Chapitre n°… : Synthèse d’espèces chimiques en laboratoire TP n°…..

LA FABRICATION DU SAVON

Le port de lentilles correctrices est strictement interdit lors de cette séance de TP.
Le port de gants et de lunettes de protection est obligatoire

Lors de cette séance de TP, on se propose de fabriquer du savon dans le plus strict respect des consignes de sécurité.

I/ Protocole expérimental

 Préparation du mélange réactionnel :

Répondez aux questions n°1 et n°2 avant de commencer cette préparation.

Dans un ballon de 250 mL, introduire lentement (avec précaution) :

-Un volume de 11mL d’huile mesuré avec une éprouvette graduée. (L’huile se trouvant sur une paillasse au fond de la salle)

-Un volume de 20 mL de solution de soude mesuré avec une éprouvette graduée. (A faire par le professeur)
Remarque : Observez alors votre mélange

-Un volume de 15 mL d’éthanol prélevé avec l’éprouvette qui a contenue l’huile. (L’éthanol se trouve au fond de la salle)
Remarque : Agiter, observez alors votre mélange et répondez à la question n°3

-Introduire une dizaine de pierres ponce et agiter avec précaution pour homogénéiser le mélange. (Au fond de la salle)
Remarque : Les pierres ponces permettent de réguler la température lors de l’ébullition

-Placer le ballon dans le chauffe-ballon

-Adapter alors le réfrigérant à eau au ballon (Attention ne serrez pas trop fort)

-Mettre en marche le réfrigérant. Pour cela vous ferez rentrer l’eau par le bas de celui-ci. Le débit d’eau doit être faible.

-Chauffer à reflux pendant 20 minutes en maintenant une ébullition douce à l’aide du thermostat.
Remarques :
Le thermostat sera réglé au maximum jusqu’à l’apparition de l’ébullition puis baisser.
Lors de l’apparition de l’ébullition, observer le bas du réfrigérant à eau puis répondre à la question n°4, n°5 et n°6

-Au bout de 20 min, éteindre le chauffe-ballon et le débrancher.

-Retirer alors le réfrigérant à eau. Attention : ne vous brûlez pas.

 Opération de relargage :
-Verser dans un bécher, 100 mL d’une solution saturée en chlorure de sodium (eau salée).
Remarque : L’eau salée se trouve également sur une paillasse au fond de la salle.

-Verser avec précaution et à l’aide d’une pince, le mélange chaud dans le bécher d’eau salée froide.
Remarques :
Le port de lunette de protection est obligatoire
Essayer de garder à l’intérieur du ballon les pierres ponce que vous verserez dans un verre à pied (paillasse professeur)
Répondre alors à la question n°7

 Opération de filtration : (Port de gants et de lunettes de protection obligatoire)

-Verser le maximum de solution liquide dans le bac de récupération en évitant de verser le savon.
-Vous disposez de trois filtrations sous vide installées au fond de la salle.
-Pour la filtration, placer un morceau de papier filtre dans votre büchner.
-Adapter ce dernier à la fiole à vide.
-Mettre en marche la trompe à eau en ouvrant le robinet.
-Verser alors le contenu restant du bécher dans le büchner
-A la fin de la filtration, à l’aide de la spatule, jeter votre savon à la poubelle.
Attention : Ce savon ne doit pas être utilisé pour se laver les mains car il contient encore beaucoup trop de soude et il est donc
très caustique.

En fin de séance, vider vos solutions dans les bacs de récupération, nettoyer et essuyer
votre verrerie et votre paillasse avec des gants. N’oubliez pas de vous laver les mains.
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II/ Exploitation

1/ Légender les schémas ci-dessous.

Filtration sous vide

Chauffage à reflux

2/ Par l’observation des pictogrammes ci-dessous, quelles précautions faut-il prendre pour manipuler de l’éthanol et la soude ?

