Remerciements

Louange à ALLAH seul, que ses bénédictions soit sur notre seigneur et
maître Mohamed et sur les siens.

Au terme de mon stage de formation, mes sincères remerciements vont

à l’endroit de tous ceux dont l’intervention au cours de ce stage, a favorisé son
aboutissement.

Mes sincères remerciements à M.MOUMEN mon encadrant de stage, pour son

accueil chaleureux, et pour leur aide et leur soutien pertinent durant la période de
stage.

Tous mes remerciements et mes respects à mon professeur M.CHHEN

pour son suivi et ses remarques avisées qui m’ont guidées dans la réalisation de
ce travail.

Je tiens également à exprimer mes sincères remerciements à l’ensemble du

personnel du service phosphorique, notamment aux employés de la salle de contrôle
pour leur aide continue durant mon stage.

Mes remerciements les plus sincères vont également aux personnes qui m’ont
aidé de près ou de loin à réaliser ce projet et qui ont apporté leur soutien continu

1
 Rapport de Stage

Liste des figures:

Figure 1: Organigramme du groupe chérifien des phosphates ... Error! Bookmark not defined.
Figure 2 : Organigramme des différents départements de Maroc Phosphore1Error! Bookmark not defi
Figure 3 : Schéma du procédé de fabrication ........................... Error! Bookmark not defined.4
Figure 4: Schéma de l’unité de broyage ..................................................................................... 14
Figure 5: Schéma de l’unité de réaction ..................................................................................... 15
Figure 6: Schéma de l’unité de filtration .................................................................................... 17
Figure 7: Schéma de l’unité de Concentration ............................................................................ 19
Figure 8: Schéma de la Trémie ................................................... Error! Bookmark not defined.
Figure 9: Blocs OPS ................................................................... Error! Bookmark not defined.
Figure 10: Les 7 étapes de résolution des problèmes ................................................................. 30
Figure 11: Courbe gaussienne .................................................................................................... 31
Figure 12: Compréhension du système de fonctionnement ........................................................ 33
Figure 13: Principe d’analyse des 5 pourquoi ............................................................................ 34
Figure 14 : Evolution de la granulométrie>1,18 mm au cours de l’année 2015Error! Bookmark not de
Figure 15: Evolution de la granulométrie>0,589 µm au cours de l’année 2015Error! Bookmark not de
Figure 16 : Evolution de la granulométrie >0,147µm au cours de l’année 2015Error! Bookmark not d
Figure 17: Schéma de principe et de fonctionnement d’atelier ......... Error! Bookmark not defined.
Figure 18: Diagramme Ishikawa ................................................. Error! Bookmark not defined.
Figure 19: Application du logiciel Minitab 16 ........................... Error! Bookmark not defined.
Figure 20: Les 5 pourquoi ........................................................... Error! Bookmark not defined.
Figure 21: Carte de contrôle 1 de la granulométrie>1,18 mm ... Error! Bookmark not defined.
Figure 22: Carte de contrôle 2 de la granulométrie >0,589 µm.................................................. 45
Figure 23: Carte de contrôle 3 de la granulométrie >0,147 µm.................................................. 46
Figure 24: Courbe d’effet par rapport au 1er facteur......................................................................... 47
Figure 25: Courbe d’effet par rapport au 2em facteur ........................ Error! Bookmark not defined.
Figure 26: Courbe d’effet par rapport au 3em facteur ........................ Error! Bookmark not defined.

2
 Rapport de Stage

Liste des tableaux :

Tableau 1: Fiche technique de l’OCP……………………….…………………………11
Tableau 2: Les fluides utilisés lors de l’étape de filtration….…………………………18
Tableau 3: Paramètres de marche……………………….…….………………………..24
Tableau 4: Présentation des types de la charge broyante……..………………………..25
Tableau 5: Fixation des objectifs.....................................................................................32
Tableau 6: Résultats de l’étude de capabilité.................................................................. 38
Tableau 7: les pourcentages de la granulométrie............................................................42
Tableau 8: Les résultats du test de normalité..................................................................47
Tableau 9: Les niveaux (max et min) de chaque facteur................................................49
Tableau 10: Matrice d’expérience..................................................................................49
Tableau 11: Les effets de chaque facteur.......................................................................50

3
 Rapport de Stage

Liste des abréviations :

 ACP : Acide phosphorique

 CAP : Concentration de l’acide phosphorique
 Cp : Indice de capabilité procédé
 Cpk : Indice de déréglage
 OPS : Système de production d’OCP.
 PC : Maroc Chimie
 PI : Infrastructures de Safi
 PPI : Maroc Phosphore I
 PM II : Maroc Phosphore II
 QMP : Qualité maitrise des procédés
 Sigma : Ecart type des mesures
 TI : Tolérance inférieure
 TS : Tolérance supérieure
 AF : Acide faible
 AM : Acide moyen
 AF : Acide fort
 LSC : Limite supérieure de contrôle
 LIC :Limie inférieur de contrôle
 DPP : Département production phosphorique
 CSP : Carte de contrôle par variables

4
 Rapport de Stage

Sommaire :

Remerciements ................................................................................................................... 1
Liste des figures................................................................................................................. 2
Liste des tableaux.............................................................................................................. 3
Liste des abréviations....................................................................................................... . 4
Sommaire........................................................................................... ............................... 5
Introduction générale ................................................................................................... .... 7
CHAPITRE 1 : Généralité sur l’unité d’accueil .............................................................. 8
Introduction : .......................................................................................... .......................... 9
I. Présentation du groupe OCP................................................................................ 9
1. A propos du phosphate.......................................................................................... 9
1.1 Définition .............................................................................................................. 9
1.2 Utilisation ............................................................................................................ 9
1.3 Les phosphates marocains : .................................................................................. 9
2. Présentation du groupe OCP ............................................................................... 10
3. Statut juridique de l’OCP : ................................................................................... 10
4. Organisation : ....................................................................................................... 10
5. Les entreprises en partenariat ................................................................................ 11
6. Fiche technique de l’OCP .................................................................................... 11
7. Stratégie OCP ...................................................................................................... 11
II. la compagnie industrielle de Safi ......................................................................... 12
1. Présentation du pôle chimie ................................................................................ 12
2. Les ateliers de la division Maroc phosphore II ................................................... 12
Conclusion : ................................................................................................................ ....... 12
CHAPITRE 2 : procédé de fabrication d’acide phosphorique .......................................... 13
1. Broyage: ............................................................................................................... 14
2. Réaction: ......................................................................................................... ...... 15
3. Filtration: ............................................................................................................... 16
4. Concentration: ...................................................................................................... 19
5. Clarification et stockage : ..................................................................................... 20

5
 Rapport de Stage

Conclusion : ................................................................................................................ ..20

Présentation de la problématique du stage ....................................................................21
Introduction : ........................................................................................ .........................22
I. Caractéristiques des différents équipements de l’unité de broyage..................22
1. Présentation de l’unité de broyage.....................................................................22
2. Capacité du broyeur et la quantité produite ....................................................23
3. Paramètres de marche......................................................................................23
4. Matières premières............................................................................................24
5. Les équipements de la chaine de broyage........................................................24
a) Latrémie.......................................................................................................24
b) Le broyeur....................................................................................................25
c) La fosse........................................................................................................26
II. Asservissements et régulation..........................................................................
1. Généralités............................................................................................
2. Définitions............................................................................................
3. But de la régulation...............................................................................
4. Constituants d’une chaine de régulation................................................
4.1-Le capteur............................................................................................
4.2-Le transmetteur.................................................................................
4.3- Le régulateur.....................................................................................
5. Principe de fonctionnement....................................................................
CHAPITRE 3 : La mise en œuvre d’un système qualité selon la démarche QMP........27
I. Problématique.....................................................................................................28
1. L’outil de qualité Maitrise des procédés............................................................28
2. Qu’est-ce qu’un OPS ?.......................................................................................29
II. Méthodologie de travail......................................................................................30
1. Les 7 étapes de résolution de problèmes......................................................30
CHAPITRE 4 : La mise en application de la démarche QMP sur la granulométrie .....35
Introduction........................................................................................................36
I. Application de la démarche QMP......................................................................36
1. Identification du problème...........................................................................39
2. Fonctionnement normal du système............................................................40
a) Diagramme Ishikawa.....................................................41
3. Fixation de l’objectif....................................................................................42
4. Analyse des causes racines...........................................................................43
5. Actions et contres mesures...........................................................................44
6. Vérification des résultats..............................................................................44
a) Carte de contrôle……………………………………….....44
b) Interprétation de Carte de contrôle………………..............46
7. Verrouillage et généralisation………………………………………....48
Conclusion : ..............................................................................................................53

6
 Rapport de Stage

Introduction générale

La production d’acide phosphorique est, dans le monde entier, considérée comme un

baromètre de l’activité industrielle en générale. Aussi bien pour les pays fortement
industrialisés que pour ceux en voie de développement.

