Deuxième partie 

: Etude expérimentale
1-Objectif de l’étude :
Il s’agit d’étudier la réaction chimique de saponification réaction de l’acétate d’éthyle avec
la soude dans 4 réacteurs différents dans des différentes valeurs de débit. Pour cela dans un
de ces réacteurs on déterminera le temps de réponse et le rendement de la réaction
hydrodynamique et de la réaction d’estérification. Ces temps de réponse obtenus
expérimentalement seront comparés avec ceux calculés théoriquement aussi avec ceux
calculés pour les réacteurs R3 et R4 en tenant compte de leur dispersion axiale. En effet on
supposera que les réacteurs agités sont idéaux, de sorte que le temps de séjour se confond
avec le temps de passage. il faudra déterminer le temps de séjour moyen dans les réacteurs
tubulaires (R3 et R4) et R1 et R2 en appliquant la méthode de la réponse à une impulsion

2-Protocole expérimental
Le banc comporte 4 réacteurs différents mais de même volume 0.8l Un réacteur parfaitement
agité (RPA) R2, une cascade de deux réacteurs parfaitement agités R1 (R11 et R12) de 0.4l
chacun, un réacteur tubulaire à faible dispersion axiale R3 et un réacteur tubulaire à forte
dispersion axiale (réacteur à serpentin) R4. Chaque réacteur est muni d'un conductimètre (C1
et C2 pour R11 et R12, respectivement, C1 pour R2, C2 pour R3 et C2 pour R4.
L’alimentation en eau pour la mesure des DTS et des réactifs pour la saponification est
assurée par 2 pompes doseuses à fort débit P1 et P2. Comme on utilise qu'un seul réacteur à
la fois on oriente les liquides
vers les réacteurs par l’intermédiaire des 8 vannes (2 pour chaque réacteur). Les vannes K11
et K12 sont associés aux réacteurs R1, K21 et K22 au réacteur R2, K31 et K32 au réacteur R3
et K41, K42 au réacteur R4. Les pompes, les vannes et les agitateurs, sont pilotés par
ordinateur. L’acquisition des signaux des conductimètres (notés C) se fait aussi par
ordinateur.

Schéma descriptif :
 Clarinette Réacteur à faible
d’alimentation dispersion axiale

Réacteur
RPA

Coffret
Pompe électrique
d’alimentation
Réacteur à
forte
dispersion
axiale
Réacteur
cascade

Figure : Pilote Pignat

1-Etalonnage des sondes de conductivité :

Vérification des mesures :
La vérification consiste à préparer plusieurs solutions de NaCl, puis mesurer leurs conductivités en
utilisant une électrode de laboratoire puis les deux électrodes de l’unité. Les résultats sont rassemblés
dans le tableau suivant :
 Solutions C1= 1 C2= 0.5 C3=0.2
(mS/cm) Electrode de 7.4 4.2 1.828
laboratoire
Electrode 1 55.72 42.0 19.30

Electrode 2 43.2 30.7 16.90

Résultat : les valeurs de la conductivité données par les deux électrodes de l’unité sont différentes de
celles obtenues par l’électrode de référence. Ceci nécessite un étalonnage des sondes de mesures en
utilisant des solutions tampons.
Courbe d’étalonnage conductivité-concentration du traceur  :
La courbe d’étalonnage de la conductivité électrique du chlorure de sodium NaCl, utilisé comme
traceur, a été élaborée en suivant l’évolution de la conductivité de la solution en fonction de la
concentration en NaCl (Ctraceur). La régression linéaire par EXCEL, a donnée l’équation d’une droite
qui passe par l’origine
Figure : Courbe d’étalonnage de la conductivité électrique du traceur

Vérification du volume des réacteurs

La vérification du volume interne de chaque réacteur s’avère importante. Pour cela, on suit le
processus suivant :
1- On ferme les vannes de vidange du réacteur
2- On remplit une éprouvette avec 1.5 L d’eau, on la pèse et on remplit le réacteur étudié jusqu’à
son niveau de débordement
3- On pèse à nouveau l’éprouvette et on calcule le volume d’eau du réacteur
Elle est effectuée en se basant sur la connaissance de la masse volumique de l’eau. Comme le montre
le tableau suivant :

M1 (g) M2 (g) ∆M V(L)

R1 1507.63 696.99 810.64 0.81
R2 1496.77 697.74 799.03 0.799
Avec : (𝒆𝒂𝒖) = 𝒎 v
Résultat : le volume pour chaque réacteur doit être égal à 0.8 L

Troisième partie : Résultats et discussion

1-Determination des temps de séjour :
1-1- Processus
Le processus suivi pour l’étude de chaque réacteur peut être illustré en utilisant le schéma suivant :

