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Je remercie tout d’abord le directeur de ce mémoire :

FARH Hichem, maitre de conférences ‘A’ à l'Université Larbi

Tébessi, pour son aide précieux et pour ses conseils, pour ses

orientations et pour le temps qu’il m’a consacré.

Il m’est tout à fait agréable d’exprimer ma profonde

gratitude à Madame BENMAKHLOUF Fella professeur à

l’université Larbi Tébessi, pour avoir accepté de faire partie de

ce jury pour présider le jury de ce mémoire.

Je tiens aussi à remercier Monsieur KHECHBA

MOURAD Maitre-assistant ‘A’ à l’université Larbi Tébessi,

d’avoir lui aussi bien voulu faire de ce partie de ce jury et

accepté d’examiner ce travail.

Enfin j’adresse mes sincères remerciements ma profonde

gratitude aux membres du Laboratoire de Recherche

(Composants Actifs et Matériaux à l’Universitaire d’Oum El

Bouaghi) ceux qui ont contribué de près ou de loin à la

réalisation de ce travail et l’élaboration de ce mémoire.

  I
Avec tout mon respect, je dédie ce mémoire à ma mère et mon

père qui n’ont pas cessé de me soutenir durant toute ma

scolarité, et ma tante Soraya, mon frère et mes sœurs, qu’ils

m’ont éclairé, guidé et aidé à gravir les échelons, pour cela je

leur dédie ce travail on leur disant

"Que dieu vous bénisse, je n’oublierais jamais ce que

vous avez fait pour moi"

Et à toute ma famille et mes amies.

II
 

Remerciements I 
Dédicace II 
Table des matières
Liste des figures III 
Liste des tableaux V 
Liste des symboles VI 
Liste des abréviations VII 
Introduction générale 1 

CHAPITRE I :
GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES 
I.1. Introduction 3
I.2. L’Aluminium 3
I.3.Les caractéristiques d’aluminium 3
I.3.1. Légèreté 3
I.3.2. Le conductivité électrique et thermique 4
I.3.3. La tenue à la corrosion 4
I.3.4. Aptitudes aux traitements de surfaces 4
I.3.5. Le recyclage 5
I.3.6. Propriétés mécaniques 5
I.3.7 Propriétés physiques de l’aluminium 5
I.4. Les alliages d’aluminium 6
I.4.1Les familles d’alliages d’aluminium 7
I.4.1.1. Alliages sans durcissement structurale. 8
I.4.1.2 .Alliages à durcissement structurale 8
I.4.2. Les alliages Al–Mg–Si 9
I.5. les traitements thermiques des alliages d’aluminium 11
I.5.1. Traitements d'homogénéisation 11
I.5.2. Traitements d’adoucissement 11
I.5.3. Traitement de vieillissement 11
I.5.3.1. Vieillissement naturel (Maturation) 12
I.5.3.2. Vieillissement artificiel (Revenu) 12

 
a
 
I.5.4. Les Traitements thermiques de durcissement structural 12
I.5.4.1. Mise en solution 12
I.5.4.2. Trempe 13
I.5.4.3. Vieillissement 13
I.5.5. Désignation des états métallurgiques 13
I.6. Les applications de l’aluminium et ses alliages 15
I.6.1. Le domaine de transporte 15
I.6.2. le domaine d’alimentation 16
I.6.3. le domaine de l’électricité 16

Chapitre II:
Précipitation dans les Alliages Al-Mg-Si
II.1. Introduction 17
II.2. Phénomène de la précipitation 17
II.2.1. Différent type de la précipitation 17
II.2.1.1. Précipitation continue 17
II.2.1.2. Précipitation discontinue 18
II.2.2. Décomposition d’une solution solide sursaturée 18
II.2.2.1. La germination 18
II.2.2.2 .Croissance des précipités 21
II.2.2.3 .Coalescence des précipites 22
II.3. La précipitation dans les alliages Al-Mg-Si 23
II.4. Les phases dans la précipitation 23
II.4.1. Nucléation des zones G P 24
II.4.2. Phase durcissant β'' 25
II.4.3. Phase β′ 26
II.4.4. La phase d’équilibre β-Mg2Si 27
II.4.5. Les phases quaternaires Q′ et Q 28
II.5. La séquence de précipitation 29
II.6 .Influence de la composition de l’alliage 31
II.6.1. Effet de l’addition de cuivre 31
II.6.2. Effet de la présence des éléments de transition 32
II.6.3. Effet du rapport Mg/Si 32
II.6.4. Effet des traitements thermiques 33

 
b
 
Chapitre III :
Matériaux étudiés et Méthodes
III.1. Alliages utilisés 34
III.2. Préparation des échantillons 34
III.3. Traitements thermiques 35
III.4. Méthodes expérimentales utilisées 35
III.4.1 La microscopie optique 35
III.4.2 Analyse calorimétrique différentielle (DSC) 36
III.4.3 La microdureté 38
III.4.4 La diffraction des RX 41
Chapitre IV:
Résultats et Discussions
IV.1. Introduction 44
IV.2. Etude métallographique 44
IV.2.1. Etat réception 44
IV.2.2.. Etat homogénéisé 44
IV.3. Résultats de l'analyse calorimétrique différentielle (DSC) 47
IV.3.1. L'identification des pics à l'état brut 47
IV.3.2. L'identification des pics à l'état vieilli 49
IV.4. Mesures de la microdureté 50
IV.5. Diffraction des rayons X 52
Conclusion générale 55
Références 56
Abstract i
‫ملخص‬ ii
Résumé iii
 

 
 

 
 
c
 
 

Figure Page
Partie du diagramme d'équilibre Aluminium-Mg2Si, coupe
Figure I.1 pseudo binaire
10
Figure I.2 câble électrique en aluminium (série 6000) 16
Illustration schématique des deux types de réactions de
Figure II. 1 précipitation
18
Variation de l'enthalpie libre de formation d'un germe
Figure II.2 sphérique ∆G en fonction du rayon r de ce germe
20
Figure II.3 Représentation schématique de trois types de précipitation 22
Figure II.4 Zones G P dans un alliage Al-Mg2Si (aiguilles le long [100] Al 24
Image de MET haute résolution obtenue sur une aiguille de 26
Figure II.5 β''par Andersen et al
Figure II.6 Précipitation de la phase β’ d’un alliage Al-Mg-Si 27
Précipitation de la phase β(Mg2Si) d’un alliage Al-Mg-Si et le
Figure II. 7 modèle de sa structure
27
Section du diagramme de phase pseudo-binaire de l’alliage Al-
Figure II. 8 Mg-Si-(Cu)
29
Figure III.1 polisseuse mécanique (FORCIPOL 2) 35
Figure III.2 papiers abrasifs 35
Figure III.3 échantillons avant polissages 35
Figure III.4 Échantillon après polissage 35
Figure III.5 Le microscope optique de type EUROMEX 36
Figure III.6 Schéma du principe de l'analyseur calorimétrique différentiel 37
Figure III.7 DSC 131 de SETARAM 38
Figure III.8 Microdureté AFFRI 39
Figure III.9 Indenter et l’empreinte d’indentation 40
Figure III.10 Famille de plans cristallins en condition de Bragg. 42
Figure III.11 Diffractomètre BRUKER D8 ADVANCE 43
Figure III.12 Schéma du principe de La diffraction des rayons X 43
Microstructure des alliages (1), (2) et (3) à l’état brut
Figure IV.1 45
Microstructure des alliages (1), (2) et (3) homogénéisés à 550°C 46
Figure IV.2 pendant 1 heure et trempés à l’eau

  III
Courbe de DSC de l’alliage (1), homogénéisée à 550°C pendant
1 heure suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec une vitesse de
Figure IV.3 chauffage de 5°C/min.
48

Courbe de DSC de l’alliage (2), homogénéisée à 550°C pendant


1 heure suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec une vitesse de
Figure IV.4 chauffage de 5°C/min.
48

Courbe de DSC des deux alliages (1) et (2), homogénéisée à


550°C pendant 1 heure suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec 49
Figure IV.5
une vitesse chauffage de 5°C/min.

Figure IV.6 Le thermo gramme de DSC de l’alliage (1) 50


Figure IV.7 Le thermo gramme de DSC de l’alliage (2) 50
Variation de la microdureté en fonction de la température des
Figure IV.8 51
trois alliages
Spectre de diffraction des rayons X des alliages 1, 2 et 3 à l’état
Figure IV.9 brut 53

Spectre de diffraction des rayons X des alliages 1, 2 et 3 à l’état


Figure IV.10 54
homogénéisé à 550°C et trempés à l’eau

  IV
 

Tableau Page  

Tableau I.1 Propriétés physiques de l’aluminium 6  


 
Désignation des séries principales des alliages
TableauI.2 8
d'aluminium

Les chiffres de l’état H


Tableau I.3 14

Différents traitements thermiques et leurs


Tableau I.4 15
symboles

La séquence de précipitation dans les alliages


Tableau II.1 31
de la série 6xxx

Tableau
La composition chimique de l’alliage étudié 34
III.1

Tableau Illustration des pics résultant des éléments


52
IV.1 d’addition

  V
 

Symbol Définition
Gv   Énergie libre volumique de formation d’un germe ou d’un
précipité
Gs Énergie libre de surface 
  
Gd Énergie élastique de distorsion des réseaux 
 
G , G   Les enthalpies libres et volumiques spécifiques des phases 
δ  L’enthalpie libre superficielle spécifique à les interfaces α/β 
r Rayon
rc   Rayon critique 
dQ/dt Le dégagement de chaleur
Hv  La dureté de Vickers 
P Le poids du pénétrateur exprimé en kilogrammes 
d La longueur du diagonal de L’aire projetée de l’impression 
S La fonction de la longueur moyenne du diagonal d  
F  La force appliquée  
g  L’accélération de la gravitation terrestre 
n  Ordre de la diffraction 
λ  Longueur d’onde du faisceau de rayons  
dhkl  Distance réticulaire 
θ  Angle d’incidence des rayons X 
 
 
 
 
 
 
     

  VI
 

 
 
 

Définition

ZAT Zone thermiquement affectée

Z.G.P Zones de Guinier et Preston

MET Microscope électronique en transmission

SSS Solution solide sursaturée

DSC Analyse calorimétrique différentielle

RX Rayon X

IMF Intermétalliques au fer

ASTM American Society for Testing Materials

ICDD International Centre for Diffraction Data

  VII
Introduction Générale

Introduction

L’aluminium a été connu pour la première fois par le chimiste français Sainte-Claire
Deville en 1854 qui a présenté un petit lingot réalisé par voie chimique, Mais le véritable
début du développement industriel de l’aluminium et ses alliages s’est produit en 1886
avec l’invention du procédé d’électrolyse de l’aluminium par Paul Héroult en France et
Charles Martin Hall aux Etats-Unis. Puis, l’introduction des alliages de l’aluminium après
certains développements par plusieurs travaux de recherches scientifiques, joue un rôle
important dans le sens de l’amélioration des performances d’aluminium.

Aujourd’hui, l’aluminium et ses alliages occupent la deuxième place dans la


construction industrielle de différentes pièces après le fer. Ils se trouvent dans une grande
variété d’applications grâce à leurs excellentes propriétés mécaniques. En plus, la faible
densité des alliages d’aluminium a une résistance notable à la déformation.

