figure 5, il est possible de constater un comportement intressant du schage :
pour les deux tempratures utilises (50 et 70 C), le temps ncessaire la deuxime priode de
schage correspond au deux tiers du temps total du schage. Ceci est d l'effet de la migration
difficile de l'eau fortement lie aux matires sches du produit, en particulier, aux protines
(Dumoulin et Bimbenet, 1998). Femeniaet al. (2003) ont constat que vers la fin du schage,
une simple augmentation de la temprature de schage ne favorise pas forcement l'augmentation
de la vitesse de schage. Ce qui signifie qu'il n'y a pas de corrlation direct entre une
augmentation de la temprature de schage et le temps total requis pour scher un produit.
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Cette dernire phase de schage favorise le phnomne de la cmentation qui rsulte de la
migration des soluts la surface du produit et qui en devenant le contrle au transfert de
matire, empche par la suite la libration de l'eau, ce qui ralentit la vitesse de schage.
Le suivi de la temprature l'intrieur du produit est reprsent dans la Figure 6. Pendant
le schage la temprature de 70 C, la temprature l'intrieur du produit augmente rapidement
dans les 30 premires minutes pour atteindre des tempratures susceptibles de produire des
ractions de dgradation de la qualit des produits.
4.1.2 Impact de schage l' air chaud sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre de fromage
Les rsultats relatifs l'effet de schage l'air chaud sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre obtenue suite au schage de fromage Gouda sont illustrs dans le
Tableau S.
La teneur en ALC de fromage Gouda avant le schage est de 6.11 0.55 mg/g de lipides.
Cette valeur est conforme celle rapporte par Wahle et al. (2004), qui ont dclar que la teneur
en ALC dans les produits laitiers se situe entre 3 7 mg/g de lipides. La temprature de schage
50 ou 70 C n'a pas d'effet significatif (P > 0.05) sur la teneur en ALC (Tableau 5). Selon Chin
etal. (1992), la teneur en ALC dpend de la dite de l'animal et del saison de lactation. Les
recherches actuelles montrent que pour avoir l'isomrisation de l'ALC dans un produit laitier, il
faut un traitement thermique durant au moins 15 minutes, en utilisant des tempratures
suprieures 200 C (Mattila-Sandholm, 2003). Cependant, des facteurs tels qu'une forte
lvation de la temprature et un contact avec l'oxygne peuvent acclrer l'oxydation des
lipides. D'aprs les rsultats du Tableau 5, on remarque qu'une augmentation de la temprature
de schage de 20 C, a provoqu un incrment de l'indice du peroxyde de 75.5 %. Un temps de
schage lent avec une temprature leve en prsence d'oxygne favorise l'oxydation des lipides.
Au cours du schage, il y a migration de la matire grasse la surface du produit qui va tre
oxyde rapidement en formant des aldhydes, des esters responsables des gots et des armes
- 46-
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Tableau 5 : Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par schage air
chaud.
Fromage rp
T 50 C
Fromage rp
T = 70 C
Teneur en ALC final /Teneur en ALC initial
Indice de peroxyde (ml de 0
2
/kg de lipides)
Couleur
Mouillabilit (min)
Indice d'insolubilit (ml)
Masse volumique en vrac (p
v
) (g/ml)
Masse volumique tasse (p
t
) (g/ml)
Indice de Hausner (p
t
/p
Indice de Carr (p
t
p
v
) / pt
001 0.001
9.03+ 0.69
L = 67.14 1.05
C = 29.151.67
17.32+1
25.75 0.95
0.48 0.02
0.75 0.01
1 56 0.05
0.36 0.02
1.001 0.001
15.86 0.69
L = 52.84 1.86
C = 34.89 2.92
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23.58 0.8
31.75 1.2
! M
45 0.0
' I
0.73 0.01
1.62 0.05
0.38 0.01
indsirables. La migration du gras la surface est cause par au moins deux facteurs : la densit
du gras qui est infrieure celle des autres composs et la rupture de liens entre les matires
grasses et les protines. Koegh et al. (1999) ont affirm que plus la surface du produit tait
couverte par la matire grasse, plus l'oxydation des lipides est forte. Selon le Codex Alimentarius
(2000), l'indice du peroxyde ne doit pas dpasser 10 ml de 02/kg de lipides, ce qui affirme que la
poudre sche 70 C est fortement oxyde. L'analyse des donnes a montr que la temprature
de schage avait un effet significatif (P < 0.05) sur l'indice du peroxyde de la poudre de fromage.
48-
La couleur est l'un des paramtres de qualit les plus importants dans les aliments
dshydrats (secs). Sans aucun doute, les changements de couleur influent sur les proprits
organoleptiques des aliments et limitent leurs utilisations (Femenia et al., 2003). D'aprs le
Tableau 5, on remarque qu'une augmentation de la temprature de schage de 20 C a provoqu
une diminution de la luminosit (L) de 21 % et une augmentation de l'indice de saturation de la
couleur (C) de 19.69 %. En outre, les mesures de couleur de la surface du produit ont montr que
les chantillons schs une temprature de 70 C ont t plus rouge que ceux schs 50 C.
Les analyses statistiques des donnes ont montr que la temprature de schage a un effet
significatif (P < 0.05) sur la luminosit (L) et l'indice de saturation de la couleur ( Q du produit
final. Garau et al. (2007) ont expliqu que les changements de couleur sont dus la raction de
Maillard qui se produit souvent lorsque les aliments sont traits pendant une longue dure une
temprature leve. Ainsi, l'oxydation des lipides la surface du produit est un facteur qui
favorise le changement de la couleur (Tableau 5 : indice de peroxyde et paramtres de couleur).
L'effet de la temprature du schage l'air chaud sur le temps ncessaire pour que la
poudre de fromage se mouille est significatif (P < 0.05). L'augmentation de la temprature de 20
C a fait augmenter le temps de mouillabilit de 36 % (Tableau 5). Brennan et al. (1990) ont
expliqu que la capacit ou l'aptitude des poudres se mouiller dpend de la structure interne du
produit sch et des dommages subis par les composs susceptible de retenir de l'eau telles que
les protines qui peuvent subir des changements conformationnels au cours du schage des
tempratures leves. D'autre part, l'effet de la temprature du schage sur la masse volumique
(tasse ou en vrac) de la poudre de fromage n'a pas t trouv significatif.
D'aprs les donnes du Tableau 5, l'augmentation de la temprature de 20 C a fait
augmenter l'indice d'insolubilit de la poudre de fromage Gouda d'approximativement de 33.3
%. L'analyse statistique des donnes a montr qu'augmentation de la temprature de schage de
50 70 C provoque une augmentation significative l'indice d'insolubilit (P < 0.05). Dans ce
sens, Vignolles et al. (2007) ont constat que l'lvation de la temprature en prsence de matire
grasse la surface de la poudre de lait entrane des dfauts de qualit majeurs tels qu'une faible
solubilit. galement, McKenna et al. (1999) ont affirm que la prsence de la matire grasse la
surface de la poudre entrane une faible solubilit de la poudre de lait entier dans l'eau. Garau et
al. (2007) ont remarqu que ces effets ngatifs sont causs par des modifications de la structure
- 49-
touchant les fonctionnalits des bio-polymres lors de la migration de l'eau la surface de
l'aliment.
