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All content following this page was uploaded by Eric Hug on 30 January 2014.
Thèse de doctorat
Présentée et soutenue le : 21/10/2013
par
Jury
FAVERGEON Jérôme, Professeur des Universités, Université de technologie de Compiègne,
Rapporteur
CORET Michel, Professeur des Universités, École Centrale de Nantes, Rapporteur
REMY Luc, Directeur de recherche CNRS, Centre des Matériaux Mines ParisTech, Examinateur
DEHMAS Moukrane, Maître de conférences, Université de Nancy France, Examinateur
AMIGO BORRAS Vicente, Professeur des Universités, Universidad politécnica de Valencia, Examinateur
MARTINEZ CELIS Mayerling, Maître de conférences, IUT de Caen, Examinateur
HUG Eric, professeur des Universités, Université de Caen Basse-Normandie, directeur de thèse
Une chaine n’est pas plus forte que son maillon le plus faible
Proverbe chinois
Je remercie également Jérôme Favergeon, Michel Coret, Luc Rémy, Moukrane, Dehmas,
Vicente Amigó Borrás et Mayerling Martínez Celis d’avoir fait partie de mon jury de thèse.
Je tiens particulièrement à remercier Éric Hug pour avoir retrouvé mon dossier
ERASMUS perdu dans un coin de l’ENSICAEN ainsi que pour m’avoir donné un sujet de
travail intéressant et l’envie de le poursuivre pendant une thèse. Malgré son emploi du temps,
il a su me consacrer une partie de son temps, de ses connaissances et de son humanité. Merci
Éric.
Je remercie ensuite Natalia Bellido Vera qui m’a guidé au sein du CRISMAT et en France,
elle a parfaitement su assumer son rôle de présidente. Merci aussi au chef Chottin, pour
m’avoir secouru quand la rébellion des machines a commencé. Merci à Simon Thibault
(argentin de naissance à mes yeux) pour toutes ses connaissances scientifiques et techniques.
Merci aussi à Mohamed Ben Bettaieb pour son appui scientifique.
Il ne faut pas oublier l’équipe métallurgie : mon fidèle Pierre-Antoine, bon râleur, mais
encore plus grand bosseur, Gonzalo Molina Martínez, Antoine Gueydan et Gwendoline
Fleurier qui ont amené des bons mots au bureau, Gaël Marnier et Magaux Gilmas des jeunes
chercheurs qui arriveront loin et Mayerling Martínez ; que llegó al laboratotio como un buen
rayo de sol en Normandía.
ii
Table des matières
iii
Table des matières
III.2.2. Compression....................................................................................................................... 98
III.4.2. Évolution de la dureté et du module de Young avec la déformation plastique ................ 111
IV.1.2. Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) ............................................ 117
iv
Table des matières
3) Évolution des propriétés mécaniques des fontes GL avec l’évolution de la température ......... 168
v
Table des matières
vi
Introduction
La fonte grise est présente dans toutes les branches de l’industrie, notamment dans les
domaines de l’automobile, de la tuyauterie et de la construction. Les fontes à graphite
sphéroïdal (GS), connues depuis 1948, font partie des matériaux largement étudiés. Leur
comportement mécanique et leur endommagement ont été étudiés en fatigue uniaxiale et en
cyclage. Différents modèles physiques, analytiques et numériques sont capables
d’appréhender leur endommagement et leur rupture pour ces états de contraintes. Cependant,
très peu d’études portent sur l’évolution de leur comportement mécanique avec la
température. Les collecteurs d’échappement des véhicules automobiles, généralement conçus
en fonte GS, doivent supporter des contraintes très diverses telles que la fatigue thermique
causée par des variations de température, la fatigue mécanique engendrée par des vibrations,
des efforts multiaxiaux engendrés par le couple du moteur ainsi que du fluage dû à leur propre
poids, pour des températures pouvant atteindre 800°C.
Dans un premier temps, une synthèse bibliographique sera présentée. Cette dernière fera
l’état de l’art des principales caractéristiques mécaniques et structurales de chacune des
variétés de fonte grise ainsi que de leur évolution en fonction des sollicitations mécaniques et
thermiques.
Finalement, les principaux résultats de cette étude seront synthétisés. De plus, de possibles
travaux futurs pouvant contribuer à compléter les connaissances relatives à l’évolution du
comportement mécanique de la fonte GS avec la température seront exposés.
2
Chapitre I. Synthèse bibliographique
La place prépondérante occupée par les fontes sur le marché des matériaux métalliques
est due à la large gamme de propriétés physiques et mécaniques qu'il est possible de couvrir
avec ces matériaux. A cela s'ajoute un coût de fabrication très compétitif comparé aux autres
matériaux issus de l'industrie métallurgique.
On appelle fonte tout alliage Fer-Carbone avec une teneur en carbone supérieure à
2,03% en masse. Les fontes présentent des caractéristiques telles qu'une bonne contrainte à
rupture en compression, une très bonne résistance à l’usure, une bonne capacité à absorber
les vibrations (meilleure que celle de l’acier), des qualités autolubrifiantes et une meilleure
résistance à l’oxydation que l’acier doux, qui les rendent optimales pour beaucoup
d’applications dans des secteurs tels que l’automobile, la construction, les machines-outils…
Dans ce chapitre les principales propriétés physiques et mécaniques des fontes grises
seront détaillées et les mécanismes d’endommagement des fontes énumérés et décrits.
Synthèse bibliographique
Quand on pense aux fontes, il est inévitable de penser à la transformation eutectique dans
le diagramme fer-carbone. Cependant, il est nécessaire de considérer leurs différentes formes
liées au diagramme métastable fer-cémentite et au diagramme stable fer-carbone. Ainsi, la
fonte sera blanche si le carbone eutectique est combiné sous la forme de cémentite (Fe3C)
dans le diagramme métastable et grise si le carbone se solidifie sous la forme de graphite.
En général, les fontes grises sont constituées d'une matrice de base en acier (perlite, ferrite,
austénite…) et de graphite. La morphologie du graphite peut être lamellaire, vermiculaire ou
nodulaire (Jenkins 1990) (Figure I-1). Cette morphologie a une forte influence sur les
propriétés mécaniques et physiques de la fonte.
a) b) c)
Figure I-1 : Micrographies MEB des différentes morphologies du graphite constituant la fonte grise : (a) lamelles de
graphite ; (b) graphite vermiculaire ; (c) sphéroïde de graphite (Sjögren 2007)
4
Synthèse bibliographique
La solidification des fontes grises est un phénomène complexe qu’il faut étudier en détail.
Selon la quantité de carbone ajouté, la fonte sera hypoeutectique (2,03% < C < 4,25%),
eutectique (C = 4,25%) ou hypereutectique (C > 4,25%).
Le refroidissement d’une fonte grise hypoeutectique avec une composition Xc (Figure I-2
(a)), peut être décrit à partir de 1400°C. À l’état liquide, le point m0 est atteint quand la
température descend. A partir de ce point, la solidification commence avec des dendrites de
solution solide (austénite), jusqu’à 1153°C. A partir de cette température, la transformation
eutectique a lieu et la matière restant dans la phase liquide se transforme en graphite
(lamelles, nodules ou vermicules) et en solution solide à 2,03% C, formant le constituant
eutectique ( + C)E.
a) b)
Figure I-2: (a) Diagramme Fe-C, (b) diagramme Fe-Fe3C (Jenkins 1990)
5
Synthèse bibliographique
6
Synthèse bibliographique
Figure I-3 : Transformation à l’état solide d’une fonte grise ; possibilités pouvant se présenter en fonction de la vitesse
de refroidissement et des facteurs d’élaboration
Si la fonte est eutectique le procédé de solidification sera le même mis à part l’absence de
dendrites proeutectiques austénitiques. En revanche, si la fonte est hypereutectique, la
première solidification correspond à la formation de structures graphitiques proeutectiques.
7
Synthèse bibliographique
Désoxydant
Silicium
2-3 % Accroît la température de transformation permettant ainsi
(Si)
en d’élever la température d’utilisation des pièces (Margerie 1989)
masse Augmente la contrainte à la rupture et la dureté de la ferrite ainsi que
sa fragilité
Impureté
Soufre (S) < 0,1% Extrêmement fragilisant bien qu’augmentant la résistance à
l’oxydation et à la corrosion (Stefanescu et al. 1988)
0,04- élément le plus important pour la sphéricité du graphite
Magnésium 0,06 % si l'on parvient à avoir des quantités de soufre inférieures à 0,015% en
(Mg) en masse on peut réduire le contenu en magnésium qui produit ainsi
masse beaucoup moins d’impuretés (Stefanescu et al. 1988)
8
Synthèse bibliographique
Les trois éléments principaux des fontes grises sont le carbone, le silicium et le fer. Le
taux de carbone dans la fonte varie entre 3,0 et 3,5% et celui du silicium entre 1,8 et 2,4%.
Pour cette raison, les fontes grises sont souvent considérées comme des alliages ternaires fer-
carbone-silicium
Le silicium et le carbone ont une influence sur la nature des fontes grises. Aussi, il est
nécessaire de développer une approximation qui permette de déterminer leur impact sur la
structure pendant la solidification. Pour cela, le concept de carbone équivalent (Ceq) a été mis
en place.
(%Si)
Ceq %C (1)
3
(%Si % P)
Ceq %C (2)
3
En utilisant les équations (1) et (2), on peut déterminer l’effet du carbone, du silicium et
du phosphore sur le diagramme binaire fer-carbone. Les propriétés mécaniques et physiques
des fontes grises sont grandement définies par la quantité de carbone équivalent (Stefanescu et
al. 1988).
Les fontes ayant un taux de carbone équivalent de 4,25 % sont considérées comme
eutectiques. La majorité des fontes GL sont hypoeutectiques avec Ceq<4.25%. Les fontes GV
sont autant hypoeutectiques qu’hypereutectiques. Dans le cas des fontes GS le taux de
carbone équivalent est compris entre 3,9 et 4,55% (Figure I-4) (Margerie 1995).
9
Synthèse bibliographique
Figure I-4 : Domaine de variation des teneurs en carbone et en silicium et facteurs pratiques tendant à limiter ce
domaine pour les fontes GS (Margerie 1995)
La métallurgie de la fonte grise peut être extrêmement complexe à cause des nombreux
facteurs pouvant influer sur la solidification et par conséquent sur la transformation solide-
liquide. Malgré cette complexité, les fontes GL trouvent de nombreuses applications
notamment grâce à leur très bonne coulabilité (supérieure à celles des fontes GV et GS), leur
excellente usinabilité, leur prix et leurs propriétés mécaniques.
I.2.1. Élaboration
Ces fontes ont besoin d’un processus d’inoculation (Margerie 1995) (addition d’agents
combattant la tendance naturelle du carbone à se solidifier dans le diagramme métastable)
semblable à celui des autres fontes et détaillé dans le paragraphe traitant de l’élaboration des
fontes à graphite sphéroïdal (I.4.1. ).
10
Synthèse bibliographique
Une fois la fonte inoculée, la morphologie naturelle du graphite, après solidification, est la
forme lamellaire (dans le cas où la fonte n’a pas subi d’autre processus).
Morphologie du graphite
Figure I-5 : Distribution du graphite spécifiée en ASTM A 247 (Stefanescu et al. 1988)
Le graphite de type B est obtenu pour des alliages proches des compositions eutectiques,
se solidifiant avec une surfusion supérieure à celle du graphite de type A.
Le graphite de type C est observé dans les fontes hypereutectiques refroidies assez
lentement. Il est possible de distinguer les grandes lames de graphite proeutectique et les amas
de graphite.
Le graphite de type D, interdendritique sans orientation préférentielle, est observé dans les
pièces refroidies très rapidement, au voisinage de la surface dans le cas de pièces coulées en
coquille.
11
Synthèse bibliographique
La contrainte à rupture en traction varie entre 150 et 400 MPa et est influencée par la
section du matériau coulé (Figure I-6). La diminution de la contrainte à rupture à mesure que
la section augmente est due à la présence de très longues lamelles de graphite, à la diminution
du taux de carbone concentré dans la ferrite et aussi à la différence de vitesse de
refroidissement entre le cœur et l’extérieur.
Figure I-6 : Effet de la taille de la section sur la contrainte à rupture en traction pour différentes nuances (class) de
fonte GL (Stefanescu et al. 1988)
Dureté
La dureté de la fonte GL dépend de sa matrice, elle peut varier de 100 à 150 HB pour une
fonte ferritique et peut atteindre jusqu’à 500 HB pour une fonte totalement martensitique.
12
Synthèse bibliographique
Module d’élasticité
Même dans le cas des fontes non alliées, le module de Young est susceptible de varier de
manière considérable. Il est compris entre 80 et 150 GPa pour les fontes grises à graphite
lamellaire. Il dépend peu de la matrice, mais fortement du graphite (morphologie,
distribution…). En effet, il est en partie lié à la quantité de graphite mais aussi à la forme du
graphite et à ses dimensions. Il augmente à mesure que le graphite s’oriente et s’affine.
En général, la microstructure des fontes grises ordinaires reste inchangée jusqu’à 350°C.
C’est ainsi que les propriétés mécaniques restent stables jusqu’à 350°C. En revanche, ces
dernières diminuent fortement au-delà de 450°C.
La contrainte à rupture en traction est quasiment constante jusqu’à 400°C (Figure I-7(a)).
Cependant, une valeur minimale de contrainte est observée autour de 325 °C, correspondant à
la température de Curie de la cémentite (Margerie 1989). La valeur maximale de contrainte
autour de 425 °C est due, quant à elle, au vieillissement sous contrainte (Figure I-7(a)). La
déformation à rupture varie de manière opposée à la contrainte à rupture.
Figure I-7: Évolution des propriétés mécaniques avec la température (Margerie 1989) ; (a) contrainte à rupture et
allongement; (b) dureté ; (c) module de Young pour plusieurs nuances (I, II et III)
La dureté varie avec la température de la même façon que la contrainte à rupture, alors que
13
Synthèse bibliographique
Les fontes à graphite vermiculaire sont le dernier type de fontes grises connu et ont
commencé à être utilisées tardivement. Leurs propriétés mécaniques ont des valeurs
comprises entre celles des fontes à graphite nodulaire et celles des fontes à graphite
lamellaire. Ces fontes ont été développées pour fournir une gamme de fontes n’étant pas
excessivement alliées tout en étant plus résistantes que les fontes grises ordinaires. Elles
présentent aussi une conductivité thermique et une usinabilité meilleures que celles des fontes
à graphite sphéroïdal.
Les propriétés de la fonte GV pourraient être expliquées par le fait que les vermicules,
relativement courtes et ayant des bords arrondis et une surface rugueuse, améliorent
l’adhésion avec la matrice, ce qui fait croître, par rapport aux fontes grises ordinaires, la
contrainte à rupture en traction d'au moins 75%, la rigidité de 35% et double la résistance à la
fatigue tout en conservant la conductivité thermique et la capacité d’amortissement.
I.3.1. Élaboration
La fonte GV a été produite pour la première fois par hasard et résulta d’une plus faible
proportion de magnésium ou de cérium que celle nécessaire pour produire de la fonte GS.
Cependant, ce n’est qu’à partir de 1965 que ces fontes ont commencé à avoir une place dans
la famille des fontes, en tant que matériau différent issu d’une nouvelle technique de
14
Synthèse bibliographique
production.
Les fontes GV se trouvent dans une gamme de taux de carbone équivalent (Céq) allant des
hypoeutectiques (Céq=3,7%) jusqu’aux hypereutectiques (Céq=4,7%), avec des quantités
comprises entre 3,1 et 4% et un contenu en silicium compris entre 1,7 et 3% (Stefanescu et al.
1988). Pour une même quantité de silicium, la diminution de Céq augmente la tendance à la
surfusion ce qui se traduit par une décroissance de la nodularité.
Figure I-8 : Effet du nickel, de l’étain, du cuivre et du magnésium sur la structure de la matrice des fontes GS et GV à
taux de carbone constant (Stefanescu et al. 1988)
Comme toutes les fontes grises, la fonte GV a besoin d’un procédé d’inoculation (§I.4.1. ),
conduisant à l’obtention de carbone graphitique, mais aussi d’un procédé « vermiculisant »
qui permette au graphite d’obtenir sa forme vermiculaire. Les méthodes les plus couramment
utilisées pour l’élaboration des fontes GV sont les suivantes (Kovacs & Nowicki 1986;
Dawson 1999) :
15
Synthèse bibliographique
La fonte GV peut, par exemple, être obtenue lorsqu’une fonte GS, à base de fer, est traitée
avec un alliage de magnésium-fer-silicium, le magnésium résiduel représentant 0,013 à
0,022% de la composition (Figure I-9).
Figure I-9 : Influence de la proportion de magnésium résiduel sur la forme du graphite (Stefanescu et al. 1988)
Plus de 80% des défaillances des pièces en fonte grise sont dues à la fatigue mécanique,
qui n’est pas causée par une résistance mécanique insuffisante mais par l’initiation de fissures
dues à un manque de plasticité, en particulier pour des températures élevées. Les fontes à
graphite lamellaire ont une déformation à rupture inférieure à 1%, ce qui est insuffisant dans
la majorité des cas. Remplacer la fonte grise par un matériau plus résistant, ductile et tenace,
comme la fonte GS, n’est pas toujours possible à cause de sa faible coulabilité, de sa moins
bonne conductivité thermique et de son module de Young élevé. Dans de tels cas, les fontes
GV permettent de se rapprocher des propriétés des deux matériaux (GS et GL). En effet, ses
propriétés mécaniques sont proches de celles des fontes GS alors que ses propriétés physiques
(expansion, conductivité) et ses propriétés à hautes températures (fatigue thermique,
16
Synthèse bibliographique
résistance au choc thermique) sont plus proches de celles des fontes GL.
Les matrices (ferritique et perlitique) des fontes GV présentent une élasticité linéaire. Les
principaux facteurs affectant leurs propriétés mécaniques sont :
La composition chimique
La structure (nodularité et matrice)
La section de la pièce
Le Tableau I-2 consigne les propriétés des fontes en fonction de leur matrice.
Il a été démontré que les propriétés mécaniques des fontes GV sont beaucoup moins
sensibles aux variations du taux de carbone équivalent que celles des fontes grises ordinaires
(GL). En outre, les fontes GV présentent toujours des résistances plus élevées que celles des
autres types de fonte pour les mêmes taux de Céq (Stefanescu et al. 1988).
Les propriétés mécaniques des fontes GV sont moins influencées par l’épaisseur des
parois que celles des fontes à graphite lamellaire, cependant cette influence reste significative.
D’autres facteurs, tels que le processus de refroidissement des fontes ou la manière de
démouler, peuvent également avoir une influence sur les propriétés mécaniques. Sur la Figure
I-10, on peut observer l’influence du diamètre de la barre de fonte sur sa contrainte
d’écoulement. On observe que la contrainte d’écoulement diminue à mesure que le diamètre
de la barre augmente.
17
Synthèse bibliographique
Figure I-10: Influence du diamètre d’une barre de fonte sur sa contrainte d’écoulement (Stefanescu et al. 1988)
Compression
Dureté
Module de Young
Il est très dépendant de la forme du graphite, presque autant que de la nature de la matrice.
Il peut aller de 120 GPa à 165 GPa, en fonction des différentes matrices et nodularités.
Déformation à la rupture
18
Synthèse bibliographique
Figure I-11 : Micrographie MEB d’une fonte GV au voisinage de la rupture avec quasi-clivage (flèches) (Mohammed
et al. 2011)
Résistance à la corrosion
Dans une enceinte à température contrôlée, le taux de corrosion de la fonte GV dans une
solution contenant 5% d’acide sulfurique est approximativement la moitié de celui des fontes
à graphite lamellaire (Stefanescu et al. 1988). Cependant, cette différence diminue à mesure
que la température augmente. La matrice perlitique a une résistance à la corrosion plus élevée
que la ferritique. La vitesse de corrosion augmente quand on applique des contraintes
mécaniques.
Chao et al. (Chao et al. 1989a) ont montré que, pour des températures comprises entre 200
et 400 °C, la contrainte d’écoulement des fontes GV à matrice ferritique est pratiquement
stable. En revanche, à partir de 400°C cette contrainte diminue fortement (Figure I-12). Selin
(Selin 2010) a mis en évidence ce fait pour différents types de matrices et différents taux de
carbone.
19
Synthèse bibliographique
Figure I-12 : Influence de la température sur la contrainte à rupture en traction pour différents taux de carbone. ()
1,65%C, () 2,57% C, () 3,08% C, () 3,55% C (Chao et al. 1989a)
Déformation à rupture
Figure I-13 : Influence du taux de silicium et de carbone sur la déformation à rupture pour différentes températures ;
(○) 1,65% C, () 2,57% C, () 3,08% C, (■) 3,55% C, (■) 3,07% Si, () 3,58% Si, (○) 4,34% Si (Chao et al. 1989a)
Mode de rupture
20
Synthèse bibliographique
développer ses applications. Ce matériau possède des propriétés spécifiques aux fontes
(coulabilité) ainsi que des caractéristiques mécaniques proches de celles des aciers de même
structure métallique (ferritique, perlitique, austénitique, martensitique, bainitique). Ces
propriétés ont permis aux fontes GS d’accroître leur compétitivité par rapport à l’acier forgé
et mécano-soudé pour la réalisation de pièces mécaniques destinées aux industries
automobile, ferroviaire, de l’armement, etc.
