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En 1978, Maugis et Barquins ont montré que la cinétique de

propagation de fissure pouvait être écrite sous la forme :

G – w ≡ w.(V,T)
1000
 = 25 °C

G : taux de restitution
100
de l’énergie mécanique
w : énergie d’adhésion de
10 Dupré
0.55
 : dissipation visqueuse
1
dépendant de la vitesse
1 de propagation V et de
la température T, qui
0.1 varie comme Vn à T = Cst
0.00001 0.0001 0.001 0.01 0.1 1 10
V (mm/s) dans un large domaine de
Document M. Barquins 2004 vitesses de propagation
La courbe montre la dissipation  en fonction de la vitesse V de la
fissure dans une expérience de pelage spontané entre deux bandes
de caoutchouc naturel (E = 1 MPa).  varie ici comme V 0,55 1
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G – w ≡ w.(V,T)
Le premier membre de l’identité est le moteur de la
fissure tandis que le second représente le freinage
visqueux dû aux pertes, qui est proportionnel à w.
Si au cours du temps G évolue pendant que la fissure
se propage, la vitesse adoptée par cette fissure est à
chaque instant telle que les pertes visqueuses
correspondantes (2e membre) équilibrent très
exactement l’effort moteur (1er membre).
Le principal intérêt de cette relation réside dans le
fait que les propriétés de surface (w) ainsi que les
propriétés viscoélastiques (fonction ) sont clairement
découplées des propriétés élastiques du matériau, de la
géométrie du système et de la nature du test, qui
interviennent uniquement dans le calcul du taux G.
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G – w ≡ w.(V,T)

L’application de cette identité suppose néanmoins que :


1.‑ l’énergie cinétique est négligeable,
2.‑ la rupture est adhésive, c’est‑à‑dire que la
propagation s’effectue à l’interface des deux solides de
sorte que les expériences conduites à l’équilibre (V = 0)
fournissent l’énergie d’adhésion de Dupré w, et
3.‑ les pertes visqueuses ((V,T)) sont confinées dans
un petit volume en tête de fissure où les vitesses de
déformation et les contraintes sont élevées, ce qui
suppose que les déplacements en volume sont purement
élastiques et qu’ainsi le taux de restitution de l’énergie
élastique G peut être calculé à l’aide de la théorie de
l’élasticité linéaire pendant la propagation.
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Les différents types de colles classés
par les mécanismes mis en jeu
Mécanismes physiques
– Évaporation d’un solvant
– Application d’une faible pression
– Chauffage puis refroidissement
Mécanismes chimiques *
– Polymérisation ―> polyéthylène
– Polycondensation ―> polyesters
– Polyaddition ―> polyéthers

* La réaction est déclenchée par une action extérieure, ou


par le mélange préalable ou instantané de deux composants
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Le choix de la colle dépend
• de la nature des matériaux à réunir
• des contraintes mécaniques supportées
• de la facilité d’application de la colle
• de la forme plus ou moins fusible de
la colle
• de la durée d’étalement avant prise
• du temps de solidification
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Les colles, oui, mais lesquelles
et pour quoi faire ?
- Les adhésifs thermofusibles
- Les adhésifs sensibles à la pression
- Les colles en solution ou émulsion aqueuse
- Les colles en solution organique
- Les colles à réactions chimiques,
quelques exemples (écrans n° 191 et suivants) :
- les polyuréthanes,
- les résines époxydes,
- les adhésifs acryliques.
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Les adhésifs thermofusibles
Ils sont sans solvant et ne sont le siège
d’aucune réaction chimique.
Chauffés, c’est le refroidissement qui
assure la cohésion de l’assemblage.
Ils représentent le plus gros tonnage des
adhésifs et sont en général bon marché. Il
s’agit essentiellement du copolymère acétate
de vinyle-éthylène (EVA) et des polyamides
utilisés pour le bois, le cuir, les textiles, la
reliure, le papier, le carton, etc. 7
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thermomètre