L'coulement est une proprit qui dpend gnralement de la qualit physico-chimique
de la poudre, tel que la dimension des particules, la forme, la structure, la densit, la masse
volumique, la teneur en eau et en matire grasse de la poudre. Les indices de compressibilit de
Hausner (IH) et de Carr (IC) pour les diffrents types de poudre sont dans tous les cas
respectivement suprieurs 1.4 et 0.35 (Tableau 5). Ces valeurs correspondent une mauvaise
aptitude au tassement de la poudre et un mauvais comportement lors de son coulement (voir
Tableau 2). La prsence de la matire grasse la surface de la poudre entrane de mauvaises
proprits d'coulement (Vignolles et al., 2007). En lien avec l'coulement, Kim et al. (2005) ont
constat que c'est la matire grasse superficielle qui a un effet ngatif sur l'coulement de la
poudre et non pas la matire grasse l'intrieur de la particule de la poudre.
Les rsultats relatifs la taille des particules des diffrentes poudres sont illustrs dans la
Figure 7. Les diffrents types des poudres obtenues par schage l'air chaud ont
approximativement 30 % de particules avec un diamtre entre 0.5 et 1 mm, alors que 70 % de ces
particules ont un diamtre suprieur 1 mm. Ceci peut tre expliqu par la formation d'une
couche de crote sur la surface de la poudre, ce qui a conduit au durcissement de la texture. La
formation de cette couche sche superficielle est cause par la migration de soluts la surface
du produit par la temprature leve du schage (Askari et al., 2009). Il y a aussi cohsion entre
les particules de la poudre qui est due la prsence de la matire grasse superficielle. La taille des
particules a, en consquence, un effet sur l temps ncessaire la poudre de se mouiller
compltement.
Ces rsultats suggrent que malgr que le schage l'air chaud ne semble pas un procd
de dshydratation adquate pour le fromage, la poudre de fromage obtenue par schage l'air
chaud 50 C a la meilleure qualit nutritionnelle et physico-chimique des deux tempratures
testes.
- 50-
I
- H
4.2 Schage par atomisation
Le schage par atomisation est un procd de dshydratation qui consomme beaucoup
d'nergie en raison de l'utilisation d'air des tempratures leves (> 140 C). Aussi, les
composs nutritionnels prsents dans les produits laitiers peuvent se dtriorer d la prsence
d'oxygne et la dgradation thermique. L'oxygne disponible dans les grands volumes d'air
mlangs avec les aliments pendant le schage par atomisation peut aussi avoir un effet ngatif
non seulement sur les teneurs en vitamines liposolubles (German, 1999), mais aussi sur la teneur
en ALC, et cela principalement cause de l'oxydation. Dans le cas de la production des poudres
de fromage, une bonne partie des armes est invitablement perdue durant le schage par
atomisation (Pisecky, 2005). La volatilit de ces composs combine aux conditions de schage
svres sont des lments trs favorables la perte d'armes.
4.2.1 Impact des conditions d' atomisation sur la performance du schage
Le fromage Gouda a t sch par atomisation sous forme d'emulsion. La teneur en eau
initiale de l'mulsion de fromage Gouda tait de 80 %. Les rsultats relatifs au schage par
atomisation de cette emulsion diffrents paramtres opratoires (dbit d'entre de l'air chaud,
temprature de l'air l'entre et la sortie) sont montrs au Tableau 6.
Tableau 6 : Schage par atomisation d'une emulsion de fromage Gouda.
Dbit d'entre Temprature Temprature de Teneur en eau Dbit de sortie
de l'mulsion d'air l'entre l'air la sortie de la poudre (kg de la poudre
(kg/h) (C) (C) eau/kg m.s) (kg/h)
1.4 180
1.4 200
23 180
2.3 200
99 1 0.0084 0.0002 0.337 0.005
109 1 0.0028 0.0005 0.370 0.017
78 1 0.0150 0.0057 0.487 0.023
87.5 0.5 0.0094 0.0017 0.518 0.023
-52
Tel qu'attendu, la temprature de l'air l'entre de l'atomiseur a un impact significatif (P
< 0.05) sur la temprature d'air de sortie ainsi que sur la teneur en eau de la poudre. En rapport
avec la teneur en eau, une augmentation de 20 C de la temprature en provoque une diminution
de 66 et 37 %, 1.4 et 2.3 kg/h de dbit d'mulsion, respectivement. Samborska et al. (2005) ont
aussi constat que l'augmentation de la temprature d'air de sortie (par augmentation de la
temprature d'entre) provoque une diminution de la teneur en eau de la poudre. partir des
donnes montres au Tableau 6, on peut aussi remarquer qu'une augmentation du dbit d'entre
de l'mulsion fait diminuer la temprature d'air de sortie d'approximativement 20 % pour les
deux tempratures d'air testes. Ceci est d au refroidissement majeur du systme qui est caus
par une plus grande quantit d'eau vaporer. Ces rsultats sont conformes ceux rapports par
Schuck et al. (2008) sur l'atomisation de lait. Aussi, l'augmentation de dbit d'entre de
l'mulsion fait augmenter la teneur en eau de la poudre de 78 et 70 %, respectivement, pour les
tempratures d'air d'entre de 180 et 200 C. Ces rsultats sont conformes ceux trouvs par
Birchal et al. (2005) sur l'atomisation de lait.
4.2.2 Impact de l' atomisation sur la qualit physico-chimique et nutritionnelle
de la poudre de fromage
Les rsultats relatifs l'effet de l'atomisation sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre de fromage Gouda sont illustrs dans le Tableau 7.
L'indice de peroxyde constitue un important paramtre de qualit de la matire grasse de
la poudre du fromage. D'aprs les donnes du Tableau 7, l'indice de peroxyde des diffrentes
poudres est infrieur 0.3 ml de 02/kg de lipides, ce qui nous indique, selon le Codex
Alimentarius (2000) que les poudres ne sont pas oxydes. Si la temprature d'entre d'air dans
l'atomiseur augmente, la valeur de l'indice de peroxyde de la poudre augmente lgrement pour
les deux dbits d'entre de l'mulsion. Cela signifie qu' des tempratures plus leves,
l'oxydation des lipides du fromage Gouda pourrait augmenter. Tchigang et al. (2005) a dj
indiqu que la temprature de traitement influence significativement l'indice de peroxyde de la
matire grasse. D'autre part, il a t constat qu'il n'y a pas un effet significatif des conditions de
schage par atomisation sur la teneur en ALC finale de la poudre de fromage Gouda.