Le Maroc est parmi les pays producteurs d’acide phosphorique qui essaye d’améliorer la
qualité de son produit en jouant sur plusieurs techniques, le broyage du phosphate est
considéré parmi ces techniques.

Le broyage du phosphate est une étape très importante, c’est pour cela qu’elle doit être
parfaite, pour avoir une bonne granulométrie. Et pour que le produit fini soit conforme il faut
améliorer les facteurs qui peuvent influencer sur cette étape .Notre objectif est d’améliorer la
granulométrie de la pulpe sortante du broyeur au sein du service phosphorique au MP2.

Le premier et le deuxième chapitre de cette étude consiste à faire une présentation

d’unité d’accueil ainsi qu’une description du procède de fabrication d’acide phosphorique.
Le troisième chapitre sera consacré à l’étude générale du broyage de phosphate en
prenant compte de tous ses spécifications afin de s’approcher à l’intérêt de la problématique.
Le quatrième chapitre englobe les causes racines du problème ainsi leurs actions
d’amélioration.

7
 Rapport de Stage

CHAPITRE 1 : Généralités sur

l’unité d’accueil.

8
 Rapport de Stage

I. Présentation du groupe OCP :

1. A propos du phosphate :

1.1. Définition :

Le phosphate est un oligo-élément naturellement présent dans la nature et indispensable à la

vie. C’est une molécule composée de 3 atomes d'oxygène et un de phosphore, il représente un
élément essentiel à la prolifération de la vie végétale et animale sur terre et il fait partie d'un
cycle sans fin.
Le phosphate est au départ présent sous forme de roche (ou sédiment), ce phosphate est alors
utilisé par les végétaux qui composent la flore qui l'entoure, puis ces végétaux retourne à l'état
de poussière comme toutes vie. Le cycle phosphatique est une boucle qui tourne à l'infini c'est
un circuit fermé. Mais l'homme a volontairement bouleversé cette équilibre si parfait en
utilisant cet élément pour des fins commerciales et en déréglant ainsi le précieux circuit.

1.2. Utilisation :

Le phosphate est extrait sous forme minérale pour être commercialiser pour différant usage:

 L’Agriculture:
-L'activité agricole use et abuse du phosphate élément nécessaire à la vie il est utilisé
pour pousser le rendement des récoltes (logique puisque le phosphate est un des
carburant de la vie végétale)

 L'industrie et l'usage domestique:

- Matière première peu couteuse le phosphate à plusieurs usages dans le monde. Il est
utilisé le plus couratant sous la forme de lessive et autre produit détergeant (lessive
pour lave-vaisselle). Cette utilisation est l'une des plus grandes sources de dérèglement
du cycle dans le monde. Le phosphate a des propriétés détachantes et très intéressantes
pour l'industrie des lessives (il permet aussi de faire briller la vaisselle...)

1.3.Les phosphates marocains :

Les réserves marocaines en phosphates, constituent l’une des principales ressources

minières du Maroc, Elles représentent près de 75% des réserves mondiales identifiées et se
distinguent, en plus, par leur richesse exceptionnelle en phosphore et par leur proximité
relative par rapport aux ports d’embarquement.
La production des phosphates s’élève à peu près à 21 million de tonnes de phosphate
marchand dont près de la moitié de la production est destinée à la transformation chimique
locale pour la fabrication d’acide phosphorique et d’engrais phosphatés.
Les 4 principaux bassins phosphatés marocains sont :
 OuladAbdoun
 Maskala
 Gantour, dans la méséta marocaine
 Oued eddahab dans le sud.

9
 Rapport de Stage

2. Présentation du groupe OCP :

Crée en 1920, le groupe office chérifien des phosphates joue un rôle très important sur les
plans économique et social du pays, cette importance est vue à travers ses ressources de
revenues, les emplois qu’il offre, sa contribution au développement social des régions de
l’état, et sa contribution à l’établissement semi-public à caractère industriel et commercial,
doté d’une organisation lui permettant d’agir avec la même souplesse qu’une grande
entreprise. Il assure l’exploitation des ressources nationales phosphatiques dont les réserves
reconnues actuellement sont évaluées à environ 70 millions de même il commercialise
annuellement plus de 13 millions de tonnes de phosphates à travers le monde.

3. Statut juridique de l’OCP :

L’OCP a été constitué sous la forme d’un organisme semi-publique sous contrôle de
L’ETAT. Il fonctionne ainsi comme une société dont le seul actionnaire est l’état Marocain,
appliquant les méthodes de gestion privée, dynamique, souple et efficace vu le caractère de
ses activités industrielles et commerciales, il est dirigée par un Directeur Général nommé par
DAHIR, le contrôle est exercé par un conseil d’administration présidé par le premier ministre.
Sur le plan fiscal, elle est inscrite sur le registre de commerce soumisà la même obligation
que d’autres entreprises privées.
Sur le plan financier ; entièrement indépendante de celle de l’état. Toutes les années, le
groupe établit son bilan, son compte d’exploitation et ses prix de revient.
Chaque année le Groupe, participe au budget de l’Etat par le versement des dividendes. La
gestion du personnel est régie par le statut du mineur du 1er janvier 1973. Ce statut a été
élaboré en conformité avec le DAHIR n° 16007 du 24 décembre 1960 sur le statut des
entreprises minières au MAROC.
Les structures actuelles ont été modifiées par le document 716 du 1/1/1971 signé par le
Directeur Général du Groupe OCP est d’environ 22677 dont 725 ingénieurs.

4. Organisation :

10
 Rapport de Stage
Figure 1 : Organisation du groupe chérifien des phosphates
5. Les entreprises en partenariat :
 CERPHOS : C’est le Centre d’Etude et Recherche des Phosphates Minéraux, doté
d’un laboratoire et d’unités d’essais pilotes.
 MARPHOCEAN : Entreprise Maritime spécialisée plus particulièrement dans le
transport d’acide phosphorique.
 SOTREG : (Société des Transports Régionaux) comme son nom l’indique, elle assure
le transport des agents O.C.P.

6. Fiche technique de l’OCP :

Tableau 1 : Fiche technique de l’OCP

7. Stratégie OCP :

 Leur mission : Assurer dans le temps la meilleure valorisation des ressources en

phosphate du Royaume dans le respect de leurs responsabilités sociétales et
environnementales
 Leur vision : Asseoir et affirmer leur leadership mondial sur l’industrie pour gérer au
mieux le cycle du phosphate.
 Les leviers :
 Développer une surcapacité dans la roche et flexibiliser le mode de production
 Accroître les capacités d’extraction
 Diminuer les coûts de production et de logistique
 Sécuriser les débouchés et maximiser la rentabilité
 Piloter de manière intégrée le commercial et l’industriel
 Développer les capacités chimiques au travers de partenariats
 Sécuriser les approvisionnements en MP

11
 Rapport de Stage
II. la compagnie industrielle de Safi :

1. présentation du pôle chimie :

Après la mise en service en 1965 de l’usine Maroc Chimie, des efforts ont été menés depuis le
début des années 70, aboutissant progressivement à la construction des usines Maroc
Phosphore I et Maroc Phosphore II dans la même ville. Le dit complexe est situé au sud-ouest
à 9Km de la ville de Safi. Cet emplacement est justifié l’approvisionnement en phosphate brut
à partir de Youssoufia et Bengruir ainsi qu’ (une ligne ferroviaire avec le port de Safi. La
proximité de la côte atlantique pour l’utilisation de l’eau de mes en tant que fluide de
réfrigération.

Figure 2 : Organigramme des différents départements de Maroc Phosphore.

2. Les ateliers de la division Maroc phosphore II :

 Atelier énergie et fluides :

 Une station de traitement d’eau douce de 1. 000 M3/h.
 Une station de pompage d’eau de mer de 18. 000 m3/h.
 3 groupes turboalternateurs (total 43.3 MW).
 Atelier sulfurique :
 Une unité de fusion et filtration de soufre de capacité 536 T/h.
 4 lignes de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1. 500 T MH/J utilisant
le procédé Polimex.
 Atelier laverie:
 4 lignes pour le lavage du phosphate brut de capacité unitaire 2160Tsec/jour selon le
procède suivant :
 Atelier phosphorique :
 3 lignes de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 500 T P2O5/J
utilisant le procédé Nissan.
 1 lignes de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 300 T P2O5/J
utilisant le procédé Rhône- Poulenc.

Conclusion : A la fin de ce chapitre on peut conclure que l’OCP est un groupe industriel
mondial qui joue un rôle indispensable à l’économie nationale.

