Mcanismes et dynamique du mlange des e e poudres et caractrisation de e lhomognit de mlanges de poudres e e e e

Jean-Franois Demeyre c
Avril 2004

Ecole des Mines dAlbi Centre Poudres et Procds e e 81013 ALBI Cedex 09

Table des mati`res e

Table des mati`res e Table des gures Introduction 1 Le mlange et les mlangeurs e e 1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Mcanismes de mlange et de sgrgation . . . . . e e e e 1.2.1 Mcanismes de mlange . . . . . . . . . . . e e 1.2.2 Mcanismes de sgrgation . . . . . . . . . e e e 1.2.3 Comment viter la sgrgation . . . . . . . e e e 1.3 Proprits des poudres inuenant leur coulement ee c e 1.4 Les dirents types de mlangeurs . . . . . . . . . e e 1.4.1 Les mlangeurs convectifs . . . . . . . . . . e 1.4.2 Les cuves tournantes . . . . . . . . . . . . . 1.4.3 Les mlangeurs ` impacts . . . . . . . . . . e a 1.4.4 Les mlangeurs ` haut cisaillement . . . . . e a 1.4.5 Les mlangeurs statiques . . . . . . . . . . e 1.4.6 Les combinaisons de mlangeurs . . . . . . e i ii 1 2 2 2 2 3 5 6 9 9 9 10 11 11 12 14 14 16 16 17 18 19 19 19 20 22 23

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2 Ltat de mlange e e 2.1 Un concept ` plusieurs chelles . . . . . . . . . . . . . a e 2.2 Echantillonnage : estimation de la qualit du mlange e e 2.2.1 Estimation et statistiques . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Mthodes dchantillonnage . . . . . . . . . . . e e 2.2.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Les 3.1 3.2 3.3 3.4

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mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange e e e e e Les mthodes capacitives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e Les mthodes proche infrarouge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e Les mthodes par analyse dimages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Bibliographie

Table des gures

1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 3.1 3.2 3.3 Simulation du mlange par convection et/ou diusion . . . . . e Schmas des dirents mcanismes de sgrgation. . . . . . . . e e e e e Mise en vidence des tapes sgrgantes . . . . . . . . . . . . . e e e e Couche dhumidit adsorbe entre deux particules . . . . . . . . e e Relation entre la tension supercielle et la taille des particules . Quelques exemples de mlangeurs convectifs. . . . . . . . . . . e Quelques exemples de mlangeurs ` cuves tournante en V. . . . e a Broyeur ` galets-meules. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a Silo-mlangeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e Mlanges ` mme homognit ayant des structures direntes e a e e e e e Allure typique dun autocorrlogramme . . . . . . . . . . . . . e Notion dchelle et dintensit de sgrgation. . . . . . . . . . . e e e e Evolution des valeurs des bornes dun intervalle de conance . Direntes tapes dun prl`vement dans un mlange . . . . . . e e ee e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 4 6 7 9 10 10 11 11 15 15 16 17 18 19 21 21

Schma du principe de mesure de la capacit lectrique. . . . . . . . . . . . . . . . e ee Schma du mlangeur Nauta muni de linterface NIR . . . . . . . . . . . . . . . . . e e Schma du montage exprimental de frake . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e

