Iso 3007-1999 (F) - TVR

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NORME ISO

INTERNATIONALE 3007

Troisième édition
1999-10-15

Produits pétroliers et pétrole brut —


Détermination de la pression de vapeur —
Méthode Reid
Petroleum products and crude petroleum — Determination of vapour
pressure — Reid method

A Numéro de référence
ISO 3007:1999(F)
ISO 3007:1999(F)

Sommaire
1 Domaine d’application ............................................................................................................................................ 1

2 Référence normative ............................................................................................................................................... 1

3 Terme et définition................................................................................................................................................... 2

4 Principe..................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage ............................................................................................................................................................. 2

6 Échantillons et échantillonnage............................................................................................................................. 2

7 Préparation de l'échantillon.................................................................................................................................... 3

8 Préparation de l'appareillage.................................................................................................................................. 3

8.1 Chambre à liquide................................................................................................................................................. 3

8.2 Chambre à air ........................................................................................................................................................ 3

9 Transfert de la prise d'essai ................................................................................................................................... 4

10 Mode opératoire ..................................................................................................................................................... 4

10.1 Montage de l'appareil ......................................................................................................................................... 4

10.2 Introduction de l'appareil dans le bain ............................................................................................................. 6

10.3 Mesure de la pression de vapeur ...................................................................................................................... 6

11 Préparation de l'appareil pour l'essai suivant..................................................................................................... 7

12 Expression des résultats ...................................................................................................................................... 7

13 Fidélité .................................................................................................................................................................... 7

13.1 Répétabilité.......................................................................................................................................................... 7

13.2 Reproductibilité................................................................................................................................................... 8

14 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Appareillage pour les Procédures A, C et D........................................................................ 9

Annexe B (normative) Appareillage pour la Procédure B ...................................................................................... 13

© ISO 1999
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse

ii
© ISO ISO 3007:1999(F)

Annexe C (normative) Spécifications applicables au thermomètre...................................................................... 16

Bibliographie............................................................................................................................................................. 17

iii
ISO 3007:1999(F) © ISO

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

La Norme internationale ISO 3007 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3007:1986), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A, B et C constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.

iv
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3007:1999(F)

Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression


de vapeur — Méthode Reid

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,


d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.

1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la pression de vapeur des produits
pétroliers liquides, principalement ou totalement constitués d'hydrocarbures, ou contenant des composés oxygénés
de types spécifiques à des concentrations maximales définies. La méthode ne s'applique pas aux concentrations
situées en dehors de ces limites, ni à des mélanges contenant du méthanol ou tout autre composé oxygéné ne
figurant pas dans la note 1.

NOTE 1 La concentration maximale des éthers contenant un nombre d'atomes de carbone égal ou supérieur à 5 est de
15 % (V/V). Cette concentration est de 10 % (V/V) pour l'éthanol et de 7 % (V/V) pour les alcools contenant un nombre
d'atomes de carbone supérieur.

NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (V/V)» est employé pour représenter la fraction
volumique d'un produit.

Pour les produits pétroliers contenant du méthanol, ou d'autres composés oxygénés ne faisant pas partie du
domaine d'application de la note 1, il convient d'employer une méthode de détermination de la pression de vapeur
sèche. Pour les gaz de pétrole liquéfiés, il est recommandé d'appliquer l'ISO 4256. Il est permis d'appliquer cette
méthode d'essai au pétrole brut volatil ayant une pression de vapeur supérieure à 10 kPa, bien que la fidélité de la
méthode n'ait pas été évaluée dans ce cas.

La présente Norme internationale décrit quatre procédures. Les Procédures A et B utilisent des variantes de
configuration d'appareillage pour les produits ayant une pression de vapeur Reid allant jusqu'à 180 kPa. La
Procédure C est applicable aux produits liquides ayant une pression de vapeur Reid supérieure à 180 kPa. La
Procédure D s'applique aux essences aviation ayant une pression de vapeur Reid d'environ 50 kPa.

La pression de vapeur est une propriété physique importante des liquides volatils, et elle a un effet sur les
performances critiques des essences automobile et aviation. La pression de vapeur est également une des
propriétés liées à l'évaporation atmosphérique; elle est par conséquent de plus en plus utilisée dans la
réglementation relative aux gaz d'échappement et au contrôle de la qualité de l'air. La pression de vapeur est
également une propriété critique limitant le rendement et la sécurité de fonctionnement des équipements pendant
les opérations de transfert.

NOTE Comme la pression atmosphérique extérieure est contrebalancée par la pression atmosphérique initialement
présente dans la chambre à air, la pression de vapeur Reid est approximativement égale à la pression de vapeur «absolue» à
37,8 °C. La pression de vapeur Reid est différente de la pression de vapeur vraie de l'échantillon, en raison de la légère
vaporisation de ce dernier, ainsi que de la présence de vapeur d'eau et d'air dans l'espace confiné.

2 Référence normative

Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords

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fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.

ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.

