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ENSC-( UMR 8537)

THESE DE DOCTORAT
DE LECOLE NORMALE SUPERIEURE DE CACHAN
Prsente par
Yacouba SANOGO
pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE LECOLE NORMALE SUPERIEURE DE
CACHAN
Spcialit : Physique
Sujet de la thse :
Conception et fabrication de capteurs et de leur technique
dinterrogation pour des applications dans les domaines de la sant et
de lenvironnement.
Thse soutenue le 10 dcembre 2012 devant le jury compos de :
Prsident : Marc HIMBERT Professeur au CNAM
Rapporteurs : Eric CASSAN Professeur lUniversit PARIS-SUD
Andrea MELLONI Professeur lEcole Polytechnique de Milan
Directrices : Isabelle LEDOUX-RAK Professeur lENS de Cachan
Anne-Franoise OBATON Docteur, Ingenieur de Recherche au LNE
Encadrant : Chi Thanh NGUYEN Docteur, Ingenieur de Recherche au CNRS
Examinatrice : Claude NOGUES Docteur, Charge de Recherche au CNRS

Nom du Laboratoire : Laboratoire de photonique quantique et molculaire
ENS CACHAN/CNRS/UMR 8537
61, avenue du Prsident Wilson, 94235 CACHAN CEDEX (France)

Liste des domaines :


SCIENCES PHYSIQUES
CHIMIE ET SCIENCES DE LA VIE ET DE LA SANTE

           
 
Remerciements

De prime abord je remercie vivement, Pr Andrea MELLONI et Pr Eric CASSAN, d'avoir


accept d'assumer le travail de rapporteur de ce manuscrit, Pr Marc HIMBERT pour l'honneur
qu'il m'a accord en acceptant de prsider mon jury de thse.
Je remercie galement Pr Isabelle LEDOUX-RAK et Dr Anne-Francoise OBATON, co-
directrices, Dr Chi Thanh NGUYEN, encadrant de cette thse. Malgr leurs nombreuses
autres responsabilits, ils se sont toujours montrs trs disponibles et ont su m'orienter
scientifiquement dans les moments importants et dcisifs de la thse. Leurs qualits de
visionnaire en terme de nouveaux projets, associes leur remarquable nergie mis profit de
la recherche scientifique, font deux des directeurs et encadrant de thse trs envis. De par
leur grande exprience dans les domaines de la recherche, ils m'ont permis de mener bien
cette thse de doctorat, tant sur un point de vue scientifique qu'humain. Ils ont toujours su tre
prsents, tout en me laissant une grande autonomie dans le choix de mes orientations. Que Dr
NGUYEN trouve particulire ici l'expression de toute mon amiti et de ma plus grande
reconnaissance. Je sais quil rpondra par modestie oh non je nai rien fait, je ne suis quun
simple aide soignant . A mon tour je lui rpond par avance Merci davoir soign
llectronicien qui navait aucune notion de loptique avant sa thse .
Je remercie trs sincrement Dr Claude NOGUES, charge de recherche au CNRS, Pr
Malcolm BUCKLE, Directeur de recherche au CNRS, M. Joseph LAUTRU, Ingnieur de
recherche et responsable de la salle blanche de lENS Cachan et Camille DELOZOIDE, futur
docteur en physique, qui ont su m'accompagner au quotidien pour surmonter chaque moment
crucial, et m'ont ainsi permis de m'affirmer sur bien des points. Je les remercie grandement de
m'avoir fait profit de leurs comptences et surtout de leurs qualits humaines. J'exprime
vivement et singulirement ma reconnaissance au Dr Claude NOGUES pour l'honneur
accord en acceptant d'examiner ma thse, pour ces nombreuses aides apportes pendant
toutes les expriences biologiques ralises et pour son soutien indfectible pendant les
moments pnibles.
Je tiens galement exprimer toute ma gratitude aux responsables du Laboratoire National de
Mtrologie et dEssais (LNE) et lENS Cachan, pour m'avoir accueilli dans des
tablissements aussi prestigieux comme les leurs pour effectuer ce travail de thse. Je
remercie tous mes collgues du ple Photonique Energtique du LNE Trappes. En singulier,
Dr Jimmy DUBARD, responsable de ce ple, pour ses qualits humaines, sa disponibilit et
surtout son soutien quotidien pour surmonter les nombreuses difficults rencontres durant
cette thse. Je remercie galement Mr Mohamed MALHI, Ingnieur au dpartement
Informatique, pour ses conseils rcurrents et Graldine EBRARD, mathmaticienne au LNE,
pour son aide dans les tapes de modlisation.
Je tiens galement remercier toute lquipe du LPQM qui malgr la complexit et le volume
de leur travail garde le sourire, organise des dbats scientifiques entre les doctorants. Votre
sympathie et vos qualits humaines ont eu raison des trois annes de thse qui sont passes de
faon inaperue au vu du nombre incalculable de moments inoubliables. Je remercie tous les
doctorants de ce laboratoire avec en tte de proue, le futur Docteur en physique, Clment
LAFARGUE.
Je n'oublie pas mes amis de longues galres, Marina OUFFOUE, Lionel AKPAGNI, Ulrich
KOGUIA, Goy KOYAPALATA, Herv NGUETTA, Daniel MUTTEBA, David
OUATTARA, Habiba COULIBALY, Adama KAMA, Moctar DIAW, Clment CISSE,
Daouda SAMB, Mardoch YEPOUA, Abou KONE, Moussa DOUKOURE, Florent

2
OLOUSSOUMAI, Tahiri SYLLA. Je ne peux clore cette liste damis sans remercier la famille
Delay (Romain, Sandrine, Batrice et son mari), la famille LIBESSART (Thierry et Cline,
Camille et surtout Laurent), Mr Jean PRUVOST et Mr Bernard SOLIVERES, sans qui je
n'aurais pu finaliser un tel travail.
Je tiens remercier tous mes enseignants et Professeurs qui je dois en grande partie ce
travail : des enseignants du primaire, de lEPP Gbablasso-Ygol-Kanta, en Cte dIvoire,
aux Professeurs des Universits, en particulier Dr Nicolas TENTILLIER qui ma toujours
encourag et soutenu dpuis mon stage de Master dont il tait le Directeur.
Enfin, je remercie et ddie galement ce travail toute ma famille du cot de Ygol, en Cote
divoire, ma famille versaillaise (les 5 FEIGNIER que remercie infiniment, bni soit le jour
o je les ai connu), Mr et Mme SANOGO (Miamo et Naobly Marie Paule) du cot de Saint
Denis en rgion Parisienne, mes oncles Famony et Vadroh DOSSO, Vassiaffa
DIOMANDE, Kobla, Sigui et Logon SOUMAHORO, mes parents que jaime de tout mon
cur.

Un grand merci ceux qui de proche ou de loin ont particip laccomplissement de ce


travail.

3
Rsum
Le besoin croissant de biocapteurs optiques compacts, slectifs, ultrasensibles, rapides et bas
cot dans les domaines mdical et environnemental a engendr une mergence de solutions
technologiques, notamment les capteurs bases de microrsonateurs optiques. Ces types de
biocapteurs sont capables de fournir une dtection slective de trs faibles concentrations de
biomolcules si leurs surfaces sont fonctionnalises. En revanche, les deux mthodes optiques
d'interrogation actuelles, balayage spectral et variation de lintensit, ne peuvent ni fournir la
sensibilit de la phase du signal optique propag dans le capteur, ni les paramtres opto-
gomtriques (perte par propagation, l'indice effectif, coefficient de couplage, etc) ncessaires
pour une modlisation de la rponse du capteur. Pour accder ces informations, nous avons
propos dutiliser l'interfromtre optique faible cohrence sensible la phase (PS-OLCI :
Phase Sensitive-Optical Low Coherence Interferometer) comme une technique alternative
dinterrogation et de caractrisation de microrsonateurs.
La premire partie des travaux de cette thse est consacre ltude de conception et de
ralisation de microrsonateurs monomodes possdant un facteur est de qualit suprieur
20000 dans l'eau. Cette tude a t valide par la ralisation technologique, l'aide des
procds de photolithographie classique et de gravure sche au plasma d'oxygne, de
microrsonateurs polymres possdant des facteurs de qualit allant jusqu' 38 200.
La deuxime partie des travaux de thse est ddie l'adaptation du dispositif PS-OLCI,
initialement dvelopp au Laboratoire National de Mtrologie et d'Essais (LNE) pour
interroger les composants des tlcommunications optiques, pour la caractrisation de
microrsonateurs optiques. Les rsultats obtenus en valuant les performances spatiales et
spectrales de diffrents microrsonateurs ont montr que le dispositif PS-OLCI n'est pas
seulement un outil d'interrogation et de caractrisation mais aussi un vritable outil daide la
conception de microrsonateurs optiques. Une modlisation, valide par l'ajustement des
mesures exprimentales, de la rponse PS-OLCI d'un microrsonateur, met en vidence la
relation existant entre l'interfrogramme et les intgrales de Fresnel.
La dernire partie de nos travaux concerne l'association du dispositif PS-OLCI et dun
composant optofluidique, constitu de microrsonateurs et dun circuit microfluidique en
polymres, pour la dtection despces biologiques. A cet effet, la molcule de glucose a t
choisie pour dmontrer la dtection homogne ou volumique en solution aqueuse en obtenant
respectivement les limites de dtection de l'ordre de 50 g/ml et de 2 g/ml en exploitant
lintensit ou la phase des mesures PS-OLCI. Ces performances dmontrent la capacit de
notre capteur dceler des biomolcules en faible concentration ainsi que la pertinence de la
mesure de la phase, d'o l'intrt du dispositif PS-OLCI. Pour remdier au problme de
slectivit du capteur en dtection homogne, la mthode de dtection surfacique est utilise.
La problmatique de chimie de surface des polymres, c'est dire la fonctionnalisation des
surfaces des guides polymres en vue dune dtection surfacique, a d'abord t effectue. Les
limites de dtection obtenues en dtection surfacique sont ensuite values leur tour pour
diffrents types de molcules particulirement les protines telles que la streptavidine ou la
biotine. Les performances de dtection de streptavidine obtenues, 0,02 pg/mm2, sont au moins
10 fois meilleures que celles obtenues laide de la technique de Rsonance de Plasmons de
Surface considre ce jour comme la technique de rfrence en biodtection sans marqueur.
Ces premiers rsultats, prsentant des marges importantes damlioration, contribuent
dmontrer que les capteurs base de microrsonateurs optiques sont des candidats potentiels
trs prometteurs pour la dtection de trs faibles concentrations de biomolcules pour
lanalyse biochimique.

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ABSTRACT
The increasing need for compact, selective, ultrasensitive, fast and affordable optical
biosensors in the medical and environmental sectors gave rise to new technological solutions,
especially regarding sensors based on optical microresonators. If their surfaces are
functionalized, these biosensors can provide a selective detection of low concentrations of
biomolecules. However, two common optical interrogation methods spectral scanning and
intensity variation cannot provide the same sensitivity as the method using phase detection
of the guided modes nor the opto-geometrical parameters (propagation loss, effective
refractive index, coupling coefficient), needed for the modeling of the sensor response. To get
this information, we proposed to use the Phase Sensitive-Optical Low Coherence
Interferometer (PS-OLCI) as a new alternative technical solution for interrogation and
characterization of microresonators.

The first part of this thesis is dedicated to the conception and fabrication of single mode
microresonators with a quality factor higher than 20 000 in water. This work was validated by
the manufacture of polymer microresonators with a quality factor up to 38 200, using UV
photolithography and Reactive Ion Etching (RIE) processes.

The second part of this work covers the adaptation of PS-OLCI setup, initially developed at
Laboratoire national de mtrologie et d'essais (LNE), to interrogate optical telecommunication
devices, for the characterization of optical microresonators. The results, obtained through the
analysis of spatial and spectral performances of various microresonators, showed that the PS-
OLCI setup is not only an interrogation and characterization tool but also a real support tool
for designing optical microresonators. The performed modelling of the PS-OLCI and
microresonator association response, validated by the fitting of the experimental data,
demonstrated the relation between PS-OLCI measurements and Fresnel integrals.

The last part of this work is dedicated to label free biosensing experiments using PS-OLCI
setup associated to an optofluidic component, made of polymer optical microresonators and
polymer microfluidic circuit, to detect biological species. The glucose molecule was chosen to
demonstrate the homogeneous sensing experiments in aqueous solution. The obtained
detection limits are around 50 g/ml when we exploited intensity and around 2 g/ml when
we exploited the PS-OLCI measurements phase. These results demonstrate the high
sensitivity of the proposed biosensor as well as the value of the optical phase measurement,
hence the interest of PS-OLCI set up.
To address the problem of sensor selectivity in homogeneous sensing method, surface sensing
experiences were performed. The first step of this method was the functionalization of the
sensor surface, by binding adequate recognition molecular sites to the sensor surface in order
to immobilize target molecules. Proteins were then chosen to perform this very same type of
experiences. The preliminary results in the 0.02 pg/mm2 range clearly show that our sensors is
ten times more sensitive than Surface Plasmon Resonance, which is actually considered
among the most successful label free sensing methods.

These first results, which can be improved, demonstrate that the sensors based on optical
microresonators are promising candidates for the detection of low concentrations of
biomolecules for biochemical investigation.

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Introduction Gnrale

La dtection de trs faibles concentrations d'espces chimiques et biologiques reprsente un


enjeu de plus en plus important dans des domaines comme la sant et lenvironnement. En
effet, la dtection de molcules biochimiques, laide doutils danalyses rapides et trs
sensibles, permettra, dans les domaines mdical et pharmaceutique, deffectuer des
diagnostics prcoces et daugmenter les chances de gurison des patients, ou encore dans des
domaines comme l'environnement, de dtecter des polluants dans l'eau ou dans lair.

Ces besoins croissants de biocapteurs ultrasensibles et rapides ont engendr une mergence
de solutions technologiques bases sur des principes de dtection trs varis combinant des
domaines de recherche pluridisciplinaires : association de la physique avec la chimie, avec la
biologie, ou la biologie avec la chimie, etc.
Dans le secteur biomdical, le mariage de la biologie et de loptique occupe une place de plus
en plus importante dans la mtrologie actuelle car il prsente des potentialits trs
intressantes pour rpondre de nombreuses exigences[1].
En effet, l'exploitation de la lumire, la diffrence de l'lectricit, offre la possibilit de
mesures dans des conditions extrmes prsentant de fortes perturbations. En guise dexemple
la fibroscopie[2,3] qui consiste introduire dans le corps humain, par les voies naturelles, un
endoscope souple constitu de fibres optiques afin d'examiner diffrents organes, notamment
digestifs ou urinaires. Cet examen peut tre utilis pour effectuer un diagnostic, ou un
traitement. Selon les besoins, lendoscope peut accueillir des outils chirurgicaux pour raliser
des prlvements, traiter une tumeur ou extraire des corps trangers. En plus, les principes de
fonctionnement des capteurs optiques sont trs varis car capables de se dcliner de la
variation d'amplitude[4] la fluorescence[5] en passant par la variation de phase[6]. A ce jour, il
existe plusieurs techniques optiques de biodtection qui selon le principe de dtection utilis
peuvent tre classes en deux catgories[7] : les techniques avec marquage fluorescent et les
techniques sans marquage fluorescent.

Les techniques avec marquage fluorescent offrent les meilleures sensibilits, mais ncessitent
lutilisation dune molcule fluorescente appele marqueur[7]. Par ailleurs, les marqueurs
fluorescents peuvent interagir avec les molcules cibles pour non seulement influencer les
rsultats de mesures mais aussi dnaturer la molcule tudie[7].
Certes les techniques sans marquage fluorescent possdent une moins bonne sensibilit par
rapport celles avec marquage, en revanche elles prsentent lavantage dtudier les
molcules dans leur tat naturel [7].

Plusieurs techniques optiques de biodtection sans marqueur sont actuellement rpertories


dans la littrature [7]. Les principales sont la diffusion Raman par effet de surface ( Surface-
Enhanced Raman Scattering (SERS) en anglais) ; la mthode interfromtrique DPI ( Dual
Polarization Interferometry en anglais) ou encore la rsonance de plasmon de surface (
Surface Plasmon Resonance (SPR) en anglais). Les capteurs SPR, aujourdhui
commercialiss par plusieurs groupes internationaux notamment Biacore[8], sont considrs
comme les plus performants avec une limite de dtection de lordre du pg/mm2 [7]. Cependant,
ils sont difficilement utilisables pour tudier lorientation des molcules cibles car ils
nexploitent que la polarisation transverse magntique [7].
Contrairement aux capteurs SPR, les DPI prsentent lavantage dexploiter les polarisations
transverses magntiques TM et transverses lectriques TE. En revanche, ils sont moins
performants que les SPR, en termes de limite de dtection qui est de quelques pg/mm2 [9].

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Ces deux types de capteurs sont actuellement utiliss dans le domaine biomdical.
Nanmoins, le cot des quipements et la ncessit de personnels qualifis freinent encore
leur apparition dans les autres secteurs tels que lenvironnement.

Pour pallier cet tat de fait, des recherches sont en cours dans plusieurs laboratoires afin de
dvelopper des capteurs optiques sans marqueur et bas cot capable de dtecter la prsence,
en surface ou dans une solution, dune molcule cible en trs faible quantit (limite de
dtection < 1 pg/mm), et cela avec un temps de rponse infrieur quelques minutes. Parmi
ces capteurs, les microrsonateurs optiques, du fait de leur facteur de qualit lev, permettent
d'observer des molcules immobilises en quantit infime sur leur surface [7]. Ce type de
capteur est constitu dune cavit rsonante dans laquelle la lumire sonde se propage par
rflexion totale interne, crant ainsi des ondes localises, appeles ondes vanescentes, sur la
surface du capteur. Ainsi, la prsence de biomolcules sur la surface du capteur modifie la
propagation des modes guids par interaction entre londe vanescente et les molcules. Cette
modification, dpendant des proprits optiques de la molcule cible, sert quantifier les
molcules prsentes en surface. Ces biocapteurs base de microrsonateurs optiques peuvent
fournir deux mthodes de dtection : dtection homogne et dtection surfacique.

La dtection homogne consiste mesurer la variation de lindice de rfraction optique


dune solution aqueuse dans laquelle sont reparties, de faon homogne, les molcules cibles.
Cette mthode de dtection a t utilise par diverses quipes pour dmontrer la capacit des
microrsonateurs dtecter de faibles concentrations de biomolcules, en obtenant des limites
de dtection comprise entre 10-7 10-4 unit dindice de rfraction (RIU de langlais
Refractive Index Unit ) [7,10]. Cependant, cette mthode est limite lorsque lon recherche la
slectivit. En effet, la modification des modes guids, lie la variation de lindice de
rfraction optique de la solution, est due la prsence de toutes les biomolcules prsentes
dans la solution et pas seulement celle de la molcule cible. Pour remdier ce problme de
slectivit, plusieurs quipes ont utilis la dtection surfacique ou spcifique.

Dans la mthode de dtection spcifique, la surface du microrsonateur est fonctionnalise,


en y accrochant des rcepteurs appropris qui permettent dimmobiliser par des liaisons
covalentes les molcules cibles sur la surface. Ainsi, les molcules immobilises et celles
reparties dans la solution pourront modifier l'indice effectif du mode guid. Limmobilisation
par liaison covalente tant irrversible, la surface du capteur peut tre rince pour liminer
linfluence de la dtection homogne (molcules rparties dans la solution), rendant le capteur
plus slectif. Des expriences de dtections spcifiques ralises dans divers laboratoires ont
dmontr les performances des microrsonateurs dans ce domaine avec des limites de
dtection allant jusqu 20 pg/mm2 [7,10,11,12,13]. Les travaux de thse de Chao[10] ont galement
montr que les microrsonateurs peuvent tre facilement fonctionnaliss lorsquils sont base
de matriaux polymres. Ces diffrents rsultats dmontrent le potentiel des capteurs base
de microrsonateurs optiques.

Cependant, les techniques optiques (balayage spectral et variation de lintensit) utilises


ce jour pour les interroger nexploitent quune partie du signal optique propag dans la cavit,
savoir lamplitude de la transmission spectrale[10]. Or, la prsence de biomolcules sur la
surface du capteur ne modifie pas seulement lamplitude du signal optique, mais aussi sa
phase. La sensibilit de la phase ntant pas ce jour renseigne, nous proposons, en
consquence, dutiliser un interfromtre optique faible cohrence sensible la phase[14]
( Phase Sensitive-Optical Low Coherence Interferometer (PS-OLCI) en anglais) comme
nouveau protocole dinterrogation des microrsonateurs optiques. Ce dispositif permet de
mesurer les rponses spatiales, exploites pour extraire les pertes de propagation et lindice de

7
groupe, et les rponses spectrales complexes (amplitude et phase) dun composant
photonique. La mesure de la phase permet non seulement dtudier les phnomnes lis la
dispersion dans un guide donde, mais reprsente galement une vritable grandeur de
comparaison des performances des mthodes traditionnelles dinterrogation.
Afin de profiter simultanment des avantages des capteurs base de microrsonateurs
optiques et ceux du dispositif dinterrogation PS-OLCI, nous avons utilis leur association
comme un nouveau protocole de biodtection sans marqueur.

Le sujet de thse ainsi propos concerne la conception, la ralisation et linterrogation de


microrsonateurs polymres capables de fournir une dtection slective pour des applications
de biodtection en rgime optofluidique. Ce projet novateur sinscrit parfaitement dans les
proccupations socitales et les orientations stratgiques du Laboratoire National de
Mtrologie et dEssais (LNE) dans le domaine de la sant et de lenvironnement. Par ailleurs,
il permettra au LNE de disposer dune nouvelle expertise : gnration de nouvelles
comptences dans le domaine des capteurs photoniques pour dtecter des espces chimiques
et des molcules biologiques.
Il implique trois laboratoires : deux de lInstitut d'Alembert (le Laboratoire de Photonique
Quantique et Molculaire (LPQM) et le Laboratoire de Biologie et Pharmacologie Applique
(LBPA)) de lEcole Normale Suprieure (ENS) de Cachan et le Laboratoire Commun de
Mtrologie (LCM) LNE-CNAM (EA 2367). Les diverses comptences des trois laboratoires
ont t combines et mises profit pour effectuer les travaux dont la synthse est prsente
dans ce mmoire de thse : le LPQM pour la conception, la fabrication de composants
optofluidiques (microrsonateur et cellule microfluidique) et la caractrisation par balayage
spectral, le LBPA pour la chimie de surface des capteurs et la quantification des molcules
cibles, et le LNE pour la caractrisation des microrsonateurs.

Cette thse est structure en six chapitres. Le chapitre I prsente une introduction de
quelques notions de base de loptique guide ainsi qu'un tat de l'art relatif aux biocapteurs
optiques. Aprs un bref rappel du principe de fonctionnement et de quelques caractristiques
dun capteur, nous utilisons la thorie des rayons lumineux pour dfinir quelques notions de
loptique guide. Ensuite, est prsent un tat de lart des performances et des limites des
techniques de biodtections actuelles notamment des capteurs base de microrsonateurs
optiques. Cet tat de lart met en vidence lenjeu et lapport des matriaux polymres dans la
ralisation de microrsonateurs.

Le chapitre II est consacr la conception et la fabrication de microrsonateurs en


polymre monomodes possdant un facteur de qualit suprieur 20000 dans l'eau. La
premire partie de ce chapitre prsente la conception, laide de la mthode de lindice
effectif, de microrsonateurs guides rectangulaires monomodes. Nous y prsentons les biens
fonds des matriaux polymres SU-8 et CYTOP choisis pour raliser les microrsonateurs.
Ensuite, la deuxime partie du chapitre est consacre la prsentation des diffrentes tapes
de fabrication de microrsonateurs guides rectangulaires. La troisime partie prsente les
rsultats de caractrisation, laide de la mthode de balayage spectral du LPQM, permettant
de valider la procdure de fabrication des composants. Enfin la dernire partie dcrit la
procdure de ralisation et dintgration de circuits microfluidiques sur les microrsonateurs
pour former un composant optofluidique. Ce circuit sert introduire et contrler la quantit
de biomolcules tudier sur la surface du capteur.

Le chapitre III est dabord consacr la prsentation du principe de fonctionnement dun


interfromtre optique faible cohrence sensible la phase. Dans la deuxime partie de ce
chapitre, nous exposons une brve description des diffrentes amliorations apportes au

8
dispositif PS-OLCI du LNE, initialement conu pour caractriser les composants des
tlcommunications optiques, en vue de caractriser des microrsonateurs.

Le chapitre IV dcrit lapproche thorique, tenant compte de la dispersion de lindice


effectif, de lassociation dun PS-OLCI et dun microrsonateur optique permettant dajuster
les mesures exprimentales. Le modle thorique dvelopp dans ce chapitre met en vidence
la relation existant entre l'interfrogramme et les intgrales de Fresnel. Aprs avoir valid ce
modle thorique par lajustement des mesures exprimentales, une tude de linfluence de la
dispersion sur la rponse du capteur, en vue de prdire son comportement en prsence de
biomolcules, a t effectue.

Le chapitre V prsente les diffrents rsultats de caractrisation de microrsonateurs. La


premire partie expose lextraction des performances spectrales, ltude de la sensibilit
thermique de microrsonateurs et lvaluation de la rptabilit et de la reproductibilit des
mesures PS-OLCI. La comparaison de ces performances avec celles obtenues sur le banc de
mesure en transmission du LPQM sert valider le dispositif PS-OLCI comme outil de
caractrisation de microrsonateur. Ensuite, la deuxime partie dcrit lexploitation de
lamplitude des rponses spatiales des mesures PS-OLCI pour dterminer les paramtres
caractristiques des microrsonateurs comme les pertes de propagation et de couplage.
Lexploitation des mesures PS-OLCI pour diffrencier les rgimes de couplage entre le guide
dinjection et la cavit, validant le dispositif PS-OLCI comme outil daide la conception de
microrsonateurs est galement prsent.

Enfin le dernier chapitre concerne les diffrentes expriences de biodtection. La premire


partie de ce chapitre dcrit les diffrentes expriences de dtection homogne de glucose.
Dans la deuxime partie est prsente la description de la procdure de greffage et de
quantification de biomolcules sur la surface des microrsonateurs. Ensuite, sont dcrites les
diffrentes expriences de dtection surfacique de la molcule de TAMRA cadavrine, de la
protine streptavidine et de la biotine. La comparaison de nos rsultats avec les performances
des capteurs de rfrences actuels, permettant de valider les objectifs de dparts, est
galement prsente.

9
BIBLIOGRAPHIE
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patent WO2008035389 (2008).

10
6200$,5(
Chapitre I ....................................................................................................................... 13

Introduction sur les microrsonateurs pour des


applications de capteurs .................................................................................. 13
Introduction : ..................................................................................................................... 13
I- Gnralit sur les capteurs..................................................................................... 13

1- Dfinition .................................................................................................................... 13
2- Principales caractristiques des capteurs ..................................................................... 14
2.1- Etendue de la mesure ou dynamique ....................................................................... 14
2.2- Rsolution................................................................................................................ 14
2.3- Fonction de transfert ................................................................................................ 15
2.4- Linarit .................................................................................................................. 15
2.5- Caractristiques statistiques .................................................................................... 15
2.6- Rapidit ................................................................................................................... 16
2.7- Sensibilit ................................................................................................................ 17
2.8- Limite de dtection .................................................................................................. 17
3- Chane de mesure ........................................................................................................ 17
4- Diffrents types de capteurs optiques.......................................................................... 18
II- Rappel de quelques notions thoriques doptique guide ............................. 19

1- Guide donde optique .................................................................................................. 20


2- Longueur donde ......................................................................................................... 20
3- Indice de rfraction ...................................................................................................... 20
4- Dispersion de matriau ................................................................................................ 21
5- Proprits caractristiques de propagation de londe optique : cas dun guide donde
planaire ................................................................................................................................ 21
III- Techniques optiques de biodtection actuelles ................................................ 25

1- Biocapteurs avec marqueur fluorescent ...................................................................... 25


2- Biocapteurs sans marqueur fluorescent ....................................................................... 25
IV- Capteurs utilisant des microrsonateurs optiques ........................................... 27

A- Introduction ............................................................................................................... 27

B- Caractristiques spectrales dun microrsonateur ........................................... 28

C- Performances des biocapteurs base de microrsonateurs optiques.......... 29

1- Biocapteurs base de microrsonateurs optiques ....................................................... 29

11
2- Performances des microrsonateurs optiques ............................................................. 30
a- Technique d'interrogation de microrsonateurs .......................................................... 30
b- Matriaux constituants un microrsonateur optique ................................................... 30
c- Diffrentes formes du microrsonateur ....................................................................... 31
d- Diffrents types de couplage ....................................................................................... 31
e- Principe de dtection dun capteur base de microrsonateur ................................... 33
D- Modlisation dun microrsonateur .................................................................... 34

1- Principe physique ........................................................................................................ 34


2- Modle thorique dun microrsonateur tenant compte des pertes ............................. 35
3- Paramtres caractristiques dun microrsonateur ...................................................... 36
4- Influence du couplage sur la rponse dun microrsonateur ....................................... 39
Conclusion.......................................................................................................................... 40
BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................... 41

12
Chapitre I
Introduction sur les microrsonateurs pour des
applications de capteurs
Introduction :
L'objectif des travaux raliss et exposs au sein de ce document concerne la conception, la
ralisation et la caractrisation de microrsonateurs base de matriaux polymres en vue de
leur utilisation comme biocapteurs en rgime optofluidique. Ce premier chapitre a pour
objectif d'introduire quelques principes de base de loptique guide ainsi qu'un tat de l'art
succinct relatif aux biocapteurs optiques.
Dans un premier temps, le principe de fonctionnement ainsi que les principales
caractristiques dun capteur seront prsents de faon gnrale. Dans cette partie, les
avantages des capteurs optiques sont mis en vidence. Ensuite, sont rappeles quelques
notions permettant de mieux cerner les principes de base de loptique guide, suivi dun tat
de lart des performances et des limites des techniques de biodtections actuelles. Dans la
troisime partie de ce chapitre, un tat de lart relatif aux applications et performances des
capteurs base de microrsonateurs optiques est galement prsent. Dans cette tape, la
physique des matriaux est aborde afin de mettre en vidence l'apport de plus en plus
significatif des matriaux organiques de type polymres face l'existence bien ancre des
matriaux inorganiques dans le domaine de la photonique. Enfin, une modlisation du
microrsonateur, base sur la thorie des modes coupls, est prsente, afin d'introduire
prcisment linfluence des paramtres optogomtriques des microrsonateurs sur les
performances recherches.

I- Gnralit sur les capteurs


1- Dfinition

Un capteur est un dispositif qui sous leffet d'une grandeur physique que lon souhaite
connatre et caractriser dlivre une grandeur physique exploitable (signal lectrique par
exemple). On parle aussi de transducteur (Figure I 1), puisque la grandeur physique dentre
est gnralement transforme en une autre grandeur physique de sortie comme un signal
lectrique tel quun courant, une tension, une charge, une impdance, etc.
Le capteur permet de prlever une grandeur abstraite, appele information, qui slectionne un
vnement particulier parmi un ensemble d'vnements possibles. Pour pouvoir tre traite,
cette information sera porte par un support physique, appel alors de signal. L'information
dlivre par un capteur pourra tre logique (2 tats), numrique (valeur discrte) ou
analogique. Dune faon gnrale, les capteurs peuvent tre classs selon deux critres:
Grandeur mesure : capteur de position, de temprature, de vitesse, de force, de
pression, etc.
Caractre de l'information dlivre : capteurs logiques appels aussi capteurs
tout ou rien (TOR), capteurs analogiques ou numriques.

13
Figure I 1 : Principe dun capteur.

En fonction du mcanisme dapport dnergie llment sensible qui permet de


transformer le phnomne physique en signal exploitable, chaque catgorie peut tre
subdivise en plusieurs sous catgories de capteurs : les capteurs mcaniques, lectriques,
optiques, etc.

2- Principales caractristiques des capteurs

Suivant les applications souhaites, le choix dun capteur adquat ncessite ltablissement
pralable dun cahier des charges dans lequel sont numrs :
- le type de lvnement dtecter,
- la nature de cet vnement,
- la grandeur de l'vnement,
- l'environnement de l'vnement,
- etc.
A partir de ces paramtres, le choix du capteur est effectu. Par ailleurs, lutilisation dun
capteur dans les meilleures conditions, ncessite un talonnage qui permet de connatre les
incertitudes de mesure relatives aux paramtres caractristiques du capteur. Un certificat
dtalonnage dun capteur contient gnralement les caractristiques suivantes : tendue de
mesure, rsolution, fonction de transfert, linarit, caractristiques statistiques, temps de
rponse, sensibilit, limite de dtection, etc. Des dfinitions mtrologiques plus compltes,
trs bien labores et plus prcises de ces paramtres sont prsentes dans le Vocabulaire
International de Mtrologie (VIM)[I.1], dans le Guide pour l'expression de l'Incertitude de
Mesure (GUM de langlais : Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement) ou
encore dans les publications[I.2]. En revanche, un bref rappel de la dfinition de ces
paramtres est prsent dans la suite de ce paragraphe.

2.1- Etendue de la mesure ou dynamique

Elle dfinit la zone dans laquelle les caractristiques du capteur sont assures par rapport des
spcifications donnes.

2.2- Rsolution

Elle correspond la plus petite variation de la grandeur que le capteur est susceptible de
dceler. La rsolution Rm dpend non seulement de la caractristique des instruments de
mesure associs au capteur mais aussi du rapport signal sur bruit du capteur.

14
2.3- Fonction de transfert

Elle donne la relation dvolution de la grandeur de sortie en fonction de la grandeur dentre.


Elle est donne par une courbe en rgime permanent (Figure I 2) et ne donne pas
dinformations sur les caractristiques transitoires du capteur.

Figure I 2: Exemple de caractristique dun capteur dhumidit du type capacitif.

2.4- Linarit

Cest la zone de la rponse du capteur dans laquelle sa sensibilit est indpendante de la


valeur de la grandeur mesure. Cette zone peut tre dfinie partir de la dfinition dune
droite obtenue comme approchant au mieux la caractristique relle du capteur, par exemple
par la mthode des moindres carrs. L'ajustement au moindre carr 2, prenant en compte des
incertitudes i de chaque point de mesure, consiste minimiser lcart de linarit entre la
caractristique linarise et la rponse exprimentale (Figure I 3) :
2
N
s (e ) slin (ei )
= i
2
Eq.I 1
i =1 i
o ei reprsente la iime valeur de lentre e et slin la caractristique linarise.

Figure I 3: Exemple de linarisation de caractristiques.

2.5- Caractristiques statistiques

Les caractristiques statistiques permettent de prendre en compte la notion derreurs


accidentelles qui peuvent survenir sur un capteur.

15
a- Fidlit

Elle dfinie la qualit dun capteur dlivrer des rsultats les plus proches possibles lors
danalyses rptes sur une mme grandeur physique m. Lerreur de fidlit correspond la
dispersion (cart type) des rsultats autour de la valeur moyenne <m> de n mesures
effectues sur m :
1 n
m = mi Eq.I 2
n i =1
n

(m m )
2
i
= i =1
Eq.I 3
n 1
o mi est la valeur de m la iime mesure.
Parmi les carts de fidlit on distingue : la rptabilit et la reproductibilit.

Rptabilit :

La rptabilit correspond la variation alatoire des rsultats d'une srie de mesures
successives dune mme grandeur physique m, effectue dans les mmes conditions de
mesure pendant un court intervalle de temps. Selon les normes ISO 3534-1 et ISO 5725-2, ces
conditions sont appeles conditions de rptabilit et elles comprennent : mme mode
opratoire de mesure, mme observateur, mme quipement de mesure, mme lieu de mesure
[I.1]
.

Reproductibilit :

Elle reprsente la variation alatoire des rsultats de plusieurs sries de mesures, ralises sur
une mme grandeur m, espace dans le temps, dans des conditions exprimentales diffrentes.
Selon les normes ISO 3534-1, ISO 5725-2, pour que la reproductibilit soit valable, il est
ncessaire de spcifier les conditions que lon fait varier. Ces conditions peuvent comprendre
: principe de mesure, mthode de mesure, observateur, instrument de mesure, conditions
d'utilisation, temps de mesure.

b- Justesse

Cest laptitude dun capteur dlivrer une rponse proche de la valeur vraie et ceci
indpendamment de la notion de fidlit. Elle est lie la valeur moyenne obtenue sur un
grand nombre de mesures par rapport la valeur relle.

c- Prcision

La dfinition du terme prcision varie d'un auteur un autre et inclut soit uniquement la
reproductibilit ou la fidlit, soit galement la notion de justesse . Elle dfinie lcart en
% que lon peut obtenir entre la valeur relle et la valeur obtenue en sortie du capteur.

2.6- Rapidit

Cest la qualit dun capteur suivre les variations de la grandeur mesure. On peut la chiffrer
par :

- la bande passante du capteur ( 3 dB) mesure en frquence ;

16
- le temps de rponse (en %) un chelon.

2.7- Sensibilit

La sensibilit Sv dtermine lvolution de la grandeur de sortie s en fonction de la grandeur


dentre m en un point donn, cest--dire la drive de la grandeur de sortie par rapport
celle dentre en ce point :
s s
Sv = = Eq.I 4
m m
Elle correspond la pente de la tangente la courbe issue de la caractristique du capteur en
un point donn. Dans le cas dun capteur linaire, la sensibilit est constante et gale la
pente de la droite. Il est important de signaler que cette grandeur est intrinsque au capteur et
ne dpend pas ou peu des autres quipements de mesure associ au capteur dans une chane
de mesure (description de la chane de mesure dans le paragraphe suivant). Par consquent,
plus cette grandeur intrinsque du capteur est forte, plus il est sensible.

2.8- Limite de dtection

La limite de dtection est la valeur minimale de la grandeur physique m que lon est capable
de dceler. La limite de dtection ne doit pas tre confondue avec la sensibilit du capteur car
elle dpend la fois de la sensibilit et de la rsolution instrumentale Rm lie aux quipements
utiliss pour la mesure du signal. Par consquent, la limite de dtection est utilise pour
valuer la performance de lassociation dun capteur et du dispositif de mesure. Plus elle est
faible, plus lassociation est sensible. Lexpression de la limite de dtection LD, dduite
partir de la dfinition de la sensibilit du capteur, est de la forme :
R
LD = m Eq.I 5
Sv
Selon le VIM, la valeur de DL obtenue par une procdure de mesure doit tenir compte d'un
intervalle de confiance. Si le bruit de mesure, donc la rsolution du dispositif de mesure, est
assimil une gaussienne, les probabilits que la limite de dtection soit dans lintervalle de
confiance sont de 68,2 %, 95,4% et 99,8% lorsqu'elle est dtermin en utilisant
respectivement Rm, 2Rm ou 3Rm.

3- Chane de mesure

Gnralement, un capteur est utilis dans une chane de mesure faisant intervenir plusieurs
phnomnes diffrents (Figure I 4)[I.2].

Figure I 4: Schma de principe dune chane de mesure.

De manire gnrale, la sortie dune chane de mesure est du type lectrique. Si la chane de
mesure fait intervenir plusieurs transducteurs, on appelle corps dpreuve celui en contact
direct avec le phnomne quantifier. Le dernier transducteur est associ un conditionneur
qui fournit la grandeur lectrique de sortie de manire exploitable. Le choix de ce

17
conditionneur est une tape trs importante dans le cadre de la chane de mesure car, associ
au capteur, il dtermine la nature finale du signal lectrique et va influencer les performances
de la mesure. Ce capteur doit tre insensible ou isol de toutes perturbations extrieures.
C'est l'une des raisons pour laquelle les capteurs optiques prennent une place de plus en plus
importante dans la mtrologie actuelle[I.3]. En effet, l'exploitation de la lumire, la diffrence
de l'lectricit, offre la possibilit de mesures dans des conditions extrmes, telle qu'un
environnement dangereux ou prsentant de fortes perturbations lectromagntiques basses
frquences. En plus, l'utilisation des dispositifs optiques (fibre optique par exemple) permet
de dporter le capteur du lieu de mesure vers une centrale de traitement de l'information[I.4],
s'affranchissant ainsi de tout problme li aux capteurs lectroniques utiliss dans ce type de
conditions (Figure I 5). Les principes de fonctionnement des capteurs optiques sont trs
varis. Quelques exemples sont : la mesure par variation d'amplitude[I.5], par fluorescence[I.6],
ou par variation de phase[I.7].

Figure I 5 : Chane de mesure avec capteur optique.

4- Diffrents types de capteurs optiques

L'utilisation de composants optiques, comme la fibre optique standard ou sous-marine dans


les domaines des tlcommunications optiques[I.8, I.9, I.10], a conduit s'affranchir des
perturbations lectromagntiques basses frquences et limiter les pertes optiques par
propagation. Cette limitation a donc permis de mieux tudier le comportement des dispositifs
optiques vis--vis des perturbations environnementales. Ainsi, le dveloppement de capteurs
optiques performants est rendu possible en s'intressant aux diffrents mcanismes
dinteractions physiques extrieurs que l'on souhaite caractriser (Figure I 6). Il existe
actuellement plusieurs capteurs optiques comme les capteurs de pression, de temprature, de
vitesse, de position, dhumidit, mais aussi des capteurs biologiques.

18
Figure I 6 : Quelques exemples de grandeurs physiques dtectables par des moyens optiques.

Les diverses techniques de dtection associes ces capteurs sont bases sur la variation d'une
information caractrisant l'onde lumineuse comme :

La variation de l'intensit lumineuse[I.5, I.11, I.12], base sur la dtection de la lumire


transmise la sortie d'un dispositif compare la lumire injecte dans ce dernier,
l'amplitude de l'onde tant modifie relativement l'action d'une perturbation du
milieu dans lequel le capteur est plong.
La variation de cohrence temporelle[I.13], reposant sur des techniques
interfromtriques dont le principe consiste introduire une diffrence de chemin
optique, donc un retard, entre les deux bras de linterfromtre infrieure la longueur
de cohrence de la source utilise.
La variation de phase, fonctionnant sur le principe d'altration de la phase de l'onde se
propageant dans le capteur de type interfromtrique par exemple[I.12, I.14, I.15, I.16, I.17].

Parmi tous ces principes fondamentaux, les biocapteurs optiques constitus de guides dondes
optiques et associs une technique dinterrogation interfromtrique nous intressent tout
particulirement. En effet, cette association correspondant celle des microrsonateurs
optiques et dun interfromtre de Michelson utilise comme biocapteur, sera dveloppe
dans les prochains chapitres.
Dans les paragraphes suivants, une tude des paramtres de propagation de londe optique
dans un guide dilectrique, permettant de mieux cerner le principe de loptique guide, suivi
dun tat de lart des biocapteurs optiques, en particulier base de microrsonateurs optiques,
est prsente.

II- Rappel de quelques notions thoriques doptique guide


Un guide donde optique, comme son nom lindique, est un support de transport de lnergie
lumineuse dun point vers un autre point. Il est actuellement utilis dans divers domaines,
comme les communications optiques, le traitement optique du signal et peut servir des
fonctions de couplage, de modulation, de multiplexage, damplification, etc. Dans ce
paragraphe, seront dfinies quelques notions utiles la comprhension du phnomne de
guidage de la lumire.

19
1- Guide donde optique

Un guide donde optique peut tre dfini comme une structure physique permettant de
confiner et de guider de la lumire. Il existe une approche gomtrique trs "simpliste", base
sur la thorie des rayons lumineux[I.9, I.18, I.19, I.20], et une mthode plus rigoureuse, base sur la
rsolution des quations de Maxwell[I.21 I.30], qui permettent dtudier la propagation de la
lumire dans un guide donde optique. Les deux approches montrent que, moyennant la
ralisation de certaines conditions, la lumire peut se propager dans un guide, grce au
phnomne de rflexion totale.
Il existe deux types de gomtries de guides optiques[I.30, I.31], savoir, les guides dondes
confinement unidimensionnel dits planaires et les guides dondes confinement
bidimensionnel. Ces deux catgories de guides dondes seront tudies en dtail dans le
chapitre 2. Nanmoins, nous allons utiliser la structure planaire pour introduire brivement
quelques proprits caractristiques de loptique guide. Une description dtaille de ces
proprits est faite dans la littrature comme Cours de physique gnral : optique de G.
Bruhat[I.32].

2- Longueur donde

La longueur d'onde peut tre dfinie comme la distance sparant deux crtes successives d'une
onde priodique. Elle est communment not par la lettre grecque (lambda) et reprsente
lquivalent spatial de la priode temporelle. Ainsi pour une onde priodique de frquence v,
se propageant dans le vide avec une vitesse correspondant la clrit c en m/s (valeur
approximative c 3.108 m/s), sa longueur donde dans le vide est dfinie par :
c
=      Eq.I 6
v

3- Indice de rfraction

L'indice de rfraction est dfini comme tant le rapport entre la vitesse de la lumire dans le
vide et la vitesse de la lumire dans le matriau considr. Il dpend de la longueur d'onde du
faisceau lumineux. La valeur de cet indice pour une radiation lectromagntique de frquence
v ou de longueur donde est donne par la relation suivante :
c
n=     Eq.I 7
v
o v reprsente la vitesse de phase de londe optique dans le milieu considr.
La vitesse de phase peut tre dtermine partir de la thorie de Maxwell, elle peut
sexprimer par :
c
v =     Eq.I 8
r r
o r et r reprsentent respectivement la permittivit lectrique relative et la permabilit
magntique relative du milieu. Dans le cas des matriaux dilectriques, comme ceux que nous
allons tudier, la permabilit magntique est proche de 1, par consquent :
n 2 = r     Eq.I 9

20
4- Dispersion de matriau

La dispersion traduit le fait que le matriau utilis possde un indice de rfraction optique qui
varie en fonction de la frquence ou de la longueur donde dexcitation. Cette dpendance de
lindice de rfraction en fonction de la longueur donde induit une modification de la vitesse
de phase propre au milieu et doit tre incluse dans les lois de propagation de la lumire dans
un guide. Selon le matriau utilis la loi de dispersion du matriau peut tre calcule l'aide
de la formule de Cauchy :
A
n( ) = 2kk    Eq.I 10
k =0
ime
o Ak reprsente le k coefficient de la srie dordre k.
Les constantes Ak sont calcules par ajustement numrique (mthode des moindres carrs).

