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Le but de la filtration est de séparer les constituants d’un mélange liquide -solide
par passage à travers un milieu filtrant. Cette opération est beaucoup plus rapide
que la sédimentation: elle est donc plus utilisée. Les particules solides sont
sélectionnées selon leur taille par effet de tamisage à travers un milieu poraux
appelé médium de filtration. A cet effet de tamisage s’ajoutent deux effets
complémentaires contribuant à l’efficacité de la filtration:
effet d’adsorption, les matières troubles sont retenues au cours du passage
de la suspension sur le médium de filtration, par des forces électro
statique ou électro cinétique; cet effet joue un rôle important dans la
filtration stérilisante (les microorganismes porteurs de charge négative
sont retenus sur les mailles filtrantes chargées positivement ;
Elle correspond au diamètre de la plus grande particule solide qui passe à travers
le filtre. Selon le mécanisme, on parlera de diamètre moyen des pores (pour le
criblage) ou de seuil de rétention (pour l'adsorption).
Il y a une arrivée d'air comprimé dans un tube hermétiquement clos qui contient
le filtre à étudier. De l'eau est apportée pour humecter la partie supérieure du
filtre. Puis, on augmente progressivement la pression de l'air et on note la
pression nécessaire pour faire apparaître la première bulle d'air, c'est le point de
bulle, permettant de déterminer la taille des particules les plus grosses pouvant
passer à travers le filtre et donc, sa spécificité. Après avoir encore augmenté la
pression, des bulles apparaissent sur l'ensemble de la surface, et on obtient le
diamètre moyen des pores.
c) Seuil de rétention
C'est le diamètre de la plus grande particule sphérique solide qui passe au travers
du filtre dans des conditions données. Il correspond à 1 % des particules d'un w
diamètre donné retenues par le filtre.
d) Débit de filtration
a) Pouvoir de séparation
b) Efficacité nominale
Selon la loi Darcy, le débit d’un liquide à travers une résistance hydraulique est
proportionnel au gradient de pression établi le long de cette résistance, et à l’aire
de la surface de filtration ce qui s’écrit.
dv GA (∆ P)
V = dt = e : épaisseur du médium de filtration A: l’aire de la surface
e
de filtration
Dans le ca des suspensions les plus chargées, le médium de filtration est formé
par l’accumulation des particules de la suspension qui forment un gâteau poreux,
au cours de la filtration. On parle alors de filtration par alluvionnement.
La résistance hydraulique globale se décompose en deux résistances en série:
D’autres auteurs tels que (Grace, 1956 cité par Heitz en 1975 ont défini la
résistance spécifique par la relation :
β
α=
ῃ (1−ε)
unité : m-2) ῃ étant la viscosité de la suspension à filtrer.
Il est intéressant de connaître le volume filtré (v) pendant un temps. Pour une
filtration à pression constante, ΔP constitue en fait la différence de pression
entre l'amont et l'aval du filtre soit la perte de charge subie par le liquide à la
traversée du filtre et du gâteau. ∆P étant constant, le coefficient de filtrabilité est
également constant pourvu que la résistance spécifique β et la porosité ε du
sédiment ne varient pas. Dans ces conditions, l’expression du temps en
fonction du volume de filtrat obtenu et du coefficient de filtrabilité est donnée
par la relation :
β0e 0 1
t= ∆P
v + 2
Fk.v 2
β0e 0 t
v 2 +2 ∆ P . Fk v - 2 Fk = 0
Cette dernière équation, est du second degré en v, admet une racine positive:
β0e 0 β 0e0 t
v = ∆ P . Fk + (
√
∆ P . Fk
) 2+2
Fk
Si la résistance du support de filtration est
négligeable ;le produit ᵦ0. e0= 0, l’équation ci-dessus s’écrit :
t 2t
V 2 - 2 Fk =0 V =
√ Fk
β0e 0 β 0e0 t
La dérivation de l’équation v = ∆ P . Fk + (
∆ P . Fk √
) 2+2
Fk
par rapport au
temps on détermine le flux de filtration (v*) :
1
1
v* = β0e 0 et v* = en négligeant toujours la résistance
2F.t +
√( ∆P )2
Tv Δp
❑
Lavage du sédiment afin de récupérer par passage d’eau limpide, les extraits
enfermés dans le gâteau humide ou le solvant approprié.
