QUALITE DE L’EAU : DCO

Quantité d’Oxygène consommée par l’oxydation chimique totale des constituants organiques
et en produits minéraux.

Principe :

Ebullition à reflux, en présence de sulfate de mercure (II), d’une prise d’essai en présence d’une
quantité connue de dichromate de potassium et d’un catalyseur à l’argent au milieu fortement
acidifié par l’acide sulfurique pendant une période de temps donné durant laquelle une partie
du dichromate est réduite par les matières oxydables présentes. Titrage de l’excès de
dichromate avec une solution titrée de sulfate de fer (II) et d’ammonium.

Calcul de la DCO à partir de la quantité de dichromate réduite.

Si la prise d’essai contient plus de 1 000 mg/l de chlorures, un mode opératoire modifié doit
être appliqué.

Réactifs :

Avertissement :

*Mettre des gants

*L’Ajout de l’acide sulfurique concentré à l’eau doit toujours être effectué avec précaution en
agitant doucement le contenu des flacons.

*Ag2SO4 et HgSO4 : toxiques

Acide sulfurique : concentration= 4 mol/l

Ajouter environ 500 ml H2O par portions et avec précaution, 220 ml d’H 2SO4 (ζ=1.84g/l).
Laisser refroidir et diluer à 1000 ml.

Acide- Sulfate d’argent :

Ajouter 10 g Ag2SO4 à 35 ml d’eau. Ajouter par portions, 965 ml d’H 2SO4 (ζ=1,84g/ml). Laisser
reposer 1 ou 2 jours pour dissolution. La dissolution est favorisée par agitation.

K2Cr2O7 : Solution étalon de référence concentration= 0,04 mol/l contenant 1 sel de mercure
(II) :

Dissoudre 80 g de HgSO4 dans 800 ml d’H2O. Ajouter avec précaution, 100 ml H 2SO4 (ζ=1,84
g/ml).Laisser refroidir et dissoudre 11,768 gr de dichromate de potassium préalablement séché
à 105°C pendant 2heures, dans la solution. Transvaser la solution quantitativement dans une
fiole jaugée et diluer à 1000 ml.

La solution est stable pendant au moins 1 mois.

Sulfate de fer (II) et d’ammonium : solution titrée [(NH4)2 Fe (SO4)2, 6H2O] ≈0,12 mol/l:
Dissoudre 47 g de sulfate de fer (II) et d’ammonium hexahydrate dans de l’eau. Ajouter 20 ml
d’H2SO4 (ζ =1,80 g/ml).

Refroidir et diluer avec de l’eau à 1000 ml.

Cette solution doit être étalonnée chaque jour de la manière suivante :

Diluer 10 ml de la solution étalon de référence de dichromate de potassium à environ 100 ml

avec H2SO4. Titrer avec la solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium, en présence de 2 à 3
gouttes de la solution d’indicateur ferroïne .
La concentration en quantité de matière, C, exprimée en moles par litre de la solution de
sulfate de fer (II) et d’ammonium est donnée par la formule :

10 . 0,04 .6 = 2,4

V V

V : volume en (ml) de la solution de FeSO4 et ammonium consommé.

Hydrogénophtalate de potassium : Solution étalon de référence, C (KC 8H5O4) = 2,0824 m

mol/l.
Dissoudre 0,4251 g d’KC8H5O4, préalablement séché à 105°C, dans de l’eau et diluer à 1000 ml
avec de l’eau.

La solution a une valeur théorique de DCO de 500 mg/l. La solution reste stable au moins une
semaine si elle est conservée approximativement à 4°C.

ferroïne, solution d’indicateur :

Dissoudre 0,7 g FeSO4, 7H2O ou 1 gr de FeSO4 et d’ammonium hexahydraté. ((NH 4)2 Fe

(SO4)2,6H2O) dans de l’eau. Ajouter 1,5 g de phénanthroline- 1.10 monohydratée (C 12 H8 N
H2O) et agiter jusqu’à dissolution. Diluer à 100 ml.

Cette solution reste stable pendant quelques mois si elle est conservée à l’obscurité. La solution
est disponible sur le commerce.

Appareillage :

- Appareillage : Nettoyage avec eau distillée seulement

- Plaque chauffante
- Burette de précision, de 10 ml de capacité graduée en 0,02 ml.
- Régulateurs d’ébullition : Billes de verre rugueuses, de 2 mm à 3 mm de diamètre,
nettoyés comme indiqué en 6-1.

NB : Verrerie à l’abri de la poussière.

Echantillonnage :

Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés de préférence en bouteille en verre,
des bouteilles en polyéthylène pouvant également convenir. Analyser les échantillons dès
que possible et, au plus tard, dans les 5 jours qui suivent le prélèvement. Si l’échantillon
doit être conservé avant l’analyse, ajouter 10 ml d’acide sulfurique par litre d’échantillon.
Le conserver entre 0°C et 5°C. Agiter les bouteilles utilisées pour la conservation et
s’assurer que leurs contenus sont bien homogénéisés avant de prélever une prise d’essai
pour l’analyse.

Mode Opératoire :

1- Détermination :
 Transvaser 10 ml d’échantillon pour l’analyse (dilué, si nécessaire) dans la fiole de l’appareil
à reflux et ajouter 5 ml ±0,01 ml de la solution de dichromate de potassium et quelques
régulateurs d’ébullition à la prise d’essai (toujours 10 ml) et agiter soigneusement. Ajouter
lentement et avec précaution 15 ml de H 2SO-AgSO4 et raccorder immédiatement la fiole
au réfrigérant. Amener le mélange réactionnel à l’ébullition en 10 min et continuer
l’ébullition pendant encore 110 min.

La température du mélange réactionnel doit être de 148°C ±3°C. Refroidir la fiole

immédiatement dans l’eau froide à environ 60 °C et rincer le réfrigérant avec un petit
volume d’eau. Enlever le réfrigérant et diluer le mélange réactionnel à environ 75 ml et le
refroidir à la température ambiante.

Titrer l’excès de dichromate avec la solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium en

présence de 1 ou 2 goutte (s) de la solution d’indicateur à la ferroïne.

2- Essai à blanc :

Effectuer en parallèle 2 essais à blanc avec chaque série de déterminations en suivant le

même mode opératoire que précédemment, mais en remplaçant la prise d’essai de 10 ml
par de l’eau.

3- Essai témoin :

Pour chaque série de détermination, vérifier la technique, de même que la pureté des
réactifs par analyse de 10 ml de la solution étalon de référence en suivant le même mode
opératoire que pour la prise d’essai.

La demande théorique en oxygène de cette solution est de 500 mg/l. Le procédé

expérimental est satisfaisant si au moins 96 % de cette valeur est obtenu.

Dans ce cas également, un essai à blanc doit être effectué en parallèle comme indiqué ci-
dessus.

Expression des résultats :

Mode de calcul :
La DCO exprimée en mg/l est donnée par la formule : (V0- V1)*800*0.12