RAPPORT DU STAGE Cerphos 2006

Rapport de stage floculation des boues
Encadré par :
M. Chik
Année Universitaire : 2003/2004
Durée de stage : de 01/07/2004 au 29/07/2004
-1-
Je tiens à agréer mes vifs remerciements à M D. MSATEF

Directeur de recherche et de développement, et M J.MAGHNOUJ
Directeur adjoint du CERPHOS, de m'avoir offert l'opportunité
d'effectuer ce stage.
Mes vifs remerciements et ma sincère gratitude vont à mon

encadrant M.CHIK pour Le choix du sujet et m'en avoir donner la
responsabilité.
Je mentionnerais particulièrement M.My A. ALAOUI,

responsable du laboratoire de recherche et de caractérisation
physique que je remercie profondément pour son aide et ses
exhortations.
Je remercie également M.IFRINI, M.O.SEKKAT, M.A.KESSAB,
M.BADIL et M.O.JIRANI, malgré leurs énormes occupations, ils
ont été toujours disponibles pour me conseiller, m’orienter,
m’informer et me fournir les fiches techniques nécessaires à
l’aboutissement de ce travail, et ils ont toujours eu le temps pour
m’écouter, ainsi que toutes les personnes qui m’ont aidé de près ou de
loin pour que mon stage se déroule dans les meilleures conditions
possibles.
-2-
Je dédie ce modeste travail à mes parents, à mes
sœurs et à tous mes formateurs de la Faculté des
Sciences et Techniques de Mohammedia « FSTM » pour
la formation théorique et pratique qui m’a vraiment aidé
à atteindre ce domaine.
Ma dédicace va aussi au Département chimie et
Organisation de CERPHOS et à son personnel, sans
oublier Mme. Malika Karoumi et Mr Amara qui m’ont
vraiment soutenu durant la période de stage.
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SOMMAIRE
Programme du stage… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 6
Sujet de stage… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 6
Groupe OCP … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7
Présentation du CERPHOS… … … … … … … … … … … … … … … … … … ..7
Présentation du CR/LP… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..12
Introduction… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 14
A- Partie théorique
I- La gestion des déchets industriels … … … … … … … … … … … … … …15
II- La réutilisation de l'eau dans les industries… … … … … … … … … …17
III- Les boues… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 19
1) Nature des boues … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …19
2) Production des boues… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 20
3) Destination finale des boues et finalité de leur traitement… 27
IV- Principe de la décantation… … … … … … … … … … … … … … … … … 27
1) Principe de la décantation statique… … … … … … … … … … … … …27
2) Vitesse de sédimentation des particules dans un liquide… … … 27
V- Rôle de la coagulation-floculation… … … … … … … … … … … … … … …28
1) Les suspensions colloїdales… … … … … … … … … … … …… … … … 28
2) Temps de coagulation et de floculation… … … … … … … … … … 32
3) Les floculants… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 32
-4-
B- Partie pratique
I- Traitement physique et chimique… … … … … … … … … … … … … … … 34
1) Dissolution du floculant … … … … … … … … … … … … … … … … … …34
2) Essai de floculation … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..34
3) La floculation piston… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 35
4) La floculation diffuse… … … … … … … … … … … … … … … … … … …37
II- Caractérisation physique et chimique… … … … … … … … … … … …39
1) Caractéristiques physiques… … … … … … … … … … … … … … … …39
a- Granulométrie à laser… … … … … … … … … … … … … … … …39
b- Diffraction aux rayons X… … … … … … … … … … … … … … 41
2) Caractéristiques chimiques … … … … … … … … … … … … … … … …47
a) Dosage de l'anhydride phosphorique P2O5 par
spectrophotométrie automatique… … … … … … … … … … … … … … 47
b) Dosage de l'anhydride carbonique co2 par calcimètre Bernard
c) Dosage de calcium par complexomètrie à l'E.G.T.A. …48
CONCLUSION…… … … … … … … … .. … ………… ……………………… ..49
-5-
Programme du stage
NOM : Mlle ATMANI Chahlae
FORMATION : Faculté des sciences et
Techniques de Mohammedia
ANNEE D’ETUDE ET SPECIALITE : 3ème année, techniques
d’analyse et contrôle de qualité
PERIODE DE STAGE : Du 01-07-04 au 01-08-04
DIRECTION D’ACCUEIL : centre d’étude et de
recherche des phosphates minéraux (CERPHOS) CASABLANCA
SUJET de stage :
Floculation des boues du phosphate
-6-
Groupe OCP
L’office chérifien des phosphates (OCP) est une entreprise semi-
publique crée le 7 Août 1920. Elle a débuté ses travaux en 1921.
Le 5 juillet 1975, son conseil d’administration a approuvé la
création d’une structure de groupe pour l’OCP et ses filiales,
dénommée « Groupe OCP ».
Dans le double objectif d’anticiper et accompagner ces
changements et de promouvoir le rôle citoyen de l’entreprise dans
l’économie marocaine, une structure simple dénommée « Institut
OCP » a été crée le 19 décembre 1996.
Cette réorganisation s’inscrit dans l’optique :
De l’intégration des activités minières et de valorisation locale
des phosphates.
Du développement harmonieux des autres entités filiales
lesquelles exercent des activités complémentaires.
Actuellement, le groupe OCP est organisé en :
14 directions dont la société Maroc Phosphore
-7-
10 filiales participent :
 MAROC PHOSPHORE … … … (100% OCP)
 PHOSBOUCRAA … … … … … (65% OCP, 35% SEPI-Espagne)
 SMESI (Société Marocaine d’Etudes Spéciales et
Industrielles…100%OCP)
 MARPHOCEAN … … … … (83,7% MAROC PHOSPHORE, 16,3%
COMANAR-MAROC)
 STAR (Société de Transport et d’Affrètements Réunis …
100%OCP)
 FERTIMA (Société Marocaine de Fertilisation …70% OCP, 30%
en Bourse)
 STOREG (Société de Transports Régionaux …100% OCP)
 CERPHOS (Centre d’Etudes et de Recherches des Phosphates
Minéraux …100% OCP)
 EMAPHOS (EURO-Maroc Phosphore …40% OCP, 40% PRAYON,
20% CFB-Allemagne)
 PRAYON … … … … (50% OCP, 50% SRIW-Belgique)
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CERPHOS
Historique :
• 1947 : Création en France du Comptoir des phosphates d’Afrique du
Nord (C.P.A.N).
• 1961 : Liquidation du C.P.A.N et création de CERPHOS_FRANCE qui
a repris toutes les activités techniques de C.P.A.N (Actionnaires de
CERPHOS_FRANCE : pays producteurs de phosphates d’Afrique du
Nord et de l’Ouest).
• 1974 : Liquidation de CERPHOS_France.
•1975 : Création CERPHOS_MAROC, sous forme de société anonyme,
filiale du Groupe Office Chérifien des Phosphates (OCP) avec
reprise de toutes les activités de CERPHOS_FRANCE.
• 1977 : Début des travaux.
Infrastructure :
• Des Laboratoires d’Analyses et de Recherches situées à Roches
Noires. (Superficie : 10.500m²).
• Une Station d’Essai comprenant les unités pilotes et les gros
équipements de traitement de minerais à Aïn Sebaâ (superficie
32000 m²).
-9-
Fiche technique :
Dénomination : Centre d’Etudes et de Recherches des Phosphates
Minéraux
Abréviation : CERPHOS
Capital Social : 10 000 000
Date de Création : Octobre 1975
Siége Social : 73 à 87 Bd Moulay Ismail Casablanca 20300 MAROC
Téléphone : (212) 022 40-85-43 à 47
Fax : (212) 022 24-64-41
Télex : 25679M
E-mail : Cerphos@mbox azure.net
Cite web: http://www.azure.net/cerphos
Moyens humains :
L’effectif du Centre d’Etudes et de Recherches des
phosphates Minéraux est répartit comme suit :
- 10 -
• 25 Ingénieurs & Chercheurs.
• 80 Techniciens Spécialisés.
Le CERPHOS est constitué de laboratoires d’analyses, d’études
et de recherches et de centre d’essai pilote :
 Laboratoire Central d’Analyses :Il réalise les analyses chimiques
des différents produits : phosphates, produits dérivés, rejets
industriels ; Il s’occupe également de la prise au point des méthodes
d’analyses.
 Laboratoire de Recherches Chimiques : Il s’occupe de toute la
recherche en rapport avec le phosphate.
 Laboratoire de Recherches en Eau, Environnement et Qualité :
Il s’occupe des études concernant l’environnement et contribue au
développement de la qualité au CERPHOS.
 Laboratoire de Recherches et de Caractérisation Physique : Il
réalise des études et recherches dans les domaines de physico-
chimie des phosphates et des produits dérivés. Il s’occupe
également des analyses physiques des matériaux.
 Laboratoire de Recherches en Matériaux : Il s’occupe des
études concernant la recherche de matériaux résistant aux
conditions difficiles de fabrication d’acide phosphorique (corrosion,
abrasion, usure) et des engrais.
- 11 -
 Laboratoire de Recherches en Minéralurgie et Traitement : Il
réalise des études et recherches en minéralurgie et en traitement
des minerais (lavage, classification, classification, flottation,
séchage, calcination…).
 Centre d’Essais Pilotes Acide : Son rôle est de tester à l’échelle
pilote, les différentes qualités de minerais de phosphates dans la
fabrication d’acide phosphorique pour orienter les exploitations dans
le choix des produits.
Centre d’Essais Pilotes Minéralurgie : Il réalise des essais
minéralogiques à l’échelle pilote des minerais de phosphates
(traitement thermique, lavage, flottation, broyage….).
 Centre d’Essais Pilotes Engrais : Il réalise les essais pilotes
concernant la fabrication d’engrais.
 Centre de Recherches Documentaires : Il suit l’actualité
concernant le phosphate et les nouvelles technologies dans le but
d’alimenter systématiquement le fichier bibliographique du
CERPHOS en matière d’information et de documentation.
- 12 -
Structure Organisationnelle du CERPHOS
Le Directeur
Laboratoire de Recherche Comité d’Assurance

