TP-TD

Concevoir une expérience et Analyser ses données

MASTERS
mikolobertin@yahoo.frTél. 068641803
OG : Etre capable d’innover ou d’améliorer la qualité d’un produit, un procédé ou un
service.
OS1 : Exploiter les travaux existants.
OS2 : Appliquer les outils statistiques pour modéliser un procédé et optimiser la qualité
d’un procédé, un produit ou un service.
OS3 : S’autonomiser.

1. Reconçois les expériences des publications citées dans les exemples ci-dessous en appliquant
les procédures mentionnées.
2. Saisis et analyse les données dans la colonne C8 à droite conformément aux combinaisons
trouvées. Note bien que les ordres de tes essais ne sont pas forcément identiques à ceux qui
figurent dans les différents tableaux.
3. Interprète les résultats de l’analyse et détermine les valeurs optimales des trois facteurs en
s’inspirant des interprétations des résultats dans les publications.

EXEMPLE 1 : Optimization of bioethanol production from simultaneous scarification and

fermentation of pineapple peels using Saccharomyces cerevisiae (OIWOH et al., 2018)

Résumé
La production du bioéthanol par saccharification et fermentation simultanées (SSF) des
épluchures d’ananas en utilisant la cellulase et Saccharomyces cerevisiae a été investiguée. Un
design de Box-behnken (BBD) à trois facteurs et une méthodologie de surface de réponse ont
été employées pour étudier l’effet du pH(2-6), de la charge levurienne (2-10g/l) et la
concentration du sulfate d’ammonium (1-5 g/l) sur le procédé de production de bioéthanol. Les
résultats de cette expérience figurent dans le tableau 1.

1. Sélectionne Stat> DOE(Plan d’expérience>Créer un plan de surface

réponse>Sélectionne Box–Behnken.
2. Dans Nombre de facteurs, Saisis 3(Figure 1).
3. Sélectionne Plans>Personnalisé>saisis 5>OK (Figure 2).
4. Sélectionne Facteurs>saisis les noms des facteurs et les valeurs de leurs niveaux (Table
1 de la publication) ok (Figure 3).

Figure 1

1
 Figure 2

Figure 3

5. Saisis en complétant dans la colonne C8 (bioéthanol) les données de la colonne

Bioéthanol concentration (%v/v) (Y) du Tableau 1 ci-dessous (ou Table 1, Page 56 de
la publication de l’exemple 1).

Tableau 1. Résultats du procédé de production de l’éthanol

Essais pH(A) Charge levurienne Concentration Concentration

(B) (yeast) (𝑁𝐻)4 𝑆𝑂4(C) du bioéthanol
% V.V-1
1 2 2 3 2,67
2 4 10 5 2,61
3 6 10 3 2,76
4 4 6 3 1,38
5 6 2 3 1,70
6 4 6 3 1,38
7 4 2 5 0,48
8 4 10 1 2,03
9 4 2 1 1,08
10 6 6 5 5,49
11 2 10 3 3,87
12 2 6 5 4,32
13 4 6 3 1,38
14 4 6 3 1,92
15 6 6 1 3,67
16 4 6 3 1,29
17 2 6 1 7,30

2
6. Note bien que chaque valeur de bioéthanol correspond à une combinaison précise et
que l’ordre de tes combinaisons n’est pas le même que celui du tableau 1 ci-dessus. Il
faut donc chercher la combinaison dans votre plan et saisir la valeur de la réponse
correspondante à sa droite.
7. Analyse et interprète les données en cliquant : DOE (Plan d’expériences)>Surface de
réponse>Analyser un plan de surface de réponse.
8. Sous Réponses, saisis C8 ou Bioéthanol.
OK (Figure 4). Les résultats sont montrés dans la figure 5.
NB. Pour avoir exactement les résultats de la publication, utilise la forme codée des niveaux
des facteurs montrés dans le tableau ci-dessous. Par exemple, lors de la saisie des niveaux
du facteur pH, au lieu de 6, 4 et 2, saisir 1, 0 et -1 respectivement.

9. Construis des diagrammes de surface réponse en 3D des trois facteurs pris deux à deux
en appliquant les procédures montrées dans les figures 5 et 6.
10. DOE(Plan d’expériences)>Surface de réponse>Diagramme de surface. Dans Réponse,
saisis Bioéthanol. Coche Gérer les diagrammes pour toutes les paires de variables
continues. Coche Sur les graphiques distincts. Ok (Figure 6).
11. Modifie les éléments du graphique en cliquant droit sur ledit graphique.

