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Produits prvoir

80 mL Toluene (ACS)
40 mL Benzaldehyde (~99%)
30 mL Nitroethane (>99%)
10 mL n-Butylamine (p.a.)

Procdure

Les produits sont tous mlangs dans le tolune dans un ballon de 250ml,
des pierres d'bullition (boiling stones) sont ajoute et le Dean&Stark est
mont (pige de 10ml) ainsi qu'un condenseur. L'objectif est de porter la
solution bullition pour que que tout coule nettement depuis la surface du
condenseur.

Aprs 1h, 2.7ml d'eau se trouvaient dans le pige. Aprs 6h c'est environ
7.0ml qui s'y trouvent soit environ 100% de l'eau en thorie (cela s'est peut
etre pass 30min plus tt, le chimiste faisait une petite sieste). La solution
est vide dans un bcher de 250ml et est refroidi temprature ambiante.
Quelques cristaux de phenyl-nitroporpne apparaissent. La solution est
ensuite refroidie doucement -10C au freezer. De beaux cristaux
apparaissent et il ne semble pas ncessaire de purifier (35g de cristal
rcupr avec un filtre). Il peut sembler ncessaire d'utiliser une filtre
buchner pour aider la filtration la sortie du freezer. Agissez rapidement,
quand la temprature augmentera certains cristaux se dissolveront
nouveau et pourront etre perdus travers le filtre. Le filtrat est concentr
sous pression faible et refroidit comme ci-dessus. Les cristaux sales tombent
et sont recristalliss avec 50ml de MeOH ou d'alcool isopropylique (6g
rcuprs) Au total 41g de P2NP sont rcupr (64%).

La suite du document contient les expriementations de l'auteur: Utilisation


du benzne pour remplacer le toluene :rendement 65.5%, le risque engendr
par le benzne n'en vaut pas la chandelle

Aprs la filtration par systme buchner vous obtiendrez peut etre une pate
jaune gorge de solvant. Un bon moyen de nettoyer celui-ci est de
commencer par le faire scher puis des les dissoudre nouveau dans un
faible volume d'alcool isopropylique chauff. Et maintenir le tout haute
temprature au bain marie. Quand tous les cristaux sont dissouts mettre une
coupelle ou un film d'aluminium sur l'orifice du rcipient peut s'aprer utile
pour viter trop d'vaporation. Remettez le rcipient au freezer et attendez
l'apparition des cristaux. Et repetez l'tape du filtre buchner en nettoyant
avec de l'eau pure. Faites secher et vous rcuperez des cristaux jaune pale
2eme Etape: L''amphtamine!

5g P2NP
50ml alcool isopropylique(Isopropanol), IPA
7,5-8,5g papier aluminium (Le plus pais sera le mieux)
50ml 98% Acide actique (ou bien 70%)
50g NaOH (soude caustique)
1ml H2SO4 (acide sulfurique)
eau pure
Hg(NO3) (ou bien Hg mtallique + acide nitrique concentr: voir partie 3)
papier pH et verrerie

1) Dans le premier erlenmeyer (rcipient n1) (250ml) mlangez 50ml d'acide


acetique (GAA) avec 25ml d'eau pure Si vous avez l'acide actique 70%, ne
le diluez pas.

2) Prparez une solution de 5g de P2NP dans 50ml d'alcool isopropylique


chaud (au bain marie) (becher, rcipient n2) Une fois tout le P2NP dissolu
laissez refroidir.

3) Nous allons prparer un amalgame d'aluminium: -dcoupez l'alu en carrs


de 1cmx1cm et versez dans un becher (rcipient n3) 200ml d'eau pure ainsi
puis 50mg de Hg(NO3) ou un autre sel de mercure et mlangez. (Note pour l

prparation du Hg(NO3): faites ragir du mercure mtallique(environ 1g)


avec de l'acide nitrique concentr pur et chaud jusqu' dissolution). Aprs 510min il va se former un dpot gris au fond du rcipient, cela veut dire que
l'amalgamation est en cours. Attendez 10 minutes de plus puis nettoyez
l'aluminium abondemment (3-4 fois avec de l'eau pour virer la solution de
Hg(NO3) et les dpots) Soyez trs attentifs et faites ca propre: le mercure est
extrmement toxique.

4) Vous etes prets lancer la raction: ajouter l'amalgame d'aluminium dans


l'acide actique (rcipient n1) et attendez 3 5 minutes en mlangeant
(vive les agitateurs magntiques^^). La solutions devrait etre grise.

5) Vous pouvez maintenant ajouter la solution de P2NP (vider le rcipient 2


dans le 1 ou remplacez le rcipient 1 par un ballon bi/tri-col). Mlangez un
petit peu. La raction sera un peu temptueuse (stormy), laissez donc
l'erlenmeyer se calmer pendant 30-40 min. Pour avoir le meilleur rendement
il va falloir utiliser un systme de condenseur. Si vous avez opt pour le ballo
bi/tri-col, installez un condenseur ou une colonne de vigreux et une ampoule
de coule pour faire la raction proprement Si vous restez dans un erlen je
vous conseille de placer un entonnoir dans le col et de boucher le trou de
l'entonnoir avec un bobjet comme un thermomtre qui traine (suggestion de
l'auteur)

6) Quand la raction se sera calme, placez le ballon/erlen sur une plaque


chauffante ou un bain marie pour faire refluxer pendant environ une heure.
Puis faites refroidir.