Document

Prise de la colle par chauffage


visible en cliquant au centre de
l’image
8
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Document

Rôle de l’application d’une pression pour


les rubans adhésifs, afin d’augmenter
l’intimité du contact,
visible en cliquant au centre de l’image
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Les colles en solution ou émulsion aqueuse *
nécessitant l’évaporation de l’eau
Origine Natures Utilisations
fécules,
amidons,
végétale dextrines, papiers et cartons divers,
cellulose, gommages pour emballages
gommes,
alginates

albumines,
reliure, bois,
animale gélatines, os,
ébénisterie, marqueterie
peaux, nerfs
silicates, plomb-verre, contreplaqué,
minérale ciments cartons, carrelages,

* Ces colles sont parfois déclarées sans solvant, sous-entendu


sans solvant organique 10
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Les colles en solution ou émulsion aqueuse
(suite)

Origine Natures Utilisations


résines
phénoliques contre-plaqué

colles menuiserie, ébénisterie,


urée-formol charpentes en lamellé-collé

colles reliure, papiers, cartons,


synthétique vinyliques bois, parquets, PVC
colles plastiques, carrelages,
acryliques revêtements de sols et murs

styrène-butadiène,
polychloroprène, emballages divers,
acrylonitrile,
polybutadiène carrelages
polyisoprène

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Les colles en solution organique
nécessitant l’évaporation du solvant
Origine Natures Utilisations

caoutchoucs, enduction en masse,


naturelle cellulose, bois, métal-verre,
colophane textiles, revêtements de sol
polychloroprène, colle contact,
polybutadiène, enduction en masse,
polyuréthane, bâtiment, cuir, textiles,
styrène-butadiène, industries diverses
synthétique nitrile-butadiène,
polychlorure de vinyle, spécifique pour le PVC,
acétate de polyvinyle, bricolage,
éthers polyvinyliques, enduction en masse
copolymères acryliques

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Document

Évaporation du solvant visible


en cliquant au centre de l’image
13
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Document

Autre technique d’évaporation du


solvant (pour le collage avec du
Néoprène®, par exemple) visible en
cliquant au centre de l’image
14
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Les colles à réactions
chimiques
Il faut savoir qu’aucune colle n’a été fabriquée
pour adhérer, on s’est borné à constater que lors
du durcissement on obtient un collage plus ou
moins durable
Ainsi, c’est lors de la polymérisation du méthacrylate de
méthyle que l’américain Vernon KRIEBEL a constaté qu’il
réalisait un collage. Il aurait déclaré à cette occasion
“ It locks tight ” ce qui l’a conduit à donner à la société
qu’il fonda en 1953, pour les colles anaérobies, le nom :

De même, c’est à la suite d’une erreur de synthèse qu’un


chimiste a découvert la fameuse étiquette autocollante
commercialisée par la société 3M appelée Post-it 15
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Les colles à réactions chimiques
(suite)
Elles se composent d’une résine et d’un
durcisseur et sont déclarées :
“ mono-pot ” si les deux constituants sont
dans le même contenant, le durcisseur étant
activé par une action extérieure (présence
de vapeur d’eau, chauffage, irradiation UV,
haute fréquence (10-100 MHz), micro-onde
(2,5 GHz), contact d’un métal, etc.)
“ bi-pot ” si les deux constituants sont
conditionnés séparément et qu’il faut les
mélanger pour activer la réaction. 16
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Document

Mélange de la résine (blanche)


blanche et du
durcisseur (rouge) en vue de créer un
réseau tridimensionnel visible en cliquant
au centre de l’image
17
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Le mélange peut précéder la
mise en contact des surfaces