Injection du traceur +
Lancement instantané
Alimentation du du logiciel
réacteur
 Arrêt de l’enregistrement
Choix du débit (lorsque la conductivité revient
volumique + la vitesse à sa valeur initiale)
d’agitation
Processus :
1-On remplit les bonbonnes d’alimentation avec 30 L de l’eau de la ville, et on plonge le flexible
aspiration de la pompe et le flexible vidange du pot dans la bonbonne alimentation
2-On plonge le flexible d’évacuation de chaque réacteur au dessus de la bonbonne soutirage
3-Chargement des ampoules de mise en charge
4-On remplit les réacteurs R1, R2, R3 et R4
5-On prépare le traceur : Dans un bécher de 100 ml , on place 50 ml d’eau et on ajoute du sel (Nacl)
jusqu’à saturation ( et chaque test est réalisé 3 fois)
6- On place l’électrode dans le réacteur étudié
7-On connecte les sondes de conductivité sur les fiches accessibles sur la face PVC
8-On vérifie que le coffret de commande est sous tension et on choisit le bon réacteur sur la dalle
tactile
9-On règle le débit d’alimentation : 15L/h et 20 L/h
10-On règle la vitesse d’agitation pour assurer une bonne homogénéisation dans les réacteurs R1 et
R2
11-On prépare la seringue du traceur salé et on la place dans le point d’injection du traceur
12-On lance le TOP dans la dalle tactile en même temps que le traceur est injecté
13-On suit l’évolution de la conductivité au cours du temps
14-Lorsque la mesure de conductivité est revenue à la valeur initiale, On arrête le TOP
15-On fait circuler de l’eau dans le réacteur afin de rincer ce dernier pendant quelques minutes
1-2- Résultats :
A partir des débits de circulation dans les réacteurs : On calcule le temps de séjour théorique
A partir des enregistrements obtenus par l’acquisition : On convertit les données pour être exploitées
par un logiciel type excel, et puis on calcule les temps de séjour de chaque réacteur en variant le
débit, et on trace la courbe de conductivité en fonction du temps
 Débit Surface1 Surface2 Temps de Temps de
Réacteurs séjour (min) séjour( sec)
R2 15 6.84150122

20

R1 15

20

R3 15

20

R4 15

20

Interprétation des courbes :

Pour la cascade : : A la sortie du 1 er réacteur (courbe bleu) la conductivité de la solution, mesurée par
l’électrode, a subit une augmentation brusque, juste après l’injection du traceur jusqu’à ce qu’elle
atteint une valeur maximale. Puis elle chute progressivement au fur et à mesure qu’elle commence à
augmenter encore une fois à la sortie du 2ème réacteur en série (courbe verte) jusqu’à atteindre une
valeur maximale inférieur à celle détectée auparavant. Ensuite elle décroît d’une façon continue
jusqu’à atteindre sa valeur initiale. Ceci est dû à la variation de la concentration des espèces en
solution, après l’injection du traceur (NaCl), qui est proportionnelle à la conductivité. Du coup, une
augmentation de [Na+ ] et [Cl- ] en solution engendre une élévation de σ et vice versa

1-3- Discussion :

Les deux réacteurs R2 suivi du R1 sont les plus efficaces pour réaliser et étudier une réaction
chimique, étant donné qu’ils présentent des temps de séjours expérimentaux très proches de celui
calculé théoriquement. Tandis que la marge d’erreur quant ’aux autres réacteurs est dû à des défauts, à
savoir : l’accumulation du réactif, la compressibilité, l’hydrodynamique du système, court-circuit…
etc.(

2- Etude de la réaction de saponification :

2-1-réparation des réactifs pour l’étude du taux de conversion
Après avoir choisi le débit et le temps de séjour convenable pour la réaction de saponification
d’après l’étude hydrodynamique des réacteurs
Processus :
1- On Prépare dans la bonbonne (A):Une solution d’acétate d’éthyle et, on préparer dans la
bonbonne (B): Une solution de soude à partir de la solution de soude concentré.
2- Dans le réacteur RPA, on met 400 ml de la solution d’acétate d’éthyle, avec 400 ml de la
solution de Naoh
3- On plonge le flexible aspiration de la pompe et le flexible vidange du pot dans la bonbonne
alimentation
4- On plonge le flexible d’évacuation de chaque réacteur au-dessus de la bonbonne soutirage
5- On place l’électrode dans le réacteur étudié (on choisit le réacteur )
6- On connecte les sondes de conductivité sur les fiches accessibles sur la face PVC
7- On ajuste un débit constant :
8- On lance le TOP dans la dalle tactile en même temps que le chronomètre est activé
9- Lorsque le chronomètre est atteint, On arrête le TOP