5- Proprits caractristiques de propagation de londe optique : cas dun


guide donde planaire

a- Structure dun guide donde planaire

La configuration la plus simple d'un guide d'onde plan correspond un empilement de trois
couches de matriaux dilectriques tel que l'indice de rfraction de la couche centrale soit
suprieur celui des deux autres couches[I.30, I.31]. La lumire se propage prfrentiellement
dans la zone centrale, appele aussi cur, dindice nf. Cette zone centrale est entoure de deux
couches : une couche de confinement infrieure appele aussi substrat d'indice de rfraction ns
et une couche de confinement suprieure, appele superstrat, d'indice de rfraction nc (Figure
I 7). L'onde lumineuse est confine selon laxe vertical (ox) et se propage dans la direction
(oz). Du fait de linvariance du profil dindice du guide dans la direction (oy), la lumire ne
peut y tre confine.

Figure I 7: Reprsentation graphique de guide planaire couches dilectriques (nc, ns< nf).

b- Notion de mode

L'exprience la plus simple qui permet de comprendre la notion de mode consiste injecter
une lumire monochromatique dans un guide donde et observer le nombre de spots ou de
taches la sortie du guide l'aide d'une camra. Les diffrentes taches observes reprsentent
des profils dintensit stables qui se propagent dans le guide sans dformation. Un mode guid
peut donc tre dfini comme une distribution transverse de londe optique dont le profil

21
damplitude et de polarisation restent constants le long de la direction de propagation. Il est
caractris par une constante de propagation qui reprsente le module du vecteur d'onde.

c- Approche doptique gomtrique

La description de loptique gomtrique est certes approximative mais elle permet une bonne
comprhension du phnomne de guidage de la lumire dans un milieu. Dans le cas dun
guide dilectrique planaire, la lumire est confine par rflexion totale aux interfaces couche
guidante et couche de confinement infrieure et aux interfaces couche guidante et couche de
confinement suprieure. Sa propagation, dans la couche guidante, suit un trajet en forme de
zigzag (Figure I 7). Ce trajet, dfini par la rflexion et la rfraction aux interfaces, est expliqu
par la loi de Snell-Descartes qui formule la dpendance entre langle de rflexion 1 et langle
de rfraction 2 dun rayon incident linterface de deux milieux dindices de rfraction
respectivement n1 et n2 ( Figure I 8(a)) :
n1 sin (1 ) = n2 sin ( 2 )    Eq.I 11
Cette realtion montre quil existe un angle incident pour lequel le rayon est rfract un angle
de 90 dans le milieu 2 (Figure I 8 (b)) . Cet angle appel angle critique est dfini par :
1
n
cr = sin 2     Eq.I 12
n1
Pour tout rayon incident dont langle dincidence sera suprieur langle critique, il n'y a
alors pas de rayon rfract et seul subsiste le rayon rflchi : cest le phnomne de rflexion
totale (Figure I 8 (c)) .

Figure I 8 : Rflexion et rfraction dun rayon optique linterface de deux milieux dindice de rfraction n1 et
n 2.

Dans le cas du modle dun guide planaire trois couches (nc et ns < nf), les angles critiques
des interfaces couche guidante et couche de confinement infrieure et couche guidante et
couche de confinement suprieure peuvent tre dfinis comme suit :
1
n
c = sin c 

   Eq.I 13

nf
1
n
s = sin s     Eq.I 14
n
f

A partir de ces deux angles critiques, trois configurations concernant langle dincidence ,
sur les interfaces cur-substrat et cur-superstrat, peuvent exister :

22
- Premire configuration : < s
Le rayon lumineux incident est rfract et schappe de la couche guidante vers la couche de
confinement suprieure (Figure I 9 a). Dans ce cas, la lumire nest pas confine. De tels
modes sont appels des modes de rayonnement.

- Deuxime configuration : c < < s

Le rayon lumineux incident est entirement rflchi linterface couche guidante et couche de
confinement suprieure. Ensuite, il est rfract et schappe de la couche guidante vers la
couche de confinement infrieure (Figure I 9 b). Ce type de mode est appel mode de substrat.

- Troisime configuration : s et c <

La lumire est confine dans la couche guidante suite des rflexions totales aux deux
interfaces et se propage en forme de zigzag (Figure I 9 c). De tels modes sont appels modes
guids et correspondent aux modes que nous allons tudier dans la suite des travaux.

(a) (b) (c)


Figure I 9 : Propagation de la lumire dans un guide en fonction de langle dincidence : (a) < s ; (b) c <
< s ; (c) s et c < .

d- Notion dindice effectif

Nous venons de voir quun guide d'onde optique est un systme constitu de diffrents
matriaux dilectrique dans lequel une onde optique peut tre guide par rflexion totale
interne. Selon la structure dun guide, il peut tre monomode ou multimode, c'est--dire qu'il
ne supporte qu'un seul mode ou plusieurs modes. En considrant lapproche gomtrique,
chaque mode peut tre associ des rayons lumineux dont langle dincident respecte la
condition de guidage.
Soit un guide d'onde plan dans lequel une onde optique de vecteur K , de longueur d'onde 0
dans le vide, se propage dans la direction oz et est confine dans la direction ox (Figure I 10).
Les composantes du vecteur K dans les directions oz et ox ainsi que son module sont[I.30] :
2
Kz = n f sin    Eq.I 15.
0
2
Kx = n f cos    Eq.I 16
0
2
K = n f     Eq.I 17
0
La constante de propagation tant dfinie comme le module du vecteur d'onde et la
propagation seffectuant dans la direction oz, la constante de propagation , suivant oz, des
modes guids correspond donc la projection de K dans cette direction (=Kz).

23
Lindice effectif dun mode guid correspond au rapport entre la constante de propagation
de ce mode et la constante de propagation dans le vide ( k = 2 / 0 :
0
neff = = n f sin    Eq.I 18
2

Figure I 10 : Principe de guidage de la lumire dans un guide planaire

e- Notion donde vanescente

Lorsquun faisceau lumineux se propage par rflexion totale aux interfaces formes par deux
milieux 1 et 2, toute l'intensit de l'onde incidente se retrouve dans l'onde rflchie dans le
milieu 1. En revanche, dans le milieu 2, l'nergie de l'onde lectromagntique ne se propage
pas dans la direction normale la surface mais "s'vanouit" sous la couche de confinement
que forme ce milieu, d'o le nom onde vanescente (Figure I 11). Plus prcisment, il s'avre
que la densit d'nergie de l'onde dans ce milieu dcrot exponentiellement, suivant la
direction ox. Cette onde de surface caractre exponentiel dcroissant est gnralement
produite suite des rflexions totales de la lumire.

Figure I 11: Principe de guidage par rflexion totale : mise en vidence de londe vanescente.

Quelques paramtres de propagation de londe optique et le principe de guidage tant


introduits, nous allons prsenter les diffrentes techniques optiques de biodtection recenses
dans la littrature.

24
III- Techniques optiques de biodtection actuelles
Lutilisation des capteurs optiques dans la dtection de molcules biologiques ou despces
chimiques reprsente une technologie mergente, actuellement dveloppe dans divers
laboratoires au niveau mondial avec pour objectifs damliorer la sensibilit, la slectivit, le
temps de rponse et aussi la ralisation de capteurs bas cot. Il existe aujourdhui diffrents
types de biocapteurs optiques fonds sur des principes de dtection trs varis et classs en
deux grands groupes : avec marquage fluorescent et sans marquage fluorescent[I.33].

1- Biocapteurs avec marqueur fluorescent


Le principe de dtection par fluorescence (Figure I 12) repose sur lassociation de la molcule
cible avec une autre molcule fluorescente, appele alors "marqueur" fluorescent. En effet,
une molcule fluorescente (fluorophore ou fluorochrome) possde la proprit dabsorber de
lnergie lumineuse (lumire dexcitation) et de la restituer rapidement sous forme de signal
lumineux de fluorescence (lumire dmission)[ I.6]. Cette fluorescence permet de quantifier la
prsence des molcules tudies. Les capteurs de fluorescence sont trs sensibles, possdent
des limites de dtection atteignant quelques fg/ml et sont dj disponibles
commercialement[I.6, I.33]. Ils sont notamment utiliss pour la visualisation de tissus
biologiques laide de microscopes fluorescents ou des puces ADN. Cependant, ils
prsentent plusieurs inconvnients limitant leur utilisation dans divers domaines. Quelques
exemples de ces inconvnients sont[I.33] :
- la diminution progressive de la fluorescence avec le temps influe sur la rponse du
capteur ;
- la ncessit dutiliser un microscope coteux, quip de filtres permettant de sparer la
lumire mise de la lumire dexcitation ;
- la prsence relativement frquente, au sein des tissus, de substances fluorescentes qui
peuvent interagir avec le marqueur ;
- les risques d'interactions parasites entre le marqueur et la molcule dtecter,
contribuent la dnaturation de cette molcule .

Figure I 12 : Principe des techniques par fluorescence[I.6].

2- Biocapteurs sans marqueur fluorescent


Contrairement aux capteurs par fluorescence, les techniques de biodtection sans marqueurs
fluorescents prsentent lavantage dtudier les molcules dans leur tat naturel. Il existe
plusieurs techniques optiques de biodtection sans marqueur[I.33]. Les plus courantes sont la

25
diffusion Raman par effet de surface ( Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS) en
anglais) ; la mthode interfromtrique ( Dual Polarization Interferometry (DPI) en
anglais) ou encore la rsonance de plasmon de surface (ou Surface Plasmon Resonance
(SPR) en anglais). Parmi ces techniques, la SPR et la DPI sont actuellement considres
comme les plus performantes avec des limites de dtection, obtenues sur les protines, de
lordre de quelques pg/mm2 [I.33, I.34, I.35].

a- Principe de la mthode SPR

Le principe gnral de la mthode SPR[I.33, I.36] consiste gnrer une onde (Figure I 13), de
polarisation transverse magntique (TM), qui traverse dabord un prisme dindice de
rfraction lev et se rflchit sur une interface recouverte de mtal sous un angle dincidence
suprieur langle critique (condition de rflexion totale). Pour un angle d'incidence prcis ,
appel angle de rsonance, sont cres des oscillations rsonantes dans le plasma constitu par
les lectrons libres dans la bande de conduction du mtal. La rsonance des plasmons de
surface fait alors chuter le coefficient de rflexion du mtal d au pic dabsorption dnergie
du faisceau incident prs de langle de rsonance. Londe lectromagntique dans le milieu,
qui prsente un caractre donde vanescente, va tre modifie lors de la fixation de
molcules sur la surface. Linterrogation angulaire qui consiste faire varier pour une
longueur donde fixe, ou linterrogation spectrale qui consiste faire varier la longueur
donde pour un angle fix, permettant d'identifier cette rsonance, va dterminer la prsence
des molcules fixes en surface du capteur (Figure I 13). Dans le secteur biomdical, les
capteurs SPR sont aujourdhui bien identifis parmi les autres types de biocapteurs, avec une
limite de dtection de lordre du pg/mm2. Ils sont commercialiss par plusieurs firmes
internationales notamment la socit sudoise Biacore.

Figure I 13 : Schma de principe de la mthode SPR [I.36].

b- Principe de la DPI

Le principe de fonctionnement physique des capteurs DPI, reprsent en Figure I 14, est celui
des fentes de Young. Le capteur est gnralement consitu dune source monochromatique
comme un laser hlium-non, dun polariseur, de deux guides dondes optiques et dune
camra[I.37]. Les deux guides donde monts lun au dessus de lautre sont spars par un
composant opaque, de sorte que la lumire issue de la source soit spare en deux faisceaux et

26
que chaque faisceau se propage dans lun des guides. Les deux faisceaux sortant de chacun
des deux guides gnrent des interfrences dont les franges sont visualises laide dune
camra. Laccrochage de biomolcules sur la surface de lun des deux guides, modifie lindice
effectif du mode guid et introduit une variation de phase du systme de franges observ sur
la camra. Un polariseur permet de sonder le capteur suivant les polarisations TE et TM (do
le nom Dual Polarization de la technique). La diffrence de phase entre la rponse des deux
polarisations sert quantifier les molcules prsentes sur la surface du capteur. Avec une
limite de dtection de lordre de quelques pg/mm2, sa capacit suivre en temps rel la
cintique daccrochage des molcules sur la surface du capteur, lutilisation des modes TE et
TM ( linverse de la SPR qui nexploite que le TM), cette technique est trs utilise dans
lindustrie pharmaceutique[I.37, I.38, I.39].

Figure I 14 : Schma de principe de la mthode DPI [37].

Comme mentionn dans lintroduction gnrale, les capteurs SPR et DPI sont dj disponibles
commercialement et utiliss dans le domaine biomdical, nanmoins le cot des quipements
et la ncessit de personnels qualifis freinent encore leur dveloppement dans les autres
secteurs tels que lenvironnement.
Pour palier cet tat de fait, plusieurs tudes, visant dvelopper des capteurs optiques sans
marqueur, trs sensibles (limite de dtection < 1 pg/mm), rapides et bas cot, sont en cours
dans divers laboratoires au niveau mondial.
Dans le large ventail de projets technologiques tudis, les capteurs base de
microrsonateurs optiques se distinguent par leur facteur de qualit lev. Cette proprit
permet de dtecter de trs faibles quantits de biomolcules immobiliss sur la surface des
microrsonateurs, par des liaisons covalentes, pour fournir une dtection slective. Dans la
suite de ce chapitre sera prsent un tat de lart, mettant en vidence le potentiel des
microrsonateurs dans divers domaines comme la biodtection.

IV- Capteurs utilisant des microrsonateurs optiques

A- Introduction
Deux miroirs parallles placs lun en face de lautre reprsente la forme la plus simple de
rsonateur optique, connu sous le nom de Fabry-Prot. Dans ce type de rsonateur, le
stockage dnergie se fait par ltablissement dondes stationnaires rsonantes rsultant
d'interfrences constructives entre les ondes aller et retour entre les deux miroirs. De tels
rsonateurs sont limits lorsque lon recherche de hautes performances en termes de facteur
de qualit (Q). En outre, le volume de ce type de rsonateurs, la conception de miroirs de
grande qualit optique et leur alignement ou encore leur fixation sont autant de problmes

27
coteux et dlicats. Cependant, une alternative existe travers les microrsonateurs constitus
dune cavit rsonante, que lon peut qualifier de cyclique car une seule onde progressive
permet le stockage de lnergie. Leur ralisation ncessite des technologies moins onreuses.
Les performances dmontres par ce type de microrsonateurs, en termes de haut facteur de
qualit [I.33], leur facilit tre inclus dans des composants optiques intgres sont autant
davantages orientant de nombreuses thmatiques de recherche autour de ce type de
composant[I.40, I.41, I.42].
Le principe de fonctionnement de ces microrsonateurs cycliques repose sur le confinement
de la lumire dans la cavit. Le facteur de qualit du microrsonateur reprsente le reflet du
confinement temporel. La lumire est confine par une succession de rflexions totales
internes proches du primtre de la cavit. Contrairement aux architectures de type Fabry-
Prot il ny a pas donde contrapropagative ncessaire au stockage dnergie, londe
propagative interagissant avec elle mme lorsquelle se reboucle au point qui lui a donn
naissance.
Dans ces microrsonateurs cycliques, deux types de modes sont susceptibles de se propager :
les modes guids (Figure I 15 (a)) et un autre type de modes guids appel modes de galerie
(Figure I 15 b et c) (en anglais Whispering Gallery Modes (WGM) ). Les modes de galerie
ont la particularit de se propager au voisinage de linterface extrieure de la cavit, sans tre
perturbs par la prsence dune paroi intrieure. Cette proprit les distingue des modes
guids qui, eux sont influencs par les deux interfaces.

(a) (b) (c)


Figure I 15 : Schmatisation du confinement de la lumire par rflexion interne totale dans trois types de
microrsonateurs circulaires (a) micro-anneau en rgime de modes guids, (b) micro-anneau en rgime de
modes de galerie, (c) micro-disque en rgime de modes de galerie.

B- Caractristiques spectrales dun microrsonateur


Les performances spectrales dun microrsonateur sont dtermines partir de sa rponse
spectrale (Figure I 16). Cette rponse correspond la transmission en fonction de la frquence
ou la longueur d'onde. Suivant les applications envisages, plusieurs performances peuvent
tre distingues. Les plus importantes pour les applications de capteurs, dont les raisons sont
dtailles dans le paragraphe D.3 de ce chapitre, sont le facteur de qualit Q, la finesse F et le
contraste de transmission C.
Le facteur de qualit Q reprsente le rapport entre l'nergie moyenne E emmagasine dans le
mode rsonant et l'nergie dissipe sur une priode d'oscillation optique 2 prs [I.43].
Son expression est de la forme :
E v
Q = 2 = Eq.I 19
E v
avec v reprsentant la largeur mi-hauteur dune raie de la rsonance la frquence de
rsonance v.
La finesse F reprsente le rapport entre la diffrence entre deux frquences de rsonance
conscutives v1 et v2, cest dire lintervalle spectral libre (ISL), et la largeur mi-hauteur.

28
ISL
F= Eq.I 20
v
Le contraste de transmission caractrisant la variation entre la maximale Pmax et la puissance
minimale Pmin est dfinie par :
P Pmin
C = max Eq.I 21
Pmax + Pmin

Figure I 16 : Rponse spectrale dun microrsonateur.

C- Performances des biocapteurs base de microrsonateurs


optiques
Dans le paragraphe prcdent, nous avons vu que lintrt des microrsonateurs tait
principalement li leur facteur de qualit lev. Par contre, limportance de lordre de
grandeur du facteur de qualit est propre aux applications dsires. Cest dailleurs pour cette
raison quil est difficile de comparer les rsultats obtenus dans la littrature. Cette proprit
fait des microrsonateurs, de candidats potentiels pour de nombreuses fonctions comme :
laser[I.40,I.44,I.45,I.46,I.47], commutateur, modulateur, multiplexeur[41,48,49,50] et capteur[I.42, I.51, I.52,
I.53 I.,54]
.
Lapplication de biocapteur faisant l'objet de notre tude, une prsentation plus dtaille des
performances des microrsonateurs dans ce domaine est faite dans la suite du chapitre.

1- Biocapteurs base de microrsonateurs optiques

Les biocapteurs conus partir de microrsonateurs possdent de nombreuses qualits. Ils


sont utiliss pour dtecter la prsence de molcules rparties de faon homogne dans une
solution ou immobilises sur leur surface. En effet, leur sensibilit lie au haut facteur de
qualit permet la dtection de trs faibles concentrations de molcules[I.33, I.54]. La prsence de
biomolcules immobilises ou reparties dans une solution dpose sur la surface du
microrsonateur modifie la propagation du mode guid par l'interaction de l'onde vanescente
sur la surface du capteur. Cette modification dpend de l'indice de rfraction et de
l'anisotropie optique de biomolcules. Elle se traduit par un dcalage spectral du pic de
rsonance et une dformation de la raie de rsonance[I.54]. Elle permet non seulement dobtenir
des informations sur la quantit de biomolcules prsentes sur la surface du microrsonateur
mais aussi sur le changement dindice de rfraction massif de la molcule. Plusieurs quipes
ont dmontr la capacit des microrsonateurs dtecter des biomolcules en faibles
concentrations[I.33, I.54, I.55, I.56].

29
Une synthse des biocapteurs base de microrsonateurs tenant compte des paramtres
optogomtriques est prsente dans les paragraphes suivants. Cette synthse nous permet de
mieux comprendre leffet des ces paramtres sur les performances des capteurs base de
microrsonateurs, comme le facteur de qualit, afin doptimiser notre cahier des charges.

2- Performances des microrsonateurs optiques

a- Technique d'interrogation de microrsonateurs

Dans le paragraphe prcdent, nous avons vu que la modification de l'indice de rfraction


d'une solution de biomolcules ou la prsence de biomolcules sur la surface du
microrsonateur se manifeste par un dcalage spectral d'un pic de rsonance ou une
attnuation de lintensit lumineuse transmise dans le microrsonateur. Pour des applications
de biodtection, afin de quantifier les molcules prsentes sur la surface du capteur, deux
mthodes d'interrogation sont prsentes dans la littrature[I.54] : balayage spectral en
frquence ou en longueur d'onde et variation de l'intensit une longueur donde fixe.
Le principe de la mthode de balayage spectral (Figure I 17 (a)) consiste suivre, partir
d'une solution de rfrence, l'volution de la position d'un pic de rsonance pour diffrente
concentration de biomolcules. Cette technique est limite par l'intervalle spectrale libre de la
cavit qui reprsente la dynamique du capteur.
Le principe de la mthode de variation d'intensit est de mesurer l'intensit transmise la
sortie du microrsonateur une longueur d'onde fixe, pour diffrentes concentrations de
biomolcules (Figure I 17 (b)) [I.54]. Les travaux de Chao ont montr que la limite de dtection
obtenue laide de cette mthode, utilisant une source monochromatique, est meilleure que
celle de balayage spectral[I.54].

(a) (b)
Figure I 17 : Technique de mesure de la rponse dun microrsonateur : (a) balayage spectral ; (b) mesure de
.
lintensit transmise[I 54].

Le point commun de ces deux mthodes repose sur la mesure de lintensit transmise. Par
consquent, elles ne fournissent pas lvolution de la phase du signal optique transmis.

b- Matriaux constituants un microrsonateur optique

Les microrsonateurs peuvent tre fabriqus partir de matriaux organiques[I.33, I.54, I.57, I.58] et
inorganiques [I.33, I.59, I.60]. Une tude comparative des performances, en terme de facteur de
qualit des microrsonateurs, propose par Chao, a montr que les matriaux inorganiques
prsentent les facteurs de qualit les plus lvs (allant jusqu quelques 109). Cette tude a
galement montr que les matriaux polymres, appartenant la famille des organiques, bien
quayant les facteurs de qualit plus faibles[I.54] offrent des avantages de faible cot de

30
fabrication lis diffrents procds technologiques faciles mettre en uvre[I.54, I.57, I.58]. En
outre, les surfaces des polymres peuvent tre facilement fonctionnalises via les mthodes de
modification de surface afin d'accrocher des sites molculaires biologiques pour la dtection
spcifique. Enfin, les polymres sont compatibles avec la microfluidique ce qui permet une
excellente intgration optofluidique des biocapteurs. C. Y. Chao et ses coauteurs [I.54, I.61] ont
obtenu dans l'air, en utilisant le polystyrne, un microrsonateur avec un facteur de qualit de
20 000. C. Delezoide amliore cette performance en obtenant dans l'eau dionise, un facteur
de qualit de 35 000 avec un microrsonateur en polymre SU-8[I.57].

c- Diffrentes formes du microrsonateur

Un microrsonateur peut avoir plusieurs formes[I.54, I.61, I.62] parmi lesquelles on peut citer les
polygones, sphres, disques, bagues ou anneaux, hippodromes. Une tude comparative des
performances de ces formes a t effectue et prsente dans le mmoire de thse de
Chao[I.54].
Il rsulte de cette comparaison que le meilleur facteur de qualit est obtenu pour les
microrsonateurs en forme de sphre. Par contre, le meilleur compromis, en terme de
procdure de ralisation et de couplage de la cavit avec un dispositif optique, comme un
guide rectiligne pour la lumire d'excitation, est obtenu pour les microrsonateurs en forme
d'anneau et dhippodrome. Contrairement aux sphres, ils peuvent tre raliss par
photolithographie en proche UV lorsqu'ils sont base de matriaux polymres. Le meilleur
facteur de qualit obtenu par C. Y. Chao a t mesur sur un microrsonateur en forme
dhippodrome dont le guide prsente un rayon de courbure de 30 m, avec une longueur de
couplage de 30 m[I.54,61]. Celui obtenu par C. Delezoide[I.57], la galement t sur un
composant en forme dhippodrome possdant un rayon de courbure de 180 m et une
longueur de couplage de 120 m.

d- Diffrents types de couplage

(a) (b)
Figure I 18 : Structure dun microrsonateur : (a) couplage latral ; (b) couplage vertical.
Comme dcrit prcdemment, les performances spectrales dun microrsonateur sont
dtermines partir de sa rponse spectrale. Lobtention de cette rponse spectrale ncessite
le couplage de la cavit avec un dispositif optique, comme un guide donde rectiligne, pour la
lumire sonde. Il existe deux types de couplage du microrsonateur optique avec le guide
rectiligne dinjection[I.54, I.63] : le couplage latral (Figure I 18 (a)) et le couplage vertical
(Figure I 18 (b)).
Comparaison entre couplage latral et couplage vertical
Dans le couplage latral (Figure I 18 (a)), la cavit rsonante et le guide rectiligne dinjection
sont aligns latralement dans un mme plan, ce qui offre la possibilit de non seulement les

31
raliser partir du mme matriau mais aussi en une seule opration technologique[I.54]. En
revanche, cette configuration exige un contrle svre du gap entre le guide rectiligne et la
cavit. Ce gap, dune largeur de quelques centaines de nanomtres, exige une rgularit de la
distance latrale entre les deux guides et ne peut pas tre ralis par les technologies peu
onreuses comme la photolithographie traditionnelle (le principe de cette technique est
dtaill dans le chapitre 2). Il peut tre ralis partir des techniques trs pointues et
coteuses comme la photolithographie lectronique. Le composant sur lequel Chao a obtenu
son meilleur facteur de qualit tait en configuration latrale[I.54].
Dans le couplage vertical (Figure I 18 (b)), la cavit rsonante et le guide rectiligne
dinjection sont aligns verticalement dans deux plans distincts, ce qui ncessite lutilisation
de diffrents matriaux, empils les uns sur les autres pour former les guides d'ondes. Par
consquent, la ralisation de composants en couplage vertical ncessite plusieurs oprations
technologiques. Dans cette configuration, ralisable par photolithographie traditionnelle, la
qualit du couplage dpend fortement de ltat de surface de la couche de confinement entre
les deux guides et de leur alignement. Pour des applications de capteurs en rgime
optofluidique envisages, cette configuration prsente deux avantages majeurs. Le premier
concerne lintgration dun circuit microfluidique sur le microrsonateur optique pour former
un composant optofluidique. Contrairement au couplage latral, la surface du composant
optique ne contient que la cavit, ce qui facilite lintgration du circuit microfluidique. En
effet, les questions dtanchit lies la prsence du guide rectiligne sur la surface ne se pose
pas dans cette configuration car le guide rectiligne dinjection est enterr. Le second avantage
de la configuration du couplage vertical concerne linsensibilit du guide rectiligne dinjection
la solution de biomolcules teste. Dans la configuration du couplage latral le guide
rectiligne et la cavit tant dans le mme plan, leurs surfaces sont sensibles tout changement
dindice de la solution cible. Cette sensibilit du guide rectiligne dinjection lindice de la
solution de molcule se rpercute sur la rponse du capteur cause du couplage entre les deux
guides. En revanche, dans la configuration du couplage vertical, le guide rectiligne est
entirement isol de la solution tudier, donc insensible la prsence de biomolcules. Par
consquent, seule la surface du microrsonateur est sensible la prsence de biomolcules. G.
D. Kim[I.58] a obtenu, en utilisant un microrsonateur en polymre ZPU13-430 en couplage
vertical, un facteur de qualit suprieur 10 000 dans leau dionis. La meilleure
performance de C. Delezoide a t ralise sur un composant en couplage vertical[I.57, I.63].
La Figure I 19 reprsente les spectres obtenus lors des expriences de dtection homogne de
glucose ralises par Chao[I.54] et Kim[I.58] en utilisant, respectivement des microrsonateurs en
couplage latral et vertical. Sur cette figure, nous remarquons une forte dgradation de la
rponse du capteur obtenue par Chao laide dune cavit en couplage latral, alors les
spectres obtenus par Kim en couplage vertical restent rguliers pour toutes les concentrations.
Ces rsultats corroborent d'avantage les biens fonds du couplage vertical pour les
applications de biodtection dcrits dans ce paragraphe.

(a) (b)
Figure I 19 : Influence du couplage sur la rponse du capteur : (a) couplage latral[I.54] ; (b) couplage
vertical[I.58].

32
Influence du couplage sur le facteur de qualit

Nous venons de voir que la mesure des performances du microrsonateur ncessite son
couplage avec un guide d'excitation des modes guids. En fonction de la distance (gap) entre
le microrsonateur et ce guide d'injection, trois principaux rgimes de couplage peuvent tre
considrs[I.43]:

Rgime de sous-couplage :
Dans ce cas, le microrsonateur et le guide d'injection sont suffisamment loigns. Par
consquent, londe vanescente du mode inject ninfluence pas suffisamment sur les modes
de la cavit pour les exciter. Le facteur de qualit Q, dans ce cas, est limit par les pertes
intrinsques du microrsonateur.

Rgime de sur-couplage :
A loppos du rgime de sous couplage, lorsque le microrsonateur est fortement proximit
du guide d'injection, le facteur de qualit Q est limit par les pertes par couplage.

Rgime de couplage critique :


Entre les deux premiers rgimes, lorsque les pertes par couplage sont gales aux pertes
intrinsques de la cavit, le facteur de qualit Q est limit par la moyenne des deux pertes.

e- Principe de dtection dun capteur base de microrsonateur

(a) (b)
Figure I 20 : Mcanisme de dtection des capteurs base de microrsonateur : (a) dtection homogne ; (b)
dtection surfacique.

Pour les capteurs base de microrsonateurs, il existe deux mcanismes de dtection de


molcules : la dtection homogne et la dtection surfacique[I.54, I.57, I.61, I.63].

Dtection homogne
Dans la dtection homogne, le microrsonateur est immerg dans une solution de molcules
tudier (Figure I 20 (a)). Ainsi, les molcules rparties de faon homogne dans la solution
modifient lindice de la couche de confinement suprieure du microrsonateur. Ce
changement d'indice massif modifie lindice effectif du mode guid et donc la rponse du
capteur.
En mesurant la concentration de glucose dans de leau dionise, C. Y. Chao[I.54] a obtenu
laide de la mthode de balayage spectrale, une limite de dtection dindice de rfraction de
5105 RIU avec un microrsonateur en anneau de rayon de 45 m possdant un facteur de
qualit suprieur 5 000 dans leau. En termes de performance de dtection de glucose, cette

33
limite de dtection correspond une concentration de 94 mg/dl. En dmontrant l'intrt du
facteur de qualit sur les performances d'un microrsonateur, Chao a obtenu une limite de
dtection de 36 mg/dl l'aide d'une cavit possdant un facteur de qualit suprieur 10 000
dans leau. G. D. Kim[I.58] a fait mieux en utilisant un microrsonateur en anneau de rayon de
400 m ayant un facteur de qualit suprieur 10 000 pour dtecter du glucose. Il a obtenu
une limite de dtection dindice de rfraction de lordre de 105 RIU.
En utilisant le mme composant (anneau de rayon 45 m), Chao[I.54] a obtenu laide de la
mthode de variation dintensit, une limite de dtection de 0,915 mg/dl de glucose. Ce
rsultat montre que la mthode de variation dintensit est plus sensible que celle de balayage
spectral.
Ces diffrents rsultats dmontrent la capacit des microrsonateurs dtecter de faibles
concentrations de molcules biologiques. Dautres travaux ont dailleurs dmontr que ces
performances prometteuses pouvaient tre amliores, en apportant la slectivit, si la
technique de dtection surfacique est utilise.

Dtection surfacique
Dans la dtection de surfacique ou spcifique, la surface du microrsonateur est
fonctionnalise. Cette tape consiste greffer la surface du microrsonateur des entits de
reconnaissance appropries qui permettent dimmobiliser de faon slective les biomolcules
cibles sur la surface du microrsonateur (Figure I 20 (b)). Les molcules immobilises et
celles prsentes en solution (dtection homogne) modifient l'indice effectif du mode guid.
Comme limmobilisation par liaison covalente est irrversible, leffet de la dtection
homogne est supprim en rinant la surface du capteur. Par consquent, cette opration rend
le capteur plus slectif.
Pour caractriser les molcules de protines (streptavidine et biotine), C. Y. Chao [I.54, I.61] a
utilis un microrsonateur en forme dhippodrome possdant un facteur de qualit lordre de
20 000 dans l'air. Il a obtenu, laide de la mthode de balayage spectral, une limite de
dtection correspondant une densit de 250 pg/mm2 de streptavidine (protine) accroches.
Barrios[I.42, I.64], en caractrisant lavidine, fait encore mieux en obtenant une limite de
dtection de 2816 pg/mm2. C. Delezoide a utilis la molcule de Tamra 5 cadavrine pour
dmontrer la dtection surfacique avec des microrsonateurs en SU-8 [I.57, I.63]. Il a obtenu une
limite de dtection de 0,22 attogramme soit 0,02 fg/mm2, correspondant 250 molcules de
Tamra cadavrine accroches sur la surface du capteur.

D- Modlisation dun microrsonateur

1- Principe physique

Comme dcrit prcdemment, un microrsonateur est constitu dune cavit rsonante


couple un guide rectiligne servant dentre et de sortie pour la lumire dexcitation et
dextraction des modes guids. A lintrieur de la cavit, la lumire est confine par rflexion
totale interne. Linterrogation de londe optique guide permet daccder la rponse
(intensit transmise) du microrsonateur. La Figure I 21 illustre la propagation des champs
guids dans le microrsonateur. Si un champ optique incident a1 est inject dans le guide
rectiligne, une partie b1 est directement transmise dans le guide rectiligne. Lautre partie b2 est
couple dans la cavit. Aprs chaque tour de cavit, une partie du champ b2 est couple vers la
sortie du guide rectiligne et lautre partie a2 transmise dans la cavit et continue d'y circuler.
Thoriquement, dans un systme sans perte, toute la puissance injecte en entre peut tre

34
compltement extraite en sortie du guide rectiligne. En pratique, les diffrentes pertes
(radiation, diffusion, absorption, insertion, etc.) ne permettent jamais une extraction totale.

Figure I 21 : Schma fonctionnel dun microrsonateur en forme dhippodrome.

Sur la Figure I 21, Lc reprsente la longueur de couplage, et les coefficients de couplage


guide rectiligne-cavit et cavit-guide rectiligne, respectivement, la transmission guide
rectiligne-guide rectiligne et ' la transmission cavit-cavit.

2- Modle thorique dun microrsonateur tenant compte des pertes

La mthode des matrices de diffusion utilise par A. Yariv [I.65] pour dvelopper le coefficient
de transmission d'un microrsonateur sans pertes par couplage peut tre adapte pour
gnraliser le modle en tenant compte de ces pertes. Lide de cette approche est dtablir
l'expression du champ total transmis b1 en sortie du guide rectiligne en fonction du champ
incident a1, des coefficients de couplage (guide rectiligne-cavit et cavit-guide rectiligne
'), des transmissions (guide rectiligne-guide rectiligne et cavit-cavit '), des pertes par
tour de cavit a et des pertes totales par couplage i. La matrice de transfert dfinie au point
de couplage cavit guide rectiligne est de la forme :
b1 j ' a1
= i Eq.I 22
b2 j ' a2
o j reprsente le nombre complexe tel que j = 1 .
Le dveloppement de cette quation conduit :
b1 = i (a1 + j ' a2 ) Eq.I 23
b2 = i ( ja1 + ' a2 ) Eq.I 24
Le champs a2 correspondant la partie de b2 ayant parcourue un tour de cavit, son
expression tenant compte du retard accumul pendant ce tour est :
2neff
a2 = ab2 exp j L Eq.I 25

o neff reprsente lindice effectif du mode guid et L le primtre de la cavit.
Le coefficient de transmission complexe H() du microrsonateur, correspondant au rapport
entre le champ incident a1 et le champ transmis b1 obtenu en rsolvant par substitution le
systme dquation (Eq.I23, Eq.I24 et Eq.I25), est de la forme (Annexe 1.1) :
2
i ( '+ ' ) i 2 a exp j n eff L
H ( ) = Eq.I 26
2
1 i a ' exp j n eff L

Le Tableau 1 reprsente une synthse du modle thorique dun microrsonateur propos par
diffrents auteurs. Ce tableau montre bien que moyennant certaines hypothses, les modles

35
thoriques obtenus sont en bon accord. Dans la suite de ce paragraphe, nous allons utiliser le
modle dans lequel le couplage et la transmission sont considrs symtriques : c'est--dire un
couplage et une transmission du guide rectiligne vers la cavit identique ceux de la cavit
vers le guide rectiligne : = ' et = '. Dans ces conditions, nous obtenons la loi de
conservation de l'nergie[I.54, I.66]:
( 2 + 2 ) = 1 Eq.I 27
En introduisant cette loi de conservation de l'nergie dans lEq.I26, H() devient:
2
i i 2 a exp j n eff L
H ( ) = Eq.I 28
2
1 i a exp j n eff L

Auteurs Suppositions Coefficient de transmission Rfrences


2
i i a exp j
2
n eff L .
Chao '= , '= [I 67]
H =
2
1 i a exp j n eff L

2
a exp j n eff L
Yariv et ' = , ' = et i = 1 H =
Gottesman 2 [I.65,I.68]
1 a exp j n eff L

' = , ' = , i = 1 ,
Nagteaele L ; :facteur des L 2 [I.66,I.69,I.70
et a = exp exp
exp j n eff L
Heebner, 2 2 ,]
H =
Darmawan, L 2
pertes 1 exp exp j n eff L
Vahala 2
' = , ' = , i = 1 , ,
L et = 1 ; :
Rabus a = exp i
L 2
2 1 (1 ) exp exp j n eff L
2 [I.71]
perte dinsertion en intensit H =
L 2
1 1 exp exp j n L

eff
2

Tableau 1 : Coefficient de transmission dun microrsonateur suivant diffrents auteurs.

En implmentant ce modle simple, sous Matlab par exemple, il est possible de dduire les
paramtres caractristiques du microrsonateur (le facteur de qualit et la finesse par
exemple). Il est galement possible dtudier linfluence des diffrents paramtres
optogomtriques sur la rponse du microrsonateur : taille, profil dindice, coefficients de
couplage, pertes par couplage, pertes de propagation, etc.

3- Paramtres caractristiques dun microrsonateur

Les paramtres caractristiques du microrsonateur peuvent tre dtermins partir de son


spectre de transmission.

a- Transmission en intensit dun microrsonateur

Si un champ optique a1 est inject dans le guide rectiligne, sa puissance lumineuse et celle
2 2
associe au champ transmis b1 sont respectivement dfinies par Pin = a1 et Pout = b1 . La

36
transmission dfinie par le rapport entre la puissance lumineuse transmise et lintensit
incidente peut alors tre exprime par (Annexe 1.2) :
2
2 2 + a 2 i 2 2 a i cos neff L
P b
T = out = 1 = i
2 Eq.I 29
Pin a1 2
1 + a i 2 a i cos
2
2 2
neff L

Cette relation montre que la transmission dpend non seulement des paramtres de couplage,
des pertes et du primtre de la cavit mais aussi de lindice effectif des modes guids. Par
consquent, une variation ou une modification de l'indice effectif entrane une modification de
la transmission. Cette modification se manifestera par un dcalage en longueur donde des
raies de rsonance et une modification du contraste de transmission.
La rsonance est obtenue lorsque :
2 2
cos n eff L = 1 n L = 2 p Eq.I 30
eff
o p reprsente un nombre entier.
La longueur donde de rsonance c et la transmission dduites sont :
n L
c = eff Eq.I 31
p
2
ia
T ( c ) = i
2
Eq.I 32
1 i a
Les autres paramtres caractristiques (ISL, , c) du microrsonateur peuvent tre dduits
partir de la transmission spectrale (Figure I 22).

Figure I 22: Spectre en transmission de la rponse du microrsonateur.

b- Lintervalle spectral libre (ISL)

Lintervalle spectral libre (ISL) correspond la diffrence entre deux longueurs donde de
rsonance conscutives (Figure I 22). Il peut tre estim par[I.54] :
C 0 2 C 0 2
ISL = C 1 C 0 = = Eq.I 33
n Ln g ( )
L neff ( ) + eff C 0

neff
o n g = neff + C 0 reprsente lindice effectif de groupe[I.54].

37
Lquation 33 montre que lISL est inversement proportionnel la circonfrence du
microrsonateur. Il est donc conditionn par le choix des paramtres gomtriques de la
cavit. Pour les applications de biocapteur, nous nous intressons aux dcalages des
longueurs donde de rsonance en prsence de molcules. Ainsi, un grand ISL permettra
davoir une grande tendue de mesure, donc une grande dynamique.

c- La largeur de raie de rsonance :

Elle correspond la largeur mi-hauteur dune raie de rsonance (Figure I 22). Ce paramtre
est principalement li aux pertes[I.54]. En effet, pour des cavits considres en thorie sans
perte, la raie de rsonance est infiniment fine. Par consquent, les pertes doivent tre
minimises de manire obtenir une largeur mi-hauteur la plus faible possible, et donc de
maximiser la sensibilit du capteur base de microrsonateur [I.54]. En se basant sur sa
dfinition, lexpression de la largeur mi-hauteur exprime en fonction des paramtres de
pertes, de l'indice effectif et de la circonfrence de la cavit est (annexe 1.3) :

=
C 0 2 ( ) (
Z 1 + i 2 2 a 2 i 2 2 + i 4 a 2
cos 1
)
neff L (
2 ia Z i
2
) Eq.I 34

1 i a i i + a i 2
2 2 2

Z= + Eq.I 35
2 (1 ia ) 1 + ia

d- Le facteur de qualit Q :

Le facteur de qualit Q est dfini comme tant le rapport entre la longueur donde de
rsonance C0 et la largeur de raie de rsonance . Ce paramtre, principalement li la
sensibilit du capteur, est inversement proportionnel aux pertes[I.54].
C 0
Q= Eq.I 36

e- La finesse :

La finesse est dfinie par le rapport entre lintervalle spectral libre et la largeur de raie de
rsonance. Nous avons vu que pour obtenir une grande dynamique et un grand facteur de
qualit, il tait important davoir respectivement un ISL lev et une faible largeur mi-
hauteur (faible pertes). Lobtention simultane de ces deux paramtres conduit une finesse F
leve[I.54]. Elle est dfinie par :
ISL
F = Eq.I 37

f- Le contraste de transmission :

Comme dcrit par lquation I 21, le contraste de transmission est proportionnel lcart entre
le maximum et le minimum de transmission et permet de distinguer le niveau du signal
transmis par rapport celui du bruit.

38
4- Influence du couplage sur la rponse dun microrsonateur

Limplmentation, sous Matlab, du modle thorique obtenu nous a permis dtudier le


comportement de la rponse dun microrsonateur en fonction du rgime de couplage. Pour
effectuer ce calcul thorique, nous avons choisi la loi de dispersion (tenant compte de la
dispersion de matriau, de polarisation et modale) dun microrsonateur guide rectangulaire
(dtaill dans le chapitre 2). L'quation I 38 reprsente la loi de dispersion de l'indice effectif
en polarisation TE du mode fondamental guid dans un microrsonateur guide rectangulaire
de largeur 4 m, de hauteur 2 m, dont le coeur est en SU-8, le substrat en CYTOP et le
superstrat de l'eau :
neff _ TE = 1,5909 4,62 10 5 nm Eq.I 38

avec nm la longueur donde en nm.


Le principe de dtermination et la description dtaille du guide rectangulaire utilis sont
prsents dans le chapitre II consacr la conception et ralisation des microrsonateurs.
Nous avons ensuite simul la rponse dun microrsonateur en forme dhippodrome, dont le
choix des paramtres gomtriques est galement prsent dans le chapitre suivant, de rayon
de courbure R = 220 m et longueur de couplage Lc = 120 m (circonfrence L = 1622 m).
Pour observer linfluence du coefficient de couplage sur la transmission, nous avons fait
varier de 0 1 avec un pas de 0,05, par consquent de 1 0 car 2+2=1. Pour chaque
valeur de ou de , nous avons dtermin la transmission la longueur donde de rsonance
de 1549,25 nm (le choix de cette longueur donde est arbitraire). Les Figure I 23 (a) et (b)
reprsentent lvolution du minimum de transmission en fonction de pour diffrente valeur
de a et i. Ces Figures comportent trois parties fondamentales :
sous couplage correspondant une dcroissance du minimum de transmission en
fonction de ,
sur couplage, correspondant une croissance du minimum de transmission en fonction
de ,
couplage critique reprsentant lintersection des deux premires parties, o la
transmission est nulle.

(c )

Figure I 23 : Influence du coefficient de couplage sur la rponse dun microrsonateur : (a) et (b) Contraste en
fonction de ; (c) Coefficient de transmission pour diffrents .

39
En comparant le spectre de transmission des trois rgimes, pour la configuration reprsente
en Figure I 23 (a), nous remarquons que le contraste du spectre de transmission est 100%
(Figure I 23 b) pour le rgime de couplage critique.
Pour les paramtres de perte a = 0,8 et i = 0,95, nous remarquons que le rgime couplage
critique est obtenu lorsque est gal au produit de a et i ( = ai = 0,76 ou = 0,65). Pour
gnraliser ce constat, il suffit de sintresser de prs lexpression du coefficient de
transmission la rsonance dcrite par Eq.I32. En effet, le coefficient de couplage critique c
est obtenu lorsque cette quation sannule. Son expression dduite est de la forme :
c = 1 2 = 1 ( i a )2 Eq.I 39
Sur la Figure I 23 (c), nous remarquons que la raie de rsonance correspondant au rgime de
couplage critique est plus fine que celle du rgime de sous couplage mais moins fine que celle
du rgime sur couplage. Par consquent, le facteur de qualit et la finesse du rgime de
couplage critique sont meilleurs que ceux du rgime sous couplage mais plus faible que ceux
du rgime de sur couplage. Les paramtres optimaux du microrsonateur seront donc obtenus
aux alentours du couplage critique car le compromis entre finesse, facteur de qualit et le
contraste de transmission est meilleur dans cette configuration.

