PHYSIQUE DES MATÉRIAUX

Laboratoire n° 1 :
• Métallographie

• Diagrammes de phase

• Applications

Henri-Michel Montrieux
hmmontrieux@ulg.ac.be
MENU
 Métallographie
 Diagrammes de phase

 Applications
MÉTALLOGRAPHIE
 Définition :

La métallographie est la technique consistant à déterminer la

structure d’un métal en observant sa microstructure

 Objectifs :
• Etablir une image significative de la microstructure « source »

• Avoir une vision de l’organisation des différents grains et des différentes

phases

• Trouver des informations sur la composition et le mode de fabrication

• Tenter de trouver une corrélation entre les propriétés macroscopiques (prop.

mécaniques, électriques, magnétiques, optiques, …) et la microstructure
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS
 Tronçonnage
 Enrobage

 Polissage avec papier SiC

 Polissage avec solution diamantée

 Attaque chimique pour révéler les grains et leur

orientation

• Toujours disposer d’un échantillon représentatif

• Eviter d’endommager l’échantillon (ex : fissuration suite au

tronçonnage)
MÉTHODE DE POLISSAGE
 Papier SiC et Chiffon + Solution Diamantée

Polissage en 2 phases :

Papier SiC de plus en plus fin

Chiffon et solution diamantée de plus

en plus fine

Polissage par abrasion

UTILISATION DU MICROSCOPE
 Simple
 Analyse visuelle rapide
Echantillon enrobé
 Possibilité de prendre des clichés

 Mise en évidence des propriétés microstructurales

Alliage Ti Acier doux

MICROSCOPE OPTIQUE

Grossissement limité à ~1000x

MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE
TEM : Microscope électronique à transmission,
pour objets transparents aux électrons

• Préparation d’échantillons minces (200-300 nm)

• Accélération des électrons dans un champ

électrique (ddp 100-300 kV)

• Projection sur la cible, interaction et émission

d’électrons

• Impression sur un écran fluorescent (ou capteur)

• Exemple d’application : Mesure de la distance

inter-réticulaire (entre plans d’atomes) dans un
réseau

Nanotube, sulfure de Tungstène (TEM)

MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SUITE)
SEM : Microscope électronique à balayage

• Préparation d’échantillons

• Accélération des électrons dans un champ

électrique + système de lentilles magnétiques

• Projection sur la cible, interaction et émission

d’électrons

• Un capteur scanne ligne par ligne l’intensité

d’émission et permet l’obtention d’une image
Filament de Tungstène (SEM)
• Des capteurs secondaires peuvent être installés
(électrons secondaires, rétrodiffusés)

• Exemple d’application : Détermination du type de

rupture (ductile/fragile) d’un échantillon avec un
grossissement élevé
MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)
MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)
CORRÉLATIONS
 Dans le cas où un lien est mis en évidence entre
les propriétés macroscopiques et la microstructure,
l’échantillon devient un outil de contrôle.

Exemples :

• Relation entre la taille des grains et la limite élastique

• Influence de précipités sur les propriétés mécaniques

• Détection de l’amorce d’une fissure lors de l’usure par fatigue

LES DIAGRAMMES DE PHASE
 Basé sur la thermodynamique : la (les) phase(s)
conduisant à un minimum de l’énergie libre G sont
les phases d’équilibre.
 Le nombre d’éléments est de 2 ou plus. En
pratique, on se limite à 2 ou 3.
 Pour 2 éléments, on construit des diagrammes T°=
f(composition)
 V = nélem + nvar – Φ = 2 + 1 – Φ = 3 - Φ

1 phase V=2: Température et composition des

phases libres
2 phases V=1: Température ou composition des
phases libres
3 phases V=0: Température et compositions fixe
RÈGLES
 Un domaine de phase : maximum 2 phases en
présence
 2 domaines monophasés sont séparés par un
domaine biphasé
EXEMPLE DE DIAGRAMME : AG-CU

1
2 1

3 2 Identifier la phase riche en Cu, riche

en Ag et liquide.