On peut également inclure la facilité à réaliser des traitements thermiques dans la liste des
avantages de la fonte GS, puisque le carbone libre présent dans la matrice permet d’en
modifier le taux pour adapter sa dureté et ses propriétés mécaniques aux besoins. Il est
également possible de les tremper, les recuire et même de leur faire subir des traitements
thermiques à trempes étagées pour obtenir une fonte ADI (austempering ductile iron) qui
possède une haute limite de fluage, une grande résistance à la fatigue, une très haute ténacité
et une excellente résistance à l’usure.
I.4.1. Élaboration
21
Synthèse bibliographique
la nodulisation ou sphéroïdisation qui ont pour but d’ajuster, en fonction des besoins précis, la
composition chimique et les propriétés physico-chimiques du métal provenant des fours de
fusion.
I.4.1.1. Sphéroïdisation
La première étape effectuée est la sphéroïdisation. Le but de cette opération est d’obtenir
un graphite de forme nodulaire. La forme du graphite dans la fonte à l’état liquide est
directement liée à sa tension superficielle. L’addition de magnésium, qui se combine à S et O
pour former des sulfures et des oxydes (Laplanche 1976), fait augmenter la tension
superficielle du liquide. Quand la tension superficielle de la fonte augmente jusqu'à 1,4 N/m,
la nodulisation est complète (Skaland 2005; Skaland et al. 1993a; Skaland et al. 1993b).
Le premier élément utilisé pour produire la nodulisation était le cérium, en 1948. Depuis
lors, plusieurs éléments ont été identifiés comme sphéroïdisants : le calcium, certaines terres
rares, certains alcalino-terreux, certains alcalins, etc. Mais aucun ne possède l’efficacité du
magnésium, qui reste l’élément utilisé par excellence.
I.4.1.2. Inoculation
I.4.1.3. Nodularité
22
Synthèse bibliographique
Figure I-14 : Formes typiques du graphite selon ASTM A 247. I, graphite sphéroïdal ; II, graphite sphéroïdal
imparfait ; III, graphite trempé ; IV, graphite vermiculaire ; V, graphite de type crabe ; VI, graphite exploité ; VII,
graphite lamellaire (Jenkins 1990)
L’équation (3) permet d’obtenir la nodularité des fontes GS grâce au ratio entre le nombre
de particules de type I et II et le nombre total de particules.
typeI typeII
Nodularité 100 (3)
typeI typeII typeIII typeIV
23
Synthèse bibliographique
Les nodules qui commencent à se former au début du refroidissement ont une structure
multicouche (Di Cocco et al. 2010; Lesoult et al. 1998b; Lacaze et al. 1998) :
24
Synthèse bibliographique
surface et de leur taille. Pendant la transformation en phase solide, la formation de perlite est
quasiment inévitable puisqu’elle permet à l’excès de carbone de diffuser sur de petites
distances (au maximum la moitié de l’espace interlamellaire) (Adrien 2004). Seul un
refroidissement lent autour de la température eutectoïde et une teneur élevée en silicium
peuvent donner une matrice entièrement ferritique (Zhukov 1992). Cependant les zones de fin
de solidification sont pauvres en Si et riches en Mn favorisant ainsi l’apparition de perlite.
L’augmentation de la teneur en Si pourrait permettre d’obtenir une structure totalement
ferritique, mais une teneur trop élevée de cet élément fragiliserait la ferrite.
De la même façon que les aciers, les fontes GS ont différentes propriétés mécaniques en
fonction de leur structure mais, grâce à la forme sphéroïdale du graphite, ont de très bonnes
caractéristiques mécaniques en comparaison avec le reste des fontes grises (Margerie 1989;
Jault 2001; Lampman 1996; Stefanescu et al. 1988).
La limite d’élasticité et la charge à rupture des fontes à matrice perlitique sont très élevées.
En contrepartie, elles présentent une faible ductilité.
Les fontes GS ne présentent pas une limite d’élasticité bien marquée. C’est pourquoi on
utilise souvent la limite d’élasticité à 0,2 % de la déformation plastique (e0,2). Dans ce cas
également, les caractéristiques mécaniques varient avec la nature de la matrice (Tableau I-3)
(Bastid 1995).
25
Synthèse bibliographique
En général, on peut considérer que, pour une fonte GS dont la matrice est ferritique ou
perlitique, e0,2 = 2 HB, alors que pour une fonte martensitique ou bainitique, e0,2 = 2,6 HB
ete0,2 = 3,5 HB (Margerie 1989). Ces coefficients peuvent varier avec la morphologie du
graphite. Il est à noter que la résistance à la compression est légèrement supérieure à la
résistance en tension.
Yanagisawa et al. (Yanagisawa & Lui 1985), ont montré l’importance de l’effet de la taille
des grains de la ferrite et de la fraction volumique de graphite (Figure I-16) sur la contrainte
d’écoulement des fontes GS. Ce matériau suit la loi de Hall-Petch.
0 k d f 1/2 (4)
26
Synthèse bibliographique
Figure I-16 : Influence de la fraction en volume de graphite et de la taille de grain de ferrite sur la contrainte
d’écoulement (Yanagisawa & Lui 1985)
Dureté
Dans une fonte à matrice ferritique, elle varie de 130 à 200 HB en fonction des éléments
d’alliage, Si, Mn et Ni durcissant la ferrite. La dureté d’une fonte à matrice ferrito-perlitique
est comprise entre 170 et 270 HB. Elle peut atteindre 225 à 300 HB si la matrice est
entièrement perlitique. Les duretés les plus élevées sont observées pour les fontes à matrice
martensitique ou bainitique (245 à 360 HB) (Jault 2001).
Déformation à rupture
La déformation à rupture, qui varie inversement avec la dureté, est comprise entre 10 et
20% pour une fonte à matrice ferritique, entre 3 et 7% pour une fonte à matrice ferrito-
perlitique et chute à 2% si la matrice est perlitique, bainitique ou martensitique.
Module de Young
Celui-ci est compris entre 160 et 180 GPa. Bien que cette valeur dépende beaucoup de la
nature de la matrice, elle diminue avec l’augmentation de la proportion de graphite. Il est très
délicat de déterminer cette valeur à l'aide des courbes contrainte-déformation puisqu’elle
commence à devenir non linéaire pour de faibles valeurs de déformation (Bastid 1995).
27
Synthèse bibliographique
La transformation allotropique a lieu autour de 727 °C, mais peut être relevée par l’ajout
d’éléments alphagènes (Si, Al, Mo…). Dans les fontes GS, cette transformation n’est pas
instantanée et ne se fait pas à la même température pendant le chauffage que pendant
refroidissement.
Le contenu en silicium des fontes leur confère une bonne résistance à l’oxydation
comparée à celle des aciers. Cet élément permet la formation d’un oxyde interne riche en
fayalite Fe2SiO4, présentant l’intérêt d’être très adhérent et peu perméable à l’oxygène (Bastid
1995; Garza et al. 2008). Le processus d’oxydation se trouve ainsi ralenti. Les fontes alliées
au silicium présentent alors une bien meilleure tenue à l’oxydation que les fontes ordinaires.
Ce phénomène est d’autant plus notable que la température est élevée (Figure I-17). Cette
couche d’oxyde peut aussi être formée à partir d’autres éléments d’alliage pour donner
FeCr2O4 ou FeAl2O4. L’aluminium améliore très sensiblement la résistance à l’oxydation. À
1050° C, la perte de masse par oxydation d’un échantillon de fonte à 25% Al est 20 fois
inférieure à celle d’un acier à 35% Ni et 25 % Cr (Ghosh et al. 1996; Bechet 1981).
28
Synthèse bibliographique
Figure I-17 : Influence de la teneur en silicium sur la résistance à l’oxydation des fontes GS en fonction de la
température (où P est la perte de masse) (Bechet 1981)
L’oxydation des fontes à graphite sphéroïdal est beaucoup plus lente que celle des fontes à
graphite lamellaire. En effet, sur ces dernières, le réseau formé par les lamelles de graphite
favorise la diffusion de l’oxygène vers l’intérieur du matériau (Jault 2001).
La décarburation est liée à la diffusion du carbone présent dans le matériau vers la surface
où il se combine avec l’oxygène de l’air suivant les équations classiques pour former CO
et/ou CO2.
La contrainte à rupture varie peu jusqu’à 400°C (627K). À partir de cette température elle
chute rapidement (Figure I-18). Ce fait a été démontré pour différentes tailles de grains
ferritiques et différentes tailles des nodules de graphite (Yanagisawa & Lui 1983). Cette
baisse est bien sûr plus brutale pour les fontes perlitiques dont les bonnes performances aux
températures supérieures à 400°C sont dégradées par la décomposition de la perlite. On peut
augmenter la contrainte à la rupture à chaud en stabilisant la perlite par des éléments d’alliage
comme le molybdène ou le chrome. Cet élément a aussi un effet bénéfique sur la tenue à
chaud des fontes ferritiques (Bechet 1981).
29
Synthèse bibliographique
Figure I-18 : Influence de la température et de la microstructure sur la contrainte à rupture en traction des fontes GS
ferritiques (Yanagisawa & Lui 1983)
Déformation à rupture
En général, pour une même vitesse de déformation, la ductilité de l’acier doux est
grandement réduite pour des températures comprises entre 200 et 250°C. Les aciers au
silicium (1 à 3% en masse) ont une température de fragilisation située aux alentours de 300°C.
Les fontes blanches contenant 2,6% de silicium (sans particules de graphite) se fragilisent
entre 300 et 350°C. La fonte GS, quant à elle, a une température de fragilisation proche de
400°C.
30
Synthèse bibliographique
Figure I-19 : Relation entre la température et la déformation à rupture pour les fontes GS ferritiques (Yanagisawa &
Lui 1985)
Mode de rupture
À 400°C (673K) la rupture des éprouvettes entaillées d'aciers doux et d'aciers contenant
du silicium est ductile et présente des cupules. En revanche, les éprouvettes faites en fonte GS
contenant 2,6% de Si présentent une rupture intergranulaire.
Figure I-20 : (a) Influence de la température et du diamètre des nodules de graphite sur la déformation pour
différentes tailles de grains ferritiques ; (b) effet de la taille de grain sur le mode de rupture à 400°C (1 étant la taille
de grain la plus faible et 4 la plus élevée (Yanagisawa & Lui 1983; Chao et al. 1989b).
Cet effet de fragilisation a été minimisé par Chao et al. (Chao et al. 1989b) en réduisant la
taille des grains ferritiques (Figure I-20). Quand la microstructure est très fine, la rupture
intergranulaire peut être éliminée.
31
Synthèse bibliographique
La rupture par fatigue mécanique est une des causes les plus courantes de défaillance des
pièces mécaniques en service. La fatigue correspond à une sollicitation mécanique qui varie
avec le temps pour un état de contrainte plus faible que la contrainte à la rupture du matériau.
Il est généralement admis que la ruine par fatigue suit trois étapes.
Cavallini et al. (Cavallini et al. 2008) ont étudié l’effet du biphasage sur les propriétés
32
Synthèse bibliographique
mécaniques en fatigue de différents types de fontes GS. Ils mirent en évidence que la durée de
vie des fontes biphasées (ferrite-(perlite ou bainite)) est supérieure à celle de fontes possédant
une matrice entièrement ferritique ou entièrement perlitique/bainitique. La présence de zones
bainitiques autour de la ferrite donne à la fonte GS une meilleure résistance à la propagation
des fissures, expliquée par la création d’un bouclier de contraintes résiduelles de compression
dans la phase ferritique qui bloque la propagation des fissures (Figure I-21).
Figure I-21 : Influence des phases ductiles et fragiles sur la propagation des fissures dans les fontes GS (Cavallini et al.
2008)
33
Synthèse bibliographique
Durant une sollicitation en traction uniaxiale, les fontes GS présentent des sites
d’amorçage privilégiés qui sont des porosités ou des inclusions autour desquelles la
déformation plastique peut se concentrer localement. De cette manière, l’amorçage peut avoir
lieu dans la matrice (le long des bandes de glissement émanant des défauts), à l’interface
inclusion/matrice (décohésion des nodules), ou dans les nodules (dû à la rupture de ceux-ci).
La fonte GS à matrice ferritique est un matériau ductile. La rupture ductile constitue l’un
des modes d’endommagement classiques des métaux. Typiquement, cette rupture est produite
pour l’accumulation de vides qui résulte de trois mécanismes : l’amorçage, la croissance et la
coalescence des cavités. La défaillance de ces matériaux est aussi fonction de différents
paramètres comme la taille des particules, leur quantité, leur forme et leur distribution ainsi
que de la pression hydrostatique (Lin et al. 1994; Chao et al. 1988; Yanagisawa & Lui 1985).
34
Synthèse bibliographique
De nombreux modèles sont proposés pour tenter d’expliquer les mécanismes d’amorçage.
La plupart d’entre eux utilisent la mécanique des milieux continus alors que d’autres
s’appuient sur la métallurgie physique (interactions entre dislocations). En effet, les deux
théories sont nécessaires et complémentaires.
Les critères utilisant la mécanique des milieux continus impliquent une contrainte critique
de décohésion entre la matrice du matériau et les inclusions ou une contrainte critique de
rupture des particules (Argon et al. 1975; Goods & Brown 1979). Les critères utilisant la
métallurgie physique sont basés sur la formulation relativement lourde et complexe de critères
35
Synthèse bibliographique
physiques.
Argon et al. (Argon et al. 1975) ont calculé la contrainte locale de décohésion c
pour une inclusion sphérique rigide dans une matrice parfaitement plastique ou
élastique en faisant la somme de la contrainte hydrostatique h et de la contrainte
de Von Mises equ :
c h equ (5)
définie par l’équation (7), est la plus grande des contraintes principales, e est la
limite élastique et K un facteur prenant en compte la texture de la particule.
c K equ e (6)
h 2 / 3 equ (7)
36
Synthèse bibliographique
qui a été expérimentalement observé (Li et al. 2011; McClintock 1968). Des taux élevés de
contraintes hydrostatiques accélèrent la croissance des vides, alors que des contraintes
hydrostatiques négatives suppriment ces vides. La croissance des vides a été décrite par de
nombreux modèles mathématiques tels que ceux de Rice-Tracey (Rice & Tracey 1969) ou de
McClintock (McClintock et al. 1966), en s’appuyant sur l’influence de la pression
hydrostatique.
Le modèle de Rice et Tracey (8) permet de connaître la croissance d’une cavité sphérique,
de rayon R, isolée dans un massif infini de comportement plastique écrouissable, sous un
chargement axisymétrique.
dR 2 h
A exp d eq
p
(8)
R 3
eq
La coalescence des cavités est la dernière étape de la rupture ductile. De manière générale,
il est admis qu’elle est la conséquence de l’instabilité plastique dans les ligaments subsistants
entre les trous (Figure I-23).
La plasticité est localisée entre les vides et conduit à la rupture par striction et cisaillement
des espaces inter-vides (Lou et al. 2012). La zone plastique localisée devient de plus en plus
prononcée et la section effective tend vers zéro, conduisant à la rupture, qui dépend de
nombreux paramètres tels que la géométrie de l’éprouvette (taux de triaxialité), la
37
Synthèse bibliographique
La coalescence résulte d’un phénomène local et ne peut pas être modélisée en termes de
croissance continue de cavités. En effet, la distribution des particules est hétérogène et le
matériau présente des variations ponctuelles de sa concentration en cavités. Ainsi, le matériau
commence tout d’abord à se rompre là où la concentration en inclusions est plus élevée,
entraînant ainsi la ruine totale du matériau.
Iacoviello et al. (Iacoviello et al. 2008) ont étudié les mécanismes d’endommagement des
fontes GS à matrice ferrito-perlitique ayant différents taux de perlite. Des essais de traction
ont été menés in situ dans un MEB équipé d’une micromachine de traction. Il apparaît que la
déformation élastique des fontes GS 100% ferritiques est caractérisée par l’absence absolue
de fissures ou microporosités aussi bien dans la matrice ferritique que dans le graphite (Figure
I-24 (a-b)). Pendant la déformation plastique, les fissures commencent à se développer dans le
graphite avec une morphologie en pelure d’oignons « onion-like » (endommagement des
nodules entre les différentes couches de graphite dû à la symétrie orthoradiale de la structure
des nodules). Cependant, la décohésion entre le graphite et la matrice n’a pas été observée. En
revanche, le deuxième mécanisme d’endommagement observé en de très rares occasions est la
fissuration à l’intérieur du nodule (Figure I-24 (c-f)).
La déformation élastique des fontes ferrito-perlitiques est aussi caractérisée par l’absence
d’endommagement irréversible (Figure I-25 (a,b)). Pendant la déformation plastique,
l’endommagement a lieu à l’interface nodule-matrice, commençant aux pôles des nodules,
ainsi qu’à l’intérieur des nodules, à travers des mécanismes de type « onion-like » (Figure
I-25 (c, f)). De hauts niveaux de déformation plastique impliquent l’amorçage et la croissance
de fissures dans la matrice.
38
Synthèse bibliographique
Figure I-24 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 100% ferritique,
pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,010 ; (b) 0,025 ; (c) 0,050 ; (d) 0,075 ; (e) 0,125 et (f) 0,175 (Iacoviello et
al. 2008)
La déformation élastique des fontes GS 100% perlitiques est caractérisée par l’apparition
d’endommagement irréversible. Des fissures peuvent être observées dans la matrice
métallique, tout comme une décohésion à l’interface nodule/matrice. Pendant la déformation
plastique, les fissures se développent à l’intérieur des nodules et de la matrice.
Figure I-25 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 70% ferritique et
30% perlitique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,015 ; (b) 0,030 ; (c) 0,070 ; (d) 0,100 ; (e) 0,125 et (f)
0,165 (Iacoviello et al. 2008)
39
Synthèse bibliographique
40
Synthèse bibliographique
De nombreux auteurs ont étudié la déformation des fontes et leur mise en forme par
déformation afin d’améliorer leur propriétés mécaniques (Ji & Zhu 2006b; Ghaderi et al.
2003; He(He Zerong) et al. 1997; Qi et al. 2009). Un des résultats les plus significatifs est la
nécessité de comprendre le procédé de déformation des nodules de graphite afin d’optimiser
les propriétés mécaniques d’éléments en fonte ayant des applications structurales. Cependant,
peu de travaux ont été consacrés à l’étude de la relation entre l’état de déformation plastique
locale et la déformation microstructurale dans le but de mettre en place des outils
microstructuraux permettant contrôle du trajet de déformation pendant le procédé de mise en
forme. Shi et al. (Shi et al. 2003) ont étudié le ratio de déformation entre les nodules de
graphite de la matrice métallique et le matériau composite, pendant des essais de compression.
Le rapport d’aspect des nodules a été proposé comme un paramètre capable de prédire la
déformation homogène du matériau. Il a été suggéré que, pour de grandes déformations à
température ambiante, les nodules se comportent comme des cavités remplies de poudre de
graphite qui peut être déformée comme un liquide incompressible, sans raideur mesurable.
Plus récemment Balos et al (Balos & Sidjanin 2009) ont utilisé le même paramètre pour
investiguer l’évolution da la morphologie des nodules de graphite pendant des essais
mécaniques menés à température ambiante sur des fontes GS ferritiques et perlitiques. Il a été
mis en évidence que le taux de déformation des nodules dépend de la déformation du matériau
global et non pas de la microstructure de la matrice (Figure I-26).
Figure I-26 : Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules p=hauteur/largeur et la déformation globale du
matériau pour une fonte GS 90% ferritique et une fonte 30% ferritique
41
Synthèse bibliographique
42
Synthèse bibliographique
Figure I-28 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et 100
mm, , A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D – fluage de Nabarro-
Herring, E – déformation élastique
Le fluage est une compétition entre les mécanismes de durcissement, comme la formation
de structures denses, de dislocations, et les mécanismes de restauration, tels que la montée des
dislocations et le glissement dévié qui diminuent l’écrouissage (Roylance 2001).
43
Synthèse bibliographique
Cette étude prend en compte les règles de flux spécifiques représentant le comportement
des fontes pour des températures comprises entre TA et 700°C et des vitesses de déformation
comprises entre 10-4 s-1 et 10-7 s-1. Dans le cas des fontes GS SiMo, un comportement
fortement viscoplastique est mis en évidence à partir de 500°C. Trois modèles sont utilisés
pour représenter le comportement des fontes.
Tout d’abord, un modèle complet « full model » est proposé. Les équations décrivant ce
modèle sont basées sur les phénomènes physiques observés à l’échelle des dislocations et sont
capables de reproduire convenablement le comportement de la fonte pour toutes vitesses de
déformation et températures.