On note qu’il existe plusieurs familles d'alliages d'aluminium qui diffèrent par leurs
éléments d'addition. Nous focalisons dans ce travail sur les alliages Al-Mg-Si (série 6000),
qui possèdent des propriétés mécaniques intéressantes. Le problème de ces alliages est
qu’ils subissent des changements mécaniques durant leur stockage à la température
ambiante (vieillissement naturel). Ces alliages possèdent aussi des propriétés
thermodynamiques remarquables. Afin d’étudier l’influence de traitement thermique sur
ce type d’alliage, qui permet de transformer les phases des matériaux à l’état solide.

Parmi les transformations de phases à l’état solide les plus intéressantes et qui ont
longtemps attirées les chercheurs, c’est la précipitation qui se produit lors des traitements
de vieillissement et représentant une transformation à l’état solide à partir d’une solution
solide sursaturée.

La formation de différentes phases à partir de la solution solide sursaturée dans les


alliages Al-Mg-Si-(Cu) dépend du rapport Mg/Si, de la concentration de cuivre (Cu), de la
température, et de temps de maintien à ces températures.

 
1
Introduction Générale

L’objectif majeur de ce mémoire est d’étude l’influence des traitements thermiques


sur les propriétés des alliages de type Al-Mg-Si contenants différentes teneurs des
éléments d’additions.

Nous avons organisé la présentation de ce mémoire en quatre chapitres. Dans le


premier chapitre, nous avons commencé par donner des supports théoriques sur
l’aluminium et ses alliages. Dans le deuxième chapitre, nous présentons la précipitation
dans les alliages de la série 6000 (Al-Mg-Si), ainsi que la phase du traitement thermique
et quelques exemples illustratifs. Plusieurs techniques expérimentales ont été présentées
dans le troisième chapitre. Des résultats prometteurs ont été obtenus et bien détaillés dans
le dernier chapitre. A la fin, on terminera par une conclusion générale où on récapitulera
tous les résultats obtenus dans ce travail.

 
2
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.1. Introduction

Dans ce chapitre nous avons parlés de façon générale sur l’aluminium et ses alliages
et leurs domaines d’applications. On focalise sur la série 6000 utilisant le magnésium et
le silicium (Al-Mg-Si) avec et sans cuivre (Cu). Ce sont des alliages obtenus par
corroyage, renfermant des éléments d’addition en faibles quantité susceptibles aux
traitements thermiques, d’où leur dénomination alliages à durcissement structural.
Leurs propriétés sont largement déterminées par l’existence et la prédominance de la
phase Mg2Si.

I.2. L’Aluminium

L’aluminium est un élément métallique, parmi les métaux les plus abondants dans la
croûte terrestre, c’est un élément du troisième groupe de la classification de Mendeleïev
juste après le silicium et l’oxygène, dont le numéro atomique13, la masse atomique
2698.7 kg/m3 (environ 27) et la structure cristalline de type cubique à faces centrées.

La seule source de ce métal c’est les bauxites qui sont des roches riches en aluminium
(45 à 60%), La bauxite est le minerai le plus utilisé pour obtenir de l’alumine, matière
intermédiaire nécessaire à la fabrication de l’aluminium et être la production
d’aluminium par électrolyse d’alumine dans la cryolithe (Na3ALF6) fondue, à environ
1000°C dans une cuve comportant un garnissage intérieur en carbone. [1]

I.3.Les caractéristiques d’aluminium


I.3.1. Légèreté
L’aluminium est plus léger, et présente des caractéristiques mécaniques très élevées, il
est largement utilisé dans les transports terrestres rapides et la fabrication des
carrosseries des véhicules. La production d’aluminium est seulement un peu plus 2 % de
celle de l’acier ce métal et ses alliages qui en dérivent arrivent en second position en ce
qui concerne la production et l’utilisation des matériaux métalliques. L’expérience
montre que l’allégement obtenu avec une structure en alliage d’aluminium peut atteindre
50% par rapport à une structure équivalente en acier inoxydable [2].

  3
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.3.2. La conductivité électrique et thermique


L’aluminium fournit une excellente prise électrique, et est utilisé de plus en plus
pour les lignes à haute tension parce qu’un poids inférieur à celui du cuivre, et aussi il
offre un fort pouvoir caloporteur comme l’utilisation dans des dispositifs de
refroidissement [3].

I.3.3. La tenue à la corrosion


L’aluminium et ses alliages sont généralement une bonne tenue à la corrosion
(atmosphérique, en milieu marin). L’aluminium est couramment utilisé par les
architectes, ainsi que dans les bâtiments publics (La pyramide du Louvre « constituée de
verre et de métal »). Toute offre de nombreuses possibilités de formes et de traitements
de surface, des structures de construction, transformation de l’aluminium nécessite
beaucoup d’entretien et de la résistance au fil du temps Cette bonne tenue à la corrosion
alliée à sa faible densité a permis un développement des applications de l’aluminium
dans le bâtiment. Les utilisateurs disposent ainsi :

- D’une durée de vie des équipements accrue. Il n’est pas rare de trouver intacts des
toitures, des bardages, des équipements de portes, des bateaux…, vieux de plusieurs
décennies [2], [4].

- D’une esthétique pérenne. Les produits de corrosion de l’aluminium sont blancs et


propices à traitements de coloration. [4]

I.3.4. Aptitudes aux traitements de surfaces :

Les traitements de surfaces sur l’aluminium ont plusieurs objectifs parmi lesquels : [5]

 La protection de certains alliages, quand leur résistance à la corrosion « naturelle »


est jugée insuffisante.
 La pérennité de l’aspect en évitant la corrosion par piqûre ou le noircissement.

 La modification des propriétés de surface comme la dureté superficielle.

 La décoration du métal par anodisation puis colmatage pigmentaire.

  4
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.3.5. Le recyclage

Le recyclage de l’aluminium plus efficace par rapport à d’autres métaux, et ne


représente que 5% de l’énergie nécessaire à l’élaboration du métal à partir d’un minerai
(plan économique), et l’expérience montre que les déchets d’aluminium ont une valeur
marchande supérieure à celle des ferrailles car une tonne d'aluminium recyclé permet
d'économiser quatre tonnes de bauxite, en évitant l’étape de l’électrolyse, ce qui
nécessite beaucoup d’énergie et d’éviter les polluants associés émissions. L'aluminium
est quasiment recyclable à l'infini sans perdre ses qualités [2], [4].

I.3.6. Propriétés mécaniques

L’aluminium commercialement pur dans l’état recuit a une faible propriété mécanique
mais peut grandement améliorer ces propriétés par écrouissage, par addition d'éléments
d'alliage ou par traitements thermiques, selon les cas. Ainsi, il apparaît à l’état recuit une
excellente ductilité par rapport aux aciers. L’aluminium est un matériau relativement
élastique mais peu malléable. [3], [5].

La résistance mécanique et la résistance à la fatigue de l’aluminium sont tout aussi


différentes de celles de l’acier. C’est pourquoi il est important de bien connaître les
limites du matériau avant de l’utilise.

Contrairement à l’acier, la soudure de l’aluminium peut présenter certaines difficultés,


il faut retenir ce paradoxe : « Plus on soude l’aluminium, plus on l’affaibli ». Cette
situation se produit en raison d’un changement des propriétés métallurgiques de
l’aluminium de base dans la zone thermiquement affectée (ZAT). [3], [5].

I.3.7. Propriétés physiques

Les propriétés physiques de l’aluminium non allié sont résumées dans tableau suivante :

  5
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

Propriété Unité Valeur


Paramètre de maille (à 298.15°K ) Å 4.05
Point de fusion °C 660.45
Point d’ébullition °C 2056
Pression de vapeur Pa 0.0037
Energie interne massique μ J kg-1 398000
Capacité thermique massique Cp (à
J kg-1 k-1 897
298.15°K )
Conductivité thermique λ ( à 298.15K) W m-1 k-1 237
Résistivité électrique ρ (à 298.15 K ) 10-9 Ω m 26.548

Tableau I.1 : Propriétés physiques de l’aluminium [7].

I.4. Les alliages d’aluminium

L’aluminium pur possède plusieurs inconvénients au niveau de ses propriétés


mécaniques, afin d’améliorer ces propriétés, des éléments métalliques ont été ajoutés au
cours du traitement thermique, tels que, Mg, Mn, Cu, Si, Ni, Ti, et Zn … etc. Ces
additifs appelés les éléments d’alliages, ils permettent d’assurer une très bonne
résistance mécanique, au même temps en conservant sa légèreté pour se laisser
déformer facilement.

Le choix de ces matériaux dépend de leurs disponibilités, leurs coûts, leurs facilités
de déformation et leurs propriétés physiques. Tout progrès technologique important est
presque toujours lié au développement des matériaux soit par l’amélioration des
propriétés mécanique ou par l’usinage de nouveaux matériaux.

Les propriétés mécaniques des alliages étudiés, sont affectées par l’addition du cuivre et
l'excès du silicium, ce dernier affecte aussi la stabilité structurale. Les propriétés
mécaniques sont améliorées par réduction de la taille moyenne des grains, ainsi que par
la dureté et la limite d’élasticité du matériau [8].

  6
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

Les éléments de transition, tels que Mn ou Cr et Fe, forment des dispersives, parfois
assez grossiers [9]. Leurs interfaces avec la matrice, constituent un site de germination
préférentielle pour la phase durcissant [10]. Ils sont utilisés afin de contrôler pour détenir
une bonne résistance de ces alliages. L'addition de ces éléments se fait généralement à
des taux très faibles.

Parmi les propriétés des alliages d’aluminium, citons ce qui suit :

 La résistance à chaud est faible au-delà de 100°C, sauf pour la série 2000 (Al-Cu)
où l’on peut atteindre 300°C [11].
 Les alliages d’aluminium présentent une bonne résistance à la corrosion par piqûres.
Par contre, ils sont sensibles à la corrosion galvanique et des précautions sont à
prendre en particulier avec le fer. Il est à signaler que des risques de corrosion inter
granulaire et de corrosion sous tension existent dans les alliages des séries 2000 et
7000 [11].
 Les alliages d’aluminium sont faciles à laminer (coefficient d’écrouissage n = 0.2 à
0.3) [12], facile à emboutir. Par conséquent, le chaudron nage et le repoussage sont
des opérations aisées.

I.4.1. Les familles d’alliages d’aluminium

Les alliages d'aluminium corroyé « Le corroyage est une opération consistant à


déformer un métal avec allongement, généralement, mais non obligatoirement dans un
sens privilégié : il est effectué à chaud, à tiède, à température ordinaire et permet par
déformation appropriée (filage, matriçage) » sont référencés par une désignation à 4
chiffres. Cette désignation est conforme aux directives d'Aluminium Association
(Washington DC 2006, USA), ce qui donne par exemple : 7075. Le premier chiffre
désigne les principaux éléments ajoutés. Le second chiffre permet d'identifier les
variantes successives d'un alliage dans la famille 1000 les deux derniers chiffres
désignent le pourcentage en aluminium (1050=50 %) dans les autres familles ils sont
choisis de manière aléatoire.

  7
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

Série Désignation Elément d'alliage principal Exemple


Série 1000 1XXX 99% d'aluminium au minimum 1050 ,1080 ,1200
Série 2000 2XXX Cuivre (Cu) 2007, 2017, 2030
Série 3000 3XXX Manganèse (Mn) 3003 ,3005, 3105
Série 4000 4XXX Silicium (Si) 4047, 4015 ,4925
Série 5000 5XXX Magnésium (Mg) 5083 ,5086 ,5754
Série 6000 6XXX Magnésium (Mg) et Silicium (Si) 6060 ,6061, 6086
Série 7000 7XXX Zinc (Zn) 7075 ,7049 ,7020
Série 8000 8XXX Lithium (Li) et autre 8011,8019

Tableau I. 2 : Désignation des séries principales des alliages d'aluminium [13]

Dans l’état d’équilibre tous ces alliages forment une solution solide faiblement alliée
et des phases intermétalliques telles que Mg2Si (phase β). Il existe deux grandes classes
d’alliages d’aluminium déformés plastiquement : [14].

