Boineau These

Applications du fluxmètre gazeux à pression constante ;
caractérisation métrologique et comparaisons aux

méthodes de référence pour les mesures de débit de
410-12 mol/s à 410-7 mol/s
Frédéric Boineau
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Frédéric Boineau. Applications du fluxmètre gazeux à pression constante ; caractérisation
métrologique et comparaisons aux méthodes de référence pour les mesures de débit de 410-12
mol/s à 410-7 mol/s. Instrumentations et Détecteurs [physics.ins-det]. Conservatoire national
des arts et metiers - CNAM, 2016. Français. .
HAL Id: tel-01542405

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abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
ÉCOLE DOCTORALE Sciences des Métiers de l’Ingénieur
Laboratoire Commun de Métrologie
THÈSE présentée par :
Frédéric BOINEAU
soutenue le : 9 décembre 2016
pour obtenir le grade de : Docteur du Conservatoire National des Arts et Métiers

Discipline/ Spécialité : Lasers, nanosciences et métrologie
Applications du fluxmètre gazeux à pression

constante ; caractérisation métrologique et
comparaisons aux méthodes de référence pour les
mesures de débit de 4×10-12 mol/s à 4×10-7 mol/s
THÈSE dirigée par :

Mark PLIMMER Maître de Conférences, Cnam Paris
RAPPORTEURS :
Irina MARTIN Professeur des universités, Université Aix-Marseille
Stéphane COLIN Professeur des universités, Institut Clément Ader, INSA Toulouse
JURY :
Karl JOUSTEN (Président) Docteur, Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Berlin
Marc HIMBERT Professeur, Cnam Paris
Pierre OTAL Ingénieur, LNE Paris, encadrant des travaux
I love talking about nothing (…). It is the onl y thing I know everything
about.
Oscar Wilde, An ideal husband, 1895.
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À Gaétan, Valentine et Alex.
À Carole.
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Remerciements
Mark Plimmer m’a convaincu d’engager une thèse à la suite de mes études d’ingénieur,
idée qui ne me serait pas immédiatement venue à l’esprit. Cinq années plus tard, le mémoire est
achevé grâce à ses conseils, son soutien continu, sa disponibilité, son aide précieuse pour
structurer le document et son incitation à plus d’exigence personnelle dans la rédaction. Mark
a par ailleurs traduit minutieusement la thèse en anglais. Pour tout cela, je lui suis extrêmement
reconnaissant.
Je remercie chaleureusement Irina Martin (alias Irina Graur) et Stéphane Colin pour avoir
accepté, sur un temps restreint, de rapporter cette thèse, ainsi que les membres du jury, Karl
Jousten, qui a bien voulu présider ce Jury, Pierre Otal et Marc Himbert.
Les travaux présentés dans ce mémoire ont été financés depuis 2011 par la métrologie
française. Je remercie les acteurs qui ont soutenu les différentes études, Maguelonne Chambon
Directrice de la Recherche scientifique et technologique du LNE, Marc Himbert Directeur
scientifique du Laboratoire commun de métrologie, Valérie Morazzani, Responsable du
département programmation R&D et Florian Platel chargé de programme R&D à la Direction
de la Recherche scientifique et technologique du LNE, ainsi que Pierre Otal, Jean-Marc
Moschetta et Lionel Dreux Responsables respectifs du département Masses et grandeurs
dérivées, du pôle de la Métrologie mécanique et de la Direction de la Métrologie scientifique
et industrielle du Laboratoire commun de métrologie.
Afin d’échapper à l’anaphore coutumière de cette rubrique, je précise que j’exprime toute
ma gratitude aux personnes nommées ou non dans ce paragraphe. Jean-Claude Legras ancien
Responsable du département Pression-vide m’a confié l’étude du fluxmètre gazeux à pression
constante en 2005. Avec Pierre Otal qui lui a succédé en 2008, ils m’ont laissé une grande
latitude d’action pour mener les différents travaux. J’ai eu le privilège en 2005, pour démarrer
l’étude, de rencontrer Karl Jousten, Responsable du groupe Vide du Laboratoire national de
métrologie allemand (PTB) et Président du groupe de travail pression vide au sein du Bureau
international des poids et mesure, ainsi que Ute Becker Ingénieure de Recherche au groupe vide
de la PTB, et de partager leur expérience du fluxmètre à pression constante. Leur aide m'a été
extrêmement bénéfique pour certains des choix techniques et instrumentaux. Ce fut un grand
honneur d’avoir Karl Jousten comme Président du Jury de thèse. Kamel Dougdag de la
Direction des ressources techniques et informatiques du LNE a coordonné la conception du
fluxmètre et tiré le meilleur parti du cahier des charges que je lui ai soumis. Isabelle Morgado
m’a transmis tout son savoir du fluxmètre infrarouge et de la mesure des débits de fuite
frigorigène pour l’une des toutes premières comparaisons. Julien Guillou a par son
enthousiasme et sa persévérance largement contribué aux bons résultats donnés par la mise en
œuvre de l’expansion continue. Alexandre Allard du département Mathématique et statistiques
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a effectué des calculs de corrélation qui ont permis d’optimiser l’incertitude de la méthode
d’expansion continue. Jean Barbe et Frédéric Dijoux ont collaboré sur les comparaisons dans
le domaine de la débitmétrie et la récente étude de la méthode de gravimétrie dynamique qui
ont donné de fructueux résultats. Casey Rombouts (de Fluke Calibration, États-Unis) a fourni
le logiciel qui a permis l’étude mentionnée ci-dessus. Christophe Brivet a géré la modernisation
de l’informatique associée au pilotage du fluxmètre à pression constante et m’a fourni une
assistance technique efficace pour rédiger cette thèse dans les meilleures conditions. Grâce à la
mémoire de Jean-Claude Legras et de Marc Priel, j’ai pu retracer l’histoire de la métrologie du
vide pendant ces cinquante dernières années. Pour ce qui concerne les cinq (et quelque) années
qu’ont duré ces travaux de thèse, j’ai eu la chance, pendant les moments difficiles, d’avoir le
soutien par diverses attentions de proches, d’amis et de collègues qui se reconnaîtront, qui ont
coopéré indirectement mais néanmoins réellement à l’élaboration de ce document. J’adresse
enfin ma vive reconnaissance à Isabelle, Thierry et Philippe pour leur précieuse contribution au
traditionnel pot d’après soutenance.
D’un point de vue plus personnel, j’associe à cette réussite ma famille proche, du côté de
Bessines-sur-Gartempe, Limoges et Montezol, particulièrement ma chère marraine.
Je dédie cette thèse à mes enfants et à mon amoureuse.
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Résumé
Ce mémoire traite de la mise au point et des applications d’un fluxmètre gazeux à pression
constante, instrument de référence primaire pour la mesure de très faibles débits gazeux,
couramment utilisé par les Laboratoires nationaux de métrologie. Il intervient dans la traçabilité
des basses pressions absolues, via la méthode d’expansion continue, et celle des fuites d’hélium,
liées aux applications dans le domaine du vide. De plus, nous avons montré que le fluxmètre à
pression constante du Laboratoire commun de métrologie (LCM) permettait le raccordement
des mesures de micro-débits, sous-domaine de la débitmétrie. Outre les points clés de la
conception et la caractérisation métrologique, ce mémoire décrit l’étude de l’expansion
continue ainsi que les travaux de comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec
les méthodes de référence employées au LCM, en particulier la méthode de gravimétrie
dynamique.
Mots Clés
Fluxmètre gazeux à pression constante, micro-débits gazeux, méthode gravimétrique,
métrologie, vide, expansion continue
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Résumé en anglais
This dissertation concerns the development and applications of a constant pressure gas
flowmeter, the primary reference instrument used by National metrology laboratories to
measure very low gas flows. It guarantees the traceability of low absolute pressures, via the
continuous expansion method, and that of helium leaks, both related to applications in the field
of vacuum. In addition, we have shown that the Laboratoire commun de métrologie (LCM)
constant pressure flowmeter is well suited to micro-flow measurements, a sub-field of flow
metering. Besides key points of the design and metrological characterization, this document
describes the study of the continuous expansion method and work on comparisons of the
constant pressure gas flowmeter with reference methods used at LCM, in particular the dynamic
gravimetric method.
Keywords
Constant pressure gas flowmeter, gas microflows, gravimetric method, metrology,
vacuum, continuous expansion method
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Table des matières
Remerciements ........................................................................................................................... 4
Résumé ....................................................................................................................................... 6
Mots Clés.................................................................................................................................... 6
Résumé en anglais ...................................................................................................................... 7
Keywords ................................................................................................................................... 7
Table des matières ...................................................................................................................... 8
Liste des tableaux ..................................................................................................................... 12
Liste des figures ....................................................................................................................... 16
Liste des sigles ......................................................................................................................... 21
Liste des annexes ...................................................................................................................... 24
Introduction .............................................................................................................................. 25
Chapitre I. Éléments théoriques des faibles écoulements gazeux – Méthodes de référence
pour la mesure de flux gazeux.................................................................................................. 27
I.1. Grandeurs et unités associées .......................................................................................... 27
I.2. Notions de régime d’écoulement et de conductance ....................................................... 30
I.2.1. Régime d’écoulement d’un gaz....................................................................................... 30
I.2.2. Conductance d’une canalisation ...................................................................................... 31
I.3. Méthodes de mesure primaires et de référence................................................................ 32
I.3.1. Variation de la masse ...................................................................................................... 32
I.3.2. Variations de pression ou de volume .............................................................................. 33
I.3.3. Variation de concentration .............................................................................................. 39
I.3.4. Variation de l’indice de réfraction .................................................................................. 41
I.3.5. Méthodes de dilution....................................................................................................... 42
I.3.6. Déplacement d’une goutte de liquide dans une pipette ................................................... 45
I.3.7. Méthodes de mesure d’écoulement gazeux au LCM ...................................................... 46
I.4. La mesure de débit gazeux au sein de la structure de l’organisation mondiale de la
métrologie ......................................................................................................................................... 46
I.5. Conclusion ....................................................................................................................... 48
Chapitre II. Fluxmètre gazeux à pression constante : conception et caractérisation
métrologique .......................................................................................................................... 49
II.1. Conception ....................................................................................................................... 49
II.1.1. Dispositif de variation de volume ................................................................................... 49
II.1.2. Mesure de la pression ...................................................................................................... 53
II.1.3. Principe de la mesure ...................................................................................................... 54
II.1.4. Capacité du volume de mesure ....................................................................................... 55
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II.1.5. Régulation de la pression ................................................................................................ 55
II.1.6. Maîtrise de la température............................................................................................... 57
II.1.7. Génération de la pression ................................................................................................ 60
II.1.8. Fonctionnement du banc fluxmètre gazeux .................................................................... 60
II.1.9. Description d’une mesure de flux gazeux ....................................................................... 63
II.2. Premiers éléments du budget d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante ... 65
II.2.1. Surface des pistons .......................................................................................................... 65
II.2.2. Déplacement des pistons ................................................................................................. 67
II.2.3. Température .................................................................................................................... 69
II.2.4. Pression ........................................................................................................................... 71
II.2.5. Passages étanches............................................................................................................ 72
II.3. Qualification métrologique initiale pour les flux gazeux référencés au vide .................. 74
II.3.1. Dispositif expérimental .................................................................................................. 74
II.3.2. Observation des mesurages et établissement du budget d’incertitude ............................ 75
II.3.3. Conclusions de la qualification initiale ........................................................................... 87
II.4. Implémentation d’une isolation thermique au fluxmètre et premières comparaisons ..... 88
II.4.1. Implémentation d’un caisson d’isolation thermique ....................................................... 88
II.4.2. Comparaison avec le fluxmètre à volume constant ......................................................... 89
II.4.3. Comparaison avec le fluxmètre infrarouge ..................................................................... 98
II.5. Bilan d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante ...................................... 114
II.5.1. Flux gazeux référencé au vide ...................................................................................... 114
II.5.2. Flux gazeux référencé à la pression atmosphérique ...................................................... 117
II.6. Conclusion ..................................................................................................................... 119
Chapitre III. Mise en œuvre de la méthode d’expansion continue ..................................... 121
III.1. Raccordement primaire des basses pressions absolues.................................................. 121
III.2. État de l’art .................................................................................................................... 123
III.2.1. Principe de l’expansion continue .................................................................................. 123
III.2.2. Conductance fixe .......................................................................................................... 124
III.2.3. Chambre de mesure....................................................................................................... 125
III.2.4. Expériences d’expansion continue conduites en France ............................................... 125
III.3. Mise en œuvre de l’expansion continue au LCM .......................................................... 129
III.3.1. Contexte ........................................................................................................................ 129
III.3.2. Montage expérimental avec conductance ajustable ...................................................... 131
III.3.3. Mode opératoire de l’étalonnage par expansion continue ............................................. 135
III.3.4. Qualification métrologique de la conductance .............................................................. 137
III.3.5. Bilan d’incertitude ........................................................................................................ 139
III.3.6. Comparaison de l’expansion continue avec la méthode actuelle d’extrapolation ......... 143
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III.4. Conclusion ..................................................................................................................... 146
Chapitre IV. Comparaison du fluxmètre aux mesures de débitmétrie ................................ 148
IV.1. Comparaison à la méthode de gravimétrie dynamique .................................................. 149
IV.1.1. Banc gravimétrique dGFS ............................................................................................. 149
IV.1.2. Étalon de transfert à élément laminaire DEB01 ............................................................ 151
IV.1.3. Dispositif expérimental ................................................................................................. 151
IV.1.4. Étalonnage du débitmètre DEB01 par la méthode de gravimétrie dynamique ............. 152
IV.1.5. Estimation de l’incertitude de la méthode de gravimétrie dynamique dans le cadre de la
comparaison. ...................................................................................................................................... 154
IV.1.6. Étalonnage du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre à pression constante ................... 160
IV.1.1. Résultats de la comparaison .......................................................................................... 166
IV.2. Comparaison à la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase
gazeuse pour l’azote ........................................................................................................................ 168
IV.2.1. Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse ............. 169
IV.2.2. Étalon de transfert à capillaire µFTS ............................................................................ 169
IV.2.3. Dispositif expérimental ................................................................................................. 172
IV.2.4. Généralités sur les étalonnages du débitmètre µFTS .................................................... 173
IV.2.5. Campagne d’étalonnage initiale .................................................................................... 174
IV.2.6. Campagne d’étalonnage finale ...................................................................................... 180
IV.2.7. Résultats de la comparaison .......................................................................................... 184
IV.2.8. Conclusion .................................................................................................................... 190
Chapitre V. Comparaison aux méthodes de mesure des faibles fuites d’hélium ............... 192
V.1. Liminaire : reconditionnement du fluxmètre à volume constant ................................... 192
V.1.1. Améliorations apportées ............................................................................................... 193
V.1.2. Caractérisation des volumes étalons ............................................................................. 194
V.1.3. Mise en évidence d’une erreur d’étalonnage sur le volume de référence Vol-300 ....... 199
V.2. Comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et substitution
sur un détecteur de fuite hélium ...................................................................................................... 201
V.2.1. Dispositif expérimental de la comparaison ................................................................... 201
V.2.2. Mode opératoire ............................................................................................................ 202
V.2.3. Calculs des valeurs de comparaison .............................................................................. 203
V.2.4. Mesures préliminaires avec le fluxmètre à pression constante et flux gazeux résiduel
inattendu ...................................................................................................................................... 204
V.2.5. Analyse des mesures de comparaison et révision du budget d’incertitude du fluxmètre à
pression constante ...................................................................................................................................... 206
V.2.6. Résultats de la comparaison .......................................................................................... 210
V.3. Comparaison du fluxmètre à pression constante avec fluxmètre à volume constant .... 212
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V.3.1. Étalon de transfert : fuite à capillaire ............................................................................ 212
V.3.2. Dispositif expérimental ................................................................................................. 212
V.3.3. Étalonnage avec le fluxmètre à volume constant .......................................................... 213
V.3.4. Étalonnage avec le fluxmètre à pression constante ....................................................... 214
V.3.5. Contribution en incertitude de l’étalon de l’étalon de transfert ..................................... 217
V.3.6. Résultats de la comparaison .......................................................................................... 218
V.4. Conclusion ..................................................................................................................... 221
Conclusion .............................................................................................................................. 222
Annexes .................................................................................................................................. 235
Résumé ................................................................................................................................... 258
Mots Clés................................................................................................................................ 258
Résumé en anglais .................................................................................................................. 258
Keywords ............................................................................................................................... 258
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Liste des tableaux
Tableau I-1 : Facteurs de conversion entre unités usuelles de débit gazeux. ........................................................ 30
Tableau I-2 : Méthode de référence pour la mesure de flux/débit gazeux au LCM. ............................................. 46
Tableau II-1 : Incertitude sur le diamètre du piston de diamètre 5 mm. ............................................................... 66
Tableau II-2 : Incertitude sur le diamètre du piston de diamètre 20 mm. ............................................................. 67
Tableau II-3 : Incertitude sur la mesure du déplacement du piston de diamètre 5 mm. ........................................ 68
Tableau II-4 : Incertitude sur la mesure du déplacement du piston de diamètre 20 mm. ...................................... 68
Tableau II-5 : Incertitude sur la température mesurée à l’aide de capteurs Pt 100................................................ 70
Tableau II-6 : Inhomogénéité du corps « trois volumes », pistons immobiles. ..................................................... 70
Tableau II-7 : Inhomogénéité du corps « trois volumes » avec le piston de diamètre 5 mm en fonctionnement
continu. ........................................................................................................................................................ 71
Tableau II-8 : Incertitude élargie sur la mesure de la pression de référence pR entre 0,1 Pa et 130 kPa. .............. 71
Tableau II-9: Flux gazeux thermique calculé à partir des variations temporelles de température. ....................... 79
Tableau II-10 : Estimation de l’incertitude sur la température du gaz dans le fluxmètre à pression constante. .... 83
Tableau II-11 : Budget d’incertitude pour l’étalonnage de la fuite FUI H100. ..................................................... 84
Tableau II-12 : Budget d’incertitude pour l’étalonnage de la fuite FUI H150. ..................................................... 84
Tableau II-13 : Résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et le fluxmètre gazeux
à volume constant. ....................................................................................................................................... 87
Tableau II-14 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à volume constant. .................... 93
Tableau II-15 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à pression constante. ................. 94
Tableau II-16 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI K160. L’incertitude type est calculée
relativement à qmol. ...................................................................................................................................... 95
Tableau II-17 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression constante le fluxmètre à volume constant avec la fuite FUI K160 en transfert. ............................ 97
Tableau II-18 : Valeur de référence de la comparaison. ....................................................................................... 97
Tableau II-19 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre gazeux à
volume constant avec la fuite FUI K160 en transfert. ................................................................................. 97
Tableau II-20 : Synthèse des mesures de débit pour la détermination du coefficient de température de la fuite L-
134. ............................................................................................................................................................ 106
Tableau II-21 : Budget d’incertitude du fluxmètre à pression constante pour la fuite L-134. L’incertitude type est
calculée relativement à qmol. ...................................................................................................................... 107
Tableau II-22 : Étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre à pression constante. ........................................ 110
Tableau II-23 : Étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre infrarouge. ....................................................... 111
Tableau II-24 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression constante le fluxmètre à volume constant.................................................................................... 113
Tableau II-25 : Valeur de référence de la comparaison. ..................................................................................... 113
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Tableau II-26 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre
infrarouge. ................................................................................................................................................. 113
Tableau II-27 : Paramétrage du fluxmètre à pression constante dans sa gamme de mesure référencée au vide. 115
Tableau II-28 : Paramétrage du fluxmètre à pression constante dans sa gamme de mesure référencée à la pression
atmosphérique............................................................................................................................................ 117
Tableau III-1 : Exemples de CMC pour les basses pressions absolues [74]. ...................................................... 122
Tableau III-2 : Classification et dénomination des domaines du vide d’après Peksa [76]. ................................. 122
Tableau III-3 : Incertitude relative élargie sur qCaj. ............................................................................................. 140
Tableau III-4 : Estimation des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus par la comparaison circulaire
entre trois manomètres à ionisation de référence en juillet 2012. .............................................................. 144
Tableau III-5 : Détermination des écarts de linéarité du manomètre HCGx par étalonnage à l’aide de la méthode
d’expansion continue en septembre 2012. ................................................................................................. 144
Tableau IV-1 : Résultats d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec le dGFS. ..................................................... 153
Tableau IV-2 : Débit résiduel du banc de gravimétrie dynamique en fonction des variations d’humidité relative
mesurées à proximité du cylindre d’étalonnage à différentes dates. .......................................................... 157
Tableau IV-3: Ensemble des points d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre à pression constante.
................................................................................................................................................................... 164
Tableau IV-4 : Étalonnages successifs de DEB01 avec le fluxmètre gazeux à pression constante. ................... 165
Tableau IV-5 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression avec la méthode de gravimétrie dynamique. ............................................................................... 167
Tableau IV-6 : Valeurs de référence de la comparaison. .................................................................................... 167
Tableau IV-7 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de
gravimétrie dynamique. ............................................................................................................................. 167
Tableau IV-8 : Débit d’argon et mélange gazeux utilisé en fonction du débit d’azote à mesurer. ...................... 169
Tableau IV-9 : Caractéristiques géométriques des capillaires............................................................................. 169
Tableau IV-10 : Résultats d’étalonnage du manomètre MKS modèle 120 du µFTS .......................................... 172
Tableau IV-11 : Paramètres du fluxmètre gazeux en fonction du débit mesuré. ................................................ 174
Tableau IV-12 : Première série d’étalonnage du capillaire CAP1 avec le fluxmètre à pression constante. ........ 175
Tableau IV-13 : Deuxième série d’étalonnage du capillaire CAP1 avec le fluxmètre à pression constante. ...... 175
Tableau IV-14 : Influence de la pression aval sur la mesure du débitmètre µFTS. ............................................ 176
Tableau IV-17 : Étalonnage du capillaire CAP1 avec la méthode de dilution et substitution sur un
chromatographe en phase gazeuse. ............................................................................................................ 178
Tableau IV-19 : Déterminations du flux gazeux résiduel. .................................................................................. 181
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Tableau IV-26 : Dérive entre les modèles linéaires pour chaque capillaire calculés d’après les étalonnages de
mars et juin 2013. ...................................................................................................................................... 184
pression avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le
capillaire CAP1. ........................................................................................................................................ 187
pression avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le
capillaire CAP2. ........................................................................................................................................ 187
Tableau IV-29 : Valeurs de référence de la comparaison pour le capillaire CAP1. ............................................ 188
dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le capillaire CAP1. ..................... 188
Tableau IV-31 : Valeurs de référence de la comparaison pour le capillaire CAP2 ............................................. 188
dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le capillaire CAP2. ..................... 189
Tableau V-1 : Valeurs d’étalonnage des volumes du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014. ..................... 196
Tableau V-2 : Valeurs des volumes étalons du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014 ............................... 196
Tableau V-3 : Détermination du volume mort Vm. .............................................................................................. 196
Tableau V-4 : Valeurs des volumes étalons avec le volume mort V m. ................................................................ 197
Tableau V-5 : Mesures des remontées de pression en fonction du temps. .......................................................... 198
Tableau V-6 : Déterminations des rapports de volume par mesure des volumes et des remontées de pression. 198
Tableau V-7 : Modélisation de l’étalonnage de la fuite FUI H en azote. ............................................................ 203
Tableau V-8 : Résultats préliminaires de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de
dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium. ........................................................................... 204
Tableau V-9 : Résultats de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et
substitution sur un détecteur de fuite hélium, obtenus en isolant les manomètres (vanne V 1 fermée). ..... 205
Tableau V-10 : Résultats du Tableau V-9 corrigés du flux gazeux résiduel qrés,CPF déterminé immédiatement
après la série des mesures. ......................................................................................................................... 206
Tableau V-11 : Bilan des mesures de comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution
et substitution sur un détecteur de fuite hélium. ........................................................................................ 208
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Tableau V-12 : Budget d’incertitude du fluxmètre à pression constante pour la comparaison avec la méthode de
dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium. L’incertitude type est calculée relativement à qmol.
................................................................................................................................................................... 209
Tableau V-13 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression constante avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium. ............. 210
Tableau V-14 : Valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de
Tableau V-15 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de
Tableau V-16 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à volume constant. .................. 213
Tableau V-17 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à volume constant. .................. 213
Tableau V-18 : Paramètres de fonctionnement du fluxmètre gazeux à pression constante pour l’étalonnage des
fuites FUI H150 et FUI H335. ................................................................................................................... 214
Tableau V-19 : Mesures du flux gazeux résiduel qrés,CPF. ................................................................................... 215
Tableau V-20 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à pression constante. ............... 215
Tableau V-21 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à pression constante. ............... 215
Tableau V-22 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à pression constante
avec substitution sur un détecteur de fuite hélium. L’incertitude type est calculée relativement à qmol. ... 216
Tableau V-23 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à pression constante
avec substitution sur un détecteur de fuite hélium. .................................................................................... 217
Tableau V-24 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression constante avec le fluxmètre à volume constant pour la fuite FUI H150 ...................................... 218
Tableau V-25: Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à
pression constante avec le fluxmètre à volume constant pour la fuite FUI H335 ...................................... 218
Tableau V-26 : Valeur de référence de la comparaison pour la fuite FUI H150. ................................................ 219
Tableau V-27 : Valeur de référence de la comparaison pour la fuite FUI H335. ................................................ 219
Tableau V-28 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre gazeux à
volume constant pour la fuite FUI H150. .................................................................................................. 219
Tableau V-29 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre gazeux à
volume constant pour la fuite FUI H335. .................................................................................................. 221
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Liste des figures
Figure I-1 : Méthode gravimétrique. ..................................................................................................................... 33
Figure I-2 : Fluxmètre à pression constante et volume variable............................................................................ 35
Figure I-3 : Détermination de q avec un fluxmètre gazeux à pression constante. ................................................. 35
Figure I-4 : Fluxmètre à volume constant et pression variable. ............................................................................ 36
Figure I-5 : Principe du fluxmètre à volume constant du LCM. ........................................................................... 36
Figure I-6 : Détermination de volume par expansion statique avec utilisation de sphères de référence. .............. 38
Figure I-7 : Fluxmètre à conductance constante basé sur le fluxmètre à pression constante. ............................... 38
Figure I-8 : Fluxmètre à variation de concentration dans un volume constant. .................................................... 40
Figure I-9 : Fluxmètre à variation d’indice de réfraction. ..................................................................................... 41
Figure I-10 : Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite. ......................................................... 43
Figure I-11 : Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse. ............................... 44
Figure I-12 : Fluxmètre à déplacement de liquide dans une pipette de section définie. ........................................ 45
Figure II-1 : Trois types de dispositif de variation du volume des fluxmètres gazeux à pression constante. ........ 50
Figure II-2 : Vue d’ensemble du dispositif de variation du volume [4]. ............................................................... 52
Figure II-3 : Détail du passage étanche du piston de diamètre 20 mm [4]. ........................................................... 53
Figure II-4 : Principe de fonctionnement du fluxmètre gazeux à pression constante et volume variable [4]. ...... 54
Figure II-5 : Régulation de la pression en dents de scie [4]. ................................................................................. 56
Figure II-6 : Corps « trois volumes » [4]. ............................................................................................................. 58
Figure II-7 : Corps « trois volumes » (photographie personnelle) [4]. .................................................................. 59
Figure II-8 : Montage d’un raccord DN 40 CF sur le corps « trois volumes » [4]. ............................................... 59
Figure II-9 : Vue fonctionnelle du banc fluxmètre gazeux [4]. ............................................................................. 61
Figure II-10 : Vue d’ensemble du banc fluxmètre gazeux [4]. ............................................................................. 62
Figure II-11 : Diagramme acquisitions-pilotage du banc fluxmètre [4]. ............................................................... 63
Figure II-12 : Visualisation du signal numérique du CDG R-M en fonction du temps avec le logiciel de
supervision [4]. ............................................................................................................................................ 64
Figure II-13 : Étalonnage dimensionnel des pistons [4]. ....................................................................................... 66
Figure II-14 : Étalonnage du déplacement du piston de diamètre 20 mm [4]. ...................................................... 68
Figure II-15: Qualification des passages étanches des pistons [4]. ....................................................................... 72
Figure II-16 : Flux gazeux qpe de fuite des passages étanches en fonction de la pression ppe générée dans le
volume de garde (relié au volume tampon) en amont de ces passages [4]. ................................................. 73
Figure II-17 : Montage de l’étalonnage de la fuite capillaire FUI H sur le fluxmètre gazeux à pression constante.
..................................................................................................................................................................... 75
Figure II-18 : Enregistrement de la pression de référence pR lors d’un cycle de mesure [4]................................ 77
Figure II-19 : Exemple de détermination de t1 et t2 sur l’enregistrement du signal de sortie Δp(t) du manomètre
CDG R-M sur un cycle de mesure [4]. ....................................................................................................... 77
Page 16 / 243
Figure II-20 : Exemple de détermination de x1 et x2 à partir de t1 et t2 sur l’enregistrement de la position du piston
de travail x(t) [4]. ......................................................................................................................................... 78
Figure II-21 : Observation simultanée du flux gazeux mesuré et de la variation temporelle de pression dans le
volume de mesure pour la fuite FUI H150 [4]............................................................................................. 80
Figure II-22 : Différence de l’estimation de la variation temporelle de la température du gaz avec un capteur
Pt100 et avec une mesure de la pression de ce gaz [4]. ............................................................................... 81
Figure II-23 : Résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et le fluxmètre gazeux
à volume constant [4]. ................................................................................................................................. 87
Figure II-24 : Vue du caisson d’isolation thermique. ............................................................................................ 89
Figure II-25 : Schéma de principe du fluxmètre à volume constant du LCM. ...................................................... 91
Figure II-26 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à
volume constant. .......................................................................................................................................... 93
Figure II-27 : Observation simultanée du flux gazeux mesuré et de la variation temporelle de pression dans le
volume de mesure pour la fuite FUI K160. ................................................................................................. 94
Figure II-28 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre à volume
constant avec la fuite FUI K160 en transfert. .............................................................................................. 98
Figure II-29 : Principe du spectromètre photoacoustique Innova 1314. ............................................................. 100
Figure II-30 : Schéma du fluxmètre infrarouge. .................................................................................................. 100
Figure II-31 : Variation de la concentration de R-134a dans le volume de mesure du fluxmètre infrarouge pour
un débit de fuite de 5 g·a-1 et de 43 g·a-1. .................................................................................................. 101
Figure II-32 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre
infrarouge. ................................................................................................................................................. 103
Figure II-33 : Nuage des points des séries de mesures effectuées sur la fuite L–134 non thermostatée. ............ 105
Figure II-34 : Observation simultanée du débit massique mesuré et de la variation temporelle de pression dans le
volume de mesure pour la fuite FUI L-134. .............................................................................................. 105
Figure II-35 : Détermination du coefficient linéaire de température de la fuite L-134 à partir de son étalonnage à
trois températures. ..................................................................................................................................... 106
Figure II-36 : Influence de la pression aval de la fuite L-134 sur le débit mesuré. ............................................. 109
Figure II-37 : Récapitulatif des étalonnages de la fuite L-134. ........................................................................... 112
Figure II-38 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre à volume
constant. ..................................................................................................................................................... 114
Figure II-39 : Principales composantes intervenant dans l’incertitude du flux gazeux molaire, référencé au vide.
................................................................................................................................................................... 116
Figure II-40 : Principales composantes intervenant dans l’incertitude du flux gazeux molaire, référencé à la
pression atmosphérique. ............................................................................................................................ 118
Figure II-41 : Comparaisons avec le fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux référencés à la pression
atmosphérique............................................................................................................................................ 120
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Figure II-42 : Comparaisons avec le fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux référencés au vide. .. 120
Figure III-1: Pompage d’un flux gazeux q dans une enceinte à vide. ................................................................. 123
Figure III-2 : Schéma de principe de la méthode d’expansion continue (ou expansion dynamique). ................. 124
Figure III-3 : Expérience d’expansion continue avec conductance variable mesurée. ........................................ 127
Figure III-4 : Expérience d’expansion continue avec conductance variable calculée. ........................................ 128
Figure III-5 : Principe du fluxmètre à pression constante associé à l’expansion continue avec conductance
calculée. ..................................................................................................................................................... 129
Figure III-6 : Montage expérimental de la mise en œuvre de l’expansion continue. .......................................... 133
Figure III-7 : Photographies de la vanne à tiroir VCaj pour deux ouvertures. ..................................................... 133
Figure III-8 : Localisation en vue de dessus de la surface de conduction entre le Volume 1 (en noir) et le
Volume 2 (en gris) avec positions respectives des piquages de connexion. ............................................... 135
Figure III-9 : Étalonnage d’un manomètre à ionisation HCGx connecté au Volume 2. ...................................... 136
Figure III-10 : Diagramme des mesures et calculs pour un cycle d’étalonnage. ................................................. 137
Figure III-11 : Mesure de la conductance Cajk en fonction de la pression p2....................................................... 138
Figure III-12 : Mesure de la conductance Caj sur quatre jours consécutifs pour un positionnement de la vanne à
tiroir. .......................................................................................................................................................... 139
Figure III-13 : Analyse des gaz résiduels dans le Volume 1 au vide limite de l’enceinte d’étalonnage. ............. 142
Figure III-14 : Comparaison des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus avec la méthode actuelle de
comparaison circulaire et la méthode d’expansion continue, pour une pression de référence comprise entre
1×10-6 Pa et 1×10-5 Pa. .............................................................................................................................. 145
Figure III-15 : Comparaison des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus avec la méthode actuelle de
comparaison circulaire et la méthode d’expansion continue, pour une pression de référence comprise entre
1×10-5 Pa et 1×10-3 Pa. .............................................................................................................................. 146
Figure IV-1 : Calendrier des comparaisons du fluxmètre à pression constante avec les méthodes de référence en
débitmétrie. ................................................................................................................................................ 148
Figure IV-2 : Étalonnage d’un débitmètre avec le banc de gravimétrie dynamique dGFS. ................................ 150
Figure IV-3 : Dispositif expérimental pour la comparaison fluxmètre-méthode de gravimétrie dynamique. ..... 152
Figure IV-4 : Écarts d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec la droite de modélisation des moindres carrés en
pointillés. ................................................................................................................................................... 153
Figure IV-5 : Enregistrements simultanés de la variation de masse du cylindre d’étalonnage du banc
gravimétrique dGFS et de l’humidité relative mesurée à sa proximité. ..................................................... 156
Figure IV-6 : Débit résiduel du banc de gravimétrie dynamique en fonction des variations d’humidité relative
mesurées à proximité du cylindre d’étalonnage et résidus issus de la modélisation du débit résiduel par une
droite des moindres carrés (représentée en pointillés). .............................................................................. 158
Figure IV-7 : Comparaison entre l’humidité relative mesurée à proximité du cylindre d’étalonnage et celle
enregistrée par le capteur de contrôle des conditions ambiantes de la salle. ............................................. 159
Page 18 / 243
Figure IV-8 : Comparaison entre l’humidité relative mesurée pendant l’étalonnage et celle estimée lors de la
détermination du débit résiduel. ................................................................................................................ 160
Figure IV-9 : Lectures du débitmètre DEB01 en µg·s-1 (en encadré) pendant une séquence de mesure avec le
fluxmètre gazeux. ...................................................................................................................................... 162
Figure IV-10 : Étalonnages successifs du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre gazeux à pression constante. .. 166
Figure IV-11 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de
gravimétrie dynamique. ............................................................................................................................. 168
Figure IV-12 : Principe du débitmètre à capillaires µFTS. ................................................................................. 170
Figure IV-13 : Dispositif expérimental pour la comparaison fluxmètre-méthode gravimétrique. ...................... 173
Figure IV-14 : Dispersion des lectures du débitmètre µFTS en chaque point d’étalonnage sur le capillaire CAP1,
pour plusieurs paliers de débits.................................................................................................................. 176
Figure IV-15 : Dispersion des lectures du µFTS en chaque point d’étalonnage sur le capillaire CAP2, pour
plusieurs paliers de débits. ......................................................................................................................... 177
Figure IV-16 : Étalonnage préliminaire du capillaire CAP1 du débitmètre µFTS avec le fluxmètre gazeux à
pression constante (CPF) et la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse
(Dil-CG). ................................................................................................................................................... 179
Figure IV-17 : Étalonnages préliminaires du capillaire CAP2 du débitmètre µFTS avec le fluxmètre gazeux à
pression constante (CPF) et la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse
(Dil-CG). ................................................................................................................................................... 180
Figure IV-18 : Écart d’étalonnage du débitmètre µFTS sur le capillaire CAP1. ................................................ 185
Figure IV-19 : Écart d’étalonnage du débitmètre µFTS sur le capillaire CAP2. ................................................ 186
Figure IV-20 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de dilution
et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse pour le capillaire CAP1. ................................... 189
Figure IV-21 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de dilution
et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse pour le capillaire CAP2. ................................... 190
Figure V-1 : Schéma du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014. ................................................................. 193
Figure V-2 : Cylindre d’échantillonnage de 20 cm3 de type équivalent au volume étalon Vol-300. .................. 194
Figure V-3 : Comparaison des déterminations des rapports de volume du fluxmètre gazeux à volume constant
par mesure de volumes (V) et mesure de remontées de pression (P)......................................................... 199
Figure V-4 : Historique d’étalonnage de la fuite FUI H700 avec l’ancienne valeur d’étalonnage du volume Vol-
300 (2003), puis la nouvelle (2014). .......................................................................................................... 200
Figure V-5 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de
Figure V-6 : Mesures du flux gazeux résiduel. ................................................................................................... 206
Figure V-7 : Mesures du flux gazeux résiduel dans le fluxmètre à pression constante au cours de la comparaison.
................................................................................................................................................................... 207
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Figure V-8 : Mesures de comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et flux
gazeux résiduel associé. ............................................................................................................................. 208
Figure V-9 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de dilution
et substitution sur un détecteur de fuite hélium. ........................................................................................ 211
Figure V-10 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à
volume constant. ........................................................................................................................................ 213
Figure V-11 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre à volume
constant avec la fuite FUI H150 en transfert. ............................................................................................ 220
Figure V-12 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le fluxmètre à volume
constant avec la fuite FUI H335 en transfert. ............................................................................................ 220
Page 20 / 243
Liste des sigles
(Noms étrangers en italique)
µFTS Micro-flowmeter transfer standard/Micro-débitmètre étalon de transfert

BCS British Calibration Service/Service d’étalonnage du Royaume Uni
BIPM Bureau International des Poids et Mesures
BNM Bureau national de métrologie
CCM Consultative Committee for Mass and related quantities/Comité consultatif pour
masse et grandeurs dérivées
CDG Capacitance Diaphragm Gauge/ Manomètre à membrane capacitive
CeTA Centre d'Etalonnage Agréé, laboratoire d’étalonnage agréé par le BNM
(terminologie qui n’a plus cours)
CF Conflat®, marque déposée par la société Varian, bride à couteau pour joint en
cuivre
CMC Calibration and Measurement Capabilities/Meilleures possibilités d’étalonnage et
de mesure
CMI Czech Metrology Institute, laboratoire national de métrologie tchèque.
Cnam Conservatoire national des arts et métiers
CNTP Conditions normales de temperature et de pression (0 °C et 101 325 Pa)
correspondant aux Standard Temperature and Pressure (voir NTP)
dGFS Dynamic Gravimetric Flow Standard/Banc de gravimétrie dynamique
commercialisé par la société Fluke
MDI Manomètre différentiel interférométrique
DN Diameter Nominal, appellation parfois utilisée pour brides KF.
EN European Norm/ norme européenne
Euramet European Association of Metrology Institutes/Association européenne des instituts
de métrologie
FPG Force-balanced Piston Gauge/Jauge à piston non rotatif
GUM Guide to the expression of uncertainty in measurement
HCG Hot Cathode Gauge/Jauge à ionisation de type cathode chaude, telle que la jauge
Bayard-Alpert.
HV High vacuum/Vide poussé
ICA Institut Clément Ader, institut aéronautique de l’université de Toulouse
IEEE Institute of Electrical and Electronic Engineers
IMGC-CNR Istituto de metrologia ‘Gustavo Colonetti’ del Consiglio Nazionale delle Ricerche
l’ancien nom d’INRIM
Page 21 / 243
INRIM Istituo nazionale di ricerca metrologica, le laboratoire national de métrologie
italien
ISO Préfixe grec utilisé pour désigner l’organisation internationale de normalisation1
KCDB Key comparison database
KF Klein Flange, bride à joint torique, également appelée DN
KRISS Korea Reseach Institute for Standards and Science, le laboratoire national de
métrologie de la Corée du Sud
LabVIEW Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench, logiciel de pilotage à
interface graphique
LCA Laboratoire central de l’armement
LCM Laboratoire commun de métrologie (du LNE-Cnam)
LNE Laboratoire national de métrologie et d’essais
MDCI Manomètre différentiel capacitif interférométrique
MDI Manomètre différentiel interférométrique
NIST National Institute of Standards and Technology, le laboratoire national de
métrologie américain
NPL-I National Physical Laboratory of India, le laboratoire national de métrologie indien
PCI Peripheral Component Interconnect
PTB Physikalisch-Technische Bundesanstalt, le laboratoire national de métrologie
allemand
PTFE Poly tétra fluoro ethylène
REFPROP Reference Fluid Thermodynamic and Transport Properties Database, base de
données des propriétés thermodynamique des fluides élaborée par le NIST
RS 232 Norme de communication informatique de type série
SOGEV Société générale du vide
SP SP Technical research institute of Sweden, laboratoire national de métrologie
suédois, anciennement Statens Provningsanstalt d’où les initiales SP
SRG Spinning rotor gauge/Jauge à bille tournante
UHV Ultra-high vacuum/ultravide
VIM Vocabulaire international de métrologie
VCR® Vacuum Coupling Radiation – un type de raccord commercialisé par Swagelok
WG Working Group/ Groupe de travail
WGFF Working Group on Fluid Flow/Groupe de travail pour l’écoulement des fluides
WGLP Working Group on Low Pressure/Groupe de travail pour les basses pressions
1“Friendship among equals – Recollections from ISO’s first fifty years”, ISO Central Secretariat (Genève),
1997, 89 p.
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WGPV Working Group on Pressure and Vacuum/Groupe de travail pour la pression et le
vide
XHV EXtreme High Vacuum/Vide extrême
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Liste des annexes
Annexe 1 : Traitement des comparaisons bilatérales .......................................................................................... 236

Annexe 2 : Les artefacts de fuite ......................................................................................................................... 238
Annexe 3 : Manomètres de pression absolue et traçabilité métrologique du vide au LCM ................................ 240
Annexe 4 : Le débitmètre à élément laminaire de type molbloc-L ..................................................................... 248
Annexe 5 : Tableaux des composantes d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante ........................ 251
Annexe 6 : Schémas et photos du fluxmètre gazeux à pression constante .......................................................... 254
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Introduction
L’utilisation de la mole par seconde comme unité de débit gazeux dans le titre de cette
thèse est surprenante d’un premier abord. Pourtant, c’est celle qui quantifie rigoureusement une
quantité de gaz qui s’écoule [1]. Un volume molaire occupant environ 22 L dans les conditions
normales de température et de pression (i.e. 273,15 K et 101 325 Pa), on peut donc déduire que
les possibilités de mesure du fluxmètre gazeux à pression constante dont il est question dans ce
mémoire de thèse s’étendent, en commençant par le haut de la gamme, du centimètre cube par
minute jusqu’à ce même centimètre cube en deux mois et demi. Ces travaux traitent donc des
mesures, au plus haut niveau d’incertitude, de faibles (voire très faibles) débits gazeux, domaine
de la métrologie des fuites, intimement associée à celle du vide (ou basses pressions absolues).
Le département Pression-vide du Laboratoire commun de métrologie2 (LCM), devenu au
début de l’année 2015 département « Masse et grandeurs dérivées » a entrepris en 2005 de
développer un fluxmètre gazeux à pression constante couvrant la gamme de flux gazeux de 10-
8
Pa·m3·s-1 à 10-3 Pa·m3·s-1 (4×10-12 mol·s-1 à 4×10-7 mol·s-1), pour mettre en œuvre la méthode
primaire de l’expansion continue. Cette méthode est utilisée par les Laboratoires nationaux de
métrologie pour le raccordement des basses pressions absolues (typiquement inférieures à
10-3 Pa) et le raccordement métrologique des faibles fuites d’hélium. Dans ces applications, le
flux gazeux est dit « référencé au vide », c’est-à-dire que le gaz s’écoule dans un volume sous
vide ou à une pression très basse. Le développement du fluxmètre gazeux à pression constante
m’a été confié en 2005, avec un objectif d’incertitude élargie de 1 %. Avec le concours de
Kamel Dougdag, chef de projet au bureau d’études du LNE, nous avons conçu un instrument
opérationnel [3-4] sur la base des fluxmètres des Laboratoires nationaux de métrologie italien
et allemand. Au cours de la conception, nous avons, élargi le cahier des charges du fluxmètre à
pression constante aux applications de mesures de flux gazeux « référencés à la pression
atmosphérique », domaine des débits de fuite (pour n’importe quel gaz) et des micro-débits,
pour lesquels les besoins industriels ou scientifiques commençaient à apparaître. Les premières
mesures de flux gazeux référencés au vide, générés par des artefacts de fuite, ont pu être
effectuées fin 2010 [3].
Hormis le premier chapitre qui introduit les éléments théoriques de la mesure (et des
unités) de débit ou de flux gazeux, ainsi que les instruments qui permettent de le mesurer avec
la meilleure incertitude possible, la présentation des travaux de cette thèse est découpée suivant
un ordre chronologique. Nous revenons sur les éléments clés de la conception du fluxmètre
gazeux à pression constante et sa caractérisation métrologique initiale, qui avait constitué le
2 Le LCM est l’une des composantes du Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), dans son
acception « Laboratoire national de métrologie », associé au Conservatoire national des arts et métiers (Cnam).
Sa mission est de développer les étalons nationaux dans les domaines de la masse, du dimensionnel, de la
température et des rayonnements optiques [2].
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sujet de mon mémoire d’ingénieur [4], au Chapitre II. Ce chapitre est complété par les
comparaisons du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à volume constant et le
fluxmètre infrarouge pour les écoulements référencés au vide et à la pression atmosphérique
respectivement [5]. L’analyse faite a posteriori de ces comparaisons a permis d’établir un
budget d’incertitude du fluxmètre pour ses deux modes de fonctionnement. Dans le Chapitre
III, nous décrivons la mise en œuvre de l’expansion continue au LCM, étudiée par Julien
Guillou en 2011-2012 dont j’ai dirigé les travaux dans le cadre de son mémoire d’ingénieur [6-
9]. Le Chapitre IV est consacré aux comparaisons du fluxmètre à pression constante avec les
méthodes de référence dans le domaine des micro-débits gazeux [10-11], notamment avec la
méthode de gravimétrie dynamique. Ces comparaisons ont été effectuées en 2013 en
collaboration avec le département Qualité de l’air et débitmétrie gazeuse3 du LNE. Elles ont
montré la capabilité du fluxmètre à pression constante à la mesure de flux gazeux jusqu’à
1,2×10-6 mol·s-1, soit un peu plus d’une décade supplémentaire que la gamme nominale
indiquée dans le titre de la thèse. Enfin, dans le Chapitre V, nous exposons des travaux de
comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de référence pour l’étalonnage
des faibles fuites d’hélium, réalisés en 2014 et 2015. Ces travaux sont instructifs pour l’analyse
de nos résultats liés à la comparaison clé CCM.P-K12 des très faibles débits de fuite d’hélium
[12], pour laquelle nous avions mis en œuvre cette méthode de référence en 2007.
Dans cette thèse, il est largement question de métrologie. Les recommandations du Guide
pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) [13] ont été suivies pour mener les
nombreux calculs d’incertitude qui y sont présentés. Les termes de métrologie utilisés sont
rigoureusement définis dans le Vocabulaire international de métrologie (VIM) [14]. Les calculs
associés aux comparaisons du fluxmètre gazeux à pression constante avec les autres méthodes
de mesure de débit gazeux, présentées dans ce mémoire, sont décrits dans l’Annexe 1.
3La section débitmétrie gazeuse a été intégrée au département Masse et grandeurs dérivées (donc au LCM) en
2015.
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Chapitre I. Éléments théoriques des faibles écoulements
gazeux – Méthodes de référence pour la mesure de
flux gazeux
La manière la plus rigoureuse de quantifier un débit de gaz, et donc la plus exacte d’un
point de vue métrologique, serait de compter à chaque instant le nombre de molécules qui
traversent une section donnée. Cependant, la mise en pratique d’une telle méthode n’est pas
possible. Une application macroscopique et réelle de cette définition est la mesure de variation
de masse en fonction du temps d’un récipient duquel s’échappe le gaz dont le débit est régulé.
Cette méthode connaît une limitation dès lors que le débit à mesurer est inférieur à quelques
microgrammes par seconde du fait de la sensibilité limitée des balances de pesée ou
comparateurs de masses mis en œuvre. Une méthode alternative consiste à mesurer dans un
volume fini, la concentration du gaz qui s’écoule dans ce volume. La mesure de la variation
temporelle, en conditions isothermes, du produit pression-volume du gaz qui définit son flux
gazeux, est très largement utilisée pour les débits les plus faibles. D’autres méthodes moins
répandues s’appuient la variation de densité du gaz (gaz pur) ou de concentration de gaz (gaz
minoritaire dans une matrice).
Sur la gamme des débits gazeux dont il est question dans ce mémoire, les méthodes
primaires ou de référence s’appuient sur les principes décrits ci-dessus. Les unités de mesure
associées découlent du mesurande. Dans ce chapitre, nous ferons une revue des différentes
unités de débit et des conversions entre elles, possibles au prix de certaines approximations.
Nous décrirons les méthodes de mesure utilisées dans les laboratoires nationaux de métrologie,
en particulier celles développées au LCM. Ces méthodes permettent de mesurer le débit d’un
gaz qui s’écoule vers le vide ou la pression atmosphérique ; dans un cas ou l’autre les régimes
d’écoulement mis en jeu peuvent différer largement et conduisent à des propriétés physiques
mises à profit dans la conception des instruments de mesures. Nous verrons les définitions qui
permettent de qualifier le régime d’écoulement du gaz.
À la fin de ce chapitre, nous décrirons l’organisation de la métrologie des débits au sein
du Bureau international des poids et mesures (BIPM).
I.1. Grandeurs et unités associées

Le thème de ce mémoire de thèse est le fluxmètre gazeux à pression constante ; la
dénomination de flux gazeux est particulière à la variation en fonction du temps de l’énergie
pV du gaz. Le flux gazeux est donc homogène à une puissance d’où le vocable de « flux » qui
a été étendu pour nommer le flux gazeux molaire qmol, donné par la variation du nombre de
moles n de gaz pendant le temps dt :
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𝑑𝑛
𝑞𝑚𝑜𝑙 = 𝑑𝑡
, (1)
exprimé en mol·s-1.
Le flux gazeux molaire définit strictement l’écoulement de gaz, c’est ainsi l’unité de
mesure recommandée pour quantifier l’écoulement des fuites étalons d’hélium [1]. Notamment,
les valeurs de référence de la récente comparaison clé internationale de très faibles débits
d’hélium [12] ont été données dans cette unité.
Si la quantité de gaz qui s'écoule est suffisante pour que l’on puisse mesurer la variation
de masse du récipient qui contient le gaz, il est facile d'avoir accès au débit massique qm défini
par :
𝑞𝑚 =
𝑑𝑚 , (2)
𝑑𝑡
où dm est la variation de masse de gaz écoulé pendant le temps dt.

L’équation qui lie qm à qmol est spécifique au gaz, au travers de sa masse molaire M, ce
qui implique la connaissance a priori de la composition du gaz :
𝑞𝑚
𝑞𝑚𝑜𝑙 = . (3)
𝑀
Le flux gazeux en unité pression-volume qpV est par définition :

𝑑(𝑝𝑉)
𝑞𝑝𝑉 = , (4)
𝑑𝑡
où p et V sont respectivement la pression et le volume de gaz considérés. Cette définition

est très utilisée dans les applications de vide car elle permet la mesure de très faibles débits de
gaz via des mesures de pression et/ou de volume. L'intérêt principal est la quantification de
fuites qui pourraient apparaître dans les installations où il est nécessaire de produire du vide.
La relation du flux gazeux à pression-volume unitaire avec le flux gazeux molaire peut être
établie à partir de la loi des gaz parfaits :
𝑞𝑝𝑉
𝑞𝑚𝑜𝑙 = , (5)
𝑅𝑇
où R est la constante des gaz parfait, dont la valeur est :

𝑅 = 8,314 459 8 J ∙ K −1 ∙ mol−1, (6)
avec une incertitude type relative (k = 1) de 5,7×10-7 [15].
Pour faciliter la lecture de ce mémoire, nous emploierons le symbole q au lieu de qpV pour
désigner un flux gazeux en unité pression-volume, car il s’agit de l’unité du mesurande du
fluxmètre gazeux à pression constante. Sauf indication contraire, la température associée à q
est la température ambiante de 20 °C, de manière également à ne pas surcharger les écrits.
L'utilisation du débit volumique qVn, à une pression et température de référence, est
courante dans le domaine de la débitmétrie gazeuse ; par exemple, le cm3·min-1 dans les
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conditions normales de température et de pression (0 °C et 101 325 Pa), noté sccm, est d’usage
répandu car il est relativement aisé de se le représenter. La conversion entre qVn et qmol peut
également être établie à l’aide de la loi des gaz parfaits :
𝑞 𝑝
𝑞𝑚𝑜𝑙 = 𝑅𝑉𝑛 × 𝑇𝑛 . (7)
𝑛
Dans le domaine de débit où l’on utilise l’unité de débit volumique, jusqu’à une centaine
de litres par minute, les mesures de référence sont généralement effectuées par la méthode
gravimétrique. Les instruments industriels affichent le plus souvent un débit volumique. Nous
pouvons déduire la relation entre débit volumique qVb et débit massique qm pour un gaz parfait
à une température et pression de base Tb et pb quelconques, en égalisant les équations (3) et (7) :
𝑅 𝑇
𝑞𝑉𝑏 = 𝑞𝑚 × 𝑀 × 𝑝𝑏, (8)
𝑏
qui peut également s’écrire en fonction de la masse volumique du gaz b dans les
conditions de base :
𝑀 𝑝
𝑏 = 𝑅
× 𝑇𝑏 . (9)
𝑏
Et donc :
𝑞𝑚
𝑞𝑉𝑏 = . (10)
𝜌𝑏
Dès lors que l’hypothèse du gaz parfait n’est plus vérifiée avec une exactitude suffisante
(c’est-à-dire supérieure à l’incertitude des mesures), il est nécessaire d’utiliser l’équation des
gaz réels avec les coefficients du Viriel ou le facteur de compressibilité Z du gaz, avec :
𝑝𝑉
𝑍 = 𝑛𝑅𝑇. (11)
Le facteur de compressibilité traduit en un coup d’œil l’imperfection relative du gaz.

L’hypothèse du gaz parfait (Z = 1) est valable à la température ambiante et pression
atmosphérique normale pour les gaz de travail usuels (hélium, azote, argon, air synthétique) à
mieux que 5×10-4 en relatif, si l’on se réfère aux valeurs de Z calculées d’après dans la base de
référence du NIST [16]. Nous en tiendrons compte lorsque les incertitudes des mesures le
nécessiteront.
Le Tableau I-1 donne les facteurs de conversions entre unités usuelles, pour un gaz
parfait, établis à l’aide des équations (2)(3)(5)(7)(8). L’année n’étant pas une unité du système
international d’unités (SI), le gramme par an est symbolisé4 par g·a-1.
4 De l’anglais gram per annum
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Tableau I-1 : Facteurs de conversion entre unités usuelles de débit gazeux.
Exemple d’utilisation du tableau (cellule entourée): 1 mol·s-1 = 2437 Pa·m3·s-1 à la température de 20 °C
mol·s-1 g·s-1 g·a-1 Pa·m3·s-1 cm3·min-1
Unité
gaz : N2 gaz : R-134a Tb =20 °C Tb =20 °C
pb = 101325 Pa
mol·s-1
1 28,013 3,218·109 2437 1,345·106
g·s-1
gaz : N2 0,03570 1 - 87,01 4,801·104
g·a-1
gaz : R-134a 3,108·10-10 - 1 7,575·10-7 4,180·10-4
Pa·m3·s-1
Tb =20 °C 4,103·10-4 0,01149 1,320·106 1 551,8
cm3·min-1
Tb =20 °C 7,436·10-7 2,083·10-5 2,393·103 1,812·10-3 1
pb = 101325 Pa
R-134a : réfrigérant 1,1,1,2-tetrafluoroethane (CH2FCF3), de masse molaire 102,03 g·mol-1,
N2 : azote, de masse molaire 28,013 g·mol-1,
g·a-1 : gramme par an, 1 an est pris égal à 31 536 000 secondes
I.2. Notions de régime d’écoulement et de conductance

Ce mémoire de thèse n’a pas vocation de faire référence dans le domaine de la théorie
cinétique des gaz et l’étude des écoulements gazeux. Il est néanmoins nécessaire d’avoir
quelques notions générales pour mener à bien des comparaisons de méthodes de mesures de
flux gazeux (Chapitres II, IV et V) ainsi que l’étude de la méthode d’expansion continue
(Chapitre III).
I.2.1. Régime d’écoulement d’un gaz

Dans le cadre de ces travaux, avec de faibles débits gazeux mis en jeu, nous serons dans
le cas de régimes d’écoulement moléculaire, intermédiaire ou laminaire. On parle pour un gaz
de régime moléculaire lorsque les chocs des molécules avec les parois sont majoritaires par
rapport aux chocs inter-molécules. Le calcul du libre parcours moyen λ puis du nombre de
Knudsen Kn permet de définir si, dans une canalisation donnée, le régime du gaz est
moléculaire.
Le libre parcours moyen est donné par l’expression :
1
λ= , (12)
√2×𝑛×𝜎
avec n la densité volumique du gaz et σ la section efficace de collision de la molécule.

Le nombre de Knudsen est le libre parcours moyen rapporté à la dimension caractéristique
D de la canalisation :
𝜆
𝐾𝑛 = 𝐷. (13)
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L’écoulement est moléculaire lorsque Kn > 0,5 [17] et laminaire (visqueux) quand
Kn < 0,01. Entre ces deux valeurs, l’écoulement est dit intermédiaire.
I.2.2. Conductance d’une canalisation

Dans le domaine de la science et des techniques du vide, la notion d’impédance ou
résistance d’une canalisation au sens de l’analogie électrique fut introduite par Knudsen en 1909
[18]. Dushman présenta en 1949 le concept de conductance [18]. Dans cette analogie, le flux
gazeux à pression-volume unitaire est le courant électrique, la perte de charge en pression la
différence de potentiel de part et d’autre de la conductance, inverse de la résistance. La formule
générale de la conductance C est :
𝑞
𝐶=𝑝 , (14)
𝑢 −𝑝𝑑
où q est le flux gazeux en Pa·m3·s-1, pu et pd les pressions en amont et aval respectivement

de la canalisation de conductance C, exprimée en m3·s-1.
Deux cas peuvent se présenter : le flux gazeux q est imposé ou la différence de pression
est imposée de part et d’autre de la canalisation. C’est l’analogue d’un circuit électrique
alimenté par un générateur de courant ou de tension respectivement. Dans la première
configuration, la différence de pression est :
𝑞
𝑝𝑢 − 𝑝𝑑 = 𝐶. (15)
Dans la deuxième, le flux gazeux dépend de la différence de pression :

𝑞 = 𝐶 × (𝑝𝑢 − 𝑝𝑑 ). (16)
La conductance d’une canalisation Clam dépend en régime laminaire de la pression,
suivant la loi de Poiseuille, donnée par exemple pour un capillaire [19] :
𝜋×𝑟 4
𝐶𝑙𝑎𝑚 = 8×𝜈×𝑙 × 𝑝̅ , (17)
où r et l sont les rayon et longueur du capillaire, ν est la viscosité du gaz et 𝑝̅ la pression

moyenne dans le capillaire. En régime moléculaire, dans ce même capillaire, la conductance
Cmol est indépendante de la pression et outre l’aspect géométrique du capillaire, ne dépend que
de la composition du gaz et de la température [19] :
2×𝜋×𝑟 3 8×𝑅×𝑇
𝐶𝑚𝑜𝑙 = ×√ , (18)
3×𝑙 𝜋×𝑀
où R est la constante molaire des gaz, T la température du gaz et M sa masse molaire.

C’est cette propriété qui est exploitée dans la méthode de l’expansion continue (Chapitre
III).
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Dans le régime intermédiaire, il est difficile de calculer analytiquement la conductance
d’une restriction mécanique au sens large simplement à partir de ses dimensions géométriques,
des propriétés du gaz et des pressions en amont et aval. Ce type de détermination est réalisé par
simulation numérique et est affaire d’experts dans le domaine des écoulements dynamiques.
Récemment, des travaux menés dans le cadre du projet européen de métrologie « JRP IND 12,
Vacuum metrology for production environments » [20] ont permis de fournir à ces experts des
données expérimentales de flux gazeux mesurés au travers de géométries caractérisées en
dimensions, pour différentes pressions amont et aval (écoulement au vide ou à la pression
atmosphérique) et pour différents gaz (l’azote, l’hélium, l’argon, l’hydrogène, l’air synthétique,
le dioxyde de carbone, l’hexafluorure de soufre et les réfrigérants R-12, R-134a et R-1234yf).
Dans le cadre des comparaisons que nous mènerons dans cette thèse, les étalons de
transfert ou débitmètres sont basés sur des restrictions mécaniques5 de formes variées. Le débit
mesuré ou généré dépend donc de la différence de pression entre l’amont et l’aval de la
restriction. Suivant le régime d’écoulement du gaz, un même débit conduira à une différence
de pression différente, ou une même différence de pression conduira à un débit différent. Nous
devrons donc être particulièrement attentifs aux conditions expérimentales respectives des
méthodes de mesure mises en œuvre dans les comparaisons.
I.3. Méthodes de mesure primaires et de référence

Nous présentons dans cette section, un large éventail de méthodes de mesure de flux ou
débit gazeux sous les 10-3 Pa·m3·s-1 (4×10-7 mol·s-1), réputées pour fournir de faibles
incertitudes. Certaines des méthodes présentées ont été développées spécifiquement au LCM
(§ I.3.2.1, I.3.2.2, I.3.3 et I.3.5).
Le calcul rigoureux du flux gazeux (c’est-à-dire en mol·s-1) à partir du mesurande requiert
soit de considérer le gaz parfait, soit d’effectuer une correction via le facteur de compressibilité
Z (I.1) avec un impact sur l’incertitude de mesure plus ou moins négligeable.
Parmi les méthodes dont il est question dans ce paragraphe, la variation d’un paramètre
devra être comprise comme « variation en fonction du temps ».
I.3.1. Variation de la masse

La mesure de variation de masse du gaz due à l’écoulement gazeux, dite méthode
gravimétrique, semble a priori celle qui fournit la meilleure exactitude de mesure, compte tenu
des incertitudes qu’on peut obtenir sur une masse par rapport à celles possibles simultanément
sur des mesures de pression et de volume par exemple (cf. équation (4)). Son principe qui repose
sur l’équation (2) est décrit en Figure I-1. Le réservoir contient une certaine masse de gaz qui
5 Sauf la comparaison des débits de fuite frigorigènes, § II.4.3
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s’échappe avec un débit qm. La masse du réservoir est pesée à intervalles de temps réguliers à
l’aide d’une balance.
Cette méthode est couramment utilisée au LCM pour des débits supérieurs à 0,2 mg·s-1
(7,1×10-6 mol·s-1 pour de l’azote) avec des incertitudes relatives (k = 2) sur le débit entre 6×10-4
et 2×10-3 [21]. Des mesures gravimétriques à l’aide d’un comparateur de masse Mettler Toledo
type AT10005, ont été réalisés par le Laboratoire national de métrologie de République tchèque
CMI (Cesky Metrologicky Institut) dans le cadre de la comparaison Euramet 1115 (Euramet :
European association of national metrology institutes), pour des débits de fuite de R-134a de 1
et 3 g·a-1 (3,1×10-10 et 9,3×10-10 mol·s-1). L’étalon de transfert est une fuite de référence à
réservoir (cf. Annexe 2) contenant du R-134a qui s’échappe au travers d’une membrane.
L’incertitude de mesure relative élargie (k = 2) déclarée par le CMI était inférieure à 3 %.
Pražák et al. reviennent sur la description de l’étalonnage [22-23] qui requiert un temps de
mesure de plusieurs heures et des conditions ambiantes les plus stables possibles puisque la
masse volumique de l’artefact n’est pas connue (la correction de la poussée de l’air sur l’artefact
de fuite n’est donc pas prise en compte).
qm m
m
Balance de t
pesée
Figure I-1 : Méthode gravimétrique.
qm : débit massique à mesurer ; m: masse du récipient et du gaz à l’intérieur.
L’utilisation de la méthode gravimétrique est envisageable de manière ponctuelle pour le
raccordement de très faibles débits gazeux, typiquement autour de 1×10-9 mol·s-1, pour valider
une autre méthode ou pour des comparaisons métrologiques. Mais sa mise en œuvre au
quotidien est plus compliquée : outre le temps de mesure long (plusieurs heures à plusieurs
jours), l’instrumentation nécessaire est coûteuse (comparateur de masse de haute sensibilité) et
délicate d’utilisation.
I.3.2. Variations de pression ou de volume

La formule de l’équation (4) donne trois choix possibles pour mesurer un flux gazeux en
unités de pression et de volume : mesurer une pression et une variation de volume, un volume
et une variation de pression ou une variation de pression et une variation de volume
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simultanément. La dernière possibilité étant marginale [24], nous nous intéresserons aux deux
autres. La mesure d’une variation de volume offre une incertitude bien plus intéressante que
celle d’un volume dans l’absolu. En effet, même si l’étalonnage d’un volume par une méthode
gravimétrique (pesée du volume vide puis pesée du volume rempli d’eau) donne une incertitude
relative inférieure à 1×10-3, l’implémentation de ce volume dans le montage de mesure implique
de connaitre aussi la valeur des volumes additionnels (tubes, raccords, vannes, manomètre). Les
mesurages complémentaires nécessaires pour les déterminer dégradent alors l’incertitude (cf.
§ I.3.2.2). La première méthode (mesure d’une pression et d’une variation de volume) est donc
celle qui est majoritairement utilisée lorsqu’on recherche la meilleure exactitude.
La température, associée à la mesure pour quantifier complètement l’écoulement au sens
de la définition (5), doit être théoriquement constante. Le produit (pV) du gaz est homogène à
une énergie. La mesure de la variation de (pV) en fonction du temps est donc homogène à une
puissance, ce qui sous-tend l’appellation de « flux » gazeux. L’apport d’énergie au gaz par une
source externe, qui se traduira par une variation de température du gaz, ne pourra pas lors de la
mesure de q être dissocié du flux gazeux que l’on souhaite déterminer. La maîtrise, non pas de
la température du gaz, mais plutôt de ses variations est un élément crucial dans ce type de
mesure de flux gazeux.
Les mesures de variation de pression ou de volume présentent l’avantage d’être
insensibles à la nature du gaz.
I.3.2.1. Fluxmètre à pression constante

Le principe du fluxmètre gazeux à pression constante repose sur la mesure de variation
de volume V à la pression constante p0. D’après l’équation (4) :
∆𝑉
𝑞 = 𝑝0 ∆𝑡 . (19)
La gamme de flux gazeux couverte est assez large : entre 4×10-12 mol·s-1 et 7×10-4 mol·s-
1
et la méthode est utilisée par des Laboratoires nationaux de métrologie dans le domaine du
vide et celui de la débitmétrie [25].
Le gaz qui entre ou s’échappe d’un volume de mesure, à température constante, a
naturellement pour effet de faire varier la pression à l’intérieur de ce volume. Le dispositif de
variation du volume agit alors pour maintenir la pression p0 à une valeur constante (Figure I-2).
Par conséquent, il sera nécessaire dans cette configuration d’asservir l’actionnement du
dispositif de variation de volume à la mesure de la pression.
Dans la pratique, la mesure de variation de volume V est effectuée via une mesure de
déplacement x, avec une fonction de dépendance de V = fV(x) (cf. Chapitre II) [26-37]. Si
x1 est la position du dispositif de variation de volume à l’instant initial t1, x2 la position à l’instant
final t2 et si la pression reste constante et égale à p0 (Figure I-3), alors la détermination de q
découle de l’équation (19) :
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𝑓𝑉 (𝑥2 −𝑥1 )
𝑞 = 𝑝0 (𝑡2 −𝑡1 )
. (20)
Manomètre de
pression absolue
V
Dispositif de variation du
volume de mesure
Volume de
mesure q
t
V, p0 p
p0
t
Figure I-2 : Fluxmètre à pression constante et volume variable.
q : flux gazeux à mesurer ; V : volume de mesure variable ; p : pression du gaz dans le volume.
Position initiale à l’instant t1

Position finale à l’instant t2
volume de mesure
Volume de
mesure q
p0
x1 x2 x
Figure I-3 : Détermination de q avec un fluxmètre gazeux à pression constante.
I.3.2.2. Fluxmètre à volume constant
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Le principe du fluxmètre à volume constant repose sur la mesure, dans un volume connu
V0, de la variation de pression en fonction du temps p/t causée par le flux gazeux q (Figure
I-4). D’après l’équation (4), nous déterminons q tel que :
∆𝑝
𝑞 = 𝑉0 ∆𝑡 . (21)
Manomètre (de pression absolue

ou différentielle)
Volume de
p
mesure q
V0 , p
t
Figure I-4 : Fluxmètre à volume constant et pression variable.
q : flux gazeux à mesurer ; V0 : volume de mesure fixe ; p : pression du gaz dans le volume.
La connaissance du volume V0 n’est pas simple a priori puisque dans le montage de la

Figure I-4, le dispositif qui génère le flux gazeux et le manomètre, dont les volumes internes
sont inconnus, font partie du volume de mesure V0. Sur le fluxmètre à volume constant du LCM,
nous procédons avec l’arrangement décrit à la Figure I-5.
Manomètre de pression absolue
q
Vét Vm
Figure I-5 : Principe du fluxmètre à volume constant du LCM.

