Chapitre 6

Distillation de mlanges
multicomposants:
mthode abrge de rsolution
Chapitres 3-4-5: distillation des mlanges binaires.
Pour les mlanges complexes, rsolution des quations de bilans
matires, bilans enthalpiques et d'quilibres thermodynamiques de tous
les tages.
Des logiciels comme UniSim ou Aspen permettent de rsoudre ces
problmes (rsolution exacte mais complexe).
Solution approximative avec la mthode de Fenske-Underwood-Gilliland
(FUG) permettant de faire une conception prliminaire d'une colonne
distiller.

6.1

Composs cls (cl lgre, cl lourde)

disobutaniseur
Alimentation

dbutaniseur I
(sans compos
distribu)

dbutaniseur II
(avec composs
distribus)

Compos

dbit molaire
kmole/h

thane

(2)

(0)

(2)

(0)

(2)

(0)

propane

(8)

(0)

(8)

(0)

(8)

(0)

isobutane

20

18

(19)

(0)

(19)

(0)

n-butane

25

2.5

22.5

22.5

2.5

22.5

2.5

i-pentane

(0)

(7)

1.7

6.3

(5)

(2)

n-pentane

(0)

(8)

(0)

(8)

(6)

(2)

hexane

(0)

(6)

(0)

(6)

0.6

5.4

octane

15

(0)

(15)

(0)

(15)

(0)

(15)

LK light key

Distillation-Extraction

HK heavy key

Chap 6 - 1

6.2

Choix de la pression d'opration d'une colonne

Le choix de la pression d'opration est une tape importante dans la

conception d'une colonne distiller. Le premier critre considrer est la
nature du fluide rfrigrant qui sera utilis au condenseur. En effet, il faut
s'assurer que la vapeur produite en tte de colonne pourra tre
condense par ce fluide.
Les fluides rfrigrants les plus courants sont l'eau et l'air. Si on suppose
une temprature maximale de 30oC de ces fluides et si on utilise un
gradient de temprature de 20oC avec la vapeur condenser, il est donc
recommander de choisir la pression de la colonne telle que la
temprature de bulle du distillat soit d'environ (20+30)=50oC.
Pour des distillats composs de produits lgers dont la temprature de
bulle sous pression atmosphrique est trs basse, on aura donc intrt
augmenter la pression d'opration.
La pression au condenseur tant choisie, on peut alors estimer la
pression au bouilleur en rajoutant une perte de charge de 5 psi (0.34 atm.)
dans la colonne.

Au bouilleur, il faut aussi calculer la temprature de bulle du rsidu

et vrifier que cette temprature est :
-infrieure la temprature de dcomposition des composs qui
seraient instables thermiquement,
- infrieure la temprature critique du distillat (il faut avoir la formation
des deux phases liquide et vapeur).
Pour un rsidu dont la temprature de bulle est trop leve, il faudrait
alors envisager de rduire la pression d'opration de la colonne.

Type de condenseur vs Pression de bulle/rose du distillat

Distillation-Extraction

pression de bulle ou de rose

du distillat 50oC

Type de condenseur

pBULLE < 215 psi (15 atm).

total

215 < pROSE < 365 (25 atm)

partiel

pROSE > 365 (25 atm)

partiel avec rfrigrant

Chap 6 - 2

AVANTAGES AUGMENTER LA PRESSION

augmente la temprature de bulle du distillat et permet l'utilisation
d'un fluide rfrigrant meilleur march ou d'une plus faible
surface d'change.
en dessous de la pression atmosphrique, l'augmentation de la
pression permet de rduire les cots associs aux quipements
ncessaires pour maintenir la basse pression
augmente la densit de la vapeur et permet de rduire le diamtre
de la colonne
rduit la taille des conduites de gaz et des vannes
pour les gaz liqufis, augmente les tempratures d'bullition et
permet l'utilisation de matriaux moins dispendieux que ceux
utiliss aux basses tempratures
au dessous de la pression atmosphrique, rduit les risques
d'entre d'air dans la colonne si produits inflammables

