Chapitre II.

Méthodes et moyens 2014-2016

Image 14. Sucre blanc Image 15. Mélasse Image 16. Sucre roux

Image 19. Conductimètre

Image 18. Spectrophotomètre

Image 17. Burette d’analyse d’eau

Image 21. Agitateur magnétique

Image 20 : tamiseur

40
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

V/But de laboratoire :

Laboratoire de la raffinerie de –RAMSUCRE- Mostaganem ; a pour contrôler

les paramètres physicochimiques ; influençant sur le processus technologique de
raffinage qui consiste à :

 La matière première « sucre roux ».

 Les différents produits sucrés ; à la cour de la fabrication.
 Les sous produits « Mélasse, égout »

V- 1/Prélèvement

Les prélèvements des échantillons ; ont été réalisés à défirent niveaux de la

chaine de production, selon le contrôle à effectuer :

 En début de processus de fabrication « sucre roux ».

 En cour de la fabrication « sirop chaulé, sirop carbonaté, sirop filtré.. ».
 A la fin du processus de raffinage « sucre blanc, mélasse ».

V- 2/Matériels de laboratoire :

 Balance.
 Creuset.
 Dessiccateur.
 Bec benzène.
 Bain marie.
 Ph mètre.
 Réfractomètre d’Abbe.
 Polarimètre saccharimétrique.
 Béchers.
 Papier filtre en verre.
 Agitateur magnétique.
 Erlenmeyer.
41
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

 Entonnoir.
 Fioles.
 Burette.

V-3/Produits utilisés :

 Matière première (sucre roux).

 L’échantillon à analyser (masse cuite, égouts, sucre blanc….).
 Sous acétate de plomb (CH3 COOH) Pb 3H2O.
 Acide sulfurique H2S4O
 Lait de chaux.
 α-naphtol.
 EDTA.
 NaOH.
 Hcl.
 Phénol phtaléine.
 Méthyle orangé.

VI /Contrôles et analyses

VI-1/ Analyse des solutions

 La Masse cuite

VI-1-1/La réfractométrique-Brix- :

a /Le but :

Mesurer la fraction de saccharose dans un liquide ; ou sert à mesurer le

pourcentage de matière sèche soluble.

42
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

Image 22. PH mètre Image 23. Filtration à

filtre en verre

Image 25. Dispositif de Image 26. Pesage de

Image 24. Balance précisé
filtration sous vide l’égout

Image 29.
Image 28.Etuve Réfractomètre d’Abbe
I mage 27. Polarimètre

43
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

b/Le principe :

Les réfractomètres ; les plus largement répandus d'Abbe, mesurent l'angle de

réfraction d'un
Rayon lumineux ; qui est relié à l'angle d'incidence. I1 selon les lois de Snell-
Descartes. Le dioptre considéré ici est l'interface formée par la substance ; dont
on veut déterminer son indice de réfraction. (Observez annexe).

c/Mode opératoire :

 Peser 50g de masse cuite (après l’affinage).

 Solubiliser avec l’eau distillée chaud (si la masse est semi-solide).
 Verser le liquide dans une fiole de jaugé de 250ml.
 Après homogénéité de la solution, verser quelques gouttes sur prisme p1
de réfractomètre et rabattre le prisme p2, lire la lecture après réglage de la
mire.
 Lire l’indice de réfraction.
α = 34,62 brix 100%

L .brix x. polarisation ?

Polarisation = (L × 2,6) / 34,62 × 100 = x % de saccharose

Exemple :

Après filtration, puis la lecture de polarisation :

b =16,25% B = 86,63%

Lecture = 9,6

44
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

VI-1-2/Calculez la Polarisation

POL = 9.6x 260 = 72.09%

34,62

La pureté :

Pureté = Pol /Brix × 100

VI-1-2/Calculez la pureté :

La pureté : Pol = 72.09 x 100 = 83,22%

Brix 86.63

 Analyse de l’égout :

La Réfractométrique-brix- :

Mode d’opératoire :

 26g l’égout.
 100ml l’eau distillé.
 Complétez jusqu’ a 200ml (en cas la lecture est flou, dilué l’échantillon a1/2).
 Lecture 37x2=74%.