L’installation est prévue pour l’étalonnage des flux gazeux q s’écoulant vers le vide ; les volumes sont
préalablement évacués à l’aide d’une pompe à vide (non représentée sur la figure) ; Vét : volume étalon, Vm :
volume mort des connexions, tubes, chambre du manomètre, etc.
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Le volume Vét est un volume cylindrique qui peut être isolé du montage à l’aide d’une
vanne. Le volume du reste du montage, dénommé « volume mort », désigné par Vm. Le volume
de mesure est donc :
𝑉0 = 𝑉é𝑡 + 𝑉𝑚 . (22)
La détermination de Vm est effectuée en deux étapes : dans un premier temps, la remontée
de pression dans le volume V0 (vanne ouverte) est mesurée (p/t)1. Puis le volume Vét est isolé
du reste du montage et la remontée de pression (p/t)2 dans le volume Vm (vanne ouverte) est
mesurée (p/t)2. Moyennant l’invariance du flux gazeux q et de la température, nous
déduisons à partir de l’équation (21) :
∆𝑝 ∆𝑝
(𝑉é𝑡 + 𝑉𝑚 ) ( ) = (𝑉𝑚 ) ( ) , (23)
∆𝑡 1 ∆𝑡 2
et finalement :
∆𝑝⁄
( ∆𝑡)1
𝑉𝑚 = 𝑉é𝑡 ∆𝑝 ∆𝑝 . (24)
( ⁄∆𝑡) −( ⁄∆𝑡)
2 1
Il y a d’autres techniques de détermination de volume. Arai et al. ont développé un

fluxmètre à volume constant [38-39] dans lequel le volume de mesure est déterminé par une
méthode d’expansion statique, qui repose sur le loi de Boyle-Mariotte (l’expansion statique est
aussi utilisée pour déterminer le volume de mesure du fluxmètre infrarouge, cf. § II.4.3.1). Le
volume de mesure peut être connecté à l’aide d’une vanne à un volume permettant
l’introduction de sphères métalliques qui sont des billes de roulements (voir Figure I-6). Dans
l’étape initiale le volume A, de capacité à déterminer VA, est isolé du volume B (vanne 1 fermée)
est porté à la pression p1, mesurée par le manomètre absolu. Le volume B, de capacité VB, est
évacué par une pompe à vide (vanne 2 ouverte) ; sa pression est considérée égale à zéro. Puis
la vanne 2 est refermée et la vanne 1 est ouverte. La pression après expansion est 𝑝1′.
L’application de la loi de Boyle donne :
𝑝1 𝑉𝐴 = 𝑝1′ (𝑉𝐴 + 𝑉𝐵 ). (25)
Manomètre absolu
Billes de roulements
1 2
Vers pompe à vide
VA VB
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Figure I-6 : Détermination de volume par expansion statique avec utilisation de sphères de
référence.
VA : volume à déterminer ; VB : volume annexe ; 1 et 2 : vannes d’isolation.
Dans la deuxième étape, les billes de roulement de diamètre connu sont introduites dans
le volume 2. Leur volume total est Vrb. Les opérations de l’étape initiale sont répétées. Les
pressions avant et après détente du gaz sont p2 et p’2 respectivement. Nous avons :
𝑝2 𝑉𝐴 = 𝑝2′ (𝑉𝐴 + 𝑉𝐵 − 𝑉𝑟𝑏 ). (26)
On peut déduire VB de chacune des équations (26) et (25), puis en égalisant les expressions
de VB obtenues, le volume VA est donné par :
𝑉
𝑉𝐴 = 𝑝1 𝑟𝑏𝑝2. (27)
−
𝑝′1 𝑝′2
La gamme de mesure des fluxmètres à volume constant dans les applications propres au
domaine du vide est identique à celle des fluxmètres à pression constante (4×10-12 à
7×10-4 mol·s-1).
Dans le domaine de la débitmétrie, les instruments primaires dits systèmes « PVTt » [40]
reposent sur le principe de remontée de pression dans un volume étalon. Cependant, les débits
élevés à mesurer nécessitent d’être à une pression élevée pour laquelle le gaz ne peut plus être
considéré parfait, et l’élévation en pression plus isotherme. D’autres techniques sont alors
utilisées.
I.3.2.1. Extension du fluxmètre à pression constante : la conductance

constante
Dans la configuration particulière où le fluxmètre à pression constante est connecté à un
volume sous vide par une conductance fixe (Figure I-7), il est possible de mettre à profit une
propriété très intéressante de la conductance en régime moléculaire pour mesurer des flux
gazeux inférieurs à 1×10-8 Pa·m3·s-1 (4×10-12 mol·s-1) [26-28].
Manomètre absolu
volume de mesure
C(p0)
Volume de q
mesure
p≈0
p0 C0
C(p0)
p0mol p0
Figure I-7 : Fluxmètre à conductance constante basé sur le fluxmètre à pression constante.
q : flux gazeux à mesurer ; p0 : pression de travail ; C(p0) : conductance fixe qui dépend de p0.
La conductance C(p0) devient constante au-dessous d’une certaine pression p0mol.
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Le flux gazeux, la conductance et la différence des pressions de part et d’autre de la
conductance sont liées par l’équation (14). La pression qui règne dans le volume en aval de la
conductance C(p0) (Figure I-7) est négligeable devant p0. On peut alors écrire :
𝑞 = 𝐶(𝑝0 ) × 𝑝0 . (28)
Lorsque la pression p0 diminue, les molécules se raréfient dans la conductance et leur
libre parcours moyen devient du même ordre de grandeur que la dimension caractéristique de
la conductance. Le régime d’écoulement est dit moléculaire, la conductance est alors
indépendante de la pression (cf. I.2.2) :
𝐶(𝑝0 ) = 𝐶0 , (29)
et donc :
𝑞 = 𝐶0 × 𝑝0 . (30)
Lors des mesures de flux gazeux la conductance C(p0) est calculée en fonction de p0. Dès
l’amorce du régime moléculaire (p0 < p0mol), elle tend vers une valeur constante expérimentale
C0 (Figure I-7). Le flux gazeux peut alors être déduit de la mesure de pression d’après l’équation
(30), pour les pressions inférieures à p0mol (1 Pa < p0mol< 10 Pa dans [26])6.
I.3.3. Variation de concentration

Le fluxmètre infrarouge qui met en œuvre une mesure de variation de concentration a été
développé au LCM en collaboration avec l’École des mines de Paris [41-42]. C’est un étalon
de référence destiné à l’étalonnage de fuites frigorigènes, dont l’objet est de répondre à des
enjeux environnementaux. En effet, à la suite du protocole de Kyoto qui, en 1997, visait à
réduire l’émission des gaz à effet de serre, une série de règlement a vu le jour en particulier en
Europe et en France. La réglementation européenne 842/2006 impose un contrôle périodique
des équipements contenant plus de trois kilogrammes de gaz. L’arrêté français n° 737/2007
oblige notamment les utilisateurs visés par ladite réglementation de qualifier l’outillage
permettant la détection de fuite. Cette qualification, cadrée par la norme EN 14624 [43] doit
être effectuée à l’aide de fuites de référence du gaz frigorigène R-134a (1,1,1,2-
Tétrafluoroéthane, de la famille des hydrofluorocarbures, HFC) dont le débit à la pression
atmosphérique couvre la gamme de 1 g·a-1 à 50 g·a-1 (3×10-10 mol·s-1 à 1,6×10-8 mol·s-1). La
limite basse de détection imposée pour les instruments par le décret est de 5 g·a-1
(1,6×10-9 mol·s-1).
6Dans ce cas particulier, le manomètre adéquat pour mesurer de telles pressions (manomètre à bille tournante)
est sensible à la nature du gaz (voir Annexe 3)
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Volume de CR-134a
mesure qm,R-134a
V0 , CR-134a
t
Analyseur de
R-134a
Figure I-8 : Fluxmètre à variation de concentration dans un volume constant.

qm,R-134a : débit de fuite massique à mesurer ; V0 : Volume de mesure fixe ; CR-134a : concentration du gaz réfrigérant
R-134a dans le volume V0.
Le fluxmètre infrarouge du LCM ne permet d’étalonner pour le moment que les fuites de
R-134a. Le principe consiste à mesurer la variation de concentration molaire de R-134a dans
un volume de mesure, dit volume d’accumulation, à l’aide d’un analyseur dédié (Figure I-8).
Considérons NR-134a le nombre de moles présent dans le volume de mesure et N le nombre
de moles de gaz. La relation entre ces deux quantités est :
𝑁𝑅−134𝑎 = 𝐶𝑅−134𝑎 × 𝑁. (31)
L’application de la loi des gaz parfaits donne :
𝑉0 𝑝
𝑁𝑅−134𝑎 = 𝐶𝑅−134𝑎 ∙ ∙ 𝑇, (32)
𝑅
où V0 est la valeur du volume de mesure, p et T la pression et la température du gaz dans

le volume respectivement.
Appelons mR-134a la masse de R-134a dans le volume de mesure et MR-134a la masse
molaire du R-134a. L’équation (32) devient :
𝑀𝑅−134𝑎 ×𝑉0 𝑝
𝑚𝑅−134𝑎 = 𝐶𝑅−134𝑎 ∙ ∙ 𝑇. (33)
𝑅
Le débit massique 𝑞𝑚,𝑅−134𝑎 d’une fuite connectée au volume V0 est finalement donné
par l’équation (2) :
𝑀𝑅−134𝑎 ×𝑉0 𝜕 𝑝∙𝐶𝑅−134𝑎
𝑞𝑚,𝑅−134𝑎 = ∙ 𝜕𝑡 ( ). (34)
𝑅 𝑇
Le fluxmètre infrarouge permet le raccordement métrologiques des débits de fuite, à la

pression atmosphérique, entre 1 g·a-1 et 50 g·a-1 (3×10-10 mol·s-1 et 1,6×10-8 mol·s-1) du gaz
réfrigérant R-134a. Son principe est décrit plus en détails dans la section II.4.3.1.
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I.3.4. Variation de l’indice de réfraction
Des travaux de recherche sont menés par le Laboratoire national de métrologie suédois
SP (Technical research institute of Sweden) depuis ces dix dernières années pour mettre au
point un fluxmètre gazeux basé sur la mesure de la variation de l’indice de réfraction d’un gaz,
proportionnel à sa densité [44-46]. La mesure de l’indice de réfraction intéresse également le
laboratoire national de métrologie aux États-Unis, le NIST (National institute of standards and
technology) dans l’objectif de redéfinir le pascal et pour ce dernier de s’affranchir également
des colonnes de référence à mercure [47-48].
Le principe du fluxmètre gazeux basé sur la mesure de variation de l’indice de réfraction
du gaz est décrit en Figure I-9. Le réfractomètre utilisé dans les études mentionnées est basé sur
un interféromètre Fabry-Perot [45].
La densité volumique  du gaz (en mol·m-3) est considérée :
𝑁
 = 𝑉. (35)
N est le nombre de moles de gaz en moles et V le volume du gaz.

La relation qui lie la densité volumique et l’indice de réfraction d’un gaz pur est la
suivante [46] :
2
 = 3𝐴 (𝑛 − 1), (36)
avec A la polarisabilité molaire en m3.

Pour un gaz parfait, le flux gazeux molaire qmol est donc :
∆𝑁 2 ∆(𝑛−1)
𝑞𝑚𝑜𝑙 = = 𝑉0 3𝐴 . (37)
∆𝑡 ∆𝑡
Volume de n
mesure qmol
V0 , n
Réfractomètre
Figure I-9 : Fluxmètre à variation d’indice de réfraction.
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qmol: flux gazeux molaire ; V0 : Volume de mesure fixe ; n : indice de réfraction du gaz dans le volume V0.
L’équation (37) indique qu’il est nécessaire de connaître le volume de travail pour
déterminer le flux gazeux molaire qmol. En revanche, la mesure de l’indice de réfraction du gaz
permet de s’affranchir des variations de température qui constituent une source d’incertitude
non négligeable des fluxmètres à volume ou pression constants.
Le Laboratoire national SP vise une gamme de mesure de flux gazeux molaire entre 1×10-
8
Pa·m3·s-1 et 1×10-4 Pa·m3·s-1 (3×10-10 mol·s-1 et 1,6×10-8 mol·s-1) et prédit une incertitude
relative inférieure à 2×10-3 (k = 2).
I.3.5. Méthodes de dilution

Deux méthodes de référence basées sur la dilution du gaz, dont on souhaite connaitre le
débit massique ou le flux gazeux, dans une matrice d’un autre gaz, sont utilisées au LCM. L’une
s’applique aux flux gazeux d’hélium référencés au vide [49], l’autre aux débits gazeux d’hélium
ou d’azote, référencés à la pression atmosphérique [50-51]. Les deux méthodes s’appuient sur
une méthode de substitution dite double pesée de Borda [52], sur un analyseur de gaz et
l’utilisation d’un mélange de gaz étalon. Pour les distinguer, nous appellerons la première
« Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium » et la seconde « Méthode
de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse ».
I.3.5.1. Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite

hélium
Au LCM, cette méthode permet de mesurer des flux gazeux d’hélium référencés au vide
entre 1×10-10 Pa·m3·s-1 et 1×10-6 Pa·m3·s-1 (4×10-14 mol·s-1 à 4×10-10 mol·s-1). Une fuite
capillaire (voir Annexe 2, § V.2.2 et V.2.3) est étalonnée en azote pur en fonction de sa pression
amont pamont, sa pression aval étant équivalente au vide, à l’aide du fluxmètre à volume constant.
Le flux gazeux qN2 à la température T est qN2(pamont). Nous considérons que si l’on applique à
cette fuite une pression amont d’un mélange de faible concentration d’hélium cHe dans une
matrice d’azote (cHe est inférieure ou égale à 1 %), alors le flux gazeux équivalent en hélium
délivré par la fuite est, à la température T :
𝑞𝐻𝑒 = 𝑐𝐻𝑒 × 𝑞𝑁2 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ). (38)
Le détecteur de fuite hélium, constitué d’un spectromètre de masse spécifique à l’hélium,

délivre en signal de sortie un flux gazeux d’hélium. Pour effectuer l’étalonnage d’une fuite, on
procède à la substitution en deux étapes (Figure I-10). La fuite en étalonnage dont le flux gazeux
est q est d’abord connectée au détecteur (étape 1, de la Figure I-10). Le signal du détecteur qlu
est enregistré après stabilisation.
La fuite capillaire étalonnée alimentée par le mélange hélium/azote de concentration cHe
est ensuite connectée sur le détecteur de fuite (étape 2, de la Figure I-10) puis la pression amont
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est réglée de sorte que le détecteur indique un signal qlu identique à celui de la première étape.
Si pamont est la pression amont correspondante, nous déduisons d’après l’équation (38) :
𝑞 = 𝑐𝐻𝑒 × 𝑞𝑁2 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ). (39)
Détecteur de fuite
hélium
qlu
1 2
q qHe
Fuite d’hélium en Fuite Mélange He
étalonnage capillaire dans N2
cHe pamont
Figure I-10 : Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite.

q : flux gazeux d’hélium à mesurer ; qHe : flux gazeux en équivalent hélium délivré par la fuite capillaire alimentée
à la pression pamont du mélange de gaz de concentration CHe en hélium dans une matrice d’azote ; qlu : flux gazeux
lu sur le détecteur de fuite.
I.3.5.2. Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en

phase gazeuse
On peut noter qu’une application de la méthode de dilution était proposée dans une
ancienne étude critique des méthodes et moyens de mesurage des débits de gaz, datant de 1977,
mais pas nécessairement pour les très faibles débits [53], ni pour des mesures de meilleure
incertitude.
Dans la mise en œuvre de la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe
en phase gazeuse, l’analyseur délivre un signal S proportionnel à la concentration des composés
gazeux et non, comme pour la méthode précédente, un signal dans la même unité que le
mesurande. La méthode est illustrée en Figure I-11 pour des mesures de débit d’azote, le
mélange de gaz de référence utilisé est de l’azote dans une matrice d’argon (le gaz vecteur) de
concentration molaire Xréf.
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Azote
qm,N2 Chromatographe en
N2 Débitmètre en phase gazeuse
RDM SN2
étalonnage
2 1 Mélange de
référence Ar
Xmix RDM dans N2
Concentration
Argon molaire Xréf
Ar Chambre de mélange
Débitmètre
RDM
étalon
qm,Ar
Figure I-11 : Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse.

qm,N2 : débit massique d’azote à mesurer ; qm,Ar : débit massique de référence en argon ; SN2 : Signal de
concentration d’azote mesurée par le chromatographe.
RDM : régulateur de débit massique.
Les alimentations en gaz des lignes des deux débitmètres étalons ne sont pas représentées.
Un débit du mélange de référence généré par un régulateur de débit massique est envoyé
sur le chromatographe en phase gazeuse pendant le temps nécessaire à l’analyse (étape 1 de la
Figure I-11). Le signal donné par le chromatographe SN2 est proportionnel à la concentration
molaire de l’azote dans l’argon Xréf.
Dans une chambre de mélange, nous envoyons de l’azote avec le débit qm,N2 qui traverse
le débitmètre à étalonner et de l’argon avec un débit qm,Ar, mesuré par un débitmètre étalonné.
Le mélange dynamique ainsi constitué possède une concentration molaire XN2, il est envoyé
vers le chromatographe en phase gazeuse (étape 2 de la Figure I-11). Cette procédure de
mélange est utilisée pour préparer des mélanges de gaz étalon [54] dont la concentration molaire
de l’azote est :
𝑞𝑚,𝑁2
𝑀𝑁2 ⁄𝑀
𝑁2
X𝑁2 = ∙ 𝑞𝑚,𝑁2 𝑞𝑚,𝐴𝑟 , (40)
𝑀𝐴𝑟 ⁄𝑀 + ⁄𝑀
𝑁2 𝐴𝑟
avec MN2 et MAr les masses molaires respectives de l’azote et de l’argon.

Le débit massique d’azote est ajusté de sorte que le signal analysé SN2, soit identique à
celui de l’étape 1 ; dans ces conditions nous avons :
X𝑁2 = X𝑟é𝑓 . (41)
Finalement, d’après les équations (40) et (41), nous pouvons déduire le débit massique
d’azote qm,N2 recherché :
𝑀𝑁2 𝑋
𝑞𝑚,𝑁2 = ∙ 1−𝑋𝑟é𝑓 ∙ 𝑞𝑚,𝐴𝑟 . (42)
𝑀𝐴𝑟 𝑟é𝑓
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I.3.6. Déplacement d’une goutte de liquide dans une pipette
Bien que la méthode du déplacement d’une goutte de liquide dans une pipette dont la
section moyenne est étalonnée ne soit pas reconnue comme une méthode de haute exactitude,
elle a l’avantage d’être primaire. Elle est référencée dans la norme EN 13192 [55] et
l’instrument qui utilise ce principe apparaît dans la classification de Peggs [56] comme
fluxmètre à déplacement de liquide, avec toutefois un arrangement plus complexe que le
principe décrit ci-dessous (Figure I-12).
Position initiale à l’instant t1

Pipette de section S Goutte de liquide Position finale à l’instant t2
q
p0
x1 x2 x
Figure I-12 : Fluxmètre à déplacement de liquide dans une pipette de section définie.
Le gaz dont le flux gazeux est q, s’écoule dans une pipette de section S ; sa pression est
p0. À un endroit de la pipette, une goutte de liquide est injectée et sa vitesse de déplacement est
mesurée. Si x1 est la position du ménisque à l’instant t1 et x2 sa position à l’instant t2, si on
néglige le frottement du liquide sur la paroi de la pipette ainsi que la tension de vapeur du
liquide et que l’on considère la température constante pendant la mesure, on peut écrire :
𝑥2 −𝑥1
𝑞 = 𝑝0 ∙ S ∙ . (43)
𝑡2 −𝑡1
Ce type de fluxmètre est utilisé notamment, par l’Institut Clément Ader (ICA) de l’Institut
national des sciences appliquées (INSA) de Toulouse [57]. L’ICA s’intéresse à l’étude des
écoulements des fluides dans les micro-systèmes, dont les applications ont connu une
progression parallèle au développement de la micro-électronique. Les écoulements gazeux dans
de tels systèmes, souvent en régime raréfié [57], font l’objet de recherches visant à les modéliser
numériquement en fonction des caractéristiques géométriques des canalisations et des
propriétés thermodynamiques du gaz (pression, température, débit) [58-60]. La validation des
modèles numériques est réalisée via des mesures expérimentales [20] qui ne nécessitent pas le
plus haut niveau d’exactitude. Le fluxmètre à déplacement de liquide, tout comme le fluxmètre
à volume constant, offre un compromis intéressant entre incertitude de mesure de q et coût de
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mise en place de l’instrument. L’ICA annonce pour son fluxmètre à déplacement de liquide,
une gamme de mesure entre 8×10-5 Pa·m3·s-1 et 8×10-3 Pa·m3·s-1 environ (3,3×10-8 mol·s-1 et
3,3×10-6 mol·s-1), pour une pression p0 entre 20 et 400 kPa, et une incertitude de mesure
(supposée élargie à k = 2) entre 2,2 et 7,0 % [57]. Les caractéristiques de l’instrument telles que
le liquide utilisé et le système de mesure du déplacement de la goutte de liquide sont décrits
dans la thèse de Pitakarnnop [59].
I.3.7. Méthodes de mesure d’écoulement gazeux au LCM

Le département Masse et grandeurs dérivées du Laboratoire commun de métrologie,
depuis le regroupement avec la débitmétrie gazeuse, possède des méthodes de référence
permettant la mesure de flux ou débit gazeux dans la gamme entre 4×10-14 mol·s-1 et
7×10-2 mol·s-1, soit une étendue de 12 décades, récapitulées dans Le Tableau I-2 ci-dessous.
Tableau I-2 : Méthode de référence pour la mesure de flux/débit gazeux au LCM.

Méthode Référence de Gaz Gamme de flux Incertitude
l’écoulement (vide ou gazeux relative
pression atmosphérique) mol·s-1 (k=2)
Dilution et Vide Hélium 4×10 à 4×10-10
-14
4-5 %
substitution sur un
détecteur de fuite
Fluxmètre à volume Vide Tout gaz 4×10-11 à 4×10-6 ≈2%
constant
Fluxmètre infrarouge Pression atmosphérique R-134a 1×10-9 à 6×10-8 3-4 %
Dilution et Pression atmosphérique Azote, hélium 7×10-8 à 8×10-6 0,5 % à 2 %
substitution sur un
chromatographe à
phase gazeuse
Gravimétrie Pression atmosphérique Azote, air, argon, 1×10-6 à 7×10-2 0,08 % à
dynamique oxygène, dioxyde 0,6 %
de carbone,
protoxyde d’azote
et hexafluorure de
soufre
I.4. La mesure de débit gazeux au sein de la structure de l’organisation

mondiale de la métrologie
Le Bureau international des poids et mesures (BIPM) est « l'organisation
intergouvernementale dont les États Membres agissent en commun en ce qui concerne les sujets
liés à la science des mesures et aux étalons de mesure » [61]. Les États Membres situés dans
une même zone géographique sont regroupés en « régions ». « Les organisations régionales de
métrologie sont des associations, au niveau régional, de laboratoires nationaux de métrologie »
[61]. Le Laboratoire national de métrologie et d’essais appartient fait partie d’Euramet. Parmi
les actions en commun dont il est question ci-dessus, une mission des plus importantes est
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d’assurer l’équivalence des mesures au niveau international par l’organisation de comparaisons
internationales dites comparaisons clés, ou régionales.
La métrologie des débits gazeux au sein du BIPM intéresse deux groupes de travail du
Comité consultatif de la masse (CCM). Ce sont les groupes de travail pression et vide (Working
group on pressure and vacuum, WGPV) et le groupe de travail débit de fluides (Working group
on fluid flow, WGFF). La même grandeur implique pour ces deux groupes des missions et
sujets scientifiques bien distincts. Pour le domaine particulier du vide du WGPV7, les
problématiques de fuite présentent évidemment un enjeu majeur et la traçabilité des fuites
gazeuses (en particulier les fuites d’hélium) couvre quasiment dix ordres de grandeur. Une autre
application marginale mais cependant fondamentale en métrologie du vide, est la méthode
primaire d’expansion continue pour la traçabilité des basses pressions absolues, qui nécessite
la génération d’un débit de référence dans l’installation d’étalonnage. Dans les deux
applications citées ci-dessus, il s’agit d’écoulements référencés au vide (cf. Introduction). Les
missions du WGFF, pour les fluides gazeux, couvrent a contrario le domaine des applications
pour lesquelles le débit gazeux est généré volontairement et avec exactitude (par exemple : la
distribution du gaz naturel, la préparation de mélanges gazeux de référence, l’injection de gaz
dans les procédés de fabrication des semi-conducteurs, etc.). Dans ces domaines, il s’agit
d’écoulements référencés à la pression atmosphérique (ou éventuellement une pression plus
élevée). On peut prendre, de manière schématique, le centimètre cube par minute (environ
7×10-7 mol·s-1) comme frontière entre les gammes d’intérêt du WGPV et du WGFF, avec des
écoulements référencés au vide pour le premier et référencés à la pression atmosphérique pour
le second.
Pendant ces quinze dernières années, les besoins de l’industrie et de la science ont évolué.
Les débits que l’on souhaite contrôler sont de plus en plus faibles d’une part (entre autres, du
fait du développement des micro-systèmes) et il devient d’autre part nécessaire de quantifier
des fuites de gaz référencées à la pression atmosphérique, notamment pour les fuites de gaz
réfrigérant (cf. I.3.3). Pour cette dernière problématique, des fluxmètres ont été développés
[23][29][41] dans des Laboratoires nationaux de métrologie du WGPV et un projet de
comparaison au sein d’Euramet avait été initié en 2009 [22] sur la mesure des débits de fuite de
R-134a (§ I.3.3). Au cours de la conception du fluxmètre gazeux à pression constante du LCM,
la possibilité de réaliser des mesures de flux gazeux s’écoulant à la pression atmosphérique,
pour les raisons évoquées ci-dessus, a été inscrite sur le cahier des charges.
7 Il y avait jusqu’en 2014 deux groupes de travail pour la pression et le vide respectivement ; celui dédié au vide
s’appelait Working group low pressure (WGLP).
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I.5. Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons souligné l’importance, dans le domaine de la métrologie des
débits ou flux gazeux, de spécifier rigoureusement le mesurande. L’utilisation de la mole par
seconde comme unité de mesure est souhaitable dans la présentation des résultats car elle définit
le débit sans ambiguïté possible.
La référence de l’écoulement, vers le vide ou la pression atmosphérique (ou une pression
autre) a une influence sur le régime d’écoulement et les propriétés du gaz. Un débitmètre basé
sur une mesure de pression au travers d’une conductance ne donnera pas une indication
identique pour un même débit selon que son port de sortie est connecté au vide ou à la pression
atmosphérique. De même, une conductance soumise à une différence de pression donnée
génèrera un débit différent en fonction du régime d’écoulement.
L’objectif initial du fluxmètre gazeux à pression constante était de délivrer un flux gazeux
de référence dans le cadre de la mise en œuvre de la méthode de l’expansion continue ainsi que
le raccordement métrologique des fuites d’hélium. Compte tenu des besoins de l’industrie et de
la recherche pour la mesure des micro-débits et des émissions fugitives à la pression
atmosphérique, il a paru pertinent de doter le fluxmètre à pression constante de la possibilité de
mesurer des flux gazeux référencés à la pression atmosphérique. Cette fonctionnalité a ouvert
des perspectives de comparaison avec des méthodes de débitmétrie jusqu’à un centimètre cube
par minute (dans les conditions normales de température et pression), qui est la limite basse,
raisonnable en terme d’incertitude, d’une mesure par gravimétrie dynamique.
Nous verrons à la fin du Chapitre II, les comparaisons envisagées avec le fluxmètre
gazeux à pression constante compte tenu de l’éventail des méthodes de mesure de flux ou débit
gazeux disponibles au LCM, listées dans le Tableau I-2.
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Chapitre II. Fluxmètre gazeux à pression constante :
conception et caractérisation métrologique
Ce chapitre décrit les étapes de la conception du fluxmètre, sa caractérisation

métrologique à partir de premières comparaisons avec les autres références de mesures de flux
gazeux disponibles dans le département Masse et grandeurs dérivées du LCM, et dresse les
possibilités de comparaison qui permettront de consolider la chaîne de traçabilité des faibles
débits gazeux. Jusqu’à la fin du § II.3, les figures et le texte sont assez largement repris de mon
mémoire d’ingénieur [4]. Le reste du Chapitre II est complété par des travaux effectués dans le
cadre de cette thèse.
II.1. Conception
Dans cette section, nous décrivons les éléments fonctionnels du fluxmètre gazeux à
pression constante. Certains de ces éléments peuvent se trouver dans le commerce, d’autres ont
été spécialement développés au LCM pour répondre à des exigences spécifiques du cahier des
charges. Nous considèrerons pour les calculs, sauf indication contraire, le flux gazeux en unité
pression-volume. La température associée (cf. définition du § I.1) est celle du laboratoire de
travail, climatisé à (20 ± 1) °C.
Pour établir le cahier des charges, je me suis largement inspiré du fluxmètre gazeux à
pression constante du Laboratoire national italien Istituto de metrologia ‘G. Colonetti’ (IMGC-
CNR), devenu depuis Istituo nazionale di ricerca metrologica INRIM [30]. L’élément principal
du fluxmètre est le dispositif de variation du volume. La maîtrise des variations de la
température est primordiale pour ce type d’instrument, comme nous l’avons montré dans la
section I.3.2, il en sera largement question dans la suite de ce mémoire.
II.1.1. Dispositif de variation de volume

Berg et al. [25] ont établi une revue des dispositifs de variation du volume de mesure d’un
fluxmètre gazeux à pression constante. Bien que dans cette publication, les auteurs ne
s’intéressent qu’à la gamme de débit comprise entre 7·10-9 et 7·10-5 mol·s-1, les dispositifs de
variation de volume s’appliquent également pour des flux gazeux plus faibles. Le premier
dispositif est un piston coulissant dans le volume à travers un passage étanche, Figure II-1-a.
La variation du volume est donnée par le produit de la surface S du piston par son déplacement
Δx. L’inconvénient de ce système réside dans la maîtrise de l’étanchéité du passage du piston à
l’intérieur du volume. Cet inconvénient est annihilé par un montage qui consiste à enfermer le
gaz dans un volume déformable de type soufflet soudé et d’intercaler entre le piston et le
soufflet un fluide incompressible, généralement de l’huile, [62-64] comme montré en Figure
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II-2-b. Enfin, la dernière possibilité qui évite l’utilisation de l’huile est la variation directe du
volume du soufflet (Figure II-2-c) qui nécessite cependant une étude préalable pour déterminer
la variation de volume en fonction du déplacement du soufflet sur son axe [26][65].
x(t) Piston x(t)
Joints
d'étanchéité
Soufflet x(t)
Huile métallique
Gaz Gaz Gaz
p p p
q q q
a b c
Figure II-1 : Trois types de dispositif de variation du volume des fluxmètres gazeux à pression
constante.
a- déplacement d’un piston directement dans le volume de gaz.
b- déplacement d’un piston dans un liquide qui fait l’interface avec le volume de gaz enfermé dans un soufflet.
c- compression directe d’un soufflet qui contient le volume de gaz.
La solution retenue pour le fluxmètre à pression constante du LCM est le dispositif de
variation de volumes à l’aide d’un piston : les étalonnages du diamètre du piston et de son
déplacement sont des opérations réalisées de manière courante au département Métrologie
dimensionnelle du LCM avec une incertitude relative élargie (k = 2) inférieure à 1×10-4.
Néanmoins, l’étendue de la gamme de flux gazeux à mesurer nécessite l’utilisation de deux
pistons [30]. Les diamètres des pistons choisis sont respectivement 5 mm et 20 mm comme
pour le fluxmètre gazeux à l’INRIM [30]. Pour minimiser les fuites aux passages étanches des
pistons, une pression proche de la pression de travail est générée dans un volume en amont du
passage étanche du piston, appelé volume de garde en pression. Enfin, l’utilisation de joints en
élastomère peut engendrer un phénomène de désorption sous la forme d’un flux de dégazage
parasite.
Le déplacement de chaque piston est assuré par un moteur pas-à-pas couplé à une vis sans
fin. Des codeurs angulaires absolus à détection optique en amont de la vis permettent de mesurer
la position de chaque piston (Figure II-2).
Le passage étanche à l’intérieur du volume de mesure est assuré par une bague en PTFE
(Polytetrafluoroethylene) et un joint torique en caoutchouc nitrile (Figure II-3). Une traversée
étanche à soufflet du commerce placée au-dessus des pistons constitue le volume de garde.
Puisque les pressions en amont et aval du piston sont quasiment égales, le flux gazeux de fuite
au passage étanche est théoriquement quasi nul.
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Ensemble motorisation-réduction
Codeur angulaire à détection optique

(Baumer, type G0M2H-SSI)
Vis sans fin
86 cm
Traversée étanche à soufflet constituant la chambre de

garde en pression (Oerlikon Leybold, type FNL/40-50)
Piston de diamètre 20 mm
Passage étanche du piston

Volume de mesure
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Figure II-2 : Vue d’ensemble du dispositif de variation du volume [4].
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1
2
3
4
5
6
20 mm 4
7
Figure II-3 : Détail du passage étanche du piston de diamètre 20 mm [4].

(1) piston de diamètre 20 mm ; (2) presse étoupe ; (3) bague de guidage ; (4) joint d’étanchéité en cuivre ; (5) bague
téflon ; (6) joint torique en nitrile ; (7) vis CHC M6 (inox).
La Figure II-3 montre le détail le passage étanche entre le volume de garde et le volume
de mesure du fluxmètre. Le presse étoupe (2) comprime le joint torique (6). De cette manière,
les lèvres de la bague téflon (5) sont plaquées autour du piston et assurent l’étanchéité entre les
volumes de part et d’autre de celui-ci. La cassette d’étanchéité ainsi constituée est connectée au
volume de garde d’une part et au volume de mesure d’autre part. Les connexions sont du type
DN 40 CF, utilisées dans le domaine de l’ultra-vide : le couteau cylindrique de la connexion
pénètre dans le joint cuivre (4) lorsqu’on serre les six vis prévues à cet effet, et assure ainsi
l’étanchéité. La cassette d’étanchéité est connectée dans un premier temps au volume de garde
(constitué par traversée étanche Oerlikon Leybold, type FNL / 40-50) avec six vis CHC M6 en
inox, non représentées sur la figure, puis l’ensemble est monté sur le volume de mesure du
fluxmètre gazeux avec les six vis (7).
II.1.2. Mesure de la pression

Afin de couvrir toute la gamme de flux gazeux, nous faisons varier la pression de travail
p0 sur une gamme comprise entre 20 Pa et 130 kPa. Elle est mesurée à l’aide de deux
manomètres de pression absolue à membrane capacitive CDG (MKS Instruments, types 390A
et 690A) d’étendues respectives 100 Pa et 10 kPa et d’un manomètre numérique de pression
absolue de type résonnant d’étendue 130 kPa (Druck, DPI 142). Pour réguler avec la meilleure
résolution possible la pression pM dans le volume de mesure (cf. Figure I-2), un manomètre de
pression différentielle à membrane capacitive d’étendue 100 Pa (MKS Instruments, type 616),
identifié CDG R-M, est associé au manomètre absolu utilisé. Un volume intermédiaire fermé,
dit volume de référence, maintient une pression de référence pR initialement égale à p0 et le
manomètre CDG R-M fournit au système de régulation en vitesse du piston, la différence de
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pression entre le volume de mesure et le volume de référence Δp = pM – pR avec une résolution
de 0,001 Pa, plutôt qu’une pression mesurée directement dans le volume de mesure. Une vanne
à soufflet VR-M permet de connecter le volume de mesure avec le volume de référence afin de
mesurer le zéro initial et final du manomètre CDG R-M.
II.1.3. Principe de la mesure

Le schéma de la Figure II-4 illustre le principe de fonctionnement du fluxmètre gazeux à
pression constante.
Système de
régulation en p
vitesse du
piston
Piston dx/dt
q
pM = p0+p pR = p0
Volume de mesure Volume de référence
CDG R-M
VR-M
Vers volume tampon
Figure II-4 : Principe de fonctionnement du fluxmètre gazeux à pression constante et volume

variable [4].
q : flux gazeux à mesurer (le gaz s’échappe ou pénètre dans le volume de mesure) ; CDG R-M : manomètre de
pression différentielle à membrane capacitive ; VR-M : Vanne d’isolement entre le volume de référence et le volume
de mesure ; p0 : pression de travail dans le volume de mesure ; pR : pression de référence, égale à la pression de
consigne p0 en début de mesure, lorsque VR-M est ouverte ; pM : pression réelle dans le volume de mesure, au cours
de la mesure, que l’on souhaite réguler à la valeur p0 ; Δp : pression différentielle mesurée par le manomètre CDG
R-M ; dx / dt : vitesse de translation assignée au piston pour réguler pM à p0 (Δp = 0).
Lorsque la vanne VR-M est ouverte (Δp = 0), une pression p0 est générée dans les volumes
de mesure et de référence. En amont de ces volumes, un volume tampon d’environ 25 L (non
représenté) maintient la pression stable malgré le flux gazeux q existant. À la fermeture de la
vanne VR-M, la pression dans le volume de mesure augmente ou diminue suivant le sens du flux
gazeux à mesurer. Cette variation est mesurée par le signal Δp du manomètre CDG R-M. Le
système de régulation pilote le piston dans le sens adéquat8 à une vitesse v0 qui permet de
compenser exactement le flux gazeux par le maintien de la pression p0 constante dans le volume
8Le sens de déplacement ne change pas pendant une phase de mesure de q : vers le bas quand le gaz s’échappe
du volume de mesure, vers le haut quand il y entre.
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de mesure (Δp = 0). Le flux gazeux est calculé à partir de l’équation (44) en fonction de la
pression p0, la section S et la vitesse de pilotage v0 du piston utilisé :
𝑞 = 𝑝0 × 𝑆 × 𝑣0 . (44)
La vitesse v0 est déterminée par la mesure du déplacement du piston à l’aide de codeurs
absolus à détection optique (Baumer, type G0M2H-SSI) et du temps nécessaire au déplacement.
Nous avons dimensionné l’instrument tel que la vitesse maximum du piston sélectionné est de
100 µm·s-1 pour une course maximum de 23 mm. La pression de travail p0 est optimisée en
fonction de ces derniers paramètres (cf. II.3.1).
II.1.4. Capacité du volume de mesure

La capacité VM du volume de mesure conditionne la sensibilité du fluxmètre et sa mise en
adéquation avec la résolution de mesure de la pression par le manomètre de pression
différentielle. Si l’on considère VM constant en première approximation pendant une mesure de
q, ce flux gazeux q crée dans le volume de mesure une variation de la pression, mesurée par le
manomètre différentiel CDG R-M :
𝑑𝑝 𝑞
=𝑉 . (45)
𝑑𝑡 𝑀
Pour couvrir les cinq décades d’étendue de flux gazeux à mesurer et compte tenu de la
résolution et de la gamme de fonctionnement du manomètre de pression différentielle, deux
volumes de mesure ont été prévus. Un petit volume est utilisé pour les faibles flux gazeux. Pour
les flux gazeux les plus élevés, un volume plus grand est obtenu en connectant à ce petit volume
un volume additionnel. Nous avons défini dans le cahier des charges que le volume de mesure
doit être le plus faible possible pour les faibles flux gazeux et doit limiter la variation instantanée
de la pression à environ 10 Pa·s-1 pour la valeur de flux gazeux mesurable la plus élevée
(1×10-3 Pa·m3·s-1). La plus petite capacité qu’il ait été possible d’obtenir est d’environ 46 cm3.
Avec la connexion du volume additionnel, la capacité est de l’ordre de 164 cm3. Nous les
identifierons de la manière suivante :
𝑉𝑀 = 𝑉𝑀𝑆 ≈ 46 cm3 (46)
ou
𝑉𝑀 = 𝑉𝑀𝐿 ≈ 164 cm3 . (47)
II.1.5. Régulation de la pression

Les moteurs sont pilotés en vitesse par un automate (Unotronics, type V570-57-T40B
avec une carte d’extension V200-18-E3XB). La vitesse v du piston est proportionnelle à la
vitesse de rotation n du moteur, au rapport de réduction rv en sortie du moteur et au pas de la
vis d’entraînement (1000 micromètres par tour).
𝑣 = 𝑟𝑣 × 𝑝𝑎𝑠 × 𝑛. (48)
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Maintenir la pression p0 constante revient à asservir le signal du manomètre différentiel
p à zéro en actionnant le piston à la vitesse adéquate, compensant exactement le flux gazeux
à mesurer (§ I.3.2). Le flux gazeux équivalent généré par le piston est qpist tel que :
𝑞𝑝𝑖𝑠𝑡 = 𝑆 × 𝑣 × 𝑝0 . (49)
Lorsque Δp = 0, qpist = - q. Jousten et al. [26] ont montré les avantages liés à la régulation
du signal de sortie Δp du manomètre de pression différentielle CDG R-M en « dents de scie »
entre deux seuils Δpmax et Δpmin symétriques tels que :
∆𝑝𝑚𝑎𝑥 = −∆𝑝𝑚𝑖𝑛 = 5 ∙ 10−4 × 𝑝0. (50)
Dans l’hypothèse d’un flux gazeux q s’échappant du volume de mesure, après la
fermeture de la vanne VR-M (Figure II-4), la pression dans le volume diminue ; Δp décroît alors
jusqu’au seuil Δpmin. L’automate actionne le piston à une vitesse constante pré-définie
suffisamment élevée pour que Δp augmente : Δp croît jusqu’au seuil Δpmax et le piston est alors
stoppé.
Signal Δp = pM - pR
Δpmax
2
0
1
Δpmin
temps
Position du piston x
x2
x1
t1 t2 temps
Figure II-5 : Régulation de la pression en dents de scie [4].

Le signal de sortie Δp du manomètre CDG R-M et la position du piston sont représentées sur une même échelle
de temps. En phase (1), après fermeture de la vanne V R-M, Δp diminue jusqu’au premier seuil. Le piston reste
immobile. La phase (2) débute lorsque Δp devient inférieur à Δpmin ; l’automate pilote le piston à vitesse constante
ce qui a pour effet de comprimer le gaz dans le volume de mesure et d’augmenter Δp jusqu’au seuil Δpmax. Lorsque
Δp devient supérieur à Δpmax, l’automate stoppe le piston et les phases décrites précédemment sont réitérées jusqu’à
ce que l’opérateur décide d’arrêter le processus de mesure. Les temps t1 et t2 correspondant respectivement aux
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positions x1 et x2 du piston sont des instants où le signal passe par zéro et pour lesquels le piston est en phase
immobile.
Ces phases sont répétées (Figure II-5) jusqu’à ce que le déplacement du piston (x2 - x1)
atteigne ou dépasse 10 mm (cf. II.2.2). Les instants t1 et t2, pour lesquels le signal Δp est nul,
sont reportés sur l’enregistrement du déplacement du piston et correspondent au déplacement
(x2 - x1). Sur cet intervalle, la pression est égale en moyenne à p0. Le flux gazeux mesuré par le
fluxmètre à pression constante qCPF est, à la température T supposée constante, donné par
l’expression :
𝑥2 −𝑥1
𝑞𝐶𝑃𝐹 = 𝑝0 × 𝑆 × 𝑡2 −𝑡1
. (51)
Dans ce mode opératoire, le flux gazeux généré par le piston qpist devra être égal à kpist
fois le flux gazeux à mesurer, (avec kpist > 1), soit :
𝑞𝑝𝑖𝑠𝑡 = 𝑘𝑝𝑖𝑠𝑡 × 𝑞 . (52)
Outre une mise en œuvre techniquement plus simple, cette méthode permet de
s’affranchir du bruit et de la résolution du manomètre de pression différentielle par rapport à
une régulation stricte de Δp à zéro.
II.1.6. Maîtrise de la température

L’équation (4) postule une mesure de flux gazeux dans des conditions isothermes, ce qui
dans l’absolu n’est pas possible. La mesure de flux gazeux repose sur une variation d’énergie
pV, parasitée par l’apport d’une énergie thermique sous la forme d’un flux gazeux fictif qth, due
à une variation de température dT/dt du gaz contenu dans le volume de mesure fermé, à la
pression p0. Ce flux gazeux indésirable se superpose au flux gazeux à mesurer q. En d’autres
termes, la variation de pression dpCPF/dt mesurée dans un volume V fermé provient à la fois de
q et qth. Nous aurons :
𝑑𝑝𝐶𝑃𝐹 𝑑𝑝 𝑑𝑝𝑡ℎ
= + , (53)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
avec dp/dt, la variation de pression due au flux gazeux q, dpth/dt, la variation de pression
due à la variation de température dT/dt. Considérons dans les conditions initiales N0 le nombre
de moles d’un gaz parfait à la température T0 et la pression p0 ; on peut écrire :
𝑑𝑝𝑡ℎ 𝑁0 𝑑𝑇
= 𝑅 , (54)
𝑑𝑡 𝑉 𝑑𝑡
soit en arrangeant l’expression :

𝑑𝑝𝑡ℎ 𝑝0 𝑑𝑇
= . (55)
𝑑𝑡 𝑇0 𝑑𝑡
D’après la définition (4), le flux gazeux thermique est :

𝑑𝑝𝑡ℎ 𝑝 𝑑𝑇
𝑞𝑡ℎ0 = 𝑉 𝑑𝑡
= 𝑉 𝑇0 𝑑𝑡 . (56)
0
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Lors d’une mesure de flux gazeux, les variations de température interviennent à la fois
dans le volume de mesure et de référence, respectivement dTM/dt et dTR/dt. Les variations de
pression associées sont dpM/dt et dpR/dt.
L’expression de la pression différentielle (pM - pR) utilisée pour déterminer le flux gazeux
q est d’après l’équation (53) :
𝑑(𝑝𝑀 −𝑝𝑅 ) 𝑑𝑝 𝑑𝑝𝑡ℎ𝑀 𝑑𝑝𝑡ℎ𝑅
= [𝑝0 + 𝑑𝑡 + ] − [𝑝0 + ]. (57)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
Nous multiplions chaque membre de l’équation ci-dessus par VM, et obtenons :

𝑑𝑝𝑡ℎ𝑀 𝑑𝑝𝑡ℎ𝑅
𝑞𝐶𝑃𝐹 = 𝑞 + 𝑉𝑀 [ 𝑑𝑡
− 𝑑𝑡
], (58)
et d’après l’équation (55) :

𝑝 𝑑𝑇𝑀 𝑑𝑇𝑅
𝑞𝐶𝑃𝐹 = 𝑞 + 𝑉𝑀 𝑇0 [ 𝑑𝑡
− 𝑑𝑡
], (59)
0
avec p0 et T0 la pression et température du gaz avant la fermeture de la vanne VR-M. Le

flux gazeux thermique dans le fluxmètre gazeux à pression constante a donc pour expression :
𝑞𝑡ℎ = 𝑉𝑀 𝑇0 [ 𝑑𝑡
− 𝑑𝑡
]. (60)
0
Avec une mesure de pression différentielle, on réduit donc considérablement le flux

gazeux d’origine thermique si l’on couple thermiquement le volume de mesure avec le volume
de référence. Ce fait a guidé la conception des volumes, usinés dans une pièce métallique
monobloc en inox 316 L (Figure II-6 et Figure II-7 ), dite corps « trois volumes », dans laquelle
les températures peuvent être mesurées et enregistrées en trois emplacements lors d’une phase
de mesure. L’architecture monobloc du corps métallique augmente d’une part le couplage
thermique entre les volumes et d’autre part l’inertie de la température d’autre part, deux aspects
favorables pour limiter la valeur de qth.
50 mm
4a 4b 4c
1 3
4d 100 mm
2
200 mm
Figure II-6 : Corps « trois volumes » [4].
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(1) Volume de mesure ; (2) Volume de mesure additionnel ; (3) Volume de référence ; (4) Logements des sondes
de température Pt 100.
Par ailleurs, pour augmenter la résistance thermique entre le corps « trois volumes » et le
milieu ambiant, une enceinte isolante a été prévue pour enfermer les volumes avec les vannes
de connexion et le manomètre capacitif différentiel.
50
mm 100 mm
200 mm
Figure II-7 : Corps « trois volumes » (photographie personnelle) [4].

Les raccords de type DN 16 ISO-CF et DN 40 ISO-CF, avec leur bride associée, sont soudés sur le corps
Raccord DN 40 CF
Emplacement du Couteau
cordon de soudure Bride du raccord
Corps du fluxmètre
Figure II-8 : Montage d’un raccord DN 40 CF sur le corps « trois volumes » [4].
Le raccord représenté a pour fonction la connexion de l’ensemble passage étanche du piston de 20 mm et de sa
partie guidage-translation avec le corps « trois volumes » du fluxmètre gazeux.
Les raccords de connexion sur le corps « trois volumes » sont de type DN 40 ISO-CF et
DN 16 ISO-CF (du plus grand au plus petit). Lorsque des pièces dont le volume interne est
destiné à être placé sous vide doivent être connectées ensembles, il est recommandé que les
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raccords de connexion soient soudés de manière à ce que la soudure fasse partie du volume
interne. Nous avons suivi cette règle pour le montage des raccords CF sur le corps « trois
volumes ». Les cylindres et leur épaulement qui permettent de positionner et souder le raccord
CF ont été usinés dans la masse du corps « trois volumes » (Figure II-8).
II.1.7. Génération de la pression

Un volume tampon d’une capacité d’environ 25 L associé à un groupe de pompage turbo-
moléculaire (pompe primaire sèche Alcatel, type ACP28 en série avec une pompe turbo-
moléculaire Alcatel, type ATP100) et alimenté en gaz par une vanne de dosage à micro-fuite,
assure d’une part la fonction de génération de la pression de travail au palier souhaité dans le
fluxmètre gazeux et d’autre part la génération d’un vide de l’ordre de 10-4 Pa pour mesurer les
zéros des manomètres absolus à membrane capacitive. Une jauge à vide de type Pirani-Penning
(Pfeiffer, afficheur de type TPG261 associé à une jauge de type PKR251) connectée au volume
tampon indique l’ordre de grandeur de la pression de travail. La seconde fonction du volume
tampon est de maintenir une pression stable dans les volumes de référence et de mesure lors de
la phase de stabilisation du flux gazeux.
II.1.8. Fonctionnement du banc fluxmètre gazeux

Le schéma général fonctionnel du fluxmètre gazeux à pression constante est représenté
sur la Figure II-9 ci-dessous. Tous les éléments en contact avec le gaz sont en acier inoxydable
316 L, sauf ceux des passages étanches des pistons.
Les vannes V1, V2, V3, V4, VCDG1, VCDG2, VManN, VM-Mad et VR-M sont des vannes à soufflet
(Flowlink, types VP214 pour les vannes pneumatiques et VT214 pour la vanne manuelle VR-M),
munies de raccords VCR® (étanchéité par joint métallique) dont la dimension externe de tube
est de un quart de pouce (6,35 mm). La connexion des vannes sur le corps « trois volumes » est
effectuée par l’intermédiaire de raccords d’adaptation VCR® / DN 16 ISO-CF. Les connexions
sur le volume Vol-T (pour les vannes V2 et V3) sont munies de raccords DN 25 ISO-KF à
étanchéité de surface par joint en Viton®.
Le banc fluxmètre gazeux est représenté Figure II-10 en situation près de l’installation
ultra-vide, destinée à la mise en œuvre de l’expansion continue. Un support mobile permet de
déplacer l’ensemble du banc en vue du montage sur une autre installation (mesure de flux
gazeux de fuites de référence, par exemple). Le manomètre ManN ainsi que les connexions
pneumatiques, électriques et informatiques ne sont pas représentées sur cette vue. Les
manomètres absolus à membrane capacitive placés sur le support (2) sont ceux qui étaient
initialement prévus, d’étendues respectives 100 Pa, 1 kPa et 10 kPa. Ils ont été remplacés au
cours de l’étude par des manomètres du même type d’étendue 100 Pa et 10 kPa, CDG1 et
CDG2.
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Une application informatique « Fluxmètre_090909.vi » a été développée par la société
ASCO Instruments, avec le logiciel LabVIEW 8.2 pour superviser le banc fluxmètre gazeux,
automatiser la phase de mesure et effectuer les enregistrements des données de mesure. Un
diagramme des acquisitions des données et du pilotage des moteurs et des vannes est donné en
Figure II-11.
Un multimètre (Agilent, type 34970A) muni d’un module multiplexeur 20 voies (type
34901A) mesure en continu les tensions analogiques (0-10 V) du manomètre étalon CDG1 ou
CDG2 et les résistances des capteurs Pt100-1, Pt100-2 et Pt100-3. Les acquisitions sur le
multimètre et le manomètre numérique Man-N sont effectuées par la liaison IEEE du PC.
IV M1 M2
III II
Codeur 1 Codeur 2 ManN
Piston1 Piston2 VManN
CDG R-M
CDG1
VMF VR-M
Pt100-1 Pt100-2 Pt100-3 VCDG1
Vol-M V1
Vol-R
V2 CDG2
VCDG2
Vol-Mad
Codeur MF V3
VM-Mad
Enceinte isolante
MMF AR-M
V4
GAZ
V5
Vol-T
V6
PTM PPS
I ManV
Figure II-9 : Vue fonctionnelle du banc fluxmètre gazeux [4].

(I) Génération de pression ; (Vol-T) : volume tampon ; (PPS) : pompe primaire sèche ; (PTM) : pompe turbo-
moléculaire ; (V4) : vanne micro-fuite de dosage ; (V5) : vanne d’isolement à tiroir ; (V6) vanne à diaphragme ;
(ManV) : jauge à vide Pirani-Penning (II) Mesure de la pression de référence ; (CDG1) : manomètre capacitif
absolu d’étendue 100 Pa ; (CDG2) : manomètre capacitif absolu d’étendue 10 kPa ; (ManN) : manomètre
numérique à quartz d’étendue 130 kPa ; (VCDG 1 et 2) : vannes à soufflet manuelles d’isolement des manomètres
CDG ; (VManN) : vanne à soufflet pneumatique d’isolement du manomètre ManN (III) Pilotage et mesure de la
variation de volume ; (CDG R-M) : manomètre capacitif différentiel d’étendue 100 Pa ; (Vol-M) : volume de
mesure ; (Vol-R) : volume de référence ; (Vol-Mad) : volume additionnel au volume de mesure ; (Piston1) : piston
Ø 20 mm ; (Piston2) : piston Ø 5 mm ; (M1 et M2) : moteurs pas à pas de pilotage en vitesse des pistons 1 et 2 ;
(Codeur1 et Codeur2) : codeurs angulaires absolus associés à la mesure du déplacements des pistons 1 et 2 ;
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(Pt100-1 à 3) : sondes de température ; (V1 à V3) : vannes à soufflet pneumatiques ; (VR-M) : vanne à soufflet
manuelle d’isolement entre Vol-M et Vol-R ; (AR-M) : actionneur pneumatique rotatif associé à la vanne VR-M ;
(VM-Mad) : vanne à soufflet pneumatique de modulation en capacité du volume de mesure ; (IV) Génération du flux
gazeux ; (VMF) : vanne de micro-fuite ; (MMF) : moteur pas à pas associé au positionnement de VMF ; (Codeur
MF) : codeur angulaire absolu associé à l’indication d’ouverture de VMF.
L’acquisition des signaux numériques des codeurs angulaires optiques (Codeur 1 et
Codeur 2) qui donnent la mesure du déplacement des pistons est effectuée à l’aide de cartes
PCI (Peripheral Component Interconnect). De même, l’ouverture de la vanne de micro-fuite
VMF est repérée à l’aide de son codeur associé (Codeur MF). Le signal numérique Δp du
manomètre CDG R-M est transmis à l’automate par liaison RS232.
4 1
2,25 m
2
1,60 m
Figure II-10 : Vue d’ensemble du banc fluxmètre gazeux [4].

(1) Fluxmètre avec la vanne de micro-fuite ; (2) Support des manomètres de mesure de la pression de référence ;
(3) Volume tampon et armoire de l’automate ; (4) Installation ultra-vide.
L’automate, relié au PC par liaison RS232, est muni d’un écran tactile de commande et
de contrôle permettant à l’opérateur de sélectionner le piston utilisé, son sens de déplacement,
d’entrer la vitesse de pilotage du piston ainsi que les seuils Δpmax et Δpmin, en fonction de la
pression p0 et de l’ordre de grandeur du flux gazeux à mesurer. Les vannes à soufflet et
l’actionneur pneumatiques sont pilotés directement sur l’automate ou via le logiciel de
supervision du PC. Le lancement des acquisitions des données (pression de référence,
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température, position du piston) est initié via le logiciel de supervision. La période minimum
des acquisitions est de 200 ms, réglable en fonction du flux gazeux à mesurer. Le départ ou
l’arrêt d’un cycle de mesure est commandé, suivant le choix de l’opérateur, via le logiciel ou
l’écran de contrôle de l’automate.
PC Logiciel de AUTOMATE
Cartes PCI
supervision
RS 232
IEEE IEEE RS 232
M1 M2
Multimètre Codeur Codeur Codeur
ManN 1 2 MF
20 voies
Vannes et actionneur
Tension 0-10 V pneumatiques
Indicateur Indicateur
Multiplexeur Conditionneur
Pt100-1 Pt100-2 Pt100-3
CDG1 CDG2 CDG R-M
ACQUISITIONS PILOTAGE
Figure II-11 : Diagramme acquisitions-pilotage du banc fluxmètre [4].

Composants CDG1, CDG2, CDG R-M, Codeur 1, Codeur 2 Codeur MF, M1, M2, ManN : se référer à la Figure
II-9 ; les doubles flèches représentent les liaisons informatiques parallèle (IEEE) ou série (RS 232).
II.1.9. Description d’une mesure de flux gazeux

La mesure de flux gazeux se déroule de la manière suivante. Dans un premier temps, les
volumes du fluxmètre sont soumis à un pompage turbo-moléculaire pendant au moins quatre
heures avec toutes les vannes ouvertes, sauf VManN. Au vide limite, les zéros des manomètres
CDG1 et CDG2 sont enregistrés successivement ; les vannes V1 et V3 sont fermées durant cette
phase (cf. Figure II-9). Suivant la valeur de flux gazeux à générer ou à mesurer (utilisation de
la vanne de micro-fuite VMF ou non), une pression p0 adéquate du gaz de travail est établie dans
l’ensemble des volumes du fluxmètre gazeux. Les vannes des manomètres qui ne sont pas
utilisés sont refermées au préalable afin de ne pas dépasser leur étendue de mesure. Le piston
de travail, ainsi que son sens de fonctionnement, sont sélectionnés soit à l’aide du logiciel soit
directement sur l’automate : déplacement vers le bas pour les flux gazeux s’échappant du
volume de mesure ou déplacement vers le haut pour les flux gazeux pénétrant dans le fluxmètre.
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L’automate permet de positionner le piston en début ou en fin de course suivant la configuration
de mesure, avec un rattrapage du jeu mécanique. Si le piston de diamètre 5 mm est utilisé
(gamme des flux gazeux les plus faibles), le piston de diamètre 20 mm est placé en fin de course
et la vanne VM-Mad est fermée pour réduire le volume de mesure (cf. § II.1.4). Lorsque le flux
gazeux est stabilisé, la vanne V3 est refermée. Le zéro initial du manomètre CDG R-M, Δpinit
est relevé et les seuils Δpmax et Δpmin symétriques par rapport Δpinit sont calculés d’après les
équations suivantes :
∆𝑝𝑚𝑎𝑥 = ∆𝑝𝑖𝑛𝑖𝑡 + 5 ∙ 10−4 × 𝑝0 (61)
et :
∆𝑝𝑚𝑖𝑛 = ∆𝑝𝑖𝑛𝑖𝑡 − 5 ∙ 10−4 × 𝑝0 . (62)
Les seuils et la consigne de vitesse du piston sélectionné sont entrés dans l’automate.
L’enregistrement des valeurs brutes de la pression de travail, du déplacement du piston, des
températures et de l’horloge du PC est démarré. Les vannes VR-M et V2 sont ensuite fermées et
la phase automatique du pilotage du piston de travail est initié. Lorsque Δp atteint le premier
seuil, l’automate déplace le piston à la vitesse de consigne jusqu’à ce que Δp atteigne le seuil
opposé pour lequel le piston est stoppé (cf. § II.1.5).
Un graphe dynamique permet de visualiser le signal Δp en fonction du temps (Figure
II-12).
Figure II-12 : Visualisation du signal numérique du CDG R-M en fonction du temps avec le
logiciel de supervision [4].
Dans le cas présent, la configuration de mesure est flux gazeux entrant.
Le piston s’arrête automatiquement en fin de course (environ 23 mm) ou sur arrêt du cycle
par l’opérateur pour une course inférieure. Nous verrons dans le calcul d’incertitude qu’un
déplacement effectif de 10 mm est suffisant (cf. II.2.2). En fin de cycle de mesure, nous ouvrons
les vannes VR-M et V2. L’enregistrement des paramètres est poursuivi pendant une minute de
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manière à observer la différence entre le zéro final du signal Δp par rapport à sa valeur initiale
Δpinit.
II.2. Premiers éléments du budget d’incertitude du fluxmètre gazeux à

pression constante
Le flux gazeux est calculé à partir des mesures de la pression de travail p0, de la surface
S du piston, de son déplacement (x2 - x1), du temps de déplacement correspondant (t2 - t1) et de
la température T (cf. équation (51)). Dans cette section, nous estimerons ab initio l’incertitude
de mesure associée à chacune de ces composantes. Nous avons également qualifié les passages
étanches des pistons à l’aide d’un détecteur de fuite hélium. Nous négligerons l’incertitude due
à la désorption du téflon qui compose la bague d’étanchéité.
II.2.1. Surface des pistons

Afin de caractériser le piston sur sa course utile, les pistons sont étalonnés en diamètre,
par le département Métrologie dimensionnelle du LCM, sur trois sections situées
respectivement à 5 mm, 15 mm et 25 mm de l’extrémité. Deux diamètres d1 et d2 sont mesurés
par comparaison interférométrique à la longueur d’un tampon de référence. L’orientation de d1
est choisie arbitrairement et d2 est perpendiculaire à d1 (Figure II-13). En complément de
l’étalonnage, le département Métrologie dimensionnelle nous fournit une mesure de circularité9
pour chaque section.
9 La mesure de circularité nous permet d’estimer la régularité de la forme cylindrique du piston et par conséquent
l’incertitude sur la valeur de son diamètre.
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25 mm
(S3)
10 mm
(S2)
5 mm
(S1)
d1
d2
Figure II-13 : Étalonnage dimensionnel des pistons [4].
Les diamètres d1 et d2 sont mesurées pour chaque section S1, S2 et S3.
Le diamètre d du piston est la moyenne des mesures d1 et d2 de chaque section S1, S2 et
S3 :
1
𝑑 = ∑3𝑖=1(𝑑1 + 𝑑2 )𝑆𝑖 . (63)
6
L’écart type expérimental sur les six mesures de diamètre caractérise l’écart de forme du
piston. Les composantes de l’incertitude de mesure sur le diamètre de chaque piston sont
regroupées dans le Tableau II-1et le Tableau II-2.
Tableau II-1 : Incertitude sur le diamètre du piston de diamètre 5 mm.