t
La pente de la droite représentative de cette équation avec v en abscisse et V
en ordonnée est déterminée graphiquement ; on en déduit la valeur du
coefficient de filtrabilité de la suspension à filtrer. Si le sédiment est
incompressible, le produit Fk.. ∆P est constant. Dans ces conditions un seul
essai permet de calculer les coefficients de filtrabilité à toutes les pressions de
filtration
∆P
β0 e 0v
128 η
β = nπ D4
b) Modèle de Kozeni
Les canaux cylindriques n’étant généralement pas droits leur longueurs L est
supérieure à l’épaisseur du médium de filtration, d’où l’introduction d’un facteur
de tortuosité λ>1, tel que L = λ e
nπ ∆P D4 nπ ∆P D4
v = nq = 128 η . e = 128 η . λ e
ε
D = (ε−1)s
ε 3∆ P
V= 32 λ 2(1 – ε )2 S 2e
Le modèle de kozeni ne convient que pour des porosités inférieures à 0,7. Au-
delà la phase liquide devenant prédominante, il est difficile de parler de canaux.
La phase solide devenue mineure, peut être alors représentée par un essaim de
sphères plus ou moins distantes les unes des autres, dont la présence entraîne
une force de résistance à l’écoulement qui n’est qu’une trainée
1
β = 2 η(1 – ε) S 2
1
La résistance introduite par Grace α = 2 S2
1. On veut filtrer une suspension à l’aide d’un filtre dont les caractéristiques ci-
après sont :
La différence de pression des deux côtés du filtre 5.105
Diamètre des pores du filtre 0,5mm
Epaisseur du filtre 10 cm
Viscosité de la solution à filtrer 1,68.10-3 Pas
Déterminer :
Calculer :
la porosité du filtre.
La résistance spécifique du filtre selon le modèle de Kozéni (la constante
de Kozéni Hk = 32.λ2 = 4,5) et le modèle d’essaim de sphère
Le flux de la filtration
Elle est appliquée aux suspensions suffisamment diluées pour qu’il n’y ait pas
d’accumulation de sédiment. Malgré l’absence de sédiment, la résistance
hydraulique du filtre augmente par suite au colmatage progressif du médium de
filtration se qui se traduit par une diminution graduelle du débit au cours de la
filtration
n = p = cv
dv
v = a(n0 - cv) = dt
V = v0e−kt 18
Il s’agit de poudres très fines que l’on utilise pour la suspension moyennement
chargées (bière, vins, jus de fruits avant clarification) qui ne peuvent subir
directement une filtration de masse en raison d’un colmatage rapide des plaques
de filtration.
Le charbon filtrant
Ces techniques utilisent des membranes pour séparer des particules, des
molécules, des ions et des microorganismes. Le spectre d’application est très
étendu en industries alimentaires. Elles comprennent :
5. 2.1. Ultrafiltration
L’OI résulte d’une osmose naturelle inversée par une pression mécanique
supérieure à la pression osmotique de la solution à traiter.
Les deux compartiments ouverts sont séparés par une membrane semi perméable
(laissant passer le solvant mais non le soluté). Chaque compartiment est soumis
à la pression atmosphérique P0. De plus la solution admet une pression
osmotique (force de diffusion rapportée à une unité de surface) qui va faire
évoluer le système dans d’un équilibre des pressions osmotiques (P = P 0 +π)
régnant dans chaque compartiment. Il y aura donc migration de solvant vers le
compartiment contenant la solution plus concentrée pour la diluer.
P P
Osmose directe
Osmose inverse
Dans le cas des solutions diluées la pressions osmotique est par donnée par
C
Π = R.T. M .i R : constante des gaz parfaits T : la température absolue ; i :
coefficient de dissolution du soluté ; C : concentration du soluté ; M : masse
molaire du soluté.
La pression osmotique est d’autant plus élevée que la concentration est plus
élevée et que la masse molaire du soluté est faible.
Ex.
v = A(∆P - ∆π) .
