Controle Et Commande de Latelier Phosphorique Et Phenomenes Mises en Jeu

Remerciement
1
Liste des figures
- Figure 1 : Diagramme bloc de l’ensemble industriel de Jorf Lasfar…………………...10
- Figure 2 : Mécanisme du blocage de la réaction de P2O5 inattaqué……………………25
- Figure 3 : Schéma de la syncristallisation de P2O5…………………………………….25
- Figure 4 : …………………………………….
- Figure 5 : Cristallisation du sulfate de calcium en fonction de la température et de la
concentration en P2O5……………………………………………………….38
- Figure 6 : Différentes qualités de cristallisation………………………………………..43
- Figure 7 : Evolution du rendement de la filtration en fonction de l’épaisseur…………47
- Figure 8 : Evolution du rendement de la filtration en fonction du vide………………..48
- Figure 9 : Synthèse de polydiméthylsiloxane………………………………………….53
- Figure 10 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse…….61
- Figure 11 : Installation proposée……………………………………………………….62
- Figure 12 : Evolution de l’aspect de la suspension dans une éprouvette en fonction du
temps………………………………………………………………………64
- Figure 13 : Allure de la courbe de sédimentation……………………………………...64
- Figure 14 : Représentation schématique d’un décanteur à flux vertical……………….66
- Figure 15 : Eprouvette d’essai de la décantation……………………………………….67
- Figure 16 : Evolution de la décantation en fonction du temps…………………………70
- Figure 17 : Calcul de la hauteur du décanteur………………………………………….73
2
Liste des tableaux
- Tableau 1 : La composition chimique du phosphate brut……………………………...15
- Tableau 2 : Paramètres influençant l’attaque…………………………………………..41
- Tableau 3 : Essai sur l’épaisseur du gâteau…………………………………………….46
- Tableau 4 : Essai sur le vide……………………………………………………………47
- Tableau 5 : Variation du rendement en fonction du vide………………………………48
- Tableau 6 : Températures des différents secteurs de la filtration………………………48
- Tableau 7 : Essais de l’agent antimousse………………………………………………54
- Tableau 8 : Résultats obtenus après ajout de l’agent antimousse……………………...55
- Tableau 9 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse……61
- Tableau 10 : Résultats de l’essai de la décantation…………………………………….69
- Tableau 11 : Calcul de la vitesse de décantation……………………………………….70
- Tableau 12 : Calcul de la concentration de l’eau gypseuse à chaque instant…………..71
- Tableau 13 : Tableau récapitulatif pour calcul de la surface…………………………...72
3
SOMMAIRE
Introduction générale………………………………………………………………………...7
Partie I : Fabrication de l’acide phosphorique……………….………………………….8
1. Présentation de l’OCP ……………………………………...……………………...9
1.1. Historique……………………………………………………………...9
1.2. Présentation du complexe de Jorf Lasfar……………………...………9
2. Procédés de la fabrication d’acide phosphorique………………………...………11
2.1. Procédés par voie sèche………………………………………………11
2.2. Procédés par voie humide…………………………………………....12
3. Description de l’atelier phosphorique…………………………………...………..14
3.1. Unité Broyage……………………………………………………….15
3.2. Unité d’Attaque-filtration…………………………………….………16
3.3. Unité Stockage……………………………………………………….19
3.4. Unité Concentration……………………………………………...….21
Partie II : Positionnement du problème………...……..…………………………….......23
1. Les pertes affectant l’attaque filtration…………………………………………..24
1.1 Pertes en inattaqué……………………………………………………24
1.2 Pertes en syncristallisé……………………………………………….25
1.3 Pertes soluble eau…………………………………………………….26
1.4 Pertes par entraînement………………………………………………27
2. But du travail………………………………………..…………………………...27
Partie III : Etude de la filtration...………………………………………………………...29
1. Généralités sur la filtration…...…………………………………..……………...30
2. Equation de base de la filtration…………………………………………………31
3. Description du filtre UCEGO………………………………………………...….32
4. Rendement de la filtration………………………………………………………. 34
Partie IV : Les paramètres de l’attaque et de la filtration…………………………….36
1. Introduction……………………………………………………………………….37
2. Paramètres de l’attaque…..……………………………………………………….37
3. Paramètres de la filtration………………………………………………………...42
4
4. Optimisation de quelques paramètres…………………………………………….44
4.1. L’épaisseur du gâteau………………………………………………...45
4.2. Le vide………………………………………………………………..47
Partie V : Solutions proposées……………………………………………………………50
1. Ajout d’un agent anti-mousse……………………………………………………51
1.1. Partie théorique………………………………………………………51
i.Concepts sur la formation des mousses…………...……………51
j. L’agent anti-mousse « polydiméthylsiloxane »………………..52
1.2. Partie expérimentale …...…………………………………………….54
2. Essais sur l’eau de lavage………………………………………………………...57
2.1. Influence des différentes densités d’eau gypseuse…………………….57
2.2. Partie expérimentale…………………………………………………..60
3. Décanteur……………...…………………………………………………………63
3.1. Partie théorique………………………...………………................63
3.2. Dimensionnement du décanteur……………………………………….65
Conclusion générale………………………………………………………………………...75
Annexes……………………………………………………………………………………….77
5
Introduction générale
La filtration consiste une étape importante du processus de fabrication de l’acide

phosphorique, elle est indice d’une bonne cristallisation du phosphogypse et détermine les
pertes de P2O5 solubles dans le gypse évacué vers la mer.
L’amélioration de la production de l’acide phosphorique en terme de qualité, de
capacité et de rendement occupe un intérêt particulier dans l’atelier de Maroc Phosphore III-IV.
Notre projet de fin d’études s’inscrit dans le cadre d’améliorer le rendement de l’acide
par récupération optimale de P2O5 soluble comme sous le nom pertes en soluble eau. Pour cela,
nous avons déterminé les différents paramètres qui influencent sur la filtration afin de détecter
les effets pour pouvoir recenser les causes et trouver des solutions pour y remédier.
Notre rapport comporte six parties, la première partie est consacrée pour la description
du procédé de fabrication de l’acide phosphorique, la deuxième partie est consacrée pour le
positionnement du problème en précisant les pertes qui affectent l’attaque filtration et les
paramètres qui influencent sur le rendement de la filtration. L’étude de la filtration est faite
dans la troisième partie, ensuite nous avons optimisé les différents paramètres de l’attaque et de
la filtration au niveau de la quatrième partie ainsi nous avons détecté la source du problème
d’où dans la partie qui suit c'est-à-dire la cinquième partie nous avons proposé des solutions
pour l’amélioration du rendement de la production et enfin la dernière partie nous avons
effectué une étude économique des solutions proposées.
6
Partie I :
Fabrication de l’acide
phosphorique
7
1. Présentation de l’OCP Jorf Lasfar
1.1 Historique
L’Office Chérifien des Phosphates OCP fut crée au 7 août 1920 par dahir, le dahir
réservera à l’état tous les droits de recherche et d’exploitation du phosphate, ainsi que la
monopole des ventes de ce minerai sur le marché. L’exploitation effective du minerai ne fut
entreprise qu’en 1921 dans la région de Oued Zem.
L’OCP a commencé une très large industrialisation avec son activité et a crée des usines
pour les dérivés des phosphates (acide phosphorique 29%, 54% ; acide phosphorique purifié,
fertilisant (DAP, MAP, TSP, NPK) etc.…), ce qui constituera le noyau du groupe OCP.
Cependant, en ces dernières années, l’activité a repris grâce au dynamisme que connaît le
groupe actuellement, et au développement de la politique du partenariat avec les pays
importateurs en créant des entreprises mixtes.
Le groupe OCP livre aux cinq continents de la planète ; ses exportations représentent 25
à 30% du commerce international des phosphates et de ses dérivés présents dans cinq zones
géographiques du pays (trois sites d’exportations minières : Khouribga, Youssoufia, Boucraa-
Laayon et deux sites de transformation chimique : Jorf lasfar et Asfi qui constituent un vecteur
de développement régional et national important.
1.2 Complexe industriel Jorf Lasfar

Poussé par le souci de décentralisation d’une part, et de subvention aux besoins du marché
mondial en produits phosphatés d’autre part, le groupe OCP a installé un complexe chimique à
Jorf Lasfar, pour traiter les phosphates en provenance de Khouribga.
Cet ensemble s’étale sur une superficie d’environ 1700 ha et permet de produire
annuellement environ deux millions de tonnes de P2O5 sous formes d’acide phosphorique,
nécessitant la transformation d’environ :
7.7 millions de tonnes des phosphates extraits de Khouribga.
2 millions de tonnes de soufre.
0.5 million de tonnes d’ammoniac.
8
Une partie de cette production est transformée localement en engrais DAP, MAP, NPK et
TSP, soit environ 1.8 millions de tonnes équivalent DAP et en acide phosphorique purifié, soit
0.12 million de tonne de P2O5 par an. L’autre partie est exportée en tant qu’acide phosphorique
marchand.
Le complexe industriel du groupe OCP à Jorf Lasfar comporte :
Les unités de production d’acide phosphorique et d’engrais Maroc Phosphore III et IV
qui ont démarré en 1986 et qui appartiennent totalement à l’OCP ;
L’unité de production d’acide phosphorique purifié Euro Maroc Phosphore
(EMAPHOS), en partenariat avec le groupe Belge Prayon (40%) et le groupe allemand
CF Budenheim (20%), qui a démarré en 1998 ; et
L’unité de production d’acide phosphorique Indo Maroc Phosphore (IMACID), en
partenariat avec le groupe Indien Birla (50%), qui a démarré en 1999.
L’installation du complexe de Jorf Lasfar a permis le développement d’une infrastructure

moderne et diversifiée (ONCF, ONE, ONEP, ODEP, etc.).
Figure 1 : Diagramme bloc de l’ensemble industriel de Jorf Lasfar
Eau brute Traitement d’eau Centrale électrique Energie
Eau de mer IMACID
H3PO4 54%
Soufre Atelier
sulfurique
Atelier
phosphorique EMAPHOS
Phosphate
Atelier des engrais H3PO4 purifié

H3PO4 54%
Ammoniac
Chlorure de potassium DAP TSP MAP NPK
9
2. Procédés de fabrication de l’acide phosphorique
L’acide phosphorique est le principal intermédiaire de la fabrication de tous les engrais
phosphatés, les détergents (tripolyphosphate de sodium), les traitements de surface des métaux
(décapage, phosphatation,…).
En général, les minerais phosphatés ont une concentration faible en P 2O5 (Pentoxyde de
phosphore). Pour être valorisables et utilisables pour la production d’acide, ces minerais
doivent être traités et débarrassés de leurs impuretés.
Il s’agit en fait d’augmenter la concentration en P 2O5 et de diminuer celles des autres

constituants présents dans les minerais.
En effet, celles-ci influencent sur la qualité de l’acide produit, le choix du procédé, le coût
d’entretien des installations de traitement et finalement sur le prix de revient de P2O5 produit.
La fabrication de l’acide phosphorique est réalisée selon deux procédés, procédé par voie
thermique et par voie humide:
2.1 Procédé par voie sèche
Le procédé thermique permet d’oxyder le phosphore dans des fours électriques pour
obtenir l’anhydride phosphorique P2O5 qui est ensuite hydraté en acide phosphorique, la charge
du procédé est constituée par :
 Des minerais de phosphate tricalcique broyé, tamisé, et séché.
 Du coke séché jusqu’à une teneur en humidité résiduelle de 1%, et alimenté en léger excès
par rapport aux conditions strictes.
 De la silice sous forme de quartzite tamisé, ajouté en quantité telle que le rapport
(SiO2/CaO) soit compris entre 0.8 et 1, le phosphate tricalcique est réduit en mono calcique
par chauffage a haute température dans un four électrique.
L’équation de réaction est :
Ca3 (PO4)2 + 3 SiO2 + 5 C 3 (CaO, SiO2) + 5 CO + 2 P
Le four travaille à pression légèrement supérieur à la pression atmosphérique et la température
atteint 1450 à 1500 °C.
P2 + 5/2 O2 P2O5
P2O5 + 3 H2O 2 H3PO4
Ce procédé est coûteux mais permet d’avoir un acide phosphorique de grande pureté.
10
2.2 Procédé par voie humide
En pratique, la fabrication de l’acide phosphorique par voie humide fait intervenir les
opérations suivantes :
- Broyage du minerai ;
- Dosage des matières premières ;
- Attaque du phosphate ;
- Séparation de l’acide produit ;
- Concentration de l’acide.
Broyage
Suivant l’origine du phosphate, il y a lieu de lui faire subir ou non un broyage, l’opération
de broyage est très coûteuse à cause de sa forte consommation en énergie.
La granulométrie du phosphate broyé est déterminée par deux contraintes :
- Le coût d’un broyage poussé.