Quelles sont les 2 phases en

présence à 500°C et 50% Cu ?
1 2 3 Phase(s) en présence
COMPOSITION DES PHASES

La composition des phases se lit sur les lignes de conjugaison.

A 600°C, quelles est la

composition des phases en
présence ?

Est-ce que le pourcentage

global de cuivre modifie la
composition de ces phases ?
PROPORTION DES PHASES
La règle des segments inverses permet de déterminer la
proportion des phases en présence dans un système biphasé.

Soient 2 phases A et B de proportion respective fA et fB. On a,

De plus, le bilan matière impose que la concentration globale en a et en b soit

donnée par

Concentration de i
dans la phase J
PROPORTION DES PHASES (SUITE)
Par substitution, on résout le système d’équation pour déterminer fA et fB.

On obtient alors,

A
B
x y

Ca,A Ca Ca,B
PROPORTION DES PHASES (SUITE)

On obtient la règle des segments inverses.

A
B
x y

Ca,A Ca Ca,B
EXEMPLE : DIAGRAMME AG-GE
Etablir la relation entre fraction
atomique et fraction massique.

Déterminer les phases en présence,

leur état d’agrégation, leur
composition ainsi que leur
proportion dans les cas suivants :

Cw[Ag] = 50%, T = 400°C

Cw[Ag] = 30%, T = 651 °C
Cw[Ge] = 10%, T = 700 °C
Ca[Ag] = 20%, T= 800 °C

Pour un domaine biphasé fixé, est-

ce que la composition des phases
dépend de la concentration en
Germanium ?
LES POINTS PARTICULIERS DU DIAGRAMME
D’ÉQUILIBRE
 Les points particuliers du diagramme d’équilibre sont ceux pour
lesquels 3 phases coexistent.
 Il s’agit bien d’un point car la variance y est nulle (Température et
composition fixes)
 On distingue les points respectivement eutectique, péritectique,
monotectique, sintectique, eutectoïde et péritectoïde selon les
phases en présence.
L’EUTECTIQUE

 Caractérisé par la réaction L  A + B

 A la solidification, une phase liquide unique donne
lieu à deux phases solides.
 La morphologie des phases dépend de la
composition du mélange.
 La composition de l’eutectique est fixe.

 La température eutectique est plus basse que la

température de fusion des corps purs
L’EUTECTIQUE : 3 CAS DE SOLIDIFICATION

Solidification d’un mélange :

• à composition eutectique
(26.1%)

• à composition différente de
l’eutectique (13% et 77%)

Déterminer l’évolution des

phases en présence
(composition, proportion) pour un
refroidissement de 1100°C à
400°C.
L’EUTECTIQUE : 3 CAS DE LIQUÉFACTION

Liquéfaction d’un mélange :

• à composition eutectique
(26.1%)

• à composition différente de
l’eutectique (13% et 77%)

Déterminer l’évolution des

phases en présence
(composition, proportion) pour un
chauffage de 400°C à 1100°C.
L’EUTECTOÏDE
 Similaire à l’eutectique, mais réaction entre phases
solides
 Réaction du type A  B + C

T Exemples :

A Transformation du fer γ en
A+ B A+ C perlite
B C

B+C

Composition
LE PÉRITECTIQUE

 Caractérisé par la réaction L + A  B

 En solidification, une nouvelle phase solide prend
naissance à la place de la phase liquide et de
l’autre phase solide.
 La morphologie des phases dépend de la
composition du mélange.
 La composition du péritectique est fixe.
LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE
SOLIDIFICATION
Cas n°1 et n°2 :

Pas de passage par le péritectique

Cas n°4 :

- Le mélange est liquide

- Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux

de la phase α se solidifient. Cette phase est plus
pauvre en B que le liquide.

- En refroidissant, le liquide et la phase α

s’enrichissent en B. La proportion de liquide diminue.

