Colorimetre DR 890 Methodes D'Analyses PDF

48471-94
COLORIMETRE
DR/890
METHODES D’ANALYSES
© Hach Company, 1997-2009. Tous droits réservés. Imprimé aux U.S.A Original : jk/te/dk 02/09 4ed
Traduction : te 12/05 3ed
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 5
Exemple de technique .................................................................................................................................... 6
CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES ............................................................... 10

1.1 Abréviations ................................................................................................................................................ 10
1.2 Conversions des formes chimiques ............................................................................................................. 11
1.2.1 Conversion de dureté ......................................................................................................................... 12
1.2.2 Oxygène dissous ................................................................................................................................ 12
1.3 Prélèvement, conservation et stockage des échantillons............................................................................. 14
1.3.1 Prélèvement d’échantillons d’eau...................................................................................................... 17
1.3.2 Lavage acide des flacons ................................................................................................................... 17
1.3.3 Corrections des ajouts de volumes .................................................................................................... 18
1.3.4 Régulateurs d’ébullition..................................................................................................................... 18
1.3.5 Filtration des échantillons.................................................................................................................. 18
1.3.6 Température ....................................................................................................................................... 20
1.3.7 Techniques de dilution des échantillons ............................................................................................ 20
1.3.8 Dilution de l’échantillon et interférences .......................................................................................... 21
1.3.9 Utilisation des pipettes et éprouvettes graduées ................................................................................ 21
1.3.10 Utilisation de la pipette TenSette ..................................................................................................... 22
1.3.11 Mélange des échantillons d’eau....................................................................................................... 23
1.3.12 Utilisation des cuvettes pour échantillons ....................................................................................... 25
1.3.13 Utilisation des ampoules AccuVac .................................................................................................. 26
1.3.14 Utilisation des réactifs en gélules .................................................................................................... 26
1.3.15 Utilisation des sachets PermaChem................................................................................................. 27
1.3.16 Stabilité des réactifs et des étalons .................................................................................................. 27
1.4 Interférences ................................................................................................................................................ 28
1.4.1 Interférence du pH ............................................................................................................................. 28
1.5 Exactitude et précision ................................................................................................................................ 29
1.5.1 Additions d’étalon ............................................................................................................................. 30
1.6 Performances de la méthode ....................................................................................................................... 36
1.6.1 Limite de détection estimée ............................................................................................................... 36
1.6.2 Limite de détection d’une méthode (LDM)....................................................................................... 37
1.6.3 Précision ............................................................................................................................................ 38
1.7 Correction du blanc de réactif ..................................................................................................................... 39
1.8 Ajustement de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................ 40
1.8.1 Préparation d’une courbe d’étalonnage ............................................................................................. 41
1.8.2 Etalonnage de concentration en fonction de %T ............................................................................... 42
1.8.3 Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbance ................................................................ 43
1.9 Approbation et Acceptation par l’USEPA : Définitions ............................................................................. 43
1.9.1 Méthode approuvée par l’USEPA...................................................................................................... 43
1.9.2 Méthode acceptée par l’USEPA ........................................................................................................ 43
CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE L’ECHANTILLON ............................................................ 44

2.1 Digestion ..................................................................................................................................................... 44
2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement......................... 44
2.1.2 Digestion énergique EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement .................. 44
2.1.3 Digestion au Digesdahl Hach (non acceptée par l’USEPA) .............................................................. 45
2.2 Distillation................................................................................................................................................... 46
1
TABLE DES MATIERES, suite
CHAPITRE 3 TECHNIQUES D’ANALYSE ........................................................................................ 47
ACIDE ISOCYANURIQUE, Méthode Turbidimétrique.................................................................................. 48
ACIDES VOLATILS, Méthode Estérification.................................................................................................. 51
ALUMINIUM, Méthode Aluminon.................................................................................................................. 55
AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube, Méthode salicylate ...................................................................... 60
AMMONIAC, gamme haute, Test ’N Tube, Méthode salicylate ..................................................................... 64
AZOTE AMMONIACAL, Méthode Salicylate................................................................................................ 68
AZOTE KJELDAHL TOTAL, Méthode Nessler,............................................................................................. 72
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE, Méthode salicylate .......................................... 78
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube, Méthode de réduction au trichlorure de titane .................. 84
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube, Méthode de digestion TNT au persulfate alcalin ........................................... 90
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube, Méthode de digestion TNT au persulfate alcalin.................... 96
BENZOTRIAZOLE (0 à 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE, Méthode Photolyse UV.................................. 103
BROME, Méthode DPD ................................................................................................................................. 107
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse, Méthode directe............................................................ 113
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute, Méthode directe............................................................ 119
CHLORE LIBRE, Méthode DPD ................................................................................................................... 125
CHLORE LIBRE, Méthode DPD, Test ’N Tube ............................................................................................ 131
CHLORE LIBRE, gamme haute, Méthode DPD............................................................................................ 135
CHLORE TOTAL, Méthode DPD .................................................................................................................. 139
CHLORE TOTAL, Méthode DPD, Test ’N Tube ........................................................................................... 145
CHLORE TOTAL, gamme haute, Méthode DPD .......................................................................................... 149
CHROME HEXAVALENT, Méthode 1,5-Diphénylcarbohydrazide.............................................................. 153
CHROME TOTAL, Méthode oxydation alcaline à l'hypobromite ................................................................ 158
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, Méthode APHA Platine-Cobalt...................................................... 162
CUIVRE, Méthode bicinchoninate ................................................................................................................. 165
CUIVRE, Méthode Porphyrine ....................................................................................................................... 171
CYANURE, Méthode Pyridine - Pyrazolone.................................................................................................. 175
DEHA, Méthode de réduction du fer pour réducteurs d'oxygène ................................................................... 183
2
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion Manganèse III ............................................ 186
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion Manganèse III ............................................ 191
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion par réacteur ................................................ 198

Mesure colorimétrique, 0 à 150 mg/l DCO ................................................................................................. 200
Mesure colorimétrique, 0-1500 et 0-15.000 mg/l DCO ............................................................................... 201
DETERGENTS ANIONIQUES, Méthode Violet Cristal............................................................................... 206
DIOXYDE DE CHLORE, Méthode DPD ...................................................................................................... 210
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne, Méthode de lecture directe ..................................................... 217
DURETE, Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite................................................ 219
FER, FERREUX, Méthode 1,10 Phénanthroline............................................................................................ 223
FER, TOTAL, Méthode FerroMo ................................................................................................................... 227
FER, TOTAL, Méthode FerroVer ................................................................................................................... 231
FER TOTAL, Méthode FerroZine................................................................................................................... 237
FER, TOTAL, Méthode TPTZ ........................................................................................................................ 241
FLUORURE, Méthode SPADNS.................................................................................................................... 247
HPT DANS L'EAU, Méthode immuno-enzymatique..................................................................................... 253
HPT DANS LE SOL, Méthode immuno-enzymatique................................................................................... 260
HYDRAZINE, Méthode p. Diméthylaminobenzaldéhyde ............................................................................. 268
MANGANESE, Méthode Oxydation au Périodate......................................................................................... 273
MANGANESE, Méthode P.A.N. .................................................................................................................... 277
MATIERES EN SUSPENSION, Méthode photométrique ............................................................................. 281
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse, Méthode Complexe Ternaire .............................................. 283
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute, Méthode Acide mercapto-acétique ..................................... 288
NICKEL, Méthode 1 - (2-Pyridylazo) - 2 Naphtol (PAN).............................................................................. 294
NITRATE, gamme basse, Méthode de réduction au cadmium ....................................................................... 298
NITRATE, gamme moyenne, Méthode de réduction au cadmium ................................................................. 303
NITRATE, gamme haute, Méthode acide chromotropique Test ’N Tube....................................................... 309
NITRATE, gamme haute, Méthode de réduction au cadmium ....................................................................... 313
NITRITE, Test 'N Tube, Méthode diazotation ................................................................................................ 319
NITRITE, gamme basse, Méthode Diazotation .............................................................................................. 323
NITRITE, gamme haute, Méthode au Sulfate ferreux .................................................................................... 328
OXYGENE DISSOUS, Méthode Carmin d'indigo......................................................................................... 331
3
OXYGENE DISSOUS, gamme haute, Méthode HRDO................................................................................ 333
OZONE, Méthode Indigo................................................................................................................................ 336
PCB DANS LE SOL, Méthode immuno-enzymatique................................................................................... 339
pH, Détermination colorimétrique du pH au rouge de phénol........................................................................ 346
PHOSPHONATES, Méthode Oxydation Persulfate-UV ................................................................................ 348
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion, Méthode d'hydrolyse en orthophosphate ............................ 353
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Méthode PhosVer 3 avec hydrolyse acide............................................ 355
PHOSPHATE, ORTHO, (aussi appelé phosphore réactif) Méthode Amino-acide......................................... 360
PHOSPHATE, ORTHO, (appelé aussi phosphore réactif) Méthode Molybdovanadate................................. 364
PHOSPHATE, ORTHO, (appelé aussi phosphore réactif) Méthode PhosVer 3 (Acide ascorbique).............. 370
PHOSPHATE, ORTHO, (appelé aussi phosphore réactif) Méthode PhosVer 3, Technique Test 'N Tube ..... 376
PHOSPHORE, ORTHO, Méthode du molybdovanadate, procédure Test ’N Tube ....................................... 381
PHOSPHORE, TOTAL, Méthode PhosVer 3 avec digestion au persulfate.................................................... 386
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, Méthode de digestion au persulfate acide.............................................. 392
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute, Méthode du molybdovanadate avec digestion au persulfate Procédure
Test ’N Tube .................................................................................................................................................... 395
SILICE, Méthode Silicomolybdate ................................................................................................................. 401
SILICE, gamme basse, Méthode Hétéropolybleu........................................................................................... 405
SILICE, gamme ultra haute, Méthode Silicomolybdate ................................................................................. 409
SULFATE, Méthode SulfaVer 4...................................................................................................................... 413
SULFURE, Méthode bleu de méthylène......................................................................................................... 419
TANNIN ET LIGNINE, Méthode Tyrosine.................................................................................................... 422
TEST DE TOXICITE TOXTRAK, Méthode ToxTrak................................................................................... 425
TURBIDITE, Méthode d'atténuation de radiation .......................................................................................... 429
ZINC, Méthode Zincon ................................................................................................................................... 432
CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES ............................................................................... 436
4
INTRODUCTION
Ce manuel est divisé en cinq chapitres :
Chapitre 1 Information sur l’analyse chimique

Ce chapitre se rapporte à toutes les méthodes. Il fournit une information de base
ou matière à révision pour le technicien ou chimiste. Les opérations communé-
ment utilisées dans les techniques sont expliquées en détail.
Chapitre 2 Prétraitement de l’échantillon

Ce chapitre donne un bref aperçu du prétraitement d’échantillon et 2 techniques
de digestion USEPA. Une brève description du minéralisateur Digesdahl Hach et
du distillateur Hach est aussi incluse.
Chapitre 3 Gestion des déchets et sécurité

Le chapitre 3 contient des informations sur la gestion des déchets, les réglementa-
tions, l’élimination des déchets et les moyens de gestion des déchets. La partie
sécurité décrit une fiche de données de sécurité de produit (FDSP) et des règles
générales de sécurité.
Chapitre 4 Techniques d’analyse

Des instructions illustrées très détaillées pour la mesure des paramètres sont
présentées. Les étapes sont complétées par des notes utiles. Chaque méthode con-
tient des informations sur le prélèvement, le stockage et la conservation des
échantillons, la vérification de l’exactitude, les interférences possibles, le principe
de la méthode et une liste de tous les réactifs et accessoires nécessaires pour effec-
tuer une analyse.
Chapitre 5 Références de commande

Ce chapitre fournit les informations nécessaires pour commander, pour le retour
d’articles et sur les marques déposées de Hach.
Avant d’effectuer les analyses en utilisant ces méthodes, lire le mode

d’emploi de l’appareil pour connaître les caractéristiques du colorimètre
et son fonctionnement.
5
Exemple de technique
6
Exemple de technique, suite
7
8
9
CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES
1.1 Abréviations
Les abréviations suivantes sont utilisées tout au long du texte du chapitre des
techniques d’analyse :
Abréviation Définition
°C Degré(s) Celsius (Centigrade)
°F Degré(s) Fahrenheit
ACS Norme de pureté des réactifs analytiques de l’American Chemical
Society
APHA Standard Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1
Methods
AV AccuVac
CFR Code of Federal Regulations
CG Compte-gouttes
CGG Compte-gouttes gradué
conc Concentré
FAU Formazin Attenuation Unit : Unité de mesure de turbidité basée sur
une suspension de Formazine
g gramme
gr/gal grains par gallon (1 gr/gal = 17,12 mg/l)
HPT Hydrocarbures pétroliers totaux
HR (high range) gamme haute
l ou L Litre. Volume égal à un décimètre cube (dm3).
LDE Limite de détection estimée
LDM Limite de détection de la méthode
LR (low range) gamme basse
mg/l milligrammes par litre (ppm)
µg/l microgrammes par litre (ppb)
ml millilitre, équivalent à 1 centimètre cube (cc) ou 1/1000 de litre.
Appelé aussi “cc”.
MR (medium range) gamme moyenne
NIPDWR National Interim Primary Drinking Water Regulations
NPDES National Polluant Discharge Elimination System
P Phosphore
PCB Polychloro biphényle
TNT Test ‘N Tube™
TPTZ 2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine
ULR (Ultra Low Range) Gamme ultra-basse
USEPA Agence pour la Protection de l’Environnement aux USA
1 Livre de méthodes de référence publié conjointement par l’American Public Health Asso-
ciation (APHA), l’American Water Works Association (AWWA) et la Water Environment
Federation (WEF). Ce livre peut être fourni par Hach sous la référence n° 22708-00 ou
acheté dans les librairies scientifiques. De nombreuses techniques dans ce manuel sont
fondées sur le Standard Methods.
10
CHAPITRE 1, suite
1.2 Conversions des formes chimiques
Des facteurs de conversion pour plusieurs unités de mesure couramment utilisées
ont été pré-programmés dans l’appareil (voir Tableau 1). Les conversions sont
spécifiques de la méthode et sont accessibles après la mesure en pressant CONC.
Tableau 1 Facteurs de conversion
Pour convertir de : en : Multiplier par :

mg/l Al mg/l Al2O3 1,8895
mg/l Ca-CaCO3 mg/l Ca 0,4004
µg/l CaCO3 µg/l Ca 0,4004
µg/l CaCO3 µg/l Mg 0,2428
µg/l Carbohydrazide µg/l Hydroquinone 1,92
µg/l Carbohydrazide µg/l AC. ERYTHRO. 2,69
µg/l Carbohydrazide µg/l MECOX 3,15
mg/l Cr6+ mg/l CrO42– 2,231
mg/l Cr6+ mg/l Na2CrO4 3,115
mg/l Mg-CaCO3 mg/l Mg 0,2428
mg/l Mn mg/l KMnO4 2,876
mg/l Mn mg/l MnO4– 2,165
mg/l Mo6+ mg/l MoO42– 1,667
mg/l Mo6+ mg/l Na2MoO4 2,146
mg/l N mg/l NH3 1,216
mg/l N mg/l NO3 – 4,427
mg/l Na2CrO4 mg/l Cr6+ 0,321
mg/l Na2CrO4 mg/l CrO42– 0,72
mg/l N-NH2Cl mg/l Cl2 5,0623
mg/l N-NH2Cl mg/l NH2Cl 3,6750
mg/l N-NH3 mg/l NH3 1,216
mg/l N-NH3 mg/l NH4+ 1,288
mg/l NO2– mg/l NaNO2 1,5
mg/l NO2– mg/l N-NO2 – 0,3045
mg/l N-NO2– mg/l NaNO2 4,926
µg/l N-NO2– µg/l NaNO2 4,926
mg/l N-NO2 – mg/l NO2 – 3,284
µg/l N-NO2 – µg/l NO2 – 3,284
mg/l N-NO3– mg/l NO3– 4,427
mg/l PO43– mg/l P 0,3261
µg/l PO4 3– µg/l P 0,3261
mg/l PO43– mg/l P2 O5 0,7473
µg/l PO43– µg/l P2O5 0,7473
mg/l SiO2 mg/l Si 0,4674
µg/l SiO2 µg/l Si 0,4674
11
CHAPITRE 1, suite
1.2.1 Conversion de dureté
Le Tableau 2 donne les facteurs pour convertir une unité de mesure de la dureté
dans une autre unité. Par exemple, pour convertir de mg/l de CaCO3 en degré
français/100.000 de CaCO3, multiplier la valeur en mg/l par 0,1.
Tableau 2 Facteurs de conversion de dureté
degré
gr/gal gr/gal U.S. CaCO3
Unités de mg/l allemand/ lb/cu-ft
Anglais degré français/ meq/l1 g/l CaO
mesure CaCO3 100.000 CaCO3
CaCO3 100.000 CaCO3
CaCO3
mg/l CaCO3 1,0 0,07 0,0580,1 0,056 0,02 5,6x10-4 6,23x10-5
gr/gal Anglais 14,3 1,0 0,831,43 0,8 0,286 8,0x10-3 8,91x10-4
CaCO3
gr/gal U.S. 17,1 1,2 1,0 1,72 0,96 0,343 9,66x10-3 1,07x10-3
CaCO3
degré français/ 10,0 0,7 0,58 1,0 0,56 0,2 5,6x10-3 6,23x10-4
100.000 CaCO3
degré 17,9 1,25 1,04 1,79 1,0 0,358 1,0x10-2 1,12x10-3
allemand/
100.000 CaO
meq/l1 50,0 3,5 2,9 5,0 2,8 1,0 2,8x10-2 3,11x10-3
g/l CaO 1.790,0 125,0 104,2 179,0 100,0 35,8 1,0 0,112
lb/cu-ft CaCO3 16.100,0 1.123,0 935,0 1.610,0 900,0 321,0 9,0 1,0
1 ouepm/l ou mval/l
Note : 1 meq/l = N/1000
1.2.2 Oxygène dissous

Le Tableau 3 liste la concentration en mg/l d’oxygène dissous dans l’eau à satura-
tion pour différentes températures et pressions atmosphériques. Le tableau a été
établi dans un laboratoire sur de l’eau pure ; les valeurs données doivent être con-
sidérées comme des approximations, lors de l’estimation de la concentration en
oxygène d’un échantillon d’eau de surface.
Tableau 3 Saturation d’oxygène dissous dans l’eau
Pression en millimètres et pouces de Hg
mm
775 760 750 725 700 675 650 625
Temp pouces
°F °C 30,51 29,92 29,53 28,45 27,56 26,57 25,59 24,61

32,0 0 14,9 14,6 14,4 13,9 13,5 12,9 12,5 12,0
33,8 1 14,5 14,2 14,1 13,6 13,1 12,6 12,2 11,7
35,6 2 14,1 13,9 13,7 13,2 12,9 12,3 11,8 11,4
37,4 3 13,8 13,5 13,3 12,9 12,4 12,0 11,5 11,1
39,2 4 13,4 13,2 13,0 12,5 12,1 11,7 11,2 10,8
41,0 5 13,1 12,8 12,6 12,2 11,8 11,4 10,9 10,5
42,8 6 12,7 12,5 12,3 11,9 11,5 11,1 10,7 10,3
44,6 7 12,4 12,2 12,0 11,6 11,2 10,8 10,4 10,0
46,4 8 12,1 11,9 11,7 11,3 10,9 10,5 10,1 9,8
48,2 9 11,8 11,6 11,5 11,1 10,7 10,3 9,9 9,5
50,0 10 11,6 11,3 11,2 10,8 10,4 10,1 9,7 9,3
12
CHAPITRE 1, suite
Tableau 3 Saturation d’oxygène dissous dans l’eau (suite)
Pression en millimètres et pouces de Hg
mm
775 760 750 725 700 675 650 625
Temp pouces
°F °C 30,51 29,92 29,53 28,45 27,56 26,57 25,59 24,61

51,8 11 11,3 11,1 10,9 10,6 10,2 9,8 9,5 9,1
53,6 12 11,1 10,8 10,7 10,3 10,0 9,6 9,2 8,9
55,4 13 10,8 10,6 10,5 10,1 9,8 9,4 9,1 8,7
57,2 14 10,6 10,4 10,2 9,9 9,5 9,2 8,9 8,5
59,0 15 10,4 10,2 10,0 9,7 9,3 9,0 8,7 8,3
60,8 16 10,1 9,9 9,8 9,5 9,1 8,8 8,5 8,1
62,6 17 9,9 9,7 9,6 9,3 9,0 8,6 8,3 8,0
64,4 18 9,7 9,5 9,4 9,1 8,8 8,4 8,1 7,8
66,2 19 9,5 9,3 9,2 8,9 8,6 8,3 8,0 7,6
68,0 20 9,3 9,2 9,1 8,7 8,4 8,1 7,8 7,5
69,8 21 9,2 9,0 8,9 8,6 8,3 8,0 7,7 7,4
71,6 22 9,0 8,8 8,7 8,4 8,1 7,8 7,5 7,2
73,4 23 8,8 8,7 8,5 8,2 8,0 7,7 7,4 7,1
75,2 24 8,7 8,5 8,4 8,1 7,8 7,5 7,2 7,0
77,0 25 8,5 8,4 8,3 8,0 7,7 7,4 7,1 6,8
78,8 26 8,4 8,2 8,1 7,8 7,6 7,3 7,0 6,7
80,6 27 8,2 8,1 8,0 7,7 7,4 7,1 6,9 6,6
82,4 28 8,1 7,9 7,8 7,6 7,3 7,0 6,7 6,5
84,2 29 7,9 7,8 7,7 7,4 7,2 6,9 6,6 6,4
86,0 30 7,8 7,7 7,6 7,3 7,0 6,8 6,5 6,2
87,8 31 7,7 7,5 7,4 7,2 6,9 6,7 6,4 6,1
89,6 32 7,6 7,4 7,3 7,0 6,8 6,6 6,3 6,0
91,4 33 7,4 7,3 7,2 6,9 6,7 6,4 6,2 5,9
93,2 34 7,3 7,2 7,1 6,8 6,6 6,3 6,1 5,8
95,0 35 7,2 7,1 7,0 6,7 6,5 6,2 6,0 5,7
96,8 36 7,1 7,0 6,9 6,6 6,4 6,1 5,9 5,6
98,6 37 7,0 6,8 6,7 6,5 6,3 6,0 5,8 5,6
100,4 38 6,9 6,7 6,6 6,4 6,2 5,9 5,7 5,5
102,2 39 6,8 6,6 6,5 6,3 6,1 5,8 5,6 5,4
104,0 40 6,7 6,5 6,4 6,2 6,0 5,7 5,5 5,3
105,8 41 6,6 6,4 6,3 6,1 5,9 5,6 5,4 5,2
107,6 42 6,5 6,3 6,2 6,0 5,8 5,6 5,3 5,1
109,4 43 6,4 6,2 6,1 5,9 5,7 5,5 5,2 5,0
111,2 44 6,3 6,1 6,0 5,8 5,6 5,4 5,2 4,9
113,0 45 6,2 6,0 5,9 5,7 5,5 5,3 5,1 4,8
114,8 46 6,1 5,9 5,9 5,6 5,4 5,2 5,4 4,8
116,6 47 6,0 5,9 5,8 5,6 5,3 5,1 4,8 4,7
118,4 48 5,9 5,8 5,7 5,5 5,3 5,0 4,8 4,6
120,2 49 5,8 5,7 5,6 5,4 5,2 5,0 4,7 4,5
122,0 50 5,7 5,6 5,5 5,3 5,1 4,9 4,7 4,4
13
CHAPITRE 1, suite
1.3 Prélèvement, conservation et stockage des échantillons
Un prélèvement et un stockage convenables sont essentiels pour l’exactitude de
chaque analyse. Pour une plus grande exactitude, nettoyer soigneusement les sys-
tèmes de prélèvement et les récipients pour minimiser la contamination par les
échantillons précédents. Traiter l’échantillon pour une bonne conservation,
chaque technique contient des informations pour la conservation des échantillons.
• Les récipients d’échantillonnage les plus économiques sont ceux en

polyéthylène ou polypropylène.
• Les récipients les meilleurs et les plus chers sont ceux en quartz ou en PTFE
(polytétrafluoroéthylène, Téflon).
• Eviter les récipients en verre ordinaire pour les métaux au niveau du

microgramme par litre.
• Stocker les échantillons pour la détermination de l’argent dans des récipients

absorbant la lumière, tels que des flacons bruns.
Eviter d’introduire une contamination d’ions métalliques à partir des récipients,

de l’eau distillée ou des membranes filtrantes. Nettoyer soigneusement les récipi-
ents d’échantillonnage comme décrit sous Lavage acide des flacons.
Les techniques de préservation peuvent retarder les modifications chimiques et

biologiques après prélèvement de l’échantillon. Ces modifications peuvent faire
varier la quantité d’une espèce chimique disponible pour l’analyse. En règle
générale, il est préférable d’analyser les échantillons aussitôt que possible après
prélèvement. Ceci est particulièrement vrai lorsque la concentration attendue est
faible. L’analyse immédiate réduit les risques d’erreur.
Les méthodes de préservation sont limitées généralement à la fixation du pH, à

l’addition de réactif, à la réfrigération et à la congélation. Les méthodes de préser-
vation pour divers constituants sont données dans le Tableau 4 ci-après. Les autres
informations fournies dans le tableau sont le type de récipient et le temps maximal
de conservation recommandés pour les échantillons convenablement préservés.
Les échantillons pour l’analyse de l’aluminium, cadmium, chrome, cobalt, cuivre,

fer, plomb, nickel, phosphore, potassium, argent et zinc peuvent être préservés
pour au moins 24 heures par l’addition d’une gélule de solution d’acide nitrique
au 1/2 (réf. n° 2540-98) par litre d’échantillon. Vérifier le pH au papier indicateur
de pH ou au pH-mètre pour s’assurer que le pH est inférieur ou égal à 2. Ajouter
des gélules supplémentaires si nécessaire. Ajuster le pH de l’échantillon avant
l’analyse en ajoutant un nombre égal de gélules de carbonate de sodium anhydre
(réf. n° 179-98) ou élever le pH à 4,5 avec une solution d’hydroxyde de sodium
1N ou 5N. Corriger pour tenir compte du volume de réactif ajouté ; voir
chapitre 1.3.3 en page 18.
14
CHAPITRE 1, suite
Tableau 4 Récipients nécessaires, techniques de préservation et temps de conservation1
Temps de
Paramètre N°/Nom Récipient2 Moyen de préservation3,4
conservation5
Tableau 1A - Tests bactériologiques

1-4. Coliformes totaux et fécaux P, V Réfrigérer à 4°C, 0,008 % Na2S2O36 6 heures
5. Streptocoques fécaux P, V Réfrigérer à 4°C, 0,008 % Na2S2O36 6 heures
Tableau 1B - Tests inorganiques
1. Acidité P, V Inutile 24 heures
2. Alcalinité P, V Réfrigérer à 4°C 24 heures
4. Azote Ammoniacal P, V Réfrigérer à 4°C + H2SO4 à pH < 2 28 jours
9. Demande biologique en oxygène P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
11. Bromure P, V Inutile 28 jours
14. Demande biochimique en oxygène, P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
carbonée
15. Demande chimique en oxygène P, V Réfrigérer à 4°C + H2SO4 à pH < 2 28 jours
16. Chlorure P, V Inutile 28 jours
17. Chlore total résiduel P, V Inutile Analyse immédiate
21. Couleur P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
24-24. Cyanure total et accessible à la P, V Réfrigérer à 4°C, NaOH à pH > 12, 14 jours7
chloration 0,6 g acide ascorbique6
25. Fluorure P Inutile 28 jours
27. Dureté P, V HNO3 à pH <2, H2SO4 à pH < 2 6 mois
28. Ion Hydrogène (pH) P, V Inutile Analyse immédiate
31-43. Azote Kjeldahl et organique P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours
Métaux8
18. Chrome VI P, V Réfrigérer à 4°C 24 heures
35. Mercure P, V HNO3 à pH < 2 6 mois
3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26, 29, 30, P, V HNO3 à pH < 2 6 mois
32-34, 36, 37, 45, 47, 51, 52, 58-60, 62, 63,
70-72, 74, 759. Métaux, sauf bore,
chrome VI et mercure.
38. Nitrate P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
39. Nitrate-nitrite P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours
40. Nitrite P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
41. Huile et graisse V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours
42. Carbone organique V Réfrigérer à 4°C, HCI ou H2SO4 à 28 jours
pH < 2
44. Orthophosphate P, V Filtrer immédiatement, réfrigérer à 4°C 48 heures
46. Oxygène dissous, par sonde V, flacon & Inutile Analyse immédiate
bouchon
47. Winkler V, flacon & Analyser sur place et stocker dans 8 heures
bouchon le noir
48. Phénols V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours
seulement
49. Phosphore réactif V Réfrigérer à 4°C 48 heures
50. Phosphore total P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours
53. Résidus totaux P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours
54. Résidus, filtrables P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
55. Résidus, non filtrables P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours
15
CHAPITRE 1, suite
Tableau 4 Récipients nécessaires, techniques de préservation et temps de conservation1 (suite)
Temps de
Paramètre N°/Nom Récipient2 Moyen de préservation3,4
conservation5
56. Résidus, décantables P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
57. Résidus volatils P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours
61. Silice P Réfrigérer à 4°C 28 jours
64. Conductivité spécifique P, V Réfrigérer à 4°C 28 jours
65. Sulfate P, V Réfrigérer à 4°C 28 jours
66. Sulfure P, V Réfrigérer à 4°C, ajouter de l’acétate 7 jours
de zinc + sodium hydroxyde à pH >9
67. Sulfite P, V Inutile Analyse immédiate
68. Détergents P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
69. Température P, V Inutile Analyse immédiate
73. Turbidité P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures
1 Ce tableau est adapté du tableau II dans Federal Register, July 1, 1994, 40 CFR, Part 136.3, pages 396-398. Les tests
d’organiques ne sont pas inclus.
2 Polyéthylène (P) ou verre (V).
3 La préservation des échantillons doit être effectuée immédiatement après le prélèvement. Pour les échantillons chimiques
composites, chaque aliquote doit être préservée au moment du prélèvement. Lorsque l’emploi d’un préleveur automa-
tique rend impossible la préservation de chaque aliquote, les échantillons chimiques peuvent être préservés à 4°C
jusqu’à la fin du prélèvement.
4 Lorsque les échantillons sont expédiés par transport routier, chemin de fer, bateau ou avion, il est de la responsabilité de
l’expéditeur de se conformer à la réglementation sur le transport des substances dangereuses en vigueur dans le pays
concerné.
5 Les échantillons doivent être analysés aussitôt que possible après prélèvement. Les temps indiqués sont les temps max-
imaux pendant lesquels les échantillons peuvent être conservés avant analyse et les résultats considérés comme val-
ables.
6 Doit être utilisé seulement en présence de chlore résiduel.
7 Le temps maximal de conservation est 24 heures en présence de sulfure. Tous les échantillons peuvent être testés avec
un papier à l’acétate de plomb avant les ajustements de pH pour déterminer la présence de sulfure. Dans ce cas, il peut
être éliminé par addition de nitrate de cadmium en poudre jusqu’à réaction négative. L’échantillon doit être filtré puis traité
avec NaOH jusqu’à pH 12.
8 Les échantillons doivent être filtrés immédiatement sur site avant addition de conservateurs pour les métaux dissous.
9 Les nombres se rapportent au numéro de paramètre dans 40 CFR, Part 136-3, Table 1B.
16
CHAPITRE 1, suite
1.3.1 Prélèvement d’échantillons d’eau
Les échantillons pour l’analyse doivent être prélevés avec soin pour être sûr
d’obtenir l’échantillon le plus représentatif possible. En règle générale, ils doivent
être prélevés au centre du récipient ou du conduit et sous la surface. N’utiliser que
des récipients propres (flacons, béchers) pour contenir les échantillons. Rincer
d’abord le récipient plusieurs fois avec l’eau à prélever.
Les échantillons doivent être prélevés aussi près que possible de la source d’ali-
mentation pour minimiser les effets d’un système de distribution. L’eau doit
s’écouler un temps suffisant pour rincer le système de prélèvement et le récipient
doit être rempli lentement pour éviter les turbulences et les bulles d’air. Les pré-
lèvements dans des puits doivent être effectués après que la pompe a fonctionné
un temps suffisant pour délivrer un échantillon représentatif de l’eau d’alimenta-
tion du puits.
Il est difficile d’obtenir un échantillon vraiment représentatif lors du prélèvement

d’échantillons d’eau de surface. Les meilleurs résultats pourront être obtenus en
effectuant une série d’analyses avec des échantillons prélevés à plusieurs endroits
et profondeurs à des temps différents. Les résultats peuvent être utilisés pour étab-
lir des schémas applicables à ce type particulier d’eau.
Généralement, un temps aussi court que possible doit s’écouler entre le prélève-
ment et l’analyse.
Selon la nature de l’analyse, des précautions spéciales pour la manipulation de

l’échantillon peuvent aussi être nécessaires pour éviter les interférences naturelles
telles que la croissance bactérienne ou la perte ou l’absorption de gaz dissous. Des
conservateurs et des techniques de stockage sont indiqués dans chaque technique
si l’échantillon doit être conservé pour analyse ultérieure.
1.3.2 Lavage acide des flacons

Si une technique recommande le lavage des flacons d’échantillonnage à l’acide,
utiliser la technique suivante :
1. Nettoyer les flacons en verre ou en plastique avec un détergent de laboratoire

(un détergent exempt de phosphate est recommandé).
2. Rincer soigneusement à l’eau du robinet.
3. Rincer avec de l’acide chlorhydrique au 1/2 ou à l’acide nitrique au 1/2.

Le rinçage à l’acide nitrique est important pour l’analyse du plomb.
4. Rincer soigneusement à l’eau désionisée au moins quatre fois. Jusqu’à 12 à 15

rinçages peuvent être nécessaires si le chrome doit être analysé.
5. Sécher à l’air.
L’acide chromique ou des substituts sans chrome peuvent être utilisés pour élimin-
er les dépôts organiques des récipients en verre, mais ils doivent être rincés soi-
gneusement pour éliminer les traces de chrome.
La verrerie pour les déterminations de phosphate doit être lavée avec des déter-
gents exempts de phosphate puis lavée à l’acide chlorhydrique au 1/2. Cette verre-
rie doit être rincée soigneusement à l’eau désionisée. Pour l’azote ammoniacal et
l’azote total Kjeldahl, la verrerie doit être rincée à l’eau exempte d’ammoniac.
17
CHAPITRE 1, suite
1.3.3 Corrections des ajouts de volumes
Lorsque des quantités importantes de conservateurs sont utilisées, une correction
de volume doit être faite pour tenir compte de l’acide ajouté pour préserver
l’échantillon et de la base utilisée pour ajuster le pH à la valeur appropriée pour
l’analyse. Cette correction est effectuée comme suit :
1. Déterminer le volume de l’échantillon initial, de l’acide et de la base ajoutés

et le volume total final de l’échantillon.
2. Diviser le volume total par le volume initial.
3. Multiplier le résultat de l’analyse par ce facteur.
Exemple :
Un échantillon d’un litre a été prélevé et préservé avec 2 ml d’acide nitrique. Il a
été neutralisé avec 5 ml d’hydroxyde de sodium 5 N. Le résultat de l’analyse était
10,00 mg/l. Quel est le facteur de correction de volume et le résultat correct ?
1. Volume total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007

1007
2. ------------- = 1,007 = facteur de correction de volume
1000
3. 10,00 mg/l x 1,007 = 10,07 mg/l = résultat correct
Les gélules Hach d’acide nitrique au 1/2 contiennent 2,5 ml d’acide, corriger pour
ce volume. L’addition d’une gélule de carbonate de sodium pour neutraliser le
contenu de la gélule d’acide nitrique ne nécessite pas de correction de volume.
1.3.4 Régulateurs d’ébullition

Le chauffage à l’ébullition est une étape nécessaire dans certaines méthodes
d’analyse. Il peut être utile d’utiliser un régulateur d’ébullition tel que les pastilles
(réf. n° 14835-31) pour réduire les projections. Les projections sont provoquées
par la conversion soudaine, quasi-explosive de l’eau en vapeur au contact de la
paroi chauffée du récipient. Les projections peuvent provoquer une perte d’échan-
tillon et peuvent être dangereuses pour l’opérateur.
Tous les régulateurs d’ébullition doivent être vérifiés pour s’assurer qu’ils ne con-
taminent pas l’échantillon. Les régulateurs d’ébullition (à l’exception des billes de
verre) ne doivent pas être réutilisés. Un couvercle non étanche placé sur le récipi-
ent évitera les projections, les contaminations et la perte d’échantillon.
1.3.5 Filtration des échantillons

La filtration est la technique de séparation des particules de l’échantillon en util-
isant un milieu, généralement du papier filtre, pour retenir les particules et laisser
passer la solution. Ceci est particulièrement utile lorsque la turbidité interfère avec
l’analyse colorimétrique. La filtration s’effectue soit par gravité, soit sous vide. La
filtration par gravité utilise la pesanteur pour tirer le liquide à travers le papier fil-
tre. La filtration sous vide utilise la différence de pression créée par soit une
trompe à eau, soit une pompe à vide en plus de la pesanteur pour tirer le liquide à
travers le filtre. La filtration sous vide est plus rapide que la filtration par gravité.
Pour filtrer sous vide (voir Figure 1), procéder comme suit :
1. Placer un filtre dans le support de filtre.
2. Placer le support de filtre sur une fiole à vide et mouiller le filtre avec de l’eau
désionisée pour le faire adhérer en support.
18
CHAPITRE 1, suite
3. Placer l’entonnoir sur le support de filtre.
4. Appliquer le vide sur la fiole et verser l’échantillon dans l’entonnoir du

système de filtration.
5. Casser lentement le vide dans la fiole et transférer le filtrat dans un

autre récipient.
Figure 1 Filtration sous vide
APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION SOUS VIDE

Désignation Unité Réf. n°
Filtres en fibre de verre 47 mm ....................................................................................... paq/100 ............2530-00
Fiole à vide, 500 ml....................................................................................................................1 ..............546-49
Support de filtre complet............................................................................................................1 ..........13529-00
Pompe à vide manuelleou ..........................................................................................................1 ..........14283-00
Pompe à vide, portable, 115 V ...................................................................................................1 ..........14697-00
Pompe à vide, portable, 230 V ...................................................................................................1 ..........14697-02
Plusieurs méthodes de ce manuel utilisent la filtration par gravité. Les seuls acces-
soires nécessaires sont du papier filtre, un entonnoir conique et un récipient pour
recueillir le filtrat. Ces accessoires sont décrits dans la liste des accessoires
optionnels de chaque méthode. La filtration par gravité assure une meilleure
rétention des particules fines. Pour obtenir une vitesse de filtration optimale, rem-
plir le cône du filtre aux trois-quarts. Ne jamais remplir le filtre complètement.
Pour filtrer par gravité (voir Figure 2), procéder comme suit :
1. Placer un papier filtre plissé dans l’entonnoir.
2. Mouiller le filtre à l’eau désionisée pour assurer l’adhérence à l’entonnoir.
3. Placer l’entonnoir sur un erlenmeyer ou une éprouvette graduée.
4. Verser l’échantillon dans l’entonnoir.
Figure 2 Filtration par gravité
19
CHAPITRE 1, suite
APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION PAR GRAVITE
Désignation Unité Réf. n°
Entonnoir, poly, 65 mm ..............................................................................................................1 ............1083-67
Eprouvette graduée, 100 ml .......................................................................................................1 ..............508-42
Erlenmeyer, 125 ml ....................................................................................................................1 ..............505-43
Papier filtre 12,5 cm ...................................................................................................................1 ............1894-57
La détermination des métaux nécessite un chauffage en milieu acide pour prétrait-

er l’échantillon. Comme le papier filtre se désintègre dans ces conditions, la filtra-
tion sous vide avec des disques filtrants en fibre de verre est recommandée. De
plus, les filtres en fibre de verre ne retiennent pas les substances colorées comme
le font les filtres en papier.
1.3.6 Température
Toutes les analyses colorimétriques indiquées dans ce manuel doivent être réali-
sées entre 20°C (68 °F) et 25°C (77 °F) pour assurer leur précision. Si certaines
analyses demandent un contrôle plus étroit de la température, ceci sera indiqué
dans les notes qui suivent chaque technique.
1.3.7 Techniques de dilution des échantillons

Dix et 25 millilitres sont les volumes spécifiés dans la plupart des techniques col-
orimétriques. Cependant, dans certaines analyses, la couleur qui se développe
peut être trop intense pour être mesurée et, dans certains tests, la couleur obtenue
n’est pas celle attendue. Dans les deux cas, il est nécessaire de diluer l’échantillon
pour rechercher les substances susceptibles d’interférer.
Pour diluer facilement l’échantillon, pipetter la quantité d’eau choisie dans une
éprouvette graduée propre (ou dans une fiole jaugée propre pour un travail plus
exact) et remplir l’éprouvette (ou la fiole) au volume désiré avec l’eau désionisée.
Homogénéiser et utiliser cet échantillon dilué pour effectuer l’analyse.
Pour les dilutions, le Tableau 5 indique la quantité d’eau prélevée, la quantité

d’eau désionisée utilisée pour amener le volume à 25 ml et le facteur de
multiplication.
La concentration de l’échantillon est égale à la concentration lue pour l’échantil-

lon dilué, multipliée par le facteur de dilution.
Des dilutions plus exactes peuvent être effectuées avec une pipette et une fiole
jaugée de 100 ml (voir Tableau 6). Pipetter l’échantillon et le diluer au volume
avec de l’eau désionisée. Agiter pour mélanger.
Tableau 5 Dilution des échantillons
Eau désionisée (ml) pour

Volume échantillon (ml) Facteur de multiplication
amener le volume à 25 ml
25,0 0,0 1
12,5 12,5 2
10,01 15,0 2,5
5,01 20,0 5
2,51 22,5 10
1,01 24,0 25
0,2501 24,75 100
1 Pour les volumes inférieurs ou égaux à 10 ml, une pipette doit être utilisée pour mesurer
le volume dans l’éprouvette graduée ou la fiole jaugée.
20
CHAPITRE 1, suite
Tableau 6 Facteurs de multiplication pour diluer à 100 ml
Volume d’échantillon (ml) Facteur de multiplication

1 100
2 50
5 20
10 10
25 4
50 2
1.3.8 Dilution de l’échantillon et interférences

La dilution de l’échantillon peut influencer aussi le niveau auquel une substance
peut interférer. L’effet des interférences diminue avec le volume d’échantillon. Par
conséquent, l’effet de l’interférence décrit dans les notes de la technique décroît
avec le volume d’échantillon. En d’autres termes, des concentrations plus élevées
d’une substance qui interfère peuvent être présentes dans l’échantillon s’il est
dilué avant l’analyse.
Exemple :
Le cuivre n’interfère pas à ou au-dessous de 100 mg/l pour un échantillon de
25 ml dans une technique. Si le volume d’échantillon est dilué avec un égal vol-
ume d’eau, le niveau auquel le cuivre interfère sera :
Volume total - = Facteur de dilution
------------------------------------------------------
Volume d'échantillon
25 - = 2
----------
12,5
Niveau d’interférence X Facteur de dilution = Niveau d’interférence dans l’échantillon
100 X 2 = 200 mg/l
Le niveau auquel le cuivre n’interfère pas dans l’échantillon est à ou au-dessous

de 200 mg/l.
1.3.9 Utilisation des pipettes et éprouvettes graduées

Lorsque de petites quantités d’échantillon sont utilisées, la précision de la mesure
est très importante. La figure 3 montre la façon correcte de lire le volume
lorsque le liquide forme un ménisque en mouillant la paroi de la pipette ou
de l’éprouvette.
Figure 3 Lecture du ménisque
50
45
40
35
Rincer la pipette ou l’éprouvette deux ou trois fois avec le liquide à mesurer avant
de remplir. Utiliser une poire à pipetter pour aspirer le liquide. NE JAMAIS
PIPETTER A LA BOUCHE DES REACTIFS OU DES ECHANTILLONS.
En remplissant une pipette, maintenir la pointe sous la surface du liquide.
21
CHAPITRE 1, suite
Les pipettes graduées portent des traits qui indiquent le volume délivré par la
pipette. Les graduations peuvent aller jusqu’à la pointe de la pipette ou seulement
sur la partie droite du tube. Si les traits sont seulement sur la partie droite du tube,
remplir les pipettes graduées jusqu’au trait zéro, et laisser s’écouler le liquide
jusqu’à ce que le ménisque indique la graduation voulue. Si la pipette est graduée
jusqu’à la pointe, remplir la pipette jusqu’au volume souhaité et laisser tout
l’échantillon s’écouler de la pipette. La dernière goutte doit être soufflée pour
obtenir une mesure exacte.
Les pipettes jaugées à un trait sont de longs tubes fins avec un renflement au
milieu et un seul trait de jauge à la partie supérieure pour indiquer le volume qui
sera délivré lorsque la pipette sera remplie jusqu’au trait. Pour vider une pipette de
ce type, tenir la pointe à 45° contre la paroi du récipient et laisser le liquide
s’écouler. Ne pas tenter de faire couler la petite partie de liquide ou réactif restant
dans la pointe. Ces pipettes sont fabriquées de telle façon qu’une quantité repro-
ductible de liquide reste dans la pointe de la pipette.
Si des gouttes d’échantillon restent sur les parois de la pipette, la pipette est sale et
ne délivre pas le volume correct d’échantillon. Laver soigneusement la pipette
avec un détergent de laboratoire ou une solution de nettoyage et rincer plusieurs
fois avec de l’eau désionisée.
1.3.10 Utilisation de la pipette TenSette

Pour de meilleurs résultats, toujours utiliser un embout neuf pour chaque opéra-
tion de pipettage. Après plusieurs utilisations, l’embout de la pipette peut retenir
du liquide, provoquant une erreur de distribution. Chaque pipette est fournie avec
50 embouts. Commander des embouts Hach pour de meilleurs résultats.
Toujours effectuer des mouvements manuels réguliers et soigneux pour une bonne
reproductibilité. Si la pipette ne fonctionne pas en douceur, démonter et enduire le
piston et le réservoir avec une graisse pour robinet de bonne qualité. La tourelle de
mesure peut également être légèrement enduite de graisse. Se reporter au mode
d’emploi de la Pipette TenSette.
Pour une bonne précision, la température ambiante et de la solution pipettée

doivent être comprises entre 20 et 25°C.
Ne jamais laisser de liquide dans la pointe de la pipette. La solution pourrait péné-

trer dans la pipette et provoquer une corrosion.
1.3.10.1 Mode d’emploi de la pipette TenSette
1. Fixer une pointe propre. En tenant la pipette TenSette dans une main, appuyer
doucement sur le bout pointu de la pipette jusqu’à ce que la pointe soit tenue
fermement et qu’une bonne adhérence soit obtenue.
2. Tourner le bouton de la tourelle pour aligner le volume désiré avec l’index sur
le corps de la pipette.
3. Appuyer sur le bouton de la tourelle avec le pouce, d’un mouvement régulier,

jusqu’à ce que la tourelle touche la butée. Immerger la pointe à environ 5 mm
(1/4") sous la surface de la solution pour éviter d’introduire de l’air dans la
pointe. Ne pas insérer la pointe plus profondément, sous peine d’affecter le
volume délivré.
22
CHAPITRE 1, suite
4. Tout en maintenant une pression constante, laisser la tourelle revenir à la posi-
tion détendue. Ne pas laisser la tourelle revenir brusquement en place sous
peine d’affecter le volume délivré.
5. Avec la tourelle relâchée, retirer la pointe du liquide et la déplacer vers le

récipient récepteur. Eviter d’appuyer sur le bouton en déplaçant la pipette.
ETAPE 3 ETAPE 4 ETAPE 5
6. Avec le pouce et l’index, faire tourner le bouton de la tourelle sur la position

immédiatement supérieure pour assurer l’éjection totale et le transfert quanti-
tatif de l’échantillon. La position “F” (Full) donne la course maximale du
piston.
ETAPE 6 7. En gardant la pointe en contact avec la paroi du récipient récepteur, appuyer
doucement et lentement sur le bouchon jusqu’à ce que la tourelle atteigne la
butée et que la solution soit délivrée complètement.
ETAPE 7
1.3.11 Mélange des échantillons d’eau

Les deux méthodes suivantes peuvent être très utiles dans les techniques qui
nécessitent le mélange de l’eau et des réactifs (généralement indiqué par
“retourner pour mélanger”.
1. Pour mélanger un échantillon dans une cuvette colorimétrique ronde ou

une éprouvette graduée bouchée, retourner la cuvette ou l’éprouvette, voir
Figure 4. Tenir la cuvette en position verticale avec le bouchon en place.
Retourner la cuvette la tête en bas. Remettre la cuvette en position normale.
Faire de même pour une éprouvette graduée bouchée.
2. Lorsque l’agitation doit être faite dans une éprouvette graduée ou une fiole
conique, un mouvement de rotation est également recommandé. Dans ce cas,
tenir fermement le haut de l’éprouvette ou de la fiole avec le bout des trois
doigts. Voir Figure 5. Effectuer un mouvement de rotation du poignet qui fait
tourner l’éprouvette à 45° selon un cercle de 30 cm. Ce mouvement donne
au liquide une rotation très intense, qui assure un mélange complet en
quelques tours.
Les deux méthodes sont simples, mais les deux demandent un peu de pratique
pour obtenir les meilleurs résultats.
23
CHAPITRE 1, suite
Figure 4 Agitation d’une cuvette pour échantillon
Figure 5 Agitation d’une éprouvette graduée
24
CHAPITRE 1, suite
1.3.12 Utilisation des cuvettes pour échantillons
1.3.12.1 Orientation des cuvettes
Deux cuvettes cylindriques pour échantillons sont fournies avec le DR/820,
DR/850 et DR/890. Elles sont marquées avec des traits de remplissage à 10, 20
et 25 ml qui peuvent être utilisés pour mesurer le volume d’échantillon à moins
que la technique demande d’utiliser d’autre verrerie pour mesurer le volume
d’échantillon.
Pour minimiser la variabilité des mesures en utilisant une cuvette particulière, tou-
jours la placer dans le puits de mesure avec la même orientation. Les cuvettes
doivent être placées dans l’appareil avec les traits de remplissage dirigés face à
l’opérateur).
En plus d’une orientation correcte, les parois des cuvettes doivent être exemptes
de taches, traces de doigts, etc. pour assurer des mesures exactes. Essuyer les
parois des cuvettes avec un tissu doux pour nettoyer les surfaces avant d’effectuer
les lectures.
1.3.12.2 Entretien des cuvettes colorimétriques Hach

Stocker les cuvettes dans leurs boîtes lorsqu’elles ne sont pas utilisées pour les
protéger des rayures et de la casse. C’est une bonne pratique de laboratoire de
vider et nettoyer les cuvettes lorsque l’analyse est terminée, en évitant de laisser
des solutions colorées dans les cuvettes pendant un temps prolongé. Terminer le
nettoyage par quelques rinçages d’eau désionisée et laisser sécher. Les techniques
individuelles d’analyses recommandent souvent des méthodes spécifiques de
nettoyage.
1.3.12.3 Nettoyage des cuvettes colorimétriques

La plupart des détergents de laboratoire peuvent être utilisés aux concentrations
recommandées. Les détergents neutres sont plus sûrs à utiliser pour un nettoyage
normal, par exemple dans le cas de résidus de protéines.
Avec un détergent, le nettoyage peut être accéléré en augmentant la température

ou en utilisant un bain ultrasonique.
Le rinçage est plus efficace en rinçant à l’eau désionisée.
1.3.12.4 Utilisation de l’adaptateur DCO/TNT

Pour mettre en place un tube dans l’adaptateur DCO/TNT (pour tubes DCO et
tubes Test ‘N Tubes). Placer le tube dans l’adaptateur et presser verticalement sur
le haut du tube jusqu’à ce qu’il soit solidement en place. Ne pas déplacer le tube
latéralement, ceci cause des erreurs.
1.3.12.5 Précision des mesures de volume

Les cuvettes pour échantillons fournies avec le colorimètre sont marquées pour
indiquer 10, 20 ou 25 ml. Les traits de remplissage sont destinés à la mesure
du volume à analyser. Ne pas utiliser ces traits pour effectuer des dilutions
d’échantillons.
Lorsqu’un échantillon doit être dilué, utiliser une pipette pour la mesure de vol-
ume. L’exactitude est importante car une légère erreur dans la mesure d’un petit
volume cause une erreur significative dans le résultat. Par exemple, une erreur de
0,1 ml sur un volume de 1 ml représente une erreur de 10 %.
Les volumes pour les ajouts d’étalons peuvent être mesurés dans les cuvettes de
25 ml, mais ceci n’est pas recommandé pour les cuvettes de 10 ml en raison d’une
25
CHAPITRE 1, suite
erreur relative potentiellement trop importante. Une erreur de 0,5 ml dans 25 ml
représente seulement 2%, cependant qu’une erreur de 0,5 ml dans 10 ml
représente 5%.
Pour les ajouts d’étalons sur 10 ml, procéder comme suit :
1. Pipetter 10,0 ml d’échantillon dans une cuvette de 10 ml propre et sèche

(l’échantillon sans ajout).
2. Ajouter l’étalon à une portion de 25 ml d’échantillon dans une éprouvette

graduée bouchée de 25 ml. Boucher et mélanger soigneusement.
3. Transférer 10 ml dans une autre cuvette de 10 ml (utiliser le trait de

remplissage) pour l’analyse.
1.3.13 Utilisation des ampoules AccuVac

Les ampoules AccuVac contiennent une quantité pré-mesurée de poudre dans des
ampoules en verre de qualité optique.
1. Placer l’échantillon dans un bécher ou autre récipient ouvert.
2. Immerger l’ampoule, pointe vers le bas, loin sous la surface et casser la pointe
(voir Figure 6) contre la paroi intérieure du bécher. La cassure doit être suff-
isamment loin sous la surface pour éviter l’introduction d’air dans l’ampoule
lorsque le niveau de l’échantillon baisse (le briseur d’ampoule AccuVac peut
être utilisé au lieu de briser l’ampoule contre la paroi du bécher).
3. Retourner l’ampoule plusieurs fois pour dissoudre le réactif en poudre. Ne pas

placer le doigt sur la pointe cassée, le liquide reste dans l’ampoule lorsqu’elle
est retournée. Essuyer l’ampoule avec un tissu de papier pour éliminer les
traces de doigts.
4. Introduire l’ampoule dans l’adaptateur AccuVac placé dans le COLO-

RIMÈTRE et lire le résultat directement.
Figure 6 Utilisation des ampoules AccuVac
1 2 3 4
1.3.14 Utilisation des réactifs en gélules

Pour diminuer les problèmes de fuite ou de détérioration, Hach utilise des réactifs
en poudre à chaque fois que cela est possible. Pour un emploi plus facile, les réac-
tifs en poudre sont conditionnés en gélules de polyéthylène pré-mesurées ou en
sachets PermaChem®. Chaque gélule contient la quantité de réactif nécessaire
pour un essai. Ouvrir les gélules avec des pinces coupantes ou des ciseaux. Voir
Figure 7.
26
CHAPITRE 1, suite
Figure 7 Ouverture des gélules de réactif
1.3.15 Utilisation des sachets PermaChem

1. Pour obtenir les meilleurs résultats, taper légèrement le sachet sur une surface
dure pour rassembler le réactif en poudre au fond, puis :
2. Déchirer ou couper de A à B, en tenant le sachet éloigné de votre visage.
3. Avec les deux mains, pousser les deux côtés l’un vers l’autre pour former
un bec.
4. Verser le contenu du sachet dans la cuvette et continuer la technique selon les

instructions.
Figure 8 Ouverture des sachets PemaChem

1. DECHIRER 2. POUSSER 3. VERSER
B A
1.3.16 Stabilité des réactifs et des étalons

Hach s’efforce continuellement de préparer des formulations stables et d’imaginer
des méthodes d’emballage pour assurer une protection maximale. La plupart des
produits chimiques et des réactifs préparés ne se détériorent pas d’eux-mêmes
après fabrication, mais les conditions de stockage et d’emballage ont une grande
influence sur leur stabilité. La lumière, l’action des bactéries et l’absorption
d’humidité et de gaz de l’atmosphère, peut avoir un effet sur la durée de vie d’un
réactif. Dans certains cas, une réaction avec le récipient de stockage ou une inter-
action de plusieurs composants peut se produire.
27
CHAPITRE 1, suite
Les réactifs Hach utilisés avec le colorimètre ont une durée de vie indéfinie lor-
squ’ils sont stockés dans les conditions ambiantes moyennes sauf indications con-
traires sur les emballages. Les produits pour lesquels des conditions de stockage
particulières sont recommandées portent cette mention sur leur étiquette.
Généralement, stocker les réactifs dans un endroit frais et sec pour une durée de
vie maximale. Il est toujours bon de dater les réactifs à la réception et de faire
tourner les stocks de façon à utiliser les lots les plus anciens en premier. En cas de
doute sur la bonne conservation d’un réactif, analyser un étalon pour vérifier
l’efficacité d’un réactif.
1.4 Interférences
Des substances présentes dans l’échantillon peuvent interférer avec une mesure.
La plupart des interférences communes sont mentionnées dans les techniques ou
dans les notes accompagnant ces techniques. La formulation des réactifs élimine
de nombreuses interférences. D’autres peuvent être éliminées par des prétraite-
ments spéciaux qui sont décrits dans la technique.
Lorsqu’une couleur autre que celle attendue est formée, qu’une odeur anormale
ou une turbidité est notée, le résultat peut être erroné. Répéter l’analyse sur un
échantillon dilué avec de l’eau désionisée (voir chapitre 1.3.7 en page 20). Com-
parer le résultat (corrigé par le facteur de dilution) avec le résultat du premier
essai. Si ces deux résultats ne concordent pas, alors le résultat initial est probable-
ment faux et une dilution ultérieure doit être faite pour vérifier le second résultat
(première dilution). Répéter ce procédé jusqu’à ce que le même résultat correct
soit obtenu sur deux dilutions successives.
Une discussion plus complète des interférences et de la manière de les éviter est
contenue dans Additions d’étalon et dans l’introduction de APHA Standard Meth-
ods. Il est recommandé de se procurer ce livre et de s’y référer lorsqu’on rencontre
des difficultés.
L’une des meilleures aides pour l’analyste est la connaissance de l’échantillon.

Il n’est pas nécessaire de connaître exactement la composition de chaque échantil-
lon, mais de savoir quelles substances présentes sont susceptibles d’interférer
avec la méthode d’analyse utilisée. Pour utiliser une méthode, il peut être utile de
déterminer si ces interférences sont présentes.
1.4.1 Interférence du pH
Un grand nombre de méthodes de ce manuel fonctionnent seulement dans une cer-
taine gamme de pH. Les réactifs Hach contiennent des tampons incorporés pour
ajuster le pH d’un échantillon usuel à la gamme de pH correcte. Cependant, le
pouvoir tampon d’un réactif peut ne pas être suffisant pour certains échantillons
particuliers. Ceci se produit le plus souvent avec des échantillons fortement tam-
ponnés ou des échantillons ayant un pH extrême.
Le paragraphe Prélèvement et stockage des techniques d’analyse donne la gamme

de pH optimale pour l’échantillon. C’est le pH auquel l’échantillon conservé est
ajusté juste avant d’effectuer l’analyse.
Si cette information n’est pas donnée, utiliser la procédure suivante :
1. Mesurer le pH de votre échantillon analysé avec un pH-mètre. Pour la mesure

de Ag+, K+ ou Cl–, utiliser du papier pH.
28
CHAPITRE 1, suite
2. Préparer un blanc de réactif en utilisant de l’eau désionisée comme échantil-
lon, ajouter tous les réactifs indiqués dans la technique. Les séquences de
minutage peuvent être ignorées. Homogénéiser soigneusement.
3. Mesurer le pH du blanc de réactif avec un pH-mètre.
4. Comparer les valeurs de pH de votre échantillon analysé et du blanc de réac-

tif.
5. S’il n’y a pas de différence entre les valeurs de pH, l’interférence du pH n’est
pas un problème : suivre la procédure de vérification de l’exactitude donnée
dans la méthode pour identifier le problème.
6. S’il y a une différence significative entre les valeurs de pH de l’échantillon

analysé et du blanc de réactif, ajuster avant l’analyse le pH de l’échantillon à
la valeur de pH du blanc de réactif, pour toutes les déterminations ultérieures.
Utiliser un acide approprié, généralement de l’acide nitrique, pour abaisser le
pH et utiliser une base appropriée, généralement de l’hydroxyde de sodium,
pour élever le pH. Corriger le résultat final pour la dilution due aux ajouts de
volumes d’acide ou de base. Voir chapitre 1.3.3 en page 18.
7. Analyser l’échantillon selon la technique d’analyse.
8. Certains étalons achetés peuvent être très acides et ne sont pas utilisables avec
les méthodes Hach. Ajuster le pH de ces étalons comme décrit ci-dessus. Cor-
riger le résultat final pour tenir compte de la dilution. Les solutions étalons
Hach recommandées dans les techniques sont formulées pour ne pas nécessit-
er d’ajustement de pH.
1.5 Exactitude et précision

L’exactitude est la déviation d’un résultat d’analyse par rapport à la valeur vraie.
La précision se rapporte à l’accord entre les valeurs obtenues pour une série de
mesures répétées. Bien qu’une bonne précision indique généralement une bonne
exactitude, des résultats précis peuvent être inexacts (voir Figure 9). Les para-
graphes suivants décrivent comment améliorer à la fois l’exactitude et la précision
des analyses en utilisant les additions d’étalons.
Figure 9 Précision et exactitude illustrées
Non
Not
Not exact,
accurate,
accurate, Exact, non précis
Accurate,
Accurate, Précis, non exact
Precise,
Precise, Exact et précis
Accurate and
non précis
not
not precise
precise not precise
not precise not accurate
not accurate precise
29
CHAPITRE 1, suite
1.5.1 Additions d’étalon
L’addition d’étalon est une technique courante pour la vérification des résultats
d’analyses. Egalement connue sous le nom de méthode des ajouts connus, cette
technique permet de vérifier les interférences, la validité des réactifs, de l’appar-
eillage et la technique.
Effectuer les additions d’étalon en suivant les instructions de la technique

d’addition d’étalon dans Vérification d’exactitude. Suivre les instructions
détaillées données.
Si vous obtenez pratiquement 100% de récupération pour chaque ajout, tout

fonctionne correctement et vos résultats sont corrects.
Si vous n’obtenez pas pratiquement 100% de récupération pour chaque ajout, un

problème existe. Vous pouvez déterminer s’il s’agit d’une interférence dans
l’échantillon en répétant les additions d’étalon sur de l’eau désionisée utilisée
comme échantillon. Si vous obtenez alors pratiquement 100% de récupération
pour chaque ajout, il s’agit d’une interférence dans l’échantillon. Si les résultats
n’étaient pas satisfaisants avec l’eau désionisée, utiliser la méthode suivante pour
rechercher la raison de l’anomalie :
1. Vérifier que la technique est suivie correctement :
a. Utilisez vous les réactifs appropriés dans le bon ordre? Utilisez vous les
réactifs pour 10 ml avec un échantillon de 10 ml et les réactifs pour 25 ml
avec un échantillon de 25 ml?
b. Attendez vous le temps nécessaire au développement de la coloration?
c. Utilisez vous la verrerie appropriée?
d. La verrerie est-elle propre?
e. La méthode nécessite-t-elle une température d’échantillon spécifique?
f. Le pH de l’échantillon est-il dans la gamme correcte?
La technique d’analyse Hach doit vous aider à répondre à ces questions.
2. Vérifiez vos réactifs. Répétez les additions d’étalon en utilisant de nouveaux

réactifs récents. Si vos résultats sont bons, les premiers réactifs étaient
défectueux.
3. Si rien d’autre n’est mauvais, la solution étalon est certainement défectueuse.

Répétez les additions d’étalon en utilisant un nouvel étalon.
Si cette liste de vérifications ne résout pas le problème, utiliser l’arbre de décision

(Figure 10) et les explications de chaque branche ci-dessous pour identifier le
problème.
30
CHAPITRE 1, suite
Figure 10 Table de décision de la méthode d’ajouts
31
CHAPITRE 1, suite
Branche A
Supposons qu’une addition unique d’étalon à l’échantillon n’ait pas donné l’aug-
mentation de concentration prévue, une des causes possibles peut être la présence
d’interférences. D’autres causes peuvent être des réactifs défectueux, une méth-
ode incorrecte, un appareil ou des accessoires défectueux ou un étalon défectueux
utilisé pour l’addition.
En l’absence connue ou supposée d’interférences, passer à la branche B.

Si des interférences sont certaines ou possibles, passer à la branche C.
Branche B
Effectuer des additions multiples d’étalon à de l’eau désionisée comme indiqué
dans l’exemple suivant :
1. Mesurer 25,0 ml d’eau désionisée dans une cuvette de 25 ml.
2. Ajouter 0,1 ml de solution étalon de fer à 50 mg/l à un second échantillon de

25,0 ml d’eau désionisée.
3. Ajouter 0,2 ml de la même solution étalon à un troisième échantillon de

25,0 ml d’eau désionisée.
4. Ajouter 0,3 ml de la même solution étalon à un quatrième échantillon de

25,0 ml d’eau désionisée. Analyser le fer dans tous ces échantillons.
5. Dresser le tableau suivant :
ml d’étalon ajouté mg/l d’étalon ajouté mg/l de fer trouvé

0 0 0
0,1 0,2 0,2
0,2 0,4 0,4
0,3 0,6 0,6
Les résultats ci-dessus amènent à plusieurs conclusions :
• Les réactifs, appareil, méthode et étalons sont corrects car le fer ajouté à l’eau
désionisée a été récupéré intégralement dans les mêmes proportions
uniformes que dans les additions.
• Comme le fer ajouté à l’eau désionisée a été récupéré alors qu’il n’était pas
récupéré après addition à un échantillon (Branche A), l’échantillon contient
des substances qui empêchent les réactifs de réagir correctement.
• La première analyse de fer sur cet échantillon en utilisant cette méthode était
inexacte.
Si les résultats d’additions multiples ont donné les augmentations correctes entre
les additions, passer à la branche C.
Si les résultats d’additions multiples ne donnent pas l’augmentation correcte pour

chaque addition, passer à la branche D.
32
CHAPITRE 1, suite
Branche C
Si des ions gênants sont présents, l’analyse peut être incorrecte. Il est cependant
possible, par la méthode des additions multiples, d’arriver à une très bonne
approximation du résultat exact si les augmentations sont uniformes.
Supposons une analyse de fer donnant un résultat de 1,0 mg/l. A cause de la

présence possible d’interférences, une addition de 0,1 ml de solution étalon à 50
mg/l est effectuée. L’augmentation prévue est de 0,2 mg/l, mais l’augmentation
trouvée est 0,1 mg/l. Deux autres échantillons sont analysés après addition de 0,2
et 0,3 ml respectivement.
Si les écarts entre chaque addition sont à peu près uniformes, par exemple
0,1 mg/l, passer à la branche G. Si les écarts ne sont pas uniformes, 0,1 - 0,08
et 0,05 mg/l par exemple, passer à la branche F.
Branche D
Vérifier soigneusement les instructions ou directives du mode d’emploi en
s’assurant que les réactifs appropriés sont utilisés dans l’ordre et aux intervalles de
temps indiqués et que la verrerie utilisée est celle indiquée. S’assurer que le temps
de développement de la coloration est respecté et que la température de l’échantil-
lon est correcte. Si des erreurs sont relevées dans l’utilisation de la technique,
répéter la Branche B en utilisant une technique correcte. Si la technique est cor-
recte, passer à la Branche E.
Branche E
Vérifier la qualité des réactifs en utilisant un autre lot acheté récemment ou en
utilisant une solution étalon connue pour effectuer l’analyse. S’assurer que le
temps de développement de la coloration est respecté. Si les réactifs s’avèrent
défectueux, répéter la branche B avec de nouveaux réactifs. Si les réactifs sont
valables, passer à la branche H.
Branche F
Des exemples d’augmentations non uniformes entre additions sont données ci-des-
sous :
Exemple A

0 0 1,0
0,1 0,2 1,10
0,2 0,4 1,18
0,3 0,6 1,23
Exemple B

0 0 0
0,1 0,2 0
0,2 0,4 0,2
0,3 0,6 0,4
33
CHAPITRE 1, suite
Ces deux exemples montrent l’effet d’interférences sur l’addition d’étalon. Les
résultats reportés sur les courbes A et B de la Figure 11 montrent que les 4 points
ne sont pas alignés.
La courbe A montre une interférence qui devient progressivement plus importante

au fur et à mesure que la concentration de l’étalon augmente. Ce type d’inter-
férence est peu fréquent et peut en fait être provoqué par une erreur ou une mau-
vaise utilisation de la technique des réactifs ou de l’appareil. Il est recommandé
d’effectuer la branche B pour vérifier s’il s’agit d’une interférence.
La courbe B montre une interférence chimique courante qui diminue ou même

s’annule en augmentant la concentration de l’étalon. La courbe montre que le pre-
mier ajout a été consommé par l’interférence et que les additions suivantes ont
donné l’augmentation correcte de 0,2 mg/l.
L’interférence apparente de l’exemple B pourrait également être due à une erreur

de manipulation dans les additions. Recommencer l’analyse pour vérifier si une
erreur a été faite pendant l’addition d’étalon. Lorsque ces deux types d’inter-
férences se produisent, essayer d’analyser l’échantillon avec une autre méthode
utilisant une réaction chimique différente.
Figure 11 Graphique d’additions multiples d’étalon

mg/l trouvés
mg/l réellement présents mg/l d’étalon ajouté

mg/l trouvés
mg/l réellement présents mg/l d’étalon ajouté
34
CHAPITRE 1, suite
Branche G
Des exemples d’augmentations uniformes entre additions d’étalons sont donnés
ci-dessous :
Exemple C

0 0 0,4
0,1 0,2 0,5
0,2 0,4 0,6
0,3 0,6 0,7
La courbe C montre une interférence ayant un effet uniforme sur l’étalon et la sub-
stance présente dans l’échantillon. Les 4 points forment une ligne droite qui peut
être prolongée jusqu’à l’axe horizontal. Le point d’intersection avec cet axe peut
être utilisé pour déterminer la concentration dans l’échantillon.
Dans cet exemple, la première analyse a donné 0,4 mg/l. Le résultat obtenu
graphiquement est beaucoup plus proche de la concentration réelle, c’est à dire
0,8 mg/l.
Les interférences apparentes peuvent également être causées par un défaut de

l’appareil ou de l’étalon. Avant d’affirmer que l’interférence est d’origine
chimique, vérifier la branche B.
Exemple D

0 0 0
0,1 0,2 0,2
0,2 0,4 0,4
0,3 0,6 0,6
La courbe D pose un problème à l’analyste. Les augmentations sont uniformes

et la récupération des ajouts est complète. Le résultat de la première analyse est
0 mg/l et la courbe passe par l’origine. Si une interférence est certaine, la sub-
stance qui interfère peut être présente en quantité stoechiométrique avec la sub-
stance à analyser en l’empêchant de réagir : cette situation est en fait très rare.
Branche H
Vérifier le fonctionnement de l’appareil et des accessoires utilisés pour effectuer
l’analyse. Procéder aux contrôles de linéarité et réglage de longueur d’onde indi-
qués dans le mode d’emploi de l’appareil. Vérifier la verrerie utilisée en
s’assurant qu’elle est scrupuleusement propre. Des pipettes et éprouvettes sales
sont une source de contamination et ne délivrent pas le volume correct. Vérifier le
volume délivré par les pipettes en utilisant de l’eau désionisée et une balance :
0,2 ml = 0,2 gramme.
Si un défaut est trouvé dans l’appareil et/ou les accessoires, répéter la branche B
après réparation ou remplacement. Si l’appareil et les accessoires sont corrects,
passer à la branche I.
35
CHAPITRE 1, suite
Branche I
Après avoir démontré que la technique, les réactifs, l’appareillage sont corrects et
en état de marche, la seule cause possible de résultats non conformes des additions
d’étalons à l’eau désionisée réside dans la solution étalon utilisée. Se procurer un
nouvel étalon et répéter la branche B.
Branche J
Si l’addition d’étalon a donné le résultat correct, l’analyste doit déterminer la
présence d’interférences. En l’absence d’interférences, le résultat de l’analyse
avant l’addition est correct. En présence d’interférences, passer à la branche C.
Si vous ne pouvez toujours pas identifier le problème, vous pouvez obtenir de

l’aide auprès de :
• Aux Etats-Unis, contacter Hach Company, Technical Support Group au

800-227-4224.
• Hors des Etats-Unis, contacter votre distributeur Hach.
1.6 Performances de la méthode

1.6.1 Limite de détection estimée
Les gammes pour les mesures chimiques ont des limites. La limite inférieure est
importante car elle détermine si une mesure est différente de zéro. Beaucoup
d’experts ne sont pas d’accord sur la définition de cette limite de détection et sa
détermination peut être difficile. Le Code of Federal Regulations (40 CFR, Part
136, Appendix B) fournit une procédure pour déterminer la limite de détection
d’une méthode (LDM). La LDM est la concentration la plus basse différente de
zéro avec un intervalle de confiance de 99%. Une mesure au-dessous de cette
LDM peut être utile, mais il existe une plus grande chance qu’elle soit
réellement zéro.
La LDM n’est pas fixe, elle varie pour chaque lot de réactif, appareil, analyste,
type d’échantillon, etc. En conséquence une LDM publiée peut être un guide utile,
mais elle est seulement exacte pour un ensemble de circonstances données.
Chaque analyste doit déterminer une LDM plus exacte pour chaque matrice
d’échantillon spécifique en utilisant le même équipement, les mêmes réactifs et
étalons qui seront ensuite utilisés pour les mesures.
Hach indique une valeur appelée la limite de détection estimée (LDE). C’est la
concentration moyenne la plus basse calculée, dans une matrice d’eau désionisée
et qui est différente de zéro avec un intervalle de confiance de 99%. Spécifique-
ment, il s’agit de la limite de supérieure de confiance à 99% pour le zéro de con-
centration fondée sur les données d’étalonnage utilisées pour préparer la courbe
d’étalonnage pré-programmée. Ne pas utiliser la LDE comme une LDM. Les
conditions pour la détermination de la LDM doivent être exactement les mêmes
que les conditions utilisées pour l’analyse. La LDE peut être utile pour l’analyste
comme point de départ pour la détermination de la LDM ou comme un moyen
pour comparer des méthodes. Les mesures au-dessous de la LDE peuvent encore
être valables car elles peuvent montrer une tendance, indiquer la présence d’ana-
lyte et/ou fournir des données statistiques. Cependant, ces valeurs ont une grande
incertitude.
36
CHAPITRE 1, suite
1.6.2 Limite de détection d’une méthode (LDM)
Cette méthode est en accord avec la définition de l’USEPA dans 40 CFR, PART
136, Appendix B dans l’édition 7-1-94 (voir l’édition la plus récente).
L’USEPA définit la limite de détection d’une méthode (LDM) comme la concen-

tration minimale qui peut être déterminée avec 99% de confiance que la concen-
tration vraie est supérieure à zéro. Comme la LDM varie d’un opérateur à l’autre,
il est important que les utilisateurs déterminent la LDM dans leurs conditions par-
ticulières d’utilisation.
La procédure pour déterminer la LDM est fondée sur des analyses répétées à une
concentration de 1 à 5 fois la limite de détection estimée. La valeur de LDM est
calculée à partir de l’écart-type des résultats multiples de l’étude, multiplié par la
valeur t de Student pour un intervalle de confiance de 99%. Dans cette définition,
la LDM ne prend pas en compte les variations de composition de l’échantillon et
peut seulement être atteinte dans des conditions idéales.
1. Estimer la limite de détection. Utiliser la valeur donnée par Hach pour la lim-
ite de détection estimée (LDE) indiquée dans la partie Performances de la
méthode de la technique d’analyse.
2. Préparer une solution étalon de l’analyte dans une eau désionisée exempte de
l’analyte, à une concentration de 1 à 5 fois la limite de détection estimée.
3. Analyser au moins 7 portions de l’étalon et noter chaque résultat.
4. Calculer la moyenne et l’écart-type (s) des résultats.
5. Calculer la LDM en utilisant la valeur t de Student (voir tableau ci-dessous) et

la valeur de l’écart-type :
LDM = valeur t de Student x s
Nombre d’essais Valeur t de Student

7 3,143
8 2,998
9 2,896
10 2,821
Par exemple :
La LDE pour la mesure du fer par la méthode FerroZine est 0,003 mg/l. Un ana-
lyste a préparé avec soin 1 litre d’un étalon à 0,010 mg/l (environ 3 x LDE) en
diluant un étalon de fer à 10 mg/l dans de l’eau désionisée exempte de fer.
Huit portions de l’étalon ont été analysés par la méthode FerroZine avec les résul-
tats suivants :
Echantillon # Résultat (mg/l) Echantillon # Résultat (mg/l)

1 0,009 5 0,008
2 0,010 6 0,011
3 0,009 7 0,010
4 0,010 8 0,009
37
CHAPITRE 1, suite
En utilisant un programme de calculateur, la concentration moyenne = 0,010 mg/l
et l’écart-type (s) = 0,0009 mg/l.
Selon la définition de l’USEPA, calculer la LDM comme suit :

LDM de la méthode FerroZine = 2,998 (t de Student) x 0,0009 (s)
LDM = 0,003 mg/l (en accord avec l’estimation initiale)
Notes :
• Occasionnellement, la LDM calculée peut être très différente de la limite de

détection estimée indiquée par Hach. Pour vérifier si la LDM calculée est
plausible, répéter la procédure en utilisant un étalon proche de la LDM
calculée. Le résultat moyen calculé pour la seconde LDM doit correspondre
avec la LDM calculée initialement. Se référer à 40 CFR, Part 136, Appendix
B (7-1-94), pages 635-637 pour les procédures détaillées de vérification de la
détermination de la LDM.
• Effectuer un essai à blanc, contenant de l’eau désionisée sans analyte, en

utilisant la technique d’analyse pour confirmer que la mesure du blanc est
inférieure à la LDM calculée. Si la mesure du blanc est proche de la LDM
calculée, répéter la procédure LDM en utilisant un blanc pour analyse séparé
pour chaque portion de solution étalon analysée. Soustraire la moyenne de
mesure du blanc de chaque étalon et utiliser les valeurs corrigées des étalons
pour calculer la moyenne et l’écart-type utilisés pour le calcul de la LDM.
1.6.3 Précision
Chaque mesure a un certain degré d’incertitude. Tout comme une règle avec des
graduations à 0,1 mm laisse encore un certain doute sur la longueur exacte d’une
mesure, les mesures chimiques ont aussi un certain degré d’incertitude. La qualité
de toute la courbe d’étalonnage détermine la précision.
L’incertitude dans les mesures chimiques peut être due à des erreurs systématiques
et/ou à des erreurs aléatoires. Une erreur systématique est une erreur qui est tou-
jours la même pour chaque mesure faite. Par exemple, un blanc peut ajouter à
chaque mesure pour un composé donné, donnant des résultats constamment
élevés (un décalage positif). Les erreurs aléatoires sont différentes pour chaque
essai et ajoutent un décalage soit positif soit négatif. Les erreurs systématiques
peuvent être causées par des variations dans la technique analytique qui donnent
une variation de la réponse.
Les chimistes de Hach travaillent à l’élimination des erreurs systématiques dans

les méthodes Hach en utilisant les réactifs Hach, mais des variations de réponse se
produisent dans toutes les mesures chimiques.
1.6.3.1 Estimation de la précision

Le tableau de précision de chaque technique donne une estimation de la précision
de la technique. Deux types d’estimation sont utilisés dans ce manuel. La plupart
des techniques utilisent une estimation par "analyses répétées" fondées sur des
résultats réels.
En analyses répétées, un chimiste Hach prépare une concentration donnée d’ana-

lyte dans une matrice d’eau désionisée. L’étalon est analysé individuellement sept
fois avec les deux lots de réactifs utilisés dans l’étalonnage (14 échantillons au
total). Un écart-type des deux ensembles de sept valeurs est calculé. La valeur la
38
CHAPITRE 1, suite
plus grande est reportée dans la technique. La valeur indiquée est une estimation
de la “dispersion” des résultats à un point particulier de la courbe d’étalonnage.
Il est important de souligner que les estimations sont fondées sur une matrice
d’eau désionisée. La précision sur les échantillons réels avec des matrices vari-
ables peut être très différente de ces estimations.
1.7 Correction du blanc de réactif

La correction de blanc de réactif soustrait l’absorbance de la couleur développée
en effectuant une analyse sur de l’eau désionisée à la place de l’échantillon. La
valeur de blanc est soustraite de chaque résultat pour corriger toute couleur due
aux réactifs.
Lors de l’utilisation de la fonction de correction de blanc de réactif, la correction

de blanc doit être entrée avant d’utiliser la fonction d’ajustement de la courbe
d’étalonnage.
Pour utiliser une correction programmée pour le blanc de réactif :
1. Effectuer l’analyse en utilisant de l’eau désionisée avec chaque nouveau lot

de réactifs.
2. Presser READ pour obtenir la valeur du blanc.
3. Presser SETUP, avancer jusqu’à BLANK et presser ENTER. L’affichage

indique : BLANK?.
4. Entrer la valeur du blanc qui vient d’être lue par l’appareil.
5. Presser ENTER pour accepter la valeur comme blanc à soustraire de chaque

lecture.
6. L’affichage indique 0,00 mg/l (la résolution et les unités varient) et le symbole
de cuvette d’échantillon est affiché, indiquant que la fonction de correction de
blanc de réactif est active et que la valeur de blanc sera soustraite de chaque
lecture. Répéter la détermination de la valeur du blanc pour chaque nouveau
lot de réactifs.
Note : Après avoir entré une valeur de correction de blanc de réactif, le symbole “limit” peut
clignoter à l’affichage lors du réglage du zéro si la solution utilisée pour le réglage du
zéro a une absorbance plus faible que le blanc de réactif.
Pour désactiver la fonction de correction de blanc de réactif, presser SETUP,

avancer jusqu’à BLANK et presser deux fois ENTER. Les lectures de concentra-
tions seront affichées sans soustraction du blanc. Le symbole de cuvette d’échan-
tillon n’apparaîtra plus à l’affichage.
Ne pas utiliser la fonction de correction de blanc de réactif si la méthode utilise un

blanc de réactif pour le réglage du zéro.
39
CHAPITRE 1, suite
1.8 Ajustement de la courbe d’étalonnage
Le colorimètre a des programmes Hach installés en mémoire permanente. Un
programme comprend généralement une courbe d’étalonnage pré-programmée.
Chaque courbe est le résultat d’un étalonnage complet effectué dans les conditions
idéales et convient normalement pour la plupart des analyses. Des différences par
rapport à la courbe d’étalonnage peuvent se produire en utilisant des réactifs
défectueux, des cuvettes endommagées, une méthode erronée, une technique
incorrecte ou d’autres causes qui peuvent être corrigées. L’interférence de sub-
stances ou d’autres causes peuvent être hors du contrôle de l’analyste.
Dans certaines situations, l’utilisation de la courbe pré-programmée peut ne pas

être adaptée :
• pour effectuer des analyses lorsque de fréquentes vérifications de la courbe

d’étalonnage sont exigées.
• pour analyser des échantillons qui donnent une interférence constante.
Considérer les points suivants avant d’ajuster la courbe d’étalonnage :
1. les résultats des analyses ultérieures seront-ils améliorés en ajustant la

courbe?
2. l’interférence de substances est-elle constante dans tous les échantillons à

analyser?
Toutes les informations de précision et de gamme d’analyse fournies dans la

méthode peuvent ne pas s’appliquer à une courbe d’étalonnage modifiée.
Vous pouvez ajuster beaucoup de courbes d’étalonnage en suivant les étapes indi-
quées dans les méthodes d’analyses. Il est important de travailler soigneusement.
Après l’ajustement, il est conseillé d’analyser des solutions étalons de plusieurs
concentrations pour être sûr que la courbe ajustée est satisfaisante. Effectuer des
ajouts d’étalon sur des échantillons courants pour aider à déterminer si la courbe
ajustée est acceptable.
La mesure d’ajustement d’étalon est une opération en deux étapes. D’abord,

l’appareil mesure l’échantillon en utilisant l’étalonnage pré-programmé. Ensuite,
il multiplie cette mesure par un facteur d’ajustement. Le facteur est le même pour
toutes les concentrations. L’appareil conserve indéfiniment le facteur et affiche le
symbole d’ajustement d’étalonnage lorsqu’il est utilisé.
Ajuster la courbe d’étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solution

étalon Hach ou un étalon préparé avec soin à partir d’une solution étalon Hach
concentrée. Il est important d’ajuster la courbe dans la gamme de concentration
correcte. Pour la plupart des utilisations, Hach recommande d’ajuster la courbe en
utilisant une concentration d’étalon qui est à 70 à 85% de la concentration maxi-
male de la gamme pour l’analyse.
Par exemple, la méthode Hach programmée pour le fluorure a une gamme de 0 à

2,0 mg/l F-. Pour ajuster la courbe d’étalonnage, utiliser un étalon avec une con-
centration entre 1,4 et 1,6 mg/l. Hach propose une solution étalon de fluorure à
1,60 mg/l (80% de la limite de la gamme). Cet étalon convient pour ajuster la
courbe d’étalonnage.
40
CHAPITRE 1, suite
Si la gamme de tous les échantillons est connue pour être au-dessous d’une con-
centration qui est inférieure à 50% de la pleine gamme (50% de 2,0 = 1,0 mg/l),
ajuster la courbe d’étalonnage avec un étalon situé dans cette gamme.
Par exemple, si tous les échantillons se situent dans la gamme 0,6 à 0,9 mg/l, vous
pouvez utiliser un étalon fluorure à 1,00 mg/l pour ajuster la courbe. Il est pré-
férable d’utiliser cet étalon parce qu’il est plus proche de la gamme des échantil-
lons que vous avez à analyser.
Si vous utilisez une correction de blanc de réactif, la correction de blanc doit être
entrée avant d’ajuster la courbe d’étalonnage.
Pour ajuster la courbe d’étalonnage :
1. Préparer l’étalon.
2. Utiliser l’étalon comme échantillon dans la technique.
3. Lorsque la lecture pour l’étalon est obtenue, presser SETUP.
4. Utiliser les flèches pour avancer jusqu’à l’option “STD”.
5. Presser ENTER pour activer la fonction d’ajustement d’étalonnage.
6. Modifier la concentration pour correspondre à celle de l’étalon utilisé.
7. Presser ENTER. Le symbole d’ajustement d’étalonnage s’affiche, indiquant

que la courbe a été ajustée avec l’étalon.
Note : Si la correction tentée est en-dehors de la limite d’ajustement permise, l’appareil
émet un bip d’erreur et le symbole d’erreur clignote à l’affichage et l’opération n’est
pas permise.
1.8.1 Préparation d’une courbe d’étalonnage

1. Préparer un nombre de concentrations connues (5 ou plus) avec des valeurs
couvrant la gamme recherchée. Effectuer la préparation sur les échantillons
comme indiqué dans la méthode. Puis verser le volume nécessaire de chaque
étalon dans des cuvettes propres du type précisé pour l’appareil utilisé.
2. Régler l’appareil en utilisant l’échantillon d’eau non traité ou un blanc de

réactif comme indiqué dans la méthode d’analyse.
3. Mesurer et noter le %T ou l’absorbance de chacune des solutions étalons.