Piston de diamètre (d) : 5,02245 mm
Composantes Incertitude type sur Unité Distribution Coefficient de Incertitude
la composante sensibilité type
-1
(µm.unité ) (µm)
Étalonnage du diamètre 0,060 µm Normale 1 0,060
Répétabilité 0,37 µm Normale 1 0,37
Circularité 0,37 µm Rectangulaire 1 0,37
Température : coefficient de
dilatation linéique du piston 0,58 K Rectangulaire 1,2·10-6 < 0,01
de 1,2·10-6 K-1
Incertitude élargie en µm (k =2) 1,1
L’incertitude relative élargie sur le diamètre des deux pistons est de 2,1·10-4 soit une
incertitude type relative sur la surface S :
𝑢(𝑆) = 2,1 ∙ 10−4 × 𝑆 . (64)
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Tableau II-2 : Incertitude sur le diamètre du piston de diamètre 20 mm.
Piston de diamètre (d) : 19,9968 mm
(µm.unité-1) (µm)
Étalonnage du diamètre 0,36 µm Normale 1 0,36
Répétabilité 1,8 µm Normale 1 1,8
Circularité 0,92 µm Rectangulaire 1 0,92
Température : coefficient de
dilatation linéique du piston 0,58 K Rectangulaire 1,2·10-6 < 0,01
de 1,2.10-6 K-1
Incertitude élargie en µm (k =2) 4,1
II.2.2. Déplacement des pistons

Le signal numérique des codeurs angulaires à détection optique est converti en
déplacement à partir de la valeur théorique du pas de la vis de 1000 µm par tour. Les codeurs
sont identiques pour chaque piston et possèdent 214 (= 16384) points par tour, soit une résolution
de 0,061 µm sur le déplacement. Le logiciel de supervision fournit une lecture de position
absolue du piston xlu. Nous avons prévu dans l’automate une fonctionnalité qui permet de
déplacer le piston sélectionné à une vitesse choisie par l’opérateur, comprise entre 1 µm·s-1 et
100 µm·s-1, de manière à le positionner sur le point d’étalonnage (valeur lue du déplacement)
souhaité, à une dizaine de micromètres près.
Les étalonnages des déplacements, par le département Force-Couple-Acoustique-
Accélérométrie du LCM, sont effectués à l’aide d’un interféromètre laser. Un support
métallique est fixé sur les raccords des passages étanches des pistons en lieu et place du corps
« trois volumes » du fluxmètre. Il permet la fixation du support de la tête de mesure de
l’interféromètre. Un miroir est collé sur le piston à l’aide d’une pâte adhésive. Le piston est
placé au début de sa course, avec un rattrapage du jeu mécanique de la vis, ce qui constitue la
position x0, donnée par le logiciel de supervision.
Puis, le piston est déplacé, à l’aide de l’automate, sur le premier point d’étalonnage. Le
déplacement mesuré xint par l’interféromètre et la valeur de l’indication du déplacement lu
xlu = xlu – x0 par le codeur sont relevés. Cette opération est réalisée sur 10 points de
déplacement le long de la course. Pour chaque piston, l’étalonnage permet de déterminer un
facteur de correction linéaire kΔx de l’indication de déplacement xlu par rapport au déplacement
réel, à l’aide d’une droite de régression. Le déplacement corrigé x est donné par :
∆𝑥 = ∆𝑥𝑙𝑢 × 𝑘∆𝑥 . (65)
Les écarts au modèle ex, en chaque point d’étalonnage :
𝑒∆𝑥 = ∆𝑥𝑙𝑢 × 𝑘∆𝑥 − ∆𝑥𝑖𝑛𝑡 (66)
ne sont pas corrigés. Les calculs effectués sur les valeurs d’étalonnage donnent
kΔx5 = 0,999 18 pour le piston de diamètre 5 mm et kΔx20 = 0,996 98 pour le piston de diamètre
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20 mm. Dans le Tableau II-3 et le Tableau II-4, l’incertitude de la composante « étalonnage »
tient compte de la répétabilité de la mesure et de la résolution du codeur.
Ensemble guidage translation du

piston
Piston de diamètre 20 mm
Aimant
Miroir et son support
Support métallique en fer
Tête de mesure et interféromètre xint

Support tête de mesure aimanté
Figure II-14 : Étalonnage du déplacement du piston de diamètre 20 mm [4].

Un support en fer a été fabriqué pour être monté à la place du corps « trois volumes ». Il permet de placer la tête
de mesure de l’interféromètre. Le support du miroir est rendu solidaire du piston à l’aide d’un aimant et d’une pâte
adhésive. xint est la mesure de déplacement donnée par l’interféromètre
Une course du piston de 10 mm, si l’on arrondit l’incertitude élargie sur le déplacement
à la valeur de 10 µm donne une incertitude type sur le déplacement du piston de :
𝑢(𝑥2 − 𝑥1 ) = 5 ∙ 10−4 × (𝑥2 − 𝑥1 ), (67)
qui constitue une valeur satisfaisante par rapport à la contribution d’incertitude de la
mesure de pression (cf. II.2.4) dans le bilan d’incertitude sur le flux gazeux (équation (82)).
Tableau II-3 : Incertitude sur la mesure du déplacement du piston de diamètre 5 mm.

Déplacement du piston de diamètre 5 mm
Composantes Incertitude type Unité Distribution Coefficient de Incertitude
sur la composante sensibilité type
Étalonnage du déplacement 1,1 µm Normale 1 1,1
Dérive (estimée) 1,2 µm Rectangulaire 1 1,2
Écart au modèle, maximum |eΔx|max 4,7
Incertitude type (u) en µm 1,6
Incertitude élargie en µm (k = 2) : 2u + |eΔx|max 7,9
Tableau II-4 : Incertitude sur la mesure du déplacement du piston de diamètre 20 mm.

Déplacement du piston de diamètre 20 mm
Étalonnage du déplacement 0,65 µm Normale 1 0,65
Dérive (estimée) 1,2 µm Rectangulaire 1 1,2
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Écart au modèle, maximum |eΔx|max 5,9
Incertitude type (u) en µm 1,3
Incertitude élargie en µm (k = 2) : 2u + |eΔx|max 8,6
II.2.3. Température
Nous pouvons dissocier deux contributions d’incertitudes distinctes pour la température.
La première est associée à l’instrumentation de mesure et à l’homogénéité de la température
dans le volume Vol-M. La deuxième, nettement plus difficile à estimer, dépend des différences
de variations de température respectivement dans le volume de mesure et dans le volume de
référence, au travers du flux gazeux thermique qth (§ II.1.6).
Dans cette section, la contribution due à l’instrumentation et à l’homogénéité de
température du gaz est estimée. Nous verrons au cours de la qualification métrologique initiale,
comment nous avons estimé l’incertitude due à qth, u(qth) (§ II.3).
II.2.3.1. Contribution de l’instrumentation

La température du gaz dans le volume Vol-M est mesurée à l’aide de sondes à résistance
de platine de type Pt 100, Pt100-1 et Pt100-2 (Figure II-10). Nous avons choisi des capteurs du
constructeur Thermo-Est (France) de diamètre 1,9 mm et de longueur 120 mm, dont 30 mm
sont insérés dans le corps « trois volumes ». Ils ont été étalonnés en résistance, dans la
configuration dite en quatre fils, pour deux valeurs de température : 0 °C et 25 °C. L’étalonnage
associe la résistance du capteur à la température de référence. En chaque point, l’écart par
rapport à la norme EN 60751/A2 [66] est calculé comme suit :
𝑒𝑅 (𝑅𝑐 ) = 𝑅𝑐 − 𝑅𝑛𝑜𝑟𝑚𝑒 (𝑇) , (68)
où Rc est la résistance thermométrique du capteur à la température T et :
𝑅𝑛𝑜𝑟𝑚𝑒 (𝑇) = 𝑅0 (1 + 𝐴𝑇 + 𝐵𝑇 2 ) (69
)
est donnée par la norme citée ci-dessus entre 0 °C et 850 °C, avec A et B les coefficients
de la norme et R0 = 100  pour un capteur Pt 100. Une droite de modélisation eR (Rc) est calculée
à partir des deux points d’étalonnage. La température T est calculée pour une résistance Rc,
mesurée par un multimètre étalonné :
𝑇 = 𝑇𝑛𝑜𝑟𝑚𝑒 [𝑅𝑐 − 𝑒𝑅 (𝑅𝑐 )]. (70
)
La fonction inverse de la norme EN 60751/A2 Tnorme(R) se calcule facilement à partir de
l’équation (69) :
−𝐴+√𝐴2 −4𝐵(1−𝑅⁄𝑅 )
0
𝑇𝑛𝑜𝑟𝑚𝑒 (𝑅) = 2𝐵
. (71)
Afin d’estimer l’écart b1 au modèle proposé, un troisième point d’étalonnage à une
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température autour de 20 °C a été effectué sur l’un des thermomètres. La valeur de b1 est la
différence en valeur absolue entre la température d’étalonnage et la température calculée avec
le modèle pour la résistance mesurée à cette température d’étalonnage. L’incertitude sur la
température du Tableau II-5 est l’incertitude associée à la chaîne de température (multimètre
20 voies associé aux capteurs) en considérant l’élément sensible du capteur uniquement. Une
qualification du fluxmètre en température fournira les composantes à combiner à celle-ci pour
déterminer l’incertitude associée à la température du gaz à l’intérieur du fluxmètre.
Tableau II-5 : Incertitude sur la température mesurée à l’aide de capteurs Pt 100.

Multimètre associée au capteur de température Pt 100
Composante Incertitude Unité Distribution Coefficient de Incertitude
type sur la sensibilité type
composante
(K.unité-1) (K)
Étalonnage du capteur 0,025 K Normale 1 0,025
Étalonnage du multimètre
0,0015 Ω Normale 2,5 0,0038
(résistance étalon)
Dérive du capteur 0,0087 K Rectangulaire 1 0,0087
Auto-échauffement du
Négligé
capteur
b1 : écart au modèle 0,0010
Incertitude type (u) 0,027
Incertitude élargie en K (k = 2) : 2u + b1 0,055
II.2.3.2. Contribution de l’inhomogénéité de température du gaz

Nous prendrons comme terme d’incertitude l’homogénéité en température du corps
« trois volumes », que l’on caractérise à l’aide de quatre capteurs Pt 100 insérés dans les
logements repérés 4-a, 4-b, 4-c et 4-d sur la Figure II-6. La température du logement 4-a est
prise comme référence. La différence entre les températures des logements 4-b, 4-c, 4-d et celle
du logement 4-a est déterminée par une méthode de transposition dite de « double pesée de
Gauss » [52][67].
Deux déterminations de l’homogénéité du corps « trois volumes » ont été effectuées sans
le caisson d’isolation thermique. Lors de la première détermination (Tableau II-6), les pistons
sont immobiles alors que pour la seconde (Tableau II-7) le piston de diamètre 5 mm (proche du
logement 4-b) est actionné en continu à une vitesse de 50 µm·s-1.
Tableau II-6 : Inhomogénéité du corps « trois volumes », pistons immobiles.

Logement n° i Ti – T4-a
(mK)
4-a 0,0
4-b -1,9
4-c -4,8
4-d -3,2
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Tableau II-7 : Inhomogénéité du corps « trois volumes » avec le piston de diamètre 5 mm en
fonctionnement continu.
Logement n° i Ti – T4-a
(mK)
4-a 0,0
4-b 12,0
4-c 16,6
4-d -12,7
La différence dans l’homogénéité du corps « trois volumes » constatée entre les deux
tableaux ci-dessus montre que l’énergie produite par le frottement du piston dans le passage
étanche est transmise par conduction dans les parois du corps « trois volumes ». L’homogénéité
en température du corps « trois volumes », lorsque le piston est en fonctionnement, est
inférieure à 0,03 K.
Les différents enregistrements de la température (sur un durée typique d’une dizaine de
minutes) dans le corps du fluxmètre ont montré une variation de température inférieure à
1,5 mK·min-1.
II.2.4. Pression
Nous mesurons la pression p0 de l’équation (51) à partir de la mesure de la pression dans
le volume de référence pR et de la mesure de la pression différentielle p. Les manomètres de
pression absolue ont été étalonnés au département Masses et grandeurs dérivées.
II.2.4.1. Mesure de la pression absolue pR

Les manomètres de pression absolue à membrane capacitive CDG1 et CDG2 sont
étalonnés sur leur étendue de mesure respective (100 Pa et 10 kPa) par comparaison à un
manomètre numérique à piston non rotatif de référence type FPG860110 du constructeur
DHInstruments [68]. La tension analogique (0-10 V) U à laquelle est retranchée la valeur U0 de
cette tension au vide limite est modélisée en fonction de la pression de référence, après une
éventuelle correction de transpiration thermique (cf. Annexe 3), par un polynôme de degré 4 à
l’aide de la méthode des moindres carrés. Le manomètre numérique de type résonnant ManN
mesure la pression pR sur la gamme comprise entre 10 kPa et 130 kPa. Il est étalonné à l’aide
d’une balance de pression absolue. L’incertitude sur la mesure de la pression pR est donnée en
fonction de la gamme mesurée dans le Tableau II-8
Tableau II-8 : Incertitude élargie sur la mesure de la pression de référence pR entre 0,1 Pa et
130 kPa.
Manomètre Gamme Incertitude élargie
10 Nous utiliserons par la suite « FPG » (Force-balanced Piston Gauge) pour désigner cet instrument
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(k = 2)
CDG1 de 0,1 Pa à 100 Pa 0,007 Pa + 1,3·10-3 × pR
CDG2 de 100 Pa à 10 kPa 0,25 Pa + 1,3·10-3 × pR
ManN de 10 kPa à 130 kPa 23 Pa
II.2.4.2. Mesure de la pression différentielle p

Le manomètre de pression différentielle CDG R-M est utilisé comme détecteur de zéro.
Sa sensibilité est considérée identique autour de pinit. Sa contribution dans l’incertitude est
composée de sa résolution et de sa stabilité à court-terme que nous estimerons d’après la
qualification initiale du fluxmètre au § II.3.2.4.
II.2.5. Passages étanches

Le point faible du fluxmètre gazeux à piston par rapport au modèle à soufflet est le
passage étanche de chaque piston dans le volume de mesure (cf. § II.1.1). Le volume de garde
en amont du piston, relié au volume tampon Vol-T, est à une pression identique de celle du
volume de mesure Vol-M, ce qui annule en théorie le flux gazeux de fuite au niveau des pistons.
Néanmoins, lors d’une phase de mesure de flux gazeux, nous isolons le volume de mesure du
volume de référence et le volume de référence du volume tampon, si bien qu’il peut exister
durant cette phase une différence de pression de part et d’autre du passage étanche qui se traduit
par un flux gazeux de fuite. Puisque le flux gazeux de fuite aux passages étanche, qpe, est inclus
dans le flux gazeux mesuré, il est donc nécessaire de le quantifier.
L’expérience de la Figure II-15 a été mise en œuvre. Un flux gazeux de fuite qpe est
susceptible d’apparaître aux passages étanches lorsque la différence de pression de part et
d’autre de celui-ci n’est pas nulle. Pour qualifier les passages étanches des pistons, nous
connectons un détecteur de fuite hélium préalablement étalonné sur le raccord de sortie du
fluxmètre gazeux (la vanne VMF a été démontée lors la qualification).
Fuites Volumes de garde

qpe ppe
CDG1
Génération de la pression
d’hélium
qpe
Détecteur de
fuite hélium
Volume de mesure Volume tampon
Figure II-15: Qualification des passages étanches des pistons [4].

Le flux gazeux de fuite qpe susceptible d’apparaître aux passages étanches des pistons est mesuré directement par
le détecteur de fuite. CDG1 : manomètre de pression absolue d’étendue 100 Pa ; ppe : pression générée en amont
des passages étanches.
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Un flux gazeux de fuite qpe est susceptible d’apparaître au passage étanche lorsque la
différence de pression de part et d’autre de celui-ci n’est pas nulle. Pour qualifier les passages
étanches des pistons, nous connectons un détecteur de fuite hélium préalablement étalonné sur
le raccord de sortie du fluxmètre gazeux (la vanne VMF a été démontée lors la qualification).
Qualification des fuites aux passages étanches des pistons

1,0E-7
1,0E-8
qpe (Pa·m3·s-1)
1,0E-9
1,0E-10
1,0E-11
0,1 1,0 10,0 100,0
ppe (Pa)
Figure II-16 : Flux gazeux qpe de fuite des passages étanches en fonction de la pression ppe générée
dans le volume de garde (relié au volume tampon) en amont de ces passages [4].
Les barres verticales représentent les incertitudes élargies (k = 2).
Une pression d’hélium ppe est générée à l’aide du dispositif de génération de pression
(Figure II-15) dans les volumes de garde, mesurée à l’aide du manomètre CDG1. Les vannes
V2, VCDG1, VR-M, VM-Mad sont ouvertes et les vannes V3, VCDG2 et VManN sont fermées (cf. Figure
II-9). Dans cette configuration, le groupe de pompage du détecteur de fuite place les volumes
Vol-M et Vol-R à une pression inférieure à 10-2 Pa. Des paliers de pression entre 0,1 Pa et 50 Pa
en hélium sont générés au-dessus des pistons. Le signal du détecteur de fuite est relevé à chaque
palier. Les pistons sont mis en mouvement lors des essais de façon à se rapprocher des
conditions de travail réelles. Compte tenu de la pression d’évacuation du détecteur de fuite, la
différence entre les pressions amont et aval des passages étanches est assimilable à ppe.
Dans le graphique de la Figure II-16 sont présentées mesures du flux gazeux aux passages
étanches qpe (dont l’incertitude élargie est estimée à 20 %) en fonction de la pression amont ppe,
obtenues lors de la qualification initiale.
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II.3. Qualification métrologique initiale pour les flux gazeux
référencés au vide
Il a semblé pertinent d’utiliser une fuite capillaire de référence dont dispose le
département Masse et grandeurs dérivées pour effectuer la qualification métrologique initiale
du fluxmètre gazeux à pression constante et établir son budget d’incertitude.
Cette fuite (Inficon, modèle 15565) identifiée FUI H est étalonnée périodiquement pour
deux pressions amont pamont de 100 kPa et 150 kPa en hélium, à l’aide de notre fluxmètre gazeux
à volume constant. Les spécificités techniques et métrologiques du fluxmètre sont présentées
au § II.4.2.1. Les deux fuites ainsi constituées, identifiées FUI H100 et FUI H150, dont les
valeurs nominales de flux gazeux (référencé au vide) respectives sont 4,5·10-7 Pa·m3·s-1 et
8,3·10-7 Pa·m3·s-1 à la température de 20 °C (soit respectivement 1,8·10-10 et 3,4·10-10 mol·s-1),
ont un suivi métrologique depuis 2004. Elles permettent d’étalonner notre détecteur de fuite
pour effectuer le raccordement des fuites hélium des industriels [49].
II.3.1. Dispositif expérimental

Le schéma de montage d’étalonnage de la fuite capillaire FUI H est donné en Figure II-17.
L’enceinte d’isolation thermique qu’il avait été prévu d’installer autour des volumes du
fluxmètre n’avait pas encore été installée au moment des mesures (cf. §II.1.6).
La fuite alimentée par une pression pamont d’hélium génère un flux gazeux qfuite(Tfuite ;
pamont) référencé au vide qui dépend en première approximation de sa conductance Cfuite(Tfuite ;
pamont) et de la différence de pression de part et d’autre de la fuite (pamont - paval) (cf. § 1.2.2),
paval étant la pression en aval de la fuite :
𝑞𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 (𝑇𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 ; 𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ) = 𝐶𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 (𝑇𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 ; 𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ) × (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 − 𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙 ). (72)
Dans cette approximation nous faisons l’hypothèse que l’acception « référencée au vide »
peut s’appliquer pour une pression aval de quelques dizaines à quelques milliers de pascals,
autrement dit qu’une pression aval dans cette gamme de valeurs ne change pas le régime
d’écoulement dans l’élément de fuite.
La pression aval de la fuite dans le montage de la Figure II-17 correspond à la pression
de travail p0 du fluxmètre à pression constante. Nous déterminons la pression théorique
opérationnelle p0op à partir des équations (49) et (52) dans lesquelles la vitesse de déplacement
v du piston de travail est 100 µm·s-1 (vitesse maximum définie dans le cahier des charges) et le
coefficient kpist entre le flux gazeux généré par le piston qpist et le flux gazeux à mesurer q, choisi
arbitrairement autour de deux, soit :
𝑞
𝑝0𝑜𝑝 = 𝑘𝑝𝑖𝑠𝑡 × 𝑆×𝑣. (73)
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FUI H Fluxmètre gazeux
Générateur
Détendeur à pression
de pression
constante
Hélium Pt100
p = pamont p = p0
Figure II-17 : Montage de l’étalonnage de la fuite capillaire FUI H sur le fluxmètre gazeux à
pression constante.
FUI H : fuite capillaire en étalonnage alimentée par la pression pamont en hélium ; p0 : pression de travail du
fluxmètre à pression constante.
Les valeurs de fuite à mesurer nécessitent l’utilisation du piston de diamètre 5 mm. La
pression p0 ainsi calculée est d’environ 460 Pa pour l’étalonnage de la fuite FUI H100 et 850 Pa
pour celui de la fuite FUI H150. Pour ces mesures exploratoires, la pression était comprise entre
480 et 690 Pa pour la fuite FUI H100 et 890 et 1350 Pa pour la fuite FUI H150.
La pression pamont est générée à l’aide d’un contrôleur de pression absolue Druck de type
DPI 515, connecté à une bouteille d’hélium pur (pureté de 99,999 %). Le raccord de sortie de
la fuite est connecté sur le fluxmètre gazeux (la vanne VMF est démontée). Le capteur Pt100-2
est placé sur la fuite afin de mesurer sa température. La température associée au flux gazeux est
mesurée à l’aide des capteurs Pt100-1 et Pt100-3. Pour réduire la capacité du volume de mesure
VM, le piston de diamètre 20 mm est placé en fin de course (cf. § II.1.4). Le capteur CDG2 est
utilisé pour mesure la pression de référence pR.
II.3.2. Observation des mesurages et établissement du budget d’incertitude

Environ quatre-vingt-dix mesurages effectués entre le 25/11/2009 et le 7/12/2009 ont
permis de réaliser la qualification métrologique du fluxmètre gazeux et d’établir son budget
d’incertitude à partir des conditions réelles de son utilisation, en particulier d’estimer les flux
gazeux indésirables de fuite aux passages étanches des pistons qpe et de flux gazeux d’origine
thermique qth (§ II.1.6). Les mesures sont réalisées suivant la procédure décrite au § II.1.9 avec
l’azote comme gaz de travail. Le piston est piloté du bas vers le haut.
II.3.2.1. Estimation de la fuite qpe aux passages étanches des pistons

Pour pallier les fuites aux passages étanches des pistons, le volume de garde en amont
des pistons conserve en théorie une pression identique à celle présente dans le volume de
mesure Vol-M. En pratique, il subsiste une petite différence de pression Δppe de part et d’autre
du passage étanche, qui dépend de la pression de travail p0, dont la valeur peut être estimée en
fin de cycle de mesure lorsque le volume de référence Vol-R est remis en communication avec
le volume tampon Vol-T à l’aide de la vanne V2 (§ II.2.5).
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La Figure II-18 montre qu’en début d’un cycle de mesure, à la fermeture de la vanne V2,
la pression pR augmente légèrement dans le volume de référence puis redevient égale à la
pression du volume tampon à la réouverture de la vanne V2, à la fin du cycle de mesure.
Si l’on considère l’ensemble des mesures effectuées pour étalonner les fuites FUI H100
et FUI H150, on constate que Δppe est proportionnel à la pression de travail, estimé à
6·10-4 × p0. Dans le cas où la pression p0 est calculée pour une vitesse de déplacement de piston
de 100 µm·s-1 et un coefficient kpist égal à deux, et compte tenu des résultats obtenus pour la
qualification des passages étanches (Figure II-15), le flux gazeux de fuite aux passages étanches
qpe correspondant est estimé à :
𝑢(𝑞𝑝𝑒 ) = 7,4 ∙ 10−5 × 𝑞. (74)
Il s’agit d’une contribution systématique à l’incertitude de mesure qui sera comptabilisée

comme une correction non appliquée dans le bilan final.
Le flux gazeux q déterminé à l’aide du fluxmètre à pression constante est calculé à partir
de l’équation (51), ce qui nécessite la détermination du déplacement (x2 – x1) et de l’intervalle
de temps correspondant (t2 – t1). Les instants t1 et t2 sont calculés analytiquement pour un cycle
de mesure, à partir des points de l’enregistrement du signal Δp(t) (cf. § II.1.9). Les
déterminations de t1 et de t2 sont illustrées sur la Figure II-19.
La courbe (3) a pour équation Δp(t) = Δpinit, valeur du manomètre CDG R-M mesurée
avant la fermeture de la vanne VR-M. Sur la deuxième portion où le piston est immobile (Δp(t)
décroissant) une droite des moindres carrés (1) est calculée sur un intervalle du signal Δp(t)
d’étendue égale à environ 2·10-4×p0, centré sur Δpinit. L’instant t1 est le point d’intersection des
courbes (1) et (3). L’instant t2 est déterminé de manière analogue avec la droite des moindres
carrés (2) calculée sur la dernière portion où le piston est immobile considérée.
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Pression de référence pR (Pa)
478,55
478,50
478,45
478,40
Fermeture de la vanne V2 Ouverture de la vanne V2

478,35
478,30
478,25
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Temps (s)
Figure II-18 : Enregistrement de la pression de référence pR lors d’un cycle de mesure [4].
La fermeture de la vanne V2 comprime le gaz dans le volume Vol-R ; l’augmentation de pression correspond
sensiblement à la différence de pression de part et d’autre des passages étanches des pistons.
II.3.2.2. Détermination de t1, t2, x1 et x2 relatifs au mesurage de q
p (Pa)
0,6
0,4
0,2
(1) (2)
(3)
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
0 100 t1 200 300 400 t2 500 600
Temps (s)
Figure II-19 : Exemple de détermination de t1 et t2 sur l’enregistrement du signal de sortie Δp(t)

du manomètre CDG R-M sur un cycle de mesure [4].
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Les sauts du signal Δp correspondent à la fermeture (au temps 60 s) et l’ouverture (au temps 520 s) de la vanne
d’isolation VR-M entre les volumes de référence et de mesure.
À partir de t1 et t2, nous déduisons les positions x1 et x2 correspondantes (Figure II-20).
x(t) (mm)
30,0
25,0
x1
20,0
15,0
10,0
x2
5,0
0,0
0 100 t1 200 300 400 t2 500 600
Temps (s)
Figure II-20 : Exemple de détermination de x1 et x2 à partir de t1 et t2 sur l’enregistrement de la

position du piston de travail x(t) [4].
II.3.2.3. Estimation du flux gazeux thermique qth

Les mesures de flux gazeux réalisées sur les deux fuites FUI H100 et FUI H150 montrent
une dispersion bien plus élevée que la stabilité typique du flux gazeux généré par celles-ci :
l’écart-type expérimental relatif sur les mesurages du flux gazeux de la fuite FUI H150 est de
1,3 %, avec une différence maximum de 6,5 % en relatif, alors que nous observons
habituellement un écart-type expérimental relatif inférieur à 0,1 %, lorsque nous étalonnons
cette fuite à l’aide du fluxmètre gazeux à volume constant.
Le caisson d’isolation thermique n’ayant pas été installé, nous avons attribué cette
dispersion anormale des mesures à l’existence d’un flux gazeux d’origine thermique qth élevé.
Le flux gazeux thermique qth en fonction du flux gazeux mesuré qmes, a été établi au
§ II.1.6. De l’équation (59), nous déduisons :
𝑞𝑡ℎ = 𝑉𝑀 𝑇0 [ − ]. (75)
0 𝑑𝑡 𝑑𝑡
Si l’on considère que les variations de température dans les volumes de mesure et de
référence sont monotones, constantes et égales respectivement à ΔTM/Δt et ΔTR/Δt pendant la
mesure de q, nous pouvons écrire :
𝑝 ∆𝑇𝑀 ∆𝑇𝑅
𝑞𝑡ℎ = 𝑉𝑀 𝑇0 [ − ]. (76)
0 ∆𝑡 ∆𝑡
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Nous avons regroupé dans le Tableau II-9, les mesures de ΔTM/Δt et ΔTR/Δt réalisées avec
les capteurs de température Pt100-1 et Pt100-3 et calculé qth (équation (76)) ainsi que sa
contribution relative sur le flux gazeux mesuré qFUI H150, pour la fuite FUI H150. Le volume de
mesure a été pris égal à 46 cm3.
Bien que la contribution du flux gazeux thermique calculée soit importante (jusqu’à
4,0 %), elle ne suffit pas à expliquer la dispersion observée sur les mesures.
Tableau II-9: Flux gazeux thermique calculé à partir des variations temporelles de température.
ΔTM/Δt ΔTR/Δt qth qth/qFUI H150
-1 -1 3 -1
mK·min mK·min Pa·m ·s %
3,5 0,1 7,8·10-9 0,9
-1,1 0,7 -4,1·10-9 -0,5
-8,2 -0,3 -1,8·10-8 -2,2
-2,4 0,0 -5,5·10-9 -0,7
-7,2 -0,6 -1,5·10-8 -1,9
-3,5 0,6 -9,5·10-9 -1,2
-5,7 0,1 -1,4·10-8 -1,7
-5,3 1,3 -2,3·10-8 -2,8
-7,2 0,3 -2,6·10-8 -3,2
-7,7 -0,2 -2,6·10-8 -3,2
-5,0 0,1 -1,8·10-8 -2,2
-6,4 -0,1 -2,2·10-8 -2,7
-5,2 -0,6 -1,6·10-8 -2,0
-1,4 0,8 -7,7·10-9 -0,9
-4,5 0,2 -1,1·10-8 -1,3
-8,8 0,1 -2,1·10-8 -2,5
-8,3 0,1 -2,0·10-8 -2,3
-1,9 0,9 -6,6·10-9 -0,8
8,5 4,9 8,4·10-9 1,1
-12,5 1,8 -3,3·10-8 -4,0
-7,9 -0,8 -1,6·10-8 -2,0
7,5 1,7 1,3·10-8 1,6
-8,8 -0,5 -1,9·10-8 -2,3
La température qui nous intéresse, que ce soit dans le volume Vol-M ou le volume Vol-R
est celle du gaz et il est probable que son estimation à l’aide de capteurs Pt100 insérés dans le
corps « 3-volumes » du fluxmètre ne soit pas la plus adéquate. Mais, dans un volume fermé, en
absence de fuites, la température et la pression sont liées. Si nous appelons ΔpR/Δt la variation
de pression en fonction du temps et VR la capacité du volume de référence, ΔpR/Δt dans Vol-R
est, pour un gaz parfait, proportionnelle à ΔTR/Δt :
∆𝑇𝑅 𝑇𝑅 ∆𝑝𝑅
∆𝑡
=
𝑝𝑅
×
∆𝑡
. (77)
Il nous a ainsi paru judicieux de porter sur un même graphique (Figure II-21), pour
chaque mesurage, le flux gazeux mesuré pour la fuite FUI H150, qFUI H150 et la variation
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temporelle de pression ΔpR/Δt dans le volume de référence Vol-R qui reste fermé pendant une
phase de mesure. Une anti-corrélation assez nette est mise en évidence entre ΔpR/Δt et
l’importance de la dispersion de qFUI H150 par rapport à une valeur observée lorsque ΔpR/Δt est
proche de zéro.
Flux gazeux mesuré pour la fuite FUI H150

Variation de la pression de référence en fonction du temps
8,6E-7 0,05
0,04
qFUI H150(Tfuite) (Pa·m3·s-1)
8,5E-7
ΔpR/Δt (Pa·min-1)
0,03
1%
0,02
8,4E-7
0,01
8,3E-7 0,00
-0,01
8,2E-7
-0,02
-0,03
8,1E-7
-0,04
8,0E-7 -0,05
0 5 10 15 20 25 30
Numéro d'ordre de la mesure
Figure II-21 : Observation simultanée du flux gazeux mesuré et de la variation temporelle de

pression dans le volume de mesure pour la fuite FUI H150 [4].
L’anti-corrélation des deux relevés apparait clairement.
La Figure II-22 nous conforte dans l’hypothèse de l’estimation incorrecte de la variation
de température du gaz avec les capteurs Pt100 insérés dans le corps « trois volumes ».
Ces observations mettent en évidence l’insuffisance d’isolation thermique du volume de
référence Vol-R du fluxmètre puisque c’est la variation temporelle de température dans ce
dernier que nous observons via la variation temporelle de la pression de référence. Le fait que
ΔpR/Δt soit corrélé avec la dispersion de qFUI H150 indique d’après l’équation (76) que ΔTR/Δt
serait dominant par rapport à ΔTM/Δt et donc que le couplage thermique entre Vol-M et Vol-R
est également insuffisant. Les tubes (en acier inoxydables de diamètre extérieur 6 mm et d’une
vingtaine de centimètres de longueur) qui connectent manomètres au volume de référence Vol-
R sont en effet extérieurs au corps « trois volumes ». Ils seraient probablement le siège des
variations de température ΔTM/Δt prépondérantes dans Vol-R. Nous ne pouvons pas estimer
facilement la valeur du flux gazeux parasite d’origine thermique qth puisque le capteur Pt100-1
ne permet a priori pas non plus d’estimer la variation temporelle de la température dans le
volume de mesure Vol-M. Nous pouvons seulement tenter de façon empirique d’établir une
relation entre la valeur de ΔpR/Δt mesurée et la différence entre le flux gazeux mesuré et la
valeur vraie de ce flux gazeux. Pour la fuite FUI H150, nous avons procédé comme suit : le flux
gazeux de la fuite ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑞𝐹𝑈𝐼 𝐻150 a été calculé en effectuant la moyenne des mesurages pour
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lesquels |ΔpR/Δt| est inférieure à une valeur que nous avons fixé arbitrairement à 0,010 Pa·min-
1
. Nous avons ensuite calculé pour les valeurs les plus élevées de |ΔpR/Δt| la différence
(𝑞𝐹𝑈𝐼 𝐻150 − ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅)
𝑞𝐹𝑈𝐼 𝐻150 que nous rapportons à 𝑞 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝐹𝑈𝐼 𝐻150 et à la variation |ΔpR/Δt|
correspondante. Ainsi l’influence du flux gazeux thermique 𝑞𝑡ℎ ⁄̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑞𝐹𝑈𝐼 𝐻150 est estimée à -0,7 %
pour ΔpR/Δt = 0,010 Pa·min-1.
Variation temporelle de température dans le volume de référence

20
Mesurée avec Pt100-3
15
Estimée à partir de la variation temporelle de la pression de référence
10
ΔTR/Δt (mK·min-1)
-5
-10
-15
-20
0 5 10 15 20 25 30
Figure II-22 : Différence de l’estimation de la variation temporelle de la température du gaz avec

un capteur Pt100 et avec une mesure de la pression de ce gaz [4].
Pour sélectionner les mesures prises en compte dans la détermination du flux gazeux de
la fuite FUI H150, nous nous sommes fixés un seuil sur la variation temporelle de la pression
de référence tel que :
∆𝑝
| ∆𝑡𝑅| < 0,015 Pa ∙ min−1. (78)
La contribution relative de qth sur le flux gazeux mesuré est donc au maximum de 1,1 %.
Si nous associons à qth une distribution rectangulaire, nous avons :
𝑢(𝑞𝑡ℎ ) = 6,4 ∙ 10−3 × 𝑞. (79)
Cette incertitude relative est identique pour la fuite FUI H100 si nous appliquons la même
règle de sélection des mesures, en proportion de la pression de travail p0.
II.3.2.4. Budget d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante

Lorsque nous étalonnons une fuite, nous devons veiller à ne pas attribuer la valeur du flux
gazeux mesuré en Pa·m3·s-1, qCPF(TCPF), au mesurande qfuite(Tfuite), où TCPF est la température
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du gaz dans le fluxmètre à pression constante. En effet, la grandeur conservée dans l’écoulement
est le flux gazeux molaire. D’après l’équation (5), nous avons par conséquent la relation :
𝑇𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒
𝑞𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 (𝑇𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 ) = 𝑞𝐶𝑃𝐹 (𝑇𝐶𝑃𝐹 ) × . (80)
𝑇𝐶𝑃𝐹
Pour éviter toute confusion pour ce qui concerne l’étalonnage des fuites, nous présentons
le budget d’incertitude sur le flux gazeux molaire qmol,CPF mesuré par le fluxmètre à pression
constante.
D’après l’équation (51), le flux gazeux molaire s’écrit :
1 𝑥2 −𝑥1
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 = 𝑅×𝑇 𝑝0 × 𝑆 × 𝑡2 −𝑡1
. (81)
𝐶𝑃𝐹
L’incertitude type relative u(qmol,CPF.) est calculée à partir de la loi de propagation des
variances, dans l’hypothèse où les différentes composantes sont indépendantes, et de la
contribution dans la mesure des flux gazeux parasites qpe (cf. § II.3.2.1) et qth (cf. § II.3.2.3) :
𝑢(𝑇𝐶𝑃𝐹 ) 2 𝑢(𝑝0 ) 2 𝑢(𝑆) 2
( ) +( ) +( ) 𝑢(𝑞𝑝𝑒 )
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 ) 𝑇𝐶𝑃𝐹 𝑝0 𝑆 1 𝑢(𝑞𝑡ℎ )
=√ + 2 (𝑞 +𝑞 ). (82)
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 𝑢(𝑥2 −𝑥1 ) 2 𝑢(𝑡 −𝑡 ) 2 𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹
+ ( (𝑥 )
) + ( (𝑡 2−𝑡 1) )
2 −𝑥1 2 1
Les incertitudes des composantes S et (x2 - x1) sont traitées complètement aux § II.2.1 et
II.2.2, celles de qpe et qth dans les paragraphes cités ci-dessus. Développons l’estimation de
l’incertitude des autres composantes de l’expression (82).
Température du gaz TCPF :
La température du gaz est déterminée par la moyenne des températures mesurées à l’aide
des capteurs Pt100-1 et Pt100-3 associées à un multimètre numérique. L’incertitude associée à
cette mesure est calculée au § II.2.3.1. Nous avons vu au § II.2.3.2 que l’inhomogénéité du
corps « trois volumes » contenant le gaz était au maximum de 0,030 K, et estimons sa
contribution à 0,017 K dans u(TCPF) (distribution rectangulaire associée à cette composante).
Nous avons observé que la variation temporelle de température estimée avec le capteur Pt100-
3 ne reflétait pas la variation temporelle réelle de température du gaz (Figure II-22). Bien que
la température du gaz à prendre en compte soit celle du volume de mesure Vol-M, dont la
connexion avec la fuite à étalonner d’une longueur de 5 cm environ est moins importante que
celle du volume de référence Vol-R avec les capteurs de mesure (cf. § II.3.2.3), nous nous
basons sur les observations de la Figure II-22 : la différence moyenne, en valeur absolue, entre
les variations réelles de température et les variations mesurée, en fonction du temps, est de
l’ordre de 6 mK·min-1. L’écart systématique de température e(TCPF) qui pourrait exister entre
la température mesurée et la température réelle est alors estimé pour un temps de mesure de
cinq minutes, à 30 mK. Il sera comptabilisé comme correction non appliquée dans le bilan
d’incertitude sur TCPF du Tableau II-10.
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Tableau II-10 : Estimation de l’incertitude sur la température du gaz dans le fluxmètre à
pression constante.
Composante Distribution Incertitude type
K
Chaîne de température avec Pt100 Normale 0,027
Homogénéité du corps « 3-volumes » Rectangulaire 0,017
Écart e(TCPF) 0,030
Incertitude type (u) 0,032
Incertitude élargie en K (k = 2) : 2(u) + e(TCPF) 0,094
Pression p0 :
La pression p0 est la somme de la pression de référence pR et de Δp, nulle en moyenne
pendant un cycle de mesure.
La pression pR, mesurée en permanence, est la moyenne des valeurs mesurées par le
capteur CDG2 entre t1 et t2 ; nous avons sélectionné les mesures pour lesquelles la variation
temporelle de pR est inférieure à 0,015 Pa·min-1 pour une pression de l’ordre de 860 Pa
(cf. § II.3.2.3), ce qui représente 8,7×10-5 en relatif.
La contribution u(Δp) de la différence de pression Δp est composée de la résolution du
manomètre CDG R-M de 0,001 Pa et de la dérive maximum de Δp pendant le temps de mesure,
que nous avons déterminé expérimentalement à 0,002 Pa, soit :
𝑢(∆𝑝) = 0,0012 Pa. (83)
La contribution de stabilité de la pression de référence pR associée à celle de la stabilité
court-terme de la différence de pression u(Δp) est négligeable par rapport à l’incertitude
d’utilisation du capteur CDG2 (Tableau II-8). Nous prendrons donc :
𝑢(𝑝0 ) = 𝑢(𝑝𝑅 ). (84)
Temps de mesure (t2 – t1) :
Les acquisitions des instruments de mesure sont horodatées à l’aide de l’horloge du PC.
Nous avons attribué au temps de mesure une incertitude type relative de 1,0·10-4. En plus de
celle-ci, nous devons prendre en compte l’influence de la constance du signal p dans la
détermination analytique des temps t1 et t2 expliquée au § II.3.2.2. Sur la Figure II-19, la pente
(p/t) des droites (1) et (2) sont d’après l’équation (45) :
Δ𝑝 Δ𝑝 𝑞
( Δ𝑡 ) = ( Δ𝑡 ) =𝑉 . (85)
(1) (2) 𝑀
Nous négligerons l’incertitude sur les pentes des droites (1) et (2) déterminées par la
méthode des moindres carrés. Par conséquent, l’incertitude sur t1 et t2 peut s’exprimer :
𝑉𝑀
𝑢(𝑡1 ) = 𝑢(𝑡2 ) = 𝑢(∆𝑝). (86)
𝑞
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Tableau II-11 : Budget d’incertitude pour l’étalonnage de la fuite FUI H100.
L’incertitude type est calculée relativement à qmol.
Composantes Incertitude type sur la Distribution Coefficient de Incertitude
composante sensibilité type relative
Répétabilité (écart type sur la
1,2·10-3 · qmol, Normale 1 1,2·10-3
moyenne)
Pression (p0)
Mesure avec le capteur CDG2 9,1·10-4 · p0 Normale qmol / p0 9,1·10-4
Surface du piston (S)
Étalonnage dimensionnel 2,1·10-4 · S Rectangulaire qmol / S 2,1·10-4
Déplacement du piston (x2 - x1)
Mesure avec le codeur 5,0·10-4 · (x2 - x1) Normale qmol / (x2 - x1) 5,0·10-4
Temps (t2 - t1)
Mesure du temps (horloge PC) 1,0·10-4 · (t2 - t1) Normale qmol / (t2 - t1) 1,0·10-4
Détermination analytique de t1et t2 4,5·10-4 · (t2 - t1) Rectangulaire qmol / (t2 - t1) 4,5·10-4
Température (TCPF)
Détermination de la température du gaz 0,047 K Normale 1 / TCPF 1,6·10-4
Flux gazeux thermique (qth)
Détermination expérimentale 6,4·10-3 · qm Rectangulaire 1 6,4·10-3
Incertitude type (u) 6,6·10-3
Fuite aux passages étanches (qpe)
Détermination expérimentale 7,4·10-5
Incertitude élargie (k = 2) : 2(u) + qpe 1,3·10-2
Tableau II-12 : Budget d’incertitude pour l’étalonnage de la fuite FUI H150.

1,5·10-3 · qmol, Normale 1 1,5·10-3
moyenne)
Pression (p0)
Temps (t2 - t1)
Température (TCPF)
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L’incertitude de l’intervalle (t2 – t1) est la combinaison quadratique de u(t1) et u(t2), soit
en simplifiant :
𝑉𝑀
𝑢(𝑡2 − 𝑡1 ) = √2 × 𝑢(∆𝑝). (87)
𝑞
Sur l’étalonnage des deux fuites FUI H100 et FUI H150, la contribution relative de
u(t2 - t1) est de l’ordre de 4,5×10-4 :
𝑢(𝑡2 − 𝑡1 ) = 4,5 ∙ 10−4 × (𝑡2 − 𝑡1 ). (88)
Nous présentons dans le Tableau II-11 et le Tableau II-12, le budget d’incertitude sur
l’étalonnage de la fuite FUI H100 et la fuite FUI H150 respectivement.
La répétabilité de l’étalonnage a été estimée à partir de l’écart-type sur la moyenne d’une
dizaine de mesures sélectionnées suivant le critère de variation maximum de ΔpR/Δt énoncé au
§ II.3.2.3.
L’incertitude relative élargie (k = 2) est de 1,3 % pour les deux étalonnages, dans laquelle
prédomine la contribution du flux gazeux parasite d’origine thermique qth.
II.3.2.5. Comparaison avec fluxmètre à volume constant

Les étalonnages issus de la qualification métrologique avec les fuites de référence
FUI H100 et FUI H150 nous permettent de comparer les valeurs obtenues avec celles issues du
suivi métrologique des deux instruments, étalonnés à l’aide du fluxmètre à volume constant, en
septembre 2009. Cette comparaison est informelle, elle permet de vérifier la cohérence des
mesures effectuées avec le fluxmètre à pression constante.
L’incertitude type (k = 1) u(qCVF) associée à la détermination du flux gazeux q avec cette
méthode a été estimée à 5,5·10-3 × q [49], à laquelle est ajouté un talon de 2,0×10-9 Pa·m3·s-1
dû au flux gazeux résiduel (variations de température durant les mesures et étanchéité des
connexions) :
𝑢(𝑞𝐶𝑉𝐹 ) = 5,5 ∙ 10−3 × 𝑞𝐶𝑉𝐹 + 2 ∙ 10−9 Pa ∙ m3 ∙ s −1. (89)
Dans cette estimation, l’incertitude sur la température de la fuite et celle du volume de
mesure ont été prises en compte. Nous pouvons donc exprimer l’équation ci-dessus directement
en mol·s-1 à la température nominale de 20 °C, à l’aide de l’équation (5) :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹 ) = 5,5 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹 + 8,2 ∙ 10−13 mol ∙ s−1 . (90)
Pour mettre en œuvre l’étalonnage avec le fluxmètre à pression constante, la pression aval
de la fuite FUI H est p0 (Figure II-17), différente de celle dans le fluxmètre à volume constant,
pavalCVF. Nous avions postulé que pour une pression amont identique, la différence (p0 - pavalCVF)
des étalonnages décrits précédemment n’était pas suffisante pour modifier le régime
d’écoulement, c’est-à-dire que la conductance de la fuite ne dépendait toujours que de la
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pression pamont, comme l’explicite l’équation (72). D’après cette même équation, nous pouvons
donc calculer la valeur d’étalonnage qmol,CPF de chaque fuite pour une pression aval pavalCVF à
l’aide de l’expression :
𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 −𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 (𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹 ) = 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 (𝑝0 ) × . (91)
𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 −𝑝0
Avec pavalCVF de l’ordre de 25 Pa, le terme de correction

(𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 − 𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹 ⁄𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 − 𝑝0 ) est de 0,46 % pour la fuite FUI H100 et de 0,31 % pour la
fuite FUI H150. Nous ne tiendrons pas compte de l’incertitude sur ce terme dans le cadre de
cette comparaison.
En revanche, dans tous les cas la conductance de la fuite varie bien avec sa température.
Pour une fuite capillaire, quel que soit le régime d’écoulement, le coefficient de température en
hélium n’excède pas 0,3 %·K-1 [20]. La différence des températures lors des étalonnages avec
les deux fluxmètres est inférieure à 0,3 K. L’influence de la température sera également
négligée, compte tenu de l’incertitude d’étalonnage des fuites.
Flux gazeux molaire de la fuite FUI H100

1,95E-10
1,90E-10
mol·s-1
1,85E-10
Fluxmètre à Fluxmètre à
1,80E-10
pression constante volume constant
1,75E-10
Flux gazeux molaire de la fuite FUI H150

3,50E-10
3,45E-10
3,40E-10
mol·s-1
3,35E-10
Fluxmètre à Fluxmètre à
3,30E-10 pression constante volume constant
3,25E-10
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Figure II-23 : Résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et le
fluxmètre gazeux à volume constant [4].
Sur les graphiques, les barres verticales représentent l’incertitude d’étalonnage élargie (k=2).
Enfin, la dérive relative de la fuite dans la période entre les étalonnages avec le fluxmètre
à volume constant et le fluxmètre à pression constante (trois mois) est estimée inférieure à
0,15 %, et affecte également peu cette comparaison.
Les résultats d’étalonnage des fuites suivant le fluxmètre utilisé sont donnés dans le
tableau et la Figure II-23.
Tableau II-13 : Résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et le

fluxmètre gazeux à volume constant.
Fuite FUI H100
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 − 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹
qmol,CVF U(qmol,CVF) qmol,CPF U(qmol,CPF)
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹
mol·s-1 % mol·s-1 % %
1,871·10-10 2,0 1,861·10-10 1,3 -0,56
Fuite FUI H150
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 − 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹
qmol,CVF U(qmol,CVF) qmol,CPF U(qmol,CPF)
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹
mol·s-1 % mol·s-1 % %
3,409·10-10 1,6 3,389·10-10 1,3 -0,59
II.3.3. Conclusions de la qualification initiale

Nous pouvons tirer plusieurs enseignements de la qualification initiale : tout d’abord,
compte tenu de l’objectif d’incertitude de 1,0 % que nous nous étions fixés au début de l’étude,
l’incertitude élargie obtenue de 1,3 % est encourageante. Les publications prises comme
référence en 2005 [26][30] mentionnaient la nécessité d’une isolation thermique des volumes
du fluxmètre, il est donc très probable que l’implémentation d’un caisson d’isolation sur le
fluxmètre à pression constante du LCM améliore son incertitude de mesure qui est constituée
majoritairement de l’incertitude due aux perturbations thermiques. Malgré cette composante
u(qth) de 6,4×10-3 en relatif du flux gazeux mesuré, la répétabilité des étalonnages effectués sur
les fuites FUI H100 et FUI H150 est de l’ordre de 1×10-3 en relatif. Cela peut peut-être
s’expliquer par le signe positif ou négatif du flux gazeux thermique qth, mis en évidence par la
mesure de la variation temporelle de la pression de référence, que l’on peut observer sur la
Figure II-21. Un nombre équivalent de valeurs positives et négatives de qth conduirait alors à
une valeur moyenne ̅̅̅̅
𝑞𝑡ℎ proche de zéro. La comparaison informelle du fluxmètre gazeux à
pression constante avec le fluxmètre à volume constant à l’aide une fuite à capillaire de flux
gazeux dans les 10-7 Pa·m3·s-1 est toute aussi encourageante, avec un écart relatif inférieur à
0,6 % entre les deux méthodes, largement compatible avec les incertitudes de mesures
respectives.
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II.4. Implémentation d’une isolation thermique au fluxmètre et
premières comparaisons
Les travaux décrits dans cette section, présentés à la cinquième conférence internationale
du Comité consultatif de la masse pour la grandeur pression CCM-P5 qui s’est tenu en mai
2011 à Berlin [5] marque le début de la thèse. Après l’installation d’un caisson d’isolation
thermique autour des volumes du fluxmètre, deux comparaisons ont été menées : l’une avec le
fluxmètre à volume constant pour les flux gazeux référencés au vide, dans la même gamme que
celle de la qualification initiale du fluxmètre et la seconde pour les flux gazeux s’écoulant vers
l’atmosphère avec le fluxmètre infrarouge du département masses et grandeurs dérivées [41],
pour la valeur nominale 1,3×10-8 mol·s-1. Le traitement des comparaisons a été effectué de
manière rigoureuse suivant une méthodologie décrite par Cox [69] et détaillée dans l’Annexe 1.
II.4.1. Implémentation d’un caisson d’isolation thermique

Le caisson d’isolation thermique du fluxmètre gazeux à pression constante a été installé
en 2010. Il est composé de plaques en polystyrène extrudé de 10 mm d’épaisseur assemblées
entre elles à l’aide de vis.
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50 cm
40 cm
30 cm
Connexion pour Connexion pour le
mesure de pR débit mesuré
Figure II-24 : Vue du caisson d’isolation thermique.
Des découpes dans les plaques permettent d’adapter la boîte de forme parallélépipédique
au plus juste autour des éléments connectés sur le corps « trois volumes ». Une vue de la boîte
avec ses dimensions est donnée sur la Figure II-24.
Pour améliorer l’isolation, la boîte est remplie avec des particules d’emballage en
polystyrène. Nous avons pris la précaution supplémentaire d’isoler les tubes de connexion entre
le corps « trois volumes » et les manomètres de mesure de la pression de référence à l’aide de
mousses de calage souples en polyuréthane.
II.4.2. Comparaison avec le fluxmètre à volume constant

Nous avons souhaité par cette comparaison avec le fluxmètre à volume constant juger de
l’amélioration apportée par l’installation du caisson d’isolation thermique. Ainsi, l’étalon de
transfert est la fuite identifiée FUI K160, d’un modèle identique à la fuite FUI H150 utilisée
pour la qualification initiale du § II.3, de flux gazeux nominal 3,6×10-10 mol·s-1, référencé au
vide. Les mesures ont été effectuées en janvier et février 2011.
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II.4.2.1. Principe détaillé du fluxmètre à volume constant
Le paragraphe I.3.2 donne le principe général du fluxmètre à volume constant, dans lequel
on mesure la remontée de pression en fonction du temps p/t dans un volume connu V et à
une température déterminée T pour en déduire le flux gazeux :
∆𝑝
𝑞 = 𝑉 ∆𝑡 . (92)
Cependant, le volume étalon Vét est connecté à une installation comprenant des tubes, des
vannes, un capteur de pression ainsi que le dispositif qui génère le flux gazeux que l’on souhaite
mesurer (Figure II-25). Ce volume additionnel appelé volume mort (Vm) doit par conséquent
être déterminé par la mesure.
Le fluxmètre à volume constant du LCM permet la mesure de flux gazeux référencés au
vide pour des artefacts de fuites dans la gamme 2×10-7 Pa·m3·s-1 à 1×10-2 Pa·m3·s-1
(8×10-11 mol·s-1 à 4×10-6 mol·s-1).
Lors de la comparaison, un seul volume étalon identifié Vol-300 de capacité nominale
300 cm3 a été utilisé. Le manomètre de pression absolue destiné à mesurer la remontée de
pression est un manomètre à membrane capacitive d’étendue 100 Pa ou 10 kPa suivant
l’importance du flux gazeux à mesurer.
Le volume total Vt est composé du volume étalon Vét et du volume mort Vm. Nous avons :
𝑉𝑡 = 𝑉é𝑡 + 𝑉𝑚 . (93)
La détermination du flux gazeux est effectuée en trois étapes [49] avec la vanne V2
fermée. La première étape consiste à mesurer de la remontée de pression en présence de la fuite
en fonction du temps (p/t)1 dans le volume total (vannes V1 et V3 ouvertes) et de déterminer
le flux gazeux q1 :
∆𝑝
𝑞1 = ( ∆𝑡 ) × (𝑉é𝑡 + 𝑉𝑚 ). (94)
1
Dans un deuxième temps, nous mesurons la remontée de pression en fonction du temps

(p/t)2, dans le volume mort en présence de la fuite (vannes V1 ouverte et V3 fermée) ce qui
nous permet de calculer le flux gazeux q2 :
∆𝑝
𝑞2 = ( ∆𝑡 ) × 𝑉𝑚 . (95)
2
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Fuite en étalonnage
Pt100
Volume étalon Caisson d’isolation

Vol-300 thermique
Pt100
Manomètre de
pression absolue à
membrane capacitive
Pompe à vide
Figure II-25 : Schéma de principe du fluxmètre à volume constant du LCM.
La troisième et dernière étape est la mesure de la remontée de pression en fonction du

temps (p/t)3 en absence de la fuite, dans le volume total (vannes V1 fermée et V3 ouverte).
Cette dernière étape permet de déterminer la valeur du flux gazeux résiduel, q3 dû aux effets
thermiques, à la désorption des parois internes et des fuites parasites éventuelles :
∆𝑝
𝑞3 = ( ∆𝑡 ) × 𝑉𝑡 . (96)
3
Le flux gazeux de la fuite est identique à l’étape 1 et 2 (q1 = q2, à condition que la
température du gaz ne varie pas). On obtient donc facilement le volume mort en égalisant les
équations (94) et (95) :
∆𝑝
( )
∆𝑡 1
𝑉𝑚 = ∆𝑝 ∆𝑝 × 𝑉é𝑡 . (97)
( ) −( )
∆𝑡 2 ∆𝑡 1
Finalement, le flux gazeux qvol mesuré au niveau du volume étalon, à la température Tvol,
est donné par :
𝑞𝑣𝑜𝑙 = 𝑞1 − 𝑞3. (98)
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D’après les équations (93), (94), (97) et (98), nous trouvons :
∆𝑝
∆𝑝 ∆𝑝 ( )
∆𝑡 2
𝑞𝑣𝑜𝑙 = 𝑉é𝑡 × [( ∆𝑡 ) − ( ∆𝑡 ) ] × [1 + ∆𝑝 ∆𝑝 ]. (99)
1 3 ( ) −( )
∆𝑡 2 ∆𝑡 1
Le flux gazeux molaire mesuré de la fuite à sa température Tfuite est déduit de l’équation
(5) donné par :
𝑞
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹 (𝑇𝑓𝑢𝑖𝑡𝑒 ) = 𝑇𝑣𝑜𝑙 . (100)
𝑣𝑜𝑙
II.4.2.2. Étalon de tranfert : fuite capillaire

L’étalon de transfert FUI K160 est une fuite à élément capillaire métallique du commerce,
de marque Inficon (Allemagne), modèle TL6 qui délivre un flux gazeux en fonction de la
différence de pression appliquée entre l’amont et l’aval du capillaire (cf. équation (16)). Le
principe et les propriétés de cette fuite sont décrits en Annexe 2. Nous retiendrons que le flux
gazeux généré par cet instrument est sensible à la température du capillaire avec un coefficient
de température pour l’hélium que nous avions établi expérimentalement à -0,15 %·K-1. Nous
avons constaté que sa stabilité à court-terme (quelques jours) est de l’ordre de 1×10-3 en relatif.
II.4.2.3. Dispositif expérimental

La fuite FUI K160 est alimentée par une pression de 160 kPa d’hélium à l’aide un
générateur de pression Druck (Allemagne) modèle DPI515, de résolution 1 Pa. Le dispositif
expérimental est schématisé en Figure II-26.
La fuite est connectée directement sur le fluxmètre à volume constant ou sur le fluxmètre
à pression constante via son raccord de type DN 16 KF. Dans la première configuration, la
pression aval est autour de 25 Pa, dans la seconde, la pression est de l’ordre de 810 Pa.
Comme au § II.3.2.5, nous faisons l’hypothèse que la conductance de la fuite est identique
pour les deux configurations. Ainsi les mesures effectuées avec le fluxmètre à pression
constante seront recalculées pour une pression aval correspondant à celle constatée en moyenne
lors des mesures opérées avec le fluxmètre à volume constant, ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅,
𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹 avec la formule de
l’équation (91). La température de la fuite est mesurée à l’aide d’un capteur Pt100 placé sur
celle-ci ; l’ensemble est entouré de mousse d’emballage souple (polyuréthane) pour l’isoler des
courants d’air et rayonnements thermiques.
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a
FUI K160 Fluxmètre gazeux
Générateur
Détendeur à volume
de pression
constant
Hélium Pt100
p = pavalCVF
b
FUI K160 Fluxmètre gazeux
Générateur
Détendeur à pression
de pression
constante
Hélium Pt100
p = 160 kPa p = p0
Figure II-26 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec
le fluxmètre à volume constant.
a : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à volume constant.
b : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à pression constante.
FUI K160 : fuite capillaire en étalonnage ; pavalCVF : pression de travail du fluxmètre à volume constant, en aval de
la fuite ; p0 : pression de travail du fluxmètre à pression constante.
II.4.2.4. Étalonnage avec le fluxmètre à volume constant

L’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à volume constant a été effectué du
31 janvier et le 1er février 2011. Les résultats sont présentés dans le Tableau II-14. Le flux
gazeux qmol,CVF est la moyenne calculée sur vingt mesures, associée à sa répétabilité estimée par
l’écart-type sur la moyenne. TFUI K160 est la température moyenne de la fuite lors des mesures et
( TFUI K160) est l’écart type expérimental de cette température.
Tableau II-14 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à volume
constant.
qmol,CVF Répétabilité TFUI K160 ( TFUI K160)
-1 -1
mol·s mol·s % °C °C
-10 -13
3,683·10 1,3·10 0,035 19,35 0,15
II.4.2.5. Étalonnage avec le fluxmètre à pression constante

Deux étalonnages de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à pression constante ont encadré
l’étalonnage avec le volume constant. Ils ont été effectués les 27 et 28 janvier puis les 7 et 8
février 2011.
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Dans un premier temps, nous avons analysé la dispersion du flux gazeux mesuré
qmol,CPF,FUI K160 à partir de la variation temporelle ΔpR/Δt de la pression de référence, tel que
nous l’avions fait pour la fuite FUI H150 (cf. Figure II-21). Les résultats sont présentés sur la
Figure II-27. Nous constatons d’une part que la dispersion des résultats de mesure a
considérablement diminué par rapport à celle de l’étalonnage de la fuite FUI H150 (§ II.3) et
que la corrélation de cette dispersion avec la variation temporelle de la pression de référence
ΔpR/Δt est nettement moins marquée. Nous avions considéré nulle [5] la nouvelle contribution
du flux gazeux thermique parasite u(qth), hypothèse satisfaisante compte tenu du nombre
important de mesures effectuées. Il paraît cependant peu probable que la perturbation thermique
ait complètement disparu, aussi nous allons estimer u(qth) à partir des résultats de l’étalonnage
de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à pression constante, présentés dans le Tableau II-15.
Le flux gazeux qmol,CPF est la moyenne calculée sur vingt mesures, les autres termes sont
similaires à ceux du Tableau II-14.
Flux gazeux mesuré pour la fuite FUI K160

3,72E-10 0,04
3,71E-10
qmol,CPF (FUI K160) (mol·s-1)
0,03
3,70E-10 0,02
1%
3,69E-10
0,01
3,68E-10
0,00
3,67E-10
-0,01
3,66E-10
3,65E-10 -0,02
3,64E-10 -0,03
3,63E-10 -0,04
0 5 10 15 20 25
Figure II-27 : Observation simultanée du flux gazeux mesuré et de la variation temporelle de

pression dans le volume de mesure pour la fuite FUI K160.
Tableau II-15 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI K160 avec le fluxmètre à pression
constante.
Dates qmol,CPF Répétabilité TFUI K160 ( TFUI K160)
-1 -1
27 et 28/11/2011 3,663·10 -10
3,3·10 -13
0,089 19,69 0,040
7 et 8/02/2011 3,669·10-10 3,3·10-13 0,089 19,54 0,034
La répétabilité relative des mesures est identique pour les deux séries de mesures avec le
fluxmètre à pression constant et égale à 0,089 %, alors que la répétabilité de celles effectuées
avec le fluxmètre à volume constant n’était que de 0,035 %, soit presque 2,5 fois meilleure.
Puisque le flux gazeux parasite thermique est proportionnel à la pression dans le volume de
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mesure (équation (76)), de 810 Pa dans celui du fluxmètre à pression constante et 25 Pa dans
celui du fluxmètre à volume constant, nous pouvons conjecturer que la répétabilité moins bonne
lors de l’étalonnage avec fluxmètre à pression constante ne serait due qu’au flux gazeux
thermique parasite qth. Il ne peut en effet pas être attribué à la stabilité de la température de la
fuite FUI K160, plus défavorable pendant l’étalonnage avec le fluxmètre à volume constant11
(Tableau II-14 et Tableau II-15). Si nous appelons urépCVF la répétabilité de l’étalonnage avec
le fluxmètre à volume constant, urépCPF celle de l’étalonnage avec le fluxmètre à volume
constant et que nous considérons que la différence entre elles n’est due qu’à la contribution du
flux gazeux thermique u(qth), alors :
2 2
𝑢(𝑞𝑡ℎ ) = √[𝑢𝑟é𝑝𝐶𝑃𝐹 ] − [𝑢𝑟é𝑝𝐶𝑉𝐹 ] . (101)
L’application numérique avec les valeurs de répétabilité du Tableau II-14 et du Tableau

II-15 donne u(qth)/q = 8,2×10-4. Nous en déduisons donc le nouveau budget d’incertitude de
l’étalonnage de la fuite K160, dans le Tableau II-16.
Tableau II-16 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI K160. L’incertitude type est
calculée relativement à qmol.
8,9·10-4 · qmol, Normale 1 8,9·10-4
moyenne)
Pression (p0)
Temps (t2 - t1)
Température (TCPF)
11Le fluxmètre à volume constant est installé dans une salle adjacente à celle du fluxmètre à pression constante.
Les climatisations de ces salles sont indépendantes et il se trouve que la stabilité de la température dans la salle
du fluxmètre à volume constant est typiquement moins bonne.
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Grâce à l’implémentation du caisson d’isolation, nous avons réduit les perturbations
thermiques sur la mesure du flux gazeux et porté l’incertitude d’utilisation du fluxmètre à
pression constante, pour qmol,CPF,FUI K160 ≈ 3,6×10-10 mol·s-1, à 3,3×10-3 × qmol,CPF,FUI K160 :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝐹𝑈𝐼 𝐾160 ) = 1,7 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝐹𝑈𝐼 𝐾160. (102)
II.4.2.6. Contribution à l’incertitude de l’étalon de transfert FUI K160

La contribution à l’incertitude uFUI K160 associée à la fuite de transfert FUI K160 est due
à son comportement en fonction de la température et sa stabilité court terme (cf. § II.4.2.2).
Pour le fluxmètre à pression constante, nous retiendrons la valeur du dernier étalonnage
de la fuite capillaire FUI K160. La stabilité à court terme du flux est évaluée par la différence
entre les résultats des deux étalonnages du Tableau II-15. Elle est de 1,6×10-3 en relatif. Si on
lui associe une distribution rectangulaire, l’incertitude due à la reproductibilité ustab,FUI K160 est
de 9,2·10-4 en relatif sur le flux gazeux de la fuite.
Pour estimer la contribution utemp,FUI K160 due à la température, il est nécessaire de prendre
en compte l’incertitude de mesure de la température de la fuite de 0,30 K (k = 2), la dispersion
de la température de la fuite pendant l’étalonnage (Tfuite) (cf. Tableau II-14 et Tableau II-15),
ainsi que la différence de température de 0,19 K entre les étalonnages avec le fluxmètre à
volume constant d’une part et le fluxmètre à pression constante d’autre part. Nous devons
comptabiliser cette dernière composante comme une correction non appliquée. Pour un
coefficient de température de la fuite FUI K160 de -0,15 %·K-1 (cf. § II.4.2.2), le calcul donne
utemp,FUI K160 égal à de 6,0·10-4 en relatif sur le flux gazeux molaire de la fuite qmol,FUI K160.
Finalement, la contribution en incertitude de uFUI K160 de la fuite FUI K160 obtenue par la
moyenne quadratique de ustab,FUI K160 et de utemp,FUI K160 est :
𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐾160 (𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐹𝑈𝐼 𝐾160 ) = 1,1 × 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐹𝑈𝐼 𝐾160. (103)
II.4.2.7. Résultats de la comparaison

Les résultats pris en compte pour la comparaison sont ceux du Tableau II-14 et du Tableau
II-15 (mesures des 7 et 8 février). Les incertitudes associées à ces mesures sont ucomp,CVF et
ucomp,CPF pour le fluxmètre à volume constant et le fluxmètre à pression constante
respectivement. La première est calculée en composant quadratiquement l’incertitude associée
au fluxmètre à volume constant (équation (90)), la répétabilité de l’étalonnage urépCVF ainsi que
la contribution de l’instrument de transfert uFUI K160 (équation (103)) :
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑉𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹 )] + [𝑢𝑟é𝑝𝐶𝑉𝐹 ] + [𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐾160 ]2 . (104)
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La seconde est la composition quadratique de l’incertitude d’étalonnage de la fuite
FUI K160 calculée dans le Tableau II-16 (équation (102)), qui comprend la répétabilité, avec
la contribution de cet instrument de transfert uFUI K160 (équation (103)) :
2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝐹𝑈𝐼 𝐾160 )] + [𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐾160 ]2 . (105)
Les données d’entrée pour le traitement de la comparaison sont regroupées dans le

Tableau II-17.
Tableau II-17 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du

fluxmètre à pression constante le fluxmètre à volume constant avec la fuite FUI K160 en transfert.
CVF : fluxmètre gazeux à volume constant ; CPF : fluxmètre gazeux à pression constante.
L’incertitude sur le flux gazeux mesuré est une incertitude type (k = 1).
Méthode qmol,’méthode’ Incertitude sur le flux
gazeux mesuré
mol·s-1 mol·s-1
CVF 3,683·10-10 2,9·10-12
CPF 3,669·10-10 6,4·10-13
La valeur de référence de la fuite capillaire FUI K160 est la moyenne des deux valeurs
du Tableau II-17 pondérée par l’inverse du carré des incertitudes type associées à chaque
valeur ; la méthode de calcul est décrite dans l’Annexe 1.
Nous calculons ainsi la valeur de référence qmol,ref de la fuite capillaire FUI K160 avec
2
l’incertitude type associée à cette valeur u(qréf) ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les
résultats sont consistants. Ces résultats sont présentés dans le Tableau II-18.
Tableau II-18 : Valeur de référence de la comparaison.