- Le rendement meilleur de l’attaque du phosphate broyé.
Le broyage humide est le moins utilisé à cause des difficultés de manutention et de
l’énergie nécessaire pour le séchage. Cependant, il est recommandé dans le cas ou un lavage du
phosphate s’impose pour son enrichissement.
Le broyage par voie sèche est le plus utilisé et l’installation de broyage est moins coûteuse.
Dosage des matières premières

Les matières premières introduites au niveau du réacteur sont essentiellement du
phosphate, de l’acide sulfurique et de l’acide H3PO4 recyclé.
Le dosage de ces matières doit être précis, car c’est de cette précision que dépend le
rendement de l’attaque et toute irrégularité peut engendrer des perturbations dans l’exploitation
de l’installation.
Attaque du phosphate
L’attaque des minerais phosphates par l’acide est réalisée dans une série de cuves ou
dans une cuve unique, en présence d’une agitation appropriée. En effet, cette dernière permet
l’homogénéisation de la bouillie et le maintien en suspension des cristaux formés.
11
Les réactions qui se produisent sont largement exothermiques, et comme la température
du milieu conditionne la forme cristalline, le contrôle de la température de la cuve d’attaque
s’avère donc important, il nécessite l’élimination des calories en excès.
La réaction d’attaque conduit à la formation des cristaux de sulfate de calcium, il
convient donc de séparer l’acide phosphorique produit.
Séparation de l’acide phosphorique produit

La séparation est effectuée à l’aide d’un filtre sous vide avec lavage systématique à
contre-courant.
Le sulfate de calcium résiduaire, après avoir subi différents lavages, est évacué vers des
champs, il est ultérieurement traité pour d’autres objectifs.
Concentration de l’acide
Pour augmenter la concentration en P2O5 de l’acide phosphorique récupéré des filtres,
trois procédés sont employés :
- L’évaporation directe par barbotage d’air chaud ;
- Le chauffage indirect de l’acide suivi d’une évaporation sous vide ;
- L’évaporation par combustion immergée.
Notons que le deuxième procédé est le plus utilisé surtout si on dispose de la vapeur
basse pression pour chauffer l’acide avant l’évaporation.
La réaction qui se déroule à la cuve d’attaque, elle consiste à la conversion du phosphate
tricalcique en acide et en sulfate :
Ca 3(PO4)2 + 3 H2SO4 + 6 H2O → 2 H3PO4 + 3 CaSO4 .2H2O + Q (KCal)

Cette réaction se déroule en deux stades :
 Attaque du phosphate par H3PO4 pour former le phosphate mono calcique soluble :
Ca 3(PO4)2 + 4 H3PO4 → 3 CaH4 (PO4)2
 Réaction entre le phosphate mono calcique et l’acide sulfurique pour former l’acide
phosphorique et le gypse :
3 CaH4 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 2 H2O→ 3 CaSO4.2H2O + 6 H3PO4
12
Selon les conditions maintenues pendant l’attaque du phosphate (température,
concentration de l’acide phosphorique, concentration de l’acide sulfurique) le sulfate de
calcium peut précipiter sous forme de CaSO4, 2H2O dite dihydrate (DH) ou CaSO4, 1/2H2O dite
hémihydrate (HH) ou CaSO4 dite anhydrite.
Parmi les contraintes du procédé dihydrate, il y a la production d’un acide phosphorique à bas
titre (on ne dépasse pas les 29% en P2O5 dans l’acide produit).
Cette contrainte est liée aux conditions de cristallisation et de filtration.
Les chercheurs ont alors été menés à mettre au point des procédés dans lesquels le
sulfate de calcium précipite sous forme de HH permettant ainsi la production d’un acide dont la
concentration peut atteindre 50% environ.
Néanmoins des problèmes persistent dus à la filtrabilité médiocre en HH et aux risques de

l’obscurité de la toile du filtre à cause des cristaux.
Le procédé le plus utilisé dans les installations de fabrication de l’acide phosphorique à travers
le monde est le procédé DH.
La fabrication de l’acide phosphorique par voie humide est le seul procédé adopté par
l’OCP.
3. Description de l’atelier Attaque-filtration

Le but général de l’atelier phosphorique c’est la production de l’acide phosphorique
concentré à 54% en P2O5.
Le procédé utilisé à Jorf Lasfer est le procédé Rhône Poulenc ; il est caractérisé par une
installation simple répartie en quatre unités : le broyage, l’attaque-filltration, le stockage et la
concentration.
A Maroc Phosphore III et IV ses étapes sont réparties sous forme d’unités :
 L’unité de Broyage : son rôle est de broyer les phosphates provenant des stocks afin
d’augmenter la surface spécifique et d’assurer ainsi une bonne attaque.
 L’unité d’Attaque-filtration : l’unité où s’effectue l’attaque des phosphates par l’acide
sulfurique pour donner la bouillie, et la filtration de cette dernière pour donner l’acide
phosphorique à 29%.
13
 L’unité de stockage : l’acide produit à 29% est stocké dans les bacs après avoir subi
une désursaturation, par la formation des sels, et une décantation afin d’éliminer le
maximum d’impuretés.
 L’unité de concentration : lieu où s’effectue la concentration de l’acide Phosphorique
jusqu’à 54% par évaporation d’eau.
Il existe aussi un autre procédé en plus, c’est le procédé Rovemping (comme un
nouveau projet qui est réalisé pour augmenter la capacité de la production), et qui est connu le
plus souvent sous le nom de procédé Jorf.
Il existe actuellement 8 lignes concernant chaque unité, pour la zone nord il y a trois
lignes Rovemping et une seule Rhône Poulenc et la zone sud il y a deux lignes Rovemping et
deux Rhône Poulenc.
3.1. Unité Broyage

Le broyage est une opération de fragmentation du phosphate brut dans le but de réduire
la granulométrie du phosphate <400 µm pour augmenter la surface d’attaque du minerai par
l’acide sulfurique pour atteindre un bon rendement d’attaque chimique.
La composition chimique du phosphate brut :
% en poids Constituants chimiques
30.83 P2O5
51.24 CaO
6.79 CO2
1.60 SO3
3.80 F
2.22 SiO2
0.09 K2O
0.98 Na2O
0.40 MgO
0.41 Al2O3
0.27 Fe2O3
1.8 H2O
Tableau 1 : La composition chimique du phosphate brut
14
Le phosphate brut est stocké dans une trémie comportant un extracteur vibrant dont le
paramètre de réglage est le débit.
L’extracteur vibrant (T02) alimente un transporteur à bande (T03) et à sa jetée est installé un
déférailleur dont le rôle est de retirer les pièces métalliques contenues dans le phosphate.
La bande transporteuse (T03) déverse le produit dans un élévateur à godets (T04). Le produit
est ensuite repris par un transporteur-distibuteur vibrant (T05, T06). Le refus des cribles est
dirigé par graviter vers le broyeur (B01). Le produit broyé, rejoint le phosphate brut dans
l’élévateur afin d’être diriger à nouveau vers les cribles qui assurent le contrôle de la finesse.
Le produit fini, qui a traversé les cribles, est repris par un aéroglisseur qui le verse dans un
second élévateur à godets (T013). Le produit fini est acheminé par un transporteur(T22) qui
alimente en priorité l’unité d’attaque et le surplus est récupéré dans un silo de stockage et peut
être extrait en cas de besoin par fluidisation.
En générale pour l’unité de broyage, il n’existe pas une grande différence entre les deux
procédés existants à Jorf Lasfar (Rhône Poulenc et Rovemping) :
Procédé Rovemping : le phosphate de routeur (sortie de broyeur) dirigé vers un nouveau
élévateur (T19) et en suit transporté vers la production finale (vers l’attaque ou vers le silo) ce
qui favorise un augmentation de la cadence des lignes (150 T/h).
Par contre pour la procédé Rhône Poulenc (90T/h) le phosphate de routeur fait un cycle fermé
(vers T04 et en suit vers les cribles et ainsi de suite).
3.2. Unité d’Attaque-filtration
L’unité Attaque-filtration constitue le cœur du processus de la production au sein de

l’atelier phosphorique. En effet, elle conditionne fortement le rendement et la qualité de l’acide
produit.
Cette unité est subdivisée en deux principales sections :
 Section d’Attaque, constituée d’une cuve d’attaque agitée, où s’effectue la réaction
d’attaque du phosphate par l’acide sulfurique pour donner une bouillie d’acide
phosphorique.
 Section de Filtration, un ensemble formé d’un filtre sous vide, d’un séparateur, des
pompes, etc. Cette section permet la séparation de l’acide phosphorique à 29% en P2O5.
15
L’unité dispose d’une grande salle de contrôle moderne et d’un laboratoire local pour
assurer la conduite optimale des lignes de production.
Description de l’attaque
o Procédé Rhône Poulenc
L’attaque constitue une étape essentielle dans la production de l’acide phosphorique.

C’est au niveau de cette étape que sont définis les paramètres de marche qui contrôlent la
capacité de l’atelier à produire l’acide en quantité et qualité souhaitables.
Après pesée au dosimètre, le phosphate broyé est acheminé par un redler (T03) et introduit par
deux jupes, dans la cuve d’attaque de capacité nominale de 1050 m3. Celle-ci est munie d’un
agitateur central dont le rôle est d’homogénéiser la bouillie et de dix agitateurs périphériques
conçus pour projeter un grand volume de bouillie de manière à faciliter l’échange thermique.
Quatre de ces refroidisseurs de surface, sont également utilisés pour introduire l’acide
sulfurique à 98% et le disperser de façon homogène. En plus, la retombée de la pluie de
gouttelettes de la bouillie due aux mouvements des agitateurs brise mécaniquement les mousses
qui ont tendance à se former à la surface du réacteur. Le mélange réactionnel passe par
débordement à la cuve de passage par une gouttière.
A l’aide d’une pompe (P01), la bouillie est transportée de cette cuve vers le filtre pour la
filtration.
La réaction étant exothermique, un balayage d’air, à débit ajustable, est effectué à l’aide
des carneaux qui se trouvent sur le toit des cuves d’attaque et de passage pour maintenir la
température de la bouillie à 80°C environ. Cet air est aspiré, avec les gaz effluents, par le
ventilateur pour subir un double lavage à l’eau brute (lavage à co-courant dans le venturi et
lavage à contre courant dans la tour de lavage) avant d’être rejeté à l’atmosphère. L’eau
obtenue ou l’eau de procédé est réchauffée par une vapeur à basse pression et elle est réutilisée
pour le lavage des toiles.
Les débits des autres entrées sont ajustés par le contrôle du débit du phosphate à
l’entrée, et à travers des proportionneurs de façon à maintenir les paramètres de marche au
niveau requis.
16
Les principaux paramètres contrôlés sont :
 la concentration de P2O5 de la phase liquide ;
 la concentration en H2SO4 de la phase liquide ;
 la concentration en solide de la bouillie ; et
 la température de la bouillie.
Dans le procédé Rhône Poulenc, ces paramètres sont contrôlés dans la cuve d’attaque.
o Procédé Rovemping
Le nouveau procédé de production de l’acide phosphorique mis au point est fondé sur
l’augmentation de la capacité nominal de production d’acide 29% de 500 à 700 t P 2O5 /j/ligne,
soit une augmentation de capacité de 40% grâce aux améliorations suivantes :
 Au broyage
Elimination du poste sélection du phosphate après son passage dans le broyeur. En d’autres
termes une fois le phosphate broyé il ne subit plus l’opération de criblage (comme on a déjà vu
présida ment).
 Attaque-filtration
Augmentation du volume réactionnel par installation d’un digesteur agité.
L’augmentation de la capacité de refroidissement au moyen d’évaporateur d’eau sous vide
dans le flash-cooler afin de travailler dans la zone dihydrate (CaSO4, 2H2O).
Le principe de ce procédé consiste à utiliser un flash-cooler alimenté par l’acide
sulfurique 98%, l’acide phosphorique recyclé ainsi que la bouillie d’un débit d’environ
1600m3/h.
Par un trop plein, le flash déborde dans un digesteur équipé d’un agitateur, les gaz sont
acheminés vers un divisiculeur où se produit une opération gaz/liquide, le liquide est recyclé
vers le digesteur puis, envoyé vers la cuve d’attaque par une gouttière de débordement.
Les gaz séparés sont lavés par l’eau de mer, puis évacués vers l’égout, par contre les gaz
récupérés au niveau du digesteur et de la bouillie contenue dans la cuve d’attaque sont lavés par
l’eau brute et subissent le même acheminement pour le procédé Rhône Poulenc.
La cuve d’attaque déborde par une gouttière vers la cuve de passage puis envoyé vers le
filtre UCEGO par la pompe à bouillie P01.
17
Description de la filtration
La filtration est la deuxième étape majeure dans le processus de production de l’acide

phosphorique ; son rôle est la séparation de l’acide phosphorique du solide formé au cours de
l’attaque (gypse). Celui-ci se présente essentiellement sous forme de cristaux de sulfate de
calcium dihydrate (CaSO4, 2H2O). La taille de ces particules varie dans un large domaine, de
quelques dizaines à quelques centaines de microns, en fonction des conditions opératoires et
suivant la quantité et la nature des impuretés contenues dans le phosphate.
La quantité de solides à évacuer dans la fabrication de l’acide phosphorique est
importante; pour une tonne de P2O5 produite il y’a cinq tonnes environ de solides à
éliminer. La rétention du liquide dans le gâteau est importante (30 à 35% en poids) et
représenterait une perte considérable en P2O5 en absence d’un lavage efficace du gâteau. Ce
lavage est effectué à contre courant à travers des nacelles qui repartissent les liquides de lavage
radialement sur toute la surface du gâteau.
Dans le but d’accélérer la filtration, le filtre est soumis à une dépression créée dans la boîte
à vide. Au dessus du filtre, sont disposés des barrages et des nacelles mobiles ayant pour rôle la
répartition de la bouillie et des divers liquides de lavage. La bouillie formée dans la cuve
d’attaque (DO8) va déborder dans la cuve de passage (M02) par une gouttière, puis refoulée
par la pompe (P01) vers le présecteur du filtre. Le filtrat du présecteur et celui du secteur
moyen (premier lavage avec l’acide faible) sont envoyés vers la cuve d’attaque par la pompe
(P04), le filtrat du secteur fort est refoulé vers l’unité de stockage (R01 : acide phosphorique à
29%) par la pompe (P03). Le filtrat du secteur faible (deuxième lavage à l’eau gypseuse) est
envoyé vers le secteur moyen par la pompe (P05) et qui sera refoulé vers la cuve d’attaque
après filtration. La vis d’Archimède d’extraction permet l’évacuation du gypse vers la mer par
l’eau de mer propre ou polluée. Et la mince couche de gypse restant, non extraite par la vis, est
lavée par des pulvérisateurs réglables en direction dont 32 verticaux assurent le lavage des
toiles et les 32 autres inclinés d’un angle de 45° assurent le débatissage des toiles.
3.3. Unité Stockage
L’acide phosphorique 29% en P2O5 produit au niveau de l’unité d’attaque–filtration

possède une température de 76 °C et contient des matières solides quoique à faible taux (<1%).
18
Il est par conséquent nécessaire d’installer une unité de stockage après l’attaque
chimique qui a pour rôle de :
 Refroidir l’acide pour favoriser des réactions chimiques à basse température (formation des
sels).
 Diminuer d’avantage le taux de solide (par décantation).
L’objectif principal de l’atelier de stockage d’acide phosphorique dilué consiste en

l’élimination du maximum d’impuretés contenues dans cet acide (principalement du gypse et
des fluosilicates à l’état de sursaturation) pour éviter la précipitation de solide dans la boucle de
concentration. Pour atteindre cet objectif l’opération de stockage est basée sur la
désursaturation des sels et de la décantation des solides sources d’encrassement.
L’atelier de stockage est composé des éléments ci-dessous :