I.4.1.1. Les alliages à durcissement structurales

Les caractéristiques mécaniques maximales de ces alliages sont obtenues par un


traitement en trois étapes : chauffage, refroidissement et maintien.

Le durcissement structural obtenu par un processus comporte


 La mise en solution : solubiliser les éléments durcissement précipités.
 La trempe : c’est à dire un refroidissement rapide interdisant toute diffusion afin
d’amener cette solution solide dans un état sursaturé métastable.
 Vieillissement : à une température inférieure à la température d’homogénéisation,
afin de faciliter le retour partiel vers les conditions d’équilibre.

Les principales familles d’alliages à durcissement structural sont : 2xxx,4xxx,6xxx,7xxx

I.4.1.2. Les alliages sans durcissement structural

Différent mécanisme de durcissement intervient dans ces alliages(1xxx,3xxx,5xxx) pour


moduler les propriétés mécaniques tels que :

  8
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

 Le durcissement par écrouissage : est la modification de l'état structural d'un


métal ou d'un alliage résultant d'un corroyage ou d'une déformation plastique
localisée à température ordinaire. Vous pouvez obtenir de restaurer les propriétés
initiales de l'alliage après traitement thermique approprié.
 Le durcissement par addition en solution : la présence dans le réseau cristallin de
l’aluminium d’addition en substitution ou en insertion constitue un obstacle à la
déformation et confère à l’alliage des propriétés de résistance mécanique. On peut
superposer à ce durcissement un écrouissage.
 Le durcissement par l’effet de phase dispersée : lorsque les teneurs des éléments
d’addition dépassent leur limite de solubilité, les éléments d’addition se séparent
de la matrice riche en aluminium pour former une seconde phase dont l’effet
durcissant est d’autant plus marqué lorsque les particules sont plus dispersées
dans la matrice et que leur taille est petite.

I.4.2. Les alliages Al–Mg–Si

Les alliages Al–Mg–Si sont des alliages à solution solide type Al-Mg2Si, série 6000
faisant partie de la catégorie des alliages corroyés à durcissement structural. Les
éléments d'alliage de cette série sont le magnésium (Mg) et le silicium (Si), cette famille
d'alliage à une grande importance industrielle. Ces alliages sont généralement livrés
après homogénéisation, trempe et vieillissement naturel. La famille des alliages Al-Mg-
Si-Cu est formée lorsque le cuivre est ajouté à la série 6000, ou réciproquement, quand le
silicium est ajouté aux alliages Al-Cu-Mg de la série 2000. Les alliages Al-Mg-Si sont
largement utilisés comme des alliages structuraux de moyenne résistance qui allient les
avantages suivants : une bonne formabilité, une bonne soudabilité et une résistance
remarquable à la corrosion. Leurs caractéristiques mécaniques sont moyennes et peuvent
être améliorées par addition de silicium qui formera avec le Mg, le précipité durcissant
Mg2Si. Ils présentent une bonne résistance à la corrosion notamment atmosphérique.
Ils se soudent très bien (souder à l'arc ou brasure) par rapport à d'autres alliages (ex :
série 7000). On peut les classer en deux groupes :

  9
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

 Un groupe dont les compositions sont plus riches en magnésium et silicium tel que
les alliages 6061 et 6082, qui sont utilisés pour des applications de structure
(charpente, pylône…). [15]
 Une deuxième catégorie renferme une faible teneur en silicium qui par conséquent
aura des caractéristiques mécaniques plus faibles tel que le cas du 6060 qui
permettra de grandes vitesses de filage mais qui aura des caractéristiques
mécaniques plus faibles. [15]

Le diagramme de phase obtenu à l'équilibre peut être relativement simplifié si on le


considère comme étant binaire c'est à dire : aluminium et Mg2Si.

La température de cet eutectique appelé pseudo binaire est de 595 °C. La composition
du liquide eutectique est de 8,15 % poids Mg et de 4,75 % poids Si en équilibre, avec
une solution solide d'aluminium contenant 1,13 % poids Mg et 0,67 % poids Si (pour un
total d'environ 1,85 % poids Mg2Si).

Figure I.1: Partie du diagramme d'équilibre Aluminium-Mg2Si,

coupe pseudo binaire [16].

  10
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.5. Les traitements thermiques des alliages d’aluminium

Les traitements thermiques ont pour but de modifier en générale la nature et la


répartition des constituants d’un matériau. Selon le domaine d’application du matériau
les traitements peuvent améliorer ou détériorer les propriétés mécaniques de ce dernier.
En général, les traitements thermiques en métallurgie sont : l’homogénéisation,
l’adoucissement, le vieillissement et le durcissement structural

I.5.1. Traitements d'homogénéisation

Les traitements d’homogénéisation sont fonction de la durée et la température des


traitements thermiques qui dépendent généralement de la massivité de pièces, de la
composition des alliages et de l’importance des ségrégations. Les domaines des
températures d’homogénéisation s’étendent le plus souvent de 450°C à 500°C pour
l’aluminium et de 450°C à 590°C pour les alliages d’aluminium [17].

I.5.2. Traitements d’adoucissement :

Le but de ces traitements pour d'adoucir un alliage durci par écrouissage ou par
trempe structurale. Nous notons parmi ces traitements thermique le traitement de
restauration et le traitement de recristallisation utilisés dans le cas de matériaux écrouis,
et le traitement de recuit de précipitation dans le cas de matériaux trempés. Ce traitement
consiste à chauffer une période relativement longue à une température élevée pour
ramollir l'alliage produit par l'évolution des précipités provenant des constituants de
l'alliage.

I.5.3. Traitement de vieillissement

Ce terme désigne l'évolution (généralement défavorable) des propriétés d'un matériau


au cours du temps par interaction en volume avec un facteur physique environnant.
Bien que la distinction soit parfois difficile, le terme de corrosion désigne plus
spécifiquement une dégradation et/ou une perte de matière par réaction (se produit en
surface de la pièce considérée) chimique du matériau avec son environnement. L’usure
est une perte de matière d'origine mécanique, consécutive au mouvement relatif de deux
surfaces solides en contact. Il y a deux types sont :

  11
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.5.3.1. Vieillissement naturel (Maturation)

Les alliages traités thermiquement voient leurs propriétés changées une fois revenus à
la température ambiante après leur traitement thermique. Le taux de vieillissement
change selon le type d’alliage et également dans un type d’alliage, de sorte que le
vieillissement naturel est stable pouvant durer de quelques jours jusqu’à plusieurs
années. Certains alliages de la série 6000 qui sont durcissant et peuvent atteindre une
dureté maximale après un mois à la température ambiante.

I.5.3.2. Vieillissement artificiel (Revenu)

Il consiste en un chauffage à une température au-dessus de la température ambiante, et


en maintient selon les objectifs désirés et la nature du matériau traité, la précipitation
s’accélère et la dureté augmente encore par comparaison au vieillissement naturel et il
est effectué à des températures allant jusqu’à 240°C (100 à 240°C dans le cas de la série
6000) Pendant le vieillissement artificiel à une température donnée, la dureté augmente
jusqu’à atteindre une valeur maximale après un temps de maintien donné

I.5.4. Les Traitements thermiques de durcissement structural

Le durcissement structural a une importance primordiale dans la métallurgie des


alliages d’aluminium car c’est le processus par excellence qui permet d’améliorer les
propriétés mécaniques. Ce type de traitement, spécifique aux alliages à durcissement
structural comprend :

I.5.4.1. Mise en solution

L’obtention d’une solution solide à l’aide de la réaction du durcissement par


précipitation est très importante dans l’opération du traitement thermique. L'objectif de
ce traitement est d'amener dans la solution solide la quantité maximale de l'élément de
durcissement soluble ou élément d'alliage (ex. Cu, Mg, Si) dans la matrice. La procédure
consiste à maintenir l'alliage à une température suffisamment élevée et pour une période
de temps assez long afin d'obtenir une solution solide homogène. Les domaines des
températures de mise en solution s’étendent le plus souvent de 450°C à 500°C pour
l’aluminium et de 450°C à 590 °C pour ses alliages [18].

  12
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

I.5.4.2. Trempe

La trempe est une opération nécessaire pour effectuer un traitement thermique. Cette
opération consiste en un refroidissement suffisamment rapide de la solution solide
obtenue dans la première étape, pour que les précipités intermétalliques stables n’aient
pas le temps d’être formés. Elle ne prend pas de temps, puisqu’elle a une très courte
durée. Elle peut être faite à l'eau, à l'air, à l'huile ou dans des métaux en fusion à
différents intervalles. Son but est de supprimer la formation de la phase à l'équilibre
Mg2Si pendant le refroidissement et de préserver la solution soluble solide formée lors
de la mise en solution, par un refroidissement rapide (~ 260 °C/s) à basse température,
habituellement près de la température de la pièce. Le résultat de cette opération est une
solution solide sursaturée en éléments d’alliages, et également en lacunes [18].

I.5.4.3. Vieillissement

Le but principal des traitements de vieillissement est de modifier les propriétés


mécaniques des alliages après trempe. Ces propriétés mécaniques sont convenables pour
plusieurs applications

II.5.5. Désignation des états métallurgiques

L’état métallurgique d’un alliage, en lien avec ses propriétés mécaniques, résultant de
l’application d’un traitement thermique, est représenté par une désignation standard,
décrite pour les alliages corroyés [18]. Un traitement thermique est désigné par les lettres
suivantes :

F : Tel que fabriqué à chaud O : Recuit ou recristallisé


H : Ecroui par déformation à froid T : Traité thermiquement
Les états F et O n'ont pas de subdivision. Les états H et T sont définis de façon plus
précise par des chiffres complémentaires.

Subdivision de l’état H : Pour les pièces écrouies, la lettre H est suivie de deux nombres
présentes dans le tableau suivante. Le premier chiffre derrière le symbole H indique le
mode d'obtention de la dureté d'alliage et le second chiffre indique le niveau de dureté du
métal. Par exemple : H24 : écroui 1/2 dur et recuit

  13
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

Chiffre Premier chiffre Second chiffre

1 Écroui

2 Écroui-recuit 1/4 dur

3 Écroui-stabilisé

4 1/2 dur

6 3/4 dur

8 4/4 dur

9 Extra dur

Tableau I.3 : Les chiffres de l’état Hde l’état H

Subdivision de l’état T : Les principaux traitements thermiques sont rassemblés dans le


tableau suivante.

  14
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

Traitement thermique Symbole

Traitement avec mise en Mûri T4

Sans Ecrouissage Revenu T6


solution séparée.

Sur revenu T7

Ecroui Mûri T3

Revenu T8
Avec Ecrouissage
Revenu et
T9
Ecroui

Mûri T1
Traitement sans mise en

Sans Ecrouissage
solution séparée.

Revenu T5

Revenu et Ecroui T10

Avec Ecrouissage Ecroui Mûri T11

Revenu T12

Tableau I.4 : Différents traitements thermiques et leurs symboles [19]

I.6. Les applications de l’aluminium et ses alliages

I.6.1. Domaine de transport

En raison de sa légèreté, l’aluminium et ses alliages peut être utilisé dans le domaine
de transport, dans le sens de la construction des automobiles, des véhicules ferroviaires
(les trains, les tramways, les métros), ainsi que l’aéronautique (les avions). Car il réduit
les émissions de carburant et le bruit, les vibrations et la résistance à la corrosion de la
consommation, et absorbe aussi le choc de l’accident, l’aluminium ne rouille pas Dans la
petite voiture, le poids de la structure de l’aluminium peut être jusqu’à 45 % inférieurs à

  15
  CHAPITRE I : GENERALITE SUR L’ALUMINUM ET SES ALLIAGES

la structure en acier, et aujourd’hui, 50 % des moteurs hors-bords sont fait d’aluminium.