3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
pression de vapeur Reid
pression de vapeur absolue exercée par un liquide dans les conditions particulières de température d'essai, de
rapport vapeur:liquide, et de saturation par l'eau et l'air, décrites dans la présente Norme internationale

4 Principe

La chambre à liquide de l'appareillage pour la détermination de la pression de vapeur Reid est remplie de
l'échantillon refroidi, et reliée à la chambre à air préchauffée à 37,8 °C. L'ensemble est immergé dans un bain à
37,8 °C jusqu'à ce que la pression observée soit constante. La valeur lue, corrigée si nécessaire, est la pression de
vapeur Reid.

5 Appareillage

L'annexe A donne une description de l'appareillage nécessaire pour les Procédures A, C et D. L'appareillage
nécessaire pour la Procédure B est décrit dans l'annexe B.

5.1 Bain de refroidissement, pour refroidir les échantillons entre 0 °C et 1 °C et la chambre à liquide en dessous
de 5 °C. Un bain d'eau glacée ou un réfrigérateur avec un compartiment freezer conviennent.

NOTE Il n'est pas recommandé d'utiliser de la glace carbonique pour refroidir les échantillons. Le dioxyde de carbone
étant soluble dans l'essence, ceci peut conduire à des résultats erronés.

6 Échantillons et échantillonnage

6.1 En raison de l'extrême sensibilité des mesures de pression de vapeur aux pertes par évaporation et aux
modifications de composition qui en résultent, prendre des précautions extrêmes et un soin méticuleux dans le
prélèvement et la manipulation des échantillons.

6.2 Sauf indication contraire, prélever les échantillons conformément aux modes opératoires décrits dans
l'ISO 3170.

NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, il n'est pas recommandé de faire des prélèvements
automatiques d'échantillons en ligne, sauf s'il est utilisé un récepteur d'échantillon à volume variable. L'utilisation d'un
récepteur à volume fixe, sous pression ou non, peut entraîner une perte de légers du produit.

6.3 Pour les Procédures A, B et D, la capacité des récipients à échantillon doit être de 1 litre, et les récipients
doivent être remplis de l'échantillon entre 70 % et 80 % de leur capacité. Pour la Procédure C, le récipient à
échantillon doit avoir une capacité minimale de 0,5 litre.

NOTE Avec l'accord de toutes les parties concernées, il est permis de prélever des échantillons plus petits (0,3 litre
minimum) lorsqu'on échantillonne des réservoirs sous gaz inerte, uniquement pour la mesure de la pression de vapeur. Ces
échantillons doivent être placés dans des récipients à échantillon avec les mêmes exigences d'espace libre qu'en 6.3. Pour
des échantillons de volume inférieur à ceux spécifiés en 6.3, la fidélité de la méthode n'a pas été déterminée.

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6.4 Les récipients à échantillon doivent être exempts de fuites. Rejeter les récipients présentant une trace de fuite
et se procurer un nouvel échantillon.

6.5 Les échantillons officiels nécessitent souvent une méthode d'échantillonnage particulière, comprenant un
échantillon distinct pour la détermination de la pression de vapeur Reid, et éventuellement l'emploi d'un bain de
refroidissement ou d'une poche isolante au point de prélèvement (voir également la note en 6.3). Avant de prélever
les échantillons, consulter la réglementation et/ou les spécifications pour ce qui concerne les instructions spéciales
d'échantillonnage.

6.6 Dans tous les cas, protéger les échantillons de toute chaleur excessive entre le point de prélèvement et le bain
de refroidissement (5.1).

6.7 Déterminer la pression de vapeur Reid sur la première prise d'essai soutirée du récipient à échantillon. Ne pas
utiliser la partie d'échantillon restant dans le récipient pour une seconde détermination. Si nécessaire, se procurer
un nouvel échantillon.

6.8 Refroidir le récipient à échantillon et son contenu à une température comprise entre 0 °C et 1 °C avant
ouverture du récipient. Évaluer le temps nécessaire pour atteindre cette température par une mesure directe de
température réalisée sur un liquide semblable contenu dans un récipient identique et placé dans le bain de
refroidissement en même temps que l'échantillon.

7 Préparation de l'échantillon
7.1 L'échantillon étant à une température comprise entre 0 °C et 1 °C, retirer le récipient à échantillon du bain de
refroidissement et l'essuyer avec un tissu absorbant. Vérifier que le récipient est bien rempli entre 70 % et 80 % de
sa capacité, soit par examen visuel si celui-ci est transparent, soit à l'aide d'une jauge appropriée dans le cas
contraire.

7.2 Si le récipient est rempli à moins de 70 % de sa capacité, rejeter l'échantillon. Si le récipient est rempli à plus
de 80 % de sa capacité, déverser suffisamment d'échantillon pour amener son volume dans la plage de 70 %
à 80 %. Un échantillon déversé ne doit en aucun cas être remis dans le récipient.

7.3 Refermer hermétiquement le récipient si nécessaire, et le remettre dans le bain de refroidissement jusqu'à ce
que la température soit équilibrée entre 0 °C et 1 °C.