 Un bac désursaturateur de capacité de 2000 m 3 équipé d’un agitateur et des chicane qu’est
pour de cassé la mouvements centrifuge qui accompagne l’agitation.
 Un bac de décantation d’une capacité nominale de 1475 m3 équipé d’un racleur.
 Un bac de stockage (bac intermédiaire).
 Deux réparations d’acide.
 Une pompe d’extraction de solide.
 Un ensemble de pompes de reprise, de transfert, de puisard.
L’acide chaud filtré qui est chargé principalement d’impuretés (gypse et fluosilicates) à
l’état sursaturé s’écoule dans un grand bac de désursaturation qui a pour rôle de diminuer la
température de 80 à 60°C par contact de l’air et favoriser ainsi la formation des cristaux de
différentes natures. L’agitateur dont est équipé le bac agite l’acide produit pendant 8h afin
d’éviter la formation des dépôts. L’acide déborde, par un trop plein, dans le décanteur où se
situe le racleur pour retenir les boues au fond et laisser l’acide seulement remonter.
Les bous formées sont récupérées par le bas et recyclée par une pompe volumétrique vers la
cuve d’attaque. L’acide décanté déborde dans un autre bac intermédiaire avant son pompage
vers l’unité de concentration.
19
3.4. Unité Concentration
L’unité de concentration permet, par évaporation d’eau, d’élever la teneur en acide 29%
jusqu'à 54% en P2O5. La chaleur nécessaire à l’évaporation est fournie par la vapeur basse
pression de 4 à 5 bars. Cette vapeur transmet la chaleur à l’acide en circulation dans la boucle,
par l’intermédiaire d’un échangeur de chaleur. La séparation acide vapeur s’effectue dans le
bouilleur à une pression de 60 mmHg et à une température de 78°C.
La valeur basse pression utilisé est obtenue à l’aide d’un transformateur qui reçoit la vapeur
moyenne pression de la centrale thermique.
La concentration de l’acide phosphorique est effectuée pour pallier les inconvénients
qu’entraîne la faible concentration en P2O5 et qui sont les suivant :
 Surcroît important de transport d’eau supplémentaire si l’acide n’est pas mis en ouvre
sur place,
 Impossibilité de fabrication de certains engrais par suite de faible concentration de
l’acide.
Le principe de fonctionnement d’un échelon de l’unité de concentration.

La concentration d’ACP de 29% à 54% en P2O5 s’effectue dans une boucle qui se compose :
 D’un bouilleur ;
 D’un échangeur ;
 D’un filtre à panier ;
 D’une pompe de circulation ;
 D’un condenseur ;
 D’une station de mise sous vide ;
 D’une pompe à condensats ;
 D’une pompe d’acide produit.
L’acide ACP en circulation entre dans l’échangeur côté tubes qui est chauffé de 77°C à
85°C (soit un ΔT de 8°C).
La vapeur entre dans l’échangeur avec une vapeur basse pression à courant croisé côté
calendre, Elle effectue son échange avec l’acide à travers les blocs en graphite et se transforme
en condensats.
20
Ces dernières sont collectées dans un ballon à condensats puis reprises par une pompe vers
la partie inférieure de l’échangeur pour le préchauffage de l’acide et pour chuter la température
des condensats puisque la condensation se fait sous un régime de condensation isotherme.
Une fois l’acide est chauffé, il se rencontre avec de l’acide 29% puis s’accompagne
ensemble vers le bouilleur ou s’effectue l’évaporation d’eau sous une dépression de 60 Torrs.
La dépression à l’intérieur du bouilleur est réalisée par le jet d’eau de mer à l’intérieur des
condenseurs puis les incondensables sont sucés vers l’unité à vide qui est composée de 03
éjecteurs de vapeur en série et 03 inter condenseurs en série.
L’acide surnageant titre en P2O5 déborde par la conduite du trop plein à l’intérieur du
bouilleur qui alimente la pompe d’acide produit 54% qui le transfère vers les bacs de stockage
54% Non clarifié. L’acide concentré est ensuite refroidi et clarifié avant le stockage final.
21
Partie III:
Positionnement du problème
22
1- Les pertes affectant l’attaque filtration
Les performances de l’atelier phosphorique peuvent être évaluées par les pertes en P 2O5 dans le
gypse évacué, ces pertes peuvent être divisées en quatre catégories comme indiquées ci-
dessous.
 Pertes en inattaqué.
 Pertes en syncristallisé.
 Pertes soluble eau.
 Pertes par entraînement
1.1. Pertes en inattaqué

Les pertes en P2O5 inattaqué sont d’une part liées à l’origine du phosphate et d’autre
part à ses caractéristiques propres (Surface, Granulométrie, Composition chimique).
Ces pertes résultant principalement de l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate
de calcium qui précipite à leur surface s’opposant ainsi au bon contact des produits
réactionnels.
L’attaque du phosphate est très rapide dans un milieu ou la teneur en H 2SO4 est
maintenue à sa valeur optimale (valeur qui dépend de la nature du phosphate, de la
concentration de l’acide phosphorique, et de la température d’attaque).
Plus la solubilité du milieu est grande, plus l’attaque est rapide et plus les cristaux de
gypse formés sont éloignés des grains de phosphate. Ce qui permet de poursuivre l’attaque sans
risque de blocage .Car la solubilité du gypse diminue quand la teneur en ions SO 42- libres du
milieu augmente. On aurait donc intérêt à tenir celle-ci aussi bas que possible. Mais il faut aussi
tenir compte de la filtration qui se dégrade, et des pertes en P2O5 syncristallisé.
La teneur finale de la bouillie phosphorique en H2SO4 est donc le résultat d’un

compromis qui dépend aussi de l’origine du phosphate, de sa granulométrie, de la conception
du réacteur et de ses conditions de fonctionnement.
Enfin une température élevée favorise le rendement d’attaque. Sa limite supérieure est
fixée par le voisinage de la cristallisation en semi hydrate et par des conditions de teneur et
d’entartrage du matériel.
23
Film de diffusion
Couche de gypse Imperméable
Surface du phosphate
Réactifs
Produits
Figure 2 : Mécanisme du blocage de la réaction P2O5 inattaqué
1.2. Pertes en syncristallisé

Elles résultent du piégeage du P2O5 dans le réseau de sulfate précipité, le P2O5 est retenu
dans l’édifice cristallin, une certaine quantité d’ions HPO 42- vient occuper des sites SO42-, car
leurs charges électriques et leurs encombrements stériques sont équivalents, pour donner du
phosphate bi calcique insoluble syncristallisé sous forme de CaHPO4 , CaSO4 , 4H2O .
La quantité de P2O5 syncristallisé dépend de l’excès d’acide sulfurique, de la
concentration de l’acide phosphorique et du pourcentage de matière solide.
HPO42- Ca2+
SO42-
Figure 3 : Schéma de la syncristallisation de P2O5
24
Les principaux facteurs affectant ce phénomène sont :
 L’origine du phosphate : la présence des impuretés perturbe le réseau cristallin, favorisant
ainsi l’entrée d’autres ions dont HPO42-.
 L’aspect de l’acide (teneur en P2O5, SO42- …) : plus la teneur en P2O5 est élevée, plus la
probabilité de remplacer un ion SO42- par un ion HPO42- est grande.
 Les zones de bas sulfate dues à un manque d’agitation.
 Le temps de séjour.
 Le profil de la température de la cuve d’attaque.
1.3. Pertes soluble eau

Ces pertes se produisent lors de la filtration de la bouillie, il s’agit de P 2O5 restant en
solution dans le jus d’imprégnation du gâteau de sulfate de calcium lavé à la décharge du filtre.
Les pertes soluble eau sont liées à la qualité de la cristallisation, à la concentration de P 2O5 de
la liqueur mère et à l’état de toiles filtrantes comme détaillé ci-dessous.
 La qualité de la cristallisation
La cristallisation dépend des paramètres énumérés ci-après.

 La température au sein de la cuve d’attaque : c’est un paramètre d’une importance majeure
qui détermine les zones de cristallisation du sulfate de calcium. Le diagramme ci-dessous
permet de faire un aperçu sur les zones de cristallisation de CaSO4.
 La teneur en SO42- libre dans l’acide filtré.
 La teneur en P2O5 dans l’acide.
 Le taux de solide de la bouillie.
 La présence d’impuretés dans le phosphate.
 Concentration en P2O5
La teneur en P2O5 est d’une extrême importance, elle conditionne la qualité de la
filtration par son effet sur la viscosité de l’acide. Pour une teneur supérieure à 30%, l’acide
devient plus concentré, sa viscosité augmente et il filtre mal. Par contre, une faible
concentration en P2O5 se traduit par un acide produit de faible titre.
25
 La qualité de l’eau de lavage
Un bon lavage est assuré par le maintient d’une certaine hauteur de liquide dans les
secteurs de lavage. Ceci peut être assuré en positionnant couramment les barrages se trouvant
à l’aval des nacelles de distribution des liquides de lavage. La température des liquides de
lavage affecte l’efficacité de cette opération car, elle active la diffusion de l’acide
phosphorique mouillant les cristaux de gypse, vers le liquide de lavage.
L’étude du rapport de la quantité d’eau de lavage sur la quantité de gypse montre que
l’on obtient un lavage efficace quand ce rapport est voisin de 1.25, mais à condition que le
liquide de lavage soit bien reparti. La température des liquides affecte l’efficacité du lavage
car elle active la diffusion de l’acide phosphorique mouillant les cristaux de gypse, vers le
liquide de lavage. Cette température doit être aux alentours de 55 à 60°C.
 La technique de filtration
Dans ce cadre, s’inscrivent les paramètres réglables de la filtration à savoir, la vitesse du
filtre, l’épaisseur du gâteau, la pression absolue à travers le gâteau. Nous allons dans la suite
tester l’impact de ces paramètres sur les pertes en soluble eau.
1.4. Pertes par entraînement

Enfin, il y a les pertes qui se produisent lors de l’injection du phosphate dans la cuve
d’attaque. Il s’agit du P2O5 contenu dans le phosphate entraîné par l’air d’assainissement de la
cuve.
26
2. But du travail
La filtration de la bouillie est une étape déterminante qui conditionne la qualité de
l’acide phosphorique ainsi que les pertes au niveau du gâteau de la filtration.
Le présent stage s’inscrit dans le cadre d’améliorer d’avantage le rendement de la
filtration ainsi la qualité de l’acide produit. Pour ce faire, nous nous focalisons sur les pertes en
soluble eau parce qu’elles représentent la principale cause de chute du rendement de la
filtration.
Notre travail a pour but :
- Identification des paramètres de la filtration.

- Evaluation de l’influence des paramètres de la filtration sur le
soluble eau par des essais à l’échelle laboratoire.
- Optimisation des paramètres de la filtration en se basant d’une part
sur une approche théorique et d’autre part sur une approche
expérimentale à l’échelle industrielle.
- Proposition des solutions pour améliorer le rendement de la
filtration.
27
Partie III :
Etude de la filtration
28
1. Généralité sur la filtration
Suivant la proportion de solides en suspension dans le préfiltre (solution à filtrer), on
distingue deux types de filtrations :
 soit une clarification de liquide lorsqu’il contient, en suspension, une très faible
quantité d’impuretés solides ou colloïdales ;
 soit une rétention ou extraction de solides lorsque la proportion de solides en
suspension atteint une certaine valeur, chacune des deux phases, solide ou liquide,
pouvant être récupérée pour un traitement ultérieur ou rejetée.
Il faut mentionner également les filtrations dites de dégrossissage et de sécurité :

 la première a pour but d’éliminer des impuretés grossières (quelques centaines de
microns), contenues en très faible quantité dans le liquide ; on l’utilise soit en
prétraitement avant une filtration plus poussée (dégrossissage avant filtration sur
cartouches ou sur membranes), soit en protection d’appareils (échangeurs, pompes,
etc.) ou de circuits ;
 la seconde est utilisée pour retenir des impuretés pouvant se trouver accidentellement
dans un liquide déjà propre (par exemple : filtration d’huile de table avant
embouteillage).
Les facteurs qui conditionnent la filtration sont extrêmement nombreux ; ce sont : le

débit, la concentration de la suspension, les caractéristiques physiques et chimiques du liquide
et des solides, le degré de clarification demandé, etc.
La diversité des solutions à filtrer ainsi que la variété inévitable des sédiments à retenir
sont telles qu’elles rendent souvent difficiles non seulement la conception a priori de
l’installation de filtration, mais également l’application à l’échelle industrielle de l’étude
théorique de la filtration.
Il faut considérer également que, dans beaucoup de cas, la filtration est une opération
discontinue, intégrée directement dans un procédé de fabrication continu, qui oblige
fréquemment, pour ne pas ralentir la production, à multiplier ou tout au moins à doubler les
appareils de filtration. Par là même interviennent, dans le choix des filtres, des facteurs
économiques, investissement et coût d’exploitation, importants.
29
 Remarque
Une grande porosité entraîne une bonne filtration, d’où la nécessité du bon déroulement de
l’attaque qui conditionne la cristallisation.
2. Equation de base de la filtration

Le régime d’écoulement du filtrat à travers le gâteau étant laminaire on peut par
conséquent le décrire par l’équation de KOZENY-KARMAN :
ε3 ΔP
U= × (I)
2
h k (1−ε ) S 2 μ . L
0
Avec :
U : vitesse d’écoulement rapporté à la section vide.
ΔP : chute de pression entre les deux extrémités du gâteau.
ε : Porosité du gâteau dépendant de la forme des cristaux.
S0 : surface spécifique rapportée à l’unité de volume.