Une coque en aluminium peut tenir plus de 30 ans sans donner le moindre signe de
fatigue, demande peu d’entretien que ces matériaux sont le résultat de son utilisation
dans le domaine de la marine [3], [5].

I.6.2. Domaine d’alimentation

L’aluminium a un grand champ d’utilisation dans le domaine de l’alimentation, par


exemple il est utilisé dans la construction des boîtes de conservation, les papiers
aluminium, canettes, barquettes, ustensiles de cuisine. Cependant, l'aluminium en cas
d’ingestion importante peut parfois avoir des effets néfastes pour le système nerveux. Il
a été reporté que des personnes aient développé une encéphalopathie (forme de
démence) [3], [4]

I.6.3. Domaine de l’énergie électrique

Les lignes aériennes et des câbles d'alimentation de la distribution et la transmission


de l'énergie électrique, des câbles électriques à usage industriel. L'aluminium est
particulièrement bien adapté à cet usage en raison de sa conductivité électrique élevée,
une densité et une bonne résistance à la corrosion de base [20].

Figure I.2 : Câble électrique en aluminium (série 6000).

  16
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

II.1. Introduction
Le but de ce chapitre est de donner une introduction sur les alliages de la série 6000 et
les séquences de précipitation dans les alliages ternaires Al-Mg-Si et quaternaires Al-Mg-
Si(Cu).La précipitation dans les alliages Al-Mg-Si et le phénomène de durcissement
structural sont des exemples types d’une problématique scientifique où l’innovation
industrielle, les chercheurs théoriciens, les expérimentateurs et les instruments
d’observation et de caractérisation ont progressé ensemble, et progressent encore.
Le durcissement des alliages d’aluminium par précipitation est caractérisé par la
connaissance qualitative de la séquence de précipitation et son influence sur leurs
propriétés mécaniques.

II.2. Phénomène de la précipitation

Pour minimiser son énergie, Tout système hors d’équilibre effectue un réarrangement
atomique par la diffusion des atomes et des défauts de structure pour atteindre un état
d’équilibre stable ou métastable. L’apparition d’une nouvelle phase au sein d’une matrice
sursaturée commence par des fluctuations dans l’arrangement atomique (étape dite de pré-
précipitation) où il y a regroupement des atomes de mêmes espèces en clusters appelés
zones de Guinier et Preston (Z.G.P). L’évolution de ces clusters donne naissance à des
embryons de la nouvelle phase instable appelés souvent zones (G.P.2), qui peuvent
disparaître ou se développer suite à un traitement de vieillissement. Ces germes (G.P.2)
peuvent croître jusqu’à l’état d’équilibre et donner ainsi lieu à la formation directe de la
phase d’équilibre ou bien passer d’abord par un état intermédiaire instable dont l’évolution
peut conduire à la phase d’équilibre suivant les conditions de vieillissement [21]. Il existe
deux types de précipitations : la précipitation discontinue et la précipitation continue.

II.2.1. Différent type de la précipitation

    Il existe deux types de précipitation :


II.2.1.1. Précipitation continue

Ce type est une transformation pendant laquelle la concentration en soluté de la phase


mère diminue continûment jusqu'à sa valeur d’équilibre. Cette précipitation conduit donc,
au moins dans un premier temps, à l’obtention d’un certain nombre de précipités isolés qui

 
17
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

grossissent par le drainage des atomes de soluté. Cependant, ces précipités n’ont pas tous,
dans des conditions thermiques données, la même probabilité d’apparition.

II.2.1.2. Précipitation discontinue :

 On dit qu’il y’a précipitation discontinue quand, pendant la transformation, le cristal
est divisé en deux catégories de régions, les unes où la transformation est complète, les
autres où la solution solide sursaturée reste inchangée. Elle nécessite donc la germination
et la croissance de cellules constituées de produits biphasées (lamelles de la seconde phase
noyées dans la matrice d’équilibre). Partant de la solution solide, on obtient donc un
mélange d’une solution solide réorientée ou non par rapport à la phase mère qui est
appauvrie, et d’une nouvelle phase dispersée dans la matrice.

 
Figure II.1 : Illustration schématique des deux types de réactions de précipitation [22].

II.2.2. Décomposition d’une solution solide sursaturée

La décomposition d’une solution solide sursaturée est un processus physique et


chimique déterminé par plusieurs facteurs, notamment la présence de défauts de réseau et
de distribution dans l’alliage et le type de transformation (précipitation continue et
précipitation discontinue). Ceci est principalement dû à des changements dans les
propriétés mécaniques des solutions solides qui peuvent être causés par une réaction à
l'importance attachée à l'étude de ces interactions. La décomposition peut être décrit par
une succession de trois phases : la germination, la croissance et la coalescence

II.2.2.1. La germination

La germination est l’étape initiale de la précipitation, elle suppose la formation


d’une matrice riche en germes stable soluté (dans une configuration complètement

 
18
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

différente pour une solution solide) et l’interface spécifique avec la matrice.


La germination est aléatoire, ce qui est dû à des fluctuations naturelles de la concentration
de la phase mère. On distingue deux types de germination :

a) La germination homogène : Ce type n’existe pas théoriquement que dans un cristal


parfait. Les germes peuvent résulter de fluctuations statistiques de composition de
taille suffisante (de l’ordre du nanomètre) au sein de la solution solide avec une
cinétique de formation très rapide en présence de lacunes en sursaturation.

Pour qu'il y ait germination homogène, il faudrait qu’un élément de petit volume de la
phase mère soit structurellement, chimiquement et énergétiquement identique à n'importe
quel autre élément de cette phase. Le processus de germination homogène implique la
formation d'une interface. Celui-ci d'enthalpie libre donnée par l’expression :

G  Gv Gs Gd ………………… (1) [23]


Avec Gv  0, et Gs , Gd  0
Où Gv : Énergie libre volumique de formation d’un germe ou d’un précipité.

Gs : Énergie libre de surface.

Gd : Énergie élastique de distorsion des réseaux (la variation d’enthalpie de


déformation).

Le terme Gd est généralement négligeable en première approximation vu sa faible


contribution au premier stade de la germination. A ce stade le germe est de très petite
dimension. Les deux autres termes de variations d’enthalpie libre sont étroitement liés aux
dimensions du germe Si on suppose que les germes ont une forme sphérique [24, 25], de
rayon r on obtient :

4
 Gv   r 3  G  G   ..........................(2)
3

Gs  4 r2 ………………… (3)

Où G et, G sont respectivement les enthalpies libres et volumiques spécifiques des phases,

et δ représente l’enthalpie libre superficielle spécifique à les interfaces α/β.


Par substitution dans l’équation (1) on a alors :

 
19
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

4 3
G   r  G  G    4 r 2 …… (4) [26]
3

Elle englobe deux termes, l’un négatif Gv et l’autre positif Gs .

Une valeur critique du rayon rc du germe est déterminée par la condition suivante
d G
 4 r 2  G  G    8 r  0 ……… (5) [28]
dr

 2
rc  ………………… (6) [27]
G  G  

Toute croissance du germe de rayon r inférieure au rayon critique rc ,  r  rc  entraîne

un accroissement de l’enthalpie libre de l’alliage, ce qui est impossible car d  G  0 .


dr

Dans le cas où r  rc , on obtient : d  G  0 toute croissance du germe de rayon supérieur


dr

à rc entraîne une diminution de l’enthalpie libre de l’alliage ; c'est-à-dire un


accroissement de la stabilité [27] (figure II.2).

Figure II.2: Variation de l'enthalpie libre de formation d'un germe sphérique ∆G en


fonction du rayon r de ce germe [27]

 
20
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

b) La germination hétérogène : La germination débute presque toujours des


hétérogénéités sur la phase mère, ce qui diminue l'enthalpie libre de formation de
germes, soit en réduisant l'énergie de surface ou une énergie de déformation, ou les
deux. Ces défauts peuvent être joints de grains et les surfaces de polygonisation des
perturbations isolées, des défauts d'empilement et les défauts points.

II.2.2.2. Croissance des précipités

La croissance de la nouvelle phase se fait par adjonction d'atomes ou de molécules


au niveau de l'interface qui délimite la phase mère de la phase en formation. Il se produit
un flux d'atomes ou de molécules de la phase mère vers la phase en développement. La
différence entre le réseau cristallin de la matrice et celui du précipité va provoquer d’une
part, un changement de volume qui a pour conséquence une déformation élastique dans
l’une ou l’autre des deux phases, et d’autre part l’apparition d’une surface entre le précipité
et la matrice, de sorte que la différence entre les énergies de liaison atomique dans deux
milieux en cet endroit donne ce qu’on appelle l’énergie d’interface. Les deux termes de
l’énergie de déformation et celui de l’énergie d'interface jouent un rôle important sur les
différentes interfaces existantes entre la phase mère et le précipité. [28]

Les trois types de précipités sont :

1. Précipités cohérents : Ces précipités constituent l'interface compatible avec la phase


mère, ce qui signifie que le plan qui forment l'interface, quelle que soit la nature
chimique de ces dépôts est commun avec les deux phases. Essentiels à la cohésion
est une condition que les cristaux ont la configuration des plans cristallographiques
et l'espacement des atomes soient identique (figure II. 2. a).

2. Précipités semi cohérents : Ce type de précipité constitue une interface entre les
précipités et la matrice. Il constitue une région de cohérence totale, séparée par des
réseaux de dislocation (figure II.2.b).

3. Précipités incohérents : Ces précipités forment une interface avec la matrice à


travers laquelle il n’existe aucune continuité de réseau cristallin. La structure et la
composition changent brusquement d’une phase à l’autre adjacente (figure II.2.c)

 
21
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

a : précipité cohérent. b: précipité semi cohérent c: précipité incohérent


Figure II.3: Représentation schématique de trois types de précipitation [28]

II.2.2.3. Coalescence des précipites

Lorsqu’un système contenant une phase dispersée est maintenu à une température
relativement élevée, le nombre de particules de la phase dispersée décroît tandis que la
taille moyenne des particules augmente. Pendant cette coalescence, les grosses particules
croissent aux dépend des plus petites [28] La force motrice derrière ce changement est la
tendance du système pour réduire l'énergie libre globale en réduisant la superficie totale
des interfaces. Atomes de solutés répartis dans les zones voisines de petites molécules sur
de grandes surfaces qui entourent le processus exige, ce qui signifie que la concentration
de soluté en équilibre avec la plus grande solution de dépôt pour précipiter les petites
particules telles que des particules de grande taille. Étant donné que la proportion d'atomes
dans l'interface locale par incréments réduit également la taille, il en résulte que l'énergie
libre de l'atome le plus grand dépôt de particules plus petites. Dans un système contenant
des particules de diverses tailles, des gradients de concentration existent dans la matrice,
ce qui produit la diffusion du soluté des régions entourant les petites particules vers celles
adjacentes aux grosses. La coalescence est généralement accompagnée d’une diminution
de la résistance mécanique de l’alliage [29].