Chimique Qualité
Laboratoire de Recherche Responsable Qualité

en Matériaux
Laboratoire Central Responsable Métrologie

d’Analyse
Laboratoire de Recherche et Responsable Technique

Caractérisation Physique
Laboratoire de Recherche en Service Administratif et

Financier
Minéralurgie et Traitement
Laboratoire de Recherche Service

en Eau et Environnement Approvisionnement et
Centre d’Essai Pilote

Minéralurgie

Acide

d’Engrais
Centre de Recherche
Documentation
Coordinateur des Etudes et de

Recherche
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Présentation du CR/LP
Le Laboratoire de Recherche et de Caractérisation Physique
réalise des analyses physique sur des échantillons provenant du
groupe OCP (qualités, marchandes, sources des qualités
marchandes…) et pour des clients EXTRA-OCP (LPEE, REMINEX,
ST-MICROELECTRONICS, MAGHREB-TUBES…).
Il réalise également des études et recherches à caractère
physico-chimique, les échantillons analysés au CR/LP sont de
différentes natures ; phosphates, engrais, acides phosphoriques,
gypses, métaux, alliages métalliques et des matériaux divers (sols,
ciments, résines échangeuses d’ions, briques réfractaires, charbon,
rejets solides…).
 Moyens Matériels
Microscope électronique à balayage
Diffractomètre à rayons X
Spectromètre à rayon Gamma
Analyseur CHNS pour la détermination de la composition
centésimale des matières organiques.
- 14 -
Granulomètre à laser (Mesure de la distribution granulométriques
des produits finis)
Porosimètre à Mercure.
Sorptomètre à gaz (mesure de la surface spécifique des produits).
Appareillage d’évaluation de la résistance à l’écrasement.
Calorimètre.
 Moyens Humains
2 Ingénieurs de recherche
5 Techniciens Supérieurs
 Son Activité
Caractérisation minéralogiques et études des structures des
solides et des produits divisés.
Etudes du comportement thermiques des produits.
Caractérisation texturale.
Microanalyse.
Analyse de la radioactivité gamma de produits solides et liquides.
- 15 -
 Mission
Caractérisation et analyses physico-chimiques, sur des matrices
minérales, et organiques.
Etudes et Recherches dans le domaine de la physico-chimie des
matériaux
 Organisation
*2 principales sections :
Etude thermique et texturale
Etudes spectroscopiques
- 16 -
Conséquence naturelle du développement et résultat direct des
activités crées, suite à la révolution industrielle, le rejet de
matériaux de plus en plus important, représente une menace pour
l'environnement. Les boues, constituent le résidu inévitable de
l'épuration des rejets d'eaux industrielles, et à l'instar des autres
industries celle du phosphate ne peut échapper à cette
problématique.
Alors, vu qu'un matériau n'est considéré déchet que dans la
mesure où son détenteur ne pouvait le valoriser, la manière la plus
radicale de s'en débarrasser semblait de lui trouver une utilisation.
C'est toute la question de l'identification d'un équilibre durable
entre la production de ces rejets, son recyclage et son élimination
d'une part, et la protection de la santé humaine et de
l'environnement d'une manière acceptable, durable et rentable
d'autre part, qui demeure le défi de dix voire des vingt prochaines
années.
Dans le présent rapport qui vient à l'issue d'un stage effectué
au laboratoire de recherche et de caractérisation physique au
CERPHOS, il nous a été fixé pour objectif de :
- 17 -
 Donner un aperçu général sur ce type de rejets et leur mode de
gestion.
 Donner un aperçu sur le principe de décantation.
 Étudier la floculation des boues.
- 18 -
A-PARTIE THEORIQUE
I- LA GESTION DES DECHETS INDUSTRIELS
La question des déchets fait l’objet depuis le début des années
90 d’une attention croissante qui s’est traduite par l’adoption
de Directives et Lois aux objectifs ambitieux. L’application
pratique de ces outils législatifs devrait provoquer, à l’horizon
2000, un bouleversement des modes de gestion des déchets.
Les différents textes législatifs mettent l’accent sur la
nécessité de développer les filières de valorisation des
déchets.
Le travail d’inventaire des déchets municipaux et industriels
effectué dans le cadre des plans départementaux et régionaux
d’élimination des déchets devrait permettre, sous peu, de
disposer d’informations supplémentaires sur les flux de
déchets. À plus long terme, la mise en oeuvre complète de la
législation (disparition des décharges traditionnelles et de
nombreuses unités d’incinération de petite capacité,
renforcement des filières de recyclage,...) devrait avoir pour
conséquence une plus grande transparence de l’information.
En ce qui concerne le recyclage, une harmonisation des
définitions des différents taux (de récupération, de
recyclage,...) s’avère aujourd’hui nécessaire : prise en compte ou
- 19 -
non des imports-exports, du recyclage interne des
producteurs,...
Enfin, d’autres aspects de la gestion des déchets pourraient
être explorés à l’avenir : rejets atmosphériques des unités
d’incinération, conditions de stockage et de traitement des
déchets toxiques,...
Certaines formes de valorisation nécessitent absolument un tri
ou une collecte sélective des déchets. C’est le cas en particulier
lorsque le déchet est destiné à entrer dans le cycle de
fabrication d’un nouveau produit. Selon le stade auquel il
intervient et le produit final qu’il permettra de créer, on parle
de recyclage, réemploi, réutilisation, ou régénération2. D’autres
modes de valorisation permettent de traiter conjointement des
déchets d’origines différentes ; la valorisation énergétique par
exemple consiste à utiliser les calories contenues dans les
déchets en récupérant l’énergie produite lors de l’incinération.
Le compostage, également, s’il ne concerne que la fraction
organique, permet une valorisation de déchets d’origines
diverses (papiers, cartons et déchets verts).
Il est de plus en plus évident, cependant, qu’une valorisation de
bonne qualité et une minimisation des nuisances lors du
traitement passe par un tri préalable. Ainsi, on s’oriente vers la
production de compost de grande qualité, réalisé par l’utilisation
- 20 -
exclusive de déchets fermentescibles, notamment ceux des
jardins et espaces verts. De façon générale, le choix des
filières de valorisation doit se faire de manière intégrée sur la
base d’une analyse du gisement (quantités, composition), de son
évolution probable, des contraintes locales,... Cette réflexion
est au coeur de l’élaboration des Plans Départementaux
d’Élimination des Déchets Ménagers et Assimilés qui est en
cours actuellement.
Cas particulier des boues d’épuration
Une partie des déchets de la collectivité est constituée par les
boues des stations d’épuration. Des boues sont en effet
produites au cours des différentes phases d’épuration des eaux
usées. Après traitement (épaississement, stabilisation,
désinfection), elles sont à l’état semi-liquide ou solide et
essentiellement constituées de matière organique. Elles sont
donc susceptibles d’être utilisées comme engrais et épandues
sur les terres agricoles. Certaines boues, cependant,
présentent des valeurs élevées en métaux lourds d’origine
industrielle (cadmium, cuivre, zinc, mercure, chrome) ou
urbaine, du fait du ruissellement de l’eau sur les chaussées, les
toits et dans les canalisations (cadmium, plomb, zinc, cuivre). En
France, la norme AFNOR U 44041 réglemente les teneurs en
métaux des boues destinées à une valorisation agricole.
- 21 -
II -LA REUTILISATION DE L’EAU DANS LES INDUSTRIES
Grâce à la réutilisation de l'eau, les eaux résiduaires ne sont plus
envisagées comme un problème de mise au rebut mais comme une
ressource précieuse.
La réutilisation réduit les coûts de production
La réutilisation des eaux résiduaires municipales ou industrielles
correctement traitées peut réduire les coûts de production en
s'appuyant sur :
 des coûts réduits de traitement des eaux résiduaires et de
process
 une consommation d'eau et de produits chimiques réduite
 Des rejets réduits d'eaux résiduaires et un impact moindre sur
l'environnement
 l'adaptation des qualités de traitement à vos différents
besoins
 le recyclage de la chaleur et des produits résiduaires
valorisables
 la diminution du risque d'arrêt de production en cas de
sécheresse
 l'augmentation de la production sans augmenter la
consommation des sites en eau douce
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 les avantages financiers découlant de subventions ou réductions
fiscales accordées aux solutions bénéfiques pour
l'environnement
 le respect de la législation sur l'environnement ou des permis
de construction
 les avantages en matière de développement durable figurant
dans votre rapport environnemental annuel
 l'avantage d'une grande expérience sur le long terme de
projets similaires
La réutilisation de l'eau, le recyclage et la récupération de l'eau sont
des expressions largement utilisées dans différentes parties du
monde pour désigner l'utilisation bénéfique des eaux résiduaires
correctement traitées.
L'eau est souvent perçue comme étant une ressource peu onéreuse et
illimitée mais il peut s'agir de la matière première la plus chère dans
certaines industries si l'on tient compte de tous les coûts liés au
traitement de l'eau sur site.
Combien coûte votre eau en tenant compte de l'achat, du pompage,
du chauffage, du traitement, du stockage ainsi que de la
maintenance, de la main d'oeuvre, de la dépréciation du capital, de la
mise au rebut des eaux résiduaires et de la gestion des boues
- 23 -
 Coût de l'eau potable........... 1 unité de devise
 Eau adoucie ou déminéralisée........... 2 - 3 unités de devise
 Vapeur........... 10 - 12 unités de devise
 Condensat........... 2 - 4 unités de devise
 Eaux résiduaires et boues..........2 - 4 unités de devise
Les eaux résiduaires sont une précieuse source d'eau
Les eaux résiduaires peuvent être une source précieuse d'eau déjà
disponible sur place pour réduire vos coûts :
Si vous avez besoin de plus grandes quantités les eaux résiduaires
municipales traitées peuvent être une source d'eau de process plus
intéressante que l'eau de surface car elles ont tendance à moins
varier en qualité, en température et ne subissent pas l'impact des
sécheresses. Il existe de très nombreux exemples de bonne pratique
en ce qui concerne cette application dans les industries de l'énergie,
du raffinage, de la papeterie et de la microélectronique.
Sur de nombreux sites industriels, le « zéro rejet liquide (ZLD : Zero
Liquid Discharge)» est justifié par les analyses économiques. De tels
systèmes sont en place depuis de nombreuses années dans les
industries des pâtes et papiers, de l'électricité et de l'automobile.
- 24 -
Les débits vont de 500 à 50 000 m3/jour et nous disposons d'environ
90 références industrielles et municipales installées, dont plus de
30 systèmes ZLD.
III -LES BOUES
1- nature des boues
• Origine des boues :
Selon le type de traitement des eaux usées, une station d’épuration
peut produire, à l’origine, trois grandes catégories de boues :
Boues de traitement primaire : elles sont produites par une simple
décantation des matières en suspension (MES) contenues dans les
eaux usées. 70 % des MES peuvent ainsi être retenues. Avec
l’évolution de la conception des stations, ce type de boues est en
train de diminuer.
Boues de traitement physico-chimiques : variante du type
précédent, les matières organiques particulaires ou colloïdales
contenues dans les eaux usées sont agglomérées par addition d’un
réactif coagulant (sels de fer ou d’aluminium). 90 % des MES peuvent
ainsi être captées. Séparées par décantation, les boues obtenues
renferment une partie importante de sels minéraux issus des eaux
- 25 -
brutes et de l’agent coagulant. Les boues physico-chimiques sont
surtout produites dans des stations balnéaires ou touristiques, aux
variations de populations très grandes dans une courte période.
Boues de traitement biologique : ces boues sont essentiellement
formées par les résidus de bactéries “Cultivées” dans les ouvrages
d’épuration. Ces bactéries se sont nourries des matières organiques
contenues dans les eaux usées et les ont digérées.
Pour maintenir l’activité biologique de la station à un bon niveau, une
partie de la masse des bactéries ou “biomasse en excès” doit être
prélevée soutirée régulièrement, entretenant ainsi la dynamique de
reproduction bactérienne.
• Traitement des boues : objectifs visés
Quel que soit le mode d'épuration des eaux usées, les boues sont
initialement constituées d’eau (99 %), de matière organique fraîche,
très fermentescible , et de matières minérales dissoutes ou
insolubles.
2-Production des boues
Selon l’utilisation qui doit en être faite, des traitements
complémentaires leurs sont appliqués :
- 26 -
- pour réduire leur teneur en eau : du simple épaississement par
gravité en passant par une déshydratation partielle (moins de 80 %
d’eau), jusqu’à un séchage presque total (5 à 10 % d’eau),
- pour stabiliser la matière organique, en diminuant sa
fermentescibilité pour réduire ou même supprimer les mauvaises
odeurs,
- pour les hygiéniser, si nécessaire, en détruisant les micro-
organismes pathogènes.
On produit ainsi toute une gamme de boues aux propriétés diverses :
boues épaissies, déshydratées, séchées, digérées, chaulées,
compostées, etc. Ces traitements influencent directement les
propriétés fertilisantes des boues
En conséquence, il est de la plus haute importance de choisir le mode
de traitement des boues également en fonction des débouchés
agronomiques identifiés dans le secteur géographique proche de la
station d’épuration.
Une logique assez similaire prévaut pour les autres voies
d’élimination. Si la boue doit être incinérée, mieux vaut qu’elle soit la
plus déshydratée et la plus organique possible : la capacité à brûler
(ou PCI) est alors maximisée. Si la boue doit aller en décharge, sa
fermentescibilité doit être réduite et se présenter sous forme
déshydratée (30 % de matière sèche au minimum) ; par exemple, les
boues pourront être fortement chaulées, ou même incinérées
- 27 -
préalablement, pour ne plus avoir à enfouir que des cendres, après
conditionnement ultime si nécessaire.
3-Destination finale des boues et finalité de leur traitement
La valorisation des boues est souvent aléatoire et leur évacuation
constitue presque toujours une charge d'exploitation importante. Sur
le plan économique le but à atteindre est en réalité de limiter les
frais de leur traitement et de leur transport. Cette optimisation
dépend des conditions d'écoulement du produit, des besoins en
énergie et du coût de celle-ci, du prix de la main d'œuvre, des
réactifs de conditionnement, etc.
Parallèlement, l'hygiène du travail et la protection de
l'environnement imposent le développent de solutions provoquant le
minimum de nuisances tout en restant économiquement supportables.
Les principales destinations des boues et sous- produits issus de leur
traitement sont les suivantes.
Amendement des sols
On peut utiliser des boues provenant du traitement d'ERU et de
certaines ERI. Des essais encourageants ont été également menés
avec des boues provenant du traitement physico-chimique d'ERU. Les
caractéristiques agronomiques principales des boues provenant de
- 28 -
stations d'épuration biologiques d'ERU, exprimées en pourcentage
sur M.S.sont:
Décantation Décantation Aération