ii

Introduction
Le mlange des solides diviss (poudres, milieux granulaires) est une opration cl pour de nome e e e breux domaines industriels (pharmacie, agro-alimentaire, ciments, mati`res plastiques. . .). Rglant e e lhomognit de composition ` lchelle requise, qui est souvent celle du conditionnement, elle est e e e a e en eet la premi`re responsable de latteinte des spcications et proprits dusage des produits e e ee formuls. Mais la notion dhomognit dun mlange de solides, indissociable de celles dchelles e e e e e e dobservation et de sgrgation, reste dicile ` atteindre par la mesure. Dans la plupart des cas, on e e a doit en eet avoir recours ` une estimation par le biais du prl`vement dchantillons, ce qui pose a ee e des probl`mes dordres techniques et statistiques. Le dveloppement actuel de mthodes de mesures e e e en ligne, non intrusives, devrait toutefois permettre prochainement une meilleure dnition, et un e meilleur contrle, de lhomognit. o e e e Latteinte dune certaine qualit de mlange est essentiellement due ` des aspects dynamiques, e e a eux-mmes lis aux mcanismes qui prsident ` la mise en mouvement des particules : convection, e e e e a cisaillement et diusion. Ces mcanismes sont le fait, non seulement des proprits dcoulement des e ee e produits, mais aussi des possibilits technologiques des appareils de mlange. De ce point de vue, les e e mlangeurs utiliss dans lindustrie sont de trois principaux types, selon que lagitation est produite e e par un mobile interne (mlangeurs convectifs), par la mise en rotation de la cuve (mlangeurs ` e e a tambour), ou bien encore par le propre coulement du matriau (mlangeurs statiques). On peut e e e employer aussi bien des procds de mlange en continu quen discontinu, le choix seectuant selon e e e les contraintes de production et lusage des dirents secteurs dactivit. e e Comme cest le cas pour dautres oprations unitaires mettant en jeu des solides diviss, les e e connaissances scientiques de base font encore dfaut pour expliciter clairement la phnomnologie e e e du mlange, ceci tant probablement le fait de la nature msoscopique de ces milieux et notame e e ment du manque de mod`les pour dcrire ces milieux ` cette chelle. Dans le cadre dune approche e e a e systmique de cette opration et donc macroscopique, puisqu` lchelle du racteur, il est cepene e a e e dant possible de prendre en compte certains aspects dynamiques classiques en Gnie des Procds e e e (cintique de mlange, Distribution des Temps de Sjour, puissance consomme. . .) et de modliser e e e e e globalement lopration. Enn, il est ncessaire de considrer que la notion de qualit de mlange e e e e e doit tre intgre au niveau de lensemble dun procd, la prsence dtapes induisant la sgrgation e e e e e e e e e (transports, stockages) pouvant faire voluer lhomognit dun mlange au-del` du mlangeur. e e e e e a e

Chapitre 1

Le mlange et les mlangeurs e e

1.1 Introduction
Il ny a pas de mouvement relatif des particules solides comme pour les liquides ou les gaz sans apport dnergie. La vitesse dhomognisation des poudres ne dpend que des proe e e e prits dcoulement des particules et des conditions opratoires imposes extrieurement. ee e e e e Bien que les molcules dun syst`me liquide monophas puissent tre direntes et diuser e e e e e a ` des vitesses direntes, elles atteindront toujours un tat de mlange parfait dans un e e e temps plus ou moins long. Lhomognisation de solides est toujours accompagne dun e e e processus de dmlange appel sgrgation qui ne permet souvent pas lobtention dun e e e e e mlange parfait. Ltat nal dun mlange est un quilibre rversible entre un processus e e e e e dhomognisation et un de dmlange. Ce phnom`ne de sgrgation est particulier dans e e e e e e e e le cas des solides et peut tre induit par lagitation. e Enn, la taille dune particule solide est toujours largement plus leve que nimporte e e quelle molcule de liquide ou de gaz. Ce qui ajoute un ensemble de phnom`nes au niveau e e e msoscopique que lon ne sait actuellement pas encore bien dcrire. e e Une fois les particules mises en mouvement, elles peuvent aussi bien se mlanger que e sgrger selon le mouvement impos au syst`me et les caractristiques des constituants. e e e e e Par opposition au mlange de liquides ou de gaz, un mlange de poudre nest jamais e e dans un tat irrversible et tout mouvement peut entra e e ner un dplacement de lquilibre e e sgrgation/mlange. Ce dernier point est primordial dans toute manutention de mlange e e e e de poudre. Ainsi, pour des solides, lattention ne doit pas seulement porter sur le dimensionnement du mlangeur mais aussi sur la cha de production enti`re, les tapes de e ne e e transport, de chargement, de vidange et de stockage comprises,an de minimiser les risques de sgrgation. e e Les phnom`nes de mlange et de sgrgation des poudres tant intimement lis entre eux ainsi e e e e e e e quaux proprits physiques des constituants, une tude des mcanismes de ce processus dans le ee e e syst`me tudi simpose an doptimiser la qualit dun mlange. e e e e e Ainsi, le phnom`ne de sgrgation est extrmement li aux proprits dcoulement des partie e e e e e ee e cules : une poudre qui ne scoule pas bien ne sgr`ge pas. Par contre, une poudre qui scoule tr`s e e e e e bien aura tendance ` sgrger. Ces considrations sont essentielles dans le choix et le dimensiona e e e nement des mlangeurs. e