Conclusion
Dans ce chapitre, le principe de fonctionnement ainsi que les principales caractristiques des
capteurs optiques, permettant de les distinguer des autres types de transducteurs, ont dabord
t prsents. Ensuite un bref rappel sur quelques notions essentielles la comprhension de
loptique guide ainsi quun tat de lart relatif aux biocapteurs optiques base de
microrsonateurs, ont t exposs. Au vu des performances des biocapteurs optiques base de
microrsonateurs reportes dans ce chapitre, nous avons choisi de raliser des
microrsonateurs polymres, en forme dhippodrome coupls verticalement un guide
rectiligne.
Enfin, partir du modle thorique dun microrsonateur, une tude de linfluence du
coefficient de couplage sur la rponse et les performances, comme le facteur de qualit, la
finesse et le contraste de transmission du microrsonateur, a t propose.
Le prochain chapitre est consacr la conception et la ralisation de composants
optofluidiques base de microrsonateurs monomodes possdant un facteur de qualit
suprieur 20 000 dans leau en vu de leur utilisation comme biocapteur en rgime
microfluidique.

40
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43
6200$,5(
Chapitre II ..................................................................................................................... 46

Conception, ralisation et caractrisation de


microrsonateurs polymres en couplage vertical ............... 46
Introduction : ..................................................................................................................... 46
A- Conception de microrsonateurs monomodes base de matriaux
polymres en couplage vertical ........................................................................................ 46

I- Intrts des matriaux polymres ........................................................................ 46

1- Structure dun microrsonateur en couplage vertical .................................................. 46


2- Gnralit sur les matriaux polymres ...................................................................... 47
2.1- Le matriau SU-8 .................................................................................................... 48
2.2- Le matriau polymre fluor CYTOP ..................................................................... 49
2.3- Conditions de guidage : configuration de microrsonateur .................................... 50
II- Conception de microrsonateurs monomodes.................................................. 52

1- Configuration d'un microrsonateur en couplage vertical........................................... 52


2- Propagation des ondes optiques dans un guide d'onde optique dilectrique
rectangulaire ........................................................................................................................ 53
3- Mthode de lindice effectif ........................................................................................ 54
3.1- Propagation dans un guide plan .............................................................................. 54
3.2- Mthode de lindice effectif : cas dun guide rectangulaire .................................... 57
4- Modlisation du guidage monomode .......................................................................... 60
4.1- Guidage optique dans les structures SiO2/SU-8/CYTOP et CYTOP /SU-8/eau : cas
dun guide plan .................................................................................................................. 60
4.2- Guidage optique dans les structures SiO2/SU-8/CYTOP et CYTOP /SU-8/eau : cas
dun guide rectangulaire .................................................................................................... 61
4.2.1- Conception du guide............................................................................................ 61
4.2.2- Conception dun microrsonateur monomode guides rectangulaires............. 63
B- Ralisation de microrsonateurs .......................................................................... 65

I- Prsentation des outils technologiques ncessaires aux procdures de fabrications .... 65

1- Procds de photolithographie traditionnelle.................................................................. 66


2- La gravure ionique ractive (RIE) ............................................................................... 69
3- Outils d'observation ..................................................................................................... 69
II- Dveloppement dune procdure de ralisation de microrsonateurs guides
rectangulaires ........................................................................................................................... 71

44
1- Etapes de fabrication de guides rectilignes en SU-8 de hauteur 1,9 m ..................... 71
2- laboration des tapes de fabrication du gap de 100 nm en CYTOP ......................... 74
3- laboration des tapes de fabrication des cavits en SU-8 ......................................... 76
C- Caractrisation des microrsonateurs ................................................................. 78

I- Description du banc de mesure ............................................................................ 78

II- Caractrisation des microrsonateurs de premire gnration ..................... 78

1- Quelques rsultats de caractrisation .......................................................................... 78


2- Reproductibilit de la procdure de fabrication .......................................................... 80
III- Ralisation et caractrisation de microrsonateurs de deuxime gnration
81

1- Paramtres caractristiques des composants raliss .................................................. 81


2- Caractrisation des microrsonateurs .......................................................................... 81
D- Fabrication et intgration de capots microfluidiques en polymre ............. 82

1- Ralisation du canal microfluidique ............................................................................ 83


2- Intgration du capot sur les microrsonateurs ............................................................. 84
Conclusion.......................................................................................................................... 85

BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................... 86

45
Chapitre II
Conception, ralisation et caractrisation de
microrsonateurs polymres en couplage vertical
Introduction :
Ce chapitre prsente une tude relative la conception, la fabrication et la caractrisation
par la mthode de balayage spectral de microrsonateurs en polymre monomodes possdant
un facteur de qualit suprieur 20 000 dans l'eau. Les microrsonateurs conus et raliss
ont t intgrs dans un circuit microfluidique en vue de leur utilisation comme capteurs
chimiques ou biologiques en rgime optofluidique.
Ce chapitre est structur en quatre parties. La premire partie prsente la conception de
microrsonateurs monomodes guides rectangulaires. Elle rappelle dabord les avantages des
matriaux polymres SU-8 et CYTOP choisis pour raliser les microrsonateurs. Ensuite, elle
dcrit brivement la propagation dune onde optique dans un guide donde dilectrique, en
utilisant les quations de Maxwell. Enfin, elle prsente une modlisation du guidage
monomode dans un guide donde confinement bidimensionnel, l'aide de la mthode de
l'indice effectif.
La deuxime partie du chapitre est consacre la prsentation des diffrentes tapes de
fabrication dun microrsonateur guides rectangulaires en couplage vertical. Cette partie met
en vidence en numrant les avantages des outils technologiques mis profit lors de la
procdure de ralisation.
La troisime partie concerne la caractrisation des composants raliss sur le banc de mesure
en transmission du LPQM de lENS Cachan. Les rsultats de cette caractrisation sont par la
suite exploits pour valider les objectifs de dpart.
Enfin dans la dernire partie du chapitre sont exposes la procdure de ralisation de circuits
microfluidiques utiliss pour introduire la solution de biomolcules sur la surface du
microrsonateur et celle de leur intgration sur les composants.

A- Conception de microrsonateurs monomodes base de matriaux


polymres en couplage vertical

I- Intrts des matriaux polymres


1- Structure dun microrsonateur en couplage vertical

La structure du microrsonateur en couplage vertical que nous souhaitons ralis est


reprsente sur la figure II 1. Elle est constitue de plusieurs couches de diffrents matriaux
empiles les unes sur les autres pour former deux guides d'onde optiques dilectriques en
couplage vertical. En effet, nous souhaitons raliser des microrsonateurs sur un substrat de
silicium sur lequel est oxyde chimiquement une couche de 5 m de silice. La couche de
silice sert de couche de confinement infrieure du guide rectiligne. Le cur et la couche de
confinement suprieure du guide rectiligne sont constitus de matriaux polymres, appels
respectivement polymre (1) et (2) sur la figure II 1. Le matriau polymre (2) sert galement
de couche de confinement infrieure de la cavit dont le cur sera ralis partir dun autre
polymre, appel polymre (3).
Afin dassurer une bonne adhrence entre ces diffrentes couches et de respecter la condition
de guidage, une tude physico-chimique des matriaux polymres est indispensable.

46
Figure II 1: Structure dun microrsonateur en couplage vertical.

2- Gnralit sur les matriaux polymres

Les matriaux polymres, aussi appels matires plastiques, sont des matriaux organiques
composs gnralement d'atomes de carbone et d'hydrogne. En fonction de leurs proprits
thermiques, les polymres peuvent tre classs en deux groupes : les thermodurcissables et les
thermoplastiques[II.1].
Les thermoplastiques comme les polythylnes, les polypropylnes, les polyamides ou encore
certains polyesters, dont la temprature de fusion est comprise entre 80C 300C, fondent
lorsqu'ils sont chauffs. Leur avantage est quen tant fondus, ils peuvent tre mouls pour
obtenir les formes souhaites. Dans cet tat, ils sont trs mallables, trs plastiques, d'o leur
nom matire plastique . Cette plasticit varie dans une large gamme, des plus rigides, durs
et cassants, aux plus mous (ptes) ou lastiques. Ils sont fort utiliss en micro-technologies
pour la ralisation des circuits microfluidiques par exemple[II.2].
Les thermodurcissables comme les rsines polypoxydes, certains polyurthanes ou encore
certains polyesters durcissent quand on les chauffe. Ils sont trs employs comme pices de
structure thermostables. Ces polymres sont mis en forme lorsqu'ils sont encore dans leur tat
mou avant qu'ils ne durcissent sous l'effet de la chaleur et d'additifs chimiques qui induisent
des ractions de rticulation. Ils sont galement photosensibles et sont trs utiliss pour
raliser des composants destins aux fonctions de l'optique intgre[II.2]. Leur usinage est de
faible cot, dus diffrents procds technologiques faciles mettre en uvre et un
quipement requis moins onreux comme la photolithographie traditionnelle[II.3], trs utilise
en technologie polymre.
Les thermoplastiques et thermodurcissables peuvent tre soumis au phnomne de
vitrification. En dessous de leur temprature de vitrification (ou temprature de transition
vitreuse), ils deviennent durs. Au-dessus, ils sont plus souples ou plastiques. A l'extrme, ils
deviennent lastiques. Les proprits thermiques et mcaniques, englobant diverses
caractristiques comme limpermabilit aux liquides et aux gaz, la rsistance chimique
plusieurs types de solvants et la rsistance aux rayons ultraviolets, associes aux proprits
optiques telles que la transparence font de ces matriaux de potentiels candidats pour des
applications dans des domaines comme la thermique, loptique ou encore la biologie[II.4, II.5,
II.6]
.

47
Pour nos travaux, deux matriaux polymres spcifiques nous ont apparus trs intressants : le
biphnol A d'ther glycidyle, dont le nom commercial est SU-8 et le poly perfluoro butenyl
vinyl ether, commercialis sous le nom de CYTOP. Une tude des proprits de ces deux
matriaux est prsente dans la suite de cette premire partie.

2.1- Le matriau SU-8

a- Gnralit

Compte tenu des avantages des matriaux polymres face aux matires inorganiques, comme
l'utilisation de technologies de fabrication relativement simples, notre tude s'est porte sur le
biphnol A dther glycidyle brivement appel SU-8. La figure II 2 reprsente la structure
chimique du monomre constituant ce matriau qui se prsente sous forme liquide avant
polymrisation.

Figure II 2: Structure chimique du 'biphnol A d'ther glycidyle' (SU-8).

La SU-8 est une rsine photosensible ngative de type poxy, appartenant la famille des
thermodurcissables, invente en 1974 et amliore la fin des annes 80 par la socit
IBM[II.7]. Cette rsine, actuellement commercialise par MicroChem. Corp, est principalement
base de trois composants [II.8, II.9] :
- une rsine poxy EPON SU-8 (ou EPIKOTE157), disponible sous forme de
granuls et fabrique par Shell Chemical,
- un solvant organique qui permet de solubiliser la rsine et dajuster la viscosit des
solutions,
- un photo-amorceur, un sel de triarylsulfonium, qui amorce la raction de
polymrisation.

La SU-8, comme dailleurs la majorit des rsines, se dcline en plusieurs sries telles que la
SU-8 2000, la SU-8 2000 Flex ou encore la SU-8 3000. Ces sries, se distinguant les unes des
autres par leur viscosit, sont utilises pour raliser des couches minces (films) dpaisseur
allant de quelques centaines de nanomtres jusquau millimtre. Le choix dune rsine dpend
donc de lpaisseur des films raliser. Cette rsine SU-8 est fort utilis en micro-
technologies pour des applications microfluidiques[II.10] et optiques[II.11]. En effet,
l'engouement pour ce matriau provient de sa capacit tre utilise en photolithographie
traditionnelle, de sa grande absorption optique dans le proche ultraviolet et sa bonne
transparence optique pour les longueurs d'onde suprieures 400 nm[II.9]. Sa compatibilit
physico-chimique et biologique ont permis A.P. Gadre d'associer plusieurs technologies
telles que la microfluidique et la thermique, pour concevoir et raliser des bio-capteurs. Le
capteur ralis par A.P. Gadre est destin aux mesures de concentration de biomolcules telle
que le glucose dans le corps humain[II.6]. Ces nombreux avantages de la SU-8, numrs dans

48
ce paragraphe, nous ont conduits les utiliser comme matriau constituant notre capteur.
Dans le but de l'associer dautres matriaux pour former une structure guidante, une bonne
connaissance de ses proprits optiques linaires, notamment son indice de rfraction et sa
dispersion en longueur d'onde, s'avre ncessaire.

b- Loi de dispersion de la SU-8

Comme mentionn dans le paragraphe prcdent, la SU-8 est un matriau organique dj fort
utilis et privilgi dans les domaines technologiques, notamment en biotechnologie et
microfluidique[II.12, II.13]. Afin de dterminer la loi de dispersion de ce polymre dans le
domaine spectral de nos sources lumineuses (1500-1600 nm), des mesures ellipsomtriques
ont t effectues au LPQM-ENS Cachan. Le modle de Cauchy ainsi obtenu, pour des
longueurs donde m en m est de la forme :
6,0166 10 3
nSU 8 (m ) = 1,5582 +    Eq.II 1
2
m
La figure II 3 illustre les rsultats de cette caractrisation base sur la mesure ellipsomtrique
d'une couche mince de SU-8 pralablement dpose sur un substrat au silicium.

Figure II 3: Loi de dispersion de la SU-8 entre 1510 et 1610 nm.

c- Procd de polymrisation de la SU-8

Les tapes du procd de polymrisation de la SU-8[II.8, II.9, II.14, II.15, II.16] commencent dabord
par ltalement de la rsine sur un substrat, par centrifugation (spin-coating), suivit dun recuit
basse temprature, par rapport la temprature de transition vitreuse Tg de 210 C, pour
vaporer le solvant (soft-bake). Ensuite la couche tale est expose aux rayons UV
(exposure), travers un masque optique, qui entrane un dbut de polymrisation, acheve par
un deuxime recuit (post exposure bake). Enfin, une attaque par un solvant appropri pour
liminer les zones non exposes, lors dun dveloppement (development), et un dernier recuit
haute temprature (proche de Tg) sont ncessaires pour terminer la polymrisation et
densifier le rseau (hard-bake). Ces diffrentes tapes seront dtailles dans la deuxime
partie de ce chapitre consacre la fabrication des microrsonateurs.

2.2- Le matriau polymre fluor CYTOP

a- Gnralit

Les polymres fluors forment une classe bien part dans le large ventail des matriaux
organiques [II.17]. Dune manire gnrale, ils sont obtenus en substituant par le fluor des
atomes dhydrogne prsents dans la chane macromolculaire. Cette substitution amliore la
tenue thermique, la rsistance chimique et exalte les caractristiques dilectriques, rendant ces

49
matriaux trs transparent notamment dans la fentre spectrale autour de 1500 nm. Le
CYTOP est un polymre fluor appartenant la famille des rsines amorphes, ce qui lui
permet dtre trs soluble dans des solvants appropris. Il peut ainsi tre utilis pour raliser
des films minces de diffrentes paisseurs[II.18, II.19]. Sa transparence atteignant 90% dans le
visible, son faible indice de rfraction et la faible dispersion de son indice de rfraction sont
des atouts dans la ralisation de guides donde optique. Sa temprature de transition vitreuse
est de 108 C. Ces diffrentes proprits associes aux caractristiques thermoplastiques font
de ce matriau, un bon choix pour reprsenter l'une des couches constituant notre composant.

b- Loi de dispersion du CYTOP

Comme la SU-8, des mesures ellipsomtrieques permettant de dterminer la loi de dispersion


du CYTOP, ont t effectues au LPQM-ENS Cachan. Le modle de Cauchy obtenu et
reprsent en figure II 4 est de la forme :
1,2046 10 2
nCYTOP (m ) = 1,3279 +    Eq.II 2
2
m

Figure II 4 : Loi de dispersion de CYTOP entre 1510 et 1610 nm.

2.3- Conditions de guidage : configuration de microrsonateur

Afin de former une structure guidande partir des diffrents matriaux choisis, nous avons
compar leur indice de rfraction dans le domaine 1510-1610 nm. Nous rappelons que notre
microrsonateur en couplage vertical sera ralis sur une couche de 5 m de silice dj
dpose sur les substrats utiliss. Par consquent ce matriau est impos comme couche de
confinement infrieure du guide rectiligne. Sa loi de dispersion mesure par ellipsomtrie au
LPQM-ENS Cachan est donne par :
9,6444 10 3
nSiO2 (m ) = 1,4449 +   Eq.II 3
2
m

Figure II.5 : Comparaison des indices de rfraction de CYTOP, SU-8 et SiO2.

50
Dans le chapitre prcdent, il a t prsent qu'un empilement de trois matriaux peut former
une structure guidante lorsque l'indice de rfraction de la couche centrale (coeur) est suprieur
celui des deux autres couches (couches de confinement) : ns et nc < nf.
La figure II 5 reprsente la comparaison entre les lois de dispersion de CYTOP, SU-8 et la
silice. Sur cette figure, nous remarquons quentre 1510 et 1610 nm, lindice optique du
CYTOP et celui de la silice restent infrieurs lindice de la SU-8. Les empilements
SiO2/SU-8/CYTOP, respectant la condition de guidage, le cur du guide rectiligne sera
ralis en SU-8 et sa couche de confinement suprieure en CYTOP.
Les indices de rfraction optiques ainsi que l'absorption 1550 nm, de ces matriaux obtenus
par des mesures ellipsomtriques sont prsents dans le tableau II 1. Lindice de rfraction et
labsorption de leau pure reprsents dans ce tableau, ont t calculs, en utilisant les
quations dtailles dans le paragraphe II-5. Le faible contraste d'indice entre le CYTOP et de
l'eau montre que leur utilisation comme couche de confinement peut permettre la ralisation
d'un guide presque symtrique, comme suppos dans le chapitre 1. La biocompatibilit de la
SU-8 mais aussi la supriorit de son indice de rfraction au regard de ceux de CYTOP et de
l'eau nous ont conduit l'utilis comme le cur du guide formant la cavit. Les cavits seront
donc formes par les empilements CYTOP/SU-8/eau. La structure finale du microrsonateur
est reprsente par la figure II 6, mettant en vidence les matriaux choisis. Le grand contraste
d'indice entre le cur des guides et les couches de confinement offre la possibilit d'amliorer
le confinement des modes optiques dans les guides.

Coefficient
Indice de rfraction Diffrence d'indice
Matriaux d'absorption @ 1550
@ 1550 nm n @ 1550 nm
nm
n (SU8-CYTOP) =
SU-8 1,564 0
0,231
n (CYTOP- SiO2) =
CYTOP 1,333 0
0,231
n (SU-8- SiO2) =
SiO2 1,442 0
0,122
Eau n (CYTOP-Eau) =
1,315 0
0,023
Tableau II 1 : Indice de rfraction optique, coefficient dabsorption et lcart dindices des matriaux 1550
nm.

Figure II 6 : Structure dun microrsonateur en couplage vertical.

51
II- Conception de microrsonateurs monomodes
Bien que ltape de conception ne permette pas doptimiser totalement la structure relle du
microrsonateur, elle permet nanmoins de prdire la propagation de londe optique dans ce
composant. La conception est galement utilise pour dterminer les paramtres gomtriques
optimaux pour un guidage monomode. Les tapes de conception de microrsonateurs,
permettant de dfinir les paramtres gomtriques de la cavit comme le rayon de courbure et
la longueur de couplage, ont t effectues par C. Delozoide au LPQM. Ces travaux ont
abouti la conception et la ralisation de masques optiques utiliss pour la fabrication des
composants. Pour la conception dun composant monomode, nous avons optimis la
procdure de conception initiale dveloppe par C. Delezoide en ajustant les paramtres
comme la hauteur des guides.
Les diffrentes tapes de conception dun composant form de guides monomodes tenant
compte des paramtres opto-gomtriques des deux familles de guides, SiO2/SU-8/CYTOP et
CYTOP/ SU-8/eau, respectivement sont prsentes dans la suite.

1- Configuration d'un microrsonateur en couplage vertical

Dans le chapitre 1, nous avons vu que le confinement de l'onde optique dans un guide plan
s'effectuait selon une seule direction (suivant ox lorsque la direction oz est considre comme
direction de propagation). Par contre, dans le cadre d'un guidage bidimensionnel tel que le
guide ruban, la dimension oy s'avre trs importante pour que l'ensemble du dispositif
prsente l'avantage de piger de manire optimale les modes optiques.
Selon la technologie de ralisation de microrsonateurs, plusieurs profils de guides donde,
confinement bidimensionnel, en couplage vertical peuvent tre distingus, entre autres : guide
rectiligne et cavit en arte (figure II 7a), guide rectiligne et cavit rectangulaires (figure II
7b), guide rectiligne en arte et cavit rectangulaire (figure II 7c), etc.
Parmi toutes les configurations de profils de guides en couplage vertical, celle qui combine les
guides rectangulaires nous intresse particulirement. En effet, la ralisation technologique
dune telle structure demande un faible nombre doprations. La ralisation dun guide en
arte, par exemple, demande des oprations de photolithographie proche UV et de gravure
ionique ractive (RIE de l'anglais Reactive Ionic Etching)[ II.20, II.21]. Alors que seule la
photolithographie est utilise pour raliser les guides rectangulaires en SU-8, [II.22, II.23].

(a) (b) (c)


Figure II 7 : Quelques exemples de profils de guides en couplage vertical : (a) couplage vertical entre guides en
artes ; (b) couplage vertical entre guides rectangulaires ; (c) couplage vertical entre guide en arte et guide
rectangulaire.

Contrairement aux guides plans, la propagation de londe optique dans des structures
bidimensionnelles n'admet gnralement pas de solutions analytiques. Les structures
bidimensionnelles font l'objet d'analyse approximative par des mthodes analytiques et
numriques, notamment par la mthode des diffrences finies [II.24, II.25], par la mthode de
Marcatili[II.26] ou par encore la mthode de l'indice effectif[II.27, II.28].
Le principe de ces mthodes consiste rduire le problme bidimensionnel en deux
problmes unidimensionnels. Le guide d'onde rectangulaire tant llment principal de la

52
structure de notre microrsonateur, sa conception et modlisation sont prsentes dans la suite
de ce chapitre.

2- Propagation des ondes optiques dans un guide d'onde optique dilectrique


rectangulaire

Figure II 8 : Structure dun guide dilectrique rectangulaire.

Pour rigoureusement tudier la propagation d'une onde lectromagntique dans une guide
d'onde rectangulaire (Figure II 8), il est indispensable de recourir aux quations de Maxwell.
La rsolution de ces quations se ramne une quation aux valeurs propres dite de
dispersion[II.27]. Dans le cas gnral, les quations de Maxwell scrivent comme suit[II.27, II.29,
II.30, II.31, II.32, II.33]
:
H
rot E = 0
t
div( E ) =
Eq.II 4
rot H = J + ( E )
t
=
div H 0
avec E et H reprsentant respectivement le champ lectrique et le champ magntique
associs l'onde lectromagntique, la permittivit du milieu, 0 la permabilit du vide, J
la densit de courant induit et la densit de charges volumiques libres.
Les guides d'onde optiques que nous tudions sont dilectriques non magntiques, par
consquent les quations de Maxwell deviennent[II.27, II.28] :
H
rot E = 0
t
div ( E ) = 0
Eq.II 5
rot H = ( E )
t
div H = 0

La rsolution de ce systme d'quation dans un repre cartsien que l'on note (o,x, y, z), avec z
la direction de propagation, permet dobtenir les quations d'onde ou de propagation relatives
aux champs lectrique et magntique. Les solutions recherches dans le repre cartsien,
correspondant aux champs se propageant dans la direction oz, se prsentent sous la forme
suivante :
E ( x, y, z , t ) = E ( x, y, z ) exp( j (t z ) )
Eq.II 6
H ( x, y, z , t ) = H ( x, y, z ) exp( j (t z ) )

53
o reprsente la frquence angulaire et la constante de propagation suivant oz.
Nous laissons volontairement la littrature[II.27, II.28] une description plus complte, plus
prcise et mieux labore de la rsolution des quations de Maxwell aboutissant aux quations
donde dites de Helmholtz :
& &
2E 2E &
2 + 2 + [ k n ( x, y ) ]E = 0
2 2 2

x& y &
2 &
Eq.II 7
H + H + [ k 2 n 2 ( x , y ) 2 ]H = 0
2

x 2 y 2
o k = 2/ reprsente la constante de propagation dans le vide, la longueur donde dans le
vide et n(x,y) le Profil d'indice du guide rectangulaire tudi.

Compte tenu de l'aspect bidimensionnel, ces quations d'onde nadmettent pas de solutions
analytiques exactes. Par contre, il existe des mthodes approximatives analytiques et
numriques capables de donner des solutions relativement correctes. La mthode analytique la
plus simple dutilisation est celle de lindice effectif.

3- Mthode de lindice effectif

La mthode de lindice effectif[II.27, II.28] permet de ramener le problme analytique de


rsolution dune quation deux dimensions (x et y) la rsolution de deux quations une
dimension (guide plan dans la direction ox et guide plan dans la direction oy). Par consquent
ltude dun guide plan savre dabord ncessaire.

3.1- Propagation dans un guide plan

La figure II 9 reprsente la structure et le profil dindice dun guide plan constitu de trois
couches de diffrents matriaux (cur dindice nf, substrat dindice ns, superstrat dindice nc)
dont la couche guidante possde un paisseur h.

(a) (b)
Figure II 9 : Structure et profil dindice dun guide plan : (a) structure dun guide plan ; (b) Profil dindice dun
guide plan.

Comme le montre la figure II 9 (b), le Profil dindice dun guide plan est invariante dans la
direction oy, il nya donc pas de confinement de londe optique dans cette direction. Dans ces
conditions, lquation donde devient :

54
&
2E &
+ 2 2
2
=0
x&2
[ k n ( x ) ] E
2 &
Eq.II 8
H
+ [ k n ( x ) ]H = 0
2 2 2
x 2
Pour simplifier la rsolution de cette quation, deux types de solutions indpendantes sont
distingues : la solution dite transverse lectrique (TE) et une autre dite transverse magntique
(TM).

a- Dfinition des modes TE et TM

Le mode transverse lectrique (TE) caractrise la propagation d'une onde lectromagntique


dont le champ lectrique ne prsente qu'une seule composante selon l'axe Oy, E = (0, E y , 0)
et le champ magntique associ est dfini par H = (H x , 0, H z ) .
Quant au mode transverse magntique (TM), il caractrise la propagation d'une onde
lectromagntique dont le champ magntique ne prsente qu'une seule composante selon l'axe
Oy, H = (0, H y , 0) et le champ lectrique associ est dfini par E = (E x , 0, E z ) .
Lquation donde des modes TE et TM peut donc tre gnralise et scrire sous la forme
suivante :
2
+ k 2 [n 2 ( x) neff ] = 0
2
Eq.II 9
x 2

o neff reprsente lindice effectif des modes propags, = E y dans le cas des modes TE et
= H y dans celui des modes TM.
Suivant les valeurs de neff, les solutions de cette quation correspondent soit des modes de
rayonnement, soit des modes guids (ns < neff < nf). Parmi les modes de rayonnement, lon
peut distinguer :

les modes de substrat : nc neff ns ,


les modes d'air : 0 neff nc

b- Rpartition du champ lectromagntique

Les solutions de l'quation diffrentielle homogne de second degr (Eq.II 9) peuvent scrire,
dans les couches de confinement et dans le cur guidant, comme suit :
k n2 n2 h
cos h
+ exp k neff
f eff h
2
nc2 + x si x
2 2 2


= S0 (cos k n2f neff)2 h
x si < x
2
h
2
Eq.II 10

k n2 n2 h
h
exp k neff
f eff h
cos
2
ns2 x si x >
2 2 2


o S0 est une constante dterminer et le dphase accumul par l'onde optique pendant la
propagation.
L'tude de la continuit du champ lectromagntique aux interfaces couche guidante couches
de confinement, appele conditions aux limites, conduit l'quation de dispersion qui met en
relation l'indice effectif du mode guid et les paramtres opto-gomtriques du guide.

55
c- Equation de dispersion

La relation de dispersion des modes TE et TM pour un guide plan est donne par[II.27, II.28] :
n 2 n 2 n 2 n 2 n 2 n 2
1 f 1 f
h n f neff = tan + tan + m
2 2 eff c eff s
Eq.II 11
nc n f neff
2 2
n s n f neff
2 2

2 2
nc2 1 ns2 1
1 n f 1 n f
2 2
1 neff neff
= tan tan + m Eq.II 12
2 nc n 2f neff
2
2 ns n 2f neff
2
2
avec gal 0 pour le mode TE et 1 pour le mode TM et m lordre du mode.
2
En introduisant les paramtres rduits comme la frquence rduite V = h n 2f n s2 , la

n 2
n 2

constante de propagation rduite b =


eff s
et le facteur dasymtrie du mode TE
n n s2
2
f

n s2 nc2
aTE = , les quations de dispersion (Eq.II 11 et Eq.II12) deviennent :
n 2f n s2
n f 2 b n 2 a b
1 f
V 1 b = tan
1
+ tan TE
+ m Eq.II 13
s
n 1 b c
n 1 b

2 2
1 n b 1 n aTE b 1
= tan 1 f tan 1 f + m Eq.II 14
2 ns 1 b 2 nc 1 b 2

Lindice effectif du mode guid est dduit partir de la constante de propagation rduite
bsolution vrifiant lquation de dispersion :
neff = bsolution (n 2f n s2 ) + n s2 Eq.II 15

d- Coupure du mode

La frquence rduite de coupure Vc, reprsente la frquence rduite en dessous de laquelle il


n'y a plus de guidage de la lumire. Dune faon gnrale, son expression obtenue partir de
la relation de dispersion est :
n 2 n 2 n 2
1 f
Vc = tan s c
+ m Eq.II 16
nc n f ns2
2

Comme la frquence rduite de coupure, l'paisseur limite, note hc, en dessous de laquelle il
n'y a plus de guidage de la lumire, pour une longueur 0 donne, est lpaisseur de coupure.
Dune faon gnrale, l'paisseur minimale du guide ncessaire pour qu'un mode d'ordre m
soit guid est donne par la relation suivante :
n 2 n 2 n 2
1 f
tan s c
+ m
nc n 2f ns2
hc = Eq.II 17
2
k n f ns
2 2

56
e- Nombre de modes guids

Lexpression du nombre total de modes guids, pour une longueur 0 donne, dans un guide
donde dpaisseur h, obtenue partir lquation de dispersion est de la forme :
V 1 n
1 f
M = 1 + Partie entire tan aTE Eq.II 18
nc
Le nombre de mode M, pour une hauteur h0 donne, peut galement tre dtermin
graphiquement partir de la reprsentation de lindice effectif des modes guids en fonction
de la hauteur h (Figure II 10). Sur la Figure , reprsentant lindice effectif des modes guides
1566 nm, nous remarquons que pour une hauteur h0 = 5 m, 4 modes sont susceptibles de se
propager car il existe 4 points dintersection entre les caractristiques de lindice effectif des
modes guids et la droite h = h0 (m=0, 1, 2 et 3).

Figure II 10 : Exemple dvolution de l'indice effectif en fonction de la hauteur dun guide plan 1566 nm.

Le principe de dtermination des paramtres de propagation comme lindice effectif,


lpaisseur de coupure ou encore le nombre de modes propags dans un guide plan a t
prsent. Ce principe est exploit dans la suite pour tudier la propagation dans un guide
rectangulaire.

3.2- Mthode de lindice effectif : cas dun guide rectangulaire

La mthode de lindice effectif, exploite pour modliser la propagation de londe dans des
guides confinement bidimensionnels, comme un guide rectangulaire, est base sur une
approche approximative valide lorsque[II.28] :

- la largeur w du guide est plus grande que la hauteur h ;


- le confinement de l'onde dans la direction ox (suivant la hauteur h) est plus
important que celui dans la direction oy (suivant la largeur w).

Cette mthode est btie autour dun outil mathmatique simplificateur ; la sparation des
variables (x et y) permettant dexprimer le champ lectromagntique sous la forme
suivante[II.27,28] :
= X ( x )Y ( y ) Eq.II 19
Le modle gnral de lquation donde dans le cas dun guide rectangulaire est :

57
2 2
+ 2 + [k 2 n 2 ( x, y ) 2 ] = 0 Eq.II 20
x 2
y
o = E dans le cas du champs lectrique et = H dans le cas du champs magntique.
En remplaant Eq.II19 dans lquation donde Eq.II 20, nous obtenons :
2 X 2Y
Y + X 2 + [k 2 n 2 ( x, y ) 2 ] XY = 0 Eq.II 21
x 2
y
Cette quation peut tre rcrite en la divisant par XY :
1 2 X 1 2Y
+ + [ k 2 n 2 ( x, y ) 2 ] = 0 Eq.II 22
X x 2 Y y 2
En introduisant une variable supplmentaire kneff ( y ) dans Eq II 22, elle devient :
1 2 X 1 2Y
+ + [k 2 n 2 ( x, y ) 2 + k 2 neff ( y ) k 2 neff ( y )] = 0
2 2
Eq.II 23
X x 2
Y y 2

La relation Eq.II 23 montre que l'quation donde peut tre spare en deux quations
indpendantes :
2 X
x 2 + [k n ( x, y ) k neff ( y )] X = 0
2 2 2 2

2Y Eq.II 24
2 + [k 2 neff 2 ( y ) 2 ]Y = 0
y
La variable supplmentaire neff ( y ) , introduite pour permettre la dcomposition, s'interprte
comme la distribution de l'indice effectif du guide rectangulaire original. La premire
quation de Eq.II 24, reprsente lquation donde dans le guide plan form dans la direction
ox. La constante de propagation des modes guids dans ce guide plan est donne par kneff ( y ) .
La seconde quation de Eq.II 24 reprsente lquation donde du guide plan form dans la
direction oy dont le profil d'indice est reprsent par neff ( y ) et la constante de propagation des
modes guids est . Cette constante de propagation reprsente galement celle des modes
guides dans le guide rectangulaire dorigine. Ainsi, le calcul de lindice effectif dans un
guide confinement deux dimensions est rendu possible, grce la mthode de lindice
effectif qui seffectue en deux tapes.
La distribution dindice neff ( y ) correspondant aux indices effectifs des modes guids dans la
direction ox sont dabord dtermins partir de la premire quation de Eq.II 24. Ensuite, les
indices effectifs neff du guide confinement bidimensionnel tudi sont calculs partir de la
seconde quation de Eq.II 24.

58
Etape (1)

Etape (2)

Etape (3)

FigureII 11 : Schma reprsentatif des tapes de la mthode de lindice effectif.

En pratique, la mthode de lindice effectif se rsume une dcomposition du guide tudi en


deux guides plans : lun dans la direction ox et lautre dans la direction oy (Figure II 11). La
premire tape de cette mthode consiste dcomposer le guide tudi en plusieurs rgions
(Figure II 11) Etape (1)) selon sa gomtrie. La deuxime tape (Figure II 11) Etape (2))
consiste rsoudre l'quation de dispersion dans chacune des rgions (rgions 1, 2 et 3 dans
notre cas). Dans le cas dun guide rectangulaire, les rgions 2 et 3 ne formant pas de guide
donde, lindice effectif dans ces rgions reste identique lindice de la couche de
confinement suprieure (neff2 = neff3= nc). En revanche, dans la rgion 1 ou rgion centrale,
lindice effectif neff1 des modes guids est obtenu en rsolvant lquation de dispersion du
guide plan form par les empilements dindice nc, nf et ns.
Dans la troisime et dernire partie de cette mthode, l'indice effectif des modes guids neff est
calcul, partir de la constante de propagation, en considrant un guide plan dont le

59
confinement optique est suivant la direction oy. Ce nouveau guide plan est constitu dun
cur de largeur w et dindice neff1, dune couche de confinement suprieure dindice neff2 et
dune couche de confinement infrieur neff3.
Les composantes des modes TM dans le guide rectangulaire d'origine sont obtenues partir
de la composante des modes TE du guide d'onde plan considr dans la direction oy et ceux
des modes TE a partir des mode TM. En effet, les composantes des modes TE et TM du guide
rectangulaire dorigine se comportent comme des ondes polarises en TM et TE,
respectivement dans le guide plan form dans la direction oy[II.28].

Dans les paragraphes prcdents, nous avons montr que lquation de dispersion qui permet
de dduire les paramtres de propagation, notamment le nombre de modes guids, est fonction
des paramtres gomtriques (hauteur et largeur) du guide, des paramtres optiques (profil
dindice du guide) et de la longueur donde. Or, dans notre tude, la longueur donde est fixe
par la source lumineuse et la dispersion par les diffrents matriaux choisis pour raliser ces
microrsonateurs. Donc, seules la largeur (w) et la hauteur (h) des guides peuvent tre
optimises pour obtenir un guidage monomode.

4- Modlisation du guidage monomode

Dans le cadre de notre tude, le polymre SU-8 constitue le cur guidant de la structure, alors
que la couche de confinement infrieure est base de silice pour le guide rectiligne et de
CYTOP pour la cavit. La couche de confinement suprieure est base de CYTOP pour le
guide rectiligne et assimile leau pour la cavit. Ainsi, la mthode de modlisation, base
sur la mthode de lindice effectif prcdemment prsente, est mise profit pour concevoir
un microrsonateur monomode.

4.1- Guidage optique dans les structures SiO2/SU-8/CYTOP et CYTOP


/SU-8/eau : cas dun guide plan

Les longueurs d'ondes choisies dans cette tape de conception sont comprises entre 1510 et
1610 nm, nanmoins laccent sera mis sur la longueur centrale (1566 nm) de la source
lumineuse du dispositif de caractrisation (PS-OLCI dcrit dans le chapitre III). Les lois de
dispersion de matriau de la SU-8, du CYTOP et de la SiO2 utilises dans cette tude
correspondent celles dcrites dans les paragraphes prcdents (mesures ellipsomtriques
ralises au LPQM). La loi de dispersion de leau, la pression atmosphrique est dcrite par
la relation suivante[II.34]: 
1 + 2 ( A + B + C + D)
neau ( m ) =    Eq.II 25
1 ( A + B + C + D)
T
avec A = 0,24425773 + 9,74634476 10 3 3,73234996 10 3 
273,15
T m 0,5892
B = 2,66678472 104 , C = 1,6662619 10 2 + 1,5892057 10 3
273,15 0,589 m 2
2,45934259 10 3 0,90070492
D= + et T la temprature en Kelvin.
m 2
m 2
0,229202 2 5,432937 2
0,589 2 0,589 2
Pour observer linfluence de la hauteur h du guide sur lindice effectif et le nombre de modes
guids, nous avons calcul = 1566 nm et reprsent en Figure II 12 lindice effectif des

60
modes guids en fonction de h. Ce calcul a t obtenu par la rsolution de lquation de
dispersion dans un guide plan.

Figure II 12 : Evolution de l'indice effectif en fonction de la hauteur dun guide rectiligne 1566 nm : (a)
SiO2/SU-8/CYTOP ; (b) CYTOP /SU-8/eau.

A partir des rsultats du calcul, il convient d'attacher une importance particulire au choix de
hauteur des guides. Afin de conserver une propagation monomode de londe cette longueur
donde, la hauteur maximale de coupure s'avre essentiellement. Cette hauteur se dtermine
en recherchant l'origine de la courbe de dispersion du mode m = 1. Sur la
Figure nous obtenons une hauteur de coupure, pour le rgime monomode, infrieure 2 m
pour les structures SiO2/SU-8/CYTOP et de 1,2 m pour les structures CYTOP /SU-8/eau.
La ralisation technologique dun guide de hauteur 1,2 m est coteuse lie un grand
nombre de procds technologiques. En effet, lpaisseur minimale de SU-8 qui peut tre
dpose laide de linstrument de dpt dont nous disposons est suprieure 1,5 m. Par
consquent, une opration technologique permettant damincir la couche dpose est
ncessaire. Ces rsultats sont exploits dans la suite pour choisir les paramtres gomtriques
du guide rectangulaire.

4.2- Guidage optique dans les structures SiO2/SU-8/CYTOP et CYTOP


/SU-8/eau : cas dun guide rectangulaire

4.2.1- Conception du guide

(a) (b)
Figure II 13 : Structure des guides forms dans les directions x et y : (a) Structure dans la direction ox ; (b)
Structure dans la direction oy.

61
Il a t montr prcdemment que dans un guide dondes rectangulaire, le confinement
optique selon ox tait ralis par un empilement multicouche et le confinement optique selon
oy obtenu par un profil dindice effectif. Par consquent, un mode peut se propager dans une
structure bidimensionnelle lorsque le confinement dans ces deux directions sont raliss :

nc , ns < n f      Eq.II 26
nc < neff
(m )
     Eq.II 27

Ce qui signifie quun mode peut se propager dans une telle structure si la condition de
guidage est la fois respecte dans les directions ox et oy (Figure II 13).
De plus, un mode du guide rectiligne ne peut exciter un autre mode dans la cavit que si la
condition daccord de phase entre ces deux modes est respecte et la distance (gap) entre ces
deux guides est adapte.
La condition daccord de phase entre deux guides parallles a et b (Figure II 14) est dfinie
par[II.28] :
( ) (
2 = a b + aa bb = 0 ) Eq.II 28
avec a la constante de propagation initiale avant couplage du guide a, b celle du guide b, ab
le coefficient de couplage du guide a vers b, ba celui du guide b vers le guide a, aa le
coefficient dauto-couplage des modes du guide a et bb celui du guide b.

Figure II 14: Schma de principe de couplage de modes entre deux guides parallles[II.27, II 28].

Dans le paragraphe I, nous avons prsent que lobtention dun couplage symtrique entre le
guide rectiligne et la cavit dans leau est ralisable, par consquent a = b .
Pour simplifier lexploitation de la condition daccord de phase, nous supposons que les
coefficients dauto-couplage des deux guides sont ngligeable devant le coefficient de
couplages du guide a vers le guide b et inversement ( aa et bb << ab et ba ). Cette supposition
nest dailleurs pas utopique car, en pratique, nous souhaitons minimiser les pertes par
couplage de sorte obtenir un couplage optimal entre les deux guides. Dans ces conditions
laccord de phase entre ces deux guides peut scrire sous la forme :
2 = cavit guide _ rectiligne = 0 Eq.II 29

avec cavit la constante de propagation du guide constituant la cavit et guide _ rectiligne celle du
guide rectiligne.
Cette quation peut galement tre interprte par lcart dindice effectif des modes guids
entre les deux guides :
neff _ 1 neff _ 2 = 0 Eq.II 30
o neff__1 reprsente lindice effectif des modes guids de la cavit et neff_2 celui des modes
guides du guide rectiligne.

62
4.2.2- Conception dun microrsonateur monomode guides
rectangulaires

a- Choix de la hauteur du guide

Nous rappelons que la structure dun guide rectangulaire ne possde pas de guide donde
optique dans les rgions 2 et 3 (Figure II 13(a)). Dans ce cas, seule la rgion 1 formalise par
un guide plan, permet de dfinir la hauteur h du guide. Comme montr lors de ltude dun
guide plan, en fixant h 1,9 m nous obtenons 1566 nm un guidage monomode dans la
direction ox des guides rectilignes et bimode dans les cavits (microrsonateurs). Ensuite,
nous avons dtermin le nombre de modes dans le domaine spectral de notre source
lumineuse. La Figure II 15 reprsente le nombre de modes en fonction de la longueur donde
(entre 1510-1610 nm) pour un guide plan de hauteur h =1,9 m. Comme le montre cette
figure, nous obtenons un confinement transverse bimode entre 1510 et 1522 nm, monomode
entre 1522 et 1610 nm pour le guide rectiligne et bimode pour la cavit dans le domaine
spectral utilis.

(a) (b)
Figure II 15 : Nombre de modes en fonction de la longueur donde pour un guide plan de hauteur h =1,9 m :
(a) guide rectiligne (SiO2/SU-8/CYTOP) ; (b) Cavit (CYTOP /SU-8/eau).

Le Tableau II 2 prsente le rsum du calcul de lindice effectif des modes guids la


longueur donde de 1566 nm. Ce tableau montre que le contraste dindice effectif entre le
mode fondamental de la cavit et celui du guide rectiligne, en polarisation TE et TM, est 28
fois meilleur que celui entre le mode fondamental du guide rectiligne et le mode de premier
ordre de la cavit. Ceci permet de prvoir un guidage monomode dans la direction ox.

Ordre de neff guide neff cavit Diffrence d'indice effectif


mode m rectiligne neff (guide rectiligne-Cavit)
TE TM TE TM TE TM
0 1,5318 1,5273 1,5283 1,5219 3,510 -3
5,410-3
1 1,4277 1,4069 0,1 0,12

Tableau II 2 : Indice de effectif des modes guids et cart dindices effectifs des modes guids 1566 nm.

63
b- Choix de la largeur w du guide

(a) (b)
Figure II 16 : Nombre de modes en fonction de la longueur donde pour un guide plan de hauteur w =4 m : (a)
guide rectiligne (SiO2/SU-8/CYTOP) ; (b) Cavit (CYTOP /SU-8/eau).