L’incertitude sur le flux gazeux molaire de référence est une incertitude type (k = 1).
qmol,réf Incertitude sur l'écart de
2
référence u(qmol,réf) 𝜒𝑜𝑏𝑠
mol·s-1 mol·s-1
3,6698·10-10 7,1·10-13 0,22
Finalement, nous pouvons déduire l’écart de chaque méthode par rapport à la valeur de
référence. L’incertitude type sur cet écart est la moyenne quadratique de ucomp,’méthode’ et de
u(qmol,réf). Les résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et
fluxmètre gazeux à volume constant sont donnés dans le Tableau II-19 et représentées sur la
Figure II-28.
Tableau II-19 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre gazeux à volume constant avec la fuite FUI K160 en transfert.
Flux gazeux molaire de
Écart relatif à la valeur de référence Incertitude relative sur l'écart (k = 2)
référence
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Fluxmètre gazeux Fluxmètre gazeux Fluxmètre gazeux Fluxmètre gazeux
à pression à volume constant à pression à volume constant
constante constante
mol·s-1 % % % %
3,6698·10-10 -0,02 0,36 0,10 1,5
Fluxmètre à pression constante

Fuite FUI K160 Fluxmètre à volume constant
2,0
1,5
Écart à la valeur de référence
1,0
0,5
%
0,0
-0,5
-1,0
-1,5
-2,0
3,64E-10 3,68E-10 3,72E-10
Flux gazeux molaire / mol·s-1
Figure II-28 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre à volume constant avec la fuite FUI K160 en transfert.
Les barres verticales représentent l’incertitude élargie à k = 2.
II.4.3. Comparaison avec le fluxmètre infrarouge

Le fluxmètre infrarouge a été développé sur la période 2007 à 2009 pour répondre à
l’arrêté n°737/2007 visant la limitation l’émission des gaz à effet de serre par le contrôle
d’étanchéité des installations climatiques chargés en gaz réfrigérant (cf. § I.3.3). Ce fluxmètre
permet la mesure des flux gazeux du réfrigérant R-134a, référencés à la pression atmosphérique,
entre 1 g·a-1 et 50 g·a-1 (3×10-10 mol·s-1 et 1,6×10-8 mol·s-1), c’est-à-dire dans une gamme de
mesure couverte a priori par le fluxmètre gazeux à pression constante. La comparaison a été
menée avec comme étalon de transfert, une fuite à réservoir de R-134a, identifiée L-134, dont
la valeur nominale est de 43 g·a-1 (1,3×10-8 mol·s-1).
Il s’agissait des premières mesures de flux gazeux référencés à la pression réalisées avec
le fluxmètre à pression constante ; elles ont permis de le caractériser pour ce mode de
fonctionnement. La comparaison avec le fluxmètre infrarouge s’est déroulée entre le
25/10/2010 et le 10/01/2011.
II.4.3.1. Principe détaillé du fluxmètre infrarouge
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Le principe général du fonctionnement du fluxmètre infrarouge est proposé au § I.3.3.
Nous donnerons dans cette section les informations techniques sur l’instrumentation utilisée.
La norme EN 14624 [43] impose le réfrigérant R-134a pour l’évaluation des détecteurs de
fuites. Le fluxmètre infrarouge a donc été conçu pour l’étalonnage de fuites étalons de ce gaz.
L’analyseur de gaz associé au fluxmètre infrarouge est un spectromètre photoacoustique
Innova modèle 1314, commercialisé désormais par LumaSense Technologies (États-Unis), dont
le principe repose sur l’absorption par le R-134a du rayonnement dans le proche infrarouge. Le
spectromètre est composé (Figure II-29) d’un générateur de lumière infra-rouge pulsée (source
infrarouge associée à un hacheur) filtrée à la fréquence d’absorption du gaz analysé, d’un
volume fermé muni d’une fenêtre optique et de microphones. Le signal alternatif de l’émission
lumineuse dirigé à l’intérieur du volume du spectromètre est absorbé par les molécules de R-
134a, ce qui a pour effet d’élever la température du gaz en phase avec le signal lumineux. Le
volume étant fermé, il en résulte une pression acoustique (d’après la loi des gaz parfaits),
mesurée par les microphones. Son amplitude dépend de la quantité de R-134a dans le volume,
donc de sa concentration. Les dispositifs annexes, pompe péristaltique, vannes et tubes, ont
pour fonction de prélever l’échantillon de gaz à l’entrée, de l’amener dans le volume d’analyse,
puis de l’évacuer vers la sortie après analyse.
La gamme optimale de mesure de concentration du spectromètre photoacoustique se situe
entre 10 µmol·mol-1 et 100 µmol·mol-1 (10 à 100 ppm), pour laquelle sa résolution est de
0,1 µmol·mol-1. Au-delà, la résolution est 1 µmol·mol-1. Le temps d’analyse du spectromètre
pour réaliser une mesure de concentration est d’une minute.
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Figure II-29 : Principe du spectromètre photoacoustique Innova 1314.
Avec l’aimable autorisation de LumaSense Technologies (États-Unis).
Fuite en
Pt100-f
étalonnage
Pompe à Pt100-a Man-Acc
I
vide
Pt100-b
Échappement Vacc Pt100-c

PAS
D1 D2 Pt100-d
Air III
Man-Cal
reconstitué
Vcal
II Pt100-e
Figure II-30 : Schéma du fluxmètre infrarouge.

(I) : Dipositif d’étalonnage de fuites de gaz frigorigène ; Vacc : volume d’accumulation ; PAS : spectromètre
photoacoustique ; Man-Acc : manomètre de pression absolue Druck DPI142 (étendue 130 kPa) ; (II) : Dipositif
de rinçage du volume d’accumulation ; D1 et D2 : détendeurs (III) : Dipositif d’étalonnage du volume
d’accumulation par la méthode d’expansion statique ; Vcal : volume étalon de valeur nominale 1 litre ; Man-Cal :
manomètre de pression absolue Druck DPI142 (étendue 130 kPa).
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243
Pt 100-a à Pt 100-f : sonde à résistance de platine de type Pt 100.
Le schéma du fluxmètre infrarouge est donné en Figure II-30. La fuite en étalonnage (de
R-134a) connectée au volume de mesure Vacc, également appelé volume d’accumulation [42],
a pour effet d’augmenter la concentration dans Vacc12. L’expression du débit massique de
l’équation (34), montre que la détermination du débit d’une fuite nécessite de mesurer la
variation de concentration CR-134a en fonction du temps, à l’intérieur du volume d’accumulation
; la température et la pression sont mesurées en permanence même si elles sont peu influentes
dans l’incertitude de la mesure
La taille du volume Vacc a dû être optimisée pour la gamme de débits de fuite à mesurer
(Vacc ≈ 2 L) et la gamme du spectromètre photoacoustique. Compte tenu des volumes des tubes
des éléments connectés sur Vacc, l’étalonnage du volume de mesure est réalisé in situ par
comparaison au volume étalon Vcal (Vcal ≈ 0,5 L) à l’aide de la méthode d’expansion statique
[42]. Nous devons par ailleurs estimer le volume mort de la connexion de l’artefact en
étalonnage.
La réalisation d’un étalonnage avec le fluxmètre infrarouge a été complètement
automatisée. Lors d’un cycle de mesure, l’allure de la variation de CR-134a en fonction du temps
est donnée sur la Figure II-31 pour un débit de fuite de 5 g·a-1 et de 43 g·a-1.
Mesure de la concentration en fonction du temps

Fuite : 43 grammes par an
suivant le débit de fuite mesuré
Fuite : 5 grammes par an
160
140
120
CR-134 (µmol·mol-1)
100
80
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (min)
Figure II-31 : Variation de la concentration de R-134a dans le volume de mesure du fluxmètre

infrarouge pour un débit de fuite de 5 g·a-1 et de 43 g·a-1.
12Pendant une phase de mesure de concentration, l’entrée et la sortie du spectromètre photoacoustique sont
reliées au volume d’accumulation.
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243
Les concentrations Cmin et Cmax (Cmax < 150 ppm) sont des seuils choisis par l’utilisateur
entre lesquels la modélisation du produit (p·CR-134a/T) en fonction du temps t est effectuée à
l’aide d’une droite des moindres carrés. L’incertitude due à cette modélisation augmente
significativement lorsque la valeur de débit de la fuite en étalonnage est élevée puisque le
nombre de points pris en compte dans la modélisation est petit. Les autres composantes
principales d’incertitude sont l’incertitude sur le volume Vacc de 7,0·10-3 en relatif (k = 1) et
l’incertitude sur la mesure de concentration de R-134a, de 1,0×10-2 en relatif (k = 1) [41]. Lors
des mesures réalisées pendant cette comparaison (pour une valeur nominale de 43 g·a-1), nous
avons constaté une incertitude d’étalonnage (k = 1) sur le débit de la fuite de transfert L-134
qm,IRF,L-134 mesuré avec le fluxmètre infrarouge :
𝑢(𝑞𝑚,𝐼𝑅𝐹,𝐿−134 ) = 1,6 × 10−2 × 𝑞𝑚,𝐼𝑅𝐹,𝐿−134 . (106)
II.4.3.2. Étalon de transfert

La fuite de transfert est une fuite fabriquée par VTI Instruments (États-Unis), modèle
RSC. Cette fuite est munie d’un réservoir contenant le réfrigérant en phase liquide et gazeuse.
La phase gazeuse est à la pression (absolue) de vapeur saturante d’environ 570 kPa à la
température de 20 °C. La membrane en sortie de réservoir, en matériau polymère, est traversée
par le gaz réfrigérant et permet d’établir un débit de fuite stable. Lors du projet collaboratif
européen Euramet 1115, le département Pression-vide avait piloté une comparaison sur la
mesure de débits de fuites de valeur 1 g·a-1 et 3 g·a-1 à l’aide d’artefacts de fuite du constructeur
SAPRE modèle FCR, fonctionnant sur le même principe. Dans ses travaux sur les mesures de
débits de fuite par méthode gravimétrique [23], Pražák a utilisé des artefacts identiques et les a
démontés par la suite. Selon lui, le phénomène mis en jeu lorsque le gaz traverse la membrane
n’est pas par définition une perméation (voir Annexe 2) mais plutôt une « percolation », c'est-
à-dire que le gaz chemine au travers d’espaces au sein de la matière de la membrane. Lors du
pilotage de la comparaison du projet 1115, nous avons pu acquérir des connaissances
métrologiques sur ces artefacts. Leur débit de fuite est affecté non seulement par les variations
de température (ce qui semble logique puisque la pression de vapeur saturante du R-134a, qui
est la pression amont de la fuite varie avec la température) mais également par les variations de
la pression en aval de la fuite [70]. Ces grandeurs d’influence ont été mises en évidence lors
des mesures réalisées sur le fluxmètre à pression constante et sur le fluxmètre infrarouge.
Nous avons constaté par ailleurs qu’à la fin de la période de la comparaison l’étalon a
donné des valeurs d’étalonnage significativement différentes de celles du début (jusqu’à 5 %).
Nous ne savons pas expliquer ces écarts. La fuite de transfert utilisée pour le projet 1115 avait
montré, toutefois dans une proportion moindre, le même type de comportement erratique [70].
II.4.3.3. Dispositif expérimental
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243
FUI L-134
a
Fluxmètre
infrarouge
Bain d’eau
thermostatée
Pt100
FUI L-134
b
Fluxmètre gazeux
à pression
constante
Bain d’eau
thermostatée
Pt100
p ≈ 100 kPa
Figure II-32 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec
le fluxmètre infrarouge.
L-134 : fuite de référence de réfrigérant R-134a.
a : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre infrarouge.
b : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre à pression constante.
La fuite en étalonnage est connectée directement au fluxmètre infrarouge ou le fluxmètre
à pression constante. Les pressions amont et aval sont du même ordre de grandeur. Les
premières mesures ont été réalisées sans régulation thermique de la fuite. Nous avons ensuite
mis en place une régulation de la température de la fuite à l’aide d’une circulation d’eau produite
par un bain thermostaté, dans un tube en de diamètre interne 7 mm enroulé autour du corps de
la fuite. La régulation a pour objet d’une part d’évaluer l’influence de la température sur le débit
de fuite et d’autre part de fournir une température d’étalonnage stable (stabilité meilleure que
0,01 °C, cf. Tableau II-22 et Tableau II-23). La température de la fuite L-134 est mesurée à
l’aide d’un capteur de type Pt100. Le dispositif expérimental correspondant est donné sur la
Figure II-32.
II.4.3.4. Étalonnage avec le fluxmètre à pression constante : observations

de la perturbation thermique qth et caractérisation de l’étalon de
transfert en température
Les conditions d’étalonnage imposent une pression p0 égale à la pression atmosphérique.
Le flux gazeux à mesurer est q = 3,3×10-5 Pa·m3·s-1. Nous avons choisi une vitesse de piston
égale à 40 µm·s-1, soit un coefficient kpist ≈ 2,4. Les seuils Δpmin et Δpmax ont été fixés à ± 25 Pa
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243
(2,5×10-4×p0) ; le volume de mesure est configuré tel que VM = VMS = 46 cm3 ; la pression de
référence est mesurée à l’aide du manomètre ManN (cf. Figure II-9).
À l’initiation de cette comparaison, l’expérience des mesures de flux gazeux référencés à
la pression atmosphérique avec le fluxmètre à pression constante était inexistante. Un grand
nombre de mesurages a d’abord été effectué sans la régulation de la fuite. Une panne de
climatisation dans la salle du fluxmètre à pression constante en tout début de réalisation des
mesures a conduit à la mise en évidence de l’influence significative de la température sur la
valeur du débit de la fuite L-134. Nous avons par ailleurs observé la perturbation thermique qth
via l’examen des mesures de flux gazeux avec la variation temporelle de la pression de référence
correspondante, telle qu’elle avait été faite au § II.3.2.3.
Cette section est divisée en trois : nous présentons dans un premier temps les résultats
remarquables issus des mesures effectuées sur la fuite non régulée en température, puis ceux
obtenus avec la fuite thermostatée qui ont permis de déterminer son coefficient de température.
Enfin, nous présentons le budget d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante relatif
à l’étalonnage de cette fuite.
 Mesures effectuées avec la fuite non-régulée en température

Nous montrons sur la Figure II-33, pour la globalité des quatre-vingt-onze mesures
réalisées, le débit de fuite qm,CPF,L-134 en fonction de la température de la fuite TL-134. On peut
constater que la fuite montre une influence à la température. À partir de l’équation de la droite
de régression estimée sur l’ensemble des points, le coefficient de température de la fuite L-134
a été estimé autour de 2,5 %·K-1.
La dispersion des mesures aux températures proches de 21 °C est due à l’instabilité de la
température de la salle produite par le dysfonctionnement de la climatisation.
Influence de la température sur le débit de la fuite L-134

45
25-26 oct 2010

44
29-oct-10
qm,CPF,L-134 (g·a-1)
2-3 nov 2010

43
4-5 nov 2010
42 8-16 nov 2010
41
19,5 20,0 20,5 21,0 21,5
TL-134 ( C)
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243
Figure II-33 : Nuage des points des séries de mesures effectuées sur la fuite L–134 non
thermostatée.
Nous notons que pour une fourchette de température TL-134 assez restreinte autour de
19,7 °C, le débit moyen de la fuite s’établit vers 42 g·a-1 (séries « 2-3 nov 2010 » et « 8-16 nov
2010 » ou 43 g·a-1 (séries « 29 oct 2010 » et « 4-5 nov 2010 »). Lors de ces dernières séries « 4-
5 nov 2010 », la fuite a été démontée du fluxmètre puis remontée et les mesurages ont ensuite
été effectuées dans les heures suivant le remontage. Les autres séries de mesures sont réalisées
au moins 48 heures après le montage de la fuite. Nous n’avons pas trouvé d’explication à ce
phénomène mais il semble bel et bien exister et il sera à prendre en compte pour analyser
l’ensemble des résultats obtenus pendant la comparaison.
Pour chaque mesure, la variation temporelle de la pression de référence ΔpR/Δt a été
déterminée. Pour les mesures de la série « 2-3 nov 2010 » qui montrent a priori la plus grande
dispersion du débit de fuite mesuré, nous avons porté sur le même graphique et pour chaque
mesure, la valeur qm,CPF,L-134 et ΔpR/Δt. L’application aux mesures n° 5 et 6 de l’analyse que
nous avons exposée au § II.3.2.3, nous pouvons montrer que l’influence du flux gazeux
thermique 𝑞𝑚,𝑡ℎ ⁄̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹,𝐿−134 (où qm,th est le flux gazeux thermique qth exprimé en unités de
débit massique de R-134a) est de l’ordre de -1,1 % pour une variation ΔpR/Δt = 1,0 Pa·min-1.
L’estimation de u(qm,th) est discutée à la fin de ce paragraphe.
Débit de fuite L-134 mesuré

42,6 1,4
42,4 1,0
0,6
42,2
0,2
42,0
-0,2
41,8
-0,6
41,6 -1,0
41,4 -1,4
0 5 10 15 20 25 30
Figure II-34 : Observation simultanée du débit massique mesuré et de la variation temporelle de
pression dans le volume de mesure pour la fuite FUI L-134.
 Mesures effectuées avec la fuite régulée en température

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243
Après cette première campagne de mesures, la fuite L-134 a été thermostatée avec le
dispositif décrit en II.4.3.3. Son étalonnage a été ensuite réalisé aux températures de 17,5 °C,
20,0 °C et 22,5 °C, avec quatorze mesures par température. La moyenne des mesures de
qm,CPF,L-134 et de TL-134 avec leur écart-type expérimental respectif correspondant (qm,CPF,L-134)
(en relatif) et ( TL-134) sont reportés dans le Tableau II-20.
L’ensemble des mesures est représenté graphiquement sur la Figure II-35, sur laquelle la
droite en pointillés est la droite des moindres carrés appliquée au nuage des points. Cette droite
nous a permis de calculer le coefficient de température 𝛼20,𝐿−134 de la fuite L-134 à la
température de 20 °C :
𝛼20,𝐿−134 = 2,4 % ∙ K −1. (107)
Tableau II-20 : Synthèse des mesures de débit pour la détermination du coefficient de

température de la fuite L-134.
Date qm,CPF,L-134 (qm,CPF,L-134)/ TFUI K160 ( TFUI K160)
qm,CPF,L-134
g·a-1 % °C °C
27/12/2010 42,62 0,22 19,97 < 0,001
28/12/2010 40,29 0,16 17,59 0,063
29/12/2010 45,39 0,22 22,54 0,10
Détermination du coefficient de température de la

fuite L-134
46
45
44
43
42
41
40
39
17 18 19 20 21 22 23
TL-134 ( C)
Figure II-35 : Détermination du coefficient linéaire de température de la fuite L-134 à partir de

son étalonnage à trois températures.
 Bilan d’incertitude du fluxmètre à pression constante pour l’étalonnage de la fuite

L-134
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243
Pour un flux gazeux q = 3,3×10-5 Pa·m3·s-1, la pression optimale p0op, suivant laquelle
nous avions établi le bilan d’incertitude du fluxmètre pour les flux gazeux référencés au vide
(cf. Tableau II-16), calculée d’après l’équation (73) serait de 3360 Pa pour un coefficient
kpist = 2. Or, d’après l’équation (76), le flux gazeux parasite d’origine thermique qth est
proportionnel à p0. Toutes choses égales par ailleurs, cela signifie que qth pour cet étalonnage
sera plus élevé du rapport p0 / p0op, soit trois fois plus élevé que celui du budget d’incertitude
du Tableau II-16 : u(qth)/q = 2,5×10-3. Nous avons observé pendant les étalonnages une
variation temporelle de la pression de référence ΔpR/Δt ≈ + 0,2 Pa·min-1 (avec un écart-type de
0,15 Pa·min-1). Or, nous avons estimé expérimentalement, par les mesures effectuées sans la
régulation thermique, une influence relative sur le flux gazeux mesuré due à qth de - 1,1 % pour
ΔpR/Δt = 1,0 Pa·min-1. L’influence de qth pendant les étalonnages aurait été globalement de
2,2×10-3×q. Elle serait à comptabiliser comme une correction non appliquée dans le budget
d’incertitude. Nous conserverons l’estimation précédente de u(qth)/q plus prudente et plus
facilement transposable à d’autres valeurs de q.
L’influence de qpe peut être analysée de la même façon que celle de qth compte tenu de la
pression p0 trois fois supérieure à p0op. Pour cette pression optimale, nous avions une fuite aux
passages étanches de 7,4×10-5×q (cf. Tableau II-16), elle est donc estimée à 2,2×10-4×q pour
cet étalonnage.
À partir de toutes les mesures réalisées pour étalonner la fuite L-134, nous avons constaté
une répétabilité typique, estimée par l’écart-type sur la moyenne (pour des séries de mesures
effectuées la même journée), de 9,0×10-4 × q.
La pression de référence est mesurée à l’aide du manomètre ManN dont l’incertitude
d’utilisation est de 23 Pa (k = 2), donc u(p0) = 1,2×10-4 × p0.
Tableau II-21 : Budget d’incertitude du fluxmètre à pression constante pour la fuite L-134.
9,0·10-4 · qmol, Normale 1 9,0·10-4
moyenne)
Pression (p0)
Temps (t2 - t1)
Détermination analytique de t1et t2 < 1,0·10-5 · (t2 - t1) Rectangulaire qmol / (t2 - t1) < 10-5
Température (TCPF)
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243
Nous obtenons finalement le budget d’incertitude sur le flux gazeux molaire du Tableau
II-21 dans lequel les incertitudes relatives des composantes (S), (x2-x1), (t2-t1) et TCPF restent
inchangées par rapport à celles du Tableau II-16 (piston et course minimum identiques, capacité
du volume de mesure VM identique). Et finalement :
𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹,𝐿−134 ) = 2,9 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹,𝐿−134. (108)
II.4.3.5. Étalonnage avec le fluxmètre infrarouge : caractérisation de

l’étalon de transfert en fonction de la pression aval
Trois étalonnages avec le fluxmètre infrarouge ont été intercalés avec ceux du fluxmètre
à pression constante. L’automatisation du processus d’étalonnage des fuites frigorigènes de
R-134a à l’aide du fluxmètre infrarouge, associé au temps relativement court pour la réalisation
d’une mesure d’une fuite de valeur nominale de 42 g·a-1 nous a permis de réaliser un nombre
important de mesures (~ 160 mesures). Nous présentons dans la Figure II-36, les mesures pour
lesquelles la fuite était régulée en température en fonction de la pression aval du fluxmètre
infrarouge. Le débit massique mesuré à l’aide du fluxmètre infrarouge à la température
(toutefois très proche de 20 °C) qm,IRF,L-134(TL-134) a été recalculé pour la température de 20 °C
à partir de l’équation :
𝑞 (𝑇𝐿−134 )
𝑞𝑚,𝐼𝑅𝐹,𝐿−134 (20) = 1+𝛼𝑚,𝐼𝑅𝐹,𝐿−134 , (109)
×(𝑇
20,𝐿−134 𝐿−134 −20)
où TL-134 est exprimée en °C.
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243
Mise en évidence de l'influence de la pression aval
42,0
41,9
41,8
qm,IRF,L-134 (20) (g·a-1)
41,7
41,6
41,5
41,4
99000 99500 100000 100500 101000 101500 102000 102500
paval,L-134 (Pa)
Figure II-36 : Influence de la pression aval de la fuite L-134 sur le débit mesuré.
La pression aval d’une fuite pendant l’étalonnage avec le fluxmètre infrarouge est la
pression qui règne dans son volume de mesure V0 (cf. Figure II-30). Cette pression est
intimement liée à la pression atmosphérique car à chaque fin de cycle le volume de mesure est
purgé avec de l’air reconstitué en légère surpression par rapport à la pression ambiante jusqu’à
ce que la concentration de R-134a atteigne le seuil adéquat Cmin pour lequel la vanne d’arrivée
de l’air est refermée. Sur la période d’étalonnage correspondant à la Figure II-36, nous avons
eu des circonstances météorologiques exceptionnelles pour lesquelles la pression
atmosphérique a varié avec une amplitude qui a permis de mettre en évidence l’influence du
débit de la fuite à la pression aval appliquée. L’ensemble des valeurs mesurées a été modélisé
en fonction de la pression paval,L-134 par une droite des moindres carrés (en pointillés sur la Figure
II-36) à partir de laquelle nous avons calculé le coefficient de pression aval 𝛽101325,𝐿−134 de la
fuite L-134, à la pression de 101325 Pa :
𝛽101325,𝐿−134 = −3,48 ∙ 10−6 Pa−1. (110)
II.4.3.6. Récapitulatif des résultats d’étalonnages

Les mesures effectuées ont été regroupées par moyen d’étalonnage. Les résultats
d’étalonnage obtenus avec le fluxmètre à pression constante (Tableau II-22) avec le fond grisé
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243
correspondent aux mesures effectuées dans les quelques heures suivant la mise en place de la
fuite sur le fluxmètre à pression constante (cf. § II.4.3.4).
Tableau II-22 : Étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre à pression constante.

Date Fuite qm*,CPF,L-134 Répétabilité σ(TL-134) σ(paval,L-134) u(qm*,CPF,L-134)
thermostatée g·a-1 g·a-1 % K Pa g·a-1 %
29/09/10 43,24 0,26 0,61 0,0076 80 0,33 0,77
02/10/10 42,23 0,059 0,14 0,080 68 0,21 0,50
03/10/10 42,36 0,051 0,12 0,015 17 0,20 0,47
04/11/10 43,15 0,047 0,11 0,025 20 0,20 0,47
05/11/10 Non 43,32 0,21 0,48 0,0070 27 0,29 0,67
08/11/10 42,61 0,051 0,12 0,027 16 0,20 0,47
09/11/10 42,42 0,034 0,080 0,0035 10 0,20 0,46
15/11/10 42,52 0,028 0,065 0,0065 13 0,20 0,46
16/11/10 42,46 0,034 0,079 0,026 29 0,20 0,47
27/12/10 42,69 0,030 0,070 0,00073 22 0,12 0,29
03/01/11 39,66 0,035 0,089 0,0010 16 0,12 0,29
06/01/11 Oui 40,77 0,14 0,34 0,0006 10 0,18 0,45
07/01/11 39,72 0,038 0,096 0,0011 7 0,12 0,29
10/01/11 41,40 0,027 0,064 0,0014 18 0,12 0,29
La mise en œuvre du fluxmètre infrarouge est automatisée et l’étalonnage débute juste
après la mise en place de la fuite. Par ailleurs, chaque cycle de mesure dure environ 900 s. Pour
la première mesure du Tableau II-23, la durée de l’étalonnage était de 4 heures environ, pour la
deuxième de 35 heures et pour la dernière de 43 heures. Pendant les durées des deux derniers
étalonnages, nous n’avons pas observé de dérive de la valeur de la fuite qui pourrait confirmer
l’observation d’écart systématique des étalonnages avec le fluxmètre à pression constante, selon
le temps d’attente après installation de la fuite. Dans le Tableau II-22 et le Tableau II-23, le
débit de fuite massique de la fuite L-134 pour une température de 20 °C et une pression aval de
101325 Pa noté qm*,’méthode’,L-134 (où ‘méthode’ est ‘CPF’ ou ‘IRF’) a été calculé à partir du débit
massique aux températures et pression d’étalonnage qm*,’méthode’,L-134(TL-134,paval,L-134) comme
suit :
𝑞𝑚,′𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒′,𝐿−134 (𝑇𝐿−134 ,𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙,𝐿−134 )
1+𝛼20,𝐿−134 ×(𝑇𝐿−134 −20)
𝑞𝑚∗,′𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒′,𝐿−134 = . (111)
1+𝛽101325,𝐿−134 ×(𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙,𝐿−134 −101325)
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Tableau II-23 : Étalonnage de la fuite L-134 avec le fluxmètre infrarouge.
Date Fuite qm*,IRF,L-134 Répétabilité σ(TL-134) σ(paval,L-134) u(qm*,IRF,L-134)
thermostatée g·a -1
g·a -1
% K Pa g·a-1 %
03/11/10 43,91 0,016 0,037 0,173 63 0,74 1,7
Non
19/11/10 43,96 0,0055 0,013 0,11 280 0,73 1,7
04/01/11 Oui 41,65 0,010 0,025 0,007 712 0,68 1,6
La répétabilité des mesures a été estimée à l’aide de l’écart-type sur la moyenne lorsque
le nombre de mesures est supérieur à cinq et avec l’écart-type expérimental sinon. Les valeurs
σ(TL-134) et σ(paval,L-134) sont les écart-types expérimentaux sur la température de la fuite et sa
pression aval respectivement, pendant chaque mesure. L’incertitude type sur le débit massique
de la fuite à 20 °C et 101325 Pa, u(qm*,’méthode’,L-134), tient compte de l’incertitude sur la mesure
de la température u(TL-134), de la pression aval u(paval,L-134) et des écart-types σ(TL-134) et
σ(paval,L-134) :
2
[𝑢(𝑞𝑚,,′ 𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒 ′ ,𝐿−134 )] +
2
𝑢(𝑞𝑚∗ ,′𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒′,𝐿−134 ) = √[𝑢(𝑇𝐿−134 )]2 + [𝑢(𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙,𝐿−134 )] +. (112)
2
[𝜎(𝑇𝐿−134 )]2 + [𝜎(𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙,𝐿−134 )]
L’incertitude type sur la température u(TL-134) a été estimée à 0,10 K lorsque la fuite est
thermostatée et à 0,15 K sinon. L’incertitude type sur la pression aval u(paval,L-134) est de
11,5 Pa. La répétabilité des mesures a été composée quadratiquement aux autres composantes
seulement dans le cas où elle dépasse 0,2 % en relatif, car elle est déjà incorporée dans
u(qm,’méthode’,L-134).
Fuite L-134 Fluxmètre à pression constante - étalonnage juste après l'installation de la fuite
Fluxmètre infrarouge
45
44
43
qm,L-134 (g·a-1)
42
41
40
39
Date
Page 111 /
243
Figure II-37 : Récapitulatif des étalonnages de la fuite L-134.
Les barres verticales représentent des incertitudes type (k = 1).
L’ensemble des mesures du Tableau II-22 et du Tableau II-23 est représenté sur la Figure
II-37.
II.4.3.7. Sélection des mesures pour la comparaison et contribution de

l’étalon de transfert L-134
Sur la base des mesures réalisées sur le fluxmètre à pression constante, nous constatons
que le comportement de l’étalon de transfert devient erratique à partir de la série du 27/10/2010
(Tableau II-22 et Figure II-37). L’écart maximum entre les valeurs de qm,CPF,L-134 du 27/10/2010
au 10/01/2011 est de 1,7 g·a-1, ce qui représente (si on associe une distribution rectangulaire)
une contribution d’incertitude relative (k = 1) de 4,3 % qui n’est pas intéressante pour cette
comparaison. C’est la raison pour laquelle nous avons sélectionné les mesures des 2 et 3 octobre
2010 ainsi que celles des 8 et 9 novembre 2010 pour le fluxmètre à pression constante qui
encadrent les mesures du 3 novembre 2010 pour le fluxmètre infrarouge.
La contribution de l’étalon de transfert uL-134 à l’incertitude pour la comparaison est
composée d’une incertitude ustab,L-134, due à la stabilité de la valeur du débit massique de la fuite
sur la durée de la comparaison, et une incertitude umont,L-134 due à l’effet constaté lorsque la fuite
est étalonnée juste après le montage. L’incertitude ustab,L-134 est estimée à partir de l’écart
maximum entre les valeurs des séries de mesures effectuées avec le fluxmètre à pression
constante (avec une distribution rectangulaire associée) : ustab,L-134 = 0,38 g·a-1. L’incertitude
umont,L-134 est estimée à partir de la différences des moyenne des séries sélectionnés du fluxmètre
à pression constante et la moyenne des séries des 29/10/2010, 4/11/2010 et 5/11/2010 (avec une
distribution rectangulaire associée) : umont,L-134 = 0,46 g·a-1. L’incertitude uL-134 est la
composition quadratique des contributions mentionnées ci-dessus :
𝑢𝐿-134 = 0,51 g ∙ a−1 , (113)
soit 1,1 % en incertitude relative.
II.4.3.8. Résultats de la comparaison

Nous présentons dans le Tableau II-24, les résultats de la comparaison issus des valeurs
sélectionnées dans le § II.4.3.7. L’incertitude sur le débit massique mesuré ucomp,’méthode’ tient
compte de la contribution de l’étalon de transfert :
2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,′𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒′ = √[𝑢(𝑞𝑚∗ ,′ 𝑚é𝑡ℎ𝑜𝑑𝑒 ′ ,𝐿−134 )] + [𝑢𝐿−134 ]2 . (114)
La valeur de référence de la fuite L-134 est la moyenne des deux valeurs du Tableau II-24
pondérée par l’inverse du carré des incertitudes type associées à chaque valeur ; la méthode de
calcul est décrite dans l’Annexe 1.
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243
Nous calculons ainsi la valeur de référence qm,ref de la fuite L-134 avec l’incertitude type
2
associée à cette valeur u(qm,réf) ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les résultats sont
consistants. Ces résultats sont présentés dans le Tableau II-18.
Tableau II-24 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du

fluxmètre à pression constante le fluxmètre à volume constant.
IRF : fluxmètre infrarouge ; CPF : fluxmètre gazeux à pression constante.
Incertitude sur le flux
Méthode qmol,’méthode’
gazeux mesuré
g·a-1 g·a-1
IRF 43,91 0,90
CPF 42,41 0,56
Tableau II-25 : Valeur de référence de la comparaison.

L’incertitude sur le débit massique de référence est une incertitude type (k = 1).
qm,réf Incertitude sur l'écart de
2
référence u(qm,réf) 𝜒𝑜𝑏𝑠
-1
g·a g·a-1
42,82 0,47 2,02
référence, calculée en mol·s-1, d’après l’équation (3) et la masse molaire du R-134a, MR-134a.
L’incertitude type sur cet écart est la moyenne quadratique de ucomp,’méthode’ et de u(qm,réf). Les
résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et fluxmètre
infrarouge sont donnés dans le Tableau II-26 et représentées sur la Figure II-38.
Tableau II-26 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre infrarouge.
Flux gazeux molaire de Écart relatif à la valeur de Incertitude relative sur l'écart
référence référence (k = 2)
Fluxmètre Fluxmètre Fluxmètre Fluxmètre
gazeux à infrarouge gazeux à infrarouge
pression pression
constante constante
mol·s-1 % % % %
1,331·10-8 -1,0 2,5 1,4 3,6
Bien que les résultats de la comparaison soient compatibles, les incertitudes finales sont
largement pénalisées par la contribution de l’étalon de transfert. Néanmoins cette comparaison
a permis d’établir un budget d’incertitude pour la mesure des flux gazeux référencés à la
pression atmosphérique avec le fluxmètre à pression constante.
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243
Fuite L-134 Fluxmètre infrarouge
8
6
2
%
-2
-4
-6
-8
1,32E-8 1,33E-8 1,34E-8
Figure II-38 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre à volume constant.
II.5. Bilan d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante

À partir des budgets d’incertitude établis pour chaque comparaison des paragraphes
II.4.3 (fuite FUI K160 et fuite L-134), nous allons généraliser le calcul d’incertitude à toute la
gamme des flux gazeux molaires référencés au vide d’une part et à la pression atmosphérique
d’autre part.
II.5.1. Flux gazeux référencé au vide

Nous avons simulé des paramètres expérimentaux (piston utilisé, pression p0, seuils de
régulation de p) pour des flux gazeux q entre 1×10-8 et 1×10-3 Pa·m3·s-1, à la vitesse maximum
du piston de 100 µm·s-1. La pression p0 est p0op calculée d’après l’équation (73) avec kpist = 2,
comme pour la comparaison avec le fluxmètre à volume constant (II.4.2). Les contributions
d’incertitude sont celles énumérées dans le Tableau II-16 extrapolées pour les conditions
expérimentales rencontrées dans l’ensemble de la gamme de mesure. La perturbation thermique
u(qth) et l’incertitude due au passages étanches u(qpe) dans les conditions d’étalonnage de la
fuite FUI K160 ont été majorées à :
𝑢(𝑞𝑡ℎ )K160 = 1,0 × 10−3 × 𝑞 (115)
et
𝑢(𝑞𝑝𝑒 )K160 = 1,0 × 10−4 × 𝑞. (116)
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La perturbation thermique est proportionnelle à la pression de travail p0 et au volume de
mesure VM (équation (76)). La contribution en incertitude de la perturbation thermique u(qth)K160
a été établie pour le piston de diamètre 5 mm et pour le volume de mesure dans sa configuration
« petit volume » : VM = VMS (équation (46)). Or, lorsque le piston de diamètre 20 mm est
utilisée, la pression p0op est plus faible pour un même flux gazeux à mesurer puisqu’inversement
proportionnelle à la surface du piston (cf. équation (73)). La perturbation thermique est donc
réduite d’un facteur égal au rapport des surfaces des pistons (≈ 16) par rapport à u(qth)K160.
Cependant, nous associons au piston de diamètre 20 mm le volume de mesure dans sa
configuration « grand volume »13 : VM = VML (équation (47)), ce qui implique une perturbation
thermique plus élevée d’un facteur égal au rapport VML /VMS (≈ 3,6) par rapport à u(qth)K160.
Finalement, pour la mesure des flux gazeux q pour laquelle le piston de diamètre 20 mm est
utilisé, l’incertitude u(qth)/q due à la perturbation thermique est estimée à 2,2×10-4.
On peut conjecturer que la fuite qpe aux passages étanches est, de manière similaire à qth,
plus favorable en relatif lorsqu’on utilise le piston de diamètre 20 mm, mais compte tenu de la
faible valeur de sa contribution d’incertitude, nous garderons toujours la valeur u(qpe) = 1,0×10-
4
.
Les paramètres de fonctionnement du fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux
référencés au vide sont donnés dans le Tableau II-27.
Tableau II-27 : Paramétrage du fluxmètre à pression constante dans sa gamme de mesure

référencée au vide.
Vitesse du piston : 100 µm·s-1 ; kpist = 2 ; Seuils de régulation < 1,0·10-3× p0
Piston VM q (qmol) p0 Temps de Course du
Pa·m3·s-1 (mol·s-1) Pa mesure piston
5 mm VM S ≈ 46 cm3 1·10-8 < q < 5·10-5 10 < p0 < 5·10+4 ≈ 350 s > 10 mm
4,1·10-12 < qmol < 2,1·10-8
20 mm VM S ≈ 164 cm3 1·10-5 < q < 1·10-3 6,3·10+4 < p0 < 1,3·10+5 ≈ 250 s > 10 mm
4,1·10-9 < qmol < 4,1·10-7
La contribution à l’incertitude du manomètre CDG R-M (résolution et stabilité court-
terme du signal p) est celle qui a été retenue au § II.3.2.2, soit u(p) = 0,0012 Pa. L’incertitude
correspondante sur (t2 - t1) est donnée par l’équation (87).
Les composantes d’incertitude du flux gazeux liées à la surface du piston, son
déplacement et à la pression p0 sont calculées à partir du § II.2.1, du § II.2.2 et du § II.2.4
respectivement. L’incertitude type de la mesure du temps est de 1,0×10-4 en relatif et celle de
la mesure de la température de 1,6×10-4. Nous avons représenté sur la Figure II-39 les
principales sources d’incertitude du flux gazeux molaire. L’incertitude sur la variation de
volume est la combinaison quadratique de l’incertitude sur la surface du piston et de celle sur
son déplacement. Les valeurs numériques correspondantes sont en Annexe 5 (Tableau A- 1).
13La pression p0 étant beaucoup plus faible pour ce piston, les calculs nous indiquent qu’il faudrait alors augmenter
significativement les seuils pmin et pmax pour obtenir suffisamment de points de mesure dans la détermination
analytique de t1 et t2.
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Pour les flux gazeux les plus faibles, l’incertitude due à la résolution et stabilité du signal
p pour la détermination des temps t1 et t2 est prépondérante, jusqu’à 2,2 % (k = 1). La
composante u(qth) est ensuite prépondérante lorsque le piston de diamètre 5 mm est utilisée.
Enfin, ce sont les composantes d’incertitude sur la pression et la variation de volume qui
dominent lorsqu’on utilise le piston de diamètre 20 mm.
Contributions respectives dans l'incertitude du flux gazeux molaire
référencé au vide
1,0E-1
Flux gazeux molaire
Pression
Variation de volume
Perturbation thermique
1,0E-2
Incertitude-type relative
Résolution/stabilité CDG R-M
1,0E-3
1,0E-4
1,0E-5
1,0E-12 1,0E-11 1,0E-10 1,0E-9 1,0E-8 1,0E-7 1,0E-6
Flux gazeux molaire (mol·s-1)
Figure II-39 : Principales composantes intervenant dans l’incertitude du flux gazeux molaire,
référencé au vide.
Toutes les composantes d’incertitude sont données à k =1.
Les sauts d’incertitude dans la zone autour de la valeur de flux gazeux de 1,0×10-8 mol·s-1 sont liés aux résultats
différents donnés par l’utilisation possible d’un piston ou l’autre associé à une configuration du volume de mesure
« petit volume » (piston de diamètre 5 mm) ou « grand volume » (piston de diamètre 20 mm).
Dans la zone autour de 1×10-8 mol·s-1, la mesure peut être effectuée avec le piston de
diamètre 5 mm ou 20 mm. Nous associons systématiquement la configuration « petit volume »
du volume de mesure à l’utilisation du piston de diamètre 5 mm et la configuration « grand
volume » du volume de mesure à l’utilisation du piston de diamètre 20 mm.
Il est possible de modéliser numériquement l’incertitude élargie sur le flux gazeux
molaire, référencé au vide, mesuré avec le fluxmètre à pression constante u(qmol,CPF), ce qui est
toutefois pénalisant pour les valeurs du flux gazeux molaire les plus faibles (Figure II-39) :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝑣𝑖𝑑𝑒 ) = 1,5 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝑣𝑖𝑑𝑒 + 2,0 ∙ 10−13 mol ∙ s −1 (117)
soit :
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243
𝑢(𝑞𝐶𝑃𝐹,𝑣𝑖𝑑𝑒 ) = 1,5 ∙ 10−3 × 𝑞𝐶𝑃𝐹,𝑣𝑖𝑑𝑒 + 4,9 ∙ 10−10 Pa ∙ m3 ∙ s−1. (118)
II.5.2. Flux gazeux référencé à la pression atmosphérique

Pour établir le budget d’incertitude général du fluxmètre à pression constante pour les
flux référencés à la pression atmosphérique, nous avons opéré de manière similaire au § II.5.1
précédent. La différence principale des deux calculs réside dans la valeur de la pression p0
imposée par définition à la pression atmosphérique (nous avons pris p0 = 1×10+5 Pa). Lors de
l’étalonnage de la fuite L-134, nous avions estimé en relatif pour qmol = 1,3×10-8 mol·s-1, u(qth)L-
134 l’incertitude sur le flux gazeux thermique et u(qpe)L-134 sur le flux gazeux susceptible
d’apparaitre aux passages étanches :

𝑢(𝑞𝑡ℎ )L−134 = 2,5 ∙ 10−3 × 𝑞 (119)
et
𝑢(𝑞𝑝𝑒 )L−134 = 2,2 ∙ 10−4 × 𝑞. (120)
La perturbation qth, proportionnelle à p0 et au volume de mesure VM (équation (76)) a été

estimée pour la configuration « petit volume » de Vol-M, elle reste constante dans cette
configuration, soit :
𝑢(𝑞𝑡ℎ )L−134 = 3,3 ∙ 10−11 mol ∙ s −1. (121)
L’incertitude u(qth) devient plus défavorable dans la configuration « grand volume » de
Vol-M. On l’obtient en multipliant la valeur u(qth)L-134 par VML /VMS (≈ 3,6).
L’incertitude u(qpe)L-134 reste également constante dans la configuration « petit volume ».
Celle-ci étant dix fois inférieure à u(qth)L-134, nous conservons, quelle que soit la configuration,
la valeur :
𝑢(𝑞𝑝𝑒 )L−134 = 2,9 ∙ 10−12 mol ∙ s −1. (122)
Les paramètres de fonctionnement du fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux
référencés à la pression atmosphérique sont donnés dans le Tableau II-28.
Tableau II-28 : Paramétrage du fluxmètre à pression constante dans sa gamme de mesure

référencée à la pression atmosphérique.
VM : capacité du volume de mesure égale à VMS ou VML selon que le volume additionnel est ou non connecté
(cf. § II.1.4).
p0 = 1×10+5 Pa ; Seuils de régulation < 1,5·10-4× p0
Piston VM q (Pa·m3·s-1) Vitesse piston Temps de Course du
qmol (mol·s-1) vpist mesure tmes piston
µm·s-1
5 mm VM S ≈ 46 cm3 1,0·10-6 < q < 1,0·10-4 1 < vpist < 100 De 4 min à 3h De 4 à 11 mm
4,1·10-10 < qmol < 4,1·10-
8
20 mm VM L ≈ 164 cm3 1,0·10-4 < q < 1,5·10-3 50 < vpist < 100 De 4 à 10 min De 11 à 19 mm
4,1·10-8 < qmol < 6,2·10-7
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Les composantes d’incertitudes sur la variation de volume, la température et le temps de
mesure sont calculées de façon similaire à celle du § II.5.1. L’incertitude sur la pression p0 est
celle du manomètre ManN. Nous avons considéré une correction non appliquée pour le
coefficient de compressibilité Z (cf. § I.1 ) égale à 5×10-4.
Les principales sources d’incertitude du flux gazeux molaire sont représentées sur la
Figure II-40. Les valeurs numériques correspondantes sont en Annexe 5 (Tableau A- 2).
Il apparaît nettement que la contribution principale dans l’incertitude sur le flux gazeux
molaire référencé à la pression atmosphérique u(qmol,CPF,atm) est celle de la perturbation
thermique u(qth). Si nous limitons la valeur inférieure de la gamme de mesure à 6,2·10-7 mol·s-
1
, l’incertitude modélisée est estimée à :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝑎𝑡𝑚 ) = 1,0 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝑎𝑡𝑚 + 1,5 ∙ 10−10 mol ∙ s −1 (123)
soit :
𝑢(𝑞𝐶𝑃𝐹,𝑎𝑡𝑚 ) = 1,0 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹,𝑎𝑡𝑚 + 3,7 ∙ 10−7 Pa ∙ 𝑚3 ∙ s −1 (124)
Contributions respectives dans l'incertitude du flux gazeux molaire

référencé à la pression atmoshérique
1,0E-1
Flux gazeux molaire
Pression
Variation de volume
Perturbation thermique
1,0E-2
Passages étanches
Incertitude-type relative
1,0E-3
1,0E-4
1,0E-5
1,0E-10 1,0E-9 1,0E-8 1,0E-7 1,0E-6
Flux gazeux molaire (mol·s-1)
Figure II-40 : Principales composantes intervenant dans l’incertitude du flux gazeux molaire,
référencé à la pression atmosphérique.
Toutes les composantes d’incertitude sont données à k =1.
Les sauts d’incertitude dans la zone autour de la valeur de flux gazeux de 1,8×10-8 mol·s-1 sont liés aux résultats
différents donnés par l’utilisation possible d’un piston ou l’autre associé à une configuration du volume de mesure
« petit volume » (piston de diamètre 5 mm) ou « grand volume » (piston de diamètre 20 mm).
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II.6. Conclusion
Dans ce chapitre, les points clés de la conception et du fonctionnement du fluxmètre à
pression constante ont été décrits. La qualification métrologique initiale a clairement mis en
évidence l’importance de la maîtrise des variations de température et la nécessité de mettre en
place une boîte d’isolation thermique. Après l’implémentation de cette isolation, nous avons
mené une comparaison pour un flux gazeux de valeur nominale 3,4×10-10 mol·s-1, référencé au
vide ainsi qu’une comparaison pour un flux gazeux de valeur nominale 1,3×10-8 mol·s-1,
référencé à la pression atmosphérique, à l’aide de deux fuites de référence. Ces deux
comparaisons ont permis d’élaborer un budget d’incertitude sur toute la gamme de mesure du
fluxmètre à pression constante, dans ses deux modes de fonctionnement.
L’objectif d’incertitude élargie sur le flux gazeux de 1,0 %, que nous avions fixé pour
l’étude de l’expansion continue qui, rappelons-le, constituait la finalité principale du
développement du fluxmètre à pression constante, a finalement été amélioré d’au moins un
facteur deux si l’on considère la gamme de flux gazeux nécessaire à la mise en œuvre de cette
méthode soit entre 5×10-7 et 1×10-3 Pa·m3·s-1 (2×10-10 à 4×10-7 mol·s-1) [71]. La mise en œuvre
de l’expansion continue est décrite dans le Chapitre III.
La possibilité des mesures de flux gazeux référencés à la pression atmosphérique, en
particulier dans le domaine des micro-débits est apparue au cours du développement du
fluxmètre et le bilan d’incertitude (équation (123)) laisse entrevoir des possibilités intéressantes
de comparaisons avec les méthodes de référence en débitmétrie : la méthode de gravimétrie
dynamique autour de 1 cm3·min-1 d’azote (7,3×10-7 mol·s-1) et la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse entre 0,35 et 35 µg·s-1 d’azote (1,2×10-
8
à 1,2×10-6 mol·s-1), décrites aux paragraphes I.3.1 et I.3.5.2 respectivement. La Figure II-41
montre les comparaisons effectuées à l’aide du fluxmètre à pression constante pour les flux
gazeux référencés à la pression atmosphérique qui seront exposées au Chapitre IV de ce
mémoire.
Le Chapitre V traite des comparaisons pour les faibles flux gazeux d’hélium référencé au
vide en particulier la comparaison du fluxmètre avec la méthode de dilution et substitution sur
un détecteur de fuite hélium, pour le flux gazeux nominal particulier de 1×10-7 Pa·m3·s-1 (4×10-
11
mol·s-1). C’est en effet l’une des valeurs de débit de fuite en hélium de la comparaison clé
internationale CCM.P-K12 [12]. Lors de cette comparaison, les écarts du LCM avaient été
systématiquement supérieurs à la valeur de référence et jugés peu satisfaisants par rapport à
l’incertitude relative de méthode d’étalonnage entre 2 et 3 % (à k = 2). Ce chapitre sera
complétée par deux autres comparaisons avec le fluxmètre gazeux à volume constant pour
valeurs nominales de 8,2×10-7 Pa·m3·s-1 (3,4×10-10 mol·s-1) et 3,1×10-6 Pa·m3·s-1 (1,3×10-
9
mol·s-1). Ces comparaisons pour les flux gazeux référencés au vide sont indiquées sur la
Figure II-42.
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Flux gazeux référencés à la pression atmosphérique
R-134a
Méthode gravimétrique
Azote
Méthode de dilution et substitution sur un

chromatographe en phase gazeuse
Azote
10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5
qmol en mol s-1

Figure II-41 : Comparaisons avec le fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux
référencés à la pression atmosphérique.
Comparaison initiale.
Comparaisons présentées au Chapitre IV.
Gamme de comparaisons présentées au Chapitre IV.
Flux gazeux référencés au vide
Fluxmètre à volume constant
Méthode de dilution et substitution

sur détecteur de fuite hélium
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4
qmol en mol s-1

Figure II-42 : Comparaisons avec le fluxmètre à pression constante pour les flux gazeux
référencés au vide.
Comparaison initiale.
Comparaisons présentées au Chapitre V.
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243
Chapitre III. Mise en œuvre de la méthode d’expansion
continue
La mise en œuvre de la méthode de référence dite de l’expansion continue ou du flux

orifice a pour but d’améliorer la traçabilité et l’incertitude des mesures de pression absolue
entre 1×10-6 Pa et 1×10-3 Pa. L’état de l’art préconise une mise en œuvre avec un fluxmètre
gazeux à pression constante et un orifice de forme circulaire pour lequel la conductance est
calculable. La réduction d’un facteur deux des meilleures possibilités d’étalonnage, soit une
incertitude relative (k = 2) de 2,5 % sur la pression de référence, a été définie comme un objectif
tangible compte tenu du budget d’incertitude du fluxmètre dressé au Chapitre II. Ce chapitre
décrit les méthodes de référence pour le raccordement des basses pressions absolues, en
particulier celle de l’expansion continue. Nous nous intéressons ensuite aux expériences
d’expansion continue qui ont été menées en France par le passé et enfin nous détaillons l’étude
de l’expansion continue au LCM, pour laquelle l’utilisation d’une conductance à géométrie non
circulaire constitue la particularité, et en dressons un bilan d’incertitude détaillé.
III.1. Raccordement primaire des basses pressions absolues

L’application d’une force F sur une surface S définit une pression p = F/S ; la mise en
œuvre de cette définition à l’aide d’un ensemble piston-cylindre [72] permet de matérialiser la
pression de manière primaire dans de nombreux laboratoires nationaux de métrologie, avec
cependant une limite pour les basses pressions, autour de quelques pascals. La traçabilité pour
les basses pressions absolues (domaine communément appelé « le vide »), typiquement au-
dessous de 1000 Pa, est alors assurée par des méthodes de référence dites d’expansion, statique
ou dynamique, pour lesquelles une « basse pression » après détente est déterminée à partir d’une
« haute pression » connue et suivant un principe physique décrit par Jousten [73]. Pour
l’expansion statique, un petit volume dans lequel on mesure la « haute pression » initiale est
connecté à un grand volume dont la pression, au préalable, est nulle. Après expansion du gaz
dans l’ensemble formé par ces deux volumes, la « basse pression », finale, est calculée à l’aide
de la loi des gaz parfaits à partir des valeurs de la « haute pression » et des volumes respectifs.
Dans la méthode d’expansion continue, le gaz circule d’un réservoir à «haute pression»
vers une pompe à vide. Deux conductances (ou réductions mécaniques sur le passage du gaz)
placées entre le réservoir et la pompe détendent le gaz en mode dynamique. La « basse pression
» après expansion est calculée à partir de la « haute pression » et des valeurs des deux
conductances. Le défi est de connaître cette valeur de basse pression.
Les « Calibration and Measurement Capabilities » (CMC) ou meilleures possibilités
d’étalonnage de quelques laboratoires nationaux de métrologie sont reportées dans le Tableau
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243
III-1, en fonction du domaine de pression absolue [74], pour lesquelles la méthode de
raccordement est l’expansion continue (sauf pour le LCM, voir Annexe 3). Certains de ces
laboratoires ont de meilleures possibilités que celles annoncées mais ils n’ont pu les valider du
fait du manque de comparaisons interlaboratoires : les étalons de transfert (manomètres à
ionisation de type cathode chaude) sont fragiles d’une part et peuvent d’autre part avoir une
stabilité moins bonne que les incertitudes à valider [75].
Les instruments étalonnés dans ce domaine de pression (manomètres à ionisation) sont
sensibles à la nature du gaz. Les CMC mentionnées ne s’appliquent que pour un nombre limité
de gaz purs qui présentent un intérêt pour l’industrie ou la recherche. Le gaz de référence pour
les manomètres à vide est l’azote. Le LNE-LCM n’a publié que des CMC pour de l’azote et la
méthode d’expansion continue n’est pour le moment étudiée que pour ce gaz.
Tableau III-1 : Exemples de CMC pour les basses pressions absolues [74].
Laboratoire Pression absolue p (Pa) CMC (avec p exprimée en Pa)
de 1×10-7 à 3×10-6 1,2×10-2  p + 5×10-10 Pa
NIST (États-Unis) de 3×10-6 à 9×10-5 4,8×10-3  p + 2×10-8 Pa
de 9×10-5 à 3×10-3 4,2×10-3  p + 7×10-8 Pa
de 1×10-9 à 1×10-7 de (1,0×10-1 à 3,0×10-2)  p
PTB (Allemagne)
de 1×10-7 à 2×10-2 de (3,0×10-2 à 6,6×10-3)  p
NPL-I (Inde) de 3×10-6 à 1 2,0×10-2  p
KRISS (Corée du Sud) de 5×10-7 à 1×10-3 de (6,0×10-2 à 1,0×10-2)  p
INRIM (Italie) de 1×10-6 à 9×10-4 5,0×10-2  p
LCM (France) de 1×10-6 à 1×10-3 5,0×10-2  p + 1×10-7 Pa
Dans la discipline du vide, les domaines sont classifiés en fonction de la pression, du vide
grossier jusqu’à l’extrême ultra-vide (Tableau III-2). La classification donnée par Peksa [76]
semble basée sur un consensus établi par rapport à la pression qu’il est possible de générer avec
la technologie actuelle. Si la classification de la norme NF ISO 3529-1 [77] est à peu près
équivalente (avec une borne supérieure pour l’ultra-vide de 1×10-5 Pa), celle-ci ne fait en
revanche pas référence au vide extrême.
Tableau III-2 : Classification et dénomination des domaines du vide d’après Peksa [76].
Région du vide Pression absolue p (Pa)
Vide grossier de 1×10+2 < p < 1×10+5
Vide moyen de 1×10-1 < p < 1×10+2
Vide poussé (high vacuum, HV) de 1×10-6 < p < 1×10+1
Ultra-Vide (ultra high vacuum UHV) de 1×10-10 < p < 1×10-6
Vide extrême (Extremely high vacuum XHV) p < 1×10-10
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243
III.2. État de l’art
III.2.1. Principe de l’expansion continue
Avant de détailler le principe de l’expansion continue, rappelons la définition du débit ou
vitesse de pompage SV sur une section donnée dans une installation en pompage. Si un flux
gazeux q constant est établi dans l’installation (Figure III-1), la relation qui lie le flux gazeux,
la vitesse de pompage SV est fonction de la pression p, au niveau de la section en question et du
flux gazeux q :
𝑞
𝑆𝑉 = 𝑝. (125)
Enceinte à vide
SV
Pompe à vide
p
Figure III-1: Pompage d’un flux gazeux q dans une enceinte à vide.
Sur une section perpendiculaire à la direction de pompage (traits pointillés), le produit de la pression p et du débit
volumique SV est égal au flux gazeux q.
Rappelons également que la différence de pression de part et d’autre d’une conductance

est donnée par le rapport de la valeur de la conductance avec le flux gazeux qui la traverse
(équation (15), Chapitre I).
L’expansion continue est la méthode utilisée par les laboratoires nationaux de métrologie
généralement pour le raccordement des pressions absolues inférieures à 1×10-3 Pa [78-85].
L’installation d’étalonnage est composée de deux volumes, de forme cylindrique ou sphérique,
séparés par une conductance C, dans laquelle on injecte un flux gazeux q. Le schéma de principe
[73] est donné dans la Figure III-2.
L’équipression sur la circonférence d’un plan perpendiculaire à l’axe de l’enceinte est

vérifiée si le gaz est introduit selon cet axe et que la surface de la conductance C est à symétrie
centrale de centre placé également sur l’axe.
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Le gaz d’étalonnage, de flux gazeux q, pompé en continu, est détendu successivement à
travers deux conductances CF et C (≥ CF) de p0 à p1, puis de p1 à p2 ; la « haute pression » p0
est maintenue constante. Lorsque le flux gazeux q est établi, les pressions p1 et p2 sont
constantes : il s’agit d’un équilibre de pression dynamique. Dans des conditions isothermes
(conservation du flux gazeux q), nous avons, d’après les équations (15) et (125) :
(𝑝0 − 𝑝1 ) ∙ 𝐶𝐹 = (𝑝1 − 𝑝2 ) ∙ 𝐶 = 𝑝2 ∙ S𝑉𝑜𝑙2 = 𝑞, (126)
avec en particulier :
𝑞
𝑝2 = S . (127)
𝑉𝑜𝑙2
Génération du flux gazeux q Enceinte d’étalonnage

q
Pompe à vide
CF p1 p2
C
p0
Volume 1 Volume 2
Figure III-2 : Schéma de principe de la méthode d’expansion continue (ou expansion dynamique).
q : flux gazeux de référence ; p0, p1, p2 : pressions dans les différents volumes pendant un équilibre de pression
dynamique ; CF et C : conductances permettant de réduire la pression des volumes successifs.
Le régime d’écoulement du gaz à travers la conductance C est le plus souvent moléculaire,

ce qui a pour conséquence une conductance indépendante de la pression.
III.2.2. Conductance fixe

Une conductance C fixe, calculable en régime moléculaire et placée dans l’axe de
symétrie introduction-pompage du gaz est privilégiée dans les expériences d’expansion
continue. Le calcul de la valeur de C est d’autant plus aisé que la géométrie qui forme la
conductance est simple. La théorie cinétique des gaz fournit les formules de calcul de
conductance en régime moléculaire pour des canalisations de différentes géométries basiques
[86] ; en particulier, la conductance Cdia d’un diaphragme de section A est donnée par
l’expression :
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𝑅𝑇
𝐶𝑑𝑖𝑎 = 𝐴 ∙ √2𝜋𝑀, (128)
avec M la masse molaire du gaz considéré.