ETHANOL SOUDE

3/ On ajoute de l’éthanol au mélange réactionnel «huile + soude ». Pouvez-vous expliquer son rôle ?
Données :
Composé Huile Soude Savon
solubilité
Dans l’eau Insoluble Soluble soluble
Dans l’éthanol Soluble Soluble
Dans l’eau salée insoluble soluble Peu soluble

4/ Sachant que l’huile a une densité par rapport à l’eau de 0,9, montrez qu’il faut mesurer 11,1 mL d’huile pour faire réagir
10 g d’huile.
Donnée : μeau = 1g.cm-3

5/ L’éthanol est assez volatil, pour éviter son évaporation on utilise le réfrigérant à eau. Expliquez le principe.
6/ Pourquoi faut-il chauffer le milieu réactionnel ?
7/ A partir de vos observations et du tableau ci-dessous, justifier le choix de l’eau salée pour l’opération de relargage.
8/ Lors de la fabrication du savon, l’huile réagit avec la soude pour former du savon et du glycérol.
Ecrire le bilan de cette transformation chimique en précisant les réactifs et les produits.

Domaine de compétences « Réaliser « (Rea) Acquis En cours Non acquis

d’acquisition
-Respecter les consignes de sécurité
Domaine de compétences « Analyser » (Ana)

-Interpréter analyser et interpréter des informations

Domaine de compétences « S’approprier » (App)
-Comprendre le principe d’un chauffage à reflux
-Comprendre le rôle d’une filtration sous vide
-Connaître les différentes étapes de la synthèse d’un espèce
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Informations :
Quantité à prévoir : (18 binômes)
De soude : 400 mL
Huile d’olive : 250 mL
Ethanol : 300 mL
Solution saturée de sel : 2 L

CORRECTION

1/ voir schéma ci-contre

eau

Réfrigérant à eau

Filtre Büchner
eau
Büchner

Mélange
réactionnel
Fiole à vide

Pierre ponce
Chauffe ballon

2/ D’après le pictogramme, l’éthanol est inflammable. Il faut donc le manipuler loin d’une flamme.
D’après le pictogramme, la soude est corrosive (elle attaque les métaux) et caustique (elle attaque les matières organiques). Il
faut donc porter des gants et des lunettes de protection.

3/Calculons le volume d’huile.

μ= d’où V =
Calculons μ

d= d’où μ = d μ0

A.N : μ = 0,90 1 = 0,90 g.cm-3

A.N : V = = 11,1 cm3 = 11,1 mL

4/ L’huile et la soude étant non miscibles. L’éthanol favorise le contact entre ces deux réactifs.

5/ Il permet de condenser les vapeurs d’éthanol. L’éthanol retombe alors dans le ballon.
Remarque : Le chauffage à reflux évite les pertes de réactifs et de produits en condensant les vapeurs qui retombent dans le
ballon.

6/ Pour accélérer la transformation chimique.

7/ Elle diminue la solubilité du savon qui précipite.

8/ Réaction chimique classique.

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PROFESSEUR DATE DU TP DATE DE DEPOT PREPARATEUR

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JOUR DU TP SALLE HORAIRE

TP : LA FABRICATION DU SAVON
BAC ELEVE (…..binômes)
Montage pour un chauffage à reflux : 1
-Chauffe ballon
-Ballon à fond rond de 250 mL
-Réfrigérant à boules
-Tige + pince + noix de serrage) + büchner + papier filtre
Becher de 150mL 1
Eprouvettes graduées de 50 mL 1
spatule 1
Pince en bois 1
Verre à pied 1
Lunettes de protection + gants 1
Montage à réaliser sur paillasse élève
Gants thermiques 1
BAC PROF
Soude 5 mol.L-1 (20 mL par binôme)
Huile d’olive (11 mL par binôme) (ici 200 mL) 1
Ethanol 90°C (15 mL par binôme) (ici 300mL) 1
Solution saturée de chlorure de sodium flacon de 1 L (100 mL par 1
binôme) + sel en poudre
Grains de pierre ponce (10 par binôme)
Spatules 1
Eprouvettes graduées de 50 mL 1
Montages filtration sur Büchner (fiole à vide) à disposer au fond de la 3
salle
Tube à essai + bouchon + phénolphtaléïne 1
Gants + lunettes de protection
béchers de 50 mL 6
Bac de récupération pour le glycérol + 1 entonnoir 3