Pour la ralisation de microrsonateurs, nous avons utilis des masques conus par Camille
Delezoide lors de ses travaux de thse. Ces masques contiennent des guides de diffrentes
largeurs (allant de 3 6 m). Pour vrifier que la hauteur h de 1,9 m choisie permet
dobtenir un guide monomode, nous avons calcul, entre 1522 et 1610 nm, par la mthode
dindice effectif le nombre de modes et lindice effectif des modes guids 1566 nm dun
microrsonateur guides rectangulaires de hauteur 1,9 m et de largeur 4 m. Le calcul du
nombre de mode, reprsent en Figure II 16, montre que 4 modes sont susceptibles de se
propager dans le guide rectiligne dexcitation sur tout le domaine spectral. Dans la cavit, 5
modes sont susceptibles de se propager entre 1522 et 1575 nm et 4 entre 1575 et 1610 nm.
Quant au calcul de lindice effectif la longueur donde centrale de notre source 1566 nm
(Tableau II 3), il montre que la diffrence de lindice effectif entre les modes de la cavit et
ceux du guide rectiligne est faible lorsque les deux modes sont de mme ordre. Ceci prvoit
que laccord de phase entre les modes de la cavit et le guide rectiligne de mme ordre est
meilleur. En nous intressant de prs la diffrence dindice effectif entre les modes de la
cavit et ceux du guide rectiligne de mme ordre, nous remarquons que celle concernant le
mode fondamental est 10 fois plus faible que celle pour les autres modes. Donc, la condition
daccord de phase entre le mode fondamental du guide rectiligne et celui de la cavit peut tre
ralisable. Ceci permet denvisager la ralisation de microrsonateurs monomodes en
polymre SU-8.

Ordre de neff guide neff cavit neff (guide rectiligne - Cavit) pour
mode m rectiligne les modes de mme ordre m
TE TM TE TM TE TM
0 1,5216 1,5181 1,5159 1,5106 5,610-3 7,510-3
1 1,4906 1,4871 1,4815 1,4762 1,1110-2 1,0810-2
2 1,4379 1,4343 1,4228 1,4177 1,5110-2 1,6610-2
3 1,3617 1,3579 1,3382 1,3332 2,3510 -2
2,4710-2
4 1,1281 1,0883
Tableau II 3 : Indice de effectif des modes guids et cart dindices effectifs des modes guids 1566 nm.

64
B- Ralisation de microrsonateurs
Suite ltape de conception, nous avons choisi de raliser des guides rectangulaires (pour les
guides rectilignes et les cavits) de hauteur h de lordre de 1,9 m. La procdure de
fabrication de ces microrsonateurs repose principalement sur 3 tapes technologiques que
sont le dpt de rsine, la photolithographie proche UV et la gravure sche. L'agencement, la
combinaison ainsi que les matriels mis en jeu lors de ces diffrentes tapes dfinissent la
procdure de fabrication de microrsonateurs. Nous nous focalisons ici plus particulirement
sur la description des tapes ayant ncessit un dveloppement lors de notre tude; savoir,
l'tape de photolithographie et celle de gravure sche. Nous allons rpertorier les outils
technologiques susceptibles de rpondre nos besoins pour la ralisation de chacune de ces
tapes de fabrication.

Figure II 17 : Photographie de la salle blanche de lENS Cachan.

De par leurs dimensions micromtriques, les microrsonateurs sont fabriqus au sein d'un
environnement propre, appel salle blanche (Figure II 17). Cette salle est compose d'une
atmosphre filtre trs faible densit de particules et rgule en temprature (21 1 C) et
en humidit (50 2 %). La salle blanche utilise dans ce travail de thse fait partie intgrante
de la plate-forme micro-technologique dveloppe par linstitut dAlembert de lENS Cachan.
Elle est rfrence, sous la norme traditionnelle US FED STD 209E, par une classe 10 000.
La classe reprsente le nombre moyen de particules de diamtre suprieur 0,5 m dans un
pied-cube d'air (1 pied = 0,305 m). La norme internationale ISO 14644-1 classifie cette salle
blanche en ISO6[II.35].

I- Prsentation des outils technologiques ncessaires aux procdures de


fabrications

Dans le cadre de cette tude, la technique principale employe dans la ralisation des
microrsonateurs est la photolithographie. Elle permet de former la surface d'un substrat les
motifs partir desquels les composants vont tre raliss. Il existe plusieurs mthodes de
photolithographie[II.36] dont la photolithographie traditionnelle et la photolithographie
lectronique. Notre salle blanche ne dispose que de la photolithographie classique ou
traditionnelle.

65
1- Procds de photolithographie traditionnelle

Les tapes du procd de photolithographie traditionnelle commencent par l'application d'une


photorsine sous forme d'un film fin sur la surface d'un substrat. Elle est ensuite expose
une radiation UV. Lors de cette tape, l'utilisation d'un masque, form de zones opaques et
transparentes vis vis de ce rayonnement, permet de dfinir les motifs que l'on souhaite
reproduire sur le substrat. Aprs le dveloppement, les motifs prsents sur le masque physique
sont reports, de manire positive ou ngative suivant le type de photorsine sur le substrat.

a- Dpt de rsine

Figure II 18 : Photographie de la tournette Suss Microtec RC8 utilise en salle blanche de lENS Cachan.

Le film de rsine est obtenu par un procd d'enduction centrifuge ("spin-coating"). Le


principe consiste taler l'aide de forces centrifuges une petite quantit de rsine sur un
substrat laide dune tournette (Figure II 18). Le procd comprend cinq tapes principales :

(a) dpt de la rsine sur le substrat,


(b) rpartition de la rsine sur toute la surface du substrat par une mise en rotation,
(c) augmentation de la vitesse de rotation afin d'liminer le surplus de rsine,
(d) rotation vitesse constante afin d'tablir l'paisseur de la rsine.

Durant la premire tape (a) une petite quantit de rsine, est dpose sur le substrat. Une
forte acclration (b) est ensuite applique au substrat pour favoriser la formation d'une
couche uniforme sur toute la surface. L'vaporation du solvant diminue sensiblement la
viscosit de la rsine dont dpend directement l'paisseur du film. L'vaporation tant rapide,
il est par consquent ncessaire de veiller ce que le dlai d'talement de la rsine soit court.
L'acclration est cependant limite par la capacit des moteurs et la rsistance mcanique du
substrat. Lors de l'tape (c), le film atteint son paisseur finale. La rotation s'effectue vitesse
constante car l'paisseur est assujettie la vitesse de rotation. Pendant cette tape, la plus
grande partie du solvant s'vapore pour finir par produire un film solide. La qualit du film
dpend essentiellement de la prsence ou non de dfauts (impurets, trou, etc.) et de
l'uniformit de son paisseur.
La Figure II 18 reprsente la photographie de la tournette Suss Microtec RC8 disponible dans
notre salle blanche. Elle est totalement programmable, permettant ainsi d'adapter les
paramtres de la rsine photosensible fournis par le constructeur aux exigences de nos
objectifs de ralisation. Les grandeurs ajuster pour obtenir lpaisseur souhaite sont :

66
taille de substrat : 1 8 pouces,
vitesse de rotation de la RC8 : 50 6000 tr/min,
acclration de la RC8 : 100 5000 tr/min/s,
temps de rotation : 1 999 s

b- Recuit aprs dpt (soft bake)

Figure II 19 : Photographie des plaques chauffantes de marque Plazitherm de la salle blanche de lENS
Cachan.

Des recuits successifs sur plaques chauffantes succdent immdiatement au dpt de la rsine.
Cette tape assure l'limination rapide des solvants et amliore ainsi ladhrence de la
photorsine dpose. La dure du recuit est fonction de lpaisseur de la couche dpose. Afin
dviter un choc thermique, pouvant engendr des problmes d'adhrence entre deux couches
ralise l'une sur l'autre, toute opration de recuit est suivie par un refroidissement. Notre salle
blanche est quipe de deux plaques chauffantes rgules en temprature (Figure II 19)

c- L'insolation

L'insolation consiste en l'exposition de certaines zones de la photorsine (Figure II 20), par le


biais d'un systme de masquage, un rayonnement ultraviolet. Il se cre alors, par raction
photochimique, une image latente dans l'paisseur de la rsine photosensible. Le degr
d'exposition dpend essentiellement de l'intensit de la source et du temps d'exposition. Il est
mesur par une nergie surfacique (J.m-2) et conditionne le degr d'avancement de la raction
photochimique qui dpend de la sensibilit de la photorsine.
L'exposition de la photorsine est une tape critique du procd de photolithographie pour
plusieurs raisons. En effet, la dure d'exposition est un paramtre offrant relativement peu de
marge car une rsine sous-expose ou surexpose entrane une dgradation sensible de la
rsolution des motifs. Un soin important doit tre consacr l'alignement des plaquettes
(masque et substrat) afin de reproduire le plus fidlement possible les motifs sur le subtrat, en
particulier pour les structures multicouches verticales.

67
(a) (b)
Figure II 20 : Montage de photolithographie classique : (a) Schma de principe du dispositif dinsolation[II.37],
(b) Principe dinsolation dune rsine photosensible.

La machine utilise pour effectuer linsolation est la MJB4 (Figure II 21) de marque Suss
Microtec. Cet appareil, utilis pour photo-inscrire les guides sur un substrat, permet galement
dajuster les superpositions de couches. En effet, la ralisation parfaite dun composant
multicouches ncessite un alignement correct des diffrentes couches empiles. La MJB4
dispose de lampes vapeur de mercure de type Xnon dont la raie d'mission est 365 nm
pour une puissance de 350 W.

Figure II 21 : Aligneurs de masque (Sss Microtech MJB4) de la salle blanche de lENS Cachan utilise pour
photo-inscrire des guides sur un substrat.

Dans le cadre de nos applications, les motifs inscrire sur le substrat sont de tailles
micromtriques. Les masques utiliss lors de cette tape de photolithographie sont des plaques
en quartz de verre de haute qualit recouvertes d'une couche de chrome o sont gravs ces
motifs. Les motifs chroms sont opaques aux rayons ultraviolets de la source UV, alors que
les zones graves sont transparentes. Lors de cette tape, le temps d'exposition est la
principale variable optimiser afin dapporter lnergie ncessaire la photorsine pour
modifier ses caractristiques intrinsques. Lintgration de la puissance pendant toute la dure
d'insolation constitue le paramtre principal prendre en compte. Le temps dexposition de la
MJB4 est ajustable entre 1s et 10 min.

68
d- Dveloppement

La dernire tape de photolithographie se caractrise par le dveloppement de la rsine


photosensible insole par un solvant qui lui est propre. Les mcanismes mis en oeuvre
dpendent du type de rsine. Dans une rsine positive, les lments photosensibles de la
rsine sont transforms sous l'action du flux lumineux et permettent la dissolution de cette
dernire lors du dveloppement. Dans une rsine ngative, les lments photosensibles
transforms chimiquement par le flux lumineux favorisent la rticulation des composantes
polymres de la rsine qui n'est plus dissous lors de l'tape de dveloppement. Les parties
exposes d'une rsine positive sont donc limines lors du dveloppement alors qu'elles
deviennent insolubles dans le cas d'une rsine ngative.

2- La gravure ionique ractive (RIE)

La gravure ionique ractive abusivement appele parfois par son acronyme anglophone, RIE
(pour Reactive-Ionic Etching), est une technique de gravure sche au plasma[II.38]. Dans cette
technique, le plasma ragit, non seulement physiquement par des bombardements ioniques,
mais aussi chimiquement par des ractions avec la surface de la couche du film dpos. Cette
raction physico-chimique limine une partie ou certaines parties des substances se trouvant
sur la surface du composant. Le plasma ncessaire pour raliser cette attaque est gnr sous
basse pression (10-2 10-1 torr) par un champ lectromagntique haute frquence. Les
systmes RIE les plus courants, dit plaques parallles, comportent une chambre vide, de
forme cylindrique et deux plaques mtalliques parallles, qui reprsentent des lectrodes. Les
gaz ractifs entrent par de petites ouvertures dans la chambre, et sortent par un systme de
pompe vide afin dvacuer les espces volatile enleves sur le substrat. La chimie du plasma
dpend fortement des matriaux graver. Dans le cas de la gravure des polymres, on utilise
un plasma oxygne. Lors des tapes de gravure RIE, la puissance de plasma, le dbit des
gaz, la pression rsiduelle en chambre, le temps de gravure sont des paramtres optimiser
afin d'obtenir un motif se rapprochant le plus possible de celui dsir. La Figure II 22
reprsente la photographie du dispositif de gravure de notre salle blanche.

Figure II 22 : Bati RIE de la salle blanche de lENS Cachan.

3- Outils d'observation

Tout au long du processus de fabrication dun composant, il est ncessaire de contrler son
tat (paisseur ralise, bonne formation des guides, tat de surface, etc) aprs une

69
photolithographie ou une gravure. Diffrents matriels optiques et mcaniques sont utiliss
pour vrifier le bon droulement de chaque tape de ralisation. Les mesures dimensionnelles
sont ralises l'aide d'une station de mesure sous pointe pour la mesure des paisseurs, et
l'aide de microscopes optiques pour le contrle de la formation correcte des composants. La
station de mesure sous pointe quipe dun profilomtre (Figure II 23) de type Dektak 3
(marque : VEECO) est entirement pilote par un ordinateur de commande. Ce profilomtre
possde une pointe en diamant, de largeur 2 m, qui value laltitude lorsquelle se dplace
sur la surface du composant. Il permet ainsi de tracer un graphique propre au profil de la
surface du substrat. Quelques caractristiques mtrologiques de cet appareil sont :
o rsolution de 10 nm,
o tendue de mesure allant jusqu' 1 mm,
o taille de substrats allant jusqu' 6 pouces,
o surface de balayage maximale : 100 100 mm.
Une autre station dimagerie permettant de visualiser l'tat de surface des guides, et surtout de
sassurer de la bonne formation des composants est galement utilise aprs chaque tape de
ralisation (Figure II 24). Cette station est compose dun microscope optique, pouvant
atteindre un grossissement 1500 et dune camra d'acquisition d'images. Le traitement des
images est ralis via un systme informatique spcifique qui permet dobserver et de
sauvegarder les images des composants raliss.

Figure II 23 : Station de mesure sous pointe quipe dun profilomtre Dektak 3 de la salle blanche de lENS
Cachan.

Figure II 24 : Station dimage quipe dun microscope optique de marque Leica de la salle blanche de lENS
Cachan.

70
II- Dveloppement dune procdure de ralisation de microrsonateurs
guides rectangulaires

La premire tape de fabrication consiste dfinir la gomtrie des microrsonateurs. Cette


dfinition se fait par la ralisation de masques de transfert des motifs. Dans notre tude, nous
avons utilis les masques conus par Camille Delezoide pendant ses travaux de thse au
LPQM et raliss par la socit Optimask. Les masques raliss, cet effet, contiennent
plusieurs motifs de diffrentes largeurs de guides et de gomtries diffrentes permettant
dtudier linfluence des paramtres gomtriques sur la rponse des microrsonateurs.
La ralisation de microrsonateurs, constituant la seconde partie de fabrication, se fait en trois
tapes fondamentales : ralisation de guides rectilignes par photolithographie proche UV, de
gap par gravure sche RIE et de cavits par photolithographie UV. Les travaux de C.
Delezoide ont montr que le gap optimal tait autour de 100 nm[II.39]. Cette valeur sera alors
cible pendant toutes nos ralisations.
La procdure de fabrication des deux familles de guides constituant le microrsonateur est
dtaille dans la suite. A cet effet, les lments matriels introduits dans la partie prcdente
sont mis profit pour raliser de tels guides d'ondes.

1- Etapes de fabrication de guides rectilignes en SU-8 de hauteur 1,9 m

Le choix de la srie de SU-8 dpend fortement de lpaisseur souhaite. Pour nos


applications, nous avons choisi la SU-8 2002[II.40] qui selon le document technique permet de
raliser des films dpaisseur proche de 2 m.

a- Dpt par centrifugation du polymre SU-8 (spin-coating)

La premire tape consiste dposer une couche de rsine photosensible SU-8 sur un substrat
au silicium sur lequel est oxyd de la silice, laide de la tournette (Figure II 25). Le
processus se droule suivant deux phases distinctives dont les paramtres (acclration a,
vitesse v et temps t) dfinissent lpaisseur de la couche dpose. Les paramtres choisis, pour
dposer une paisseur de SU-8 2002[II.40] infrieure 2 m, sont rsums dans le Tableau II 4.

FigureII 25 : Spin-coating de SU-8.

b- Premier recuit (softbake)

Afin de librer le polymre dpos de toutes traces de solvant, pour amliorer son adhrence
avec le substrat, le constructeur de la SU-8 recommande un processus de recuit suivant deux
tapes. La premire 65 C pendant 1 mn puis l'autre 95 C pendant 2 mn. Les deux
plaques chauffantes de notre salle blanche ont t utilises pour raliser ces recuits.

c- Insolation UV

Aprs un alignement du masque avec le substrat, nous avons procd une insolation par
lampe vapeur de mercure (Figure II 26). D'aprs le constructeur du polymre SU-8, au vu

71
d'un dveloppement spcifique ultrieur, l'nergie apporter cette dernire pour modifier
ses liaisons internes est comprise entre 95 et 115 mJ.cm-2. Les paramtres d'exposition
optimaux utilises sont prsents dans le Tableau II 4.

(a) (b)
Figure II 26 : Insolation UV du SU-8 : (a) Pendant linsolation ; (b) Aprs linsolation.

d- Deuxime recuit (post exposure bake)

Pour favoriser la photo-raction induite par l'insolation prcdente, un nouveau chauffage est
requis sur plaque chauffante : un premier 65 C pendant 1 mn puis un autre 95 C pendant
1 mn. Ce recuit permet de stabiliser la solubilit de la rsine, modifie par le rayonnement
ultraviolet pendant linsolation.

e- Dveloppement

Le dveloppement ou la rvlation reprsente la dernire tape dun procd de


photolithographie au cours de laquelle les motifs de rsine sont rvls par immersion dans un
liquide appel dveloppeur. Dans notre cas, le composant est plong pendant 1 minute dans
une solution alcaline (dveloppeur SU-8), spcifiquement labore pour le traitement du
polymre SU-8. La SU-8 tant une rsine ngative, les parties soumises aux rayonnements
UV deviennent insolubles dans la solution de dveloppement, alors que les zones non
exposes sont dissoutes dans le dveloppeur (Figure II 27). Cette tape se termine par un
rinage lisopropanol, servant nettoyer toute trace de SU-8 rsiduelle.

Figure II 27 : Dveloppement du SU-8.

72
f- Troisime recuit (hard bake)

Afin dviter lendommagement des guides rectilignes lors des tapes futures de ralisation,
un dernier recuit haute temprature est ncessaire. Ce recuit haute temprature polymrise
totalement les guides forms. La temprature de chauffe doit tre infrieure la temprature
de transition vitreuse de la SU-8 qui est de 210 C. Nous avons donc ralis un recuit, dans un
four, 180C pendant 2 heures. La Figure II 28 illustre, grce un microscope optique, le
rsultat de ralisation de trois guides rectilignes de largeur 4, 5, 6 m, respectivement.

Figure II 28 : Image, par microscope optique, des guides rectilignes en SU-8.

g- Mesures dpaisseur des guides

La mesure dpaisseur des guides rectilignes a t ralise laide de la station de mesure


sous pointe dcrite prcdemment. Le profilomtre de cette station est dot d'une pointe trs
fine en diamant qui lit l'altitude lorsqu'elle se dplace le long de la surface. La Figure II 29
reprsente laltitude lue par la pointe en fonction de son dplacement. Cette figure reprsente
la valeur moyenne de 4 mesures dpaisseur effectues 4 positions distinctes sur le substrat
(Figure II 29). Pour les paramtres de dpt choisis, lpaisseur moyenne typique que nous
avons obtenue est de 1,83 m avec un cart-type de 50 nm. En tenant compte de cet cart
type, nous remarquons que la hauteur des guides raliss est bien lordre de grandeur
souhaite. La diffrence observe est probablement lie la prcision de dpt de la tournette
et la rsolution du profilomtre.

73
Figure II 29. Mesure dpaisseur laide du profilomtre Dektak 3 des guides rectilignes raliss.

Etapes de fabrication des


guides rectilignes et Etapes technologiques Paramtres Temps
cavits
Dpt par - acclrations : 100 300 tr
centrifugation de SU-8 mn-1s-1 30s
- vitesse : 500 3000 tr mn-1
Premier recuit 65 95 C 3 min
Insolation UV 95 115 mJcm-2 4 10 s
Ralisation des guides Deuxime recuit 65 95 C
rectilignes en SU-8
Dveloppement solution alcaline 60 s
(dveloppeur SU-8)
Troisime recuit 120 180 C 2 3h
Dpt par - acclrations : 100 300 tr
centrifugation de mn-1s-1 20s
Ralisation du gap en CYTOP - vitesse : 300 1000 tr mn-1
CYTOP Recuit 100 C 3h
Gravure la RIE - puissance RF : 50 70 mw
- pression : 4 8 mTorr
Identique la procdure Identique la procdure de
Ralisation des cavits en
de ralisation des guide ralisation des guide rectiligne
SU-8
rectiligne
Recuit final du composant 100 C 3h

Tableau II 4 : Rsum des paramtres utiliss lors des diffrentes tapes de ralisation technologiques des
guides rectilignes, du gap et des cavits.

2- laboration des tapes de fabrication du gap de 100 nm en CYTOP

Ltape de ralisation du gap est cruciale puisque le gap conditionne la qualit du couplage.
Comme mentionn dans le chapitre prcdent, la qualit du couplage vertical dpend
fortement de ltat de surface de la couche de confinement entre le guide rectiligne dinjection
et la cavit. La difficult de cette tape concerne la ralisation dune couche plane de CYTOP
dune centaine de nanomtres. La procdure de ralisation dune telle couche se droule en
plusieurs tapes.

a- Dpt par centrifugation du polymre CYTOP suivi dun recuit

Afin dobtenir l'paisseur ncessaire du gap, nous avons dpos, laide de la tournette RC8,
une couche trs paisse de CYTOP (environ 2 m) de manire obtenir une surface bien

74
plane malgr la prsence des guides rectilignes. Les paramtres typiques utiliss pour dposer
cette couche de CYTOP laide de notre tournette sont prsents dans le Tableau 4.
Ensuite, un recuit la temprature de 100 C (infrieure la temprature vitreuse de CYTOP
de 108C) servant polymriser totalement la couche dpose a t effectu. La Figure II 30
reprsente le Profil de surface obtenu aprs le dpt et recuit de CYTOP. Sur cette figure nous
observons une couche plane de hauteur ECSG (Epaisseur de CYTOP Sans Guide) dans les
zones sans guides et une couche rebondie denviron PCSG (Profil de CYTOP Sur les Guides).
La dtermination de ces deux paisseurs permet de dduire lpaisseur de CYTOP ncessaire
graver pour obtenir le gap souhait.

Figure II 30 : Profil des guides aprs le dpt de CYTOP.

b- Mesures de lpaisseur de la couche de CYTOP dpose

Les hauteurs ECSG et PCSG, ncessaires pour lestimation de lpaisseur graver sont
dtermines laide du profilomtre. Pour cela, une rayure a t ralise un endroit du
substrat ne possdant pas de guide (au centre du substrat). Ensuite, la profondeur de la rayure,
utilise comme rfrence de laltitude, et le profil au dessus des guides sont mesurs en
dplaant la pointe du profilomtre (Figure II 31). Pour les paramtres de dpt choisis, les
valeurs moyennes typiques de PCSG et ECSG obtenues sont de 0,85 m et 2,47m avec un
cart type sur 4 mesures distinctes de 30 et 90 nm, respectivement. Lpaisseur de CYTOP
graver (ECG) en fonction de PCSG, ECSG, h et du gap souhait est de la forme :

ECG = ECSG + PCSG + gap souhait h Eq.II 31


Pour les valeurs de PCSG, ECSG, h obtenues et pour un gap souhait de 100 nm, lECG est
de 1,55 m.

75
(a) (b)
Figure II 31 : Epaisseur de la couche de CYTOP : (a) Profondeur dune rayure centrale, (b) Profil de cytop sur
un guide rectiligne.

c- Gravure sche la RIE de la couche de CYTOP

Une fois la couche paisse de CYTOP dpose et lpaisseur graver dtermine une attaque
RIE plasma d'oxygne, permettant dobtenir la valeur du gap souhaite, est ralise.
Lexprience du LPQM a montr que la vitesse moyenne de gravure de CYTOP, pour une
puissance de plasma de 55mW et une pression en chambre de 5mTorr, est de 385 nm/mn. Le
temps de gravure estim en considrant cette vitesse est denviron 4mn. La profondeur de la
rayure centrale obtenue aprs 4 mn de gravure est de 0,9 m (Figure II 32 a), ce qui
correspond une paisseur grave de 1,57 m et donc un gap ralis de 102 nm. Le trs bon
accord entre le gap ralis et celui souhait permet non seulement de confirmer la vitesse de
gravure de CYTOP estime par lquipe du LPQM mais aussi de valider notre objectif,
savoir la ralisation dune couche plane de CYTOP de 100 nm (Figure II 32b).

(a) (b)
Figure II 32 : Epaisseur de CYTOP aprs gravure : (a) Profondeur dune rayure centrale, (b) Etat de surface
aprs gravure.

3- laboration des tapes de fabrication des cavits en SU-8

Les cavits en polymre SU-8 sont ralises sur la couche de 102 nm de CYTOP. La
procdure de ralisation est identique celle utilise pour fabriquer les guides rectilignes.
Aprs ltape de dveloppement servant rvler les cavits (Figure II 33 a), un dernier recuit
tenant compte de la temprature de transition vitreuse de CYTOP, de 108 C, et celle de la
SU-8, est effectu. Nous avons donc ralis un recuit 100C pendant 3 heures. La mesure
dpaisseur de la SU-8 effectue aprs ce recuit a donn une hauteur moyenne de 1,81 m
avec un cart-type de 80 nm. Cette hauteur est bien de lordre de grandeur souhaite. La
photographie dun microrsonateur en forme dhippodrome reprsente en Figure II 33 b
illustre le rsultat final. Sur cette photographie, prise laide du microscope optique, nous
observons trs bien la structure verticale du composant mais aussi un alignement parfait des
deux guides.

76
(a) (b)
Figure II 33 : Structure du composant final : (a) Vue en coupe des composant sur un substrat, (b) Image sous
microscope optique dun microrsonateur en forme dhippodrome.

SiO 2 (a) Dpt par

centrifugation de
Substrat Si SU-8

(b) Exposition UV

(c) Dveloppement

(d) Dpt par Centrifugation


de CYTOP

(e) Gravure RIE

(f) Dpt par


centrifugation de SU-8

(g) Exposition UV

(h) Dveloppement

Figure II 34 : Diffrentes tapes technologiques de ralisation de microrsonateurs en couplage vertical[II.39].

77
La Figure II 34 prsente un rsum des principales tapes de ralisation de microrsonateurs
en couplage vertical.

C- Caractrisation des microrsonateurs


La caractrisation des microrsonateurs permet de valider et doptimiser la procdure
technologique de fabrication afin dtablir une procdure de fabrication reproductible.

I- Description du banc de mesure

Figure 35 : Schma fonctionnel du banc de caractrisation spectrale du microrsonateur au LPQM.

Les composants fabriqus ont t tests sur le banc de mesure en transmission du LPQM de
lENS Cachan (Figure II 35). Ce banc est compos dun laser accordable dans la bande
spectrale 1490-1640 nm, dun ensemble de polariseurs et dune lame demi-onde large bande,
permettant dtudier de faon spare les polarisations TE et TM. Linjection dans le
microrsonateur est assure par un objectif de microscope X40 et la collection du faisceau de
sortie par un objectif de microscope X20. Une camra infra rouge est utilise pour optimiser
linjection dans le microrsonateur. Le signal de sortie du composant, collimat par lobjectif
de sortie et est mesur par un wattmtre. La commande du laser accordable et lacquisition
des donnes sont assures par un ordinateur quip d'un logiciel de pilotage de lexprience.

II- Caractrisation des microrsonateurs de premire gnration

Pour tudier linfluence des paramtres gomtriques (longueur de couplage Lc et rayon de


courbure R) des cavits circulaires et des cavits en forme dhippodrome, nous avons ralis
des composants tests que nous qualifions de premire gnration. Le masque utilis cet effet
comporte des cavits circulaires de rayon R variant de 20 100 m et des cavits en forme
dhippodrome de R variant de 20 250 m et de longueur de couplage Lc de 20 300 nm[II.39].
Dans loptique de comparer les rponses obtenues sur le dispositif de mesure en transmission
du LPQM et le dispositif interfromtrique du LNE (prsent dans le chapitre suivant), tous
les spectres ont t normaliss par rapport leur maximum. Ces deux dispositifs nayant pas
le mme principe de mesure, la mme puissance incidente, cette normalisation sest donc
avre ncessaire.

1- Quelques rsultats de caractrisation

Tous les composants de premire gnration raliss ont t caractriss sur le banc de
mesure en transmission du LPQM dcrit prcdemment. La meilleure performance a t
obtenue pour un microrsonateur en forme dhippodrome de rayon de courbure 100 m, de
longueur de couplage de 120 m et de largeur de guide de 4 m. La Figure II 36 reprsente
les rponses spectrales en polarisation TE et TM.

78
Figure 24 : Rponse spectrale dune cavit de rayon de courbure R = 100 m, de longueur de couplage Lc =
120 m et de largeur w = 4 m.

Sur cette figure, nous observons dabord un rgime quasi monomode en polarisation TE, ce
qui nest pas le cas en polarisation TM. Cela peut sexpliquer par le fait que les
caractristiques de propagations modales (constante de propagation, indice effectif, frquence
rduite de coupure) en polarisation TE et TM sont diffrentes. Ensuite, nous observons
galement une birfringence modale lie la hauteur importante du guide rectangulaire. Cela
a t vrifi en caractrisant un guide rectiligne de mme gomtrie que le guide rectiligne
coupl cette cavit. Les rponses spectrales en polarisation TE et TM, reprsentes en
Figure II 37, montrent ce caractre birfringent.

Figure 37 : Rponse spectrale en polarisation TE et TM dun guide rectiligne de largeur w = 4 m.

Sur la fentre spectrale (Figure II 38) 1567-1571 nm de rsolution spectrale de 5 pm, est
reprsente la rponse spectrale en polarisation TE de ce microrsonateur. Elle prsente en
moyenne, un intervalle spectral libre (ISL) de 1,69 nm, une largeur mi-hauteur () de 187
pm, une finesse (F) de 9,03 et un facteur de qualit (Q) de 8382. Les donnes exprimentales
obtenues sont en trs bon accord avec le calcul thorique de la transmission tenant compte de
la dispersion matrielle et modale. Bien que le facteur de qualit de ce composant soit

79
infrieur 20 000[II.41], il est tout mme important de prciser que sa rponse spectrale permet
de valider lobjectif de ralisation dun microrsonateur monomode.

Figure 38 : Rponse spectrale dune cavit de rayon de courbureR = 100 m, de longueur de couplage Lc = 120
m et de largeur w = 4 m entre 1567 et 1571 nm.

2- Reproductibilit de la procdure de fabrication

Figure 39 : Rponse spectrale en TE dune cavit de rayon de courbure R = 100 m, de longueur de couplage
Lc = 120m et de largeur w = 4 m.

Pour vrifier la reproductibilit de la procdure de fabrication mise en place, de nouveaux


composants ont t raliss en utilisant la mme procdure et le mme masque. Ces
composants prsentent les caractristiques suivantes :

hauteur du guide rectiligne enterr h = 1,92m,


hauteur de la cavit h = 1,91 m,
paisseur du gap entre les deux guides de 92 nm.

La Figure II 39 reprsente les rponses spectrales de la premire et seconde ralisations. En


comparant ces deux spectres, un dcalage spectral des longueurs donde de rsonance est tout

80
dabord observ. Ce dcalage sexplique par le fait que ces deux composants ne possdent pas
exactement la mme hauteur de guides, donc pas les mmes paramtres de propagation tant
donn que lindice effectif dpend de la longueur donde. Ensuite, un contraste de
transmission diffrent, probablement li la diffrence des valeurs du gap entre les deux
ralisations, est observ. Malgr ces diffrences, il est intressant dobserver que les deux
spectres sont monomodes et possdent le mme intervalle spectral libre.

Les rsultats obtenus sur ces composants nous ont permis de valider une partie de notre
objectif, savoir la mise en place dune procdure reproductible de ralisation de composants
monomodes. Pour atteindre lautre partie de notre objectif, la ralisation de composants
possdant un facteur de qualit suprieur 20 000 dans leau, nous avons fabriqu des
nouveaux composants. Ces nouveaux composants qualifis de deuxime gnration ont t
raliss en utilisant un nouveau masque. Ce nouveau masque conu par C. Delezoide, au
LPQM, comporte des cavits dont les paramtres gomtriques (R et Lc) ont t choisis au
voisinage des multiples de ceux de la cavit fonctionnelles obtenue prcdemment (R = 100 et
Lc = 120 m). Le rayon R varie ainsi de 80 220 m et la longueur de couplage Lc de 80
490 nm[II.39].

III- Ralisation et caractrisation de microrsonateurs de deuxime


gnration

1- Paramtres caractristiques des composants raliss

Lors de ltape de ralisation de cette nouvelle gnration de microrsonateurs, nous ne


disposions plus de la SU-8 2002 utilise pour fabriquer les composants de premire
gnration. Aprs lachat dune nouvelle SU-8 2002, nous avons constat quelle est plus
visqueuse que lancienne. Le dpt avec les mmes paramtres de procdure (vitesse,
acclration et temps) a donn une couche plus paisse que lancienne SU-8. Le composant
ainsi ralis prsente les caractristiques suivantes :
hauteur du guide rectiligne enterr h = 2,09 m,
hauteur de la cavit h = 1,9 m,
paisseur du gap entre les deux guides de 120 nm.

La hauteur du guide rectiligne est suprieure la valeur prvue par le calcul pour obtenir un
guidage monomode. Ceci prvoit une rponse bimodale des composants raliss.

2- Caractrisation des microrsonateurs

Tous les microrsonateurs de seconde gnration raliss ont t caractriss dans lair et dans
leau. La meilleure performance a t obtenue dans leau pour un microrsonateur en forme
dhippodrome dont le guide prsente une largeur de 4 m, un rayon de courbure de 220 m et
une longueur de couplage de 120 m. Sur la fentre spectrale (Figure II 40 a) 1563-1570 nm
est reprsente la rponse spectrale en polarisation TE de ce microrsonateur. Comme prdit
par le calcul, cette rponse est lgrement bimodale mais prsente des performances trs
intressantes 1565,6 nm (Figure II 40 b). A cette longueur donde, nous avons obtenu un
intervalle spectral libre de 0,92 nm, une largeur mi-hauteur de 50 pm, une finesse de 18,4 et
un facteur de qualit de 31 312 dans leau. Ce facteur de qualit est meilleur que celui obtenu
par Chao[II.41] en 2005, savoir 20 000. En plus, la technologie utilise (photolithographie
classique) pour raliser ces composants est moins coteuse et moins complexe que la

81
photolithographie faisceaux lectronique utilise par Chao[II.41]. Notre procdure de
ralisation doit certes tre optimise afin dobtenir une rponse strictement monomode,
nanmoins ces rsultats permettent de valider les objectifs de ralisation fixs.

Figure II 40 : Rponse spectrale dans leau dune cavit de rayon de courbure R = 220 m, de longueur de
couplage Lc = 120 m et de largeur w = 4 m : (a) Mesure exprimentale entre 1563 et 1570 nm ; (b)
Comparaison entre la mesure exprimentale et le calcul thorique entre 1565,2 et 1566,8 nm.

D- Fabrication et intgration de capots microfluidiques en polymre

Figure 41 : Structure dune cellule optofluidique thermostate.

Une fois la procdure de ralisation de microrsonateurs performants bien maitrise, nous


avons abord la fabrication de capots microfluidiques dans lesquels les microrsonateurs
seront intgrs pour former un composant optofluidique. La Figure II 41 reprsente la
structure de la cellule optofluidique. Le capot contenant un canal microfluidique est utilis
pour introduire et contrler la quantit de la solution de biomolcules tudier. Il est coll sur
la couche de CYTOP aux extrmits du composant ne contenant pas les cavits laide dune
colle poxy polymre. Afin de rduire la dpendance, voir mme dtudier linfluence de la
temprature sur la rponse du capteur, la cellule optofluidique est mont sur un support
thermostat (Figure II 42). Le support thermostat ralis intgre une thermistance de type K
de 10 K (avec une tolrance de 0,88% correspondant 0,2C au alentour de 25C) et dun

82
rgulateur de temprature (modle 350 B de Newport) quip dun correcteur PID pouvant
asservir la temprature avec une rsolution de 0,01C.

Figure 42 : Photographie du support thermostat.

1- Ralisation du canal microfluidique

Figure 43 : Photographie du support thermostat.

Les circuits microfluidiques sont fabriqus base dun matriau polymre adapt la
microfluidique, le polydimthylsiloxane (PDMS). Ils sont raliss, la plateforme
microfluidique de lInstitut dAlembert de lENS Cachan, selon la mthode de lithographie
douce base sur le coulage de la rsine (PDMS dans notre cas) puis la rticulation sur un
moule ralis par photolithographie. La procdure dtaille de ralisation des circuits
microfluidiques avec le PDMS est la suivante :

mettre la vapeur de hexamthyl-dichloro-silane (HMDS) et le moule en rsine dans


une chambre ferme. Cette tape permet de dposer une couche molculaire de HMDS
qui facilitera le dmoulage du PDMS,
mlanger du PDMS et un agent rticulant,

83
placer le mlange dans une cloche vide jusqu disparition totale des bulles dair,
verser le mlange sur la face avant du moule,
placer la solution dans une tuve 75 C pendant 2h,
dmouler puis percer le capot aux deux extrmits afin de raliser lentre et la sortie
du circuit.

2- Intgration du capot sur les microrsonateurs

La procedure de collage du PDMS sur des matriaux inorganiques comme du verre ou de la


silice est dutiliser un traitement de surface par plasma. Or dans notre cas, le PDMS est coll
sur le matriau polymre CYTOP qui reprsente la couche de confinement infrieure des
microrsonateurs. Un traitement de surface par plasma seul ne permet pas le collage du
PDMS sur du CYTOP. Pour remdier ce problme nous proposons dutiliser une colle
poxy. Le choix de cette colle est trs important car non seulement elle doit tre trs adhsive
mais aussi prsenter un faible indice de rfraction afin de minimiser les pertes. En effet, si
lindice de la colle choisie est suprieur lindice du PDMS (capot) et lindice de CYTOP,
lempilement CYTOP/colle/PDSM forme un guide plan. Ceci entrane une perte dnergie
dans la capot microfluidique car une partie de la lumire incidente sera coupl dans le capot
microfluidique. Aprs plusieurs tests, nous avons choisi la colle polymre poxy Norland
Optical Adhsif 84 (NOA84). Ce photopolymre liquide, affiche une faible viscosit et est
trs utilis pour le collage des matriaux polymres. La procdure de collage du PDMS sur du
CYTOP, dveloppe et utilise avec succs pour intgrer plusieurs capots, est la suivante :

9 mettre une trs fine couche (quelques micromtres) de colle NOA 84 sur une lame de
verre,
9 taler la couche de colle sur la lame de verre,
9 poser la face du capot contenant le canal dans la couche de colle tale,
9 poser dlicatement le capot sur le substrat comportant les microrsonateurs de sorte
que toutes les cavits soient dans le canal microfluidique,
9 mettre le substrat au four UV pendant 1h afin de rticuler la colle.

Aprs cette procdure de collage, ltanchit a t vrifie avec succs pour tous les
composants raliss, en faisant circuler de leau sous pression dans le canal.
La Figure II 43 reprsente la photographie dun circuit microfludique ralis en utilisant cette
procdure. Ce circuit est coll sur les microrsonateurs et mont sur un support thermostat.

84
Conclusion
Nous avons prsent dans ce chapitre les diffrentes tapes de conception et de ralisation de
microrsonateurs monomodes base de matriaux polymres. Dans la premire partie
consacre la conception, une tude de quelques caractristiques de deux matriaux
polymres spcifiques, savoir la SU-8 et le CYTOP, choisis pour raliser ces composants a
dabord t effectue. Ensuite, nous avons tudi une propagation monomode de londe
optique dans un microrsonateur guides rectangulaires, laide de la mthode de l'indice
effectif. La procdure reproductible de ralisation des microrsonateurs a fait lobjet de la
deuxime partie de ce chapitre. Nous y avons dtaill les trois principales tapes de
fabrication de microrsonateurs guides rectangulaires en salle blanche : la ralisation des
guides rectilignes et des cavits par photolithographie proche UV et la ralisation du gap par
gravure sche RIE. Les diffrentes tapes de ralisation et dintgration de capots
microfluidiques sur les microrsonateurs, afin de former un composant optofluidique, ont
galement t prsentes. Enfin la caractrisation, sur le banc de mesure en transmission du
LPQM, des microrsonateurs conus et raliss nous a permis de valider la procdure de
fabrication dveloppe. En effet, la mesure de la rponse spectrale des microrsonateurs a non
seulement permis dobserver une transmission quasi-monomode entre 1520 et 1590 nm mais
aussi dobtenir un facteur de qualit suprieure 31 000 dans leau dionise. Ces rsultats
nous ont, par consquent, permis de valider nos objectif de conception et de ralisation.
Cependant, deux phnomnes suscitant des interrogations ont t observs lors de la
comparaison des spectres de diffrentes ralisations (mme masque et mme procdure
utiliss) pour valuer la reproductibilit de la procdure de fabrication.
La premire observation concerne le changement de contraste de transmission entre ces deux
ralisations, li la diffrence des valeurs de gap. La question qui dcoule de cette
observation est de savoir comment peut on diffrencier le rgime de sous-couplage du rgime
de sur-couplage partir de la rponse du microrsonateur. Cette distinction peut permettre
doptimiser la procdure de conception et de ralisation afin de se rapprocher du rgime de
couplage critique.
La seconde observation se situe au niveau du dcalage spectral des longueurs donde de
rsonance, li au fait que les deux composants ne possdent pas exactement les mmes
paramtres de propagation comme lindice effectif. Si la variation de lindice effectif se
manifeste par un dcalage spectral de lintensit, la phase de la rponse spectrale est elle
sensible cette variation ? Si oui, qui de la phase ou de lamplitude de la transmission
spectrale est plus sensible la variation de lindice effectif ?
Les rponses ces questions permettront de dfinir la grandeur mesurer pour la dtection de
trs faible concentration de biomolcules.
Les mesures en transmission ne permettant pas de rpondre ces diffrentes questions, nous
proposons dutiliser une technique alternative dinterrogation des microrsonateurs :
linterfromtre optique faible cohrence sensible la phase. Le prochain chapitre est
consacr la thorie de linterfromtrie optique faible cohrence et la description de
linterfromtre optique faible cohrence sensible la phase dvelopp au LNE.

85
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87
6200$,5(
Chapitre III................................................................................................................... 90

Nouvelle technique de caractrisation des


microrsonateurs : PS-OLCI...................................................................... 90
Introduction : ..................................................................................................................... 90

A- Prsentation gnrale ........................................................................................ 91

I- Rflectomtre de Michelson ......................................................................... 91


1- Principe dun rflectomtre de Michelson ....................................................... 91
2- Influence de la source sur la rsolution de linterfrogramme .................... 92
2.1- Rflectomtre de Michelson en lumire cohrente ............................................... 92
2.2- Rflectomtre de Michelson en lumire incohrente ............................................ 93
3- Distinction entre rflectomtre et interfromtre en lumire incohrente 93
3.1- Mode rflexion : OLCR ......................................................................................... 93
3.2- Mode transmission : OLCI .................................................................................... 94
4- Interfromtre en lumire incohrente sensible la phase .......................... 95
II- Interfromtre optique en lumire incohrente sensible la phase
du LNE : PS-OLCI......................................................................................................... 97

1- Description dtaille du montage PS-OLCI .................................................... 97


1.1- Schma du montage PS-OLCI ................................................................................ 97
1.2- Source lumineuse de linterfromtre en lumire incohrente................................ 98
1.3- Diffrence de chemin optique entre les deux bras de linterfromtre en lumire
incohrente ........................................................................................................................... 99
1.4- Echantillonnage spatial ........................................................................................... 99
1.5- Etage de dtection et acquisition des donnes ...................................................... 100
2- Analyse et exploitation des mesures PS-OLCI ............................................. 100
2.1- Interfrogrammes brutes mesurs avec le dispositif PS-OLCI et
distances optiques .......................................................................................................... 100
2.2- Extraction de la rflectivit ou de la transmissivit complexe dans le domaine
spectral 101
B- Adaptation du dispositif PS-OLCI la caractrisation de
microrsonateurs optiques ........................................................................................ 103

I- Systme dinjection dans le microrsonateur ..................................... 103

88
II- Configuration du dispositif .......................................................................... 104

III- contrle de la polarisation de la lumire injecte dans le


composant ......................................................................................................................... 105

1- Fibre birfringente maintien de polarisation (PM) ................................... 106


2- Sparateur de polarisation .................................................................................. 107
IV- Augmentation de la cadence dacquisition .......................................... 109

CONCLUSION.............................................................................................................. 111
BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................. 112

89
Chapitre III
Nouvelle technique de caractrisation des
microrsonateurs : PS-OLCI
Introduction :
Le besoin croissant de composants optiques dans le domaine des tlcommunications
optiques et lintgration progressive de loptique dans llectronique traditionnelle ont
engendr une mergence de solutions technologiques trs varies imposant une volution des
composants photoniques. Des techniques de caractrisation fiables et prcises sont alors
indispensables pour mener une analyse approfondie des performances et dterminer les
caractristiques de ces composants. Gnralement, ces performances sont values en
introduisant la mesure du composant dans un outil de simulation numrique. Cependant, la
simulation numrique, bien que ncessaire pour la comprhension des phnomnes physiques,
ne permet pas de prvoir le comportement exact du signal optique lintrieur du composant
lorsquil y a des imperfections de la structure du composant ou encore des inhomognits
dans les matriaux utiliss pour le raliser. Une analyse non destructive des composants
savre, par consquent, fondamentale pour l'apprciation de leurs performances et de leurs
dfauts. Plusieurs outils dinvestigation, bass sur le principe de la rflectomtrie, ont t ce
jour proposs. Parmi ces outils, les rflectomtres dans les domaines du temps, de la
frquence et de la cohrence prsentent les caractristiques les plus intressantes.
La rflectomtrie optique dans le domaine temporel (OTDR, de langlais Optical Time
Domain Reflectometer), est une technique de mesure trs utilise pour analyser les lignes de
transmission optiques grande distance. Son principe consiste enregistrer la puissance
optique rflchie le long de la ligne en fonction du temps, rpertoriant ainsi les
caractristiques des vnements optiques produits lors de la propagation. Cet enregistrement
inclus les pertes liniques ou attnuations dune extrmit une autre de la fibre, les
rflexions de Rayleigh, les imperfections de soudure, les connexions, les pissures et les
courbures. Malgr ce large ventail de paramtres mesurables avec cette technique, la
limitation de sa rsolution spatiale quelques centimtres et sa faible dynamique de dtection
(infrieure 60 dB)[III.1,III.2] entravent suffisamment son exactitude en vue de lanalyse des
composants photoniques.
Lutilisation de la rflectomtrie optique dans le domaine frquentiel (OFDR, de langlais
Optical Frequency Domain Reflectometer)[III.3,III.4] reprsente une solution alternative pour
palier la rsolution spatiale et la dynamique limites des techniques OTDR. Dans cette
technique, le signal dtect, correspond aux rponses spectrales des rflections localises le
long du composant test. La rponse temporelle est par consquent obtenue au moyen dun
algorithme de Fourier. Contrairement aux techniques OTDR, les techniques OFDR possdent
une grande dynamique de mesure, allant jusqu plus de 150 dB[III.5], lie au fait que les
signaux rflchis sont mesurs autour dune bande spectrale troite. Cette caractristique
permet ainsi d'amliorer lincertitude de mesure.
Quant la rflectomtrie optique dans le domaine de la cohrence ou faible cohrence
(OLCR, de langlais Optical Low Coherence Reflectometer), dcrite dans ce chapitre, elle a
significativement amlior la rsolution spatiale et la dynamique des mesures. Des rflexions
spares denviron 10 m peuvent tre identifies et quantifies[III.6]. Son application ltude
des composants photoniques est donc possible et des rsultats prometteurs ont dj t
publis[III.6,III.7,III.8,III.9,III.10], confirmant ainsi la pertinence de cette technique parmi les outils
dinvestigation connus.

