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NF EN 12614

AVRIL 2005

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FA125679 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 12614

Avril 2005

Indice de classement : P 18-941

ICS : 91.080.40

Produits et systèmes pour la protection

et la réparation des structures en béton
Méthodes d'essais
Détermination de la température de transition vitreuse
des polymères

E : Products and systems for the protection and repair of concrete structures —
Test methods — Determination of glass transition temperatures of polymers
D : Produkte und Systeme für den Schutz und die Instandsetzung von
© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

Betontragwerken — Prüfverfahren — Bestimmung der Glasüberganstemperatur

von Polymeren

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 mars 2005 pour prendre effet
le 20 avril 2005.

Correspondance La Norme européenne EN 12614:2004 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document décrit une méthode d'essai permettant de déterminer la

température de transition vitreuse des polymères par analyse calorimétrique diffé-
rentielle (ACD) ou par analyse thermique différentielle (ATD).

Descripteurs Thésaurus International Technique : structure en béton, réparation, protection,

béton, produit pour construction en béton, produit de collage, essai, mesurage,
température de transition, polymère, méthode calorimétrique.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-04-F

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Produits spéciaux pour béton AFNOR P18P

Membres de la commission de normalisation

Président : M BOIS
Secrétariat : M SMERECKI — AFNOR

MME BADOZ CERIB

M BARDEL LAFARGE MORTIERS SA
M BOIS CGPC — CONSEIL GENERAL PONTS ET CHAUSSEES
M BOULLENOIS DEGUSSA
M DELBOS BOSTIK FINDLEY SA
M DEVILLEBICHOT EGF.BTP
M DONADIO SIKA FRANCE SA
MME GAUTHIER BNSR
M GUERNI HIM FRANCE
M GUINEZ CETE — LABO REG PONTS & CHAUSSEES
M JUMEL CRELAB
M KRETZ LCPC — LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
M KRIMM SOCOTEC
M LE GOFFIC SOCOM
MME LEMARCHAND SNMI
MR LESIEUTRE FOSROC CIA
M LOMBARD SIKA FRANCE SA
M MAFILLE WEBER ET BROUTIN FRANCE
M PLANEL CERIB
M THOMAS UNICEM
MME TOURNIER CEBTP
M TOUZE LCPC — LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
M WAGNER AFNOR CERTIFICATION
M WALLE RESIPOLY CHRYSOR
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NORME EUROPÉENNE EN 12614

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 2004

ICS : 91.080.40

Version française

Produits et systèmes pour la protection et la réparation des structures en béton —

Méthodes d'essais —
Détermination de la température de transition vitreuse des polymères

Produkte und Systeme für den Schutz
und die Instandsetzung
von Betontragwerken — Prüfverfahren —
Bestimmung der Glasüberganstemperatur
von Polymeren
Products and systems for the protection and repair
of concrete structures — Test methods —
Determination of glass transition temperatures
of polymers

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 27 février 2004.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie,
Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Centre de Gestion : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2004 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12614:2004 F
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Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

3 Principe de l’essai ............................................................................................................................. 4

4 Exigences générales relatives aux essais ...................................................................................... 5

4.1 Appareillage ........................................................................................................................................ 5
4.2 Étalonnage de l'échelle de température de l'appareillage ................................................................... 5

5 Préparation de l'échantillon ............................................................................................................. 6

5.1 Généralités .......................................................................................................................................... 6
5.2 Échantillon en poudre ou en grains ..................................................................................................... 6
5.3 Échantillons moulés ou en pastilles .................................................................................................... 6
5.4 Échantillons en films ou en feuilles ..................................................................................................... 6

6 Mode opératoire ................................................................................................................................ 6

6.1 Masse d’échantillon ............................................................................................................................. 6
6.2 Cycle thermique préliminaire ............................................................................................................... 6
6.3 Refroidissement brusque .................................................................................................................... 6
6.4 Cycle thermique d’essai ...................................................................................................................... 7
6.5 Mesurages .......................................................................................................................................... 7
6.6 Fidélité ................................................................................................................................................. 8
6.7 Reproductibilité ................................................................................................................................... 8