Document

visible en cliquant au centre de l’image


18
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Autre procédure

Document

Mélange instantané visible en


cliquant au centre de l’image
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Les colles à réactions chimiques
Elles sont par nature synthétiques et
trouvent leurs principales applications
dans le collage structural intervenant
dans diverses industries :
- bâtiment,
- électronique,
- textile,
- emballage,
- automobile,
- aéronautique,
- aérospatial, etc. 20
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Les colles à réactions chimiques
Quelques exemples :
Un polyuréthane résulte de la condensation d’un
di-isocyanate NCO - R - OCN * et d’un composé
contenant au moins un hydroxyle R’ - OH dont la
formule chimique est : [ - R - N - CO - O - R’]n.
Les di-isocyanates aliphatiques sont plus stables
à la lumière que les aromatiques qui ont une
nette tendance au jaunissement qui fait qu’on les
colore généralement en noir pour le collage des
pare-brise, en particulier.
* Le radical R peut être soit aliphatique, soit aromatique
21
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Les colles à réactions chimiques
Les résines époxydes
Les résines époxydes, prennent la dénomination
issue de leur groupement “ epoxy ” en langage
anglo-saxon :

groupement “ epoxy ” —›

La plus ancienne et la plus utilisée est la DGEBA,


autrement dit la Diglycidiléther du Biphénol A.
Sa fabrication comporte trois étapes successives :
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Les colles à réactions chimiques
Les résines époxydes (suite)
1- condensation, avec élimination d’acide HCl,
d’une molécule du Biphénol A et de deux
molécules de l’Épichlorhydrine, porteuse de
d’un groupement “ epoxy ”, qui conduit à une
molécule A comportant un groupement “ epoxy ”
à chaque extrémité,
2- condensation d’une molécule de Biphénol A
et d’une molécule d’Épichlorhydrine qui conduit
à une molécule B portant un seul groupement
“ epoxy ”,
3- polyaddition des molécules A et B. 23
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Les colles à réactions chimiques
Les résines époxydes (suite)
Elles sont le plus couramment utilisées dans le
collage structural, dans le collage des métaux,
l’industrie électro-technique, le bâtiment, les
travaux publics et aussi le bricolage.

Pour mémoire :
Biphénol A —›

Épichlorhydrine —›
24
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Les colles à réactions chimiques
Les résines époxydes (suite)
Les molécules du produit obtenu ne présentent
pas de liens physiques forts, elles nécessitent
un durcisseur.
durcisseur On utilise en général une amine,
amine
dont les plus courantes sont :
- DAB —› DiAminoBenzoate
- DETA —› DiÉthyleTriAmine
- MPDA —› MétaPhénylèneDiAmine
- PEA —› PolyÉthylèneAmine
- PPDA —› ParaPhénylèneDiAmine
- TETA —› TriÉthylèneTriAmine
- Piperidine 25
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Les colles à réactions chimiques
Les adhésifs acryliques
Leur biocompatibilité leur confère une grande
utilité dans les domaines médicaux et dentaires.
Aujourd’hui ce sont essentiellement des
copolymères acrylate-uréthane dont le
durcissement, qui consiste en la polymérisation
d’esters de l’acide méthacrylique, est assuré
par un mélange amine-peroxyde.
Pour mémoire :
Acide méthacrylique —›
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Les colles à réactions chimiques
Les adhésifs acryliques (suite)
Les acryliques à deux composants, qui sont des
mélanges d’esters de l’acide méthacrylique,
durcissent en mélangeant à une partie A de la
résine du peroxyde de benzoyle et à une autre
partie B une amine, l’association amine-peroxyde
provoque la réaction de durcissement.
On peut soit mélanger A peroxydé et B aminé
avant enduction des pièces à assembler soit
déposer l’un sur une pièce et l’autre sur la pièce
antagoniste et les réunir (adhésifs “ No-Mix ”).
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Les colles à réactions chimiques
Les adhésifs acryliques (suite)
Il existe des composés acryliques, déclarés
improprement anaérobiques, parce que la
polymérisation est inhibée en présence
d’oxygène, qui joue le rôle d’un désactivateur.
Pour polymériser on met en place un système
“ redox ”. L’amorçage se fait soit par chauffage,
soit en présence d’un métal (Fe, Cu, Ni), soit par
irradiation UV à condition que l’un des deux
matériaux à assembler soit transparent à la
radiation utilisée.
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Les colles à réactions chimiques
Les adhésifs acryliques (suite)
Les colles cyanoacryliques, bien connues des
bricoleurs, s’obtiennent en remplaçant le
groupe méthyle du méthacrylate par un groupe
“ cyano ” -C≡N.
Ce sont des colles liquides ou pâteuses, à un seul
composant, dont la polymérisation est activée
par l’humidité de l’air ambiant. Leur utilisation
est limitée à des joints minces sur des surfaces
basiques. Un environnement acide inhibe la
réaction. Elles sont utilisées comme freins
d’écrous lors de vibrations intempestives.
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Il faut savoir enfin que certaines
colles ne supportent pas :
• la chaleur
• le froid
• les chocs thermiques
• les contraintes mécaniques
• certaines radiations
d’autres, bien que technologiquement
parfaites, s’avèrent trop coûteuses
pour l’utilisation envisagée !
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mauvaise et bonne colle
une bonne colle doit présenter
une bonne cohésion et bien adhérer
aux deux surfaces à réunir