53-
Tableau 7: Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par atomisation.
Dbit=2.3 kg/h
Te=180C
Dbit=2.3 kg/h
Te=200C
Dbitai.4 kg/h
Te=180C
Dbit=1.4 kg/h
Te=200C
Teneur en ALC
final/Teneur en
ALC initial
1.001 0.001 1.001 0.001 1 0.001 1 0.001
Indice de
peroxyde (ml de
O2 /kg de lipides)
0.23 0.03 0.25 0.03 0.26 0.03 0.28 0.01
Couleur
L = 59.92 0.02
C = 5,8 0.02
L = 59.14 0.03
C = 5.72 0.01
L = 58.32 0.01
C = 8.14 0.01
L = 58.34 0.01
C = 8.12 0.03
Mouillabilit
(min)
8.32 0.11 8.68 0.34 9.45 0.23 10.24 0.21
Indice
d'insolubilit
(ml)
8.05 0.64 9.65 0.62 10.30 0.21 14.30 0.82
Masse
volumique en
vrac(py) (g/ml)
0.35 0.01 0.28 0.01 0.25 0.02 0.22 0.01
Masse
volumique tasse
(Pt) (R/ml)
0.42 0.02 0.33 .fc 0.02 0.29 0.02 0.25 0.01
Indice de
Hausner (p_/p
v
)
1.2 0.05 1.17 0.06 1.16 0.05 1.13 0.05
Indice de Carr
( Pt - pv) / pt
0.16 0.03 0.150.04 0.137 0.043 0.12 0.04
Pendant le schage par atomisation, il est connu que l'augmentation de la temprature
d'entre de l'air et la diminution de dbit d'entre de l'mulsion peuvent avoir des effets ngatifs
sur la qualit organoleptique de la poudre obtenue, en particulier, sur la couleur de la poudre
(Motton et Kark, 2008). D'aprs les donnes du Tableau 7, on remarque qu'une diminution du
dbit d'entr de l'mulsion de 2.3 1.4 kg/h fait diminuer la luminosit (L) et augmenter la
saturation de la couleur (Q de la poudre de faon significative (P < 0.05) pour les deux
tempratures d'entre tudies (180 et 200 C). L'augmentation de la saturation de la couleur (Q
est cause par la raction de Maillard qui produit le brunissement non enzymatique et qui est d
54
l'augmentation de la temprature d'air de sortie au cours de schage (Banu et al., 2010). Cette
remarque est en accord avec les rsultats obtenus sur l'indice de peroxyde qui sont reports dans
les paragraphes antrieurs. Ces rsultats que nous avons obtenus sont conformes ceux trouvs
par Banu et al. (2010) qui ont tudi le schage par atomisation du yaourt.
La diminution de la temprature d'air l'entre de l'atomiseur et l'augmentation du dbit
d'entre de l'mulsion de fromage Gouda provoquent une augmentation significative (P < 0.05)
de la masse volumique (tasse ou en vrac) de la poudre de fromage. Ce phnomne peut tre
expliqu par l'augmentation de la teneur en eau finale de la poudre quand le dbit d'entre de
l'mulsion augmente ou bien la temprature d'air l'entre diminue (Tableau 7). Birchal et al.
(2005) ont aussi constat que l'augmentation de la temprature d'air d'entre acclre la vitesse
de schage de gouttelettes de lait, provoquant ainsi une formation rapide d'une crote
l'extrieur des particules de la poudre de lait et produisant des fissures et brisures dans la surface.
Ces fissures et brisures vont devenir des pores et lacunes favorables la diminution de la masse
volumique (tasse ou en vrac) des poudres.
La mouillabilit est une proprit importante d'une poudre. En effet, une poudre se
reconstitue trs bien si elle se mouille trs facilement (Teunou et Poncelet, 2003). Le temps
ncessaire pour mouiller compltement la poudre de fromage obtenue par diffrentes conditions
de schage par atomisation se situe entre 8.32 0.11 et 10.24 0.21 (min). La temprature d'air
d'entre dans l'atomiseur et le dbit d'entre de l'mulsion ont un effet significatif (P < 0.05) sur
le temps la mouillabilit de la poudre de fromage Gouda (Tableau 7). Il a t constat que le
temps de mouillabilit diminue quand la masse volumique en vrac et tasse de la poudre
augmentent. En effet, la poudre obtenue une temprature d'entre de l'air de 180 C et un dbit
d'entre de l'mulsion de 2.3 kg/h a des masses volumiques en vrac et tasse les plus leves et
un temps de mouillabilit plus faible. Ceci pourrait-tre expliqu par une augmentation de la
teneur en eau qui peut ramollir la poudre, particulirement, ses constituants hydrosolubles qui
favorisent des surfaces de contact plus leves entre la poudre et l'eau. Ceci permet de diminuer
le temps de mouillabilit de la poudre.
L'indice d'insolubilit constitue aussi un paramtre important de qualit rhologique de la
poudre de fromage. L'indice d'insolubilit des diffrentes poudres de fromage Gouda qui ont t
- 55-
obtenues par diffrentes conditions de schage se situe entre 8.05 0.64 et 14.3 0.82 (ml)
(Tableau 7). L'effet de la temprature d'entre de l'air et le dbit de l'mulsion est significatif
sur l'indice d'insolubilit de la poudre de fromage (P < 0.05). Il a t constat que l'indice
d'insolubilit de la poudre de fromage Gouda diminue avec la diminution de la temprature de
sortie de l'air. En effet, la poudre obtenue une temprature d'entre de l'air de 180 C, un dbit
d'entre de l'mulsion de 2.3 kg/h et qui avait la temprature d'air de sortie.la plus faible (78 1
C), tait celle qui avait un indice d'insolubilit le plus faible. Ce rsultat est conforme avec celui
trouv par Birchal et al. (2005) sur le schage par atomisation de la poudre de lait.
Les indices de compressibilit de Hausner (IH) et de Carr (IC) sont dans tous les cas,
respectivement, infrieurs ou gaux 1.2 et 0.16 (Tableau 7). Ces valeurs correspondent une
bonne aptitude au tassement de la poudre et un bon comportement lors de son coulement (voir
Tableau 2), ce qui montre que l'effet de la temprature d'entre de l'air et le dbit de l'mulsion
sur la proprit d'coulement de la poudre est ngligeable.
Les rsultats relatifs la taille des particules des diffrentes poudres sont illustrs dans la
Figure 8. La moiti des particules de chaque type de poudre ont un diamtre compris entre 0.1 et
0.25 mm. D'aprs les valeurs prsentes dans la Figure 8, on remarque que si le dbit d'entre de
l'mulsion dans l'atomiseur augmente de 1.4 2.3 kg/h, la taille de particule de poudre de
fromage deviendra plus grande. Ceci a t expliqu par l'augmentation de diamtre de gouttelette
de l'mulsion disperse (Birchal et al., 2005). Dans ce sens, Vignolles et al. (2007) ont constat
que la taille des particules de poudre de lait joue un rle sur la solubilit de la poudre laitire.