12
 Rapport de Stage

CHAPITRE 2 : procédé de
fabrication d’acide phosphorique

13
 Rapport de Stage
I. Introduction :

L’objectif de ce chapitre est d’entamer le procédé de fabrication d’acide phosphorique afin de

bien maitriser mon sujet de stage.
Le procédé de fabrication d’acide phosphorique :

Figure 3 : Schéma du procédé de fabrication

1. Broyage :
Le broyage a pour but l’augmentation de la surface d’attaque du minerai, la réaction chimique est
d’autant plus facile que la surface offerte aux réactifs est plus grande. Le broyage est donc une
opération généralement nécessaire.
Le broyage du phosphate pour la fabrication d’acide phosphorique présente une importance
particulière en effet :
 un broyage insuffisant, conduit à une attaque très difficile, un temps de réaction très élevé et
un rendement plus bas.
 un phosphate sur broyé conduit au contraire à un degré de décomposition plus élevé, et
provoque une attaque très poussée, ce qui permet d’augmenter la température et d’obtenir
un semi hydrate plus stable.
Mais le véritable but de broyage est d’obtenir une granulométrie bien définie entre 1,18 mm et
147µm.

Figure 4 : Schéma de l’unité de broyage

14
 Rapport de Stage
2. Réaction:

Figure 5 : Schéma de l’unité de réaction

On obtient l’acide phosphorique depuis une réaction globale qui se manifeste au cours du
circuit de fabrication :
Ca10(PO4)6F2+ 10 H2SO4+ 20 H2O ==========> 6 H3PO4+ 10 CaSO4,2H2 O + 2 HF

Le phosphate stocké dans le silo est transporté vers le pré mélangeur à travers une bande
roulante où se mélange avec l’acide phosphorique moyen et avec l’acide sulfurique concentré
à 98 %.Le mélange est envoyé au digesteur, où se déroulent les réactions. L’acide moyen joue
un rôle de catalyseur, il réagit en premier temps avec le tricalcique de phosphate pour donner
le mono calcique suivant la réaction principale :

(1) Ca3(PO4)2+ 4H3PO4———> 3CaH4(PO4)2 +chaleur

Le mono calcique se transforme en acide phosphorique suivant une 2ième réaction principale :

(2) 3CaH4(PO4)2 + 3 H2SO4———> 6 H3PO4+3Ca SO4+ chaleur

Il y a aussi des réactions secondaires :

CaCO3+ H2SO4 + 1/2 H2O ———> (Ca SO4 .1/2H2O )+ CO2 +H2O
CaF2+ H2SO4 + 1/2 H2O ———> (Ca SO4. 1/2H2O )+ HF
CaCO3+ H2SO4 + 1/2 H2O +3/2H2O ———> (Ca SO4. 2H2O) (cristallisation
formation du gypse)

15
 Rapport de Stage
Ces réactions en plus qu’ils sont exothermique dégagent une très quantité des gaz. Avant de
l’évacuer vers l’atmosphère ces gaz sont récupérés et lavés par le laveur KOETING. Le
sulfate de calcium formé se dispose sous forme semi hydrate (Ca SO4.1/2H2O) qui se
transforme en di hydrate (Ca SO4) par refroidissement dans les 4 cristalliseurs (C1, C2, C3,
C4).la température de la bouillie passe de 90°C dans C1 à 56°C dans C4. Une partie de la
bouillie de C4 est recyclé vers C1 pour :
 Favoriser la germination du mélange.
 Augmenter le rendement de la réaction par remettre en jeu la partie de phosphate qui
peut être non attaqué.
 Former les cristaux di hydrate pour faciliter la filtration.

Après la cristallisation il y a la désulfatation c’est une opération qui a pour objectif la

réduction de l’acide sulfurique libre dans l’acide phosphorique produit. Elle se fait en
attaquant l’acide phosphorique à la sortie de C4 par le phosphate dans un petit réacteur pour
former le phosphate mono calcique suivant la réaction (1) ensuite ce mélange est recyclé vers
C4pour que CaH4(PO4)2 réagit avec H2SO4 pour donner l’acide phosphorique suivant la
réaction (2).Cette opération détermine la nature de phosphore (normal, dé sulfaté) selon la
quantité de H2SO4 dans l’acide phosphorique.

- Equipements de l’installation:

 02 Pré mélangeurs.
 02 digesteurs.
 04 cristaliseurs.
 01 Bac de reprise
 01 bac de di sulfatation
 02 distributeurs.
 02 laveurs.
 05 pompes.
 01 ventilateur.
 01 Dilueur
.

16
 Rapport de Stage
3. La filtration :

Figure 6 : Schéma de l’unité de filtration

- Equipements de l’installation:

 01 table filtrante.
 01 Boite à vide
 06 séparateurs gaz liquide.
 01 laveur.
 03 bacs.
 01 séparateur liquide solide.
 01 distributeur.
 13 pompes.

- Description :

La bouillie provenant de l’unité de cristallisation doit subir une opération de filtration c.à.d.
une séparation liquide – solide dans une table filtrante amenée d’un mouvement de rotation à
vitesse constante, au niveau de ce filtre huit opérations s’exécutent en parallèle.

17
 Rapport de Stage
- Fonctionnement :

Le premier secteur (pré secteur) reçoit la bouillie pour être bien repartie sur la toile du filtre,
après cette répartition et avec la rotation, cette partie du filtre entre dans le deuxième secteur (AF)
où il y a lieu l’aspiration de l’acide 30%, puis vers le troisième secteur (AM) pour que le solide
restant subit un premier lavage avec l’acide faible pour être aspirer comme un acide moyen, cette
acide de lavage est le résultat d’un deuxième lavage avec l’eau gypseuse dans le quatrième
secteur (AF), ce lavage est suivi par l’évacuation du gypse vers la mer suivi par le lavage de la
toile par l’eau filtré qui se transforme en eau gypseuse, la huitième et la dernière opération est le
séchage de la toile par l’air.

Nature du fluide Utilisation

Acide fort (AF) Vers l’unité de concentration (CAP).

Acide moyen (AM) Retour vers le pré mélangeur pour la préparation de la bouillie.

Acide faible (AF) Lavage du troisième secteur (AM).

Eau gypseuse Lavage du quatrième secteur (AF).

Eau filtrée Lavage de la toile du filtre.

Air Séchage de la toile.

Tableau 2 : Les fluides utilisés lors de l’étape de filtration.

La filtration au MP2 est une étape très importante pour la fabrication de l’acide phosphorique
puisque celle qui détermine la qualité du produit final.

18
 Rapport de Stage

4. La concentration :
L’unité de concentration a pour vocation d’augmenter la concentration de l’acide
phosphorique de 30% à 54% par l’évaporation d’une quantité d’eau contenu dans l’acide.
Ceci a pour but :
La diminution des coûts de transport. La fabrication de certains produits nécessitant l’acide
très concentré comme l’engrais.
Cette opération utilise le procédé suivant :
L’unité est constituée de trois lignes identiques, chaque ligne est composée de 3 échelons les
suivant :
 Un échangeur de chaleur.
 Un bouilleur.
 Une unité à vide.
Dans le 1er échelon l’acide à 30% de stockage s’évapore après sa circulation dans les tubes de
l’échangeur, assure les échanges thermiques à contre-courant en utilisant la vapeur sous vide
dite secondaire cet acide est injecté dans le bouilleur (2eme échelon) tangentiellement pour
favoriser la séparation entre la vapeur et le liquide. L’extraction de ces gaz est assuré par
l’unité à vide (3eme échelon) à ce niveau se fait un 1ere lavage des gaz condensables par l’eau
de mer, et les gaz non condensables sont aspirés par un injecteur et évacués vers un petit
laveur. L’eau de ces deux lavages se rassemble dans une garde hydraulique pour le transporter
vers la mer.

Figure 7 : Schéma de l’unité de concentration.

19
 Rapport de Stage
- Equipements de l’installation:

 01 échangeur.
 01 bouilleur.
 01 filtre.
 01 laveur.
 02 condenseurs.
 02 agitateurs.
 01 séparateur.
 01 garde hydraulique.
 01 transformateur.
 02 bacs de condensas.
 06 pompes.
 05 soupapes

- Description :

La concentration a pour but la diminution des frais de transport par élimination d’un volume
important d’eau contenue dans l’acide phosphorique 30% produit par la attaque et filtration pour
le transformer en acide 54%
Cette opération consiste à évaporer l’eau par une dépression créée dans un bouilleur par des
éjecteurs à vapeur MP. L’acide produit est envoyé vers les bacs de stockage.

5. Clarification et stockage :

L’unité de clarification et stockage a pour rôle de réduire le taux de solide de la solution

d’acide phosphorique 54% ; elle est composée de :
 2 bacs de stockage chaud à trois étages et à capacité de 2000 m3 pour
chacun
 1 batterie de refroidisseurs à trois étages et à capacité de 2000 m3 pour
chacun
 2 bacs de stockage froid
 Station de clarification
 4 bacs de stockage final de 10000 m3
 2 bacs à boues

Conclusion : afin d’avoir un acide phosphorique 54% il faut passer par plusieurs étapes à
savoir: broyage, réaction, cristallisation, désulfatation, filtration, concentration, clarification et
stockage

20
 Rapport de Stage

Présentation de la problématique du stage

Afin de renforcer et de préserver sa position de leader mondial dans l’industrie des
phosphates, le groupe OCP vise à optimiser ses processus en cherchant à éliminer toutes les
anomalies existantes dans son système. Produire à coût réduit et augmenter ses capacités de
production font toujours l’objet des recherches continues et permanentes. La plateforme de
Maroc Phosphore Safi adhère pleinement à cette politique et s’engage dans plusieurs
démarches qui visent à améliorer les performances de ses unités.