INCONVNIENTS D'AUGMENTER LA PRESSION

abaisse les volatilits relatives et augmente la difficult de la
sparation
augmente la temprature au bouilleur:
- favorise les problmes d'encrassement, de dcomposition ou de
polymrisation
- ncessite au bouilleur un fluide caloporteur ayant une plus haute
temprature et/ou un changeur avec une plus grande surface
d'change
au dessus de la pression atmosphrique, augmente les risques de
fuite vers l'exterieur (problme de scurit pour des fluides
toxiques ou inflammable)
au dessus de 100 psig (6.8 atm) , augmente l'paisseur de la paroi et
donc les cots de la colonne (pas d'effet si p<100 psig)

Distillation-Extraction

Chap 6 - 3

6.3

Nombre minimum de plateaux

Le nombre minimum de plateaux est une

information importante dans la sparation d'un
mlange complexe. Ce nombre minimum
correspond au fonctionnement
de la colonne reflux total.
Bilan total: Vn 1

Ln 0 Vn 1 Ln

6.1

Bilan partiel par rapport au compos i:

yi , n 1Vn 1 xi , n Ln 0

yi ,n 1 Ln xi ,n Ln 0

6.2

yi ,n 1 xi ,n
quilibre thermodynamique:

6.3

yi ,n K i ,n xi ,n

Utilisons 6.2 et 6.3 en partant du bas de la colonne et en remontant:

yi ,n K i ,n xi ,n

et

yi ,n 1 xi ,n

yi ,1 K i ,1 xi ,1

yi ,1 xi ,2 K i ,1 xi ,1

yi ,2 K i ,2 xi ,2

yi ,2 xi ,3 K i ,2 xi ,2 K i ,2 K i ,1 xi ,1

yi ,3 K i ,3 xi ,3

yi ,3 xi ,4 K i ,3 xi ,3 K i ,3 K i ,2 K i ,1 xi ,1

yi ,n K i ,n K i ,n 1 K i ,n 2 K i ,3 K i ,2 K i ,1 xi ,1
y j ,n K j ,n K j ,n 1 K j ,n 2 K j ,3 K j ,2 K j ,1 x j ,1
y
calculons i ,n
y j ,n

yi , n
y j ,n

Distillation-Extraction

K
sachant que ij n i

Kj

n
n

x
n n 1 n 2 21 i ,1
x
j ,1

Chap 6 - 4

yi ,n
y j ,n

quation 6.2:

x
n n 1 n 2 21 i ,1
x
j ,1

yi ,n xi ,n 1
y j ,n x j ,n 1

x
n n 1 n 2 21 i ,1
x
x j ,n 1
j ,1
xi , Nmin 1 x j ,1 Nmin
Au dernier tage n=Nmin
k

x
x
i ,1 j , Nmin 1 k 1
Si la volatilit reste constante dans la colonne k constante ij
xi , Nmin 1 x j ,1
N
ij min

xi ,1 x j , Nmin 1
xi ,n 1

xi , N 1 x j ,1
N min log min
log ij
xi ,1 x j , Nmin 1

on choisit i cl lgre et j cl lourde: quation de Fenske

N min

xi , N 1
x j ,1
log min

xi ,1
x
j
,
N

min

log ij

x
x
log i , D j , B
x
i,B x j,D

log ij

6.6

Une forme souvent plus pratique de l'quation de Fenske utilise les dbits
plutt que les fractions molaires. Si D et B sont les dbits totaux de distillat
et de rsidu, on appelle di et bi les dbits molaires de chaque compos i
dans le distillat et bi et bj ceux dans le rsidu

xi , D

x j,D

di

dj

N min

Distillation-Extraction

xi , B

x j,B

et

d b
log i j
d b
j i

log ij

bi

bj

6.7

Chap 6 - 5

Estimation de la volatilit
La volatilit change avec la temprature.
La volatilit moyenne peut tre estime de diffrentes faons:

valeur de la volatilit une temprature moyenne

Tmoyen=(Ttte+Tpied)/2
volatilit la temprature de l'alimentation
moyenne arithmtique:

moyen=(tte+pied)/2

moyenne gomtrie de la volatilit:

moyen=(tte.pied)1/2
moyen=(tte.alimentation.pied)1/3

6.4

Rpartitions des autres composs (non-cls)

