République Algérienne Démocratique et Populaire.

Ministère de l'enseignement supérieur et de la recherché scientifique.

Université de Saad Dahleb Blida 1
Faculté des sciences
Département de chimie
Master-1- chimie analytique

Compte Rendu
Module : planification d’expérience
TP 3 : Exploitation des résultats a analyse physicochimique

-Responsable : -Par les étudiantes :

Mme Rebiha Sid Amani
Sassi Maissa
2021/2022
Objectif du TP :
Exploitation des résultats a analyse physicochimique

Résultats à suivre :

1- Ecrire le model mathématique; d’une autre façon: expriment la réponse

mesuré en fonction des facteurs :

(Pour faire ça en a vérifier d’abord le Q 2 et R2 par le clique sur :

Fit(MLR) Samary List).
En clique sur : analysis  coefficient List
Les resultat va etre exprimer au forme du tableau suivant :

Le model mathématique d’après le resultat de tableau :

Y= 72,56 + 11,71X1 - 3,74X2 + 0,96X3 + 3,87X12 - 20,76X22 - 4,21X32 + 2,86X1X2 + 1,03X1X3 + 0,68X2X3 ,
(→ Du forme de :
Y= a0 + aX1 + bX2 + cX3 + a’X21 + b’X22 + c’X32 + AX1X2 + BX1X3 + BX2X3 )

 Explication des valeurs de model :

aX1 (11,71X1) : effet principal de X1 Température (T°) effet positif (+) important.
(! Dans ce cas : effet positif = augmentation de température).
bX2 (- 3,74X2) : principal de X2 Concentration (C) effet positif (-) moins important que la T et plus que pH.
cX3(+ 0,96X3) : effet principal de X3 pH, effet positif (+) faible en peut le négligé.
( ! Important / non important/négligeable ; est relatif dépond les autres facteurs et son influence sur le
résultat finale car ce dernier résultat sera exprimée en valeur absolue).
a’X21(3,87X12): effet quadratique de X1.
b’X22(-20,76X22): effet quadratique de X2.
 c’X32(- 4,21X32) : effet quadratique de X3.
AX1X2(2,86X1X2): effet quadratique de X1 et X2.
AX1X2(1,03X1X3): effet quadratique de X1 et X3.
AX1X2(0,68X2X3): effet quadratique de X2 et X3.
( ! L’effet quadratique est un effet non monotone qui accepte un minimum et maximum).
Analysis effects plot

Investigation: TP (MLR)
Effects for Qads

30

20

10

0
Effects

-10

-20

-30

-40
X2*X2

X3*X3

X1*X1
X1*X2

X1*X3

X2*X3
X3
X1

X2

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219 Conf. lev.=0,95

Ce tracé est utile pour les conceptions de criblage. Dans ce graphique, les effets sont triés du plus grand au
plus petit.

Pour les facteurs de processus, le diagramme d'effet, pour le processus, affiche le changement de réponse
lorsqu'un facteur varie de son niveau bas à son niveau haut, tous les autres facteurs sont maintenus à leurs
moyennes. Notez que les effets sont le double des coefficients, car les coefficients sont la variation de la
réponse lorsque les facteurs varient du niveau moyen au niveau élevé.

Lorsqu'il y a un effet d'interaction, l'effet d'un facteur dépend du niveau d'un autre facteur. L'effet
d'interaction représente la synergie ou l'antagonisme de deux facteurs.

Remarque : Ce tracé est disponible pour les facteurs de formulation. Avec les facteurs de formulation, le
graphique affiche les valeurs ajustées de la réponse lorsqu'un facteur varie sur sa plage, et les autres sont
maintenus dans la même proportion que le mélange de référence.

Les effets non significatifs (ceux dont l'intervalle de confiance inclut zéro) et petits (chimiquement faibles)
peuvent être supprimés du modèle

2- « Main effect » commande :

Avec les conceptions de dépistage, le graphique de l'effet principal affiche les valeurs ajustées de la réponse
avec l'intervalle de confiance à la valeur basse et haute du facteur sélectionné, et au point central s'il est
présent. Les autres facteurs sont maintenus à leurs valeurs moyennes.
 Remarque : Le diagramme de l'effet principal est disponible pour tous les types de facteurs. Avec les facteurs de
formulation, le graphique affiche les valeurs ajustées de la réponse lorsqu'un facteur varie sur sa plage, et les
autres sont maintenus dans la même proportion que le mélange de référence.

Les valeurs observées de la réponse aux points centraux, le cas échéant, sont tracées en rouge.

Lorsque le modèle linéaire est valide, les valeurs observées de la réponse, les points rouges, sont comprises
dans les intervalles de confiance. Lorsqu'ils sont en dehors d'un intervalle de confiance, comme dans le
graphique ci-dessus, cela indique une courbure.

Le tracé Résiduels vs Variable présentera alors également une courbure. Pour afficher ce tracé cliquez sur

Pour améliorer l'ajustement, vous devez ajouter un terme carré dans le modèle dans l'un des facteurs.

Pour cela cliquez sur .

Remarque : Nous ne pouvons pas dire quel facteur cause la courbure, car le plan ne prend pas en charge
l'estimation de tous les termes au carré. Si vous avez une courbure importante, vous devrez peut-être compléter
la conception avec un RSM complet ou ajouter des séries pour estimer la courbure dans les facteurs
sélectionnés. Cliquez sur et sélectionnez Compléter pour un RSM complet ou Compléter pour estimer les carrés
des facteurs sélectionnés

En cette étape notre résultat sera affiché à la forme des graphes déférents selon l’effet principale (dans notre cas :
T/C/pH +les effets d’interaction).
Pour faire ca, en clique sur :
Analysis  Effets  Main effect.