7.4 Pour les Procédures A, B et D seulement, retirer le récipient contenant l'échantillon du bain de refroidissement
entre 0 °C et 1 °C, l'ouvrir momentanément, le refermer hermétiquement et l'agiter vigoureusement pendant 10 s
à 20 s. Le replacer dans le bain pour au moins 2 min. Répéter cette opération deux autres fois, puis replacer
l'échantillon dans le bain de refroidissement jusqu'à ce qu'il soit prêt pour le transfert.

7.5 Pour la Procédure C, laisser l'échantillon dans le bain de refroidissement sans l'agiter, jusqu'à ce qu'il soit
retiré pour le transfert.

8 Préparation de l'appareillage

8.1 Chambre à liquide


Immerger complètement la chambre à liquide ouverte en position verticale dans le bain de refroidissement (5.1)
pendant au moins 10 min, jusqu'à ce qu'elle atteigne une température inférieure à 5 °C. Pour les Procédures A, B
et D, immerger aussi le dispositif de transfert (A.5 et voir Figure 1) pendant un temps de refroidissement identique.

NOTE Le compartiment freezer du réfrigérateur peut être utilisé pour réduire le temps requis au maximum.

8.2 Chambre à air


Raccorder le capteur de pression à la chambre à air, ces deux éléments étant préalablement purgés (voir 11.1
à 11.3) et les placer dans un bain d'eau (A.3) à 37,8 °C de façon que le sommet de la chambre soit recouvert par
au moins 25 mm d'eau. Laisser la chambre à air pendant au moins 10 min dans le bain d'eau et ne pas la retirer
avant que la chambre à liquide n'ait été remplie d'échantillon.

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9 Transfert de la prise d'essai

9.1 Pour les Procédures A, B et D, retirer du bain de refroidissement (5.1) le récipient refroidi contenant
l'échantillon, le déboucher et y adapter le dispositif de transfert refroidi (voir Figure 1). Retirer la chambre à liquide
du bain de refroidissement ou du réfrigérateur, la vider, ou vérifier qu'elle est bien vide en la retournant, puis la
placer rapidement sur le tube adducteur du dispositif de transfert. Renverser rapidement tout le système, de façon
que la chambre à liquide se trouve finalement en position verticale, le tube d'amenée d'échantillon débouchant à
environ 6 mm du fond de cette dernière. Remplir la chambre à liquide jusqu'à ce qu'elle déborde. La frapper
légèrement contre la paillasse pour s'assurer que la prise d'essai est exempte de bulles d'air. Retirer le tube
d'amenée d'échantillon de la chambre à liquide tout en laissant l'échantillon s'écouler durant toute l'opération. Ces
différentes étapes sont illustrées à la Figure 2.

ATTENTION — S'assurer que l'excès d'échantillon est convenablement recueilli et qu'aucune source
d'inflammation ne se trouve à proximité. Prendre les dispositions appropriées pour l'élimination sans
danger de l'excès d'échantillon.

9.2 Pour la Procédure C, employer une méthode sûre assurant un transfert du récipient contenant l'échantillon
vers la chambre à liquide, d'une prise d'essai refroidie et non altérée. Un transfert assuré par la pression du produit
lui-même, selon la méthode décrite en 9.2.1 à 9.2.3, est recommandé.

9.2.1 Retirer du bain de refroidissement le récipient contenant l'échantillon et le laisser réchauffer à une
température suffisamment élevée pour que la pression soit supérieure à la pression atmosphérique. Réchauffer
légèrement si nécessaire, mais ne pas dépasser 35 °C.

9.2.2 Raccorder un serpentin refroidi dans la glace sur la vanne de sortie du récipient contenant l'échantillon.

NOTE On peut utiliser un serpentin constitué d'environ 8 m de tube de cuivre de 6 mm de diamètre enroulé en spirale.
Immerger ce serpentin dans un récipient contenant 10 litres d'eau glacée.

9.2.3 Retirer du bain de refroidissement la chambre à liquide et la vider en la retournant, puis raccorder la vanne
inférieure au serpentin refroidi dans la glace. La vanne supérieure de la chambre à liquide étant fermée, ouvrir la
vanne de sortie du récipient contenant l'échantillon et la vanne inférieure de la chambre à liquide. Ouvrir légèrement
la vanne supérieure de la chambre et la laisser se remplir lentement. Laisser l'échantillon déborder jusqu'à ce que
le volume ayant débordé soit d'au moins 200 ml. Surveiller cette opération pour empêcher qu'une chute de pression
trop importante ne se produise au niveau de la vanne inférieure de la chambre à liquide. Fermer dans l'ordre les
vannes supérieure et inférieure de la chambre à liquide, puis toutes les autres vannes du système. Déconnecter la
chambre à liquide du serpentin de refroidissement. Comme la chambre à liquide est pleine de liquide, il est
important de la relier immédiatement à la chambre à air et d'ouvrir rapidement la vanne supérieure (voir 10.1). Voir
également ATTENTION en 9.1.