 
22
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

II.3. La précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

L’expérience a montré dans le cas d’un alliage d’aluminium que pendant la maturation.
Nous traitons exclusivement pour la précipitation, et cela signifie les régions de formation
GP qui diffèrent par le nombre et la taille, les formes et la cinétique de l’alliage à l’autre
de la croissance, tandis que, en raison de la germination, le stade de problèmes stables ou
d’autres phases métastables de la présence de différentes structures cristallographique de
la stabilité d’aluminium, ne peuvent pas apparaître. Pour le revenu, même si elle peut
encore être l’apparition précoce de zones GP, il est remplacé, en général par une ou
plusieurs des phases métastables. Plusieurs études sur la cinétique de précipitation des
alliages Al-Mg-Si-(Cu) en modes isothermes et anisothermes [30-33]. Description de la
séquence décomposition appliquée pendant l’effet de chauffage du chauffage sur la
cinétique de la vitesse de transformation, une séquence complexe de précipitation dans cet
alliage de l’existence de phases métastables et au moins deux éléments d’additions
distincts (Mg et Si).

II.4. Les phases dans la précipitation

Les phases et leur séquence pendant la précipitation sont tout à fait complexes.
La tentative est faite ici de systématiser les résultats, prêtant l’attention seulement à ces
phases métastables que produise près des pics dans les conditions moyens et maximales,
et les phases stables sont tout à fait complexes.

Pour les alliages Al-Cu-Mg-Si, un modèle de Cayron [34] a proposé des transitions
structurales de phase pour expliquer substructure commune des phases de Q, QC et QP.
Etudes systématiques détaillées par Cayron et al [34, 35] Sur les alliages Al-Mg-Si-Cu.

Les phases QP (hexagonal) [36] et QC (hexagonal) [37] ont été également rapportés au
précipité comme des phases précurseurs de la phase Q dans les alliages Al-Mg-Si
contenant du Cu. La phase QP, qui a la forme d’une lamelle, sont rapportés au précipité
dans la condition du pic vieilli, alors que les phases Q' est habituellement observé à la fin
de vieillissement dans les alliages. La phase L et observée également dans l'alliage Al-Mg-
Si (Al-0.65%Si, 0.87%Mg) contenant une teneur importante de Cu. La présence de Cu
augmente la proportion relative de β″ [38]. La phase L également devient plus proéminente

 
23
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

au moyen. La précipitation dans les alliages ternaires d'excès de Si fournit un contraste


notable à celui dans l’alliage ternaire équilibré. Dans les conditions suivantes :
Mg/Si < 1.73, (Mg)>2(Cu), et (Cu)>l%, cette phase peut coexister avec la phase θ (AI2Cu)
qui apparaît dans les alliages Al-Cu-Mg-Si avec une quantité suffisante de cuivre >4%.

Les différentes phases pendant la précipitation sont :

II.4.1. Nucléation des zones G P

Bien qu'il soit représenté indirectement par l'augmentation de la dureté de l'alliage, et la


formation de zones GP à température ambiante, il est extrêmement difficile à observer
expérimentalement. Supposant que toutes les zones aient une taille comprise entre 1 et 5
nm de diamètre. Un microscope électronique à transmission d’ombrage traditionnel (MET)
à des objets de cette taille a des valeurs presque impossibles de facteurs de dispersion
électronique, très proche de l’aluminium, du magnésium, du silicium [39].
A ce stade, ces groupes de carbone sont plus ou moins sphérique [39]. Ces groupes
contiennent des atomes principalement d’aluminium elle représente une zone limitée dans
l’espace où la concentration de soluté supérieure à la concentration moyenne en alliage.

Figure II.4 : Zones G P dans un alliage Al-Mg2Si (aiguilles le long [100] Al) [40].

 
24
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

II.4.3. La Phase durcissant β''

Cette phase spécifique du courtier β '' est cohérente avec la matrice et la présence d'une
morphologie similaire à ceux des blocs de zones dissous (GP) [41]. Elle est déposée au
détriment des précurseurs qui sont des blocs qui contiennent beaucoup Mg que de Si
étirement le long des directions <100> Al. En effet, il a été considéré pendant longtemps
dans la littérature comme un médecin généraliste de la zone (GP-II), car il conduit à un
schéma de diffraction électronique avec des stries diffuses perpendiculaires aux directions
[001] * réseau réciproque de la matrice d'aluminium. Et interprété ces bandes de la même
manière pour les zones GP d'Al-Cu est également très belles zones iso structurales [40].
La structure β'' a été identifié par Sagalowicz et al [42]. Après la diffraction de l'étude des
rayons X de l'alliage Al-Mg-Si, cette structure est un type simple. Selon les œuvres des
auteurs [43-45], la phase cohérente responsables de microscopiques correspondant à la
dureté de pointe dans les alliages Al-Mg-Si(Cu) modèles ou la faible teneur industrielle de
cuivre.En conséquence, les étonnantes études en particulier émergents de tous ces
sédiments dans l'enquête est que le rapport Mg /Si des précipités est inférieur à 2, un taux
de parité correspondant à la phase stable Mg2Si [46-48]. Ces ratios mesurent entre 1 et 1,7,
alors que Matsuda et al [49] a constaté que le rapport est égal à 0,17, il semble appuyer
fortement sur la composition nominale de l'alliageAl-Mg2Si. Il est de l'ordre de 1,7 alliage
et environ 1 dans les alliages en excès de Si. Précipités observés dimensions peuvent être
responsables des écarts par rapport à la stœchiométrie. En effet, la microstructure
correspondante au pic de dureté montre des précipités dont les dimensions sont de l’ordre
de 2 nm [48].

 
25
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

Figure II.5 : Image de MET haute résolution obtenue sur une aiguille de β''
par Andersen et al [50].

Le faisceau est orienté dans une direction [001] de l’aluminium

II.4.4. La Phase β′

Un rapport Mg/Si plus faible dans la phase intermédiaire que celui de la phase
d’équilibre. Les rapports Mg/Si trouvés dans la littérature sont pratiquement identique à
celles mesurés de la phase β′ (varie entre 1 et 1,7 dépondant de la composition de l’alliage).
Cette phase précipite sous forme de bâtonnets mesurant entre 5 et 15 nm de diamètre.
La structure de cette dernière a été bien déterminée par diffraction électronique [51], elle
s’agit d’une maille hexagonale de paramètres :

a = 0,705 nm, c = 0,405 nm, rapport Mg/Si: 1.73 [51]

a= b= 0,407 nm, c = 0,405 nm, rapport Mg/Si : 1.54 [51]

Les aiguilles β″, les bâtonnets β′ sont semi cohérents avec la matrice α-aluminium le
long des grands axes. Anderson et al [52] proposent la stœchiométrie suivante Mg18Si10.
P. M. Derlet et al, X. Fang et al [53, 54] en utilisant le MET à haute résolution ont montré
que cette phase pouvait coexister avec β″ dans un même précipité

 
26
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

Figure II.6 : Précipitation de la phase β′ d’un alliage Al-Mg-Si [55].

II.4.5. La phase d’équilibre β-Mg2Si

La phase stable β -Mg2Si est la phase la plus connue, figure II.7. Elle précipite sous
forme de plaquettes carrées d’épaisseur proche de la dizaine de nm et de quelques
centaines de nm de côté. Sa structure est cubique à faces centrées ordonnée comme CaF2.
Elle ne contient pas d’aluminium. La phase β -Mg2Si est incohérente avec la matrice,
mais conserve toutefois des relations d’orientation :

(001) // (001) Al et [110] // [100] Al.

Figure II.7: Précipitation de la phase β(Mg2Si) d’un alliage Al-Mg-Si et le modèle de sa


structure [55].

 
27
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

II.4.6. LES PHASES QUATERNAIRES Q′ et Q

Plusieurs auteures [43,44,56] ont montré que l’addition du cuivre dans les alliages Al-
Mg-Si, est à l’origine de la formation d’autres phases qui sont des phases quaternaires Q′
et Q. La phase métastable β′ est considérée comme phase précurseur de la phase métastable
Q-Al5Cu2Mg8Si6 apparue dans les alliages Al-Mg-Si, La structure de Q′ est proposée
identique à celle de la phase Q. Cette dernière a une structure hexagonale de paramètres
a=0.3932 nm et c=0.40173 nm

La phase Q a été observé expérimentalement en laboratoire d’Alcoa est une formule de


quarte composite Al5Cu2Mg8Si6 [43]. Depuis lors, cette étape a été nommé différent
désignée par Q [44, 56]. En effet, cette phase de la structure hexagonale se précipite en
phase d'équilibre avec la solution solide α-aluminium.

La figure II.8 représente une section du diagramme de phase pseudo–binaire, des


phases d’équilibres dans les alliages du type 6022 contenant 0.07% Cu et 0.9 % Cu.
L'analyse de ce diagramme offre une meilleure compréhension de la séquence de
précipitation.

 Dans l'alliage contenant 0.07% Cu :


Si la température est inférieure à 300°C, les précipités d’équilibres sont les deux phases
β et Q. Si 300°C <T<540°C les précipités d’équilibres deviennent β et Si
 Dans l'alliage contenant 0.9 % Cu :
Si la température inférieure à 320°C, les précipités d’équilibre sont les phase θ, Q et Si
Si 320°C<T<460°C, les précipites d’équilibres deviennent les phases Q et Si.
On remarque que la phase d’équilibre β apparaît dans les deux alliages entre 460 et 530°C.

 
28
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  

  

  

   Cu (% en poids)
  

  

Figure II.8 : Section du diagramme de phase pseudo-binaire de l’alliage


Al-Mg-Si-(Cu) [44]

II.5. La séquence de précipitation :

Dans l'alliage équilibré, la séquence de précipitation dans les alliages Al-Mg-Si est
généralement la suivante :

α (SSS) GP β'' β' β (Mg2Si)


 α(SSS) : solution solide sursaturée de la matrice α-aluminium

 GP : zones Guiner Preston apparemment de formes sphériques avec des structures


inconnues

 β'' : Phase métastable sous forme d’aiguilles

 β' : phase métastable sous forme de bâtonnets

 β : Phase stable, Mg2Si sous forme de plaquettes

 
29
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

- Cas des alliages Al-Mg-Si-(Cu) :

La présence du cuivre dans les alliages Al-Mg-Si, l’origine de la formation d’autres


phases telles que Q′ et Q.