A A A

colle colle A
colle B colle
B
B B B
Document

mauvaise colle mauvaise colle bonne colle


par manque de par manque cohésive et
cohésion interne d’adhésion avec B adhérente
31
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mauvaise
colle :
les trois
types de
rupture
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Les contrôles non destructifs
des joints collés
• l’observation visuelle,
• les techniques ultrasonores,
• l’interférométrie holographique
à deux ou trois dimensions,
• la thermographie infrarouge,
• l’émission acoustique,
• le “ tapping ”.
33
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L’observation visuelle
consiste à détecter les bavures, fissures, bulles, etc.,
qui peuvent se comporter comme des défauts
microscopiques ou macroscopiques donnant lieu à
l’amorçage de fissures dont la propagation peut
provoquer la ruine de l’assemblage collé.

Les techniques ultrasonores


sont basées sur le principe que toute discontinuité de
la matière est une source de réflexion, de sorte que
la perturbation du signal émis sert d’indicateur de
présence d’un défaut.

34
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L’interférométrie holographique
à deux ou trois dimensions
dont le but est de former un réseau
régulier de franges d’interférence par
application d’une petite déformation,
laquelle doit provoquer des déplacements
de l’ordre de grandeur de la longueur
d’onde de la lumière utilisée, l’existence
d’un défaut de collage est mise en
évidence par une perturbation localisée
du réseau de franges.
35
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La thermographie infrarouge
est une technique basée sur la loi de
Stephan-Boltzman concernant la
puissance rayonnée par un matériau
soumis à un flux thermique : toute
anomalie dans un joint collé se traduit
par une variation de la capacité
calorifique du milieu concerné.

36
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L’émission acoustique :
une contrainte mécanique ou
thermique imposée à un matériau a
pour conséquence de provoquer une
émission ultrasonore. La présence
de défauts de collage accroît
l’activité sonore du milieu sollicité.

37
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Le tapping
utilisé principalement dans l’aéronautique,
consiste à laisser rebondir sur la surface
d’une pale d’hélicoptère, par exemple, une
petite tige métallique présentant une
extrémité émoussée en caoutchouc.
L’opérateur, qui teste chaque centimètre
carré de la surface, est capable, par
l’écoute du son du rebond, d’une part, de
détecter la présence d’un défaut de collage
et, d'autre part, d’indiquer à quelle
profondeur il se situe ainsi que son étendue.
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Les principaux tests
destructifs pour évaluer
la résistance d’un collage :
• La traction
• Le cisaillement
• Le clivage
• Le pelage
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Cliquez au centre de l’image pour
découvrir successivement la traction,
traction
le cisaillement,
cisaillement le clivage et le pelage
représentés de manière amplifiée
40
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Les contrôles destructifs

colle

La contrainte de rupture est définie par le rapport :

