Thèse Fonderie PDF

N°d’ordre NNT : 2016LYSEI148
THESE de DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LYON

opérée au sein de
l'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
Ecole Doctorale N° EDA 034

Matériaux de Lyon
Spécialité de doctorat : Matériaux
Soutenue publiquement le 15/12/2016, par :

Sébastien Dézécot
Caractérisation et modélisation du rôle des

défauts microstructuraux dans la fatigue
oligocyclique des alliages d'aluminium de
fonderie: application au procédé à modèle
perdu
Devant le jury composé de :
Pommier, Sylvie Professeur ENS Cachan Examinateur

Morel, Franck Professeur ENSAM ParisTech Rapporteur
Mabru, Catherine Professeur ISAE-SUPAERO Rapporteur
Requena, Guillermo Professeur DLR Examinateur
Buffière, Jean-Yves Professeur INSA de Lyon Directeur de thèse
Maurel, Vincent Maître de recherche Mines ParisTech Directeur de thèse
Szmytka, Fabien Enseignant chercheur ENSTA ParisTech Examinateur
Köster, Alain Ingénieur de recherche Mines ParisTech Examinateur
Osmond, Pierre Ingénieur-Docteur Groupe PSA Invité
Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

© [S. Dézécot], [2016], INSA Lyon, tous droits réservés
Ceux qui sont férus de pratique sans posséder la science sont comme le pilote qui
s’embarque sans timon ni boussole et ne saurait jamais avec certitude où il va.
Léonard de Vinci

Résumé
Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la

rupture d’un alliage AlSi7Cu3Mg élaboré par un procédé à modèle perdu sous sollicitations
cycliques isothermes à 250°C en condition de plasticité généralisée. Sa caractérisation par
micro-tomographie aux rayons X (µCT) a montré la complexité et l’aspect 3D marqué
de la microstructure : présence de pores de morphologies complexes de grandes tailles
(>1mm) et d’un réseau inter-connecté de particules.
Un montage expérimental a été développé pour réaliser des essais de fatigue à haute
température suivis in situ par µCT synchrotron. Ces essais ont mis en évidence les in-
teractions entre les fissures et les éléments microstructuraux. Les fissures s’amorcent au
cœur des éprouvettes à proximité des cavités de retrait au niveau de particules dures. La
propagation des fissures apparaît corrélée à la rupture progressive des particules présentes
en pointe de fissure. Ces observations ont été complétées par des essais de fissuration réa-
lisés sur des éprouvettes macroscopiques. Un matériau sans pore (similaire au premier) à
été produit pour dissocier le rôle des pores et celui des particules dans la fissuration du
matériau. L’influence des pores se révèle du premier ordre pour l’amorçage.
Des maillages éléments finis réalistes ont été générés pour réaliser des simulations élasto-
viscoplastiques qui ont permis de proposer un critère d’amorçage. Les zones critiques
vis-à-vis de l’amorçage de fissures sont celles où l’énergie de déformation inélastique est
maximale. Les chemins de fissuration correspondent aux zones localisant les déformations
inélastiques et présentant de fortes triaxialités des contraintes. L’ensemble de ces analyses
a donc permis de proposer un scénario complet d’endommagement.
Enfin, les essais sur éprouvettes macroscopiques ont permis de proposer un modèle
pour décrire la vitesse de propagation des fissures et ceci pour les deux matériaux. Ce
modèle, facilement utilisable en bureau d’étude, a été validé pour différents niveaux de
chargements.
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux iii

Table des matières
Liste des écoles doctorales i
Résumé iii
Table des matières v
Table des figures ix
Liste des tableaux xxi
Introduction xxiii
1 Matériau et caractérisation 1
1.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1.1 Alliages d’aluminium de fonderie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1.2 Microstructure et propriétés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.3 La microstructure mésoscopique et propriétés en fatigue . . . . . . . 13
1.2 Procédé à Modèle Perdu (PMP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3 L’alliage AlSi7Cu3Mg étudié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.3.1 Caractérisation microstructurale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.2 Les grains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.3.3 La distribution des pores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.4 Obtention d’un matériau modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.4.1 Caractérisation de la porosité dans le matériau compacté à chaud . . 31
1.4.2 Caractérisation des particules de silicium . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.4.3 Propriétés mécaniques de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
1.5 Modélisation du comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.6 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2 Méthodes expérimentales - Suivi de fissure in situ 41

2.1 La tomographie aux rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.1.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.1.2 La tomographie de laboratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
2.1.3 La tomographie synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux v

Table des matières
2.1.4 Défauts de reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

2.2 Suivi tridimensionnel par tomographie RX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
2.2.1 Développement d’un dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . 50
2.2.2 Géométries et sélection des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . 54
2.2.3 Conditions expérimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.3 Suivi de surface : Essai de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.1 Éprouvettes de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.2 Montage expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.3 Le suivi des fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.3.4 Conditions d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.4 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3 Amorçage et propagation de fissures en fatigue oligocyclique 67

3.1 Micro-mécanismes d’endommagement : matériau PMP . . . . . . . . . . . . 67
3.1.1 Microstructure et tomographie à haute température . . . . . . . . . 68
3.1.2 Mécanismes d’amorçage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.1.3 Micro-propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.2 Rôle des phases eutectiques seules : matériau PMP+CIC . . . . . . . . . . . 81
3.3 Validation des mécanismes : défaut modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.1 Vue globale de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.2 Suivi de fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.4 Essais de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.4.1 Propagation de fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.2 Chemin de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3.5 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4 Modélisation de l’amorçage et de la propagation de fissure de fatigue en

plasticité généralisée 107
4.1 Modèles de durée de vie et de vitesse de propagation en fatigue oligocy-
clique : revue de littérature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.1.1 Modèles de durée de vie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.1.2 Modèle de vitesse de propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
4.2 Génération de maillages et modèles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
4.2.1 Procédure de maillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
4.2.2 Définition de la taille de maille dans les zones d’intérêt . . . . . . . . 117
4.2.3 Conditions limites et chargements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.3 Simulations EF sur éprouvettes réalistes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
4.3.1 Analyse de l’influence de défauts réels (matériau PMP) . . . . . . . 121
4.3.2 Analyse de l’influence d’un défaut modèle (matériau PMP+CIC) . . 131
4.4 Propagation de fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
4.5 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
5 Discussion et perspectives 143
vi © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des matières
5.1 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

5.1.1 Essais sur éprouvettes miniatures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
5.1.2 Mécanismes d’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
5.1.3 Modélisation de l’amorçage et de la propagation . . . . . . . . . . . 148
5.1.4 Coalescence de fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
5.2 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
Conclusion 153
A Éprouvettes synchrotron 155
B Essais à 200°C 157
C Estimation par modélisation EF de la déformation plastique lors des

essais de fissuration 159
D Articles dans des revues à comité de relecture 163
Références bibliographiques 165
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux vii

Table des figures
1 Exemples d’interactions entre des fissures de fatigue thermomécanique avec

les éléments de la microstructure (pores, particules de silicium et intermé-
talliques) observées par microscopie électronique à balayage [TAB 11]. . . . xxiv
2 (a) Vue en perspective d’une culasse et détails du champ d’énergies plas-
tiques dissipées simulé par calculs éléments finis aux pontets inter-soupapes
[SZM 13b]. (b) Exemples de fissures sur des pontets inter-soupapes (micro-
scopie optique) [THO 04]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxv
1.1 Deux exemples de pièces de fonderie produites pour l’automobile, (a) une
culasse et (b) un bloc moteur. La mise en forme par moulage permet de
réduire le nombre d’opérations pour obtenir de telles formes très complexes. 2
1.2 (a) Représentation 3D d’une dendrite lors de la solidification d’un alliage
Al-15m%Cu [CAI 16] et (b) vue partielle du diagramme de phase Al-Si
d’après [MUR 84] mettant en évidence l’eutectique à 12,2% (atomique) de
silicium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Structure dendritique d’alliage d’aluminium AlSi7Mg06 (ASTM A357) : (a)
alliage coulé dans un moule en sable non traité thermiquement et présentant
des dendrites de solution solide d’aluminium ainsi qu’un eutectique lamel-
laire [FON 89], (b) micrographie sous lumière polarisée montrant les grains
après une attaque électrolytique [CES 09]. L’espacement interdendritique
secondaire (SDAS) est schématisé sur la sous-figure (c) d’après [KUR 89]. . 4
1.4 (a) Propriétés mécaniques d’un alliage d’aluminium A356 en fonction du
SDAS [SPE 63] et (b) évolution du SDAS en fonction du taux de refroidis-
sement pour un alliage similaire [WAN 01b]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.5 Clichés MEB d’intermétalliques riches en fer (a) β-AlFeSi [TAS 07] et (b)
α-AlFeSi [TAS 07]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.6 Séquence de précipitation d’un alliage d’aluminium Al-Cu d’après [ASH 13,
POR 09]. (a) zone GP, (b) θ”, (c) θ’ et (d) θ Al2 Cu. . . . . . . . . . . . . . 9
1.7 Évolution de la limite élastique d’un alliage d’aluminium contenant 4% de
cuivre pendant un vieillissement à 150°C [ASH 13]. . . . . . . . . . . . . . 11
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux ix

Table des figures
1.8 (a) Principales étapes d’un traitement thermique pour alliage d’aluminium
durcissable par précipitation. (b) Courbes schématiques des lignes de solvus
des phases métastables et temps nécessaire pour commencer la précipitation
à différentes températures pour un alliage Al-Cu de concentration χ % en
Cu [POR 09]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.9 Évolution de la dureté (10 kg) d’alliages (a) AlSi7Mg03 et (b) AlSi7Cu3
(traités au pic , T6) en fonction du temps pour différentes températures de
revenu [BAR 04]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.10 Principaux défauts de fonderie : (a) pores gazeux et cavité de retrait dans un
alliage A319 produit par un procédé à modèle perdu [WAN 06], (b) faciès de
rupture d’une éprouvette de fatigue en A357 élaboré par moulage coquille
montant une cavité de retrait et laissant apparaître les bras de dendrites
secondaires [BRO 12a], (c) faciès de rupture montrant un film d’oxyde sur
le site d’amorçage d’une fissure de fatigue dans un A357 mis en forme par
moulage semi-solide [BRO 12a]. Les zones plus foncées sur les images (b)
et (c) surlignent la présence des défauts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.11 (a) Influence de la taille du pore où se sont amorcées les fissures principales
sur le nombre de cycles à rupture d’un alliage A356 affiné au strontium pour
deux niveaux de chargements [WAN 01a] et (b) courbes de Wöhler pour
différentes qualités d’un alliage AlSi10Mg (S1 étant le matériau contenant
le moins de pores et S6 celui en contenant le plus)[LIN 06]. . . . . . . . . . 15
1.12 Influence du strontium sur deux alliages ne comportant aucun pore pour
différentes valeurs de SDAS : (a) A356 + CIC et (b) A357 + CIC [WAN 01b]. 16
1.13 Effet des traitements thermique et de l’affinement au Sr sur les particules
de silicium d’un alliage Al-Si : (a) non traité thermiquement et non affiné,
(b) T6 et non affiné, (c) non traité thermiquement et affiné au strontium et
(d) T6 et affiné au strontium [DEZ 13]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.14 Différentes étapes du procédé "Lost Foam Casting" [BRO 00]. . . . . . . . . 18
1.15 Schématisation de l’évacuation des résidus de polymère lors de sa dégrada-
tion induite par l’arrivée de métal en fusion [BRO 00]. . . . . . . . . . . . . 20
1.16 Photographie de la face flamme d’une culasse "prototype". Les zones de
prélèvement des éprouvettes miniatures pour les essais in situ (flèches) cor-
respondent aux pontets inter-soupapes. Les prélèvements ont aussi lieu dans
la profondeur (à la verticale de ces zones). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.17 Micrographies optiques de la zone utile d’une éprouvette d’essai in situ à
faible grossissement. Vue d’ensemble qui permet de distinguer les différents
constituants de la microstructure. Les plus gros précipités et intermétal-
liques sont visibles : les particules de silicium en gris foncé, les Al2 Cu en
gris et en clair (blanc) la matrice de phase α. . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.18 Histogrammes du (a) SDAS, (b) diamètre de Féret des particules de silicium
et (c) du diamètre de Féret des pores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
x © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des figures
1.19 Micrographie électronique de l’alliage étudié ; la morphologie des phases

secondaires de grandes tailles y apparaît complexe. Le réseau d’Al2 Cu est
visible en blanc. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.20 Rendu 3D de la microstructure de l’alliage. Autour des pores (en violet), les
particules riches en fer (en vert) et en cuivre (en jaune) forment un dense
réseau tridimensionnel. Les particules de Si, bien que visibles sur les coupes
2D reconstruites, ont été volontairement omises par souci de clarté. . . . . . 25
1.21 (a) Métallographie MEB (électrons secondaires) d’une phase riche en cuivre
(blanc) et d’intermétalliques β-AlFeSi (aiguilles). (b) Image à très fort gros-
sissement de précipités θ/θ’-Al2 Cu à l’intérieur d’une dendrite. . . . . . . . 25
1.22 Analyse EDX d’une zone eutectique contenant une particule de phase Al2 Cu
de taille importante. La concentration de fer au niveau des aiguilles confirme
la présence de β-AlFeSi, de plus certains composés (non identifiés dans cette
étude) riches en cuivre, manganèse et silicium sont visibles. . . . . . . . . . 26
1.23 Cartographie EBSD (IPF Z) de la zone centrale de la face d’une éprouvette
de fatigue in situ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.24 Cartographies EBSD (IPF Z) d’une zone eutectique avec des petits grains
et des particules de silicium (a) et de grains millimétriques (b). . . . . . . . 27
1.25 Volume des pores dans la profondeur de la culasse. . . . . . . . . . . . . . . 28
1.26 Représentation de l’estimation de la densité de probabilité de la profondeur
et du volume de (a) tous les pores et (b) seulement les pores dont le volume
est supérieur à 2, 0.107 µm3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.27 Représentation de l’estimation de la densité de probabilité de la sphéricité
et du volume de (a) tous les pores et (b) seulement les pores dont le volume
est supérieur à 2, 0.107 µm3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.28 Zones de prélèvements de la matière pour CIC. . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.29 Coupes tomographiques orthogonales du matériau après application d’une
CIC (a) et suivant trois plans différents en (b), (c) et (d). Aucun pore n’est
visible dans le volume analysé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.30 Micrographie au MEB résultant de l’assemblage de l’images Multiscans :
(a) matériau d’origine et (b) matériau avec CIC. . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.31 Analyse morphologique, (a) exemple de particules de silicium identifiées
par seuillage sur les images 2D obtenues au MEB et (b) contours de ces
particules par analyse d’image. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.32 Distributions des différents diamètres de Féret de toutes les particules de
silicium de la figure 1.30. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.33 Histogrammes de la circularité et de l’allongement des particules de silicium. 34
1.34 Histogramme du facteur de forme et du facteur de Féret. . . . . . . . . . . . 35
1.35 (a) Éprouvette et (b) principe de l’essai d’écrouissage cyclique. . . . . . . . 38
1.36 Comportement cyclique du matériau sans pore à 250°C : (a) boucles contraintes/déformations
pour ∆ε variant entre 0,1% et 0,6% et (b) courbes de relaxation lors du
maintien aux déformations maximales pour les boucles à 0,1% et 0,5%. . . . 38
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xi

Table des figures
2.1 Schématisation du principe d’acquisition de la tomographie RX pour une

coupe (Z constant). (a) Une radiographie 1D est enregistrée pour chaque
position angulaire θ entre 0 et 180°. L’assemblage des différentes radiogra-
phies 1D (b) constitue le sinogramme [LAC 14]. . . . . . . . . . . . . . . . . 43
2.2 Évolution du coefficient d’atténuation massique des RX [HUB 95] de plu-
sieurs éléments en fonction de l’énergie du faisceau incident. . . . . . . . . . 44
2.3 Effet du durcissement de faisceau sur une pièce en aluminium. La courbe
correspond au profil de niveaux de gris le long de la ligne rouge [BUF 14] :
le niveau de gris n’est pas uniforme vers les bords de l’échantillon. . . . . . 45
2.4 Schématisation du contraste observable sur le détecteur en fonction D (dis-
tance objet-détecteur) [MOM 05] : après une certaine distance de propaga-
tion des franges d’interférences apparaissent au niveau des interfaces air/objet. 47
2.5 Mise en évidence de l’intérêt du contraste de phase sur des reconstruction de
coupes tomographiques. (a) Composite d’aluminium renforcé de particules
de SiC en contraste d’absorption (D=3mm), et (b) en contraste de phase
(D=83cm) [CLO 99b]. (c) Imagerie d’une fissure courte dans de l’acier sans
contraste de phase et (d) avec contraste de phase. La taille de voxel est de
6,7 µm (a)-(b) et 0,7 µm (c)-(d). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.6 (a) Radiographie en contraste de phase de billes en latex de diamètre 9 µm
et (b) Image filtrée par l’algorithme de Paganin. L’image de référence a été
réalisée en laboratoire à l’aide d’une technique nommée "point-projection
X-ray microscopy", plus de détails sont disponibles dans [PAG 02]. . . . . . 49
2.7 Vue 3D de la CAO du four. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
2.8 Représentation schématique du montage expérimentale : (a) vue de dessus
du four et (b) vue de côté de la machine de fatigue utilisée. . . . . . . . . . 52
2.9 Évolution du rapport de transmission I1 /I0 pour différentes configurations
de tubes et d’éprouvettes cylindriques pour des énergies de faisceaux mo-
nochromatiques incidentes I0 allant de 15 à 45 KeV. L’épaisseur de quartz
est fixée à 2 mm et 4 mm (épaisseurs de la paroi du tube respectives de 1
et 2 mm) et le diamètre de l’éprouvette en aluminium varie de 1 à 4 mm. . 53
2.10 Géométrie d’une des éprouvettes utilisées pour des essais à l’ESRF. Les
dimensions (en millimètres) sont celles obtenues après polissage. . . . . . . . 55
2.11 Résultats d’une simulation EF d’une mise en traction initiale dont la dé-
formation équivalente globale équivaut à 0,4 % à 250°C. La géométrie de
l’éprouvette est celle donnée à la figure 2.10. Les champs sont représentés en
perspective sur les surfaces extérieures sur les figures (a),(b),(c) et à cœur,
dans le plan médian de l’éprouvette parallèle au plan (1,2) sur les figures
(d),(e),(f). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
xii © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des figures
2.12 Protocole expérimental de préparation des éprouvettes synchrotron. (a) Ex-

traction par électroérosion de plusieurs éprouvettes, (b) Tomographie de
laboratoire de chacune des éprouvettes, (c) Première sélection : suppression
des éprouvettes contenant des défauts dans les congés de raccordement, (d)
Maillage grossier de l’éprouvette et des pores & simulations EF d’une mise
en charge, (e) Seconde sélection : suppression des éprouvettes concentrant
les contraintes dans les congés, (f) Polissage manuel des éprouvettes restantes. 57
2.13 (a) Photographie du montage sur la ligne ID19. (b) Vue de l’éprouvette
chauffée à 250°C telle qu’elle apparaît à travers l’une des lumières pratiquée
dans les parois du four. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.14 Schématisation des 3 phases de chargement expérimentales à l’aide du dis-

positif de cyclage in situ : (a) mise en charge initiale, (b) protocole des 5
premiers cycles et (c) chargement réalisé entre le 5ème et le dernier cycle. . 59
2.15 Simulations EF EVP de la mise en charge initiale à 250°C : (a) effet du

nombre de paliers lors de la mise en charge et (b) effet de la vitesse de
mise en charge sur la contrainte maximale. Les valeurs correspondent aux
contraintes moyennes dans la zone utile dans la direction de l’application
de l’effort. Les légendes (Txxx et Myyy) se lisent de la manière suivante : T
pour traction, M pour maintien en position du mors et xxx (ou yyy) la durée
(en secondes) de la phase précédente. Le maillage, la loi de comportement
et le déplacement total appliqué sont les mêmes pour chaque simulation. . . 60
2.16 Plan des éprouvettes SENT utilisées pour les essais de fissuration (en mm). 62
2.17 Montage expérimentale utilisé pour la réalisation des essais : (a) vue globale
et (b) grossissement sur une éprouvette installée à l’intérieur du four. . . . . 63
2.18 Évolution schématique des sorties permettant d’automatiser la prise d’images. 64
2.19 Exemple d’observation in situ montrant une fissure après 7833 et 11617
cycles lors d’un essai préliminaire à Rε = −1 et εmax = 0, 1% à 250°C. . . . 65
2.20 Vues de face et coté des éprouvettes (a) A_A2B et (b) A_B2B avant es-
sais reconstruites en 3D à partir de volumes de tomographie réalisés en
laboratoire. La matrice d’aluminium est rendue transparente afin de laisser
apparaître les pores et retassures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.1 (a) Coupe de tomographie de la zone centrale de l’éprouvette ESRF1_A4,

(b) Détail de la zone encadrée laissant apparaître les différents éléments de
la microstructure, (c) Profils des niveaux de gris le long des lignes placées
sur la sous-figure précédente. Un filtre de type Paganin est appliqué avant
reconstruction et la taille de voxel est de 2,75 µm. Le système d’axe reste
le même par la suite. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xiii

Table des figures
3.2 Rendus 3D de la zone utile de l’éprouvette ESRF1_A4. (a) Perspective

montrant les surface extérieures et les pores. Les défauts jouant un rôle clef
pour l’endommagement sont nommés P1, P2 et P3. (b) Vue de dessus du
volume précédent. Les plans 1 et 2 correspondent à ceux où seront extraites
les coupes tomographiques dans la suite de cette partie. . . . . . . . . . . . 70
3.3 Coupes tomographiques dans le Plan 1 de la figure 3.2b à l’état initial (a)
et après 1 cycle à charge maximale (b). Le sous-volume est placé sur le site
où la première fissure s’est amorcée. Vue agrandie d’un détaille de la même
image (X2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.4 Coupes tomographiques dans le Plan 2 de la figure 3.2b à l’état initial (a)
et après 5 cycles à charge maximale (b). Les sous-volumes (X2) sont placés
au niveau des sites d’amorçage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.5 Rendus 3D de l’intérieur de l’éprouvette montrant les pores et l’endomma-
gement à l’état initial (a) et après 20 cycles (b). . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.6 Évolution coupe par coupe dans des plans perpendiculaires à l’axe Z de la
porosité et de la contrainte nominale (ratio F/S). La profondeur correspond
à la distance relative entre la surface haute de la figure 3.2a et la coupe
analysée. La charge maximale expérimentalement appliquée est nommée F
et la surface de matrice dans chaque coupe horizontale S. . . . . . . . . . . 75
3.7 Coupes tomographiques montrant l’évolution de l’endommagement à diffé-
rents nombres de cycles dans le plan 1 (figure 3.2b) : (a) 5 cycles, (b) 10
cycles, (c) 30 cycles, (d) 40 cycles et (e) 50 cycles. La direction de charge-
ment est verticale et les marqueurs sur les sous-figures indiquent les pores
et les particules rompues. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.8 Coupes tomographiques montrant l’évolution de l’endommagement à diffé-
rents nombres de cycles dans le plan 2 (figure 3.2b) : (a) 10 cycles, (b) 30
cycles, (c) 40 cycles et (d) 50 cycles. La direction de chargement est verti-
cale et les marqueurs sur les sous-figures montrent les pores et les particules
rompues. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.9 Vues projetées de l’évolution des fissures F1 et F2 à l’intérieur de l’échan-
tillon. Les lignes pointillées de la figure b indiquent les positions des plans
observés sur les figures 3.3, 3.4,3.7 et 3.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.10 Évolution de (a) la surface projetée (Sproj ) des fissures en pourcentage de
la surface totale (Stot ) et (b) vitesses de croissance des fissures. . . . . . . . 81
3.11 Coupe tomographique (a) horizontale et (b) verticale de l’éprouvette ESRF2_CIC
après 600 cycles à 250°C. Aucun endommagement n’est visible. . . . . . . . 82
3.12 Image 3D de la zone utile de l’éprouvette ESRF2_T1. (a) Rendu 3D mon-
trant les surface extérieures ainsi que le perçage traversant. Le diamètre du
trou est de 0,5 mm. (b) Coupe tomographique verticale montrant le trou
ainsi que la microstructure avoisinante au centre de l’éprouvette. . . . . . . 83
xiv © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des figures
3.13 (a) Coupe tomographique de l’éprouvette ESRF2_T1 à l’état initial. Les

lignes rouges, vertes et bleues délimitent respectivement des empilements
de 60, 200 et 400 coupes tomographies parallèles au plan XY. (b) Projection
des niveaux de gris minimums sur 60 coupes à l’état initial. . . . . . . . . . 84
3.14 Projections dans un plan orthogonal à la direction de sollicitation des fis-
sures à différents nombres de cycles pour différents volumes de projection.
Projections sur (a) 60 coupes, (b) 200 coupes et (c) 400 coupes. . . . . . . . 85
3.15 (a) Projection de l’endommagement à 800 cycles réalisé sur 400 coupes. (b)
Visualisation de la microstructure sur des coupes tomographiques verticales
à N=1000 cycles. Ces coupes sont représentées par 3 lignes verticales sur la
sous-figure (a). Les marqueurs violet et rouges servent à donner l’orientation
des coupes afin de faciliter la lecture. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.16 Visualisation sur des coupes reconstruites de l’endommagement en fonction
du nombre de cycle (à charges maximales). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.17 Volumes indicatifs des différentes structures étudiées de l’échelle microsco-
pique à celle de la culasse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.18 Observation au microscope optique de la propagation de la fissure principale
à la surface de l’éprouvette A_A1H (matériau PMP) au cours de l’essai
de propagation. Les images sont prises à charge maximale. Les marqueurs
allant de a à f indiquent les sites où les événements principaux ont lieu (voir
détails dans le texte). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
3.19 Propagation de la fissure principale à la surface de l’éprouvette B_A2 (ma-
tériau PMP+CIC) à charges maximales. Les marqueurs allant de a’ à f’
indiquent les sites où les événements principaux ont lieu. . . . . . . . . . . . 91
3.20 Protocole de mesure de la longueur de fissure à partir des images prises en
surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
3.21 Influence de la méthode de mesure sur la longueur de fissure a et sur la
vitesse de propagation de l’éprouvette A_A1H. . . . . . . . . . . . . . . . . 93
3.22 Évolution des contraintes maximales et minimales pour les éprouvettes (a)
contenant des pores (lot A) et (b) celles sans pores (lot B) en fonction du
nombre de cycles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
3.23 Superposition des boucles contraintes/déformations pour les éprouvettes (a)
contenant des pores (lot A) et (b) celles sans pores (lot B) lors du 2ème /3ème
cycle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
3.24 Évolution de la longueur des fissures des éprouvettes du lot A (PMP). . . . 96
3.25 Évolution de la longueur des fissures des éprouvettes du lot B (PMP+CIC). 96
3.26 Évolution de la vitesse de fissuration des éprouvettes du lot A (PMP). . . . 97
3.27 Évolution de la vitesse de fissuration des éprouvettes du lot B (PMP+CIC). 98
3.28 Micrographies optique post mortem de (a) la face filmée et (b) la face op-
posée de l’éprouvette A_A1H (Lot A). Les sous-figures (c), (d), (e), (f), (g)
et (h) sont des grossissements des zones repérées par les cadres en pointillé. 100
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xv

Table des figures
3.29 Micrographies optique post mortem de (a) la face filmée et (b) la face op-
posée de l’éprouvette B_A1 (Lot B). Les sous-figures (c), (d), et (e) sont
des grossissements des zones ciblées par les cadres en pointillé. . . . . . . . 101
3.30 Assemblage de cartographies EBSD (IPF Y) post mortem de l’éprouvette
A_A2B. La face analysée est la face opposée : l’entaille est située à gauche. 101
3.31 Vues 3D d’une éprouvette de fissuration montrant les pores (bleu) ainsi
que les plans dans lesquels les coupes de tomographies des figures 3.32 et
3.33 seront extraites. Les volumes correspondent à l’éprouvette A_A2B :
les pores apparaissent en bleu et les surfaces de la zone utile de l’éprouvette
en gris. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
3.32 Coupes tomographiques parallèles au plan xz de la figure 3.31 montrant
l’interaction de la fissure avec les éléments microstructuraux. . . . . . . . . 103
3.33 Coupes tomographiques parallèles au plan yz de la figure 3.31 montrant
l’interaction de la fissure avec les éléments microstructuraux. . . . . . . . . 103
3.34 Analyse des champs de déformation (en surface) de l’éprouvette B_A4 après
42 cycles (a) permettant d’identifier la zone fissurée et après 146 cycles (b).
La déformation entre l’image de référence (N=0) et celle correspondant au
maximum de déformation à N=42 est calculée sur l’image (c). La figure (d)
correspond à la déformation entre le minimum et le maximum de déforma-
tion du cycle 42. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
4.1 Modèle de durée de vie en fatigue incluant l’expression de la déformation

totale comme la somme de deux lois puissances [MAN 65]. . . . . . . . . . . 108
4.2 ∆We et ∆Wp dans un cas uni-axial [XIA 96, ELL 93]. . . . . . . . . . . . . 112
4.3 Maillages issus de données tomographiques : (a) une dendrite d’un alliage
Al-Cu [FUL 09] et (b) une griffe de Velociraptor [MAN 09]. . . . . . . . . . 113
4.4 Principaux volumes générés lors du processus de traitement d’image : (a)
état initial, (b) segmentation de la matrice, (c) génération d’un volume ne
contenant que la surface extérieure de l’éprouvette et (d) génération d’un
volume ne contenant que les pores internes les plus volumineux. . . . . . . . 115
4.5 Exemple de maillage surfacique d’un pore sphérique généré par la méthode
du "Marching Cube". . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
4.6 Exemples de zones remaillées en surface : (a) pores internes avec une taille
de maille constante et (b) surface extérieure présentant des éléments de
différentes tailles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
4.7 Protocole de remaillage sous Gmsh : (a) assemblage des maillages surfa-
ciques, (b) génération d’une cartographie de la taille des éléments intégrant
des gradients de tailles et (c) remaillage volumique final suivant une carte
de distances calculée à l’étape (b). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
4.8 (a) Sous-volume utilisé pour l’analyse de sensibilité et (b) composante du
tenseur des contraintes σ33 estimée dans le plan orthogonal à la direction
de chargement placé en Z=780 µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
xvi © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des figures
4.9 Évolution de la contrainte à proximité du pore le long de la direction 1 de

la figure 4.8b pour différents maillages. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.10 (a) Plan de l’éprouvette ESRF1_A4 et (b) maillage de sa zone utile. Le
chargement est appliqué sur la surface SH1 alors que le déplacement des
nœuds appartenant à SB1 est bloqué. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.11 Maillages de l’éprouvette ESRF2_T1 : (a) maillage se limitant au champ
de vue et (b) maillage artificiellement agrandi. Le chargement est appliqué
sur la surface SH2 alors que les déplacements des nœuds appartenant à SB2
sont bloqués. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
4.12 Maillage de l’éprouvette ESRF1_A4 vu de dessus. Les points SV1, SV2,
SV3 et SV4 correspondent respectivement aux centres des sous-volumes
d’intérêts listés dans le tableau 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
4.13 (a) Boucle contrainte/déformation moyenne à l’intérieur de l’ensemble de la
zone maillée. Les courbes (b),(c) et (d) présentent l’évolution des contraintes
et des déformations à l’intérieur de sous-volumes de rayons différents centrés
sur le point SV1. Les rayons des sphères sont respectivement de 200, 100 et
50 µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
4.14 Effet de la localisation du sous-volume sur l’évolution des contraintes et
déformations à l’intérieur de sphères de 50 µm de rayon. Plus de détails
sont donnés dans les tableaux 4.2 et 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
4.15 Contrainte équivalente de von Mises normée dans le plan 1 (voir chapitre
3) en position haute du premier cycle : (a) dans le cas d’un chargement
macroscopique élastique et (b) en plasticité généralisée. . . . . . . . . . . . 126
4.16 Déformation plastique normée dans le plan 1 (voir chapitre 3) en position
haute du premier cycle : (a) dans le cas d’un chargement macroscopique
élastique et (b) en plasticité généralisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.17 (a) Mise en évidence du plan 1 (voir figure 3.2) sur un rendu 3d du maillage
utilisé. (b) Champs des déformations plastiques cumulées après 3 cycles
(numériques). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
4.18 (a) Grossissement du champs de déformations plastiques cumulées autour
de la cavité de retrait (zone encadrée sur la figure 4.17b) et (b) coupe
tomographique extraite dans un plan similaire montrant le site d’amorçage
de la première fissure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
4.19 Contraintes équivalentes au sens de von Mises dans le plan 1. . . . . . . . . 128
4.20 Energies élastiques et plastiques estimées en SV1 pour : (a) des volumes de
différents rayons sur les trois premiers cycles et (b) pour chaque cycle dans
SV1-R50. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
4.21 Superpositions de la coupe tomographique du plan XY où s’est amorcée
la première fissure et des énergies calculées à la surface de la cavité de
retrait. L’énergie élastique We est représentée en (a) et l’énergie plastique
Wp en (b). Les microfissures (à N=5 expérimentalement) sont représentées
(projections) en blanc sur ce même plan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xvii

Table des figures
4.22 (a) Déformation plastique cumulée, (b) Triaxialité des contraintes dans l’in-
tervalle [-1 ;1] et dans l’intervalle [0,33 ;1] en (c) après 3 cycles (à charge
maximale). (d) Fissure expérimentale après 40 cycles à 250°C. Le trait en
pointillés représente schématiquement le chemin de la fissure après 50 cycles.132
4.23 Vue 3D de le zone centrale de l’éprouvette ESRF2_T1. Les résultats des
simulations des figures 4.24 et 4.25 sont extraits dans le plan indiqué par
une flèche au centre du sous-volume dont le maillage est affiché. . . . . . . . 133
4.24 Confrontation (a) d’une fissure courte réelle observée le long du trou de
l’éprouvette ESRF2_T1 et (b) de la déformation plastique cumulée au bord
du trou. Les valeurs sont seuillées à 1%. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
4.25 (a) Bifurcation de la fissure à 45°dans le plan où (b) la déformation plastique
est élevée et localisée dans des plans orientés similairement. . . . . . . . . . 134
4.26 Endommagement visible lors du 800ème cycle : (a) rendu 3D et (b) projec-
tion de l’endommagement dans le plan orthogonal à la direction de sollici-
tation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
4.27 (a) Champs de déformation plastique cumulée dans une coupe verticale,
(b) dans le plan incliné passant par le centre du trou et intersectant les
zones où la déformation plastique cumulée est maximale, et (c) triaxilité
des contraintes dans ce même plan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
4.28 Éléments où l’énergie (a) plastique et (b) élastique est maximum dans la
zone proche du défaut. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
4.29 Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp au cours des
cycles sur le matériau industriel (PMP). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
4.30 Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp au cours des
cycles sur le matériau sans pores (PMP+CIC). . . . . . . . . . . . . . . . . 137
4.31 Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp en fonction
de la longueur de fissure a pour le matériau industriel (PMP). . . . . . . . . 138
4.32 Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp en fonction
de la longueur de fissure a pour le matériau sans pores (PMP+CIC). . . . . 138
4.33 Vitesse de fissuration expérimentale en fonction de la longueur de fissure
dans le matériau PMP. Les lignes correspondent aux vitesses calculées
d’après le modèle de Maurel et al. [MAU 09]. . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
4.34 Vitesse de propagation expérimentale et numérique des essais SENT sur le
matériau sans pores (PMP+HIP). Les paramètres du modèle sont (a) les
mêmes que ceux identifiés sur le matériau PMP et (b) ré-optimisés pour ce
jeu de données. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
5.1 Champs de déformations plastique cumulée (a) et de la triaxialité des

contraintes (b) après trois cycles (dans le plan 1 défini sur la figure 3.2b)
dans le cas d’une simulation réalisée à Rε =0 plutôt qu’à Rσ =0 (figures 4.22a
et 4.22c). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
xviii © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Table des figures
5.2 Résultats de la simulation d’un essai de traction (εmax = 0, 4%) d’une

éprouvette "miniature" générée à partir d’une CAO : (a) maillage et plan
de coupe, (b) déformations plastiques cumulées dans le plan illustré sur la
sous-figure (a) et (c) triaxialité des contraintes dans cette même coupe. . . 146
5.3 Représentation schématique des mécanismes d’amorçage et de la propaga-
tion. (a) étape I : endommagement des particules dures lors des premiers
cycles, (b) étape II : amorçage d’une fissure lorsque le ligament entre le pore
et la zone endommagée est rompu et (c) étape III : propagation de la fissure
par une répétition des étapes I et II en pointe de la fissure. . . . . . . . . . 154
A.1 Dimensions des éprouvettes de la campagne d’essai ESRF2 : en noir les

nouvelles cotes et en rouge celles de l’ancienne géométrie. L’épaisseur est
fixée à 3,5 mm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155
A.2 Résultats d’une simulation EF d’une mise en traction dont la déformation
totale équivaut à 0,4 % à 250°C de la nouvelle éprouvette. Les champs
sont représentés en perspective sur les surfaces extérieures sur les figures
(a),(b),(c) et à cœur, dans le plan médian de l’éprouvette parallèle au plan
(1,2) sur les figures (d),(e),(f). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
B.1 Coupe tomographique d’une éprouvette testée à 5000 cycles, 22000 cycles
et 22800 cycles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
B.2 Coupe issue d’un calcul éléments finis montrant la déformation plastique
cumulée après le premier cycle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
C.1 Conditions de chargement de la simulation EF. . . . . . . . . . . . . . . . . 160

C.2 Maillage 3D de l’éprouvette SENT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
C.3 Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 125%/Rε =0 . . . . . . . . . 161
C.4 Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 125%/Rε = −1 . . . . . . . . 161
C.5 Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 250%/Rε =0 . . . . . . . . . 162
C.6 Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 250%/Rε = −1 . . . . . . . . 162
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xix

Liste des tableaux
1.1 Nomenclature ASTM des alliages d’aluminium de fonderie . . . . . . . . . . 6

1.2 Nomenclature des traitements thermiques les plus utilisés en fonderie [STU 11]. 12
1.3 Composition chimique des alliages en pourcentages massiques. . . . . . . . . 21
1.4 Principaux paramètres microstructuraux de l’alliage AlSi7Cu3Mg élaboré
par le procédé PMP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.5 Paramètres morphologiques des particules de la figure 1.31 (voir le texte
pour une définition des différents paramètres). . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.6 Macro et micro duretés du matériau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
2.1 Conditions des essais de fissuration des éprouvettes SENT à 250°C . . . . . 65
3.1 Liste des éprouvettes testées à in situ au synchrotron sur la ligne ID19 de
l’ESRF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
3.2 Principaux résultats des essais de fissuration SENT. . . . . . . . . . . . . . 97
4.1 Conditions limites et chargements des simulations EF pour les éprouvettes

ESRF1_A4 et ESRF2_T1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.2 Paramètres des sous-volumes utilisés pour les simulations EF de 50 cycles. . 123
4.3 Valeurs calculées de σ33max , σ min et de la déformation plastique cumulée
33
(estimée sur tous les cycles) εcum obtenues pour les sous-volumes sphériques
listés dans le tableau 4.2 après 50 cycles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
4.4 Paramètres du modèle de fissuration identifiés pour chacun des matériaux. . 139
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xxi

Introduction
Contexte industriel et scientifique
Durant plusieurs décennies la masse des véhicules n’a cessé d’augmenter du fait de
l’amélioration de la sécurité et du confort des automobiles. A partir des années 2000
les constructeurs ont commencé à substituer certaines pièces produites en fonte (dont
les culasses) par des alliages d’aluminium dans le but d’endiguer l’augmentation de la
consommation en carburant inhérente à la masse des véhicules. Ces allégements ont per-
mis de diminuer le rapport consommation en carburant/masse. Cependant de nouvelles
réglementations européennes limiteront les émissions polluantes des véhicules à l’horizon
2020 : 95 g/km de CO2 [Eur 14]. Cet objectif peut être atteint en réduisant encore une fois
les consommations. La stratégie adoptée par le groupe PSA a été de mener une politique
de "downsizing" (diminution du rapport cylindrée/puissance) couplée à une optimisation
de l’utilisation de la matière. Depuis quelques années, le Procédé à Modèle Perdu (PMP :
un modèle de la pièce est produit en polystyrène et il est ensuite sublimé au contact de
l’alliage d’aluminium en fusion lors du remplissage du moule) a été introduit afin de rem-
placer la Coulée par Gravité (CG). Ce changement induit des réductions de coûts et des
possibilités d’optimisation des géométries de pièces, ce qui permet des réductions de masse
et donc au final de consommation. Une spécificité importante du procédé PMP est que
la vitesse de refroidissement des pièces de fonderie après coulée est relativement lente par
rapport au procédé CG, ce qui crée une microstructure plus grossière mais également une
augmentation du nombre de pores et d’inclusions (intermétalliques, oxydes).
Récemment, la thèse de Shadan Tabibian [TAB 11] a montré que, pour ce type de
matériau, l’endommagement en fatigue oligocyclique thermomécanique (LCF / TMF) est
le résultat d’une compétition entre pores, phases intermétalliques et eutectiques, ce qui
peut réduire de façon drastique, dans certains cas, la durée de vie et, par conséquent, la
fiabilité des pièces. Néanmoins, l’analyse des mécanismes d’endommagement s’est révélée
difficile à partir d’observations en deux dimensions traditionnelles (analyse de surface,
faciès de rupture).
Par ailleurs, une des conséquences les plus néfastes de ce "downsizing" est l’augmenta-
tion constante des flux de combustion et des températures matières pour des puissances
spécifiques constantes, et donc des contraintes mécaniques, toujours plus élevées. La cu-
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xxiii

Introduction
Figure 1 – Exemples d’interactions entre des fissures de fatigue thermomécanique avec les
éléments de la microstructure (pores, particules de silicium et intermétalliques) observées
par microscopie électronique à balayage [TAB 11].
lasse devient donc l’une des pièces les plus critiques du moteur automobile, soumise à des
chargements thermomécaniques sévères notamment lors du cycle de démarrage-arrêt du
véhicule [JAV 14, SZM 13b].
L’enjeu principal de cette thèse est d’établir une compréhension fine du phénomène
d’endommagement sous fortes charges et haute température pour les alliages d’aluminium
de moulage utilisées pour la fabrication des culasses par procédé PMP. Cela permettra
d’améliorer les critères de fatigue et, par conséquent, la fiabilité cible des composants du
moteur par la définition, la compréhension et l’intégration au processus de dimensionne-
ment du rôle fondamental joué par les particularités microstructurales dans le processus
d’endommagement par fatigue. Pour cela, il est nécessaire de réaliser des analyses mé-
tallurgiques fines en 3D, des essais de fatigue isothermes sur des éprouvettes dont les
dimensions sont proches de celles d’un pontet inter-soupapes, ainsi que des calculs de mi-
crostructure qui permettront de proposer une cinétique d’endommagement à l’échelle de
la microstructure que l’on tentera de convertir ensuite en critère macroscopique, utilisable
en bureau d’étude.
Présentation du projet et des objectifs
Ce projet de recherche s’inscrit dans un plus vaste programme soutenu par l’ANR via le
projet INDiANA (INfluence of casting Defects in the low cycle thermomechanical fatigue
damage of lost foam casting AlumiNum Alloys). De nombreux partenaires scientifiques
ont collaboré : le Laboratoire de Mécanique de Lille (E. Charkaluk, porteur du projet),
le laboratoire MATEIS de l’INSA Lyon, le Centre Technique des Industrie de Fonderie,
le Centre des Matériaux Mines ParisTech, le Laboratoire de Mécaniques des Solides de
l’Ecole Polytechnique, et l’Institut Jean le Rond D’Alembert. Ces travaux de thèse sont
plus particulièrement le fruit d’une collaboration entre PSA, MATEIS et le Centre des
xxiv © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Introduction
Figure 2 – (a) Vue en perspective d’une culasse et détails du champ d’énergies plas-
tiques dissipées simulé par calculs éléments finis aux pontets inter-soupapes [SZM 13b].
(b) Exemples de fissures sur des pontets inter-soupapes (microscopie optique) [THO 04].
Matériaux et ont pour objectif de caractériser l’amorçage et le développement de l’en-

dommagement d’alliages Al-Si de fonderie pour des chargements de fatigue oligocyclique à
haute température (température maximum de 250°C). Les différents objectifs de la thèse
sont :
— Caractérisation 3D d’échantillons de matière prélevés dans les culasses de manière

à établir des statistiques précises en termes de porosités et d’intermétalliques pour
les éprouvettes d’essais.
— Réalisation d’essais de fatigue oligocyclique à haute température (250°C) sur des
éprouvettes de traction in situ et observation en temps réel de la propagation 3D
de microfissures à partir des « défauts » de fonderie.
— Réalisation d’essais de propagation de fissure en plasticité généralisée à chaud sur
des éprouvettes macroscopiques.
— Maillage de microstructure d’éprouvette conforme aux observations en 3D et simu-
lation par éléments finis des essais in situ.
— Proposition d’un modèle de tenue à la fatigue en cohérence avec l’ensemble des
autres travaux du projet.
Il est important de noter que, dans le cadre des essais in situ, d’étroits liens ont été noués
avec le LML. L’ensemble des campagnes d’essais synchrotron ont été partagées avec Nora
Dahdah, doctorante au LML, qui s’est principalement intéressée à la corrélation d’images
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xxv

Introduction
3D (DVC) pour caractériser la localisation des déformations et identifier l’influence des

particules sur la réponse mécanique du matériau.
Ce manuscrit est composé de quatre chapitres dont le découpage est le suivant :
— Le premier chapitre décrit les matériaux de l’étude et fait le lien entre microstruc-
ture et propriétés mécaniques du point de vue de la littérature. La caractérisation
microstructurale et mécanique des deux matériaux est exposée dans une seconde
partie.
— Le second chapitre expose les méthodes expérimentales en se focalisant sur les essais
de fatigue. Un rappel est fait sur la tomographie aux rayons X afin d’introduire
les essais réalisés sous rayonnement synchrotron. La méthodologie des essais de
fissuration macroscopique est ensuite exposée.
— Les résultats expérimentaux sont décrits dans le chapitre 3. Une première partie est
consacrée à l’identification des micro-mécanismes d’endommagement par analyse
3D. Par la suite, des essais de fissuration sur éprouvettes macroscopiques seront
décrits.
— Le dernier chapitre est intégralement consacré à la modélisation du comportement
mécanique du matériau d’un point de vue aussi bien local (maillages basés sur des
volumes 3D) que global (modèle de fissuration macroscopique).
Le manuscrit se termine par une discussion suivie d’une conclusion générale faisant le
lien entre les deux échelles d’analyse dans le but d’expliquer comment s’amorcent et se
propagent les fissures dans ce matériau en régime de fatigue oligocyclique.
xxvi © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Chapitre 1
Matériau et caractérisation
Les alliages d’aluminium de fonderie ont la particularité de présenter des microstruc-

tures complexes et remarquables à plusieurs "échelles". Cette spécificité a une influence
sur leur comportement mécanique et leur résistance à la fatigue. La première partie de ce
chapitre est une présentation générale des alliages d’aluminium, avant de traiter plus en
détail l’alliage de cette étude. Une dernière décrit les propriétés mécaniques de ces alliages
en faisant le lien avec les parties précédentes.
Sommaire
1.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1.1 Alliages d’aluminium de fonderie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1.2 Microstructure et propriétés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.3 La microstructure mésoscopique et propriétés en fatigue . . . . . . . . 13
1.2 Procédé à Modèle Perdu (PMP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3 L’alliage AlSi7Cu3Mg étudié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.3.1 Caractérisation microstructurale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.2 Les grains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.3.3 La distribution des pores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.4 Obtention d’un matériau modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.4.1 Caractérisation de la porosité dans le matériau compacté à chaud . . . 31
1.4.2 Caractérisation des particules de silicium . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.4.3 Propriétés mécaniques de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
1.5 Modélisation du comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . 36
1.6 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.1 Généralités
1.1.1 Alliages d’aluminium de fonderie
La mise en forme de pièces métalliques par fonderie existe depuis l’antiquité et cela
principalement via des procédés à modèles perdus [PAT 12]. De nos jours, ce sont les
© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux 1

