DOCUMEN T OIML D 26

INTERNATIONAL Edition 2010 (F)

(Edition 1999, références mises à jour)

Glass delivery measures - Automatic pipettes

Mesures en verre à délivrer - Pipettes automatiques

OIML D 26 Edition 2010 (F)

ORGANISATION INTERNATIONALE
DE MÉTROLOGIE LÉGALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION
OF LEGAL METROLOGY
 BIML, 2010-06-30

Mise à jour des références

OIML TC 8 a mis à jour les références suivantes dans cette Publication en 2010:

Nouvelle référence
Chapitre Référence Document
ou référence complète
p.6, Verrerie de laboratoire -- Assemblages
ISO 383 ISO 383:1976
Références coniques rodés interchangeables
Verrerie de laboratoire -- Principes de
p.6,
ISO 384 conception et de construction de la verrerie ISO 384:1978
Références
volumétrique
p.6, Verrerie de laboratoire -- Fioles jaugées à un
ISO 1042 ISO 1042:1998
Références trait
Verrerie de laboratoire -- Instruments
p.6,
ISO 4787 volumétriques -- Méthodes de vérification de la ISO 4787:2010
Références
capacité et d'utilisation
p.6, Verrerie de laboratoire -- Éprouvettes graduées
ISO 4788 ISO 4788:2005
Références cylindriques
p.6,
OIML R 4 Fioles jaugées à un trait en verre OIML R 4:1972
Références
p.6, Pipettes graduées étalons pour agents de
OIML R 40 OIML R 40:1981
Références vérification
p.6, Fioles étalons graduées en verre pour agents de
OIML R 43 OIML R 43:1981
Références vérification
p.6, Instruments de pesage à fonctionnement non
OIML R 76-1:1992 OIML R 76-1:2006
Références automatique
OIML D 26: 1999 (F)

Sommaire

Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3

1 Objet et domaine d’application ....................................................................................................................... 4

2 Description des pipettes automatiques .......................................................................................................... 4

3 Temps d’écoulement ........................................................................................................................................ 4

4 Inscriptions ...................................................................................................................................................... 4

5 Erreurs maximales tolérées ............................................................................................................................ 4

6 Température de référence ............................................................................................................................... 5

7 Fabrication et installation ............................................................................................................................... 5

8 Capacités nominales ........................................................................................................................................ 5

9 Étalonnage ....................................................................................................................................................... 5

10 Méthode d’utilisation ...................................................................................................................................... 6

11 Entretien .......................................................................................................................................................... 6

12 Aspects administratifs ..................................................................................................................................... 6

13 Références ........................................................................................................................................................ 6

Figure 1 .................................................................................................................................................................. 7
Figure 2 .................................................................................................................................................................. 8
Figure 3 .................................................................................................................................................................. 9