7 Rapport d'essai ................................................................................................................................. 8

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Avant-propos

Le présent document (EN 12614:2004) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 104 «Béton et produits
relatifs au béton», dont le secrétariat est tenu par DIN.
Il a été élaboré par le sous-comité SC 8, Produits et systèmes pour la protection et la réparation des structures en
béton (Secrétariat AFNOR).
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en avril 2005, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en avril 2005.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre, Danemark,
Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg,
Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède
et Suisse.
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1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la température de transition vitreuse
des polymères par analyse calorimétrique différentielle (ACD) ou par analyse thermique différentielle (ATD).
Cette méthode d’essai s'applique aux polymères en forme de grains (ouverture de maille en dessous de 60 ;
inférieur à 250 µ, en évitant, dans la mesure du possible, tout broyage) ou de toute autre forme usinée dont les
échantillons appropriés peuvent être prélevés par découpage.
Cette méthode d’essai est utile dans le cadre de l’acceptation de spécifications.
Elle détermine le comportement structural d'un polymère en fonction des variations de température.

2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

2.1
analyse calorimétrique différentielle (ACD)
l’analyse calorimétrique différentielle peut être réalisée selon deux principes, suivant la méthode de mesurage
utilisée
L’analyse calorimétrique différentielle à compensation de puissance enregistre, en fonction du temps ou de la
température, la puissance requise pour maintenir une différence de température nulle entre le polymère et une
référence inerte, lorsqu’ils sont soumis à un programme de température contrôlée (ACD à compensation de
puissance).
L’analyse calorimétrique différentielle à flux de chaleur enregistre, en fonction du temps ou de la température,
la différence de flux de chaleur diffusant entre le porte-échantillon, le support de référence et l’unité d’essai de
l’équipement (ACD à flux de chaleur).
Pour les deux principes, le diagramme d’enregistrement donne une courbe ACD avec, à l’axe 1, le flux de chaleur
et, à l’axe 2, la température ou le temps.

2.2
analyse thermique différentielle (ATD)
l’analyse thermique différentielle enregistre la différence de température entre l’échantillon de polymère et une
référence inerte, lorsqu’ils sont soumis à un programme de température contrôlée
Le diagramme d’enregistrement donne une courbe ATD avec, à l’axe 1, la différence de température entre
l’échantillon et la référence et, à l’axe 2, la température ou le temps.

3 Principe de l’essai
La méthode d'essai consiste à chauffer ou à refroidir l’échantillon à une vitesse et dans une atmosphère
contrôlées.
Un dispositif de mesurage approprié enregistre en continu :
— la différence de température entre l’échantillon et la référence pour l’analyse thermique différentielle ;
— les variations de puissance ou de flux de chaleur pour l’analyse calorimétrique différentielle.
La transition vitreuse de l’échantillon se caractérise sur le diagramme d’enregistrement par un changement de la
ligne de base pendant le chauffage ou le refroidissement.
L'essai doit donc être réalisé sous une atmosphère inerte (azote) afin d’éviter toute réaction de l’échantillon à l’air
pendant le cycle thermique. Le débit du gaz inerte doit être contrôlé par un débitmètre.
De plus, du fait que certains polymères peuvent réagir à l’approche de la température de transition, il convient de
faire la différence entre réaction et transition.
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4 Exigences générales relatives aux essais

4.1 Appareillage
4.1.1 Analyseur thermique différentiel ou calorimètre différentiel à balayage capable de chauffer ou de refroidir
à une vitesse au moins égale à (10 ± 1) K/min et avec enregistrement automatique des différences de température
(ou de flux de chaleur) entre l'échantillon et le matériau de référence. Cet appareil doit être de la sensibilité et de
la précision requises. Il a été établi que l’accroissement de la vitesse de chauffage produit des courbes de transi-
tion plus précises. Pour les analyses comparatives, utiliser la même vitesse de chauffage.

