Pharmacie 1ere anne 2002-2003

Travaux pratiques de chimie analytique

Matriel de laboratoire
MATERIAUX UTILISE .............................................................................................................. 1
L'APPAREILLAGE DE LABORATOIRE ....................................................................................... 1
a) Les rcipients raction .............................................................................................. 2
b) La verrerie Gradue..................................................................................................... 2
MATERIEL DE FILTRATION ..................................................................................................... 6
FILTRATION SOUS VIDE AVEC UN VERRE FRITTE .................................................................... 7
APPAREIL DE BROYAGE ......................................................................................................... 8

Matriaux utilis
Les diffrents rcipients de laboratoire sont en verre ordinaire, en pyrex ou verre borat, en
plastique ou en mtal. Etudions chacun des matriaux en insistant sur leurs proprits
respectives.
Le verre borat ou pyrex: le verre borat comprend les mmes lments que le verre
ordinaire mais on lui ajoute du trioxyde de dibore (B203); cela rend le verre plus transparent
aux rayons ultra-violet et augmente la rsistance du verre au choc thermique. Cela permet
aussi les soudures verre-mtal. Tous les rcipients devant tre chauffs sont en pyrex.
Le verre ordinaire, dont la composition massique moyenne est donne dans le tableau ci-
aprs, est fabriqu partir de sable trs pur (sable de Fontainebleau) ou de quartz naturel pour
apporter l'lment silicium. L'aluminium est apport par de l'hydroxyde d'aluminium, les
mtaux alcalins proviennent des carbonates correspondants, le calcium et le magnsium
proviennent du calcaire pur et de la dolomie. Le mlange de tous ces composs dans des
proportions convenables haute temprature (suprieure 1 500 C) donne naissance aux
verres ordinaires. Les verres ordinaires ne supportent pas d'tre chauffs directement la
flamme, ni les chocs thermiques trop brutaux. Ils offrent une bonne rsistance aux solutions
acides mais supportent mal des sjours prolongs dans les milieux basiques concentrs.
Les mtaux sont rarement employs dans la fabrication de rcipients. On trouve cependant
des creusets en nickel ou platine qui peuvent supporter de hautes tempratures avec des
liquides relativement corrosifs. On les utilise principalement pour les lectrodes qui sont
faites en gnral de platine, de nickel ou d'argent. On s'intresse dans ce cas leurs proprits
conductrices du courant.
Les plastiques tendent de plus en plus remplacer le verre ordinaire. Les plus couramment
employs sont le polythylne ou le polypropylne. Le polypropylne haute densit est blanc
translucide opaque. Il peut rsister des tempratures infrieures 100C. Sa densit
moyenne est de 0,95. Il rsiste bien aux milieux acides et basiques mmes concentrs. Sa
rsistance aux solvants organiques est variable selon les solvants. Il s'opacifie et se colore la
lumire solaire. Le polypropylne a le mme comportement que le polythylne envers les
liquides chimiques: acides, bases ou solvants organiques. Son seul avantage est de rsister
de plus hautes tempratures. Il peut supporter trs longtemps une temprature de 120C et
peut mme tre port un court instant 145C. On peut amliorer la rsistance la chaleur en
utilisant le polymthylpentne qui rsiste de hautes tempratures pouvant aller jusqu'au
180C.

L'appareillage de laboratoire
Le terme gnral verrerie recouvre en fait une grande varit de rcipients utiliss dans les

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laboratoires mais ces rcipients ne sont pas forcment en verre (certains sont en plastique ou
en porcelaine).

a) Les rcipients raction

Le becher, rcipient cylindrique utilis ds qu'il y a formation de solide
L'erlenmeyer col troit ou col large, utilis surtout pour les dosages ou lorsque
l'on a besoin de travailler dans des rcipients ferms.
Les tubes essais servant pour des essais sur de petites quantits. Un tube essais ne
doit jamais tre rempli plus qu'au tiers.

Bechers Erlenmeyers Tubes essai

b) La verrerie Gradue
L'prouvette gradue sert mesurer des volumes avec une prcision de l'ordre de 1% (trs
utilis pour les prparations). Toutefois elle n'est pas assez prcise pour les dosages.

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Trop haut

Au niveau du mnisque

Trop bas

Toujours lire la valeur en

bas du mnisque

La fiole jauge est un rcipient fond plat

et col troit portant un trait de jauge. Le
volume jaug est le volume utilis pour
remplir la fiole jusqu'au trait de jauge. La
fiole jauge est jauge au remplissage. A la
vidange, le volume sera toujours infrieur
au volume indiqu sur le fiole. Elles sont
utilises pour la prparation de solutions
de concentrations connues partir d'un
solide ou d'une solution plus concentre
que celle dsire.
Toute verrerie jauge a t talonne la
temprature ambiante, les volumes
mesurs sont donc prcis cette
temprature ambiante. Pour ces raisons, la
verrerie jauge ne doit jamais tre
chauffe.

