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EXPLORATION NANOMÉTRIQUE DES ARGILES : MICROSCOPIES ÉLECTRONIQUES

Bernard Jouffrey
LMSS-Mat, ECP
I) - Bases physiques
- L’électron et son onde associée
- Schéma de diffusion,
- collisions élastiques
- collisions inélastiques
- pertes d’énergie
- émission X
- La diffraction des électrons, loi de Bragg

II) - Les microscopes électroniques


- Microscopie en Transmission (MET, STEM)
- Balayage classique (MEB)
- Balayage environnemental
- Microscopie électronique à filtrage d’énergie

III) - Applications aux argiles


- Analyse chimique locale
- Microscopie électronique en haute résolution
- Microscopie humide
 Longueur d’onde associée, k vecteur d’onde
1
mv 2   Énergie de la particule=énergie associée à une onde
2
1 2 2
Pour une onde acoustique, k est défini comme k  ou k  Nous prenons k 
  
dv d 
mv  v vitesse de groupe = vitesse de la particule
 dk dk k
 
m dv  dk
 
On intègre de 0 à v

mv  k Quantité de mouvement

h

p

Schéma de diffusion
k onde incidente
k’ onde diffusée

Constantes physiques

masse de l’électron m = 9,10956.10-31 kg


h
Vitesse de la lumière c = 2,99792. 108 m.s-1 
2
Constante de Planck h = 6,626176.10-34 J.s.
Constante de Boltzmann kB = 1,38062 10-23 J.K-1
Charge de l’électron e = 1,602189. 10-19

Énergie 1 eV = 1,602189.10-19 J
Masse du neutron Mn= 1,67492. 10-27 kg
Masse du proton Mp = 1,67261.10-27 kg
1
Permittivité du vide 0 =
36  10 9 Z2 me 4
Orbites de Bohr En   2
2 n 4  0 
2
4  0 2

Rayon de Bohr a0 =  0,52910 10 m


 me 2



Énergie relativiste d’une particule
Etot= énergie totale
Ec = énergie cinétique
E tot   mc 2
Va (Ec= e Va),
Er = énergie au repos
Va= tension d’accélération
Ec
E c  E tot  E r   1 mc 2
=1+  = coefficient relativiste
2
mc
e = charge d el’électron

1 
 2  1
 v 2 
1/ 2
v= c

1 2 
 c 

Etot 2 = p2c2 +m2c4


Longueur d’onde associée
h

p
h Joule.s c m.s 1239,8
- Photons m  EeV  
-1

E Joule (nm)

- Électrons
  
2  1 h
  p  mv   1 mc
2 1/ 2
v= c où
 p

h
 

2
 1 mc

h

  E c 
1/ 2


2mE 
1  
  2mc 2 
c
Ordres de grandeur onde associée
électron

v=0,69 c
200 keV

 = 2,5 pm Distance entre


2 électrons
5 mm

électron
Temps de présence secondaire
de l’électron primaire émis
dans l’échantillon 20 - 30 nm
~10-16 s

0,2 nm distance parcourue


par l’électron secondaire
lors de la présence
de l’électron primaire

Un seul électron à la fois


dans l’échantillon
Microscopies

- Microscopie électronique à émission (balayage, MEB)


- Microscopie électronique en transmission (MET)
- MET
- classique
- haute résolution
- STEM
- Microscopie électronique en réflexion

Pouvoir de résolution

- Aberration de sphéricité, limite de diffraction,


- Correction de l’aberration de sphéricité
Elastic Interaction 200 keV =1.39
=2.5 pm k=2.5 1012m-1

Characteristic angle
1 2
0  with k 
ka 
Screening parameter

a  a 0 Z 1/ 3 a0 = rayon de Bohr

ka = 56

0=1.8 10-2 rad


Systèmes cristallins c
c 
  b  b
y a
a

1) 2) x 3) 4) 5)

c
c
a a
a y
a
6) 120°
7)
x
8) 9) 10)

a
a 
a a
a
  a

11) 12) 13) 14)


Loi de Bragg
n  = 2d sinB

Photons X


Neutrons thermiques On utili se pour les Žtudes de diff raction neutronique, des neutrons dont l'Žnergie est
voisine de l'Žnergie thermi que kBT ˆ la tempŽra ture ambiante (300 K) soit 0,025 eV (4,141986
-21 18
10 J x 6,24146 10 ).
La vitesse du neutron thermi que est :
1/2
2 x 4,141986 10-21
v = 2mE = = 2224 m/s et sa longueur d'onde est donc
1,675 10-27
6,626176 10-34
=h = = 1,7787 10-10 m
p 1,675 10-27 x 2224

ou
 ~ 1,8 Å
sin  =  =
1,8
= 0,445, ce qui donne  ~ 26°5
2 d 2 x 2,02

Électrons
Principe MET

Fond noir Fond clair

Diaphragme