μ : Viscosité dynamique du liquide qui dépend de la densité du filtrat.
hk : constante de KOZENY- KARMAN.

L : Epaisseur du gâteau.
Il est à noter que l’équation ci-dessus suppose une uniformité de la structure du gâteau
c'est-à-dire que celui-ci est incompressible.
L’épaisseur est donnée par : ρS .L . S(1−ε )=c .V
Avec
ρS : poids spécifique du solide.
C : concentration en solide rapportée à l’unité de volume filtrats.
S : surface de filtration.
Le débit instantané du filtrat :

dV
=U . S
Q = dt
3 2
ε ρS Dp S
×
hk (1−ε ) S 2 μ C V
Q= 0
30
2 hk ( 1−ε ) S
Dp S 0
2
3
Par conséquent, Q = μ.r .c .V avec r = ε ρs (II)
D’après la relation de (I) et (II) on déduit que la filtration dépend des facteurs suivants :
 L’épaisseur du gâteau de gypse.
 La dépression exercée (le vide).
 La viscosité du filtrat et par suite sa densité.
 Résistance spécifique du gâteau.
 L’état des toiles filtrantes.
 L’agent floculant.
3. Description du filtre UCEGO

Comme cette étude porte sur l’amélioration du rendement de la filtration, nous avons
trouvé nécessaire de décrire le filtre et de comprendre son principe de fonctionnement.
Le filtre est utilisé pour séparer le gypse de l’acide phosphorique.
Il y a plusieurs technologies pour assurer la filtration, cette dernière est réalisée par des filtres
UCEGO à l’unité Maroc Phosphore III IV.
Fonctionnement du filtre
L’attaque du phosphate par l’acide sulfurique forme une bouillie qui contient en plus de l’acide
phosphorique et des particules solides : le gypse. A l’aide d’une pompe cette bouillie est
ramenée au dessus du filtre. Une nacelle l’étale sur la surface pour former une couche uniforme
de bouillie appelée gâteau. A l’issue de cette première nacelle, une dépression est crée sous la
table pour faciliter la filtration, on est en secteur fort et les filtrats obtenus sont de l’acide 29%
de concentration qui sera acheminé vers les bacs de stockage en attente de concentration. Ce
secteur est délimité par une deuxième nacelle qui à son tour étale un acide dilué pour effectuer
un premier lavage du gâteau.
L’acide obtenu à l’issue de ce lavage est appelé acide moyen et il est renvoyé à la cuve
d’attaque pour faciliter la réaction entre le phosphate et l’acide sulfurique. Le gâteau est lavé
pour une deuxième et dernière fois par l’eau gypseuse obtenue lors du lavage des toiles
filtrantes. Cette eau gypseuse est étalée sur le filtre par l’intermédiaire d’une troisième nacelle.
Les filtrats obtenus sont de l’acide dilué.
31
C’est cet acide qu’on a utilisé précédemment pour le premier lavage. Après ce secteur, il ne
reste que le gypse sur la table qui sera évacué par une vise rampe et de buses. Le cycle peut
ensuite recommencer.
La table filtrante
Entièrement en acier inoxydable, il est réalisé en éléments à augets multiples assemblés
par boulons et soudures d’étanchéité au montage. La surface supérieure est garnie de tôles
perforées démontables exécutées en acier inoxydable et fixées par vise. Cette surface porte des
toiles filtrantes qui sont maintenues par des profilés en caoutchouc flexible antiacide.
L’évacuation du jus filtrés se fait par des tuyauteries collectrices soudés sous les augets
et de même nuance d’acier inoxydable.
La table de filtration est supportée par une structure en acier au carbone placée à l’abri des
projections d’acide et qui maintient l’horizontalité du filtre. Cette structure est fixée sur une
poutre circulaire appelée couronne de la table.
Les galets support et de centrage

La couronne prend appui sur des galets support et est maintenue en position par des
galets de centrage. Ces galets sont fixés en paires (1 galet support-1 galet centrage) sur des
plaques d’assise scellées sur des massifs en béton des poteaux support du filtre. Ils sont tous
réglables en position par des vis vérins. Ces vis vérins permettent de rétablir la couronne dans
son horizontalité d’origine.
Boite à vide
Pour réaliser des conditions optimum de filtration une dépression est crée au dessous
des toiles filtrantes. Le rôle de la boite à vide est d’assurer la rotation du filtre tout en
préservant une parfaite étanchéité. Elle est constituée de deux parties : un plateau fixe et un
plateau mobile.
Système d’extraction du solide

Il est constitué d’une vis d’extraction entraînée par un moteur et un réducteur. La vis
d’extraction déplace le gypse de la surface de la table et l’évacue vers la trémie à gypse.
32
Trémie d’évacuation
Elle est en acier inoxydable, constituée de deux compartiments différents. Un
compartiment pour l’évacuation du gypse, et un pour récupérer l’eau de lavage des toiles
légèrement chargées de solide, pour être utilisée à nouveau comme eau de lavage gâteau.
Bande de contenance
C’est une courroie sans fin placée autour de la table pour assurer le maintien du gâteau.
Lors du passage par la vis à gypse, cette bande s’écarte de la table pour permettre l’évacuation
du gypse.
Galets de poussé de la bande

Cinq galets en acier inoxydables maintiennent la courroie en contact avec la table de la
filtration et assure le réglage de sa tension.
Commande de la table
La commande de la table est assurée par un moteur et un réducteur à vitesse variable par
variation de fréquence.
4. Rendement de la filtration
 Le rendement chimique
Le rendement chimique permet l’évaluation des pertes dans le gypse, il est exprimé par
la relation :
( M P2 O 5 ) A−( M P2 O 5 ) p
RC=
( M P2 O 5 ) A
( M P2 O 5 ) p
RC=1−
( M P2 O 5 ) A
Où
 (M P2O5)A : Débit massique de P2O5 entrant à la cuve.

 (M P2O5)p : Débit massique de P2O5 perdu dans le gypse : les pertes soluble eau,
les pertes en P2O5 syncristallisés et P2O5 inattaqués.
33
En tenant compte des pertes en P2O5 mentionnées ci-dessus, l’expression du rendement
chimique est donnée par la formule rigoureuse suivante :
( )
( P2 O 5 ) pp
( P2 O 5 ) g .( CaO ) pp−( CaO ) p ( P2 O 5 )g
( P2 O 5 ) p
RC= 1− ×100
( P2 O 5 ) pp
(CaO ) g .( P2 O 5 ) pp−( CaO ) p ( P2 O 5 )g
( P2 O 5 ) p
On suppose que le CaO dans l’acide produit est très faible comme on considère que
(P2O5)pp=(P2O5)p ;on obtient :
RC= 1−
( ( P2 O 5 ) g .(CaO ) pp
(CaO) g .( P2 O 5 ) pp ) ×100
Les indices dans les équations signifient :

pp = phosphate.
g = gypse.
p = acide produit.
 le rendement d’attaque
On peut aussi définir le rendement d’attaque et le rendement filtration par les expressions ci-
dessous.
Ra= 1−
( ( P2 O5 )a .(CaO ) pp
(CaO ) g (P2 O 5 ) pp )
×100
Avec ( P2 O5 )a =( P2 O5 )g −(P 2 O5 ) s.e
 Rendement de la filtration
Rf =
( 1−
( P2 O5 )se .(CaO ) pp
(CaO)g ( P2 O5 ) pp ) ×100
34
Partie V :
Les paramètres de l’attaque et
de la filtration
35
1. Introduction
L’unité (Attaque – Filtration) possède plusieurs paramètres qui conditionnent l’état de
sa marche, mais ces paramètres sont eux aussi conditionnés par le bon fonctionnement et la
sincérité des appareils utilisés (débitmètres ; vannes automatiques etc.…), ces paramètres se
dérèglent une fois une anomalie, est constatée dans l’un de ces appareils.
Le déréglage aura des conséquences mauvaises sur la réaction et la filtration et
perturbe le contrôle du processus.
Cependant chaque conducteur d’installation doit essayer de maintenir la stabilité de la
marche et éviter les dégâts des appareils.
2. Les paramètres de l’attaque
Finesse du phosphate
Les gros grains du phosphate sont difficilement attaquables par l'acide sulfurique une
couche de gypse peut se former sur ces grains et empêcher l'attaque complète (blocage
d'attaque).
Par contre si les grains sont très fins on aura une attaque poussée et par conséquent une
augmentation spontanée de la température dans les réacteurs.
Température
Une augmentation de la température favorise l'attaque et améliore la cristallisation en
abaissant la viscosité de la bouillie, ce qui facilite la diffusion de la matière, dés lors la filtration
est facile à conduire, cependant la température est limitée dans le procédé dihydrate, en effet,
une température trop élevée conduit à la formation de l'hémihydrate qui a pour conséquence le
colmatage du filtre, et donc une augmentation des pertes en P2O5 soluble eau.
Toutefois, la zone de stabilité du dihydrate est limitée à 80°C pour la production de l'acide
phosphorique 29%.
36
Parallèlement, une diminution de la température provoque le piégeage de HPO 2-4 dans le
gypse et donc une augmentation du syncristallisée. D'autre part, elle évite la formation de
mousse stable.
La courbe suivante donne un aperçu sur les zones de cristallisation du gypse CaSO4.
figure5 : Cristallisation du sulfate de calcium en fonction de la température et

de la concentration en P2O5
Concentration de l'acide phosphorique

Une augmentation de concentration de l'acide phosphorique conduit à :
 Une réduction du taux d'attaque.
 Une mauvaise filtration.
 Des pertes considérables en P2O5.
De plus la viscosité de l'acide augmente avec la concentration, ce qui rend la diffusion
des espèces difficile, et augmente la surconcentration locale, conduisant ainsi à la formation de
P2O5 inattaquée.
Sulfate libre dans la bouillie
37
Ce facteur a une influence considérable sur l'attaque –filtration, une teneur élevée en
acide sulfurique active la réaction suivante dans le sens 1:
Ca2+ + SO42- + 2 H2O 1 CaSO4, 2H2O
Ce qui implique une décroissance de la solubilité du gypse, et donc une précipitation

importante de celui-ci, provoquant ainsi le blocage d'attaque par enrobage des grains de
phosphate, de plus nous assistons à une augmentation du point d'ébullition de l'acide
phosphorique.
Cependant, une teneur faible en acide sulfurique favorise la réaction suivante:
1
2 CaSO4, 2 H2O + 2 H2O, HPO42- (CaSO4)(CaHPO4), 4 H2O + SO4 2-
2
Dans le sens 1, les pertes en P2O5 syncristallisé augmentent, alors la faible teneur en
acide sulfurique conduit à une mauvaise filtration due à la formation de petits cristaux sous
forme de losanges et avec une vitesse de croissance assez faible.
Taux de solides
Le taux de solide est contrôlé par le recyclage de l'acide de retour. Le maintien d'un
taux de solide faible est assuré par l'augmentation du débit d'acide de retour, ce qui implique
une réduction de la cadence de production.
D'autre part, le faible taux de solide favorise la nucléation et donc la formation de
faibles cristaux.
Une augmentation de taux de solide conduit à une bonne cristallisation, qui s'explique
par une augmentation de temps de séjour, cependant elle rend l'agitation difficile.
Influence de la nature du phosphate