10 Mode opératoire

10.1 Montage de l'appareil

Sans attendre, retirer du bain d'eau la chambre à air, l'agiter doucement pour éliminer les gouttes d'eau et la relier
aussi rapidement que possible à la chambre à liquide remplie, en évitant tout épandage. Réduire au minimum les
déplacements de la chambre à air qui pourraient accélérer les échanges thermiques entre l'air ambiant et l'air à
37,8 °C de cette dernière. Le raccordement doit s'effectuer dans les 10 s qui suivent le retrait de la chambre à air du
bain d'eau. En cas d'utilisation d'une chambre à liquide à deux vannes (Procédure C), ouvrir la vanne supérieure
immédiatement après le raccordement.

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Légende
1 Tube d'amenée d'échantillon
2 Bouchon percé
3 Tube d'air

Figure 1 — Dispositif de transfert de la prise d'essai

Dimensions en millimètres

a) Récipient à échantillon b) Bouchon de fermeture c) Chambre à liquide montée d) Position de l'ensemble


avant transfert de remplacé par le dispositif de au-dessus du tube d'amenée pour le transfert de
l'échantillon transfert d'échantillon l'échantillon

Légende
1 Dispositif de transfert de l'échantillon refroidi
2 Chambre à liquide refroidie
3 Vapeur
4 Liquide
5 Échantillon refroidi

Figure 2 — Schémas simplifiés montrant la méthode de transfert de la prise d'essai pour les
Procédures A, B et D

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10.2 Introduction de l'appareil dans le bain

10.2.1 Procédures A et D

Retourner sens dessus dessous l'appareil assemblé pour permettre à la totalité de la prise d'essai contenue dans la
chambre à liquide de s'écouler dans la chambre à air. Dans cette position, agiter vigoureusement l'appareil huit fois
dans une direction parallèle à sa longueur. Avec le côté manomètre dirigé vers le haut, immerger en position
inclinée l'appareil assemblé dans le bain à 37,8 °C, de sorte que le raccord reliant la chambre à liquide à la
chambre à air se trouve au-dessous du niveau de l'eau. Rechercher soigneusement toute trace de fuites. Si aucune
fuite n'est constatée, immerger l'appareil en position verticale de façon que le sommet de la chambre à air se trouve
au moins à 25 mm au-dessous du niveau de l'eau. Si une fuite est détectée à un moment quelconque pendant
l'essai, il faut arrêter celui-ci.

NOTE Les fuites de liquides sont plus difficiles à déceler que les fuites gazeuses. Le raccordement entre les deux
chambres se trouvant normalement dans la partie liquide de l'appareil, il est recommandé de le surveiller tout particulièrement.

10.2.2 Procédure B

Tout en maintenant l'appareil verticalement, raccorder immédiatement le tube en spirale sur le raccord rapide.
Incliner l'appareil de 20° à 30° vers le bas pendant 4 s à 5 s pour permettre à la prise d'essai de s'écouler dans la
chambre à air, sans toutefois pénétrer dans le tube du capteur de pression se prolongeant dans la chambre à air.
Placer l'appareil assemblé dans le bain d'eau de sorte que la base de la chambre à liquide s'engage dans le
raccord d'entraînement et que l'autre extrémité de l'appareil repose sur le palier support. Mettre l'interrupteur sur
marche pour démarrer la rotation de l'ensemble chambre à liquide-chambre à air (voir B.1). Rechercher les fuites
pendant le déroulement de l'essai (voir la note en 10.2.1). Rejeter l'essai si l'on constate une fuite à un moment
quelconque pendant l'essai.

10.2.3 Procédure C

Retourner sens dessus dessous l'appareil assemblé avec précaution pour permettre à la prise d'essai contenue
dans la chambre à liquide de s'écouler dans la chambre à air. Ne pas agiter l'appareil. Remettre l'appareil en
position normale et l'immerger dans le bain à 37,8 °C de la manière décrite en 10.2.1. Rechercher les fuites
pendant le déroulement de l'essai, comme spécifié.

10.3 Mesure de la pression de vapeur

10.3.1 Procédures A et D

Après immersion de l'appareil assemblé dans le bain pendant au moins 5 min, tapoter légèrement le manomètre
(A.2) et effectuer la lecture. Retirer l'appareil du bain, le renverser et répéter l'opération d'agitation décrite en 10.2.1.
Replacer l'appareil verticalement dans le bain, répéter ces opérations d'agitation et de lecture du manomètre au
moins quatre autres fois, à des intervalles d'au moins 2 min, jusqu'à ce que deux lectures consécutives du
manomètre soient identiques. Lire finalement la pression à 0,25 kPa près et consigner cette valeur comme étant la
pression de vapeur observée de l'échantillon. Sans attendre, retirer l'appareil du bain, déconnecter le manomètre
(voir la note qui suit) et, sans tenter d'éliminer tout liquide piégé dans celui-ci, comparer la pression qu'il indique
avec celle donnée par le dispositif de vérification des jauges (A.2.2), les deux étant soumis à une pression
commune stable se situant dans une plage de 1 kPa autour de la pression lue. Si l'on constate une différence de
lecture entre le manomètre et le dispositif de vérification, la pression de vapeur observée doit être corrigée de cette
valeur pour obtenir la pression de vapeur Reid de l'échantillon.