Figure 4

3
 Figure 5

Figure 6

Table 2 : unités non codées et codées

Niveaux des facteurs nommés Niveaux des facteurs codés

pH Yeast Concentration pH Yeast Concentration
6 10 5 1 1 1
4 6 3 0 0 0
2 2 1 -1 -1 -1

Table 3 : résultats du plan et saisie des valeurs de la réponse

4
Régression de la surface de réponse : Bioethanol en fonction de pH; Yeast; (NH4)2SO4

Analyse de variance

SomCar Valeur
Source DL ajust CM ajust Valeur F de p
Modèle 9 47,8925 5,3214 146,39 0,000
Linéaire 3 5,6071 1,8690 51,42 0,000
pH 1 2,5765 2,5765 70,88 0,000
Yeast 1 2,4090 2,4090 66,27 0,000
(NH4)2SO4 1 0,6216 0,6216 17,10 0,004
Carré 3 35,3863 11,7954 324,49 0,000
pH*pH 1 22,7067 22,7067 624,66 0,000
Yeast*Yeast 1 4,7332 4,7332 130,21 0,000
(NH4)2SO4*(NH4)2SO4 1 8,0738 8,0738 222,11 0,000
Interaction à 2 facteurs 3 6,8991 2,2997 63,26 0,000
pH*Yeast 1 0,0049 0,0049 0,13 0,724
pH*(NH4)2SO4 1 5,7600 5,7600 158,46 0,000
Yeast*(NH4)2SO4 1 1,1342 1,1342 31,20 0,001
Erreur 7 0,2545 0,0364
Inadéquation de l'ajustement 3 0,0212 0,0071 0,12 0,943
Erreur pure 4 0,2333 0,0583
Total 16 48,1470

Récapitulatif du modèle

R carré R carré
S R carré (ajust) (prév)
0,190659 99,47% 98,79% 98,54%

Equation de régression en unités non codées

Bioethanol = 16,930 - 5,802 pH + 0,7502 Yeast - 3,816 (NH4)2SO4 + 0,5806 pH*pH

- 0,06627 Yeast*Yeast + 0,3462 (NH4)2SO4*(NH4)2SO4 - 0,0044 pH*Yeast
+ 0,3000 pH*(NH4)2SO4 + 0,0666 Yeast*(NH4)2SO4

Figure 7

12. Optimiser la réponse

Stat<DOE(Plan d’expériences)>Surface de réponse>Optimiser des réponses. Sous
Objectifs, sélectionner Maximiser>OK.
Tu obtiendras la valeur optimale de la concentration en bioéthanol (7,1451) ainsi que les valeurs
des trois facteurs qu’il faut fixer pour obtenir l’optimum : pH(2), Yeast(6.6869) et
(NH4)2SO4(1).

EXEMPLE 2 : Application of a statistical design to the optimization of parameters and culture

medium for a-amylase production by Aspergillus oryzae CBS 819.72 grown on gruel (wheat
grinding by-product) (R. Kammoun et al., 2008).

Résumé
L’optimisation de la production de l’α-amylase par la moisissure Aspergillus oryzae avec le
sous-produit du broyage du blé (gruau) comme seule source de carbone a été performée avec

5
une méthodologie statistique basée sur le design de Box-behnken (BBD) sous la méthode de
surface de réponse. Trois facteurs ont été investigués à savoir : la température, l’agitation et la
taille de l’inoculum. Les résultats de l’expérience figurent dans le Tableau 2.

Utilise la même procédure que pour l’exemple 1.

Tableau 4 : Design expérimental pour optimiser les paramètres physiques pour la production d
l’α-amylase sur le gruau par Aspergillus oryzae CBS 819.72.

Table 4

Code de Température Agitation 𝐿𝑜𝑔10 Activité de l’α-

fermentation (°C) (rpm) (Inoculum/taille) amylase (U/ml)
(spores/ml)
1 35 200 7,5 12,24
2 35 150 7,0 17,32
3 25 150 7,0 21,81
4 35 250 7,0 16,36
5 35 200 6,5 15,30
6 25 200 6,5 11,61
7 30 150 6,5 11,12
8 30 250 6,5 15,93
9 30 250 7,5 16,36
10 25 250 7,0 31,31
11 30 200 7,0 20,23
12 30 150 7,5 24,00
13 25 200 7,5 15,94

Figure 8

6
 Figure 9

Figure 10

Analyse des données

Validation du modèle
1. Saisis dans dans la collonne C8, nommée Activité, les valeurs correspondantes à
chacune des combinaisons (Tableau 4 de la publication).
Analyse graphique des données
1. Saisis dans dans la collonne C8, nommée Activité, les valeurs correspondantes à
chacune des combinaisons (Tableau 4 de la publication).
2. Sélectionne Stat>DOE(plan d’expériences)>Surface de réponse>Diagramme de
surface
3. Sous dans Réponse, saisis Activité
4. Sous Sélectionner une paire de variable pour un diagramme unique, dans Axe x, saisis
Température et dans Axe y, saisis Inoculum
5. Clique OK

7
 Figure 11
Modification du graphique
1. Clique droit sur la surface
2. Clique sur Modifier la surface
3. Sous attributs, sélectionne Grille et Personnaliser (modifie la couleur si tu veux).