Pour les mesures en %T, voir chapitre 1.8.2. Pour les mesures en absorbance,
voir Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbance. Un programme
créé par l’utilisateur peut aussi être entré en stockant un étalonnage dans la
mémoire non volatile de l’appareil. Se reporter au chapitre traitant de la créa-
tion des programmes par l’utilisateur dans le mode d’emploi de l’appareil.
41
CHAPITRE 1, suite
1.8.2 Etalonnage de concentration en fonction de %T
Pour les mesures en %T, utiliser le papier semi-logarithmique et reporter les
valeurs de %T sur l’échelle logarithmique (axe vertical) et les valeurs de concen-
tration sur l’échelle linéaire (axe horizontal). Dans la Figure 12, des solutions éta-
lons de fer à 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,2 - 1,6 - et 2 mg/l ont été mesurées sur un
spectrophotomètre à 500 nm en utilisant des tubes de 1/2 pouce (12,7 mm). Les
résultats ont été reportés sur le graphique et les valeurs de la table d’étalonnage
ont été extraits de cette courbe (Tableau 7).
Figure 12 Courbe d’étalonnage logarithmique
100
80
60
POURCENTAGE DE TRANSMISSION
PERCENT TRANSMITTANCE
50
40
30
20
10
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
2.20
2.40
MG/L FER
mg/L IRON
Pour convertir les lectures en pourcentage de transmission en mg/l de fer, préparer

un tableau comme le Tableau 7 et choisir la ligne appropriée dans la colonne
“%T Dizaines” et la colonne appropriée dans le groupe de colonnes “%T Unités”.
Par exemple, si la lecture sur l’appareil était 46 %, choisir la ligne 40 dans la col-
onne des dizaines et la colonne 6 des unités. Le point d’intersection donne le
résultat de la mesure, dans ce cas 0,78 mg/l de fer (Fe).
Tableau 7 Exemple de table d’étalonnage
%T %T Unités
Dizaines 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0
10 2,30 2,21 2,12 2,04 1,97 1,90 1,83 1,77 1,72 1,66
20 1,61 1,56 1,51 1,47 1,43 1,39 1,35 1,31 1,27 1,24
30 1,20 1,17 1,14 1,11 1,08 1,04 1,02 0,99 0,97 0,94
40 0,92 0,89 0,87 0,84 0,82, 0,80 0,78 0,76 0,73 0,71
50 0,69 0,67 0,65 0,64 0,62 0,60 0,58 0,56 0,55 0,53
60 0,51 0,49 0,48 0,46 0,45 0,43 0,42 0,40 0,39 0,37
70 0,36 0,34 0,33 0,32 0,30 0,29 0,28 0,26 0,25 0,24
80 0,22 0,21 0,20 0,19 0,17 0,16 0,15 0,14 0,13 0,12
90 0,11 0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01
42
CHAPITRE 1, suite
1.8.3 Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbance
Pour lire les valeurs de concentration directement sur l’appareil, entrer un pro-
gramme créé par l’utilisateur. Voir le mode d’emploi de l’appareil pour des infor-
mations complémentaires.
Pour les mesures en absorbance, utiliser le papier graphique linéaire et reporter les
valeurs d’absorbance sur l’axe vertical et les valeurs de concentration sur l’axe
horizontal.
Porter les valeurs d’absorbance croissantes de bas en haut. Porter les valeurs de
concentration croissantes de gauche à droite. Les valeurs 0.000 d’absorbance et 0
de concentration commencent dans le coin inférieur gauche du graphique. Etablir
une table d’étalonnage à partir du graphique ou lire les valeurs de concentration
directement sur la courbe pour déterminer une équation pour la droite en utilisant
la pente et l’ordonnée à l’origine.
1.9 Approbation et Acceptation par l’USEPA : Définitions

1.9.1 Méthode approuvée par l’USEPA
L’agence pour la protection de l’environnement des Etats-Unis (USEPA) établit
des limites de concentrations maximales de contamination pour certains constitu-
ants dans l’eau. Elle exige également qu’une méthodologie spécifique soit utilisée
pour analyser ces constituants. Ces méthodes proviennent de différentes sources.
L’USEPA a développé certaines de ces méthodes. Dans d’autres cas, l’USEPA a
évalué et approuvé des méthodes développées par des fabricants, des groupes pro-
fessionnels et des agences publiques telles que :
• American Public Health Association (APHA)
• American Water Works Association (AWWA)
• Water Environnement Federation (WEF)
• American Society for Testing and Materials (ASTM)
• United States Geological Survey (USGS)
• Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
Toutes les méthodes approuvées par l’USEPA sont citées dans Federal Register
et compilées dans le Code of Federal Regulations. Aux Etats-Unis, les méthodes
approuvées USEPA peuvent être utilisées pour les rapports d’analyses à l’USEPA
et autres organismes de contrôles.
1.9.2 Méthode acceptée par l’USEPA

Hach a développé des méthodes analytiques qui sont équivalentes aux méthodes
approuvées par l’USEPA. Même si des différences mineures existent, l’USEPA a
étudié et accepté certaines méthodes pour les rapports d’analyses. Ces méthodes
ne sont pas publiées dans Federal Register, mais sont référencées comme équiva-
lentes à la méthode USEPA.
43
CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE L’ECHANTILLON
2.1 Digestion
Plusieurs techniques nécessitent une digestion de l’échantillon. La digestion util-
ise des réactifs et de la chaleur pour décomposer une substance en composants qui
peuvent être analysés. Ce chapitre comprend trois techniques différentes de diges-
tion.
Le système Digesdahl Hach est un procédé absolu qui produit un minéralisat pour
la détermination des métaux, du phosphore total et de l’azote Kjeldahl total. Elle
est rapide et pratique. C’est la méthode de choix pour la digestion de la plupart des
échantillons analysés par les méthodes Hach.
Pour les rapports d’analyse à l’USEPA, des méthodes de digestion approuvées par
l’USEPA sont exigées. L’USEPA présente deux méthodes de digestion (douce et
énergique) pour l’analyse des métaux. Elles sont beaucoup plus laborieuses et
longues à effectuer que la méthode Digesdahl Hach. D’autres méthodes com-
plexes sont exigées pour le phosphore et l’azote Kjeldahl.
2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement
1. Acidifier la totalité de l’échantillon au moment du prélèvement avec de
l’acide nitrique concentré en ajoutant 5 ml par litre d’échantillon.
2. Transférer 100 ml d’échantillon soigneusement mélangé dans un bécher ou un

erlenmeyer. Ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique distillé au 1/2.
3. Chauffer en utilisant un bain-marie ou une plaque chauffante jusqu’à ce que

le volume ait été réduit à 15-20 ml. Prendre soin de ne pas faire bouillir la
solution.
4. Après ce traitement, l’échantillon peut être filtré pour éliminer toute partie
insoluble.
5. Ajuster l’échantillon digéré à pH 4 par addition goutte à goutte de solution

d’hydroxyde de sodium 5,0 N. Mélanger soigneusement et vérifier le pH
après chaque addition.
6. Transférer quantitativement l’échantillon avec de l’eau désionisée dans une

fiole de 100 ml et diluer au volume avec de l’eau désionisée. Effectuer la tech-
nique d’analyse. Cette digestion douce peut ne pas être suffisante pour tous
les types d’échantillon. Un blanc de réactif doit aussi être effectué pour les
techniques de digestion et de mesure.
2.1.2 Digestion énergique EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement
Une digestion énergique peut être effectuée pour briser toutes les liaisons organo-
métalliques.
1. Acidifier la totalité de l’échantillon avec de l’acide nitrique redistillé au 1/2

jusqu’à pH inférieur ou égal à 2. Ne pas filtrer l’échantillon avant digestion.
2. Transférer un volume d’échantillon approprié (voir Tableau 8) dans un bécher

et ajouter 3 ml d’acide nitrique redistillé concentré.
3. Placer le bécher sur une plaque chauffante et évaporer presque à sec, sans
faire bouillir la solution.
44
CHAPITRE 2, suite
4. Refroidir le bécher et ajouter de nouveau 3 ml d’acide nitrique redistillé
concentré.
5. Couvrir le bécher avec un verre de montre et le remettre sur la plaque chauf-

fante. Augmenter la température de la plaque chauffante pour obtenir un léger
reflux. Ajouter davantage d’acide, si nécessaire, jusqu’à ce que la digestion
soit complète (généralement indiqué par la couleur claire du digestat qui ne
change plus de couleur pendant le reflux).
6. Evaporer de nouveau juste à sec et refroidir le bécher. S’il reste un résidu ou

précipité après évaporation, ajouter de l’acide chlorhydrique redistillé au 1/2
(5 ml pour 100 ml de volume final). Voir Tableau 8.
7. Tiédir le bécher. Ajouter 5,0 ml d’hydroxyde de sodium 5,0 N et transférer

quantitativement l’échantillon avec de l’eau désionisée dans une fiole jaugée.
Voir Tableau 8 ci-dessous pour le volume final suggéré.
8. Ajuster l’échantillon à pH 4 par addition goutte à goutte d’hydroxyde de

sodium 5,0 N ; mélanger soigneusement et vérifier le pH après chaque addi-
tion. Diluer au volume avec de l’eau désionisée. Multiplier le résultat par le
facteur de correction du Tableau 8. Un blanc de réactif doit également être
effectué pour les techniques de minéralisation et de mesure.
Tableau 8 Volumes pour la digestion énergique
Vol. échantillon Volume final

Conc. de métal Volume Hcl au 1/2 Facteur de
suggéré pour suggéré après
attendue suggéré correction
digestion digestion
1 mg/l 50 ml 10 ml 200 ml 4
10 mg/l 5 ml 10 ml 200 ml 40
100 mg/l 1 ml 25 ml 500 ml 500
2.1.3 Digestion au Digesdahl Hach (non acceptée par l’USEPA)

De nombreux échantillons peuvent être minéralisés en utilisant le minéralisateur
Digesdahl (réf. n° 23130). Il est conçu pour la minéralisation de nombreux types
d’échantillons comprenant eau résiduaire, boues, huiles, aliments du bétail,
grains, bains de galvanoplastie, aliments et sols.
Dans cette technique, l’échantillon est oxydé par l’eau oxygénée en milieu sulfu-
rique. La minéralisation d’un échantillon sec exige moins de 10 minutes, cepen-
dant que les échantillons aqueux nécessitent une minute/ml. La minéralisation est
effectuée dans une fiole jaugée spéciale à fond plat de 100 ml. Des aliquotes sont
prélevées après minéralisation et dilution au trait, pour les analyses par méthodes
colorimétriques.
Les techniques pour la minéralisation avec le minéralisateur Digesdahl varient

selon le type et la forme de l’échantillon et sont données dans le mode d’emploi
du minéralisateur Digesdahl fourni avec chaque appareil.
45
CHAPITRE 2, suite
2.2 Distillation
La distillation est un moyen efficace de séparation de composants chimiques pour
l’analyse. Le distillateur Hach (voir Figure 13) est facilement adapté pour une
variété de besoins analytiques. Il convient pour l’analyse d’eaux et eaux résid-
uaires nécessitant un prétraitement de l’échantillon par distillation. Les distilla-
tions sont faciles et sûres.
Le distillateur d’usage général permet la distillation pour les analyses de :

• acides volatils • fluorure
• azote albumineux • phénols
• azote ammoniacal • sélénium
L’arsenic et les cyanures nécessitent des ensembles de verrerie spécialisés en plus

de l’équipement pour usage général. Ces ensembles sont l’appareillage pour dis-
tillation de l’arsenic et l’appareillage pour distillation des cyanures. Tous les
raccords de verrerie sont équipés de raccords vissants pour une plus grande com-
modité et une plus grande sécurité. Le dispositif de chauffage avec support de
l’équipement pour usage général assure un chauffage efficace et permet l’assem-
blage de la verrerie.
Figure 13 Distillateur d’usage général avec chauffe-ballon et support
46
CHAPITRE 3 TECHNIQUES D’ANALYSE
47
Méthode 8139
ACIDE ISOCYANURIQUE (7 à 55 mg/l) Pour eau de piscines et spas
Méthode Turbidimétrique
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 24 ENTER 3. Remplir une cuvette col- 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour orimétrique avec 25 ml puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique
l'acide isocyanurique. d'échantillon (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
mg/l, CYACD et le symbole
vrir la cuvette.
Presser : PRGM ZERO. Note : Il est nécessaire de fil-
trer les échantillons troubles.
L'affichage indique :
PRGM?
Note : Pour des résultats plus
exacts, effectuer une correction
de blanc de réactif en utilisant
de l'eau désionisée (voir
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Ajouter le contenu d'une 8. Presser : TIMER ENTER
cuvette avec 25 ml d'échan- gélule de réactif Cyanuric
Le curseur se déplace vers la Une période de réaction de
tillon. Acid 2 (l'échantillon pré-
droite puis l'affichage 3 minutes commence.
paré). Agiter pour mélanger.
indique :
Note : En présence d'acide
0 mg/l CYACD isocyanurique, une turbidité
Note : Si la correction de blanc blanche se développe.
de réactif est active, le symbole
Note : La poudre non dissoute
"limit" peut clignoter à
n'affecte pas l'exactitude.
l'affichage. Voir Chapitre 1.
48
ACIDE ISOCYANURIQUE, suite
9. Placer l'échantillon pré- 10. Presser : READ

paré dans le puits de mesure.
Le curseur se déplace vers la
Ajuster le capot de l'appareil
droite puis le résultat en mg/l
pour couvrir la cuvette.
d'acide isocyanurique
s'affiche.
Note : Un ajustement d'étalon-
nage peut être effectué en util-
isant un étalon préparé (voir
Chapitre 1).
Note : Nettoyer les cuvettes

colorimétriques en les brossant
à l'eau savonneuse aussitôt
après chaque analyse pour
éviter la formation d'un film
blanc.
Prélèvement et stockage
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique ou en verre propres. Les
échantillons doivent être analysés dans les 24 heures.
Vérification de l'exactitude
Méthode par solution étalon
1. Dissoudre 1,000 g d'acide isocyanurique dans un litre d'eau désionisée

pour préparer une solution à 1000 mg/l. Il faut plusieurs heures pour que
l’acide cyanurique se dissolve. Cette solution est stable plusieurs semaines.
2. Diluer 2,00 ml de la solution à 1000 mg/l à 100 ml avec de l'eau désionisée

pour préparer une solution à 20 mg/l. Cette solution doit être préparée au
moment de l'emploi.
3. L'analyse de la solution à 20 mg/l doit donner un résultat très proche de

20 mg/l d'acide isocyanurique.
Performances de la méthode
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 25,0 mg/l d'acide isocya-
nurique et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un écart-type de ± 1,2 mg/l d'acide isocyanurique.
49
ACIDE ISOCYANURIQUE, suite
Limite de détection estimée
La limite de détection estimée pour le programme 24 est 7,0 mg/l d'acide isocya-
nurique. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée
Hach, voir chapitre 1.
Interférences
La turbidité interfère. Filtrer les échantillons troubles avant d'effectuer l'analyse.
Principe de la méthode
L'analyse de l'acide isocyanurique utilise la méthode turbidimétrique. Le réactif
Cyanuric Acid 2 précipite l'acide isocyanurique présent et le maintient en suspen-
sion. La turbidité provoquée par les particules en suspension est directement pro-
portionnelle à la quantité d'acide isocyanurique présent. En raison de la nature de
la réaction de précipitation, les faibles concentrations d'acide isocyanurique
(inférieures à 7 mg/l) ne sont pas détectées par cette méthode.
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantité
Désignation nécessaire Unité Réf. N°
par essai
Réactif Cyanuric Acid 2 en gélules.......................................................1 gélule ............. paq. 50 ............2460-66
Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2..................... paq. 6 ..........24019-06
REACTIFS OPTIONNELS
Acide isocyanurique..............................................................................................................25 g ............7129-24
Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56
ACCESSOIRES OPTIONNELS
Balance analytique modèle SA 120 Scientech, 115 V ...............................................................1 ..........26103-00
Balance analytique modèle SA 120 Scientech, 230 V ...............................................................1 ..........26103-02
Entonnoir, plastique....................................................................................................................1 ............1083-67
Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42
Fiole jaugée classe A, 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53
Papier filtre plissé, 12,5 cm............................................................................................ paq. 100 ............1894-57
Pipette jaugée classe A, 2,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-36
Pour support technique et informations de commande, voir chapitre 4.
50
Méthode 8196
ACIDES VOLATILS (0 à 2800 mg/l) Pour boues de digesteur
Méthode Estérification*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 96 ENTER 3. Pipetter 0,5 ml d’eau 4. Filtrer ou centrifuger
gramme mémorisé pour les désionisée dans une cuvette 25 ml d’échantillon en util-
L’affichage indique
acides volatils en acide acé- propre et sèche (le blanc). isant les accessoires repris
mg/l, HOAc et le symbole
tique (HOAc). dans la liste des accessoires
ZERO. Note : Utiliser une pipette
Presser : PRGM classe A ou la pipette TenSette. nécessaires.
Note : En cas de présence de
Note : La centrifugation est
L’affichage indique : niveaux élevés de particules en
plus rapide que la filtration.
PRGM? suspension, ou d’acides
minéraux, distillez l’échantillon
Note : Pour des résultats plus comme décrit dans le manuel
exacts, effectuer une correction d’utilisation de l’instrument de
de blanc de réactif en utilisant distillation Hach.
de l’eau désionisée (voir
Chapitre 1).
5. Pipetter 0,5 ml du filtrat 6. Pipetter 1,5 ml d’éth- 7. Pipetter 0,2 ml de solu- 8. Placer les deux flacons
ou surnageant dans une autre ylène glycol dans chaque tion d’acide sulfurique 19,2 dans un bain-marie bouillant.
cuvette propre et sèche cuvette. Agiter pour N dans chaque cuvette.
Note : Un bécher de 600 ml
(l’échantillon préparé). mélanger. Agiter pour mélanger. peut être utilisé.
Note : Utiliser une pipette
classe A ou la pipette TenSette.
* Adaptée de The Analyst, 87 949 (1962).
51
ACIDES VOLATILS, suite
9. Presser : TIMER ENTER 10. Lorsque le minuteur 11. Pipetter 0,5 ml de 12. Pipetter 2,0 ml de solu-
sonne, refroidir les solutions solution de chlorhydrate tion d’hydroxyde de sodium
Une période de réaction de
à 25 °C (jusqu’à ce que les d’hydroxylamine dans 4,5 N dans chaque cuvette.
3 minutes commence.
cuvettes paraissent froides) chaque cuvette. Agiter pour Agiter pour mélanger.
sous l’eau du robinet. Sécher mélanger.
les cuvettes avec un tissu
doux.
13. Ajouter 10 ml de solu- 14. Ajouter 10 ml d’eau 15. Lorsque le minuteur 16. Lorsque le minuteur
tion sulfurique de chlorure désionisée à chaque cuvette. sonne, l’affichage indique : sonne, placer immédiatement
ferrique à chaque cuvette. Agiter pour mélanger. 3:00 Timer 2 le blanc dans le comparti-
Agiter pour mélanger. ment d’échantillon. Ajuster
Presser : ENTER
le capot de l’appareil pour
Une période de réaction de couvrir la cuvette.
3 minutes commence.
Note : Pendant cette période
de 3 minutes, effectuer les
étapes 16-17 de la technique.
17. Presser : ZERO 18. Lorsque le minuteur 19. Presser : READ

sonne, placer immédiatement
Le curseur se déplace vers la Le curseur se déplace vers la
l’échantillon préparé dans le
droite puis l’affichage droite puis le résultat en mg/l
compartiment d’échantillon.
indique : d’acides volatils exprimés en
Ajuster le capot de l’appareil
0 mg/l HOAc acide acétique s’affiche.
Note : Si la correction de blanc
l’affichage. Voir Chapitre 1.
52
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Analy-
ser les échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Les échantillons peu-
vent être stockés jusqu’à 24 heures en les refroidissant à 4°C ou au-dessous. Avant
d’effectuer l’analyse, réchauffer l’échantillon à la température ambiante.
Vérification de l’exactitude
Méthode d’addition d’étalon
1. Casser le col d’une ampoule Voluette acides volatils, 62.500 mg/l en acide
acétique.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml - 0,2 ml et

0,3 ml d’étalon à 3 éprouvettes graduées bouchées contenant 25 ml d’échan-
tillon filtré. Mélanger soigneusement chaque échantillon.
3. Prélever 0,5 ml de solution dans chaque éprouvette et délivrer chaque aliquote

dans un flacon colorimétrique propre. Ces trois échantillons peuvent être
analysés parallèlement à l’échantillon d’origine en commençant à l’étape 5 de
la procédure. La concentration d’acides volatils doit augmenter de 250 mg/l
d’acides volatils en acide acétique pour chaque ajout de 0,1 ml d’étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’Etalon (Chapitre

I) pour des informations complémentaires.

Préparer une solution étalon d’acides volatils à 500 mg/l en utilisant la pipette
TenSette pour ajouter 0,8 ml de solution d’une ampoule PourRite d’étalon
d’acides volatils à 62.500 mg/l dans une fiole jaugée classe A de 100 ml. Diluer au
volume à l’eau désionisée. Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 500 mg/l d’acides volatils
en acide acétique et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opéra-
teur unique a obtenu un écart-type de ± 8 mg/l.

La limite de détection estimée pour le programme 96 est 17 mg/l HOAc. Pour
information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir
chapitre 1.
L’analyse des acides volatils est destinée spécifiquement à la détermination des
acides volatils dans les boues de digesteur. La méthode est fondée sur l’estérifica-
tion des acides carboxyliques présents et la détermination des esters par formation
d’hydroxamate ferrique. Tous les acides organiques volatils présents sont expri-
més en leur équivalent d’acide acétique en mg/l.
53
REACTIFS NECESSAIRES
Réf. N°
Kit de réactifs acides volatils (90 essais) ................................................................................................22447-00
contenant : (1) 2039-53, (2) 2042-53, (1) 818-42, (1) 2040-53, (1) 2038-32
Quantité
Désignation nécessaire
par essai Unité Réf. N°
Acide sulfurique, solution 19,2 N .......................................................... 0,4 ml...... 100 ml CGG ............2038-32
Eau désionisée ....................................................................................... 20,5 ml...............4 litres ..............272-56
Ethylène glycol.........................................................................................3 ml ...............1000 ml ............2039-53
Fer (III) chlorure, solution sulfurique .....................................................20 ml ..............1000 ml ............2042-53
Hydroxylamine chlorhydrate, solution 100 mg/l .....................................1 ml .................100 ml ..............818-42
Sodium hydroxyde solution 4,5 N............................................................4 ml ...............1000 ml ............2040-53
ACCESSOIRES NECESSAIRES
Bain-marie et portoir .................................................................................. 1.............................1 ............1955-55
Doigtiers ..................................................................................................... 2..................... paq. 2 ..........14647-02
Embouts pour pipette TenSette 1-10 ml..................................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, poly 65 mm............................................................................... 1.............................1 ............1083-67
Eprouvette graduée 10 ml .......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole Erlenmeyer, 50 ml............................................................................. 1.............................1 ..............505-41
Papier filtre plissé 12,5 cm......................................................................... 1.............................1 ............1894-57
Pipette graduée, 2 ml.................................................................................. 2.............................1 ..............532-36
Pipette jaugée classe A, 0,50 ml................................................................. 3.............................1 ..........14515-34
Pipette jaugée classe A, 10,00 ml............................................................... 1.............................1 ..........14515-38
Pipette TenSette 1 à 10 ml.......................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Plaque chauffante circulaire 10 cm 230 V ................................................. 1.............................1 ..........12067-02
Plaque chauffante circulaire 10 cm 115 V ................................................. 1.............................1 ..........12067-01
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon Acides volatils,
62.500 mg/l en acide acétique, ampoule PourRite 2 ml ............................................... paq. 20 ..........14270-20
Bécher, 600 ml ...........................................................................................................................1 ..............500-52
Bouchons de tubes à centrifuger ...................................................................................... paq. 20 ..........25852-20
Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00
Centrifugeur, 6x15 ml 115 V......................................................................................................1 ..........26765-00
Centrifugeur, 6x15 ml 230 V .....................................................................................................1 ..........26765-02
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................1 ............1896-40
Eprouvette graduée plastique, 250 ml ........................................................................................1 ............1081-46
Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
Tubes à centrifuger, 15 ml................................................................................................ paq. 10 ..........22787-39
54
Méthode 8012
ALUMINIUM (0 à 0,80 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode Aluminon*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 1 ENTER 3. Remplir une éprouvette 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour l'alu- graduée de 50 ml jusqu'au gélule d'acide ascorbique.
L'affichage indique mg/l, Al
minium (Al). trait 50 ml avec l'échantillon. Boucher. Retourner plu-
et le symbole ZERO.
sieurs fois pour dissoudre la
Presser : PRGM Note : Rincer l'éprouvette à
Note : La détermination de
l'acide chlorhydrique au 1/2 et poudre.
L'affichage indique : l'aluminium total nécessite une
à l'eau désionisée avant
PRGM? digestion préalable (voir
l'emploi pour éviter les erreurs
Chapitre 2).
dues aux contaminants absor-
Note : Avant l'analyse, ajuster
Note : Pour une autre forme bés sur le verre.
le pH des échantillons
préservés. (Al2O3), presser CONC.
Note : La température de
l'échantillon doit être comprise
entre 20° et 25°C (68-77 °F)
pour des résultats exacts.
Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser : 7. Verser 25 ml du mélange 8. Ajouter le contenu d'une

gélule de réactif Aluminon TIMER ENTER dans une cuvette de 25 ml gélule de poudre décolorante
AluVer 3. Boucher. (l'échantillon préparé). Bleaching 3 aux 25 ml res-
Une période de trois minutes
tants dans l'éprouvette (le
Note : En présence d'alumin- commence. Retourner plu-
ium, une coloration rouge- blanc). Boucher.
sieurs fois l'éprouvette pen-
orange se développe. dant les trois minutes.
Note : Des résultats aberrants
seront obtenus s'il reste de la
poudre non dissoute.
* Adaptée de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
55
ALUMINIUM, suite
9. L'affichage indique : 10. Verser les 25 ml restant 11. L'affichage indique : 12. Moins de trois minutes
00:30 Timer 2 dans l'éprouvette dans une 15:00 Timer 3 après la sonnerie du minu-
seconde cuvette (le blanc). teur, placer le blanc dans le
Presser : ENTER Presser : ENTER
puits de mesure. Ajuster le
Une période de réaction de Une période de réaction de capot de l'appareil pour cou-
30 secondes commence. 15 minutes commence. vrir la cuvette.
Agiter vigoureusement
l'éprouvette pendant les 30
secondes.
Note : Cette solution doit virer
à l'orange clair à moyen lors de
la décoloration. Elle ne devien-
dra pas incolore.
13. Presser : ZERO 14. Placer immédiatement 15. Presser : READ

l'échantillon préparé dans le
Le curseur se déplace vers Le curseur se déplace vers la
la droite puis l'affichage droite puis le résultat en mg/l
capot de l'appareil pour cou-
indique : d'aluminium s'affiche.
vrir la cuvette.
0,00 mg/l Al
Note : Nettoyer immédiate-
Note : Si la correction de blanc ment l'éprouvette graduée et
de réactif est active, le symbole les cuvettes colorimétriques en
"limit" peut clignoter à les brossant avec du savon.
Chapitre 1).
56
ALUMINIUM, suite
Prélever les échantillons dans un récipient en verre ou en plastique propre. Ajuster
le pH à 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ 1,5 ml par litre). Les échantil-
lons préservés peuvent être stockés jusqu'à 6 mois à la température ambiante.
Avant l'analyse, ajuster le pH à 3,5 à 4,5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volume; voir Corrections des
ajouts de volumes au chapitre 1.
Méthode d'addition d'étalon
1. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Aluminium, 50 mg/l Al.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et

0,3 ml d'étalon à 3 échantillons de 50 ml. Mélanger soigneusement chaque
échantillon. Préparer aussi un échantillon sans ajout d'étalon.
3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessous. La concentration

de l'aluminium doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon

(chapitre 1) pour des informations complémentaires.

Préparer une solution étalon d'aluminium à 0,4 mg/l en pipettant 1,00 ml de solu-
tion étalon d'aluminium à 100 mg/l en Al3+, dans une fiole jaugée de 250 ml.
Diluer au trait avec de l'eau désionisée. Préparer cette solution au moment de
l'emploi. Effectuer la technique d'analyse comme décrit ci-dessus. Le résultat de la
mesure à l'étape 13 doit être 0,4 mg/l Al.
Ou, en utilisant la pipette TenSette, délivrer 0,8 ml de solution d'une ampoule Vol-
uette-étalon (50 mg/l Al) dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec
de l'eau désionisée. Préparer cet étalon juste avant l'analyse et l'utiliser comme
échantillon.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,40 mg/l Al et deux lots
représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-
type de ± 0,013 mg/l Al.

La limite de détection estimée pour le programme #1 est 0,013 mg/l Al. Pour
chapitre 1.
57
ALUMINIUM, suite
Interférences
Substances interférant Niveaux d'interférence et traitements
Acidité L'acidité interfère au-delà de 300 mg/l en CaCO3. Les échantillons avec une acidité plus
grande doivent être traités comme suit :
1. Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophénol à l'échantillon prélevé à
l'étape 3.
2. Ajouter une goutte de sodium hydroxyde 5,0 N. Boucher l'éprouvette. Retourner pour
mélanger. Répéter jusqu'à ce que la solution vire de l'incolore au jaune. Reprendre la
technique d'analyse.
Alcalinité L'alcalinité interfère au-delà de 1000 mg/l en CaCO3. Les échantillons avec une alcalinité plus
grande doivent être traités comme suit :
1. Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophénol à l'échantillon prélevé à
l'étape 3. Une coloration jaune indique une alcalinité excessive.
2. Ajouter une goutte d'acide sulfurique 5,25 N. Boucher l'éprouvette. Retourner pour
mélanger. Si la coloration jaune persiste, répéter jusqu'à ce que la solution vire à
l'incolore. Reprendre la technique d'analyse.
Calcium N'interfère pas
Fer Au-dessus de 20 mg/l
Fluorure Interfère à toutes concentrations. Voir graphique ci-dessous.
Phosphate Au-dessus de 50 mg/l
Poly-phosphate Le polyphosphate interfère à toutes les concentrations et provoque une erreur négative. Avant
l'analyse, s'assurer de l'absence de polyphosphate ou le convertir en orthophosphate par
hydrolyse acide comme décrit dans les techniques phosphore.
Figure 1 Graphique d'interférence de fluorure

mg/l Al3+ (Lecture du DR/2010)
mg/l F –
Concentration réelle d’aluminium (mg/l Al3+)

Le fluorure interfère à toutes les concentrations en complexant l'aluminium.
La concentration en aluminium peut être déterminée en se reportant au graphique
ci-dessous lorsque la concentration de fluorure est connue. Pour utiliser ce
graphique :
1. Trouver sur l'échelle supérieure la ligne verticale correspondant à la concen-

tration en aluminium lue à l'étape 15.
2. Marquer le point où cette ligne verticale (lecture de l'appareil) croise la ligne

horizontale correspondant à la concentration en fluorure.
3. Extrapoler la concentration réelle en aluminium à partir des courbes encadrant

le point d'intersection.
58
ALUMINIUM, suite
Par exemple, si le résultat de l'analyse est 0,7 mg/l pour une teneur en fluorure de
1,00 mg/l, le point où la ligne verticale 0,7 intercepte la ligne horizontale 1,0 se
situe entre les courbes 1,2 et 1,3 mg/l. Dans ce cas, la concentration en aluminium
est 1,27 mg/l.
L'indicateur Aluminon se combine avec l'aluminium dans l'échantillon pour for-
mer une coloration rouge-orange. L'intensité de la coloration est proportionnelle à
la concentration de l'aluminium. L'acide ascorbique est ajouté pour éliminer
l'interférence du fer. Le réactif AluVer 3, en poudre conditionnée en gélule,
présente une stabilité exceptionnelle et est utilisable pour les eaux douces.
Réf. N°
Kit de réactifs aluminium (100 essais)....................................................................................................22420-00
contenant : (1) 14290-99, (1) 14577-99, (1) 14294-49
Quantité
Acide ascorbique en gélules..................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14577-99
AluVer 3 en gélules ...............................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14290-99
Réactif Bleaching 3 en gélules ..............................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14294-49
Eprouvette graduée bouchée 50 ml ............................................................ 1.............................1 ............1896-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6N (1/2) ...........................................................................................500 ml ..............884-49
Acide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49
Acide nitrique au 1/2 .........................................................................................................500 ml ............2540-49
Acide sulfurique solution 5,25 N ............................................................................ 100 ml CGG ............2449-32
m-Nitrophénol indicateur en solution 10 g/l ........................................................... 100 ml CGG ............2476-32
Sodium hydroxyde solution 5,0N................................................................................. 50 ml CG ............2450-26
Sodium hydroxyde solution 5,0N............................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solution étalon d'aluminium, 100 mg/l .............................................................................100 ml ..........14174-42
Voluette-étalon Aluminium, 50 mg/l Al, 10 ml ............................................................... paq. 16 ..........14792-10
APPAREILLAGE OPTIONNEL
Briseur d'ampoule Voluette ........................................................................................................1 ..........21968-00
Equipement pour analyse de fluorure avec électrode combinée ................................................1 ..........50269-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mètre/ionomètre EC20 portatif ............................................................................................1 ..........50075-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
59
Méthode 10023
AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube (0 à 2,50 mg/l N-NH3)
Méthode salicylate* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 66 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Retirer les bouchons de

programme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits 2 tubes de Réactif diluant
L'affichage indique
l'azote ammoniacal, de mesure en le tournant AmVer pour ammoniac
mg/l, NH3-N et le symbole
gamme basse, Test 'N Tube pour qu'il tombe en place. gamme basse. Ajouter 2,0 ml
ZERO.
(N-NH3). L'enfoncer pour qu'il soit d'échantillon à l'un des tubes
Note : Pour d'autres formes correctement installé. (l'échantillon). Ajouter
Presser PRGM (NH3), presser la touche CONC. 2,0 ml d’eau désionisée à
L'affichage indique : l’autre tube (le blanc).
PRGM?
Note : Avant l’analyse, ajuster
préservés. Voir Interférences à
la suite de cette technique.
5. Au moyen d’un enton- 6. Au moyen d’un enton- 7. Boucher hermétique- 8. Presser : TIMER ENTER
noir, ajouter le contenu d'une noir, ajouter le contenu d'une ment les tubes et agiter soi-
gélule de Réactif Salicylate gélule de Réactif Cyanurate gneusement pour dissoudre
20 minutes commence.
pour échantillon de 5 ml à pour échantillon de 5 ml à la poudre.
chaque tube. chaque tube.
Note : En présence d'azote
ammoniacal, une coloration
verte se développe.
* Adaptée de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966).
60
AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube, suite
9. Essuyer l'extérieur des 10. Presser : ZERO 11. Placer le tube d'échan- 12. Ajuster le capot de
2 tubes avec un tissu propre. tillon préparé dans le puits de l'appareil pour couvrir
Lorsque le minuteur sonne, mesure. Presser verticale- le tube.
droite puis l'affichage
placer le blanc préparé dans ment sur le haut du tube
indique : Presser : READ
le puits de mesure. Ajuster le jusqu’à ce qu’il soit solide-
0.00 mg/l NH3-N
capot de l'appareil pour cou- ment en place dans Le curseur se déplace vers la
vrir le tube. l’adaptateur. droite puis le résultat en
mg/l d'azote ammoniacal
Note : Essuyer avec un tissu Note : Ne pas déplacer le tube
mouillé puis avec un tissu sec latéralement, ceci cause des (N-NH3) s'affiche.
pour éliminer les traces de doi- erreurs. Note : Un ajustement d'étalon-
gts et autres marques. nage peut être effectué en util-
Chapitre 1).
ser les échantillons immédiatement après le prélèvement pour obtenir les résultats
les plus fiables. Si la présence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosul-
fate de sodium 0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un échantillon d'un litre.
Préserver les échantillons en abaissant le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide
chlorhydrique concentré (au moins 2 ml). Stocker à 4 °C ou au-dessous. Les
échantillons préservés peuvent être conservés jusqu'à 28 jours. Avant l'analyse,
réchauffer les échantillons à la température ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts
de volumes. Voir Corrections des aouts de volumes au chapitre 1.
1. Casser le col d’une ampoule Voluette-étalon Azote Ammoniacal,

50 mg/l N-NH3.

échantillon.
3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration

d'azote doit augmenter de 0,20 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

(Chapitre 1) pour des informations complémentaires.
61
Pour vérifier l'exactitude de l'analyse, utiliser la solution étalon d'azote ammonia-
cal à 1,0 mg/l d'azote proposée en réactif optionnel ou diluer 1,00 ml de solution
d'une ampoule étalon azote ammoniacal, 50 mg/l N à 50,0 ml avec de l'eau
désionisée dans une fiole jaugée classe A de 50 ml.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,0 mg/l d'azote ammonia-
cal (N-NH3) et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur
unique a obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l N-NH3.

La limite de détection estimée pour le programme 66 est 0,08 mg/l N-NH3.
Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir
chapitre 1.
Interférences
Calcium Au-dessus de 2500 mg/l en CaCO3
Fer Interfère à toutes concentrations. Eliminer l'interférence comme suit :
1. Déterminer la quantité de fer présent en suivant l'une des techniques Fer total.
2. Ajouter la même concentration de fer à l'eau désionisée à l’étape 4. L'interférence sera
compensée.
Magnésium Au-dessus de 5000 mg/l en Ca CO3
Nitrite Au-dessus de 30 mg/l en N-NO2-
Nitrate Au-dessus de 250 mg/l en N-NO3-
Orthophosphate Au-dessus de 250 mg/l en P
pH Les échantillons acides ou basiques doivent être ajustés à pH voisin de 7. Utiliser la solution
d'hydroxyde de sodium 1 N pour les échantillons acides et la solution d'acide chlorhydrique
1 N pour les échantillons basiques.
Sulfate Au-dessus de 300 mg/l en SO42-
Sulfure Le sulfure augmente l'intensité de la couleur.
1. Mesurer environ 350 ml d'échantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2. Ajouter le contenu d'une gélule d'Inhibiteur de Sulfure. Agiter pour mélanger.
3. Filtrer l'échantillon sur papier filtre plissé.
4. Utiliser la solution filtrée à l'étape 4.
Autres Les interférences moins courantes telles que l'hydrazine et la glycine provoquent une inten-
sification de la coloration dans l'échantillon préparé. La turbidité et la couleur de l'échantillon
donnent des valeurs erronées par excès. Les échantillons présentant des interférences impor-
tantes nécessitent une distillation. L'azote albumineux nécessite aussi une distillation. Hach
recommande la technique de distillation utilisant le distillateur Hach. Voir liste des appareils
optionnels.
Les composés ammoniacaux se combinent avec le chlore pour former la mono-
chloramine. La monochloramine réagit avec le salicylate pour former le 5-amin-
osalicylate. Ce composé est oxydé en présence d'un catalyseur au nitroprussiate
pour former un complexe coloré bleu. La coloration bleue est masquée par la col-
oration jaune du réactif en excès pour donner une solution finale de couleur verte.
62
Kit de réactifs Azote Ammoniacal AmVer gamme basse (25 essais) .....................................................26045-45
contenant : (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) Tubes de réactif diluant AmVer gamme basse*
Quantité
par essai
Réactif diluant AmVer, Test 'N Tube, gamme basse ............................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Réactif Cyanurate pour ammoniac en gélules...................................... 2 gélules............. paq. 50 ..........23954-66
Réactif Salicylate pour ammoniac en gélules ...................................... 2 gélules............. paq. 50 ..........23952-66
Adaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1.............................1 ..........48464-00
Embouts pour pipette TenSette 1 - 10 ml......................................................................... paq. 50 ..........21997-96
Entonnoir, micro (pour addition de réactif)................................................ 1.............................1 ..........25843-35
Pipette TenSette, 1 ml à 10 ml....................................................................................................1 ..........19700-10
Portoir inox pour tubes............................................................................. 1-3 ...........................1 ..........18641-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique ACS .................................................................................................500 ml ..............134-49
Acide sulfurique, solution 1,00 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Inhibiteur de sulfure en gélules ...................................................................................... paq. 100 ............2418-99
Sodium hydroxyde solution 1,000 N....................................................................... 100 ml CGG ............1045-32
Sodium hydroxyde solution 5,0 N................................................................................ 50 ml CG ............2450-26
Sodium thiosulfate solution 0,1 N........................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solution étalon Azote Ammoniacal, 1,0 mg/l N-NH3 ......................................................500 ml ............1891-49
Solution étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............... paq. 20 ..........14791-20
Voluette-étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule 10 ml ............................ paq. 16 ..........14791-10
Distillateur, accessoires usage général .......................................................................................1 ..........22653-00
Distillateur, chauffage et support 230 V.....................................................................................1 ..........22744-02
Entonnoir poly, 75 mm...............................................................................................................1 ............1083-68
Fiole Erlenmeyer, 500 ml...........................................................................................................1 ..............505-49
Fiole jaugée classe A, 50,0 ml....................................................................................................1 ..........14574-41
Papier filtre 12,5 cm ....................................................................................................... paq. 100 ............1894-57
Pipette graduée, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36
Support élévateur (utilisé avec le distillateur)............................................................................1 ..........22743-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
* Non disponibles séparément.
63
Méthode 10031
AMMONIAC, gamme haute, Test ’N Tube (0 à 50,0 mg/l N-NH3)
Méthode salicylate* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 67 ENTER 3. Placer l’adaptateur de 4. Retirer les bouchons de

programme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits 2 tubes de Réactif diluant
l’azote ammoniacal, gamme de mesure en le tournant AmVer pour ammoniac
haute, Test ’N Tube pour qu’il tombe en place. gamme haute. Ajouter 0,1 ml
ZERO.
(N-NH3). L’enfoncer pour qu’il soit d’échantillon à l’un des tubes
Note : Pour d’autres formes correctement installé. (l’échantillon). Ajouter
Presser PRGM (NH3), presser la touche CONC. 0,1 ml d’eau désionisée à
L’affichage indique : Note : Pour vérifier l’exacti- l’autre tube (le blanc).
PRGM? tude, utiliser une solution
étalon d’azote ammoniacal
10 mg/l N à la place de
l’échantillon.
5. Au moyen d’un enton- 6. Au moyen d’un enton- 7. Boucher hermétique- 8. Presser : TIMER ENTER
noir, ajouter le contenu d’une noir, ajouter le contenu d’une ment les tubes et agiter soi-
gélule de Réactif Salicylate gélule de Réactif Cyanurate gneusement pour dissoudre
pour échantillon de 5 ml à pour échantillon de 5 ml à la poudre.
chaque tube. chaque tube.
Note : En présence d’azote
64
AMMONIAC, gamme haute, Test ’N Tube, suite
9. Essuyer l’extérieur des 2 10. Presser : ZERO 11. Placer le tube d’échan- 12. Ajuster le capot de
tubes avec un tissu propre. tillon préparé dans le puits de l’appareil pour couvrir
Lorsque le minuteur sonne, mesure. Presser verticale- le tube.
droite puis l’affichage
placer le blanc préparé dans ment sur le haut du tube
indique : Presser : READ
le puits de mesure. Ajuster le jusqu’à ce qu’il soit solide-
0.0 mg/l NH3-N
capot de l’appareil pour cou- ment en place dans Le curseur se déplace vers la
vrir le tube. l’adaptateur. droite puis le résultat en mg/l
d’azote ammoniacal
Note : Essuyer avec un tissu Note : Ne pas déplacer le tube
mouillé puis avec un tissu sec latéralement, ceci cause des (N-NH3) s’affiche.
pour éliminer les traces de doi- erreurs. Note : Un ajustement d’étalon-
gts et autres marques. nage peut être effectué en util-
Chapitre 1).
les plus fiables. Si la présence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosul-
fate de sodium 0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un échantillon d’un
litre. Préserver les échantillons en abaissant le pH à 2 ou au-dessous avec de
l’acide chlorhydrique concentré (au moins 2 ml). Stocker à 4 °C ou au-dessous.
Les échantillons préservés peuvent être conservés jusqu’à 28 jours. Avant l’anal-
yse, réchauffer les échantillons à la température ambiante et neutraliser avec de
l’hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l’analyse pour les ajouts
de volumes.
1. Casser le col d’une ampoule PourRite d’étalon Azote Ammoniacal,

150 mg/l N-NH3.

0,6 ml d’étalon à 3 échantillons de 25 ml. Mélanger soigneusement chaque
échantillon.

d’azote doit augmenter d’environ 1,2 mg/l pour chaque ajout de 0,2 ml
d’étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’Etalon

65
Pour vérifier l’exactitude de l’analyse, utiliser une solution étalon Hach d’azote
ammoniacal à 10 mg/l ou 50 mg/l d’azote proposée en réactif optionnel.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50 mg/l d’azote ammonia-
cal (N-NH3) et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur
unique a obtenu un écart-type de ± 5 mg/l N-NH3.

La limite de détection estimée pour le programme 67 est 1 mg/l N-NH3. Pour
chapitre 1.
Interférences
Dans certains environnements de laboratoire, une contamination atmosphérique
du blanc est possible. Afin d’éviter toute contamination du blanc par l’ammoniac
gazeux, préparez le blanc avant d’ouvrir le flacon contenant l’échantillon ou l’éta-
lon. Si le flacon d’échantillon ou d’étalon a été auparavant ouvert, préparez le
blanc dans un autre endroit.
Substances interférant Niveaux d’interférence et traitements

Fer Interfère à toutes concentrations. Eliminer l’interférence comme suit :
1. Déterminer la quantité de fer présent en suivant l’une des techniques Fer total.
2. Ajouter la même concentration de fer à l’eau exempte d’ammoniac à l’étape 4.
L’interférence sera compensée.
Magnésium Au-dessus de 5000 mg/l en CaCO3
pH Les échantillons acides ou basiques doivent être ajustés à pH voisin de 7. Utiliser la solution
d’hydroxyde de sodium 1 N pour les échantillons acides et la solution d’acide chlorhydrique
1 N pour les échantillons basiques.
Sulfure Le sulfure augmente l’intensité de la couleur.
1. Mesurer environ 350 ml d’échantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2. Ajouter le contenu d’une gélule d’Inhibiteur de Sulfure. Agiter pour mélanger.
3. Filtrer l’échantillon sur papier filtre plissé.
4. Utiliser la solution filtrée à l’étape 4.
Autres Les interférences moins courantes telles que l’hydrazine et la glycine provoquent une intensifi-
cation de la coloration dans l’échantillon préparé. La turbidité et la couleur de l’échantillon
donnent des valeurs erronées par excès. Les échantillons présentant des interférences impor-
tantes nécessitent une distillation. L’azote albumineux nécessite aussi une distillation. Hach
recommande la technique de distillation utilisant le distillateur Hach. Voir liste des appareils
optionnels.
66
osalicylate. Ce composé est oxydé en présence d’un catalyseur au nitroprussiate
oration jaune du réactif en excès pour donner une solution finale de couleur verte.
Kit de réactifs Azote Ammoniacal AmVer gamme haute (25 essais) .....................................................26069-45
contenant : (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) Tubes de réactif diluant AmVer gamme haute*
Quantité
par essai
Réactif diluant AmVer, Test ’N Tube, gamme haute ............................ 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Réactif Cyanurate pour ammoniac en gélules...................................... 2 gélules............. paq. 50 ..........23954-66
Réactif Salicylate pour ammoniac en gélules ...................................... 2 gélules............. paq. 50 ..........23952-66
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..........................................variable ............. paq. 50 ..........21856-96
Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................ 1.............................1 ..........19700-01
REACTIFS OPTIONNELS
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Sodium hydroxyde solution 1,000 N.......................................................................... 100 ml CG ............1045-32
Acide sulfurique, solution 1,00 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Solution étalon Azote Ammoniacal, 10 mg/l N-NH3 .......................................................500 ml ..............153-49
Solution étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3 .......................................................500 ml ..........14791-49
Solution étalon Azote Ammoniacal, 150 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............. paq. 20 ..........21284-20
Briseur d’ampoule PourRite ......................................................................................................1 ..........24846-00
Entonnoir, micro (pour addition de réactif)................................................................................1 ..........25843-35
Fiole jaugée classe A, 50,0 ml....................................................................................................1 ..........14574-41
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
67
Méthode 8155
AZOTE AMMONIACAL (0 à 0,50 mg/l N-NH3) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Salicylate*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 64 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une seconde
gramme mémorisé pour 10 ml d’eau désionisée (le cuvette avec 10 ml
l’azote ammoniacal blanc). d’échantillon.
(N-NH3).
ZERO.
Presser : PRGM
Note : Pour d’autres formes
L’affichage indique : (NH3, NH4), presser la touche
CONC.
PRGM?
5. Ajouter le contenu d’une 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. L’affichage indique :
gélule de réactif salicylate à sonne, ajouter le contenu 15:00 Timer 2
chaque cuvette. Boucher les d’une gélule de cyanurate
3 minutes commence. Presser : ENTER
deux cuvettes et agiter pour alcalin à chaque cuuvette.
dissoudre. Boucher les deux cuvettes et Une période de réaction de
agiter pour dissoudre le 15 minutes commence.
réactif.
Note : En présence d’azote
68
AZOTE AMMONIACAL, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : ZERO 11. Placer l’échantillon pré- 12. Presser : READ
sonne, placer le blanc dans le paré dans le puits de mesure.
puits de mesure. Ajuster le Ajuster le capot de l’appareil
la droite puis l’affichage droite puis le résultat en mg/l
capot de l’appareil pour cou- pour couvrir la cuvette.
indique : d’azote (N-NH3) s’affiche.
vrir la cuvette.
0.00 mg/l NH3-N
Note : Un ajustement d’étalon-
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Les
résultats les plus fiables sont obtenus lorsque les échantillons sont analysés auss-
itôt que possible après le prélèvement.
Si l’échantillon contient du chlore, il doit être traité immédiatement par le thiosul-

fate de sodium. Ajouter une goutte de sodium thiosulfate 0,1 N pour 0,3 mg/l de
chlore présent dans un litre d’échantillon.
Pour un stockage plus long, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l’acide sulfu-

rique concentré (environ 2 ml par litre). Stocker les échantillons à 4 °C ou au-des-
sous. Les échantillons préservés de cette manière peuvent être conservés jusqu’à
28 jours. Juste avant l’analyse, réchauffer les échantillons à la température ambi-
ante et les neutraliser avec l’hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résultat de
l’analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de Volumes au
Chapitre 1.
1. Mesurer 20 ml d’échantillon dans 3 éprouvettes graduées bouchées de 25 ml.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml - 0,2 ml et 0,3 ml d’étalon

Azote Ammoniacal, 10 mg/l N aux 3 échantillons. Boucher les éprouvettes et
mélanger soigneusement.
3. Analyser 10 ml de chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La con-

centration de l’azote ammoniacal doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque
ajout de 0,1 ml d’étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts d’Etalon (Chapitre 1)

pour des informations complémentaires.
69
Préparer une solution étalon d’azote ammoniacal à 0,40 mg/l en diluant 4,00 ml de
solution étalon, 10 mg/l à 100 ml avec de l’eau désionisée. Cette solution peut
également être préparée en pipettant avec la pipette TenSette 0,8 ml d’une Volu-
ette-étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N, et en diluant à 100 ml avec de l’eau
désionisée.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,40 mg/l d’azote ammoni-
acal (N-NH3) et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur
unique a obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l N-NH3.

La limite de détection estimée pour le programme 64 est 0,02 mg/l N-NH3.
chapitre 1.
Interférences
Substances interférant et traitements préconisés.

Glycocolle, Hydrazine Provoquent une intensification de la coloration dans l’échantillon préparé.
Fer Interfère à toutes concentrations. Eliminer l’interférence comme suit :
1. Déterminer la quantité de fer présent en suivant l’une des techniques Fer total.
2. Préparer un échantillon d’eau désionisée contenant la même concentration de fer que
l’échantillon. Effectuer la technique sur cet échantillon pour déterminer l’interférence due
au fer. Soustraire cette valeur du résultat obtenu à l’étape 12 pour l’échantillon initial.
Magnésium Au-dessus de 6000 mg/l en Ca CO3
Sulfure Le sulfure augmente l’intensité de la couleur. Eliminer l’interférence du sulfure comme suit :
1. Mesurer environ 350 ml d’échantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2. Ajouter le contenu d’une gélule d’Inhibiteur de Sulfure. Agiter pour mélanger.
3. Filtrer l’échantillon sur papier filtre plissé.
4. Utiliser la solution filtrée à l’étape 3.
Turbidité, couleur La turbidité et la couleur de l’échantillon donnent des valeurs erronées par excès. Les échan-
tillons présentant des interférences importantes nécessitent une distillation. L’azote albumin-
eux nécessite aussi une distillation. Hach recommande la technique de distillation utilisant le
distillateur Hach. Voir liste des appareils optionnels.
osalicylate. Ce composé est oxydé en présence d’un catalyseur au nitroprussiate
oration jaune du réactif en excès pour donner une solution finale colorée en vert.
70
Réf. N°
Kit de réactifs azote ammoniacal, échantillons de 10 ml (100 essais)....................................................26680-00
contenant : (2) 26531-49, (2) 26532-49
Quantité
par essai
Réactif Cyanurate alcalin en gélules .................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26531-99
Réactif Salicylate en gélules ................................................................ 2 gélules........... paq. 100 ..........26532-99
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique concentré ACS.......................................................................................500 ml ..............979-49
Acide sulfurique solution 1,0 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Sodium hydroxyde solution 5,0 N........................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solution étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............... paq. 20 ..........14791-20
Eprouvette graduée, polypropylène, 500 ml ..............................................................................1 ............1081-49
Fiole Erlenmeyer, polypropylène, 500 ml..................................................................................1 ............1082-49
pH mètre sension™1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
71
Méthode 8075
AZOTE KJELDAHL TOTAL (0 à 150 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et boue
Méthode Nessler*, Digestion nécessaire
Choisir
l'exactitude
souhaitée pour
le programme
1. Un étalonnage créé par 2. Minéraliser l'échantillon 3. Entrer le numéro de pro- 4. Presser : 65 ENTER
l'utilisateur est nécessaire comme décrit dans le mode gramme mémorisé pour
L'affichage indique
pour obtenir les résultats les d'emploi du minéralisateur l'azote Kjeldahl total.
mg/l, TKN et le symbole
plus exacts. Voir Création de Digesdahl. Minéraliser une
Presser PRGM ZERO.
l'étalonnage à la suite de même quantité d'eau désioni-
cette technique. sée pour le blanc. L'affichage indique :
PRGM?
5. Choisir le volume appro- 6. Ajouter une goutte d'indi- 7. Ajouter goutte à goutte 8. Remplir les deux éprou-
prié d'échantillon minéralisé cateur TKN à chaque éprou- KOH 1,0N jusqu'à coloration vettes jusqu'au trait 20 ml
donné dans Tableau 1 en vette. Ajouter KOH 8,0 N bleue persistante. Boucher let avec de l'eau désionisée.
page 74. Pipetter le volume goutte à goutte à chaque retourner l'éprouvette après Ajouter 3 gouttes de stabi-
indiqué dans une éprouvette éprouvette, en mélangeant chaque addition. lisant minéral à chaque
graduée bouchée de 25 ml. après chaque addition. Con- éprouvette. Retourner plu-
Pipetter le même volume de tinuer jusqu'à apparition de la sieurs fois pour mélanger.
blanc minéralisé dans une première couleur bleue. Ajouter 3 gouttes de réactif
seconde éprouvette graduée dispersant - alcool polyvi-
bouchée de 25 ml (le blanc). nylique à chaque éprouvette.
Retourner plusieurs fois pour
mélanger.
Note : Tenir les flacons
compte-gouttes verticaux pour
délivrer les gouttes.
* Adaptée de Hach et al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70 (5) 783-787 (1987) ; Hach et al.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33 (6) 1117-1123 (1985) ; Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater.
72
AZOTE KJELDAHL TOTAL, suite
9. Remplir les deux éprou- 10. Pipetter 1,00 ml de 11. Presser : 12. Lorsque le minuteur
vettes jusqu'au trait 25 ml Réactif de Nessler à chaque TIMER ENTER sonne, verser le contenu de
avec de l'eau désionisée. éprouvette. Boucher. chaque éprouvette dans une
Retourner plusieurs fois. La cuvette étiquetée.
2 minutes commence.
solution doit être limpide.
Note : Si la solution est trouble,
les résultats seront incorrects.
13. Placer le blanc dans le 14. Presser : ZERO 15. Placer l'échantillon pré- 16. Presser : READ
puits de mesure. Ajuster le paré dans le puits de mesure.
Le curseur se déplace vers la puis le résultat en mg/l
capot de l'appareil pour cou- Ajuster le capot de l'appareil
droite puis l'affichage d'azote Kjeldahl total
vrir la cuvette. pour couvrir la cuvette.
indique : s'affiche.
0 mg/l TKN
Note : La valeur lue est la con-
centration réelle d'azote total
Kjeldahl lorsque le volume
d'échantillon est 25 ml et le vol-
ume de minéralisat analysé est
3 ml.
73
75 × A
ppm TKN = ----------------
B×C
17. Calculer l'azote Note : Pour les échantillons

Kjeldahl dans l'échantillon d'eau, ppm NKT = mg/l NKT
comme suit : Note : Pour une plus grande
×A
mg/l N Kjeldahl = 75 ---------------- exactitude, la valeur du blanc
B×C de réactif doit être déterminée
où : en répétant l'analyse sur de
A = mg/l lu à l'affichage l'eau désionisée. Soustraire la
B = ml (ou g) d'échantillon valeur du blanc de réactif de la
pris pour la minéralisation lecture affichée.
C = ml de minéralisat pris
pour l'analyse (étape 5)
Tableau 1 TABLEAU DE DIGESTION
ECHANTILLONS AQUEUX
(solutions ou suspensions aqueuses - moins de 1% de solides)
Concentration N attendue Volume minéralisat

0,5-28 10,0
2-112 5,00
11-560 2,00
45-2250 1,00
425-22500 0,50
ECHANTILLONS SECS

42-2200 10,0
106-5600 5,00
350-18000 2,00
1000-56000 1,00
4200-220000 0,50
HUILES ET GRAISSES

85-4500 10,0
210-11000 5,00
2100-110000 1,00
74
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique.
Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique (environ 2 ml par litre)
et refroidir à 4 °C. Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à 28
jours.
Méthode par étalon d'azote Kjeldahl
Cette méthode vérifie l'efficacité de la minéralisation et indique la quantité d'azote
lié qui est libéré pendant la minéralisation. Les méthodes et étalons disponibles
pour vérifier la technique de minéralisation sont indiqués dans la partie Vérifica-
tion d'exactitude qui suit les techniques dans le mode d'emploi du minéralisateur
Digesdahl. En utilisant l'étalon d'azote Kjeldahl minéralisé, effectuer l'analyse
selon la méthode ci-dessus sur le colorimètre. La valeur trouvée doit être à moins
de ±3% de la valeur de l'étalon Kjeldahl préparé.
Méthode par solution étalon (pour vérifier l'étalonnage seulement)

Ajouter une goutte d'indicateur TKN dans deux éprouvettes graduées bouchées de
25 ml. Remplir l'une des éprouvettes jusqu'au trait 20 ml avec de l'eau désionisée.
Remplir l'autre éprouvette jusqu'au trait 20 ml avec une solution étalon à 1,0 mg/l
N-NH3. Ajouter 3 gouttes de stabilisant minéral à chaque éprouvette. Retourner
plusieurs fois pour mélanger. Ajouter 3 gouttes de réactif dispersant - alcool poly-
vinylique à chaque éprouvette. Retourner plusieurs fois pour mélanger. Effectuer
la technique azote en commençant à l'étape 9. L'affichage doit indiquer 26-27
mg/l TKN à l'étape 16.
Etalonnage par l'utilisateur

Pour les résultats les plus exacts, utiliser un étalonnage créé par l'utilisateur. La
fonction d'ajustement de la courbe d'étalonnage ne doit pas être utilisée avec un
étalonnage créé par l'utilisateur ; elle perturberait le fonctionnement.
Un nouveau programme Azote Kjeldahl est recommandé pour chaque nouveau lot
des réactifs. L'étalonnage peut être entré pour chaque nouveau lot de réactif
Nessler utilisé comme suit :
Préparation d'étalons
Utiliser les étalons suivants pour construire une courbe d'étalonnage. Voir le mode
d'emploi du colorimètre série DR/800 pour des instructions complémentaires.
Préparer des étalons représentant des concentrations de 20, 60, 80, 100, 140 et
160 mg/l N-NH3 comme suit :
1. Dans 6 fioles jaugées classe A de 100 ml, pipetter 5,00 - 15,00 - 20,00 - 25,00
- 35,00 et 40,00 ml de la solution étalon à 100 mg/l N-NH3 (réf. n° 24065-49)
en utilisant de la verrerie classe A. Diluer au trait à l'eau désionisée. Mélanger
soigneusement.
2. En commençant à l'étape 4 de la technique, utiliser un volume de solution de

3 ml et effectuer la technique. Préparer aussi une solution à blanc en rempla-
çant l'échantillon par 3 ml d'eau désionisée à l'étape 4.
Note : Les solutions étalons sont préparées comme si un volume de 25 ml était utilisé pour
la digestion. Les concentrations réelles préparées à l'étape a) sont 5, 15, 25, 25, 35 et
40 mg/l N-NH3. Elles représentent des concentrations de 20, 60, 80, 100, 140 et
160 mg/l N-NH3 en tenant compte de la dilution de 25 ml à 100 ml dans la digestion.
75
Paramètres de l'étalonnage créé par l'utilisateur pour le programme TKN
Programme # = 101 à 105
Longueur d'onde = 420 nm
Résolution = 0 mg/l
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 64 mg/l de NKT et deux
lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ± 1,0 mg/l N.

La limite de détection estimée pour le programme 65 est 2 mg/l TKN. Pour infor-
mation complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Le terme “azote Kjeldahl total” (appelé aussi protéines brutes) se rapporte à la
combinaison azote ammoniacal et azote organique sous la forme N3-. Ces compo-
sés sont convertis en sels d'ammonium par l'action de l'acide sulfurique et de l'eau
oxygénée. Les sels d'ammonium et l'ammoniac présents sont ensuite analysés par
une méthode de Nessler modifiée. Le stabilisant minéral complexe le calcium et le
magnésium. L'agent dispersant alcool polyvinylique favorise la formation de la
couleur dans la réaction du réactif de Nessler avec les ions ammonium. Une color-
ation jaune proportionnelle à la concentration d'ammoniac se forme.
Kit de réactifs azote Kjeldahl ..................................................................................................................24953-00
contenant un flacon de chacun des réactifs ci-dessous (sauf l’eau désionisée)
Quantité
par essai
Acide sulfurique ACS ..............................................................................3 ml .................500 ml ..............979-49
Agent dispersant - PVA ........................................................................6 gouttes......... 50 ml CG ..........23765-26
Eau désionisée .......................................................................................variable ..............4 litres ..............272-56
Eau oxygénée 50 % .................................................................................10 ml ................490 ml .......... 21196-49
Indicateur TKN en solution..................................................................2 gouttes......... 50 ml CG ..........22519-26
Potassium hydroxyde 8,0 N ..................................................................variable .... 100 ml CGG ..............282-32
Potassium hydroxyde 1,0 N ..................................................................variable ......... 50 ml CG ..........23144-26
Réactif de Nessler.....................................................................................2 ml .................500 ml .......... 21194-49
Stabilisant minéral................................................................................6 gouttes......... 50 ml CG ..........23766-26
Doigtiers ..................................................................................................... 2..................... paq. 2 ..........14647-02
Ecran de sécurité pour Digesdahl............................................................... 1.............................1 ..........20974-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ................................................. 2................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette graduée, bouchée, forme haute, 25 ml..................................... 2.............................1 .......... 21190-40
Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml...................................................................... 1.............................1 ..........19700-01
Régulateurs d'ébullition, carborundum .................................................... 2-3 ....................500 g ..........20557-34
Au choix selon tension d'alimentation :
Minéralisateur Digesdahl 230 V ............................................................. 1.............................1 ..........23130-02
Minéralisateur Digesdahl 115 V ............................................................. 1.............................1 ..........23130-00
76
REACTIFS OPTIONNELS
Désignation Unité Réf. N°
Solution étalon d'azote, 1 mg/l N-NH3 .............................................................................500 ml ............1891-49
Solution étalon d'azote, 100 mg/l N-NH3 .........................................................................500 ml ..........24065-49
Voluette-étalon azote, 150 mg/l N-NH3, 10 ml................................................................ paq. 16 ..........21284-10
Balance AccuLab Pocket Pro.....................................................................................................1 ..........25568-00
Broyeur, mini 115 V...................................................................................................................1 ..........20991-00
Broyeur, mini 230 V...................................................................................................................1 .......Achat local
Eprouvette graduée, 50 ml .........................................................................................................1 ..............508-41
Flacon-pipette 118 ml.................................................................................................................1 ..............591-00
Lunettes de sécurité....................................................................................................................1 ..........18421-00
Papier pH, 1-11..............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette jaugée classe A, 10,00 ml...............................................................................................1 ..........14515-38
Pissette en plastique, 1000 ml ....................................................................................................1 ..............620-16
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
77
Méthode 10045
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE
Méthode salicylate (0,00 à 0,50 mg/l N-NH2Cl ou N-NH3) Pour eau potable
Technique avec réactifs en gélules
Etiqueter les
cuvettes
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 49 ENTER 3. Remplir trois cuvettes 4. Etiqueter une cuvette
gramme mémorisé pour la rondes de 10 ml jusqu'au trait “blanc”, une cuvette "ammo-
L'affichage indique mg/l, N
monochloramine exprimée 10 ml avec l'échantillon. niac libre" et une cuvette
et le symbole ZERO.
en azote, méthode salicylate. “monochloramine”.
Note : Pour d'autres formes
Presser : PRGM Note : L'ammoniac libre est
(Cl2, NH3), presser la touche
l'ammoniac (NH3) et l'ammo-
CONC.
L'affichage indique : nium (NH4+) présent dans
PRGM? l'échantillon corrigé de la
monochloramine présente.
5. Boucher la cuvette mar- 6. Ajouter une goutte de 7. Rapidement ajouter le 8. Presser : TIMER ENTER
quée "blanc". Aucun réactif solution d'hypochlorite à la contenu d'une gélule de réac-
ne sera ajouté. cuvette marquée ammoniac. tif monochloramine à la
Boucher la cuvette et cuvette marquée ammoniac
Essuyer les marques de doi-
mélanger. libre et à la cuvette marquée
gts et traces de liquide sur les
monochloramine. Boucher et
Note : De temps en temps, cuvettes.
agiter le flacon de solution agiter pour dissoudre les
d'hypochlorite pour assurer un réactifs.
écoulement correct.
78
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : ZERO 11. Placer la cuvette mar- 12. Presser : READ
sonne, placer le blanc dans le quée monochloramine dans
puits de mesure. Ajuster le le puits de mesure. Ajuster le
droite puis l'affichage droite puis la concentration
capot de l'appareil pour cou- capot de l'appareil pour cou-
indique : de monochloramine en mg/l
vrir la cuvette. vrir la cuvette.
0.00 mg/l N d'azote (N) s'affiche.
Note : Ne pas retirer la cuvette
du puits de mesure.
13. Presser : ZERO 14. Placer la cuvette mar- 15. Presser : READ
quée ammoniac libre dans le
droite puis l'affichage droite puis la concentration
indique : d'ammoniac libre en mg/l
vrir la cuvette.
0.00 mg/l N d'azote (N) s'affiche.
Note : Si la somme des con-
centrations d'ammoniac libre et
de monochloramine dépasse
0,50 mg/l en azote, répéter
l'analyse sur un échantillon
dilué pour de meilleurs résul-
tats. Voir Vérification de
l'exactitude.
79
Technique avec ampoules AccuVac
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 49 ENTER 3. Etiqueter un bécher 4. Pour la mesure de

gramme mémorisé pour la “ammoniac libre” et un béch- l'ammoniac libre, ajouter
monochloramine exprimée er “monochloramine”. 5 gouttes de solution
et le symbole ZERO.
en azote, méthode salicylate. d'hypochlorite au bécher
Note : Pour d'autres formes marqué ammoniac.
Presser : PRGM (Cl2, NH3), presser la touche
CONC. Note : De temps en temps,
L'affichage indique : agiter le flacon de solution
PRGM? d'hypochlorite pour assurer un
écoulement correct.
5. Mélanger en ajoutant 6. Rapidement remplir une 7. Retourner les ampoules 8. Presser : TIMER ENTER
vigoureusement 40 à 50 ml ampoule AccuVac mono- pour dissoudre la poudre.
d'échantillon à chaque béch- chloramine avec chaque
er. bécher.
Note : En maintenant le bécher Note : Maintenir la pointe de
à 5-6 cm au-dessus du bécher l'ampoule immergée pendant
récepteur pour verser, la turbu- que l'ampoule se remplit.
lence créée assure le mélange
de l'hypochlorite à l'échantillon. Note : Marquer le fond de
chaque ampoule pour corre-
spondre aux béchers mono-
chloramine et ammoniac libre.
80
9. Remplir une cuvette avec 10. Lorsque le minuteur 11. Presser : ZERO 12. Placer l'ampoule mar-
l'échantillon (le blanc). sonne, placer le blanc dans le quée monochloramine dans
Essuyer les marques de doi- puits de mesure. Ajuster le le puits de mesure. Ajuster le
gts et traces de liquide sur les capot de l'appareil pour cou- capot de l'appareil pour cou-
indique :
ampoules et la cuvette du vrir la cuvette. vrir l'ampoule.
0.00 mg/l N
blanc.
13. Presser : READ 14. Presser : ZERO 15. Placer la cuvette mar-
16. Presser : READ
quée ammoniac libre dans le
Le curseur se déplace vers la Le curseur se déplace vers la Le curseur se déplace vers la
droite puis la concentration droite puis l'affichage droite puis la concentration
de monochloramine en mg/l indique : d'ammoniac libre en mg/l
vrir l'ampoule.
d'azote N-NH2Cl s'affiche. 0.00 mg/l N d'azote N-NH3 s'affiche.
Note : Ne pas retirer l'ampoule Note : Si la somme des con- Note : Si la somme des con-
du puits de mesure. centrations d'ammoniac libre et centrations d'ammoniac libre et
de monochloramine dépasse de monochloramine dépasse
0,50 mg/l en azote, répéter 0,50 mg/l en azote, répéter
l'analyse sur un échantillon l'analyse sur un échantillon
dilué pour de meilleurs résul- dilué pour de meilleurs résul-
tats. Voir Vérification de tats. Voir Vérification de
l'exactitude. l'exactitude.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre. Les résultats les plus
fiables sont obtenus lorsque les échantillons sont analysés aussitôt que possible
après le prélèvement.
De l'eau de dilution est nécessaire pour l'analyse d'un échantillon dilué et pour la
préparation de solutions étalons. L'eau de dilution doit être exempte d'ammoniac,
de chlore et de demande en chlore. De l'eau à 18 mégohm, produite par un appar-
eil de production d'eau ultrapure à recirculation avec filtration sur charbon, est
recommandée pour cette application. Utiliser toujours le flacon de solution
d’hypochlorite el plus récent. Eliminer l’ancien flacon à la réception de nouveaux
lots de réactifs.
81
1. Mesurer 50 ml d'échantillon dans 3 éprouvettes graduées bouchées de 50 ml.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,3 ml - 0,6 ml et 1,0 ml d'étalon

Azote Ammoniacal, 10 mg/l N aux 3 échantillons. Mélanger soigneusement.
3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de

l'azote ammoniacal doit augmenter de 0,02 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.


Préparer une solution étalon d'azote ammoniacal à 0,50 mg/l en diluant 5,00 ml
de solution étalon azote ammoniacal, 10 mg/l à 100 ml avec de l'eau de dilution.
Cette solution peut également être préparée en pipettant 1,00 ml d'une Voluette-
étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N, et en diluant à 100 ml avec de l'eau de
dilution.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,40 mg/l d'azote ammoni-
acal et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l pour les réactifs en gélules et les ampoules
AccuVac.

La limite de détection estimée pour le programme 49 est 0,02 mg/l N pour les
réactifs en gélules et les ampoules AccuVac. Pour information complémentaire
sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
La contamination par l'ammoniac de l'air est une cause courante d'erreur par
excès. Les ampoules, béchers et autres récipients peuvent nécessiter un rinçage
avec un excès d'échantillon juste avant l'emploi. Les échantillons, les solutions et
l'eau désionisée absorbent l'ammoniac de l'air.
Les ions suivants peuvent interférer s'ils sont présents aux concentrations indi-
quées dans le tableau ci-dessous :
Substance Niveau d'interférence

Calcium 3000 mg/l en CaCO3
Demande en chlore, non-ammoniac Au-dessus de 2 mg/l en Cl2
Magnésium 1600 mg/l en CaCO3
pH Inférieur à 7
Sulfate Supérieur à900 mg/l en SO42-
Des mélanges de petites quantités de différentes substances peuvent produire une

interférence dans la mesure. Pour déterminer l'influence des interférences dans
votre échantillon, effectuer la vérification d'exactitude, méthode d'addition
d'étalon.
82
Cette méthode détermine “l'ammoniac libre” en présence de monochloramine.
La monochloramine et l'ammoniac libre (NH3 et NH4+) peuvent exister dans les
échantillons d'eau potable lorsque la désinfection à la chloramine est utilisée.
L'hypochlorite est ajouté pour se combiner à l'ammoniac libre et former plus de

monochloramine. La monochloramine réagit avec le salicylate pour former le
5-aminosalicylate. Ce composé est oxydé en présence d'un catalyseur au nitrop-
russiate pour former un complexe coloré bleu. La coloration bleue est masquée
par la coloration jaune du réactif en excès pour donner une solution finale de
couleur verte. L'ammoniac libre est déterminée en mesurant les intensités de
couleur, avec et sans addition d'hypochlorite.
REACTIFS NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)

Kit de réactifs Monochloramine avec réactif en gélules (50 essais)
contenant : (4) 26183-68, (1) 26072-36 ...............................................................................................26184-00
Quantité
par essai
Réactif monochloramine en gélules ..................................................... 2 gélules............. paq. 25 ..........26183-68
Solution d'hypochlorite .................................................................1 goutte (0,04 ml) . 15 ml CG ..........26072-36
REACTIFS NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Kit de réactifs AccuVac Monochloramine (12 essais)
contenant : (1) 25230-25, (1) 26072-36 ...............................................................................................25210-98
Ampoules AccuVac monochloramine ............................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25230-25
Solution d'hypochlorite .................................................................5 gouttes (0,2 ml).. 15 ml CG ..........26072-36
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)

Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Bécher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Eau exempte de demande en chlore ..................................................................................500 ml ..........27015-49
Voluette-étalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, 10 ml ........................................... paq. 16 ..........14791-10
Appareil de production d'eau ultrapure Easy Pure, 240 V .........................................................1 ..........25984-02
Appareil de production d'eau ultrapure Easy Pure, 120 V .........................................................1 ..........25984-00
Briseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00
Eprouvette graduée bouchée, 50 ml ...........................................................................................1 ..........20886-41
Papier d'essuyage Kimwipes, 30 x 30 cm, boîte de 280 ......................................................boîte ..........20970-01
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
83
Méthode 10021
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube (0 à 25,0 mg/l N)
Méthode de réduction au trichlorure de titane Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Nécessite une centrifugation
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 68 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Pipetter 1,0 ml de base
gramme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits concentrée pour prétraite-
l'azote total inorganique de mesure en le tournant ment d’azote total inor-
et le symbole ZERO.
(ATI), Test 'N Tube. pour qu'il tombe en place. ganique dans deux tubes de
Note : Pour d'autres formes L'enfoncer pour qu'il soit diluant pour prétraitement
Presser : PRGM (NO3, NH3), presser la touche correctement installé. d’azote total inorganique.
CONC.
PRGM?
5. 5. Pipetter 1,0 ml 6. Casser la pointe de 2 7. 7. Boucher les tubes. 8. Centrifuger les tubes
d’échantillon dans l’un des ampoules de Réducteur Agiter doucement pendant 3 minutes ou jusqu'à ce que
tubes (l’échantillon). Pipetter Azote Total Inorganique. 30 secondes pour mélanger les solides se déposent.
1,0 ml d’eau désionisée dans Verser le contenu d’une les réactifs. Laisser reposer
Presser : TIMER ENTER
l’autre tube (le blanc). ampoule dans l’un des tubes. les tubes pendant au moins
aussitôt après avoir mis le
Boucher les tubes et agiter Répéter avec l’autre ampoule une minute.
centrifugeur en marche.
pendant 30 secondes pour pour le second tube.
Note : Le précipité doit rester
mélanger. Note : Les solides se déposent
Note : Pour la sécurité, porter noir après agitation. Une agita-
sans centrifugation mais ceci
Boucher les tubes et agiter des gants pour casser les tion excessive donne un
demande jusqu'à 30 minutes.
ampoules. précipité blanc et des résultats
pendant 30 secondes pour
trop faibles.
mélanger. Note : Un précipité noir se
forme immédiatement.
84
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube, suite
9. Retirer les bouchons de 10. Au moyen d'un enton- 11. Au moyen d'un enton- 12. Boucher hermétique-
2 tubes de Réactif diluant noir, ajouter le contenu d'une noir, ajouter le contenu d'une ment les tubes et agiter soi-
AmVer pour gamme basse. gélule de Réactif Salicylate gélule de Réactif Cyanurate gneusement pour dissoudre
A la pipette, ajouter 2,0 ml pour échantillon de 5 ml à pour échantillon de 5 ml à la poudre.
d'échantillon centrifugé à l'un chaque tube. chaque tube.
Note : En présence d'azote,
des tubes (l'échantillon pré- une coloration verte se
paré). Ajouter 2,0 ml de développe.
blanc centrifugé à l'autre tube
(le blanc préparé). Etiqueter
les tubes.
Note : Pipetter avec précaution
pour ne pas perturber le
sédiment.
13. L'affichage indique : 14. Lorsque le minuteur 15. Ajuster le capot de 16. Presser : ZERO
15:00 Timer 2 sonne, essuyer l'extérieur des l'appareil pour couvrir le
2 tubes avec un tissu propre tube.
Presser : ENTER droite puis l'affichage
et placer le blanc dans le
indique :
Une période de réaction de puits de mesure.
0.0 mg/l N
Presser verticalement sur le
haut du tube jusqu’à ce qu’il
soit solidement en place dans
l’adaptateur.
Note : Ne pas déplacer le tube
latéralement, ceci cause des
erreurs.
Note : Essuyer avec un tissu

mouillé puis avec un tissu sec
élimine les traces de doigts et
autres marques.
85
17. Placer l'échantillon pré- 18. Ajuster le capot de 19. Presser : READ
paré dans le puits de mesure. l'appareil pour couvrir le
tube.
Presser verticalement sur le droite puis le résultat en mg/l
haut du tube jusqu’à ce qu’il d'azote total inorganique (N)
soit solidement en place dans s'affiche.
l’adaptateur.
Note : Ne pas déplacer le tube nage peut être effectué en util-
latéralement, ceci cause des isant un étalon préparé (voir
erreurs. Chapitre 1).
les plus fiables.
Si la présence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosulfate de sodium

0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un échantillon d'un litre.
Préserver les échantillons en abaissant le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide

chlorhydrique concentré (au moins 2 ml). Stocker à 4 °C (39 °F) ou au-dessous.
Les échantillons préservés peuvent être conservés jusqu'à 28 jours. Avant l'anal-
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de vol-
umes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
1. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées de 25 ml avec 25 ml

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Nitrate gamme haute, 500 mg/l N-NO3-.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et

0,3 ml d'étalon, aux 3 éprouvettes et mélanger soigneusement.
4. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. Utiliser 1 ml d'ali-

quote d'échantillon pour chaque essai. La concentration d'azote doit aug-
menter d'environ 1,8 à 1,9 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

86
Utiliser la solution étalon de nitrate à 10,0 mg/l d'azote proposée en réactif option-
nel pour vérifier l'exactitude de l'analyse. Cette solution peut aussi être préparée
en diluant 1,00 ml de solution d'une Voluette-étalon Nitrate, 500 mg/l N dans une
fiole jaugée de 50,0 ml avec de l'eau désionisée. Remplacer l'échantillon par cette
solution étalon et effectuer l'analyse selon la technique. Le résultat doit être
10 mg/l N.
Précision/Exactitude
L'analyse d'azote total inorganique donne une estimation de la charge totale
d'azote sous forme de nitrite, nitrate et azote ammoniacal dans les eaux et eaux
résiduaires. Cette analyse s'applique principalement au contrôle d'un effluent de
procédé industriel ou d'une eau résiduaire en cours de traitement lorsqu'il est
important de suivre la variation de charge d'azote total inorganique au cours du
traitement. L'analyse donne des rendements différents pour chacune des trois
formes d'azote, comme résumé ci-dessous. Cette analyse n'est pas recommandée
pour quantifier seulement une des trois formes d'azote. Dans ce cas, utiliser une
procédure spécifique pour chaque analyte particulier.
Azote ammoniacal : Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à

20,0 mg/l N-NH3 et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opéra-
teur unique a obtenu un résultat moyen de 21,3 mg/l avec un écart-type de
± 0,77 mg/l N (nombre de répétitions = 7 par lot de réactif).
Nitrate : Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 20,0 mg/l
N-NO3- et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un résultat moyen de 18,9 mg/l avec un écart-type de ± 0,55 mg/l N
(nombre de répétitions = 7 par lot de réactif).
Nitrite : Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 20,0 mg/l N-NO2-
et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu
un résultat moyen de 14,6 mg/l avec un écart-type de ± 0,77 mg/l N (nombre de
répétitions = 7 par lot de réactif).

La limite de détection estimée pour le programme 68 est 0,7 mg/l N. Pour infor-
Interférences
Les ions suivants peuvent interférer s'ils sont présents à des concentrations
supérieures à celles indiquées :
Ion Concentration Interférence

Calcium 1000 mg/l en CaCO3 positive
Magnésium 1000 mg/l en CaCO3 positive
Manganèse (IV) 3 mg/l négative
Sulfate 250 mg/l négative
Sulfure 3 mg/l négative
87
Les éléments suivants n'interfèrent pas au-dessous des concentrations indiquées :
Elément Concentration
Al3+ 8 mg/l
Ba2+ 40 mg/l
Cu2+ 40 mg/l
Fe3+ 8 mg/l
Zn2+ 80 mg/l
F- 40 mg/l
PO4 3- 8 mg/l P
SiO2 80 mg/l
EDTA 80 mg/l
Les ions titane (III) réduisent le nitrate et nitrite en ammoniac en milieu alcalin.
Après centrifugation pour éliminer les solides, l'ammoniac est combiné avec du
chlore pour former la monochloramine. La monochloramine réagit avec le salicy-
late pour former le 5-aminosalicylate. Le 5-aminosalicylate est oxydé en présence
de nitroprussiate comme catalyseur pour former un complexe coloré bleu. La
couleur bleue est masquée par la coloration jaune du réactif présent en excès pour
donner une solution finale de couleur verte.
Kit de réactifs de prétraitement Azote Total Inorganique (Méthode de réduction TiCl3) (25 essais).....26049-45
contenant (1) 2040-59, (1) 26051-50, (50) tubes de diluant pour prétraitement ATI*
Kit de réactifs Test ‘N Tube azote ammoniacal AmVer (25 essais)........................................................26045-45
contenant (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) tubes de diluant AmVer GB*
Quantité
par essai
Ampoules de réducteur Azote Total Inorganique............................... 2 ampoules........... paq. 50 ..........26051-50
Tubes, diluant pour prétraitement Azote Total Inorganique ................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Tubes, diluant AmVer, Test ‘N Tube, gamme basse ............................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Réactif Cyanurate pour ammoniac en gélules......................................2 sachets............. paq. 50 ..........23954-66
Réactif Salicylate pour ammoniac en gélules ......................................2 sachets............. paq. 50 ..........23952-66
Centrifugeur, 4 x 15 ml, 115 V................................................................... 1............................. 1 ..........26765-00
Centrifugeur, 4 x 15 ml, 230 V .................................................................. 1.............................1 ..........26765-02
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml............................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Portoir inox pour tubes............................................................................... 1.............................1 ..........18641-00
* Ces articles ne sont pas vendus séparément. Veuillez commander le kit complet (réf. No. 26049-45 ou 26045-45).
88
REACTIFS OPTIONNELS
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Solution étalon Nitrate, 10 mg/l N ....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution étalon Nitrate 500 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml ........................................... paq. 20 ..........14260-20
Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00
Fiole jaugée classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41
Pipette jaugée, classe A, 2,00 ml................................................................................................1 ..........14515-36
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
89
Méthode 10071
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube (0.0 à 25.0 mg/l N) Pour eau et eau résiduaire
Méthode de digestion TNT au persulfate alcalin
1. Allumer le réacteur 2. Avec un entonnoir, 3. Ajouter 2,0 ml d'échantil- 4. Avec des doigtiers de
DCO. Préchauffer à 103- ajouter le contenu d'une lon à un tube. Ajouter 2 ml protection ou des gants,
106 °C (la température opti- gélule de réactif persulfate d'eau exempte d'ammoniac et retirer les tubes chauds du
male est 105 °C). Placer dans deux tubes de réactif d'azote organique à l'autre réacteur et laisser refroidir à
l'écran de sécurité devant hydroxyde pour azote total. tube (le blanc de réactif). la température ambiante.
le réacteur. Boucher les deux tubes,
Note : Essuyer toute trace de Note : Il est très important de
réactif qui peut venir au contact agiter vigoureusement pour retirer les tubes du réacteur
Note : S'assurer que les
équipements de sécurité sont du bouchon ou du filetage du mélanger (plus de 30 sec- DCO après exactement
en place pour protéger l'opéra- tube. ondes) et placer les deux 30 minutes.
teur des projections en cas de tubes dans le réacteur DCO.
fuite de réactif. Note : Un blanc de réactif est
Chauffer pendant
suffisant pour chaque série
d'échantillons. 30 minutes.
Note : Pour vérifier l'exactitude,
effectuer la technique de diges- Note : Le réactif persulfate
tion et d'analyse sur un étalon peut ne pas se dissoudre com-
à 20 mg/l N-NH3. plètement après agitation.
Note : L'eau utilisée pour le

blanc ne doit contenir aucun
produit azoté.
5. Entrer le numéro de pro- 6. Presser : 58 ENTER 7. Retirer le bouchon des 8. Lorsque le minuteur
gramme mémorisé pour tubes digérés et ajouter le sonne, retirer le bouchon des
l'azote total Test 'N Tube. contenu d'une gélule de réac- tubes et ajouter le contenu
et le symbole ZERO.
tif NT A à chaque tube. d'une gélule de réactif NT B
Presser : PRGM
Note : Pour d'autres formes Boucher les tubes et agiter à chaque tube. Boucher les
L'affichage indique : (NO3, NH3), presser la touche pendant 15 secondes. tubes et agiter pendant
CONC.
PRGM? 15 secondes.
Presser : TIMER ENTER
après agitation. L'affichage indique :
02:00 Timer 2
3 minutes commence. Presser : ENTER après
agitation.
2 minutes commence.
Note : Le réactif ne se dissout
pas complètement. La solution
commence à virer au jaune.
90
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Boucher et retourner 11. L'affichage indique : 12. Pendant le temps de
sonne, retirer le bouchon de 10 fois pour mélanger. Effec- 05:00 Timer 3 réaction, placer l'adaptateur
deux tubes de réactif NT C et tuer des retournements lents de tube DCO/TNT dans le
Presser : ENTER
ajouter 2 ml d'échantillon complets pour un rendement puits de mesure en le tour-
digéré traité à un tube. maximal. Les tubes devien- Une période de réaction de nant pour qu'il tombe en
Ajouter 2 ml de blanc de nent chauds. 5 minutes commence. place. L'enfoncer pour qu'il
réactif digéré traité au second soit correctement installé.
Note : Suivre ces instructions Note : La coloration jaune
tube de réactif NT C. pour les retournements, sinon s'intensifie.
les résultats seront trop faibles.
Tenir le tube vertical avec le
bouchon vers le haut.
Retourner le tube et attendre
que toute la solution s'écoule
vers le bouchon. Remettre le
tube à l'endroit et attendre que
toute la solution s'écoule vers
le fond du tube. Ceci est un
retournement (10 retourne-
ments = 30 secondes).
13. Lorsque le minuteur 14. Ajuster le capot de 15. Essuyer avec un tissu 16. Presser : READ
sonne, essuyer avec un tissu l'appareil pour couvrir lepropre l'extérieur du tube de
propre l'extérieur du tube de tube. réactif acide NT C contenant
réactif acide NT C contenant l'échantillon préparé et le
Presser : ZERO d'azote total (N) s'affiche.
le blanc de réactif. Placer le placer dans le puits de
blanc dans l'adaptateur. Le curseur se déplace vers la mesure. Ajuster le capot de Note : Un ajustement d'étalon-
droite puis l'affichage l'appareil pour couvrir le nage peut être effectué en util-
Presser verticalement sur le isant un étalon préparé (voir
indique : tube.
haut du tube jusqu’à ce qu’il Chapitre 1).
0.0 mg/l N
soit solidement en place dans Note : Plusieurs échantillons
Note : Essuyer avec un tissu peuvent être lus après avoir Note : Si "limit" clignote à
l’adaptateur.
mouillé puis avec un tissu sec réglé le zéro sur un blanc de l'affichage, diluer l'échantillon
Note : Ne pas déplacer le tube élimine les traces de doigts et réactif. et recommencer la digestion et
latéralement, ceci cause des autres marques. la technique colorimétrique. La
erreurs. digestion doit être répétée pour
Note : Le blanc de réactif est obtenir un résultat exact. Diluer
stable lorsqu’il est stocké à et recommencer la colorimét-
l’obscurité. Voir Blancs pour rie ne donne pas de résultat
mesure colorimétrique à la valable. Multiplier le résultat
suite de cette technique. par le facteur de dilution ; voir
Chapitre 1.
91
les plus fiables.
Préserver les échantillons en abaissant le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide sul-

furique concentré (au moins 2 ml). Stocker à 4 °C (39 °F). ou au-dessous. Les
échantillons préservés peuvent être conservés jusqu'à 28 jours. Avant l'analyse,
réchauffer les échantillons à la température ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de
volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Cette méthode donne généralement un rendement de 95 - 100% sur des étalons
d'azote organique. Pour vérifier l'exactitude, Hach propose un jeu de 3 étalons pri-
maires Hach pour l'azote Kjeldahl
1. Préparer une ou plusieurs des 3 solutions suivantes. Chaque préparation est

pour un étalon équivalent à 25 mg/l N. Utiliser de l'eau exempte de toute mat-
ière organique et matière azotée.
a. Peser 0,3379 g d'ammonium p-toluène sulfonate (PTSA). Dissoudre avec

de l'eau désionisée dans une fiole de 1000 ml. Diluer au trait à l'eau
désionisée.
b. Peser 0,4416 g de p-toluène sulfonate de glycocolle. Dissoudre avec

désionisée.
c. Peser 0,5274 g de p-toluène sulfonate d'acide nicotinique. Dissoudre avec

désionisée.
2. Analyser chacune de ces solutions en suivant la technique ci-dessus. Calculer

le rendement pour chaque étalon en utilisant la formule ci-dessous :
concentration mesurée
% rendement = ------------------------------------------------------------- x100
25
Le rendement minimal doit être :
Etalon Rendement minimal attendu

Ammonium-PTSA 95%
Glycocolle-PTSA 95%
Acide nicotinique-PTSA 95%
Les chimistes de Hach ont constaté que l'ammonium-PTSA est le plus difficile à
digérer. D'autres composés peuvent avoir des rendements différents.