Chapitre 1 – Matériau et caractérisation
méthodes de mises en forme thermomécaniques induisant une déformation plastique du

matériau qui sont les plus répandues : laminage, extrusion, forgeage, emboutissage, etc. Si,
ces méthodes utilisent toujours comme matière de base un matériau qui a été préalablement
fondu. Ce ne sont pas pour autant des pièces de fonderie. Il convient donc tout d’abord
de définir dès maintenant ce qu’est une pièce dite de "fonderie".
Une pièce de fonderie est une pièce dont la forme finale est directement celle obtenue à
la sortie du moule, à l’exception des opérations d’ébavurage et de quelques retouches par
usinage. Deux exemples de pièces de fonderie utilisées dans l’automobile sont illustrées
figure 1.1. Les pièces ne subissant pas d’autres opérations de mise en forme, la densité
de dislocations est assez faible au seins du matériau : les pièces de fonderie sont donc
peu sensibles au phénomène de recristallisation lors des traitements thermiques ultérieurs
éventuels que subit la pièce lors de sa fabrication. Comme nous le verrons plus tard,
plusieurs paramètres microstructuraux, tels que l’espacement interdendritique secondaire
ou la taille de grains, sont fixés dès l’étape de coulée. Il convient donc de bien comprendre
comment se forme et évolue chacun des constituants microstructuraux.
Figure 1.1 – Deux exemples de pièces de fonderie produites pour l’automobile, (a) une
culasse et (b) un bloc moteur. La mise en forme par moulage permet de réduire le nombre
d’opérations pour obtenir de telles formes très complexes.
En fonderie, les matériaux utilisés sont principalement des alliages à bas point de
fusion tels que les alliages présentant un eutectique. Ceci est le cas des mélanges Fe+C,
Pb+Sn, et dans le cas des alliages d’aluminium, les mélanges Al+Si (voir le diagramme
de phase à la figure 1.2b). On distingue alors les alliages hypoeutectiques, eutectiques et
hypereuctectiques.
1.1.1.1 Structure des alliages d’aluminium de fonderie hypoeutectiques
Les alliages d’aluminium moulés par un procédé classique (moulage coquille, gravité...)
possèdent une structure dendritique qui résulte des conditions de solidification et principa-
lement des gradients thermiques générés par le refroidissement. Les cristaux d’aluminium
commencent ainsi à se solidifier dans les zones froides localisées le plus souvent à l’inter-
face moule/métal en fusion. Les premiers germes se solidifient donc à partir des parois
2 © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Généralités
du moule (ou des impuretés présentes dans le métal liquide) et croissent, sous forme de
dendrites (figure 1.2a), suivant les directions de refroidissement [BAI 02, ASH 13].
Figure 1.2 – (a) Représentation 3D d’une dendrite lors de la solidification d’un alliage
Al-15m%Cu [CAI 16] et (b) vue partielle du diagramme de phase Al-Si d’après [MUR 84]
mettant en évidence l’eutectique à 12,2% (atomique) de silicium.
Dans le cas d’un alliage Al-Si, une dendrite est composée d’une phase α qui consiste
en une solution solide Al+Si riche en Al (figure 1.3a). Lors du refroidissement, le silicium,
très peu soluble dans l’aluminium (figure 1.2b), est rejeté vers le front de solidification.
La couche de liquide proche de la dendrite accumule ce silicium et voit sa température
de fusion diminuer. La solidification est donc localement ralentie, puisque pour solidifier
cette couche, une quantité supplémentaire de chaleur doit localement être évacuée. Ce
ralentissement explique pourquoi les cristaux de phase α ne croissent pas sous forme de
sphère (forme qui correspondrait à une minimisation de l’énergie de surface) mais plu-
tôt sous forme dendritique. En effet, si localement une protubérance d’un cristal arrive à
traverser cette fine couche (riche en Si), elle se trouve alors dans un liquide non-enrichi
et peut solidifier plus rapidement. L’apparition multiple de ce type d’instabilité lors de
la solidification forme alors une dendrite [ASH 13]. En fin de solidification, les dernières
zones enrichies en silicium, présentes entre les dendrites, se solidifient à 577°C pour former
des zones eutectiques, mélanges de phase α et de particules de silicium (figure 1.3a).
Lors de la solidification, chaque germe de solide donne naissance à un arbre de dendrite

primaire qui va ensuite se subdiviser en bras secondaires voire tertiaires pour former un
grain, tel qu’illustré sur la figure 1.3b. Deux paramètres peuvent être utilisés pour caracté-
riser la finesse de la microstructure : soit la longueur de l’arbre primaire, soit, plus souvent,
l’espacement entre ses ramifications (bras) secondaires. L’espacement interdendritique se-
condaire, représenté schématiquement sur la figure 1.3c, est nommé d’après son acronyme

Figure 1.3 – Structure dendritique d’alliage d’aluminium AlSi7Mg06 (ASTM A357) :

(a) alliage coulé dans un moule en sable non traité thermiquement et présentant des
dendrites de solution solide d’aluminium ainsi qu’un eutectique lamellaire [FON 89], (b)
micrographie sous lumière polarisée montrant les grains après une attaque électrolytique
[CES 09]. L’espacement interdendritique secondaire (SDAS) est schématisé sur la sous-
figure (c) d’après [KUR 89].
anglais, SDAS (Secondary Dendrite Arm Spacing). Le SDAS est plus utilisé que la taille
de grains pour caractériser la finesse de la microstructure et évaluer certaines propriétés
mécaniques des pièces moulées. En effet, la figure 1.4a montre que l’allongement à rupture
et la résistance mécanique augmentent lorsque la taille des dendrites diminue. Le SDAS est
principalement lié au taux de refroidissement (voir figure 1.4b) [WAN 01b] et représente
un indicateur robuste des caractéristiques mécaniques du matériau. Une pièce présentant
une microstructure fine due à un taux de refroidissement élevé présentera peu de ségréga-
tion, de cavités de retrait, de criques à chaud et la taille des pores y sera minimisée, ce
qui, in fine, aboutira à de bonnes propriétés mécaniques [ASM 08].
L’eutectique est composé de phase α ainsi que de particules de silicium qui sont carac-
térisées par leurs morphologies, leurs tailles et leur arrangement spatial. Sur des coupes
métallographiques classiques, les particules de silicium brut de fonderie ont une forme aci-
culaire si aucun modificateur d’eutectique n’est ajouté à l’alliage [CLO 90, MOU 03]. Ces
particules forment en réalité un réseau tridimensionnel de plaquettes dont les projections
sur le plan d’observation ont des tailles variant couramment de 2 à 100 µm [VOO 04].
Lorsque d’autres éléments sont ajoutés (tels que Fe, Cu, Mg,...), cela provoque la for-

Généralités
Figure 1.4 – (a) Propriétés mécaniques d’un alliage d’aluminium A356 en fonction du
SDAS [SPE 63] et (b) évolution du SDAS en fonction du taux de refroidissement pour un
alliage similaire [WAN 01b].
mation de précipités au sein de l’alliage. La nature de ces précipités intermétalliques, par

exemple FeMg3 Si6 Al8 , dépend des teneurs en éléments d’alliage et en impuretés [ASM 08].
Les plus petits de ces précipités, de tailles nanométriques, sont localisés au sein de la phase
α et les plus gros (micrométriques) au niveau des zones eutectiques ; on parle alors plutôt
de particules intermétalliques. Ces dernières se forment avant la phase eutectique lors de
la croissance des dendrites [TER 10].
1.1.1.2 Principaux éléments d’alliage
L’aluminium pur est connu pour être très mou (20 < dureté Vickers < 30) et ductile, ce
qui limite son utilisation comme matériau de structure. Des éléments d’alliages sont donc
ajoutés pour obtenir de meilleures propriétés, notamment mécaniques (limite élastique,
ténacité, résistance à la corrosion, etc). L’amélioration de ces propriétés peut être en
partie obtenue par effet de solution solide. Comme le montre la nomenclature des alliages
d’aluminium de fonderie présente dans le tableau 1.1, certains de ces alliages peuvent être
durcis par précipitation, et leurs propriétés sont modifiées par des traitements thermiques.
Ce phénomène sera expliqué plus en détail dans la suite de ce premier chapitre.

Principal Durcissement par Durcissement par

Séries constituant solution solide précipitation
1xx.x Al 99 % X
2xx.x Cu % X X
3xx.x Si+Mg (+Cu) % X X
4xx.x Si % X
5xx.x Mg % X
7xx.x Zn % X X
8xx.x Sn % X X
9xx.x autres % X X
Tableau 1.1 – Nomenclature ASTM des alliages d’aluminium de fonderie
En fonderie, le silicium est le principal élément ajouté à l’aluminium, principalement à

des fins de mise en forme. Pour un alliage hypoeutectique (fraction massique de Si inférieur
à 12.2%), il permet tout d’abord d’abaisser la température de fusion. Cependant, la cou-
labilité de l’alliage (aptitude de l’alliage à remplir correctement une empreinte) s’améliore
avec l’augmentation de la fraction en silicium, ce qui implique une recherche d’une teneur
optimale en fonction de l’application visée. Enfin, le silicium voit son volume augmenter
lorsqu’il refroidit : il limite ainsi la formation de cavités de retrait.
La composition de l’alliage est alors choisie pour obtenir un compromis entre propriétés
de moulage et mécaniques d’usage. Ces dernières sont également améliorées par certains
éléments dont les principaux sont :
— Le strontium. Cet élément modifie la structure de l’eutectique. L’ajout de stron-
tium permet d’obtenir une forme lamellaire pour les particules de silicium s’il est
présent à de faibles taux et une forme fibreuse pour des taux plus importants. Dans
la pratique industrielle, un taux massique de strontium compris entre 0.015% et
0.050% est habituellement utilisé [DOU 09]. Cet élément affecte aussi la phase pri-
maire α en améliorant l’équiaxialité des dendrites [ZHO 10]. Toutefois, il provoque
ainsi une augmentation de la solubilité de l’hydrogène, ce qui augmente le risque
d’apparition de porosités gazeuses : un facteur diminuant les propriétés mécaniques
[CLO 90, LI 12]. Le sodium et l’antimoine sont également connus pour modifier la
morphologie de l’eutectique.
— Le cuivre. Son ajout permet la formation de précipités Al2 Cu dans la phase α pri-
maire et ainsi l’augmentation des propriétés mécaniques. La fraction ainsi que la
morphologie de ces phases peuvent être optimisées par traitement thermique. En
fonction de la quantité ajoutée, le cuivre peut également former des phases intermé-
talliques micrométriques. Le cuivre permet aussi d’améliorer l’usinabilité et la tenue

Généralités
à chaud du matériau, ainsi que de diminuer son coefficient de dilatation thermique

[BAI 02]. Cela en fait un composant important quand l’alliage est destiné à une
culasse automobile [CAC 02]. Cependant la résistance à la corrosion est impactée
de manière négative par cet élément. Les alliages chargés en cuivre sont souvent uti-
lisés lorsque la ductilité n’est pas une caractéristique recherchée pour l’application
donnée comme pour la fabrication de culasses de moteurs à combustion [BAR 04].
— Le magnésium. De manière similaire au cuivre, le magnésium permet d’améliorer

les propriétés mécaniques en formant des précipités de Mg2 Si lorsqu’il est en pré-
sence de silicium. Cette phase, à l’équilibre, est elle aussi durcissante. Néanmoins
son caractère très fragile force à l’utiliser avec précaution, et implique de faibles
taux de Mg dans la pratique.
— Le titane : le titane est utilisé comme agent affineur de grains. Lorsqu’il est associé
au bore, il forme un composé TiB2 qui sert de germe lors de la solidification per-
mettant ainsi de diminuer la taille de grains dans le matériau solidifié.
D’autres éléments lourds, tels que le zirconium ou le vanadium, peuvent aussi être ajou-
tés pour améliorer les propriétés mécaniques à haute température. Ces éléments apportent
un durcissement de type solution solide [OSM 10].
Si l’ajout d’éléments d’alliage permet d’augmenter les propriétés de l’aluminium, la for-
mation inéluctable de composés intermétalliques aux morphologies, tailles et répartitions
mal contrôlées peut se révéler problématique. Le cas de l’élément Fe est ainsi un exemple
très représentatif. L’élément Fe est considéré comme une impureté pour les alliages d’alu-
minium : un alliage primaire en contient entre 0.05-0.3%(m) alors qu’un alliage secondaire
(recyclé) peu en contenir jusqu’à 1%(m). Le fer a pour effet de réduire la fluidité du métal
liquide, et de diminuer les propriétés mécaniques (ductilité, contrainte à rupture) par la
formation d’intermétalliques fragiles qui peuvent être divisés en trois grandes familles :
— β-AlFeSi (Al5 FeSi) sous forme de plaquettes (aiguilles en 2D).
— α-AlFeSi (Al8 Fe2 Si) sous forme de particules 3D de formes complexes appelées
Chinese Scripts du fait de leur ressemblance avec les idéogrammes chinois sur les
coupes métallographiques.
— π-Al8 FeMg3 Si6
Au final, la composition chimique des alliages représente un nécessaire compromis entre
les propriétés recherchées, le coût et la facilité de mise en forme.
1.1.2 Microstructure et propriétés
Certains alliages d’aluminium peuvent voir leurs microstructures évoluer si des tem-
pératures permettant le durcissement par précipitation sont atteintes lors de traitements
thermiques (pendant l’élaboration ou en service). Ces évolutions conditionnent alors leurs
propriétés mécaniques.

Figure 1.5 – Clichés MEB d’intermétalliques riches en fer (a) β-AlFeSi [TAS 07] et (b)
α-AlFeSi [TAS 07].
Comme expliqué précédemment, ces alliages ont une microstructure multi-échelle : une
échelle mésoscopique (1 à 100 µm) correspondant à la structure dendritique et eutectique,
et une échelle nanométrique, correspondant à l’existence de précipités à l’intérieur des
dendrites. C’est cette dernière échelle qui pilote le comportement mécanique du matériau et
qui est la plus sensible aux évolutions induites par d’éventuels traitements thermiques. Les
composés eutectiques (particules de Si, intermétalliques à l’équilibre) sont principalement
affectés, le cas échéant, par l’étape de mise en solution solide du traitement thermique.
1.1.2.1 Le durcissement par précipitation
Les propriétés mécaniques des alliages de fonderie étant fortement liées à leurs état
de précipitation à l’échelle nanométrique, il semble utile d’expliquer comment se forment
et évoluent ces précipités. Ce paragraphe présente quelques rappels sur le durcissement
par précipitation depuis une Solution Solide Sur-Saturée (SSSS). Pour plus de détails voir
[POR 09]. Sur la base du système binaire Al-Cu, cette SSSS est obtenue par une mise en
solution 1 suivie d’une trempe 2 de l’alliage. Plus de détails sur les différentes étapes des
traitements thermiques seront donnés à la section suivante. Lors d’un vieillissement/revenu
(maintien à température élevée du matériau, voir figure 1.8a) l’évolution de la microstruc-
ture, illustrée figure 1.6, se fait suivant le étapes ci-dessous :
— Les zones Guiner-Preston (GP) : par diffusion, les atomes de Cu se concentrent
localement sur un plan précis de la maille de la matrice. Ces zones GP prennent la
forme de fins disques de Cu (une seule couche atomique) parallèles au plan {100}
de la phase α. Cette morphologie et ce plan permettent de minimiser l’énergie de
déformation puisque le plan {100} est le plan le plus à même à se déformer pour
1. Chauffage de l’alliage pour dissoudre les éléments d’alliage afin d’homogénéiser la composition chi-
mique.
2. Refroidissement brutal de l’alliage mis en solution afin de figer la structure homogène de l’alliage à
température ambiante.

Généralités
permettre l’insertion de ces groupements d’atomes.

— Stade intermédiaire 2 (θ”) : les zones GP sont des sites de nucléation privilégiés
de phase intermédiaires cohérentes (réseau cristallin continu entre le précipité et la
matrice). Autour de ces plans, la maille est distordue. Une déformation de cohérence
permet d’accommoder la nouvelle phase. Ces précipités de composition Al2 Cu ont
toujours la forme de disques et sont parallèles au plan {100} de la maille de la phase
α. Ils sont composés de deux couches de Cu séparées de trois couches d’Al.
— Stade intermédiaire 3 (θ’) : les précipités croissent et la déformation de cohérence
est en grande partie relâchée par la formation de dislocations. Les précipités de-
viennent semi-cohérents et prennent la forme de plaquettes dont la cristallographie
est tétragonale.
— Phase d’équilibre (θ) : la phase d’équilibre, dont la structure cristalline est diffé-
rente de celle de la matrice d’Al, est formée. Cette phase, de stœchiométrie Al2 Cu,
est incohérente. Leurs morphologies et cristallographies sont identiques à celles du
stade intermédiaire 3.
Figure 1.6 – Séquence de précipitation d’un alliage d’aluminium Al-Cu d’après [ASH 13,
POR 09]. (a) zone GP, (b) θ”, (c) θ’ et (d) θ Al2 Cu.
Si l’alliage binaire Al-Cu permet d’expliquer simplement les mécanismes de précipita-

tion, il n’est pas totalement représentatif des séquences de précipitation des alliages utilisés
pour une application dans un groupe motopropulseur automobile. Les alliages privilégiés
pour leur production contiennent plusieurs éléments d’alliages, tels que les alliages de la
série 300 (voir tableau 1.1). Ajouter simultanément différents éléments tels que le sili-
cium, le magnésium et le cuivre conduit à des séquences de précipitation plus complexes.
Pour un alliage Al-Mg-Si, il y a ainsi formation de précipités Mgu Siv nommés β”/β’/β
et Mgu Alv Siw nommés U1/U2/B’, ainsi que des précipités de Si incohérents. L’ajout de

cuivre forme des phases durcissantes Q’/Q composées des 4 principaux éléments d’alliage
et des θ00 /θ0 /θ [OSM 10].
Les séquences simplifiées de précipitation sont alors les suivantes (la composition chi-
mique de la phase α évoluant au cours de la séquence de précipitation, un indice est ajouté
aux termes α afin de marquer cette différence) :
-pour un Al-Mg-Si :
α0 ⇒ α1 + GP ⇒ α2 + β 00 ⇒ α3 + β 0 + B 0 /U 1/U 2 + (Si) ⇒ α4 + β + (Si)
-pour un Al-Si-Mg-Cu :
α0 ⇒ α1 + GP ⇒ α2 + β 00 + θ00 ⇒ α3 + Q0 + β 0 + B 0 /U 1/U 2 + θ0 + (Si) ⇒ α4 + Q + β + (Si)
Les propriétés mécaniques de l’alliage vont évoluer lors de ce vieillissement en parallèle

de la microstructure (comme indiqué à la figure 1.6). L’exemple de la limite élastique est
présenté sur la figure 1.7. Pour un matériau non vieilli, les propriétés sont celles d’une SSSS
puis elles augmentent pour atteindre un pic. Une fois ce pic passé, les propriétés chutent
pour atteindre une valeur asymptotique correspondant à un état sur-vieilli. L’allure de
la courbe en traits pleins de la figure 1.7 est le résultat de l’effet combiné de quatre
phénomènes comme indiqué sur la figure 1.7. Il s’agit de :
1. La perte progressive du durcissement par solution solide ; les atomes des éléments
d’alliages formant progressivement des précipités.
2. Les déformations du réseau, qui génèrent des contraintes de cohérence, offrent une
résistance au mouvement des dislocations.
3. Les précipités deviennent de plus en plus gros et nécessitent un effort plus important
pour être cisaillés par les dislocations (d’après l’équation : τ = αγI 3/2 (f r)1/2 /µb2 ,
où r est le rayon du précipité).
4. La taille des précipités augmente et ces derniers sont de plus en plus espacés ; ils
est plus facile pour les dislocations de les contourner (τOrowan = αµb/λ, où λ est la
distance inter-précipité)[ASH 13, POR 09].
1.1.2.2 Les traitements thermiques
Les propriétés mécaniques d’un matériau ne dépendent pas seulement de la composi-

tion de l’alliage. Les diagrammes d’équilibre donnent les proportions des phases présentes
dans des conditions d’équilibre sans donner d’information sur l’état de la dispersion et de
la taille de la seconde phase. L’état d’équilibre n’implique donc pas forcement de bonnes
propriétés mécaniques mais permet seulement la connaissance de la composition de l’al-
liage. Or, lors d’un refroidissement accéléré, la structure ne peut pas atteindre un état
d’équilibre par diffusion. Pour obtenir les propriétés recherchées on a généralement re-
cours à des traitements thermiques qui permettent un durcissement (ou adoucissement)
structural et donc une amélioration des propriétés mécaniques intrinsèques. Ces chauffages
et refroidissements contrôlés permettent d’obtenir, dans la matrice, une répartition et une
taille de précipités la plus optimale possible.

Généralités
Figure 1.7 – Évolution de la limite élastique d’un alliage d’aluminium contenant 4% de

cuivre pendant un vieillissement à 150°C [ASH 13].
Figure 1.8 – (a) Principales étapes d’un traitement thermique pour alliage d’aluminium
durcissable par précipitation. (b) Courbes schématiques des lignes de solvus des phases mé-
tastables et temps nécessaire pour commencer la précipitation à différentes températures
pour un alliage Al-Cu de concentration χ % en Cu [POR 09].
Les opérations de traitement thermique ont généralement lieu en quatre étapes. La

figure 1.8a représente un enchaînement typique pour les alliages d’aluminium :
— La mise en solution. Il s’agit d’un chauffage de l’alliage à une température comprise
entre le solvus et le solidus pour mettre en solution (dissoudre) les éléments d’alliage
afin d’obtenir une composition chimique uniforme (homogénéisation). Cette étape,
qui peut durer de quelques dizaines de minutes à quelques heures, modifie également
la morphologie des particules de Si de l’eutectique : on observe une sphéroïdisation

ainsi qu’un grossissement de celle-ci.
— La trempe structurale. Il s’agit d’un refroidissement brutal (plusieurs secondes) de

l’alliage pour obtenir une SSSS. Dans le cas d’une trempe à l’eau, celle-ci est gé-
néralement portée à une température comprise entre 25°C et 100°C pour éviter de
générer un taux de refroidissement trop important qui peut induire des déforma-
tions et des contraintes résiduelles trop importantes dans la pièce.
— La maturation. Lors de cette étape, le matériau est maintenu à température am-

biante. La SSSS obtenue à la suite de la trempe commence à se décomposer pro-
gressivement et les premiers signes de précipitation apparaissent. Pour un alliage
Al-Cu, des précipités θ” apparaissent après quelques minutes seulement. Cette étape
correspond généralement au temps nécessaire pour transférer les pièces du site de
coulée au site où est effectué le traitement thermique, cela incluant parfois un temps
de stockage (plusieurs semaines ou plus).
— Le revenu (vieillissement). Le matériau est amené puis maintenu à une tempéra-

ture inférieure à celle du solvus. Il y a, par diffusion, un retour partiel vers l’état
d’équilibre, ce qui permet d’approcher les propriétés mécaniques souhaitées. Cette
étape permet la relaxation des contraintes internes dues à la trempe et la formation
de phases durcissantes par décomposition de la SSSS. Le tableau 1.2 répertorie les
traitements thermiques les plus usuels. L’évolution des précipités est fonction du
temps et de la température. L’état où les propriétés mécaniques sont les meilleures
est appelé T6 (Traitement au pic de revenu).
Nom Description
F état brut de fonderie
T1 mise en solution, refroidissement contrôlé et maturation
T4 mise en solution, trempe et maturation
T5 mise en solution, refroidissement contrôlé
T6 mise en solution, trempe et vieilli au pic de dureté
T64 idem T6 mais revenu légèrement avant le pic de dureté
T7 idem T6 mais revenu légèrement après le pic de dureté
Tableau 1.2 – Nomenclature des traitements thermiques les plus utilisés en fonderie
[STU 11].
La sélection du meilleur traitement thermique pour un alliage et une application donnée

doit prendre en compte la cinétique de précipitation. La séquence complète de précipitation
est possible seulement si l’alliage est revenu à une température inférieure au solvus des

Généralités
zones GP (voir figure 1.8b). Les précipités les plus stables grossissent au détriment des
précipités les moins stables. Si on réalise le revenu à une température supérieure à celle
du solvus θ’, les phases θ vont précipiter et croître aux joints de grains (comme pour un
refroidissement lent).
On constate donc que l’histoire thermique du matériau et plus généralement de la
pièce a une influence cruciale sur ses propriétés microstructurales et donc mécaniques.
Bien que les propriétés mécaniques soient les meilleures à l’état traité T6, l’utilisation du
matériau à hautes températures va entraîner un vieillissement en service. La température
de fonctionnement peut, dans le cas d’une culasse, être proche de celle du revenu. Les
propriétés mécaniques vont alors évoluer (généralement à la baisse) pour atteindre un
palier. La température et le temps d’utilisation conditionnent alors les propriétés obtenues
comme le montre la figure 1.9 pour un alliage AlSi7Mg0.3 traité T6 initialement.
Dans la pratique, le traitement thermique qui est choisi est celui qui propose le meilleur
compromis entre le coût de réalisation, les propriétés mécaniques obtenues et l’utilisation
en service.
Figure 1.9 – Évolution de la dureté (10 kg) d’alliages (a) AlSi7Mg03 et (b) AlSi7Cu3 (trai-
tés au pic , T6) en fonction du temps pour différentes températures de revenu [BAR 04].
1.1.3 La microstructure mésoscopique et propriétés en fatigue
Beaucoup de facteurs peuvent influer sur la durée de vie en fatigue d’une pièce, ils sont
aussi bien intrinsèques au matériau qu’extrinsèques. La composition chimique, le traite-
ment thermique, et le type et niveau de sollicitation mécanique sont des éléments qui
influencent fortement le comportement en fatigue : un changement d’un de ces paramètres
peut entraîner une variation significative de la hiérarchie de criticité des défauts. Il est
donc difficile d’établir avec précision le rôle de chacune des phases sur l’endommagement
du matériau. Comme expliqué précédemment, la précipitation fine renseigne sur les pro-
priétés mécaniques du matériau et majoritairement sur son comportement quasi-statique.
Lorsqu’une pièce est soumise à un chargement cyclique, il a par contre été observé que ce
sont principalement les hétérogénéités de grandes dimensions qui pilotent sa durée de vie

en fatigue. Ces hétérogénéités peuvent aussi bien être des phases intermétalliques que des
défauts de fonderie [BAT 13]. Dans les paragraphes qui suivent nous passerons en revue
les différents types de défaut "mésoscopiques" (plusieurs dizaines de micromètres) présents
dans les pièces moulées en essayant de dégager les grandes tendances de leurs impacts
respectifs sur le comportement en fatigue de ces alliages d’aluminium.
Les défauts les plus couramment rencontrés sont les oxydes et les pores (voir figure
1.10). La taille et la quantité de défauts au sein d’un matériau sont connues pour diminuer
la durée de vie des pièces lisses, mais d’après Linder la quantité de porosités dans un alliage
AlSi10Mg n’a pas d’impact pour les pièces entaillées [LIN 06]. En contrepartie, pour les
pièces lisses, Buffière et al. [BUF 01] constatent, pour un alliage AlSi7Mg, que les pores
représentent au moins 85% des sites d’amorçage et qu’ils sont principalement localisés en
surface du matériau ou en peau. Les courbes de la figure 1.11 montrent l’influence de la
taille des pores et de la porosité sur les durées de vie à grand nombre de cycles d’alliages
d’aluminium AlSiMg. Les matériaux contenant les pores les plus gros sont ceux qui pré-
sentent les durées de vie les plus faibles et inversement. L’évolution n’est cependant pas
linéaire ; les durées de vie augmentent fortement lorsque la taille des pores est inférieure à
quelques dizaines de micromètres. La figure 1.11b montre que, pour des défauts de tailles
similaires, leur nombre a aussi une influence sur le comportement en fatigue de l’alliage :
une faible porosité aboutit à une plus grande limite d’endurance. L’influence des pores
sur la résistance à la fatigue peut clairement être mise en évidence en comparant le com-
portement d’un matériau contenant des pores et celui du même matériau après une étape
de densification (par Compression Isostatique à Chaud (CIC) par exemple). Cette étape
supprime les pores par diffusion et le matériau ainsi traité montre une meilleure tenue
en fatigue [LEE 03, DEZ 15]. Le terme ’pore’ désigne en réalité deux types de défauts :
les pores gazeux (emprisonnement de gaz lors du refroidissement) et les cavités de retrait
(aussi appelées retassures).
Les pores gazeux sont dus à la présence d’hydrogène dissout dans le métal liquide.
La solubilité de l’hydrogène dans l’aluminium augmente avec la température. Lors de
la solidification, l’hydrogène forme des pores uniformément répartis et localisés dans les
zones inter-dendritiques [LUM 10]. Pour de très fortes vitesses de refroidissement, le spores
gazeux sont quasiment sphériques et de petites tailles [MCD 03]. Des pores gazeux peuvent
aussi être générés par l’emprisonnement d’autres gaz, comme dans le cas du procédé à
modèle perdu de cette étude (voir paragraphe 1.2).
Les cavités de retrait apparaissent à l’étape finale de solidification lorsque le métal
liquide ne parvient plus à compenser les contractions dues à la solidification [LUM 10].
Elles sont généralement de grande taille comparées aux pores gazeux et présentent une
morphologie complexe et fortement tridimensionnelle. Elles sont donc a priori plus cri-
tiques vis-à-vis de la résistance mécanique du matériau que les pores gazeux. Localement,
leurs courbures peuvent en effet être importantes, ce qui induit naturellement de fortes
concentrations de contraintes, néfastes vis-à-vis du comportement en fatigue. Le rayon de
courbure minimum, pour les zones les plus "repliées", est ainsi compris entre 30 et 50% du

Généralités
Figure 1.10 – Principaux défauts de fonderie : (a) pores gazeux et cavité de retrait dans
un alliage A319 produit par un procédé à modèle perdu [WAN 06], (b) faciès de rupture
d’une éprouvette de fatigue en A357 élaboré par moulage coquille montant une cavité de
retrait et laissant apparaître les bras de dendrites secondaires [BRO 12a], (c) faciès de
rupture montrant un film d’oxyde sur le site d’amorçage d’une fissure de fatigue dans
un A357 mis en forme par moulage semi-solide [BRO 12a]. Les zones plus foncées sur les
images (b) et (c) surlignent la présence des défauts.
SDAS [MCD 03]. Ces défauts sont, comme les pores gazeux, localisés au niveau des zones
eutectiques. Leurs tailles sont donc conditionnées par la taille des dendrites et des grains.
Par conséquent, les cavités de retrait sont généralement intergranulaires. Diminuer la taille
des grains en ajoutant un affineur de grain ou en augmentant le taux de refroidissement
permet d’obtenir des retassures de plus petites dimensions [KAU 04].
Figure 1.11 – (a) Influence de la taille du pore où se sont amorcées les fissures principales
sur le nombre de cycles à rupture d’un alliage A356 affiné au strontium pour deux niveaux
de chargements [WAN 01a] et (b) courbes de Wöhler pour différentes qualités d’un alliage
AlSi10Mg (S1 étant le matériau contenant le moins de pores et S6 celui en contenant le
plus)[LIN 06].

Les oxydes sont quant à eux classés en deux groupes : les inclusions ("vieux" oxydes,
originaires de la surface du liquide contenu dans le creuset du four avant d’effectuer la
coulée ou dans les ustensiles de transfert) et les films ("jeunes" oxydes). Lors du remplis-
sage, ces derniers (principalement composés d’alumine) se replient sur eux même et sont
repoussés dans les zones inter-dendritiques lors de la solidification. Ils ont alors une taille
qui varie entre 1 et 10 µm et constituent des discontinuités du matériau critiques pour
l’amorçage de fissures de fatigue à grand nombre de cycles [NAY 01]. Pour des défauts
de dimensions équivalentes, les films d’oxydes sont toutefois moins nuisibles que les pores
gazeux et les cavités de retraits, pour des procédés de moulage conventionnel [WAN 01a].
La comparaison avec un alliage semi-solide a montré que cela n’est pas forcément tou-
jours le cas : les films d’oxydes y concurrencent les pores en terme de nocivité [BRO 10].
Dans le cadre de ce projet, le matériau étudié est produit par un procédé à modèle perdu
spécifique. La criticité des différents types de défauts engendrés par ce procédé sur le com-
portement en fatigue est assez mal connue à ce jour malgré un certain nombre de travaux
de recherche récents [TAB 11, LE 16, LIM 14, WAN 16].
1.1.3.1 Les particules secondaires
Figure 1.12 – Influence du strontium sur deux alliages ne comportant aucun pore pour
différentes valeurs de SDAS : (a) A356 + CIC et (b) A357 + CIC [WAN 01b].
La morphologie des particules de silicium influence également la résistance à la fa-

tigue des alliages d’aluminium de fonderie (figure 1.12). Le nombre de cycles à rupture
peut être amélioré, soit par traitement thermique, soit par ajout de strontium (ou autre
affineur d’eutectique tel que le sodium) ou encore par la combinaison des deux comme
illustré sur la figure 1.13. La résistance à la fatigue à grand nombre de cycles sera d’autant
plus élevée que les particules de silicium auront des formes plus sphériques, diminuant
ainsi les concentrations locales de contraintes. Des alliages A356 ayant trois différentes
tailles de particules de silicium ont ainsi été étudiés en fatigue propagation par Lee et al.

Généralités
[LEE 95a, LEE 95b]. Ces auteurs ont constaté que le comportement en fatigue de l’alliage
d’aluminium dépend de la taille, de l’orientation, de la distribution locale des particules
de silicium, mais aussi de la résistance à la fissuration des particules de silicium, de la
décohésion de l’interface particule/matrice de phase alpha et de l’écoulement plastique de
la matrice. Pour des particules dont la taille est de l’ordre de 1,5 à 2,5 µm la décohésion
particule/matrice est prédominante. Alors que pour des particules de plus grande taille
(3-9 µm), le clivage des particules de Si est prépondérant. Pour les tailles intermédiaires
(2,5-5 µm) et des essais à faible ∆K, une combinaison des deux derniers phénomènes est
observée [LEE 95a, LEE 95b, LAD 02]. Les décohésions Si/Al sont expliquées par une
incompatibilité élastique et plastique entre la ductilité de la matrice en aluminium et la
dureté et fragilité des particules de silicium.
Figure 1.13 – Effet des traitements thermique et de l’affinement au Sr sur les particules
de silicium d’un alliage Al-Si : (a) non traité thermiquement et non affiné, (b) T6 et non
affiné, (c) non traité thermiquement et affiné au strontium et (d) T6 et affiné au strontium
[DEZ 13].
Les composés intermétalliques présentés à la section 1.1.1.2 peuvent aussi avoir une
influence sur la résistance à la fatigue du matériau. C’est principalement le cas pour les
phases riches en fer qui, comme pour le silicium, peuvent être des sites d’amorçage privilé-
giés du fait de leurs morphologies, leurs tailles et leurs comportements fragiles [TAB 15].
L’augmentation de la teneur en Fe de 0,08% à 0,14% décroit par exemple la durée de vie
en fatigue des alliages A357 non modifiés, principalement pour les microstructures gros-
sières [WAN 01b]. Cet auteur n’a toutefois trouvé aucune influence significative pour les
microstructures avec des faibles SDAS (< 50 µm). Les amorçages sur ces phases inter-
métalliques ne sont cependant que rarement observés car les porosités sont des défauts
plus nocifs et concentrent les amorçages [YI 04, DEZ 15]. Pour des chargements méca-
niques élevés, il a été montré que ces intermétalliques perturbent le chemin de fissuration
[TAB 10, HUT 15, TIR 16]. Les traitements thermiques sont par ailleurs généralement
choisis pour que les intermétalliques les plus dangereux, les β-AlFeSi (aiguilles en 2D)
ainsi que les phases θ-Al2 Cu de grande taille de l’eutectique soient dissous pendant la
phase de mise en solution [SAM 96].

1.2 Procédé à Modèle Perdu (PMP)
Cette section décrit le procédé qui a permis de produire le matériau de cette étude.
Comme indiqué précédemment plusieurs procédés sont employés dans l’industrie pour pro-
duire des pièces moulées. On peut par exemple recourir au moulage au sable, au moulage
coquille, au moulage sous pression et au moulage à modèle perdu. Cette dernière catégorie
est composée de deux principaux procédés : le moulage à cire perdue et le "Lost Foam
Casting". La principale caractéristique de ces deux procédés est d’utiliser un modèle de
la géométrie souhaitée dans un matériau facile à mettre en forme et également facile à
détruire avant ou pendant la coulée [DOU 09] : en cire perdue, le modèle en cire est retiré
avant le remplissage du moule alors qu’il est détruit (par sublimation) lors de la coulée
dans le cas du second procédé.
Figure 1.14 – Différentes étapes du procédé "Lost Foam Casting" [BRO 00].
Le procédé utilisé lors de cette étude est le "Lost Foam Casting". Par la suite l’acronyme
PMP (Procédé à Modèle Perdu) sera utilisé pour nommer ce procédé, puisque cela corres-
pond à son appellation au sein du Groupe PSA. Les différentes étapes qui composent le
PMP sont schématisées sur la figure 1.14 et sont détaillées ci-dessous (pour une description
approfondie voir par exemple [BRO 00]).
(a) La fabrication du modèle : les modèles sont moulés lorsque c’est possible en une seule
pièce par injection plastique. Les matériaux les plus utilisés pour cette étape sont
le polystyrène expansé (EPS) et le polyméthacrylate de méthyle expansé (PMMA).
Cependant lorsque les pièces sont trop complexes, comme c’est le cas pour les culasses

Procédé à Modèle Perdu (PMP)
de moteurs automobiles, elles sont fabriquées par couches qui sont ensuite collées entre
elles à l’aide d’adhésifs thermofusibles pour former le modèle final.
(b) L’assemblage : les petites pièces sont regroupées en grappes en assemblant, par col-
lage, des modèles autour du canal principal d’alimentation (appelé "carotte"). Des
canaux secondaires, qui servent aussi de support, sont également ajoutés. Les pièces
volumineuses sont généralement moulées individuellement ; le modèle est directement
fixé sous une carotte elle aussi en polymère.
(c) L’enrobage : avant la coulée, la pièce obtenue à l’issue de l’étape (b) est recouverte de
céramique réfractaire par trempage. L’ensemble est ensuite séché à basse température
dans un four.
(d) Le remplissage : l’assemblage enrobé est placé dans une cuve en acier qui est remplie
de sable sec. Ce sable est également généralement spécifique et parfois traité pour
améliorer le procédé. Le revêtement généré à l’étape (c) permet d’éviter que le sable
ne s’effondre lors de la coulée.
(e) Le compactage : lors du remplissage de la cuve celle-ci est mise en vibration pour
compacter le sable afin qu’il épouse parfaitement les surfaces des modèles.
(f) Le coulage : est l’étape caractéristique du procédé. Le métal en fusion est directement
versé sur le modèle. Lors de son avancée, le métal dégrade le polystyrène qui se sublime.
Les résidus gazeux sont ensuite transportés à travers l’enrobage vers le sable sous forme
de liquide et/ou de gaz tels qu’illustré sur la figure 1.15. Si les résidus liquides ne sont
pas absorbés par le revêtement, un fin film carboné peut se former sur le front du
métal liquide. De plus, la vitesse d’extraction des résidus gazeux est un des paramètre
à maîtriser. S’ils s’échappent trop lentement, cela signifie que le remplissage est lent
et qu’il y aura apparition de défauts de remplissage. Au contraire s’ils sont évacués
trop rapidement, le métal aura tendance à remplir le moule de manière turbulente,
ce qui risque de donner naissance à des films d’oxyde ou à l’extrême de provoquer
l’effondrement du moule.
(g) La solidification : dès que la température passe sous le liquidus le matériau com-
mence sa solidification. Le procédé PMP possède la particularité d’induire de faibles
vitesses de refroidissement comparé aux procédés de fonderie classiques : de l’ordre
de 0,3-1,5°C.s−1 contre environ 30°C.s−1 pour le moulage coquille [VEN 95]. L’effet
est immédiat sur la microstructure qui devient plus grossière (SDAS important et
particules eutectiques de grandes taille [SPE 63, WAN 01b, TAB 11]).
(h) L’extraction : à chaud, le moule en sable est cassé et la pièce moulée est retirée du
bac.
(i) Le refroidissement : en pratique, la pièce est souvent refroidie naturellement. Il est
cependant possible d’accélérer ce refroidissement afin d’éviter/limiter la formation de
gros précipités eutectiques.
Le procédé PMP offre plusieurs avantages. Le premier est d’ordre économique : le
capital à investir dans une fonderie de ce type est moitié moindre que pour une fonderie

Figure 1.15 – Schématisation de l’évacuation des résidus de polymère lors de sa dégra-

dation induite par l’arrivée de métal en fusion [BRO 00].
au sable de même capacité ; le procédé est aussi plus économique énergétiquement (pas
de traitements thermiques pour les pièces de série). Bien que les outillages utilisés pour
la production des modèles, le collage des strates et l’enrobage soient chers, leurs longues
durées de vie permettent d’avoir des coûts de production inférieurs aux moulage coquille
et pression pour des grandes séries de pièces. De plus, les opérations de meulage et de
finition sont réduites comparées aux autres procédés de fonderie : elles se limitent souvent
à la simple suppression des canaux d’alimentation. Le nombre d’opérations d’usinage peut
être fortement diminué (voir réduit à zéro dans certains cas) car la géométrie de la pièce
(plus complexe) possède déjà la forme voulue.
Le moulage de l’aluminium et de ses alliages est de loin l’application la plus courante du
procédé PMP, et ce principalement dans l’industrie automobile. Les autres pièces les plus
souvent réalisées par PMP sont les répartiteurs d’admission, culasses et blocs moteurs,
mais d’autres composant tels que les pompes à eau, pompes à carburant, échangeurs
thermiques et cylindres de freins peuvent aussi être produites en PMP [ASM 08].
1.3 L’alliage AlSi7Cu3Mg étudié

Le matériau sur lequel a porté cette étude est un alliage d’aluminium AlSi7Cu3Mg
(proche du ASTM A319) produit par le procédé PMP par le groupe PSA dans sa fonderie
prototype de Charleville-Mézières et dont la composition est rappelée dans le tableau 1.3.
Destiné à une application culasse avec des températures d’usage élevées (jusqu’à 270 °C
sur la face flamme), le matériau subit un vieillissement jusqu’à devenir sur-vieilli dans
le cas de son utilisation en service. Dans cette étude, il est donc volontairement vieilli
500 h à 250° C dans le but d’obtenir une stabilité microstructurale et mécanique propice à
une étude de résistance à la fatigue. La matière a été prélevée aux pontets inter-soupapes
de tablatures de culasses vieillies comme indiqué à la figure 1.16. Plus précisément, des
masses supplémentaires sont ajoutées aux modèles en polystyrène de série pour permettre
le prélèvement d’éprouvettes. Toutefois, du fait que la fabrication soit "prototype", la com-

L’alliage AlSi7Cu3Mg étudié
position chimique peut légèrement varier d’une coulée à l’autre, voir d’une zone d’une pièce
à une autre. De plus, cette zone de la culasse est soumise à des conditions de refroidisse-
ment particulière (forts gradients thermiques anisotropes) ; la taille et la morphologie des
pores peut donc varier localement. La microstructure de référence est celle du matériau
en surface de la face flamme de la culasse, zone où les sollicitations sont maximales. Le
prélèvement a toutefois dû aussi être réalisé dans la profondeur du pontet-inter-soupapes
afin d’obtenir un nombre suffisant d’éprouvette.
Figure 1.16 – Photographie de la face flamme d’une culasse "prototype". Les zones de
prélèvement des éprouvettes miniatures pour les essais in situ (flèches) correspondent aux
pontets inter-soupapes. Les prélèvements ont aussi lieu dans la profondeur (à la verticale
de ces zones).
Comme il l’a été expliqué au préalable, le comportement en fatigue d’un matériau est
étroitement lié à sa microstructure ; nous nous sommes donc éfforcés d’en avoir une ca-
ractérisation la plus détaillée possible. Les observations ont été réalisées d’une part sur
les surfaces d’éprouvettes de fatigue in situ à l’aide d’un microscope optique numérique
KEYENCE VHX-700F et d’un Microscope Électronique à Balayage (MEB) ZEISS SU-
PRA, et d’autre part par tomographie X. Les surfaces destinées aux observations par
microscopie ont été polies avec des papiers abrasifs SiC jusqu’à un grade 2400 (grits), puis
polies finement en utilisant des solutions diamantées de 6, 3 et 1 µm. Une dernière étape
de polissage utilise une solution colloïdale basique pour coupler le polissage mécanique
avec un léger polissage chimique.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Ni Zn Ti
AlSi7Cu3Mg 5,3-7,5 <0,8 3,0-3,8 <0,5 0,25-0,40 <0,3 <0,4 <0,20
A319 (ASTM) 5,5-6,5 <0,8 3,0-4,0 <0,5 <0,10 <0,35 <1,0 <0,25
Tableau 1.3 – Composition chimique des alliages en pourcentages massiques.