NOTE Pour faciliter le démontage et réduire les émissions de vapeurs d'hydrocarbures, il est recommandé de refroidir
l'ensemble au préalable, en faisant attention de ne pas refroidir le manomètre.

10.3.2 Procédure B

Procéder à la méthode décrite en 10.3.1, sans retirer l'appareil du bain ni l'agiter. On doit tapoter et lire les
manomètres métalliques comme spécifié en 10.3.1. Pour les appareils munis de transducteurs, le tapotage n'est
pas requis. La comparaison et la correction des lectures finales du manomètre ou du transducteur doivent être
effectuées comme prescrit en 10.3.1.

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10.3.3 Procédure C

En raison des risques encourus, procéder à la méthode décrite en 10.3.1, sans retirer l'appareil du bain ni l'agiter.
Pour les pressions de vapeur supérieures à 180 kPa, il est recommandé d'utiliser une balance manométrique à la
place du manomètre étalon. Les corrections sont effectuées exactement de la même manière.

NOTE Comme l'appareil assemblé n'est pas agité pour favoriser l'équilibre, il est probable que le temps nécessaire pour
obtenir deux lectures de pression de vapeur consécutives identiques soit sensiblement plus long qu'avec les Procédures A, B
et D.

11 Préparation de l'appareil pour l'essai suivant

11.1 Purger soigneusement la chambre à air, la chambre à liquide et le dispositif de transfert d'échantillon de tout
produit résiduel, en les remplissant d'eau tiède au-dessus de 32 °C, puis en les laissant s'égoutter. Répéter cette
opération au moins cinq fois. Rincer les éléments plusieurs fois avec un distillat aliphatique léger, puis plusieurs fois
avec de l'acétone. Sécher sous un jet d'air sec. Placer la chambre à liquide dans le bain de refroidissement ou dans
un réfrigérateur en préparation de l'essai suivant.

NOTE On peut utiliser l'éther de pétrole, le naphta, l'heptane ou le 2,2,4-triméthylpentane pour le nettoyage des éléments.

11.2 Si la purge de la chambre à air s'effectue dans un bain, fermer les ouvertures supérieure et inférieure de la
chambre quand celle-ci traverse la surface de l'eau pour empêcher la formation de films minces d'échantillon en
surface.

11.3 Déconnecter le manomètre du dispositif de vérification des jauges, puis éliminer le liquide piégé dans le tube
de Bourdon en le secouant de la manière suivante: tenir le manomètre entre les paumes des deux mains, la main
droite reposant sur le cadran, le raccord fileté étant dirigé vers l'avant. Étendre les bras vers l'avant et vers le haut
selon un angle de 45°, puis abaisser brutalement les bras en faisant décrire au manomètre un arc de cercle
d'environ 135°. Répéter cette opération au moins trois fois ou jusqu'à ce que tout le liquide soit expulsé du
manomètre. Lorsque la Procédure B est correctement pratiquée, le liquide ne doit pas atteindre le manomètre ou le
transducteur. Si l'on constate ou présume la présence de liquide, purger le manomètre comme décrit ci-dessus. Le
transducteur ne présente aucune cavité pouvant piéger du liquide, s'assurer cependant qu'il n'y a pas de liquide
dans le raccord de poignée en T ou dans le tube en spirale en faisant passer un jet d'air sec dans ce dernier.
Raccorder le manomètre ou le transducteur à la chambre à air purgée, le raccord de liquide étant fermé, et placer la
chambre dans le bain à 37,8 °C pour l'essai suivant.

NOTE Il est recommandé de ne pas laisser la chambre à air équipée du manomètre ou du transducteur à équilibrer plus
longtemps que nécessaire dans le bain. De la vapeur d'eau peut se condenser dans le tube de Bourdon et conduire à des
résultats erronés.

12 Expression des résultats

12.1 Indiquer le résultat corrigé obtenu à 0,25 kPa près pour les valeurs égales ou inférieures à 100 kPa, et à
0,5 kPa près pour les valeurs supérieures à 100 kPa. Noter cette valeur comme étant la pression de vapeur Reid.

12.2 Indiquer la Procédure (A, B, C ou D) utilisée.

13 Fidélité

La fidélité, obtenue à partir de l'examen statistique des résultats interlaboratoires, est donnée dans le Tableau 1.

13.1 Répétabilité

La différence entre deux résultats d'essai successifs obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la
méthode d'essai, ne doit pas dépasser plus d'une fois sur 20 les valeurs données dans le Tableau 1.

