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Contribution à l’étude des mécanismes


d’endommagement des fontes ferritiques à
graphite sphéroïdal. Influence de...

Thesis · October 2013

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2 authors:

Isabel Hervas Eric Hug


Ecole Nationale Supérieure d'Arts et Métiers Université de Caen Normandie
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Université de Caen Basse-Normandie
École doctorale SIMEM

Thèse de doctorat
Présentée et soutenue le : 21/10/2013
par

Isabel HERVAS DOBON


pour obtenir le

Doctorat de l’Université de Caen Basse-Normandie


Spécialité : Mécanique des solides, des matériaux et des structures

Contribution à l’étude des mécanismes d’endommagement des


fontes ferritiques à graphite sphéroïdal
Influence de la température, du trajet de chargement et rôle des
interfaces nodules / matrice

Jury
FAVERGEON Jérôme, Professeur des Universités, Université de technologie de Compiègne,
Rapporteur
CORET Michel, Professeur des Universités, École Centrale de Nantes, Rapporteur
REMY Luc, Directeur de recherche CNRS, Centre des Matériaux Mines ParisTech, Examinateur
DEHMAS Moukrane, Maître de conférences, Université de Nancy France, Examinateur
AMIGO BORRAS Vicente, Professeur des Universités, Universidad politécnica de Valencia, Examinateur
MARTINEZ CELIS Mayerling, Maître de conférences, IUT de Caen, Examinateur

HUG Eric, professeur des Universités, Université de Caen Basse-Normandie, directeur de thèse
Une chaine n’est pas plus forte que son maillon le plus faible
Proverbe chinois

I’m not a lady, I’m a wolf


Ayra, Le trône de fer
Remerciements
Je tiens dans un premier temps à remercier Antoine Maignan, directeur du laboratoire
CRISMAT, de m’avoir accueilli premièrement pendant mon stage dans le cadre du
programme Erasmus et deuxièmement durant ma thèse.

Je remercie également Jérôme Favergeon, Michel Coret, Luc Rémy, Moukrane, Dehmas,
Vicente Amigó Borrás et Mayerling Martínez Celis d’avoir fait partie de mon jury de thèse.

Je tiens particulièrement à remercier Éric Hug pour avoir retrouvé mon dossier
ERASMUS perdu dans un coin de l’ENSICAEN ainsi que pour m’avoir donné un sujet de
travail intéressant et l’envie de le poursuivre pendant une thèse. Malgré son emploi du temps,
il a su me consacrer une partie de son temps, de ses connaissances et de son humanité. Merci
Éric.
Je remercie ensuite Natalia Bellido Vera qui m’a guidé au sein du CRISMAT et en France,
elle a parfaitement su assumer son rôle de présidente. Merci aussi au chef Chottin, pour
m’avoir secouru quand la rébellion des machines a commencé. Merci à Simon Thibault
(argentin de naissance à mes yeux) pour toutes ses connaissances scientifiques et techniques.
Merci aussi à Mohamed Ben Bettaieb pour son appui scientifique.

Mes remerciements vont également aux personnes du premier étage, Emmanuel


Guilmeau, Sylvain Marinel, Pablo Díaz Chao, François-Xavier Lefèvre, Jérôme Lecourt et
« espécialement » Etienne Savary et Mr. Cibert. Merci à l’équipe composite, pour les bons
moments passés pendant ces années : Fanny Destaing, Sébastien Arnaud y « los chicos »
Jérôme Bazin et David Blond. Pour continuer un grand merci au personnel du laboratoire qui
a su m’accueillir comme il se devait : Elisa Tofoni, Jean-Pierre Burnouf, Julien Poughon… et
tous ceux que j’oublie. Un grand merci au Calgny Team, Florian, Gislaine, Catherine… pour
les bons moments.

Il ne faut pas oublier l’équipe métallurgie : mon fidèle Pierre-Antoine, bon râleur, mais
encore plus grand bosseur, Gonzalo Molina Martínez, Antoine Gueydan et Gwendoline
Fleurier qui ont amené des bons mots au bureau, Gaël Marnier et Magaux Gilmas des jeunes
chercheurs qui arriveront loin et Mayerling Martínez ; que llegó al laboratotio como un buen
rayo de sol en Normandía.

Merci Anthony pour ta traduction Isabel-Français, Français-Isabel y por todo tu apoyo y


ayuda durante estos cuatro años, sin ti posiblemente esta tesis nunca hubiera sido escrita.
Table des matières
Introduction ......................................................................................................................... 1

Chapitre I. Synthèse bibliographique ............................................................................. 3

I.1. Généralités sur les fontes grises ........................................................................ 4

I.1.1. Solidification des fontes grises ................................................................................................. 5

I.1.2. Les éléments de l’alliage .......................................................................................................... 8

I.1.3. Carbone équivalent ................................................................................................................... 9

I.2. La fonte à graphite lamellaire ......................................................................... 10

I.2.1. Élaboration ............................................................................................................................. 10

I.2.2. Propriétés mécaniques et physiques (Stefanescu et al. 1988) ................................................. 12

I.2.3. Influence de la température .................................................................................................... 13

I.3. La fonte à graphite vermiculaire .................................................................... 14

I.3.1. Élaboration ............................................................................................................................. 14

I.3.2. Propriétés mécaniques et physiques ....................................................................................... 16

I.3.3. Influence de la température .................................................................................................... 19

I.4. La fonte à graphite sphéroïdal ........................................................................ 20

I.4.1. Élaboration ............................................................................................................................. 21

I.4.1.1. Sphéroïdisation .................................................................................................................. 22

I.4.1.2. Inoculation ......................................................................................................................... 22

I.4.1.3. Nodularité .......................................................................................................................... 22

I.4.1.4. Solidification et transformation lors du refroidissement .................................................... 23


Table des matières

I.4.1.5. Nature de la matrice ........................................................................................................... 24

I.4.2. Propriétés mécaniques à température ambiante ...................................................................... 25

I.4.3. Influence de la température .................................................................................................... 27

I.5. Endommagement des fontes GS en fatigue .................................................... 32

I.6. Endommagement des fontes GS en traction uniaxiale ................................. 34

I.6.1. Amorçage de l’endommagement ............................................................................................ 34

I.6.2. Critères d’amorçage et endommagement ............................................................................... 35

I.6.3. Croissance des cavités ............................................................................................................ 36

I.6.4. Coalescence des cavités .......................................................................................................... 37

I.7. Endommagement des fontes GS en compression uniaxiale .......................... 41

I.8. Quelques notions sur le fluage......................................................................... 42

I.9. Évolution de l’endommagement des fontes GS avec la température .......... 43

I.10. Conclusions ....................................................................................................... 47

Chapitre II. Matériau et techniques expérimentales ..................................................... 49

II.1. Techniques de caractérisation microstructurale ........................................... 50

II.1.1. Échantillons pour analyse optique et électronique.................................................................. 50

II.2. Techniques de caractérisation mécanique ..................................................... 51

II.2.1. Essais de traction .................................................................................................................... 51

II.2.2. Essais de compression ............................................................................................................ 52

II.2.3. Nanoindentation ..................................................................................................................... 53

II.2.4. Fluage ..................................................................................................................................... 54

ii
Table des matières

II.3. Caractérisation microstructurale ................................................................... 56

II.3.1. Identification des constituants ................................................................................................ 56

II.3.2. Microstructure des nodules de graphite .................................................................................. 59

II.3.3. Étude de la texture et de la taille de grains ............................................................................. 62

II.3.4. Analyse microstructurale des sphéroïdes de graphite ............................................................. 65

II.3.4.1. Fraction de graphite .......................................................................................................... 66

II.3.4.2. Taille des sphéroïdes de graphite ..................................................................................... 67

II.3.4.3. Forme des sphéroïdes de graphite .................................................................................... 68

II.3.4.4. Distribution des sphéroïdes de graphite ........................................................................... 71

II.3.5. Porosité ................................................................................................................................... 71

II.4. Conclusions ....................................................................................................... 73

Chapitre III. Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS


à température ambiante........................................................................................................... 75

III.1. Caractéristiques mécaniques ........................................................................... 76

III.1.1. Comportement en traction .................................................................................................. 76

III.1.1.1. Élasticité non linéaire ...................................................................................................... 80

III.1.1.2. Écrouissage en traction des fontes GS ............................................................................ 83

III.1.2. Comportement en compression .......................................................................................... 85

III.1.2.1. Effet de la géométrie ....................................................................................................... 86

III.1.2.2. Écrouissage en compression des fontes GS .................................................................... 88

III.1.2.3. Effet de la triaxialité des contraintes ............................................................................... 89

III.2. Étude des mécanismes d’endommagement .................................................... 92

iii
Table des matières

III.2.1. Traction monotone ............................................................................................................. 93

III.2.2. Compression....................................................................................................................... 98

III.3. Mesures de la déformation locale du graphite comme critère de


déformation global du matériau ...................................................................................... 101

III.4. Module d’élasticité et dureté comme critère d’endommagement .............. 108

III.4.1. Nanoindentation et caractéristiques mécaniques du graphite et de la ferrite .................... 108

III.4.2. Évolution de la dureté et du module de Young avec la déformation plastique ................ 111

III.5. Conclusions ..................................................................................................... 113

Chapitre IV. Effet de la température ............................................................................ 115

IV.1. Évolution des caractéristiques physiques ..................................................... 116

IV.1.1. Transformation allotropique : dilatométrie et DSC .......................................................... 116

IV.1.2. Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) ............................................ 117

IV.2. Évolution des caractéristiques mécaniques de la fonte GS ........................ 119

IV.2.1. Comportement en traction ................................................................................................ 120

IV.2.2. Comportement en compression ........................................................................................ 122

IV.2.3. Comportement sous fluage ............................................................................................... 124

IV.3. Évolution des mécanismes d’endommagement avec la température ........ 126

IV.3.1. Mécanismes d’endommagement en traction en fonction de la température ..................... 127

IV.3.2. Mécanismes d’endommagement en compression en fonction de la température ............. 130

IV.3.3. Mécanismes d’endommagement sous fluage ................................................................... 132

IV.4. Analyse des résultats ...................................................................................... 133

IV.4.1. Modèle d’endommagement en traction en fonction de la température ............................ 134

iv
Table des matières

IV.4.2. Modèle d’endommagement en compression en fonction de la température .................... 141

IV.4.3. Modèle d’endommagement en fluage en fonction de la température ............................... 143

IV.5. Conclusions ..................................................................................................... 145

Synthèse, conclusions et perspectives ............................................................................. 147

Références bibliographiques ........................................................................................... 153

Liste de symboles et acronymes ....................................................................................... 163

Annexes ............................................................................................................................ 165

Annexe 1 : Microstructure et propriétés mécaniques de la fonte à graphite


lamellaire (GL) .................................................................................................................. 165

1) Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) ..................................................... 165

2) Propriétés mécaniques des fontes GL à température ambiante ................................................. 166

a) Comportement en traction .................................................................................................... 166

b) Comportement en compression ............................................................................................ 168

3) Évolution des propriétés mécaniques des fontes GL avec l’évolution de la température ......... 168

a) Comportement en traction .................................................................................................... 169

b) Comportement en compression ............................................................................................ 171

4) Cartographies et évolution des paramètres microstructuraux de la fonte GL avec la température


173

Annexe 2 : Cartographies des paramètres microstructuraux des fontes GS en


fonction de la géométrie des échantillons et de la déformation plastique ................... 177

a) D/H=2 ................................................................................................................................... 177

b) D/H=1 ................................................................................................................................... 179

c) D/H=0,5 ................................................................................................................................ 180

v
Table des matières

Annexe 3 : Cartographies et évolution des paramètres microstructuraux de la fonte


GS avec la température .................................................................................................... 181

Annexe 4 : Quelques notions sur le fluage ................................................................ 185

Annexe 5 : Nanoindentation ....................................................................................... 193

Annexe 6 : Élaboration des lames minces ................................................................. 197

Liste de figures ................................................................................................................. 199

Liste de tableaux .............................................................................................................. 207

vi
Introduction
La fonte grise est présente dans toutes les branches de l’industrie, notamment dans les
domaines de l’automobile, de la tuyauterie et de la construction. Les fontes à graphite
sphéroïdal (GS), connues depuis 1948, font partie des matériaux largement étudiés. Leur
comportement mécanique et leur endommagement ont été étudiés en fatigue uniaxiale et en
cyclage. Différents modèles physiques, analytiques et numériques sont capables
d’appréhender leur endommagement et leur rupture pour ces états de contraintes. Cependant,
très peu d’études portent sur l’évolution de leur comportement mécanique avec la
température. Les collecteurs d’échappement des véhicules automobiles, généralement conçus
en fonte GS, doivent supporter des contraintes très diverses telles que la fatigue thermique
causée par des variations de température, la fatigue mécanique engendrée par des vibrations,
des efforts multiaxiaux engendrés par le couple du moteur ainsi que du fluage dû à leur propre
poids, pour des températures pouvant atteindre 800°C.

Figure introduction : simulation thermique d’un collecteur d’échappement en fonctionnement. Cartographie de la


température pour (a) la structure entière et (b) la peau interne du collecteur (température en degrés Celsius)
(Szmytka et al. 2013)

L’objectif de cette thèse est de comprendre le comportement mécanique et


l’endommagement de la fonte GS SiMo à matrice ferritique pour des sollicitations en traction,
en compression et en fluage, pour des températures comprises entre 20 et 800°C, afin de
couvrir un grand éventail d’états de contraintes et de températures.
Introduction

Dans un premier temps, une synthèse bibliographique sera présentée. Cette dernière fera
l’état de l’art des principales caractéristiques mécaniques et structurales de chacune des
variétés de fonte grise ainsi que de leur évolution en fonction des sollicitations mécaniques et
thermiques.

Dans un deuxième temps, les différentes techniques de caractérisation microstructurale et


mécanique de la fonte seront détaillées. Les paramètres morphologiques des nodules de
graphite ainsi que leur fraction surfacique seront analysés. La détermination de ces
caractéristiques sera primordiale pour l’étude de l’endommagement et de l’évolution des
propriétés mécaniques de la fonte soumise à des états de contrainte complexes à haute
température.

Une troisième partie sera consacrée à l’étude des caractéristiques mécaniques et de


l’endommagement de la fonte à température ambiante à travers des essais de traction et de
compression menés sur plusieurs géométries d’éprouvettes, permettant de créer différents taux
de triaxialité et trajets de chargement. Les paramètres microstructuraux définis dans la
deuxième partie seront pris en compte dans le but d’évaluer la déformation locale au sein des
éprouvettes.

Ensuite, une étude approfondie de l’évolution du comportement mécanique de la fonte


avec la température sera présentée. Pour cela, des essais de traction et de compression seront
menés pour des températures comprises entre la température ambiante et 800 °C. En outre,
des essais de fluage à contraintes faibles et élevées seront effectués à 750°C. Finalement, des
modèles capables de quantifier l’endommagement créé pendant chaque type d’essai et de
prédire la rupture seront proposés pour chacun des chargements.

Finalement, les principaux résultats de cette étude seront synthétisés. De plus, de possibles
travaux futurs pouvant contribuer à compléter les connaissances relatives à l’évolution du
comportement mécanique de la fonte GS avec la température seront exposés.

Pour finir, les annexes présenteront les propriétés microstructurales et mécaniques de la


fonte grise à graphite lamellaire ainsi que les descriptifs des techniques expérimentales
utilisées tout au long de cette étude.

2
Chapitre I. Synthèse bibliographique
La place prépondérante occupée par les fontes sur le marché des matériaux métalliques
est due à la large gamme de propriétés physiques et mécaniques qu'il est possible de couvrir
avec ces matériaux. A cela s'ajoute un coût de fabrication très compétitif comparé aux autres
matériaux issus de l'industrie métallurgique.

On appelle fonte tout alliage Fer-Carbone avec une teneur en carbone supérieure à
2,03% en masse. Les fontes présentent des caractéristiques telles qu'une bonne contrainte à
rupture en compression, une très bonne résistance à l’usure, une bonne capacité à absorber
les vibrations (meilleure que celle de l’acier), des qualités autolubrifiantes et une meilleure
résistance à l’oxydation que l’acier doux, qui les rendent optimales pour beaucoup
d’applications dans des secteurs tels que l’automobile, la construction, les machines-outils…

Les collecteurs d’échappement automobiles sont généralement conçus en fonte à graphite


sphéroïdal. Ils sont principalement sollicités en fatigue mécanique et fatigue thermique mais
également en fluage. En outre, ils doivent supporter des contraintes complexes engendrées
par leur géométrie. Or, l’amélioration des performances des moteurs des véhicules s’effectue
en partie par l’amélioration de leur rendement énergétique. Cela conduit à accroître les
températures de fonctionnement de ces pièces et ainsi l’intensité de leur sollicitation
thermique.

Dans ce chapitre les principales propriétés physiques et mécaniques des fontes grises
seront détaillées et les mécanismes d’endommagement des fontes énumérés et décrits.
Synthèse bibliographique

I.1. Généralités sur les fontes grises

Quand on pense aux fontes, il est inévitable de penser à la transformation eutectique dans
le diagramme fer-carbone. Cependant, il est nécessaire de considérer leurs différentes formes
liées au diagramme métastable fer-cémentite et au diagramme stable fer-carbone. Ainsi, la
fonte sera blanche si le carbone eutectique est combiné sous la forme de cémentite (Fe3C)
dans le diagramme métastable et grise si le carbone se solidifie sous la forme de graphite.

En général, les fontes grises sont constituées d'une matrice de base en acier (perlite, ferrite,
austénite…) et de graphite. La morphologie du graphite peut être lamellaire, vermiculaire ou
nodulaire (Jenkins 1990) (Figure I-1). Cette morphologie a une forte influence sur les
propriétés mécaniques et physiques de la fonte.

La fonte lamellaire (GL) contient des particules de graphite interconnectées ayant


tendance à croître dans le plan où se situent les liaisons covalentes du carbone. Ceci leur
donne une meilleure conductivité thermique mais permet également l’initiation et la
propagation de fissures. Les fines lamelles de graphite agissent comme des entailles causant
des concentrations de contrainte dans les grains de la matrice, ce qui provoque une rupture
pseudo-fragile quasiment sans déformation plastique. En revanche, dans la fonte grise
vermiculaire (GV), le graphite a une forme comparable à celle du corail et seules quelques
« lamelles » sont interconnectées dans la matrice. Concernant les fontes à graphite sphéroïdal
(GS), les nodules sont très peu interconnectés. Il est même possible de considérer que ce sont
des particules complètement isolées, ce qui confère à ce type de fonte une bonne ductilité et
une forte résistance (Mohammed et al. 2011).

a) b) c)

Figure I-1 : Micrographies MEB des différentes morphologies du graphite constituant la fonte grise : (a) lamelles de
graphite ; (b) graphite vermiculaire ; (c) sphéroïde de graphite (Sjögren 2007)

4
Synthèse bibliographique

I.1.1. Solidification des fontes grises

La solidification des fontes grises est un phénomène complexe qu’il faut étudier en détail.
Selon la quantité de carbone ajouté, la fonte sera hypoeutectique (2,03% < C < 4,25%),
eutectique (C = 4,25%) ou hypereutectique (C > 4,25%).

Le refroidissement d’une fonte grise hypoeutectique avec une composition Xc (Figure I-2
(a)), peut être décrit à partir de 1400°C. À l’état liquide, le point m0 est atteint quand la
température descend. A partir de ce point, la solidification commence avec des dendrites de
solution solide  (austénite), jusqu’à 1153°C. A partir de cette température, la transformation
eutectique a lieu et la matière restant dans la phase liquide se transforme en graphite
(lamelles, nodules ou vermicules) et en solution solide  à 2,03% C, formant le constituant
eutectique (  + C)E.

a) b)

Figure I-2: (a) Diagramme Fe-C, (b) diagramme Fe-Fe3C (Jenkins 1990)

À partir de ce moment, plusieurs possibilités peuvent se présenter en fonction de la vitesse


de refroidissement et des facteurs d’élaboration. Il sera nécessaire de s’appuyer sur le
diagramme métastable Fe-Fe3C (Figure I-2 (b)). Quatre scénarii possibles peuvent se
produire.

I. L’alliage continue sa solidification dans le diagramme stable jusqu’à S’


(Figure I-3). De E’ à S’ la solution  s’appauvrit en carbone jusqu’à 0,7%,

5
Synthèse bibliographique

mettant en évidence le dépôt de carbone dit proeutectoïde sur les précipités de


graphite déjà existants.
C’est normalement à la température correspondant au point S’ que l’alliage
rejoint le diagramme métastable (Margerie 1989). En ce point, la solution 
commence une transformation    (ferrite) et une partie de la
microstructure austénitique se transforme en grains ferritiques pendant que le
reste de  s’enrichi en carbone jusqu’à 0,8% C. C’est à la température
correspondant au point S que la transformation eutectoïde engendrant la
perlite ( + Fe3C)e, constituant eutectoïde, s’initie.
De cette façon, à température ambiante après solidification, il est possible
d’identifier de la perlite et de la ferrite correspondant à un acier
hypoeutectoïde et du graphite eutectique proeutectoïde.
La position du point S’ par rapport à S est fonction des éléments d’alliage. Par
exemple, pour obtenir une structure purement ferritique, il est nécessaire de
limiter au maximum la quantité de manganèse (Borel 1986).

II. Le passage du diagramme stable au diagramme métastable se fait à la


verticale du point C. L’alliage continue sa solidification dans le diagramme
stable jusqu’à C. De E’ à C la solution  s’appauvrit en carbone mettant en
évidence le dépôt de carbone dit proeutectoïde sur les précipités de graphite
déjà existants. Lors du refroidissement, l’alliage rejoint le diagramme
métastable au point C1. Ici commence alors le dépôt de cémentite. 
s’appauvrit donc en carbone jusqu’à 0,8%, au point eutectoïde, et de la perlite
se forme. Finalement, à température ambiante, cette fonte contient du graphite
eutectique, de la cémentite proeutectoïde et de la perlite.

III. Le passage du diagramme stable au diagramme métastable se fait entre les


points E’ et S’. Dans ce cas, lors du refroidissement il y a dépôt de graphite
entre les points S1 et S, à partir duquel commence la transformation
eutectoïde. La structure, à température ambiante, est constituée de graphite
eutectique et proeutectoïde ainsi que de perlite correspondant à un acier
eutectoïde de 0,8% C.

6
Synthèse bibliographique

IV. La solidification se fait intégralement dans le diagramme stable. Si la vitesse


de refroidissement est suffisamment faible et le graphite assez fin, l’alliage
peut finir sa transformation selon le diagramme Fe-C (Figure I-2 (a)). Dans ce
cas, la transformation eutectoïde se fait pour une proportion de carbone valant
0,7%. L’austénite se décompose alors en ferrite alors que le graphite se
dépose sur les structures graphitiques existantes.

Figure I-3 : Transformation à l’état solide d’une fonte grise ; possibilités pouvant se présenter en fonction de la vitesse
de refroidissement et des facteurs d’élaboration

Si la fonte est eutectique le procédé de solidification sera le même mis à part l’absence de
dendrites proeutectiques austénitiques. En revanche, si la fonte est hypereutectique, la
première solidification correspond à la formation de structures graphitiques proeutectiques.

Après la solidification, différents traitements thermiques peuvent conférer à la matrice


métallique des fontes les mêmes microstructures que celles de la matrice des aciers
(martensite, bainite…).

7
Synthèse bibliographique

I.1.2. Les éléments de l’alliage

Élément Quantité Propriétés

Désoxydant
Silicium
2-3 % Accroît la température de transformation  permettant ainsi
(Si)
en d’élever la température d’utilisation des pièces (Margerie 1989)
masse Augmente la contrainte à la rupture et la dureté de la ferrite ainsi que
sa fragilité

Augmente la coulabilité. Le graphite formé dans le métal liquide a une


2-3 %
Carbone capacité thermique élevée, permettant au mélange de rester fluide lors
en
(C) de la coulée en empêchant un refroidissement trop rapide (Bastid
masse
1995)

Impureté
Soufre (S) < 0,1% Extrêmement fragilisant bien qu’augmentant la résistance à
l’oxydation et à la corrosion (Stefanescu et al. 1988)
0,04- élément le plus important pour la sphéricité du graphite
Magnésium 0,06 % si l'on parvient à avoir des quantités de soufre inférieures à 0,015% en
(Mg) en masse on peut réduire le contenu en magnésium qui produit ainsi
masse beaucoup moins d’impuretés (Stefanescu et al. 1988)

< 0,2% en masse pour une matrice purement ferritique


0-1,2 % > 1% en masse pour une matrice entièrement perlitique
Manganèse
(Mn)
en Objet de micro-ségrégations indésirables à l’origine de carbures aux
masse bords des grains, lesquels provoquent une diminution de la ductilité et
de la ténacité

Chrome Augmente la résistance à l’abrasion et la ténacité


(Cr) A l’origine de la production de carbures, permettant l’emploi de
nuances perlitiques jusqu’à 600°C environ (Bastid et al. 1997)
Élément durcissant
Molybdène Améliore la contrainte à la traction, la dureté et la résistance au fluage
(Mo) à haute température
A l’origine de la production de carbures
Nickel
(Ni) > 20% en masse pour obtenir une matrice austénitique

Étain (Sn) Élément secondaire à l’origine de la perlite


> 0,1% en masse pour donner un fort effet perlitique
Cuivre Élément secondaire à l’origine de la perlite
(Cu) > 0,3% en masse pour donner un fort effet perlitique
< 0,005 Toujours présent comme impureté
Phosphore
% en Diminue la résistance mécanique à chaud et augmente la fragilité à
(P)
masse froid (Jault 2001)
Tableau I-1 : Influence des éléments d’alliage de la fonte GS

8
Synthèse bibliographique

I.1.3. Carbone équivalent

Les trois éléments principaux des fontes grises sont le carbone, le silicium et le fer. Le
taux de carbone dans la fonte varie entre 3,0 et 3,5% et celui du silicium entre 1,8 et 2,4%.
Pour cette raison, les fontes grises sont souvent considérées comme des alliages ternaires fer-
carbone-silicium

Le silicium et le carbone ont une influence sur la nature des fontes grises. Aussi, il est
nécessaire de développer une approximation qui permette de déterminer leur impact sur la
structure pendant la solidification. Pour cela, le concept de carbone équivalent (Ceq) a été mis
en place.

(%Si)
Ceq  %C  (1)
3

Il est aussi possible de prendre en considération la quantité de phosphore :

(%Si  % P)
Ceq  %C  (2)
3

En utilisant les équations (1) et (2), on peut déterminer l’effet du carbone, du silicium et
du phosphore sur le diagramme binaire fer-carbone. Les propriétés mécaniques et physiques
des fontes grises sont grandement définies par la quantité de carbone équivalent (Stefanescu et
al. 1988).

Les fontes ayant un taux de carbone équivalent de 4,25 % sont considérées comme
eutectiques. La majorité des fontes GL sont hypoeutectiques avec Ceq<4.25%. Les fontes GV
sont autant hypoeutectiques qu’hypereutectiques. Dans le cas des fontes GS le taux de
carbone équivalent est compris entre 3,9 et 4,55% (Figure I-4) (Margerie 1995).

9
Synthèse bibliographique

Figure I-4 : Domaine de variation des teneurs en carbone et en silicium et facteurs pratiques tendant à limiter ce
domaine pour les fontes GS (Margerie 1995)

I.2. La fonte à graphite lamellaire

Les fontes à graphite lamellaire représentent un groupe de matériaux ferreux caractérisés


par une matrice à base de fer et du graphite de forme lamellaire. Ces fontes sont
essentiellement un alliage de fer, de carbone et de silicium ainsi que de très faibles quantités
d’autres éléments. Elles peuvent avoir des propriétés physiques et mécaniques très différentes
selon leur microstructure.

La métallurgie de la fonte grise peut être extrêmement complexe à cause des nombreux
facteurs pouvant influer sur la solidification et par conséquent sur la transformation solide-
liquide. Malgré cette complexité, les fontes GL trouvent de nombreuses applications
notamment grâce à leur très bonne coulabilité (supérieure à celles des fontes GV et GS), leur
excellente usinabilité, leur prix et leurs propriétés mécaniques.

I.2.1. Élaboration

La majorité des fontes lamellaires sont hypoeutectiques afin d’éviter le carbone de


flottation (séparation entre le fer et le carbone due à l’hydrophobie) et les grandes lamelles de
carbone proeutectoïde.

Ces fontes ont besoin d’un processus d’inoculation (Margerie 1995) (addition d’agents
combattant la tendance naturelle du carbone à se solidifier dans le diagramme métastable)
semblable à celui des autres fontes et détaillé dans le paragraphe traitant de l’élaboration des
fontes à graphite sphéroïdal (I.4.1. ).

10
Synthèse bibliographique

Une fois la fonte inoculée, la morphologie naturelle du graphite, après solidification, est la
forme lamellaire (dans le cas où la fonte n’a pas subi d’autre processus).

Morphologie du graphite

Les propriétés mécaniques et physiques de la fonte GL sont en partie gouvernées par la


taille, la forme, la quantité et la distribution des lamelles de graphite (Figure I-5).

Figure I-5 : Distribution du graphite spécifiée en ASTM A 247 (Stefanescu et al. 1988)

Le graphite de type A est distribué aléatoirement et orienté au sein de la matrice. Il confère


au matériau des propriétés physiques et mécaniques optimales. C’est ce type de graphite qui
est obtenu avec une surfusion minimale.

Le graphite de type B est obtenu pour des alliages proches des compositions eutectiques,
se solidifiant avec une surfusion supérieure à celle du graphite de type A.

Le graphite de type C est observé dans les fontes hypereutectiques refroidies assez
lentement. Il est possible de distinguer les grandes lames de graphite proeutectique et les amas
de graphite.

Le graphite de type D, interdendritique sans orientation préférentielle, est observé dans les
pièces refroidies très rapidement, au voisinage de la surface dans le cas de pièces coulées en
coquille.

Enfin, le graphite de type E, interdendritique orienté, apparaît quand la surfusion est


élevée, mais pas assez pour créer des carbures. La matrice associée à ce type de structure est
de type ferritique.

11
Synthèse bibliographique

I.2.2. Propriétés mécaniques et physiques (Stefanescu et al. 1988)

La microstructure et les propriétés mécaniques en traction et en compression de la fonte


GL ont été étudiées. Les résultats sont présentés en Annexe 1.

Les caractéristiques mécaniques de la fonte GL sont grandement dépendantes des


éléments d’alliage, de la composition, de la matrice et de la forme du graphite. Leur
déformation à rupture est toujours inférieure à 1%.

Contrainte à rupture en traction

La contrainte à rupture en traction varie entre 150 et 400 MPa et est influencée par la
section du matériau coulé (Figure I-6). La diminution de la contrainte à rupture à mesure que
la section augmente est due à la présence de très longues lamelles de graphite, à la diminution
du taux de carbone concentré dans la ferrite et aussi à la différence de vitesse de
refroidissement entre le cœur et l’extérieur.

Figure I-6 : Effet de la taille de la section sur la contrainte à rupture en traction pour différentes nuances (class) de
fonte GL (Stefanescu et al. 1988)

La contrainte à rupture en compression est environ trois fois supérieure à la contrainte à


rupture en traction alors que la résistance au cisaillement dépasse la contrainte à rupture en
traction de 40 à 100 MPa.

Dureté

La dureté de la fonte GL dépend de sa matrice, elle peut varier de 100 à 150 HB pour une
fonte ferritique et peut atteindre jusqu’à 500 HB pour une fonte totalement martensitique.

12
Synthèse bibliographique

Module d’élasticité

Même dans le cas des fontes non alliées, le module de Young est susceptible de varier de
manière considérable. Il est compris entre 80 et 150 GPa pour les fontes grises à graphite
lamellaire. Il dépend peu de la matrice, mais fortement du graphite (morphologie,
distribution…). En effet, il est en partie lié à la quantité de graphite mais aussi à la forme du
graphite et à ses dimensions. Il augmente à mesure que le graphite s’oriente et s’affine.

I.2.3. Influence de la température

La transformation allotropique de la fonte GL et l’évolution des propriétés mécaniques


avec la température ont été étudiées. Les résultats sont présentés en Annexe 1.

En général, la microstructure des fontes grises ordinaires reste inchangée jusqu’à 350°C.
C’est ainsi que les propriétés mécaniques restent stables jusqu’à 350°C. En revanche, ces
dernières diminuent fortement au-delà de 450°C.

La contrainte à rupture en traction est quasiment constante jusqu’à 400°C (Figure I-7(a)).
Cependant, une valeur minimale de contrainte est observée autour de 325 °C, correspondant à
la température de Curie de la cémentite (Margerie 1989). La valeur maximale de contrainte
autour de 425 °C est due, quant à elle, au vieillissement sous contrainte (Figure I-7(a)). La
déformation à rupture varie de manière opposée à la contrainte à rupture.

Figure I-7: Évolution des propriétés mécaniques avec la température (Margerie 1989) ; (a) contrainte à rupture et
allongement; (b) dureté ; (c) module de Young pour plusieurs nuances (I, II et III)

La dureté varie avec la température de la même façon que la contrainte à rupture, alors que

13
Synthèse bibliographique

le module de Young diminue à mesure que la température augmente (Figure I-7)

I.3. La fonte à graphite vermiculaire

Les fontes à graphite vermiculaire sont le dernier type de fontes grises connu et ont
commencé à être utilisées tardivement. Leurs propriétés mécaniques ont des valeurs
comprises entre celles des fontes à graphite nodulaire et celles des fontes à graphite
lamellaire. Ces fontes ont été développées pour fournir une gamme de fontes n’étant pas
excessivement alliées tout en étant plus résistantes que les fontes grises ordinaires. Elles
présentent aussi une conductivité thermique et une usinabilité meilleures que celles des fontes
à graphite sphéroïdal.

Cette combinaison de propriétés fait de la fonte GV la réponse à des applications qui


requièrent un gain de masse. Elle entre également dans la fabrication de structures
automobiles suffisamment résistantes et dans celle de constituants exposés à des cycles
thermiques ou à des chocs thermiques.

Les propriétés de la fonte GV pourraient être expliquées par le fait que les vermicules,
relativement courtes et ayant des bords arrondis et une surface rugueuse, améliorent
l’adhésion avec la matrice, ce qui fait croître, par rapport aux fontes grises ordinaires, la
contrainte à rupture en traction d'au moins 75%, la rigidité de 35% et double la résistance à la
fatigue tout en conservant la conductivité thermique et la capacité d’amortissement.

Le développement constant de ces fontes, utilisées dans la fabrication de blocs-moteur, de


collecteurs d’échappement, de freins et de groupes motopropulseurs, a permis l’amélioration
de l’efficacité des moteurs en termes de taille, de masse, et de coûts, ce qui ne pouvait pas être
fait avec les matériaux traditionnels tels que l’aluminium et la fonte grise ordinaire (Imasogie
2003).

I.3.1. Élaboration

La fonte GV a été produite pour la première fois par hasard et résulta d’une plus faible
proportion de magnésium ou de cérium que celle nécessaire pour produire de la fonte GS.
Cependant, ce n’est qu’à partir de 1965 que ces fontes ont commencé à avoir une place dans
la famille des fontes, en tant que matériau différent issu d’une nouvelle technique de

14
Synthèse bibliographique

production.

Les fontes GV se trouvent dans une gamme de taux de carbone équivalent (Céq) allant des
hypoeutectiques (Céq=3,7%) jusqu’aux hypereutectiques (Céq=4,7%), avec des quantités
comprises entre 3,1 et 4% et un contenu en silicium compris entre 1,7 et 3% (Stefanescu et al.
1988). Pour une même quantité de silicium, la diminution de Céq augmente la tendance à la
surfusion ce qui se traduit par une décroissance de la nodularité.

Afin de réussir la forme vermiculaire, il est nécessaire d’ajouter différents éléments


comme le magnésium, les terres rares (cérium, lanthane…), le calcium, le titane ou
l’aluminium (Kovacs & Nowicki 1986).