1.3.1 Caractérisation microstructurale
Les micrographies optiques permettent de facilement distinguer la matrice en alumi-

nium et les particules de silicium. Celles-ci délimitent les contours des bras de dendrites
secondaires, nécessaires à la mesure du SDAS (Figure 1.17) dont la moyenne est ici estimée
à 76 µm comme indiqué sur la figure 1.18. Les principaux paramètres de la microstructure
sont reportés dans le tableau 1.4.
Figure 1.17 – Micrographies optiques de la zone utile d’une éprouvette d’essai in situ à
faible grossissement. Vue d’ensemble qui permet de distinguer les différents constituants de
la microstructure. Les plus gros précipités et intermétalliques sont visibles : les particules
de silicium en gris foncé, les Al2 Cu en gris et en clair (blanc) la matrice de phase α.
Les particules de silicium sont localisées dans les zones interdendritiques (figures 1.17
et 1.19) et balayent une large gamme de taille (de quelques micromètres à plus de 150
µm d’après des mesures 2D). 900 particules ont été isolées pour être mesurées sur une
surface totale de 330 mm2 . La majorité des particules de silicium a un diamètre de Féret
inférieur à 20 µm. L’histogramme de la figure 1.18 montre que 30 % des particules sont plus
grandes que 30 µm et que seulement 0,05 % dépassent les 100 µm. En outre, on remarque
sur les métallographies que ces particules, bien qu’interdendritiques, se répartissent de
deux manières : celles séparant les bras de dendrites et celles à l’intérieur des "piscines"
d’eutectique (figure 1.19c). En proportion, les premières ont tendance à être plus grandes
et grossières que les secondes.
L’histogramme de la figure 1.18c montre la distribution de la taille des pores extraite de

mesures 3D réalisées par tomographie aux rayons X. Un volume de 120 mm3 a été analysé ;
un total de 4400 pores a été détecté et seulement les 770 plus gros ont été mesurés. Les
autres sont trop petits pour être mesurés avec précision compte tenu du bruit et de la
résolution des scans. La fraction volumique de pore moyenne est de 0,80 %. Cependant les
pores les plus gros mesurés au sein d’un échantillon représentent, en volume, une fraction
importante de la population globale. Cela provoque une forte variabilité de la porosité
d’un échantillon à l’autre : entre environ 0,5 et 1,5 %. Des valeurs du même ordre ont
été reportées dans la littérature pour le même alliage élaboré selon le même procédé :
Tabibian a ainsi estimé une porosité de 0,56% à partir d’analyses 2D sur environ 51 mm2
[TAB 11] alors que Wang a mesuré des valeurs comprises entre 0,37 % (dans un volume
de 7,2 mm3 ) et 0,99 % (dans un volume de 70 mm3 ) [WAN 15].
Figure 1.18 – Histogrammes du (a) SDAS, (b) diamètre de Féret des particules de silicium
et (c) du diamètre de Féret des pores.
Moyenne Écart type Surface/volume d’étude

SDAS 76,1 µm 9,4 µm 330 mm2
Fraction Al2 Cu 3,85 % 0,6 % 330 mm2
Porosité 0,80 % 0,3 % 120 mm3
Tableau 1.4 – Principaux paramètres microstructuraux de l’alliage AlSi7Cu3Mg élaboré

par le procédé PMP.
Les phases riches en cuivre apparaissent à la fin de la solidification et forment alors de

larges précipités θ-Al2 Cu dans les zones eutectiques. Ces phases apparaissent en blanc/gris
clair sur les clichés MEB (figure 1.19). L’analyse d’une surface de 330 mm2 (la même que

Figure 1.19 – Micrographie électronique de l’alliage étudié ; la morphologie des phases

secondaires de grandes tailles y apparaît complexe. Le réseau d’Al2 Cu est visible en blanc.
pour les particules de silicium) permet d’estimer une fraction surfacique de θ-Al2 Cu de
l’ordre de 3,85 %. Ces phases forment en réalité un réseau 3D quasi connecté comme le
montre la figure 1.20. La figure 1.21a montre une particule θ-Al2 Cu observée à plus fort
grossissement. Un grand nombre de petites taches blanches sont observées dans la matrice
entourant cette phase eutectique. Un examen de la matrice à un grossissement de 10 000
révèle alors la présence de phases durcissantes θ/θ’ (figure 1.21b) et de petites particules de
silicium sphériques. La taille importante -plusieurs micromètres- de ces précipités riches
en cuivre révèle comme prévu que le vieillissement artificiel des culasses a entraîné la
croissance de ces précipités jusqu’à leur état d’équilibre.
Les intermetalliques riches en fer sont des composés durs et fragiles eux aussi locali-
sés dans les zones interdendritiques, au niveau des "piscines" eutectiques. Les α-AlFeSi
sont clairement visibles et distinguables par leur forme dite en écriture chinoise [VOO 04,
KAU 04] à faible grossissement (figures 1.17 et 1.19). Les intermétalliques β-AlFeSi sont
quant à eux localisés dans les zones riches en Al2 Cu. La métallographie électronique de la
figure 1.21a et la cartographie EDX présentée à la figure 1.22 montrent que ces précipités,
sous forme d’aiguille en 2D, sont entremêlés dans la phase riche en cuivre. En général, les
traitements thermiques visent à dissoudre ces précipités car leur morphologie en fait des
zones potentielles d’amorçages de fissures. Le matériau étudié n’ayant pas subi de mise en
solution, ces précipités restent néanmoins présents ici. D’après nos observations, leur taille
dépend du taux de fer : pour les échantillons à haute teneur en fer (environ 0,35 %) leurs
tailles peuvent ainsi atteindre des valeurs de quelques centaines de micromètres et jouer
un rôle important dans l’endommagement par fatigue.

Figure 1.20 – Rendu 3D de la microstructure de l’alliage. Autour des pores (en violet),
les particules riches en fer (en vert) et en cuivre (en jaune) forment un dense réseau
tridimensionnel. Les particules de Si, bien que visibles sur les coupes 2D reconstruites, ont
été volontairement omises par souci de clarté.
Figure 1.21 – (a) Métallographie MEB (électrons secondaires) d’une phase riche en cuivre
(blanc) et d’intermétalliques β-AlFeSi (aiguilles). (b) Image à très fort grossissement de
précipités θ/θ’-Al2 Cu à l’intérieur d’une dendrite.

Figure 1.22 – Analyse EDX d’une zone eutectique contenant une particule de phase
Al2 Cu de taille importante. La concentration de fer au niveau des aiguilles confirme la
présence de β-AlFeSi, de plus certains composés (non identifiés dans cette étude) riches
en cuivre, manganèse et silicium sont visibles.
1.3.2 Les grains
La taille de grains dépend fortement de la vitesse de solidification, celle-ci étant faible

pour le matériau étudié, une taille de grains relativement importante est observée comme
le montre la figure 1.23. La taille de grains a été déterminée à l’aide d’analyses EBSD
[POU 04]. La diffraction des électrons rétrodiffusés nécessite de réduire au maximum
l’écrouissage de surface dû au polissage mécanique. Les échantillons sont alors préparés
suivant le même protocole de polissage que celui précédemment utilisé mais une dernière
étape de polissage vibratoire de 24 h minimum est ajoutée.
Figure 1.23 – Cartographie EBSD (IPF Z) de la zone centrale de la face d’une éprouvette
de fatigue in situ.
Un pas relativement grossier de 4 µm a été choisi pour le balayage spatial des sur-

faces analysées en prévision de l’observation de grains de grandes tailles. Ce choix permet

l’observation d’une large surface dans un laps de temps réduit mais entraîne une perte
d’information au niveau des joints de grains dans les phases eutectiques où les grains sont
petits. Ces petits grains sont visibles sur la figure 1.24a qui a été réalisée dans un MEB-
FIB avec un pas inférieur au micromètre. La zone eutectique étudiée montre de nombreux
grains de petite dimensions (10 µm < Deq < 40 µm) compris entre les grains de grandes
tailles (similaires à ceux de la figure 1.23). Ces petits grains jouent un rôle négligeable
sur la résistance mécanique de l’alliage et sont classiquement ignorés pour les alliages
d’aluminium de fonderie.
La valeur moyenne du diamètre
r équivalent des grains, calculée à partir de leur surface
4 · Aire
(Aire) par la relation Deq = , est ici estimée à environ 290 µm à partir de
π
cartographies EBSD réalisées sur une surface totale d’environ 20 mm2 . Il n’est pas rare
de rencontrer des grains pouvant dépasser le millimètre comme illustré sur la figure 1.24b.
On constate donc une forte hétérogénéité de la taille de grains qui peut aussi fortement
varier d’une éprouvette à l’autre.
Figure 1.24 – Cartographies EBSD (IPF Z) d’une zone eutectique avec des petits grains
et des particules de silicium (a) et de grains millimétriques (b).
1.3.3 La distribution des pores

La tomographie RX a été utilisée pour caractériser les pores dans la profondeur du
pontet inter-soupapes. Les scans ont été réalisés sur un tomographe GE Phoenix V|tome|X
avec une résolution de 20 µm et ont été ensuite segmentés pour isoler les pores.
La figure 1.25 montre l’évolution du volume des pores en fonction de leur profondeur
vis-à-vis de la face flamme de la culasse sur un échantillon parallélépipédique mesurant
9x5x27 mm3 . Le volume de chaque pore est assimilé au volume contenu à l’intérieur de
sa surface, elle même extraite par la méthode dite du "marching cube" [NEW 06]. La
profondeur correspond à la distance entre le haut du volume (face flamme) et le centre de
gravité estimé du pore. On constate qu’en moyenne les pores sont plutôt petits et répartis
de façon homogène dans la profondeur. Les pores les plus volumineux (> 2, 0.107 µm3 ) sont
localisés au delà de 15 mm de profondeur. Ces pores représentent 1,3 % du nombre total

de pores mais leur volume représente 22,9 % de la porosité totale. Les estimations des
densités de probabilités d’occurrence des pores selon le volume et la profondeur, obtenues
par estimation par noyau (méthode de Parzen-Rozenblatt [PAR 62]) sont illustrées sur
les cartographies de la figure 1.26. Ces dernières confirment cette distribution spatiale
des pores. La figure 1.26b se concentre sur la population des pores de taille supérieure à
2.107 µm3 et souligne clairement leur présence plus probable loin de la surface.
Figure 1.25 – Volume des pores dans la profondeur de la culasse.
Figure 1.26 – Représentation de l’estimation de la densité de probabilité de la profondeur

et du volume de (a) tous les pores et (b) seulement les pores dont le volume est supérieur
à 2, 0.107 µm3 .
A partir des images 3D des pores, on peut tenter d’identifier le type de pore observé
(gazage ou micro-retassure) en fonction de la zone de prélèvement. Pour cela, on cherche
à relier le volume du pore avec sa sphéricité. La sphéricité d’un pore est définie comme
le rapport de la surface de la sphère ayant le même volume avec sa surface déterminée
à partir de l’image 3D [WAD 32]. Plus la valeur de la sphéricité est grande, plus le pore

Obtention d’un matériau modèle
se rapproche d’une sphère parfaite (sphéricité=1). On constate sur la figure 1.27 que
pour l’ensemble de la population les pores sont globalement sphériques et petits, ce qui
tend à indiquer qu’il s’agit de pores de gazage. Par contre, les pores de grandes tailles,
principalement localisés à une profondeur supérieure à 15 mm (d’après la figure 1.26b),
ont souvent une faible sphéricité, ce qui signifie qu’ils correspondent sûrement à des cavités
de retrait.
Il ressort de cette étude que les éprouvettes peuvent contenir des populations de pores
différentes suivant la profondeur de prélèvement. Celles prélevées dans la zone la plus
proche de la face flamme, sont susceptibles de contenir de nombreux pores (de gazage) de
petites tailles ainsi que quelques cavités de retraits plus volumineuses. Le prélèvement des
éprouvettes est réalisé jusqu’à une profondeur de 18 mm afin d’extraire un nombre suffisant
d’échantillons. Il faudra alors caractériser chacune de ces éprouvettes par tomographie X
pour rejeter celles dont la porosité est trop grande (> 1,5 %). Plus de détails concernant
cette sélection sont donnés au chapitre suivant.
Figure 1.27 – Représentation de l’estimation de la densité de probabilité de la sphéricité

et du volume de (a) tous les pores et (b) seulement les pores dont le volume est supérieur
à 2, 0.107 µm3 .
1.4 Obtention d’un matériau modèle

Les pores étant néfastes vis-à-vis du comportement en fatigue, il semble opportun de
produire un matériau qui n’en contient pas afin de pouvoir établir un matériau de référence
et d’identifier son comportement. La solution retenue a été de refermer les pores présents
dans le matériau PMP à l’aide d’une compression isostatique à chaud (CIC).
La CIC est un traitement thermomécanique qui consiste à appliquer à l’aide d’un gaz
inerte, habituellement de l’argon, une pression sur une pièce placée dans une cuve chauffée.
Ceci entraîne des déformations plastiques, du fluage et de la diffusion qui permettent de
refermer en partie les micropores et les vides internes [HEL 85]. Pour les alliages d’alu-

minium la température utilisée est légèrement inférieure à celle du solvus (soit environ
490 °C) et la pression est souvent de l’ordre de 1000 bars. Selon Weihmuller, le CIC n’a
pas d’effet significatif sur la limite élastique et la contrainte ultime des alliages A356 et
A357. Par contre il permet d’obtenir des matériaux sans porosité, ce qui améliore leurs
comportements en fatigue [WEI 05].
Pour produire ce matériau de référence, des éprouvettes ont été prélevées dans la zone
représentées par des cadres en pointillés sur la figure 1.28 afin de disposer de plus de
matière. La finesse de la microstructure de ces zones est comparable à celle du pontet
inter-soupapes, mais le niveau de porosité y est différent. Cela ne pose aucun problème
puisque les pores seront éliminés par le biais du traitement de CIC. Plusieurs barreaux
parallélépipédiques d’environ 20x20x80 mm3 ont été découpés et usinés afin d’être soumis
à une CIC par l’entreprise Bodycote © .
Figure 1.28 – Zones de prélèvements de la matière pour CIC.
Le cycle appliqué sur les éprouvettes est le suivant :

— Montée en température : 350°C/h
— Température maximale : 485°C ± 10°C
— Pression maximale : 1000 bars ± 30 bars
— Temps de maintien : 2h00
— Descente en température : Naturelle
— Dépressurisation : Convection naturelle
— Gaz utilisé : Argon
Bien que l’application d’un traitement de CIC semble être bien adapté pour obtenir
un matériau sans défauts, son utilisation pose, dans le cas de notre matériau, quelques
questions listées ci-après :
1. Subsiste-t-il encore des pores au cœur du matériau ?

2. La morphologie des particules présentes dans l’eutectique est-elle mo-
difiée ? Ces particules sont connues pour avoir un effet important sur la fissura-
tion de l’alliage [MER 11, TAB 11]. Il est donc important qu’elles aient la même
taille et morphologie. Dans le cas où un traitement de CIC est utilisé, le maté-
riau est généralement vieilli au pic lors d’un traitement T6 (après mise en solution)

[LE 16, DEZ 15, CES 08, RAN 06, WAN 01a]. Le matériau de comparaison (avec
pores) est lui aussi traité T6 ; la morphologie des particules est donc la même dans
les deux matériaux. Cependant, dans notre étude, aucune modification des phases
eutectiques (principalement les particules de silicium) par mise en solution solide n’a
lieu. Il faut donc s’assurer que l’application du CIC n’affecte pas les particules de
seconde phase. Les températures atteintes sont cependant a priori trop faibles pour
modifier les intermétalliques riches en fer [JAV 14].
3. Les propriétés mécaniques ont elles été affectées par le maintien en tem-
pérature ?
Dans les paragraphes qui suivent nous tentons d’apporter des réponses à ces différentes
questions.
1.4.1 Caractérisation de la porosité dans le matériau compacté à chaud

L’analyse de la porosité résiduelle a été réalisée par tomographie aux rayons X pour les
échantillons ayant subi la CIC. Afin de pouvoir distinguer les pores de petites tailles, il est
nécessaire d’avoir une résolution relativement fine : une taille de voxel de 4, 5 µm a donc
été choisie. Cette résolution nécessite des échantillons de petite section. Un prélèvement de
5x7x25 mm3 a été analysé. Le volume reconstruit (voir figure 1.29) ne contient aucun pore
détectable à cette résolution alors qu’initialement la porosité du matériau est d’environ
0,8 % à 20 µm de taille de voxel. La CIC permet donc d’obtenir un matériau sans pore
(du moins à cette échelle d’analyse).
1.4.2 Caractérisation des particules de silicium

L’analyse de la morphologie des particules de silicium a nécessité de mettre en place
une procédure particulière puisqu’il a fallu combiner haute résolution (pour détecter le
plus finement possible le contour des particules) et grande surface (pour ne pas ajouter
un biais aux mesures par l’observation d’une zone en particulier). L’imagerie a ainsi été
réalisée au MEB (Supra ZEISS) à l’aide de Multiscans comportant 96 images afin de
pouvoir couvrir une surface d’environ 2,6×1,3 mm2 tout en ayant la résolution d’un plus
fort grossissement (X500). Le MEB permet en outre d’obtenir un fort contraste entre la
matrice et les particules de silicium, ce qui est un avantage pour l’analyse d’images. Les
images (brutes) sont présentées sur la figure 1.30.
Les images sont ensuite soumises à de nombreuses étapes de filtrage (suppression du
bruit, convolution, suppression du fond,...) et de segmentation (seuillage en niveau de gris
et en taille) pour enfin être exploitables pour une analyse morphologique poussée.
Les contours des particules sont détectés à l’aide du logiciel libre ImageJ [SCH 12].
Plusieurs valeurs caractéristiques, telles que la circularité, la compacité, les diamètres de
Feret, l’allongement et le facteur de forme, sont alors accessibles pour chacune des parti-
cules. Un exemple simple est montré sur la figure 1.31 et les paramètres caractéristiques
de ces particules sont reportés dans le tableau 1.5.

Figure 1.29 – Coupes tomographiques orthogonales du matériau après application d’une

CIC (a) et suivant trois plans différents en (b), (c) et (d). Aucun pore n’est visible dans
le volume analysé.
Particule Circularité Allongement Facteur de feret Facteur de forme
1 0.86 1.17 0.83 0.75

2 0.43 2.35 0.50 0.39
3 0.17 5.74 0.24 0.18
4 0.34 2.94 0.38 0.28
5 0.83 1.20 0.70 0.54
6 0.18 5.54 0.19 0.11
7 0.42 2.41 0.37 0.24
8 0.41 2.43 0.43 0.16
Tableau 1.5 – Paramètres morphologiques des particules de la figure 1.31 (voir le texte
pour une définition des différents paramètres).
Les images reprises sur la figure 1.30 ont permis ainsi de caractériser 10108 particules
dans le cas du matériau PMP brut et 14382 particules sur celui ayant subi une CIC. De
telles tailles d’échantillonnage garantissent une comparaison statistique fiable.
Les distributions des diamètres de Féret minimal et maximal des particules de Si sont
reportées sur la figure 1.32 : les histogrammes obtenus sans et avec CIC sont très proches.

Figure 1.30 – Micrographie au MEB résultant de l’assemblage de l’images Multiscans :

(a) matériau d’origine et (b) matériau avec CIC.
Figure 1.31 – Analyse morphologique, (a) exemple de particules de silicium identifiées

par seuillage sur les images 2D obtenues au MEB et (b) contours de ces particules par
analyse d’image.
En plus de ces deux longueurs caractéristiques, quatre autres facteurs détaillés ci dessous
sont mesurés et leur distributions sont montrées sur les figures 1.33 à 1.34 :

4 × Aire
Circularité = (1.1)
π × (Grand Axemax )2
P etit Axe
Allongement = (1.2)
Grand Axe
F eretmin
F acteur de F éret = (1.3)
F eretmax
4 × Aire
F acteur de f orme = donné par Ravier[RAV 88] (1.4)
π × (F eretmax )2
Figure 1.32 – Distributions des différents diamètres de Féret de toutes les particules de
silicium de la figure 1.30.
L’analyse des figures 1.33 et 1.34 permet d’aboutir à la conclusion que la forme des
particules de silicium n’est pas modifiée par la CIC.
1.4.3 Propriétés mécaniques de la matrice
Des essais de micro-indentation ont été réalisés au coeur des dendrites et montrent que
la dureté de la phase alpha augmente de 45 % après CIC passant de 45 HV à 71 HV
(voir le tableau 1.6). Cette différence est vraisemblablement due à une modification de la
précipitation du cuivre.
La température utilisée pour la CIC peut atteindre jusqu’à 495°C, ce qui est au dessus
de la température de mise en solution solide du cuivre dans l’aluminium pour un alliage
en contenant de l’ordre de 3-4 %. Dans notre cas, une analyse par spectroscopie optique

Figure 1.33 – Histogrammes de la circularité et de l’allongement des particules de silicium.
Figure 1.34 – Histogramme du facteur de forme et du facteur de Féret.
réalisée au CTIF a révélé une concentration de 3,45 % massique de cuivre. Une simple simu-
lation d’un alliage binaire aluminium-cuivre avec le logiciel Thermo-Calc montre qu’avec
cette concentration en cuivre la température à ne pas dépasser pour ne pas remettre les
phase θ en solution est de 489°C.
La CIC semble donc faire évoluer l’état de précipitation de la matrice pourtant sur-
vieillie (500 h à 250 °C). Afin de retrouver l’état sur-vieilli, deux échantillons du matériau
post-CIC ont été placés dans un four à 250°C pendant respectivement 20h et 60h. Après
refroidissement (trempe à l’eau), on constate que la dureté de ces échantillons est de 44 HV,
retrouvant les valeurs pré-CIC. Ce traitement de vieillissement supplémentaire sera donc

appliqué pour retrouver la structure de précipitation initiale et un matériau sans pores

dont la matrice présente des caractéristiques mécaniques (dureté) comparables à celles du
matériau avec pores.
Macro dureté HV (10 kg) Micro dureté HV (50 g)

Moyenne Écart type Moyenne Écart type
PMP 57 5,1 45 1,9
PMP + CIC 83 5,4 71 4,6
PMP + CIC + 60h à 250°C 56 2,0 44 1,8
Tableau 1.6 – Macro et micro duretés du matériau
1.5 Modélisation du comportement mécanique

Si la connaissance de la microstructure est fondamentale pour juger des mécanismes
d’endommagement par fatigue, il est également important de connaître et de modéliser
le comportement mécanique du matériau, notamment en température, afin de pourvoir
réaliser des simulations numériques les plus réalistes possibles. Deux modèles de com-
portement ont été utilisés dans le cadre de cette étude. Ce sont des modèles
phénoménologiques élasto-viscoplastiques de type Chaboche dont le principe est très briè-
vement rappelé dans ce qui suit. Pour plus de détails on pourra consulter les références
suivantes [LEM 09, CHA 08, SZM 13a]. Dans le cadre utilisé, le tenseur de déformation
totale peut être décomposé en la somme de déformations élastique, inélastique (viscoplas-
tique) et thermique.
ε = εe + εin + εth (1.5)

La déformation thermique est classiquement donnée par la relation suivante :
εth = αT (T − Tref ) · I (1.6)
où αT est le coefficient de dilatation thermique, Tref la température de référence, T la
température et I le tenseur unité du second ordre. Le tenseur de déformation élastique est
donné par la loi de Hooke et peut, dans le cas d’un matériau isotrope, s’exprimer selon
l’équation suivante :
1+ν ν
εe = σ − tr(σ) · I (1.7)
E E
où E est le module d’Young, ν le coefficient de Poisson du matériau et σ le tenseur de
contrainte.
Pour ce type d’alliages d’aluminium, un écrouissage combiné est généralement utilisé :
un terme d’écrouissage isotrope R est associé à un terme d’écrouissage cinématique X
[MER 11, BAR 04]. L’évolution du tenseur des déformations inélastiques est alors décrite
par la loi d’écoulement suivante :
2 s−X
ε̇in = ṗ (1.8)
3 J2 (s − X)

Modélisation du comportement mécanique
où s est la partie déviatorique du tenseur des contraintes, J2 (s − X) le second invariant du

tenseur s−X et la notation (· ) représente la dérivée par rapport au temps. Le multiplicateur
inélastique nommé ṗ dans la loi d’écoulement modélise la viscoplasticité. Une formulation
de type Norton-Hoff (paramètres matériau K et n, dépendant de la température) est
retenue : * +n
2 J2 (s − X) − R
ṗ = (1.9)
3 K
La fonction de charge f (s − X, R) = J2 (s − X) − R, qui permet de décrire la frontière du
domaine d’élasticité répond, comme souvent, au critère de von Mises.
Les deux modèles utilisés diffèrent principalement dans la description de l’écrouissage
cinématique. Dans les deux cas l’écrouissage isotrope n’évolue pas : le terme R correspond
donc au seuil plastique.
Le premier modèle, utilisé par PSA, a été identifié pour une gamme de température
allant de 20°C à 250°C sur le matériau PMP. Il correspond à la "réponse moyenne du
matériau" qui inclut les influences des pores, des zones eutectiques et autres éléments de
la microstructure. Un unique écrouissage cinématique non-linéaire de type Armstrong-
Frederick est alors utilisé,
2C 3ṗD
Ẋ = α̇ avec α̇ = ε̇vp − X (1.10)
3 2C
où C et D sont des paramètres dépendant du matériau et de la température. Ce mo-
dèle permet toutefois difficilement de rendre compte des évolutions cycliques à chaud du
comportement. Il a donc été décidé de l’enrichir.
Le matériau ayant subi une CIC a été utilisé pour réaliser un essai d’écrouissage cyclique
à 250°C. L’éprouvette ainsi que le principe de l’essai sont schématisés sur la figure 1.35. Cet
essai est réalisé sur des éprouvettes de sections rectangulaires de 4x6 mm2 afin d’obtenir un
volume d’étude dont le comportement peut être considéré comme homogène 3 . La surface
des éprouvettes est au préalable polie miroir à l’aide d’une pâte diamantée polycristalline
de 1 µm afin de supprimer la rugosité de surface. L’essai consiste à appliquer un chargement
cyclique piloté en déformation totale via un asservissement extensométrique de manière
incrémentale. Pour tous les niveaux de chargement, le cycle de base est répété N fois et
le rapport de déformations Rε est toujours de -1. Un cyle est composé d’une montée à
la déformation maximale +∆ε en T/2 secondes, d’un maintien pendant un temps tr de
300 secondes à ce niveau de déformation et pour finir d’un retour à −∆ε (voir figure
1.35b). Dans notre cas la période T est de 10 secondes afin de réaliser des chargements à
une fréquence de 0,1 Hz. Dans le but de mettre en évidence la relaxation du matériau, le
maintien à +∆ε dure 300 secondes. Ce cycle est appliqué pour des niveaux de déformations
allant de 0,1 à 1% avec un incrément de 0,1% tous les 5 cycles. Pour ce second modèle,
3. Étant donné la variabilité de la taille de grains il peut sembler nécessaire d’utiliser des éprouvettes
avec une zone utile plus volumineuse ; mais la quantité limitée de matière disponible dans les zones de
prélèvement de la culasse n’a pas permis d’augmenter la taille des éprouvettes.

un terme de restauration statique a été ajouté à l’écrouissage cinématique non-linéaire

[OSM 10].
* +m
2C 3ṗD 3 X J2 (X)
Ẋ = α̇ avec α̇ = ε̇vp − X− (1.11)
3 2C 2 J2 (X) M
Les paramètres M et m sont eux aussi dépendant du matériau et de la température. Dans

les deux cas, les essais étant isothermes, la déformation thermique est nulle et le tenseur de
déformation totale est seulement décomposé en une part élastique et une part inélastique.
Figure 1.35 – (a) Éprouvette et (b) principe de l’essai d’écrouissage cyclique.
La figure 1.36 confronte le deuxième modèle aux résultats expérimentaux. La réponse

numérique sur Volume Élémentaire Représentatif (VER) montre une bonne corrélation
avec l’essai, même si à faibles déformations (jusqu’à 0,2%), le modèle présente un écoule-
ment viscoplastique trop rapide. Bien qu’ayant volontairement utilisé un modèle relative-
ment "simple", on constate également un bon accord pour les courbes de relaxation, aussi
bien à faible que fort niveau de déformation et finalement une représentativité suffisante
pour analyser quantitativement les calculs.
1.6 Synthèse
Ce premier chapitre a permis d’explorer en détail la microstructure de l’alliage étu-

dié, d’expliquer le rôle de chacun des constituants ainsi que l’influence de ces derniers sur
son comportement mécanique et son comportement vis-à-vis de la fatigue. Une analyse
quantitative de la microstructure a mis en évidence des pores de grandes dimensions et de
formes complexes (retassures pouvant dépasser le millimètre) ainsi qu’une valeur relative-
ment élevée pour le SDAS (76 µm). Les distributions respectives des particules de seconde
phase (intermétalliques, Al2 Cu ou particules de silicium) présentent des tailles moyennes
élevées ainsi que de très grands écart-types : les particules de silicium peuvent par exemple
mesurer de quelques micromètres à environ 150 µm. La phase Al2 Cu forme quant à elle
un réseau 3D quasi-continu du fait de l’absence de mise en solution du matériau.

Synthèse
Figure 1.36 – Comportement cyclique du matériau sans pore à 250°C : (a) boucles
contraintes/déformations pour ∆ε variant entre 0,1% et 0,6% et (b) courbes de relaxation
lors du maintien aux déformations maximales pour les boucles à 0,1% et 0,5%.
Comme attendu, le procédé PMP produit donc une microstructure relativement gros-
sière, ce qui est susceptible d’affecter sa réponse à la fatigue. Selon les travaux reportés
dans la littérature, les pores jouent un rôle primordial sur les phases d’amorçages et de
propagations de fissures. Un matériau ne contenant aucun pore, mais avec les mêmes
propriétés mécaniques et la même microstructure, a alors été développé afin de pouvoir
décorréler l’influence des particules de seconde phase et des pores sur le comportement à
la fissuration du matériau.
Ce nouveau matériau a aussi été utilisé pour identifier le comportement mécanique de la
matrice d’aluminium à 250 °C à l’aide de modèles de comportement élasto-viscoplastique
de type Chaboche. Expérimentalement, le comportement a été identifié par un essai
d’écrouissage cyclique.

Chapitre 2
Méthodes expérimentales - Suivi

de fissure in situ
Ce chapitre introduit des différentes méthodes expérimentales qui ont permis d’observer
et d’analyser l’amorçage et la propagation de fissures à haute température. Une première
partie portera sur le suivi tridimensionnel effectué à l’aide de la tomographie aux rayons
X. Après explication de ses différentes caractéristiques, le développement d’un montage et
d’un essai permettant la réalisation d’essais de fatigue in situ en température sera exposé.
La dernière partie présentera le matériel et la procédure d’essais de fissuration avec suivi
de surface.
Sommaire
2.1 La tomographie aux rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.1.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.1.2 La tomographie de laboratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
2.1.3 La tomographie synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
2.1.4 Défauts de reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.2 Suivi tridimensionnel par tomographie RX . . . . . . . . . . . . . . 49
2.2.1 Développement d’un dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.2.2 Géométries et sélection des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
2.2.3 Conditions expérimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.3 Suivi de surface : Essai de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.1 Éprouvettes de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.2 Montage expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.3.3 Le suivi des fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.3.4 Conditions d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.4 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

Chapitre 2 – Méthodes expérimentales - Suivi de fissure in situ
2.1 La tomographie aux rayons X

Le terme tomographie, du grec tomos (coupe) et graphein (écrire), désigne une tech-
nique d’imagerie qui permet de visualiser le volume d’un objet étudié par un assemblage
d’images en coupe. Ce volume est virtuellement reconstruit à partir d’une série de mesures
non destructives résultantes de diverses interactions onde/matière. Dans le cadre de cette
thèse nous avons utilisé à la tomographie aux rayons X, technique de plus en plus utilisée
en science des matériaux [MAI 14].
2.1.1 Principe
Lorsqu’un faisceau de Rayons X (RX) traverse un échantillon de matière il est atténué :

c’est ce phénomène qui est utilisé en radiographie X. Sur une radiographie médicale d’un
bras par exemple, les os, plus denses que la matière organique atténuent plus les RX et
peuvent donc être imagés sur un détecteur ad hoc. De même, il est possible d’identifier
la présence d’inclusions ou de pores dans un matériau. L’acquisition d’une image radio-
graphique peut être réalisée via une caméra CCD placée derrière un scintillateur, pièce
qui permet de convertir dans le domaine visible le rayonnement X transmis par fluores-
cence des RX. Dans ce paragraphe, on se limitera au cas d’un faisceau RX parallèle et
monochromatique (pour la tomographie en faisceau divergeant - cas des installations de
laboratoire - voir par exemple [STO 08]).
Si un faisceau RX incident d’intensité I0 se propage dans une direction x et traverse un
élément de matière homogène (constitué d’un seul matériau) d’épaisseur x, alors l’intensité
du faisceau transmis I1 est donnée par la loi d’atténuation de Beer-Lambert suivante :
I1 = I0 · e−µρx (2.1)
où µ est le coefficient d’absorption massique habituellement exprimé en cm2 /g et ρ la

masse volumique du matériau traversé en g.cm−3 .
Lorsque la zone traversée est une coupe de faible épaisseur dont le coefficient d’absorp-
tion peut varier suivant les directions x et y (voir figure 2.1a). L’équation 2.1 peut alors
s’écrire :  
Z
I1 = I0 · exp − µ(x, y)ρ(x, y)dx (2.2)
Γ
avec Γ le trajet parcouru par les RX dans la matière. Le coefficient d’absorption µ(x, y)
change en fonction du numéro atomique de l’élément traversé et de l’énergie (E) du faisceau
de RX comme le montre la figure 2.2 [HUB 95]. En tomographie, les énergies utilisées pour
des faisceaux monochromatiques sont généralement comprises entre 10 et 100 KeV. La
différence entre les coefficients des éléments traversés permet, comme son nom l’indique,
de réaliser de l’imagerie en contraste d’absorption. Dans une configuration similaire à

La tomographie aux rayons X
Figure 2.1 – Schématisation du principe d’acquisition de la tomographie RX pour une

coupe (Z constant). (a) Une radiographie 1D est enregistrée pour chaque position an-
gulaire θ entre 0 et 180°. L’assemblage des différentes radiographies 1D (b) constitue le
sinogramme [LAC 14].
celle de la figure 2.1a, il faut donc que la différence entre les coefficients d’absorption des
différentes phases soit assez prononcée pour pouvoir visualiser la phase ii incluse dans la
phase i. Pour une énergie de RX donnée, cela revient à avoir des phases qui présentent, en
première approximation, des numéros atomiques suffisamment différents. Dans le cas d’un
composite à matrice aluminium par exemple, le contraste d’absorption seul ne permet
pas de faire apparaître les carbures de silicium (SiC) [CLO 97]. Ces particules ont une
atténuation (i.e. un numéro atomique) très proche de celui de la matrice aluminium.
Dans le cas de notre alliage d’aluminium de moulage, le même problème se pose pour les
particules de silicium [SER 14]. Il faut alors avoir recours au contraste de phase, dont le
principe sera détaillé dans la prochaine section, pour pourvoir faire ressortir les interfaces
entre les différentes phases [BUF 14].
Bien que 2D, la radiographie d’une pièce contient d’une certaine manière, sous forme de
projection, l’information volumique. L’invention en 1971 du premier scanner médical par
Hounsfield (dont il fût récompensé par le prix Nobel de médecine en 1979 conjointement
avec Cormack) démontra qu’il était possible de visualiser l’intérieur du corps humain par
coupe. Dans les faits la solution mathématique à ce problème avait déjà été donné en 1917
par le mathématicien autrichien Radon [RAD 86]. La première étape nécessite la prise de
radiographies pour différentes positions angulaires allant de 0° à 180 ° (pour un faisceau pa-
rallèle) comme expliqué sur la figure 2.1a. Pour une coupe, l’assemblage des l’ensemble des
profils est appelé sinogramme (figure 2.1b). Pour obtenir une image 3D de l’objet traversé,
on procède à la reconstruction numérique coupe par coupe ; l’assemblage (empilement) de

Figure 2.2 – Évolution du coefficient d’atténuation massique des RX [HUB 95] de plu-
sieurs éléments en fonction de l’énergie du faisceau incident.
ces dernières constituant le volume. Parmi les techniques de reconstructions existantes,

une des plus utilisée est basée sur l’utilisation d’un algorithme de rétroprojection filtrée.
Pour plus de détails le lecteur peut se référer à l’ouvrage [KAK 88].
En tomographie, la taille des échantillons est un problème récurrent. En effet, pour

pouvoir réaliser une radiographie, il est nécessaire d’avoir une intensité transmise suffisante.
En pratique une valeur de 5 à 10 % est généralement considérée comme la transmission
minimum pour obtenir un bon rapport signal/bruit lors de la reconstruction. Or l’équation
2.1 montre que l’atténuation augmente de façon exponentielle avec l’épaisseur de matière
traversée. Il en résulte que pour une énergie de 40 KeV par exemple, l’épaisseur d’un
échantillon en acier doit être au maximum de 1 mm alors que, pour de l’aluminium, une
épaisseur de 2 cm est envisageable pour même atténuation.
De plus, la taille de voxel Lp (équivalent 3D du pixel 2D) au sein du volume reconstruit

conditionne aussi la taille de l’échantillon. Si le détecteur est composé de NL pixel de
largeur, alors la taille maximale de l’objet devra être de NL *Lp de manière à ce que la
projection de l’objet soit entièrement contenue sur le détecteur. Or à l’heure actuelle, les
caméras CCD sont classiquement composées de 2048x2048 pixels ; c’est-à-dire que pour
un Lp de 1 µm, l’objet pourra avoir une épaisseur maximale de 2048 µm soit environ
2 mm. Si la taille de l’échantillon dépasse celle du détecteur, il est quand même possible
de reconstruire l’intérieur (visible) de l’échantillon. On parle alors de tomographie locale
[BUF 14]. Ce cas n’et pas envisagé dans la suite.

2.1.2 La tomographie de laboratoire
Les éléments de base d’un tomographe de laboratoire sont un tube à RX, une platine
rotative et un détecteur. Une tension électrique est appliquée au niveau de la source entre
une cathode (filament) et une anode (cible), ce qui produit un courant d’électrons allant
de la première à la seconde. Deux phénomènes génèrent alors des RX : le freinage des
électrons par les atomes de la cible (Bremsstrahlung) et la fluorescence X due à l’excitation
des atomes de la cible lors du bombardement d’électrons. Le faisceau généré est alors
divergent (conique) et polychromatique.
L’utilisation d’un faisceau conique constitue une caractéristique importante d’un to-
mographe de laboratoire car il permet de faire varier facilement le grandissement sur les
radiographies. Celui-ci est donné par le rapport entre la distance source-détecteur et la
distance source-objet. Pour obtenir un fort grossissement (i.e. une faible taille de voxel)
le centre de rotation de l’objet doit être très proche de la source ; ceci limite la taille des
échantillons encore une fois. De plus, l’ensemble des radiographies enregistrées (scan) doit
dans ce cas être composé de radiographies enregistrées lors d’une rotation de 360° (contre
180° lorsque le faisceau est parallèle). En effet, dans cette configuration, les projections
pour θ=0° et θ=180° sont différentes. La rotation complète de l’objet est donc nécessaire
pour prendre en compte l’ensemble de l’information volumique. De plus, la reconstruction
d’un volume nécessite l’utilisation d’algorithmes plus complexes qui corrigent la distorsion
due au faisceau conique [KAK 88].
La source n’étant pas cohérente, la tomographie de laboratoire n’utilise que le contraste
d’absorption. En outre, puisque le faisceau est polychromatique, des RX de faibles énergies
sont absorbés plus rapidement que les rayons de plus hautes énergies [BUF 14]. Ce phé-
nomène, appelé durcissement de faisceau, peut altérer la qualité de l’image reconstruite
comme le montre la figure 2.3.
Figure 2.3 – Effet du durcissement de faisceau sur une pièce en aluminium. La courbe
correspond au profil de niveaux de gris le long de la ligne rouge [BUF 14] : le niveau de
gris n’est pas uniforme vers les bords de l’échantillon.
Bien que la tomographie de laboratoire peine à imager les fissures de fatigue et la

microstructure (particules de silicium) des alliages d’aluminium de fonderie, elle se révèle

utile pour acquérir des images 3D des éprouvettes à l’état initial. La répartition des pores
peut par exemple être obtenue via cette technique d’imagerie.
2.1.3 La tomographie synchrotron
Le rayonnement synchrotron est produit par la déviation de particules chargées qui

se déplacent à l’intérieur d’un champ magnétique. Le rayonnement électromagnétique ré-
sultant dépend de la vitesse de ces particules. Dans le cas de l’accélération d’électrons à
grande vitesse, ce sont des rayons X durs qui sont émis (λ ∼ 10−1 Å). Dans la pratique,
pour les synchrotrons de troisième génération, les électrons sont produits à l’intérieur d’un
accélérateur linéaire et chargés dans un "booster" avant d’être injectés dans un anneau de
stockage (qui est en réalité un polyèdre composé d’une succession de sections droites). La
génération des RX se produit au niveau des aimants de courbure, pièces qui permettent de
donner une trajectoire quasi-circulaire aux électrons à l’intérieur de l’anneau de stockage.
D’autres équipements, appelés dispositifs d’insertion, permettent eux aussi de produire
des RX dans les sections droites de l’anneau avec une "intensité" bien supérieure à celle
obtenue avec un aimant de courbure [WIL 11].
L’intérêt principal du synchrotron pour la tomographie réside dans les caractéristiques
des faisceaux RX générés. Ceux-ci sont parallèles, cohérents, monochromatiques (si on le
souhaite) et surtout, ils présentent une brillance (intensité) considérablement plus élevée
(plusieurs ordres de grandeur) que ceux produits en laboratoire [ALS 11]. L’important
flux permet de réduire les durées d’acquisition (temps de pose court) et d’augmenter le
rapport signal/bruit tandis que le parallélisme du faisceau rend possible l’enregistrement de
radiographies pour seulement une demi-rotation. De plus, contrairement à la tomographie
de laboratoire, le grossissement est uniquement réalisé par un système d’optique placé entre
le scintillateur et le détecteur. La taille limite de l’échantillon est donc seulement limité par
la taille de voxel utilisée (de plusieurs dizaines de micromètres à 50 nm à l’ESRF selon la
ligne de lumière) et aux dimensions du détecteur. Cela offre ainsi la possibilité d’utiliser des
accessoires volumineux autour de l’éprouvette (fours, dispositifs d’essais in situ,etc) plus
facilement que pour les dispositifs de tomographie de laboratoire. Une distance excessive
entre l’échantillon et le détecteur produit toutefois un fort contraste de phase sur les
radiogrammes (et donc sur les images reconstruites) ce qui peut s’avérer préjudiciable
pour le traitement quantitatif des images [BUF 06].
Les faisceaux de RX produits par les synchrotron permettent également d’utiliser le
contraste de phase afin d’imager des éléments indécelables par contraste d’absorption
[CLO 99b]. Ce contraste repose sur la modification de la phase de l’onde incidente lors-
qu’elle traverse un objet. Ce déphasage est le fruit de l’interaction entre les RX et les élec-
trons du matériau étudié. Il peut s’expliquer comme suit : une onde plane se propageant
dans une direction z et de longueur d’onde λ d’équation einkz peut décrire la propagation
de photons X monochromatiques. k représente alors le vecteur d’onde et n(x, y, z) l’indice
de réfraction du milieu.

n(x, y, z) = 1 − δ + iβ (2.3)
L’atténuation des photons est donnée par le terme β (proportionnel au coefficient d’at-
ténuation µ pour une longueur d’onde fixée) alors que le terme δ exprime le déphasage
[CLO 99b]. Les travaux de Cloetens montrent que l’intensité vue par le détecteur I1 (x, y)
est fonction de l’intensité incidente I0 [CLO 97] :
I0 ∂2 ∂2
Z Z
ln = µ(x, y, z)dz + D( 2 + 2 ) n(x, y, z)dz (2.4)
I1 (x, y) ∂x ∂y
où D est la distance entre l’échantillon et le détecteur. Cela signifie que lorsque le
détecteur est placé le plus proche possible de l’objet (D ≈ 0), alors seul le contraste
d’atténuation est utilisé. Cependant pour des valeurs de D différentes de 0, des franges
d’interférence apparaissent au niveau des interfaces entre les hétérogénéités et la matrice
au sein de l’objet étudié. En effet les interfaces représentent une singularité de l’indice de
réfraction qui apparaît via le Laplacien de n dans l’équation 2.4. La figure 2.4 schématise
ces franges aux bords d’un objet.
Figure 2.4 – Schématisation du contraste observable sur le détecteur en fonction D (dis-

tance objet-détecteur) [MOM 05] : après une certaine distance de propagation des franges
d’interférences apparaissent au niveau des interfaces air/objet.
Dans la pratique, l’apparition de ces franges sur les radiographies permet d’imager des
hétérogénéités dont l’atténuation est proche de celle de la matrice : cas des carbures de
silicium dans une matrice d’aluminium par exemple (voir figure 2.5a-b). De plus, l’ordre
de grandeur du coefficient δ étant supérieur à β, la taille minimale d’une hétérogénéité
détectable est accrue [CLO 97] (environ 50 nm à 25 keV dans le cas d’un alliage d’alumi-
nium présentant des nano-pores). Cela offre la possibilité de détecter des éléments dont la
dimension est sub-voxel tels que des fissures courtes (ou pointes de fissures comme illus-
tré figure 2.5c-d) dont l’ouverture est inférieure à 1 µm. Cependant le nombre de franges
peut bruiter l’image et la rendre difficilement analysable [BUF 06] ; il faut donc choisir la
distance D avec précaution.
Des méthodes de reconstruction, telle que l’holotomographie [CLO 99a], ont été déve-
loppées afin de reconstruire en 3D une cartographie de l’indice de réfraction δ. Ces mé-
thodes nécessitent l’acquisition de scans pour différentes distances détecteur/échantillon

Figure 2.5 – Mise en évidence de l’intérêt du contraste de phase sur des reconstruction
de coupes tomographiques. (a) Composite d’aluminium renforcé de particules de SiC en
contraste d’absorption (D=3mm), et (b) en contraste de phase (D=83cm) [CLO 99b]. (c)
Imagerie d’une fissure courte dans de l’acier sans contraste de phase et (d) avec contraste
de phase. La taille de voxel est de 6,7 µm (a)-(b) et 0,7 µm (c)-(d).
ce qui les rendent difficilement compatibles avec la réalisation d’essais in situ. Cependant
il est possible d’extraire la phase et l’atténuation à partir d’un seul scan à l’aide d’un
algorithme initialement développé par D. Paganin pour traiter des radiographies de billes
de latex (voir figure2.6)[PAG 02]. Dans le cas de la tomographie RX, un filtre 2D est ap-
pliqué en pré-traitement (avant la reconstruction) sur l’ensemble des radiographies et a
été reformulé sous la forme [WEI 11] :
δ F[I1 (x, y)/I0 (x, y)]

ϕ(x, y) = ln F −1 (2.5)
2β 1 + [λDδ/(4πβ)](u2 + v 2 )
F et F −1 sont respectivement la transformée et la transformée inverse de Fourier et les

termes u, v sont les coordonnées complexes conjuguées de x et y. Une fois les radiographies
filtrées, le protocole de reconstruction est le même que celui précédemment exposé.
2.1.4 Défauts de reconstruction
Lors de la reconstruction d’un volume de tomographie des défauts appelés "artefacts"

peuvent apparaître. Outre ceux causés par l’interaction RX/matière, ces défauts sont

Suivi tridimensionnel par tomographie RX
Figure 2.6 – (a) Radiographie en contraste de phase de billes en latex de diamètre 9 µm

et (b) Image filtrée par l’algorithme de Paganin. L’image de référence a été réalisée en
laboratoire à l’aide d’une technique nommée "point-projection X-ray microscopy", plus de
détails sont disponibles dans [PAG 02].
principalement introduits par le dispositif expérimental et prennent la forme d’anneaux

(ou seulement de portions d’anneaux). Ils sont généralement dus à des défauts sur la
chaîne d’acquisition : pixels défectueux du détecteur, défauts sur le scintillateur, etc. Ce
type de défaut est visible sur le sinogramme sous la forme de lignes verticales. De même, la
reconstruction nécessite la connaissance du centre de rotation de l’objet. Pour un faisceau
parallèle, l’utilisation d’un mauvais centre de rotation provoque la déformation d’objets
circulaires en tâches en forme de lunes semi-circulaires. Ces artefacts peuvent être corrigés
par l’application de filtres sur les sinogrammes. Cependant des défauts qui correspondent
au déplacement de l’objet lors du scan sont eux critiques vis-à-vis de la reconstruction
puisqu’ils sont difficilement supprimables. Leur origine peut venir d’une mauvaise fixation
de l’échantillon ou à un phénomène (solidification, fluage, etc) à l’intérieur de l’objet étudié.
Plus de détails sur les artefacts sont donnés dans [HSI 09].
2.2 Suivi tridimensionnel par tomographie RX
Les méthodes d’analyses traditionnelles, telles que le suivi de surface ou la microsco-

pie post mortem, ne permettent pas de définir clairement le rôle des différents éléments
microstructuraux dans le processus d’endommagement de l’alliage d’étude dont la mi-
crostructure est fortement tri-dimensionnelle [TAB 11]. Des essais de fatigue in situ sous
tomographe ont donc été réalisés dans le but d’observer l’amorçage de fissures et leurs
propagations en volume. Comme décrit précédemment, la mise en évidence de l’interac-
tion fissures/microstructure n’est possible que via l’utilisation du contraste de phase dans
les aluminium de fonderie (visualisation des particules de silicium), il est donc nécessaire
d’utiliser le rayonnement X synchrotron.