Schubert, (1993) a constat que le temps de mouillabilit peut diminuer en diminuant la taille des
particules. Cependant, il est important de mentionner que la mouillabilit d'une poudre ne dpend
pas seulement de la taille elle-mme. La prsence de matires hydrophobes la surface pourrait
diminuer la mouillabilit d'une manire assez drastique. La tension de surface est galement un
facteur majeur qui influence la mouillabilit des poudres.
Les rsultats antrieurs sur le schage par atomisation d'une emulsion de fromage Gouda
suggrent que la poudre de fromage obtenue une temprature d'entre de l'air de 180 C et un
dbit d'entre d'mulsion de 2.3 kg/h a la meilleure qualit nutritionnelle et physico-chimique.
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4.3 Schage par lyophilisation
4.3.1 Analyse de la cintique de schage de fromage
La cintique de schage par lyophilisation dpend de la temprature de schage et de
l'paisseur du produit lyophiliser. Claussen et al. (2007) ont trouv que la diminution de
l'paisseur de produit lyophiliser rduit le temps de schage. Dans ce travail, seul l'effet de la
temprature (25 et 50 C) et le mode de prparation du fromage (en emulsion ou rp) sur la
cintique de schage par lyophilisation ont t tudis (Tableau 8).
Tableau 8: Teneur en eau et temps de schage final.
Temps de schage
.
Temps de Teneur en eau moyen une teneur en
Conditions de schage schage final relative (kg H2O eau relative de 0.0065
(min)
final/kg H2O initial) ( kgH20
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initiai) ( mi n)
Emulsion 25 C 0.0057 0.0007 5167
Emulsion 50 C 360 7 0.0051 0.0006 330 6
Fromage rp 25 C 360 5 0.006 0.001 345 7
Fromage rp 50 C 300 2 0.006 0.001 254 3
D'aprs le Tableau 8, le changement de type de fromage de l'mulsion au rp a eu
comme effet de diminuer le temps du schage de 33 % et 23 %. Ces donnes sont bases sur des
calculs jusqu' une teneur en eau relative de 0.0065 kg H2O f,
na
i/kg H2O initiai aux tempratures de
schage par lyophilisation de 25 et 50C, respectivement. Aussi, la temprature de tablette du
lyophilisateur a un impact significatif (P < 0.05) sur le temps de schage qui a t calcul jusqu'
une teneur en eau relative du 0.0065, laquelle par augmentation de 25 C de la temprature,
diminue de 36 et 26 %, respectivement, du fromage en emulsion et rp.
58
Les changements de la teneur en eau relative X/Xi (Xi tant la teneur en eau initiale) en
fonction du temps de schage sont montrs la Figure 9. Les courbes de schage par
lyophilisation ont un comportement typique observ dans les aliments avec deux phases
distinctes : une premire phase pendant laquelle la teneur en eau diminue rapidement et qui
correspond aux 3 premires heures de schage, suivie par une phase de diminution plus lente
jusqu' la fin du schage.
La Figure 9 montre une dcroissance gnrale de la quantit d'humidit avec le temps du
traitement et ce pour toutes les conditions de schages. Les rsultats obtenus indiquent aussi que
la vitesse de dshydratation, exprime par la pente de la courbe, diminue progressivement avec le
temps. La premire phase de schage sur la courbe de dshydratation peut tre explique l'aide
d'une quation linaire, tandis que la deuxime phase peut tre reprsente par une quation
exponentielle. fur et mesure que l'paisseur de la couche sche augmente, et si une
puissance de chauffe constante est fournie au produit, la quantit de chaleur parvenant
l'interface de sublimation diminue cause de la rsistance de la couche sche. Cette diminution
de transfert de chaleur conduit un transfert de masse rduit (deuxime phase de schage).
Le suivi de la temprature de la tablette du lyophilisateur et l'intrieur du produit est
reprsent dans la Figure 10. La temprature l'intrieur du produit dans la premire partie des
courbes (dessiccation primaire) reste toujours infrieure zro et le coeur du produit demeure
congel. la fin de la dessiccation primaire, il n'y a plus de glace, et par consquent, la
temprature du produit sec s'lve spontanment. Donc, si la temprature du produit dpasse un
certain niveau, le risque de surchauffe de la zone sche est trs grand. La surveillance de la
temprature au cours de la dshydratation est indispensable pour amliorer l'efficacit du
processus de lyophilisation et conserver la qualit des produits lyophiliss (Song et al., 2002).
Dans la lyophilisation, le transfert de chaleur est un facteur limitant. Ainsi, un apport de
chaleur insuffisant aura pour consquence une dure de lyophilisation plus longue. L'lvation de
la temprature de la tablette, et donc, une augmentation de la temprature du produit, permet
d'acclrer la vitesse d'vaporation de l'eau du produit, ce qui permet de diminuer la dure de
procd de faon importante. Le type de fromage lyophiliser (en emulsion ou rp) pour une
temprature constante (25 ou 50 C) a un impact significatif (P < 0.05) sur la vitesse de schage
- 59-
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et la temprature l'intrieur de produit, laquelle 200 min de schage et pour une temprature
de tablette de 50 C, la temprature l'intrieur du fromage rp est de 40 C. Par contre, pour
lefromage en emulsion, elle est de 0 C (Figure 10). Ce phnomne pourrait-tre expliqu par
deux facteurs : premirement, la teneur leve en eau de l'mulsion (80 %) qui agit comme un
facteur limitant pour l'augmentation de la temprature. Deuximement, l'existence de pores entre
les diffrentes particules de fromage rp favorise l'augmentation de la temprature. Dans ce sens
d'ide, Claussen et al. (2007) ont trouv que la teneur en eau leve du produit lyophiliser
empche l'augmentation de la temprature l'intrieur du produit. La temprature de schage (25
ou 50 C) pour un type du fromage (en emulsion ou rp) a un impact significatif (P < 0.05) sur
la vitesse de changement de la temprature l'intrieur de produit (Figure 10), laquelle aprs 100
min de schage 50 C, la temprature l'intrieur du fromage rp est de 0 C, par contre, elle
est de -20C pour une temprature de schage 25 C.
4.3.2 Impact de la lyophilisation sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre de fromage
Les rsultats relatifs l'effet de la lyophilisation sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre de fromage obtenue sont illustrs dans le Tableau 9.
D'aprs les donnes du Tableau 9, une augmentation de la temprature de schage de 25
C a fait augmenter l'indice de peroxyde de 50 % pour le fromage lyophilis l'tat rp et en
emulsion. L'analyse statistique des donnes a montr que la temprature de schage a un effet
significatif (P < 0.05) sur l'indice de peroxyde de la poudre, par contre l'tat du fromage (liquide
en emulsion ou solide rp) n'a pas d'effet significatif sur l'indice de peroxyde de la poudre
finale. La poudre obtenue par la mthode d'mulsification du fromage Gouda et sche 25 C
avait l'indice de peroxyde le plus faible de 0.145 0.023. Selon le Codex Alimentarius (2000),
les diffrentes poudres fabriques ne seraient donc pas oxydes.