Un deuxième modèle, allégé « light model », basé lui-aussi sur des équations liées aux
phénomènes physiques observés à l’échelle des dislocations mais présentant une formulation
plus simple a aussi été proposé. Ce modèle permet de réduire le temps de CPU (central
processing unit) et est capable de reproduire le comportement de la fonte sous plusieurs types
de charges dans le cas de très faibles déformations de l’ordre de +/- 0,002.
Finalement, ces deux modèles sont confrontés à un modèle classique de type Chaboche
basé sur les règles de flux de Norton. Il a été démontré que ces règles classiques ne sont pas
capables de décrire le comportement de la fonte (Szmytka et al. 2010) (Figure I-29) . De plus,
ce modèle classique nécessite un temps de CPU plus important que celui des modèles allégé
et complet.
44
Synthèse bibliographique
a)
b)
Figure I-29 : (a) taux de déformation inélastique en fonction de la contrainte à 700 °C, (b) comparaison entre les
fonctions de flux viscoplastique (Szmytka et al. 2010)
Comme c’est le cas pour la contrainte à rupture en traction, la tenue au fluage des fontes
GS dépend grandement des éléments d’alliage, ainsi que de la nature de la matrice (Bechet
1981). Chao et al. ont étudié le comportement en fluage des fontes GS ferritiques pour des
températures comprises entre 300 et 450°C. Pendant ces essais, la fragilisation intervenant
pour des températures intermédiaires n’a pas eu lieu, contrairement à ce qui se passe pendant
les essais de traction. En outre, il a été noté que la déformation à rupture est proportionnelle à
la température (Figure I-30).
45
Synthèse bibliographique
Figure I-30 : Représentation de la déformation à rupture en fonction de la température lors des essais de fluage sur la
fonte GS ferritique (Chao et al. 1989b)
La courbe déformation-temps des fontes GS présente une très petite zone de fluage
primaire. La zone correspondant au fluage secondaire est plus ou moins étendue et présente
une vitesse de déformation minimale min. Le fluage tertiaire s'étend sur une longue période
correspondant à un endommagement progressif de l’échantillon jusqu’à la rupture (Hug et al.
2009).
trupt k
m
min
(9)
Des études menées sur des fontes GS ayant différentes matrices ferritiques et austénitiques
montrent que tous ces matériaux suivent une seule loi de Monkman-Grant (Figure I-31).
46
Synthèse bibliographique
Figure I-31 : Loi de Monkman-Grant pour des fontes GS ; A-ferritique SiMo, B-ferritique SiMoCr et C-austénitique
(Hug et al. 2009)
Des observations microstructurales ont montré qu’il existe deux types de fluage et
d’endommagement en fonction du temps d’essai à rupture quelle que soit la nature de la
matrice (Hug et al. 2009) : le premier dominé par le fluage-dislocation et le second dominé
par le fluage-diffusion.
I.10. Conclusions
Les fontes GS sont connues depuis 1948 et font partie des matériaux largement étudiés.
Leur comportement mécanique, leur endommagement et leur rupture ont été investigués par
beaucoup d’auteurs (Iacoviello et al. 2008; Di Cocco et al. 2010; Liu et al. 2002). Différents
modèles physiques, analytiques et numériques sont capables d’anticiper son endommagement
et sa rupture (Zhang et al. 1999; Berdin et al. 2001; He et al. 1997).
47
Synthèse bibliographique
Dans une deuxième partie, l’effet de la température sur le comportement mécanique des
fontes GS sera analysé durant des essais de traction et de compression. L’analyse de
l’endommagement se concentrera sur les niveaux critiques de déformation nécessaires à la
création de vide. Ces niveaux seront étudiés en fonction des caractéristiques morphologiques
des nodules. Le rôle de la plasticité de la matrice sera également analysé en fonction de la
température. L’étude micrographique des échantillons permettra la création d’un modèle
reliant la déformation plastique du matériau à l’endommagement pour des températures
comprises entre la température ambiante et 800°C. En effet, la compréhension des
mécanismes d’endommagement et de rupture permettra le développement de nouveaux
alliages capables de supporter des températures élevées.
48
Chapitre II. Matériau et techniques
expérimentales
Dans ce chapitre, nous présenterons les différentes techniques permettant la
caractérisation de la fonte GS SiMo, afin de déterminer les mécanismes d’endommagement en
traction, en compression et en fluage. Cette approche expérimentale se divise en trois parties.
Tout d’abord, les techniques de caractérisation microstructurale seront abordées, puis nous
traiterons des techniques de caractérisation mécanique et, finalement, les résultats issus de la
caractérisation microstructurale seront présentés.
Finalement, les principaux défauts propres aux matériaux provenant de fonderie seront
identifiés, dans le cas de la fonte GS. La détermination de ces défauts sera primordiale dans
l’étude de l’endommagement et de l’évolution des propriétés mécaniques de la fonte soumise
à des états de contrainte complexes à haute température.
Matériau et techniques expérimentales
En revanche, si l’on souhaite obtenir une surface libre de contraintes (pour EBSD ou
nanoindentation), une dernière étape d’électro-polissage sera effectuée après le polissage
mécanique avec le papier de grains 4000. Ce polissage consiste en l’application d’une
différence de potentiel entre une anode (l’échantillon) et une cathode dans une solution acide
(électrolyte). Cette technique permet d’enlever la couche superficielle de métal en contact
avec l’électrolyte et ainsi la matière écrouie pendant le polissage mécanique.
Polissage Attaque
Tension 24 V 6V
Temps 12 s 8s
Tableau II-1 : Conditions de polissage et d’attaque pendant l’électro-polissage
Microscopie
50
Matériau et techniques expérimentales
Quatre types d’essais mécaniques ont été menés dans le cadre de cette étude : essais de
traction, essais de compression, essais de nanoindentation et essais de fluage. La
méthodologie adoptée pour chacun des essais sera décrite dans les parties suivantes.
Les essais de traction ont été faits sur des éprouvettes axisymétriques à têtes filetées. Le
diamètre de 6 mm permet la conservation d’un élément de volume représentatif de la
microstructure de l’éprouvette (Figure II-1). Cette notion de volume représentatif doit
satisfaire plusieurs conditions, il doit être suffisamment grand par rapport à la taille des
hétérogénéités et des défauts, mais également pour être considéré comme sollicité par un
champ mécanique homogène (Guillemer Neel 1999).
Les essais de traction ont été réalisés à l’aide d’une machine de traction Instron 5569, dont
51
Matériau et techniques expérimentales
le bâti peut supporter une charge de 50 kN, équipée d’une cellule de charge de 50 kN. La
déformation a été mesurée avec un extensomètre « clip-on » de base 10 mm. Les essais de
traction en température ont été menés dans un four Instron SF1770 supportant une
température maximale de 1000°C, la mesure de la température étant faite à l’aide d’un
thermocouple placé à proximité de l’éprouvette. Dans cette configuration, la déformation a été
mesurée à l’aide d’un extensomètre à tiges céramiques.
Durant les essais de compression, la déformation axiale est mesurée à l’aide d’un
extensomètre laser sans contact, le principe étant de mesurer l’espacement entre des lignes de
référence horizontales collées sur l’échantillon afin de connaître sa déformation. Ces lignes de
référence (bandes adhésives) sont disposées sur toute la longueur de l’échantillon pour les
éprouvettes de 10 mm de longueur et seulement sur les extrémités dans le cas des éprouvettes
de 5 et 2,5 mm de longueur, étant donné l’espacement minimal nécessaire.
52
Matériau et techniques expérimentales
Cylindres à
bases
rectifiées en
alumine
Lignes de
référence de
l’extensomètre
laser
Les essais de compression à chaud ont été menés sur une machine Instron 5582 équipée
d’un four Cyberstar dont la température maximale d’utilisation est de 1200°C. Dans ce cas, la
deformation de l’echantillon a été mesurée à partir du déplacement de la traverse. Des
implants en alumine ont également été utilisés afin d’empêcher la deformation plastique des
plateaux.
II.2.3. Nanoindentation
Les essais ont été menés sur un nanoindenteur MTS XP muni d'un indenteur de type
Berkovitch en mode CSM Basic Hardness, Modulus and Tip Cal - No print, permettant de
calculer la dureté tout au long de la pénétration de l’indenteur dans le matériau, à une
fréquence de 70 Hz. Les indentations ont été menées jusqu'à une profondeur définie puis, le
module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et Pharr (Oliver & Pharr 1992).
53
Matériau et techniques expérimentales
ES A
S 2 (10)
1 S2
A
S E* (11)
1 1 S2 1 i2
(12)
E* ES Ei
II.2.4. Fluage
Les essais de fluage ont été effectués sur une machine de fluage Zwick Kappa LA. Le
chargement et le contrôle de la déformation sont faits par l’équilibrage automatique d’un bras
de levier par un système de ressort préchargé, de cette façon le système de poids mort
disparaît. La déformation est ainsi accompagnée du déplacement de la traverse.
54
Matériau et techniques expérimentales
Collètes pour le
positionnement de
l’éprouvette
a) b)
Capteurs de
position
Collerette
Les éprouvettes de fluage (Figure II-3(a)) sont identiques aux éprouvettes de traction à
l’exception qu’elles sont dotées de collerettes permettant la fixation de l’extensomètre à
l’intérieur des collètes en alumine solidaires de l’extensomètre.
Le capteur de force, de charge maximale 2,5 kN, est capable de réaliser des mesures entre
10 N et 2,5 kN, avec une résolution de 0,008 N. Il est doté d’un bras levier qui multiplie ces
forces par 20 ce qui permet des mesures de charges comprises entre 200 N et 50 KN, avec une
résolution de 0,16 N.
La température d’essai est directement mesurée par trois thermocouples en contact avec la
55
Matériau et techniques expérimentales
Élément Si C S Mg Mn Cr Ni Mo Sn Cu P Céq
%
4,24 3,00 0,005 0,028 0,22 0,07 0,00 0,61 0,009 0,02 0,02 4,41
massique
Tableau II-2 : Composition de la fonte GS positif pour la graphitisation ; négatif pour la graphitisation ;
indifférent (données du fournisseur)
Après la solidification lente de la fonte, il est possible d’obtenir une fonte à matrice
ferritique avec une très faible proportion perlitique. En effet, une quantité inférieure à 0,2% de
manganèse conduit à l’obtention d’une matrice totalement ferritique alors qu’une quantité
supérieure ou égale à 1% fait que la matrice devient totalement perlitique (Gonzaga &
Carrasquilla 2005; Gonzaga 2013). Il est également possible d’obtenir une sphéricité très
élevée car, bien qu’il y ait moins de 0,035% de magnésium (élément le plus important pour la
sphéricité), il n’y a que 0,005% de soufre (élément nécessitant d’augmenter la quantité de
magnésium car produisant des impuretés). De cette façon, on obtient un matériau avec moins
d’inclusions et d’impuretés Mg-S et possédant une sphéricité très élevée. On s’attend aussi à
avoir des carbures riches en chrome et d’autres riches en molybdène dû à l’attraction de ces
éléments par le carbone.
La Figure II-4 (a) est une micrographie, faite au microscope optique, de la fonte polie
mécaniquement. Il y est seulement possible de distinguer les nodules de graphite. La Figure
56
Matériau et techniques expérimentales
II-4 (b) est une micrographie, faite au microscope optique, de la fonte polie mécaniquement et
attaquée au nital. Il est alors possible d’observer les nodules de graphite et les grains de ferrite
ainsi que des amas de perlite (moins de 5%).
a) b)
Grains
de
ferrite
Nodules
de
graphite
20 µm Amas de 20 µm
perlite
Figure II-4 : Micrographies, faites au microscope optique, de la fonte GS a) après polissage, b) après polissage et
attaque au nital
Amas de
perlite
Grains de
ferrite
Carbure de
molybdène
Nodules
de graphite
La Figure II-6 montre des cartographies EDS de la fonte. On observe que la répartition des
éléments dans la matrice n’est pas homogène. Les carbures de molybdène se trouvent
entourés par des amas de perlite, ce qui s’explique par le fait que le molybdène se combine
facilement avec le carbone (Stefanescu et al. 1988). Ces carbures présents dans la fonte SiMo
57
Matériau et techniques expérimentales
vont entraîner une fragilisation du matériau, mais vont aussi lui donner de bonnes
caractéristiques mécaniques à chaud (Bastid et al. 1997).
La concentration en silicium est plus élevée dans les grains ferritiques que dans la phase
perlitique puisqu’il se trouve en solution solide dans la ferrite. En outre, le silicium est rejeté
devant le front de croissance des nodules de graphite, pour cette raison, la teneur en silicium
est maximale autour des nodules et décroît à mesure que l’on s’en éloigne (Dierickx et al.
1996). A l’inverse, le manganèse étant un élément très carburigène, il favorise l’apparition de
perlites dans les zones intercellulaires de solidification.
Il est aussi possible de mettre en évidence une concentration en fer plus élevée dans la
ferrite que dans la perlite. En revanche, il n’est pas possible d’observer clairement une
différence de concentration en carbone entre les grains de ferrite et les zones perlitiques.
58
Matériau et techniques expérimentales
a)
b)
Figure II-6 : Cartographies EDS de la fonte GS, (a) aux alentours des nodules de graphite, (b) aux alentours des
carbures
59
Matériau et techniques expérimentales
anisotrope du graphite. La structure du graphite sera alors révélée par le contraste positif ou
négatif engendré par la différence de phase.
a) b)
10 µm 10 µm
Figure II-7 : Micrographies au microscope à lumière polarisé des nodules de graphite a) haute sphéricité, b) basse
sphéricité
Particules Caps de
radiales de ferrite
ferrite
5 µm
Figure II-8 : Structure des sphéroïdes de graphite observée au MEB après polissage mécanique
L’étude des nodules de graphite au MEB révèle des caractéristiques structurales qui
60
Matériau et techniques expérimentales
peuvent être identifiés à l’aide des travaux réalisés par Dierickx (Dierickx 1996) au MET.
Ainsi, pour une fonte ferritique n’ayant pas subi de traitement de ferritisation, il est possible
d’observer de fines particules ferritiques alignées radialement, partant du centre du sphéroïde
jusqu’à l’interface avec la matrice (Figure II-8). Des défauts nommés caps de ferrite par
Dierickx (Dierickx 1996) ont été identifiés à l’interface nodule/matrice. Dans ces zones, les
plaquettes de graphite tendent à s’orienter parallèlement à l’interface (Dierickx 1996). .
Il est possible d’observer l’aspect lamellaire du graphite dû aux cristaux formant une
mosaïque de lamelles empilées les unes sur les autres. Ces lamelles sont orientées
parallèlement à l’interface avec la matrice
61
Matériau et techniques expérimentales
Champ sombre
Caps de
ferrite
Champ clair
Lamelles de graphite
Défauts
radiaux
Caps de
ferrite
La taille des grains de ferrite a été étudiée par deux méthodes : i) par analyse EBSD, qui
62
Matériau et techniques expérimentales
permet d’identifier les phases graphitique et ferritique, la texture du matériau et la taille des
grains des échantillons électropolis ; ii) par analyse d’image des échantillons polis
mécaniquement et attaqués au nital.
a) b)
50 µm 50 µm
La Figure II-10 (a) représente une cartographie EBSD de la ferrite au sein de la fonte GS.
Les zones noires correspondent à la phase graphite, la couleur de chaque grain révèle son
orientation cristallographique. La Figure II-10 (b) montre la cartographie EBSD des phases.
La ferrite est en rouge et le graphite en vert. Un seuil de taille de grains minimale de 5 µm a
été imposé pour la détermination de la taille des grains ferritiques. En effet, de nombreux
éléments considérés comme ferritiques, dans les nodules de graphite et mesurant de 1 à 2 µm,
faussent la distribution de la taille réelle des grains. Ceci peut être expliqué par la présence de
particules ferritiques au sein des nodules de graphite, mais également par la mauvaise
indexation du graphite.
Figure II-11 : Figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR)
Une étude de la texture cristallographique des échantillons a été effectuée afin de s’assurer
que celle-ci ne change pas pendant les essais en température et qu’elle n’affecte pas les
63
Matériau et techniques expérimentales
propriétés mécaniques du matériau. La fonte GS présente une très faible texture. La densité
maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire (multiples of a random distribution
m.r.d.) est inférieure à 2 (Figure II-11), alors qu’elle est supérieure à 5 dans le cas des
matériaux structurés. En outre, le pôle dominant {001} est parallèle à la direction
longitudinale (direction de compression, de traction et de fluage). Ainsi, le comportement
mécanique de la fonte ne sera pas affecté par sa texture cristallographique.
50 µm
Figure II-12 : Image du calque de la fonte GS utilisée pour l’analyse de la taille de grains
64
Matériau et techniques expérimentales
La distribution de la taille des grains déterminée par ces deux méthodes est de type
normale (Figure II-13), avec une moyenne de 15,6 µm et un écart-type de 8,6 µm dans le cas
de l’analyse d’images faite au microscope optique et une moyenne de 16,4 µm et un écart-
type de 7,9 µm si elle est déterminée par EBSD.
a) b)
Analyse EBSD
microscope
optique
Figure II-13 : Distribution de la taille de grains déterminée par (a) analyse d’images au microscope optique ; (b)
EBSD
Les deux méthodes conduisent à des résultats similaires, confirmant la validité de la taille
de grain seuil de 5 micromètres imposée lors de l’analyse EBSD.
65
Matériau et techniques expérimentales
La fraction de graphite a été calculée comme étant la surface occupée par le graphite par
rapport à la surface totale. Pour chaque position au sein du matériau brut, aussi bien radiale
que longitudinale, quatre analyses ont été effectuées sur une surface d’environ 5 mm². Des
écarts notables ont été constatés quant à la fraction de graphite, aussi bien sur un même
échantillon qu’entre échantillons prélevés à différents endroits.
La Figure II-15 (a) montre la détection des nodules avec l’analyseur d’image. Le logiciel
réalise un seuillage par couleur des particules noires de graphite. La Figure II-15 (b) montre la
fraction de graphite aux différents endroits du matériau brut. La fraction de graphite dans
celui-ci est de 11,5 % et l’écart type de 3,6 %. Aussi, il est possible d’affirmer que la teneur
en graphite est globalement la même quelle que soit la localisation au sein du matériau brut,
même si elle est légèrement plus élevée dans la partie supérieure du matériau
66
Matériau et techniques expérimentales
18 transversal
a) b)
16 longitudinal
14
Fraction de graphite
12
10
50 µm 2
0
haut milieu bas
Figure II-15 : Fraction de graphite ; (a) détection des nodules de graphite par l’analyseur d’images ; (b) fraction de
graphite en fonction de la localisation dans le matériau brut
La taille moyenne des nodules a été calculée comme étant le diamètre du disque
équivalent, correspondant au diamètre du cercle qui présente la même surface que le nodule
de graphite.
4 Aire
déq (13)
La répartition de ce paramètre suit une loi normale avec une moyenne de 12,4 µm en un
écart type de 5,6 µm (Figure II-16 ((a)). Cette répartition est homogène dans tout le matériau
brut de coulée (Figure II-16 ((b)).
67
Matériau et techniques expérimentales
a) b)
20 transversal
18 longitudinal
16
14
Diamètre équivalent
12
10
8
6
4
2
0
haut milieu bas
Figure II-16 : Distribution du diamètre équivalent des sphéroïdes de graphite, (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée
a) b)
transversal
1.5
longitudinal
Rapport d'aspect
0.5
0
haut milieu bas
Figure II-17 : Distribution du rapport d’aspect des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée
Le premier paramètre utilisé est le rapport d’aspect r qui correspond au rapport entre le
grand et le petit axe d’un nodule de graphite. Il est toujours supérieur ou égale à l’unité.
68
Matériau et techniques expérimentales
a
r (14)
b
La distribution de ce paramètre suit une loi normale avec une valeur moyenne de 1,23 et
un écart type de 0,35 (Figure II-17 (a)). Ce paramètre varie peu en fonction de la position de
l’échantillon dans le matériau brut (Figure II-17 (b)).
Le deuxième paramètre utilisé est la sphéricité s, qui correspond au carré du rapport entre
le petit et le grand axe du nodule. Ce paramètre met davantage en avant les petits défauts des
nodules par rapport au rapport d’aspect.
2
b
s (15)
a
La sphéricité suit une loi normale avec une moyenne de 0,61 et un écart-type de 0,33
(Figure II-18 (a)). Ce paramètre également ne varie pas significativement en fonction de la
position de l’échantillon dans le brut de coulée (Figure II-18 (b)).
a) b) transversal
0.8 longitudinal
0.6
Sphéricité
0.4
0.2
0
haut milieu bas
Figure II-18 : Distribution de la sphéricité des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux différents
endroits du barreau brut de coulée.
Le dernier paramètre considéré est le facteur de forme inverse de Heywood (Figure II-19).