2.2.1 Développement d’un dispositif expérimental
Même si aujourd’hui les essais mécaniques in situ suivis par tomographie commencent
à se généraliser à température ambiante [BUF 10, WIT 12], aucun essai de fatigue in situ
à haute température n’avait jamais été réalisé au début de ce travail de thèse [DEZ 16].
Il a donc fallu développer un essai spécifique permettant de coupler fatigue oligocyclique,
tomographie et température.
2.2.1.1 Contraintes de dimensionnement
Le dispositif développé dépend fortement des conditions expérimentales souhaitées (ef-

fort/température), des contraintes spécifiques liées à la ligne de lumière envisagée et du
délais imposé par l’étude. Ce dernier point est non négligeable puisque initialement la cam-
pagne d’essai synchrotron devait se dérouler 6 mois après le commencement du projet, ce
qui a poussé à la ré-utilisation et la modification d’une machine de fatigue "miniature" déjà
utilisée au laboratoire MATEIS [SER 14, LAC 14]. Dans le cas du moyen de chauffage,
le choix s’est orienté vers la miniaturisation d’un four à lampes similaire à ceux utilisés
au Centre des Matériaux de l’École des Mines de Paris pour la réalisation d’essais de ca-
ractérisation du comportement et de la durée de vie en fatigue isotherme ou anisotherme
[KOS 94].
L’essai que l’on cherche à développer doit répondre à deux principaux critères :
— température constante (essai isotherme) comprise entre 150°C et 300°C
— chargement mécanique cyclique relevant du domaine de la fatigue oligocyclique
2.2.1.2 Conception d’un système de chauffage
La stabilité thermique et la facilité d’utilisation nous ont poussé à opter pour un four
à lampes composé de quatre lobes elliptiques (voir figure 2.7). Chaque ellipse est posi-
tionnée de sorte que l’un des foyers corresponde à l’axe d’une lampe halogène et l’autre
foyer à l’éprouvette. Le four est centré sur l’éprouvette [KOS 94]. Ainsi, on obtient une
focalisation maximale du rayonnement, direct ou réfléchi sur les parois du four, sur l’axe
de l’éprouvette. En théorie, pour une ellipse complète, l’ensemble des rayons émis ponc-
tuellement depuis un de ses foyer est intégralement transmis au second si la réflexion est
parfaite. Dans la pratique les ellipses sont incomplètes, le filament des lampes (la source
de rayonnement) n’est pas ponctuel et n’est qu’approximativement positionné sur le se-
cond foyer. Cela a pour effet de diminuer le rendement du four mais permet, du fait de la
défocalisation, de chauffer de manière homogène une zone cylindrique d’environ 20 mm de
diamètre centrée sur le centre du four. Les surfaces intérieures du four sont polies miroir
afin d’améliorer la réflexion du rayonnement. Le bâti étant en aluminium, un système de
refroidissement à eau est inséré dans les parois afin d’évacuer les calories apportées par la
partie absorbée du rayonnement. Celui-ci permet de maintenir les surfaces extérieures du
four à une température d’environ 25°C quelle que soit la température d’utilisation.

Figure 2.7 – Vue 3D de la CAO du four.
La solution la plus simple retenue pour permettre la transmission des rayons X né-
cessaire à la réalisation de volumes tomographiques a été de pratiquer deux ouvertures
diamétralement opposées sur le four (axe z) et de fixer le four à un bâti inamovible comme
illustré figure 2.8a. Les RX peuvent ainsi traverser l’échantillon placé au centre du four et
ressortir par la deuxième ouverture avant d’être convertis par le scintillateur.
Les surfaces inférieure et supérieure du four possèdent des ouvertures circulaires (figures
2.7 et 2.8) afin de permettre le passage de la machine qui tourne librement sur 180° lors
des scans. Ces ouvertures ont un diamètre de 80 mm. Il est possible de placer certaines
parties du dispositif de fatigue (électronique, cellule de force, etc) hors de la zone chaude
afin de les protéger des hautes températures.
2.2.1.3 Adaptation de la machine de fatigue
La machine utilisée a été conçue et utilisée précédemment au laboratoire MATEIS

pour la réalisation d’essais de fatigue à grand nombre de cycles en synchrotron. Son fonc-
tionnement est détaillé en annexe de la thèse de J. Lachambre [LAC 14]. La principale
caractéristique de cette machine est d’être extrêmement compacte (environ 16x16x20 cm3 ).
Ces faibles dimensions sont imposées par les tomographes présents sur les lignes synchro-
tron. La hauteur (axe y) du faisceau par rapport au sol de la cabine expérimentale est fixe
en synchrotron. L’espacement vertical entre la base de la platine de rotation et le centre
de l’échantillon est donc limité, ce qui conditionne la compacité du dispositif. Les platines
de rotation ne peuvent supporter au maximum qu’une dizaine de kilogrammes.
Le four utilisé présente l’avantage d’être très peu intrusif par rapport à la machine de
fatigue existante dans la mesure où il l’englobe. Néanmoins, il est nécessaire d’adapter
quelques pièces de la machine de fatigue pour qu’elle puisse fonctionner dans un environ-
nement à haute température. Un travail d’isolation thermique est nécessaire pour protéger
la cellule de force placée au dessus de l’éprouvette et pour protéger le joint en polymère
qui compose la face supérieure du piston hydraulique permettant le déplacement du mors
inférieur. Cette protection thermique est réalisée par l’intégration de joints en isolant ther-

Figure 2.8 – Représentation schématique du montage expérimentale : (a) vue de dessus

du four et (b) vue de côté de la machine de fatigue utilisée.
mique sur les contacts plans du bâti schématisés figure 2.8b et par la conception de "lignes"
(rallonges) en céramique usinable MACOR®. Ces "lignes", qui permettent d’appliquer le
chargement à l’éprouvette, sont directement en contact avec le piston et avec la cellule de
force. Ces deux organes restent à des températures acceptables (< 60°C) grâce à la faible
conductivité de la céramique. Leur conception en céramique constitue cependant un point
critique du montage puisqu’elles sont sollicitées cycliquement en traction. Afin d’éviter

l’échauffement de la cellule de charge par convection de l’air chaud qui s’échappe du four,
de l’air comprimé peut être soufflé sur celle-ci pour permettre son refroidissement.
Les dispositifs d’essais in situ sont la plupart du temps constitués d’un bâti qui doit
être le plus transparent possible aux RX et qui prend donc souvent la forme d’un tube
[BUF 10]. Ces tubes, qui permettent le transfert des efforts, sont en général fabriqués dans
un matériau peu atténuant pour les RX tels que le PMMA, le polycarbonate, ou encore
l’aluminium. Pour cette étude, un tube en quartz de 2 mm d’épaisseur a été utilisé pour
trois raisons :
— Ce matériau possède un coefficient d’atténuation aux RX relativement faible et
similaire à celui de l’aluminium : µSiO2 = 0,623 et µAl = 0,782 cm2 /g à 35 KeV.
De rapides calculs illustrés sur la figure 2.9 donne une indication du rayonnement
transmis pour différentes géométries de tubes et éprouvettes.
— Le quartz est transparent et laisse passer le rayonnement issu des lampes nécessaire
au chauffage de l’éprouvette. Au moins 90% du signal est transmis à travers la silice
amorphe pour des longueurs d’onde comprises entre 280 à 2000 nm [BAN 13].
— Ses propriétés mécaniques restent convenables aux températures visées. Son module
d’Young est d’environ 73 GPa à 400°C [BAN 13] et les déplacements induits par
un fluage éventuel sont négligeables (< 10−9 mm) d’après les données de [GLE 95].
(tube en quartz de 2 mm d’épaisseur et 80 mm de longueur soumis à une charge de
2 kN pendant 5 jours à 400 °C).
La machine de fatigue utilise des mors "en crochet" afin de faciliter l’installation des
éprouvettes. Cela signifie que les essais de fatigue sont forcement réalisés à un rapport de
charge positif. En effet, si la charge atteint une valeur nulle, l’éprouvette qui n’est plus
maintenue est libre de se décrocher. Cependant la conception même de la machine rend
inutile toute modification de ce système d’amarrage puisque le vérin hydraulique est a
simple effet ; il est impossible de générer une charge de compression. De plus, la mise en
mouvement du vérin est réalisée par la variation du volume de la chambre d’huile via
un deuxième vérin dont le mouvement cyclique est imposé à l’aide d’un système excen-
trique/moteur pas à pas. Ces dernières caractéristiques de la machine peuvent s’avérer
problématiques pour la réalisation d’essais LCF puisque pour un essai contrôlé en dé-
formation, des contraintes de compression doivent être générées lors de la décharge ; ce
qui provoque nécessairement un passage à contrainte nulle et donc un décrochement de
l’éprouvette.
Une deuxième limitation de ce type de machine est qu’il est pratiquement impossible
de mesurer une déformation ou un déplacement à l’aide de capteurs standards (jauges,
extensomètre,...). En effet, la zone utile ne doit pas être obstruée lors d’un scan, l’utilisation
d’une jauge de déformation ou d’un extensomètre est donc impossible sans interaction
avec le faisceau de RX. De plus, les capteurs avec contact (LVDT par exemple) sont
rarement compatibles avec des températures supérieures à 200°C, et lorsqu’ils le sont, ils
sont en général trop volumineux pour être intégrés dans la machine. En ce qui concerne
les capteurs de mesures sans contact, le problème de température existe aussi mais c’est

Figure 2.9 – Évolution du rapport de transmission I1 /I0 pour différentes configurations

de tubes et d’éprouvettes cylindriques pour des énergies de faisceaux monochromatiques
incidentes I0 allant de 15 à 45 KeV. L’épaisseur de quartz est fixée à 2 mm et 4 mm
(épaisseurs de la paroi du tube respectives de 1 et 2 mm) et le diamètre de l’éprouvette
en aluminium varie de 1 à 4 mm.
l’environnement lumineux généré par le four qui perturbe les mesures dans le cas des
capteurs optiques. La thèse de Hauss donne plus de détails sur ces limitations [HAU 12].
2.2.2 Géométries et sélection des éprouvettes
Cette section détaille la méthode de préparation des éprouvettes utilisées pour les essais
in situ.
Pour rappel, les éprouvettes que l’on utilise en tomographie sont de taille millimétrique
et ont généralement une forme d’haltère dont la section de la zone utile est carrée ; les
épaisseurs utilisées au sein du laboratoire MATEIS varient généralement entre 1 et 3 mm
pour des alliages d’aluminium [FER 05, NIZ 14, SAV 00, SER 14, LIM 14, PRO 05]. La
géométrie des éprouvettes utilisées lors de la première campagne d’essais en synchrotron
est donnée figure 2.10. Le chargement mécanique est appliqué au niveau des surfaces
intérieures des têtes.
Pour le matériau étudié ici (cf chapitre 1), plusieurs pores dont les diamètres équivalents
sont supérieurs à 500 µm peuvent être présents au niveau de la zone utile dont les dimen-
sions sont approximativement 2,1x2,1 mm2 après polissage. Cependant ces pores peuvent
aussi être localisés dans des zones critiques tels que les congés de raccordement (voir figure
2.11) et provoquer la rupture prématurée des éprouvettes hors du champ de vue. Pour évi-
ter de tels problèmes un protocole de sélection et de préparation spécifique a été mis en

Figure 2.10 – Géométrie d’une des éprouvettes utilisées pour des essais à l’ESRF. Les
dimensions (en millimètres) sont celles obtenues après polissage.
place tel qu’illustré à la figure 2.12. Cette tâche a été effectuée en très grande partie au
sein du Laboratoire de Mécanique de Lille (autre membre du projet ANR INDIANA) par
N.DahDah, avec qui le temps de faisceau à l’ESRF a été partagé. Concernant la première
campagne ESRF, 32 éprouvettes ont été usinées pour ensuite être tomographiées au la-
boratoire MATEIS. Les scans ont été réalisés avec une taille de voxel de 20 µm sur un
tomographe GE Phoenix V|tome|X à une tension de 80 kV et une intensité de 180 µA.
Cette résolution permet de visualiser l’ensemble de l’éprouvette en un seul volume. Le but
de ces scans étant uniquement de contrôler la présence ainsi que la répartition spatiale
des pores les plus volumineux, le nombre de positions angulaires, d’images et le temps de
pose ont été optimisés pour atteindre une durée d’acquisition minimale (≈ 6 minutes). Un
premier tri, uniquement basé sur une appréciation visuelle, permet de ne conserver que les
éprouvettes dont les pores critiques sont approximativement localisés au centre de la zone
utile. Des maillages "grossiers" 3D de la matrice et des pores sont générés entièrement à
l’aide du logiciel commercial Avizo. Ces maillages sont utilisés pour réaliser des simulations
EF qui ont permis de sélectionner une dizaine d’éprouvette pour la campagne d’essais in
situ (les éprouvettes présentant les concentrations de contraintes les plus faibles au niveau
des congés de raccordement ont été conservées.).
Pour la seconde campagne d’essais in situ, le protocole de préparation a été le même

mais différentes géométries ont été utilisées dans le cas du matériau PMP (augmentation
de la section utile, zone utile de forme ellipsoïdale, entaille, etc). Lors de cette campagne le
matériau PMP+CIC a été étudié à l’aide d’une éprouvette sans défaut ni entaille et d’une
éprouvette contenant un défaut artificiel dont la géométrie est contrôlée. Plus de détails
concernant la géométrie de ces éprouvettes "miniatures" sont donnés en annexe A.

Figure 2.11 – Résultats d’une simulation EF d’une mise en traction initiale dont la
déformation équivalente globale équivaut à 0,4 % à 250°C. La géométrie de l’éprouvette
est celle donnée à la figure 2.10. Les champs sont représentés en perspective sur les surfaces
extérieures sur les figures (a),(b),(c) et à cœur, dans le plan médian de l’éprouvette parallèle
au plan (1,2) sur les figures (d),(e),(f).
2.2.3 Conditions expérimentales
2.2.3.1 Imagerie
Les essais de fatigue ont été menés sur la ligne d’imagerie ID19 de l’ESRF (European
Synchrotron Radiation Facility). Cette ligne offre la particularité d’avoir une distance entre

Figure 2.12 – Protocole expérimental de préparation des éprouvettes synchrotron. (a)

Extraction par électroérosion de plusieurs éprouvettes, (b) Tomographie de laboratoire de
chacune des éprouvettes, (c) Première sélection : suppression des éprouvettes contenant des
défauts dans les congés de raccordement, (d) Maillage grossier de l’éprouvette et des pores
& simulations EF d’une mise en charge, (e) Seconde sélection : suppression des éprouvettes
concentrant les contraintes dans les congés, (f) Polissage manuel des éprouvettes restantes.
.
la source et l’objet supérieure à 145 m, ce qui permet d’avoir un faisceau avec une forte
cohérence spatiale et donc d’être sensible au contraste de phase. Le tomographe "MR"
(Moyenne Résolution) disponible sur la ligne a été utilisé. Il tire son nom de sa capacité à
accueillir des dispositifs (ou échantillons) encombrant nécessitant de larges champs de vue
et donc des tailles de voxels allant de 1 à quelques dizaines de micromètres. Les images ont
été obtenues en faisceau "rose" à une énergie de 35 KeV avec une distance object/détecteur
de 20 cm. La caméra était une CMOS PCO Dimax composée de 2016 pixels2 , ce qui a
permis (en accord avec les dimensions de nos échantillons) l’obtention d’une taille de voxel
de 2,75 µm. Chaque scan a nécessité la prise de 2000 radiographies dans un intervalle
de 45 secondes. Toutes les reconstructions ont été effectuées à l’aide du logiciel pyHST2
[MIR 14] (disponible sur la ligne ID19) après l’application d’un filtre de type Paganin.
2.2.3.2 Chargement mécanique
Le protocole de chargement développé pour les essais en synchrotron prend en compte

les limitations des dispositifs expérimentaux mentionnées précédemment. Les principales
étapes de l’installation de l’éprouvette et du demi-premier cycle de chargement sont les
suivantes :
— Installation de l’éprouvette et déplacement du mors jusqu’à atteindre un effort de
traction d’environ 40 N (≈ 10 MPa pour les éprouvettes de la première campagne
d’essais).
— Chauffage de l’éprouvette jusqu’à la température désirée. La dilatation thermique
provoque le déchargement mécanique de l’éprouvette.
— Application d’un effort d’environ 40 N sur l’éprouvette portée à 250°C et acquisition

Figure 2.13 – (a) Photographie du montage sur la ligne ID19. (b) Vue de l’éprouvette
chauffée à 250°C telle qu’elle apparaît à travers l’une des lumières pratiquée dans les parois
du four.
du volume initial. Cette pré-charge permet d’éviter tout mouvement parasite de

l’éprouvette durant le scan.
— Mise en charge progressive de l’éprouvette comme indiqué sur la figure 2.14a. Cette
phase est réalisée en plusieurs étapes puisque la mise en charge s’effectue manuelle-
ment par serrage d’une vis (figure 2.8b) placée sur le dessus de la machine de fatigue
[LAC 14].
— Lorsque la charge maximale souhaitée est atteinte, le déplacement du mors est blo-
qué. Une phase de relaxation de la contrainte est alors observée. Le scan à charge
maximale est effectué lorsque la force est stabilisée, c’est-à-dire après un temps de
maintien de l’ordre de 300 secondes.
Dans la suite de l’essai, le déplacement du mors inférieur est automatisé. Le rapport de

charge est fixé à Rσ = 0, 1 et la fréquence de cyclage est de 0,1 Hz. Les acquisitions sont
réalisées à toutes les positions minimales et maximales lors des 5 premiers cycles (figure
2.14b). Cela permet d’acquérir avec certitude l’amorçage des fissures et de suivre le début

Figure 2.14 – Schématisation des 3 phases de chargement expérimentales à l’aide du

dispositif de cyclage in situ : (a) mise en charge initiale, (b) protocole des 5 premiers
cycles et (c) chargement réalisé entre le 5ème et le dernier cycle.
de leur propagation. Lors des cycles suivants, les acquisitions sont réalisées dans ces 2
positions tous les N cycles tel que schématisé sur la figure 2.14. Le nombre de cycles N
entre deux scans est ajusté en fonction de l’évolution de l’endommagement observée sur
les volumes reconstruits en temps réel. Le temps de faisceau étant limité, il est important
de n’enregistrer que les volumes où l’endommagement s’est développé (où les fissures se

sont propagées significativement). La force Fmax est constamment réajustée entre deux
séquences de chargement afin de garantir un rapport de charge constant.
Des simulations EF (modèle élasto-viscoplastiques simple, sans terme de restauration
dans l’écrouissage cinématique) ont été effectuées sur un maillage généré à partir d’une
CAO de l’éprouvette schématisée sur la figure 2.10 afin de modéliser la phase de première
mise en charge. Différentes conditions ont été testées : la vitesse de chargement, le nombre
de paliers et le temps de maintien générant les phases de relaxation des contraintes. La
figure 2.15 montre que la contrainte maximale atteinte lors de la première mise en charge
ne dépend pas du nombre de paliers et permet de valider ce protocole. Cependant la vitesse
de sollicitation est critique. Elle peut conduire à des surcharges qui peuvent endommager le
matériau. Outre le premier chargement, qui du fait du pilotage manuel entraîne un temps
de mise en charge relativement long, la vitesse de déplacement du mors est constante et
correspond à une fréquence de 0,1 Hz.
Figure 2.15 – Simulations EF EVP de la mise en charge initiale à 250°C : (a) effet du
nombre de paliers lors de la mise en charge et (b) effet de la vitesse de mise en charge sur
la contrainte maximale. Les valeurs correspondent aux contraintes moyennes dans la zone
utile dans la direction de l’application de l’effort. Les légendes (Txxx et Myyy) se lisent
de la manière suivante : T pour traction, M pour maintien en position du mors et xxx (ou
yyy) la durée (en secondes) de la phase précédente. Le maillage, la loi de comportement
et le déplacement total appliqué sont les mêmes pour chaque simulation.

Suivi de surface : Essai de fissuration
2.3 Suivi de surface : Essai de fissuration

Les essais de fatigue sous tomographe permettent d’apporter de précieuses informations
sur les mécanismes d’endommagement mais la faible taille des échantillons limite leur
représentativité statistique, en particulier du fait des dimensions des défauts et éléments
significatifs de la microstructure (pores, SDAS,...) qui conduisent à une amplification des
effets de structure. Pour vérifier le comportement du matériau sur des éprouvettes dont
le volume est plus important, des essais de fissuration ont été réalisés au Centre des
Matériaux. En outre, ces essais offrent la possibilité d’avoir un chargement mécanique
mieux contrôlé et proche de celui réellement vu par un pontet intersoupapes : un contrôle
en déformation est censé simuler les déformations thermiques.
2.3.1 Éprouvettes de fissuration
Les éprouvettes de fissuration utilisées sont des éprouvettes à entaille latérale de type
single Edge Notch Tension (SENT). Elles ont été usinées à partir de barreaux cylindriques
de diamètre 13 mm préalablement extraits des pontet-intersoupapes de culasses proto-
types. La géométrie d’éprouvette utilisée pour ces essais est similaire, mis à part l’épais-
seur, à celle utilisée dans la thèse de Merhy [MER 11] (voir figure 2.16). Ces éprouvettes
présentent une zone utile de 12 mm de large, 13 mm de longueur et 3 mm d’épaisseur. Il
est important de noter que les faibles dimensions d’un pontet-intersoupapes ne permettent
pas de prélever de plus grosses éprouvettes.
Afin d’éviter l’amorçage de fissures sur des défauts d’usinage, la zone utile est polie
manuellement jusqu’à 1 µm à l’aide de pâtes diamantées et d’un outil électroportatif ro-
tatif équipé d’un porte disque souple. L’intérieur de l’entaille reste cependant tel qu’usiné
puisque l’ouverture est trop faible pour y passer un outil de polissage. Celle-ci étant pro-
duite par électroérosion, la couche affectée par l’usinage n’y est pas enlevée.
2.3.2 Montage expérimental
Les essais ont été réalisés sur une machine électromécanique Inströn 8561 équipée d’une
cellule de force de ± 10 kN. La chaleur nécessaire à la réalisation d’essais en température
est apportée par un four à lampes. Ce four possède quatre lobes elliptiques qui permettent
de focaliser le rayonnement des lampes au centre du four, là où est située l’éprouvette.
Chacun des lobe est équipé d’une lampe halogène de 1500 Watts. La régulation thermique
est assurée par un Eurotherm nanodac et un thermocouple de type K. Le soudage sur
les éprouvettes en aluminium étant impossible dans notre cas, le thermocouple est placé
directement dans l’entaille. Du ruban adhésif adapté/résistant aux hautes températures
(∼250°C) et une gaine en fibre de verre permettent de maintenir le thermocouple en
position.
Afin d’éviter les jeux lors de l’application du chargement, les éprouvettes sont montées
pré-serrées par déformations plastiques sur la partie haute des têtes. De plus, l’ensemble

Figure 2.16 – Plan des éprouvettes SENT utilisées pour les essais de fissuration (en mm).
du montage est aligné avant chaque essai par l’intermédiaire d’une cellule contenant du
métal de Wood (ou un métal équivalent à bas point de fusion) [LIE 82].
La partie électronique de l’extensomètre est située à l’extérieur du four afin de ne pas
être affectée par la température. Les deux tiges d’alumine qui composent l’avant de l’ex-
tensomètre passent à travers une ouverture prévue à cet effet sur le four (partiellement
calfeutrée par de la laine de roche) et viennent en contact de l’éprouvette à l’intérieur du
celui-ci. Elles sont placées verticalement l’une en dessus de l’autre sur le coté opposé à
l’entaille (Figure 2.17b). Un système de ressorts permet d’appliquer une légère pression sur
le bout des tiges afin d’assurer un bon contact et d’éviter le glissement de l’extensomètre
pendant l’essai. Les essais sont pilotés en déformation via l’asservissement de l’extenso-
mètre. L’extensomètre mesure une différence de potentiel directement proportionnelle à
la distance entre les deux tiges, soit un déplacement. L’asservissement est donc réalisé
sur un ∆L correspondant au εmax voulu que l’on estime dans une hypothèse de petites
déformations sous la forme εmax = ∆L/L0 . L0 correspond à l’écartement initial entre les
deux tiges au niveau du contact avec l’éprouvette. Les essais étant réalisés à une tem-
pérature constante supérieure à la température ambiante, il est nécessaire de prendre en
compte la dilatation thermique de l’éprouvette. Le L0 est donc mesuré directement sur une
image prise par le microscope numérique à haute température après un délai d’environ
20 minutes. Ce délai permet d’atteindre une stabilisation de la température le long de
l’extensomètre et d’obtenir une température homogène dans la zone utile de l’éprouvette.
Si un essai est interrompu, par n’importe quel événement (problème d’acquisition,
chauffage,...), la déformation inélastique résiduelle est prise en compte et compensée avant
la reprise de l’essai.

Figure 2.17 – Montage expérimentale utilisé pour la réalisation des essais : (a) vue globale
et (b) grossissement sur une éprouvette installée à l’intérieur du four.
le logiciel d’acquisition permet d’avoir un suivi quasi-continu (200 points/cycles) de la

force appliquée, de la déformation et du déplacement de la traverse. Il est aussi possible
d’extraire l’évolution de la température.
Les principaux éléments du montage, numérotés sur la figure 2.17, sont les suivants :
1. Cellule de force
2. Dispositif d’alignement
3. Lignes de refroidissement
4. Four à lampe
5. Extensomètre
6. Thermocouple
7. Microscope numérique
2.3.3 Le suivi des fissures
Le suivi de fissure est réalisé par acquisition d’images sur une des faces planes de
l’éprouvette. Le four est percé d’une seconde ouverture (bouchée par une plaque de quartz)
et permet la prise d’images depuis un microscope numérique Keyence VHX-700F équipé
d’une optique Keyence Z00, le microscope étant situé à l’extérieur du four. Les images sont
réalisées avec un grossissement de X20 sur une seule face de l’éprouvette. L’appareil étant
fixe, les images successives se superposent aisément, ce qui permet de facilement suivre la
propagation des fissures (voir Figure 2.19).
Tel qu’illustré sur le schéma de la figure 2.18, en parallèle du chargement, une sortie
numérique du contrôleur est asservie pour changer d’état en fonction de l’évolution de
la déformation mesurée. Cette sortie est reliée au microscope numérique et déclenche la

prise d’une photographie lors d’un passage d’un niveau bas à un niveau haut de cette
sortie. Pour prendre une photo au minimum et au maximum de déformation de chaque
cycle, il est nécessaire d’avoir un retour à 0V de la sortie entre les niveaux de déformation
minimum et maximum.
Figure 2.18 – Évolution schématique des sorties permettant d’automatiser la prise

d’images.
L’avantage d’un tel montage est qu’il ne nécessite aucun arrêt et démontage de l’éprou-
vette pour réaliser le suivi de fissure. Aucun désalignement du montage ne peut donc
intervenir. De plus, aucun éclairage supplémentaire n’est nécessaire, la lumière émise par
les lampes du four pour le chauffage est suffisante pour détecter les fissures comme l’illustre
la figure 2.19. Cependant la régulation thermique peut entraîner des variations de lumi-
nosité qui induisent des variations de contraste entre différentes images, principalement
entre min et max.
2.3.4 Conditions d’essai

Les éprouvettes SENT ont été utilisées lors d’essais de fissuration isotherme à 250°C
en plasticité généralisée. Le chargement appliqué lors des essais est cyclique et imposé en
déformation (signal triangulaire de fréquence 0,1 Hz). Les essais sont conduits jusqu’à ce
que le rapport a/w ≈ 0, 45 (longueur de fissure/largeur de l’éprouvette), soit d’environ
5,5 mm avec cette géométrie d’éprouvette afin d’éviter la propagation des fissures dans un
régime instable.
Les essais se décomposent en deux campagnes et les éprouvettes en deux lots. Le premier
lot (Lot A) est composé d’éprouvettes fabriquées à partir du matériau PMP prototype et
le second (Lot B) à partir d’éprouvettes du même matériau mais ayant subies un traitemnt
de compaction isostatique à chaud (CIC) et ne possédant donc aucun pore. Le deuxième

Figure 2.19 – Exemple d’observation in situ montrant une fissure après 7833 et 11617
cycles lors d’un essai préliminaire à Rε = −1 et εmax = 0, 1% à 250°C.
matériau sert de référence afin d’identifier le comportement de la matrice (phase α +

eutectique), et permet de décorréler l’influence des particules de celle des pores sur la pro-
pagation de fissures. Le tableau 2.1 récapitule l’ensemble des essais qui ont été effectués.
Toutes les éprouvettes ont été tomographiées après chaque essai. Seules les éprouvettes de
la première campagne ont également été tomographiées avant cyclage. Les observations
3D des zones utiles des éprouvettes permettent de mettrent en évidence les pores et les
retassures (figure 2.20).
Éprouvette Lot/Campagne Rε εmax (%) ∆ε/2 (%) ε̇ (s−1 )

A_B2H A/1 0 0.100 0.05 2.0 × 10−4
A_B2B A/1 0 0.125 0.0625 2.5 × 10−4
A_A1H A/1 -1 0.125 0.125 5.0 × 10−4
A_B1B A/1 0 0.250 0.125 5.0 × 10−4
A_A2B A/1 -1 0.250 0.250 1.0 × 10−3
A_B1 A/2 -1 0.250 0.250 1.0 × 10−3
A_B2 A/2 -1 0.125 0.125 5.0 × 10−4
B_A1 B/2 -1 0.250 0.250 1.0 × 10−3
B_A2 B/2 0 0.250 0.125 5.0 × 10−4
B_A4 B/2 0 0.350 0.175 7.5 × 10−4
B_A5 B/2 -1 0.125 0.125 5.0 × 10−4
Tableau 2.1 – Conditions des essais de fissuration des éprouvettes SENT à 250°C
Les quatre principales configurations (Rε =0 ou -1 et εmax =0.125 ou 0.250%) ont été

Figure 2.20 – Vues de face et coté des éprouvettes (a) A_A2B et (b) A_B2B avant essais
reconstruites en 3D à partir de volumes de tomographie réalisés en laboratoire. La matrice
d’aluminium est rendue transparente afin de laisser apparaître les pores et retassures.
simulées par élément finis au préalable, dans le cas d’un matériau sans pores, afin d’estimer
la taille de la zone plastifiée. Les résultats de ces simulations sont présentés en annexe C.
2.4 Synthèse
Les principes fondamentaux et les étapes principales de la tomographie RX ont été
rappelés au début de ce chapitre. Cela a permis de mettre en évidence les limitations
inhérentes aux essais in situ. Le montage expérimental développé pour mettre la réalisa-
tion d’essais de fatigue à haute température sous rayonnement synchrotron a été décrit.
Il est principalement composé d’un four à lampes, ayant une grande stabilité thermique
et une zone homogène en température relativement grande, et d’une machine de fatigue
spécialement adaptée à ce type d’essai et aux températures élevées. Ce dispositif ne per-
met pas d’appliquer des charges de compression : les essais sont donc réalisés avec un
rapport de charge égal à 0,1. Le protocole pour la réalisation d’essais de fissuration sur
des éprouvettes SENT avec un suivi in situ optique de surface a également été décrit.
Ces essais permettront d’analyser la propagation de fissures de fatigue oligocyclique sur
de plus grandes distances. Ces essais étant réalisés en laboratoire, un meilleur contrôle du
chargement est donc possible.

Chapitre 3
Amorçage et propagation de
fissures en fatigue oligocyclique
Ce chapitre décrit les micro-mécanismes d’endommagement qui aboutissent à l’amor-

çage et la propagation de fissures en régime oligocyclique au sein du matériau étudié. Une
première partie exposera l’analyse 3D réalisée à partir des données de tomographie récol-
tées lors des essais réalisés in situ à 250°C alors qu’une seconde fera le lien entre essais in
situ 3D et essais de fissuration SENT.
Sommaire
3.1 Micro-mécanismes d’endommagement : matériau PMP . . . . . . 67
3.1.1 Microstructure et tomographie à haute température . . . . . . . . . . 68
3.1.2 Mécanismes d’amorçage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.1.3 Micro-propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.2 Rôle des phases eutectiques seules : matériau PMP+CIC . . . . . 81
3.3 Validation des mécanismes : défaut modèle . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.1 Vue globale de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.2 Suivi de fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.4 Essais de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.4.1 Propagation de fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.2 Chemin de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3.5 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
3.1 Micro-mécanismes d’endommagement : matériau PMP

L’ensemble des essais in situ réalisés en deux sessions sur la ligne ID19 de l’ESRF
a permis d’identifier les micro-mécanismes qui mènent à la rupture en fatigue d’éprou-
vettes prélevées au sein de pièces obtenues par PMP à l’aide d’analyses fines des données
expérimentales. Pour l’ensemble des éprouvettes testées dans des conditions de plasticité
généralisée à 250°C, les mécanismes d’endommagement observés sont similaires. On choisit

Chapitre 3 – Amorçage et propagation de fissures en fatigue oligocyclique
donc, pour gagner en clarté, de ne détailler qu’un seul échantillon dont le comportement
est représentatif de l’ensemble des éprouvettes testées (cf. tableau 3.1). La durée de vie de
l’éprouvette étudiée dans cette section (éprouvette ESRF1_A4) est de 50 cycles pour une
force maximale Fmax appliquée de 350N. Ce chargement induit une déformation totale
moyenne de 0,49 % de la zone utile lors de la première mise en charge. Cette déforma-
tion (1D) est estimée par corrélation d’images sur les radiographies à l’aide du logiciel
YaDics [SEG 14]. L’annexe B présente, de façon résumée, les résultats obtenus à 200°C
sur l’éprouvette ESRF1_C9 pour comparaison.
Éprouvette Matériau Défauts Température

ESRF1_B2 PMP Pores 150°C
ESRF1_C3 PMP Pores 150°C
ESRF1_A5 PMP Pores 250°C
ESRF2_CIC PMP+CIC / 250°C
ESRF2_T1 PMP+CIC Trou 250°C
ESRF2_E5 PMP Pores + Entaille 250°C
ESRF2_LE7 PMP Pores 250°C
ESRF2_LD2 PMP Pores 250°C
ESRF2_LF3 PMP Pores 250°C
ESRF2_LF7 PMP Pores 250°C
Tableau 3.1 – Liste des éprouvettes testées à in situ au synchrotron sur la ligne ID19 de
l’ESRF.
3.1.1 Microstructure et tomographie à haute température

La figure 3.1 montre, sous forme de coupes, le volume 3D de l’éprouvette ESRF1_A4 à
l’état initial (N=0 cycles, F=Fmin , T=250°C) reconstruit avec un filtrage de type Paganin
avec une taille de voxel de 2,75 µm.
Les particules critiques vis-à-vis du comportement en fatigue sont identifiables sur les
coupes de tomographie reconstruites. L’examen détaillé d’un sous-volume (figure 3.1b)
confirme la complexité de la microstructure de notre matériau et l’aptitude de la tomo-
graphie à imager chacun de ses constituants. Les pores (ou l’air) sont visibles en noir, les
θ-Al2 Cu en blanc, les intermétalliques α-AlFeSi en gris clair et les particules de silicium en
gris foncé. Le reste, dans un gris moyen, représente la matrice de solution solide Al-Si. Les
profils des niveaux de gris de ces quatre types d’éléments microstructuraux indiquées par
les marqueurs L1 à L4 de la figure 3.1b apparaissent sur la figure 3.1c (0 représente le noir

Micro-mécanismes d’endommagement : matériau PMP
Figure 3.1 – (a) Coupe de tomographie de la zone centrale de l’éprouvette ESRF1_A4, (b)
Détail de la zone encadrée laissant apparaître les différents éléments de la microstructure,
(c) Profils des niveaux de gris le long des lignes placées sur la sous-figure précédente. Un
filtre de type Paganin est appliqué avant reconstruction et la taille de voxel est de 2,75 µm.
Le système d’axe reste le même par la suite.
et 255 le blanc pour un codage sur 8 bits). Le profil L4, à travers le pore, illustre clairement
le phénomène de contraste de phase au niveau de l’interface pore/matière par l’apparition
de deux pics : le pic positif étant à l’origine du liseré blanc autour des pores. Les particules
de silicium sont localement visibles d’après le profil L2, mais leurs niveaux de gris sont
très proches du niveau de la matrice qui s’étale entre 80 à 120 si on se réfère aux quatre
profils. Il est donc extrêmement compliqué de pouvoir extraire de manière automatique
les particules de silicium par traitement d’images : l’analyse de leur taille ou de leur mor-
phologie n’a pas été faite sur les images 3D. L’étude des mécanismes d’endommagement
en lien avec la microstructure peut se faire facilement sur les coupes 2D reconstruites.
Pour rendre compte du caractère volumique de cet endommagement, il faut néanmoins
avoir recours à une visualisation tridimensionnelle à partir de volumes obtenus comme
suit :
— L’information que l’on souhaite faire ressortir des empilements de coupes (stacks)

est segmentée. Dans le cas de la vue 3D de la figure 3.2 c’est la matrice (alumi-
nium+particules de phases secondaires) qui est extraite. Cela permet d’isoler les
surfaces extérieures de l’éprouvette ainsi que les pores internes.
— Un maillage des surface correspondant à ces interfaces est généré à l’aide d’un
algorithme de type Marching Cube [NEW 06]. Pour une analyse globale, l’approxi-
mation des interfaces est suffisante pour obtenir des surfaces fidèles à celles visibles
sur les coupes.
Figure 3.2 – Rendus 3D de la zone utile de l’éprouvette ESRF1_A4. (a) Perspective

montrant les surface extérieures et les pores. Les défauts jouant un rôle clef pour l’endom-
magement sont nommés P1, P2 et P3. (b) Vue de dessus du volume précédent. Les plans
1 et 2 correspondent à ceux où seront extraites les coupes tomographiques dans la suite
de cette partie.
Les images 3D de la zone centrale de l’éprouvette ESRF1_A4 visibles sur la figure 3.2
permettent de mettre en évidence les pores présents au sein de la zone observée. Les trois
défauts qui joueront un rôle critique pour l’apparition de l’endommagement sont nommés
P1, P2 et P3 sur la figure 3.2a et correspondent respectivement, à une cavité de retrait,
un pore sphérique et une cavité de retrait débouchante. Leurs dimensions par rapport
à celles de l’éprouvette sont importantes : le diamètres de Féret maximum de P2 vaut
approximativement 400 µm alors que ceux de P1 et P3 atteignent respectivement 1,6 mm
et 1,0 mm. La vue de dessus visible sur la figure 3.2b indique la localisation des plans dans
lesquels les coupes tomographiques des prochains paragraphes seront extraites. Ces deux
coupes (plan 1 et plan 2) sont choisies car les principaux événements ayant menés à la

rupture de l’éprouvette y sont visibles, aussi bien pour l’amorçage que pour la propagation
de fissures. Le contraste de ces images est amélioré pour mettre en évidence le réseau de
particules de silicium.
3.1.2 Mécanismes d’amorçage
3.1.2.1 Rôle de la microstructure locale
Nous n’analyserons dans cette partie que l’amorçage des fissures. Les coupes montrant
les mécanismes d’amorçage sont choisies de manière à correspondre aux directions où les
vitesses de propagation sont maximales et où les prémisses de l’amorçage sont visibles.
La figure 3.3 présente ainsi une coupe du plan 1 où il est possible d’observer l’amorçage
de la première fissure détectable. Celle-ci correspond à la rupture d’une phase θ-Al2 Cu
(désignée par E1a) localisée à proximité de la cavité de retrait P1 lors de la première mise
en charge. La rupture du ligament situé entre P1 et E1a (≈ 45 µm) conduit à la formation
d’une première fissure F1 (figure 3.3). Si on ne prend pas en compte le pore initial, la
longueur de F1 est alors de ≈ 120 µm. A cette échelle, nous considérons que la phase
d’amorçage correspond à la formation d’une fissure de quelques dizaines de micromètres.
Une analyse similaire, réalisée sur le plan 2 de la figure 3.2b, est illustrée sur la figure
3.4. À proximité du pore P1, la phase riche en cuivre nommée E1b correspond à la particule
identifiée sur la figure 3.3, sur une autre coupe, comme E1a. Dans cette nouvelle direction,
une deuxième position du front de la fissure F1 est observée : la rupture de la particule
E1a/E1b est à l’origine de l’amorçage. D’autres particules rompues sont aussi visibles
en pointe de la fissure F1. Celles-ci ce sont rompues après la rupture de la particule
d’Al2 Cu E1a. Les grossissement des images 3.4a et b, encadrés en violet, montrent que cet
endommagement a priori diffus correspond en fait à la présence de particules de silicium
endommagées.
L’amorçage au niveau du pore P3 se produit après 5 cycles (figure 3.4b). Le mécanisme
d’amorçage observé dans ce plan est similaire à celui qui a permis la formation de F1. La
seconde fissure, nommée F2 (cadre vert de la figure 3.4b), s’est amorcée au niveau de la
cavité de retrait P3. Sur l’image de l’état initial, une particule de silicium E1c (figure 3.4a)
est déjà rompue. Après 5 cycles, les particules de silicium placées entre P3 et E1c sont
endommagées (ruptures ou décohésions) et forment la fissure F2. La phase riche en cuivre
(E2c), elle aussi située à proximité de P3, est aussi rompue en plusieurs sites (figure 3.4b).
Les figures 3.3 et 3.4 permettent de mettre en évidence des mécanismes de micro-
amorçages similaires : la rupture/décohésion d’une (ou plusieurs) particule (silicium ou
Al2 Cu) a lieu avant la formation d’une fissure. Ces ruptures sont par ailleurs exclusive-
ment localisées au voisinage des pores les plus volumineux P1 et P3. Particules et pores
semblent donc être deux ingrédients indissociables à l’amorçage de fissure.

Figure 3.3 – Coupes tomographiques dans le Plan 1 de la figure 3.2b à l’état initial (a)
et après 1 cycle à charge maximale (b). Le sous-volume est placé sur le site où la première
fissure s’est amorcée. Vue agrandie d’un détaille de la même image (X2).
3.1.2.2 Localisation des sites d’amorçage
Si l’analyse précédente met en évidence le rôle de la microstructure sur l’amorçage de

fissure à une échelle relativement fine, elle n’offre toutefois pas une vision globale en trois
dimensions des zones critiques. Un rendu 3D des pores et micro-fissures à l’état initial
et à N=20 cycles est montré sur la figure 3.5. La zone reconstruite de l’éprouvette est
observée en vue de dessus pour permettre une lecture plus claire des images. À l’examen

Figure 3.4 – Coupes tomographiques dans le Plan 2 de la figure 3.2b à l’état initial (a)
et après 5 cycles à charge maximale (b). Les sous-volumes (X2) sont placés au niveau des
sites d’amorçage.
de cette figure, il apparaît que, après 20 cycles, plusieurs fissures se sont formées au voisi-
nage des pores P1 et P3 ; un endommagement diffus est aussi observable dans l’ensemble
de l’éprouvette. Il correspond principalement à l’endommagement des particules de sili-
cium. Contrairement aux fissures, cet endommagement diffus n’est pas seulement localisé
à proximité des pores, mais dans toute la zone utile de l’éprouvette. Ces particules en-
dommagées peuvent devenir un site d’amorçage pour de nouvelles fissures comme indiqué
par les flèches rouges placées sur la figure 3.5b.