4.1.2 Utiliser des tubes à essai, des creusets ou tout autre porte-échantillon en aluminium ou autre métal à
haute conductibilité thermique, à moins que le produit ne soit agressif. Si tel est le cas, utiliser du verre de boro-
silicate.

4.1.3 La tête de mesure doit être pourvue d’une sonde ou d’un thermocouple dont la température de référence
est obtenue, soit en plaçant l’une des soudures dans un bain de glace/d'eau, soit par un dispositif électronique.

4.1.4 Produits de référence — billes de verre, poudre d'alumine, carbure de silicium ou tout matériau non affecté
par des séquences répétées de chauffage/refroidissement et exempt de transitions interférentes. Il convient que
le coefficient de diffusion thermique de la référence soit le plus proche possible de celui de l'échantillon.

4.1.5 Diagrammes d'enregistrement pour l'appareil d'enregistrement de la température, avec des graduations
appropriées pour le mesurage du différentiel de température ou d'énergie en fonction de la température ou du
temps.

4.1.6 Alimentation d’azote ou autre gaz inerte, auquel est exposé l’échantillon.

4.2 Étalonnage de l'échelle de température de l'appareillage

En utilisant la même vitesse de chauffage à appliquer aux échantillons, étalonner l'échelle de température de
l'appareillage avec des produits de référence normalisés (réactifs analytiques) couvrant la plage de température
concernée. Pour nombre de polymères disponibles dans le commerce, cette plage peut être définie par les
substances suivantes (voir le Tableau 1).

Tableau 1 — Points de fusion des matériaux de référence

Point de fusion
Matériau de référence
(°K)

n-heptane 182,65

n-octane 216,35

n-décane 242,85

Eau 273,15

Acide benzoïque 395,55

Indium 429,55

Étain 505,05

Plomb 600,55

Zinc 692,65

Lorsque le plomb est pris comme matériau de référence, il convient d'utiliser un nouvel échantillon à chaque fois.
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5 Préparation de l'échantillon

5.1 Généralités
L'échantillon doit être homogène et représentatif.

5.2 Échantillon en poudre ou en grains

Éviter le broyage en cas d'absence d'un cycle thermique préliminaire comme indiqué en 6.2. Le broyage ou les
techniques similaires pour diminuer la dimension de l'éprouvette produisent souvent des effets thermiques du fait
de la friction ou de l'orientation, ou des deux, et donc modifient l’histoire thermique de l'échantillon.

5.3 Échantillons moulés ou en pastilles

Avec un microtome, une lame de rasoir, un scalpel, un coupe-papier ou un perce-bouchon (dimension n° 2 ou
n° 3), découper les échantillons à la dimension appropriée, c'est-à-dire à l'épaisseur ou diamètre et à la longueur
convenant le mieux au porte-échantillon, et à un poids proche de celui visé dans le mode opératoire suivant.

5.4 Échantillons en films ou en feuilles

Pour les films d'une épaisseur supérieure à 0,04 mm, voir 5.3. Pour les films moins épais, couper des minces
copeaux adaptés aux tubes à essais ou découper des rondelles, en cas d'utilisation de récipients circulaires pour
échantillons.

6 Mode opératoire

6.1 Masse d’échantillon

Utiliser une masse d'échantillon appropriée au matériau à soumettre à l'essai.
Le plus souvent, des masses d'échantillon comprises entre 10 mg et 20 mg pour l’ACD et entre 10 mg et 100 mg
pour l’ATD sont satisfaisantes.
NOTE Étant donné que les quantités d’échantillon utilisés sont de l’ordre de quelques milligrammes, il est important que
les échantillons soient homogènes et représentatifs.