90
Dans ce chapitre est dabord prsent le principe de fonctionnement de lOLCR
conventionnel. Le montage OLCR sensible la phase (PS-OLCR pour Phase Sensitive
OLCR) dvelopp par le LNE est ensuite prsent et ses avantages par rapport lOLCR
conventionnel sont mis en vidence, ainsi que les outils mathmatiques ncessaires pour
lexploitation des donnes exprimentales. Enfin, la seconde partie de ce chapitre dcrit les
diffrentes volutions de notre banc exprimental de caractrisation. Ces volutions tiennent
compte des problmes exprimentaux rencontrs tout au long de cette tude destine adapter
le dispositif PS-OLCR pour caractriser les microrsonateurs. Une brve description des
diffrentes amliorations apportes au systme dinjection du dispositif PS-OLCI est reporte.
Puis, sont prsents les avantages et inconvnients des diffrentes configurations du banc PS-
OLCRou PS-OLCI (pour Phase Sensitive Optical Low Coherence Interferometry) utilises.

A- Prsentation gnrale

I- Rflectomtre de Michelson
La rflectomtrie optique faible cohrence est base sur une technique dinterfromtrie
dont le principe rside dans linterfromtre dvelopp par Albert Abraham Michelson en
1887, abusivement appel parfois le Michelson. Dans les paragraphes suivants seront
prsents en dtail le principe de cet interfromtre et linfluence du profil spectral de la
source lumineuse utilise (introduisant la notion de rsolution spatiale).

1- Principe dun rflectomtre de Michelson

Le rflectomtre ou linterfromtre de Michelson est un dispositif optique qui produit des


interfrences par division d'amplitude. Il est essentiellement constitu d'une source lumineuse,
d'une lame sparatrice, de deux miroirs, l'un fixe et l'autre mobile, et d'un dtecteur. Le
montage le plus simple de ce rflectomtre est reprsent sur la Figure III 1. Le bras de ce
dispositif que lon appelle bras de test ou de mesure est celui dans lequel est insr le
composant sous test (DUT, de langlais Device Under Test). Dans lautre bras, appel bras de
rfrence, se trouve un miroir mobile dont le rle est de varier la diffrence de chemin optique
entre les deux bras de linterfromtre afin de sonder les rflexions dans le DUT.

dtecteur

miroir
mobile

Source
lumineuse bras de rfrence

lame
miroir
sparatrice
fixe
bras test
Figure III 1: Reprsentation schmatique dun rflectomtre de Michelson.

L'onde lumineuse issue de la source est divise en deux par la lame sparatrice. Les deux
faisceaux ainsi crs se rflchissent respectivement sur le miroir fixe et sur le miroir mobile,
puis viennent interfrer sur le dtecteur. On enregistre un interfrogramme, rsultant de cette

91
recombinaison, en faisant varier la longueur du bras de rfrence modifiant ainsi la diffrence
de chemin optique entre les deux bras cest dire la diffrence de marche entre les deux
faisceaux. En fait, il ny a des interfrences constructives que lorsque cette diffrence de
marche est infrieure la longueur de cohrence lc de la source.

2- Influence de la source sur la rsolution de linterfrogramme

Dune manire gnrale, la longueur de cohrence lc dune source est inversement


proportionnelle la largeur mi-hauteur de son spectre. Elle est dfinie par :
20
lc = k Eq.III 1

o k reprsente le coefficient de proportionnalit et 0 la longueur donde centrale de la
source.
Dans le cas dune source profil rectangulaire et gaussienne, le coefficient de
proportionnalit est gal lunit et 4log(2)/, respectivement.
Un point rflecteur dans un DUT engendre un interfrogramme de largeur mi-hauteur lr. Par
consquent, en labsence deffets dispersifs, deux points rflecteurs successifs ne seront
rsolus par lOLCR que si leur sparation, dfinie par la largeur mi-hauteur de
linterfrogramme en fonction de la diffrence de marche entre les deux bras de
linterfromtre dans le vide, est suprieure lr. On dfinie ainsi la rsolution spatiale. Cette
rsolution spatiale dpend principalement de la longueur de cohrence de la source utilise.
Comme la rsolution spatiale tient compte du trajet aller-retour de la lumire dans les bras du
rflectomtre, elle correspond la moiti de la longueur de cohrence lc de la source, corrige
par lindice de groupe ng du DUT. Ainsi, la valeur thorique de lr est donne par :
l
lr = c Eq.III 2
2n g
Il est alors vident que la rsolution spatiale saffine lorsque la longueur de cohrence de la
source diminue do lintrt de lOLCR du fait de la largeur de sa source. En effet, une
source spectre large permet la fois de rsoudre spatialement des rflectogrammes et de
couvrir une plage spectrale suffisamment tendue pour analyser les composants photoniques
actuels.

2.1- Rflectomtre de Michelson en lumire cohrente

Figure III 2 : Reprsentation schmatique de la relation entre la largeur du spectre de la source, sa


longueur de cohrence et la rsolution des interfrogrammes.

Si le rflectomtre de Michelson est clair par une source ponctuelle (source


monochromatique ou cohrente caractrise par une grande longueur de cohrence :
thoriquement lc = ), comme par exemple un laser hlium-non, les interfrences sont

92
visibles dans toute la zone de recouvrement des faisceaux : on dit que les interfrences ne
sont pas localises (Figure III 2).

2.2- Rflectomtre de Michelson en lumire incohrente

Si le rflectomtre de Michelson est clair par une source large (source faiblement cohrente
caractrise par une faible longueur de cohrence), comme par exemple une source blanche,
les interfrences ne sont pas brouilles mais trs localises (Figure III 3).

Figure III 3 : Reprsentation schmatique de la relation entre la largeur du spectre de la source, sa longueur de
cohrence et la rsolution des interfrogrammes.

Le rflectomtre optique faible cohrence est une technique de mesure non destructive
utilise pour tudier les proprits des composants optiques. Cette technique, possdant une
trs bonne rsolution et une grande sensibilit, a t propose la fin des annes 80 par
Takada et al[III.7], Youngquist et al. [III.8] et Gilgen et al.[III.9]. Des rsultats exprimentaux
encourageants, obtenus l'aide de ce dispositif, sont rgulirement
publies[III.6,III.,8,III.9,III.10,III.11,III.12], positionnant lOLCR comme un outil de caractrisation et
dinvestigation trs avantageux tous les niveaux du dveloppement des composants
photoniques, de la conception jusqu la mise en oeuvre. De ce fait, la pertinence des
phnomnes mis en vidence avec cet outil rvle son importance incontestable dans la
conception, la ralisation et la caractrisation de composants.

3- Distinction entre rflectomtre et interfromtre en lumire incohrente

Certains interfromtres de Michelson prsentent lavantage de fonctionner en mode rflexion


ou et en mode transmission. Ce qui leurs vaut lappellation gnrale interfromtre optique
faible cohrence (OLCI, de langlais Optical Low Coherence Interferometer).

3.1- Mode rflexion : OLCR

La Figure III 4 reprsente le schma de principe de lOLCR en mode rflexion. Le champ


lectromagntique E(t) issu de la source est divis en deux parties par le coupleur. Une partie
du champ, E1(t), parcourt le bras de rfrence puis est rflchie par le miroir mobile. Lautre
partie du champ, E2(t), traverse le bras test pour tre ensuite rflchie par les points rflecteurs
du composant sous test. Les deux champs rflchis se recombinent sur le dtecteur et lon
enregistre des interfrogrammes I(x) en fonction du dplacement x du miroir mobile.

93
Miroir mobile

Figure III 4 : Schma de principe de linterfromtre de Michelson en lumire incohrente du LNE, en mode
rflexion.

3.2- Mode transmission : OLCI

La Figure III 5 reprsente le schma de principe de lOLCR en mode transmission. Dans cette
configuration, le trajet du bras de rfrence reste identique celui du mode rflexion. En
revanche, dans le bras test, on ne considre plus le champ rflchi par les points rflecteurs du
composant mais celui transmis dans le composant. Ainsi, on considre linterfrence, sur le
dtecteur, entre le champ rflchi par le miroir mobile et celui transmis E2(t) dans le
composant.
Miroir mobile

Figure III 5: Schma de principe de linterfromtre de Michelson en lumire incohrente du LNE en mode
transmission.

94
4- Interfromtre en lumire incohrente sensible la phase

Dans la littrature scientifique, deux types dinterfromtres optiques faible cohrence sont
identifis : linterfromtre dit conventionnel o seule lenveloppe de linterfrogramme est
mesure, et linterfromtre sensible la phase. Le premier est un cas particulier du
deuxime. La majorit des interfromtres faible cohrence disponibles sur le march ne
permettent que la dtection de lenveloppe de linterfrogramme, limitant ainsi la gamme des
paramtres mesurables dun composant. Voici quelques exemples typiques de mesures
accessibles avec un rflectomtre ou interfromtre conventionnel :

pertes dinsertion dans des composants utiliss dans le multiplexage en longueur


donde[III.10],
mesure dun courant de fuite dans un composant actif[III.11,III.12],
amplitude de la modulation dindice dans un rseau de Bragg[III.6],
rflectivit des facettes et pertes dans un guide donde[III.13,III.14],
etc.

Des tudes thorique visant gnraliser le principe de linterfromtre faible cohrence ont
dj t proposes, surtout la mise en vidence de la relation par transforme de Fourier
existant entre linterfrogramme obtenu avec ce dispositif et la rflectivit complexe ou le
coefficient de transmission complexe du composant[III.15,III.16]. Il en rsulte que dans un
montage OLCI, le champ optique mis par la source peut tre crit de faon gnrale sous la
forme suivante :
+
E (t ) =

S (v ) exp[ j ( 2vt + (v))]dv Eq.III 3

o v reprsente la frquence, S(v) la densit spectrale de puissance de la source et (v) la


phase.
En absence deffets dispersifs et aprs avoir parcouru le bras de rfrence, un retard t1 sajoute
au champ E1(t), qui scrit alors :
+
E1 (t ) = S (v) exp( j{2v[t t1 ] + (v )})dv Eq.III 4

Dans le bras de test, le champ optique E2(t) est soumis la rflectivit r(v) ou au coefficient de
transmission T(v) du composant sous test et un retard t2 gal au temps de parcourt dans le bras
de test est introduit dans lexpression des champs :
9 En mode rflexion, le champ rflchi par le DUT est de la forme :
+
E 2 (t ) = S (v) r (v) exp( j{2v[t t 2 ] + (v)}) dv Eq.III 5

9 En mode transmission, le champ transmis dans le DUT est de la forme :


+
E 2 (t ) = S (v)T (v ) exp( j{2v[t t 2 ] + (v)}) dv Eq.III 6

Linterfrogramme dtect, correspondant la recombinaison des champs du bras de test et de
celui du bras de rfrence, est donn par :

I (t ) = (E1 (t ) + E2 (t ) ) = E1 (t ) E1 (t )* + E2 (t ) E2 (t )* + 2 Re E1 (t )* E2 (t )
2
Eq.III 7

Les termes E1(t)E1(t)* et E2(t)E2(t)*, indpendants de la diffrence de marche, reprsentent la


composante continue de lintensit dtecte. Ils seront ngligs dans la suite du calcul.

95
Cependant, en pratique, ils contribuent au niveau de bruit. Lintensit I(t), filtre de la
composante continue, est donc dfinie par :
I (t ) = 2 Re E1 (t ) * E 2 (t ) Eq.III 8
o Re reprsente la fonction partie relle.
En remplaant E1(t) et E2(t) par leur expression, et la diffrence de marche entre les deux bras
de linterfromtre par x = c(t2 t1 ) , on exprime I(t) en fonction du dplacement par :
+ x
I ( x ) = 2 Re S (v ) X (v ) exp j 2v dv Eq.III 9
c
avec X (v) = r (v) pour une mesure en mode rflexion ou X (v) = T (v) pour une mesure en
mode transmission et c la clrit ou la vitesse de la lumire dans le vide.

Cette relation montre clairement que l'interfrogramme mesur, correspond la partie relle
de la transforme de Fourier du produit du spectre de la source par le coefficient de rflexion
ou de transmission complexe du composant test. La recombinaison des deux champs produit
des interfrences constructives lorsque la diffrence de marche x est infrieure la longueur
de cohrence lc de la source.
De lexpression de linterfrogramme obtenu l'aide d'un dispositif PS-OLCI, peut tre
dduite celle de lOLCI conventionnel dans lequel seule lenveloppe de linterfrogramme est
mesure :
+
x
I ( x) = S (v) X (v) exp j 2v c dv

Eq.III 10

De faon gnrale, pour un composant ayant un indice de rfraction n, la diffrence de marche


c(t t )
x est de : x = 2 1 . De cette relation sont dduites les expressions de la diffrence de
n
marche dun OLCI conventionnel et dun PS-OLCI :
9 Un PS-OLCI donnant accs l'indice de phase neff des modes guids, il est utilis
c(t t )
pour dterminer la diffrence de marche : x = 2 1
neff
9 Un OLCI conventionnel ne donnant pas accs l'indice de phase neff, l'on considre
l'indice effectif de groupe ng du mode guid, pour exprimer la diffrence de marche :
c(t t )
x= 2 1 .
ng

Dans le dispositif exprimental dun interfromtre conventionnel, seule lenveloppe de I(x)


est obtenue car uniquement la puissance en sortie du composant en fonction de la distance
optique est mesure. Or, daprs lquation 9, linterfrogramme comprend galement des
informations dans le domaine spectral : le module et la phase[III.17,III.18] par transforme de
Fourier. Afin davoir accs ces informations, le montage dun interfromtre sensible la
phase doit comprend un tage supplmentaire de comptage du systme de frange
dinterfrence contenu dans I(x) lui permettant de procder une transforme de Fourier.

96
II- Interfromtre optique en lumire incohrente sensible
la phase du LNE : PS-OLCI
Le dispositif dvelopp par le LNE est fondamentalement un rflectomtre de Michelson, en
grande partie fibr, illumin par une source blanche (BBS, pour Broad Band Source). Il est
constitu dun coupleur remplaant la lame sparatrice, dun miroir mobile dans lun des bras
et le composant sous test dans lautre[III.19].

1- Description dtaille du montage PS-OLCI

1.1- Schma du montage PS-OLCI

Le schma fonctionnel de linterfromtre optique faible cohrence sensible la phase


dvelopp au LNE est reprsent en Figure III 6 et sa photographie en Figure III 7. Ce
dispositif est constitu de deux interfromtres de Michelson ayant en commun le miroir
mobile du bras de rfrence se dplaant sur coussin dair : un en lumire incohrente et
lautre en lumire cohrente. Le signal priodique, correspondant des interfrences quasi-
infinie, obtenu la sortie de linterfromtre en lumire cohrente est utilis comme horloge
spatiale pour effectuer un chantillonnage spatial trs rgulier du signal issu de
linterfromtre en lumire incohrente. Cet chantillonnage spatial permet de raliser une
transforme de Fourier sur les donnes spatiales obtenues la sortie de linterfromtre en
lumire incohrente afin dobtenir des informations dans le domaine spectral et notamment
sur la phase du signal.

Figure III 6 : Schma de principe de linterfromtre de Michelson en lumire incohrente sensible la phase
du LNE : PS-OLCI (mode transmission).

97
Figure III 7 : Photographie du dispositif exprimental PS-OLCI dvelopp au LNE.

1.2- Source lumineuse de linterfromtre en lumire incohrente

Comme le montre la Figure III 8, la source large spectralement (BBS pour Broad Band
Source ) utilise au LNE est de type ASE (Amplified Spontaneous Emission). Elle est
centre autour de la longueur donde moyenne moy = 1566 nm (v0 = 191.434 THz ou moy =
6,386x10-4 nm-1) et sa largeur mi-hauteur est estime =80,5 nm (v = 9,85 THz ou
= 3,285x10-5 nm-1). Sa densit spectrale de puissance (DSP), S(v), se rapproche dun
spectre rectangulaire dfinie par[III.20] :
v v
1 K , v0 2 v v 0 + 2
S (v ) = Eq.III 11
v 0 , v < v v & v > v + v

0 0
2 2

o est le nombre donde, K la puissance centrale de la source.


La rsolution spatiale de ce montage dans lair peut donc tre estime lr 15 m.

Figure III 8: Spectres de la source ASE large bande composant lOLCR du LNE.

98
1.3- Diffrence de chemin optique

Dterminer la diffrence de chemin optique ou diffrence de marche entre les deux bras de
lOLCI revient tablir les expressions des diffrents retards ajouts aux diffrents champs
aprs avoir parcouru chaque bras.
Dans le bras de rfrence, un retard de 2nair_BBSLair/c sajoute aprs avoir parcouru une
distance Lair dans lair, avec nair_BBS lindice de l'air la longueur d'onde de la source. Dans le
bras de test, le retard est de 2(nDUTLDUT+nfLf)/c en mode rflexion et de (nDUTLDUT+nfLf)/c en
mode transmission. LDUT et Lf reprsentent les distances physiques parcourues par la lumire
dans lchantillon test et dans la fibre respectivement.
La diffrence de chemin optique ainsi obtenue est dfinie par :

9 En mode rflexion :
= 2(n air _ BBS Lair _ BBS ( n DUT L DUT + n f L f ) ) Eq.III 12
9 En mode transmission :
= 2n air _ BBS Lair _ BBS ( n DUT L DUT + n f L f ) Eq.III 13
Dans ces quations, le facteur 2 reprsente l'aller-retour du faisceau dans un bras de
linterfromtre. Le montage du bras de rfrence comprend un miroir plan face un coin de
cube mobile, permettant de replier le faisceau de sorte que :
Lair _ BBS = 2 Lchariot Eq.III 14

o Lchariot est le dplacement du chariot sur coussin d'air i.e. du miroir mobile du bras de
rfrence. Autour de la position de diffrence de marche nulle, dans un mode comme dans
lautre, on a donc:
= 4nair _ BBS x Eq.III 15
o x est un petit dplacement du chariot autour de la position de diffrence de marche nulle.

1.4- Echantillonnage spatial

La ralisation dun OLCI sensible la phase impose un contrle trs prcis de la position du
miroir mobile et du pas dchantillonnage. Pour ce faire, le signal issu de linterfromtre en
lumire cohrente est utilis comme horloge spatiale pour chantillonner de faon rgulire le
signal issu de lOLCI. Afin dassurer une frquence dchantillonnage fixe tout le long de
lacquisition, le laser hlium-non (He-Ne) de linterfromtre en lumire cohrente doit tre
stabilis en frquence. Cela permet de discrtiser de faon trs rgulire les donnes issues de
lOLCI. Par ailleurs, lutilisation dun moteur sur coussin dair permet de rduire au
maximum les vibrations.
De plus, le respect du thorme de Shannon est ncessaire. Ce thorme snonce ainsi : afin
dviter tout problme de repliement spectral et de chevauchement, la frquence
dchantillonnage doit tre suprieure ou gale au double de la frquence maximale du signal
chantillonner. Ceci implique que la priode dchantillonnage spatiale x soit limite par
x BBS/2. La frquence maximale de la source blanche utilise correspond la longueur
donde de 1525 nm, soit x 762,5 nm dans le cas du montage dvelopp au LNE. Le
faisceau lumineux issu du laser He-Ne utilis, dont la longueur donde est gale He-Ne =
632,8 nm, est repli 8 fois. Ceci fixe la priode spatiale dchantillonnage x He-Ne /8 soit
79,1 nm. La priode dchantillonnage obtenue est donc en trs bon accord avec le thorme
de Shannon.

99
1.5- Etage de dtection et acquisition des donnes

Le signal dinterfrence issu de la recombinaison des deux bras de lOLCI, tant faible par
rapport au niveau du bruit, il est mesur laide dun dtecteur diffrentiel qui permet non
seulement dattnuer le bruit dintensit relatif et dliminer la composante continue mais
aussi de filtrer toutes frquences parasites ne rsultant pas de linterfrence.
Lacquisition du signal par un ordinateur se fait avec une carte dacquisition disposant dun
convertisseur analogique-numrique dont la rsolution est de 12 bits, ce qui veut dire que le
convertisseur discrtise le signal dentre en 212 divisions, quantification largement suffisante
pour fournir une reprsentation prcise du signal analogique. La frquence dchantillonnage
est fournie par une horloge externe provenant de linterfromtre en lumire cohrente dcrit
ci-dessus. Le banc de mesure PS-OLCI est entirement contrl par ordinateur au moyen dun
programme ralis sous LabView ou LINUX temps rel. Ce programme permet de configurer
le dplacement du miroir mobile, de lancer lacquisition, de tracer et dafficher
linterfrogramme et de sauvegarder les donnes.

2- Analyse et exploitation des mesures PS-OLCI

Le module et la phase de linterfrogramme tant contenus dans le systme de franges


dinterfrence, leur extraction requiert lutilisation de certains outils mathmatiques comme la
transforme la transforme de Fourier.
Les mesures PS-OLCI, en mode rflexion, effectues sur un guide rectiligne en SU-8 de
longueur physique Lphysique = 15,5 mm, de largeur w = 4 m et de hauteur h = 2 m prsentant
un dfaut de ralisation (Figure III 9), sont exploites pour dtailler le principe dextraction
des performances spatiales et spectrales.

Malformation

Figure III 9 : Photographie dtaille dun guide rectiligne en SU8 (zoom sur la zone de dfaut dans le guide).

2.1- Interfrogrammes brutes mesurs avec le dispositif PS-OLCI et


distances optiques

La Figure III 10 reprsente les interfrogrammes exprimentaux obtenus par PS-OLCI avec le
guide rectiligne dcrit prcdemment. Le premier interfrogramme correspond la rflexion
sur la face dentre du guide, le second la rflexion engendre par le dfaut de fabrication et
le dernier interfrogramme la rflexion sur la face de sortie. La distance entre le premier pic
et le dernier pic correspond au double de la longueur optique Loptique (aller-retour) du guide,
soit le double du produit ngLphysique o ng reprsente lindice de groupe du mode fondamental
guid la longueur donde centrale de la source (1566 nm dans notre cas).

100
Figure III 10 : Rponse spatiale dun guide rectiligne en SU8.

En mesurant Lphysique, lindice de groupe du mode guid peut tre dduit :


Loptique
ng = Eq.III 16
L physique
La valeur de lindice de groupe obtenue est gale 1,55. Cette valeur est en accord avec le
calcul thorique qui prvoit un indice de groupe de lordre de 1,56 1566 nm.
La dtermination de lindice de groupe permet par la suite de localiser la position physique du
dfaut de fabrication, par rapport lentre du guide. Cette position correspond au rapport
D/ng o D reprsente la distance optique entre linterfrogramme dentre et celui de la
malformation. La malformation, pour D = 6,2 mm, se situe physiquement 4 mm de la face
dentre du guide.
Les amplitudes des interfrogrammes peuvent par ailleurs tre exploites pour valuer les
pertes par propagation comme les pertes liniques qui se manifestent par une dcroissance
exponentielle de lamplitude en fonction de la distance (cette valuation sera dtaille dans le
chapitre 5 consacr la caractrisation des microrsonateurs).
De plus, un traitement numrique de ces mesures, permettant dextraire des informations dans
le domaine spectral, comme la dispersion, est possible. Pour cela, lutilisation des outils
mathmatiques comme la transforme de Fourier savre ncessaire.

2.2- Extraction de la rflectivit ou de la transmissivit complexe dans le


domaine spectral

Dans le paragraphe consacr la thorie du PS-OLCI, nous avons montr que


linterfrograme et la rponse spectrale du composant sont lis par une transforme de Fourier
(Eq.III 9). Ainsi, des mesures PS-OLCI peuvent tre extraites la rflectivit ou le coefficient
de transmission complexe (module T(v) et phase(v)) au moyen dune transforme de Fourier
rapide, permettant de dduire les performances spectrales du composant. Les informations
spectrales comme le temps de groupe et la dispersion chromatique, sont obtenues partir de la
drive de la phase spectrale (v).
Le temps de groupe relatif (GD, de langlais group delay) du composant est calcul en
drivant la phase (v) de la rflectivit ou du coefficient transmission par rapport la
frquence :
1 (v)
GD = Eq.III 17
2 v
Ce temps reprsente la dure de propagation des composantes spectrales du signal optique
dans le composant. Quant la dispersion chromatique (GVD, de langlais group velocity

101
dispersion), aussi nomme dispersion de vitesse du groupe, elle reprsente la variation du
temps de groupe en fonction de la frquence ou de la longueur donde :
v 2 GD(v)
GVD = Eq.III 18
c v
Le principe de dtermination de la rflectivit ou de la transmission complexe du guide
rectiligne test prcdemment, est prsent en Figure III 11. Comme dans le domaine spatial,
la dtermination des performances spectrales devra prendre en compte les effets de dispersion.

L'enveloppe des interfrogrammes est obtenue en appliquant la dmarche suivant :

9 calcul de la transforme de Fourier des mesures brutes PS-OLCI


9 slection du signal utile partir du module de la transforme de Fourier, l'aide d'une
fentre rectangulaire
9 calcul de la transforme de Fourier inverse du spectre filtr.

Figure III 11 : Principe dextraction du module et de la phase des mesures PS-OLCI, dans le domaine spectral,
par transformation de Fourier.

Finalement, les mesures PS-OLCI permettent dvaluer, partir des mesures spatiales et
spectrales, les paramtres de guidage tels que les pertes de propagation, lindice de groupe, la
dispersion, etc.

102
B- Adaptation du dispositif PS-OLCI la caractrisation de
microrsonateurs optiques
Aprs avoir prsent le principe de fonctionnement du dispositif interfromtrique PS-OLCI,
la deuxime partie de ce chapitre dcrit les diffrentes volutions du banc exprimental du
LNE. Ces volutions tiennent compte des problmes exprimentaux rencontrs tout au long
de cette tude destine adapter le dispositif PS-OLCI pour caractriser les microrsonateurs.

I- Systme dinjection dans le microrsonateur

Figure III 12 : Photographie du nouveau systme dinjection.

Un montage exprimental destin caractriser des composants de taille micromtrique


(largeur allant de 1 6 m) doit permettre des rglages trs fins pour faciliter le couplage de
la lumire dans le composant. Pour injecter la lumire sonde dans le DUT, des tudes
pralables ont montr que la puissance transmise dans le composant en utilisant des fibres
lentilles dinjection est 10 fois suprieure celle obtenue laide d'objectifs de microscope
(x20, x40). En plus, un objectif tant constitu de diffrents dioptres, chacun dentre eux
contribue au signal dtect, perturbant ainsi les mesures. Pour ces diffrentes raisons,
linjection dans le composant et la collection du faisceau de sortie sont assures par des fibres
lentilles. Des outils dobservations comme une loupe binoculaire de grossissement maximale
x450 combine une camra sont utilises pour faciliter linjection. Afin doptimiser
linjection dans le composant, les fibres lentilles sont montes sur un systme de nano-
positionnement pizo-lectrique. Ce systme est constitu de micro-positionneurs pour le
rglage micromtrique, de cubes pizo-lectriques quips dun rgulateur de position
nanomtrique, pour le rglage fin. Avec une rsolution de 2 nm, ce dispositif (Figure III 12)
est largement suffisant pour assurer une injection optimale dans des guides de largeur allant
de 1 6 m.

103
II- Configuration du dispositif
Les premires mesures, effectues en vue dadapter notre dispositif PS-OLCI la
caractrisation de microrsonateurs, ont t ralises en configuration rflexion. Aucun
rsultat significatif na t obtenu car le rapport signal sur bruit dans cette configuration est
trop faible, li la faible largeur des guides. Nous avons donc dcid de raliser les
expriences en mode transmission[III.21,III.22] puisque le signal transmis est suprieur celui
rflchi. La Figure III 13 reprsente le schma fonctionnel du montage PS-OLCI en
transmission initial. Pour permettre la recombinaison des signaux provenant des deux bras de
ce montage, nous avons ralis dans le bras de test un systme boucl, contenant le DUT,
laide dun coupleur 12. Afin dtudier de faon spare les polarisations TE et TM, un
ensemble de polariseurs et de contrleurs de polarisation ont t introduits dans le montage.
Un isolateur vitant que la lumire incidente arrive par les deux extrmits du composant a t
insr dans le bras de test. Un circulateur plac avant la fibre lentille dinjection, dont la
sortie 3 est connecte un analyseur de polarisation, sert contrler ltat de polarisation de
la lumire rflchie par le DUT et les rflexions parasites vers le dtecteur (connecteur APC
en extrmit de la fibre en sortie 3).

Attnuateur

Figure III 13 : Schma de principe de linterfromtre en lumire incohrente en mode transmission.

Ltude de linfluence du bon fonctionnement de lisolateur, ralis en dconnectant la fibre


lentille dinjection, a montr quil laisse passer une partie du signal incident. Celle du
circulateur plac avant la fibre dinjection a t effectue en dconnectant la fibre lentille de
transmission. Elle a montr quune partie du signal incident est transmis du bras 2 du
circulateur vers le bras 1, ce qui se manifeste par l'observation d'interfrogrammes parasites.
En consquence, les performances de lisolateur et du circulateur ne sont pas suffisantes pour
caractriser un microrsonateur, nous avons donc modifier le montage. Le challenge du
nouveau montage a t de raliser une nouvelle boucle permettant la recombinaison des
signaux provenant du bras de test et du bras de rfrence de linterfromtre sans lisolateur et
le circulateur. Nous avons test diffrents montages. Celui qui nous a paru le plus adapt,
reprsent en Figure III 14, consiste utiliser un coupleur 12 entre les deux bras de
linterfromtre. Lune des sorties du coupleur est connecte au bras de rfrence et lautre
la fibre lentille de collection. Dans cette nouvelle boucle, le signal transmis dans le
composant interfre directement avec celui rflchi dans le bras de rfrence. Ceci reprsente
un gain de puissance car cette transmission directe vite lattnuation du signal transmis dans
le composant par un passage dans le contrleur de polarisation plac prcdemment avant la
boucle. Ce montage nous a permis de visualiser la transmission directe dans le

104
microrsonateur (premier interfrogramme) ainsi que celle aprs diffrents tours de cavit
(deuxime, troisime, interfrogramme) comme le montre la Figure III 15.

Figure III 14 : Schma fonctionnel du nouvel interfromtre de Michelson en lumire incohrente du LNE, en
transmission.

Figure III 15 : Rponse spatiale dun microrsonateur en forme dhippodrome de primtre 566,65 m.

III- contrle de la polarisation de la lumire injecte dans le


composant
L'observation des interfrogrammes ayant effectu des tours de cavit nous a permis de
valider la capacit du dispositif PS-OLCI propos mesurer la rponse spatiale d'un
microrsonateur. Cette tape valide reprsente la premire partie de notre objectif
d'adaptation du dispositif PS-OLCI en vue d'tudier les performances spatiales comme la
circonfrence optique de la cavit ou l'indice de groupe. Afin d'valuer le niveau de
satisfaction de la deuxime partie de notre objectif d'adaptation, reprsentant l'extraction des
performances spectrales, lamplitude de la rponse spectrale des mesures PS-OLCI, obtenues
prcdemment, a t compare avec les mesures spectrales ralise au LPQM sur le mme
composant. A ce stade de ltude, nous nous contentions de rgler la polarisation de sorte
injecter une polarisation linaire dans le composant. Ce qui ne nous permettait pas de
distinguer la polarisation TE du TM. La Figure III 16 reprsente la comparaison entre
lamplitude de la rponse spectrale de la mesure PS-OLCI et les mesures spectrales TE et TM
du LPQM. Cette figure montre que les longueurs dondes de rsonance (les minima des

105
courbes) ainsi que le contraste de transmission des mesures spectrales (rponses TE et TM)
sont bien identifis. Ce qui nest pas le cas pour la rponse spectrale de la mesure PS-OLCI.
Cette diffrence est lie une injection simultane des modes TE et TM dans le composant.
Pour y remdier deux solutions nous ont stratgiquement apparues adaptes :
- Utilisation dun composant trs birfringent pour introduire un dphase consquent
entre les rponses TE et TM,
- Utilisation dun sparateur de polarisation TE et TM.

Figure III 16 : Comparaison des mesure PS-OLCI et des mesures en transmission : rponse spectrale dun
microrsonateur en forme dhippodrome de primtre 566,65 m.

1- Fibre birfringente maintien de polarisation (PM)


Une fibre maintien de polarisation est une fibre optique birfringente dans laquelle
lorsquune lumire polarise est injecte, elle se divise suivant les deux axes de la fibre. Les
deux composantes ainsi formes se propagent avec des vitesses diffrentes[III.23]. Lutilisation
dune telle fibre dans le bras de test permet dintroduire un dphasage entre les rponses en
polarisation TE et TM[III.21]. Or la rsolution spatiale dun dispositif PS-OLCI dpend
fortement de la qualit de compensation de la dispersion chromatique diffrentielle entre les
deux bras. Lune des solutions obtenue aprs plusieurs essais a t de positionner la fibre
maintien de polarisation juste avant le coupleur 50/50 (Figure III 17).

Figure III 17 : Sparation des polarisations TE et TM laide dune fibre PM.

106
Sur la Figure III 18, reprsentant les rponses spatiales obtenues pour diffrentes longueurs de
fibre PM, nous observons un largissement de la distance entre deux interfrogrammes. Or,
les performances spectrales dun microrsonateur (intervalle spectral libre, largeur mi-
hauteur, facteur de qualit, finesse) dpendent fortement de la circonfrence de la cavit, donc
de la distance optique entre deux interfrogrammes. Cet largissement (li la dispersion
induite par la fibre PM) ayant une influence directe sur les performances de la cavit, il peut
tre une source derreur pour les applications de biodtection envisages. Cette solution na
par consquent pas t retenue.

Figure III 18 : Influence de la longueur de la fibre PM sur rponse spatiale dun microrsonateur.

2- Sparateur de polarisation
Les expriences avec la fibre birfringente n'ayant pas t satisfaisantes, nous avons propos
une autre mthode de sparation de polarisation. La Figure III 19 reprsente le schma de
principe du dispositif de sparation de polarisation ralis. Ce dispositif est constitu dun
ensemble collimateur en sortie de fibre pour assurer le paralllisme des faisceaux, dune lame
demi-onde pour faire tourner la polarisation rectiligne incidente et dun cube sparateur de
polarisation. Ainsi, un faisceau incident de lumire naturelle est transform par ce dispositif
en deux faisceaux de directions diffrentes, de polarisations linaires et orthogonales. Ces
deux faisceaux ne peuvent donc pas interfrer directement entre eux.

107
(a)

(b)
Figure III 19 : Dispositif de sparation des polarisations TE et TM ralis pour le banc PS-OLCI : (a) Schma
de principe ; (b) photographie.

Figure III 20: Dispositif PS-OLCI contenant un sparateur de polarisation.

La Figure III 20 reprsente le schma fonctionnel du montage PS-OLCI intgrant un


sparateur de polarisation. La Figure III 21 reprsente la comparaison entre les rponses
spectrales en polarisation TE obtenues sur le nouveau dispositif PS-OLCI et sur le banc de
mesure spectrale du LPQM. Contrairement la rponse PS-OLCI sans sparation de
polarisation, cette figure montre que les longueurs dondes de rsonance ainsi que le contraste
de transmission sont bien identifiables, validant ainsi le bon fonctionnement du sparateur de
polarisation ralis. La diffrence entre les mesures PS-OLCI et spectrales sont lies aux

108
conditions de mesure telles que linjection ou encore la temprature dont linfluence sur la
rponse du capteur est dtaille dans le chapitres 5.

Figure III 21: Comparaison des mesures PS-OLCI et des mesure en transmissiondu LPQM : rponse spectrale
en polarisation TE dun microrsonateur en forme dhippodrome de primtre 566,65 m.

IV- Augmentation de la cadence dacquisition

Figure III 22: Photographie du systme initial de translation du miroir mobile.

La configuration du banc PS-OLCI, destine la caractrisation de composants de


tlcommunications optiques de longueur pouvant atteindre 120 cm, ncessitait une faible
vitesse de dplacement du miroir mobile pour rduire linfluence des vibrations. A cet effet,
un systme de translation du miroir sur coussin dair, comprenant deux poulies simples et un
petit moteur courant continu a t mis en place (Figure III 22). Dans cette configuration, la
vitesse de dplacement du miroir mobile, synchronis sur les franges du signal de
linterfromtre en lumire cohrente, est comprise entre 0,2 et 2,2 mm/s correspondant des
frquences dacquisition comprise entre 25 et 28 kHz.
Lun des objectifs de notre tude est de mesurer en dynamique la cintique des biomolcules
dposs sur des composants de taille allant jusqu 30 mm. Pour balayer une distance de 60

109
mm (trajet aller et retour correspondant au double de la taille du composant), le moteur
courant, utilis vitesse maximale, ncessite environ 20 s. Ce temps dacquisition tant trop
lev pour observer de prs linteraction de biomolcules avec le capteur, nous nous sommes
quips dune table de translation pilote par un moteur pizo-lectrique permettant
datteindre une vitesse maximale de 350 mm/s et possdant une force dentranement de 7N.
La platine de translation a t installe entre le coussin dair et le miroir mobile afin de
conserver les deux configurations de dplacement (Figure III 23).

Figure III 23 : Photographie du miroir mobile sur coussin dair et la platine de translation pour augmenter la
cadence des acquisitions.

Compte tenu de la masse (5 kg) du miroir fix sur la platine, sa vitesse maximale de
dplacement est de 170 mm/s. Cette vitesse correspondant une frquence dacquisition de
2,2 MHz, augmente la cadence dacquisition dun facteur 80. Par contre, cette augmentation
possde un cot matriel car la bande passante de 125 kHz du dtecteur actuel est
insuffisante. En consquence, le dispositif PS-OLCI a t quip dun nouveau dtecteur de
bande passante 15 MHz et dune carte dacquisition pour cette configuration. Avec une dure
de mesure 80 fois infrieure celle de la configuration prcdente, nous avons largement
augment la rapidit de notre systme dacquisition. Cela permet denvisager des mesures
dynamiques avec le dispositif PS-OLCI.
Un programme de pilotage de la nouvelle configuration du banc PS-OLCI a t ralis sous
Labview. Ce programme permet de configurer le dplacement de la platine de translation, de
lancer une acquisition ou plusieurs acquisitions pour tester la rptabilit, de tracer et
dafficher linterfrogramme, de sauvegarder les donnes et de surveiller les conditions de
mesures comme la temprature de la salle.

110
CONCLUSION
Les avantages dun interfromtre en lumire incohrente sensible la phase pour la
caractrisation de composants base de guides dondes optiques ont t prsents dans ce
chapitre. Cette technique de caractrisation, non destructive, permet de mesurer, avec une
grande dynamique et une trs bonne rsolution, la rflectivit et ou le coefficient de
transmission complexe dun composant photonique. A partir des mesures spatiales et de leurs
rponses spectrales, sont valus les paramtres de guidage tels que les pertes de propagation,
lindice de groupe, la dispersion, mais aussi les performances spectrales comme le facteur de
qualit et la finesse dune cavit rsonante.
Dans la premire partie de ce chapitre, nous avons prsent le principe de fonctionnement
gnral dun dispositif OLCI et les outils mathmatiques ncessaires linterprtation des
interfrogrammes. Les diffrentes modifications apportes au dispositif PS-OLCI pour la
caractrisation des microrsonateurs ont t exposes dans la seconde partie de ce chapitre.
En effet, le remplacement du systme micromtrique dinjection initial par un nano-
positionneur de rsolution 2 nm a facilit linjection dans les microrsonateurs de tailles
micro-mtriques. Cela reprsente un gain considrable de temps lors des diffrents rglages
comme lalignement de laxe du DUT avec ceux des fibres dinjection et de collection.
Lutilisation dune configuration en mode transmission coupl avec un sparateur de
polarisation, la place de la configuration en mode rflexion limit par la puissance rflchie
dans le DUT, a permis de mesurer les signatures spatiale et spectrale des microrsonateurs.
Il sera montr dans le chapitre suivant une approche thorique de lassociation dun
microrsonateur et dun PS-OLCI. Cette approche permettra non seulement dtudier
linfluence de la dispersion sur la rponse de cette association mais reprsentera galement un
outil thorique dajustement de mesures exprimentales.

111
BIBLIOGRAPHIE

[III.1] E. Brinkmeyer, Analysis of the backscattering method for single-mode optical fibers, J. Opt. Soc.
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112
6200$,5(

Chapitre IV :............................................................................................................. 114

Approche thorique de lassociation dun PS-OLCI et


dun microrsonateur optique ................................................................. 114
Introduction : ................................................................................................................... 114

I- Modle thorique de lindice effectif des modes guids pour des guides
rectilignes et des microrsonateurs optiques .................................................. 114

II- Rponse PS-OLCI dun guide rectiligne ......................................................... 115

1- Approche mathmatique ........................................................................................... 115


2- Validation du modle mathmatique avec un guide droit ......................................... 117
III- Rponse PS-OLCI dun microrsonateur optique......................................... 119

1- Adaptation du modle mathmatique dun guide rectiligne un microrsonateur... 119


2- Simulation de la rponse PS-OLCI dun microrsonateur : influence de la loi de
dispersion ................................................................................................................... 121
CONCLUSION ...................................................................................................................... 125

BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................. 126

113
Chapitre IV :
Approche thorique de lassociation dun PS-OLCI
et dun microrsonateur optique
Introduction :
Dans le chapitre prcdent, nous avons prsent le principe de fonctionnement dun dispositif
PS-OLCI et ladaptation du montage exprimental du LNE[IV.1,IV.2] pour la caractrisation de
microrsonateurs optiques. Afin dinterprter les interfrogrammes exprimentaux, mesurs
laide de ce dispositif et davoir accs aux paramtres opto-gomtriques du composant test,
il apparat ncessaire de dvelopper un outil de modlisation. Suivant le type de composant
test, cet outil permettra dapprhender les interfrogrammes exprimentaux en les comparant
aux interfrogrammes thoriques.
Ce chapitre dcrit lapproche thorique de lassociation dun PS-OLCI et dun
microrsonateur optique, mettant en vidence la relation existant entre l'interfrogramme et
lintgrale de Fresnel. Il est structur en trois parties. La premire introduit brivement le
comportement thorique des lois de dispersions des modes guids dans les guides rectilignes
et les cavits constituant les microrsonateurs. La seconde partie du chapitre prsente
lapproche thorique de la rponse PS-OLCI dun guide rectiligne valid par lajustement des
mesures exprimentales. Dans la troisime partie, ladaptation du modle PS-OLCI dun
guide rectiligne un microrsonateur ainsi que la validation de ce modle sont prsentes.
Dans cette dernire partie sont galement exposes linfluence et limportance de la loi de
dispersion sur la signature PS-OLCI dun microrsonateur. Pour des applications de
biodtection, ltude de cette influence permet de prdire le comportement de la rponse dun
microrsonateur en prsence de diffrentes concentrations de biolmolcules sur sa surface.