Cathode -
Anode +
Solution Nacl
Cl-
Na+
Principe de l’électrodialyse
Ci étant la concentration de l’ion i dans la solution, il est clair que le flux d’ions
¿
est A = Vi
dv dv
Ci = -mizi dx . D’où la relation j = F dx ∑ mi . Cizi2
Les membranes
Les membranes de filtrations se présentent en divers matériaux (polymères
organiques, matériaux inorganiques) sous diverses formes de modules (plan,
spiralée, en fibres creuses, tubulaire).
Les membranes en polymères organiques.
Elles comprennent :
Les membranes cellulosiques : elles constituent les premières générations de
membrane qui étaient fabriquées d’acétate de cellulose. L’acétate de cellulose
permet d’obtenir des membranes à très hautes perméabilité et très sélective
cependant c’est un produit sensible à l’hydrolyse chimique limitant ainsi son
utilisation à des températures de l’ordre de 35°C à 50°C et des pH d e 3 à 8.
Il peut également être dégradé par les microorganismes. Des membranes
d’acétate de cellulose modifiées chimiquement par l’utilisation de résidus
acétate méthylés sont disponibles actuellement sur le marché et offre une
grande stabilité chimique ( pH : 2 – 10).
Ces types de membranes sont utilisés en ultrafiltration et en osmose inverse.
Les membranes en polymères synthétique (poly sulfonique, polyamide etc..
constituent la deuxième génération de membrane filtrante avec une résistance
chimique améliorée (pH : 1- 12, 80°C. Cependant les polyamides présentent
une résistance limitée au chlore.
Les membranes minérales.
Elles constituent la troisième génération de membranes fabriquées de
matériaux minéraux tels que :
L’oxyde de zirconium déposé sur un support en graphite poreux ; la couche très
fine d’oxyde de zirconium assure la résistance mécanique. Ces types de
membranes supportent les pH de 1 à 14 et les températures très élevées
jusqu’à 3000°C ;
L’alumine : la couche active et le support sont constitués d’alumine. Ces
membranes supportent des températures élevées 130°C. Elles peuvent être
stérilisées à la vapeur à 130°C.
L’oxyde de titane : la couche active et le support sont en oxyde de titane. Ces
membranes supportent des températures atteignant également 130°C et des
pH de 0 à 14. Leur domaine d’utilisation sont l’UF, MF, NF, OI et la MFT.
a) Effet de polarisation
A partir d’une certaine concentration critique (de l’ordre de 10 à 30% pour les
protéines), certaines type de macromolécules se prennent en gel et forment un
filme dont la résistance hydraulique peut être nettement supérieure à celle de la
membrane.
5.3.1. La décantation
Sa viscosité : η
Son volume ;
Sa forme.
F1 = V (ρ2 - ρ1)g
A une force F2 qui est la résultante des forces de frottement qui tendent à
s’opposer au déplacement de la particule. Cette force résultante F2 appelée
« trainée » dépend essentiellement :
De la vitesse de la particule ;
De ses dimensions ;
4 (ρ 2 – ρ 1)
Ne = 3 . D.
V 2 ρ1
4 D(ρ 2 – ρ 1) g
Vs =
√ 3 ρ1 Ne
a) Régime brownien.
Dans certains cas les particules sont très fines peuvent décanter ; dans d’autres
cas la décantation se produit mais elle est perturbée par l’agitation moléculaire.
La vitesse de sédimentation est obtenue, par excès en utilisant l’équation valable
en régime laminaire
b) Régime laminaire
2,5.10-3 ≤ Ar < 50
10-4 ≤ Re < 2
D2 ( ρ 2 ρ1 ) g
Vs = (Loi de Stokes)
18 η
c) Régime intermédiaire
50 ≤ Ar < 105
2 ≤ Re < 500
d) Régime turbulent
Ar ≥ 105, Re ≥ 500
Vs = √3 (ρ 2−ρ 1) Dg
ρ1
Les décanteurs
Les décanteurs statiques traitant les suspensions par charges successives sont
rares. Dans la majorité des cas, les décanteurs sont alimentés en continu par la
suspension qui se décharge de ses particules solides au cours de son passage.
le décanteur. V = Vs + Vp
Décanteurs verticaux
V’lim = Vs.A
Décanteurs horizontaux
h
ts = v s
5.3. 2. La centrifugation
Z = ω2R/g
N2R
Z= 900
a) Nature du produit
La séparation est d’autant plus facile que les masses volumiques des deux
phases seront différentes
Le diamètre des particules intervenant par son carré, il est intéressant de traiter
des particules les plus volumineuses possibles. En décantation, on a recours à
l’utilisation de floculant : sulfates d’alumine pour le traitement des eaux,
gélatine pour le collage des jus de fruits etc.