Il est bien connu que la stabilit de la couleur dans les aliments est influence par
plusieurs facteurs. L'influence de ces facteurs est en fonction de la prsence ou de l'absence
d'oxygne, de l'activit de l'eau et de la temprature. Dans le cas de la lyophilisation, et comme le
procd se fait sous-vide et basse temprature, cela permet d'oprer dans des conditions
62
favorables pour prserver les couleurs et viter la dcoloration du produit. D'aprs les donnes du
Tableau 9, l'effet de la temprature de schage et le type de fromage (en emulsion ou rp) est
ngligeable sur la luminosit (L) et l'indice de saturation de la couleur ( Q. Du fait de la trs
faible teneur en eau de la poudre obtenue par lyophilisation, l'activit enzymatique du milieu est
fortement ralentie, ainsi que les ractions d'hydrolyse et le brunissement enzymatique
(Abfelbaum et al., 2009). Shishehgarha et al. (2002) ont galement affirm que l'lvation de la
temprature de lyophilisation jusqu' 70 C n'affecte pas la couleur de la fraise.
Tableau 9 : Analyse physicochimique de la poudre de fromage Gouda obtenue par
lyophilisation.
Fromage
emulsion T=25C
Fromage
emulsion
T=50C
Fromage rp Fromage rp
T=25C T=50C
Teneur en ALC
final /Teneur en
ALC initial
Indice de peroxyde
(ml de O2 /kg de
lipides)
Couleur
Mouillabilit (min)
Indice d'insolubilit
(ml)
Masse volumique en
vrac(p
v
) (g/ml)
Masse volumique
tasse (p
t
) (g/ml)
Indice de Hausner
(Pt/Pv)
Indice de Carr
( Pt - pv) / pt
1.001 0.001
0.145 0.023
L001 0.001
0.22 0.01
1.001 0.001
HHH-HHHMH
1.001 0.001
0.152 0.038
r r
......
-:.r: _ *
L = 51.93 0.47 L = 51.51.41
= 10.17 0.29 C = 10.3 0.69
2.17 0.05
0.6 0.18
0.22 0.01
0.25 0.01
1.16 0.05
0.13 0.04
2.17 0.04
0.67 0.09
0.21 0.01
0.24 0.01
1.17 0.03
0.15 0.02
0.217 0.009
L = 51.63 1.2 L = 51.09 0.77
C- 10. 94 0.81 C 11.51 0.23
4.25 0.06
1.65 0.19
1.17 0.01
0.14 0.01
4.24 0.01
1.72 0.09
0.372 0.009 0.37 0.01
0.437 0.009 0.44 0.01
I
1,18 0.02
0.15 0.01
63-
partir des rsultats prsents au Tableau 9, il est possible de voir que l'effet du type de
fromage (emulsion ou rp) sur la masse volumique (tasse ou en vrac) de la poudre de fromage
est significatif (P < 0.05). Par contre, l'effet de la temprature de lyophilisation est ngligeable.
Le changement de type de fromage de l'mulsion au rp a fait augmenter la masse volumique
(tasse ou en vrac) d'approximativement 41% pour les deux tempratures testes. Ceci pourrait-
tre expliqu par la teneur en eau leve de l'mulsion de fromage (80%) par rapport au fromage
rp (40%). Cette particularit amne, lors de l'tape de la conglation, la formation de
plusieurs cristaux de glace et qui par la suite, ces derniers, vont former plusieurs pores lors de
schage tel que visualis partir des Figures 11 et 12, obtenues par microscopie lectronique
balayage. Ces pores forms vont crer un vide. Ainsi, la masse volumique (en vrac et tasse) de
la poudre diminue. Selon Anandharamakrishan et al. (2010), la structure poreuse de fromage est
forme par la cration de cristaux de glace lors de l'tape de conglation, qui par la suite,
subliment au cours de schage pour former plusieurs pores.
La capacit de mouillabilit peut tre considre comme une mesure du dommage du
produit caus par un procd de schage (Krokida et Marinos-Kouris, 2003). Les produits
lyophiliss maintiennent gnralement leur forme et leur dimension par la matrice poreuse. Ces
proprits favorisent la mouillabilit du produit. Le temps ncessaire pour mouiller compltement
la poudre de fromage obtenue par les diffrentes conditions de schage varie entre 2.17 0.05 et
4.25 0.06 min (Tableau 9). La poudre obtenue par emulsion de fromage et sche 25 C a un
temps de mouillabilit le plus faible. L'effet de type de fromage (emulsion ou rp) sur le temps
ncessaire pour que la poudre se mouille est significatif (P < 0.05), par contre, l'effet de la
temprature de lyophilisation est ngligeable. Le changement de type de fromage de rp
l'mulsion a fait diminuer le temps de mouillabilit de 48 % pour les deux tempratures testes.
Ces rsultats sont conformes avec ceux trouvs par Genini (1966) qui a conclu dans l'ensemble
de ses recherches que la lyophilisation du fromage permet d'obtenir un produit de structure
poreuse et qui absorbe l'eau rapidement. Cependant, cette proprit est valable condition que la
teneur initiale en humidit du fromage trait soit trs leve, ce qui est le cas dans notre tude sur
le fromage lyophilis sous forme d'une emulsion dont la teneur en eau est de 80% (Figure 11).
-64-
Figure 11: Microscope lectronique balayage de la poudre de fromage obtenue par
lyophilisation sous les conditions suivantes : Temprature de la lyophilisation = 25C; Type de
fromage: emulsion.
Figure 12: Microscope lectronique balayage de la poudre de fromage obtenue par
lyophilisation sous les conditions suivantes : Temprature de la lyophilisation = 25C; Type de
fromage: rp.
65
L'indice d'insolubilit des diffrentes poudres de fromage obtenues aux diffrentes
conditions de lyophilisation se situe entre 0.6 0.18 et 1.72 0.09 ml (Tableau 9). L'analyse
statistique des rsultats obtenus a montr un effet significatif (P < 0.05) du type de fromage
(emulsion ou rp) sur l'indice d'insolubilit. Par contre, l'effet de la temprature de
lyophilisation n'tait pas significatif. Le changement de type de fromage du rp l'mulsion a
fait diminuer l'indice d'insolubilit approximativement de 62 % pour les deux tempratures
testes. La poudre obtenue par emulsion de fromage et sche 25 C a un indice d'insolubilit
le plus faible. Pour les indices de compressibilit de Hausner (IH) et de Carr (IC), ils sont dans
tous les cas, respectivement, infrieurs ou gal 1.2 et 0.16 (Tableau 9). Ces valeurs
correspondent une bonne aptitude au tassement de la poudre et un bon comportement lors de
son coulement (voir Tableau 2).