Les impuretés contenues dans le phosphate sont nombreuses, les plus importantes sont
le fer, l'aluminium, le fluor, la silice, le magnésium et le carbone :
38
o Le carbonate de calcium
La présence élevée de carbonate de calcium a pour conséquence une consommation
excessive de l'acide sulfurique, donnant ainsi naissance au dioxyde de carbone qui engendre, en
présence des matières organiques, des mousses responsables du blocage de la croissance des
cristaux de gypse. De plus ces mousses limitent le volume utile de la cuve d'attaque est celui de
la cuve de passage.
o Le fluor et la silice
Une teneur élevée en fluor provoque une consommation élevée d'acide sulfurique.
L'acide fluorhydrique produit est un élément très corrosif, sa présence bloque le processus de
cristallisation et entraîne une diminution de la filtrabilité du gâteau.
La présence de la silice du phosphate favorise la formation de l'acide fluosilicique qui a
pour conséquence l'amélioration de la cristallisation du gypse. La présence de la silice réactive
dans le phosphate dans un rapport massique en SiO 2/F supérieur à 0.53 favorise la
transformation totale de HF en H2SiF6.
o Le fer d'aluminium
Ces éléments présentent des effets antagonistes:
Le fer ou l'aluminium consomme l'acide phosphorique ce qui diminue le rendement industriel.
M2O3 + 2 H3PO4 2 MPO4 + 3 H2O
Le phosphate métallique formé augmente la viscosité de l'acide avant de se déposer sous forme
de boue lors du stockage.
Des études faites sur la cristallisation du gypse ont montré que pour une teneur
convenable en fer et aluminium, on obtient une bonne cristallisation.
o Le magnésium
A des basses teneurs en MgO inférieures à 0.5%, la qualité de l'attaque filtration n'est
pas affectée. Mais pour des teneurs en MgO, on a une réduction de la filtrabilité par
augmentation de la viscosité du milieu.
o Le Sulfate
Une teneur élevée de SO3 entraîne une diminution de la consommation H2SO4.
39
Le tableau suivant, regroupe l'influence des principaux paramètres d'attaque et composants du
phosphate, sur la marche de la fabrication d'acide phosphorique et la qualité d'acide produit.
Paramètres Impacts
- Température élevée - Meilleur attaque
- Bonne filtration
- Baisse P2O5 syncristallisé
- Risque de formation d'hémihydraté
- Température basse - P2O5 syncristallisé élevée
- Filtration moyenne
- Evite la formation de mousses stables
- Teneur en P2O5 élevée - Réduction du taux d'attaque
- P2O5 inattaqué et soluble eau élevés
- Teneur en P2O5 basse - Bonne filtration
- Meilleur rendement global
- Frais de concentration élevé
- Sulfate élevé - Excellente filtration
- P2O5 inattaqué élevée
- Sulfate bas - Mauvaise filtration
- P2O5 syncristallisé élevé
- Taux de solide élevé - Temps de séjour élevé
- Bonne filtration
- Taux de solide bas - Mauvaise cristallisation
- Réduction de la cadence
- Granulométrie fine - P2O5 syncristallisé élevé

- P2O5 inattaqué bas
- Dissolution rapide du phosphate
- Granulométrie grossière - P2O5 inattaqué élevé
- P2O5 syncristallisé basse
- CaCO3 - Consommation de H2SO4 élevé

- Limitation du volume utile des cuves
- Formation des mousses
- Blocage de la croissance des cristaux
- CaF2 - Consommation de H2SO4 élevée
- Corrosion importante
40
- Blocage du processus de cristallisation
- SiO2 - Formation de l'acide fluosilicique
- Amélioration de la cristallisation
- M2O3 - Baisse du rendement
M=Fe ou AL - Amélioration de la cristallisation
- MgO - Viscosité élevée
- SO3 - Diminution de la consommation
de H2SO4
41
Tableau 2 : Paramètres influençant l'attaque
3. Les paramètres de la filtration

D’après l’équation de base de la filtration (l’équation de KOZENY-KARMAN), la
filtration dépend de plusieurs paramètres qui doivent être maintenus dans une limite qui assure
une bonne marche:
Epaisseur du gâteau
Parmis les causes de déréglage de l'épaisseur du gâteau, la vitesse du filtre et le débit de la
pompe à bouillie.
A débit de pompe à bouillie constant, l'épaisseur du gâteau est fonction de la vitesse du
filtre. Une augmentation de l'épaisseur du gâteau entraîne:
- un mauvais essorage.
- Un mauvais lavage.
- Le vide devient faible.
La vitesse du filtre
Une augmentation de la vitesse du filtre entraîne :
- Une diminution de l'épaisseur du gâteau.
- Un casse vide.
- Filtration très forte dans tous les secteurs.
Une diminution de la vitesse du filtre entraîne:
- Une augmentation de l'épaisseur du gâteau.
- Une surcharge du filtre.
- Une augmentation de l'ampérage de la vis d'extraction.
- Une mauvaise filtration.
- Un risque de cassure des barrages.
Le vide
42
Il ne doit pas être trop élevé pour ne pas favoriser la précipitation des sels sous forme
d'incrustations dans les conduites des boites à vide, de même quand le vide est poussé le gâteau
est fortement asséché et les lavages passent très vite à travers ce dernier entraînant une
extraction moins efficace.
Parmis les causes de déréglage du vide on peut citer:

-Toile arrachée.
-Vanne de cassa vide ouverte.
-Débit bas de la pompe a bouillie.
-Excès de floculant dans la bouillie.
Parmis les conséquences de ce déréglage on cite:
-Mauvaise filtration dans tous les secteurs.
-Mauvais assainissement des gaz sortant du séparateur.
-Déréglage des autres paramètres.
-Mauvaise évacuation du gypse.
Pour des cristaux ayant la forme de macle, le gâteau formé est compact et les pertes de
charge sont faibles donc une bonne filtration, par contre si les cristaux ont la forme d’aiguilles,
le liquide de lavage prend des chemins très long ce qui la qualité de lavage mauvaise c'est-à-
dire une grande perte de charges d’où une filtration très mauvaise.
Liquide
de lavage
Cristaux de
phosphogypse
Cristallisation en aiguille Cristallisation en macle

Perte de charge : très grande Perte de charge : faible
Figure 6 : Différente qualité de cristallisation
Température de l'eau de lavage

 Causes de déréglage :
43
-Chute de température de l'eau de lavage.
-Diminution de la température de la bouillie.
 Conséquences de déréglage :
-Mauvais lavage toile.
-Bouchage des mailles des toiles filtrantes.
- Mauvais filtration.
-Pertes en P2O5
Etats des toiles filtrantes

L'encrassement des toiles limite le pouvoir séparateur d'un, il donc veiller à ce que le
lavage de celles-ci soit le plus correct possible.
Le changement s'avère indispensable parfois quand les toiles sont trop encrassées.
Densité (acide moyen, acide faible et eau gypseuse)

 Causes du déréglage:
-Mauvais positionnement des nacelles.
-Excès ou manque d'eau dans l'acide moyen.
 Conséquences du déréglage :
-Chute des densités des autres acides.
-Légère augmentation du niveau dans la cuve d'attaque donc une diminution
des densités.
-Diminution d sulfates libres.
-Variation de la température de la cuve d'attaque ainsi que les concentrations
des acides.
4. Optimisation de quelques paramètres influençant le soluble eau

Après avoir étudier les paramètres qui contrôlent la filtration, nous avons effectué des
essais à l’échelle industrielle pour optimiser les paramètres suivants :
L’épaisseur du gâteau.
Le vide.
44
4.1. L’épaisseur du gâteau
Il faut chercher que l’épaisseur du gâteau ne soit ni trop faible pour rendre le lavage
inefficace, ni trop élevée pour rendre la filtration difficile, afin de visualiser l’impact de
l’épaisseur du gâteau sur le rendement de la filtration, nous avons effectué des essais industriels
sur la deuxième ligne pour une qualité de phosphate K02.
Durant cet essai, nous avons fait varier l’épaisseur du gâteau dans une gamme de 50mm
à 80mm. Les autres paramètres ont été gardés constants :
- Un vide de 0.6 abs.

- Température de la cuve 80 °C.
- Débit eau de procéder 289 m3/h.
- Cadence sulfurique 65 m3/h.
Le tableau ci-dessous présente les résultats obtenus pour les divers essais effectués avec
différentes caractéristiques de la bouillie.
45
Essai N° 1
- Densité bouillie = 1.522
- Densité filtrat = 1.175
- Concentration de sulfate libre = 27 g /l
- Taux de solide = 35.7%
Vitesse du filtre tr/h 26 24 20
Epaisseur du gâteau mm 50 60 75
Densité acide faible 1.028 1.030 1.042
Soluble eau 0.25 0.26 0.5
Rendement de filtration 98.67 98.61 96.17
Essai N° 2
- Concentration de sulfate libre = 34-30 g /l
Soluble eau 0.29 0.31 0.46
Essai N° 3
Soluble eau 0.23 0.30 0.35
Essai N° 4
Soluble eau 0.25 0.48 0.54
Tableau 3 : Essais sur l'épaisseur du gâteau
46
Ces résultats sont schématisés sur le graphe ci-dessous.
Figure 7 : Evolution du rendement filtration en fonction de l’épaisseur
Pour diminuer l’épaisseur du gâteau au dessous de 40 mm, nous étions amenés à

augmenter la vitesse du filtre à de grandes valeurs, ce qui a causé une rupture du vide au niveau
du présecteur, affectant ainsi la qualité d’essorage.
De ce qui précède, nous pouvons conclure que l’épaisseur optimale du gâteau doit être
de l’ordre de 50mm.
4.2. Le vide
Pour optimiser le vide, nous avons effectué des tests à l’échelle industrielle sur l’effet de la
variation du vide. Pour des bouillies ayant des caractéristiques différentes, nous avons essayé
de garder tous les paramètres de la filtration constants sauf la valeur du vide qui a été changé :
- Epaisseur du gâteau : 60 mm
- Température de la cuve d’attaque : 78 °C
- Débit eau de procédé : 160 m3/h
- Cadence sulfurique : 45
Densité
1.522 1.524 1.533 1.518
bouillie
Densité filtrat 1.275 1.276 1.275 1.280
Sulfate libre 26-29 29-31 24 31
Vide absolu 0.6 0.7 0.75 0.6 0.7 0.75 0.5 0.6 0.4 0.5
Soluble eau 0.29 0.34 0.36 0.48 0.52 0.56 0.26 0.32 0.44 0.25
Densité A 1.02 1.03 1.036 1.02 1.03 1.034 1.02 1.03 1.03 1.02
47
faible 4 6 6 3 4 6 8 5
Rendement de 98.4 98.2 97.4 97.2 98.6 98.3 97.7 98.6
98.11 97.08
filtration 8 2 8 9 3 2 3 7
Tableau 4 : Essais sur le vide
La moyenne pondérée de ces résultats est donnée dans le tableau suivant:
Vide absolu bar 0.4 0.5 0.6 0.7 0.75

Rendement de filtration 97.73 98.63 98.1 97.75 97.59
Tableau 5 : Variation du rendement en fonction du vide
L’histogramme de tendance à l’allure suivante :
98.8
98.6
rendement de filtration
98.4
98.2
98
97.8
97.6
97.4
97.2
97
0.4 0.5 0.6 0.7 0.75
Le vide absolu en bar
Figure 8 : Evolution du rendement de filtration en fonction du vide
D’après l’histogramme ci-dessus on peut conclure que, plus la dépression à travers le filtre
diminue, plus le rendement de filtration s’améliore jusqu'à une valeur de 0.5 bar.
D’après les abaques, la température d’ébullition de l’eau à 0.3 bar (0.7 bar absolu) est de
69.07°C, dans le tableau ci-dessous nous trouvons les températures des différents secteurs
du filtre :
Secteur Secteur Secteur Eau
Présecteur
fort moyen faible gypseuse
Températures 80°C 74°C 72°C 66°C 60°C
48
Tableau 6 : Températures des différents secteur de la filtration
On peut déduire que dès sa déposition sur le filtre, l’eau contenue dans la bouillie
s’évapore le long des trois premiers secteurs : Présecteur ; secteur fort et le secteur moyen. Ce
qui cause une augmentation de la viscosité de l’acide retenu dans le gâteau, rendant ainsi la
qualité de la filtration mauvaise. D’autre part, pour des grandes dépressions, le temps de
contact entre l’eau de lavage et l’acide contenu dans le gâteau se trouve réduit ce qui altère
directement le phénomène de la diffusion.
Au dessous de 0.5 bar absolu, la filtration devient mauvaise. Parmi les principales
causes de cette chute de vide au niveau du filtre, nous citons les prises d’air dans les différents
circuits de cheminement de l’acide (boite à vide, capillaires, conduites en SVR entre boite à
vide et séparateur, séparateur..). Ces fuites sont indétectables lors du fonctionnement du filtre,
par conséquent il faudra effectuer des tests d’étanchéité au moins deux fois par an. Les tests
d’étanchéité sont effectués en faisant circuler les eaux de lavage sur le filtre via la pompe 08,
tout en maintenant la pompe à vide en arrêt. Une fois les fuites sont repérées, il devient
indispensable de les réparer.
49
Partie VI :
SOLUTIONS PROPOSEES
50
1. Essais de l’agent antimousse
La formation des mousses constitue l’un des problèmes gênant dans le procédé de
fabrication de l’acide phosphorique. Ces mousses sont observées, pour différentes lignes
d’attaque filtration, dans différents points du procédé. Notamment, dans le digesteur, dans la
cuve d’attaque et dans le filtre.
L’attaque des matières organiques par l’acide sulfurique et le dégagement de gaz
carbonique de la réaction,
CaCO 3 + H 2 SO 4 ⇔ CaSO 4 ,2 H 2 O + CO 2 , provoquent la formation
des mousses. Les conséquences des mousses sont nombreuses, gênantes et même dangereuses.
Les mousses forment une sorte de couche calorifuge à la surface de la bouillie. Elles empêchent
les calories dégagées par l’attaque d’être évacuées. La température de la bouillie monte
rapidement. Si l’on n’intervient pas, le gypse cristallise dans le domaine du semi hydrate. En
présence des mousses, le phosphate d’alimentation reste éparpillé sur la surface de la bouillie.
Il est mal attaqué. La filtration n’est que plus mauvaise et les pertes en P 2O5 ne sont que plus
grandes.
1.1 Partie théorique

i. Concepts sur la formation des mousses
Cuve d’attaque
Durant l’attaque du phosphate par l’acide sulfurique, les mousses sont formés par le
dégagement des gaz (principalement le CO2) produits de la réaction d’attaque. Ces mousses ont
comme cause la présence des carbonates et des matières organiques dans le phosphate brut.
Leur flottation à la surface de la bouillie dans la cuve d’attaque développe la superficie
des bulles. Les bulles auxquelles sont adhérées les fins grains du phosphate, du gypse et de
matière organique. La présence de l’agitation dans la cuve d’attaque fait introduire ces mousses
à travers la bouillie, limitant ainsi le volume utile de réaction.
Avec une concentration d’anti-mousses convenable dans la cuve d’attaque, la cinétique
de croissance des mousses est accélérée pour faire exploser la bulle par réduction de sa tension
superficielle.
51
Filtre
Généralement les mousses sont développées dans deux zones du filtre : la zone du pré-
secteur et la zone du 2ème lavage.
Il existe plusieurs causes pourrant favoriser la formation des mousses :