primaire primaire+épuration prolongée
biologique
Fraîches Digérées Fraîches Digérées
Matières 55-65 40-55 60-80 40-65 55-70
Organiques 2,5-3 2-2,5 3,5-4,5 2-2,5 4-5
N 1-1,5 0,5-1 2-2,5 1-1,5 2-2,5
P 0,2-0,3 0,2-0,3 0,2-0,3 0,2-0,3 0,2-0,3
K 5-15 5-15 5-15 5-15 5-15
Ca
Mais les boues sont généralement plus intéressantes par le matières
humiques qu'elles apportent et par l'amélioration du pouvoir de
rétention d'eau du sol que par le seul apport de matières nutritives
la forme sous laquelle se présentent ces matières nutritives est
également importante car la vitesse d'assimilation en dépend :
l’azote, par exemple n'est assimilable qu'en partie la première année:
Environ 30 à 50% pour les boues déshydratées. Les taux
d'assimilation annuelle vont ensuite en décroissant. L'intérêt de
l'utilisation des boues dépend de la culture des sols, (en particulier
pH, teneur en Ca), des cultures, et des types d'exploitation, ainsi que
du mode d'épandage.
- 29 -
Du fait des besoins cycliques des cultures, une politique d'utilisation
agricole des boues n'est viable que si une solution a été trouvée à la
variabilité des besoins en agents nutritifs tout au long de l'année:
Rotation de cultures, stockage, existence d'une autre voie
d'évacuation des boues .une capacité de stockage importante et
suffisante est, dans la quasi totalité des cas la condition première
dont dépend la fiabilité d'une solution d'utilisation en cultures. La
constante de la qualité du produit a aussi son importance.
Les boues digérées présentent l'avantage d'une forte réduction de
germes pathogènes et évitent le dégagement de mauvaises odeurs à
l'épandage .cependant les risques bactériologiques ne doivent pas
être surestimés, car la décontamination par voie microbienne dans le
sol est importante.
En dehors de la présence excessive dans certains cas de graisses ou
fibres le risque potentiel le plus important de l'utilisation des boues
en culture est celui lié à la présence de métaux lourds dont l'origine
est essentiellement industriel (en particulier traitement des
surfaces métalliques). Les cations dangereux les plus fréquemment
rencontrés sont Zn,Cd,Cu,Ni,Cr,Hg.
Les quantités de boues épandables dépendent de la législation en
vigueur qui, généralement, prend en compte la durée de l'épandage et
les teneurs initiales du sol en éléments riches en métaux lourds. Ces
quantités ne doivent pas conduire à un accroissement notable de
l'azote lessivable.
- 30 -
L'épandage est à proscrire sur les sols dont le pH conduit à une
forte mobilité des éléments trace. Après l'épandage des boues le pH
du sol ne doit pas être inférieur à 6.Bien que les apports annuels
doivent être déterminés après une enquête agronomique locale, une
dose d'application de 3 t.MS/ha.an est une valeur guide raisonnable.
Les boues peuvent être utilisées:
-soit sous une forme liquide,
-soit une forme pâteuse (avec structure thixotropique),
-soit à l'état solide plastique (faible adhérence du produit) avec
possibilité de pelletage et correspond à des teneurs en MS de
l'ordre de 15% dans le cas de boues biologiques colloïdales et de
<50%dans le cas de boues minérales très denses,
-soit à l'état solide friable conduisant à un morcellement du résidu
sous contrainte mécanique,
-soit à l'état de granulés ou de poudre nécessitant un séchage
thermique en plus d'une déshydratation mécanique.
Dans ce cas, la valeur agronomique du produit peut être améliorée par
rapport d’argents nutritifs complémentaires.
Les boues liquides ou pâteuses peuvent être épandues en surface ou
enfouies. Ce dernier mode d'utilisation réduit les dégagements
d'odeurs qui sont spécialement à craindre sur des boues
fermentescibles à forte teneur en eau.
Généralement plus la quantité de boues est élevée, plus la
déshydratation est élevée poussée de façons à réduire les coûts
- 31 -
d'évacuation. En effet, il s'agit alors d'agglomérations importantes
avec des zones de cultures fort éloignées du centre ville.
Récupération de produits
La récupération n'est envisageable que sur certains éléments
contenus dans. en particulier:
-récupération de fibres dans les industries du papier-carton et du
bois,
-récupération de protéines (en particulier dans les industries de la
viande) à des fins de production d'aliments du bétail, ou pour la
pisciculture,
-récupération de produits coagulants dans les boues provenant de la
clarification d'eaux de rivière (par exemple acidification de boues
d'hydroxydes d’Al),
-récupération du carbonate de calcium et de la chaux des boues
provenant d'un traitement massif à la chaux. Tel est le cas, par
exemple des boues de décarbonatation d'eau potable utilisées pour
le conditionnement avant déshydratation de boues a prédominance
organique d ERU.
-récupération de ZN, CU, CR, dans les boues provenant d'une
épuration d eaux de traitement de surfaces métalliques,
-réutilisation de boues minérales après séchage thermique ou de
cendres incinération dans la construction de revêtements routiers,
de produits stabilisateurs de sol ou de béton (mais, une telle
réutilisation n a jusqu a ce jour reçu que des applications limitées).
- 32 -
Récupération d’énergie
La récupération d'énergie n'est pas normalement le but premier du
traitement des boues. L’emploi des boues comme combustible
exportable en dehors de l'usine d'épuration est rare .tel peut être
le cas pour des boues déshydratées provenant de la décantation de
certaines eaux usées très chargées en combustible (poussière de
charbon par exemple) pour des suspension huileuses ou des graisses
récupérées par flottation ou même encore pour des organique
séchées sous forme de granulés ou de poudre. La production de
granulés (voire de poudre), à partir de boues très organiques, est
également proposée pour la fabrication de combustibles. La
récupération d'énergie se réalise essentiellement sous formes
principales:
-production de gaz méthane par fermentation .le gaz est utilisé pour
le chauffage, l’alimentation des groupes électrogènes et le
conditionnement thermique des boues elle-même,
-production calorifique dans les fours d'incinération .L'énergie ainsi
produite sert essentiellement, sinon totalement, à sécher
préalablement les boues. Lorsque la siccité initiale des boues le
permet, l'énergie thermique excédentaire peut être transformés en
énergie électrique.
- 33 -
Toute récupération d'énergie s'accompagne de la réduction partielle
ou totale des germes pathogènes dans les boues.
Décharge
C'est encore sans doute la destination finale la plus fréquente des
boues produites. Le résidu peut être plus ou moins important, mais
même dans le cas d'incinération il demeure un sous-produit de
volume non négligeable et rassemblement normalement tous les
métaux lourds contenus dans les boues.
Cette décharge peut aller de la simple ''lagune à boues liquides''
alimentée en boues stabilisées et dont le drainage et l'évaporation
nécessitent des mois ou des années, jusqu'au remblaient
d'excavations ou de dépressions à l'aide de boues sèches dont le
compactage est plus rapide.
Une solution parfois envisagée, en particulier sur les boues toxiques,
est avant décharge d'incorporer aux boues liquides des produits
solidifiant (silicates, ciments, etc.). Ce mode de traitement présente
l'inconvénient de condamner définitivement des surfaces aux sols
importants. De plus les risques de lixiviation par les eaux de
ruissellement ne semblent pas totalement écartés.
Enfin, la mise en décharge commune des boues avec les ordures
ménagères est une pratique encore fréquente. Les législations en la
matière vraiment suivant les pays. Il convient de ne pas dépasser une
- 34 -
teneur maximale en eau du produit, de veiller à son homogénéité et
de prendre dispositions nécessaires à la protection de la nappe, avec
collecte et traitement du lixiviat.
Rejet en mer
Cette solution expéditive consiste le plus souvent en un déversement
discontinu au large moyen de barges et chalands.
Dans quelques cas cette évacuation est réalisée par un émissaire
sous-marin suffisamment long et immergé en profondeur. Le choix
d'un rejet en mer nécessite au préalable un examen minutieux est
prolongée des courants ainsi que des études bactériologiques,
biologiques et piscicologiques de la qualité. La destruction des germes
pathogènes et la dégradation des matières organiques en milieu marin
sont lentes.
Les boues déversées en mer doivent être débarrassées des matières
flottantes. La digestion anaérobie est le prétraitement
Préalable le plus souvent adopté.
Réinjections dans le sol
Cette solution envisagée essentiellement sur des boues toxiques ou
des eaux très concentrées consiste à injecter les boues à l'état
liquide à grande profondeur dans les poches poreuses du sous-sol
isolées entre des couches continues perméables. Une étude
géologique très sérieuse est évidemment indispensable.
- 35 -
IV- principe de la décantation
La décantation est la méthode de séparation la plus fréquente des
MES et des colloïdes (rassemblés sous forme de floc après une étape
de coagulations –floculation)
1-principe de la décantation
La décantation statique fait appel à la sédimentation de particules
solides dans un liquide, qui est habituellement de l’eau ou une solution
aqueuse, sous l’action de la pesanteur. Elle est continue quand on
extrait en permanence les matières qui se sont déposés (sous verse
ou boues) et que l’on recueille simultanément et séparément le
liquide clarifié (surveuse ou surnageant ou liquide clair). De nombreux
facteurs régissent la séparation solide liquide, dont les principaux
sont :
 La taille des particules solides et leur distribution
granulométrique : les particules les plus fines ont la vitesse de
sédimentation la plus lente et les boues en résultant sont moins
chargées en solides que lorsqu’il s’agit de particules grossières ;
 La concentration en solides, qui conditionne la surface unitaire
des appareils
(m2.t-1.h-1) ;
 La différence entre les masses volumiques du solide et du
liquide, la forme et les caractéristiques superficielles des
- 36 -
solides et la viscosité du liquide, qui influent sur la vitesse de
sédimentation.
2-Vitesse de sédimentation des particules dans un liquide
La théorie de la sédimentation de solides fins dans un liquide, qui
obéit à la loi de stokes, montre que la vitesse de chute d’une
particule est proportionnelle à la différence des masses volumiques
entre la particule et le liquide et au carré de la dimension de la
particules. En conséquence, tout phénomène susceptible d’augmenter
le diamètre des particules favorise la sédimentation de façon très
significative, de sorte que la floculation est devenue une partie
intrinsèque. La plupart des matériaux en suspension dans un liquide
sont naturellement floculés et. De ce fait. Peuvent être concentrés
par sédimentation, bien que celle-ci soit parfois très lente.
V –rôle de la coagulation floculation :
Les procédés de coagulation et de floculation facilitent l’élimination
des MES et colloïdales. Celle-ci est réalisée dans une étape
ultérieure de séparation solide liquide : décantation, flottation ou
filtration.
- 37 -
L’élimination des substances dissoutes nécessite pour chaque espèce
un traitement spécifique ou non d’une coagulation- floculation, voire
d’une séparation solide liquide.
1-les suspensions colloïdales :
Les composés contenus dans l’eau peuvent se regrouper en 3
catégories,
 Matières en suspensions
 Matières colloïdales
 Matières dissoutes
Les matières minérales peuvent être d’origine minérale (sables,
limons…) ou organiques (produits de la décomposition des matières
végétales ou animales). Ces substances sont responsables en
particules de la turbidité et de la couleur.
Les matières colloïdales font moins de 1 micron de diamètre, leur
origine est la même que les matières en suspension (MES). Mais leur
décantation est très lente. Elles sont à l’origine de turbidité et de
couleur.
Les matières dissoutes font moins de quelques nanomètres. Ce sont
généralement des cations et des anions. On trouve également
quelques gaz.
- 38 -
Temps de décantation de différentes particules colloïdales.
Diamètre mm Type de Temps de Surface