I- Modle thorique de lindice effectif des modes guids pour des


guides rectilignes et des microrsonateurs optiques
Dans le chapitre 2, consacr la conception et la ralisation de microrsonateurs, nous
avons montr que selon la hauteur et la largeur des guides composant le microrsonateur
plusieurs modes taient susceptibles de se propager. Ces modes se diffrentient par leur
constante de propagation et donc par leur indice effectif neff. La Figure IV 1 reprsente
lvolution, prdite par la mthode de lindice effectif[IV.3], des indices effectifs des modes
guids dans un guide rectiligne et dans une cavit de largeur 4 m et hauteur 1,9 m, dans le
domaine spectral de la source lumineuse du dispositif PS-OLCI. Cette figure montre quun
ajustement polynomial dordre 1 de lindice effectif dun mode dordre m, en fonction de la
frquence v, est suffisant car neff volue linairement avec v dans le domaine spectral de notre
source. Soit :

(m)
neff (v) = Ck v k = C0 + C1v Eq.IV 1
k =0

o Ck reprsente le coefficient dajustement du polynme dordre k.

114
Figure IV 1 : Loi de dispersion thorique des modes guids : (a) guide rectiligne ; (b) microrsonateur ; (c) mode
fondamental dans le microrsonateur.

II- Rponse PS-OLCI dun guide rectiligne


1- Approche mathmatique

Les interfrogrammes dun composant multimode peuvent scrire sous la forme dune
somme des intensits de tous les modes guids. Ainsi, lexpression gnral des
interfrogrammes d'un composant multimode, dduite de Eq.III 9 du chapitre 3, peut scrire :
I ( x) = I 0 + I1 + I 2 + ... + I m Eq.IV 2

+ x
I m = 2 Re S (v) X (v, neff
( m)
) exp j 2v dv Eq.IV 3
c
avec X(v,neff(m)) le coefficient de rflexion ou de transmission complexe du DUT, S(v) le
spectre de la source, x la diffrence de marche entre les deux bras du dispositif PS-OLCI et
dpend de lindice de phase neff(m) des modes guids dans le DUT.
Les lments de la srie Im tant semblables, la dtermination de lun dentre eux permet de
dduire la rponse dun composant multimode si ncessaire. Par consquent, le
dveloppement des calculs effectues dans la suite de ce chapitre a t limit au mode
fondamental.
Comme dcrit par Eq.IV 3, il est possible dtablir une expression gnrale des mesures PS-
OLCI ds lors que le coefficient de rflexion ou de transmission complexe X(v) du composant
test et le spectre S(v) de la source sont connus. Dans notre dmarche de dtermination dun
modle analytique des mesures PS-OLCI, nous allons profiter du fait que les composants
tudis exploitent pleinement la thorie de la propagation en optique guide.
De faon gnrale, nous considrons le coefficient de rflexion ou de transmission complexe
X(v) du DUT sous la forme dune somme de coefficients complexes :
v
X (v) = X p exp j 2pLneff Eq.IV 4
p=0 c

115
o Xp reprsente le module de X(v), neff la dispersion de lindice effective du mode guid et L
la longueur physique du guide.
En introduisant Eq.IV 1, Eq.IV 4 et le spectre de la source large bande de type rectangulaire
(exprim par Eq.III 11 dans le chapitre 3) dans Eq.IV 3 pour le mode fondamental,
lexpression de I(x) devient :
2K
v
2
I ( x) =
v
v0 +
Re 2v X p exp j ( )
LC1v 2 + ( LC0 x)v dv Eq.IV 5
p =0 v0 2 c
En considrant la proprit mathmatique, dfinie par Re{exp( j )} = cos( ) , cette quation
peut tre rcrite sous la forme :
v
I ( x) =
2K

v p=0
X
v0 +
p v cos 2
2 1
( )
LC1v 2 + ( LC0 x )v dv Eq.IV 6
v0
2 c
LC1 LC 0 x
En posant A = et B ( x ) = , I(x) devient :
c c
v
I ( x) =
2K

v p = 0
v0 +
[ (
X p 2v cos 2 Av 2 + B( x)v dv
v0
)] Eq.IV 7
2
Lexpression de I(x) peut tre exprime en fonction des intgrales de Fresnel dfinies par[IV.4,
IV.5]
:
w
FresnelC( w) = cos t 2 dt Eq.IV 8
0
2
w
FresnelS ( w) = sin t 2 dt Eq.IV 9
0
2
Pour cela, I(x) est rcrite en utilisant la forme canonique dun produit remarquable dfinie
2
B( x) B( x) 2
par Av + B( x)v = Av +
2
:
2 A 4A
2K v0 +
v B ( x)
2
B( x) 2
I ( x) = X p v cos 2 Av + 2 A 2 4 A dv
v p=0 v0 2
2 Eq.IV 10

En utilisant la relation trigonomtrique cos(a-b) = cos a cos b + sin a sin b, I(x) devient :
B( x) B( x) 2
2


cos 2 Av + cos dv +
v0 +
v 2 A 2A
2K
I ( x) =
v p=0
X p v
v0
2

2

Eq.IV 11
2 B( x)
2
B( x )
sin 2 Av + sin

dv
2 A 2 A
B( x)
Lorsque nous effectuons le changement de variable t = 2 Av + nous obtenons :
2 A
v B ( x )
2 A ( v0 + )+
K 2 A
2 B ( x) 2 2 B( x)
2
I ( x) = Xp
v A p=0 v B( x) 2 2 A
cos t cos dt + sin

t
2
sin dt
2 A
2 A ( v0 )+
2 A
Eq.IV 12

I ( x) =
K
[
X p I Int _1 + I Int _ 2 ] Eq.IV 13
v A p=0

116
v B ( x )
2 A ( v0 + )+
2 A
2 B ( x) 2
I Int _ 1 = v B( x) cos 2 t cos 2 A dt Eq.IV 14
2 A ( v0 ) +
2 A
v B ( x )
2 A ( v0 + ) +
2 A
2 B( x) 2
I Int _ 2 = v B( x) sin 2 t sin 2 A dt Eq.IV 15
2 A ( v0 ) +
2 A

Le dveloppement I Int_1 et I Int_2 donne :


2 A ( v0 v )+ B ( x ) 2 B( x) 2
0 2
t cos
A cos dt +
2 2 A
I Int _ 1 =
2 A ( v0 + 2 )+ A 2 B( x)
v B ( x ) 2

0 cos t cos

dt
2 2 A
2 Av0 + Av + B( x)
FresnelC
B( x ) 2 A
I Int _ 1 = cos Eq.IV 16
2 A 2 Av0 Av + B( x)
FresnelC
A
2 A ( v0 v )+ B ( x ) 2 B( x) 2
0 2
t sin
A sin dt +
2 2 A
De la mme faon : I Int _ 2 =
2 A ( v0 + 2 )+ A 2 B( x)
v B ( x ) 2

0 sin t sin

dt
2 2 A
2 Av0 Av + B( x)
FresnelS +
B( x ) 2 A
I Int _ 2 = sin Eq.IV 17
2 A 2 Av0 + Av + B( x)
FresnelS
A
Le modle analytique final de linterfrogramme I(x), obtenu en remplaant I Int_1 et I Int_2 par
leurs expressions, est donc de la forme :
K B( x) 2 B( x ) 2
I ( x) = T p cos {M N } + sin {P Q} Eq.IV 18
v A p=0 2 A
2 A

1 1
o M = FresnelC ( 2 Av 0 + A v + B ( x ) , N = FresnelC (2 Av0 Av + B( x)) ,
A A
1 1
P = FresnelS ( 2 Av0 + Av + B ( x)) , Q = FresnelS (2 Av0 Av + B ( x)) .
A A
Limplantation de ces quations, dans un outil de simulation numrique, permet de simuler la
rponse du DUT ou dajuster une mesure exprimentale.

2- Validation du modle mathmatique avec un guide droit

Pour valider ce modle mathmatique, des mesures PS-OLCR, en mode rflexion, ont t
ralises sur un guide rectiligne en SU-8 de longueur physique Lphysique = 19,5 mm, de largeur

117
w = 4 m et de hauteur h = 1,9 m. La rflectivit complexe dun tel guide peut sexprimer
sous la forme suivante :
v
X (v) = X 0 exp j 2L physiqueneff Eq.IV 19
c
La Figure IV 2 reprsente les interfrogrammes brutes obtenus l'aide du dispositif PS-OLCI
en polarisation TE et TM. Le premier pic correspond la rflexion sur la face dentre et le
second la rflexion sur la face de sortie du guide rectiligne.

Figure IV 2: Rponses spatiales I(x) dun guide rectiligne en polarisation TE et TM.

En utilisant la rflectivit complexe donne par lEq.IV 19, lEq.IV 18 a servi effectuer un
ajustement des rponses exprimentales obtenues. Pour cela, un programme dajustement
bas sur la recherche dun minimum local entre le modle thorique et les donnes
exprimentales a t ralis sous Matlab. A partir des valeurs exprimentales de la diffrence
de marche x, I(x) et Eq.IV 18, la fonction fminsearch de Matlab dtermine les valeurs des
variables C0 et C1. Cette fonction dbute lestimation partir de valeurs initiales de C0 et C1 et
retourne les valeurs optimales correspondant un minimum local de la fonction dajustement.
Les paramtres dajustement optimaux ainsi obtenus sont rintroduits dans Eq.IV 18 pour
gnrer les interfrogrammes thoriques en polarisation TE et TM. Les paramtres
dajustements initiaux utiliss, correspondent ceux obtenus partir de la mthode de lindice
effectif (tenant compte des dispersions du matriau, modales et de polarisations). Les lois de
dispersions initiales du mode fondamental sont :
neff _ TE (vTHz ) = 1,4677 + 3,0599 10 4 vTHz Eq.IV 20
neff _ TM (vTHz ) = 1,4621 + 3,2509 10 4 vTHz Eq.IV 21
Les lois de dispersions optimales du mode fondamental donnes par la fonction dajustement
sont :
neff _ TE (vTHz ) = 1,4696 + 4,21749 10 4 vTHz Eq.IV 22

neff _ TM (vTHz ) = 1,4604 + 4,07138 10 4 vTHz Eq.IV 23



Sur la Figure IV 3 sont reprsents les donnes (interfrogrammes et enveloppes)
exprimentales et thoriques en polarisation TE et TM. Sur cette figure nous pouvons
observer un trs bon accord entre les mesures exprimentales et le calcul thorique. Cet
accord permet ainsi de valider le modle thorique, des mesures PS-OLCI pour un guide
rectiligne propos.

118
(a)

(b)
Figure IV 3 : Comparaison des mesures PS-OLCI et du calcul thorique : (a) en TE et (b) en TM.

III- Rponse PS-OLCI dun microrsonateur optique


1- Adaptation du modle mathmatique dun guide rectiligne un
microrsonateur

Ltude dun guide rectiligne a montr que le modle analytique des mesures PS-OLCI
permettait dobtenir des rsultats en trs bon accord avec la mesure exprimentale. Ce modle
analytique, tenant compte de la dispersion, a t obtenu en exprimant X(v) sous la forme dune
somme de coefficients complexes (Eq.IV 4). Or, le coefficient de transmission dun
microrsonateur (Eq.I 28 dans le chapitre 1), se prsentant sous forme rationnelle, peut
galement sexprimer sous cette forme. En effet, en utilisant la srie mathmatique dfinie

par 1 = Z p , pour Z<1, le coefficient de transmission X(v) peut scrire sous la forme
1 Z p =0

dune somme :
neff neff
X (v ) = i a i exp j 2L v ( i a ) exp j 2pL
p
v
2
Eq.IV 24
c p = 0 c
Cette quation montre que le coefficient de transmission X(v) dun microrsonateur reprsente
une diffrence entre deux sries se prsentant chacune sous la forme dune somme de
coefficients complexes comme Eq.IV 4. Lexpression de linterfrogramme obtenue dans le
cas dun microrsonateur, par analogie avec lEq.IV 6, peut donc scrire sous la forme :

119
v

2
i ( i a ) v v cos
p v0 +
2 {
LpC1v 2 + (LpC 0 x )v dv }
2K p =0 0 c Eq.IV 25
I ( x) = 2

v v
2
a i 2 ( i a ) 2v cos
p v0 +
( {
p + 1)LC1v 2 + (( p + 1)LC0 x )v dv }
p =0
v0
2 c
v
2
En considrant les sriesdfinies par Y p = 2v cos ( pLC1v 2 + ( pLC0 x )v ) dv et
v0 +
v0
2 c
v
2
Y p +1 =
v0 +
2
v cos (( p + 1)LC v + (( p + 1)LC
1
2
0 )
x )v dv dans Eq.IV(25), I(x) devient :
v0
2 c
2K

I ( x) =
v p =0
[
( i a )p i Yp a i 2Yp+1 Eq.IV 26 ]
Les sries Yp et Yp+1 sont exactement de mme type, par consquent la dtermination de lune
permet den dduire lautre. Yp est analogue Eq.IV 7 qui permet dcrire I(x) en fonction des
intgrales de Fresnel dcrite par lEq.IV 12. Par analogie, en remplaant A par pLC1 et B(x) par
c
pLC 0 x dans Eq.IV 18, Yp peut sexprimer sous la forme suivante :
c
pLC x 2 pLC 0 x 2
0

1
Yp = cos
pLC1
c
pLC1
{M ' N '} + sin c
pLC1
{P 'Q'} Eq.IV 40
2 2
c c


c





1 pLC1 pLC1 pLC 0 x
avec M ' = FresnelC 2 v0 + v + ,
pLC1 c c c
c

1 pLC pLC pLC x
N ' = FresnelC 2 1
v0 1
v + 0
,
pLC 1 c c c
c

1 pLC pLC pLC x
P ' = FresnelS 2 1
v0 + 1
v + 0
et
pLC1 c c c
c

1 pLC pLC pLC x
Q ' = FresnelS 2 1
v0 1
v + 0

pLC 1 c c c
c

Comme pour le guide rectiligne, limplantation de ces quations sur un outil de calcul
numrique permet de simuler la signature thorique ou encore dajuster la rponse
exprimentale PS-OLCI dun microrsonateur.

120
2- Simulation de la rponse PS-OLCI dun microrsonateur : influence de la
loi de dispersion

Afin dobserver limpact de la dispersion sur le modle thorique de la rponse spatiale dun
microrsonateur, nous avons dvelopp un programme de simulation sous Matlab, dans lequel
sont implantes les Eq.IV 26 et Eq.IV 27.
Dans les paragraphes suivants, nous allons prsenter quelques rsultats de simulation sur un
microrsonateur en forme dhippodrome de rayon de courbure R = 100 m, de longueur de
couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m. Nous rappelons que ce composant,
dont la conception et la ralisation ont t prsentes dans le chapitre 2, est guides
rectangulaires. Sa couche de confinement infrieure est en CYTOP, son cur en SU-8 et sa
couche de confinement suprieure est ici reprsente par lair.
Afin dobtenir des rsultats thoriques se rapprochant de la ralit, nous avons choisi les
paramtres du microrsonateur correspondant aux valeurs obtenues en effectuant un
ajustement, tenant compte de la dispersion du matriau et modale, des donnes
exprimentales mesures sur le banc de mesure en transmission du LPQM ( i = 0,878 ,
= 0,88 , a = 0,874 , C0 = 1,43323 et C1 = 4,2410-4) (Figure IV 4).

Figure IV 4 : Rponse spectrale dune cavit de rayon de courbure R = 100 m, de longueur de couplage LC =
120 m et de largeur w = 4 m, obtenue sur le banc de mesure en transmission du LPQM et ajustement
thorique permettant dobtenir les paramtres optiques du microrsonateur.

a- Description du programme de simulation

La Figure IV 5 reprsente lorganigramme du programme de simulation que nous avons


dvelopp sous Matlab. Ce programme comporte quatre parties, savoir un programme
principal et trois sous programmes (mthode de lindice effectif, interfrogramme et rponse
spectrale). Le programme principal permet de dfinir les paramtres gomtriques du guide
simul, de dfinir la fentre spectrale utilise et de dterminer les indices de rfraction des
matriaux en utilisant la loi de dispersion des matriaux (CYTOP, SU-8 et air). Le sous
programme mthode de lindice effectif permet de dterminer la loi de dispersion partir
de la rsolution de lquation de dispersion. Le sous programme interfrogramme permet
de calculer le signal spatial OLCI (Eq.IV 26 et Eq.IV 27) avec ou sans dispersion. Enfin, le
sous programme rponse spectrale permet de calculer la transforme de Fourier de la
rponse spatiale servant dduire les performances spectrales.

121
Figure IV 5 : Organigramme du programme de simulation Matlab du signal PS-OLCI.

b- Simulations sans et avec dispersion

Comme mentionn dans le chapitre 1, la prsence de biomolcules sur la surface dun


microrsonateur modifie lindice effectif du mode guid et donc la loi de dispersion de ce
mode. Afin de mieux comprendre, linfluence de la variation de lindice effectif sur la rponse
du capteur, une tude comparative des simulations avec et sans dispersion a t effectue.
Pour cela, nous avons dabord excut le programme, de simulation dvelopp, en tenant
compte de la dispersion, cest--dire en dterminant lindice effectif en fonction de la
longueur donde entre 1525 et 1605 nm. La loi de dispersion ainsi obtenue est utilise dans le
programme de simulation pour calculer linterfrogramme. Ensuite, le programme a t r-
excut, en ne dterminant qu 1566 nm (longueur donde centrale de notre source) lindice
effectif du mode guid. Cet indice est utilis dans le programme de simulation pour calculer
linterfrogramme sans dispersion. Nous avons obtenu des rsultats similaires pour les
polarisations TE et TM. En consquence, nous ne prsenterons que les rsultats obtenus en
polarisation TE (Figure IV 6) avec et sans dispersion. Sur les rponses spatiales de la Figure
IV 6, nous observons un largissement de la distance entre deux interfrogrammes successifs
(distance qui correspond la circonfrence optique de la cavit) en tenant compte de la
dispersion. Cet largissement rsulte naturellement de la variation de lindice effectif pendant
la propagation (Eq.IV 16 du chapitre 3). Nous notons par ailleurs, que le module de la rponse

122
spectrale calcul en tenant compte de la dispersion est en trs bon accord avec la mesure
exprimentale ralise au LPQM, alors que les positions des pics de rsonance obtenues sans
dispersion sont dcales de celles de la mesure. Cet accord permet de valider le modle
mathmatique, incluant la dispersion, dcrivant les mesures PS-OLCI.

Figure IV 6 : Simulation de la rponse dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon de courbure R =


100 m et de longueur de couplage LC = 160 m.

Nous allons maintenant nous intresser lvolution de llargissement de la distance entre


deux interfrogrammes successifs, la variation de la position des pics de rsonance et la
variation de la pente de la phase en fonction de lindice effectif (en tenant compte de la
dispersion). Cette tude nous permettra une bonne comprhension et interprtation des
mesures PS-OLCI pour des applications en biodtection car la prsence de biomolcules sur
la surface du microrsonateur modifie lindice effectif du mode guid[IV.6].

c- Influence de la dispersion

Pour tudier linfluence de la variation de lindice effectif sur le modle thorique des
mesures PS-OLCI, nous avons simul plusieurs rponses en faisant varier lindice effectif
suivant la loi linaire suivante :
neff (v ) = n eff 0 (v ) + 2,53 10 5 Var Eq.IV 28
o neff 0 (v) = C0 + C1v et Var est un entier naturel variable.
La Figure IV 7 (a) reprsente le module de la rponse spatiale simule en faisant varier Var.
Sur cette figure, nous observons une variation croissante de la distance entre deux
interfrogrammes successifs lorsque la variable Var augmente. En effet, une augmentation de
Var entrane une augmentation de lindice effectif vu par le mode guid, donc de lindice de
groupe, ce qui se traduit par un largissement de la distance optique (Eq.IV 16 du chapitre 3).
Toutes les rponses spatiales, pour diffrentes valeurs de Var, ont t recadres par rapport au
pic correspondant la transmission aprs zro tour de cavit. Par consquent les premiers
interfrogrammes sont tous la mme position. En revanche, malgr ce recadrage, nous
observons un dcalage de la position des interfrogrammes aprs plusieurs tours de cavits
(voir zoom sur 7 tours de cavit Figure IV 7 (a)). En reprsentant la variation de la position
des interfrogrammes, pour diffrentes valeurs de Var, par rapport la position des
interfrogrammes correspondant Var = 0, nous obtenons une volution linaire (Figure IV 7

123
(b)). En reprsentant cette variation en fonction de la variable Var, nous obtenons galement
une volution linaire (Figure IV (c)). De ces deux reprsentations, nous pouvons dduire
quune bonne exploitation de linfluence de la dispersion sur la rponse spatiale dun
microrsonateur, ncessite la ralisation dune cavit dans laquelle lon peut observer
plusieurs tours de cavit.

(a) Module de la transmission spatiale

(b) Dcalage spatial par tour de cavit (c) Dcalage spatial en fonction de Var
Figure IV 7 : Etude dtaille de linfluence de la dispersion sur la rponse spatiale dun microrsonateur

Lorsque nous nous intressons de prs la rponse spectrale obtenue partir de la


transforme de Fourier des donnes spatiales, nous observons une variation linaire de la
position dun pic de rsonance et de la phase spectrale en fonction de Var (Figure IV 8). Si de
telles volutions sont obtenues exprimentalement, lors de la dtection de diffrentes
concentrations de biomolcules, elles peuvent tre exploites pour estimer la sensibilit et la
limite de dtection du dispositif de mesure[IV.6].

124
(a) Module de la rponse spectrale (b) Phase de la rponse spectrale

(c) Variation de la longueur donde de rsonance et de la phase en fonction de Var


Figure IV 8 : Etude dtaille de linfluence de la dispersion sur la rponse spectrale dun microrsonateur.

CONCLUSION

Au cours de ces travaux, nous avons t amen proposer un modle analytique de


lassociation dun PS-OLCI et dun microrsonateur afin de prdire le comportement de cette
association et dexpliquer certains phnomnes mis en vidence par les mesures PS-OLCI
(dispersion par exemple). Pour cela, nous avons dabord ralis une tude thorique de la
rponse PS-OLCI dun composant simple comme un guide rectiligne. Cette tude a montr
que linterfrogramme PS-OLCI pouvait scrire sous la forme dintgrales de Fresnel. En
utilisant le modle analytique obtenu pour effectuer un ajustement des mesures
exprimentales, ralises sur un guide rectiligne en SU-8, nous avons obtenu des rsultats en
trs bon accord, validant ainsi le modle propos.
Ensuite, ce modle a t adapt la rponse dun microrsonateur. Le modle analytique de
lassociation dun PS-OLCI et dun microrsonateur a t valid par le bon accord obtenu en
comparant la rponse spectrale dun interfrogramme simul, en tenant compte de la
dispersion, et de celle obtenue sur le banc de mesure en transmission.
Enfin, ltude de linfluence de la dispersion sur les performances spatiales (distance optique,
indice de groupe) et spectrales (longueur donde de rsonance et pente de la phase) a montr
une volution linaire de ces paramtres en fonction de lindice effectif du mode guid. Pour
les applications de biocapteurs envisages, cette tude prvoit donc une variation linaire de
la rponse du capteur en fonction de la concentration de biomolcules si cette dernire volue
linairement avec lindice effectif. Ce modle analytique sera utilis dans le chapitre suivant,
consacr la caractrisation des microrsonateurs, pour ajuster les mesures exprimentales
afin den extraire les performances spatiales et spectrales.

125
BIBLIOGRAPHIE

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126
6200$,5(
Chapitre V : ............................................................................................................................ 128

Dispositif PS-OLCI : outil de caractrisation et daide la conception de microrsonateurs


optiques .................................................................................................................................. 128

Introduction : .......................................................................................................................... 128

I- Dispositif PS-OLCI : outil de caractrisation de microrsonateurs ........................... 128

1- Caractrisation de microrsonateurs de premire gnration.................................... 128


2- Caractrisation de microrsonateurs de deuxime gnration .................................. 131
3- Influence de la temprature sur la rponse de lassociation PS-OLCI - microrsonateur
132
4- Rptabilit et reproductibilit de la mthode ........................................................... 133
II- Dispositif PS-OLCI : outil daide la conception .................................................... 134

1- Calcul des paramtres opto-gomtriques d'un microrsonateur.................................. 134


2- Rgime de couplage dun microrsonateur................................................................... 135
Conclusion .............................................................................................................................. 137

BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................. 138

127
Chapitre V :
Dispositif PS-OLCI : outil de caractrisation et
daide la conception de microrsonateurs optiques
Introduction :
Aprs avoir introduit le principe de fonctionnement et propos une approche thorique du
dispositif PS-OLCI, nous prsentons dans ce chapitre son utilisation comme outils de
caractrisation et d'aide la conception de microrsonateurs optiques. La premire partie de
ce chapitre est consacre aux diffrentes expriences de caractrisation de microrsonateurs.
Ces expriences englobent lextraction des performances spectrales, ltude de la sensibilit
thermique de lassociation PS-OLCI - microrsonateurs et lvaluation de la rptablit et de
la reproductibilit de la mthode sur la mesure de la position dun pic de rsonance et sur la
mesure du temps de groupe. La comparaison des performances spectrales des
microrsonateurs, obtenues sur le dispositif PS-OLCI et sur celui de mesure spectrale du
LPQM, est galement reporte.
La deuxime partie du chapitre est ddie lexploitation de lamplitude des rponses
spatiales du signal pour calculer les paramtres opto-gomtriques dun microrsonateur et
pour discerner les diffrents rgimes de couplage entre le guide dinjection et la cavit
rsonante.

I- Dispositif PS-OLCI : outil de caractrisation de microrsonateurs


1- Caractrisation de microrsonateurs de premire gnration

Figure V 1 : Rponse spatiale dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon R = 100 m, de longueur de
couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m : (a) Rponse en polarisation TE et TM ; (b) Ajustement de la
rponse en polarisation TE ; (c) Ajustement de la rponse en polarisation TM .

128
Tous les microrsonateurs de premire gnration, dont la conception et la ralisation on t
dcrites dans le chapitre 2, ont t caractriss sur le dispositif PS-OLCI intgrant le
sparateur de polarisation (Figure III 20, chapitre 3). Les meilleures performances ont t
obtenues sur un microrsonateur en forme dhippodrome de rayon de courbure R = 100 m,
de longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m. La Figure V 1 (a)
reprsente les rponses spatiales en polarisation TE et TM de ce composant. Sur cette figure,
nous observons 9 interfrogrammes correspondant diffrents tours de cavit. La rponse de
ce composant obtenue sur la banc de mesure en transmission du LPQM tant monomode en
TE et bimode en TM, nous avons utilis les quations 27 et 28 du chapitre 4 pour effectuer un
ajustement des mesures PS-OLCI dans ces conditions. Les rsultats exprimentaux sont en
bon accord avec le calcul thorique (Figure V 1 (c) et (d)).

Figure V 2 : Rponse spectrale en polarisation TE dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon R = 100 m, de
longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m : (a) & (b) comparaison des mesure PS-OLCI et mesure
en transmission du LPQM ; (c) & (d) ajustement des mesures PS-OLCI.

Les deux premiers graphes ((a) et (b)) de la Figure V 2 reprsentent une comparaison de
lamplitude des rponses spectrales, en polarisation TE, de ce composant obtenues sur les
dispositifs PS-OLCI et de mesure en transmission du LPQM. Quant aux deux derniers
graphes ((c) e (d)) de la Figure V 2, ils reprsentent une comparaison des rponses spectrales
complexes thoriques et exprimentales (PS-OLCI) en polarisation TE. En analysant de prs
cette figure, nous remarquons que non seulement la rponse spectrale en polarisation TE du
composant concorde parfaitement avec les mesures spectrales ralises au LPQM (Figure V 2
(a) et (b)) mais galement avec le calcul thorique (Figure V 2 (c) et (d)). Cette rponse
spectrale prsente en moyenne 1569,2 nm, un intervalle spectral libre (ISL) de 1,69 nm, une
largeur mi-hauteur () de 190 pm, une finesse (F) de 8,89 et un facteur de qualit (Q) de
8358,91. La variation relative de 0,27% sur Q et de 0,17 % sur F entre ces deux mesures (voir
chapitre 2 pour les performances obtenues au LPQM) est lie linjection dans le composant.
En effet, linjection dans le composant est assure, au LPQM, par des objectifs de microscope
et au LNE par des fibres lentilles. Ces deux dispositifs nayant pas le mme systme
dinjection, il est impossible dobtenir exactement les mmes conditions dinjection. Ce qui se
rpercute sur la rponse du composant. Le trs bon accord entre les mesures PS-OLCI et

129
celles de la mthode de balayage spectral permet de valider le bon fonctionnement de la
configuration du dispositif PS-OLCI intgrant un sparateur de polarisation. Cependant, pour
des applications de biodtection, o la mesure de cintique dune molcule cible est
primordiale, ce montage sera limit ds lors quune comparaison entre les mesures TE et TM
voudra tre effectue. En effet, dans la configuration actuelle du dispositif PS-OLCI, les
rponses TE et TM sont mesures lune aprs lautre. Par consquent, pour une mesure de
cintique (mesure en temps rel) les deux rponses ne peuvent pas tre compares. En plus, si
le rgime de saturation est atteint avant la mesure de la rponse de la deuxime polarisation,
elle ne sera pas exploitable. Pour remdier ce problme, lutilisation dun coupleur dans le
bras de test a t propose comme solution. Comme le montre la Figure V 3, lintroduction
dun coupleur 12, de longueur de bras en sortie diffrentes, engendre un dcalage entre les
rponses TE et TM. Les deux sries dinterfrogrammes, espaces de la diffrence de chemin
optique entre les bras du coupleur, sont mesures en une seule acquisition (Figure V 4). Non
seulement cette opration permet denvisager la mesure simultane des rponses TE et TM
mais elle rduit aussi le temps de mesure.

Figure V 3: Dispositif PS-OLCI servant mesurer simultanment les rponses TE et TM.

Figure V 4 : Rponse spatiale en polarisation TE et TM dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon


R = 100 m, de longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m obtenue simultanment.

La premire srie dinterfrogrammes de la Figure V 4, reprsente la rponse en polarisation


TE et la seconde en polarisation TM. Nous observons un dcalage denvirons 12 mm entre les
rponses TE et TM. Pour un indice de groupe denviron 1,6 et une vitesse maximale de
dplacement de notre miroir mobile de 2,2 mm/s pour le moteur courant continu et de 170
mm/s pour la platine de translation, ce dispositif peut mesurer la cintique des molcules en

130
polarisation TE et TM avec un retard de 3000 ms et 44 ms en utilisant respectivement le
moteur et la platine.

2- Caractrisation de microrsonateurs de deuxime gnration

Le nouveau dispositif PS-OLCI, fournissant en une seule acquisition les rponses TE et TM, a
t utilis pour caractriser les composants de deuxime gnration dont la conception et la
ralisation ont t reportes dans le chapitre 2. La Figure V 5 reprsente lamplitude de la
rponse spatiale dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon de courbure R = 200
m, de longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m. Lutilisation
dune fentre rectangulaire sert slectionner la rponse de chaque polarisation.

Figure V 5 : Amplitude de la rponse spatiale en polarisation TE et TM dun microrsonateur en forme


dhippodrome de rayon R = 200 m, de longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m.

La Figure V 6 reprsente lamplitude de la rponse spectrale en polarisation TE obtenue en


calculant la transforme de Fourier de la rponse spatiale. Elle possde 1527,7 nm un ISL de
0,83 nm, une de 40 pm, une F de 21 et un Q de 38193. Ces performances, reprsentant les
meilleures ce jour publies dans la littrature pour des microrsonateurs polymres dans
leau, sont en trs bon accord avec celles obtenues par le LPQM laide du banc de mesure en
transmission[V.1] sur le mme type de composant.

Figure V 6 : Rponse spectrale en polarisation TE dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon R =


200 m, de longueur de couplage Lc = 120 m et de largeur de guide w = 4 m.

Le trs bon accord entre les performances extraites des mesures PS-OLCI et celles dduites de
la mthode de balayage spectral permet de valider le dispositif PS-OLCI comme outil de
caractrisation de microrsonateurs.

131
3- Influence de la temprature sur la rponse de lassociation PS-OLCI -
microrsonateur

Le support thermostat ralis et prsent dans le chapitre 2 a t mis profit pour tudier
linfluence de la temprature sur la rponse PS-OLCI dun microrsonateur. Nous rappelons
que ce support est compos dune thermistance de type K de 10 k et dun rgulateur de
temprature quip dun rgulateur PID pouvant asservir la temprature avec une rsolution
de 0,01 C. Le microrsonateur intgr dans une cellule microfluidique a dabord t mont
sur le support thermostat. Aprs lintroduction deau dionise dans le canal microfluidique,
laide dune seringue, nous avons mesur la rponse du capteur en faisant varier la
temprature par palier de 18 25 C. Pour chaque palier, un temps de stabilisation de 10 min
a t choisi, garantissant ainsi une stabilit de rgulation de quelques 10-2C.

Figure V 7: Rponse spectrale en fonction de la temprature : (a) module de la rponse spectrale ; (b) temps de
groupe (obtenu partir de la drive de la phase spectrale).

Sur la Figure V 7, reprsentant la rponse spectrale dans leau dun microrsonateur en forme
dhippodrome (R = 220 m et Lc = 120 m et le largeur du guide w = 4 m), nous observons
une variation de la position dun pic de rsonance et du temps de groupe en fonction de la
temprature. Cette variation est lie la dpendance de lindice optique de leau la
temprature[V.2,3,4] mais aussi la modification de lindice de la SU-8, de la silice et du
CYTOP (dformation de la structure du capteur) en fonction de la temprature[V.4]. En effet,
pour des tempratures positives, une augmentation de la temprature entrane une diminution
de lindice optique de leau (voir Eq.II 22 du chapitre 2), par consquent une baisse de
lindice effectif du mode guid dans le microrsonateur.
Les reprsentations de la position dun pic de rsonance et du temps de groupe 1528 nm,
extraits de lamplitude et de la phase des mesures PS-OLCI, en fonction de la temprature
suivent des volutions linaires (Figure V 8). A partir de la premire de ces droites, on dfinit
la sensibilit thermique STC comme la pente de la droite reprsentant la longueur donde de
rsonance en fonction de la temprature. La valeur de STC, dduite de ces donnes, de lordre
de 110 pm/C est bien en accord avec les grandeurs publies dans la littrature pour des
microrsonateurs en SU-8[V.3]. Celle obtenue en exploitant le temps de groupe 1528 nm est
de 3,6 fs/C. Le rsultat de ces expriences montre la ncessit dun dispositif thermostat
afin de maintenir le capteur temprature fixe lors des expriences.

132
Figure V 8 : Dcalage spectral et variation du temps de groupe en fonction de la temprature.

4- Rptabilit et reproductibilit de la mthode

Aprs ltude de linfluence de la temprature, nous avons valu la rptabilit et la


reproductibilit des mesures PS-OLCI temprature constante. Pour cela, cinq mesures
successives, de la rponse du microrsonateur test prcdemment, ont t ralises dans
leau 23,1C pour tester la rptabilit. Et cinq mesures ont t ralises, dans les mmes
conditions, diffrentes heures de la journe sur plusieurs jours, aprs des oprations de
montage et dmontage du composant, pour tester la reproductibilit.

Figure V 9 : Rptabilit des mesures PS-OLCI 23,1C : (a) module de la rponse spectrale ; (b) temps de
groupe.

133
Sur les Figure V 8 et 10, reprsentant respectivement la rptabilit et la reproductibilit sur la
mesure de la position dun pic de rsonance et du temps de groupe, nous observons dune
acquisition une autre, une variation de la position dun pic de rsonance et du temps de
groupe. Les cart-types de rptabilit obtenus, partir des cinq mesures dont les moyennes
sont reprsentes en Figure V 10, sont respectivement de 7,4 pm et 0,2 fs sur la mesure de la
position dun pic de rsonance et du temps de groupe (avec une rsolution de calcul de 3,7
pm). Les cart-types de reproductibilit estims avec la norme NF ISO 5725-2 [V.4], en tenant
compte des cart-types de rptabilit, sont respectivement de 12 pm et de 0,3 fs sur le
module et le temps de groupe.

Figure V 10 : Reproductibilit des mesures PS-OLCI : (a) module de la rponse spectrale ; (b) temps de groupe.

II- Dispositif PS-OLCI : outil daide la conception

1- Calcul des paramtres opto-gomtriques d'un microrsonateur

Les rsultats obtenus et prsents dans ce chapitre ont montr que la rponse spatiale dun
microrsonateur se caractrise par une srie d'interfrogrammes damplitude Pi et espacs de
la circonfrence optique de la cavit. Y. Gottesman[V.5] a dj dmontr, partir du coefficient
de transmission dun microrsonateur et de sa transforme de Fourier, que les intensits
lumineuses associes la transmission directe et au jime interfrogramme peuvent scrire,
respectivement, sous les formes suivantes[V.5] :
(
P0 = i2 1 2 Pin)

( )
Eq.V 1
2 j 1 2 ( j +1)
Pj >0 = a 1 i
2 2j
Pin

134
les paramtres a, i, , et Pin reprsentent respectivement les pertes par tour de cavit, les
pertes par couplage, le coefficient de couplage, les pertes dinsertion et lintensit incidente
dans le microrsonateur.
En effectuant les rapports P1/P0 et Pj+1/Pj nous obtenons :
1 2 P1
(a i ) =
2

2 P0
Eq.V 2
P
Pj
j +1
( )
= a 2 1 2 i2

La rsolution de ce systme dquations, par la mthode de substitution, permet de dduire
lexpression du coefficient de couplage en fonction de lintensit des diffrents
interfrogrammes :
P1Pj Eq.V 3
=
P1Pj + Pj +1P0
De cette solution, peuvent tre dduits les autres paramtres tels que le produit ai et le
coefficient de transmission :

P0 Pj +1
= 1 2 =
P1 Pj + Pj +1 P0 Eq.V 4
Pj +1 P1 Pj + Pj +1 P0
a = =


i
(
1 Pj
2
) Pj P0
1 P1 Pj + Pj +1 P0
i =
a Pj P0
Ces relations montrent que les paramtres a et i ne sont pas sparables. Or, lautre avantage
du dispositif PS-OLCI, consistant dterminer les pertes par propagation a dans un guide
donde en fonction de la distance optique x entre deux interfrogrammes successifs et du
coefficient de pertes D du matriau formant le guide, peut tre exploit pour effectuer cette
sparation :
a = exp ( D x ) Eq.V 5
Quelques valeurs typiques de D en dB/cm pour des guides en SU-8 sont publies dans les
papiers suivants[V.6,V.7]. Ainsi les mesures PS-OLCI permettent de dterminer tous les
paramtres opto-gomtriques caractristiques dun microrsonateur. Lintrt de dterminer
ces paramtres est, notamment, de les utiliser comme valeurs initiales pour effectuer un
ajustement des mesures exprimentales.

2- Rgime de couplage dun microrsonateur

Nous nous intressons maintenant au coefficient de couplage critique c et au coefficient de


couplage , entre le guide rectiligne et la cavit rsonante. Ces deux coefficients de couplages
peuvent tre directement dtermins partir de lEq.V6 ds lors que la rponse spatiale du
microrsonateur est connue :
P1Pj
=
P1 j + Pj +1 P0
P Eq.V 6

P1Pj + P0 ( Pj +1 P1 )
c = 1 (a i ) =
2

Pj P0
Le dispositif PS-OLCI prend toute sa pertinence dans la dtermination de ces deux paramtres
du fait quils permettent de distinguer les diffrents rgimes de couplage entre le guide
rectiligne et la cavit.

135
Figure V 11: Amplitude de la rponse spatiale de microrsonateurs : distinction des diffrents rgimes de
couplage.

En effet, lors des travaux dadaptation du banc PS-OLCI, dont la synthse a t prsente
dans le chapitre 4 et ce chapitre, nous avons caractris plusieurs microrsonateurs. Les
rponses spatiales obtenues sur diffrents composants, dont les enveloppes sont reprsentes
en Figure V 11, symbolisent les trois rgimes de couplage entre le guide rectiligne et la
cavit : couplage critique, sous-couplage et sur-couplage.
Sur la premire courbe (en vert) de la Figure V 11, nous observons que le premier
interfrogramme, correspondant la transmission dans le guide droit, est plus faible que la
transmission aprs un tour de cavit. Cette configuration correspond au rgime de sur-
couplage dans lequel le coefficient de couplage est trs suprieur celui du couplage critique.
La deuxime courbe (en rouge), prsente le cas inverse, o le coefficient de couplage est trs
infrieur celui du couplage critique. Cest le rgime de sous-couplage. Enfin, la dernire
courbe (en bleue), bien quelle ne corresponde pas exactement au couplage critique,
reprsente un rgime intermdiaire qui se caractrise par une dcroissance progressive des
interfrogrammes. Pour des applications de dtection, le rgime de couplage optimal est le
couplage critique car il permet dobtenir la fois un facteur de qualit et un contraste de
transmission levs, ncessaires pour une meilleure sensibilit du capteur. Ces paramtres ne
pouvant pas tre fournis par les techniques de caractrisation traditionnelles, les mesures PS-
OLCI peuvent ainsi permettre au concepteur doptimiser la procdure de conception et de
fabrication des microrsonateurs afin de se rapprocher du rgime de couplage souhait.

136
Conclusion
Les diffrents rsultats obtenus et prsents dans la premire partie de ce chapitre nous ont
dabord permis de valider le dispositif PS-OLCI comme un outil de caractrisation des
microrsonateurs. A cet effet, nous avons compar les performances spectrales extraites des
mesures PS-OLCI celles obtenues laide du dispositif de mesure spectrale du LPQM. Il
rsulte de cette comparaison une diffrence relative denviron 0,2% sur les performances
spectrales obtenues, due aux diffrentes conditions de mesure des deux dispositifs tel que
linjection. Ltude de linfluence de la temprature sur les mesures de la position dun pic de
rsonance et du temps de groupe, dmontrant lintrt des mesures temprature fixe et donc
du support thermostat ralis, a galement t prsente. Nous avons obtenu une sensibilit
thermique de 110 pm/C et 3,6 fs/C, en exploitant respectivement lamplitude et la phase
des mesures PS-OLCI, sur un microrsonateur possdant un facteur de qualit suprieur
38000. Les dernires expriences de caractrisation de microrsonateurs sur le dispositif PS-
OLCI ont t lvaluation de la rptablit et de la reproductibilit sur la mesure de la position
dun pic de rsonance et du temps de groupe temprature fixe. A partir de diffrentes sries
de mesures ralises, nous avons obtenu des cart-types de rptablit de 7 pm et 0,2 fs et de
reproductibilit de 12 pm et de 0,3 fs, pour la mesure de la position dun pic de rsonance et
du temps de groupe, respectivement.
Dans la dernire partie de ce chapitre, nous avons montr que les mesures PS-OLCI
permettaient de calculer les paramtres opto-gomtriques dun microrsonateur. Ensuite,
nous avons exploit lamplitude des mesures PS-OLCI pour distinguer les diffrents rgimes
de couplage entre le guide dinjection et la cavit. La distinction des rgimes de couplage
permet doptimiser la procdure de conception et de fabrication des microrsonateurs pour
obtenir le rgime de couplage optimal. Cette performance montre bien que le dispositif PS-
OLCI nest pas seulement un outil de caractrisation de microrsonateurs mais aussi un
vritable outil daide la conception. Ces diffrents avantages du dispositif PS-OLCI seront
mis profit dans le prochain chapitre consacr aux applications de biodtection.

137
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[V.4] ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results: II. Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
(Geneva).
[V.5] Y. Gottesman, E. V. K. Rao, and D. G. Rabus, New methodology to evaluate the performance of ring
resonators using Optical Low-Coherence Reflectometry, J. Lightwave Technol., vol. 22, no.6, pp.
1566-1572 (2004).
[V.6] A. Borreman, S. Musa, A.A.M. Kok, M. B. J. Diemeer and A. Driessen, Fabrication of Polymeric
Multimode Waveguides and Devices in SU-8 Photoresist Using Selective Polymerization, Proceedings
Symposium IEEE/LEOS Benelux Chapter, Amsterdam (2002).
[V.7] K .B. Mogensen, J. El-Ali, A. Wolff, and J.R.G.P. Kutter, Integration of polymer waveguides for
optical detection in microfabricated chemical analysis systems, Applied OPTICS, Vol. 42, pp. 4072-
4079 (2003).

138
6200$,5(
Chapitre VI ................................................................................................................ 140

Association dun PS-OLCI et dun composant


optofluidique base de microrsonateurs polymres
comme nouveau protocole de biodtection............................... 140
Introduction : ................................................................................................................... 140
I- Dtection homogne ............................................................................................. 140

1- Mesure de solution de glucose .................................................................................. 140


2- Rptabilit et reproductibilit .................................................................................. 142
a- Sensibilit de la mthode....................................................................................... 143
b- Incertitude type sur la sensibilit ........................................................................... 145
c- Estimation des limites de dtection ....................................................................... 146
d- Validation de lestimation de la limite de dtection. ............................................. 147
3- Amlioration de la sensibilit .................................................................................... 147
II- Dtection surfacique ............................................................................................. 150

A. Procdure de fonctionnalisation de la SU-8 ................................................... 150

1- Principe de fonctionnalisation d'une surface en SU-8 ............................................... 150


2- Caractrisation de surface fonctionnalise ................................................................ 151
B. Dtection surfacique de TAMRA cadavrine ................................................ 152

1- Cintique daccrochage de la TAMRA cadavrine en rgime statique .................... 152


2- Cintique daccrochage de la TAMRA cadavrine en rgime dynamique ............... 154
C. Dtection surfacique de la streptavidine-biotine ........................................... 156

1- Prsentation du couple streptavidine-biotine ............................................................ 157


2- Dtection de la streptavidine ..................................................................................... 157
a- Mesure de cintique daccrochage de la streptavidine .......................................... 157
b- Comparaison de la sensibilit de la dtection homogne et surfacique ................ 162
c- Evaluation de la limite de dtection en unit de densit surfacique ...................... 163
3- Dtection de la biotine en rgime statique ................................................................ 167
Conclusion........................................................................................................................ 170
BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................. 171


139
Chapitre VI
Association dun PS-OLCI et dun composant
optofluidique base de microrsonateurs polymres
comme nouveau protocole de biodtection
Introduction :
Ltude bibliographique sur les microrsonateurs, prsente dans le chapitre 1, a montr que
lengouement pour ces composants provient principalement de leur facteur de qualit et de
leur finesse levs. Pour des applications de capteurs optiques, ces proprits,
proportionnelles la sensibilit, sont des atouts indispensables pour dtecter de trs faibles
variations dindice de rfraction. Ces faibles variations dindice de rfraction du milieu dans
lequel est plong le capteur se traduisent par une modification de sa rponse spectrale
(amplitude et phase). Ainsi, la mesure de cette modification sert quantifier les molcules
prsentes sur la surface du capteur. A cet effet, nous avons propos et prsent, dans les
chapitres 3, 4 et 5, une technique interfromtrique dinterrogation et de caractrisation.
Contrairement aux mthodes conventionnelles de caractrisation (ne fournissant que
lamplitude), cette technique alternative prsente lavantage de fournir non seulement la
rponse spatiale, ncessaire pour ltude des paramtres de propagation dans le composant,
mais aussi la rponse spectrale complexe (module et phase), utilise pour quantifier la
prsence de molcules sur la surface du capteur. Afin de profiter simultanment des avantages
des microrsonateurs et de la technique PS-OLCI, nous proposons dutiliser leur association
comme nouveau protocole de biodtection sans marqueur.
Les travaux sur des biocapteurs sont prsentes dans ce chapitre structur en deux parties. La
premire partie est consacre ltude de la dtection homogne du glucose et la dernire de
dtection surfacique de biomolcules prsentant un groupement fonctionnel ractif (5-
TAMRA cadavrine, avidine et biotine).