2

Avant-propos
L
’Organisation Internationale de Métrologie Légale
(OIML) est une organisation intergouvernementale
mondiale dont l’objectif premier est d’harmoniser les
réglementations et les contrôles métrologiques appliqués par
les services nationaux de métrologie, ou organismes ap-
parentés, de ses États Membres.
Les deux principales catégories de publications OIML sont:
• les Recommandations Internationales (OIML R), qui
sont des modèles de réglementations fixant les caractéris-
tiques métrologiques d’instruments de mesure et les
méthodes et moyens de contrôle de leur conformité; les
États Membres de l’OIML doivent mettre ces Recom-
mandations en application dans toute la mesure du
possible;
• les Documents Internationaux (OIML D), qui sont de
nature informative et destinés à améliorer l’activité des
services de métrologie.
Les projets de Recommandations et Documents OIML sont
élaborés par des comités techniques ou sous-comités com-
posés d’États Membres. Certaines institutions internatio-
nales et régionales y participent aussi sur une base con-
sultative.
OIML D 26: 1999 (F)
Des accords de coopération ont été conclus entre l’OIML et
certaines institutions, comme l’ISO et la CEI, pour éviter des
prescriptions contradictoires; en conséquence les fabricants
et utilisateurs d’instruments de mesure, les laboratoires
d’essais, etc. peuvent appliquer simultanément les publica-
tions OIML et celles d’autres institutions.
Les Recommandations Internationales et Documents Inter-
nationaux sont publiés en français (F) et en anglais (E) et
sont périodiquement soumis à révision.
La présente publication - référence OIML D 26, édition
1999 (F) - a été élaborée par le comité technique OIML TC 8
Mesurage des quantités de fluides. Elle a été approuvée par le
Comité International de Métrologie Légale en 1995 pour
publication finale.
Les publications de l’OIML peuvent être obtenues au siège
de l’Organisation:
Bureau International de Métrologie Légale
11, rue Turgot - 75009 Paris - France
Téléphone: 33 (0)1 48 78 12 82 et 42 85 27 11
Fax: 33 (0)1 42 82 17 27
E-mail: biml@oiml.org
Internet: http://www.oiml.org
3
OIML D 26: 1999 (F)
Mesures en verre à délivrer
Pipettes automatiques
1 Objet et domaine d’application
Le présent Document International s’applique aux pipettes
automatiques qui sont généralement utilisées en tant
qu’étalons primaires nationaux de volume. Il fournit des
conseils sur la fabrication et l’installation de ces étalons
ainsi que sur leur étalonnage, leur utilisation et entretien.
Les pipettes automatiques sont utilisées par les labo-
ratoires nationaux, les services de métrologie légale et les
laboratoires de métrologie régionaux pour l’étalonnage
des étalons volumétriques d’ordre inférieur et pour la
vérification des instruments volumétriques, y compris la
verrerie jaugée (fioles, etc.), domaine couvert par diverses
Recommandations Internationales OIML et Normes ISO
(voir article 13 pour les références aux Normes et Recom-
mandations Internationales relatives à la verrerie de
laboratoire).
2 Description des pipettes automatiques
Les mesures en verre à délivrer d’une capacité nominale
ne dépassant pas 250 mL doivent être généralement
conformes au schéma donné en Figure 1; celles d’une
capacité supérieure à 250 mL doivent être généralement
conformes au schéma donné en Figure 2.
Note: Des dispositions différentes de celles montrées en
Figures 1 et 2 peuvent être utilisées, par exemple,
des assemblages en verre rodé et des robinets de
fermeture en nylon ou en Teflon®.
Les mesures doivent avoir une forme cylindrique avec des
extrémités hémisphériques se terminant à chaque extré-
mité par des tubes formant un plan de référence à la
partie supérieure et se rattachant à un robinet de ferme-
ture avec pointe d’écoulement et tube de remplissage à la
partie inférieure. Alternativement, les mesures d’une
capacité nominale supérieure à 250 mL peuvent avoir un
bulbe ellipsoïdal comme montré dans la Figure 2.
Une chambre de débordement doit être fixée au tube
supérieur d’une manière qui empêche toute fuite d’eau
hors de la chambre. La sortie de la chambre est placée de
telle manière qu’elle soit en dessous du niveau du
déversoir de référence, avec un trou d’entrée d’air rodé
intérieurement près de la partie supérieure de la chambre
et diamétralement opposé à la sortie.
4
Le déversoir de référence et le tube d’écoulement doivent
aller en se rétrécissant graduellement vers leurs extrémi-
tés de telle manière qu’il n’y ait pas de resserrement
soudain à l’orifice. L’extrémité doit être rodée perpendicu-
lairement à l’axe et légèrement biseautée à l’extérieur. Le
robinet de fermeture doit être du type à double écoule-
ment oblique généralement conforme à ISO 383 et muni
d’un dispositif de fermeture inoxydable ou de deux
robinets de fermeture permettant un remplissage et une
vidange appropriés. Lorsque le robinet est complètement
ouvert en position d’écoulement, la mesure doit se vider
de son eau avec un débit régulier et il ne doit pas y avoir
d’air retenu à la pointe d’écoulement.
Le taux de fuite du robinet de fermeture, lorsqu’il est
essayé sous une hauteur d’eau de 50 cm, le robinet étant
exempt de toute graisse (voir aussi article 11), ne doit pas
dépasser 0,006 mL par minute.
3 Temps d’écoulement
Le temps d’écoulement doit être considéré comme étant la
période entre le moment où l’écoulement d’eau commence
(le robinet étant en position pleinement ouverte) jusqu’à ce
que la surface de l’eau en mouvement descendant semble
s’arrêter à l’extrémité de la pointe d’écoulement.
Le temps d’écoulement doit être entre les limites supé-
rieure et inférieure spécifiées dans le Tableau 1.
4 Inscriptions
Les inscriptions suivantes doivent être marquées de façon
indélébile et lisible sur la mesure:
(a) la capacité nominale;
(b) EX 20 °C;
(c) un numéro d’identification (marqué également sur la
poignée du robinet).
La mesure peut de plus porter le nom du fabricant ou du
fournisseur et le temps d’écoulement.
5 Erreurs maximales tolérées
Les erreurs maximales tolérées (emt) sur le volume d’eau
délivré par la mesure à 20 °C après avoir respecté le temps
d’égouttage ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées au
Tableau 1.
 OIML D 26: 1999 (F)