Ce paramètre est défini comme le ratio entre la surface de la particule d’aire a et celle du
cercle ayant une circonférence p égale au périmètre de la particule d’aire a.
4 a
FF (16)
p2
69
Matériau et techniques expérimentales
Ce paramètre nous informe sur l’état de surface du nodule, c’est-à-dire si le nodule à une
forme parfaitement circulaire ou bien s’il présente des défauts superficiels comme les caps de
ferrite (Figure II-8). En effet, plus le facteur inverse de forme est petit, moins le nodule est
sphérique et plus son état de surface est découpé. Ainsi, pour un nodule ayant un rapport
d’aspect égal à 1, le facteur de forme inverse de Heywood peut varier entre 0 et 1.
La distribution de ce paramètre suit une loi normale avec une valeur moyenne de 0,76 et
un écart type de 0,35 (Figure II-20 (a)). La Figure II-20 (b) montre l’évolution de ce
paramètre aux différentes localisations au sein du brut de coulée. Là encore, celui-ci ne
semble pas dépendre de la localisation de l’échantillon dans le matériau brut. Ce paramètre
varie beaucoup en fonction de l’état de surface de l’éprouvette, du grossissement
microscopique et du seuillage.
a) b) transversal
1
longitudinal
0.8
Facteur de forme
0.6
0.4
0.2
0
haut milieu bas
Figure II-20 : Distribution du facteur de forme inverse de Heywood des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée.
70
Matériau et techniques expérimentales
La distance entre sphéroïdes a elle aussi été calculée par analyse d’images. Le paramètre
considéré est la distance entre plus proches voisins. Ce paramètre influe sur les performances
mécaniques du matériau puisque les amas de nodules de graphite vont constituer des points
d’amorçage préférentiels de la fissuration (cf. § I.6.1. et I.5. ). La distribution de ce paramètre
suit une loi gaussienne avec une valeur moyenne de 23,4 µm et un écart-type de 5,4 µm
(Figure II-21 (a)). Cette distribution met en évidence le fait que les nodules de graphite sont
répartis de manière homogène dans le matériau. La Figure II-21 (b) montre l’évolution de ce
paramètre en fonction de la position au sein du brut de coulée. Ce paramètre varie légèrement
en fonction de la localisation dans le matériau brut. La distance entre nodules est quelque peu
inférieure dans le haut du matériau brut.
a) b) 35
transversal
30 longitudinal
Distance voisin le plus proche
25
20
15
10
0
haut milieu bas
Figure II-21: Distribution de la distance du voisin le plus proche entre sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée.
II.3.5. Porosité
Les alliages de fonderie contiennent toujours de nombreux défauts, parmi lesquels des
porosités. Lors de la caractérisation métallurgique de la fonte, trois types de porosités ont été
détectés (Figure II-22).
71
Matériau et techniques expérimentales
Il est observé que des amas de perlite sont présents autour de ces défauts, créés eux aussi à
la fin de la solidification, là ou le taux de manganèse est le plus élevé (cf. § II.3.1. ). En effet,
cet élément favorise l’apparition de perlites dans les zones intercellulaires de solidification.
a) b)
c) d)
Figure II-22 : Micrographies MEB des différents types de porosités : (a) microretassures de type I ; (b,c)
microretassures de type II ; (d) microretassures de type III.
Afin d’obtenir des résultats comparables et étant donnée la possible influence des
porosités sur les propriétés mécaniques, les éprouvettes mécaniquement testées seront usinées
72
Matériau et techniques expérimentales
au même endroit du matériau brut, c’est-à-dire au centre des barreaux. Cependant, il faut noter
que, à cet endroit, la porosité est maximale ce qui peut réduire la ductilité du matériau et
entraîner une dispersion des valeurs des propriétés mécaniques.
II.4. Conclusions
Ces techniques révèlent la présence d’une matrice ferritique enrobant des nodules de
graphite mais aussi des amas de perlite (moins de 5 % en volume) et des carbures de
molybdène. La microscopie à contraste interférentiel différentiel couplée au MEB a permis de
montrer la direction de croissance des cônes de graphite dans les nodules ainsi que les défauts
liés à la solidification du matériau (particules radiales de ferrite et caps de ferrite). Cette
technique a permis d’obtenir simplement des résultats semblables à ceux que Dierickx
(Dierickx 1996) a obtenu au MET. Il a été montré par EBSD que la matrice ferritique de la
fonte GS n’est pas texturée et donc que son comportement mécanique ne sera pas influencé
par sa texture cristallographique. En outre, la taille des grains de ferrite déterminée par EBSD
et par microscopie optique est de l’ordre de 16 µm. La morphologie des nodules de graphite a
elle aussi été investiguée en différents endroits du matériau brut de coulée. Il apparaît que la
fraction de graphite peut être considérée constante quelle que soit la localisation dans le
matériau, même si cette fraction est légèrement plus élevée dans la partie supérieure du
matériau brut, étant donnée la densité du graphite par rapport à celle de la ferrite. De plus, la
taille des nodules et leur forme semblent être indépendantes de la localisation dans le matériau
brut. Il fut également noté que la distance entre les nodules dépend de la fraction de graphite.
En effet, considérant leur taille constante, plus la fraction de graphite est importante, plus les
nodules sont proches les uns des autres (partie supérieure de l’échantillon brut). Enfin, trois
types de porosités (microretassures) ont été mis en évidence par microscopie électronique à
73
Matériau et techniques expérimentales
balayage.
74
Chapitre III. Propriétés mécaniques et
mécanismes d’endommagement des
fontes GS à température ambiante
Les fontes sont des matériaux connus pour l’anisotropie de leurs propriétés mécaniques
en traction et en compression. Cette différence de propriétés mécaniques peut être expliquée
en termes de mécanismes d’endommagement, dépendants de l’état de contrainte au sein du
matériau. Des essais de traction et de compression seront effectués sans lubrification sur
plusieurs géométries d'échantillons jusqu’à différents niveaux de compression afin de créer
un gradient de triaxialité complexe pour chaque état de déformation. Une relation entre le
rapport d’aspect des nodules de graphite, déterminé expérimentalement sur les éprouvettes
déformées, et la déformation locale au sein des éprouvettes, calculée par simulation
numérique, sera proposée. Ainsi, le rapport d'aspect des nodules sera utilisé comme un
paramètre permettant la mesure de la déformation de la fonte GS. En outre, le rôle des
nodules de graphite sur le comportement mécanique des fontes sera étudié. Les propriétés
mécaniques des nodules dépendant fortement du trajet de chargement, il sera mis en évidence
que ceux-ci ne peuvent pas toujours être assimilés à des vides, durant la déformation.
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Le comportement mécanique des fontes peur être décrit par différents modèles, élasto-
plastiques (Dierickx 1996; Berdin et al. 2001) et, plus récemment, élasto-viscoplastiques
(Szmytka et al. 2010; Bonora & Ruggiero 2005). Des essais de traction menés à différentes
vitesses de déformation ont permis de déterminer la vitesse de déformation adéquate pour
réaliser ces essais. La Figure III-1 montre le comportement mécanique de la fonte pour
plusieurs vitesses de sollicitation. Une vitesse de déformation ( ) de 10-3 s-1 sera considérée
dans la suite de cette étude.
Comme dans la plupart des matériaux, les fontes GS ne présentent pas de limite
d’élasticité bien marquée. Pour cette raison, la limite d’élasticité à 0,2% de déformation
( ) a été classiquement utilisée (Guillemer Neel 1999; Bastid 1995). Par conséquent, la
mesure du module de Young est délicate puisqu’il est estimé sur une petite zone linéaire au
début de la courbe contrainte-déformation.
76
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-1 : Comportement mécanique de la fonte GS en traction pour différentes vitesses de déformation
77
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
vitesse de déformation.
k p n (17)
k p n m (18)
ln
m (19)
ln
(s-1) k n
-1
10 954 0,072
-2
10 913 0,072
10-3 921 0,084
-4
10 832 0,063
-5
10 886 0,088
-6
10 890 0,086
Moyenne 888±34 0,078±0,01
Tableau III-2 : Paramètres matériau k et n de la loi de Hollomon dans le cas de plusieurs vitesses de déformation
p m
0,02 0,012
0,04 0,012
0,08 0,010
Moyenne 0,011±0,001
Tableau III-3 : Coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation pour plusieurs états de déformation plastique
78
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
propriétés mécaniques de la fonte GS pour une vitesse de déformation de 10-3 s-1. La limite
d’élasticité se situe autour de 670 MPa et varie peu d’un échantillon à l’autre. En revanche, le
module de Young présente une grande dispersion de ses valeurs, qui peut être expliquée par
deux raisons. La première est la difficulté à estimer cette valeur sur une zone non linéaire et la
deuxième est la dépendance de cette valeur à la composition chimique de la fonte, en
particulier à la fraction volumique de graphite. Ainsi Dierickx (Dierickx 1996) a proposé
l’utilisation de la loi des mélanges pour la détermination du module de Young de la fonte (20)
.
De cette façon, si on considère des modules de Young de 210 et 27 GPa (Dong et al.
1997) pour la ferrite et le graphite respectivement, et une fraction volumique de 0,115
(11,5%) pour le graphite, alors le module de Young du matériau sera de 188,95 GPa. Ce
résultat apparaît très proche de la valeur moyenne calculée à partir des essais de traction
(184,2 GPa).
Dong (Dong et al. 1997), quant à lui, utilise la méthode proposée par Hashin–Schtrikman
(Hashin & Shtrikman 1962) dans le cas d’un matériau composite renforcé par des inclusions
sphériques pour déterminer le module d’élasticité. Ces équations définissent les limites
maximale et minimale du module de Young du matériau composite :
79
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
1 1
(23)
3 1
Avec , le coefficient de poisson valant 0,33 pour la matrice ferritique et 0,22 pour le
graphite (Dong et al. 1997). Il apparaît ainsi que le module de Young de la fonte GS étudiée
est compris entre 142 GPa et 357 GPa, ce qui est en accord avec les résultats obtenus grâce à
l’équation (20) et avec les résultats expérimentaux.
80
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
fonte GS en fonction de la température. Pour cela, des essais de fluage ont été menés pour des
températures atteignant celle de la transformation allotropique. Pour mener à bien ces essais
de fluage, la connaissance de la limite élastique du matériau est nécessaire. Cependant, les
fontes présentent généralement une forte non linéarité entre la contrainte et la déformation en
régime élastique. L’écart existant entre le comportement élastique de la fonte et la loi de
Hooke est dû à la forme des nodules de graphite ainsi qu’à la nature de la matrice (Hug et al.
2009). Kohout (Kohout 2001) propose le paramètre k, afin de quantifier l’écart entre le
comportement élastique du matériau et la loi de Hooke.
E0
(24)
1 k
Figure III-3 : Méthode de la détermination du paramètre de non linéarité k (Hug et al. 2009)
Étant donnée cette non linéarité, le paramètre 0,2% n’apparaît pas pertinent pour montrer
la transition entre les régimes élastique et viscoplastique. A l’aide de l’équation (24), il est
possible de calculer la limite élastique corrigée ecor :
0,2%
ecor (25)
1 0, 002 k
81
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
82
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
(échelle semilogarithmique). Il est donc possible d’obtenir une limite pertinente délimitant la
transition entre les régimes élastique et plastique avec une valeur de contrainte. Ceci est
nécessaire à la bonne marche des essais de fluage en régime élastique.
a) b)
Figure III-4 : Évolution des propriétés mécaniques avec la vitesse de déformation, (a) paramètre de non-linéarité de
Kohout, (b) contrainte maximale à rupture, limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique corrigée par la
méthode de Kohout
Même si le comportement mécanique du fer a été largement étudié, l’écrouissage des
matériaux à structure cristalline cubique centrée est encore mal connu. Plusieurs études ont
été consacrées à la compréhension de l’écrouissage du fer silicium (Iordache et al. 2003; Hug
et al. 1997; Hubert et al. 1999), matériau comparable à la matrice des fontes GS. L’évolution
de l’écrouissage des matériaux à structure cristalline cubique centrée avec la déformation est
habituellement divisée en trois stades. La mise en évidence de ces stades se fait par la
représentation , avec (Figure III-5).
83
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Stade I : ce stade est lié au palier de Lüders, c’est le début de la déformation plastique. Au
niveau microscopique il est possible d’observer une structure grossièrement hétérogène
consistant en des cellules de dislocations hexagonales. Ce stade n’apparaît pas durant
l’écrouissage des fontes.
Stade III : ce stade représente la transition entre les mécanismes de déformation plastique.
Les dislocations s’arrangent principalement en bandes. Au niveau microscopique, le
comportement mécanique du matériau devient fortement hétérogène avec la formation de
zones « dures » (bandes) de haute densité de dislocations et difficiles à déformer ainsi que de
zones « molles » de faible densité de dislocations, faciles à déformer.
Ces deux derniers stades sont visibles dans le cas de la fonte GS ainsi que dans celui des
aciers ferritiques (Gutiérrez & Altuna 2008). La Figure III-6(a)) représente .
Gutierrez et Altuna (Gutiérrez & Altuna 2008), qui comparent l’écrouissage des matériaux à
structure c.f.c. avec celui des matériaux à structure c.c., considèrent ces stades II et III comme
un seul stade III qui peut être subdivisé en deux sous-stades. La Figure III-6(b) montre
l’évolution de la contrainte de transition entre les stades II et III, en fonction de la
vitesse de déformation. En effet, ce stade étant thermiquement activé (Mecking & Kocks
84
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
a) b)
Figure III-6 : (a) Écrouissage des fontes GS en fonction de la vitesse de déformation, (b) évolution de la contrainte de
transition entre les sous-stades II et III, en fonction de la vitesse de déformation
La mise en forme des fontes GS par déformation plastique a pris de l’importance ces
dernières années, dans le but d’améliorer ses propriétés mécaniques (Ghaderi et al. 2003;
He(He Zerong) et al. 1997; Ji & Zhu 2006b; Ji & Zhu 2006a; Qi et al. 2009). Le procédé de
déformation des nodules de graphite pendant la mise en forme devient alors un phénomène
complexe. Le rapport d’aspect des nodules a été proposé comme un paramètre capable de
prédire la déformation totale de la fonte GS pendant des essais de compression (Shi et al.
2003; Balos & Sidjanin 2009). L’étude de l’évolution de la microstructure est un outil capable
de fournir des informations sur l’état local de déformation plastique.
85
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Il est bien connu que les fontes grises présentent un comportement mécanique asymétrique
avec une résistance à la compression plus élevée que celle à la traction. Afin de vérifier ce
fait, dans le cas de la fonte GS SiMo, des éprouvettes présentant différents rapports H/D
(hauteur/diamètre) ont été usinées. La Figure III-7 montre les éprouvettes présentant un
rapport H/D=2, 1 et 0,5.
La Figure III-8 montre l’état des éprouvettes présentant un rapport H/D=2 après des essais
de compression pour plusieurs valeurs d’écrasement ( ). Les éprouvettes présentent
différents niveaux de « barreling » selon l’écrasement. L’éprouvette ayant subi un niveau
d’écrasement de 0,05 présente encore une déformation homogène alors qu’à mesure que la
déformation augmente, les contraintes augmentent et le barreling devient plus important.
Figure III-8 : Échantillons ayant un rapport d’aspect H/D=2 après compression pour différentes valeurs d’écrasement
(de gauche à droite -0,05 ; -0,15 ; -0,25 ; -0.38 ; -0,50)
La Figure III-9 (a) montre les courbes contrainte-déformation obtenues après des essais de
compression menés sur des échantillons présentant différents rapports d’aspect. L’effet du
rapport H/D sur la contrainte apparente peut être expliqué par le frottement existant entre
86
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
l’échantillon et le plateau. Des zones mortes, où la déformation dans l’échantillon est très
faible, sont créées à côté des plateaux de compression. Les échantillons ayant un faible
rapport H/D sont plus affectés par la friction entre le plateau et l’échantillon. En effet, le
rapport entre le volume occupé par la zone morte et le volume total de l’échantillon augmente
à mesure que le rapport H/D diminue. Par conséquent, quand le rapport H/D diminue, la
valeur de la contrainte augmente pour une déformation donnée (Li et al. 2011; Bao &
Wierzbicki 2004). À mesure que le rapport H/D diminue, deux stades de déformation
apparaissent. Pendant le premier stade, la contrainte apparente et la déformation augmentent
de manière proportionnelle. Puis, durant le deuxième stade, la contrainte apparente augmente
fortement à cause de la triaxialité des contraintes générée par le frottement.
87
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
a) b)
Figure III-9 : Résultats des essais de compression/traction avec différentes géométries. (a) contrainte conventionnelle
en compression, H/D=2 ; 1 et 0,5, (b) contrainte vraie relative, H/D=4 ; 3 et 2 et essai de traction
88
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
h
(26)
eq
Une région centrale où la déformation est maximale. Les nodules et les grains sont
fortement déformés dans la direction perpendiculaire à l’effort.
Une deuxième région, latérale, moins déformée que la précédente. Les nodules sont
eux aussi déformés dans la direction perpendiculaire à l’effort.
Une région proche des plateaux de compression où la déformation plastique est
presque nulle.
Enfin, une dernière région située aux coins de l’échantillon, où les grains et nodules
sont déformés dans une direction oblique à celle de l’effort. Ceci est dû à
l’accommodation plastique entre les différents états de déformation qui provoque un
fort cisaillement (Figure III-11).
89
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-11 : Déformation locale plastique au sein de l’éprouvette en chaque région pour un écrasement de 0,5
L’état local de triaxialité peut être calculé par simulation numérique. L’essai de
compression a été simulé numériquement par Mohamed Ben Bettaieb (ENSICAEN, 6 Bd du
Maréchal Juin, 14050 Caen, France) avec la Méthode des Éléments Finis (FEM) grâce au
code Lagamine développé par l’université de Liège (Zhu et al. 1992; Zhu & Cescotto 1995).
Le comportement mécanique de la fonte suit le critère d’écoulement plastique de von Mises
(approche classique macroscopique de J2) (Marouani et al. 2009). Les paramètres mécaniques
utilisés pour les simulations ont été identifiés à partir de la courbe contrainte-déformation
obtenue pendant un essai de compression mené sur un échantillon de géométrie H/D=2. De
cette façon, le comportement mécanique du matériau simulé (fonte GS) correspond au
mélange des propriétés mécaniques de la matrice ferritique et les nodules de graphite. Ainsi,
l’hétérogénéité du matériau est implicitement considérée dans le calcul. Le frottement entre
l’échantillon et le plateau est défini par la loi de Coulomb (le coefficient de frottement entre le
90
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-12 : Taux de triaxialité en fonction de l’écrasement au cœur et à l’équateur de l’éprouvette pour différentes
géométries
La Figure III-13 montre les isovaleurs du taux de triaxialité pour les différentes géométries
et un écrasement de 0,5. Pour toutes les géométries, le taux de triaxialité est toujours négatif, à
l’exception d’une petite région localisée autour de l’équateur où des valeurs positives ou
nulles sont représentées (région rouge sur la Figure III-13). Dans cette région, un état de
cisaillement est attendu. Le taux de triaxialité est fortement négatif dans le centre des
échantillons où est créé un état de pression hydrostatique. Il est possible de remarquer que la
91
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
pression hydrostatique augmente au cœur des éprouvettes quand le rapport H/D diminue.
Ainsi, plus les valeurs du taux de triaxialité sont négatives, plus la valeur de la contrainte
apparente de compression est élevée. Par exemple, pour un écrasement de -0,1, la contrainte
apparente de compression est de -981 MPa (Figure III-9(a)) et le taux de triaxialité de
au cœur de l’échantillon pour une géométrie H/D = 2, alors que la contrainte
apparente est de -1060 MPa et le taux de triaxialité de quand H/D = 1. Des valeurs
fortement négatives du taux de triaxialité ont été précédemment mises en évidence par Lou et
al. (Lou et al. 2012) après des essais de compression sur des aciers Dual-Phase.
a) b) c)
Figure III-13 : Distribution spatiale de pour un écrasement relatif de 0,5 pour différentes géométries ; (a) H/D = 2 ;
(b) H/D = 1 ; (c) H/D = 0,5
92
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Les faciès de rupture des échantillons sont examinés après les essais de traction et de
compression afin de comprendre l’influence du trajet de chargement sur l’endommagement et
la rupture de la fonte. Après l’observation des faciès, les échantillons sont coupés
longitudinalement et les mécanismes d’endommagement sont identifiés pour les deux types
d’essais (compression et traction) afin d’étudier l’endommagement en fonction du
comportement asymétrique de la fonte.
La déformation maximale à rupture de la fonte GS SiMo est inférieure à celle des fontes
ferritiques ordinaires, puisqu’elle est d’environ 0,05, d’où une très faible striction après
rupture (Figure III-14). À température ambiante, la rupture des fontes GS est de type ductile-
fragile pour toutes les vitesses de déformation considérées. En effet, une simple observation à
l’œil nu révèle une surface mate au cœur de l’éprouvette (région ductile avec cupules)
entourée d’une région brillante (région fragile avec clivage). L’analyse de la fractographie
montre que seulement 20% de la surface totale présente une fracture ductile (très faible
striction).