6.2 Cycle thermique préliminaire

Le cycle thermique préliminaire consiste à chauffer l’échantillon à une vitesse de 10 K/min dans une atmosphère
inerte à l'azote, avec un débit contrôlé adapté à l’appareillage, en partant de la température ambiante et en mon-
tant soit jusqu'à 30 K au-dessus du point de fusion soit jusqu'à une température suffisamment élevée afin d’effacer
l’histoire thermique précédente.
Minimiser la durée d'exposition à haute température pour éviter toute sublimation ou décomposition de
l’échantillon.
La sélection de la température et de la durée du maintien est critique dans le cas de l'étude du recuit.
Le cycle thermique préliminaire peut perturber la transition étudiée en causant une transition incorrecte ou en éli-
minant une transition. Lorsque la présence de cet effet est démontrée, le cycle thermique préliminaire est omis.

6.3 Refroidissement brusque

Refroidir brusquement à 50 °K en dessous de la température de transition étudiée.
Maintenir la température pendant 10 min.
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6.4 Cycle thermique d’essai

Répéter le chauffage (6.2) à une vitesse de 10 °K/min et enregistrer la courbe thermique jusqu'à ce que toutes les
transitions souhaitées aient été effectuées.
Il est possible de procéder à des mesurages en dessous de la température ambiante en refroidissant l'appa-
reillage à l'aide d'azote liquide — dans la mesure où l'appareil est conçu pour cette technique — et en réalisant
ensuite le cycle de température décrit ci-dessus.

6.5 Mesurages
Mesurer les températures définies Tf, Tg, Te, Tm (voir la Figure 1).
où :
Tf est la température initiale extrapolée, en °K ;
Tg est la température de transition vitreuse, en °K ;
Te est la température finale extrapolée, en °K ;
Tm est la température médiane, en °K.
La température à laquelle une tangente à la courbe croise une extension de la ligne de base du côté des basses
températures est désignée Tf, et la température à laquelle une tangente à la courbe croise une extension de la
ligne de base du côté des températures élevées est désignée Te.
h
Tm est la température médiane, définie par --- , h étant la distance entre Tf et Te, mesurée parallèlement à
2
l’ordonnée.
La température de transition vitreuse, Tg, est définie par Tm. Cependant, dans la plupart des applications, la
température Tf est plus significative et peut être utilisée comme température Tg à la place du point médian de la
température Tg.
Il est recommandé que les dispositifs calculant de manière automatique ou semi-automatique sur les courbes
enregistrées par voie informatiques les températures indiquées ci-dessus, effectuent ces déterminations de façon
comparable.

Légende
1 Flux de chaleur (mJ/sec) (ACD)
Différence de température (K) (ATD)
2 Température (K)

Figure 1 — Transition vitreuse type

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6.6 Fidélité
Il convient que les déterminations en duplicata des températures de transition vitreuse effectuées sur deux éprou-
vettes du même échantillon analysées par le même opérateur ne divergent pas de plus de 2,5 K.

6.7 Reproductibilité
Il convient que les déterminations en duplicata des températures de transition vitreuse sur des éprouvettes du
même échantillon, analysées dans différents laboratoires ne divergent pas de plus de 4 K.

7 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes :
a) l’identification complète du produit d’injection ou du système soumis à l’essai, y compris la source, le numéro
de code du fabricant et l’histoire ;
b) la date de l'essai ;
c) le nom et l'adresse du laboratoire d'essai ;
d) le numéro d’identification, la date du rapport d'essai et la signature ;
e) l'indication complète et la description du matériau soumis à l'essai, y compris le code du fabricant ;
f) la description des instructions utilisées pour l'essai ;
g) la référence du présent document ;
h) une indication des dimensions, de la géométrie et des matériaux du porte-échantillon ; et la vitesse moyenne
de la variation linéaire de température ;
i) l’indication de la masse de l’échantillon ;
j) la description de la méthode d'étalonnage de la température ;
k) la nature du matériau de référence dans l’ATD ;
l) l'identification de l'atmosphère d'échantillon obtenu par flux de gaz comprimé, pureté et composition, y compris
l’humidité, si applicable ;
m) les résultats des mesurages de la température de transition à l'aide des paramètres de température (Tm, etc.)
cités, Figure 1, ou toute combinaison de paramètres appropriés pour le présent objet ;
n) la courbe ATD ou ACD obtenue.