Le mlange des poudres di`re du mlange des liquides par quatre aspects [1] : e e e

1.2
1.2.1

Mcanismes de mlange et de sgrgation e e e e

Mcanismes de mlange e e

Lacey [2] a distingu trois catgories de mcanismes de mlange : e e e e 2

1. Le mlange et les mlangeurs e e

Mlange par diusion : il sagit dun dplacement individuel des particules initi par des chocs e e e et aboutissant ` une redistribution individuelle des particules. Ce mcanisme est donc assez a e lent. Le terme diusion , par analogie avec le terme de diusion molculaire, est un peu e impropre car dans le cas des poudres un apport dnergie est indispensable. e Mlange par convection : dans ce cas, un ensemble de particules est mis en mouvement par e un mobile au sein du mlangeur. Ceci ncessite le plus souvent lintervention dune force e e extrieure telle quune pale dagitation pour amener une forte nergie au solide divis. e e e Mlange par cisaillement : dans ce cas, apparaissent des plans de glissement de couches de pare ticules dans le mlange sous une action mcanique. Le mouvement relatif des ces plans ime e plique un brassage des particules avec une ecacit intermdiaire entre les deux mcanismes e e e prcdents. e e Il est souvent dicile de dissocier ces trois mcanismes. La prpondrance de lun ou lautre de e e e ces mcanismes est impose par le type de mlangeur utilis mais aussi par la nature des particules. e e e e Le mlangeur privilgie un mcanisme selon son action mcanique. Seules des notions qualitatives e e e e peuvent tre mises pour valuer laction des caractristiques des poudres sur le type de mcanisme. e e e e e La gure 1.1 reprsente lvolution dun lot soumis ` un mcanisme de diusion et/ou de convection. e e a e La synergie des deux mcanismes accl`re fortement le processus de mlange. e ee e
Mlange par diusion e

Fig. 1.1 Simulation du mlange dun lot de particules par convection et/ou diusion (dapr`s e e Schoeld [3]).

1.2.2

Mcanismes de sgrgation e e e

La sgrgation, aussi appele d-mlange, est le processus inverse du mlange. Les phnom`nes e e e e e e e e de sgrgation apparaissent dans un mlangeur quand des dirences de proprits entre les pare e e e ee ticules imposent un mouvement prfrentiel de certaines dentre elles dans une certaine partie du ee mlangeur. Les proprits suivantes sont donnes par ordre dcroissant suivant leur sensibilit au e ee e e e phnom`ne de sgrgation : e e e e dirence de taille des particules, e dirence de forme, e dirence de densit. e e Williams [4] a direnci trois mcanismes de sgrgation : sgrgation due aux trajectoires, e e e e e e e sgrgation par percolation, sgrgation par lutriation (cf. gure 1.2). e e e e e 3

Mlange par convection e

1.2. Mcanismes de mlange et de sgrgation e e e e

V0

(a) Sgrgation due aux trajectoires e e

Vibrations

(b) Sgrgation par percolation des nes e e

Chute

Air (c) Sgrgation par lutriation e e e Fig. 1.2 Schmas des dirents mcanismes de sgrgation. e e e e e 1.2.2.1 Sgrgation due aux trajectoires e e