Au cours des essais de traction, alors que les nodules de graphite sont endommagés par
différents mécanismes, des vides se créent, la matrice métallique se plastifie et une striction
interne entre les nodules se produit. L’endommagement se développe à mesure que la
déformation plastique augmente et, finalement, la coalescence entre les vides survient par
instabilité plastique, ce qui conduit à l’initiation de la rupture ductile. Lorsque la déformation
se poursuit, la surface endommagée augmente et la section résistante de l'échantillon devient
insuffisante pour résister à la contrainte effective. La rupture finale de l'échantillon se fait de
façon fragile par clivage. La Figure III-14 montre la rupture ductile-fragile de la fonte GS à
température ambiante. Il a été observé que les cupules de la section ductile sont similaires à
celles généralement observées dans le cas de la rupture ductile de l’acier. Cependant, dans
notre cas, les cupules contiennent des nodules de graphite dont la taille est légèrement
inférieure à la taille des cupules, ce qui peut révéler une faible déformation plastique avant
rupture. Dans la section de rupture fragile, les nodules sont intégrés dans les rivières clivage.
La Figure III-15 représente la distribution de la distance internodulaire mesurée sur les
micrographies MEB des faciès de rupture, dans la région présentant une rupture ductile. Cette
distance est plus faible que celle observée dans la région présentant une rupture fragile. En
93
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
effet, la distance internodulaire moyenne dans la région fragile est de 23±9 µm, valeur proche
des 23,4 µm correspondant à la distance internodulaire moyenne du matériau brut. En
revanche, la distance internodulaire moyenne dans la région ductile est de 18±5 µm. Cela
traduit une déformation plastique plus importante dans cette région.
Figure III-15 : Distance internodulaire dans les régions ductile et fragile des faciès de rupture après un essai de
traction
94
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Après l’étude des faciès de rupture, les échantillons ont été coupés longitudinalement afin
d’identifier les mécanismes d’endommagement intervenant au cœur du matériau. La Figure
III-16 montre l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital de la fonte GS à
l’état brut de coulée et après essai de traction. Il a ainsi été mis en évidence que le nital
attaque préférentiellement l’interface nodule-matrice. Ainsi, à l’état initial, il n’y a pas
d’endommagement à l’interface (pas de décohésion nodule-matrice). Il a été observé que les
nodules sont massifs quand le matériau n’a pas été endommagé, alors qu’après sollicitation en
traction, tous les nodules sont creux et il est seulement possible d’identifier une couche
extérieure.
Figure III-16 : Micrographies MEB de l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital ; a) et c) à
l’état initial ; b) et d) après un essai de traction (DT, direction de traction)
95
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
La Figure III-17 montre l’état des nodules après l’essai de traction. Plusieurs mécanismes
d’endommagement peuvent être mis en évidence. Le plus important d’entre eux est le
mécanisme de type « onion like » (Figure III-17 (a, c, e)) (Iacoviello et al. 2008; Di Cocco et
al. 2010). Ce type d’endommagement consiste en la décohésion interne du graphite en raison
de la différence de propriétés mécaniques entre le noyau de graphite obtenu directement à
partir de la masse fondue à l’état liquide et le bouclier de carbone obtenu par diffusion à l’état
solide au cours du refroidissement (Lesoult et al. 1998a; Lacaze et al. 1998; Lacaze 1996). Le
deuxième mécanisme observable est la rupture intragraphitique (Figure III-17 (b, d)), qui peut
être expliquée par le fait que le nodule de graphite et la matrice possèdent des lois de
comportement différentes au cours de la déformation plastique. Cela génère donc des
incompatibilités de déformation entre la matrice et les nodules, augmentant les contraintes,
notamment au sein du graphite, ce qui favorise l’amorçage des fissures dès le début de la
déformation plastique (He et al. 1997; Dierickx et al. 1996; Nadot et al. 2004). Le dernier
mécanisme, très rarement observé est la décohésion entre les nodules et la matrice (Figure
III-17 (e)). Ce mécanisme n’apparaît pas seul, mais accompagné d’autres mécanismes tels que
le mécanisme « onion like ».
96
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-17 : Mécanismes d’endommagement de la fonte GS durant les essais de traction (DT direction de traction)
97
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Ces mécanismes d'endommagement ont aussi été observés par Iacoviello et al. (Iacoviello
et al. 2008) à la surface des éprouvettes dans le cas de fontes GS à matrice 100% perlitique.
Cependant, ils n’ont pas été observés dans le cas des fontes GS à matrice 100% ferritique. Les
fontes GS SiMo contiennent un taux élevé de silicium, élément qui durcit la ferrite, et un taux
élevé de carbures de molybdène. Il s’agit donc d’un matériau plus résistant à la traction et
moins ductile que la fonte GS ferritique habituelle. Ainsi, elle est davantage comparable à la
fonte GS perlitique. Par conséquent, il semble que les mécanismes d'endommagement
dépendent davantage des différences de propriétés mécaniques entre les nodules et la matrice
que de la nature de la matrice.
Finalement, étant donné le taux élevé d’endommagement à l’intérieur de tous les nodules
après les essais de traction, il est possible de considérer ces nodules comme des trous dans une
matrice ferritique. En effet, le fort endommagement des nodules entraîne la discontinuité du
matériau. Il semble donc que les nodules ne puissent pas porter la charge appliquée et soient
donc apparentés à des vides.
III.2.2. Compression
Les observations au MEB montrent que la rupture ductile commence à la surface libre de
l’échantillon pour une géométrie H/D=2 (Figure III-18(a)). L’amorçage de la fissuration a lieu
à l'équateur de l'échantillon et se développe macroscopiquement formant une fracture oblique
de cisaillement présentant un angle d'environ 45° avec la direction de compression. La rupture
par cisaillement survient et se propage de la région équatoriale (où les valeurs de sont
faibles et positives, ce qui peut être traduit par un état local de contrainte de cisaillement) vers
la zone centrale (Li et al. 2011). En raison des différences de propriétés mécaniques entre la
matrice ferritique et les nodules de graphite, l’amorçage de l’endommagement peut avoir lieu
dans les zones où devient positif. Toutefois, à cause des faibles valeurs positives de , les
vides grandissent avec un taux de croissance négligeable et la rupture ductile par cisaillement
est le principal mécanisme observé le long de la bande de glissement (Figure III-18 (b)). On
peut noter que la rupture totale n'a jamais eu lieu, dans nos conditions expérimentales, pour
des échantillons ayant des géométries H / D = 1 et H / D = 0,5
Comme le montre la Figure III-18 (c), de petites cupules peu profondes et de forme
allongée sont mises en évidence entre les bandes de glissement causées par le cisaillement
98
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
interne entre les vides mineurs. Ce mode de rupture (rupture ductile par cisaillement, avec
cupules) a été identifié par Barsoum et al. (Barsoum et al. 2011) sur des aciers à moyenne et
haute résistance soumis à de faibles taux de triaxialité. Cependant, l’impact des vides sur le
processus de rupture est négligeable en raison de la forte pression hydrostatique qui ferme les
vides potentiels tendant à se développer.
Figure III-18 : Faciès de rupture après un essai de compression ; (a) rupture par cisaillement à la surface libre de
l'échantillon (H/D=1), (b) rupture ductile par cisaillement (H/D=1), (c) cupules allongées peu profondes (H/D=1)
Après les essais de compression, les échantillons ont été coupés longitudinalement, polis
et attaqués au nital. La Figure III-19 montre la microstructure des échantillons de compression
après un essai mené jusqu’à rupture. En raison de la déformation hétérogène durant l’essai de
compression sans lubrification, la déformation est maximale dans la zone centrale des
99
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
100
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-19 : Microstructure révélant les mécanismes d’endommagement de la fonte GS après essai de
compression ; (a) nodule dans la région centrale de l’échantillon ; (b) nodules aux coins de l’échantillon ; (c)
endommagement à l’interface carbure/matrice et (d) lignes de glissement à proximité des nodules de graphite
101
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-20 : Microstructure de l’échantillon de compression après un écrasement de 0,28 ; (a) plan axial, (b) section
radiale
Figure III-21 : Représentation graphique des nodules après les essais de compression
102
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
faces en contact avec les plateaux de compression sont des zones mortes où le rapport d'aspect
varie peu.
Figure III-22 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour une déformation de 0,3 pour
a) H / D = 2 ; b) H / D = 1 ; c) H / D = 0,5
3 2
4 d 4 ba
(27)
3 2 3 2 2
Ce qui donne :
d 3 a 2b (28)
103
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
2/3
b b 2
y ln ln ln r (29)
d a 3
Pour chaque état de déformation plastique et chaque taux de triaxialité, il est donc possible
d'obtenir des cartographies de la déformation locale des nodules, par l'intermédiaire de la
mesure de r. De plus, la déformation plastique locale homogène peut être calculée par
simulation numérique. Dans ce cas, les propriétés mécaniques de la fonte GS sont considérées
homogènes et le formalisme classique de la plasticité est appliqué (les paramètres
mécaniques utilisés pour la simulation ont été identifiés à partir des courbes contrainte-
déformation obtenues pendant les essais de compression, dans le cas d’échantillons ayant une
géométrie H/D=2. Il est ainsi possible de prendre en compte les propriétés mécaniques des
grains ferritiques et des nodules de graphite). De cette façon, une comparaison entre la
déformation des nodules calculée expérimentalement et celle de l'alliage considéré
comme un matériau homogène peut être effectuée.
104
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-23 : Cartographies de la déformation de nodules y pour diverses valeurs d’écrasement (échantillons de
compression avec un rapport H / D = 2). Les valeurs correspondant à la simulation numérique sont représentées
dans le coin supérieur droit de chaque état de déformation.
La Figure III-24 (a) montre la corrélation entre les valeurs expérimentales de r et les
valeurs de déformation longitudinale , issues de la simulation numérique,
systématiquement prises à différents endroits des échantillons pour différentes valeurs de et
différents états de déformation. L’ensemble des points représente une droite (tracé semi-
logarithmique), indépendamment du rapport H/D. La déformation des nodules est donc un
bon indicateur de la déformation moyenne du matériau global. Les essais d’ajustement des
points de la Figure III-24 (a) avec une loi linéaire donnent le résultat suivant :
105
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Si l'on compare cette équation avec l'équation (29), on observe une valeur initiale non
nulle ( pour r = 1) et une pente différente (- 0,55 contre -2 / 3). Cette différence
de pente peut être expliquée par le fait que, dans l’analyse expérimentale, seule la déformation
des nodules est mesurée au travers de leur rapport d’aspect alors que dans le cas de la
simulation numérique l’ensemble du matériau est simulé comme un matériau homogène
(graphite plus matrice). Par conséquent, la déformation de la matrice n'est pas prise en compte
dans la partie expérimentale. La valeur initiale de non nulle est due à un rapport d'aspect
initial r0 = 1,23 avant la compression de la fonte GS réelle (§II.3.4.3). La déformation des
nodules peut donc être réécrite sous la forme suivante, en ajoutant un terme supplémentaire à
l'équation (29) :
2 2
ycorr ln r0 ln r (31)
3 3
Cette loi linéaire est représentée sur la Figure III-24 (a) et permet la comparaison des
données expérimentales et numériques. En outre, 2/3ln(1,23) valant 0,138, il est possible de
mettre en évidence le bon accord avec la valeur de 0,12 ± 0,02 obtenue en ajustant les points
sur le graphique avec une loi linéaire. Ce terme est donc nécessaire à l’emploi de l’équation
(29) puisqu’un rapport d’aspect initial r=1,23 du matériau brut entraînerait une déformation
nodulaire initiale de 0,138.
Le rapport d'aspect des nodules de graphite semble donc être un bon paramètre permettant
d'estimer le niveau de la déformation locale à l'intérieur du matériau pour différentes
géométries d’échantillons et différents taux de triaxialité locale. Une relation linéaire est
obtenue entre la valeur numérique et la déformation des nodules donnée par
l'équation (31) (Figure III-24 (b)). Une valeur de déformation des nodules supérieure à la
déformation moyenne de la fonte GS est toujours observée (Figure III-24 (b)). Cela révèle une
plus grande déformation des nodules que de la matrice, ce qui est attribuable aux différences
de propriétés mécaniques entre le graphite « mou » et la matrice ferritique plus rigide. Ce fait
a déjà été mis en évidence par Sjögren et al. (Torsten Sjögren et al. 2011; T. Sjögren et al.
2011) au cours d’essais de traction qui ont montré que la différence de déformation entre la
matrice et les nodules dépend de leurs propriétés mécaniques et de leur fraction volumique.
106
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
a) b)
Figure III-24 : (a) Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules déterminé expérimentalement et les valeurs
nominales de déformation calculées numériquement ; (b) corrélation entre la déformation des nodules calculée par
l'équation (31) et
107
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-25 : Calcul de la déformation des nodules et du matériau homogène global par plusieurs méthodes pour un
écrasement de 0,28
Des essais de nanoindentation (nanoindenteur MTS XP) ont été menés en mode CSM
(Continuous Stiffness Measurment) Basic Hardness, Modulus and Tip Cal - No print à une
fréquence de 70 Hz. Puis, le module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et
Pharr (Oliver & Pharr 1992). Les indentations ont été menées jusqu'à une profondeur de 5
µm, ce qui correspond environ à la moitié du diamètre moyen des nodules de graphite, afin de
ne pas traverser l’interface nodule/matrice. Durant ces essais, des microdécharges sont faites
pendant l’indentation. Cela permet la mesure de la dureté et du module d’élasticité sur toute la
profondeur de pénétration et pas seulement sur la décharge finale. Ainsi, avec un seul essai
d’indentation on peut identifier trois stades différents :
108
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Un premier stade, que l’on peut distinguer sur seulement quelques nanomètres de
profondeur, pour lequel la dureté et le module d’élasticité sont difficilement
mesurables à cause de l’état de surface de l’éprouvette et de l’endommagement créé
pendant le polissage mécanique (rugosité).
Un deuxième stade, pour lequel ces propriétés mécaniques restent constantes (module
réel du graphite).
Enfin, un troisième stade pour lequel les valeurs de propriétés mécaniques
augmentent, dû à l’influence de la ferrite, plus dure, qui entoure les nodules (Figure
III-26) (Kunert 2000).
Figure III-26 : Représentation de la nanoindentation des nodules (influence de l’état de surface et de l’hétérogénéité
de l’éprouvette sur les propriétés mécaniques)
109
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
a) b)
c)
Figure III-27 : Mesures de nanoindentation des nodules ; (a) courbe brute d’indentation représentant la force en
fonction de la profondeur, (b) module de Young en fonction de la profondeur et (c) dureté en fonction de la
profondeur
De la même façon que pour le graphite, des mesures de nanoindentation ont été réalisées
sur la matrice ferritique. La Figure III-28 compare les propriétés mécaniques des nodules de
graphite et de la matrice ferritique. Le module de Young et la dureté sont environ 9 fois plus
élevés pour la ferrite que pour le graphite. De cette façon, on identifie le graphite comme étant
davantage une phase « molle » qu’un renfort.
110
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
250 4.5
4
200 3.5
Module de Young (GPa)
Dureté (GPa)
150
2.5
2
100
1.5
50 1
0.5
0 0
Ferrite Graphite Ferrite Graphite
Figure III-28 : Dureté et module de Young de la ferrite et du graphite, mesures obtenues par nanoindentation
Les essais de nanoindentation montrent que la dureté moyenne des nodules de graphite est
d'environ 0,4 GPa alors que le module de Young moyen vaut 26 GPa, ce qui est cohérent avec
les valeurs rapportées dans la littérature (Pradhan et al. 2009; Yan et al. 2011). En effet, dans
les nodules de graphite, tout comme dans le graphite polycristallin « isotrope », la valeur du
module de Young est similaire à celle du graphite sollicité dans la direction des liaisons
faibles de Van der Waals.
Une fois les propriétés mécaniques du graphite connues, et afin de mieux comprendre la
contribution mécanique du graphite au cours des essais de compression, des mesures de
nanoindentation ont été réalisés sur les nodules après que la fonte ait subi plusieurs niveaux de
compression. Une quarantaine de mesures a été effectuée dans le milieu des échantillons
111
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Figure III-29 : Évolution du module de Young et de la dureté obtenus par nanoindentation avec l’écrasement des
éprouvettes (H/D=2)
Ainsi, on peut en déduire que l’apport mécanique des nodules comme renfort dans la fonte
est très faible. Cependant, ils suivent la déformation du matériau, donc, même si les nodules
sont fortement fissurés pour de hautes valeurs de déformation, leur déformation est toujours
représentative de la déformation totale du matériau. Ce constat est établi pour différentes
géométries et taux de triaxialité.
112
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
Le rapport d'aspect des nodules peut être considéré comme un bon indicateur de la
déformation totale du matériau en compression puisqu’aucun vide n’est créé, que ce soit dans
les nodules de graphite ou à l'interface entre les nodules et la matrice. La conservation du
volume des nodules est donc confirmée et l'analyse développée dans le paragraphe III.3. peut
être prise en compte quels que soient le niveau de déformation plastique et le niveau de
contrainte. Par conséquent, les nodules ne peuvent pas être considérés comme des vides
ordinaires pour des taux de triaxialité négatifs puisque le volume des nodules est conservé
malgré leur faible rigidité. Toutes ces observations expérimentales sont en accord avec les
travaux de Shi et al. (Shi et al. 2003), qui ont suggéré que, pour de grandes déformations à
température ambiante, les nodules se comportent comme des cavités remplies de poudre de
graphite qui peut être déformée comme un liquide incompressible, sans raideur mesurable.
III.5. Conclusions
113
Propriétés mécaniques et mécanismes d’endommagement des fontes GS à température ambiante
graphite avec la déformation du matériau global, a été développée. Il a été montré que la
déformation des nodules est toujours plus élevée que celle de la matrice quel que soit
l'état de contrainte des échantillons.
Les nodules de graphite sont très fragiles et ont une rigidité quasiment nulle pour de
grandes déformations. Cependant, ils restent de bons indicateurs de la déformation totale
du matériau. Ce fait est renforcé par la conservation du volume car des vides ont été mis
en évidence à proximité des inclusions dures (carbures de molybdène) et non aux
alentours des nodules de graphite « mous ». Le rapport d'aspect des nodules de graphite
peut donc être utilisé comme un paramètre métallurgique pratique capable de prédire la
déformation locale du matériau et son évolution au cours des essais de compression. Ce
résultat est valable dans toute la gamme de déformation plastique et pour tous les taux de
triaxialité couverts par cette étude.
114
Chapitre IV. Effet de la température
Les fontes GS sont des matériaux utilisés pour des applications dans le domaine
automobile, en particulier pour la conception de collecteurs d’échappement. Dans ce cas, des
contraintes complexes sont générées pour des températures pouvant atteindre 800 °C. Dans
ce chapitre, des essais de traction et de compression seront effectués pour des températures
comprises entre la température ambiante et 800 °C. De plus, des essais de fluage à 750 °C
pour de hautes et de faibles contraintes ont été menés, afin d’appréhender le comportement
mécanique de la fonte GS dans ses conditions d’application. Les microstructures des
échantillons ont été examinées après les essais afin de déterminer l’évolution de
l’endommagement du matériau en fonction du type de chargement et de la température.
Finalement, des modèles capables de quantifier et de prédire cet endommagement ont été
proposés pour chaque type d’essai.
Effet de la température
Dans cette partie, l’évolution des mécanismes d’endommagement ayant lieu au sein de la
fonte GS durant des sollicitations mécaniques à différentes températures a été étudiée. Pour
cela, plusieurs paramètres tels que le rapport d’aspect, la sphéricité, le facteur de forme des
nodules de graphite ont été expérimentalement quantifiés après des essais de traction, de
compression et de fluage.
Il est possible de voir que le matériau ne récupère pas sa taille initiale lors du
116
Effet de la température
refroidissement, en effet, celui-ci s’est légèrement oxydé pendant l’essai. Cette oxydation
résiduelle n’empêche pas la détermination de la température de transformation allotropique,
mais ne permet pas de déterminer le coefficient de dilatation de la fonte GS pendant la
descente en température.
a) b)
Figure IV-1 : a) essai de dilatométrie ; b) essai de DSC, menés sur la fonte ferritique GS SiMo
Afin de s’affranchir de l’éventuelle influence de l’oxydation sur les résultats obtenus par
dilatométrie, des essais de calorimétrie différentielle à balayage ont été menés sous vide
Figure IV-1(b).
117
Effet de la température
matériau. La Figure IV-2(a) montre la microstructure de la zone étudiée. La Figure IV-2 (b)
correspond à la cartographie EBSD des phases (la ferrite est en rouge et le graphite en vert).