particule décantation spécifique
pour 1 m d’eau m2.m-3
10 Gravier 1 seconde 6.102
1 Sable 10 secondes 6.103
10-1 Sable fin 2 minutes 6.104
10-2 Argile 2 heures 6.105
10-3 Bactérie 8 jours 6.106
10-4 Colloïde 2 ans 6.107
10-5 Colloïde 20 ans 6.108
10-6 colloïde 200 ans 6.109
Les colloïdales sont des particules impossibles à décanter
naturellement et pour lesquelles les phénomènes de surface sont
primordiaux.
Les colloïdes sont soumis à 2 types de forces
-forces d’attraction de van der vaals (Ea)
- forces de répulsion électrostatiques liées aux charges
superficielles des colloïdes (Eb)
Pour déstabiliser la suspension et afin de favoriser l’agglomération
des particules, il faut diminuer les forces électrostatiques. C’est la
coagulation qui réalise cette déstabilisation.
- 39 -
Théorie de la double couche.
Les colloïdes présents dans l’eau sont généralement chargés
négativement (imperfection du réseau cristallin, ionisation des
groupements ioniques périphériques…)
Afin de neutraliser cette charge négative de surface, des ions
positifs présents dans l’eau brute viennent former autour du colloïde.
Plusieurs théories ont été avancées. La plus répandue, celle de
STREN, considère la formation d’une double couche. La première est
adhérente au colloïde, la seconde est plus diffuse, avec une
diminution plus lente du potentiel.
Le colloïde se déplace avec une partie de sa double couche.
Le colloïde se caractérise par 2 potentiels :
E : potentiel à la surface du colloïde ou potentiel thermodynamiques.
Z : potentiel à la surface du plan de cisaillement ou potentiel
électrocinétique.
Couche adhérée couche diffuse
Ce potentiel est appelé le potentiel zéta, l’électrophorèse permet de
le définir : quand une particule est soumise à un champ électrique,
elle atteint presque instantanément une vitesse telle qu’un équilibre
s’établit entre la force électrique, elle atteint presque
instantanément une vitesse telle qu’un équilibre s’établit entre la
- 40 -
force électrique d’attraction et la force de frottement due à la
viscosité du milieu.
Le calcul conduit à la relation suivante entre la mobilité
électrophorique et le potentiel zéta :
me=ξz /kη
me : mobilité électrophorique
ξ : constante diélectrique du milieu
η : viscosité dynamique
k : 4 à 6 suivant les hypothèses.
Des particules ayant le même potentiel zéta possèdent la même
mobilité électrophique indépendant de leur diamètre.
La coagulation est L’ANNULATION DU POTENTIEL ZETA.
Les différentes étapes de l’agrégation sont résumées dans le
tableau suivant.
stade Phénomènes terminologie
AJOUT DE Réaction avec l’eau : HYDROLYSE

FLOCULANT Ionisation, hydrolyse,
polymérisation.
Compression de la
DESTABILISATION double couche.
Absorption spécifique
d’ions à la surface de
- 41 -
la particule. COAGULATION
Inclusion du colloïde
dans un précipité
d’hydroxyde.
Liaison
interparticulaire par
des espèces
polymériques du
coagulant.
Mouvement brownien.
TRANSPORT Energie dissipée FLOCULATION
(gradient de vitesse).
La coagulation est la déstabilisation des particules colloïdales par
addition d’un réactif chimique, le coagulant.
La floculation est l’agglomération de ces particules «déchargées » en
microfloc, puis en flocons volumineux et décantables, le floc. Cette
floculation peut être améliorée par l’ajout d’un autre réactif : le
FLOCULANT ou ADJUVANT DE FLOCULATION.
La notion du gradient de vitesse.
Le gradient de vitesse est défini par :
G=√ (p /v.η)
G : gradient de vitesse moyen s-1
P : puissance réellement dissipée w
η : viscosité dynamique kg/m.s
V : volume occupé par le fluide en m3
- 42 -
Le gradient de vitesse est un paramètre important jouent sur la
probabilité de rencontre des particules. Pour des valeurs trop
élevées de G, le floc formé subit un cisaillement mécanique
entraînant sa destruction.
2-temps de coagulation et de floculation :
Les temps nécessaires pour les réactions de coagulation et de
floculation sont des paramètres essentiels.
La cinétique est influencée par la nature du milieu la température, la
concentration en colloïdes, la présence d’inhibiteurs, etc.…
La mise ne œuvre de ces réactions est caractérisé par un nombre
adimensionnel G.tc (tc temps de contact). La valeur de tc peut être
déterminée par un essai de floculation.
3-les coagulants et floculants
Les coagulants
Les cations trivalents : la neutralisation des charges négatives à la
surface des colloïdes est réalisée par addition de cations dans
l'hypothèse où l'on utilise un coagulant inorganique. Les ions
trivalents sont 10 fois plus efficaces que les ions divalents. Les ions
trivalents de sels de fer et d'aluminium sont très largement utilisés
dans les traitements par coagulation.
- 43 -
L’influence du pH : les coagulants inorganiques changent les
propriétés physico-chimiques (pH, conductivité,..) de l'eau à traiter
en raison de leur hydrolyse.
M 3+ + 3 H2O <=> M (OH)3 + 3 H+
Le pH nécessaire pour la coagulation peut être adjusté en ajoutant une base ou un acide.
Cation pH optimum pour la

Coagulation-Floculation
Al3+ 6.0 – 7.4
Fe3+ >5
Production de boues : La formation d'hydroxyde métallique va de
paire avec la production de boues. Ces boues peuvent être enlevé
dans le processus final de séparation solide-liquide.
Des coagulants organiques peuvent être utilisés. L'avantage de ces
cations polyéléctroniques provient du fait qu'ils neutralisent
directement les charges négatives des colloïdes. Ce qui à pour
conséquence de fortement réduire la production de boues.
Les adjuvants de floculation
Polymères organiques (silice activée) et polymères naturels