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13.2 Reproductibilité

La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant
dans des laboratoires différents sur des produits réputés identiques, en appliquant correctement et normalement la
méthode d'essai, ne doit pas dépasser plus d'une fois sur 20 les valeurs données dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Valeurs de fidélité


Valeurs en kilopascals

Procédure Intervalle Répétabilité Reproductibilité


A 0 à 35 3,2 5,2
A (essence) 35 à 100 1,2 4,5
A 110 à 180 2,1 2,8
B (essence) a 35 à 100 1,2 4,5
C au-dessus de 180 2,8 4,9
D (avgas) 50 ± 5 0,7 1,0
a On a observé un biais de 0,7 kPa à 1,4 kPa entre les résultats du manomètre et ceux du transducteur, les résultats donnés
par le transducteur étant plus élevés.

14 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit contenir au moins les indications suivantes:

a) une référence à la présente Norme internationale;

b) le type et l'identification complète du produit soumis à l'essai;

c) le résultat de l'essai (voir article 12);

d) tout écart par rapport au mode opératoire spécifié, qu'il résulte ou non d'un accord entre les parties;

e) la date de l'essai.

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Annexe A
(normative)

Appareillage pour les Procédures A, C et D

A.1 Appareil pour la détermination de la pression de vapeur Reid

L'appareil est composé de deux chambres, une chambre à air (partie supérieure) et une chambre à liquide (partie
inférieure) conformes aux exigences de A.1.1 à A.1.3.

A.1.1 Chambre à air

La partie supérieure, ou chambre à air, telle que représentée à la Figure A.1, doit être un récipient cylindrique de
51 mm ± 3 mm de diamètre intérieur et de 254 mm ± 3 mm de longueur, les surfaces intérieures des extrémités
étant légèrement coniques de manière à permettre un égouttage complet par l'une ou l'autre de celles-ci lorsque
l'appareil est tenu en position verticale. À l'une des extrémités de la chambre à air, il faut prévoir un raccord femelle
approprié, d'au moins 4,7 mm de diamètre intérieur, pour le montage du manomètre (A.2). À l'autre extrémité de la
chambre, il faut prévoir une ouverture d'environ 13 mm de diamètre équipée d'un raccord femelle s'adaptant au
filetage mâle situé sur la chambre à liquide. Les ouvertures et les raccords ne doivent pas empêcher la chambre de
s'égoutter complètement.

A.1.2 Chambre à liquide à une ouverture

La partie inférieure, ou chambre à liquide, telle que représentée à la Figure A.1, doit être un récipient cylindrique de
même diamètre intérieur que la chambre à air, et d'un volume tel que le rapport du volume de la chambre à air au
volume de la chambre à liquide soit compris entre 3,8 et 4,2 pour les Procédures A, B et C, et entre 3,95 et 4,05
pour la Procédure D. À l'une des extrémités de la chambre à liquide, il faut prévoir une ouverture d'environ 13 mm
de diamètre équipée d'un raccord mâle s'adaptant au filetage femelle situé sur la chambre à air. La surface
intérieure de l'extrémité comportant le raccord doit être légèrement conique, de manière à permettre un égouttage
complet lorsque l'appareil est renversé. L'autre extrémité de la chambre doit être complètement fermée.

A.1.3 Chambre à liquide à deux ouvertures

Pour les prélèvements à partir de récipients clos, la partie inférieure, ou chambre à liquide, telle que représentée à
la Figure A.1, doit être essentiellement la même que la chambre à liquide décrite en A.1.2, sauf qu'elle doit
comporter une vanne (inférieure) d'environ 6 mm de diamètre près du fond de la chambre et une vanne
(supérieure) d'environ 13 mm de diamètre, à passage direct et ouverture totale, insérée dans le raccord permettant
d'assembler les deux chambres. Le rapport volumétrique des deux chambres doit satisfaire aux exigences
spécifiées en A.1.2. La capacité de cette chambre à liquide à deux ouvertures est déterminée par le volume se
trouvant en dessous de la vanne supérieure. Le volume situé au-dessus de cette vanne, qui comprend aussi le
volume correspondant à la partie de raccord fixée sur la chambre à liquide, doit être considéré comme faisant partie
de la chambre à air.

A.1.4 Détermination du rapport volumétrique des deux chambres

Remplir d'eau une grande burette graduée (de capacité supérieure à 600 ml), noter le volume d'eau initial (V0).
Remplir complètement d'eau la chambre à liquide, en veillant à ne pas en renverser. Noter le nouveau volume (VL).
Raccorder avec précaution la chambre à air sur la chambre à liquide, puis la remplir d'eau jusqu'au siège du
manomètre avec la burette. Noter le volume final (VT). Le rapport volumétrique (RV) est donné par l'équation
suivante:

V - VL
RV = T
VL - V0

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NOTE Pour maintenir le rapport volumétrique correct dans toutes les déterminations de pression de vapeur, en particulier
pour la Procédure D, il est recommandé de ne pas interchanger les chambres appariées sans une détermination subséquente
du rapport volumétrique. Il convient de repérer de manière indélébile les chambres appariées.