La Figure IV-2(c) représente la cartographie EBSD de la ferrite au niveau de la tête d’un
échantillon coupé longitudinalement après un essai de traction à 800°C. Les zones noires
correspondent à la phase graphitique, la couleur de chaque grain révélant leur orientation
cristallographique. La densité maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire
(multiples of a random distribution m.r.d.) est inférieure à 2 (Figure IV-2(d)). Or, celle-ci est
inférieure à 5 dans le cas des matériaux non texturés. Il apparaît donc que le matériau n’est ni
texturé ni endommagé (absence de vide) après avoir été soumis à 800°C. La taille des grains
de ferrite est de 16±8 µm, celle des nodules de graphite de 13±6 µm et la distance
internodulaire est de 24±9 µm. Ainsi, aucun changement significatif de taille et de distribution
des nodules de graphite et des grains de ferrite n’a été mis en évidence après un essai à la
température la plus élevée. Finalement, on peut supposer que s’il n’y a pas de changement de
structure à cette température, alors il n’y en a pas non plus pour des essais menés à plus basse
température.
Figure IV-2 : Cartographie EBSD de la fonte GS à la tête de l’éprouvette après un essai de traction à 800°C ; (a)
microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures
de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale (DR)
118
Effet de la température
La Figure IV-3 montre la cartographie EBSD de la ferrite dans la région de striction d’un
échantillon de fonte GS coupé longitudinalement après un essai de traction à 800°C. La figure
de pôles inverse montre une densité maximale, exprimée en unités de distribution aléatoire,
inférieure à 3 (Figure IV-3 (d)), le matériau n’est donc pas texturé. Il apparaît alors que cette
valeur augmente mais reste sans effet sur les propriétés mécaniques du matériau. Cependant,
il est possible de distinguer des signes d’endommagement après la traction, surtout à
l’interface nodule/matrice. Une étude de cet endommagement est effectuée par la suite.
Figure IV-3 : Cartographie EBSD de la fonte GS dans la zone de striction après un essai de traction à 800°C ; (a)
microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures
de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale (DR)
119
Effet de la température
sont constantes jusqu’à 400°C puis chutent fortement pour des températures plus élevées. En
revanche, le coefficient de non linéarité de Kohout reste presque inchangé jusqu’à 400°C et
augmente fortement pour des températures supérieures.
120
Effet de la température
a) b)
c)
Figure IV-4 : (a) Comportement mécanique en traction de la fonte GS en fonction de la température, (b) évolution de
la limite d’élasticité conventionnelle, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout et de la contrainte
maximale avec la température, et (c) évolution du module de Young et du coefficient de non linéarité de Kohout avec
la température
On constate par ailleurs que la fonte s’écrouit jusqu’à 400°C. Au-delà de cette
température, le comportement viscoplastique de la fonte est comparable à du fluage, c'est-à-
dire que l’écoulement plastique à lieu pour une valeur de contrainte constante très proche de
la limite d’élasticité.
Tout comme à température ambiante, l’écrouissage des fontes a été étudié en fonction de
la température (Figure I-5). Les stades II et III apparaissent jusqu’à 400°C. On note que la
contrainte de transition entre les stades diminue à mesure que la température augmente. Au-
delà de cette température, le stade III n’apparaît plus. En effet, l’augmentation de la vitesse de
déformation a un effet opposé à l’augmentation de la température sur l’écrouissage, c’est-à-
dire qu’à mesure qu’elle augmente, la contrainte de transition augmente. Ainsi, les hautes
températures et les faibles vitesses de déformation engendrent une faible force de friction du
121
Effet de la température
Les essais de compression ont été menés sans lubrification sur des éprouvettes
cylindriques de diamètre 5 mm et de hauteur 5 mm. Ces dimensions ont été choisies afin
d’éviter le flambage de l’éprouvette au cours de l’essai. La déformation a été mesurée grâce
au déplacement de la traverse. En effet, les dimensions de l’éprouvette rendent impossible
l’utilisation d’un extensomètre mécanique. La Figure IV-6 montre le comportement
mécanique de la fonte GS en fonction de la température. Les résultats sont consignés dans le
Tableau IV-2. Seule la contrainte conventionnelle est représentée puisque la contrainte
rationnelle ne peut pas être calculée étant donné que la mesure de la déformation présente une
grande incertitude. Cette dernière est engendrée par la mesure de la déformation par le
déplacement de la traverse mais également au barreling présenté par les éprouvettes. Pour
cette raison, les résultats présenteraient un manque de sens physique et une incertitude
notable. En outre, la ductilité de la fonte GS en compression est très élevée et ne permet pas
de comparer de façon simple les résultats obtenus après les essais de traction avec ceux
obtenus après les essais de compression. A mesure que la température augmente la résistance
à la compression diminue. On peut voir que (calculée à partir de la courbe
conventionnelle) diminue faiblement lorsque la température augmente jusqu’à 400°C puis
122
Effet de la température
chute fortement pour des températures plus élevées. En principe les essais de compression en
température devaient être menés jusqu'à une déformation conventionnelle d’environ 0,6 mais
cette valeur présente une incertitude due à la dilatation thermique des éprouvettes et des
plateaux de compression. Finalement, la déformation plastique a été déterminée en
mesurant les dimensions finales et initiales des éprouvettes.
Les valeurs de limite élastique et de déformation sont beaucoup plus élevées après les
essais de compression qu’après ceux de traction mettant en évidence le comportement
asymétrique de la fonte. Cependant, ces valeurs sont seulement indicatives étant donnée la
forte triaxialité des contraintes dans le cas d’une éprouvette de géométrie H/D=1.
1
Les valeurs de la limite d’élasticité ont été prises sur la courbe conventionnelle.
123
Effet de la température
Les fontes GS SiMo sont utilisées dans le domaine automobile, en particulier pour la
réalisation de collecteurs d’échappement. Le comportement mécanique en fluage des fontes
GS austénitiques, NiResist et SiMo pour des températures comprises entre 650°C et 800°C a
précédemment été étudié (Hug et al. 2009). Ce travail a été mené au sein du laboratoire
CRISMAT en collaboration avec l’UTC de Compiègne.
Dans cette partie, nous nous sommes intéressés au comportement de la fonte GS SiMo en
fluage à 750°C, correspondant à la température maximale d’utilisation de ce matériau pour les
applications considérées. Le coefficient de non linéarité de Kohout et la limite d’élasticité
corrigée par Kohout (Kohout 2001) ont été pris en compte afin de garantir le déroulement des
essais de fluage en régime élastique. La Figure IV-7 montre les résultats des essais de fluage
pour différents états de contraintes. Le Tableau IV-3 récapitule ces résultats. Il apparaît que
les tests de fluage peuvent être divisés en deux catégories : de courte durée avec une valeur de
contrainte ou de longue durée avec une valeur de contrainte
(Hug et al. 2009).
Figure IV-7 : Comportement de la fonte GS à 750 °C pour différents états de charge dans le régime élastique
124
Effet de la température
La Figure IV-8 montre les courbes correspondant à un essai de fluage pour une contrainte
de 23 MPa. Après un court domaine de fluage primaire, un deuxième domaine plus ou moins
prononcé avec une vitesse de fluage minimale ( ) est attendu. Il est suivi d’un long stade
tertiaire correspondant à l’endommagement progressif de l’échantillon jusqu’à la rupture. La
représentation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la déformation montre
que repésente un stade ponctuel et non pas stationnaire (Wilshire & Burt 2005; Maldini
et al. 2007).
a) b)
Figure IV-8 : Comportement en fluage de la fonte GS SiMo pour une contrainte de 23 MPa et une température de
750°C, (a) représentation , (b) représentation ,
La loi de Norton (Kassner & Perez-Prado 2004) a été utilisée afin d’étudier le
comportement mécanique de la fonte GS sous fluage à 750°C :
2
Éprouvette non cassée
125
Effet de la température
M
min (32)
K
126
Effet de la température
127
Effet de la température
Figure IV-10 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour des
températures comprises entre 100 et 400°C (DT direction de traction)
128
Effet de la température
Figure IV-11 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour des
températures comprises entre 500 et 800°C (DT direction de traction)
129
Effet de la température
Après les essais de compression en température, les échantillons ont été coupés
longitudinalement et les principaux mécanismes d’endommagement et de déformation ont été
examinés.
C’est à partir de 500°C que le comportement de la fonte change. Les nodules de graphite
et les grains de ferrite commencent à rester sphériques après la déformation du matériau. Ce
phénomène devient de plus en plus prononcé à mesure que la température augmente jusqu’à
800°C, température à laquelle les nodules restent complètement sphériques et les grains de
ferrite sont très peu déformés. La microstructure des éprouvettes après les essais de
compression à 700 et 800°C est caractérisée par l’absence de perlite autour des carbures de
molybdène. En effet, la température de décomposition de la perlite, mise en évidence par la
DSC, est de 680°C. A partir de 500°C, l’endommagement peut être mis en évidence sur les
côtés des échantillons aussi bien dans le plan longitudinal que transverse à la direction de
sollicitation (Figure IV-13).
130
Effet de la température
131
Effet de la température
L’étude des microstructures des échantillons après des essais de fluage révèle deux types
de fluage : le premier dominé par le fluage-dislocation et le second dominé par le fluage-
diffusion. Cela pourrait paraître surprenant étant donné que les résultats expérimentaux
tendent à définir une même droite par la loi de Norton, ce qui signifie qu’un seul type de
mécanisme de fluage est actif. Cependant, la loi de Norton n’est strictement vraie que quand
les essais de fluage sont menés à contrainte rationnelle constante (or les essais ont été menés à
force constante). De plus, dans le cas des fontes GS, l’état stationnaire se résume à un seul
point sur l’ensemble de la courbe de fluage, ne permettant pas la distinction des deux
132
Effet de la température
mécanismes. Il serait donc nécessaire de faire des essais avec des forces plus faibles pour
mettre en évidence un changement de pente qui révèlerait une transition entre les mécanismes
dominant le fluage des fontes : le fluage-dislocation et le fluage-diffusion
Figure IV-14 : Microstructure de la fonte GS après des essais de fluage à : (a) haute contrainte (ecor=1) et (b) basse
contrainte (ecor=0.4)3
3
Pour des raisons pratiques, les microstructures ont été observées sur des éprouvettes testées en fluage à 800
°C sur une autre machine, mais les mécanismes d’endommagement restent les mêmes.
133
Effet de la température
Après les essais de traction, les microstructures des échantillons révèlent un changement
de comportement en fonction de la température (cf. IV.3.1. ). En effet, à partir de 500°C, le
comportement mécanique de la fonte devient très visqueux. Ce changement de comportement
a été mis en évidence de manière quantitative au travers des paramètres suivants : diamètre
équivalent, facteur de forme, rapport d’aspect et sphéricité. Ces paramètres ont été mesurés au
niveau du vide créé autour des nodules de graphite lorsque la décohésion a eu lieu et au
niveau des nodules de graphite, fortement endommagés, lorsqu’elle n’a pas eu lieu. La Figure
IV-15 montre l’évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect
dans les plans transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture. Dans le plan
transverse, tous ces paramètres restent constants et proches des valeurs initiales observées
dans le matériau brut, quelle que soit la température considérée. En revanche, dans le plan
longitudinal, le diamètre équivalent et le rapport d’aspect restent quasiment constants jusqu'à
400°C, avec des valeurs légèrement supérieures à celles observées dans le matériau brut. A
partir de 500°C, ces paramètres augmentent de façon linéaire avec la température. Pour des
températures inférieures à 400°C, le facteur de forme reste constant et inférieur à la valeur
initiale. Au-delà de cette température, sa valeur diminue fortement et de façon linéaire.
134
Effet de la température
Figure IV-15 : Évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect dans les plans
transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture des éprouvettes testées à différentes températures
A0
equ ln (33)
A
135
Effet de la température
Figure IV-16 : Évolution du rapport d’aspect, du facteur de forme, de la sphéricité et du diamètre équivalent en
fonction de la déformation équivalente pour des températures comprises entre TA et 800°C
Plusieurs auteurs (Berdin et al. 2001; Liu et al. 2002) considèrent la fraction de graphite
comme une fraction de vide ou comme du dommage initial, étant données les faibles
propriétés mécaniques du graphite (§III.4.1. ) mais également la décohésion entre les nodules
et la matrice ainsi que l’endommagement au sein des nodules intervenant dès le début de la
136
Effet de la température
déformation plastique (Berdin et al. 2001; Iacoviello et al. 2008). Ainsi, la période de
germination de l’endommagement de la fonte GS ferritique est négligée. L’effet de la
déformation plastique sur la fraction de vide, pour des températures comprises entre TA et
800°C, est représentée sur la Figure IV-17. La fraction de vide augmente linéairement avec le
niveau de déformation plastique pour les températures comprises entre TA et 400°C. En
revanche, à partir de cette température deux stades peuvent être mis en évidence : un premier
stade durant lequel l’endommagement augmente linéairement avec la déformation suivi d’un
deuxième stade durant lequel l’endommagement s’accroît fortement avec la déformation. La
fraction surfacique de graphite au niveau de la tête des éprouvettes cassées est attribuée à une
déformation nulle. La fraction de vide a été normalisée (ajout d’une constante permettant
l’obtention d’une fraction de vide initiale égale à la fraction de vide du matériau brut
§II.3.4.1.) étant donnée la dispersion des résultats engendrée par la valeur de seuillage des
nodules, l’état du polissage et la mise au point du microscope.
Figure IV-17 : Effet de la déformation plastique sur la fraction de vide pour des températures comprises entre TA et
800°C
137
Effet de la température
vides déterminée de façon expérimentale. Gurson propose un modèle fini considérant une
surface de plastification :
2
3
ij , f eq 2 f cosh h 1 f 2 0 (34)
e e
2
3q
ij , f eq 2 fq1 cosh 2 h 1 q22 f 2 0 (35)
e 2 e
f fG fC (36)
f 1 q q 1 f 1 f
c
2
1 2 z (37)
2
138
Effet de la température
éprouvette lisse) peuvent être considérés comme étant des valeurs fixes. Bien que, durant la
striction, ne soit pas homogène en fonction de la position dans l’échantillon, de la
déformation équivalente et du temps, plusieurs auteurs considèrent un taux de triaxialité
moyen que ne dépend que de la géométrie de l’éprouvette (Liu et al. 2002; Chae & Koss
2004; Jablokov et al. 2001). Ceci permet de définir un coefficient C.
1
C q1q22 1 (38)
2
Ce coefficient C représente la forme et la distribution des cavités ainsi que les interactions
entre celles-ci. Si l’augmentation du volume résultant de la germination et l’effet du temps
sont négligés, l’évolution de l’endommagement peut être considérée comme fonction de la
déformation le long de l’axe de traction :
df Cf 1 f d f (39)
f
df
f0
f (1 f ) 0
Cd z (40)
Ce qui donne :
f (1 f 0 )
ln C (41)
f 0 (1 f )
Cette équation représente une loi d’évolution par incrément de la fraction de vide en
fonction de la déformation axiale. La Figure IV-18 (a) montre l’évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f))
en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs températures. Les résultats sont
similaires pour des températures comprises entre TA et 400°C. Le coefficient C peut être
obtenu grâce à la pente de la droite. En revanche, à partir de 500°C, deux stades sont
distinguables : un premier stade pour lequel la pente diminue à mesure que la température
augmente et un deuxième stade pour lequel la pente augmente fortement avec la température.
Pour ce deuxième stade, un ajustement par une fonction linéaire permet l’obtention du
paramètre C2.
139
Effet de la température
a) b)
Figure IV-18 : (a) évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f)) en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs
températures, (b) effet de la température sur le coefficient C et le coefficient C2
Quand une déformation est imposée durant un essai de traction, la fraction de vide créée
autour ou à l’intérieur des nodules augmente jusqu’à l’obtention d’une valeur critique pour
laquelle la croissance des vides devient instable et la rupture du matériau survient. Cette
valeur est connue comme la fraction critique de vide fc. La Figure IV-19 montre l’évolution de
la fraction critique de vide pour des éprouvettes testées à différentes températures sur une
région de 1 mm de largeur et une longueur correspondant au diamètre de l’éprouvette près de
la surface de rupture. La fraction critique de vide semble indépendante de la température
jusqu’à 400°C et atteint une valeur de 0,135. Pour des températures plus élevées, fc augmente
avec la température. Ces résultats sont comparables à ceux d’autres études rapportant une
fraction critique de vide de 0,16 à température ambiante pour les fontes ferritiques (Liu et al.
2002). Des résultats similaires ont été obtenus pour les aciers doux, pour lesquels fc vaut 0,15.
Ces légères différences sont expliquées par le fait que fc dépende de la fraction initiale de
140
Effet de la température
L'évolution du rapport d'aspect des nodules de graphite a été quantifiée après des essais de
compression menés à des températures comprises entre TA et 800°C. Pour cela, les
échantillons ont été coupés longitudinalement puis polis mécaniquement avant d’être observés
au microscope optique. Puis, connaissant les coordonnées des nodules, des cartographies du
rapport d'aspect des nodules ont été générées (Figure IV-20). L’écrasement des éprouvettes a
été mesuré grâce à leurs longueurs initiale et finale. En effet, la considération du déplacement
de la traverse conduisait à des erreurs de l’ordre de 20%. Tout comme à température
ambiante, la répartition du rapport d'aspect n'apparaît pas homogène. Les valeurs sont
maximales au milieu et aux coins des échantillons ce qui traduit une déformation plus
importante. Les faces en contact avec les plateaux de compression sont des zones mortes où le
rapport d'aspect varie peu.
La Figure IV-20 montre que, pour des températures inférieures à 500°C, la température
influe peu sur la déformation des nodules. Seul, l’écrasement semble avoir une influence
notable. En effet, plus l’écrasement est important, plus le rapport d’aspect augmente. En
revanche, si l’on compare les distributions du rapport d’aspect pour différentes températures
pour un même écrasement, on s’aperçoit que, dans le cas de températures supérieures à
141
Effet de la température
400°C, le rapport d’aspect des nodules de graphite diminue à mesure que la température
augmente pour une même valeur de (par exemple à 100, 500 et 700°C, =0,66±0,01). Il
est finalement noté qu’à 800°C, les nodules restent quasiment sphériques pour une
déformation plastique de =0,60. En revanche, pour des températures inférieures à 400°C et
une valeur de fixée, le rapport d’aspect ne semble pas évolué avec la température.
rapport d’aspect
Figure IV-20 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour plusieurs déformations pour
des températures comprises entre 100°C et 800°C
Ce comportement peut être expliqué par le fait que les propriétés mécaniques de la ferrite
sont très dépendantes de la température alors que celles du graphite en dépendent très peu
dans cet intervalle (Malmstrom et al. 1951; Yoda & Eto 1983; Gillin 1967) (Figure IV-21).
Ainsi, on peut supposer que les propriétés mécaniques théoriques de la ferrite, dans le cas de
la fonte GS SiMo, sont très supérieures à celles du graphite entre 20 et 500°C. Au-delà de
cette température, l’écart entre les propriétés mécaniques de la ferrite et du graphite se réduit,
142
Effet de la température
min
(42)
1
143
Effet de la température
(43)
rupt
1
rupt
min t (44)
1 rupt
La rupture par fluage intervient quant t=trupt et . L’équation (44) conduit, dans ce
cas particulier à l’obtention d’un rapport entre le paramètre et les paramètres de fluage :
rupt 1 rupt
min trupt rupt
1 min trupt
(45)
où est la tolerance à l’endommagement par fluage introduite par Ashby et Dyson (Ashby
& Dyson, B.F. 1985). La combinaison des équations (45) et (43) mène à la relation suivante
(46) entre le temps de vie des éprouvettes et le paramètre d’endommagement :
t
1 1 (46)
trupt
Il se trouve que, pendant les essais de longue durée, le paramètre est très supérieur
( ) à celui déterminé pendant les essais de courte durée ( ). La Figure IV-22
montre l’évolution de l’endommagement en fonction du temps. Pour les essais de fluage de
longue durée, contrôlés par la germination et la croissance des vides autour des nodules de
graphite et des points triples, le paramètre d’endommagement augmente fortement pendant les
premiers 10% du temps de vie. Au-delà de cette durée, il augmente de manière moins
prononcée jusqu’à la rupture. Ce comportement est similaire à la variation de avec t/trupt
calculée par Eggeler (Eggeler 1991) pour un acier (2,25 wt.% Cr ; 1,00 wt.% Mo). Ce résultat
peut être corrélé avec la germination précoce de cavités quand le mécanisme dominant le
fluage est la diffusion. En outre, cette germination pourrait avoir lieu de manière continue
pendant le fluage (Eggeler 1991; Eggeler et al. 1989).
144
Effet de la température
Les essais de fluage de courte durée sont contrôlés par la déformation plastique de la
matrice métallique et des nodules de graphite. augmente de manière monotone avec le
temps. La valeur de la tolérance à l’endommagement est relativement faible dans ce cas
( ). Ceci peut être dû au mode de rupture transgranulaire (Wilshire & Lieu 2004) quand
la plasticité de la matrice gouverne la déformation. Le paramètre doit être associé, dans ce
régime, aux incompatibilités de déformation qui interviennent entre la matrice métallique et
les nodules de graphite.