(starches, algues) sont les premiers à avoir été utilisés. Mais
l'utilisation de d’adjuvants de floculation synthétiques permet de
minimiser la production de boues. Si l'on combine ces adjuvants de
floculation avec des techniques de séparations modernes, on peut
produire des boues denses qui seront directement traitées dans des
unités de déshydratation.
- 44 -
B-PARTIE PRATIQUE
I- traitement physique et chimique
1-dissolutiuon de floculant
Les solutions de floculant étant extrêmement visqueuses, il est
difficile d’obtenir des concentrations élevées. D’autre part, les
solutions sont sensibles à la dégradation peu à peu leur efficacité.
Au laboratoire, suivant les conditions de test, on conseille la
dissolution des floculants à :
- 5 grammes au litre, stabilité : deux semaines
- 1 grammes au litre, stabilité : 6 jours
Les solutions sont préparées en laissant tomber lentement à l’aide

d’une spatule, la poudre dans l’eau agitée par un agitateur
magnétique ou mécanique. Il est essentiel de bien disperser la poudre
sans agglomération pour une dissolution rapide. Dans ces conditions,
une agitation d’une heure à deux heures est normalement suffisante
pour obtenir une efficacité maximum.
Dans nos essais on a utilisé le floculant UD.
On a la solution mère de concentration 5g/l, et on veut préparer une
solution fille de
C= 0,2 g/l.
Pour 5g on a 1000cc donc pour 0,2g on prend 40cc.
Dans une fiole jaugée d’un litre, on verse les 40cc de floculant UD, on
ajoute environ 40 ml d’eau, on agite jusqu’à la dissolution, et on
ramène avec de l’eau jusqu’à 1000ml.
2-Essai de floculation :
On prend une solution de 58g/l de boues.
On a effectué des essais à 250, 300 et 350 ppm.
On détermine en fonction du temps de sédimentation des flocs, et de
la clarté de l’eau, la quantité du floculant qu’il faut rajouter, pour
avoir une bonne floculation des argiles et une récupération d’une eau
bien claire.
 Floculation à 250 ppm il faut ajouter 72,5 ml du floculant.
- 45 -
 Floculation à 300 ppm il faut ajouter 87 ml du floculant.

 Floculation à 350 ppm il faut ajouter 101,5 ml du floculant.
a- floculation piston :
La vitesse de sédimentation est mesuré en éprouvette d’un litre en

suivant la hauteur de bous en fonction du temps :
- on remplie une éprouvette d’un litre de suspension à traiter.
- on ajoute le floculant dilué à l’aide d’une pipette.
- on retourne 4 fois lentement l’éprouvette (ou on agite quatre fois à
l’aide d’un pulpeur constitué d’une tige et d’un disque perforé).
- on mesure la hauteur des boues à intervalles constants.
- on trace la courbe de décantation.
250 ppm
hauteur 28 27,4 26,6 26,3 26 25,2 23,8 22,4

minutes 0 2 4 6 8 10 15 20
hauteur
30
25
20
15 hauteur
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8
300 ppm
hauteur 28 19,6 17,4 16,8 16,2 15,6 15,4 15,4 14,8 14,6
- 46 -
minute 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25
350 ppm
hauteur 28 16 15,1 14,6 14,2 14 14 14

minutes 0 2 4 6 8 10 15 20
hauteur
30
25
20
15 hauteur
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8
Interprétation
D’après le trois courbes, on remarque que la vitesse de floculation
augmente (le temps diminue) au fur et au mesure que la quantité de
floculant augmente.
Donc la concentration de floculant influe sur la floculation des
boues.
b-la floculation diffuse :
- 47 -
Dans le cas de suspensions diluées, les vitesses de floculation sont
faibles et les Flocs obtenus séparés les uns des autres. Il est alors
nécessaire de soumettre la suspension à une floculation lente et
prolongée. Les résultats dans ce cas peuvent qu’être comparatifs.on
utilise dans ce cas un agitateur à plusieurs positions appelé jar-test
ou floculateur :
- On remplie les 5 béchers du floculateur d’un litre de
suspension
- On ajoute le floculant sous agitation 100 tours/minutes
pendant 10 secondes pour le disperser
- On agite 3 minutes à 40 tours/minutes
On compare les divers produits entre eux et à divers dosages en ce
qui concerne la taille des flocs. La clarification du surnagent et la
vitesse de sédimentation.
Volume des flocs Clarté de l’eau