D’autres éléments d’alliage comme le cuivre, l’étain, le molybdène et parfois l’aluminium


servent à modifier la structure du fer (ferrite ou perlite), jouant le rôle de matrice (Figure I-8).

Figure I-8 : Effet du nickel, de l’étain, du cuivre et du magnésium sur la structure de la matrice des fontes GS et GV à
taux de carbone constant (Stefanescu et al. 1988)

Comme toutes les fontes grises, la fonte GV a besoin d’un procédé d’inoculation (§I.4.1. ),
conduisant à l’obtention de carbone graphitique, mais aussi d’un procédé « vermiculisant »
qui permette au graphite d’obtenir sa forme vermiculaire. Les méthodes les plus couramment
utilisées pour l’élaboration des fontes GV sont les suivantes (Kovacs & Nowicki 1986;
Dawson 1999) :

 Traitements contrôlant le contenu en magnésium dans l’alliage. Cet élément


contrôle la tension superficielle de la fonte liquide. Quand celle-ci augmente
jusqu'à 1,4 N/m, le graphite devient complètement nodulaire.

15
Synthèse bibliographique

 Traitements de l’alliage avec des éléments vermicularisants (magnésium, terres


rares, et calcium) et antivermicularisants (titane et aluminium).
 Traitements avec des alliages à base de terres rares ou à base de magnésium et
de terres rares.
 Traitements des alliages à base de fer contenant des éléments
antivermicularisants (soufre et aluminium) avec des alliages contenant des
éléments vermicularisants (magnésium et cérium).

La fonte GV peut, par exemple, être obtenue lorsqu’une fonte GS, à base de fer, est traitée
avec un alliage de magnésium-fer-silicium, le magnésium résiduel représentant 0,013 à
0,022% de la composition (Figure I-9).

Figure I-9 : Influence de la proportion de magnésium résiduel sur la forme du graphite (Stefanescu et al. 1988)

I.3.2. Propriétés mécaniques et physiques

Plus de 80% des défaillances des pièces en fonte grise sont dues à la fatigue mécanique,
qui n’est pas causée par une résistance mécanique insuffisante mais par l’initiation de fissures
dues à un manque de plasticité, en particulier pour des températures élevées. Les fontes à
graphite lamellaire ont une déformation à rupture inférieure à 1%, ce qui est insuffisant dans
la majorité des cas. Remplacer la fonte grise par un matériau plus résistant, ductile et tenace,
comme la fonte GS, n’est pas toujours possible à cause de sa faible coulabilité, de sa moins
bonne conductivité thermique et de son module de Young élevé. Dans de tels cas, les fontes
GV permettent de se rapprocher des propriétés des deux matériaux (GS et GL). En effet, ses
propriétés mécaniques sont proches de celles des fontes GS alors que ses propriétés physiques
(expansion, conductivité) et ses propriétés à hautes températures (fatigue thermique,

16
Synthèse bibliographique

résistance au choc thermique) sont plus proches de celles des fontes GL.

Propriétés en traction et dureté

Les matrices (ferritique et perlitique) des fontes GV présentent une élasticité linéaire. Les
principaux facteurs affectant leurs propriétés mécaniques sont :

 La composition chimique
 La structure (nodularité et matrice)
 La section de la pièce

Le Tableau I-2 consigne les propriétés des fontes en fonction de leur matrice.

e0,2 max Déformation à Module de Young Dureté


Matrice
(MPa) (MPa) rupture (%) (GPa) (HB)
Ferritique 175-300 250-380 3-8 120-126 130-179
Perlitique 315-425 405-620 1-2 127-165 207-269
Tableau I-2 : Propriétés mécaniques des fontes GV à température ambiante en fonction de la nature de la matrice

Il a été démontré que les propriétés mécaniques des fontes GV sont beaucoup moins
sensibles aux variations du taux de carbone équivalent que celles des fontes grises ordinaires
(GL). En outre, les fontes GV présentent toujours des résistances plus élevées que celles des
autres types de fonte pour les mêmes taux de Céq (Stefanescu et al. 1988).

Effet de l’épaisseur de parois

Les propriétés mécaniques des fontes GV sont moins influencées par l’épaisseur des
parois que celles des fontes à graphite lamellaire, cependant cette influence reste significative.
D’autres facteurs, tels que le processus de refroidissement des fontes ou la manière de
démouler, peuvent également avoir une influence sur les propriétés mécaniques. Sur la Figure
I-10, on peut observer l’influence du diamètre de la barre de fonte sur sa contrainte
d’écoulement. On observe que la contrainte d’écoulement diminue à mesure que le diamètre
de la barre augmente.

17
Synthèse bibliographique

Figure I-10: Influence du diamètre d’une barre de fonte sur sa contrainte d’écoulement (Stefanescu et al. 1988)

Compression

La contrainte à rupture en compression des fontes GV correspond approximativement à


trois fois sa contrainte à rupture en traction.

Dureté

Un contenu en silicium supérieur à 2,6% permet d’améliorer la contrainte à la rupture et la


dureté. Ceci est vrai notamment pour les matrices ferritiques, puisque le silicium contribue à
faire durcir la ferrite.

Module de Young

Il est très dépendant de la forme du graphite, presque autant que de la nature de la matrice.
Il peut aller de 120 GPa à 165 GPa, en fonction des différentes matrices et nodularités.

Déformation à la rupture

La déformation à rupture varie inversement avec la dureté. Il dépend de la nature de la


matrice et de la nodularité du graphite et peut aller de 3 à 8% pour des fontes ferritiques.

L’accroissement de la quantité de silicium fait que les mécanismes de rupture peuvent


changer, allant d’une rupture ductile avec des cupules à une rupture plus fragile avec du
clivage. Même si le graphite vermiculaire a des formes très irrégulières, sa rupture est
normalement attribuée à un mode de rupture mixte (Chou et al. 1990). Il est aussi important
de noter la présence de quasi-clivage (Figure I-11) qui présente à la fois des caractéristiques
du clivage et de la déformation plastique (Mohammed et al. 2011).

18
Synthèse bibliographique

Figure I-11 : Micrographie MEB d’une fonte GV au voisinage de la rupture avec quasi-clivage (flèches) (Mohammed
et al. 2011)

Résistance à la corrosion

Dans une enceinte à température contrôlée, le taux de corrosion de la fonte GV dans une
solution contenant 5% d’acide sulfurique est approximativement la moitié de celui des fontes
à graphite lamellaire (Stefanescu et al. 1988). Cependant, cette différence diminue à mesure
que la température augmente. La matrice perlitique a une résistance à la corrosion plus élevée
que la ferritique. La vitesse de corrosion augmente quand on applique des contraintes
mécaniques.

I.3.3. Influence de la température

L’évolution de la limite élastique, de la contrainte à rupture et de la déformation à rupture


avec la température est similaire à celle des fontes GS (Stefanescu et al. 1988) bien que les
propriétés mécaniques soient plus faibles.

Contrainte à rupture en traction

Chao et al. (Chao et al. 1989a) ont montré que, pour des températures comprises entre 200
et 400 °C, la contrainte d’écoulement des fontes GV à matrice ferritique est pratiquement
stable. En revanche, à partir de 400°C cette contrainte diminue fortement (Figure I-12). Selin
(Selin 2010) a mis en évidence ce fait pour différents types de matrices et différents taux de
carbone.

19
Synthèse bibliographique

Figure I-12 : Influence de la température sur la contrainte à rupture en traction pour différents taux de carbone. ()
1,65%C, () 2,57% C, () 3,08% C, () 3,55% C (Chao et al. 1989a)

Déformation à rupture

Il existe une fragilisation de la fonte GV à matrice ferritique pour des températures


proches de 400°C. Ce phénomène se produit de manière plus ou moins prononcée pour
différents taux de silicium et de carbone (Figure I-13).

Figure I-13 : Influence du taux de silicium et de carbone sur la déformation à rupture pour différentes températures ;
(○) 1,65% C, () 2,57% C, () 3,08% C, (■) 3,55% C, (■) 3,07% Si, () 3,58% Si, (○) 4,34% Si (Chao et al. 1989a)

Mode de rupture

Les fontes GV présentent une rupture mixte (ductile-fragile) due à la morphologie


irrégulière du graphite pour des températures comprises entre 100 et 500°C. La rupture
intergranulaire n’a pas été observée dans le cas des fontes GV ferritiques.

I.4. La fonte à graphite sphéroïdal

Depuis son apparition en 1948, la fonte à graphite sphéroïdal ne cesse de voir se

20
Synthèse bibliographique

développer ses applications. Ce matériau possède des propriétés spécifiques aux fontes
(coulabilité) ainsi que des caractéristiques mécaniques proches de celles des aciers de même
structure métallique (ferritique, perlitique, austénitique, martensitique, bainitique). Ces
propriétés ont permis aux fontes GS d’accroître leur compétitivité par rapport à l’acier forgé
et mécano-soudé pour la réalisation de pièces mécaniques destinées aux industries
automobile, ferroviaire, de l’armement, etc.

Après le moulage, la fonte GS a une structure constituée de particules sphéroïdales de


graphite enrobées dans une matrice métallique, ce qui lui permet d’avoir une plus grande
résistance que les autres fontes.

La fonte nodulaire est fabriquée en ajoutant un additif, contenant du magnésium, à du fer


ayant un faible taux de soufre (<0,02% massique) et étant à l’état liquide. Elle est ensuite
inoculée avec un alliage de silicium quelques minutes avant le moulage. En général, la
composition chimique de base des fontes GS ressemble à celle des fontes grises mais leurs
structures présentent de nombreuses différences.

Afin d’obtenir la meilleure combinaison entre résistance, ductilité et ténacité, la matière


première doit comporter peu d’impuretés. L’élément qui contrôle le type de matrice est le
manganèse. Si on souhaite obtenir une matrice ferritique de moulage, le contenu en
manganèse ne doit pas dépasser 0,2% alors que si on désire avoir une matrice perlitique sans
utiliser de traitements thermiques, le contenu en manganèse doit être supérieur à 1%
massique.

On peut également inclure la facilité à réaliser des traitements thermiques dans la liste des
avantages de la fonte GS, puisque le carbone libre présent dans la matrice permet d’en
modifier le taux pour adapter sa dureté et ses propriétés mécaniques aux besoins. Il est
également possible de les tremper, les recuire et même de leur faire subir des traitements
thermiques à trempes étagées pour obtenir une fonte ADI (austempering ductile iron) qui
possède une haute limite de fluage, une grande résistance à la fatigue, une très haute ténacité
et une excellente résistance à l’usure.

I.4.1. Élaboration

L’élaboration des fontes GS nécessite deux traitements complémentaires ; l’inoculation et

21
Synthèse bibliographique

la nodulisation ou sphéroïdisation qui ont pour but d’ajuster, en fonction des besoins précis, la
composition chimique et les propriétés physico-chimiques du métal provenant des fours de
fusion.

I.4.1.1. Sphéroïdisation

La première étape effectuée est la sphéroïdisation. Le but de cette opération est d’obtenir
un graphite de forme nodulaire. La forme du graphite dans la fonte à l’état liquide est
directement liée à sa tension superficielle. L’addition de magnésium, qui se combine à S et O
pour former des sulfures et des oxydes (Laplanche 1976), fait augmenter la tension
superficielle du liquide. Quand la tension superficielle de la fonte augmente jusqu'à 1,4 N/m,
la nodulisation est complète (Skaland 2005; Skaland et al. 1993a; Skaland et al. 1993b).

Le premier élément utilisé pour produire la nodulisation était le cérium, en 1948. Depuis
lors, plusieurs éléments ont été identifiés comme sphéroïdisants : le calcium, certaines terres
rares, certains alcalino-terreux, certains alcalins, etc. Mais aucun ne possède l’efficacité du
magnésium, qui reste l’élément utilisé par excellence.

I.4.1.2. Inoculation

Le traitement de sphéroïdisation donne à la fonte une forte tendance carburique. Afin


d’obtenir une fonte grise, un traitement d’inoculation ultérieur est nécessaire.

Le traitement d’inoculation permet d’obtenir une fonte avec du carbone à structure


graphitique. Cette inoculation se fait par l’addition d’un élément graphitisant qui permet
d’obtenir une fonte grise en combattant la tendance naturelle du mélange à se solidifier dans
le diagramme métastable Fe-Fe3C (Bex & Garreau 1992) (Figure I-2). Un inoculant est un
matériau qui, ajouté à la fonte liquide, crée des sites préférentiels de germination du graphite
(Crafts 1966). Il s'agit traditionnellement de ferro-silicium, de calcium-silicium ou de
graphite. Actuellement, les inoculants les plus utilisés sont le ferro-silicium contenant des
quantités contrôlées d’éléments tels que Ca, Al, Ba, Sr, Zr, Ce, Ti ou Bi (Elliott 1988).

I.4.1.3. Nodularité

La nodularité correspond au ratio entre le nombre de particules de graphite de type I et II


et le nombre total de particules (Figure I-14) (Jenkins 1990).

22
Synthèse bibliographique

Figure I-14 : Formes typiques du graphite selon ASTM A 247. I, graphite sphéroïdal ; II, graphite sphéroïdal
imparfait ; III, graphite trempé ; IV, graphite vermiculaire ; V, graphite de type crabe ; VI, graphite exploité ; VII,
graphite lamellaire (Jenkins 1990)

L’équation (3) permet d’obtenir la nodularité des fontes GS grâce au ratio entre le nombre
de particules de type I et II et le nombre total de particules.

typeI  typeII
Nodularité  100 (3)
typeI  typeII  typeIII  typeIV

I.4.1.4. Solidification et transformation lors du refroidissement

Les fontes nodulaires ont, habituellement, une composition eutectique ou hypereutectique.


Au sein du bain liquide, le graphite est le premier à se former, sur les sites de germination
constitués pendant l’étape d’inoculation (Östberg 2006). Ensuite, les sphéroïdes sont
recouvertes par une couche austénitique appelée cellule eutectique (Lacaze 1996), qui peut
être traversée par le carbone par diffusion lors de la croissance du nodule. La Figure I-15
schématise les mécanismes de solidification d’une fonte hypereutectique.

23
Synthèse bibliographique

Figure I-15 : Description de la solidification d’une fonte hypereutectique (Dierickx 1996)

Les nodules qui commencent à se former au début du refroidissement ont une structure
multicouche (Di Cocco et al. 2010; Lesoult et al. 1998b; Lacaze et al. 1998) :

 Un cœur de graphite obtenu directement après l’état liquide.


 Une couche intérieure de graphite obtenue après la solidification eutectique.
 Une couche intermédiaire de graphite obtenue pendant le refroidissement qui
provoque une plus faible solubilité du carbone dans l'austénite.
 Une dernière couche de graphite formée pendant la transformation eutectoïde
(la solubilité du carbone dans la ferrite étant négligeable).

De la même façon cette solidification entraîne des défauts :

 Des microretassures de petite taille (de l’ordre de quelques micromètres) dues


aux espaces laissés libres en fin de solidification, lorsque les cellules
eutectiques se rencontrent.
 Des porosités de tailles plus importantes (de quelques dizaines de micromètres
jusqu’à parfois plus d’un millimètre (Nadot & Mendez 1997)), apparaissant
dans les zones se solidifiant les dernières. Elles sont dues à la différence de
densité du métal à l’état liquide et à l’état solide, qui entraîne un retrait lors de
la solidification et provoque la formation de cavités appelées retassures.

I.4.1.5. Nature de la matrice

Le pourcentage de ferrite est fonction de la composition chimique, de la vitesse de


refroidissement autour de la température eutectoïde, du nombre de nodules par unité de

24
Synthèse bibliographique

surface et de leur taille. Pendant la transformation en phase solide, la formation de perlite est
quasiment inévitable puisqu’elle permet à l’excès de carbone de diffuser sur de petites
distances (au maximum la moitié de l’espace interlamellaire) (Adrien 2004). Seul un
refroidissement lent autour de la température eutectoïde et une teneur élevée en silicium
peuvent donner une matrice entièrement ferritique (Zhukov 1992). Cependant les zones de fin
de solidification sont pauvres en Si et riches en Mn favorisant ainsi l’apparition de perlite.
L’augmentation de la teneur en Si pourrait permettre d’obtenir une structure totalement
ferritique, mais une teneur trop élevée de cet élément fragiliserait la ferrite.

I.4.2. Propriétés mécaniques à température ambiante

De la même façon que les aciers, les fontes GS ont différentes propriétés mécaniques en
fonction de leur structure mais, grâce à la forme sphéroïdale du graphite, ont de très bonnes
caractéristiques mécaniques en comparaison avec le reste des fontes grises (Margerie 1989;
Jault 2001; Lampman 1996; Stefanescu et al. 1988).

Les fontes GS à matrice ferritique présentent une contrainte à la rupture suffisamment


élevée, une bonne capacité à se déformer plastiquement, une bonne résistance aux chocs et
une bonne aptitude à l’usinage, celle-ci étant facilité autant par le caractère lubrifiant du
graphite que par sa faible résistance à l’usure.

La limite d’élasticité et la charge à rupture des fontes à matrice perlitique sont très élevées.
En contrepartie, elles présentent une faible ductilité.

Les caractéristiques mécaniques des fontes à matrice ferrito-perlitique sont évidemment


comprises entre celles des deux fontes précédentes. Elles ont l’avantage de présenter un faible
coût de fabrication puisqu'elles peuvent être obtenues à l’état brut de coulée sans réclamer
d’attention particulière en ce qui concerne les éléments d’alliage ou la vitesse de
refroidissement.

Limite d’élasticité et charge à rupture

Les fontes GS ne présentent pas une limite d’élasticité bien marquée. C’est pourquoi on
utilise souvent la limite d’élasticité à 0,2 % de la déformation plastique (e0,2). Dans ce cas
également, les caractéristiques mécaniques varient avec la nature de la matrice (Tableau I-3)
(Bastid 1995).

25
Synthèse bibliographique

Matrice e0,2 (MPa) max (MPa)


Ferritique 220-320 350-500
Ferrito-perlitique 320-370 500-600
Perlitique 420 700
Bainitique ou
480-600 800-900
martensitique
Tableau I-3 : Propriétés mécaniques des fontes GS

En général, on peut considérer que, pour une fonte GS dont la matrice est ferritique ou
perlitique, e0,2 = 2 HB, alors que pour une fonte martensitique ou bainitique, e0,2 = 2,6 HB
ete0,2 = 3,5 HB (Margerie 1989). Ces coefficients peuvent varier avec la morphologie du
graphite. Il est à noter que la résistance à la compression est légèrement supérieure à la
résistance en tension.

Yanagisawa et al. (Yanagisawa & Lui 1985), ont montré l’importance de l’effet de la taille
des grains de la ferrite et de la fraction volumique de graphite (Figure I-16) sur la contrainte
d’écoulement des fontes GS. Ce matériau suit la loi de Hall-Petch.

   0  k  d f 1/2 (4)

Où  est la contrainte d’écoulement, 0 et k sont des constantes qui dépendent du matériau


et df est le diamètre moyen des grains de ferrite. La contrainte d’écoulement pour une
déformation   0,10 augmente tant que la structure ferritique devient plus fine, quel que soit
le taux de carbone.

L’action de la fraction volumique de graphite est proportionnelle à la contrainte


d’écoulement en traction (Figure I-16).

26
Synthèse bibliographique

Figure I-16 : Influence de la fraction en volume de graphite et de la taille de grain de ferrite sur la contrainte
d’écoulement (Yanagisawa & Lui 1985)

Dureté

Dans une fonte à matrice ferritique, elle varie de 130 à 200 HB en fonction des éléments
d’alliage, Si, Mn et Ni durcissant la ferrite. La dureté d’une fonte à matrice ferrito-perlitique
est comprise entre 170 et 270 HB. Elle peut atteindre 225 à 300 HB si la matrice est
entièrement perlitique. Les duretés les plus élevées sont observées pour les fontes à matrice
martensitique ou bainitique (245 à 360 HB) (Jault 2001).

Déformation à rupture

La déformation à rupture, qui varie inversement avec la dureté, est comprise entre 10 et
20% pour une fonte à matrice ferritique, entre 3 et 7% pour une fonte à matrice ferrito-
perlitique et chute à 2% si la matrice est perlitique, bainitique ou martensitique.

Module de Young

Celui-ci est compris entre 160 et 180 GPa. Bien que cette valeur dépende beaucoup de la
nature de la matrice, elle diminue avec l’augmentation de la proportion de graphite. Il est très
délicat de déterminer cette valeur à l'aide des courbes contrainte-déformation puisqu’elle
commence à devenir non linéaire pour de faibles valeurs de déformation (Bastid 1995).

I.4.3. Influence de la température

À partir de 425°C, les fontes à graphite sphéroïdal commencent à subir différents


changements microstructuraux (Margerie 1989; Jault 2001; Bechet 1981).

Au-delà de 450°C, la cémentite se décompose en fer et en carbone, ce dernier précipitant

27
Synthèse bibliographique

préférentiellement sur les nodules de graphite (graphitisation), ce qui en augmente la taille.


Cette décomposition provoque un gonflement du matériau qui peut atteindre 1% en volume si
sa matrice est à l’origine entièrement perlitique. Si une pièce doit être utilisée à une
température supérieure, il est préférable que sa matrice soit entièrement ferritique. On
s’affranchira ainsi de tout phénomène de gonflement dû à la graphitisation à condition de ne
pas dépasser la température de transformation allotropique () (Bastid 1995), ferrite (CC)
 austénite (CFC).

La transformation allotropique a lieu autour de 727 °C, mais peut être relevée par l’ajout
d’éléments alphagènes (Si, Al, Mo…). Dans les fontes GS, cette transformation n’est pas
instantanée et ne se fait pas à la même température pendant le chauffage que pendant
refroidissement.

La transformation  s’accompagne d’une contraction de la matrice estimée à environ


1% puisque l’austénite est plus compacte que la ferrite. Ce changement de volume permet de
déterminer les températures de transformation grâce à des essais de dilatométrie. Ceux-ci
révèlent l’important coefficient de dilatation de l’austénite (environ 3510-6 K-1) comparé à
celui de la ferrite (environ 1610-6 K-1). Cette transformation entraîne l’apparition de
contraintes internes en raison des variations dimensionnelles qui l’accompagnent.

Le contenu en silicium des fontes leur confère une bonne résistance à l’oxydation
comparée à celle des aciers. Cet élément permet la formation d’un oxyde interne riche en
fayalite Fe2SiO4, présentant l’intérêt d’être très adhérent et peu perméable à l’oxygène (Bastid
1995; Garza et al. 2008). Le processus d’oxydation se trouve ainsi ralenti. Les fontes alliées
au silicium présentent alors une bien meilleure tenue à l’oxydation que les fontes ordinaires.
Ce phénomène est d’autant plus notable que la température est élevée (Figure I-17). Cette
couche d’oxyde peut aussi être formée à partir d’autres éléments d’alliage pour donner
FeCr2O4 ou FeAl2O4. L’aluminium améliore très sensiblement la résistance à l’oxydation. À
1050° C, la perte de masse par oxydation d’un échantillon de fonte à 25% Al est 20 fois
inférieure à celle d’un acier à 35% Ni et 25 % Cr (Ghosh et al. 1996; Bechet 1981).

28
Synthèse bibliographique

Figure I-17 : Influence de la teneur en silicium sur la résistance à l’oxydation des fontes GS en fonction de la
température (où P est la perte de masse) (Bechet 1981)

L’oxydation des fontes à graphite sphéroïdal est beaucoup plus lente que celle des fontes à
graphite lamellaire. En effet, sur ces dernières, le réseau formé par les lamelles de graphite
favorise la diffusion de l’oxygène vers l’intérieur du matériau (Jault 2001).

La décarburation est liée à la diffusion du carbone présent dans le matériau vers la surface
où il se combine avec l’oxygène de l’air suivant les équations classiques pour former CO
et/ou CO2.

Contrainte à rupture en traction

La contrainte à rupture varie peu jusqu’à 400°C (627K). À partir de cette température elle
chute rapidement (Figure I-18). Ce fait a été démontré pour différentes tailles de grains
ferritiques et différentes tailles des nodules de graphite (Yanagisawa & Lui 1983). Cette
baisse est bien sûr plus brutale pour les fontes perlitiques dont les bonnes performances aux
températures supérieures à 400°C sont dégradées par la décomposition de la perlite. On peut
augmenter la contrainte à la rupture à chaud en stabilisant la perlite par des éléments d’alliage
comme le molybdène ou le chrome. Cet élément a aussi un effet bénéfique sur la tenue à
chaud des fontes ferritiques (Bechet 1981).

29
Synthèse bibliographique

Figure I-18 : Influence de la température et de la microstructure sur la contrainte à rupture en traction des fontes GS
ferritiques (Yanagisawa & Lui 1983)

Déformation à rupture

La rupture normale à température ambiante de la fonte ferritique GS est ductile.


Cependant, la température a une grande influence sur la déformation de la fonte qui est sujette
à une fragilisation pour des températures intermédiaires, autour de 400°C (Figure I-19).

Ce phénomène peut avoir diverses origines comme la fraction volumique de graphite


(Yanagisawa & Lui 1983), la triaxialité des contraintes (Chao et al. 1988), la ségrégation du
phosphore (Chen et al. 1994), mais aussi le vieillissement par déformation dynamique
(Yanagisawa & Lui 1985), comme la fragilité au bleu de l’acier.

En général, pour une même vitesse de déformation, la ductilité de l’acier doux est
grandement réduite pour des températures comprises entre 200 et 250°C. Les aciers au
silicium (1 à 3% en masse) ont une température de fragilisation située aux alentours de 300°C.
Les fontes blanches contenant 2,6% de silicium (sans particules de graphite) se fragilisent
entre 300 et 350°C. La fonte GS, quant à elle, a une température de fragilisation proche de
400°C.

Il a été suggéré que cette augmentation de la température de fragilisation est due à un


contenu plus élevé en graphite et en silicium dans les fontes ferritiques à graphite sphéroïdal
(Yanagisawa & Lui 1985). De plus, l’évolution des faciès de rupture montre une fragilisation
à haute température. Les faciès de rupture de l'acier doux et des aciers au silicium montrent
des cupules, mais les fontes blanches contenant 2,6% de silicium et la fonte ferritique GS
montrent une rupture intergranulaire à 400 °C. Il est clair que les particules de graphite

30
Synthèse bibliographique

sphéroïdal ont eu une influence significative sur la fragilisation, contribuant à en augmenter la


température. En outre, ces particules peuvent provoquer la rupture intergranulaire.

Figure I-19 : Relation entre la température et la déformation à rupture pour les fontes GS ferritiques (Yanagisawa &
Lui 1985)

Mode de rupture

À 400°C (673K) la rupture des éprouvettes entaillées d'aciers doux et d'aciers contenant
du silicium est ductile et présente des cupules. En revanche, les éprouvettes faites en fonte GS
contenant 2,6% de Si présentent une rupture intergranulaire.

Figure I-20 : (a) Influence de la température et du diamètre des nodules de graphite sur la déformation pour
différentes tailles de grains ferritiques ; (b) effet de la taille de grain sur le mode de rupture à 400°C (1 étant la taille
de grain la plus faible et 4 la plus élevée (Yanagisawa & Lui 1983; Chao et al. 1989b).

Cet effet de fragilisation a été minimisé par Chao et al. (Chao et al. 1989b) en réduisant la
taille des grains ferritiques (Figure I-20). Quand la microstructure est très fine, la rupture
intergranulaire peut être éliminée.

31
Synthèse bibliographique

I.5. Endommagement des fontes GS en fatigue

La rupture par fatigue mécanique est une des causes les plus courantes de défaillance des
pièces mécaniques en service. La fatigue correspond à une sollicitation mécanique qui varie
avec le temps pour un état de contrainte plus faible que la contrainte à la rupture du matériau.
Il est généralement admis que la ruine par fatigue suit trois étapes.

 Amorçage de fissures microscopiques : le plus couramment à l’équateur des


sphéroïdes de graphite (Monchoux 2000; Palin-Luc et al. 1998; Clement et al. 1984) et des
porosités, perpendiculairement à la direction de sollicitation (Nadot et al. 1999; Tokaji &
Ogawa s. d.; Yaacoub Agha et al. 1998). Quand les nuances de fonte sont ferrito-
perlitiques, des microfissures peuvent aussi s’amorcer à l’interface ferrite-perlite.
Plusieurs facteurs conditionnent l’amorçage de la fissuration (taille et forme des défauts).
Les sphéroïdes présentant une taille supérieure à la moyenne et ayant une surface
irrégulière seront les premières à fissurer (Reed et al. 2003; Palin-Luc et al. 1998). La
proximité de ces défauts ainsi qu’une répartition non homogène des nodules de graphite
favorisent aussi l’initiation de fissures (Reed et al. 2003; Palin-Luc et al. 1998).
 Propagation des fissures : les fissures amorcées de façon précoce peuvent être
majoritairement bloquées entre les grains sans se propager (Monchoux 2000). À partir ce
moment le déblocage de certaines fissures amorcées sur des sphéroïdes de graphite
commence. Ce déblocage est souvent dû à la connexion de plusieurs microfissures. Ainsi,
il est favorisée par les faibles distances inter-graphitiques et par une répartition non
homogène des amas de graphite (Monchoux 2000; Ochi et al. 2001). Le déblocage des
fissures amorcées au niveau des porosités dépend surtout de la taille initiale du défaut.
Quand le déblocage des fissures est engagé, la propagation des fissures courtes commence.
Cette propagation est essentiellement intragranulaire (Montheillet & Moussy 1986;
Cavallini et al. 2008). La propagation n’est pas régulière et des arrêts assez longs dans le
temps surviennent au niveau des joints de grains.
 Rupture brutale : parmi toutes les fissures débloquées ayant commencé à se propager,
seule une mènera à la rupture (Dierickx 1996; Monchoux 2000). Les fissures qui
conduisent à la rupture ont principalement des porosités et des amas de graphite comme
sites d’amorçage (Monchoux 2000; Nadot & Mendez 1997).

Cavallini et al. (Cavallini et al. 2008) ont étudié l’effet du biphasage sur les propriétés

32
Synthèse bibliographique

mécaniques en fatigue de différents types de fontes GS. Ils mirent en évidence que la durée de
vie des fontes biphasées (ferrite-(perlite ou bainite)) est supérieure à celle de fontes possédant
une matrice entièrement ferritique ou entièrement perlitique/bainitique. La présence de zones
bainitiques autour de la ferrite donne à la fonte GS une meilleure résistance à la propagation
des fissures, expliquée par la création d’un bouclier de contraintes résiduelles de compression
dans la phase ferritique qui bloque la propagation des fissures (Figure I-21).

En revanche, si dans une fonte ferrito- perlitique/bainitique la phase bainitique/perlitique


se trouve autour de sphéroïdes de graphite ou autour de porosités, alors on remarque une
diminution notable du nombre de défauts pouvant amorcer la rupture. En conséquence, la
phase d’amorçage des fissures atteindra pratiquement la moitié de la durée de vie du matériau,
au lieu de 5 à 20% (Adrien 2004), améliorant ainsi la résistance à la fissuration du celui-ci.

Figure I-21 : Influence des phases ductiles et fragiles sur la propagation des fissures dans les fontes GS (Cavallini et al.
2008)

33
Synthèse bibliographique

I.6. Endommagement des fontes GS en traction uniaxiale

Durant une sollicitation en traction uniaxiale, les fontes GS présentent des sites
d’amorçage privilégiés qui sont des porosités ou des inclusions autour desquelles la
déformation plastique peut se concentrer localement. De cette manière, l’amorçage peut avoir
lieu dans la matrice (le long des bandes de glissement émanant des défauts), à l’interface
inclusion/matrice (décohésion des nodules), ou dans les nodules (dû à la rupture de ceux-ci).

La fonte GS à matrice ferritique est un matériau ductile. La rupture ductile constitue l’un
des modes d’endommagement classiques des métaux. Typiquement, cette rupture est produite
pour l’accumulation de vides qui résulte de trois mécanismes : l’amorçage, la croissance et la
coalescence des cavités. La défaillance de ces matériaux est aussi fonction de différents
paramètres comme la taille des particules, leur quantité, leur forme et leur distribution ainsi
que de la pression hydrostatique (Lin et al. 1994; Chao et al. 1988; Yanagisawa & Lui 1985).

I.6.1. Amorçage de l’endommagement

De manière générale, l’amorçage de l’endommagement est la conséquence de l’apparition


de vides. Des hétérogénéités présentes au sein du matériau créent des champs de contraintes et
des déformations complexes qui conduisent à des incompatibilités de déformation. Lorsque la
déformation augmente, certaines contraintes et déformations se localisent microscopiquement,
augmentant l’incompatibilité et favorisant l’amorçage de l’endommagement (Figure I-22).

Le type d’amorçage va dépendre de la nature de la matrice, des particules et de la liaison


particule-matrice (Guillemer-Neel et al. 1999; Guillemer-Neel et al. 2000) :

 L’amorçage intra-graphitique peut être expliqué par des liaisons intragraphitiques


moins fortes que l’interface graphite-matrice. La particule et la matrice possèdent des
lois de comportement différentes. Les premiers stades de déformation plastique
génèrent donc des incompatibilités de déformation entre la matrice et les nodules,
augmentant les contraintes notamment au sein du graphite, ce qui favorise l’amorçage
des fissures des le début de la déformation plastique (He et al. 1997; Dierickx et al.
1996; Nadot et al. 2004).
 L’amorçage à l’interface graphite-matrice apparaît de façon simultanée avec la
fragmentation des inclusions de graphite. Il est aussi dû à l’incompatibilité de

34
Synthèse bibliographique

déformation engendrant d’importantes contraintes dans l’inclusion et à l’interface. La


décohésion s’effectue habituellement dès le début de la déformation plastique
(Dierickx et al. 1996; Iacoviello et al. 2008; Di Cocco et al. 2010).

Figure I-22 : Mécanismes d’endommagement des fontes GS ductiles (Dierickx 1996)

I.6.2. Critères d’amorçage et endommagement

De nombreux modèles sont proposés pour tenter d’expliquer les mécanismes d’amorçage.
La plupart d’entre eux utilisent la mécanique des milieux continus alors que d’autres
s’appuient sur la métallurgie physique (interactions entre dislocations). En effet, les deux
théories sont nécessaires et complémentaires.

Les critères utilisant la mécanique des milieux continus impliquent une contrainte critique
de décohésion entre la matrice du matériau et les inclusions ou une contrainte critique de
rupture des particules (Argon et al. 1975; Goods & Brown 1979). Les critères utilisant la
métallurgie physique sont basés sur la formulation relativement lourde et complexe de critères

35
Synthèse bibliographique

physiques.

 La méthode d’Eshelby (Eshelby 1957; Eshelby 1961; Eshelby 1959) permet de


calculer le champ de contraintes dans et autour d’une inclusion dans le cas d’un
comportement élastique. L’inclusion doit être unique et de forme ellipsoïdale dans
une matrice infinie, l’interface est supposée parfaite (continuité de contraintes et
déformations) et les accommodations sont purement élastiques.

 Argon et al. (Argon et al. 1975) ont calculé la contrainte locale de décohésion c
pour une inclusion sphérique rigide dans une matrice parfaitement plastique ou
élastique en faisant la somme de la contrainte hydrostatique h et de la contrainte
de Von Mises equ :

 c   h   equ (5)

 Beremin (Beremin 1981) propose une contrainte critique  c dans laquelle Σ,

définie par l’équation (7), est la plus grande des contraintes principales,  e est la
limite élastique et K un facteur prenant en compte la texture de la particule.

 c    K  equ   e  (6)

   h  2 / 3 equ (7)

 Gurson (Gurson 1977) propose un modèle d’amorçage contrôlé par la déformation


dans lequel l’incrémentation de vide est fonction de la déformation plastique
équivalente. La germination continue des cavités sous l’influence du chargement
est considérée. Lors d’un incrément de déformation, il y a germination de cavités
et croissance des cavités déjà existantes.