Immédiatement après l'homogénéisation et trempe, les séquences proposées pour


différentes compositions sont :

La séquence de précipitation de l’alliage avec excès de Si et qui contint une faible


teneur de Cu (0.07 % en poids). La profusion de phases plus ou moins semblables ou même
ne variant que par leur composition et apparaissant à la place qu’occupait β' dans la
séquence ternaire ont conduit Epicier et al [57] à redéfinir une nomenclature basée sur Q’
: A, B et C. Ces phases sont définies grâce à leur structure cristallographique

α (SSS) GP aciculaire β'' bâtonnets β' +lamellaire Q' β+Si [58]

La séquence de précipitation de l’alliage avec excès de Silicium et qui contint une forte
teneur de Cu (0.91% en poids) est :

α (SSS) GP aciculaire β'' lamellaire Q' lamellaire Q+Si [59]

La phase Q' se présente sous la forme de lattes selon les directions <100> de la matrice α

 
30
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

Paramètres de la
L’alliage Les phases Mg/ Si Structure
matrice
a = 15.2 Å,
β'' aiguilles 1.0-1.7 Monoclinique b = 4.05 Å,
c = 6.7 Å, β= 105°
Al-Mg-
β' a = 7.05 Å,
Si 1.73 Hexagonal
bâtonnets c = 4.05 Å
β
1.73 (Mg2Si) cfc a = 6.42 Å
plaquettes
a = 3.93 Å,
QP 1.54 Hexagonal
c = 4.05 Å

Al-Cu- a = 6.70 Å,
QC 1.54 Hexagonal
Mg-Si c = 4.05 Å
1.22 a = 4.05 Å,
Q Hexagonal
(Cu2Mg8Si6Al5 c = 10.4 Å

a = 4.05 Å,
A 0.28 Hexagonal
c = 6.7 Å

Al-Mg- a = 6.8 Å,
B 0.40 Orthorhombique
Si b = 7.9Å,c = 4.05 Å

(excès de a = 10.4 Å,
0.83 c = 4.05 Å
Si)
C (Cu, Si)8(Mg, Hexagonal
Al)13

Tableau II.1 : la séquence de précipitation dans les alliages de la série 6xxx [34]

II.6 Influence de la composition de l’alliage :

II.6.1 Effet de l’addition de cuivre

Considère que les précipitations dans les études sur le système Al-Mg-Si(Cu) depuis
longtemps que le cuivre n'a pas changé la séquence de précipitation, si elle est présente
dans l'alliage, ainsi qu'un élément secondaire. Il est généralement admis que l'effet de faible
teneur en cuivre (0,1%) est le raffinement et l'augmentation de durcissement par

 
31
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

précipitation après revenu [60]. Cela peut provenir d'une forte interaction avec les lacunes.
La présence de cuivre dans une proportion élevée de l'alliage conduit à des changements
notables dans la séquence de la précipitation.

En fait, je l'ai prouvé à la disparition de la phase β' en faveur de l'étape Q' en 6061 a
accusé l'alliage de cuivre. [40] En plus des changements dans la séquence de précipitations,
comme produit chimique de cuivre changement de composition des sédiments et certaines
études ont montré que l'influence du cuivre sur les phases de précipitation de durcissement
prouvé en particulier sur les alliages qui n’ont pas subi de traitement de pré revenu [61]. Il
semble que le cuivre améliore la cinétique de vieillissement à la température ambiante,
après refroidissement. [62]

II.6.2 Effet de la présence des éléments de transition

Les alliages Al-Mg-Si renferment des éléments secondaires se déplaçant en petites


quantités (0,05 jusqu'à 0,8% en poids), qui sont offerts pour affiner le grain de coulée
(Ti, Zr), et retarder la recristallisation des demi-produits (pièces non finies) lors de leur
mise en forme à chaud ou lors de la mise en solution ultérieure (Mn, Cr et Zr) [63] ,ceci
est toujours faible et très faible solubilité dans des éléments en aluminium diffusivité à
l'état solide Les métaux de transition tels que Cr ou Mn sous forme de dispersion grossière
[64] leur interface avec la matrice constituent nucléation préférentielle qui provoque le site
de phase de durcissement. La cinétique de précipitation à basse température n’est
cependant pas affectée par la présence de ces éléments secondaires, notamment par la
fraction de ceux-ci restant en solution dans la matrice, en raison de la faible énergie
d’interaction entre les lacunes et les atomes de ces éléments de transition.

II.6.3 Effet du rapport

L’Alliage appelé dont le rapport = 2 est stœchiométrique. Le développement

industriel que la présence de ce rapport entre la concentration de Mg et celle de Si de façon


à former la phase Mg2Si. D'après la différence de la stœchiométrie, il existe deux séries
d’alliages alliages avec excès de silicium dont le rapport se trouve entre 0.8 et 1.8 et

alliages avec excès de magnésium avec supérieur à 2 [40].

 
32
  CHAPITRE II : Précipitation dans les alliages Al-Mg-Si

La présence d'un excès de magnésium a tendance à favoriser une phase stable Mg2Si
au dépend des phases durcissant dont le rapport est < 2 [43], de sorte que l'augmentation

de magnésium est indésirable du point de vue des propriétés mécaniques. Tandis que
l'excès de silicium améliore les propriétés mécaniques, mais peut affecter la ductilité de
l'alliage. En outre l’excès de Si augmente le traitement de maturation à température
ambiante, mais ne modifie pas la cinétique de de précipitation.

Gupta et al [45], déduit que les alliages à excès de Si présentent une dureté supérieure
aux alliages dits stœchiométriques. D’une manière générale, l’excès de Si favorise les
phases métastables (dont le rapport <2) aux dépens de la phase stable d’équilibre, en

affectant la composition des précipités durcissant [43]. Pour les alliages contenant une
faible teneur de cuivre, l’excès de Si modifie également la séquence de précipitation [65],
c'est-à-dire l’apparition de la phase quaternaire Q et son précurseur Q'.

II.6.4. Effet des traitements thermiques

Des études sur le traitement thermique sur la tenue à la corrosion des alliages
d'aluminium Al-Mg-Si révèle que l'influence de la microstructure de apparaît pourtant
comme un facteur prédominant des processus de corrosion. Ajouter du magnésium et du
silicium à l'aluminium série 6000 incitent à la précipitation de Mg2Si dans l'alliage.
Le traitement thermique peut modifier la répartition des éléments dans le métal et donc le
comportement à la corrosion [66] :

 La mise en solution du magnésium, suivie d'un refroidissement de l'alliage 6063, et


réduit la possibilité d'alliages à la corrosion, ce qui entraîne une augmentation de la
corrosion de la mobilité.
 Le vieillissement des alliages Mg2Si précipité particules, et la réduction de la
corrosion générale en faveur de la corrosion localisée.

 
33
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

III.1. Alliages utilisés


L'étude présentée dans ce travail est faite sur trois alliages à base d’aluminium du
système Al-Mg-Si sont réceptionnés sons la forme des tôles par le département de
métallurgie (Université de Manchester). Leur composition chimique est donnée par le
tableau III.1.

Alliage Mg% Si% Cu% Fe% Mn% Cr% Zn% Ti% B% Al%

(1) 0.50 0.56 0.02 0.17 0.03 0.001 0.003 0.011 0.0015 Balance

(2) 0.20 0.61 0.002 0.17 0.03 0.001 0.003 0.012 0.0017 Balance

(3) 0.20 0.22 0.1 0.17 0.03 0.001 0.003 0.011 0.0014 Balance

Tableau. III. 1 : la composition chimique de l’alliage étudié

III.2. Préparation des échantillons

Pour l’étude métallographique, l’observation en microscope optique nécessite une


bonne préparation de la surface. Les échantillons traités ont subi un polissage mécanique
et ensuite une attaque chimique.

▪ Polissage des échantillons

Les échantillons subissent un polissage  à l’aide d’une polisseuse mécanique 


(FORCIPOL 2) avec des papiers abrasifs en carbure de silicium, du grade 100 jusqu’au
grade 2000, puis à la pâte diamantée de granulométrie 6 µm et 3 µm. Les échantillons
sont lavés à l’eau et séché à l’air. La mise en évidence des phases présentes et les joints
des grains est obtenue suite à une attaque chimique. Pour nos alliages (1), (2) et (3) nous
avons utilisé le réactif Keller dont la composition est de 17 ml d’acide nitrique (HNO3),
9 ml d’acide chlorhydrique (HCL), 5 ml d’acide fluorhydrique (HF) et 78 ml d’eau
distillée (H2O).

  34
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

Figure III.1: polisseuse mécanique (FORCIPOL 2) Figure III.2: papiers abrasifs

Figure III.3: échantillons avant polissages Figure III.4: échantillon après polissage

III.3. Traitements thermiques


Les traitements thermiques ont été effectués dans un four du type NABERTHERM on
doit passer par les traitements d’homogénéisation à 550°C pendant 1heure, avec une
vitesse de chauffage de 5°C/min pour laquelle le Mg, Si et Cu sont totalement dissous
afin d'obtenir une phase homogène (obtention d’un domaine monophasé) suivis d’une
trempe à l’eau afin d’obtenir une solution solide sursaturée, et le vieillissement à
différentes températures pendant des durées différentes maintien pour provoquer le
processus de précipitation.

III.4. Méthodes expérimentales utilisées

III.4.1. Microscopie optique

Le microscope optique est utilisé pour déterminer où observer l'échantillon


microscopique (forme des grains, des précipités, etc.), ainsi que l'évolution de la
structure microscopique de l'alliage après avoir subi un traitement thermique (isotherme
et isochrone). La structure peut être modifiée par un traitement mécanique, thermique et

  35
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

chimique passant par le métal, quelles que soient les changements physico-chimiques
qui peuvent résulter de ces traitements.
Les microscopes optiques métallographiques permettent l’observation par réflexion
d’une surface métallique parfaitement plane, obtenue par polissage mécanique et ayant
subie des traitements thermiques voulus. On colore différemment les phases composant
des alliages étudiés par un réactif.
Pour l’étude métallographique. Les échantillons sont observés avec un microscope
optique de type EUROMEX équipé d’une caméra photographique qui permet la
production d'un grand nombre de différentes images microscopiques avec des
grossissements différents (1000-500 ...) Comme on peut l'observer par ordinateur
(Fig. III. 5).

Figure III. 5 : Le microscope optique de type EUROMEX

III.4.2. Analyse calorimétrique différentielle (DSC)

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) permet d’étudier les transitions


physiques et chimiques mettant en jeu des effets thermiques dans un matériau. il permet
de mesurer la différence entre le flux thermique vers l'échantillon et un matériau inerte
(référence ),puis on ajuste la puissance de chauffe de l’échantillon à chaque instant, de
sorte que la température de l’échantillon soit la même que celle de la référence, en

  36
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

compensant les effets exothermiques ou endothermiques. La compensation de la


puissance calorifique est mesurée en fonction de la température.

dQ
 f (T ) ……………… (1)
dT

Nous avons utilisé dans ce travail un DSC de type SETARAM DSC131(figure III.7).
Chaque essai de DSC a été commencé à partir de la température ambiante jusqu’à la
température de 550°C avec une vitesse de chauffage 5°C/min, puis un refroidissement
jusqu’à l’ambiante avec la même vitesse de chauffage, ce dernier est relié à un ordinateur
sur lequel est installé un logiciel, donnant accès à toutes les fonctions de l’appareil et
permettant l’affichage des résultats. Lors d’une réaction exothermique (précipitation
d’une phase), la DSC enregistre un pic au-dessus de la ligne de base et pour une réaction
endothermique (dissolution d’une phase), elle enregistre un pic au-dessous de la ligne de
base. Le logiciel associé à l’appareillage nous permet de connaître la température de
chaque pic et la surface de l’aire formée par le pic avec la ligne de base du
thermogramme.

Figure III.6 : Schéma du principe de l'analyseur calorimétrique différentiel

  37
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

Figure III.7 : DSC 131 de SETARAM

III.4.4. La microdureté

 Essai de dureté

La dureté d’un matériau caractérise sa résistance à la pénétration est appliqué sur la


surface du matériau à tester avec une force pendant un temps donné. Plus l’empreinte
laissée est petite, plus le matériau est dur.
Malgré la dureté, il n’est pas simple de déterminer la propriété, et les essais de
dureté sont utilisés en raison de leur simplicité et de leur caractère tractif.

 Essai la microdureté

La mesure de la microdureté est basée sur la détermination des dimensions


d’empreintes produites dans le matériau par un pénétrateur de forme pyramide
(Vickers), sous l’action d’une charge appliquée.
Le rapport de la force appliquée F à la surface S en cours de l’empreinte donne la
dureté HV.