Viscosité du produit.
Du coefficient de centrifugation Z
De la conception du bol
Une sortie pour le liquide épuré lorsque le mélange est une suspension.
a) Bol tubulaire
Si la colonne est soumise à une rotation au tour d’un axe à une vitesse angulaire
ω une section de la colonne distante de r par rapport à l’axe, est soumise à une
accélération ω2r
P = ρdr ω2r
La pression totale à la quelle est soumise la colonne dont les extrémités sont
distantes de l’axe de r1 et r2 est
r2
r 2 2−r 12
2π
Ae = ω ln
r 2 L.
r1
Vlim = VsAe
Simplicité
Inconvénients :
Débits limités : inférieurs à 2000l/h volume réduit des chambres à boues (2 à5l)
donc nécessité de procéder à des nettoyages fréquents
Domaine d’application :
Faibles débits.
Inconvénients
c) Bols à assiettes
ω 2 2 Лn
Ae = g
.
3
.tanφ. (R3A – R3B) donc le volume d’alimentation
Vlim = VsAe
Inconvénient
(Régime de turbulence)
III Calculer le débit limite pour la séparation des globules gras écrémage dans
une centrifugeuse d’assiettes tournant à 5000 tours par minutes
Caractéristiques de la centrifugeuse :
Rayon interne R A = 5 cm
ω = 2ЛN/60.
IV On veut séparer l’huile (masse volumique 970 kg m -3) et de l’eau dans une
centrifugeuse à bol tubulaire. Les rayons de sortie des liquides sont de 5cm pour
le liquide lourd et de 3cm pour le liquide léger.
5.4. L’extraction
Elle est réalisée par une action mécanique résultant d’une force de pression
(200kg à une tonne par cm2), sur un produit solide pour extraire un liquide (eau,
huile, jus de fruit). Son domaine d’application concerne l’extraction de l’huile
dans les graines d’arachide, de soja, des agrumes et la déshydratation des
fromages.
5.4. 1.1. Les facteurs influençant le rendement d’extraction par pression
b) Pression et temps
Y = kpn pour 0< p< 18bars avec par exemple n = 0,2 et k = 0,488 ; en se qui
concerne le l’influence du temps de pressurage sur le rendement d’extraction
(Kormendy, 1972) propose l’équation asymptotiques empirique :
Y = y0(1- ae-bt) avec par exemple pour l’extraction de jus de pomme à 8,3 bars
des valeurs qui peuvent être les suivantes
a) Appareils discontinus
Les presses à plateaux horizontaux entre lesquels le produit à traiter est réparti.
Le serrage des plateaux peut être effectué par divers moyen :
Presses à vis.
Une ou deux vis coniques pressent le produit contre une cage en tôle perforée ou
constituées de barreaux métalliques. La pression s’accroît progressivement tout
au long de l’avance du solide. La pression maximale peut être ajustée au besoin
en faisant varier les dimensions de l’orifice d’évacuation du solide pressé. Ce
système est largement utilisé pour le pressage du raisin, des fruits et en huilerie.
Presse à rouleaux
Le produit passe entre deux rouleaux métalliques très durs rainurés ou lisses, le
liquide ruisselle sur les rouleaux et est recueilli sous l’appareil. Les moulins
utilisés pour l’extraction du jus de cannes à sucre utilisent ce principe. La
pression est exercée sur le cylindre supérieur par l’intermédiaire de vérin
hydraulique. Le cylindre supérieur est entrainé par un moteur et il transmet par
des engrenages le mouvement aux cylindres inférieurs.