Figure 12

8
 Figure 13
4. Sous Méthode, Maille de surface d’interpolation, sélectionne Personnaliser, puis saisis
15 dans Nombre de mailles x et Nombre de maille Y.
5. Clique sur OK.
6. Clique droit sur la zone de traçage du graphique
7. Sélectionne Ajouter, puis Grille
8. Sous Ajouter les lignes de la grille pour, coche toute les cases.
9. Clique sur OK.

Figure 14
10. Clique droit sur la zone de traçage du graphique
11. Sélectionne Options du graphique

9
 12. Sous Schema de remplissage, sélectionne Personnaliser
13. Sélectionne une couleur
14. Clique sur OK

Figure 15

Détermination des valeurs optimales des facteurs

1. Saisis dans dans la collonne C8, nommée Activité, les valeurs correspondantes à
chacune des combinaisons (Tableau 4 de la publication).
2. Sélectionne Stat>DOE(plan d’expériences)>Surface de réponse>Optimisation des
réponses
3. Sous Objectif, Sélectionne Maximiser
4. Clique sur OK.

10
 Figure 16

EXEMPLE 3 : Enhanced bioethanol production from water hyacinth (Eichhornia crassipes)

by statistical optimization of fermentation process parameters using Taguchi orthogonal array
design (Saprativ P. Das et al., 2016).

Résumé
La jacinthe d’eau (Eichhornia crassipes), une herbe à croissance rapide et, un substrat
lignocellulosique potentiel avec une teneur élevée en hémicellulose (44,68 ± 0.39%, m.m -1) a
été utilisée pour produire du bioéthanol. Les enzymes fongiques commerciales sont
naturellement chères, Une conception orthogonale de Taguchi a été employée pour optimiser
les paramètres de la saccharification et fermentation simultanées (SSF) impliquant les enzymes
hydrolytiques du recombinant de Clostridium thermocellum, les microbes fermentatives, le pH
et la température pour augmenter la production du bioéthanol. Les résultats obtenus figurent
dans le Tableau T1(b) de la publication.

Tableau 5 :(Tableau 1(b) de la publication (modifié))

Résultats de la matrice du design L25 de l’arrangement orthogonal de Taguchi pour la jacinthe
d’eau à 1% (m/v) à 120 rpm.

Hémicellulase Hémicellulase S. C. pH Température Valeurs de la

Essais du recombinant du recombinant cerevisiaea shehataea réponse
GH5 GH43 (Concentration
de l’éthanol
1 0,25 0,25 0,25 0,25 3,0 26 0,138
2 0,25 0,5 0,5 0,5 4,3 28 0,191
3 0,25 1,0 1,0 1,0 5,0 30 0,155
4 0,25 1,5 1,5 1,5 5,4 33 0,197
5 0,25 2,0 2,0 2,0 6,0 35 0,215
6 0,50 0,25 0,25 0,25 5,4 35 0,179
7 0,50 0,5 0,5 0,5 6,0 26 0,162
8 0,50 1,0 1,0 1,0 3,0 28 0,182
9 0,50 1,5 1,5 1,5 4,3 30 0,177
10 0,50 2,0 2,0 2,0 5,0 33 0,200
11 1,0 0,25 0,25 0,25 4,3 33 0,180
12 1,0 0,5 0,5 0,5 5,0 35 0,199
13 1,0 1,0 1,0 1,0 5,4 26 0,179
14 1,0 1,5 1,5 1,5 6,0 28 0,158
15 1,0 2,0 2,0 2,0 3,0 30 0,178
16 1,50 0,25 0,25 0,25 6,0 30 0,161
17 1,50 0,5 0,5 0,5 3,0 33 0,141
18 1,50 1,0 1,0 1,0 4,3 35 0,166
19 1,50 1,5 1,5 1,5 5,0 26 0,193
20 1,50 2,0 2,0 2,0 5,4 28 0,195
21 2,0 0,25 0,25 0,25 5,0 28 0,163
22 2,0 0,5 0,5 0,5 5,4 30 0,184

11
23 2,0 1,0 1,0 1,0 6,0 33 0,185
24 2,0 1,5 1,5 1,5 3,0 35 0,173
25 2,0 2,0 2,0 2,0 4,0 26 0,186

Figure 17

Figure 18

12
 Figure 19

Tape une fois espace entre deux Valeurs de niveaux consécutives. Cliquer OK.
Saisis dans une colonne les données de la colonne Réponse (éthanol titre, %, V/V) du Tableau
4 (page 181) de la publication ; ignore les valeurs des écartypes qui vienent après le signe ±.

13