Lors dune opration de mlange ou de transport, les particules peuvent parfois se dplacer e e e librement. Les vitesses terminales de chute atteintes peuvent tre donnes par la loi de Stokes (cf. e e quation 1.1) sous certaines conditions. Si le Reynolds granulaire (cf. quation 1.2) Reg < 1 i.e. si e e le rgime est dit laminaire. e Vmax = Avec : Vmax g s l d g (s l ) d2 18 [ [ [ [ [ [ m s1 ] m s2 ] Pa s ] kg m3 ] kg m3 ] m] (1.2) [ [ [ [ kg m3 ] m s1 ] m] Pa s ] (1.1)

la vitesse maximale de chute, lacclration, ee la viscosit du uide, e la masse volumique du solide, la masse volumique du uide, le diam`tre de la particule. e Reg = f luide U dg

Avec :

f luide U dg

la masse volumique du uide, la vitesse relative, le diam`tre du grain, e la viscosit du uide. e 4

1. Le mlange et les mlangeurs e e

Ainsi, les vitesses de chute sont forcment inuences par le diam`tre des particules. Si des e e e particules ont un rapport de diam`tre gal ` 2 (valeur couramment rencontre), le rapport des e e a e vitesses est de 4. On peut montrer quune particule de diam`tre dp et de densit s , projete e e e horizontalement ` une vitesse initiale u0 , depuis une hauteur innie parcourt donc au maximum a une distance D (cf. quation 1.3). e D= u 0 s d 2 p 18 (1.3)

Avec : la viscosit du uide. e [ Pa s ] La distance parcourue augmente avec le carr du diam`tre. Cest pourquoi, en bout de bande e e transporteuse, il existe un phnom`ne de sgrgation important : les grosses particules vont plus e e e e loin dans le bac de stockage que les nes. 1.2.2.2 Sgrgation par percolation des nes e e

Au cours du mlange ou de tout mouvement de particules, des lacunes inter-particulaires e peuvent appara tre et favoriser lcoulement dune certaine partie de la population, principalee ment les nes, ce qui entra une sgrgation par la taille. Ce phnom`ne est prpondrant lors du ne e e e e e e dversement en tas de mlanges, o` les grosses particules se retrouvent prfrentiellement sur les e e u ee bords du tas. Ce phnom`ne saccro lorsquun mlange est soumis ` des vibrations. En eet, dans e e t e a ce cas prcis, les grosses particules se retrouvent toujours ` la surface mme si elles sont les plus e a e lourdes car les nes percolent dans les espaces libres crs par les vibrations. La pression exerce ee e par les grosses a ensuite pour consquence de consolider larrangement des particules nes et donc e de bloquer le syst`me. e 1.2.2.3 Sgrgation par lutriation e e e

En prsence dune distribution de taille tale, la chute des nes est ralentie par lair chass par e e e e les particules plus grosses. Ainsi, un entra nement de poussi`re peut seectuer par un dplacement e e dair et provoquer une sgrgation par la taille. Cet eet saccentue dans une enceinte ferme sans e e e circulation dair.

1.2.3

Comment viter la sgrgation e e e

Les poudres ` coulement libre prsentent de nombreux avantages non seulement au point a e e de vue technique mais galement au point de vue commercial. En eet, leur taille souvent plus e grossi`re facilite leur coulement non seulement dans le mlangeur mais aussi tout au long de e e e leur manutention telle que leur dcharge dans des lots demballages, leur transport... De plus, ces e poudres forment moins de poussi`res et contaminent moins le milieu extrieur. Cependant, le fait e e que ces particules puissent se dplacer librement et indpendamment les unes des autres facilite e e leur sgrgation. La consquence est que le produit nal ne correspond pas ` lobjectif souhait. e e e a e Pour lutter contre la sgrgation, il faut donc limiter le libre coulement des particules. Pour ce e e e faire, deux solutions apparaissent : Revoir la formulation du produit, Redessiner lquipement de la cha de production. e ne En ce qui concerne la formulation, il faut rduire lcart entre les caractristiques des particules. e e e Par exemple, les distributions granulomtriques doivent tre peu disperses ` laide dun procd e e e a e e contrl de granulation ou de cristallisation. De mme, on peut envisager de rduire cette taille oe e e pour rendre les poudres moins mobiles et donc plus cohsives. Cette derni`re solution est risque e e e car on peut bloquer toute mobilit de la poudre. On peut envisager galement de choisir une forme e e de particules qui ne favorise pas la mobilit, telle que des aiguilles, pour stabiliser le mlange. e e En ce qui concerne la ncessit de dimensionner correctement lquipement, on peut distinguer e e e le choix appropri du mlangeur mais aussi une ma e e trise de lensemble du procd. Ainsi, pour e e 5