Pour vérifier l'exactitude, remplacer dans la technique l'échantillon par 2 ml de
solution étalon d'azote ammoniacal à 20 mg/l N. Pour préparer n étalon à 20 mg/l,
utiliser une pipette de 20 ml classe A pour transférer 20,00 ml d'une solution étal-
on d'azote ammoniacal, 100 mg/l dans une fiole jaugée de 100 ml classe A. Diluer
au volume avec de l'eau exempte de matière organique. Un analyste doit obtenir
moins de 5% de variation sur des essais répétés. La comparaison de la valeur
92
obtenue par l'utilisateur avec la concentration de l'étalon permet à l'utilisateur de
contrôler sa technique.

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon d'azote ammoniacal, 160 mg/l

N-NH3.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,3 - 0,6 et 0,9 ml

d'étalon aux trois éprouvettes.
4. Boucher chaque éprouvette et homogénéiser soigneusement.
5. Ajouter 2 ml de chaque solution préparée à trois tubes de réactif hydroxyde

pour azote total.
6. Analyser chaque échantillon avec ajout d'étalon comme décrit dans la tech-
nique. La concentration d'azote doit augmenter d'environ 1,9 - 3,8 et 5,6 mg/l
N, respectivement.
7. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'étalon au

chapitre 1 pour information complémentaire.
Blancs pour mesure colorimétrique

Le blanc de réactif peut être utilisé jusqu’à sept jours pour les mesures utilisant
les mêmes lots de réactifs. Stocker à l’obscurité à la température ambiante
(18-25 °C). Si un petit précipité blanc apparaît avant sept jours, éliminer le
blanc de réactif et préparer un nouveau blanc.
Précision
Un chimiste Hach a analysé deux étalons indépendants d'engrais. Le taux moyen
de récupération le plus bas a été de 95% avec un écart-type de ± 2%.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 15,0 mg/l de N-NH3 et
deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu
un écart-type inférieur à ± 0,5 mg/l. Pour information sur les données de précision
de Hach, voir chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 58 est 2 mg/l N. Pour informa-
tion complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Interférences qui créent un changement de concentration de ±10% :
Substance Concentration Effet

Chlorure >1000 ppm Interférence positive
Bromure >60 ppm Interférence positive
93
Les substances du tableau suivant n'interfèrent pas jusqu'aux concentrations indi-
quées (en mg/l sauf mention contraire)
Elément Concentration maximale testée (mg/l)

Argent 0,9
Baryum 2,6
Calcium 300
Carbone organique 150
Chrome3+ 0,5
Etain 1,5
Fer 2
Magnésium 500
pH 13 unités pH
Phosphore 100
Plomb 6,6 ppb
Silice 150
Les chimistes de Hach ont testé cette méthode sur des solutions étalons d'azote
préparées à partir des composés suivants avec un rendement de 95% ou mieux :
• Ammonium acétate
• Ammonium chlorure
• Ammonium sulfate
• Glycocolle
• Urée
Des ajouts de chlorure d'ammonium ou p-toluène sulfonate d'acide nicotinique sur

des eaux résiduaires domestiques brutes et épurées et sur le substitut d'eau résid-
uaire spécifié par l'ASTM (D5905-96) ont également donné un rendement
de 95%.
Dans certains échantillons, de grandes quantités de composés organiques sans

azote peuvent diminuer l'efficacité de la digestion en consommant une partie du
persulfate présent. Les échantillons connus pour contenir de fortes concentrations
de matière organique doivent être dilués et analysés à nouveau pour vérifier l'effi-
cacité de la digestion.
La digestion au persulfate en milieu alcalin convertit les composés azotés en
nitrate. Le métabisulfite de sodium est ajouté après la digestion pour éliminer
l'interférence des halogénures. Le nitrate réagit avec l'acide chromotropique en
milieu acide fort pour former un complexe jaune avec une absorbance maximale
proche de 420 nm.
94
Kit de réactifs Azote total Test 'N Tube (100 tubes) ...............................................................................26722-00
contenant : (4) 26717-25, (4) 26721-25, (1) 26718-49 (1) 26719-49 (1) 26720-49
Quantité
par essai
Tubes de réactif hydroxyde 0,1 N pour azote total ............................... 2 tubes .............. paq. 25 ..........26717-25
Réactif persulfate azote total en gélules............................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26718-49
Réactif bisulfite NT A en gélules......................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26719-49
Réactif indicateur NT B en gélules ...................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26720-49
Tubes de réactif acide NT C.................................................................. 2 tubes .............. paq. 25 ..........26721-25
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................1 ml ....... 100 ml CGG ............2450-32
Ecran de sécurité pour réacteur DCO......................................................... 1.............................1 ..........23810-00
Embouts pour pipette TenSette 1 - 10 ml................................................... 1................... paq. 50 ..........21997-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Pipette TenSette, 1 ml à 10 ml.................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Réacteur DCO 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canada).................................. 1.............................1 ..........45600-00
Réacteur DCO 230 V 50 Hz (Europe) ....................................................... 1.............................1 ..........45600-02
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique ACS .......................................................................................................500 ml ..............979-49
Eau exempte de matière organique ...................................................................................500 ml ..........26415-49
Etalons primaires Azote total Kjeldahl ........................................................................... jeu de 3 ..........22778-00
Acide nicotinique p-toluène sulfonate...................................................................................25 g ..........22781-24
Ammonium p-toluène sulfonate............................................................................................25 g ..........22779-24
Glycocolle p-toluène sulfonate..............................................................................................25 g ..........22780-24
Solution étalon azote ammoniacal 100 mg/l N-NH3.........................................................500 ml ..........24065-49
Voluette-étalon azote ammoniacal 160 mg/l N-NH3, 10 ml ............................................ paq. 16 ..........21091-10
Balance analytique modèle SA 120, 115 V................................................................................1 ..........26103-00
Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
95
Méthode 10072
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube (10,0 à 150,0 mg/l N)
Méthode de digestion TNT au persulfate alcalin Pour eau et eau résiduaire
1. Allumer le réacteur 2. Préparer un blanc de 3. Ajouter 0,5 ml d'eau 4. Préparer l'échantillon :

DCO. Préchauffer à 103- réactif : Avec un entonnoir, exempte de matière orga- Avec un entonnoir, ajouter le
106 °C (la température opti- ajouter le contenu d'une nique. Boucher et agiter contenu d'une gélule de réac-
male est 105 °C). Placer gélule de réactif persulfate vigoureusement pendant tif persulfate pour azote total
l'écran de sécurité devant le pour azote total dans un tube environ 30 secondes. dans un tube de réactif
réacteur. de réactif hydroxyde pour hydroxyde pour azote
Traiter ce blanc de réactif
azote total GH. total GH.
Note : S'assurer que les exactement comme l'échan-
équipements de sécurité sont Note : Essuyer toute trace de tillon, incluant la digestion et Note : Essuyer toute trace de
en place pour protéger l'opéra- réactif qui peut venir au contact la mesure colorimétrique. réactif qui peut venir au contact
teur des projections en cas de du bouchon ou du filetage du du bouchon ou du filetage du
Passer à l'étape 6.
fuite de réactif. tube. tube.
Note : L'eau utilisée doit être
Note : Pour vérifier l'exactitude, exempte de toute forme
effectuer la technique de diges- d'azote.
tion et d'analyse sur un étalon
à 125 mg/l N-NH3. Note : Le réactif persulfate
peut ne pas se dissoudre com-
plètement après agitation.
Note : Un blanc de réactif est
suffisant pour chaque série
d'échantillons utilisant les
mêmes lots de réactifs.
Note : Le blanc de réactif est
stable jusqu'à sept jours lor-
squ'il est stocké dans
l'obscurité ; voir Blancs pour
mesure colorimétrique à la
suite de cette technique.
5. Ajouter 0,5 ml d'échantil- 6. Placer les deux tubes 7. Avec des doigtiers de 8. Entrer le numéro de pro-
lon au tube. Boucher le tube, dans le réacteur DCO. protection ou des gants, gramme mémorisé pour
agiter vigoureusement pen- Chauffer pendant retirer les tubes chauds du l'azote total GH Test 'N Tube.
dant environ 30 secondes. 30 minutes. réacteur. et laisser refroidir à Presser :
PRGM
Note : Le réactif persulfate la température ambiante.
peut ne pas se dissoudre com-
Note : Il est très important de
plètement après agitation. retirer les tubes du réacteur
PRGM ?
DCO après exactement
30 minutes.
96
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube, suite
A B
9. Presser : 69 ENTER 10. Retirer le bouchon des 11. Lorsque le minuteur 12. Lorsque le minuteur
tubes digérés refroidis et sonne, retirer le bouchon des sonne, retirer le bouchon de
ajouter le contenu d'une tubes et ajouter le contenu deux tubes de réactif NT C et
et le symbole ZERO.
gélule de réactif NT A à d'une gélule de réactif NT B ajouter 2 ml d'échantillon
Note : Pour d'autres formes chaque tube. Boucher les à chaque tube. Boucher les digéré traité à un tube.
(NH3, NO3), presser la touche
tubes et agiter pendant tubes et agiter pendant Ajouter 2 ml de blanc de
CONC.
15 secondes. 15 secondes. réactif digéré traité au second
tube de réactif NT C.
Presser : TIMER ENTER L'affichage indique :
après agitation. 02:00 Timer 2
Une période de réaction de Presser ENTER après
3 minutes commence. agitation.
2 minutes commence.
Note : Le réactif ne se dissout
pas complètement. La solution
commence à virer au jaune.
13. Boucher et retourner 10 14. L'affichage indique : 15. Placer l'adaptateur de 16. Lorsque le minuteur
fois pour mélanger. Les tubes 05:00 Timer 3 tube DCO/TNT dans le puits sonne, essuyer avec un tissu
deviennent chauds. de mesure en le tournant propre l'extérieur du tube de
Presser : ENTER
Note : Une agitation correcte pour qu'il tombe en place. réactif acide NT C contenant
est importante pour un rende-
Une période de réaction de L'enfoncer pour qu'il soit le blanc de réactif. Placer le
ment maximal. Tenir le tube 5 minutes commence. Ne correctement installé. blanc dans l'adaptateur avec
vertical avec le bouchon vers le plus retourner les tubes. le logo Hach dirigé vers
haut. Retourner le tube et Note : La coloration jaune l'opérateur.
attendre que toute la solution s'intensifie.
s'écoule vers le bouchon. Presser verticalement sur le
Observer une pause. Remettre haut du tube jusqu'à ce qu'il
le tube à l'endroit et attendre soit solidement en place dans
que toute la solution s'écoule l'adaptateur. Ajuster le capot
vers le fond du tube. Ceci est de l'appareil pour couvrir le
un retournement (10 retourne-
ments = 30 secondes).
tube.
erreurs.
pour éliminer les traces de doi-
gts et autres marques.
97
17. Presser : ZERO 18. Essuyer avec un tissu 19. Placer le tube dans le 20. Presser : READ
propre l'extérieur du tube de puits de mesure avec le logo
réactif acide NT C contenant Hach dirigé vers l'opérateur.
droite puis l'affichage droite puis le résultat en mg/l
l'échantillon préparé.
indique :0 mg/l N Presser verticalement sur le d'azote total (N) s'affiche.
Note : Essuyer avec un tissu haut du tube jusqu'à ce qu'il Note : Un ajustement d'étalon-
mouillé puis avec un tissu sec soit solidement en place dans
pour éliminer les traces de doi- l'adaptateur.
Chapitre 1).
pour couvrir le tube. Note : Si le symbole "limit" cli-
gnote à l'affichage, recom-
Note : Ne pas déplacer le tube mencer la digestion et la
latéralement, ceci cause des mesure colorimétrique avec un
erreurs. échantillon dilué. La digestion
Note : Plusieurs échantillons doit être répétée pour obtenir
peuvent être lus après avoir un résultat exact. Diluer pour
réglé le zéro sur un blanc de recommencer la mesure colori-
réactif. métrique ne donne pas un
résultat complet. Multiplier le
résultat par le facteur de dilu-
tion approprié; voir Chapitre 1.
les plus fiables.
Préserver les échantillons en abaissant le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide sul-

furique concentré (au moins 2 ml par litre). Stocker à 4 °C (39 °F). ou au-dessous.
Les échantillons préservés peuvent être conservés jusqu'à 28 jours. Avant l'anal-
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de vol-
umes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Cette méthode donne généralement un rendement de 95 - 100% sur des étalons
d'azote organique. Pour vérifier l'exactitude, Hach propose un jeu de 3 étalons pri-
maires Hach pour l'azote Kjeldahl
1. Préparer une ou plusieurs des 3 solutions suivantes. Chaque préparation est

pour un étalon équivalent à 120 mg/l N. Utiliser de l'eau exempte de toute
matière organique et substance contenant de l'azote.
a. Peser 1,6208 g d'ammonium p-toluène sulfonate (PTSA). Dissoudre avec

de l'eau désionisée dans une fiole jaugée classe A de 1000 ml. Diluer au
trait à l'eau désionisée.
98
b. Peser 2,1179 g de p-toluène sulfonate de glycocolle. Dissoudre avec de
l'eau désionisée dans une fiole jaugée classe A de 1000 ml. Diluer au trait
à l'eau désionisée.
c. Peser 2,5295 g de p-toluène sulfonate d'acide nicotinique. Dissoudre avec

de l'eau désionisée dans une fiole jaugée classe A de 1000 ml. Diluer au
trait à l'eau désionisée.
2. Analyser chacune de ces solutions en suivant la technique. Calculer le rende-

ment pour chaque étalon en utilisant la formule ci-dessous :
·
concentration mesurée
% rendement = ------------------------------------------------------------- × 100
120
Le rendement minimal doit être :
Etalon Rendement minimal attendu

Ammonium-PTSA 95%
Glycocolle-PTSA 95%
Acide nicotinique-PTSA 95%
Les chimistes de Hach ont constaté que l'ammonium-PTSA est le plus difficile à
digérer. D'autres composés peuvent avoir des rendements différents.

Pour vérifier l'exactitude, remplacer dans la technique l'échantillon par 0,5 ml de
solution étalon d'azote ammoniacal à 125 mg/l N. Pour préparer un étalon d'azote
à 125 mg/l, utiliser une pipette de 25 ml classe A pour transférer 25,00 ml d'une
solution étalon d'azote ammoniacal, 1000 mg/l dans une fiole jaugée de 200 ml
classe A. Diluer au volume avec de l'eau exempte de matière organique.

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon d'azote ammoniacal, 1000 mg/l

N-NH3.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1 - 0,2 et 0,3 ml

d'étalon aux trois éprouvettes.
4. Boucher chaque éprouvette et homogénéiser soigneusement.
5. Ajouter 0,5 ml de chaque solution préparée à trois tubes de réactif hydroxyde

pour azote total GH.
6. Analyser chaque échantillon avec ajout d'étalon comme décrit dans la tech-
nique. La concentration d'azote doit augmenter d'environ 4 mg/l N pour
chaque ajout de 0,1 ml.

99
Le blanc de réactif peut être utilisé pendant un certain temps pour les mesures util-
isant les mêmes lots de réactifs. Stocker le blanc de réactif à l'obscurité à tempéra-
ture ambiante (18-25 °C) pendant un maximum de 7 jours. Si une petite quantité
de précipité blanc apparaît avant ce délai, éliminer le blanc de réactif et en prépar-
er un nouveau.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 125 mg/l d'azote (N) et
deux lots de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type
inférieur à 3 mg/l N.Pour information complémentaire sur les données de préci-
sion, voir Chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 69 est7 mg/l N. Pour informa-
Interférences
Les substances du tableau suivant n'interfèrent pas jusqu'aux concentrations indi-
quées (en mg/l sauf mention contraire).
Interférences qui créent un changement de concentration de ±10% :
Substance Concentration Effet

Chlorure ³3000 ppm Interférence positive
Bromure >240 ppm Interférence positive
Elément Concentration maximale testée (mg/l)

Argent 3,6
Baryum 10,4
Calcium 1200
Carbone organique 600
Chrome (3+) 2
Etain 6
Fer 8
Magnésium 2000
pH 13 unités pH
Phosphore 400
Plomb 26,4 ppb
Silice 600
Dans certains échantillons, de grandes quantités de composés organiques sans

azote peuvent diminuer l'efficacité de la digestion en consommant une partie du
persulfate présent. Les échantillons connus pour contenir de fortes concentrations
de matière organique doivent être dilués et analysés à nouveau pour vérifier l'effi-
cacité de la digestion.
100
Sécurité
De bonnes habitudes de sécurité et techniques de laboratoire doivent être utilisées
tout au long de la technique. Consulter la fiche de données de sécurité des produits
pour des informations spécifiques aux réactifs utilisés.
La digestion au persulfate en milieu alcalin convertit toutes les formes d'azote en
nitrate. Le métabisulfite de sodium est ajouté après la digestion pour éliminer
l'interférence des oxyhalogénures. Le nitrate réagit avec l'acide chromotropique
en milieu acide fort pour former un complexe jaune avec une absorbance maxi-
male proche de 420 nm.
Kit de réactifs Azote total gamme haute Test 'N Tube (50 tubes)...........................................................27141-00
contenant : (1) 26718-46 (1) 26719-46 (1) 26720-46, (50) tubes de digestion hydroxyde*,
(50) tubes de solution acide*
Quantité
par essai
Tubes de réactif hydroxyde pour azote total GH ................................... 1 tube ............... paq. 50 ....................... *
Réactif persulfate azote total en gélules............................................... 1 gélules............. paq. 50 ..........26718-46
Réactif bisulfite NT A en gélules......................................................... 1 gélules............. paq. 50 ..........26719-46
Réactif indicateur NT B en gélules ...................................................... 1 gélules............. paq. 50 ..........26720-46
Tubes de réactif acide NT C................................................................... 1 tube ............... paq. 50 ....................... *
Adaptateur de tube DCO/TNT, DR/800..................................................... 1.............................1 ..........48464-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml............................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 3.............................1 ..........25843-35
REACTIFS OPTIONNELS
Eau exempte de matière organique ...................................................................................500 ml ..........26415-49
Etalons primaires Azote total Kjeldahl ........................................................................... jeu de 3 ..........22778-00
Ammonium p-toluène sulfonate ........................................................................................25 g ..........22779-24
Glycocolle p-toluène sulfonate ..........................................................................................25 g ..........22780-24
Acide nicotinique p-toluène sulfonate ...............................................................................25 g ..........22781-24
Solution étalon azote ammoniacal 1000 mg/l N-NH3.....................................................1000 ml ..........23541-53
Voluette-étalon azote ammoniacal 1000 mg/l N-NH3, 10 ml .......................................... paq. 16 ..........23541-10
* Ces articles ne sont pas vendus séparément. Veuillez commander le kit complet (réf. n° 27141-00) de rechange.
101
Balance analytique 115 V...........................................................................................................1 ..........26103-00
Balance analytique 230 V ..........................................................................................................1 ..........26103-02
Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................3 ........126363-40
Fiole jaugée classe A, 1000 ml...................................................................................................3 ........ 114574-53
Pipette jaugée classe A, 5 ml......................................................................................................1 ..........14515-37
Pipette jaugée classe A, 8 ml......................................................................................................1 ..........14515-08
Pipette jaugée classe A, 20 ml....................................................................................................1 ..........14515-20
Pipette jaugée classe A, 25 ml....................................................................................................2 ........ 114515-40
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
102
Méthode 8079
BENZOTRIAZOLE (0 à 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE (0 à 16,0 mg/l)
Méthode Photolyse UV* Pour eau de chaudière et de tour de réfrigération
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 3 ENTER pour 3. Remplir une cuvette col- 4. Ajouter le contenu d’une
gramme mémorisé pour le l’un ou l’autre des triazoles. orimétrique avec 25 ml gélule de réactif Triazole.
benzotriazole (Benzo) ou le d’échantillon. Agiter pour dissoudre com-
tolyltriazole (Toly). plètement.
mg/l, BENZO et le symbole Note : La température de
Presser : PRGM ZERO. l’échantillon doit être comprise Note : Si l’échantillon contient
entre 20 et 25° C (68-77 °F). plus de 500 mg/l de dureté (en
L’affichage indique : ou CaCO3) ajouter 10 gouttes de
PRGM? Note : Si l’échantillon contient Sel de Rochelle.
l’affichage indique des nitrites ou du borax
Note : Pour des résultats plus mg/l, TOLY et le symbole (sodium borate), ajuster le pH
exacts, effectuer une correction ZERO. entre 4 et 6 avec de l’acide
de blanc de réactif en utilisant sulfurique 1N.
de l’eau désionisée (voir Presser la touche CONC pour
Chapitre 1). choisir le triazole souhaité.
5. Introduire la lampe UV 6. Allumer la lampe UV et 7. Lorsque le minuteur 8. Remplir une autre

dans la cuvette. presser : TIMER ENTER sonne, éteindre la lampe et la cuvette avec 25 ml d’échan-
retirer de la cuvette (l’échan- tillon (le blanc).
Note : Le port de lunette de Une période de réaction de
protection UV est indispens- tillon préparé). Agiter pour
5 minutes commence.
able tant que la lampe UV est homogénéiser.
allumée. Note : En présence de triazole,
Note : Des résultats trop fai-
une coloration jaune se dével-
bles seront obtenus si la pho-
oppe.
tolyse (lampe allumée) dure
plus ou moins de 5 minutes.
Note : Eviter les traces de doi-

gts sur la surface du quartz de
la lampe. Rincer la lampe et
essuyer avec un tissu doux
propre entre les essais.
* Adaptée de HARP, D., Proceedings 45th International Water Conference, 299 (October 22-24, 1984).
103
BENZOTRIAZOLE (0 à 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE, suite
9. Placer le blanc dans le 10. Presser : ZERO 11. Placer l’échantillon pré- 12. Presser : READ
capot de l’appareil pour cou- Ajuster le capot de l’appareil
la droite puis l’affichage droite puis le résultat en mg/l
indique : benzotriazole ou tolyltriaz-
0,0 mg/l Benzo ole s’affiche.
ou : Note : Un ajustement d’étalon-
0,0 mg/l Toly nage peut être effectué en util-
Note : Si la correction de blanc Chapitre 1).
Les résultats les plus fiables seront obtenus si les échantillons sont analysés auss-
itôt que possible après prélèvement.

0,3 ml d’étalon 500 mg/l benzotriazole, à 3 échantillons de 25 ml et mélanger
chacun soigneusement. Effectuer l’analyse en utilisant la technique ci-dessus.
Note : L’analyse ne distingue pas entre benzotriazole et tolyltriazole.
2. Chaque addition de 0,1 ml d’étalon doit augmenter la concentration de 2 mg/l

par rapport à un échantillon sans ajout.
3. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’étalon au

chapitre 1, pour information complémentaire.
Vérification de la lampe UV
Pour vérifier que la lampe UV ( durée de vie normale 5000 heures) fonctionne
correctement, effectuer l’essai suivant :
1. Préparer un étalon de benzotriazole à 5,0 mg/l en pipettant 10,0 ml de solution

étalon de benzotriazole à 500 mg/l en benzotriazole, dans une fiole jaugée de
1 litre et diluer au volume.
2. Analyser selon la technique ci-dessus. Si le résultat est au-dessous de

5,0 mg/l, remplacer la lampe.
104
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 9,0 mg/l de triazole et deux
lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ± 0,21 mg/l de benzotriazole et ± 0,20 mg/l de tolyltriazole.

La limite de détection estimée pour le programme 3 est 0,7 mg/l benzotriazole ou
tolyltriazole. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée
Interférences
Les éléments suivants peuvent interférer lorsqu’ils sont présents à des concentra-
tions dépassant celles indiquées ci-dessous.
Substances Niveaux d’interférence

Acrylates (en méthyl acrylate) 50 mg/l
Alum 400 mg/l
Borate (en tétraborate Na) 4000 mg/l
Chlore 20 mg/l en Cl2
Chrome (en chromate) 12 mg/l
Cuivre 10 mg/l
Dureté 500 mg/l en CaCO3
Fer 20 mg/l
Ligno-sulfonates 40 mg/l
Molybdène (molybdate) 200 mg/l
Nitrite 4000 mg/l
Phosphonates (AMP ou HEDP) 100 mg/l
Sulfate 200 mg/l
Zinc 80 mg/l
Les oxydants et réducteurs forts présents dans l’échantillon interférent

directement.
Le benzotriazole ou le tolyltriazole, utilisé dans de nombreuses applications
comme inhibiteurs de corrosion pour le cuivre et les alliages de cuivre, sont déter-
minés par une technique brevetée de photolyse catalytique en UV nécessitant
moins de 10 minutes.
105
Quantité
Réactif triazole en gélules .......................................................................... 1................. paq. 100 ..........21412-99
Lunettes de sécurité.................................................................................... 1.............................1 .......... 21134-00
Au choix selon la tension d’alimentation :
Lampe UV avec alimentation 115 V - 60 Hz.......................................... 1.............................1 ..........20828-00
Lampe UV avec alimentation 230 V - 50 Hz ......................................... 1.............................1 ..........20828-02
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,0 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Sel de Rochelle en solution ........................................................................................ 25 ml* CG ............1725-33
Solution étalon de benzotriazole 500 mg/l........................................................................100 ml ..........21413-42
Adaptateur pour raccordement de 2 lampes UV ........................................................................1 ..........19485-00
Chronomètre...............................................................................................................................1 ..........14645-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml................................................................. paq. 1000 ..........21856-28
Lampe UV (seule) ......................................................................................................................1 ..........20823-00
Minuteur, intervalles 15 secondes à 2 heures.............................................................................1 ..........23480-00
pH mètre sension™1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-00
Pipette jaugée classe A 10,00 ml................................................................................................1 ..........14515-38
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre à mercure, -20 à 110 °C .......................................................................................1 ..............566-01
* Unités de vente plus grandes disponibles.
106
Méthode 8016
BROME (0 à 4,50 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode DPD* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 5 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour le 10 ml d’échantillon (le puits de mesure. Ajuster le
brome (Br2), réactif en blanc). capot de l’appareil pour cou-
mg/l, Br2 et le symbole
gélules. vrir la cuvette.
ZERO. Note : Les échantillons doivent
Presser : PRGM être analysés immédiatement
et ne peuvent pas être
L’affichage indique : préservés pour analyse ulté-
PRGM? rieure.

Chapitre 1).
5. Presser : ZERO. 6. Ajouter le contenu d’une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
gélule de réactif DPD pour sonne, placer l’échantillon
Le curseur se déplace vers la Une période de réaction de 3
chlore total à la cuvette préparé dans le puits de
droite puis l’affichage minutes commence.
(l’échantillon préparé). mesure. Ajuster le capot de
indique :
Boucher la cuvette et agiter l’appareil pour couvrir la
0.00 mg/l Br2
pour dissoudre la poudre. cuvette.
Note : Il n’est pas nécessaire
que toute la poudre soit dis-
soute. En présence de brome,
une coloration rose se
développe.
107
BROME, suite
9. Presser : READ
Br2 s’affiche.
Note : Si la solution vire tem-
porairement au jaune après
addition du réactif, ou provoque
l’affichage de "limit" clignotant,
la concentration de brome est
trop forte. Diluer un nouvel
échantillon et recommencer
l’essai. Une légère perte de
brome peut se produire lors de
la dilution. Multiplier le résultat
par le facteur de dilution appro-
prié; voir Chapitre 1.

Chapitre 1).
gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d’échantillon puits de mesure. Ajuster le
brome (Br2), ampoules (le blanc). Prélever au moins capot de l’appareil pour cou-
mg/l, Br2 et le symbole
AccuVac. 40 ml d’échantillon dans un vrir la cuvette.
ZERO.
bécher de 50 ml.
Presser : PRGM
Note : Les échantillons doivent
L’affichage indique : être analysés immédiatement
PRGM? et ne peuvent pas être
préservés pour analyse ulté-
rieure.
Chapitre 1).
108
BROME, suite
5. Presser : ZERO. 6. Remplir une ampoule 7. Retourner rapidement 8. Presser : TIMER ENTER
AccuVac chlore total avec plusieurs fois l’ampoule pour
l’échantillon (échantillon mélanger, puis essuyer tout
droite puis l’affichage 3 minutes commence.
préparé). liquide ou traces de doigts.
indique :
0.00 mg/l Br2 Note : Maintenir la pointe Note : En présence de brome,
immergée jusqu’à ce que une coloration rose se dével-
Note : Si la correction de blanc l’ampoule soit complètement oppe.
de réactif est active, le symbole pleine.
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : READ

sonne, placer l’ampoule
AccuVac dans le puits de
mesure. Ajuster le capot de
Br2 s’affiche.
l’appareil pour couvrir
l’ampoule. Note : Si la solution vire tem-
addition du réactif, ou si "limit"
clignote à l’affichage, la con-
centration de brome est trop
forte. Diluer un nouvel échantil-
lon et recommencer l’essai.
Une légère perte de brome
peut se produire lors de la dilu-
tion. Multiplier le résultat par le
facteur de dilution approprié;
voir Chapitre 1.

Chapitre 1).
109
BROME, suite
Analyser le brome dans les échantillons immédiatement après le prélèvement.
Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en brome importante.
Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en brome en fai-
sant tremper dans une solution diluée d’hypochlorite (1 ml d’eau de Javel du com-
merce pour un litre d’eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement
sont rincés soigneusement à l’eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétrait-
ement est seulement nécessaire occasionnellement.
La principale difficulté dans l’analyse du brome est l’obtention d’un échantillon

représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5
minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau
déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas
d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l’appareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au
trait 10 ml. Effectuer l’analyse du brome immédiatement.
Méthode d’addition d’étalon (avec réactifs en gélules)
1. Casser le col d’une ampoule PourRite d’étalon Chlore LR, 25-30 mg/l Cl2.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon analy-

sé (ceci est l’échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.
3. Refaire le réglage du zéro sur l’échantillon initial (le blanc).
4. Placer l’échantillon avec ajout dans le puits de mesure et presser READ. Noter
le résultat.
5. Calculer la concentration équivalente en brome ajoutée à l’échantillon :

(vol. étalon ajouté) × valeur de l'étiquette (mg/l chlore) × 2,25-
mg/l brome = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
10,1 (volume échantillon + étalon)
6. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat
pour l’échantillon analysé (étape a) + la concentration ajoutée calculée
(étape 5)
7. Si l’augmentation attendue de concentration n’est pas obtenue, voir Additions

d’étalon au chapitre 1, pour information complémentaire.
Méthode d’addition d’étalon (avec ampoules AccuVac)
2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d’échantillon dans deux

béchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d’étalon, à l’un des échantil-

lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l’échantillon avec ajout
d’étalon.
4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore total à partir de

chaque bécher.
110
BROME, suite
5. Analyser l’échantillon avec ajout et l’échantillon sans ajout selon la technique
ci-dessus.
6. Calculer la concentration équivalente en brome ajoutée à l’échantillon :

0,2 (vol. étalon ajouté) × valeur de l'étiquette (mg/l chlore) × 2,25-
mg/l brome = --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
25, 2 (volume échantillon + étalon)
7. Le résultat pour l’échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour
l’échantillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape 6).

Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 2,34 mg/l de brome et deux
écart-type de ± 0,02 mg/l de brome.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 2,31 mg/l de brome et deux
lots représentatifs d’ampoules AccuVac avec l’appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l de brome.

La limite de détection estimée pour le programme 5 est 0,04 mg/l Br2 et
0,03 mg/l Br2 pour le programme 6. Pour information complémentaire sur la lim-
ite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’hydroxyde de sodium 1 N.
Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même
quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Cor-
rections des ajouts de volumes).
Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’acide sulfurique 1 N. Détermin-
er la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à
l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
Chlore Interfère à toute concentration.
Dioxyde de chlore Interfère à toute concentration.
Chloramines organiques Peut interférer.
Dureté Sans effet au-dessous de 1000 mg/l en CaCO3.
Iode Interfère à toute concentration.
Manganèse oxydé 1. Ajuster le pH entre 6 et 7.
(Mn4+, Mn7+)
2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/l, à 25 ml d’échantillon
ou
Chrome oxydé (Cr6+) 3. Mélanger et attendre une minute.
4. Ajouter 3 gouttes d’arsénite de sodium, 5g/l et mélanger.
5. Analyser 10 ml de l’échantillon traité comme décrit dans la technique.
6. Soustraire le résultat de cet essai de l’analyse initiale pour obtenir le résultat exact du
brome.
111
BROME, suite

Monochloramine Interfère à toute concentration.
Ozone Interfère à toute concentration.
Peroxydes Peut interférer.
pH extrême de l’échantil- Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, Chapitre 1.
lon ou échantillons forte-
ment tamponnés
Le brome réagit avec le DPD (N,N diéthyl-p-phénylènediamine) pour former une
coloration rouge proportionnelle à la concentration du brome total.

Quantité
pour un essai Unité Réf. N°
Réactif DPD chlore total en gélules ......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21056-69

Ampoules AccuVac chlore total..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25


Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml* CGG ............1270-32
Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml* CGG ............1047-32
Sodium Hydroxyde solution, 1N........................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32
Solution étalon chlore, 25-30 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........26300-20
Briseur d’ampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
* Unités de vente plus grandes disponibles
112
Méthode 10129
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse (0,0 à 20,0 mg/l de C)
Méthode directe* Pour l’eau, l’eau potable et les eaux usées.
HRS MIN SEC
1. Mettre la chambre de 2. Avec une éprouvette 3. Ajouter 0,4 ml de 4. Placer le flacon sur une
réaction DCO en marche. graduée, ajouter 10 ml solution tampon de pH 2,0. plaque d’agitation et remuer
Chauffer entre 103 et 105 °C. d’échantillon à une fiole à une vitesse modérée pen-
Note : S’assurer avec du
Placer la protection en plas- d’Erlenmeyer de 50 ml con- papier pH que le pH de dant 10 minutes.
tique devant la chambre de tenant un barreau agitateur. l’échantillon est égal à 2.
réaction.
Note : S’assurer que les dis-
positifs de sécurité sont en
place pour protéger le tech-
nicien en cas de fuites.
5. Étiqueter deux fioles de 6. En utilisant un entonnoir, 7. Utiliser une pipette 8. Rincer deux ampoules
digestion par l’acide gamme ajouter le contenu d’un TenSette® pour ajouter d’indicateur bleues à l’eau
basse : échantillon et sachet de poudre de persul- 3,0 ml d’eau sans matière désionisée et les essuyer avec
solution témoin. fate de COT à chaque fiole organique à la fiole de un chiffon doux et non
d’échantillon de digestion solution témoin et 3,0 ml pelucheux.
Note : Une solution témoin est
requise pour chaque série par l’acide (liquide incolore). d’échantillon préparé à la
Note : Ne pas toucher le
d’échantillons. fiole d’échantillon. Agiter côté des ampoules après
pour mélanger. l’essuyage. Les prendre par
le haut.
* Brevet en instance
113
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse, suite
9. Abaisser une ampoule 10. Bien fermer les fioles 11. Avec précaution, 12. Introduire l’adaptateur
non ouverte dans chaque et les placer dans la chambre enlever les fioles de la cham- DCO/TNT dans le puits de
fiole d’acide de digestion. de réaction DCO pendant bre de réaction. Les mettre mesure en le faisant tourner
Quand le repère de cassure 2 heures entre 103 et 105 °C. dans un support de tubes à jusqu’à ce qu’il tombe en
de l’ampoule est au niveau essai. place. L’enfoncer pour
du haut de la fiole d’acide de l’insérercomplètement.
Laisser refroidir les fioles
digestion, casser le haut de
pendant une heure pour des
l’ampoule et la laisser
résultats précis.
tomber dans la fiole d’acide
de digestion.
Note : Ne pas retourner ni
incliner la fiole après l’inser-
tion de l’ampoule pour
empêcher le réactif indica-
teur de se mélanger au con-
tenu de la fiole d’acide de
digestion.
13. Entrer le numéro du 14. Appuyer sur : 15. Essuyer la fiole de 16. Placer la fiole de
programme mémorisé pour 116 ENTER solution témoin avec une solution témoin dans
la méthode COT gamme serviette humide puis avec l’adaptateur.
L’affichage indique mg/L
basse. une serviette sèche afin
et le symbole ZERO. Appuyer droit vers le bas sur
d’enlever les traces de doigts
Appuyer sur : PRGM le haut de la fiole jusqu’à ce
ou autres marques.
qu’elle repose fermement
L’affichage indique :
Note : Le liquide dans la fiole dans l’adaptateur.
PRGM? de solution témoin doit être
bleu foncé.
114
17. Couvrir hermétique- 18. Appuyer sur : ZERO 19. Essuyer la fiole 20. Placer la fiole d’échan-
ment la fiole avec le capot de d’échantillon avec une servi- tillon dans l’adaptateur.
l’appareil. ette humide puis avec une
droite puis l’affichage Appuyer droit vers le bas sur
serviette sèche afin d’enlever
indique : le haut de la fiole jusqu’à ce
les traces de doigts ou autres
0.0 mg/L C qu’elle repose fermement
marques.
dans l’adaptateur.
21. Couvrir hermétique- 22. Appuyer sur : READ

ment la fiole avec le capot de
l’appareil.
de C s’affiche.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre propres. Rincer plusieurs fois
le flacon d’échantillon avec l’échantillon à prélever. Remplir le flacon en laissant
un vide minimum avant de le fermer. Analyser les échantillons aussitôt que possi-
ble. Il n’est pas conseillé de conserver l’acide. Homogénéiser les échantillons con-
tenant des solides pour assurer des échantillons représentatifs.
Méthode par solutions étalons
a. Préparer une solution étalon mère à 1000 mg/l de carbone organique en

dissolvant 2,1254 g de phtalate d’acide de potassium étalon primaire sec
dans de l’eau réactive sans matière organique et diluer à 1000 ml. Cette
solution étalon mère est stable pendant environ 1 mois à la température
ambiante.
Alternativement, ouvrir une ampoule de solution étalon de COT

(n° de réf. 27915-05).
115
b. Préparer une solution étalon à 10,0 mg/l de C en transférant 10,00 ml de
la solution étalon mère dans une fiole jaugée de classe A de 1000 ml.
Diluer au volume avec de l’eau réactive sans matière organique. Boucher
et mélanger complètement. Préparer cette solution étalon fraîche chaque
jour.
Méthode par ajouts dosés
a. Préparer une solution étalon à 150 mg/l de C en transférant 15,00 ml de la

solution étalon mère à 1000 mg/l de C dans une fiole jaugée de classe A
de 100 ml. Diluer au volume avec de l’eau sans matière organique.
Mélanger.
b. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml

d’étalon à 150 mg/l aux trois fioles de digestion par l’acide.
c. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de persulfate de COT dans

chaque flacon.
d. Ajouter 3,0 ml d’échantillon à chaque fiole. Agiter pour mélanger.
e. Commencer la procédure à l’étape 8.
f. La concentration en mg/l de C doit augmenter de 5,0 mg/l pour chaque

incrément de 0,1 ml.
Précision
Dans le même laboratoire, en utilisant une solution étalon à 9,0 mg/l de C et un lot
de réactifs, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ±0,5 mg/l de C.

La limite de détection estimée pour la méthode 10129 est 0,3 mg/l de C.
Sensibilité
En milieu de gamme, la sensibilité, exprimée comme le changement de concentra-
tion par changement de 0,010 d’absorbance, est égale à 0,2 mg/l de C.
Interférences
L’interférence des substances suivantes a été contrôlée et il a été trouvé qu’elles
n’interfèrent pas jusqu’aux niveaux indiqués :
Tableau 1 Substances sans interférence
Substance Niveau maximum contrôlé

Aluminium 10 mg/l
Azote ammoniacal 1000 mg/l en N
Eaux usées ASTM Aucun effet
Bromure 500 mg/l de Br-
Brome 25 mg/l de Br2
Chlorure 500 mg/l
Chlore 10 mg/l de Cl2
Dioxyde de chlore 6 mg/l de ClO2
116
Tableau 1 Substances sans interférence (suite)

Cuivre 10 mg/l
Cyanure 10 mg/l de CN-
Iodure 50 mg/l
Fer (II) 10 mg/l
Fer (III) 10 mg/l
Manganèse (VII) 1 mg/l
Monochloramine 14 mg/l de NH2Cl en Cl2
Nitrite 500 mg/l de NO2-
Ozone 2 mg/l de O3
Phosphate 3390 mg/l de PO42-
Silice 100 mg/l de SiO2
Sulfate 5000 mg/l de SO42-
Sulfure 20 mg/l de S2-
Sulfite 50 mg/l de SO32-
Zinc 5 mg/l
Si l’échantillon contient une alcalinité supérieure à 600 mg/l de CaCO3, abaisser

le pH de l’échantillon à moins de 7 avant l’analyse en ajoutant une solution
d’acide sulfurique.
La plupart de la turbidité de l’échantillon est soit dissoute pendant l’étape de

digestion soit décantée pendant la période de refroidissement. Des turbidités
d’échantillon jusqu’à 50 NTU ont été analysées sans interférence.
Le carbone organique total (COT) est déterminé en faisant d’abord barboter
l’échantillon dans des conditions légèrement acides pour enlever le carbone
minéral. Dans la fiole extérieure, le carbone organique présent dans l’échantillon
est digéré par le persulfate et l’acide pour former du dioxyde de carbone. Pendant
la digestion, le dioxyde de carbone se diffuse dans un réactif indicateur de pH
situé dans l’ampoule intérieure. L’adsorption du dioxyde de carbone dans l’indica-
teur forme de l’acide carbonique. L’acide carbonique change le pH de la solution
d’indicateur qui change alors de couleur. Le degré du changement de la coloration
est lié à la quantité initiale de carbone présent dans l’échantillon.
117
RÉACTIFS NÉCESSAIRES
Quantité requise
Désignation par analyse Unité N° de réf.
Kit de réactifs Test ’N Tube gamme basse
Méthode directe au carbone organique total ............................................................... 50 fioles ..........27603-45
Comprend :
Fioles de solution de digestion par l’acide, COT gamme basse................. 1 ................... 50/paq. ....................... *
Solution tampon, sulfate......................................................................... 0,4 ml..................25 ml ..............452-33
Micro-entonnoir ......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Ampoules d’indicateur, COT gamme basse............................................... 1 ................... 10/paq. ....................... *
Sachets de poudre de persulfate de COT ................................................... 1 ................... 50/paq. ....................... *
Eau sans matière organique**................................................................ 3,0 ml................500 ml ..........26415-49
ACCESSOIRES NÉCESSAIRES
Chambre de réaction DCO, 115/230 V c.a. (É.-U. et Canada) .................. 1.............................1 ..........45600-00
Chambre de réaction DCO, 115/230 V c.a. (Europe) ................................ 1.............................1 ..........45600-02
Éprouvette graduée, 10 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole d’Erlenmeyer, 50 ml.......................................................................... 1.............................1 ..............505-41
Agitateur magnétique ................................................................................. 1.............................1 ..........23436-00
Écran de protection, paillasse..................................................................... 1.............................1 ..........50030-00
Support de tubes à essai .......................................................................... 1 à 3 ..........................1 ..........18641-00
Pipette TenSette®, 0,1 à 1,0 ml .................................................................. 1.............................1 ..........19700-01
Pipette TenSette®, 1,0 à 10,0 ml ................................................................ 1.............................1 ..........19700-10
Embouts pour pipette TenSette® 19700-01................................................ 2................... 50/paq. ..........21856-96
Barreau agitateur magnétique..................................................................... 1............................. 1 ..........45315-00
Essuie-tout jetables, Kimwipes .................................................................. 1................. 280/paq. ..........20970-00
RÉACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon de COT (étalon KHP, 1000 mg/l de C) ..................................................... 5/paq. ..........27915-05
Phtalate d’acide de potassium .............................................................................................500 g ..............315-34
Solution réactive d’acide sulfurique, 5,25 N...................................................... CGG de 100 ml ............2449-32
Balance analytique .....................................................................................................................1 ..........26103-00
Fiole jaugée, 1000 ml .................................................................................................................1 ..........14574-53
Fiole jaugée, 100 ml ...................................................................................................................1 ..........14574-42
Pipette classe A, 10,00 ml ..........................................................................................................1 ..........14515-38
* Ces éléments ne sont pas vendus séparément.

** Ces articles ne sont pas vendus séparément.
118
Méthode 10128
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute (20 à 700 mg/l de C)
Méthode directe* Pour les eaux usées et industrielles
HRS MIN SEC
1. Mettre la chambre de 2. Avec une éprouvette 3. Ajouter 0,4 ml de 4. Placer le flacon sur une
réaction DCO en marche. graduée, ajouter 10 ml solution tampon de pH 2,0. plaque d’agitation et remuer
Chauffer entre 103 et 105 °C. d’échantillon à une fiole à une vitesse modérée pen-
Note : S’assurer avec du
Placer la protection en d’Erlenmeyer de 50 ml con- papier pH que le pH de dant 10 minutes.
plastique devant la chambre tenant un barreau agitateur. l’échantillon est égal à 2.
de réaction.
Note : S’assurer que les dis-
positifs de sécurité sont en
nicien en cas de fuites.
5. Étiqueter deux fioles de 6. En utilisant un entonnoir, 7. Utiliser une pipette 8. Rincer deux ampoules
digestion par l’acide gamme ajouter le contenu d’un TenSette® pour ajouter d’indicateur bleues à l’eau
haute : échantillon et sachet de poudre de persul- 0,3 ml d’eau sans matière désionisée et les essuyer avec
solution témoin. fate de COT à chaque fiole organique à la fiole de un chiffon doux et non
d’échantillon de digestion solution témoin et 0,3 ml pelucheux.
Note : Une solution témoin est
requise pour chaque série par l’acide (liquide incolore). d’échantillon préparé à la
Note : Ne pas toucher le
d’échantillons. fiole d’échantillon. Agiter côté des ampoules après
pour mélanger. l’essuyage. Les prendre par
le haut.
* Brevet en instance
119
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute, suite
9. Abaisser une ampoule 10. Bien fermer les fioles 11. Avec précaution, 12. Introduire l’adaptateur
non ouverte dans chaque et les placer dans la chambre enlever les fioles de la cham- DCO/TNT dans le puits de
fiole d’acide de digestion. de réaction DCO pendant bre de réaction. Les mettre mesure en le faisant tourner
Quand le repère de cassure 2 heures entre 103 et 105 °C. dans un support de tubes à jusqu’à ce qu’il tombe en
de l’ampoule est au niveau essai. place. L’enfoncer pour
du haut de la fiole d’acide de l’insérer complètement.
Laisser refroidir les fioles
digestion, casser le haut de
pendant une heure pour des
l’ampoule et la laisser
résultats précis.
tomber dans la fiole d’acide
de digestion.
Note : Ne pas retourner ni
incliner la fiole après l’inser-
tion de l’ampoule pour
empêcher le réactif indica-
teur de se mélanger au con-
tenu de la fiole d’acide de
digestion.
13. Entrer le numéro du 14. Appuyer sur : 15. Essuyer la fiole de 16. Placer la fiole de
programme mémorisé pour 115 ENTER solution témoin avec une solution témoin dans
la méthode COT gamme serviette humide puis avec l’adaptateur.
L’affichage indique mg/L
haute. une serviette sèche afin
et le symbole ZERO. Appuyer droit vers le bas sur
d’enlever les traces de doigts
Appuyer sur : PRGM le haut de la fiole jusqu’à ce
ou autres marques.
Note : Le liquide dans la fiole dans l’adaptateur.
PRGM? de solution témoin doit être
bleu foncé.
120
17. Couvrir hermétique- 18. Appuyer sur : ZERO 19. Essuyer la fiole 20. Placer la fiole d’échan-
ment la fiole avec le capot de d’échantillon avec une servi- tillon dans l’adaptateur.
Le curseur se déplace vers
l’appareil. ette humide puis avec une
la droite puis l’affichage Appuyer droit vers le bas sur
serviette sèche afin d’enlever
les traces de doigts ou autres
0 mg/L C qu’elle repose fermement
marques.
21. Couvrir hermétique- 22. Appuyer sur : READ

ment la fiole avec le capot de
Le curseur se déplace vers la droite
l’appareil.
puis le résultat en mg/l de C s’affiche.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre propres. Rincer plusieurs fois
le flacon d’échantillon avec l’échantillon à prélever. Remplir le flacon en laissant
un vide minimum avant de le fermer. Analyser les échantillons aussitôt que possi-
ble. Il n’est pas conseillé de conserver l’acide. Homogénéiser les échantillons con-
tenant des solides pour assurer des échantillons représentatifs.
Méthode par solutions étalons
a. Préparer une solution étalon mère à 1000 mg/l de carbone organique en

dissolvant 2,1254 g de phtalate d’acide de potassium étalon primaire sec
dans de l’eau réactive sans matière organique et diluer à 1000 ml. Cette
solution étalon mère est stable pendant environ 1 mois à la température
ambiante. Alternativement, ouvrir une ampoule de solution étalon de
COT (n° de réf. 27945-05).
b. Préparer une solution étalon à 300 mg/l de C en transférant 15,00 ml de la

solution étalon mère dans une fiole jaugée de classe A de 50 ml. Diluer au
volume avec de l’eau réactive sans matière organique. Boucher et
121
mélanger complètement. Préparer cette solution étalon fraîche chaque
semaine.
Méthode par ajouts dosés
a. Préparer une solution étalon à 300 mg/l de C en transférant 18,00 ml de

la solution étalon mère à 1000 mg/l de C dans une fiole jaugée de classe A
de 50 ml. Diluer au volume avec de l’eau sans matière organique.
Mélanger.
b. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml

d’étalon à 300 mg/l aux trois fioles de digestion par l’acide.
c. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de persulfate de COT dans

chaque flacon.
d. Ajouter 0,3 ml d’échantillon à chaque fiole. Agiter pour mélanger.
e. Commencer la procédure à l’étape 8.
f. La concentration en mg/l de C doit augmenter de 100 mg/l pour chaque

incrément de 0,1 ml.
Précision
Dans le même laboratoire, en utilisant une solution étalon à 360 mg/l de C et un
lot de réactifs, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ±8 mg/l de C.

Pour contrôler les niveaux de COT en dessous de 20 mg/l de C, utiliser la méthode
numéro 10129.
Sensibilité
En milieu de gamme, la sensibilité, exprimée comme changement de concentra-
tion par changement de 0,010 d’absorbance, est égale à 6 mg/l de C.
Interférences
L’interférence des substances suivantes a été contrôlée et il a été trouvé qu’elles
n’interfèrent pas jusqu’aux niveaux indiqués :
Tableau 1 Substances sans interférence

Aluminium 10 mg/l
Azote ammoniacal 1000 mg/l en N
Eaux usées ASTM Aucun effet
Bromure 500 mg/l de Br
Brome 25 mg/l de Br2
Chlorure 5000 mg/l
Chlore 10 mg/l de Cl2
Dioxyde de chlore 6 mg/l de ClO2
Cuivre 10 mg/l
Cyanure 10 mg/l de CN
122
Tableau 1 Substances sans interférence (suite)

Iodure 50 mg/l
Fer (II) 10 mg/l
Fer (III) 10 mg/l
Manganèse (VII) 1 mg/l
Monochloramine 14 mg/l de NH2Cl en Cl2
Nitrite 500 mg/l de NO2-
Ozone 2 mg/l de O3
Phosphate 3390 mg/l de PO43-
Silice 100 mg/l de SiO2
Sulfate 5000 mg/l de SO42-
Sulfure 20 mg/l de S2-
Sulfite 50 mg/l de SO32-
Zinc 5 mg/l
Si l’échantillon contient une alcalinité supérieure à 600 mg/l de CaCO3, abaisser

le pH de l’échantillon à moins de 7 avant l’analyse en ajoutant une solution
d’acide sulfurique.
La plupart de la turbidité de l’échantillon est soit dissoute pendant l’étape de

digestion soit décantée pendant la période de refroidissement. Des turbidités
d’échantillon jusqu’à 900 NTU ont été analysées sans interférence.
Le carbone organique total (COT) est déterminé en faisant d’abord barboter
l’échantillon dans des conditions légèrement acides pour enlever le carbone
minéral. Dans la fiole extérieure, le carbone organique présent dans l’échantillon
est digéré par le persulfate et l’acide pour former du dioxyde de carbone. Pendant
la digestion, le dioxyde de carbone se diffuse dans un réactif indicateur de pH
situé dans l’ampoule intérieure. L’adsorption du dioxyde de carbone dans l’indica-
teur forme de l’acide carbonique. L’acide carbonique change le pH de la solution
d’indicateur qui change alors de couleur. Le degré du changement de la coloration
est lié à la quantité initiale de carbone présent dans l’échantillon.
123
Kit de réactifs Test ’N Tube gamme haute
Méthode directe au carbone organique total ............................................................... 50 fioles ..........27604-45
Comprend :
Quantité requise
Fioles de solution de digestion par l’acide, COT gamme haute................. 1 ................... 50/paq. ....................... *
Solution tampon, sulfate......................................................................... 0,4 ml..................25 ml ..............452-33
Micro-entonnoir ......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Ampoules d’indicateur, COT gamme haute............................................... 1 ................... 10/paq. ....................... *
Sachets de poudre de persulfate de COT ................................................... 1 ................... 50/paq. ....................... *
Eau sans matière organique**................................................................ 0,3 ml................500 ml ..........26415-49
Éprouvette graduée, 10 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole d’Erlenmeyer, 50 ml.......................................................................... 1.............................1 ..............505-41
Agitateur magnétique ................................................................................. 1.............................1 ..........23436-00
Pipette TenSette®, 0,1 à 1,0 ml .................................................................. 1.............................1 ..........19700-01
Pipette TenSette®, 1,0 à 10,0 ml ................................................................ 1.............................1 ..........19700-10
Barreau agitateur magnétique..................................................................... 1............................. 1 ..........45315-00
Essuie-tout jetables, Kimwipes .................................................................. 1................. 280/paq. ..........20970-00
Solution étalon de COT (étalon KHP, 1000 mg/l de C) ..................................................... 5/paq. ..........27915-05
Phtalate d’acide de potassium .............................................................................................500 g ..............315-34
Solution réactive d’acide sulfurique, 5,25 N...................................................... CGG de 100 ml ............2449-32
Balance analytique .....................................................................................................................1 ..........26103-00
Fiole jaugée, 1000 ml .................................................................................................................1 ..........14574-53
Fiole jaugée, 100 ml ...................................................................................................................1 ..........14574-42

** Ces articles ne sont pas vendus séparément.
124
Méthode 8021
CHLORE LIBRE (0 à 2,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode DPD (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Acceptée par l’USEPA pour les analyses d’eau potable et eau résiduaire*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 9 ENTER 3. Remplir une cuvette 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour le 10 ml avec 10 ml d’échantil- puits de mesure. Ajuster le
L’affichage indique mg/l,
chlore libre et total (Cl2), lon (le blanc). capot de l’appareil pour cou-
Cl2 et le symbole ZERO.
réactif en gélules. vrir la cuvette.
Presser : PRGM Note : Les échantillons doivent
être analysés immédiatement
L’affichage indique : et ne peuvent être conservés
PRGM? pour analyse ultérieure.
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Ajouter le contenu d’une 8. Immédiatement, placer
cuvette avec 10 ml d’échan- gélule de réactif DPD pour l’échantillon préparé dans le
tillon. chlore libre à la cuvette puits de mesure. Ajuster le
(l’échantillon préparé). capot de l’appareil pour cou-
indique :
Boucher la cuvette et agiter vrir la cuvette.
0.00 mg/l Cl2
vigoureusement pour dissou-
Note : Effectuer l’étape 9
Note : Si la correction de blanc dre la poudre. moins d’une minute après
Note : En présence de chlore, l’addition du réactif.
l’affichage. Voir Chapitre 1. une coloration rose se
développe.
* La méthode est équivalente à la méthode USEPA 330.5 pour l’eau résiduaire et à Standard Method 4500-Cl G pour
l’eau potable.
125
CHLORE LIBRE, suite
9. Presser : READ Note : Si la solution vire tem-

Le curseur se déplace vers la addition du réactif, ou si "limit"
droite puis le résultat en clignote à l’affichage, la con-
mg/l Cl2 s’affiche. centration de chlore est trop
forte. Diluer un nouvel échantil-
Note : Un ajustement d’étalon- lon et recommencer l’essai.
nage peut être effectué en util- Une légère perte de chlore
isant un étalon préparé (voir peut se produire lors de la dilu-
Chapitre 1). tion. Multiplier le résultat par le
voir Chapitre I. Ou,utiliser la
méthode chlore libre, gamme
haute, programme #8.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 11 ENTER 3. Remplir une cuvette pour 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour le essai à blanc avec au moins puits de mesure. Ajuster le
chlore (Cl2), ampoules 10 ml d’échantillon (le capot de l’appareil pour cou-
AccuVac. blanc). Prélever au moins vrir la cuvette.
40 ml d’échantillon dans un
Presser : PRGM
bécher de 50 ml.
PRGM? être analysés immédiatement
Note : Pour des résultats plus et ne peuvent être conservés
exacts, effectuer une correction pour analyse ultérieure.
Chapitre 1).
126
CHLORE LIBRE, suite
5. Presser : ZERO. 6. Remplir une ampoule 7. Retourner rapidement 8. Immédiatement, placer

AccuVac chlore libre avec plusieurs fois l’ampoule pour l’ampoule AccuVac dans le
l’échantillon (échantillon mélanger, puis essuyer tout puits de mesure. Ajuster le
préparé). liquide ou traces de doigts. capot de l’appareil pour cou-
indique :
vrir la cuvette.
0.00 mg/l Cl2 Note : Maintenir la pointe Note : En présence de chlore,
immergée jusqu’à ce que une coloration rose se Note : Effectuer l’étape 9
Note : Si la correction de blanc l’ampoule soit complètement développe. moins d’une minute après
l’addition du réactif.
9. Presser : READ Note : Si la solution vire temporai-

rement au jaune après addition du
Le curseur se déplace vers la réactif, ou si "limit" clignote à
droite puis le résultat en l’affichage, la concentration de
mg/l Cl2 s’affiche. chlore est trop forte. Diluer un
nouvel échantillon et recom-
Note : Un ajustement d’étalon- mencer l’essai. Une légère perte
nage peut être effectué en util- de chlore peut se produire lors de
isant un étalon préparé (voir la dilution. Multiplier le résultat par
Chapitre 1). le facteur de dilution approprié;
voir Chapitre I.
Analyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le
chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il
réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentement
les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH,
la température et la salinité influencent la décomposition du chlore libre dans
l’eau.
Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en chlore importante.
Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en chlore en
faisant tremper dans une solution diluée d’hypochlorite (1 ml d’eau de Javel du
commerce pour un litre d’eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soi-
gneusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont
127
CHLORE LIBRE, suite
rincés soigneusement à l’eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement
est seulement nécessaire occasionnellement.
Lors de l’analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d’iodure du réactif chlore total contami-
nent un échantillon pour l’analyse du chlore libre, la monochloramine interférera.
Il est préférable d’utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du
chlore libre et du chlore total.
La principale difficulté dans l’analyse du chlore est l’obtention d’un échantillon

représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins
5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes
d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas
d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l’appareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au
trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.
Méthode d’addition d’étalon (avec réactifs en gélules)
1. Effectuer une analyse de l’échantillon et noter le résultat.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon analy-

sé (ceci est l’échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.
4. Placer l’échantillon avec ajout dans l’appareil et lire le résultat.
5. Calculer la concentration en chlore ajoutée à l’échantillon :

(vol. étalon ajouté) × valeur de l'étiquette (mg/l chlore)-
mg/l chlore = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat
pour l’échantillon analysé (étape a) + la concentration ajoutée calculée
(étape 5)

Méthode d’addition d’étalon (avec ampoules AccuVac)
2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d’échantillon dans deux

béchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d’étalon, à l’un des échantil-

lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l’échantillon avec ajout
d’étalon.
4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore libre à partir de

chaque bécher.
5. Analyser l’échantillon avec ajout et l’échantillon sans ajout selon la technique

ci-dessus.
128
CHLORE LIBRE, suite
(vol. étalon ajouté) × valeur sur certificat (mg/l chlore)-
mg/l chlore = 0,2
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
7. Le résultat pour l’échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour
l’échantillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape f)

Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,00 mg/l de chlore et deux
écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.
lots représentatifs d’ampoules AccuVac avec l’appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.
Limite de détection estimée (LDE)

La limite de détection estimée pour les programmes 9 et 11 est 0,02 mg/l Cl2. Pour
information complémentaire sur la dérivation et l’utilisation de la limite de détec-
tion estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’hydroxyde de sodium 1 N.
Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même
quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Correc-
tions des ajouts de volumes).
Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’acide sulfurique 1 N. Déterminer
la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à
l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
Brome, Br2 Interfère à toute concentration.
Chloramines organiques Peuvent interférer.
(Mn4+, Mn7+)
2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/l, à 10 ml d’échantillon.
ou
5. Analyser l’échantillon traité comme décrit dans la technique.
6. Soustraire le résultat de cet essai de l’analyse initiale pour obtenir le résultat exact
du chlore.
Monochloramine Cause une dérive graduelle vers les valeurs de chlore plus élevées. Lorsque la lecture est
effectuée moins d’une minute après l’addition du réactif, 3,0 mg/l de monochloramine donnent
une augmentation de moins de 0,1 mg/l de la lecture du chlore libre.
129
CHLORE LIBRE, suite

Peroxydes Peuvent interférer.
pH extrême de l’échan- Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, Chapitre 1.
tillon ou échantillons for-
tement tamponnés
Le chlore présent dans l’échantillon sous forme d’acide hypochloreux et/ou d’ion
hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) réagit immédiatement avec
le DPD (N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre
présent dans l’échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la
concentration du chlore.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)

Quantité
Réactif DPD chlore libre en gélules......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21055-69
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac chlore libre..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25020-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Réactif DPD chlore libre avec bouchon doseur ...........................................................250 essais ..........21055-29
Briseur d’ampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
130
Méthode 10102
CHLORE LIBRE (0 à 5,00 mg/l Cl2) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode DPD*, Test ’N Tube
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 10 ENTER 3. Placer l’adaptateur de 4. Remplir un tube Test ’N
gramme mémorisé pour le tube DCO/TNT dans le puits Tube vide avec l’échantillon
chlore (Cl2), Test ’N Tube. de mesure en le tournant (le blanc).
pour qu’il tombe en place.
Presser : PRGM Note : Remplir jusqu’au haut
L’enfoncer pour qu’il soit du trait ovale du logo Hach.
L’affichage indique : correctement installé.
PRGM? Note : Les échantillons doivent
Note : Pour des résultats plus et ne peuvent pas être
exacts, effectuer une correction préservés pour analyse ulté-
de blanc de réactif en utilisant rieure.
Chapitre 1 du manuel d’analy-
ses de la série DR/800).
5. Essuyer l’extérieur du 6. Placer le blanc dans 7. Ajuster le capot de 8. Presser : ZERO

tube du blanc avec un tissu. l’adaptateur. l’appareil pour couvrir le
tube.
Note : Essuyer avec un tissu Presser verticalement sur le droite puis l’affichage
humide puis avec un tissu sec haut du tube jusqu’à ce qu’il indique :
pour éliminer les traces de doi- soit solidement en place dans 0.00 mg/l Cl2
l’adaptateur.
Note : Ne pas déplacer le tube de réactif est active, le symbole
latéralement, ceci cause des "limit" peut clignoter à
erreurs. l’affichage. Voir Chapitre 1 du
manuel d’analyses de la série
DR/800.
131
CHLORE LIBRE, suite
9. Retirer le bouchon d’un 10. Boucher et retourner le 11. Moins de 30 secondes 12. Ajuster le capot de
tube TNT DPD chlore libre. tube au moins 10 fois pour après l’agitation, essuyer le l’appareil pour couvrir le
Ajouter 10 ml d’échantillon. dissoudre la poudre. Ceci est tube d’échantillon préparé tube.
l’échantillon préparé. avec un tissu, puis le placer
Note : Remplir jusqu’au haut Presser : READ
du trait ovale du logo Hach. dans l’adaptateur.
Note : Effectuer des retourne-
ments lents, complets pour un Le curseur se déplace vers la
Note : En présence de chlore, Presser verticalement sur le
rendement quantitatif. Dix droite puis le résultat en mg/l
une coloration rouge magenta haut du tube jusqu’à ce qu’il
retournements doivent pren- de chlore libre s’affiche.
se développe. soit solidement en place dans
dre au moins 30 secondes. Un
retournement correspond à l’adaptateur.
mettre le tube à l’envers et le Note : Ne pas déplacer le tube
remettre en position droite. latéralement, ceci cause des
erreurs.
chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il
réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentemennt
la température et la composition de l’échantillon influencent la décomposition du
chlore libre dans l’eau.

d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette colorimé-
trique, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin
jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.
132
CHLORE LIBRE, suite
1. Casser le col d’une ampoule PourRite™ Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette®, ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon

après développement de la coloration (ceci est l’échantillon avec ajout) et
3. Analyser l’échantillon avec ajout en commençant à l’étape 8 de la technique.

mg/l chlore = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat
pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).

d’étalon au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800, pour informa-
tion complémentaire.
Précision

La limite de détection estimée pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour
information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre
1 du manuel d’analyses de la série DR/800.
Interférences
(Mn4+, Mn7+)
ou
5. Analyser 10 ml d’échantillon traité comme décrit dans la technique.
du chlore.
133
CHLORE LIBRE, suite

Monochloramine Pour une désinfection conventionnelle au chlore libre (au-delà du "breakpoint"), les concentra-
tions de monochloramine sont généralement très basses. Si la monochloramine est présente
dans l’échantillon, son interférence dans la mesure du chlore libre dépend de la température
de l’échantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps
nécessaire pour effectuer l’analyse.
Interférences de NH2Cl sur l’analyse de chlore libre(en mg/l Cl2)
Température d’échantillon, °C (°F)
C° NH2Cl 5 (40) 10 (50) 20 (68) 30 (86)
1,2 mg/l +0,15 0,19 0,30 0,29
2,5 +0,35 0,38 0,55 0,61
3,5 +0,38 0,56 0,69 0,73

pH extrême de l’échan- Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.
tement tamponnés
Le chlore présent dans l’échantillon sous forme d’acide hypochloreux et/ou d’ion
hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) réagit immédiatement avec
le DPD (N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre
présent dans l’échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la
concentration du chlore.
Quantité
Réactif DPD chlore libre en tube Test ’N Tube ..................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21055-45
Tubes Test ’N Tube vides....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml CGG* ............1270-32
Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml CGG* ..............343-32
Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml CGG* ............1047-32
Sodium hydroxyde solution, 1N............................................................................ 100 ml CGG* ............1045-32
Bécher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41
Papier pH 1,0 à 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mètre EC10 portable ............................................................................................................1 ..........50050-00
Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00
* compte-gouttes gradué - unités de vente plus grandes disponibles
134
Méthode 10069
CHLORE LIBRE, gamme haute (0 à 5,00 mg/l Cl2)
Méthode DPD* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 8 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Ajouter le contenu d’un
gramme mémorisé pour le jusqu’au trait 10 ml avec sachet de réactif DPD chlore
chlore (Cl2), gamme haute. l’échantillon. libre pour échantillon de
25 ml à l’une des cuvettes.
Presser : PRGM Note : Pour une meilleure
exactitude, utiliser deux éprou- Boucher et retourner plu-
L’affichage indique : vettes graduées bouchées de sieurs fois la cuvette pour
PRGM? 25 ml. dissoudre la poudre.
Note : Pour des résultats plus Note : Les échantillons doivent Note : Utiliser le réactif pour
exacts, effectuer une correction être analysés immédiatement 25 ml.
de blanc de réactif en utilisant et ne peuvent pas être
de l’eau désionisée (voir Note : En présence de chlore,
Chapitre 1). une coloration rouge magenta
rieure.
se développe.
5. Moins d’une minute 6. Placer l’échantillon dilué 7. Presser : ZERO 8. Placer l’échantillon pré-
après l’addition du réactif, sans réactif dans le puits de paré dans le puits de mesure.
ajouter de l’eau désionisée à mesure. Ajuster le capot de Ajuster le capot de l’appareil
chaque cuvette jusqu’au trait l’appareil pour couvrir la pour couvrir la cuvette.
indique :
25 ml. Boucher et retourner cuvette.
0.00 mg/l Cl2
chaque cuvette deux fois
pour mélanger. Note : Si la correction de blanc
135
CHLORE LIBRE, gamme haute, suite
9. Presser : READ
droite puis le résultat en
mg/l Cl2 s’affiche.
Chapitre 1).
chlore libre est un agent oxydant puissant, qui réagit rapidement avec différents
produits. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température
et la composition de l’échantillon influencent la décomposition du chlore libre
dans l’eau.
Lors de l’analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d’iodure du réactif chlore total contami-
nent un échantillon pour l’analyse du chlore libre, la monochloramine interférera.
Il est préférable d’utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du

d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette colorimé-
trique, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin
jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.
136
Interférences
(Mn4+, Mn7+)
ou
5. Analyser l’échantillon traité comme décrit dans la technique.
du chlore.
Monochloramine Pour une désinfection conventionnelle au chlore libre (au-delà du "breakpoint"), les concentra-
tions de monochloramine sont généralement très basses. Si la monochloramine est présente
dans l’échantillon, son interférence dans la mesure du chlore libre dépend de la température
de l’échantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps
nécessaire pour effectuer l’analyse.
Interférences de NH2Cl sur l’analyse de chlore libre GH(temps d’analyse 1 minute, inter-
férences en mg/l Cl2)
Température d’échantillon, °C (°F)

C° NH2Cl 5 (40) 10 (50) 20 (68) 30 (86)
1,2 mg/l +0,15 0,19 0,30 0,29
2,5 +0,35 0,38 0,55 0,61
3,5 +0,38 0,56 0,69 0,73

tement tamponnés
1. Casser le col d’une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d’étalon, à un échantillon de

10 ml (ceci est l’échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.

mg/l chlore = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4)

137
Précision

La limite de détection estimée pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la
méthode DPD pour le chlore libre (méthode 8021) pour les concentrations
inférieures à 2 mg/l. Pour information complémentaire sur la limite de détection
estimée Hach, voir chapitre 1.
La gamme d’analyse avec la méthode DPD pour le chlore libre peut être étendue
en ajoutant plus d’indicateur par rapport au volume d’échantillon. Le contenu
d’un sachet de réactif DPD chlore libre pour échantillon de 25 ml est ajouté à un
échantillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d’échantil-
lon est ajusté à 25 ml avec de l’eau désionisée. Ceci permet d’effectuer la mesure
colorimétrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de trans-
vaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de l’échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lor-

sque l’échantillon est dilué avant l’analyse. De plus, de l’eau désionisée exempte
de demande en chlore n’est pas nécessaire. La dilution amène une certaine perte
d’exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore libre (méthode 8021)
est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.
Quantité
Eau désionisée .........................................................................................30 ml ................4 litres ..............272-56
Réactif DPD chlore libre, sachet PermaChem pour 25 ml....................1 sachet ........... paq. 100 ..........14070-99
REACTIFS OPTIONNELS
138
Méthode 8167
CHLORE TOTAL (0 à 2,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode DPD (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Acceptée par l'USEPA pour les analyses d'eau potable et eau résiduaire*
gramme mémorisé pour le 10 ml avec 10 ml d'échantil- puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique mg/l,
chlore libre et total (Cl2), lon (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
réactif en gélules. vrir la cuvette.
Presser : PRGM être analysés immédiatement
et ne peuvent être conservés
L'affichage indique : pour analyse ultérieure.
PRGM?
Chapitre 1).
cuvette avec 10 ml d'échan- gélule de réactif DPD pour
tillon. chlore total à la cuvette
(l'échantillon préparé).
indique :
Boucher la cuvette et agiter Note : En présence de chlore,
0.00 mg/l Cl2 une coloration rose se
vigoureusement pour dissou-
Note : Si la correction de blanc dre la poudre. développe.
"limit" peut clignoter à Note : Il n'est pas nécessaire
l'affichage. Voir Chapitre 1. que toute la poudre soit
dissoute.
* La méthode est équivalente à la méthode USEPA 330.5 pour l'eau résiduaire et à Standard Method 4500-Cl G pour
l'eau potable.
139
CHLORE TOTAL, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : READ Note : Si la solution vire tem-

sonne, placer l'échantillon porairement au jaune après
Le curseur se déplace vers la addition du réactif, ou si "limit"
préparé dans le puits de
droite puis le résultat en clignote à l'affichage, la con-
mesure. Ajuster le capot de centration de chlore est trop
mg/l Cl2 s'affiche.
l'appareil pour couvrir la forte. Diluer un nouvel échantil-
cuvette. Note : Un ajustement d'étalon- lon et recommencer l'essai.
nage peut être effectué en util- Une légère perte de chlore
isant un étalon préparé (voir peut se produire lors de la dilu-
Chapitre 1). tion. Multiplier le résultat par le
voir Chapitre I. Ou,utiliser la
méthode chlore total, gamme
haute, programme #8.
gramme mémorisé pour le essai à blanc avec au moins puits de mesure. Fermer le
chlore (Cl2), ampoules 10 ml d'échantillon (le capot.
AccuVac. blanc). Prélever au moins
40 ml d'échantillon dans un
Presser : PRGM
bécher de 50 ml.
PRGM? être analysés immédiatement
Note : Pour des résultats plus et ne peuvent être conservés
exacts, effectuer une correction pour analyse ultérieure.
Chapitre 1).
140
CHLORE TOTAL, suite
5. Presser : ZERO 6. Remplir une ampoule 7. Retourner rapidement 8. Presser : TIMER ENTER
AccuVac chlore total avec plusieurs fois l'ampoule pour
l'échantillon (échantillon mélanger, puis essuyer tout
indique :
0.00 mg/l Cl2 Note : Maintenir la pointe Note : En présence de chlore,
immergée jusqu'à ce que une coloration rose se
Note : Si la correction de blanc l'ampoule soit complètement développe.
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : READ Note : Si la solution vire temporaire-

sonne, placer l'ampoule ment au jaune après addition du réactif,
Le curseur se déplace vers la ou si "limit" clignote à l'affichage, la
droite puis le résultat en concentration de chlore est trop forte.
mesure. Ajuster le capot de Diluer un nouvel échantillon et recom-
mg/l Cl2 s'affiche.
l'appareil pour couvrir la mencer l'essai. Une légère perte de
cuvette. Note : Un ajustement d'étalon- chlore peut se produire lors de la dilu-
nage peut être effectué en util- tion. Multiplier le résultat par le facteur
isant un étalon préparé (voir de dilution approprié; voir Chapitre I.
Chapitre 1). Ou,utiliser la méthode chlore total,
gamme haute, programme #8.
Analyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement.
Le chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles.
Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentement
la température et la salinité influencent la décomposition du chlore dans l'eau.
faisant tremper dans une solution diluée d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du
commerce pour un litre d'eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement à l'eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont
rincés soigneusement à l'eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement
141
CHLORE TOTAL, suite
Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du réactif chlore total contami-
nent un échantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interférera.
Il est préférable d'utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du
La principale difficulté dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un échantillon

représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l'eau couler au moins
d'eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu'il ne reste pas
d'espace au-dessus de l'échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l'appareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l'échantillon, puis remplir avec soin jusqu'au
trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immédiatement.
Méthode d'addition d'étalon (avec réactifs en gélules)
1. Effectuer une analyse de l'échantillon et noter le résultat.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d'étalon, à l'échantillon analysé

(ceci est l'échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.
4. Placer l'échantillon avec ajout dans l'appareil et lire le résultat.
5. Calculer la concentration en chlore ajoutée à l'échantillon :

mg/l chlore = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6. Le résultat pour l'échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat
pour l'échantillon analysé (étape 1) + la concentration ajoutée calculée
(étape 5)
7. Si l'augmentation attendue de concentration n'est pas obtenue, voir Additions

d'étalon au chapitre 1, pour information complémentaire.
Méthode d'addition d'étalon (avec ampoules AccuVac)
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.
2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d'échantillon dans deux

béchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d'étalon, à l'un des échantil-

lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l'échantillon avec ajout
d'étalon.
4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore total à partir de

chaque bécher.
5. Analyser l'échantillon avec ajout et l'échantillon sans ajout selon la technique

ci-dessus.

mg/l chlore = 0,2
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
142
CHLORE TOTAL, suite
7. Le résultat pour l'échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour l'échan-
tillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape 6)

Précision
lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.

La limite de détection estimée pour les programmes 9 et 11 est 0,01 mg/l Cl2. Pour
information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détec-
Interférences
Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n'est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l'hydroxyde de sodium 1 N.
Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d'échantillon séparée. Ajouter la même
quantité à l'échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Correc-
tions des ajouts de volumes).
Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n'est pas complet ou la
couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l'acide sulfurique 1 N. Déterminer
la quantité nécessaire sur une aliquote d'échantillon séparée. Ajouter la même quantité à
l'échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
(Mn4+, Mn7+)
2. Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, à 10 ml d'échantillon.
ou
4. Ajouter 3 gouttes d'arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.
5. Analyser l'échantillon traité comme décrit dans la technique.
6. Soustraire le résultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le résultat exact
du chlore.
pH extrême de l'échan- Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, Chapitre 1.
tement tamponnés
143
CHLORE TOTAL, suite
Le chlore peut être présent dans l'eau sous forme de chlore libre et sous forme de
chlore combiné. Les deux formes peuvent coexister dans l'eau et être déterminées
ensemble comme chlore total. Le chlore libre est présent sous forme d'acide
hypochloreux et/ou d'ion hypochlorite. Le chlore combiné existe sous forme de
monochloramine, dichloramine, trichlorure d'azote et autres dérivés chlorés.
Le chlore combiné oxyde l'iodure du réactif en iode. L'iode réagit avec le DPD
(N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre présent
dans l'échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la concen-
tration du chlore total. Pour déterminer la concentration du chlore combiné, effec-
tuer une analyse du chlore libre. Soustraire le chlore libre du chlore total pour
obtenir le chlore combiné.

Quantité
Réactif DPD chlore total en gélules ......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21056-69

Ampoules AccuVac chlore total..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Réactif DPD chlore total avec bouchon doseur ...........................................................250 essais ..........21056-29
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
144
Méthode 10101
CHLORE TOTAL (0 à 5,00 mg/l Cl2) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode DPD*, Test ’N Tube
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 10 ENTER 3. Placer l’adaptateur de 4. Remplir un tube Test ’N
gramme mémorisé pour le tube DCO/TNT dans le puits Tube vide avec l’échantillon
chlore (Cl2), Test ’N Tube. de mesure en le tournant (le blanc).
pour qu’il tombe en place.
Presser : PRGM Note : Remplir jusqu’au haut
L’enfoncer pour qu’il soit du trait ovale du logo Hach.
L’affichage indique : correctement installé.
PRGM? Note : Les échantillons doivent
Note : Pour des résultats plus et ne peuvent pas être
exacts, effectuer une correction préservés pour analyse ulté-
de blanc de réactif en utilisant rieure.
Chapitre 1 du manuel d’analy-
ses de la série DR/800).
5. Essuyer l’extérieur du 6. Placer le blanc dans 7. Ajuster le capot de 8. Retirer le bouchon d’un
tube du blanc avec un tissu. l’adaptateur. l’appareil pour couvrir le tube TNT DPD chlore total.
tube. Ajouter 10 ml d’échantillon.
Note : Essuyer avec un tissu Presser verticalement sur le
humide puis avec un tissu sec haut du tube jusqu’à ce qu’il Presser : ZERO Note : Remplir jusqu’au haut
pour éliminer les traces de doi- soit solidement en place dans du trait ovale du logo Hach.
gts et autres marques. Le curseur se déplace vers la
l’adaptateur. Note : En présence de chlore,
Note : Ne pas déplacer le tube indique : une coloration rouge magenta
latéralement, ceci cause des se développe.
0.00 mg/l Cl2
erreurs.
l’affichage. Voir Chapitre 1 du
manuel d’analyses de la série
DR/800.
145
CHLORE TOTAL, suite
9. Boucher et retourner le 10. Presser : 11. Moins de 30 secondes 12. Ajuster le capot de
tube au moins 10 fois pour TIMER ENTER après l’agitation, essuyer le l’appareil pour couvrir le
dissoudre la poudre. Ceci est tube d’échantillon préparé tube.
l’échantillon préparé. avec un tissu, puis le placer
3 minutes commence. Presser : READ
Note : Effectuer des retourne-
ments lents, complets pour un Le curseur se déplace vers la
Presser verticalement sur le
rendement quantitatif. Dix droite puis le résultat en mg/l
retournements doivent pren- de chlore total s’affiche.
dre au moins 30 secondes. Un
retournement correspond à l’adaptateur.
mettre le tube à l’envers et le Note : Ne pas déplacer le tube
remettre en position droite. latéralement, ceci cause des
erreurs.
chlore libre et combiné est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux
naturelles. Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus
lentemennt les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière
solaire, le pH, la température et la composition de l’échantillon influencent la
décomposition du chlore dans l’eau.

d’espace au-dessus de l’échantillon. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.
1. Casser le col d’une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d’étalon, à un échantillon de

10 ml (l’échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.
146
CHLORE TOTAL, suite

mg/l chlore = 0,1
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).

d’étalon au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800, pour informa-
Précision

La limite de détection estimée pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour
information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre
1 du manuel d’analyses de la série DR/800.
Interférences
(Mn4+, Mn7+)
2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/L, à 25 ml d’échantillon.
ou
4. Ajouter 3 gouttes d’arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.
5. Analyser 10 ml d’échantillon traité comme décrit dans la technique.
du chlore.
tement tamponnés
147
CHLORE TOTAL, suite
La gamme d’analyse avec la méthode DPD pour le chlore total peut être étendue
en ajoutant plus d’indicateur par rapport au volume d’échantillon. Le contenu
d’un sachet de réactif DPD chlore total pour échantillon de 25 ml est ajouté à un
échantillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d’échantil-
lon est ajusté à 25 ml avec de l’eau déminéralisée. Ceci permet d’effectuer la
mesure colorimétrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de
transvaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de l’échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lor-

sque l’échantillon est dilué avant l’analyse. De plus, de l’eau déminéralisée
exempte de demande en chlore n’est pas nécessaire. La dilution amène une cer-
taine perte d’exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore total (méth-
ode 8167) est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.
Quantité
Réactif DPD chlore total en tube Test ’N Tube...................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21056-25
Tubes Test ’N Tube vides....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25
REACTIFS OPTIONNELS
Bécher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41
pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00
148
Méthode 10070
CHLORE TOTAL, gamme haute (0 à 5,00 mg/l Cl2)
Méthode DPD* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 8 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Ajouter le contenu d'un
gramme mémorisé pour le jusqu'au trait 10 ml avec sachet de réactif DPD chlore
chlore (Cl2), gamme haute. l'échantillon. total pour échantillon de
25 ml à l'une des cuvettes.
Presser : PRGM Note : Pour une meilleure
exactitude, utiliser deux éprou- Boucher et retourner plu-
L'affichage indique : vettes graduées bouchées de sieurs fois la cuvette pour
PRGM? 25 ml. dissoudre la poudre.
Note : Pour des résultats plus Note : Les échantillons doivent Note : Utiliser le réactif pour
exacts, effectuer une correction être analysés immédiatement 25 ml.
de blanc de réactif en utilisant et ne peuvent pas être
de l'eau désionisée (voir Note : En présence de chlore,
Chapitre 1). une coloration rouge magenta
rieure.
se développe.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Placer l'échantillon dilué 8. Presser : ZERO.
sonne, ajouter de l'eau sans réactif dans le puits de
Une période de réaction de Le curseur se déplace vers la
désionisée à chaque cuvette mesure. Ajuster le capot de
deux minutes commence. droite puis l'affichage
jusqu'au trait 25 ml. Boucher l'appareil pour couvrir la
indique :
et retourner chaque cuvette cuvette.
0.00 mg/l Cl2
deux fois pour mélanger.
149
CHLORE TOTAL, gamme haute, suite

droite puis le résultat en
mg/l Cl2 s'affiche.
Chapitre 1).
chlore libre et combiné est un agent oxydant puissant, qui réagit rapidement avec
différents produits. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la
température et la composition de l'échantillon influencent la décomposition du
chlore libre dans l'eau.
faisant tremper dans une solution diluée d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du
commerce pour un litre d'eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement à l'eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont
rincés soigneusement à l'eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement
Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du réactif chlore total contami-
nent un échantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interférera.
Il est préférable d'utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du
La principale difficulté dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un échantillon

représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l'eau couler au moins
d'eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu'il ne reste pas
d'espace au-dessus de l'échantillon. En prélevant dans une cuvette colorimétrique,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l'échantillon, puis remplir avec soin jusqu'au
trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immédiatement.
150
Interférences
(Mn4+, Mn7+)
2. Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, à 10 ml d'échantillon.
ou
4. Ajouter 3 gouttes d'arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.
5. Analyser l'échantillon traité comme décrit dans la technique.
6. Soustraire le résultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le résultat exact
du chlore.
pH extrême de l'échan- Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, Chapitre 1.
tement tamponnés
1. Casser le col d'une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'étalon, à un échantillon de

10 ml (l'échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.
3. Analyser l'échantillon avec ajout en commençant à l'étape 4 de la technique.