I.6.3. Croissance des cavités

Après l’amorçage, on assiste à la croissance des vides avec l’augmentation de la charge.


La croissance des cavités est principalement influencée par la contrainte hydrostatique  h , ce

36
Synthèse bibliographique

qui a été expérimentalement observé (Li et al. 2011; McClintock 1968). Des taux élevés de
contraintes hydrostatiques accélèrent la croissance des vides, alors que des contraintes
hydrostatiques négatives suppriment ces vides. La croissance des vides a été décrite par de
nombreux modèles mathématiques tels que ceux de Rice-Tracey (Rice & Tracey 1969) ou de
McClintock (McClintock et al. 1966), en s’appuyant sur l’influence de la pression
hydrostatique.

Le modèle de Rice et Tracey (8) permet de connaître la croissance d’une cavité sphérique,
de rayon R, isolée dans un massif infini de comportement plastique écrouissable, sous un
chargement axisymétrique.

dR  2 h 
 A  exp   d  eq
p
(8)
R 3
 eq 

Où R correspond au rayon du vide, A est un paramètre dépendant du matériau et  eq est la


p

déformation plastique équivalente.

L’influence du matériau sur la croissance des vides réside dans la quantité et la


distribution des inclusions et, plus spécifiquement, dans le nombre de sites d’endommagement
qu’il contient. Ainsi, dans le cas des matériaux écrouissables, pour des vitesses de
sollicitations courantes, le comportement mécanique de la matrice constitue un facteur de
moindre importance. De cette façon, deux matériaux de rhéologies différentes mais de teneurs
inclusionnaires voisines présenteront un taux d’endommagement proche pour une même
déformation équivalente (Montheillet & Moussy 1986).

I.6.4. Coalescence des cavités

La coalescence des cavités est la dernière étape de la rupture ductile. De manière générale,
il est admis qu’elle est la conséquence de l’instabilité plastique dans les ligaments subsistants
entre les trous (Figure I-23).

La plasticité est localisée entre les vides et conduit à la rupture par striction et cisaillement
des espaces inter-vides (Lou et al. 2012). La zone plastique localisée devient de plus en plus
prononcée et la section effective tend vers zéro, conduisant à la rupture, qui dépend de
nombreux paramètres tels que la géométrie de l’éprouvette (taux de triaxialité), la

37
Synthèse bibliographique

consolidation de la matrice, la sensibilité à la vitesse de sollicitation et la ductilité du


matériau.

Figure I-23 : Mécanisme de coalescence de cavités (Lou et al. 2012)

La coalescence résulte d’un phénomène local et ne peut pas être modélisée en termes de
croissance continue de cavités. En effet, la distribution des particules est hétérogène et le
matériau présente des variations ponctuelles de sa concentration en cavités. Ainsi, le matériau
commence tout d’abord à se rompre là où la concentration en inclusions est plus élevée,
entraînant ainsi la ruine totale du matériau.

Iacoviello et al. (Iacoviello et al. 2008) ont étudié les mécanismes d’endommagement des
fontes GS à matrice ferrito-perlitique ayant différents taux de perlite. Des essais de traction
ont été menés in situ dans un MEB équipé d’une micromachine de traction. Il apparaît que la
déformation élastique des fontes GS 100% ferritiques est caractérisée par l’absence absolue
de fissures ou microporosités aussi bien dans la matrice ferritique que dans le graphite (Figure
I-24 (a-b)). Pendant la déformation plastique, les fissures commencent à se développer dans le
graphite avec une morphologie en pelure d’oignons « onion-like » (endommagement des
nodules entre les différentes couches de graphite dû à la symétrie orthoradiale de la structure
des nodules). Cependant, la décohésion entre le graphite et la matrice n’a pas été observée. En
revanche, le deuxième mécanisme d’endommagement observé en de très rares occasions est la
fissuration à l’intérieur du nodule (Figure I-24 (c-f)).

La déformation élastique des fontes ferrito-perlitiques est aussi caractérisée par l’absence
d’endommagement irréversible (Figure I-25 (a,b)). Pendant la déformation plastique,
l’endommagement a lieu à l’interface nodule-matrice, commençant aux pôles des nodules,
ainsi qu’à l’intérieur des nodules, à travers des mécanismes de type « onion-like » (Figure
I-25 (c, f)). De hauts niveaux de déformation plastique impliquent l’amorçage et la croissance
de fissures dans la matrice.

38
Synthèse bibliographique

Figure I-24 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 100% ferritique,
pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,010 ; (b) 0,025 ; (c) 0,050 ; (d) 0,075 ; (e) 0,125 et (f) 0,175 (Iacoviello et
al. 2008)

La déformation élastique des fontes GS 100% perlitiques est caractérisée par l’apparition
d’endommagement irréversible. Des fissures peuvent être observées dans la matrice
métallique, tout comme une décohésion à l’interface nodule/matrice. Pendant la déformation
plastique, les fissures se développent à l’intérieur des nodules et de la matrice.

Figure I-25 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 70% ferritique et
30% perlitique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,015 ; (b) 0,030 ; (c) 0,070 ; (d) 0,100 ; (e) 0,125 et (f)
0,165 (Iacoviello et al. 2008)

39
Synthèse bibliographique

En conséquence, les mécanismes d’endommagement des sphéroïdes de graphite peuvent


être classifiés da la façon suivante :

 Mécanismes « onion-like », décohésion du cœur des nodules des couches de


graphite plus superficielles par des mécanismes ductiles tels que le cisaillement des
couches de graphite. Il est possible de faire l’hypothèse de propriétés mécaniques
différentes entre le cœur graphitique du nodule obtenu directement à partir du
mélange liquide (Lesoult et al. 1998a; Lacaze et al. 1998) et les couches externes
obtenues par diffusion à l’état solide pendant le refroidissement.
 Amorçage et croissance des fissures radiales et transversales au cœur du graphite,
couramment observées dans les nodules à sphéricités réduites.
 Décohésion entre le graphite et la matrice métallique impliquant une déformation
plastique réduite des nodules de graphite.

L’endommagement de la matrice métallique, quant à lui, peut être résumé en trois


morphologies d’endommagement différentes :

 Quand la matrice est ferritique, l’endommagement peut seulement être observé


pour de très hauts niveaux de déformation à l’interface nodule-matrice. Les
fissures trouvent un chemin préférentiel là où la distance entre les nodules est
faible (Figure I-25 (d-f)).
 Dans les fontes GS entièrement perlitiques, l’endommagement peut s’initier dans
le domaine élastique de la courbe contrainte-déformation.
 La plastification de la matrice autour des nodules de graphite engendrant la
modification de la géométrie de ceux-ci est observée pour toutes les
microstructures. Cependant, la croissance des vides n’est pas simplement basée sur
la croissance de cavités, mais plutôt sur des mécanismes d’endommagement
observés au niveau des nodules (croissance de fissures, mécanismes « onion-like »
et dans une moindre mesure décohésion entre les nodules et la matrice). La
coalescence des vides n’a pas été observée à la surface des échantillons dans tous
les cas étudiés par Cavallini et al.(Di Cocco et al. 2010).

40
Synthèse bibliographique

I.7. Endommagement des fontes GS en compression uniaxiale

De nombreux auteurs ont étudié la déformation des fontes et leur mise en forme par
déformation afin d’améliorer leur propriétés mécaniques (Ji & Zhu 2006b; Ghaderi et al.
2003; He(He Zerong) et al. 1997; Qi et al. 2009). Un des résultats les plus significatifs est la
nécessité de comprendre le procédé de déformation des nodules de graphite afin d’optimiser
les propriétés mécaniques d’éléments en fonte ayant des applications structurales. Cependant,
peu de travaux ont été consacrés à l’étude de la relation entre l’état de déformation plastique
locale et la déformation microstructurale dans le but de mettre en place des outils
microstructuraux permettant contrôle du trajet de déformation pendant le procédé de mise en
forme. Shi et al. (Shi et al. 2003) ont étudié le ratio de déformation entre les nodules de
graphite de la matrice métallique et le matériau composite, pendant des essais de compression.
Le rapport d’aspect des nodules a été proposé comme un paramètre capable de prédire la
déformation homogène du matériau. Il a été suggéré que, pour de grandes déformations à
température ambiante, les nodules se comportent comme des cavités remplies de poudre de
graphite qui peut être déformée comme un liquide incompressible, sans raideur mesurable.
Plus récemment Balos et al (Balos & Sidjanin 2009) ont utilisé le même paramètre pour
investiguer l’évolution da la morphologie des nodules de graphite pendant des essais
mécaniques menés à température ambiante sur des fontes GS ferritiques et perlitiques. Il a été
mis en évidence que le taux de déformation des nodules dépend de la déformation du matériau
global et non pas de la microstructure de la matrice (Figure I-26).

Figure I-26 : Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules p=hauteur/largeur et la déformation globale du
matériau pour une fonte GS 90% ferritique et une fonte 30% ferritique

41
Synthèse bibliographique

I.8. Quelques notions sur le fluage

Le fluage correspond à la déformation plastique, au cours du temps, de matériaux soumis à


une charge constante. Dès qu’une charge est appliquée, il y a une réponse élastique du
matériau, suivie par une déformation plastique. Différents types de fluage se succèdent au
cours du temps (Murry 1999; Hosford 2010). La Figure I-27 montre l’évolution de la
déformation en fonction du temps (Kassner & Perez-Prado 2004).

 Le fluage primaire (Stage I) ou transitoire, pendant lequel la vitesse de


déformation diminue au cours du temps, ce qui peut être traduit par une
augmentation de la résistance du matériau, ou encore par une consolidation.
 Le fluage secondaire ou stationnaire (Stage II), pendant lequel la vitesse de
déformation est constante avec le temps. Les mécanismes de durcissement et
d’adoucissement sont équilibrés.
 Le fluage tertiaire (Stage III), pendant lequel la vitesse de déformation croît
jusqu’à la rupture. Le matériau s’adoucît.

Figure I-27 : Différents stades du fluage (Saint-Antonin 1995)

Cartes des mécanismes de déformation

Les mécanismes qui contrôlent la déformation changent avec la température et la


contrainte. La Figure I-28 représente deux cartes de déformations typiques. Pour des
contraintes élevées, le glissement par mouvement de dislocations prédomine. À température
peu élevée, la déformation plastique est essentiellement intragranulaire et la rupture,
intragranulaire elle aussi, se fait après une forte déformation plastique. Pour de faibles

42
Synthèse bibliographique

contraintes, différents types de fluage, contrôlés par la diffusion (Coble et Herring-Nabarro),


deviennent importants. La nature du mécanisme dominant change avec la taille de grains.
L’augmentation de la taille des grains, entraîne une diminution de la diffusion aux joints de
grains (diffusion de Coble), si bien que le matériau se comporte quasiment comme un
matériau monocristallin (disparition de la région C sur le diagramme d’Ashby) (Figure I-28)
(Kassner & Perez-Prado 2004).

Figure I-28 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et 100
mm, , A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D – fluage de Nabarro-
Herring, E – déformation élastique

Le fluage est une compétition entre les mécanismes de durcissement, comme la formation
de structures denses, de dislocations, et les mécanismes de restauration, tels que la montée des
dislocations et le glissement dévié qui diminuent l’écrouissage (Roylance 2001).

I.9. Évolution de l’endommagement des fontes GS avec la température

De nombreux travaux ont été consacrés à l’étude de l’endommagement de la fonte en


fatigue et en traction, cependant très peu d’études ont été faites sur le comportement et
l’endommagement des fontes GS en température. Szmytka et al. (Szmytka et al. 2010) ont

43
Synthèse bibliographique

proposé un nouveau modèle macroscopique qui décrit le comportement élasto-viscoplastique


des fontes GS SiMo.

Cette étude prend en compte les règles de flux spécifiques représentant le comportement
des fontes pour des températures comprises entre TA et 700°C et des vitesses de déformation
comprises entre 10-4 s-1 et 10-7 s-1. Dans le cas des fontes GS SiMo, un comportement
fortement viscoplastique est mis en évidence à partir de 500°C. Trois modèles sont utilisés
pour représenter le comportement des fontes.

Tout d’abord, un modèle complet « full model » est proposé. Les équations décrivant ce
modèle sont basées sur les phénomènes physiques observés à l’échelle des dislocations et sont
capables de reproduire convenablement le comportement de la fonte pour toutes vitesses de
déformation et températures.

Un deuxième modèle, allégé « light model », basé lui-aussi sur des équations liées aux
phénomènes physiques observés à l’échelle des dislocations mais présentant une formulation
plus simple a aussi été proposé. Ce modèle permet de réduire le temps de CPU (central
processing unit) et est capable de reproduire le comportement de la fonte sous plusieurs types
de charges dans le cas de très faibles déformations de l’ordre de +/- 0,002.

Finalement, ces deux modèles sont confrontés à un modèle classique de type Chaboche
basé sur les règles de flux de Norton. Il a été démontré que ces règles classiques ne sont pas
capables de décrire le comportement de la fonte (Szmytka et al. 2010) (Figure I-29) . De plus,
ce modèle classique nécessite un temps de CPU plus important que celui des modèles allégé
et complet.

44
Synthèse bibliographique

a)

b)

Figure I-29 : (a) taux de déformation inélastique en fonction de la contrainte à 700 °C, (b) comparaison entre les
fonctions de flux viscoplastique (Szmytka et al. 2010)

Fluage des fontes GS

Comme c’est le cas pour la contrainte à rupture en traction, la tenue au fluage des fontes
GS dépend grandement des éléments d’alliage, ainsi que de la nature de la matrice (Bechet
1981). Chao et al. ont étudié le comportement en fluage des fontes GS ferritiques pour des
températures comprises entre 300 et 450°C. Pendant ces essais, la fragilisation intervenant
pour des températures intermédiaires n’a pas eu lieu, contrairement à ce qui se passe pendant
les essais de traction. En outre, il a été noté que la déformation à rupture est proportionnelle à
la température (Figure I-30).

45
Synthèse bibliographique

Figure I-30 : Représentation de la déformation à rupture en fonction de la température lors des essais de fluage sur la
fonte GS ferritique (Chao et al. 1989b)

La courbe déformation-temps des fontes GS présente une très petite zone de fluage
primaire. La zone correspondant au fluage secondaire est plus ou moins étendue et présente
une vitesse de déformation minimale  min. Le fluage tertiaire s'étend sur une longue période
correspondant à un endommagement progressif de l’échantillon jusqu’à la rupture (Hug et al.
2009).

Différents facteurs métallographiques peuvent influencer le comportement en fluage, en


particulier pour les essais très longs et pour les essais à très haute température. La vitesse de
déformation minimale  min peut être associée au temps de rupture trupt grâce à la relation de
Monkman-Grant (Monkman & Grant 1956) :

  trupt  k
m
min
(9)

Où k et m sont les constantes de Monkman-Grant. m est typiquement proche de l’unité


quand la rupture par fluage est totalement contrôlée par les mécanismes de fluage-
déformation.

Des études menées sur des fontes GS ayant différentes matrices ferritiques et austénitiques
montrent que tous ces matériaux suivent une seule loi de Monkman-Grant (Figure I-31).

46
Synthèse bibliographique

Figure I-31 : Loi de Monkman-Grant pour des fontes GS ; A-ferritique SiMo, B-ferritique SiMoCr et C-austénitique
(Hug et al. 2009)

Des observations microstructurales ont montré qu’il existe deux types de fluage et
d’endommagement en fonction du temps d’essai à rupture quelle que soit la nature de la
matrice (Hug et al. 2009) : le premier dominé par le fluage-dislocation et le second dominé
par le fluage-diffusion.

I.10. Conclusions

Les fontes GS sont connues depuis 1948 et font partie des matériaux largement étudiés.
Leur comportement mécanique, leur endommagement et leur rupture ont été investigués par
beaucoup d’auteurs (Iacoviello et al. 2008; Di Cocco et al. 2010; Liu et al. 2002). Différents
modèles physiques, analytiques et numériques sont capables d’anticiper son endommagement
et sa rupture (Zhang et al. 1999; Berdin et al. 2001; He et al. 1997).

L’endommagement des fontes GS en fatigue uniaxiale et en cyclage a été rapporté dans de


nombreuses études (Liu et al. 2001; Nadot et al. 2004; Rabold & Kuna 2005). Plusieurs
modèles sont capables de prédire sa défaillance pour divers états de contrainte [60,78].
L’étude de la déformation des nodules de graphite pendant les essais de compression a été
étudié dans des conditions de chargement uniaxiale (Ji & Zhu 2006b; Ghaderi et al. 2003;
He(He Zerong) et al. 1997; Qi et al. 2009; Shi et al. 2003; Balos & Sidjanin 2009). Il en
résulte que des traitements thermiques de ferritisation, de trempe, d’austénisation, etc., ont été
proposés dans l’objectif d’améliorer le comportement mécanique en fatigue (Adrien 2004;
Chapetti 2007).

47
Synthèse bibliographique

Cependant, les collecteurs d’échappement, habituellement conçus en fonte GS, outre le


fait d’être soumis à une contrainte de traction uniaxiale ou à la fatigue, doivent supporter
différents états de contrainte multiaxiale en plus du fluage engendré par leur propre poids,
pour des températures pouvant atteindre plus de 800°C. Très peu d’articles sont consacrés à
l’étude de ces états de contrainte. Seuls Szmytka et al. (Szmytka et al. 2010) proposent un
modèle macroscopique pour décrire le comportement élasto-viscoplastique des fontes GS
dans une gamme de températures comprise entre 25 et 700°C. Hug et al. (Hug et al. 2009)
étudient, quant à eux, l’évolution de l’endommagement pendant des essais de fluage pour des
températures comprises entre 650 et 900°C.

Dans la première partie expérimentale de ce travail de thèse, les propriétés mécaniques et


les mécanismes d’endommagement des fontes GS seront revisités. Pour cela, différents essais
de traction et de compression avec frottement seront menés à température ambiante. Plusieurs
paramètres seront analysés (sphéricité, facteur de forme, rapport d’aspect…) afin de mettre en
évidence un paramètre capable de quantifier l’endommagement. Les propriétés mécaniques
des nodules de graphite seront largement traitées pendant l’étude de l’endommagement des
fontes GS.

Dans une deuxième partie, l’effet de la température sur le comportement mécanique des
fontes GS sera analysé durant des essais de traction et de compression. L’analyse de
l’endommagement se concentrera sur les niveaux critiques de déformation nécessaires à la
création de vide. Ces niveaux seront étudiés en fonction des caractéristiques morphologiques
des nodules. Le rôle de la plasticité de la matrice sera également analysé en fonction de la
température. L’étude micrographique des échantillons permettra la création d’un modèle
reliant la déformation plastique du matériau à l’endommagement pour des températures
comprises entre la température ambiante et 800°C. En effet, la compréhension des
mécanismes d’endommagement et de rupture permettra le développement de nouveaux
alliages capables de supporter des températures élevées.

48
Chapitre II. Matériau et techniques
expérimentales
Dans ce chapitre, nous présenterons les différentes techniques permettant la
caractérisation de la fonte GS SiMo, afin de déterminer les mécanismes d’endommagement en
traction, en compression et en fluage. Cette approche expérimentale se divise en trois parties.
Tout d’abord, les techniques de caractérisation microstructurale seront abordées, puis nous
traiterons des techniques de caractérisation mécanique et, finalement, les résultats issus de la
caractérisation microstructurale seront présentés.

L’étude de l’endommagement de la fonte pour différents trajets de chargement à des


températures comprises entre la température ambiante et 800°C sera menée grâce à des
essais de traction, de compression, de fluage et de nanoindentation.

La caractérisation microstructurale de l’état initial commence par l’observation


métallographique au microscope optique et au microscope électronique à balayage. Les
constituants et phases de la fonte seront identifiés. L’analyse des caractéristiques
géométriques et des fractions surfaciques des nodules de graphite sera faite grâce au
microscope optique au travers d’un analyseur d’image.

Finalement, les principaux défauts propres aux matériaux provenant de fonderie seront
identifiés, dans le cas de la fonte GS. La détermination de ces défauts sera primordiale dans
l’étude de l’endommagement et de l’évolution des propriétés mécaniques de la fonte soumise
à des états de contrainte complexes à haute température.
Matériau et techniques expérimentales

II.1. Techniques de caractérisation microstructurale

La caractérisation microstructurale nécessite une préparation métallographique des


échantillons en vue de leur observation microscopique.

II.1.1. Échantillons pour analyse optique et électronique

Le matériau brut se présente sous forme de cylindres de 2 cm de diamètre et de 12 cm de


longueur. La découpe des échantillons pour l’observation a été faite à la tronçonneuse
Accutom Struers. Les échantillons ont été polis mécaniquement avec du papier de verre
abrasif de grains 400, 800, 1200, 2400 et 4000 successivement, puis par une suspension
d’alumine de 3µm et enfin par une suspension diamantée POM5. L’attaque chimique
permettant la révélation des grains est faite au nital 4%.

En revanche, si l’on souhaite obtenir une surface libre de contraintes (pour EBSD ou
nanoindentation), une dernière étape d’électro-polissage sera effectuée après le polissage
mécanique avec le papier de grains 4000. Ce polissage consiste en l’application d’une
différence de potentiel entre une anode (l’échantillon) et une cathode dans une solution acide
(électrolyte). Cette technique permet d’enlever la couche superficielle de métal en contact
avec l’électrolyte et ainsi la matière écrouie pendant le polissage mécanique.

L’électro-polissage a été fait à l’aide d’une électro-polisseuse Struers Lectropol et avec de


l’électrolyte Buelher à base d’acide citrique, d’acide perchlorique et d’éthanol. En outre, une
attaque électrolytique permet de révéler les grains. Les conditions de polissage et d’attaque
sont énumérées dans le Tableau II-1.

Polissage Attaque
Tension 24 V 6V
Temps 12 s 8s
Tableau II-1 : Conditions de polissage et d’attaque pendant l’électro-polissage

Microscopie

La taille de grains a été calculée par microscopie optique et microscopie électronique à


balayage en utilisant dans ce dernier cas la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD). Le
microscope optique est un Olympus GX 71 équipé d’une platine motorisée en x, y et z. Le
logiciel Stream motion est l’analyseur d’images permettant la détermination de diverses

50
Matériau et techniques expérimentales

caractéristiques de la fonte GS telles que la fraction volumique du graphite, la sphéricité des


nodules ou le rapport d’aspect des nodules de graphite. Le microscope électronique à
balayage est de type Zeiss Supra 55 équipé d’un dispositif EDS (energy disperive
spectroscopy) de marque EDAX et d’un dispositif EBSD.

II.2. Techniques de caractérisation mécanique

Quatre types d’essais mécaniques ont été menés dans le cadre de cette étude : essais de
traction, essais de compression, essais de nanoindentation et essais de fluage. La
méthodologie adoptée pour chacun des essais sera décrite dans les parties suivantes.

II.2.1. Essais de traction

Les essais de traction ont été faits sur des éprouvettes axisymétriques à têtes filetées. Le
diamètre de 6 mm permet la conservation d’un élément de volume représentatif de la
microstructure de l’éprouvette (Figure II-1). Cette notion de volume représentatif doit
satisfaire plusieurs conditions, il doit être suffisamment grand par rapport à la taille des
hétérogénéités et des défauts, mais également pour être considéré comme sollicité par un
champ mécanique homogène (Guillemer Neel 1999).

Figure II-1 : Éprouvette de traction axisymétrique

Les essais de traction ont été réalisés à l’aide d’une machine de traction Instron 5569, dont

51
Matériau et techniques expérimentales

le bâti peut supporter une charge de 50 kN, équipée d’une cellule de charge de 50 kN. La
déformation a été mesurée avec un extensomètre « clip-on » de base 10 mm. Les essais de
traction en température ont été menés dans un four Instron SF1770 supportant une
température maximale de 1000°C, la mesure de la température étant faite à l’aide d’un
thermocouple placé à proximité de l’éprouvette. Dans cette configuration, la déformation a été
mesurée à l’aide d’un extensomètre à tiges céramiques.

II.2.2. Essais de compression

Les éprouvettes de compression sont des éprouvettes cylindriques de diamètre 5 mm


présentant différents rapports H/D (hauteur sur diamètre) : 4, 3, 2, 1 et 0,5. Les essais de
compression ont été menés à l’aide d’une machine de traction Instron 5800R de capacité 100
kN équipée d’une cellule de charge de 100 kN. Des cylindres en alumine à bases rectifiées de
40 mm de diamètre et 20 mm de hauteur ont été placés entre l’échantillon et les plateaux de
compression afin d’éviter la plastification de l’acier 100 kN dans lequel sont conçus ces
derniers (Figure II-2).

Durant les essais de compression, la déformation axiale est mesurée à l’aide d’un
extensomètre laser sans contact, le principe étant de mesurer l’espacement entre des lignes de
référence horizontales collées sur l’échantillon afin de connaître sa déformation. Ces lignes de
référence (bandes adhésives) sont disposées sur toute la longueur de l’échantillon pour les
éprouvettes de 10 mm de longueur et seulement sur les extrémités dans le cas des éprouvettes
de 5 et 2,5 mm de longueur, étant donné l’espacement minimal nécessaire.

52
Matériau et techniques expérimentales

Cylindres à
bases
rectifiées en
alumine

Lignes de
référence de
l’extensomètre
laser

Figure II-2 : Montage de compression

Les essais de compression à chaud ont été menés sur une machine Instron 5582 équipée
d’un four Cyberstar dont la température maximale d’utilisation est de 1200°C. Dans ce cas, la
deformation de l’echantillon a été mesurée à partir du déplacement de la traverse. Des
implants en alumine ont également été utilisés afin d’empêcher la deformation plastique des
plateaux.

II.2.3. Nanoindentation

L'indentation consiste à appliquer un cycle charge-décharge localisé sur la surface d'un


matériau et à observer sa réponse élastique et plastique. L'adaptation de cet essai à l'échelle
nanométrique est nommée nanoindentation.

Les essais ont été menés sur un nanoindenteur MTS XP muni d'un indenteur de type
Berkovitch en mode CSM Basic Hardness, Modulus and Tip Cal - No print, permettant de
calculer la dureté tout au long de la pénétration de l’indenteur dans le matériau, à une
fréquence de 70 Hz. Les indentations ont été menées jusqu'à une profondeur définie puis, le
module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et Pharr (Oliver & Pharr 1992).

Les essais de nanoindentation permettent l'obtention de courbes force-déplacement


obtenues lors d'un cycle de charge-décharge. À l’aide de ces courbes il est possible de
déterminer le module d'élasticité du matériau étudié. Pour cela, on utilise l'équation de
Sneddon (Sneddon 1965).

53
Matériau et techniques expérimentales

ES A
S 2 (10)
1  S2 

L'indentation théorique par un indenteur infiniment rigide de géométrie axisymétrique


(Sneddon 1965) d'un massif élastique semi-infini de module d'élasticité ES et de coefficient de
Poisson ν montre que la rigidité de contact S est proportionnelle à la racine carrée de l'aire de
contact, A. Cette équation permet d'extraire le module d'élasticité des courbes de décharge
(Oliver & Pharr 1992). Cependant, comme un indenteur ne peut pas être infiniment rigide,
l'équation de Sneddon modifiée est utilisée afin de prendre en considération les propriétés
élastiques de l'indenteur (Ei et νi).

A
S  E* (11)

Où E* est le module d'élasticité réduit (12) :

1 1  S2 1  i2
  (12)
E* ES Ei

II.2.4. Fluage

Les essais de fluage ont été effectués sur une machine de fluage Zwick Kappa LA. Le
chargement et le contrôle de la déformation sont faits par l’équilibrage automatique d’un bras
de levier par un système de ressort préchargé, de cette façon le système de poids mort
disparaît. La déformation est ainsi accompagnée du déplacement de la traverse.

54
Matériau et techniques expérimentales

Collètes pour le
positionnement de
l’éprouvette
a) b)

Capteurs de
position

Collerette

Figure II-3 : Éprouvette de fluage et extensomètre

Les éprouvettes de fluage (Figure II-3(a)) sont identiques aux éprouvettes de traction à
l’exception qu’elles sont dotées de collerettes permettant la fixation de l’extensomètre à
l’intérieur des collètes en alumine solidaires de l’extensomètre.

La mesure de la déformation des éprouvettes a été faite grâce à un extensomètre en


céramique (Figure II-3(b)) capable de résister à 1000°C. L’extensomètre est de type
Messphysik ME30-400 classe 0,5 et mesure les déformations à partir d’un écartement
minimale de 20 µm jusqu'à 30 mm, avec une résolution de 0,1µm. La déformation plastique
de l’éprouvette pendant l’essai de fluage implique l’écartement des collerettes, ainsi
l’extensomètre est équipé de deux capteurs de position qui sont directement reliés au
déplacement des collerettes.

Le capteur de force, de charge maximale 2,5 kN, est capable de réaliser des mesures entre
10 N et 2,5 kN, avec une résolution de 0,008 N. Il est doté d’un bras levier qui multiplie ces
forces par 20 ce qui permet des mesures de charges comprises entre 200 N et 50 KN, avec une
résolution de 0,16 N.

La température d’essai est directement mesurée par trois thermocouples en contact avec la

55
Matériau et techniques expérimentales

surface de l’éprouvette. Ceux-ci sont disposés en haut, au milieu et en bas de l’éprouvette et


permettent également le pilotage du four. Ainsi, l’essai ne commence que lorsque l’écart de
température entre ces trois thermocouples est inférieur à 10°C afin d’assurer l’homogénéité
des mesures.

II.3. Caractérisation microstructurale

Le matériau étudié est une fonte GS SiMo+ ferrito-perlitique (à moins de 5% de perlite).


Les propriétés mécaniques de la fonte à graphite sphéroïdal dépendent fortement de la nature
de sa matrice, de la taille et de la distribution des nodules ainsi que des défauts. Aussi, il sera
important de connaître toutes ces caractéristiques microstructurales avant de procéder à la
caractérisation mécanique. Le Tableau II-2 montre la composition chimique de la fonte GS
étudiée (données du fournisseur).

Élément Si C S Mg Mn Cr Ni Mo Sn Cu P Céq
%
4,24 3,00 0,005 0,028 0,22 0,07 0,00 0,61 0,009 0,02 0,02 4,41
massique
Tableau II-2 : Composition de la fonte GS   positif pour la graphitisation ;  négatif pour la graphitisation ; 
indifférent (données du fournisseur)

Après la solidification lente de la fonte, il est possible d’obtenir une fonte à matrice
ferritique avec une très faible proportion perlitique. En effet, une quantité inférieure à 0,2% de
manganèse conduit à l’obtention d’une matrice totalement ferritique alors qu’une quantité
supérieure ou égale à 1% fait que la matrice devient totalement perlitique (Gonzaga &
Carrasquilla 2005; Gonzaga 2013). Il est également possible d’obtenir une sphéricité très
élevée car, bien qu’il y ait moins de 0,035% de magnésium (élément le plus important pour la
sphéricité), il n’y a que 0,005% de soufre (élément nécessitant d’augmenter la quantité de
magnésium car produisant des impuretés). De cette façon, on obtient un matériau avec moins
d’inclusions et d’impuretés Mg-S et possédant une sphéricité très élevée. On s’attend aussi à
avoir des carbures riches en chrome et d’autres riches en molybdène dû à l’attraction de ces
éléments par le carbone.

II.3.1. Identification des constituants

La Figure II-4 (a) est une micrographie, faite au microscope optique, de la fonte polie
mécaniquement. Il y est seulement possible de distinguer les nodules de graphite. La Figure

56
Matériau et techniques expérimentales

II-4 (b) est une micrographie, faite au microscope optique, de la fonte polie mécaniquement et
attaquée au nital. Il est alors possible d’observer les nodules de graphite et les grains de ferrite
ainsi que des amas de perlite (moins de 5%).

a) b)

Grains
de
ferrite

Nodules
de
graphite

20 µm Amas de 20 µm
perlite
Figure II-4 : Micrographies, faites au microscope optique, de la fonte GS a) après polissage, b) après polissage et
attaque au nital

L’observation au microscope électronique à balayage (MEB) permet d’identifier plus


clairement les constituants de la fonte GS. Sur la Figure II-5, il est possible d’observer les
nodules de graphite, les grains ferritiques et les lamelles de perlite, mais aussi des structures
plus globulaires. Des analyses dispersives en énergie (EDS) ont révélé qu’il s’agissait de
carbures de molybdène.

Amas de
perlite

Grains de
ferrite

Carbure de
molybdène
Nodules
de graphite

Figure II-5 : Micrographie, obtenue au MEB, après attaque au nital

La Figure II-6 montre des cartographies EDS de la fonte. On observe que la répartition des
éléments dans la matrice n’est pas homogène. Les carbures de molybdène se trouvent
entourés par des amas de perlite, ce qui s’explique par le fait que le molybdène se combine
facilement avec le carbone (Stefanescu et al. 1988). Ces carbures présents dans la fonte SiMo

57
Matériau et techniques expérimentales

vont entraîner une fragilisation du matériau, mais vont aussi lui donner de bonnes
caractéristiques mécaniques à chaud (Bastid et al. 1997).

La concentration en silicium est plus élevée dans les grains ferritiques que dans la phase
perlitique puisqu’il se trouve en solution solide dans la ferrite. En outre, le silicium est rejeté
devant le front de croissance des nodules de graphite, pour cette raison, la teneur en silicium
est maximale autour des nodules et décroît à mesure que l’on s’en éloigne (Dierickx et al.
1996). A l’inverse, le manganèse étant un élément très carburigène, il favorise l’apparition de
perlites dans les zones intercellulaires de solidification.

Il est aussi possible de mettre en évidence une concentration en fer plus élevée dans la
ferrite que dans la perlite. En revanche, il n’est pas possible d’observer clairement une
différence de concentration en carbone entre les grains de ferrite et les zones perlitiques.

58
Matériau et techniques expérimentales

a)

b)

Figure II-6 : Cartographies EDS de la fonte GS, (a) aux alentours des nodules de graphite, (b) aux alentours des
carbures

II.3.2. Microstructure des nodules de graphite

L’observation des nodules de graphite a été faite au microscope optique à contraste


interférentiel différentiel. Le rayon lumineux polarisé incident est divisé, par un prisme de
Wollaston, en deux rayons de même longueur d’onde polarisés orthogonalement et
spatialement très peu séparés l’un de l’autre. Ces deux rayons pénètrent dans l’échantillon en
deux points très proches mais différents. Les milieux traversés font subir un déphasage
différent pour chaque rayon. Les deux rayons sont alors recombinés par un second prisme de
Wollaston et vont interférer sur un filtre polariseur. La structure cubique centrée isotrope de la
ferrite ne permet pas d’obtenir de déphasage entre les deux rayons contrairement à la structure

59
Matériau et techniques expérimentales

anisotrope du graphite. La structure du graphite sera alors révélée par le contraste positif ou
négatif engendré par la différence de phase.

a) b)

10 µm 10 µm

Figure II-7 : Micrographies au microscope à lumière polarisé des nodules de graphite a) haute sphéricité, b) basse
sphéricité

La Figure II-7 montre des micrographies de nodules de graphite (microscopie optique à


lumière polarisée) présentant différentes sphéricités après polissage mécanique, sans attaque.
Il est possible d’observer la direction de croissance des sphéroïdes dans la section du nodule
ayant une forte sphéricité (Figure II-7 (a)). Le graphite présente donc des domaines disposés
en éventail (cônes en 3D) (Miao et al. 1990; Llorca-Isern et al. 2002; Double & Hellawell
1974). Dans chaque cône, le graphite se présente sous la forme de plaquettes de graphite, de
quelques nanomètres d’épaisseur, parallèles à l’interface avec la matrice. Dans le nodule
ayant une faible sphéricité, le graphite n’est pas disposé en éventail, les domaines ne
présentant pas d’orientation préférentielle (Figure II-7 (b)).