L’extraction solide liquide encore appelé extraction par solvant, est une
opération de transfert de matière destinée à séparer les principes solubles d’un
substrat solide par leur diffusion dans un solvant. Selon la température
d’extraction on distingue : la macération, infusion et digestion et l’extraction au
soxhlet.
La phase noble est constituée par la solution d’extrait (jus de fruits, de cannes à
sucre, miscella d’huile, mout de brasserie etc.) tandis que la phase insoluble
constitue le résidu (tourteaux, épuisé d’oléagineux drèches de brasserie). Il faut
noter que l’inverse peut se produire par exemple le lavage de la caséine du lait
considéré comme une extraction du lactose et des minéraux. Egalement le
blanchiment des pommes de terre destiné à diminuer partiellement les sucres
afin de limiter les réactions de Maillard est une extraction solide liquide. Les
lipoprotéines amères du soja ou la caféine du thé ou du café, peuvent être
éliminées par l’extraction par solvant.
a) La macération
b) Infusion et digestion
Ces méthodes sont souvent utilisées pour obtenir des préparations aqueuses
médicamenteuses comme les tisanes. Dans l’infusion le solvant chaud (eau
bouillante) est déversé sur l’échantillon, puis on laisse refroidir. Dans la
digestion, l’échantillon est immergé dans l’eau puis l’ensemble est chauffé et
maintenu à une température inférieure à l’ébullition, sur une durée déterminée
c) La décoction
d) L’extraction au soxhlet
L’extraction au soxhlet est un procédé dans lequel l’échantillon à extraire est
macéré dans un compartiment C alors que l’autre A la solution est chauffée à
ébullition. Sous l’effet de l’ébullition, les vapeurs de solvant montent de A
passent par B et arrivent au réfrigérant R où elles se condensent pour tomber
dans les vases communiquant C et D. Une fois C et D remplis le trop plein
provoque par effet de capillarité un siphonage qui vide C dans A et le cycle
recommence. Les solutés sont ainsi progressivement concentrés dans A. Ce
procédé permet une économie de solvant et ne nécessite pas trop surveillance
5.4.2. 1. Les mécanismes d’extraction solide liquide
La Va
Ln
V1
Une phase d’alimentation en solide à extraire (souverse) ; elle peut contenir une
petite quantité de solvant ce qui correspond à une certaine quantité de solution
ELa et les titres en soluté et en solide sont respectivement XLa et YLa
ELa (XLa , YLa)
Une seconde phase d’alimentation de solvant qui peut contenir aussi une quantité de soluté
correspondant à une certaine quantité de solution E va dont les titre en soluté et en solide sont
respectivement, Xva et Yva = 0 pas de solide dans le solvant
EVa(Xva , Yva= 0
Il sort de l’extracteur le courant d’inerte et courant de solution forte, (le premier souverse) Ln
contenant une quantité de solution ELn dont les titres en soluté et en solide sont respectivement
XLn et YLn
Y=
Ln
X=
Soient EL , EV , Ԑ et Δ masse ou débit massique de solution dans les phases respectives L, V, Ԑ
et Δ. Soient XL, XV, XԐ et XΔ rapport massique de soluté dans la solution des phases L, V, Ԑ et
Δ. Considérons ou V et L se décomposent en :
V+L=Ԑ
L–V=Δ
Le bilan matière de la solution, du soluté, de solide des phases entrant et sortant de l’étage 1
donnent les équations ci-après
Pour la solution : EV + EL = EԐ 1
EL E V −E Ԑ
Soit : = 4
EV (X Ԑ − X L)
Et des équations 1 et 3
Y V −Y Ԑ
¿ 5
Y Ԑ −Y L ¿
Les équations 4 et 5
X V −X Ԑ Y V −Y Ԑ EL
= = 6
¿¿ Y Ԑ −Y L EV
Pour le second surverse V1, les grandeurs correspondantes Ev 1 , XV1 , Yv1 = 0 (pas de solide
dans la solution). Le problème à résoudre consiste à déterminer certaine grandeurs
caractéristiques indiquées précédemment connaissant les autres grandeurs choisies d’après le
but à atteindre. Il est souvent nécessaire de déterminer les quantités de matières et le nombre
d’étage théoriques N en vue de la construction de l’appareil
b) le lessivage
Une partie du soluté contenue dans les cellules blessées durant la préparation
du produit, est directement extrait par le lessivage
A cette dissolution des composés déjà solubles, s’ajoute très souvent une
solubilisation d’une fraction naturellement insoluble par hydrolyse. L’hydrolyse
peut être purement chimique : tel est le cas de la dégradation des hémicelluloses
du café en oligosaccharides qui a lieu aux alentours de 180°C en milieu
naturellement acide (pH voisin de 5) .
