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Chapitre II : Résultats et Discussions

2.1 Introduction

Dans ce chapitre, on présente les résultats expérimentaux et leur discussion d'après ce


qu'on a trouvé au niveau du laboratoire.
Tout d'abord, on commence par présenter la caractérisation de l'adsorbant étudié des
Fibre de Palmier par spectroscopie IR, suivi de l'étude de la capacité d'adsorption des ions
métalliques toxique Ni(II) et Cd(II) dans un mélange binaire en fonction des différents
paramètres à savoir la masse de biosorbant, pH de solution, temps de contact, la concentration
initiale d’adsorbat…etc.

2.2 Caractérisation de l’adsorbant par spectroscopie IR

Dans le but d’identifier les groupes fonctionnels de l'adsorbant étudié, le spectre trouvé
est enregistrée sur une bande de fréquence d'onde allant de 400 cm-1 à 4000 cm-1 (Figure 2.1),
qui a été obtenu pour l'échantillon avant et après l’adsorption des Ni(II) et Cd(II). Ces bandes
attribuées représentent les groupes fonctionnels du FP participant à l’adsorption du Ni(II) et
Cd(II) pendant l'essai effectué.

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Figure 2.1 : Spectres IR de FP : (a) avant et (b) après l’adsorption.

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Le tableau 2.1 représente les bandes d'absorption des groupements fonctionnels présentes
sur la surface de FP avant et après l’adsorption.

Tableau 2.1 : Les bandes d’absorption du rayonnement IR sur les FP avant et après
adsorption.

(cm-1) Assignement

Avant Après
l’adsorption l’adsorption
(3200-3500) 3417,40(T=41,31) Vibration du groupement OH
3417,24(T=62,51)
(2800-3000) 2905,10(T=10,58) Groupe de C-H aliphatique
2926,44(T=19,25)
1639,19(T=38,93) 1648,72(T=24,99) C=O
1029,80(T=42,42) 1020,18(T=17,99) C-O-C éther

D'après les résultats du tableau 2.1 et les observations effectuées sur les spectres de la figure
2.1, on a:

- Un pic qui a été observé autour de 3417 cm-1, qui représente d'une part, les vibrations
de valence des OH de constitution et d'autres part celles des liaisons OH de l'eau
adsorbée.
- Le pic à 1020-1022 cm-1 peut être dû à des vibrations d’élongation C-O-C.
- Les pics centrés à 1639-1648 sont attribués au groupement carboxylique.
- La région entre 3000-2800 cm-1 est exposée aux vibrations d’élongation aliphatique
C-H, CH3 et CH2.

On peut dire que l’adsorption entre les ions métalliques et les groupes fonctionnels
contenus dans les FP a été effectuée au moyen d’interaction électrostatique.

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2.3 Etude de l’élimination du Ni(II) et Cd(II) par adsorption

2.3.1 Etude de l’établissement de l’équilibre

Pour l’établissement de l’équilibre d’adsorption du Ni(II) et Cd(II) sur les FP, nous avons
suivi, au cours du temps et à une température ambiante, la variation de la quantité
d’élimination du Ni(II) et Cd(II). Une quantité de 1g de FP a été mise en contact avec 100 ml
d’une solution du Ni(II) et Cd(II) à une concentration initiale de 100 mg/l.

Le mélange est mis sous agitation. Le pourcentage du Ni(II) et Cd(II) éliminé par
adsorption est calculé à partir de l’équation suivante :

𝑅 (%) = (𝐶0 − 𝐶𝑒 ) ∗ 100⁄𝐶0 (2-1)

Avec C0 et Ce sont les concentrations du Ni(II) et Cd(II) avant et après équilibre,


respectivement.

La quantité du Ni(II) et Cd(II) adsorbé à l’équilibre sur les FP a été calculée selon la
relation suivante :

𝑞𝑒 = (𝐶0 − 𝐶𝑒 ) ∗ 𝑉 ⁄𝑚 (2-2)

Avec :

qe : quantités du Ni(II) et Cd(II) adsorbé sur les FP à l’équilibre (mg. g-1).

Co: concentration initiale du Ni(II) et Cd(II) en solution (mg. l-1).

Ce : concentration du Ni(II) et Cd(II) en solution à l’équilibre (mg. l-1).

m : masse de FP (g).

V : volume de la solution (l).

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Les courbes de la variation des taux d’adsorption du Ni(II) et Cd(II) en fonction du temps
d’agitation sont représentées dans la Figure 2.2.