En pratique, il est nécessaire de prendre en compte les éléments de canalisations autour
du diaphragme via un facteur de correction qui chiffre la probabilité de transmission des
particules à travers l’orifice, déterminé par des simulations de Monte Carlo [78-80] ;
l’incertitude relative (k = 2) sur la détermination d’une conductance à partir des mesures
géométriques de la section A et des simulations numériques est généralement de l’ordre de
quelques 1×10-3.
III.2.3. Chambre de mesure

L’importance la symétrie de la chambre de mesure par rapport à l’axe introduction-
pompage du gaz dans la mise en œuvre de l’expansion continue est implicite dans la section
III.2.1.
La vitesse de pompage SV qu’il est possible d’obtenir n’étant pas infinie, l’équation (127)
implique que pour mesurer les très basses pressions, il faudrait être capable de mesurer de très
faibles flux gazeux. Par ailleurs, Peksa [76] indique que la vitesse de pompage est à adapter à
la taille des volumes de l’enceinte : l’application de la méthode du flux orifice pour une sphère
de diamètre (raisonnable) de 1 m en amont de l’orifice requiert de limiter la vitesse de pompage
à SV = 0,37 m3·s-1 ; nous trouvons cependant des contre-exemples comme dans l’installation de
l’INRIM [80] (chambres de diamètre 350 mm évacuées par une pompe turbomoléculaire de
1800 L/s). Même dans ces conditions, il serait difficile, d’effectuer des mesures de pression
dans la décade des 10-10 Pa, car le flux gazeux à mesurer serait de l’ordre de 10-10 Pa·m3·s-1, ce
qui est difficilement réalisable avec une incertitude intéressante. Pour les très basses pressions
(typiquement l’ultra-vide tel qu’il est défini dans le Tableau III-2), des méthodes d’expansion
plus élaborées sont mises en œuvre, décrites dans [76] : orifices multiples, division préalable
du flux gazeux, technique du rapport de pression, etc.
III.2.4. Expériences d’expansion continue conduites en France

Les deux expériences décrites ci-dessous sont originales par rapport à ce qui se fait à
présent et s’est fait dans le passé. Elles sont en effet basées sur l’utilisation d’une conductance
variable C(x) (nous verrons par la suite quel est le paramètre x), et furent inspirées d’une
méthodologie dont l’objet était de mesurer des vitesses de pompage [87]. Le Laboratoire
national de métrologie italien INRIM a également utilisé dans les années 1970 une expansion
continue à conductance variable [88].
Le régime d’écoulement reste moléculaire pour les pressions étudiées, c’est-à-dire que
C(x) est indépendant de la pression. Dans l’équation (70), si l’on remplace p2 par son expression
de l’équation (127), nous obtenons :
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243
1 1
𝑝1 = 𝑞 ( + ). (129)
𝐶(𝑥) 𝑆𝑉𝑜𝑙2
Les deux mises en œuvre s’appuient sur la détermination préalable de C(x) dans
l’installation pour ensuite déduire la pression de la mesure de q. Elles sont basées sur
l’hypothèse de la constance de la vitesse de pompage SVol2 et la reproductibilité de la
conductance C(x), lorsque x varie, pour la gamme de pression couverte ; leur différence réside
dans la nature de la conductance C(x), déterminée par la mesure ou calculée à partir des
dimensions de l’orifice qui la constitue.
III.2.4.1. Conductance variable mesurée et fluxmètre à volume constant

La méthode d’expansion continue avec conductance variable mesurée et fluxmètre à
volume constant a été mise en œuvre à la Société générale du vide (SOGEV) à la fin des années
60 [89]. La SOGEV créée en 1961 avait au sein de son département « Vide » la mission de
développer et commercialiser pour l’industrie et la recherche des matériels de pompage, de
mesure et de détection de fuite [90].
La méthode à conductance variable est schématisée sur la Figure III-3. L’enceinte
d’étalonnage en acier inoxydable est sphérique d’un diamètre de 750 mm. Le gaz est introduit
verticalement vers le haut par des petits orifices pratiqués dans une canne circulaire. On règle
la conductance en déplaçant verticalement le tronc de cône dans l’orifice circulaire donnant
ainsi une forme annulaire à la conductance. Celle-ci dépend donc de la hauteur h, obtenue de
manière reproductible à l’aide de cales étalon : la cale de hauteur h est placée sur le plan de
référence et la tige sur laquelle le tronc de cône est attaché est translatée vers le bas jusqu’à
faire reposer complètement les vis de réglage sur la face supérieure de la cale.
L’étape préalable est d’étalonner la conductance C(h) à des pressions supérieures à
-3
10 Pa à l’aide de mesures de pressions et de flux gazeux. L’équation (129) nous donne :
1 1
𝑝1 = 𝑞 (𝐶(ℎ) + 𝑆 ). (130)
𝑉𝑜𝑙2
L’étalonnage permet d’obtenir les valeurs de 1/C(h) en fonction de la pression, une fois
que le flux gazeux q est stabilisé. Le manomètre de référence est un manomètre différentiel
interférométrique (MDI) [91] utilisé en absolu et le fluxmètre, un fluxmètre à volume constant
dans lequel la variation de pression est également mesurée avec un MDI (cf. Annexe 3). Le
MDI est retiré ensuite de l’installation pour permettre l’étalonnage de manomètres à ionisation
dans la gamme des pressions inférieures à 10-3 Pa. La pression s’obtient d’après l’équation
(130) à partir la valeur de C(h) étalonnée et du flux gazeux q. D’après les auteurs [89], cette
méthode est apte à la réalisation d’étalonnages jusqu’à 10-6 Pa avec une incertitude pour l’azote,
de l’ordre de 5 % (que l’on supposera à k = 2).
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Dispositif à poulie de
Vis de réglage translation de l’axe
h Cale étalon
Plan de référence
Soufflet
Piquage des
manomètres
Entrée du gaz :
fluxmètre et vanne de
micro-fuite
Jauge à vide de contrôle Conductance réglable

C(h)
Vers pompe à vide

Figure III-3 : Expérience d’expansion continue avec conductance variable mesurée.
III.2.4.2. Conductance variable calculée et fluxmètre à pression constante

La méthode avec conductance variable calculée est étudiée dans la thèse de Gourjault
[37]. Le principe est décrit à partir de la Figure III-4. L’installation est composée de deux
enceintes sphériques de diamètre 300 mm en acier inoxydable, séparées par une conductance
variable. La conductance en forme de disque en paroi mince est similaire au diaphragme d’un
appareil photographique, dont le centre coïncide avec l’axe de symétrie des deux sphères.
L’ouverture est réglable au moyen d’un tambour gradué en 360 parties, qui entraine les lamelles
formant le disque. L’auteur a calculé analytiquement la conductance en fonction du nombre de
tours Tr du tambour, d’après la connaissance de la surface du disque (déterminée à l’aide d’un
projecteur de profil et un planimètre) et des dimensions de l’épaisseur de l’assemblage situé de
part et d’autre de la conductance. Il annonce une incertitude relative sur C(Tr), incluant la
reproductibilité du positionnement, de l’ordre de 2×10-3.
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Entrée du gaz :
fluxmètre gazeux à
pression constante
p1
Manomètre étalon
Tambour de réglage de la
conductance (nombre de
tours Tr)
Conductance variable
Svol2 p2
Manomètre en étalonnage
Pompe à vide
Figure III-4 : Expérience d’expansion continue avec conductance variable calculée.
p1 : pression dans le volume supérieur dans la section du manomètre étalon ; p2 : pression dans le volume supérieur
dans la section du manomètre en étalonnage ; Svol2 : vitesse de pompage dans cette même section.
On peut exprimer l’inverse de la conductance C(Tr) à partir de l’équation (129) :
1 𝑝1 1
= −𝑆 . (131)
𝐶(𝑇𝑟 ) 𝑞 𝑣𝑜𝑙2
Pour des pressions mesurables avec le manomètre étalon, correspondant à un flux gazeux
q et une conductance adéquates, la droite 1/C(Tr) en fonction de p1 est tracée pour différentes
valeurs de conductances ; le flux gazeux introduit reste constant. L’ordonnée à l’origine de la
droite obtenue par une régression linéaire est (-1/SVol2) donne la vitesse de pompage. Cette
opération réitérée pour plusieurs valeurs de q permet d’effectuer plusieurs déterminations de
Svol2, sans avoir à connaitre la valeur de flux gazeux.
La valeur de la pression p2 se déduit de l’équation (127), d’après la mesure de q.
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Le fluxmètre gazeux utilisé est un fluxmètre à pression constante dans lequel le dispositif
de variation de volume s’apparente au cas b) de la Figure II-1. Il est représenté Figure III-5. Le
soufflet rempli d’huile est poussé verticalement avec un mouvement x(t) à l’aide d’une
membrane placée au-dessus du soufflet, de manière à maintenir la pression p0 constante. Un
moteur externe entraîne en rotation par couplage magnétique un ensemble vis-écrou qui permet
la déformation de la membrane (les éléments cités ci-dessus n’apparaissent pas sur la Figure
III-5).
Pipette graduée
Huile
CF Soufflet
q
Vers enceinte
p0 x(t) Manomètre de pression
d’étalonnage
différentielle
Vanne de
micro-fuite
Réserve de gaz pour

génération de p0
Figure III-5 : Principe du fluxmètre à pression constante associé à l’expansion continue avec
conductance calculée.
q : flux gazeux généré dans l’enceinte d’étalonnage ; CF : conductance de la vanne de micro-fuite ; x(t) :
mouvement vertical du soufflet qui permet de maintenir la pression de travail p0 constante.
La variation de volume V pendant t est déduite des lectures en début et fin de mesure,
sur la pipette graduée. Le flux gazeux q est déterminé suivant l’équation (19).
L’auteur annonce une incertitude relative sur le flux gazeux de 5×10-3 pour la valeur de
1×10-5 Pa·m3·s-1. L’incertitude relative visée sur les étalonnages pour des pressions jusqu’à
1×10-7 Pa avec cette mise en œuvre de l’expansion continue serait de quelques pourcents.
III.3. Mise en œuvre de l’expansion continue au LCM

III.3.1. Contexte
Il est intéressant de resituer le contexte de l’expansion continue au LCM dans la brève
histoire de la métrologie du vide en France pendant les cinquante dernières années, soit à partir
de l’époque des expériences décrites dans les paragraphes précédents. L’histoire ci-dessous a
été retracée à partir des documents cités dans ce chapitre et d’un entretien privé avec Jean-
Claude Legras [92], à l’origine de la mise en place des références nationales de pression au
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243
LNE et Responsable du département pression, puis pression-vide, de 1978 à 2008, et d’une
correspondance avec Marc Priel [93] qui fut Directeur adjoint du Centre de métrologie
industrielle et scientifique du LNE entre 1981 et 2008.
Dans les années 1960, le Laboratoire de la SOGEV et le Laboratoire central de
l’armement (LCA) font référence en matière d’étalonnage des manomètres dans le domaine du
vide poussé et ce jusqu’au début des années 80. Ces laboratoires possèdent des installations
d’expansion continue associées à des fluxmètres de bonne exactitude (cf. sections III.2.4.1 et
III.2.4.2). En 1969, le BNM (Bureau national de métrologie) est créé, dans le but de coordonner
la métrologie au niveau national [94], inspiré de ce qui se fait en Grande-Bretagne avec le BCS
(British calibration service). Dans un premier temps, le Laboratoire de métrologie de la SOGEV
est Laboratoire approuvé du BNM (la SOGEV devient en 1972 entité de la filiale française de
la société allemande Leybold Heraeus [90]). À ce titre, ce laboratoire participe sur la période
1976-1978 à une comparaison dans la gamme des pressions comprises entre 8×10-5 Pa et
8×10-2 Pa, menée au niveau européen [95], qui fut l’une des pionnières en son temps. Après la
création du BNM le LNE devient progressivement centre d’étalonnage agrée (CeTA) pour le
vide (ainsi que pour les fuites hélium référencées au vide) et la pression. Le vide et la pression
sont initialement séparés dans deux départements distincts : la métrologie du vide dépend alors
du département Matériaux. Le LNE prend également part à la comparaison citée plus haut [95],
mais ses résultats ne seront pas publiés car la méthodologie employée est différente de celle des
autres participants qui utilisent une méthode d’expansion continue. On peut conjecturer que la
méthode du LNE est basée sur le manomètre de référence à suspension diamagnétique (ou
manomètre moléculaire) [96] également utilisé en 1981 lors de la comparaison CCM.P-K9 [97]
en pression absolue entre 1×10-4 Pa et 1 Pa. Petit à petit, il semble que le savoir-faire sur l’aspect
méthode primaire en basses pressions avec expansion continue et fluxmètre gazeux à pression
constante se perd.
En 1985, au LNE, la métrologie du vide est rattachée à la métrologie des pressions. Le
département pression-vide, en 1986, intègre dans ses locaux l’enceinte d’étalonnage ayant
appartenu à la SOGEV dans laquelle fut mise en œuvre l’expansion continue de la section
III.2.4.1 (l’enceinte est encore utilisée pour la réalisation d’étalonnage par comparaison). La
traçabilité des basses pressions absolues est établie, et c’est encore le cas, sur différent types de
manomètres en fonction de la gamme de pression. Le rapport d’activité de 1987 [98] relatif à
l’installation des basses pressions du LNE montre l’étude de la cohérence, en terme de linéarité
et de recoupement des manomètres de référence, par pression croissante : manomètres à
ionisation de type cathode chaude, à bille tournante, manomètre différentiel interférométrique,
manomètres à membrane capacitive et manomètre à mercure MacLeod, pour les pressions
absolues comprises entre 10-6 Pa et 104 Pa. Le manomètre différentiel interférométrique dont il
est question ici devait probablement être une version commerciale de la SOGEV puisque le
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243
département Pression-vide décida peu après d’en développer deux (cf. Annexe 3). Leur
développement est finalement abandonné au début des années 1990, à cause du manque de
répétabilité et de performance des instruments. Dans la gamme de pression entre 3×10-4 Pa et
1 Pa, avec le SRG comme manomètre de référence, le LNE valide en 2000 pour une pression p
d’azote des CMC (Calibration and Measurement Capabilities) de (5,0×10-3 × p + 7,0×10-6 Pa)
avec la comparaison clé Euromet.M.P-K1.b [99]. Pour le domaine des pressions inférieures à
10-3 Pa, la nécessité de développer une méthode d’expansion continue se fait ressentir en 1992
[92], début de l’étude d’une nouvelle enceinte « XHV-RIBER », puisque la traçabilité du LNE
repose sur des manomètres à ionisation de type cathode chaude HCG (hot cathode gauge). C’est
encore le cas actuellement : les manomètres de référence HCG du LCM sont étalonnés par
comparaison aux manomètres à bille tournante entre 1×10-4 Pa et 1×10-3 Pa, ce qui permet de
calculer un coefficient de correction linéaire sur la lecture en pression du manomètre HCG. Nos
manomètres sont sélectionnés sur des critères de linéarité qui permettent d’utiliser le coefficient
de correction jusqu’à 1×10-6 Pa (voir Annexe 3). Les meilleures incertitudes d’étalonnage
possibles (CMC) enregistrées dans la base de données KCDB (Key comparison database) du
BIPM sont de (5,0×10-2 × p + 1,0×10-7 Pa), où p est la pression de référence en azote exprimée
en pascal (Tableau III-1). Elles sont établies à partir des performances de linéarité des étalons,
critère qui s’avère très variable d’un manomètre à ionisation à l’autre. Une comparaison
circulaire entre trois manomètres à ionisation de référence, spécialement sélectionnés pour leur
qualité métrologique, permet de déterminer périodiquement (environ tous les deux ans) ces
erreurs de linéarité entre 1×10-6 Pa et 1×10-3 Pa, susceptibles de se dégrader significativement
dans le temps par rapport aux CMC.
La mesure de pression par la méthode d’expansion continue doit non seulement permettre
l’amélioration des incertitudes d’étalonnage pour les basses pressions absolues mais aussi la
pérennisation de ces incertitudes.
En 1998, le département « Masse et grandeurs dérivées » du LNE a réceptionné l’enceinte
« XHV-RIBER » pour la mise en œuvre de cette méthode. Une pré-étude en 2002 [71] avait
conclu à la faisabilité du projet moyennant la conception du fluxmètre gazeux à pression
constante, sujet central de ce mémoire de thèse. Cet équipement réalisé et caractérisé en 2010
a permis de débuter l’étude de l’expansion continue à la fin de 2011 qui a fait l’objet du mémoire
d’ingénieur de Julien Guillou [9].
III.3.2. Montage expérimental avec conductance ajustable

Le cahier des charges de l’enceinte d’étude de l’expansion continue a vraisemblablement
été inspiré par les expériences avec conductance variable décrites en III.2.4.1 et III.2.4.2. Le
schéma du montage expérimental est donné en Figure III-6. Sa mise en œuvre est similaire à
celle exposée Figure III-2. Nous appliquerons la méthode dite technique du rapport de pression
ou réduction dynamique. Le régime d’écoulement du gaz à travers la conductance C est
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243
considéré moléculaire (section I.2.2) pour des pressions inférieures à 0,1 Pa, compte tenu de
l’ordre de grandeur de la taille de celle-ci (équivalente à un disque de diamètre de 1 cm environ).
Dans ces conditions, la conductance Caj ainsi que le rapport de pressions :
𝑝
𝑅𝑝 = 𝑝1. (132)
2
sont constants et indépendants de la pression. Finalement, la pression de référence pr1

peut être définie dans le Volume 1 d’après l’équation (126) et l’expression de Rp :
𝑅𝑝 𝑞
𝑝𝑟1 = (𝑅 ) , (133)
𝑝 −1 𝐶𝑎𝑗
mais également dans le Volume 2 :

1 𝑞
𝑝𝑟2 = (𝑅 ) , (134)
𝑝 −1 𝐶𝑎𝑗
avec :
𝑞
𝐶𝑎𝑗 = 𝑝 . (135)
1 −𝑝2
Le flux gazeux q introduit dans l’enceinte dépend de la conductance CF variable de la

vanne de micro-fuite VMF (Figure II-9) Granville Phillips type 203 connectée au volume de
mesure du fluxmètre gazeux à pression constante, à la pression p0. D’après l’équation (16) :
𝑞 = 𝐶𝐹 × 𝑝0. (136)
L’enceinte se compose d’un volume supérieur cylindrique (Volume 1) de diamètre
400 mm (hauteur 600 mm) et d’un volume inférieur, cylindrique également, (Volume 2) de
diamètre 200 mm (hauteur 600 mm) entre lesquels est placée la conductance. Le département
a souhaité un équipement polyvalent avec pour objectifs d’effectuer des étalonnages en
pression statique ou dynamique en plus de la mise en œuvre de l’expansion continue. Au lieu
de mettre en place une conductance fixe comme le préconise l’état de l’art, il a été décidé pour
satisfaire aux exigences du cahier des charges de mettre en place une conductance variable,
mais au sens de conductance ajustable Caj qui peut être complètement ou partiellement ouverte,
ou alors fermée. La conductance ouverte en grand permet les étalonnages en pression par
comparaison en équilibre dynamique (avec injection d’un flux gazeux constant pompé en
continu) et lorsqu’elle est fermée, le Volume 1 est isolé du pompage. On peut alors procéder à
des étalonnages par comparaison en équilibre de pression statique (injection ponctuelle du gaz
jusqu’à atteindre le palier désiré). Enfin, avec une conductance partiellement ouverte, la
méthode de l’expansion continue peut être mise en œuvre.
Dans cette mise en œuvre, nous déterminerons la pression de référence pr dans le Volume
2, soit (cf. équation (134)) :
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1 𝑞
𝑝𝑟 = ( ) , (137)
𝑅𝑝 −1 𝐶𝑎𝑗
Volume 1
q CF
p1 Fluxmètre Cordons
gazeux chauffants
q p0 Volume 1
Conductance
Caj Caj
Vanne à tiroir 1,6 m
VCaj
p2 q Volume 2
Volume 2
Pompe turbo-
moléculaire
Pompe à vide
Figure III-6 : Montage expérimental de la mise en œuvre de l’expansion continue.
À droite, une photographie de l’enceinte d’étalonnage (sans le fluxmètre gazeux).
Le choix technique pour obtenir la conductance ajustable s’est porté sur une vanne à tiroir
Riber type VME CFØ200 repérée VCaj sur la Figure III-6. Elle apparaît sur la Figure III-7.
200 mm
Figure III-7 : Photographies de la vanne à tiroir VCaj pour deux ouvertures.

Note : lors de la mise en œuvre de l’expansion continue, la surface de conduction est plus petite que celle qui
apparaît sur la photo située à droite de la figure.
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Le Volume 1 est muni de six piquages de type DN 40 CF (cf. Figure II-7) à la même
hauteur, répartis régulièrement autour du cylindre. Le Volume 2 possède deux piquages du
même type. Le gaz (azote) est introduit par un tube coudé à 90° qui vient s’aligner sur l’axe de
symétrie de l’enceinte afin de répartir le gaz uniformément sur les six piquages et assurer ainsi
l’équipression lors d’un équilibre dynamique (uniquement si la vanne VCaj est complètement
ouverte, pour les étalonnages par comparaison sur le Volume 1).
En dehors de toute autre considération, la forme de la surface de conduction en croissant
de lune (Figure III-7) rendrait le calcul analytique de Caj très complexe. La prise en compte des
autres particularités de la vanne à conductance variable comme la rainure de guidage, le joint
d’étanchéité sur la périphérie du tiroir, etc., conduirait à une incertitude sur la valeur calculée
de la conductance bien plus élevée que les CMC actuelles ; la mise en œuvre de l’expansion
continue ne présenterait alors aucun intérêt. La conductance devra donc être déterminée à partir
des mesures des pressions p1 et p2 supérieures à 10-3 Pa (rappelons que nous souhaitons
raccorder les pressions inférieures à 10-3 Pa). D’après l’équation (14) :
𝑞
𝐶𝑎𝑗 = 𝑝 . (138)
1 −𝑝2
Dans l’état de l’art, l’axe de symétrie introduction-pompage du gaz correspond à l’axe de

symétrie de l’enceinte d’étalonnage (cf. Figure III-2). Dans le montage expérimental, la surface
de conduction est décentrée par rapport à cet axe (Figure III-8). La valeur de conductance Caj
n’est donc pas identique entre n’importe quel piquage du Volume 1 et du Volume 2, fait qui
devra être pris en compte en cas d’étalonnage de plusieurs manomètres montés sur les différents
piquages.
Surface de
conduction
Axe de translation du
Rac1 tiroir de la vanne VCV
Connexion du
fluxmètre gazeux
Piquages sur volume 1

Piquages sur volume 2
Rac2
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Figure III-8 : Localisation en vue de dessus de la surface de conduction entre le Volume 1 (en
noir) et le Volume 2 (en gris) avec positions respectives des piquages de connexion.
L’axe de symétrie de l’enceinte d’étalonnage correspond au centre des deux cercles. Les piquages Rac1 et Rac2
sont ceux utilisés pour la mise en œuvre de l’expansion continue.
III.3.3. Mode opératoire de l’étalonnage par expansion continue

Les pressions p1 et p2 dans l’enceinte s’établissent suivant la valeur du flux gazeux généré
q (équation (127)) et la vitesse de pompage Svol2. Cette dernière est considérée constante pour
les pressions de travail, pour appliquer la méthode de réduction de pression. Elle avait été
déterminée lors de la pré-étude de l’expansion continue [71] à Svol2 = 0,53 m3·s-1 pour de
l’azote.
La spécificité de l’utilisation d’une conductance non calculable impose de déterminer ex
ante le rapport de pression Rp et la valeur de Caj (équation (138)). Cette opération est effectuée
par des mesures de pressions (p1 et p2) et du flux gazeux q (équation (12)). Les mesures de
pressions sont réalisées à l’aide de manomètres à bille tournante (désignés en métrologie des
pressions par l’acronyme SRG, pour spinning rotor gauge). La gamme de mesure de ces
manomètres est la suivante :
1×10-3 Pa < p2 < p1 < 1 Pa.
Le montage pour l’étalonnage d’un manomètre à ionisation de type cathode chaude (ou
HCG pour hot cathode gauge) est décrit en Figure III-9. Le manomètre à étalonner, identifié
HCGx, est connecté avec le manomètre à bille tournante de référence SRG2. Le manomètre de
référence SRG1 et l’ensemble SRG2/HCGx sont connectés respectivement aux piquages Rac1
et Rac2 (cf. Figure III-8). L’enceinte d’étalonnage est laissée en pompage et étuvée, à une
température de 100 °C environ pendant une semaine pour que la pression limite p2 atteinte soit
inférieure à 2×10-7 Pa. La vanne de conductance variable VCaj est réglée de manière à obtenir
un rapport de pressions Rp compris entre 80 et 100.
Sur une même journée, des paliers de pression p2i sont réalisés entre 4×10-7 Pa et
5×10-3 Pa (le flux gazeux correspondant est qi), par pression croissante. On appelle pSRG1i et
pSRG2i les mesures des pressions par les manomètres de référence SRG1 et SRG2 respectivement
et HCGxi l’indication du manomètre à étalonner. Les lectures des instruments sont
synchronisées entre les temps t1 et t2 du suivi en temps réel du signal p pendant une mesure
du flux gazeux (cf. Figure II-5).
Le processus d’un cycle d’étalonnage en quatre étapes est décrit en Figure III-10.
L’étape 1 comprend la réalisation des paliers de mesure p2i de 4×10-7 Pa à 1×10-3 Pa et
l’étape 2 de quatre paliers de mesure p2k de 2×10-3 Pa à 5×10-3 Pa. À partir des mesures de
pressions de référence des manomètres à bille tournante pSRG1k et pSRG2k, les valeurs de la
conductance Cajk et du rapport de pression Rpk sont calculées à l’étape 3. Les moyennes de la
conductance et du rapport de pressions sont calculées telles que :
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1
𝐶𝑎𝑗 = × ∑4𝑘=1 𝐶𝑎𝑗𝑘 , (139)
4
et :
1
𝑅𝑝𝑘 = 4 × ∑4𝑘=1 𝑅𝑝𝑘 . (140)
q CF
p1 Fluxmètre
SRG1 p0
gazeux
q
Volume 1
Caj
HCGx
p2 q SRG2
Volume 2
Figure III-9 : Étalonnage d’un manomètre à ionisation HCGx connecté au Volume 2.
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243
Mesures Calculs
Étape 1 Étape 4
 1  qj
4×10-7 Pa < p2j < 1×10-3 Pa p rj   
 R 1 C
Mesures de :  p  aj
qj ; pHCGxj e HCGxj  p HCGxj  p rj
Étape 2 Étape 3
p SRG 1 k qk
2×10-3 Pa < p2k < 5×10-3 Pa R pk  C ajk 
p SRG 2 k p SRG 1 k  p SRG 2 k
Mesures de :
qk ; pSRG1k ; pSRG2k Moyennes : Rp et Caj
Figure III-10 : Diagramme des mesures et calculs pour un cycle d’étalonnage.

Les indices j et k désignent les paliers de pression.
Enfin, à l’étape 4, la pression de référence prj est calculée entre 4×10-7 Pa et 1×10-3 Pa
d’après l’équation (134), ainsi que les écarts d’étalonnage eHCGxj.
III.3.4. Qualification métrologique de la conductance

La valeur de la conductance Caj est réglée en fermant la vanne à tiroir VCaj de manière à
générer un rapport de pressions Rp entre 80 et 100, préconisé par la pré-étude [71]. La fermeture
de VCaj (Figure III-7) est commandée par rotation d’une molette avec vernier dont le
positionnement est, comme pour la vanne de micro-fuite CF, repéré par un codeur angulaire
optique. Malgré la bonne résolution du codeur optique (10 bits par tour), la valeur de la
conductance Caj (et par conséquent celle du rapport de pression) pour un positionnement
identique peut différer de plus de 40 % [9]. Pour obtenir le rapport de pression Rp souhaité, nous
effectuons un positionnement préalable de la vanne à tiroir. Puis du gaz est injecté jusqu’à ce
que p2 ≈ 1×10-3 Pa, mesurée avec le manomètre SRG2 (Figure III-9). La position de la vanne à
tiroir est affinée pour avoir le rapport Rp adéquat ; lors de cette opération, on prend soin de
conserver le même sens de rotation du vernier, vers le sens de fermeture du tiroir.
Les deux aspects de la qualification de la conductance sont la répétabilité de la
détermination de Caj pour différents paliers de pression (p2 entre 2×10-3 et 5×10-3 Pa), d’une
part, et la stabilité de Caj sur plusieurs jours pour un positionnement donné, d’autre part.
III.3.4.1. Détermination de la conductance en fonction de la pression
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243
Mesure de la conductance pendant un étalonnage
4,90E-3
1%
4,85E-3
Caj (m3·s-1)
Cycle 1
Cycle 2
Cycle 3
4,80E-3
4,75E-3
2,0E-3 3,0E-3 4,0E-3 5,0E-3 6,0E-3
p2 (Pa)
Figure III-11 : Mesure de la conductance Cajk en fonction de la pression p2.

Le point à 5×10-3 Pa pour le cycle 1 est un point aberrant.
Si l’on se reporte à la description de la Figure III-10, la conductance Caj est déterminée
de la façon suivante : réalisation des quatre points d’étalonnage p2k de l’étape 2, calcul de la
conductance Cajk en chaque point à l’étape 3 et calcul de Caj suivant l’équation (138).
La répétabilité expérimentale des valeurs Cajk sur un cycle d’étalonnage, évaluée pour
différents rapports de pressions Rp, est de l’ordre de 0,35 % en valeur relative.
III.3.4.2. Stabilité de la conductance dans le temps

L’étalonnage d’un manomètre à ionisation est effectué en trois cycles et peut donc durer
plusieurs jours. Il est souhaitable de s’assurer de la stabilité de la valeur de Caj pendant cette
période.
La mesure de la conductance Caj sur quatre jours consécutifs est reportée sur la Figure
III-12 pour un rapport Rp de l’ordre de 100. Il s’écoule une journée entre la date du
positionnement de la vanne à tiroir VCaj et la première mesure de conductance. Si l’on excepte
cette première mesure, la reproductibilité court terme observée sur la mesure de Caj est de
l’ordre de 0,35 % en valeur relative. Des mesures complémentaires effectuées pour d’autres
rapports de pressions confirment cette valeur.
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Conductance Caj mesurée à différentes dates pour un positionnement
4.90E-3
1%
Caj (m3·s-1)
4.80E-3
4.70E-3
Date
Figure III-12 : Mesure de la conductance Caj sur quatre jours consécutifs pour un positionnement
de la vanne à tiroir.
III.3.5. Bilan d’incertitude

Les grandeurs mesurées (flux gazeux et pressions) couvrent une large étendue, de trois à
cinq décades. Pour une compréhension plus aisée, les formules présentées ont été calculées sur
la base d’incertitudes relatives à partir de la loi de propagation des variances.
Nous considérons à partir des mesures de la Figure III-12, que la conductance Caj et le
rapport de pressions Rp sont constants et que par conséquent le régiment d’écoulement à travers
la conductance est moléculaire.
L’incertitude realtive sur la pression de référénce pr est calculée d’après l’équation (137) :
2 2 2
𝑢(𝑝𝑟 ) 2 𝑢(𝐶aj ) 𝑢(𝑞𝐶𝑎𝑗 ) 𝑢(𝐶aj )
( ) =( ) +( ) +( ) + 𝐶𝑜𝑣1 + 𝐶𝑜𝑣2 + 𝐶𝑜𝑣3 , (141)
𝑝𝑟 𝐶aj 𝑞𝐶𝑎𝑗 𝐶aj
où Cov1, Cov2 et Cov3 sont les termes de covariance :

𝑢(𝐶aj ) 𝑢(𝑞𝐶aj )
𝐶𝑜𝑣1 = −2 × ( )×( ) × 𝜌 (𝐶aj ; 𝑞𝐶aj ), (142)
𝐶aj 𝑞𝐶aj
𝑢(𝐶aj ) 𝑢(𝑅𝑝 )
𝐶𝑜𝑣2 = +2 × ( ) × (𝑅 ) × 𝜌(𝐶aj ; 𝑅𝑝 ), (143)
𝐶aj 𝑝 −1
𝑢(𝑞𝐶aj ) 𝑢(𝑅𝑝 )
𝐶𝑜𝑣3 = −2 × ( ) × (𝑅 ) × 𝜌 (𝑞𝐶aj ; 𝑅𝑝 ), (144)
𝑞𝐶aj 𝑝 −1
et  (Caj ; qCaj),  (Caj ; Rp) et  (qCaj ; Rp) les coefficients de corrélation.
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243
Chaque composante d’incertitude est traitée séparément ci-après.
III.3.5.1. Flux gazeux

De l’équation (127), nous pouvons calculer la gamme théorique de q pour des pressions
p2 comprises entre 4×10-7 et 5×10-3 Pa à partir de la vitesse de pompage Svol2 : q doit être compris
entre 2,1×10-7 Pa·m3·s-1 et 2,6×10-3 Pa·m3·s-1.
Le flux gazeux q est mesuré en sortie du fluxmètre à une température TCPF. La
conductance Caj que nous souhaitons mesurer est à une température TCaj légèrement différente.
En vertu de la conservation du débit massique ou molaire et d’après l’équation (2), le flux
gazeux qCaj à hauteur de la conductance est donc :
𝑇𝐶𝑎𝑗
𝑞𝐶𝑎𝑗 = 𝑞 ∙ 𝑇 . (145)
𝐶𝑃𝐹
L’incertitude type sur la température TCaj, mesurée à l’aide d’un capteur de type Pt 100
est estimée à 0,2 K, soit 6,8×10-4  TCv. La répétabilité sur la mesure de qCaj n’est pas considérée
car elle est comprise dans la répétabilté estimée lors de l’étalonnage du manomètre HCGx.
L’incertitude relative finale sur qCaj dans les conditions expérimentales d’après les
composantes du budget d’incertitude de la section II.5.1 est donnée dans le Tableau III-3.
Tableau III-3 : Incertitude relative élargie sur qCaj.

Gamme du flux gazeux qCaj Incertitude relative
(en Pa·m3·s-1) U(qCaj)/ qCaj
2×10-7 < qCaj < 2×10-4 5,3×10-3
2×10-4 < qCaj < 3×10-3 4,0×10-3
III.3.5.2. Conductance variable

Les pressions p1 et p2 sont données par les lectures des manomètres à bille tournante
SRG1 et SRG2 corrigées par leur offset respectif (cf. Annexe 3). Les incertitudes type
d’utilisation sont identiques : u(p1) (= u(p2)) = 3,5×10-6 Pa + 2,5×10-3  p1 La stabilité typique
de la lecture de nos SRG est de l’ordre de 1-2×10-6 Pa. Pendant la détermination de la
conductance Caj, p2 ≥ 1×10-3 Pa et p1 ≥ 0,1 Pa. Aussi, l’incertitude sur l’instabilité de la lecture
peut être négligée dans l’expression de l’incertitude type relative sur la conductance Caj obtenue
d’après l’équation (138) :
2 2
𝑢(𝐶𝑎𝑗 ) 𝑢(𝑞𝐶𝑎𝑗 ) 𝑢(𝑝1 ) 2 𝑢(𝑝2 ) 2 𝑢(𝑝1 )∙𝑢(𝑝2 )
( ) =( ) + (𝑝 ) + (𝑝 ) −2× (𝑝1 −𝑝2 )2
× 𝜌(𝑝1 ; 𝑝2 ). (146)
𝐶𝑎𝑗 𝑞𝐶𝑎𝑗 1 −𝑝2 1 −𝑝2
Le raccordement métrologique des manomètres SRG1 et SRG2 qui consiste à déterminer

leur coefficient d’accommodation moyen σ (cf. Annexe 3) est effectué au même moment à
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l’aide d’un même manomètre à membrane capacitive. Le coefficient de corrélation entre p1 et
p2,  (p1 ; p2) est donc considéré égal à l’unité.
L’incertitude sur le flux gazeux qCaj est donnée dans le Tableau III-3. Pour simplifier le
calcul, nous la majorons à :
𝑢 (𝑞𝐶𝑎𝑗 ) = 2,6 × 10−3 × 𝑞𝐶𝑎𝑗 . (147)
La conductance est calculée à chaque cycle. Nous tenons compte de la répétabilité sur la
mesure de Caj (qui inclut la répétabilité des SRG), de 0,35 % en valeur relative.
Le calcul de l’incertitude en chaque point de pression compris entre 2,0×10-3 et
5,0×10-3 Pa conduit à une incertitude élargie (k = 2) sur la conductance estimée à :
𝑢(𝐶𝑎𝑗 ) = 5,0 × 10−3 × 𝐶𝑎𝑗 . (148)
III.3.5.3. Rapport de pressions

De manière similaire au calcul de l’incertitude sur la conductance, nous définissons
l’incertitude relative sur le rapport de pression Rp, d’après l’équation (132) :
2
𝑢(𝑅𝑝 ) 𝑢(𝑝1 ) 2 𝑢(𝑝2 ) 2 𝑢(𝑝1 ) 𝑢(𝑝1 )
( ) =( ) +( ) −2× × × 𝜌(𝑝1 ; 𝑝2 ), (149)
𝑅𝑝 𝑝1 𝑝2 𝑝1 𝑝1
avec u(p1) = u(p2) et  (p1 ; p2) = 1.

Le second membre de l’équation est donc nul. L’incertitude sur le rapport de pression
uniquement d’origine statistique est obtenue à partir de la répétabilité que nous avons constatée
sur les nombreuses séries de mesures, soit :
𝑢(𝑅𝑝 ) = 4,0 × 10−3 × 𝑅𝑝 . (150)
III.3.5.4. Termes de covariance Cov1, Cov2 et Cov3

Les termes de covariance dépendent des coefficients de corrélation  (Caj ; qCaj),
 (Caj ; Rp) et  (qCaj ; Rp) qui ont été déterminés expérimentalement. Nous avons constaté assez
clairement que  (Caj ; qCaj) et  (qCaj ; Rp) étaient nuls (et donc : Cov1=0 et Cov2= 0), mais nous
n’avons pas pu statuer sur  (Caj ; Rp).
L’analyse plus poussée des données de mesure par des outils statistiques de la corrélation
entre la conductance Caj et le rapport de pression Rp a été effectuée par le département
Mathématique et statistique du LCM. Elle a montré que cette corrélation était nulle dans quatre-
vingts pourcent des cas et négative sinon. Nous avons fait l’estimation prudente de considérer
le coefficient  (Caj ; Rp) nul lui aussi (Cov 3 = 0).
III.3.5.5. Pression résiduelle
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La mise en œuvre de l’expansion continue entre 1×10-6 Pa et 1×10-3 Pa permet
l’étalonnage de manomètres à ionisation de type cathode chaude dont le signal de sortie est une
indication de la pression totale et dont la sensibilité dépend de la nature des gaz présents dans
l’enceinte, qui proviennent du dégazage permanent des parois internes. Dans cette étude, nous
nous sommes intéressés uniquement à l’azote. Le mesurande est donc l’écart d’étalonnage du
manomètre pour l’azote. Dans l’enceinte du LCM, la pression limite n’est pas très bien connue.
Les manomètres à ionisation de référence indiquent habituellement une pression limite de
l’ordre de 1 à 2×10-7 Pa, lorsqu’il n’y a aucune injection d’azote. Une analyse des gaz résiduels
a été effectuée à l’aide d’un spectromètre de masse à quadripôles MKS modèle Microvision+
afin d’examiner quels étaient les constituants présents au vide limite de l’enceinte. Un spectre
est présenté en Figure III-13.
Spectre des pressions partielles dans le Volume 1
8E-8
7E-8
6E-8
Pression partielle / Pa
5E-8
4E-8
3E-8
2E-8
1E-8
0E+0
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41 45 49
Masse molaire (amu)
Figure III-13 : Analyse des gaz résiduels dans le Volume 1 au vide limite de l’enceinte
d’étalonnage.
Le pic maximum pour la masse 18 correspond à la vapeur d’eau (H2O).
Cette analyse est uniquement qualitative, mais elle peut être reproduite pour s’assurer
qu’il n’y a pas de variation significative de la composition gazeuse résiduelle dans le temps.
Les constituants majoritaires sont issus de la vapeur d’eau (masses 17 (OH) et 18 (H2O)) malgré
l’étuvage préalable de l’enceinte. Ceci montre que le processus d’étuvage peut être amélioré,
par exemple les raccords montés sur les piquages de l’enceintes sont moins chauffés que les
volumes du fait de l’arrangement des cordons chauffants sur l’enceinte (Figure III-6).
Les notices d’utilisation des manomètres à cathode chaude du département, donnent la
correction de lecture à apporter pour différents gaz par rapport au gaz de référence qui est
l’azote. Il convient de retrancher environ 10 % à la valeur lue au vide limite si l’on considère la
vapeur d’eau majoritaire. Cependant, si l’indication du manomètre est entachée d’un décalage
en zéro, un doute subsiste quant à la pression résiduelle. Nous avons considéré un talon
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(prudent) d’incertitude de 1,0×10-7 Pa avec la méthode de raccordement actuelle due à la
méconnaissance de la pression limite, nous le conservons dans l’incertitude sur la pression de
référence avec la méthode de l’expansion continue.
III.3.5.6. Incertitude sur la pression de référence

La prise en compte dans l’équation (141) de toutes les composantes calculées dans les
sections III.3.5.1 à III.3.5.5 mène à une incertitude élargie (k = 2) sur la pression de référence
établie par la méthode d’expansion continue à :
𝑈(𝑝𝑟 ) = 1,0 × 10−7 Pa + 1,4 × 10−2 × 𝑝𝑟 , (151)
inférieure à l’objectif fixé.
III.3.6. Comparaison de l’expansion continue avec la méthode actuelle

d’extrapolation
III.3.6.1. Objectif de la comparaison

Lorsqu’un manomètre est étalonné en vide secondaire, un ensemble de manomètre
(HCG/SRG) est utilisé pour définir la pression de référence comprise entre 1×10-6 et 10 Pa.
La comparaison des lectures des deux instruments entre 1×10-4 et 1×10-3 Pa permet de
déterminer le coefficient de correction linéaire kHCG du manomètre à ionisation. Il s’agit d’un
étalonnage in situ du manomètre HCG. La pression de référence est alors définie entre 1×10 -6
et 2×10-4 Pa par la lecture corrigée du manomètre HCG (c’est-à-dire que la lecture du
manomètre est multipliée par kHCG) et entre 2×10-4 et 10 Pa par la lecture du manomètre SRG.
Puisqu’on s’affranchit de la dérive du manomètre HCG par l’étalonnage in situ, La principale
source d’incertitude sur la pression de référence dans la partie inférieure de la gamme est alors
l’écart de linéarité du manomètre HCG.
L’écart de linéarité entre 1×10-6 à 1×10-3 Pa de chaque manomètre de référence est évalué
périodiquement à l’aide d’une comparaison circulaire avec deux autres manomètres de
référence disponibles. Pour cela, la pression de référence de la comparaison circulaire est
définie comme la moyenne des trois lectures des manomètres HCG corrigées de leur coefficient
kHCG respectif. L’écart de linéarité d’un manomètre HCG donné est la différence entre la
pression de référence et sa lecture corrigée.
L’intérêt de l’étalonnage de nos manomètres avec la méthode d’expansion continue est
de comparer les écarts de linéarité déterminés d’une manière primaire avec ceux évalués à l’aide
de la comparaison circulaire. Lors de l’étalonnage du manomètre HCGx par l’expansion
continue, un étalonnage in situ est effectué en complément à l’aide du manomètre SRG2 (cf.
Figure III-9) afin de déterminer le coefficient de linéarité kHCGx au temps de l’étalonnage.
III.3.6.2. Résultats
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Dans le tableau des résultats d’étalonnage du manomètre à cathode chaude HCGx par la
méthode d’expansion continue (Tableau III-5), la lecture de l’instrument est multipliée, à
chaque palier de pression, par le coefficient correctif kHCGx2, obtenu par l’étalonnage in situ du
manomètre HCGx à l’aide du manomètre SRG2. Les écarts d’étalonnage correspondent donc à
des écarts de linéarité que l’on peut comparer à ceux obtenus avec la méthode actuelle de
comparaison circulaire, reportés dans le Tableau III-4. Lors de cette comparaison circulaire, le
coefficient de correction était kHCGx1. Les incertitudes d’étalonnage mentionnées dans ces deux
tableaux tiennent compte de la répétabilité des écarts estimée sur trois cycles de mesure.
Tableau III-4 : Estimation des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus par la
comparaison circulaire entre trois manomètres à ionisation de référence en juillet 2012.
Comparaison circulaire ; kHCGx1 = 0,926 Pa/Pa
Pression de Lecture HCGx Répétabilité Écart de Incertitude sur
référence corrigée de kHCGx2 linéarité l’écart de linéarité
Pa Pa % % %
1,18×10-6 1,39×10 -6
3,5 18 15
2,15×10-6 2,34×10-6 1,9 9 10,4
5,10×10-6 5,25×10 -6
1,0 3,0 7,3
7,50×10-6 7,63×10 -6
0,71 1,6 6,5
1,03×10-5 1,05×10 -5
0,64 1,3 6,1
1,80×10-5 1,82×10-5 0,92 0,9 5,9
4,98×10-5 5,02×10 -5
0,57 0,9 5,3
7,10×10-5 7,16×10 -5
0,42 0,8 5,2
1,06×10-4 1,07×10 -4
0,78 0,9 5,4
1,83×10-4 1,83×10-4 0,27 0,3 5,1
4,86×10-4 4,86×10 -4
0,37 0,0 5,1
6,93×10-4 6,94×10 -4
0,40 0,2 5,1
1,01×10-3 1,01×10 -3
0,22 0,1 5,1
Tableau III-5 : Détermination des écarts de linéarité du manomètre HCGx par étalonnage à
l’aide de la méthode d’expansion continue en septembre 2012.
Expansion continue avec Rp= 81 ; kHCGx1 = 0,953 Pa/Pa
Pression de Lecture HCGx Répétabilité Écart de Incertitude sur
référence corrigée de kHCGx2 linéarité l’écart de linéarité
Pa Pa % % %
9,51×10-7 1,35×10 -6
5,9 42 17
1,74×10-6 2,16×10 -6
4,8 24 12
4,88×10-6 5,27×10 -6
1,2 8 4,2
6,85×10-6 7,23×10-6 0,73 6 3,2
1,02×10-5 1,05×10 -5
0,84 3,6 3,0
2,03×10-5 2,05×10 -5
0,29 1,0 2,0
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243
5,03×10-5 5,00×10-5 0,61 -0,7 2,0
7,04×10-5 7,04×10-5 0,59 -0,1 1,9
1,02×10-4 1,02×10-4 0,15 -0,2 1,6
2,02×10-4 2,00×10-4 0,32 -0,9 1,6
4,97×10-4 4,94×10-4 0,47 -0,4 1,7
7,18×10-4 7,21×10-4 0,54 0,5 1,8
1,10×10-3 1,09×10-3 0,40 -0,4 1,7
Les écarts de linéarité du manomètre HCGx sont représentés pour chaque méthode
d’étalonnage sur la Figure III-14 et la Figure III-15. Lorsque la pression de référence est
supérieure à 1×10-5 Pa, les écarts de linéarité sont équivalents pour les deux méthodes (Figure
III-15). Entre 1×10-6 et 1×10-5 Pa, l’équivalence des écarts devient moins nette pour les deux
premiers points d’étalonnage à 1×10-6 Pa et 2×10-6 Pa (Figure III-14).
Ecart de linéarité (%)
70
60
50
Expansion continue (09/2012)
40
Méthode actuelle (07/2012)
30
20
10
-10
0,0E+0 1,0E-6 2,0E-6 3,0E-6 4,0E-6 5,0E-6 6,0E-6 7,0E-6 8,0E-6 9,0E-6 1,0E-5 1,1E-5 1,2E-5
Pression de référence (Pa)
Figure III-14 : Comparaison des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus avec la méthode
actuelle de comparaison circulaire et la méthode d’expansion continue, pour une pression de référence
comprise entre 1×10-6 Pa et 1×10-5 Pa.
Les barres verticales représentent les valeurs de l’incertitude élargie (k = 2).
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Ecart de linéarité (%)
8
Expansion continue (09/2012)
6 Méthode actuelle (07/2012)
-2
-4
-6
-8
1,0E-5 1,0E-4 1,0E-3 1,0E-2
Pression de référence (Pa)
Figure III-15 : Comparaison des écarts de linéarité du manomètre HCGx obtenus avec la méthode
actuelle de comparaison circulaire et la méthode d’expansion continue, pour une pression de référence
comprise entre 1×10-5 Pa et 1×10-3 Pa.
Les barres verticales représentent les valeurs de l’incertitude élargie (k = 2).
Néanmoins, le manomètre HCGx a un décalage en zéro qui augmente de 1 à 2×10-7 Pa
par an, ce qui représente 10 % à 20 % en valeur relative à la pression de 1×10-6 Pa. Il est possible
que celui-ci ait varié entre les deux étalonnages effectués à deux mois d’intervalle.
III.4. Conclusion
Depuis 1978, la méthode d’expansion continue pour le raccordement métrologique du
vide poussé au meilleur niveau d’incertitude n’était plus utilisée en France. Quelques décennies
se sont écoulées avant de mettre à nouveau en œuvre en 2012 cette méthode d’étalonnage
primaire dans un Laboratoire de métrologie français. La conception de notre installation a
privilégié la polyvalence des utilisations avec une conductance ajustable. La technique utilisée
pour cette expérience est dite du rapport de pression, pour laquelle la conductance et le rapport
de pressions, constants en régime moléculaire, doivent être déterminés par la mesure à l’aide
de manomètres à bille tournante. Les mesures du rapport de pressions et de la conductance avec
des manomètres similaires étalonnés à l’aide d’un étalon commun, produisent une incertitude
faible grâce à la prise en compte des covariances ; par ailleurs l’incertitude relative (à k =2) sur
le flux gazeux de 5×10-3 auquel la pression de référence est proportionnelle, conduit à une
incertitude élargie sur la pression p déterminée par la méthode d’expansion continue
de (1,4×10-2×p + 1,0×10-7 Pa), valeur plus de trois fois inférieure à l’incertitude actuelle
reposant sur des manomètres à ionisation de référence et au-delà de l’objectif espéré.
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L’étalonnage d’un manomètre à ionisation à cathode chaude par la méthode actuelle
d’extrapolation et par expansion continue a donné des résultats compatibles par rapport à leur
incertitude respective. Une comparaison bilatérale est envisagée avec un autre Laboratoire
national de métrologie européen afin de valider l’incertitude déterminée sur le raccordement
des basses pressions absolues par la méthode d’expansion continue.
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Chapitre IV. Comparaison du fluxmètre aux mesures de
débitmétrie
Comme nous l’avons exposé au Chapitre I, la débitmétrie gazeuse traite des écoulements
vers la pression atmosphérique, que ce soit pour des mesures de fuite ou de débit régulé. La
mesure de débits inférieurs à 1 cm3·min-1 (dans les CNTP, soit 7×10-7 mol·s-1), est très présente
dans l’industrie et la recherche : étude des écoulements dans les micro-systèmes, machine de
contrôle d’étanchéité dans de nombreux domaines (alimentaires, pharmaceutiques, régulation
de débit, etc.).
En 2004, le département Pression-vide et le département Qualité de l’air et débitmétrie
gazeuse avaient initié des comparaisons dans la gamme des débits entre 1 et 10 cm3·min-1
(7×10-7 à 7×10-6 mol·s-1) avec un débitmètre à élément laminaire en transfert. La pression en
aval du débitmètre de transfert était la pression atmosphérique pour les mesures effectuées au
département Qualité de l’air et débitmétrie gazeuse alors que pour celles mises en œuvre au
département Pression avec le fluxmètre à volume constant, elle était de l’ordre de quelques
milliers de pascals. Cette différence de configurations d’utilisation du débitmètre de transfert
n’avait pas pu être évaluée et aucune conclusion n’avait pu être tirée sur le fait que les écarts de
comparaisons étaient de l’ordre du pourcent.
Comparaison fluxmètre-méthode de dilution avec CG
Fluxmètre à pression
constante
Méthode de dilution
avec CG
Oct. 2012 Déc. 2012 Mars 2013 Juin 2013
Méthode
gravimétrique
Comparaison fluxmètre-méthode gravimétrique

Figure IV-1 : Calendrier des comparaisons du fluxmètre à pression constante avec les méthodes
de référence en débitmétrie.
L’acronyme CG signifie chromatographe en phase gazeuse.
Le fluxmètre gazeux à pression constante permet d’effectuer des comparaisons jusqu’à
3×10 Pa·m3·s-1, soit 1,6 cm3·min-1 (1,2×10-6 mol·s-1) pour des écoulements à la pression
-3
atmosphérique rendant possibles des comparaisons pertinentes avec la méthode gravimétrique

et la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse (cf. Chapitre I)
pour des débits d’azote entre 0,35 µg·s-1 et 35 µg·s-1 (entre 1,2×10-8 mol·s-1 et 1,2×10-6 mol·s-
1
). Ces comparaisons ont été menées entre octobre 2012 et juin 2013 suivant le calendrier de la
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Figure IV-1, juste avant l’intégration de l’activité débitmétrie au département Masses et
grandeurs dérivées.
Dans ce Chapitre, Il m’a paru logique d’exposer en premier la comparaison du fluxmètre
à pression constante avec la méthode gravimétrique, qui est la méthode primaire en débitmétrie
bien que chronologiquement elle ne fut pas la première comparaison à avoir été étudiée. Les
mesures sur les méthodes de référence en débitmétrie ont été menées par Jean Barbe et Frédéric
Dijoux qui m’ont fourni leurs résultats.
IV.1. Comparaison à la méthode de gravimétrie dynamique

La mise en place du Laboratoire en débitmétrie gazeuse au LNE, accrédité par le Comité
français d’accréditation (COFRAC) dans la gamme entre 0,03 mg·s-1 et 2200 mg·s-1 (1,1×10-6
à 7,9×10-2 mol·s-1 pour l’azote) est relativement récente puisqu’elle date de 2000. La traçabilité
dans cette gamme de débits gazeux est assurée par la méthode de gravimétrie dynamique, à
l’aide de trois bancs de référence et validée par des comparaisons internationales.
Plus récemment, l’activité débitmétrie s’est dotée en 2011 d’un banc gravimétrique clé
en main commercialisé par la société Fluke (États-Unis), de type GFS2102 pour lequel nous
utiliserons l’acronyme dGFS [100]. Cet étalon couvre typiquement la gamme 0,2 mg·s-1 à
200 mg·s-1, mais a la possibilité d’être utilisé jusqu’à 0,020 mg·s-1 pour l’azote, soit 1 cm3·min-
1
dans les CNTP (7,1×10-7 mol·s-1), à condition d’estimer préalablement l’incertitude dans cette
gamme de débit. C’est ce que nous avons pu faire en 2016, soit trois ans après avoir réalisé la
comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de gravimétrie
dynamique.
IV.1.1. Banc gravimétrique dGFS

Le banc se compose d’un cylindre en fibre composite (qui privilégie une faible masse à
vide) que l’on peut remplir avec le gaz d’étalonnage jusqu’à une pression de 15 MPa et d’un
comparateur de masses automatique de portée 2,3 kg avec une résolution de 0,1 mg. Le
dispositif en étalonnage est connecté en aval du cylindre, pesé en dynamique par la balance.
Des capteurs de mesure des conditions ambiantes (pression atmosphérique, température et
hygrométrie) permettent de calculer la masse volumique de l’air. De la connaissance du volume
externe du cylindre en fonction de sa pression interne, le logiciel de supervision calcule la
correction de poussée de l’air sur le cylindre et déduit à chaque instant la valeur de masse réelle
de l’ensemble cylindre et gaz.
L’ensemble constitué du comparateur de masses et du cylindre de référence est placé dans
un caisson qui permet de l’isoler des courants d’air qui perturberaient le fonctionnement du
comparateur et la mesure des conditions ambiantes. Le Laboratoire national tchèque CMI qui
possède le même système a placé l’ensemble comparateur cylindre dans une enceinte dans
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243
laquelle le vide est effectué [101-102], réduisant significativement l’incertitude sur la correction
de la poussée de l’air et, selon lui, la répétabilité du comparateur.
La pression en aval du détendeur est de l’ordre de 550 kPa. Le débit qm dans la
canalisation traversant la cloison du caisson est contrôlé par un régulateur de débit massique.
Le débitmètre à étalonner est placé sur la canalisation en amont ou en aval du régulateur, selon
les besoins inhérents à son utilisation. Le débitmètre et le régulateur sont installés à l’extérieur
du caisson.
Un schéma de montage est donné sur la Figure IV-2 : le débitmètre est placé en aval du
régulateur, soit dans la configuration que nous utiliserons pour la comparaison avec le fluxmètre
gazeux.
Détendeurs de pression
Capteurs de mesure des conditions ambiantes
Lyre qm
Caisson
24 cm
qm qm
VdGFS
Débitmètre en Régulateur de
étalonnage débit massique
Comparateur de masse automatique

Cylindre contenant le gaz d’étalonnage
Figure IV-2 : Étalonnage d’un débitmètre avec le banc de gravimétrie dynamique dGFS.
qm est le débit massique de gaz généré à la pression atmosphérique par le régulateur ; VdGFS est la vanne
pneumatique pour isoler le banc d’étalonnage de l’instrument étalonné.
Le logiciel acquiert les mesures de la masse réelle et du temps à l’aide d’un compteur de
fréquence nominale 1000 Hz. Il est paramétré pour effectuer une mesure à chaque fois que la
masse perdue m est de 1 g (la résolution du comparateur représente ainsi 1×10-4×m en
relatif). L’incertitude élargie à k = 2 sur la mesure de débit qm,dGFS, u(qm,dGFS)ref entre 0,2 mg·s-1
et 220 mg·s-1 pour l’azote (entre 7,1×10-6 et 7,1×10-3 mol·s-1), validée par une comparaison
récente [101] est :
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𝑢(𝑞𝑚,𝑑𝐺𝐹𝑆 )𝑟𝑒𝑓 = 1,5 × 10−4 mg ∙ s−1 + 3,0 × 10−4 × 𝑞𝑚,𝑑𝐺𝐹𝑆 . (152
Le talon d’incertitude de 1,5×10-4 mg·s-1 est dû à l’existence d’un débit résiduel, soit une
variation de masse mesurée en l’absence de débit généré (vanne VdGFS fermée).
Pour comparer des débits gazeux avec le fluxmètre à pression constante à 1 cm3·min-1
(CNTP), ce qui correspond à 0,02 mg·s-1, nous souhaitons donc mettre en œuvre le dGFS à
10 % de la limite basse de son étendue de mesure habituelle. Le temps nécessaire pour perdre
1 g dans le cylindre de référence est de l’ordre de 14 h. Si l’on souhaite effectuer trois
répétitions, un étalonnage à 1 cm3·min-1 prend donc quasiment deux jours. Il paraît évident que
le banc de gravimétrie dynamique dGFS n’est pas l’instrument le plus adéquat pour réaliser ce
type de mesure de façon routinière. Par ailleurs, le talon de son incertitude d’utilisation
(équation (152) représente à ce point de débit 1,5 % (en incertitude élargie à k = 2), alors que
nous avons estimé une incertitude élargie (k = 2) relative de l’ordre de 0,2 % pour le fluxmètre
gazeux (§ II.5.2), ce qui limite a priori l’intérêt de comparer les deux instruments. Néanmoins,
nous verrons au § IV.1.5 que nous avons pu déterminer une incertitude de la méthode
gravimétrique pour un débit 1 cm3·min-1 à un ordre de grandeur similaire à celui de l’incertitude
du fluxmètre gazeux à pression constante, dans des conditions ambiantes toutefois particulières.
IV.1.2. Étalon de transfert à élément laminaire DEB01

L’étalon de transfert est un débitmètre à élément laminaire dont le principe est exposé
dans l’Annexe 4. Le débitmètre utilisé est un Molbloc-L de chez DHInstruments (États-Unis),
qui fait maintenant partie de la Société Fluke (États-Unis), connecté à un boîtier électronique
de type Molbox RFM. Ce type de débitmètre à élément laminaire est proposé avec une pleine
échelle en unité volumique par minute ou par heure dans les CNTP (exemples : 10 sccm, 1 slh),
sous-entendu pour le gaz de référence qui est l’azote. Cette unité d’usage est d’un abord plus
pratique pour quantifier le débit. Ces instruments sont largement utilisés pour les comparaisons
en débit de gaz entre 10 cm3·min-1 et 10 L·min-1 (7,1×10-6 à 7,1×10-3 mol·s-1) [101][103][104].
D’après notre expérience, leur stabilité et répétabilité à court terme sont meilleures que 1×10-3
en relatif. L’instrument que nous utilisons pour la comparaison du fluxmètre gazeux avec la
méthode gravimétrique a une étendue de 10 cm3·min-1, c’est-à-dire que le débit de référence de
comparaison représente 10 % de la pleine échelle, ce qui reste acceptable pour ce type
d’instrument.
IV.1.3. Dispositif expérimental

Nous appellerons l’étalon de transfert DEB01. L’afficheur électronique Molbox fournit
le signal de sortie en mg·s-1 avec une résolution de 0,01 µg·s-1. La génération du débit est
assurée par un régulateur de débit massique RDM du constructeur Bronkhorst (Pays-Bas) de
type EL-FLOW, alimenté en azote et placé en amont du débitmètre DEB01. La pression en aval
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243
du débitmètre est la pression atmosphérique. L’étalon de référence est placé en amont du
régulateur du débit massique pour l’étalonnage avec le banc gravimétrique dGFS et en aval du
débitmètre de transfert pour celui avec le fluxmètre gazeux à pression constante. L’alimentation
en gaz à la pression de 550 kPa est assurée par le cylindre de référence du dGFS dans le premier
cas et par une bouteille d’azote munie d’un détendeur à une pression dans le second cas (Figure
IV-3).
Les conditions d’écoulement du gaz à travers le débitmètre laminaire sont par conséquent
identiques pour les mesures avec le dGFS et pour le fluxmètre gazeux à pression constante.
dGFS RDM DEB01
b
Fluxmètre gazeux
détendeur RDM DEB01 à pression
constante
p ≈ 550 kPa p ≈ 100 kPa
Figure IV-3 : Dispositif expérimental pour la comparaison fluxmètre-méthode de gravimétrie

dynamique.
dGFS : installation primaire de mesure de débit par gravimétrie dynamique ; RDM : réulateur de
débit massique ; DEB01 : débitmètre de transfert.
a : Mise en œuvre de l’étalonnage du débitmètre laminaire avec le dGFS.
b : Mise en œuvre de l’étalonnage du débitmètre laminaire avec le fluxmètre à pression constante.
IV.1.4. Étalonnage du débitmètre DEB01 par la méthode de gravimétrie

dynamique
Les mesures ont été réalisées par la section débitmétrie, du 23 au 25 mars 2013.
L’étalonnage a été effectué en azote aux points de débit 0,021 mg·s-1, 0,105 mg·s-1 et 0,21 mg·s-
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243
1
, soit environ 1 sccm, 5 sccm et 10 sccm (7,5×10-7 mol·s-1, 3,7×10-6 mol·s-1 et 7,5×10-6 mol·s-1).
Une mesure du débit résiduel du banc gravimétrique qm,rés,dGFS, correspondant au débit mesuré
par le dGFS lorsque le débit généré est théoriquement nul (vanne VdGFS fermée sur la Figure
IV-2) a été réalisée juste après l’étalonnage entre le 30 mars et le 1er avril 2013. Ce débit résiduel
était de 1,56×10-4 mg·s-1, ce qui implique une valeur donnée par l’instrument dGFS surestimée
de 0,156 µg·s-1.
Les résultats corrigés du débit résiduel sont présentés dans le Tableau IV-1, en µg·s-1 pour
une plus grande commodité de lecture (l’unité d’affichage du débitmètre est le mg·s-1). La
répétabilité est estimée par l’écart-type expérimental constaté sur trois mesures consécutives de
l’écart.
Tableau IV-1 : Résultats d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec le dGFS.