α = 34,62 brix 100%

L .brix x. polarisation ?

Polarisation = (L × 2) / 34,62 × 100 = x % de saccharose

45
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

 Après filtration ; lisez le taux de polarisation.

Lecture = 9,4

Polarisation = 9,4x 200 x 54,30%

34,62

La pureté : Pol = 54,30 x 100 = 73,38%

Brix 74

La coloration :

Détermination de la coloration et utilisation du spectrophotomètre

 Mettre en route l’appareil.

 Vérifier si la longueur d’onde est à 420 nm.
 Réglez le zéro (l’étalonnage).
 Mettre l’échantillon de produit sucré que vous avez préparé.
 Lire le résultat en densité optique :

La coloration de l’échantillon inconnu sera donnée par la formule :

L x 105
Coloration =
Brix x d x
1

Coloration en unités I.C.U.M.S.A

46
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

VI-2/Analyse de sucre blanc :

VI-2-1/La polarisation :

Procédure méthode ICUMSA

Préparation de l’échantillon :

Mélange l’échantillon de sucre complètement

 Mettre 50gr de sucre blanc on ajoutant 50gr d’eau distillée, le mélange

doit être dessous dans une température ambiante.
 Passer à la filtration sous vide ; a travers un filtre nitrate de cellulose
taille de à, 45 µm diamètre 50mm.

« Dégazer la solution filtrée ; pendant 1 heure à température ambiante, dans une

étuve a vide ou un dessécher ventilé sinon ; dégazer en émergent l’Erlenmeyer
contenant la solution sucré ; dans un bain a ultrasons pendant 3mn. »

 Passer a la mesure de la coloration par spectrophotomètre ou colorimètre.

 Observation :

Le Buchner portant la solution à filtrer doit être desséchée, après toute une
expérience. Car il est nécessaire d’avoir une aspiration d’air complète
l’expérience.

VI-2-2/Coloration de sucre blanc :

Mode opératoire :

 50g sucre blanc + 50g eau distillé.

 Agiter sur agitateur magnétique.
 Mesurez brix.

47
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

 Passez à la filtration sous vide.

 Mesurez la coloration avec spectrophotomètre.

Calculs :

Mesurez le brix L= 50,4%

D.O= 0, 03

Coloration = L x 105 = 0, 03 x 105 = 48 I.C.U.M.S.A (coloration aux normes)

Brix x d x 1 50, 4 x 1, 2342

VI-2-3/L’Humidité :

Mode opératoire :

 Pesez capsule vide 2 et 1.

 Remplir les deux capsules avec 10 g sucre blanc.
 Séchez dans l’étuve pendant 1 heure à 105 ° c .
 Pesez les capsules remplis.

Les calculs :

Avant : p1 capsules + sucre : 22,70+10,01=32,71g Après : p1=32,70g

Avant: p2 capsules + sucre : 23,07+10,00=33,07g Après : p2=33,05

p1 –p’1=33,71 -32,70 =0,01g

p2 –p’2 =33,07 -33,05=0,02g

p=0,01 +0,02 /2 = 0,015 ×10= 0,15 %

48
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

VI-2-4/Le sucre réducteur :

 Le but :

Déterminez le sucre réducteur.

 Principe :

La liqueur de Fehling, est une solution renfermant des ions cuivre II

(Cu2+) ; de couleur bleue en milieu basique.
À chaud, en présence d’une substance réductrice, la liqueur de Fehling
donne un précipité rouge d’oxyde de cuivre Cu2O (cuivre I). Selon
l'équation ci-dessous.

(Le groupe aldéhyde -CHO est présent dans la forme linéaire des sucres
réducteurs).

Réaction d'oxydoréduction entre le groupement aldéhyde et la liqueur de Fehling (8).

http://www.didier-pol.net/2fehling.htm

Mode opératoire :

Burette :

 50g de sucre (roux où blanc).