Figure 3.5 – Rendus 3D de l’intérieur de l’éprouvette montrant les pores et l’endomma-

gement à l’état initial (a) et après 20 cycles (b).
3.1.2.3 Influence de la porosité locale
L’évolution de la fraction volumique locale de pore le long de l’axe longitudinal Z (tel

que défini à la figure 3.2) a été estimée. Dans les plans orthogonaux à la direction de
sollicitation (Z), les fractions surfaciques de pore sont calculées en faisant le rapport du
nombre de pixels représentant les pores et du nombre de pixels contenus dans la coupe de
l’éprouvette (matrice et pores inclus) [VAN 11]. Les résultats de cette quantification sont
tracés en figure 3.6a. On constate que le long de l’axe Z, plusieurs pics de porosité sont
visibles et correspondent aux zones où les plus gros pores sont localisés. En recoupant le
graphique de la figure 3.6 et les résultats de la section 3.1.2.2, il apparaît que les sites
d’amorçage des fissures F1 et F2 correspondent à la position des deux plus grands pics :
la fissure F1 apparaît ainsi dans un plan où la porosité atteint 4 %.
La section de l’éprouvette n’étant pas constante le long de son axe longitudinal, la
contrainte nominale évolue donc le long de la section utile comme le montre la courbe rouge
de la figure 3.6b. Dans la section la plus petite, la contrainte nominale atteint 84 MPa.
La présence des pores provoque des pics de contrainte locaux. Ainsi, le pore P3 induit
un ∆(F/S) maximal de +1,5 MPa (soit +1,9 %) sur les coupes placées dans l’intervalle
[-1000 ;-1500] µm, alors que l’augmentation de la fraction volumique locale de pore qui
apparaît à une profondeur de l’ordre de 1800 µm provoque une variations de contrainte :
∆(F/S) de +3,5 MPa (+4,2 %). Ces variations de la contrainte, bien qu’assez faibles,
permettent toutefois d’identifier les plans critiques, en gardant présent à l’esprit que la
concentration de contrainte au voisinage immédiat des pores (où se produit effectivement

l’amorçage) doit être bien supérieure.
Figure 3.6 – Évolution coupe par coupe dans des plans perpendiculaires à l’axe Z de la
porosité et de la contrainte nominale (ratio F/S). La profondeur correspond à la distance
relative entre la surface haute de la figure 3.2a et la coupe analysée. La charge maximale
expérimentalement appliquée est nommée F et la surface de matrice dans chaque coupe
horizontale S.
3.1.3 Micro-propagation
3.1.3.1 Interaction fissures/particules
L’étude des mécanismes d’amorçage ne suffit pas à avoir une compréhension globale
du comportement en fatigue de l’alliage étudié à haute température. Dans l’optique de
proposer des critères de propagation, il est nécessaire d’étudier également les mécanismes
de propagation des fissures en lien avec la microstructure. Par souci de cohérence, les
coupes tomographiques qui sont utilisées dans cette partie correspondent aux même plans
que précédemment (Plan 1 et 2 de la figure 3.2b). Les coupes choisies illustrent l’état
d’endommagement dans lequel se trouve l’éprouvette pour différents nombres de cycles.
Comme souligné précédemment la fissure F1 s’est amorcée sur une particule θ-Al2 Cu
(E1a) à proximité du pore P1 dès le premier cycle. Cette fissure est clairement plus visible
après 5 cycles comme l’illustre la figure 3.7a. Toute la particule E1a est rompue et F1
mesure alors environ 220 µm. L’éprouvette a totalement rompu après 50 cycles, figure
3.7e. La rupture de particules de silicium est aussi visible après 5 cycles. Ces particules
sont nommées E3a, E4a et E5a. E3a et E4a sont en contact avec le pore P1’. Ce pore est
en réalité le même que le pore P1 (voir figure 3.2b). La micro-fissure qui s’amorce sur la
particule de silicium E5a correspond à ce que l’on a précédemment appelé endommagement
diffus : zone présentant de nombreuses particules rompues (ou décohésions) qui ne sont ni
en contact entre elles ni avec les fissures principales. Après amorçage sur E1a, la fissure
commence à se propager au travers du réseau de particules de silicium présent dans la

zone proche de la pointe de la fissure (voir figure 3.7b à N=10 cycles). Il est identifié par
le marqueur E2a. Plusieurs sites de rupture sont visibles à proximité de la particule E6a,
localisée entre P1’ et P2. Les autres micro-fissures, amorcées dans la même zone, se sont
quant à elles légèrement agrandies (quelques micromètres) entre les cycles 5 et 10. Dans le
plan de la figure 3.7c, la fissure F1 ne semble pas beaucoup se propager entre le dixième et
trentième cycle. Cependant l’endommagement se localise dans les deux ligaments P1-P1’
et P1’-P2. Des particules de silicium apparaissent rompues dans le premier ligament et la
coalescence des micro-fissures E4a et E6a a lieu dans le second ligament. Lorsque N=40
cycles, ces deux ligaments sont entièrement rompus (figure 3.7d). L’endommagement diffus
apparaît en fin d’essai dans la zone située à gauche du pore P2 : des intermétalliques riches
en fer et en cuivre (E7a) présentent de nombreuses ruptures et des particules de silicium
sont une nouvelle fois rompues (E8a).
La figure 3.7 permet de comprendre que lors de la fissuration, les fissures passent
par les différents pores avec un trajet conditionné par les zones pré-endommagées lors
des cycles précédents. Cela est encore plus clair sur la figure 3.8 puisque moins de pores
sont visibles sur ces coupes ; le rôle des particules est alors plus facile à analyser dans le
plan 2 (figure 3.2b). Une fois les fissures F1 et F2 amorcées, on observe des ruptures de
particules dures en pointe des fissures. Ce sont principalement des particules de silicium
situées dans de larges zones eutectiques autour de P1 (marqueurs E2b sur la figure 3.8a
et E3b sur la figure 3.8b). Au niveau de la fissure F2, ce sont plutôt des intermétalliques
θ-Al2 Cu et α-AlFeSi (E2c et E4c), même si lors des premiers cycles ce sont les particules
de silicium E3c (figure 3.8a) et E1c (figure 3.4b) qui sont endommagées. Les images 3.8a
à 3.8c permettent de constater que les fissures se propagent de nouveau à travers le réseau
de micro-fissures amorcées sur les particules dures. Ce processus se répète entre les cycles
40 et 50. Les zones où apparaît de l’endommagement diffus, entourées en pointillés sur la
figure 3.8c, coïncident toujours avec le chemin final des fissures. Le ligament à droite de P1
montre une fissure uniquement localisée dans une large zone eutectique, figure 3.8c : les
particules de silicium semblent y constituer un élément de microstructure critique pour la
fatigue. Autour de P3, les particules les plus critiques en terme de rupture semblent être les
intermétalliques de grandes dimensions (100 µm < dF eret < 300 µm). Leur rupture, plus
rarement observée, apparaît favorisée lorsqu’ils sont situés dans des zones moins riches en
particules de silicium. La micro-fissure résultante d’une telle rupture est longue de plusieurs
centaines de micromètres. Elles peuvent alors devenir critique vis-à-vis du comportement
en fatigue. De plus, il est important de noter que la rupture d’une particule (quelle que
soit sa nature) est un événement bref qui se déroule généralement sur un seul cycle ; la
propagation de la fissure principale peut être fortement modifiée par ces instabilités.

Figure 3.7 – Coupes tomographiques montrant l’évolution de l’endommagement à dif-

férents nombres de cycles dans le plan 1 (figure 3.2b) : (a) 5 cycles, (b) 10 cycles, (c)
30 cycles, (d) 40 cycles et (e) 50 cycles. La direction de chargement est verticale et les
marqueurs sur les sous-figures indiquent les pores et les particules rompues.

Figure 3.8 – Coupes tomographiques montrant l’évolution de l’endommagement à diffé-

rents nombres de cycles dans le plan 2 (figure 3.2b) : (a) 10 cycles, (b) 30 cycles, (c) 40
cycles et (d) 50 cycles. La direction de chargement est verticale et les marqueurs sur les
sous-figures montrent les pores et les particules rompues.
3.1.3.2 Suivi global de la fissuration
Dans cette section nous décrivons l’évolution des fissures F1 et F2 à partir de leurs
projections dans le plan XY. Celles-ci sont initialement réalisées sur les volumes 3D en ne

prenant en compte que les coupes se trouvant à l’intérieur de la zone contenant les pores
P1, P2, P3 (≈ 1,5 mm) délimitée sur la figure 3.9a. Les pores et fissures ont des valeurs
de niveau de gris proches de 0 dans les volumes encodés sur 8 bits. La projection consiste
alors à projeter suivant l’axe de sollicitation (Z) le niveau de gris minimal des coupes
tomographiques. Cette démarche permet d’isoler les pores, les fissures et l’ensemble de
l’endommagement diffus. Une dernière étape de labellisation permet d’extraire seulement
les fissures F1 et F2. les sous-figures 3.9b à f montrent leurs évolutions dans l’éprouvette
en fonction du nombre de cycles. Pour des raisons de simplicité le pore sphérique P2 n’est
mis en évidence que lorsque celui-ci est atteint par la fissure F1.
Une croissance de fissure significative est observée autour du pore P3 après 20 cycles
(figure 3.9d). Les premières étapes de propagation se produisent dans le voisinage des
pores : ils correspondent à la rupture des nombreux "bras" de la cavité de retrait P3.
Cela conduit à la formation de l’unique fissure F2 qui se propage ensuite vers le centre de
l’échantillon après 30 cycles. La fissure provenant du pore P1 (F1) a le même comporte-
ment. Elle rejoint le pore P2 entre 20 et 30 cycles. La croissance de cette dernière fissure
conduit à la rupture de l’éprouvette.
Les figures 3.10a et 3.10b montrent respectivement l’évolution de la surface projetée
de chacune des fissures ainsi que les vitesses de fissuration en fonction du nombre de
cycles. Les mesures sont réalisées en surfaces projetées. Une rapide analyse de la figure
3.10 révèle qu’une fois amorcées, les fissures ont tendance à croître moins vite que ne le
suggérait les coupes tomographiques précédentes. Cela peut s’expliquer en considérant que
les particules rompues (endommagement diffus en pointe de fissure) qui ne sont pas en
contact avec les fissure F1 et F2 (typiquement celles situées à plus de 5 µm des fronts de
fissures) ne sont pas comptabilisées sur les vue projetées. La figure 3.10a montre que la
fissure F1 est plus grande que la fissure F2 durant toute la durée de vie de l’éprouvette
(les pores sont inclus dans la mesure). Les courbes de vitesses de propagation présentées
sur la figure 3.10b révèlent cependant que durant les 5 premiers cycles, la fissure F2
croît plus vite que la fissure F1. Cela est sûrement dû à la localisation de F2 dans un
coin de l’éprouvette ; les ligaments de matière entre les "bras" de la cavité de retrait sont
plus facilement endommageables. Entre les cycles 5 et 20, la fissure F2 ralentit alors que la
fissure F1 accélère : le ligament entre P1 et P2 est ainsi entièrement rompu. La coalescence
de la fissure F1 avec P2 est marquée par une augmentation de la surface projetée (voir
figure 3.10a). Après cet événement, la vitesse de propagation de la fissure 1 devient proche
de celle de la fissure globale (définie par la somme de F1 et F2). La fissure F1 contrôle
donc globalement la fissuration de l’éprouvette.

Figure 3.9 – Vues projetées de l’évolution des fissures F1 et F2 à l’intérieur de l’échan-

tillon. Les lignes pointillées de la figure b indiquent les positions des plans observés sur les
figures 3.3, 3.4,3.7 et 3.8.

Rôle des phases eutectiques seules : matériau PMP+CIC
Figure 3.10 – Évolution de (a) la surface projetée (Sproj ) des fissures en pourcentage de
la surface totale (Stot ) et (b) vitesses de croissance des fissures.
3.2 Rôle des phases eutectiques seules : matériau PMP+CIC

Les essais de fissuration in situ sur l’éprouvette ESRF1_A4 ont apporté des observa-
tions intéressantes sur les mécanismes d’amorçage et de propagation de fissures en plasticité
généralisée pour le matériau présentant des pores. Les pores et particules eutectiques en
sont les deux acteurs majeurs. Une seconde campagne d’essai à l’ESRF a alors eu lieu pour
tenter de décorréler l’influence des pores de celle des particules dures. Tous les essais sont
réalisés à 250°C.
Une éprouvette, nommée ESRF2_CIC, a été étudiée. Elle a été usinée dans le matériau
PMP+CIC et ne contient donc aucun pore. La zone utile de l’éprouvette est droite (simi-
laire à ESRF1_A4) et de section 3,5x3,5mm2 avant polissage. Afin d’avoir un chargement
identique à celui de l’éprouvette ESRF1_A4, l’éprouvette a été mise en charge de manière
incrémentale. Après chaque séquence, la déformation totale dans la direction de sollici-
tation est estimée par corrélation d’images sur les radiographies de l’échantillon. Lorsque
la déformation générée est égale à celle appliquée à l’éprouvette ESRF1_A4 lors du pre-
mier cycle, la force est relevée et est ensuite utilisée comme consigne pour piloter l’essai.
Cependant, en appliquant le protocole décrit au chapitre précédent, aucun endommage-
ment n’est décelé après 100 cycles, soit deux fois la durée de vie de ESRF1_A4. Il a alors
été décidé d’adapter le protocole en augmentant la force appliquée de 60 N tous les 100
cycles. La figure 3.11 présente la microstructure de l’éprouvette après 600 cycles, moment
où l’essai est définitivement arrêté. En fin d’essai, une contrainte d’environ 65 MPa est

estimée dans la zone utile. Le chargement dépasse donc la limite d’élasticité du matériau
et entraîne une déformation plastique généralisée au sein de l’éprouvette.
L’analyse des coupes tomographiques de la figure 3.11 permet de conclure que malgré
un chargement sévère et un nombre de cycles significatif, aucune fissure, particule cassée ou
signe d’endommagement n’est détectable en fin d’essai. Le rôle des pores sur l’amorçage
des fissures semble donc fondamental tandis que l’influence des particules dures semble
plutôt du second ordre.
Figure 3.11 – Coupe tomographique (a) horizontale et (b) verticale de l’éprouvette

ESRF2_CIC après 600 cycles à 250°C. Aucun endommagement n’est visible.
3.3 Validation des mécanismes : défaut modèle

L’essai précédent souligne l’influence majeure qu’ont les pores dans le processus d’en-
dommagement. Lorsque ceux-ci sont présents, la réponse mécanique du matériau est for-
tement modifiée localement : les concentrations de contraintes à proximité du défaut
semblent donc jouer un rôle important sur la phase d’amorçage. Par ailleurs, la morpholo-
gie des cavités de retrait rend impossible la prédiction intuitive du champs de contrainte à
leur proximité. C’est pourquoi, pour simplifier l’analyse mécanique et mieux comprendre
l’interaction pores/particules, nous avons choisi de mettre en œuvre une éprouvette per-
cée mécaniquement. Cette démarche est similaire à l’introduction de défauts modèles pour
l’analyse des défauts en fatigue [MUR 80].
3.3.1 Vue globale de l’échantillon
Une éprouvette avec un tel défaut modèle a été usinée dans le matériau exempt de
pore. Cette éprouvette, représentée à la figure 3.12 est appelée ESRF2_T1. Un trou de
0,5 mm de diamètre est percé au milieu de sa zone utile. Celle ci est de forme elliptique et

Validation des mécanismes : défaut modèle
la section minimale mesure 3,5x2,6 mm2 . Le perçage n’est pas parfait : le trou est décalé
de 90 µm en Z par rapport au centre de l’éprouvette et n’est pas non plus parfaitement
perpendiculaire au plan XZ (2° par rapport à X). Le chargement est ajusté pour que la
contrainte nominale appliquée soit la même pendant tout l’essai (66 MPa). Celui ci est
arrêté après 1000 cycles ; l’amorçage et le début de la propagation sont alors étudiés dans
la section correspondant au centre de l’échantillon. La description de la propagation sera
toutefois moins détaillée que pour l’éprouvette ESRF1_A4 puisque la microstructure et
les principaux mécanismes d’endommagement ont déjà été exposés et sont reproduits ici
de manière similaire.
Figure 3.12 – Image 3D de la zone utile de l’éprouvette ESRF2_T1. (a) Rendu 3D

montrant les surface extérieures ainsi que le perçage traversant. Le diamètre du trou est
de 0,5 mm. (b) Coupe tomographique verticale montrant le trou ainsi que la microstructure
avoisinante au centre de l’éprouvette.
3.3.2 Suivi de fissure
Dans une première partie nous décrivons l’évolution de l’endommagement à partir

de projections de la fissure. La figure 3.13a définit les zones (voisine du centre du trou)
utilisées pour réaliser les projections des fissures alors que la figure 3.13b montre l’état de la
microstructure à l’état initial (en projection sans la prise en compte des intermétalliques
et des phases Al2 Cu). Choisir des volumes de projection différents permet d’avoir une
information sur les événements qui se déroulent hors du plan médian du trou (le plus
sollicité). Quelques signes d’endommagement sont tout de même visibles à l’état initial
au bord du trou. Ceci est probablement dû à l’usinage. Cette projection (figure 3.13b)

révèle aussi des portions d’anneaux qui correspondent à des artefacts de reconstruction
(voir chapitre 2).
Figure 3.13 – (a) Coupe tomographique de l’éprouvette ESRF2_T1 à l’état initial. Les
lignes rouges, vertes et bleues délimitent respectivement des empilements de 60, 200 et 400
coupes tomographies parallèles au plan XY. (b) Projection des niveaux de gris minimums
sur 60 coupes à l’état initial.
La figure 3.14 montre les projections des fissures à différents nombres de cycles à charges
maximales. Le volume contenant 60 coupes est centré sur le plan équatorial du trou et celui
de 200 coupes regroupe tous les plans où le trou est présent. L’amorçage des fissures est
rapide. Dès le cinquième cycle, des zones fissurées sont détectables sur les bords du trou.
Leur propagation apparaît relativement lente lors des 500 premiers cycles. A partir de 700
cycles, les micro-fissures commencent à coalescer et l’endommagement est principalement
localisé au cœur de l’éprouvette. Le front projeté de la zone fissurée apparaît courbe à
N=800 cycles : les bords proches des surfaces planes de l’éprouvette apparaissent exempts
d’endommagement, même après 800 cycles.
On remarque que quelle que soit l’épaisseur du volume projeté à N=500, les figures
obtenues sont similaires ; ce qui signifient que les amorçages ont lieu dans le plan situé à
"l’équateur" du trou (figure 3.14). Cela reste vrai jusqu’à 700 cycles. Pour N > 800, des
événements visibles sur la figure 3.14b n’apparaissent pas sur les projections de la figure
3.14a (idem entre les figures 3.14b et c). Cela signifie que l’endommagement a lieu hors du
plan équatorial : probablement des bifurcations de fissures, ou des amorçages de fissures
secondaires. A cette étape de l’analyse, on ne sait pas si cet endommagement est continu
(fissure unique) ou diffus.
Pour résumer :

— Plusieurs micro-fissures s’amorcent de manière hétérogène le long du trou à son

"équateur" (≈ 50 % de la durée de vie).
— Ces fissures coalescent pour former une fissure principale.
— Cette fissure principale se propage orthogonalement au sens de sollicitation avant
de dévier.
Figure 3.14 – Projections dans un plan orthogonal à la direction de sollicitation des

fissures à différents nombres de cycles pour différents volumes de projection. Projections
sur (a) 60 coupes, (b) 200 coupes et (c) 400 coupes.
La figure 3.15 permet de faire le liens entre les projections des fissures et l’interaction
fissures/microstructure. Sur la sous-figure 3.15a, les coupes verticales où sont observées
les fissures sont mises en évidence à l’aide de traits de couleur. Ce code couleur est le même
sur la sous-figure 3.15b. L’amorçage à "l’équateur" du trou est validé par ces observations ;
les fissures s’y amorcent de manière systématique. Une fois encore le rôle primordial des
particules dures sur la localisation des sites d’amorçage est mis en évidence. Il en est de
même pour la propagation : les images montrent que les fissures sont le résultat d’un

phénomène de coalescence. Les particules fragiles rompent successivement en pointe de

fissure avant d’être "englouties" par celle-ci. Ce phénomène se produit dans les zones de
la microstructure qui présentent une forte fraction locale de particules de silicium : à
gauche du trou sur la coupe du haut et à droite du trou sur la coupe centrale sur la figure
3.15b. Ces images montrent aussi que les fissures ont tendance à bifurquer sous l’effet de
la rupture de phases θ-Al2 Cu (voir l’image encadrée en violet de la figure 3.15b) qui ont
rompu en pointe de fissure.
Figure 3.15 – (a) Projection de l’endommagement à 800 cycles réalisé sur 400 coupes.
(b) Visualisation de la microstructure sur des coupes tomographiques verticales à N=1000
cycles. Ces coupes sont représentées par 3 lignes verticales sur la sous-figure (a). Les
marqueurs violet et rouges servent à donner l’orientation des coupes afin de faciliter la
lecture.
Ces images complètent et valident les observations faites sur les projections. Sur la
figure 3.16, un des plans de coupe vertical de l’éprouvette met en évidence les mécanismes
d’endommagement et permet de décrire le comportement des fissures au cours du cyclage.
La fissure s’amorce au bord du trou au niveau d’une phase riche en cuivre et se propage
perpendiculairement au sens de chargement sur une centaine de micromètres en rompant
des particules de silicium présentes en front de fissure. De l’endommagement diffus ap-
paraît simultanément dans une zone eutectique orientée à 45° par rapport à l’axe X. La
fissure bifurque alors de 45° et se propage vers le bas en reliant les zones préalablement
endommagées.
Ces dernières figures confirment tout d’abord l’importance des défauts sur l’amorçage

de la fissure puisqu’elle s’amorce au bord du trou. De plus, elle met aussi clairement
en évidence le rôle des particules dures lors de la phase de propagation : celles-ci sont
progressivement endommagées lors des cycles, ce qui permet la croissance de la fissure
principale par un phénomène de coalescence.
Figure 3.16 – Visualisation sur des coupes reconstruites de l’endommagement en fonction

du nombre de cycle (à charges maximales).

3.4 Essais de fissuration
Les essais in situ sous tomographe ont permis d’identifier les mécanismes d’amorçage et
de propagation de fissures à 250°C en lien avec la microstructure locale. Cependant malgré
une augmentation de la section des éprouvettes entre les deux campagnes expérimentales,
la taille des échantillons utilisés est encore insuffisante pour une analyse complète de la
phase de propagation dans le matériau PMP. Si on reprend l’exemple de l’éprouvette
ESRF1_A4, il est évident que le comportement d’une fissure sera plus fortement influencé
par la morphologie, la taille et la position des pores présents dans sa zone utile que dans
un cas de pièce réelle car le volume étudié en tomographie est plus petit que le volume
élémentaire représentatif VER. Le volume des différentes éprouvettes utilisées est reporté
de manière indicative à la figure 3.17. La taille de ce VER est classiquement choisie comme
étant dix fois celle de l’élément caractéristique de la microstructure. Si l’on choisit la taille
de grain ou le diamètre équivalent des pores les plus gros comme référence, un VER
d’environ 10 x 10 x 10 mm3 devrait être choisi. Ce volume est du même ordre de grandeur
que le pontet inter-soupape. Les longueurs de fissure mesurables sur les essais in situ ESRF
sont limitées à 1 mm, ce qui est trop faible pour en extraire des vitesses de fissuration. Des
essais "macroscopiques" de fissuration sont donc nécessaires pour quantifier une vitesse de
propagation de fissure dans ce matériau utilisable par exemple pour un dimensionnement
en bureau d’étude.
Figure 3.17 – Volumes indicatifs des différentes structures étudiées de l’échelle microsco-
pique à celle de la culasse.

Essais de fissuration
3.4.1 Propagation de fissure
3.4.1.1 Analyse de surface in situ
Les essais de fissuration menés sur éprouvettes SENT permettent de suivre, cycle par
cycle, le développement de fissures en surface comme expliqué au chapitre 2. Le microscope
ne pouvant être déplacé pendant l’essai, il a été choisi d’avoir un champ de vue relativement
large (≈ 6 mm) afin de pouvoir suivre la propagation des fissures sur la zone la plus grande
possible. Ce choix a inévitablement des répercussions sur la qualité des images : la taille de
pixel est ici de 5 µm. Si l’on considère que la résolution spatiale est de l’ordre de 2,3 pixels
(critère échantillonnage de Nyquist) [WEB 95], elle est alors dans notre cas de 11,5 µm.
La régulation thermique entraîne des variations de luminosité qui sont visibles sur les
images. Ces variations de l’éclairage, couplées à la résolution, font que la localisation de la
pointe de fissure est approximative puisque leur ouverture est de l’ordre du micromètre.
Ceci constitue une des limitations du montage expérimental utilisé ; la localisation de la
pointe de fissure ne pourra être aussi précise que sur les essais réalisés sous rayonnement
synchrotron.
La démarche proposée pour exploiter les essais sous tomographe va être reconduite pour
ces essais de fissuration. Le comportement des fissures étant le même d’un essai à l’autre,
la discussion se concentrera, dans la suite de cette section, sur quelques éprouvettes (PMP
et PMP+CIC) représentatives. Les chargements appliqués aux éprouvettes sont détaillés
au chapitre 2 dans le tableau 2.1.
La figure 3.18 montre à différents nombres de cycles la fissure observée en surface de
l’éprouvette A_A1H constituée du matériau PMP. Bien que pré-entaillée, il est néces-
saire de solliciter l’éprouvette pendant 152 cycles pour détecter un amorçage de fissure
en pointe d’entaille (marqueur a). Le chemin de fissuration est remarquablement chahuté
comme le montre l’image à N=546 cycles. Ce type de trajectoire est caractéristique de
l’existence de fortes interactions entre la fissure et la microstructure. La première inter-
action fissure/microstructure est ainsi visible au niveau des marqueurs b et c. Une fois la
fissure principale amorcée, une micro-fissure (b) s’amorce de part et d’autre de la cavité
de retrait qui est située à environ 600 micromètres de l’entaille (figure 3.18). La fissure
principale coalesce (c) avec cette nouvelle fissure (qui s’est elle même propagée) à N=300
cycles. On constate que cette seconde fissure croît rapidement entre N=214 et N=300
cycles. Cette coalescence de fissures a probablement lieu plus tôt à cœur de l’éprouvette
mais n’est pas visible en surface. Le marqueur d illustre la bifurcation brutale de la fis-
sure. On constate sur l’image prise à N=400 cycles une zone plus brillante en dessous du
marqueur d dûe à une désorientation résultant d’une forte déformation locale qui modifie
la réflexion de la lumière émise par les lampes du four. La comparaison des états à N=400
et N=480 cycles permet de montrer que la fissure traverse cette zone de surbrillance. Des
amorçages secondaires sont aussi observables en amont de la zone étudiée : une dans la
matrice (marqueur e) et une sur le pore situé en f. La fissure finale intercepte ces deux
nouvelles micro-fissures.

Figure 3.18 – Observation au microscope optique de la propagation de la fissure principale

à la surface de l’éprouvette A_A1H (matériau PMP) au cours de l’essai de propagation.
Les images sont prises à charge maximale. Les marqueurs allant de a à f indiquent les
sites où les événements principaux ont lieu (voir détails dans le texte).
La figure 3.19 propose une analyse identique à la figure 3.18 mais pour le matériau
PMP+CIC qui ne présente aucun pore (éprouvette B_A2). Comme pour le matériau

PMP, l’amorçage de la fissure principale ne s’observe qu’à partir de plusieurs centaines de

cycles (a’). Bien qu’il n’y ait pas de pore dans le matériau, plusieurs amorçages secondaires
ont pourtant lieu. Les principaux sont marqués par les flèches b’, d’ et f’. Les lieux où il y
a coalescence entre la fissure principale et les fissures secondaires correspondent aux sites
où la trajectoire de la fissure montre des bifurcations locales très élevées pouvant atteindre
≈ 90°, par exemple, au niveau du marqueur c’ de la figure 3.18.
Figure 3.19 – Propagation de la fissure principale à la surface de l’éprouvette B_A2

(matériau PMP+CIC) à charges maximales. Les marqueurs allant de a’ à f’ indiquent les
sites où les événements principaux ont lieu.

3.4.1.2 Protocole de mesure
Compte tenu du caractère discontinu de la propagation des fissures (dû aux événements
de coalescence) une méthode de mesure de la longueur de fissure a, a été mise au point.
Bien que la longueur projetée de la fissure soit classiquement utilisée pour mesurer a, une
longueur curviligne a été préférée afin de prendre en compte les fortes déviations de la
fissure observées. Ce protocole est détaillé sur la figure 3.20. Au cycle i, un point Pi (défini
par ses coordonnées xi et yi ) est placé à l’emplacement de la pointe de fissure (tel que
détecté au mieux optiquement via l’ouverture de la fissure). La longueur de la fissure à
l’instant t est définie par la relation :
t
X
at = [Pi−1 Pi ] (3.1)
i=1
où [Pi−1 Pi ] est la longueur du segment Pi−1 Pi calculée par la formule

q
[Pi−1 Pi ] = (xi − xi−1 )2 + (yi − yi−1 )2 (3.2)
Figure 3.20 – Protocole de mesure de la longueur de fissure à partir des images prises en
surface.
Une fois la méthode de mesure fixée, il reste à choisir comment le segment Pi−1 Pi est
défini pour quantifier la vitesse de propagation. La figure 3.21 montre, pour une même
éprouvette, les longueurs de fissure et les vitesses de propagation estimées pour 3 différentes
définitions de la longueur du segment Pi−1 Pi .

1. Une première méthode consiste à choisir des images tous les N cycles (avec N
constant). La longueur du segment ∆a est alors variable.
2. La seconde technique consiste à choisir les images pour avoir un ∆a fixé à environ
100 µm. Les coalescences de fissures ne sont pas prises en compte.
3. La dernière méthode est identique à la seconde mais le ∆a est fixé à 200 µm.
Dans les trois cas, l’évolution de la longueur de fissure en fonction du nombre de cycles
est peu sensible à la méthode de mesure. Cependant, les vitesses de fissuration le sont. La
méthode numéro 1 révèle une dispersion s’étalant sur deux décades qui est principalement
due aux effets de coalescence de fissure. Les méthodes 2 et 3 semblent plus aptes à donner
une vitesse moyenne de propagation. La dispersion sur les vitesses mesurées (≈ une décade)
à l’aide de la deuxième méthode (∆a = 100 µm) s’explique par un pas certainement trop
faible pour parvenir à moyenner les effets dus aux éléments microstructuraux. Cette mesure
est en effet très sensible aux ruptures de phases secondaires puisque 100 µm est une taille
typique de la largeur des zones eutectiques, des phases θ-Al2 Cu et des intermétalliques
(même si certains sont encore plus grands). La dernière méthode, quoique moins précise,
est préférée pour la suite de l’étude. C’est une échelle supposée raisonnable par rapport
au problème de structure. Les vitesses résultantes restent toutefois encore sensibles aux
interactions avec la microstructure.
Figure 3.21 – Influence de la méthode de mesure sur la longueur de fissure a et sur la

vitesse de propagation de l’éprouvette A_A1H.
3.4.1.3 Résultats de fissuration
Les deux lots d’éprouvettes testées dans ce projet ont été présentés au chapitre 2. Le
lot A correspond au matériau PMP alors que le lot B correspond au matériau PMP+CIC.
La figure 3.22 montre l’évolution des contraintes nominales en fonction du nombre de

cycles. Globalement celles-ci chutent lorsque la fissure se propage. Les oscillations visibles
sur la courbe noire (éprouvette A_B2B) de la figure 3.22a sont dues aux faibles niveaux
de déformations imposés (∆ε/2 = 0, 0625%). Cette déformation se situe à la limite de
la gamme d’utilisation de l’extensomètre haute température que nous avons utilisé : le
bruit de mesure est donc important sur cet essai. Puisque la déformation imposée est
"imprécise", la contrainte résultante l’est aussi. L’évolution globale de la contrainte est
toutefois logique compte tenu du chargement appliqué à l’éprouvette A_B2B. La figure
3.22b révèle toutefois une anomalie pour l’éprouvette B_A1 : l’amplitude de contrainte
de la courbe B_A1 est inférieure à celle des courbes B_A5 et B_A2. Un "problème" lors
de l’essai est suspecté pour l’échantillon B_A1 1 .
Figure 3.22 – Évolution des contraintes maximales et minimales pour les éprouvettes
(a) contenant des pores (lot A) et (b) celles sans pores (lot B) en fonction du nombre de
cycles.
La figure 3.23 présente les contraintes nominales en fonction des déformation méca-
niques en début d’essai (2ème ou 3ème cycle). Pour le matériau PMP (figure 3.23a), la
taille des boucles contraintes/déformations peut être en première approche directement
reliée aux durées de vie ; plus celles ci sont grandes, plus les fissures se propagent rapide-
ment. Les formes des boucles sont similaires pour les essais à ∆ε/2 = 0, 125%. Le même
constat est fait pour les éprouvettes du matériau PMP+CIC (voir figure 3.23b). L’erreur
soulevée pour l’éprouvette B_A1 est confirmée sur cette figure.
Les évolutions des longueurs des fissures des éprouvettes SENT des deux lots sont
tracées en fonction du nombre de cycles sur les figures 3.24 et 3.25. On constate sans
1. Nous verrons au paragraphe 3.4.2.1 qu’une seconde fissure, détectée post mortem, s’est amorcée hors
du champs de vue. Nous n’avons cependant aucune indication ni sur le moment où celle-ci est apparue
ni sur l’évolution de sa taille lors du cyclage. Si l’amorçage a eu lieu dès la première mise en charge, il
semble cohérent que la contrainte nominale soit plus faible que prévu puisque les efforts de réaction sont
plus faibles.

Figure 3.23 – Superposition des boucles contraintes/déformations pour les éprouvettes

(a) contenant des pores (lot A) et (b) celles sans pores (lot B) lors du 2ème /3ème cycle.
surprise pour les deux matériaux que les durées de vie les plus longues correspondent aux
essais où les amplitudes de déformation sont les plus faibles. Dans le cas du matériau PMP,
toutes les durées de vie sont comprises dans l’intervalle de 100 à 800 cycles sauf pour les
éprouvettes A_B2B et A_A2B. Dans le cas de A_B2B, le chargement est globalement
élastique pendant plus de 15000 cycles avant de rentrer en régime de plasticité généralisée.
Dans les autres cas, les durées de vies sont plus courtes car les chargements sont fortement
plastiques comme le montre la figure 3.23a. La mesure de la longueur de la fissure de
l’éprouvette A_A2B est limitée à 2 mm de propagation. Par la suite, l’endommagement en
pointe de cette fissure est tel que sa longueur évolue bien trop rapidement entre deux cycles
pour permettre une mesure fiable. Pour le lot A, on remarque aussi que pour une amplitude
de déformation ∆ε/2 = 0, 125% (éprouvettes A_A1H, A_B2 et A_B1B) les durées de
vies sont sensiblement les mêmes et cela quel que soit le rapport de déformation Rε .
Le nombre d’éprouvettes SENT usinées dans le matériau PMP+CIC étant limité, les
quatre chargements ont été choisis de manière à pouvoir être comparés à ceux du lot A.
Le chargement le plus faible (éprouvette A_B2B) n’a toutefois pas été reconduit puisqu’il
a conduit à une faible plasticité macroscopique en présence de pores. Pour une même
amplitude de déformation (éprouvettes B_A5 et B_A2 par exemple), les pentes (vitesses)
sont proches même si les amorçages sont plus précoces à Rε =-1.
Les vitesses de fissuration obtenues à partir des longueurs de fissures pour ∆a=200 µm
sont tracées sur la figure 3.26 et 3.27. Dans le cas du matériau PMP les tendances observées
sur les courbes a(N) sont confirmées. Les vitesses les plus importantes correspondent aux
essais où les déformations imposées sont les plus importantes. L’essai A_A2B n’est pas
utilisé puisque la mesure de la taille de la fissure n’est possible qu’au début de la fissuration
(a < 2 mm). Dans le cas d’un chargement où la déformation plastique reste faible (voir

Figure 3.24 – Évolution de la longueur des fissures des éprouvettes du lot A (PMP).
Figure 3.25 – Évolution de la longueur des fissures des éprouvettes du lot B (PMP+CIC).
tableau 3.2), la vitesse de propagation est de l’ordre de 10−7 m/cycle (éprouvette A_B2B)
alors que pour les autres elles sont supérieures à 5.10−5 m/cycle (dépassant même les
10−4 m/cycle pour l’éprouvette A_B1). Les vitesses de propagation apparaissent donc
sensibles à l’amplitude de déformation, alors que les oscillations de vitesse ne permettent
pas de conclure sur l’influence du rapport de déformation. Une accélération des fissures
est observable tant que a<2 mm, ensuite les pentes des courbes sont relativement faibles
et une vitesse seuil semble être atteinte. Cependant lorsque le chargement est élastique
(A_B2B) une seconde accélération est notable quand a>3,6 mm : la chargement devient
alors fortement plastique. Dans le tableau 3.2, Nf est correspond au nombre de cycles

pour atteindre une fissure de longueur a = 5,5 mm.
Matériau Éprouvette ∆ε/2 εmax Rε ∆εmax

p (%) ∆σ max /2 Ni /Nf
A_B2B 0,0625 % 0,125 % 0 0,02 38 MPa 5%
A_A1H 0,0125 % 0,125 % -1 0,11 55 MPa 31 %
A_B2 0,125 % 0,125 % -1 0,12 58 MPa 35 %
PMP
A_B1B 0,125 % 0,250 % 0 0,12 54 MPa 13 %
A_A2B 0,250 % 0,250 % -1 0,33 67 MPa 33 %
A_B1 0,250 % 0,250 % -1 0,33 70 MPa 36 %
B_A5 0,125 % 0,125 % -1 0,08 71 MPa 23 %
B_A2 0,125 % 0,250 % 0 0,09 68 MPa 15 %
PMP+CIC
B_A1 0,250 % 0,250 % -1 0,30 62 MPa 9%
B_A4 0,175 % 0,350 % 0 0,17 73 MPa 17 %
Tableau 3.2 – Principaux résultats des essais de fissuration SENT.
Les courbes de la figure 3.27 sont semblables à celles de la figure 3.26 bien que les
différences de vitesse entre les différents chargements soient moins marquées. Les vitesses
de propagation mesurées sur l’éprouvette B_A1 sont faibles : ce qui corrobore l’anoma-
lie mentionnée précédemment pour cette éprouvette. Cette éprouvette sera malgré tout
utilisée pour identifier les mécanismes d’endommagement qui ont mené à la rupture de
l’éprouvette.
Figure 3.26 – Évolution de la vitesse de fissuration des éprouvettes du lot A (PMP).

Figure 3.27 – Évolution de la vitesse de fissuration des éprouvettes du lot B (PMP+CIC).
3.4.2 Chemin de fissuration
3.4.2.1 Analyse de surface
Le figure 3.28 montre la surface d’une éprouvette PMP contenant des pores (éprouvette
B_A1) alors que la figure 3.29 montre la fissure dans un échantillon sans pore PMP+CIC
(éprouvette A_A1H). Dans les deux cas les sous-figures (a) correspondent aux faces fil-
mées lors des essais ayant permis la mesure de longueur de fissure en fonction du nombre
de cycles. Les sous-figures (b) montrent les faces opposées. Les autres sous-figures cor-
respondent à l’agrandissement de zones d’intérêt. Ces images sont des assemblages de
métallographies optiques réalisées à l’aide d’un microscope numérique KEYENCE VHX-
1000 équipé d’un objectif Z100. L’axe vertical de ce microscope est robotisé et permet
l’acquisition d’une série d’images pour différentes distances échantillon/objectif. Cela per-
met de reconstruire, à l’aide d’un module intégré au microscope, des images nettes des
zones où le relief est important : zones fortement déformées, bords des fissures et zones
riches en phases dures. Ces images permettent d’analyser post mortem l’ensemble des faces
des éprouvettes SENT afin de pouvoir mieux comprendre le comportement des fissures et
tout particulièrement ses interactions avec les éléments de la microstructure.
La propagation de la fissure dans l’éprouvette A_A1H, présentée à la figure 3.28, a
déjà été analysée (pour sa face filmée) précédemment à la figure 3.18 ; les événements se
produisant au cours de la propagation, peuvent être repérés sur la figure 3.28. Sur les deux
faces la fissure paraît sensible à la présence de pores. La fissure les intercepte, quitte à
dévier fortement de sa trajectoire initiale. Il arrive aussi, en présence de cavités de retrait,
que la fissure se sépare en deux branches au niveau du défaut avant de reformer une fissure
unique une fois cette zone traversée. Cela est mis en évidence sur la face (b) de l’éprouvette
à proximité de l’entaille. Les autres déviations sont dues à la microstructure. On constate

que la morphologie de la fissure n’est ainsi pas similaire sur les deux faces. Sur la face
opposée, la fissure bifurque moins et est moins longue : 6,8 mm contre 8,6 mm en longueur
curviligne. Cette différence de longueur s’explique par la formation d’une fissure secondaire
en pointe de la fissure principale sur la face filmée (voir figure 3.18). Les zones encadrées (c
à h) montrent que la fissure se propage principalement dans les zones riches en particules
dures. Les figures 3.28c et 3.28g montrent alors des segments de fissure rectilignes. Dans
le premier cas la fissure s’est propagée le long d’une large phase interdendritique θ-Al2 Cu,
tandis que pour le second cas, c’est dans une zone eutectique principalement constituée
de particules de silicium. Les autres grossissements présents sur la figure 3.28 illustrent
des zones où la fissure a bifurqué brusquement et où des embranchements se sont formés.
La topologie locale de la microstructure eutectique semble expliquer ces changements de
direction.
Dans le cas du matériau PMP+CIC la fissure est toujours fortement influencée par
la microstructure locale (voir figures 3.29c, 3.29d et 3.29e). Par contre, l’absence de pore
la rend globalement moins irrégulière. Dans le cas particulier de l’éprouvette B_A1, une
seconde fissure "principale" s’est amorcée sur le coté opposé à l’entaille (surface polie),
figure 3.29a. Son amorçage est le résultat de la rupture d’une phase eutectique de grande
taille. Cette fissure se propage globalement horizontalement avant de bifurquer en raison
de l’interaction mécanique avec la première fissure. Les fortes déviations "macroscopiques"
des fissures semblent être liées à l’apparition de fissures secondaires et donc à une forte
modification du champ mécanique en pointe de fissure. Ceci est illustré, en cours d’essai,
sur la figure 3.19 au niveau du marqueur b’.
L’ensemble de ces observations permet d’affirmer que globalement, ce sont les pores qui
pilotent la propagation de fissure, mais que plus localement le chemin de fissuration est
guidé par la rupture des particules dures en pointe de fissure. Les ruptures d’apparences
cristallographiques (facettes) sont rares. La cartographie EBSD de la figure 3.30 a été
réalisée sur la face non filmée de l’éprouvette A_A2B. La surface a été préparée par
polissage manuel avec une solution diamantée polycristalline et a ensuite subi un polissage
vibratoire de 48h dans un mélange d’eau et d’OPS (Struers). On constate que la fissure se
propage en traversant les grains ainsi que des zones eutectiques inter-granulaires. Lorsque
deux grains orientés différemment sont fortement sollicités, la localisation de la déformation
au joint de grains devient importante, ce qui amène à la rupture naturelle des particules de
cette zone eutectique. Quand les fissures traversent un grain, cela se produit principalement
par propagation le long de particules dures.

Figure 3.28 – Micrographies optique post mortem de (a) la face filmée et (b) la face
opposée de l’éprouvette A_A1H (Lot A). Les sous-figures (c), (d), (e), (f), (g) et (h) sont
des grossissements des zones repérées par les cadres en pointillé.

Figure 3.29 – Micrographies optique post mortem de (a) la face filmée et (b) la face oppo-
sée de l’éprouvette B_A1 (Lot B). Les sous-figures (c), (d), et (e) sont des grossissements
des zones ciblées par les cadres en pointillé.
Figure 3.30 – Assemblage de cartographies EBSD (IPF Y) post mortem de l’éprouvette

A_A2B. La face analysée est la face opposée : l’entaille est située à gauche.
3.4.2.2 Aspect des fissures en trois dimensions
Les éprouvettes SENT ont toutes été tomographiées post mortem. Ces tomographies
ont été effectuées au laboratoire MATEIS sur un tomographe de laboratoire GE Phoenix
V|Tome|X équipé d’une source microfoyer. Le diamètre de l’éprouvette (12 mm) limite
l’acquisition à des tailles de voxel relativement grandes comparées à ce que l’on souhaite
observer (ouverture en pointe de fissure). La taille de voxel a donc été fixée à 7 µm et les

scans ont été réalisés avec une tension d’accélération de 80 kV et un courant de 180 µA.
Si la résolution des images ne permet pas de clairement distinguer la pointe de fissure, les
pores de grande dimension (figure 3.31) et les phases riches en cuivre ou en fer de grandes
tailles peuvent être distinguées (figures 3.32 et 3.33).
Figure 3.31 – Vues 3D d’une éprouvette de fissuration montrant les pores (bleu) ainsi que
les plans dans lesquels les coupes de tomographies des figures 3.32 et 3.33 seront extraites.
Les volumes correspondent à l’éprouvette A_A2B : les pores apparaissent en bleu et les
surfaces de la zone utile de l’éprouvette en gris.
La figure 3.32 montre des coupes tomographiques extraites dans des plans orthogonaux
à la direction de propagation de la fissure (coplanaire au plan XZ de la figure 3.31). La
sous-figure (a) est placée au niveau de l’entaille et les autres s’en éloignent progressivement
jusqu’à se rapprocher du front de la fissure sur la sous-figure (f). L’ensemble de ces images
met clairement en évidence les interactions fissures/pores : la fissure intersecte progressi-
vement la plupart des pores qui se situent non loin de son front. Dans une même coupe,
les bifurcations de la fissure conduit à des variations de hauteur supérieures à 1 mm.
Localement on constate que la fissure suit certaines des phases θ-Al2 Cu (en blanc).
La figure 3.33 représente des coupes dans des plans contenant la direction de propaga-
tion de la fissure (coplanaire au plan YZ de la figure 3.31). La sous-figure (a) est localisée
proche de la surface filmée, la sous figure (b) est située au cœur de l’éprouvette alors que
la sous figure (c) est située sous la surface opposée. Des observations identiques peuvent
être réalisées et confirment le rôle des pores dans le chemin global de la fissure.

Figure 3.32 – Coupes tomographiques parallèles au plan xz de la figure 3.31 montrant

l’interaction de la fissure avec les éléments microstructuraux.
Figure 3.33 – Coupes tomographiques parallèles au plan yz de la figure 3.31 montrant

l’interaction de la fissure avec les éléments microstructuraux.

3.4.2.3 Champs de déformation en surface
Les images enregistrées lors de la propagation des fissures présentent suffisamment de

marqueurs pour permettre de réaliser une mesure de champs de déplacement par corré-
lation d’images afin d’obtenir les champs de déformations locaux. Toutefois les variations
d’éclairage qui ont lieu sur un cycle ou les surbrillances résultantes de la forte déformation
plastique de certaines zones rendent difficile ce type de mesures qui n’est pas possible pour
tous les essais. On ne décrira ici que le cas particulier de l’éprouvette B_A4 (PMP+CIC,
εmax = 0, 350% et R=0).
Figure 3.34 – Analyse des champs de déformation (en surface) de l’éprouvette B_A4
après 42 cycles (a) permettant d’identifier la zone fissurée et après 146 cycles (b). La
déformation entre l’image de référence (N=0) et celle correspondant au maximum de
déformation à N=42 est calculée sur l’image (c). La figure (d) correspond à la déformation
entre le minimum et le maximum de déformation du cycle 42.
La corrélation est effectuée au cycle numéro 42 2 (figure 3.34a). La figure 3.34b montre
la fissure après 146 cycles. La corrélation entre la première mise en charge et l’image de
l’éprouvette au 42ème cycle (lorsque la déformation globale est maximale) montre qu’en
pointe d’entaille la zone très fortement déformée prend la forme de lobes orientés à environ
60°. La zone plastique où la déformation dans la direction de chargement εyy dépasse 1%
s’étend sur quasiment 1 mm. De plus, sur le demi-cycle de charge du cycle 42 (figure
3.34d), de très fortes déformations (supérieures à 4 %) se localisent dans une bande.
Cette bande correspond exactement à l’endroit où passe la fissure ultérieurement (voir
2. Aucune fissure n’est présente dans la zone de corrélation à N=42 cycles.