Essais de fluage de
longue durée
Essais de fluage de
courte durée
Figure IV-22 : Évolution du paramètre d’endommagement en fonction du temps de vie relatif de l’éprouvette
IV.5. Conclusions
145
Effet de la température
Les essais de fluage peuvent être de deux types : de courte et de longue durée. Pendant les
essais de courte durée, la matrice ferritique et les nodules de graphite se déforment
plastiquement et la décohésion à l’interface nodule/matrice apparaît. L’endommagement
augmente progressivement avec le temps et la tolérance à l’endommagement est relativement
faible. Ceci est lié au mode de rupture transgranulaire intervenant quand la plasticité de la
matrice gouverne la rupture. Pendant les essais de longue durée, la germination et la
croissance des vides se fait autour des nodules de graphite et aux joints triples par des
mécanismes de diffusion sans déformation plastique. L’endommagement augmente fortement
pendant les premiers 10% du temps de vie puis plus progressivement par la suite, jusqu’à la
rupture. Le paramètre de tolérance à l’endommagement est supérieur à celui déterminé
pendant les essais de courte durée. Ceci peut être lié à la germination précoce de vides lorsque
le mécanisme dominant le fluage est la diffusion.
146
Synthèse, conclusions et perspectives
Cette étude a permis d’apporter de nouveaux éléments sur la compréhension des
mécanismes d’endommagement des fontes GS sous sollicitations thermomécaniques variées.
Des essais de traction et de compression ont ensuite été menés à température ambiante. Un
comportement mécanique asymétrique a été mis en évidence avec une résistance à la
compression plus élevée que celle à la traction. Cette différence peut être expliquée au travers
des mécanismes d’endommagement. L’étude au microscope des éprouvettes testées a montré
des nodules de graphite endommagés (présence de vides) après des essais de traction à
température ambiante. Cependant, après des essais de compression, aucun vide n’a été
observé au sein des nodules. En effet, une forte pression hydrostatique est créée à l’intérieur
des éprouvettes de compression, fermant les vides qui pourraient se développer. Ceci a permis
l’introduction d’un formalisme que tient compte de l’incompressibilité plastique des nodules.
Le comportement en compression de la fonte GS a été étudié pour différents rapport H/D,
permettant ainsi la génération de différents trajets de chargement et taux de triaxialité. Le
rapport d'aspect des nodules, déterminé expérimentalement, a été corrélé avec succès à la
déformation plastique moyenne du matériau homogène à l'aide de la simulation numérique. Il
apparaît que la déformation des nodules est toujours plus élevée que celle de la matrice quel
que soit l'état de contrainte des échantillons. Des essais de nanoindentation ont montré que les
nodules de graphite sont très fragiles et ont une rigidité quasiment nulle pour de grandes
déformations. Cependant, ils restent de bons indicateurs de la déformation totale du matériau.
Le rapport d'aspect des nodules de graphite peut donc être utilisé comme un paramètre
métallurgique pratique capable de prédire la déformation locale du matériau et son évolution
Synthèse, conclusions et perspectives
L’influence de la température sur la tenue mécanique de la fonte a ensuite été étudiée par
le biais d’essais de traction et de compression entre la température ambiante et 800 °C. Des
essais de fluage ont été menés à 750°C pour des contraintes faibles et élevées. La
microstructure des éprouvettes a été analysée après les essais, permettant de déterminer les
mécanismes d’endommagement en fonction de la température. Les essais de traction mettent
en évidence un comportement mécanique de la fonte GS très dépendant de la température,
avec un changement de comportement mécanique notable à partir de 400°C. En effet, au-delà
de 500°C la fonte ne s’écrouit pas et son comportement viscoplastique devient comparable à
du fluage. L’analyse des microstructures des éprouvettes après les essais montrent que les
mécanismes d’endommagement restent les mêmes jusqu’à 400°C, avec un endommagement
créé davantage au sein des nodules de graphite qu’à l’interface nodule/matrice. Au-delà de
400°C, le mécanisme de décohésion nodule/matrice devient prédominant. Le modèle de
Gurson adapté par Tvergaard et Needleman a permis l’emploi d’un paramètre représentant la
forme et la distribution des cavités ainsi que les interactions entre celles-ci. La diminution de
ce paramètre à mesure que la température augmente est traduite par une diminution des
interactions entre cavités, ce qui engendre une plus grande ductilité du matériau. Pour les
essais menés entre 500°C et 800°C un deuxième paramètre est introduit représentant la forme
et la distribution des cavités ainsi que les interactions entre celles-ci dans la zone de forte
striction, là où la coalescence des vides a lieu. Ainsi, dans cette région, ce paramètre prend
des valeurs très élevées qui augmentent avec la température révélant la forte interaction entre
les vides qui ont coalescé. Le comportement mécanique de la fonte en compression est
également très dépendant de la température. Un changement notable a lieu à partir de 400°C.
En effet, jusqu’à 400°C, la déformation des nodules de graphite et des grains de ferrite
augmente avec l’écrasement. En revanche, à partir de 500°C, la déformation des nodules ne
suit plus la déformation plastique du matériau. Ceci peut être expliqué par l’évolution des
propriétés mécaniques de la ferrite et du graphite avec la température. En général, on peut dire
que le comportement mécanique de la fonte GS change en fonction de la température et du
trajet de chargement. Comme la fonte GS est un matériau composite, ses propriétés
mécaniques dépendent de ses deux constituants, la matrice métallique de ferrite et les nodules
de graphite. La ferrite est un matériau dont les propriétés mécaniques sont extrêmement
sensibles à la température, alors que les propriétés mécaniques du graphite restent constantes
jusqu’à 1200°C.
148
Synthèse, conclusions et perspectives
Pour finir, des essais de fluage ont été menés à 750 °C pour de hautes et faibles
contraintes, dans le régime élastique du matériau. Pendant les essais effectués à hautes
contraintes (courte durée), les grains de ferrite et les nodules de graphite se déforment
plastiquement et la décohésion à l’interface nodule/matrice apparaît. L’endommagement
augmente progressivement avec le temps de la même façon que pour les essais de traction à
cette température. La rupture intragranulaire intervient quand le matériau est fortement
endommagé. La plasticité de la matrice gouverne alors la rupture. Pendant les essais menés à
faible contrainte (longue durée), l’endommagement a lieu autour des nodules de graphite et
aux joints triples par des mécanismes de diffusion sans déformation plastique.
L’endommagement augmente fortement au début de l’essai puis plus progressivement par la
suite. Ceci peut être lié à la germination précoce des vides lorsque le mécanisme dominant le
fluage est la diffusion
149
Synthèse, conclusions et perspectives
150
Synthèse, conclusions et perspectives
Perspectives
Cette étude considère des propriétés mécaniques des nodules de graphite comparables à
celles du graphite polycristallin non orienté rapportées dans la littérature. Cependant, le
graphite, qui est un matériau fortement anisotrope, possède des liaisons atomiques très faibles
dans une direction et très fortes dans les autres. Certains auteurs considèrent le graphite
comme un solide rigide indéformable et d’autres le considèrent comme des vides. Les essais
de nanoindentation ont montré que les liaisons atomiques les plus faibles confèrent au
graphite ses propriétés mécaniques. Cependant, cette hypothèse de nodules de graphite
polycristallin non orienté a besoin d’être confirmée par l’étude de la texture et de la taille des
grains ou lamelles de graphite au cœur des nodules par EBSD mené au MET (étude des lignes
de Kikuchi). La réalisation d’essais mécaniques multiaxiaux sur du graphite polycristallin
permettrait de connaître ses caractéristiques mécaniques dans le cas de plusieurs trajets de
chargement et dans le domaine des grandes déformations. De cette façon, il serait possible de
connaître la contribution réelle de chacun des constituants de la fonte sur son comportement
mécanique. Enfin, deux types de fluage sont observés, le fluage géré par la plastification de la
matrice et celui géré par les mécanismes de diffusion. Cependant, l’ensemble des résultats
expérimentaux génère une seule et unique courbe à partir de la loi de Norton, ce qui
impliquerait un seul type de fluage. Des essais complémentaires menés pour de très faibles
niveaux de contraintes seraient nécessaires pour mettre en évidence un changement de pente
sur la courbe établie à partir de la loi de Norton, et donc l’existence de deux types de fluage.
151
Synthèse, conclusions et perspectives
152
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162
Liste de symboles et acronymes
Paramètre ajustable
Ceq Carbone équivalent
Paramètres représentant la forme et la distribution des cavités ainsi que les
C, C2
interactions entre celles-ci
deq Diamètre équivalent
E Module d’Young
F Force
f Fraction de vide
fc Fraction critique de vide
m Coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation
s Paramètre caractérisant les effets de surface
S0 Section initiale
T Température
ε Déformation
Vitesse de déformation
Vitesse de déformation minimale
εp Déformation plastique
f Fraction de vide
FF Facteur de forme de Heiwood
H/D Rapport hauteur/diamètre
η Taux de triaxialité
k Paramètre ajustable (loi de Hollomon)
k Paramètre ajustable loi de Norton
k Coefficient de non linearité de Kohout
λ Paramètre de tolérance à l’endommagement
n Paramètre ajustable (loi de Hollomon)
M Coefficient de sensibilité à la contrainte (loi de Norton)
μ Module de cisaillement
Taux d’écrouissage
q1, q1 Paramètres représentant la forme et la distribution des cavités ainsi que les
Liste de symboles et acronymes
DL Direction Longitudinale
DT Direction Transverse
EBSD Electron BackScattered Diffraction
GL Graphite lamellaire
GS Graphite sphéroïdal
GV Graphite vermiculaire
MEB Microscopie Electronique à Balayage
MET Microscopie Electronique à Transmission
mrd Multiples of Random Distribution
164
Annexes
Annexe 1 : Microstructure et propriétés mécaniques de la fonte à graphite
lamellaire (GL)
Cette partie présente une étude détaillée du comportement mécanique des fontes GL en
traction et en compression pour des températures comprises entre la température ambiante et
800°C. La faible déformation plastique à rupture de ce matériau, correspondant à celle du
graphite polycristallin, n’a pas permis l’étude de l’évolution des mécanismes
d’endommagement avec la température et le trajet de chargement.
a) b)
c) d)
DL
DR
Fig. 1 : Cartographie EBSD de la fonte GL; (a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert
graphite), (c) texture des grains de ferrite, (d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale
(DL) et dans la direction radiale (DR)
166
Annexes
b)
a)
c) d)
Fig. 2 : Comportement mécanique de la fonte GL en traction pour différentes vitesses de déformation ; (a) courbes
contrainte-déformation obtenues par essais de traction ; (b) limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique
corrigée par la méthode de Kohout ; (c) paramètre de non-linéarité de Kohout ; (d) écrouissage des fontes GS en
fonction de la contrainte
167
Annexes
b) Comportement en compression
Fig. 3 : Résultats des essais de compression pour différentes géométries (H/D=2 ; 1 et 0,5)
168
Annexes
Des essais de calorimétrie différentielle à balayage ont été menés sous vide Fig. 4(b). Deux
pics sont identifiables pendant la montée et la descente en température. Le premier pic, autour
de 680°C, peut être lié à la décomposition de la perlite. Dans le cas de la descente en
température ce pic n’existe plus. Le deuxième pic, se situant à 820°C, correspond à la
transformation allotropique de la fonte.
a) b)
a) Comportement en traction
169
Annexes
température. De plus, la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout est toujours
inférieure à celle obtenue par la méthode classique 0,2% . En outre, leurs valeurs sont
constantes jusqu’à 400°C puis chutent fortement pour des températures plus élevées. En
revanche, le coefficient de non linéarité de Kohout reste quasiment inchangé jusqu’à 400°C et
augmente fortement pour des températures supérieures Fig. 5(a).
a) b)
c)
Fig. 5 : (a) Comportement mécanique de la fonte GS en traction en fonction de la température ; (b) représentation
de l’écrouissage des fontes GL en traction en fonction de la température ; (c) évolution de la limite
d’élasticité classique, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout, de la contrainte maximale et du
coefficient de non linéarité de Kohout avec la température
170
Annexes
b) Comportement en compression
Les essais de compression ont été menés sans lubrification sur des éprouvettes
cylindriques de diamètre 5 mm et de hauteur 5 mm. La Fig. 6 montre le comportement
mécanique de la fonte GL en fonction de la température. Les résultats sont consignés dans le
Tab. 4. Il est nécessaire de mentionner que la contrainte rationnelle est calculée grâce au
déplacement de la traverse et qu’on ne tient pas compte du barreling créant un état triaxial au
sein de l’échantillon. Pour cette raison, les résultats présentent une incertitude notable. En
outre, la ductilité de la fonte GL en compression est très élevée et ne permet pas de comparer
de façon simple les résultats obtenus après les essais de traction avec ceux obtenus après les
essais de compression. A mesure que la température augmente la résistance à la compression
diminue. On peut voir que e0.2 diminue faiblement lorsque la température augmente jusqu’à
400°C puis chute fortement pour des températures plus élevées. Les essais de traction en
température ont été menés jusqu'à une déformation conventionnelle d’environ 0,6% mais cette
valeur présente une incertitude due à la dilatation thermique des éprouvettes et des plateaux
de compression
Les valeurs de limite élastique, contrainte à la rupture et ductilité sont beaucoup plus
élevées après les essais de traction qu’après ceux de compression mettant en évidence le
comportement asymétrique de la fonte.
171
Annexes
172
Annexes
Facteur de forme
Sphéricité
173
Annexes
Rapport d’aspect
174
Annexes
Diamètre
Orientation
175
Annexe 2 : Cartographies des paramètres microstructuraux des fontes GS en
fonction de la géométrie des échantillons et de la déformation plastique
a) D/H=2
Facteur de forme
Sphéricité
Rapport d’aspect
178
Annexes
b) D/H=1
Facteur de forme
Sphéricité
Rapport d’aspect
Orientation
179
Annexes
c) D/H=0,5
Facteur de forme
Sphéricité
Rapport d’aspect
Orientation
180
Annexe 3 : Cartographies et évolution des paramètres microstructuraux de
la fonte GS avec la température
Facteur de forme
Sphéricité
Annexes
182
Annexes
Orientation
183
Annexe 4 : Quelques notions sur le fluage
Le fluage est une compétition entre les mécanismes de durcissement, comme la formation
de structures denses, de dislocations, et les mécanismes de restauration, tels que la montée des
dislocations et le glissement dévié qui diminuent l’écrouissage (Roylance 2001).
Le fluage visqueux : est le type de fluage dominant dans les matériaux amorphes
présentant une viscosité newtonienne. La vitesse de déformation est alors fonction de la
contrainte. Dans les matériaux polycristallins, le glissement aux joints de grains est de nature
visqueuse. La vitesse de glissement aux joints de grains est proportionnelle à la contrainte et
inversement proportionnelle à la viscosité . La déformation dépend donc de la surface de
joints de grain par unité de volume et est inversement proportionnelle à la taille de grains d
(47).
C ( / ) / d (47)
Où C est une constante qui dépend du matériau. Le flux visqueux est activé
thermiquement (48).
0 exp(QV / RT ) (48)
V AV ( / d )exp(QV / RT ) (49)
186
Annexes
Fig. 8 : Le glissement aux joints de grains crée des incompatibilités aux extrémités des grains A et B.
Fig. 9 : Diffusion par fluage entre joints de grains. À mesure que les atomes se déplacent des bords de grains parallèles
à l’effort vers les bords de grains normaux à celui-ci, les grains s’allongent longitudinalement et se contractent
latéralement.
187
Annexes
J CDR / d / 2 (50)
v KDR / d / 2 (51)
N H AR / d 2 DR (52)
On appelle fluage de Colbe le fluage se produisant par diffusion des atomes le long des
bords de grains. La force conductrice du fluage de Coble est la même que celle de fluage de
Nabarro-Hearring. La quantité de trajets de diffusion le long des bords des grains est
inversement proportionnelle à la taille de grains. Le flux J est donc proportionnel à d -1/3 et la
vitesse de déformation est définie par l’équation (53).
C AG / d 2 DBG (53)
Où DBG est la diffusivité aux bords des grains et AG est une constante.
Le rapport entre la diffusion dans le réseau et la diffusion aux bords des grains augmente
avec la température puisque l’énergie d’activation nécessaire à la diffusion aux bords des
grains est toujours inférieure à celle nécessaire à la diffusion dans le réseau. Enfin, le fluage
de Coble est prédominant à basse température alors que le fluage de Nabarro-Herring l’est à
haute température.
188
Annexes
capacité des dislocations à surmonter les obstacles qui obstruent son mouvement. À
température élevée, le mécanisme prédominant pour surmonter des obstacles est la montée de
dislocations (Fig. 10). La déformation en fluage pendant la montée des dislocations ne dépend
pas de la taille de grains, en revanche, elle est fortement influencée par la valeur de la
contrainte.
AS m (54)
Fig. 10 : Fluage contrôlé par la montée de dislocations. Une dislocation coin peut monter par diffusion des atomes loin
de sa position initiale et de cette façon éviter les obstacles (lacunes de dislocations).
A B ... (55)
189
Annexes
A B (56)
Le fluage peut être considéré comme un procédé qui dépend de l’activation thermique.
L’approximation faite par Sherby et Dorn (Hosford 2010) consiste à appliquer la vitesse de
déformation définie par l’équation (57) pour tout mécanisme.
f exp Q / RT (57)
190
Annexes
Fig. 11 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et 100 mm,
, A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D – fluage de Nabarro-
Herring, E – déformation élastique
Cavitation
La cavitation peut conduire à la rupture pendant le fluage. Elle est produite par la
germination et la croissance de vides, en particulier aux bords des grains (joints triples) et au
voisinage des particules de phase secondaire. Une cavité croîtra si sa croissance diminue
l’énergie du système.
Dans des matériaux polycristallins, le glissement intergranulaire peut être bloqué par un
point triple. Ce blocage conduit à une concentration locale de contraintes qui engendre
l’ouverture d’une fissure (Fig. 12 (a)). La défaillance aura alors lieu aux joints de grains.
Les inclusions, les précipités intergranulaires, les irrégularités géométriques des joints
(marche) et les intersections des lignes et bandes de glissement avec les joints de grains
peuvent eux aussi créer des obstacles au glissement intergranulaire (Fig. 12 (b)). La
croissance des cavités dépendra de l’existence d’une contrainte de traction normale au bord
191
Annexes
a)
b)
Fig. 12 : Schémas de deux processus de formation de cavités (a) aux points triples, (b) sur une particule
intergranulaire
192
Annexe 5 : Nanoindentation
Les essais ont été menés sur un nanoindenteur MTS XP muni d'un indenteur de type
Berkovitch en mode Continuous Stiffness Measurment Basic Hardness, Modulus and Tip Cal
- No print à une fréquence de 70 Hz, permettant de calculer la dureté tout au long de la
pénétration de l’indenteur dans le matériau. Les indentations ont été menées jusqu'à une
profondeur définie puis le module d'élasticité a été déterminé par la méthode d'Oliver et Pharr
(Oliver & Pharr 1992).
ES A
S 2 (58)
1 S2
A
S E* (59)
1 1 S2 1 i2
(60)
E* ES Ei
La plus grande difficulté consiste à déterminer l'aire de contact, puisque, dans le cas de la
nanoindentation, celle-ci est très petite et donc, la mesure précise de l'aire de contact A
résiduelle par des techniques de microscopie est trop peu précise. Aussi, l'aire de contact est-
elle mesurée à partir des caractéristiques géométriques de l'indenteur et de la pénétration
réelle hc de celui-ci dans le matériau étudié (Fig. 13).
Fig. 13 : Schéma représentant les différents paramètres intervenant dans les équations d'indentation (Li & Bhushan
2002)
A C.hc2 (61)
C 3 3 tan 2 (62)
F
hc ht (63)
S
La valeur de ε dans le cas d'un indenteur de type Berkovitch n'est pas bien définie.
194
Annexes
D'après Oliver et Pharr (Oliver & Pharr 1992), la courbe de décharge obéit à une loi
puissance (64) :
F C '(ht h f )m (64)
F
hc .(ht ) (65)
S
A
S 2 E * (66)
195
Annexes
Des calculs théoriques, dans le cas de matériaux élastiques, aboutissent à une valeur de
1,034 pour β dans le cas d'un indenteur de type Berkovitch (King 1987). Des simulations
numériques menées sur des matériaux élastiques ont permis d'obtenir des valeurs de β
comprises entre 1,022 et 1,085 (Hendrix 1995; Cheng & Cheng 1998)
196
Annexe 6 : Élaboration des lames minces
Polissage mécanique des échantillons jusqu'à une épaisseur de 100 µm. Afin de ne
pas déformer les lames, celles-ci sont collées sur un porte échantillon guidé avec
une colle thermoplastique qui fond à 60°C (Fig. 14).
Découpage des échantillons à la scie à fil en rectangles de 2,2x2,2mm.