Tableau 1 remplissage par gravité; des dispositifs doivent permettre

Temps d’écoulement et erreurs maximales tolérées de mesurer la température de l’eau grâce à un thermo-
mètre incorporé dans la ligne d’alimentation de la mesure.
Capacité Temps d’écoulement emt
nominale Minimum Maximum ± 8 Capacités nominales
5 mL 10 s 20 s 0,06 mL
10 mL 15 s 30 s 0,08 mL Les capacités nominales préférées sont celles spécifiées
20 mL 15 s 30 s 0,12 mL dans le Tableau 1.
25 mL 20 s 40 s 0,12 mL
50 mL 30 s 60 s 0,15 mL
100 mL 30 s 60 s 0,20 mL 9 Étalonnage
200 mL 30 s 60 s 0,4 mL
250 mL 50 s 80 s 0,4 mL 9.1 Préparation
500 mL 60 s 100 s 0,5 mL
1L 60 s 100 s 1 mL Il convient que la mesure soit nettoyée avec un détergent
2L 80 s 140 s 1 mL efficace et rincée complètement pour assurer que ses
2,5 L 80 s 140 s 1,2 mL surfaces intérieures sont exemptes de saleté et de graisse.
5L 100 s 150 s 2,5 mL Ceci est important pour assurer un égouttage régulier.
10 L 120 s 180 s 5 mL
Il convient que la mesure et l’eau à utiliser aient pu se
Notes du Tableau 1: stabiliser thermiquement dans le même environnement
pendant environ dix heures avant que l’étalonnage ne
1) Il s’agit là de dimensions préférées. Le choix d’autres capacités
commence.
peut être fait en conformité aux exigences légales nationales.
2) Les erreurs maximales tolérées pour les pipettes automatiques Il convient ensuite que la mesure soit remplie à partir de
sont supérieures à celles pour les fioles comme décrit dans la source stabilisée jusqu’à ce que l’eau déborde du
OIML R 43. Cela est dû au fait que, bien que les pipettes auto- déversoir, puis vidée pour humidifier toutes les surfaces
matiques permettent des mesures hautement répétables, il est internes. Suite à l’égouttage, il convient que les surfaces
difficile de les ajuster; elles doivent donc être étalonnées et des internes de la mesure soient exemptes de traces d’eau.
corrections doivent être faites. Les fioles (OIML R 43) peuvent
avoir des erreurs plus petites parce que la position du trait est Il convient que le temps d’écoulement soit entre les li-
facile à ajuster. Les fioles sont cependant d’une utilisation moins mites inférieure et supérieure spécifiées dans le Tableau 1;
constante en raison des variations d’estimation par l’opérateur
de la position du ménisque par rapport au trait.
il peut être établi à ce moment. Ce temps d’écoulement
doit être enregistré et utilisé dans toutes les opérations
ultérieures.