30

25
Taux d'adsrption (%)

20

15

10

Ni(II)
5
Cd(II)
0
0 50 100 150 200
Temps (min)

Figure 2.2 : Evolution de taux d’adsorption du Ni(II) et Cd(II) éliminé en fonction du temps
dans les conditions opératoires : C0 =100 mg/ l, t= 180 min.

D'après cette figure 2.2, l'évolution de taux d’élimination du Ni(II) et Cd(II) en fonction
du temps montre que l’équilibre d’adsorption par le FP est atteint au bout de 60 minutes avec
taux d’élimination est presque de 17,9% pour Ni(II) et 25,3% pour Cd(II). Ces taux
d’éliminations finales et la durée nécessaire pour l’atteindre peuvent être considérés
satisfaisants.

2.3.2 Paramètres affectant l’adsorption

L’adsorption est affectée par plusieurs paramètres comme : la masse de l’adsorbant, le pH


de solution, la concentration initiale du l’adsorbat, la vitesse d’agitation, et le diamètre de
l’adsorbant.

a. Effet de la masse d’adsorbant

Le but de cette étude est de minimiser le gaspillage en adsorbant, en optimisant la


quantité de masse possible de matériau FP. Les expériences ont été menées en tenant compte
des conditions opératoires fixées auparavant pour de quantité allant 0.05 g à 2g FP a été mise
en contact avec 100 ml d’une solution du Ni(II) et Cd(II) à une concentration initiale de 100
mg/L à température ambiante.

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35

Taux d'adsorption (%)


25

15
Ni(II)

5
Cd(II)

0 0,5 1 1,5 2 2,5


-5
Masse (g)

Figure 2.3 : Effet du dosage de l’adsorbant sur l’adsorption de Ni(II) et Cd(II) dans les
conditions opératoires : C0 =100 mg/ l, t= 180 min.

D'après les courbes de la figure 2.3, nous observons que les taux d’adsorptions du Ni(II)
et Cd (II) augmente avec l’augmentation de la masse de l’adsorbant, en donnant ainsi des taux
d'adsorption allant de 20,45% de Cd(II) et 10,22% de Ni(II) pour une masse de 1 g de
biosorbant (Figure 2.3). À une masse de biosorbant supérieures à 1g, l'élimination
incrémentielle des ions métalliques devient très faible avec un taux de 28,67% du Cd(II) et
entre 20-22% pour Ni(II), marquant un palier sur la courbe, d’où On peut déduire que la
masse optimale est de 1g.

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b. Effet de diamètre des particules

L'effet de diamètre de particules sur l'adsorption d'ions de Ni(II) et Cd (II) sur les FP a été
étudié et illustré à la figure 2.4.

50

45

40
Taux d'adsorption (%)

35

30 Ni(II)

25 Cd(II)

20

15

10

0
dp< 0,8 0,8 < dp< 1,6 1,6 < dp< 2,5 2,5 < dp< 5 dp > 5

Diametre (mm)

Figure 2.4 : Effet diamètres de particules de l’adsorbant sur l’adsorption de Ni(II) et Cd(II)
dans les conditions opératoires : C0 =100 mg/ l, t = 180 min, m=1g FP.

La figure 2.4 a révélé que l’élimination du Ni(II) et Cd(II) est plus élevée a des diamètres
de particules plus petite, qui est sans doute en raison de la grande surface spécifique du FP
disponible, d’où la granulométrie correspondante est dp0.8.

c. Effet du pH de solution

L'adsorption des ions métalliques sur FP est fortement affectée essentiellement par la
variation de pH de solution en raison de la modification consécutive de la distribution de la
charge de surface de l'adsorbant [3].

La courbe représentant la variation de taux d’adsorption du Ni(II) et Cd(II) en solution en


fonction du pH est donnée par la figure 2.5 suivante :

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35

30

Taux d'adsorption (%)


25

20

15

10
Ni(II)
5
Cd(II)
0
0 2 4 6 8
pH

Figure 2.5 : Effet du pH sur l’adsorption de Ni(II) et Cd (II) sur FP dans les conditions
opératoires : C0= 100 mg/l, m=1 g, t = 180 min.