Particules Caps de
radiales de ferrite
ferrite

5 µm

Figure II-8 : Structure des sphéroïdes de graphite observée au MEB après polissage mécanique

L’étude des nodules de graphite au MEB révèle des caractéristiques structurales qui

60
Matériau et techniques expérimentales

peuvent être identifiés à l’aide des travaux réalisés par Dierickx (Dierickx 1996) au MET.
Ainsi, pour une fonte ferritique n’ayant pas subi de traitement de ferritisation, il est possible
d’observer de fines particules ferritiques alignées radialement, partant du centre du sphéroïde
jusqu’à l’interface avec la matrice (Figure II-8). Des défauts nommés caps de ferrite par
Dierickx (Dierickx 1996) ont été identifiés à l’interface nodule/matrice. Dans ces zones, les
plaquettes de graphite tendent à s’orienter parallèlement à l’interface (Dierickx 1996). .

La Figure II-9 montre la structure interne d’un sphéroïde de graphite au MET. Le


sphéroïde est constitué de cônes délimités par des défauts radiaux constitués de ferrite. Il
présente un contour irrégulier avec des pointes de matrice qui s’enfoncent dans le graphite et
également des nombreuses petites particules sombres allongées dans le sens radial. Ces
défauts sont les mêmes que ceux observés au MEB et correspondent à des particules de
ferrite.

Il est possible d’observer l’aspect lamellaire du graphite dû aux cristaux formant une
mosaïque de lamelles empilées les unes sur les autres. Ces lamelles sont orientées
parallèlement à l’interface avec la matrice

61
Matériau et techniques expérimentales

Champ sombre
Caps de
ferrite

Champ clair

Lamelles de graphite

Défauts
radiaux

Caps de
ferrite

Figure II-9 : Vue globale d’un sphéroïde de graphite observé au MET

II.3.3. Étude de la texture et de la taille de grains

La taille des grains de ferrite a été étudiée par deux méthodes : i) par analyse EBSD, qui

62
Matériau et techniques expérimentales

permet d’identifier les phases graphitique et ferritique, la texture du matériau et la taille des
grains des échantillons électropolis ; ii) par analyse d’image des échantillons polis
mécaniquement et attaqués au nital.

a) b)

50 µm 50 µm

Figure II-10 : Cartographie EBSD de la fonte GS

La Figure II-10 (a) représente une cartographie EBSD de la ferrite au sein de la fonte GS.
Les zones noires correspondent à la phase graphite, la couleur de chaque grain révèle son
orientation cristallographique. La Figure II-10 (b) montre la cartographie EBSD des phases.
La ferrite est en rouge et le graphite en vert. Un seuil de taille de grains minimale de 5 µm a
été imposé pour la détermination de la taille des grains ferritiques. En effet, de nombreux
éléments considérés comme ferritiques, dans les nodules de graphite et mesurant de 1 à 2 µm,
faussent la distribution de la taille réelle des grains. Ceci peut être expliqué par la présence de
particules ferritiques au sein des nodules de graphite, mais également par la mauvaise
indexation du graphite.

Figure II-11 : Figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR)

Une étude de la texture cristallographique des échantillons a été effectuée afin de s’assurer
que celle-ci ne change pas pendant les essais en température et qu’elle n’affecte pas les

63
Matériau et techniques expérimentales

propriétés mécaniques du matériau. La fonte GS présente une très faible texture. La densité
maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire (multiples of a random distribution
m.r.d.) est inférieure à 2 (Figure II-11), alors qu’elle est supérieure à 5 dans le cas des
matériaux structurés. En outre, le pôle dominant {001} est parallèle à la direction
longitudinale (direction de compression, de traction et de fluage). Ainsi, le comportement
mécanique de la fonte ne sera pas affecté par sa texture cristallographique.

Afin de comparer les résultats obtenus par EBSD et de déterminer l’influence de la


mauvaise indexation dans le graphite, une étude de la taille de grains a été faite par traitement
d’images de la fonte polie et attaquée au nital, faites au microscope optique. La Figure II-12
montre le calque de la microstructure de la fonte sur laquelle l’analyse a été menée

50 µm

Figure II-12 : Image du calque de la fonte GS utilisée pour l’analyse de la taille de grains

64
Matériau et techniques expérimentales

La distribution de la taille des grains déterminée par ces deux méthodes est de type
normale (Figure II-13), avec une moyenne de 15,6 µm et un écart-type de 8,6 µm dans le cas
de l’analyse d’images faite au microscope optique et une moyenne de 16,4 µm et un écart-
type de 7,9 µm si elle est déterminée par EBSD.

a) b)
Analyse EBSD
microscope
optique

Figure II-13 : Distribution de la taille de grains déterminée par (a) analyse d’images au microscope optique ; (b)
EBSD

Les deux méthodes conduisent à des résultats similaires, confirmant la validité de la taille
de grain seuil de 5 micromètres imposée lors de l’analyse EBSD.

II.3.4. Analyse microstructurale des sphéroïdes de graphite

La caractérisation structurale a été faite à différentes localisations au sein du matériau brut


de coulée afin d’examiner l’hétérogénéité de la répartition des nodules de graphite pendant la
coulée (Figure II-14).

65
Matériau et techniques expérimentales

Figure II-14 : Position des échantillons prélevés au sein du matériau brut

II.3.4.1. Fraction de graphite

La fraction de graphite a été calculée comme étant la surface occupée par le graphite par
rapport à la surface totale. Pour chaque position au sein du matériau brut, aussi bien radiale
que longitudinale, quatre analyses ont été effectuées sur une surface d’environ 5 mm². Des
écarts notables ont été constatés quant à la fraction de graphite, aussi bien sur un même
échantillon qu’entre échantillons prélevés à différents endroits.

La Figure II-15 (a) montre la détection des nodules avec l’analyseur d’image. Le logiciel
réalise un seuillage par couleur des particules noires de graphite. La Figure II-15 (b) montre la
fraction de graphite aux différents endroits du matériau brut. La fraction de graphite dans
celui-ci est de 11,5 % et l’écart type de 3,6 %. Aussi, il est possible d’affirmer que la teneur
en graphite est globalement la même quelle que soit la localisation au sein du matériau brut,
même si elle est légèrement plus élevée dans la partie supérieure du matériau

66
Matériau et techniques expérimentales

18 transversal
a) b)
16 longitudinal

14

Fraction de graphite
12

10

50 µm 2

0
haut milieu bas

Figure II-15 : Fraction de graphite ; (a) détection des nodules de graphite par l’analyseur d’images ; (b) fraction de
graphite en fonction de la localisation dans le matériau brut

II.3.4.2. Taille des sphéroïdes de graphite

La taille moyenne des nodules a été calculée comme étant le diamètre du disque
équivalent, correspondant au diamètre du cercle qui présente la même surface que le nodule
de graphite.

4  Aire
déq  (13)

La répartition de ce paramètre suit une loi normale avec une moyenne de 12,4 µm en un
écart type de 5,6 µm (Figure II-16 ((a)). Cette répartition est homogène dans tout le matériau
brut de coulée (Figure II-16 ((b)).

67
Matériau et techniques expérimentales

a) b)
20 transversal
18 longitudinal
16
14

Diamètre équivalent
12

10
8
6
4

2
0
haut milieu bas

Figure II-16 : Distribution du diamètre équivalent des sphéroïdes de graphite, (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée

II.3.4.3. Forme des sphéroïdes de graphite

L’étude de la morphologie du graphite a été faite en prenant en compte plusieurs


paramètres : le rapport d’aspect, la sphéricité et le facteur de forme de Heywood. Bien que
tous ces paramètres soient liés à la sphéricité des nodules, ils sont complémentaires.

a) b)
transversal
1.5
longitudinal
Rapport d'aspect

0.5

0
haut milieu bas

Figure II-17 : Distribution du rapport d’aspect des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée

Le premier paramètre utilisé est le rapport d’aspect r qui correspond au rapport entre le
grand et le petit axe d’un nodule de graphite. Il est toujours supérieur ou égale à l’unité.

68
Matériau et techniques expérimentales

a
r (14)
b

La distribution de ce paramètre suit une loi normale avec une valeur moyenne de 1,23 et
un écart type de 0,35 (Figure II-17 (a)). Ce paramètre varie peu en fonction de la position de
l’échantillon dans le matériau brut (Figure II-17 (b)).

Le deuxième paramètre utilisé est la sphéricité s, qui correspond au carré du rapport entre
le petit et le grand axe du nodule. Ce paramètre met davantage en avant les petits défauts des
nodules par rapport au rapport d’aspect.

2
b
s  (15)
a

La sphéricité suit une loi normale avec une moyenne de 0,61 et un écart-type de 0,33
(Figure II-18 (a)). Ce paramètre également ne varie pas significativement en fonction de la
position de l’échantillon dans le brut de coulée (Figure II-18 (b)).

a) b) transversal
0.8 longitudinal

0.6
Sphéricité

0.4

0.2

0
haut milieu bas

Figure II-18 : Distribution de la sphéricité des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux différents
endroits du barreau brut de coulée.

Le dernier paramètre considéré est le facteur de forme inverse de Heywood (Figure II-19).
Ce paramètre est défini comme le ratio entre la surface de la particule d’aire a et celle du
cercle ayant une circonférence p égale au périmètre de la particule d’aire a.

4   a
FF  (16)
p2

69
Matériau et techniques expérimentales

Ce paramètre nous informe sur l’état de surface du nodule, c’est-à-dire si le nodule à une
forme parfaitement circulaire ou bien s’il présente des défauts superficiels comme les caps de
ferrite (Figure II-8). En effet, plus le facteur inverse de forme est petit, moins le nodule est
sphérique et plus son état de surface est découpé. Ainsi, pour un nodule ayant un rapport
d’aspect égal à 1, le facteur de forme inverse de Heywood peut varier entre 0 et 1.

Figure II-19 : Définition graphique du facteur de forme inverse de Heywood.

La distribution de ce paramètre suit une loi normale avec une valeur moyenne de 0,76 et
un écart type de 0,35 (Figure II-20 (a)). La Figure II-20 (b) montre l’évolution de ce
paramètre aux différentes localisations au sein du brut de coulée. Là encore, celui-ci ne
semble pas dépendre de la localisation de l’échantillon dans le matériau brut. Ce paramètre
varie beaucoup en fonction de l’état de surface de l’éprouvette, du grossissement
microscopique et du seuillage.

a) b) transversal
1
longitudinal

0.8
Facteur de forme

0.6

0.4

0.2

0
haut milieu bas

Figure II-20 : Distribution du facteur de forme inverse de Heywood des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée.

70
Matériau et techniques expérimentales

II.3.4.4. Distribution des sphéroïdes de graphite

La distance entre sphéroïdes a elle aussi été calculée par analyse d’images. Le paramètre
considéré est la distance entre plus proches voisins. Ce paramètre influe sur les performances
mécaniques du matériau puisque les amas de nodules de graphite vont constituer des points
d’amorçage préférentiels de la fissuration (cf. § I.6.1. et I.5. ). La distribution de ce paramètre
suit une loi gaussienne avec une valeur moyenne de 23,4 µm et un écart-type de 5,4 µm
(Figure II-21 (a)). Cette distribution met en évidence le fait que les nodules de graphite sont
répartis de manière homogène dans le matériau. La Figure II-21 (b) montre l’évolution de ce
paramètre en fonction de la position au sein du brut de coulée. Ce paramètre varie légèrement
en fonction de la localisation dans le matériau brut. La distance entre nodules est quelque peu
inférieure dans le haut du matériau brut.

a) b) 35
transversal

30 longitudinal
Distance voisin le plus proche

25

20

15

10

0
haut milieu bas

Figure II-21: Distribution de la distance du voisin le plus proche entre sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée.

II.3.5. Porosité

Les alliages de fonderie contiennent toujours de nombreux défauts, parmi lesquels des
porosités. Lors de la caractérisation métallurgique de la fonte, trois types de porosités ont été
détectés (Figure II-22).

 Des microretassures de type I, les plus petites, de l’ordre de quelques micromètres.


Ces porosités sont dues aux espaces libres crées en fin de solidification, lorsque les
cellules eutectiques se rencontrent (Figure II-22 (a)).

71
Matériau et techniques expérimentales

 Des microretassures de type II, alignées suivant l’axe longitudinal du barreau et


situées au centre de celui-ci, dans la zone de fin de solidification. Ces porosités ont
une taille comprise entre quelques micromètres et plusieurs dizaines de
micromètres (Figure II-22 (b, c)).
 Des porosités allongées de type III, de plusieurs dizaines de micromètres de
longueur, situées suivant l’axe longitudinal du barreau et dues, elles aussi, aux
espaces libres créés en fin de solidification, lorsque les cellules eutectiques se
rencontrent (Figure II-22 (d)).

Il est observé que des amas de perlite sont présents autour de ces défauts, créés eux aussi à
la fin de la solidification, là ou le taux de manganèse est le plus élevé (cf. § II.3.1. ). En effet,
cet élément favorise l’apparition de perlites dans les zones intercellulaires de solidification.

a) b)

c) d)

Figure II-22 : Micrographies MEB des différents types de porosités : (a) microretassures de type I ; (b,c)
microretassures de type II ; (d) microretassures de type III.

Afin d’obtenir des résultats comparables et étant donnée la possible influence des
porosités sur les propriétés mécaniques, les éprouvettes mécaniquement testées seront usinées

72
Matériau et techniques expérimentales

au même endroit du matériau brut, c’est-à-dire au centre des barreaux. Cependant, il faut noter
que, à cet endroit, la porosité est maximale ce qui peut réduire la ductilité du matériau et
entraîner une dispersion des valeurs des propriétés mécaniques.

II.4. Conclusions

Les techniques présentées dans ce chapitre ont permis d’analyser en profondeur la


microstructure ainsi que le comportement mécanique de la fonte GS. Les essais de traction, de
compression, de fluage et de nanoindentation permettront la caractérisation mécanique de la
fonte GS.

La microstructure du matériau a été déterminée par analyse d’image (microscopie optique,


et électronique à balayage et électronique en transmission) mais également par EBSD. L’EDS
a permis de connaître la composition chimique ainsi que les différentes phases du matériau.

Ces techniques révèlent la présence d’une matrice ferritique enrobant des nodules de
graphite mais aussi des amas de perlite (moins de 5 % en volume) et des carbures de
molybdène. La microscopie à contraste interférentiel différentiel couplée au MEB a permis de
montrer la direction de croissance des cônes de graphite dans les nodules ainsi que les défauts
liés à la solidification du matériau (particules radiales de ferrite et caps de ferrite). Cette
technique a permis d’obtenir simplement des résultats semblables à ceux que Dierickx
(Dierickx 1996) a obtenu au MET. Il a été montré par EBSD que la matrice ferritique de la
fonte GS n’est pas texturée et donc que son comportement mécanique ne sera pas influencé
par sa texture cristallographique. En outre, la taille des grains de ferrite déterminée par EBSD
et par microscopie optique est de l’ordre de 16 µm. La morphologie des nodules de graphite a
elle aussi été investiguée en différents endroits du matériau brut de coulée. Il apparaît que la
fraction de graphite peut être considérée constante quelle que soit la localisation dans le
matériau, même si cette fraction est légèrement plus élevée dans la partie supérieure du
matériau brut, étant donnée la densité du graphite par rapport à celle de la ferrite. De plus, la
taille des nodules et leur forme semblent être indépendantes de la localisation dans le matériau
brut. Il fut également noté que la distance entre les nodules dépend de la fraction de graphite.
En effet, considérant leur taille constante, plus la fraction de graphite est importante, plus les
nodules sont proches les uns des autres (partie supérieure de l’échantillon brut). Enfin, trois
types de porosités (microretassures) ont été mis en évidence par microscopie électronique à

73
Matériau et techniques expérimentales

balayage.

Étant donnée l’influence possible de la microstructure de la fonte GS sur ses propriétés


mécaniques, les essais mécaniques seront menés sur des échantillons prélevés au même
endroit dans le matériau brut afin d’obtenir des résultats comparables.

74
Chapitre III. Propriétés mécaniques et
mécanismes d’endommagement des
fontes GS à température ambiante
Les fontes sont des matériaux connus pour l’anisotropie de leurs propriétés mécaniques
en traction et en compression. Cette différence de propriétés mécaniques peut être expliquée
en termes de mécanismes d’endommagement, dépendants de l’état de contrainte au sein du
matériau. Des essais de traction et de compression seront effectués sans lubrification sur
plusieurs géométries d'échantillons jusqu’à différents niveaux de compression afin de créer
un gradient de triaxialité complexe pour chaque état de déformation. Une relation entre le
rapport d’aspect des nodules de graphite, déterminé expérimentalement sur les éprouvettes
déformées, et la déformation locale au sein des éprouvettes, calculée par simulation
numérique, sera proposée. Ainsi, le rapport d'aspect des nodules sera utilisé comme un
paramètre permettant la mesure de la déformation de la fonte GS. En outre, le rôle des
nodules de graphite sur le comportement mécanique des fontes sera étudié. Les propriétés
mécaniques des nodules dépendant fortement du trajet de chargement, il sera mis en évidence
que ceux-ci ne peuvent pas toujours être assimilés à des vides, durant la déformation.
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

III.1. Caractéristiques mécaniques

La caractérisation mécanique de la fonte GS SiMo à température ambiante est effectuée


par des essais de traction et de compression. Les essais de compression sont menés sur des
échantillons présentant plusieurs géométries jusqu’à différents niveaux de compression. Le
comportement asymétrique de fonte GS est mis en évidence et expliqué en termes de
mécanismes d’endommagement

III.1.1. Comportement en traction

Le comportement mécanique des fontes peur être décrit par différents modèles, élasto-
plastiques (Dierickx 1996; Berdin et al. 2001) et, plus récemment, élasto-viscoplastiques
(Szmytka et al. 2010; Bonora & Ruggiero 2005). Des essais de traction menés à différentes
vitesses de déformation ont permis de déterminer la vitesse de déformation adéquate pour
réaliser ces essais. La Figure III-1 montre le comportement mécanique de la fonte pour
plusieurs vitesses de sollicitation. Une vitesse de déformation (  ) de 10-3 s-1 sera considérée
dans la suite de cette étude.

Comme dans la plupart des matériaux, les fontes GS ne présentent pas de limite
d’élasticité bien marquée. Pour cette raison, la limite d’élasticité à 0,2% de déformation
( ) a été classiquement utilisée (Guillemer Neel 1999; Bastid 1995). Par conséquent, la
mesure du module de Young est délicate puisqu’il est estimé sur une petite zone linéaire au
début de la courbe contrainte-déformation.

76
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-1 : Comportement mécanique de la fonte GS en traction pour différentes vitesses de déformation

Le Tableau III-1 montre les propriétés mécaniques usuelles de la fonte GS en fonction de


la vitesse de déformation. La limite d’élasticité et la contrainte maximale de la fonte GS
dépendent fortement de la vitesse de sollicitation. Ainsi, elles augmentent avec la vitesse de
déformation alors que le module d’élasticité initial E0 et la déformation plastique à rupture p
en sont indépendants.

(s-1)  max (MPa)  0,2% (MPa) E0 (GPa) p

10-1 737 627 177 0,105


-2
10 709 597 158 0,078
-3
10 678 570 164 0,053
10-4 657 563 175 0,038
-5
10 663 522 172 0,086
-6
10 646 510 200 0,077
Moyenne 679±33 564±33 174±10 0,073±0.018
Tableau III-1 : Résultats des essais de traction pour différentes vitesses de déformation

La loi de Hollomon (17) a été utilisée pour l’étude du comportement mécanique de la


fonte GS (Hosford 2010). Les paramètres matériaux, résistance à la plasticité et coefficient
d’écrouissage k et n, ont été obtenus après ajustement de la courbe contrainte-déformation
avec l’équation (17) pour toutes les vitesses de déformation. Le Tableau III-2 montre
l’évolution de ces paramètres en fonction de la vitesse de déformation. Le paramètre k vaut
environ 888 MPa et le paramètre n, dont la valeur est toujours inférieure à l’unité (Chawla &
Meyers 2008), vaut environ 0,078. Ainsi, ces paramètres semblent peu dépendants de la

77
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

vitesse de déformation.

  k p n (17)

La non dépendance des paramètres k et n de la vitesse de déformation permet l’étude de la


sensibilité du matériau à la vitesse de déformation (Kocks & Mecking 2003). De cette façon,
le comportement mécanique de la fonte GS à température ambiante peut être décrit par
l’équation suivante :

  k  p n m (18)

Où m est appelé coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation. Ce paramètre a été


étudié pour plusieurs états de déformation plastique Tableau III-3.

 ln 
m (19)
 ln 

(s-1) k n
-1
10 954 0,072
-2
10 913 0,072
10-3 921 0,084
-4
10 832 0,063
-5
10 886 0,088
-6
10 890 0,086
Moyenne 888±34 0,078±0,01
Tableau III-2 : Paramètres matériau k et n de la loi de Hollomon dans le cas de plusieurs vitesses de déformation

p m
0,02 0,012
0,04 0,012
0,08 0,010
Moyenne 0,011±0,001
Tableau III-3 : Coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation pour plusieurs états de déformation plastique

Ainsi, il est possible d’élaborer une loi de comportement mécanique de la fonte,


dépendante de la température et de la vitesse de déformation. Le Tableau III-4 montre les

78
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

propriétés mécaniques de la fonte GS pour une vitesse de déformation de 10-3 s-1. La limite
d’élasticité se situe autour de 670 MPa et varie peu d’un échantillon à l’autre. En revanche, le
module de Young présente une grande dispersion de ses valeurs, qui peut être expliquée par
deux raisons. La première est la difficulté à estimer cette valeur sur une zone non linéaire et la
deuxième est la dépendance de cette valeur à la composition chimique de la fonte, en
particulier à la fraction volumique de graphite. Ainsi Dierickx (Dierickx 1996) a proposé
l’utilisation de la loi des mélanges pour la détermination du module de Young de la fonte (20)
.

EFonte  fG  EG  f Ferrite  EFerrite (20)

De cette façon, si on considère des modules de Young de 210 et 27 GPa (Dong et al.
1997) pour la ferrite et le graphite respectivement, et une fraction volumique de 0,115
(11,5%) pour le graphite, alors le module de Young du matériau sera de 188,95 GPa. Ce
résultat apparaît très proche de la valeur moyenne calculée à partir des essais de traction
(184,2 GPa).

Éprouvette  max (MPa)  0,2% (MPa) E0 (GPa) p

1 662 570 168 0.036


2 654 561 177 0.034
3 680 556 194 0.047
4 681 574 187 0.065
5 672 568 195 0.061
Moyenne 669±9 565±6 184±9 0,049±0,012
Tableau III-4 : Résultats des essais de traction pour une vitesse de déformation de 103 s-1

Dong (Dong et al. 1997), quant à lui, utilise la méthode proposée par Hashin–Schtrikman
(Hashin & Shtrikman 1962) dans le cas d’un matériau composite renforcé par des inclusions
sphériques pour déterminer le module d’élasticité. Ces équations définissent les limites
maximale et minimale du module de Young du matériau composite :

1  fG   Ferrite EG  1   Ferrite  EFerrite   fG EG


E   EFerrite (21)
EFerrite   EG  EFerrite   Ferrite 1  f G 

79
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

fG  G EFerrite  1   G  EG   1  fG  EFerrite


E   EG (22)
EG   EG  EFerrite   G fG

1 1 
  (23)
3 1 

Avec , le coefficient de poisson valant 0,33 pour la matrice ferritique et 0,22 pour le
graphite (Dong et al. 1997). Il apparaît ainsi que le module de Young de la fonte GS étudiée
est compris entre 142 GPa et 357 GPa, ce qui est en accord avec les résultats obtenus grâce à
l’équation (20) et avec les résultats expérimentaux.

La déformation plastique maximale à rupture dépend, comme le module de Young, de la


composition chimique mais aussi de la nature de la matrice et de la présence de défauts. Il est
généralement admis que, pour une fonte à matrice ferritique, cette déformation est comprise
entre 10 et 20%. Dans notre cas, les valeurs déterminées expérimentalement sont très
inférieures. Ceci peut être expliqué par deux raisons. Tout d’abord, les fontes ferritiques
brutes de coulée présentent une déformation à rupture inférieure à celles obtenues après des
traitement thermiques de ferritisation (Jault 2001). De plus, la petite taille de coulée des
barreaux (20 mm de diamètre) engendre une concentration des retassures au milieu des
barreaux (Guillemer Neel 1999), provoquant ainsi la rupture prématurée des éprouvettes
(Figure III-2).

Figure III-2 : Retassures au milieu des barreaux de la fonte GS

III.1.1.1. Élasticité non linéaire

Un des objectifs principaux de cette thèse est de comprendre l’endommagement de la

80
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

fonte GS en fonction de la température. Pour cela, des essais de fluage ont été menés pour des
températures atteignant celle de la transformation allotropique. Pour mener à bien ces essais
de fluage, la connaissance de la limite élastique du matériau est nécessaire. Cependant, les
fontes présentent généralement une forte non linéarité entre la contrainte et la déformation en
régime élastique. L’écart existant entre le comportement élastique de la fonte et la loi de
Hooke est dû à la forme des nodules de graphite ainsi qu’à la nature de la matrice (Hug et al.
2009). Kohout (Kohout 2001) propose le paramètre k, afin de quantifier l’écart entre le
comportement élastique du matériau et la loi de Hooke.

E0  
 (24)
1 k 

Où E0 est le module de Young initial, k est le coefficient de non-linéarité, est la


contrainte d’écoulement et la déformation. Le coefficient k est déterminé par la méthode de
Kohout, pour laquelle l’intersection entre la courbe contrainte-déformation et une droite de
pente E0/2 donne un point d’abscisse Figure III-3

Figure III-3 : Méthode de la détermination du paramètre de non linéarité k (Hug et al. 2009)

Étant donnée cette non linéarité, le paramètre  0,2% n’apparaît pas pertinent pour montrer

la transition entre les régimes élastique et viscoplastique. A l’aide de l’équation (24), il est
possible de calculer la limite élastique corrigée  ecor :

 0,2%
 ecor  (25)
1  0, 002  k

81
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Le Tableau III-5 montre le paramètre de non linéarité de la fonte GS et la limite élastique


corrigée par Kohout pour une vitesse de déformation de 103 s-1..Le coefficient de non linéarité
a une valeur d’environ 150. On remarque que la limite d’élasticité calculée par la méthode de
Kohout est toujours inférieure à celle obtenue par la méthode classique  0,2% .

Éprouvette k (Kohout)  ecor (MPa)


1 144 434
2 154 425
3 144 437
4 164 419
5 141 420
Moyenne 149±8 427±7
Tableau III-5 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout pour une vitesse de
déformation de 103 s-1

Il à été démontré que le paramètre de non linéarité de Kohout augmente avec la


température (Hug et al. 2009). Le Tableau III-6 montre son évolution avec la vitesse de
déformation. Il apparaît que la non linéarité élastique des fontes diminue quand la vitesse de
déformation augmente.

(s-1) k  ecor (MPa)


10-1 137 493
10-2 133 474
-3
10 145 445
-4
10 160 433
-5
10 171 395
-6
10 188 369
Moyenne 156±17 435±36
Tableau III-6 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout en fonction de la vitesse
de déformation

Le paramètre k diminue de façon linéaire avec l’augmentation de la vitesse de déformation


(échelle semilogarithmique) (Figure III-4 (a)). La Figure III-4 (b) montre l’évolution des
contraintes , et en fonction de la vitesse de déformation. Dans tous les cas, la
limite élastique calculée par la méthode de Kohout est inférieure à la limite élastique
conventionnelle. En outre, elle augmente de façon linéaire avec la vitesse de déformation

82
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

(échelle semilogarithmique). Il est donc possible d’obtenir une limite pertinente délimitant la
transition entre les régimes élastique et plastique avec une valeur de contrainte. Ceci est
nécessaire à la bonne marche des essais de fluage en régime élastique.

a) b)

Figure III-4 : Évolution des propriétés mécaniques avec la vitesse de déformation, (a) paramètre de non-linéarité de
Kohout, (b) contrainte maximale à rupture, limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique corrigée par la
méthode de Kohout

III.1.1.2. Écrouissage en traction des fontes GS

Même si le comportement mécanique du fer a été largement étudié, l’écrouissage des
matériaux à structure cristalline cubique centrée est encore mal connu. Plusieurs études ont
été consacrées à la compréhension de l’écrouissage du fer silicium (Iordache et al. 2003; Hug
et al. 1997; Hubert et al. 1999), matériau comparable à la matrice des fontes GS. L’évolution
de l’écrouissage des matériaux à structure cristalline cubique centrée avec la déformation est
habituellement divisée en trois stades. La mise en évidence de ces stades se fait par la
représentation , avec (Figure III-5).

83
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-5 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS en traction en fonction de la vitesse de


déformation

Stade I : ce stade est lié au palier de Lüders, c’est le début de la déformation plastique. Au
niveau microscopique il est possible d’observer une structure grossièrement hétérogène
consistant en des cellules de dislocations hexagonales. Ce stade n’apparaît pas durant
l’écrouissage des fontes.

Stade II : pendant ce stade, l’écrouissage diminue de manière linéaire avec la déformation.


Dans le cas du fer silicium, une structure grossièrement homogène, avec des amas et des
enchevêtrements de dislocations est observée.

Stade III : ce stade représente la transition entre les mécanismes de déformation plastique.
Les dislocations s’arrangent principalement en bandes. Au niveau microscopique, le
comportement mécanique du matériau devient fortement hétérogène avec la formation de
zones « dures » (bandes) de haute densité de dislocations et difficiles à déformer ainsi que de
zones « molles » de faible densité de dislocations, faciles à déformer.

Ces deux derniers stades sont visibles dans le cas de la fonte GS ainsi que dans celui des
aciers ferritiques (Gutiérrez & Altuna 2008). La Figure III-6(a)) représente .
Gutierrez et Altuna (Gutiérrez & Altuna 2008), qui comparent l’écrouissage des matériaux à
structure c.f.c. avec celui des matériaux à structure c.c., considèrent ces stades II et III comme
un seul stade III qui peut être subdivisé en deux sous-stades. La Figure III-6(b) montre
l’évolution de la contrainte de transition entre les stades II et III, en fonction de la
vitesse de déformation. En effet, ce stade étant thermiquement activé (Mecking & Kocks

84
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

1981), la contrainte de transition est directement proportionnelle au logarithme de la vitesse


de déformation.

a) b)

Figure III-6 : (a) Écrouissage des fontes GS en fonction de la vitesse de déformation, (b) évolution de la contrainte de
transition entre les sous-stades II et III, en fonction de la vitesse de déformation

III.1.2. Comportement en compression

La mise en forme des fontes GS par déformation plastique a pris de l’importance ces
dernières années, dans le but d’améliorer ses propriétés mécaniques (Ghaderi et al. 2003;
He(He Zerong) et al. 1997; Ji & Zhu 2006b; Ji & Zhu 2006a; Qi et al. 2009). Le procédé de
déformation des nodules de graphite pendant la mise en forme devient alors un phénomène
complexe. Le rapport d’aspect des nodules a été proposé comme un paramètre capable de
prédire la déformation totale de la fonte GS pendant des essais de compression (Shi et al.
2003; Balos & Sidjanin 2009). L’étude de l’évolution de la microstructure est un outil capable
de fournir des informations sur l’état local de déformation plastique.

Cependant, toutes ces études ont été réalisées en conditions de déformation et de


contrainte homogènes, alors que le comportement mécanique du graphite dépend du type de
sollicitation mécanique (Yoda & Eto 1983). Dans ce chapitre, les essais de compression ont
été menés sans lubrification et, par conséquent, il apparaît un effet « barreling » dû à un état
de déformation et contrainte complexe. Une relation liant les propriétés géométriques des
nodules et l’état de déformation plastique de la fonte sera obtenue grâce à la détermination
expérimentale du rapport d’aspect des nodules durant des essais en condition de charge

85
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

mécanique non homogène.

III.1.2.1. Effet de la géométrie

Il est bien connu que les fontes grises présentent un comportement mécanique asymétrique
avec une résistance à la compression plus élevée que celle à la traction. Afin de vérifier ce
fait, dans le cas de la fonte GS SiMo, des éprouvettes présentant différents rapports H/D
(hauteur/diamètre) ont été usinées. La Figure III-7 montre les éprouvettes présentant un
rapport H/D=2, 1 et 0,5.

Figure III-7 : Éprouvettes de compression présentant un rapport H/D= 2 ; 1 et 0,5

La Figure III-8 montre l’état des éprouvettes présentant un rapport H/D=2 après des essais
de compression pour plusieurs valeurs d’écrasement ( ). Les éprouvettes présentent
différents niveaux de « barreling » selon l’écrasement. L’éprouvette ayant subi un niveau
d’écrasement de 0,05 présente encore une déformation homogène alors qu’à mesure que la
déformation augmente, les contraintes augmentent et le barreling devient plus important.

Figure III-8 : Échantillons ayant un rapport d’aspect H/D=2 après compression pour différentes valeurs d’écrasement
(de gauche à droite -0,05 ; -0,15 ; -0,25 ; -0.38 ; -0,50)

La Figure III-9 (a) montre les courbes contrainte-déformation obtenues après des essais de
compression menés sur des échantillons présentant différents rapports d’aspect. L’effet du
rapport H/D sur la contrainte apparente peut être expliqué par le frottement existant entre

86
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

l’échantillon et le plateau. Des zones mortes, où la déformation dans l’échantillon est très
faible, sont créées à côté des plateaux de compression. Les échantillons ayant un faible
rapport H/D sont plus affectés par la friction entre le plateau et l’échantillon. En effet, le
rapport entre le volume occupé par la zone morte et le volume total de l’échantillon augmente
à mesure que le rapport H/D diminue. Par conséquent, quand le rapport H/D diminue, la
valeur de la contrainte augmente pour une déformation donnée (Li et al. 2011; Bao &
Wierzbicki 2004). À mesure que le rapport H/D diminue, deux stades de déformation
apparaissent. Pendant le premier stade, la contrainte apparente et la déformation augmentent
de manière proportionnelle. Puis, durant le deuxième stade, la contrainte apparente augmente
fortement à cause de la triaxialité des contraintes générée par le frottement.

Afin d’accéder à la courbe contrainte-déformation réelle pour laquelle le frottement n’a


pas d’influence significative, des éprouvettes avec des géométries H/D=4 et 3 ont été usinées.
La Figure III-9 (b) montre les résultats (contrainte vraie-déformation vraie) des essais de
compression menés sur des échantillons de géométries H/D=4, 3 et 2. A des fins de
comparaison, la courbe rationnelle contrainte-déformation obtenue pendant les essais de
traction à aussi été représentée. Pour les géométries H/D=4 et 3, les déformations rationnelles
relatives maximales sont de 0,03 et 0,05 respectivement. Au-delà de ces états de déformation,
l’éprouvette se déforme par flambage et l’essai n’est plus valable. Les trois éprouvettes ayant
des géométries H/D=4, 3 et 2 ont des comportements mécaniques similaires en compression
jusqu'à 5% de déformation (tant que la déformation est homogène au sein de l’éprouvette). Le
rapport H/D=2 permet donc de contourner l’influence du frottement sur la courbe-contrainte-
déformation tout en évitant le flambage. Cela permet de mettre en évidence le comportement
mécanique asymétrique de la fonte présentant une résistance à la compression plus élevée que
celle à la traction, ainsi qu’une déformation maximale à rupture au moins huit fois plus élevée
que celle observée en traction. Cette différence peut être expliquée en termes de mécanismes
d’endommagement, comme il sera montré par la suite.

87
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

a) b)

Figure III-9 : Résultats des essais de compression/traction avec différentes géométries. (a) contrainte conventionnelle
en compression, H/D=2 ; 1 et 0,5, (b) contrainte vraie relative, H/D=4 ; 3 et 2 et essai de traction

III.1.2.2. Écrouissage en compression des fontes GS

La Figure III-10, représente l’écrouissage de la fonte GS durant un essai de compression


avec une éprouvette de géométrie H/D=2. Il est possible d’observer les mêmes stades (II et
III) que pendant l’essai de traction. Par conséquent, l’apparition du barreling n’engendre pas
de stade supplémentaire sur l’écrouissage des fontes, seule l’augmentation de la ductilité du
matériau pendant cet essai fait apparaître un stade III plus long.