(vol. étalon ajouté) × valeur sur certificat (mg/l chlore)-
mg/l chlore = 0,1
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5. Le résultat pour l'échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat
pour l'échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).

Précision

La limite de détection estimée pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la
méthode DPD pour le chlore total (méthode 8167) pour les concentrations
inférieures à 2 mg/l. Pour information complémentaire sur la limite de détection
151
La gamme d'analyse avec la méthode DPD pour le chlore total peut être étendue
en ajoutant plus d'indicateur par rapport au volume d'échantillon. Le contenu d'un
sachet de réactif DPD chlore total pour échantillon de 25 ml est ajouté à un échan-
tillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d'échantillon est
ajusté à 25 ml avec de l'eau désionisée. Ceci permet d'effectuer la mesure colori-
métrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de transvaser
dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de l'échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lorsque

l'échantillon est dilué avant l'analyse. De plus, de l'eau désionisée exempte de
demande en chlore n'est pas nécessaire. La dilution amène une certaine perte
d'exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore total (méthode 8167)
est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.
Quantité
Réactif DPD chlore total en gélules pour 10 ml....................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14064-99
REACTIFS OPTIONNELS
152
Méthode 8023
CHROME HEXAVALENT (0 à 0,60 mg/l Cr6+) Pour eau et eau résiduaire
Méthode 1,5-Diphénylcarbohydrazide* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Acceptée par l'USEPA pour les rapports d'analyses des eaux résiduaires**
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 13 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de réactif ChromaVer
L'affichage indique
chrome hexavalent (Cr6+). 3 à la cuvette (l'échantillon
mg/l, Cr6 et le symbole Note : Pour les échantillons
Presser : PRGM ZERO. ayant un pH extrême, voir sec- préparé). Boucher et agiter
tion Interférences. pour mélanger.
L'affichage indique : Note : Pour d'autres formes
Note : En présence de chrome
PRGM? (CrO4, Cr2O7), presser la
hexavalent, une coloration vio-
ouche CONC.
lette se développe.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une autre 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO
cuvette avec 10 ml d'échan- sonne, placer le blanc dans le
tillon (le blanc). puits de mesure. Ajuster le
5 minutes commence. droite puis l'affichage
Note : Pour les échantillons indique :
troubles, traiter le blanc avec le vrir la cuvette. 0.00 mg/l Cr6
contenu d'une gélule de réactif
acide. Ce réactif dissoudra
dans le blanc toute turbidité
dissoute également par l'acide
contenu dans le réactif
ChromaVer 3.

** La méthode est équivalente à la méthode USGS I-1230-85 pour l'eau résiduaire.
153
CHROME HEXAVALENT, suite

de chrome hexavalent
s'affiche.
Chapitre 1).
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 14 ENTER 3. Remplir une cuvette pour 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour le essai à blanc avec au moins AccuVac ChromaVer 3 avec
L'affichage indique
chrome hexavalent (Cr6+), 10 ml d'échantillon (le l'échantillon (échantillon
mg/l, Cr6 et le symbole
technique AccuVac. blanc). Prélever au moins préparé).
ZERO.
Presser : PRGM Note : Maintenir la pointe
Note : Pour d'autres formes bécher de 50 ml. immergée jusqu'à ce que
L'affichage indique : (CrO4, Cr2O7), presser la
Note : Pour les échantillons l'ampoule soit complètement
PRGM? ouche CONC.
troubles, traiter 25 ml du blanc pleine.
avec le contenu d'une gélule de
Note : Le réactif ChromaVer 3
réactif acide. Ce traitement
doit être blanc ou beige. Le
permet de s'assurer que toute
remplacer s'il est brun ou vert.
turbidité qui serait dissoute par
l'acide contenu dans le réactif
ChromaVer 3 sera aussi dis-
soute dans le blanc.
154
5. Retourner rapidement 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO

plusieurs fois l'ampoule pour sonne, placer le blanc dans le
mélanger, puis essuyer tout puits de mesure. Ajuster le
liquide ou traces de doigts. capot de l'appareil pour cou-
indique :
vrir la cuvette.
Note : En présence de chrome 0.00 mg/l Cr6
hexavalent, une coloration vio-
lette se développe.
9. Placer l'ampoule Accu- 10. Presser : READ

Vac dans le puits de mesure.
pour couvrir l'ampoule.
de chrome hexavalent
s'affiche.
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des récipients propres en verre ou en plastique.
Stocker à 4 °C (39 °F) jusqu'à 24 heures. Les échantillons doivent être analysés
dans les 24 heures.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Chrome hexavalent, 5 mg/l

Cr6+.

0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 10 ml et mélanger chacun soigneusement.
155
chrome doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml.


Préparer une solution étalon à 0,50 mg/l Cr6+ en pipettant 10,00 ml de solution
étalon de chrome hexavalent, 50,0 mg/l Cr6+ dans une fiole jaugée de 1000 ml et
diluer au trait avec de l'eau désionisée. Préparer cette dilution au moment de
l'emploi. Effectuer la technique chrome hexavalent comme décrit ci-dessus en
utilisant cette solution à la place de l'échantillon.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 0,6 mg/l de Cr6+ et deux lots
type de ±0,008 mg/l Cr6+.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 0,6 mg/l de Cr6+ et deux
obtenu un écart-type de ±0,005 mg/l Cr6+.

La limite de détection estimée pour les programmes 13 (réactif en poudre) et 14
(ampoules AccuVac) est 0,01 mg/l Cr6+. Pour information complémentaire sur la
dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Les éléments suivants n'interfèrent pas dans l'analyse jusqu'aux concentrations
indiquées :
Substances Concentration
Fer 1 mg/l
Ions Hg (I) et Hg (II) Légère interférence
Vanadium 1 mg/l. Au-delà, l'interférence du vanadium peut être éliminée
en attendant 10 minutes avant la lecture.
Les échantillons fortement tamponnés ou ayant un pH extrême peuvent dépasser

le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon; voir
Interférences, pH (Chapitre I).
Le chrome hexavalent est déterminé par la méthode 1,5 diphénycarbohydrazide
en utilisant une formulation de réactif en poudre unique appelé ChromaVer 3. Ce
réactif contient un tampon avec le diphénylcarbazide, qui réagit pour donner une
coloration violette en présence de chrome hexavalent.
156
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)
Quantité
pour un essai
Réactif ChromaVer 3 en gélules............................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........12710-99
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac ChromaVer 3.......................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25050-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Réactif acide en gélules.................................................................................................. paq. 100 ............2126-99
Solution étalon, chrome hexavalent 50 mg/l Cr6+ ............................................................100 ml ..............810-42
Solution étalon, chrome hexavalent 5 mg/l Cr6+, ampoule PourRite 2 ml ...................... paq. 20 ..........26056-20
APPAREILLAGE OPTIONNEL
Fiole jaugée classe A 1000 ml....................................................................................................1 ..........14574-53
pH mètre EC10 portatif ..............................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette jaugée, classe A 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
157
Méthode 8024
CHROME TOTAL (0 à 0,60 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode oxydation alcaline à l'hypobromite* **
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 15 ENTER 3. Remplir une cuvette pro- 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour le pre avec 25 ml d'échantillon. gélule de réactif Chromium 1
L'affichage indique mg/l, Cr
chrome total (Cr). (l'échantillon préparé).
et le symbole ZERO. Note : Avant l'analyse, ajuster
le pH des échantillons Boucher la cuvette et
Presser : PRGM
préservés. retourner plusieurs fois pour
L'affichage indique : mélanger. Retirer le bou-
PRGM? chon.
Chapitre 1).
5. Placer l'échantillon pré- 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Ajouter le contenu d'une
paré dans un bain marie sonne, retirer l'échantillon gélule de réactif Chromium
bouillant. préparé. Boucher la cuvette. 2. Boucher la cuvette et
cinq minutes commence.
Refroidir la cuvette à 25°C retourner plusieurs fois pour
sous l'eau du robinet. mélanger. Retirer le
bouchon.
Note : Utiliser des doigtiers
pour manipuler la cuvette
chaude.

** La méthode est équivalente à Standard Method 3500-Cr D pour l'eau résiduaire.
158
CHROME TOTAL, suite
9. Ajouter le contenu d'une 10. Ajouter le contenu 11. L'affichage indique : 12. Lorsque le minuteur
gélule de réactif acide. d'une gélule de réactif 05:00 Timer 2 sonne, remplir une autre
Boucher la cuvette et ChromaVer 3. Boucher la cuvette avec 25 ml d'échan-
Presser : ENTER
retourner plusieurs fois pour cuvette et retourner plu- tillon (le blanc). Le placer
mélanger. Retirer le bou- sieurs fois pour mélanger. Une période de réaction de dans le puits de mesure.
chon. 5 minutes commence. Ajuster le capot de l'appareil
Note : En présence de chrome,
une coloration violette se pour couvrir la cuvette.
développe. Note : Pour les échantillons
troubles, traiter le blanc comme
Note : Le réactif ChromaVer 3
un échantillon, en ajoutant tous
doit être blanc ou beige. Si la
les réactifs sauf le
couleur est brune ou verte,
ChromaVer 3.
remplacer le réactif. L'exacti-
tude n'est pas affectée si une
partie de la poudre n'est pas
dissoute.
13. Presser : ZERO 14. Placer l'échantillon pré- 15. Presser : READ
indique : de chrome s'affiche.
0.00 mg/l Cr
Note : Si la correction de blanc nage peut être effectué en util-
de réactif est active, le symbole isant un étalon préparé (voir
"limit" peut clignoter à Chapitre 1).
159
CHROME TOTAL, suite
Prélever les échantillons dans des récipients en verre ou en plastique lavés à
l'acide. Pour conserver les échantillons, ajuster le pH à 2 ou moins avec de l'acide
nitrique (environ 2 ml par litre). Les échantillons préservés peuvent être stockés
au moins 6 mois à température ordinaire. Avant l'analyse, ajuster le pH à 4 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de
volumes (voir Chapitre 1).
1. Remplir trois cuvettes avec 25 ml d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Chrome trivalent, 12,5 mg/l Cr3+.

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons de 25 ml et mélanger chacun
soigneusement.

doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml.

chapitre 1.

Préparer une solution étalon à 0,5 mg/l Cr3+ en pipettant 1,00 ml de solution étal-
on de chrome, 50,0 mg/l Cr3+ dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au trait
avec de l'eau désionisée. Préparer cette dilution au moment de l'emploi. Effectuer
la technique chrome total comme décrit ci-dessus. La lecture en mg/l Cr doit être
0,5 mg/l.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 0,4 mg/l de chrome et deux
écart-type de ±0,004 mg/l de chrome.

La limite de détection estimée pour le programme 15 est 0,01 mg/l Cr. Pour infor-
Interférences
Matière organique en Peut inhiber l'oxydation complète du chrome trivalent. En présence de grandes quantités de
grande quantité matière organique, voir chapitre 2 pour des instructions sur la digestion de l'échantillon. Effec-
tuer l'analyse comme indiqué sur l'échantillon digéré.
Fer N'interfère pas.
Echantillons fortement Peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantil-
tamponnés ou de pH lon; voir Interférences, pH au Chapitre 1.
extrême
160
CHROME TOTAL, suite
Le chrome trivalent dans l'échantillon est oxydé sous la forme hexavalente par
l'ion hypobromite en milieu alcalin. L'échantillon est ensuite acidifié. La concen-
tration totale du chrome est déterminée par la méthode 1,5-diphénylcarbohydraz-
ide. Déterminer le chrome trivalent en soustrayant les résultats d'une analyse
séparée du chrome hexavalent des résultats de l'analyse du chrome total.
Réf. N°
Kit de réactifs chrome total (100 essais) .................................................................................................22425-00
contenant : (1) 2126-99, (1) 12066-99, (1) 2043-99, (1) 2044-99
Quantité
par essai
Réactif acide en gélules.........................................................................1 gélule ........... paq. 100 ............2126-99
Réactif ChromaVer en 3 gélules............................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........12066-99
Réactif Chromium 1 en gélules.............................................................1 gélule ........... paq. 100 ............2043-99
Réactif Chromium 2 en gélules.............................................................1 gélule ........... paq. 100 ............2044-99
Bain-marie et portoir .................................................................................. 1.............................1 ............1955-55
Au choix selon la tension d'alimentation :
Plaque chauffante, micro, 230 V - 50 Hz ................................................... 1.............................1 ..........12067-02
Plaque chauffante, micro, 115 V - 60 Hz ................................................... 1.............................1 ..........12067-01
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde 5,0 N ........................................................................................... 50 ml CG* ............2450-26
Solution étalon, chrome trivalent 50 mg/l Cr3+ ................................................................100 ml ..........14151-42
Solution étalon, chrome trivalent 12,5 mg/l Cr3+, ampoule PourRite 2 ml ..................... paq. 20 ..........14257-20
Doigtiers ............................................................................................................................. paq. 2 ..........14647-02
Eprouvette graduée polypropylène, 25 ml .................................................................................1 ............1081-40
Fiole jaugée classe A 100 ml......................................................................................................1 ..........14574-42
pH mètre EC10 portatif ..............................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette graduée, 2 ml .................................................................................................................1 ..............532-36
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
161
Méthode 8025
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE (0-500 unités)
Méthode APHA Platine-Cobalt* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Assembler le dispositif 2. Rincer le filtre en filtrant 3. Filtrer une autre portion 4. Remplir une cuvette avec
de filtration (membrane fil- environ 50 ml d'eau désioni- de 50 ml d'eau désionisée à 25 ml d'eau désionisée fil-
trante, support de filtre, fiole sée. Jeter cette eau de travers la membrane. Con- trée (le blanc). Eliminer
à vide et trompe à eau). rinçage. server cet échantillon pour l'excédent.
l'étape 4.
Note : Pour mesurer la couleur Note : Pour la couleur appar-
apparente, ne pas filtrer ; com- ente, utiliser de l'eau désioni-
mencer à l'étape 4. sée non filtrée.
5. Entrer le numéro de pro- 6. Presser : 19 ENTER 7. Verser environ 50 ml 8. Remplir une seconde
gramme mémorisé pour la d'échantillon dans le filtre. cuvette (l'échantillon pré-
L'affichage indique Pt Co et
couleur APHA. paré) avec 25 ml d'échantil-
le symbole ZERO
lon filtré.
droite puis l'affichage droite puis le résultat en uni-
indique : tés platine-cobalt s'affiche.
0 Pt Co
Chapitre 1).
162
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, suite
résultats les plus fiables sont obtenus lorsque les échantillons sont analysés auss-
itôt que possible après prélèvement. Si une analyse rapide est impossible, remplir
les flacons complètement et boucher soigneusement. Eviter une agitation exces-
sive ou le contact prolongé avec l'air. L'échantillon peut être stocké 24 heures en le
refroidissant à 4 °C. Réchauffer à la température ambiante avant d'effectuer
l'analyse.
Une solution étalon à 500 unités platine-cobalt est disponible pour vérifier l'exac-
titude de l'analyse. Une solution étalon à 250 unités platine-cobalt peut être pré-
parée en utilisant de la verrerie classe A pour pipetter 50,00 ml de l'étalon à
500 unités platine-cobalt dans une fiole jaugée de 100 ml et en diluant au volume
avec de l'eau désionisée.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 250 unités de couleur
Pt-Co avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 10 unités de
couleur Pt-Co. Pour information complémentaire sur les données de précision de

La limite de détection estimée pour le programme 19 est 25 mg/l Pt-Co.
Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach,
voir chapitre 1.
La couleur peut être exprimée en couleur “apparente” ou en couleur “vraie”. La
couleur apparente inclut la couleur due aux substances dissoutes et la couleur due
aux matières en suspension. En filtrant ou en centrifugeant les matières en suspen-
sion, la couleur vraie peut être déterminée.
La technique décrit l'analyse de la couleur vraie. Si la couleur apparente doit être

déterminée, la mesure sera effectuée sur un échantillon non filtré. Le même pro-
gramme mémorisé est utilisé pour les deux formes de couleur.
163
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, suite
Quantité
par essai
Bouchon n°7, un trou ................................................................................. 1..................... paq. 6 ............ 2119-07
Fiole à vide 500 ml..................................................................................... 1.............................1 ..............546-49
Membrane filtrante 47 mm, 0,45 microns.................................................. 1................. paq. 100 ..........13530-00
Support de filtre 47 mm, 300 ml gradué .................................................... 1.............................1 ..........13529-00
Trompe à eau .............................................................................................. 1.............................1 ............2131-00
Tuyau à vide, longueur 3,60 m................................................................... 1.............................1 ..............560-19
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon de couleur 500 unités platine-cobalt ......................................................1000 ml ............1414-53
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
164
Méthode 8506
CUIVRE (0 à 5,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*
Méthode bicinchoninate** (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Approuvée par USEPA pour les rapports d'analyses des eaux résiduaires (digestion exigée, voir chapitre 2)***
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon (le puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique mg/l, Cu
cuivre méthode blanc). capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
bicinchoninate. vrir la cuvette.
Note : La détermination du
Presser : PRGM à pH 4-6 avec KOH 8 N le pH
cuivre total nécessite une
des échantillons conservés à
L'affichage indique : digestion préalable (voir Diges-
pH acide. Ne pas dépasser pH
tion, chapitre 2).
PRGM? 6 car le cuivre peut précipiter.

Chapitre 1).
cuvette avec 10 ml d'échan- gélule de réactif CuVer 1 à la
tillon. cuvette (l'échantillon pré-
paré). Agiter pour mélanger.
indique :
Note : L'exactitude de la
0.00 mg/l Cu Bicn Note : En présence de cuivre,
mesure n'est pas affectée si
une coloration violette se
Note : Si la correction de blanc une partie de la poudre n'est
forme.
de réactif est active, le symbole pas dissoute.
* Prétraitement nécessaire ; voir Interférences (avec réactifs en gélules).

** Adaptée de Nakano, S; Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) Chemical Abstracts, 58 3390e (1963).
*** Réactifs en gélules uniquement : Federal Register, 45 (105) 36166 (May 29, 1980).
165
CUIVRE, suite
9. Moins de trente minutes 10. Presser : READ

après la sonnerie du minu-
teur, placer l'échantillon pré-
de cuivre s'affiche.
pour couvrir la cuvette. Note : Un ajustement d'étalon-
Chapitre 1).
Technique avec ampoules AccuVac Méthode 8026
gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique mg/l, Cu
cuivre méthode bicinchoni- (le blanc). Prélever au moins capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
nate, ampoules AccuVac. 40 ml d'échantillon dans un vrir la cuvette.
Note : La détermination du bécher de 50 ml.
Presser : PRGM cuivre total nécessite une
L'affichage indique : digestion préalable (voir Diges-
tion, chapitre 2).
PRGM?
Note : Pour des résultats plus Note : Avant l'analyse, ajuster
exacts, effectuer une correction le pH des échantillons
de blanc de réactif en utilisant conservés.
Chapitre 1).
166
CUIVRE, suite
AccuVac CuVer 2 avec l'ampoule plusieurs fois pour
droite puis l'affichage deux minutes commence.
indique :
0.00 mg/l Cu Bicn Note : Maintenir la pointe Note : En présence de cuivre,
immergée jusqu'à ce que une coloration violette de
Note : Si la correction de blanc l'ampoule soit complètement développe.
"limit" peut clignoter à Note : L'exactitude de la
l'affichage. Voir Chapitre 1. mesure n'est pas affectée si
une partie de la poudre n'est
pas dissoute.

sonne, placer l'ampoule
de cuivre s'affiche.
l'appareil pour couvrir
l'ampoule. Note : Un ajustement d'étalon-
Note : L'étape 10 doit être isant un étalon préparé (voir
effectuée moins de 30 minutes Chapitre 1).
après la sonnerie du minuteur.
Prélever les échantillons dans des récipients en verre ou en plastique lavés à
l'acide. Ajuster le pH à 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre).
Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à température
ordinaire. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4 et 6 avec de la potasse 8N. Ne pas
dépasser pH 6 car le cuivre pourrait précipiter. Corriger le résultat de l'analyse
pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1
pour des informations complémentaires. Si seul le cuivre dissous doit être déter-
miné, filtrer l'échantillon avant l'addition d'acide en utilisant les accessoires indi-
qués à Accessoires optionnels ci-dessous.
167
CUIVRE, suite

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Cuivre, 75 mg/l Cu.

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons. Boucher et mélanger chacun
soigneusement.
4. Pour analyser avec les ampoules AccuVac, transférer les solutions dans des
béchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les réactifs en gélules,
transférer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de
10 ml.

cuivre doit augmenter de 0,3 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Préparer un étalon cuivre à 1,00 mg/l en utilisant de la verrerie classe A pour
pipetter 1,00 ml de solution étalon de cuivre à 100 mg/l en Cu, dans une fiole jau-
gée de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée, boucher et retourner
pour mélanger. Préparer cette solution au moment de l'emploi. En utilisant cette
solution comme échantillon, effectuer la méthode cuivre décrite ci-dessus.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,25 mg/l de cuivre et deux
écart-type de ± 0,02 mg/l Cu.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,25 mg/l de cuivre et deux
obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l Cu.

La limite de détection estimée pour le programme 20 est 0,02 mg/l Cu. Pour infor-
mation complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection
168
CUIVRE, suite
Interférences
Substances interférant et traitements préconisés pour réactifs en gélules

Acidité Si l'échantillon est très acide (pH 2 ou moins) un précipité peut se former. Ajouter de
l'hydroxyde de potassium 8 N goutte à goutte en agitant pour dissoudre le précipité. Continuer
à l'étape 3
Aluminium, Al3+ Suivre la technique avec réactif en gélules mais remplacer le réactif CuVer 1 par le réactif
CuVer 2 en gélules à l'étape 4. Les résultats obtenus incluront le cuivre dissous total (libre et
complexé).
Argent, Ag+ Si une turbidité persiste et vire au noir, l'interférence de l'argent est probable. Ajouter 10 gout-
tes de solution saturée de chlorure de potassium à 75 ml d'échantillon puis filtrer sur filtre à
haute rétention. Utiliser l'échantillon filtré dans la technique.
Cyanure, CN- Empêche le développement complet de la coloration. Ajouter 0,2 ml de formaldéhyde à
l'échantillon de 10 ml. Attendre 4 minutes avant d'effectuer la lecture. Multiplier le résultat par
1,02 pour corriger la dilution de l'échantillon par le formaldéhyde.
Dureté Suivre la technique avec réactif en gélules mais remplacer le réactif CuVer 1 par le réactif
complexé).
Fer, Fe3+ Suivre la technique avec réactif en gélules mais remplacer le réactif CuVer 1 par le réactif
complexé).
Pour différencier le cuivre libre du cuivre complexé par l'EDTA ou autres agents
complexants, ajouter une gélule de réactif Cuivre libre à la place de la gélule
CuVer 1 à l'étape 4. A l'étape 10, la valeur lue correspond au cuivre libre seule-
ment. Ajouter une gélule de réactif Hydrosulfite au même échantillon et relire le
résultat. Ce résultat inclut le cuivre dissous total (libre et complexé).
Substances interférant et traitements préconisés avec ampoules AccuVac

Acidité Si l'échantillon est très acide (pH 2 ou moins) un précipité peut se former. Ajouter de
l'hydroxyde de potassium 8 N goutte à goutte en agitant jusqu'à pH>4. Continuer à l'étape 3
Aluminium, Al3+ Les réactifs acceptent des concentrations élevées.
Argent, Ag+ Si une turbidité persiste et vire au noir, l'interférence de l'argent est probable. Ajouter 10 gout-
tes de solution saturée de chlorure de potassium à 75 ml d'échantillon puis filtrer sur filtre à
haute rétention. Utiliser l'échantillon filtré dans la technique.
Cyanure, CN- Empêche le développement complet de la coloration. Ajouter 1,0 ml de formaldéhyde à 50 ml
d'échantillon avant de remplir l'ampoule AccuVac CuVer 2. Attendre 4 minutes avant d'effec-
tuer la lecture. Multiplier le résultat par 1,02 pour corriger la dilution de l'échantillon par le
formaldéhyde.
Dureté Les réactifs acceptent des concentrations élevées.
Fer, Fe3+ Les réactifs acceptent des concentrations élevées.
Contrairement au réactif CuVer 1, le réactif CuVer 2 réagit directement avec le

cuivre complexé par les complexants tels que l'EDTA. Si le cuivre libre doit être
déterminé séparément du cuivre complexé, voir le paragraphe Interférences avec
les réactifs en gélules ci-dessus.
169
CUIVRE, suite
Le cuivre présent dans l'échantillon réagit avec un sel de l'acide bicinchoninique
contenu dans le réactif CuVer 1 ou CuVer 2 pour former un complexe de couleur
violette proportionnelle à la concentration du cuivre.

Quantité
par essai
Réactif CuVer 1 pour 10 ml, en gélules ................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21058-69

Ampoules AccuVac CuVer 2...............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25040-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique solution 6 N .....................................................................................500 ml ..............884-49
Formaldéhyde 37 % ................................................................................................ 100 ml CGG ............2059-32
Potassium chlorure solution saturée............................................................................. 50 ml CG ..............765-26
Potassium hydroxyde solution 8,0 N....................................................................... 100 ml CGG ..............282-32
Réactif cuivre libre en gélules........................................................................................ paq. 100 .......... 21186-69
Réactif CuVer 2 en gélules ............................................................................................. paq. 100 ..........21882-99
Réactif hydrosulfite en gélules....................................................................................... paq. 100 .......... 21188-69
Solution étalon de cuivre, 100 mg/l ..................................................................................100 ml ..............128-42
Voluette-étalon cuivre, 75 mg/l, ampoules 10 ml............................................................. paq. 16 ..........14247-10
Entonnoir polypropylène 65 mm................................................................................................1 ............1083-67
Eprouvette graduée polypropylène 25 ml ..................................................................................1 ............1081-40
Eprouvette graduée bouchée 25 ml ............................................................................................1 ..........20886-40
Eprouvette graduée 100 ml ........................................................................................................1 ..............508-42
Fiole jaugée 100 ml ....................................................................................................................1 ..............547-42
Papier filtre plissé 12,5 cm............................................................................................. paq. 100 ............1894-57
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette 0,1 ml à 1,0 ml.................................................................................................1 ..........19700-01
Plaque chauffante micro 230 V ..................................................................................................1 ..........12067-02
Plaque chauffante micro 115 V ..................................................................................................1 ..........12067-01
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
170
Méthode 8143
CUIVRE (0 à 210,0 µg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Porphyrine*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 22 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour le avec 10 ml d'échantillon. gélule de réactif masquant du
L'affichage indique µg/l, Cu
cuivre méthode porphyrine. cuivre à l'une des cuvettes
et le symbole ZERO. Note : Laver toute la verrerie
avec un détergent. Rincer à (le blanc). Agiter pour
Presser : PRGM
Note : La détermination du l'eau du robinet. Rincer à nou- dissoudre.
L'affichage indique : cuivre total nécessite une veau à l'acide nitrique au 1/2.
digestion préalable, utiliser le Note : L'autre cuvette est
PRGM? Rincer une 3ème fois avec de
Digesdahl ou la digestion l'échantillon préparé.
l'eau désionisée exempte de
énergique (chapitre 2). cuivre.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
gélule de réactif Porphyrine gélule de réactif Porphyrine sonne, placer le blanc dans le
1 à chaque cuvette. Agiter 2 à chaque cuvette. Agiter puits de mesure. Ajuster le
trois minutes commence.
pour dissoudre. pour dissoudre. capot de l'appareil pour cou-
vrir la cuvette.
Note : La couleur jaune vire
momentanément au bleu. En
présence de cuivre, la couleur
revient au jaune.
* Adaptée de Ishü and Koh, Bunseki Kagaku, 28 473 (1979).
171
CUIVRE, suite

indique : de cuivre s'affiche.
0.0 µg/l Cu Note : Si des échantillons avec
des teneurs élevées en métaux
sont analysés, un léger dépôt
métallique ou un dépôt jaune
Chapitre 1).
peuvent se former sur les
parois des cuvettes. Rincer à
l'acide nitrique pour les élimin-
er. Diluer un nouvel échantillon
et recommencer l'analyse. Mul-
tiplier le résultat par le facteur
de dilution ; voir Chapitre 1.
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique lavés à l'acide. Pour
préserver l'échantillon, ajuster le pH à 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ
5 ml par litre). Les échantillons préservés de cette façon peuvent être conservés
jusqu'à 6 mois à température ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH de l'échantil-
lon entre 2 et 6. Si l'échantillon est trop acide, ajuster le pH avec de l'hydroxyde de
sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir
Correction des ajouts de volumes au chapitre 1 pour des informations
complémentaires.
1. Remplir six (3 paires) d'éprouvettes graduées bouchées de 25 ml avec 25 ml

d'échantillon. Marquer chaque paire d'éprouvettes “blanc” et “échantillon”.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml de solution étalon de cuivre à

10,0 mg/l Cu, à deux des éprouvettes. Ajouter 0,2 ml d'étalon à deux autres
éprouvettes. Ajouter 0,3 ml d'étalon aux éprouvettes restantes, soit un total de
6 échantillons (2 pour chaque volume d'étalon).
3. Analyser les échantillons selon la technique ci-dessus. La concentration de

cuivre doit augmenter de 40 µg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

172
CUIVRE, suite
Pour vérifier l'exactitude de l'analyse, préparer un étalon cuivre à 100 µg/l :
1. Pipetter 1,00 ml de solution étalon de cuivre à 10,0 mg/l Cu dans une fiole
jaugée de 100 ml.
2. Diluer au trait avec de l'eau désionisée de qualité analytique exempte de

cuivre.
3. Utiliser cet étalon à la place de l'échantillon dans la technique. Le résultat doit

être 100 µg/l Cu.
4. Préparer cette solution au moment de l'emploi.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 100 µg/l de cuivre et deux
écart-type de ± 3,4 µg/l Cu.

La limite de détection estimée pour le programme 22 est 5,4 µg/l Cu. Pour infor-
Interférences
Les éléments suivants peuvent interférer lorsqu'ils sont présents en concentrations
dépassant celles indiquées ci-dessous :
Substance Concentration Substance Concentration

Aluminium 60 mg/l Manganèse 140 mg/l
Cadmium 10 mg/l Mercure, Hg2+ 3 mg/l
Calcium 15.000 mg/l Molybdène 11 mg/l
Chlorure 90.000 mg/l Nickel 60 mg/l
Chrome (Cr6+) 110 mg/l Plomb, Pb3+ 3 mg/l
Cobalt 100 mg/l Potassium 60.000 mg/l
Fer (Fe2+) 6 mg/l Sodium 90.000 mg/l
Fluorure 30.000 mg/l Zinc 9 mg/l
Magnésium 10.000 mg/l
Les agents complexants tels que l'EDTA interfèrent à toute concentration et

nécessitent une digestion énergique ou une minéralisation au Digesdahl (voir
chapitre 2).

le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon; voir
Interférences, pH (Chapitre 1).
173
CUIVRE, suite
La méthode porphyrine est très sensible aux traces de cuivre libre. En raison de la
sensibilité de la méthode, un agent masquant est utilisé pour préparer un “blanc”
pour chaque échantillon. La méthode est exempte de la plupart des interférences
et ne nécessite pas d'extraction ou de pré-concentration. Les interférences des
autres métaux sont éliminées par le réactif masquant du cuivre. L'indicateur por-
phyrine forme un complexe de coloration jaune intense avec le cuivre libre
présent dans l'échantillon. Le cuivre total peut être déterminé si une digestion est
effectuée avant l'analyse.
Réf. N°
Kit de réactifs cuivre pour échantillons de 10 ml (100 essais)................................................................26033-00
contenant : (1) 26034-49, (2) 26035-49, (2) 26036-49, (1) 129-02
Quantité
par essai
Réactif masquant du cuivre en gélules..................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........26034-49
Réactif Porphyrine 1 en gélules ........................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26035-49
Réactif Porphyrine 2 en gélules ........................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........26036-49
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6 N ...................................................................................................500 ml ..............884-49
Sodium hydroxyde 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Sodium hydroxyde 5,0 N ................................................................................................1000 ml ............2450-53
Solution étalon cuivre, 10 mg/l Cu.......................................................................... 100 ml CGG ..............129-32
Bécher 100 ml ............................................................................................................................1 ..............500-42
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette de Mohr 5 ml..................................................................................................................1 ..........20934-37
Plaque chauffante 230 V ............................................................................................................1 ..........23441-02
Plaque chauffante 115 V ............................................................................................................1 ..........23441-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Verre de montre ..........................................................................................................................1 ..............578-70
174
Méthode 8027
CYANURE (0 à 0,240 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Pyridine - Pyrazolone*
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de CyaniVer 3.
L'affichage indique mg/l, CN
cyanure. Boucher la cuvette.
et le symbole ZERO. Note : Les échantillons à une
Presser : PRGM température inférieure à 23°C
nécessitent un temps de réac-
L'affichage indique : tion plus long et les échantil-
PRGM? lons à plus de 25°C donnent
des résultats trop faibles. La
Note : Pour des résultats plus température d'échantillon doit
exacts, effectuer une correction être entre 23 et 25 °C.
Chapitre 1).
:10 secondes
:30 secondes
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le premier minu- 7. Lorsque le minuteur 8. Agiter la cuvette pendant
teur sonne, l'affichage sonne, ajouter le contenu 10 secondes. Procéder immé-
indique : d'une gélule CyaniVer 4. diatement à l'étape 9.
30 secondes commence.
0:30 Timer 2 Boucher la cuvette.
Agiter la cuvette pendant les Note : Un délai de plus de
30 secondes. Presser : ENTER 30 secondes entre l'addition du
réactif CyaniVer 4 et l'addition
Une période de réaction de du réactif CyaniVer 5 donnera
30 secondes commence. des résultats faux par défaut.
Laisser reposer la cuvette
Note : L'exactitude n'est pas
pendant cette période de affectée si une partie du réactif
30 secondes. CyaniVer 4 n'est pas dissoute.
* Adaptée de Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19 (4) 272 (1947).
175
CYANURE, suite
9. Ajouter le contenu d'une 10. Agiter vigoureusement 11. L'affichage indique : 12. Remplir une autre
gélule de réactif CyaniVer 5. pour dissoudre complète- 30:00 Timer 3 cuvette avec 10 ml d'échan-
Boucher la cuvette. ment le réactif CyaniVer 5 tillon (le blanc).
Presser : ENTER
Note : En présence de cya-
nure, une coloration rose se
développe qui vire au bleu
après quelques minutes.
13. Lorsque le minuteur 14. Presser : ZERO 15. Placer l'échantillon pré- 16. Presser : READ
puits de mesure. Ajuster le Ajuster le capot de l'appareil
capot de l'appareil pour cou- pour couvrir la cuvette.
indique : de cyanure s'affiche.
vrir la cuvette.
0,000 mg/l CN
Note : Voir Prévention de la
pollution et gestion des
déchets à la suite de cette
technique pour l'élimination
convenable des solutions con-
tenant du cyanure. Ne pas jeter
ces solutions à l'égout!
176
CYANURE, suite
Les échantillons prélevés dans des flacons en plastique ou en verre doivent être
analysés aussitôt que possible.
La présence d'agents oxydants, de sulfures ou d'acides gras peut provoquer la

perte de cyanure pendant le stockage. Les échantillons contenant ces substances
doivent être traités comme décrit dans les techniques suivantes avant préservation
par l'hydroxyde de sodium. Si l'échantillon contient du sulfure et n'est pas
prétraité, il doit être analysé dans les 24 heures.
Préserver l'échantillon en ajoutant 4,0 ml de solution d'hydroxyde de sodium

5,0 N par litre d'échantillon, au moyen d'une pipette graduée et d'une poire à
pipetter. Vérifier le pH. Quatre ml d'hydroxyde de sodium sont généralement suff-
isants pour élever le pH de la plupart des échantillons d'eau et d'eau résiduaire à
12. Ajouter plus d'hydroxyde de sodium si nécessaire. Stocker les échantillons à 4
°C ou moins. Les échantillons préservés de cette façon peut être stockés pendant
14 jours.
Les échantillons préservés avec l'hydroxyde de sodium 5,0 N ou les échantillons

fortement alcalins du fait du processus de chloration ou des techniques de distilla-
tion de l'échantillon doivent être ajustés à environ 7 avec de l'acide chlorhydrique
2,5 N avant l'analyse. Lorsque des quantités importantes de conservateurs sont
utilisées, une correction de volume doit être faite ; voir Correction des ajouts de
volumes au chapitre 1 pour des informations complémentaires.
Agents oxydants
Les agents oxydants tels que le chlore décomposent le cyanure pendant le stock-
age. Pour détecter leur présence et éliminer leur effet, prétraiter l'échantillon
comme suit :
1. Prendre 25 ml d'échantillon et ajouter une goutte de solution d'indicateur

m-Nitrophénol à 10 g/l. Agiter pour mélanger.
2. Ajouter de la solution d'acide chlorhydrique 2,5 N goutte à goutte jusqu'à

virage du jaune à l'incolore. Agiter soigneusement après chaque goutte.
3. Ajouter deux gouttes de solution d'iodure de potassium à 30 g/l et deux gout-

tes de solution d'amidon. Agiter pour mélanger. La solution vire au bleu en
présence d'agents oxydants.
4. Si l'étape c indique la présence d'agents oxydants, ajouter deux mesures rases

de 1 g d'acide ascorbique par litre d'échantillon.
5. Prélever 25 ml d'échantillon traité avec l'acide ascorbique et répéter les

étapes 1 à 3. Si la solution vire au bleu, répéter les étapes d et e.
6. Si la solution reste incolore, préserver le reste de l'échantillon à pH 12 pour le

stockage avec l'hydroxyde de sodium 5,0 N (en général 4 ml/l).
7. Effectuer la technique indiquée à Interférences Agents réducteurs, pour élim-

iner l'effet d'un excès d'acide ascorbique, avant d'effectuer l'analyse.
177
CYANURE, suite
Sulfures
Les sulfures convertissent rapidement le cyanure en thiocyanate (SCN-). Pour
vérifier la présence de sulfures et éliminer leurs effets, prétraiter l'échantillon
comme suit :
1. Placer une goutte d'échantillon sur un disque de papier réactif de l'hydrogène

sulfuré qui a été mouillé avec une solution tampon pH 4.
2. Si le papier indicateur noircit, ajouter une cuillère de mesure de 1 g d'acétate

de plomb à l'échantillon. Répéter l'étape a.
3. Si le papier indicateur continue à noircir, continuer à ajouter de l'acétate de

plomb jusqu'à ce que l'essai des sulfures soit négatif.
4. Filtrer le précipité de sulfure de plomb à travers un papier filtre et un enton-

noir ; puis préserver l'échantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5 N
ou neutraliser à pH 7 pour analyse.
Acides gras
Attention : effectuer cette opération sous une hotte aussi vite que possible.
Lorsqu'ils sont distillés, les acides gras sont entraînés avec le cyanure et forment
des savons dans la solution alcaline de l'absorbeur. Si la présence d'acides gras est
présumée, NE PAS prétraiter les échantillons avec de l'hydroxyde de sodium
jusqu'à ce que le prétraitement suivant soit effectué. Les effets des acides gras
peuvent être minimisés comme suit :
1. Acidifier 500 ml d'échantillon à pH 6 ou 7 avec une solution d'acide acétique.
2. Verser l'échantillon dans une ampoule à décanter de 1000 ml et ajouter 50 ml

d'hexane.
3. Boucher l'ampoule et agiter pendant une minute. Laisser les phases se séparer.
4. Soutirer la couche aqueuse (inférieure) dans un bécher de 600 ml. Si l'échan-

tillon doit être conservé, ajouter la solution d'hydroxyde de sodium 5N pour
augmenter le pH à 12.
Danger : les cyanures et leurs solutions, ainsi que l'acide cyanhydrique libéré par les
acides, sont extrêmement poisons. Les solutions et les gaz peuvent être absorbés par
la peau.
Préparer une solution mère de cyanure à 100 mg/l stable une semaine en dissol-
vant 0,1884 g de cyanure de sodium dans l'eau désionisée et en diluant à 1000 ml.
Immédiatement avant l'emploi, préparer une solution étalon à 0,10 mg/l de cya-
nure en diluant 1,00 ml de la solution mère à 100 mg/l à 1000 ml avec de l'eau
désionisée. Utiliser cet étalon préparé à la place de l'échantillon à l'étape 4. Le
résultat doit être 0,10 mg/l CN-.
178
CYANURE, suite
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 0,19 mg/l de cyanure et
un écart-type de ± 0,017 mg/l CN-.

La limite de détection estimée pour le programme 23 est 0,008 mg/l CN. Pour
chapitre 1.
Interférences
Turbidité
Une turbidité importante interfère en donnant des résultats faux par excès. Si
l'échantillon est très trouble, il doit d'abord être filtré avant d'être utilisé aux
étapes 3 et 12. Filtrer en utilisant les accessoires optionnels indiqués ci-dessous.
Les résultats de l'analyse doivent être notés en cyanure soluble.
Agents oxydants et réducteurs

Une concentration élevée en chlore dans l'échantillon provoquent un précipité
blanc laiteux après addition du réactif CyaniVer 5. Si la présence de chlore ou
d'agents oxydants ou la présence d'agents réducteurs (tels que sulfures ou dioxyde
de soufre) sont connues, prétraiter l'échantillon avant l'analyse comme suit en util-
isant une ventilation adéquate :
Agents oxydants
1. Ajuster une aliquote de 25 ml d'échantillon alcalin entre pH 7 et 9 avec de

l'acide chlorhydrique 2,5N. Compter le nombre de gouttes d'acide ajoutées.
2. Ajouter deux gouttes de solution d'iodure de potassium et deux gouttes de

solution d'amidon à l'échantillon. Agiter pour mélanger. En présence d'agents
oxydants, la solution vire au bleu.
3. Ajouter la solution d'arsénite de sodium goutte à goutte jusqu'à virage à

l'incolore. Agiter soigneusement l'échantillon après chaque goutte. Compter le
nombre de gouttes.
4. Prendre un autre échantillon de 25 ml et ajouter le nombre total de gouttes

d'acide chlorhydrique 2,5 N comptées en a.
5. Soustraire une goutte de la quantité d'arsénite de sodium ajouté en c. Ajouter

cette quantité à l'échantillon et mélanger soigneusement.
6. Reprendre la technique d'analyse du cyanure à l'étape 3.
Agents réducteurs
1. Ajuster une aliquote de 25 ml d'échantillon alcalin entre pH 7 et 9 avec de

l'acide chlorhydrique 2,5 N. Compter le nombre de gouttes ajoutées.
2. Ajouter 4 gouttes de solution d'iodure de potassium et 4 gouttes d'empois

d'amidon à l'échantillon. Agiter pour mélanger. La solution doit être incolore.
179
CYANURE, suite
3. Ajouter de l'eau de brome goutte à goutte jusqu'à apparition d'une coloration
bleue. Agiter soigneusement après chaque addition. Compter le nombre de
gouttes.
4. Prendre une autre aliquote de 25 ml et ajouter le nombre de gouttes d'acide

chlorhydrique comptées en a.
5. Ajouter le nombre de gouttes d'eau de brome compté en c et mélanger

soigneusement.
6. Reprendre la technique d'analyse du cyanure à l'étape 3.
Métaux
Le nickel ou le cobalt en concentrations jusqu'à 1 mg/l n'interfèrent pas. Eliminer
l'interférence de jusqu'à 20 mg/l de cuivre et 5 mg/l de fer en ajoutant le contenu
d'une gélule de réactif complexant HexaVer à l'échantillon et en mélangeant avant
l'addition du réactif CyaniVer 3 à l'étape 4. Préparer un blanc de réactif avec de
l'eau désionisée et les réactifs pour régler le zéro de l'appareil à l'étape 13.
Distillation acide
Pour les rapports d'analyses à l'USEPA, les échantillons doivent être distillés.
Tous les échantillons pour l'analyse du cyanure doivent être distillés en milieu
acide sauf lorsque l'expérience a montré qu'il n'y a pas de différence dans les
résultats obtenus avec et sans distillation. Avec la plupart des composés, un reflux
d'une heure convient.
Si du thiocyanate est présent dans l'échantillon initial, une distillation est absolu-
ment nécessaire car le thiocyanate produit une interférence positive. Des concen-
trations élevées de thiocyanate peuvent produire une quantité substantielle de
sulfure dans le distillat. L'odeur "d'oeuf pourri" de l'hydrogène sulfuré se dégage
du distillat lorsque des sulfures sont présents. Le sulfure doit être éliminé du dis-
tillat avant l'analyse.
En absence de cyanure, la quantité de thiocyanate peut être déterminée par la

méthode cyanure. L'échantillon n'est pas distillé et la lecture finale est multipliée
par 2,2 pour obtenir la concentration du thiocyanate en mg/l.
Le distillat peut être testé et traité pour éliminer le sulfure après la fin de la distil-
lation en utilisant le prétraitement suivant à l'acétate de plomb :
1. Placer une goutte de distillat (déjà dilué à 250 ml) sur un disque de papier
réactif à l'hydrogène sulfuré qui a été mouillé avec une solution tampon
pH 4,0.
2. Si le papier indicateur noircit, ajouter une solution d'acide chlorhydrique

2,5 N goutte à goutte au distillat jusqu'à ce qu'un pH neutre soit obtenu.
3. Ajouter une cuiller de mesure d'1 g d'acétate de plomb au distillat. Répéter

l'étape 1.
4. Si le papier indicateur continue à noircir, continuer à ajouter de l'acétate de

plomb jusqu'à ce que l'essai des sulfures soit négatif.
5. Filtrer le précipité noir de sulfure de plomb à travers un papier filtre. Cet

échantillon doit maintenant être neutralisé et analysé sans délai.
180
CYANURE, suite
Techniques de distillation
Une technique détaillée pour la distillation d'échantillons contenant du cyanure est
fournie dans le mode d'emploi du Distillateur Hach. Trois techniques détaillées,
cyanures libres, cyanures accessibles à la chloration et cyanures totaux, sont four-
nies dans le mode d'emploi de l'appareil Midi-Distillation à quatre ou dix postes.
Voir liste des Accessoires optionnels.
La méthode pyridine-pyrazolone utilisée pour l'analyse du cyanure donne une col-
oration bleue intense avec le cyanure libre. Une distillation de l'échantillon est
nécessaire pour déterminer le cyanure des complexes cyanure/métaux de transi-
tion ou métaux lourds.
Réf. N°
Kit de réactifs cyanure pour échantillons de 10 ml (100 essais).............................................................24302-00
contenant : (1) 21068-69, (1) 21069-99, (1) 21070-69
Quantité
par essai
Réactif CyaniVer 3 en gélules ...............................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21068-69
Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons ..............................................................2 paq. 624019-06
REACTIFS OPTIONNELS
Acide acétique solution 10 %............................................................................................500 ml ..........14816-49
Acide ascorbique .................................................................................................................100 g ............6138-26
Acide chlorhydrique solution 2,5 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1418-32
Acide sulfurique solution 19,2 N ......................................................................................500 ml ............2038-49
Amidon en solution ................................................................................................. 100 ml CGG ..............349-32
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Hexane, ACS.....................................................................................................................4 litres ..........14478-17
HexaVer, réactif complexant en gélules ......................................................................... paq. 100 ..............243-99
Indicateur m-Nitrophénol solution .......................................................................... 100 ml CGG ............2476-32
Magnésium chlorure solution..........................................................................................1000 ml ..........14762-53
Plomb acétate ACS..............................................................................................................500 g ............7071-34
Potassium iodure solution, 30 g/l ............................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Sodium arsénite solution, APHA ............................................................................ 100 ml CGG ............1047-32
Sodium cyanure, ACS ...........................................................................................................28 g ..............184-20
Sodium hydroxyde, solution 0,25 N................................................................................1000 ml ..........14763-53
Sodium hydroxyde, solution 5,0 N..................................................................................1000 ml ............2450-53
Tampon pH 4,0 solution ....................................................................................................500 ml ..........12223-49
181
CYANURE, suite
Ampoule à décanter, 500 ml.......................................................................................................1 ..............520-49
Anneau-support 10 cm ...............................................................................................................1 ..............580-01
Bécher en verre, 600 ml .............................................................................................................1 ..............500-52
Compte-gouttes, plastique..........................................................................................................1 ............6080-00
Cuiller de mesure 1,0 g ..............................................................................................................1 ..............510-00
Distillateur, accessoires pour cyanure ........................................................................................1 ..........22658-00
Distillateur, chauffe-ballon 230 V-50 Hz ...................................................................................1 ..........22744-02
Distillateur, chauffe-ballon 115 V-60 Hz ...................................................................................1 ..........22744-00
Distillateur Midi-Distillation à 4 postes .....................................................................................1 ..........26384-00
Distillateur Midi-Distillation à 10 postes ...................................................................................1 ..........26385-00
Papier filtre plissé, 12,5 cm............................................................................................ paq. 100 ............1894-57
Papier test hydrogène sulfuré ......................................................................................... paq. 100 ..........25377-33
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette graduée, 5,0 ml...............................................................................................................1 ..............532-37
Pissette 500 ml ...........................................................................................................................1 .............. 620-11
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Spatule........................................................................................................................................1 ..........12257-00
Statif ...........................................................................................................................................1 ..............563-00
Thermomètre -10 à 110 °C.........................................................................................................1 ..........26764-00
182
Méthode 8140
DEHA (0-500 µg/l) Pour eau de chaudière/condensat
Méthode de réduction du fer pour réducteurs d'oxygène*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 25 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une seconde
gramme mémorisé pour la 25 ml d'échantillon (l'échan- cuvette avec 25 ml d'eau
L'affichage indique
diéthylhydroxylamine tillon préparé). désionisée (le blanc).
mg/l, DEHA et le symbole
(DEHA).
ZERO. Note : La température de
Presser : PRGM l'échantillon doit être de
Note : Pour éviter la contami- 25 ± 3°C (77 ±5 °F).
L'affichage indique : nation de dépôts de fer, rincer
PRGM? les récipients de prélèvement Note : Lors de l'analyse de
et les cuvettes à l'acide chlo- composés qui réagissent rapi-
Note : Pour déterminer les rhydrique au 1/2. Rincer plu- dement avec l'oxygène à la
autres réducteurs d'oxygène, sieurs fois à l'eau désionisée. température ambiante,
multiplier le résultat par le fac- boucher la cuvette contenant
teur approprié. Voir Autres Note : Les échantillons doivent l'échantillon aux étapes 5 à 11.
réducteurs d'oxygène à la suite être analysés immédiatement.
de cette technique.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter exactement 7. Immédiatement, presser : 8. Lorsque le minuteur

gélule de réactif DEHA 1 à 0,5 ml de solution DEHA 2 à TIMER ENTER sonne, placer immédiatement
chaque cuvette. Boucher et chaque cuvette. Boucher et le blanc dans le puits de
agiter pour mélanger. agiter pour mélanger. Placer mesure. Ajuster le capot de
10 minutes commence. Pour
les deux cuvettes dans le l'appareil pour couvrir la
l'hydroquinone, attendre
noir. cuvette.
seulement deux minutes.
Note : En présence de DEHA,
Note : Les deux cuvettes
une coloration violette se
doivent rester dans le noir
développe lentement.
pendant le temps de dével-
oppement de réaction.
Note : La température et le
temps de réaction affectent les
résultats.
* Adaptée de Ishii and Koh, Buneseki Kagaku, 28 473 (1979).
183
DEHA, suite
9. Presser : ZERO 10. Placer immédiatement 11. Presser : READ Compensation du

l'échantillon préparé dans le fer ferreux
puits de mesure. Ajuster le Note : Répéter la technique
droite puis l'affichage droite puis le résultat en ci-dessus sans ajouter le réac-
indique : µg/l de DEHA s'affiche. tif DEHA 2 (étape 6) pour
vrir la cuvette.
0 µg/l DEHA déterminer la concentration de
Note : Si "limit" clignote à
fer ferreux dans l'échantillon.
l'affichage, la concentration de
Presser SETUP, avancer
DEHA est trop forte. Diluer un
jusqu'à BLANK et presser
nouvel échantillon avec de
ENTER. L'affichage demande :
l'eau désionisée désoxygénée
et répéter l'analyse. Multiplier
BLANK?. Entrer la valeur lue
comme valeur de blanc.
le résultat par le facteur de dilu-
Presser ENTER pour accepter
tion ; voir Chapitre 1.
la valeur à soustraire de
chaque lecture.
La plupart des réducteurs d'oxygène réagissent rapidement avec l'oxygène
atmosphérique. Prélever les échantillons dans des récipients en plastique ou en
verre rincés à l'acide en laissant le flacon déborder. Boucher le flacon de façon à
ce qu'il ne reste pas d'espace au-dessus de l'échantillon. Rincer chaque cuvette
plusieurs fois avec l'échantillon, puis remplir avec précaution jusqu'au trait. Effec-
tuer l'analyse immédiatement.
Autres réducteurs d'oxygène

Pour déterminer les autres réducteurs d'oxygène, effectuer l'analyse selon la
technique ci-dessus, puis multiplier le résultat de DEHA par le facteur approprié
ci-dessous :
Réducteur d'oxygène Facteur

Acide erythorbique (acide iso-ascorbique) 3,5
Carbohydrazide 1,3
Hydroquinone 2,5
Méthyléthylcétoxime 4,1
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 242 µg/l de DEHA et deux
écart-type de ± 6,2 µg/l DEHA.
184
DEHA, suite
La limite de détection estimée pour le programme 25 est 9 µg/l DEHA. Pour infor-
Interférences
Les substances qui réduisent l'ion ferrique interfèrent. Les substances qui com-
plexent fortement le fer peuvent aussi interférer. La lumière interfère avec le
développement de la couleur.

Borate (en Na2B4O7) 500 mg/l Molybdène 80 mg/l

Cobalt 0,025 mg/l Nickel 0,8 mg/l
Cuivre 8,0 mg/l Phosphate 10 mg/l
Dureté (en CaCO3) 1000 mg/l Phosphonates 10 mg/l
Lignosulfonates 0.05 mg/l Sulfate 1000 mg/l
Manganèse 0,8 mg/l Zinc 50 mg/l
La diéthylhydroxylamine (DEHA) ou les autres réducteurs d'oxygène présents
dans l'échantillon réagissent avec l'ion ferrique contenu dans le réactif DEHA 2 en
solution pour produire une quantité d'ion ferreux proportionnelle à la concentra-
tion de DEHA. Cette solution réagit alors avec le réactif DEHA 1, qui forme une
coloration violette avec l'ion ferreux. L'intensité de la coloration est proportion-
nelle à la concentration de réducteur d'oxygène dans l'échantillon.
En utilisant cette méthode, les autres réducteurs d'oxygène peuvent être détermi-
nés en multipliant le résultat de la DEHA par le facteur approprié.
Kit de réactifs Azote DEHA (100 essais)................................................................................................24466-00
contenant : (2) 21679-69, (1) 21680-49
Quantité
par essai
Réactif DEHA 1 en gélules .................................................................. 2 gélules........... paq. 100 ..........21679-69
Réactif DEHA 2 en solution.....................................................................1 ml .................500 ml ..........21680-49
Eau désionisée ..........................................................................................5 ml .................4 litres ..............272-56
Compte-gouttes, marqué 0,5 et 1,0 ml ....................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6 N ...................................................................................................500 ml ..............884-49
Eprouvette graduée polypropylène 25 ml ..................................................................................1 ............1081-40
Pissette 250 ml ...........................................................................................................................1 ..............620-31
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
185
Méthode 10067
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (20 à 1.000 mg/l)
Méthode Digestion Manganèse III* (sans élimination de chlorure) Pour eau et eau résiduaire
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 18 ENTER 3. Homogénéiser 100 ml 4. Si l’échantillon contient

programme mémorisé d’échantillon pendant du chlorure†, pipetter 0,50 ml
pour la DCO, méthode 30 secondes dans un d’échantillon homogénéisé
mg/l, COD et le symbole
Manganèse III. homogénéiseur. dans un tube DCO Mn III.
ZERO.
Boucher et retourner plu-
Presser : PRGM Note : L’homogénéisation
Note : Pour d’autres formes sieurs fois pour mélanger.
assure une distribution
L’affichage indique : (O2), presser la touche CONC.
homogène des solides et amé- Note : Si la valeur de DCO de
PRGM? liore l’exactitude et la l’échantillon n’est pas entre 20
reproductibilité. et 1000 mg/l et si l’élimination
Note : Si les échantillons ne
peuvent pas être analysés de chlorure n’est pas néces-
Note : Si des particules en
immédiatement, voir Prélève- saire, diluer l’échantillon à l’eau
suspension sont présentes,
ment et stockage à la suite de désionisée pour obtenir une
continuer à mélanger pendant
cette technique. gamme de 20-1000 mg/l DCO.
le pipettage.
Multiplier le résultat final par le
Note : Préchauffer le réacteur facteur de dilution.
DCO à 150 °C pour utilisation
ultérieure dans la technique.
Attention : Certains des réactifs et accessoires utilisés

dans cette technique peuvent être dangereux pour la
santé et la sécurité de l’utilisateur s’ils sont manipulés
de façon inappropriée et accidentellement mal
employés. Lire les consignes au chapitre Sécurité de
† Pour déterminer si le
ce manuel. Porter des vêtements et lunettes de
protection appropriés. En cas de contact, laver la chlorure interfère, analyser
partie atteinte à l’eau courante. Suivre attentivement l’échantillon avec et sans
les instructions. élimination de chlorure et
comparer les résultats.
* Brevets U.S. 5,556,787
186
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, suite
2:00 minutes
PREPARER UN
BLANC
5. Préparer un blanc (voir 6. Placer les tubes dans le 7. Placer les tubes sur un 8. Retirer les tubes de l’eau
note) en remplaçant l’échan- réacteur DCO préchauffé. portoir pour les refroidir pen- et essuyer l’extérieur des
tillon par 0,50 ml d’eau Digérer pendant 1 heure. dant 2 minutes. Refroidir tubes avec un tissu propre et
désionisée. Continuer à ensuite les tubes à tempéra- sec. Retourner les tubes plu-
Note : L’ébullition de l’échantil-
l’étape 9 de la technique. lon dans les tubes pendant la ture ambiante dans un bain sieurs fois pour mélanger.
digestion indique que le tube d’eau froide. Ceci prend
Note : Le blanc de réactif est
stable et peut être réutilisé. n’est pas fermé hermétique- généralement 3 minutes.
Vérifier la qualité du blanc de ment ; les résultats seront
Note : Occasionnellement, un
réactif en mesurant l’absor- erronés.
tube peut présenter une
bance du blanc par rapport à couche supérieure incolore et
Note : Les échantillons peu-
un tube rempli d’eau désioni- une couche inférieure violette.
vent être digérés pendant 4
sée. L’absorbance doit être Retourner le tube plusieurs fois
heures pour oxyder les mat-
environ 1,36 - 1,43. et continuer. Ceci n’affecte pas
ières organiques résistantes.
Le blanc doit être traité dans le résultat.
les mêmes conditions.
OUI OUI NON
9. Placer l’adaptateur de 10. Placer le blanc dans 11. Ajuster le capot de 12. Si l’élimination de chlo-
tube DCO/TNT dans le puits l’adaptateur avec le logo l’appareil pour couvrir le rure a été faite, vérifier que le
de mesure en le tournant Hach dirigé vers l’opérateur. tube. disque du filtre n’est pas
pour qu’il tombe en place. retenu au milieu du tube ;
Poussez le haut du tube Note : Essuyer le tube DCO
L’enfoncer pour qu’il soit avec un tissu propre pour élim- il peut interférer avec la lec-
jasqu’à ce que le tube est
correctement installé. iner les traces de doigts et ture de l’appareil. Le déplac-
fermement en place dans
autres marques. er en agitant doucement ou
l’adapteur.
en tapant légèrement le tube
Note : Pour éliminer les Presser : ZERO sur une table.
erreurs, ne bougez pas le
tube d’un coté à l’autre.
indique :
0 mg/l COD
187
Placer l’échantillon dans 13. Ajuster le capot de 14. Presser : READ

l’adaptateur avec le logo l’appareil pour couvrir le
Hach dirigé vers l’opérateur. tube.
Poussez le haut du tube Note : Essuyer le tube DCO de DCO s’affiche.
jasqu’à ce que le tube est avec un tissu propre pour élim-
iner les traces de doigts et Note : Ajuster le résultat pour
fermement en place dans toute dilution de l’échantillon
autres marques.
l’adapteur. aux étapes 4 ou 6.
Note : Pour éliminer les Note : Un ajustement d’étalon-
erreurs, ne bougez pas le nage peut être effectué en util-
tube d’un coté à l’autre. isant un étalon préparé (voir
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons en verre. N’utiliser des flacons plastique
qu’après avoir vérifié qu’ils sont exempts de contamination organique. Analyser
les échantillons biologiquement actifs aussitôt que possible. Homogénéiser les
échantillons contenant des solides pour obtenir des échantillons représentatifs.
Les échantillons traités à l’acide sulfurique à pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
réfrigérés à 4°C peuvent être stockés jusqu’à 28 jours. Corriger le résultat pour les
ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Préparer une solution étalon à 800 mg/l de DCO en dissolvant 0,6808 g
d’hydrogénophtalate de potassium anhydre (séché une nuit à 103 °C) dans un
litre d’eau désionisée. Utiliser 0,50 ml de cette solution (0,60 ml pour la technique
d’élimination de chlorure) comme volume d’échantillon. Le résultat devra être
800 ±26 mg/l DCO.
Une solution étalon de DCO à 800 mg/l peut aussi être fournie prête à l’emploi par
Hach (voir Réactifs optionnels).
(valeurs pour la DCO Mn III sans la technique d’élimination de chlorure)
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 800 mg/l de DCO et deux
écart-type de ±23 mg/l DCO.
188
La limite de détection estimée pour le programme 18 est 14 mg/l DCO. Pour
Interférences
Les produits inorganiques peuvent aussi être oxydés par le manganèse trivalent
et constituer une interférence positive lorsqu’ils sont présents en quantités
significatives.
Le chlorure constitue l’interférence la plus courante et est éliminé par un prétrait-

ement de l’échantillon avec la cartouche d’élimination de chlorure (CEC). S’il est
connu que le chlorure est absent ou présent en quantité insignifiante, le prétraite-
ment peut être supprimé. Un moyen simple de déterminer si le chlorure affecte les
résultats de l’analyse est d’analyser des échantillons courants avec et sans l’élimi-
nation de chlorure et de comparer les résultats. Les autres interférences inorga-
niques (par exemple nitrite, fer ferreux, sulfure) ne sont pas généralement présents
en quantités importantes. Si nécessaire, ces interférences peuvent être corrigées
après avoir mesuré la concentration de ces ions par des méthodes séparées et cor-
rigé le résultat de la DCO en conséquence.
L’azote ammoniacal interfère en présence de chlorure, il n’interfère pas en

absence de chlorure.
La demande chimique en oxygène (DCO) l est définie comme “... une mesure de
l’équivalent en oxygène de la teneur en matière organique d’un échantillon qui est
susceptible d’être oxydée par un oxydant chimique puissant” (APHA Standard
Methods, 19th ed., 1995). le manganèse trivalent est un oxydant chimique puis-
sant non cancérigène qui vire quantitativement du violet à l’incolore lorsqu’il
réagit avec la matière organique. Il oxyde généralement environ 80% des compo-
sés organiques. Les études ont montré que les réactions sont hautement reproduct-
ibles et que les résultats d’analyses sont en corrélation étroite avec les valeurs de
demande biochimique en oxygène (DBO) et les analyses de DCO au chrome
hexavalent. Aucune des méthodes de demande en oxygène ne donne 100%
d’oxydation de tous les composés organiques.
Un étalonnage fondé sur l’oxydation de l’hydrogénophtalate de potassium (KHP)

est fourni. Une réponse différente peut être obtenue dans l’analyse de différentes
eaux résiduaires. L’étalonnage par KHP est adéquat pour la plupart des applica-
tions. Le plus haut degré d’exactitude est obtenu lorsque les résultats sont corrélés
à une méthode de référence comme la DBO ou l’une des méthodes de DCO au
dichromate. Des types d’effluents spéciaux peuvent nécessiter un étalonnage par-
ticulier pour obtenir une lecture directe en mg/l de DCO ou pour générer un fac-
teur de correction pour la réponse précalibrée sur le KHP. Le temps de digestion
de l’échantillon peut être étendu jusqu’à 4 heures pour les échantillons qui sont
difficiles à oxyder.
189
Quantité
par essai
Acide sulfurique concentré ACS..............................................................1 ml .....................4 kg ..............979-09
Tubes de réactifs DCO Manganèse III, 20-1000 mg/l ............................... 1................... paq. 25 ..........26234-25
Bol pour homogénéiseur, 50-250 ml.......................................................... 1.............................1 ..........26748-00
Bouchon avec joint Téflon pour flacon 24277........................................... 2.............................1 ..........24018-12
Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2............... paq. 1000 ..........21856-28
Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2................. paq. 250 ..........21997-25
Flacon en verre pour mélange .................................................................... 2.............................1 ..........24276-00
Homogénéiseur 14 vitesses, 120 V ............................................................ 1.............................1 ..........26747-00
Pince brucelles pointe extra-fine ................................................................ 1.............................1 ..........26696-00
Pipette TenSette 0,1-1,0 ml ........................................................................ 1.............................1 ..........19700-01
Portoir pour tubes DCO.............................................................................. 1.............................1 ..........18641-00
Réacteur DCO 230 V (Europe) .................................................................. 1.............................1 ..........45600-02
OU
Réacteur DCO 115/230 V, 50/60 Hz (USA, Canada) ................................ 1.............................1 ..........45600-00
REACTIFS ET ACCESSOIRES OPTIONNELS

Potassium hydrogénophtalate ACS.....................................................................................500 g ..............315-34
Solution étalon DCO, 800 mg/l.........................................................................................200 ml ..........26726-29
Distributeur pour acide sulfurique..............................................................................................1 ..........25631-37
190
Méthode 10067
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (20 à 1.000 mg/l)
Méthode Digestion Manganèse III* (avec élimination de chlorure) Pour eau et eau résiduaire
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 18 ENTER 3. Homogénéiser 100 ml Technique d’élimination de

programme mémorisé d’échantillon pendant chlorure
pour la DCO, méthode 30 secondes dans un
Manganèse III.
homogénéiseur.
4. En utilisant une pipette
ZERO. TenSette ou une pipette avec
Presser : PRGM Note : L’homogénéisation poire à pipetter, pipetter
Note : Pour d’autres formes
assure une distribution 9,0 ml d’échantillon homo-
L’affichage indique : (O2), presser la touche CONC.
homogène des solides et amé- généisé dans un flacon vide
PRGM? liore l’exactitude et la
en verre pour mélange. Si la
reproductibilité.
Note : Si les échantillons ne DCO dépasse 1000 mg/l,
peuvent pas être analysés Note : Si des particules en diluer l’échantillon comme
immédiatement, voir Prélève- suspension sont présentes, décrit dans le Tableau 1.
ment et stockage à la suite de continuer à mélanger pendant
cette technique. le pipettage. Note : Si des particules en
suspension sont présentes,
Note : Préchauffer le réacteur continuer à mélanger pendant
DCO à 150 °C pour utilisation le pipettage.
ultérieure dans la technique.
Attention : Certains des réactifs et accessoires utilisés

dans cette technique peuvent être dangereux pour la
santé et la sécurité de l’utilisateur s’ils sont manipulés
de façon inappropriée et accidentellement mal
employés. Lire les consignes au chapitre Sécurité de
ce manuel. Porter des vêtements et lunettes de
protection appropriés. En cas de contact, laver la
partie atteinte à l’eau courante. Suivre attentivement
les instructions.
* Brevets U.S. 5,556,787
191
PREPARER UN
BLANC
5. En utilisant un distribu- 6. Boucher le flacon hermé- 7. Préparer un blanc (voir 8. S’il n’est pas déjà en
teur automatique ou une tiquement et le retourner plu- note) en répétant les étapes marche, allumer le réacteur
pipette TenSette, ajouter sieurs fois. La solution 6-8 en remplaçant l’échantil- DCO. Préchauffer à 150°C.
1,0 ml d’acide sulfurique devient chaude. Refroidir à lon par 9,0 ml d’eau Placer l’écran de sécurité
concentré au flacon. température ambiante avant désionisée. devant le réacteur.
de continuer.
Note : Le mélange d’acide sul- Note : Le blanc de réactif est Attention : S’assurer que les
furique concentré et d’eau Note : Les échantillons acidi- stable et peut être réutilisé. équipements de sécurité sont
n’est pas additif. L’addition de fiés sont stables pendant plu- Vérifier la qualité du blanc de en place pour protéger l’opéra-
1,0 ml d’acide sulfurique con- sieurs mois s’ils sont réfrigérés réactif en mesurant l’absor- teur des projections en cas de
centré à 9,0 ml d’eau ne donne à 4 °C. bance du blanc par rapport à fuite de réactif. Toute trace de
pas un volume final de 10,0 ml. un tube rempli d’eau désioni- réactif répandu affecte l’exacti-
Ce facteur est pris en compte sée. L’absorbance, en utilisant tude de l’analyse. Le réactif est
dans la courbe d’étalonnage. l’élimination de chlorure, doit dangereux pour la peau et les
être environ 1,31 - 1,36. autres matières. Ne pas effec-
tuer d’analyse avec des tubes
Note : Utiliser une pipette dont une partie du réactif a été
ropre ou la rincer répandue.
soigneusement.
Note : Un blanc doit être

analysé avec chaque série
d’échantillons. Tous les essais
(échantillons et blanc) doivent
être faits avec le même lot de
tubes. Le numéro de lot est
indiqué sur l’étiquette de la
boite.
Tableau 1 Table de dilution (à utiliser avec la technique d’élimination de chlorure seulement)
Echantillon (ml) Eau désionisée (ml) Gamme (mg/l DCO) Facteur de multiplication
6,0 3,0 30-1500 1,5

3,0 6,0 60-3000 3
1,0 8,0 180-9000 9
0,5 8,5 360-18000 18
Pour toutes les dilutions, le rapport de l’échantillon dilué à l’acide sulfurique doit rester de 9:1. Pour les
autres dilutions qui ne sont pas listées dans le tableau 1, ajouter simplement le volume d’échantillon + le
volume d’eau désionisée et diviser par le volume d’échantillon pour obtenir le facteur de multiplication.
Exemple :
Diluer l’échantillon pour une gamme de 90 à 4500 mg/l de DCO
Volume d’échantillon (2,0 ml) + eau désionisée (7,0 ml) = Volume total (9,0 ml)
Facteur de multiplication = Volume total / Volume d’échantillon = 9,0 ml / 2,0 ml = 4,5
La gamme standard de la mesure est 20 à 1000 mg/l DCO. Gamme de mesure pour cet exemple =
4,5 (20) à 4,5 (1000) = 90 à 4500 mg/l DCO
Il est préférable d’utiliser un volume minimal d’échantillon de 0,5 ml pour la dilution. Si les valeurs de
l’échantillon dépassent 18.000 mg/l de DCO, effectuer séparément une dilution de l’échantillon avant la
technique d’élimination de chlorure.
192
VERS POMPE A VIDE VERS POMPE A VIDE

VERS POMPE A VIDE
9. Etiqueter chaque tube 10. Placer le dessus du 11. Mettre en marche la 12. Pipetter 0,60 ml
DCO Mn III et retirer le bou- DPV sur la base. Introduire pompe à vide et ajuster la d’échantillon acidifié (pré-
chon. Placer le tube dans l’un une cartouche d’élimination vanne du régulateur de vide paré aux étapes 6-8) dans la
des trous numérotés dans la de chlorure (CEC)** neuve sur le dessus du DPV jusqu’à cartouche CEC. Pipetter
base du dispositif de prétrait- sur chaque tube de réactif ce que le manomètre interne 0,60 ml de blanc acidifié
ement sous vide (DPV)*. DCO Mn III. Boucher les indique 20 pouces d’eau. dans une autre cartouche
trous libres du DPV en util- CEC. Il faut environ 1 min-
Note : Le DPV doit être raccor- Note : Le réglage optimal per-
dé à une pompe à vide (et non isant les bouchons fournis. met à l’échantillon de traverser ute pour recueillir le liquide
à une trompe à eau) qui peut la cartouche CEC en 30 à qui traverse la cartouche
créer un vide de 51 à 64 cm de 45 secondes environ. dans chaque tube.
mercure.
Note : Si le liquide ne s’écoule
pas à travers la cartouche,
augmenter le vide jusqu’à ce
que l’écoulement commence,
puis réduire le vide à 20
pouces d’eau.
*Brevet en cours.
**Brevets U.S. 5,667,554 ; 5,683,914
VERS POMPE A VIDE
13. Fermer la vanne du 14. Arrêter la pompe. 15. Utiliser les pinces bru- 16. Retirer le tube DCO Mn
régulateur de vide complète- Retirer le dessus du DPV et celles pour retirer le filtre du III de la chambre à vide et
ment pour obtenir le vide le poser à côté de la base. dessus de chaque cartouche. remettre en place le bouchon.
maximal. Après une minute Placer chaque filtre dans le Fermer hermétiquement le
sous vide maximal, ouvrir la tube DCO Mn III bouchon de chaque tube.
vanne du régulateur de vide correspondant. Retourner les tubes pour
du DPV pour casser le vide. mélanger.
Note : Pour éviter la contami-
nation, nettoyer les becs de la Note : Eliminer la cartouche
pince entre les échantillons en d’élimination de chlorure utili-
les essuyant avec un tissu pro- sée. Ne pas la réutiliser.
pre ou en les rinçant à l’eau
désionisée.
Note : Si l’échantillon ne con-

tient pas de matières en sus-
pension, il n’est pas nécessaire
de transférer le filtre dans le
tube de digestion.
193
2:00 minutes
17. Placer les tubes dans le 18. Placer les tubes sur un 19. Retirer les tubes de 20. Placer l’adaptateur de
réacteur DCO préchauffé. portoir pour les refroidir pen- l’eau et essuyer l’extérieur tube DCO/TNT dans le puits
Digérer pendant 1 heure. dant 2 minutes. Refroidir des tubes avec un tissu pro- de mesure en le tournant
ensuite les tubes à tempéra- pre et sec. Retourner les pour qu’il tombe en place.
Note : L’ébullition de l’échantil-
lon dans les tubes pendant la ture ambiante dans un bain tubes plusieurs fois pour L’enfoncer pour qu’il soit
digestion indique que le tube d’eau froide. Ceci prend mélanger. correctement installé.
n’est pas fermé hermétique- généralement 3 minutes.
ment ; les résultats seront
Note : Occasionnellement, un
erronés.
tube peut présenter une
Note : Les échantillons peu- couche supérieure incolore et
vent être digérés pendant 4 une couche inférieure violette.
heures pour oxyder les mat- Retourner le tube plusieurs fois
ières organiques résistantes. et continuer. Ceci n’affecte pas
Le blanc doit être traité dans le résultat.
les mêmes conditions.
OUI OUI NON
21. Placer le blanc dans 22. Ajuster le capot de 23. Si l’élimination de chlo- 24. Placer l’échantillon
l’adaptateur avec le logo l’appareil pour couvrir le rure a été faite, vérifier que dans l’adaptateur avec le
Hach dirigé vers l’opérateur. tube. le disque du filtre n’est pas logo Hach dirigé vers
retenu au milieu du tube ; l’opérateur.
Poussez le haut du tube Note : Essuyer le tube DCO
jasqu’à ce que le tube est avec un tissu propre pour élim- il peut interférer avec la lec- Poussez le haut du tube
iner les traces de doigts et ture de l’appareil. Le déplac-
fermement en place dans jasqu’à ce que le tube est
autres marques. er en agitant doucement ou
l’adapteur. fermement en place dans
en tapant légèrement le tube
Presser : ZERO l’adapteur.
Note : Pour éliminer les sur une table.
erreurs, ne bougez pas le Note : Pour éliminer les
tube d’un coté à l’autre. erreurs, ne bougez pas le
tube d’un coté à l’autre.
indique :
0 mg/l COD
194
25. Ajuster le capot de 26. Presser : READ

l’appareil pour couvrir le
tube.
Note : Essuyer le tube DCO de DCO s’affiche.
avec un tissu propre pour élim-
iner les traces de doigts et Note : Ajuster le résultat pour
autres marques. toute dilution de l’échantillon
aux étapes 4 ou 6.

Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons en verre. N’utiliser des flacons plastique
qu’après avoir vérifié qu’ils sont exempts de contamination organique. Analyser
Les échantillons traités à l’acide sulfurique à pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
réfrigérés à 4°C peuvent être stockés jusqu’à 28 jours. Corriger le résultat pour les
Préparer une solution étalon à 800 mg/l de DCO en dissolvant 0,6808 g
d’hydrogénophtalate de potassium anhydre (séché une nuit à 103 °C) dans un
litre désionisée. Utiliser 0,50 ml de cette solution (0,60 ml pour la technique
d’élimination de chlorure) comme volume d’échantillon. Le résultat devra être
800 ±26 mg/l DCO.
Une solution étalon de DCO à 800 mg/l peut aussi être fournie prête à l’emploi par
Hach (voir Réactifs optionnels).
(valeurs pour la DCO Mn III sans la technique d’élimination de chlorure)
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 800 mg/l de DCO et deux
écart-type de ±23 mg/l DCO.
195
La limite de détection estimée pour le programme 18 est 14 mg/l DCO. Pour
Interférences
Les produits inorganiques peuvent aussi être oxydés par le manganèse trivalent
et constituer une interférence positive lorsqu’ils sont présents en quantités
significatives.
Le chlorure constitue l’interférence la plus courante et est éliminé par un prétrait-

ement de l’échantillon avec la cartouche d’élimination de chlorure (CEC). S’il est
connu que le chlorure est absent ou présent en quantité insignifiante, le prétraite-
ment peut être supprimé. Un moyen simple de déterminer si le chlorure affecte les
résultats de l’analyse est d’analyser des échantillons courants avec et sans l’élimi-
nation de chlorure et de comparer les résultats. Les autres interférences inorga-
niques (par exemple nitrite, fer ferreux, sulfure) ne sont pas généralement présents
en quantités importantes. Si nécessaire, ces interférences peuvent être corrigées
après avoir mesuré la concentration de ces ions par des méthodes séparées et cor-
rigé le résultat de la DCO en conséquence.
L’azote ammoniacal interfère en présence de chlorure, il n’interfère pas en

absence de chlorure.
La demande chimique en oxygène (DCO) l est définie comme “... une mesure de
l’équivalent en oxygène de la teneur en matière organique d’un échantillon qui est
susceptible d’être oxydée par un oxydant chimique puissant” (APHA Standard
Methods, 19th ed., 1995). le manganèse trivalent est un oxydant chimique puis-
sant non cancérigène qui vire quantitativement du violet à l’incolore lorsqu’il
réagit avec la matière organique. Il oxyde généralement environ 80% des compo-
sés organiques. Les études ont montré que les réactions sont hautement reproduct-
ibles et que les résultats d’analyses sont en corrélation étroite avec les valeurs de
demande biochimique en oxygène (DBO) et les analyses de DCO au chrome
hexavalent. Aucune des méthodes de demande en oxygène ne donne 100% d’oxy-
dation de tous les composés organiques.
Un étalonnage fondé sur l’oxydation de l’hydrogénophtalate de potassium (KHP)

est fourni. Une réponse différente peut être obtenue dans l’analyse de différentes
eaux résiduaires. L’étalonnage par KHP est adéquat pour la plupart des applica-
tions. Le plus haut degré d’exactitude est obtenu lorsque les résultats sont corrélés
à une méthode de référence comme la DBO ou l’une des méthodes de DCO au
dichromate. Des types d’effluents spéciaux peuvent nécessiter un étalonnage par-
ticulier pour obtenir une lecture directe en mg/l de DCO ou pour générer un fac-
teur de correction pour la réponse précalibrée sur le KHP. Le temps de digestion
de l’échantillon peut être étendu jusqu’à 4 heures pour les échantillons qui sont
difficiles à oxyder.
196
Quantité
par essai
Acide sulfurique concentré ACS..............................................................1 ml .....................4 kg ..............979-09
Cartouche d’élimination de chlorure (CEC) .............................................. 1................... paq. 25 ..........26618-25
Tubes de réactifs DCO Manganèse III ..................................................... 1-2 ................. paq. 25 ..........26234-25
Bol pour homogénéiseur, 50-250 ml.......................................................... 1.............................1 ..........26748-00
Bouchon avec joint Téflon pour flacon 24277........................................... 2.............................1 ..........24018-12
Dispositif de prétraitement sous vide (DPV) ............................................. 1.............................1 ..........49000-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ................................................. 2............... paq. 1000 ..........21856-28
Embouts pour pipette TenSette 1,0-10,0 ml............................................... 2................. paq. 250 ..........21997-25
Flacon en verre pour mélange .................................................................... 2.............................1 ..........24276-00
Homogénéiseur 14 vitesses, 120 V ............................................................ 1.............................1 ..........26747-00
Pince brucelles pointe extra-fine ................................................................ 1.............................1 ..........26696-00
Pipette TenSette 1,0-10,0 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Pompe à vide, 115 V .................................................................................. 1.............................1 ..........14697-00
OU
Pompe à vide, 230 V .................................................................................. 1.............................1 ..........14697-02
Portoir pour tubes DCO.............................................................................. 1.............................1 ..........18641-00
OU

Distributeur pour acide sulfurique..............................................................................................1 ..........25631-37
197
Méthode 8000
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Digestion par réacteur* Approuvée par l'USEPA** pour l'analyse des eaux résiduaires
Digestion
1. Homogénéiser 500 ml 2. Allumer le réacteur 3. ube de réactif DCO de la 4. Retirer le bouchon d'un
d'échantillon pendant DCO. Préchauffer à 150 °C. gamme appropriée. tTenir le tube incliné à
2 minutes dans un Placer l'écran de sécurité 45 degrés. Pipetter 2,00 ml
homogénéiseur. devant le réacteur. Gamme de
Type de (0,20 ml pour la gamme 0 à
concentration
d'échantillon (mg/l)
tubes DCO 15.000 mg/l) d'échantillon
Note : Pour la gamme 0 à Attention : S'assurer que les
15.000 mg/l, homogénéiser dans le tube.
équipements de sécurité sont 0 à 150 Gamme
100 ml d'échantillon. Pour en place pour protéger basse Note pour 0 à 15.000 mg/l :
améliorer l'exactitude et la 0 à 1.500 Gamme Pipetter seulement 0,20 ml
l'opérateur des projections en
reproductibilité, verser l'échan- haute d'échantillon et non 2,00 ml en
tillon homogénéisé dans un cas de fuite de réactif.
0 à 15.000 Gamme utilisant une pipette TenSette.
bécher de 250 ml. Agiter haute plus Pour une plus grande exacti-
doucement sur agitateur mag- tude, effectuer un minium de
nétique pendant le prélève-
Note : Le réactif est sensible à 3 essais et faire la moyenne
ment de l'aliquote.
la lumière. Conserver les tubes des résultats.
non utilisés dans la boite
opaque, dans un réfrigérateur Note : Toute trace de réactif
si possible. L'exposition des répandu affecte l'exactitude de
tubes à la lumière pendant l'analyse. Le réactif est dan-
l'essai est sans influence sur gereux pour la peau et les
le résultat. autres matières. Ne pas effec-
tuer d'analyse avec des tubes
dont une partie du réactif a été
répandue. Laver le réactif
répandu à grande eau.
Attention : Certains des réactifs utilisés dans cette

technique peuvent être dangereux pour la santé et la
sécurité de l'utilisateur s'ils sont manipulés de façon
inappropriée et accidentellement mal employés. Lire
les consignes au chapitre Sécurité de ce manuel. Des
vêtements et lunettes de protection doivent être utilisés
pour la sécurité de l'opérateur. En cas de contact,
laver la partie atteinte à l'eau courante. Suivre
attentivement les instructions.
* Jirka, A.M., and Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47 (8) 1397
** Federal Register, April 21, 1980, 45 (78) 26811-26812. The 1-15,000 mg/l range is not USEPA approved.
198
Chauffer
2 heures
5. Fermer hermétiquement 6. En tenant le tube par le 7. Préparer un blanc en 8. Chauffer les tubes pen-
le bouchon du tube. Rincer le bouchon au-dessus d'un évi- répétant les étapes 3 à 6, en dant 2 heures.
tube DCO à l'eau désionisée er, le retourner plusieurs fois remplaçant l'échantillon par
Note : Beaucoup d'échantillons
et l'essuyer soigneusement pour mélanger le contenu. 2,00 ml (0,20 ml pour la d'eau résiduaire contenant des
avec un papier absorbant. Placer le tube dans le réac- gamme 0-15.000 mg/l) d'eau substances facilement oxydées
teur DCO préchauffé. désionisée. sont digérées complètement
en moins de deux heures. Si
Note : Le tube devient très Note : S'assurer que la pipette
nécessaire, mesurer la concen-
chaud lors du mélange. est propre.
tration (sur les tubes chauds) à
Note : Un blanc doit être analy- intervalles de 15 minutes
sé avec chaque série d'échan- jusqu'à ce que la lecture
tillons. Tous les essais demeure inchangée. Refroidir
(échantillons et blanc) doivent les tubes à la température
être faits avec le même lot de ambiante pour la mesure
tubes. Le numéro de lot est finale.
indiqué sur l'étiquette de la
boite.
Choisir une
gamme
9. Eteindre le réacteur. 10. Retourner chaque tube 11. Utiliser l'une des méth-
Attendre environ 20 minutes plusieurs fois pendant qu'il odes suivantes pour mesurer
le refroidissement des tubes à est encore chaud. Placer les la DCO :
120°C ou au-dessous. tubes sur un portoir. Attendre
• Mesure colorimétrique
que les tubes soient refroidis.
0 à 150 mg/l DCO
Note : Si le tube présente une
couleur verte pure, mesurer la • Mesure colorimétrique
DCO et si nécessaire, répéter 0 à 1.500 mg/l DCO
l'essai sur un échantillon dilué
• Mesure colorimétrique
ou utiliser un tube d'une autre
gamme. 0 à 15.000 mg/l DCO
199
Mesure colorimétrique, 0 à 150 mg/l DCO
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 16 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Essuyer l'extérieur du

gramme mémorisé pour la tube DCO/TNT dans le puits tube d'essai à blanc avec un
L'affichage indique
DCO, gamme basse. de mesure en le tournant tissu propre.
pour qu'il tombe en place.
Presser : PRGM ZERO. Note : Essuyer avec un tissu
L'enfoncer pour qu'il soit mouillé puis avec un tissu sec
L'affichage indique : Note : Pour d'autres formes correctement installé. pour éliminer les traces de doi-
PRGM? (O2), presser la touche CONC. gts et autres marques.
5. Placer le blanc dans 6. Ajuster le capot de 7. Presser : ZERO 8. Essuyer l'extérieur d'un
l'adaptateur avec le logo l'appareil pour couvrir le tube d'échantillon avec un
Hach dirigé vers l'opérateur. tube. tissu propre.
Presser verticalement sur le Note : Le blanc est stable lor- indique :
haut du tube jusqu’à ce qu’il squ'il est stocké à l'obscurité ; 0 mg/l COD
soit solidement en place dans voir Blancs pour mesure colori-
métrique à la suite de cette
l’adaptateur.
technique.
erreurs.
200
9. Placer le tube dans 10. Ajuster le capot de 11. Presser : READ

l'adaptateur avec le logo l'appareil pour couvrir le
Hach dirigé vers l'opérateur. tube.
Presser verticalement sur le de DCO s'affiche.
l’adaptateur.
erreurs.
Mesure colorimétrique, 0-1500 et 0-15.000 mg/l DCO
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 17 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Essuyer l'extérieur du

gramme mémorisé pour la tube DCO/TNT dans le puits tube d'essai à blanc avec un
L'affichage indique
DCO, gamme haute et haute de mesure en le tournant tissu propre.
plus. pour qu'il tombe en place.
ZERO. Note : Essuyer avec un tissu
L'enfoncer pour qu'il soit mouillé puis avec un tissu sec
Presser : PRGM
Note : Pour d'autres formes correctement installé. pour éliminer les traces de doi-
L'affichage indique : (O2), presser la touche CONC. gts et autres marques.
PRGM?
201
5. Placer le blanc dans 6. Ajuster le capot de 7. Presser : ZERO 8. Essuyer l'extérieur d'un
l'adaptateur avec le logo l'appareil pour couvrir le tube d'échantillon avec un
Hach dirigé vers l'opérateur. tube. tissu propre.
Presser verticalement sur le Note : Le blanc est stable lor- indique :
haut du tube jusqu’à ce qu’il squ'il est stocké à l'obscurité ; 0 mg/l COD
soit solidement en place dans voir Blancs pour mesure colori-
métrique à la suite de cette
l’adaptateur.
technique.
erreurs.
9. Placer le tube dans 10. Ajuster le capot de 11. Presser : READ

l'adaptateur avec le logo l'appareil pour couvrir le
Hach dirigé vers l'opérateur. tube.
Presser verticalement sur le de DCO s'affiche.
Note : Avec les tubes pour la
soit solidement en place dans gamme 0 à 15.000 mg/l, multi-
l’adaptateur. plier la valeur affichée par 10.
Note : Ne pas déplacer le tube Note : Pour une meilleure
latéralement, ceci cause des exactitude avec les échantil-
erreurs. lons proches de 1500 ou
15.000 mg/l DCO, répéter
l'analyse avec un échantillon
dilué.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre. N'utiliser des flacons plastique
qu'après avoir vérifié qu'ils sont exempts de contamination organique. Analyser
Les échantillons traités à l'acide sulfurique à pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
réfrigérés à 4 °C peuvent être stockés jusqu'à 28 jours. Corriger le résultat pour les
202
Vérifier l'exactitude de la gamme 0 à 150 mg/l avec un étalon à 100 mg/l. Préparer
cet étalon en dissolvant 85 mg de hydrogénophtalate de potassium (séché une nuit
à 120 °C) dans un litre d'eau désionisée. Utiliser 2 ml de cette solution comme
échantillon. Le résultat devra être 100 mg/l DCO ; ou diluer 10 ml de la solution
à 1000 mg/l de DCO à 100 ml pour produire une solution étalon à 100 mg/l.
Vérifier l'exactitude de la gamme 0 à 1.500 mg/l au moyen de l'étalon à 300 mg/l

ou à 1000 mg/l de DCO ; ou préparer un étalon à 500 mg/l en dissolvant 425 mg
de hydrogénophtalate de potassium anhydre (séché à 120°C pendant une nuit).
Diluer à un litre avec de l'eau désionisée. Utiliser 2 ml de l'une de ces solutions
comme échantillon.
Vérifier l'exactitude de la gamme 0 à 15.000 mg/l avec un étalon à 10.000 mg/l

DCO. Préparer cet étalon en dissolvant 8,500 g de hydrogénophtalate de potas-
sium anhydre (séché une nuit à 120° C) dans un litre d'eau désionisée. Utiliser
0,2 ml de cette solution comme volume d'échantillon ; le résultat devra être
10.000 mg/l DCO (valeur affichée x 10).
Précision
Programme #16 : Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 100 mg/l
de DCO et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un écart-type de ±2 mg/l de DCO.
Programme #17 : Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 1000 mg/l
de DCO et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un écart-type de ±16 mg/l de DCO.
Pour information complémentaire sur les données de précision Hach, voir

chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 16 est 4 mg/l DCO. La limite de
détection estimée pour le programme 17 est 30 mg/l DCO. Pour information com-
plémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach,
voir chapitre 1.
Interférences
Les chlorures constituent l'interférence principale dans la détermination de la
DCO. Les tubes de réactifs contiennent du sulfate mercurique en quantité suff-
isante pour complexer les chlorures jusqu'aux concentrations indiquées dans la
colonne 1 du tableau ci-dessous. Pour des concentrations en chlorures plus élevé-
es, diluer l'échantillon pour ramener la concentration des chlorures au niveau indi-
qué dans la colonne 2.
Si la dilution n'est pas possible, en raison des faibles valeurs de DCO, ajouter une
mesure de 0,5 g de sulfate mercurique à chaque tube avant d'ajouter l'échantillon.
203
Le sulfate mercurique additionnel porte la concentration maximale admissible de
chlorure aux valeurs indiquées dans la colonne 3.
(1) C° Cl- maxi dans (2) C° Cl- maximale dans (3) C° Cl- maxi dans
Type de tube utilisé
l'échant. (mg/l) l'échant. dilué (mg/l) l'échant. + 0,5 g HgSO4
0-150 2000 1000 8000
0-1500 2000 1000 4000
0-15.000 20.000 10.000 40.000

Le blanc peut être utilisé plusieurs fois pour les mesures utilisant le même lot de
tubes. Stocker le blanc à l'obscurité. Contrôler la décomposition en mesurant la
couleur à la longueur d'onde appropriée (420 ou 620 nm). Régler le zéro de l'appa-
reil en mode absorbance, en utilisant un tube contenant de l'eau désionisée et
mesurer l'absorbance du blanc. Noter la valeur. Remplacer le blanc lorsque
l'absorbance a changé d'environ 0,010 unités d'absorbance.
La DCO en mg/l est définie comme la quantité d'oxygène en mg O2 consommée
par litre d'échantillon dans les conditions de cette méthode.
Pour déterminer la demande chimique en oxygène, l'échantillon est chauffé deux

heures avec un oxydant puissant, le dichromate de potassium. Les composés orga-
niques oxydables réduisent l'ion dichromate (Cr6+) en ion chrome (Cr3+) vert.
Dans la mesure colorimétrique pour la gamme 0-150 mg/l, la quantité de dichro-
mate restant est déterminée. Dans la mesure colorimétrique pour les gammes
0-1.500 et 0-15.000 mg/l, la quantité de Cr3+ produite est mesurée.
Le réactif DCO contient aussi des sels d'argent et de mercure. L'argent est un
catalyseur et le sel de mercure est utilisé pour complexer l'interférence de l'ion
chlorure.
Quantité
par essai
Sélectionner la gamme de tubes DCO appropriée :
Tubes DCO faible 0-150 mg/l..........................................................1 à 2 tubes ........... paq. 25 ..........21258-25
Tubes DCO forte 0-1.500 mg/l ........................................................1 à 2 tubes ........... paq. 25 ..........21259-25
Tubes DCO forte 0-15.000 mg/l ......................................................1 à 2 tubes ........... paq. 25 ..........24159-25
Homogénéiseur 1,2 litres, 120 V, 50/60 Hz ............................................... 1.............................1 ..........26161-00
Homogénéiseur 1,2 litres, 240 V, 50/60 Hz ............................................... 1.............................1 ..........26161-02
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Portoir pour tubes DCO........................................................................... 1 à 2 ..........................1 ..........18641-00
204
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique ACS .....................................................................................................500 ml* ..............979-49
Mercure (II) Sulfate ACS....................................................................................................28 g* ............1915-20
Solution étalon DCO, 1000 mg/l.......................................................................................200 ml ..........22539-29
Tubes DCO 0-150 mg/l .................................................................................................. paq. 150 ..........21258-15
Tubes DCO 0-1.500 mg/l ............................................................................................... paq. 150 ..........21259-15
Agitateur magnétique, 115 V avec support d'électrodes ............................................................1 ..........45300-01
Agitateur magnétique, 230 V avec support d'électrodes ............................................................1 ..........45300-02
Balance analytique, 115 V..........................................................................................................1 ..........26103-00
Balance analytique, 230 V .........................................................................................................1 ..........26103-02
Barreau d'agitation, 22,2 x 4,6 mm ............................................................................................1 ..........45315-00
Bécher 250 ml ............................................................................................................................1 ..............500-46
Ecran de sécurité pour réacteur DCO.........................................................................................1 ..........23810-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ..................................................................... paq. 50* ..........21856-96
Eprouvette graduée, 5 ml ...........................................................................................................1 ..............508-37
Fiole jaugée, classe A 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53
Minuteur .....................................................................................................................................1 ..........26304-00
Papier pH 1-11...............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Récupérateur de barreau magnétique .........................................................................................1 ..........15232-00
205
Méthode 8028
DETERGENTS ANIONIQUES (0 à 0,300 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Violet Cristal*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 26 ENTER 3. Mesurer 300 ml d'échan- 4. Ajouter 10 ml de solution
gramme mémorisé pour les tillon dans une éprouvette tampon sulfate. Boucher
L'affichage indique
détergents anioniques en graduée propre de 500 ml. l'ampoule. Agiter pendant
mg/l, LAS et le symbole
LAS. Verser l'échantillon dans une cinq secondes.
ZERO.
ampoule à décanter propre de
Presser PRGM
500 ml.
PRGM?
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 30 ml de benzène 7. Placer l'ampoule à 8. Presser : TIMER ENTER
gélule de réactif des Déter- à l'ampoule à décanter. décanter sur un support.
gents. Boucher l'ampoule à Boucher l'ampoule. Agiter
décanter. Agiter pour doucement pendant une min-
dissoudre. ute. Note : Une agitation excessive
peut provoquer la formation
Note : Le réactif répandu est d'une émulsion, nécessitant un
dangereux pour la peau et les temps plus long pour la sépa-
matériaux et l'exactitude de ration des phases. Pour ces
l'analyse ne sera pas assurée. échantillons, soutirer la plus
grande partie de l'eau et agiter
Note : Utiliser le benzène
doucement l'ampoule avec un
seulement avec une ventilation
objet inerte propre (par exem-
adéquate.
ple un barreau magnétique
recouvert de PTFE) dans
l'ampoule.
* Analytical Chemistry, 38 791 (1966).
206
DETERGENTS ANIONIQUES, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Soutirer la couche ben- 11. Remplir une autre 12. Placer le blanc dans le
sonne, retirer le bouchon de zénique supérieure dans une cuvette avec 25 ml de puits de mesure. Ajuster le
l'ampoule à décanter. cuvette (l'échantillon benzène pur (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
Soutirer la couche aqueuse préparé). vrir la cuvette.
inférieure et l'éliminer.
Note : L'extrait benzénique ne
Note : Les solutions de ben- peut pas être filtré avant la
zène sont un déchet réglemen- mesure colorimétrique. La fil-
té. Ne pas jeter produits à tration éliminerait la coloration
l'égout. Voir chapitre 3 pour bleue.
l'élimination correcte de ces
produits.
indique : de détergents anioniques
0.000 mg/l LAS (LAS) s'affiche.
Chapitre 1).
Note : L'acétone est un bon

solvant pour nettoyer la verre-
rie ayant contenu du benzène.
207
Analyser les échantillons aussitôt que possible après le prélèvement, mais ils peu-
vent être stockés au moins 24 heures en les réfrigérant à 4 °C ou au-dessous.
Avant l'analyse, réchauffer à la température ambiante.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette détergents anioniques, 60 mg/l LAS.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml

et 0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 300 ml et mélanger chacun
soigneusement.

détergent doit augmenter de 0,02 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon au

chapitre 1 pour des informations complémentaires.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,150 mg/l de LAS et deux
écart-type de ± 0,010 mg/l de détergent anionique en LAS.

La limite de détection estimée pour le programme 26 est 0,020 mg/l LAS.
chapitre 1.
Interférences
Les ions perchlorate et periodate interfèrent. De grandes concentration de chlo-
rure, telles que celles rencontrées dans les eaux de mer et les saumures, provo-
quent des erreurs par défaut.
Les détergents ABS (alkylbenzène sulfonates) ou LAS (alkyl sulfonates linéaires)
sont déterminés par association avec le violet cristal et extraction du complexe
d'appariement d'ion dans le benzène.
208
Quantité
par essai
Benzène ACS ..........................................................................................55 ml ................500 ml ..........14440-49
Réactif des détergents en gélules ..........................................................1 gélule ............. paq. 25 ............1008-68
Solution tampon sulfate...........................................................................10 ml ................500 ml ..............452-49
Ampoule à décanter 500 ml ....................................................................... 1.............................1 ..............520-49
Anneau-support, 10 cm .............................................................................. 1.............................1 ..............580-01
Eprouvette graduée 500 ml ........................................................................ 1.............................1 ..............508-49
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Statif 13 x 20 cm ........................................................................................ 1.............................1 ..............563-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acétone ACS.....................................................................................................................500 ml ..........14429-49
Voluette-étalon, détergents 60 mg/l en LAS, 10 ml ......................................................... paq. 16 ..........14271-10
Barreau magnétique, 9 mm ........................................................................................................1 ..........20953-48
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
209
Méthode 10126
DIOXYDE DE CHLORE (0 à 5,00 mg/l) Pour l’eau
Méthode DPD*
Utilisation des sachets de poudre
1. Entrer le numéro du pro- 2. Appuyer sur : 3. Remplir une cellule 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour les 112 ENTER échantillon avec 10 ml puits de mesure. Ajuster le
sachets de poudre de dioxyde d’échantillon (le blanc). capot de l’appareil pour
de chlore (ClO2). couvrir la cellule échantillon.
mg/L, ClO2, et le Note : Les échantillons doivent
Appuyer sur : PRGM symbole ZERO. être analysés immédiatement ; Note : Pour les meilleurs résul-
ils ne peuvent pas être tats, analyser une solution
L’affichage indique : Note : Pour les appareils sans conservés pour une analyse témoin en utilisant de l’eau
PRGM ? programme mémorisé, voir ultérieure. désionisée comme échantil-
Programmation après les lon. Soustraire la valeur du
étapes suivantes. Note : Essuyer tout liquide ou blanc du relevé de l’échantillon
traces de doigts avant pour obtenir le résultat final.
d’introduire la cellule échantil- Voir Correction de la solution
lon dans l’appareil. témoin à la section 1 du man-
uel de procédures DR/800.
5. Appuyer sur : ZERO 6. Ajouter quatre gouttes de 7. Ajouter le contenu d’un 8. Attendre 30 secondes
réactif de glycine à la cellule sachet de poudre de chlore pour que la poudre non
échantillon. Agiter pour libre DPD dans la cellule dissoute se dépose. Placer
mélanger. échantillon (l’échantillon l’échantillon préparé dans le
indique :
préparé). Boucher la cellule puits de mesure. Ajuster le
0.00 mg/L ClO2
et l’agiter pour mélanger. capot de l’appareil pour cou-
Note : Si la correction de la vrir la cellule échantillon.
Note : L’apparition d’une color-
solution témoin est activée, il
ation rose indique la présence Note : Essuyer tout liquide ou
se peut que “limit” clignote
de dioxyde de chlore libre. traces de doigts avant
sur l’affichage. Voir la section 1
du manuel de procédures d’introduire la cellule échantil-
Note : Effectuer l’étape 9 lon dans l’appareil.
DR/800. moins d’une minute après
l’ajout de réactif.
* Adaptée de la publication Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
210
DIOXYDE DE CHLORE, suite
9. Appuyer sur : READ

de dioxyde de chlore
s’affiche.
Note : Si l’échantillon tourne
au jaune temporairement après
l’ajout de réactif, ou si “limit”
clignote sur l’affichage, cela est
dû à des niveaux élevés de
dioxyde de chlore. Diluer un
échantillon frais avec de l’eau
sans dioxyde de chlore et
refaire l’analyse. Une légère
perte de dioxyde de chlore
peut se produire pendant la
dilution. Multiplier le résultat
par le facteur de dilution.
Utilisation des ampoules AccuVac®
1. Entrer le numéro du pro- 2. Appuyer sur : 3. Remplir une cellule 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour les 113 ENTER échantillon avec au moins puits de mesure. Ajuster le
ampoules AccuVac de 10 ml d’échantillon (le capot de l’appareil pour
dioxyde de chlore (ClO2). blanc). Remplir un bécher de couvrir la cuvette.
mg/L, ClO2 et le
50 ml avec 40 ml d’échantil-
Appuyer sur : PRGM symbole ZERO. Note : Pour les meilleurs résul-
lon. Il est important d’utiliser tats, analyser une solution
L’affichage indique : Note : Pour les appareils sans le volume d’échantillon cor- témoin en utilisant de l’eau
PRGM ? programme mémorisé, voir rect. désionisée comme échantil-
Programmation après les lon. Soustraire la valeur du
étapes suivantes. Note : Les échantillons doivent
blanc du relevé de l’échantillon
être analysés immédiatement ;
pour obtenir le résultat final.
ils ne peuvent pas être
Voir Correction de la solution
conservés pour une analyse
témoin à la section 1 du man-
ultérieure.
uel de procédures DR/800.
Note : Essuyer tout liquide ou
traces de doigts avant
d’introduire la cellule échantil-
lon dans l’appareil.
211
5. Appuyer sur : ZERO 6. Ajouter 16 gouttes de 7. Remplir une ampoule 8. Retourner rapidement
réactif de glycine à l’échan- AccuVac de réactif au chlore l’ampoule plusieurs fois pour
tillon dans le bécher. Agiter libre DPD avec l’échantillon. mélanger son contenu.
pour mélanger. Essuyer tout liquide ou trace
indique : Note : Maintenir l’embout
immergé pendant que de doigt.
0,00 mg/l de ClO2
l’ampoule se remplit Note : L’apparition d’une color-
Note : Si la correction de la complètement. ation rose indique la présence
solution témoin est activée, il
de dioxyde de chlore.
se peut que “limit” clignote Note : Effectuer l’étape 10
sur l’affichage. Voir la section 1 moins d’une minute après
du manuel de procédure l’ajout de réactif.
DR/800.
9. Attendre 30 secondes 10. Appuyer sur : READ

pour que la poudre non dis-
soute se dépose. Placer
l’ampoule AccuVac dans le
de dioxyde de chlore
puits de mesure. Couvrir her-
s’affiche.
métiquement l’ampoule avec
le capot de l’appareil. Note : Si l’échantillon tourne
au jaune temporairement après
l’ajout de réactif, ou si “limit” cli-
gnote sur l’affichage, cela est
dû à des niveaux élevés de
dioxyde de chlore. Diluer un
échantillon frais avec de l’eau
sans dioxyde de chlore et
refaire l’analyse. Une légère
perte de dioxyde de chlore
peut se produire pendant la
dilution. Multiplier le résultat
par le facteur de dilution.
212
Analyser les échantillons pour mesurer le dioxyde de chlore immédiatement
après leur prélèvement. Le dioxyde de chlore est un agent oxydant puissant qui est
instable dans les eaux naturelles. Il réagit rapidement avec divers composés inor-
ganiques et oxyde lentement les composés organiques. De nombreux facteurs,
notamment les concentrations en réactif, la lumière solaire, le pH, la température
et la salinité, influencent la décomposition du dioxyde de chlore dans l’eau.
Éviter les récipients en plastique car ils peuvent avoir une grande demande de
chlore. Prétraiter les récipients d’échantillon en verre pour éliminer toute
demande de dioxyde de chlore par trempage dans une solution d’eau de Javel
diluée (1 ml d’eau de Javel du commerce dans 1 litre d’eau désionisée) pendant au
moins 1 heure. Rincer minutieusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récip-
ients d’échantillon sont rincés correctement à l’eau désionisée ou distillée après
utilisation, seul un prétraitement occasionnel est nécessaire.
Une erreur courante en déterminant le dioxyde de chlore se produit lorsque

l’échantillon n’est pas représentatif. Pour prélever de l’eau du robinet, laisser
couler l’eau pendant au moins 5 minutes pour assurer que l’échantillon est
représentatif. Laisser déborder le récipient avec l’échantillon plusieurs fois, puis
le boucher de manière à ce qu’il n’y ait aucun espace libre (air) au-dessus de
l’échantillon. Pour prélever avec une cellule échantillon, la rincer plusieurs fois
avec l’échantillon puis la remplir soigneusement jusqu’au repère des 10 ml. Effec-
tuer immédiatement l’analyse.
Puisqu’il est difficile et dangereux de produire du dioxyde de chlore, contrôler les
réactifs de DPD et glycine en employant des solutions étalons de chlore. Procéder
comme suit :
1. Préparer une solution étalon de 1 mg/l de chlore libre.
Méthode 1
a. Obtenir des solutions étalons de chlore libre (n° de réf. 14268-10).
b. Déterminer la concentration de la solution étalon d’après le certificat

d’analyse expédié avec la solution étalon (50 à 75 mg/l). Calculer le vol-
ume de solution étalon nécessaire comme suit :
ml de solution étalon nécessaire = 100 ÷ la concentration de la solution étalon
c. Pipetter le volume de solution étalon nécessaire dans une fiole jaugée de

100 ml. Diluer jusqu’au repère avec de l’eau désionisée sans demande en
chlore. Retourner pour mélanger.
Méthode 2
a. Diluer 1 goutte d’eau de Javel du commerce à 5 % de chlore dans 1 litre

d’eau désionisée sans demande en chlore. Utiliser ceci comme solution
étalon.
2. Vérifier la concentration de la solution étalon avec la méthode du chlore libre

Hach n° 8021.
3. Effectuer le dosage du dioxyde de chlore sur la solution étalon sans ajouter de

glycine (étape 6).
213
4. Le relevé du dioxyde de chlore doit être égal à environ 2,45 fois celui du
chlore. Si c’est le cas, cela vérifie que le DPD et l’appareil fonctionnent cor-
rectement.
5. Répéter le dosage du dioxyde de chlore sur la solution étalon de chlore, y

compris l’ajout de glycine (étape 6). Le relevé doit être inférieur à 0,10 mg/l.
Cela vérifie que la glycine élimine l’interférence du chlore libre.
Précision
Programme Étalon Limites de confiance à 95 %

112 0,24 mg/l 0,22 à 0,26 mg/l de ClO2
112 4,79 mg/l 4,67 à 4,91 mg/l de ClO2
113 0,26 mg/l 0,21 à 0,27 mg/l de ClO2
113 4,83 mg/l 4,71 à 4,97 mg/l de ClO2
Pour plus de détails sur la détermination des données de précision et des limites de
détection de la méthode, voir la section1 du manuel de procédures DR/800.
Limite de détection estimée (Limite)
Programme Limite
112 0,04 mg/l de ClO2
113 0,04 mg/l de ClO2
Pour plus de renseignements sur la dérivation et l’utilisation de la limite de

détection estimée Hach, voir la section 1 du manuel de procédures DR/800.
214
Interférences
Une substance interfère si elle change le relevé final par 0,1 mg/l de ClO2 ou plus.
Substance interférente Niveaux d’interférence et traitements

Acidité Supérieure à 150 mg/l de CaCO3. Peut ne pas développer la coloration complète ou la
coloration peut disparaître instantanément. Neutraliser au pH 6 à 7 avec de l’hydroxyde de
sodium 1 N. Déterminer la quantité à ajouter sur une aliquote d’échantillon différente, puis
ajouter la même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volume (voir la
section 1, Correction des ajouts de volume, du manuel de procédures DR/800).
Alcalinité Supérieure à 250 mg/l de CaCO3. Peut ne pas développer la coloration complète ou la
coloration peut disparaître instantanément. Neutraliser au pH 6 à 7 avec de l’acide sulfurique
1 N. Déterminer la quantité à ajouter sur une aliquote d’échantillon différente, puis ajouter la
même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volume (voir la section 1,
Correction des ajouts de volume, du manuel de procédures DR/800).
Brome, Br2 Interfère à tous les niveaux.
Chlore, Cl2 Peut interférer aux niveaux supérieurs à 6 mg/l. L’addition de glycine peut compenser cette
interférence.
Chloramines organiques Peut interférer.
Floculants Des niveaux élevés de la plupart des floculants peuvent être tolérés. Cette tolérance est
diminuée en présence de chlore. Voir les informations concernant les métaux dans ce tableau.
En présence de 0,6 mg/l de Cl2, Al(SO4)3 (< 500 mg/l) et FeCl2 (<200 mg/l) peuvent être
tolérés.
Dureté Aucun effet à moins de 1,000 mg/l en CaCO3.
Iode, I2 Interfère à tous les niveaux.
Manganèse oxydé Le manganèse oxydé interfère à tous les niveaux. Le chrome oxydé interfère aux niveaux
(Mn4+, Mn7+) supérieurs à 2 mg/l. Pour éliminer cette interférence :
ou
1. Ajuster le pH de l’échantillon entre 6 et 7.
Chrome oxydé (Cr6+)
2. Ajouter 3 gouttes d’iodure de potassium (30 g/l) à un échantillon de 25 ml.
3. Mélanger et attendre une minute.
4. Ajouter 3 gouttes d’arsénite de sodium (5 g/l) et mélanger.
5. Analyser 10 ml d’échantillon traité comme décrit dans la procédure.
6. Soustraire le résultat de cette analyse à celui de l’analyse initiale pour obtenir la
concentration correcte en dioxyde de chlore.
Métaux Divers métaux peuvent interférer en se combinant avec la glycine nécessaire pour éliminer
l’interférence du chlore. L’interférence des métaux est limitée, sauf en présence de chlore. En
présence de 0,6 mg/l de Cl2>, le cuivre (>10 mg/l) et le nickel (>50 mg/l) interfèrent. D’autres
métaux peuvent aussi interférer, en fonction de leur capacité à empêcher la glycine de réagir
avec tout Cl2 présent dans l’échantillon. Il peut être nécessaire d’ajouter davantage de glycine
pour surmonter cette interférence.
Monochloramine Cause une dérive graduelle des relevés les plus hauts. Pour une analyse moins d’une minute
après l’addition de réactif, 3 mg/l de monochloramine entraîne une augmentation du relevé
inférieure à 0,1 mg/l de ClO2.
Ozone Interfère aux niveaux supérieurs à 1,5 mg/l.
Peroxides Peut interférer.
Échantillon à pH Ajuster le pH entre 6 et 7. Voir la section 1, Interférences du pH, du manuel de procédures
extrême DR/800.
Échantillons hautement Ajuster le pH entre 6 et 7. Voir la section 1, Interférences du pH, du manuel de procédures
tamponnés DR/800.
215
Le dioxyde de chlore réagit avec le réactif indicateur DPD (N,N-diéthyl-p-phé-
nylènediamine) (jusqu’à un cinquième de sa teneur en chlore disponible total cor-
respond à la réduction du dioxyde de chlore en chlore) pour former une coloration
rose. L’intensité de la coloration est proportionnelle à la quantité de ClO2 dans
l’échantillon. L’interférence du chlore est éliminée en ajoutant de la glycine qui
convertit le chlore libre en acide chloroaminacétique, mais elle n’a aucun effet sur
le dioxyde de chlore au pH de l’analyse.
RÉACTIFS NÉCESSAIRES(Utilisation des sachets de poudre)

Quantité requise
Kit de réactifs de DPD/glycine pour dioxyde de chlore (100 analyses) .................................................27709-00
Comprend un de chaque :
Sachets de poudre de réactif de chlore libre DPD, 10 ml .....................1 sachet ........... 100/paq. ..........21055-69
Réactif de glycine.................................................................................4 gouttes................29 ml ..........27621-33
RÉACTIFS NÉCESSAIRES (Utilisation des ampoules AccuVac®)

Kit de réactifs d’ampoules AccuVac® de DPD/glycine
pour dioxyde de chlore (25 analyses) ..................................................................................................27710-00
Comprend un de chaque :
Ampoules AccuVac® de réactif de chlore libre DPD ................................ 1 ................... 25/paq. ..........25020-25
Réactif de glycine................................................................................16 gouttes...............29 ml ..........27621-33
Solution étalon de chlore, ampoule Voluette™50 à 75 mg/l, 10 ml ................................ 16/paq. ......... 14268-10
Réactif de chlore libre DPD à bouchon distributeur ............................................... 250 analyses ..........21055-29
Solution d’iodure de potassium, 30 g/l ............................................................ CGG de 100 ml* ..............343-32
Arsénite de sodium, 5 g/l.................................................................................. CGG de 100 ml* ............1047-32
Solution étalon de sodium hydroxyde, 1,000 N ............................................... CGG de 100 ml* ............1045-32
Solution étalon d’acide sulfurique, 1,000 N..................................................... CGG de 100 ml* ............1270-32
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Eau stérile sans dioxyde de chlore ....................................................................................500 ml ..........26415-49
Kit d’ampoule cassable AccuVac® ............................................................................................1 ......... 24052-00
Éprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..............508-40
pH-mètre sension™1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-10
Papier pH 1 à 11 unités pH........................................................................................... 5 rlx/paq. ..............391-33
Pipette TenSette®, 0,1 à 1,0 ml ..................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts pour pipette TenSette ® 19700-01..................................................................... 50/paq. ..........21856-96
Briseur d’ampoule PourRite™....................................................................................................1 ..........24846-00
* Compte-gouttes gradué - voir Hach pour les plus grands modèles.
216
Méthode 8345
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne (0-50,0 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode de lecture directe
gramme mémorisé pour le jusqu'au trait 10 ml avec de puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique
dioxyde de chlore, gamme l'eau désionisée (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
mg/l, ClO2 et le symbole
moyenne (ClO2). vrir la cuvette.
ZERO. Note : Analyser les échantil-
Presser : PRGM lons immédiatement après pré-
lèvement.
PRGM?
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Placer l'échantillon pré- 8. Presser : READ
cuvette jusqu'au trait 10 ml paré dans le puits de mesure.
avec l'échantillon (l'échantil- Ajuster le capot de l'appareil
lon préparé). pour couvrir la cuvette.
indique : de ClO2 s'affiche.
0.0 mg/l ClO2 GH
Note : Si le symbole "limit" cli-
gnote à l'affichage, la concen-
tration de ClO2 est trop forte.
Diluer un nouvel échantillon et
recommencer l'essai. Une
légère perte de dioxyde de
chlore peut se produire lors de
la dilution. Multiplier le résultat
par le facteur de dilution appro-
prié; voir Chapitre 1.
217
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne, suite
Prélever les échantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre. Les
échantillons doivent être analysés immédiatement après le prélèvement. Le
dioxyde de chlore est très volatil et instable.
Vérification d'exactitude
La préparation des étalons de dioxyde de chlore est difficile et dangereuse.
De plus, ces étalons sont explosifs et volatils! Seul un chimiste expérimenté doit
préparer les étalons en utilisant les équipements et précautions de sécurité appro-
priés. Hach ne recommande pas la préparation d'étalons de dioxyde de chlore.
Si la préparation d'un étalon indépendant est nécessaire, veuillez suivre les
instructions de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
19th ed., sous les titres “Stock chlorine dioxide solution” et “Standard chlorine
dioxide solution” (pg. 4-54). En utilisant les étalons préparés et la technique
d'analyse, créer une courbe d'étalonnage.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 25,0 mg/l ClO2, un opéra-
teur unique a obtenu un écart-type de ± 0,3 mg/l ClO2. Pour information complé-
mentaire sur les données de précision de Hach, voir chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 7 est 7,3 mg/l ClO2. Pour infor-
Le dioxyde de chlore (ClO2), un gaz jaune, peut être mesuré directement en solu-
tion aqueuse. Cette méthode utilise une longueur d'onde de 420 nm pour élargir la
gamme de mesure.
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantité
par essai
218
Méthode 8030
DURETE (0 à 4,00 mg/l Ca et Mg en CaCO3) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 30 ENTER 3. Verser 100 ml d'eau à 4. Ajouter 1,0 ml de solu-
gramme mémorisé pour la analyser dans une éprouvette tion d'Indicateur du Calcium
L'affichage indique
dureté du magnésium (en graduée bouchée de 100 ml. et Magnésium au moyen du
mg/l, CaCO3 et le symbole
CaCO3). compte-gouttes gradué
Presser : PRGM l'échantillon doit être comprise 1,0 ml. Boucher. Retourner
en 21 et 29°C (70-84 °F). plusieurs fois pour mélanger.
PRGM?
Chapitre 1).
5. Ajouter 1,0 ml de solu- 6. Verser 10 ml de cette 7. Ajouter une goutte de 8. Ajouter une goutte de
tion alcaline pour Calcium et solution dans 3 cuvettes solution d'EDTA 1 M à l'une solution d'EGTA à une autre
Magnésium en utilisant le colorimétriques. des cuvettes (le blanc). cuvette (l'échantillon pré-
compte-gouttes gradué Agiter pour mélanger. paré). Agiter pour mélanger.
Note : L'analyse détectera
1,0 ml. Boucher. Retourner toute contamination de calcium
plusieurs fois pour mélanger. ou magnésium dans l'éprou-
vette, les compte-gouttes et les
cuvettes colorimétriques. Pour
tester la propreté, répéter
l'analyse plusieurs fois sur le
même échantillon jusqu'à
obtention de résultats
constants.
219
DURETE, suite
Le curseur se déplace vers la Le curseur se déplace vers
droite puis l'affichage la droite puis la dureté du
indique : magnésium exprimée en
0.00 mg/l CaCO3 mg/l de CaCO3 s'affiche.
13. Sans retirer la cuvette 14. Presser : ZERO 15. Placer la 3ème cuvette
16. Presser : READ
du puits de mesure, presser : dans le puits de mesure.
PRGRM Ajuster le capot de l'appareil
droite puis l'affichage droite puis la dureté du cal-
L'affichage indique : indique : cium exprimée en mg/l de
PRGM? 0.00 mg/l CaCO3 CaCO3 s'affiche.
Presser : 29 ENTER Note : Un ajustement d'étalon-
Note : Pour d'autres formes isant un étalon préparé (voir
(Ca), presser la touche CONC. Chapitre 1).
Note : mg/l de dureté totale est

égal à mg/l Ca en CaCO3 plus
mg/l Mg en CaCO3.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre ou en plastique lavés à l'acide.
Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 5 ml par litre).
Les échantillons préservés de cette façon peuvent être stockés jusqu'à six mois.
Avant l'analyse, ajuster le pH de l'échantillon préservé entre pH 3 et 8 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de
volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
220
DURETE, suite
En utilisant une solution étalon de calcium à 2,00 mg/l (en CaCO3) comme échan-
tillon, effectuer la méthode dureté décrite ci-dessus. Le résultat doit être 2,00 mg/l
de calcium (en CaCO3).
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de Mg en CaCO3
et 1,88 mg/l de Ca en CaCO3 avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ± 0,09 mg/l Mg en CaCO3 et ±0,08 mg/l Ca en CaCO3.

La limite de détection estimée pour le programme 30 est 0,13 mg/l de dureté mag-
nésienne et 0,08 mg/l de dureté calcique. Pour information complémentaire sur la
limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Pour le résultat le plus exact dans l'analyse du calcium, recommencer l'essai sur un
échantillon dilué si la concentration du calcium est supérieure à 1,0 mg/l et la con-
centration du magnésium supérieure à 0,25 mg/l en CaCO3. Il n'est pas nécessaire
de recommencer si l'une des concentrations est au-dessous de ces valeurs
respectives.
Les éléments suivants provoquent une erreur décelable dans les résultats de
l'analyse au-dessus des concentrations indiquées :
Substance Niveaux d'interférence

Cr3+ 0,25 mg/l
Cu2+ 0,75 mg/l
EDTA, complexé 0,2 mg/l en CaCO3
Fe2+ 1,4 mg/l
Fe3+ 2,0 mg/l
Mn2+ 0,20 mg/l
Zn2+ 0,050 mg/l
Les traces d'EDTA et EGTA d'analyses précédentes restant dans les cuvettes don-
nent des résultats erronés. Rincer soigneusement les cuvettes avant et après usage.
La méthode colorimétrique pour la mesure de la dureté complète la méthode volu-
métrique plus courante par sa capacité à mesurer de très faibles concentrations de
calcium et magnésium. De même l'interférence de certains métaux (ceux énu-
mérés ci-dessus) sera rendue négligeable lors de la dilution pour amener l'échan-
tillon dans la gamme de mesure de l'analyse colorimétrique.
L'indicateur utilisé est la calmagite qui forme une coloration bleu-violet en solu-
tion fortement alcaline et vire au rouge en présence de calcium ou magnésium
libre. L'analyse du calcium et du magnésium est effectuée en complexant le cal-
cium avec l'EGTA pour détruire toute coloration rouge due au calcium et en com-
plexant le calcium et le magnésium avec l'EDTA pour détruire la coloration rouge
due à ces deux éléments (Ca + Mg). En mesurant la coloration rouge dans ces dif-
férents états, les concentrations du calcium et du magnésium sont obtenues.
221
DURETE, suite
Réf. N°
Kit de réactifs dureté (100 essais) ...........................................................................................................23199-00
contenant : (1) 22417-32, (1) 22418-32, (1) 22419-26, (1) 22297-26
Quantité
par essai
EDTA, solution 1 M ..............................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22419-26
EGTA, solution......................................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22297-26
Indicateur Calmagite en solution..............................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22418-32
Solution alcaline pour calcium et magnésium..........................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22417-32
Compte-gouttes gradué 0,5 et 1,0 ml ......................................................... 2................... paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette graduée bouchée 100 ml .......................................................... 1.............................1 ............1896-42
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon calcium, 2,0 mg/l en CaCO3 ....................................................................946 ml ..........20581-16
Solution étalon magnésium, 1000 mg/l en Mg .................................................................100 ml ..........14794-42
pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette graduée, 5,0 ml...............................................................................................................1 ..............532-37
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
222
Méthode 8146
FER, FERREUX (0 à 3,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode 1,10 Phénanthroline* (Réactifs en sachets ou ampoules AccuVac)
Technique avec réactifs en sachets
gramme mémorisé pour le 25 ml d'échantillon (le puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique mg/l, Fe
fer ferreux (Fe2+). blanc). capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
vrir la cuvette.
Presser PRGM
PRGM?
Note : Analyser les échantil-
lons aussi tôt que possible pour
éviter l'oxydation du fer ferreux
en fer ferrique, qui n'est pas
déterminé.
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Ajouter le contenu d'un 8. Presser : TIMER ENTER
cuvette avec 25 ml d'échan- sachet de réactif du fer fer-
tillon. reux à la cuvette (l'échantil-
lon préparé). Boucher et
indique :
agiter pour mélanger. Note : En présence de fer fer-
0.00 mg/l Fe reux, une coloration orange se
Note : La poudre non dissoute développe.
n'affecte pas l'exactitude de
l'analyse.
223
FER, FERREUX, suite

sonne, placer l'échantillon
de fer ferreux s'affiche.
l'appareil pour couvrir la
cuvette. Note : Un ajustement d'étalon-
Chapitre 1).
gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
fer ferreux (Fe2+). (le blanc). Prélever au moins capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
40 ml d'échantillon dans un vrir la cuvette.
Presser PRGM
bécher de 50 ml.
PRGM?
Note : Analyser les échantil-
lons aussi tôt que possible pour
éviter l'oxydation du fer ferreux
en fer ferrique, qui n'est pas
déterminé.
224
FER, FERREUX, suite
AccuVac Fer ferreux avec plusieurs fois l'ampoule pour
Le curseur se déplace vers la Une période de réaction de 3
droite puis l'affichage minutes commence.
indique :
Note : En présence de fer fer-
0.00 mg/l Fe Note : Maintenir la pointe Note : La poudre non dissoute
reux, une coloration orange se
immergée jusqu'à ce que n'affecte pas l'exactitude.
développe.
l'ampoule soit complètement
pleine.

de fer ferreux s'affiche.
Chapitre 1).
Le fer ferreux doit être analysé immédiatement, les échantillons ne peuvent pas
être stockés. Analyser les échantillons aussi tôt que possible pour éviter l'oxyda-
tion du fer ferreux en fer ferrique, qui n'est pas mesuré.
Préparer une solution mère de fer ferreux (100 mg/l Fe) en dissolvant 0,7022 g de
sulfate de fer (II) et d'ammonium, hexahydrate dans l'eau désionisée. Diluer à un
litre dans une fiole jaugée classe A. Préparer cette solution au moment de l'emploi.
Dans une fiole jaugée classe A de 100 ml, diluer 1,00 ml de cette solution à
100 ml avec de l'eau désionisée pour préparer une solution étalon à 1,0 mg/l.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
225
FER, FERREUX, suite
Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 1,00 mg/l Fe2+ et en suivant la
technique avec réactif en poudre ou la technique AccuVac. Le résultat doit être
entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe2+.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de fer et deux lots
représentatifs de réactif en poudre avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ± 0,017 mg/l de Fe2+.
représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu
un écart-type de ± 0,009 mg/l de Fe2+.

La limite de détection estimée pour le programme 33 (réactif en poudre et
ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complémentaire sur la
L'indicateur 1,10 phénanthroline dans le réactif du fer ferreux réagit avec le fer
ferreux présent dans l'échantillon pour former une coloration orange proportion-
nelle à la concentration du fer. Le fer ferrique ne réagit pas. La concentration de
l'ion ferrique peut être déterminée en soustrayant la concentration du fer ferreux
de la concentration du fer total.

Quantité
par essai
Réactif fer ferreux en sachets ................................................................1 sachet ........... paq. 100 ............1037-69

Ampoules AccuVac fer ferreux ...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25140-25
Bécher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Ammonium, fer (II) sulfate, hexahydrate ACS................................................................... 113 g .......... 11256-14
Coupelles de pesée, 67/46 mm, 8-9 cm2 ........................................................................ paq. 500 ..........21790-00
Fiole jaugée classe A,100 ml......................................................................................................1 ..........14574-42
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
226
Méthode 8365
FER, TOTAL (0 à 1,80 mg/l) Pour eau de réfrigération traitée au molybdate
Méthode FerroMo*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 38 ENTER 3. Remplir une éprouvette 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour le graduée bouchée de 50 ml gélule de réactif FerroMo 1 à
fer, FerroMo. avec 50 ml d'échantillon. l'éprouvette graduée.
et le symbole ZERO.
Boucher et retourner plu-
Presser PRGM Note : Le pH de l'échantillon
Note : La détermination du fer sieurs fois pour dissoudre les
est important pour cette anal-
L'affichage indique : total nécessite une digestion réactifs. Ceci est le blanc.
yse ; voir informations sous
PRGM? préalable ; voir Chapitre 2.
Interférences.
Note : Pour des résultats plus Note : Rincer la verrerie à
exacts, effectuer une correction l'acide chlorhydrique au 1/2.
de blanc de réactif en utilisant Rincer à nouveau à l'eau
de l'eau désionisée (voir désionisée. Ces deux opéra-
Chapitre 1). tions élimineront les dépôts
de fer qui peuvent créer une
légère interférence positive.
conservés.
5. Transférer 25 ml de blanc 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Remplir une seconde
dans une cuvette de 25 ml. gélule de réactif FerroMo 2 à cuvette avec les 25 ml de
Conserver les 25 ml restants la cuvette. Agiter pour dis- blanc restants à l'étape 4.
3 minutes commence.
pour l'étape 8. soudre les réactifs. Ceci est
l'échantillon préparé. Note : En présence de fer, une
coloration bleue se développe.
* Adaptée de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980).
227
FER, TOTAL, suite
9. Placer le blanc dans le 10. Presser : ZERO 11. Lorsque le minuteur 12. Presser : READ
puits de mesure. Ajuster le sonne, placer l'échantillon
L'affichage indique : Le curseur se déplace vers la
capot de l'appareil pour cou- préparé dans le puits de
vrir la cuvette. Le curseur se déplace vers la mesure. Ajuster le capot de
de fer s'affiche.
droite puis l'affichage l'appareil pour couvrir la
indique : cuvette. Note : Un ajustement d'étalon-
0.00 mg/l Fe nage peut être effectué en util-
Note : Pour les échantillons isant un étalon préparé (voir
Note : Si la correction de blanc ayant une concentration élevée Chapitre 1).
de réactif est active, le symbole en molybdate (≥100 mg/l en
"limit" peut clignoter à Mo6+ ou MoO4), lire l'échantil-
l'affichage. Voir Chapitre 1. lon immédiatement après le
réglage du zéro sur le blanc.
Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide chlorhydrique (environ 2 ml par
litre). Les échantillons préservés de cette façon peuvent être stockés jusqu'à six
mois à température ambiante. Si le fer dissous seul doit être déterminé, filtrer
l'échantillon, immédiatement après le prélèvement et avant l'addition d'acide
chlorhydrique.

l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 5,0 car le fer peut précipiter.
Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir Corrections des
ajouts de volumes au Chapitre 1.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite de solution étalon de fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2, 0,4 et 0,6 ml d'étalon, à 3 échan-

tillons de 50 ml. Agiter pour mélanger.
3. Analyser chaque échantillon comme décrit ci-dessus. La concentration de fer

doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,2 ml d'étalon.

chapitre 1, pour information complémentaire.
228
FER, TOTAL, suite
Préparer une solution étalon à 0,40 mg/l de fer comme suit :
1. En utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 1,00 ml de solution étalon

de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jaugée de 250 ml.
2. Diluer au volume à l'eau désionisée. Préparer cette solution au moment de

l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus. Le résultat doit
être compris entre 0,36 et 0,44 mg/l Fe.
Précision
type de ± 0,006 mg/l Fe.

La limite de détection estimée pour le programme 38 est 0,03 mg/l Fe. Pour infor-
Interférences
Un pH de l'échantillon inférieur à 3 ou supérieur à 4 après l'ajout du réactif Fer-
roMo 2 peut inhiber la formation de la coloration, provoquer la disparition rapide
de la couleur développée ou provoquer un trouble. Ajuster le pH de l'échantillon
entre 3 et 8 en ajoutant goutte à goutte un acide ou une base exempts de fer tels
que de l'acide sulfurique 1,0 N ou de l'hydroxyde de sodium 1,0 N et en contrôlant
au pH-mètre ou au papier pH. Effectuer une correction de volume si des volumes
importants d'acide ou de base sont utilisés ; voir Corrections des ajouts de vol-
umes au chapitre 1.
Le réactif FerroMo 1 contient un agent réducteur combiné à un agent masquant.
L'agent masquant élimine l'interférence de concentrations élevées de molybdate.
L'agent réducteur convertit le fer précipité ou en suspension, tel que la rouille en
fer ferreux. Le réactif FerroMo 2 contient l'indicateur combiné à un tampon.
L'indicateur réagit avec le fer ferreux dans l'échantillon tamponné entre pH 3 et 4,
en développant une coloration bleue-violette intense.
229
FER, TOTAL, suite
Kit de réactif fer (FerroMo) pour 100 essais...........................................................................................25448-00
contenant : (4) 25437-68, (2) 25438-68
Quantité
par essai
Réactif fer FerroMo 1 en gélules................................................................ 1................... paq. 25 ..........25437-68
Réactif fer FerroMo 2 en gélules................................................................ 1................... paq. 50 ..........25438-66
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 (6N) ......................................................................................500 ml ..............884-49
Acide sulfurique, solution 1,0 N ............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solution étalon fer, 100 mg/l Fe........................................................................................100 ml ..........14175-42
Solution étalon fer, 25 mg/l Fe, ampoules PourRite 2 ml ................................................ paq. 20 ..........24629-20
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
230
Méthode 8008
FER, TOTAL (0 à 3,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode FerroVer (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires (digestion nécessaire, voir Chapitre 2)*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 33 ENTER 3. Remplir une cuvette pro- 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour le pre avec 25 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
fer (Fe), méthode FerroVer, (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
réactif en sachet. vrir la cuvette.
Note : Pour les échantillons
Presser PRGM troubles, traiter le blanc avec
une mesure de 0,1 g de RoVer.
L'affichage indique : Agiter pour mélanger.
PRGM?
Note : La détermination du fer
total nécessite une digestion
préalable (voir Chapitre 2).

conservés.
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Ajouter le contenu d'un 8. Presser : TIMER ENTER
cuvette avec 25 ml d'échan- sachet de réactif FerroVer à
Le curseur se déplace vers Une période de réaction de
tillon. la cuvette (l'échantillon pré-
la droite puis l'affichage 3 minutes commence.
paré). Boucher et agiter pour
indique :
mélanger. Note : En présence de fer,
0.00 mg/l Fe une coloration orange se
Note : La poudre non dissoute développe.
n'affecte pas l'exactitude de
l'analyse. Note : Pour les échantillons
contenant de la rouille visible,
laisser réagir au moins
5 minutes.
* Federal Register, 45 (126) 43459 June 27, 1980. Voir aussi 40 CFR, part 136.3, Table 1B.
231
FER, TOTAL, suite

de fer (Fe) s'affiche.
Chapitre 1).
gramme mémorisé pour le essai à blanc avec au moins puits de mesure. Ajuster le
fer (Fe), méthode FerroVer, 10 ml d'échantillon (le capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
ampoules AccuVac. blanc). Prélever au moins vrir la cuvette.
Presser PRGM
bécher de 50 ml.
PRGM? troubles, traiter le blanc avec
Note : Avant l'analyse, ajuster une mesure de 0,1 g de RoVer
le pH des échantillons (utiliser 0,2 g pour 25 ml).
conservés. Agiter pour mélanger.

total nécessite une digestion
préalable (voir Chapitre 2).
232
FER, TOTAL, suite
AccuVac FerroVer avec plusieurs fois l'ampoule pour
Le curseur se déplace vers Une période de réaction de
la droite puis l'affichage 3 minutes commence.
réparé). liquide ou traces de doigts.
indique :
0.00 mg/l Fe Note : Maintenir la pointe Note : En présence de fer,
contenant de la rouille visible,
immergée jusqu'à ce que une coloration orange se
laisser réagir au moins
l'ampoule soit complètement développe.
5 minutes.
pleine.
Note : La poudre non dissoute
n'affecte pas l'exactitude.

de fer (Fe) s'affiche.
Chapitre 1).
Prélèvement et Stockage
Il n'est pas nécessaire d'ajouter d'acide si l'échantillon est analysé immédiatement.
Pour préserver les échantillons, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide
jusqu'à six mois à température ambiante. Ajuster le pH entre 3 et 5 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N avant l'analyse. Corriger les résultats de l'analyse
pour les ajouts de volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1. Si
le fer dissous seul doit être déterminé, filtrer l'échantillon avant l'ajout d'acide en
utilisant les accessoires optionnels.
233
FER, TOTAL, suite
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Fer, 50 mg/l Fe.

transférer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans les cuvettes de 10 ml.

fer doit augmenter de 0,2 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Préparer une solution étalon à 1,0 mg/l de fer en diluant 1,00 ml de solution étalon
de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jaugée de 100 ml avec de l'eau désionisée ; ou
diluer 1,00 ml d'une ampoule Voluette de solution étalon fer (50 mg/l) à 50 ml
dans une fiole jaugée. Préparer cette solution au moment de l'emploi.
Analyser cette solution selon la technique pour réactif en sachets ou en ampoules

AccuVac ci-dessus. Le résultat doit être entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe.
Précision
représentatifs de réactif en poudre avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ± 0,017 mg/l de Fe2+.
représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu
un écart-type de ± 0,009 mg/l de Fe2+.

La limite de détection estimée pour le programme 33 (réactif en poudre et
ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complémentaire sur la
234
FER, TOTAL, suite
Interférences
Substances interférant et traitements préconisés

Calcium, Ca2+ Sans effet jusqu'à 10.000 mg/l en CaCO3
Chlorure, Cl- Sans effet jusqu'à 185.000 mg/l
Cuivre, Cu2+ Sans effet. Un agent masquant est contenu dans le réactif FerroVer.
Grand excès de fer Inhibe le développement de la coloration. Analyser un échantillon dilué pour vérifier
le résultat.
Oxyde de fer Nécessite une digestion douce, vigoureuse ou au Digesdahl. Après digestion,
ajuster à pH 3 à 5 avec NaOH et analyser.
Magnésium Sans effet jusqu'à 10.000 mg/l en CaCO3
Molybdate Sans effet jusqu'à 25 mg/l en Mo
Grandes quantités de sulfure 1. Traiter sous hotte ou dans un lieu correctement ventilé.Ajouter 5 ml HCl à
100 ml d'échantillon dans un erlenmeyer de 250 ml. Faire bouillir 20 minutes.
2. Refroidir. Ajuster à pH 3 - 5 avec NaOH. Réajuster le volume à 100 ml avec de
l'eau désionisée.
3. Analyser.
Turbidité 1. Ajouter 1 mesure de 0,1 g de réactif RoVer au blanc à l'étape 3. Agiter pour
mélanger.
2. Régler le zéro sur ce blanc.
3. Si l'échantillon reste trouble, ajouter 3 mesures de 0,2 g à 75 ml d'échantillon.
Laisser reposer 5 minutes.
4. Filtrer sur filtre en fibre de verre ou centrifuger.
5. Utiliser l'échantillon filtré aux étapes 3 et 6.
Echantillons de pH extrême Ajuster à pH 3-5. Voir Interférence du pH au Chapitre 1.
Echantillons fortement tamponnés Ajuster à pH 3-5. Voir Interférence du pH au Chapitre 1.
Le réactif FerroVer réagit avec tout le fer dissous et la plupart des formes insolu-
bles du fer présent dans l'échantillon, pour produire du fer ferreux soluble. Le fer
ferreux réagit avec la 1,10 phénanthroline du réactif pour former une coloration
orange proportionnelle à la concentration du fer.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en sachets)

FerroVer en sachet pour échantillon de 10 ml.......................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21057-69

Ampoules AccuVac FerroVer..............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25070-25
Bécher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
235
FER, TOTAL, suite
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6N ....................................................................................................500 ml ..............884-49
Ammonium hydroxyde ACS.............................................................................................500 ml ..............106-49
RoVer...................................................................................................................................454 g ..............300-01
Solution étalon fer, 100 mg/l.............................................................................................100 ml ..........14175-42
Solution étalon fer, 50 mg/l, ampoule PourRite 2 ml....................................................... paq. 20 ..........14254-20
Cuiller de mesure 0,1 g ..............................................................................................................1 .............. 511-00
Eprouvette graduée, poly 25 ml .................................................................................................1 ............1081-40
Eprouvette graduée, poly 100 ml ...............................................................................................1 ............1081-42
Eprouvette graduée bouchée 25 ml ............................................................................................1 ..........20886-40
Filtres fibre de verre 47 mm........................................................................................... paq. 100 ............2530-00
Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Au choix, selon tension d'alimentation :
Minéralisateur Digesdahl 230 V, 50 Hz ..................................................................................1 ..........23130-21
Minéralisateur Digesdahl 115 V, 60 Hz ..................................................................................1 ..........23130-20
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Plaque chauffante, micro 115V...............................................................................................1 ..........12067-01
Plaque chauffante, micro 230V...............................................................................................1 ..........12067-02
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Support de filtre, gradué, 500 ml................................................................................................1 ............2340-00
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
236
Méthode 8147
FER TOTAL (0 à 1,300 mg/l) Pour eau et eau de mer
Méthode FerroZine*
gramme mémorisé pour le jusqu'au trait 25 ml avec puits de mesure. Ajuster le
fer (Fe), méthode FerroZine. l'échantillon (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
vrir la cuvette.
Presser PRGM Note : Rincer la verrerie à
l'acide chlorhydrique au 1/2
L'affichage indique : total nécessite une digestion
(6 N). Rincer à nouveau à l'eau
PRGM? préalable, utiliser l'une des trois
désionisée. Ces deux opéra-
techniques données dans
tions élimineront les dépôts de
Note : Avant l'analyse, ajuster Digestion (Chapitre 2).
fer qui peuvent provoquer des
erreurs.
préservés.
cuvette avec 25 ml d'échan- gélule de solution de
tillon. FerroZine à la cuvette
indique : Note : Si l'échantillon contient
Boucher et retourner pour Note : En présence de fer,
0.000 mg/l Fe de la rouille, voir Interférences
mélanger. une coloration violette se
ci-dessous.
développe.
Note : Ne pas laisser la pince
coupante venir au contact du
contenu de la gélule.
Note : 0,5 ml de solution de

FerroZine peuvent être utilisés
à la place de la gélule de
solution.
* Adaptée de Stookey, L.L., Anal. Chem., 42 (7) 779 (1970).
237
FER TOTAL, suite

de fer s'affiche.
Chapitre 1).
Pour conserver les échantillons, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide
jusqu'à six mois à température ambiante. Si le fer dissous seul doit être déterminé,
filtrer l'échantillon immédiatement après le prélèvement et avant l'addition d'acide
nitrique.
Avant l'analyse, ajuster le pH entre 3 et 5 avec de l'ammoniac de qualité pour anal-

yse. Ne pas dépasser pH 5 car le fer peut précipiter. Corriger le résultat de l'anal-
yse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre
1 pour information complémentaire.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette Fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'étalon, à l'échantillon pré-

paré mesuré à l'étape 10.
3. Agiter pour mélanger et attendre un autre temps de réaction de 5 minutes, puis

mesurer la concentration du fer comme à l'étape 10.
4. Effectuer deux ajouts supplémentaires de 0,1 ml d'étalon, en mesurant la con-

centration après le temps de réaction de 5 minutes pour chaque ajout.
5. Chaque ajout de 0,1 ml d'étalon doit augmenter la concentration de 0,1 mg/l.

238
FER TOTAL, suite
1. En utilisant de la verrerie classe A, pipetter 1,00 ml de solution étalon de fer,

100 mg/l Fe, dans une fiole jaugée de 250 ml.
2. Diluer au volume avec de l'eau désionisée. Cette solution doit être préparée au
moment de l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus.
Précision
type de ± 0,004 mg/l de fer.

Interférences
Complexants forts Interfèrent à toutes concentrations. Utiliser les méthodes FerroVer et TPTZ pour ces échantil-
(EDTA ) lons. Utiliser la méthode TPTZ pour les faibles concentrations.
Cobalt Peut donner des résultats légèrement trop élevés.
Cuivre Peut donner des résultats légèrement trop élevés.
Hydroxydes de fer Faire bouillir l'échantillon après addition du réactif FerroZine à l'étape 7, pendant 1 minute au
bain-marie. Refroidir à 24 °C (75 °F) avant de passer à l'étape 8. Ramener le volume à 25 ml
OU
Utiliser l'une des digestions du chapitre 2.
Magnétite (oxyde noir de 1. Mesurer 25 ml d'échantillon à l'éprouvette.
fer) ou ferrites
2. Verser cet échantillon dans un erlenmeyer de 125 ml.
3. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif FerroZine en solution et agiter pour mélanger.
4. Placer l'erlenmeyer sur une plaque chauffante ou une flamme et porter à ébullition.
5. Continuer à faire bouillir doucement pendant 20 à 30 minutes.Note : Ne pas laisser
évaporer à sec.Note : En présence de fer, une coloration violette se développe.
6. Remettre l'échantillon traité dans l'éprouvette graduée. Rincer l'erlenmeyer avec de
petites quantités d'eau désionisée et les ajouter à l'éprouvette.
7. Compléter au volume à 25 ml avec de l'eau désionisée.
8. Verser la solution dans une cuvette et agiter pour mélanger.
9. Reprendre la technique à l'étape 5.OUUtiliser l'une des digestions du chapitre 2.
Rouille Faire bouillir l'échantillon après addition du réactif FerroZine à l'étape 7, pendant 1 minute au
bain-marie. Refroidir à 24 °C (75 °F) avant de passer à l'étape 8. Ramener le volume à 25 ml
OU
Utiliser l'une des digestions du chapitre 2.
239
FER TOTAL, suite
Le réactif FerroZine forme un complexe de couleur violette avec les traces de fer
dans l'échantillon tamponné à pH 3,5. Cette méthode est applicable pour la déter-
mination des traces de fer dans les réactifs chimiques et les glycols et peut être
utilisée pour analyser les échantillons contenant de la magnétite (oxyde de fer
noir) ou des ferrites après le traitement indiqué dans Interférences.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantité
pour un essai
FerroZine, solution en gélules...............................................................1 gélule ............. paq. 50 ............2301-66
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6N ....................................................................................................500 ml ..............884-49
Ammonium hydroxyde ACS.............................................................................................500 ml ..............106-49
FerroZine en solution ......................................................................................................1000 ml ............2301-53
Solution étalon de fer, 100 mg/l Fe ...................................................................................100 ml ..........14175-42
Voluette-étalon fer, 25 mg/l Fe, 10 ml.............................................................................. paq. 16 ..........14253-10
Bain-marie avec portoir pour cuvettes .......................................................................................1 ............1955-55
Ciseaux inox/polypropylène.......................................................................................................1 ..........23694-00
Compte-gouttes gradué 0,5 & 1 ml .................................................................................... paq. 6 ..........23185-06
Embouts pour pipette TenSette 19700-01 ........................................................................ paq. 50 ..........21856-96
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque chauffante, micro 115 V..............................................................................................1 ..........12067-01
Plaque chauffante, micro 230 V..............................................................................................1 ..........12067-02
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
240
Méthode 8112
FER, TOTAL (0 à 1,80 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode TPTZ* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de réactif TPTZ
fer, réactif TPTZ en poudre. (l'échantillon préparé).
et le symbole ZERO. Note : Le pH de l'échantillon
est important pour cette anal- Boucher et agiter la cuvette
Presser PRGM
Note : La détermination du fer yse ; voir informations sous pendant 30 secondes.
L'affichage indique : total nécessite une digestion Interférences.
préalable. Utiliser l'une des Note : En présence de fer, une
PRGM? coloration bleue se développe.
techniques de digestion don- Note : Rincer la verrerie à
Note : Pour des résultats plus nées à : Digestion (Chapitre 2). l'acide chlorhydrique au 1/2
exacts, effectuer une correction puis à l'eau désionisée pour
de blanc de réactif en utilisant éviter les erreurs dues aux
de l'eau désionisée (voir dépôts de fer sur le verre.
Chapitre 1).

conservés.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une seconde 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
cuvette avec 10 ml d'eau puits de mesure. Ajuster le
désionisée (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
vrir la cuvette.
indique :
Note : Effectuer les étapes 6 à
Note : Presser EXIT pour régler 0.00 mg/l Fe
8 pendant ce temps.
le zéro de l'appareil pendant
que le minuteur fonctionne. Note : Si la correction de blanc
* Adaptée de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980).
241
FER, TOTAL, suite

de fer s'affiche.
Chapitre 1).
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 39 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d'échantillon AccuVac avec l'échantillon
fer, méthode AccuVac TPTZ. (le blanc). Prélever au moins (échantillon préparé).
et le symbole ZERO.
Presser PRGM Note : Maintenir la pointe
Note : La détermination du fer bécher de 50 ml.
immergée jusqu'à ce que
L'affichage indique : total nécessite une digestion
Note : Le pH de l'échantillon l'ampoule soit complètement
PRGM? préalable. Utiliser l'une des
est important pour cette anal- pleine.
techniques de digestion don-
Note : Pour des résultats plus nées à : Digestion (Chapitre 2). yse ; voir informations sous
exacts, effectuer une correction Interférences.
Note : Rincer la verrerie à
l'acide chlorhydrique au 1/2
Chapitre 1).
puis à l'eau désionisée pour
Note : Avant l'analyse, ajuster éviter les erreurs dues aux
le pH des échantillons dépôts de fer sur le verre.
conservés.
242
FER, TOTAL, suite
5. Retourner rapidement 6. Presser : TIMER ENTER 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
plusieurs fois l'ampoule pour puits de mesure. Ajuster le
mélanger, puis essuyer tout capot de l'appareil pour cou-
liquide ou traces de doigts. vrir la cuvette.
indique :
Note : Effectuer les étapes 6 à
Note : En présence de fer, une Note : Presser EXIT pour régler 0.00 mg/l Fe
8 pendant ce temps.
coloration bleue se développe. le zéro de l'appareil pendant
que le minuteur fonctionne. Note : Si la correction de blanc

de fer s'affiche.
Chapitre 1).
Les échantillons préservés de cette façon peuvent être stockés jusqu'à six mois à
température ambiante. Si le fer dissous seul doit être déterminé, filtrer l'échantil-
lon immédiatement après le prélèvement et avant l'addition d'acide nitrique.

l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 5,0 car le fer peut précipiter.
Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir 1.2.2 Corrections
des ajouts de volumes.
243
FER, TOTAL, suite
Méthode d'addition d'étalon (réactif en gélules)
1. Casser le col d'une ampoule PourRite Fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'étalon, à l'échantillon pré-

paré mesuré à l'étape 10. Agiter pour mélanger.
3. Mesurer l'échantillon comme en 10 ci-dessus. Effectuer cette mesure immédi-

atement sans les trois minutes de temps de réaction.
4. Ajouter deux autres aliquotes de 0,1 ml d'étalon, en mesurant la concentration

après chaque ajout de 0,1 ml. La concentration de fer doit augmenter de
0,25 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

Méthode d'addition d'étalon (ampoules AccuVac)
1. Avec une éprouvette graduée, mesurer respectivement 25,0 ml d'échantillon

dans trois béchers de 50 ml.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite Fer, 25 mg/l Fe.
3. Avec la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'éta-
lon aux trois béchers de 50 ml. Agiter pour mélanger.
4. Remplir une ampoule AccuVac TPTZ à partir de chaque bécher.
5. Mesurer la concentration de chaque ampoule selon la technique ci-dessus. La

concentration de fer doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.


1. En utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 1,00 ml de solution étalon

de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jaugée de 250 ml.
2. Diluer au volume à l'eau désionisée. Préparer cette solution au moment de

l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 1,00 mg/l Fe et deux lots
type de ± 0,017 mg/l Fe.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 1,00 mg/l Fe et un lot

représentatif d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu
un écart-type de ± 0,022 mg/l Fe.
244
FER, TOTAL, suite
Interférences
Substance interférant Niveaux d'interférence et traitements
Cadmium Supérieur à 4,0 mg/l
Chrome (3+) Supérieur à 0,25 mg/l
Chrome (6+) Supérieur à 1,2 mg/l
Cobalt Supérieur à 0,05 mg/l
Couleur ou turbidité Si l'échantillon est trouble, ajouter une mesure de 0,1 g de réactif RoVer au blanc à l'étape 6
(étape 3 pour la technique AccuVac). Agiter pour mélanger.
Cuivre Supérieur à 0,6 mg/l
Cyanure Supérieur à 2,8 mg/l
Manganèse Supérieur à 50,0 mg/l
Mercure Supérieur à 0,4 mg/l
Molybdène Supérieur à 4,0 mg/l
Nickel Supérieur à 1,0 mg/l
Nitrite Supérieur à 0,8 mg/l
pH Un pH de l'échantillon inférieur à 3 ou supérieur à 4 après l'ajout du réactif peut inhiber la for-
mation de la coloration, provoquer la disparition rapide de la couleur développée ou provoquer
un trouble. Ajuster le pH de l'échantillon entre 3 et 4 en ajoutant goutte à goutte un acide ou une
base exempts de fer tels que de l'acide sulfurique 1,0 N ou de l'hydroxyde de sodium 1,0 N et
en contrôlant au pH-mètre ou au papier pH. Effectuer une correction de volume si des volumes
importants d'acide ou de base sont utilisés.
Le réactif TPTZ forme une coloration intense bleue-violette avec le fer ferreux.
L'indicateur est combiné à un agent réducteur qui convertit le fer précipité ou en
suspension, telle que la rouille en fer ferreux. La quantité de fer ferrique présent
peut être déterminée par différence entre le résultat d'une analyse du fer ferreux et
la concentration du fer total.

Quantité
par essai
Réactif TPTZ en gélules, pour échantillon de 10 ml.............................1 gélule ........... paq. 100 ..........26087-69

Ampoules AccuVac fer TPTZ ............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25100-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
245
FER, TOTAL, suite
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 (6N) ......................................................................................500 ml ..............884-49
Acide sulfurique, solution 1,0 N ............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solution étalon fer, 10 mg/l Fe..........................................................................................500 ml ..............140-49
Solution étalon fer, 25 mg/l Fe, ampoule PourRite 2 ml.................................................. paq. 20 ..........24629-20
Solution étalon fer, 100 mg/l Fe........................................................................................100 ml ..........14175-42
Compte-gouttes gradué .................................................................................................... paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette graduée, 25 ml ........................................................................................................1 ............1081-40
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
246
Méthode 8029
FLUORURE (0 à 2,00 mg/l F–) Pour eau résiduaire et eau de mer
Méthode SPADNS* (Réactif en solution ou Ampoules AccuVac)
Technique avec réactif SPADNS en solution
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 27 ENTER 3. Pipetter 10,0 ml d'échan- 4. Pipetter 10,0 ml d'eau
gramme mémorisé pour le tillon dans une cuvette sèche désionisée dans une seconde
L'affichage indique mg/l, F
fluorure (F-), réactif en (l'échantillon préparé). cuvette sèche (le blanc).
et le symbole ZERO.
solution.
Note : L'échantillon et l'eau
Presser PRGM désionisée doivent être à la
même température (± 1°C).
L'affichage indique : Les ajustements de tempéra-
PRGM? ture peuvent être faits avant ou
après l'addition de réactif.
5. Pipetter 2,00 ml de réac- 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO
tif SPADNS dans chaque sonne, placer le blanc dans le
Une période de réaction Le curseur se déplace vers la
cuvette. Agiter pour puits de mesure. Ajuster le
d'une minute commence. droite puis l'affichage
mélanger. Utiliser une poire à capot de l'appareil pour cou-
indique :
pipetter. vrir la cuvette.
0.00 mg/l F
Note : Le réactif SPADNS est
toxique et corrosif ; il doit être
manipulé avec précaution.
Note : Le réactif SPADNS doit

être mesuré exactement.
* Adaptée de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. La méthode pour cet appareil utilise une
longueur en-dehors de la gamme acceptée 550-580 nm. Les réactifs utilisés sont les mêmes que ceux de la méthode
acceptée par l'USEPA.
247
FLUORURE, suite
9. Placer l'échantillon dans 10. Presser : READ

le puits de mesure. Ajuster le
vrir la cuvette.
de fluorure s'affiche.
Note : L'utilisation de la fonc-
tion d'ajustement d'étalonnage
pour chaque nouveau lot de
réactif est fortement recom-
mandée. Voir Vérification
d'exactitude à la suite de cette
technique.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 28 ENTER 3. Prélever au moins 40 ml 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour le d'échantillon dans un bécher AccuVac Fluorure SPADNS
L'affichage indique mg/l, F
fluorure (F-), ampoules de 50 ml. Remplir un autre avec l'échantillon (échantil-
et le symbole ZERO.
AccuVac. bécher de 50 ml avec au lon préparé). Remplir une
moins 40 ml d'eau deuxième ampoule avec de
Presser PRGM
désionisée. l'eau désionisée (le blanc).
Note : Maintenir la pointe
PRGM? immergée jusqu'à ce que
pleine.
248
FLUORURE, suite
5. Retourner rapidement 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO

plusieurs fois l'ampoule pour sonne, placer le blanc dans le
Une période de réaction Le curseur se déplace vers la
d'une minute commence. droite puis l'affichage
indique :
vrir l'ampoule.
Note : Ne pas placer un doigt 0.00 mg/l F
sur la pointe cassée - le liquide
reste dans l'ampoule.

Vac contenant l'échantillon
dans le puits de mesure.
de fluorure s'affiche.
technique.
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique. Les échantillons peuvent
être stockés jusqu'à 28 jours.
Une variété de solutions étalons couvrant toute la gamme d'analyse est fournie par
Hach. Utiliser ces étalons à la place de l'échantillon pour vérifier la technique.
De petites variations entre les lots de réactif deviennent mesurables au-dessus de
1,5 mg/l. Bien que les résultats dans cette zone de concentration soient utilisables
pour la plupart des usages, une plus grande exactitude peut être obtenue en diluant
l'échantillon au 1/2 et en recommençant l'analyse. Multiplier le résultat par 2.
249
FLUORURE, suite
Ajustement d'étalonnage
Pour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solu-
tion étalon à 1,80 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à
l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 1.80, la concen-
tration de l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajuste-
ment de la courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions étalons à 1,00 mg/l de fluorure et
deux lots représentatifs de réactif SPADNS avec l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,035 mg/l de fluorure.
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions étalons à 1,00 mg/l de fluorure et
deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac SPADNS avec l'appareil, un opéra-
teur unique a obtenu un écart-type de ± 0,040 mg/l de fluorure.

La limite de détection estimée pour les programmes 27 (réactif en solution) et 28
(ampoules AccuVac) est 0,05 mg/l F-. Pour information complémentaire sur la
dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Cette analyse est sensible aux interférences. La verrerie doit être très propre (rin-
çage acide avant chaque utilisation). La répétition de l'analyse avec la même ver-
rerie est recommandée pour obtenir des résultats exacts.
Les éléments suivants provoquent les interférences indiquées :
Erreur positive (+)

Substance Concentration
ou négative (-)
Alcalinité (en CaCO3) 5.000 mg/l - 0,1 mg/l F-
Aluminium 0,1 mg/l - 0,1 mg/l F-
Chlorure 7.000 mg/l + 0,1 mg/l F-
Fer, ferrique 10 mg/l - 0,1 mg/l F-
Phosphate, ortho 16 mg/l + 0,1 mg/l F-
Sodium hexamétaphosphate 1,0 mg/l + 0,1 mg/l F-
Sulfate 200 mg/l + 0,1 mg/l F-
Le réactif SPADNS contient suffisamment d'arsénite pour éliminer l'interférence

de 5 mg/l de chlore. Pour des concentrations plus élevées, ajouter 1 goutte de solu-
tion d'arsénite de sodium à 25 ml d'échantillon pour 2 mg/l de chlore.
Pour vérifier l'interférence de l'aluminium, lire la concentration une minute après

l'addition du réactif, puis à nouveau après 15 minutes. Une augmentation sensible
de la lecture suggère une interférence de l'aluminium. Une attente de 2 heures
avant la lecture finale élimine l'effet de jusqu'à 3,0 mg/l Al.
250
FLUORURE, suite
La plupart des interférences peuvent être éliminées en distillant l'échantillon en
solution acide comme décrit ci-dessous :
1. Assembler le distillateur pour une distillation standard selon le mode d'emploi

du distillateur. Utiliser un erlenmeyer de 100 ml pour recueillir le distillat.
Placer dans le ballon du distillateur. Ouvrir le robinet d'eau et vérifier son
écoulement dans le condenseur.
2. Mesurer 100 ml d'échantillon dans le ballon du distillateur. Ajouter un barreau

magnétique et 5 billes de verre. Mettre l'agitateur en marche et régler la
vitesse d'agitation à 5.
3. Avec une éprouvette de 250 ml, verser avec précaution dans le ballon 150 ml
de solution StillVer pour distillation.
Note : La solution StillVer pour distillation est un mélange d'acide sulfurique aux 2/3
(1 volume d'eau désionisée + 2 volumes d'acide sulfurique concentré pour analyse).
Elle est disponible chez Hach prête à l'emploi.
Note : En présence de concentrations élevées de chlorure, ajouter 5 mg de sulfate d'argent

par mg/l de chlorure présent.
4. Régler le chauffage à 10, avec le thermomètre en place. Le voyant jaune est

allumé lorsque le chauffage fonctionne.
5. Lorsque la température atteint 180 °C, ou quand 100 ml de distillat sont

recueillis, ce qui demande environ une heure, éteindre le distillateur.
6. Diluer le distillat à un volume de 100 ml, si nécessaire. Le distillat peut main-

tenant être analysé par la méthode SPADNS.
La méthode SPADNS pour la détermination du fluorure met en oeuvre la réaction
du fluorure avec une solution de laque rouge de zirconium. Le fluorure se com-
bine avec une partie du zirconium pour former un complexe zirconium-fluorure
incolore, produisant une diminution de la couleur proportionnelle à la concentra-
tion du fluorure. Les échantillons d'eau de mer et d'eau résiduaire nécessitent une
distillation. Voir Appareillage optionnel pour la liste des équipements pour
distillation.
251
FLUORURE, suite
REACTIFS NECESSAIRES (réactif en solution)
Quantité
par essai
Réactif SPADNS ......................................................................................4 ml .................500 ml ..............444-49
ACCESSOIRES NECESSAIRES (réactif en solution)

Pipette jaugée classe A, 10,00 ml............................................................... 1.............................1 ..........14515-38
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................ 1.............................1 ..........26764-00
REACTIFS NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac, réactif fluorure SPADNS.................................. 2 ampoules........... paq. 25 ..........25060-25
ACCESSOIRES NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Argent sulfate, ACS ............................................................................................................ 113 g ..............334-14
Sodium arsénite solution ......................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solution étalon fluorure, 0,2 mg/l F ..................................................................................500 ml ..............405-02
Solution étalon fluorure, 1,0 mg/l F ..................................................................................500 ml .............. 291-11
Solution étalon fluorure, 100 mg/l F .................................................................................500 ml ..............232-49
Solution StillVer pour distillation......................................................................................500 ml ..............446-49
Bouchon caoutchouc .......................................................................................................... paq. 6 ............1731-06
Embouts pour pipette TenSette 1-10 ml........................................................................... paq. 50 ..........21997-96
Distillateur, chauffe-ballon avec agitateur 230V, 50/60 Hz .......................................................1 ..........22744-02
Distillateur, chauffe-ballon avec agitateur 115V, 50/60 Hz .......................................................1 ..........22744-00
Distillateur, verrerie d'usage général ..........................................................................................1 ..........22653-00
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette, 1,0 ml à 10,0 ml..............................................................................................1 ..........19700-10
252
Méthode 10052
HPT DANS L'EAU (seuils variables selon l'analyte)* Pour eau
Méthode immuno-enzymatique
Phase 1 : Préparation de l'échantillon
Réfrigérer
l'échantillon
1. Marquer un récipient de 2. Choisir le volume 3. Verser le contenu d'une 4. Verser l'échantillon ou

prélèvement d'échantillon. d'échantillon nécessaire dans gélule d'agent stabilisant l'échantillon dilué dans le
Prélever au moins 100 ml le Tableau 1 ci-dessous. HPT à un tube pour échantil- tube pour échantillon jusqu'à
d'échantillon. Avant Délivrer le volume d'échan- lon vide. Marquer le tube ce que le tube soit juste plein.
l'analyse, réfrigérer les tillon choisi dans une éprou- avec les informations appro- Boucher. Mélanger jusqu'à
échantillons. vette graduée de 50 ml. priées de numéro d'échantil- dissolution de l'agent stabi-
Ajouter de l'eau désionisée lon et de dilution. lisant HPT. Passer rapide-
Note : Lire Conseils pour les
mesures à la suite de cette jusqu'au trait 50 ml. ment à la phase 2.
Note : Eliminer ou recycler les
technique avant d'effectuer Mélanger. tubes pour échantillon après
l'analyse. chaque utilisation pour éviter
la contamination entre
échantillons.
Tableau 1
Seuil Volume d'échantillon Seuil Volume d'échantillon
220 ppb (m-xylène) 50 ml 5,5 ppm (m-xylène) 2 ml

550 ppb (m-xylène) 20 ml 11 ppm (m-xylène) 1 ml
1,1 ppm (m-xylène) 10 ml 22 ppm (m-xylène) 0,5 ml
2,2 ppm (m-xylène) 5 ml 55 ppm (m-xylène) 0,2 ml
Note : 1,1 ppm = 1100 ppb ; 2,2 ppm = 2200 ppb
* Le test est semi-quantitatif. Le résultat est exprimé comme supérieur ou inférieur à la valeur de seuil utilisé.
253
HPT DANS L'EAU, suite
Phase 2 : Essai immuno-enzymatique - Les étapes de cette phase nécessitent un
minutage exact.
1. Marquer quatre tubes 2. Marquer quatre tubes 3. Avec une pipette 4. Ajouter le contenu de
d'enzyme conjugué Etalon d'anticorps HPT Etalon #1, TenSette, ajouter 2,0 ml deux gélules de tampon HPT
#1, Etalon #2, Echantillon Etalon #2, Echantillon #X1 d'échantillon préparé à à chacun des tubes d'enzyme
#X1 et Echantillon #X2 pour et Echantillon #X2. chacun des tubes d'enzyme conjugué Etalon #1 et
utilisation à l'étape 7<. conjugué HPT marqués Etalon #2.
Note : Echantillon #X1 et
Echantillon #X2 peuvent être Echantillon #X1 et
Note : Les tubes d'enzyme Note : Comprimer la partie
conjugué HPT et d'anticorps un essai en double d'un échan- Echantillon #X2. supérieure de la gélule pour
HPT ont des numéros de lots tillon, 2 dilutions différentes aider à vider le contenu. Si
assortis. Le mélange avec d'un échantillon ou 2 échantil- nécessaire, couper le coin
d'autres lots donnera des résul- lons différents. supérieur de la gélule pour faci-
tats erronés. liter l'écoulement du liquide.
10 minutes
5. Casser le col d'une 6. En utilisant la pipette 7. Verser le contenu des 8. Minuter une période de
ampoule d'étalon HPT. WireTrol, délivrer 50 µl de tubes d'enzyme conjugué réaction de 10 minutes.
l'étalon dans les tubes dans les tubes d'anticorps
Note : Pendant cette phase, le
d'enzyme conjugué HPT HPT correspondants. Agiter m-xylène et les autres aroma-
marqués Etalon #1 et Etalon pour mélanger. tiques substitués dans l'échan-
#2. Agiter pour mélanger tillon sont en concurrence avec
soigneusement. l'enzyme conjugué pour un
nombre limité de sites réaction-
Note : Délivrer l'étalon sous la nels immobilisés sur la paroi
surface de la solution dans les interne du tube d'anticorps.
tubes d'enzyme conjugué HPT.
254
Passer
immédiatement
à la phase
suivante.
9. A la fin de la période de 10. Laver chaque tube 11. Procéder à la phase

10 minutes, éliminer le con- soigneusement et avec force suivante immédiatement.
tenu des tubes d'anticorps 4 fois avec la solution de
Note : Eliminer le maximum de
HPT dans un récipient pour lavage. Vider les tubes dans la solution de lavage des tubes.
déchets approprié. un récipient pour déchets Placer les tubes à l'envers sur
approprié. Bien secouer les un papier absorbant et taper
tubes pour drainer le maxi- doucement pour égoutter la
mum de la solution de lavage solution. Un peu de mousse de
après chaque lavage. la solution de lavage peut
rester, ceci n'affecte pas les
Note : La solution de lavage résultats.
est une solution diluée de
détergent sans danger.
Phase 3 : Développement de coloration.
Solution Solution Solution

A B d'arrêt
Vérifier soigneusement les 2. Minuter une période de 3. Laisser chaque tube réa-
étiquettes des réactifs! Les réaction de 2,5 minutes et gir exactement 2,5 minutes,
réactifs doivent être ajoutés ajouter immédiatement puis ajouter 5 gouttes de
dans l'ordre correct pour 5 gouttes de solution B à solution d'arrêt à chaque
des résultats valables. chaque tube. Agiter pour tube. Agiter pour mélanger.
mélanger. Remettre en place Remettre en place le bou-
1. Ajouter 5 gouttes de le bouchon du flacon. chon du flacon.
solution A à chaque tube.
Remettre en place le bou- Note : Ajouter les gouttes dans Note : Les solutions bleues
chon du flacon. les tubes dans le même ordre virent au jaune en ajoutant la
pour un minutage exact (par solution d'arrêt. La concentra-
Note : Tenir chaque flacon de ex. de gauche à droite). La tion d'HPT est inversement
réactif verticalement pour solution vire au bleu dans proportionnelle à l'intensité de
délivrer des volumes exacts certains ou tous les tubes. coloration, une couleur plus
sinon les résultats seront claire indique une plus forte
erronés. concentration d'HPT.
255
Phase 4 : Mesure de la couleur.
1. Remplir un tube pour 2. Placer l'adaptateur pour 3. Presser : 4. Placer le blanc dans
réglage du zéro avec de l'eau immunoessai dans le puits de PRGM 42 ENTER l'adaptateur. Ajuster le capot
désionisée (le blanc). mesure en le tournant pour de l'appareil pour couvrir
L'affichage indique ABS,
Essuyer l'extérieur de tous qu'il tombe en place. le tube.
420 nm et le symbole
les tubes avec un tissu pour L'enfoncer pour qu'il soit
ZERO.
éliminer les peluches et les correctement installé.
traces de doigts.
Répéter les
étapes 6 et 7
pour l'étalon #2.
5. Presser : ZERO. 6. Placer le tube de l'étalon 7. Presser : READ 8. Répéter les étapes 6 et 7
1 dans l'adaptateur. Ajuster le pour le tube de l'étalon 2.
droite puis l'affichage droite puis l'absorbance Note : Si les étalons 1 et 2 ont
vrir le tube. une différence d'absorbance
indique : s'affiche. Noter la lecture
0.000 ABS d'absorbance. de plus de 0,250, recom-
mencer l'essai en commen-
çant à la phase 2, Préparation
des échantillons et étalons.
Répéter les
étapes 9 et 10
pour l'échantillon
#2.
9. Placer le tube de l'échan- 10. Presser : READ 11. Répéter les étapes 9 et
tillon 1 dans l'adaptateur. 10 pour le tube de l'échantil-
Ajuster le capot de l'appareil lon 2. Voir Tableau 1 pour
droite puis l'absorbance
pour couvrir le tube. l'interprétation des résultats.
s'affiche. Noter la lecture
Note : La concentration d'HPT d'absorbance. Note : Les résultats sont lus en
est inversement proportion- m-xylène. Pour d'autres com-
nelle à l'intensité de coloration, posés, voir Sensibilité à la suite
une couleur plus intense de cette technique.
indique une plus faible concen-
tration d'HPT.
256
Interprétation des résultats
Utiliser le Tableau 2 pour interpréter les résultats.
Tableau 2 Pour déterminer si les échantillons sont au-dessus des valeurs de seuil HPT
Si l'absorbance de l'échantillon est : Concentration d'HPT de l'échantillon :

- inférieure à l'absorbance la plus élevée de l'étalon - supérieure à la valeur de seuil choisie
- supérieure à l'absorbance la plus élevée de l'étalon - inférieure à la valeur de seuil choisie
Sensibilité
Les concentrations indiquées dans le Tableau 3 ci-dessous sont les concentrations
dans un échantillon d'eau non dilué nécessaires pour donner une réponse positive
(seuil).
Tableau 3 Niveaux de seuil donnant des résultats positifs
Composé Seuil (ppb) Incertitude (IC 90%)1

Essence 600 ±100 ppb
Kérosène 920 ±170 ppb
Diesel 940 ±130 ppb
Carburéacteur A 490 ±100 ppb
Essences minérales 1160 ±320 ppb
Toluène 380 ±50 ppb
Ethylbenzène 90 ±25 ppb
m-xylène 220 ±40 ppb
1 ICou intervalle de confiance à 90%, est une expression de l'incertitude dans les valeurs
de seuil déterminées pour chaque composé indiqué ci-dessus.
Les valeurs de seuil peuvent varier selon la composition de la source de contami-

nation des échantillons réels.
Les détergents dans l'échantillon peuvent donner des résultats faussement positifs.
Pour convertir les résultats pour l'un des composés listés dans le Tableau 3, utiliser
l'équation suivante :
Valeur de seuil pour le composé dilué = (A/B) x C
Où :
A = Valeur de seuil pour le composé non dilué (Tableau 3)

B = 220 (sensibilité au m-xylène)
C = Seuil choisi dans le tableau 1
Exemple
Un échantillon d'eau est analysé pour l'essence. L'analyste utilise un échantillon
de 20 ml pour un seuil de 550 ppb en m-xylène et un échantillon de 2 ml pour un
seuil de 5,5 ppm en m-xylène (Table 1 on page 253).
Les lectures en absorbance pour les étalons sont 0,728 et 0,780, respectivement.
L'analyste utilise le tube 0,780 ABS comme valeur pour l'étalon car il a l'absor-
bance la plus élevée.
Les absorbances des échantillons sont 0,206 pour l'échantillon de 20 ml et 0,913

pour l'échantillon de 2 ml.
257
En comparant à l'absorbance de l'étalon, l'échantillon de 20 ml contient plus de
550 ppb en m-xylène car l'absorbance de l'échantillon est inférieure à l'absorbance
de l'étalon. L'échantillon de 2 ml contient moins de 5,5 ppm en m-xylène car
l'absorbance de l'échantillon est supérieure à l'absorbance de l'étalon.
Par conséquent, la concentration en HPT de l'échantillon est comprise entre

550 ppb et 5 ppm en m-xylène.
Pour convertir les résultats en essence, utiliser l'équation ci-dessus.
Pour l'échantillon de 20 ml :
600 ppb essence-
---------------------------------------------- × 550 ppb m-xylène = 1500 ppb essence
220 ppb m-xylène
Pour l'échantillon de 2 ml :
600 ppb essence-
---------------------------------------------- × 5,5 ppb m-xylène = 15 ppb essence
220 ppb m-xylène
Prélèvement et manipulation des échantillons

Si une analyse rapide n'est pas possible, réfrigérer l'échantillon dans un bain de
glace ou un réfrigérateur pour limiter la perte de composés volatils. Analyser
l'échantillon aussitôt que possible après prélèvement. Le stockage des échantillons
au-delà de 24 heures après le prélèvement peut compromettre la validité de
l'échantillon. Lors du prélèvement, remplir le récipient complètement (sans espace
libre) et boucher le récipient avec une fermeture étanche immédiatement après
prélèvement.
Conseils pour les mesures

• Le minutage est très important, suivre attentivement les instructions.
• Manipuler les tubes d'anticorps avec soin. Les rayures intérieures ou

extérieures peuvent donner des résultats erronés.
• Tenir tous les compte-gouttes verticaux et diriger les gouttes au fond du tube.
• Les tubes d'anticorps et les tubes d'enzyme conjugué sont fabriqués par lots
assortis. Ne pas mélanger avec d'autres lots de réactifs.
• Du papier d'essuyage et des récipients pour déchets liquides sont nécessaires

mais non fournis.
• Avant l'analyse, réfrigérer les échantillons pour limiter la perte de composés

volatils pendant les étapes de préparation d'échantillon et de réaction
immuno-enzymatique.
Stockage et manipulation des réactifs

• Porter des gants et lunettes de protection.
• Stocker les réactifs à température ambiante à l'abri de la lumière solaire

directe (moins de 27 °C ou 80 °F).
• Conserver fermé le sac métallisé qui contient les tubes d'anticorps fixé
lorsqu'il n'est pas utilisé.
258
• Si la solution d'arrêt ou le liquide du tube d'extraction vient au contact des
yeux, laver abondamment à l'eau froide et rechercher immédiatement une
assistance médicale.
• La température d'utilisation des réactifs est 5-32 °C (40-90 °F).
L'agent de stabilisation HPT stabilise les composés organiques aromatiques sub-
stitués dans l'échantillon. Les échantillons, l'étalon et les réactifs de développe-
ment de coloration sont ajoutés à des tubes revêtus d'un anticorps spécifique des
carburants pétroliers. La concentration d'hydrocarbures pétroliers totaux (HPT)
d'un échantillon est déterminée en comparant l'intensité de la coloration dévelop-
pée à celle d'un étalon d'HPT. La concentration d'HPT est inversement proportion-
nelle à l'intensité de coloration, une couleur plus claire indique une plus forte
concentration d'HPT. Différents seuils sont obtenus par dilution de l'échantillon.
Des composés spécifiques peuvent être analysés en utilisant les valeurs de sensi-
bilité comme décrit dans la section Sensibilité.
REACTIFS ET ETALONS NECESSAIRES

Réf. N°
Kit de réactifs HPT dans l'eau (5 essais).................................................................................................26237-00
contenant tous les réactifs et accessoires consommables utilisés dans la technique
Quantité
par essai
Adaptateur pour immunoessai.................................................................... 1.............................1 ..........48467-00
Eprouvette graduée bouchée, 50 ml ......................................................variable .......................1 ..........20886-41
Flacons de prélèvement carrés en verre, 118 ml ...................................variable ............... paq. 3 ..........21631-03
Gants plastique, taille moyenne .............................................................. paire.............. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille .................................................................. paire.............. paq. 100 ..........25504-03
Lunettes de sécurité aérées......................................................................... 1.............................1 ..........25507-00
Marqueur permanent de laboratoire, noir................................................... 1.............................1 ..........20920-00
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 µl, avec 250 tubes capillaires .......................... 1.............................1 ..........25689-05
Portoir fixe-tubes........................................................................................ 1.............................1 ..........25873-00
Tube pour réglage du zéro.......................................................................... 1.............................1 ..........26228-00

Bécher, 100 ml ...........................................................................................................................1 ..............500-42
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
259
Méthode 10050
HPT DANS LE SOL (seuils 10 et/ou 100 ppm)* Pour sol
Phase 1 : Extraction de sol
1. Remplir le tube d'extrac- 2. Placer une coupelle de 3. Peser 10 ± 0,1 g de sol 4. Boucher le tube et agiter
tion jusqu'au trait 0,75-oz pesée en plastique sur une dans la coupelle en plastique. vigoureusement pendant
avec la solution d'extraction balance analytique. Tarer la Verser avec soin l'échantil- 1 minute.
de sol. balance. lon dans le tube d'extraction.
Note : Ceci est équivalent à Note : Utiliser soit la balance
verser 20 ml de solution. portable AccuLab Pocket Pro
ou une balance de laboratoire.
5. Laisser reposer pendant 1 6. En utilisant la pipette 7. Introduire le piston dans

minute. Ouvrir le tube compte-gouttes à usage la seringue. Presser ferme-
d'extraction avec précaution. unique, prélever 1,0 - 1,5 ml ment sur le piston jusqu'à ce
de la phase liquide qu'au moins 0,5 ml d'échan-
(supérieure) dans le tube tillon filtré soit recueilli au
d'extraction. Transférer cette centre du piston.
aliquote dans la seringue de
Note : Le liquide est forcé vers
filtration (la partie inférieure le haut à travers le filtre. Le liq-
du dispositif de filtration uide dans le piston est l'extrait
dans laquelle le piston est filtré.
placé).
Note : Il peut être nécessaire
Note : Ne pas utiliser plus e de placer le dispositif de filtra-
1,5 ml. La pipette est graduée tion sur une table pour presser
par 0,25 ml. sur le piston.
* Le test est semi-quantitatif. Le résultat est exprimé comme supérieur ou inférieur à la valeur de seuil utilisé.
260
HPT DANS LE SOL, suite
Phase 2 : Préparation des échantillons et étalons
Préparation des tubes 2. Marquer un tube d'anti- 3. Verser le contenu d'une Préparation de l'étalon
corps HPT pour chaque tube gélule de tampon HPT dans HPT
1. Marquer quatre tubes d'étalon et d'échantillon pré- chaque tube d'enzyme
d'enzyme conjugué Etalon 1,
paré à l'étape 1. Prendre soin conjugué.
4. Casser le col d'une
Etalon 2, Echantillon X1 et ampoule d'étalon HPT.
d'étiqueter les échantillons
Echantillon X2. Note : Comprimer la partie
10 et 100 ppm distinctement. supérieure de la gélule pour
Note : Dans la phase 2, choisir aider à vider le contenu. Si
le niveau de seuil souhaité et nécessaire, couper le coin
effectuer l'étape 6 ou les supérieur de la gélule pour faci-
étapes 7-9, mais pas les deux. liter l'écoulement du liquide.
Des tubes supplémentaires
sont nécessaires pour effectuer
les analyses aux deux niveaux
de seuils.
Note : Les tubes d'enzyme

conjugué HPT et d'anticorps
HPT ont des numéros de lots
assortis. Le mélange avec
d'autres lots donnera des
résultats erronés.
5. En utilisant la pipette Préparation des Préparation des 8. En utilisant la pipette

WireTrol, délivrer 50 µl de échantillons pour mesure échantillons pour mesure WireTrol, délivrer 100 µl de
l'étalon dans les tubes au seuil de 10 ppm au seuil de 100 ppm l'extrait d'échantillon filtré
d'enzyme conjugué HPT dans l'ampoule de dilution
marqués Etalon 1 et Etalon 2.
6. En utilisant la pipette 7. Etiqueter une ampoule de 100 ppm marquée. Mélanger
WireTrol, délivrer 50 µl de dilution HPT pour chaque
Agiter pour mélanger soi- en aspirant plusieurs fois
l'extrait d'échantillon filtré échantillon. Casser le col de
gneusement. 100 µl dans la pipette et en
dans les tubes d'enzyme con- chaque ampoule de dilution.
rejetant dans l'ampoule.
Note : Délivrer l'étalon et les jugué HPT marqués Echan-
échantillons sous la surface de tillon X1 et Echantillon X2. Note : La ligne supérieure sur
la solution dans les tubes Agiter pour mélanger soi- les tubes capillaires WireTrol
d'enzyme conjugué. est égale à 100 µl.
gneusement.
261
9. En utilisant la pipette
WireTrol, délivrer 50 µl de
l'extrait d'échantillon
dilué(prélevés dans
l'ampoule de dilution
100 ppm) dans les tubes
d'enzyme conjugué HPT
marqués Echantillon X1 et
Echantillon X2. Agiter pour
mélanger.
Phase 3 : Essai immuno-enzymatique - Les étapes de cette phase nécessitent un

minutage exact.
10 minutes
1. Verser le contenu des 2. Minuter une période de 3. A la fin de la période de 4. Laver chaque tube soi-
tubes d'enzyme conjugué réaction de 10 minutes. 10 minutes, éliminer le con- gneusement et avec force
dans les tubes d'anticorps tenu des tubes d'anticorps 4 fois avec la solution de
Note : Pendant cette phase,
HPT correspondants. les HPT présents dans l'échan- HPT dans un récipient pour lavage. Vider les tubes dans
Note : Les tubes d'enzyme tillon sont en concurrence avec déchets approprié. un récipient pour déchets
conjugué HPT et d'anticorps l'enzyme conjugué pour un approprié. Bien secouer les
HPT ont des numéros de lots nombre limité de sites réaction- tubes pour drainer le maxi-
assortis. Le mélange avec nels immobilisés sur la paroi mum de la solution de lavage
d'autres lots donnera des interne du tube d'anticorps. après chaque lavage.
Note : La solution de lavage
est un détergent sans danger.
262
Passer
immédiatement
à la phase
suivante.
5. Procéder à la phase suiv-

ante immédiatement.
la solution de lavage des tubes.
Placer les tubes à l'envers sur
un papier absorbant et taper
doucement pour égoutter la
solution. Un peu de mousse de
la solution de lavage peut
résultats.
Phase 4 : Développement de coloration.