La figure 2.5 illustre qu'à pH faible, dans la gamme de 2 à 5, l'adsorption de Ni(II) et de


Cd(II) par FP était relativement faible dans une plage de 10% à 22%. A un pH plus élevé
compris entre 3,5 et 6 le taux d’adsorption des ions a augmenté. Tandis que, à pH 6 les
pourcentages d'élimination des ions ont encore augmenté pour atteindre 15,12% pour Ni(II) et
21,11% pour Cd(II).

c. Effet de la vitesse d’agitation

L’influence de la vitesse d’agitation à été aussi étudiée dont les résultats obtenus sont
présentés par la courbe de la figure 2.6

35

30
Taux d'adsorption (%)

25

20

15

10
Ni(II)
5 Cd(II)

0
0 100 200 300 400 500
Vitesse (Tr/min)

Figure 2.6 : Effet de la vitesse d’agitation sur l’adsorption de Ni(II) et Cd (II) par FP dans les
conditions opératoires : C0= 100 mg/l, m=1 g, t = 180 min.

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La courbe obtenue en figure 2.6, permet de remarquer que le taux d’adsorption des ions
métalliques augmente avec la vitesse d'agitation jusqu’à atteindre un maximum en V=300
Tr/min puis décroit rapidement.

d. Effet de la concentration initiale de l’adsorbat

Pour déterminer l'effet de la concentration initiale des polluants au contact de l’adsorbant


(FP), nous avons suivi l’adsorption des ions métalliques pour différentes concentrations
initiales. Les résultats ont permis de tracer des diagrammes de la figure 2.7 représentent
l’évolution temporelle de la concentration en Ni(II) et Cd(II) en milieu liquide au contact des
FP et la quantité adsorbée pour différentes concentrations initiales (25 à 100 mg/L).

3
La quantité adsorbe (mg/g)

2,5

Ni(II)
1,5
Cd(II)
1

0,5

0
25 50 75 100
Les concentrations initials (mg/l)

Figure 2.7 : Effet de la concentration initiale sur l’adsorption du Cd (II) dans les conditions
opératoires : m=1 g, t=180min, taux d’agitation =300 tr/min.

L’observation de la figure 2.7 permet de conclure que la concentration initiale, a une


influence nette sur le système ions FP car la quantité adsorbée est très importante chaque fois
que la concentration initiale est élevée.

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2.4 Etude compétitive

L'adsorption compétitive des mélanges binaires Cd / Ni a été étudiée dans les conditions
optimales expérimentales pour atteindre le maximum d'efficacité d'élimination des deux ions
métalliques (Figure 2.8).

Le rapport de concentration initiale des ions métalliques suivants ont été utilisés : Cd : Ni
= (1: 1).

4
Q max exprimental (mg/g)

3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
Ni(II) Cd(II)

Figure 2.8 : Quantités d’adsorption maximales expérimentales du Ni (II) et Cd(II).

Dans ces conditions, les résultats obtenus (figure 2.8) du mélange binaire étudié ont
révélé que les quantités d'adsorption maximales était de 1,75 mg /g pour Ni(II) et de 2,88
mg/g pour Cd(II).
Ces résultats ont montré une capacité d'adsorption supérieure pour les ions Cd (II) par
rapport à Ni (II). Un ordre d'affinité similaire a déjà été rapporté pour l'adsorption de Ni (II) et
de Cd (II) sur la mouche de la bagasse et sur les déchets d'effluents d'élevage [4,5].

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2.5 Etude comparative

La capacité d’élimination des ions de Ni(II) et Cd(II) des solutions aqueuses en


compétition par l’utilisation de FP a été comparée d’autres adsorbants rapportés dans la
littérature comme l’indiqué le tableau 2.2

Tableau 2.2 : La capacité d’adsorption du Ni (II) et Cd(II) sur différents adsorbants.

Adsorbant qmax-(mg/g) References


Ni /Cd Cd /Ni

Plante de tournesol 0,12 0,10 [6]


Fibres de Palmier 1,75 2,88 Cette étude
Cendres de boues d'épuration 4,12 4,93 [7]
Iron oxide nanoparticles 1,85 5,82 [8]

L’étude comparative des capacités d’adsorption du Ni (II) et du Cd(II) sur différentes


adsorbants basée sur les données du tableau 2.2 indique l’adsorption maximale des ions de
Ni(II) et Cd(II) à pH 6 obtenus dans cette étude était de 1,75 mg/g pour Ni(II) et 2,88 mg/g
pour Cd(II) et elle était acceptable comparée d'autres nombreux adsorbants. La disponibilité et
la rentabilité de FP sont des avantages supplémentaires pour l'utiliser comme un biosorbant
efficacement acceptable pour l'élimination du Ni (II) et Cd(II) dans les eaux usées.

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