Dimensions en millimètres

b) Chambre à liquide à deux ouvertures

c) Chambre à liquide à une ouverture

a) Chambre à air

Légende
1 Raccord
2 Vanne de 13 mm
3 Vanne de 6 mm
4 Trou d'évent

Figure A.1 — Appareil pour la détermination de la pression de vapeur Reid

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A.1.5 Raccordement des chambres

On peut utiliser toute méthode de raccordement de la chambre à air et de la chambre à liquide, du moment qu'elle
ne conduit à aucune perte de liquide pendant le raccordement, et que cette méthode ne conduit à aucun effet de
compression. En outre, il faut que l'ensemble soit exempt de fuites dans les conditions de l'essai. Pour éviter toute
compression de l'air pendant le raccordement, un trou d'évent doit être prévu dans le raccord femelle pour garantir
que la pression dans la chambre à air au moment de la fermeture est la pression atmosphérique.

NOTE Certains appareils du commerce ne permettent pas d'éviter convenablement les effets de la compression. Avant
d'utiliser un appareil, il est recommandé de vérifier que l'opération de raccordement ne comprime pas l'air dans la chambre à
air. Ce contrôle peut être réalisé en bouchant de manière hermétique l'ouverture (ou les ouvertures) de la chambre à liquide et
en raccordant l'appareil de manière classique, en utilisant un manomètre de 0 kPa à 35 kPa. Si l'on constate une quelconque
augmentation de la pression au manomètre, cela signifie que l'appareil ne satisfait pas aux spécifications de la méthode. Dans
ce cas, il convient de se mettre en rapport avec le fabricant.

A.2 Manomètre

A.2.1 Exigences

Le manomètre utilisé doit être un manomètre métallique du type Bourdon à lame en spirale, de 100 mm à 150 mm
de diamètre, muni d'un raccord fileté mâle d'environ 6 mm adaptable à la chambre à air, avec un passage d'au
moins 4,7 mm de diamètre entre le tube de Bourdon et l'atmosphère. L'étendue de mesurage et les graduations du
manomètre dépendent de l'échantillon faisant l'objet de l'essai (voir Tableau A.1). Seuls doivent être utilisés des
manomètres justes. Si les indications du manomètre diffèrent de celles du manomètre étalon (ou de la balance
manométrique) de plus de 1 % de l'étendue de mesurage du manomètre, celui-ci doit être considéré comme faux.

NOTE Des manomètres de 90 mm de diamètre peuvent être utilisés pour une gamme de pressions de 0 kPa à 35 kPa.

Tableau A.1 — Étendue de mesurage et graduations du manomètre


Valeurs en kilopascals

Manomètre à utiliser
Pression de vapeur Reid Étendue de mesurage Intervalles numérotés Graduations
max. intermédiaires
27,5 et moins 0 à 35 5,0 0,5
20 à 75 0 à 100 15,0 0,5
70 à 180 0 à 200 25,0 1,0
70 à 250 0 à 300 25,0 1,0
200 à 375 0 à 400 50,0 1,5
350 et au-dessus 0 à 700 50,0 2,5

A.2.2 Dispositif de vérification des jauges

Un manomètre à mercure ou une balance manométrique ayant une étendue de mesurage permettant de vérifier le
manomètre métallique employé doit être utilisé. Ce dispositif de vérification doit être gradué à des intervalles de
0,1 kPa pour des lectures inférieures à 180 kPa, et à des intervalles jusqu'à 0,5 kPa pour des lectures supérieures.

A.3 Bain d'eau

Les dimensions du bain d'eau doivent permettre une immersion de l'appareil pour la détermination de la pression de
vapeur de manière que le sommet de la chambre à air se trouve au moins à 25 mm au-dessous du niveau de l'eau.
Prévoir un moyen pour maintenir la température du bain constante à 37,8 °C ± 0,1 °C. Prévoir également un
support pour le système de mesure de la température (A.4) approprié permettant de maintenir celui-ci, lorsqu'il est
utilisé, immergé jusqu'à la graduation 37 °C pendant toute l'opération de détermination de la pression de vapeur.

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Tout autre appareil de mesure de la température doit être placé de manière à donner des lectures de température
identiques.

A.4 Système de mesure de la température

Un thermomètre à colonne liquide satisfaisant les spécifications indiquées dans l'annexe C, ou tout autre appareil
de mesure de la température de justesse et de fidélité équivalentes, doit être utilisé. Appliquer, s'il y a lieu, les
corrections à la mesure de température pour garantir la température correcte du bain d'eau.

A.5 Dispositif de transfert de l'échantillon

Le dispositif de transfert de l'échantillon (voir 9.1 et Figure 1) consiste en deux tubes insérés dans un bouchon dont
les dimensions sont appropriées à l'ouverture du récipient à échantillon. Le tube court assure l'alimentation en
échantillon, l'autre tube est suffisamment long pour atteindre le fond du récipient à échantillon.