Figure III-10 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS après un essai de compression

88
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

III.1.2.3. Effet de la triaxialité des contraintes

Le barreling entraîne un état de contraintes complexe. Le chemin de déformation local


évolue donc de manière différente pour chaque géométrie pendant l’écrasement. L’état de
contrainte peut, classiquement, être représenté par le taux de triaxialité des contraintes  ,
défini par l’équation (26) (avec la contrainte hydrostatique et la contrainte équivalente
de von Mises).

h
 (26)
 eq

Pendant l’écrasement, la distribution du taux de triaxialité à l’intérieur de l’échantillon


dépend fortement de l’état local de déformation engendré par le frottement, lui-même
dépendant du rapport H/D. La force de frottement entraîne une déformation plastique
inhomogène présentant un fort gradient de déformation au sein des échantillons.
Généralement, quatre régions peuvent être identifiées :

 Une région centrale où la déformation est maximale. Les nodules et les grains sont
fortement déformés dans la direction perpendiculaire à l’effort.
 Une deuxième région, latérale, moins déformée que la précédente. Les nodules sont
eux aussi déformés dans la direction perpendiculaire à l’effort.
 Une région proche des plateaux de compression où la déformation plastique est
presque nulle.
 Enfin, une dernière région située aux coins de l’échantillon, où les grains et nodules
sont déformés dans une direction oblique à celle de l’effort. Ceci est dû à
l’accommodation plastique entre les différents états de déformation qui provoque un
fort cisaillement (Figure III-11).

89
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-11 : Déformation locale plastique au sein de l’éprouvette en chaque région pour un écrasement de 0,5

L’état local de triaxialité peut être calculé par simulation numérique. L’essai de
compression a été simulé numériquement par Mohamed Ben Bettaieb (ENSICAEN, 6 Bd du
Maréchal Juin, 14050 Caen, France) avec la Méthode des Éléments Finis (FEM) grâce au
code Lagamine développé par l’université de Liège (Zhu et al. 1992; Zhu & Cescotto 1995).
Le comportement mécanique de la fonte suit le critère d’écoulement plastique de von Mises
(approche classique macroscopique de J2) (Marouani et al. 2009). Les paramètres mécaniques
utilisés pour les simulations ont été identifiés à partir de la courbe contrainte-déformation
obtenue pendant un essai de compression mené sur un échantillon de géométrie H/D=2. De
cette façon, le comportement mécanique du matériau simulé (fonte GS) correspond au
mélange des propriétés mécaniques de la matrice ferritique et les nodules de graphite. Ainsi,
l’hétérogénéité du matériau est implicitement considérée dans le calcul. Le frottement entre
l’échantillon et le plateau est défini par la loi de Coulomb (le coefficient de frottement entre le

90
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

plateau en alumine et l’échantillon en fonte est de 0,2 (Blau 1998)).

La Figure III-12 montre l’évolution du taux de triaxialité au cœur et à l’équateur de


l’éprouvette en fonction de l’écrasement. Pour toutes les géométries, quand l’écrasement est
faible le taux de triaxialité est proche de -0,33 (valeur qui correspond à l’état de compression
uniaxiale sans frottement) au cœur et à l’équateur de l’éprouvette. Cependant, à mesure que
l’écrasement augmente une pression hydrostatique élevée est progressivement générée. A
contrario, pendant la déformation, le taux de triaxialité dans la zone équatoriale atteint des
valeurs nulles, propres à un état de contraintes de cisaillement. Pour l’éprouvette ayant un
rapport H/D=2, le taux de triaxialité reste quasiment constant au cœur et à l’équateur jusqu’à
un écrasement de -0,15, ce qui peut expliquer la déformation homogène de l’éprouvette pour
de faibles valeurs d’écrasement. En outre, cela confirme l’hypothèse tendant à admettre que le
frottement n’a pas d’influence sur cette géométrie pour de faibles valeurs de déformation et
donc sur la courbe pour la géométrie .

Figure III-12 : Taux de triaxialité en fonction de l’écrasement au cœur et à l’équateur de l’éprouvette pour différentes
géométries

La Figure III-13 montre les isovaleurs du taux de triaxialité pour les différentes géométries
et un écrasement de 0,5. Pour toutes les géométries, le taux de triaxialité est toujours négatif, à
l’exception d’une petite région localisée autour de l’équateur où des valeurs positives ou
nulles sont représentées (région rouge sur la Figure III-13). Dans cette région, un état de
cisaillement est attendu. Le taux de triaxialité est fortement négatif dans le centre des
échantillons où est créé un état de pression hydrostatique. Il est possible de remarquer que la

91
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

pression hydrostatique augmente au cœur des éprouvettes quand le rapport H/D diminue.
Ainsi, plus les valeurs du taux de triaxialité sont négatives, plus la valeur de la contrainte
apparente de compression est élevée. Par exemple, pour un écrasement de -0,1, la contrainte
apparente de compression est de -981 MPa (Figure III-9(a)) et le taux de triaxialité de
au cœur de l’échantillon pour une géométrie H/D = 2, alors que la contrainte
apparente est de -1060 MPa et le taux de triaxialité de quand H/D = 1. Des valeurs
fortement négatives du taux de triaxialité ont été précédemment mises en évidence par Lou et
al. (Lou et al. 2012) après des essais de compression sur des aciers Dual-Phase.

a) b) c)

Figure III-13 : Distribution spatiale de pour un écrasement relatif de 0,5 pour différentes géométries ; (a) H/D = 2 ;
(b) H/D = 1 ; (c) H/D = 0,5

III.2. Étude des mécanismes d’endommagement

L’endommagement et la rupture des fontes GS sont généralement attribués à la


germination, à la croissance et à la coalescence de cavités à l'interface graphite / matrice au
cours des essais de traction (Guillemer-Neel et al. 2000; Zhang et al. 1999; He et al. 1997).
Cependant, Berdin et al. (Berdin et al. 2001) ont proposé que la fonte GS soit considérée
comme un matériau poreux, les nodules de graphite étant considérés comme des vides dans
une matrice élasto-plastique. Ces deux théories sont valables si l’on considère des essais de
traction ou bien des essais engendrant des taux de triaxialité positifs. Cependant, l’évolution
de l’endommagement et le comportement mécanique du graphite dépendent du trajet de
chargement. Dans cette étude, l’influence des nodules de graphite sur le comportement
mécanique des fontes GS a été étudiée.

92
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Les faciès de rupture des échantillons sont examinés après les essais de traction et de
compression afin de comprendre l’influence du trajet de chargement sur l’endommagement et
la rupture de la fonte. Après l’observation des faciès, les échantillons sont coupés
longitudinalement et les mécanismes d’endommagement sont identifiés pour les deux types
d’essais (compression et traction) afin d’étudier l’endommagement en fonction du
comportement asymétrique de la fonte.

III.2.1. Traction monotone

La déformation maximale à rupture de la fonte GS SiMo est inférieure à celle des fontes
ferritiques ordinaires, puisqu’elle est d’environ 0,05, d’où une très faible striction après
rupture (Figure III-14). À température ambiante, la rupture des fontes GS est de type ductile-
fragile pour toutes les vitesses de déformation considérées. En effet, une simple observation à
l’œil nu révèle une surface mate au cœur de l’éprouvette (région ductile avec cupules)
entourée d’une région brillante (région fragile avec clivage). L’analyse de la fractographie
montre que seulement 20% de la surface totale présente une fracture ductile (très faible
striction).

Au cours des essais de traction, alors que les nodules de graphite sont endommagés par
différents mécanismes, des vides se créent, la matrice métallique se plastifie et une striction
interne entre les nodules se produit. L’endommagement se développe à mesure que la
déformation plastique augmente et, finalement, la coalescence entre les vides survient par
instabilité plastique, ce qui conduit à l’initiation de la rupture ductile. Lorsque la déformation
se poursuit, la surface endommagée augmente et la section résistante de l'échantillon devient
insuffisante pour résister à la contrainte effective. La rupture finale de l'échantillon se fait de
façon fragile par clivage. La Figure III-14 montre la rupture ductile-fragile de la fonte GS à
température ambiante. Il a été observé que les cupules de la section ductile sont similaires à
celles généralement observées dans le cas de la rupture ductile de l’acier. Cependant, dans
notre cas, les cupules contiennent des nodules de graphite dont la taille est légèrement
inférieure à la taille des cupules, ce qui peut révéler une faible déformation plastique avant
rupture. Dans la section de rupture fragile, les nodules sont intégrés dans les rivières clivage.
La Figure III-15 représente la distribution de la distance internodulaire mesurée sur les
micrographies MEB des faciès de rupture, dans la région présentant une rupture ductile. Cette
distance est plus faible que celle observée dans la région présentant une rupture fragile. En

93
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

effet, la distance internodulaire moyenne dans la région fragile est de 23±9 µm, valeur proche
des 23,4 µm correspondant à la distance internodulaire moyenne du matériau brut. En
revanche, la distance internodulaire moyenne dans la région ductile est de 18±5 µm. Cela
traduit une déformation plastique plus importante dans cette région.

Figure III-14 : Faciès de rupture de l’échantillon

Figure III-15 : Distance internodulaire dans les régions ductile et fragile des faciès de rupture après un essai de
traction

94
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Après l’étude des faciès de rupture, les échantillons ont été coupés longitudinalement afin
d’identifier les mécanismes d’endommagement intervenant au cœur du matériau. La Figure
III-16 montre l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital de la fonte GS à
l’état brut de coulée et après essai de traction. Il a ainsi été mis en évidence que le nital
attaque préférentiellement l’interface nodule-matrice. Ainsi, à l’état initial, il n’y a pas
d’endommagement à l’interface (pas de décohésion nodule-matrice). Il a été observé que les
nodules sont massifs quand le matériau n’a pas été endommagé, alors qu’après sollicitation en
traction, tous les nodules sont creux et il est seulement possible d’identifier une couche
extérieure.

Étant donné que le polissage mécanique empêche la visualisation des mécanismes


conduisant à l’endommagement du graphite, les échantillons de traction ont été électropolis
avant l’observation métallographique au MEB afin d’éliminer la surface écrouie pendant le
polissage mécanique.

Figure III-16 : Micrographies MEB de l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital ; a) et c) à
l’état initial ; b) et d) après un essai de traction (DT, direction de traction)

95
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

La Figure III-17 montre l’état des nodules après l’essai de traction. Plusieurs mécanismes
d’endommagement peuvent être mis en évidence. Le plus important d’entre eux est le
mécanisme de type « onion like » (Figure III-17 (a, c, e)) (Iacoviello et al. 2008; Di Cocco et
al. 2010). Ce type d’endommagement consiste en la décohésion interne du graphite en raison
de la différence de propriétés mécaniques entre le noyau de graphite obtenu directement à
partir de la masse fondue à l’état liquide et le bouclier de carbone obtenu par diffusion à l’état
solide au cours du refroidissement (Lesoult et al. 1998a; Lacaze et al. 1998; Lacaze 1996). Le
deuxième mécanisme observable est la rupture intragraphitique (Figure III-17 (b, d)), qui peut
être expliquée par le fait que le nodule de graphite et la matrice possèdent des lois de
comportement différentes au cours de la déformation plastique. Cela génère donc des
incompatibilités de déformation entre la matrice et les nodules, augmentant les contraintes,
notamment au sein du graphite, ce qui favorise l’amorçage des fissures dès le début de la
déformation plastique (He et al. 1997; Dierickx et al. 1996; Nadot et al. 2004). Le dernier
mécanisme, très rarement observé est la décohésion entre les nodules et la matrice (Figure
III-17 (e)). Ce mécanisme n’apparaît pas seul, mais accompagné d’autres mécanismes tels que
le mécanisme « onion like ».

96
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-17 : Mécanismes d’endommagement de la fonte GS durant les essais de traction (DT direction de traction)

97
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Ces mécanismes d'endommagement ont aussi été observés par Iacoviello et al. (Iacoviello
et al. 2008) à la surface des éprouvettes dans le cas de fontes GS à matrice 100% perlitique.
Cependant, ils n’ont pas été observés dans le cas des fontes GS à matrice 100% ferritique. Les
fontes GS SiMo contiennent un taux élevé de silicium, élément qui durcit la ferrite, et un taux
élevé de carbures de molybdène. Il s’agit donc d’un matériau plus résistant à la traction et
moins ductile que la fonte GS ferritique habituelle. Ainsi, elle est davantage comparable à la
fonte GS perlitique. Par conséquent, il semble que les mécanismes d'endommagement
dépendent davantage des différences de propriétés mécaniques entre les nodules et la matrice
que de la nature de la matrice.

Finalement, étant donné le taux élevé d’endommagement à l’intérieur de tous les nodules
après les essais de traction, il est possible de considérer ces nodules comme des trous dans une
matrice ferritique. En effet, le fort endommagement des nodules entraîne la discontinuité du
matériau. Il semble donc que les nodules ne puissent pas porter la charge appliquée et soient
donc apparentés à des vides.

III.2.2. Compression

Les observations au MEB montrent que la rupture ductile commence à la surface libre de
l’échantillon pour une géométrie H/D=2 (Figure III-18(a)). L’amorçage de la fissuration a lieu
à l'équateur de l'échantillon et se développe macroscopiquement formant une fracture oblique
de cisaillement présentant un angle d'environ 45° avec la direction de compression. La rupture
par cisaillement survient et se propage de la région équatoriale (où les valeurs de  sont
faibles et positives, ce qui peut être traduit par un état local de contrainte de cisaillement) vers
la zone centrale (Li et al. 2011). En raison des différences de propriétés mécaniques entre la
matrice ferritique et les nodules de graphite, l’amorçage de l’endommagement peut avoir lieu
dans les zones où  devient positif. Toutefois, à cause des faibles valeurs positives de , les
vides grandissent avec un taux de croissance négligeable et la rupture ductile par cisaillement
est le principal mécanisme observé le long de la bande de glissement (Figure III-18 (b)). On
peut noter que la rupture totale n'a jamais eu lieu, dans nos conditions expérimentales, pour
des échantillons ayant des géométries H / D = 1 et H / D = 0,5

Comme le montre la Figure III-18 (c), de petites cupules peu profondes et de forme
allongée sont mises en évidence entre les bandes de glissement causées par le cisaillement

98
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

interne entre les vides mineurs. Ce mode de rupture (rupture ductile par cisaillement, avec
cupules) a été identifié par Barsoum et al. (Barsoum et al. 2011) sur des aciers à moyenne et
haute résistance soumis à de faibles taux de triaxialité. Cependant, l’impact des vides sur le
processus de rupture est négligeable en raison de la forte pression hydrostatique qui ferme les
vides potentiels tendant à se développer.

Figure III-18 : Faciès de rupture après un essai de compression ; (a) rupture par cisaillement à la surface libre de
l'échantillon (H/D=1), (b) rupture ductile par cisaillement (H/D=1), (c) cupules allongées peu profondes (H/D=1)

Après les essais de compression, les échantillons ont été coupés longitudinalement, polis
et attaqués au nital. La Figure III-19 montre la microstructure des échantillons de compression
après un essai mené jusqu’à rupture. En raison de la déformation hétérogène durant l’essai de
compression sans lubrification, la déformation est maximale dans la zone centrale des

99
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

échantillons et perpendiculaire à la direction de compression imposée (Figure III-19 (a)). Au


niveau des coins des échantillons, correspondant à de faibles valeurs du taux de triaxialité,
une rotation des nodules déformés suivant la direction de cisaillement est mise en évidence
(Figure III-19 (b)). Il est important de noter qu’après les essais de compression, les nodules de
graphite ne sont pas creux mais remplis de graphite : aucun endommagement visible n’a été
observé à l’intérieur des nodules. Aucun dommage n’a non plus été clairement identifié au
niveau des interfaces entre les nodules et matrice ferritique des fontes GS, quel que soit le
taux de triaxialité local. L'absence de vide peut être expliquée par la force de frottement qui
est à l'origine d'une pression hydrostatique élevée fermant les vides se formant entre la
matrice ferritique et les nodules de graphite ou bien à l’intérieur des nodules. Dans de très
rares cas, des vides ont été observés pour les échantillons testés jusqu’à rupture, à proximité
des carbures de molybdène (précipités les plus durs présents dans la fonte GS SiMo). Or, ces
carbures et la matrice ferritique possédant des lois de comportement très différentes, des
incompatibilités vont être générées pendant la déformation plastique, ce qui va se traduire par
un gradient de contrainte très élevé entre les carbures et la matrice, notamment à l’interface
carbure-matrice, favorisant l’amorçage de la fissuration (Figure III-19 (c)). En outre, la forte
déformation plastique entraîne l’apparition de lignes de glissement observées
préférentiellement à proximité des nodules de graphite, là où la déformation est la plus
importante (Figure III-19 (d)).

100
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-19 : Microstructure révélant les mécanismes d’endommagement de la fonte GS après essai de
compression ; (a) nodule dans la région centrale de l’échantillon ; (b) nodules aux coins de l’échantillon ; (c)
endommagement à l’interface carbure/matrice et (d) lignes de glissement à proximité des nodules de graphite

III.3. Mesures de la déformation locale du graphite comme critère de


déformation global du matériau

Considérant l’absence de vide dans les nodules de graphite et à l’interface nodule-matrice


après les essais de compression et afin de comprendre le rôle des nodules de graphite au cours
de la déformation plastique, un formalisme a été introduit pour comparer le rapport d’aspect
local des nodules déterminé expérimentalement avec les valeurs de déformation locale de
l’ensemble du matériau obtenues par simulation numérique.

La Figure III-20 montre la microstructure au cœur d’une éprouvette H/D=2 après un


écrasement de 0,28. Les nodules prennent une forme elliptique dans le plan axial des
échantillons alors qu’ils sont de forme circulaire dans les plans perpendiculaires à la direction
de sollicitation mécanique. Ainsi, le demi-grand axe de l'ellipse est représentée par a, le demi-
petit axe est représenté par b et on peut considérer que (Figure III-21) (ce mode de
déformation n’est pas le seul existant au sein de l’échantillon, mais reste le plus courant).

101
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-20 : Microstructure de l’échantillon de compression après un écrasement de 0,28 ; (a) plan axial, (b) section
radiale

Figure III-21 : Représentation graphique des nodules après les essais de compression

L'évolution du rapport d'aspect ( ) avec l’écrasement des éprouvettes a été mesurée


après des essais de compression effectués à différents niveaux de déformation plastique. Pour
chacune des géométries (H/D=2, 1 ou 0,5) et pour chacun des états de déformation, des
échantillons ont été coupés longitudinalement et polis mécaniquement, avant d’être observés
au microscope optique. En utilisant le rapport d'aspect de chaque nodule, déterminé par
analyse d'image, il est possible de relier l'évolution de la forme des nodules avec l’écrasement.
Puis, connaissant les coordonnées des nodules, des cartographies du rapport d'aspect des
nodules sont générées pour chaque déformation et chaque rapport H / D (Figure III-22). Il
apparaît que la répartition du rapport d'aspect n'est pas homogène. Les valeurs sont maximales
au milieu et aux coins des échantillons ce qui traduit une déformation plus importante. Les

102
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

faces en contact avec les plateaux de compression sont des zones mortes où le rapport d'aspect
varie peu.

Figure III-22 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour une déformation de 0,3 pour
a) H / D = 2 ; b) H / D = 1 ; c) H / D = 0,5

Considérant la déformation le long de la direction de la force de compression, la


déformation longitudinale y des nodules est donnée par la relation suivante : y = ln(b/d), si
on néglige les déformations de cisaillement, « d » étant le diamètre initial du nodule.
L'hypothèse d’incompressibilité plastique peut être appliquée au cours de la déformation
plastique, si l'on considère qu’il n’y a aucun dommage significatif à l'intérieur des nodules. Le
volume initial d'un nodule sphérique V0 (de diamètre d) est donc égal à son volume V après
déformation plastique. Cette hypothèse conduit à :

3 2
4 d  4 ba
      (27)
3  2  3 2 2

Ce qui donne :

d  3 a 2b (28)

Une relation simple permettant de calculer la valeur expérimentale de la déformation des


nodules  y le long de la direction de la force verticale peut donc être établie, connaissant le

rapport d'aspect des nodules r :

103
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

2/3
b b 2
 y  ln  ln     ln  r  (29)
d a 3

Pour chaque état de déformation plastique et chaque taux de triaxialité, il est donc possible
d'obtenir des cartographies de la déformation locale des nodules, par l'intermédiaire de la
mesure de r. De plus, la déformation plastique locale homogène peut être calculée par
simulation numérique. Dans ce cas, les propriétés mécaniques de la fonte GS sont considérées
homogènes et le formalisme classique de la plasticité est appliqué (les paramètres
mécaniques utilisés pour la simulation ont été identifiés à partir des courbes contrainte-
déformation obtenues pendant les essais de compression, dans le cas d’échantillons ayant une
géométrie H/D=2. Il est ainsi possible de prendre en compte les propriétés mécaniques des
grains ferritiques et des nodules de graphite). De cette façon, une comparaison entre la
déformation des nodules calculée expérimentalement et celle de l'alliage considéré
comme un matériau homogène peut être effectuée.

Cette comparaison est représentée sur la Figure III-23 montrant l'évolution de la


déformation des nodules de graphite pour un échantillon de géométrie H/D=2 en fonction
de l’augmentation progressive du niveau de déformation plastique. Les isovaleurs numériques
de correspondantes sont représentées dans le coin supérieur droit de chaque stade de
déformation. Les deux méthodes conduisent à des résultats proches d’un point de vue
qualitatif, mais les valeurs de déformation mesurées expérimentalement sur les nodules ( )
sont généralement plus élevées que les valeurs de déformation obtenues par la méthode FEM
( ).

104
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-23 : Cartographies de la déformation de nodules y pour diverses valeurs d’écrasement (échantillons de
compression avec un rapport H / D = 2). Les valeurs correspondant à la simulation numérique sont représentées
dans le coin supérieur droit de chaque état de déformation.

La Figure III-24 (a) montre la corrélation entre les valeurs expérimentales de r et les
valeurs de déformation longitudinale , issues de la simulation numérique,
systématiquement prises à différents endroits des échantillons pour différentes valeurs de  et
différents états de déformation. L’ensemble des points représente une droite (tracé semi-
logarithmique), indépendamment du rapport H/D. La déformation des nodules est donc un
bon indicateur de la déformation moyenne du matériau global. Les essais d’ajustement des
points de la Figure III-24 (a) avec une loi linéaire donnent le résultat suivant :

105
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

 ynum  0,12  0,55ln(r ) (30)

Si l'on compare cette équation avec l'équation (29), on observe une valeur initiale non
nulle ( pour r = 1) et une pente différente (- 0,55 contre -2 / 3). Cette différence
de pente peut être expliquée par le fait que, dans l’analyse expérimentale, seule la déformation
des nodules est mesurée au travers de leur rapport d’aspect alors que dans le cas de la
simulation numérique l’ensemble du matériau est simulé comme un matériau homogène
(graphite plus matrice). Par conséquent, la déformation de la matrice n'est pas prise en compte
dans la partie expérimentale. La valeur initiale de non nulle est due à un rapport d'aspect
initial r0 = 1,23 avant la compression de la fonte GS réelle (§II.3.4.3). La déformation des
nodules peut donc être réécrite sous la forme suivante, en ajoutant un terme supplémentaire à
l'équation (29) :

2 2
 ycorr  ln  r0   ln  r  (31)
3 3

Cette loi linéaire est représentée sur la Figure III-24 (a) et permet la comparaison des
données expérimentales et numériques. En outre, 2/3ln(1,23) valant 0,138, il est possible de
mettre en évidence le bon accord avec la valeur de 0,12 ± 0,02 obtenue en ajustant les points
sur le graphique avec une loi linéaire. Ce terme est donc nécessaire à l’emploi de l’équation
(29) puisqu’un rapport d’aspect initial r=1,23 du matériau brut entraînerait une déformation
nodulaire initiale de 0,138.

Le rapport d'aspect des nodules de graphite semble donc être un bon paramètre permettant
d'estimer le niveau de la déformation locale à l'intérieur du matériau pour différentes
géométries d’échantillons et différents taux de triaxialité locale. Une relation linéaire est
obtenue entre la valeur numérique et la déformation des nodules donnée par
l'équation (31) (Figure III-24 (b)). Une valeur de déformation des nodules supérieure à la
déformation moyenne de la fonte GS est toujours observée (Figure III-24 (b)). Cela révèle une
plus grande déformation des nodules que de la matrice, ce qui est attribuable aux différences
de propriétés mécaniques entre le graphite « mou » et la matrice ferritique plus rigide. Ce fait
a déjà été mis en évidence par Sjögren et al. (Torsten Sjögren et al. 2011; T. Sjögren et al.
2011) au cours d’essais de traction qui ont montré que la différence de déformation entre la
matrice et les nodules dépend de leurs propriétés mécaniques et de leur fraction volumique.

106
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

En effet, l’utilisation de la corrélation digitale d’image a permis la mesure de la déformation


locale dans les fontes vermiculaires, mettant en évidence une déformation microscopique
hétérogène avec une phase graphitique plus déformée que la phase ferritique et une phase
perlitique moins déformée que les deux autres.

a) b)

Figure III-24 : (a) Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules déterminé expérimentalement et les valeurs
nominales de déformation calculées numériquement ; (b) corrélation entre la déformation des nodules calculée par
l'équation (31) et

La Figure III-25 représente la déformation calculée par simulation numérique et celles


calculées grâce au rapport d’aspect des nodules, via les équations (29), (30) et (31). Il est
possible de voir qu’avec l’équation initiale (29) les valeurs de déformation déterminées
expérimentalement sont beaucoup plus élevées que les valeurs calculées numériquement.
Cependant, ces valeurs se rapprochent en utilisant les équations corrigées (30) et (31). Il est
mis en évidence que la déformation des nodules après correction est légèrement supérieure à
celle calculée pour le matériau homogène global obtenue par l’équation (30).

107
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Figure III-25 : Calcul de la déformation des nodules et du matériau homogène global par plusieurs méthodes pour un
écrasement de 0,28

III.4. Module d’élasticité et dureté comme critère d’endommagement


III.4.1. Nanoindentation et caractéristiques mécaniques du graphite
et de la ferrite

Des essais de nanoindentation (nanoindenteur MTS XP) ont été menés en mode CSM
(Continuous Stiffness Measurment) Basic Hardness, Modulus and Tip Cal - No print à une
fréquence de 70 Hz. Puis, le module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et
Pharr (Oliver & Pharr 1992). Les indentations ont été menées jusqu'à une profondeur de 5
µm, ce qui correspond environ à la moitié du diamètre moyen des nodules de graphite, afin de
ne pas traverser l’interface nodule/matrice. Durant ces essais, des microdécharges sont faites
pendant l’indentation. Cela permet la mesure de la dureté et du module d’élasticité sur toute la
profondeur de pénétration et pas seulement sur la décharge finale. Ainsi, avec un seul essai
d’indentation on peut identifier trois stades différents :

108
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

 Un premier stade, que l’on peut distinguer sur seulement quelques nanomètres de
profondeur, pour lequel la dureté et le module d’élasticité sont difficilement
mesurables à cause de l’état de surface de l’éprouvette et de l’endommagement créé
pendant le polissage mécanique (rugosité).
 Un deuxième stade, pour lequel ces propriétés mécaniques restent constantes (module
réel du graphite).
 Enfin, un troisième stade pour lequel les valeurs de propriétés mécaniques
augmentent, dû à l’influence de la ferrite, plus dure, qui entoure les nodules (Figure
III-26) (Kunert 2000).

Figure III-26 : Représentation de la nanoindentation des nodules (influence de l’état de surface et de l’hétérogénéité
de l’éprouvette sur les propriétés mécaniques)

La Figure III-27 montre des courbes typiques de la dureté et du module de Young du


graphite en fonction de la profondeur de pénétration dans le nodule. Les valeurs de dureté et
de module de Young ont été calculées comme étant la moyenne des points de la zone stable
(autour de deux micromètres de profondeur) sur 40 indentations.

109
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

a) b)

c)

Figure III-27 : Mesures de nanoindentation des nodules ; (a) courbe brute d’indentation représentant la force en
fonction de la profondeur, (b) module de Young en fonction de la profondeur et (c) dureté en fonction de la
profondeur

De la même façon que pour le graphite, des mesures de nanoindentation ont été réalisées
sur la matrice ferritique. La Figure III-28 compare les propriétés mécaniques des nodules de
graphite et de la matrice ferritique. Le module de Young et la dureté sont environ 9 fois plus
élevés pour la ferrite que pour le graphite. De cette façon, on identifie le graphite comme étant
davantage une phase « molle » qu’un renfort.

110
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

250 4.5
4
200 3.5
Module de Young (GPa)

Dureté (GPa)
150
2.5
2
100
1.5

50 1
0.5
0 0
Ferrite Graphite Ferrite Graphite

Figure III-28 : Dureté et module de Young de la ferrite et du graphite, mesures obtenues par nanoindentation

Le graphite cristallise dans le système hexagonal avec des paramètres de maille


et . Les liaisons entre atomes du plan basal sont fortes mais il
existe entre les plans de faibles liaisons de type Van der Waals (Skaland et al. 1993a; Skaland
et al. 1993b). Les propriétés élastiques du cristal de graphite sont donc fortement isotropes.
Ainsi, le module de Young est égal à 686 GPa et 27 GPa (Dierickx et al. 1996) dans
les directions et respectivement. De la même façon, le module de Young du graphite
polycristallin « isotrope » vaut 10 GPa (Yoda & Eto 1983; Mostafavi & Marrow 2011;
Malmstrom et al. 1951; Gillin 1967).

Les essais de nanoindentation montrent que la dureté moyenne des nodules de graphite est
d'environ 0,4 GPa alors que le module de Young moyen vaut 26 GPa, ce qui est cohérent avec
les valeurs rapportées dans la littérature (Pradhan et al. 2009; Yan et al. 2011). En effet, dans
les nodules de graphite, tout comme dans le graphite polycristallin « isotrope », la valeur du
module de Young est similaire à celle du graphite sollicité dans la direction des liaisons
faibles de Van der Waals.

III.4.2. Évolution de la dureté et du module de Young avec la


déformation plastique

Une fois les propriétés mécaniques du graphite connues, et afin de mieux comprendre la
contribution mécanique du graphite au cours des essais de compression, des mesures de
nanoindentation ont été réalisés sur les nodules après que la fonte ait subi plusieurs niveaux de
compression. Une quarantaine de mesures a été effectuée dans le milieu des échantillons

111
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

plastiquement déformés, là où le niveau de déformation est maximal (H/D = 2). La Figure


III-29 montre l'évolution du module de Young et de la dureté avec l’écrasement. Les barres
d'erreurs correspondent à la dispersion relative aux mesures de nanoindentation. Deux stades
sont clairement mis en évidence sur la Figure III-29. Dans un premier stade, les propriétés
mécaniques globales du graphite diminuent fortement lorsque les valeurs d’écrasement
augmentent jusqu'à une valeur de 0,1. Durant cette étape, la déformation de la matrice
ferritique survient et est accompagnée de l’écrouissage du graphite et de la formation rapide
de fissures dans les nodules. Dans un deuxième temps, pour des valeurs de déformation
supérieures à 0,1 ( estimé à l'aide de l'équation (31)), le module de Young et
la dureté présentent des valeurs très faibles (E = 7,5 GPa et H = 0,1 GPa) qui ne varient pas
avec l’écrasement. À ce stade, les nodules sont fortement endommagés et la rupture fragile du
graphite intervient rapidement, car il ne peut pas soutenir la déformation plastique de la
matrice. En effet, la déformation plastique maximale du graphite polycristallin en traction est
inférieure à 0,001 (Yoda & Eto 1983; Malmstrom et al. 1951; Gillin 1967).

Figure III-29 : Évolution du module de Young et de la dureté obtenus par nanoindentation avec l’écrasement des
éprouvettes (H/D=2)

Ainsi, on peut en déduire que l’apport mécanique des nodules comme renfort dans la fonte
est très faible. Cependant, ils suivent la déformation du matériau, donc, même si les nodules
sont fortement fissurés pour de hautes valeurs de déformation, leur déformation est toujours
représentative de la déformation totale du matériau. Ce constat est établi pour différentes
géométries et taux de triaxialité.

112
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

Le rapport d'aspect des nodules peut être considéré comme un bon indicateur de la
déformation totale du matériau en compression puisqu’aucun vide n’est créé, que ce soit dans
les nodules de graphite ou à l'interface entre les nodules et la matrice. La conservation du
volume des nodules est donc confirmée et l'analyse développée dans le paragraphe III.3. peut
être prise en compte quels que soient le niveau de déformation plastique et le niveau de
contrainte. Par conséquent, les nodules ne peuvent pas être considérés comme des vides
ordinaires pour des taux de triaxialité  négatifs puisque le volume des nodules est conservé
malgré leur faible rigidité. Toutes ces observations expérimentales sont en accord avec les
travaux de Shi et al. (Shi et al. 2003), qui ont suggéré que, pour de grandes déformations à
température ambiante, les nodules se comportent comme des cavités remplies de poudre de
graphite qui peut être déformée comme un liquide incompressible, sans raideur mesurable.

III.5. Conclusions

Le comportement mécanique de la fonte GS a été étudié en traction et en compression. Un


comportement asymétrique est observé avec une résistance à la compression plus élevée que
celle à la traction. Cette différence peut être expliquée en termes de mécanismes
d’endommagement. En effet, des vides ont été mis en évidence au sein des nodules après les
essais de traction, alors qu’après compression, aucun vide n’a été observé au sein des nodules
de graphite. Ainsi, le principe de conservation du volume des nodules de graphite pendant les
essais de compression peut être considéré.

Le comportement en compression de la fonte GS a été étudié pour différents rapport H / D


dans des conditions de frottement sec. Pour chaque géométrie de l'échantillon, un état de
déformation différent est généré, impliquant divers états de triaxialité pour une valeur
d’écrasement considérée. Le rapport d'aspect des nodules, déterminé expérimentalement, a été
corrélé avec succès à la déformation plastique moyenne du matériau homogène à l'aide de la
simulation numérique FEM. Les principales caractéristiques de la fonte pendant la
compression sans lubrification sont les suivantes :

 Quand le rapport H/D diminue, la pression hydrostatique augmente en raison de


l'influence de la force de frottement, ce qui conduit à une augmentation de la contrainte
de compression apparente.
 Une relation mathématique, permettant de corréler le rapport d'aspect des nodules de

113
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante

graphite avec la déformation du matériau global, a été développée. Il a été montré que la
déformation des nodules est toujours plus élevée que celle de la matrice quel que soit
l'état de contrainte des échantillons.
 Les nodules de graphite sont très fragiles et ont une rigidité quasiment nulle pour de
grandes déformations. Cependant, ils restent de bons indicateurs de la déformation totale
du matériau. Ce fait est renforcé par la conservation du volume car des vides ont été mis
en évidence à proximité des inclusions dures (carbures de molybdène) et non aux
alentours des nodules de graphite « mous ». Le rapport d'aspect des nodules de graphite
peut donc être utilisé comme un paramètre métallurgique pratique capable de prédire la
déformation locale du matériau et son évolution au cours des essais de compression. Ce
résultat est valable dans toute la gamme de déformation plastique et pour tous les taux de
triaxialité couverts par cette étude.