7) Lorsque le rcipient et la solution sont froid nous allons ajouter une


solution de soude -Prparation de la soude: dans un bcher (nouveau
rcipient ou un dja utilis et nettoy) versez 50ml d'eau pure puis petit
petit 50g de NaOH, la raction est trs exothermique donc utilisez un bain
d'eau froide avec glacons. Quand les deux solutions sont temprature
ambiante (NaOH et solution refluxe) commencez verser trs (trs)
lentement la soude dans le rcipient de la solution refluxe (erlen ou ballon).
Mlangez aprs l'addition et attendez que tout refroidisse.

8) 2 couches bien distinctes vont se sparer, une rouge/jaune et une blanche.

La couche rouge nous intresse, son pH devrait etre entre 10 et 12. Pour
sparer les deux couches utilisez une ampoule dcanter ou bien une simple
seringue.

9) On extrait ensuite l'amphetamine freebase l'aide de dichloromthane


Ajouter 20ml de dichloromethane la couche infrieure seule, agiter
fermement et bien mlanger puis laisser reposer. On va rcuperer la couche
infrieure cette fois-ci. Utilisez au choix une ampoule dcanter (on fera le
mlange DCM+couche infrieure dans l'ampoule fermement et on la laissera
reposer sur son support puis on rcuprera la couche infrieure. ou bien
utilisez une simple seringue. Vous pouvez rajouter la couche infrieure
notre rcipient contenant la 1ere couche retire. Rpeter encore une fois
l'opration avec la couche impure pour rcuperer un maximum de notre
amphtamine freebase! Le pH devrait etre de 11 environ. Bravo, vous avez
de l'amphtamine freebase, elle peut etre consomme comme telle aprs un
petit nettoyage mais on va prferer obtenir du sulfate d'amphtamine.

10) pour faire la conversion on va utiliser l'acide sulfurique et de l'alcool


isopropylique. On prpare donc une solution de 1ml d'acide sulfurique + 5ml
d'IPA dans une seringue propre. Faites ensuite tomber goutte aprs goutte le
contenu de la seringue dans votre solution et mlangez beaucoup. Le sulfate
va apparaite comme un prcipit et le pH descendre 7 Filtrez la soupe
obtenue et laissez secher au chaud.
3eme tape: Purification (facultative)

Le rsultat final est un compos un peu crado de couleur rose, si vous


dsirez obtenir un produit plus pur (parceque vous n''etes pas un(e)
connard(e) qui veut intoxiquer ses clients un peu plus pour ajouter de la
masse ou parceque vous etes perfectionnistes) vous pouvez proceder une
recrystallisation. Attention! avec cette opration du produit de moyenne
qualit pourra etre perdu si vous faite des erreurs, certaines pourront etre
rattrapes mais pas toutes.

-mettez le speed au fond d'un rcipient transparent et remplissez le fond


d'acetone (le produit devra etre immerg +1ou2cm mlangez fermement le
rcipient pour dissoudre une pertie des impurets

-ensuite chauffez l'acetone jusqu' ce qu'il bouille et coupez la source de


chaleur. Faites attention de ne pas chauffer le produit la flamme, les
vapeurs peuvent etre inflammables (j'ai dja eu une sale surprise quand
j'tais petit en distillant de l'alcool verre clat et flamme
impressionnante).

-ajoutez doucement de l'alcool pur (pas dnatur si possible: c'est bof pour la
sant et ca a une sale odeur) versez goutte goutte avec une burette un
seringue ou une pipette jusqu' ce que vous voyez le speed se dissoudre au
fond du rcipient. N'en ajoutez pas trop, vous rduiriez le rendement du
procd et aurez des pertes.

-ce qui ne se dissout pas est une impuret et sera retir avec un filtre caf
(2 filtres caf superposs dans un entonnoir ).

-couvrez le rcipient avec du papier alu ou un bouchon pour laisser passer un


tout petit peu d'air

-une fois refroidi vous verrez des cristaux apparaitre au fond du rcipient,
mettez ce rcipient au frigo puis au congelo pour amliorer la formation de
cristaux, le plus froid sera le mieux, mais plus le refroidissement sera lent et
plus les cristaux seront gros. Lorsqu'un cristal ne grossit plus vous pouvez le
retirer du rcipient dlicatement et laisser les autres grossir.

-une fois la temprature minimale atteinte et un pon temps attendu, filtrer les
cristaux avec un filtre caf propre. Nettoyez les cristaux au fond du filtre
avec quelques gouttes d'alcool et faites secher. Voila: vous avez du speed
ultrapur et de gros cristaux!