1.3. Proprits des poudres inuenant leur coulement ee c e

viter la sgrgation, le mlangeur doit privilgier le dplacement de groupes de particules et e e e e e e limiter le mouvement individuel des particules. Dans lensemble du procd, le mouvement libre e e des particules doit tre aussi limit. On peut donc envisager de modier la ligne de fabrication e e pour rapprocher le plus possible le traitement dans le mlangeur de son conditionnement nal an e dviter le stockage ou le transport en vrac et limiter les risques de mise en mouvement de la poudre e (cf. gure 1.3). Sgrgation par percolation, e e par lutriation, e ou due aux trajectoires. Mlangeur e vidange Sgrgation par percolation, e e ou due aux trajectoires. - Transport par bande transporteuse ou transport pneumatique Risque de vibrations

vidange Sgrgation par percolation, e e par lutriation, e ou due aux trajectoires. Machine ` comprims  a e ou ensachage vidange Sgrgation par percolation, e e par lutriation. e Stockage intermdiaire  e

Fig. 1.3 Exemple type de production de mdicament et mises en vidence des tapes sgrgantes e e e e e

1.3

Proprits des poudres inuenant leur coulement e e c e

Les syst`mes particulaires sont classs selon leurs proprits de taille, forme, porosit des grains, e e ee e porosit dun ensemble de particules... Deux grandes catgories sont distingues : e e e Les poudres ` coulement libre : en gnral, leur diam`tre moyen est suprieur ` 100 m. Ces ae e e e e a poudres scoulent tr`s facilement et ne posent aucun probl`me de mottage. Par contre, e e e chaque particule dune telle poudre a une forte mobilit individuelle. Ces poudres ont donc e une forte tendance ` sgrger. a e e Les poudres cohsives : leur diam`tre moyen est en gnral infrieur ` 30 m. Ces poudres e e e e e a poss`dent de fortes liaisons inter-particulaires tels que les forces de van der Waals, les forces e lectrostatiques..., qui peuvent entra e ner la formation dagglomrats. Si de telles poudres e posent des probl`mes dcoulement ou de stockage, elles nont pas de fortes tendances ` e e a sgrger. e e Le mlange des poudres est fortement dpendant des proprits dcoulement des constituants, e e ee e elles-mmes lies directement aux caractristiques des poudres, telles que : e e e Cohsion : Plus la taille des particules est petite (environ infrieur ` 30 m), plus les forces e e a inter-particulaires sont importantes devant leur poids et plus les poudres ont tendance ` tre ae cohsives. Pour des poudres de taille suprieure ` 100 m, les poudres sont dites ` coulement e e a ae libre et ont une forte tendance ` sgrger. a e e Distribution granulomtrique : Sgrgation par la taille, les nes occupent les interstices laisss e e e e par les particules plus grosses. Cest pour cela que les grosses particules remontent ` la a surface dun mlange lors de vibrations par exemple. Plus lcart de taille entre les particules e e est grand, plus le phnom`ne de sgrgation est important. e e e e Densit vraie et apparente : comme dans le cas prcdent, une dirence de densit vraie entre e e e e e les constituants est dfavorable au mlange. e e Forme et proprits de surface des particules : elles inuent directement sur les caractristiques ee e dcoulement des produits. e 6

