Chapitre 2

Procédés de fabrication des

matériaux céramiques

Session 6 : consolidation

Julie Bourret

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 1

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Etapes

Solvant (eau…)

OH

OH
Liant
Plastifiant Particule
Dispersant

Combustion des
Séchage Déliantage résidus carbonés Frittage

Déshydroxylation

200°C
60°C 100°C 450°C 500°C 700°C 950°C 1000°C

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 2

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Séchage
Mécanismes
• Migration de l'eau par capillarité de l'intérieur vers l'extérieur du produit

• Evaporation de l’eau de surface

• Eviter les différences de retrait et les fissures dans le produit
 Eliminer lentement l'eau de surface

Bande d’alumine séchée

trop rapidement
Moyens
• Etuve contrôlée en température et en humidité, séchoirs, etc.

Etuve à 100°C Séchoir

• Micro-ondes, séchage supercritique ...

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Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Déliantage
• But : élimination des additifs organiques

Contrôler le traitement • Fissures,

Pour éviter
thermique pour contrôler • Formation de résidus carbonés,
l'élimination des additifs • Mouvement des grains

Simple Déliantage • Micro-ondes

traitement thermique • Migration capillaire
• Déliantage par sous-pression ou
thermique assisté
surpression

• Autres techniques de déliantage

Déliantage par Déliantage Déliantage avec Déliantage par

sublimation catalytique solvant liquide. fluide supercritique

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Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Définition
Le frittage est la consolidation, qui se produit lorsqu’on traite un
empilement granulaire à une T inférieure à celle de fusion
totale.

Four traditionnel permettant un

traitement thermique jusqu’à
1200°C
• Le terme de frittage regroupe quatre phénomènes :
 Consolidation. Développement de ponts entre les particules
 Densification (réduction de la porosité),
 Grossissement des particules et des grains,
 Réactions physico-chimiques.

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Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Causes • Difference de l’aire des interfaces solide-gaz Asg.
Energie de surface • Asg > Asg  Abaissement d’énergie = γ .dA
1 2 sg sg

• γsg : tension de surface

1
• Tout système évolue vers un équilibre thermodynamique qui
correspond ici à une réduction de l'énergie de surface.

Comment diminuer
l'énergie de surface
d'un système
dispersé?

Grossissement
Frittage
des grains
2 Joint de grains

γss < γsg e e

e
Vapeur

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 6

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Frittage en phase solide
3

• Durant le traitement thermique, pas de phase liquide

1 6┴
• 6 mécanismes différents de transport de masse peuvent avoir ┴
4
lieu pendant le frittage
5

N° Chemin de diffusion Source de matière Puits de matière Résultat obtenu

1 Diffusion de surface Surface Pont Grossissement des grains

2 Diffusion en volume Surface Pont Grossissement des grains
3 Evaporation-condensation Surface Pont Grossissement des grains
4 Diffusion le long des joints Joints de grains Pont Frittage densifiant
de grains
5 Diffusion en volume Joints de grains Pont Frittage densifiant
6 Diffusion en volume Défauts comme les dislocations Pont Frittage densifiant

Ashby, M.F. A first report on sintering diagrams (1974) Acta Metallurgica, 22 (3), pp. 275-289
Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 7
Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Frittage en présence d’une petite quantité de phase liquide
• Origine des liquides :
 Fusion d’un produit pur
 Fusion d’un composé obtenu par addition d’un ajout de frittage ou de par la présence d’impuretés

• Etapes du frittage en phase liquide

1. Réarrangement des grains
• Augmentation très rapide
de la densité du matériau,
A, B : Points de contact
solide/liquide/gaz
2. Dissolution-reprécipitation
Gaz
• Dissolution des grains aux interfaces
liquide/solide (C, D),

• Glissement des particules
les unes sur les autres.
Liquide
Grain
• Transfert des espèces dissoutes
dans le liquide,
• Précipitation à la surface C, D : dissolution du
liquide/solide/gaz (A, B) solide dans le liquide
Techniques de l'Ingénieur.
D.BERNACHE-ASSOLLANT, J-P.
BONNET, 2005, ref AF6621

• La quantité de liquide ne doit pas être trop élevée pour empêcher la déformation de la pièce

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 8

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Frittage en présence d’une petite quantité de phase liquide
• Origine des liquides :
 Fusion d’un produit pur
 Fusion d’un composé obtenu par addition d’un ajout de frittage ou de par la présence d’impuretés

• Etapes du frittage en phase liquide

1. Réarrangement des grains 2. Dissolution-reprécipitation 3. Coalescence des grains

• Augmentation très rapide
de la densité du matériau,
• Glissement des particules
les unes sur les autres.
• Dissolution des grains aux interfaces • Dissolution des petites
liquide/solide (C, D), particules
• Transfert des espèces dissoutes • Précipitation sur des plus
dans le liquide, grosses
• Précipitation à la surface
liquide/solide/gaz (A, B)

• La quantité de liquide ne doit pas être trop élevée pour empêcher la déformation de la pièce

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 8bis

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Frittage
Frittage en flux visqueux
• Viscosité élevée du liquide  différents mécanismes de frittage
• Type de frittage pour les céramiques silicatées comme la porcelaine (1250-1280°C).

Pour aller plus loin…

• Etude des mécanismes de frittage,

Ex : la description du mécanisme de dissolution – précipitation n’est rigoureuse que si la composition du
solide qui précipite est la même que celle des grains dissous

• Ajouts de frittage,

• Techniques de frittage : frittage sous charge, SPS…

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 9

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Fin du chapitre 2…

Chapitre 3 :
microstructure

Chapitre 2 : procédés de fabrication

Poudres Comportement Consolidation

Additifs Mise en forme
céramiques rhéologique Session 6
Session 3 Sessions 4 & 5
Session 1 Session 2

Quiz du chapitre 2

Chapitre 2 : procédés de fabrication Session 6 : consolidation 10

Poudres céramiques Rhéologie Additifs Procédés (I) Procédés (II) Consolidation

Références et lectures recommandées

• Ashby, M.F. A first report on sintering diagrams (1974) Acta Metallurgica, 22 (3), pp. 275-289

• Technologie céramique, Institut de Céramique Française, 2015

• Frittage: aspects physico-chimiques - Partie 1 : frittage en phase solide, D.Bernache-Assolant, J-P.

Bonnet, Techniques de l’ingénieur, AF6620, 2005

• Frittage: aspects physico-chimiques - Partie 2 : frittage en phase liquide, D.Bernache-Assolant, J-P.

Bonnet, Techniques de l’ingénieur, AF6621, 2005

• Technical ceramics-The material of choice for the most demanding applications. Klaus-Dieter Linsmaier,
Süddeutscher Verlag onpact GmbH, 2015

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