MODE OPERATOIRE MANIPULATION N0 4 POUR LA SEMANE DU 15 AU

22 AVRIL 2022

• Préparation de la solution de benzaldéhyde

Dans un ballon de 150 mL, mettre une solution froide de 5,0 g de pastilles de soude
(0,125mol) dans 50 mL d’eau. Agiter jusqu'à dissolution totale de la soude (un léger
chauffage peut s’imposer). Ajouter 40 mL d’éthanol dans la solution refroidie et tout en
agitant le contenu de l’erlenmeyer, ajouter un mélange de 5,3 g (5,1 mL) de benzaldéhyde pur
(0,05mol), redistillé et 1,5g (1,9mL) d’acétone (0,02586mol) (solution s1).
Q.Pourquoi utilise-t-on le benzaldehyde redistillé ?
• Préparation de la CCM -‐
Pendant la dissolution de la soude, préparer les capillaires, la plaque CCM de silice
et la cuve à chromatographie contenant 10 mL d’éluant ( hexane / Acétate d’éthyle (
30% ) .
– Tracer 4 repères sur la ligne de dépôt.
‐ Déposer un peu de solution S1 à l’aide d’un capillaire ( Référence ; t = 0 s ) .
‐ Agiter fréquemment et maintenir la température à 20-25 OC pendant 30 minutes, par
immersion dans un bain d’eau froide
‐ Faire un prélèvement du milieu réactionnel au bout d’une minute environ dès que le
milieu réactionnel se colore ou se trouble .
‐ Réaliser un prélèvement au bout de 5 min, 15 min., 25 min.
‐ Sécher les dépôts au sèche-‐cheveux et réaliser l’élution. (Révéler sous UV 254 nm.
)
. Filtrer la dibenzalcetone précipitée à la trompe à eau et laver à l’eau distillée froide
Sécher le solide à la température ambiante sur du papier filtre.
Peser le solide (Dibenzalcetone PF 105-107oC).
Purification
La dibenzalcetone brute obtenue peut être recristallisée dans l’éthanol. Sécher et peser
le produit recristallisé. Prendre son point de fusion sur un banc de Kofler.