A B d'arrêt
Vérifier soigneusement les 2. Minuter une période de 3. Laisser chaque tube réa-
étiquettes des réactifs! Les réaction de 2,5 minutes et gir exactement 2,5 minutes,
réactifs doivent être ajoutés ajouter immédiatement 5 puis ajouter 5 gouttes de
dans l'ordre correct pour gouttes de solution B à solution d'arrêt à chaque
des résultats valables. chaque tube. Agiter pour tube. Agiter pour mélanger.
mélanger. Remettre en place Remettre en place le bou-
1. Ajouter 5 gouttes de le bouchon du flacon. chon du flacon.
solution A à chaque tube.
Remettre en place le bou- Note : Ajouter les gouttes dans Note : Les solutions bleues
chon du flacon. les tubes dans le même ordre virent au jaune en ajoutant la
Note : Tenir chaque flacon de ex. de gauche à droite). La tion d'HPT est inversement
réactif verticalement pour solution vire au bleu dans cer- proportionnelle à l'intensité de
délivrer des volumes exacts tains ou tous les tubes. coloration, une couleur plus
sinon les résultats seront claire indique une plus forte
erronés. concentration d'HPT.
263
HPT Phase 5 : Mesure de la couleur.
qu'il tombe en place. le tube.
L'enfoncer pour qu'il soit
ZERO.
correctement installé.
Répéter les
étapes 6 et 7
pour l'étalon #2.
5. Presser : ZERO. 6. Placer le tube de l'étalon 7. Presser : READ 8. Répéter les étapes 6 et 7
1 dans l'adaptateur. Ajuster le pour le tube de l'étalon 2.
droite puis l'affichage droite puis l'absorbance Note : Si les étalons 1 et 2 ont
vrir le tube. une différence d'absorbance
0.000 ABS d'absorbance. de plus de 0,250, recom-
des échantillons et étalons.
Répéter les étapes

9 et 10 pour
l'échantillon #2.
9. Placer le tube de l'échan- 10. Presser : READ 11. Répéter les étapes 9 et
tillon 1 dans l'adaptateur. 10 pour le tube de l'échantil-
Ajuster le capot de l'appareil lon 2. Voir Tableau 1 pour
droite puis l'absorbance
pour couvrir le tube. l'interprétation des résultats.
Note : La concentration d'HPT d'absorbance.
est inversement proportion-
nelle à l'intensité de coloration,
une couleur plus intense
tration d'HPT.
264
Utiliser le Tableau 1 pour interpréter les résultats.
Tableau 1
Si l'absorbance de l'échantillon est : Seuil 10 ppm Seuil 100 ppm

- inférieure à l'absorbance la plus HPT de l'échantillon supérieur à HPT de l'échantillon supérieur à
élevée de l'étalon 10 ppm 100 ppm
- supérieure à l'absorbance la plus HPT de l'échantillon inférieur à 10 ppm HPT de l'échantillon inférieur à
élevée de l'étalon 100 ppm
Sensibilité
Le test HPT dans le sol a les sensibilités indiquées pour les produits chimiques
suivants :
Tableau 2 Sensibilité du test HPT dans le sol
Concentration Concentration
Produit nécessaire pour donner Produit nécessaire pour donner
un essai positif (ppm)1 un essai positif (ppm)1
Carburants pétroliers 10 Composés aromatiques
Essence 15 Benzène 400
Carburant diesel 15 Toluène 40
Fuel oil #2 15 Ethylbenzène 7
Kérosène 15 o-xylène 8,5
Carburéacteur A 15 m-xylène 8
Carburéacteur JP4 15 p-xylène 45
Fuel oil #6 25 Styrène 7
Produits pétroliers formulés 1,2-dichlorobenzène 2,5
Essences minérales 40 Hexachlorobenzène 10
Huile de machine >1.000 Naphtalène 0,8
Liquide de frein >1.000 Acénaphtène 0,5
Huile moteur neuve >1.000 Biphényle 10
Huile moteur usée2 50 Créosote 1,5
Graisse >1.000 Composés aliphatiques
Huile minérale >1.000 Méthyl-2 pentane 35
Pétrole brut* Hexanes, mélange 65
Ingram 60 Heptane 130
Vermilion 130 iso-Octane 8,5
Walker 100 Undécane >1.000
Louisiana 100 Trichloroéthylène >1.000
Main Pass 100 MTBE >1.000†
1 Les échantillons donnent un résultat positif dans plus de 95% des cas lorsqu'ils sont analysés à la concentration indiquée.
2 variable, dépend de la source
265


• La température d'utilisation des réactifs est 5-32 °C (40-90 °F).
Les échantillons, l'étalon et les réactifs de développement de coloration sont ajou-
tés à des tubes revêtus d'un anticorps spécifique des carburants pétroliers. La con-
centration d'hydrocarbures pétroliers totaux (HPT) d'un échantillon est déterminée
en comparant l'intensité de la coloration développée à celle d'un étalon d'HPT. La
concentration d'HPT est inversement proportionnelle à l'intensité de coloration,
une couleur plus claire indique une plus forte concentration d'HPT.
Sécurité
De bonnes habitudes de sécurité et techniques de laboratoire doivent être utilisées
tout au long de la technique. Consulter la fiche de données de sécurité des produits
pour des informations spécifiques aux réactifs utilisés.
Conseils pour les mesures

• Le minutage est important : suivre attentivement les instructions
• Manipuler les tubes d'anticorps avec soin. Les rayures intérieures ou

extérieures peuvent donner des résultats erronés. Essuyer l'extérieur de tous
les tubes avec un tissu pour éliminer les peluches et les traces de doigts.
• Tenir tous les flacons compte-gouttes verticalement et diriger les gouttes au

fond des tubes.
• Les tubes d'anticorps et les tubes d'enzyme conjugué sont fabriqués par lots
assortis. Ne pas mélanger avec d'autres lots de réactifs.
266
REACTIFS ET ETALONS NECESSAIRES
Réf. N°
Kit de réactifs HPT dans le sol (5 essais)................................................................................................26026-00
contenant tous les réactifs et accessoires consommables utilisés dans la technique
Quantité
par essai
Gants plastique, taille moyenne ................................................................. 1................. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille ..................................................................... 1................. paq. 100 ..........25504-03
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 µl, avec 250 tubes capillaires .......................... 1.............................1 ..........25689-05
Portoir fixe-tubes........................................................................................ 1.............................1 ..........25873-00
REACTIFS OPTIONNELS
Balance AccuLab .......................................................................................................................1 ..........25568-00
Balance de laboratoire, modèle SL600, 115 V 60 Hz ................................................................1 ..........26105-00
Balance de laboratoire, modèle SL600, 230 V 50 Hz................................................................1 ..........26105-02
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
267
Méthode 8141
HYDRAZINE (0 à 500 µg/l)
Méthode p. Diméthylaminobenzaldéhyde*
Pour eau, eau de chaudière et d'alimentation de chaudière et eau de mer
Technique avec réactif en solution
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 31 ENTER 3. Verser 10,0 ml d'eau 4. Verser 10,0 ml d'échantil-
gramme mémorisé pour désionisée dans une cuvette lon dans une seconde cuvette
L'affichage indique
l'hydrazine (N2H4). (le blanc) en utilisant une (l'échantillon préparé) en
mg/l, N2H4 et le symbole
éprouvette graduée. utilisant une éprouvette
Presser PRGM ZERO.
graduée.
PRGM? l'échantillon doit être de 21°
Note : Les échantillons doivent ± 4°C (70 ± 7 °F).
et ne peuvent être conservés
troubles, voir section
pour analyse ultérieure.
Interférences.
5. Ajouter 0,5 ml de réactif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Immédiatement après la 8. Presser : ZERO
HydraVer 2 à chaque cuvette. sonnerie du minuteur, placer
Agiter pour mélanger. le blanc dans le puits de
Note : En présence d'hydra- indique :
Note : Effectuer les étapes 7-9 l'appareil pour couvrir la
zine, une coloration jaune se 0 µg/l N2H4
en moins de 3 minutes après la cuvette.
développe.
sonnerie du minuteur.
Note : Le réactif HydraVer 2
donnera une légère coloration
jaune au blanc.
* Adaptée de ASTM Manual of Industrial Water, D1385-78, 376 (1979).
268
HYDRAZINE, suite

droite puis le résultat en µg/l
d'hydrazine s'affiche.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 32 ENTER 3. Prélever au moins 40 ml 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour d'échantillon dans un bécher AccuVac HydraVer pour
L'affichage indique
l'hydrazine (N2H4). de 50 ml. Verser au moins hydrazine avec l'échantillon
mg/l, N2H4 et le symbole
40 ml d'eau désionisée dans (échantillon préparé). Remp-
Presser PRGM ZERO.
un second bécher de 50 ml. lir une seconde ampoule
L'affichage indique : AccuVac avec de l'eau
PRGM? désionisée (le blanc).
Note : Les échantillons doivent Note : Maintenir la pointe
être analysés immédiatement immergée jusqu'à ce que
et ne peuvent être conservés l'ampoule soit complètement
pour analyse ultérieure. pleine.
l'échantillon doit être de 21°
± 4°C (70 ± 7 °F).
269
HYDRAZINE, suite
5. Retourner rapidement 6. Presser : TIMER ENTER 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
plusieurs fois l'ampoule pour puits de mesure. Ajuster le
mélanger, puis essuyer tout capot de l'appareil pour cou-
liquide ou traces de doigts. vrir l'ampoule.
indique :
Note : Effectuer les étapes 7-9
Note : En présence d'hydra- 0 µg/l N2H4
pendant ce temps.
zine, une coloration jaune se
développe.
Note : Le réactif HydraVer 2

donnera une légère coloration
jaune au blanc.
9. Placer l'échantillon pré- 10. Immédiatement après la

paré dans le puits de mesure. sonnerie du minuteur,
Ajuster le capot de l'appareil presser : READ
droite puis le résultat en µg/l
d'hydrazine s'affiche.
270
HYDRAZINE, suite
Prélever les échantillons dans des flacons en verre et en plastique qui devront être
remplis complètement et bouchés hermétiquement. Eviter une agitation excessive
et l'exposition à l'air. Les échantillons doivent être analysés immédiatement après
le prélèvement et ne peuvent être conservés pour analyse ultérieure.
Utiliser de la verrerie classe A pour préparer les étalons suivants :
1. Préparer une solution mère à 25 mg/l en dissolvant 0,1016 g de sulfate

d'hydrazine dans l'eau désionisée et en diluant à 1000 ml dans une fiole
jaugée. Cette solution ne se conserve pas plus d'une journée.
2. Préparer un étalon d'hydrazine à 0,1 mg/l N2H4 (100 µg/l) en diluant 0,40 ml
de la solution mère à 100 ml avec de l'eau désionisée désoxygénée. Préparer
cette solution au moment de l'emploi.
3. Utiliser cette solution étalon à la place de l'échantillon à l'étape 4. Le résultat

doit être 100 µg/l d'hydrazine.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 250 µg/l d'hydrazine (N2H4)
un écart-type de ±9 µg/l d'hydrazine.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 250 µg/l d'hydrazine (N2H4)
et deux lots d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un
écart-type de ±3 µg/l d'hydrazine.

La limite de détection estimée pour le programme 31 est 16 µg/l N2H4 et la limite
de détection estimée pour le programme 32 est 10 µg/l N2H4. Pour information
complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.
Interférences
Pour les échantillons fortement colorés ou troubles, préparer un blanc en oxydant
l'hydrazine sur une portion de l'échantillon. Pour cela, utiliser une solution au 1/2
d'eau de Javel de ménage dans l'eau désionisée. Ajouter une goutte de cette solu-
tion à 25 ml d'échantillon dans une éprouvette graduée bouchée et retourner pour
mélanger. Utiliser cette préparation à l'étape 3, à la place de l'eau désionisée pour
préparer le blanc. Il n'existe pas d'autres interférences courantes.
L'hydrazine dans l'échantillon réagit avec le p-diméthylaminobenzaldéhyde du
réactif HydraVer 2 pour former une coloration jaune proportionnelle à la concen-
tration de l'hydrazine.
271
HYDRAZINE, suite
REACTIFS NECESSAIRES (avec réactif en solution)
Quantité
par essai
Réactif HydraVer 2...................................................................................1 ml ..... 100 ml* CGG ............1790-32
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactif en solution)

Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons ..............................................................2 paq. 624019-06
Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ............1508-40

Ampoules AccuVac HydraVer 2 ................................................................ 2................... paq. 25 ..........25240-25

Bécher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Hydrazine sulfate, ACS.......................................................................................................100 g ..............742-26
Balance AccuLab PocketPro, portable.......................................................................................1 ..........25568-00
Coupelles de pesée, 67/46 mm....................................................................................... paq. 500 ..........21790-00
Eprouvette graduée bouchée 25 ml ............................................................................................1 ............1896-40
Fiole jaugée classe A, 100,0 ml..................................................................................................1 ..........14574-42
Pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml ......................................................................................................1 ..........19700-01
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
272
Méthode 8034
MANGANESE (0 à 20,0 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode Oxydation au Périodate*
approuvée par l'USEPA pour les rapports d'analyses des eaux résiduaires (digestion nécessaire, voir chapitre 2)**
gramme mémorisé pour le avec 10 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
manganèse (Mn), oxydation (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
Mn et le symbole ZERO.
au périodate. vrir la cuvette.
Note : La détermination du
Presser PRGM manganèse total nécessite une
(KMnO4, MnO4), presser la
digestion préalable ; utiliser la
L'affichage indique : touche CONC.
digestion douce (chapitre 2).
PRGM?
Note : Pour des résultats plus le pH des échantillons
exacts, effectuer une correction préservés.
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO 6. Retirer la cuvette de 7. Ajouter le contenu d'une 8. Presser : TIMER ENTER
l'appareil. Ajouter le contenu gélule de périodate de
d'une gélule de tampon cit- sodium à la cuvette (l'échan-
rate pour manganèse. tillon préparé). Boucher la
indique :
Boucher la cuvette et cuvette et retourner pendant Note : En présence de manga-
0,0 mg/l Mn GH nèse, une coloration violette se
retourner jusqu'à dissolution 10 secondes pour mélanger.
Note : Si la correction de blanc de la poudre. Retirer le bou- développe.
de réactif est active, le symbole chon.

** Federal Register, 44 (116) 34 193 (June 14, 1979).
273
MANGANESE, suite

Mn s'affiche.
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique lavés à l'acide. Ne pas util-
iser de récipients en verre en raison de l'a possibilité d'adsorption de manganèse
sur les parois de verre des récipients. Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de
l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les échantillons préservés peuvent être
stockés jusqu'à six mois à température ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH
entre 4 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 5,0 car le
manganèse peut précipiter. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de vol-
umes ; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1. Si seul le manganèse
dissous doit être déterminé, filtrer avant l'addition d'acide.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette Manganèse, 250 mg/l Mn.

3. Transférer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans des cuvettes

de 10 ml.

manganèse doit augmenter de 1,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

274
MANGANESE, suite
Préparer une solution étalon de manganèse à 5,0 mg/l en pipettant (utiliser la
pipette TenSette ou une pipette jaugée classe A) 5,00 ml de solution étalon de
manganèse, 1000 mg/l Mn dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer au volume
avec de l'eau désionisée. Cette solution peut aussi être préparée en diluant 1,00 ml
d'une ampoule Voluette- étalon manganèse, 250 mg/l à 100 ml. Préparer ces solu-
tions au moment de l'emploi. Effectuer la méthode comme décrit ci-dessus en util-
isant la solution étalon comme échantillon.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 10,00 mg/l de manganèse
un écart-type de ± 0,18 mg/l Mn.

La limite de détection estimée pour le programme 41 est 0,12 mg/l Mn. Pour
Interférences
Les éléments suivants peuvent interférer s'ils sont présents à des concentrations
Calcium 700 mg/l

Chlorures 70.000 mg/l
Fer 5 mg/l
Magnésium 100.000 mg/l
Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peuvent dépasser le pou-

voir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon ; voir Inter-
férence du pH au chapitre 1.
Le manganèse dans l'échantillon est oxydé à l'état de permanganate violet par le
périodate de sodium, après avoir tamponné l'échantillon avec du citrate. La color-
ation violette est directement proportionnelle à la concentration du manganèse.
275
MANGANESE, suite
Réf. N°
Kit de réactifs manganèse (100 essais) ...................................................................................................24300-00
contenant : (1) 21076-69, (1) 21077-69
Quantité
par essai
Sodium périodate en gélules pour manganèse ......................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21077-69
Tampon citrate en gélules pour manganèse...........................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21076-69
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 (6 N) .....................................................................................500 ml ..............884-49
Solution étalon manganèse 1000 mg/l Mn........................................................................100 ml ..........12791-42
Voluette-étalon manganèse 250 mg/l Mn, 10 ml.............................................................. paq. 16 ..........14258-10
Compte-gouttes plastique gradué 0,5 et 1,0 ml................................................................ paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..........20886-40
Fiole Erlenmeyer 250 ml............................................................................................................1 ..............505-46
Fiole jaugée classe A,1000 ml....................................................................................................1 ..........14574-53
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Pipette graduée 5 ml...................................................................................................................1 ..............532-37
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
276
Méthode 8149
MANGANESE (0 à 0,700 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode P.A.N.*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 43 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une autre
gramme mémorisé pour le 10,0 ml d'eau désionisée cuvette avec 10,0 ml d'échan-
manganèse (Mn), P.A.N. (le blanc). tillon (l'échantillon préparé).
Mn et le symbole ZERO.
Presser PRGM Note : Rincer toute la verrerie
à l'acide nitrique au 1/2. Rincer
L'affichage indique : (KMnO4, MnO4), presser la
à nouveau à l'eau désionisée.
PRGM? touche CONC.
Note : Pour des résultats plus Note : La détermination du

exacts, effectuer une correction manganèse total nécessite une
de blanc de réactif en utilisant digestion préalable ; utiliser la
de l'eau désionisée (voir digestion douce (chapitre 2).
Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 12 gouttes de 7. Ajouter 12 gouttes de 8. Presser : TIMER ENTER
gélule d'acide ascorbique à réactif cyanure-alcalin en solution d'indicateur P.A.N. à
chaque cuvette. Agiter pour solution à chaque cuvette. 0,1 % à chaque cuvette.
2 minutes commence.
mélanger. Agiter pour mélanger. Agiter pour mélanger.
Note : Dans certains échantil- Note : En présence de manga-
lons, un trouble peut se former nèse, une coloration orange se
après addition du réactif cya- développe.
nure-alcalin. Ce trouble doit
disparaître après l'étape 8.
* Adaptée de Goto, K. et al., Talanta, 24 752-3 (1977).
277
MANGANESE, suite
indique : Mn s'affiche.
vrir la cuvette.
0.000 mg/l Mn GB
Chapitre 1).
Note : Voir Traitement des

déchets pour l'élimination cor-
recte des déchets contenant
des cyanures.
Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à température
ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4,0 et 5,0 avec de l'hydroxyde de
sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 5,0 car le manganèse peut précipiter. Corriger
le résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Corrections des ajouts de
Volumes au Chapitre 1.
Note : L'exactitude du vol- 1. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées de 10 ml avec 10,0 ml
ume est très importante d'échantillon.
pour réaliser des ajouts
d'étalon sur des volumes 2. Casser le col d'une ampoule Voluette Manganèse, 10 mg/l Mn.
de 10 ml. Le trait de remp-
lissage sur la cuvette de 10 3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et
ml n'est pas destiné à la
mesure de volumes pour
0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons et mélanger chacun soigneusement.
l'addition d'étalon.
manganèse doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

Note : Une variante à la technique ci-dessus consiste à mesurer 10,0 ml d'échantillon dans
des cuvettes sèches avant d'effectuer les ajouts d'étalon. Une pipette jaugée ou la
pipette TenSette peuvent être utilisées pour mesurer le volume d'échantillon.
278
MANGANESE, suite
Préparer une solution étalon de manganèse à 0,500 mg/l Mn comme suit :
1. Pipetter 5,00 ml de solution étalon de manganèse 1000 mg/l Mn dans une

fiole jaugée de 1000 ml.
2. Diluer au volume avec de l'eau désionisée. Cette solution doit être préparée au
moment de l'emploi.
3. Pipetter 10,00 ml de la dilution ci-dessus dans une fiole jaugée de 100 ml.
4. Diluer au volume avec de l'eau désionisée. Cette seconde dilution est équiva-
lente à 0,5 mg/l Mn.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,5 mg/l de manganèse et
un écart-type de ± 0,013 mg/l Mn.

La limite de détection estimée pour le programme 43 est 0,007 mg/l Mn.
chapitre 1.
Interférences
Les éléments suivants n'interfèrent pas jusqu'aux concentrations indiquées :
Substance Traitement suggéré

Aluminium 20 mg/l
Cadmium 10 mg/l
Dureté 300 mg/l en CaCO3
Cobalt 20 mg/l
Cuivre 50 mg/l
Fer Si l'échantillon contient plus de 5 mg/l de fer, attendre 10 minutes le dével-
oppement complet de la coloration. Au lieu d'effectuer l'étape 8, régler le
minuteur pour 10 minutes en pressant TIMER deux fois. Presser ensuite
1000. Presser ENTER pour démarrer le minuteur.
Magnésium Pour les échantillons ayant une dureté élevée (plus de 300 mg/l en CaCO3)
ajouter 10 gouttes de solution de Sel de Rochelle après l'addition de l'acide
ascorbique.
Nickel 40 mg/l
Plomb 0,5 mg/l
Zinc 15 mg/l
La méthode P.A.N. est une technique très rapide et extrêmement sensible pour la
détection de traces de manganèse. L'acide ascorbique est d'abord utilisé pour rédu-
ire toutes les formes oxydées du manganèse en Mn2+. Un réactif cyanure-alcalin
est ajouté pour masquer toutes les interférences potentielles. L'indicateur P.A.N.
est alors ajouté pour se combiner à Mn2+ et former un complexe de couleur
orange.
279
MANGANESE, suite
Réf. N°
Kit de réactifs manganèse, gamme basse, échantillons de 10 ml (100 essais)........................................22433-00
contenant : (2) 14577-99, (2) 21223-32, (1) 21224-32, (1) 21128-02
Quantité
Acide ascorbique en gélules................................................................. 2 gélules........... paq. 100 ..........14577-99
Indicateur P.A.N. solution 0,1 %.........................................................42 gouttes........ 50 ml CG ..........21224-26
Réactif cyanure-alcalin........................................................................30 gouttes........ 50 ml CG ..........21223-26
REACTIFS OPTIONNELS
Sel de Rochelle solution............................................................................................... 25 ml CG ............1725-33
Sodium hydroxyde 50 % ...................................................................................................500 ml ............2180-49
Solution étalon manganèse 1000 mg/l Mn........................................................................100 ml ..........12791-42
Solution étalon manganèse 20 mg/l Mn, ampoule PourRite 2 ml.................................... paq. 20 .......... 21128-20
Bécher en verre 1000 ml ............................................................................................................1 ..............500-53
Compte-gouttes plastique gradué 0,5 et 1,0 ml................................................................ paq. 20 ..........21247-20
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
280
Méthode 8006
MATIERES EN SUSPENSION (0 à 750 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode photométrique*
2:00 minutes
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 94 ENTER 3. Homogénéiser 500 ml 4. Verser l'échantillon

gramme mémorisé pour les d'échantillon dans un homo- homogénéisé dans un bécher
L'affichage indique
matières en suspension (rési- généiseur à grande vitesse de 600 ml.
mg/l, SuSld et le symbole
dus non filtrables). pendant exactement deux
ZERO.
minutes.
Presser PRGM
PRGM?
5. Verser 25 ml d'eau du 6. Placer le blanc dans le 7. Presser : ZERO 8. Pipetter immédiatement

robinet ou d'eau désionisée puits de mesure. Ajuster le 25 ml de l'échantillon homo-
dans une cuvette colorimé- capot de l'appareil pour cou- généisé au centre du bécher
trique (le blanc). vrir la cuvette. dans une cuvette colorimé-
indique :
trique (l'échantillon préparé).
Note : Eliminer les bulles de 0 mg/l SuSld
gaz dans l'eau du robinet en
agitant ou en tapant le fond de
la cuvette sur la table.
9. Agiter la cuvette de 10. Placer l'échantillon pré- 11. Presser : READ

l'échantillon préparé pour paré dans le puits de mesure.
éliminer les bulles de gaz et Ajuster le capot de l'appareil
obtenir une suspension uni- pour couvrir la cuvette.
de matières en suspension
forme.
s'affiche.
* Adaptée de Sewage and Industrial Wastes, 31 1159 (1959).
281
MATIERES EN SUSPENSION, suite
Analyser les échantillons aussitôt que possible après le prélèvement. Ils peuvent
être stockés 7 jours en les refroidissant à 4 °C.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 847,4 mg/l de LAS avec
l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 18,2 mg/l. Pour infor-
mation sur les données de précision Hach, voir chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 94 est 22,1 mg/l de matières en
suspension.
Interférences
L'étalonnage pour cette analyse est fondé sur des mesures parallèles en utilisant
la technique gravimétrique sur des échantillons d'eaux résiduaires d'une station
d'épuration urbaine. Pour la plupart des échantillons, cet étalonnage donnera des
résultats satisfaisants. Pour une meilleure exactitude, il est recommandé d'effec-
tuer des détermination parallèles au spectrophotomètre et par gravimétrie sur des
portions d'une même échantillon. Le nouvel étalonnage doit être effectué sur
l'échantillon particulier en utilisant comme base la technique gravimétrique.
La méthode photométrique de détermination des matières en suspension est une
mesure directe simple qui ne nécessite ni filtration, ni séchage, ni pesée comme
dans la méthode gravimétrique. L'étalonnage mémorisé a été effectué en utilisant
des échantillons d'une station d'épuration urbaine. L'USEPA préconise la méthode
gravimétrique pour la détermination des matières en suspension, cependant que la
méthode photométrique est souvent utilisée pour la vérification de l'efficacité du
traitement.
Quantité
par essai
Bécher, poly, 600 ml................................................................................... 1.............................1 ............1080-52
Eprouvette graduée poly, 500 ml................................................................ 1.............................1 ............1081-49
Homogénéiseur, 1,2 litre, 240 V ................................................................ 1.............................1 ..........26161-02
Homogénéiseur, 1,2 litre, 120 V ................................................................ 1.............................1 ..........26161-00
Pipette graduée 25 ml................................................................................. 1.............................1 ............2066-40
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
ACCESSOIRE OPTIONNEL
Tige d'agitation en verre ..................................................................................................... paq. 3 ............1770-01
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
282
Méthode 8169
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse (0 à 3,00 mg/l)
Méthode Complexe Ternaire Pour eau de chaudière et de tours de réfrigération
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 47 ENTER 3. Remplir une éprouvette 4. Ajouter le contenu
gramme mémorisé pour le graduée bouchée de 25 ml d'une gélule de réactif
L'affichage indique
molybdène, gamme basse avec 20 ml d'eau à analyser. Molybdène 1. Boucher et
mg/l, Mo6 et le symbole
(Mo6+). agiter l'éprouvette pour dis-
ZERO. Note : Filtrer les échantillons
troubles en utilisant les acces- soudre le réactif Ceci est
Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes soires optionnels. l'échantillon préparé.
L'affichage indique : (MoO4), presser la touche
CONC.
PRGM?
Chapitre 1).
5. Verser 10 ml de l'échan- 6. Ajouter 0,5 ml de réactif 7. Presser : TIMER ENTER 8. Remplir une seconde
tillon préparé dans une Molybdène 2 au flacon. cuvette avec 10 ml d'échan-
cuvette. Agiter pour mélanger. Ceci tillon préparé restant dans
2 minutes commence.
est l'échantillon développé. l'éprouvette graduée
(le blanc).
Note : En présence de molyb-
date, une coloration verte se
développe.
283
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse, suite
9. Placer le blanc dans le 10. Presser : ZERO 11. Placer l'échantillon 12. Presser : READ
puits de mesure. Ajuster le développé dans le puits de
capot de l'appareil pour cou- mesure. Ajuster le capot de
vrir la cuvette. l'appareil pour couvrir la
indique : de molybdène s'affiche.
cuvette.
0.00 mg/l Mo6
Prélever les échantillons dans des récipients en verre ou en plastique.

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite de solution étalon de molybdène,

75 mg/l Mo (NIST).

4. Analyser 20 ml de chaque échantillon avec ajout selon la technique ci-dessus.

La concentration de molybdène doit augmenter de 0,3 mg/l pour chaque ajout
de 0,1 ml d'étalon.


Préparer une solution étalon de molybdène, 2,0 mg/l Mo. En utilisant de la verre-
rie classe A, pipetter 10,00 ml de solution étalon à 10 mg/l dans une éprouvette
graduée bouchée de 50 ml. Diluer au trait avec de l'eau désionisée, boucher et
retourner pour mélanger. Analyser 20 ml de cette solution selon la technique.
284
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions étalons à 2,00 mg/l de Mo6+ et
un écart-type de ± 0,009 mg/l Mo6+.

La limite de détection estimée pour le programme 47 est 0,07 mg/l Mo6+.
chapitre 1.
Interférences
L'étude des interférences a été conduite en préparant une solution étalon de
molybdène à 2 mg/l Mo6+ contenant l'ion susceptible d'interférer. Lorsque la con-
centration lue pour la solution étalon variait de plus de ± 5 % avec une concentra-
tion donnée de l'ion, l'ion était considéré comme interférant.
Tableau 1 Interférences négatives
Concentration minimale
Ion
d'interférence (mg/l)
Acide phosphono-hydroxyacétique 32
Aluminium 2
Alun 7
AMP (Phosphonate) 15
Bicarbonate 5.650
Bisulfate 3.300
Borate 5.250
Chlorure 1.400
Chrome (Cr6+) 4,51
Cuivre 98
Diéthanoldithiocarbamate 32
EDTA 1.500
Ethylène Glycol 2 % (en volume)
Fer 200
Lignosulfonates 105
Nitrite 350
Orthophosphate 4.500
Sulfite 6.500
1 Lire
la concentration du molybdène immédiatement après les 2 minutes de
temps de réaction.
Tableau 2 Interférences positives

Benzotriazole 210
Carbonate 1.325
Morpholine 6
Silice 600
285
Les substances suivantes n'interfèrent pas aux concentrations testées
Tableau 3 Pas d'interférence
Concentration maximale testée

Ion
(mg/l)
Bisulfite 9.600
Calcium 720
Chlore 7,5
Magnésium 8.000
Manganèse 1.600
Nickel 250
PBTC (phosphonate) 500
Sulfate 12.800
Zinc 400
Le phosphonate HEDP à des concentrations jusqu'à 30 mg/l crée une interférence

positive d'environ 10 %. Pour ces échantillons, multiplier la valeur lue à l'étape 12
par 0,9 pour obtenir la concentration réelle du molybdène. Lorsque la concentra-
tion de HEDP augmente au-dessus de 30 mg/l, une diminution de la concentration
mesurée du molybdène se produit (interférence négative).

voir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement. Ajuster le pH de l'échantil-
lon entre pH 3 et 5 en utilisant un pH-mètre ou un papier pH et en ajoutant goutte
à goutte une quantité appropriée d'acide ou de base tel qu'une solution d'acide sul-
furique 1,0 N ou une solution d'hydroxyde de sodium 1,0 N. Si des quantités
importantes d'acide ou de base sont ajoutées, une correction de volume doit être
faite en divisant le volume total (échantillon + acide + base) par le volume initial
et en multipliant le résultat de l'analyse par ce facteur.
Des interférences importantes sont causées par certains biocides utilisés dans les
eaux de tours de réfrigération. Hach recommande de tester la méthode au com-
plexe ternaire sur des étalons de molybdène contenant les biocides spécifiques
utilisés pour déterminer si la méthode au complexe ternaire est utilisable sur ces
échantillons.
Après avoir analysé un certain nombre d'échantillons, un dépôt de couleur bleutée

peut se former dans les cuvettes. Un rinçage à l'acide chlorhydrique au 1/2 élimin-
era ce dépôt.
La méthode du complexe ternaire pour la détermination du molybdène est une
méthode dans laquelle le molybdate réagit avec un indicateur et un agent sensi-
bilisant pour donner un complexe stable de couleur bleue.
286
Kit de réactifs molybdène pour échantillon de 20 ml (100 essais) .........................................................24494-00
contenant : (2) 23524-49, (1) 23525-12, (1) 25575-02
Quantité
par essai
Réactif Molybdène 1 en gélules pour 20 ml .........................................1 gélule ............. paq. 50 ..........23524-49
Réactif Molybdène 2 en solution ........................................................... 0,5 ml........ 50 ml CGG ..........23525-12
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon molybdène 75 mg/l Mo6+, ampoule PourRite 2 ml ................................ paq. 20 ..........25575-20
Solution étalon molybdène 10 mg/l Mo6+ ........................................................................100 ml ..........14187-42
Embouts pour pipette 0,1 - 1,0 ml.................................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette graduée bouchée 50 ml ............................................................................................1 ............1896-41
Papier pH, 1-11..................................................................................................................... 5 rlx ..............391-33
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
287
Méthode 8036
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute (0 à 40,0 mg/l)
Méthode Acide mercapto-acétique* Pour eau et eau résiduaire
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de réactif MolyVer 1.
L'affichage indique
molybdène, gamme haute Boucher la cuvette et
mg/l, Mo6 et le symbole Note : Filtrer les échantillons
(Mo6+). troubles en utilisant les acces- retourner plusieurs fois pour
ZERO.
soires optionnels. mélanger.
Presser PRGM
L'affichage indique : (MoO4), presser la touche Note : Avant l'analyse, ajuster
CONC. le pH des échantillons
PRGM?
préservés.
Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
gélule de réactif MolyVer 2. gélule de réactif MolyVer 3. sonne, remplir une autre
Boucher la cuvette et Boucher la cuvette et cuvette (le blanc) avec 10 ml
5 minutes commence.
retourner plusieurs fois pour retourner plusieurs fois pour d'échantillon.
mélanger. mélanger. Ceci est l'échantil- Note : En présence de molyb-
lon préparé. date, une coloration jaune se
développe.
affectée si une partie de la pou-
dre ne se dissout pas.
* Adaptée de Analytical Chemistry, 25 (9) 1363 (1953).
288
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute, suite
0.0 mg/l Mo6
Note : Si la correction de blanc tion d'ajustement d'étalonnage
de réactif est active, le symbole pour chaque nouveau lot de
"limit" peut clignoter à réactif est fortement recom-
l'affichage. Voir Chapitre 1. mandée. Voir Vérification
technique.
Technique avec ampoules AccuVac Méthode 10046
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 44 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter 4 gouttes de
gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d'échantillon solution de CDTA 0,4 M au
L'affichage indique
molybdène, gamme haute (le blanc). Prélever au moins bécher. Agiter pour
mg/l, Mo6 et le symbole
(Mo6+), technique AccuVac. 40 ml d'échantillon dans un mélanger.
ZERO.
bécher de 50 ml.
Presser PRGM
Note : Filtrer les échantillons
L'affichage indique : (MoO4), presser la touche
troubles en utilisant les acces-
CONC.
PRGM? soires optionnels.
Note : Pour des résultats plus Note : Avant l'analyse, ajuster
exacts, effectuer une correction le pH des échantillons
de blanc de réactif en utilisant péservés.
Chapitre 1).
289
5. Remplir une ampoule 6. Retourner plusieurs fois 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
AccuVac MolyVer 6 avec cet l'ampoule pour mélanger sonne, placer le blanc dans le
échantillon. (l'échantillon préparé). puits de mesure. Ajuster le
5 minutes commence.
Note : Maintenir la pointe Note : L'exactitude n'est pas
Note : En présence de molyb- vrir la cuvette.
immergée pendant le affectée si une partie de la pou-
date, une coloration jaune se
remplissage. dre ne se dissout pas.
développe.
9. Presser : ZERO 10. Placer l'ampoule Accu- 11. Presser : READ

0.0 mg/l Mo6
technique.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en plastique. Ajuster le pH à 2
ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les échantillons
préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à température ambiante. Avant
l'analyse, ajuster le pH à 7 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résul-
tat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Corrections des ajouts de vol-
umes au chapitre 1.
290

d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Molybdène, 500 mg/l Mo6+.

transférer 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de 10 ml.

molybdène doit augmenter de 2,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Pour vérifier l'exactitude de l'analyse, utiliser la solution étalon de molybdène à
10,0 mg/l (réf. n° 14187-42) et effectuer la technique pour réactifs en gélules ou
ampoules AccuVac. le résultat doit être compris entre 9,0 et 11,0 mg/l Mo6+.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 20,0 mg/l de Mo6+ et deux
écart-type de ± 0,3 mg/l Mo6+.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 20,0 mg/l de Mo6+ et deux
lots représentatifs de réactifs AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,1 mg/l Mo6+.

La limite de détection estimée pour le programme 44 est 0,2 mg/l Mo6+.
chapitre 1.
291
Interférences
Substances interférant et traitements préconisés

Aluminium Au-dessus de 50 mg/l.
Chrome Au-dessus de 1000 mg/l.
Cuivre Les échantillons contenant 10 mg/l de cuivre ou plus présen-
tent une interférence positive croissante dans le temps. Lire
ces échantillons aussitôt que possible après la période de
réaction de 5 minutes.
Fer Au-dessus de 50 mg/l.
Nickel Au-dessus de 50 mg/l.
Nitrite L'interférence des nitrites jusqu'à 2.000 mg/l NO2- peut être
éliminée en ajoutant le contenu d'une gélule d'acide sul-
famique à l'échantillon.
Echantillons fortement Peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon ; voir Chapitre 1, Interférence
extrême du pH.
Réactifs en gélules
Les réactifs MolyVer 1 et 2 sont ajoutés pour tamponner et conditionner l'échantil-
lon. Le réactif MolyVer 1 contient un tampon pour contrôler le pH en plus d'un
agent complexant pour masquer les interférences. Le réactif MolyVer 3 contient
l'acide mercapto-acétique qui réagit avec le molybdate pour former une coloration
jaune proportionnelle à la concentration du molybdène.
Ampoules AccuVac
La solution de CDTA masque les interférences des métaux. Le réactif MolyVer 3
contient l'acide mercapto-acétique qui réagit avec le molybdate pour former une
coloration jaune proportionnelle à la concentration du molybdène.

Quantité
par essai
Réactif MolyVer 1 en gélules ................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........26042-99

Kit de réactifs AccuVac molybdène (25 essais) ......................................................................................25220-98
contenant : (1) 25220-25, (1) 26154-36
Ampoules AccuVac MolyVer 6...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25220-25
CDTA solution 0,4 M...........................................................................4 gouttes................15 ml ..........26154-36
292
Quantité
par essai
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00

Bécher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfamique en gélules .......................................................................................... paq. 100 ............1055-99
Eau déminéralisée .............................................................................................................4 litres ..............272-56
Solution étalon molybdène, 10 mg/l Mo6+ .......................................................................100 ml ..........14187-42
Voluette-étalon molybdène 500 mg/l Mo6+, 10 ml .......................................................... paq. 16 ..........14265-10
Fiole erlenmeyer, 250 ml............................................................................................................1 ..............505-46
Système de vidange AccuVac (pour élimination) ......................................................................1 ..........41036-00
293
Méthode 8150
NICKEL (0 à 1,000 mg/l) Pour eau et eau résiduaire
Méthode 1 - (2-Pyridylazo) - 2 Naphtol (PAN)*
gramme mémorisé pour le 25 ml d'échantillon (l'échan- cuvette avec 25 ml d'eau
L'affichage indique mg/l, Ni
nickel (Ni), P.A.N. tillon préparé). désionisée (le blanc).
et le symbole ZERO.
Presser PRGM Note : Si la température de
l'échantillon est inférieure à
L'affichage indique : 10 °C (50 °F), réchauffer à la
PRGM? température ambiante avant
l'analyse. Ajuster le pH des
échantillons préservés.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 1,0 ml de solu- 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
gélule de réactif Phtalate- tion d'indicateur PAN à sonne, ajouter le contenu
Phosphate à chaque cuvette. 0,3 % à chaque cuvette. d'une gélule de réactif EDTA
Boucher. Boucher. Retourner plu- à chaque cuvette. Boucher.
sieurs fois pour mélanger. Note : Pendant le développe- Agiter pour dissoudre.
Agiter immédiatement pour ment de la coloration, la
dissoudre. Note : Utiliser le compte goutte couleur de l'échantillon préparé
plastique fourni. peut varier de jaune-orangé à
Note : Si l'échantillon contient
rouge foncé selon la composi-
du fer (Fe 3+) il est important
tion de l'échantillon. Le blanc
que toute la poudre soit com-
d'eau désionisée doit être
plètement dissoute avant de
jaune.
passer à l'étape 6.
* Adaptée de Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974).
294
NICKEL, suite
indique : Ni s'affiche.
0.000 mg/l Ni
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique lavés à l'acide. Ajuster le
pH de l'échantillon à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 5 ml par
litre). Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à la tem-
pérature ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 3 et 8 avec de l'hydroxyde
de sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 8 pour ne pas provoquer de perte de nickel
par précipitation. Corriger les résultats de l'analyse pour les ajouts de volumes.
Voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Préparer une solution étalon de nickel à 0,5 mg/l en pipettant 10,00 ml d'une solu-
tion étalon à 5 mg/l dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de
l'eau désionisée. La solution-mère à 5,00 mg/l Ni doit être préparée au moment de
l'emploi en pipettant 5,00 ml de solution étalon de nickel à 1000 mg/l Ni, dans une
fiole jaugée de 1000 ml.
Une solution étalon à 0,6 mg/l peut aussi être préparée en utilisant la pipette
TenSette pour pipetter 0,2 ml d'une Voluette-étalon Nickel, 300 mg/l Ni dans une
fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,50 mg/l Ni et deux lots
type de ± 0,008 mg/l Ni.

La limite de détection estimée pour le programme 48 est 0,013 mg/l Ni.
chapitre 1.
295
NICKEL, suite
Interférences
Les éléments suivants peuvent interférer aux concentration supérieures à celles
indiquées ci-dessous :
Substance interférant Niveau d'interférence

Al3+ 32 mg/l
Ca2+ 1.000 mg/l en (CaCO3)
Cd2+ 20 mg/l
Cl- 8.000 mg/l
Cr3+ 20 mg/l
Co Crée une interférence positive à toute concentration
Cr6+ 40 mg/l
Cu2+ 15 mg/l
F- 20 mg/l
Fe2+ interfère directement et ne doit pas être présent
Fe3+ 10 mg/l
K+ 500 mg/l
Mg2+ 400 mg/l
Mn2+ 25 mg/l
Mo6+ 60 mg/l
Na+ 5000 mg/l
Pb2+ 20 mg/l
Zn2+ 30 mg/l

le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon ; voir
Interférences du pH au chapitre 1.
Les agents complexants, tels que l'EDTA, interfèrent à toutes concentrations. Util-
iser soit le Digesdahl ou une digestion énergique pour éliminer cette interférence
(voir chapitre 2).
Après avoir tamponné l'échantillon et masqué le fer (Fe3+) avec du pyrophos-
phate, l'indicateur 1-(2-Pyridylazo)-2 Naphtol est ajouté. L'indicateur forme un
complexe avec la plupart des métaux présents. Après développement de la color-
ation, l'EDTA est ajouté pour détruire tous les complexes métal - PAN sauf ceux
du nickel et du cobalt.
296
NICKEL, suite
Réf. N°
Kit de réactifs nickel, PAN, échantillon de 25 ml (100 essais) ...............................................................22426-00
contenant : (2) 7005-49, (4) 21501-66, (2) 21502-32
Quantité
par essai
Indicateur PAN solution 0,3 %.................................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........21502-32
Réactif EDTA en gélules...................................................................... 2 gélules........... paq. 100 ............7005-49
Réactif Phtalate-Phosphate en gélules.................................................. 2 gélules............. paq. 50 ..........21501-66
Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ........................................................... 1.............................1 ..........20886-40
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon de nickel, 1000 mg/l Ni ...........................................................................100 ml ..........14176-42
Voluette-étalon Nickel, 300 mg/l Ni, 10 ml ..................................................................... paq. 16 ..........14266-10
Fiole jaugée classe A, 1000 ml ..................................................................................................1 ..........14574-53
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
297
Méthode 8192
NITRATE, gamme basse (0 à 0,50 mg/l N-NO3 –) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*
Méthode de réduction au cadmium
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 55 ENTER 3. Remplir une éprouvette 4. Ajouter le contenu d'une
programme mémorisé pour graduée bouchée de 25 ml gélule de réactif NitraVer 6 à
L'affichage indique
le nitrate gamme basse jusqu'au trait 15 ml avec l'éprouvette. Boucher.
mg/l, NO3-N et le symbole
(N-NO3-). l'échantillon.
ZERO. Note : Il est important de vider
Presser PRGM toute la poudre du sachet.
Note : Pour d'autres formes Taper le sachet jusqu'à ce qu'il
L'affichage indique : (NO3), presser la touche CONC. ne reste plus de poudre. Pren-
PRGM? dre soin de récupérer la poudre
dans les coins du sachet.
Chapitre 1).
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Lorsque le minuteur 8. Ajouter le contenu d'un
sonne, l'affichage indique : sonne, verser avec précaution sachet de NitriVer 3 à la
2:00 Timer 2 10 ml d'échantillon de cuvette (l'échantillon pré-
3 minutes commence. Agiter
l'éprouvette dans une cuvette paré). Boucher. Agiter pour
vigoureusement l'éprouvette Presser : ENTER
colorimétrique propre. dissoudre.
pendant la période de
Un temps de repos de
3 minutes. Note : Prendre soin de ne pas Note : En présence de nitrate,
2 minutes permet au cad- transférer de particules de une coloration rose se
Note : Le temps et la technique mium de se déposer. cadmium. développe.
d'agitation influencent le dével-
oppement de la coloration. Note : Un dépôt de cadmium
Pour obtenir des résultats non oxydé reste après la disso-
exacts, faire des essais suc- lution du NitraVer 6. Ce dépôt
cessifs sur une solution étalon n'affecte pas le résultat.
et ajuster le temps d'agitation
pour obtenir le résultat correct.
* L'eau de mer nécessite un étalonnage manuel, voir Interférences.
298
NITRATE, gamme basse, suite
9. L'affichage indique : 10. Lorsque le minuteur 11. Presser : ZERO 12. Moins de 10 minutes
15:00 Timer 3 sonne, placer le blanc dans le après la sonnerie du minu-
puits de mesure. Ajuster le teur, retirer le bouchon de
capot de l'appareil pour cou- l'échantillon préparé. Placer
indique :
Une période de réaction de vrir la cuvette. l'échantillon préparé dans le
0.00 mg/l NO3-N
15 minutes commence. puits de mesure. Ajuster le
Note : Si la correction de blanc capot de l'appareil pour cou-
Remplir une autre cuvette de réactif est active, le symbole vrir la cuvette.
(le blanc) avec 10 ml "limit" peut clignoter à
d'échantillon. l'affichage. Voir Chapitre 1.
13. Presser : READ

de nitrate exprimé en azote
s'affiche.
Chapitre 1).
Note : Rincer la cuvette et

l'éprouvette immédiatement
après utilisation pour éliminer
toutes les particules de cad-
mium. Conserver l'échantillon
analysé pour l'élimination con-
venable des déchets contenant
du cadmium.
299
Stocker à 4 °C ou au-dessous si l'échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48
heures. Réchauffer à la température ambiante avant d'effectuer l'analyse. Pour des
temps de stockage plus longs, jusqu'à 14 jours, ajuster le pH à 2 ou au-dessous
avec de l'acide sulfurique concentré pour analyse (environ 2 ml par litre). La réfri-
gération de l'échantillon reste nécessaire. Ne pas utiliser de dérivés du mercure
comme conservateur.
Avant l'analyse de l'échantillon préservé, le réchauffer à la température ambiante.

Neutraliser l'échantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des
1. Mesurer 15 ml d'échantillon dans trois éprouvettes graduées bouchées de

25 ml.
2. Casser le col d'une Voluette-étalon Nitrate, 12,0 mg/l N-NO3-.

0,3 ml d'étalon aux 3 éprouvettes. Boucher chaque éprouvette et mélanger
soigneusement.
4. Analyser chacun des échantillons selon la technique ci-dessus. La concentra-

tion de nitrate doit augmenter de 0,08 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.

Méthode par solution d'étalon

Préparer une solution étalon à 0,20 mg/l N-NO3- en diluant 2,00 ml d'une solution
étalon nitrate, 10 mg/l N à 100,0 ml avec de l'eau désionisée ; ou, en utilisant la
pipette TenSette, préparer une solution étalon à 0,12 mg/l N-NO3- en diluant
1,00 ml d'une Voluette-étalon nitrate, 12 mg/l N à 100,0 ml avec de l'eau désioni-
sée. Utiliser ces étalons préparés à la place de l'échantillon à l'étape 3.
entrée avant d'ajuster la courbe d'étalonnage.
300
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon nitrate à 0,25 mg/l d'azote et
un écart-type de ± 0,03 mg/l N-NO3-.

La limite de détection estimée pour le programme 55 est 0,01 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
Interférences
Chlorure Les concentrations de chlorure supérieures à 100 mg/l donnent des résultats trop faibles. La
méthode peut être utilisée à des concentrations élevées de chlorure (eau de mer) mais un étal-
onnage doit être effectué en utilisant des étalons ayant la même concentration de chlorure.
Fer ferrique Interfère à toutes concentrations.
Nitrite Interfère à toutes concentrations.Cette méthode mesure le nitrate et le nitrite présent dans
l'échantillon. Si le nitrite est présent, l'analyse du nitrite (programme #60) doit être effectuée sur
l'échantillon. Prétraiter l'échantillon pour mesure du nitrate avec le prétraitement suivant ; puis
soustraire la quantité de nitrite trouvée des résultats de l'analyse du nitrate gamme basse :
1. Ajouter de l'eau de brome à 30 g/l goutte à goutte à 30 ml d'échantillon jusqu'à coloration
jaune persistante.
2. Ajouter une goutte de solution de phénol à 30 g/l pour détruire la coloration jaune.
3. Continuer à l'étape 3 de la technique nitrate.
pH Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peuvent dépasser le pouvoir tampon
des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon.
Oxydants ou Interfèrent à toutes concentrations.
réducteurs forts
Le cadmium réduit le nitrate dans l'échantillon en nitrite. L'ion nitrite réagit avec
l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire qui réagit avec
l'acide chromotropique pour produire un complexe coloré rose.
301
Réf. N°
Kit de réactifs nitrate gamme basse.........................................................................................................24298-00
contenant : (1) 21071-69, (1) 21072-49
Quantité
par essai
NitraVer 6 en gélules .............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21072-49
NitriVer 3 en gélules..............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21071-69
Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ........................................................... 1.............................1 ............1896-40
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Kit de prétraitement, contenant : (1) 2211-20, (1) 2112-20 .......................................................1 ............2268-00
Phénol solution 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............ 2112-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N.............................................................................. 50 ml* CG ............2450-26
Solution étalon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution étalon Nitrate, 12 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........25587-20
Le nitrate à ces concentrations peut être déterminé avec l'électrode sélective nitrate Hach (réf. n° 50235-00)

Compte-gouttes pour flacon 29 ml.............................................................................................1 ............2258-00
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
pH-mètre/ionomètre portatif EC20 ............................................................................................1 ..........50075-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
302
Méthode 8171
NITRATE, gamme moyenne (0 à 5,0 mg/l N-NO3 –) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*
Méthode de réduction au cadmium (Réactifs en sachets ou ampoules AccuVac)
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 54 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Ajouter le contenu d'un
gramme mémorisé pour le avec 10 ml d'échantillon. sachet de réactif NitraVer 5
L'affichage indique
nitrate gamme moyenne Une cuvette sera l'échantillon à une cuvette (l'échantillon
(N-NO3-). préparé, l'autre sera le blanc. préparé). Boucher la cuvette.
ZERO.
Laisser le blanc de côté.
Presser PRGM Note : Il est important de vider
toute la poudre du sachet.
L'affichage indique : (NO3), presser la touche CONC.
Taper le sachet jusqu'à ce
PRGM? qu'il ne reste plus de poudre.
Chapitre 1).

préservés.
303
NITRATE, gamme moyenne, suite
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Lorsque le minuteur 8. Placer le blanc dans le
sonne, l'affichage indique : sonne, Essuyer tout liquide puits de mesure. Ajuster le
Une période de réaction
5:00 Timer 2 ou traces de doigts. capot de l'appareil pour
d'une minute commence.
couvrir la cuvette.
Agiter la cuvette vigoureuse- Presser : ENTER
ment jusqu'à ce que le minu-
teur sonne.
5 minutes commence.
Note : Le temps et la technique
Note : Un dépôt de cadmium
d'agitation influencent le dével-
non oxydé reste après la disso-
oppement de la coloration. Les
lution du réactif. Ce dépôt
résultats sont trop faibles si
n'affecte pas le résultat.
l'agitation n'est pas assez
vigoureuse. Pour obtenir des Note : En présence de nitrate,
résultats exacts, faire des une coloration ambre se
essais successifs sur une solu- développe.
tion étalon et ajuster le temps
d'agitation pour obtenir le
résultat correct. Voir Vérifica-
tion d'exactitude pour informa-
9. Presser : ZERO. 10. Placer l'échantillon pré- 11. Presser : READ

indique : d'azote (N-NO3-) s'affiche.
0.0 mg/l NO3-N Note : Lire l'échantillon moins
de deux minutes après la son-
Note : Si la correction de blanc nerie du minuteur. tion d'ajustement d'étalonnage
d'exactitude.
Note : Rincer la cuvette immé-

diatement après utilisation pour
éliminer toutes les particules
de cadmium. Conserver
l'échantillon analysé pour
l'élimination convenable des
déchets contenant du
cadmium.
304
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 53 ENTER 3. Prélever au moins 40 ml 4. Presser : TIMER ENTER
gramme mémorisé pour le d'échantillon dans un bécher
L'affichage indique Un temps d'agitation d'une
nitrate gamme moyenne, de 50 ml. Remplir une
mg/l, NO3-N et le symbole minute commence.
ampoules AccuVac. ampoule AccuVac NitraVer 5
ZERO. Retourner constamment
avec l'échantillon (échantil-
Presser PRGM l'ampoule jusqu'à ce que le
Note : Pour d'autres formes lon préparé). Placer un bou-
(NO3), presser la touche CONC. chon sur la pointe de minuteur sonne. Essuyer tout
liquide ou traces de doigts.
PRGM? l'ampoule.
Note : La vitesse et le temps
Note : Pour des résultats plus Note : Maintenir la pointe
d'agitation influence le dével-
exacts, effectuer une correction immergée pendant que
oppement de la coloration.
de blanc de réactif en utilisant l'ampoule se remplit.
Pour obtenir des résultats
de l'eau désionisée (voir L'ampoule ne sera pas
exacts, faire des essais suc-
Chapitre 1). complètement pleine pour
cessifs, sur une solution étalon
permettre l'agitation.
Note : Avant l'analyse, ajuster de nitrate. Ajuster la vitesse
le pH des échantillons d'agitation pour obtenir le
préservés. résultat correct. Voir Vérifica-
tion d'exactitude pour informa-
5. Lorsque le minuteur 6. Remplir une cuvette avec 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO.
sonne, l'affichage indique : au moins 10 ml d'échantillon sonne, placer le blanc dans le
5:00 Timer 2 (le blanc). puits de mesure. Ajuster le
Presser : ENTER indique :
vrir la cuvette.
0.0 mg/l NO3-N
5 minutes commence. Note : Si la correction de blanc
Note : Un dépôt de cadmium "limit" peut clignoter à
non oxydé reste après la disso- l'affichage. Voir Chapitre 1.
lution du NitraVer 5. Ce dépôt
Note : En présence de nitrate,

une coloration ambre se
développe.
305

d'azote (N-NO3-) s'affiche.
Note : L'utilisation de la fonction
d'ajustement d'étalonnage pour
chaque nouveau lot de réactif
est fortement recommandée.
Voir Vérification d'exactitude.
Note : Voir Prévention de

la pollution et gestion des
déchets pour l'élimination conve-
nable des déchets contenant du
cadmium.
Stocker à 4 °C ou au-dessous si l'échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48
comme conservateur.

1. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées avec 25 ml d'échantillon.
2. Casser le col d'une ampoule de solution étalon Nitrate, 100 mg/l N-NO3-.

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons. Mélanger soigneusement.
béchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les réactifs en sachets,
306
de nitrate doit augmenter de 0,4 mg/l d'azote pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.


Utiliser la solution étalon à 1,0 mg/l N-NO3- listée dans les réactifs optionnels à la
place de l'échantillon et effectuer la technique comme décrit ci-dessus.
Précision
deux lots représentatifs de réactifs en sachets avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un écart-type de ± 0,2 mg/l N-NO3-.
deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique
a obtenu un écart-type de ± 0,1 mg/l N-NO3-.

La limite de détection estimée pour les programmes 53 et 54 est 0,2 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
Interférences
Chlorure Les concentrations de chlorure supérieures à 100 mg/l donnent des résultats trop faibles. La
méthode peut être utilisée à des concentrations élevées de chlorure (eau de mer) mais un étal-
onnage doit être effectué en utilisant des étalons ayant la même concentration de chlorure.
Nitrite Interfère à toutes concentrations.Compenser l'interférence de nitrite comme suit :
1. Ajouter de l'eau de brome à 30 g/l goutte à goutte à l'échantillon à l'étape 3 jusqu'à
coloration jaune persistante.
2. Ajouter une goutte de solution de phénol à 30 g/l pour détruire la coloration jaune.
3. Continuer à l'étape 4. Rendre le résultat en nitrate + nitrite.
pH Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peuvent dépasser le pouvoir tampon
des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon.
réducteurs forts
307
Le cadmium métallique réduit le nitrate en nitrite. L'ion nitrite réagit en milieu
acide avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire. Ce
sel réagit avec l'acide gentisique pour former une solution de couleur ambre.

Quantité
Réactif Nitrate NitraVer 5 en sachets ....................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21061-69

Ampoules AccuVac Nitrate NitraVer 5 ...............................................1 ampoule ........... paq. 25 .......... 25110-25

Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon caoutchouc .................................................................................. 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N......................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solution étalon Nitrate 1,0 mg/l N ....................................................................................500 ml ............2046-49
Solution étalon Nitrate 100 mg/l N ...................................................................................500 ml ............1947-49
Solution étalon Nitrate, 100 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml .......................................... paq. 20 ............1947-20
pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
308
Méthode 10020
NITRATE, gamme haute (0 à 30,0 mg/l N-NO3 –) Pour eau et eau résiduaire
Méthode acide chromotropique Test ’N Tube
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 57 ENTER 3. Placer l’adaptateur de 4. Retirer le bouchon d’un

programme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits tube de solution pour pré-
le nitrate Test ’N Tube de mesure en le tournant traitement de nitrate et
(N-NO3-). pour qu’il tombe en place. ajouter 1,00 ml d’échantillon
ZERO.
L’enfoncer pour qu’il soit (le blanc).
Presser PRGM
Note : Pour d’autres formes correctement installé.
L’affichage indique : (NO3), presser la touche CONC.
PRGM? Note : Pour vérifier l’exacti- de blanc de réactif en utilisant
tude, utiliser une solution étal- de l’eau désionisée (voir
Note : Si l’échantillon ne peut
on N-NO3 à 20 mg/l N à la Chapitre 1).
pas être analysé immédiate-
ment, voir Prélèvement et place de l’échantillon.
stockage à la suite de cette
technique.
5. Boucher le tube et 6. Essuyer l’extérieur du 7. Placer le blanc dans le 8. Ajuster le capot de

retourner 10 fois pour tube avec un tissu propre. puits de mesure avec le logo l’appareil pour couvrir le
mélanger. Hach dirigé vers l’avant de tube.
l’appareil.
Note : Cette analyse est sensi- mouillé puis avec un tissu sec
ble à la technique. Suivre élimine les traces de doigts et Presser verticalement sur le
exactement ces instructions autres marques.
pour obtenir des résultats
exacts. Tenir le tube vertical
avec le bouchon vers le haut. l’adaptateur.
Retourner le tube et laisser Note : Ne pas déplacer le tube
toute la solution s’écouler vers latéralement, ceci cause des
le bouchon. Pause. Remettre le erreurs.
tube à l’endroit et laisser toute
la solution s’écouler vers le
fond du tube. Ceci est un
retournement. Répéter 10 fois.
309
NITRATE, gamme haute, suite
9. Presser : ZERO 10. Retirer le tube de 11. Au moyen d’un enton- 12. Presser :
l’appareil. Retirer le bouchon noir, ajouter le contenu d’une TIMER ENTER
du tube. gélule de NitraVer X Réactif
droite puis l’affichage Une période de réaction de
B au tube. Boucher hermé-
indique : 5 minutes commence. Ne pas
tiquement le tube et retourner
0.0 mg/l NO3-N agiter de nouveau.
10 fois pour mélanger. (Ceci
Note : Si la correction de blanc est l’échantillon préparé). Note : En présence de nitrate,
de réactif est active, le symbole une coloration jaune se dével-
"limit" peut clignoter à Note : Voir étape 5 pour les oppe.
l’affichage. Voir Chapitre 1. instructions de mélange.
Note : Effectuer les étapes
Note : Une petite quantité de 12-14 moins de 5 minutes
poudre peut ne pas se après la sonnerie du minuteur.
dissoudre.
13. Lorsque le minuteur 14. Placer l’échantillon pré- 15. Ajuster le capot de 16. Presser : READ
sonne, essuyer l’extérieur du paré dans le puits de mesure l’appareil pour couvrir le
tube avec un tissu propre. avec le logo Hach face à tube.
l’opérateur.
Note : Essuyer avec un tissu de nitrate exprimé en azote
mouillé puis avec un tissu sec Presser verticalement sur le s’affiche.
pour éliminer les traces de doi- haut du tube jusqu’à ce qu’il
gts et autres marques. Note : Un ajustement d’étalon-
soit solidement en place dans nage peut être effectué en util-
l’adaptateur. isant un étalon préparé (voir
Chapitre 1).
erreurs.
310
Stocker à 4°C ou au-dessous si l’échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48
heures. Réchauffer à la température ambiante avant d’effectuer l’analyse. Pour des
temps de stockage plus longs, jusqu’à 14 jours, ajuster le pH à 2 ou au-dessous
avec de l’acide sulfurique concentré pour analyse (environ 2 ml par litre). La réfri-
gération de l’échantillon reste nécessaire. Ne pas utiliser de dérivés du mercure
comme conservateur.
Avant l’analyse de l’échantillon préservé, le réchauffer à la température ambiante.

Neutraliser l’échantillon avec la solution d’hydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le résultat de l’analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des
1. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées de 25 ml avec 25 ml d’échantil-

lon.
2. Casser le col d’une ampoule Voluette récente de solution étalon Nitrate

gamme haute, 500 mg/l N-NO3-.

0,3 ml d’étalon, aux 3 éprouvettes. Mélanger chacun soigneusement.
4. Analyser chacun des échantillons selon la technique ci-dessus. La concentra-

tion de nitrate doit augmenter de 2,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d’étalon.
5. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’étalon au


Pour vérifier l’exactitude, préparer une solution étalon de nitrate à 20,0 mg/l
d’azote en pipettant 2,00 ml de solution d’une Voluette-étalon Nitrate, 500 mg/l
N-NO3- dans une fiole jaugée de 50,0 ml. Diluer au trait avec de l’eau désionisée.
Utiliser cet étalon à la place de l’échantillon et effectuer l’analyse selon la tech-
nique ci-dessus.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon nitrate à 25,0 mg/l d’azote et
deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu
un écart-type de ± 0,5 mg/l N-NO3-.

La limite de détection estimée pour le programme 57 est 0,3 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
311
Interférences
Substances interférant Niveaux d’interférence
Baryum Interférence négative au-dessus de 1 mg/l
Chlorure Pas d’interférence au-dessous de 1000 mg/l
Dureté Pas d’interférence
Nitrite Le nitrite crée une interférence positive aux concentrations supérieures à 12 mg/l. Eliminer
l’interférence du nitrite jusqu’à 100 mg/l en ajoutant 400 mg d’urée (le contenu d’une cuiller de
mesure 0,5 g Hach) à 10 ml d’échantillon. Agiter pour dissoudre. Effectuer normalement
l’analyse de nitrate.
Le nitrate présent dans l’échantillon réagit avec l’acide chromotropique en milieu
fortement acide pour former un produit de couleur jaune avec un maximum
d’absorbance à 410 nm.
Kit de réactifs Nitrate, Test ‘N Tube NitraVer X (50 essais)...................................................................26053-45
contenant : (1) 26055-46, (1) 272-42, (50) Tubes de solution pour prétraitement de nitrate*
Quantité
par essai
Tubes de solution pour prétraitement de nitrate......................................... 1................... paq. 50 ....................... *
NitriVer Réactif B en gélules ................................................................1 gélule ............. paq. 50 ..........26055-46
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ............................................variable ............. paq. 50 ..........21856-96
REACTIFS OPTIONNELS
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Urée, ACS ...........................................................................................................................100 g .......... 11237-26
Voluette-étalon Nitrate 500 mg/l N, 10 ml ....................................................................... paq. 16 ..........14260-10
Briseur d’ampoule Voluette........................................................................................................1 ..........21968-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
312
Méthode 8039
NITRATE, gamme haute (0 à 30,0 mg/l N-NO3 –) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*
Méthode de réduction au cadmium (Réactifs en sachets ou ampoules AccuVac)
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 51 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter le contenu d'un
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. sachet de réactif NitraVer 5 à
L'affichage indique
nitrate gamme haute la cuvette (l'échantillon pré-
mg/l, NO3-N et le symbole Note : Avant l'analyse,
(N-NO3-). ajuster le pH des échantillons paré). Boucher la cuvette.
ZERO.
Presser PRGM préservés. Note : Il est important de vider
toute la poudre du sachet.
L'affichage indique : (NO3), presser la touche CONC.
Taper le sachet jusqu'à ce
PRGM? qu'il ne reste plus de poudre.
Chapitre 1).
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Remplir une autre 8. Placer le blanc dans le
sonne, l'affichage indique : cuvette avec 10 ml d'échan- puits de mesure. Ajuster le
Une période de réaction
5:00 Timer 2 tillon (le blanc). Essuyer tout capot de l'appareil pour cou-
d'une minute commence.
liquide ou traces de doigts. vrir la cuvette.
Agiter la cuvette vigoureuse- Presser : ENTER
ment jusqu'à ce que le minu-
teur sonne.
5 minutes commence.
Note : Il est important d'agiter
la cuvette vigoureusement. Le
temps et la technique d'agita-
lution du réactif. Ce dépôt
tion influencent le développe-
ment de la coloration. Pour
obtenir des résultats exacts, Note : En présence de nitrate,
faire des essais successifs sur une coloration ambre se
une solution étalon et ajuster le développe.
temps d'agitation pour obtenir
le résultat correct.
313
9. Lorsque le minuteur 10. Placer l'échantillon pré- 11. Presser : READ

sonne, presser : ZERO paré dans le puits de mesure.
Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l
droite puis l'affichage d'azote (N-NO3-) s'affiche.
indique :
0.0 mg/l NO3-N tion d'ajustement d'étalonnage
Note : Si la correction de blanc pour chaque nouveau lot de
de réactif est active, le symbole réactif est fortement recom-
"limit" peut clignoter à mandée. Voir Vérification
l'affichage. Voir Chapitre 1. d'exactitude.
Note : Rincer la cuvette immé-

diatement après utilisation pour
éliminer toutes les particules
de cadmium. Conserver
l'échantillon analysé pour
l'élimination convenable des
déchets contenant du
cadmium.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 50 ENTER 3. Prélever au moins 40 ml 4. Presser : TIMER ENTER
gramme mémorisé pour le d'échantillon dans un bécher
L'affichage indique Un temps d'agitation d'une
nitrate gamme haute, de 50 ml. Remplir une
mg/l, NO3-N et le symbole minute commence.
ampoules AccuVac. ampoule AccuVac NitraVer 5
ZERO. Retourner constamment
avec l'échantillon (échantil-
Presser PRGM l'ampoule jusqu'à ce que le
Note : Pour d'autres formes lon préparé). Placer un bou-
(NO3), presser la touche CONC. chon sur la pointe de minuteur sonne. Essuyer tout
liquide ou traces de doigts.
PRGM? l'ampoule.
Note : La vitesse et le temps
Note : Pour des résultats plus Note : Maintenir la pointe
d'agitation influence le dével-
exacts, effectuer une correction immergée pendant que l'am-
oppement de la coloration.
de blanc de réactif en utilisant poule se remplit. L'ampoule ne
Pour obtenir des résultats
de l'eau désionisée (voir sera pas complètement pleine
exacts, faire des essais suc-
Chapitre 1). pour permettre l'agitation.
cessifs, sur une solution étalon
Note : Avant l'analyse, de nitrate. Ajuster la vitesse
ajuster le pH des échantillons d'agitation pour obtenir le
préservés. résultat correct.
314
5. L'affichage indique : 6. Remplir une cuvette avec 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO
5:00 Timer 2 au moins 10 ml d'échantillon sonne, placer le blanc dans le
(le blanc). puits de mesure. Ajuster le
indique :
Une période de réaction de vrir la cuvette.
0.0 mg/l NO3-N
5 minutes commence.
lution du NitraVer 5. Ce dépôt
Note : En présence de nitrate,

une coloration ambre se
développe.

d'azote (N-NO3-) s'affiche.
d'exactitude.
Note : Voir Prévention de

la pollution et gestion des
déchets pour l'élimination con-
venable des déchets contenant
du cadmium.
315
Stocker à 4°C ou au-dessous si l'échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48
comme conservateur.

2. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Nitrate, 500 mg/l N-NO3-.

béchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les réactifs en sachets,

de nitrate doit augmenter de 2,0 mg/l d'azote pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.


Utiliser la solution étalon à 10,0 mg/l N-NO3- listée dans les réactifs optionnels à
la place de l'échantillon et effectuer la technique comme décrit ci-dessus.
316
Précision
un écart-type de ± 0,3 mg/l N-NO3- pour le programme 50 et ± 1,7 mg/l N-NO3-
pour le programme 51.

La limite de détection estimée pour le programme 50 est 0,5 mg/l N-NO3- et
0,8 mg/l N-NO3- pour le programme 51. Pour information complémentaire sur la
Interférences
Chlorure Les concentrations de chlorure supérieures à 100 mg/l donnent
des résultats trop faibles. La méthode peut être utilisée à des
concentrations élevées de chlorure (eau de mer) mais un étal-
onnage doit être effectué en utilisant des étalons ayant la
même concentration de chlorure.
Nitrite Interfère à toutes concentrations.Compenser l'interférence de
nitrite comme suit :
1. Ajouter de l'eau de brome à 30 g/l goutte à goutte à
l'échantillon à l'étape 3 jusqu'à coloration jaune
persistante.
2. Ajouter une goutte de solution de phénol à 30 g/l pour
détruire la coloration jaune.
3. Continuer à l'étape 4. Rendre le résultat en nitrate + nitrite.
pH Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peu-
vent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un
prétraitement de l'échantillon.
réducteurs forts
Le cadmium métallique réduit le nitrate en nitrite. L'ion nitrite réagit en milieu
acide avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire. Ce
sel réagit avec l'acide gentisique pour former une solution de couleur ambre.
317
Quantité
Réactif Nitrate NitraVer 5 en sachets ....................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21061-69

Ampoules AccuVac Nitrate NitraVer 5 ...............................................1 ampoule ........... paq. 25 .......... 25110-25

Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon caoutchouc .................................................................................. 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N......................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solution étalon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution étalon Nitrate 1000 mg/l N .................................................................................500 ml ..........12792-49
Solution étalon Nitrate, 500 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml .......................................... paq. 20 ..........14260-20
pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
318
Méthode 8507
NITRITE, Test 'N Tube (0 à 0,500 mg/l N-NO2 –) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode diazotation Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 63 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Retirer le bouchon d'un
gramme mémorisé pour le tube DCO/TNT dans le puits tube Test 'N Tube de réactif
L'affichage indique
nitrite Test 'N Tube en azote de mesure en le tournant NitriVer 3 et ajouter 5,0 ml
(N-NO2-). pour qu'il tombe en place. d'échantillon. Boucher et
ZERO.
L'enfoncer pour qu'il soit agiter pour dissoudre la pou-
Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes correctement installé. dre. Ceci est l'échantillon
L'affichage indique : (NO2, NaNO2), presser la préparé.
PRGM? touche CONC.

Chapitre 1).
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Essuyer l'extérieur des 2 8. Placer le blanc dans le
sonne, remplir un tube Test tubes avec un tissu propre. puits de mesure.
'N Tube vide avec 5 ml
20 minutes commence. Note : Essuyer avec un tissu Presser verticalement sur le
d'échantillon (le blanc). mouillé puis avec un tissu sec haut du tube jusqu’à ce qu’il
Note : En présence de nitrite, pour éliminer les traces de doi- soit solidement en place dans
une coloration rose se gts et autres marques.
développe. l’adaptateur.
erreurs.
* Federal Register, 44(85) 25505 (May 1, 1979).
319
NITRITE, Test 'N Tube, suite
9. Ajuster le capot de 10. Presser : ZERO 11. Placer l'échantillon pré- 12. Ajuster le capot de
l'appareil pour couvrir la paré dans le puits de mesure. l'appareil pour couvrir la
cuvette. cuvette.
droite puis l'affichage Presser verticalement sur le
indique : haut du tube jusqu’à ce qu’il Presser : READ
0.000 mg/l NO2-N soit solidement en place dans
l’adaptateur.
Note : Si la correction de blanc droite puis la concentration
de réactif est active, le symbole Note : Ne pas déplacer le tube de nitrite en mg/l d'azote
"limit" peut clignoter à latéralement, ceci cause des s'affiche.
l'affichage. Voir Chapitre 1. erreurs.
Chapitre 1).
Stocker à 4 °C ou au-dessous et analyser les échantillons dans les 48 heures.

Réchauffer à la température ambiante avant l'analyse.
Ne pas utiliser de conservateurs acides.
Eliminer les solides en suspension par filtration.
En utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 5,00 ml de la solution étalon de
nitrite à 250 mg/l N-NO2- dans une fiole jaugée de 250,0 ml. Diluer au trait avec
de l'eau désionisée, ceci est l'étalon intermédiaire à 5,00 mg/l. Pour préparer un
étalon de nitrite à 0,100 mg/l N-NO2-, diluer 10,00 ml de cet étalon intermédiaire
à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer cette solution immédiatement avant
utilisation.
Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 0,100 mg/l N-NO2- à la place

de l'échantillon. Le résultat doit être entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.
320
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon de nitrite à 0,250 mg/l
d'azote et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 0,004 mg/l d'azote.