F/S
41
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Document

Les flèches vertes indiquent l’intensité des forces


supportées par le joint adhésif en cisaillement
42
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autres contrôles destructifs
G

43
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Document

Les flèches vertes indiquent l’intensité des forces


supportées par le joint adhésif en clivage symétrique
44
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Document

Les flèches vertes indiquent l’intensité des forces


supportées par le joint adhésif en pelage symétrique
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Le calcul de l’énergie de rupture
fait appel aux concepts de la
mécanique de la rupture tels que le :
taux de restitution de
l’énergie mécanique G
qui représente la partie de l’énergie
mécanique UM restituée lorsqu’une
fissure balaye un élément unitaire de
surface A sous l’action d’une force F
ou d’un écartement .

G = (∂UM/∂A)F,
46
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Pour qu’une fissure s’amorce et se propage
dans un solide homogène, à partir d’un défaut
micro- ou macroscopique préexistant, il faut
donc imposer une contrainte ou une
déformation afin d’emmagasiner de l’énergie
mécanique dans le système.
Des contraintes internes liées à l’histoire de
la structure collée peuvent être également
à l’origine de la propagation spontanée de
fissures, comme suite à des variations
environnementales (température, humidité).

47
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Couper un élément unitaire de surface
d’un solide homogène suivant un plan
imaginaire, de manière réversible et
isotherme, consomme l’énergie 2.
 est l’énergie superficielle du solide

1
1
 
2
2

48
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La valeur de l’énergie superficielle 
est de l’ordre de :

1 à 3 J.m-2 pour les liaisons


métallique et covalente
0,5 J.m-2 pour la liaison ionique
< 0,1 J.m-2 pour les liaisons
moléculaires (hydrogène
et van der Waals)

49
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Lors de sa propagation dans le milieu
homogène, la fissure coupe des liaisons
chimiques et consomme l’énergie 2, en
contrepartie de l’énergie mécanique est
restituée sous la forme du taux G.
La différence l G – 2 l représente donc
le moteur de la fissure, c’est-à-dire
la force à exercer par unité de distance
parcourue ou encore l’énergie consommée
par unité de surface balayée.
50
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Ainsi, pour un solide homogène,
l’équilibre d’une fissure est
défini par : G = 2
si G > 2, la fissure avance
si G < 2, la fissure recule
Dans certains cas, essentiellement pour
les polymères, le recul de la fissure peut
donner lieu à un phénomène de cicatrisation.
51
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Dans le cas du collage de deux
solides, le concept reste le même,
mis à part le remplacement du
terme 2 par l’énergie d’adhésion
de Dupré w.
L’équilibre de la fissure est
donc défini par : G = w

52
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Quelques définitions :
(en appelant A l’aire balayée par la fissure sous l’action
d’une force F et V la vitesse de propagation de cette fissure)

G = w et (∂G/∂A)F > 0 : équilibre stable


G = w et (∂G/∂A)F < 0 : équilibre instable
G = w et (∂G/∂A)F = 0 : équilibre indifférent
G > w et (∂G/∂V)F > 0 : propagation stable
G > w et (∂G/∂V)F < 0 : propagation instable
G > w et (∂G/∂V)F = 0 : propagation à vitesse
constante
G > w et (∂G/∂A)F > 0 : propagation contrôlée
(vitesse décroissante)
G> w et (∂G/∂A)F < 0 : propagation spontanée
(vitesse croissante) 53
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Pelage : énergie G de rupture
d’une bande souple sous l’action
d’une force
imposée F
faisant un
angle  avec
le plan collé
G = (F/b)(1-cos) + (F/b)2/2Ee
E est le module d’élasticité Formule établie par
de la bande souple collée K. Kendall (1975)
54
CNRS UMR 7636 Pour l’écran suivant, appuyer sur ↓ © M.
G = (F/b)(1-cos) + (F/b)2/2Ee

L’énergie de pelage se simplifie :


lorsque  > 30°, le deuxième terme
est en général négligeable.