- Au point péritectique K, la phase α et la phase

liquide disparaissent totalement au profit de la phase
β, qui se forme.

liquidus - Après formation complète de β, la température

baisse à nouveau. Une phase α réapparait en raison
de la saturation de β en A.
solidus
LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE
SOLIDIFICATION (SUITE)
Cas n°3 :

- Le mélange est liquide

- Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux

de la phase α primaire se solidifient. Cette phase est
plus pauvre en B que le liquide.

- En refroidissant, le liquide et la phase α

s’enrichissent en B. La proportion de liquide diminue.

- Au point S, la phase liquide disparaît totalement. La

phase α primaire est partiellement décomposée. La
phase β, à k% de B se forme.

- Après formation complète de β, la température

baisse à nouveau. Les phases α et β rejettent
respectivement du B et du A dans de nouvelles
phases α et β en raison de la baisse de la solubilité.

- Les phases α primaires et secondaires sont

distinguables sur micrographie.
LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE
SOLIDIFICATION (SUITE)
Cas n°5 :

- Le mélange est liquide

- Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux

de la phase α primaire se solidifient. Cette phase est
plus pauvre en B que le liquide.

- En refroidissant, le liquide et la phase α

s’enrichissent en B. La proportion de liquide diminue.

- Au point R, la phase α disparaît totalement. La

phase liquide est partiellement décomposée. La
phase β, à k% de B se forme.

- Après formation complète de β, la température

baisse à nouveau. Le liquide et la phase β formée
s’enrichissent en B. La proportion de liquide diminue
jusqu’à disparition complète en Y.

- La poursuite du refroidissement mène au passage

de la limite de solubilité de A dans β au point Z. Une
phase α est alors reformée.
LE PÉRITECTIQUE : LIQUÉFACTION
 Fonctionne en sens inverse de la solidification.
 Conduit à β  α + L
LE PÉRITECTIQUE : EXEMPLE
 Se présente fréquemment pour les mélanges de
composants à température de fusion fort différentes
(ex : Fe-Zn, Cu-Zn ou Cu-Sn)

Identifier 2 points péritectique

Donner les réactions péritectique

Expliquer le schéma de
refroidissement depuis l’état
liquide dans l’un des cas pour un
mélange de composition
péritectique.
LE PÉRITECTOÏDE
 Similaire à l’eutectique, mais réaction entre phases
solides
 Réaction du type A + B  C

A+ B
A
B+C
C
A+ C
AUTRE CAS : LE MONOTECTIQUE
 Caractérisé par la réaction L1  L2 + α
 Moins fréquent
LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE
Cas du chauffage de l’alliage à 37.4% Pb
depuis 200 °C :

-Le plomb et le cuivre forment deux phases

séparées quasiment pures car le plomb (resp.
cuivre) est très peu soluble dans le cuivre
(resp. plomb).

- A 328 °C, il se forme une phase liquide L2

très riche en plomb. Au-delà de cette
température, la solubilité du cuivre dans la
phase liquide augmente jusqu’à 15%.

- A 955 °C, la phase liquide L2 et la phase Cu

disparaissent totalement au profil d’une phase
liquide L1 unique.

- Une fois la transformation monotectique

achevée, l’augmentation de température ne
modifie plus la nature du liquide.
LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE (SUITE)
Cas du chauffage de l’alliage à ~ 60% Pb
depuis 800 °C :

- A 800 °C, il existe deux phases. L’une d’elle

est solide et très riche en cuivre. L’autre est
liquide (L2) et riche en plomb.

- A 955 °C, la phase cuivre disparaît totalement

au profit d’une nouvelle phase liquide L1 de
composition monotectique (37.4%). Pour
préserver le bilan matière, on voit par la règle
des segments inverses que la proportion de
phase L2 diminue.

- Après la transformation, l’augmentation de

température conduit à un enrichissement des
phases liquide L1 et L2 en leur composant
minoritaire.