La limite de détection estimée pour le programme 63 est 0,006 mg/l N-NO2-. Pour
tion estimée Hach, voir Chapitre 1.
Interférences
Antimoine (III) Interfère en provoquant une précipitation
Argent Interfère en provoquant une précipitation
Ions auriques Interfère en provoquant une précipitation
Bismuth Interfère en provoquant une précipitation
Ions chloro-platinates Interfère en provoquant une précipitation
Cu2+ Donne des résultats faibles
Fe2+ Donne des résultats faibles
Fe3+ Interfère en provoquant une précipitation
Mercure (I) Interfère en provoquant une précipitation
Metavanadate Interfère en provoquant une précipitation
Nitrate De très fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus)
paraissent subir une légère réduction en nitrite, soit spontané-
ment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantité de nitrite
sera détectée dans ce cas.
Plomb Interfère en provoquant une précipitation
Oxydants et réducteurs Interfèrent à toutes concentrations
forts
Le nitrite dans l'échantillon réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de
diazonium qui réagit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe col-
oré rose dont la coloration est proportionnelle à la quantité de nitrite présent.
321
Réf. N°
Kit de réactif Test ‘N Tube NitriVer 3, Nitrite gamme basse (50 essais)................................................26083-45
contenant :
(50) tubes Test ‘N Tube NitriVer 3, Nitrite ....................................................................................................... *
Tubes 16 x 100 mm, paquet de 6 .........................................................................................................22758-06
Bouchons pour tubes 22758, paquet de 6 ............................................................................................ 22411-06
Eau désionisée, 100 ml ............................................................................................................................272-42
Quantité
par essai
Pipette TenSette, 1 ml à 10 ml....................................................................................................1 ..........19700-10
REACTIFS OPTIONNELS
Eau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Solution étalon nitrite, 250 mg/l en N ...............................................................................500 ml ..........23402-49
322
Méthode 8507
NITRITE, gamme basse (0 à 0,350 mg/l N-NO2 –) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Diazotation (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires*
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de NitriVer 3 à la
L'affichage indique
nitrite gamme basse en azote cuvette (l'échantillon pré-
- mg/l, NO2-N et le symbole
(N-NO2 ). paré). Boucher. Agiter pour
ZERO.
dissoudre la poudre.
Presser PRGM
L'affichage indique : (NO2, NaNO2), presser la
affectée si une partie de la pou-
PRGM? touche CONC.
dre n'est pas dissoute.
Chapitre 1).
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
sonne, remplir une autre puits de mesure. Ajuster le
cuvette avec 10 ml d'échan- capot de l'appareil pour cou-
tillon (le blanc). Essuyer vrir la cuvette.
indique :
Note : En présence de nitrite, l’extérieur des cuvettes avec
une coloration rose se 0.000 mg/l NO2-N
un tissu propre.
développe. Note : Si la correction de blanc
* Federal Register, 44 (85) 25505 (May 1, 1979).
323
NITRITE, gamme basse, suite

droite puis la concentration
de nitrite en mg/l d'azote
s'affiche.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 62 ENTER 3. Prélever au moins 40 ml 4. Retourner rapidement

gramme mémorisé pour le d'échantillon dans un bécher plusieurs fois l'ampoule pour
L'affichage indique
nitrite (N-NO2-), technique de 50 ml. Remplir une mélanger, puis essuyer tout
AccuVac. ampoule AccuVac NitriVer 3 liquide ou traces de doigts.
ZERO.
avec l'échantillon.
Presser PRGM Note : L'exactitude n'est pas
Note : Maintenir la pointe affectée si une partie de la pou-
L'affichage indique : (NO2, NaNO2), presser la
immergée jusqu'à ce que dre n'est pas dissoute.
PRGM? touche CONC.
pleine.
Chapitre 1).
324
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
sonne, remplir une cuvette puits de mesure. Ajuster le
avec au moins 10 ml d'échan- capot de l'appareil pour cou-
tillon (le blanc). vrir la cuvette.
indique :
Note : En présence de nitrite,
une coloration rose se 0.000 mg/l NO2-N
développe. Note : Si la correction de blanc

droite puis la concentration
de nitrite en mg/l d'azote
s'affiche.
Stocker à 4 °C ou au-dessous et analyser les échantillons dans les 48 heures.

Réchauffer à la température ambiante avant l'analyse.
Ne pas utiliser de conservateurs acides.
Eliminer les solides en suspension par filtration.
325
En utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 5,00 ml de la solution étalon de
nitrite à 250 mg/l N-NO2- dans une fiole jaugée de 250,0 ml. Diluer au trait avec
de l'eau désionisée, ceci est l'étalon intermédiaire à 5,00 mg/l. Pour préparer un
étalon de nitrite à 0,100 mg/l N-NO2-, diluer 10,00 ml de cet étalon intermédiaire
à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer cette solution immédiatement avant
utilisation.
Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 0,100 mg/l N-NO2- à la place

de l'échantillon. Le résultat doit être entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon de nitrite à 0,250 mg/l
d'azote et deux lots représentatifs de réactifs en poudre avec l'appareil, un opéra-
teur unique a obtenu un écart-type de ± 0,001 mg/l d'azote pour les réactifs en
gélules et ± 0,003 mg/l d'azote pour la méthode AccuVac.

La limite de détection estimée pour les programmes 60 et 62 est 0,005 mg/l
N-NO2-. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la
limite de détection estimée Hach, voir Chapitre 1.
Interférences
Antimoine (III) Interfère en provoquant une précipitation
Argent Interfère en provoquant une précipitation
Ions auriques Interfère en provoquant une précipitation
Bismuth Interfère en provoquant une précipitation
Ions chloro-platinates Interfère en provoquant une précipitation
Cu2+ Donne des résultats faibles
Fe2+ Donne des résultats faibles
Fe3+ Interfère en provoquant une précipitation
Mercure (I) Interfère en provoquant une précipitation
Metavanadate Interfère en provoquant une précipitation
Nitrate De très fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus)
paraissent subir une légère réduction en nitrite, soit spontané-
ment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantité de nitrite
sera détectée dans ce cas.
Plomb Interfère en provoquant une précipitation
Oxydants et Interfèrent à toutes concentrations
réducteurs forts
Le nitrite dans l'échantillon réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de
diazonium qui réagit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe col-
oré rose dont la coloration est proportionnelle à la quantité de nitrite présent.
326
Quantité
par essai
NitriVer 3 en gélules (échantillons de 10 ml)........................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21071-69

Ampoules AccuVac Nitrite NitriVer 3 ................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25120-25
Bécher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon nitrite, 250 mg/l en N-NO2- .....................................................................500 ml ..........23402-49
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
327
Méthode 8153
NITRITE, gamme haute (0 à 150 mg/l NO2 –) Pour eau et eau résiduaire
Méthode au Sulfate ferreux*
gramme mémorisé pour le 10 ml d'échantillon. gélule de NitriVer 2. Boucher
L'affichage indique
nitrite gamme haute (NO2-). la cuvette et retourner 5-7
mg/l, NO2 et le symbole
fois pour mélanger (l'échan-
Presser PRGM ZERO.
tillon préparé).
L'affichage indique : Note : Pour d'autres formes
Note : En présence de nitrite,
PRGM? (NO2-N, NaNO2), presser la
une coloration brun verdâtre se
touche CONC.
Note : Pour des résultats plus développe.
Note : Eviter une agitation
excessive, sinon les résultats
seront trop faibles. L'exacti-
Chapitre 1).
tude n'est pas affectée si une
partie de la poudre n'est pas
dissoute.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une autre 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO
cuvette avec 10 ml d'échan- puits de mesure. Ajuster le
tillon (le blanc). Essuyer capot de l'appareil pour cou-
10 minutes commence. Il est droite puis l'affichage
l’extérieur des cuvettes avec vrir la cuvette.
important de laisser l'échan- indique :
un tissu propre.
tillon au repos pendant le 0 mg/l NO2
temps de réaction. Note : Essuyer avec un tissu
* Adaptée de Mc Alpine, R. and Soule, B., Qualitative Chemical Analysis, New York 476, 575 (1933).
328
NITRITE, gamme haute, suite

sonne, retourner doucement
l'échantillon préparé deux
fois. Placer l'échantillon pré-
de nitrite s'affiche.
Ajuster le capot de l'appareil Note : Un ajustement d'étalon-
pour couvrir la cuvette. nage peut être effectué en util-
Note : Eviter une agitation Chapitre 1).
excessive qui donnerait un
résultat trop faible.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Si
l'analyse immédiate n'est pas possible, stocker à 4 °C (39 °F) ou au-dessous si
l'échantillon doit être analysé dans les 48 heures. Réchauffer l'échantillon à la
température ambiante avant d'effectuer l'analyse. Ne pas utiliser de conservateurs
acides. Eliminer les solides en suspension par filtration.
La préparation d'étalons de nitrite est difficile. Seul un chimiste expérimenté doit
préparer les étalons. Hach recommande d'utiliser les instructions de préparation
d'étalons de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
méthode 4500-NO2- B (p. 4-86 18th edition, p. 4-83 19th edition). Préparer un
étalon à 100 mg/l.
Une solution étalon peut être préparée en effectuant une dilution de la solution
étalon de nitrite Hach, 821 mg/l NO2- (250 mg/l N-NO2-) en utilisant de la verre-
rie jaugée classe A. Diluer 10 ml de cet étalon à 100 ml avec de l'eau désionisée
pour donner un étalon nitrite à 82 mg/l NO2-. Préparer cette solution au moment
de l'emploi. En utilisant cette solution à la place de l'échantillon, effectuer la méth-
ode nitrite comme décrit ci-dessus.
329
NITRITE, gamme haute, suite
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 123 mg/l de nitrite et deux
écart-type de ± 1 mg/l NO2-.

La limite de détection estimée pour le programme 59 est 2 mg/l NO2-. Pour infor-
Interférences
Cette méthode d'analyse ne mesure pas les nitrates et n'est pas applicable aux
échantillons à base de glycols. Diluer les échantillons à base de glycols et utiliser
la méthode pour le nitrite gamme basse .
La méthode utilise le sulfate ferreux en milieu acide pour réduire le nitrite en
oxyde nitreux. L'ion ferreux se combine avec l'oxyde nitreux pour former un com-
plexe brun-verdâtre dont la coloration est proportionnelle au nitrite présent.

Quantité
par essai
NitriVer 2 en gélules pour 10 ml ...........................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21075-69
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium nitrite, ACS ............................................................................................................454 g ............2452-01
Solution étalon Nitrite, 821 mg/l NO2- (250 mg/l N-NO2-)..............................................500 ml ..........23402-49
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Spatule........................................................................................................................................1 ..........12257-00
330
Méthode 8316
OXYGENE DISSOUS (0 à 1000 µg/l O2) Pour eau d'alimentation de chaudière
Méthode Carmin d'indigo (en ampoule AccuVac)
gramme mémorisé pour au moins 10 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique µg/l, O2
l'oxygène dissous gamme (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
et le symbole ZERO.
basse. vrir la cuvette.
Presser PRGM être analysés immédiatement
et ne peuvent pas être con-
L'affichage indique : servés pour analyse ultérieure.
PRGM?
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO 6. Prélever au moins 40 ml 7. Placer immédiatement 8. Presser : READ

d'échantillon dans un bécher l'ampoule AccuVac dans le
de 50 ml. Remplir une puits de mesure. Ajuster le
droite puis l'affichage droite puis le résultat en µg/l
ampoule AccuVac Oxygène capot de l'appareil pour cou-
indique : d'oxygène dissous s'affiche.
dissous LRDO avec vrir l'ampoule.
0 µg/l O2
l'échantillon. Note : Noter la mesure immé-
Note : Les ampoules contien-
Note : Si la correction de blanc diatement. La lecture est stable
Note : Maintenir la pointe de nent un petit morceau de fil
de réactif est active, le symbole 30 secondes. Après 30 sec-
l'ampoule immergée jusqu'à ce pour maintenir la qualité du ondes, la solution dans
que l'ampoule soit complète- réactif. La solution est jaune.
l'affichage. Voir Chapitre 1. l'ampoule absorbe l'oxygène
ment pleine. de l'air.
Le point le plus important dans cette méthode est d'éviter la contamination de
l'échantillon par l'oxygène de l'atmosphère. Le prélèvement à partir d'un point de
prélèvement raccordé à la source d'échantillon par une conduite fixe est idéal. Uti-
liser un entonnoir pour maintenir un flux continu et permettre d'obtenir une quan-
tité suffisante d'échantillon pour immerger l'ampoule. Il est important de ne pas
introduire d'air dans l'ampoule. Un tuyau en caoutchouc introduirait une quantité
d'oxygène inacceptable dans l'échantillon, à moins que la longueur du tuyau soit
réduite au minimum et qu'un débit élevé soit maintenu. Rincer le système de pré-
lèvement avec l'échantillon pendant au moins 5 minutes.
331
OXYGENE DISSOUS, suite
Le blanc de réactif pour cette méthode peut être vérifié de la façon suivante :
1. Remplir un bécher de 50 ml avec l'échantillon et ajouter environ 50 mg

d'hydrosulfite de sodium.
2. Immerger la pointe d'une ampoule AccuVac oxygène dissous faible concen-

tration dans l'échantillon et briser la pointe pour aspirer l'échantillon dans
l'ampoule.
3. Déterminer la concentration de l'oxygène dissous selon la technique ci-dessus.

Le résultat doit être 0 ± 1 µg/l.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 500 µg/l d'O2 et deux lots
type de ± 2 µg/l O2. Pour information complémentaire sur les données de préci-
sion Hach, voir chapitre 1.

La limite de détection estimée pour le programme 71 est 10 µg/l O2. Pour infor-
mation complémentaire sur la limite de détection estimée
Interférences
Hydrazine Un excès de 100.000 fois commence à réduire la forme oxydée de la solution d'indicateur.
Sodium hydrosulfite Réduit la forme oxydée de l'indicateur et provoque une interférence importante.
Un excès de sodium thioglycolate, sodium ascorbate, sodium ascorbate + sulfate

cuivrique, sodium nitrite, sodium sulfite, sodium thiosulfate et hydroquinone ne
réduit pas la forme oxydée de la solution d'indicateur ; par conséquent, ces sub-
stances ne provoquent pas d'interférence notable.
L'ampoule AccuVac Oxygène dissous gamme basse LRDO contient un réactif
scellé sous vide dans une ampoule de 12 ml. Lorsque la pointe de l'ampoule Accu-
Vac est cassée dans un échantillon contenant de l'oxygène dissous, la solution
jaune vire au bleu. L'intensité de la coloration bleue est proportionnelle à la con-
centration de l'oxygène dissous.

Quantité
par essai
Ampoules AccuVac Oxygène dissous LRDO.....................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25010-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41

Sodium hydrosulfite technique............................................................................................500 g ..............294-34
332
Méthode 8166
OXYGENE DISSOUS, gamme haute (0 à 15,0 mg/l O2) Pour eau et eau résiduaire
Méthode HRDO (en ampoules AccuVac)
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 70 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour au moins 10 ml d'échantillon AccuVac Oxygène dissous
L'affichage indique mg/l, O2
l'oxygène dissous gamme (le blanc). Remplir un bou- HRDO avec l'échantillon.
et le symbole ZERO.
haute. chon bleu avec l'échantillon.
Note : Maintenir la pointe de
Prélever au moins 40 ml l'ampoule immergée jusqu'à ce
Presser PRGM
d'échantillon dans un bécher que l'ampoule soit complète-
L'affichage indique : de 50 ml. ment pleine.
PRGM?
Chapitre 1).
:30 secondes :30 secondes
5. Sans retourner l'ampoule, 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Placer le blanc dans le
placer immédiatement le sonne, agiter l'ampoule puits de mesure. Ajuster le
bouchon bleu qui a été rem- pendant 30 secondes. capot de l'appareil pour cou-
2 minutes permet à l'oxygène
pli avec l'échantillon ferme- vrir la cuvette.
qui a été dégazé par l'aspira-
ment sur la pointe de
tion de se redissoudre et de
l'ampoule. Agiter l'ampoule
réagir.
pendant environ 30 secondes.
Note : Les résultats ne sont
pas affectés si une petite partie
du réactif n'est pas dissoute.
Note : Le bouchon empêche la

contamination par l'oxygène de
l'atmosphère.
333
OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite
9. Presser : ZERO 10. Placer l'ampoule Accu- 11. Presser : READ

indique : d'oxygène dissous s'affiche.
Attendre approximativement
0.0 mg/l O2
30 secondes pour laisser les Note : Un ajustement d'étalon-
Note : Si la correction de blanc bulles d'air se disperser du nage peut être effectué en util-
de réactif est active, le symbole faisceau lumineux. isant un étalon préparé (voir
Le point le plus important pour le prélèvement avec l'ampoule AccuVac HRDO
est d'éviter la contamination de l'échantillon par l'oxygène atmosphérique. Pour
cela, l'ampoule est bouchée avec un bouchon dans l'intervalle entre le remplissage
et la mesure de l'absorbance. Si l'ampoule est convenablement bouchée, elle est
protégée de la contamination pendant plusieurs heures. L'absorbance décroît
d'environ 3% pendant la première heure et ne change plus de façon significative
ensuite.
Le prélèvement et la manipulation de l'échantillon sont des facteurs importants

pour obtenir des résultats fiables. La teneur en oxygène dissous de l'eau à analyser
est susceptible de changer avec la profondeur, la turbulence, la température, la
sédimentation, la lumière, l'action microbienne, le mélange, le temps de transport
et d'autres facteurs. Une seule analyse d'oxygène dissous reflète rarement exacte-
ment l'état de la totalité d'une masse d'eau. Plusieurs échantillons pris à des
moments, lieux et profondeurs différents, sont recommandés pour obtenir les
résultats les plus fiables. Les échantillons doivent être analysés aussitôt après pré-
lèvement bien que la mesure de l'absorbance après plusieurs heures ne produise
qu'une légère erreur.
Les résultats de cette méthode peuvent être comparés avec les résultats d'une
méthode volumétrique (demander la documentation 8042) ou d'un oxymètre
(réf. N° 50175-00).
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 8,0 mg/l d'O2 déterminée
par la méthode de Winkler et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un
opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,41 mg/l O2.
334
OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite
La limite de détection estimée pour le programme 70 est 0,10 mg/l O2. Pour infor-
Interférences
Cr3+ Au-dessus de 10 mg/l
Cu2+ Au-dessus de 10 mg/l
Fe2+ Au-dessus de 10 mg/l
Mg2+ Le magnésium est généralement présent dans l'eau de mer et
cause une interférence négative. Si l'échantillon contient plus
de 50% d'eau de mer, la concentration d'oxygène obtenue par
cette méthode sera de 25% inférieure à la concentration rée-
lle. Si l'échantillon contient moins de 50% d'eau de mer, l'inter-
férence sera inférieure à 5%.
Mn2+ Au-dessus de 10 mg/l
Ni2+ Au-dessus de 10 mg/l
NO2- Au-dessus de 10 mg/l
L'ampoule AccuVac Oxygène dissous HRDO contient un réactif scellé sous vide
dans une ampoule de 12 ml. Lorsque la pointe de l'ampoule AccuVac est cassée
dans un échantillon contenant de l'oxygène dissous, il se forme une coloration
jaune qui vire au violet. L'intensité de la coloration violette est proportionnelle à
la concentration de l'oxygène dissous.
Quantité
par essai
Ampoules AccuVac Oxygène dissous HRDO,
fournies avec 2 bouchons réutilisables ............................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25150-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon pour ampoule, bleu ..................................................................... 1..................... paq. 6 ............1731-06
Flacon DBO avec bouchon ........................................................................................................ 1 ..............621-00
Kit de réactifs oxygène dissous (méthode à la burette)................................................100 essais ..........23514-00
Kit de réactifs oxygène dissous (méthode au titrimètre digital).....................................50 essais ..........22722-00
Oxymètre DO175 portable .........................................................................................................1 ..........50185-00
Préleveur d'échantillon en profondeur pour AccuVac................................................................1 ..........24051-00
Système de vidange AccuVac (pour élimination) ......................................................................1 ..........41036-00
L'oxygène dissous peut aussi être déterminé par méthode volumétrique. Demandez la publication 8042 pour
information complémentaire.
335
Méthode 8311
OZONE (0 à 0,25 mg/l - 0 à 0,75 mg/l ou 0 à 1,50 mg/l O3) Pour eau
Méthode Indigo (avec ampoules AccuVac)
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 72 ENTER 3. Prélever avec précaution 4. Remplir un autre bécher
gramme mémorisé pour la au moins 40 ml d'échantillon de 50 ml avec au moins
pour l'ozone, gamme basse.
gamme d'ozone (O3) choisie. dans un bécher de 50 ml. 40 ml d'eau sans ozone
Presser : 73 ENTER (le blanc).
Presser PRGM Note : Les échantillons doivent
pour l'ozone, gamme moy- être analysés immédiatement Note : L'eau sans ozone utili-
L'affichage indique : et ne peuvent pas être con- sée pour le blanc peut être de
enne.
PRGM? servés pour analyse ultérieure. l'eau désionisée ou de l'eau du
Presser : 74 ENTER robinet.
pour l'ozone, gamme haute.

L'affichage indique mg/l, O3
et le symbole ZERO.
5. Remplir une ampoule 6. Retourner rapidement 7. Placer l'ampoule Accu- 8. Presser : ZERO
AccuVac Ozone (Indigo) plusieurs fois les ampoules Vac contenant l'échantillon
avec l'échantillon et une pour mélanger, puis essuyer préparé dans le puits de
ampoule avec le blanc. tout liquide ou traces de doi- mesure. Ajuster le capot de
indique :
gts. l'appareil pour couvrir
Note : Maintenir la pointe 0.00 mg/l O3
immergée jusqu'à ce que l'ampoule.
Note : En présence d'ozone,
l'ampoule soit complètement une partie de la coloration Note : Dans cette technique,
pleine. bleue est décolorée (l'échantil- l'ordre de l'échantillon préparé
lon est plus clair que le blanc). et du blanc est intentionnelle-
ment inversé.
336
OZONE, suite

Vac contenant le blanc dans
le puits de mesure. Ajuster le
d'ozone (O3) s'affiche.
vrir l'ampoule.
Note : Dans cette technique,
l'ordre de l'échantillon préparé
et du blanc est intentionnelle-
Chapitre 1).
ment inversé.
Le plus important lors du prélèvement de l'échantillon est d'éviter le dégagement
d'ozone de l'échantillon. L'échantillon doit être prélevé sans agitation et analysé
immédiatement. Une élévation de température de l'échantillon, ou la perturbation
de l'échantillon par agitation provoquera une perte d'ozone. Après prélèvement
de l'échantillon, ne pas le transvaser d'un récipient dans un autre sans nécessité
absolue.
Stabilité du réactif indigo

L'indigo est sensible à la lumière. Par conséquent, les ampoules AccuVac doivent
être conservées dans le noir en permanence. Cependant, la solution d'indigo se
décompose seulement lentement à la lumière du jour après avoir rempli l'ampoule.
L'ampoule de blanc peut être utilisée pour de multiples mesures le même jour.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions étalons à 0,15, 0,28 et 0,96 mg/l
d'O3 respectivement pour les gammes basse, moyenne et haute et deux lots
type de ± 0,01, ±0,02 et ±0,02 mg/l O3, respectivement pour les gammes basse,
moyenne et haute. Pour information complémentaire sur les données de précision

La limite de détection estimée pour le programme #72, #73 et #74 est 0,02 mg/l
O3. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach,
voir chapitre 1.
337
OZONE, suite
La formulation du réactif ajuste le pH de l'échantillon à 2,5 après remplissage
de l'ampoule. Le réactif indigo réagit immédiatement et quantitativement avec
l'ozone. La couleur bleue de l'indigo est décomposée proportionnellement à la
quantité d'ozone présent dans l'échantillon. Les autres réactifs de la formulation
empêchent l'interférence du chlore. Aucun transfert d'échantillon n'est nécessaire
au cours de la technique. La perte d'ozone par transvasement ou agitation est
éliminée.
Quantité
par essai
Ampoules AccuVac Ozone
0-0,25 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25160-25
0-0,75 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25170-25
0-1,50 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25180-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
Préleveur d'échantillon en profondeur pour AccuVac................................................................1 ..........24051-00
338
Méthode 10053
PCB DANS LE SOL (seuils 1 ou 10 ppm) Pour sol
Phase 1 : Extraction de sol
1. Remplir le tube d'extrac- 2. Placer une coupelle de 3. Peser 10 ± 0,1 g de sol 4. Boucher le tube d'extrac-
tion jusqu'au trait 0,75-oz pesée en plastique sur une dans la coupelle en plastique. tion et agiter vigoureuse-
avec la solution d'extraction balance analytique. Tarer la Verser avec soin l'échantil- ment pendant 1 minute.
de sol. balance. lon dans le tube d'extraction.
Note : Ceci est équivalent à Note : Utiliser soit la balance
verser 20 ml de solution. portable AccuLab Pocket Pro
ou une balance de laboratoire
(voir Appareillage optionnel).
5. Laisser reposer pendant 6. En utilisant la pipette 7. Introduire le piston dans

1 minute. Ouvrir le tube compte-gouttes à usage la seringue. Presser ferme-
d'extraction avec précaution. unique, prélever 1,0 - 1,5 ml ment sur le piston jusqu'à ce
de la phase liquide dans le qu'au moins 0,5 ml d'échan-
tube d'extraction. Transférer tillon filtré soit recueilli au
cette aliquote dans la ser- centre du piston.
ingue de filtration (la partie
Note : Le liquide est forcé vers
inférieure du dispositif de fil- le haut à travers le filtre. Le liq-
tration dans laquelle le piston uide dans le piston est l'extrait
est placé). filtré.
Note : Ne pas utiliser plus e Note : Il peut être nécessaire
1,5 ml. La pipette est graduée de placer le dispositif de filtra-
par 0,25 ml. tion sur une table pour presser
sur le piston.
339
PCB DANS LE SOL, suite
PCB Phase 2 : Préparation des échantillons et étalons
1. Pour préparer une dilu- 2. En utilisant la pipette 3. Pour préparer une dilu- 4. Pour préparer l'étalon,
tion au seuil de 1 ppm, casser WireTrol®, prélever 100 µl tion au seuil de 10 ppm, casser le col d'une ampoule
le col d'une ampoule de (0,1 ml) de l'extrait d'échan- casser le col d'une ampoule d'étalon PCB. Casser le col
dilution 1 ppm. Marquer tillon filtré dans le piston de de dilution 10 ppm. Marquer d'une ampoule de dilution
l'ampoule avec l'information filtration et l'ajouter dans l'ampoule. Avec une pipette 1 ppm. Marquer l'ampoule de
appropriée. l'ampoule de dilution 1 ppm. TenSette, prélever 1,0 ml dilution "étalon".
Agiter pour mélanger soi- dans l'ampoule de dilution
gneusement. Jeter le tube 1 ppm (étape 2) et l'ajouter
capillaire. dans l'ampoule de dilution
10 ppm. Agiter pour
5. En utilisant la pipette
WireTrol, prélever 100 µl
(0,1 ml) de l'étalon et
l'ajouter dans l'ampoule de
dilution 1 ppm. Agiter pour
Note : Délivrer l'étalon et
l'échantillon sous la surface de
la solution dans les ampoules
de dilution.
Note : Utiliser la dilution d'étal-

on préparée ci-dessus pour les
seuils 1 ppm et 10 ppm. Ne
pas rediluer l'étalon.
340
PCB Phase 3 : Essai immuno-enzymatique -
Les étapes de cette phase nécessitent un minutage exact.
1. Etiqueter deux tubes 2. Avec une pipette 3. Minuter une période de 4. A la fin de la période de
d'anticorps PCB pour chaque TenSette, délivrer une ali- réaction de 10 minutes. 10 minutes, transférer la
ampoule de dilution. De quote de 1,0 ml de chaque solution des tubes d'anticorps
même, étiqueter deux tubes ampoule de dilution pré- dans les tubes correspon-
d'enzyme conjugué PCB parée (1 ppm ou 10 ppm) au dants d'enzyme conjugué
pour chaque ampoule de fond de chaque tube d'anti- PCB.
dilution. corps PCB convenablement
étiqueté. Répéter pour
Note : Les tubes d'enzyme
conjugué PCB et d'anticorps chaque échantillon et étalon.
PCB ont des numéros de lots Utiliser une nouvelle pointe
assortis. Le mélange avec de pipette pour chaque
d'autres lots donnera des solution.
5 minutes
5. Retourner et placer les 6. Minuter une période de 7. Retourner immédiate- 8. Placer le tube d'anticorps
tubes d'anticorps sur les réaction de 5 minutes. ment les tubes plusieurs fois dans le portoir et retirer le
tubes correspondants jusqu'à ce que le tube d'anti- tube d'enzyme conjugué de
Note : Passer immédiatement
d'enzyme conjugué pour à l'étape suivante pendant le corps ait été rempli quatre l'ouverture du tube d'anti-
qu'ils s'adaptent exactement décompte du temps. fois et que l'enzyme con- corps. Eliminer le tube
sur les tubes d'enzyme jugué soit dissous. Après le d'enzyme conjugué utilisé.
conjugué. dernier retournement,
s'assurer que la solution est
dans le tube d'anticorps placé
à l'endroit.
341
Passer
immédiatement à
la phase 4.
9. A la fin de la période de 5 10. Laver chaque tube soi- 11. Procéder à la phase
minutes, éliminer le contenu gneusement et avec force 4 suivante immédiatement.
des tubes d'anticorps dans un fois avec la solution de
récipient approprié. lavage. Vider les tubes dans la solution de lavage des tubes.
un récipient pour déchets Placer les tubes à l'envers sur
approprié. Bien secouer les un papier absorbant et taper
tubes pour drainer le maxi- doucement pour égoutter la
mum de la solution de lavage solution. Un peu de mousse de
après chaque lavage. la solution de lavage peut
Note : La solution de lavage résultats.
est un détergent sans danger.
PCB Phase 4 : Développement de coloration.

(Vérifier soigneusement les étiquettes des réactifs! Les réactifs doivent être ajoutés
dans l'ordre correct pour des résultats valables)

A B d'arrêt
1. Ajouter 5 gouttes de 2. Minuter une période de 3. Laisser chaque tube réa-

solution A à chaque tube. réaction de 2,5 minutes et gir exactement 2,5 minutes,
Remettre en place le bou- ajouter immédiatement 5 puis ajouter 5 gouttes de
chon du flacon. gouttes de solution B à solution d'arrêt à chaque
chaque tube. Agiter pour tube. Agiter pour mélanger.
Note : Tenir chaque flacon de
réactif verticalement pour mélanger. Remettre en place Remettre en place le bou-
délivrer des volumes exacts le bouchon du flacon. chon du flacon.
sinon les résultats seront
Note : Ajouter les gouttes dans Note : Les solutions bleues
erronés.
les tubes dans le même ordre virent au jaune en ajoutant la
ex. de gauche à droite). La tion de PCB est inversement
solution vire au bleu dans cer- proportionnelle à l'intensité de
tains ou tous les tubes. coloration, une couleur plus
claire indique une plus forte
concentration de PCB.
342
PCB Phase 5 : Mesure de la couleur.
Essuyer l'extérieur de tous qu'il tombe en place. le tube.
les tubes avec un tissu pour L'enfoncer pour qu'il soit
ZERO.
éliminer les peluches et les correctement installé.
traces de doigts.
Répéter les
étapes 6 et
7 pour
l'étalon #2.
5. Presser : ZERO. 6. Placer le tube d'anticorps 7. Presser : READ 8. Répéter les étapes 6 et 7
de l'étalon 1 dans l'adapta- pour le tube de l'étalon 2.
teur. Ajuster le capot de
droite puis l'affichage droite, puis l'absorbance Note : Si les étalons 1 et 2 ont
l'appareil pour couvrir une différence d'absorbance
le tube. de plus de 0,250, recom-
0.000 ABS d'absorbance.
de l'étalon.
Répéter les
étapes 9 et
10 pour
l'échantillon #2.
9. Placer le tube d'anticorps 10. Presser : READ 11. Répéter les étapes 9 et
de l'échantillon 1 dans 10 pour le tube de l'échantil-
l'adaptateur. Ajuster le capot lon 2. Voir le Tableau 1 pour
droite, puis l'absorbance
de l'appareil pour couvrir l'interprétation des résultats.
le tube.
d'absorbance.
Note : La concentration de
PCB est inversement propor-
tionnelle à l'intensité de color-
ation, une couleur plus intense
tration de PCB.
343
Tableau 1
Si l'absorbance de l'échantillon est : Seuil 1 ppm Seuil 10 ppm

- inférieure à l'absorbance la plus PCB de l'échantillon supérieur à 1 ppm PCB de l'échantillon supérieur à
élevée de l'étalon 10 ppm
- supérieure à l'absorbance la plus PCB de l'échantillon inférieur à 1 ppm PCB de l'échantillon inférieur à 10 ppm
élevée de l'étalon
Sensibilité et specificité
Concentration nécessaire Concentration nécessaire
Produit pour donner un essai Produit pour donner un essai
positif au seuil de 1 ppm positif au seuil de 1 ppm
PCB Autres composés halogénés
Arochlor 1260 0,4 2,4,6-trichloroterphényl >10.000
Arochlor 1254 0,4 Halowax 1013 10.000
Arochlor 1248 1 Halowax 1051 1.000
Arochlor 1242 2 o,p-DDT >10.000
Arochlor 1016 4 2,4-D 10.000
Arochlor 1232 4 Silvex 1.000
Produits divers bifenox 1.000
toluène <10.000 tetradifon 100
naphtalène <10.000 Dicofop, méthyl 1.000
DIALA(R) Oil AX <10.000 Dichlorofenthion 10.000
fluide R-Temp <10.000 trichloroéthylène >10.000
fluide Envirotemp 200 <10.000 1,2,4-trichlorobenzène 10.000
carburant diesel <10.000 2,4-dichloro-1-naphtol 50
essence <10.000 2,4-dichlorophényl benzène sulfonate 1.000
1-chloronaphtalène <10.000
pentachlorobenzène <10.000
hexachlorobenzène <10.000
2,5-dichloroaniline <10.000



• La température d'utilisation des réactifs est 5-32 °C (40 - 90 °F).
344
Pour confirmer les résultats, utiliser la méthode USEPA 8015.
Les échantillons, l'étalon et les réactifs de développement de coloration sont ajou-
tés à des tubes revêtus d'un anticorps spécifique du PCB. La concentration de PCB
d'un échantillon est déterminée en comparant l'intensité de la coloration dévelop-
pée à celle d'un étalon de PCB. La concentration de PCB est inversement propor-
tionnelle à l'intensité de coloration, une couleur plus claire indique une plus forte
concentration de PCB.
Réf. N°
Kit de réactifs PCB (5 essais)..................................................................................................................25859-00
Contient tous les réacifs et accessoires consommables utilisés dans la technique sauf les ampoules
d’étalon PCB.
Ampoules d’étalon PCB, 350 µg/l, 1 ml, paquet de 5, pour livraison aux U.S.A. .................................25851-05
Non disponible pour expédition hors des U.S.A.
Réactifs nécessaires - Doit être commandé séparément du kit de réactifs immunoenzymatiques PCB.
Ampoules d’étalon PCB, 350 µg/l, 1 ml, paquet de 5, pour expédition hors des U.S.A ........................26663-05
Réactifs nécessaires - Doit être commandé séparément du kit de réactifs immunoenzymatiques PCB.
Quantité
par essai
Adaptateur pour immunoessai, série DR/800 ............................................ 1.............................1 ..........48467-00
Balance AccuLab ....................................................................................... 1.............................1 ..........25568-00
Capot d'adaptateur de tube DCO................................................................ 1.............................1 ..........19948-00
Gants plastique, taille moyenne ................................................................. 1................. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille ..................................................................... 1................. paq. 100 ..........25504-03
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 µl, avec 250 tubes capillaires .....................variable .......................1 ..........25689-05
REACTIFS OPTIONNELS
Eau désionisée ...................................................................................................................100 ml ..............272-42
Briseur d'ampoule.......................................................................................................................1 ..........24846-00
Balance AccuLab PocketPro......................................................................................................1 ..........25568-00
Balance de laboratoire, modèle SL 500 .....................................................................................1 ..........26105-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
345
Méthode 10076
pH (6,5 à 8,5 unités pH) Pour eau et eau résiduaire
Détermination colorimétrique du pH au rouge de phénol
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 75 ENTER 3. Remplir une cuvette pro- 4. Placer le blanc dans le
gramme mémorisé pour la pre avec 10 ml d'échantillon puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique PH et le
méthode pH. (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
symbole ZERO.
vrir la cuvette.
Presser : PRGM
PRGM?
5. Presser : ZERO 6. Remplir une autre 7. Avec une pipette compte- 8. Placer l'échantillon pré-
cuvette propre avec 10 ml gouttes à usage unique, paré dans le puits de mesure.
d'échantillon. ajouter 1,0 ml de solution Ajuster le capot de l'appareil
d'indicateur rouge de phénol pour couvrir la cuvette.
indique :
à la cuvette (l'échantillon
6,00 PH
préparé). Boucher la cuvette
et retourner deux fois pour
mélanger.
9. Presser : READ
Le curseur se déplace vers la droite
puis le résultat en unités pH s'affiche.
Note : L'utilisation de la fonction d'ajust-
ement d'étalonnage est fortement
recommandée. Voir Vérification d'exacti-
tude à la suite de cette technique.
Note : Toute lecture au-dessous de

6,5 unités pH est erronée.
346
pH, suite
Analyser les échantillons immédiatement pour de meilleurs résultats.
En utilisant une solution limpide de tampon pH 7,0 comme échantillon, effectuer
la technique pH comme décrit ci-dessus.
Pour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution
tampon pH 7,0, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option
STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 7.0, la valeur de l'étalon
utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe
d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à pH 7,0 et deux lots de
réactif avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type inférieur à
0,1 unité pH.

La limite de détection estimée pour le programme 75 est un pH de 6,5.
Interférences
Le chlore n'interfère pas jusqu'à des concentrations de 6 mg/l.
L'eau salée (eau de mer) interfère et ne peut pas être analysée par cette méthode.
Cette méthode utilise un indicateur phénolsulfonephtaléine (rouge de phénol)
pour déterminer le pH colorimétriquement. Le rouge de phénol a une gamme util-
isable de pH 6,8 (jaune) à pH 8,2 (rouge).

Quantité
par essai
Indicateur rouge de phénol qualité spectro, en solution......................... 1,0 ml..................50 ml ..........26575-12
Compte-gouttes gradués, 0,5 & 1,0 ml....................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
REACTIFS OPTIONNELS
Solution tampon, pH 7,0 ...................................................................................................500 ml ..........12222-49
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
347
Méthode 8007
PHOSPHONATES (0-2,5 à 0-125 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode Oxydation Persulfate-UV*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 80 ENTER 3. Choisir un volume 4. Remplir une cuvette
gramme mémorisé pour les d'échantillon dans le jusqu'au trait 10 ml avec
L'affichage indique
phosphonates. Tableau 1 ci-dessous. l'échantillon dilué de l'étape
mg/l, PO4 et le symbole
Pipetter le volume choisi 3 (marquer "blanc"). Remplir
Presser PRGM ZERO.
dans une éprouvette graduée une cuvette jusqu'au trait
L'affichage indique : bouchée de 50 ml. Diluer 25 ml avec l'échantillon dilué
PRGM? l'échantillon à 50 ml avec de de l'étape 3 (marquer
l'eau désionisée. Mélanger "échantillon").
exacts, effectuer une correction soigneusement.
de blanc de réactif en utilisant Note : Nettoyer la verrerie à
de l'eau désionisée (voir l'acide chlorhydrique au 1/2, et
Chapitre 1). rincer à l'eau désionisée. Ne
pas utiliser de détergent du
commerce contenant des
phosphates.
Tableau 1
Gamme attendue (mg/l Phosphonate) Volume d'échantillon (ml)
0 - 2,5 50
0-5 25
0 - 12,5 10
0 - 25 5
0 - 125 1
* Adaptée de Blystone, P. ; Larson P., A Rapid Method for Analysis of Phosphonate Compounds, International Water
Conference, Pittsburgh, Pa. (Oct. 26-28, 1981).
348
PHOSPHONATES, suite
5. Ajouter le contenu d'une 6. Introduire la lampe UV 7. Allumer la lampe UV 8. Lorsque le minuteur

gélule de potassium persul- dans la cuvette. pour digérer l'échantillon sonne, éteindre la lampe UV.
fate pour phosphonate à la préparé. La retirer de l'échantillon.
Note : Porter des lunettes de
cuvette marquée "échantil- protection UV tant que la Presser : TIMER ENTER
lon". Agiter pour mélanger. lampe est allumée.
Cette cuvette contient Une période de réaction de
l'échantillon préparé. Note : Ne pas toucher la sur- 10 minutes commence.
face de la lampe. Les traces de
doigts attaquent le verre. Note : Les phosphonates sont
Essuyer la lampe avec un tissu convertis en orthophosphates
doux propre entre les échantil- pendant cette opération.
lons. Ne pas utiliser de déter-
gents au phosphate pour laver Note : L'étape de digestion
la verrerie. serait normalement terminée
en moins de 10 minutes.
Note : Un cordon-adaptateur Cependant, un échantillon con-
(réf. n° 19485-00) permet taminé ou une lampe faible
d'effectuer deux digestions pourrait conduire à une conver-
avec un seul bloc d'alimenta- sion incomplète en phosphate.
tion. Un seconde lampe UV L'efficacité de la conversion
(réf. n° 20823-00) est égale- peut être vérifiée en effectuant
ment nécessaire. une digestion plus longue pour
voir si la lecture augmente.
9. Verser 10 ml de l'échan- 10. Ajouter le contenu 11. L'affichage indique : 12. Lorsque le minuteur
tillon digéré dans une sec- d'une gélule de PhosVer 3 2:00 Timer 2 sonne, placer le blanc
onde cuvette de 10 ml propre à chaque cuvette. Agiter (échantillon non digéré)dans
Presser : ENTER
et sèche. Ceci est l'échantil- immédiatement pour le puits de mesure. Ajuster le
lon préparé. mélanger. Une période de réaction de capot de l'appareil pour cou-
2 minutes commence. vrir la cuvette.
Note : En présence de phos-
phate, une coloration bleue se Note : Si la température de Note : Effectuer les étapes
développe. La couleur peut l'échantillon est inférieure à 12-15 moins de 3 minutes
être présente dans les 2 15° C, 4 minutes sont néces- après la sonnerie du minuteur.
cuvettes. saires pour le développement
de la coloration.
349
PHOSPHONATES, suite
13. Presser : ZERO 14. Placer l'échantillon pré- 15. Presser : READ 16. Les résultats peuvent
paré dans le puits de mesure. être exprimés en termes de
Ajuster le capot de l'appareil phosphonate actif en utilisant
pour couvrir la cuvette. le facteur de conversion trou-
indique : de phosphonate en PO43-
vé dans le Tableau 3.
0.0 mg/l PO4 s'affiche. Multiplier cette
valeur par le facteur appro-
de réactif est active, le symbole prié du Tableau 2 pour obte-
"limit" peut clignoter à nir la concentration réelle de
l'affichage. Voir Chapitre 1. phosphonate en PO43- dans
l'échantillon.
Chapitre 1).
Tableau 2 Tableau 3
Volume d'échantillon (ml) Multiplicateur Type de Phosphonate Facteur de conversion
50 0,1 PBTC 2,84
25 0,2 NTP 1,050
10 0,5 HEDPA 1,085
5 1,0 EDTMPA 1,148
1 5,0 HMDTMPA 1,295
mg/l Phosphate = (valeur lue) x (multiplicateur) DETPMPA 1,207
HPA 1,49
Phosphonate actif (mg/l) = concentration de

phosphate de l'étape 15 x facteur de conversion.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique qui ont
été lavés à l'acide chlorhydrique au 1/2 et rincés à l'eau désionisée. Ne pas utiliser
de détergents du commerce. Si une analyse rapide est impossible, ajuster le pH à 2
ou au-dessous avec environ 2 ml d'acide sulfurique de qualité pour analyse par
litre d'échantillon. Stocker l'échantillon à 4°C ou au-dessous. Les échantillons
préservés peuvent être stockés au moins 24 heures. Corriger le résultat de l'anal-
yse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre
1.
Idéalement, une solution contenant le produit à base de phosphonate utilisé doit
être préparée. Cette solution permet de vérifier la conversion par digestion UV du
350
PHOSPHONATES, suite
phosphonate en orthophosphate. Une solution étalon de phosphate peut aussi être
préparée pour vérifier l'exactitude de la partie colorimétrique de la méthode.
Interférences
Lors de l'analyse d'un échantillon de 5 ml, les éléments suivants peuvent interférer
lorsqu'ils sont présents en concentrations dépassant celles indiquées ci-dessous :
Substances interférant Niveaux d'interférence Substances interférant Niveaux d'interférence

Aluminium 100 mg/l EDTA 100 mg/l
Arséniate interfère directement Fer 200 mg/l
Benzotriazole 10 mg/l Nitrate 200 mg/l
Bicarbonate 1.000 mg/l NTA 250 mg/l
Bromure 100 mg/l Orthophosphate 15 mg/l
Calcium 5.000 mg/l Silicate 100 mg/l
CDTA 100 mg/l Silice 500 mg/l
Chlorure 5.000 mg/l Sulfate 2.000 mg/l
Chromate 100 mg/l Sulfite 100 mg/l
Cuivre 100 mg/l Sulfure interfère directement
Cyanure1 100 mg/l. Thiourée 10 mg/l
Diéthanoldithiocarbamate 50 mg/l
1 Augmenter le temps de digestion UV à 30 minutes.
L'effet des interférences augmente lorsque la volume d'échantillon augmente. Par

exemple, le cuivre n'interfère pas à ou au-dessous de 100 mg/l pour un échantillon
de 5,00 ml. Si le volume d'échantillon augmente à 10,00 ml, le cuivre interférera
au-dessus de 50 mg/l.

voir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon.
Les phosphites et composés organophosphorés autre que les phosphonates réagis-

sent quantitativement. Les méta et polyphosphates n'interfèrent pas.
Cette méthode est directement applicable aux échantillons d'eaux de chaudières et
de tours de réfrigération. La technique est basée sur une oxydation, catalysée par
les UV, des phosphonates en orthophosphates. La gamme peut varier de
0-2,5 mg/l à 0-125 mg/l
Le phosphonate est converti en orthophosphate pendant la digestion UV. L'échan-

tillon et le blanc développent tous deux une coloration si l'orthophosphate est
présent dans l'échantillon. L'augmentation de la coloration bleue est proportion-
nelle à la concentration de phosphonate présente dans l'échantillon initial.
351
PHOSPHONATES, suite
Réf. N°
Kit de réactifs phosphonate pour échantillon de 10 ml (100 essais).......................................................24297-00
contenant : (2) 21060-69, (1) 20847-69
Quantité
par essai
Potassium persulfate en gélules pour phosphonate ...............................1 gélule ........... paq. 100 ..........20847-69
Réactif PhosVer 3 en gélules, pour 10 ml ............................................ 2 gélules........... paq. 100 ..........21060-69
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Elévateur pour cuvette de 10 ml................................................................. 1.............................1 ..........45282-00
Eprouvette graduée bouchée, 50 ml ........................................................... 1.............................1 ............1896-41
Lampe UV avec alimentation 230 V ...................................................... 1.............................1 ..........20828-02
Lampe UV avec alimentation 115 V....................................................... 1.............................1 ..........20828-00
Lunettes de protection UV ......................................................................... 1.............................1 .......... 21134-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette graduée, 25 ml................................................................................ 1.............................1 ............2066-40
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 ...............................................................................................500 ml ..............884-49
Cordon adaptateur pour 2 lampes UV........................................................................................1 ..........19485-00
Embouts pour pipette TenSette 1 à 10 ml ..................................................................................1 ..........21997-96
Lampe UV (seule) ......................................................................................................................1 ..........20823-00
Pipette TenSette 1 à 10 ml..........................................................................................................1 ..........19700-10
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
ACCESSOIRES OPTIONNELS SUPPLEMENTAIRES POUR FILTRATION

Bouchon n°7, un trou ......................................................................................................... paq. 6 ............ 2119-07
Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Membrane filtrante 47 mm, 0,45 microns...................................................................... paq. 100 ..........13530-00
Support de filtre 47 mm, 300 ml gradué ....................................................................................1 ..........13529-00
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Tuyau à vide, longueur 3,60 m...................................................................................................1 ..............560-19
352
Méthode 8180
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion
Méthode d'hydrolyse en orthophosphate* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
30:00
minutes
1. Mesurer 25 ml d'eau à 2. Ajouter 2,0 ml de 3. Placer la fiole sur une 4. Refroidir l'échantillon
l'éprouvette. Verser dans un solution d'acide sulfurique plaque chauffante. Faire préparé à la température
erlenmeyer de 125 ml. 5,25 N. bouillir doucement pendant ambiante.
30 minutes.
Note : Laver toute la verrerie à Note : Utiliser le compte-
l'acide chlorhydrique au 1/2. gouttes gradué 1 ml fourni. Note : L'échantillon doit être
Rincer à l'eau désionisée. Ne concentré à moins de 20 ml
pas utiliser de détergents con- Note : Utiliser des billes de pour un meilleur rendement.
tenant des phosphates pour verre lavées à l'acide chlorhy- Après concentration, maintenir
nettoyer la verrerie. drique au 1/2 et rincées à l'eau le volume proche de 20 ml en
désionisée pour éviter les pro- ajoutant de petits volumes
jections pendant l'ébullition. d'eau désionisée. Ne pas
dépasser 20 ml.
5. Ajouter 2,0 ml de solu- 6. Verser l'échantillon pré- Note : Le résultat de l'analyse

tion d'hydroxyde de sodium paré dans une éprouvette du phosphore comprendra
5,0 N. Agiter pour mélanger. graduée de 25 ml. Ajouter les l'orthophosphate plus le phos-
phate condensé hydrolysable
eaux de rinçage à l'eau
Note : Utiliser le compte- par l'acide. La concentration
gouttes gradué 1 ml fourni. désionisée pour ramener le de phosphate hydrolysable
volume à 25 ml. s'obtient en soustrayant du
résultat, le résultat d'une anal-
Effectuer la technique yse d'orthophosphate sur un
d'analyse d'orthophosphate échantillon non traité.
appropriée à la gamme de S'assurer que les deux résul-
concentration de phosphore tats sont dans la même unité,
hydrolysable attendue. soit mg/l PO4 soit mg/l P avant
de faire la différence.
353
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion, suite
Les résultats les plus fiables seront obtenus si les échantillons sont analysés immé-
diatement. Si une analyse rapide est impossible, les échantillons peuvent être
préservés pendant 48 heures en les refroidissant à 4 °C (39 °F). Avant l'analyse,
réchauffer à température ambiante.
Interférences
Pour les échantillons troubles, utiliser 50 ml d'échantillon et doubler les volumes
de réactifs. Utiliser 25 ml d'échantillon hydrolysé pour régler le zéro de l'appareil
dans la technique d'analyse d'orthophosphate. Ceci compense la variation de
couleur et/ou de turbidité due à la technique de digestion.
Cette technique décrit les opérations nécessaires pour convertir les formes con-
densées de phosphate (méta- pyro- et autres polyphosphates) en orthophosphate
réactif avant l'analyse. La technique utilise l'acide à chaud pour hydrolyser
l'échantillon. Les phosphates organiques ne sont pas convertis en orthophosphate
par ce procédé, mais une très petite partie se retrouvera nécessairement dans le
résultat. Cette méthode permet donc essentiellement une mesure du phosphore
inorganique. Cette technique doit être suivie par l'une des méthodes d'analyse du
phosphore réactif (orthophosphate) pour la détermination de la concentration du
phosphore dans l'échantillon.
Les réactifs et accessoires suivants sont nécessaires en plus de ceux utilisés dans
l'analyse d'orthophosphate.
Quantité
par essai
Acide sulfurique solution 5,25 N .............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32
Eprouvette graduée, 25 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-40
Fiole Erlenmeyer, 125 ml........................................................................... 1.............................1 ..............505-43
REACTIFS OPTIONNELS
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque céramique 10 x 10 cm ....................................................................................................1 ..........18376-00
Plaque chauffante circulaire 10 cm, 240 V .............................................................................1 ..........12067-02
354
Méthode 8180
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE (0,00 à 5,00 mg/l PO4 3-)
Méthode PhosVer 3 avec hydrolyse acide Technique Test 'N Tube Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
1. Allumer le réacteur 2. Entrer le numéro de 3. Presser : 82 ENTER 4. Placer l'adaptateur de

DCO. Préchauffer à 150 °C. programme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits
L'affichage indique
Placer l'écran de sécurité l'ortho phosphate, Test 'N de mesure en le tournant
devant le réacteur. Tube (PO43-). pour qu'il tombe en place.
ZERO.
Note : S'assurer que les Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes correctement installé.
équipements de sécurité sont
(P, P2O5), presser la touche
en place pour protéger l'opéra- L'affichage indique :
CONC.
teur des projections en cas de PRGM?
fuite de réactif. Note : Laver toute la verrerie à
l'acide chlorhydrique au 1/2.
Note : Voir le mode d'emploi du exacts, effectuer une correction
Rincer à l'eau désionisée. Ne
réacteur DCO pour les instruc- de blanc de réactif en utilisant
de l'eau désionisée (voir pas utiliser de détergents con-
tions de réglage de la
Chapitre 1). tenant des phosphates pour
température.
nettoyer la verrerie.
5. Utiliser une pipette 6. Placer le tube dans le 7. Avec précaution, retirer 8. Utiliser une pipette
TenSette pour ajouter 5,0 ml réacteur. Chauffer le tube le tube du réacteur. Le placer TenSette pour ajouter 2,0 ml
d’échantillon à un tube pendant 30 minutes. dans un portoir de tube et le d’hydroxyde de sodium
Test ‘N Tube phosphore total laisser refroidir à la tempéra- 1,00 N au tube d’échantil-
et hydrolysable. Boucher et ture ambiante. lon. Boucher et mélanger.
mélanger.
Note : Les tubes sont brûlants.
355
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, suite
9. Essuyer l'extérieur du 10. Placer le tube dans 11. Ajuster le capot de 12. Au moyen d'un enton-
tube avec un tissu propre. l'adaptateur avec le logo l'appareil pour couvrir le noir, ajouter le contenu d'une
Hach dirigé vers l'opérateur. tube. gélule de réactif PhosVer 3
mouillé puis avec un tissu sec Presser verticalement sur le au tube.
Presser : ZERO
pour éliminer les traces de doi- haut du tube jusqu’à ce qu’il
gts et autres marques. Le curseur se déplace vers la
l’adaptateur.
indique :
Note : Ne pas déplacer le tube 0.00 mg/l PO4
erreurs. Note : Pour les échantillons
multiples, régler le zéro seule-
ment sur le premier échantillon.
Lire les échantillons restants
après addition du réactif Phos-
Ver 3. Soustraire le blanc de
réactif de chaque lecture.
13. Boucher hermétique- 14. Presser : 15. Essuyer l'extérieur du 16. Lorsque le minuteur
ment le tube et agiter pendant TIMER ENTER tube avec un tissu propre. sonne, placer le tube d'échan-
10-15 secondes. tillon préparé dans l'adapta-
Une période de réaction de Note : Essuyer avec un tissu
Note : La poudre ne se dissout 2 minutes commence. mouillé puis avec un tissu sec teur avec le logo Hach face à
pas complètement. pour éliminer les traces de doi- l'opérateur.
Note : Lire les échantillons gts et autres marques.
Note : En présence de phos- entre 2 et 8 minutes après Presser verticalement sur le
phate, une coloration bleue l’addition du réactif PhosVer 3. haut du tube jusqu’à ce qu’il
se forme. soit solidement en place dans
l’adaptateur.
erreurs.
356

le tube.
de PO43- s'affiche.
Note : Un ajustement d'étalonnage
peut être effectué en utilisant un éta-
lon préparé (voir Chapitre 1).
de détergents du commerce qui contiennent du phosphate et contamineraient
l'échantillon.
Analyser les échantillons immédiatement après le prélèvement pour obtenir les

résultats les plus fiables. Si une analyse immédiate est impossible, préserver les
échantillons jusqu'à 48 heures en les filtrant immédiatement et en les stockant à
4 °C (39 °F) ou au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer à température ambiante.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Phosphate, 50 mg/l PO43-.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml

et 0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons préparés à l’étape 1. Mélanger
soigneusement.
4. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. Utiliser 5,0 ml de

chaque échantillon avec ajout pour l'analyse. La concentration de phosphate
doit augmenter respectivement de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, PO43-.


Pour vérifier l'exactitude, utiliser la solution étalon de phosphate à 1,0 mg/l PO43-
listée dans les réactifs optionnels ou préparer cette solution en diluant 2,00 ml de
solution d'une ampoule Voluette Phosphate, 50 mg/l PO43- à 100,0 ml avec de
l'eau désionisée. Utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer la tech-
nique comme indiqué.
357
Interférences
dépassant celles indiquées :

Aluminium Au-dessus de 200 mg/l
Arséniate Interfère à toute concentration
Chrome Au-dessus de 100 mg/l
Cuivre Au-dessus de 10 mg/l
Nickel Au-dessus de 300 mg/l
Silice Au-dessus de 50 mg/l
Silicate Au-dessus de 10 mg/l
Echantillons très Peuvent donner des résultats non reproductibles. Certaines
troubles ou colorés des particules en suspension peuvent se dissoudre à cause
de l'acide contenu dans le réactif utilisé. De plus, les résultats
peuvent varier en raison de la désorption variable
d'orthophosphate des particules. Pour les échantillons très
troubles ou colorés, ajouter le contenu d'une gélule de réactif
de prétraitement du phosphate à 25 ml d'échantillon.
Mélanger. Utiliser cette préparation pour le réglage du zéro.
Sulfure Au-dessus de 6 mg/l. L’interférence du sulfure peut être élimi-
née par oxydation à l’eau de brome comme suit :
1. Mesurer 25 ml d’échantillon dans un bécher de 50 ml.
2. En agitant constament, ajouter de l’eau de brome goutte
à goutte jusqu’à développement d’une coloration jaune
persistante.
3. En agitant constament, ajouter de la solution de phénol
goutte à goutte jusqu’à ce que la coloration jaune
disparaisse juste. Reprendre la technique à l’étape 5.
Zinc Au-dessus de 80 mg/l
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon; voir Interférences du pH
extrême (Chapitre 1).
Stocker le réactif PhosVer 3 dans un environnement frais et sec.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 3,00 mg/l de PO43- et deux
écart-type de ± 0,06 mg/l PO43-.

La limite de détection estimée pour le programme 82 est 0,07 mg/l PO43-.
chapitre 1.
Le phosphore présent sous des formes inorganiques condensées (méta- pyro- et
autres polyphosphates) doit être converti en orthophosphate réactif avant l'anal-
yse. Le prétraitement de l'échantillon en milieu acide à chaud fournit les condi-
tions pour l'hydrolyse de ces formes inorganiques condensées.
358
L'orthophosphate réagit avec le molybdate en milieu acide pour produire un com-
plexe phosphomolybdate. L'acide ascorbique réduit le complexe, donnant une col-
oration intense de bleu de molybdène.
Réf. N°
Kit de réactifs Test ‘N Tube phosphore total et hydrolysable (50 essais) ...............................................27427-45
contenant : (1) 272-42, (1) 1045-42, (1) 20847-66, (1) 21060-46, (1) 27430-42,
(50) tubes phosphore total et hydrolysable*
Quantité
par essai
Tubes phosphore total et hydrolysable....................................................... 1................... paq. 50 ....................... *
Réactif PhosVer 3 en gélules, pour 10 ml .............................................1 gélule ............. paq. 50 ..........21060-46
Sodium hydroxyde solution 1,00 N..........................................................2 ml .................100 ml ............1045-32
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Solution de phénol...............................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution étalon Phosphate, 1 mg/l PO4 .............................................................................500 ml ............2569-49
Solution étalon Phosphate, 50 mg/l PO4, ampoule PourRite 2 ml................................... paq. 16 ..............171-20
Voluette-étalon Phosphate, 50 mg/l PO4, 10 ml............................................................... paq. 16 ..............171-10
Eprouvette graduée, bouchée, 25 ml ..........................................................................................1 ..........20886-40
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
* Ces articles ne sont pas vendus séparément.
359
Méthode 8178
PHOSPHATE, ORTHO (0 à 30,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
(aussi appelé phosphore réactif) Méthode Amino-acide*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 85 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter 1,0 ml de réactif
gramme mémorisé pour 25 ml d'échantillon. molybdate en utilisant un
L'affichage indique
l'orthophosphate, méthode compte-gouttes gradué
aminoacide. de 1 ml.
ZERO.
Presser PRGM
L'affichage indique : (P, P2O5), presser la touche
CONC.
PRGM?
Chapitre 1).
5. Ajouter 1,0 ml de réactif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Verser 25 ml d'échantil- 8. Lorsque le minuteur
amino-acide. Boucher et lon (le blanc) dans une sonne, placer le blanc dans le
retourner plusieurs fois pour cuvette. puits de mesure. Ajuster le
mélanger (échantillon capot de l'appareil pour cou-
préparé). Note : Effectuer l'étape 7 pen- vrir la cuvette.
dant ce temps.
phate, une coloration bleue se
développe.
Note : Le réactif amino-acide

en solution (1 ml) peut être
remplacé par l'amino-acide en
gélule (1 gélule).
360
PHOSPHATE, ORTHO, suite
9. Presser : ZERO 10. Verser l'échantillon pré- 11. Presser : READ

paré dans une cuvette. Placer
la cuvette dans le puits de
indique : de PO43- s'affiche.
0.00 mg/l PO4
l'échantillon.

1. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Phosphate, 500 mg/l PO43-.

0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 25 ml. Mélanger soigneusement.

phosphate doit augmenter de 2,0 mg/l PO43- pour chaque ajout de 0,1 ml
d'étalon.


Une solution étalon de phosphate à 10,0 mg/l PO43- peut être préparée en pipettant
10,00 ml de solution étalon Phosphate, 50 mg/l PO43- dans une fiole jaugée de
50 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée.
La solution étalon de phosphate à 10,0 mg/l PO43- peut aussi être préparée en util-
isant la pipette TenSette pour pipetter 1,00 ml de solution d'une ampoule Voluette
361
Phosphate, 500 mg/l PO43- dans une fiole jaugée de 50 ml. Diluer au volume avec
de l'eau désionisée.
Pour vérifier l'exactitude, utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer

la technique comme indiqué. Le résultat en mg/l PO43- doit être 10 mg/l.
Précision

chapitre 1.
Interférences
Calcium 10.000 mg/l en CaCO3
Chlorure 150.000 mg/l en Cl-
Echantillons colorés Ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N à un autre échantillon de 25 ml. Utiliser cette
préparation comme blanc pour régler le zéro de l'appareil. Utiliser une pipette et une poire à
pipetter pour la solution d'acide sulfurique.
Eaux fortement salées Donnent des résultats erronés par défaut. Pour éliminer cette interférence, diluer l'échantillon
(NaCl) jusqu'à ce que deux dilutions successives donnent des résultats identiques.
Magnésium 40.000 mg/l en CaCO3
Nitrite Décolore la coloration bleue. Eliminer l'interférence du nitrite en ajoutant une mesure de
0,05 g d'acide sulfamique à l'échantillon. Agiter pour mélanger. Continuer à l'étape 4.
Phosphate, forte Lorsque la concentration du phosphate augmente, la couleur change de bleu à vert, puis à
concentration (PO43-) jaune et finalement à marron. La coloration marron peut indiquer une concentration aussi
élevée que 100.000 mg/l en PO43-. Si la coloration formée n'est pas bleue, diluer l'échantillon
et recommencer l'analyse.
Sulfure (S2-) Le sulfure interfère. Eliminer l'interférence des sulfures jusqu'à 5 mg/l par le prétraitement
suivant :
1. Verser 50 ml d’échantillon dans une fiole Erlenmeyer de 125 ml.
2. Ajouter de l'eau de brome goutte à goutte en agitant constamment jusqu'à coloration
jaune persistante.
3. Ajouter de la solution de phénol goutte à goutte jusqu'à disparition de la coloration jaune.
Utiliser cette solution aux étapes 3 et 7 de la technique.
Température Pour de meilleurs résultats, la température de l'échantillon doit être 21 ± 3 °C.
Turbidité Peut donner des résultats non reproductibles. Certaines des particules en suspension peu-
vent se dissoudre à cause de l'acide contenu dans le réactif utilisé. Les résultats peuvent
varier en raison de la désorption variable d'orthophosphate des particules. Pour les échantil-
lons très troubles, ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N à un autre échantillon de 25
ml. Utiliser cette préparation comme blanc pour régler le zéro de l'appareil. Utiliser une pipette
et une poire à pipetter pour la solution d'acide sulfurique.
Echantillons fortement Peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de
tamponnés ou de pH l'échantillon
extrême
362
En solution fortement acide, le molybdate d'ammonium réagit avec l'orthophos-
phate pour former de l'acide molybdophosphorique. Ce complexe est ensuite
réduit par le réactif amino-acide pour former le bleu de molybdène intensément
coloré en bleu.
Kit de réactifs orthophosphate, gamme haute (100 essais) .....................................................................22441-00
contenant : (1) 1934-32, (1) 2236-32
Quantité
par essai
Réactif amino-acide en solution...............................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............1934-32
Réactif molybdate en solution..................................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............2236-32
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfamique ACS........................................................................................................ 113 g ............2344-14
Acide sulfurique solution 10 N ................................................................................................1 l ..............931-53
Amino-acide en gélules.................................................................................................. paq. 100 ..............804-99
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phénol, solution 30 g/l.................................................................................................. 25 ml CG ............ 2112-20
Solution étalon phosphate, 50 mg/l PO43-.........................................................................500 ml ..............171-49
Solution étalon phosphate, 500 mg/l PO43-, ampoule PourRite 2 ml .............................. paq. 20 ..........14242-20
Cuiller de mesure 0,05 g ............................................................................................................1 ..............492-00
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00

Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
363
Méthode 8114
PHOSPHATE, ORTHO (0 à 45,00 mg/l PO4 3-) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
(appelé aussi phosphore réactif) Méthode Molybdovanadate* (réactif en solution ou ampoules AccuVac)
Avec réactif en solution
gramme mémorisé pour 25 ml d'eau désionisée cuvette avec 25 ml d'échan-
L'affichage indique
l'orthophosphate, méthode (le blanc). tillon (l'échantillon préparé).
molybdovanadate.
ZERO. Note : Pour de meilleurs résul-
Presser PRGM tats, la température d'échantil-
Note : Pour d'autres formes lon doit être 20-25 °C.
CONC.
PRGM?
5. Ajouter 1,0 ml de réactif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO
molybdovanadate à chaque sonne, placer le blanc dans le
cuvette. Boucher les cuvettes puits de mesure. Ajuster le
et retourner pour mélanger. capot de l'appareil pour cou-
indique :
vrir la cuvette.
Note : En présence de phos- 0.0 mg/l PO4
phate, une coloration jaune se
développe. Le réactif donne
une légère coloration jaune
au blanc.
364

de PO43- s'affiche.
technique.
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 78 ENTER 3. Prélever 40 ml d'échantil- 4. Remplir une ampoule
gramme mémorisé pour lon dans un bécher de 50 ml. AccuVac de réactif molybdo-
L'affichage indique
l'orthophosphate, méthode Verser au moins 40 ml d'eau vanadate avec l'échantillon
molybdovanadate, ampoules désionisée dans un second (l'échantillon préparé). Rem-
ZERO.
AccuVac. bécher de 50 ml. plir une seconde cuvette avec
Note : Pour d'autres formes l'eau désionisée (le blanc).
Presser PRGM Note : Pour de meilleurs résul-
tats, la température d'échantil- Note : Maintenir la pointe
CONC.
L'affichage indique : lon doit être 20-25 °C. immergée pendant le
PRGM? remplissage.

phate, une coloration jaune se
développe. Le réactif donne
une légère coloration jaune
au blanc.
365
5. Retourner plusieurs fois 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. Presser : ZERO
chaque ampoule pour sonne, placer le blanc dans le
indique :
vrir l'ampoule.
0.0 mg/l PO4

de PO43- s'affiche.
technique.
l'échantillon.

366

4. Pour l'analyse avec les ampoules AccuVac, transférer les solutions dans des
béchers de 50 ml propres et secs pour faciliter le remplissage des ampoules.
Pour l'analyse avec le réactif en solution, transférer 25 ml de solution dans des
cuvettes de 25 ml.

d'étalon.


Une solution étalon de phosphate à 10,0 mg/l PO43- est proposée en réactif option-
nel. Utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer la technique comme
indiqué ci-dessus.
étalon à 10,0 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à
Précision
écart-type de ± 0,1 mg/l PO43- pour la technique avec réactif en solution et
un écart-type de ± 0,2 mg/l PO43- pour la technique avec ampoule AccuVac.

La limite de détection estimée pour le programme 77 est 0,3 mg/l PO43- et
0,4 mg/l PO43- pour le programme 78. Pour information complémentaire sur la
367
Interférences
Arséniate Interfère seulement si l'échantillon est chauffé.
Fer ferreux La coloration bleue causée par le fer ferreux n'interfère pas
au-dessous de 100 mg/l
Molybdate Cause une interférence négative au-dessus de 1000 mg/l
Silice Interfère seulement si l'échantillon est chauffé.
Sulfure Cause une interférence négative.1. Mesurer 50 ml d'échantil-
lon dans un erlenmeyer.2. Ajouter de l'eau de brome goutte à
goutte sous agitation constante jusqu'à couleur jaune persis-
tante.3. Ajouter de la solution de phénol goutte à goutte
jusqu'à ce que la couleur disparaisse juste. Passer à l'étape 4
(étape 3 pour AccuVac).
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon ; voir Interférences du pH au
extrême Chapitre 1. Le pH doit être voisin de 7.
Fluorure, thorium, Causent une interférence négative.
bismuth, thiosulfate
ou thiocyanate
Les ions suivants n'interfèrent pas jusqu'à 1000 mg/l : pyrophosphate, tétraborate,
séléniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate, formiate, salicylate, Al3+,
Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, NO3-, NO2-,
SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3-, Br-,
CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-.
Dans le méthode molybdovanadate, l'orthophosphate réagit avec le molybdate en
milieu acide pour produire un complexe phosphomolybdate. En présence de vana-
dium, l'acide vanadomolybdophosphorique jaune se forme. L'intensité de la color-
ation jaune est proportionnelle à la concentration du phosphate.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactif en solution)

Quantité
par essai
Réactif molybdovanadate....................................................................... 2,0 ml.... 100 ml CGG* ..........20760-32

Ampoules AccuVac, réactif molybdovanadate .......................................... 2................... paq. 25 ..........25250-25
Bécher 50 ml .............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome.......................................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phénol solution 30 g/l..........................................................................................................25 ml ............ 2112-20
Solution étalon phosphate, 10 mg/l PO43-.........................................................................946 ml ..........14204-16
Voluette-étalon phosphate, 500 mg/l PO43-, 10 ml .......................................................... paq. 16 ..........14242-10
368
Distributeur volume fixe 1,0 ml Repipet Jr................................................................................1 .......... 21113-02
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
369
Méthode 8048
PHOSPHATE, ORTHO (0 à 2,50 mg/l PO4 3-) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
(appelé aussi phosphore réactif) Méthode PhosVer 3 (Acide ascorbique)*
(Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Acceptée par l'USEPA pour les rapports d'analyses d'eaux résiduaires**
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 79 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter le contenu d'une
programme mémorisé pour 10 ml d'échantillon. gélule de réactif PhosVer 3 à
L'affichage indique
l'orthophosphate, méthode la cuvette (l'échantillon pré-
mg/l, PO4 et le symbole Note : Pour les échantillons de
acide ascorbique. pH extrême, voir Interférences paré). Agiter immédiatement
ZERO.
à la suite de cette technique. pour mélanger.
Presser PRGM
L'affichage indique : (P, P2O5), presser la touche Note : Laver toute la verrerie à Note : En présence de phos-
l'acide chlorhydrique au 1/2. phate, une coloration bleue
CONC.
PRGM? se forme.
Rincer à l'eau désionisée. Ne
Note : Pour des résultats plus pas utiliser de détergents con-
exacts, effectuer une correction tenant des phosphates pour
de blanc de réactif en utilisant nettoyer la verrerie.
Chapitre 1).
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une autre 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO.
cuvette avec 10 ml d'échan- puits de mesure. Ajuster le
tillon (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
vrir la cuvette.
indique :
Effectuer les étapes 6-8
Presser EXIT. 0.00 mg/l PO4
pendant cette période.
Note : Utiliser un temps de
10 minutes pour le phosphore
total après digestion au persul-
fate acide.

** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 365.2 et à Standard Method 4500-P-E pour l'eau résiduaire.
370

de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 79 ENTER 3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une ampoule
programme mémorisé pour au moins 10 ml d'échantillon AccuVac phosphate avec
L'affichage indique
l'orthophosphate, méthode (le blanc). Prélever au moins l'échantillon (échantillon
acide ascorbique. 40 ml d'échantillon dans un préparé).
ZERO.
bécher de 50 ml.
Presser PRGM Note : Maintenir la pointe
Note : Pour les échantillons de immergée jusqu'à ce que
pH extrême, voir Interférences l'ampoule soit complètement
CONC.
PRGM? à la suite de cette technique. pleine.
Note : Pour des résultats plus Note : Laver toute la verrerie à
de blanc de réactif en utilisant Rincer à l'eau désionisée. Ne
Chapitre 1). tenant des phosphates pour
nettoyer la verrerie.
371
:30
5. Enfoncer un bouchon sur 6. Presser : TIMER ENTER 7. Placer le blanc dans le 8. Presser : ZERO.
la pointe de l'ampoule. Agiter puits de mesure. Ajuster le
pendant environ 30 secondes, capot de l'appareil pour cou-
puis essuyer tout liquide ou vrir la cuvette.
indique :
traces de doigts. Effectuer les étapes 7-8
Presser EXIT. 0.00 mg/l PO4
pendant cette période.
phate, une coloration bleue se Note : Utiliser un temps de
développe. 8-10 minutes pour le phos-
phore total après digestion au
Note : L'exactitude de la l'affichage. Voir Chapitre 1.
persulfate acide.
mesure ne sera pas affectée si
une partie de la poudre n'est
pas dissoute.

de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
l'échantillon.

372

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons. Boucher et mélanger soigneusement.
4. Pour l'analyse avec les ampoules AccuVac, transférer les solutions dans des
béchers de 50 ml propres et secs pour faciliter le remplissage des ampoules.
Pour l'analyse avec les réactifs en gélules, transférer seulement 10 ml de solu-
tion dans des cuvettes de 10 ml.

d'étalon.


Préparer une solution étalon à 2,0 mg/l PO43- en pipettant 4,0 ml de solution étal-
on phosphate, 50 mg/l PO43- dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume à
l'eau désionisée. Boucher et retourner pour mélanger. Utiliser cette solution à la
place de l'échantillon dans la technique pour vérifier l'exactitude de l'analyse. Le
résultat doit être 2,00 mg/l PO43-.
Précision
obtenu un écart-type de ± 0,03 mg/l PO43-.

chapitre 1.
373
Interférences
Hydrogène sulfuré Interfère à toute concentration
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon; un pH de 2 à 10 est
extrême recommandé.
Stocker le réactif PhosVer 3 et les ampoules AccuVac dans un environnement frais

et sec.

Quantité
par essai
Réactif PhosVer 3 en gélules, pour 10 ml .............................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21060-99

Ampoules AccuVac PhosVer 3 ...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25080-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon c/c bleu........................................................................................ 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Réactif Prétraitement Phosphate en gélules ..................................................................... paq. 50 ..........14501-66
Solution étalon Phosphate, 50 mg/l PO4 ...........................................................................500 ml ..............171-49
374
Embouts pour pipette TenSette 1,0 - 10,0 ml ................................................................... paq. 50 ..........21997-96
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette, 1,0 ml à 10,0 ml..............................................................................................1 ..........19700-10
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00

Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
375
Méthode 8048
PHOSPHATE, ORTHO (0,00 à 5,00 mg/l PO4 3-) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
(appelé aussi phosphore réactif) Méthode PhosVer 3, Technique Test 'N Tube
Acceptée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 82 ENTER 3. Placer l'adaptateur de 4. Utiliser une pipette
gramme mémorisé pour tube DCO/TNT dans le puits TenSette pour ajouter 5,0 ml
L'affichage indique
l'orthophosphate, Test 'N de mesure en le tournant d’échantillon à un tube de
Tube. pour qu'il tombe en place. dilution phosphore réactif
ZERO.
L'enfoncer pour qu'il soit Test ‘N Tube. Boucher et
Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes correctement installé. mélanger.
CONC. Note : Pour les échantillons de
PRGM? pH extrême, voir Interférences
Note : Pour des résultats plus à la suite de cette technique.
Chapitre 1).
5. Essuyer l'extérieur du 6. Placer le tube dans 7. Ajuster le capot de 8. Presser : ZERO.

tube avec un tissu propre. l'adaptateur. l'appareil pour couvrir
le tube.
Note : Essuyer avec un tissu Presser verticalement sur le droite puis l'affichage
mouillé puis avec un tissu sec haut du tube jusqu’à ce qu’il indique :
pour éliminer les traces de doi- soit solidement en place dans 0.00 mg/l PO4
l’adaptateur.
Note : Ne pas déplacer le tube multiples, régler le zéro seule-
latéralement, ceci cause des ment sur le premier échantillon.
erreurs. Lire les échantillons restants
après addition du réactif
PhosVer 3.
* La méthode est équivalente à la méthode USEPA 365.2 et à Standard Method 4500-P-E pour l'eau résiduaire.
376
9. Au moyen d'un enton- 10. Boucher hermétique- 11. Presser : 12. 13. Lorsque le minuteur
noir, ajouter le contenu d'une ment le tube et agiter pendant TIMER ENTER sonne, placer immédiatement
gélule de réactif PhosVer 3 10 à 15 secondes. le tube d’échantillon préparé
au tube. dans l’adaptateur avec le
Note : La poudre ne se dissout 2 minutes commence.
pas complètement. logo Hach face à l’opérateur.
Note : Lire les échantillons
entre 2 et 8 minutes après Presser verticalement sur le
l’addition du réactif PhosVer 3. haut du tube jusqu’à ce qu’il
Note : En présence de phos- l’adaptateur.
phate, une coloration bleue se
forme. Note : Ne pas déplacer le tube
erreurs.

le tube.
de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
l'échantillon.

377

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons préparés à l’étape 1. Mélanger
soigneusement.



solution d'une ampoule Voluette Phosphate, 50 mg/l PO43- à 100,0 ml avec de
l'eau désionisée. Utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer la tech-
nique comme indiqué. Le résultat en mg/l PO43- doit être 1,0 mg/l.
Interférences

Sulfure Au-dessus de 6 mg/l. L’interférence du sulfure peut être éliminée par oxydation à l’eau de
brome comme suit :
1. Mesurer 25 ml d’échantillon dans un bécher de 50 ml.
2. En agitant constament, ajouter de l’eau de brome goutte à goutte jusqu’à développement
d’une coloration jaune persistante.
3. En agitant constament, ajouter de la solution de phénol goutte à goutte jusqu’à ce que la
coloration jaune disparaisse juste. Reprendre la technique à l’étape 4.
Echantillons très Peuvent donner des résultats non reproductibles. Certaines des particules en suspension
troubles ou colorés peuvent se dissoudre à cause de l'acide contenu dans le réactif utilisé. De plus, les résultats
peuvent varier en raison de la désorption variable d'orthophosphate des particules. Pour les
échantillons très troubles ou colorés, ajouter le contenu d'une gélule de réactif de prétraite-
ment du phosphate à 25 ml d'échantillon. Mélanger. Utiliser cette préparation pour le réglage
du zéro.
378

Echantillons fortement Peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantil-
tamponnés ou de pH lon; voir Interférences du pH (Chapitre 1).
extrême
Précision
Laver toute la verrerie à l'acide chlorhydrique au 1/2. Rincer à l'eau désionisée. Ne

pas utiliser de détergents contenant des phosphates pour nettoyer la verrerie.

La limite de détection estimée pour le programme 82 est 0,07 mg/l PO43-. Pour
Réf. N°
Kit de réactifs Test ‘N Tube orthophosphate (50 essais).........................................................................27425-45
contenant : (1) 21060-46, (50) tubes de dilution phosphore réactif*
Quantité
par essai
Tubes de dilution phosphore réactif ........................................................... 1................... paq. 50 ....................... *
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
379
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Solution de phénol...............................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution étalon Phosphate, 50 mg/l PO4,ampoule PourRite 2 ml.................................... paq. 20 ..............171-20
Voluette-étalon Phosphate, 50 mg/l PO4,10 ml................................................................ paq. 16 ..............171-10
Distributeur Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00

Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
380
Méthode 8114
PHOSPHORE, ORTHO (0,0 à 100,0 mg/l de PO4 3–)
Méthode du molybdovanadate*, procédure Test ’N Tube Pour l’eau et les eaux usées
1. Entrer le numéro de pro- 2. Appuyer sur : 86 ENTER 3. Avec une pipette 4. Avec une pipette
gramme mémorisé pour le TenSette®, ajouter 5,0 ml TenSette, ajouter 5,0 ml
phosphore réactif gamme d’eau désionisée à une fiole d’échantillon à une fiole
mg/L, PO4 et le symbole
haute, Test ‘N Tube. Test ’N Tube de phosphore Test ’N Tube de phosphore
ZERO.
gamme haute réactif(le gamme haute réactif
Appuyer sur : PRGM
Note : Pour les autres formes blanc). (l’échantillon).
L’affichage indique : (P, P2O5), appuyer sur la tou-
che CONC. Boucher et retourner pour Boucher et retourner pour
PRGM ?
mélanger. mélanger.
Note : Pour les échantillons à
pH extrême, voir la section
Interférence.
5. Appuyer sur : 6. Introduire l’adaptateur 7. Nettoyer l’extérieur des 8. Quand le minuteur reten-
TIMER ENTER DCO/TNT dans le puits de fioles avec une serviette. tit, placer la fiole témoin
mesure en le faisant tourner dans l’adaptateur.
Une période de réaction de Note : Essuyer avec une servi-
jusqu’à ce qu’il tombe en ette humide puis avec une
7 minutes commence. Appuyer droit vers le bas sur
place. L’enfoncer alors serviette sèche afin d’enlever le haut de la fiole jusqu’à ce
Note : Cette durée de réaction complètement. les traces de doigts ou autres
correspond à des échantillons marques.
à 23 °C (73 °F). Si la tempéra- dans l’adaptateur.
ture de l’échantillon est de
Note : Ne pas déplacer la fiole
13 °C (55 °F), attendre
latéralement car cela peut
15 minutes. Si la température
causer des erreurs.
de l’échantillon est de 33 °C
(91 °F), attendre deux minutes.
381
PHOSPHORE, ORTHO, suite
9. Ajuster le capot de 10. Appuyer sur : ZERO 11. Placer la fiole d’échan- 12. Couvrir hermétique-
l’appareil pour couvrir la tillon dans l’adaptateur. ment la fiole avec le capot de
Le curseur se déplace vers
cellule échantillon. l’appareil.
la droite puis l’affichage Appuyer droit vers le bas sur
0.0 mg/L PO4 qu’elle repose fermement
Note : Les solutions témoins
de chaque lot de réactif peu- Note : Ne pas déplacer la fiole
vent être utilisées plus d’une latéralement car cela peut
fois. À la température ambi- causer des erreurs.
ante, la solution témoin est sta-
ble pendant trois semaines ; en
préparer alors une nouvelle.
13. Appuyer sur : READ

de phosphate (PO43–)
s’affiche.
Note : Pour obtenir de meil-
leurs résultats, utiliser la procé-
dure "Ajustement de l’étalon"
avec chaque nouveau lot de
réactifs utilisé. (Voir Vérification
de l’exactitude.)
382
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique ou en verre qui ont été
nettoyés avec une solution 1/1 d’acide chlorhydrique et rincés à l’eau désionisée.
Ne pas utiliser de détergents du commerce contenant du phosphate pour nettoyer
la verrerie utilisée dans cette analyse.
Pour de meilleurs résultats, analyser les échantillons juste après leur prélèvement.
Si cela n’est pas possible, préserver les échantillons jusqu’à 748 heures en les
filtrant immédiatement et en les stockant à 4 °C. L’échantillon doit avoir un pH
neutre (6 à 8) et être à la température ambiante avant de commencer l’analyse.
Note : Nettoyer la verrerie Méthode par ajouts dosés
avec une solution 1/1
d’acide chlorhydrique. a. Remplir trois éprouvettes à mélange graduées de 10 ml avec 10 ml
Rincer de nouveau à l’eau d’échantillon.
désionisée. Ne pas utiliser
de détergents contenant b. Casser le col d’une ampoule Voluette™ de solution étalon de phosphate à
des phosphates pour net-
toyer la verrerie.
500 mg/l en PO43– (n° de réf. 14242-10).
c. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml

d’étalon aux trois aliquotes d’échantillon de 10 ml préparées à l’étape a.
Bien mélanger.
d. Analyser chaque échantillon provenant de l’étape c comme décrit dans la

procédure : utiliser 5,0 ml d’échantillon préparé pour chaque analyse. La
concentration doit augmenter comme suit : 5 mg/l, 10 mg/l et 15 mg/l de
PO43–, respectivement.
e. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts dosés à la section 1

du manuel de procédures DR/890 pour plus de détails.