114
Chapitre IV. Effet de la température
Les fontes GS sont des matériaux utilisés pour des applications dans le domaine
automobile, en particulier pour la conception de collecteurs d’échappement. Dans ce cas, des
contraintes complexes sont générées pour des températures pouvant atteindre 800 °C. Dans
ce chapitre, des essais de traction et de compression seront effectués pour des températures
comprises entre la température ambiante et 800 °C. De plus, des essais de fluage à 750 °C
pour de hautes et de faibles contraintes ont été menés, afin d’appréhender le comportement
mécanique de la fonte GS dans ses conditions d’application. Les microstructures des
échantillons ont été examinées après les essais afin de déterminer l’évolution de
l’endommagement du matériau en fonction du type de chargement et de la température.
Finalement, des modèles capables de quantifier et de prédire cet endommagement ont été
proposés pour chaque type d’essai.
Effet de la température

IV.1. Évolution des caractéristiques physiques

Dans cette partie, l’évolution des mécanismes d’endommagement ayant lieu au sein de la
fonte GS durant des sollicitations mécaniques à différentes températures a été étudiée. Pour
cela, plusieurs paramètres tels que le rapport d’aspect, la sphéricité, le facteur de forme des
nodules de graphite ont été expérimentalement quantifiés après des essais de traction, de
compression et de fluage.

La fonte GS étant un matériau complexe, plusieurs transformations allotropiques ont lieu


avec l’augmentation de la température. L’étude de l’évolution des mécanismes
d’endommagement et du comportement mécanique de la fonte GS nécessite de connaître la
température de transformation allotropique afin d’être certain d’être en présence des phases
ferritiques et graphitiques. Des essais de dilatométrie et de calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) ont permis l’étude de cette transformation.

IV.1.1. Transformation allotropique : dilatométrie et DSC

La température maximale d’utilisation d’une fonte correspond à la température de début


de transformation allotropique. Un essai de dilatométrie a été mené sur un échantillon de fonte
GS de 15 mm de longueur et de 5 mm de diamètre sous atmosphère inerte (azote) afin d’éviter
le phénomène d’oxydation pendant la montée en température. La Figure IV-1 montre la
dilatation thermique longitudinale de l’échantillon en fonction de la température. Il est
possible d’observer que, pendant la montée en température, la dilatation thermique est
proportionnelle à la température jusqu’à 860°C. A partir de cette température, correspondant à
la température de transformation allotropique, on observe une diminution du volume de
l’échantillon. La ferrite (fer ) présente une structure cristallographique cubique centrée alors
que l’austénite (fer ) a une structure cubique à faces centrées, beaucoup plus dense. Il est
important de noter que le taux élevé de silicium dans la fonte GS SiMo contribue à augmenter
la température d’austénitisation de plus de 100°C (Jault 2001). Le coefficient de dilatation de
la fonte GS ferritique, , a été déterminé pendant la montée en
température. Cette valeur est comprise entre celles du coefficient de dilatation thermique de la
ferrite et du graphite .

Il est possible de voir que le matériau ne récupère pas sa taille initiale lors du

116
Effet de la température

refroidissement, en effet, celui-ci s’est légèrement oxydé pendant l’essai. Cette oxydation
résiduelle n’empêche pas la détermination de la température de transformation allotropique,
mais ne permet pas de déterminer le coefficient de dilatation de la fonte GS pendant la
descente en température.

a) b)

Figure IV-1 : a) essai de dilatométrie ; b) essai de DSC, menés sur la fonte ferritique GS SiMo

Afin de s’affranchir de l’éventuelle influence de l’oxydation sur les résultats obtenus par
dilatométrie, des essais de calorimétrie différentielle à balayage ont été menés sous vide
Figure IV-1(b).

Deux pics sont identifiables pendant la montée et la descente en température. Le premier


pic, autour de 680°C, peut être lié à la décomposition de la perlite et des carbures de
molybdène (Hug et al. 2009). En effet, cette fonte GS présente des taux élevés de Cr, Mn, Mo
et Cu qui contribuent à augmenter la température de décomposition de la perlite,
habituellement située aux autours de 450°C (Bastid 1995). Il faut noter que, dans le cas de la
descente en température, ce pic correspond seulement à la reformation des carbures de
molybdène. Le deuxième pic, se situant à 860°C, correspond à la transformation allotropique
de la fonte.

IV.1.2. Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)

Une étude de la texture cristallographique, de la taille des grains et de la distribution des


nodules a été effectuée après des essais de traction à 800°C afin de s’assurer qu’ils n’évoluent
pas pendant les essais en température et qu’ils n’affectent pas les propriétés mécaniques du

117
Effet de la température

matériau. La Figure IV-2(a) montre la microstructure de la zone étudiée. La Figure IV-2 (b)
correspond à la cartographie EBSD des phases (la ferrite est en rouge et le graphite en vert).
La Figure IV-2(c) représente la cartographie EBSD de la ferrite au niveau de la tête d’un
échantillon coupé longitudinalement après un essai de traction à 800°C. Les zones noires
correspondent à la phase graphitique, la couleur de chaque grain révélant leur orientation
cristallographique. La densité maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire
(multiples of a random distribution m.r.d.) est inférieure à 2 (Figure IV-2(d)). Or, celle-ci est
inférieure à 5 dans le cas des matériaux non texturés. Il apparaît donc que le matériau n’est ni
texturé ni endommagé (absence de vide) après avoir été soumis à 800°C. La taille des grains
de ferrite est de 16±8 µm, celle des nodules de graphite de 13±6 µm et la distance
internodulaire est de 24±9 µm. Ainsi, aucun changement significatif de taille et de distribution
des nodules de graphite et des grains de ferrite n’a été mis en évidence après un essai à la
température la plus élevée. Finalement, on peut supposer que s’il n’y a pas de changement de
structure à cette température, alors il n’y en a pas non plus pour des essais menés à plus basse
température.

Figure IV-2 : Cartographie EBSD de la fonte GS à la tête de l’éprouvette après un essai de traction à 800°C ; (a)
microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures
de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale (DR)

118
Effet de la température

La Figure IV-3 montre la cartographie EBSD de la ferrite dans la région de striction d’un
échantillon de fonte GS coupé longitudinalement après un essai de traction à 800°C. La figure
de pôles inverse montre une densité maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire,
inférieure à 3 (Figure IV-3 (d)), le matériau n’est donc pas texturé. Il apparaît alors que cette
valeur augmente mais reste sans effet sur les propriétés mécaniques du matériau. Cependant,
il est possible de distinguer des signes d’endommagement après la traction, surtout à
l’interface nodule/matrice. Une étude de cet endommagement est effectuée par la suite.

Figure IV-3 : Cartographie EBSD de la fonte GS dans la zone de striction après un essai de traction à 800°C ; (a)
microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures
de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale (DR)

IV.2. Évolution des caractéristiques mécaniques de la fonte GS

La caractérisation mécanique de la fonte GS SiMo en température a été effectuée au


moyen d’essais de traction et de compression pour des températures comprises entre 20 et
800°C et d’essais de fluage menés à 750°C. Le comportement anisotrope de la fonte GS a été
mis en évidence et peut être expliqué en termes de mécanismes d’endommagement.

119
Effet de la température

IV.2.1. Comportement en traction

La Figure IV-4 représente les propriétés mécaniques de la fonte GS en fonction de la


température pour une vitesse de déformation (  ) de 10-3 s-1. Les résultats numériques sont
consignés dans le Tableau IV-1. A mesure que la température augmente la résistance à la
traction de la fonte diminue et la ductilité augmente. Une fragilité de la fonte GS SiMo à
400°C est mise en évidence. Ce fait avait déjà été observé dans le cas de fontes ferritiques GS
et peut avoir diverses origines telles que la triaxialité des contraintes (Chao et al. 1988), la
ségrégation du phosphore (Chen et al. 1994) ou le vieillissement par déformation dynamique
(Yanagisawa & Lui 1985), comme la fragilité au bleu de l’acier. On remarque que le module
de Young diminue de façon quasiment linéaire en fonction de la température. e0.2 et ecor
suivent des tendances similaires, mais la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout
est toujours inférieure à celle obtenue par la méthode classique  0,2% . En outre, leurs valeurs

sont constantes jusqu’à 400°C puis chutent fortement pour des températures plus élevées. En
revanche, le coefficient de non linéarité de Kohout reste presque inchangé jusqu’à 400°C et
augmente fortement pour des températures supérieures.

Température  max  0,2% E  prup  ecor (MPa)


k
(°C) (MPa) (MPa) (GPa)
TA 669 553 177 0,05 158 374
100 710 505 172 0,10 180 379
200 701 476 166 0,12 202 361
300 660 462 148 0,09 220 343
400 538 451 152 0,03 271 345
500 367 364 145 0,18 350 260
600 178 174 119 0,19 448 102
650 138 126 115 0,35 658 54
700 84 78 112 0,30 792 30
750 55 53 89 0,3 1103 29
800 36 35 79 0,32 1286 12
Tableau IV-1 : Résultats des essais de traction en fonction de la température

120
Effet de la température

a) b)

c)

Figure IV-4 : (a) Comportement mécanique en traction de la fonte GS en fonction de la température, (b) évolution de
la limite d’élasticité conventionnelle, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout et de la contrainte
maximale avec la température, et (c) évolution du module de Young et du coefficient de non linéarité de Kohout avec
la température

On constate par ailleurs que la fonte s’écrouit jusqu’à 400°C. Au-delà de cette
température, le comportement viscoplastique de la fonte est comparable à du fluage, c'est-à-
dire que l’écoulement plastique à lieu pour une valeur de contrainte constante très proche de
la limite d’élasticité.

Tout comme à température ambiante, l’écrouissage des fontes a été étudié en fonction de
la température (Figure I-5). Les stades II et III apparaissent jusqu’à 400°C. On note que la
contrainte de transition entre les stades diminue à mesure que la température augmente. Au-
delà de cette température, le stade III n’apparaît plus. En effet, l’augmentation de la vitesse de
déformation a un effet opposé à l’augmentation de la température sur l’écrouissage, c’est-à-
dire qu’à mesure qu’elle augmente, la contrainte de transition augmente. Ainsi, les hautes
températures et les faibles vitesses de déformation engendrent une faible force de friction du

121
Effet de la température

réseau. A l’inverse, de faibles températures et des vitesses de déformation élevées entraînent


une forte friction du réseau. De cette façon, des contraintes élevées sont exigées afin de
contrer la force de friction du réseau.

Figure IV-5 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS en traction en fonction de la température

IV.2.2. Comportement en compression

Les essais de compression ont été menés sans lubrification sur des éprouvettes
cylindriques de diamètre 5 mm et de hauteur 5 mm. Ces dimensions ont été choisies afin
d’éviter le flambage de l’éprouvette au cours de l’essai. La déformation a été mesurée grâce
au déplacement de la traverse. En effet, les dimensions de l’éprouvette rendent impossible
l’utilisation d’un extensomètre mécanique. La Figure IV-6 montre le comportement
mécanique de la fonte GS en fonction de la température. Les résultats sont consignés dans le
Tableau IV-2. Seule la contrainte conventionnelle est représentée puisque la contrainte
rationnelle ne peut pas être calculée étant donné que la mesure de la déformation présente une
grande incertitude. Cette dernière est engendrée par la mesure de la déformation par le
déplacement de la traverse mais également au barreling présenté par les éprouvettes. Pour
cette raison, les résultats présenteraient un manque de sens physique et une incertitude
notable. En outre, la ductilité de la fonte GS en compression est très élevée et ne permet pas
de comparer de façon simple les résultats obtenus après les essais de traction avec ceux
obtenus après les essais de compression. A mesure que la température augmente la résistance
à la compression diminue. On peut voir que (calculée à partir de la courbe
conventionnelle) diminue faiblement lorsque la température augmente jusqu’à 400°C puis

122
Effet de la température

chute fortement pour des températures plus élevées. En principe les essais de compression en
température devaient être menés jusqu'à une déformation conventionnelle d’environ 0,6 mais
cette valeur présente une incertitude due à la dilatation thermique des éprouvettes et des
plateaux de compression. Finalement, la déformation plastique a été déterminée en
mesurant les dimensions finales et initiales des éprouvettes.

Les valeurs de limite élastique et de déformation sont beaucoup plus élevées après les
essais de compression qu’après ceux de traction mettant en évidence le comportement
asymétrique de la fonte. Cependant, ces valeurs sont seulement indicatives étant donnée la
forte triaxialité des contraintes dans le cas d’une éprouvette de géométrie H/D=1.

Figure IV-6 : Comportement mécanique en compression de la fonte GS en fonction de la température

Température (°C)  0.2% 1(MPa) p


TA 652 0,50
100 802 0,67
200 760 0,41
300 762 0,40
400 685 0,54
500 460 0,65
600 240 0,56
700 115 0,65
800 42 0,60
Tableau IV-2 : Résultats des essais de compression en fonction de la température

1
Les valeurs de la limite d’élasticité ont été prises sur la courbe conventionnelle.

123
Effet de la température

IV.2.3. Comportement sous fluage

Les fontes GS SiMo sont utilisées dans le domaine automobile, en particulier pour la
réalisation de collecteurs d’échappement. Le comportement mécanique en fluage des fontes
GS austénitiques, NiResist et SiMo pour des températures comprises entre 650°C et 800°C a
précédemment été étudié (Hug et al. 2009). Ce travail a été mené au sein du laboratoire
CRISMAT en collaboration avec l’UTC de Compiègne.

Dans cette partie, nous nous sommes intéressés au comportement de la fonte GS SiMo en
fluage à 750°C, correspondant à la température maximale d’utilisation de ce matériau pour les
applications considérées. Le coefficient de non linéarité de Kohout et la limite d’élasticité
corrigée par Kohout (Kohout 2001) ont été pris en compte afin de garantir le déroulement des
essais de fluage en régime élastique. La Figure IV-7 montre les résultats des essais de fluage
pour différents états de contraintes. Le Tableau IV-3 récapitule ces résultats. Il apparaît que
les tests de fluage peuvent être divisés en deux catégories : de courte durée avec une valeur de
contrainte ou de longue durée avec une valeur de contrainte
(Hug et al. 2009).

Figure IV-7 : Comportement de la fonte GS à 750 °C pour différents états de charge dans le régime élastique

124
Effet de la température

Éprouvette  (MPa) (h-1) t (h)


1 10 0,3 5,5610-06
2 15 0,5 4,6610-05 509 0,0652
3 17 0,6 1,9310-04 168 0,17
4 20 0,7 2,5410-04 70 0,08
5 23 0,8 1,0210-03 32 0,22
-03
6 25 0,9 4,4010 17 0,20
-03
7 30 1,0 9,3610 6,13 0,18
Tableau IV-3 : Résultats des essais de fluage menés à 750°C pour plusieurs valeurs de contrainte

La Figure IV-8 montre les courbes correspondant à un essai de fluage pour une contrainte
de 23 MPa. Après un court domaine de fluage primaire, un deuxième domaine plus ou moins
prononcé avec une vitesse de fluage minimale ( ) est attendu. Il est suivi d’un long stade
tertiaire correspondant à l’endommagement progressif de l’échantillon jusqu’à la rupture. La
représentation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la déformation montre
que repésente un stade ponctuel et non pas stationnaire (Wilshire & Burt 2005; Maldini
et al. 2007).

a) b)

Figure IV-8 : Comportement en fluage de la fonte GS SiMo pour une contrainte de 23 MPa et une température de
750°C, (a) représentation , (b) représentation ,

La loi de Norton (Kassner & Perez-Prado 2004) a été utilisée afin d’étudier le
comportement mécanique de la fonte GS sous fluage à 750°C :

2
Éprouvette non cassée

125
Effet de la température

 
M

 min    (32)
K

Où le paramètre M est appelé coefficient de sensibilité à la contrainte et K est un


paramètre ajustable. La Figure IV-9 montre la représentation bilogarithmique de la loi de
Norton reliant la vitesse de déformation minimale du stade II à la contrainte appliquée. Le
paramètre K à une valeur d’environ de 60,80 MPah et le paramètre M a une valeur de 6,983.
M se trouve habituellement entre 4 et 7 dans le cas de métaux purs et pour une grande partie
des alliages quand le fluage est contrôlé par le mécanisme de montée des dislocations pendant
le stade stationnaire, se résumant dans notre cas à un point (Wilshire & Burt 2005; Maldini et
al. 2007)(Kohout 2001)[106](Kohout 2001).

Figure IV-9 : Représentation de Norton pour la fonte GS SiMo à 750°C

IV.3. Évolution des mécanismes d’endommagement avec la


température

Dans cette partie, l’évolution des mécanismes d’endommagement de la fonte GS SiMo


avec la température est analysée après des sollicitations en traction, en compression et des
essais de fluage.

126
Effet de la température

IV.3.1. Mécanismes d’endommagement en traction en fonction de la


température

La Figure IV-10 montre l’évolution des mécanismes d’endommagement de la fonte GS en


fonction de la température de 100 °C à 400 °C. Les observations ont été faites dans la zone de
striction des éprouvettes coupées longitudinalement après les essais de traction. Il est possible
de voir que, jusqu’à 400°C, ces mécanismes sont les mêmes que ceux observés à température
ambiante : déformation plastique des nodules accompagnée d’un endommagent nodulaire par
des mécanismes de type « onion like » et d’une rupture intragraphitique. Le mécanisme de
décohésion à l’interface nodule/matrice apparaît rarement pour des températures de l’ordre de
200-300°C. Il est également observé qu’à 400°C, pour une déformation plastique du matériau
de 0,03, les nodules sont déjà endommagés en leur sein bien qu’ils soient très faiblement
déformés, puisque présentant un rapport d’aspect de 1, 33 très proche de la valeur initiale
(voir §IV.4.1. ).

La Figure IV-11 montre l’évolution des mécanismes d’endommagement de la fonte GS


pour des températures comprises entre 500 et 800°C. Il est possible de voir qu’à partir de
500°C la décohésion à l’interface nodule/matrice devient le mécanisme d’endommagement
prépondérant. En effet, à partir de 500°C, la déformation des nodules diminue, ceux-ci restant
sphériques à l’intérieur de grandes cavités. La coalescence des vides est observable pour ces
températures. Cette différence d’endommagement en fonction de la température peut être liée
à une différence de comportement mécanique. En effet, un comportement fortement
viscoplastique a été mis en évidence à partir de 500°C par Szmytka et al. (Szmytka et al.
2010).

127
Effet de la température

Figure IV-10 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour des
températures comprises entre 100 et 400°C (DT direction de traction)

128
Effet de la température

Figure IV-11 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour des
températures comprises entre 500 et 800°C (DT direction de traction)

129
Effet de la température

IV.3.2. Mécanismes d’endommagement en compression en fonction


de la température

Après les essais de compression en température, les échantillons ont été coupés
longitudinalement et les principaux mécanismes d’endommagement et de déformation ont été
examinés.

Les principales caractéristiques de déformation et d’endommagement des fontes GS après


les essais de compression menés jusqu’à 400°C sont identiques à celles observées après
compression à température ambiante (Figure IV-12). Ainsi, les grains de ferrite sont
qualitativement déformés de la même façon que les nodules de graphite. Il existe plusieurs
niveaux de déformation en fonction de la localisation au sein de l’éprouvette. La déformation
en compression jusqu’à 400°C est caractérisée par l’absence de vide.

C’est à partir de 500°C que le comportement de la fonte change. Les nodules de graphite
et les grains de ferrite commencent à rester sphériques après la déformation du matériau. Ce
phénomène devient de plus en plus prononcé à mesure que la température augmente jusqu’à
800°C, température à laquelle les nodules restent complètement sphériques et les grains de
ferrite sont très peu déformés. La microstructure des éprouvettes après les essais de
compression à 700 et 800°C est caractérisée par l’absence de perlite autour des carbures de
molybdène. En effet, la température de décomposition de la perlite, mise en évidence par la
DSC, est de 680°C. A partir de 500°C, l’endommagement peut être mis en évidence sur les
côtés des échantillons aussi bien dans le plan longitudinal que transverse à la direction de
sollicitation (Figure IV-13).

130
Effet de la température

Figure IV-12 : Déformation et endommagement de la fonte GS dans la direction de sollicitation en différentes


localisations après des essais de compression menés à des températures de 300 °C ( =0,40), 500°C ( =0,65), 600°C
( =0,56), et 800°C ( =0,60). Les différentes zones ont préalablement été définies sur la Figure III-11

Figure IV-13 : Déformation et endommagement de la fonte GS dans la direction transverse à la direction de


sollicitation après des essais de compression menés à 600°C ( =0,56)

131
Effet de la température

IV.3.3. Mécanismes d’endommagement sous fluage

La Figure IV-14 (a) montre la microstructure typique de la fonte GS après un essai de


fluage de courte durée (typiquement ). Dans la direction longitudinale à l’effort,
les grains de ferrite et les nodules de graphite présentent une forte déformation plastique, les
nodules atteignant un rapport d’aspect de 1,7±0,6. La décohésion nodule-matrice est aussi
mise en évidence. Cependant, dans la direction perpendiculaire à l’effort, les nodules ne
présentent pas de signe de déformation, leur rapport d’aspect étant comparable à celui de
l’état initial (1,26±0,5).

Le fluage de courte durée (valeurs élevées de ) est contrôlé par la déformation


plastique. Les mécanismes d’endommagement de la fonte GS en fluage sont donc les mêmes
que ceux intervenant durant les essais de traction à hautes températures.

La microstructure typique de la fonte GS après un essai de longue durée, c’est-à-dire


quand les valeurs de contrainte valent environ (Figure IV-14 (b)), est très
différente de celle obtenue après un essai de courte durée. Les grains de ferrite et les nodules
de graphite ne sont pas déformés et le rapport d’aspect des nodules reste constant. Une haute
fraction de vide est observée entre les nodules de graphite et la matrice, ainsi qu’au niveau des
joints triples. La défaillance a lieu aux joints de grains et la rupture des échantillons est alors
intergranulaire puisque les microfissures s’amorcent à l’interface nodule/matrice, aux joints
triples et au niveau des carbures. La coalescence de ces cavités se fait par la croissance des
vides grâce à des mécanismes de diffusion. La rupture par fluage, pour ces faibles niveaux de
contraintes (faibles valeurs de ), est alors contrôlée par l’amorçage des fissures et leur
croissance par diffusion.

L’étude des microstructures des échantillons après des essais de fluage révèle deux types
de fluage : le premier dominé par le fluage-dislocation et le second dominé par le fluage-
diffusion. Cela pourrait paraître surprenant étant donné que les résultats expérimentaux
tendent à définir une même droite par la loi de Norton, ce qui signifie qu’un seul type de
mécanisme de fluage est actif. Cependant, la loi de Norton n’est strictement vraie que quand
les essais de fluage sont menés à contrainte rationnelle constante (or les essais ont été menés à
force constante). De plus, dans le cas des fontes GS, l’état stationnaire se résume à un seul
point sur l’ensemble de la courbe de fluage, ne permettant pas la distinction des deux

132
Effet de la température

mécanismes. Il serait donc nécessaire de faire des essais avec des forces plus faibles pour
mettre en évidence un changement de pente qui révèlerait une transition entre les mécanismes
dominant le fluage des fontes : le fluage-dislocation et le fluage-diffusion

Figure IV-14 : Microstructure de la fonte GS après des essais de fluage à : (a) haute contrainte (ecor=1) et (b) basse
contrainte (ecor=0.4)3

IV.4. Analyse des résultats

Dans ce chapitre, le comportement mécanique de la fonte GS a été étudié au travers


d’essais de traction et de compression, menés à des températures comprises entre la
température ambiante (TA) et 800°C, et d’essais de fluage à contraintes faibles et élevées à la
température de 750°C. Les mécanismes d’endommagement et de déformation des éprouvettes
ont été analysés. Dans cette partie, des modèles capables d’expliquer le comportement
mécanique et/ou de quantifier l’endommagement de la fonte GS ont été établis.

3
Pour des raisons pratiques, les microstructures ont été observées sur des éprouvettes testées en fluage à 800
°C sur une autre machine, mais les mécanismes d’endommagement restent les mêmes.

133
Effet de la température

IV.4.1. Modèle d’endommagement en traction en fonction de la


température

Après les essais de traction, les microstructures des échantillons révèlent un changement
de comportement en fonction de la température (cf. IV.3.1. ). En effet, à partir de 500°C, le
comportement mécanique de la fonte devient très visqueux. Ce changement de comportement
a été mis en évidence de manière quantitative au travers des paramètres suivants : diamètre
équivalent, facteur de forme, rapport d’aspect et sphéricité. Ces paramètres ont été mesurés au
niveau du vide créé autour des nodules de graphite lorsque la décohésion a eu lieu et au
niveau des nodules de graphite, fortement endommagés, lorsqu’elle n’a pas eu lieu. La Figure
IV-15 montre l’évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect
dans les plans transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture. Dans le plan
transverse, tous ces paramètres restent constants et proches des valeurs initiales observées
dans le matériau brut, quelle que soit la température considérée. En revanche, dans le plan
longitudinal, le diamètre équivalent et le rapport d’aspect restent quasiment constants jusqu'à
400°C, avec des valeurs légèrement supérieures à celles observées dans le matériau brut. A
partir de 500°C, ces paramètres augmentent de façon linéaire avec la température. Pour des
températures inférieures à 400°C, le facteur de forme reste constant et inférieur à la valeur
initiale. Au-delà de cette température, sa valeur diminue fortement et de façon linéaire.

L’évolution de tous ces paramètres révèle un changement microstructural significatif à


partir de 400°C avec une forte augmentation de la capacité du matériau à coexister avec
l’endommagement à mesure que la température augmente, ce qui est en bon accord avec le
changement de comportement mécanique précédemment observé à cette température.

134
Effet de la température

Figure IV-15 : Évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect dans les plans
transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture des éprouvettes testées à différentes températures

Ces mesures permettent seulement la quantification de l’endommagement dans la région


de striction près de la zone de rupture. Afin de quantifier l’évolution de l’endommagement et
de la déformation plastique sur toute l’éprouvette en fonction de la température, la méthode de
Bridgman (Bridgman 1945) a été utilisée. Ainsi, la déformation des éprouvettes après les
essais de traction peut être calculée sur toute la longueur de l’éprouvette :

 A0 
 equ  ln   (33)
 A

Avec la déformation plastique, A0 l’aire initiale de l’éprouvette et A l’aire de


l’éprouvette au niveau de la zone de mesure. La Figure IV-16 montre l’évolution de plusieurs

135
Effet de la température

paramètres en fonction de la déformation équivalente pour des températures comprises entre


TA et 800°C. Le rapport d’aspect, le facteur de forme et la sphéricité évoluent de façon
linéaire en fonction de la déformation équivalente, seul le diamètre équivalent présente une
évolution non linéaire en fonction de la température. En effet, à partir de 400°C, il est possible
de distinguer deux droites de pentes différentes mettant en évidence une valeur seuil de
déformation pour laquelle la tolérance à l’endommagement de la fonte change.

Figure IV-16 : Évolution du rapport d’aspect, du facteur de forme, de la sphéricité et du diamètre équivalent en
fonction de la déformation équivalente pour des températures comprises entre TA et 800°C

Plusieurs auteurs (Berdin et al. 2001; Liu et al. 2002) considèrent la fraction de graphite
comme une fraction de vide ou comme du dommage initial, étant données les faibles
propriétés mécaniques du graphite (§III.4.1. ) mais également la décohésion entre les nodules
et la matrice ainsi que l’endommagement au sein des nodules intervenant dès le début de la

136
Effet de la température

déformation plastique (Berdin et al. 2001; Iacoviello et al. 2008). Ainsi, la période de
germination de l’endommagement de la fonte GS ferritique est négligée. L’effet de la
déformation plastique sur la fraction de vide, pour des températures comprises entre TA et
800°C, est représentée sur la Figure IV-17. La fraction de vide augmente linéairement avec le
niveau de déformation plastique pour les températures comprises entre TA et 400°C. En
revanche, à partir de cette température deux stades peuvent être mis en évidence : un premier
stade durant lequel l’endommagement augmente linéairement avec la déformation suivi d’un
deuxième stade durant lequel l’endommagement s’accroît fortement avec la déformation. La
fraction surfacique de graphite au niveau de la tête des éprouvettes cassées est attribuée à une
déformation nulle. La fraction de vide a été normalisée (ajout d’une constante permettant
l’obtention d’une fraction de vide initiale égale à la fraction de vide du matériau brut
§II.3.4.1.) étant donnée la dispersion des résultats engendrée par la valeur de seuillage des
nodules, l’état du polissage et la mise au point du microscope.

Figure IV-17 : Effet de la déformation plastique sur la fraction de vide pour des températures comprises entre TA et
800°C

Afin de décrire l’évolution du l’endommagement plusieurs modèles peuvent être utilisés.


Ainsi, Dierickx (Dierickx 1996) utilise la méthode de Eshelby (Eshelby 1957). En outre, le
modèle de Rice et Tracey (Rice & Tracey 1969) est souvent employé (Chae & Koss 2004;
Jablokov et al. 2001), cependant, le modèle de Gurson décrivant l’endommagement des fontes
GS (Gurson 1977) est le plus utilisé (Dong et al. 1997; Berdin et al. 2001; Zhang et al. 1999;
Guillemer-Neel et al. 2000). Dans cette étude, le modèle de Gurson sera considéré. En effet,
Liu et al. (Liu et al. 2002) emploient ce modèle puisqu’il représente le mieux la croissance des

137
Effet de la température

vides déterminée de façon expérimentale. Gurson propose un modèle fini considérant une
surface de plastification :

 
2
 3 
  ij , f    eq   2 f cosh  h   1  f 2  0 (34)
 e   e 

Avec f la fraction initiale de vide, la contrainte hydrostatique, la contrainte


équivalente de von Mises et limite d’élasticite. Ce modèle tient compte de la
microstructure des matériaux et peut représenter la plastification des matériaux endommagés
ou présentant un certain niveau de porosité. La surface de plastification diminue
graduellement avec la fraction de vide, ce qui implique l’adoucissement des matériaux
endommagés. Cependant, la surface de plastification de Gurson correspond à la limite
supérieure de la surface réelle. Tvergaard et Needleman (Tvergaard & Needleman 1984) font
eux l’usage d’une fonction puissance de la matrice d’écrouissage, modifiant le modèle de
Gurson. Ce modèle considère les conditions de plastification et l’effet de l’interaction entre
les vides à travers les paramètres q1 et q2.

 
2
 3q  
  ij , f    eq   2 fq1 cosh  2 h   1  q22 f 2  0 (35)
 e   2 e 

Bien évidement, quand q1=q2=1 la surface de plastification obtenue par la méthode de


Gurson est équivalente à celle modifiée par Tvergaard et Needleman. Dans le modèle de
Gurson, l’endommagement est considéré comme une variable scalaire et isotrope exprimée
par la fraction de vide . Cette fraction de vide inclue deux parties, le taux de germination
( ) et le taux de croissance :

f  fG  fC (36)

Puisque la matrice métallique est supposée incompressible et que s'appuie sur la


déformation macro-plastique (Liu et al. 2002) :

 f   1 q q  1   f 1  f  
c
2
1 2 z (37)
2

Le coefficient de Poisson  et le taux de triaxialité (valant 0,33 dans le cas d’une

138
Effet de la température

éprouvette lisse) peuvent être considérés comme étant des valeurs fixes. Bien que, durant la
striction, ne soit pas homogène en fonction de la position dans l’échantillon, de la
déformation équivalente et du temps, plusieurs auteurs considèrent un taux de triaxialité
moyen que ne dépend que de la géométrie de l’éprouvette (Liu et al. 2002; Chae & Koss
2004; Jablokov et al. 2001). Ceci permet de définir un coefficient C.

1
C q1q22 1   (38)
2

Ce coefficient C représente la forme et la distribution des cavités ainsi que les interactions
entre celles-ci. Si l’augmentation du volume résultant de la germination et l’effet du temps
sont négligés, l’évolution de l’endommagement peut être considérée comme fonction de la
déformation le long de l’axe de traction :

df  Cf 1  f  d f (39)

Cette équation peut être intégrée :

f 
df

f0
f (1  f ) 0
 Cd  z (40)

Ce qui donne :

f (1  f 0 )
ln  C (41)
f 0 (1  f )

Cette équation représente une loi d’évolution par incrément de la fraction de vide en
fonction de la déformation axiale. La Figure IV-18 (a) montre l’évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f))
en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs températures. Les résultats sont
similaires pour des températures comprises entre TA et 400°C. Le coefficient C peut être
obtenu grâce à la pente de la droite. En revanche, à partir de 500°C, deux stades sont
distinguables : un premier stade pour lequel la pente diminue à mesure que la température
augmente et un deuxième stade pour lequel la pente augmente fortement avec la température.
Pour ce deuxième stade, un ajustement par une fonction linéaire permet l’obtention du
paramètre C2.

139
Effet de la température

L’évolution des paramètres C et C2 en fonction de la température est représentée sur la


Figure IV-18 (b). En effet, la température a un effet significatif sur le coefficient C qui
diminue à mesure que la température augmente. Cela signifie que l’interaction entre les
cavités diminue à mesure que la température augmente, permettant une plus grande ductilité
du matériau. Le paramètre C2 représente la fraction de vide dans la zone de forte striction où
la coalescence des vides a eu lieu. Ainsi, dans cette région, C2 prend des valeurs très élevées
qui augmentent avec la température à cause de la forte interaction entre les vides qui ont
coalescé.

a) b)

Figure IV-18 : (a) évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f)) en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs
températures, (b) effet de la température sur le coefficient C et le coefficient C2

Quand une déformation est imposée durant un essai de traction, la fraction de vide créée
autour ou à l’intérieur des nodules augmente jusqu’à l’obtention d’une valeur critique pour
laquelle la croissance des vides devient instable et la rupture du matériau survient. Cette
valeur est connue comme la fraction critique de vide fc. La Figure IV-19 montre l’évolution de
la fraction critique de vide pour des éprouvettes testées à différentes températures sur une
région de 1 mm de largeur et une longueur correspondant au diamètre de l’éprouvette près de
la surface de rupture. La fraction critique de vide semble indépendante de la température
jusqu’à 400°C et atteint une valeur de 0,135. Pour des températures plus élevées, fc augmente
avec la température. Ces résultats sont comparables à ceux d’autres études rapportant une
fraction critique de vide de 0,16 à température ambiante pour les fontes ferritiques (Liu et al.
2002). Des résultats similaires ont été obtenus pour les aciers doux, pour lesquels fc vaut 0,15.
Ces légères différences sont expliquées par le fait que fc dépende de la fraction initiale de

140
Effet de la température

vide, de la nodularité des particules et de leur taille.

Figure IV-19 : Évolution le la fraction critique de vide en fonction de la température

IV.4.2. Modèle d’endommagement en compression en fonction de la


température

L'évolution du rapport d'aspect des nodules de graphite a été quantifiée après des essais de
compression menés à des températures comprises entre TA et 800°C. Pour cela, les
échantillons ont été coupés longitudinalement puis polis mécaniquement avant d’être observés
au microscope optique. Puis, connaissant les coordonnées des nodules, des cartographies du
rapport d'aspect des nodules ont été générées (Figure IV-20). L’écrasement des éprouvettes a
été mesuré grâce à leurs longueurs initiale et finale. En effet, la considération du déplacement
de la traverse conduisait à des erreurs de l’ordre de 20%. Tout comme à température
ambiante, la répartition du rapport d'aspect n'apparaît pas homogène. Les valeurs sont
maximales au milieu et aux coins des échantillons ce qui traduit une déformation plus
importante. Les faces en contact avec les plateaux de compression sont des zones mortes où le
rapport d'aspect varie peu.