qm,dGFS qm,DEB01 Répétabilité Écart
-1 -1 -1 -1
µg·s µg·s µg·s % µg·s %
20,84 21,00 0,021 0,10 0,16 0,77
103,30 104,00 0,022 0,022 0,70 0,68
206,29 208,00 0,054 0,026 1,71 0,83
Étalonnage du débitmètre DEB01 avec le dGFS

2.0
1.8
1.6
1.4
Écart (µg·s-1)
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 50 100 150 200 250
Débit de référence (µg·s-1)
Figure IV-4 : Écarts d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec la droite de modélisation des
moindres carrés en pointillés.
Les écarts d’étalonnage du débitmètre de transfert DEB01 sont représentés
graphiquement sur la Figure IV-4, avec la droite de modélisation. Les écarts sont modélisés par
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243
la méthode des moindres carrés, forcée à passer par l’origine du fait du tarage initial de
l’instrument (voir Annexe 4).
Les écarts relatifs de linéarité du débitmètre sont compris entre 1×10-3 et 2×10-3, ce qui
est un ordre de grandeur typique pour cet instrument. La mesure au point nominal de 0,02 mg·s-
1
ne fait donc pas apparaître d’écart de linéarité incohérent. La répétabilité (en relatif) pour ce
point de 1,0×10-3 est plus élevé que pour les autres points, mais elle peut s’expliquer par la
résolution de l’instrument de 1×10-5 mg·s-1, soit 0,05 % de la lecture.
IV.1.5. Estimation de l’incertitude de la méthode de gravimétrie dynamique

dans le cadre de la comparaison.
Le talon de l’incertitude de la méthode de gravimétrie dynamique de 1,5×10-4 mg·s-1 de
l’équation (152) est le résultat d’une estimation basée sur une majoration du débit résiduel
qm,rés,dGFS habituellement constaté. Ce débit résiduel n’est corrigé que pour les étalonnages de
débit très faibles, inférieurs à 10 sccm. La mesure du débit résiduel est effectuée sur une durée
d’au moins 48 heures. La plupart du temps, on observe lors de cette mesure que le cylindre de
référence contenant le gaz d’étalonnage perd globalement de la masse, ce qui signifie la
probable présence d’une fuite entre le cylindre et la vanne d’isolation du banc VdGFS. Cette
hypothèse est plausible et aurait pour origine les raccords de connexion de la lyre sur le cylindre
d’un côté et le caisson entourant l’installation d’étalonnage de l’autre côté (cf. Figure IV-2).
Lorsqu’une mesure de qm,rés,dGFS est effectuée à l’aide du logiciel de pilotage du dGFS
fourni par le constructeur, nous n’avons pas accès a posteriori aux différents paramètres du
banc. Le logiciel délivre en fin de processus une valeur mesurée de qm,rés,dGFS sans autre détail.
Pour la réalisation de travaux d’étude sur le débit résiduel, menés par le LCM et Fluke et
présentés au congrès Flomeko de 2016 [105], le constructeur a fourni une macro Microsoft
Excel qui permet d’enregistrer la masse instantanée du cylindre de référence ainsi que tous les
paramètres associés à la mesure, dont l’humidité relative. Nous avons donc effectué entre le 8
avril 2016 et le 24 juin 2016 quelques mesurages de débit résiduel avec le même cylindre de
référence (de capacité 1,1 L) que celui qui avait été utilisé pour l’étalonnage du débitmètre
DEB01 dans le cadre de la comparaison avec le fluxmètre à pression constante. Des résultats
obtenus de la variation de masse et d’humidité relative en fonction du temps sont présentés en
Figure IV-5.
L’ordre de grandeur habituel de qm,rés,dGFS est 1,0×10-4 mg·s-1. Pourtant, il arrive pour
certaines mesures que qm,rés,dGFS prenne un signe négatif, ce qui signifie que le cylindre de
référence gagne en masse. Le constructeur a soupçonné une possible adsorption de la fibre de
carbone dont est composé le cylindre de référence. Une augmentation d’humidité conduirait
alors à une augmentation de la masse du cylindre lui-même.
Il semble en effet d’après les différents graphiques que le changement dans la variation
d’humidité relative provoque, avec un retard de l’ordre de quelques heures, une modification
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243
de la pente de la variation de masse (dans le même sens). En revanche, lorsque l’humidité
relative reste stable très longtemps, la variation de masse en fonction du temps est régulière
donc le débit résiduel constant (mesures du 8/04/2016 de la Figure IV-5).
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Variation de masse Variation de masse
Mesure du débit résiduel sur le banc dGFS Mesure du débit résiduel sur le banc dGFS
Humidité relative Humidité relative
8/04/2016 4/05/2016
5 60 5 60
0 58 0 58
Humidité relative (% HR)

Variation de masse (mg)

-5 -5
56 56
-10 -10
54 54
-15 -15
52 52
-20 -20
50 50
-25 -25
-30 48 -30 48
-35 46 -35 46
0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 140
Temps (heures) Temps (heures)
Variation de masse Variation de masse

Mesure du débit résiduel sur le banc dGFS Mesure du débit résiduel sur le banc dGFS
Humidité relative Humidité relative
13/05/2016 03/06/2016
5 60 5 60
0 58 0 58


-5 -5
56 56
-10 -10
54 54
-15 -15
52 52
-20 -20
50 50
-25 -25
-30 48 -30 48
-35 46 -35 46
0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 140
Temps (heures) Temps (heures)
Figure IV-5 : Enregistrements simultanés de la variation de masse du cylindre d’étalonnage du banc gravimétrique dGFS et de l’humidité relative mesurée
à sa proximité.
Le saut brusque de variation de masse dans l’enregistrement du 3/06/2016 correspond à une erreur dans le tarage de la balance de pesée.
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Pour sept déterminations de débit résiduel, nous avons calculé sur le temps de mesure, la
pente moyenne de variation de masse m/t ainsi que la pente moyenne de variation de
l’humidité relative HR/t, à l’aide d’une régression linéaire des moindres carrés. Le débit
gazeux résiduel qm,rés,dGFS est donné par l’opposé de la variation temporelle de la masse du
cylindre. L’ensemble des valeurs est reporté dans le Tableau IV-2 et représenté graphiquement
Figure IV-6.
Tableau IV-2 : Débit résiduel du banc de gravimétrie dynamique en fonction des variations
d’humidité relative mesurées à proximité du cylindre d’étalonnage à différentes dates.
Date HRdGFS/t m/t qm,rés,dGFS
-1 -1
%HR·heure mg·s mg·s-1
08/04/2016 - 9,9·10-4 - 1,0·10-4 + 1,0·10-4
29/04/2016 - 1,9·10-2 + 2,1·10-5 - 2,1·10-5
04/05/2016 + 6,6·10-4 - 3,7·10-5 + 3,7·10-5
13/05/2016 - 1,3·10-1 - 9,3·10-5 + 9,3·10-5
20/05/2016 + 4,1·10-2 + 3,3·10-5 - 3,3·10-5
03/06/2016 + 7,6·10-2 - 7,7·10-5 + 7,7·10-5
24/06/2016 - 1,7·10-1 - 1,3·10-5 + 1,3·10-5
La Figure IV-6 montre effectivement une corrélation du débit résiduel avec la variation
d’humidité relative que l’on peut modéliser (droite des moindres carrés) par l’équation :
∆𝐻𝑅𝑑𝐺𝐹𝑆
𝑞𝑚,𝑟é𝑠,𝑑𝐺𝐹𝑆 = 5,0 × 10−5 mg ∙ s−1 + 3,63 × 10−4 × , (153)
∆𝑡
dans laquelle les unités des variables sont celles mentionnées dans le Tableau IV-2.
Physiquement, le débit résiduel peut se décomposer en une fuite qm,rés0,dGFS entre la sortie
de détendeur du cylindre14 associé à une composante qm,résHR,dGFS, pour le cylindre considéré,
qui dépend de la variation d’humidité relative autour du cylindre. L’effet de la variation
d’humidité relative sur la masse du cylindre est a priori constant. Les résidus de modélisation
sont en chaque point l’écart entre la mesure du débit résiduel et le débit résiduel modélisé
(montrés sur la Figure IV-6). La dispersion des points autour de la droite de modélisation sur la
Figure IV-6 pourrait s’expliquer par une dispersion de qm,rés0,dGFS due à la fuite des raccords de
connexion de la lyre qui a été déconnectée et reconnectée entre les déterminations successives
de qm,résHR,dGFS. Cette dispersion σ(qm,rés,dGFS) estimée par l’écart-type expérimental sur les
résidus de modélisation est :
𝜎( 𝑞𝑚,𝑟é𝑠,𝑑𝐺𝐹𝑆 ) = 2,9 × 10−5 mg ∙ s −1. (154)
14Pendant les déterminations de débit résiduel, la pression à l’intérieur du cylindre était comprise entre 22 et
147 bars. Pour cette plage étendue de pression, l’impact de la présence d’une fuite entre le cylindre et le détendeur
aurait provoqué une plus grande dispersion du débit résiduel, ce qui rend invalide cette localisation.
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Débit résiduel du banc de gravimétrie dynamique
1.6E-4
1.2E-4
8.0E-5
(mg·s-1)
4.0E-5
Modèle linéaire
0.0E+0
-4.0E-5
-8.0E-5
-0.20 -0.15 -0.10 -0.05 0.00 0.05 0.10
HR / t (%HR·heure-1)
Résidus de modélisation
8.0E-5
4.0E-5
(mg·s-1)
0.0E+0
-4.0E-5
-8.0E-5
-0.20 -0.15 -0.10 -0.05 0.00 0.05 0.10
HR / t (%HR·heure-1)
Figure IV-6 : Débit résiduel du banc de gravimétrie dynamique en fonction des variations
d’humidité relative mesurées à proximité du cylindre d’étalonnage et résidus issus de la modélisation
du débit résiduel par une droite des moindres carrés (représentée en pointillés).
Le problème de l’estimation du débit résiduel du banc dGFS, associé à un étalonnage
particulier est double : on voit d’une part que si l’humidité relative varie d’une manière non
monotone, alors le débit résiduel n’est pas constant. D’autre part, le débit résiduel déterminé
après un étalonnage ne reflète pas nécessairement celui de l’étalonnage, sauf si les conditions
de variation d’humidité relative étaient similaires, la meilleure configuration possible étant une
situation météorologique pendant laquelle l’humidité relative est constante.
Dans le cadre de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la
méthode de gravimétrie dynamique, l’étalonnage de l’étalon de transfert avec le banc dGFS a
été étalonné entre le 23 et le 25 mars 2013 et le débit résiduel déterminé entre le 30 mars et le
1er avril (cf. § IV.1.4). Puisque les mesures d’humidité relative pendant la détermination du
débit résiduel ne sont pas disponibles, nous les avons estimés à partir des mesures d’humidité
relative de la salle d’étalonnage issues des enregistrements effectuées avec un thermo-
hygromètre d’ambiance. Une étape préliminaire a consisté à établir une relation entre la
variation d’humidité en fonction du temps dans la salle d’étalonnage, HRlab / t, avec celle
mesurée à proximité du cylindre d’étalonnage, HRdGS / t. Les relevés des conditions
ambiantes de la salle à cette époque et les mesures pendant l’étalonnage de l’instrument de
transfert sont représentés sur la Figure IV-7.
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Nous obtenons par une modélisation linéaire des moindres carrés :
∆𝐻𝑅𝑙𝑎𝑏
= (−0,058 ± 0,012) %HR ∙ heure−1 (155)
∆𝑡
et :
∆𝐻𝑅𝑑𝐺𝐹𝑆
= (−0,04187 ± 0,00037) %HR ∙ heure−1 , (156)
∆𝑡
où l’incertitude associée est l’écart-type de la pente modélisée.
Comparaisons des variations de l'humidité relative pendant

l'étalonnage de l'étalon de transfert
46
Mesurée dans la salle
d'étalonnage
44
42 Droite des moindres carrés de

l'humidité relative mesurée
40 dans la salle
38 Mesurée par le capteur du

banc de gravimétrie
dynamique
36
Droite des moindres carrés de

34 l'humidité relative mesurée
par le capteur du banc de
32 gravimétrie dynamique
0 10 20 30 40 50
Temps en heures
Figure IV-7 : Comparaison entre l’humidité relative mesurée à proximité du cylindre

d’étalonnage et celle enregistrée par le capteur de contrôle des conditions ambiantes de la salle.
Le rapport kHR des variations temporelles d’humidité relative modélisées est :
∆𝐻𝑅𝑑𝐺𝐹𝑆⁄
∆𝑡
𝑘𝐻𝑅 = ∆𝐻𝑅𝑙𝑎𝑏⁄ = 0,72. (157)
∆𝑡
La seconde étape est de modéliser par une droite des moindres carrés, la variation
d’humidité relative en fonction du temps pendant la détermination du débit résiduel à partir des
enregistrements de la salle d’étalonnage. Nous obtenons une droite de pente [ΔHRlab/Δt]rés :
∆𝐻𝑅𝑙𝑎𝑏
[ ] = (−0,033 ± 0,012) %HR ∙ heure−1 . (158)
∆𝑡 𝑟é𝑠
Puis nous la multiplions par le rapport kHR, pour obtenir la variation temporelle d’humidité
relative à proximité du cylindre d’étalonnage pendant la mesure de débit résiduel,
[HRdGS/t]rés ; l’incertitude sur [HRdGS/t]rés peut être estimée par l’écart-type de la droite
de modélisation (ΔHRlab/Δt)rés, soit :
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[∆𝐻𝑅𝑑𝐺𝐹𝑆 ⁄∆𝑡]𝑟é𝑠 = (−0,023 ± 0,012) %HR ∙ heure−1 . (159)
Les mesures de l’humidité relative dans la salle ainsi que la variation d’humidité relative
estimée à proximité du cylindre d’étalonnage lors de la détermination du débit résiduel sont
représentées sur la Figure IV-8.
Comparaisons des variations de l'humidité relative pendant la
détermination du débit résiduel
43
Mesurée dans la salle d'étalonnage

41
39
Variation mesurée sur le banc de
gravimétrie dynamique pendant
37 l'étalonnage de l'étalon de transfert
35 Variation estimée sur le banc de

gravimétrie dynamique pendant la
mesure de débit résiduel
33
31
0 10 20 30 40 50
Temps en heures
Figure IV-8 : Comparaison entre l’humidité relative mesurée pendant l’étalonnage et celle
estimée lors de la détermination du débit résiduel.
La différence entre les variations d’humidité relative pendant l’étalonnage et pendant la
détermination de débit résiduel n’est que de 0,018 %HR·heure-1, ce qui constitue une condition
très favorable pour la comparaison. En effet, cette différence injectée dans l’équation (153)
conduit à une différence de débit résiduel correspondante de 6,7×10-6 mg·s-1, que nous pouvons
négliger par rapport à la dispersion des résidus de la modélisation de cette équation.
Nous estimerons donc l’incertitude sur le débit résiduel u(qm,rés,dGFS) par l’écart type
expérimental sur les résidus de la modélisation σ(qm,rés,dGFS), donné par l’équation (154). Nous
l’appliquerons comme talon de l’incertitude du banc de gravimétrie dynamique u(qm,dGFS) pour
le cas particulier de l’étalonnage effectué dans le cadre de cette comparaison.
𝑢(𝑞𝑚,𝑑𝐺𝐹𝑆 ) = 2,9 × 10−5 mg ∙ s −1 + 3,0 × 10−4 × 𝑞𝑚 . (160)
IV.1.6. Étalonnage du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre à pression

constante
Le point d’étalonnage à 1 sccm, soit 1,8×10-3 Pa·m3·s-1 à 20 °C, correspond à la gamme
haute du fluxmètre gazeux à pression constante. Nous tiendrons compte du coefficient de
compressibilité de l’azote, à la pression atmosphérique et la température de 20 °C, Z = 0,9995
pour calculer le débit massique qm,CPF à partir du mesurande du fluxmètre q(T). Ainsi, d’après
les équations (3), (5) et (11) :
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𝑀𝑁2
𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 = 𝑞(𝑇) ∙ . (161)
𝑍𝑅𝑇
avec MN2 = 28,0134 g·mol-1.

Nous négligerons les incertitudes sur la masse molaire et le coefficient de compressibilité
de l’azote.
Le montage utilisé est celui de la Figure IV-3. La pression aval est la pression de travail
du fluxmètre gazeux p0 qui est la pression atmosphérique (volume tampon Vol-T ouvert sur
l’air ambiant, cf. Figure II-10).
Ces mesurages sont juste postérieurs à ceux effectués pour la comparaison du fluxmètre
avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse (cf. Figure
IV-1), pour lesquelles nous avons estimé un flux gazeux résiduel qrés,CPF inférieur à
4,7×10-7 Pa·m3·s-1 (cf. V.2.4 pour les détails de la mesure du flux gazeux résiduel), c’est-à-dire
négligeable devant le flux gazeux mesuré qui est de l’ordre de 1,3×10-3 Pa·m3·s-1. Le piston de
diamètre 20 mm a été utilisé ; la vitesse du piston pendant les mesures était de 75 µm·s-1 ou 100
µm·s-1 et les seuils de variation du signal p du capteur différentiel CDG R-M ont été fixés à
± 20 Pa.
La pression de travail p0 du fluxmètre est également la pression aval du débitmètre
laminaire. L’équation (211) du calcul du débit massique par le débitmètre DEB01 peut alors
s’écrire (cf. Annexe 4) :
𝑞𝑚 = (𝑝1 − 𝑝0 ) × 𝐶𝑑𝑒𝑏 , (162)
où la conductance de l’élément laminaire du débitmètre Cdeb est considérée comme
constante pour le point nominal de débit considéré.
La régulation de p0 génère donc une variation du signal lu sur le débitmètre qlu,DEB01,
puisque la pression amont p1 est constante et que les autres termes de l’équation (162) sont eux
aussi quasi constants. Nous avons observé avec les seuils définis pour p, une amplitude de
variation de la lecture du débitmètre de l’ordre de 0,10 µg·s-1. Un exemple est donné en Figure
IV-9.
Variation de la lecture de DEB01 pendant une mesure
40
20,83 20,85 20,85 20,85 20,86 20,86
20
p / Pa
-20
20,93 20,94 20,95 20,95 20,95 20,96

-40
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Temps / s
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243
Figure IV-9 : Lectures du débitmètre DEB01 en µg·s-1 (en encadré) pendant une séquence de
mesure avec le fluxmètre gazeux.
Les points du graphique correspondent aux acquisitions du signal p du capteur CDG R-M du fluxmètre gazeux.
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243
Procédure des
Date qCPF TCPF qm,CPF qm,DEB01 Répétabilité Écart
lectures DEB01
Pa·m3·s-1 °C µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % µg·s-1
%
1,8060.10-3 19,858 20,777 20,895 0,027 0,13 0,118 0,57
1,8075.10-3 19,859 20,794 20,904 0,012 0,06 0,110 0,53
1,8032.10-3 19,861 20,745 20,898 0,010 0,05 0,154 0,74
1,8041.10-3 19,863 20,755 20,893 0,013 0,06 0,138 0,66
1,8062.10-3 19,866 20,779 20,886 0,017 0,08 0,107 0,52
1,8045.10-3 19,868 20,759 20,886 0,011 0,05 0,127 0,61
1,8038.10-3 19,873 20,751 20,872 0,008 0,04 0,121 0,58
1 1,8061.10-3 19,877 20,777 20,877 0,004 0,02 0,101 0,48
1,8049.10-3 19,880 20,763 20,864 0,006 0,03 0,101 0,49
1,8068.10-3 19,883 20,784 20,880 0,006 0,03 0,096 0,46
1,8059.10-3 19,886 20,775 20,881 0,006 0,03 0,106 0,51
1,8063.10-3 19,891 20,778 20,876 0,004 0,02 0,097 0,47
05/04/2013
1,8052.10-3 19,908 20,764 20,868 0,006 0,03 0,104 0,50
1,8071.10-3 19,910 20,786 20,882 0,004 0,02 0,096 0,46
1,8062.10-3 19,915 20,776 20,870 0,000 0,00 0,094 0,45
1,8069.10-3 19,917 20,783 20,873 0,006 0,03 0,089 0,43
1,8056.10-3 19,925 20,767 20,885 0,010 0,05 0,118 0,57
1,8046.10-3 19,927 20,756 20,881 0,010 0,05 0,125 0,60
1,8066.10-3 19,933 20,778 20,887 0,010 0,05 0,109 0,52
2 1,8072.10-3 19,940 20,785 20,882 0,010 0,05 0,097 0,47
1,8055.10-3 19,941 20,766 20,873 0,003 0,01 0,107 0,52
1,8026.10-3 19,945 20,732 20,874 0,002 0,01 0,142 0,68
1,8063.10-3 19,946 20,774 20,876 0,013 0,06 0,102 0,49
1,8042.10-3 19,949 20,750 20,878 0,023 0,11 0,128 0,62
1,8035.10-3 19,959 20,741 20,927 0,003 0,01 0,185 0,89
1,8052.10-3 19,958 20,761 20,925 0,012 0,06 0,164 0,79
1,8072.10-3 19,961 20,784 20,910 0,005 0,02 0,126 0,61
1,8049.10-3 19,962 20,757 20,891 0,013 0,06 0,134 0,64
1,8024.10-3 19,964 20,728 20,891 0,009 0,04 0,163 0,78
1,8053.10-3 19,964 20,762 20,888 0,006 0,03 0,126 0,61
09/04/2013 2
1,8065.10-3 19,964 20,775 20,889 0,001 0,01 0,114 0,55
1,8070.10-3 19,966 20,781 20,878 0,014 0,07 0,097 0,47
1,8059.10-3 19,966 20,768 20,887 0,000 0,00 0,119 0,57
1,8075.10-3 19,968 20,787 20,883 0,003 0,02 0,096 0,46
1,8055.10-3 19,968 20,763 20,882 0,009 0,04 0,118 0,57
1,8072.10-3 19,972 20,783 20,894 0,012 0,06 0,111 0,53
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243
1,8062.10-3 19,974 20,771 20,895 0,008 0,04 0,123 0,59
1,8075.10-3 19,976 20,786 20,892 0,005 0,03 0,106 0,51
Tableau IV-3: Ensemble des points d’étalonnage du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre à pression constante.
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243
Pendant une mesure avec le fluxmètre, nous avons calculé la moyenne du minimum et du
maximum successif de la lecture du débitmètre DEB01 sur l’intervalle de temps considéré pour
la détermination du flux gazeux qCPF, puis effectué la moyenne de ces valeurs calculées et
déduit la dispersion à l’aide de l’écart-type expérimental. Nous appelons cette procédure,
« Procédure 1 ».
Nous avons ensuite appliqué la « Procédure 2 » qui consiste à encadrer une détermination
de qCPF par des moyennes sur une minute du débit lu sur DEB01. La lecture attribuée à
l’instrument est la moyenne des moyennes avant et après la mesure du flux gazeux.
L’ensemble des mesures effectuées sur deux jours avec le fluxmètre gazeux est présenté
dans le Tableau IV-3. Le flux gazeux qCPF est la valeur mesurée à l’aide du fluxmètre gazeux à
pression constante, associé à la température T du gaz. Le débit massique qm,CPF est calculé à
l’aide de l’équation (161). La dispersion en chaque point est équivalente quelle que soit la
procédure de lecture du débitmètre, elle est de l’ordre de grandeur de la résolution de
l’instrument. La « Procédure 2 » a cependant été privilégiée car elle est plus pratique à mettre
en œuvre.
Dans le Tableau IV-4, nous avons regroupé les séries de mesures par jour et procédure.
La répétabilité a été estimée par l’écart-type sur la moyenne.
Sur les mesures effectuées le 05/04/2016, nous constatons que les résultats sont identiques
quelle que soit la procédure appliquée. Un écart relatif de 7×10-4, deux fois plus élevé que la
répétabilité des mesures, apparait entre les étalonnages effectués les deux différents jours. Il est
difficile de lui attribuer une cause précise. Le débitmètre est utilisé à 10 % de sa gamme, il
s’agit par ailleurs de la plus petite gamme de débit pour ce type de débitmètre.
La tare des capteurs de pression effectuée sur l’électronique de mesure molbox (voir
Annexe 4) peut avoir une légère influence sur la lecture aux faibles débits. Toutefois, cet écart
reste dans l’ordre de grandeur de la spécification de répétabilité de l’instrument de 5×10 -4,
donnée par le constructeur dans ses spécifications [106]. Les valeurs de répétabilité nous
permettent de conclure que les performances en répétabilité du fluxmètre gazeux à pression
constante sont au pire de 3×10-4, ce qui est très satisfaisant. Les résultats sont présentés
graphiquement sur la Figure IV-10.
Tableau IV-4 : Étalonnages successifs de DEB01 avec le fluxmètre gazeux à pression constante.
Série de mesures
Date et procédure de qm,CPF qm,DEB01 Répétabilité Écart
lecture de DEB01 µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % µg·s-1 %
05/04/13 ; Procédure 1 20,767 20,882 0,0045 0,021 0,115 0,54
05/04/13 ; Procédure 2 20,762 20,879 0,0055 0,027 0,117 0,54
09/04/13 ; Procédure 2 20,764 20,895 0,0070 0,034 0,132 0,61
La pente de l’incertitude-type de mesure du fluxmètre gazeux pour cette mesure de débit

est celle déterminée dans le bilan d’incertitude de l’équation (123). Une estimation du débit
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résiduel a été effectuée lors de la comparaison du fluxmètre avec la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse présentée au § IV.2.5.2. Nous avons pris
le talon d’incertitude correspondant, de l’équation (170). Finalement :
𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 ) = 1,0 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 + 0,0037 µg ∙ s −1 . (163)
Séries d'étalonnage de DEB01 avec le fluxmètre à pression constante

0,145
0,140 05/04/13 ; procédure 1

05/04/13 ; procédure 2
0,135
09/04/13 ; procédure 2
0,130
Ecart / µg·s-1
0,125 0,1 %
0,120
0,115
0,110
0,105
0,100
Figure IV-10 : Étalonnages successifs du débitmètre DEB01 avec le fluxmètre gazeux à pression
constante.
Les barres verticales représentent la répétabilité de chaque mesure.
IV.1.1. Résultats de la comparaison

Nous présentons les résultats de la comparaison de manière similaire aux comparaisons
exposées au Chapitre II. Le détail des calculs des écarts respectifs des deux méthodes à la valeur
de référence et des incertitudes associés à ces écarts est donné en Annexe 1. Compte tenu de la
courte période de la comparaison, la contribution d’incertitude uDEB01 de l’étalon de transfert a
été estimée à partir de l’écart relatif maximum de 7×10-4 des mesures effectuées à des jours
différents sur le fluxmètre à pression constante (cf. Tableau IV-4). Si l’on considère que la
reproductibilité de l’étalon de transfert suit une loi de distribution rectangulaire, on estime :
𝑢𝐷𝐸𝐵01 = 4,0 ∙ 10−4 × 𝑞𝑚,𝐷𝐸𝐵01. (164)
Les incertitudes sur l’écart associé à chaque méthode, ucomp,dGFS et ucomp,CPF tiennent
compte de uDEB01 et de la répétabilité des mesures urép. Elles sont calculées comme suit, d’après
les équations (160), (163) et (164) :
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝑑𝐺𝐹𝑆 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝑑𝐺𝐹𝑆 )] + [𝑢𝐷𝐸𝐵01 ]2 + [𝑢𝑟é𝑝 ] (165)
et
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243
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 )] + [𝑢𝐷𝐸𝐵01 ]2 + [𝑢𝑟é𝑝 ] (166)
Les données d’entrées pour le traitement de la comparaison avec la méthode décrite dans
l’Annexe 1 sont regroupées dans le Tableau IV-5. Pour le fluxmètre à pression constante, nous
avons pris la moyenne des trois mesures du Tableau IV-4. Le débit qm,’méthode’ est le débit de
référence moyen donné par chaque méthode de mesure.
Tableau IV-5 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du

fluxmètre à pression avec la méthode de gravimétrie dynamique.
L’incertitude sur l’écart est une incertitude type (k = 1).
Méthode qm,’méthode’ qm,DEB01 Écart Incertitude sur l'écart
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1
dGFS 20,841 21,000 0,159 0,042
CPF 20,764 20,885 0,121 0,027
Tableau IV-6 : Valeurs de référence de la comparaison.

L’incertitude sur l’écart de référence est une incertitude type (k = 1).
qm,ref Écart de référence du Incertitude sur l'écart de
débitmètre eref référence u(eref) 𝜒2𝑜𝑏𝑠
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1
20,803 0,121 0,027 0,57
Nous calculons ensuite l’écart de référence eref du débitmètre DEB01 avec son incertitude
2
type associée u(eref) pour le débit moyen qm,ref ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les
résultats sont consistants. Ces résultats sont présentés dans le Tableau IV-6. Finalement, nous
déduisons l’écart de chaque méthode par rapport à l’écart de référence. L’incertitude sur cet
écart est la moyenne quadratique de ucomp,’méthode’ et de u(eref). Les résultats de la comparaison
entre le fluxmètre gazeux à pression constante et la méthode de gravimétrie dynamique sont
donnés dans le Tableau IV-7 et représentées sur la Figure IV-11, dans lesquels le débit de
référence est exprimé en mol·s-1.
Tableau IV-7 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la

méthode de gravimétrie dynamique.
référence
Fluxmètre gazeux Méthode de Fluxmètre gazeux Méthode de
à pression gravimétrie à pression gravimétrie
constante dynamique constante dynamique
mol·s-1 % % % %
7,4259·10-7 -0,05 0,13 0,14 0,34
Les deux méthodes donnent des résultats équivalents largement dans les incertitudes
d’étalonnage élargies associées. La source principale d’incertitude de la méthode de gravimétrie
dynamique à cette valeur de débit provient majoritairement de la contribution du débit résiduel
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du du banc de gravimétrie dynamique que nous avons pu estimer trois années après avoir
effectué la comparaison. Le recoupement entre les deux méthodes est de 0,2 %, il permet de
valider le calcul d’incertitude du fluxmètre gazeux à pression constante que nous avons réalisé
au § II.5.
Fluxmètre à pressionconstante
Débitmètre DEB01 Méthode de gravimétrie dynamique
0,60
0,40
0,20
%
0,00
-0,20
-0,40
-0,60
7,40E-07 7,42E-07 7,44E-07 7,46E-07
Débit / mol·s-1
Figure IV-11 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la

méthode de gravimétrie dynamique.
Les points des écarts correspondants à chaque méthode sont décalés horizontalement pour une lecture plus aisée
du graphique ; les barres verticales représentent l’incertitude élargie à k = 2.
IV.2. Comparaison à la méthode de dilution et substitution sur un

chromatographe en phase gazeuse pour l’azote
La section Débitmétrie gazeuse a mis en place en 2009 une méthode d’étalonnage pour
les micro-débits s’écoulant à la pression atmosphérique [50][51]. Cette méthode dite de dilution
et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse a une limite basse de l’ordre de
0,35 µg·s-1 pour de l’azote (1,2×10-8 mol·s-1). Par la suite, cette section a développé en
collaboration avec la société française ATEQ (Les Clayes-sous-Bois), un étalon de transfert
pour les micro-débits, dit débitmètre µFTS, dont la gamme pour l’azote couvre 35 ng·s-1 jusqu’à
35 µg·s-1 (1,2×10-9 mol·s-1 à 1,2×10-6 mol·s-1). Compte tenu des possibilités d’étalonnage du
fluxmètre gazeux à pression constante pour des flux gazeux s’écoulant à pression
atmosphérique, il a été possible de réaliser une comparaison entre le fluxmètre et la méthode de
dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse (que nous abrégeons pour la
suite Dil-CG) entre 0,35 µg·s-1 et 35 µg·s-1 d’azote (1,2×10-8 mol·s-1 à 1,2×10-6 mol·s-1) avec
le débitmètre µFTS en transfert.
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IV.2.1. Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase
gazeuse
La méthode Dil-CG est décrite pour l’azote au § I.3.5.2. Le débitmètre de la Figure I-11
est un débitmètre à élément laminaire DHInstruments modèle molbloc-L, étalonné par la
méthode de gravimétrie dynamique. Les mélanges gazeux de référence d’azote dans l’argon
utilisés pour couvrir la gamme 0,35 à 35 µg·s-1, ont pour concentrations (Xréf) 200, 1000 et
400 µmol·mol-1. Le Tableau IV-8 donne pour quelques points de la gamme de débit d’azote
couverte, le débit du gaz vecteur, l’argon, et la fraction molaire du mélange gazeux utilisé.
Tableau IV-8 : Débit d’argon et mélange gazeux utilisé en fonction du débit d’azote à mesurer.
Débit d’azote à mesurer Débit du gaz vecteur argon Fraction molaire de l’azote dans l’argon
µg·s-1 µg·s-1 µmol·mol-1
0,35 2,7 200
0,85 6,3
1,7 2,5 1000
8,7 12,5
17 5,7 4000
35 11,5
IV.2.2. Étalon de transfert à capillaire µFTS
IV.2.2.1. Principe
Le débitmètre de transfert µFTS est un débitmètre à trois capillaires : CAP1, CAP2 et
CAP3 dont les caractéristiques géométriques sont données dans le Tableau IV-9. Le capillaire
CAP1 est rectiligne, alors que les autres capillaires sont courbés en spirale.
Le principe du débitmètre est décrit en Figure IV-12. Un régulateur de débit massique est
placé en sortie du débitmètre. Le gaz est dirigé de l’alimentation à la pression p, placée en entrée
du µFTS, vers l’un des capillaires CAPn (n=1 à 3) en ouvrant l’une des vannes pneumatiques
VCAPn (les autres vannes étant fermées).
Tableau IV-9 : Caractéristiques géométriques des capillaires.

Capillaire Diamètre Longueur Rayon de courbure Gamme de débit
mm mm mm µg·s-1
CAP1 0,432 130 - 3,5 – 35
CAP2 0,278 250 20 0,35 – 3,5
CAP3 0,193 600 50 0,035 – 0,35
L’écoulement du gaz à débit constant produit une chute de pression p fixe de part et
d’autre du capillaire. Les capillaires sont noyés dans une résine qui permet d’homogénéiser leur
température. Deux capteurs à résistance de type Pt100 plaqués sur la résine, respectivement à
l’entrée et à la sortie du capillaire CAP2 permettent d’estimer la température T associée au gaz.
Les mesures des pressions p et p sont effectuées à l’aide respectivement d’un capteur de
pression absolue Druck d’étendue 350 kPa et d’un capteur de pression différentielle MKS
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modèle 120D d’étendue 130 Pa. Le débit massique délivré par l’instrument est donné par
l’équation de Poiseuille :
∆𝑝×𝜌(𝑝,𝑇)×𝜋×𝑑𝐶𝐴𝑃 4
𝑞𝑚,µ𝐹𝑇𝑆 = (167)
128×𝜂(𝑝,𝑇)×𝑙𝐶𝐴𝑃
où dCAP et lCAP sont le diamètre et la longueur du capillaire respectivement, (p,T) est la

masse volumique du gaz (cf. équation (212)) et (p,T) est la viscosité du gaz à la pression p et
la température T.
Manomètre de
pression absolue (p)
Résine
Isolant
thermique qm CAP1 VCAP1 qm
CAP2 VCAP2
Régulateur de
Azote débit massique
CAP3 VCAP3
VES
Capteurs de
température
Manomètre de pression
différentielle (p)
Figure IV-12 : Principe du débitmètre à capillaires µFTS.
qm : débit massique généré par le régulateur ; CAP(1 à 3) : Capillaire ; VCAP(1 à 3) : Vanne permettant de sélectionner
un capillaire suivant la gamme de mesure de qm ; VES : Vanne bypass.
La vanne pneumatique VES est une vanne bypass qui relie l’entrée et la sortie. Dans ces
conditions, p est nul, ce qui permet de réaliser le « zéro » du manomètre de pression
différentielle. L’instrument se présente sous la forme d’un boîtier (53 cm × 48 cm × 28 cm)
avec une interface utilisateur en face avant qui affiche le débit mesuré. Lorsque l’opérateur
sélectionne le calibre CAPn du débitmètre qui correspond à l’un des trois capillaires, la vanne
associée VCAPn est actionnée pour s’ouvrir et les autres vannes se ferment. Puis la vanne VES est
ouverte pendant deux secondes environ pour la réalisation du « zéro » : la valeur du débit est
ramenée à zéro par soustraction d’un offset correspondant à la valeur de débit lue juste après
l’ouverture de la VES. Un logiciel développé par le constructeur permet d’effectuer des
acquisitions sur l’instrument : l’horaire de la mesure, la pression en amont des capillaires, la
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243
température des capillaires, la différence de pression de part et d’autre du capillaire utilisé et le
débit massique calculé en µg·s-1.
IV.2.2.2. Caractéristiques métrologiques

Le débit indiqué par l’instrument dépend des dimensions dCAP et lCAP du capillaire utilisé,
tabulés dans l’instrument, de la pression p mesurée en amont, de la pression différentielle p
mesurée par le manomètre à membrane capacitive et de la température T du gaz. Il importe peu
que le débitmètre soit parfaitement exact : les instruments qui servent à mesurer p, p et T n’ont
pas été étalonnés, de même les dimensions des capillaires n’ont pas été déterminées avec la
meilleure incertitude possible. En revanche, il importe que les mesures de débit effectuées avec
l’instrument soient reproductibles dans le temps, idéalement autour de 0,1 % sur quelques mois.
Lors de la prise en main de l’instrument [107], un dispositif régulateur permettait de réguler la
pression en amont, créant une légère oscillation sinusoïdale autour de la valeur de consigne.
Cette perturbation oscillatoire se répercutait sur la valeur de p et par conséquent sur celle du
débit mesuré par le µFTS (particulièrement sur la gamme basse de chaque capillaire), dans une
proportion pouvant atteindre quelques pourcents pour une demi-étendue de l’oscillation. Le
dispositif régulateur a alors été remplacé par un réservoir de dix litres rempli avec le gaz de
travail. La stabilité de la pression dans le réservoir est proportionnelle aux variations de
température. Le réservoir a donc été entouré de plaques d’isolant thermique et la pression de
remplissage a été fixée à une pression de l’ordre de 180 kPa. Les faibles débits mis en jeu
permettent de s’affranchir du remplissage trop fréquent du réservoir. Ce dispositif a permis de
réduire l’instabilité de la mesure à une valeur comprise entre deux et trois fois la résolution de
l’affichage de l’instrument.
Ce souci de pression amont résolu, la performance en termes de répétabilité, linéarité et
dérive court-terme, du débitmètre µFTS est liée à la lecture du signal p via le manomètre de
pression différentielle à membrane MKS modèle 120. Pour couvrir la gamme de débit massique
de chaque capillaire, la gamme de pression correspondante est 4 Pa < p < 50 Pa. Nous avons
caractérisé le manomètre à l’aide d’un étalonnage par comparaison au manomètre numérique à
piston FPG (cf. § II.2.4.1) [108] du département Masses et grandeurs dérivées, par paliers de
pression croissants. Le signal de sortie du manomètre est une tension analogique (0-10 V). Ce
signal, corrigé du zéro (relevé du signal effectué pour une pression différentielle p nulle), a
été modélisé par une droite des moindres carrés, sur son étendue de mesure. Les résultats de
l’étalonnage sont présentés dans le Tableau IV-10. L’incertitude d’étalonnage élargie (k = 2)
est inférieure à 0,03 Pa sur l’étendue d’étalonnage.
Il apparaît un écart de la sensibilité du manomètre par rapport à la sensibilité nominale
théorique de 13,33 mPa/mV, d’environ 1,7 % (MKS est un constructeur américain, les étendues
de ses manomètres sont définies en multiples et sous-multiples du torr). Sur la gamme de
pression utilisée, la répétabilité relative varie entre 0,01 % et 0,1 % et les écarts de linéarité sont
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243
typiquement de l’ordre de 0,05 %. Nous pourrons comparer utilement ces résultats avec ceux
obtenus pendant les étalonnages en débit à l’aide la méthode de dilution et substitution sur le
chromatographe en phase gazeuse d’une part et avec le fluxmètre gazeux à pression constante
d’autre part.
Une estimation préalable de la contribution d’incertitude du débitmètre µFTS peut être
effectuée : nous avons à considérer l’écart maximum d’hystérésis inhérent au manomètre de
pression différentielle à membrane, typiquement de 0,1 %, car les mesures de débit seront
réalisées indifféremment par débit croissant ou décroissant, sa dérive annuelle de l’ordre de
0,1 % à 0,2 % de la lecture, ainsi que les performances de linéarité et répétabilité déterminées
ci-dessus à partir de son étalonnage. Nous obtenons à partir de ces données une contribution
en incertitude relative du débitmètre µFTS qui serait de 0,2 % en première approximation.
Tableau IV-10 : Résultats d’étalonnage du manomètre MKS modèle 120 du µFTS

Sensibilité modélisée : 13,56 mPa/mV
Pression nominale Répétabilité relative Écart de modélisation
(Pa) % %
3 0,24 -0,100
6 0,10 0,082
20 0,046 -0,039
60 0,011 -0,048
75 0,0031 -0,052
90 0,0050 -0,030
105 0,0027 -0,011
120 0,0052 0,011
130 0,0024 0,040
IV.2.3. Dispositif expérimental

La régulation du débit à travers le débitmètre µFTS est assurée par le RDM Bronkhorst
(Pays-Bas) modèle EL-FLOW d’étendue nominale 3 cm3·min-1 qui avait été utilisé lors de la
mise en œuvre de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de
gravimétrie dynamique. L’azote placé dans un réservoir métallique de dix litres entouré d’une
boîte isolante (cf. Figure IV-12) est maintenu à une pression comprise entre 170 et 190 kPa
(c’est-à-dire qu’il est nécessaire de remplir régulièrement le réservoir). Le dispositif
expérimental d’étalonnage du débitmètre à capillaires avec la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse d’une part et le fluxmètre gazeux à
pression constante d’autre part, est décrit en Figure IV-13.
Si l’on se réfère à la Figure I-11 qui décrit le principe de mise en œuvre de la méthode de
dilution et substitution sur le chromatographe en phase gazeuse, l’ensemble composé de
l’alimentation en gaz, du débitmètre µFTS et du régulateur de débit RDM correspond à la ligne
du débitmètre étalonné et du RDM connecté sur la chambre de mélange.
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243
a
Installation de la
méthode de
dilution avec
Azote µFTS RDM
substitution sur le
chromatographe
en phase gazeuse
p ≥ 110 kPa
b
Fluxmètre gazeux
Azote µFTS RDM à pression
constante
p ≈ 180 kPa p ≈ 100 kPa

Figure IV-13 : Dispositif expérimental pour la comparaison fluxmètre-méthode gravimétrique.
RDM : régulateur de débit massique.
a : Mise en œuvre de l’étalonnage du débitmètre à capillaires µFTS avec la méthode de dilution
et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse.
b : Mise en œuvre de l’étalonnage du débitmètre à capillaires µFTS avec le fluxmètre à pression
constante15.
Il est nécessaire pour le chromatographe en phase gazeuse de fonctionner à une pression
supérieure à 1100 hPa, ainsi les conditions d’étalonnage du débitmètre µFTS sont légèrement
différentes entre les deux méthodes ; en effet, bien qu’en théorie il est possible de fonctionner
autour de 1100 hPa avec le fluxmètre à pression constante, la perturbation thermique qth à cette
pression est plus élevée puisque proportionnelle à la pression de travail. Cela est préjudiciable
aux débits les plus faibles à mesurer. Cette différence de pression aval entre les deux méthodes
de mesure sera à considérer pour la complète caractérisation du débitmètre de transfert.
IV.2.4. Généralités sur les étalonnages du débitmètre µFTS

Le débitmètre µFTS est étalonné sur les capillaires CAP1 et CAP2 en cinq et six points
sur leur gamme respective (voir Tableau IV-9). Comme le montre la Figure IV-1, les mesures
sur l’étalon de transfert avec les deux méthodes ont été effectuées sur deux périodes, l’une en
octobre 2012, l’autre entre mars et juin 2013. Sur la première période, il s’agissait d’acquérir
15Une vanne trois voies est placée en sortie du RDM. Elle permet de diriger le débit généré vers le fluxmètre à
pression constante ou vers l’extérieur, auquel cas le volume de mesure du fluxmètre est isolé.
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243
l’expérience sur l’utilisation de l’étalon de transfert et de dégager les premiers éléments de
l’estimation de l’incertitude uµFTS pour le traitement des résultats de comparaison.
Nous avons modélisé le débit lu sur le débitmètre µFTS, qm,µFTS en fonction du débit de
référence, qm,CPF ou qm,Dil-CG, en fonction de la méthode de référence utilisée par une droite des
moindres carrés ; le débit modélisé qm,mod est donné par l’équation :
𝑞𝑚,𝑚𝑜𝑑 = 𝑎µ𝐹𝑇𝑆 × 𝑞𝑚,µ𝐹𝑇𝑆 + 𝑏µ𝐹𝑇𝑆 µg ∙ 𝑠 −1 , (168)
où aµFTS et bµFTS sont les coefficients de la droite.

L’écart de modélisation des tableaux de mesure qm,µFTS et qm,mod pour chaque série de
mesures.
IV.2.5. Campagne d’étalonnage initiale

L’étalonnage au point nominal à 0,35 µg·s-1 indiqué dans le Tableau IV-11 n’a pas été
réalisé lors de cette campagne.
IV.2.5.1. Étalonnage du débitmètre µFTS avec le fluxmètre à pression

constante
Les mesures ont été réalisées les 15 et 16 octobre 2012, suivant la mise en œuvre décrite
au § IV.2.3. Les paramètres du fluxmètre sont récapitulés dans le Tableau IV-11, en fonction
du palier nominal de débit. La pression de travail p0 était la pression atmosphérique.
Les points d’étalonnage sont réalisés dans la continuité par débit croissant ou décroissant
indifféremment. La détermination du flux gazeux résiduel sur le fluxmètre à pression constante
n’a pas été réalisée.
Nous présentons dans les tableaux suivants, les résultats d’étalonnage pour les capillaires
CAP1, puis CAP2. Le flux gazeux qCPF déterminé avec le fluxmètre est converti en débit
massique qm,CPF à l’aide l’équation (161), en prenant le coefficient de compressibilité Z = 1.
Pour ces mesures préliminaires, la répétabilité n’a pas été estimée.
Tableau IV-11 : Paramètres du fluxmètre gazeux en fonction du débit mesuré.

Capillaire Débit massique Piston utilisé Volume Vitesse du piston Temps de
nominal additionnel utilisé mesure
µg·s-1 µm·s-1 min
CAP1 35 Piston Ø20 Oui 100 1,7
CAP1 26,2 Piston Ø20 Oui 100 3,3
CAP1 3,5 Piston Ø20 Oui 25 14
CAP2 1,7 Piston Ø5 Non 100 3,7
CAP2 0,35 Piston Ø5 Non 40 11
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 Capillaire CAP1
À chaque série de mesures (Tableau IV-12 et Tableau IV-13), correspond un « zéro »
effectué par l’instrument. Le point à 35 µg·s-1 n’a pas été réalisé lors de la première série. Les
coefficients de modélisation linéaire qm,ref = f(qm,CPF) sont donnés dans l’en-tête de chaque
tableau.
Tableau IV-12 : Première série d’étalonnage du capillaire CAP1 avec le fluxmètre à pression
constante.
Capillaire CAP 1 – série du 15/10/2012 ; modèle linéaire : qm,mod = 1,0094 × qm,µFTS + 0,00388 µg·s-1
qm,CPF qm,µFTS Écart Écart de modélisation
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
3,565 3,536 -0,029 -0,81 0,23
8,765 8,667 -0,097 -1,11 -0,13
17,504 17,339 -0,165 -0,94 0,01
26,195 25,948 -0,246 -0,94 0,01
Tableau IV-13 : Deuxième série d’étalonnage du capillaire CAP1 avec le fluxmètre à pression
constante.
Capillaire CAP 1 – série du 16/10/2012 ; modèle linéaire : qm,mod = 1,0076 × qm,µFTS + 0,00691 µg·s-1
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
3,565 3,553 -0,012 -0,33 0,62
8,782 8,694 -0,088 -1,01 -0,17
17,523 17,370 -0,153 -0,88 -0,08
26,208 25,995 -0,213 -0,81 -0,03
34,897 34,640 -0,258 -0,74 0,04
Si nous comparons l’écart de modélisation du Tableau IV-12 et du Tableau IV-13 avec

l’écart de linéarité typique de 5×10-4 du manomètre à membrane du µFTS (Tableau IV-10),
nous constatons qu’il y a cohérence pour les valeurs de débit supérieures à partir de 17 µg·s-1,
et que ces écarts sont plus élevés pour les bas débits. Nous notons que la résolution retenue sur
la mesure de p avec le logiciel du µFTS est de 0,01 Pa. Or la pression différentielle est
p = 4 Pa au débit nominal de 3,5 µg·s-1, ce qui représente 0,25 % en relatif. La dispersion de
la lecture du débitmètre pendant un palier de débit (écart-type sur les valeurs de lectures
enregistrées pendant le temps de mesure du fluxmètre) est représentée sur la Figure IV-14, pour
plusieurs paliers de débit effectués. Elle combine à la fois la stabilité de lecture du µFTS et la
stabilité du débit généré par le régulateur de débit massique au point d’étalonnage considéré.
Hormis pour le point à 3,5 µg·s-1 de la série 2, les écarts de modélisation restent pertinents
sur l’ensemble de la gamme d’étalonnage par rapport aux performances du manomètre à
membrane et de la stabilité de la génération de débit.
À la pression atmosphérique, les mesures effectuées avec le fluxmètre à pression
constante sur le capillaire CAP1, donc pour les débits les plus élevés, sont moins influencées
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243
par le flux gazeux résiduel (talon d’incertitude dans l’équation (163)). Nous avons réalisé des
mesures complémentaires à suite de la série du Tableau IV-13, au point nominal de 17 µg·s-1,
pour les pressions aval nominales de 900 hPa et 1100 hPa. Les résultats sont résumés dans le
Tableau IV-14.
Dispersion de lecture du débitmètre µFTS pour CAP1

0,14
0,12
0,10
0,08
%
0,06
0,04
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Lecture du µFTS (µg/s)
Figure IV-14 : Dispersion des lectures du débitmètre µFTS en chaque point d’étalonnage sur le
capillaire CAP1, pour plusieurs paliers de débits.
Tableau IV-14 : Influence de la pression aval sur la mesure du débitmètre µFTS.

Pression aval qm,CPF qm,µFTS Écart
hPa µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 %
1000 17,523 17,370 -0,153 -0,88
900 17,491 17,363 -0,128 -0,73
1100 17,504 17,365 -0,139 -0,80
Entre les pressions aval nominales de 1100 hPa et 1000 hPa, la différence sur l’écart
d’étalonnage est de 0,08 % que nous comparerons à la répétabilité des mesures retenues pour
la comparaison (IV.2.6.1).
 Capillaire CAP2
Les résultats d’étalonnage pour le capillaire CAP2 sont présentés de façon similaire à
ceux du capillaire CAP1, dans les Tableau IV-15 et Tableau IV-16.
Le point d’étalonnage à 0,35 µg·s-1 n’a pas été réalisé, la différence de pression mesurée
est donc comprise entre 13 Pa et 50 Pa. Nous notons des écarts de modélisation sur les deux
séries plus élevés que ceux trouvés pour l’étalonnage du capillaire CAP1 ainsi qu’une
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243
dispersion des lectures du µFTS, représentée sur la Figure IV-15, qui augmente lorsque le débit
diminue. Cette augmentation a très probablement pour origine la dégradation de la stabilité de
la génération du débit du RDM.
constante.
Capillaire CAP 2 – série du 15/10/2012 ; modèle linéaire : qm,ref = 0,9703 × qm,µFTS + 0,05511 µg·s-1
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
0,902 0,879 -0,023 -2,57 0,65
1,252 1,232 -0,020 -1,62 -0,14
1,779 1,771 -0,008 -0,45 -0,31
2,615 2,636 0,022 0,82 -0,06
3,472 3,525 0,053 1,53 0,10
constante.
Capillaire CAP 2 – série du 16/10/2012 ; modèle linéaire : qm,ref = 0,9681 × qm,µFTS + 0,08697 µg·s-1
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
0,943 0,884 -0,059 -6,25 -0,02
1,277 1,237 -0,040 -3,13 0,60
1,819 1,781 -0,038 -2,07 -0,41
2,653 2,646 -0,007 -0,27 -0,17
3,505 3,535 0,030 0,86 0,13
Dispersion de lecture du débitmètre µFTS pour CAP2

0,40
0,35
0,30
0,25
%
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
Lecture du µFTS (µg/s)
Figure IV-15 : Dispersion des lectures du µFTS en chaque point d’étalonnage sur le capillaire
CAP2, pour plusieurs paliers de débits.
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243
Les écarts bruts entre les deux séries de mesures sont très supérieurs à l’incertitude
d’étalonnage du fluxmètre alors que nous observons un bon recoupement entre les pentes des
droites de modélisation, avec un accord de l’ordre de 0,2 %. L’ordonnée à l’origine des droites
de modélisation est élevée alors qu’en théorie, puisqu’une séquence automatique de « zéro » du
débitmètre est réalisée avant chaque série, elle devrait être quasiment nulle. Il semble donc que
la séquence automatique, qui ne dure que une à deux secondes n’est pas adaptée pour la
réalisation du « zéro » et qu’il conviendrait de prendre davantage de précautions pour ce qui
concerne le capillaire CAP2.
IV.2.5.2. Étalonnage du débitmètre µFTS à l’aide de la méthode de

dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse
Les mesures ont été réalisées entre le 4 et le 11 octobre 2012 par le personnel de l’activité
débitmétrie. À titre indicatif, la réalisation d’une mesure de débit prend environ une quinzaine
de minutes, quel que soit le débit mesuré.
 Capillaire CAP1
Les résultats d’étalonnage du capillaire CAP1 à l’aide de la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse sont présentés dans le Tableau IV-17.
Tableau IV-17 : Étalonnage du capillaire CAP1 avec la méthode de dilution et substitution sur
un chromatographe en phase gazeuse.
Capillaire CAP 1 – Mesures du 8 au 9/10/2012 ; modèle linéaire : qm,ref = 1,0061 × qm,µFTS + 0,00068 µg·s-1
qm,Dil-CG qm,µFTS Écart Écart de modélisation
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
3,552 3,526 -0,026 -0,73 -0,11
8,695 8,649 -0,045 -0,52 0,09
17,450 17,339 -0,111 -0,63 -0,02
26,105 25,944 -0,161 -0,62 -0,01
34,795 34,586 -0,210 -0,60 0,01
L’écart relatif entre la pente du modèle linéaire déterminé pour cet étalonnage et de celle
du deuxième étalonnage avec le fluxmètre gazeux est de 0,15 % (le premier étalonnage ne
comprenant pas le point à 35 µg·s-1, il n’est donc pas pertinent de comparer la pente du modèle
linéaire). Les écarts de modélisation sont inférieurs à 0,11 % et l’ordonnée à l’origine du modèle
linéaire est inférieure à la résolution du débit, signe que la séquence de « zéro » a bien
fonctionné.
 Capillaire CAP2
Les résultats d’étalonnage du capillaire CAP2 à l’aide de la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse apparaissent dans le Tableau IV-18.
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243
L’écart relatif entre la pente du modèle linéaire déterminé pour cet étalonnage et de celles
des étalonnages avec le fluxmètre gazeux sont respectivement de 0,71 % et 0,93 %.
Capillaire CAP 2 – Mesures du 9 au 11/10/2012 ; modèle linéaire : qm,ref = 0,9772 × qm,µFTS - 0,002007 µg·s-1
qm,Dil-CG qm,µFTS Écart Écart de modélisation
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % %
0,826 0,869 0,042 5,10 0,27
1,161 1,218 0,058 4,98 0,86
1,719 1,764 0,045 2,62 -0,88
2,551 2,629 0,078 3,05 -0,08
3,413 3,518 0,106 3,10 0,16
IV.2.5.3. Premières conclusions

Les étalonnages de cette campagne préliminaire sont résumés sur la Figure IV-16 pour le
capillaire CAP1 et sur la Figure IV-17 pour le capillaire CAP2.
Écart d'étalonnage du µFTS / CAP1

0,00
Premier étalonnage CPF
-0,05
Deuxième étalonnage CPF
-0,10
Méthode Dil-CG
µg·s-1
-0,15
-0,20
-0,25
-0,30
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-16 : Étalonnage préliminaire du capillaire CAP1 du débitmètre µFTS avec le fluxmètre
gazeux à pression constante (CPF) et la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en
phase gazeuse (Dil-CG).
Les traits en pointillés correspondent aux modélisations linéaires de chaque étalonnage.
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243
Ils montrent un bon accord entre les deux méthodes pour les mesures effectués sur le
capillaire CAP1, de l’ordre de 0,15 % et une différence un peu plus marquée pour les mesures
effectuées sur le capillaire CAP2, de l’ordre de 0,8 % en moyenne.
Les étalonnages préliminaires ont permis de mettre en évidence un problème dans la
réalisation automatique du « zéro » du débitmètre µFTS, que l’on voit nettement apparaitre sur
la Figure IV-17.

0,15
0,10
0,05
µg·s-1
0,00
Premier étalonnage CPF

-0,05
Deuxième étalonnage CPF

-0,10
Méthode Dil-CG
-0,15
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
Figure IV-17 : Étalonnages préliminaires du capillaire CAP2 du débitmètre µFTS avec le

fluxmètre gazeux à pression constante (CPF) et la méthode de dilution et substitution sur un
chromatographe en phase gazeuse (Dil-CG).
Les traits en pointillés correspondent aux modélisations linéaires de chaque étalonnage.
IV.2.6. Campagne d’étalonnage finale

Pour la campagne d’étalonnage finale entre mars et juin 2013, l’étalonnage du débitmètre
µFTS à l’aide de la méthode Dil-CG a été encadré par deux étalonnages à l’aide du fluxmètre
à pression constante qui permettent d’estimer sa dérive sur le court terme (cf. Figure IV-1). Une
attention particulière a été portée sur la réalisation du « zéro » : une vanne à soufflet a été placée
en aval du régulateur de débit massique, elle a été fermée et un temps d’attente d’environ une
minute a été respecté préalablement à l’opération de « zéro ».
IV.2.6.1. Étalonnage du débitmètre µFTS avec le fluxmètre à pression

constante
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243
Les mesures ont été réalisées du 27 et le 29 mars 2013 puis du 3 au 6 juin 2013, suivant
la mise en œuvre décrite au § IV.2.3. L’étalonnage a été effectué par paliers de débit croissant
et les mesures ont été répétées quatre fois par palier. La répétabilité a été estimée avec l’écart-
type des écarts des quatre répétitions. La conversion du mesurande en débit massique via
l’équation (161) tient compte du facteur de compressibilité Z de l’azote à une pression proche
de la pression atmosphérique et une température de 20 °C : Z = 0,9997.
 Détermination du flux gazeux résiduel

Le flux gazeux résiduel qui comprend à la fois qth et qpe, a été déterminé immédiatement
avant et après chaque étalonnage pour les plus faibles débits sur le capillaire CAP2, afin
d’estimer le talon de l’incertitude u(qm,CPF). Pour cela, nous isolons le volume de mesure à l’aide
d’une vanne trois voies (cf. note 15), et nous déterminons le flux gazeux résiduel qrés,CPF avec
la mesure du signal p/t dans le volume de mesure VMS :
∆𝑝
𝑞𝑟é𝑠,𝐶𝑃𝐹 = 𝑉𝑀𝑆 × ∆𝑡 . (169)
Ces déterminations sont regroupées dans le Tableau IV-19. Le flux gazeux résiduel est
converti en débit massique résiduel à l’aide de l’équation (161).
Tableau IV-19 : Déterminations du flux gazeux résiduel.

N° mesure Flux gazeux résiduel
Pa·m3·s-1 µg·s-1
1 Avant 1,10·10-7 1,3·10-3
Après 5,60·10-7 6,4·10-3
2 Avant 4,70·10-7 5,4·10-3
Après 8,70·10-8 1,0·10-3
3 Avant 8,30·10-8 9,5·10-4
Après -2,60·10-7 -3,0·10-3
4 Avant -1,20·10-7 -1,4·10-3
Après 3,80·10-8 4,4·10-4
La valeur maximum du flux gazeux résiduel est de 0,0054 µg·s-1 ; si l’on considère pour
ce débit résiduel une distribution rectangulaire, son incertitude type associée est de 0,0037 µg·s-
1
, nous prendrons donc comme incertitude d’étalonnage :
𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 ) = 1,0 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 + 0,0037 µg ∙ 𝑠 −1 . (170)
 Capillaire CAP1
Les résultats d’étalonnages en mars et juin 2013 sont présentés dans le Tableau IV-20 et
le Tableau IV-21 respectivement.
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243
constante.
Capillaire CAP 1 – Mesures du 28/03/2013 ; modèle linéaire : qm,ref = 1,0084 × qm,µFTS - 0,0010 µg·s-1
qm,CPF qm,µFTS Écart Répétabilité Écart de Incertitude
modélisation élargie (k = 2)
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
3,581 3,544 -0,037 -1,04 0,074 -0,24 0,43
8,750 8,675 -0,075 -0,86 0,080 -0,03 0,33
17,470 17,338 -0,131 -0,75 0,093 0,08 0,31
26,140 25,932 -0,207 -0,79 0,072 0,04 0,27
34,857 34,553 -0,304 -0,87 0,034 -0,04 0,23
constante.
Capillaire CAP 1 – Mesures du 4/06/2013 ; modèle linéaire : qm,ref = 1,0087 × qm,µFTS + 0,0062 µg·s-1
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
3,681 3,640 -0,041 -1,11 0,11 -0,32 0,36
8,816 8,732 -0,084 -0,95 0,082 -0,15 0,27
17,552 17,403 -0,149 -0,85 0,18 -0,05 0,41
26,260 26,023 -0,238 -0,90 0,057 -0,10 0,23
34,884 34,575 -0,309 -0,89 0,053 -0,08 0,23
 Capillaire CAP2
Les résultats d’étalonnages en mars et juin 2013 sont présentés dans le Tableau IV-22 et
le Tableau IV-23 respectivement.
constante.
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
0,875 0,902 0,028 3,16 0,76 0,36 1,8
1,217 1,249 0,032 2,61 0,41 -0,23 1,1
1,744 1,794 0,050 2,87 0,012 -0,01 0,62
2,581 2,654 0,073 2,84 0,017 -0,06 0,49
3,440 3,542 0,102 2,96 0,0065 0,04 0,42
constante.
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
0,390 0,396 0,006 1,59 0,30 0,10 2,0
0,861 0,884 0,023 2,65 0,24 0,34 1,0
1,198 1,225 0,026 2,20 0,23 -0,28 0,80
Page 182 /
243
1,720 1,765 0,045 2,60 0,16 -0,03 0,58
2,587 2,657 0,071 2,73 0,17 -0,01 0,49
3,480 3,579 0,098 2,83 0,062 0,03 0,32
IV.2.6.2. Étalonnage du débitmètre µFTS avec la méthode de dilution et

substitution sur un chromatographe en phase gazeuse
Les mesures ont été réalisées durant le mois de mai 2013 par le personnel de la section
Débitmétrie.
 Capillaire CAP1
Les résultats d’étalonnages sont présentés dans le Tableau IV-24.
Capillaire CAP 1 – Mesures de mai 2013 ; modèle linéaire : qm,ref = 1,0074 × qm,µFTS - 0,0042 µg·s-1
qm,Dil-CG qm,µFTS Écart Répétabilité Écart de Incertitude
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
3,656 3,630 -0,026 -0,72 0,089 0,13 0,54
8,800 8,734 -0,065 -0,74 0,20 0,04 0,60
17,504 17,355 -0,149 -0,85 0,025 -0,08 0,43
26,170 25,973 -0,196 -0,75 0,051 0,01 0,42
34,769 34,513 -0,256 -0,74 0,018 0,01 0,41
 Capillaire CAP2
Les résultats d’étalonnages sont présentés dans le Tableau IV-25.
Capillaire CAP 2 – Mesures de mai 2013 ; modèle linéaire : qm,ref = 0,9681 × qm,µFTS - 0,0009 µg·s-1
qm,Dil-CG qm,µFTS Écart Répétabilité Écart de Incertitude
µg·s-1 µg·s-1 µg·s-1 % % % %
0,363 0,373 0,010 2,79 1,2 -0,74 1,1
0,824 0,856 0,031 3,80 1,3 0,38 1,0
1,153 1,193 0,040 3,45 0,55 0,07 1,3
1,700 1,756 0,056 3,27 0,048 -0,07 0,47
2,560 2,645 0,086 3,35 0,094 0,02 0,50
3,515 3,631 0,116 3,31 0,11 -0,01 0,51
IV.2.6.3. Contribution en incertitude de l’étalon de transfert µFTS

La contribution en incertitude uµFTS de l’étalon de transfert µFTS peut être évaluée à partir
des étalonnages de mai et de juin 2013 à l’aide du fluxmètre à pression constante et via la dérive
du modèle linéaire qm,ref = f(qm,µFTS). On peut considérer individuellement la dérive de pente et
la dérive de talon du modèle sachant que cette dernière est due à la réalisation du « zéro »,
surtout dans le cas du capillaire CAP2 (cf. IV.2.5.3).
Page 183 /
243
Ces dérives sont résumées dans le Tableau IV-26 pour chaque capillaire, déduites des
valeurs associées au modèle linéaire déterminé respectivement pour les capillaires CAP1 et
CAP2, portées dans le Tableau IV-20 et le Tableau IV-21 (CAP1) d’une part et le Tableau
IV-22 et le Tableau IV-23 (CAP2) d’autre part.
Tableau IV-26 : Dérive entre les modèles linéaires pour chaque capillaire calculés d’après les
étalonnages de mars et juin 2013.
Capillaire Dérive en pente Dérive de talon
CAP1 3,0·10-4 0,0072 µg·s-1
CAP2 - 0,0042 µg·s-1
Nous considérons que l’incertitude associée à l’étalon de transfert correspond à sa dérive
puisque sa répétabilité du µFTS est déjà prise en compte dans l’incertitude des étalonnages. Si
nous associons une distribution rectangulaire aux termes de dérive du Tableau IV-26, cette
incertitude est :
𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃1 = 1,7 ∙ 10−4 × 𝑞𝑚,µ𝐹𝑇𝑆 + 0,0042 µ𝑔 ∙ 𝑠 −1, (171)
pour le capillaire CAP1 et :

𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃2 = 0,0024 µ𝑔 ∙ 𝑠 −1, (172)
pour le capillaire CAP2.
IV.2.7. Résultats de la comparaison

L’étalonnage avec le fluxmètre à pression constante de juin 2013 est pris en compte pour
la comparaison.
Page 184 /
243
0.00
-0.05
-0.10
-0.15
-0.20
µg·s-1
-0.25
-0.30
Fluxmètre gazeux à pression constante
-0.35
Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse
-0.40
-0.45
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-18 : Écart d’étalonnage du débitmètre µFTS sur le capillaire CAP1.

