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80 mL Toluene (ACS)
40 mL Benzaldehyde (~99%)
30 mL Nitroethane (>99%)
10 mL n-Butylamine (p.a.)
Procdure
Les produits sont tous mlangs dans le tolune dans un ballon de 250ml,
des pierres d'bullition (boiling stones) sont ajoute et le Dean&Stark est
mont (pige de 10ml) ainsi qu'un condenseur. L'objectif est de porter la
solution bullition pour que que tout coule nettement depuis la surface du
condenseur.
Aprs 1h, 2.7ml d'eau se trouvaient dans le pige. Aprs 6h c'est environ
7.0ml qui s'y trouvent soit environ 100% de l'eau en thorie (cela s'est peut
etre pass 30min plus tt, le chimiste faisait une petite sieste). La solution
est vide dans un bcher de 250ml et est refroidi temprature ambiante.
Quelques cristaux de phenyl-nitroporpne apparaissent. La solution est
ensuite refroidie doucement -10C au freezer. De beaux cristaux
apparaissent et il ne semble pas ncessaire de purifier (35g de cristal
rcupr avec un filtre). Il peut sembler ncessaire d'utiliser une filtre
buchner pour aider la filtration la sortie du freezer. Agissez rapidement,
quand la temprature augmentera certains cristaux se dissolveront
nouveau et pourront etre perdus travers le filtre. Le filtrat est concentr
sous pression faible et refroidit comme ci-dessus. Les cristaux sales tombent
et sont recristalliss avec 50ml de MeOH ou d'alcool isopropylique (6g
rcuprs) Au total 41g de P2NP sont rcupr (64%).
Aprs la filtration par systme buchner vous obtiendrez peut etre une pate
jaune gorge de solvant. Un bon moyen de nettoyer celui-ci est de
commencer par le faire scher puis des les dissoudre nouveau dans un
faible volume d'alcool isopropylique chauff. Et maintenir le tout haute
temprature au bain marie. Quand tous les cristaux sont dissouts mettre une
coupelle ou un film d'aluminium sur l'orifice du rcipient peut s'aprer utile
pour viter trop d'vaporation. Remettez le rcipient au freezer et attendez
l'apparition des cristaux. Et repetez l'tape du filtre buchner en nettoyant
avec de l'eau pure. Faites secher et vous rcuperez des cristaux jaune pale
2eme Etape: L''amphtamine!
5g P2NP
50ml alcool isopropylique(Isopropanol), IPA
7,5-8,5g papier aluminium (Le plus pais sera le mieux)
50ml 98% Acide actique (ou bien 70%)
50g NaOH (soude caustique)
1ml H2SO4 (acide sulfurique)
eau pure
Hg(NO3) (ou bien Hg mtallique + acide nitrique concentr: voir partie 3)
papier pH et verrerie
La couche rouge nous intresse, son pH devrait etre entre 10 et 12. Pour
sparer les deux couches utilisez une ampoule dcanter ou bien une simple
seringue.
-ajoutez doucement de l'alcool pur (pas dnatur si possible: c'est bof pour la
sant et ca a une sale odeur) versez goutte goutte avec une burette un
seringue ou une pipette jusqu' ce que vous voyez le speed se dissoudre au
fond du rcipient. N'en ajoutez pas trop, vous rduiriez le rendement du
procd et aurez des pertes.
-ce qui ne se dissout pas est une impuret et sera retir avec un filtre caf
(2 filtres caf superposs dans un entonnoir ).
-une fois refroidi vous verrez des cristaux apparaitre au fond du rcipient,
mettez ce rcipient au frigo puis au congelo pour amliorer la formation de
cristaux, le plus froid sera le mieux, mais plus le refroidissement sera lent et
plus les cristaux seront gros. Lorsqu'un cristal ne grossit plus vous pouvez le
retirer du rcipient dlicatement et laisser les autres grossir.
-une fois la temprature minimale atteinte et un pon temps attendu, filtrer les
cristaux avec un filtre caf propre. Nettoyez les cristaux au fond du filtre
avec quelques gouttes d'alcool et faites secher. Voila: vous avez du speed
ultrapur et de gros cristaux!