9.2 Procédure (ISO 4787, Annexe B)

6 Température de référence
La température à laquelle la mesure est destinée à délivrer
un volume équivalent à sa capacité nominale est 20 °C.
7 Fabrication et installation
Les mesures doivent être fabriquées dans un verre clair de
bonne qualité et doivent être correctement recuites et
pratiquement libres de défauts visibles. En cours d’utilisa-
tion, les mesures doivent être montées verticalement et
d’une manière sûre permettant le remplissage par le bas
et un accès facile à la poignée du robinet. Une installation
type est donnée en Figure 3.
Un réservoir d’eau distillée ou désionisée/déminéralisée
doit être situé au-dessus des mesures installées et dans la
même salle afin d’assurer la stabilité de température et un
Après la préparation décrite ci-dessus, la pipette est mise
en fonctionnement pour qu’elle délivre un volume d’eau
qui sera pesé en vue de la détermination du volume
délivré. Il convient d’utiliser une convention sur le temps
d’égouttage: par exemple, laisser s’écouler 15 secondes
après que le débit principal ait cessé et recueillir la
gouttelette (si existante) se trouvant au bout de la pointe
d’écoulement en touchant celle-ci légèrement avec la
surface interne du réceptacle.
L’instrument de pesage à utiliser doit être situé raison-
nablement près de la mesure de telle manière que le
pesage de l’eau délivrée puisse être fait aussi vite que
possible après l’écoulement. Ce pesage doit être effectué
dans le même environnement que celui dans lequel se
trouve la mesure. Il convient de prendre la température
de l’eau immédiatement après le pesage. Il convient que
cette température ne diffère pas de plus que 0,2 °C de la

5
OIML D 26: 1999 (F)
température de l’eau dans le réservoir. Il est recommandé
d’effectuer au moins cinq mesurages pour déterminer la
répétabilité de la mesure. Les calculs du volume délivré
sont faits conformément à ISO 4787.
Note: L’instrument de pesage utilisé dans cette procédure
doit être d’une portée appropriée et doit avoir une
exactitude au moins égale à celle d’un instrument
de pesage à fonctionnement non automatique de
Classe II (voir OIML R 76-1).
9.3 Corrections (ISO 4787)
Il convient de faire des corrections au mesurage en ce qui
concerne:
• la masse volumique de l’eau (fonction de la tempé-
rature);
• la dilatation de la mesure (si elle n’est pas étalonnée à
20 °C);
• la différence de poussée de l’air entre l’eau et les masses
étalons utilisées dans la comparaison ou celles utilisées
pour étalonner l’instrument de pesage.
9.4 Incertitudes
Il doit être possible d’étalonner les mesures avec une
incertitude élargie (calculée avec k = 2) d’un tiers de l’emt
appropriée du Tableau 1. Au-dessus d’une capacité d’un
litre, cela donne une incertitude de 0,01 % et il convient
qu’au maximum la moitié de ce chiffre résulte des compo-
santes aléatoires de l’incertitude.
9.5 Fréquence
Il convient que les mesures d’un litre et plus soient
réétalonnées à des intervalles de 1 à 5 ans en fonction de
leur stabilité.
Il convient que les mesures en dessous d’un litre soient
réétalonnées à des intervalles de 2 à 10 ans.
10 Méthode d’utilisation
Les pipettes automatiques sont utilisées en tant que
mesures EX (à délivrer) pour délivrer du liquide dans des
mesures IN (à contenir) telles que les étalons secondaires
ou de travail (fioles jaugées) qui sont à leur tour utilisés
pour vérifier les équipements de mesurage de liquides.
La méthode d’utilisation est similaire à la procédure
d’étalonnage et la pipette doit toujours fonctionner au
moins une fois avant utilisation pour la préparer et pour
éliminer l’erreur systématique au premier essai causée
par la rétention de liquide dans le tube d’écoulement.
6
11 Entretien
Les pipettes automatiques ne demandent que très peu
d’entretien. Il convient qu’elles soient nettoyées de temps
en temps et spécialement avant utilisation. Il peut être
avantageux de les conserver remplies d’eau distillée ou
désionisée même lorsqu’on ne les utilise pas et de les
maintenir dans l’obscurité pour réduire la croissance
d’algues. Il convient que le robinet de fermeture soit
légèrement graissé (lorsque la pipette n’est pas en cours
d’utilisation) et manoeuvré de temps en temps pour
empêcher grippage ou collage.
12 Aspects administratifs
Il convient que les pipettes automatiques, en tant qu’éta-
lons primaires de volume, soient certifiées par l’autorité
métrologique nationale (ou un organisme approuvé/
accrédité par cette autorité) ayant les compétences re-
quises. Il convient que le certificat délivré par l’autorité
d’approbation spécifie:
• le volume nominal;
• le numéro de série;
• la période de validité;
• la méthode d’essai, y compris le temps d’écoulement, le
temps d’égouttage, le nombre de mesurages et le coef-
ficient de dilatation.
Il convient que la déclaration des résultats comprenne:
• la moyenne arithmétique du volume délivré à la tempé-
rature de référence (normalement 20 °C);
• l’étendue des résultats des mesurages effectués;
• l’incertitude élargie sur le volume moyen, calculée avec
k = 2.
13 Références
ISO 383 Verrerie de laboratoire - Assemblages coni-
ques rodés interchangeables.
ISO 384 Verrerie de laboratoire - Principes de con-
ception et de construction de la verrerie
volumétrique.
ISO 1042 Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à
un trait.
ISO 4787 Verrerie de laboratoire - Verrerie volumé-
trique - Méthodes d’utilisation et de
vérification de la capacité.
ISO 4788 Verrerie de laboratoire - Eprouvettes gra-
duées cylindriques.
OIML R 4 Fioles jaugées à un trait de verre.
OIML R 40 Pipettes graduées étalons pour agents de
vérification.
OIML R 43 Fioles étalons graduées en verre pour
agents de vérification.
OIML R 76-1 Instruments de pesage à fonctionnement
non automatique
 OIML D 26: 1999 (F)