- Faible attaque du phosphate du aux mauvaises caractéristiques du phosphate ;
- Teneur élevée des carbonates et des matières organiques dans le phosphate ;
- Le temps de séjour faible dans le digesteur ;
- Excès de mousses dans la cuve ;
- Turbulence élevée lors du pompage de la bouillie de la cuve de passage vers le filtre.
Concernant la zone du 2ème lavage, celle-ci présente toujours une quantité de mousses
importante par rapport à la zone du pré-secteur. Ceci peut être expliqué par le fait que dans la
zone de 2ème lavage, la concentration des matières organiques est élevée, par rapport aux zones
qui l’a précédent. En effet, pour le filtre UCEGO, on maintient une distance de 7 à 15 mm entre
la vice et la toile. L’épaisseur du gypse restant sera évacuée par l’eau de procédés ainsi appelée
« eau gypseuse » avec une quantité de matière organique déjà existante dans la zone de 2 ème
lavage, l’eau gypseuse amène avec elle une quantité supplémentaire. Le résultat est une
concentration élevée en matière organique dans le secteur de 2 ème lavage favorisant ainsi la
stabilité et persistance des mousses.
L’agent antimoussant peut agir de trois manières différentes soit par création de défaut
dans les lamelles liquides, soit par évacuation du tensioactif hors ces lamelles ou, encore par
agglomération des petites bulles en donnant naissance à des grandes bulles instables.
j. L’agent anti-mousse « polydiméthylsiloxane »

Le polydiméthylsiloxane est un antimousse silicone hydrosoluble en émulsion, Ces propriétés
physico-chimiques sont :
 Hautement actif en milieu anionique et non ionique.
 Excellente capacité antimousse à des températures supérieures à 95°C. Son efficacité
augmente en même temps que la température.
 Chute rapide de la mousse pour un traitement de choc.
 Longue activité dans le temps.
 Grande résistance dans des conditions très alcalines.
52
 Dispersion aisée même dans un milieu déjà mousseux.
 Pas de point d’huile.
 Compatible avec une large gamme de surfactants.
 Aspect : Liquide blanchâtre.
 Viscosité à 25°C : 700 cst.

 Ionicité : non ionique.
 Densité : 1.0
 pH : 7.5
Préparation
Une suite de synthèses et de distillations transforme le sable, matière première de la chimie du
silicium, en polydiméthylsiloxanes. Le réactif intermédiaire clé est le diméthyldichlorosilane
Me2SiCl2 produit majoritaire d’un mélange de chlorosilanes. Ces derniers sont obtenus par
alkylation du silicium avec le chlorure de méthyle, préalablement préparé à partir de méthanol
et d’acide chlorhydrique. Le diméthyldichlorosilane est purifié par distillation et garantit ainsi
la pureté des polydiméthylsiloxanes.
Les polydiméthylsiloxanes ainsi obtenus sont des liquides plus ou moins visqueux, des
gommes ou des résines.
Figure 9 : Synthèse de polydiméthylsiloxane
53
Les méthyles pendants forment un arrangement régulier apolaire que la mobilité du
squelette siloxane permet d’orienter facilement et de manière préférentielle selon la nature de
l’interaction moléculaire à laquelle est soumis le polydiméthylsiloxane.
Ainsi orientés vers la surface extérieure, les méthyles donnent au matériau silicone un caractère
hydrophobe et des propriétés de surface uniques . Ce qui donne à l’agent polydiméthylsiloxane
un caractère d’antimousse.
1.2 Partie expérimentale

Pour une utilisation optimale, il est nécessaire de réaliser des essais pour pouvoir
évaluer l’efficacité et la consommation spécifique d’un produit antimoussant.
A l’échelle industrielle (procédés Rhône Poulenc), nous avons effectué des essais sur
l’agent antimousse de polydiméthylsiloxane pour des différents débits et points d’injection :
- Les débits d’injection : 100,150, 200, 300, 400 g / t de P2O5.
- Les points d’injections : La cuve d’attaque et la cuve passage.
La prise des échantillons pour l’analyse de P 2O5 est faite de telle façon à garder les mêmes
paramètres de marche du filtre (vitesse et vide) c’est pour faciliter la comparaison entre les
différents essais.
Les essais effectués sont représentés ci-dessus :
100g/T de P2O5 dans la cuve d’attaque Essai 1
150g /T de P2O5 dans la cuve d’attaque Essai 2
100g/T de P2O5 dans la cuve de passage
100g/T de P2O5 dans le bac d’eau gypseuse
100g/T de P2O5 dans la nacelle à bouillie
200g/T de P2O5 dans le bac d’eau gypseuse
54
200g/T de P2O5 dans la nacelle à bouillie
Tableau 7 : Essais de l’agent antimousse
Le tableau suivant résume les résultats obtenus des essais effectués en prenant en considération
les différents débits, les points d’injection de l’antimousse et les paramètres de la filtration.
55
FSTM – Département GPE OCP – Jorf Lasfar
Sans
Essai 8 Essai 7 Essai 6 Essai 5 Essai 4 Essai 3 Essai 2 Essai 1 Essais
antimousse
Pression
500 507 499 496 511 510 490 507 506
filtre (torrs)
Dosage
400 400 300 300 200 200 150 100 0 d’antimousse
(g/T.P2O5)
Vitesse filtre
25 25 26 25 26 26 25 26 26
(tr/h)
P2O5 soluble
0.33 0.34 0.34 0.35 0.28 0.33 0.39 0.39 0.38
eau
Rendement
98.30 98.32 98.30 98.29 98.56 98.31 97.95 97.91 97.97 de la
filtration (%)
Tableau 8 : Résultats obtenus après ajout de l’agent antimousse
56
Observations après ajout de l’agent antimousse (au niveau du filtre)

 Pas d’odeur d’antimousse autour du filtre.
 Mousse de quantité très réduite au présecteur et au 2ème lavage.
 Bonne filtration.
 Bouillie peu mousseuse.
 Bon essorage du gâteau gypse sec.
Résultats et Interprétation
D’après les résultats obtenus, nous avons constaté que:
- L’injection de l’agent antimousse au niveau de la cuve d’attaque et la cuve de passage a
un effet remarquable sur le rendement de la filtration qui a augmenté de 0.6%, cela
revient à la disparition des mousses qui empêchent les calories dégagées par l’attaque
d’être évacuées c'est-à-dire le refroidissement de la bouillie.
- L’injection de l’antimousse au niveau du filtre soit à la nacelle bouillie soit au bac de
l’eau gypseuse n’a pas un grand impact sur le rendement de la filtration, nous avons
observé une très faible augmentation du rendement.
D’un autre coté, nous avons remarqué la réduction des mousses au présecteur et au
secteur 2ème lavage pour une quantité d’antimousse de 300g / T P2O5 et presque une
disparition totale pour 400g / T P2O5.
- Pour les faibles concentrations d’antimousse (100 et 150g / T P2O5), le rendement de la
filtration est resté presque constant ainsi qu’une faible réduction des mousses au niveau
du filtre.
D’après les résultats obtenus, on peut conclure que l’injection de l’antimousse dans le filtre
n’a pas un effet sur le rendement alors que les mousses se réduisent ce qui nous permet de
dire que la présence des mousses dans le filtre n’a pas un impact sur le rendement, par
contre l’injection de l’antimousse dans la cuve d’attaque et surtout dans la cuve de passage
a donné un résultat positif soit au niveau du rendement soit au niveau de la réduction des
mousses par une augmentation du rendement de 0.6%.
57
2. Essais sur l’eau de lavage

La densité d’acide faible indique le degré d’épuisement du gâteau de gypse, c’est un
paramètre qui nous renseigne sur la qualité du lavage, c'est-à-dire que plus la densité de ce
dernier est faible, plus le lavage est efficace. Il est donc commode de chercher à maintenir la
valeur aussi basse que possible de l’acide faible. Ce dernier dépend du soluble eau qui dépend à
son tour des eaux de lavages c’est-à-dire l’acide faible et l’eau gypseuse. L’acide faible est
obtenu par le lavage du gâteau par l’eau gypseuse donc une fois on agit sur la densité de l’un,
l’autre sera immédiatement modifié.
Pour le filtre UCEGO, on maintient une distance de 7 à 15 mm entre la vis et les toiles
suite à la non planéité du filtre, l’épaisseur de gypse restant sera évacuée par l’eau de procédée
ainsi appelée « eau gypseuse ».
A partir de ce qui précède et dans le cadre d’améliorer le rendement de la filtration en
diminuant les pertes en P2O5, nous avons effectué des essais à l’échelle laboratoire sur l’eau de
lavage afin d’étudier l’impact de cette dernière sur le rendement.
2.1. Influence des différentes densités d’eau gypseuse

Pour déterminer l’influence de l’eau de lavage sur la filtration, nous avons commencé
par une étude théorique qui consiste à calculer la quantité nécessaire d’eau de lavage (acide
faible et l’eau gypseuse) pour une quantité précise de la bouillie. Pour ce faire nous avons
procédés à un bilan de matière.
Nous avons effectué ces essais pour une quantité de la bouillie mB = 1000g.
Bilan matière
Afin de ne pas modifier le bilan matière du procédé de fabrication d’acide phosphorique

nous allons chercher la quantité de l’acide faible et d’eau gypseuse nécessaire pour 1000 g de
bouillie.
AR
B = 1000g
Qe
Cuve
Filtre
d’attaque
AP GH
58
On prend mB = 1000g.
On note :
o B : bouillie
o AR : acide recyclé
o AP : acide produit
o GH : gypse humide
o Qe : débit d’eau de procédés
 Quantité de gypse sec : G.S
Q G.S = QB x TS = 350 g avec TS = 35% (le taux de solide).
 Quantité de gypse humide : G.H

QG . S
Q G.H = 1−%H = 500 g avec %H = 30% (l’humidité du gypse).
 Quantité d’acide produit : A.P
Q A.P = Q PP
× titre P 2 O5 ρρ × RChimique
Avec
o Q pp : Quantité du phosphate à déterminer.
o titre P 2 O 5 ρρ = 31%
o R Chimique = 94%
Cherchons Q pp :
Soit
CaO + H 2 SO4 ⃗
H 2 O CaSO4 , 2 H 2 O
56 172
QG . S ×56
Q pp = titreCaO pp ×d C ×172 = 235 g
Avec
o QG.S = 350 g.
o Titre CaO pp : titre de CaO dans le phosphate est 50%.
o RC : degré de décomposition qui vaut 97%.
Alors Q AP = 66.27 g / T P2O5
Q59
AP = 228.5 g
D’où la quantité d’acide produit est de
 Quantité d’acide de retour : AR
pp AR
Par un bilan partiel sur P2O5 on a :
Q P2O5 (pp) + Q P2O5 (AR) = Q P2O5 (B)

(Q pp x teneur P2O5 pp x dC) + Q P2O5 (AR) = Q b x (1-TS) x (titre p2O5 B)
Avec :
Titre p2O5 B : titre de P2O5 dans la bouillie est 0,29.
Alors :
Q P2O5 (AR) = 120,12 g/ T P2O5.
Q P2O5 ( AR)
Q AR = 523,6 g
Q AR = titre P2O5 AR d’ou
 Quantité d’eau de procédé : Qe
Eau de procédé
B Filtre AP
D’après le bilan sur le filtre : QB + AR
Qe = Q AP +GH
Q AR + Q GH
On trouve
Qe = 396 g
A partir de la quantité d’eau de procédé on tire la quantité d’eau de lavage nécessaire

pour effectuer le premier lavage du gâteau ainsi que le deuxième. On connaît que taux de solide
dans l’acide de lavage est de 2% et celui de l’eau gypseuse est 14%.
Alors pour 1000 g de bouillie on a les quantités de lavage est :
60
o Quantité d’acide faible de lavage : QAFL = Qe +2% Qe QAFL = 475.2 g
o Quantité d’eau gypseuse de lavage : QEGL = Qe +14% Qe QEGL = 451.4 g

2.2. Partie expérimentale
Durant la manipulation, nous avons essayé de travailler de telle façon à garder les
mêmes paramètres du filtre lors de l’échantillonnage :
- Le temps de filtration de chaque filtrat (l’acide faible et l’acide fort et l’acide moyen) en
prenant en considération la vitesse du filtre et le débit de la bouillie.
- La température de la bouillie (75°C), de l’acide faible (61°C) et de l’eau gypseuse (56°C) en

utilisant une plaque chauffante.
- La densité de la bouillie est 1490.
- La densité de l’acide faible de lavage est 1060.
- L’utilisation du même support de filtration et le même vide.
Pour chaque essai, nous avons pesé m=1000g de bouillie ; cette quantité est filtrée
ensuite lavée avec la quantité m = 475.2g déjà calculée d’acide faible, le gâteau obtenu est
relavé avec une quantité m = 451.4g de l’eau gypseuse pour différentes densités :
Pour la variation de la densité, nous avons procédé à la décantation de l’eau gypseuse.
Le gâteau obtenu est quarté puis analysé pour déterminer le P 2O5 soluble eau, ainsi nous avons
mesuré la densité de l’acide faible à l’aide d’un densimètre pour avoir une idée sur l’efficacité
de la filtration.
Résultats obtenus
Les résultats obtenus sont représentés sur le tableau suivant :
61
Pertes en Densité de l’acide faible Densité eau