Les barres verticales représentent l’incertitude d’étalonnage élargie (k = 2) pour chaque méthode.
Les traits en pointillés représentent les droites de modélisation par la méthode des moindres carrés pour chaque
méthode.
L’allure des courbes d’étalonnage du débitmètre µFTS sur chacun des capillaires (Figure
IV-18 et Figure IV-19), montrent que les méthodes d’étalonnage ont des incertitudes
compatibles entre elles.
Page 185 /
243
0.15
Fluxmètre gazeux à pression constante
0.13
Méthode de dilution et chromatographe en phase gazeuse
0.11
0.09
µg·s-1
0.07
0.05
0.03
0.01
-0.01
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
Figure IV-19 : Écart d’étalonnage du débitmètre µFTS sur le capillaire CAP2.

Les barres verticales représentent l’incertitude d’étalonnage élargie (k = 2) pour chaque méthode.
Les droites représentent les droites de modélisation par la méthode des moindres carrés pour chaque méthode.
Nous procédons à l’analyse de la comparaison suivant la procédure décrite en Annexe 1.

Les tableaux d’entrées pour le calcul des valeurs de référence en chaque point de débit sont le
Tableau IV-27 pour le capillaire CAP1 et le Tableau IV-28 pour le capillaire CAP2. Le débit
qm,’méthode’ est le débit de référence moyen donné par chaque méthode de mesure. L’incertitude
sur l’écart pour chaque méthode a été calculée à partir des expressions ci-dessous dans
lesquelles urép est la répétabilité estimée pendant les étalonnages :
2 2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃1,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 )] + [𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃1 ] + [𝑢𝑟é𝑝 ] , (173)
2 2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃2,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝐶𝑃𝐹 )] + [𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃2 ] + [𝑢𝑟é𝑝 ] , (174)
2 2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃1,𝐷𝑖𝑙−𝐶𝐺 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝐷𝑖𝑙−𝐶𝐺 )] + [𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃1 ] + [𝑢𝑟é𝑝 ] (175)
et :
2 2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃2,𝐷𝑖𝑙−𝐶𝐺 = √[𝑢(𝑞𝑚,𝐷𝑖𝑙−𝐶𝐺 )] + [𝑢µ𝐹𝑇𝑆−𝐶𝐴𝑃2 ] + [𝑢𝑟é𝑝 ] , (176)
Page 186 /
243
respectivement pour les écarts d’étalonnage avec le fluxmètre à pression constante pour
les capillaires CAP1 puis CAP2 et les écarts d’étalonnage avec la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse pour les capillaires CAP1 puis CAP2.
Nous calculons ensuite l’écart de référence eréf du débitmètre µFTS avec son incertitude
2
type associée u(eréf) pour le débit moyen qm,réf ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les
résultats sont consistants pour tous les points de mesure. Ces résultats sont présentés dans le
Tableau IV-30 et Tableau IV-32 respectivement pour le capillaire CAP1 et le capillaire CAP2.
Tableau IV-27 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison

du fluxmètre à pression avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase
gazeuse, pour le capillaire CAP1.
Méthode qm,’méthode’ qm,µFTS Écart Incertitude sur l'écart
3,681 3,640 -0,041 0,0091
8,816 8,732 -0,084 0,017
CPF 17,552 17,403 -0,149 0,042
26,260 26,023 -0,238 0,043
34,884 34,575 -0,309 0,057
3,656 3,631 -0,025 0,0102
8,800 8,736 -0,063 0,028
Dil-CG 17,504 17,360 -0,144 0,034
26,170 25,980 -0,190 0,052
34,769 34,520 -0,249 0,067
Tableau IV-28 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison

du fluxmètre à pression avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase
gazeuse, pour le capillaire CAP2.
Méthode qm,’méthode’ qm,µFTS Écart Incertitude sur l'écart
0,390 0,396 0,006 0,0046
0,861 0,884 0,023 0,0051
1,198 1,225 0,027 0,0056
CPF
1,720 1,765 0,045 0,0060
2,586 2,657 0,071 0,0076
3,479 3,579 0,099 0,0074
0,363 0,373 0,010 0,0031
0,824 0,856 0,031 0,0049
1,153 1,193 0,040 0,0079
Dil-CG
1,700 1,756 0,056 0,0048
2,560 2,645 0,086 0,0070
3,515 3,631 0,116 0,0095
Page 187 /
243
Tableau IV-29 : Valeurs de référence de la comparaison pour le capillaire CAP1.
qm,réf Écart de référence du Incertitude sur l'écart de
débitmètre (eréf) référence (u(eréf)) 𝜒2𝑜𝑏𝑠
3,669 -0,034 0,0068 1,25
8,808 -0,078 0,014 0,39
17,528 -0,146 0,026 0,01
26,215 -0,218 0,033 0,48
34,826 -0,284 0,043 0,48

méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le capillaire CAP1.
Flux gazeux molaire de référence Écart relatif à la valeur de référence Incertitude relative sur l'écart (k = 2)
Fluxmètre gazeux à Méthode de dilution Fluxmètre gazeux à Méthode de dilution
pression constante et substitution sur pression constante et substitution sur
un chromatographe un chromatographe
en phase gazeuse en phase gazeuse
mol·s-1 % % % %
1,3096·10-7 -0,19 0,23 0,33 0,42
3,1441·10-7 -0,06 0,17 0,19 0,54
6,2571·10-7 -0,02 0,01 0,37 0,25
9,3580·10-7 -0,07 0,11 0,21 0,31
1,2432·10-6 -0,07 0,10 0,21 0,29
Finalement dans le Tableau IV-29 (CAP1) et le Tableau IV-32 (CAP2), nous déduisons
l’écart de chaque méthode par rapport à l’écart de référence. L’incertitude sur cet écart est la
moyenne quadratique de ucomp,’méthode’ et de u(eréf). Les résultats de la comparaison entre le
fluxmètre gazeux à pression constante et la méthode de dilution et substitution sur un
chromatographe en phase gazeuse sont représentés sur la Figure IV-20 (CAP1) et la Figure
IV-21 (CAP2). L’incertitude élargie de la contribution de l’étalon de transfert a été tracée à côté
de chaque point d’étalonnage.
Tableau IV-31 : Valeurs de référence de la comparaison pour le capillaire CAP2

qm,réf Écart de référence du Incertitude sur l'écart de
débitmètre (eréf) référence (u(eréf)) 𝜒2𝑜𝑏𝑠
0,376 0,0091 0,0026 0,69
0,842 0,0274 0,0036 1,73
1,175 0,0308 0,0046 2,22
1,710 0,0516 0,0037 2,08
2,573 0,0791 0,0051 2,13
3,497 0,1059 0,0058 1,73
Page 188 /
243
Débitmètre µFTS, CAP1 Méthode de dilution et substitution sur un

0,8 chromatographe en phase gazeuse
Incertitude du µFTS (k = 2)
0,6
0,4
0,2
%
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
0,0E+0 2,0E-7 4,0E-7 6,0E-7 8,0E-7 1,0E-6 1,2E-6 1,4E-6
Débit / mol·s-1

méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse pour le capillaire CAP1.

méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse, pour le capillaire CAP2.
Fluxmètre gazeux à Méthode de dilution Fluxmètre gazeux à Fluxmètre gazeux à
pression constante et substitution sur pression constante pression constante
un chromatographe
en phase gazeuse
mol·s-1 % % % %
1,3427·10-8 -0,85 0,38 2,0 0,92
3,0075·10-8 -0,58 0,53 0,88 0,81
4,1956·10-8 -0,41 0,81 0,56 1,1
6,1043·10-8 -0,39 0,26 0,54 0,35
9,1843·10-8 -0,32 0,27 0,43 0,37
1,2483·10-7 -0,17 0,28 0,26 0,43
Page 189 /
243
Débitmètre µFTS, CAP2 Méthode de dilution et substitution sur un

chromatographe en phase gazeuse
3
Incertitude du µFTS (k = 2)
1
%
-1
-2
-3
0,0E+00 2,0E-08 4,0E-08 6,0E-08 8,0E-08 1,0E-07 1,2E-07 1,4E-07
Débit / mol·s-1

méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse pour le capillaire CAP2.
IV.2.8. Conclusion
La comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de gravimétrie
dynamique représentait une étape importante pour valider le fluxmètre, car cette méthode offre
des incertitudes relatives inférieures à 1×10-3 (à k = 2) dans le domaine de la débitmétrie.
Cependant, le point de comparaison en haut de la gamme de mesure du fluxmètre à pression
constante, soit pour un débit de 20 µg·s-1 en azote ou 1 cm3·min-1 dans les CNTP (7×10-7 mol·s-
1
), correspond au bas de la gamme de mesure du banc de gravimétrie dynamique. L’existence
d’un débit résiduel mal maîtrisé lié à ce banc dégrade l’incertitude théorique à un ordre de
grandeur supérieur. Une étude récente de 2016 du débit résiduel a mis en évidence l’influence
de la variation de l’humidité relative pendant une mesure. Une analyse a posteriori des
enregistrements d’humidité relative pendant la période de la comparaison en mars 2013 a
permis d’estimer l’incertitude sur la correction de débit résiduel pour finalement atteindre une
incertitude relative du banc gravimétrique pour la comparaison avec le fluxmètre autour de
4×10-3 (à k = 2). Ce bon résultat est dû à de faibles variations temporelles d’humidité relative
pendant l’étalonnage de 2013 obtenues grâce à la régulation de l’humidité16 dans la salle
16La salle n’est désormais plus régulée en humidité, ce que l’on peut constater sur certains enregistrements de la
Figure IV-5.
Page 190 /
243
d’étalonnage à cette époque [109]. Le débitmètre laminaire (de type molbloc-L) de transfert
s’est avéré adapté pour ce type de comparaison qui a montré des résultats donnés par les deux
méthodes avec un accord de l’ordre de 0,2 % en relatif, compatible avec les incertitudes
d’étalonnage associées (cf. Tableau IV-7).
L’étalon de transfert à capillaires développé avec le constructeur ATEQ a permis la
comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la méthode de dilution et
substitution sur un chromatographe en phase gazeuse sur la gamme des débits molaires compris
entre 0,35 µg·s-1 et 35 µg·s-1 d’azote (1,2×10-8 à 1,2×10-6 mol·s-1). Comme on peut le constater
sur la Figure IV-20 et la Figure IV-21, les écarts entre les mesures effectuées par les deux
méthodes sont en général inférieurs à la contribution d’incertitude de l’étalon de transfert. Les
deux méthodes donnent donc des résultats largement compatibles avec les incertitudes
associées. Pour les points d’étalonnages correspondant aux débits les plus faibles, nous
remarquons que le processus de « zéro » de l’étalon de transfert, lorsqu’il est appliqué sur le
capillaire CAP2, conduit à une contribution en incertitude non négligeable d’une part
(supérieure à 1 % pour le point nominal de 1,2×10-8 mol·s-1 cf. Figure IV-21) et que la
génération de débit est la source d’une répétabilité comprise entre 0,3 % et 1,2 % (cf. Tableau
IV-22, Tableau IV-23 et Tableau IV-25). L’incertitude d’étalonnage élargie (k = 2) intrinsèque
au fluxmètre gazeux à pression constante est de 2,2 % en relatif (cf. équation (163)). Nous
constatons sa dégradation par rapport à l’estimation qui avait été faite lors de la première
comparaison pour les flux gazeux à pression atmosphérique, imputable au flux gazeux résiduel
du fluxmètre, somme de la composante thermique qth et de la fuite qpe aux passages étanches
des pistons.
Page 191 /
243
Chapitre V. Comparaison aux méthodes de mesure des faibles
fuites d’hélium
La métrologie des flux gazeux les plus faibles concerne essentiellement l’étalonnage des
fuites d’hélium. Si dans ce domaine, la limite de détection des détecteurs de fuite à l’hélium se
situe dans la décade des 10-14 Pa·m3·s-1 (10-18 mol·s-1), les laboratoires nationaux de métrologie
ne proposent généralement des méthodes que jusqu’à 10-10 Pa·m3·s-1 (Li Detian et al. ont
récemment rapporté des mesures avec la méthode à conductance constante jusqu’à
10-12 Pa·m3·s-1 [28]). En 2006, une comparaison clé internationale, CCM.P-K12 [12], a été
initiée pour démontrer la traçabilité des mesures de fuites d’hélium avec comme étalons de
transfert deux artefacts de valeurs nominales (autour de 23 °C) q1 = 2×10-10 Pa·m3·s-1
(8×10-14 mol·s-1) et q2 = 1×10-7 Pa·m3·s-1 (4×10-11 mol·s-1). Les laboratoires participant à la
comparaison ont utilisé un fluxmètre (à pression constante ou volume constant) avec une
méthode de substitution sur un spectromètre de masse. Le LCM a étalonné les deux artefacts
avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium (qui comprend un
spectromètre de masse spécifique à l’hélium), décrite au § I.3.5.1. L’écart normalisé appelé En
était satisfaisant pour la fuite de valeur q1 mais à peine inférieur à 1 pour la fuite de valeur q2.
L’écart relatif à la valeur de référence était de 1,5 % et 3,7 % respectivement pour la fuite de
valeur q1 et q2, ce qui pourrait indiquer un biais systématique de notre méthode.
Dans ce chapitre, nous comparons le fluxmètre à pression constante la méthode de
dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium à une valeur nominale de flux gazeux
proche de q1. Nous présentons la récente rénovation et caractérisation du fluxmètre à volume
constant en 2014, préalable à cette comparaison, qui a permis de mettre en évidence un probable
biais d’étalonnage sur le volume étalon de 300 cm3 sur lequel repose la traçabilité de la méthode
de dilution.
Nous avons ensuite mis à profit l’installation alors mise en place pour finaliser les travaux
de cette thèse avec une comparaison du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à
volume constant, par substitution sur un détecteur de fuite hélium, pour un flux gazeux de
8,2×10-7 Pa·m3·s-1 puis 3,1×10-6 Pa·m3·s-1 (3,4×10-10 mol·s-1 et 1,3×10-9 mol·s-1).
V.1. Liminaire : reconditionnement du fluxmètre à volume constant

Comme nous l’avons vu au § I.3.5.1, la méthode de dilution repose sur l’étalonnage d’une
fuite à capillaire en azote avec le fluxmètre à volume constant, en particulier sur l’étalonnage
du volume étalon de 300 cm3 identifié Vol-300 (cf. II.4.2.1). À l’occasion du reconditionnement
du fluxmètre à volume constant, des volumes étalons ont été implémentés, en plus du volume
Vol-300. Nous les avons caractérisés in situ.
Page 192 /
243
V.1.1. Améliorations apportées
Le schéma du nouveau fluxmètre à volume constant identifié DeltaP_2014 est donné en
Figure V-1.Fuite
Pt 100-FUI
VFUI Vpam Vgaz

Gaz
Boîte isolante
Vg-out
Volume tampon 2 L
Pt 100-vol
Vac Out In
Vol-500
Vol-300
Vol-75
Vol-25
Générateur de pression
VV1 VV2 VV3 VV4
VPm VCDGA VCDGB VPg
CDGA CDGB
Pm Pg
Figure V-1 : Schéma du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014.
Vol-25, Vol-75, Vol-300, Vol-500 : volumes étalons de capacité respective 25, 75, 300 et 500 cm3 ; CDGA :
manomètre à membrane capacitive d’étendue 100 Pa ; CDGB : manomètre à membrane capacitive d’étendue
10 kPa ; Pm et Pg : pompes primaires à palettes ; Pt100-FUI : capteur de type Pt 100 de mesure de température de
la fuite ; Pt100-vol : capteur de type Pt 100 de mesure la température du gaz à l’intérieur du fluxmètre ; VCDGA,
VCDGB, VV1, VV2, VV3, VV4, VFUI, VPm : vannes d’isolation à soufflet Flowlink type VL214 ; VPg, Vpam , Vg-out , Vgaz :
vannes à soufflet Swagelok modèle SS-BNTS4.
Outre l’intégration d’un volume tampon pour la génération d’une pression très stable en
amont des fuites sans réservoir en étalonnage, la principale amélioration dans l’installation
DeltaP_2014 réside dans l’optimisation du montage des volumes étalons sur les vannes à
soufflet. Par le passé, l’étalonnage du volume Vol-300 par une méthode gravimétrique (pesée
du volume à vide puis rempli d’eau) nécessitait de prendre en compte le volume interne de la
vanne à soufflet montée sur celui-ci. La forme géométrique des éléments internes de la vanne,
avec des angles vifs rendait complexe le remplissage en eau du volume, aussi une deuxième
vanne à soufflet fut montée sur le volume Vol-300 du côté opposé à la première vanne (le
volume est un cylindre d’échantillonnage Swagelok tel que celui présenté en Figure V-2).
Page 193 /
243
L’efficacité du remplissage était alors améliorée par une mise préalable sous vide du volume (à
quelques millibars) ; une des vannes était ensuite refermée avant de procéder à l’introduction
de l’eau via la vanne opposée. Le département Masse-volumes avait réalisé l’étalonnage du
volume Vol-300 une unique fois en avril 2003 (avec une incertitude élargie de 1×10-3 en relatif).
10 cm
Figure V-2 : Cylindre d’échantillonnage de 20 cm3 de type équivalent au volume étalon Vol-300.
Afin d’estimer au mieux la capacité du volume étalon associé au fluxmètre infrarouge,
équipé de ce type de vanne (cf. Figure II-30), Morgado a étudié les volumes internes d’une
vanne à soufflet Flowink (modèle ¼ de pouce) [42] à partir des plans fournis par le constructeur.
Elle a calculé le volume interne VintV de la vanne, du côté désigné comme l’entrée par le
constructeur et estimé son incertitude (k = 1) :
𝑉𝑖𝑛𝑡𝑉 = (0,691 ± 0,017) cm3 . (177)
L’incertitude associée ne représente que 1×10-5 en relatif par rapport au volume Vol-300
ce qui nous permet de faire étalonner le volume sans vanne. Ainsi, nous avons remplacé une
des vannes par un bouchon et avons placé à l’autre extrémité une vanne neuve de telle façon
que le volume VintV soit placé du côté Vol-300. Nous avons procédé de façon identique pour les
trois autres volumes étalons17. Pour effectuer leur étalonnage par gravimétrie, les volumes sont
dissociés de la vanne et peuvent être ainsi remplis d’eau facilement. La valeur totale du volume
étalon est obtenue en additionnant la valeur obtenue par l’étalonnage par gravimétrie, Vgravi,
avec VintV où l’incertitude élargie (k = 1) sur Vgravi est de l’ordre de 2×10-4 en relatif. Lors de la
réalisation du fluxmètre à volume constant, les vannes en place initialement sur Vol-300 ont
été démontées et le côté de la vanne connecté au volume n’a pas été identifié. Nous n’avons pas
pu à cause de cette opération établir de manière certaine une traçabilité par rapport au précédent
étalonnage.
V.1.2. Caractérisation des volumes étalons

L’existence d’un biais supérieur à 1,5 % sur les valeurs du LCM à la comparaison
CCM P-K12, nous a amené à mettre en doute soit la valeur du volume étalon, soit le postulat
du calcul de la valeur de référence avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur
de fuite (équation (38)). Cependant notre écart d’étalonnage systématique positif avec la valeur
17 Le volume Vol-25 n’est muni que d’une connexion.

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de référence de la comparaison clé aurait signifié que la capacité du volume était surestimée.
Du point de vue de son étalonnage par gravimétrie, il aurait été rempli donc avec plus d’eau
qu’il ne peut en contenir. Nous avions alors suspecté la méthode d’étalonnage. Toutefois, pour
écarter totalement le doute sur une éventuelle erreur d’étalonnage de volume, nous avons
souhaité nous assurer de la validité des résultats de mesure délivrés par le fluxmètre à volume
constant en vérifiant la cohérence entre elles des valeurs d’étalonnages des volumes fournies
par la section masses-volume. C’est l’objectif de la caractérisation des volumes étalons, réalisée
les 24 et 25 novembre 2014.
V.1.2.1. Mode opératoire

Si nous générons un flux gazeux constant q (à une température qui reste constante), la
remontée de pression dans le fluxmètre à volume constant dépend de la valeur du volume, en
l’occurrence le volume étalon sélectionné auquel s’ajoute le volume mort Vm des différentes
canalisations (cf. II.4.2.1). En effectuant cette opération pour deux volumes étalons distincts, il
devient possible de comparer le rapport des remontées de pression avec le rapport des valeurs
de volume ; il suffira pour cela de mesurer préalablement le volume mort.
Nous utilisons la fuite FUI H700 alimentée en azote à une pression amont de 700 kPa,
par ailleurs régulièrement étalonnée pour mettre en œuvre la méthode de dilution et substitution
sur un détecteur de fuite hélium. Le flux gazeux qu’elle génère à 20 °C est de l’ordre de
1,15×10-5 Pa·m3·s-1. Après montage de la fuite et pompage de l’ensemble des volumes du
fluxmètre à volume constant pendant 48 heures, nous estimons le flux gazeux résiduel pour une
pression proche de la pression moyenne de travail (autour de 45 Pa). Il est estimé par la
remontée de pression dans le volume constitué du volume étalon Vol-500 et de du volume mort
Vm, lorsque la fuite est isolée (vanne VFUI fermée). Le flux gazeux résiduel observé est inférieur
à 1×10-9 Pa·m3·s-1, négligeable puisque 105 fois inférieur au flux gazeux que génère la fuite.
La valeur du volume mort Vm est ensuite déterminée par mesure de la remontée de
pression due au flux gazeux généré par la fuite FUI H700, alternativement dans (Vm et Vét),
(p/t)1 puis dans Vm seul, (p/t)2, où Vét est le volume étalon sélectionné (cf. équation (97)).
Cette détermination est effectuée à l’aide du volume Vol-300 puis du volume Vol-500.
Puis nous réalisons successivement les mesures de remontée de pression (p/t)500,
(p/t)300, et (p/t)75, dans le volume (Vol-500 et Vm), le volume (Vol-300 et Vm) et le volume
(Vol-75 et Vm) respectivement.
V.1.2.2. Résultats de la caractérisation

Les valeurs d’étalonnage des volumes fournies par la section masse-volume du
département Masse et grandeurs dérivées sont résumées dans le Tableau V-1. Nous en
déduisons dans le Tableau V-2, les valeurs des volumes étalons en ajoutant la valeur du volume
interne VintV de la vanne connectée sur le volume étalon. L’incertitude associée est la
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combinaison quadratique de l’incertitude du Tableau V-1 et de l’incertitude du volume interne
de la vanne (équation (177)).
Tableau V-1 : Valeurs d’étalonnage des volumes du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014.
Volume Nom du volume Capacité du volume à 20 °C Incertitude type (k = 1)
cm3 cm3 (valeur relative)
Vol-500 Vgravi_500 490,94 0,075 (1,5×10-4)
Vol-300 Vgravi_300 296,31 0,075 (2,5×10-4)
Vol-75 Vgravi_75 76,113 0,030 (2,0×10-4)
Le volume mort Vm est déterminé à l’aide du volume Vét suivant l’équation (97). Les
mesures des remontées de pression (p/t)1 et (p/t)2 étant corrélées, nous considérons
comme hypothèse de travail que l’incertitude sur le volume mort u(Vm) ne dépend que de
l’incertitude sur le volume étalon u(Vét) (Tableau V-2) et de la répétabilité des mesures estimée
par l’écart-type sur la moyenne σ(Vm) (douze déterminations). D’après l’équation (97) :
2
1
𝑢(𝑉𝑚 ) = √[ 𝑉é𝑡 × 𝑢(𝑉é𝑡 )] + [𝜎(𝑉𝑚 )]2. (178)
−1
𝑉é𝑡 +𝑉𝑚
Tableau V-2 : Valeurs des volumes étalons du fluxmètre à volume constant DeltaP_2014
Valeurs de l’étalonnage gravimétrique à laquelle est ajoutée le volume interne de la vanne associée.
Volume Nom du volume Capacité du volume à 20 °C Incertitude type (k = 1)
3
cm cm3 (valeur relative)
Vol-500 V500 491,63 0,075 (1,5×10-4)
Vol-300 V300 297,00 0,075 (2,5×10-4)
Vol-75 V75 75,422 0,015 (9,9×10-4)
L’incertitude sur le volume total (Tableau V-2) est plus favorable pour un volume étalon
grand, compte tenu du terme devant u(Vét) dans l’équation (178). Nous avons donc utilisé les
volumes Vol-500 et Vol-300 pour la détermination de Vm présentée dans le Tableau V-3.
Tableau V-3 : Détermination du volume mort Vm.

Volume étalon Capacité du volume Répétabilité u(Vm)
utilisé Vm à 20 °C (k=1)
cm3 cm3 (valeur relative) cm3 (valeur relative)
Vol-500 58,717 0,0025 (4,2×10-5) 0,0068 (1,2×10-4)
Vol-300 58,774 0,0074 (1,3×10-4) 0,013 (2,2×10-4)
Malgré une répétabilité des résultats de l’ordre de 1×10-4, nous constatons une différence
relative de 1,1×10-3 entre les deux déterminations du volume Vm. Cette différence sera prise
comme composante d’incertitude supplémentaire (avec une distribution rectangulaire de demi-
étendue 1,1×10-3) sur l’estimation du volume mort ̅̅ ̅̅, moyenne simple des deux
𝑉𝑚
déterminations de Vm du Tableau V-3. Nous la combinerons quadratiquement avec l’incertitude
u(Vm) la plus défavorable (0,013 cm3). Finalement, la valeur de ̅̅ ̅̅ avec son incertitude type
𝑉𝑚
associée est :
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̅𝑉̅𝑚
̅̅ = (58,745 ± 0,035) cm3 . (179)
Nous obtenons les valeurs des volumes étalons couplés avec le volume mort et leur
l’incertitude type calculée en effectuant la combinaison quadratique de l’incertitude issue du
Tableau V-2 et de l’incertitude u(Vm) du Tableau V-3 ; elles sont données dans le Tableau V-4.
Tableau V-4 : Valeurs des volumes étalons avec le volume mort Vm.
Volume Valeur du volume Capacité du volume à 20 °C Incertitude type
cm3 cm3 (valeur relative)
Vol-500 avec Vm V500 + Vm 550,38 0,084 (1,5×10-4)
Vol-300 avec Vm V300 + Vm 355,75 0,084 (2,4×10-4)
Vol-75 avec Vm V75 + Vm 134,86 0,042 (3,1×10-4)
La caractérisation des volumes du fluxmètre à volume constant consiste à comparer les

rapports de volume, déterminés dans le Tableau V-2 avec les rapports des mesures de remontée
de pression en fonction du temps dans ces mêmes volumes. Avec cette méthode de
comparaison, on s’affranchit de l’étalonnage de la fuite et du capteur de pression : il suffit que
les deux instruments soient stables pendant la durée des mesures (quelques heures). Si les
valeurs d’étalonnages Vgravi sont cohérentes, nous devons alors trouver les rapports respectifs
compatibles au regard de leur incertitude. Compte tenu des incertitudes relatives de chaque
volume (volume étalon avec volume mort), nous nous intéressons au rapport de Vol-300 avec
Vm (r300-500) et de Vol-500 avec Vm d’une part et au rapport (r75-500) de Vol-75 avec Vm et de
Vol-500 avec Vm d’autre part. Les rapports calculés à partir des valeurs du Tableau V-4
(auxquels on attribue l’indice « V ») sont définis comme suit :
𝑉 +𝑉
(𝑟300−500 )𝑉 = 300 𝑚 (180)
𝑉 +𝑉 500 𝑚
et :
𝑉 +𝑉
(𝑟75−500 )𝑉 = 75 𝑚 . (181)
𝑉 +𝑉 500 𝑚
Ces même rapports peuvent être déterminés par la mesures de remontée de pression
(p/t)500, (p/t)300, et (p/t)75 définis dans le § V.1.2.1, à condition que le flux gazeux q
généré par la fuite FUI H700 soit constant pendant les mesures (on leur attribue l’indice « P »)
:
∆𝑝⁄
( ∆𝑡)500
(𝑟300−500 )𝑃 = ∆𝑝⁄ (182)
( ∆𝑡)300
et :
∆𝑝⁄
( ∆𝑡)500
(𝑟75−500 )𝑃 = ∆𝑝 . (183)
( ⁄∆𝑡)
75
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Pour chaque détermination de rapport, les mesures des valeurs de remontée de pression
et la répétabilité associée, en valeur relative, estimée par l’écart-type expérimental des mesures,
sont reportées dans le Tableau V-5.
Les mesures sont effectuées pendant un temps assez court (cinq minutes pour une
détermination de rapport) afin de s’affranchir de variations de température, pour que le flux
gazeux q reste constant et que le rapport de volumes puisse effectivement être estimé par
l’inverse du rapport des remontées de pression dans chaque volume.
Nous avions vu au § II.4.2.2, que le flux gazeux délivré par une fuite capillaire était
sensible à la température. Nous avions déterminé expérimentalement en 2006 le coefficient de
température de la fuite FUI H700, à -0,5 %·K-1. Pendant ces mesures, la variation de
température de la fuite pendant chaque détermination de rapport n’a pas excédé 0,1 K. La
remontée de pression étant proportionnelle à q, nous avons pris en considération une incertitude
type correspondante de 2,9×10-4 en relatif pour chaque mesure de (p/t), que nous
combinerons avec les répétabilités respectives. De manière analogue à la détermination du
volume mort, nous ne considérons pas l’incertitude sur la mesure de la pression pour estimer
l’incertitude sur les rapports (r300-500)P et (r75-500)P.
Tableau V-5 : Mesures des remontées de pression en fonction du temps.

Rapport déterminé Mesurande Valeur Répétabilité
-1 -1
Pa·s Pa·s (valeur relative)
(p/t)500 0,0210982 2,0×10-6 (9,6×10-5)
(r300-500)P
(p/t)300 0,0326583 5,5×10-6 (1,7×10-4)
(p/t)500 0,0211103 4,4×10-6 (2,1×10-4)
(r75-500)P
(p/t)75 0,086145 3,7×10-5 (4,3×10-4)
L’incertitude relative d’un rapport est égale à la combinaison quadratique de l’incertitude

relative du numérateur et de l’incertitude relative du dénominateur (si numérateur et
dénominateurs sont indépendants). Le Tableau V-6 regroupe les résultats des rapports de
volume déterminés par mesure de volume ou mesure de remontée de pression. Ces résultats
sont représentés graphiquement sur la Figure V-3.
Tableau V-6 : Déterminations des rapports de volume par mesure des volumes et des remontées
de pression.
Rapport Valeur Incertitude type relative
(r300-500)V 0,64637 2,8×10-4

(r300-500)P 0,64603 4,5×10-4
(r75-500)V 0,24503 3,4×10-4
(r75-500)P 0,24506 6,3×10-4
Les résultats des déterminations des rapports de volume par les méthodes que nous avons
décrites donnent des valeurs compatibles compte tenu des incertitudes relatives élargies, qui
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sont de l’ordre de 1×10-3. L’incertitude d’étalonnage du fluxmètre à volume constant pour le
flux gazeux nominal de la fuite FUI H700 peut être estimée sommairement compte tenu de cette
caractérisation et de l’incertitude d’utilisation du manomètre de pression absolue (MKS
modèles 690 d’étendue 100 Pa et 220 d’étendue 10 kPa) typiquement de l’ordre de 2×10-3 en
relatif (k = 1). Elle ne devrait pas excéder a priori 3×10-3 en relatif (k = 1). L’élaboration d’un
budget d’incertitude du fluxmètre à volume constant sur l’ensemble de sa gamme du nécessite
une caractérisation complémentaire qui n’a pas encore été menée rigoureusement. Cependant
l’incertitude devrait être significativement inférieure à celle donnée par l’équation (89), que
nous avons conservée pour la comparaison avec le fluxmètre à pression constante présentée aux
paragraphes V.2 et V.3.
Rapports des volumes étalons du fluxmètre DeltaP_2014

0,6475 0,2455
r300-500 r75-500
0,6470 0,2453
0,6465 0,2451
0,018 %
0,6460 0,2449
0,051 %
0,6455 0,2447
V P V P
0,6450 0,2445
Figure V-3 : Comparaison des déterminations des rapports de volume du fluxmètre gazeux à
volume constant par mesure de volumes (V) et mesure de remontées de pression (P).
Les barres d’incertitudes sont données à k = 2.
V.1.3. Mise en évidence d’une erreur d’étalonnage sur le volume de

référence Vol-300
Nous avons profité de la caractérisation des volumes du fluxmètre à volume constant pour
étalonner la fuite FUI H700 avec le volume Vol-300. Cette fuite a été étalonnée, avec le même
volume, en novembre 2015. Sur le graphique de suivi du flux gazeux molaire de la fuite
FUI H700 (Figure V-4), on peut soupçonner un décalage des valeurs d’étalonnage obtenues
avec le nouveau fluxmètre à volume constant DeltaP_2014 par rapport aux autres valeurs. Le
seul élément significatif qui a changé entre ces deux séries de données est la valeur d’étalonnage
du volume Vol-300. Si après le premier étalonnage de la fuite FUI H700 avec la nouvelle valeur
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du volume, nous avions conjecturé une erreur sur l’étalonnage de 2003 dans le sens d’une valeur
trop élevée, le deuxième étalonnage confirme cette hypothèse18. Une valeur d’étalonnage par
gravimétrie du volume Vol-300, plus élevée que la valeur vraie pourrait s’expliquer par la
présence d’eau piégée dans le volume mort des vannes, côté extérieur au volume, dans
l’ancienne configuration de son montage (cf. V.1.1).
La constatation des résultats de la comparaison CCM.P-K12 (cf. introduction du Chapitre
V) obtenus avec une méthode traçable au Vol-300 nous avait initialement laissé supposer une
erreur d’étalonnage sur Vol-300.
L’erreur d’étalonnage est estimée à partir des données du suivi de la fuite FUI H700.
Nous traçons d’abord la droite de dérive sur la première série de valeurs entre 2005 et 2012
(droite des moindres carrés), puis nous traçons une droite de pente égale à la première et passant
par le point milieu du segment matérialisé par les deux points d’étalonnage de novembre 2014
et novembre 2015. La différence entre les deux étalonnages de Vol-300 est ainsi évaluée à
6,4×10-3 en relatif (Figure V-4).
La correction a posteriori de cette erreur sur les résultats de la comparaison CCM.P-K12
conduit à une amélioration de nos écarts d’étalonnage et de l’écart normalisé correspondant.
Valeur 2003 de Vol-300

Suivi de la fuite FUI H700
Valeur 2014 de Vol-300
4.95E-9
4.90E-9
qmol,CVF (FUI H700) / mol·s-1
4.85E-9
0,64 %
4.80E-9
4.75E-9
4.70E-9
4.65E-9
Date
Figure V-4 : Historique d’étalonnage de la fuite FUI H700 avec l’ancienne valeur d’étalonnage
du volume Vol-300 (2003), puis la nouvelle (2014).
18Rappelons que la différence de configuration de montage du volume Vol-300 sur le nouveau fluxmètre à
volume constant par rapport à l’ancienne installation n’a pas permis de conserver la traçabilité du volume (cf.
§ V.1.1).
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V.2. Comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode
de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium
La comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et
substitution sur un détecteur de fuite hélium a été menée entre le 21 et 29 juillet 2015, pour un
flux gazeux d’hélium proche de la valeur q1 de la fuite de transfert de la comparaison
CCM.P-K12 [12]. La fuite FUI H, qui permet de générer le flux gazeux équivalent d’hélium
avec la seconde méthode (cf. I.3.5.1), avait été étalonnée en novembre 2014 à l’aide du
fluxmètre à volume constant DeltaP_2014.
V.2.1. Dispositif expérimental de la comparaison

Le dispositif expérimental est celui de la Figure I-10, dans lequel nous remplaçons la fuite
en étalonnage par le fluxmètre à volume constant. Le montage est présenté sur la Figure V-5.
Par rapport aux autres dispositifs de comparaison avec le fluxmètre à pression constante,
celui-ci ne nécessite pas d’étalon de transfert. Nous procédons par une méthode de double pesée
dite de Borda (§ I.3.5.1), sur un détecteur de fuite d’hélium Pfeiffer (Allemagne), modèle HLT
565. Le détecteur de fuite délivre un signal en unité de flux gazeux d’hélium qui présente
l’inconvénient d’avoir une résolution qui dépend de la décade affichée en l’occurrence 0,01 par
décade. Nous ferons donc en sorte d’effectuer la comparaison pour la valeur nominale de
9,9×10-8 Pa·m3·s-1, où la résolution en relatif est de 1×10-3.
Détecteur de fuite
hélium
qlu
VMF Pt100-H
qCPF VCPF VDil-MS qDil-MS
Fluxmètre à Mélange He
Fuite FUI H
pression constante dans N2
Pt100-MS CHe, pamont
p0 VCPF-P VDil-MS-P
Pompe
à vide
Figure V-5 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec
la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium.
FUI H : fuite à capillaire ; Pt 100-H et Pt 100-MS : capteurs de température de type Pt 100 ; VCPF, VCPF-P, VDil-MS,
VDil-MS-P : vannes d’isolation à soufflet ; VMF : vanne de micro-fuite du fluxmètre à pression constante ; p0 :
pression de travail du fluxmètre à pression constante ; qCPF : flux gazeux généré par le fluxmètre à pression
constante ; qDil-MS : flux gazeux généré par fuite FUI H alimentée par la pression pamont du mélange d’hélium dans
l’azote de concentration CHe, qlu : lecture du flux gazeux par le détecteur de fuite.
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Le détecteur de fuite est muni d’un port de connexion de type ISO-KF. Lorsqu’on
souhaite étalonner le détecteur avec une fuite de référence, on connecte la fuite puis on lance
un cycle automatique pendant lequel le groupe de pompage de l’instrument évacue dans un
premier temps l’air dans le volume sous la connexion de la fuite, puis connecte ce volume avec
le volume d’analyse, déjà sous vide (pression inférieure à 0,01 Pa) connecté au spectromètre de
masse. Un temps d’attente d’une vingtaine de minutes est requis pour que le signal mesuré ne
fluctue plus qu’à plus ou moins la résolution du détecteur. Ce temps est lié à la quantité d’air
atmosphérique humide initialement présent dans le volume de connexion du détecteur, sous la
fuite. Afin d’éviter de remettre ce volume à l’atmosphère pour procéder à la substitution de la
fuite FUI H avec le fluxmètre à pression constante, nous avons réalisé un montage qui permet
de maintenir sous vide l’élément qui n’est pas connecté grâce au jeu de vannes à soufflet VCPF,
VCPF-P, VDil-MS et VDil-MS-P (Figure V-5). La pompe à vide est une pompe sèche Alcatel modèle
Drytel 100.
La lecture du détecteur de fuite est en Pa·m3·s-1, aussi nous mesurons la température avec
un capteur de température de type Pt100 (Pt100-MS) placé au-dessus du raccord du détecteur
de fuite. Ainsi les flux gazeux respectifs délivrés par le fluxmètre à pression constante qCPF à la
température TCPF et le flux gazeux délivré par la méthode du gaz tracé qDil-MS à la température
TFUIH seront calculés à la température de référence Tref donnée par Pt100-MS pour être
comparés19.
V.2.2. Mode opératoire

Le montage de la Figure V-5 est réalisé. Les vannes VCPF et VDil-MS sont fermées et les
vannes VCPF-P et VDil-MS-P sont ouvertes. La pompe à vide et le le détecteur de fuite sont mis en
marche. Le fluxmètre à pression constante est équipé avec sa vanne de micro-fuite VMF de
conductance variable Cf (Figure II-9), laquelle est initialement fermée. Les volumes du
fluxmètre sont évacués à la pression limite dans la décade des 10-4 Pa pendant une nuit.
La pression d’hélium p0 = 90 Pa est générée dans les volumes du fluxmètre. Puis la vanne
VCPF-P est fermée et VCPF est ouverte pour connecter le fluxmètre à pression constante au
détecteur de fuite. On ouvre ensuite doucement la vanne VMF pour que le signal lu qlu sur le
détecteur soit compris entre 9,0×10-8 Pa·m3·s-1 et 9,8×10-8 Pa·m3·s-1. Cette opération est
effectuée par ajustements successifs de l’ouverture de VMF. Nous constaterons pendant les
mesures que le flux gazeux généré via VMF diminue en relatif d’environ 2 à 3×10-3 par minute.
L’ouverture est réglée à nouveau lorsque qlu sort de la plage définie ci-dessus.
19Pour comparer deux flux gazeux exprimés en unités de pression de volume, il est par définition nécessaire de
les référer à la même température (cf. equation (5)).
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La mesure du flux gazeux est effectuée avec le fluxmètre à pression constante, la lecture
du détecteur est effectuée au début et à la fin de la mesure (passage du signal p à zéro
correspondant, cf. Figure II-19).
La fuite FUI H est alimentée par le mélange d’hélium dans l’azote de concentration
CHe = 9996 µmol·mol-1 à la pression pamont, via le volume tampon du fluxmètre à volume
constant (cf. Figure V-1). Puis elle est connectée ensuite au détecteur de fuite : fermeture des
vannes VCPF et VDil-MS-P et ouverture des vannes VCPF-P et VDil-MS. La pression pamont est réglée
à l’aide du générateur Druck DPI515 (cf. § II.4.2.3), de sorte que le flux gazeux qlu soit
sensiblement égal à celui obtenu lors de la mesure avec le fluxmètre à pression constante.
V.2.3. Calculs des valeurs de comparaison

La fuite FUI H a été étalonnée avec le fluxmètre à volume constant en novembre 2014
pour sept pressions amont d’azote comprises entre 150 kPa et 700 kPa. Le flux gazeux d’azote
qFUIH,N2(pamont;TFUIH,N2) a été modélisé en fonction de pamont par un polynôme de degré deux à
l’aide de la méthode des moindres carrés ; TFUIH,N2 correspond à la température moyenne de la
fuite pendant l’étalonnage. Les résultats d’étalonnage sont résumés dans le Tableau V-7.
Lorsque la fuite FUI H est alimentée par le mélange d’hélium/azote, le flux gazeux en
hélium qFUIH,He(pamont;TFUIH,He) recalculé à la température d’utilisation TFUIH,He différente de
TFUIH,N2 est considéré égal à (cf. § I.3.5.1) :
𝑇
𝑞𝐹𝑈𝐼𝐻,𝐻𝑒 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ; 𝑇𝐹𝑈𝐼𝐻,𝐻𝑒 ) = 𝐶𝐻𝑒 × 𝑞𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ; 𝑇𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 ) × 𝑇𝐹𝑈𝐼𝐻,𝐻𝑒 , (184)
𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2
où qFUIH,N2(pamont;TFUIH,N2) est calculé à l’aide du modèle du Tableau V-7.

Finalement, le flux gazeux donné par la méthode de dilution avec substitution un
détecteur de fuite, à la température Tréf, est :
𝑇𝑟é𝑓
𝑞𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 = 𝐶𝐻𝑒 × 𝑞𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ; 𝑇𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 ) × 𝑇 . (185)
𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2
Tableau V-7 : Modélisation de l’étalonnage de la fuite FUI H en azote.

2
Modèle : 𝑞𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 (𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 𝑇;𝐹𝑈𝐼𝐻,𝑁2 ) = 𝑎0 + 𝑎1 × 𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 + 𝑎2 × 𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡
a0 = -3,45082×10-9 Pa·m3·s-1
a1 = 9,57811×10-10 Pa·m3·s-1·kPa-1
a2 = 2,22405×10-11 Pa·m3·s-1·kPa-2
TFUIH,N2 = (19,48 ± 0,066) °C
Le flux gazeux mesuré avec le fluxmètre à pression constante à la température de

référence Tref est donné par l’expression :
𝑇
𝑞𝐶𝑃𝐹 = 𝑞𝐶𝑃𝐹 (𝑇𝐶𝑃𝐹 ) × 𝑇 𝑟é𝑓 . (186)
𝐶𝑃𝐹
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Compte tenu de la difficulté d’obtenir finement une valeur cible de flux gazeux avec la
vanne VMF du fluxmètre à pression constante, nous avons effectué en premier lieu la mesure de
qCPF, pour une lecture qlu,CPF du détecteur de fuite sur une plage comprise entre
9,0×10-8 Pa·m3·s-1 et 9,8×10-8 Pa·m3·s-1. Après la mesure de qCPF et substitution du fluxmètre
par la fuite FUI H700, nous avons réglé la pression pamont de manière à générer un flux gazeux
qdil-MS tel que la lecture sur le détecteur qlu,Dil-MS s’approche au mieux de qlu,CPF. Appelons  la
correction relative du détecteur. Pour comparer les flux gazeux donnés par les deux méthodes
de mesure, nous calculons qCPF,comp la valeur de flux gazeux que nous aurions obtenue si la
lecture du détecteur de fuite avait été : qlu,CPF = qlu,Dil-MS. Le flux gazeux du fluxmètre à pression
constante utilisé pour la comparaison, qCPF,comp est donc :
𝑞𝐶𝑃𝐹,𝑐𝑜𝑚𝑝 = 𝑞𝐶𝑃𝐹 + (1 + 𝜀) × (𝑞𝑙𝑢,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 − 𝑞𝑙𝑢,𝐶𝑃𝐹 ). (187)
Par la suite, la notation qCPF sera utilisée à la place de qCPF,comp, dans la présentation des
résultats.
V.2.4. Mesures préliminaires avec le fluxmètre à pression constante et flux

gazeux résiduel inattendu
La mise en œuvre du fluxmètre est effectuée suivant la description du § V.2.2. La pression
p0 est 90 Pa, déterminée à partir de l’équation (73) pour une vitesse du piston de diamètre 5 mm,
est fixée à 100 µm·s-1. Pendant une mesure, les seuils pour le CDG R-M sont p = ± 0,05 Pa et
le déplacement du piston (x2 - x1) est d’au moins 10 mm. Nous procédons de la même manière
que pour les étalonnages précédemment réalisés, en particulier le manomètre de travail CDG1
est connecté au volume de référence Vol-R pendant la mesure de flux gazeux (cf. Figure II-9).
Les mesures préliminaires de comparaison avec la méthode de dilution et substitution sur un
détecteur de fuite donnent des écarts bien supérieurs aux incertitudes d’étalonnage de chaque
méthode, comme on peut le constater dans le Tableau V-8. De plus, la répétabilité sur la
moyenne des écarts de 1,3 % (estimée par l’écart type sur la moyenne), est inhabituellement
élevée.
Tableau V-8 : Résultats préliminaires de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec

la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium.
qDil-MS qCPF Écart (qCPF - qDil-MS) Répétabilité sur l’écart
Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 % %
9,52·10-8 8,85·10-8 -6,8·10-9 -7,7 1,2
Nous avons également constaté que la dispersion de l’écart d’étalonnage du détecteur de

fuite (qlu – qréf) est trois fois plus élevée lorsque le flux gazeux de référence qref est donné par le
fluxmètre à pression constante par rapport à qref donné par la méthode de dilution. De plus,
l’écart du détecteur obtenu avec la méthode de dilution (entre 0 et 2 %) est plus proche de la
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valeur habituelle que nous déterminons20 périodiquement lors d’étalonnages de fuites d’hélium
pour des clients [49].
Par expérience, nous mettons en cause des phénomènes d’origine thermique sur le
fluxmètre à pression constante. Dans le mode opératoire utilisé, la partie du volume de référence
Vol-R qui permet la connexion des manomètres est hors du corps « trois volumes » du
fluxmètre, donc moins bien isolée thermiquement que le corps « trois volumes ». Nous
décidons donc de changer la configuration de la mesure et d’isoler les manomètres du corps
« trois volumes » avant le démarrage d’un mesurage : la vanne V1 est fermée, en plus des
vannes V2, V3 et VR-M (cf. Figure II-9). Jousten et al. procèdent également ainsi avec leurs
fluxmètres à pression constante [26][29]. Après une série de six mesures de comparaison,
résumées dans le Tableau V-9, nous constatons que l’écart entre les deux méthodes reste élevé
mais que la répétabilité des écarts (estimée par l’écart-type sur la moyenne) est
significativement améliorée.
Nous réalisons ensuite une série de mesures de flux gazeux résiduel présentés en Figure
V-6. Pour cela, nous fermons la vanne VMF et dans la même configuration de vannes que pour
une mesure de flux gazeux (vanne V1 fermée) nous déterminons le flux gazeux résiduel qrés,CPF
avec la mesure du signal p/t dans le volume de mesure VMS, d’après l’équation (169).
Tableau V-9 : Résultats de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de

dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium, obtenus en isolant les manomètres (vanne V1
fermée).
Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 % %
9,82·10-8 9,39·10-8 -4,3·10-9 -4,6 0,30
Une détermination plus rigoureuse du flux gazeux résiduel consiste à procéder comme
pour une mesure habituelle de flux gazeux, avec une vitesse de piston et des seuils
d’actionnement du piston réduits [29]. Cependant, nous n’avons pas besoin d’une bonne
incertitude sur qrés,CPF (10 % d’incertitude relative constitue une valeur acceptable).
20L’étalonnage du détecteur de fuite est réalisé à l’aide de fuites de référence d’hélium étalonnées non seulement
par la méthode de dilution et substitution sur ce détecteur de fuite, mais également avec le fluxmètre à volume
constant.
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Mesures successives de flux gazeux résiduel
1,5E-9
1,0E-9
5,0E-10
0,0E+0
Pa·m3·s-1
-5,0E-10
-1,0E-9
-1,5E-9
-2,0E-9
-2,5E-9
0 2 4 6 8 10 12
Numéro de la mesure
Figure V-6 : Mesures du flux gazeux résiduel.

La première mesure a été effectuée environ dix minutes après la série correspondant au
Tableau V-9 : qrés,CPF = -2,3×10-9 Pa·m3·s-1. Le flux gazeux résiduel représente 2,2 % en relatif
par rapport au flux gazeux mesuré qCPF. Si l’on corrige qCPF avec qrés,CPF, on obtient les résultats
du Tableau V-10, avec un écart entre les méthodes plus conforme à ce que l’on peut attendre
compte tenu des incertitudes respectives des méthodes de mesure.
Tableau V-10 : Résultats du Tableau V-9 corrigés du flux gazeux résiduel qrés,CPF déterminé
immédiatement après la série des mesures.
Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 % %
9,82·10-8 9,59·10-8 -2,3·10-9 -2,4 0,30
Comme nous l’avons exposé au § II.3, le flux gazeux résiduel est composé d’un flux
gazeux thermique parasite qth et d’un flux gazeux de fuite aux passages étanches qpe. L’effet de
qpe est normalement systématique puisqu’il se produit avec la différence de pression entre le
volume de mesure et le volume de garde lors de la fermeture des vannes. Le changement de
signe de qrés,CPF au cours des mesures indique que qrés,CPF serait principalement dû à qth.
V.2.5. Analyse des mesures de comparaison et révision du budget

d’incertitude du fluxmètre à pression constante
La variation au cours du temps du flux gazeux résiduel qrés,CPF et de sa valeur élevée par
rapport aux estimations du § II.5.1 constatées sur la Figure V-6 nous contraint à modifier le
protocole de la comparaison, dans lequel qrés,CPF sera déterminé régulièrement. Cela conduira à
un nouveau budget d’incertitude dû à un flux gazeux thermique qth plus important par rapport
à celui pris en compte dans le budget d’incertitude établi au § II.5.1, d’une part et dû au nouveau
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243
mode opératoire dans lequel on isole le manomètre du volume de référence préalablement à la
mesure (une incertitude plus élevée sur p0 est à prévoir) d’autre part.
V.2.5.1. Nouveau protocole pour la comparaison et analyse des mesures

Dans ce nouveau protocole, nous intercalons entre les mesures de qCPF, des mesures du
flux gazeux résiduel (décrites au § V.2.4), effectuées avec la vanne VMF fermée. Ceci implique
de respecter un temps d’au moins vingt minutes après la réouverture de la vanne VMF pour
stabiliser le flux gazeux généré.
L’ensemble des mesures effectuées le 29/07/2016 a été horodaté. Le flux gazeux résiduel
observé en fonction du temps semble suivre une tendance (Figure V-7), que nous avons
modélisée par un polynôme de degré 2, qrés,CPF(t). Les résidus de modélisation entre la valeur
mesurée et la valeur modélisée sont de nature aléatoire, comme on peut le voir sur la Figure
V-7. Le résidu maximum est de 1,0×10-9 Pa·m3·s-1 et l’écart-type expérimental sur ces résidus
est de 3,0×10-10 Pa·m3·s-1.
Sur un même graphique (Figure V-8), nous avons porté sur l’échelle du temps, le flux
gazeux résiduel ainsi que les écarts en relatif entre les deux méthodes avec correction ou non
du flux gazeux résiduel modélisé qrés,CPF(t).
Flux gazeux résiduel pendant la comparaison
1,5E-9
1,0E-9
5,0E-10
qrés,CPF (Pa·m3·s-1)
0,0E+0
-5,0E-10
-1,0E-9
-1,5E-9
-2,0E-9
-2,5E-9
Heure de la mesure
Figure V-7 : Mesures du flux gazeux résiduel dans le fluxmètre à pression constante au cours de
la comparaison.
La ligne en pointillés représente le polynôme de modélisation, de degré 2.
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Écart entre le fluxmètre à pression constante et la méthode
de dilution et mesures du flux gazeux résiduel
2,5E-9 2,8%
2,4%
2,0%
1,5E-9 1,6%
1,2%
(qdil,-MS - qCPF)/qDil-MS
qrés,CPF (Pa·m3·s-1)
0,8%
5,0E-10
0,4%
0,0%
-0,4%
-5,0E-10
-0,8%
-1,2%
-1,5E-9 -1,6%
Flux gazeux résiduel
-2,0%
Écart relatif brut
-2,4%
Écart relatif, flux gazeux résiduel corrigé
-2,5E-9 -2,8%
07:40 08:52 10:04 11:16 12:28 13:40 14:52 16:04
Heure de la mesure
Figure V-8 : Mesures de comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de

dilution et flux gazeux résiduel associé.
La prise en compte de la correction du flux gazeux résiduel atténue légèrement la
dispersion des écarts mais conduit surtout à des écarts différents. Le Tableau V-11 résume les
valeurs de comparaison sans et avec correction de qrés,CPF, avec la valeur moyenne de la
température de référence Tref et son écart-type expérimental associé σ(Tréf). La répétabilité sur
l’écart (qDil-MS(Tréf)- qCPF(Tréf)) est donnée pat l’écart-type sur la moyenne de vingt mesurages.
Tableau V-11 : Bilan des mesures de comparaison du fluxmètre à pression constante avec la
méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium.
Résultats avec flux gazeux résiduel du fluxmètre à pression constante non corrigé
qDil-MS(Tréf) qCPF(Tréf) qDil-MS(Tréf) - qCPF(Tréf) Répétabilité Tref ± σ(Tréf)
Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 Pa·m3·s-1 % % (°C)
9,344·10-8 9,287·10-8 5,7·10-10 0,61 0,25 19,81 ± 0,0093
Résultats avec flux gazeux résiduel du fluxmètre à pression constante corrigé
qDil-MS(Tréf) qCPF(Tréf) qDil-MS(Tréf) - qCPF(Tréf) Répétabilité Tref ± σ(Tréf)
3 -1 3 -1 3 -1
Pa·m ·s Pa·m ·s Pa·m ·s % % (°C)
9,344·10-8 9,356·10-8 -1,2·10-10 -0,12 0,20 19,81 ± 0,0093
V.2.5.2. Budget d’incertitude révisé du fluxmètre à pression constante

L’observation d’un flux gazeux résiduel inhabituel probablement d’origine thermique
nous a conduits à modifier la mise en œuvre du fluxmètre à pression constante : pendant la
mesure, le volume Vol-M est isolé des manomètres et la pression p0 considérée pour le calcul
de qCPF est la moyenne des pressions p0 relevées avant et après la phase de mesure de qCPF. Or,
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la fermeture des vannes V1, V2, V3 et VR-M a pour effet de modifier légèrement p0 pendant cette
phase. Nous avons estimé une composante d’incertitude, considérée comme correction non
appliquée de 1×10-3·p0, qui correspond à l’erreur systématique commise sur la mesure de p0
due avec cette nouvelle procédure.
Avec la vanne VMF fermée, le flux gazeux résiduel est déterminé par la mesure de la
remontée de pression dans le Vol-M (estimé à 46 cm3) à l’aide du manomètre de pression
différentielle CDG R-M. Nous estimons cette incertitude à 10 % en relatif (k = 1), appliquée
sur la valeur de qrés,CPF la plus élevée (1,9×10-9 Pa·m3·s-1), soit une incertitude type relative de
1,0×10-3 sur le flux gazeux mesuré. Le flux résiduel modélisé permet de calculer le flux gazeux
qCPF corrigé. Nous prenons donc également en compte les résidus de modélisation distribués
aléatoirement autour de qrés,CPF (t) (voir Figure V-8), ce qui donne une composante
supplémentaire de 3,0×10-10 Pa·m3·s-1, soit 3,2×10-3 en relatif par rapport au flux gazeux
mesuré (k = 1).
La température de référence Tref est mesurée à l’aide d’un capteur Pt 100 et l’incertitude-
type sur sa mesure est estimée à 0,075 K.
Le bilan d’incertitude du Tableau V-11 sur la mesure du flux gazeux molaire
qmol,CPF ;Dil-MS de valeur nominale 3,6×10-11 mol·s-1 donne une incertitude type :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 ) = 5,5 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝑐𝑜𝑚𝑝 𝐶𝑃𝐹;𝐷𝐼𝐿−𝑀𝑆 , (188)
plus de deux fois supérieure à celle estimée au Chapitre II (Figure II-39), de l’ordre de
2,5×10-3 en valeur relative.
Tableau V-12 : Budget d’incertitude du fluxmètre à pression constante pour la comparaison

avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium. L’incertitude type est
calculée relativement à qmol.
Composantes Incertitude type sur Distribution Coefficient de Incertitude
la composante sensibilité type relative
Pression (p0)
Temps (t2 - t1)
Température (TCPF)
Température (Tréf)
Détermination de la température de
0,15 K Normale 1 / Tréf 5,2·10-4
référence
Flux gazeux résiduel (qrés,CPF)
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Détermination expérimentale 1,0·10-1 · qrés,CPF Normale 1 2,0·10-3
Résidus sur qrés,CPF(t) 1,6·10-1 · qrés,CPF Rectangulaire 1 3,2·10-3
Erreur systématique sur la mesure de (p0) : δ(p0)
Incertitude élargie (k = 2) : 2(u) + δ(p0) 1,1·10-2
V.2.6. Résultats de la comparaison

Les résultats considérés pour la comparaison sont ceux du Tableau V-11. Nous appelons
ucomp,CPF et ucomp,Dil-MS les incertitudes associées au fluxmètre gazeux à pression constante et à
la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite respectivement. Dans cette
comparaison, nous opérons par substitution sur le détecteur de fuite hélium. Nous prendrons en
compte la répétabilité des écarts, urép,CPF ;Dil-MS, sur les mesures données par chaque méthode
(Tableau V-11) :
𝑢𝑟é𝑝,𝐶𝑃𝐹,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 = 2,0 × 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝑐𝑜𝑚𝑝 𝐶𝑃𝐹;𝐷𝐼𝐿−𝑀𝑆 . (189)
L’incertitude pour le fluxmètre gazeux à pression constante u(qmol,CPF) est celle de

l’équation (188). L’incertitude u(qmol,Dil-MS) est celle qui avait été calculée pour la comparaison
CCM.P-K12 [12] pour la fuite de valeur nominale 3,6×10-11 mol·s-1 :
𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 ) = 1,4 × 10−2 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝑐𝑜𝑚𝑝 𝐶𝑃𝐹;𝐷𝐼𝐿−𝑀𝑆 . (190)
On calcule les incertitudes ucomp,CPF et ucomp,Dil-MS pour la comparaison en combinant

quadratiquement l’incertitude de chaque méthode avec la répétabilité urép,CPF ;Dil-MS, soit :
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 )] + [𝑢𝑟é𝑝,𝐶𝑃𝐹,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 ] . (191)
et :
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 )] + [𝑢𝑟é𝑝,𝐶𝑃𝐹,𝐷𝑖𝑙−𝑀𝑆 ] . (192)
Les données d’entrées pour le traitement de la comparaison sont regroupées dans le

Tableau V-13.
Tableau V-13 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison

du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite
hélium.
gazeux mesuré ucomp,’méthode’
mol·s-1 mol·s-1
Dil-MS 3,591·10-11 5,1·10-13
CPF 3,595·10-11 2,1·10-13
La valeur de référence de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante et de
la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium est la moyenne des deux
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valeurs du Tableau V-13 pondérée par l’inverse du carré des incertitudes type associées à
chaque valeur ; la méthode de calcul est décrite dans l’Annexe 1.
Nous calculons ainsi la valeur de référence qmol,ref de la comparaison avec l’incertitude
2
type associée à cette valeur u(qréf), ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les résultats sont
consistants. Ces résultats sont présentés dans le Tableau V-14.
Tableau V-14 : Valeur de référence de la comparaison du fluxmètre à pression constante avec la

qmol,réf Incertitude sur l'écart de 2
𝜒𝑜𝑏𝑠
référence u(qmol,réf)
mol·s-1 mol·s-1
3,593·10-11 1,9·10-13 0,01
u(qmol,réf). Les résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et la
méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium sont donnés dans le Tableau
V-15 et représentées sur la Figure V-9.