(ml)
- 48 -
250 ppm 300 Présence d’une grande

quantité de particules en
suspension.
300 ppm 290 Clarification de plus en

plus bonne
350 ppm 260 Eau claire
Interprétation :
La vitesse de sédimentation des flocs est fonction de la quantité du
floculant ajoutée et de la concentration en solide dans les boues, en
effet, on remarque que le temps diminue au fur et à mesure que la
quantité de floculant augmente jusqu’à une clarification totale de
l’eau.
II- CARACTERISTIQUES PHYSIQUE ET CHIMIQUE :
1-caracteristiques physiques :
- 49 -
a- granulométrie à laser
 Partie expérimentale de Granulomètre laser :
 Domaine d’application de Granulométrie CILAS 920:
Le granulomètre CILAS 920 est un appareil de conception
moderne destiné à effectuer des mesures granulométriques de
produits pulvérulents dans une gramme continue de 0,7 à 400 μm.
Ces mesures sont effectuées sur des poudres en suspension dans un
liquide approprié.
 Principe de l’appareil :
La lumière cohérente issue d’une diode laser de faible puissance,
émettant à la longueur d’onde de 830 nm, traverse une cuve
contenant un échantillon du produit à analyser mis en suspension dans
un liquide approprié ; il en résulte une diffraction du faisceau
lumineux.
La répartition de l’énergie lumineuse dans la figure de diffraction
dépend de la dimension des particules diffractant. Si toutes ces
particules sont sphériques et de même diamètre, l’énergie diffractée
forme une tâche d’AIRY, c’est à dire qu’il y a formation à l’infini d’une
tâche centrale et d’une série d’anneaux concentriques dont les
diamètres sont inversement proportionnels au diamètre des
particules. Plus celles-ci sont petites, plus l’angle de diffraction est
- 50 -
élevé. Par contre, s’il s’agit d’un ensemble de diamètres différents, la
figure de diffraction est monotone. La répartition granulométrique
ne peut alors être obtenue qu’à l’aide d’une analyse de la répartition
énergétique entre les différentes couronnes matérialisées dans le
plan image de l’objectif, voir annexe.
 Mise on marche de l’appareil :
 Allumer l’ordinateur et l’appareil CILAS;
 Ouvrir le robinet d’eau ;
 Entrer le code « granulog », puis cliquer sur entrée ;
 Passer sur la transmission « commande du granulométrie », puis
cliquer sur entrée, sur cet écran apparaissent les différents organes
et commandes du granulométrie 920
*F1= vide *F2=paramètre *F3=mesure *F4=rinçage
 Entrer des paramètre s’effectue à l’aide de la touche de fonctions
« F2 » lorsqu’on utilise cette fonction un tableau apparaît, dans lequel
l’opérateur introduit les différents paramètres relatifs à la mesure
de l’échantillon (pour entrer un paramètre, presser la touche ↑ ou ↓
puis la touche « espace », entrer les paramètre, puis cliquer sur
entrée) exemple : PHOS K12 PE-5g , voir annexe ;
 Mettre le Dispersant : Na2HPO4
- 51 -
 Mesure à vide : après un rinçage, choisir la touche « F1 » pour la
mesure a vide, a la fin des mesures un message indique « MESURE
AVIDE ACCEPTEE » ;
 Effectuer la mesure en pressant la touche « F3 », si les
paramètres sont corrects l’écran affiche « INTRODUIRE
L’ECHANTILLON » ;
 Si la concentration de l’échantillon est trop faible, ou trop élevée,
ou si ce dernier n’a pas été introduit, l’écran affiche :
« CONCENTRATION TROP FAIBLE »
Où
« CONCENTRATION TROP ELEVEE »
Où
« DILUER » ;
 Le cycle de mesure se termine par l’affichage d’un écran
« MENU » permettant de choisir soit une visualisation comportant
les résultats des mesures en tapant <V>, soit une impression d’écran
de ces mesures en tapant <I>, soit le retour à l’écran du synoptique
de commande en pressant la touche « espace »;
 Effectuer un nettoyage complet du circuit en pressant la touche
« F4 » ou en cliquant dans la case «RINCAGE ».
- 52 -
 Résultats :
Voir annexe
b- diffraction des rayons X :
L’analyse non destructive d’échantillons cristallisés par
diffraction des rayons X est une méthode puissante pour résoudre
de nombreux problèmes industriels et technologiques. Au début,
cette technique était surtout utilisée pour déterminer, à partir
d’échantillons monocristallins, les structures des cristaux. Par la
suit, d’autres applications concernant la caractérisation des
matériaux polycristallins ont été développées.
Parmi les appareils utilisés actuellement, c’est certainement le
diffractomètre pour poudre qui est le plus courant dans les
laboratoires industriels et universitaires
1. Partie Théorique:
 Histoire de DX :
Historiquement, après la découverte des rayons X par Röntgen en
1895 ce n’est qu’en 1912 que Laue eut l’idée d’utiliser un cristal
- 53 -
comme réseau de diffraction. La longueur d’onde des rayons X étant
du même ordre de grandeur que les distances entre atomes dans la
matière, de l’ordre de l’angström (0,1nm), des figures ou taches de
diffraction ont ainsi été observées, confirmant la structure
périodique des milieux cristallisés.
Les premières structures cristallines simples ont été
déterminées par W.H et W.L Bragg en 1913.
 Théorie de DX :
L’interaction d’un faisceau de rayon X avec la matière donne
naissance à une émission dans toutes les directions d’un rayonnement
de même longueur d’onde et de phase cohérente. Ce phénoméne de
diffusion conduit à des ondes d’amplitude très faible dans le cas de
la diffusion par un électron ou un atome. En revanche, la
diffusion par la matière c’est à dire un ensemble d’atomes, entraîne
une interférence des ondes cohérentes diffusées par chaque atome.
Cette onde dite diffractée, dépend de la structure atomique de la
matière, les directions pour les quelles les ondes émises sont en
phase sont régies par les conditions de Laue.
2. Partie expérimentale de la diffraction des poudres :
 Domaine d’application DX500/501:
- 54 -
Le diffractomètre aux rayons X D500/501 est un instrument qui
permet d’effectuer des analyses minéralogiques des phases et
l’étude des structures des produits solides cristallisés (minerais,
argiles, sols, métaux…)
 Principe de l’appareil :
Le principe de diffractomètre à rayons X D500/501 consiste en
un rayonnement issu du foyer linéaire du tube à rayons X est
diffracté par l’échantillon et capté par le détecteur. L’échantillon
subit une rotation à vitesse angulaire constante, tandis que le
détecteur tourne autour de l’échantillon à une vitesse angulaire
double, de cette manière l’angle de diffraction (2) est constamment
égale au double de l’angle de réflexion ().
Chaque fois que les conditions de Bragg sont réunies, le faisceau
primaire est réfléchi par l’échantillon sur le détecteur. L’intensité du
rayonnement réfléchi est mesurée à l’aide du détecteur raccordé à
l’électronique de mesure pendant que la position angulaire des raies
est indiquée sur le goniomètre. Pour une plus grande clarté. Les raies
indiquées sur le k peuvent être affaiblies par un filtre au un
monochromateur arrière.
Deux diaphragmes d’ouverture sont placés entre le tube et
l’échantillon pour limiter la zone irradiée de l’échantillon.
- 55 -
Le deuxième diaphragme arrête l’intense rayonnement diffus du
premier diaphragme. La résolution dépend du diaphragme placé au
niveau du détecteur.
 Mise en marche de l’appareil RX :
 Mettre l’appareil sous tension en appuient sur le bouton « ON ».
 Ouvrir le robinet d’eau pour le refroidissement du tube RX ;
 Allumer l’ordinateur et ces accessoires ;
 Allumer l’interface « DACO-MP » ;
 Allumer le diffractomètre RX en appuyant sur le « bouton
jaune » ;
 Attendre quelques secondes jusqu’à l’allumage du bouton vert
(chauffage du filment) ;
 Appuyer sur « le bouton vert », une fois allumé, pour avoir la
haute tension dans le tube à RX ;
 Commencer à augmenté la tension petite à petit, puis l’intensité
d’un intervalle de temps d’une minute pour chaque augmentation de
5V et 5mA ;
 Arrêter à 30KV et un 20mA ;
- 56 -
 Charger de logiciel « DIFFRACAT » ( 4 Programmes apparaissent :
Auxiliaires, Evaluation, Setup et Mesures) ;
 Cliquer sur le programme « Mesures » (3 Raccourcis apparaissent :