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La burette, long tube gradu comportant un robinet au-dessus d'une extrmit effile. Elles
sont utilises dans les dosages volumtriques pour dterminer de faon trs prcise le volume
d'une solution ncessaire pour faire ragir une quantit dtermine d'un autre ractif. L'erreur
faite avec une burette est de lordre de 0,05 cm3.

Les pipettes sont des tubes en verre effils une extrmit comportant un rservoir
cylindrique central et une olive prs de l'extrmit non effile. Elles sont jauges de deux
faons. Les pipettes qui sont utilises en chimie analytique sont dites "EX", elles sont jauges
la vidange. Le volume jaug est celui qui s'coule entre deux traits pour les pipettes jauges
deux traits ou celui qui s'coule du trait jusqu' l'extrmit effile pour les pipettes un trait.
Ce volume est mesur dans des conditions particulires qu'il faut respecter si l'on veut garder
la prcision annonce par le fabricant. L'coulement doit se faire lorsque la pipette est
verticale. Elles ne sont jauges que pour des solutions dilues dont la viscosit est identique
celle de l'eau pure. Pour les pipettes un trait, il est normal qu'un peu de solution reste dans la
partie effile de la pipette. Si l'on souffle dans la pipette pour liminer ce volume, on
augmente le volume mesur, la mesure est fausse par excs. Les pipettes sont utilises pour
prlever des volumes prcis et donns de solution.

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poire propipette

La verrerie gradue et la verrerie jauge utilises lors des mesures de volume de solution,
doivent tre toujours rinces l'eau distille puis avec la solution prlever afin de ne pas
faire varier la concentration de cette solution. Par contre, le ballon jaug utilis pour la
prparation de solutions titres n'est, lui, rinc qu' l'eau distille. Le nettoyage de toute cette
verrerie se fait aussitt aprs son utilisation l'eau ou l'eau distille si ncessaire pour
l'utilisation suivante.

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Matriel de filtration
Il existe deux modes de filtration. La filtration simple (figure ci-dessous) et la filtration sous
vide (figure suivante) souvent plus rapide et plus efficace pour le schage des solides.

1 - Plier le filtre en deux

2 - Replier encore une fois et

dchirer un des coin

3 - Ouvrir le filtre Le poids de cette

colonne deau
entrane la
filtration

Cependant cette dernire est proscrire lorsque l'on veut rcuprer le filtrat d'une solution
partir d'un solvant trs volatil. Prcisons (utilisation de ces techniques de filtration. Pour une
filtration simple, on place dans (entonnoir un filtre pliss dans le cas gnral ou un filtre rond
non pliss et sans cendres pour les dosages gravimtriques (dosage o la masse du prcipit
solide est connatre avec une grande prcision). L'entonnoir est ensuite surlev (aide d'un
support. Il est plac de faon telle que son extrmit infrieure effile soit tangente la paroi
du bcher rcepteur du filtrat. Ceci permet d'augmenter la vitesse de filtration. Afin de ne pas
percer le filtre, on verse le mlange htrogne sur un agitateur en verre, ce qui permet de
diriger (coulement et de le rpartir uniformment).

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Filtration sous vide avec un verre fritt

Verre fritt Robinet du pige
avec le prcipit

Cne
en caoutchouc
Tube
coud
Vide

Fixations

Erlenmeyer vide
1. - Vrifier que le robinet du pige est ouvert
2. - Mettre en fonction la trompe eau (ouvrir le robinet deau)
3. - Vrifier que le verre fritt est bien plac sur le cne en caoutchouc
4. - Fermer le robinet
5. - Filtrer le prcipit
6. - Ouvrir le robinet
7. - Rcuprer le verre fritt et le prcipit
8. - Arrter la trompe eau

Pour une filtration sous vide sur bchner, on place dans le bchner un filtre rond. Les
filtres doivent parfaitement couvrir le fond du bchner sans remonter le long des parois. Les
filtres correctement placs doivent tre humects. Ensuite, on ouvre lgrement la trompe
eau afin de crer une faible dpression. On vrifie que les filtres adhrent parfaitement au
fond du bchner. Enfin on verse la solution filtrer toujours le long d'un agitateur pour
rpartir la solution sur toute la surface du filtre en vitant de trop remplir le bchner.
Lorsque l'on dsire laver le solide rcupr dans le bchner, il faut dans un premier temps
couper le vide, puis recouvrir le solide de liquide de lavage, enfin rtablir une lgre
dpression pour laisser filtrer lentement ce liquide de lavage. Pour assurer une complte
sparation entre liquide et solide, on termine la filtration en pressant le solide.
On place un erlen vide intermdiaire muni d'un robinet entre la trompe eau et
l'erlen portant le bchner. On vite ainsi un retour d'eau de la trompe eau sur le produit
lorsqu'on coupe le vide. L'ensemble doit tre fix l'aide de pinces et de croix sur un support.

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Intermdiaire Bchner
(1 erlenmeyer vide avec robinet et tube coud)

Appareil de broyage
Mortier et pistil : ustensile pour le broyage des solides