Cas particuliers importants :


pour  = 90° —› G = F/b
pour  = 180° —› G = 2F/b
55
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Principales géométries de
pelage dans les laboratoires

Illustrations
J. Cognard

1 : pelage à 180° sans ou avec rouleau *


2 : pelage à 90° en L ou en T
3 : pelage à galets (angle quelconque > 90°)
* le rouleau permet d’éviter les concentrations de contrainte
56
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Exemple de courbe de pelage
10

G
(J/m 2 )

 = 25
°C
0.1

w = 45 mJ/m 2

V (mm/s)
0.01
Document
M. Barquins 0.00001 0.0001 0.001 0.01 0.1 1 10
2004

montrant la variation du taux G de restitution d’énergie


mécanique en fonction de la vitesse V de la fissure dans
une expérience de pelage spontané entre deux bandes de
caoutchouc naturel (E = 1 MPa). La dissipation visqueuse
correspondante  est fournie dans l’écran n° 177.
57
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Clivage : énergie G de rupture
par insertion d’un coin rigide à
l’interface. Test du copeau :

Le calcul de l’énergie élastique UE stockée


dans la zone fléchie de la bande flexible
fournit le taux G de restitution de l’énergie
élastique par la relation G = (∂UE/∂A)h. 58
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Énergie G de rupture
en clivage pour le test du copeau
*
G = 3Ee h /8L 3 2 4

Si G > w, une fissure est amorcée et se propage,


donc L augmente et, par suite, G diminue très
vite (variation en L-4), de sorte que la fissure
adopte rapidement une position d’équilibre dès
que G atteint la valeur de l’énergie d’adhésion w.

* E est le module d’élasticité de la bande flexible


L est la distance parcourue par la fissure, à ne pas confondre
avec la longueur de cette fissure qui vaut b à chaque instant.
59
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La dérivée (∂G/∂A)h = 3Ee3h2/2bL5 est
positive, la propagation est donc bien
contrôlée (vitesse de propagation de la
fissure décroissante).
La mesure L0 de la distance parcourue
par la fissure après un temps long
donne accès à l’énergie d’adhésion de
Dupré (ou travail thermodynamique
d’adhésion) :
w = 3Ee3h2/8L04
60
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Clivage : le double levier
(DCB en anglais, pour
Double Cantilever Beam)
Le corps d’épreuve se compose de deux
lames flexibles, de mêmes dimensions,
réunies par un joint de colle.
Il existe deux protocoles :
1.- soit l’insertion d’un coin rigide
2.- soit l’application d’une force pour
séparer deux lames
61
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Le double levier avec
enfoncement d’un coin

*
G = 3Ee h /16L 3 2 4

Dès que l’enfoncement est suffisant, une fissure s’amorce


et se propage avec une vitesse décroissante, la longueur L0
atteinte permet de calculer l’énergie d’adhésion w.
* E est le module d’élasticité des bandes flexibles 62
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Le double levier avec
application d’une force F

On calcule le taux G à partir de l’énergie


mécanique stockée dans les zones fléchies.
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*
G = 12F2L2/Eb2e3
Dès que la force F appliquée est suffisante pour
amorcer une fissure, L croît et concomitamment
G augmente rapidement, comme L2. Si F est
maintenue, la ruine du joint collé est inéluctable.
*E est le module d’élasticité des bandes flexibles 64
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La dérivée (∂G/∂A)F = -12F2L/Eb3e3
est négative, la propagation est donc
bien spontanée (vitesse de propagation
croissante).
Le test du double levier à force F imposée
permet ainsi d’étudier la variation du taux G
de restitution de l’énergie mécanique en
fonction de la variation de la vitesse de
propagation instantanée V = dL/dt de la
fissure et tracer une courbe telle que celle
fournie dans l’écran n° 233.

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Et maintenant …

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