- Il arrive un moment où les deux phases ont la

même composition. A ce moment, il n’existe
plus qu’une seule phase liquide (à 995 °C).
LE MONOTECTIQUE : EXERCICE

Sur le diagramme Cu-Pb, déterminer

l’évolution des phases en présence,
leur composition ainsi que leur
proportion lors du passage de 1200
°C à 200 °C d’un alliage à 10% de
plomb.
AUTRE CAS : LE SINTECTIQUE
 Caractérisé par la réaction L1 + L2  α
 Exemple : K-Zn, Na-Zn
APPLICATIONS
 Le diagramme Fer-Carbone
 La purification d’un alliage
LE DIAGRAMME FER-CARBONE
 Diagramme métastable (Fer-Cémentite)
 Diagramme stable (Fer-Graphite)
 Présence d’eutectique, de péritectique et d’eutectoïde
 4 phases possibles : α, γ, δ, et Fe3C ou C
LE DIAGRAMME MÉTASTABLE
 Est utilisé pour l’étude des phases dans les aciers
et fontes blanches
 Max. 6.67 %C (Composition Fe3C)

 Eutectique à 1147 °C, 4.3 %C

 Péritectique à 1493 °C, 0.16 %C

 Eutectoïde à 727 °C, 0.76 %C

LE DIAGRAMME STABLE
 Est utilisé pour l’étude des phases dans les fontes
malléables
 Peut aller jusqu’à 100 %C

 Eutectique à 1153 °C, 4.2 %C

 Péritectique à 1493 °C, 0.16 %C

 Eutectoïde à 740 °C, 0.65 %C

DIAGRAMME FER-CARBONE

Zone riche en Fer

Diagramme :
Stable
Métastable
LES ACIERS DOUX
 Teneur en carbone < 0.02 %
 1 phase « ferrite » à 727 °C

 A 20 °C, la solubilité du carbone dans le fer est de

10-5  Précipités secondaires de cémentite

Propriétés Mécaniques :

Très ductile (~40%)

Faible limite élastique (100-200 MPa)

• Ferrite

• Joint de grain

Acier doux 200x • Précipité Fe3C

L’ACIER PERLITIQUE
 Composition eutectoïde, teneur en carbone de 0.76 %
 A 727 °C, formation du composé eutectoïde appelé perlite. Alternance très
fine de ferrite et de cémentite.
 Jusqu’à 20°C, rejet par la phase ferrite de Fe3C.
L’ACIER PERLITIQUE (SUITE)

Structure lamellaire de la
perlite due à la
précipitation alternée de la
phase ferrite et de la
cémentite.

Propriétés Mécaniques :

Moyennement ductile (10-25

%)

Haute limite élastique (625-

1100 MPa)
LES ACIERS HYPOEUTECTOÏDES
 0.02 à 0.76 %C
 Propriétés mécaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de
fabrication
 A température eutectoïde, en refroidissement, une phase ferritique
proeutectoïde est présente
LES ACIERS HYPEREUTECTOÏDES
 0.76 à 2.14 %C
 Propriétés mécaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de
fabrication
 A température eutectoïde, en refroidissement, de la cémentite a déjà précipité
avant la formation de la perlite

Cémentite pro-
eutectoïde

Perlite
 PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES

Rm (MPa) Allongement Résilience Dureté

(%) (J/m²) (Brinell)

Ferrite 300 40 300 80

Cémentite 550

Perlite Fine 1100 10 200 250

Moyenne 850 15 200 205

Grossière 625 25 200 185

 LES FONTES BLANCHES HYPOEUTECTIQUES
Perlite (de la lédéburite) Cémentite (de la lédéburite)

Perlite (de l’austénite Cémentite (de l’austénite

pro-eutectoïde) pro-eutectoïde)

L  L + Fe(γ)  Fe(γ)+ lédéburite  perlite + cémentite + lédéburite transformée

LA FONTE BLANCHE EUTECTIQUE

Depuis l’état liquide :

Solidification à 1147 °C

Formation de lédéburite (4.7 %C)

Rejet de cémentite par la phase

austénite de la lédéburite

A 727 °C, formation de la lédéburite

transformée (perlite + cémentite)

Jusqu’à 20 °C, la phase ferrite de la

perlite rejette de la cémentite.
LES FONTES BLANCHES HYPEREUTECTIQUES
Depuis l’état liquide :