Essais
P2O5 gypseuse
produit
0.42 1.052 1.174 1
0,35 1.045 1.064 2
0,27 1.023 1.013 3
0,21 1.015 1.015 4
Tableau 9 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse
Les résultats obtenus sont présentés dans le graphe suivant :
Evolution de la densité de l'eau

gypseuse en fonction du soluble eau
0,5
0,4
Soluble eau
0,3
0,2
0,1
0
1 1,05 1,1 1,15 1,2
Densité d'acide faible
Figure 10 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse
Interprétation des résultats
62
En considérant les valeurs ci-dessus, Nous constatons que la densité de l’acide faible est
fonction des pertes en soluble eau ; plus la densité de l’eau gypseuse diminue, plus la densité de
l’acide faible diminue ainsi les pertes en soluble eau diminue, ce qui augmente le rendement de
la filtration. Ces essais confirment notre observation quant à l’impact de la qualité de l’eau de
lavage sur le rendement de la filtration.
Nous retenons de ce qui précède que plus l’eau de lavage est claire, plus les pertes en
soluble eau sont faibles et par conséquent plus le rendement est élevé.
Nous remarquons que la densité de l’acide faible augmente avec la décantation de l’eau
gypseuse. Autrement dit, plus la densité de l’eau gypseuse est faible plus la densité de l’acide
faible est petite et donc plus le lavage est efficace.
On retient que pour un lavage efficace, il faut un liquide de lavage de faible densité.
Donc les pertes en soluble eau pourraient être réduites considérablement en clarifiant au
maximum possible le liquide de lavage. La clarification de l’eau de l’eau gypseuse est alors une
solution pour améliorer le rendement de la filtration, ce qui nous a amené à penser à la
décantation de l’eau gypseuse en utilisant un décanteur à l’échelle industrielle.
Figure 11 : Installation proposée
3. Décanteur
63
3.1. Partie théorique

Notre but dans cette étude fut d’améliorer la qualité de l’eau gypseuse pour minimiser
les pertes en P2O5 soluble eau. Pour ce faire, nous avons pensé à l’utilisation d’un décanteur. En
effet, la décantation est une opération unitaire physique qui consiste à la séparation d’une
suspension solide-liquide, ou liquide-liquide ou solide-solide-liquide (classification).
La pesanteur est l’élément moteur de la séparation des particules en suspension. Les procédés
mis en œuvre sont différents, selon le but visé :
 La clarification : c’est à dire l’obtention d’un liquide débarrassé de la majorité des
particules solides. Ce procédé est utilisé principalement si on vise l’obtention du
liquide.
 L’épaississement : c'est-à-dire l’obtention d’une boue contenant un minimum de
liquide. Ce procédé est utilisé principalement si on vise l’obtention du solide.
 La clarification et l’épaississement à la fois.
Pour cette étude on vise d’obtenir l’eau gypseuse clarifiée alors nous avons procédé à
l’épaississement. Ce dernier est utilisé dans le cas des suspensions concentrées afin d’obtenir
le solide et le liquide comme sous produit.
Principe de l’épaississement
Si l’on verse dans une éprouvette une suspension de concentration suffisante (> 0,5 %
en volume), on observe les phénomènes suivants (voire figure ci-dessus) :
Au départ les gros grains sédimentent rapidement et se déposent sur le fond de l’éprouvette
(zone a). La hauteur de cette zone augmente rapidement et se stabilise après la décantation des
sables de dimension supérieure à 0,1 mm ; ensuite, il apparaît rapidement, et parfois
immédiatement, une interface entre un liquide clair (zone b) et une phase boueuse. La phase
boueuse peut être elle-même divisée en deux parties : une partie supérieure conservant l’aspect
de la suspension de départ (zone c) et une zone inférieure d’aspect intermédiaire (zone d).
64
La figure suivante présente clairement les différentes zones de sédimentation lors d’une

opération de décantation:
Figure 12 : Evolution de l’aspect de la suspension dans une éprouvette en fonction du temps
On peut par la suite établir la courbe suivante qui présente la hauteur de l’interface en
fonction du temps de sédimentation :
Figure 13 : Allure d’une courbe de sédimentation
65
La courbe présente quatre domaines :

Domaine I : il correspond à la durée initiale de floculation et est souvent inexistant si la
floculation est rapide ;
Domaine II : c’est le domaine où les flocs commencent à se rassembler en flocons et la
vitesse de décantation est constante ;
Domaine III : à partir du point b, interviennent les actions perturbatrices entre les
flocons et les particules. Ce point est souvent mal défini sur la courbe ;
Domaine IV : à partir du point c, les éléments solides isolés et les flocons sont en
contact et forment des pseudo réseaux semi-rigides. Le liquide contenu est évacué à
travers la masse des sédiments suivant les vides créés par ces pseudoréseaux et à la
suite de glissements des couches de boues. Le domaine IV est appelé zone de
compression et le point c est le point de début de compression. Quand l’interface, dans
son mouvement descendant, rencontre la limite supérieure de cette zone, sa vitesse de
déplacement diminue et la courbe de sédimentation s’infléchit pour devenir
asymptotique à une droite parallèle à l’axe des abscisses.
3.2. Dimensionnement du décanteur

Pour le dimensionnement des décanteurs, les données de base s’expriment :
En terme de volume de suspension à traiter par unité de surface et de temps (m 3 m-2 h-1),
caractérisé par la charge hydraulique superficielle à laquelle on doit lier le temps de
séjour ; c’est le cas des suspensions diluées ;
En terme de flux massique des particules à décanter par unité de surface et de temps (kg
m2 h-1), caractérisant la quantité de matière en suspension à décanter ; c’est le cas des
suspensions concentrées.
Dans les deux cas, on est amené à effectuer des essais en éprouvette pour évaluer la vitesse de
sédimentation.
Il existe plusieurs procédures empiriques pour déterminer la surface d’un décanteur à partir de
la courbe de sédimentation obtenue par décantation d’une suspension dans une éprouvette d’au
moins un litre de capacité. Il est nécessaire d’opérer sur des échantillons représentatifs et à
température constante.
66
Un décanteur travaillant en continu peut être divisé en quatre zones, comme le montre la figure
suivante :
Figure 14 : Représentation schématique d’un décanteur à flux vertical
o Zone A : le liquide est clarifié et passe en surverse ;

o Zone B : la suspension a une concentration en solide relativement uniforme et les
conditions de sédimentation libre sont prédominantes ;
o Zone C : on se trouve en zone de transition où les conditions évoluent du régime de
sédimentation libre au régime de compression ;
o Zone D : la compression des solides force le liquide à sortir de l’espace
interparticulaire.
La surface du décanteur doit être suffisante pour permettre à la particule, dont la vitesse
de chute est la plus faible, d’atteindre le fond de l’appareil. Or, puisque la vitesse de chute varie
suivant la zone où l’on se situe, il est nécessaire que le volume soit suffisamment grand pour
que la particule puisse passer d’une zone à l’autre.
De même, le débit de la surverse clarifiée doit être limité, afin d’éviter toute turbulence dans
l’appareil, et la vitesse ascendante du liquide doit être inférieure à la vitesse de sédimentation
de la particule la plus lente.
67
Donc, le dimensionnement consistera à déterminer deux paramètres principaux :

- la surface du décanteur qui sera d’autant plus grande que les vitesses de
sédimentation sont faibles.
- La profondeur du bassin qui déterminera le temps de séjour de la suspension dans le
bassin. Ce temps devra être suffisant pour permettre la formation d’une boue au
fond de l’appareil et la réduction adéquate de la concentration de la surverse. Elle
dépendra du monde de sédimentation.
Mode opératoire
Pour le dimensionnement de ce décanteur, nous suivrons la mode opératoire suivant :
L’essai de décantation sera conduit à température ambiante, sans ajout d’un agent floculant,
dans une éprouvette graduée de 1000ml, comme suit :
 On relève la température ambiante du laboratoire T=22°C.
 On pèse l’éprouvette vide et on note sa masse mepvide = 638g.
 On agite rigoureusement la solution de l’eau gypseuse afin d’homogénéiser la suspension.
 On verse rapidement l’équivalent d’un litre de suspension dans l’éprouvette et on
déclenche simultanément le chronomètre.
 On suit alors la descente de l’interface A/B (entre le liquide clair et la suspension de
départ). On relève sa côte ainsi les intervalles de temps correspondants.
 On note le volume de la suspension versée initialement dans l’éprouvette Visus =1000 ml
 On note le volume des boues déposées au fond : Vboue= 440 ml
 On pèse l’éprouvette avec son eau gypseuse : meppleine =1813g.
 On prend une fiole jaugée de 100 ml qu’on pèse vide : mf.vide=156g.
 On verse dans cette dernière, jusqu’au trait de jauge, l’eau clair de l’éprouvette, puis on la
pèse : mf.pleine= 257g.
Figure 15 : Eprouvette d’essai de la décantation
68
Détermination de quelques grandeurs
o La masse volumique de la suspension initiale: ρisus

m sus
ρisus =
Elle est donnée par :
V isus
Or, la masse de la suspension initiale est donnée par :
msus = meppleine - mepvide = 1813-638 = 1175g et Visus = 1000ml
Donc : ρisus = 1.175 kg/l
ρ
o La masse volumique de l’eau claire : eau clair
meau clair
ρeau clair =
Elle est donnée par :
V eau clair
Or, la masse de 100 ml du liquide claire dans la fiole jaugée est :
meau clair = m - mf.vide = 101g

f.pleine
101
ρeau clair = =1. 01 kg /l
Donc 100
o La concentration initiale du solide : C0

Elle correspond à la masse du solide m solide présent dans la suspension divisée par le volume
total de la suspension Visus.
Or, la masse du solide est donnée par : msolide = msus -

meau clair
m solide m sus m eau clair V eau clair
C0 = = − ∗( )
Donc
V isus V isus V eau clair V isus
( ) ( )
V boue 440
C0 = ρisus −ρ eau clair∗ 1− =1 .175−1. 01∗ 1−
V isus 1000
D’où C0 = 0.6094 kg solide/litre de suspension
69
o La masse volumique approximative des boues décantées : ρboue

La masse des boues est donnée par la relation : mboue = msus - m eau clair
Avec m eau clair : est la masse de l’eau clair totale contenue dans l’éprouvette et qui correspond
à : m eau clair =

ρeau clair *(V i
- Vboue) = 1.01*(1-0.44) = 0.5656 kg
sus
En supposant que les boues ne contiennent plus d’acide clair.

Donc mboue = 1.175 – 0.5656= 0.6094 kg
Alors la masse volumique des boues est donnée par :
0 . 6094
ρboue= =1 .385 kg/l
0 . 44
o La concentration finale du solide : Cf
Elle correspond à la masse totale du solide contenu dans les boues divisée par le volume total
mboue
des boues : Cf =
V boue = 1.385 kg/l
Résultats du suivi de l’interface A/B

En suivant la descente de l’interface A/B et en relevant sa côte des intervalles de temps
réguliers, on obtient le tableau suivant :
5.47 4.43 3.37 2.33 1.3 0.52 0 ti(min)

700 750 800 850 900 950 1000 hi (ml)
17 15.2 14.18 12.13 10.36 9.13 7.59 6.5

440 440 440 450 500 550 600 650
26.41 24.18 20.12

440 440 440
Tableau 10 : Résultat de l'essai de décantation
70
Ce qui nous permet de tracer la courbe hi en fonction de ti :
hi=f(ti)
1200
1000
800
hi (ml)
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
ti (min)
Figure 16 : l'évolution de la décantation en fonction du temps
On constate que la hauteur de la zone claire diminue rapidement pendant les 12

premières minutes. Au-delà, elle diminue lentement jusqu’à ce qu’elle se stabilise à partir de t
= 14.18 min. En effet, au fur et à mesure que les particules solides se tassent on se rapproche de
l’équilibre caractérisé par l’égalité de leur poids et de leur force de résistance mécanique.
On peut, à partir de cette courbe déduire la vitesse de sédimentation à la concentration Ci en
fonction du temps ti qui est donnée par la pente de la tangente au point I, soit :
z i−hi
vi=( ) dh
dt i
=
ti
Avec zi est l’ordonnée à l’origine de la tangente à la courbe au point I.
On aura donc le tableau suivant :
5.47 4.43 3.37 2.33 1.3 0.52 0 ti(min)
951 951 951 951 951 977 1000 zi (ml)
45.88 45.37 44.81 43.34 39.23 51.92 0 Vi(ml/mn)
17 15.2 14.18 12.13 10.36 9.13 7.59 6.5

440 440 440 688 887 887 887 951
0 0 0 19.62 33.59 36.92 37.82 46.31
71
26.41 24.18 20.12 Tableau 11 : Calcul de la vitesse de décantation

440 440 440
0 0 0
On remarque qu’au début la vitesse de sédimentation augmente mais à partir d’un certain
moment elle diminue au fur et à mesure que la décantation se poursuit en raison du phénomène
de tassement des sédiments, cela est prouvé par la théorie de Kynch qui donne :
Ci zi = C0 h0
Ce qui nous donne Ci à l’instant ti dans le tableau suivant :
45,88 45,37 44,81 43,34 39,23 51,92 0 Vi(ml/mn)

0,641 0,641 0,641 0,641 0,641 0,624 0,609 Ci (kg/l)
0 0 0 19,62 33,59 36,92 37,82 46,31