2. Phase de diffusion
L’extrait doit être non seulement concentré mais totalement séché. Mais il faut
tenir compte des frais de séchage, liés en particulier à la consommation
d’énergie et qui sont d’autant plus élevés que l’extrait est dilué. Il peut
s’exprimer par la masse d’extrait obtenue par unité de temps.
5.4.2.3. Application I
650 Kg de graines d’arachide contenant 65% d’huile après broyage sont soumis
à une double extraction. De la première extraction par pression on obtient des
tourteaux et 150kg d’huile brute.
Pour extraire l’huile des tourteaux de la première extraction, une deuxième
extraction solide liquide a été réalisée avec 200kg de solvant contenant 2%
d’huile. On obtient 450Kg d’extrait et des tourteaux contenant 1,5% d’huile.
Sachant que toute l’huile contenue dans le solvant se retrouve dans l’extrait,
calculer :
II
On extrait le sucre de la canne à sucre. Pour 100Kg de canne, renfermant :
10Kg de sucre soluble dans l’eau ;
2kg de substances insolubles dans l’eau et
90Kg d’eau, on utilise 150Kg d’eau chaude.
On obtient à la sortie de l’extracteur 130Kg d’extrait contenant 8% de sucre
2.1. Déterminer la masse et la composition du résidu
2.2. Calculer le rendement d’extraction
5.4.2.3. Cinétique de l’extraction solide- liquide.
C−sCo −k
Co(1−s)
−k
= e 1−s t [
C = Co s+(1−s) e 1−s t ] 11
( 1−s ) C ' −k
Le rendement d’extraction r = = (1- s)(1- e 1−s t)
sCo
C C + dC
C’ C’ + dC’
M C LM CL
M’ C’
x x + dx
M'
Posons : α = M
C−C L
La combinaison des équations 6 et 15, donne : dC = -k (C - α
).dt 16
αCL −K (α −1) L
Ln(αCL) - Ln[ ( α −1 ) C 0+CL ] = Ln ( α −1 ) Co+CL =
Vα
−K (α −1)L
αCL − K (α −1) Vα ¿
=
( α −1 ) Co+CL e
Vα CL = α −1 ¿ e −K (α −1)
Vα
α −e
−K (α −1 )L − K (α −1) L
Co [ 1−e Vα ] α [ 1−e Vα ]
C’o = −K (α −1 )
le rendement r d’extraction r = −K (α −1)
Vα Vα
α−e α −e
M (Ci – Ci +1) = M’(C’i - C’i +1) l’équilibre des concentrations étant atteint , on a :
Ci +1 = C’i de tel sorte que
M’ C i – C ’i
M (Ci – C’i ) = M’(Ci +1 - C’i +1) α = M
= C i+ 1−C ’ i+1
C i – C ’i
α2 = C i+ 2−C ’ i +2 par extension de la récurrence à l’ensemble des
compartiments on obtient :
C 0 –C ’0
αn = C n−C ’ n le nombre n de compartiments théoriques
a) La nature du solvant
Le solvant est caractérisé par son degré de polarité et sa sélectivité plus cette
polarité et cette sélectivité sont élevées plus est meilleur le solvant. L’eau est le
solvant le plus universel et convient à la fois à l’extraction des sucres
(saccharose, dextrines et maltose en brasserie, lactose en laiterie) à l’extraction
des mastères azotées (extraction des protéines) et à celle du sel. Les solvants
organiques tels que l’hexane, le trichloréthylène sont utilisés dans l’extraction
des corps gras
b) Le pH du milieu d’extraction
Le ph du milieu d’extraction intervient essentiellement au niveau de la solubilité
du soluté à extraire et au niveau de la solubilité de la fraction hydrolysable
Solubilité
pHi
c) La température
Sel
40°C
6.1.1. Définition
xE
K= (coeff. de partage). Pc : Point critique : conodale = 1 point Þ {R&E = M = L&V}
xR
Détermination des conodales :
Une fois l’isotherme de solubilité établie, on balaie la hauteur de la zone de non misci-
bilité avec des points figuratifs. On réalise les mélanges correspondant que l’on laisse
Décanter dans des ampoules puis on titre en soluté extrait et raffinat dont les points
figuratifs (R&E) doivent être alignés avec le point figuratif du mélange initial M.