Edites conditions de Mesures, Mesures Immédiates et Mesures) ;
 Cliquer sur « Mesures Immédiates » ;
 Appuyer sur « F5 » ;
 Taper IN (initiation des angles de diffraction), puis entrée ;
 Appuyer sur « Echap » ;
Charger de logiciel « DIFFRACAT » (4 Programmes apparaissent :
Auxiliaires, Evaluation, Setup et Mesures) ;
Cliquer sur le programme « Evaluation » (3 Raccourcis
apparaissent : Couleurs EVA, Interactive Graphic et Plot monitor) ;
 Cliquer sur «Interactive Graphic » ;
 Cliquer sur « Select data File » ;
 Entrer le nom du fichier pour voir le dernier fichier existe ;
 Broyer l’échantillon par le biais d’un mortier ;
- 57 -
 Si la quantité est suffisante, le mettre sur une lame en Inox, sinon
le mettre sur une lame en verre en le pressant avec une lame de
verre pour avoir une surface plane ;
Ouvrir la porte du diffractomètre et placer l’échantillon sur le
porte échantillon ;
 Fermer la porte du diffractomètre.
 Revenir sur le programme « Mesures » ;
 Cliquer sur « Mesures » ;
 Entrer le nom du fichier et celui de l’échantillon, exemple :
LC00296_35/600 LP 1033, voir annexe ;
 Entrer le nom du fichier du programme d’analyse qualitative,
Exemple : S3_60 DQL ;
 Appuyer sur « Open » pour ouvrir la fenêtre du tube des rayons
X ;
 Appuyer sur « F10 = Start» pour lancer l’analyse ;
 Une fois l’analyse est finie, le logiciel affiche : « Mesurement
complet », appuyer sur Entrée puis sur « Return to Diffrac/Dos ».
- 58 -
 Traitement graphique des diagrammes de diffraction aux
RX :
 Lancement du programme « EVA » : appuyer sur « Evaluation «,
puis sur « Interactive Graphics » ;
 Cliquer sur « Select data File » ;
 Lorsque le spectre apparaît, cliquer sur « Compute/Quantify » ;
 Cliquer sur « Background », puis sur « Compute Background », puis
sur « adjust parabola », faire glisser la souris vers le bas pour avoir
une droite puis valider par Entrée ;
 Cliquer sur « Substract et replace » (élimination du bruit de
fond) ;
 Cliquer sur « Search/Match », puis sur « Search Data base » et
finalement cliquer sur «Search » et après sur « Display » puis
« Select » (pour sélectionner les composés qui coïncident avec le
spectre de diffraction aux RX ;
 Pour avoir les distances réticulaires sur les pics, cliquer sur
« Compute/Quantify », puis sur « Peak Search », puis sur
« Search », puis sur « Edit » ;
 Pour imprimer le spectre, cliquer sur « Files/plot/System » ;
- 59 -
 Cliquer sur « Submit Plot » puis valider par entrée ;
 Sortir de ce menu par « File/Plot/System » ;
 Cliquer sur « Quit-Dos/Diffrac » ;
 Cliquer sur « Plot monitor » deux fois.
 Cliquer sur Fin pour voir le dernier échantillon, puis Cliquer sur
espace pour remplacer Skip par Plot ;
 Cliquer sur entrée, puis Exécute, puis entrée.
3. Identification des phases :
L’application la plus importante en diffractométrie des poudres
est sans conteste l’identification des phases présentes dans un
échantillon.
Chaque phase cristallisée présente un diffractogramme unique,
car les positions des raies dépendent des dimensions de la maille
élémentaire et les intensités des raies dépendent de l’arrangement
des atomes dans le cristal. Par conséquent, chaque substance ou
phase peut être identifiée par son « empreinte » caractéristique ;
sauf exception très rare, deux phases distinctes ont des
diffractogrammes différents.
- 60 -
L’identification des phases peut être facilitée en limitant la
recherche si on connaît la composition chimique ou le type
d’échantillon, par exemple minéralogique.
Dans des cas favorables, la méthode permet d’identifier jusqu’à
une dizaine de phases. La recherche de phases est suivie d’une
identification par un examen sur l’écran graphique où des barres
représentant les diagrammes du fichier étalon sont superposées au
diffractogramme de l’échantillon inconnu.
 Résultats :
Voir annexe
2- caractéristiques chimiques :
a- dosage de l’anhydride phosphorique P2O5 par spectrométrie
automatique :
Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque perchlorique.
Formation d’un complexe entre les ions phosphoriques vanadiques et
molybdiques, détermination par spectrométrie automatique à l’aide
d’un auto-analyseur.
- 61 -
Domaines d’application-types d’échantillon :
Phosphates minéraux naturels, H3PO4, engrais phosphatés dont les
teneurs en P2O5 varient entre 2,5 et 60 %.
Préparation des échantillons :
-prise d’essai :
Peser 1 mg de l’échantillon de boues finiment broyé et préalablement
séché pendant 2 h dans une étuve réglé à 105+ 5 °C.
- attaque :
On pèse 1g de l’échantillon dans un bécher. On ajoute 15ml de l’acide
et on chauffe jusqu’à l’ébullition.
Après refroidissement on met le mélange dans des fioles de 500 ml
et on remplie avec de l’eau distillée.
b- dosage de l’anhydride carbonique CO2 par calcimètre Bernard.
Principe :
- 62 -
Attaque du phosphate par l’acide chlorhydrique en récipient fermé et
mesure du volume gazeux en CO2 dégagé à l’aide d’un calcimètre
Bernard.
Réactifs :
HCl (d20= 1,19 g/l) dilué au ½.
Préparation des échantillons :
-on pèse 1g de l’échantillon et on l’introduit dans la fiole d’attaque
sèche à fond plat.
- on adapte la fiole au calcimètre.
- on met le niveau du liquide au niveau de la graduation 0 du tube
mesurer, en déplaçant le réservoir.
- on note la température et la pression atmosphérique.
- on incline la fiole pour verser le contenu des tubes à hémolyse sur
l’échantillon.
- on agite la fiole, sans interruption, jusqu’au moment ou le niveau du
liquide dans le tube mesurer ne varie plus. (3 à 20 minutes).
- on laisse refroidir sans agiter, lorsque la température est égale à l
température initiale, on note le volume. En prenant soin d’amener le
liquide au même niveau dans le réservoir et dans le tube mesureur.
Calcul
%C02= K.V/E
- 63 -
K : coefficient de proportionnalité (déduit du tableau)
V : volume gazeux dégagé
E : masse de la prise d’essai de l’échantillon.
Résultat :
Pour 250 ppm on trouve %CO2= 16,87% et %CaO= 45,14%
Pour 300 ppm on trouve %CO2= 9,71% et %CaO=34,77%
Pour 350 ppm on trouve %CO2 = 4,77% et %CaO= 23,83%
- 64 -
En conclusion, ce stage, de part sa diversité tant d’un point de
vue technique que des méthodes de travail ou des relations humaines,
m’a enchanté.
Dans la présente étude il a été question de récupérer les argiles
contenues dans les boues de lavage d’un minerai de phosphate assez
argileux. Le but essentiel était de leur trouver une bonne voie de
valorisation qui permettra une minimisation de la quantité de rejets
et par conséquent palier aux problèmes environnementaux qu’ils
peuvent causer.
La première étape de ce travail était d’étudier la sédimentation
des boues récupérées à différentes concentrations et différents pH,
afin de déterminer les conditions favorables pour une bonne
séparation des phases. Les résultats obtenus ont montré qu’il n’y a
pas eu de séparation satisfaisante des phases à cause de la nature
chimique du phosphate qui contribue à la floculation des boues.
Pour remédier à cette situation on a eu recours à l’utilisation
d’un agent dispersant sur une pulpe concentrée où on a pu récupérer
3 phases et une autre diluée où on a récupéré 2.
La série d’analyses effectuées par le granulométre à laser, la
diffraction X et la microsonde sur les différentes phases extraites
- 65 -
nous a permis de les caractériser sur le plan de la composition
chimique et minéralogique et la répartition granulométrique.
Les résultats obtenus montrent que :
 On peut atteindre 50 % de récupération des argiles contenues
dans les boues.
 Il est possible de séparer les argiles dispersées et de
récupérer l’eau par ajout de floculant dans le but de son
recyclage.
Parmi les voies de valorisation des argiles qui existent on peut
citer leur ajout lors de la fabrication de l’acide phosphorique où leur
richesse en silice et aluminium permet une bonne cristallisation du
phosphogypse, une bonne filtration et un gain en cinétique. Aussi, on
peut penser à la possibilité de les utiliser pour la fabrication des
briques ou l’élaboration de céramiques.
- 66 -