 Diluez avec 250ml l’eau distillée.
 Remplir la burette.
49
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

Erlenmeyer

 5ml Fehling (A + B)
 Titrez sous bec benzène ; jusqu'à l’apparaitre une couleur rouge
brique

NB : Préparation de la liqueur de Fehling

Solution A (solution de sulfate de cuivre) : dissoudre 40 g de sulfate de

Cuivre (CuSO4) dans 900 ml d’eau distillée et chauffer pour dissoudre

le sel. Compléter à 1 L.

Solution B (solution basique de tartrate double) : dissoudre 200 g de

sel de Seignette (tartrate double de sodium et de potassium) et 150 g
de soude dans 1 L d’eau distillée.

Mélanger, au moment de l'emploi, des volumes égaux de ces deux

solutions.(9)
http://www.didier-pol.net/2fehling.htm

VI-2-5/ Les cendres :

1- méthode à 28Brix :

Le produit est dilué à 28 brix ± 1brix

Dans le cas de sucre blanc la dilution de fait sur la base de 31,3 ± 0,1 g de sucre
dans 100ml a20°c.

Après agitation énergique, la soude est transférée dans la cellule de mesure et la

Conductivité mesurée à 20 ± 0,2°c .

50
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

2- mesures à28 :

La mesure est corrigée comme suit :

C = C1 – 0,35 x C2

Cendres conductimetrique % = 6 x 10- 4

Sucre blanc C = 25

Cendres conductimetrique % = 0,015

Le but :
Pour déterminer les cendres conductimetrique.

Mode opératoire :

 Pesez 31,1g de sucre blanc.

 Ajoutez l’eau distillée, jusqu’à 100 g.
 Agitez la solution sur l’agitateur.
 Mesurez le brix
 Après, mesurez la conductimètre de l’eau distillée et de la solution.

Calculez les cendres :

Conductivité de la solution : C1 = 75µs

Conductivité l’eau distillée : C2 = 35µs

C = C1 – 0,35 x C2

C= 75 – (0,35x 35)

C =62,75 %

La cendre conductimetrique % = 62,75 x 6 x 10- 4

C= 0,037%

51
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

VI-2-6/ La Granulométrique :

a/ Le but :

 La dimension moyenne des cristaux ou OM.

 Le coefficient de variation CV.

b/ Principe :
On tamise les cristaux de sucre dans les conditions ; bien déterminée et on
pèse des refus successifs ; obtenus à travers les différents tamis sur un papier
de probabilité ; gauss-arithmétique on trace les poids cumulés retenus sur les
différents tamis ; en fonction de la dimension des mailles des tamis en µm.

c/Mode opératoire :

Le tamisage ne doit pas se faire à la main ; mais à l’aide d’un appareil

donnant un mouvement elliptique, et un dégommage périodique des tamis ;
par un choc de bas en haut. On utilise généralement 100g de sucre, et on
tamise pendant 15mn.

d/Calculs :

On trace la courbe ; les ouvertures de mailles en mm, en fonction des

fréquences cumulées ; si la distribution et gaussienne le graphique permet de
donner immédiatement l’ouverture moyenne. C’est-à-dire la dimension à
50% donne une lecture directe de l’0M.

Le coefficient de variation CV est donné la formule :

CV = 100 x Abscisse 84% - Abscisse / 2 OM

52
 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016

VI-2-7/L’alcalinité :

a/ But :

Pour combien de chaux ; dans un 1 litre de sirop refonte, et sirop

carbonaté, qui signifie l’alcalinité dans des conditions de température de 80°c.

b/Mode opératoire :

Pour le chaulage :

 Prend une prise d’essai de 20 cm 3 sirop chaulé.

 Ajoutez quelque goutes de phénolphtaléine (apparition du couleur rose).
 Titré avec acide sulfurique H2 SO4 densité de 35g/l (jusqu'à disparition du
couleur rose).

Le chaulage est généralement limité entre 9 et 10g /l. (lecture dans la burette).

Pour la carbonatation :

 Prend une prise d’essai de 20 cm 3 sirop carbonaté.

 Ajoutez quelque goutes de phénolphtaléine.
 Titré avec acide sulfurique H2 SO4 densité de 3,5g/l.

L’alcalinité de la carbone est limité entre de 0.02g /l.

53