Partie Thorique

Dfinition :

Purification par recristallisation :

La recristallisation est une technique de base pour purifier les solides.

Elle repose sur la diffrence de solubilit entre le compos purifier et ses impurets dans le solvant
choisi.

But du TP :

- Le but de cette manipulation est de purifier lacide actylsalicylique en utilisant la

diffrence de solubilit entre un corps et ses impurets dans un solvant.

- On dissout lacide actylsalicylique impur chaud dans un solvant appropri.

- Lorsque la solution refroidit, laspirine cristallise et les impurets restent en solution.

Remarques :

L'limination des impurets :

- les impurets doivent tre insolubles dans le solvant

Le choix du solvant : La recristallisation dpend majoritairement du choix du solvant.

- ne pas ragir avec le produit purifier

- ne pas dissoudre les impurets chaud et froid

- avoir un point dbullition le plus bas possible

- tre le moins toxique possible

La recristallisation :

- Mise en solution

- Traitement ventuel de la solution chaude

- Refroidissement et cristallisation

- Filtration sous pression rduite

 Partie Pratique :

Manipulation :

Matriels et Ractifs : On aura besoin de

Bcher, Erlenmeyers, papier filtre, Dispositif de filtration sous vide, pipettes, Montage reflux.

Acide salicyliques, Eau distille, Anhydride thanoque(Actique), Acide sulfurique concentr

Mthodes et schmas :

Prparation de l'aspirine :

- Mettre en chauffe le bain-marie 60 C - 70 C (thermostat sur 5)

- introduire dans un Erlenmeyer sec de 125 mL

- 6 g dacide salicylique,

- 6 mL anhydride thanoque (ou actique)

- 6 goutes dacide sulfurique concentr

- Adapter le rfrigrant air sur l'Erlenmeyer, et placer le au bain-marie pendant 20 min, tout en agitant
manuellement (5 min sans rfrigrant)
 Refroidissement :

- Enlever le bain-marie (le laisser en fonctionnement) et laisser refroidir le ballon.

- Ajouter lentement 50 ml deau glace,

- Placer ensuite le ballon dans un bain eau glace pendant une dizaine de minutes aprs lavoir lest.

- Pendant ce temps, dcouper un filtre la dimension du Bchner.

 Filtration sur Bchner :

- Filtrer sur Bchner, bien rincer le ballon avec de leau distille glace, puis rincer doucement.

- Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et craser les grumeaux avec un agitateur en verre.

- Le solide obtenu est de lacide actylsalicylique impur.

Purification de l'aspirine par recristallisation :

- Mettre laspirine brute obtenue prcdemment dans un bcher de 100 ml.

- Ajouter 30 ml deau puis chauffer dans un bain-marie 80 C jusqu dissolution des cristaux.

- Laisser refroidir environ 15 minutes sans agiter, puis refroidir dans un bain de glace

- Laspirine pure cristallise lentement.

Rponses aux questions :

1 - Les groupements fonctionnels mises en jeu dans cette tude sont :

L'Anhydride thanoque : est un anhydride dacide, caractris par le groupe fonctionnel

L'Acide salicyliques :

* la fonction acide carboxylique, caractrise par le groupe carboxyle -COOH

* la fonction phnol, caractrise par le groupe hydroxyle -OH li au groupe phnyle C6H5 -

L'Acide actylsalicylique :

* la fonction acide carboxylique

*la fonction ester, caractrise par le groupe

L'Acide thanoque : est un acide carboxylique

2- L'quation de la synthse de l'aspirine :

3- on rince l'eau glace parce que : Si on lave avec de l'eau T ambiante, on risque d'annuler la
recristallisation

4- Dans cette raction, on utilise l'acide thanoque(actique) parce que :

5 - Calcule des quantits de ractifs :

L'Anhydride thanoque : n1 = m1/M1 => n1 = 6/102,09 = 5,8 10 -2 Mol

L'Acide alicyclique : n2 = m2/M2 => n2 = 6/138,121 = 4,3 10 -2 Mol

Daprs le bilan de quantit de matire de la raction, lacide salicylique est le ractif limitant de la
raction

- Rendement de cette synthse :

Si le rendement de la raction tait de 100%, il se formerait 4,3.10-2 mol daspirine, ce qui

correspondrait une masse de :

m(asp) = n(asp) . M(asp)

m = 4,3.10-2 . 180,157 = 7,746 g.

h= 6/7,746 = 0,774 = 77 %

6- l'intrt de raliser une recristallisation est de purifier les molcules, Ainsi la molcule pure cristallise
dans le solvant et Les impurets restent solubles, Il ne nous reste plus qu' filtrer pour rcuprer la
molcule purifie.