La granulomtrie des poudres est une proprit importante et joue un rle trs significatif
dans le comportement techno-fonctionnel d'une poudre. Pour le prsent projet de recherche, les
rsultats relatifs la taille des particules des diffrentes poudres lyophilises sont illustrs dans la
Figure 13. L'analyse des donne a montr que l'effet de type de fromage (emulsion ou rp) sur
taille des particules est significatif (P < 0.05). Par contre, l'effet de la temprature de la
lyophilisation est ngligeable. Il est constat que 40 % des poudres de fromage faite partir d'un
fromage de type emulsion ont un diamtre moyen entre 0.5 et 1 mm et les autres 60% ont un
diamtre suprieur 1 mm pour les deux tempratures testes (25 et 50C). Pour le fromage rp,
50 % des poudres ont un diamtre entre 0.5 et 1 mm et les autres 50 % ont un diamtre suprieur
1 mm et cela, indpendamment des tempratures testes (25 et 50C). La poudre faite partir
de fromage de type emulsion est trs friable. Ainsi, un simple broyage peut facilement la rduire
en poudre. Ceci est d la microstructure trs poreuse de la poudre (Figure 11). Cette structure
poreuse est trs favorable l'inclusion de grands volumes d'air. Par contre, la structure de la
poudre faite de fromage de type rp est trs rigide, ce qui est d sa structure moins poreuse
(Figure 13). Elle est difficile broyer et la taille de ses particules augmente.
Les rsultats obtenus suite la lyophilisation suggrent que la poudre obtenue par
emulsion de fromage et sche 25 C a la meilleure qualit nutritionnelle et physico-chimique.
-66-
E
E
*" E
T3 E
" A
O T3
S;
o
r LC m ro CN
(%) 0IHH3UJO[ITUIUI BJ ap a3e)uaa. moj
4.4 Comparaison des mthodes du schage
Les mthodes de schage utilises pour obtenir des poudres alimentaires revtent une
grande importance. Elles peuvent causer des changements physiques, chimiques et structuraux du
produit. Ces changements pourraient affecter les qualits nutritionnelles et physico-chimiques des
poudres (Okos et al., 1992). Dans cette partie du projet, les meilleures poudres obtenues par
schage l'air chaud, par atomisation et par lyophilisation sont compares entre elles selon les
critres suivants : la cintique de schage et la qualit nutritionnelle et physico-chimique des
poudres.
4.4.1 Influence de la mthode de dshydratation sur la cintique du schage
La comparaison de la cintique de schage air chaud du fromage rp 50 C, par
lyophilisation du fromage en mode emulsion 25 C et par atomisation du fromage en emulsion)
(Te : 180 C, D: 2.3 kg/h) est montre au Tableau 10. D'aprs les rsultats du Tableau 10, la
dure de schage par atomisation est de quelques secondes. Ceci est expliqu par l'vaporation de
l'eau comprise dans les gouttelettes du produit atomis en quelques secondes. La raison est
qu'elles sont de trs petite taille et entrent en contact avec de grands volumes d'air chaud (180
C) (Hall et Hedrick, 1971). La dure de schage par atomisation ne dpassant pas quelques
secondes, permet d'viter la surchauffe des particules de poudre. La dure de schage de
l'mulsion de fromage (80 % d'eau) par lyophilisation 25 C est de 9 heures. Elle est beaucoup
plus faible que celle du fromage rp (40 % d'eau) sch par l'air chaud 50 C et calcule une
teneur en eau relative de 0.05 titre comparatif. Ceci pourrait s'expliquer par la migration de la
matire grasse la surface du fromage lors du schage l'air chaud, ce qui freine rapidement le
transfert interne de l'eau.
68-
Tableau 10: Comparaison de la cintique de schage air chaud de fromage rp 50C,
lyophilisation de fromage emulsion 25 C et atomisation Te : 180 C, D: 2.3 kg/h.
Mthode du schage Teneur en eau
final relative(kg
H
2
0 fi,|/kg
H2O initial)
Temps de Temps de schage moyen
schage (min) une teneur en eau
final (min) relative de 0.05 kg H
2
0
final/kg H2O initial
0.25 0.02
Atomisation fromage emulsion (Te
180 C, D: 2.3 kg/h)
Lyophilisation fromage emulsion
25 C
Air chaud fromage rp 50 C
0.0037 0.0012
0.0057 0.0006 540 12
0.044 0.001 4320 12
401 11
960 7
4.4.2 Impact de la mthode du schage sur la qualit physico-chimique et
nutritionnelle de la poudre de fromage
Dans cette section, la qualit physico-chimique et nutritionnelle de la meilleure poudre
obtenue par chaque procd de schage (atomisation, air chaud et lyophilisation) sont illustres
dans le Tableau 11. En principe partir de ce tableau comparatif, la teneur en ALC n'a pas t
affecte par aucune des trois mthodes de schage, en gardant toutes les poudres sensiblement la
mme valeur que celle initiale.
partir des donnes prsents au Tableau 11, la poudre de fromage obtenue par
lyophilisation possde l'indice de peroxyde le plus faible avec une valeur moyenne de 0.145
0.023 ml d'2 /kg de lipides. L'absence d'oxygne et la faible temprature de schage lors de la
lyophilisation prvient la dtrioration du produit qu'aurait pu provoquer l'oxydation ou certaines
modifications chimiques (Vega-Mercado et al., 2001). Les rsultats obtenus ont montr qu'il
existe des diffrences significatives (P < 0.05) entre l'indice de peroxyde de la poudre obtenue
par l'air chaud et celui de la poudre obtenue par lyophilisation et atomisation. Lors de schage
l'air chaud, la prsence de la matire grasse la surface du produit avec une longue dure de
schage en prsence d'oxygne favorisent l'oxydation de la matire grasse de la poudre de
-69
fromage. Saguy et al. (2004) ont trouv que le schage l'air a un effet ngatif sur la matire
grasse en augmentant son oxydation.
Tableau 11: Effet des mthodes du schage sur la qualit nutritionnelle et physico-chimique des
poudres de fromage Gouda.