Synthèse
figure 3.34b). Des analyses métallographiques complémentaires montrent que cette zone
est une zone eutectique intergranulaire. Les valeurs de la déformation dans le reste de
l’éprouvette, sur la figure 3.34d sont cohérentes avec la déformation appliquée et mesurée
via l’extensomètre (εmax = 0, 35%). Bien que n’ayant pas la résolution nécessaire pour une
quantification des niveaux de déformation nécessaires pour rompre localement le matériau
(ou les particules secondaires), ces mesures de champs permettent toutefois de mettre en
évidence que la rupture du matériau a lieu localement dès que les déformations atteignent
quelques pourcents alors que l’allongement à rupture de ce type de matériau à 250°C
dépasse 10 %.
3.5 Synthèse
Les analyses tridimensionnelles des essais de fissuration in situ du matériau PMP ont
permis d’identifier les mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures. Celles-ci
s’amorcent à proximité des cavités de retrait de grandes dimensions au niveau de particules
dures. L’essai in situ d’une éprouvette compactée à chaud permet de valider la première
observation : le rôle des pores est du premier ordre vis-à-vis de l’amorçage de fissures à
ces niveaux de chargement.
L’analyse de la propagation des fissures dans l’éprouvette ESRF1_A4 met par ailleurs
en évidence des interactions fissures/pores. Une fois amorcée, la fissure "intersecte" un pore
voisin en se propageant principalement à travers le réseau de particules eutectiques. Les
essais sur éprouvettes SENT confirment ces observations. De nombreux pores sont obser-
vables tout le long du chemin des fissures. Cela signifie que cette interaction fissure/pore
observée sur l’éprouvette ESRF1_A4 n’est pas seulement due à la taille de l’échantillon
(fort effet structure). A l’échelle de la pièce industrielle ces interactions ont aussi lieu.
De plus, ces fissures "macroscopiques" sont aussi le résultat de la coalescence de fissures
de plus faible taille. Des fissures secondaires s’amorcent aussi sur les pores présents dans
les éprouvettes SENT. Ces nouvelles fissures coalescent ensuite avec la fissure principale.
La thèse de Tabibian avait permis de relier, pour des essais LCF, la durée de vie à une
taille de pore [TAB 11]. Nous constatons ici que l’hypothèse est probablement trop restric-
tive puisque plusieurs pores (où particules) peuvent simultanément permettre l’amorçage
de fissures critiques (voir figures 3.9 et 3.29). La criticité de différents défauts réels sera
analysée dans le prochain chapitre à l’aide d’une analyse EF.
Les essais de fissuration sur éprouvettes SENT ont permis, pour différents niveaux de
chargements, l’estimation des vitesses de propagation. Celles-ci apparaissent principale-
ment sensibles à l’amplitude de déformation : plus ∆ε/2 est grand, plus la vitesse de
propagation importante. Le chargement local semble toutefois important du point de vue
du chemin de fissuration. Les champs de déformations identifiés par corrélation d’images
2D sur les éprouvettes SENT permettent de corréler la localisation des fissures avec les
zones très fortement déformées.

Chapitre 4
Modélisation de l’amorçage et de
la propagation de fissure de
fatigue en plasticité généralisée
Les mécanismes d’endommagement, mis en jeux lors de l’amorçage et des phases de

propagation des fissures, ont été identifiés expérimentalement à l’aide d’observations en
trois dimensions in situ et validés lors d’essais de fissuration sur éprouvettes SENT. La
première partie de ce chapitre consistera en une revue de la littérature sur les modèles de
durée de vie et de propagation en fatigue oligocyclique. L’objectif est de proposer des outils
numériques pour modéliser au plus juste les observations expérimentales. Les méthodes de
maillage à partir d’images 3D et l’analyse des calculs EF résultant des observations in situ
seront ensuite exposées. La modélisation se concentrera toutefois sur l’endommagement
à partir d’un défaut sans prendre en compte les interactions entres fissures. La dernière
partie consistera en la modélisation de la fissuration aux deux échelles d’étude.
Sommaire
4.1 Modèles de durée de vie et de vitesse de propagation en fatigue
oligocyclique : revue de littérature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.1.1 Modèles de durée de vie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.1.2 Modèle de vitesse de propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
4.2 Génération de maillages et modèles . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
4.2.1 Procédure de maillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
4.2.2 Définition de la taille de maille dans les zones d’intérêt . . . . . . . . . 117
4.2.3 Conditions limites et chargements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.3 Simulations EF sur éprouvettes réalistes . . . . . . . . . . . . . . . 121
4.3.1 Analyse de l’influence de défauts réels (matériau PMP) . . . . . . . . 121
4.3.2 Analyse de l’influence d’un défaut modèle (matériau PMP+CIC) . . . 131
4.4 Propagation de fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
4.5 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140

Chapitre 4 – Modélisation de l’amorçage et de la propagation de fissure de fatigue en
plasticité généralisée
4.1 Modèles de durée de vie et de vitesse de propagation

en fatigue oligocyclique : revue de littérature
4.1.1 Modèles de durée de vie
La modélisation de la tenue en fatigue oligocyclique d’un matériau ou d’une struc-

ture intéresse fortement les communautés scientifiques et industrielles concernées. Les pre-
miers travaux notables sur le sujet sont ceux de Manson et de Coffin dans les années
cinquante. Ils proposent (séparément) d’estimer le nombre de cycles nécessaire à l’amor-
çage macroscopique d’une fissure à partir de l’amplitude de déformation plastique ∆εp
[MAN 54, COF 54]. Afin d’estimer la durée de vie Nf d’une éprouvette sollicitée cyclique-
ment à de forts niveaux de contraintes, la relation qui suit est, dans un premier temps,
proposée :
∆εp = A · Nf−β (4.1)
où A et β sont des paramètres matériau, bien que A soit proche de 1/2 d’après les travaux
de Coffin (loi de Coffin) [COF 54, BAT 13].
Par extension, la décomposition de l’amplitude de déformation totale ∆εt en une partie
élastique ∆εe et une partie plastique permet d’améliorer le modèle précédent, qui prend
donc la forme :
∆εt = ∆εe + ∆εp = A · Nf−a + B · Nf−b (4.2)
Ce modèle, schématisé à la figure 4.1, est à l’origine des méthodes de modélisation de la

résistance à la fatigue à partir de peu d’essais : loi des pentes universelles et méthode des
quatre points de corrélation [MAN 65].
Figure 4.1 – Modèle de durée de vie en fatigue incluant l’expression de la déformation

totale comme la somme de deux lois puissances [MAN 65].
Lorsque les niveaux de déformation sont importants, le nombre de cycles pour obtenir
la rupture est généralement faible : les déformations élastiques peuvent ainsi être négligées
quand Nf < 103 cycles. Afin de prendre en compte l’effet de contrainte moyenne, plusieurs
auteurs ont proposés d’intégrer un terme supplémentaire (souvent relatif à la contrainte)

Modèles de durée de vie et de vitesse de propagation en fatigue oligocyclique : revue de littérature
dans la loi de Manson-Coffin. Smith-Watson-Topper proposent ainsi une modification de

l’indicateur d’endommagement φ [SMI 70] avec la relation :
σmax · ∆ε · E = A · Nf−β
p
φ= (4.3)
où E est le module de Young, ∆ε l’amplitude de déformation totale, σmax la contrainte

maximale et A et β deux paramètres matériaux. La contrainte maximale sur un cycle est
aussi introduite par Jaske [JAS 76] sous la forme :
∆ε
φ= · σmax (4.4)
2
Dans le cas spécifique des essais de fatigue oligocycliques à haute température, Ostergren
[OST 76] propose un modèle prenant en compte les effets de maintien et de fréquence
aboutissant à la formulation suivante :
σT · ∆εp · Nfβ · ν β(k−1) = C (4.5)
où σT est la contrainte de traction, ν un paramètre représentatif de la fréquence de l’essai

et β, k et C sont des paramètres matériau.
Plus récemment, des approches énergétiques ont également été développées dans le cas
de la fatigue oligocyclique. Elles permettent notamment d’intégrer aisément le comporte-
ment fortement non-linéaire des matériaux à haute température dans l’estimation de la
résistance à la fatigue. Les premiers modèles de ce type sont plutôt simples et utilisent
l’énergie mécanique produite lors d’un cycle accommodé ∆W . Une relation empirique, sous
forme de loi puissance, est proposée en s’inspirant du modèle de Manson-Coffin [BAT 13] :
Nf (∆W )β = C (4.6)
L’utilisation de l’énergie inélastique plutôt que de l’énergie mécanique globale a donné lieu
à de nombreuses recherches [SKE 91, ELL 93] et le recours à l’énergie plastique dissipée
a aussi été étudié pour les cas où le chargement n’est pas symétrique ; en particulier pour
des cas de Fatigue Mécano Thermique (FMT) [CHA 02, KOR 07, FEL 61, MOR 65]. Des
variantes prenant en compte la contrainte maximale [KOH 02] ou la pression hydrostatique
[AMI 06] existent aussi. Dans le cas général cette énergie plastique dissipée sur un cycle
s’écrit sous la forme : Z
∆Wp = σ : ε˙p dt (4.7)
cycle
La simplicité d’utilisation de ce modèle fait qu’il est aujourd’hui particulièrement ré-

pandu dans l’industrie pour l’estimation de durées de vie à l’échelle macroscopique. L’ex-
tension de ce modèle à des calculs de structure fait de l’énergie plastique dissipée un critère
d’amorçage robuste dans la mesure où les zones critiques sont facilement identifiées dans
la plupart des cas.

4.1.2 Modèle de vitesse de propagation
L’estimation de la durée vie en fatigue sous chargements sévères a fait l’objet de nom-
breuses études, comme le montre la section précédente. Cependant, peu de modèles ont été
développés pour étendre l’analyse aux vitesses de propagation dans les domaines de courtes
durées de vie. Les essais de fissuration en plasticité généralisée de Solomon [SOL 72] et de
Skelton [SKE 75] ont montré que le chargement mécanique contrôle la vitesse de propaga-
tion. Cela a abouti à une formulation générale de la fissuration suivant la forme [BAT 13] :
da
= A · a · (∆εp )α (4.8)
dN
où a est la longueur de fissure ; A et α, des constantes ajustables du modèle.
Le modèle le plus répandu sur la base de ce formalisme est celui de Tomkins, qui
s’appuie sur l’extension du modèle proposé par Bilby et al. [BIL 64]. L’auteur propose,
pour les matériaux ductiles, de relier l’ouverture en fond de fissure à l’avancée de la fissure
pendant un cycle [TOM 68]. L’ouverture de la fissure est corrélée au déplacement des
dislocations induit par le cisaillement dans les plans orientés à +/-45° en pointe de fissure.
Il exprime la vitesse de propagation comme :
2 #
π 2 ∆εp ∆σ 2 π2
"
da ∆σ

= a 1 + (4.9)
dN 32 (2S̄)2 32 2S̄
où S̄ est un paramètre matériau représentant la valeur moyenne de la distribution de

la contrainte de cisaillement plastique le long des bandes de glissement [TOM 68]. S̄ est
représentatif de la résistance à la traction du matériau déformé cycliquement [BAT 13].
Des modèles à base énergétique ont également été développés. Skelton et al. prédisent
ainsi la croissance de fissure en fatigue oligocyclique à partir de la densité d’énergie de
déformation en pointe de fissure. Dans le cas où la plasticité est importante, une approche
basée sur la mécanique élastique linéaire de la rupture n’est plus possible. Les auteurs
proposent alors de recourir à la théorie élasto-plastique de la mécanique de la rupture. Le
modèle dit de Skelton s’écrit dans sa forme générale :
!
da 1 ∆J
= f (β) (4.10)
dn 1+β Iβ Wc
où ∆J 1 correspond à la variation du taux de restitution de l’énergie de déformation

sur un cycle, Wc est une densité d’énergie cumulée critique et Iβ est un paramètre qui
dépend de l’exposant du modèle d’écrouissage β. Ce dernier est, dans le cas de l’étude de
Skelton, formulé selon le modèle de type Ramberg-Osgood qui représente la non-linéarité
1. Si l’on considère un milieu fissuré plan selon un axe x1 (x2 orthogonalR à x1 ) où les déplacement
dui
de fissure sont u1 et u2 , l’intégrale de Rice est définie par la relation J = (W dx2 − σij nj dx 1
ds). W
C
correspond à la densité d’énergie élastique, C à un contour ouvert qui entoure la pointe de fissure, s à
l’abscisse curviligne le long du contour C et ~n est sa normale extérieure.

Modèles de durée de vie et de vitesse de propagation en fatigue oligocyclique : revue de littérature
σ σ 1/β

du matériau sous la forme : εt = E + A . Dans le cas d’un chargement élastique ce
modèle s’exprime comme
da ∆K 2 (1 − ν)
= (4.11)
dn 2πEWc
où ∆K représente l’amplitude du facteur d’intensité de contrainte, E le module de Young
et ν la fréquence de l’essai.
Un parallèle avec le modèle de Paris est classiquement proposé pour donner une ap-
da
proximation de la vitesse de propagation en plasticité généralisée : dN = C∆J m . Shih
et Hutchinson ont ainsi proposé une décomposition de l’intégrale de Rice en une compo-
sante élastique et une composante plastique [SHI 76] : J = Je + Jp . Ces approches ont
initialement été utilisées avec une élasticité non-linéaire pour représenter la plasticité, mais
également avec une loi de Ramberg-Osgood. Cependant, dans les deux cas, ce type de mo-
dèle ne permet pas de prendre en compte des comportements mécaniques plus complexes
qui sont connus pour avoir un effet notable sur la fissuration (en particulier l’écrouissage
cinématique non linéaire).
Pour contourner ce problème, Maurel et al. ont développé un modèle fondé sur une
décomposition de l’énergie en une énergie élastique d’ouverture We et une énergie plastique
dissipée Wp [MAU 09]. Ces énergies sont semblables à celles proposées par Xia et Ellyin
[XIA 96, ELL 93] (voir figure 4.2).
1
Z
We = < tr(σ) >< tr(dεe ) > (4.12)
3
cycle
Z
Wp = s : dεp (4.13)
cycle
où s représente la partie déviatorique du tenseur des contraintes et < σ > la partie positive
du tenseur des contraintes. Le modèle de propagation prend ici la forme :
" me !mp #
1 da We Wp
= a + a (4.14)
λ dN γe γp
où λ est un paramètre matériau, γe et γp deux énergies de surface dépendantes du matériau,

et me et mp , deux exposants pilotant la vitesse de propagation. L’exposant élastique me est
a priori proche de la moitié de l’exposant de Paris et mp est proche de l’unité [MAU 09].
Dans la suite de ce chapitre, ce modèle sera utilisé pour représenter la propagation de
fissure.

Figure 4.2 – ∆We et ∆Wp dans un cas uni-axial [XIA 96, ELL 93].
4.2 Génération de maillages et modèles

Obtenir un maillage représentatif de l’objet de l’étude est la première condition néces-
saire à l’exécution de calculs Éléments Finis (EF). Dans notre cas, ces maillages seront
générés à partir des volumes tomographiques afin de bénéficier de la richesse des données
issues des essais in situ. Le recourt à ce type de maillages EF, dit réalistes, commencent à se
démocratiser [MAI 14] : quelques exemples sont donnés figure 4.3. Ils sont par exemple bien
adaptés à la modélisation des matériaux présentant des structures complexes [ROC 11],
tels les matériaux cellulaires [YOU 05, DIL 05, CAT 08, PET 16]. Cela est aussi le cas pour
les matériaux multiphasés [LEE 11, TOZ 12, FUL 09] : composites métalliques [FER 15],
fontes, et par extension, aux matériaux contenant des défauts de type pore (le vide étant
considéré comme une phase). La modélisation d’alliages de fonderie a déjà fait l’objet
de plusieurs études au sein du laboratoire MATEIS [VAN 11, SER 14] mais l’analyse est
souvent limitée par le nombre d’éléments nécessaire pour générer des maillages dont les
géométries sont fidèles à celles observées (ex : cavité de retrait). Dans la pratique, cela
signifie que les maillages ne représentent qu’un sous-volume ou que la morphologie des
défauts est fortement simplifiée. Pour contourner ce problème, il est courant de ne mailler
que la surface extérieure de l’éprouvette et de n’y insérer que le pore "critique" vis-à-vis du
comportement en fatigue [SER 14, LE 16] afin d’étudier les champs mécaniques à proxi-
mité du pore. Cependant, cette démarche n’est valable que si on néglige l’interaction entre
les défauts, une hypothèse qui reste plausible lors d’essais de fatigue en plasticité confinée.
Dans notre étude, les fortes amplitudes de chargement tout comme la grande dimension
des défauts, relativement à la taille de l’éprouvette, implique que l’interaction mécanique
entre les pores ne peut pas être négligée. L’ensemble des pores contenus dans la zone
observée lors des essais in situ doit alors être modélisé (à l’exception des plus petits). Le
second objectif que nous nous sommes imposés est de ne pas générer des maillages de
pores dont la morphologie soit excessivement dégradée afin que les champs mécaniques

Génération de maillages et modèles
Figure 4.3 – Maillages issus de données tomographiques : (a) une dendrite d’un alliage
Al-Cu [FUL 09] et (b) une griffe de Velociraptor [MAN 09].
dans leurs voisinages soient les plus réalistes possibles. De plus, comme énoncé au chapitre
1, les simulations seront élasto-viscoplastiques dans le but de représenter au mieux le
comportement mécanique du matériau à haute température : les temps de calculs se verront
donc fortement allongés.
4.2.1 Procédure de maillage
4.2.1.1 Traitement d’image
La génération de maillage à partir de volumes 3D est couramment désignée par le terme

anglophone "image based modeling", puisque ce sont des images en niveaux de gris qui sont
utilisées pour générer les maillages. Il est nécessaire de traiter numériquement les images
3D pour en extraire l’information nécessaire au maillage : les phases et les interfaces.
La première étape consiste à diminuer au maximum la taille des volumes en les altérant
le moins possible. La taille d’une image 3D est typiquement d’environ 10 Go juste après
reconstruction : l’encodage étant généralement fait sur 32 bits. Les principales difficultés
lorsque l’on travaille en 3D résident dans la mémoire nécessaire à l’analyse des images et
dans le temps que prennent ces analyses. Par exemple, la simple lecture d’un tel volume
prend plusieurs minutes (limitation due à la vitesse de lecture de la mémoire des disques
durs) et l’application d’un filtre médian peut prendre plusieurs heures. Les volumes sont
donc ré-encodés sur 8 bits afin de diviser par quatre leurs tailles.
Comme le montre la figure 3.1, les images tomographiques permettent d’identifier plu-
sieurs phases constitutives du matériau étudié. Le maillage exhaustif de la microstructure
(pores+particules de seconde phase) serait toutefois prohibitif en terme de nombre d’élé-
ments. Nous avons par contre montré (chapitre 3) que les pores contrôlaient l’amorçage
des fissures. Dans une première approche, nous ne considérerons donc pas les particules
dans les modèles EF. Les principales étapes de traitement d’images vont maintenant être
expliquées et illustrées à l’aide d’exemples en deux dimensions (figure 4.4) où une seule
coupe d’un volume est représentée afin de simplifier la démarche. L’objectif de ce proto-

cole est de générer deux volumes (binaires) contenant seulement les surfaces externes de
l’échantillon (pores en surface inclus) pour le premier et les surfaces des pores internes
pour le second. Ces deux volumes correspondent aux images 4.4c et d.
— La première étape consiste en une segmentation du volume initial (figure 4.4a) afin
d’extraire les zones correspondant à la matrice. Sur l’image initiale, les pores et
l’air extérieur sont visibles en gris foncé (faibles niveaux de gris). L’histogramme
des niveaux de gris de la figure 4.4a montre deux pics distincts : à gauche l’air (ou
le vide) et à droite la matrice d’aluminium. Il suffit donc de conserver seulement les
voxels dont le niveau de gris est inclus dans le pic de droite pour isoler la matrice.
Une binarisation est ensuite appliquée : les voxels de la matrice prennent tous une
valeurs de 255 alors que les autres sont mis à 0.
— Le volume précédemment généré est ensuite "nettoyé" afin de retirer les derniers ar-
tefacts (sous forme d’anneaux) restants. Ces artefacts ne peuvent pas être supprimés
lors de la reconstruction. Il est alors nécessaire de filtrer l’image à l’aide d’un filtre
gaussien (suivi d’une nouvelle segmentation) ou de procéder à leurs suppressions
manuellement. La figure 4.4b représente le volume à la fin de cette étape.
— L’ensemble des pores internes sont ensuite rebouchés artificiellement à l’aide du plu-
gin "Fill Hole 3D" du logiciel ImageJ [OLL 13]. La surface extérieure de l’éprouvette
est alors isolée (figure 4.4c).
— Un volume est ensuite calculé à partir de l’opération suivante :
INVERSE[Fig.4.4b + INVERSE(Fig.4.4c)]
Ici, la fonction INVERSE(A) correspond à l’image dont les niveaux de gris sont
les niveaux de gris inversés de l’image A, soit pour une image encodée sur 8 bits,
INVERSE[A(x,y)]=255-A(x,y). Ce volume contient ainsi tous les pores internes. Un
filtre "labeling" est ensuite appliqué pour isoler un à un les pores. Les plus petits
(deq < 15 µm) sont alors supprimés et l’image est binarisée : voir la figure 4.4d.
4.2.1.2 Maillage surfacique
Les volumes précédemment obtenus sont alors utilisés pour générer un maillage de
la surface extérieure de l’éprouvette ainsi qu’un maillage surfacique des pores internes
restant. Un algorithme de type "Marching cube" est d’abord utilisé pour extraire les deux
surfaces [NEW 06, LOR 87]. Ces maillages surfaciques composés de triangles, voir figure
4.5, possèdent des tailles de maille de l’ordre de grandeur du voxel (2,75 µm pour les scans
réalisés à l’ESRF). Une étape de remaillage est ensuite réalisée à l’aide du logiciel Avizo,
où un algorithme de remaillage inspiré des travaux de Zilske est implémenté [ZIL 07]. Une
faible taille d’élément est fixée à la surface des pores internes afin de représenter au mieux
leurs morphologies (figure 4.6a). Le même algorithme est utilisé pour le remaillage de la
surface extérieure, mais un gradient dans la taille d’élément est spécifié. Il est donc possible
de générer des éléments plus petits dans les zones où des aspérités sont présentes : les pores
de surface sont ainsi maillés plus finement que les zones planes de la surface extérieure
(figure 4.6b).

Figure 4.4 – Principaux volumes générés lors du processus de traitement d’image : (a)
état initial, (b) segmentation de la matrice, (c) génération d’un volume ne contenant que
la surface extérieure de l’éprouvette et (d) génération d’un volume ne contenant que les
pores internes les plus volumineux.
4.2.1.3 Maillage volumique
Les deux maillages obtenus (pores internes et surface extérieure) sont ensuite assemblés
dans le logiciel Gmsh [GEU 09]. Le remplissage volumique par des éléments tétraédriques
y est effectué une première fois. Le nombre d’éléments produits par cette reste cependant
trop élevé (environ 1 million de degrés de liberté (DDL)) pour réaliser nos simulations
élasto-viscoplastiques sur plusieurs cycles. Ceci est dû au fait que lors du remplissage, la
taille des éléments 2 est constante dans le volume. Il est donc indispensable de faire varier
la taille des éléments tétraédriques si l’on souhaite à la fois conserver un niveau de détail
2. La taille d’un élément représente la longueur maximale que peut avoir une de ses arêtes.

Figure 4.5 – Exemple de maillage surfacique d’un pore sphérique généré par la méthode
du "Marching Cube".
Figure 4.6 – Exemples de zones remaillées en surface : (a) pores internes avec une taille
de maille constante et (b) surface extérieure présentant des éléments de différentes tailles.
suffisant pour bien décrire la morphologie des pores et aboutir à un nombre "raisonnable"
d’éléments. Le maillage est donc optimisé à l’aide du module "distance" de Gmsh, dont
les paramètres d’entrée sont une longueur minimale et maximale d’éléments. Ce module
calcule une carte 3D des distances aux surfaces déjà maillées (levelset) qui est ensuite
utilisée pour fixer la taille des tétraèdres lors du remaillage (voir figure 4.7b). Dans notre
cas, la taille minimale est affectée à la surface des pores internes (surfaces jaunes sur la
figure 4.7a) alors que la taille maximale n’est pas a priori attachée à des éléments : elle
est attribuée à des éléments en fonction de la carte des distances calculée au préalable.
Un gradient dans la taille des tétraèdres est donc généré lors du remplissage et, au final,
le nombre de DDL est abaissé à environ 300 000.

Figure 4.7 – Protocole de remaillage sous Gmsh : (a) assemblage des maillages surfaciques,
(b) génération d’une cartographie de la taille des éléments intégrant des gradients de tailles
et (c) remaillage volumique final suivant une carte de distances calculée à l’étape (b).
4.2.2 Définition de la taille de maille dans les zones d’intérêt
Une taille d’élément minimale est également requise pour décrire correctement l’évo-
lution des contraintes et des déformations au voisinage des pores. Un compromis doit
cependant être trouvé entre temps et précision de calcul. Une étude de sensibilité a donc
été réalisée afin d’étudier l’influence de la taille des éléments sur la précision des résul-
tats mécaniques. Pour obtenir une analyse pertinente, nous avons utilisé un critère local
basé sur le gradient de contrainte à proximité des pores plutôt qu’un critère global basé,
par exemple, sur le déplacement maximal. Cette analyse a été effectuée sur un sous vo-
lume contenant seulement un pore sphérique réaliste, extrait d’un échantillon observé par
tomographie RX comme on peut le voir figure 4.8.
Le sous-volume est sollicité dans des conditions de traction et le comportement mé-
canique affecté au matériau correspond à la première loi de comportement exposée au

Figure 4.8 – (a) Sous-volume utilisé pour l’analyse de sensibilité et (b) composante du
tenseur des contraintes σ33 estimée dans le plan orthogonal à la direction de chargement
placé en Z=780 µm.
chapitre 1 (loi PSA identifiée sur le matériau PMP). La taille des éléments sur la surface
extérieure est fixée à 200 µm alors qu’elle varie de 15 à 45 µm à la surface du pore. La
figure 4.8b montre le résultat de la simulation dans le plan médian (Z=780 µm) pour une
taille de maille de 25 µm.
La figure 4.9 présente l’évolution de σ33 (pour un effort appliqué dans la direction 3)
pour différentes tailles d’éléments testées. La courbe représente les valeurs de σ33 extraites
aux point de Gauss à partir du bord "droit" du pore (X=936 µm) le long de la flèche
blanche visible sur la figure 4.8b dans la direction 1. Par souci de visibilité, les valeurs de
σ33 sont moyennées sur des intervalles de 2,5 µm. Puisque les éléments surfaciques sont
librement générés par le logiciel Avizo, un léger décalage des positions des points de Gauss
le long de l’axe X est observé entre les différents maillages. Les contraintes σ33 sont les

plus grandes (environ 140 MPa) à proximité du défaut, mais non à la surface de celui-
ci, et décroissent jusqu’à 80 MPa en s’en éloignant. Les contraintes semblent converger à
proximité du pore pour des tétraèdres plus petit que 30 µm ; cette valeur seuil est choisie
pour la suite de l’étude.
Figure 4.9 – Évolution de la contrainte à proximité du pore le long de la direction 1 de

la figure 4.8b pour différents maillages.
4.2.3 Conditions limites et chargements
Les conditions limites appliquées lors des simulations EF sur les géométries des deux
éprouvettes choisies sont exposées aux figures 4.10 et 4.11. Bien que les maillages soient
différents les chargements sont appliqués de la même manière dans les deux cas :
— La température des simulations est supposée homogène et imposée à 250°C.
— Le chargement est appliqué sur les surfaces SH via une pression équivalente à la
force maximale appliquée à l’éprouvette lors d’un cycle.
Cette pression vaut P = Fmax /SSH où SSH équivaut à la surface de SH (SH1 ou
SH2) en mm2 . Pour s’assurer que l’effort soit strictement appliqué dans la direction
Z, les normales des surfaces SB et SH sont ré-orientées lors du remaillage afin quelles
soient colinéaires à l’axe Z. Des rampes, dont les temps caractéristiques sont ceux
des essais, sont utilisées pour gérer la cinétique du chargement.
— Les conditions limites consistent seulement à bloquer certains déplacements pour des
groupes de nœuds. Les grandeurs UX,Y,Z correspondent aux déplacements nodaux
dans les directions X, Y et Z.
Les conditions utilisées pour les simulations sont reportées dans le tableau 4.1.
La figure 4.11a présente le maillage initialement utilisé de l’échantillon possédant le
défaut modèle (ESRF2_T1). Des résultats préliminaires, non exposés dans ce manuscrit,

Condition Groupe de nœuds

UX =0 L1 et L2
UY =0 N1 et N2
UZ =0 SB1 et SB2
Fmax = 350 N SH1
Fmax = 600 N SH2
Tableau 4.1 – Conditions limites et chargements des simulations EF pour les éprouvettes
ESRF1_A4 et ESRF2_T1.
Figure 4.10 – (a) Plan de l’éprouvette ESRF1_A4 et (b) maillage de sa zone utile. Le
chargement est appliqué sur la surface SH1 alors que le déplacement des nœuds apparte-
nant à SB1 est bloqué.
ont montré que les valeurs de contrainte à proximité du trou étaient altérées par la trop
petite taille (hauteur) de la zone observée par tomographie RX. Le maillage utilisé a dû
être artificiellement modifié pour éviter que les conditions limites perturbent les champs
mécaniques calculés dans les zones d’intérêts (principe de Saint Venant). Le maillage a
donc été allongé (figure 4.11b). Cet allongement est réalisé lors du traitement d’images
en dupliquant les coupes tomographiques (dans le plan XY) des extrémités du volume
observé suivant l’axe Z. Si ces coupes contiennent des pores, ceux-ci sont supprimés avant
qu’elles soient dupliquées.

Simulations EF sur éprouvettes réalistes
Figure 4.11 – Maillages de l’éprouvette ESRF2_T1 : (a) maillage se limitant au champ

de vue et (b) maillage artificiellement agrandi. Le chargement est appliqué sur la surface
SH2 alors que les déplacements des nœuds appartenant à SB2 sont bloqués.
4.3 Simulations EF sur éprouvettes réalistes
Cette partie décrit les résultats des différentes simulations numériques réalisées sur
les éprouvettes ESRF1_A4 (PMP) et ESRF2_T1 (PMP+HIP avec un défaut modèle).
La comparaison de ces résultats avec les observations expérimentales permettra in fine
d’affiner notre connaissance des mécanismes d’endommagement.
4.3.1 Analyse de l’influence de défauts réels (matériau PMP)
4.3.1.1 Analyse locale
Les premiers calculs EF réalisés sur des microstructures réalistes ont permis de mettre
en évidence les effets de concentration de contrainte et/ou de localisation de la déformation
plastique à proximité des défauts. La première loi de comportement EVP (identifiée par
PSA sur matériau PMP et sans terme de restauration dans l’écrouissage isotrope) a été
utilisée pour simuler 50 cycles (à Rσ =0,1) sur le maillage non déformé de l’éprouvette
ESRF1_A4 (voir figure 4.10). Aucun modèle d’endommagement n’est intégré au calcul.
Le figure 4.12 présente le maillage de l’éprouvette vu de dessus et la position de quatre
points nommés SV1, SV2, SV3 et SV4. Ces points matérialisent les positions des centres
des sphères de rayons variables destinées aux post-traitement des calculs mécaniques. La
procédure de maillage choisie conduit nécessairement à des singularités fortes en surface des
pores qu’il est difficile de contrôler. C’est pourquoi, au lieu d’être tributaire d’un tel artefact
et afin de limiter la dépendance à la taille de maille, on choisit une approche par valeur
moyenne qui correspond à une approche non-locale simplifiée. Les grandeurs mécaniques

sont donc analysées en terme de valeurs moyennes calculées sur tous les éléments contenus
dans les volumes délimités par ces sphères. Le nom, le rayon et le nombre d’éléments
concernés pour chacune des sphères sont donnés dans le tableau 4.2.
Les points SV1, SV2 et SV4 sont placés dans le plan où la fissure F1 s’amorce (fissure
qui peut être considérée comme la fissure principale pour cet essai). C’est le plan où la
contrainte nominale est maximale d’après la figure 3.6. Le point SV1, en rouge, est localisé
au bord du pore P1 au niveau de la particule Al2 Cu identifiée par le marqueur E1b sur la
figure 3.3a, là ou la première microfissure apparaît. Le point SV2 est placé sur cette même
cavité de retrait mais de l’autre coté du défaut par rapport au point SV1. Le troisième
point, SV3, est placé à la surface du pore P3 (voir figure 3.3a) où l’amorçage d’une seconde
fissure est aussi observé. SV4, le dernier point, est situé sur le plan médian du pore P2 sur
le site le plus proche du pore P1. Les courbes contraintes/déformations calculées en ces
sites pour différentes tailles de volume de moyennisation sont tracées sur les figures 4.13
et 4.14. A titre de comparaison, la réponse moyenne de l’ensemble du volume (nommé
"global") est représentée sur la figure 4.13a. Dans la suite, on nommera les sous-volumes
SVi en précisant leur rayon Ri ; par exemple, SV1-R200 correspond au volume centré en
SV1 (figure 4.12) et de rayon 200 µm.
Figure 4.12 – Maillage de l’éprouvette ESRF1_A4 vu de dessus. Les points SV1, SV2,
SV3 et SV4 correspondent respectivement aux centres des sous-volumes d’intérêts listés
dans le tableau 4.2.
L’analyse montre que pour une force maximum appliquée de 350 N, la contrainte maxi-
male globale dans la zone d’étude atteint 78 MPa et se stabilise avec le temps (figure 4.13a).
Une accumulation de la déformation plastique est observée pour chaque cycle. Le phéno-

Sous-volume Centre Rayon Nombre d’éléments

SV1-R200 SV1 200 µm 6854
SV1-R100 SV1 100 µm 992
SV1-R50 SV1 50 µm 126
SV2-R50 SV2 50 µm 219
SV3-R50 SV3 50 µm 596
SV4-R50 SV4 50 µm 143
Tableau 4.2 – Paramètres des sous-volumes utilisés pour les simulations EF de 50 cycles.
mène de "rochet" résulte de l’application d’un chargement cyclique asservi en contrainte

(Rσ =0,1). Il est nécessaire de prendre ces résultats avec circonspection car le modèle choisi
est susceptible de mal estimer le rochet. Toutes les courbes montrent une tendance iden-
tique, mais à différents niveaux. Ces derniers dépendent de la localisation du sous-volume
considéré mais aussi de sa taille.
La figure 4.13 permet d’identifier l’effet de la taille du volume d’étude sur les niveaux
de contrainte et de déformation. Pour le volume SV1-R200, dont le rayon est de 200 µm,
la réponse mécanique est proche de celle de l’ensemble de l’échantillon. La déformation
cumulée est toutefois légèrement plus grande après 50 cycles. Pour les autres volumes éga-
lement centrés en SV1 mais de plus faible taille, on constate que l’intensité des contraintes
et des déformations augmente lorsque leurs rayons diminuent. Les contraintes et défor-
mations maximales sont respectivement de 88 MPa et 0,59% contre 134 MPa et 1,51%
quand le rayon du sous-volume passe de 100 à 50 µm. Le tableau 4.3 montre que bien que
la contrainte moyenne soit toujours positive, des contraintes de compression apparaissent
localement du fait de la redistribution des contraintes induite par la forte plasticité générée
au voisinage des pores. Voir par exemple la figure 4.13d où la contrainte de compression
simulée atteint -20 MPa. On choisit dans la suite des volumes de 50 µm qui permettent
d’obtenir une bonne sensibilité au choix de la zone d’étude tout en gardant l’intérêt de
moyenner les contraintes/déformations sur un nombre suffisant d’éléments pour limiter les
artefacts de maillage à la surface des pores.
Tous les sous domaines d’étude sont localisés à proximité d’un pore, la réponse méca-
nique apparaît cependant comme extrêmement dépendante de la morphologie locale de ces
défauts. La figure 4.14 montre ainsi que les intensités des contraintes/déformations à l’in-
térieur de SV1-R50 sont quasiment doubles de celles observées dans SV2-R50. Il est impor-
tant de rappeler que des amorçages de fissure (F1 et F2) sont expérimentalement observées
au niveau des sous-volumes SV1-R50 et SV3-R50, lieux où les contraintes/déformations
sont clairement les plus importantes.

Figure 4.13 – (a) Boucle contrainte/déformation moyenne à l’intérieur de l’ensemble de

la zone maillée. Les courbes (b),(c) et (d) présentent l’évolution des contraintes et des
déformations à l’intérieur de sous-volumes de rayons différents centrés sur le point SV1.
Les rayons des sphères sont respectivement de 200, 100 et 50 µm.
Sous-volume max (MPa)

σ33 min (MPa)
σ33 εcum (%)
Global 78,7 3,2 0,51
SV1-R200 73,8 0,6 0,59
SV1-R100 88,4 -5,4 0,83
SV1-R50 133,7 -23,0 1,51
SV2-R50 74,1 -7,0 0,63
SV3-R50 118,7 -9,7 1,35
SV4-R50 98,6 1,61 1,07
Tableau 4.3 – Valeurs calculées de σ33 max , σ min et de la déformation plastique cumulée
33
(estimée sur tous les cycles) εcum obtenues pour les sous-volumes sphériques listés dans le
tableau 4.2 après 50 cycles.

Figure 4.14 – Effet de la localisation du sous-volume sur l’évolution des contraintes et

déformations à l’intérieur de sphères de 50 µm de rayon. Plus de détails sont donnés dans
les tableaux 4.2 et 4.3.
4.3.1.2 Interactions entre défauts
L’analyse précédente a montré que les niveaux de contrainte/déformation sont loca-

lement corrélés à la morphologie des pores. Nous proposons ici une analyse plus globale
où nous comparons les réponses mécaniques correspondant à un chargement globalement
élastique (σmax ≈ 0, 3 · σe , avec σe la limite élastique) et à un chargement fortement plas-
tique (σmax ≈ 1, 45 · σe ≈ chargement expérimental). Les figures 4.15 et 4.16 montrent les
champs de contrainte et de déformation dans le plan 1 identifié au chapitre 3 (figure 3.2b)
à charge maximale.
L’analyse des champs de contrainte de von Mises montre que à faibles charges les
singularités sont confinées à proximité des pores (figure 4.15a) alors que pour les forts
chargements, une interaction mécanique existe entre les pores (figure 4.15b). Les figures
4.16a et 4.16b permettent d’observer, que pour un chargement représentatif de notre essai,
une grande zone plastique (de plusieurs millimètres) intersecte tous les pores à cœur de
l’éprouvette, figure 4.16b. Les zones plastiques restent cependant extrêmement confinées
lors d’un chargement macroscopiquement élastique, figure 4.16a. Contrairement à ce qui
est couramment proposé pour les essais de fatigue à grand nombre de cycles, les pores ne

peuvent pas être modélisés et analysés séparément [SER 14, LE 16] puisque la présence
d’un pore peut modifier la réponse mécanique de son voisinage.
Figure 4.15 – Contrainte équivalente de von Mises normée dans le plan 1 (voir chapitre
3) en position haute du premier cycle : (a) dans le cas d’un chargement macroscopique
élastique et (b) en plasticité généralisée.
Figure 4.16 – Déformation plastique normée dans le plan 1 (voir chapitre 3) en position
haute du premier cycle : (a) dans le cas d’un chargement macroscopique élastique et (b)
en plasticité généralisée
4.3.1.3 Modélisation de l’amorçage
Le matériau PMP ne peut donc clairement pas être analysé comme un matériau homo-
gène à cette échelle. Chaque éprouvette doit alors être considérée comme une structure.
Les simulations EF à venir utilisent la loi de comportement identifiée sur la base des
essais d’écrouissage cyclique, loi qui intègre un terme de restauration dans l’écrouissage
cinématique. Elles donnent donc une réponse plus réaliste du comportement mécanique
du matériau. Seuls les cinq premiers cycles sont modélisés dorénavant dans la mesure où
il a été montré, d’une part, que le comportement choisi atteignait rapidement un régime

asymptotique en contrainte et surtout que la vitesse de propagation de fissure expérimen-

tale conduit à des incréments de fissure très rapides (≈ 10 µm/cycle).
Les résultats de la figure 4.17 correspondent aux déformations plastiques cumulées dans
le plan 1 (cf. chapitre 3) pour décrire l’amorçage et la propagation de fissure dans l’éprou-
vette ESRF1_A4. Cette grandeur offre l’avantage de tenir compte de toutes les compo-
santes du tenseur de déformation inélastique. La cartographie (figure 4.17b) représente les
valeurs estimées lorsque le chargement en contrainte est maximum pendant le troisième
cycle. Une localisation de la déformation plastique à proximité des pores est alors obser-
vable. Le chargement imposé induit globalement une déformation totale d’environ 0,4%.
Cependant des déformations plastiques cumulées supérieures à 1 % sont systématiquement
observées près des pores. Celles-ci atteignent même environ 3 % au bord du pore P1 après
3 cycles (encadré jaune de la figure 4.17b). La part la plus importante de la déformation
plastique est induite lors du premier cycle, figure 4.14.
Figure 4.17 – (a) Mise en évidence du plan 1 (voir figure 3.2) sur un rendu 3d du maillage
utilisé. (b) Champs des déformations plastiques cumulées après 3 cycles (numériques).
La figure 4.18a représente un agrandissement de la zone où la localisation plastique est

maximale (encadré jaune de la figure 4.17b). Ce maximum (après trois cycles) correspond
exactement à la zone où la rupture d’une particule Al2 Cu a engendré l’amorçage de la
fissure F1 (voir la figure 4.18b). Un critère basé sur la déformation plastique apparaît
donc comme une solution simple pour prédire l’amorçage des fissures dans notre cas. Cette
approche a également l’avantage d’être en adéquation avec les modèles proposés dans la
littérature, basés (en partie) sur l’amplitude de déformation, pour estimer la durée de vie
de structures en fatigue oligocyclique à haute température [COF 54, SMI 70, MAN 73].
L’écrouissage étant faible (cf. chapitre 1), un pseudo seuil de contrainte (σmises ≈

90 MPa d’après la figure 4.19) est atteint lorsque les valeurs de déformations deviennent
importantes. Aucune zone ne semble donc plus critique qu’une autre sur la figure 4.19
compte tenu du niveau de précision choisi pour modéliser la matrice (homogène, sans
particule). La cartographie de la contrainte équivalente de von Mises dans le même plan,
illustre donc qu’un critère reposant uniquement sur l’amplitude de contrainte a peu de
chance de permettre d’identifier les sites d’amorçage de fissure dans notre matériau.
Figure 4.18 – (a) Grossissement du champs de déformations plastiques cumulées autour

de la cavité de retrait (zone encadrée sur la figure 4.17b) et (b) coupe tomographique
extraite dans un plan similaire montrant le site d’amorçage de la première fissure.
Figure 4.19 – Contraintes équivalentes au sens de von Mises dans le plan 1.
Un indicateur basé sur la déformation plastique plutôt que sur les contraintes maximales
ou un facteur de concentration de contraintes apparaît adéquat comme critère d’amorçage.
Cependant, une erreur dans l’estimation du tenseur de contrainte ou de déformation peut
entraîner des prédictions incorrectes des zones critiques. Ces erreurs peuvent aussi être
localement induites par une irrégularité dans la qualité du maillage. Une approche énergé-
tique peut permettre de réduire ces erreurs et peut donner plus de robustesse à l’analyse.
Une analyse énergétique locale, à l’aide des énergies élastique (We ) et plastique (Wp ) dé-

finis par Maurel et al. [MAU 09], est alors réalisée. Pour rappel, ces deux énergies sont
calculées lors du post-traitement à l’aide des relations :
1
Z
We = < tr(σ) >< tr(dεe ) > (4.15)
3
cycle
Z
Wp = s : dεp (4.16)
cycle
We et Wp sont calculées, dans un premier temps, uniquement dans des sous-volumes

centrés sur le point SV1. La figure 4.20a montre l’évolution de ces énergies en fonction des
rayons des sous-volumes lorsqu’elles sont intégrées sur les trois premiers cycles. Le nombre
de cycles choisi n’a pas d’importance dans ce paragraphe puisque l’objectif est simplement
de choisir le rayon de post-traitement optimal à l’estimation de ces deux grandeurs. Une
décroissance des énergies est observée quand le rayon de la sphère de post-traitement
augmente. Pour des rayons compris entre 25 et 100 µm, We et Wp évoluent suivant la
même tendance. Une légère différence apparaît pour des rayons plus grands que 100 µm :
Wp semble converger vers 2,5.105 J.m−3 , alors que We continue de décroître. À la lecture
de ces résultats, il convient de choisir un volume d’étude suffisamment petit pour que les
variations d’énergies plastiques soient significatives : une sphère de 50 µm est donc utilisé
par la suite.
Expérimentalement, des microfissures apparaissent lors des premiers cycles : les énergies
à N=5 cycles seront donc différentes de celles calculées sur un volume non endommagé.
Cependant, puisque nous ne nous intéressons ici qu’à la modélisation de l’amorçage, la
simulation de plusieurs cycles semble inutile à première vue. En pratique, il apparaît utile
d’en simuler quelques uns afin de prendre en compte la redistribution des contraintes
et pour pouvoir obtenir localement des cycles accommodés. Afin de fournir une analyse
quantitative il convient alors de choisir, pour l’intégration de We et Wp , le cycle présentant
le meilleur compromis précision (après redistribution des contraintes)/coût (aussi faible
que possible). La figure 4.20b montre leurs évolutions dans le volume SV1-R50 pour chacun
des cycles simulés. Bien que l’écart entre We et Wp soit important lors du premier cycle
(environ une décade), celui-ci diminue. Ces deux énergies tendent alors respectivement
vers 105 J.m−3 et 1,5.105 J.m−3 . Puisque l’on observe un début de stabilisation à partir
du troisième cycle (figure 4.20b, les valeurs de We et Wp qui seront utilisées par la suite
seront intégrées sur le troisième cycle.
Les énergies calculées dans des volumes de 50 micromètres de rayon placés tout le long
de la cavité de retrait P1 dans le plan 1 sont présentées sur la figure 4.21. We et Wp
sont respectivement données sur les figures 4.21a et 4.21b avec les mêmes échelles. Les
centres des sous-volumes sont représentés par un points identifiés par leurs coordonnées
réelles (X,Y) et la couleur de chaque point correspond au niveau d’énergie correspondant à
l’échelle de couleurs. La coupe de tomographie correspondante à la même zone est affichée
en arrière plan afin de mettre en évidence localisation de l’endommagement et localisation
des grandeurs énergétiques.