1. Le mlange et les mlangeurs e e

Friabilit : la formation de poussi`re est gnante dans plusieurs procds, le choix du mlangeur e e e e e e doit donc tenir compte de la friabilit des poudres. e Les param`tres ambiants comme lhumidit et la temprature jouent aussi un rle important car e e e o ils peuvent modier les caractristiques des poudres au cours du mlange. Ces dirents param`tres e e e e inuent sur les liaisons inter-particulaires et interviennent sur lquilibre des forces appliques aux e e particules. Les forces inter-particulaires peuvent tre classes en trois catgories selon quelles sont e e e causes par : e Lhumidit : Dans des conditions dquilibre, la forme dhumidit retenue par une poudre est e e e fonction de la nature des solides, de lhumidit ambiante, de la temprature et de la pression. e e Si lhumidit relative est infrieure ` la valeur critique, Hc , leau est prsente sous forme de e e a e vapeur adsorbe ` la surface entre les particules. Dans le cas contraire, on est en prsence e a e de ponts liquides. Dans le premier cas, la liaison inter-particulaire est cause par lenvelope pement des particules voisines par une couche deau adsorbe. Lintensit de cette liaison e e est proportionnelle ` la tension supercielle du lm adsorb et ` la surface de contact. Elle a e a est inuence par la densit de larrangement des particules, la forme, la taille et la rugosit e e e des particules. Dans le cas de deux sph`res indformables de diam`tres dirents, laire de e e e e contact est donne par (cf. gure 1.4) : e S = 4 Avec : y R2 m = R1 /R2 y 2 R2 m m+1 [ [ [ [ m] m] m] ] (1.4)

lpaisseur de la couche adsorbe, e e la distance entre les deux sph`res, e le diam`tre de la sph`re la plus petite, e e le rapport des diam`tres des deux sph`res. e e

R2

R1

Fig. 1.4 Couche dhumidit adsorbe entre deux particules de diam`tres distincts dapr`s e e e e Harnby [5]. Dans le cas de leau comme liquide adsorb et en considrant le poids de la plus petite e e particule comme unit de force, la force adimensionnelle de liaison f est donne par : e e f= Avec : y R2 m 3 105 ( y/2) 2 R2 m m+1 [ [ [ [ [ ] A ] A m ] ] kg m3 ] (1.5)

lpaisseur de la couche adsorbe, e e la distance entre les deux sph`res, e le diam`tre de la sph`re la plus petite, e e le rapport des diam`tres des deux sph`res. e e la masse spcique du liquide adsorb. e e 7

1.3. Proprits des poudres inuenant leur coulement ee c e

Si une des particules est tr`s grande, la force de liaison saccro Ainsi, la force entre une e t. particule et une surface plane est deux fois plus importante quentre deux sph`res de mme e e taille. La distribution de taille des particules favorisera donc une htrognit des interactions ee e e e conduisant ` des phnom`nes de sgrgation. La forme et la rugosit des particules seront a e e e e e galement des facteurs essentiels. En eet, dans le cas de particules relles, la surface nest e e pas parfaitement lisse et la rugosit rduit dune part laire de contact et en consquence la e e e force de liaison. Lhumidit relative atmosphrique permet de dterminer la transition entre la liaison par e e e couche adsorbe et la liaison par pont liquide. Quelques approches thoriques [6] ont essay e e e destimer lhumidit critique de transition, Hc , ` partir de lhumidit de surface des particules. e a e Quand lhumidit relative est suprieure ` lhumidit critique, des ponts liquides se forment e e a e entre les particules et accroissent fortement les interactions particulaires favorisant une nature cohsive. Ce phnom`ne favorise la restructuration de larrangement de lit de poudre pouvant e e e produire le mottage ou la formation de crotes lors du stockage des poudres. Les param`tres u e dterminant pour ce type de liaisons sont non seulement lhumidit relative mais aussi la e e taille des particules. Les charges lectrostatiques : Des charges lectrostatiques peuvent se concentrer ` la surface de e e a particules suite ` leurs divers contacts/sparation avec les parois des installations ou entre a e elles (si de natures direntes). Ainsi, selon le signe des charges, certaines particules peuvent, e pendant le mlange, se lier prfrentiellement ` la paroi du mlangeur ou aux autres particules, e ee a e favorisant ainsi un mouvement non alatoire pouvant impliquer une sgrgation. Les eet de e e e ce phnom`ne lectrostatique sont encore dicilement apprhends. e e e e e Les forces de Van der Waals : Les forces de Van der Waals sont des forces attractives entre des molcules spares par une distance grande devant leur taille. Ces forces dcroissent avec la e e e e distance selon une loi puissance. Lifshitz [7] a tendu cette thorie dans le cas des solides e e diviss et a propos la relation suivante dans le cas de lattraction entre une sph`re et une e e e paroi plane : FvdW = Avec : R Z0 hw hw 2R 8 Z0 [ [ [ : (1.7) ] A ] A ] (1.6)