Et il va afficher un tableau :

 En sélection ; Effet Principale : Temperature

(T)
 Investigation: TP (MLR) Qads
Main Effect for temperaure, resp. Qads Observed

90

80
Qads

70

60

10 20 30 40 50 60
temperaure

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219 Conf. lev.=0,95

en remarque une courbe montante de point 10 jusqu’à 35 après elle continue l’augmentation plus rapide
jusqu’à 60, et ça est à cause l’effet quadratique positif (+) ; l’effet augmente quand la température est élevée.

 En sélection ; Effet Principale : Concentration (C)

 Investigation: TP (MLR) Qads
Main Effect for concentration, resp. Qads Observed

70
Qads

60

50

10 20 30 40 50
concentration

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219 Conf. lev.=0,95

Une courbe montante jusqu’à le point 28 , après reflète et diminue, et ce changement est car l’effet
quadratique négatif (-) que en a ; c’est pour ça qu’en a trouvé la ponte de courbe diminue. Ce dernier est le
plus important.

 En sélection ; Effet Principale : pH.

Investigation: TP (MLR) Qads

Main Effect for PH, resp. Qads Observed

78

76

74

72

70
Qads

68

66

64

62

60
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
PH

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219 Conf. lev.=0,95
 Dans ce cas ; est le contraire, c’est vrai que cette courbe est similaire à celle de Concentration
mais le changement positif (+) la est plus important que le négatif (-).
Effet interaction :
Tracé des interactions

Ce graphique n'est disponible que pour les facteurs de processus.

Lorsque vous avez une interaction entre deux facteurs, l'effet de l'un des facteurs dépend du niveau de
l'autre facteur.

Le graphique affiche la modification de la réponse lorsqu'un facteur varie et que le second facteur est
défini à ses niveaux bas et haut.

Lorsque les deux droites sont parallèles, il n'y a pas d'interaction entre ces deux facteurs. Lorsque les
deux lignes se croisent, il y a une forte interaction.

Analysis effects
interaction

 Interaction terme : X1X2,

En aura une courbe intitulé : la courbe d’effet de T sur la réponse.
 Investigation: TP (MLR) X2 (low )
Interaction Plot for X1*X2, resp. Qads X2 (high)

70 X2
X2(high)
(low)

60
Qads

X2 (low)
50

X2 (high)
40

10 20 30 40 50 60
temperaure

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219

On remarque que la courbe de X2 avec la valeur ‘High’ augmentent plus rapide que de la
valeur ‘Low’.
Car : il y a une interaction entra X1, X2 ; quand les courbes sons pas parallèle, en aura une
valeur positif(+) (effet ne change pas).
 Interaction terme : X2X3,

Investigation: TP (MLR) X3 (low )

Interaction Plot for X2*X3, resp. Qads X3 (high)

68

66

64

62

60

58
Qads

56

54
X3 (high)
52 X3 (low)

50
X3 (high)
48

46
X3 (low)

10 20 30 40 50
concentration

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219

Les deux courbe augmentant rapidement jusqu’à le même point au elles changent est devenir diminué, ce
changement est causé é par l’effet négatif (-).
  Interaction terme : X1X3,

Investigation: TP (MLR) X3 (low )

Interaction Plot for X1*X3, resp. Qads X3 (high)

X3 (high)

80
X3 (low)

75
Qads

70

65

60

X3 (high)
X3 (low)

10 20 30 40 50 60
temperaure

N=17 R2=0,974 R2 Adj.=0,941

DF=7 Q2=0,742 RSD=3,5219

3- Le contour plot wizard :

Pour sélectionné cette option en clique sur :
Predection → Contour plot wizard
Il affichera un tableau et en clique sur :
Terminer → suivant
La figure au bien la réponse qu’en va obtenu est celle présente ci dessue :
- effet Température :
-
-

-
A T=30
Cet illusration représente graphe isoréponse de température lorsque la concentration varie
On a de faible valeurs (ver/ vert claire) plus continuer la couleur devient foncé c'est-à-dire la
réponse augmente (orange/rouge brique) et plus continuer l’augmentation plus la couleur
devient plus (claire jaune) ver pistache c'est-à-dire la réponse entrain a diminuer
Par exemple lire le graphe dans temperature 50 1 er faut t’il tracer verticalemnet a 50°C
La réponse au forme de : (5-7) bleu ciel (7-12) vert claire (12-22) vert (22- 27) vert foncé (27-37) vert
(37- 40) vert claire (40-44) bleu ciel (44-48) bleu foncé (48- 50) mauve

- effet pH:
 -
L’explication de figure : le pH est petit mais pas négligeable.
Remarque 1: la marge de même couleur est équivalente à la même valeur de réponse
Remarque 2 : si la disposition/la formation des couleurs sont sur la même ligne (verticale ou horizontale) cela
signifie que l’effet d’un des axes est nulle.

4- Optimisation :
En fait cette étape pour trouver la réponse à la question : les conditions optimale pour obtenue une meilleure
adsorption.
Pour une meilleure adsorption exprimée il faut qu’une quantité d’adsorption grande et donc une réponse plus
grande.
Pour faire l’optimisation en clique sur :
Prediction → optimiser.

Proportion : je fixe le pH a ‘ cst ’ (6,5)

En clique sur : (Run optimizer) ;

Et il va nous donne des valeurs au 3eme tableau :
Maximiser

Conclusion :