a. Courants croisés :
Données : L0 (x0) ; Ln (xn) voulus ; équilibres L1/V1 … La/Va = courbe d’équilibre ; isotherme de solubilité…
Principe : On effectue le nombre d’équilibres nécessaires jusqu’à obtenir xn calculé < xn voulu.
b. Contre-courant :
BM global:
L0+Vn+1 = Ln+ V1 = S (points alignés) soit, L0 - V1 = Ln - Vn+1 = P (points alignés)
P est appelé Pôle de récurrence.
BM partiel : xL0L0 +y vn+1Vn+1= xLnLn+yv1V1= xSS soit, XS= (xL0L0 )/S
Þ graphiquement : On place P et S. L0, Vn+1, S & Ln, V1, S sont alignés
L0, V1, P & Ln, Vn+1, P sont alignés
Cf. exemples et Exo. de TD.
V- Modèle simple applicable à tous les procédés ; caractériser par une droite opératoire :
1) Hypothèses simplificatrices :
- Soluté unique
- Solvant B et Diluant A sont totalement non miscibles (A et B conservés le long de l’échangeur)
- Régime permanent (paramètres constants indépendants du temps)
a. Droite opératoire :
Masse soluté Cn
Xn
Masse diluant A
Masse soluté Cn
Yn
Masse solvant B
i li bre
u d’équi-libre
Rq : Pour que l’étage soit unqplateau
’é
d atteigne la courbe
il faut que la droite opératoire
b e
c ur pour que Y et X soient en
d’équilibre Y= f(X)
o 1 1
équilibre.
e
courb e
ilibr
d’équ
b. Rendements :
Il en existe plusieurs types :
- par rapport à l’équilibre (/enrichissement maxi.) :
h = (M0M1)/(M0M1*)=(X0-X1)/(X0-X*1)=(Y1-Yn+1)/(Y*1-Yn+1)
- rendements de Murphy :
hL=rdt/raffinat=(X0-X1)/(X0-X’’1) // hV=rdt/extrait=(Y1-Yn+1)/(Y’1-Yn+1)
c. Efficacités :
Droite opératoire [M0-M’’0]: Y= Yn+1 entre X0 Þ X’’0
Il en existe plusieurs types :
- Efficacité de raffinage : EL=(X0-X1)/(X0-X’’0) Þ diluant / L / raffinat
- Efficacité d’extraction : EV =(Y1-Yn+1)/(Y’0-Yn+1) Þ solvant / V / extrait
CONDITIONS LIMITES A et B sont à l’∞ ou à 0.
Droite opératoire [M0-M’0]: Y ® ∞ pour X0
2) Echangeur à contact continu :
a. Contre-courant :
e
courb e
ilibr
d’équ
Rq : Si CVn+1= 0, (ie : Yn+1= 0), on a : Y1=(A/B)[X0-Xn] ;La droite opératoire passe alors par
l’axe des X Þ « extrémité pauvre » puisque Yn+1= 0 et Xn<< X0
Entrée Sortie
Mélange à raffiner : Raffinat :
Rq :
Rendements :
Il en existe plusieurs types :
- par rapport à l’équilibre (/enrichissement maxi.) :
h = (M0M1)/(M0M1*)=(X0-Xn)/(X0-X*n)=(Y1-Yn+1)/(Y*1-Yn+1)
- rendements de Murphy :
hL=rdt/raffinat=(X0-Xn)/(X0-X’’1) // hV=rdt/extrait=(Y1-Yn+1)/(Y’1-Yn+1)
Efficacités :
Droite opératoire [M0-M’’0]: Y= Yn+1 entre X0 Þ X’’0
Droite opératoire [M0-M’0]: Y ® ∞ pour X0
{Extracteur = Echangeur de matière} Þ permet un contact « intime » entre deux phases (non
ou peu miscibles) pour extraire de l’une vers l’autre un ou plusieurs solutés.