Choisissons la cl lourde comme rfrence et utilisons la loi de Fenske

(equ. 6.7) pour tous les couples (i,r) ou i est un compos non-cl:

di d r Nmin
ir
bi br

f i di bi

6.8

d i fi bi

bi

fi
d
1 r ir N min
br

6.9

Si les compositions des composs non-cls sont trs diffrentes des

estimations initiales, les calculs initiaux des tempratures en tte et/ou en
pied peuvent tre errons et il faudrait recommencer la procdure sur le
choix de la pression d'opration de la colonne et/ou l'estimation de la
volatilit moyenne (en gnral 2 ou 3 itrations sont suffisantes)

Distillation-Extraction

Chap 6 - 6

6.5

Reflux minimum

Le reflux minimum correspond au cas limite d'une colonne ayant un

nombre infini de plateaux. C'est dire qu'il existe dans la colonne une (ou
plusieurs) rgion pour laquelle les courants qui entrent dans un plateau
sont dj l'quilibre.
Pour les binaires, cette situation correspondait l'intersection ou la
tangence des droites opratoire et dalimentation avec la courbe d'quilibre.

La dtermination du reflux minimum pour les mlanges complexes rsulte

de la rsolution d'un ensemble d'quation caractrisant des bilans
matires, les relations d'quilibre et l'tat thermodynamique de
l'alimentation.
Le dveloppement des quations, long et fastidieux nest pas prsent et
nous allons simplement donner les relations obtenues par Underwood
(Chem Eng. Prog. 1948; 44 :603) dans le cas o il n'y a pas de compos
distribu.

6.5

Reflux minimum (suite)

On cherche (par itration) la valeur du paramtre

ir zi
1 q

i 1
ir
C

tel que

avec HK LK

on choisit comme rfrence la cl lourde et les volatilits sont estimes la

temprature moyenne de la colonne. Le paramtre q, qui caractrise ltat
thermodynamique de lalimentation par rapport ceux de la vapeur et du
liquide est dfini par lquation 3.15 et peut se calculer avec les quations
3.16 ou 3.17 (voir chapitre 3). Et le reflux minimum est donn par:
C

ir xid L
1

D min
ir

i 1

6.12

o xid est la fraction molaire du compos i dans le distillat

Distillation-Extraction

Chap 6 - 7

6.6 Choix du reflux d'opration et nombre rel de plateaux

R
1.3
Rmin
R tant choisi, on dtermine N, nombre rel de plateaux.
Gilliland (Ind. Eng. Chem 1940;32 :1220) a trac la variation du
paramtre Y=(N-Nmin)/(N+1). en fonction du paramtre X=(RRmin)/(R+1)
Les rsultats de Gilliland ont t corrls par Eduljee (Hydro. Proc. 1975;
54 (9) 120) suivant:

Y 0.75 0.75 X 0.5668

X

R Rmin
R 1

N N min
N 1

Y 0.75 0.75 X 0.5668

Y

N N min
N 1
0.1

0.01

0.01

N N min
N 1

0.1

R Rmin
R 1

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

Distillation-Extraction

0.5

R Rmin
R 1

Chap 6 - 8

6.7

Position du plateau d'alimentation

La relation de Kirkbride (Petroleum Refinery. 1944; 23 [9] 87-102) permet le

calcul du rapport du nombre d'tages dans la zone de rectification, NR, sur
le nombre d'tages dans la zone d'puisement NS:

N R z HK

N S z LK

x
B , LK

xD , HK

B

D

0.206

NR NS N
Il faut retenir que la position optimale de l'alimentation est celle qui perturbe le
moins le fonctionnement du plateau.

Distillation-Extraction

Chap 6 - 9