Atomisation
(Te : 180 C,
D=2.3 kg/h)
Lyophilisation
25C
(Fromage
emulsion)
Air chaud 50 C
(Fromage rp)
Teneur en ALC final
/Teneur en ALC initial
1.001 0.001 1.001 0.001 1.001 0.001
Indice de peroxyde (ml
de O2 /kg de lipides)
0.23 0.03 0.145 0.023 9.03 0.69
Couleur
L = 59.92 0.02
b = 5.52 0.04
C = 5.8 0.02
L = 51.93 0.47
b = 9.96 0.33
C= 10.17 0.29
L = 67.14 1.05
b = 29.121.67
C = 29.15 1.67
Mouillabilit (min) 8.32 0.11 2.17 0.05 17.32 1
Indice d'insolubilit (ml) 8.05 0.64 0.6 0.18 25.75 0.95
Masse volumique en vrac
(Pv) (g/ml)
0.35 0.01 0.22 0.01 0.48 0.02
Masse volumique tasse
(Pt)(g/ml)
0.42 0.02 0.25 0.01 0.75 0.01
Indice de Hausner (pt/p.) 1.2 0.05 1.16 0.05 1.56 0.05
Indice de Carr
(Pt-pv)/pt
0.16 0.03 0.13 0.04 0.36 0.02
La couleur finale des poudres est affecte par les mthodes et les paramtres (temprature)
de schage (Clotet et al., 1994). En effet, d'aprs les donnes du Tableau 11, l'utilisation de
schage l'air chaud a fait augmenter de faon significative l'indice (b) d'approximativement de
65.8 % par rapport celui de la poudre obtenue par lyophilisation, et de 80.7 % par rapport
- 70-
.
l'atomisation. Ainsi, l'indice de saturation de la couleur ( Q a augment d'approximativement 70
% par rapport celui de la poudre obtenue par lyophilisation, et de 83 % par rapport
l'atomisation. L'observation l'il nu des trois poudres de fromage montre qu'il y a des
diffrences de couleurs. En effet, la couleur de la poudre de fromage obtenue par lyophilisation
en mode emulsion une temprature de 25 C (Figure 14 a) est un peu jauntre. Elle a la mme
couleur que le fromage Gouda l'tat frais. Par contre, la couleur de la poudre de fromage
obtenue par schage l'air chaud une temprature de 50 C est bruntre (Figure 14 c). La
couleur de la poudre de fromage obtenue par atomisation avec une temprature d'entre de l'air
de 180 C et un dbit d'entr de l'mulsion de 2.3 kg/h est blanche, qui est d la dispersion et
la rduction de la taille des globules gras par homognisation de l'mulsion de formage avant le
schage et encore la pulvrisation de l'mulsion dshydrater sous forme des gouttelettes
sphriques de 10 250 pm de diamtre (Hall et Hedrick, 1971) (Figure 14 b). Le schage l'air
chaud affecte la couleur initiale du produit, ce qui est d une coloration bruntre intense cause
par le brunissement non enzymatique caus par la raction de Maillard (Chua et al., 2000).
Cependant, une dshydratation basse temprature et en absence d'oxygne comme la
lyophilisation prserve la couleur initiale du produit (Xu al., 2006).
partir des rsultats prsents au Tableau 11, il est constat que la poudre obtenue par
lyophilisation a la masse volumique en vrac et tasse la plus faible. Ceci est d la structure
poreuse de la poudre obtenue par lyophilisation qui est favorable la diminution de la masse
volumique (Figure 11). L'analyse des donnes a montr qu'il existe des diffrences significatives
(P < 0.05) entre les masses volumiques (en vrac et tasse) des trois poudres.
Guillon et Champ (2000) ont suggr que les mthodes du schage pourraient affecter la
mouillabilit de la poudre. En effet, partir des rsultats prsents au Tableau 11, la poudre
obtenue par lyophilisation a un temps de mouillabilit le plus faible (2.17 0.05 min). Il existe
des diffrences significatives (P < 0.05) entre les temps de mouillabilit des trois poudres. La
lyophilisation protge la structure primaire et la forme du produit et maintient la microstructure
molculaire peu prs intacte avec une grande porosit (Figure 11), ce qui diminue le temps de
la mouillabilit de la poudre (Saguy et al., 2004). D'autre part, le schage l'air chaud rend la
texture de produit sch trs dure et compacte, avec absence de pores, ce qui augmente son temps
de mouillabilit (Nindo et al., 2003).
- 71 -
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O c3
OH
a.

Certaines proprits fonctionnelles de la poudre, telle que la solubilit, peuvent tre
influences par la mthode et les paramtres de schage (XiaoZhong et al., 2010). partir des
rsultats prsents au Tableau 11, la poudre sche par lyophilisation 25 C possde un indice
d'insolubilit le plus faible avec une valeur moyenne de 0.6 0.18 ml. L'analyse statistique des
donnes a montr qu'il y a des diffrences significatives (P < 0.05) entre les indices d'insolubilit
des trois poudres. L'utilisation des tempratures leves lors du schage par atomisation et l'air
chaud peuvent dnaturer les protines. XiaoZhong et al. (2010) ont rapport que la denaturation
des protines peut affecter la solubilit de la poudre.
Selon les indices de compressibilit de Hausner (IH) et de Carr (IC) des trois poudres
(Tableau 11), la poudre obtenue par lyophilisation du fromage en emulsion une temprature de
25 C a une bonne aptitude au tassement et un bon comportement d'coulement (Tableau 2,
Castel (1995)). Ceci pourrait s'expliquer par la faible masse volumique en vrac et tasse et la
faible teneur en eau de la poudre finale. En effet, l'coulement des poudres dpend gnralement
des proprits de qualit physicochimiques telles que la masse volumique, la teneur en eau et
l'emplacement de la matire grasse. Si la matire grasse est la surface des particules de la
poudre, comme celle sch l'air chaud, la poudre devient collante et la matire grasse se fond et
forme un liquide adhsif et visqueux qui freine le mouvement des particules (Ilari, 2002).
En comparant les trois meilleures poudres obtenues par les trois mthodes de schage, les
rsultats ont montr que la poudre obtenue par lyophilisation du fromage Gouda en mode
d'mulsion de fromage et sche 25 C a la meilleure qualit nutritionnelle et physico
chimique.

4.5 Paramtres de stabilit des poudres de fromage

4.5.1 Isotherme de sorption
L'isotherme de sorption est une courbe qui reprsente la quantit d'eau retenue par
l'aliment en quilibre avec son activit de l'eau une temprature donne. L'activit de l'eau (aw)
a t dtermine sur les 3 types de poudres de fromage aprs 10 jours de conditionnement
- 73-
diffrentes humidits relatives (HR) et temprature ambiante (Figure 15). L'analyse des
isothermes de sorption montre que la teneur en eau d'quilibre est semblable pour les 3 types de
poudres jusqu' 33 % d'HR. Au-del de 33 % d'HR, il y a une dmarcation significative entre les
isothermes de sorption de la poudre provenant de la lyophilisation et celles faites partir de
schage par atomisation et l'air chaud. En effet, la poudre obtenue par lyophilisation est trs
poreuse, ce qui favorise l'absorption de l'humidit (Figure 11). Un changement de concavit
dans toutes les courbes des isothermes aw > 60 % a t observ et pourrait correspondre la
dissolution des poudres (Loncin, 1978). La poudre de fromage obtenue par lyophilisation d'une
emulsion de fromage une temprature de schage de 25 C serait la plus hygroscopique au
cours du stockage. Elle a la teneur en eau la plus leve (0.18) une aw de 0.86.