La Figure IV-20 montre que, pour des températures inférieures à 500°C, la température
influe peu sur la déformation des nodules. Seul, l’écrasement semble avoir une influence
notable. En effet, plus l’écrasement est important, plus le rapport d’aspect augmente. En
revanche, si l’on compare les distributions du rapport d’aspect pour différentes températures
pour un même écrasement, on s’aperçoit que, dans le cas de températures supérieures à

141
Effet de la température

400°C, le rapport d’aspect des nodules de graphite diminue à mesure que la température
augmente pour une même valeur de (par exemple à 100, 500 et 700°C, =0,66±0,01). Il
est finalement noté qu’à 800°C, les nodules restent quasiment sphériques pour une
déformation plastique de =0,60. En revanche, pour des températures inférieures à 400°C et
une valeur de fixée, le rapport d’aspect ne semble pas évolué avec la température.

rapport d’aspect

Figure IV-20 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour plusieurs déformations pour
des températures comprises entre 100°C et 800°C

Ce comportement peut être expliqué par le fait que les propriétés mécaniques de la ferrite
sont très dépendantes de la température alors que celles du graphite en dépendent très peu
dans cet intervalle (Malmstrom et al. 1951; Yoda & Eto 1983; Gillin 1967) (Figure IV-21).
Ainsi, on peut supposer que les propriétés mécaniques théoriques de la ferrite, dans le cas de
la fonte GS SiMo, sont très supérieures à celles du graphite entre 20 et 500°C. Au-delà de
cette température, l’écart entre les propriétés mécaniques de la ferrite et du graphite se réduit,

142
Effet de la température

jusqu’à ce que celles de ce dernier deviennent supérieures, expliquant l’absence de


déformation des nodules de graphite à très haute température.

Figure IV-21 : Propriétés mécaniques théoriques de la ferrite et du graphite en fonction de la température


(Malmstrom et al. 1951; Yoda & Eto 1983; Gillin 1967)

IV.4.3. Modèle d’endommagement en fluage en fonction de la


température

Les observations microstructurales des éprouvettes de fluage montrent des différences


entre les essais de longue durée, contrôlés par l’amorçage et la croissance des vides et ceux de
courte durée, contrôlés par la déformation plastique. Durant le deuxième et le troisième stade
du fluage, l’endommagement peut être représenté par un seul paramètre qui permet la
comparaison de la résistance au fluage pour ces essais. En s’appuyant sur l’approche proposée
par Riedel (Riedel 1987) la vitesse de déformation peut être liée à la vitesse de déformation
minimale à travers le paramètre d’endommagement :

 min
 (42)
1 

L’évolution du paramètre d’endommagement avec la déformation par fluage peut être


écrite de la manière suivante :

143
Effet de la température


  
   (43)
  rupt 

Où est un paramètre ajustable. L’intégration de l’équation (42) à l’aide de l’équation


(43) permet d’obtenir une relation capable de décrire la courbe de fluage pendant les
deuxième et troisième stades :

 1
 rupt   
 min t      (44)
  1   rupt 

La rupture par fluage intervient quant t=trupt et . L’équation (44) conduit, dans ce
cas particulier à l’obtention d’un rapport entre le paramètre et les paramètres de fluage :

 rupt  1  rupt
 min trupt   rupt
   
 1   min trupt
(45)

où est la tolerance à l’endommagement par fluage introduite par Ashby et Dyson (Ashby
& Dyson, B.F. 1985). La combinaison des équations (45) et (43) mène à la relation suivante
(46) entre le temps de vie des éprouvettes et le paramètre d’endommagement :

t
   1     1   (46)
trupt

Il se trouve que, pendant les essais de longue durée, le paramètre est très supérieur
( ) à celui déterminé pendant les essais de courte durée ( ). La Figure IV-22
montre l’évolution de l’endommagement en fonction du temps. Pour les essais de fluage de
longue durée, contrôlés par la germination et la croissance des vides autour des nodules de
graphite et des points triples, le paramètre d’endommagement augmente fortement pendant les
premiers 10% du temps de vie. Au-delà de cette durée, il augmente de manière moins
prononcée jusqu’à la rupture. Ce comportement est similaire à la variation de avec t/trupt
calculée par Eggeler (Eggeler 1991) pour un acier (2,25 wt.% Cr ; 1,00 wt.% Mo). Ce résultat
peut être corrélé avec la germination précoce de cavités quand le mécanisme dominant le
fluage est la diffusion. En outre, cette germination pourrait avoir lieu de manière continue
pendant le fluage (Eggeler 1991; Eggeler et al. 1989).

144
Effet de la température

Les essais de fluage de courte durée sont contrôlés par la déformation plastique de la
matrice métallique et des nodules de graphite. augmente de manière monotone avec le
temps. La valeur de la tolérance à l’endommagement est relativement faible dans ce cas
( ). Ceci peut être dû au mode de rupture transgranulaire (Wilshire & Lieu 2004) quand
la plasticité de la matrice gouverne la déformation. Le paramètre doit être associé, dans ce
régime, aux incompatibilités de déformation qui interviennent entre la matrice métallique et
les nodules de graphite.

Essais de fluage de
longue durée

Essais de fluage de
courte durée

Figure IV-22 : Évolution du paramètre d’endommagement en fonction du temps de vie relatif de l’éprouvette

IV.5. Conclusions

Le comportement mécanique de la fonte GS a été étudié au travers d’essais de traction et


de compression à sec pour des températures comprises entre TA et 800°C. Des essais de
fluage ont été menés à 750°C pour de hautes et faibles contraintes. La microstructure des
éprouvettes a été analysée permettant de déterminer les mécanismes d’endommagement en
fonction de la température. Finalement, des modèles permettant de décrire le comportement
mécanique et/ou la quantification de l’endommagement, pour chaque type d’essai, ont été
proposés.

Les essais de traction mettent en évidence un comportement mécanique de la fonte GS très


dépendant de la température, avec un changement notable à partir de 400°C. En effet à 500°C
la fonte ne s’écrouit pas et le comportement viscoplastique de la fonte devient comparable à
du fluage. L’analyse des microstructures des éprouvettes après les essais montrent que les

145
Effet de la température

mécanismes d’endommagement restent les mêmes jusqu’à 400°C, avec un endommagement


créé davantage au sein des nodules de graphite (rupture intragraphitique ou mécanisme de
type « onion like ») qu’à l’interface nodule/matrice. Au-delà de 400°C, le mécanisme de
décohésion nodule/matrice devient prédominant. Le modèle de Gurson (Gurson 1977) adapté
par Tvergaard et Needleman (Tvergaard & Needleman 1984) a permis l’emploi du paramètre
C représentant la forme et la distribution des cavités ainsi que les interactions entre celles-ci.
Ce paramètre diminue quand la température augmente signifiant une diminution des
interactions entre cavités à mesure que la température augmente, et donc une plus grande
ductilité du matériau. L’obtention d’un deuxième paramètre C2 est possible pour les essais
menés entre 500 et 800°C. Ce paramètre C2 représente la forme et la distribution des cavités
ainsi que les interactions entre celles-ci dans la zone de forte striction, là où la coalescence des
vides a lieu. Ainsi, dans cette région, C2 prend des valeurs très élevées qui augmentent avec la
température à cause de la forte interaction entre les vides qui ont coalescé.

Les essais de compression révèlent également un comportement mécanique du matériau


très dépendant de la température, avec un changement notable à partir de 400°C. En effet,
jusqu’à 400°C, la déformation des nodules de graphite augmente avec l’écrasement. En
revanche, à partir de 500°C, la déformation des nodules ne suit plus la déformation plastique
du matériau. A partir de 800°C, les nodules de graphite restent sphériques même dans le cas
d’un écrasement de 0,6. Ceci peut être expliqué par l’évolution des propriétés mécaniques de
la ferrite et du graphite avec la température.

Les essais de fluage peuvent être de deux types : de courte et de longue durée. Pendant les
essais de courte durée, la matrice ferritique et les nodules de graphite se déforment
plastiquement et la décohésion à l’interface nodule/matrice apparaît. L’endommagement
augmente progressivement avec le temps et la tolérance à l’endommagement est relativement
faible. Ceci est lié au mode de rupture transgranulaire intervenant quand la plasticité de la
matrice gouverne la rupture. Pendant les essais de longue durée, la germination et la
croissance des vides se fait autour des nodules de graphite et aux joints triples par des
mécanismes de diffusion sans déformation plastique. L’endommagement augmente fortement
pendant les premiers 10% du temps de vie puis plus progressivement par la suite, jusqu’à la
rupture. Le paramètre de tolérance à l’endommagement est supérieur à celui déterminé
pendant les essais de courte durée. Ceci peut être lié à la germination précoce de vides lorsque
le mécanisme dominant le fluage est la diffusion.

146
Synthèse, conclusions et perspectives
Cette étude a permis d’apporter de nouveaux éléments sur la compréhension des
mécanismes d’endommagement des fontes GS sous sollicitations thermomécaniques variées.

Tout d’abord, la caractérisation microstructurale de la fonte GS, et en particulier des


nodules de graphite a été effectuée. Plusieurs paramètres microstructuraux ont été pris en
compte, notamment la fraction de graphite dans le matériau et le rapport d’aspect des nodules.
L’emploi de différentes techniques de microscopie (microscope optique, MEB et MET) a
permis la mise en évidence de nodules de graphite présentant des domaines disposés en
éventail (cônes en 3D). Dans chaque cône, le graphite se présente sous la forme de plaquettes
de graphite, de quelques nanomètres d’épaisseur, parallèles à l’interface avec la matrice. A
l’intérieur des nodules, des défauts tels que de fines particules de ferrite alignées radialement,
partant du centre du sphéroïde jusqu’à l’interface avec la matrice, ont été identifiés.

Des essais de traction et de compression ont ensuite été menés à température ambiante. Un
comportement mécanique asymétrique a été mis en évidence avec une résistance à la
compression plus élevée que celle à la traction. Cette différence peut être expliquée au travers
des mécanismes d’endommagement. L’étude au microscope des éprouvettes testées a montré
des nodules de graphite endommagés (présence de vides) après des essais de traction à
température ambiante. Cependant, après des essais de compression, aucun vide n’a été
observé au sein des nodules. En effet, une forte pression hydrostatique est créée à l’intérieur
des éprouvettes de compression, fermant les vides qui pourraient se développer. Ceci a permis
l’introduction d’un formalisme que tient compte de l’incompressibilité plastique des nodules.
Le comportement en compression de la fonte GS a été étudié pour différents rapport H/D,
permettant ainsi la génération de différents trajets de chargement et taux de triaxialité. Le
rapport d'aspect des nodules, déterminé expérimentalement, a été corrélé avec succès à la
déformation plastique moyenne du matériau homogène à l'aide de la simulation numérique. Il
apparaît que la déformation des nodules est toujours plus élevée que celle de la matrice quel
que soit l'état de contrainte des échantillons. Des essais de nanoindentation ont montré que les
nodules de graphite sont très fragiles et ont une rigidité quasiment nulle pour de grandes
déformations. Cependant, ils restent de bons indicateurs de la déformation totale du matériau.
Le rapport d'aspect des nodules de graphite peut donc être utilisé comme un paramètre
métallurgique pratique capable de prédire la déformation locale du matériau et son évolution
Synthèse, conclusions et perspectives

au cours des essais de compression.

L’influence de la température sur la tenue mécanique de la fonte a ensuite été étudiée par
le biais d’essais de traction et de compression entre la température ambiante et 800 °C. Des
essais de fluage ont été menés à 750°C pour des contraintes faibles et élevées. La
microstructure des éprouvettes a été analysée après les essais, permettant de déterminer les
mécanismes d’endommagement en fonction de la température. Les essais de traction mettent
en évidence un comportement mécanique de la fonte GS très dépendant de la température,
avec un changement de comportement mécanique notable à partir de 400°C. En effet, au-delà
de 500°C la fonte ne s’écrouit pas et son comportement viscoplastique devient comparable à
du fluage. L’analyse des microstructures des éprouvettes après les essais montrent que les
mécanismes d’endommagement restent les mêmes jusqu’à 400°C, avec un endommagement
créé davantage au sein des nodules de graphite qu’à l’interface nodule/matrice. Au-delà de
400°C, le mécanisme de décohésion nodule/matrice devient prédominant. Le modèle de
Gurson adapté par Tvergaard et Needleman a permis l’emploi d’un paramètre représentant la
forme et la distribution des cavités ainsi que les interactions entre celles-ci. La diminution de
ce paramètre à mesure que la température augmente est traduite par une diminution des
interactions entre cavités, ce qui engendre une plus grande ductilité du matériau. Pour les
essais menés entre 500°C et 800°C un deuxième paramètre est introduit représentant la forme
et la distribution des cavités ainsi que les interactions entre celles-ci dans la zone de forte
striction, là où la coalescence des vides a lieu. Ainsi, dans cette région, ce paramètre prend
des valeurs très élevées qui augmentent avec la température révélant la forte interaction entre
les vides qui ont coalescé. Le comportement mécanique de la fonte en compression est
également très dépendant de la température. Un changement notable a lieu à partir de 400°C.
En effet, jusqu’à 400°C, la déformation des nodules de graphite et des grains de ferrite
augmente avec l’écrasement. En revanche, à partir de 500°C, la déformation des nodules ne
suit plus la déformation plastique du matériau. Ceci peut être expliqué par l’évolution des
propriétés mécaniques de la ferrite et du graphite avec la température. En général, on peut dire
que le comportement mécanique de la fonte GS change en fonction de la température et du
trajet de chargement. Comme la fonte GS est un matériau composite, ses propriétés
mécaniques dépendent de ses deux constituants, la matrice métallique de ferrite et les nodules
de graphite. La ferrite est un matériau dont les propriétés mécaniques sont extrêmement
sensibles à la température, alors que les propriétés mécaniques du graphite restent constantes
jusqu’à 1200°C.

148
Synthèse, conclusions et perspectives

Pour finir, des essais de fluage ont été menés à 750 °C pour de hautes et faibles
contraintes, dans le régime élastique du matériau. Pendant les essais effectués à hautes
contraintes (courte durée), les grains de ferrite et les nodules de graphite se déforment
plastiquement et la décohésion à l’interface nodule/matrice apparaît. L’endommagement
augmente progressivement avec le temps de la même façon que pour les essais de traction à
cette température. La rupture intragranulaire intervient quand le matériau est fortement
endommagé. La plasticité de la matrice gouverne alors la rupture. Pendant les essais menés à
faible contrainte (longue durée), l’endommagement a lieu autour des nodules de graphite et
aux joints triples par des mécanismes de diffusion sans déformation plastique.
L’endommagement augmente fortement au début de l’essai puis plus progressivement par la
suite. Ceci peut être lié à la germination précoce des vides lorsque le mécanisme dominant le
fluage est la diffusion

Synthèse des mécanismes d’endommagement

La Figure bilan (page suivante) montre le comportement mécanique de la fonte GS pour


des essais de traction et de compression à basses et hautes températures. Les nodules de
graphite présentent des propriétés mécaniques comparables à celles du graphite polycristallin
rapportées dans la littérature. L’extrapolation de la courbe contrainte-déformation du graphite
permet d’estimer ses propriétés mécaniques pour des valeurs de déformations élevées. Les
courbes contrainte-déformation de la fonte sollicitée en traction à température ambiante (TA)
et 800°C sont également représentées. Le comportement mécanique de la ferrite est représenté
par des courbes théoriques extrapolées du comportement mécanique du fer silicium étudié au
sein du laboratoire. Il apparaît que, dans le cas d’essais de traction à température ambiante, les
propriétés mécaniques du graphite et de la ferrite sont très différentes. Durant la déformation,
l’écrouissage et la déformation plastique de la matrice ferritique ne peut pas être suivie par les
nodules, créant ainsi des contraintes multiaxiales au sein de ceux-ci. Cela entraîne
l’endommagement et la rupture prématurée du graphite dès les premiers stades de
déformation plastique (création de vides à l’intérieur des nodules). Cependant, à mesure que
la température augmente, les propriétés mécaniques de la ferrite diminuent alors que celles du
graphite n’évoluent pas. Ainsi, l’incompatibilité du comportement mécanique du graphite et
de la ferrite va engendrer une contrainte critique qui provoque la décohésion nodule/matrice,
au lieu de la rupture prématurée à l’intérieur des nodules. La croissance des vides se fait de
façon progressive avec l’augmentation de la déformation.

149
Synthèse, conclusions et perspectives

Figure bilan : Évolution de l’endommagement et de l’interaction nodule/matrice en fonction de la température et du


type de chargement

Pendant les essais de compression à faibles températures, le comportement mécanique de


la fonte est similaire à celui observé en traction. En effet, la différence significative de
comportement mécanique entre la ferrite et le graphite entraîne, dès le début de la
déformation, l’écrasement des nodules de graphite par la matrice ferritique. Cela se traduit par
un endommagement des nodules de graphite révélé par la diminution de leurs propriétés

150
Synthèse, conclusions et perspectives

mécaniques (nanoindentation). Cependant, cet endommagement n’est pas dû à la présence de


vide. En effet, l’essai de compression couplé à la force de frottement existant entre les
échantillons et les plateaux, sont à l’origine d’un taux de triaxialité fortement négatif. Cela se
traduit par une forte pression hydrostatique qui ferme les vides qui pourraient potentiellement
se développer. En revanche, quand la température augmente les propriétés mécaniques du
graphite ne sont plus négligeables. Ainsi, pendant un essai de compression, l’écoulement
plastique de la matrice intervient alors que les nodules de graphite ont encore un
comportement élastique. Les grains de ferrite se déforment alors plastiquement tandis que les
nodules de graphite restent sphériques.

Perspectives
Cette étude considère des propriétés mécaniques des nodules de graphite comparables à
celles du graphite polycristallin non orienté rapportées dans la littérature. Cependant, le
graphite, qui est un matériau fortement anisotrope, possède des liaisons atomiques très faibles
dans une direction et très fortes dans les autres. Certains auteurs considèrent le graphite
comme un solide rigide indéformable et d’autres le considèrent comme des vides. Les essais
de nanoindentation ont montré que les liaisons atomiques les plus faibles confèrent au
graphite ses propriétés mécaniques. Cependant, cette hypothèse de nodules de graphite
polycristallin non orienté a besoin d’être confirmée par l’étude de la texture et de la taille des
grains ou lamelles de graphite au cœur des nodules par EBSD mené au MET (étude des lignes
de Kikuchi). La réalisation d’essais mécaniques multiaxiaux sur du graphite polycristallin
permettrait de connaître ses caractéristiques mécaniques dans le cas de plusieurs trajets de
chargement et dans le domaine des grandes déformations. De cette façon, il serait possible de
connaître la contribution réelle de chacun des constituants de la fonte sur son comportement
mécanique. Enfin, deux types de fluage sont observés, le fluage géré par la plastification de la
matrice et celui géré par les mécanismes de diffusion. Cependant, l’ensemble des résultats
expérimentaux génère une seule et unique courbe à partir de la loi de Norton, ce qui
impliquerait un seul type de fluage. Des essais complémentaires menés pour de très faibles
niveaux de contraintes seraient nécessaires pour mettre en évidence un changement de pente
sur la courbe établie à partir de la loi de Norton, et donc l’existence de deux types de fluage.

Finalement, ce travail de thèse a permis de comprendre le comportement mécanique des


fontes pour des sollicitations mécaniques multiples ainsi que son évolution avec la
température. De plus, des modèles permettant de décrire, d’expliquer et d’appréhender le

151
Synthèse, conclusions et perspectives

comportement mécanique et/ou la quantification de l’endommagement, pour chaque type


d’essai, ont été élaborés. L’ensemble de ces résultats pourra contribuer à la modélisation de
structures mécaniques en fontes GS sous chargement thermomécanique et à la prévision de
leur mode d’endommagement et de leur durée de vie. En outre, la fonte GS est un matériau
également utilisé pour des applications structurales. Le développement de structures
permettant l’extraction du pétrole et des minerais au Groenland, suite à la fonte de la calotte
glaciaire, nécessite la connaissance des propriétés mécaniques et de l’endommagement de la
fonte pour des températures négatives pouvant atteindre -60°C. Ainsi, si on considère des
enjeux purement industriels, il pourrait être intéressant d’établir des modèles permettant
d’appréhender le comportement mécanique de la fonte GS pour une gamme de températures
comprises entre -60 et 10°C.

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162
Liste de symboles et acronymes

 Paramètre ajustable
Ceq Carbone équivalent
Paramètres représentant la forme et la distribution des cavités ainsi que les
C, C2
interactions entre celles-ci
deq Diamètre équivalent
E Module d’Young
F Force
f Fraction de vide
fc Fraction critique de vide
m Coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation
s Paramètre caractérisant les effets de surface
S0 Section initiale
T Température
ε Déformation
Vitesse de déformation
Vitesse de déformation minimale
εp Déformation plastique
f Fraction de vide
FF Facteur de forme de Heiwood
H/D Rapport hauteur/diamètre
η Taux de triaxialité
k Paramètre ajustable (loi de Hollomon)
k Paramètre ajustable loi de Norton
k Coefficient de non linearité de Kohout
λ Paramètre de tolérance à l’endommagement
n Paramètre ajustable (loi de Hollomon)
M Coefficient de sensibilité à la contrainte (loi de Norton)
μ Module de cisaillement
 Taux d’écrouissage
q1, q1 Paramètres représentant la forme et la distribution des cavités ainsi que les
Liste de symboles et acronymes

interactions entre celles-ci (modèle de Gurson modifié par Tvergaard et


Needleman)
ρ Paramètre d’endommagement
r Rapport d’aspect
σ Contrainte
σe0,2 Limite d’élasticité à 0,2% de déformation
σecor Limite d’élasticité corrigée par la méthode de kohout
σmax Contrainte maximale à rupture
σc Contrainte conventionnelle
σeq Contrainte équivalente
σh Contrainte hydrostatique
σII/III Contrainte d’activation du stade III
σy Limite d’élasticité

DL Direction Longitudinale
DT Direction Transverse
EBSD Electron BackScattered Diffraction
GL Graphite lamellaire
GS Graphite sphéroïdal
GV Graphite vermiculaire
MEB Microscopie Electronique à Balayage
MET Microscopie Electronique à Transmission
mrd Multiples of Random Distribution

164
Annexes
Annexe 1 : Microstructure et propriétés mécaniques de la fonte à graphite
lamellaire (GL)

Cette partie présente une étude détaillée du comportement mécanique des fontes GL en
traction et en compression pour des températures comprises entre la température ambiante et
800°C. La faible déformation plastique à rupture de ce matériau, correspondant à celle du
graphite polycristallin, n’a pas permis l’étude de l’évolution des mécanismes
d’endommagement avec la température et le trajet de chargement.

1) Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)

a) b)

c) d)
DL

DR

Fig. 1 : Cartographie EBSD de la fonte GL; (a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert
graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale
(DL) et dans la direction radiale (DR)

La Fig. 1 montre la microstructure de la fonte GL. La Fig. 1 (b) correspond à la


cartographie EBSD des phases (la ferrite est en rouge et le graphite en vert). La Fig. 1 (c)
Annexes

représente la cartographie EBSD, la couleur de chaque grain révélant son orientation


cristallographique. La densité maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire
(multiples of a random distribution m.r.d.), est inférieure à 2 (Fig. 1 (d)), alors qu’elle est
supérieure à 5 dans le cas de matériaux texturés. Il apparaît donc, qu’après avoir été soumis à
une contrainte de traction, le matériau n’est pas texturé et n’est pas endommagé (absence de
vide). La taille des grains de ferrite est de 14±8 µm et celle des nodules de graphite de
13±6 µm.

2) Propriétés mécaniques des fontes GL à température ambiante


a) Comportement en traction

La Fig. 2(a) montre le comportement mécanique de la fonte GL pour plusieurs vitesses de


sollicitation. Le Tab. 1 montre les propriétés mécaniques de la fonte GL en fonction de la
vitesse de déformation. Il apparaît que la limite d’élasticité de la fonte GL dépend fortement
de la vitesse de sollicitation. En effet, elle augmente avec la vitesse de déformation alors que
le module d’élasticité initial E0 et la déformation plastique à rupture p en sont indépendants.
La Fig. 2 (b) met en évidence l’augmentation des contraintes et avec la vitesse de
déformation. Dans tous les cas, la limite élastique calculée par la méthode de Kohout est
inférieure à la limite élastique conventionnelle. Le paramètre k diminue de façon linéaire avec
l’augmentation de la vitesse de déformation (échelle semilogarithmique) (Fig. 2 (c)). La
courbe d’écrouissage de la fonte GL révèle un seul stade (Fig. 2 (d)).

Le Tab. 1 montre le paramètre de non linéarité de la fonte GS et la limite élastique


corrigée par Kohout pour une vitesse de déformation de 103 s-1..Le coefficient de non linéarité
présente une valeur d’environ 150. On remarque que la limite d’élasticité calculée par la
méthode de Kohout est toujours inférieure à celle obtenue par la méthode classique  0,2% .

166
Annexes

b)
a)

c) d)

Fig. 2 : Comportement mécanique de la fonte GL en traction pour différentes vitesses de déformation ; (a) courbes
contrainte-déformation obtenues par essais de traction ; (b) limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique
corrigée par la méthode de Kohout ; (c) paramètre de non-linéarité de Kohout ; (d) écrouissage des fontes GS en
fonction de la contrainte

 (s-1)  max (MPa)  0,2%


(MPa) E0 (GPa) p k  ecor (MPa)
10-2 160 147 115 0,006 447 77
10-3 160 148 76 0,006 260 97
10-4 155 140 82 0,005 306 87
10-5 150 131 89 0,007 377 74
10-6 149 131 97 0,006 415 71
10-7 144 128 95 0,005 432 68

Tab. 1 : Résultats des essais de traction pour différentes vitesses de déformation

167
Annexes

Éprouvette  max (MPa)  0,2%


(MPa) E0 (GPa) p k  ecor (MPa)
1 164 148 76 0,006 260 97
2 159 143 79 0,006 261 102
3 156 145 78 0,005 264 100
4 168 149 71 0,007 258 93
Moyenne 162 146±4 76±3 0,006±0,001 260±3 98±4
Tab. 2 : Résultats des essais de traction pour une vitesse de déformation de 10 -3 s-1

b) Comportement en compression

La Fig. 3 montre les courbes contrainte-déformation obtenues après des essais de


compression menés sur des échantillons présentant différents rapports d’aspect. Les
échantillons ayant un faible rapport H/D sont plus affectés par la friction entre le plateau et
l’échantillon. Lorsque le rapport H/D diminue, la valeur de contrainte augmente pour une
déformation donnée (Li et al. 2011; Bao & Wierzbicki 2004).

Fig. 3 : Résultats des essais de compression pour différentes géométries (H/D=2 ; 1 et 0,5)

3) Évolution des propriétés mécaniques des fontes GL avec l’évolution de la


température

Un essai de dilatométrie a été mené sur un échantillon de fonte GS de 15 mm de longueur


et de 5 mm de diamètre sous atmosphère inerte (azote) afin d’éviter le phénomène
d’oxydation pendant la montée en température. La Fig. 4(a) montre la dilatation thermique

168
Annexes

longitudinale de l’échantillon en fonction de la température. Il est possible d’observer que,


pendant la montée en température, la dilatation thermique est proportionnelle à la température
jusqu’à 820°C. A partir de cette température, correspondant à la température de
transformation allotropique pour les fontes non alliées et moins élevée que celle des fontes
GS, on observe une diminution du volume de l’échantillon.

Des essais de calorimétrie différentielle à balayage ont été menés sous vide Fig. 4(b). Deux
pics sont identifiables pendant la montée et la descente en température. Le premier pic, autour
de 680°C, peut être lié à la décomposition de la perlite. Dans le cas de la descente en
température ce pic n’existe plus. Le deuxième pic, se situant à 820°C, correspond à la
transformation allotropique de la fonte.

a) b)

Fig. 4 : a) essai de dilatométrie et b) essai de DSC, menés sur la fonte ferritique GL

a) Comportement en traction

La Fig. 5(a) montre le comportement mécanique de la fonte GL en fonction de la


température, les résultats sont consignés sur le Tab. 3. A mesure que la température augmente,
la résistance à la traction de la fonte diminue. Il est possible de voir que la fonte s’écrouit
jusqu’à 400°C. Au-delà de cette température, le comportement viscoplastique de la fonte est
comparable à du fluage, c'est-à-dire que l’écoulement plastique à lieu pour une valeur de
contrainte constante très proche de la limite d’élasticité L’écrouissage des fontes a été étudié
en fonction de la température. Quelle que soit la température, seul un stade est visible sur la
courbe d’écrouissage Fig. 5(b). max, e0.2 et ecor évoluent de la même manière avec la

169
Annexes

température. De plus, la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout est toujours
inférieure à celle obtenue par la méthode classique  0,2% . En outre, leurs valeurs sont

constantes jusqu’à 400°C puis chutent fortement pour des températures plus élevées. En
revanche, le coefficient de non linéarité de Kohout reste quasiment inchangé jusqu’à 400°C et
augmente fortement pour des températures supérieures Fig. 5(a).

a) b)

c)

Fig. 5 : (a) Comportement mécanique de la fonte GS en traction en fonction de la température ; (b) représentation
de l’écrouissage des fontes GL en traction en fonction de la température ; (c) évolution de la limite
d’élasticité classique, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout, de la contrainte maximale et du
coefficient de non linéarité de Kohout avec la température

170
Annexes

Température  max  0,2% E p  ecor (MPa)


k
(°C) (MPa) (MPa) (GPa)
20 165 148 76 0,05 260 97
100 146 128 77 0,10 316 78
200 132 128 102 0,12 450 67
300 131 122 93 0,09 424 66
400 119 111 90 0,03 456 58
500 75 72 84 0,18 627 32
600 52 51 85 0,19 909 18
700 45 44 149 0,30 1400 10
800 19 22 57 0,32 1980 4
Tab. 3 : Résultats des essais de traction en fonction de la température

b) Comportement en compression

Les essais de compression ont été menés sans lubrification sur des éprouvettes
cylindriques de diamètre 5 mm et de hauteur 5 mm. La Fig. 6 montre le comportement
mécanique de la fonte GL en fonction de la température. Les résultats sont consignés dans le
Tab. 4. Il est nécessaire de mentionner que la contrainte rationnelle est calculée grâce au
déplacement de la traverse et qu’on ne tient pas compte du barreling créant un état triaxial au
sein de l’échantillon. Pour cette raison, les résultats présentent une incertitude notable. En
outre, la ductilité de la fonte GL en compression est très élevée et ne permet pas de comparer
de façon simple les résultats obtenus après les essais de traction avec ceux obtenus après les
essais de compression. A mesure que la température augmente la résistance à la compression
diminue. On peut voir que e0.2 diminue faiblement lorsque la température augmente jusqu’à
400°C puis chute fortement pour des températures plus élevées. Les essais de traction en
température ont été menés jusqu'à une déformation conventionnelle d’environ 0,6% mais cette
valeur présente une incertitude due à la dilatation thermique des éprouvettes et des plateaux
de compression

Les valeurs de limite élastique, contrainte à la rupture et ductilité sont beaucoup plus
élevées après les essais de traction qu’après ceux de compression mettant en évidence le
comportement asymétrique de la fonte.

171
Annexes

Fig. 6 : Comportement mécanique de la fonte GS en compression en fonction de la température

Température  max  0,2% E p  ecor (MPa)


k
(°C) (MPa) (MPa) (GPa)
20 640 363 10 0,146 29 343
100 634 453 5 0,11 4,7 449
200 628 448 5 0,15 4,8 444
300 617 450 5 0,15 4,8 446
400 603 428 4 0,28 4,4 421
500 424 340 5 0,28 6 336
600 218 155 5 0,55 13 151
700 111 100 3 0,31 13 98
800 62 54 6 0,45 25 49
Tab. 4 : Résultats des essais de compression en fonction de la température

172
Annexes

4) Cartographies et évolution des paramètres microstructuraux de la fonte


GL avec la température

Facteur de forme

Sphéricité

173
Annexes

Distance voisin le plus proche

Rapport d’aspect

174
Annexes

Diamètre

Orientation

175
Annexe 2 : Cartographies des paramètres microstructuraux des fontes GS en
fonction de la géométrie des échantillons et de la déformation plastique

a) D/H=2

Facteur de forme

Sphéricité

Distance voisin le plus proche


Annexes

Rapport d’aspect

Diamètre équivalent des nodules

178
Annexes

b) D/H=1

Facteur de forme

Sphéricité

Distance voisin le plus proche

Rapport d’aspect

Diamètre équivalent des nodules

Orientation

179
Annexes

c) D/H=0,5

Facteur de forme

Sphéricité

Distance voisin le plus proche

Rapport d’aspect

Diamètre équivalent des nodules

Orientation

180
Annexe 3 : Cartographies et évolution des paramètres microstructuraux de
la fonte GS avec la température

Facteur de forme

Sphéricité
Annexes

Distance voisin le plus proche

Diamètre équivalent des nodules

182
Annexes

Orientation

183
Annexe 4 : Quelques notions sur le fluage

Le fluage correspond à la déformation plastique, au cours du temps, de matériaux soumis à


une charge constante. Dès qu’une charge est appliquée, il y a une réponse élastique du
matériau, suivie par une déformation plastique. Différents types de fluage se succèdent au
cours du temps. La Fig. 7 montre l’évolution de la déformation en fonction du temps (Kassner
& Perez-Prado 2004). Trois types de fluage sont visibles sur cette figure :

 Le fluage primaire (Stage I) ou transitoire, pendant lequel la vitesse de


déformation diminue avec le temps, ce qui peut être traduit par une
augmentation de la résistance du matériau ou encore par une consolidation.
 Le fluage secondaire ou stationnaire (Stage II), pendant lequel la vitesse de
déformation est constante avec le temps. Les mécanismes de durcissement et
d’adoucissement sont équilibrés.
 Le fluage tertiaire (Stage III), pendant lequel la vitesse de déformation croît
jusqu’à la rupture. Le matériau s’adoucît.

Fig. 7 : Représentation des différents types de fluage (Saint-Antonin 1995).

Le fluage est une compétition entre les mécanismes de durcissement, comme la formation
de structures denses, de dislocations, et les mécanismes de restauration, tels que la montée des
dislocations et le glissement dévié qui diminuent l’écrouissage (Roylance 2001).

La vitesse de déformation pendant le fluage (   d / dt ) dépend de la contrainte et de la


température. Généralement, à haute température et pour des contraintes élevées, la vitesse de
déformation augmente, tout comme la déformation à rupture. Plusieurs mécanismes peuvent
Annexes

contribuer au fluage : le fluage visqueux, le fluage-diffusion et le fluage-dislocations.

Le fluage visqueux : est le type de fluage dominant dans les matériaux amorphes
présentant une viscosité newtonienne. La vitesse de déformation est alors fonction de la
contrainte. Dans les matériaux polycristallins, le glissement aux joints de grains est de nature
visqueuse. La vitesse de glissement aux joints de grains est proportionnelle à la contrainte et
inversement proportionnelle à la viscosité  . La déformation dépend donc de la surface de
joints de grain par unité de volume et est inversement proportionnelle à la taille de grains d
(47).

  C ( /  ) / d (47)

Où C est une constante qui dépend du matériau. Le flux visqueux est activé
thermiquement (48).

  0 exp(QV / RT ) (48)

Où  0 est la viscosité minimale du matériau, QV est l’énergie d’activation du phénomène


contrôlant la vitesse de déformation, R est la constante des gaz parfaits et T est la température
absolue. Ainsi, la vitesse de déformation attribuée au glissement aux bords des grains peut
être décrite par l’équation (49).

V  AV ( / d )exp(QV / RT ) (49)

Où AV est une constante qui dépend du matériau.

Si le glissement aux joints de grains (intergranulaire) était le seul mécanisme d’activation,


il y aurait une accumulation de matière à une extrémité de chaque grain où le glissement se
serait produit et un déficit de matière à l’autre extrémité, comme montré sur la Fig. 8. Ce
phénomène doit être compensé par un autre mécanisme de déformation impliquant le
mouvement des dislocations, la diffusion ou la migration aux joints de grains.

186
Annexes

Fig. 8 : Le glissement aux joints de grains crée des incompatibilités aux extrémités des grains A et B.

Le fluage-diffusion : Les contraintes de traction font croître la distance interatomique aux


joints de grains normaux à la direction de la charge. La contraction due au coefficient de
Poisson entraîne la diminution de la distance entre atomes près des joints de grains parallèles
à la direction de l’effort. Il en résulte une force permettant le transport des atomes des joints
de grains parallèles à la direction de l’effort vers les joints de grains normaux à l’effort (Fig.
9). Cette diffusion engendre une déformation plastique. L’éprouvette s’allonge à mesure que
les atomes migrent vers les joints de grains perpendiculaires à l’effort.