Pour vérifier l’exactitude, préparer une solution étalon à 80 mg/l de PO43– en
pipettant 8,0 ml de solution d’une Voluette-étalon de 10 ml de phosphate à
500 mg/L de PO43– dans une fiole jaugée classe A de 50 ml nettoyée à l’acide.
Remplir jusqu’au repère avec de l’eau désionisée. Substituer cette solution étalon
à l’échantillon et effectuer la procédure comme décrit.
Ajustement de l’étalon
Pour ajuster la courbe d’étalonnage au moyen du relevé obtenu avec la solution
étalon à 80 mg/l de PO43–, appuyer sur la touche souple SETUP et faire défiler à
l’aide des touches fléchées jusqu’à l’option STO. Appuyer sur ENTER pour activer
l’option d’ajustement de l’étalon. Entrer alors 80.0 pour corriger la concentration
de la solution étalon pour qu’elle corresponde à celle utilisée. Appuyer sur ENTER
pour compléter l’ajustement. Voir la section 1 Ajustement de la courbe étalon du
manuel de procédures pour plus de détails.
383
Interférences
Une turbidité importante de l’échantillon peut entraîner des résultats erratiques de
l’analyse parce que l’acide présent dans les réactifs risque de dissoudre certaines
des particules en suspension et à cause de la désorption variable de l’orthophos-
phate des particules.
Les éléments suivants peuvent interférer dans des concentrations supérieures à

celles indiquées ci-dessous :
Substance Niveau d’interférence et traitement

Arséniate Crée une interférence positive si l’échantillon est chauffé.1
Fer ferreux La coloration bleue causée par le fer ferreux n’interfère pas si la concentration en fer est
inférieure à 100 mg/l.
Molybdate Entraîne une interférence négative au-dessus de 1000 mg/l.
Silice Crée une interférence positive si l’échantillon est chauffé.*
Sulfure Crée une interférence négative. Éliminer l’interférence de la manière suivante :
1. Mesurer 50 ml d’échantillon dans une fiole d’Erlenmeyer.
2. Ajouter de l’eau de brome au goutte à goutte avec un brassage constant jusqu’à ce
qu’une coloration jaune permanente se développe.
3. Ajouter la solution de phénol au goutte à goutte jusqu’à ce que la coloration jaune
disparaisse. Commencer la procédure à l’étape 1.
Échantillons à pH extrême Risquent de dépasser la capacité de tamponnage des réactifs. Voir la section 1 Interférence
ou très tamponnés du pH du manuel de procédures DR/890. Les échantillons peuvent nécessiter un
prétraitement. Le pH des échantillons doit être égal à environ 7.
Fluorure, thorium, bismuth, Créent une interférence négative.
thiosulfate ou thiocyanate
Température, froid Crée une interférence négative.
(inférieure à 20 °C)
Température, chaleur Crée une interférence positive.
(supérieure à 25 °C)
Les substances suivantes n’interfèrent pas dans des concentrations jusqu’à 1000 mg/l :
Pyrophosphate, tetraborate, séléniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate, formiate, salicylate, Al3+, Fe3+, Mg2+,
Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+,
U4+, Zr4+, AsO3-, Br -, CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-.
1 Le réchauffement lent de l’échantillon jusqu’à la température ambiante ne provoque pas d’interférence.
Précision
Dans le même laboratoire, en utilisant une solution étalon à 80,0 mg/l de PO43–
et deux lots de réactif avec cet appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-
type de ±3,0 mg/l de PO43–.
Limite de détection estimée (Limite)

La limite de détection estimée du programme 86 est de 7,0 mg/l de PO43–. Pour
plus de renseignements sur la dérivation et l’utilisation de la limite de détection
estimée Hach, voir la section 1 du manuel de procédures DR/890.
Informations sur l’élimination des échantillons

Les échantillons finaux contiennent du molybdène. Ils ont aussi un pH inférieur à
2 et sont considérés corrosifs (D002) par la RCRA (É.-U.). Consulter la Fiche de
données de sécurité des produits pour toute information concernant le réactif
utilisé.
384
L’orthophosphate réagit avec le molybdate dans un milieu acide pour produire un
complexe de phosphomolybdate. En présence de vanadium, de l’acide vanadomo-
lybdophosphorique se forme. L’intensité de la coloration jaune est proportionnelle
à la concentration en phosphate.
Kit de réactif Test ’N Tube™ de phosphore réactif gamme haute................................. 50 fioles ..........27673-45
Comprend : (50) fioles Test ’N Tube™ de phosphore réactif gamme haute*, (2) 272-42
Quantité requise
Fioles Test ’N Tube™ de phosphore réactif gamme haute ........................ 1................... 50/paq. ....................... *
Adaptateur DCO/TNT pour la série DR/800 ............................................. 1.............................1 ..........48464-00
Pipette TenSette®, 1 à 10 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Eau de brome, 30 g/l .......................................................................................................29 ml** ............ 2211-20
Solution étalon d’acide chlorhydrique, 6,0 N (1/1)...........................................................500 ml ..............884-49
Solution de phénol, 30 g/l ...................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution étalon de phosphate, ampoule PourRite, 500 mg/l en PO43–, 2 ml ................... 20/paq. ..........14242-20
Solution étalon de phosphate, ampoule Voluette, 500 mg/l en PO43–, 10 ml .................. 16/paq. ..........14242-10
Kit de briseur d’ampoule............................................................................................................1 ..........21968-00
Pompe à vide ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Éprouvette graduée à mélange, 10 ml, 3 requises ......................................................................1 ..........20886-38
Porte-filtre, 47 mm, 300 ml, gradué ...........................................................................................1 ..........13529-00
Filtre à membrane, 47 mm, 0,45 microns ...................................................................... 200/paq. ..........13530-00
Fiole à filtrer, 500 ml..................................................................................................................1 ..............546-49
Fiole jaugée, classe A, 50 ml......................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH, 1 à 11 unités pH...........................................................................................5 rlx/paq. ..............391-33
pH-mètre sension™1 portatif ...................................................................................................1 ..........51700-10
Pipette TenSette®, 0,1 à 1,0 ml ..................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts pour pipette TenSette® 19700-01...................................................................... 50/paq. ..........21856-96
Embouts pour pipette TenSette® 19700-10.................................................................... 250/paq. ..........21997-25
Briseur d’ampoule PourRite™...................................................................................................1 ..........24846-00

** Disponible en plus grands volumes.
385
Méthode 8190
PHOSPHORE, TOTAL (0,00 à 3,50 mg/l PO4 3-) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode PhosVer 3 avec digestion au persulfate*
Acceptée par l'USEPA pour les rapports d'analyses d'eau résiduaire**
Technique Test 'N Tube
1. Allumer le réacteur 2. Entrer le numéro de pro- 3. Presser : 82 ENTER 4. Placer l'adaptateur de

DCO. Préchauffer à 150 °C. gramme mémorisé pour le tube DCO/TNT dans le puits
L'affichage indique
Placer l'écran de sécurité phosphore total, Test 'N Tube de mesure en le tournant
devant le réacteur. (PO43-). pour qu'il tombe en place.
ZERO.
Note : S'assurer que les Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes correctement installé.
équipements de sécurité sont
en place pour protéger l'opéra- L'affichage indique :
teur des projections en cas de PRGM? CONC.
fuite de réactif. Note : Laver toute la verrerie à
Note : Voir le mode d'emploi
de blanc de réactif en utilisant Rincer à l'eau désionisée. Ne
du réacteur DCO pour les
instructions de réglage de la
Chapitre 1). tenant des phosphates.
température.
5. Utiliser une pipette 6. Au moyen d'un enton- 7. Boucher hermétique- 8. Placer le tube dans le
TenSette pour ajouter 5,0 ml noir, ajouter le contenu d'une ment le tube et agiter pour réacteur à 150 °C. Chauffer
d’échantillon à un tube Test gélule de persulfate de potas- dissoudre la poudre. le tube pendant 30 minutes.
‘N Tube phosphore total et sium au tube.
hydrolysable. Boucher et
mélanger.
préservés à 6-8.

** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 365.2 et à Standard Method 4500-P B,5 & PE.
386
PHOSPHORE, TOTAL, suite
9. Avec précaution, retirer 10. Utiliser une pipette 11. Essuyer l'extérieur du 12. Placer le tube d’échan-
le tube du réacteur. Le placer TenSette pour ajouter 2,0 ml tube avec un tissu propre. tillon préparé dans l’adapta-
dans un portoir de tube et le d’hydroxyde de sodium teur avec le logo Hach face à
laisser refroidir à la tempéra- 1,54 N au tube d’échantil- mouillé puis avec un tissu sec l’opérateur.
ture ambiante. lon. Boucher et mélanger. pour éliminer les traces de doi- Presser verticalement sur le
Note : Les tubes sont brûlants. haut du tube jusqu’à ce qu’il
l’adaptateur.
erreurs.
13. Ajuster le capot de 14. Presser : ZERO 15. Retirer le bouchon du 16. Boucher hermétique-
l'appareil pour couvrir le tube. Au moyen d'un enton- ment le tube et agiter pendant
tube. noir, ajouter le contenu d'une 10-15 secondes.
gélule de réactif PhosVer 3
indique : Note : La poudre ne se dissout
au tube. pas complètement.
0.00 mg/l PO4
Note : Pour les échantillons Note : En présence de phos-
multiples, régler le zéro seule- phate, une coloration bleue se
ment sur le premier échantillon. forme.
Lire les échantillons restants
après addition du réactif Phos-
Ver 3. Soustraire le blanc de
réactif de chaque lecture.
387
17. Presser : 18. Lorsque le minuteur 19. Placer le tube d'échan- 20. Ajuster le capot de
TIMER ENTER sonne, essuyer l'extérieur du tillon préparé dans l'adapta- l'appareil pour couvrir le
tube avec un tissu propre. teur avec le logo Hach face à tube.
l'opérateur.
2 minutes commence. Note : Essuyer avec un tissu
mouillé puis avec un tissu sec Presser verticalement sur le
Note : Lire les échantillons pour éliminer les traces de doi- haut du tube jusqu’à ce qu’il
entre 2 et 8 minutes après gts et autres marques.
l’addition du réactif PhosVer 3. soit solidement en place dans
l’adaptateur.
erreurs.
21. Presser : READ NOTE IMPORTANTE

La gamme de mesure pour le
Le curseur se déplace vers la phosphore total est limitée à 0
droite puis le résultat en mg/l à 3,5 mg/l PO43-. Les valeurs
de PO43- s'affiche. au-dessus de 3,5 mg/l peuvent
être utilisées pour estimer les
rapports de dilutions, mais ne
doivent pas être utilisées pour
les rapports d'analyses.
Chapitre 1).
l'échantillon.

échantillons jusqu'à 28 jours en ajustant le pH à 2 ou au-dessous avec de l’acide
sulfurique concentré et en les stockant à 4 °C (39 °F) ou au-dessous. Avant l’anal-
yse, neutraliser et réchauffer à température ambiante. Corriger le résultat de l'anal-
yse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au
Chapitre 1.
388

0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons préparés à l’étape 1. Mélanger
soigneusement.



solution d'une ampoule Voluette-étalon Phosphate, 50 mg/l PO43- à 100,0 ml avec
de l'eau désionisée. Utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer la
technique comme indiqué. Le résultat en mg/l PO43- doit être 1,0 mg/l.
Interférences

Sulfure 90 mg/l
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon; voir Interférences du pH
extrême (Chapitre 1).
389
Précision

chapitre 1.
Le phosphore présent sous des formes organiques et inorganiques condensées
(méta- pyro- et autres polyphosphates) doit être converti en orthophosphate réactif
avant l'analyse. Le prétraitement de l'échantillon par le persulfate en milieu acide
à chaud fournit les conditions pour l'oxydation et l'hydrolyse de ces formes orga-
niques et inorganiques condensées.

Réf. N°
Kit de réactifs Test ‘N Tube phosphore total (50 essais) ........................................................................27426-45
contenant : (1) 272-42, (1) 20847-66, (1) 21060-46, (1) 27430-42, (50) tubes digestion acide*
Quantité
par essai
Potassium persulfate en gélules.............................................................1 gélule ............. paq. 50 ..........20847-66
Sodium hydroxyde solution 1,54 N..........................................................2 ml .................100 ml ..........27430-42
Tubes Test ‘N Tube digestion acide ........................................................... 1................... paq. 50 ....................... *
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
390
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique concentré ACS.......................................................................................500 ml ..............979-49
Acide sulfurique, solution 1,000 N .................................................................................1000 ml ............1270-53
Kit de réactifs Test ‘N Tube phosphore total et hydrolysable ....................................................1 ..........27427-45
Sodium hydroxyde, solution 5,0 N.......................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Voluette-étalon Phosphate, 50 mg/l PO4, 10 ml............................................................... paq. 16 ..............171-10
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
391
Méthode 8190
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
(appelé aussi : organique et hydrolysable par l'acide)
Méthode de digestion au persulfate acide* Acceptée par l'USEPA pour les analyses d'eau résiduaire**
30:00
1. Mesurer 25 ml d'eau à 2. Ajouter le contenu d'une 3. Ajouter 2,0 ml de solu- 4. Placer la fiole sur une
l'éprouvette. Verser dans un gélule de persulfate de potas- tion d'acide sulfurique plaque chauffante. Faire
erlenmeyer de 125 ml. sium. Agiter pour mélanger. 5,25 N. bouillir doucement pendant
30 minutes.
Note : Laver toute la verrerie à Note : Utiliser le compte-
l'acide chlorhydrique au 1/2. gouttes gradué 1 ml fourni. Note : L'échantillon doit être
Rincer à l'eau désionisée. Ne concentré à moins de 20 ml
pas utiliser de détergents con- Note : Utiliser des billes de pour un meilleur rendement.
tenant des phosphates pour verre lavées à l'acide chlorhy- Après concentration, maintenir
nettoyer la verrerie. drique au 1/2 et rincées à l'eau le volume proche de 20 ml en
désionisée pour éviter les pro- ajoutant de petits volumes
Note : Avant la digestion, jections pendant l'ébullition. d'eau désionisée. Ne pas
ajuster le pH des échantillons dépasser 20 ml.
préservés.
5. Refroidir l'échantillon 6. Ajouter 2,0 ml de solu- 7. Verser l'échantillon pré- Note : Le résultat de l'analyse
préparé à la température tion d'hydroxyde de sodium paré dans une éprouvette du phosphore total comprendra
ambiante. 5,0 N. Agiter pour mélanger. graduée de 25 ml. Ajouter les l'orthophosphate plus le phos-
phore organique et le phos-
eaux de rinçage à l'eau
Note : Utiliser le compte- phate condensé hydrolysable
gouttes gradué 1 ml fourni. désionisée pour ramener le par l'acide. La concentration du
volume à 25 ml. phosphore organique s'obtient
en soustrayant du résultat, le
Note : Utiliser les rinçages de
résultat d'une analyse du phos-
la fiole à l'eau désionisée pour
phore hydrolysable. S'assurer
ajuster le volume.
que les deux résultats sont
Effectuer la technique dans la même unité, soit mg/l
PO4 soit mg/l P avant de faire
d'analyse d'orthophosphate
la différence.
appropriée à la gamme de
concentration de phosphore
total attendue. Augmenter le
temps de développement de
coloration à 10 minutes pour
la méthode à l'acide
ascorbique.

** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 365.2 et à Standard Method 4500-P B,5 & PE.
392
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, suite
Les résultats les plus fiables seront obtenus si les échantillons sont analysés immé-
diatement. Si une analyse rapide est impossible, les échantillons peuvent être
préservés pendant 28 jours en ajustant le pH à 2 ou au-dessous avec de l’acide sul-
furique concentré et en les refroidissant à 4 °C (39 °F). Avant l’analyse, neutra-
liser et réchauffer à température ambiante. Corriger le résultat de l'analyse pour
les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au Chapitre 1.
Interférences
Pour les échantillons troubles, utiliser 50 ml d'échantillon et doubler les volumes
de réactifs. Utiliser 25 ml d'échantillon hydrolysé pour régler le zéro de l'appareil
dans la technique d'analyse d'orthophosphate. Ceci compense la variation de
couleur et/ou de turbidité due à la technique de digestion.
Pour les échantillons alcalins ou fortement tamponnés, il peut être nécessaire

d'augmenter la quantité d'acide à l'étape 3 pour amener le pH de la solution au-
dessous de 1.
Le phosphore présent sous des formes organiques et condensées inorganiques
(méta- pyro- et autres polyphosphates) doit être converti en orthophosphate réactif
avant l'analyse. Le prétraitement de l'échantillon par l'acide à chaud fournit les
conditions pour l'hydrolyse des formes inorganiques condensées. Le phosphore
organique est converti en orthophosphate à chaud par le persulfate en milieu
acide. Le phosphore organiquement lié est ainsi déterminé indirectement en
soustrayant le résultat d'une analyse de phosphore hydrolysable en milieu acide du
résultat d'une analyse de phosphore total.
Cette technique doit être suivie par l'une des techniques d'analyse du phosphore
réactif (orthophosphate) pour la détermination de la teneur en phosphore de
l'échantillon. Si la méthode à l'acide ascorbique (PhosVer 3) est utilisée, cette
méthode est approuvée par l'EPA (U.S.A.) pour les rapports d'analyse du NPDES.
Les réactifs et accessoires suivants sont nécessaires en plus de ceux utilisés dans
l'analyse d'orthophosphate.
Quantité
par essai
Acide sulfurique solution 5,25 N .............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32
Potassium persulfate en gélules.............................................................1 gélule ........... paq. 100 ............2451-69
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32
Fiole Erlenmeyer, 125 ml........................................................................... 1.............................1 ..............505-43
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde solution 5,0 N...................................................................................1000 ml ............2450-53
393
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, suite
pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque céramique 10 x 10 cm ....................................................................................................1 ..........18376-00
394
Méthode 10127
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute (0,0 à 100,0 mg/l de PO4 3–)
Méthode du molybdovanadate avec digestion au persulfate* Procédure Test ’N Tube Pour l’eau et les
eaux usées
1. Mettre la chambre de 2. Entrer le numéro de pro- 3. Appuyer sur : 87 ENTER 4. Avec une pipette
réaction DCO en marche. gramme mémorisé pour le TenSette®, ajouter 5,0 ml
Chauffer à 150 °C. Placer phosphore total gamme d’eau désionisée à une fiole
mg/L, PO4 et le symbole
la protection en plastique haute, Test ‘N Tube. Test ’N Tube de phosphore
ZERO.
devant la chambre de total (le blanc).
Appuyer sur :PRGM
réaction. Note : Pour les autres formes
L’affichage indique : (P, P2O5 ), appuyer sur la
Note : S’assurer que les dis- touche CONC..
positifs de sécurité sont en PRGM ?
nicien en cas d’éclabousse-
ments ou de fuites.
5. Avec une pipette 6. En utilisant un entonnoir, 7. Bien boucher et secouer 8. Placer les fioles dans
TenSette, ajouter 5,0 ml ajouter le contenu d’un pour dissoudre. la chambre de réaction
d’échantillon à une fiole sachet de poudre de persul- DCO. Chauffer pendant
Test ’N Tube de phosphore fate de potassium à chaque 30 minutes.
total (l’échantillon). fiole.
Appuyer sur : TIMER ENTER
Note : Ajuster le pH des pour minuter la période de
échantillons préservés entre chauffage.
6 à 8 avant l’analyse.
395
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute, suite
9. Avec précaution, enlever 10. À l’aide d’une pipette 11. À l’aide d’un compte- 12. Appuyer sur :
les fioles de la chambre de TenSette, ajouter 2,0 ml gouttes en polyéthylène, TIMER ENTER
réaction. Les placer dans un d’hydroxyde de sodium ajouter 0,5 ml de réactif au
support de tubes à essai et les 1,54 N à chaque fiole. molybdovanadate à chaque
7 minutes commence.
laisser refroidir à la tempéra- fiole.
Boucher et retourner pour
ture ambiante (18 à 25 °C). Note : Relever les échantillons
mélanger. Boucher et retourner pour entre 7 et 9 minutes.
Note : Les fioles doivent être mélanger.
chaudes.
13. Introduire l’adaptateur 14. Nettoyer l’extérieur des 15. Quand le minuteur 16. Appuyer sur : ZERO
DCO/TNT dans le puits de fioles avec une serviette. retentit, placer la fiole témoin
mesure en le faisant tourner dans l’adaptateur.
Note : Essuyer avec une servi- droite puis l’affichage
jusqu’à ce qu’il tombe en ette humide puis avec une Appuyer droit vers le bas sur indique :
place. L’enfoncer alors com- serviette sèche afin d’enlever le haut de la fiole jusqu’à ce 0,0 mg/L de PO4
plètement. les traces de doigts ou autres
marques.
Note : Les solutions témoins
dans l’adaptateur. de chaque lot de réactifs peu-
Couvrir hermétiquement la vent être utilisées plus d’une
fois, mais elles ne doivent pas
fiole avec le capot de
servir pendant plus d’une
l’appareil. journée.
causer des erreurs.
396
17. Placer la fiole 18. Couvrir hermétique- 19. Appuyer sur : READ
d’échantillon préparé ment la fiole avec le capot de
dans l’adaptateur. l’appareil.
Appuyer droit vers le bas sur de phosphate (PO43–) s’affiche.
le haut de la fiole jusqu’à ce
Note : Pour obtenir de meilleurs
qu’elle repose fermement résultats, utiliser la procédure
dans l’adaptateur. "Ajustement de l’étalon" avec
chaque nouveau lot de réactifs
utilisé. (Voir Vérification de
l’exactitude.)
causer des erreurs.
Prélever les échantillons dans des flacons en plastique ou en verre qui ont été
nettoyés avec une solution 1/1 d’acide chlorhydrique et rincés à l’eau désionisée.
Ne pas utiliser de détergents du commerce contenant des phosphates pour nettoyer
la verrerie utilisée dans cette analyse.
Pour obtenir de meilleurs résultats, analyser les échantillons juste après leur pré-
lèvement. Si cela n’est pas possible, préserver l’échantillon jusqu’à 28 jours en
ajustant le pH à 2 ou moins avec de l’H2SO4 concentré (environ 2 ml par litre) et
en le stockant à 4 °C. Chauffer l’échantillon à la température ambiante et le neutr-
aliser avec du NaOH 5,0 N avant l’analyse.
Corriger l’analyse pour les ajouts de volume : voir Ajouts de volume à la section 1
du manuel de procédures DR/890..
Note : Nettoyer la verrerie Méthode par ajouts dosés
avec une solution 1/1
d’acide chlorhydrique. a. Remplir trois éprouvettes à mélange graduées de 10 ml avec 10 ml
Rincer de nouveau à l’eau d’échantillon.
désionisée. Ne pas utiliser
de détergents contenant b. Casser le col d’une ampoule Voluette® de 10 ml de solution étalon de
des phosphates pour net-
toyer la verrerie.
phosphate à 500 mg/l en PO43– (n° de réf. 14242-10).
c. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml

aux trois aliquotes d’échantillon de 10 ml préparées à l’étape a. Bien
mélanger.
d. Analyser les échantillons dosés de l’étape c comme décrit dans la procé-

dure. Utiliser 5,0 ml d’échantillon préparé pour chaque analyse. La con-
centration doit augmenter : 5 mg/l, 10 mg/l et 15 mg/l de PO43–,
respectivement.
397
e. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts dosés (section 1 du
manuel de procédures DR/890) pour plus de détails.

Pour vérifier l’exactitude, préparer une solution étalon à 80 mg/l en pipettant
8,0 ml de solution d’une ampoule Voluette® de 10 ml de solution étalon de phos-
phate à 500 mg/l de PO43– dans une fiole jaugée classe A de 50 ml nettoyée à
l’acide. Diluer jusqu’au repère avec de l’eau désionisée. Substituer cette solution
étalon à l’échantillon et effectuer la procédure comme décrit.
Ajustement de l’étalon
Pour ajuster la courbe d’étalonnage au moyen du relevé obtenu avec la solution
étalon à 80 mg/l de PO43–, appuyer sur la touche SETUP et faire défiler à l’aide
des touches fléchées jusqu’à l’option STO.. Appuyer sur ENTER pour activer
l’option de d’ajustement de l’étalon. Entrer alors 80.0 pour corriger la concentra-
tion de la solution étalon pour qu’elle corresponde à celle utilisée. Appuyer sur
ENTER pour compléter l’ajustement. Voir Ajustement de la courbe étalon à la sec-
tion 1 du manuel de procédures pour plus de détails.
Interférences
Une turbidité importante de l’échantillon peut entraîner des résultats erratiques de
l’analyse parce que l’acide présent dans les réactifs risque de dissoudre certaines
des particules en suspension et à cause de la désorption variable de l’orthophos-
phate des particules.
Les éléments suivants peuvent interférer aux concentrations supérieures à celles

indiquées ci-dessous :
Substance interférente Niveau d’interférence et traitement

Arséniate Crée une interférence positive si l’échantillon est chauffé.1
Fer ferreux La couleur bleue causée par le fer ferreux n’interfère pas si la
concentration en fer est inférieure à 100 mg/l.
Molybdate Crée une interférence négative au-dessus de 1000 mg/l.
Silice Crée une interférence positive si l’échantillon est chauffé.*
Échantillons à pH Risquent de dépasser la capacité de tamponnage des
extrême ou très réactifs. Voir Interférence du pH à la section 1 du manuel de
tamponnés procédures DR/890. Les échantillons peuvent nécessiter un
prétraitement. Le pH des échantillons doit être égal à
environ 7.
Fluorure, thorium, Créent une interférence négative.
bismuth, thiosulfate ou
thiocyanate
Température, froid Crée une interférence négative.
(inférieure à 18 °C)
Température, chaleur Crée une interférence positive.
(supérieure à 25 °C)
Les échantillons post-digestion doivent être amenés à la
température ambiante (18 à 25 °C) avant l’ajout de réactif au
molybdovanadate ou de l’hydroxyde de sodium.
Les substances suivantes n’interfèrent pas dans des concentrations jusqu’à 1000 mg/l :
Pyrophosphate, tetraborate, séléniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate,
formiate, salicylate, Al3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+,
NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3-, Br -,
CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-..
1 Le réchauffement lent de l’échantillon jusqu’à la température ambiante ne provoque pas
d’interférence.
398
Précision
Dans le même laboratoire, en utilisant une solution étalon à 80,0 mg/l de PO43– et
deux lots de réactif avec cet appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type
de ±3,0 mg/l de PO43–.

La limite de détection estimée du programme 87 est de 7,0 mg/l de PO3–. Pour
plus de détails sur la limite de détection estimée, voir la section 1 du manuel de
procédures DR/890.
Informations sur l’élimination des échantillons

Les échantillons finaux contiennent du molybdène. Ils ont aussi un pH inférieur à
2 et sont considérés corrosifs (D002) par la RCRA (É.-U.). Consulter la Fiche de
données de sécurité des produits pour toute information concernant le réactif
utilisé.
Les phosphates présents sous des formes organiques et inorganiques condensées
(méta-, pyro- et autres polyphosphates) doivent être convertis en orthophosphate
réactif avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et la chaleur
procure les conditions pour l’hydrolyse des formes inorganiques condensées. Les
phosphates organiques sont convertis en orthophosphate par chauffage avec de
l’acide et du persulfate.
L’orthophosphate réagit avec le molybdate dans un milieu acide pour produire un

complexe de phosphomolybdate. En présence de vanadium, de l’acide vanadomo-
lybdophosphorique se forme. L’intensité de la coloration jaune est proportionnelle
à la concentration en phosphate.
Kit de réactif Test ’N Tube™ de phosphore total gamme haute ................................... 50 fioles ..........27672-45
Comprend : (50) fioles* Test ’N Tube™ de phosphore total,
(2) 272-42, (1) 20847-66, (1) 20760-26, (1) 27430-42
Quantité requise
Réactif au molybdovanadate .................................................................. 0,5 ml..................25 ml ..........20760-26
Sachets de poudre de persulfate de potassium ........................................... 1 ................... 50/paq. ..........20847-66
Solution d’hydroxyde de sodium, 1,54 N ................................................2 ml .................100 ml ..........27430-42
Fioles Test ’N Tube™ de phosphore total................................................. 1................... 50/paq. ....................... *
399
Quantité requise
Adaptateur DCO/TNT pour la série DR/800 ............................................. 1.............................1 ..........48464-00
Compte-gouttes, PEBD, 0,5 à 1,0 ml ......................................................... 1................... 20/paq. ..........21247-20
Pipette TenSette®, 1 à 10 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Embouts pour pipette TenSette ® 19700-10..........................................variable ............. 50/paq. ..........21997-96
Solution étalon d’acide chlorhydrique, 6,0 N (1/1)...........................................................500 ml ..............884-49
Solution étalon de phosphate, ampoule PourRite™, 500 mg/l en PO43–, 2 ml ............... 20/paq. ..........14242-20
Solution étalon de phosphate, ampoule Voluette™, 500 mg/l en PO43–, 10 ml .............. 16/paq. ..........14242-10
Solution étalon d’hydroxyde de sodium, 5,0 N.................................................................. 1 litre ............2450-53
Acide sulfurique, ACS, concentré.....................................................................................500 ml ............979-491
Kit de briseur d’ampoule............................................................................................................1 ..........21968-00
Pompe à vide ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Éprouvette graduée à mélange, 10 ml (3 requises) ....................................................................1 ..........20886-38
Porte-filtre, 47 mm, 300 ml, gradué ...........................................................................................1 ..........13529-00
Filtre à membrane, 47 mm, 0,45 microns ...................................................................... 200/paq. ..........13530-01
Fiole à filtrer, 500 ml..................................................................................................................1 ..............546-49
Fiole jaugée, classe A, 50 ml......................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH, 1 à 11 unités pH...........................................................................................5 rlx/paq. ..............391-33
pH-mètre sension™1 portatif ...................................................................................................1 ..........51700-10
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Pipette TenSette®, 0 à 1,0 ml .....................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts de pipette, pour 19700-01 ................................................................................. 50 paq. ..........21856-96
Bouchon rodé n° 7 à un trou .............................................................................................. 6/paq. ............ 2119-07
Tuyau en caoutchouc ..........................................................................................................3,6 m ..............560-19
400
Méthode 8185
SILICE (0 à 75,0 mg/l) Pour eau et eau de mer
Méthode Silicomolybdate
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 89 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. A l'autre cuvette, ajouter
gramme mémorisé pour la avec 10 ml d'échantillon. le contenu d'une gélule de
L'affichage indique
silice gamme haute (SiO2). L'une des cuvettes est le réactif molybdate pour silice
mg/l, SiO2 et le symbole
blanc. forte concentration (l'échan-
Presser PRGM ZERO.
tillon préparé). Boucher et
L'affichage indique : Note : Pour d'autres formes agiter pour mélanger.
l'échantillon doit être de 15 à
PRGM? (Si), presser la touche CONC.
25°C (59-77 °F).
Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur 8. L'affichage indique :
gélule de réactif acide pour sonne, ajouter le contenu 2:00 Timer 2
silice forte concentration. d'une gélule d'acide citrique à
Boucher et agiter pour la cuvette d'échantillon pré-
mélanger. paré. Boucher et agiter pour Une période de réaction de
mélanger. 2 minutes commence.
Note : En présence de silice ou
phosphate, une coloration Note : La coloration jaune due Note : Effectuer les étapes
jaune se développe. au phosphate est éliminée. 9-12 moins de trois minutes
401
SILICE, suite
indique : de silice (SiO2) s'affiche.
vrir la cuvette.
0.0 mg/l SiO2
technique.
ser les échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Si une analyse rapide
n'est pas possible, stocker les échantillons jusqu'à 28 jours en les refroidissant à
4 °C (39 °F) ou au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer les échantillons à la tem-
pérature ambiante.
1. Ouvrir un flacon de solution étalon de silice, 1000 mg/l SiO2.


la silice doit augmenter de 10,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Pour vérifier l'exactitude de l'analyse, utiliser les solutions étalons de silice,
25 mg/l ou 50 mg/l SiO2, proposée en réactif optionnel. Analyser selon la tech-
nique ci-dessus en utilisant de l'eau désionisée comme blanc.
402
SILICE, suite
étalon à 50,0 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50,0 mg/l de silice et deux
écart-type de ± 1,0 mg/l SiO2.

La limite de détection estimée pour le programme 89 est 1,0 mg/l SiO2.
chapitre 1.
Interférences
Couleur Eliminée en réglant le zéro de l'appareil sur l'eau à analyser.
Fer Des concentrations importantes de Fe2+ et Fe3+ interfèrent.
Phosphate Pas d'interférence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,
une interférence négative de 2 % est observée. A 75 mg/l
l'interférence négative est de 11 %.
Sulfure Interfère à toute concentration.
Turbidité Eliminée en réglant le zéro de l'appareil sur l'eau à analyser.
Occasionnellement, des échantillons contiennent de la silice qui réagit lentement

avec le molybdate. La nature exacte de ces formes “non-réactives au molybdate”
n'est pas connue. Un prétraitement au bicarbonate de sodium, puis à l'acide sulfu-
rique rend ces formes réactives au molybdate. Ce prétraitement est donné dans
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica - Diges-
tion with Sodium Bicarbonate. Un temps de réaction plus long de l'échantillon
avec les réactifs molybdate et acide, avant addition d'acide citrique, est souvent
efficace à la place du prétraitement au bicarbonate.
La silice et le phosphate dans l'échantillon réagissent avec l'ion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes d'acide silicomolybdique et phos-
phomolybdique. L'addition d'acide citrique décompose préférentiellement le com-
plexe du phosphate. La silice est alors déterminée en mesurant la coloration jaune
restante.
403
SILICE, suite
Réf. N°
Kit de réactifs silice gamme haute, échantillons de 10 ml (100 essais) ..................................................24296-00
contenant : (1) 21074-69, (1) 21062-69, (1) 21073-69
Quantité
par essai
Acide citrique en gélules ............................................................................ 1................. paq. 100 ..........21062-69
Réactif acide en gélules pour silice forte concentration............................. 1................. paq. 100 ..........21074-69
Réactif molybdate en gélules pour silice forte concentration .................... 1................. paq. 100 ..........21073-69
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N .......................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Sodium bicarbonate ACS ....................................................................................................454 g ..............776-01
Solution étalon Silice, 25 mg/l SiO2 .................................................................................237 ml ..........21225-31
Solution étalon Silice, 50 mg/l SiO2 .................................................................................200 ml ............ 1117-29
Solution étalon Silice, 1000 mg/l SiO2 .............................................................................500 ml ..............194-49
Ciseaux inox...............................................................................................................................1 ..........23694-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed. ..............................1 ..........22708-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
404
Méthode 8186
SILICE, gamme basse (0 à 1,60 mg/l) Pour eau et eau de mer
Méthode Hétéropolybleu*
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 90 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Ajouter 14 gouttes de
gramme mémorisé pour la jusqu’au trait 10 ml avec réactif Molybdate 3 à chaque
silice gamme basse (SiO2). l’échantillon. cuvette. Agiter pour
mélanger.
Presser PRGM ZERO.
Note : Pour une plus grande
L’affichage indique : exactitude, tenir le flacon
PRGM? compte-gouttes vertical.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le minuteur 7. L’affichage indique : 8. Lorsque le minuteur

sonne, ajouter le contenu 1:00 Timer 2 sonne, ajouter le contenu
d’une gélule d’acide citrique d’une gélule de réactif
à chaque cuvette. Agiter pour Amino-Acide F à l’une des
Note : Le temps est donné mélanger. Une période de réaction cuvettes. Agiter pour
pour des échantillons à 20°C d’une minute pour la destruc- mélanger. Ceci est l’échantil-
(68 °F). Si la température de tion de l’interférence possi- lon préparé.
l’échantillon est 10°C (50 °F),
attendre 8 minutes. A 30°C
ble du phosphate commence.
Note : La cuvette sans réactif
(86 °F), attendre 2 minutes. Note : Le temps est donné Amino-Acide F est le blanc.
pour des échantillons à 20°C
(68 °F). Si la température de
l’échantillon est 10°C (50 °F),
attendre 2 minutes. A 30°C
(86 °F), attendre 30 secondes.
405
SILICE, gamme basse, suite
9. L’affichage indique : 10. Lorsque le minuteur 11. Presser : ZERO 12. Placer l’échantillon pré-
2:00 Timer 3 sonne, placer le blanc (solu- paré dans le puits de mesure.
tion sans réactif Amino- Ajuster le capot de l’appareil
Presser : ENTER droite puis l’affichage
Acid F) dans le puits de pour couvrir la cuvette.
indique :
Une période de réaction de mesure. Ajuster le capot de
0.00 mg/l SiO2
2 minutes commence. l’appareil pour couvrir la
cuvette.
Note : En présence de silice,
une coloration bleue se
développe.
13. Presser : READ

de silice s’affiche.
Note : L’utilisation de la fonc-
tion d’ajustement d’étalonnage
d’exactitude à la suite de cette
technique.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en plastique. Analyser les
échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Si une analyse rapide n’est
pas possible, stocker les échantillons jusqu’à 28 jours en les refroidissant à 4 °C
(39 °F) ou au-dessous. Avant l’analyse, réchauffer les échantillons à la tempéra-
ture ambiante.
406
1. Ouvrir une gélule de solution étalon de silice, 50 mg/l SiO2.

0,3 ml d’étalon, à 3 échantillons de 10 ml et mélanger chacun soigneusement.

la silice doit augmenter de 0,5 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d’étalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’Etalon


Utiliser la solution étalon à 1,00 mg/l SiO2 proposée en réactif optionnel, à la
place de l’échantillon. Effectuer la technique silice décrite ci-dessus.
Ajustement d’étalonnage
Pour ajuster la courbe d’étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution
étalon à 1,00 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu’à
l’option STD. Presser ENTER pour activer l’option. Entrer ensuite 1.00, la concen-
tration de l’étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l’ajustement. Voir Ajuste-
ment de la courbe d’étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.
Précision

chapitre 1. Pour l’analyse de très faibles concentrations de silice, utiliser la méth-
ode silice, gamme ultra-basse sur les spectrophotomètres DR/2010 ou DR/4000
Hach.
Interférences
Couleur Eliminée en réglant le zéro de l’appareil sur l’eau à analyser.
Fer Des concentrations importantes interfèrent.
Phosphate Pas d’interférence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,
l’interférence négative est de 11 %.
Turbidité Eliminée en réglant le zéro de l’appareil sur l’eau à analyser.

n’est pas connue. Un prétraitement au bicarbonate de sodium, puis à l’acide sulfu-
407
tion with Sodium Bicarbonate. Un temps de réaction plus long de l’échantillon
avec les réactifs molybdate et acide, avant addition d’acide citrique, est souvent
La silice et le phosphate dans l’échantillon réagissent avec l’ion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes d’acide silicomolybdique et
phosphomolybdique. L’addition d’acide citrique décompose préférentiellement le
complexe du phosphate. Un amino-acide est alors ajouté pour réduire le silicomo-
lybdate jaune en une coloration bleue intense, qui est proportionnelle à la concen-
tration de silice.
Réf. N°
Kit de réactifs silice gamme basse, échantillons de 10 ml (100 essais) ..................................................24593-00
contenant : (1) 22540-69, (1) 21062-69, (2) 1995-26
Quantité
par essai
Acide citrique en gélules ...................................................................... 2 gélules........... paq. 100 ..........21062-69
Réactif amino-acide F en gélules ..........................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........22540-69
Réactif molybdate 3 ............................................................................28 gouttes..... 50 ml CGG ............1995-26
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N ..................................................................................1000 ml ............1270-53
Sodium hydroxyde solution 1,000 N.................................................................................900 ml ............1045-53
Solution étalon de silice, 1 mg/l SiO2 ...............................................................................500 ml ............ 1106-49
Solution étalon de silice en gélules, 20 mg/l SiO2, 10 ml................................................ paq. 16 ..........14245-10
Compte-gouttes gradué 0,5 et 1,0 ml ................................................................................. paq. 6 ..........23185-06
Flacon polyéthylène oblongue, 118 ml .............................................................................. paq. 6 ..........23184-06
Pipette graduée poly, 2 ml ..........................................................................................................1 ............2106-36
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed...............................1 ..........22708-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
408
Méthode 10098
SILICE, gamme ultra haute (0 à 200 mg/l) Pour eau et eau de mer
Méthode Silicomolybdate
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 88 ENTER 3. Remplir deux cuvettes 4. Remplir les deux
gramme mémorisé pour la jusqu'au trait 10 ml avec cuvettes jusqu'au trait 25 ml
L'affichage indique
silice gamme ultra haute l'échantillon. avec de l'eau désionisée.
(SiO2). L'une des cuvettes est le
l'échantillon doit être de 15 à blanc.
Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes 25°C (59-77 °F).
L'affichage indique : (Si), presser la touche CONC.
PRGM?
Chapitre 1).
5. A l'autre cuvette, ajouter 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
le contenu d'une gélule de gélule de réactif acide pour sonne, ajouter le contenu
réactif molybdate pour silice silice forte concentration. d'une gélule d'acide citrique à
forte concentration (l'échan- Boucher et agiter pour la cuvette d'échantillon pré-
tillon préparé). Boucher et mélanger. paré. Boucher et agiter pour
agiter pour mélanger. mélanger.
Note : En présence de silice ou
phosphate, une coloration Note : La coloration jaune due
jaune se développe. au phosphate est éliminée.
409
SILICE, gamme ultra haute, suite
9. L'affichage indique : 10. Lorsque le minuteur 11. Presser : ZERO 12. Placer l'échantillon pré-
2:00 Timer 2 sonne, placer le blanc dans le paré dans le puits de mesure.
indique :
Une période de réaction de vrir la cuvette.
0 mg/l SiO2
2 minutes commence.
Note : Effectuer les étapes
10-13 moins de trois minutes
13. Presser : READ

de silice (SiO2) s'affiche.
technique.
Analyser les échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Si une analyse
rapide n'est pas possible, stocker les échantillons jusqu'à 28 jours en les refroidis-
sant à 4 °C (39 °F) ou au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer les échantillons à la
température ambiante.
410
1. Ouvrir un flacon de solution étalon de silice, 1000 mg/l SiO2.


la silice doit augmenter de 4 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Pour vérifier l'exactitude de l'analyse, utiliser les solutions étalons de silice,
25 mg/l ou 50 mg/l SiO2, proposée en réactif optionnel. Analyser selon la tech-
nique ci-dessus en utilisant de l'eau désionisée comme blanc.
étalon à 160 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à
l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 160, la concen-
Précision

chapitre 1.
Interférences
Couleur Eliminée en réglant le zéro de l'appareil sur l'eau à analyser.
Fer Des concentrations importantes de Fe2+ et Fe3+ interfèrent.
Phosphate Pas d'interférence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,
l'interférence négative est de 11 %.
Turbidité Eliminée en réglant le zéro de l'appareil sur l'eau à analyser.

n'est pas connue. Un prétraitement au bicarbonate de sodium, puis à l'acide sulfu-
411
tion with Sodium Bicarbonate. Un temps de réaction plus long de l'échantillon
avec les réactifs molybdate et acide, avant addition d'acide citrique, est souvent
La silice et le phosphate dans l'échantillon réagissent avec l'ion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes d'acide silicomolybdique et phos-
phomolybdique. L'addition d'acide citrique décompose préférentiellement le com-
plexe du phosphate. La silice est alors déterminée en mesurant la coloration jaune
restante.
Réf. N°
Kit de réactifs silice gamme haute pour 25 ml (100 essais)....................................................................22443-00
contenant : (1) 1042-99, (1) 14548-49, (2) 1041-66
Quantité
par essai
Acide citrique en gélules ............................................................................ 1................. paq. 100 ..........14548-49
Réactif acide en gélules pour silice forte concentration............................. 1................... paq. 50 ............1042-66
Réactif molybdate en gélules pour silice forte concentration .................... 1................. paq. 100 ............1041-99
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N .......................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Solution étalon Silice, 25 mg/l SiO2 .................................................................................237 ml ..........21225-31
Solution étalon Silice, 50 mg/l SiO2 .................................................................................200 ml ............ 1117-29
Solution étalon Silice, 1000 mg/l SiO2 .............................................................................500 ml ..............194-49
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed...............................1 ..........22708-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
412
Méthode 8051
SULFATE (0 à 70 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode SulfaVer 4* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)
Acceptée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires**
Choisir
l'exactitude
souhaitée pour
le programme
1. Effectuer un étalonnage 2. Entrer le numéro de pro- 3. Presser : 91 ENTER 4. Remplir une cuvette pro-
créé par l'utilisateur pour gramme mémorisé pour le pre avec 10 ml d'échantillon.
L'affichage indique
obtenir les résultats les plus sulfate (SO42-), réactif en
mg/l, SO4 et le symbole Note : Filtrer les échantillons
exacts. Voir Création de l'éta- gélules. très colorés ou troubles. Util-
ZERO.
lonnage à la suite de cette iser l'échantillon filtré ici et pour
Presser PRGM
technique. Le programme 91 le blanc.
peut être utilisé directement L'affichage indique :
pour les contrôles de routine PRGM?
ou les applications ne néces-
sitant pas un haut degré
d'exactitude.
Note : Les variations entre lots
du réactif et la nature de la
mesure turbidimétrique néces-
sitent la création d'un étalon-
nage pour de meilleurs
résultats.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser : TIMER ENTER 7. Remplir une autre 8. Lorsque le minuteur
gélule de réactif SulfaVer 4 à cuvette avec 10 ml d'échan- sonne, placer le blanc dans le
la cuvette (l'échantillon pré- tillon (le blanc). puits de mesure. Ajuster le
5 minutes commence.
paré). Boucher la cuvette et capot de l'appareil pour cou-
retourner plusieurs fois pour Note : Laisser la cuvette au vrir la cuvette.
mélanger. repos pendant ce temps.
Note : En présence de sulfate,

une turbidité blanche se
développe.

affectée par la poudre non
dissoute.

** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 375.4 pour l'eau résiduaire.
413
SULFATE, suite
9. Presser : ZERO 10. Moins de 5 minutes 11. Presser : READ

teur, placer l'échantillon pré-
indique : de sulfate (SO42-) s'affiche.
0 mg/l SO4
pour couvrir la cuvette. Note : Avec le programme 91,
'utilisation de la fonction
Voir Vérification d'exactitude à
Note : Nettoyer les cuvettes en

les brossant à l'eau savon-
neuse avec un goupillon.
Choisir
l'exactitude
souhaitée pour
le programme
1. Effectuer un étalonnage 2. Entrer le numéro de pro- 3. Presser : 92 ENTER 4. Remplir une cuvette avec
créé par l'utilisateur pour gramme mémorisé pour le au moins 10 ml d'échantillon
L'affichage indique
obtenir les résultats les plus sulfate (SO42-), technique (le blanc). Prélever au moins
mg/l, SO4 et le symbole
exacts. Voir Création de l'éta- AccuVac. 40 ml d'échantillon dans un
ZERO.
lonnage à la suite de cette bécher de 50 ml.
Presser PRGM
technique. Le programme 92
peut être utilisé directement L'affichage indique : très colorés ou troubles en util-
pour les contrôles de routine PRGM? isant les accessoires option-
ou les applications ne néces- nels. Utiliser l'échantillon filtré à
sitant pas un haut degré cette étape et pour le blanc.
d'exactitude.
414
SULFATE, suite
5. Remplir une ampoule 6. Retourner rapidement 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
AccuVac Sulfate avec plusieurs fois l'ampoule pour sonne, placer le blanc dans le
l'échantillon (échantillon mélanger, puis essuyer tout puits de mesure. Ajuster le
5 minutes commence.
préparé). liquide ou traces de doigts. capot de l'appareil pour cou-
Note : Laisser l'ampoule au vrir la cuvette.
Note : Maintenir la pointe Note : En présence de sulfate,
repos pendant ce temps.
immergée jusqu'à ce que une turbidité blanche se
l'ampoule soit complètement développe.
pleine.
affectée par la poudre non dis-
soute qui s'est déposée.
9. Presser : ZERO 10. Moins de 5 minutes 11. Presser : READ

teur, placer l'ampoule Accu-
indique : de sulfate (SO42-) s'affiche.
0 mg/l SO4
pour couvrir l'ampoule. Note : Avec le programme 92,
'utilisation de la fonction
Voir Vérification d'exactitude à
415
SULFATE, suite
Etalonnage par l'utilisateur
Il existe différents programmes pour déterminer le sulfate, chacun avec un niveau
d'exactitude différent. Pour les résultats les plus exacts, utiliser un étalonnage créé
par l'utilisateur pour chaque nouveau lot de réactif. Les programmes 91 et 92 peu-
vent être utilisés lorsqu'un haut degré d'exactitude n'est pas exigé. La fonction
d'ajustement de la courbe d'étalonnage ne doit pas être utilisée avec un étalonnage
créé par l'utilisateur ; elle perturberait le fonctionnement.
En utilisant de la verrerie classe A préparer des étalons à 10 - 20 - 30 - 40 - 50 - 60

et 70 mg/l de sulfate en pipettant 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 ml de la solution à 1000 mg/l
de sulfate dans des fioles jaugées de 100 ml. Diluer au trait à l'eau désionisée.
Mélanger soigneusement.
Régler le zéro de l'appareil sur e l'eau. Les paramètres de l'étalonnage créé par
l'utilisateur pour le sulfate sont :
Programme # = 101 à 105
Longueur d'onde = 520 nm
Résolution = 0 mg/l
Voir Création d'un programme par l'utilisateur dans le mode d'emploi du colo-
rimètre série DR/800 pour des instructions spécifiques pour la création d'un pro-
gramme par l'utilisateur.
échantillons peuvent être stockés jusqu'à 28 jours en les réfrigérant à 4 °C ou
au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer à température ambiante.
Méthode d'addition d'étalon - réactifs en gélules
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon sulfate, 1000 mg/l SO42-.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et

échantillon.

sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

Chapitre 1 pour des informations complémentaires.
Méthode d'addition d'étalon - ampoules AccuVac
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon sulfate, 2500 mg/l SO42-.
2. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées de 25 ml avec 25 ml d'échantil-

lon. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et
0,3 ml d'étalon aux trois éprouvettes. Mélanger soigneusement chaque échan-
tillon. Pour les ampoules AccuVac, transvaser dans un bécher de 50 ml.

sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.
416
SULFATE, suite
Chapitre 1 pour des informations complémentaires.

Vérifier l'exactitude de l'analyse en utilisant la solution étalon de sulfate, 50 mg/l,
listée dans les réactifs optionnels, ou préparer cette solution en pipettant 1,00 ml
de la solution d'une Voluette-étalon sulfate, 2500 mg/l, dans une fiole jaugée de
50 ml. Diluer au volume à l'eau désionisée et mélanger soigneusement. La con-
centration finale est 50 mg/l SO42-. Effectuer la technique comme décrit ci-dessus
en remplaçant l'échantillon par cette solution.
L'ajustement d'étalonnage est recommandé lors de l'utilisation des programmes
mémorisés 91 et 92. Il ne doit pas être utilisé avec un étalonnage créé par
l'utilisateur.

étalon à 50 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option
STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 50, la concentration de
l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la
courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50 mg/l de sulfate et deux
écart-type de ± 0,5 mg/l de sulfate.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50 mg/l de sulfate et deux
lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec le l'appareil, un opérateur unique a
obtenu un écart-type de ± 3 mg/l de sulfate.

La limite de détection estimée pour le programme 91 est 4,9 mg/l SO42-. La limite
de détection estimée pour le programme 92 est 3 mg/l SO42-. Pour information
complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée
Interférences
Les ions suivants peuvent interférer lorsqu'ils sont présents en concentrations
supérieures à celles indiquées ci-dessous :
Calcium 20.000 mg/l en CaCO3

Chlorure 40.000 mg/l en Cl-
Magnésium 10.000 mg/l en CaCO3
Silice 500 mg/l
Les ions sulfate réagissent avec le baryum du réactif SulfaVer 4 et produit un
précipité de sulfate de baryum insoluble. La quantité de turbidité formée est pro-
portionnelle à la concentration du sulfate. Le réactif SulfaVer 4 contient aussi un
agent stabilisant pour maintenir le précipité en suspension.
417
SULFATE, suite
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (réactifs en gélules)
Quantité
par essai
Réactif SulfaVer 4 en gélules ................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21067-69
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac Sulfate.................................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25090-25
Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Solution étalon sulfate, 50 mg/l.........................................................................................500 ml ............2578-49
Solution étalon sulfate, 1000 mg/l.....................................................................................500 ml ..........21757-49
Solution étalon sulfate, 1000 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........21757-20
Solution étalon sulfate, 2500 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........14252-20
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
418
Méthode 8131
SULFURE (0 à 0,70 mg/l S2-) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode bleu de méthylène* Acceptée par l'USEPA pour l'analyse d'eau résiduaire**
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 93 ENTER 3. Pipetter 25 ml d'échantil- 4. Remplir une autre
gramme mémorisé pour le lon dans une cuvette propre cuvette avec 25 ml d'eau
L'affichage indique mg/l, S
sulfure (S2-). (l'échantillon préparé). désionisée (le blanc).
et le symbole ZERO.
Presser PRGM Note : Les échantillons doivent
L'affichage indique : et ne peuvent pas être con-
PRGM? servés pour analyse ulté-
rieure. Eviter une excessive
des échantillons. Utiliser une
pipette pour éviter l'agitation.
Note : Pour l'analyse sur le ter-

rain, une éprouvette de 25 ml
peut être utilisée.
5. Ajouter 1,0 ml de réactif 6. Ajouter 1,0 ml de réactif 7. Presser : TIMER ENTER 8. Placer le blanc dans le
Sulfure 1 à chaque cuvette. Sulfure 2 à chaque cuvette. puits de mesure. Ajuster le
Agiter pour mélanger. Agiter immédiatement pour capot de l'appareil pour cou-
5 minutes commence.
mélanger. vrir la cuvette.
Note : Utiliser le compte-
gouttes gradué de 1 ml. Note : Une coloration rose se
développe. En présence de
sulfure, la solution vire au bleu.

** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 376.2 et à Standard Method 4500-S2- D pour l'eau résiduaire.
419
SULFURE, suite
9. Presser : ZERO 10. Lorsque le minuteur 11. Presser : READ Note : Si une dilution est
sonne, placer immédiatement nécessaire, une perte de sul-
Le curseur se déplace vers la Le curseur se déplace vers la fure peut se produire lors de la
l'échantillon préparé dans le
droite puis l'affichage droite puis le résultat en mg/l dilution.
indique : de sulfure s'affiche.
capot de l'appareil pour cou- Note : Un ajustement d'étalon-
0.00 mg/l S
vrir la cuvette. Note : nage peut être effectué en util-
Chapitre 1).
Prélever les échantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre. Remp-
lir complètement et boucher hermétiquement. Eviter une agitation excessive ou
l'exposition prolongée à l'air. Analyser les échantillons immédiatement.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,73 mg/l de sulfure et
un écart-type de ± 0,02 mg/l de sulfure.

La limite de détection estimée pour le programme 93 est 0,01 mg/l S2-. Pour infor-
Interférences
Substances fortement réductrices Interfèrent en réduisant la coloration bleue ou en empêchant son développement.
(sulfite, thiosulfate et hydrosulfite)
Fortes concentrations de sulfure De fortes concentrations de sulfure peuvent inhiber le développement complet de la
coloration, nécessitant une dilution de l'échantillon. Une certaine perte de sulfure
peut se produire lorsque l'échantillon est dilué.
Turbidité Pour les échantillons troubles, préparer un blanc sans sulfure comme suit et l'utiliser
à la place de l'eau désionisée à l'étape 4.1. Mesurer 25 ml d'échantillon dans un
Erlenmeyer de 50 ml.2. Ajouter de l'eau de brome goutte à goutte jusqu'à début de
coloration jaune persistante.3. Ajouter la solution de phénol goutte à goutte jusqu'à
ce que la couleur disparaisse juste. Utiliser cette solution à la place de l'eau désioni-
sée à l'étape 4.
420
SULFURE, suite
Détermination des sulfures solubles
Déterminer les sulfures solubles en centrifugeant l'échantillon dans des tubes bou-
chés complètement remplis et en analysant le surnageant. Les sulfures insolubles
sont alors estimés en soustrayant la concentration des sulfures solubles du résultat
des sulfures totaux.
L'hydrogène sulfuré et les sulfures métalliques solubles en milieu acide réagissent
avec l'oxalate de N,N-diméthyl-p-phénylènediamine pour former du bleu de
méthylène. L'intensité de la coloration bleue est proportionnelle à la concentration
du sulfure.
Les fortes concentrations de sulfure dans les eaux de forages pétroliers peuvent
être déterminées après dilution convenable.
Réf. N°
Kit de réactifs sulfure (100 essais) ..........................................................................................................22445-00
contenant : (2) 1816-42, (2) 1817-42
Quantité
Réactif Sulfure 1.......................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1816-32
Réactif Sulfure 2.......................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1817-32
Pipette jaugée, 25 ml .................................................................................. 1.............................1 ..............515-40
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phénol solution, 30 g/l.........................................................................................................25 ml ............ 2112-20
Compte-gouttes pour flacon de 25 ml ........................................................................................1 ............2258-00
Fiole Erlenmeyer, 50 ml.............................................................................................................1 ..............505-41
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.............................................1 ..........22708-00
421
Méthode 8193
TANNIN ET LIGNINE (0 à 9,0 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de chaudière
Méthode Tyrosine*
1. Entrer le numéro de 2. Presser : 98 ENTER 3. Remplir une cuvette pro- 4. Remplir une cuvette pro-
programme mémorisé pour pre jusqu'au trait 25 ml avec pre jusqu'au trait 25 ml avec
L'affichage indique
tannin et lignine. de l'eau désionisée (le blanc). l'échantillon (l'échantillon
mg/l, tanic et le symbole
préparé).
Presser PRGM ZERO.
L'affichage indique : très troubles et rendre les
PRGM? résultats d'analyse en mg/l
d'acide tannique soluble.
5. Pipetter 0,5 ml de réactif 6. Pipetter 5,0 ml de solu- 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
TanniVer 3 à chaque cuvette. tion de carbonate de sodium sonne, placer le blanc dans le
Agiter pour mélanger. dans chaque cuvette. Agiter compartiment d'échantillon.
pour mélanger. Ajuster le capot de l'appareil
Note : En présence de tannins
et/ou lignine, une coloration
bleue se développe.

paré dans le compartiment
d'échantillon. Ajuster le
capot de l'appareil pour
indique : d'acide tannique s'affiche.
couvrir la cuvette.
0.0 mg/l tanic
Note : Un ajustement d'étalonnage
peut être effectué en utilisant un
étalon préparé (voir Chapitre 1).
* Adaptée de Kloster, M.B., Journal American Water Works Association, Vol. 66, N° 1, p. 44 (1974).
422
TANNIN ET LIGNINE, suite
Prélever les échantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre.
Préparer une solution mère d'acide tannique à 200 mg/l en dissolvant 0,200 g
d'acide tannique dans l'eau désionisée et en diluant à 1000 ml. Cette solution peut
se conserver un mois. Préparer un étalon à 2,0 mg/l d'acide tannique en diluant
10,00 ml de la solution mère à 1000 ml avec de l'eau désionisée. Préparer cet
étalon au moment de l'emploi.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 4,0 mg/l d'acide tannique et
un écart-type de ± 0,1 mg/l d'acide tannique.

La limite de détection estimée pour le programme 98 est 0,1 mg/l de tannin et lig-
nine. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach,
voir chapitre 1.
Interférences
Fer ferreux Cause une interférence positive. Deux mg/l d'ion ferreux
produisent une coloration équivalente à environ 1 mg/l d'acide
tannique. Ajouter une mesure de 0,2 g de pyrophosphate de
sodium à l'échantillon avant l'analyse pour éliminer l'inter-
férence du fer ferreux jusqu'à 20 mg/l.
Sulfite Eliminée en ajoutant 1 ml de formaldéhyde à l'échantillon
avant l'analyse.
Cette méthode d'analyse enregistre tous les composés aromatiques hydroxylés,
incluant les tannins, la lignine, les phénols et crésols. La méthode à la tyrosine
produit une coloration bleue proportionnelle à la quantité de ces composés
présents. Les résultats sont rendus en tannin et lignine totaux exprimés en mg/l
d'acide tannique.
423
TANNIN ET LIGNINE, suite
Réf. N°
Kit de réactifs tannin et lignine (jusqu'à 100 essais) ...............................................................................22446-00
contenant : (1) 675-53, (1) 2560-42
Quantité
par essai
Réactif TanniVer 3....................................................................................1 ml .................100 ml ............2560-42
Sodium carbonate en solution .................................................................10 ml ................500 ml ..............675-49
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide tannique, qualité pour analyse .................................................................................. 113 g ..............791-14
Formaldéhyde.......................................................................................................... 100 ml CGG ............2059-32
Sodium pyrophosphate, ACS ................................................................................................50 g ..............784-25
Cuillère de mesure 0,2 g.............................................................................................................1 ..............638-00
Entonnoir poly 65 mm................................................................................................................1 ............1083-67
Fiole jaugée, 1000 ml .................................................................................................................1 ..............547-53
424
Méthode 10017
TEST DE TOXICITE TOXTRAK* Pour eau résiduaire
Méthode ToxTrak**
Développement de l’ensemencement
Avec la biomasse de la 2. Incuber jusqu’à ce que le Avec les disques Bactrol 2. Retirer le bouchon d’un
station contenu du tube soit visible- flacon de disques Bactrol.
ment trouble (la turbidité
1. Stériliser à la flamme des Prélever un disque avec les
1. Avec l’une des pipettes indique la croissance des
pinces brucelles en les trem-
pinces stérilisées.
compte-gouttes fournies, pant dans l’alcool et les pas-
bactéries).
ajouter 1,0 ml de la source de sant dans la flamme d’un
culture à un tube de bouillon réchaud à alcool ou d’un bec
Tryptic Soy. Bunsen. Laisser refroidir les
pinces.
3. Retirer le bouchon d’un 4. Incuber le tube de bouil- 5. Ensemencer un nouveau Note : De cette façon, plu-
tube de bouillon lauryl tryp- lon lauryl tryptose jusqu’à ce tube de bouillon lauryl tryp- sieurs tubes de milieu peuvent
tose et laisser tomber le que le milieu soit visiblement tose en retournant le tube être ensemencés à partir d’un
seul disque Bactrol.
disque dans le tube. Agiter trouble. La turbidité se dével- incubé à l’étape 4, puis en
pour dissoudre le disque. oppe beaucoup plus rapide- échangeant les bouchons des Note : Si des tests de toxicité
ment si l’incubation est 2 tubes. Retourner le nou- sont effectués pendant plu-
réalisée à 35 °C plutôt qu’à la veau tube. Après incubation, sieurs jours consécutifs, le tube
température ambiante. A 35 ce nouveau tube peut être ensemencé peut être con-
servé plusieurs jours à la tem-
°C, 10 heures sont générale- utilisé pour les tests ulté-
pérature ambiante.
ment suffisantes. rieurs.
* Brevet U.S. n° 5,413,916

** Liu, D., Bull. Environ. Contam. Toxicol. 26, 145-149 (1981).
425
TEST DE TOXICITE TOXTRAK, suite
Réaction colorimétrique
1. Presser PRGM 2. Presser : 61 ENTER 3. Placer l’adaptateur de 4. Remplir un tube à culture

tube pour immunoessai dans de 13 mm avec de l’eau
L’affichage indique : L’affichage indique
le puits de mesure en le tour- désionisée. Marquer ce tube
PRGM? ABS, 610 nm et le symbole
nant pour qu’il tombe en « Blanc ». Essuyer l’exté-
ZERO.
place. L’enfoncer pour qu’il rieur de tous les tubes avec
soit correctement installé. un tissu pour éliminer les
peluches et les traces de doi-
gts.
5. Placer le tube dans 6. Presser : ZERO 7. Marquer un tube 8. Marquer distinctement

l’adaptateur. Ajuster le capot « Témoin ». Ouvrir une chaque échantillon ou dilution.
de l’appareil pour couvrir gélule de réactif ToxTrak et Ajouter le contenu d’une
le tube. ajouter le contenu au tube gélule de réactif ToxTrak à
indique :
vide. chaque tube marqué.
0.000 Abs
9. Ajouter 5,0 ml d’eau 10. Ajouter 5,0 ml d’échan- 11. Ajouter 2 gouttes de 12. Ajouter 0,5 ml de
désionisée au tube du témoin. tillon (ou de dilution) aux solution accélératrice à l’ensemencement (préparé
tubes d’échantillons. chaque tube. Boucher et auparavant) à chaque tube.
retourner pour mélanger. Boucher et retourner pour
Note : Pour déterminer le seuil
approximatif de toxicité d’un mélanger.
échantillon, diluer 1 ml
d’échantillon à 10 ml avec de
l’eau désionisée et effectuer la
technique. Continuer à aug-
menter la dilution d’un facteur
10 jusqu’à atteindre un niveau
qui donne 0% d’inhibition à
l’étape 18.
426
Tous les 45-75 Minutes

échantillons
Noter chaque
absorbance
13. Placer le tube témoin 14. Presser : READ 15. Répéter les étapes 16. Laisser réagir les solu-
dans l’adaptateur. Ajuster le 13-14 pour tous les échantil- tions dans les tubes jusqu’à
capot de l’appareil pour cou- lons ou dilutions. Prendre ce que l’absorbance du
droite puis le résultat en ABS
vrir le tube. soin de noter chaque absor- témoin diminue de
s’affiche. Noter l’absor-
bance. 0,60 ± 0,10. Ceci demande
bance du tube « Témoin ».
45-75 minutes environ.
17. Lorsque l'absorbance 18. Presser : ZERO 19. Placer le tube du témoin 20. Placer chaque échantil-
du tube « contrôle » aura dans l’adaptateur. Ajuster le lon ou dilution dans l’adapta-
diminué de 0,60 +/- 0,10 capot de l’appareil pour cou- teur. Ajuster le capot de
unités d'absorbance, placer vrir le tube. Noter l’absor- l’appareil pour couvrir le
indique :
le blanc dans l’adaptateur. bance du témoin. tube. Noter l’absorbance de
0.000 Abs
Ajuster le capot de l’appareil chaque échantillon.
pour couvrir le tube.
21. Calculer le % d’inhibition (%I) comme suit : Exemple :

ΔA échantillon
%I = 1 – ⎛⎝ ------------------------------⎞⎠ × 100 Le tube témoin a une absorbance initiale de 1,6 et une absor-
ΔA témoin
bance finale de 1,0.
où :ΔA = Absorbance initiale – absorbance finale.
Le tube d’échantillon a une absorbance initiale de 1,7 et une
Voir exemple.
absorbance finale de 1,3.
Note : Certaines toxines augmentent la respiration des
bactéries et donnent un % d’inhibition négatif pour tous ΔAéchantillon = 1,7 – 1,3 = 0,4
les tests de toxicité basés sur la respiration. Après répé-
ΔAtémoin = 1,6 – 1,0 = 0,6
tition de l’analyse, les échantillons qui donnent toujours
%I = 1 – ⎛ --------⎞ × 100
un % d’inhibition à l’étape 21 qui est plus négatif que - 0,4
⎝ 0,6⎠
10% doivent être considérés comme toxiques.
%I = 33,3
427
Destruction des tubes de cultures
Détruire les cultures bactériennes actives développées pendant l’incubation en
utilisant l’une des méthodes suivantes :
1. Autoclaver les tubes à essais utilisés à 121 °C pendant 15 minutes sous 1 bar.
Une fois les tubes stérilisés, verser le contenu à l’évier sous l’eau courante.
Les tubes vides peuvent être lavés et réutilisés.
2. Stériliser les tubes utilisés au moyen d’une dilution au 1/10 d’eau de Javel
ménagère (hypochlorite de sodium). Vider le contenu des tubes et les tubes
dans la solution d’eau de Javel. Laisser un temps de contact de 10-15 minutes
avec la solution. Verser le liquide à l’évier et laver les tubes vides pour
réutilisation.
Cette méthode est fondée sur la réduction par la respiration des bactéries de la rés-
azurine, un indicateur coloré sensible à l’oxydoréduction. Lorsqu’elle est réduite,
la résazurine vire du bleu au rose. Les substances toxiques peuvent inhiber la
réduction de la résazurine. Un accélérant chimique a été ajouté pour diminuer le
temps de réaction.
Kit de réactifs ToxTrak (25 déterminations) ...........................................................................................25972-00
contenant : (1) 25607-66, (1) 25608-36, (1) 22336-15, (2) 21247-10, (2) 20962-08
Quantité
par essai
Eau désionisée .......................................................................................variable ..............200 ml ..............272-29
Réactif ToxTrak en gélules................................................................... 2 gélules............. paq. 50 ..........25607-66
Solution accélératrice ToxTrak ..............................................................4 gttes........... 15 ml CG ..........25608-36
Tubes de bouillon Tryptic Soy ................................................................... 1................... paq. 15 ..........22336-15
Pince coupante pour ouvrir les gélules....................................................... 1.............................1 ..............936-00
Pinces brucelles, bout carré plat................................................................. 1.............................1 ..........14537-00
Pipette compte-gouttes, 1 ml...................................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Tubes à culture, 13 x 100 mm ...............................................................variable ............. paq. 10 ..........20962-08
REACTIFS OPTIONNELS
Kit de culture (cont. disques Bactrol et tubes de bouillon lauryl tryptose)................ 25 cultures ..........25978-00
Disques Bactrol, E. coli............................................................................................ flacon de 25 ..........25809-25
Isopropanol........................................................................................................................500 ml ..........14459-49
Tubes de bouillon lauryl tryptose..................................................................................... paq. 15 ..........21623-15
Bec Bunsen.................................................................................................................................1 ..........21627-00
Incubateur Dri-Bath à 25 places, 230V avec prise européenne .................................................1 ..........45900-02
Incubateur Dri-Bath à 25 places, 115/230V...............................................................................1 ..........45900-00
Minuteur .....................................................................................................................................1 ..........26305-00
Portoir de tubes à essais .............................................................................................................1 ..........24979-00
Réchaud à alcool, 60 ml .............................................................................................................1 ..........20877-60
Serviettes germicides........................................................................................................ paq. 50 ..........24632-00
428
Méthode 8237
TURBIDITE (0 à 450 FAU) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer
Méthode d'atténuation de radiation* (lecture directe)
gramme mémorisé pour la jusqu'au trait 25 ml avec de puits de mesure. Ajuster le
L'affichage indique FAU et le
turbidité en FAU. l'eau désionisée (le blanc). capot de l'appareil pour cou-
symbole ZERO.
vrir la cuvette.
Presser PRGM Note : Pour les échantillons
très colorés, filtrer une partie
L'affichage indique : de l'échantillon et l'utiliser à la
PRGM? place de l'eau désionisée. Voir
Accessoires optionnels pour le
Note : 1 FAU = 1 NTU = 1 FTU
matériel nécessaire.
pour la mesure de formazine.
Elles ne sont pas équivalentes
pour la mesure d’autres types
d’étalons ou d’échantillons.
5. Presser : ZERO 6. Verser 10 ml d'échantil- 7. Immédiatement, placer 8. Presser : READ

lon dans une autre cuvette. cet cuvette dans le puits de
droite puis l'affichage Note : L'échantillon doit être droite puis le résultat en uni-
indique : mélangé soigneusement avant l'appareil pour couvrir la tés FAU de turbidité
de le transvaser dans la cuvette.
0 FAU s'affiche.
cuvette colorimétrique.
Note : Essuyer l'extérieur de la

cuvette avec un tissu doux
sans peluches.
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre. Analyser aussitôt que
possible après prélèvement. Si une analyse immédiate n'est pas possible, stocker
les échantillons à 4 °C (39 °F) jusqu'à 48 heures. Avant l'analyse, réchauffer les
échantillons à la température à laquelle l'échantillon a été prélevé.
* Adaptée de FWPCA Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, 275 (1969).
429
TURBIDITE, suite
Le programme mémorisé a été étalonné en utilisant de la formazine, l'étalon pri-
maire de turbidité. Préparer une solution étalon à 200 FAU pour vérifier l'exacti-
tude de l'analyse en suivant la technique suivante :
1. Pipetter 5,00 ml de la suspension à 4.000 NTU dans une fiole jaugée de

100 ml classe A.
2. Diluer au trait avec de l'eau désionisée. Boucher et retourner plusieurs fois

pour mélanger. Préparer cette solution au moment de l'emploi.
Une suspension de formazine stabilisée à 200 FAU (étalon StablCal™ 200 NTU)
prête à l'emploi est disponible chez Hach.
Ajustement d’étalonnage
Pour ajuster la courbe d’étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec l’étalon
formazine à 200 FAUl, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu’à
l’option STD. Presser ENTER pour activer l’option. Entrer ensuite 200, la concen-
tration de l’étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l’ajustement. Voir Ajuste-
ment de la courbe d’étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 200 FAU et deux lots
type de ± 2 FAU.

La limite de détection estimée pour le programme 95 est 21 FAU. Pour informa-
Interférences
Bulles d'air Interfèrent à toutes concentrations. Dégazer les échantillons
en utilisant le kit de dégazage ou un bain ultrasonique.
Couleur Interfère si la couleur absorbe la lumière à 520 nm.
Températures extrêmes Peuvent interférer en changeant la turbidité de l'échantillon.
Analyser les échantillons aussitôt après prélèvement. Analy-
ser à la température à laquelle l'échantillon a été prélevé.
La détermination de la turbidité mesure une propriété optique de l'échantillon
d'eau qui résulte de la dispersion et de l'absorption de la lumière par les particules
de matières en suspension présentes dans l'échantillon. La quantité de turbidité
mesurée dépend de variables telles que la taille, la forme et les propriétés de
réfraction des particules.
430
TURBIDITE, suite
L'étalonnage de cette méthode utilise des étalons de formazine et les mesures sont
exprimées en unités formazine d'atténuation (FAU). Cette méthode ne peut pas
être utilisée pour les rapports d'analyses à l'USEPA, mais elle peut être utilisée
pour le suivi journalier d'une station. Une unité FAU est équivalente à une unité
néphélométrique de turbidité (NTU). Cependant, la méthode optique de mesure
est très différente de la méthode NTU (1 NTU = 1 FTU = 1 FAU lorsqu'elles sont
rattachées aux étalons primaires de formazine).
Quantité
par essai
Formazine, suspension à 4.000 NTU ................................................................................500 ml ............2461-49
Formazine, suspension stabilisée StablCal, 200 NTU ......................................................500 ml ..........26604-49
Huile silicone.......................................................................................................................15 ml ............1269-36
Bain ultrasonique........................................................................................................................1 ..........24895-00
Bouchon caoutchouc 1 trou n° 7 ........................................................................................ paq. 6 ............ 2119-07
Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Kit de dégazage ..........................................................................................................................1 ..........43975-00
Membrane filtrante, 0,45 µm, 47 mm ............................................................................ paq. 200 ..........13530-01
Pince brucelles, plastique ...........................................................................................................1 ..........14282-00
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Support de filtre, magnétique, 300 ml........................................................................................1 ..........13529-00
Tissu pour application d'huile ....................................................................................................1 ..........26873-00
Tuyau à vide 8 mm d.i.........................................................................................................3,6 m ..............560-19
Produits liés
Pour les mesures de turbidité les plus précises, le turbidimètre portatif modèle
2100P Hach ou le turbidimètre de laboratoire modèle 2100AN Hach sont recom-
mandés. Ces appareils sont de vrais néphélomètres qui répondent à tous les
critères de fonctionnement pour les mesures de turbidité décrites dans APHA
Standard Methods, dans Methods of Chemical Analysis of Water and Wastes et
dans le Federal Register. Pour le marché international, Hach recommande le tur-
bidimètre 2100 AN IS, un néphélomètre vrai conforme aux exigences de la norme
ISO 7027.
431
Méthode 8009
ZINC (0 à 2,00 mg/l Zn) Pour eau et eau résiduaire
Méthode Zincon* Approuvée par l'USEPA pour les analyses d'eau résiduaire**
(digestion nécessaire ; voir chapitre 2).
1. Entrer le numéro de pro- 2. Presser : 97 ENTER 3. Remplir une cuvette 4. Ajouter le contenu d'une
gramme mémorisé pour le jusqu'au trait 20 ml avec gélule de réactif ZincoVer 5.
L'affichage indique mg/l, Zn
zinc (Zn). l'échantillon. Boucher. Retourner plu-
et le symbole ZERO.
sieurs fois pour dissoudre
Presser PRGM Note : Rincer à l'acide chlorhy-
drique au 1/2 puis à l'eau complètement la poudre.
L'affichage indique : désionisée avant usage. Si la solution ne devient
PRGM? pas orange, voir la note
ci-dessous.
exacts, effectuer une correction Note : La poudre doit être com-
de blanc de réactif en utilisant plètement dissoute sinon les
de l'eau désionisée (voir résultats seront erronés.
Chapitre 1).
Note : La couleur de l'échantil-
lon doit être orange. Si elle est
DANGER : Le réactif ZincoVer 5 contient du cyanure et est très marron ou bleue, diluer
toxique par ingestion ou par inhalation des vapeurs. Ne pas ajouter l'échantillon et répéter l'essai.
à un échantillon acide. Stocker à l'abri de l'eau et des acides.
5. Verser 10 ml de la solu- 6. Ajouter 0,5 ml de cyclo- 7. Boucher soigneusement 8. Presser : TIMER ENTER
tion orange dans une cuvette hexanone à la solution res- la cuvette et agiter
Une période de réaction de 3
(le blanc). tant dans la première cuvette vigoureusement pendant 30
minutes commence.
(l'échantillon préparé). secondes (l'échantillon pré-
paré). Note : : Les étapes 9-11
Note : Utiliser un compte-gout-
doivent être effectuées moins
tes plastique car une poire en Note : La couleur de l'échantil-
de 10 minutes après la sonne-
caoutchouc peut contaminer la lon sera rouge-orangé, marron
rie du minuteur.
cyclohexanone. ou bleue, selon la concentra-
tion du zinc.

** Federal Register, 45 (105) 36166 (May 29, 1980).
432
ZINC, suite
9. Lorsque le minuteur 10. Presser : ZERO 11. Placer immédiatement 12. Presser : READ
sonne, placer le blanc dans le l'échantillon préparé dans le
puits de mesure. Ajuster le compartiment d'échantillon.
indique : de zinc s'affiche.
0.00 mg/l Zn
Prélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Pour
préserver l'échantillon, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique
(environ 2 ml par litre). Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à
6 mois à température ordinaire.
Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N.

Ne pas dépasser pH 5, pour ne pas perdre de zinc par précipitation. Corriger le
résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de vol-
umes au chapitre 1.
Si seulement le zinc soluble doit être déterminé, filtrer l'échantillon avant

l'addition d'acide.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Zinc, 25 mg/l Zn.


zinc doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

433
ZINC, suite
En utilisant de la verrerie classe A, préparer une solution étalon de zinc à
0,50 mg/l en pipettant 5,00 ml de solution étalon de zinc, 100 mg/l en Zn, dans
une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer au volume à l'eau désionisée. Préparer cette
solution au moment de l'emploi. Utiliser cette solution à la place de l'échantillon et
effectuer la technique comme décrit ci-dessus.
Précision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,50 mg/l Zn et deux lots
type de ± 0,02 mg/l Zn.

La limite de détection estimée pour le programme 97 est 0,02 mg/l Zn. Pour infor-
Interférences
supérieures à celles indiquées ci-dessous.

Aluminium 6 mg/l
Cadmium 0,5 mg/l
Cuivre 5 mg/l
Fer (ferrique) 7 mg/l
Manganèse 5 mg/l
Matière organique Des concentrations importantes peuvent interférer. Effectuer
la technique de digestion douce (chapitre 2) pour éliminer
cette interférence.
Nickel 5 mg/l
tamponnés ou de pH un prétraitement de l'échantillon (voir Interférences du pH).
extrême Ajuster à pH 4-5.
Le zinc et les autres métaux présents sont complexés avec du cyanure. L'addition
de cyclohexanone provoque la libération sélective du zinc. Le zinc réagit alors
avec l'indicateur 2-carboxy-2'-hydroxy-5'-sulfoformazyl benzène (Zincon) pour
former un complexe coloré bleu. La concentration du zinc est proportionnelle à
l'intensité de la coloration. Selon la concentration du zinc, la coloration bleue est
plus ou moins masquée par la coloration orange de l'indicateur en excès, donnant
visuellement une solution finale de couleur variable.
434
ZINC, suite
Réf. N°
Kit de réactifs zinc, échantillons de 20 ml (100 essais = 100 échantillons + 100 blancs) ......................24293-00
contenant : (1) 14033-32, (1) 21066-69
Quantité
Cyclohexanone ........................................................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........14033-32
ZincoVer 5 en gélules............................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21066-69
Compte-gouttes plastique 0,5 et 1,0 ml...................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
Pipette graduée, 10 ml................................................................................ 1.............................1 ..............532-38
Poire à pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................................. 50 ml CGG ............2450-26
Sodium hypochlorite (eau de Javel) ............................................................................................. ........achat local
Solution étalon zinc, 100 mg/l...........................................................................................100 ml ............2378-42
Solution étalon zinc 25 mg/l Zn, ampoule PourRite 2 ml ............................................... paq. 20 ..........14246-20
Eprouvette graduée 100 ml ........................................................................................................1 ..............508-42
Filtre, fibre de verre 47 mm ........................................................................................... paq. 100 ............2530-00
Fiole à vide, 500 ml....................................................................................................................1 ..............546-49
pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette 1,0 à 10 ml.......................................................................................................1 ..........19700-10
Plaque chauffante, micro, 230V .................................................................................................1 ..........12067-02
Plaque chauffante, micro, 115V .................................................................................................1 ..........12067-01
Support de filtre..........................................................................................................................1 ............2340-00
Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00
435
CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES
POUR COMMANDER
Aux Etats-Unis
Par téléphone : Par courrier :
6:30 a.m. à 5:00 p.m. MST Hach Company
Lundi à Vendredi P.O. Box 389
(800) 227-HACH Loveland, Colorado, 80539-0389
(800-227-4224) U.S.A.
Par fax : Information de commande par E-ma

(970) 669-2932 intl@hach.com
Hors des Etats-Unis

Hach dispose d’un réseau d’agents et de distributeurs dans le monde ent
Pour connaître le distributeur pour votre pays, adresser un E-mail à
intl@hach.com ou contacter :
Hach Company World Headquarters, Loveland, Colorado, U.S.A.

Téléphone : (970) 669-3050 ; Fax : (970) 669-2932
ou
Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KG, Düsseldorf, Allemagne

Téléphone : (49) 211 - 52 88 - 0 ; Fax : (49) 211 - 52 88 - 143
Renseignements nécessaires
Numéro de compte Hach (si disponible)
Adresse de facturation
Adresse d’expédition
Nom et numéro de téléphone
Numéro de commande
Numéros de références des articles
Désignation ou nom du modèle
Quantité
436
CHAPITRE 4, suite
SERVICE APRES-VENTE
Le Service après-vente de l’appareil est assuré par le distributeur qui a
fourni l’appareil ou par les centres de service après-vente HACH. Tout
retour pour réparation doit faire l’objet d’un accord préalable.
Aux Etats Unis

Hach Company
100 Dayton Ave.
Ames, Iowa 50010
800-227-4224 (U.S.A. uniquement)
Téléphone : (515) 232-2533
Fax : (515) 232-1276
Au Canada
Hach Sales & Service Canada Ltd
1313 Border Street, Unit 34
Winnipeg, Manitoba R3H OX4
(800) 665-7635 (Canada uniquement)
Téléphone : (204) 632-5598
Fax : (204) 694-5134
E-mail : canada@hach.com
En Europe
Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KG
Willstätterstr. 11
D-40549 Düsseldorf, Allemagne
Téléphone : (49) 211 - 52 88 - 0
Fax : (49) 211 - 52 88 - 143
En Orient, Afrique, Amérique Latine, Caraïbes,

sous-continent Indien, ou Bassin Pacifique :
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Loveland, Colorado, 80539 U.S.A.
Téléphone : (970) 669-3050
Fax : (970) 669-2932
E-mail : intl@hach.com
437
CHAPITRE 4, suite
INFORMATIONS SUPPLEMENTAIRES
Limites d’utilisation
Les réactifs Hach sont destinés uniquement à l’usage de laboratoire et de
fabrication. Ils ne doivent pas être utilisés comme médicaments, produits
cosmétiques ou additifs alimentaires.
Fiches de sécurité
Les fiches de sécurité Hach (Material Safety Data Sheets), sont parmi les
plus complètes et les plus informatives, et fournissent des informations de
sécurité détaillées essentielles pour la manipulation des réactifs. Une fiche
de sécurité Hach en Anglais est disponible pour tous les réactifs Hach.
Etiquettes
Les étiquettes sur les produits chimiques et réactifs Hach donnent les
informations suivantes :
• Nom du produit : en Anglais, Français, Allemand, Italien et Espagnol

sur toutes les étiquettes, sauf les plus petites.
• Numéro de référence Hach : pour l’identification et pour faciliter le

réapprovisionnement et déterminer la fiche de sécurité
correspondante.
• Numéro de lot et information de stockage : les numéros de lots,

constitués de lettres et chiffres, indiquent une durée de conservation
très longue ; un numéro à quatre chiffres indique les produits qui
doivent tourner régulièrement et qu’il est nécessaire de vérifier
périodiquement avec une solution étalon. Le numéro de lot est
indispensable si vous appelez pour une assistance technique ou en
cas de doute sur la validité d’un réactif.
Réclamations
Nous apportons un soin particulier à l’exécution et à l’expédition correcte
des commandes. Si une erreur ou une avarie se produit, réclamer immédi-
atement auprès du transporteur et contacter le distributeur Hach ou le
bureau Hach dont vous dépendez.
Retours d’articles
AUCUN RETOUR NE DOIT ÊTRE EFFECTUE SANS AUTORISATION
PREALABLE. LES RETOURS DOIVENT ETRE EFFECTUES EN PORT
PAYE. LES EXPEDITIONS EN PORT DÛ SERONT REFUSEES.
Bulletin d’information Hach

Le bulletin d’information gratuit Hach News & Notes for the Analyst fournit
des informations à jour pour l’analyste. Il contient des mises à jour des
réglementations américaines, des discussions approfondies sur des méth-
odes chimiques, des notes d’application pour les appareils ou techniques
d’analyse et une mise à jour des produits Hach. Contacter Hach pour com-
mencer à recevoir cette publication.
438

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48471-94

CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES ............................................................... 10

CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE L’ECHANTILLON ............................................................ 44

ACIDES VOLATILS, Méthode Estérification.................................................................................................. 51

ALUMINIUM, Méthode Aluminon.................................................................................................................. 55

AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube, Méthode salicylate ...................................................................... 60

AMMONIAC, gamme haute, Test ’N Tube, Méthode salicylate ..................................................................... 64

AZOTE AMMONIACAL, Méthode Salicylate................................................................................................ 68

AZOTE KJELDAHL TOTAL, Méthode Nessler,............................................................................................. 72

AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE, Méthode salicylate .......................................... 78

BENZOTRIAZOLE (0 à 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE, Méthode Photolyse UV.................................. 103

BROME, Méthode DPD ................................................................................................................................. 107

CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse, Méthode directe............................................................ 113

CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute, Méthode directe............................................................ 119

CHLORE LIBRE, Méthode DPD ................................................................................................................... 125

CHLORE LIBRE, Méthode DPD, Test ’N Tube ............................................................................................ 131

CHLORE LIBRE, gamme haute, Méthode DPD............................................................................................ 135

CHLORE TOTAL, Méthode DPD .................................................................................................................. 139

CHLORE TOTAL, Méthode DPD, Test ’N Tube ........................................................................................... 145

CHLORE TOTAL, gamme haute, Méthode DPD .......................................................................................... 149

CHROME HEXAVALENT, Méthode 1,5-Diphénylcarbohydrazide.............................................................. 153

CHROME TOTAL, Méthode oxydation alcaline à l'hypobromite ................................................................ 158

COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, Méthode APHA Platine-Cobalt...................................................... 162

CUIVRE, Méthode bicinchoninate ................................................................................................................. 165

CUIVRE, Méthode Porphyrine ....................................................................................................................... 171

CYANURE, Méthode Pyridine - Pyrazolone.................................................................................................. 175

DEHA, Méthode de réduction du fer pour réducteurs d'oxygène ................................................................... 183

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion Manganèse III ............................................ 191

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion par réacteur ................................................ 198

DETERGENTS ANIONIQUES, Méthode Violet Cristal............................................................................... 206

DIOXYDE DE CHLORE, Méthode DPD ...................................................................................................... 210

DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne, Méthode de lecture directe ..................................................... 217

DURETE, Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite................................................ 219

FER, FERREUX, Méthode 1,10 Phénanthroline............................................................................................ 223

FER, TOTAL, Méthode FerroMo ................................................................................................................... 227

FER, TOTAL, Méthode FerroVer ................................................................................................................... 231

FER TOTAL, Méthode FerroZine................................................................................................................... 237

FER, TOTAL, Méthode TPTZ ........................................................................................................................ 241

FLUORURE, Méthode SPADNS.................................................................................................................... 247

HPT DANS L'EAU, Méthode immuno-enzymatique..................................................................................... 253

HPT DANS LE SOL, Méthode immuno-enzymatique................................................................................... 260

HYDRAZINE, Méthode p. Diméthylaminobenzaldéhyde ............................................................................. 268

MANGANESE, Méthode Oxydation au Périodate......................................................................................... 273

MANGANESE, Méthode P.A.N. .................................................................................................................... 277

MATIERES EN SUSPENSION, Méthode photométrique ............................................................................. 281

MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse, Méthode Complexe Ternaire .............................................. 283

MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute, Méthode Acide mercapto-acétique ..................................... 288

NICKEL, Méthode 1 - (2-Pyridylazo) - 2 Naphtol (PAN).............................................................................. 294

NITRATE, gamme basse, Méthode de réduction au cadmium ....................................................................... 298

NITRATE, gamme moyenne, Méthode de réduction au cadmium ................................................................. 303

NITRATE, gamme haute, Méthode acide chromotropique Test ’N Tube....................................................... 309

NITRATE, gamme haute, Méthode de réduction au cadmium ....................................................................... 313

NITRITE, Test 'N Tube, Méthode diazotation ................................................................................................ 319

NITRITE, gamme basse, Méthode Diazotation .............................................................................................. 323

NITRITE, gamme haute, Méthode au Sulfate ferreux .................................................................................... 328

OXYGENE DISSOUS, Méthode Carmin d'indigo......................................................................................... 331

OZONE, Méthode Indigo................................................................................................................................ 336

PCB DANS LE SOL, Méthode immuno-enzymatique................................................................................... 339

pH, Détermination colorimétrique du pH au rouge de phénol........................................................................ 346

PHOSPHONATES, Méthode Oxydation Persulfate-UV ................................................................................ 348

PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion, Méthode d'hydrolyse en orthophosphate ............................ 353

PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Méthode PhosVer 3 avec hydrolyse acide............................................ 355

PHOSPHATE, ORTHO, (aussi appelé phosphore réactif) Méthode Amino-acide......................................... 360