Trou d’entrée d’air,

rodé de 1 mm – 2 mm

Paroi d’au moins

1 mm d’épaisseur
70 mm

Diamètre extérieur Diamètre extérieur 30 mm

6 mm – 7 mm

Bouchon en caoutchouc Diamètre uniforme

sur au moins 25 mm

(Échelle non respectée)

Fabricant

N° 2734

50 mL

EX 20 °C
Ressort de retenue Paroi d’au moins
1 mm d’épaisseur
Rondelle Belleville
Cône à 10 %
2734

Diamètre extérieur 6 mm – 7 mm
Diamètre intérieur 2 mm – 3 mm

Diamètre extérieur 7 mm – 8 mm
Diamètre intérieur 2 mm – 3 mm
Au moins 30 mm

30 mm – 40 mm

Figure 1 Mesure en verre à délivrer, volume nominal ne dépassant pas 250 mL

7
OIML D 26: 1999 (F)

Trou d’entrée d’air,

rodé de 2 mm – 3 mm

Paroi d’au moins

2 mm d’épaisseur

190 mm

Diamètre extérieur 90 mm
Diamètre extérieur
13 mm ± 1 mm

Diamètre uniforme
Bouchon en caoutchouc sur au moins 60 mm

Fabricant
Paroi d’au moins
N° 3721
2 mm d’épaisseur
(Échelle non respectée)
2,5 litres

EX 20 °C

Ressort de retenue

Rondelle Belleville
Diamètre uniforme
sur au moins
60 mm Cône à 10 %
3721

Diamètre ext. de 7 mm mini.

Diamètre int. de 3 mm mini.
50 mm – 60 mm
Diamètre ext. de 7 mm minimum
Diamètre int. de 3 mm minimum
Au moins 40 mm

70 mm – 90 mm

Figure 2 Mesure en verre à délivrer, volume nominal supérieur à 250 mL

8
 OIML D 26: 1999 (F)

Déversoir de vidange

Pinces à cornue

Robinet à poignée

Figure 3 Mesure en verre à délivrer

9
Imprimé en France GRANDE IMPRIMERIE DE TROYES
130, rue Général-de-Gaulle, 10000 Troyes