Le microdureté utilisé comporte une colonne de microscope optique en réflexion, qui


permet de viser la zone souhaitée sur un échantillon poli, le pénétrateur Vickers est
ensuite placé dans l’axe optique pour effectuer l’essai, puis le microscope permet de
mesurer les diagonales de l’empreinte (de quelques microns à quelque dizaine de
microns). Pour suivre l'évolution de la micro dureté durant les différents traitements

  38
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

thermiques appliqués, nous avons utilisé un microdureté automatique du type AFFRI à


pénétration Vickers figure (III.8).
Les empreintes ont été induites par une charge de 300g mesure de 2,94 N
avec un temps de maintien de la charge de 15 s

Figure III.8 : Microdureté AFFRI

 Mesure Hv

Le pénétrateur est une pyramide en diamant, à base carré et d’angle au sommet entre
faces opposées égal à 136°.
L’empreinte est une pyramide en creux de diagonale moyenne d (en mm, moyenne
des deux diagonales du carré de base, mesuré à l’aide d’un appareil optique approprié),
figure III.9. La charge d’essai F (N) est choisie dans une gamme normalisée. La dureté
est donnée par le rapport de F (en kg force à l’origine) à la surface latérale de
l’empreinte pyramidale, exprimés sans dimension.

  39
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

Figure III.9: Indenter et l’empreinte d’indentation.

La formule de Vickers est le quotient obtenu par la division du poids appliqué sur
l’aire projetée de l’impression, elle est applicable en macro-dureté autant qu’en micro-
dureté Hv = P/S ……………… (2)
L’aire projetée de l’impression S est exprimée en fonction de la longueur moyenne du
diagonal d et l’angle du pénétrateur, donc:

/
S= Hv = ……… (3)
/

Hv= 1.854 (kg/mm2) ……………… (4)

Où :

Hv : La dureté de Vickers. P : Le poids du pénétrateur exprimé en kilogrammes.


d : La longueur du diagonal de L’aire projetée de l’impression.

Cette dernière peut être récrite en fonction de la force, exprimée en Newton, où la


longueur, est prise en mètre, nous avons :

F = P.g ……………… (5)

Avec g = 9.80665 ms-2 : L’accélération de la gravitation terrestre.

Hv = 0.189 ……………… (6)

  40
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

III.4.3. La diffraction des RX

La diffraction des rayons X est l'une des méthodes les plus puissantes utilisées
dans les études des transformations de phases, il est constitué de trois parties :

 La source des rayons X : est un tube contenant deux électrodes, l'une est le
filament (cathode) est chauffé par l'impact de Joule appelée l'anode et l'autre est une
plaque de cuivre pour la plus grande partie du diffractomètre. Soumissent pôles à la
possibilité de quelques dizaines de kilovolts, ce qui accélère les électrons à partir du
filament. L’interaction électron-matière va entrer la matière dans un état excité, la
désexcitation est faite par l’émission et des rayons X ; ce dernier est
monochromatisme par un filtre métallique (nickel).

 Le porte échantillon : Cette partie peut avoir beaucoup de formes et beaucoup de


fonction (fixe, rotatif) selon la nature des échantillons (solide, poudre…etc.) et aussi
selon les conditions expérimentales choisis.

 Le détecteur des rayons X diffractés : L’émission de rayonnement d'onde de la


même longueur d'onde dans des directions différentes à partir du faisceau d'origine.
Nous notons que l'onde est le résultat de la superposition des ondes chaque atome
La diffraction des rayons X par les cristaux doit être vérifiée la loi de Bragg

2 d hkl sin θ = nλ ……………… (7)

n : Ordre de la diffraction, λ: Longueur d’onde du faisceau de rayons X


dhkl: Distance réticulaire, θ :Angle d’incidence des rayons X.

  41
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

Figure III. 10 : Famille de plans cristallins en condition de Bragg.

Dans ce travail, a été effectué l'enregistrement des spectres en utilisant notre


diffractomètre automatisé Siemens de type BRUKER D8 ADVANCE opérant en
géométrie Bragg-Brentano (figure III. 11), la diffraction des rayons x est employée pour
identifier les phases formées et leur croissance, en particulier les alliages Al-Mg-Si
après divers recuits thermiques, avec les conditions suivantes :

La source des rayons X est produite par une anticathode cuivre avec une longueur
d’onde λ Cu =1.5418Å et qui est séparé à l’aide d’un monochromateur au Germanium,
alimentée par une génératrice tension–courant de 35kV-20mA, l’échantillon est placé
sur une tête goniométrique Les spectres de DRX des échantillons monté en géométrie à
haute résolution, et ont été enregistrés pour 2θ compris entre 20° à 120° avec un pat de
0.02°. L’identification des phases présentes dans les spectres de DRX a été faite en
utilisant les fiches ASTM.

  42
  CHAPITRE III : Matériaux étudiés et Méthodes expérimentales

Figure III. 11 : diffractomètre BRUKER D8 ADVANCE

Figure III.12 : Schéma du principe de La diffraction des rayons X

  43
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

IV.1. Introduction

Dans ce chapitre nous avons représentés les résultats obtenus à l'aide de


différentes techniques expérimentales. La première partie des résultats concerne
l’analyse microstructurale des alliages étudiés obtenue par la microscopie optique,
La deuxième partie relate les résultats obtenus par d’autres techniques
expérimentales telles que la calorimétrie différentielle à balayage, la diffraction des
rayons X et la micro dureté Vickers.

IV.1. Etude micrographique par microscope optique

L’évolution de la microstructure des échantillons a été suivie à l’aide d’un


microscope optique à grand champ 500 équipé d’une caméra photographique.
L’observation de la microstructure permet de déterminer la présence de précipités
formés, suite aux différents traitements thermiques.

IV.2.1. Etat réception

La microstructure des échantillons des trois alliages étudiés à l’état brut est
présentée dans la figure IV.1. Cette dernière montre la présence de précipités, de
taille hétérogène sont distribués aléatoirement. On observe aussi des grandes
particules ont une taille pouvant excéder quelque µm. Ces particules sont formées
durant l’élaboration des trois alliages étudiés.

IV.2.2. Etat homogénéisé

La figure IV.2 montre la microstructure des échantillons des alliages étudiés


après un traitement d’homogénéisation pendant une heure à 550°C, La vitesse de
montée de la température est de 5°C/min. On observe la disparition des particules
qui ont été observées à l’état brut et on remarque aussi la présence des particules
fines qui ont une distribution uniforme dont elles peuvent être des précipités
intermétalliques au fer (IMF) qui sont stables même à haute température. On site
comme un exemple les particules suivant : α-AlFeSi et α-AlFe(Mn)Si, ces mêmes
particules ont été observé par Mrówka-Nowotnikl et al. [67].

  44
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

Une forte apparence de la densité des particules fines répartie uniformément à


l’intérieur des grains est aussi observée dans les trois alliages étudies. Même après
ce traitement thermique, quelques grandes particules qui ont été observées déjà à
l’état brut restent insolubles. Cependant on remarque une diminution de leur taille.
En effet le traitement d’homogénéisation libère les éléments d’addition tel que Cu,
Si, Fe et Mg, ces derniers fournis la formation et le grossissement des précipites à
l’intérieur des grains. Ceci est en bon accord avec les résultats obtenu par d’autres
auteurs [63, 68, 69].

1 2

200µm 200µm

200µm

Figure IV.1: Microstructure des alliages (1), (2) et (3) à l’état brut

  45
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

200µm

200µm 

200µm 

Figure IV.2: Microstructure des alliages (1), (2) et (3) homogénéisés à 550°C pendant 1
heure et trempés à l’eau

  46
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

IV.2. Résultats de l'analyse calorimétrique différentielle (DSC)

IV.2.1. L'identification des pics à l'état homogénéisé

Le thermogramme de DSC de l’alliage 01 homogénéisé à 550°C pendant une heure


suivi d'une trempe à l’eau, en utilisant une vitesse de chauffage de 5°C/min est
représenté dans la figure IV.3. Globalement, nous pouvons identifier quatre pics
exothermiques (A, B, C et D) et quatre pics endothermiques (a, b, c et d).

 Le pic (A) situé à la température 99.35°C est attribué à la formation des


zones GP et/ou clusters de Mg et Si, le résultat obtenu est en bon accord
avec cela obtenu par Chakrabarti et al [43].

 Le pic (B) situé à la température 288°C est attribué à la formation de la phase


β". Ceci est en bon accord avec les résultats de Gaffar et al [70].

 Le pic (C) situé à la température 365.08°C est dû à la précipitation de phase β'

 Le pic (D) situé à la température 465.46°C est attribué à la formation de la


phase stable β

Passons aux pics endothermiques qui s’apparaissent aux températures : 204.57°C pic
(a), 355.28°C pic (b), 408.76°C pic(c) et 495.12°C pic(d), sont attribuées respectivement
à la dissolution des zones G.P et à la dissolution des phases β", β' et β. La séquence de
dissolution est en bon accord avec les travaux obtenus par d’autres auteurs [68, 69, 43].

Le thermogramme de DSC de l’alliage (1) homogénéisé à 550°C pendant une heure


suivi d'une trempe à l’eau, en utilisant une vitesse de chauffage de 5°C/min est représenté
dans la figure IV.4. Les mêmes pics sont aussi observés dans le cas de l’alliage (2) .
Cependant en remarque que les pics observés dans l’alliage 02 sont décalés vers les basses
températures, ceci est dû à l’excès de silicium contenant cet alliage qui favorise
l’accélération de précipitation.

Il est très important de remarquer que les pics enregistrés sur les courbes de DSC.
Correspondent ainsi aux transformations de phase :

Amas d’atomes de (SSS) zones GP β'' β' β(Mg2Si)

  47
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

-19.0
B
Alliage 1

-19.5

dQ /dt (m w) -20.0
D

A d
-20.5 C

a b
-21.0
c
100 200 300 400 500 600
Temperature °C

Figure IV.3: Courbe de DSC de l’alliage (1), homogénéisée à 550°C pendant 1 heure
suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec une vitesse de chauffage de 5°C/min.

-17,0
Alliage 2 B
-17,5

-18,0
D
-18,5
dQ/dt (mw)

C
I
( ,
)

c
-19,0
A

-19,5

-20,0 b
-20,5 a
-21,0 100 200 300 400 500
Temperature °C

Figure IV.4: Courbe de DSC de l’alliage (2), homogénéisée à 550°C pendant 1 heure
suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec une vitesse de chauffage de 5°C/min.

  48
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

-17,5 B Alliage(1)
Alliage(2)
-18,0
D
-18,5

dQ/dt (mw) -19,0


C
A B
-19,5

-20,0 D
A C
-20,5

-21,0

-21,5
0 100 200 300 400 500 600
Temperature °C

Figure IV.5: Courbe de DSC des deux alliages (1) et (2), homogénéisée à 550°Cpendant
1 heure suivi d'une trempe à l'eau obtenue avec une vitesse chauffage de 5°C/min

IV.2.2. L'identification des pics à l'état vieilli

Par comparaison avec les échantillons des alliages homogénéisé à 550°C pendant une
heure et trempé à l’eau et les échantillons des alliages homogénéisés à 550°C pendant
une heure et trempé à l’eau suivis d’un vieillissement artificiel à 175°C, dans les deux
alliages 1 et 2 (Figure V.5, Figure V.6), on remarque l’absence des deux pics qui sont
correspond à la formation de zone G.P et à la formation de la phase β". La disparition de
ces pics est probablement liée la dissolution complète des zones G.P et la phase β"
formées pendant le vieillissement artificiel. Ainsi, la séquence de précipitation devenue
comme suit : (SSS) β' β(Mg2Si)

  49
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

H o m o g én é isé e à 5 50° C p e n d a n t 1H
H o m o g én é isé e à 5 50° C e t vie illi à 17 5°C p e n d an t 1 H
Alliag e1
B

dQ/dt (mw)
D
C

A D
C

50 10 0 150 200 250 300 350 400 450 500 5 50

T emp era tu re ° C

Figure IV.6: Le thermogramme de DSC de l’alliage (01)

Alliage 2
Homogénéisée à 550°C pendant 1H
Homogénéisée à 550°C et vieilli à 175°C pendant 1 H

D
D
dQ/dt (mw)

A C
C

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Temperature °C

Figure IV.7: Le thermogramme de DSC del’alliage (02)

IV.3. Mesures de la microdureté

Dans cette partie de notre travail, nous avons étudié la micro dureté Vickers (Hv) par
l’utilisation d’un microduromètre de type AFFRI.