Solidification à partir du liquidus

Formation de cémentite (6.67 %C)

A 1147 °C, formation de la

lédéburite (4.3 %C)

Rejet de cémentite par la phase

austénite de la lédéburite

A 727 °C, formation de la lédéburite

transformée (perlite + cémentite)

Jusqu’à 20 °C, la phase ferrite de la

perlite rejette de la cémentite.
LES FONTES HYPEREUTECTIQUES (SUITE)

Cémentite pro-eutectique

Lédéburite transformée

Cémentite secondaire
PROPRIÉTÉS & UTILISATION DES FONTES
BLANCHES

 Module de Young inférieur à l’acier (~100 GPa)

 Limite élastique moyenne (~ 200-400 MPa)

 Résilience faible

 Allongement à la rupture faible

 Grande dureté

 Bonne coulabilité (Tf ~ 1100-1200 °C)

Applications :

Pièces destinées à l’usure abrasive (boulet de broyeurs, mâchoires de

concasseurs & plaques d’usure)
LES FONTES MALLÉABLES

 But : Améliorer la déformabilité des fontes blanches

 Transformation : Fe3C  Fe (γ) + 3 C (graphite)

 2 méthodes : américaine (diag. stable) ou

européenne (traitement chimique oxydant)
 LES FONTES MALLÉABLES (SUITE)
 La méthode américaine consiste en un traitement volumique de la pièce en fonte

 Le refroidissement est lent, on est donc proche de l’équilibre  utilisation du diagramme

(Fer – Graphite)

 Traitement thermique à 900 °C (chauffage, austénitisation, refroidissement lent 10°C/h

puis 1°/h à l’eutectoïde pour éviter la formation de perlite)

 A température ambiante, il y a une phase ferrite et des amas de graphite

On obtient une fonte dite « à cœur noir »

 LES FONTES MALLÉABLES (SUITE)
 La méthode européenne consiste en un traitement oxydant de la pièce en fonte.
2 C + O2  2 CO

 Le refroidissement est + rapide, on utilise le diagramme métastable. Il existe de la perlite

à cœur après traitement.

 Traitement thermique à 900 °C (chauffage, austénitisation, atmosphère oxydante)

 Réaction chimique en surface  plus ductile en peau qu’à cœur

 A température ambiante, à cœur, il reste de la ferrite, du graphite et de la perlite. En

peau, il reste essentiellement de la ferrite.

On obtient une fonte dite « à cœur blanc »

LES FONTES MALLÉABLES : QUELQUES
CLICHÉS
LES FONTES GRISES

 But : Renforcer la déformabilité

 2 possibilités : fonte grise lamellaire ou fonte grise

nodulaire

 Diagramme stable à la solidification (via

refroidissement lent et agents graphitisant (Cu, Al,
Si)). Eviter les éléments carburigènes (W, Mo, Cr)

 Passage au diagramme métastable en cours de

refroidissement
LA FONTE GRISE LAMELLAIRE

Lors du passage du diagramme stable au métastable, il est possible de

se retrouver à l’eutectoïde avec une phase pro-eutectoïde composée
soit de cémentite soit de ferrite.
LA FONTE GRISE NODULAIRE

La fonte grise nodulaire est

obtenue en ajoutant des
éléments nodulisant (Mg, Ca,
Be)

Plusieurs avantages :
- Possibilité d’usinage en
donnant un bon état de surface
- Bonne résistance aux cycles
thermiques
- Excellente résistance à l’usure
à sec.
PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DES FONTES
Fonte Charge de Allongement Résilience Dureté (HB)
rupture (%) (J/cm²)
(MPa)
Malléable à 275-300 6-18 30 110-160
cœur noir
Malléable à 300-375 5 Bonne 100-130
cœur blanc (en surface)
150-200
(à cœur)
Grise 200-225 0-1 Médiocre 200-250
lamellaire
Grise 400-700 4-5 Bonne 220-300
nodulaire
PURIFICATION D’UN ALLIAGE AG-PD