4.5.2 Transition vitreuse
La transition vitreuse (Tg) d'un produit alimentaire est importante car elle peut tre
directement lie la qualit du produit. D'aprs la Figure 16, une augmentation de la teneur en
eau au cours de stockage temprature ambiante a fait diminuer la Tg de toutes les poudres des
tempratures plus basses. Silalai et Roos (2011) ont trouv qu'une augmentation de la teneur en
eau de la poudre de lait riche en protines (57 %) a fait diminuer la Tg de 63 C (a
w
de 0.11) 16
C (a
w
de 0.33). La poudre de fromage Gouda obtenue par lyophilisation d'une emulsion 25 C
serait la plus stable thermiquement au cours du stockage de par sa temprature de transition
vitreuse qui est plus faible, suivies par celles obtenues par atomisation.
74-
0,2
0,18
_ 0,16
VI
E
ao
3
ro
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ao
0,14
0,12
ro
3
01
0,08
Atomisation: T:180C; D:2.3Kg/h
Lyophilisation emulsion 25C
Air chaud fromage rp 50C
Figure 15: Isothermes de sorption des diffrentes poudres de fromage.
Atomisation (Te:180C; D:2.3 Kg/h)
Lyophilisation emulsion (25C)
Air chaud (50C)
125 0,2
Teneur en eau (g eau /g m.s)
Figure 16: La temprature de transition vitreuse des poudres de fromage en fonction de la teneur
en eau des poudres de fromage.
-75
CONCLUSION GENERALE
Les tudes menes dans le prsent projet de recherche ont permis de tirer certaines
importantes conclusions en ce qui concerne l'impact des mthodes de schage (schage l'air
chaud, atomisation, lyophilisation) sur la qualit nutritionnelle et les proprits physico-chimique
de la poudre de fromage Gouda.
L'tude de la cintique de schage l'air chaud deux tempratures, soit 50 et 70 C, du
fromage Gouda rp, a permis de montrer que la temprature de schage a un effet significatif (p
< 0.05) sur le temps de schage, laquelle, par une seule augmentation de 20 C, diminue de 57.5
%. En utilisant ces mmes conditions de schage, il a t possible de trouver que la poudre de
fromage Gouda sch 50 C a la meilleure qualit nutritionnelle et physico-chimique. En effet,
son indice de peroxyde tait de 9.03 0.69 ml d'02/kg de lipides avec un temps de
mouillabilit de 17.32 1 min et un indice d'insolubilit de 25.75 0.95 ml. Cependant, cette
poudre a une mauvaise aptitude au tassement et un mauvais comportement d'coulement.
Concernant le schage par atomisation de l'mulsion de fromage Gouda deux
tempratures de l'air l'entre de l'atomiseur (180 et 200 C) et deux dbits d'entre de
l'mulsion de fromage (1.4 et 2.3 kg/h), a permis de trouver que la temprature de l'air l'entre
de l'atomiseur a un impact significatif (P < 0.05) sur la temprature d'air de sortie ainsi que sur la
teneur en eau de la poudre, laquelle par la seule augmentation de 20 C, diminue de 66 et 37 %,
1.4 et 2.3 kg/h de dbit d'mulsion, respectivement. Aussi, une augmentation de dbit d'entre de
l'mulsion fait augmenter la teneur en eau de la poudre de 78 et 70 %, respectivement, pour les
tempratures d'air d'entre de 180 et 200 C et fait diminuer la temprature d'air de sortie
d'approximativement 20 % pour les deux tempratures d'air testes. La poudre de fromage
obtenue une temprature d'entre de l'air de 180 C et un dbit d'entre de l'mulsion de 2.3
kg/h permet d'obtenir une meilleure qualit nutritionnelle et physico-chimique de la poudre
finale. En effet, son indice de peroxyde n'tait que de 0.23 0.03 ml 02/kg de lipides avec un
temps de mouillabilit de 8.32 0.11 min et un indice d'insolubilit de 8.05 0.64 ml. Cette
poudre a une bonne aptitude au tassement et un excellent comportement d'coulement.
L'tude de la cintique de schage par lyophilisation deux tempratures diffrentes de
tablette du lyophilisateur (25 et 50 C) et deux types du fromage Gouda, en emulsion et rp, a
- 76-
permis de trouver que le changement de type de fromage de l'mulsion au rp fait diminuer le
temps du schage de 33 % et 23 % aux temprature de lyophilisation de 25 et 50 C,
respectivement. Ceci est calcul jusqu' une teneur en eau relative de 0.0065. Aussi, la
temprature de tablette du lyophilisateur a un impact significatif (P < 0.05) sur le temps de
schage, calcul jusqu' une teneur en eau relative du 0.0065. Suite une augmentation de 25C
de la temprature de lyophilisation, cette teneur en humidit de la poudre diminue de 36 et 26 %,
lors de la lyophilisation du fromage en emulsion et rp, respectivement. La meilleure qualit
nutritionnelle et physico-chimique de la poudre du fromage Gouda a t obtenue par
lyophilisation de l'mulsion 25 C. En effet, son indice de peroxyde n'tait que de 0.145
0.023 ml 02/kg de lipides avec un temps de mouillabilit de 2.17 0.05 min et un indice
d'insolubilit de 0.6 0.18 ml. Cette poudre a une bonne aptitude au tassement et un excellent
comportement d'coulement.
En comparant les trois meilleures poudres obtenues par les trois mthodes de schage, il a
t possible de conclure que la lyophilisation du fromage Gouda par emulsion une temprature
de 25 C permet d'obtenir une poudre fonctionnelle qui a une meilleure qualit nutritionnelle et
physico-chimique. Aussi, l'atomisation donne des rsultats satisfaisants. Par contre, le schage
l'air chaud n'est pas appropri pour obtenir des poudres fonctionnelles de fromage Gouda avec
des valeurs inacceptables indicatives de l'oxydation de la matire grasse.
L'tude des paramtres de stabilit (isotherme de sorption et la temprature de transition
vitreuse) des trois meilleures poudres obtenues par les trois mthodes de schage, a permis de
trouver que la poudre de fromage obtenue par lyophilisation d'une emulsion 25 C est la plus
hygroscopique mais la plus stable thermiquement au cours du stockage par sa temprature de
transition vitreuse plus faible.
Les rsultats obtenus dans les travaux raliss dans le cadre du prsent projet de recherche
donnent des outils et une mthodologie de travail aux industries alimentaires, en particulier
l'industrie fromagre, pour rsoudre des problmes lis l'utilisation des restes de fromages
(coupe), ou bien pour une meilleure valorisation des retours de produits non conformes. Il serait
intressant aussi de faire des analyses sensorielles sur les poudres obtenues par les diffrentes
mthodes de schage pour tudier les prfrences des consommateurs et complter cette tude.
- 77-
Une analyse conomique du projet pour prdire les cots de production de la poudre serait d'une
grande utilit.
78
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