Le traitement d’homogénéisation des trois alliages étudiés à 550°C pendant une heure a
été suivi par le vieillissement artificiel à différentes températures allant de 25°C à 475°C.

  50
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

La figure IV.7 présente la variation de la microdureté en fonction de la température


de vieillissement pour les trois alliages étudiés. Cette dernière montre que l’addition des
éléments tels que Cu et Si, s’accompagne d’une augmentation importante de la
microdureté. Cette augmentation est due, à l’effet d’affinement des grains provoqué par
l’addition de Cu. Dans le cas de l’alliage (3) contenant du Cu. La dureté devient plus
importante que les autres alliages [32, 71 ,72].

La valeur maximale de la microdureté est obtenue pour les trois alliages aux environs
de la température de 300°C. Si l’on compare cette résultat avec les résultats de DSC
(domaines de la précipitation des différents phases) on peut en déduire que le meilleur
durcissement est obtenu suite à la précipitation de la phase β˝ qui intervient au même
intervalle de température pour les trois alliages.

La comparaison de pic de l’alliage (02) correspondant à la précipitation de la phase


durcissant β˝par rapport aux pics observés dans le cas des deux autres alliages, montre
qu’il est décalé vers la basse température. En effet l’excès de silicium accélère la
précipitation.

Alliage (1)
Alliage (2)
55 Alliage (3)

50

45
Hv

40

35

30 0 100 200 300 400 500


T°C

Figure IV.8 : La variation de la microdureté en fonction de la température pour les trois


alliages (1), (2) et (3)

  51
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

IV.4. Diffraction des rayons X

Les Spectres de diffraction des rayons X des échantillons des trois alliages étudiés à
l’état brut (état réception) sont représentés dans la figure IV.8. Les pics correspondent à
la structure C.F.C de la matrice α-aluminium. Le pic le plus intense est le pic (111) de
l’aluminium pur d’après les fichiers ASTM(b221Spécification standard pour l'aluminium
et en alliage d'aluminium)

Les mêmes pics sont aussi observés dans le cas des alliages 1, 2 et 3 homogénéisé à
550°C pendant 1 heure (figure IV.9). Cependant en remarque l’apparition de certaines
raies de faibles intensités, cela veut dire qu'il y a une variation du paramètre de réseau
de la maille de la matrice α-aluminium dû à la présence des éléments d'additions, qui
ont été développées lors des traitements d’homogénéisé et par conséquent, peuvent être
identifiées en utilisant les cartes ICDD (85-1327)

La présence de ces raies montre la précipitation des phases dans les alliages étudiés.

Le tableau suivant indique les pics résultant des éléments d’addition.

2θ Phases Références

17.18 α-AlFeSi [73]

27.76 β' (Al3Mg2) [74]

47.14 β'' (Mg5Si6) [74]

112.02
α-AlFeMnSi [73]
112.06

Tableau IV.1 : illustration des pics résultant des éléments d’addition.

  52
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

Alliage (1)  (111)


16

14

12

intensité (u,a)
10

6  (311)

4  (220)
(200)
2

0
0 20 40 60 80 100 120
2(°)

16
Alliage (2)  (111)
14

12
intensité (u,a)

10
 (311)
8
(420)
6
(200)
4

-2
0 20 40 60 80 100 120
2 (°)

15
(111)
14 Alliage (3)
13
12
11
10
intensité (u,a)

9
8
7
(200) (311)
6
5
4  (420)
3  (220)
2
1
0
-1
0 20 40 60 80 100 120
2(°)

Figure IV.9: Spectre de diffraction des rayons X des alliages 1, 2 et 3 à l’état brut

  53
 
CHAPITRE IV : Résultats et Discussions

16 Alliage (1)

14 (111)

12

intensité (u,a)
10

6 (311)
(220)
(200)
4
27,76° 47,14°
2

0
0 20 40 60 80 100 120
2(°)

16
Alliage (2)
14
(111)
12
intensité (u,a)

10

8 (200) (311)
6

17,18° (420)
4
112,02°
2

-20 20 40 60 80 100 120


2(°)

15
14 Alliage (3)
13 (111)
12 (200)
11
intensité (u,a)

10
9
8
7
6 (311)
5
4 (220) (420)
3 
2
1
0
-10 20 40 60 80 100 120
2(°)

Figure IV.10: Spectre de diffraction des rayons X des alliages 1, 2 et 3 homogénéisé à


550°Cpendant 1 heure et trempés à l’eau

  54
Conclusion générale

Conclusion
Le travail que nous avons réalisé dans le cadre de ce mémoire a pour but de mieux
comprendre l’influence des traitements thermiques sur la cinétique de précipitation et sur
les propriétés mécaniques dans des alliages Al-Mg-Si contenants différentes teneurs des
éléments d’additions. Pour cela, plusieurs techniques expérimentales ont été mises en
œuvre, pour étudier la précipitation, on s’utilise essentiellement le microscope optique
(MO), l’analyse calorimétrique à balayage (DSC), les mesures de micro dureté Vickers
(Hv) et la diffraction des rayons X.
Les principaux résultats de ce travail sont appréciables et en bon accord avec les travaux
de recherche trouvés par d’autres auteurs. Ces résultats peuvent se résumer de la manière
suivante :

 L’observation au microscope optique montre que pendant le traitement


d’homogénéisation, les grandes particules qui ont été formées durant l’élaboration
des alliages étudiés sont disparues tandis qu’on marque la présence des particules
fines qui ont une distribution uniforme dont elles peuvent être des précipités
intermétalliques au fer (IMF).
 L'analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) nous a permis de suivre la
séquence de précipitation ainsi que la détermination des domaines de température
de la formation et la dissolution des phases intermétalliques dans les alliages
étudie :
Amas d’atomes de (SSS) zones GP β'' β' β(Mg2Si)
Pendant le vieillissement artificiel. La séquence de précipitation devenue comme suit:
Amas d’atomes de (SSS) β' β(Mg2Si)
 L’excès de Si accéléré la cinétique de précipitation dans les alliages Al-Mg-Si.
 L’addition du cuivre aux alliages d’aluminium Al-Mg-Si augmente la dureté plus
que l’excès du silicium
 Les Spectres de diffraction des rayons X obtenus à partir des alliages AlMgSi
montre la présence des pics correspondent à la structure C.F.C de la matrice α-
aluminium et la présence de certaines raies de faibles intensités correspondant à la
précipitation des phases dans les alliages étudiés.

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60
Abstract

In this work, we focus on the Al-Mg-Si alloys (6000 series), which have
interesting mechanical properties. It was study made a contribution to the
understanding of the dissolution and precipitation phenomenon and the behavior
of aluminum alloys with thermal treatments

In order to verify that, we used several techniques based mainly on optical


microscopy, X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry "DSC"
and micro hardness (Hv).

The differential scanning calorimetry (DSC) has allowed us to identify the


sequence in the alloys studied:
Amas d’atomes de (SSS) zones GP β'' β' β(Mg2Si)
During artificial aging. The precipitation sequence became as follows:
Amas d’atomes de (SSS) β' β(Mg2Si)

The results of micro hardness show that the addition of copper to Al-Mg-Si
aluminum alloys improves the mechanical properties more than the case of the
alloy containing excess of silicon.
The observation of the microstructure using the optical microscopy show the
presence of precipitates formed during different heat treatments.

Key words: alloys Al-Mg-Si, excess selenium, Precipitation, Heat Treatment,


DSC, structural hardening.

 
i
‫‪ ‬‬ ‫ملخص‬

‫في ھذا البحث‪ ،‬نحن نركز على سبائك ‪)Al-Mg-Si‬السلسلة ‪ (6000‬التي لھا خصائص‬

‫ميكانيكية جيدة‪ .‬ھذه الدراسة ساھمت في فھم ظاھرتي االنحالل والترسبات وسلوك سبائك األلومنيوم مع‬

‫المعالجات الحرارية‬

‫وإلنجاز ھذه الدراسة استعملنا عدة تقنيات معتمدين أساسا على المجھر الضوئي‪ ،‬انعراج األشعة‬

‫السينية‪ (XRD),‬التحليل الحراري التفاضلي "‪"DSC‬و قياس الصالدة )‪(Hv‬‬

‫وقد سمح لنا الماسح الحراري التفاضلي )‪ (DSC‬بتحديد تسلسل ھذه السبائك‪:‬‬

‫)‪Amas d’atomes de (SSS‬‬ ‫‪zones GP‬‬ ‫''‪β‬‬ ‫'‪β‬‬ ‫)‪β(Mg2Si‬‬

‫أثناء التعقيق االصطناعي‪ .‬أصبح تسلسل الترسبات على النحو التالي‪:‬‬

‫)‪Amas d’atomes de (SSS‬‬ ‫'‪β‬‬ ‫)‪β(Mg2Si‬‬

‫وتشير نتائج الصالدة أن إضافة النحاس إلى سبائك األلومنيوم ‪Al-Mg-Si‬يحسن الخواص الميكانيكية‬

‫أكثر من الفرط في السليسيوم‪ ،‬كما أن المراقبة المجھرية بواسطة المجھر الضوئي تحدد وجود رواسب‬

‫تشكلت بعد المعالجات الحرارية المختلفة‪.‬‬

‫الكلمـات الدالـة‪ :‬سبائك ‪ ،Al-Mg-Si‬الفرط في السليسيوم‪ ،‬الترسبات‪ ،‬المعالجة الحرارية ‪,DSC,‬‬


‫التصليد البنيوي‬

‫‪ ‬‬
‫‪ii‬‬
Résumé
       Dans ce travail de recherche nous nous intéressons aux alliages Al-Mg-Si

(série 6000), qui possèdent des propriétés mécaniques intéressantes. Il s’agissait


d’étudier l’apportée d’une contribution à la compréhension du phénomène de
précipitation et dissolution ainsi que le comportement des alliages d’aluminium
avec les traitements thermiques.

Pour atteindre cet objectif, nous avons utilisés plusieurs techniques reposant
principalement sur la microscopie optique, diffraction des rayons X (XRD),
analyse thermique différentielle "DSC" et la microdureté (Hv).

L’analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) nous a permis


d’identifier la séquence dans les alliages étudie :
Amas d’atomes de (SSS) zones GP β'' β' β(Mg2Si)
Pendant le vieillissement artificiel. La séquence de précipitation devenue
comme suit : Amas d’atomes de (SSS) β' β(Mg2Si)
Les résultats de la microdureté montrent que l’addition du cuivre aux alliages
d’aluminium Al-Mg-Si améliore les propriétés mécaniques plus que l’excès du
silicium.
L’observation de la microstructure par microscope optique permet de
déterminer la présence de précipités formés, suite aux différents traitements
thermiques.

Mots clés : Alliages Al-Mg-Si, Excès de sélénium, Précipitation, Traitement


thermique, DSC, Durcissement structural. 

 
 
iii

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