Comparaison directe Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de
fuite hélium
3
1
%
-1
-2
-3
3,57E-11 3,59E-11 3,61E-11 3,63E-11
Figure V-9 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la

Les barres verticales représentent les incertitudes élargies (k = 2).
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Tableau V-15 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec la
Fluxmètre gazeux Méthode de Fluxmètre gazeux Méthode de
à pression dilution et à pression dilution et
constante substitution sur constante substitution sur
un détecteur de un détecteur de
fuite hélium fuite hélium
mol·s-1 % % % %
3,595·10-11 0,02 -0,1 0,45 2,6
V.3. Comparaison du fluxmètre à pression constante avec fluxmètre à

volume constant
Le montage effectué pour la comparaison exposée au § V.2 précédent a été l’occasion
d’effectuer une nouvelle comparaison du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à
volume constant pour lequel nous avons pris en compte la nouvelle valeur du volume étalon
Vol-300. La comparaison a été effectuée pour deux valeurs nominales de flux gazeux 8,2×10-7
Pa·m3·s-1 et de 3,1×10-6 Pa·m3·s-1 (3,4×10-10 mol·s-1 et 1,3×10-9 mol·s-1).
V.3.1. Étalon de transfert : fuite à capillaire

L’étalon de transfert est la fuite FUI H alimentée en hélium, soit par une pression amont
de 150 kPa, et dans ce cas identifiée FUI H150 (voir § II.3), soit par une pression amont de 335
kPa, et identifiée FUI H335. Sa valeur nominale est alors respectivement de 8,2×10-7 Pa·m3·s-
1
et de 3,1×10-6 Pa·m3·s-1. Les propriétés métrologiques de cette fuite sont identiques à celle de
la fuite FUI K160, de même type (cf. § II.4.2.2). Le coefficient de température est
de -0,15 %·K-1 et la reproductibilité relative est de 0,1 % sur quelques jours.
V.3.2. Dispositif expérimental

L’étalonnage des fuites FUI H150 et FUI H335 à l’aide du fluxmètre à volume constant
est le même que celui décrit au § II.4.2.2. La pression en aval de la fuite est 𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹 .
Comme au § II.3.2.5, nous faisons l’hypothèse que la conductance de la fuite est identique
pour une même pression amont et une pression aval de 25 Pa pour l’étalonnage avec le
fluxmètre à volume constant (Figure V-10-a) et équivalente à zéro pour l’étalonnage avec le
fluxmètre à pression constante (Figure V-10-b). Ainsi, un terme de correction
[(𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 − 𝑝𝑎𝑣𝑎𝑙𝐶𝑉𝐹 )⁄𝑝𝑎𝑚𝑜𝑛𝑡 ] sera appliqué sur les mesures effectuées avec le fluxmètre à
pression constante (voir équation (91)) : cette correction relative est de (-2×10-4) et (-9×10-5)
pour la fuite FUI H150 et la fuite FUI H335 respectivement. La température de la fuite est
mesurée à l’aide d’un capteur Pt100 placé sur celle-ci ; l’ensemble est entouré de mousse
d’emballage souple en polyuréthane pour l’isoler des courants d’air et rayonnements
thermiques.
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a
FUI H Fluxmètre gazeux
Générateur
Détendeur
de pression à volume
constant
Pt100
Hélium p = pavalCVF
Détecteur de
fuite hélium
qlu
b
p=0 VMF
FUI H VFUI H VCPF qCPF Fluxmètre gazeux
Générateur
Détendeur
de pression à pression
Pt100-MS constante
VFUI H-P VCPF-P
Pt100 p = p0
Hélium Pompe
p = pamont
à vide
Figure V-10 : Dispositif expérimental pour la comparaison du fluxmètre à pression constante avec
le fluxmètre à volume constant.
a : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite FUI H avec le fluxmètre à volume constant.
b : mise en œuvre de l’étalonnage de la fuite FUI H avec le fluxmètre à pression constante.
FUI H : fuite à capillaire ; Pt 100 : capteur de température de type Pt 100 ; VCPF, VCPF-P, VFUI H, VFUI H -P : vannes
d’isolation à soufflet ; VMF : vanne de micro-fuite du fluxmètre à pression constante ; pavalCVF : pression de travail
du fluxmètre à volume constant ; p0 : pression de travail du fluxmètre à pression constante ; qCPF : flux gazeux
généré par le fluxmètre à pression constante ; qFUI H : flux gazeux généré par fuite FUI H alimentée par la pression
pamont d’hélium ; qlu : lecture du flux gazeux par le détecteur de fuite.
V.3.3. Étalonnage avec le fluxmètre à volume constant

Puisque nous avions utilisé le dispositif de génération du fluxmètre à volume constant
pour la pression de mélange hélium/azote en amont de la fuite FUI H (cf. Figure V-1), celui-ci
avait été déplacé dans la salle du fluxmètre à pression constante pour la comparaison avec la
méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite.
Tableau V-16 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à volume
constant.
qmol,CVF Répétabilité TFUI H150 (TFUI H150)
-1 -1
-10 -13
3,145·10 2,1·10 0,068 19,93 0,051
Tableau V-17 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à volume
constant.
qmol,CVF Répétabilité TFUI H335 (TFUI H335)
-1 -1
-9 -13
1,1742·10 4,0·10 0,034 19,87 0,073
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Les étalonnages de la fuite FUI H150 et FUI H335 ont donc été réalisés dans la même
salle, les 24 et 25/08/2015. Les résultats de mesure reportés dans le Tableau V-16 et le Tableau
V-17 ont été corrigés du flux gazeux résiduel qui, comme pour le fluxmètre à pression constante
avait une valeur plus élevée qu’à l’accoutumée, de l’ordre de 3×10-9 Pa·m3·s-1
(1,2×10-13 mol·s-1). Nous y avons associé la répétabilité des mesures estimée par l’écart-type
sur la moyenne de dix déterminations pour chaque fuite, la température moyenne de la fuite
TFUI H150 et TFUI H335 avec l’écart-type expérimental sur chacune d’elles, σ(TFUI H150) et
σ(TFUI H335).
V.3.4. Étalonnage avec le fluxmètre à pression constante
V.3.4.1. Résultats des mesures

Les paramètres du fluxmètre à pression constante utilisés pour effectuer les étalonnages
des fuites FUI H150 et FUI H335 sont résumés dans le Tableau V-18. Le flux gazeux de la fuite
FUI H, qCPF,FUI H obtenu par substitution est déterminé de manière similaire à la méthode décrite
au § V.2.2. Dans un premier temps, nous calculons le flux qCPF correspondant à la lecture
qlu,CPF, à la température de référence Tref donnée par le capteur Pt100-MS :
𝑇
𝑞𝐶𝑃𝐹 = 𝑞𝐶𝑃𝐹 (𝑇𝐶𝑃𝐹 ) × 𝑇 𝑟𝑒𝑓 . (193)
𝐶𝑃𝐹
Appelons qlu,FUI H la lecture du détecteur lorsque la fuite FUI H est connectée. Nous
déduisons qCPF,FUI H d’après l’équation (187), à l’aide de la correction relative  du détecteur de
fuite :
𝑞𝐶𝑃𝐹,𝐹𝑈𝐼 𝐻 = 𝑞𝐶𝑃𝐹 + (1 + 𝜀) × (𝑞𝑙𝑢,𝐹𝑈𝐼 𝐻 − 𝑞𝑙𝑢,𝐶𝑃𝐹 ). (194)
La perturbation thermique constatée lors des mesures de comparaison du fluxmètre à

pression constante avec la méthode dilution et substitution sur le détecteur de fuite nous a
contraint à opérer avec le manomètre de mesure de p0 isolé du volume de référence pendant les
mesures. Par ailleurs, nous avons encadré des séries de cinq déterminations du flux gazeux de
chaque fuite par deux déterminations du flux gazeux résiduel (vanne VMF fermée, cf. § V.2.5.1).
Tableau V-18 : Paramètres de fonctionnement du fluxmètre gazeux à pression constante pour

l’étalonnage des fuites FUI H150 et FUI H335.
Se reporter au § II.3.1 pour les termes utilisés dans le tableau.
Vitesse du piston : 100 µm·s-1 ; kpist = 2
Fuite étalonnée p0op Seuils pour p
Pa Pa
FUI H150 825 ± 0,40
FUI H335 3090 ± 1,5
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Dans le Tableau V-19, nous présentons respectivement les résultats des mesures du flux
gazeux résiduel qrés,CPF et la dispersion σ(qrés,CPF) (écart-type expérimental obtenu sur six
déterminations). Dans le Tableau V-20 et le Tableau V-21, sont reportées les mesures de chaque
fuite, corrigées du flux gazeux résiduel et calculées en mol·s-1 :
𝑞𝐶𝑃𝐹,𝐹𝑈𝐼 𝐻 (𝑇𝐶𝑃𝐹 )
𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 = . (195)
𝑅×𝑇𝑟é𝑓
Comme pour l’étalonnage avec le fluxmètre à volume constant, nous avons mentionné
les températures des fuites pendant leur étalonnage avec la dispersion associée.
Tableau V-19 : Mesures du flux gazeux résiduel qrés,CPF.

Fuite étalonnée qrés,CPF (qrés,CPF)
3 -1
Pa·m ·s mol·s-1 Pa·m3·s-1 mol·s-1
-9 -12 -9
FUI H150 4,2·10 1,6·10 1,7·10 6,4·10-13
FUI H335 2,4·10-9 9,3·10-12 5,6·10-9 2,2·10-12
Tableau V-20 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à pression
constante.
qmol,CPF Répétabilité TFUI H150 (TFUI H150)
-1 -1
-10 -13
3,139·10 2,3·10 0,074 19,64 0,021
Tableau V-21 : Résultats d’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à pression
constante.
qmol,CPF Répétabilité TFUI H335 (TFUI H335)
-1 -1
-9 -12
1,1769·10 1,9·10 0,16 19,66 0,008
V.3.4.2. Budget d’incertitude sur l’étalonnage des fuites
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243
Tableau V-22 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI H150 avec le fluxmètre à
pression constante avec substitution sur un détecteur de fuite hélium. L’incertitude type est calculée
relativement à qmol.
Incertitude type sur Coefficient de Incertitude
Composantes Distribution
7,4·10-4 · qmol, Normale 1 7,4·10-4
moyenne)
Pression (p0)
Mesure avec le codeur 5,0·10-4 · (x2 - x1) Normale qmol / (x2-x1) 5,0·10-4
Temps (t2 - t1)
Mesure du temps (horloge PC) 1,0·10-4 · (t2 - t1) Normale qmol / (t2-t1) 1,0·10-4
Détermination analytique de t1et t2 2,5·10-4 · (t2 - t1) Rectangulaire qmol / (t2-t1) 2,5·10-4
Température (TCPF)
0,15 K Normale 1 / Tréf 5,2·10-4
référence
Dispersion sur qrés,CPF(t) 3,9·10-1 · qrés,CPF Rectangulaire 1 2,0·10-3
Le budget d’incertitude a été établi pour chacune des fuites de manière similaire à celui
de la comparaison du fluxmètre avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur de
fuite hélium du § V.2.5.2 en prenant en compte la répétabilité des mesures. Pour la composante
d’incertitude due à la dispersion du flux gazeux résiduel, nous avons considéré σ(qrés,CPF). Le
budget d’incertitude pour les fuites FUI H150 et FUI H335 est présenté dans le Tableau V-22
et le Tableau V-23 respectivement.
L’incertitude type du fluxmètre à pression constante pour l’étalonnage de la fuite
FUI H150 est sans surprise plus élevée que celle de 3,3×10-3 de l’étalonnage de la fuite
FUI K160, pour un flux gazeux nominal quasiment identique. La présence d’une perturbation
thermique lors de cette campagne de mesures de l’été 2015 nécessite d’estimer préalablement
le flux gazeux résiduel et de le corriger. L’origine de cette perturbation n’a pas encore été
identifiée.
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243
Tableau V-23 : Budget d’incertitude de l’étalonnage de la fuite FUI H335 avec le fluxmètre à
pression constante avec substitution sur un détecteur de fuite hélium.
Composantes Incertitude type sur Distribution Coefficient de Incertitude
1,6·10-3 · qmol, Normale 1 1,6·10-3
moyenne)
Pression (p0)
Temps (t2 - t1)
Température (TCPF)
0,15 K Normale 1 / Tréf 5,2·10-4
référence
Résidus sur qrés,CPF(t) 2,3·10-1 · qrés,CPF Rectangulaire 1 1,8·10-3
La répétabilité de l’étalonnage de la fuite FUI H335 est deux fois plus élevée en relatif
que celle de la fuite FUI H150. Elle reflète en réalité la résolution du détecteur de fuite qui est
de 0,01 par décade sur l’affichage en Pa·m3·s-1. Le rapport résolution sur lecture du détecteur
est en effet de 1,2×10-3 pour la fuite FUI H150 et de 3,2×10-3 pour la fuite FUI H335.
V.3.5. Contribution en incertitude de l’étalon de l’étalon de transfert

Nous calculons la contribution en incertitude uFUI H des fuites FUI H150 et FUI H335 de
manière similaire à celle de la fuite FUI K160 décrite au § II.4.2.6. Pour sa stabilité court terme
ustab,FUI H, il est pertinent de prendre la même valeur numérique que ustab,FUI K160, soit 9,2·10-4 en
relatif, à k = 1.
Pour estimer la contribution de la température utemp,FUI H, nous prenons en compte
l’incertitude de mesure de la température de la fuite de 0,30 K (k = 2), la dispersion de la
température de la fuite pendant l’étalonnage (Tfuite), ainsi que la différence de température
entre les étalonnages avec le fluxmètre à volume constant d’une part et le fluxmètre à pression
constante d’autre part, de 0,29 K. Nous devons comptabiliser cette dernière composante comme
une correction non appliquée. La dispersion maximum sur les mesures de température de la
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fuite donne (Tfuite) = 0,073 K (cf. Tableaux V-16, V-17, V-20 et V-21). Pour un coefficient de
température de la fuite FUI H de -0,15 %·K-1 (cf. § II.4.2.2), le calcul donne utemp,FUI H égal à de
4,7·10-4 en relatif sur le flux gazeux molaire de la fuite qmol,FUI H.
Finalement, la contribution en incertitude de uFUI H de la fuite FUI H obtenue par la
moyenne quadratique de ustab,FUI H et de utemp,FUI H est :
𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐻 (𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐹𝑈𝐼 𝐻 ) = 1,0 ∙ 10−3 × 𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐹𝑈𝐼 𝐻 . (196)
V.3.6. Résultats de la comparaison

Les résultats pris en compte pour la comparaison sont ceux du Tableau V-16 et du Tableau
V-20 pour la fuite FUIH 150 et du Tableau V-17 et du Tableau V-21 pour la fuite FUI H335.
Les incertitudes associées à ces mesures sont ucomp,CVF et ucomp,CPF pour le fluxmètre à volume
constant et le fluxmètre à pression constante respectivement. La première est calculée en
composant quadratiquement l’incertitude associée au fluxmètre à volume constant (équation
(90)), la répétabilité de l’étalonnage urépCVF ainsi que la contribution de l’instrument de transfert
uFUI H (équation (196)) :
2 2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑉𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑉𝐹 )] + [𝑢𝑟é𝑝𝐶𝑉𝐹 ] + [𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐻 ]2 . (197)
La seconde est la composition quadratique de l’incertitude d’étalonnage de la fuite FUI H

calculée dans le Tableau V-22 et dans le Tableau V-23 pour FUI H150 et FUI H335
respectivement (qui comprend la composante de répétabilité), avec la contribution de
l’instrument de transfert uFUI H (équation (196)) :
2
𝑢𝑐𝑜𝑚𝑝,𝐶𝑃𝐹 = √[𝑢(𝑞𝑚𝑜𝑙,𝐶𝑃𝐹 )] + [𝑢𝐹𝑈𝐼 𝐻 ]2 . (198)
Les données d’entrées pour le traitement de la comparaison sont regroupées dans le Tableau
V-24 (FUI H150) et le Tableau V-25 (FUI H335).
Tableau V-24 : Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison

du fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à volume constant pour la fuite FUI H150
gazeux mesuré
mol·s-1 mol·s-1
CVF 3,145·10-10 2,6·10-12
CPF 3,139·10-10 9,8·10-13
Tableau V-25: Données de mesure pour le calcul de la valeur de référence de la comparaison du

fluxmètre à pression constante avec le fluxmètre à volume constant pour la fuite FUI H335
gazeux mesuré
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mol·s-1 mol·s-1
CVF 1,1742·10-9 7,6·10-12
CPF 1,1769·10-9 4,0·10-12
La valeur de référence de la fuite capillaire FUI H est la moyenne des deux valeurs du
pondérées par l’inverse du carré des incertitudes type associées à chaque valeur ; la méthode de
calcul est décrite dans l’Annexe 1.
Nous calculons ainsi la valeur de référence qmol,réf de la fuite capillaire FUI H avec
2
l’incertitude type associée à cette valeur u(qréf) ainsi que le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 qui indique que les
résultats sont consistants. Ces résultats sont présentés dans le Tableau V-26 (FUI H150) et
le Tableau V-27 (FUI H335).
Tableau V-26 : Valeur de référence de la comparaison pour la fuite FUI H150.

𝜒𝑜𝑏𝑠
mol·s-1 mol·s-1
3,1402·10-10 9,1·10-13 0,04
Tableau V-27 : Valeur de référence de la comparaison pour la fuite FUI H335.

𝜒𝑜𝑏𝑠
mol·s-1 mol·s-1
1,1763·10-10 3,5·10-12 0,10
u(qmol,réf). Les résultats de la comparaison entre le fluxmètre gazeux à pression constante et
fluxmètre gazeux à volume constant sont donnés dans le Tableau V-28 (FUI H150) et le
Tableau V-29 (FUI H335) et représentées sur la Figure V-11 (FUI H150) et la Figure V-12
(FUI H335).
Tableau V-28 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre gazeux à volume constant pour la fuite FUI H150.
référence
constante constante
mol·s-1 % % % %
3,1402·10-10 -0,02 0,2 0,22 1,5
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Fuite FUI H150 Fluxmètre à volume constant
2,0
1,5
1,0
0,5
%
0,0
-0,5
-1,0
-1,5
-2,0
3,12E-10 3,16E-10
Figure V-11 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre à volume constant avec la fuite FUI H150 en transfert.

Fuite FUI 335 Fluxmètre à volume constant
2,0
1,5
1,0
0,5
%
0,0
-0,5
-1,0
-1,5
-2,0
1,168E-9 1,176E-9 1,184E-9
Figure V-12 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le

fluxmètre à volume constant avec la fuite FUI H335 en transfert.
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Tableau V-29 : Résultats de la comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec le
fluxmètre gazeux à volume constant pour la fuite FUI H335.
référence
constante constante
mol·s-1 % % % %
1,1763·10-9 0,05 -0,2 0,32 1,1
V.4. Conclusion
Le reconditionnement du fluxmètre à volume constant et le nouvel étalonnage de son
volume de référence de 300 cm3 nous a permis de mettre en évidence une erreur sur son
raccordement précédent. La prise en compte de cette erreur améliorerait les résultats de 2007
du LCM dans la comparaison clé des faibles débits de fuite d’hélium CCM.P-K12 [12].
La comparaison du fluxmètre à pression constante avec la méthode de dilution et
substitution sur un détecteur de fuite hélium, utilisée lors de la comparaison clé, a montré des
résultats en très bon accord (écart de l’ordre de 1×10-3 en relatif entre les deux méthodes).
Cependant, l’incertitude sur la mesure réalisée avec le fluxmètre gazeux à pression constante
était dégradée d’un facteur de l’ordre de deux par une perturbation thermique, inhabituelle par
rapport aux mesures menées précédemment (Chapitres II à IV).
Une nouvelle comparaison avec le fluxmètre à volume constant par une méthode
différente de celle présentée au § II.4.2, a conduit à une différence relative inférieure à 3×10-3
entre les deux fluxmètres, pour deux valeurs de flux gazeux de 8,2×10-7 Pa·m3·s-1 et
3,1×10-6 Pa·m3·s-1 (3,4×10-10 mol·s-1 et 1,3×10-9 mol·s-1). De l’observation des graphiques
récapitulatifs de cette comparaison (Figure V-11 et Figure V-12), nous pouvons conjecturer que
l’incertitude associée au fluxmètre à volume constant est probablement surestimée.
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243
Conclusion
Dans le cadre des travaux de cette thèse, nous avons caractérisé le fluxmètre gazeux à
pression constante du LCM pour l’ensemble des applications prévues lors de sa conception.
Des comparaisons initiales dans le domaine des mesures de fuites pour un flux gazeux de
3,7×10-10 mol·s-1 référencé au vide et un flux gazeux de 1,8×10-8 mol·s-1 référencé à la pression
atmosphérique ont permis d’établir un budget d’incertitude pour ces deux modes de
fonctionnement. L’incertitude relative élargie (k = 2) du fluxmètre à pression constante est
comprise entre 0,13 % et 4,3 % pour les flux gazeux référencés au vide entre 4×10-12 et 1,2×10-
6
mol·s-1 et comprise entre 0,18 % et 3,4 % pour les flux gazeux référencés à la pression
atmosphérique entre 2×10-9 et 1,2×10-6 mol·s-1, meilleure que l’objectif d’incertitude relative
effective qui avait été fixé à 1 %.
La méthode de l’expansion continue pour la traçabilité du vide entre 10-6 et 10-3 Pa a été,
à l’origine, l’application qui justifiait le développement du fluxmètre à pression constante. Cette
méthode, mise en œuvre en 2012 avec une conductance réglable, a conduit à une incertitude
élargie (k = 2) sur la pression p dans la gamme mentionnée ci-dessus, estimée à : (1,4×10-
2
×p + 1,0×10-7 Pa). L’étalonnage d’un manomètre à ionisation de type cathode chaude de
référence par la méthode d’expansion continue a permis de valider les résultats obtenus avec la
méthode actuelle d’étalonnage dite d’extrapolation.
Les comparaisons du fluxmètre gazeux à pression constante dans le domaine des micro-
débits d’azote entre 1,2×10-8 et 1,2×10-6 mol·s-1, sous-domaine de la débitmétrie, ont été
effectuées en 2013. La comparaison au débit nominal de 7×10-7 mol·s-1 avec la méthode de
gravimétrie dynamique, réputée pour donner les meilleures incertitudes de mesure en
débitmétrie, a donné pour le fluxmètre un écart relatif à la valeur de référence remarquable de
5×10-4 pour une incertitude associée relative (à k = 2) de 3,4×10-3. La comparaison entre
1,2×10-8 et 1,2×10-6 mol·s-1 avec la méthode de dilution et substitution sur un chromatographe
en phase gazeuse a également montré pour le fluxmètre des écarts à la valeur de référence
largement inférieurs à l’incertitude, à moduler toutefois par une contribution importante de
l’étalon de transfert à l’incertitude dans la gamme comprise entre 1,2×10-8 et 1,2×10-7 mol·s-1.
Suite aux travaux de reconditionnement de notre fluxmètre à volume constant et le ré-
étalonnage de son volume de référence de 300 cm3, nous avons effectué en 2015 deux
comparaisons du fluxmètre à pression constante dans le domaine des faibles fuites
d’hélium référencés au vide : une avec la méthode de dilution et substitution sur un détecteur
de fuite hélium pour un flux gazeux nominal de 1,2×10-7 mol·s-1 et une avec le fluxmètre à
volume constant avec substitution sur le même détecteur de fuite hélium pour les flux gazeux
de 3,2×10-10 mol·s-1 et 1,2×10-9 mol·s-1.
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243
Revue des comparaisons effectuées avec le fluxmètre gazeux à pression constante
Méthode de gravimétrie dynamique

0,2 %
Méthode de dilution et substitution
sur un chromatographe en phase Flux gazeux référencés à
gazeuse 0,5 % la pression atmosphérique
1%
qmol / mol·s-1
1,0E-11 1,0E-10 1,0E-9 1,0E-8 1,0E-7 1,0E-6 1,0E-5 1,0E-4 1,0E-3
Fluxmètre gazeux à volume constant

0,2 % Flux gazeux référencés
au vide
Méthode de dilution et substitution sur
détecteur de fuite
0,5 %
Figure de conclusion- 1 : Écart relatif à la valeur de référence pour l’ensemble des comparaisons du fluxmètre gazeux à pression constante avec les
méthodes de mesure de débit disponibles au LCM.
Les barres horizontales symbolisent la valeur de référence pour chacune des comparaisons ; les barres verticales associées aux points sont les incertitudes de comparaison (à
k = 2). La barre verticale en trait gras centrée sur chaque ligne horizontale donne l’échelle.
Page 223 /
243
Pendant ces mesures, nous avons constaté qu’un flux gazeux perturbateur d’origine
thermique d’une amplitude inhabituelle a malheureusement conduit à dégrader d’un facteur
deux l’incertitude du fluxmètre à pression constante par rapport à sa valeur déterminée avec les
comparaisons initiales. L’accord en valeur relative du fluxmètre à pression constante avec la
méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium est de l’ordre de 0,1 % et il
est inférieur à 0,3 % avec le fluxmètre à volume constant pour les deux flux gazeux de fuite
mentionnés plus haut. L’incertitude relative du fluxmètre à volume constant et par conséquent
l’incertitude de la méthode de dilution qui lui est traçable ont été conservée à la valeur que nous
avions définie au moment de la comparaison clé CCM.P-K12 en 2007. Les très bons accords
obtenus entre chacune des méthodes et le fluxmètre gazeux à pression constante indiquent que
l’incertitude du fluxmètre à volume constant pourra être améliorée.
Pour donner une vue d’ensemble des travaux de comparaison, les résultats de
comparaisons du fluxmètre gazeux à pression constante avec les autres méthodes de mesure de
débit disponibles au LCM ont été regroupés sur la Figure de conclusion- 1. Chaque ligne
horizontale symbolise la valeur de référence de la comparaison relative à la méthode,
mentionnée au regard de cette ligne. Chaque point de comparaison de débit qmol permet de situer
l’écart relatif du fluxmètre à pression constante à la valeur de référence de la comparaison, avec
son incertitude relative élargie (k = 2). Un trait vertical sur le côté, centré sur la valeur de
référence donne l’échelle.
Les travaux de cette thèse ont montré que le fluxmètre gazeux à pression constante
développé au LCM était adapté aux mesures de référence pour toutes les applications prévues,
avec une incertitude relative élargie largement meilleure que celle de 1 % fixée en objectif. Le
défi le plus important, après la mise en œuvre de l’expansion continue, était de démontrer
l’aptitude du fluxmètre à pression constante à mesurer des micro-débits jusqu’à 1 cm3·min-1
dans les CNTP (7×10-7 mol·s-1), domaine où la demande de l’industrie ou de la recherche
devient plus fréquente. Trois années après la comparaison du fluxmètre à pression constante
avec la méthode de gravimétrie dynamique, nous avons pu estimer l’incertitude du débit
résiduel du banc de gravimétrie dynamique qui a finalement conduit à une incertitude relative
du débit mesuré avec cette méthode, de 4,0×10-3 (à k = 2). Le recoupement de 2,0×10-3 entre
le fluxmètre et la méthode de gravimétrie dynamique permet non seulement de valider
l’aptitude du fluxmètre gazeux à pression constante à mesurer les débits référencés à la pression
atmosphérique, mais aussi plus largement, son principe de fonctionnement. Ainsi, cette
comparaison valide le fluxmètre à pression constante pour l’ensemble de la gamme de mesure
à mieux que 4,0×10-3, si l’on considère la part d’incertitude proportionnelle au flux gazeux
mesuré.
L’analyse fine des mesures effectuées avec le fluxmètre à pression constante a montré
qu’il fallait attribuer une attention particulière aux aspects thermiques. Il ne suffit pas de se fier
Page 224 / 243

aux indications d’un capteur Pt 100 plus ou moins bien placé dans le corps du fluxmètre pour
statuer de l’influence significative ou non d’une perturbation thermique. Lors des mesures
effectuées en 2015, nous avons constaté une augmentation importante des perturbations
thermiques qui semblent imputables à la climatisation de la salle où l’on opère les étalonnages
avec le fluxmètre à pression constante. Il sera nécessaire d’étudier une isolation plus
performante autour du corps du fluxmètre puisque ces perturbations dégradent l’incertitude
d’un facteur deux.
Le banc de gravimétrie dynamique sera prochainement implémenté avec un cylindre en
aluminium pour remplacer celui en résine sensible aux variations d’humidité, afin d’améliorer
les incertitudes d’étalonnages dans la gamme de débit comprise entre 0,02 et 0,2 mg·s-1 [105]
soit entre 1 et 10 cm3·s-1 pour l’azote (7×10-7 à 7×10-6 mol·s-1). Cette configuration offrira la
possibilité la perspective d’organiser une nouvelle comparaison de la méthode de gravimétrie
dynamique avec le fluxmètre gazeux à pression constante avec une incertitude de comparaison
(à k = 2) de l’ordre de 1×10-3.
Page 225 / 243

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[92] Discussion personnelle et correspondance avec Jean-Claude Legras, juillet 2015
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Annexes
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Annexe 1 : Traitement des comparaisons bilatérales
Nous traitons les comparaisons bilatérales du fluxmètre gazeux à pression constante avec
les autres méthodes présentées dans ce mémoire de thèse à partir de la procédure de la moyenne
pondérée décrite dans l’évaluation des données de comparaisons de Cox [69]. Cette procédure
est applicable si les mesures par les deux méthodes sont indépendantes l’une de l’autre, ce qui
est le cas. Le calcul de la valeur de référence de la comparaison est basé sur une moyenne des
valeurs de chaque méthode pondérée par l’inverse de la variance associée à chaque mesurage.
Par valeur de référence, on entend l’écart d’étalonnage ou la valeur de référence en débit (débit
massique, flux gazeux molaire ou flux gazeux en unités de pression et volume).
Attribuons les indices i =1 et i = 2 pour chacune des méthodes d’étalonnage, l’une d’entre
elles étant le fluxmètre gazeux à pression constante. Les valeurs d’étalonnage sont x1 et x2 Nous
appelons u1 et u2 les incertitudes type de chaque méthode dans les conditions d’étalonnage,
c'est-à-dire qu’elles prennent en compte la répétabilité de l’étalonnage. Pour chaque
comparaison du fluxmètre dans cette thèse, sauf celle un peu particulière de la méthode de
dilution et substitution sur un détecteur de fuite hélium, un étalon de transfert a été utilisé. La
contribution d’incertitude uTS (à k = 1) de l’étalon de transfert est combinée quadratiquement
respectivement à u1 et u2 pour donner les incertitudes u(x1) et u(x2) utilisées pour calculer la
valeur de référence de la comparaison xref, l’incertitude sur la valeur de référence u(xref) et le
2
paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 permettant d’effectuer le test statistique du chi-carré.
La valeur de référence de la comparaison xref est donnée par :
𝑥1 ⁄𝑢2 (𝑥1 )+𝑥2 ⁄𝑢2 (𝑥2 )
𝑥𝑟𝑒𝑓 = . (199)
1⁄𝑢2 (𝑥1 )+1⁄𝑢2 (𝑥2 )
L’incertitude u(xref) sur la valeur de référence est déduite de la formule :

1 1 1
= 𝑢2 (𝑥 ) + 𝑢2 (𝑥 ). (200)
𝑢2 (𝑥𝑟𝑒𝑓 ) 1 2
2
Enfin, le paramètre 𝜒𝑜𝑏𝑠 est calculé comme suit :
2 2
2 (𝑥1 −𝑥𝑟𝑒𝑓 ) (𝑥2 −𝑥𝑟𝑒𝑓 )
𝜒𝑜𝑏𝑠 = + . (201)
𝑢2 (𝑥1 ) 𝑢2 (𝑥2 )
Le nombre de degrés de liberté pour le test du chi-carré est ν = 1 puisque deux méthodes
sont mises en œuvre dans chaque comparaison. Les valeurs obtenues sont considérées
consistantes si (« Prob » signifie « probabilité ») :
2 )
Prob(𝜒 2 (𝜈) > 𝜒𝑜𝑏𝑠 < 0,05. (202)
Ce qui signifie que les valeurs obtenues sont consistantes si :
2
𝜒𝑜𝑏𝑠 < 3,84. (203)
L’étape finale consiste à calculer l’écart di à la valeur de référence pour chaque méthode :
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𝑑𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑥𝑟𝑒𝑓 , (204)
et l’incertitude-type u(di) sur cet écart :
𝑢(𝑑𝑖 ) = √𝑢2 (𝑥𝑖 ) − 𝑢2 (𝑥𝑟𝑒𝑓 ). (205)
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Annexe 2 : Les artefacts de fuite
Les étalons de travail dans le domaine des flux gazeux très faibles sont des artefacts de
fuite, aussi appelés fuites de référence, utilisés pour étalonner des détecteurs de fuite. La Figure
A- 1 schématise un artefact de fuite à réservoir, mais on en trouve également sans réservoir
(dans ce cas l’utilisateur génère la pression amont par un dispositif externe).
L’inconvénient du réservoir est que la quantité de gaz finie qu’il contient produit une
décroissance progressive du flux gazeux de la fuite dans le temps, il est donc plutôt utilisé pour
les fuites dont le débit est inférieur à 10-5 Pa·m3·s-1 (4×10-9 mol·s-1). L’objet le plus simple pour
constituer une fuite de référence est un orifice de surface plus ou moins grande entre lequel une
différence de pression est établie. Le débit dépend de la différence de pression et d’une grandeur
appelée conductance de la fuite plus ou moins facile à calculer selon la géométrie de l’orifice,
le régime de l’écoulement, la pression moyenne dans l’orifice, la nature du gaz et la température
(cf. I.2.2). Toutefois ce type d’artefact que nous pouvons appeler « fuite à conductance » est
limité aux débits de fuites de l’ordre de 10-6 Pa·m3·s-1 (4×10-10 mol·s-1), pour des différences
de pressions faciles à générer avec une stabilité acceptable (typiquement quelques centaines
d’hectopascals).
Raccord de sortie Réservoir Vanne de remplissage
Élément de fuite
Figure A- 1 : Fuite de référence d’hélium à perméation.

Pour les débits plus faibles référencés au vide, on utilise pour ces artefacts un autre
principe physique : la perméation. L’artefact de fuite est un morceau de matériau perméable à
un gaz particulier, généralement du verre pour le gaz traceur hélium21, puisque dans le domaine
des débits ultimes les détecteurs sont sensibles à l’hélium. Le flux gazeux molaire peut être
décrit par une loi empirique [110] du type :
𝑞𝑚𝑜𝑙 = 𝐴𝑇𝑒 −𝐵𝑇 , (206)
dans laquelle A est une constante qui dépend de la solubilité, la diffusivité, la surface et
l’épaisseur de l’élément de fuite (en mol·s-1·K-1), T est la température thermodynamique et B
21Il existe aussi des fuites à perméation avec élément en Polytétrafluoroéthylène (PTFE), moins fragiles mais
dont les caractéristiques métrologiques paraissent moins intéressantes [111]
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est une constante appelée coefficient de température égale au rapport de l’énergie d’activation
du matériau composant l’élément de fuite avec la constante molaire des gaz R. Les fuites de
référence à perméation d’hélium sont le plus souvent munies d’un réservoir.
Un artefact de fuite d’hélium à perméation permet de générer des flux gazeux entre 10-11
et 10-6 Pa·m3·s-1 (4×10-17 mol·s-1 à 4×10-12 mol·s-1). Son principal inconvénient est la sensibilité
du débit de fuite à la température avec un coefficient de température compris entre 2 et 5 %·K-1.
Dans les comparaisons décrites au Chapitre II et au Chapitre V, nous avons une utilisé
une fuite à conductance de type capillaire dont le flux gazeux nominal (référencé au vide) est
de l’ordre de 5×10-6 Pa·m3·s-1 (4×10-12 mol·s-1) pour une différence de pression appliquée de
1000 hPa, ainsi qu’une fuite à réservoir de R-134a à membrane en polymère dont le flux gazeux
nominal (référencé à la pression atmosphérique) est de l’ordre de 44 g·a-1 (4×10-8 mol·s-1).
Cette dernière fuite est un peu particulière car elle contient le réfrigérant dans ses phases liquide
et gazeuse. Son débit de fuite selon Pražák ne découle pas du phénomène de perméation [23].
Une photographie de chaque artefact est donné en Figure A- 2.
75 mm
15 cm
45 mm
Figure A- 2 : Photographies des fuites de transfert utilisées pour les comparaisons.

À gauche la fuite identifiée FUI K de type capillaire sans réservoir et à droite la fuite identifiée L-134 à réservoir
de R-134a.
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Annexe 3 : Manomètres de pression absolue et traçabilité
métrologique du vide au LCM
Dans les travaux de cette thèse, des manomètres de pression absolue et manomètres à
vide ont été utilisés comme étalon de référence ou étalon de travail. Nous en décrivons
succinctement le principe physique. Nous détaillons ensuite la traçabilité des basses pressions
absolues au LCM
Manomètre de type piézorésistif

L’élément sensible est une lame d’un élément piézorésistif oscillante, généralement en
silicium. L’application d’une pression dans un soufflet entouré d’un vide de référence
comprime par l’intermédiaire d’un dispositif mécanique la lame de silicium, ce qui a pour effet
de modifier sa fréquence de vibration [112]. Le constructeur (Druck) donne pour le manomètre
ManN à élément de silicium une spécification sur un an de 1×10-4 de la pleine échelle sur la
gamme 35 hPa à 1300 hPa, soit 13 Pa. La spécification peut être comprise comme erreur
maximale de l’instrument sur une année d’utilisation qui comprend sa dérive, sa résolution et
sa répétabilité.
Manomètre à membrane capacitive

Le manomètre à membrane capacitive est constitué de deux cavités séparées par une
membrane métallique circulaire (Figure A- 3).
Membrane au repos
C2 Membrane déformée
C1
d
Baffle de protection
pr px
Éléments de régulation
thermique
Figure A- 3 : Principe de fonctionnement du manomètre CDG.
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La pression pr est la pression de référence du capteur : le capteur donne un signal proportionnel à la différence de
pression (px - pr). Sur les manomètres absolus, la chambre côté pr est scellée sous vide. Les armatures placées face
à la membrane, qui constituent les capacités électriques C1 et C2, sont concentriques.
La membrane constitue l’une des armatures d’un condensateur plan C1. La seconde
armature de C1 est positionnée dans l’axe de symétrie de la membrane. La différence de pression
(px - pr) engendre une force sur la surface de la membrane, la déforme et fait varier la distance
d entre les armatures du condensateur C1 et donc sa capacité électrique. Le conditionneur,
constitué par un pont capacitif délivre une tension analogique (0-10 V) proportionnelle à la
capacité du condensateur C1 et par conséquent à la différence de pression (px – pr). Sur les
meilleurs manomètres, est placé un second condensateur C2 dont l’armature face à la membrane
est de forme annulaire et se trouve dans le même plan que l’armature de C1. Le signal électrique
correspondant à la différence des capacités C1 et C2 est indépendant de la constante diélectrique
du gaz [113]. Pour obtenir un manomètre de pression absolue, la cavité pr est scellée sous vide
(manomètres CDG1 et CDG2 du fluxmètre à pression constante). Ce type de manomètre donne
en toute rigueur une indication de l’accroissement de la pression, la maîtrise du zéro est donc
fondamentale. Le zéro est la valeur du signal de sortie obtenue en évacuant la chambre px à une
pression typiquement inférieure à 10 % de la résolution du manomètre et doit être mesuré avant
chaque utilisation. Les déformations de la membrane sont extrêmement faibles : de moins de
1 nm jusqu’à 10 µm [114] ce qui rend le manomètre très sensible à la dilatation thermique du
matériau constituant la membrane. Nos manomètres de référence (de type 390 ou 690 du
constructeur MKS Instruments) sont munis d’un petit four thermostaté permettant la régulation
thermique de la cellule de mesure autour de 45 °C, afin d’améliorer la stabilité du signal mesuré.
La régulation en température du manomètre de pression différentielle CDG R-M n’est
pas activée afin de ne pas apporter de perturbation thermique sur la mesure du flux gazeux car
il est positionné à l’intérieur de l’enceinte d’isolation thermique. En mode absolu,
l’inconvénient de la régulation thermique est que lorsque la pression diminue la pression p1 de
la chambre du manomètre à la température T1 n’est plus égale à la pression p2 du volume à la
température est T2 (à température ambiante) sur lequel le manomètre est connecté. La différence
entre p1 et p2 devient significative lorsque le libre parcours moyen des molécules est du même
ordre que celui du diamètre du tube de connexion (4,65 mm pour les manomètres MKS que
nous utilisons). Ce phénomène, connu sous la dénomination de transpiration thermique, a été
décrit dans l’article [115], dans lequel les auteurs ont proposé une correction empirique que
nous appliquons pour nos manomètres CDG de pression absolue. L’influence de la transpiration
thermique pour l’azote appliquée à un capteur thermostaté muni d’un tube de 4,65 mm est
illustrée Figure A- 4 et Figure A- 5, sur le rapport de pressions p1/p2 et la différence (p1 – p2)
en fonction de la pression p2 pour laquelle le gaz reste à la température T2 de 20 °C (293,15 K).
Lorsqu’on approche le régime moléculaire, le rapport p1/p2 tend vers :
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𝑝1 𝑇
= √𝑇1. (207)
𝑝2 2
Influence de la transpiration thermique

1,045
1,040
1,035
1,030
1,025
p1 / p2
1,020
Température du capteur : 45 °C
1,015
Température de capteur : 40 °C
1,010
1,005
1,000
0,995
0,01 0,1 1 10 100
p2 (Pa)
Figure A- 4 : Influence de la transpiration thermique sur le rapport de pressions p1/p2.
p1 est la pression à l’intérieur du capteur thermostaté, p2 est la pression du volume connecté au capteur, à la
température ambiante de 20 °C ; d’après la fonction de correction de Takaishi [115] appliquée pour l’azote et un
diamètre de tube de capteur de 4,65 mm.
Influence de la transpiration thermique

0,120
0,100
Température de capteur : 45 °C
0,080
p1 - p2 (Pa)
Température du capteur : 40 °C
0,060
0,040
0,020
0,000
0,01 0,1 1 10 100
p2 (Pa)
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Figure A- 5 : Influence de la transpiration thermique sur la différence des pressions (p1 - p2).
p1 est la pression à l’intérieur du capteur thermostaté, p2 est la pression du volume connecté au capteur, à la
température ambiante de 20 °C ; d’après la fonction de correction de Takaishi [115] appliquée pour l’azote et un
diamètre de tube de capteur de 4,65 mm.
Manomètre à bille tournante SRG

Le manomètre SRG permet de mesurer la pression absolue, dans la gamme typique de
-4
10 Pa à 10 Pa, à partir de la mesure de la décélération d’un rotor sphérique placé dans le vide.
Le rotor est une bille de diamètre 4,5 mm maintenue en suspension par un champ magnétique
et mise en rotation par un champ magnétique tournant, jusqu’à 410 tours par seconde. Lorsque
le champ magnétique tournant est stoppé, la vitesse de rotation de la bille, pour un gaz donné,
décroît plus ou moins rapidement en fonction de la densité moléculaire, donc de la pression. La
relation entre la pression et le ralentissement relatif de la bille (−𝜔̇ ⁄𝜔 ) (où  est la vitesse
angulaire de la bille) dépend de la nature du gaz (masse molaire M) et de la bille (rayon a, masse
volumique  et état de surface spécifique également appelé coefficient d’accommodation)
[116] :
1 8𝜋𝑅𝑇 𝑎𝜌 𝜔̇
𝑝 = 𝜎√ ∙ 10 ∙ (− 𝜔) − 𝑂𝐹𝑆. (208)
𝑀
Le coefficient d’accommodation , dont la valeur est proche de 1, est déterminé par

étalonnage. L’offset OFS est une valeur résiduelle de pression entre 1×10-4 Pa et 1×10-3 Pa qui
dépend des conditions environnantes, de l’angle de la direction du champ magnétique de
suspension par rapport à la verticale, etc. Cette valeur peut être déterminée dans la décade des
10-6 Pa par comparaison à un manomètre à ionisation de type cathode chaude (voir paragraphe
suivant). La stabilité court-terme typique d’un SRG estimée par l’écart-type expérimental de sa
pression mesurée au vide limite d’une enceinte d’étalonnage est de l’ordre de 2×10-6 Pa.
Manomètre à ionisation de type cathode chaude HCG

Le manomètre à ionisation de type cathode chaude est le manomètre de référence pour la
gamme de mesure de pression entre 10-6 Pa et 10-3 Pa. Il est constitué d’un filament (la cathode
chaude), d’une anode cylindrique (la grille) et d’un collecteur d’ions qui est un fil fin centré
dans l’anode [117]. Un courant d’émission i- traverse le filament qui émet des électrons par
effet thermoélectrique. Les électrons accélérés par la différence de potentiel entre la grille et le
filament acquièrent suffisamment d’énergie pour ioniser les particules de gaz avec lesquelles
ils entrent en collision. Les ions produits sont captés par le collecteur et le courant ionique
collecté icol est proportionnel à la densité moléculaire du gaz donc à la pression p :
𝑖𝑐𝑜𝑙 −𝑖𝑟
𝑝= , (209)
𝐾𝑎 ×𝑖−
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où ir représente le courant résiduel (correspondant à une pression résiduelle) et Ka est un
coefficient d’ionisation propre au gaz (en Pa-1). Les manomètres commercialisés (jauge à
ionisation associée à l’afficheur) sont prévus pour délivrer une pression en équivalent azote,
c’est-à-dire que l’utilisateur devra appliquer un facteur de correction s’il utilise un gaz différent.
Manomètre différentiel interférométrique MDI

Le manomètre différentiel interférométrique MDI breveté par Peube [91] repose sur le
principe primaire de la pression exercée par une colonne de fluide. Il fut utilisé notamment
comme manomètre différentiel dans l’expérience d’expansion continue décrites au § III.2.4.1.
et commercialisé par la société Leybold-Heraeus SOGEV dans les années 1970. Il connut des
développements comme dans sa version présentée dans [118]. Son principe est décrit d’après
la Figure A- 6 : le manomètre est constitué de deux cuves de forme cylindrique, dont l’une est
désignée comme cuve de référence et l’autre cuve de mesure, de sections connues Sr et Sx
respectivement.
Interféromètre
px pr
Δh
(Sx) (Sr)
Figure A- 6 : Principe du manomètre différentiel interférométrique (MDI)
La pression pr est la pression dans la cuve de référence de section Sr, la pression px est la pression dans la cuve de
mesure de section Sx ; h est la variation de hauteur due à la variation de pression (px – pr) par rapport à la position
d’équilibre pour laquelle px = pr.
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Les deux cuves communiquent par un tube placé en leur partie inférieure ; elles
contiennent un liquide de masse volumique . La variation p de la pression px dans la cuve de
mesure produit une variation de hauteur h telle que :
𝑆
∆𝑝 = 𝜌𝑔∆ℎ (1 + 𝑆𝑥 ), (210)
𝑟
où g est l’accélération de la pesanteur. La variation de hauteur est mesurée par un

interféromètre ; le rayon lumineux se reflète directement sur la surface du liquide (cas du
mercure) ; dans le cas d’un liquide transparent, Peube avait prévu un dispositif de lame semi-
réfléchissante placée sous la surface du liquide.
Après une étude de faisabilité en 1987, la section de métrologie des pressions du LNE
avait initié en 1989 le développement de deux manomètres différentiel capacitif
interférométrique (MDCI) [119] dont le principe est équivalent au MDI, hormis que la
différence de hauteur est mesurée à l’aide d’un pont capacitif, préalablement étalonné à l’aide
de l’interféromètre. Un manomètre utilisé avec du gallium devait couvrir la gamme des
pressions absolues (et différentielles) de 0,1 Pa à 100 Pa, l’autre manomètre rempli avec du
mercure était prévu pour fonctionner entre 100 Pa et 10 kPa. Des difficultés dans la mise au
point, une utilisation plutôt délicate et une répétabilité de mesure jugée insuffisante ont
finalement contraint la section pression du LNE à abandonner le projet du MDI au début des
années 1990. Plus récemment, dans le cadre du projet européen EMPIR 14IND06, le
Laboratoire national de métrologie allemand PTB développe un micromanomètre à huile pour
les basses pressions relatives ou absolues jusqu’à 2 kPa [120] dont le principe est similaire à
celui du MDI.
Traçabilité métrologique du vide au LCM

Pour le raccordement des basses pressions absolues, le LCM ne dispose pas d’installation
d’expansion statique et jusqu’à récemment pas de système d’expansion continue (cf. § III.1).
La traçabilité métrologique du vide est donc assurée à partir du manomètre numérique à piston
FPG suivant la Figure A- 7 à l’aide des manomètres de référence présentés ci-dessus : le
manomètre à membrane capacitive (d’étendue 130 Pa), le manomètre à bille tournante et
finalement le manomètre à ionisation à cathode chaude [68].
Notre manomètre de référence CDG1 thermostaté autour de 45 °C (que nous utilisons
aussi avec le fluxmètre gazeux à pression constante) est étalonné par comparaison au FPG, entre
1 et 100 Pa. Pour ce cas particulier, cette méthode d’étalonnage, malgré une incertitude type
relative de l’ordre de 2×10-5 sur la pression de référence, a plusieurs inconvénients par rapport
à une expansion statique : l’étalonnage ne peut être réalisé qu’avec de l’azote et la pression la
plus basse de comparaison est de 1 Pa. Par conséquent, l’utilisation du CDG à une pression
inférieure 1 Pa nécessite d’utiliser la fonction de correction de transpiration thermique et donc
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d’estimer la température effective du CDG. Nous procédons comme suit : le signal de sortie (0-
10 V) est préalablement corrigé de la transpiration thermique (nous utilisons la correction de
Takaishi) pour une température que nous fixons arbitrairement à 45 °C. Puis, nous effectuons
sur la formule de correction de transpiration thermique des itérations successives de 1 K sur la
température du capteur, jusqu’à ce que le polynôme de modélisation (méthode des moindres
carrés) d’ordre 4 s’approche au mieux de la pression étalon, dans la zone de pression autour du
pic de correction vers 10 Pa (cf. Figure A- 5), qui correspond au régime intermédiaire.
Le manomètre à bille tournante est notre instrument de référence pour les pressions entre
10-4 et 1 Pa ; on utilise directement le signal pression calculé par l’instrument pour les
paramètres de l’équation (208), en particulier la masse molaire du gaz. Le SRG est étalonné en
azote entre 0,1 et 1 Pa par comparaison au manomètre CDG1, zone pour laquelle le régime est
quasi-moléculaire. Cet étalonnage permet de déterminer le coefficient d’accommodation σ
moyen du SRG pour l’azote (cf. équation (208)).
Manomètre numérique à piston

FPG
0,5 Pa à 15 000 Pa
Manomètre à membrane capacitive

CDG1
0,1 Pa à 100 Pa
Manomètre à bille tournante

SRG
10-4 Pa à 1 Pa
Manomètre à ionisation à cathode chaude

HCG
10-6 Pa à 10-3 Pa
Figure A- 7 : Traçabilité du vide de 15 kPa à 10-6 Pa au Laboratoire commun de métrologie.
D’après l’équation (207), une erreur de 1 K sur la température T1 du manomètre CDG1

conduit en régime moléculaire à une erreur relative de 1,6×10-3 sur la pression de référence
qu’il donne (on peut visuellement constater l’ordre de grandeur de l’erreur sur la Figure A- 4,
pour une différence de température de 5 °C). Par ailleurs, l’incertitude sur la fonction de
correction de transpiration thermique de Takaishi n’est pas très bien connue ; les travaux de
Setina sur ce phénomène ont d’ailleurs montré un écart relatif jusqu’à 1,5×10-3 pour l’azote
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entre la fonction de correction qu’il a élaboré et celle de Takaishi [121]. La comparaison
circulaire de trois SRG, étalonnés par la méthode décrite ci-dessus, entre 10-4 et 1 Pa nous a
permis d’établir des CMC pour cette gamme de pression p de (5×10-3×p + 7,0×10-6 Pa) validés
par une comparaison clé [99].
La pression de référence entre 10-6 et 10-3 Pa est donnée par un manomètre à ionisation
de type cathode chaude HCG étalonné in situ par un manomètre SRG entre 10-4 et 2×10-3 Pa.
La comparaison circulaire de trois manomètres HCG, étalonnés ainsi nous a permis d’établir
des CMC pour cette gamme de pression p de (5×10-2×p + 1,0×10-7 Pa) essentiellement dues à
la linéarité de nos manomètres HCG. Le raccordement dans cette gamme de pression sera
remplacé par la méthode de l’expansion continue.
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Annexe 4 : Le débitmètre à élément laminaire de type
molbloc-L
Nous nous intéressons dans cette annexe au cas particulier du débitmètre laminaire de
type molbloc-L commercialisé par Fluke (États-Unis). La notion de débitmètre à élément
laminaire n’est pas nouvelle [122], cependant le débitmètre à élément laminaire pour gaz dit
molbloc-L de Delajoud [123] est le plus abouti en terme d’exactitude de mesure. L’élément
laminaire est composé d’un bloc placé dans un cylindre, tous deux métalliques (Figure A- 8).
Une de ses particularités est de forcer la température du gaz à prendre la température du bloc
(écoulement isotherme). Une vue schématique, ainsi qu’une photographie en sont donnée sur
la Figure A- 8.
Prise de la mesure Capteurs de Prise de la mesure
de la pression p1 température de la pression p2
Élément laminaire
Mémoire morte
Figure A- 8 : Débitmètre à élément laminaire Fluke modèle molbloc-L, schéma et photographie.

Avec l’aimable permission de la société Fluke Calibration (États-Unis).
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Le débit massique peut être calculé [124] avec la loi de Poiseuille à partir de la différence
de pression, des propriétés physique du gaz (masse volumique, viscosité, compressibilité) et
des propriétés de l’écoulement (nombre de Reynolds Re).
(𝑝1 −𝑝2 )×𝜌(𝑝,𝑇)×𝜋×𝑟×ℎ3

𝑞𝑚 = ∙, (211)
𝜂(𝑝,𝑇)×6×𝐿
avec :
𝑝∙𝑇𝑁 ∙𝑍𝑁
𝜌(𝑝, 𝑇) = 𝜌𝑁 𝑝 , (212)
𝑁 ∙𝑇∙𝑍(𝑝,𝑇)
et :
𝑞
𝑚
𝑅𝑒 = 𝜋∙𝑟∙𝜂(𝑝,𝑇). (213)
Les variables des formules ci-dessus sont :

- p1 et p2 respectivement les pressions amont et aval de l’élément laminaire,
- p est la moitié de la différence de pression (p1 – p2),
- T, la température moyenne du gaz,
- (p, T) la masse volumique du gaz paramétré, à la température T et la pression p
- r : rayon du passage cylindrique,
- h : jeu entre le piston et le cylindre,
- L : longueur du passage laminaire,
-  : masse volumique du gaz dans les CNTP
- pN : pression dans les CNTP (101325 Pa)
- TN : température dans les CNTP (273,15 K)
- ZN : facteur de compressibilité du gaz dans les CNTP
- Z(p, T) : facteur de compressibilité (cf. I.1) du gaz paramétré, à la température T et la
pression p.
Si l’on définit [124] :
𝜋∙𝑟∙ℎ3
𝐶𝐷 = (214)
6𝐿
comme constante géométrique, qui devient CG (en m3) obtenue par étalonnage, le débit
massique est calculé avec l’équation suivante :
𝑝×(𝑝1 −𝑝2 )×𝜌𝑁 ×𝑇𝑁 ×𝑍𝑁
𝑞𝑚 = × 𝐶𝐺 ∙ (215)
𝑇×𝑍(𝑝,𝑇)×𝜂(𝑝,𝑇)×𝑝𝑁
La grandeur CG est modélisée en fonction du nombre de Reynolds et déterminée par

étalonnage pour l’azote (des coefficients de corrections sont appliqués pour quelques autres
gaz).
Pour afficher le débit mesuré, le boîtier associé au molbloc-L (modèle molbox1 ou
molbox RFM) est équipé de deux capteurs de pression absolue que l’on connecte de part et
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d’autre de l’élément laminaire, à l’aide des raccords prévus à cet effet (Figure A- 8) et qui
donnent les pressions p1 et p2. Le débit est calculé d’après l’équation (215), à partir des pressions
et température mesurées (T est la moyenne des températures données par les capteurs Pt 100,
cf. Figure A- 8). La constante géométrique CG est tabulée la mémoire morte de l’instrument et
lue par le boîtier électronique, les valeurs de viscosité, facteur de compressibilité, masse
volumique sont tabulées dans le boîtier électronique pour différents gaz en fonction de la
température et de la pression [125]. L’opération de tare (équivalente à une opération de
« zéro ») revient à annuler numériquement la différence (p1-p2) lorsqu’aucun débit gazeux ne
traverse l’instrument.
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Annexe 5 : Tableaux des composantes d’incertitude du
fluxmètre gazeux à pression constante
Les graphiques d’incertitude de la Figure II-39 et la Figure II-40 ont été élaborés à partir
des différents paramètres de fonctionnement du fluxmètre gazeux en fonction du flux gazeux
mesuré. Nous donnons dans le Tableau A- 1 et le Tableau A- 2 les valeurs des principales
composantes d’incertitudes calculées en fonction du flux gazeux mesuré, du piston utilisé (avec
la configuration de volume associée, cf. II.5.1 et II.5.2), du paramètre kpist. Les paramètres
comme les seuils de régulations, le nombre de dents de scie, la vitesse de déplacement du piston
(qui ne peut pas toujours être réglée à 100 µm·s-1) ont été optimisés pour avoir un compromis
raisonnable entre la course du piston, le temps de mesure et l’incertitude sur le flux gazeux
mesuré.
Tableau A- 1 : Principales composantes d’incertitudes du flux gazeux molaire référencé au vide

Ø 5 correspond au piston de diamètre 5 mm, Ø 20 à celui de diamètre 20 mm. Les termes de l’en-tête de tableau
sont définis dans le chapitre II ; l’indice Δp a été ajouté à la composante u(t2-t1) pour préciser qu’il s’agit de
l’incertitude due à la détermination analytique des temps t1 et t2, affectée par la stabilité court terme du signal Δp
du manomètre CDG R-M (cf. Figure II-19).
Page 251 / 243

qmol Piston kpist u(p0) u(ΔV) u(qth) uΔp(t2-t1) u(qmol)
mol·s-1 × p0 × ΔV × qmol × (t2-t1) × qmol
4,1·10 -12
1,0·10 -3
2,2·10 -2 2,2·10-2
8,2·10 -12
8,2·10 -4
1,1·10-2 1,1·10-2
2,1·10-11 7,2·10-4 4,3·10-3 4,6·10-3
2,9·10-11 7,0·10-4 3,1·10-3 3,4·10-3
4,1·10-11 6,8·10-4 2,2·10-3 2,6·10-3
-4 -3
Ø5 3,5·10 1,0·10
8,2·10-11 1,3·10-3 1,1·10-3 2,0·10-3
2,1·10-10 9,0·10-4 4,3·10-4 1,5·10-3
4,1·10-10 7,7·10-4 2,2·10-4 1,4·10-3
2,1·10-9 6,7·10-4 4,3·10-5 1,3·10-3
2,0
4,1·10-9 6,6·10-4 2,2·10-5 1,3·10-3
4,1·10-9 Ø 20 8,5·10-4 4,0·10-4 2,2·10-4 9,5·10-5 1,1·10-3
8,2·10-9 Ø5 5,7·10-4 3,5·10-4 1,0·10-3 1,1·10-5 1,3·10-3
8,2·10-9 Ø 20 7,5·10-4 4,6·10-4 2,2·10-4 5,6·10-5 1,0·10-3
2,1·10-8 Ø5 2,3·10-4 3,5·10-4 1,0·10-3 4,3·10-6 1,2·10-3
2,1·10-8 6,9·10-4 2,2·10-5 9,5·10-4
4,1·10-8 6,7·10-4 1,1·10-5 9,3·10-4
-4
4,4·10
2,1·10-7 Ø 20 3,6·10-4 2,2·10-4 2,2·10-6 9,8·10-4
4,1·10-7 1,8·10-4 1,1·10-6 9,0·10-4
1,0·10-6 1,6 8,8·10-5 4,6·10-4 3,7·10-7 8,9·10-4
Tableau A- 2 : Principales composantes d’incertitudes du flux gazeux molaire référencé à la

pression atmosphérique
Ø 5 correspond au piston de diamètre 5 mm, Ø 20 à celui de diamètre 20 mm. Les termes de l’en-tête de tableau
sont définis dans le chapitre II ; l’indice Δp a été ajouté à la composante u(t2-t1) pour préciser qu’il s’agit de
l’incertitude due à la détermination analytique des temps t1 et t2, affectée par la stabilité court terme du signal Δp
du manomètre CDG R-M (cf. Figure II-19).
qmol Piston kpist u(p0) u(ΔV) u(qth) u(qpe) u(qmol)
-1
mol·s × p0 × ΔV × qmol × qmol × qmol
2,1·10-9 8,8·10-4 1,6·10-2 1,4·10-3 1,7·10-2
2,9·10-9 5,0 8,8·10-4 1,2·10-2 1,0·10-3 1,2·10-2
4,1·10-9 6,1·10-4 8,1·10-3 7,1·10-4 8,7·10-3
Ø5
8,2·10-9 6,1·10-4 4,1·10-3 3,6·10-4 4,5·10-3
2,1·10-8 2,0 1,2·10-4 6,1·10-4 1,6·10-3 1,4·10-4 2,1·10-3
4,1·10-8 5,4·10-4 8,1·10-4 7,1·10-5 1,3·10-3
8,2·10-8 7,9 5,4·10-4 1,4·10-3 3,6·10-5 1,8·10-3
2,1·10-7 Ø 20 6,3 5,4·10-4 5,8·10-4 1,4·10-5 1,1·10-3
4,1·10-7 3,1 5,4·10-4 2,9·10-4 7,1·10-6 9,4·10-4
Page 252 / 243

1,0·10-6 1,3 5,4·10-4 1,2·10-4 2,9·10-6 8,8·10-4
Page 253 / 243

Annexe 6 : Schémas et photos du fluxmètre gazeux à
pression constante
109 cm
20 cm
Figure A- 9 : Coupe du corps « trois volumes » et sous-ensembles guidage-translation des pistons.
Page 254 / 243

20 cm
Figure A- 10 : Détail : corps « trois volumes », pistons et passages étanches.
Manomètre 10 cm
CDG R-M
Figure A- 11 : Implantation du manomètre CDG R-M sur le corps « trois volumes ».
Le manomètre de pression différentielle CDG R-M est un modèle 616 de chez MKS dont l’électronique de
conditionnement est séparée de la cellule de mesure afin de ne pas apporter de flux thermique à l’intérieur du
caisson d’isolation (cf. Figure II-24).
Page 255 / 243

Page 256 / 243
Figure A- 12 : Interface du logiciel de pilotage du fluxmètre gazeux à pression constante.
Page 257 / 243

Frédéric BOINEAU
Applications du fluxmètre gazeux à

pression constante ; caractérisation
métrologique et comparaisons aux méthodes
de référence pour les mesures de débit de
4×10-12 mol/s à 4×10-7 mol/s
Résumé
Ce mémoire traite de la mise au point et des applications d’un fluxmètre gazeux à pression constante, instrument
de référence primaire pour la mesure de très faibles débits gazeux, couramment utilisé par les Laboratoires nationaux de
métrologie. Il intervient dans la traçabilité des basses pressions absolues, via la méthode d’expansion continue, et celle des
fuites d’hélium, liées aux applications dans le domaine du vide. De plus, nous avons montré que le fluxmètre à pression
constante du Laboratoire commun de métrologie (LCM) permettait le raccordement des mesures de micro-débits, sous-
domaine de la débitmétrie. Outre les points clés de la conception et la caractérisation métrologique, ce mémoire décrit
l’étude de l’expansion continue ainsi que les travaux de comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec les
méthodes de référence employées au LCM, en particulier la méthode de gravimétrie dynamique.
Mots Clés
Fluxmètre gazeux à pression constante, micro-débits gazeux, méthode gravimétrique, métrologie, vide, expansion
continue
Résumé en anglais
This dissertation concerns the development and applications of a constant pressure gas flowmeter, the primary
reference instrument used by National metrology laboratories to measure very low gas flows. It guarantees the traceability
of low absolute pressures, via the continuous expansion method, and that of helium leaks, both related to applications in
the field of vacuum. In addition, we have shown that the Laboratoire commun de métrologie (LCM) constant pressure
flowmeter is well suited to micro-flow measurements, a sub-field of flow metering. Besides key points of the design and
metrological characterization, this document describes the study of the continuous expansion method and work on
comparisons of the constant pressure gas flowmeter with reference methods used at LCM, in particular the dynamic
gravimetric method.
Keywords
Constant pressure gas flowmeter, gas microflows, gravimetric method, metrology, vacuum, continuous expansion
method

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Applications du fluxmètre gazeux à pression constante ;

caractérisation métrologique et comparaisons aux

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HAL Id: tel-01542405

HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

THÈSE présentée par :

pour obtenir le grade de : Docteur du Conservatoire National des Arts et Métiers

Applications du fluxmètre gazeux à pression

THÈSE dirigée par :

Oscar Wilde, An ideal husband, 1895.

µFTS Micro-flowmeter transfer standard/Micro-débitmètre étalon de transfert

Annexe 1 : Traitement des comparaisons bilatérales .......................................................................................... 236

I.1. Grandeurs et unités associées

où dm est la variation de masse de gaz écoulé pendant le temps dt.

Le flux gazeux en unité pression-volume qpV est par définition :

où p et V sont respectivement la pression et le volume de gaz considérés. Cette définition

où R est la constante des gaz parfait, dont la valeur est :

Le facteur de compressibilité traduit en un coup d’œil l’imperfection relative du gaz.

4 De l’anglais gram per annum

I.2. Notions de régime d’écoulement et de conductance

I.2.1. Régime d’écoulement d’un gaz

avec n la densité volumique du gaz et σ la section efficace de collision de la molécule.

I.2.2. Conductance d’une canalisation

où q est le flux gazeux en Pa·m3·s-1, pu et pd les pressions en amont et aval respectivement

Dans la deuxième, le flux gazeux dépend de la différence de pression :

où r et l sont les rayon et longueur du capillaire, ν est la viscosité du gaz et 𝑝̅ la pression

où R est la constante molaire des gaz, T la température du gaz et M sa masse molaire.

I.3. Méthodes de mesure primaires et de référence

I.3.1. Variation de la masse

5 Sauf la comparaison des débits de fuite frigorigènes, § II.4.3

I.3.2. Variations de pression ou de volume

I.3.2.1. Fluxmètre à pression constante

Position initiale à l’instant t1

I.3.2.2. Fluxmètre à volume constant

Manomètre (de pression absolue

La connaissance du volume V0 n’est pas simple a priori puisque dans le montage de la

Manomètre de pression absolue

Figure I-5 : Principe du fluxmètre à volume constant du LCM.

Il y a d’autres techniques de détermination de volume. Arai et al. ont développé un

I.3.2.1. Extension du fluxmètre à pression constante : la conductance

I.3.3. Variation de concentration

Figure I-8 : Fluxmètre à variation de concentration dans un volume constant.

où V0 est la valeur du volume de mesure, p et T la pression et la température du gaz dans

Le fluxmètre infrarouge permet le raccordement métrologiques des débits de fuite, à la

N est le nombre de moles de gaz en moles et V le volume du gaz.

avec A la polarisabilité molaire en m3.

Figure I-9 : Fluxmètre à variation d’indice de réfraction.

I.3.5. Méthodes de dilution

I.3.5.1. Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite

Le détecteur de fuite hélium, constitué d’un spectromètre de masse spécifique à l’hélium,

Figure I-10 : Méthode de dilution et substitution sur un détecteur de fuite.

I.3.5.2. Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en

Figure I-11 : Méthode de dilution et substitution sur un chromatographe en phase gazeuse.

avec MN2 et MAr les masses molaires respectives de l’azote et de l’argon.

Position initiale à l’instant t1

I.3.7. Méthodes de mesure d’écoulement gazeux au LCM

Tableau I-2 : Méthode de référence pour la mesure de flux/débit gazeux au LCM.

I.4. La mesure de débit gazeux au sein de la structure de l’organisation

Ce chapitre décrit les étapes de la conception du fluxmètre, sa caractérisation

II.1.1. Dispositif de variation de volume

Codeur angulaire à détection optique

Vis sans fin

Traversée étanche à soufflet constituant la chambre de