I- Dtection homogne
Notre premire exprience de biodtection, avec l'association PS-OLCI et microrsonateur, a
concern la mise en uvre de la dtection homogne. Le principe de fonctionnement
physique de ce protocole rside dans la dtection du changement dindice dune solution
aqueuse dans laquelle sont reparties de faon homogne les biomolcules cibles.

1- Mesure de solution de glucose

La molcule de glucose dans leau dionise a t choisie pour raliser les expriences de
dtection homogne. Pour cela, nous avons dabord prpar des solutions de concentrations
diffrentes (0, 1, 2, 5 et 10 mg/ml) dans de leau dionise. Notre salle de mesure tant
quipe d'un rgulateur de temprature dont la consigne est de l'ordre de 23 C, nous avons
fix 23,1 C la temprature du microrsonateur, l'aide du support thermostat. Le
microrsonateur utilis est en forme dhippodrome (de rayon R = 200 m et longueur de
couplage LC = 120 m). Lexprience de dtection homogne sest droule en deux tapes :
caractrisation du microrsonateur dans une solution de rfrence (leau pure) et la
caractrisation dans les solution de glucose.
Dans la premire tape, la rponse du capteur a t mesure en faisant circuler de leau dans
un circuit microfluidique (Figure VI 1) contenant le capteur. Lamplitude de la rponse

140
spectrale en polarisation TM, de ce composant possde 1565,8 nm, un facteur de qualit de
lordre de 12 000, une finesse de 8 et un contraste de transmission de 52% (Figure VI 2).
Cette rponse obtenue dans de leau dionise pure sert de rfrence.
Dans la deuxime tapes, les solutions de glucose ont successivement t injectes, via le
circuit microfluidique (Figure VI 1) sur la surface du microrsonateur et la rponse du capteur
mesure lorsqu'il est immerg dans chaque solution. Le passage dune solution de
concentration plus faible une plus forte seffectue aprs avoir rinc leau dionise la
surface du microrsonateur.

Figure VI 1: Dispositif dinjection de la solution de glucose.

Figure VI 2: Rponse spectrale en polarisation TM dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon 200
m et de longueur de couplage 120 m.

Pour chaque solution 5 acquisitions ont t ralises afin dvaluer les incertitudes lies la
rptabilit des mesures. La Figure VI 3 reprsente les rponses spectrales correspondant la
moyenne des 5 acquisitions par solution. Sur cette figure, nous observons un dcalage spectral
croissant de la position dun pic de rsonance et une dcroissance du temps de groupe (aprs
un tours de cavit) 1566 nm en fonction de la concentration. Ces variations rsultent du fait
quune augmentation de la concentration engendre une augmentation de lindice optique de la
solution de glucose et donc une croissance de lindice effectif du mode guid.

141
(a)

(b)

Figure VI 2 : Rponse spectrale en polarisation TM en prsence de glucose : (a) amplitude de la rponse


spectrale ; (b) temps de groupe (drive de la phase).

2- Rptabilit et reproductibilit

(a) (b)
Figure VI 4: Etude de rptabilit et de reproductibilit en prsence de glucose : (a) variation de la position
dun pic de rsonance dune mesure une autre ; (b) variation du temps de groupe dune mesure une autre.

Dans le but dvaluer lincertitude de rptabilit et de reproductibilit des mesures PS-OLCI,


nous avons effectu 5 acquisitions successives par solution de glucose et rpt lexprience
sur 4 jours diffrents. Les mesures dun jour un autre ont t ralises aprs des oprations
de montage et de dmontage de lensemble support thermostat et composant
optofluidique, des fibres dinjection et de collection, et du sparateur de polarisation. La
Figure VI 4 reprsente la variation de la longueur donde de rsonance et du temps de groupe
1566 nm suivant les acquisitions. Les cart-types de reproductibilit obtenus partir de ces
sries de mesures (20 acquisitions5 solutions) en utilisant la norme NF ISO 5725-2[VI.1] sont
respectivement de 12 pm et 0,32 fs sur le module et la phase. Ces rsultats sont de lordre de
grandeur de ceux obtenus et prsents dans le chapitre prcdent. Dans la suite de ce chapitre,

142
nous allons considrer le double de l'cart type de reproductibilit obtenu comme la rsolution
ou bruit de mesure du dispositif PS-OLCI.

a- Sensibilit de la mthode

La reprsentation de la valeur moyenne par solution de la longueur donde de rsonance et du


temps de groupe (aprs un tour de cavit), 1566 nm, en fonction de la concentration suit une
loi linaire (Figure VI 5). Les sensibilits de dtection de glucose SDG, correspondant aux
pentes de ces droites, obtenues en exploitant lamplitude et la phase sont de 78,34 (pm/mg/ml)
et 4,02 fs/(mg/ml), respectivement.

Figure VI 5: Evolution de la rponse spectrale complexe en fonction de la concentration de glucose.

Figure VI 6 : Exploitation de la phase des mesures PS-OLCI: (a) Variation du temps de groupe en fonction de la
concentration de glucose.; (b) Variation de la sensibilit en fonction du nombre de tour de cavit..

Dans loptique dvaluer linfluence des diffrents tours de cavit sur la sensibilit en phase,
nous avons dtermin lvolution du temps de groupe aprs chaque tour de cavit en utilisant
la relation suivante :
2 (0 ( ) j ( ) )
GD( ) = Eq.VI 1
2c
o 0() reprsente la phase de la transforme de Fourier de la transmission directe dans le
guide dinjection et j() celle correspondant au jime tour de cavit.
La Figure VI 6 (a) reprsente la variation du temps de groupe 1566 nm en fonction de la
concentration pour diffrents tours. Sur cette figure, nous remarquons que la sensibilit de la
phase augmente aprs chaque tour de cavit. En reprsentant la sensibilit (pente de la droite)
en fonction du nombre de tours, nous obtenons une relation affine dont la pente est gale la
sensibilit aprs un tour de cavit S1T (Figure VI 6 (b)). Le nombre de tour de cavit, observ

143
dans ces travaux, tant du mme ordre de grandeur que la finesse F de la cavit, nous
dduisons la sensibilit totale SFT en phase par :
S FT = S1T F Eq.VI 2
Dans la suite de ce chapitre, nous prsentons la sensibilit en phase aprs un tour de cavit et
dduisons celle aprs F tours partir de cette relation. La sensibilit totale en phase obtenue
pour les expriences prcdentes est de 32,16 fs/(mg/ml).

Pour dventuelles comparaisons, les sensibilits, en amplitude et phase, peuvent tre


exprimes en nm/RIU et en ps/RIU (RIU de langlais Refractive Index Unit) ds lors que
l'volution de lindice de rfraction en fonction de la concentration de glucose est connue la
longueur donde de 1566 nm et la temprature de 23,1C. Or, la loi de dispersion de la
solution de glucose nest pas donne dans la littrature pour nos conditions de mesure. En
consquence, nous lavons dtermine en comparant la rponse du capteur dans une solution
de glucose avec celle obtenue dans une solution de chlorure de sodium (NaCl) dans leau. En
effet, l'tude de la conception d'un microrsonateur, prsente dans le chapitre 2, a montr que
l'indice effectif d'un mode guid volue linairement avec la longueur d'onde. Nous avons
galement prsent dans le chapitre 3 une relation de linarit entre la longueur donde de
rsonance d'un microrsonateur et l'indice effectif d'un mode guid. En dtection homogne,
le capteur est sensible qu' la variation de l'indice massif de la solution de molcules. Par
consquent, lindice de rfraction dune solution connue (NaCl dans l'eau par exemple) peut
servir d'talon pour valuer celui du glucose dans l'eau.
Pour cela nous avons dabord prpar une solution de 10 mg/ml de NaCl dans de leau pure.
Lindice de rfraction de ce mlange, dpendant des proprits de leau pure et du NaCl, a t
dtermin en utilisant la loi de LorentzLorenz[VI.2] :
nEau / NaCl 1 nEau 1 nNaCl 1
2 2 2
= 1 + 2   Eq.VI 3
nEau / NaCl + 2 nEau + 2 nNaCl + 2
2 2 2

o nEau/NaCl reprsente lindice de rfraction du mlange deau de fraction molaire N1 et de


NaCl de fraction molaire N2. nEau, 1, nNaCl, et 2 sont respectivement les indices de rfraction
et les fractions volumiques de leau et du NaCl purs. La fraction volumique (i = Ni vi / Ni
vi) est dtermine partir des fractions et volumes molaires de chaque matriau i prsent dans
le mlange.
L'expression de lindice de rfraction du mlange eau-NaCl obtenu en rsolvant Eq.VI3 est de
la forme :
n 2 1 n
2
1
1 + 21 Eau2 + 2 NaCl2

n + 2 n + 2  
nEau / NaCl = Eau NaCl
 Eq.VI 4
nEau 2 1 n NaCl 1
2

1 1 + 2

+ +
2 2
n Eau 2 n NaCl 2
En implantant, sur un outil de calcul numrique comme Matlab, cette quation dans laquelle
nous utilisons lindice de rfraction de leau[VI.3,VI.4] et celui du NaCl[VI.5] en fonction de la
longueur donde et de la temprature, nous avons dtermin la loi de dispersion de diffrentes
concentrations de NaCl dans leau 1566 nm et 23,1 C (Figure VI 7 a). Lindice de
rfraction de leau estim dans ces conditions est de lordre de 1,3132 et celui correspondant
la concentration de 10 mg/ml de NaCl dans leau est de lordre de 1,3138. Cela correspond
une variation n de 5,3810-4 RIU. Ensuite, la rponse PS-OLCI du capteur a t mesure
dans leau dionise et dans la solution de 10 mg/ml de NaCl. Le dcalage spectral
observ entre ces deux solutions (Figure VI 7 b) est denviron 640 pm. A partir de ce dcalage
spectral et de la variation dindice pour ces mmes concentrations nous en dduisons la
sensibilit talon Set =/n de 1,189106 pm/RIU.

144
Figure VI 7 : Mesure de lindice de glucose 1566 nm 23,1 C : (a) loi de dispersion de NaCl ; (b) dcalage
spectral entre leau et 10 mg/ml de NaCl dans leau ; (c) loi de dispersion de glucose.

La variation dindice de rfraction de chaque concentration de glucose par rapport celui de


leau ng, est dduite partir du dcalage spectral g (en pm) introduit par la concentration
et de la sensibilit talon Set :

ng = nglu cos e nEau = g Eq.VI 5
Set
L'indice de rfraction du glucose en fonction de la concentration (Figure VI 7 c), 1566 nm et
la temprature de 23,1C, dduite partir de ces donnes est donc de :

nglu cos e = g + nEau Eq.VI 6
Set
n glu cos e = 6,6110 5 C mg / ml + nEau Eq.VI 7
o Cmg/ml reprsente la concentration de glucose en mg/ml.
En effectuant la conversion de la sensibilit de dtection de glucose, partir de l'expression de
l'indice de glucose, nous obtenons 1200 nm/RIU sur le module des mesures PS-OLCI et -60
ps/RIU sur la phase aprs un tour de cavit (soit -480 ps/RIU aprs F = 8 tours de cavit).

b- Incertitude type sur la sensibilit

Dune faon gnrale, la sensibilit intrinsque SI en un point M dune fonction ou dune


courbe dtalonnage est dfinie comme la drive de la fonction ou de la courbe en ce point.
Pour les expriences prcdentes, nous avons observ une volution linaire de la variation
spectrale (longueur donde de rsonance et temps de groupe) en fonction de la concentration
de glucose, ce qui signifie que la sensibilit est constante. Elle peut alors scrire sous la
forme :
i i
SI = = Eq.VI 8
C mg / ml C mg / ml

145
o i reprsente soit la longueur donde de rsonance c, soit le temps de groupe Tg.
Lestimation dune incertitude sur SI est donc conditionne par la connaissance de chaque
solution de glucose (concentration+incertitude) et des incertitudes lies la mesure de la
longueur donde de rsonance et du temps de groupe.
Selon le certificat dtalonnage de la balance utilise pour prparer les solutions de glucose,
pour des concentrations comprises entres 0 et 20 mg/ml, lincertitude type associe est dfinie
par :
u (Cmg / ml ) = (0,064 + 0,0042Cmg / ml )
1
Eq.VI 9
2
u (Cmg / ml ) =
1
(0,064 + 0,0042Cmg / ml )2 + 0,0642 Eq.VI 10
2
Ltude de la sensibilit la temprature et la concentration de glucose du microrsonateur a
t prsente dans le chapitre prcdent. On en dduit que la variation spectrale mesure peut
tre exprime par :
i i
i = T + Cmg / ml = ST C T + S DG C mg / ml Eq.VI 11
T C mg / ml
avec STC la sensibilit thermique, T lcart en temprature.
Lincertitude associe cette variation spectrale peut scrire sous la forme[VI.1] :
u ( i ) = (ST Cu (T ) )2 + (S DG u (Cmg / ml ) )2 Eq.VI 12
Lexpression de lincertitude globale sur SI obtenue en utilisant la loi de propagation des
incertitudes est[VI.1] :
2 2
u ( i ) u (C mg / ml )
u ( S i ) = S i + Eq.VI 13
C
i mg / ml
Les sensibilits de dtection du glucose, extraites de lamplitude et de la phase aprs un tour
de cavit des mesures PS-OLCI, en tenant compte des incertitudes sont donc de 78,34 5,04
pm/(mg/ml) (120036 nm/RIU) et 4,02 0,12 fs/(mg/ml) (-60 1 ps/RIU), respectivement.
La sensibilit en phase aprs F = 8 tours de cavit serait de 32,16 0,96 fs/(mg/ml) (-480
8 ps/RIU).

c- Estimation des limites de dtection

Nous rappelons que la limite de dtection (LD) reprsente la variation minimale du mesurande
(concentration de glucose dans ce cas) que l'association PS-OLCI et microrsonateur est
capable de dceler. Elle dpend donc de la sensibilit SI du microrsonateur et de la rsolution
ou bruit de mesure Bm du dispositif PS-OLCI et peut, par exemple, tre definie par :
B
LDi = m Eq.VI 14
SI
L' incertitude type associe la limite de dtection est de la forme[VI.1] :
2 2
B u ( Bm ) u ( S I )
u ( LDi ) = m + Eq.VI
SI Bm S I
15
Les limites de dtection, en termes de concentration de glucose, sont estime partir de
Eq.14, en considrant le bruit de mesure Bm et lincertitude de Bm comme tant le double de
lcart-type de reproductibilit des mesures PS-OLCI et Bm lincertitude sur la mesure de la
variation spectrale u(i). Les limites de dtection obtenues dans ces conditions sont de 316

146
110 g/ml sur le module et de 150 50 g/ml sur la phase aprs un tour de cavit, ce qui
devrait de 20 5 g/ml aprs F = 8 tours, en considrant le bruit de mesure inchang.

d- Validation de lestimation de la limite de dtection.

Afin de valider la limite de dtection estime prcdemment, nous avons prpar et test de
nouvelles concentrations variant autour de la valeur de LD estime : 0, 75, 85, 100, 170, 200,
230, 320 et 460 g/ml. La Figure VI 8 reprsente le dcalage spectral et la variation du temps
de groupe 1566 nm obtenus en fonction de ces nouvelles concentrations de glucose.
Sur cette figure nous avons dfini deux zones : une correspondant aux bruits de mesure
(grise sur la figure) et lautre aux valeurs significatives cest dire suprieures aux bruits. A
lintersection des deux zones, correspondant au niveau de bruit maximum considr, nous
obtenons une limite de dtection denviron 230 g/ml en exploitant lamplitude et 100 g/ml
en exploitant la phase aprs un tour de cavit (soit 15 g/ml aprs 8 tours de cavit) . Les
limites de dtection exprimentales sont en accord avec celles estimes partir de lquation
12 ds lors que les incertitudes sont prises en compte. Elles peuvent tre amliores si le
facteur Q, la finesse F, le contraste de transmission C et le bruit de mesure Bm sont
amliores : augmentation de Q, F et C, et rduction de Bm. Des expriences dvaluation de
lcart type de reproductibilit des mesures PS-OLCI ralises sur plusieurs composants de
gomtries diffrentes ont donn le mme ordre de grandeur. Par consquent, seules Q, F et C
peuvent amliorer LD car Bm est considr constant dans la configuration actuelle du
dispositif PS-OLCI.

Figure VI 8 : Evaluation exprimentale de la limite de dtection : volution de la rponse spectrale complexe en


fonction des basses concentrations de glucose.

Cette courbe peut sembler indiquer une meilleure LD sur la phase aprs un tour de cavit. Elle
doit cependant tre considre avec prcaution compte tenu des hypothses faites sur le
niveau de bruit et des incertitudes obtenues.

3- Amlioration de la sensibilit

Dans le but d'tudier linfluence du facteur de qualit, la finesse et du contraste de


transmission sur la sensibilit du capteur, un autre microrsonateur en forme dhippodrome de
rayon R = 220 m et longueur de couplage LC = 120 m a t utilis. Lamplitude de la
rponse spectrale en polarisation TM, obtenue 23,1C, de ce composant possde dans leau
dionise, 1527,7 nm, un facteur de qualit de lordre de 38 200, une finesse de 21 et un
contraste de 70% (Figure VI 9).

147
En termes de performance, le facteur de qualit de ce nouveau composant prsente une
amlioration d'un facteur 3 par rapport au composant utilis prcdemment. Afin de nous
assurer que le dcalage spectral introduit par les concentrations est infrieur l'ISL
(dynamique) de cette cavit, des concentrations commenants par l'ordre de la limite de
dtection prcdente ont t ralises : 0, 100, 230, 1000 et 1350 g/ml.

Figure VI 9 : Rponse spectrale en polarisation TM dun microrsonateur en forme dhippodrome de rayon R =


220 m et de longueur de couplage Lc = 120 m.

Ensuite, nous avons ralis des mesures 23,1 C, en faisant circuler ces diffrentes solutions
de glucose dans le canal microfluidique. Pour chaque solution, cinq acquisitions successives
ont t ralises. Sur la Figure VI 10, correspondant la moyenne de 5 acquisitions
successives par solution, nous observons un dcalage spectral croissant de la position dun pic
de rsonance et une dcroissance du temps de groupe 1528 nm en fonction de la
concentration.
En reprsentant la valeur moyenne de la longueur donde de rsonance et du temps de groupe
,aprs un tour de cavit, des 5 acquisitions par solution, 1528 nm, en fonction de la
concentration, nous obtenons une volution linaire (Figure VI 11).
Les sensibilits obtenues en exploitant lamplitude et la phase sont de 565,5 25 pm/(mg/ml)
et 24,3 1,6 fs/(mg/ml) respectivement. Les limites de dtection obtenues l'aide de cette
nouvelle cavit sont de 43,315,7 g/ml sur le module et de 25,88,5 g/ml sur la phase aprs
un tour de cavit soit 1,20,2 g/ml aprs F = 21 tours. Ces rsultats prsentent une
amlioration dau moins un facteur 6 par rapport celles obtenues avec un Q de lordre de
12 000. Ceci montre lintrt de raliser des cavits avec un facteur de qualit, une finesse et
un contraste de transmission levs.
En comparant les rsultats obtenus en exploitant la phase aprs un tour de cavit (temps de
groupe) avec ceux obtenus en exploitant lamplitude des mesures PS-OLCI, nous remarquons
que la phase, aprs un tour de cavit, semble prsenter une amlioration dun facteur 2. Ceci
augure bien de lintrt de la mesure de la phase, donc du dispositif PS-OLCI. Cependant, les
donns exprimentales aujourdhui disponibles ne permettent pas de conclure dfinitivement
sur ce point.

148
Figure VI 10 : Rponse spectrale en polarisation TM en prsence de glucose : (a) amplitude de la rponse
spectrale ; (b) temps de groupe .

Figure VI 11 : Evolution de la rponse spectrale complexe en fonction de la concentration de glucose.

Le Tableau VI 1 reprsente une comparaison des rsultats PS-OLCI, obtenus en exploitant le


module, avec quelques rsultats de dtection de glucose en solution aqueuse publis dans la
littrature. Dans ce tableau, nous remarquons que notre meilleure sensibilit, obtenue avec un
microrsonateur possdant un Q suprieur 38 000 et C de l'ordre de 70%, prsente une
amlioration dau moins un facteur 13 par rapport aux microrsonateurs polymres de plus
faibles facteurs de qualit et dun facteur 3 par rapport aux autres types de capteurs. Cette
comparaison confirme lintrt de raliser des microrsonateurs possdant un haut facteur de
qualit, une finesse et un contraste de transmission levs.

149
Performances
Capteurs Facteur Sensibilit Limite de Rfrence
qualit (pm/mg/ml) dtection (g/ml) s
Micro-hippodrome en 38 200 56525 4520 LNE
SU-8
Micro-hippodrome en 10 000 11 950 [VI.6]
Microresonateurs polystyrne
polymres Micro-hippodrome en 20 000 42 240 [VI.6]
polystyrne
Micro-anneau en ZPU 10 000 28 [VI.7]
13-430
Autres types de Micro-disque en 33 000 10 800 [VI.8]
capteurs silicium
Fibre optique 10 000 [VI.9]
Interfromtre laser 50 [VI.10]
Onde de surface 160 25 [VI.3]

Tableau VI 1 : Comparaison des performances de dtection de glucose en solution aqueuse

Les rsultats obtenus et prsents dans ce paragraphe nous ont certes permis de dmontrer la
haute sensibilit de notre capteur, mais le protocole de dtection utilis souffre de la
slectivit. En effet, toutes les molcules prsentes dans la solution participent la
modification de lindice de rfraction de la solution et donc la variation spectrale observe
dans ces expriences. Par consquent, ce protocole ne peut tre utilis pour quantifier avec
certitude les molcules cibles dans une solution. Pour y remdier, lutilisation de la dtection
surfacique, dans laquelle une tape de chimie de surface permet dobtenir une slectivit,
savre ncessaire.

II- Dtection surfacique

A. Procdure de fonctionnalisation de la SU-8


1- Principe de fonctionnalisation d'une surface en SU-8

Lintrt principal de la dtection surfacique est de rendre sensible la surface du capteur afin
de fournir une dtection slective. Cette opration, appele fonctionnalisation, seffectue en
accrochant des entits de reconnaissance appropries, capables dimmobiliser des
biomolcules cibles sur la surface du capteur. Parmi toutes les techniques dimmobilisation,
celle choisie pour des raisons d'irrversibilit du greffage, est le couplage covalent. Cette
technique ncessite la prsence de groupements fonctionnels ractifs sur la surface du capteur
fonctionnaliser. Gnralement ces groupements sont de type carboxylique (-COOH), amine
(-NH2), hydroxyle (-OH) ou encore thiol (-SH).
La procdure de greffage dcrite par la Figure VI 12 et la quantification des molcules
immobilises sur la surface des microrsonateurs en SU-8 ont t mises en place par lquipe
de Malcolm Buckle du Laboratoire de Biologie et Pharmacologie Applique (LBPA) de
lENS Cachan[VI.11]. Le protocole de fonctionnalisation propos a t optimis et utilis avec
succs pour raliser diverses expriences d'immobilisation de biomolcules sur la surface de
SU-8.
La premire tape de cette procdure de fonctionnalisation consiste nettoyer et oxyder la
surface du capteur par rayonnement UV sous atmosphre dozone pendant une dure allant de

150
30 s 15 min. Le but de cette tape est dactiver la surface de la SU-8 par oxydation afin de
crer des groupements fonctionnels ractifs. En effet, loxydation de SU-8, cre des
groupements carboxyliques (-COOH) et des groupements hydroxyles (-OH). Seuls les
premiers interviendront ensuite dans le processus de fonctionnalisation.
Directement aprs loxydation de surface, le composant est plong dans un mlange volume
gal de N-HydroxySuccinimide (NHS) et N-Ethyl-N-3-Dimethylaminopropyl-Carbodiimide
(EDC) pendant 20 minutes. Cette opration a pour but dactiver les groupements COOH de
sorte qu'ils ragissent efficacement avec les groupements amines. Aprs cette tape, la
procdure de fonctionnalisation s'achve par un rinage leau pure et schage avec de
lazote de la surface du composant afin dliminer les traces rsiduelles de NHS/EDC. Les
biomolcules analyser possdant des groupements ractifs amines, symbolises par (R)
sur la Figure VI 12, sont dposes sur la surface du capteur.

Figure VI 12 : Procdure de fonctionnalisation de la SU-8.

2- Caractrisation de surface fonctionnalise

Pour valider la procdure de fonctionnalisation, dcrite dans le paragraphe prcdent, des


mesures par spectroscopie infrarouge ont t ralises sur une surface plane de SU-8 dpose
sur un substrat au silicium. Ces expriences ont t effectues sur plusieurs composants
fonctionnaliss en faisant varier le temps d'exposition au rayonnement UV. La Figure VI 13
(a) reprsente le spectre infrarouge obtenu pour ces diffrentes expriences. Sur cette figure,
un pic est observ 1726 cm-1. Cette position correspondant au nombre d'onde des
groupements -COOH, confirme la prsence et donc l'activation de groupement fonctionnel sur
la surface de SU-8. Nous remarquons galement que l'amplitude de ce pic augmente avec le
temps d'exposition de la surface de SU-8 au rayonnement UV. Ce qui signifie que le nombre
de molcules actives est fonction du temps d'exposition.
Aprs avoir valid l'tape d'activation des groupements carboxyliques sur la surface de SU-8,
des expriences servant tester l'accrochages et la quantification de molcules cibles ont t
ralises. Pour cela la molcule de 5-TAMRA cadavrine (prsente en dtail dans le
paragraphe suivant) a t choisie. Cette molcule possde un fluorophore attach un
groupement amine qui permet la quantification par une analyse de fluorescence de la quantit
de molcules. Pour un temps d'exposition UV et d'incubation la Tamra cadavrine constants,
diffrentes concentrations de cette molcule test ont t values par fluorescence. La Figure
VI 13 (b) reprsente l'volution du signal de fluorescence en fonction du nombre de mole de
Tamra cadavrine contenu dans les diffrentes concentrations. La quantification de la densit

151
de molcules par unit de surface, utilisant le signal de fluorescence, est une mthode
approximative avec une marge d'erreur de l'ordre de 30%. Dans cette exprience, la densit de
molcules accroches sur une surface de SU-8 aprs 20 min d'incubation de 10 M de
TAMRA cadaverine active avec de l'EDC/NHS, correspond 3,2109 molcules/cm2
30%[VI.11].

Figure VI 13 : Caractrisation de SU-8 fonctionnalise : (a) Spectre infrarouge dabsorption; (b) signal de
fluorescence en fonction du nombre de mole de Tamra cadavrine[VI.11].

B. Dtection surfacique de TAMRA cadavrine


Avant de nous intresser la dtection de protines, ce qui reprsente notre objectif, nous
avons tudi par PS-OLCI le greffage des molcules de TAMRA cadavrine sur une surface
de SU-8. Le ttramthyrodamine-5-carboxamide (5-TAMRA cadavrine) est une molcule
organique fluorescente appartenant la famille des amines (-NH2) et de masse molaire M=
517 g/mol.
Afin de valider la procdure de fonctionnalisation de surface de microrsonateur en SU-8
mais aussi de tester la capacit de lassociation PS-OLCI et microrsonateur la dtection
surfacique, nous avons effectu des mesures en rgime statique.

1- Cintique daccrochage de la TAMRA cadavrine en rgime statique

Pour raliser cette exprience, la surface du microrsonateur a dabord t fonctionnalise en


suivant intgralement la procdure dcrite prcdemment. Une fois la fonctionnalisation
acheve, la rponse du microrsonateur est mesure lorsquil est immerg dans une solution
dactate de sodium servant de rfrence. Ensuite, la rponse du composant est mesure
lorsquil est immerg dans une solution dactate de sodium contenant 10 M de TAMRA
cadavrine. Afin dobtenir la cintique de la TAMRA cadavrine en rgime statique,
lexprience a t rpte en ajoutant entre chaque mesure une goutte (de volume constant) de
la solution dactate de sodium contenant 10 M de TAMRA cadavrine. La rponse du
composant a t mesure 20 min aprs lajout de chaque goutte, ce qui permet daccrocher le
plus grand nombre de molcules possibles. Toutes les mesures ont t effectues 23,1 C.
La Figure VI 14 reprsente la rponse spectrale du capteur, mesure toutes les 20 min.
Chaque courbe correspond la moyenne de 5 acquisitions successives par solutions. Sur ces
figures, nous observons une variation croissante de la rponse du capteur en fonction du
temps jusqu' ce que cette variation soit de moins en moins forte. La Figure VI 15 reprsente
la variation de la position dun pic de rsonance et du temps de groupe (aprs un tour de
cavit) 1529 nm (longueur d'onde correspondant la position des pics de rsonance) en
fonction du temps. Sur cette figure, nous remarquons qu partir de 100 min, la variation
spectrale est quasi-constante malgr lajout de nouvelles molcules. Ceci s'explique par le fait

152
qu'aprs 100 min tous les groupements ractifs COOH activs sur la surface du capteur ont
reu une molcule de TAMRA cadavrine, donc par la saturation de la surface du capteur.
L'ajout de nouvelles molcules dans la solution aprs l'obtention du rgime de saturation
reprsente l'effet de la dtection homogne. La non volution (ou la faible volution) de la
rponse du capteur aprs l'obtention du rgime de saturation, malgr cet ajout met donc en
vidence l'aspect prpondrant de la dtection surfacique devant la dtection homogne.

Figure VI 14 : Performances spectrales en prsence de diffrentes concentrations de solution dactate de


sodium contenant 10 M de TAMRA cadavrine : (a) module de la rponse spectrale, (b) drive de la phase
spectrale.

Figure VI 15 : Dcalage spectral et variation du temps de groupe en fonction du temps.

La variation spectrale obtenue, partir de ces expriences n'tant pas linaire, elle ne peut pas
tre utilise pour estimer avec prcision la sensibilit du capteur au point de la courbe
correspondant une faible variation spectrale. Une dilution successive dune solution de 10
M a donc t ralise pour obtenir des solutions de faibles concentrations (0/0,5/1/2/5 et 10
M) de TAMRA cadavrine, afin de mieux valuer la sensibilit et la limite de dtection. Les
densits surfaciques de masse, correspondant ces concentrations, estimes par le LBPA, sont
respectivement de 0/0,25/0,5/1/2,5 et 5 fg/mm2 avec une incertitude relative de 30%. En
appliquant exactement la mme procdure de mesure dcrite dans l'exprience prcdente, la
rponse du microrsonateur a t mesure pour ces nouvelles concentrations (Figure VI 16 a
et b).
Dans cette exprience, un dcalage spectral de 56 pm et une variation de temps de groupe de -
1,41 fs correspondent une densit de 0,25 fg/mm2. En considrant le double des cart-types
de reproductibilit des mesures PS-OLCI, comme tant le plus petit dcalage spectral et la
plus petite variation de temps de groupe dtectables, nous obtenons une sensibilit de 290
110 nm/(pg/mm2) et 12 4 ps/ (pg/mm2), en exploitant respectivement le module et la phase
aprs un tour de cavit des mesures PS-OLCI. La sensibilit obtenue en exploitant le module
des mesures PS-OLCI est en trs bon accord avec celle obtenue par C. Delozoide[VI.11]. Il a

153
obtenu sur un microrsonateur en SU-8, dont la procdure de ralisation et de
fonctionnalisation est la mme que la notre, une sensibilit de 300 nm/(pg/mm2). Ces rsultats
confirment non seulement le bon fonctionnement de la procdure de fonctionnalisation du
capteur, mais aussi valident le dispositif PS-OLCI comme outil dinterrogation et de
caractrisation des microrsonateurs. La limite de dtection obtenue, en termes de densit de
molcules accroches en surface, correspond 63 30 ag/mm2 sur le module et 29,1 16
ag/mm2 sur la phase aprs un tour (soit 3 0.5 ag/mm2 aprs F tours). Encore une fois, ces
performances confirment lintrt de la mesure de la phase qui prsente une amlioration dun
facteur 20.

Figure VI 16 : Dcalage spectral et variation de la pende de la phase en fonction de la densit surfacique .

2- Cintique daccrochage de la TAMRA cadavrine en rgime dynamique

Lobjectif des expriences en rgime dynamique est de suivre en temps rel la cintique
daccrochage de la TAMRA cadavrine sur la surface du microrsonateur. Le dispositif de
dplacement du miroir mobile du PS-OLCI comprenant la platine de translation prsente
dans le chapitre prcdent, a t utilis pour raliser cette exprience afin deffectuer des
acquisitions une cadence plus leve. La platine a t positionne de sorte que sa course
totale (dplacement aller et retour) ncessaire pour scanner le composant soit de 100 mm. Sa
vitesse de dplacement a t fixe 50 mm/s, ce qui nous permet dvaluer la rponse du
capteur toutes les 2 s. Une mesure de rfrence est ralise en effectuant 5 acquisitions
successives lorsque le capteur est immerg dans une solution dactate de sodium. La Figure
VI 17 reprsente les amplitudes des rponses spatiales obtenues dans la solution de rfrence,
en utilisant respectivement le moteur courant continu et la platine de translation pour faire
dplacer le miroir mobile. En comparant ces deux rponses, nous remarquons une volution
alatoire des amplitudes correspondant aux diffrents tours de cavit lorsque lon utilise la
platine de translation (P1<P2, P3<P4). Ce phnomne est li une forte vibration introduite par
le moteur pizolectrique de pilotage de la platine.

154
Figure VI 17 : Influence de la platine de translation sur la rponse spatiale du microrsonateur.

Figure VI 18 : Influence de la platine de translation sur la rponse spectrale du microrsonateur.

Cette vibration parasite, introduite par la platine, a de trs fortes rpercussions sur la rponse
spectrale du composant. Lamplitude de cette rponse est trs bruite et la phase est
inexploitable due une trs forte dgradation de la rptabilit (Figure VI 18). Malgr cette
dgradation, les longueurs donde de rsonance, obtenues partir de lamplitude des mesures
PS-OLCI, peuvent tre localises. Par consquent, seule lamplitude de la rponse spectrale
sera exploite dans la suite de ce paragraphe pour valuer la cintique daccrochage de la
cadavrine sur la surface du microrsonateur.
Pour raliser ces expriences, nous avons immerg le capteur dans une solution dactate de
sodium contenant 10 M de TAMRA cadavrine et mesur sa rponse toutes les 2s jusqu
obtention du rgime de saturation (Figure VI 19 a). Le dcalage spectral d'environ 350 pm,
correspondant la diffrence entre le plateau de saturation et celui de NaAc, rsulte de la
mesure simultane de la dtection homogne et surfacique. En effet, la saturation du capteur,
qui se manifeste par l'obtention de ce plateau, est certes explique par le fait que tous les
groupements fonctionnels activs ont reu une molcule cible (dtection surfacique) mais
aussi par les molcules cibles non-accroches (dtection homogne) dans la solution.
Pour liminer leffet des molcules non accroches (dtection homogne), nous avons mesur
la rponse du capteur en rinant avec du NaAc pur (solution de rfrence) la surface du
capteur. Ce rinage sert vacuer toutes les molcules non accrochs de la surface, donc
supprimer la dtection homogne. Il a pour effet de rduire la variation de l'indice effectif du
mode guid et donc le dcalage spectral car la variation de l'indice effectif par rapport
l'indice de rfraction massif de la solution de rfrence (NaAc) est supprime. Aprs plusieurs
rinage, l'effet de la dtection homogne est totalement supprime ds lors que nous obtenons
un plateau malgr la dilution (Figure VI 19 b). La diffrence entre le plateau final (obtenu

155
aprs dilution) et celui de la solution de rfrence correspond au dcalage spectral introduit
par les molcules accroches. L'immobilisation par liaison covalente tant irrversible, le
dcalage spectral de 210 pm obtenu correspond bien au dcalage spectral induit par la
prsence de 10 M de Tamra cadavrine. Cela est d'ailleurs justifi par le bon accord entre le
dcalage spectral obtenu en rgime dynamique et statique. Cette exprience a t rpte sur
plusieurs jours. Le bon accord entre les diffrents rsultats permet non seulement de
confirmer le bon fonctionnement de la procdure de greffage sur la surface de la SU-8 pour
fournir une dtection spcifique, mais aussi de valider la reproductibilit des mesures PS-
OLCI.

Figure VI 19 : Cintique daccrochage de la TAMRA cadavrine sur la surface dun microrsonateur en SU-8 :
(a) rponse spectrale en amplitude ; (b) dcalage spectrale en amplitude en fonction du temps.

C. Dtection surfacique de la streptavidine-biotine


Aprs la validation de la procdure de fonctionnalisation, nous nous sommes intresss la
dtection de protines. Dans cette partie du chapitre, nous prsentons une tude de dtection
de la biotine fonctionnalise par la molcule de streptavidine. Le choix du systme
streptavidine-biotine est trs intressant car il comprend deux types de dtection surfacique :
- traitement de surface du microrsonateur (mme principe que celui de
la TAMRA cadavrine) pour immobiliser les molcules de
streptavidine,
- dtection des molcules de biotine laide de la couche de
streptavidine dpose.
Une brve prsentation du systme streptavidine-biotine est dabord effectue. Ensuite, nous
prsentons une tude relative laccrochage de la streptavidine sur la surface du

156
microrsonateur en SU-8, ncessaire pour la dtection de la biotine. Enfin, nous exposons les
rsultats de dtection de la biotine.

1- Prsentation du couple streptavidine-biotine

La streptavidine est une protine produite par la bactrie Streptomyces avidinii. Sa masse
molaire est denviron 66 000 g/mol et ses dimensions sont de 5,64,24,2 nm soit une densit
(ou masse volumique) de 1,093 g/cm3[VI.12]. Cette molcule possde un complexe stable
(une interaction forte), non covalente, avec la biotine de masse molaire 244 g/mol, connue
sous le nom de vitamine B8 ou vitamine H. Cest dailleurs lune des raisons pour laquelle les
systmes streptavidine-biotine sont souvent utiliss comme systmes d'assemblage par affinit
pour le dveloppement de biocapteurs. En plus, une molcule de streptavidine comporte 4
sites de liaison la biotine, ce qui lui confre une fonction damplificateur pour les
applications de dtection de la biotine. Au vue de toutes ces proprits, ce systme peut
facilement tre utilis pour dtecter des molcules biotinyles ds lors quelles possdent un
groupement biotine situ en position terminale sur un groupement fonctionnel (biotine-NH2,
biotine-COOH, biotine-OH, etc).

2- Dtection de la streptavidine

a- Mesure de cintique daccrochage de la streptavidine

Avant de nous intresser la dtection de la biotine, nous avons dabord tudi la cintique
daccrochage de la streptavidine sur la surface du microrsonateur (hippodrome de rayon R =
180 m et de longueur Lc = 120 m). Pour cela, la surface du capteur a dabord t
fonctionnalise en suivant intgralement la procdure dcrite dans le paragraphe II. A.1.
Ensuite, la solution mre de streptavidine de concentration 0,63g/l, de rfrence S9059, a t
dilue dans une solution dactate de sodium (NaAc) pure pour prparer une nouvelle solution
de concentration 0,5 M. Une fois cette solution prpare, la rponse du microrsonateur
servant de rfrence, a t mesure dans une solution dactate de sodium pure. Cette rponse
(Figure VI 20 (a) et (b)) possde 1580 nm, un facteur de qualit de lordre de 18 000, une
finesse de 14 et un contraste de 65%. Les performances spectrales, Q, F et C, de ce composant
sont certes infrieures celles du composant utilis prcdemment. En revanche, ce
composant prsente l'avantage d'avoir une rponse exploitable en polarisation TE et TM. Ce
qui reprsente une condition trs importante pour dventuelle tude d'orientation des
biomolcules sur la surface du capteur. Dans loptique dexploiter lindice effectif du mode
guid pour valuer la sensibilit du capteur la fin des expriences, un ajustement (tenant
compte de la dispersion de matriau, modale et de polarisation) des rponses a t effectu
(Figure VI 20 (c) et (d)). Les lois de dispersion (indice effectif neff en fonction de la longueur
donde nm en nm) du mode fondamental obtenues sont :
neff _ TM = 1,63056 6,12 10 5 nm Eq.VI 16
neff _ TE = 1,61592 5,23 10 5 nm Eq.VI 17

157
Figure VI 20 : Rponse spectrale en polarisation TE et TM : (a) amplitude de la rponse spectrale ; (b) temps de
groupe ; (c) Ajustement de lamplitude en polarisation TE ; (d) Ajustement de lamplitude en polarisation TM.

Figure VI 21 : Cintique daccrochage de la streptavidine sur la surface du microrsonateur : (a) amplitude


rponse spectrale en polarisation TE ; (b) amplitude rponse spectrale en polarisation TM ; (d) temps de
groupe. en polarisation TE ; (c) temps de groupe. en polarisation TM

Une fois ltude de la solution de rfrence termine, la cintique dimmobilisation de la


streptavidine sur la surface du capteur a t mesure. Afin de comparer la sensibilit en phase
et en amplitude, nous avons utilis le moteur courant continu (prsent dans le chapitre 3)
pour faire dplacer le miroir mobile. La vitesse de dplacement a t fixe 1,2 mm/s. Pour
une distance totale de 18 mm (trajet aller retour du miroir), nous mesurons la rponse du
capteur toutes les 15 s.

158
Figure VI 22 : Variation de la rponse spectrale en prsence de 0,5 M de streptavidine : (a) dcalage spectral
en longueur donde en fonction du temps ; (b) variation du temps de groupe en fonction du temps.

Sur la Figure VI 21 (a, b, c et d), reprsentant la rponse spectrale du capteur en fonction du


temps, nous observons une volution croissante jusqu la saturation lie simultanment la
dtection homogne et la dtection surfacique. Pour liminer l'influence de la dtection
homogne, nous avons mesur la rponse du capteur en rinant sa surface.
La Figure VI 22 reprsente la variation spectrale en fonction du temps. Les deux graphes de
cette figure comportent 3 parties expliquant les diffrentes volutions de la rponse du
capteur :
Entre 0 et 100 s : accrochage de la streptavidine sur les groupements
fonctionnels COOH activs aprs la fonctionnalisation de la surface du
capteur ;
De 100 300 s : obtention du plateau de saturation du aux molcules
immobilise sur la surface du capteur et celles prsentes dans la solution;
De 300 540 s : limination, par rinage, des molcules non-accroches
prsentes dans la solution (300 400 s) jusqu' l'obtention du plateau (400
540 s) o seules les molcules fixes sur la surface du capteur participent la
variation spectrale.
Sur cette figure, nous observons galement que les variations spectrales introduites par les 0,5
M de streptavidine en polarisation TE (210 pm pour l'amplitude et 4,2 fs pour le temps de
groupe aprs un tour de cavit) sont suprieures celles de la polarisation TM (180 pm en
amplitude et 3,7 fs en temps de groupe aprs un tour de cavit). Ce qui permet de prdire que
ce composant est plus sensible en polarisation TE quen TM. Pour d'ventuelle tude
d'orientation des biomolcules, la polarisation TE doit par consquent tre choisie comme
l'orientation prfrentielle.
Afin destimer la concentration de saturation et la sensibilit de dtection, des solutions de
diffrentes concentrations de streptavidine (0/0,1/0,5/1/2/4 et 6 M) ont t prpares et
analyses en suivant la mme procdure de traitement de surface et de mesure que
prcdemment. Le greffage tant irrversible, diffrents composants, prsentant les mmes
paramtres gomtriques, ont t utiliss pour tudier ces solutions. Pour chaque solution un
volume de 10 L a t dpos sur la surface du capteur laide dune micro-pipette. La
Figure VI 23 prsente la variation spectrale (dcalage en longueur donde et variation du
temps de groupe) en fonction du temps pour les diffrences concentrations. En (a) et (b), nous
prsentons respectivement le dcalage spectral en longueur d'onde, obtenu en exploitant
lamplitude des mesures PS-OLCI, en polarisation TE et TM. En (c) et (d) nous prsentons
respectivement la variation du temps de groupe, obtenue en exploitant la phase des mesures
PS-OLCI, en polarisation TE et TM. Nous dduisons de ces rsultats, non seulement que la
densit daccrochage sur la surface du capteur dpend de la concentration de streptavidine

159
mais galement que la variation spectrale introduite par chaque concentration correspond au
plateau obtenu aprs llimination, par rinage, de leffet de la dtection homogne. Nous
rappelons que l'obtention des plateaux finaux obtenus dans ces diffrentes expriences, aprs
rinage, est li l'irrversibilit de l'immobilisation par liaison covalente.