1,385 1,385 1,385 0,885 0,687 0,687 0,687 0,641
0 0 0
1,385 1,385 1,385
Tableau 12 : Calcul de la concentration de l'eau gypseuse à chaque instant
Dimensionnement du décanteur
L’étude qu’on a faite va être exploitée dans le dimensionnement d’un décanteur
industriel.
Pour cela, on va se servir de l’expression qui donne la surface minimale nécessaire pour
effectuer cette décantation, qui est la suivante :
Smin = max QF Co [ (1/Ci) - (1/Cf) ].(1/Vi)= max QF Co*(1/Ai)
Et pour se faire donc on doit d’abord évaluer les termes :
Ai = vi / [(1/Ci) - (1/Cf)]
Et calculer la vitesse de décantation en m/mn en divisant par la section de l’éprouvette qui est
égale à : Ω = π* (6/2)2 = 28.27 cm2.
72
Les résultats sont rassemblés dans le tableau suivant :
vi(m/mn)
i ti(mn) hi(ml) Ci (kg/l) vi(ml/mn) Ai 1/Ai
10-2
0 0 1000 0.609 0 0 0 ***
1 0,52 950 0.624 51.92 1.18 0.021 47.98
2 1,3 900 0.641 39.23 1.38 0.017 60.43
3 2,33 850 0.641 43.34 1.53 0.018 54.69
4 3,37 800 0.641 44.81 1.58 0.019 52.90
5 4,43 750 0.641 45.37 1.60 0.0191 52.24
6 5,47 700 0.641 45.88 1.62 0.0193 51.66
7 6,5 650 0.641 46.31 1.54 0.0195 51.18
8 7,59 600 0.687 37.82 1.34 0.0182 54.82
9 9,13 550 0.687 36.92 1.30 0.017 56.17
10 10,36 500 0.687 33.59 1.08 0.016 61.73
11 12,13 450 0.887 19.62 0.69 0.017 58.63
12 14,18 440 1.385 0 0 0 ***
13 15,2 440 1.385 0 0 0 ***
14 17 440 0 0 0 0 ***
15 20,12 440 0 0 0 0 ***
16 24,18 440 0 0 0 0 ***
17 26,41 440 0 0 0 0 ***
Tableau 13 : Tableau récapitulatif pour calcul de la surface
Donc la surface minimale est obtenue pour la valeur de Aimin, soit pour (1/Ai)max :
On a (1/Ai)max = 61.73 min.l.m-1.kg-1
Détermination de la surface minimale :

Le débit volumique de la suspension QF :
QF = 280 m 3/h = 4.56 m3/min
Donc la surface minimale est : Smin = QF * C0 *(1/Ai)max

Smin = 170.5 m2
Alors la surface de notre décanteur sera : S = 221.65 m² avec le coefficient se sécurité est de
1.3.
Détermination du diamètre:
73
Le décanteur voulu est circulaire donc :

Alors : D = 16.8 m
D=
2∗
√ S
π
Détermination de la hauteur :
La hauteur de ce décanteur est donnée par la formule suivante :

H = HEG + HBoue + HEC
Avec HEG : hauteur correspondant à l’eau gypseuse
HBoue : hauteur occupée par les boues.
HEC : hauteur occupée par l’eau claire.
I
V SUS
=
HEG = S 280 /221.65 = 1.26 m
I
V SUS × C 0
HBoue = S× C f 280*0.609/1.385*221.65 = 0.55 m
V EG − V Boue
HEC = S Eau =Gypseuse
0.71 m
TEG = Eau Claire
H EC
EC EC
TEC = 40°C
H EG Eau gypseuse
Boue
Hb
Boue
TB =
Figure 17 : Calcul de la hauteur du décanteur
Alors la hauteur H = 2.5 m ; On multiplie la hauteur par un coefficient de sécurité de 3.25 m
Le décanteur utilisé pour la clarification de l’eau gypseuse a les dimensions suivantes :

S = 221.65 m² , H = 3.25 m
74
Conclusion
La surface dimensionnée du décanteur 221.65 m2 est très grande devant la surface du 1er
étage 650 m2 où se trouve le bac d’eau gypseuse.
Cette surface, ou le décanteur peut être déposé, comporte : 214 m2 du filtre et 200 m2 nécessaire
pour les équipements du filtre, donc la surface restante est 236 m 2. Cette surface est insuffisante
pour l’installation du décanteur et de ses équipements.
Certes, le calcul de cette surface est soumis aux erreurs de manipulation dues soit à la lecture
approximative de la hauteur de l’interface A/B soit à la variation de température au cours de la
manipulation.
Il faut mentionné que la décantation de l’eau gypseuse provoque le refroidissement de
cette dernière, ce qui influence négativement sur la qualité de la filtration, d’où la nécessité
d’ajout d’une source d’énergie sous forme d’un échangeur afin d’augmenter la température de
l’eau gypseuse.
En effet, la décantation est une opération unitaire très élémentaire dans l’industrie, car
elle permet d’éliminer une part très importante des impuretés qui peuvent influencer les
propriétés physico-chimiques des solutions utilisées. Mais la réalisation de cet objectif est
relative au bon dimensionnement des décanteurs industriels.
D’après notre étude, la proposition d’un décanteur était loin des prévisions attendues
ainsi, cette solution est irréalisable dans l’unité attaque filtration vu la grande surface du
décanteur et l’importance des coûts d'investissement nécessaires pour le montage de ce projet
qui sont dus aux différents appareillages de l’installation (l’échangeur, la pompe, les
conduites...etc.).
75
CONCLUSION GENERALE
76
Notre étude était basée sur l’amélioration de la marche de l’unité attaque filtration en
identifiant tous les facteurs qui influencent sur le rendement. Pour ce faire, nous avons analysé
tous les paramètres de marche afin de les optimiser, nous avons également effectué des essais
sur un agent antimousse pour l’abattement des mousses et d’autres sur l’eau de lavage pour
évaluer sa qualité.
Pour une parfaite maîtrise des paramètres de marche, ainsi une bonne récupération de P 2O5
soluble, nous avons effectué une série d’essai à l’échelle industrielle à savoir :
 L’effet de la variation de l’épaisseur.
 L’effet de la variation du vide.
A partir de ces essais nous avons tirées les conclusions suivantes :
 L’épaisseur optimale du gâteau du phosphate est de 50 cm.
 La valeur du vide doit être maintenue à 0,5 bar.
Pour éliminer les mousses qui influencent négativement sur le rendement de la

filtration, nous avons ajouté l’agent antimousse « polydiméthylsiloxane » dans différents points
de procédés (cuve d’attaque, cuve de passage, nacelle à bouillie, et bac d’eau gypseuse).
Nous avons constaté que l’injection au niveau du filtre n’a pas un effet sur le rendement de la
filtration contrairement à celle au niveau de la cuve d’attaque et la cuve de passage où le
résultat était positif soit au niveau de la réduction des mousses soit au niveau du rendement qui
a augmenté de 0.6%.
Afin d’évaluer la qualité de l’eau de lavage, nous avons effectué des essais à l’échelle
laboratoire et nous avons trouvé que la clarification de l’eau gypseuse est une solution pour
améliorer le rendement de la filtration, ce qui nous a amené à penser à la décantation de l’eau
gypseuse en utilisant un décanteur à l’échelle industrielle, mais d’après les calculs effectués ça
77
reste une solution irréalisable à l’unité attaque filtration vue la grande surface du décanteur
dimensionné et l’importance des coûts d’investissement.
Annexes
78
79
SCHEMA DE L’ATELIER PHOSPHORIQUE

Trémie Trémie
de phosphate de phosphate
Alimentation phosphate brut brut
BROYAGE A B C D X Y Z U
ATTAQUE--FILTRATION A B C D X Y Z U
STOCKAGE 29% A B C D X Y Z U
CONCENTRATION E H G F A K B L CM D N X P Y Q Z R U S
Station
STOCKAGE 54% Ncl E F A B C D X Y Prétraiteme
nt
Z U
STOCKAGE 54% CL
Vers Vers
ENGRAIS EMAPHOS
Vers Stockage principal
80
Procédé Rhône-Poulenc
BROYAGE (PROCEDE JORF)

02JC01 02JC02
02JS05 02JS06
02JT07 02JT09
02JT05
02JT06 02JT22
JS01 JS02 JS03 JS04
SILO
Trémie
de phosphate 02JT20
brut
02JT10
02JT16
02JT01
02JB01
02JT02
02JT03 02JT04
02JT19
02JT14 02JT14
02JT13
81
BROYAGE INITIAL
02JC01 02JC02
02JS05 02JS06
02JT07 02JT09
02JT05
02JT06 02JT22
JS01 JS02 JS03 JS04
SILO
Trémie
de phosphate
brut
02JT10
02JT16
02JT01
02JB01
02JT02
02JT03 02JT04
02JT14 02JT14
02JT13
82
Procédé Revamping
PROCEDE INITIAL
Eau de procédé
Acide de retour
Acide sulfurique
02JT22 Boues U13

Eau de procédé
Floculant
Eau Brute
JR01 Bouillie
02JT03 JW01
Air
JC02
JP02 JD01 JR04 JP02 JM01 JM02 JP01
83
Procédé Rhône-Poulenc
84
PROCEDE JORF
Eau de procédé
Eau de mer
Acide sulfurique Acide recyclé
02JT22 Boues U13

Eau de procédé
Floculant
JD08
Eau Brute
JR01 Bouillie
JE03
JD07
JT03 JW01
JT16
JC02 Air
Air
JA08-11 JA02-07
JA15 JA01 JA12
JP02 JD01 JR04 JP02 JP21 JR17 JM05 JM01 JP20 JM02 JP01
ANTIMOUSSE
85
Procédé Revamping
86

Controle Et Commande de Latelier Phosphorique Et Phenomenes Mises en Jeu

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Controle Et Commande de Latelier Phosphorique Et Phenomenes Mises en Jeu

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Remerciement

- Figure 1 : Diagramme bloc de l’ensemble industriel de Jorf Lasfar…………………...10

- Figure 2 : Mécanisme du blocage de la réaction de P2O5 inattaqué……………………25

- Figure 3 : Schéma de la syncristallisation de P2O5…………………………………….25

- Figure 4 : …………………………………….

- Figure 5 : Cristallisation du sulfate de calcium en fonction de la température et de la

- Figure 6 : Différentes qualités de cristallisation………………………………………..43

- Figure 7 : Evolution du rendement de la filtration en fonction de l’épaisseur…………47

- Figure 8 : Evolution du rendement de la filtration en fonction du vide………………..48

- Figure 9 : Synthèse de polydiméthylsiloxane………………………………………….53

- Figure 10 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse…….61

- Figure 11 : Installation proposée……………………………………………………….62

- Figure 12 : Evolution de l’aspect de la suspension dans une éprouvette en fonction du

- Figure 13 : Allure de la courbe de sédimentation……………………………………...64

- Figure 14 : Représentation schématique d’un décanteur à flux vertical……………….66

- Figure 15 : Eprouvette d’essai de la décantation……………………………………….67

- Figure 16 : Evolution de la décantation en fonction du temps…………………………70

- Figure 17 : Calcul de la hauteur du décanteur………………………………………….73

- Tableau 1 : La composition chimique du phosphate brut……………………………...15

- Tableau 2 : Paramètres influençant l’attaque…………………………………………..41

- Tableau 3 : Essai sur l’épaisseur du gâteau…………………………………………….46

- Tableau 4 : Essai sur le vide……………………………………………………………47

- Tableau 5 : Variation du rendement en fonction du vide………………………………48

- Tableau 6 : Températures des différents secteurs de la filtration………………………48

- Tableau 7 : Essais de l’agent antimousse………………………………………………54

- Tableau 8 : Résultats obtenus après ajout de l’agent antimousse……………………...55

- Tableau 9 : Evolution du soluble eau en fonction de la densité de l’eau gypseuse……61

- Tableau 10 : Résultats de l’essai de la décantation…………………………………….69

- Tableau 11 : Calcul de la vitesse de décantation……………………………………….70

- Tableau 12 : Calcul de la concentration de l’eau gypseuse à chaque instant…………..71

- Tableau 13 : Tableau récapitulatif pour calcul de la surface…………………………...72

La filtration consiste une étape importante du processus de fabrication de l’acide

1.2 Complexe industriel Jorf Lasfar

L’installation du complexe de Jorf Lasfar a permis le développement d’une infrastructure

Figure 1 : Diagramme bloc de l’ensemble industriel de Jorf Lasfar

Eau brute Traitement d’eau Centrale électrique Energie

Eau de mer IMACID

Atelier des engrais H3PO4 purifié

Chlorure de potassium DAP TSP MAP NPK

Il s’agit en fait d’augmenter la concentration en P 2O5 et de diminuer celles des autres

2.1 Procédé par voie sèche

La granulométrie du phosphate broyé est déterminée par deux contraintes :

- Le coût d’un broyage poussé.

Dosage des matières premières

Séparation de l’acide phosphorique produit

Ca 3(PO4)2 + 3 H2SO4 + 6 H2O → 2 H3PO4 + 3 CaSO4 .2H2O + Q (KCal)

3 CaH4 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 2 H2O→ 3 CaSO4.2H2O + 6 H3PO4

concentration de l’acide phosphorique, concentration de l’acide sulfurique) le sulfate de

hémihydrate (HH) ou CaSO4 dite anhydrite.

Cette contrainte est liée aux conditions de cristallisation et de filtration.

Néanmoins des problèmes persistent dus à la filtrabilité médiocre en HH et aux risques de

3. Description de l’atelier Attaque-filtration

3.1. Unité Broyage

3.2. Unité d’Attaque-filtration

L’unité Attaque-filtration constitue le cœur du processus de la production au sein de

o Procédé Rhône Poulenc

L’attaque constitue une étape essentielle dans la production de l’acide phosphorique.

La filtration est la deuxième étape majeure dans le processus de production de l’acide

3.3. Unité Stockage

L’acide phosphorique 29% en P2O5 produit au niveau de l’unité d’attaque–filtration

L’objectif principal de l’atelier de stockage d’acide phosphorique dilué consiste en

L’atelier de stockage est composé des éléments ci-dessous :

Le principe de fonctionnement d’un échelon de l’unité de concentration.