Dans le cadre de ce stage technique, nous sommes chargés de faire une étude sur la
granulométrie en sortie du broyeur après on va essayer d’améliorer les facteurs qui
influencent sur la performance de cette dernière pour avoir en fin de compte un produit fini de
bonne qualité.

21
 Rapport de Stage
Introduction :
Avant d’entamer la problématique on va consacrer ce chapitre à une
étude générale sur l’étape de broyage.

I. Caractéristiques des différents équipements de l’unité de broyage :

1. Présentation de l’unité de broyage :

Les ateliers de production d’acide phosphorique, équipent le complexe industriel Maroc
phosphore2 regroupent plusieurs unités remplissant chacune une fonction bien définie :

La première est l’unité 21 ou broyage du phosphate qui fait partie de l’atelier phosphorique.
La vocation de cette unité est le broyage du phosphate lavé –humide à la finesse requise pour
la production d’acide phosphorique selon le procédé NISSAN.

Le phosphate provenant du gisement de BEN GUERIR est lavé par la laverie de MP2.
L’ensemble de l’unité de broyage est constitué par 03 lignes identiques.

Chacune étant conçue pour une capacité réduite de 81,25t/h de phosphate lavé en régime
normal. L’installation fonctionne à capacité réduite soit en moyenne 72t/h de phosphate.
Le phosphate existe à l’état naturel sous la forme de 3Ca3(PO4)2.Ca(ClF)2.
Impureté se trouvant dans le phosphate :
 La silice : AlO2-Na2O-K2O
 Oxydes métalliques : Al2O3-Fe2O3-MgO-CaO

Le phosphate brut lavé ayant une humidité de 12% à 20% est introduit dans la trémie à
l’aide d’un convoyeur à bande ; les niveaux haut et bas de cette trémie sont contrôlés en vue
de prévenir la surcharge de la trémie et d’assurer d’ autre part une quantité suffisante de
phosphate pour le broyage.

Le volume de la trémie permet au maximum le stockage de 300t de phosphate humide .Ce

phosphate a tendance à former des dépôts sur la partie conique de la trémie ;mais il est extrait
de cette dernière par un élément d’évacuation à vibration du type moteur-vibreur ;le
phosphate est acheminé vers le broyeur au moyen d’un convoyeur à bande ;le contrôle du
débit massique est effectué par une bascule Dite ‘Doseuse’ incorporée dans ce convoyeur et
agissant sur la vitesse de la bande de façons à maintenir un débit constant de phosphate ;en
même temps l’alimentation en eau de procédé est réglée en fonction de l’alimentation en
phosphate à l’entrée du broyeur.
Le phosphate, ainsi acheminé, alimente le broyeur à barres où le broyage s’y effectue par
voie humide
Sortant du broyeur, la pulpe de phosphate s’écoule dans la fosse à travers une goulotte de
forte pente, équipé d’un agitateur qui maintien les particules solides en suspension.
La pulpe de phosphate est transférée en continu au moyen d’une pompe centrifuge de débit
variable vers un bac de stockage.

22
 Rapport de Stage
Avant d’entrée dans le réservoir de stockage la pulpe est contrôlée par sa teneur en solide
.Ceci a lieu par le contrôle de la densité au moyen d’un système radioactif en continu par voie
électronique et enregistré dans la salle de contrôle.
On assure l’enregistrement continu de la densité de la pulpe obtenu.
Lors de l’alimentation de la réaction, une pompe réglable du débit 79,3m3/h refoule la pulpe
de phosphate vers la réaction.

2. Capacité du broyeur et la quantité produite :

Chaque ligne permet le broyage à la finesse désiré d’une capacité de 81,25t/h de phosphate
lavé. En régime normal ; l’installation fonctionne à capacité réduite soit en moyenne 72t/h de
phosphate.
Le produit broyé devait sortir sous forme de pulpe de phosphate dont la teneur en solide est
de 60%minimum.

3. Matières premières :

Comme matières premières à l’entrée du broyeur on a :

 Le phosphate brut lavé : dont les caractéristiques sont les suivants :
 Granulométrie entrée broyeur de 0,1mm à 5mm
 Humidité de phosphate entrée broyeur de 12% à 20%
 Eau de procédé :
 Qualité : Eau filtrée.
 Pression : 4,5bars effective.
 Température : D’environ 60 0C.

L’objectif du broyage est d’arriver à alimenter l’unité réaction filtration avec une pulpe de
phosphate dont la densité varie entre 1,68__1,74 ce qui correspond à un taux de solide de 60%
minimum soit 40% en eau maximum. Par suite la quantité d’eau nécessaire est de 40m3/h
maximum. Et d’une une granulométrie bien définie entre 1,18 mm et 147µm.

23
 Rapport de Stage
4. Paramètres de marche :

PARAMETRES VALEURS
Cadence de marche 70-120%

Débit de phosphate 65-115T/H(Humide)

Densité de pulpe de phosphate 1.68-174
Granulométrie entrée broyeur -0,0% >5,0mm
-13%----18% >0,63μm
-73%----78% >0,10μm
Granulométrie sortie broyeur - 0,2---0,4 % > 1.25 µm
- 2------4 % > 0. 65 µm
- 53-----58 % > 0.160 µm.

Tableau 3 : Paramètres de marche.

5. Les équipements de la chaine de broyage :

a) La Trémie :

Elle est équipée de :

 2niveaux à sondes capacitives.

 Niveau haut-haut qui commande l’arrêt du convoyeur alimentant la trémie.
 Niveau bas-bas qui commande l’arrêt du vibreur.
 2vibreurs (chacun d’un côté)

- Schéma du principe :

Figure 8 : Schéma de la Trémie

24
 Rapport de Stage

b) Le Broyeur :

Parmi ses caractéristiques on trouve :

- Nature de la matière broyé : Phosphate de BEN GUERIR.
- Mode de fonctionnement : Circuit ouvert.
- Débit nominal : 70,80t/h base sèche broyeur sera rempli à 26,2%
: 81,25t/h base sèche broyeur sera rempli à 32,3%
- Vitesse de rotation : 17,5t/mn.
- La charge broyante : 32tonnes.

 Equipements internes :

 Blindage du fond d’entrée : Acier moulé

 Blindage du fond de sortie : Acier moulé
 Blindage périphérique Font _ni hard N°2
 Caoutchouc épaisseur 6mm : entre virole et blindage

 Paliers porteurs du broyeur :

 Diamètre : 1000mm
 Largeur : 250mm

 Virole :

 Epaisseur des plaques 60mm aux extrémités

 Longueur interne du broyeur : 4300mm
 Diamètre interne sans blindage : 2600mm
 Epaisseur de la tôle : 26mm

 Spécification de la charge broyante :

Fournisseur : ASCOMETAL(France)-MAGOTTEAUX(Belge)-SAFET(Italie)
Caractéristiques mécanique des barres :

Diamètre Poids Charge introduite

60 mm 95kg/barre (2/3)
50 mm 90kg/barre (1/3)
Tableau 4 : Présentation des types de la charge broyante.

Charge broyante totale=32tonnes de barres

Longueur des barres 4150±10mm

NB : Les apports ultérieurs pour compenser l’usure : seront fait par barres de diamètre de
60mm, l’introduction des barres est fonction de la granulométrie et la puissance du moteur du
broyeur.

25
 Rapport de Stage

 Moteur d’entrainement :

 Type à rotor à cage

 Puissance installé : 315kw/1000t/mn
 Puissance utile : 200/220kw
 Puissance consommé : 242kw
 Tension : 6KV
 Puissance consommé/ligne de broyage : 0,35MwH

c) La Fosse :

 Longueur=3000mm
 Largeur =2000mm
 Surface =6m2
 Hauteur =1800mm
 Volume =S x h=10,8m3

La fosse est équipée d’une :

 pompe centrifuge vertical : Débit nominal=71,3m3/h
 d’un agitateur à deux pales
 d’un transmetteur de niveau
La pompe refoule vert un bac de stockage ; elle fonction à l’aide d’une centrale hydraulique ;
dont les caractéristiques sont les suivantes :-Moteur électrique de puissance 30K et
1500T/min.
Pompe hydraulique S A W E R-Type DV.CF débit 72L/min (Pompe à cylindre variable et
réversible)
Moteur hydraulique à cylindre fixe.

II. Asservissements et régulation :

1. Généralités:

La conduite d’une opération chimique ou physico-chimique implique la connaissance et la

maîtrise de certains paramètres tels que la pression, la température, le débit, etc.….
Nous sommes donc amenés à effectuer des « mesures » pour obtenir certaines connaissances
indispensables avant d’entreprendre une quelconque action. Dans le domaine chimique la
limitation du champ sensoriel et les possibilités biologiques introduisent des bornes au
contrôle direct par l’homme. Ce contrôle sera obtenu par l’intermédiaire d’appareillages
spécifiques.