Figure VI 23: Cintique daccrochage de la streptavidine sur la surface du microrsonateur : (a) dcalage
spectral en polarisation TE ; (b) dcalage spectral en polarisation TM ; (c) variation du temps de groupe en
polarisation TE ; (c) variation du temps de groupe en polarisation TM

La Figure VI 24 prsente le dcalage spectral et la variation du temps de groupe en fonction


de la concentration de streptavidine. Ces courbes montrent que la saturation du capteur est
atteinte au alentour de 4 M de streptavidine. En se basant sur les points exprimentaux et les
barres derreur, nous avons interpol la variation spectrale VS (dcalage spectral en pm
ou variation du temps de groupe GV en fs) en fonction de la concentration C en M, selon
une loi exponentielle. Le choix du modle exponentiel sexplique par le respect des conditions
de Langmuir (annexe 2).
C
VS z (C ) = VS0 z 1 exp Eq.VI 18
C 0 z

o z est un indice reprsentant le mode TE ou TM, VS0z et C0z des paramtres dajustement
dtermins par rgression.
Pour ces diffrents rsultats, les paramtres dajustement obtenus sont reprsents dans le
Tableau VI 2 :

160
Paramtres Dcalage spectral Variation temps de groupe
dajustement
TE TM TE TM
Qualit de couplage
VS0 (pm ou fs) 690,5 595,6 -14,2 -11,8
C0 (M) 1,45 1,43 1,45 1,48

Tableau VI 2 : Paramtres dajustement des rsultats exprimentaux sur la streptavidine.

Figure VI 24: Variation spectrale en fonction de la concentration de streptavidine : (a) dcalage spectral en
longueur donde; (b) variation du temps de groupe.

Le modle d'ajustement de la variation spectrale en fonction de la concentration de


streptavidine obtenu est ensuite utilis comme courbe dtalonnage pour estimer la sensibilit
et la limite de dtection du capteur. La sensibilit intrinsque SI en un point M dabscisse C0 et
dordonne VSz(C0) est dfinie comme la drive de la courbe en ce point. Pour notre
modle, elle est dfinie par :
VS z VS0 z C VS0 z VS j (C0 )
S Iz (C0 ) = (C0 ) = exp 0 = Eq.VI 19
C C0 z Cz C0 z
La limite de dtection DL, en termes de concentration de streptavidine, dfinie comme tant le
rapport entre le bruit de mesure et la sensibilit intrinsque est de la forme :
bm VS z C0 z
DL = = (C0 ) = bm Eq.VI 20
S Iz (C0 ) C VS 0 z VS z (C0 )
Les performances obtenues en considrant le double des cart-types de reproductibilit des
mesures PS-OLCI comme tant la plus petite variation spectrale dtectable sont rsumes
dans le Tableau VI 3 :

Variation temps de groupe


Dcalage spectral
Performances 1 tour F tours
TE TM TE TM TE TM
Sensibilit
(pm/M ou 464,33 392,41 -9,39 -7,64 -0,67 -0,54
fs/M)
Limite de
dtection 55,99 66,26 31,94 39,25 2,28 2,81
(nM)
Tableau VI 3 : Performance de dtection de streptavidine.

Ce tableau rcapitulatif des performances de dtection de la streptavidine montre que la


sensibilit en polarisation TE est suprieure celle en TM. Ceci confirme l'intrt de
privilgier la polarisation TE. Afin de comparer les performances de dtection surfacique de
la streptavidine avec celles publies dans la littrature, une conversion en densit surfacique

161
est ncessaire. Pour cela une comparaison entre leffet de la dtection homogne et celui de la
dtection surfacique, permettant de mieux modliser le comportement physique du capteur a
t effectue.

b- Comparaison de la sensibilit de la dtection homogne et surfacique

Pour comparer la sensibilit des mcanismes de dtection, homogne et surfacique, nous


avons prpar des solutions de streptavidine dans du NaAc, de concentrations diffrentes (0,
1, 6, 10, 200, 400, 550 et 700 M). Ensuite, des expriences de dtection homogne ont t
ralises en mesurant la rponse du capteur lorsqu'il est immerg dans chaque solution de
streptavidine. Le passage d'une solution de faible concentration une plus forte s'effectue
aprs avoir rinc la surface du capteur avec du NaAc pure. Comme en dtection surfacique,
toutes les expriences ont t ralises 23,1C. La Figure VI 25 (a, b, c et d), reprsente la
rponse spectrale du capteur pour les diffrentes concentrations.

Figure VI 25 : Dtection homogne de la streptavidine : (a) amplitude rponse spectrale en polarisation TE ; (b)
temps de groupe. en polarisation TE ; (c) amplitude rponse spectrale en polarisation TM ; (d) temps de groupe.
en polarisation TM.

En reprsentant le dcalage spectral et la variation de temps de groupe 1579 nm, en


polarisation TE et TM, en fonction de la concentration, nous obtenons une volution linaire
pour les concentration suprieures 200 M (Figure VI 26 (a et c)). Ce qui n'est pas le cas
pour les concentrations infrieures 10 M (Figure VI 26 (b et d)). En nous intressant de
prs aux basses concentrations (0, 1, 6 et 10 M), nous remarquons que la non-linarit de la
variation spectrale est due des niveaux de concentrations infrieurs la rsolution du
dispositif PS-OLCI (double des cart types de reproductibilit). La limite de dtection
homogne de streptavidine, estime en exploitant la zone de linarit, est de l'ordre de 50 M.
En comparant cette performance avec celle obtenue prcdemment en dtection surfacique
(50 nM), nous remarquons que la dtection surfacique prsente une amlioration d'un facteur
1000. Ces expriences dmontrant l'aspect prpondrant de la dtection surfacique, l'effet de
la dtection homogne peut tre nglig lorsque ces deux types de dtection sont
simultanment mesurs.

162
(a) (b)

(c) (d)
Figure VI 26 : Variation de la rponse spectrale en prsence de streptavidine : (a) et (b) en polarisation TE ; (b)
et (d) en polarisation TM.

c- Evaluation de la limite de dtection en unit de densit surfacique

Comme montr dans les expriences prcdentes, l'estimation de la limite de dtection


ncessite la connaissance de la sensibilit et de la rsolution ou bruit de mesure.

Sensibilit

En dtection surfacique, la couche de confinement suprieure du capteur est reprsente par


les biomolcules cibles accroches sur la zone sensible mais aussi par l'ensemble des
molcules reparties dans la solution de rfrence. Pour simplifier la modlisation de ce
protocole de dtection, linfluence des molcules dans la solution de rfrence est
gnralement nglige. Pour notre capteur, cette supposition nest dailleurs pas utopique car
la comparaison entre la dtection surfacique et la dtection homogne a dmontr l'aspect
majoritaire de la dtection surfacique. L'paisseur es moyenne d'une molcule de
streptavidine, annonce par la fiche technique de la solution utilise, est de 10 2 nm, soit
une incertitude relative de 20 %. La couche de biomolcules e forme sur la surface du
capteur peut tre considre comme uniforme et possdant un indice de rfraction et une
paisseur constants (Figure VI 27). Si les molcules sont greffes sur toute la surface du
capteur de manire dense et dans une direction perpendiculaire, c'est dire la surface est
sature 100%, l'paisseur moyenne e de la couche de biomolcules peut tre assimile
l'paisseur es de la streptavidine. Si les molcules sont greffes sur 50% de la surface du
capteur, alors l'paisseur moyenne e de biomolcules correspond es /2, ainsi de suite. Par
consquent, la dtermination de la limite de dtection ncessite la connaissance de l'paisseur
de la couche de molcule dpose et de la sensibilit.

163
Figure VI 27 : Schma de principe utilis pour modliser la dtection surfacique.

Pour ce type de dtection, la sensibilit intrinsque du capteur correspond la variation de la


rponse spectrale (SA pour lamplitude et SGV pour le temps de groupe) par rapport
lpaisseur de biomolcules accroches sur la surface :

SA = c Eq.VI 21
e
GD
S GV = Eq.VI 22
e
Une variation de lpaisseur e engendre une variation de lindice effectif du mode guid et se
manifeste par la modification de la rponse du capteur. Par consquent, ces sensibilits
peuvent tre dcomposes sous forme dun produit de plusieurs sensibilits intermdiaires :
c neff
SA = c = Eq.VI 23
e neff e
GD GD neff GD
SGV = = = SA Eq.VI 24
e neff e C
Selon le modle du microrsonateur prsent dans le chapitre 1, la variation de la longueur
donde de rsonance et celle du temps de groupe aprs un tour de cavit par rapport une
solution de rfrence sont de la forme :
Re f
c = n eff Eq.VI 25
n eff _ Re f
L L c
GD = n eff = n eff Eq.VI 26
c Re f
_ Re f
c
neff_Reff et ref reprsentent respectivement lindice effectif et la longueur donde de rsonance
de la solution de rfrence.
La drive de la longueur donde de rsonance par rapport lindice effectif, et celle du temps
de groupe par rapport la longueur donde, dduites de ces quations sont :
c Re f
= Eq.VI 27
n eff n eff _ Re f
GD L n eff _ Re f
= Eq.VI 28
c c Re f
En introduisant ces nouvelles quations dans les expressions de sensibilit, nous obtenons :
Re f neff Re f
SA = = Se Eq.VI 29
neff _ Re f e neff _ Re f
L neff _ Re f
STG = SA Eq.VI 30
c Re f
Ces expressions montrent clairement que la connaissance de la variation de lindice effectif
par rapport lpaisseur de la couche de biomolcules dpose (Se) permet de dduire la

164
sensibilit intrinsque du capteur. Les travaux de thse de Chao[VI.12], bass sur la rsolution
de lquation donde dans la structure reprsente en Figure VI 27,ont montr que lpaisseur
e de la couche de biomolcules vue par les modes TE et TM sont de la forme :
1 2 2 2 w
eTE = neff nc2 n 2f neff
2
tan n 2f neff
2
2 nc ns
2
( ) 2
Eq.VI 31


ns
2

1 neff nc n2f neff 2 2 w

eTM = 2 2 2
tan n 2
n
2
( 2

2 nc ns 2 1
n
)

+
1
1


n
f
f eff
2

eff n 2
n 2
s c
Eq.VI 32
Linverse de Se dduit de ces expressions est :
2 2 w
+ tan n 2f neff +
2 neff nc 2 n f neff
2 2 2 2
2

eTE
(S )n
1
= = eff w Eq.VI 33
neff nc2 ns2
e _ TE

2
2
w
2 cos n n2 2

2
f eff

ns
2

neff nc
2 2

1 1 n

n 2 + n 2 +
f

eTM
2
s c
n 2 n 2 tan 2 n 2 n 2 w
(S )1
= =
neff
2 f eff

f eff

neff
e _ TM
2
2 1 1
( )
nc2 ns2 neff 2 + 2
1 2

ns nc 2 1 1 w ns
n + 1 A B +
eff ns2 nc2 n
( 1+ B 2
)

2
f
Eq.VI 34

2
1 ns et B = tan 2 n 2 n 2 w
1
avec A = +
2 neff nc n f 2

f eff


2 2
n f neff
2 2
Les sensibilits globales ou intrinsques obtenues en exploitant simultanment les donnes
exprimentales et les quations 29, 30, 33 et 34 sont reprsentes en Figure VI 28. Ces
sensibilits seront par la suite exploites pour valuer la limite de dtection.

Figure VI 28: Variation spectrale en fonction de lpaisseur de streptavidine : (a) dcalage spectral en longueur
donde; (b) variation du temps de groupe.

165
Limite de dtection

A partir de la sensibilit intrinsque dtermine la longueur donde de travail (longueur


d'onde de rsonance utilise de 1578,8 nm), nous avons estim lpaisseur minimale emin de la
couche de biomolcules dtectable et dduit la limite de dtection LD en terme de densit
surfacique de masse (fg/mm2) en utilisant les relations suivantes:
b
emin_ z = m Eq.VI 35
Sz
LDz = emin_ z Eq.VI 36
lindice z reprsente soit le paramtre du temps de groupe GD ou soit celui de lamplitude A.
Les performances obtenues en termes de sensibilit, dpaisseur minimale de biomolcules,
de limite de dtection en fg/mm2et en fg pour une surface sensible du capteur de 0,0056 mm2
sont donnes dans le Tableau VI 4. Pour estimer ces performances, nous avons d'abord
dtermin la sensibilit partir de la Figure VI 28. Ensuite l'paisseur minimale de
biomolcules est calcule partir de Eq.VI 35, en utilisant la sensibilit prcdemment
value. L'paisseur obtenue est enfin utilise pour calculer LD partir de Eq.VI 36.

Variation temps de groupe


Dcalage spectral
Performances 1 tour F tours
TE TM TE TM TE TM
Sensibilit
(pm/pm ou 60 20 55 20 1,13 0,39 1,05 0,39 15,82 5,5 14,7 5,5
ps/nm)
Epaisseur de
biomolcules 0,56 0,30 0,59 0,30 0,27 0,14 0,29 0,14 3,78 1,96 4,07 1,96
(pm)
Limite de
dtection 610 310 650 310 290 150 310 150 20 10 25 10
(fg/mm2)
Limite de
3,38 1,85 3,56 1,85 1,63 0,87 1,72 0,87 0,11 0,06 0,12 0,06
dtection (fg)

Tableau VI 4 : Performances de dtection en terme de densit de surface de la streptavidine.

Dans le Tableau VI 5 sont rpertoris quelques rsultats de dtection surfacique de la


streptavidine obtenus par diffrentes quipes. Il est trs difficile de comparer les performances
annonces par diverses quipes car les conditions dvaluation sont gnralement diffrentes.
En effet, pour valuer la limite de dtection du capteur, certaines quipes, comme celle de
Chao [VI.12], considrent le dixime de la largeur mi-hauteur de la raie de rsonance comme
bruit de mesure (Chao considre bm = 7 pm) tandis que dautres quipes choisissent la
rsolution spectrale de leur source, typiquement de 1 pm. Pour valuer ces performances,
nous avons choisi lun des cas le plus dfavorable qui considre le double de lcart-type de
reproductibilit soit 24 pm comme tant le bruit de mesure. Malgr cette survaluation des
bruits de mesure, le Tableau VI 5 montre que nos performances de dtection de streptavidine
obtenues partir du module des mesures PS-OLCI :
- sont du mme ordre de grandeur que celles obtenues avec les capteurs
SPR et les microrsonateurs capillaires ;
- prsentent une amlioration dun facteur 400 et 30, respectivement,
par rapport aux microrsonateurs en polystyrne et silicium ;
- sont moins bonnes que celles obtenues avec les capteur bases de
cristaux photoniques.

166
En revanche, celles obtenues en exploitant la phase, aprs un tour de cavit, des mesures PS-
OLCI sont du mme ordre de grandeur que les performances des capteurs base de cristaux
photoniques.
Lorsque nous nous intressons de prs aux performances des capteurs SPR, considre
comme la technologie de rfrence avec une limite de dtection de l'ordre du pg/mm2, nous
remarquons que notre dispositif est capable de suivre la cintique daccrochage des molcules
sur la surface du capteur. Contrairement aux techniques SPR qui nexploitent que la
polarisation TM, notre dispositif est capable de fournir des informations en polarisation TE et
TM. Ce qui permet d'envisager des tudes de l'orientation des molcules sur la surface du
capteur, en favorisant la polarisation TE car elle est plus sensible que la polarisation TM. En
plus, nos premiers rsultats en termes de limite de dtection prsentent une amlioration dun
facteur 4 par rapport au capteur SPR. Cette facteur est multipli par 8 lorsque nous
considrons la phase ayant fait F = 14 tours de cavit. Ces rsultats peuvent tre largement
amliors si un composant possdant un Q, F et un contraste C levs est utilis mais aussi si
la reproductibilit des mesures PS-OLCI est amliore.

Techniques Limite de dtection Rfrences


(fg/mm2)
SPR 910 [VI.13,VI.16]
Mach-zehnder 20 000 [VI.15]
Micro-hipodromme en 250 000 [VI.12]
polystyrne
microrsonateur en silicium 20 000 [VI.16]
microrsonateur capillaire 500 [VI.17]
Cristaux photoniques 400 [VI.18,19]

Tableau VI 5 : Comparaison des performance de dtection de la streptavidine.

3- Dtection de la biotine en rgime statique

Figure VI 29 : Rponse spectrale en polarisation TE et TM dans NaAc et NaAc + 1 M de streptavidine : (a)


amplitude de la rponse spectrale ; (b) drive de la phase.

Aprs ltude de la streptavidine, nous avons souhait tudier la sensibilit de notre dispositif
dtecter le couple streptavidine-biotine. Pour cela, la surface du microrsonateur a dabord
t fonctionnalise pour accrocher les molcules de streptavidine ncessaires au greffage de la
biotine. Pour raliser cette exprience, un autre microrsonateur en forme dhippodrome de
rayon 220 m et de longueur 120 m a t trait. A la fin de la fonctionnalisation, la rponse
de ce capteur a t mesure lorsquil est immerg dans une solution de NaAc pure. Ensuite, il
a t immerg dans une solution de NaAc contenant 1 M de streptavidine. Dix minutes
(temps suprieurs celui ncessaire pour laccrochage des molcules) aprs le dpt de la

167
solution de streptavidine, la surface du capteur a t rince avec du NaAc pure pour liminer
leffet de la dtection homogne (molcules non-accroches). Aprs le rinage, les rponses
en polarisation TE et TM ont t mesures. Ce nouveau composant possde 1549,5 nm un
facteur de qualit de 25 000 et 20 000 et une finesse de 18 et 14, respectivement en
polarisation TE et TM. Sur la Figure VI 29, reprsentant la rponse spectrale de ce composant
dans une solution de NaAc pure et une solution de NaAc contenant 1 M de streptavidine,
nous observons une variation de la rponse spectrale. Afin de conserver la dynamique (ISL =
1,1 nm) du capteur pour la dtection de la molcule de biotine, nous prenons comme rfrence
la rponse dans la solution de streptavidine.

Figure VI 30 : Schma fonctionnel du principe de mesure en rgime statique de biotine.

Figure VI 31: Rponse spectrale en prsence de biotine : (a) dcalage spectral en polarisation TE ; (b) variation
du temps de groupe en polarisation TE ; (c) dcalage spectral en polarisation TM ; (d) variation du temps de
groupe en polarisation TM

168
Enfin, le capteur a t recouvert dune solution de biotine de 10 M. Aprs 10 min, la surface
du capteur a t rince et sa rponse a t mesure. Lexprience a t rpte, jusqu la
saturation, en rajoutant chaque fois, laide dune micro-pipette, un volume de 15 L dune
solution de biotine de concentration 20M. La Figure VI 30 reprsente le schma fonctionnel
de la procdure de mesure de la biotine.
La Figure VI 31 reprsente les rponses spectrales du capteur en polarisation TE et TM pour
diffrentes concentrations de biotine. Cette figure montre une volution croissante de la
rponse jusqu la saturation. La Figure VI 32 reprsente le dcalage spectral en longueur
donde et la variation du temps de groupe 1550 nm en fonction de la concentration. Comme
dans le cas de la dtection de streptavidine, en se basant sur les points exprimentaux et les
barres derreur, nous avons interpol la variation spectrale VS en fonction de la
concentration C en M, selon une loi exponentielle. Les paramtres dajustement obtenus sont
donns dans le Tableau VI 6 :

Paramtres Dcalage spectral Variation temps de groupe


dajustement
TE TM TE TM
Qualit de couplage
VS0 (pm ou fs) 461,7 431,2 -6,1 -3,2
C0 (M) 35,5 35,7 34,64 35
Tableau VI 6 : Paramtres dajustement des rsultats exprimentaux sur la biotine.

Les performances obtenues en considrant le double des cart-types de reproductibilit des


mesures PS-OLCI comme tant la plus petite variation spectrale dtectable sont rsumes
dans le Tableau VI 7 :

Variation temps de groupe


Dcalage spectral
Performances 1 tour F tours
TE TM TE TM TE TM
Sensibilit (pm/M
12,2 11,1 -0,16 -0,11 -2,88 -1,54
ou fs/M)
Limite de dtection
2,8 3,6 1,9 2,6 0,11 0,18
(M)

Tableau VI 7: Performance de dtection de streptavidine.

(a) (b)

Figure VI 32: Variation spectrale en fonction de la concentration de biotine : (a) dcalage spectral en longueur
donde; (b) variation du temps de groupe 1550 nm.

Les performances de dtection de biotine en polarisation TE sont lgrement suprieures


celles en polarisation TM. Ces nouvelles performances dmontrent non seulement la capacit
du dispositif PS-OLCI et microrsonateur la dtection surfacique, mais aussi la dtection

169
des interactions molculaires de biomolcules pouvant servir lvaluation de lassociation et
la dissociation entre deux molcules dans une solutions.

Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons tudi la rponse optique de lassociation dun PS-OLCI et dun
capteur base de microrsonateur lorsque ce dernier est immerg dans une solution de
biomolcules. A cet effet, deux protocoles de dtection ont t tudis : la dtection
homogne (lorsque les molcules cibles sont reparties de faon homogne dans la solution) et
la dtection surfacique (lorsque les molcules cibles sont fixes sur la surface du capteur).
Dans la mise en oeuvre de la dtection homogne, nous avons fait circuler de leau dionise
contenant de trs faibles concentrations de glucose dans un circuit optofluidique intgrant le
capteur. Pour chaque concentration, nous avons mesur laide du dispositif PS-OLCI, le
dcalage spectral en longueur donde de rsonance et la variation du temps de groupe. Les
limites de dtection obtenues, sur un composant possdant un Q de lordre de 38 2000, en
exploitant ces deux grandeurs sont respectivement de 50 20 g/ml et 25 10 g/ml, ce qui
peut suggrer la mesure de la phase possdant une limite de dtection meilleure que celle de
lamplitude. Toutefois ces rsultats doivent tre approfondis pour conforter cette conclusion.
Comme dmontr dans ce chapitre, ces performances prometteuses peuvent tre amliores
lorsquun microrsonateur possdant un Q lev est utilis ou encore lorsque les incertitudes
lies la reproductibilit des mesures sont amliores. Linconvnient majeur du protocole de
dtection homogne est sa non-slectivit. Pour y remdier des expriences de dtection
surfacique ont t mises en oeuvre. Dans ce cas de figure, une tape de chimie de surface
permettant daccrocher des entits de reconnaissance des molcules cibles sur la surface du
capteur, i. e. la fonctionnalisation, a t ralise par le LBPA. La molcule de TAMRA
cadavrine a dabord t tudie dans ces conditions de dtection. Lexprience a t ralise
en suivant la cintique daccrochage en rgime statique et dynamique de la molcule sur la
surface. La limite de dtection estime pour cette molcule est de lordre de 25 16 ag/mm2.
Ensuite, la protine streptavidine a t tudies. La limite de dtection de la streptavidine
obtenue est de lordre de 300 fg/mm2. Il a galement t dmontr que la limite de dtection
obtenue en dtection surfacique de streptavidine prsente une amlioration d'un facteur 1000
par rapport celle obtenue en dtection homogne. Aprs l'tude de la streptavidine, nous
avons valu la capacit de ces capteur dtecter plusieurs couche de biomolcules. Pour cela
la molcule de biotine, fonctionnalise par la streptavidine a t value. La limite de
dtection de la biotine ainsi obtenue est de lordre de 2 M soit environ 500 g/l.
Ces diffrentes expriences ont non seulement dmontr le protocole de dtection surfacique,
mais aussi la capacit de notre dispositif dtecter les molcules de petites tailles, de faibles
masses molaires (TAMRA cadavrine et biotine) et des molcules de grandes tailles
(streptavidine). Cela dmontre la possibilit de raliser un biocapteur sans marqueurs
performant bas sur lassociation microrsonateur -PS-OLCI.
Les premires performances de dtection de streptavidine seraient 4 fois meilleures que celles
obtenues laide de la technique SPR considre ce jour comme la technique de
biodtection sans marqueur de rfrence, ce qui fait de ces capteurs base de microrsonateur
des candidats potentiels pour la dtection de trs faibles concentrations de biomolcules. Ils
pouvent tre utiliss dans de nombreux domaines tels que la sant pour effectuer des
diagnostics prcoces des maladies ou encore dans le domaine de lenvironnement pour
l'analyse chimique (niveau de pollution de leau, de lair, du sol, etc).

170
BIBLIOGRAPHIE

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171

Cette thse prsente l'association d'un interfromtre en lumire incohrente sensible la
phase (PS-OLCI) et d'un capteur base de microrsonateurs optiques comme nouveau
protocole de biodtection sans marqueurs fluorescents. Les travaux raliss cet effet, dont la
synthse est prsente dans ce mmoire, peuvent tre groups en trois parties principales :
conception et fabrication de microrsonateurs optiques, adaptation du PS-OLCI comme
nouvelle technique d'interrogation et de caractrisation des microrsonateurs, dmonstration
de l'association PS-OLCI et microrsonateur comme biocapteur.
Dans ce manuscrit, nous avons de prime abord fait un rappel du principe de fonctionnement et
de quelques caractristiques dun capteur, rappel des notions de base de loptique guide et
prsent un tat de lart des performances et des limites des techniques optiques de
biodtections actuelles notamment des capteurs base de microrsonateurs optiques. Cet tat
de l'art, nous permet de mieux comprendre l'influence des paramtres opto-gomtriques et
celle de la configuration du couplage sur les performances des capteurs optiques base de
microrsonateurs. Ceci a abouti ltablissement du cahier des charges de notre tude :
conception et ralisation de microrsonateurs (en forme dhippodrome) polymres en
couplage vertical possdant un facteur de qualit suprieur 20 000 dans leau.
Pour rpondre aux exigences de ce cahier des charges, nous avons conu, laide de la
mthode de lindice effectif, et ralis, l'aide de la photolithographie traditionnelle, des
microrsonateurs guides rectangulaires monomodes en matriaux SU-8. Les diffrentes
tapes de conception et de ralisation sont dcrits dans le chapitre II de ce mmoire. Les
rsultats de caractrisation, laide de la mthode de balayage spectral du LPQM, nous ont
non seulement permis de valider la procdure de fabrication des composants labore mais
aussi datteindre notre objectif. En effet, nous avons obtenu ralis des microrsonateurs
possdant un facteur de qualit suprieur 30 000 dans l'eau.
Compte-tenu des limitations des techniques actuelles de caractrisation de microrsonateurs,
comme leur incapacit fournir les pertes optiques et l'volution de la phase du signal optique
propag dans le composant, nous avons propos une technique alternative. La mise en place
de la technique interfromtrique, propose pour fournir ces informations, a fait l'objet de la
deuxime partie de nos travaux (prsent dans le chapitre III). Une description du principe de
fonctionnement d'un dispositif PS-OLCI, bas sur un interfromtre de Michelson, a d'abord
t prsente. Ensuite, nous avons expos une synthse des diffrentes modifications
apportes au dispositif PS-OLCI du LNE, initialement dvelopp pour caractriser des
composants utiliss dans les tlcommunications optiques, pour interroger les
microrsonateurs.
Afin de prdire la rponse PS-OLCI d'un capteur base de microrsonateur, nous avons
propos un modle analytique de cette association, tenant compte de la dispersion de l'indice
effectif des modes guids. Le modle thorique dvelopp, mettant en vidence la relation
existant entre l'interfrogramme et les intgrales de Fresnel, a t valid par lajustement des
mesures exprimentales.
Cet ajustement nous a permis d'extraire les paramtres optogomtriques comme les pertes de
propagation et l'indice effectif des modes guids. Le bon accord entre le calcul thorique et les
mesures PS-OLCI et celui entre les paramtres extraits des mesures PS-OLCI et les mesures
spectrales ralises au LPQM, ont permis de valider ce dispositif comme outil de
caractrisation des microrsonateurs. Ce dispositif a galement t utilis pour discerner les
diffrents rgimes de couplage entre le microrsonateur et le guide dinjection. Ceci montre
que le dispositif PS-OLCI n'est pas seulement un outil de caractrisation mais aussi un
vritable outil daide la conception de microrsonateurs.

172
Aprs cette validation, nous avons dmontr la capacit de l'association dun PS-OLCI et dun
capteur base de microrsonateur dtecter de trs faible concentration de biomolcules.
Pour cela, nous avons d'abord mis en vidence la dtection homogne de glucose dans leau
dionise. Ces expriences ont dmontr que cette association est capable de dceler en
solution aqueuse des concentrations de l'ordre de 50 g/ml et 25 g/ml de glucose dans l'eau,
en exploitant respectivement lamplitude et la phase des mesures PS-OLCI. Les premiers
rsultats semble indiquer quon peut obtenir une meilleure limite de dtection en exploitant la
phase, ce que permet en particulier le dispositif PS-OLCI.
La mthode de dtection homogne n'tant pas slective, nous avons ralis des expriences
de dtection surfacique ou spcifique. Cette mthode de dtection, apportant la slectivit,
permet de tester le capteur dans un environnement rel (mlange de diffrentes molcules).
Cela ncessite la fonctionnalisation de la surface du capteur. Cette opration consiste
accrocher des rcepteurs appropris afin d'immobiliser les molcules cibles sur sa surface. A
cet effet, nous nous sommes intresss la dtection des molcules possdant un groupement
fonctionnel de type amine. Une procdure optimise de greffage et de quantification de
biomolcules, prsentant un groupement amine, sur la surface de microrsonateur en SU-8 a
t dveloppe par le LBPA. Cette procdure a t mise profit pour tudier la cintique
daccrochage des biomolcules sur la surface du capteur base de microrsonateur. La
cintique daccrochage en rgime statique et en rgime dynamique de la molcule de
TAMRA cadavrine, choisie comme molcule test, a t tudie. La limite de dtection
estime pour cette molcule est de lordre de 30 10 ag/mm2 ( une incertitude type). Le
bon accord entre les sensibilits obtenu en rgime dynamique et statique a permis de valider la
procdure de greffage de biomolcules sur la surface des microrsonateurs en SU-8.
Les expriences de dtection de la protine streptavidine, ralises aprs cette validation, ont
fourni une limite de dtection de lordre de 300 150 fg/mm2. La diffrence entre cette
performance et celle obtenue sur la TAMRA cadavrine est explique par la taille de ces
molcules. En effet, la TAMRA cadavrine est une molcule de faible taille caractrisse par
sa faible masse molaire (M = 517 g/mol) alors que la streptavidine, comme dailleurs les
protines de faon gnrale, est une molcule de grande taille (M = 66 000 g/mol). Ces
performances dmontrent la capacit de notre capteur (microrsonateur+PS-OLCI) dtecter
des molcules de faibles et grandes masses molaires ou tailles.
Une comparaison entre les mthodes de dtection homogne et surfacique de streptavidine a
montr que la limite de dtection en dtection surfacique prsente une amlioration d'un
facteur 1000 par rapport celle obtenue en dtection homogne. Ceci montre quen plus de la
slectivit, la dtection surfacique est plus sensible et reprsente donc la mthode retenue
pour valuer avec prcision les faibles concentrations de biomolcules.
Aprs l'tude de la streptavidine, nous avons valu la capacit de ces capteurs dtecter
plusieurs couches de biomolcules. Pour cela la molcule de biotine, fonctionnalise par la
streptavidine a t value. La limite de dtection de la biotine ainsi obtenue est de lordre de
2 M soit environ 500 g/l.
Les premiers rsultats obtenus et prsents dans ce chapitre peuvent tre amliors si un
composant possdant un facteur de qualit Q et un contraste de transmission C levs est
utilis ou encore si la rsolution du dispositif PS-OLCI est amliore.
Ces rsultats ont t compars avec les performances obtenues laide de la technique SPR,
considre ce jour comme la technique de biodtection sans marqueur de rfrence. Deux
conclusions pertinentes dcoulent de cette comparaisons. Tout dabord nous remarquons qu
linverse des capteurs SPR, nos capteurs exploitent simultanment les rponses en
polarisation TE et TM. Ceci est ncessaire en biologie pour dventuelles tudes dorientation
de la molcule sur la surface du capteur. En plus, les limites de dtection obtenues en
survaluant le bruit de mesures de notre dispositif sont meilleures que celles fournies par les
capteurs SPR.

173
Ces rsultats font de ces composants de potentiels candidats pour la dtection de trs faibles
concentrations de biomolcules. Ces composants peuvent tre utiliss dans de nombreux
domaines tels que la sant pour effectuer des diagnostics prcoces des maladies ou encore
dans le domaine de lenvironnement pour l'analyse chimique (niveau de pollution de leau, de
lair, etc).
Pour largir ce sujet, il serait dabord trs intressant de remplacer la platine de translation
pizolectrique du dispositif PS-OLCI par une nouvelle produisant moins de vibration afin de
suivre lvolution de la phase en temps relle. Ensuite, il serait galement important de se
pencher sur ltude de lorientation des biomolcules sur la surface du capteur afin de mettre
profit lexploitation simultane des polarisations TE et TM. Enfin, des tudes supplmentaires
permettant dvaluer la sensibilit du capteur dtecter des molcules prsentant un
groupement ractif autres que amine, comme les groupements OH, COOH, SH, permettront
de confirmer les potentiels de lassociation PS-OLCI-microrsonateur pour des applications
de biocapteurs. Ces perspectives de travail reprsentent aussi une ouverture de collaboration
avec des biologistes ou des biochimistes, afin de mener bien ces applications exprimentales
de biodtection.

174
Annexe 1
1- Coefficient de transmission complexe

Soit a1 un champ optique incident inject dans le guide rectiligne, une partie b1 du champs
incident est directement transmise dans le guide rectiligne et lautre partie b2 est couple dans
la cavit. Aprs chaque tour de cavit, une partie du champ b2 est couple dans le guide
rectiligne et lautre partie a2 transmise dans la cavit et continue circuler. Les variables et
' reprsentent, respectivement, les coefficients de couplage guide rectiligne-cavit et cavit-
guide rectiligne. et ' reprsentent le coefficient de transmission guide rectiligne-guide
rectiligne et cavit-cavit ', respectivement.

Figure 25: Schma fonctionnel dun microrsonateur en forme dhippodrome.

La fonction de transfert de microrsonateur, reprsentant le rapport entre le champ transmis b1


et le champ incident a1, peut tre dtermine partir de la mthode des matrices de diffusion
utilise par A. Yariv. La matrice de diffusion ou de transfert dfinie au point de couplage
cavit guide rectiligne est de la forme:
b1 j ' a1
= i A1.1 1
b2 j ' a2
o j reprsente le nombre complexe tel que j = 1 et i les pertes par couplage.
Le dveloppement de la matrice de transfert conduit :
b1 = i (a1 + j ' a2 ) A1.1 2
b2 = i ( ja1 + ' a2 ) A1.1 3

Le champs a2 correspondant la partie de b2 ayant parcouru un tour de cavit, son expression


tenant compte des pertes de propagation a dans la cavit et du retard accumul pendant de ce
tour est :
2neff
a2 = ab2 exp j L A1.1 4

Le coefficient de transmission complexe H() du microrsonateur, correspondant au rapport
entre le champ transmis b1 et le champ incident a1, obtenu partir de A1.1 2 est de la forme :
b a
H ( ) = 1 = i ( + j ' 2 ) A1.1 5
a1 a1
a b
Le rapport 2 est obtenu partir de lquation A1.1 4 et celui de 2 est obtenu partir de
a1 a1
lquation A1.1 3 :

175
a2 b 2neff
= a 2 exp j L A1.1 6
a1 a1
b2 a
= i j + ' 2 A1.1 7
a1 a1
b2
En substituant le rapport de A.1.1 6 par lexpression de A.1.1 7 on obtient :
a1
2neff
j ia exp j L
a2
= A1.1 8
a1 2neff
1 i a ' exp j L

a2
En substituant galement le rapport dans A.1.1 5 on aboutit lexpression du coefficient
a1
de transmission complexe dun microrsonateur.
2
i ( '+ ' ) i 2 a exp j n eff L
H ( ) = A1.1 9
2
1 i a ' exp j n eff L

Dans le cas dun modle symtrique, cest--dire =' et =', H() devient : .
2
i ( 2 + 2 ) i 2 a exp j neff L

H ( ) = A1.1 10
2
1 i a exp j neff L

En utilisant la loi de conservation de lnergie dfinie par :
( 2 + 2 ) = 1 A1.1 11
Lexpression de H() devient:

2
i i 2 a exp jn eff L
H ( ) = A1.1 12
2
1 i a exp j n eff L

2- Coefficient de transmission en intensit

La transmission en intensit pour un microrsonateur symtrique dfinie par le rapport entre


lintensit lumineuse transmise et lintensit incidente peut scrire sous la forme suivante :
2
2
2 i i a exp j
2
n eff L
b
T = 1 = H ( ) =
2 A1.2 1
a1 2
1 i a exp j n eff L

Cette quation peut tre rcrite par :

176
2
2
i i a exp j
2
n eff L

T = 2
A1.2 2
2
1 i a exp j n eff L

2 2
2 2 2
i i a cos n eff L + i a sin n eff L
2


T = 2

2
A1.2 3
2 2
1 i a cos n eff L + i a sin n eff L

2
2 2 + a 2 i 2 2 a i cos n eff L
Pout b1
T = = = i
2
A1.2 4
Pin a1 2
1 + 2 a 2 i 2 a i cos
2
n eff L

3- Largeur mi-hauteur dune raie de rsonance

La largeur mi-hauteur dune raie de rsonance est obtenue lorsque :

2 + a 2 i 2 2 a i cos ( )
T = i =Z
2
A1.3 1
1 + 2 a 2 i 2 a i cos ( )
2

2
= neff L A1.3 2

Tmax + Tmin
Z= A1.3 3
2
Tmax et Tmin reprsentant, respectivement le maximum et le minimum de transmission. Ces
extrma sont obtenus lorsque la drive de T par rapport sannule, savoir
2 2
cos neff L = 1 et cos neff L = 1 . Les valeurs de Tmax , Tmin et Z dduites sont de la

forme :
2 2
i + a i 2 i a i 2
T max =
1 + a et T min = 1 a A1.3 4
i i
1 i + a i i a i 2
2 2 2

Z = + A1.3 5
2 1 + a i 1 a

i

En rsolvant A1.3 1 sur une priode (lintervalle spectral libre), nous obtenons les deux
solutions et la diffrence de phase suivantes :
( ) ( )
Z 1 + i 2 2 a 2 i 2 2 + i 4 a 2
1 = cos 1
2 i a Z (
i
2
)

A1.3 6

2 = cos 1
( 2 2 2
) (
Z 1+ i a i + i a 2 2
) 4 2

2 ia Z (
i)2

A1.3 7

= 1 2 = 2 cos 1
( 2 2 2
) (
Z 1 + i a i + i 4a2 2 2
)

2 i(a Z ) i
2

A1.3 8

177
En exprimant la largeur mi-hauteur en fonction de , nous obtenons :

= 2 1 = 2 1

=
2 1 (
1 Z 1 + i a
2 2 2
) ( 2 4
)
i 2 + i a2

2neff L neff L
cos
2 i(
a Z i )
2

A1.3 9

1 et 2 reprsentent les longueurs donde mi-hauteur dfinies respectivement autour de la


longueur donde de rsonance C0 par, C0- /2 et C0+ /2.
Lorsque C0>> /2, lexpression de la largeur mi-hauteur devient :

=
2 C 0 (
1 Z 1 + i a
2 2 2
) (
i 2 + i a2
2 4
)
neff L
cos
2 ia(Z i)2

A1.3 10

Annexe 2 :modle de Langmuir


Le modle de Langmuir est trs utilise en chimie de surface pour dcrire des phnomnes
dadsorption de particules dans le cas o le nombre de sites dadsorption sur la surface est
fixe, cest dire que chaque site ne peut adsorber quune seule particule et que les interactions
entre les particules sont ngliges.
Ce modle suppose que les ractions mettent en jeu un Ligand (ou rcepteur) L et un analyte
(ou cible) monovalent A qui vont ragir exclusivement entre eux pour former une couche
organique LA (Figure A 2 ).

Figure A 2 : Schma de principe de linteraction molculaire suivant le modle de Langmuir.

La raction chimique entre ces deux molcules peut scrire sous la forme suivante :
Kass
L+A LA A 2.1
Kdiss

Kass correspond la constante dassociation et Kass celle de dissociation.


Le taux de formation des complexes LA en fonction du temps t suit la loi suivante :
[ LA]
= K ass [ A][ L] K diss [ LA] A 2.2
t
o [A], [L] et [LA] reprsentent respectivement la concentration de A, L et LA.
Cette quation se prsente sous la forme dune quation diffrentielle inhomogne de premier
ordre. Sa solution est de la forme :
[ A]K ass
[ LA] = [ L] (1 exp( [K ass [ A] + K diss ] t )) A 2.3
[ A]K ass + K diss

178
Annexe 3 : Publications et confrences relatives
ce travail de thse
1) Articles publis dans une revue comit de lecture

[1] A-F. Obaton, Y. Sanogo, J. Dubard, Dveloppement dun moyen dinterrogation de


biocapteurs photoniques sur la base dun interfromtre en lumire incohrente,
Revue Franaise de mtrologie, vol 2, n 26, 2011.

[2] Y. Sanogo, A-F. Obaton, C. Delezoide, J. Lautru, M. Livre, J. Dubard, I. Ledoux-Rak


and C. T. Nguyen, Phase sensitive-optical low coherence interferometer: A new
protocol to evaluate the performance of optical micro-resonators, Journal of
Lightwave Technology, 2012 (accept en septembre 2012).

[3] A-F. Obaton, Y. Sanogo, J. Lautru, M. Livre, J-N. Durocher, J. Dubard,


Development of a new optical reference technique in the field of biology, IEEE
Transactions on Instrumentation and Measurement, 2012 (accept en septembre
2012).

2) Articles soumis ou en cours de soumission dans une revue comit de


lecture

[1] Y. Sanogo, A-F Obaton, J. Lautru, G. Ebrard, B. Rougi, J. Dubard, Association of


vertically coupled polymer micro-resonator and phase sensitive-optical low coherence
interferometer for label-free biosensing applications , biosensors and bioelectronics,
en cours de finalisation.

[2] Y. Sanogo, A-F Obaton, C. Delezoide, C. Yardin, J. Lautru, J. Dubard, Phase


sensitive-optical low coherence interferometer: A new protocol to evaluate the
performance of optical micro-resonators, Journal of Biomedical Optics, en cours de
finalisation.

[3] Y. Sanogo, C. Nogues, A-F. Obaton, J. Lautru, M. Buckle I. Ledoux-Rak, C. T.


Nguyen, J. Dubard, Label free biosensor based on micro-resonator and phase
sensitive-optical low coherence interferometer, Journal of Biophotonics, en cours de
finalisation.

[4] Y. Sanogo, C. Nogues, A-F. Obaton, C. Delezoide, J. Lautru, M. Buckle I. Ledoux-


Rak, C. T. Nguyen, J. Dubard, New label-free biosensing protocol: association of
polymer micro-resonators and phase sensitive optical low coherence interferometer,
biosensors and bioelectronics, en cours de finalisation.

3) Communications internationales

[1] Y. Sanogo, A-F. Obaton, C. Delezoide, J. Lautru, M. Livre, I. Ledoux-Rak, C. T.


Nguyen, J. Dubard, Interrogation of micro-resonator sensor with phase sensitive
optical low coherence interferometer for chemical and biological applications,
International congress of metrology, Paris, France, 4-6 October 2011.

179
[2] A-F. Obaton, Y. Sanogo, J. Lautru, M. Livre, J-N. Durocher, J. Dubard, Phase
Sensitive-Optical Low Coherence Reflectometry for bio-sensing applications, Photon
12: Institute of Physics' premier event in optics and photonics, Durham, United
Kingdom, 3-6 September 2012.

4) Communications nationales

[1] Y. Sanogo, A-F. Obaton, J. Dubard, Interrogation de micro-rsonateurs par


interfromtrie en lumire incohrente sensible la phase Journe Nationales
dOptiques Guides, JNOG10; Besanon ; France ; 20-22 octobre 2010.

[2] Y. Sanogo, C. Delezoide, J. Lautru, A.-F. Obaton, M. Livre, J. Dubard, I. Ledoux-


Rak, C. T. Nguyen, Interrogation de micro-rsonateurs par interfromtrie en
lumire incohrente sensible la phase pour des applications de biocapteur , Journes
GO2S Capteurs fibre optique ou guide planaire, Saint-tienne, 6 et 7 fvrier 2012.

[3] Y. Sanogo, C. Delezoide, J. Lautru, A.-F. Obaton, M. Livre, J. Dubard, I. Ledoux-


Rak, C. T. Nguyen, Association dun microrsonator et dun interferomtre en
lumire incohrente sensible la phase comme nouvel outil de biodtection ,
Huitime colloque national de Diagnostic et Imagerie Optique en Mdecine et
Biologie, OPT-DIAG 2012, Paris, 9-11 mai 2012.

[4] Y. Sanogo, A.-F. Obaton, C. Delezoide, J. Lautru, M. Livre, J. Dubard, I. Ledoux-


Rak, C. T. Nguyen, Nouveau protocole de biodtection sans marqueuer fluorescent :
association dun interfromtre en lumire incohrente sensible la phase et dun
microrsonateur, Journe Nationales dOptiques Guides, JNOG12, Lyon, France,
10-12 juillet 2012.

[5] Y. Sanogo, A.-F. Obaton, C. Delezoide, J. Lautru, M. Livre, J. Dubard, I. Ledoux-


Rak, C. T. Nguyen, Association dun micro rsonateur et dun interfromtre en
lumire incohrente sensible la phase comme nouvel outil de biodtection sans
marqueur fluorescent, GL events Exhibitions, Premier congrs francophone des
pplication de la fibre optique, Paris, France, 24-26 Octobre 2012.

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