Fig. 9 : Diffusion par fluage entre joints de grains. À mesure que les atomes se déplacent des bords de grains parallèles
à l’effort vers les bords de grains normaux à celui-ci, les grains s’allongent longitudinalement et se contractent
latéralement.

Si le fluage se produit par diffusion à travers le réseau cristallin, on le nomme fluage de


Nabarro-Herring. Le flux de diffusion J, entre les joints de grain parallèles et perpendiculaires

187
Annexes

à l’effort est proportionnel à la contrainte  et à la diffusivité dans le réseau DR, et est


inversement proportionnel à la distance de diffusion d/2, entre la source de diffusion et le
dépôt des atomes.

J  CDR /  d / 2  (50)

Où C est une constante. La vitesse v, à laquelle la source de diffusion et le dépôt


s’éloignent est proportionnelle au flux de diffusion (51).

v  KDR /  d / 2  (51)

Avec K, une constante. Comme la vitesse de déformation est égale à v / (d / 2) :

 N  H  AR  / d 2  DR (52)

Avec AR une constante dépendant du matériau.

On appelle fluage de Colbe le fluage se produisant par diffusion des atomes le long des
bords de grains. La force conductrice du fluage de Coble est la même que celle de fluage de
Nabarro-Hearring. La quantité de trajets de diffusion le long des bords des grains est
inversement proportionnelle à la taille de grains. Le flux J est donc proportionnel à d -1/3 et la
vitesse de déformation est définie par l’équation (53).

 C  AG  / d 2  DBG (53)

Où DBG est la diffusivité aux bords des grains et AG est une constante.

Le rapport entre la diffusion dans le réseau et la diffusion aux bords des grains augmente
avec la température puisque l’énergie d’activation nécessaire à la diffusion aux bords des
grains est toujours inférieure à celle nécessaire à la diffusion dans le réseau. Enfin, le fluage
de Coble est prédominant à basse température alors que le fluage de Nabarro-Herring l’est à
haute température.

Le fluage-dislocations : le glissement entre plans cristallographiques correspond à un autre


mécanisme du fluage. Dans ce cas, la vitesse de déformation en fluage est contrôlée par la

188
Annexes

capacité des dislocations à surmonter les obstacles qui obstruent son mouvement. À
température élevée, le mécanisme prédominant pour surmonter des obstacles est la montée de
dislocations (Fig. 10). La déformation en fluage pendant la montée des dislocations ne dépend
pas de la taille de grains, en revanche, elle est fortement influencée par la valeur de la
contrainte.

  AS m (54)

La valeur de m est approximativement de 5 pour le fluage contrôlé par la montée des


dislocations qui dépend de la diffusion (Hosford 2010). La constante AS présente la même
dépendance à la température que la constante AG. À basse température, le fluage n’est pas
entièrement contrôlé par la montée des dislocations, la valeur de l’exposant m est donc plus
élevée (Hosford 2010). Les équations (49) et (54) prédisent la vitesse de déformation en
fluage en fonction de la contrainte et de la température, mais ne prennent pas en compte la
dépendance à la déformation. Ainsi, elles peuvent seulement être appliquées dans le cas du
fluage stationnaire.

Fig. 10 : Fluage contrôlé par la montée de dislocations. Une dislocation coin peut monter par diffusion des atomes loin
de sa position initiale et de cette façon éviter les obstacles (lacunes de dislocations).

Mécanismes multiples : plusieurs mécanismes peuvent opérer indépendamment ou en


coopération. S’ils opèrent indépendamment, la vitesse de déformation globale sera égale à la
somme des vitesses attribuées à chaque mécanisme.

   A   B  ... (55)

189
Annexes

Lorsque les mécanismes agissent en série, la déformation globale dépend davantage du


mécanisme principal. Cependant, certains mécanismes requièrent d’opérer en coopération.
C’est le cas du glissement aux bords de grains qui nécessite le fluage de diffusion. Quand
deux mécanismes agissent simultanément, ils doivent opérer avec la même vitesse de
déformation. La vitesse de déformation globale est dans ce cas déterminée par le mécanisme
le plus lent.

  A  B (56)

Influence de la température sur le fluage

Le fluage peut être considéré comme un procédé qui dépend de l’activation thermique.
L’approximation faite par Sherby et Dorn (Hosford 2010) consiste à appliquer la vitesse de
déformation définie par l’équation (57) pour tout mécanisme.

  f   exp  Q / RT  (57)

Pour cela, l’influence de la contrainte est incorporée dans le terme pré-exponentiel. La


valeur de Q dépend du fait que le fluage soit contrôlé par la diffusion dans le réseau ou par la
diffusion aux joints de grains.

Cartes des mécanismes de déformation

Les mécanismes qui contrôlent la déformation changent avec la température et la


contrainte. La Fig. 11 représente deux cartes de déformations typiques. Pour des contraintes
élevées, le glissement par mouvement de dislocations prédomine. À température peu élevée,
la déformation plastique est essentiellement intragranulaire et la rupture, intragranulaire elle
aussi, se fait après une forte déformation plastique. Pour de faibles contraintes, différents
types de fluage, contrôlés par la diffusion (Coble et Herring-Nabarro), deviennent importants.
La nature du mécanisme dominant change avec la taille des grains. L’augmentation de la taille
des grains, entraîne une diminution de la diffusion aux joints de grains (diffusion de Coble), si
bien que le matériau se comporte quasiment comme un matériau monocristallin (disparition
de la région C sur le diagramme d’Ashby) (Fig. 11) (Kassner & Perez-Prado 2004).

190
Annexes

Fig. 11 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et 100 mm,
, A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D – fluage de Nabarro-
Herring, E – déformation élastique

Cavitation

La cavitation peut conduire à la rupture pendant le fluage. Elle est produite par la
germination et la croissance de vides, en particulier aux bords des grains (joints triples) et au
voisinage des particules de phase secondaire. Une cavité croîtra si sa croissance diminue
l’énergie du système.

Dans des matériaux polycristallins, le glissement intergranulaire peut être bloqué par un
point triple. Ce blocage conduit à une concentration locale de contraintes qui engendre
l’ouverture d’une fissure (Fig. 12 (a)). La défaillance aura alors lieu aux joints de grains.

Les inclusions, les précipités intergranulaires, les irrégularités géométriques des joints
(marche) et les intersections des lignes et bandes de glissement avec les joints de grains
peuvent eux aussi créer des obstacles au glissement intergranulaire (Fig. 12 (b)). La
croissance des cavités dépendra de l’existence d’une contrainte de traction normale au bord

191
Annexes

des grains (Murry 1999).

a)
b)

Fig. 12 : Schémas de deux processus de formation de cavités (a) aux points triples, (b) sur une particule
intergranulaire

192
Annexe 5 : Nanoindentation

L'indentation consiste à appliquer un cycle charge-décharge localisé sur la surface d'un


matériau et à observer sa réponse élastique et plastique. L'adaptation de cet essai à l'échelle
nanométrique est nommée nanoindentation.

Les essais ont été menés sur un nanoindenteur MTS XP muni d'un indenteur de type
Berkovitch en mode Continuous Stiffness Measurment Basic Hardness, Modulus and Tip Cal
- No print à une fréquence de 70 Hz, permettant de calculer la dureté tout au long de la
pénétration de l’indenteur dans le matériau. Les indentations ont été menées jusqu'à une
profondeur définie puis le module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et Pharr
(Oliver & Pharr 1992).

Les essais de nanoindentation permettent l'obtention de courbes force-déplacement


obtenues lors d'un cycle de charge-décharge. À l’aide de ces courbes il est possible de
déterminer le module d'élasticité du matériau étudié. Pour cela, on utilise l'équation de
Sneddon (Sneddon 1965).

ES A
S 2 (58)
1  S2 

L'indentation théorique par un indenteur infiniment rigide de géométrie axisymétrique


(Sneddon 1965) d'un massif élastique semi-infini de module d'élasticité ES et de coefficient de
Poisson νS montre que la rigidité de contact S est proportionnelle à la racine carrée de l'aire de
contact, A. Cette équation permet d'extraire le module d'élasticité des courbes de décharge
(Oliver & Pharr 1992). Cependant, comme un indenteur ne peut pas être infiniment rigide,
l'équation de Sneddon modifiée est utilisée afin de prendre en considération les propriétés
élastiques de l'indenteur (Ei et νi).

A
S  E* (59)

Où E* est le module d'élasticité réduit (12) :


Annexes

1 1  S2 1  i2
  (60)
E* ES Ei

La plus grande difficulté consiste à déterminer l'aire de contact, puisque, dans le cas de la
nanoindentation, celle-ci est très petite et donc, la mesure précise de l'aire de contact A
résiduelle par des techniques de microscopie est trop peu précise. Aussi, l'aire de contact est-
elle mesurée à partir des caractéristiques géométriques de l'indenteur et de la pénétration
réelle hc de celui-ci dans le matériau étudié (Fig. 13).

Fig. 13 : Schéma représentant les différents paramètres intervenant dans les équations d'indentation (Li & Bhushan
2002)

A  C.hc2 (61)

C  3 3 tan 2  (62)

Où C est un facteur géométrique valant 24,54 pour un indenteur Berkovitch parfait et


θ=65,3° dans le cas d'un indenteur de type Berkovitch (Fischer-Cripps 2011). La pénétration
réelle hc peut être calculée à partir de la pénétration apparente ht dans le cas d'une pénétration
théorique d'un indenteur rigide dans un massif élastique.

F
hc  ht   (63)
S

Où ε est un paramètre lié à la géométrie de l'indenteur. Seule la pénétration apparente est


directement mesurée.

La valeur de ε dans le cas d'un indenteur de type Berkovitch n'est pas bien définie.

194
Annexes

D'après Oliver et Pharr (Oliver & Pharr 1992), la courbe de décharge obéit à une loi
puissance (64) :

F  C '(ht  h f )m (64)

Où C' est un coefficient dépendant du matériau et hf est la profondeur d'indentation


résiduelle. Ils en déduisent que l'exposant m de la loi puissance est d'environ 1,4 ce qui a
permis de conclure que la courbe de décharge d'un massif élastoplastique par un indenteur
rigide de type Berkovitch est proche de la courbe de décharge d'un indenteur rigide de
géométrie parabolique sur un massif élastique pour lequel m vaut 1,5. Or ε étant égal à 0,75
dans le cas d'un indenteur parabolique ils en déduisent que le ε d'un indenteur de type
Berkovitch vaut également 0,75.

La pénétration apparente est augmentée d'un coefficient α afin de prendre en compte la


présence d'un bourrelet d'écoulement plastique (65).

F
hc   .(ht  ) (65)
S

Où hc est la profondeur de pénétration au point de contact et α est un coefficient dépendant


du matériau et typiquement égal à 1,2 (Hochstetter et al. 1999).

Expérimentalement, Oliver et Pharr ont remarqué, en utilisant un essai de charge-décharge


mené sur plusieurs cycles, que le calcul du module d'élasticité initial de la courbe de décharge
dépend du nombre de cycles de charge-décharge ayant précédés la courbe de décharge
considérée et de la fraction de courbe utilisée pour le calcul. En effet, la première courbe de
décharge présente un module d'élasticité plus grand que celui obtenu après plusieurs cycles
charge-décharge. Afin de s'affranchir de l'influence du nombre de cycles charge-décharge
antérieurs à la mesure, ils proposent d'ajuster la courbe de décharge par une loi puissance.
Depuis, des améliorations de cette méthode ont été proposées (Oliver & Pharr 1992). Ainsi
l'équation de Sneddon est corrigée par un facteur β pour prendre en considération la non-
axisymétrie de l'indenteur et la forte déformation de l'échantillon (Sneddon 1965)(66).

A
S  2 E * (66)

195
Annexes

Des calculs théoriques, dans le cas de matériaux élastiques, aboutissent à une valeur de
1,034 pour β dans le cas d'un indenteur de type Berkovitch (King 1987). Des simulations
numériques menées sur des matériaux élastiques ont permis d'obtenir des valeurs de β
comprises entre 1,022 et 1,085 (Hendrix 1995; Cheng & Cheng 1998)

196
Annexe 6 : Élaboration des lames minces

L’observation au microscope électronique en transmission (MET) se fait sur des


échantillons très minces. En effet, les électrons sont rapidement absorbés lors de la traversée
d’un matériau épais. L’observation au MET demande des épaisseurs d’échantillon inferieures
à 500 nm. Une lame est donc amincie jusqu’à atteindre une épaisseur de quelques dizaines de
micromètres sur les bords du trou central. L’épaisseur autour du trou est très faible et la
périphérie est alors observable au MET. Notre matériau étant composé de deux phases aux
caractéristiques mécaniques très différentes, le graphite étant une phase « molle » et la ferrite
une phase « dure », il est difficile d’obtenir un objet mince dans lequel les deux phases sont
présentes. La méthodologie finale est la suivante :

 Polissage mécanique des échantillons jusqu'à une épaisseur de 100 µm. Afin de ne
pas déformer les lames, celles-ci sont collées sur un porte échantillon guidé avec
une colle thermoplastique qui fond à 60°C (Fig. 14).
 Découpage des échantillons à la scie à fil en rectangles de 2,2x2,2mm.
 Meulage concave sur une face dans le but d’obtenir une épaisseur de l’ordre de 20
à 30 µm au centre de la lame.
 Bombardement ionique avec un canon d’argon avec un angle d’incidence de
l’ordre de 10 à 15°et ceci jusqu’à l’obtention d’un trou.
 Une fois le trou obtenu, bombardement ionique à 3 KeV pendant 10 minutes avec
un angle d’incidence très faible de 9°. L’opération est ensuite répétée pour des
angles d’incidence de 8 et 7° successivement.

Piston

Guide

Papier
abrasif Échantillon

Fig. 14 : Polissage mécanique des lames jusqu’à 100µm


Liste de figures
Figure I-1 : Micrographies MEB des différentes morphologies du graphite constituant la fonte grise : (a)
lamelles de graphite ; (b) graphite vermiculaire ; (c) sphéroïde de graphite (Sjögren 2007) ................................ 4

Figure I-2: (a) Diagramme Fe-C, (b) diagramme Fe-Fe3C (Jenkins 1990) ........................................................... 5

Figure I-3 : Transformation à l’état solide d’une fonte grise ; possibilités pouvant se présenter en fonction de la
vitesse de refroidissement et des facteurs d’élaboration ......................................................................................... 7

Figure I-4 : Domaine de variation des teneurs en carbone et en silicium et facteurs pratiques tendant à limiter ce
domaine pour les fontes GS (Margerie 1995) ....................................................................................................... 10

Figure I-5 : Distribution du graphite spécifiée en ASTM A 247 (Stefanescu et al. 1988)..................................... 11

Figure I-6 : Effet de la taille de la section sur la contrainte à rupture en traction pour différentes nuances (class)
de fonte GL (Stefanescu et al. 1988) ..................................................................................................................... 12

Figure I-7: Évolution des propriétés mécaniques avec la température (Margerie 1989) ; (a) contrainte à rupture
et allongement; (b) dureté ; (c) module de Young pour plusieurs nuances (I, II et III) ........................................ 13

Figure I-8 : Effet du nickel, de l’étain, du cuivre et du magnésium sur la structure de la matrice des fontes GS et
GV à taux de carbone constant (Stefanescu et al. 1988) ....................................................................................... 15

Figure I-9 : Influence de la proportion de magnésium résiduel sur la forme du graphite (Stefanescu et al. 1988)
.............................................................................................................................................................................. 16

Figure I-10: Influence du diamètre d’une barre de fonte sur sa contrainte d’écoulement (Stefanescu et al. 1988)
.............................................................................................................................................................................. 18

Figure I-11 : Micrographie MEB d’une fonte GV au voisinage de la rupture avec quasi-clivage (flèches)
(Mohammed et al. 2011) ....................................................................................................................................... 19

Figure I-12 : Influence de la température sur la contrainte à rupture en traction pour différents taux de carbone.
() 1,65%C, () 2,57% C, () 3,08% C, () 3,55% C (Chao et al. 1989a) .......................................................... 20

Figure I-13 : Influence du taux de silicium et de carbone sur la déformation à rupture pour différentes
températures ; (○) 1,65% C, () 2,57% C, () 3,08% C, (■) 3,55% C, (■) 3,07% Si, () 3,58% Si, (○) 4,34% Si
(Chao et al. 1989a) ............................................................................................................................................... 20

Figure I-14 : Formes typiques du graphite selon ASTM A 247. I, graphite sphéroïdal ; II, graphite sphéroïdal
Liste de figures

imparfait ; III, graphite trempé ; IV, graphite vermiculaire ; V, graphite de type crabe ; VI, graphite exploité ;
VII, graphite lamellaire (Jenkins 1990) ................................................................................................................ 23

Figure I-15 : Description de la solidification d’une fonte hypereutectique (Dierickx 1996) ................................ 24

Figure I-16 : Influence de la fraction en volume de graphite et de la taille de grain de ferrite sur la contrainte
d’écoulement (Yanagisawa & Lui 1985) ............................................................................................................... 27

Figure I-17 : Influence de la teneur en silicium sur la résistance à l’oxydation des fontes GS en fonction de la
température (où P est la perte de masse) (Bechet 1981) .................................................................................... 29

Figure I-18 : Influence de la température et de la microstructure sur la contrainte à rupture en traction des
fontes GS ferritiques (Yanagisawa & Lui 1983) ................................................................................................... 30

Figure I-19 : Relation entre la température et la déformation à rupture pour les fontes GS ferritiques
(Yanagisawa & Lui 1985) ..................................................................................................................................... 31

Figure I-20 : (a) Influence de la température et du diamètre des nodules de graphite sur la déformation pour
différentes tailles de grains ferritiques ; (b) effet de la taille de grain sur le mode de rupture à 400°C (1 étant la
taille de grain la plus faible et 4 la plus élevée (Yanagisawa & Lui 1983; Chao et al. 1989b). ........................... 31

Figure I-21 : Influence des phases ductiles et fragiles sur la propagation des fissures dans les fontes GS
(Cavallini et al. 2008) ........................................................................................................................................... 33

Figure I-22 : Mécanismes d’endommagement des fontes GS ductiles (Dierickx 1996) ........................................ 35

Figure I-23 : Mécanisme de coalescence de cavités (Lou et al. 2012) ................................................................. 38

Figure I-24 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 100%
ferritique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,010 ; (b) 0,025 ; (c) 0,050 ; (d) 0,075 ; (e) 0,125 et (f)
0,175 (Iacoviello et al. 2008) ................................................................................................................................ 39

Figure I-25 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 70%
ferritique et 30% perlitique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,015 ; (b) 0,030 ; (c) 0,070 ; (d)
0,100 ; (e) 0,125 et (f) 0,165 (Iacoviello et al. 2008) ............................................................................................ 39

Figure I-26 : Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules p=hauteur/largeur et la déformation globale du
matériau pour une fonte GS 90% ferritique et une fonte 30% ferritique .............................................................. 41

Figure I-27 : Différents stades du fluage (Saint-Antonin 1995) ........................................................................... 42

Figure I-28 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et
100 mm, , A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D –

200
Liste de figures

fluage de Nabarro-Herring, E – déformation élastique ........................................................................................ 43

Figure I-29 : (a) taux de déformation inélastique en fonction de la contrainte à 700 °C, (b) comparaison entre
les fonctions de flux viscoplastique (Szmytka et al. 2010) ..................................................................................... 45

Figure I-30 : Représentation de la déformation à rupture en fonction de la température lors des essais de fluage
sur la fonte GS ferritique (Chao et al. 1989b) ...................................................................................................... 46

Figure I-31 : Loi de Monkman-Grant pour des fontes GS ; A-ferritique SiMo, B-ferritique SiMoCr et C-
austénitique (Hug et al. 2009) ............................................................................................................................... 47

Figure II-1 : Éprouvette de traction axisymétrique .............................................................................................. 51

Figure II-2 : Montage de compression.................................................................................................................. 53

Figure II-3 : Éprouvette de fluage et extensomètre............................................................................................... 55

Figure II-4 : Micrographies, faites au microscope optique, de la fonte GS a) après polissage, b) après polissage
et attaque au nital ................................................................................................................................................. 57

Figure II-5 : Micrographie, obtenue au MEB, après attaque au nital .................................................................. 57

Figure II-6 : Cartographies EDS de la fonte GS, (a) aux alentours des nodules de graphite, (b) aux alentours des
carbures ................................................................................................................................................................ 59

Figure II-7 : Micrographies au microscope à lumière polarisé des nodules de graphite a) haute sphéricité, b)
basse sphéricité ..................................................................................................................................................... 60

Figure II-8 : Structure des sphéroïdes de graphite observée au MEB après polissage mécanique ...................... 60

Figure II-9 : Vue globale d’un sphéroïde de graphite observé au MET ............................................................... 62

Figure II-10 : Cartographie EBSD de la fonte GS................................................................................................ 63

Figure II-11 : Figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction
radiale (DR) .......................................................................................................................................................... 63

Figure II-12 : Image du calque de la fonte GS utilisée pour l’analyse de la taille de grains ............................... 64

Figure II-13 : Distribution de la taille de grains déterminée par (a) analyse d’images au microscope optique ;
(b) EBSD ............................................................................................................................................................... 65

Figure II-14 : Position des échantillons prélevés au sein du matériau brut ......................................................... 66

201
Liste de figures

Figure II-15 : Fraction de graphite ; (a) détection des nodules de graphite par l’analyseur d’images ; (b)
fraction de graphite en fonction de la localisation dans le matériau brut ............................................................ 67

Figure II-16 : Distribution du diamètre équivalent des sphéroïdes de graphite, (a) au milieu de l’échantillon ;
(b) aux différents endroits du barreau brut de coulée ........................................................................................... 68

Figure II-17 : Distribution du rapport d’aspect des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b)
aux différents endroits du barreau brut de coulée ................................................................................................ 68

Figure II-18 : Distribution de la sphéricité des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée. ...................................................................................................... 69

Figure II-19 : Définition graphique du facteur de forme inverse de Heywood. .................................................... 70

Figure II-20 : Distribution du facteur de forme inverse de Heywood des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée. .................................................................. 70

Figure II-21: Distribution de la distance du voisin le plus proche entre sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée. .................................................................. 71

Figure II-22 : Micrographies MEB des différents types de porosités : (a) microretassures de type I ; (b,c)
microretassures de type II ; (d) microretassures de type III. ................................................................................ 72

Figure III-1 : Comportement mécanique de la fonte GS en traction pour différentes vitesses de déformation .... 77

Figure III-2 : Retassures au milieu des barreaux de la fonte GS .......................................................................... 80

Figure III-3 : Méthode de la détermination du paramètre de non linéarité k (Hug et al. 2009) .......................... 81

Figure III-4 : Évolution des propriétés mécaniques avec la vitesse de déformation, (a) paramètre de non-
linéarité de Kohout, (b) contrainte maximale à rupture, limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique
corrigée par la méthode de Kohout....................................................................................................................... 83

Figure III-5 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS en traction en fonction de la vitesse de


déformation ........................................................................................................................................................... 84

Figure III-6 : (a) Écrouissage des fontes GS en fonction de la vitesse de déformation, (b) évolution de la
contrainte de transition entre les sous-stades II et III, en fonction de la vitesse de déformation ........ 85

Figure III-7 : Éprouvettes de compression présentant un rapport H/D= 2 ; 1 et 0,5 ........................................... 86

Figure III-8 : Échantillons ayant un rapport d’aspect H/D=2 après compression pour différentes valeurs
d’écrasement (de gauche à droite -0,05 ; -0,15 ; -0,25 ; -0.38 ; -0,50) ................................................................ 86

202
Liste de figures

Figure III-9 : Résultats des essais de compression/traction avec différentes géométries. (a) contrainte
conventionnelle en compression, H/D=2 ; 1 et 0,5, (b) contrainte vraie relative, H/D=4 ; 3 et 2 et essai de
traction .................................................................................................................................................................. 88

Figure III-10 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS après un essai de compression ....... 88

Figure III-11 : Déformation locale plastique au sein de l’éprouvette en chaque région pour un écrasement de 0,5
.............................................................................................................................................................................. 90

Figure III-12 : Taux de triaxialité en fonction de l’écrasement au cœur et à l’équateur de l’éprouvette pour
différentes géométries ........................................................................................................................................... 91

Figure III-13 : Distribution spatiale de pour un écrasement relatif de 0,5 pour différentes géométries ; (a)
H/D = 2 ; (b) H/D = 1 ; (c) H/D = 0,5 ................................................................................................................. 92

Figure III-14 : Faciès de rupture de l’échantillon ................................................................................................ 94

Figure III-15 : Distance internodulaire dans les régions ductile et fragile des faciès de rupture après un essai de
traction .................................................................................................................................................................. 94

Figure III-16 : Micrographies MEB de l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital ; a) et c)
à l’état initial ; b) et d) après un essai de traction (DT, direction de traction)..................................................... 95

Figure III-17 : Mécanismes d’endommagement de la fonte GS durant les essais de traction (DT direction de
traction)................................................................................................................................................................. 97

Figure III-18 : Faciès de rupture après un essai de compression ; (a) rupture par cisaillement à la surface libre
de l'échantillon (H/D=1), (b) rupture ductile par cisaillement (H/D=1), (c) cupules allongées peu profondes
(H/D=1) ................................................................................................................................................................ 99

Figure III-19 : Microstructure révélant les mécanismes d’endommagement de la fonte GS après essai de
compression ; (a) nodule dans la région centrale de l’échantillon ; (b) nodules aux coins de l’échantillon ; (c)
endommagement à l’interface carbure/matrice et (d) lignes de glissement à proximité des nodules de graphite
............................................................................................................................................................................ 101

Figure III-20 : Microstructure de l’échantillon de compression après un écrasement de 0,28 ; (a) plan axial, (b)
section radiale ..................................................................................................................................................... 102

Figure III-21 : Représentation graphique des nodules après les essais de compression .................................... 102

Figure III-22 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour une déformation de 0,3
pour a) H / D = 2 ; b) H / D = 1 ; c) H / D = 0,5 ............................................................................................... 103

203
Liste de figures

Figure III-23 : Cartographies de la déformation de nodules y pour diverses valeurs d’écrasement (échantillons
de compression avec un rapport H / D = 2). Les valeurs correspondant à la simulation numérique sont
représentées dans le coin supérieur droit de chaque état de déformation. ......................................................... 105

Figure III-24 : (a) Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules déterminé expérimentalement et les valeurs
nominales de déformation calculées numériquement ; (b) corrélation entre la déformation des nodules calculée
par l'équation (31) et ............................................................................................................................ 107

Figure III-25 : Calcul de la déformation des nodules et du matériau homogène global par plusieurs méthodes
pour un écrasement de 0,28 ................................................................................................................................ 108

Figure III-26 : Représentation de la nanoindentation des nodules (influence de l’état de surface et de


l’hétérogénéité de l’éprouvette sur les propriétés mécaniques) .......................................................................... 109

Figure III-27 : Mesures de nanoindentation des nodules ; (a) courbe brute d’indentation représentant la force en
fonction de la profondeur, (b) module de Young en fonction de la profondeur et (c) dureté en fonction de la
profondeur........................................................................................................................................................... 110

Figure III-28 : Dureté et module de Young de la ferrite et du graphite, mesures obtenues par nanoindentation
............................................................................................................................................................................ 111

Figure III-29 : Évolution du module de Young et de la dureté obtenus par nanoindentation avec l’écrasement des
éprouvettes (H/D=2) ........................................................................................................................................... 112

Figure IV-1 : a) essai de dilatométrie ; b) essai de DSC, menés sur la fonte ferritique GS SiMo ...................... 117

Figure IV-2 : Cartographie EBSD de la fonte GS à la tête de l’éprouvette après un essai de traction à 800°C ;
(a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite,
(d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR) .................................................................................................................................................................... 118

Figure IV-3 : Cartographie EBSD de la fonte GS dans la zone de striction après un essai de traction à 800°C ;
(a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite,
(d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR) .................................................................................................................................................................... 119

Figure IV-4 : (a) Comportement mécanique en traction de la fonte GS en fonction de la température, (b)
évolution de la limite d’élasticité conventionnelle, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout et
de la contrainte maximale avec la température, et (c) évolution du module de Young et du coefficient de non
linéarité de Kohout avec la température ............................................................................................................. 121

Figure IV-5 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS en traction en fonction de la température

204
Liste de figures

............................................................................................................................................................................ 122

Figure IV-6 : Comportement mécanique en compression de la fonte GS en fonction de la température ........... 123

Figure IV-7 : Comportement de la fonte GS à 750 °C pour différents états de charge dans le régime élastique124

Figure IV-8 : Comportement en fluage de la fonte GS SiMo pour une contrainte de 23 MPa et une température
de 750°C, (a) représentation , (b) représentation , ................................................................ 125

Figure IV-9 : Représentation de Norton pour la fonte GS SiMo à 750°C .......................................................... 126

Figure IV-10 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour
des températures comprises entre 100 et 400°C (DT direction de traction) ....................................................... 128

Figure IV-11 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour
des températures comprises entre 500 et 800°C (DT direction de traction) ....................................................... 129

Figure IV-12 : Déformation et endommagement de la fonte GS dans la direction de sollicitation en différentes


localisations après des essais de compression menés à des températures de 300 °C ( =0,40), 500°C
( =0,65), 600°C ( =0,56), et 800°C ( =0,60). Les différentes zones ont préalablement été définies sur la
Figure III-11 ....................................................................................................................................................... 131

Figure IV-13 : Déformation et endommagement de la fonte GS dans la direction transverse à la direction de


sollicitation après des essais de compression menés à 600°C ( =0,56) .......................................................... 131

Figure IV-14 : Microstructure de la fonte GS après des essais de fluage à : (a) haute contrainte (ecor=1) et
(b) basse contrainte (ecor=0.4) ....................................................................................................................... 133

Figure IV-15 : Évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect dans les plans
transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture des éprouvettes testées à différentes
températures ....................................................................................................................................................... 135

Figure IV-16 : Évolution du rapport d’aspect, du facteur de forme, de la sphéricité et du diamètre équivalent en
fonction de la déformation équivalente pour des températures comprises entre TA et 800°C ........................... 136

Figure IV-17 : Effet de la déformation plastique sur la fraction de vide pour des températures comprises entre
TA et 800°C ......................................................................................................................................................... 137

Figure IV-18 : (a) évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f)) en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs
températures, (b) effet de la température sur le coefficient C et le coefficient C2............................................... 140

Figure IV-19 : Évolution le la fraction critique de vide en fonction de la température ...................................... 141

205
Liste de figures

Figure IV-20 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour plusieurs déformations
pour des températures comprises entre 100°C et 800°C .................................................................................... 142

Figure IV-21 : Propriétés mécaniques théoriques de la ferrite et du graphite en fonction de la température


(Malmstrom et al. 1951; Yoda & Eto 1983; Gillin 1967) ................................................................................... 143

Figure IV-22 : Évolution du paramètre d’endommagement en fonction du temps de vie relatif de l’éprouvette
............................................................................................................................................................................ 145

206
Liste de tableaux
Tableau I-1 : Influence des éléments d’alliage de la fonte GS ................................................................................ 8

Tableau I-2 : Propriétés mécaniques des fontes GV à température ambiante en fonction de la nature de la
matrice .................................................................................................................................................................. 17

Tableau I-3 : Propriétés mécaniques des fontes GS ............................................................................................. 26

Tableau II-1 : Conditions de polissage et d’attaque pendant l’électro-polissage ................................................ 50

Tableau II-2 : Composition de la fonte GS   positif pour la graphitisation ;  négatif pour la graphitisation ; 
indifférent (données du fournisseur) ..................................................................................................................... 56

Tableau III-1 : Résultats des essais de traction pour différentes vitesses de déformation .................................... 77

Tableau III-2 : Paramètres matériau k et n de la loi de Hollomon dans le cas de plusieurs vitesses de
déformation ........................................................................................................................................................... 78

Tableau III-3 : Coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation pour plusieurs états de déformation
plastique ................................................................................................................................................................ 78

Tableau III-4 : Résultats des essais de traction pour une vitesse de déformation de 10 3 s-1 ................................. 79

Tableau III-5 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout pour une vitesse de
déformation de 103 s-1 ........................................................................................................................................... 82

Tableau III-6 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout en fonction de la
vitesse de déformation ........................................................................................................................................... 82

Tableau IV-1 : Résultats des essais de traction en fonction de la température................................................... 120

Tableau IV-2 : Résultats des essais de compression en fonction de la température ........................................... 123

Tableau IV-3 : Résultats des essais de fluage menés à 750°C pour plusieurs valeurs de contrainte ................. 125
RÉSUMÉ

Ce travail porte sur les relations entre les mécanismes d’endommagement et les paramètres
microstructuraux de la fonte GS dans une large gamme de températures pour différents types de
sollicitations mécaniques. Des essais de traction et de compression à TA menés sur des
éprouvettes présentant différentes géométries génèrent des déformations avec plusieurs taux de
triaxialité. L’étude des caractéristiques géométriques des nodules de graphite permet l’analyse de
la déformation et du trajet de chargement local. L’état de déformation et le taux de triaxialité sont
aussi simulés avec la méthode des éléments finis. L’influence de la température est étudiée par le
biais d’essais de traction, de compression et de fluage. Un changement significatif de
comportement mécanique est mis en évidence à partir de 400 °C. L’étude des paramètres
microstructuraux permet la compréhension du comportement mécanique de la fonte ainsi que de
son évolution avec la température. Dans le cas d’une sollicitation en traction, le modèle de
Gurson-Tvergaard, montre que les interactions entre les cavités engendrées par la déformation
évoluent avec la température. Les mesures effectuées après les essais de compression montrent
que, jusqu’à 400 °C, la déformation des nodules de graphite augmente avec l’écrasement. En
revanche, à partir de 500°C, la déformation des nodules ne suit plus la déformation plastique du
matériau. Des essais de fluage menés à 750 °C, pour une contrainte inférieure à la limite
d’élasticité, montrent une transition progressive entre les deux principaux mécanismes de fluage :
le fluage contrôlé par la montée des dislocations et celui piloté par les mécanismes de diffusion.

Title: Contribution to the study of damage mechanisms of ductile cast iron – Influence of
temperature, loading path and role of nodules/matrix interfaces

ABSTRACT
This work focuses on the relationship between the damage mechanisms and the
microstructural parameters of ductile cast iron for different types of mechanical stress in a wide
temperatures range. Tensile and compression tests at RT carried out on specimens presenting
different geometries generate strains with multiple levels of triaxiality. The study of the graphite
nodule geometrical properties enables the analysis of deformation and local strain path. The
deformation state and triaxiality rate are also simulated by using the finite element method. The
influence of temperature is studied in the case of tensile, compression and creep tests. A
significant behaviour change is evidenced above 400 °C. The study of microstructural parameters
permits the understanding of the mechanical behaviour of the ductile cast iron and its evolution
with temperature. In the case of tensile tests, Gurson-Tvergaard model highlights that the
interactions between the cavities, caused by the deformation, change with temperature. Structural
measurements after compression tests show that up to 400 °C, the deformation of the graphite
nodules increases with the deformation. However, from 500 °C, nodule deformation doesn’t
follow the plastic deformation of the material. Creep tests, carried out at 750 °C for stress levels
lower than yield stress, reveal a gradual transition between the two main creep mechanisms: creep
controlled by dislocations climb and creep controlled by diffusion mechanisms.

Mots clés : Fonte GS, propriétés mécaniques, microstructure, endommagement, température,


simulation numérique, trajet de chargement, graphite sphéroïdal

Keywords: Ductile cat iron, mechanical properties, microstructure, damage, temperature,


numerical simulation, loading path, spheroid graphite

Discipline : Mécanique des solides, des matériaux et des structures

Laboratoire CRISMAT UMR 6508, 6 Bd Maréchal Juin, 14050 Caen, France

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