26
 Rapport de Stage

Ce sont des informations qui vont nous permettre de :

 Quantifier,
 Comparer et vérifier,
 Dupliquer, recopier, répéter.
Ces informations peuvent être locales ou renvoyées en salle de contrôle.
En salle de contrôle on peut accéder à ces informations sur :
 Des indicateurs
 Des enregistreurs
 Des écrans, des consoles sur différentes vues spécifiques :
 Synoptiques ;
 Vues de détail ;
 Alarmes ;
 Historiques.

2. Définitions :
La régulation des procédés industriels regroupe l'ensemble des moyens matériels et
techniques mis en œuvre pour maintenir une grandeur physique à régler, égale à une valeur
désirée, appelée consigne. Son but est d'étudier et de concevoir des systèmes présentant de
bonnes caractéristiques de stabilité. Le terme de régulation renvoie dans son sens concret à
une discipline technique, qui se rattache au plan scientifique à l'automatique.
La régulation (ou asservissement) consiste à agir de façon à ce que une mesure soit
égale à une consigne. Si l’on cherche à atteindre une consigne (de position ou de
température), on parlera de poursuite ou asservissement ; si l’on cherche à éliminer des
perturbations pour qu’une valeur reste constante (ex : garder la température intérieure de la
voiture constante quelle que soit la température extérieure), on parlera de régulation.
L’industrie utilise à foison des systèmes d’asservissement ou de régulation : que ce soit pour
gérer le débit d’un fluide dans une conduite, la température d’un produit, la hauteur d’un
niveau de cuve…
Donc la régulation est l’action de régler automatiquement une grandeur de telle
sorte que celle-ci garde constamment sa valeur ou reste proche de la valeur désirée,
quelles que soient les perturbations qui peuvent subvenir.

3. But de la régulation :
L’objectif globale de la régulation peut se résumé par ces trois mots clefs.
 Mesurer
 Comparer
 Corriger
Ce pendant chaque procédé possède ces exigences propres, chaque appareille possède
ces propres conditions de fonctionnement. Il est donc indispensable que la régulation soit

27
 Rapport de Stage
conçue pour satisfaire aux besoins particuliers liés à la sécurité, aux impératifs de production
et aux matériels.

4. Constituants d’une chaine de régulation :

La chaîne de régulation est constituée généralement d’un :

 Capteur.
 Transmetteur.
 Régulateur.
 L'organe de réglage (la vanne)

ILLUSTRATION:

Grandeur

Organe de
Capteur
réglage

Régulateur transmetteur

4.1-Le capteur :
C'est le premier élément fondamental d'une chaîne de régulation. Il est un organe de
prélèvement d'information qui élabore à partir d'une grandeur physique, une autre grandeur
physique de nature différente (très souvent électrique). Cette grandeur représentative de la
grandeur prélevée est utilisable à des fins de mesure ou de commande.

Grandeur à
mesurer Grandeur de
sortie

Process Capteur

Tension
Pression Pression
Température et
Niveau
Etc.…

28
 Rapport de Stage

4.2-Le transmetteur
C'est un dispositif qui convertit le signal de sortie du capteur en un signal de mesure
standard. Il fait le lien entre le capteur et le régulateur.
Grandeur à Signal
mesurer Standard

Capteur Transmetteur Régulateur

Process

4.3- Le régulateur
Un régulateur est un élément très important dans une chaîne de régulation. Il est
destiné pour faire la comparaison entre la mesure et la consigne. Cette opération est appelée
l'écart: valeur mesurée – valeur désirée (M – C).
Un signal de correction selon une loi mathématique donne pour l’amélioration des
performances d’un système asservi pour savoir la stabilité et la précision.
Le régulateur a deux modes de fonctionnement :
 Manuel ;
 Automatique ;
On note qu’il y a différentes actions de régulation ; telles que :
 L’action proportionnelle P ;
 L’action intégrale PI ;
 L’action dérivée PID.
Les régulateurs les plus utilisés sont les régulateurs PID.

29
 Rapport de Stage

5. Principe de fonctionnement :

Pour réaliser un système automatique de réglage quelconque il faut tout d'abord définir le
besoin; réglage "tout ou rien" ou réglage fin et continue, "analogique" ou "numérique". Dans
le premier cas, c'est simple à mettre en œuvre; thermostat, poire de niveau, pressostat... Dans
le second, il faudra étudier d'une part le fonctionnement du système à équiper et d'autre part le
modéliser.
Pour cela, on déterminera d’abord les paramètres entrant et sortant et on en définira la
structure fonctionnelle, on en déduira donc la fonction de transfert.
Une chaîne de régulation doit effectuer les opérations suivantes :

 La captation.
 La transmission.
 La détection de l’écart entre la valeur réelle et la consigne.
 La commande.

Schéma de principe de fonctionnement d'une chaîne de régulation

30
 Rapport de Stage

CHAPITRE 3 : La mise en œuvre

d’un système qualité selon la
démarche QMP.

31
 Rapport de Stage
I. Problématique :
La satisfaction des clients est l’objectif de toute entreprise ; c’est pourquoi elles instaurent
des systèmes qualité en détectant les anomalies dans le processus .La non-conformité du
produit ACP est liée à plusieurs facteurs. L’intérêt de notre présent travail est de traiter un
élément parmi plusieurs qui influencent sur la qualité du produit ACP qui est le broyage, en
relevant les anomalies et en cherchant les causes racines afin d’agir sur les sources pour les
améliorer. Pour ce faire nous allons adopter la démarche QMP pour assurer l’amélioration
continue de la qualité produit.

1. L’outil Qualité Maitrise des Procédés :

Le QMP a été proposé par former pour apprécier le dynamisme qu’investissent les
personnes dans le milieu professionnel. L’épreuve est fondée sur une conception
multifactorielle combinant :
 Le besoin de réussite :
Tendance à surmonter les obstacles, exercer le pouvoir, s’efforcer de faire une chose
aussi bien et aussi rapidement que possible
 Le locus interne de contrôle :
Possibilité d’action dont chacun s’estime subjectivement disposé dans les évènements de
son existence.
 La perspective temporelle :
Prise en compte de la temporalité par une personne pour l’organisation de son action. Il
s’agit de « l’espace dans lequel peut se développer la motivation dans sa forme cognitive, c’est-
à-dire sous la forme de construction d’objets-buts et de projets ».
C’est un outil de travail multidisciplinaire c’est un outil qui rentre dans le système de
production d’OCP (OPS). Issu de l’analyse stratégique de la situation, sur une durée définie,
organisé qui va appliquer une méthode en 7 étapes.
Il comprend 5 règles essentielles :
 Cesser de tenir compte de priorité: devenir systémique
 Examiner tous les facteurs possibles
 Considérer toute anomalie comme non négligeable
 Préciser les rapports entre les 5M et les exigences qualité
 Suivre l’évolution des paramètres du procédé à contrôler

32
 Rapport de Stage
2. Qu’est-ce qu’un OPS ?
C’est un système complet destiné à améliorer la productivité et les performances de
l’entreprise par:
 L’identification des pertes: ce qui consomme des ressources sans apporter de
valeur au client.
 La concentration des moyens sur les pertes principales: pannes, déchets, ... en
appliquant des méthodes avec rigueur, qui nécessite l’implication de l’ensemble des
employés pour atteindre des résultats de classe mondiale .qui est pour objet :
 d’amener le système de production OCP à un niveau de performance mondiale
World Class d’être un système de référence mondiale pour les industries de process
continu comme Toyota l’est pour les industries manufacturières.

En s’appuyant sur 3 principes fondamentaux :

1. La puissance du projet OCP PS provient de l’implication des équipes,
L’homme au cœur de l’entreprise,
2. Dans une société World Class, la voix du client doit être entendu dans
l’usine, de tous,
3. Dans une société World Class, les leaders ont la passion du détail.
OCP production système est constitué de 6 blocs voir la figure ci-contre :

Figure 9: Blocs OPS

33
 Rapport de Stage
II. Méthodologie de travail :
On va appliquer les 7 étapes suivantes :
Figure 10: Les 7 étapes de résolution des problèmes

1. Les 7 étapes de résolution de problèmes

- Étape 1 : Identification des conditions actuelles

Pour identifier les conditions actuelles il faut répondre aux questions suivantes :
 Quel est réellement le problème ?
 Quelle est la puissance actuelle du procédé ?
On va identifier le problème par la mise en place d’une collecte de données et mesure des
caractéristiques produit et des paramètres qui va nous permettre de répondre au QQOQPC.
Donc ; La clarification du phénomène, ou bien la reformulation du phénomène se base sur la
méthode QQQOQPC :
 Quoi : C’est quoi concrètement le problème, le phénomène ?
 Quand : Quand le problème a-t-il lieu ?
 Où : Où observe-t-on-le Problème ? Sur quelle chose/quel produit peut-on
observer le problème ?
 Qui : Le problème est-il en lien avec des compétences ou des connaissances
spécifiques ?
 Par quel : Quelle tendance (figure, Formes) montre le problème ?
 Comment : Quel est le film des événements ? Comment cela se produit-il ?