RAPPORT DU STAGE Cerphos 2006

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RAPPORT DU STAGE Cerphos 2006

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Rapport de stage floculation des boues

Année Universitaire : 2003/2004

Durée de stage : de 01/07/2004 au 29/07/2004

Je tiens à agréer mes vifs remerciements à M D. MSATEF

Mes vifs remerciements et ma sincère gratitude vont à mon

Je mentionnerais particulièrement M.My A. ALAOUI,

Je remercie également M.IFRINI, M.O.SEKKAT, M.A.KESSAB,

M.BADIL et M.O.JIRANI, malgré leurs énormes occupations, ils

ont été toujours disponibles pour me conseiller, m’orienter,

m’informer et me fournir les fiches techniques nécessaires à

l’aboutissement de ce travail, et ils ont toujours eu le temps pour

Je dédie ce modeste travail à mes parents, à mes

sœurs et à tous mes formateurs de la Faculté des

Sciences et Techniques de Mohammedia « FSTM » pour

la formation théorique et pratique qui m’a vraiment aidé

Ma dédicace va aussi au Département chimie et

Organisation de CERPHOS et à son personnel, sans

oublier Mme. Malika Karoumi et Mr Amara qui m’ont

vraiment soutenu durant la période de stage.

Présentation du CERPHOS… … … … … … … … … … … … … … … … … … ..7

Présentation du CR/LP… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..12

II- La réutilisation de l'eau dans les industries… … … … … … … … … …17

III- Les boues… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 19

1) Nature des boues … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …19

2) Production des boues… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 20

3) Destination finale des boues et finalité de leur traitement… 27

IV- Principe de la décantation… … … … … … … … … … … … … … … … … 27

1) Principe de la décantation statique… … … … … … … … … … … … …27

2) Vitesse de sédimentation des particules dans un liquide… … … 27

V- Rôle de la coagulation-floculation… … … … … … … … … … … … … … …28

1) Les suspensions colloїdales… … … … … … … … … … … …… … … … 28

2) Temps de coagulation et de floculation… … … … … … … … … … 32

1) Dissolution du floculant … … … … … … … … … … … … … … … … … …34

2) Essai de floculation … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..34

4) La floculation diffuse… … … … … … … … … … … … … … … … … … …37

II- Caractérisation physique et chimique… … … … … … … … … … … …39

1) Caractéristiques physiques… … … … … … … … … … … … … … … …39

a- Granulométrie à laser… … … … … … … … … … … … … … … …39

b- Diffraction aux rayons X… … … … … … … … … … … … … … 41

2) Caractéristiques chimiques … … … … … … … … … … … … … … … …47

a) Dosage de l'anhydride phosphorique P2O5 par

b) Dosage de l'anhydride carbonique co2 par calcimètre Bernard

c) Dosage de calcium par complexomètrie à l'E.G.T.A. …48

CONCLUSION…… … … … … … … … .. … ………… ……………………… ..49

NOM : Mlle ATMANI Chahlae

FORMATION : Faculté des sciences et

ANNEE D’ETUDE ET SPECIALITE : 3ème année, techniques

d’analyse et contrôle de qualité

PERIODE DE STAGE : Du 01-07-04 au 01-08-04

DIRECTION D’ACCUEIL : centre d’étude et de

recherche des phosphates minéraux (CERPHOS) CASABLANCA

Floculation des boues du phosphate

publique crée le 7 Août 1920. Elle a débuté ses travaux en 1921.

Le 5 juillet 1975, son conseil d’administration a approuvé la

création d’une structure de groupe pour l’OCP et ses filiales,

Dans le double objectif d’anticiper et accompagner ces

changements et de promouvoir le rôle citoyen de l’entreprise dans

l’économie marocaine, une structure simple dénommée « Institut

OCP » a été crée le 19 décembre 1996.

Cette réorganisation s’inscrit dans l’optique :

De l’intégration des activités minières et de valorisation locale

Du développement harmonieux des autres entités filiales

lesquelles exercent des activités complémentaires.