Rq : Pour les colonnes, on doit utiliser des fluides de faible viscosité pour avoir un bon
écoulement et on doit avoir de bonnes tensions superficielles et aux interfaces A/B, A/garnis-
sage, B/garnissage pour que la surface de contact entre A&B soit la plus importante possible.
Agitation Þ augmente la
surface de contact A/B
Système de visualisation
d’interface
- autres types : systèmes utilisant la force centrifuge (pharmacie); systèmes à plateaux vibrants
TRANSFERT DE MATIERE : ABSORPTION G/L
Principe : Il s’agit de d’extraire un soluté dans la phase gaz avec un solvant (phase liquide).
Le transfert de matière est basé sur l’équilibre thermodynamique : . Celui-ci est régi
par les lois de Henry PA = yA P = HA xA (HA : constante de Henry) avec xA = CA/(SCi)c
G = débit de gaz
L = débit de liquide
x = titres de soluté dans la phase liquide
y = titres de soluté dans la phase gaz
TM = transfert de matière
2) Droite opératoire :
BM global: G1+L2=G2+L1
« Cinétique limitant le TM » Þ jouer sur les conditions opératoires (P,T°,V) pour que le TM
devienne limitant (ex : dans une cuve parfaitement agitée, élever la T° pour augmenter la
constante de vitesse).
« TM limitant la cinétique » Þ (on considère que la « cinétique >>> TM ») - augmenter le TM
en agrandissant la surface L/G [garnissage - dispersions du gaz dans le liquide –agitation…]
Du permanganate de potassium (colorant puissant) déposé dans un bécher d’eau mettra des
années à colorer de façon homogène la solution sans agitation.
Que ce soit en transfert thermique ou de matière, c’est le transfert dans les couches de diffusion qui est
le plus souvent limitant. Il faut donc chercher à réduire leurs épaisseurs en augmentant les turbulences
(agitation) par exemple (Re augmente) ou en chauffant pour diminuer la viscosité…
LIQUIDE
Application : le CO2 supercritique, de toxicité nulle,
point est un très bon solvant d’extraction pour le café
critique (coefficient de partage de élevé).
Les extractions sont parmi les méthodes les plus utilisées en analyse pour séparer les
mélanges. Elles reposent sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases non-
miscibles entre elles. Nous donnons ici le principe de l'extraction liquide-liquide qui permet
de transférer un soluté d'une phase liquide à une autre phase liquide non-miscible à la
première.
Cet article est accompagné d'une séquence expérimentale filmée : extraction liquide-liquide
et séchage.
1. Principe physico-chimique
L'extraction liquide-liquide repose sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases
liquides non-miscibles. Considérons un soluté A en solution dans l'eau à extraire par une
phase organique non-miscible à l'eau. Lorsque les deux phases liquides sont en contact il
s'établit l'équilibre de partage suivant pour A (figure 1) :
Cet équilibre est caractérisé par une constante thermodynamique Kp appelée le coefficient
de partage : Kp = [Aorg]/[Aaq][1]. L'extraction sera d'autant plus efficace que le coefficient de
partage est grand, on choisit, lorsque cela est possible, un solvant d'extraction dans lequel le
soluté est très soluble. Nous montrons au paragraphe 3 que les extractions multiples sont
plus efficaces que l'extraction simple pour un même volume de solvant.
2. Pratique
Au laboratoire de travaux pratiques, on travaille sur des volumes de solution à extraire de
l'ordre de la centaine de mL au plus. On utilise pour cela des ampoules à décanter (figure 2).
On choisit une ampoule de volume tel que les phases liquides occupent au maximum la
moitié de l'ampoule. Par exemple pour extraire 30 mL de solution aqueuse par 10 mL
d'éther, on utilise une ampoule de 100 mL plutôt qu'une ampoule de 50 mL.