34
 Rapport de Stage

- Etude capabilité
La capabilité caractérise l’aptitude d’une étape ou d’un procédé à satisfaire aux tolérances
et produire des produits conforme.

Figure 11: Courbe gaussienne

On définit alors l’indice de capabilité procédé Cp par :

Cp =(TS-TI) / 6 sigma, avec :

 TS : tolérance supérieure
 TI : tolérance inférieure
 Sigma : Ecart type des mesures
L’exigence actuelle sur Cp ≥ 1.76
Mais le Cp n’est pas suffisant. En effet, la production peut être décentrée et donc
On définit l’indice de déréglage dans le cas où la tolérance n’est pas symétrique Cpk :
 Cpk = Min (Cps, Cpi)
 Cps = (TS - M) / 3 Sigma
 Cpi = (M - TI) / 3 Sigma
Avec
TS : supérieure M : Moyenne des mesures
TI : tolérance inférieure Sigma: Ecart type des mesures

Les donneurs d’ordre exigent habituellement Cpk su ou égale à 1.33 ; Cpk constitue la
vraie capabilité procédé, puis qu’il reflète la faible dispersion et le bon réglage du procédé. Cpk
est le seul indice qui compte pour le client.

35
 Rapport de Stage
- Etape 2 : Fonctionnement normale du système

L’étape 2 consiste à répondre à la question suivante :

Comment fonctionne le système normalement ?
Afin de découvrir le vrai problème, nous devons comprendre comment fonctionne notre
procédé et faire une analyse complète des données de fonctionnement.
La compréhension du système peut être résumée dans la figure ci-dessous :

Figure 12 : Compréhension du système de fonctionnement

Afin d’englober tous les atouts du fonctionnement normale du système, on ajoute
l’analyse 5M. Souvent appelée diagramme d’Ishikawa ou diagramme causes-effets est une
démarche qui permet de citer les causes possibles d’une défaillance.

- Étape 3 : Fixer des objectifs

Le fait de fixer des objectifs revient à répondre à la question suivante : Combien pensons-
nous réduire le problème ?
Afin de s’assurer des bons objectifs, il faut que l’objectif soit SMART.

Spécifique L’objectif est précis et défini, il dépend de moi, du groupe

Mesurable Un indicateur de terrain mesurable par les opérateurs
Atteignable Qui implique un engagement mais prend en compte les contraintes
Réalisable En accord avec le contexte, les moyens et les compétences disponibles
Temps Qui est planifié, défini dans le temps, avec des étapes
Tableau 5 : Fixation des objectifs.

36
 Rapport de Stage
- Étape 4 : Analyse des causes racines

L’analyse des causes racines revient quand elle répond aux questions suivantes :
 Quel système est défaillant ?
 Quelle procédure est défaillante ?
 Quelle conception de machine est défaillante ?
 Quelle spécification est fausse ?
 Quelles compétences ou quelles disciplines manquent ?
 Pour ce faire, l’étape se base globalement sur une analyse des 5 pourquoi
Les 5 pourquoi est une méthode d’analyse pour identifier tous les facteurs qui ont généré
les écarts qui ont causé le problème: les causes racines et pour s’assurer que l’on ne devine pas
en passant directement aux conclusions en se posant la question «POURQUOI ?» plusieurs
fois, les causes racines du problèmes peuvent être identifiées et des améliorations durables et
efficaces mises en place

Figure 13: Principe d’analyse des 5 pourquois

37
 Rapport de Stage
- Étape 5 : Actions et contre-mesures
Cette étape consiste à lister tous les idées dignes de se développer vers des solutions. On
se base généralement sur un Brainstorming. Puis on identifie les meilleurs contres mesure, en
se basant sur la matrice de priorisation.

- Étape 6 : Vérification des résultats

La vérification des résultats se fait comme suivant :
 Le suivi dynamique en temps réel l’évolution des indicateurs du phénomène
observé
 L’indication de l’objectif à atteindre
 L’indication des événements marquants : mises en place d’actions
En cas d’échec, on cherche la cause, on vérifie la bonne compréhension du phénomène et
on refait l’analyse 5 Pourquoi avant de développer d’autres contre-mesures.

- Étape 7 : Verrouillage et généralisation

Cette étape consiste à :
 Familiarisation des personnels avec les nouvelles solutions établis.
 Mettre à jour les documentations techniques et les plans.
 Présentation des solutions.

38
 Rapport de Stage

CHAPITRE 4 : la mise en
application de la démarche QMP
le long de la chaine de broyage.

39
 Rapport de Stage
Introduction :
Ce chapitre est une application minutieuse de la méthode de la résolution de problème
sur l’étape du broyage. Dans un premier temps on commence par l’identification des
phénomènes qui causent la non-conformité du produit puis on cite dans la deuxième étape le
fonctionnement normale du système en essayant de détecter les causes racines .une troisième
étape est consacrée à la fixation de l’objectif à atteindre .par la suite on va analyser les causes
racines avec la méthode 5 pourquoi dans la quatrième étape .la cinquième étape mis la
lumière sur la proposition des solutions possibles et leurs fiabilités.la sixième vérifie les
solutions et finalement la dernière généralise les solutions .le chapitre contient aussi l’étude
des différentes propositions des solutions.

I. Application de la démarche QMP

 Exigences :
Qualité chimique
 Teneur en P2O5 30%
 Densité 1,72
Qualité granulométrique
 Entre 1,18mm et 0,147 µm.
NB : ces exigences sont prises en compte après la sortie du broyeur.

 Etat du lieu
La granulométrie surveillée est représentée selon 3 niveaux (>1,18 mm ; >0,589 µm ; >0,147
µm) pour chaque broyeur.
Pour étudier la capacité des 3 broyeurs on va tracer 3 cartes de contrôle d’après les données
de l’annexe (1) après on va calculer les indices de capabilité Cp et Cpk.

40
 Rapport de Stage

Figure 14: Evolution de la granulométrie>1,18 mm au cours de l’année 2015

Figure 15 : Evolution de la granulométrie >0,589 µm au cours de l’année 2015.

41
 Rapport de Stage

Figure 16: Evolution de la granulométrie >0,147 µm au cours de l’année 2015.

D’après les données de l’annexe (1) on a calculé les indices de capabilité des 3 cartes
pour détecter la capabilité des paramètres.

 Cp (paramètre) = avec : écart type

On définit l’indice de déréglage dans le cas où la tolérance n’est pas symétrique Cpk :
 Cpk = Min (Cps, Cpi)
 Cps = (TS - M) / 3 Sigma
 Cpi = (M - TI) / 3 Sigma
Le tableau suivant représente les résultats obtenus:

La granulométrie >1,18 mm >0,589 µm >0,147 µm

L’écart type =0.3281 =0.9575 =1.1322

Calcul des indices Cp 1 =0.5486 Cp 2=2.1096 Cp 3 =0.2134

de capabilité Cpk=0.35 Cpk=37 Cpk=0.56
Remarques Le 1er paramètre est le 2em paramètre est Le 3em paramètre est
incapable. capable car Cpk incapable.
≥1.33.

Tableau 6 : Résultats de l’étude de capabilité

42
 Rapport de Stage

Donc on constate que l’année 2015 présente des difficultés puisqu’on a un taux de
conformité non valide, d’où la nécessité de détecter le problème majeur de cette non-
conformité de la taille des grains, qui va causer des problèmes lors de la réaction et qui ne
pourra pas par la suite répondre à la qualité demandée par le client.

1. Identification du problème
On va clarifier le problème on utilisant la méthode QQQOCP on se basant sur les
analyses des données voir (annexe 1) :
 Quoi : la non-conformité de la granulométrie de la pulpe de phosphate.
 Quand : Pendant le broyage de phosphate à l’atelier DPP.
 Ou : le long de la chaine de broyage.
 Qui : Vu la présence d’un grand nombre des paramètres (Blindage, Qualité de
phosphate, La cadence, La charge broyante), le paramètre le plus lié à ce problème de
la non-conformité en terme de qualité c’est le paramètre de la charge broyante. Et en
ce qui concerne la relation de problème de la non-conformité avec les postes de
production et d’exploitation, on remarque que le problème est lié aux paramètres
physiques. On sort avec la conclusion que la non-conformité n’est pas liée aux
compétences des personnels.
 Par quel : l’évolution de la granulométrie totale ne suit aucune loi statistique
du coup la dispersion est aléatoire.
 Comment ? : Il y a des éléments inertes qui provoquent la perturbation
processus.