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Annexe B
(normative)

Appareillage pour la Procédure B

B.1 Généralités
Les exigences pour l'appareil décrit ci-après, et les procédures opérationnelles décrites en 10.2.2 et 10.3.2,
concernent un type d'appareil, à partir duquel la fidélité a été déterminée. D'autres appareils, dont le principe est
similaire, répondent en général à cette procédure. Il a été démontré qu'ils donnent une fidélité équivalente ou
meilleure. Il est possible d'utiliser tout autre appareil ou tout autre moyen de mélange de l’échantillon et de la
vapeur, par exemple les vibrations, pourvu qu’il existe un dossier prouvant l’équivalence.

B.2 Appareil pour la détermination de la pression de vapeur Reid


La chambre à air et la chambre à liquide doivent être conformes à A.1.1 et A.1.2, et satisfaire aux exigences
de A.1.4 et A.1.5.

B.3 Capteur de pression


Le capteur de pression doit être soit un manomètre conforme à A.2, soit un transducteur de pression à lecture
numérique. Si un transducteur est utilisé, celui-ci doit être capable de réaliser un étalonnage interne dans la gamme
de pression 0 kPa à 200 kPa, et les indications doivent être à 0,1 kPa près. Cet instrument doit être accompagné
d'un certificat d'étalonnage valide. Le système de mesure de pression doit être installé à distance par rapport à
l'appareil de détermination de la pression de vapeur, et les embouts doivent être prévus pour l'emploi de raccords
rapides.

B.3.1 Raccord flexible


Un raccord flexible approprié doit être prévu pour le raccordement de l'appareil rotatif pour la détermination de la
pression de vapeur au capteur de pression.

B.3.2 Tube de chambre à air


Un tube de chambre à air de 3 mm ± 0,1 mm de diamètre intérieur et d'une longueur de 114 mm ± 1 mm doit être
inséré dans l'extrémité de mesure de pression de la chambre à air, pour empêcher le liquide de pénétrer dans les
connexions de mesure de pression de vapeur. La Figure B.1 représente une chambre à air équipée d'un tel tube.

B.4 Bain d'eau


Les dimensions du bain doivent permettre une immersion complète de l'appareil pour la détermination de la
pression de vapeur, en position horizontale. L'appareillage doit comporter un moyen permettant de faire tourner
l'appareil de 350° sur son axe dans un sens, puis de 350° dans l'autre sens, de manière répétitive. Prévoir un
moyen pour maintenir la température du bain constante à 37,8 °C ± 0,1 °C. Prévoir également un support pour le
système de mesure de la température (A.4) approprié permettant de maintenir celui-ci, lorsqu'il est utilisé, immergé
jusqu'à la graduation 37 °C pendant toute l'opération de détermination de la pression de vapeur. La Figure B.2
représente un bain approprié et disponible dans le commerce.

B.5 Autre appareillage


Le système de mesure de la température et le dispositif de transfert de l'échantillon doivent être respectivement
conforme à A.4 et A.5, et 9.2.2 plus la note en 9.2.2 le cas échéant.

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Dimensions en millimètres

Légende
1 Chambre à air
2 Tube de chambre à air
3 Vers mesurage de pression

Figure B.1 — Chambre à air avec tube inséré

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Dimensions en millimètres

a) Version avec le tube de Bourdon

b) Version avec le transducteur numérique


Légende
1 Raccords pour manomètres
2 Transmissions (trois)
3 Raccords rapides
4 Raccords flexibles
5 Appareils pour la détermination de la pression de vapeur (trois au maximum)
6 Module de régulation du bain
7 Thermomètre de bain
8 Affichage numérique
Figure B.2 — Bain d'eau approprié pour la Procédure B

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Annexe C
(normative)

Spécifications applicables au thermomètre

Si un thermomètre à colonne liquide est utilisé, comme stipulé en A.4, il doit satisfaire aux exigences du
Tableau C.1.

Tableau C.1 — Spécifications du thermomètre

Échelle de température °C 34 à 42
Immersion mm totale
Graduations:
subdivision °C 0,1
traits longs à chaque °C 0,5
chiffres à chaque °C 1
épaisseur maximale de trait mm 0,15
Erreur maximale d'échelle °C 0,1
Chambre d'expansion permettant un chauffage jusqu'à °C 100
Longueur totale mm 270 à 280
Diamètre extérieur de la tige mm 6,0 à 7,0
Longueur du réservoir mm 25 à 35
Diamètre extérieur du réservoir mm inférieur ou égal à
celui de la tige
Position de l'échelle:
bas du réservoir au trait à °C 34
distance mm 130 à 150
longueur de l'échelle mm 60 à 90

NOTE Le thermomètre ASTM 18C/IP 23C satisfait aux exigences ci-dessus.

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Bibliographie

ISO 4256:1996, Gaz de pétrole liquéfiés — Détermination de la pression de vapeur relative — Méthode GPL.

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ISO 3007:1999(F) © ISO

ICS 75.080
Prix basé sur 17 pages

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