Figure 4.20 – Energies élastiques et plastiques estimées en SV1 pour : (a) des volumes
de différents rayons sur les trois premiers cycles et (b) pour chaque cycle dans SV1-R50.
Les fissures, expérimentalement apparues après 5 cycles sur les volumes de tomographie
se sont amorcées là où l’énergie plastique (et dans une moindre mesure l’énergie élastique)
est maximale. Ceci confirme les observations faites sur les calculs préliminaires présentés
à la figure 4.14 : l’intensité du chargement est très sensible à la morphologie locale du
défaut. Un critère énergétique semble alors tout à fait pertinent pour identifier les sites
critiques vis-à-vis de sollicitations cycliques en plasticité généralisée.
4.3.1.4 Chemin de fissuration
Bien que la fissuration ne soit pas modélisée, la figure 4.22 montre que le chemin
emprunté par les fissures est globalement localisé dans les zones où la déformation plastique
ainsi que la triaxialité des contraintes (tr(σ)/σmises ) sont élevées. Cela montre que, même si
localement les fissures se propagent le long des particules dures, le chemin "macroscopique"
de la fissure est guidé par la réponse mécanique de l’éprouvette assimilable ici à une
structure. On constate, une fois encore, que l’influence des pores semble dans le cas du
matériau PMP est plus forte que celle des particules secondaires.

Figure 4.21 – Superpositions de la coupe tomographique du plan XY où s’est amorcée

la première fissure et des énergies calculées à la surface de la cavité de retrait. L’énergie
élastique We est représentée en (a) et l’énergie plastique Wp en (b). Les microfissures (à
N=5 expérimentalement) sont représentées (projections) en blanc sur ce même plan.
4.3.2 Analyse de l’influence d’un défaut modèle (matériau PMP+CIC)
4.3.2.1 Modélisation de l’amorçage
Bien que riche, l’analyse de l’éprouvette contenant des défauts réels est délicate du fait
de la morphologie complexe des pores. L’étude d’un défaut modèle, à partir de l’éprouvette
ESRF2_T1, devrait permettre de valider les mécanismes et critères proposées puisque la
forme des champs mécaniques à proximité d’un trou sont bien connus. Ce calcul EF a été
réalisé dans les mêmes conditions que le précédent mais sur seulement 3 cycles (nombre de
cycles suffisant pour observer la redistribution des contraintes). Les champs mécaniques
sont analysés au maximum de chargement du troisième cycle dans le plan XZ intersectant
le milieu du perçage (figure 4.23).
On constate d’après la figure 4.24 que l’amorçage des fissures a lieu dans le plan XY,
orthogonal à la direction de sollicitation où les déformations plastiques sont maximales.
Tout comme pour le matériau contenant des pores (PMP), l’amorçage semble bien contrôlé
par le maximum de déformation plastique. La longueur de la zone fissurée à 700 cycles
correspond à une zone où la déformation plastique cumulée dépasse 1% (en rouge sur la
figure 4.24b).

Figure 4.22 – (a) Déformation plastique cumulée, (b) Triaxialité des contraintes dans
l’intervalle [-1 ;1] et dans l’intervalle [0,33 ;1] en (c) après 3 cycles (à charge maximale). (d)
Fissure expérimentale après 40 cycles à 250°C. Le trait en pointillés représente schémati-
quement le chemin de la fissure après 50 cycles.
4.3.2.2 Champs mécaniques
Les fissures s’amorcent dans le plan médian du défaut et s’y propagent sur 100 à 200 µm
avant de bifurquer dans des plans orientés à +/- 45°en pointe de fissure. Ces plans sont
ceux où le cisaillement est maximum et sont associés à la forme en "papillon" de la zone
plastique autour d’un trou et en pointe de fissure. Dans notre cas cette zone s’étend sur

Figure 4.23 – Vue 3D de le zone centrale de l’éprouvette ESRF2_T1. Les résultats des
simulations des figures 4.24 et 4.25 sont extraits dans le plan indiqué par une flèche au
centre du sous-volume dont le maillage est affiché.
Figure 4.24 – Confrontation (a) d’une fissure courte réelle observée le long du trou de
l’éprouvette ESRF2_T1 et (b) de la déformation plastique cumulée au bord du trou. Les
valeurs sont seuillées à 1%.
plus d’un millimètre d’après la figure 4.27a. Nous reviendrons plus tard sur les modalités
de ce calcul.
Afin de proposer un critère d’endommagement cohérent avec les observations expé-
rimentales, il faut confronter les observations d’endommagement aux différents critères
d’amorçage discutés précédemment. De façon analogue à l’analyse proposée pour l’éprou-
vette ESRF1_A4, nous allons utiliser à la fois la répartition spatiale tridimensionnelle des
zones endommagées(figure 4.26a) et leur projection dans le plan orthogonal à la direc-
tion de sollicitation, figure 4.26b. L’observation des zones endommagées, figure 4.26a, est
cohérente avec les coupes précédentes, figure 4.25a et 4.26a : le maximum d’endommage-

Figure 4.25 – (a) Bifurcation de la fissure à 45°dans le plan où (b) la déformation plastique
est élevée et localisée dans des plans orientés similairement.
ment est localisé dans le plan médian du perçage puis bifurque suivant la localisation de
la déformation à +/- 45°(figure 4.25b). Ainsi, si l’on extrait une coupe à mi-épaisseur de
l’éprouvette (figure 4.27a), on retrouve une localisation de la déformation cohérente avec
cette observation le long des plans à +/-45°du plan médian. En revanche, l’observation
en projection sur 200 coupes (figure 4.26b) met en évidence une courbure du "front" de
la zone endommagée, qui elle est corrélée avec les zones de triaxialité maximales extraites
sur un plan à 45°de l’axe de sollicitation, figure 4.27c. En revanche la figure 4.27b montre
que, dans ce même plan, la forme du champs de déformation plastique cumulée ne peut
pas expliquer la forme du front des fissures.
La fissure se propage, tout comme pour l’éprouvette ESRF1_A4, dans la zone où la
déformation plastique est localisée et prend une forme similaire à celle où la triaxialité
des contraintes est importante. Bien que la fissuration ne soit pas simulée, la prise en
compte d’un modèle n’intégrant que la déformation plastique n’est donc pas suffisante pour
représenter au mieux les fissures dans notre matériau à cette échelle. Il semble nécessaire
d’y intégrer les effets de pression hydrostatique. Cette grandeur est en effet connue, dans
la littérature, pour favoriser l’endommagement de particules dures dans les matériaux
ductiles lorsqu’il sont sollicités à de hauts niveaux de déformation [GOK 98, DIG 02].
On peut raisonnablement supposer, d’après l’équation 4.16, que les zones correspondant
à un niveau de déformation plastique maximal doivent aussi être des zones où l’énergie
plastique Wp est maximale. De plus, la définition de l’énergie élastique d’ouverture propo-
sée par Maurel et al. doit permettre de prendre en compte la forte triaxialité des contraintes
(voir l’équation 4.15).
Un post-traitement en énergie des calculs EF est donc proposé à la figure 4.28. Les
énergies élastiques et plastiques sont calculées sur le troisième cycle d’après les équations
4.15 et 4.16. La zone centrale de l’éprouvette est post-traitée sur une hauteur de 5 mm
et l’intégration est réalisée en chaque point de Gauss. Pour faciliter leurs représentations,

Figure 4.26 – Endommagement visible lors du 800ème cycle : (a) rendu 3D et (b) projec-
tion de l’endommagement dans le plan orthogonal à la direction de sollicitation.
Figure 4.27 – (a) Champs de déformation plastique cumulée dans une coupe verticale, (b)
dans le plan incliné passant par le centre du trou et intersectant les zones où la déformation
plastique cumulée est maximale, et (c) triaxilité des contraintes dans ce même plan.
les résultats sont seuillés afin de n’afficher que les zones où Wp et We sont maximum (fi-
gure 4.28). On constate sur ces figures que les zones où l’énergie plastique est importante
correspondent à celles où est observée la bifurcation à 45° des fissures, alors que celles où
l’énergie élastique est grande sont cohérentes avec la forme arrondie du front de fissure.
Ces résultats permettent de conclure que l’utilisation des grandeurs énergétiques We et
Wp proposées par Maurel et al. [MAU 09] semble permettre d’expliquer qualitativement la
morphologie des fissures. L’utilisation d’un modèle de fissuration macroscopique, proposé

Figure 4.28 – Éléments où l’énergie (a) plastique et (b) élastique est maximum dans la
zone proche du défaut.
dans le même article, semble alors être une bonne voie pour tenter de modéliser la fissu-
ration du matériau étudié à l’échelle microscopique à partir des données issues des essais
réalisés in situ sous tomographe.
4.4 Propagation de fissures

Il est ici proposé de modéliser la vitesse de propagation à l’aide du modèle de Maurel
et al. à l’échelle des éprouvettes "macroscopiques" car les éprouvettes in situ sont trop
petites pour étudier convenablement la propagation de fissures.
Les essais de fissuration SENT ont permis de révéler l’influence des défauts sur les méca-
nismes d’endommagement et de quantifier les vitesses de fissuration pour des chargements
proches de ceux que subit la culasse au niveau des pontets inter-soupapes. Les volumes des
échantillons permettent de suivre la fissuration sur plusieurs millimètres, mais seulement
en surface des éprouvettes (pas de suivi électrique possible). Les énergies élastiques et
plastiques sur un cycle stabilisé ont été mesurées à partir de leurs formulations uni-axiale
[MAU 09]. Sur les boucles d’hystérésis contraintes/déformations expérimentales, cela re-
vient à mesurer les aires correspondantes à celles schématisées à la figure 4.2. Puisque la
section utile des éprouvettes diminue lorsque les fissures se propagent, les contraintes sont
estimées en prenant en compte cette diminution de section au fil des cycles. La nouvelle
section est calculée à chaque cycle à partir des mesures de fissures faites en surface et en
faisant l’hypothèse d’une propagation rectiligne.
Les figures 4.29 et 4.30 montrent respectivement l’évolution de We et de Wp pour
les éprouvettes extraites dans le matériau industriel (PMP, Lot A) et celles sans pores
(PMP+CIC, lot B) en fonction du nombre de cycles. Dans les deux cas, les énergies

Propagation de fissures
Figure 4.29 – Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp au cours des
cycles sur le matériau industriel (PMP).
Figure 4.30 – Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp au cours des
cycles sur le matériau sans pores (PMP+CIC).
élastiques sont globalement du même ordre de grandeur. We est comprise dans l’intervalle
1.102 et 5.103 J.m−3 . Les énergies plastiques apparaissent très sensibles à l’amplitude de
déformation mais peu à la déformation moyenne. Pour un ∆ε fixé, Wp est globalement le
même que le rapport de déformation Rε soit égal à 0 ou à -1 (voir figures 4.29b et 4.30b).
On constate, pour les deux matériaux, que We diminue et qu’au contraire Wp augmente
lorsque la fissure se propage. Ces énergies, mises à jours en fonction de la longueur des
fissures, sont utilisées pour modéliser la fissuration des éprouvettes SENT. Dans le cas du

matériau PMP+CIC, on rappelle que l’éprouvette B_A1 n’est pas utilisée pour l’analyse
comme expliqué à la fin du chapitre 3. Les figures 4.31 et 4.32, qui représentent l’évolution
des énergies élastiques et plastiques en fonction de la longueur des fissures, montrent que
la diminution de We et l’augmentation de Wp sont globalement linéaires (sur des courbes
log-log) pour des longueurs de fissures inférieures à 4 mm.
Figure 4.31 – Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp en fonction
de la longueur de fissure a pour le matériau industriel (PMP).
Figure 4.32 – Évolution des énergies (a) élastiques We et (b) plastiques Wp en fonction
de la longueur de fissure a pour le matériau sans pores (PMP+CIC).
L’identification des paramètres du modèle présenté à l’équation 4.14 a alors été réalisé

Propagation de fissures
en optimisant selon la méthode des moindres carrés une fonction coût ψ définie comme :
 2 
X(i)

X Nexp daexp dasim
−
dN (i, j)
dN
(i, j)
ψ=  
daexp
  (4.17)
j j Ndata (i)max dN (i, j)
Le paramètre λ est fixé à une valeur moyenne de SDAS, soit 76 µm. De plus, l’ex-
posant élastique me est estimé d’après les travaux de Mehry [MER 11, MER 13] où un
exposant de Paris de 5,6 est trouvé pour la fissuration d’éprouvettes SENT (similaires à
nos éprouvettes) en alliage d’aluminium de fonderie à 150°C ; me est donc fixé à 2,8 dans
notre cas puisqu’il vaut la moitié de l’exposant de Paris [MAU 09]. L’exposant plastique
est ensuite identifié afin de représenter au mieux la pente de la courbe da/dN = f (a)
de l’essai présentant le niveau de plasticité le plus élevé. L’ensemble des paramètres du
modèle est reporté dans le tableau 4.4 à la ligne PMP.
Matériau me mp γe γp
PMP 2,8 1,6 1,00e+2 1,14e+3
PMP+CIC 2,8 1,6 1,34e+1 1,98e+3
Tableau 4.4 – Paramètres du modèle de fissuration identifiés pour chacun des matériaux.
Le modèle identifié pour le matériau PMP est représenté sur la figure 4.33. Les vitesses
de propagation moyenne sont en accord avec les résultats expérimentaux. Les grandeurs
des paramètres γe et γp font que les deux énergies ont une contribution significative sur
les vitesses de fissurations, c’est-à-dire qu’aucun des deux termes ne peut être négligé.
Figure 4.33 – Vitesse de fissuration expérimentale en fonction de la longueur de fissure

dans le matériau PMP. Les lignes correspondent aux vitesses calculées d’après le modèle
de Maurel et al. [MAU 09].

Dans un second temps, les paramètres identifiés sur le matériau PMP ont été appliqués
au matériau PMP+CIC. La figure 4.34a montre que les pentes des courbes sont correctes
mais pas les vitesses de propagation qui sont globalement sous-estimés. Les deux expo-
sants ont donc été conservés (me =2,8 et mp =1,6) et les deux paramètres γe et γp ont été
ré-évalués (voir ligne PMP+CIC du tableau 4.4). γe est abaissé alors que γp est augmenté
pour le second matériau. Cela signifie que pour le matériau ne contenant pas de pore la
contribution de l’énergie élastique sur les vitesses de propagation est plus importante. Ré-
ciproquement, cela signifie que lorsque le matériau contient des pores, Wp joue un rôle plus
important ; phénomène qui semble logique puisque les pores vont induire de plus grandes
déformations inélastiques dans leur voisinage. Les nouvelles vitesses simulées ont été tra-
cées sur la figure 4.34b. Ces énergies de surfaces permettent de convenablement modéliser
les vitesses de propagation dans le matériau sans pore. Sur cette dernière figure, et prin-
cipalement sur la courbe de l’éprouvette B_A5, on constate aussi que les décélérations et
accélérations, observées sur la fin de la fissuration, arrivent à être captées avec ce modèle.
Figure 4.34 – Vitesse de propagation expérimentale et numérique des essais SENT sur le
matériau sans pores (PMP+HIP). Les paramètres du modèle sont (a) les mêmes que ceux
identifiés sur le matériau PMP et (b) ré-optimisés pour ce jeu de données.
4.5 Synthèse
Des maillages EF réalistes ont été générés à partir des volumes de tomographie et ont
permis de mettre en évidence l’influence de la morphologie des défauts sur la réponse
mécanique locale à l’aide de simulations EF EVP. Un critère énergétique a été proposé
pour identifier les sites d’amorçage de fissure. Ces calculs EF ont montré une interaction
mécanique entre les pores lors d’un chargement en plasticité généralisée. De plus les che-
mins de fissuration sont corrélés aux zones où la déformation plastique est localisée et où il

Synthèse
existe une forte triaxialité des contraintes. Ces deux grandeurs confortent l’utilisation d’un
critère énergétique basé sur l’énergie plastique dissipée et sur la pression hydrostatique.
Le modèle de Maurel et al. est alors utilisé avec succès pour la modélisation de la vitesse
de propagation à l’échelle macroscopique.

Chapitre 5
Discussion et perspectives
Dans ce dernier chapitre nous tentons de faire une synthèse de l’ensemble des résultats
précédemment exposés. Le début de cette discussion portera sur l’utilisation des essais sur
des éprouvettes miniatures et sur les précautions qu’il faut prendre lors de leur analyse.
La seconde partie est consacrée aux mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures
tandis que la dernière partie sera consacrée à l’apport de ce travail sur la modélisation de
la fissuration en plasticité généralisée.
Sommaire
5.1 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
5.1.1 Essais sur éprouvettes miniatures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
5.1.2 Mécanismes d’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
5.1.3 Modélisation de l’amorçage et de la propagation . . . . . . . . . . . . 148
5.1.4 Coalescence de fissures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
5.2 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
5.1 Discussion
5.1.1 Essais sur éprouvettes miniatures
Bien que la micro-tomographie RX soit de plus en plus utilisée pour caractériser la

microstructure d’un matériau, son utilisation pour le suivi in situ de l’endommagement
sous sollicitations mécaniques est généralement restreint à des essais de traction monotone
et à des essais de fatigue à grand nombre de cycles. Les délais impartis à ce travail n’ont
pas permis de développer à la fois un système de chauffage et une machine permettant
l’application d’un chargement cyclique de traction/compression à déformation imposée.
Les essais réalisés sur éprouvettes "miniatures" sont donc des essais à Rσ =0,1 mais sont
clairement dans le domaine de la fatigue oligocyclique en terme de nombre de cycles. Bien
que ce type de chargement aboutisse à une sollicitation du matériau dans le domaine élas-
tique après quelques cycles, les résultats de la simulation ont montré que des contraintes de

Chapitre 5 – Discussion et perspectives
compression (figure 4.14) sont malgré tout générées localement au voisinage des pores dû à
leur géométrie complexe. Une localisation marquée des déformations plastiques cumulées
ainsi que de la triaxialité des contraintes est observée dans les zones correspondantes à
celles où se propagent les fissures (figure 4.22). Une simulation EF similaire, mais pilotée
en déplacement plutôt qu’en contrainte montre, sur les figures 5.1a et 5.1b, exactement
les mêmes zones de localisations. Ces simulations complémentaires semblent indiquer que
le mode de chargement utilisé n’a dans ce cas vraisemblablement qu’une faible influence
sur le type et la localisation des mécanismes d’endommagement. De plus, les essais sur
éprouvettes macroscopiques, qui eux sont réalisés en déformations imposées, confirment
les observations faites sur les éprouvettes "miniatures" : mêmes mécanismes d’amorçages,
interactions similaires entre les pores et les fissures. Ces observations donnent de la cré-
dibilité aux essais in situ. Il reste à déterminer des critères de propagation efficaces à ces
deux échelles d’analyse.
Figure 5.1 – Champs de déformations plastique cumulée (a) et de la triaxialité des

contraintes (b) après trois cycles (dans le plan 1 défini sur la figure 3.2b) dans le cas
d’une simulation réalisée à Rε =0 plutôt qu’à Rσ =0 (figures 4.22a et 4.22c).
Une des critiques couramment faite sur les essais mécaniques réalisés sur des éprouvettes
de petites tailles est la réponse non homogène du comportement du fait du faible volume
testé. Les expériences réalisées dans ce travail ne font pas exception car, comme expliqué
au paragraphe 3.4, la taille du VER est bien plus grande que celle du volume analysable
en tomographie synchrotron, en particulier la section de l’éprouvette est comparable à la
taille des pores et des particules de secondes phase. Chaque éprouvette testée consiste donc
en une structure spécifique dont la taille relativement faible limite, en outre, la capacité à
suivre l’étape de propagation.
5.1.2 Mécanismes d’endommagement
5.1.2.1 Amorçage de fissures
Ce travail a permis de montrer, pour le matériau PMP, que les amorçages de fissures
sont dus aux ruptures de particules localisées à proximité de pores au cœur des éprou-

Discussion
vettes. La présence de pores semble donc être une condition nécessaire pour l’amorçage
de fissure après un faible nombre de cycles. Cela est en accord avec de nombreuses études
qui montrent que, comme stipulé dans le premier chapitre, lorsque présents, les pores sont
les défauts les plus critiques vis-à-vis du comportement en fatigue des pièces fabriquées
en alliage d’aluminium de fonderie. La nature du pore apparaît avoir une influence sur sa
criticité d’après les observations et les simulations EF : de plus hauts niveaux de déforma-
tions sont atteints autour des cavités de retrait. Les fissures de fatigue tendent à s’amorcer
sur les bords des pores ayant les courbures locales les plus importantes [NIC 12, SER 14].
Nous observons cependant que les amorçages ont systématiquement lieux sur les particules,
localisées au niveau des zones montrant un maximum de déformation plastique mais qui
ne sont pas en contact direct avec les pores. La rupture des particules semble corrélée à
l’emplacement du pic de triaxialité des contraintes qui est situé juste en avant du pore
[PIN 16, BRO 12b]. Ce phénomène est visible sur la figure 4.9 pour les plus petites tailles
de mailles (inférieures à 35 µm) ; la contrainte normale est maximale à environ 15 µm de
la surface du pore modèle. En tout état de cause le couple particule/cavité de retrait est
toujours observé pour l’amorçage car ces deux défauts sont indissociables : les cavités de
retrait sont toujours localisées dans des zones riches en particules dures puisqu’elles se
forment à la fin de la solidification, dans les zones eutectiques.
Nos essais montrent que l’amorçage des fissures a principalement lieu au cœur des
éprouvettes. Les amorçages en interne sont plutôt observés dans le domaine de la fatigue à
très grand nombre de cycles [BAT 15] (essentiellement pour les métaux ferreux, les données
sur les alliages d’aluminium étant rares, en particulier pour les alliages de fonderie). Pour
les matériaux contenant des défauts de fonderie, les amorçages en surface dominent pour
des durées de vie comprises entre 105 et 107 cycles [SER 14]. Cette différence de méca-
nisme est classiquement expliquée par les différences de niveaux de déformation plastique
(condition a priori requise pour l’amorçage des fissures), entre les deux types d’essais. Les
conditions expérimentales étudiées ici conduisent à une situation tout à fait différente ; de
forts niveaux de plasticité sont atteints dans toute l’éprouvette. Un calcul EF d’une trac-
tion (εmax =0,4 %) sur une éprouvette "miniature" sans défaut (figure 5.2a) montre (figure
5.2b) que les déformations plastiques cumulées sont maximales au centre des éprouvettes,
tout comme la triaxialité des contraintes (figure 5.2c). Comme expliqué précédemment, ces
deux grandeurs favorisent la rupture de particules dures ; il semble donc logique d’observer
des amorçage en interne. De plus, d’un point de vue purement topologique, la probabilité
de trouver une particule fragile proche d’un pore est plus grande au cœur des éprouvettes.
5.1.2.2 Mécanismes de propagation
Le suivi in situ de la propagation des fissures a montré que les fissures se propageaient
au cœur des zones contenant des particules fortement endommagées et qu’il y avait en
outre une interaction entre les pores et les fissures (phénomène validé sur les éprouvettes
SENT). Ce chemin de fissuration, composé de particules rompues, correspond aux zones
de localisation de la déformation plastique induite par l’effet de structure dû aux pores

Figure 5.2 – Résultats de la simulation d’un essai de traction (εmax = 0, 4%) d’une
éprouvette "miniature" générée à partir d’une CAO : (a) maillage et plan de coupe, (b)
déformations plastiques cumulées dans le plan illustré sur la sous-figure (a) et (c) triaxialité
des contraintes dans cette même coupe.
les plus volumineux (figure 4.22a). Il est classiquement admis que les incompatibilités de
déformations entre la matrice en aluminium et les particules dures (particulièrement les
particules de silicium [MUE 16]) induisent le clivage ou la décohésion de ces dernières
[GAL 99, BUF 01]. À haute température, les propriétés mécaniques de la matrice dimi-
nuent (baisse du module d’Young et de la dureté) de façon plus marquée que pour les
autres composants (Si et Al2 Cu) [CHE 10]. Ces incompatibilités sont donc plus fortes à
haute température et augmentent le risque d’endommagement des particules. Les zones où
sont prédites de fortes déformations plastiques sont aussi soumises à de forts niveaux de
triaxialité des contraintes, figure 4.22b. Les mécanismes d’endommagement décrits au cha-
pitre 3 sont similaires à ceux observés lors d’essais monotones sur des matériaux ductiles
pour lesquels la triaxialité des contraintes joue une rôle crucial. Goghale et al. ont ainsi
montré que les forts niveaux de triaxialité mènent à une augmentation du taux d’endom-
magement des particules de silicium lors d’essais de traction pour des températures allant
de -50°C et 125°C [GOK 98]. De plus, Dighe et al. expliquent que l’endommagement des
particules de silicium semble être couplé avec les prémices de la striction lors d’un essai
de traction [DIG 02]. Dans notre étude, le phénomène de striction est observable (figure
3.7) et peut donc expliquer pourquoi plusieurs particules rompues sont visibles sur les
coupes tomographiques. En accord avec Dighe et al., une quantité critique de contrainte
hydrostatique (cohérente avec les lieux présentant des hauts niveaux de triaxialité des
contraintes) est requise pour amorcer la décohésion des particules de silicium. Bien que

Discussion
celles-ci ne soient pas intégrées dans nos simulations, les zones "réelles" de localisation des
déformations plastiques et des fortes triaxialités dans le matériau devraient être globale-
ment similaires puisque ces deux quantités sont connues pour être localement plus grandes
autour des particules dures. Des simulations EF sur des cellules simplifiées ont en effet
montré, par exemple, que les particules de silicium conduisent au cumul de la déforma-
tion plastique dans leur sillage [FAN 03, GAO 04], particulièrement quand la particule
est localisée à proximité d’un pore [GAO 04]. D’autre part, des études sur des matériaux
composites à matrice métallique renforcés de particules ont montré de plus forts niveaux
de triaxialité autour de particules dont la taille est proche de celle de nos particules de
silicium [WAN 93, MEI 00].
Lors de la propagation des fissures, on constate que les particules s’endommagent pro-
gressivement durant les cycles et que cette propagation résulte de la coalescence de la fis-
sure principale avec ces zones pré-endommagées présentes en pointe de fissure. De manière
similaire à la phase d’amorçage, cet endommagement en pointe de fissure laisse penser que
cette rupture est liée aux forts niveaux de triaxialité des contraintes qui sont maximums
en avant du front de fissure [PIN 16]. La rupture des particules est alors favorisée. Des
phénomènes similaires ont été constatés par Maurel et al. sur des matériaux présentant
des microstructures plus homogènes lors d’essais de fatigue oligocyclique à hautes tempé-
ratures [MAU 16]. Zhao et al. ont aussi constaté ce phénomène sur des aciers inoxydables
et ont proposé un modèle de propagation basé sur la densité de micro-fissures présente en
pointe de fissure [ZHA 99].
5.1.2.3 Hiérarchisation de la criticité des défauts
Les pores et les particules ont été identifiés comme critiques vis-à-vis de l’amorçage et
la propagation de fissures. Les simulations et l’analyse du matériau PMP+CIC ont permis
de comprendre que les pores sont l’élément microstructural le plus critique (NfP M P +CIC
< NfP M P ). Leur prise en compte suffit à identifier les sites d’amorçage et les contours du
chemin de fissuration. Les pores "sphériques", dû à la sublimation du polymère, semblent
toutefois assez inoffensifs. Les particules dures sont alors le deuxième élément critique.
Aucune hiérarchisation de leurs criticités respectives n’a pû être proposée dans cette étude.
La nature des trois principaux types de défauts (Si, Al2 Cu et α-AlFeSi) font qu’ils ont
des propriétés mécaniques différentes. De plus, leurs tailles sont très hétérogènes et leurs
morphologies complexes. Dire quel type de particule est plus critique qu’un autre apparaît
impossible à la vue de nos données puisqu’elles sont toutes présentes sur les chemins de
fissuration : certaines fissures peuvent croître de plusieurs centaines de micromètres en
seulement quelques cycles lorsque une phase Al2 Cu ou un intermétallique riche en fer
rompt (figure 3.15b). Il en est de même pour les particules de silicium. Bien que plus
petites, celles-ci se concentrent dans des zones qui se fissurent rapidement (figure 3.16).
Il est toutefois possible, à l’aide de mesures de champs tridimensionnelles par corrélation
d’images, de comparer qualitativement les niveaux de déformations locaux qui mènent à
la rupture de ces différentes particules de phases secondaires. Cette tâche est effectuée par

d’autres membres du projet INDIANA au Laboratoire de Mécanique de Lille et pourrait

permettre de proposer une hiérarchie de criticité.
5.1.3 Modélisation de l’amorçage et de la propagation
5.1.3.1 Critère d’amorçage
L’association des observations expérimentales notamment in situ et des analyses nu-

mériques incluant les pores permet d’identifier et d’expliquer l’origine des mécanismes
d’endommagement responsables de l’amorçage et de la propagation des fissures dans le
matériau PMP. Le chapitre 4 montre clairement que les sites d’amorçages correspondent
aux zones qui localisent les maxima de déformation plastique dans le cas de chargements
très sévères. L’utilisation d’un indicateur basé sur les déformations inélastiques plutôt
qu’une contrainte maximale ou un facteur de concentration de contrainte a été suggérée
par plusieurs auteurs pour identifier les zones critiques pour la fatigue des alliages d’alu-
minium de fonderie [GAO 04, GAL 99]. Une erreur d’estimation de la contrainte ou de la
déformation peut cependant conduire à la prédiction de zones critiques incorrectes. Ces
erreurs d’estimation peuvent simplement être dues à des singularités de maillage au niveau
des pores. Bien que les morphologies des pores maillés soient proches de celles observées
sur les volumes tomographiques, la position/taille de certains éléments (principalement
sur les surfaces extérieures des éprouvettes) peut localement perturber l’estimation des
grandeurs mécaniques. Une approche énergétique permet de réduire ces erreurs et donne
plus de robustesse à notre analyse. L’énergie de déformation inélastique dissipée (Wp )
proposée par Maurel et al. semble permettre d’identifier correctement ces sites dans le cas
de notre étude : les sites d’amorçages sont ceux qui dissipent le plus d’énergie. Afin d’être
moins sensible aux artefacts résultants du maillage, il est utile de mettre à profit une
approche non locale réalisée par une simple moyennisation de l’énergie calculée dans des
sous-volumes. Des sphères de 50 µm ont donc ici été utilisées pour l’analyse énergétique.
Les résultats sont prometteurs et permettent d’utiliser Wp comme critère d’amorçage. Les
valeurs de Wp sont toutefois sensibles à la taille du volume d’intégration. Il convient donc
de déterminer et fixer la taille de ce volume d’intégration. Dans notre cas, puisque les zones
critiques étaient connues, la zone de post-traitement des résultats a pu être identifiée au
préalable. Dans le cas d’une structure complète (pores inclus), il conviendrait d’affecter à
chaque point de Gauss la valeur de Wp calculée dans un volume l’entourant (similaire à
une moyenne glissante), pour identifier de façon exhaustive les zones critiques. Ce type de
calcul est cependant très lourd et long (plusieurs jours de calcul pour le cas de l’éprouvette
ESRF2_T1).
5.1.3.2 Modèle de propagation
Les essais de propagation de fissure sur éprouvettes SENT ont permis d’identifier un
modèle de vitesse de propagation de fissures à l’échelle de la structure utilisable en bureau
d’étude. Le modèle proposé par Maurel et al. [MAU 09] permet de quantifier ces vitesses

Discussion
dans le matériau contenant des pores et dans celui qui en est exempt. Les amplitudes
des chargements et les rapports de déformations sont globalement bien pris en compte
numériquement à l’aide de la formulation uni-axiale de ce modèle. Par contre, à la différence
de ce qui est proposé par Maurel et al. dans [MAU 09], les énergies We et Wp sont estimées
en prenant en compte la diminution de la section de l’éprouvette lors de la propagation
de la fissure. La prise en compte de l’évolution de We et Wp en fonction de la longueur de
fissure a, permet de capter les oscillations de vitesses visibles pour le matériau PMP+CIC
sur la figure 4.34b. Cela montre que l’utilisation de ces deux grandeurs énergétiques est
cohérente pour modéliser la propagation de fissures.
Bien que la modélisation des vitesses de propagation observées soit efficace, le couplage
entre les exposants et les énergies de surfaces γ rend l’identification complexe. L’effet de ce
couplage se fait particulièrement ressentir pour la partie élastique du modèle ; l’exposant
me contribue à représenter la pente des courbes mais conditionne aussi l’écart entre les
courbes puisque le paramètre γe est lié à me (voir l’équation 4.14). C’est ce qui explique
que, sur la figure 4.33, les vitesses de l’éprouvette A_B2B sont globalement sur-estimées
alors que celles de l’éprouvette A_B1 sont légèrement sous-estimées. On atteint ici une
limite du modèle : les prédictions des vitesses pourraient être améliorées par une modifi-
cation de celui-ci à condition de disposer d’une base d’essais plus riche en conditions.
Si on réalise une analyse fine des vitesses de propagation des fissures, on constate de
fortes accélérations "locales" dues aux interactions défauts/fissures et aux coalescences
de fissures. C’est pourquoi, dans le cadre de cette étude, nous nous sommes concentré
sur l’analyse des vitesses "asymptotiques" des fissures, dont les mesures ont été réalisées
sur des intervalles de 200 µm. Cette longueur caractéristique peut être considérée comme
raisonnable compte tenue de la taille des éléments de la microstructure (cf. chapitre 1).
Une meilleure identification du modèle aurait tout de même pu être réalisée en augmentant
le nombre de chargements différents et en multipliant les essais pour chaque chargement.
Ce qui n’a pu être fait faute de matière disponible (extraction à partir des culasses) mais
surtout de temps.
5.1.4 Coalescence de fissures
Bien qu’observée expérimentalement aux deux échelles et sur les deux matériaux, les
phénomènes de multi-amorçage et de coalescence de fissures n’ont pu être que partiellement
analysés dans ce travail de thèse. Ces amorçages de fissures secondaires ont majoritaire-
ment lieu au niveau de cavités de retraits situées dans le voisinage de la fissure principale.
Tout comme l’amorçage des fissures principales, les ruptures de particules situées à leurs
proximités sont à l’origine de leurs amorçages. La présence de pore n’est cependant pas
nécessaire, les ruptures de particules de phases secondaires de grandes tailles ont aussi
donné naissance à des fissures dans le matériau PMP+CIC sur éprouvettes SENT.
Il semblerait intéressant d’estimer l’influence d’une coalescence sur la vitesse de propa-
gation. Quelques questions peuvent être soulevées :

— Quelle est la distance critique entre deux fissures qui permet d’observer une accélé-
ration de la fissure principale ?
— Une fois que la coalescence a eu lieu, y a t-il une accélération ou un ralentissement
de la fissure principale ?
Nos essais ne permettent cependant pas de répondre à ces questions car l’échantillonnage
temporel des essais réalisés sous tomographe est trop faible et la résolution spatiale du
suivi de surface réalisé sur les éprouvettes SENT n’est pas assez grande pour permettre
une description fine de la propagation. Dans le cas des essais SENT, en plus de l’impré-
cision de la localisation du front de fissure, la rupture de particules en pointe de fissure
(mécanisme de propagation principal) bruite la mesure de vitesse. A nouveau, pour les
essais SENT, la mesure de vitesse moyenne tend à montrer que les accélérations locales
sont peu perceptibles au delà d’une longueur caractéristique proche de la taille moyenne
des pores les plus gros. C’est bien la définition de plusieurs longueurs caractéristiques qui
apparaît comme cruciale ici : la longueur caractéristique pour le calcul des énergies et une
longueur caractéristique d’interaction entre microfissures.
Cette fissuration multiple pose question concernant la légitimité à utiliser le modèle
de Maurel et al. pour rendre compte de la fissuration des éprouvettes SENT. Dans ce
type de modèle il est fait l’hypothèse que l’évolution de l’endommagement est égal à la
dD dS
propagation d’une seule fissure : dN = dN avec D l’endommagement et S la surface de
la fissure principale. Cette égalité n’est cependant pas vérifiée dans le cas d’une multi-
fissuration. Le constat qui peut toutefois être fait à partir de la figure 3.10b est que,
malgré la fissuration sur plusieurs sites de l’échantillon ESRF1_A4, une fois que la fissure
principale a atteint une certaine taille, sa vitesse est globalement celle vue par l’ensemble
de l’éprouvette. La vitesse "macroscopique" de propagation de la fissure principale pilote-
t-elle celle de l’éprouvette ?
5.2 Perspectives
Afin de poursuivre cette étude plusieurs voies d’explorations sont envisageables pour
mieux comprendre le comportement de ce matériau, mais aussi d’un point de vue acadé-
mique pour fournir des informations sur le comportement de fissures en plasticité généra-
lisée. Quelques idées sont ici énumérées :
1. Modifier le modèle probabiliste proposé par Charkaluk et al. [CHA 14].

À la suite de la thèse de S. Tabibian, un modèle probabiliste de la durée de vie en
fatigue a été proposé à partir d’une population de défauts caractérisés en surface
et d’essais LCF. Les éprouvettes testées à l’époque ont depuis été caractérisées par
tomographie RX. Une meilleure description de la population de défaut doit permettre
d’améliorer ce précédent modèle (Szmytka, Journée Printemps SF2M 2014). De plus,
l’hypothèse qui avait été faite était de lier la durée de vie à la taille du pore le plus
gros. Nous savons maintenant que cela n’est en réalité pas le cas, plusieurs défauts
contribuent à l’endommagement d’une éprouvette.

Perspectives
2. Prendre en compte le réseau de particules dans les simulations numé-

riques. Le maillage explicite des particules n’est pas nécessaire pour estimer leur
influence sur les champs moyens de contrainte et de déformation. Un modèle de
matériau composite basé sur une méthode d’homogénéisation suffirait pour rendre
compte de l’effet de particules dans la matrice. En particulier, l’hétérogénéité entre
zones dendritiques et inter-dendritiques pourrait être prise en compte. A partir des
maillages contenant des pores, il est possible d’effectuer des simulation où une frac-
tion volumique de particule différente est affectée à chaque point de Gauss. Ces
fractions volumiques peuvent être déterminée à partir des mêmes volumes tomo-
graphiques qui ont permis de générer les maillages réalistes. À l’heure actuelle, un
modèle préalablement développé par K. Danas également partenaire du projet ANR
[PAP 16], a été adapté pour y intégrer un écrouissage cinématique linéaire. Ces résul-
tats pourraient, dans un premier temps, être confrontés aux mesures de champs réa-
lisées par DVC. Dans un deuxième temps, il serait possible d’estimer les contraintes
critiques à rupture des particules.
3. Modéliser explicitement les fissures. Les données issues de la tomographie
offrent une vision tridimensionnelle de la fissuration. Il est possible d’extraire les
chemins de fissures à différents nombres de cycles. L’intégration de ces fissures réa-
listes dans des modèles EF permettrait d’analyser les grandeurs mécaniques en pointe
de fissure et donc de pouvoir aider à l’identification d’un modèle de vitesse de propa-
gation ou d’un critère de bifurcation de fissure établis à l’échelle locale (≡ 10 µm) en
plasticité généralisée. Il est aussi envisageable de tester ces modèles en modélisant
explicitement la propagation de ces fissures réalistes à l’aide du code Z-cracks.
4. Améliorer le dispositif expérimental. Cette thèse a montré qu’il était possible
de réaliser des essais de fatigue oligocyclique en température suivis en 3D. La possibi-
lité d’appliquer un chargement cyclique avec des efforts de compression permettrait
de fournir des données plus facilement comparables avec les données d’essais LCF
macroscopiques. Les essais LCF étant réalisés à des fréquences relativement faibles,
l’utilisation d’un moteur pas à pas pour le pilotage en déplacement semble être la
solution la plus simple et robuste. Des essais de fatigue mécano-thermique (i.e. en
condition de fatigue anisotherme) pourraient potentiellement être réalisés avec ce
montage.

Conclusion
Ces travaux de thèses ont permis de caractériser le comportement en fatigue oligocy-

clique d’un alliage d’aluminium de fonderie Al-Si-Cu-Mg produit par un Procédé à Modèle
Perdu (PMP) à 250°C. Un dispositif expérimental a spécifiquement été développé et utilisé
avec succès pour suivre in situ l’évolution de l’endommagement en fatigue oligocyclique
par tomographie aux rayons X synchrotron. Les volumes tomographiques ont permis de
mettre en évidence la complexité de la microstructure du matériau : réseau interconnecté
tridimensionnel de particules eutectiques et grandes cavités de retrait ayant des morpho-
logies complexes. Ils ont aussi permis d’analyser l’amorçage et la croissance de fissures à
l’intérieur des échantillons. En utilisant la compression isostatique à chaud, nous avons pu
obtenir un matériau dépourvu de pore ayant une microstructure et un comportement mé-
canique similaires à ceux du matériau PMP. Les essais réalisés sur ce matériau PMP+CIC
ont permis de clarifier le rôle clé des pores sur l’amorçage et la propagation de fissures.
Des maillages Éléments Finis réalistes de microstructures poreuses 3D ont été générés
à partir des volumes tomographiques dans le but de réaliser des simulations EF élasto-
viscoplastiques. Le comportement mécanique de la matrice a été identifié (modèle de type
Chaboche à écrouissage cinématique non-linéaire) sur le matériau exempt de pore et uti-
lisé pour ces simulations EF. Celles-ci ont montré une influence de la morphologie des
pores sur les champs mécaniques moyens et locaux. Les sites d’amorçage de fissures sont
localisés à proximité des cavités de retrait où l’énergie de déformation inélastique est la
plus importante. Pour des tailles équivalentes, les pores de dégazage, plus sphériques, sont
moins critiques.
Le chemin de fissuration est lié à la localisation des déformations du fait de l’interaction
à longue distance entre les pores. Les particules dures (intermétalliques et/ou particules
de silicium) sont intensivement endommagées en pointe de fissure, ce qui permet la pro-
pagation de la fissure principale le long de ces zones (préalablement endommagées).
Combiner les observations expérimentales et les simulations numériques a été essentiel
pour comprendre les mécanismes d’endommagement qui opèrent dans cette microstructure
complexe. Cette approche apporte des informations inaccessibles autrement et nécessaires
pour proposer un critère d’endommagement. En effet, alors qu’elles apparaissent comme
essentielles dans le processus d’endommagement mise en évidence dans cette étude, les
grandeurs telles que la triaxialité des contraintes et l’énergie de déformation inélastique
ne sont pas mesurables expérimentalement ou en tous cas pas avec la précision requise en

Conclusion
termes de localisation.
Un scénario d’endommagement peut finalement être proposé (figure 5.3) :
— De forts niveaux de déformations plastiques sont générés à proximité des pores de
formes complexes.
— Les particules dures localisées dans ces zones sont endommagées lors des premiers
cycles (étape I sur la figure 5.3a).
— L’amorçage (étape II) a lieu quand le ligament entre le pore et la zone endommagée
est rompu (figure 5.3b).
— Lors des cycles suivants, les particules situées dans la zone de localisation de la
déformation induite par la pointe de fissure sont progressivement endommagées du
fait des déformations plastiques et de la forte triaxialité des contraintes (étape III
sur la figure 5.3c).
— La propagation consiste en une répétition des étapes I et II. La fissure reste confinée
dans les zones eutectiques qui sont localisées à l’intérieur de la zone la plus sollicitée
à la pointe de fissure.
Figure 5.3 – Représentation schématique des mécanismes d’amorçage et de la propaga-

tion. (a) étape I : endommagement des particules dures lors des premiers cycles, (b) étape
II : amorçage d’une fissure lorsque le ligament entre le pore et la zone endommagée est
rompu et (c) étape III : propagation de la fissure par une répétition des étapes I et II en
pointe de la fissure.
Ce scénario a été confirmé sur des éprouvettes de plus grandes dimensions (SENT) lors
d’essais de propagation de fissure en plasticité généralisée. Un modèle de vitesse de propa-
gation de fissure, utilisable en bureau d’étude, a été identifié et permet de convenablement
représenter les vitesses moyennes de fissuration dans le matériau PMP et dans le matériau
sans pores (PMP+CIC).

Annexe A
Éprouvettes synchrotron
Les essais in situ se sont déroulés en deux phases :

— ESRF1 : une première où le dispositif expérimental et le protocole ont été testés.
Plus de détails sont donnés au chapitre 2.
— ESRF2 : une seconde où le matériau HIP+CIC a été introduit et où la taille des
éprouvettes a été augmentée (3,5 mm contre 2,1 mm) dans le but de pouvoir observer
plus longtemps la propagation des fissures. En plus de ces nouvelles éprouvettes,
les éprouvettes ESRF2_T1 et ESRF2_H1 ont aussi été testées lors de cette session
(détails au chapitre 3).
Figure A.1 – Dimensions des éprouvettes de la campagne d’essai ESRF2 : en noir les
nouvelles cotes et en rouge celles de l’ancienne géométrie. L’épaisseur est fixée à 3,5 mm.
Les géométries des éprouvettes ESRF2 ont été modifiées dans l’optique de pouvoir
étudier la propagation de fissures sur de plus grandes distances in situ : la largeur des
éprouvette a donc été augmentée. Cependant la re-definition de la géométrie des éprou-
vettes a été faite en tentant de :
— concentrer les contraintes dans la zone utile

Annexe A – Éprouvettes synchrotron
— diminuer la longueur de la zone utile pour pouvoir l’observer entièrement lors de

l’acquisition
— faire varier rapidement la section pour diminuer l’influence des pores les plus éloignés
du centre de l’éprouvette afin d’optimiser le processus de tri.
— garder une épaisseur constante
— limiter les modifications de la géométrie mors
La nouvelle forme de la zone réduite est donc choisie elliptique. Ces dimensions sont
données sur la figure A.1 et les résultats d’une simulation EF (mise en charge à 250°C
jusqu’à une déformation totale de 0,4 %) sont donnés à la figure A.2. Les résultats d’une
même simulation sur la géométrie de l’éprouvette ESRF1 est disponible à la figure 2.11
pour comparaison.
Figure A.2 – Résultats d’une simulation EF d’une mise en traction dont la déformation
totale équivaut à 0,4 % à 250°C de la nouvelle éprouvette. Les champs sont représentés en
perspective sur les surfaces extérieures sur les figures (a),(b),(c) et à cœur, dans le plan
médian de l’éprouvette parallèle au plan (1,2) sur les figures (d),(e),(f).

Annexe B
Essais à 200°C
Des essais in situ à 200°C ont aussi été réalisés à l’ESRF. Nous présenterons donc ici suc-
cinctement les observations et simulations réalisées sur une éprouvette prélevée du même
pontet inter-soupapes que l’éprouvette ESRF1_A4. Le même scénario d’endommagement
a lieu à cette température, à la différence que l’amorçage se déroule plus tardivement,
après 5000 cycles. La microstructure est donc fidèle à celle décrite au chapitre 1 et le
protocole expérimental est celui du chapitre 2. Ces résultats ont été présentés lors des
journées printemps de la SF2M 2015 lors d’une présentation intitulée "Caractérisation de
l’endommagement en fatigue thermomécanique d’un alliage d’aluminium de fonderie par
tomographie aux rayons X".
La figure B.1 montre l’amorçage de deux fissures à la surface d’une cavité de retrait :
aussi bien celle de gauche que celle droite se sont amorcées sur des particules de silicium.
A 22000 cycles les deux fissures se sont propagées d’environ 75 µm le long de particules
de silicium. Lors des 800 cycles suivants, la rupture de particules de silicium est toujours
la cause de la propagation de ces deux fissures. Cependant celle de gauche s’est propagée
d’environ le double de celle de droite : environ 150 µm contre 70 µm.
Figure B.1 – Coupe tomographique d’une éprouvette testée à 5000 cycles, 22000 cycles
et 22800 cycles.