43
 Rapport de Stage

2. Fonctionnement normal du système :

Comment ça marche :

Figure 21 : schéma de principe et de fonctionnement d’atelier

44
 Rapport de Stage
a) Diagramme Ishikawa
But : Il sert à représenter la relation qui existe entre un effet et toutes les causes d'un
problème. Il est utile pour faire la liste des causes potentielles de variabilité ou pour faire la
liste des facteurs X reliés à une variable de réponse Y dans la planification d’une expérience.

Méthode :

 Énoncer le problème, effet (variable de réponse).

 Faire la liste des causes associées à cet effet dans une session de brainstorming.
 Penser aux grandes catégories: matériaux, machines, méthodes, procédures,
main-d’œuvre, environnement, système de mesures.
 . Tracer le diagramme



Figure18: Diagramme Ishikawa

45
 Rapport de Stage
J’ai utilisé le logiciel Minitab 16 pour tracer le diagramme Ishikawa. Au premier lieu, j’ai
créé un fichier Minitab 16 dont les variables sont : Matières, Méthodes, Milieu, Main d’œuvre
et Matériels.
En second lieu, j’ai affecté à chaque variable, les éléments correspondants.

Figure 19: Application du logiciel Minitab16

3. Fixation de l’objectif :
L’objectif consiste à rendre la granulométrie de la pulpe de phosphate à la sortie du
broyeur conforme c’est-à-dire :
>1,18 mm >0,589 µm. >0,147 µm.
Entre 0,2% et 0,4% Entre 2% et 4% Entre 54% et 56%
Tableau 7 : les pourcentages de la granulométrie

46
 Rapport de Stage
4. Analyse des causes racines :

Risque de
bouchage à
l’entrée du
broyeur
Variation des débits entrants
La cadence (eau et le phosphate)
Non-conformité
des pompes

Ouverture des vis

Blindage (Défaillance)
L’usure avec le temps Ecrasement des
parois du broyeur Mauvais
broyage
Qualité de Taille des grains très grande
phosphate

L’usure des barres

Le milieu de Broyeur non conforme

broyage
Le nombre des barres utilisées

Figure 20: Les 5 pourquoi

A partir de l’analyse 5 pourquoi on a pu tirer les causes dites racines qui génèrent la non-
conformité de la taille des grains. Les causes sont listées comme suivant (nécessaires et non
nécessaires) :
 Causes nécessaires :
 Le milieu de broyage (Les barres).
 La cadence.
 Le blindage.
 Causes non nécessaires :
 La mauvaise qualité du phosphate

47
 Rapport de Stage
5. Actions et contre-mesures :

A partir d’un Brainstorming j’ai pu proposer quelques solutions susceptibles de résoudre

les problèmes reconnus lors de l’analyse des causes racines. Au premier lieu, j’ai listé les
solutions, afin d’éclaircir les idées :
On va agir principalement sur l’élément suivant :
 Les barres :
 Augmenter le nombre des barres en se basant sur des expériences jusqu’à
trouver la bonne granulométrie.
 Travailler avec des barres de 60mm de diamètres qu’avec de 50mm puisque le
broyeur n’est pas en bonne état.

6. Vérifications des résultats

a) Carte de contrôle

La carte de contrôle est un graphe utilisé pour analyser la variation d’un procédé. En
comparant une série de données à des valeurs définies par les historiques, on peut conclure que
le procédé est stable, ou bien qu’il est affecté par des causes de variation spéciales. Il existe
plusieurs familles de cartes de contrôle. Chacune correspond à une catégorie spécifique de
procédés ou de données.
Donc afin d’améliorer la qualité et le rendement, minimiser les causes de variation, on a
mis à profit les techniques de base du CSP et qui sont les cartes de contrôle par variables.

48
 Rapport de Stage
En se basant sur les données des dates ou les barres sont ajoutées au broyeur voir (Annexe 2
et 3) on va tracer les cartes de contrôles de moyenne suivantes :

Figure 21: carte de contrôle 1 de la granulométrie au cours de l’année 2015

Figure 22 : carte de contrôle 2 de la granulométrie au cours de l’année 2015

49
 Rapport de Stage

Figure 23: carte de contrôle 3 de la granulométrie au cours de l’année 2015

b) Interprétation de la carte de contrôle :

 Test de points hors contrôle :

Pour la 1ere carte de contrôle on remarque que les deux premières points sont aberrantes et
les autres points sont entre les deux limites de contrôles.
Pour la 2em carte de contrôle on constate que tous les points sont inclus entre les deux
limites de contrôles, donc absence des points hors limites.
Pour la 3eme carte de contrôle on constate qu’on a un seul point qui est hors contrôle et
tous les autres points sont inclus entre les deux limites de contrôles.

 Test de normalité :

Pour étudier la normalité de la taille des grains je me suis focalisé sur 16 échantillons à
partir des 3 broyeurs et j’ai pris en compte les dates d’ajout des barres pour faire une liaison
en fin de compte entre le nombre des barres utilisé et la taille des grains
Voici les résultats numériques que j’ai trouvés pour chaque granulométrie pour les 3
broyeurs représentés dans le tableau ci-dessous :

Avec LSC(X) = + (A2 *R ) et LIC(X) = - (A2 *R )

= LSC(X) - LIC(X) / 6

Pour l’intervalle de normalité [ - , + ]

50
 Rapport de Stage

1ere carte 2eme carte 1eme carte

Calcul de = 0.64 = 4.06 = 58.28

R= 0.41 R= 1.29 R= 1.7
LSC(X) = 1.023 LSC(X) = 5.37 LSC(X) = 59.981
LIC(X) = 0.22 LIC(X) = 2.7 4 LIC(X) = 56.49
= 0.133 = 0.43 = 0.581

Tableau 8 : les résultats du test de normalité

 Pour la 1ere carte :

On a l’intervalle de normalité [0.64-0.133, 0.64+0.133]
On calcule le nombre des points qui n’appartiennent pas à cet intervalle on trouve
15 points (16-15)=1
 (1/16)*100=6.25 %
 Alors l’évolution de la 1 granulométrie n’est pas normale.
ere

 Pour la 2eme carte :

On a l’intervalle de normalité [4.06-0.43, 4.06+0.43]
On calcule le nombre des points qui n’appartiennent pas à cet intervalle on trouve 4
points (16-2)=14
 (14/16)*100=87.5%
 Alors l’évolution de la 2eme granulométrie est normale.

 Pour la 3eme carte :

On a l’intervalle de normalité [58.2354-0.581, 58.2354+0.581]

On calcule le nombre des points qui n’appartiennent pas à cet intervalle on trouve
10 points (16-10)=6
 (6/16)*100=37.6%
 Alors l’évolution de la 3eme granulométrie n’est pas normale.

51
 Rapport de Stage
 Si on calcule la moyenne des trois résultats on trouve que la granulométrie totale du
phosphate n’est pas normale car 43.78% ≤ 69%.
Après la proposition de la solution qui était l’augmentation des nombres des barres, les
résultats n’étaient pas fiables donc il faut appliquer un plan d’expérience.

 Test de série

On remarque dans la 1ere carte qu’on a une série de 7 points descendantes de la moyenne.

Pour la Pour la 2eme carte on constate cette fois qu’il y a une absence de série.
On note aussi la présence de série de 8 points descendants pour la 3eme carte. Le nombre
de point en série (dépend du nombre d’essai effectuée).

Puisqu’on a la vérification du test de série dans les 2 cartes on peut dire que c’est un signe
de phénomènes non aléatoires donc présence des causes spéciales.

 Une série au-dessous de la moyenne ou une série décroissante montre :

- Une dispersion plus faible des valeurs ce qui constitue une condition favorable
à étudier pour l’amélioration du procédé.
- Un changement dans les systèmes de mesure qui peut masquer des
modifications réelles de performances.

7. Verrouillage et généralisation

Cette dernière étape consiste à familiariser les personnels avec les changements appliqués
.Le changement majeur qui nécessite une familiarisation c’est le plan d'expérience qui peut être
utilisé comme une méthode d'optimisation, pour trouver une ou des solutions au problème posé,
mais aussi comme une étape préliminaire à l’optimisation et a alors pour objectif le choix des
variables à optimiser et des fonctions à prendre en compte dans une formulation mathématique
classique pour résoudre le problème.
On va appliquer un plan d’expérience à 2 niveaux et 3 facteurs (le nombre des barres ; le
débit d’eau et le débit de phosphate) juste pour le broyeur de la ligne B.