Meulage concave sur une face dans le but d’obtenir une épaisseur de l’ordre de 20
à 30 µm au centre de la lame.
Bombardement ionique avec un canon d’argon avec un angle d’incidence de
l’ordre de 10 à 15°et ceci jusqu’à l’obtention d’un trou.
Une fois le trou obtenu, bombardement ionique à 3 KeV pendant 10 minutes avec
un angle d’incidence très faible de 9°. L’opération est ensuite répétée pour des
angles d’incidence de 8 et 7° successivement.
Piston
Guide
Papier
abrasif Échantillon
Figure I-2: (a) Diagramme Fe-C, (b) diagramme Fe-Fe3C (Jenkins 1990) ........................................................... 5
Figure I-3 : Transformation à l’état solide d’une fonte grise ; possibilités pouvant se présenter en fonction de la
vitesse de refroidissement et des facteurs d’élaboration ......................................................................................... 7
Figure I-4 : Domaine de variation des teneurs en carbone et en silicium et facteurs pratiques tendant à limiter ce
domaine pour les fontes GS (Margerie 1995) ....................................................................................................... 10
Figure I-5 : Distribution du graphite spécifiée en ASTM A 247 (Stefanescu et al. 1988)..................................... 11
Figure I-6 : Effet de la taille de la section sur la contrainte à rupture en traction pour différentes nuances (class)
de fonte GL (Stefanescu et al. 1988) ..................................................................................................................... 12
Figure I-7: Évolution des propriétés mécaniques avec la température (Margerie 1989) ; (a) contrainte à rupture
et allongement; (b) dureté ; (c) module de Young pour plusieurs nuances (I, II et III) ........................................ 13
Figure I-8 : Effet du nickel, de l’étain, du cuivre et du magnésium sur la structure de la matrice des fontes GS et
GV à taux de carbone constant (Stefanescu et al. 1988) ....................................................................................... 15
Figure I-9 : Influence de la proportion de magnésium résiduel sur la forme du graphite (Stefanescu et al. 1988)
.............................................................................................................................................................................. 16
Figure I-10: Influence du diamètre d’une barre de fonte sur sa contrainte d’écoulement (Stefanescu et al. 1988)
.............................................................................................................................................................................. 18
Figure I-11 : Micrographie MEB d’une fonte GV au voisinage de la rupture avec quasi-clivage (flèches)
(Mohammed et al. 2011) ....................................................................................................................................... 19
Figure I-12 : Influence de la température sur la contrainte à rupture en traction pour différents taux de carbone.
() 1,65%C, () 2,57% C, () 3,08% C, () 3,55% C (Chao et al. 1989a) .......................................................... 20
Figure I-13 : Influence du taux de silicium et de carbone sur la déformation à rupture pour différentes
températures ; (○) 1,65% C, () 2,57% C, () 3,08% C, (■) 3,55% C, (■) 3,07% Si, () 3,58% Si, (○) 4,34% Si
(Chao et al. 1989a) ............................................................................................................................................... 20
Figure I-14 : Formes typiques du graphite selon ASTM A 247. I, graphite sphéroïdal ; II, graphite sphéroïdal
Liste de figures
imparfait ; III, graphite trempé ; IV, graphite vermiculaire ; V, graphite de type crabe ; VI, graphite exploité ;
VII, graphite lamellaire (Jenkins 1990) ................................................................................................................ 23
Figure I-15 : Description de la solidification d’une fonte hypereutectique (Dierickx 1996) ................................ 24
Figure I-16 : Influence de la fraction en volume de graphite et de la taille de grain de ferrite sur la contrainte
d’écoulement (Yanagisawa & Lui 1985) ............................................................................................................... 27
Figure I-17 : Influence de la teneur en silicium sur la résistance à l’oxydation des fontes GS en fonction de la
température (où P est la perte de masse) (Bechet 1981) .................................................................................... 29
Figure I-18 : Influence de la température et de la microstructure sur la contrainte à rupture en traction des
fontes GS ferritiques (Yanagisawa & Lui 1983) ................................................................................................... 30
Figure I-19 : Relation entre la température et la déformation à rupture pour les fontes GS ferritiques
(Yanagisawa & Lui 1985) ..................................................................................................................................... 31
Figure I-20 : (a) Influence de la température et du diamètre des nodules de graphite sur la déformation pour
différentes tailles de grains ferritiques ; (b) effet de la taille de grain sur le mode de rupture à 400°C (1 étant la
taille de grain la plus faible et 4 la plus élevée (Yanagisawa & Lui 1983; Chao et al. 1989b). ........................... 31
Figure I-21 : Influence des phases ductiles et fragiles sur la propagation des fissures dans les fontes GS
(Cavallini et al. 2008) ........................................................................................................................................... 33
Figure I-22 : Mécanismes d’endommagement des fontes GS ductiles (Dierickx 1996) ........................................ 35
Figure I-24 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 100%
ferritique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,010 ; (b) 0,025 ; (c) 0,050 ; (d) 0,075 ; (e) 0,125 et (f)
0,175 (Iacoviello et al. 2008) ................................................................................................................................ 39
Figure I-25 : Images MEB d’un nodule durant un essai de traction in situ effectué sur une fonte GS 70%
ferritique et 30% perlitique, pour différentes valeurs de déformation : (a) 0,015 ; (b) 0,030 ; (c) 0,070 ; (d)
0,100 ; (e) 0,125 et (f) 0,165 (Iacoviello et al. 2008) ............................................................................................ 39
Figure I-26 : Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules p=hauteur/largeur et la déformation globale du
matériau pour une fonte GS 90% ferritique et une fonte 30% ferritique .............................................................. 41
Figure I-28 :Carte de déformation d’Ashby de l’argent (Frost & Ashby 1982) pour des tailles de grains de 32 et
100 mm, , A – glissement de dislocations, B – fluage-dislocations, C – fluage de Coble, D –
200
Liste de figures
Figure I-29 : (a) taux de déformation inélastique en fonction de la contrainte à 700 °C, (b) comparaison entre
les fonctions de flux viscoplastique (Szmytka et al. 2010) ..................................................................................... 45
Figure I-30 : Représentation de la déformation à rupture en fonction de la température lors des essais de fluage
sur la fonte GS ferritique (Chao et al. 1989b) ...................................................................................................... 46
Figure I-31 : Loi de Monkman-Grant pour des fontes GS ; A-ferritique SiMo, B-ferritique SiMoCr et C-
austénitique (Hug et al. 2009) ............................................................................................................................... 47
Figure II-4 : Micrographies, faites au microscope optique, de la fonte GS a) après polissage, b) après polissage
et attaque au nital ................................................................................................................................................. 57
Figure II-6 : Cartographies EDS de la fonte GS, (a) aux alentours des nodules de graphite, (b) aux alentours des
carbures ................................................................................................................................................................ 59
Figure II-7 : Micrographies au microscope à lumière polarisé des nodules de graphite a) haute sphéricité, b)
basse sphéricité ..................................................................................................................................................... 60
Figure II-8 : Structure des sphéroïdes de graphite observée au MEB après polissage mécanique ...................... 60
Figure II-9 : Vue globale d’un sphéroïde de graphite observé au MET ............................................................... 62
Figure II-11 : Figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction
radiale (DR) .......................................................................................................................................................... 63
Figure II-12 : Image du calque de la fonte GS utilisée pour l’analyse de la taille de grains ............................... 64
Figure II-13 : Distribution de la taille de grains déterminée par (a) analyse d’images au microscope optique ;
(b) EBSD ............................................................................................................................................................... 65
Figure II-14 : Position des échantillons prélevés au sein du matériau brut ......................................................... 66
201
Liste de figures
Figure II-15 : Fraction de graphite ; (a) détection des nodules de graphite par l’analyseur d’images ; (b)
fraction de graphite en fonction de la localisation dans le matériau brut ............................................................ 67
Figure II-16 : Distribution du diamètre équivalent des sphéroïdes de graphite, (a) au milieu de l’échantillon ;
(b) aux différents endroits du barreau brut de coulée ........................................................................................... 68
Figure II-17 : Distribution du rapport d’aspect des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b)
aux différents endroits du barreau brut de coulée ................................................................................................ 68
Figure II-18 : Distribution de la sphéricité des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de l’échantillon ; (b) aux
différents endroits du barreau brut de coulée. ...................................................................................................... 69
Figure II-20 : Distribution du facteur de forme inverse de Heywood des sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée. .................................................................. 70
Figure II-21: Distribution de la distance du voisin le plus proche entre sphéroïdes de graphite (a) au milieu de
l’échantillon ; (b) aux différents endroits du barreau brut de coulée. .................................................................. 71
Figure II-22 : Micrographies MEB des différents types de porosités : (a) microretassures de type I ; (b,c)
microretassures de type II ; (d) microretassures de type III. ................................................................................ 72
Figure III-1 : Comportement mécanique de la fonte GS en traction pour différentes vitesses de déformation .... 77
Figure III-3 : Méthode de la détermination du paramètre de non linéarité k (Hug et al. 2009) .......................... 81
Figure III-4 : Évolution des propriétés mécaniques avec la vitesse de déformation, (a) paramètre de non-
linéarité de Kohout, (b) contrainte maximale à rupture, limite élastique à 0,2% de déformation et limite élastique
corrigée par la méthode de Kohout....................................................................................................................... 83
Figure III-6 : (a) Écrouissage des fontes GS en fonction de la vitesse de déformation, (b) évolution de la
contrainte de transition entre les sous-stades II et III, en fonction de la vitesse de déformation ........ 85
Figure III-8 : Échantillons ayant un rapport d’aspect H/D=2 après compression pour différentes valeurs
d’écrasement (de gauche à droite -0,05 ; -0,15 ; -0,25 ; -0.38 ; -0,50) ................................................................ 86
202
Liste de figures
Figure III-9 : Résultats des essais de compression/traction avec différentes géométries. (a) contrainte
conventionnelle en compression, H/D=2 ; 1 et 0,5, (b) contrainte vraie relative, H/D=4 ; 3 et 2 et essai de
traction .................................................................................................................................................................. 88
Figure III-10 : Représentation de l’écrouissage des fontes GS après un essai de compression ....... 88
Figure III-11 : Déformation locale plastique au sein de l’éprouvette en chaque région pour un écrasement de 0,5
.............................................................................................................................................................................. 90
Figure III-12 : Taux de triaxialité en fonction de l’écrasement au cœur et à l’équateur de l’éprouvette pour
différentes géométries ........................................................................................................................................... 91
Figure III-13 : Distribution spatiale de pour un écrasement relatif de 0,5 pour différentes géométries ; (a)
H/D = 2 ; (b) H/D = 1 ; (c) H/D = 0,5 ................................................................................................................. 92
Figure III-15 : Distance internodulaire dans les régions ductile et fragile des faciès de rupture après un essai de
traction .................................................................................................................................................................. 94
Figure III-16 : Micrographies MEB de l’état des nodules après polissage mécanique et attaque au nital ; a) et c)
à l’état initial ; b) et d) après un essai de traction (DT, direction de traction)..................................................... 95
Figure III-17 : Mécanismes d’endommagement de la fonte GS durant les essais de traction (DT direction de
traction)................................................................................................................................................................. 97
Figure III-18 : Faciès de rupture après un essai de compression ; (a) rupture par cisaillement à la surface libre
de l'échantillon (H/D=1), (b) rupture ductile par cisaillement (H/D=1), (c) cupules allongées peu profondes
(H/D=1) ................................................................................................................................................................ 99
Figure III-19 : Microstructure révélant les mécanismes d’endommagement de la fonte GS après essai de
compression ; (a) nodule dans la région centrale de l’échantillon ; (b) nodules aux coins de l’échantillon ; (c)
endommagement à l’interface carbure/matrice et (d) lignes de glissement à proximité des nodules de graphite
............................................................................................................................................................................ 101
Figure III-20 : Microstructure de l’échantillon de compression après un écrasement de 0,28 ; (a) plan axial, (b)
section radiale ..................................................................................................................................................... 102
Figure III-21 : Représentation graphique des nodules après les essais de compression .................................... 102
Figure III-22 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour une déformation de 0,3
pour a) H / D = 2 ; b) H / D = 1 ; c) H / D = 0,5 ............................................................................................... 103
203
Liste de figures
Figure III-23 : Cartographies de la déformation de nodules y pour diverses valeurs d’écrasement (échantillons
de compression avec un rapport H / D = 2). Les valeurs correspondant à la simulation numérique sont
représentées dans le coin supérieur droit de chaque état de déformation. ......................................................... 105
Figure III-24 : (a) Corrélation entre le rapport d’aspect des nodules déterminé expérimentalement et les valeurs
nominales de déformation calculées numériquement ; (b) corrélation entre la déformation des nodules calculée
par l'équation (31) et ............................................................................................................................ 107
Figure III-25 : Calcul de la déformation des nodules et du matériau homogène global par plusieurs méthodes
pour un écrasement de 0,28 ................................................................................................................................ 108
Figure III-27 : Mesures de nanoindentation des nodules ; (a) courbe brute d’indentation représentant la force en
fonction de la profondeur, (b) module de Young en fonction de la profondeur et (c) dureté en fonction de la
profondeur........................................................................................................................................................... 110
Figure III-28 : Dureté et module de Young de la ferrite et du graphite, mesures obtenues par nanoindentation
............................................................................................................................................................................ 111
Figure III-29 : Évolution du module de Young et de la dureté obtenus par nanoindentation avec l’écrasement des
éprouvettes (H/D=2) ........................................................................................................................................... 112
Figure IV-1 : a) essai de dilatométrie ; b) essai de DSC, menés sur la fonte ferritique GS SiMo ...................... 117
Figure IV-2 : Cartographie EBSD de la fonte GS à la tête de l’éprouvette après un essai de traction à 800°C ;
(a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite,
(d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR) .................................................................................................................................................................... 118
Figure IV-3 : Cartographie EBSD de la fonte GS dans la zone de striction après un essai de traction à 800°C ;
(a) microstructure, (b) cartographie des phases (rouge ferrite, vert graphite), (c) texture des grains de ferrite,
(d) figures de pôles inverses de la fonte GS dans la direction longitudinale (DL) et dans la direction radiale
(DR) .................................................................................................................................................................... 119
Figure IV-4 : (a) Comportement mécanique en traction de la fonte GS en fonction de la température, (b)
évolution de la limite d’élasticité conventionnelle, de la limite d’élasticité calculée par la méthode de Kohout et
de la contrainte maximale avec la température, et (c) évolution du module de Young et du coefficient de non
linéarité de Kohout avec la température ............................................................................................................. 121
204
Liste de figures
............................................................................................................................................................................ 122
Figure IV-6 : Comportement mécanique en compression de la fonte GS en fonction de la température ........... 123
Figure IV-7 : Comportement de la fonte GS à 750 °C pour différents états de charge dans le régime élastique124
Figure IV-8 : Comportement en fluage de la fonte GS SiMo pour une contrainte de 23 MPa et une température
de 750°C, (a) représentation , (b) représentation , ................................................................ 125
Figure IV-9 : Représentation de Norton pour la fonte GS SiMo à 750°C .......................................................... 126
Figure IV-10 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour
des températures comprises entre 100 et 400°C (DT direction de traction) ....................................................... 128
Figure IV-11 : Microstructure de l’endommagement des nodules de graphite après des essais de traction pour
des températures comprises entre 500 et 800°C (DT direction de traction) ....................................................... 129
Figure IV-14 : Microstructure de la fonte GS après des essais de fluage à : (a) haute contrainte (ecor=1) et
(b) basse contrainte (ecor=0.4) ....................................................................................................................... 133
Figure IV-15 : Évolution du diamètre équivalent, du facteur de forme et du rapport d’aspect dans les plans
transversaux et longitudinaux à proximité de la zone de rupture des éprouvettes testées à différentes
températures ....................................................................................................................................................... 135
Figure IV-16 : Évolution du rapport d’aspect, du facteur de forme, de la sphéricité et du diamètre équivalent en
fonction de la déformation équivalente pour des températures comprises entre TA et 800°C ........................... 136
Figure IV-17 : Effet de la déformation plastique sur la fraction de vide pour des températures comprises entre
TA et 800°C ......................................................................................................................................................... 137
Figure IV-18 : (a) évolution de ln(f(1-f0)/f0(1-f)) en fonction de la déformation équivalente pour plusieurs
températures, (b) effet de la température sur le coefficient C et le coefficient C2............................................... 140
Figure IV-19 : Évolution le la fraction critique de vide en fonction de la température ...................................... 141
205
Liste de figures
Figure IV-20 : Cartographies du rapport d'aspect des échantillons de compression pour plusieurs déformations
pour des températures comprises entre 100°C et 800°C .................................................................................... 142
Figure IV-22 : Évolution du paramètre d’endommagement en fonction du temps de vie relatif de l’éprouvette
............................................................................................................................................................................ 145
206
Liste de tableaux
Tableau I-1 : Influence des éléments d’alliage de la fonte GS ................................................................................ 8
Tableau I-2 : Propriétés mécaniques des fontes GV à température ambiante en fonction de la nature de la
matrice .................................................................................................................................................................. 17
Tableau II-2 : Composition de la fonte GS positif pour la graphitisation ; négatif pour la graphitisation ;
indifférent (données du fournisseur) ..................................................................................................................... 56
Tableau III-1 : Résultats des essais de traction pour différentes vitesses de déformation .................................... 77
Tableau III-2 : Paramètres matériau k et n de la loi de Hollomon dans le cas de plusieurs vitesses de
déformation ........................................................................................................................................................... 78
Tableau III-3 : Coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation pour plusieurs états de déformation
plastique ................................................................................................................................................................ 78
Tableau III-4 : Résultats des essais de traction pour une vitesse de déformation de 10 3 s-1 ................................. 79
Tableau III-5 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout pour une vitesse de
déformation de 103 s-1 ........................................................................................................................................... 82
Tableau III-6 : Coefficient de non linéarité et limite élastique après la correction de Kohout en fonction de la
vitesse de déformation ........................................................................................................................................... 82
Tableau IV-2 : Résultats des essais de compression en fonction de la température ........................................... 123
Tableau IV-3 : Résultats des essais de fluage menés à 750°C pour plusieurs valeurs de contrainte ................. 125
RÉSUMÉ
Ce travail porte sur les relations entre les mécanismes d’endommagement et les paramètres
microstructuraux de la fonte GS dans une large gamme de températures pour différents types de
sollicitations mécaniques. Des essais de traction et de compression à TA menés sur des
éprouvettes présentant différentes géométries génèrent des déformations avec plusieurs taux de
triaxialité. L’étude des caractéristiques géométriques des nodules de graphite permet l’analyse de
la déformation et du trajet de chargement local. L’état de déformation et le taux de triaxialité sont
aussi simulés avec la méthode des éléments finis. L’influence de la température est étudiée par le
biais d’essais de traction, de compression et de fluage. Un changement significatif de
comportement mécanique est mis en évidence à partir de 400 °C. L’étude des paramètres
microstructuraux permet la compréhension du comportement mécanique de la fonte ainsi que de
son évolution avec la température. Dans le cas d’une sollicitation en traction, le modèle de
Gurson-Tvergaard, montre que les interactions entre les cavités engendrées par la déformation
évoluent avec la température. Les mesures effectuées après les essais de compression montrent
que, jusqu’à 400 °C, la déformation des nodules de graphite augmente avec l’écrasement. En
revanche, à partir de 500°C, la déformation des nodules ne suit plus la déformation plastique du
matériau. Des essais de fluage menés à 750 °C, pour une contrainte inférieure à la limite
d’élasticité, montrent une transition progressive entre les deux principaux mécanismes de fluage :
le fluage contrôlé par la montée des dislocations et celui piloté par les mécanismes de diffusion.
Title: Contribution to the study of damage mechanisms of ductile cast iron – Influence of
temperature, loading path and role of nodules/matrix interfaces
ABSTRACT
This work focuses on the relationship between the damage mechanisms and the
microstructural parameters of ductile cast iron for different types of mechanical stress in a wide
temperatures range. Tensile and compression tests at RT carried out on specimens presenting
different geometries generate strains with multiple levels of triaxiality. The study of the graphite
nodule geometrical properties enables the analysis of deformation and local strain path. The
deformation state and triaxiality rate are also simulated by using the finite element method. The
influence of temperature is studied in the case of tensile, compression and creep tests. A
significant behaviour change is evidenced above 400 °C. The study of microstructural parameters
permits the understanding of the mechanical behaviour of the ductile cast iron and its evolution
with temperature. In the case of tensile tests, Gurson-Tvergaard model highlights that the
interactions between the cavities, caused by the deformation, change with temperature. Structural
measurements after compression tests show that up to 400 °C, the deformation of the graphite
nodules increases with the deformation. However, from 500 °C, nodule deformation doesn’t
follow the plastic deformation of the material. Creep tests, carried out at 750 °C for stress levels
lower than yield stress, reveal a gradual transition between the two main creep mechanisms: creep
controlled by dislocations climb and creep controlled by diffusion mechanisms.