Annexe B – Essais à 200°C
Des simulations EF, visibles sur la figure B.2, ont aussi montré que les sites d’amor-
çages des fissures sont localisés dans les zones montrant les plus importantes déformations
inélastiques. La zone apparaissant en vert au centre de l’image correspond à la déforma-
tion plastique induite par un pore sphérique se situant dans un plan non intersecté par la
coupe de la figure B.2.
Figure B.2 – Coupe issue d’un calcul éléments finis montrant la déformation plastique
cumulée après le premier cycle.

Annexe C
Estimation par modélisation EF

de la déformation plastique lors
des essais de fissuration
Les quatres principales configurations (Rε = 0/ − 1 et εmax = 0, 125/0, 250%) ont été
simulées par élément finis au préalable, dans le cas d’un matériau sans pores, afin d’ap-
proximer la taille de la zone plastique. Les simulations ont été réalisées sur un maillage
3D représentant uniquement une demi épaisseur de la zone utile de l’éprouvette (Figure
C.2). Cette zone utile est artificiellement allongée (44 mm au total) pour que les champs
mécaniques ne soient pas altérés par les conditions limites. L’objectif est également de
modéliser une rigidité similaire à la rigidité de l’éprouvette et de la machine sans avoir à
mailler explicitement la géométrie des congés de raccordement de l’éprouvette. Il est com-
posé de 7404 éléments linéaires C3D6 dont la taille varie de 125 µm à 1,5 mm à proximité
de l’entaille. Une loi de comportement élasto-viscoplastique de type Chaboche identifiée
sur des essais d’écrouissage cyclique à 250°C a été utilisée. Cette loi est constituée d’un
écrouissage cinématique non-linéaire incluant un terme de restauration et d’une viscosité
non-linéaire de type Norton-Hoff.
Le chargement imposé est représenté schématiquement sur la Figure C.1. Il est provoqué
par le déplacement des nœuds des surfaces hautes et basses du maillage suivant l’axe
vertical y (en rouge). Les nœuds du plan de symétrie Z=0 (en noir) sont bloqués en
déplacement suivant l’axe z et les deux nœuds illustrés par des points vert sont bloqués
suivant l’axe x. Une première rampe permet d’atteindre la déformation maximale en 2.5 s ;
deux cycles "triangle" de période T=10 s sont ensuite simulés.
Les résultats sont extraits à chaque maximum et minimum, soit à t=2,5 s, t=7,5 s,
t=12,5 s, t=17,5 s et t=22,5 s. Les figures C.3 à C.6 montrent l’évolution de la plasticité
cumulée au fil du temps. Les échelles sont les mêmes sur ces quatre figures afin de faciliter
les comparaisons et un seuil à 1% de déformation plastique cumulée est appliqué afin d’être
moins sensible aux concentrations de déformation présentent en pointe d’entaille.

Annexe C – Estimation par modélisation EF de la déformation plastique lors des essais
de fissuration
ε
MAX1 MAX2 MAX3
T
εmax
0
Temps (s)
T/4
εmin
MIN1 MIN2
Rε = -1 (εmin= -εmax ) Rε = 0 (εmin= 0)
Chargement initial T = 10 s (ƒ = 0,1 Hz)
Figure C.1 – Conditions de chargement de la simulation EF.
+U2 +U2
Entaille Entaille
y y
x z
z -U2 -U2 x
Figure C.2 – Maillage 3D de l’éprouvette SENT.
Une rapide comparaison entre les deux chargements extrêmes montre qu’en fonction du
chargement, la plasticité peut être quasi-confinée en pointe d’entaille ou totalement géné-
ralisée dès les premiers cycles. L’expression quasi-confiné fait référence à la configuration
Rε = 0/εmax = 0, 125% où les fortes déformations sont localisées en pointe d’entaille et où
une légère déformation plastique comprise entre 0,05 % et 0,1 % constitue les "deux ailes
du papillon plastique" sur plusieurs millimètres. Cependant en réalité, dès que la fissure
commencera à se propager, l’éprouvette rentrera dans un régime de plasticité généralisée
elle aussi. Bien que les niveaux de déformations imposés soient relativement faibles, à
Rε équivalent, plus l’intensité du chargement est élevée plus la zone plastique est grande.
Outre l’effet de taille de zone plastique, la différence d’intensité de la déformation plastique
est très marquée.

MAX1 MAX2 MAX3
MIN1 MIN2
Figure C.3 – Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 125%/Rε = 0
MAX1 MAX2 MAX3
MIN1 MIN2
Figure C.4 – Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 125%/Rε = −1

Annexe C – Estimation par modélisation EF de la déformation plastique lors des essais
de fissuration
MAX1 MAX2 MAX3
MIN1 MIN2
Figure C.5 – Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 250%/Rε = 0
MAX1 MAX2 MAX3
MIN1 MIN2
Figure C.6 – Évolution de la plasticité cumulée : εmax = 0, 250%/Rε = −1

Annexe D
Articles dans des revues à comité

de relecture
Deux articles ont actuellement été publiés sur cette étude. Le premier décrit le fonc-
tionnement du dispositif qui permet de réaliser des essais suivi in situ par tomographie
RX synchrotron à hautes températures et montre les premiers résultats. Le second article
décrit précisément les mécanismes d’endommagement en couplant les observations expéri-
mentales avec des simulations EF dans le but de proposer un scénario d’endommagement.

Annexe D – Articles dans des revues à comité de relecture

Références bibliographiques
[ALS 11] Als-Nielsen J., McMorrow D.

Elements of modern X-ray physics. John Wiley & Sons, 2011.
[AMI 06] Amiable S., Chapuliot S., Constantinescu A., Fissolo A.
A comparison of lifetime prediction methods for a thermal fatigue experiment. Inter-
national Journal of Fatigue, vol. 28, no 7, 2006, p. 692–706.
[ASH 13] Ashby M. F., Jones D. R. H.
Engineering materials 2 : an introduction to microstructures, processing and design.
Butterworth-Heinemann, fourth édition, 2013.
[ASM 08] ASM
ASM Handbook Volume 15 : Casting. ASM International, 2008.
[BAI 02] Bailon J.-P., Dorlot J.-M.
Des matériaux. Presses internationales Polytechnique, 2002.
[BAN 13] Bansal N. P., Doremus R. H.
Handbook of glass properties. Elsevier, 2013.
[BAR 04] Barlas B.
Etude du comportement et de l’endommagement en fatigue d’alliages d’aluminium de
fonderie. Thèse de doctorat, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2004.
[BAT 13] Bathias C., Pineau A.
Fatigue of materials and structures. John Wiley & Sons, 2013.
[BAT 15] Bathias C., Mora R. P.
Limite de fatigue des métaux. ISTE, collection science des materiaux édition, 2015.
[BIL 64] Bilby B. A., Cottrell A. H., Smith E., Swinden K. H.
Plastic yielding from sharp notches. Proceedings of the Royal Society of London A :
Mathematical, Physical and Engineering Sciences, vol. 279 The Royal Society, 1964,
p. 1–9.
[BRO 00] Brown J. R.
Foseco ferrous Foundryman’s handbook. Butterworth-Heinemann, 2000.
[BRO 10] Brochu M., Verreman Y., Ajersch F., Bouchard D.
High cycle fatigue strength of permanent mold and rheocast aluminum 357 alloy. In-
ternational Journal of Fatigue, vol. 32, no 8, 2010, p. 1233–1242.

[BRO 12a] Brochu M., Verreman Y., Ajersch F., Bouchard D.

Propagation of short fatigue cracks in permanent and semi-solid mold 357 aluminum
alloy. International journal of fatigue, vol. 36, no 1, 2012, p. 120–129.
[BRO 12b] Broek D.
Elementary engineering fracture mechanics. Springer Science & Business Media, 2012.
[BUF 01] Buffière J.-Y., Savelli S., Jouneau P.-H., Maire E., Fougeres R.
Experimental study of porosity and its relation to fatigue mechanisms of model
Al–Si7–Mg0. 3 cast Al alloys. Materials Science and Engineering : A, vol. 316, no
1, 2001, p. 115–126.
[BUF 06] Buffiere J.-Y., Ferrie E., Proudhon H., Ludwig W.
Three-dimensional visualisation of fatigue cracks in metals using high resolution syn-
chrotron X-ray micro-tomography. Materials science and technology, vol. 22, no 9,
2006, p. 1019–1024.
[BUF 10] Buffiere J.-Y., Maire E., Adrien J., Masse J.-P., Boller E.
In situ experiments with X ray tomography : an attractive tool for experimental me-
chanics. Experimental mechanics, vol. 50, no 3, 2010, p. 289–305.
[BUF 14] Buffiere J.-Y., Maire E.
Imagerie 3D en mécanique des matériaux. Traité MIM, série Matériaux Lavoisier, 2014.
[CAC 02] Caceres C. H., Svensson I. L., Taylor J. A.
Microstructural factors and the mechanical performance of Al-Si-Mg and Al-Si-Cu-
Mg casting alloys. Materials Solutions 2002-2nd International Aluminium Casting
Technology Symposium, vol. 1 ASM-International, 2002, p. 1–10.
[CAI 16] Cai B., Wang J., Kao A., Pericleous K., Phillion A. B., Atwood R. C.,
Lee P. D.
4D synchrotron X-ray tomographic quantification of the transition from cellular to den-
drite growth during directional solidification. Acta Materialia, vol. 117, 2016, p. 160–
169.
[CAT 08] Caty O., Maire E., Youssef S., Bouchet R.
Modeling the properties of closed-cell cellular materials from tomography images using
finite shell elements. Acta Materialia, vol. 56, no 19, 2008, p. 5524–5534.
[CES 08] Ceschini L., Morri A., Sambogna G.
The effect of hot isostatic pressing on the fatigue behaviour of sand-cast A356-T6 and
A204-T6 aluminum alloys. Journal of materials processing technology, vol. 204, no 1,
2008, p. 231–238.
[CES 09] Ceschini L., Morri A., Morri A., Gamberini A., Messieri S.
Correlation between ultimate tensile strength and solidification microstructure for the
sand cast A357 aluminium alloy. Materials & Design, vol. 30, no 10, 2009, p. 4525–
4531.

[CHA 02] Charkaluk E., Bignonnet A., Constantinescu A., Dang Van K.
Fatigue design of structures under thermomechanical loadings. Fatigue & Fracture of
Engineering Materials & Structures, vol. 25, no 12, 2002, p. 1199–1206.
[CHA 08] Chaboche J. L.
A review of some plasticity and viscoplasticity constitutive theories. International Jour-
nal of Plasticity, vol. 24, no 10, 2008, p. 1642–1693.
[CHA 14] Charkaluk E., Constantinescu A., Szmytka F., Tabibian S.
Probability density functions : From porosities to fatigue lifetime. International Journal
of Fatigue, vol. 63, no 0, 2014, p. 127–136.
[CHE 10] Chen C.-L., Richter A., Thomson R. C.
Investigation of mechanical properties of intermetallic phases in multi-component Al–Si
alloys using hot-stage nanoindentation. Intermetallics, vol. 18, no 4, 2010, p. 499–508.
[CLO 90] Closset B., Fay D.
Strontium modification of aluminum investment casting alloys. AFS Transactions,
vol. 90, 1990, p. 505–509.
[CLO 97] Cloetens P., Pateyron-Salomé M., Buffiere J. Y., Peix G., Baruchel
J., Peyrin F., Schlenker M.
Observation of microstructure and damage in materials by phase sensitive radiography
and tomography. Journal of Applied Physics, vol. 81, no 9, 1997, p. 5878–5886.
[CLO 99a] Cloetens P., Ludwig W., Baruchel J., Van Dyck D., Van Landuyt
J., Guigay J. P., Schlenker M.
Holotomography : Quantitative phase tomography with micrometer resolution using
hard synchrotron radiation x rays. Applied Physics Letters, vol. 75, no 19, 1999,
p. 2912–2914.
[CLO 99b] Cloetens P.
Contribution to phase contrast imaging, reconstruction and tomography with hard syn-
chrotron radiation : principles, implementation and applications. Thèse de doctorat,
PhD thesis, VUB (Faculteit Toegepaste Wetenschappen, Vakgroep Natuurkunde en Fo-
tonica), 1999.
[COF 54] Coffin Jr L. F.
A study of the effects of cyclic thermal stresses on a ductile metal. , 1954.
[DEZ 13] Dezecot S.
Etude du comportement en fatigue d’alliages d’aluminium de fonderie. Mémoire de
master 2, 2013.
[DEZ 15] Dezecot S., Brochu M.
Microstructural characterization and high cycle fatigue behavior of investment cast A357
aluminum alloy. International Journal of Fatigue, vol. 77, 2015, p. 154–159.
[DEZ 16] Dezecot S., Buffiere J.-Y., Koster A., Maurel V., Szmytka F., Char-
kaluk E., Dahdah N., El Bartali A., Limodin N., Witz J.-F.
In situ 3D characterization of high temperature fatigue damage mechanisms in a cast

aluminum alloy using synchrotron X-ray tomography. Scripta Materialia, vol. 113,
2016, p. 254–258.
[DIG 02] Dighe M. D., Gokhale A. M., Horstemeyer M. F.
Effect of loading condition and stress state on damage evolution of silicon particles in
an Al-Si-Mg-base cast alloy. Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 33, no
3, 2002, p. 555–565.
[DIL 05] Dillard T., N’guyen F., Maire E., Salvo L., Forest* S., Bienvenu Y.,
Bartout J.-D., Croset M., Dendievel R., Cloetens P.
3D quantitative image analysis of open-cell nickel foams under tension and compression
loading using X-ray microtomography. Philosophical Magazine, vol. 85, no 19, 2005,
p. 2147–2175.
[DOU 09] Dour G.
Fonderie : alliages, procédés, propriétés d’usage, défauts. Dunod, 2009.
[ELL 93] Ellyin F., Xia Z.
A general fatigue theory and its application to out-of-phase cyclic loading. Journal of
engineering materials and technology, vol. 115, no 4, 1993, p. 411–416.
[Eur 14] European Parliament of the Council
Regulation (EU) No 333/2014 of the European Parliament and of the Council of 11
March 2014 amending Regulation (EC) No 443/2009 to define the modalities for rea-
ching the 2020 target to reduce CO2 emissions from new passenger cars. , 2014,
p. L103/15–L103/21.
[FAN 03] Fan J., McDowell D. L., Horstemeyer M. F., Gall K.
Cyclic plasticity at pores and inclusions in cast Al–Si alloys. Engineering Fracture
Mechanics, vol. 70, no 10, 2003, p. 1281–1302.
[FEL 61] Feltner C. E., Morrow J. D.
Microplastic strain hysteresis energy as a criterion for fatigue fracture. Journal of Basic
Engineering, vol. 83, no 1, 1961, p. 15–22.
[FER 05] Ferrie E., Buffiere J.-Y., Ludwig W.
3D characterisation of the nucleation of a short fatigue crack at a pore in a cast Al alloy
using high resolution synchrotron microtomography. International Journal of Fatigue,
vol. 27, no 10, 2005, p. 1215–1220.
[FER 15] Ferré A.
Élaboration et caractérisation 3D de l’endommagement dans les composites amorphe-
cristallins métalliques. Thèse de doctorat, Lyon, INSA, 2015.
[FON 89] des Industries de la Fonderie C. T.
Atlas métallographique des alliages d’aluminium moulés. Sèvre, editions techniques des
industries de la fonderie édition, 1989.
[FUL 09] Fuloria D., Lee P. D.
An X-ray microtomographic and finite element modeling approach for the prediction

of semi-solid deformation behaviour in Al–Cu alloys. Acta Materialia, vol. 57, no 18,
2009, p. 5554–5562.
[GAL 99] Gall K., Yang N., Horstemeyer M., McDowell D. L., Fan J.
The debonding and fracture of Si particles during the fatigue of a cast Al-Si alloy.
Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 30, no 12, 1999, p. 3079–3088.
[GAO 04] Gao Y., Yi J., Lee P., Lindley T.
A micro-cell model of the effect of microstructure and defects on fatigue resistance in
cast aluminum alloys. Acta Materialia, vol. 52, no 19, 2004, p. 5435–5449.
[GEU 09] Geuzaine C., Remacle J.-F.
Gmsh : A 3D finite element mesh generator with built in pre and post processing
facilities. International Journal for Numerical Methods in Engineering, vol. 79, no 11,
2009, p. 1309–1331.
[GLE 95] Gleason G. C., Tullis J.
A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt
cell. Tectonophysics, vol. 247, no 1, 1995, p. 1–23.
[GOK 98] Gokhale A. M., Dighe M. D., Horstemeyer M.
Effect of temperature on silicon particle damage in A356 alloy. Metallurgical and Ma-
terials Transactions A, vol. 29, no 3, 1998, p. 905–907.
[HAU 12] Hauss G.
Microtomographie X de matériaux à comportement pseudo-fragile : Identification du
réseau de fissures. Thèse de doctorat, Université Sciences et Technologies-Bordeaux I,
2012.
[HEL 85] Helle A. S., Easterling K. E., Ashby M. F.
Hot-isostatic pressing diagrams : new developments. Acta Metallurgica, vol. 33, no 12,
1985, p. 2163–2174.
[HSI 09] Hsieh J.
Computed tomography : principles, design, artifacts, and recent advances. SPIE Bellin-
gham, WA, 2009.
[HUB 95] Hubbell J. H., Seltzer S. M.
Tables of X-ray mass attenuation coefficients and mass energy-absorption coefficients
1 keV to 20 MeV for elements Z= 1 to 92 and 48 additional substances of dosimetric
interest. rapport, 1995, National Inst. of Standards and Technology-PL, Gaithersburg,
MD (United States). Ionizing Radiation Div.
[HUT 15] Huter P., Renhart P., Oberfrank S., Schwab M., Grün F., Stauder
B.
High-and low-cycle fatigue influence of silicon, copper, strontium and iron on hypo-
eutectic Al–Si–Cu and Al–Si–Mg cast alloys used in cylinder heads. International Jour-
nal of Fatigue, , 2015.

[JAS 76] Jaske C. E.

Thermal-mechanical, low-cycle fatigue of AISI 1010 steel. Thermal fatigue of materials
and components ASTM International, 1976.
[JAV 14] Javidani M., Larouche D.
Application of cast Al-Si alloys in internal combustion engine components. International
Materials Reviews, vol. 59, no 3, 2014, p. 132–158. WOS :000335489900002.
[KAK 88] Kak A. C., Slaney M.
Principles of computerized tomographic imaging. IEEE press, 1988.
[KAU 04] Kaufman J. G., Rooy E. L.
Aluminum alloy castings : properties, processes, and applications. Asm International,
2004.
[KOH 02] Koh S. K.
Fatigue damage evaluation of a high pressure tube steel using cyclic strain energy den-
sity. International Journal of Pressure Vessels and Piping, vol. 79, no 12, 2002, p. 791–
798.
[KOR 07] Korsunsky A. M., Dini D., Dunne F. P., Walsh M. J.
Comparative assessment of dissipated energy and other fatigue criteria. International
Journal of Fatigue, vol. 29, no 9, 2007, p. 1990–1995.
[KOS 94] Koster A., Fleury E., Vasseur E., Rémy L.
Thermal-mechanical fatigue testing. ASTM special technical publication, , no 1231,
1994, p. 563–580.
[KUR 89] Kurz W., Fisher K.
Fundamentals of solidification. Trans Tech Publications, 1989.
[LAC 14] Lachambre J.
Développement d’une méthode de caractérisation 3D des fissures de fatigue à l’aide de
la corrélation d’images numériques obtenues par tomographie X. Thèse de doctorat,
Lyon, INSA, 2014.
[LAD 02] Lados D. A., Apelian D., de Figueredo A. M.
Fatigue performance of high integrity cast aluminum components. Proceedings from
the 2nd international aluminum casting technology symposium, 2002, p. 185–96.
[LE 16] Le V. D.
Etude de l’influence des hétérogénéités microstructurales sur la tenue en fatigue à grand
nombre de cycles des alliages d’aluminium de fonderie. Thèse de doctorat, Paris, EN-
SAM, 2016.
[LEE 95a] Lee F. T., Major J. F., Samuel F. H.
Effect of silicon particles on the fatigue crack growth characteristics of Al-12 Wt Pct
Si-0.35 Wt Pct Mg-(0 to 0.02) Wt Pct Sr casting alloys. Metallurgical and Materials
Transactions A, vol. 26, no 6, 1995, p. 1553–1570.
[LEE 95b] Lee F. T., Major J. F., Samuel F. H.
Fracture Behaviour of Al12wt.% Si0. 35wt.% Mg (0–0.02) wt.% Sr Casting Alloys Under

Fatigue Testing. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, vol. 18, no
3, 1995, p. 385–396.
[LEE 03] Lee M. H., Kim J. J., Kim K. H., Kim N. J., Lee S., Lee E. W.
Effects of HIPping on high-cycle fatigue properties of investment cast A356 aluminum
alloys. Materials Science and Engineering : A, vol. 340, no 1, 2003, p. 123–129.
[LEE 11] Lee S.-B., Lebensohn R. A., Rollett A. D.
Modeling the viscoplastic micromechanical response of two-phase materials using Fast
Fourier Transforms. International Journal of Plasticity, vol. 27, no 5, 2011, p. 707–727.
[LEM 09] Lemaitre J., Chaboche J.-L., Benallal A., Desmorat R.
Mécanique des matériaux solides-3eme édition. Dunod, 2009.
[LI 12] Li Y., Xu Z. B., Zeng J. M.
Effect of Hydrogen Content on Impact Property of A357 Alloy. Materials Science
Forum, vol. 704 Trans Tech Publ, 2012, p. 1201–1204.
[LIE 82] Lieurade H.-P.
La pratique des essais de fatigue : méthodes expérimentales et analyse des résultats. Pyc
édition, 1982.
[LIM 14] Limodin N., El Bartali A., Wang L., Lachambre J., Buffiere J.-Y.,
Charkaluk E.
Application of X-ray microtomography to study the influence of the casting microstruc-
ture upon the tensile behaviour of an Al-Si alloy. Nuclear Instruments & Methods in
Physics Research Section B-Beam Interactions with Materials and Atoms, vol. 324,
2014, p. 57–62. WOS :000333791600010.
[LIN 06] Linder J., Axelsson M., Nilsson H.
The influence of porosity on the fatigue life for sand and permanent mould cast alumi-
nium. International Journal of Fatigue, vol. 28, no 12, 2006, p. 1752–1758.
[LOR 87] Lorensen W. E., Cline H. E.
Marching cubes : A high resolution 3D surface construction algorithm. SIGGRAPH
Comput. Graph., vol. 21, no 4, 1987, p. 163–169.
[LUM 10] Lumley R.
Fundamentals of aluminium metallurgy : Production, processing and applications. Else-
vier, 2010.
[MAI 14] Maire E., Withers P. J.
Quantitative X-ray tomography. International materials reviews, vol. 59, no 1, 2014,
p. 1–43.
[MAN 54] Manson S. S.
Behavior of Materials Under Conditions of Thermal Stress. rapport no NACA-TR-1170,
1954, National Advisory Committee for Aeronautics.
Fatigue : a complex subject—some simple approximations. Experimental mechanics,
vol. 5, no 7, 1965, p. 193–226.


The challenge to unify treatment of high temperature fatigue—A partisan proposal
based on strainrange partitioning. , 1973, ASTM International.
[MAN 09] Manning P. L., Margetts L., Johnson M. R., Withers P. J., Sellers
W. I., Falkingham P. L., Mummery P. M., Barrett P. M., Raymont D. R.
Biomechanics of Dromaeosaurid Dinosaur Claws : Application of X Ray Microtomogra-
phy, Nanoindentation, and Finite Element Analysis. The Anatomical Record, vol. 292,
no 9, 2009, p. 1397–1405.
[MAU 09] Maurel V., Rémy L., Dahmen F., Haddar N.
An engineering model for low cycle fatigue life based on a partition of energy and
micro-crack growth. International Journal of Fatigue, vol. 31, no 5, 2009, p. 952–961.
[MAU 16] Maurel V.
Rapport interne - Centre des Matériaux. , 2016.
[MCD 03] McDowell D., Gall K., Horstemeyer M., Fan J.
Microstructure-based fatigue modeling of cast A356-T6 alloy. Engineering Fracture
Mechanics, vol. 70, no 1, 2003, p. 49–80.
[MEI 00] Meijer G., Ellyin F., Xia Z.
Aspects of residual thermal stress/strain in particle reinforced metal matrix composites.
Composites Part B : Engineering, vol. 31, no 1, 2000, p. 29–37.
[MER 11] Merhy E.
Propagation de fissure sous chargement thermomécanique cyclique anisotherme. Thèse
de doctorat, Ecole Polytechnique X, 2011.
[MER 13] Merhy E., Rémy L., Maitournam H., Augustins L.
Crack growth characterisation of A356-T7 aluminum alloy under thermo-mechanical
fatigue loading. Engineering Fracture Mechanics, vol. 110, 2013, p. 99–112.
[MIR 14] Mirone A., Brun E., Gouillart E., Tafforeau P., Kieffer J.
The PyHST2 hybrid distributed code for high speed tomographic reconstruction with
iterative reconstruction and a priori knowledge capabilities. Nuclear Instruments and
Methods in Physics Research Section B : Beam Interactions with Materials and Atoms,
vol. 324, 2014, p. 41–48.
[MOM 05] Momose A.
Recent advances in X-ray phase imaging. Japanese Journal of Applied Physics, vol. 44,
no 9R, 2005, page 6355.
[MOR 65] Morrow J.
Cyclic plastic strain energy and fatigue of metals. Internal friction, damping, and cyclic
plasticity ASTM International, 1965.
[MOU 03] Moustafa M. A., Samuel F. H., Doty H. W.
Effect of solution heat treatment and additives on the microstructure of Al-Si (A413.
1) automotive alloys. Journal of materials science, vol. 38, no 22, 2003, p. 4507–4522.

[MUE 16] Mueller M., Fornabaio M., Žagar G., Mortensen A.

Microscopic strength of silicon particles in an aluminium–silicon alloy. Acta Materialia,
vol. 105, 2016, p. 165–175.
[MUR 80] Murakami Y., Endo T.
Effects of small defects on fatigue strength of metals. International Journal of Fatigue,
vol. 2, no 1, 1980, p. 23–30.
[MUR 84] Murray J. L., McAlister A. J.
The Al-Si (aluminum-silicon) system. Bulletin of alloy phase diagrams, vol. 5, no 1,
1984, p. 74–84.
[NAY 01] Nayhumwa C., Green N. R., Campbell J.
Influence of casting technique and hot isostatic pressing on the fatigue of an Al-7Si-Mg
alloy. Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 32, no 2, 2001, p. 349–358.
[NEW 06] Newman T. S., Yi H.
A survey of the marching cubes algorithm. Computers & Graphics, vol. 30, no 5, 2006,
p. 854–879.
[NIC 12] Nicoletto G., Konečná R., Fintova S.
Characterization of microshrinkage casting defects of Al–Si alloys by X-ray computed
tomography and metallography. International Journal of Fatigue, vol. 41, 2012, p. 39–
46.
[NIZ 14] Nizery E., Buffière J. Y., Proudhon H., Daniélou A., Forest S.
Influence of particles on short fatigue crack initiation in 2050-T8 and 7050-T74. Mate-
rials Science Forum, vol. 794 Trans Tech Publ, 2014, p. 296–301.
[OLL 13] Ollion J., Cochennec J., Loll F., Escudé C., Boudier T.
TANGO : A generic tool for high-throughput 3D image analysis for studying nuclear
organization. Bioinformatics, , 2013, page btt256.
[OSM 10] Osmond P.
Étude du vieillissement des alliages d’aluminium pour culasses diesel et prise en compte
dans le dimensionnement. Thèse de doctorat, Paris, ENMP, 2010.
[OST 76] Ostergren W. J.
A damage function and associated failure equations for predicting hold time and fre-
quency effects in elevated temperature, low cycle fatigue. Journal of Testing and Eva-
luation, vol. 4, no 5, 1976, p. 327–339.
[PAG 02] Paganin D., Mayo S. C., Gureyev T. E., Miller P. R., Wilkins S. W.
Simultaneous phase and amplitude extraction from a single defocused image of a ho-
mogeneous object. Journal of microscopy, vol. 206, no 1, 2002, p. 33–40.
[PAP 16] Papadioti I., Danas K., Aravas N.
A methodology for the estimation of the effective yield function of isotropic composites.
International Journal of Solids and Structures, vol. 87, 2016, p. 120–138.

[PAR 62] Parzen E.

On estimation of a probability density function and mode. The annals of mathematical
statistics, vol. 33, no 3, 1962, p. 1065–1076.
[PAT 12] Pattnaik S., Karunakar D. B., Jha P. K.
Developments in investment casting process—a review. Journal of Materials Processing
Technology, vol. 212, no 11, 2012, p. 2332–2348.
[PET 16] Petit C., Maire E., Meille S., Adrien J., Kurosu S., Chiba A.
CoCrMo cellular structures made by Electron Beam Melting studied by local tomogra-
phy and finite element modelling. Materials Characterization, vol. 116, 2016, p. 48–54.
[PIN 16] Pineau A., Benzerga A. A., Pardoen T.
Failure of metals I : Brittle and ductile fracture. Acta Materialia., vol. 107, 2016,
p. 424–483.
[POR 09] Porter D. A., Easterling K. E., Sherif M.
Phase Transformations in Metals and Alloys, (Revised Reprint). CRC press, 2009.
[POU 04] Pouchou J.-L.
L’analyse EBSD : principes et applications. EDP sciences, 2004.
[PRO 05] Proudhon H.
Identification des mecanismes de fissuration dans un alliage d’aluminium sollicité en
fretting et en fatigue. Thèse de doctorat, Villeurbanne, INSA, 2005.
[RAD 86] Radon J.
On the determination of functions from their integral values along certain manifolds.
Medical Imaging, IEEE Transactions on, vol. 5, no 4, 1986, p. 170–176.
[RAN 06] Ran G., Zhou J., Wang Q. G.
The effect of hot isostatic pressing on the microstructure and tensile properties of an
unmodified A356-T6 cast aluminum alloy. Journal of alloys and compounds, vol. 421,
no 1, 2006, p. 80–86.
[RAV 88] Ravier J.
Tentative de quantification de la forme des particules. Bulletin de Liaison des Labora-
toires des Ponts et Chaussées, vol. 157, 1988, p. 39–46.
[ROC 11] Rocha E. P., Anchieta R. B., Freitas-Junior A. C., De Almeida E. O.,
Cattaneo P. M., Ko C. C.
Mechanical behavior of ceramic veneer in zirconia-based restorations : a 3-dimensional
finite element analysis using microcomputed tomography data. The Journal of prosthetic
dentistry, vol. 105, no 1, 2011, p. 14–20.
[SAM 96] Samuel A. M., Gauthier J., Samuel F. H.
Microstructural aspects of the dissolution and melting of Al2Cu phase in Al-Si alloys
during solution heat treatment. Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 27,
no 7, 1996, p. 1785–1798.

[SAV 00] Savelli S.

Identification des mécanismes et approche quantitative de la fatigue d’alliages modèles
d’aluminium de moulage. Thèse de doctorat, 2000.
[SCH 12] Schneider C. A., Rasband W. S., Eliceiri K. W.
NIH Image to ImageJ : 25 years of image analysis. Nat methods, vol. 9, no 7, 2012,
p. 671–675.
[SEG 14] Seghir R., Witz J.-F., Coudert S.
Digital Image Correlation 2/3D software. , 2014.
[SER 14] Serrano Munoz I.
Influence of casting defects on the fatigue behaviour of an A357-T6 aerospace alloy.
Thèse de doctorat, Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, 2014.
[SHI 76] Shih C. F., Hutchinson J. W.
Fully plastic solutions and large scale yielding estimates for plane stress crack problems.
Journal of Engineering Materials and Technology, vol. 98, no 4, 1976, p. 289–295.
[SKE 75] Skelton R. P.
High strain fatigue of 20Cr/25Ni/Nb steel at 1025 K part III : Crack propagation.
Materials Science and Engineering, vol. 19, no 2, 1975, p. 193–200.
[SKE 91] Skelton R. P.
Energy criterion for high temperature low cycle fatigue failure. Materials science and
technology, vol. 7, no 5, 1991, p. 427–440.
[SMI 70] Smith K., Topper T. H., Watson P.
A stress-strain function for the fatigue of metals. Journal of materials, vol. 5, 1970,
p. 767–778.
[SOL 72] Solomon H. D.
LOW-CYCLE FATIGUE CRACK-PROPAGATION IN 1018 STEEL. Journal of ma-
terials, vol. 7, no 3, 1972, p. 299–306.
[SPE 63] Spear R. E., Gardner G. R.
Dendrite cell size. AFS Transactions, vol. 71, 1963, p. 209–215.
[STO 08] Stock S. R.
Microcomputed tomography : methodology and applications. Crc Press, 2008.
[STU 11] Stucky M.
Traitements thermiques des alliages d’aluminium Matériels et recommandations. Tech-
niques de l’ingénieur Traitements thermiques des aciers, des alliages et des fontes,
vol. base documentaire : TIB364DUO., no ref. article : m1290, 2011, Editions T.I.
[SZM 13a] Szmytka F., Maitournam M. H., Rémy L.
An implicit integration procedure for an elasto-viscoplastic model and its application to
thermomechanical fatigue design of automotive parts. Computers & Structures, vol. 119,
2013, p. 155–165.

[SZM 13b] Szmytka F., Oudin A.

A reliability analysis method in thermomechanical fatigue design. International Journal
of Fatigue, vol. 53, 2013, p. 82–91.
[TAB 10] Tabibian S., Charkaluk E., Constantinescu A., Oudin A., Szmytka F.
Behavior, damage and fatigue life assessment of lost foam casting aluminum alloys
under thermo-mechanical fatigue conditions. Procedia Engineering, vol. 2, no 1, 2010,
p. 1145–1154.
[TAB 11] Tabibian S.
Contributions to Thermomechanical Fatigue Criteria for Lost Foam Casting Aluminum
Alloys : Thèse de Doctorat. Thèse de doctorat, S. Tabibian, 2011.
[TAB 15] Tabibian S., Charkaluk E., Constantinescu A., Guillemot G., Sz-
mytka F.
Influence of process-induced microstructure on hardness of two Al–Si alloys. Materials
Science and Engineering : A, vol. 646, 2015, p. 190–200.
[TAS 07] Tash M., Samuel F. H., Mucciardi F., Doty H. W.
Effect of metallurgical parameters on the hardness and microstructural characteriza-
tion of as-cast and heat-treated 356 and 319 aluminum alloys. Materials Science and
Engineering : A, vol. 443, no 1, 2007, p. 185–201.
[TER 10] Terzi S., Taylor J. A., Cho Y. H., Salvo L., Suéry M., Boller E.,
Dahle A. K.
In situ study of nucleation and growth of the irregular α-Alβ-Al 5 FeSi eutectic by 3D
synchrotron X-ray microtomography. Acta Materialia, vol. 58, no 16, 2010, p. 5370–
5380.
[THO 04] Thomas J.-J., Verger L., Bignonnet A., Charkaluk E.
Thermomechanical design in the automotive industry. Fatigue & Fracture of Engineering
Materials & Structures, vol. 27, no 10, 2004, p. 887–895.
[TIR 16] Tireira A., Requena G., Sao Jao S., Borbely A., Klocker H.
Rupture of intermetallic networks and strain localization in cast AlSi12Ni alloy : 2D
and 3D characterization. Acta Materialia, vol. 112, 2016, p. 162–170.
[TOM 68] Tomkins B.
Fatigue crack propagation—an analysis. Philosophical Magazine, vol. 18, no 155, 1968,
p. 1041–1066.
[TOZ 12] Tozzi G., Zhang Q.-H., Tong J.
3D real-time micromechanical compressive behaviour of bone–cement interface : ex-
perimental and finite element studies. Journal of biomechanics, vol. 45, no 2, 2012,
p. 356–363.
[VAN 11] Vanderesse N., Maire E., Chabod A., Buffiere J.-Y.
Microtomographic study and finite element analysis of the porosity harmfulness in a cast
aluminium alloy. International Journal of Fatigue, vol. 33, no 12, 2011, p. 1514–1525.

[VEN 95] Venkataramani R., Simpson R., Ravindran C.

Effect of melt superheat on maximum nuclei density in A356 alloy. Materials characte-
rization, vol. 35, no 1, 1995, p. 81–92.
[VOO 04] Voort G. F., James H., MILLS M., DAVIS J., DESTEFANI J., DIETE-
RICH D., CRANKOVIC G., FRISSELL M.
ASM Handbook : Metallography and Microstructures. ASM International, Materials
Park, OH, , 2004.
[WAD 32] Wadell H.
Volume, shape, and roundness of rock particles. The Journal of Geology, , 1932, p. 443–
451.
[WAN 93] Wang Z., Chen T.-K., Lloyd D. J.
Stress distribution in particulate-reinforced metal-matrix composites subjected to ex-
ternal load. Metallurgical Transactions A, vol. 24, no 1, 1993, p. 197–207.
[WAN 01a] Wang Q. G., Apelian D., Lados D. A.
Fatigue behavior of A356-T6 aluminum cast alloys. Part I. Effect of casting defects.
Journal of Light Metals, vol. 1, no 1, 2001, p. 73–84.
[WAN 01b] Wang Q. G., Apelian D., Lados D. A.
Fatigue behavior of A356/357 aluminum cast alloys. Part II–Effect of microstructural
constituents. Journal of Light Metals, vol. 1, no 1, 2001, p. 85–97.
[WAN 06] Wang Q. G., Crepeau P. N., Davidson C. J., Griffiths J. R.
Oxide films, pores and the fatigue lives of cast aluminum alloys. Metallurgical and
Materials Transactions B, vol. 37, no 6, 2006, p. 887–895.
[WAN 15] Wang L.
Etude de l’influence de la microstructure sur les mécanismes d’endommagement dans
des alliages Al-Si de fonderie par des analyses in-situ 2D et 3D. Thèse de doctorat,
Ecole Centrale de Lille, 2015.
[WAN 16] Wang L., Limodin N., El Bartali A., Witz J.-F., Seghir R., Buffiere
J.-Y., Charkaluk E.
Influence of pores on crack initiation in monotonic tensile and cyclic loadings in lost foam
casting A319 alloy by using 3D in-situ analysis. Materials Science and Engineering : A,
vol. 673, 2016, p. 362–372.
[WEB 95] Webb R. H., Dorey C. K.
The Pixilated Image. Pawley J. B., Ed., Handbook of Biological Confocal Microscopy,
p. 55–67 Springer US, Boston, MA, 1995.
[WEI 05] Weihmuller L. W., Mashl J.
The Effect of Hot Isostatic Pressing on the Mechanical Properties of Aerospace Alu-
minum Castings. ANNUAL FORUM PROCEEDINGS-AMERICAN HELICOPTER
SOCIETY, vol. 61 AMERICAN HELICOPTER SOCIETY, INC, 2005, page 2120.

[WEI 11] Weitkamp T., Haas D., Wegrzynek D., Rack A.

ANKAphase : software for single-distance phase retrieval from inline X-ray phase-
contrast radiographs. Journal of synchrotron radiation, vol. 18, no 4, 2011, p. 617–629.
[WIL 11] Willmott P.
An introduction to synchrotron radiation : Techniques and applications. John Wiley &
Sons, 2011.
[WIT 12] Withers P. J., Preuss M.
Fatigue and damage in structural materials studied by X-ray tomography. Annual
Review of Materials Research, vol. 42, 2012, p. 81–103.
[XIA 96] Xia Z., Kujawski D., Ellyin F.
Effect of mean stress and ratcheting strain on fatigue life of steel. International Journal
of Fatigue, vol. 18, no 5, 1996, p. 335–341.
[YI 04] Yi J. Z., Gao Y. X., Lee P. D., Lindley T. C.
Effect of Fe-content on fatigue crack initiation and propagation in a cast alumi-
num–silicon alloy (A356–T6). Materials Science and Engineering : A, vol. 386, no
1, 2004, p. 396–407.
[YOU 05] Youssef S., Maire E., Gaertner R.
Finite element modelling of the actual structure of cellular materials determined by
X-ray tomography. Acta Materialia, vol. 53, no 3, 2005, p. 719–730.
[ZHA 99] Zhao Y. X., Gao Q., Wang J. N.
Interaction and evolution of short fatigue cracks. Fatigue and Fracture of Engineering
Materials and Structures(UK), vol. 22, no 6, 1999, p. 459–467.
[ZHO 10] Zhongwei C., Ruijie Z.
Effect of strontium on primary dendrite and eutectic temperature of A357 aluminum
alloy. Research & Development, , 2010.
[ZIL 07] Zilske M., Lamecker H., Zachow S.
Adaptive remeshing of non-manifold surfaces. Konrad-Zuse-Zentrum für Informations-
technik, 2007.

FOLIO ADMINISTRATIF
THESE DE L’UNIVERSITE DE LYON OPEREE AU SEIN DE L’INSA LYON
NOM : DÉZÉCOT DATE de SOUTENANCE : le 15 décembre 2016
Prénoms : Sébastien
TITRE : Caractérisation et modélisation du rôle des défauts microstructuraux dans la fatigue oligocyclique des alliages
d'aluminium de fonderie: application au procédé à modèle perdu
NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 2016LYSEI148
Ecole doctorale : ED 34 Matériaux de Lyon
Spécialité : Matériaux
RESUME :
Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la rupture d'un alliage
AlSi7Cu3Mg élaboré par un procédé à modèle perdu sous sollicitations cycliques isothermes à 250°C en condition de
plasticité généralisée. Sa caractérisation par micro-tomographie aux rayons X (µCT) a montré la complexité et l'aspect 3D
marqué de la microstructure: présence de pores de morphologies complexes de grandes tailles (>1mm) et d'un réseau inter
-connecté de particules.
Un montage expérimental a été développé pour réaliser des essais de fatigue à haute température suivis in situ par
µCT synchrotron. Ces essais ont mis en évidence les interactions entre les fissures et les éléments microstructuraux. Les
fissures s'amorcent au cœur des éprouvettes à proximité des cavités de retrait au niveau de particules dures. La
propagation des fissures apparaît corrélée à la rupture progressive des particules présentes en pointe de fissure. Ces
observations ont été complétées par des essais de fissuration réalisés sur des éprouvettes macroscopiques. Un matériau
sans pore (similaire au premier) à été produit pour dissocier le rôle des pores et celui des particules dans la fissuration du
matériau. L’influence des pores se révèle du premier ordre pour l’amorçage.
Des maillages éléments finis réalistes ont été générés pour réaliser des simulations élasto-viscoplastiques qui ont
permis de proposer un critère d’amorçage. Les zones critiques vis-à-vis de l’amorçage de fissures sont celles où l’énergie
de déformation inélastique est maximale. Les chemins de fissuration correspondent aux zones localisant les déformations
inélastiques et présentant de fortes triaxialités des contraintes. L’ensemble de ces analyses a donc permis de proposer un
scénario complet d’endommagement.
Enfin, les essais sur éprouvettes macroscopiques ont permis de proposer un modèle pour décrire la vitesse de
propagation des fissures et ceci pour les deux matériaux. Ce modèle, facilement utilisable en bureau d’étude, a été validé
pour différents niveaux de chargements.
MOTS-CLÉS : Fatigue, Tomographie aux rayons X, Alliages d'aluminium de fonderie, Éléments finis
Laboratoire (s) de recherche : MATEIS - UMR CNRS 5510 Centre des Matériaux - UMR CNRS 7633
INSA de Lyon Mines ParisTech
25 avenue Jean Capelle 63 - 65 rue Henri Auguste Desbruères
69621 VILLEURBANNE Cedex 91100 CORBEIL-ESSONNES
Directeur de thèse: Jean-Yves BUFFIÈRE (MATEIS) et Vincent MAUREL (Centre des Matériaux)
Président de jury : Sylvie POMMIER (Professeur)
Composition du jury : Franck MOREL (Professeur)

Catherine MABRU (Professeur)
Guillermo REQUENA (Professeur)
Fabien SZMYTKA (Enseignant chercheur)
Alain KÖSTER (Ingénieur de recherche)
Pierre Osmond (Ingénieur-Docteur)


Thèse Fonderie PDF

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Thèse Fonderie PDF

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

N°d’ordre NNT : 2016LYSEI148

THESE de DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LYON

Ecole Doctorale N° EDA 034

Spécialité de doctorat : Matériaux

Soutenue publiquement le 15/12/2016, par :

Caractérisation et modélisation du rôle des

Devant le jury composé de :

Pommier, Sylvie Professeur ENS Cachan Examinateur

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

Liste des écoles doctorales i

Table des matières v

Table des figures ix

Liste des tableaux xxi

2 Méthodes expérimentales - Suivi de fissure in situ 41

© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux v

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

2.1.4 Défauts de reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

3 Amorçage et propagation de fissures en fatigue oligocyclique 67

4 Modélisation de l’amorçage et de la propagation de fissure de fatigue en

5 Discussion et perspectives 143

vi © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

5.1 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

A Éprouvettes synchrotron 155

B Essais à 200°C 157

C Estimation par modélisation EF de la déformation plastique lors des

D Articles dans des revues à comité de relecture 163

Références bibliographiques 165

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

1 Exemples d’interactions entre des fissures de fatigue thermomécanique avec

© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux ix

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

x © 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

1.19 Micrographie électronique de l’alliage étudié ; la morphologie des phases

© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xi

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

2.1 Schématisation du principe d’acquisition de la tomographie RX pour une

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

2.12 Protocole expérimental de préparation des éprouvettes synchrotron. (a) Ex-

2.14 Schématisation des 3 phases de chargement expérimentales à l’aide du dis-

2.15 Simulations EF EVP de la mise en charge initiale à 250°C : (a) effet du

2.18 Évolution schématique des sorties permettant d’automatiser la prise d’images. 64

3.1 (a) Coupe de tomographie de la zone centrale de l’éprouvette ESRF1_A4,

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

3.2 Rendus 3D de la zone utile de l’éprouvette ESRF1_A4. (a) Perspective

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

3.13 (a) Coupe tomographique de l’éprouvette ESRF2_T1 à l’état initial. Les

© 2016 – Sébastien DÉZÉCOT – Lab. MATEIS & Centre des Matériaux xv

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

4.1 Modèle de durée de vie en fatigue incluant l’expression de la déformation

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

4.9 Évolution de la contrainte à proximité du pore le long de la direction 1 de

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

5.1 Champs de déformations plastique cumulée (a) et de la triaxialité des

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf

5.2 Résultats de la simulation d’un essai de traction (εmax = 0, 4%) d’une

A.1 Dimensions des éprouvettes de la campagne d’essai ESRF2 : en noir les

C.1 Conditions de chargement de la simulation EF. . . . . . . . . . . . . . . . . 160

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI148/these.pdf