Choix du plan de travail et construction de la matrice d’expérience :

52
 Rapport de Stage
Le modèle d'un plan complet à 3 facteurs comprend 8 coefficients (moyenne, 3
Effets de facteurs, 3 interactions du second ordre, 1 interaction du troisième ordre) donc 8
essais sont nécessaires.
D’après les paramètres de marche on a :
Le débit de Le nombre des barres Le Débit d’eau
phosphate
Niveau -1 (min) 65 t/h 300 25 m3
Niveau +1 (max) 115 t/h 200 40 m3

Tableau 9: Les niveaux (max et min) de chaque facteur

Le choix se porte donc sur un plan complet 23 qui correspond à 8 essais :
Le Le Le débit A*B A*C B*C A*B*C Moyenne Y
Débit nombre de
d’eau des phosphate
(A) barres(B) ©

Essai -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 +1 64.7%
1
Essai +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 62.3%
2
Essai -1 +1 -1 -1 +1 -1 -1 +1 60.6%
3
Essai +1 +1 -1 +1 -1 -1 +1 +1 59.3%
4
Essai -1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 62.6%
5
Essai +1 -1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 63.8%
6
Essai -1 +1 +1 -1 +1 +1 +1 +1 58.9%
7
Essai +1 +1 +1 +1 +1 +1 -1 +1 58%
8
Tableau 10: matrice d’expérience

53
 Rapport de Stage
NB : Les pourcentages de la réponse Y représentent la somme des 3 tailles des grains obtenue
à la sortie du broyeur.
On a calculé l’effet de chaque facteur comme il est remarquable dans le tableau au-
dessous puis on a tracé les courbes pour déduire l’élément qui influence plus sur la
granulométrie :
A B C
-1 61.8% 63.35% 61.625%
1 60.75% 59.2% 60.925%
Tableau 11: Les effets de chaque facteur

y=f(A)
62

61.8
y = -0.525x + 61.275
61.6

61.4

61.2

61

60.8

60.6
-1 0 1

Figure 24 : courbe d’effet par rapport au 1er facteur

y=f(B)
64
63.5
63
y = -2.075x + 61.275
62.5
62
61.5
61
60.5
60
59.5
59
58.5
-1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

54
 Rapport de Stage
Figure 25 : courbe d’effet par rapport au 2em facteur

y=f(C)
61.7
61.6
61.5 y = -0.35x + 61.275
61.4
61.3
61.2
61.1
61
60.9
60.8
-1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Figure 26 : courbe d’effet par rapport au 3em facteur

D’après les 3 courbes on constate que le 2em facteur (charge broyante) est celui qui influence
plus sur la qualité de la granulométrie.
En fin de compte et à l’aide du plan d’expérience et précisément la 7eme expérience on a pu
aboutir à la résolution de ce problème.
Les résultats de l’expérience sont représentés dans ce tableau :
>1,18 mm >0,589 µm. >0,147 µm.
Broyeur B 0.2% 3.1% 56%
Normes 0.2%-0.4% 2%-4% 54%-56%

On remarque que les pourcentages des 3 tailles sont conformes aux normes donc pour
avoir un bon broyage il faut :

- Augmenter le nombre de barres introduites dans le broyeur jusqu’à presque 300 barres
Pour augmenter le degré de décomposition des grains et en même temps minimiser le
pourcentage des grains gros.

- Introduire un débit d’eau maximal puisque la période de l’expérience était de la saison

de l’été, c’est à dire le taux d’humidité du phosphate est minimal donc il faut ajouter
une grande quantité d’eau à l’entrée du broyeur.

- Introduire un débit de phosphate minimal pour avoir un temps de séjour important ce

qui implique un bon broyage.

55
 Rapport de Stage

Conclusion :
Dans ce travail j’ai envisagé essentiellement d’étudier les causes du problème de la non-
conformité de la granulométrie du phosphate à la sortie du broyeur tout on essayant de
maitriser sa qualité en utilisant l’outil QMP de l’OCP PS.
En ce qui concerne l’atelier DPP, j’ai appris énormément de techniques de travail,
d’organisation et la manière dont l’information circule entre les agents de l’atelier. Ainsi j’ai
découvert pour la première fois des techniques et des technologies de processus qui sont
propres au procédé.
Notre objectif a été de résoudre ce problème et pour bien mener ce travail et répondre à
notre problématique on a adopté une méthodologie de résolution de problème tout en
exploitant tant que possible :
- les outils industriels simplifiant la représentation puis l’interprétation des données
- la recherche des causes,
- l’apport des solutions et l’optimisation des résultats.
Sur la base des résultats obtenus on a pu apporter des actions et contre-mesures pour
remédier aux non-conformités enregistrées.
Enfin, l’étude que nous avons menée vise à aider à la maîtrise de la première étape de
fabrication de l’acide phosphorique et par conséquent livré un produit respectant les normes
de qualité exigées par les clients

56
 Rapport de Stage
Annexe1:

TABLE A

Les moyennes des résultats de chaque granulométrie pour chaque broyeur au

cours de tous les mois de l’année 2015.

DATE GRANNULOMETRIE SORTIE BROYEURS

L. A L. B L. C L. A L. B L. C L. A L. B L. C
>1,18 mm >0,589 µm >0,147 µm
JANV 0.31 0.49 0.47 2.65 3.63 3.37 58.4 59.29 59.1
FEVR 0.47 0.69 0.7 3.03 3.79 4.02 58.08 57.99 58.9
Mars 0.74 0.93 1.25 4.64 5.03 5.34 58.48 57.58 60.07
AVRIL 0.92 0.95 1 4.84 5.07 5.33 59.93 60.01 60.51
Mai 1.83 1.3 1.23 6.02 5.1 4.92 58.52 59.78 58.84
JUIN 0.55 0.46 0.42 3.49 3.16 3.21 58.99 56.7 58.47
JUILL 0.34 0.34 0.35 2.69 2.77 2.81 57.42 57.95 57.05
AOUT 0.45 0.67 0.56 3.07 3.54 3.51 56.05 57.34 57.12
SEPT 0.49 0.61 0.56 3.77 4.03 4.39 56.61 57.39 56.89
OCT 0.48 0.67 0.59 3. 51 4.44 6.28 57.61 58.31 57.69
NVR 0.43 0.55 0.43 3.42 3.9 3.19 57.49 57.64 56.36
DEC 0.41 0.68 0.52 3.17 4.38 3.26 56.58 58.63 58.17

57
 Rapport de Stage
Annexe 2 :

TABLE B
Les résultats de la granulométrie à la sortie des 3 broyeurs ; associés aux dates
d’ajout des barres.

GRANNULOMETRIE SORTIE BROYEURS

Date L. A L. B L. C L. A L. B L. C L. A L. B L. C
>1,18 mm >0,589 µm >0,147 µm
20-mai-15 2.2 1.8 2.4 7 5.6 7 57.7 56 57.7
21-mai-15 2 1.6 0.4 6.6 5.4 3 58 57.2 56.6
22-mai-15 1.8 1.4 0.4 6.8 5.8 3.2 58.2 57.7 56.9
30-mai-15 1.1 0.4 0.5 5.2 3.8 2.9 59.2 60.6 54
31-mai-15 0.8 0.4 0.4 4.8 3.9 3.2 59 59.8 57.8
1-Juin-15 0.6 0.5 0.4 4.9 3.6 3.4 58.7 60.2 58.4
8-Juin-15 0.6 0.5 0.4 4.3 3.8 3.9 60.2 59.4 57.6
9-Juin-15 0.8 0.6 0.5 4.1 3.6 3.7 61.9 60.4 59.8
10-Juin-15 0.7 0.6 0.5 4.3 3.9 3.6 60.9 59.6 58.7
7-Sept-15 0.4 0.5 0.4 3.7 4 4.6 57.2 57.8 57
8-Sept-15 0.4 0.5 0.5 3.8 4.1 4.5 57.4 57.6 57.2
9-Sept-15 0.4 0.4 0.5 3.8 4 4.4 57.8 58 57.3
29-Sept-15 0.5 0.7 0.5 3.6 4.1 3.9 57.6 58 57.3
30-Sept-15 0.5 0.8 0.6 3.4 4.3 3.7 57.9 58.6 57.6
1-Oct-15 0.5 0.9 0.7 3.6 4.5 3.8 57.7 58.4 57.2
8-Dec-15 0.5 0.7 0.5 3 4.3 3.1 57.5 58.8 58.6
9-Dec-15 0.6 0.6 0.4 3.4 4.2 3.3 57.2 58.4 58.4
10-Dec-15 0.5 0.5 0.4 3.4 4 3.6 57.7 57.8 57.9

58
 Rapport de Stage
Annexe 3 :

TABLE C
Les dates d’ajout des barres lors de l’année 2015 :

Date Broyeur
A B C
19-mai-2015 200
21-mai-2015 200 20
31-mai-2015 20
3-Juin-2015 20
9-Juin-2015 20
12-Juin-2015 200
08-Sept-2015 10 10
16-Sept-2015 10
18-Sept-2015 10
30-Sept-2015 10
20-Oct-2015 8 10
09-Decr-2015 10
10-Dec-2015 2

Annexe 4 :

TABLE D

Table de constantes utilisées dans le calcul des éléments de la carte de

contrôle:

Constantes
Taille de A2 D3 D4 D5
sous
échantillons
n 2 1.88 0 3.628 1.128
3 1.023 0 2.574 1.693
4 0.729 0 2.282 2.059
5 0.577 0 2.114 2.326

59