le rayon de la sph`re, e la distance entre la sph`re et la paroi, e constante du syst`me qui dpend de sa densit e e e optique, Cette relation peut stendre ` linteraction entre deux sph`res e a e FvdW = hw 2 8 Z0 R1 R2 R1 + R2

Dapr`s ces relations, le champ daction de cette force est bien infrieur ` celui impos par les e e a e forces lectrostatiques. Par contre, les forces lectrostatiques sont beaucoup plus dpendantes e e e de la nature du matriau, de ses proprits de surfaces et des impurets. Les forces de Van e ee e der Waals sont, elles, dpendantes de la compacit du lit de poudre aectant directement les e e distances inter-particulaires. A partir dune certaine distance critique,ZR , entre les particules, les forces dattraction sont compenses par le poids des particules : e 4 hw 3 2R = 3 R g 8 Z0 (1.8)

Ainsi, pour les grosses particules, le champ dattraction est du mme ordre de grandeur que la e rugosit de surface, si bien que les liaisons de Van der Waals peuvent tre considres comme e e ee ngligeables (cf. gure 1.5). e Chacune des proprits des poudres favorise un type dcoulement. Pour un produit donn, ee e e il faut donc contrler les mcanismes de mlange pour obtenir les caractristiques du mlange o e e e e voulues, en choisissant un mlangeur adapt. e e 8

1. Le mlange et les mlangeurs e e

10

Tension supercielle [ kg m2 ]

Van der Waals

10
3

Couche adsorbe e
10
2

Forces de capilarit e Ponts solides

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

Taille des particules [ m ] Fig. 1.5 Relation entre la tension supercielle thorique des agglomrats en fonction de la taille e e des particules (dapr`s Rumpf [8]). e

1.4

Les dirents types de mlangeurs e e

Il existe de nombreux mlangeurs sur le march mais ils peuvent nanmoins tre classs dans e e e e e quelques groupes gnriques : e e les les les les les les mlangeurs convectifs, e cuves tournantes, mlangeurs ` impactions e a mlangeurs ` fort cisaillement, e a mlangeurs statiques, e combinaisons de mlangeurs. e

1.4.1

Les mlangeurs convectifs e

Dans la majorit des mlangeurs convectifs, un syst`me dagitation est install dans un appareil e e e e statique et les particules se dplacent par groupes dun endroit ` un autre dans la cuve de mlange. e a e Les vitesses de rotation varient de 20 ` 60 tours/min pour une capacit de cuve allant de quelques a e litres ` plusieurs dizaines de m3 . Le mlangeur ` ruban (cf. gure 1.6 (a)) est lexemple le plus a e a courant. Certains de ces mlangeurs fonctionnent ` des vitesses dagitation beaucoup plus leves, e a e e comme les mlangeurs ` turbine (cf. gure 1.6 (d)). Ainsi, ce syst`me tend ` uidiser le lit de e a e a particules. Il faut toutefois surveiller de rapides montes en temprature. Dans les mlangeur ` e e e a vis (cf. gure 1.6 (c)), la vis dagitation peut se dplacer en priphrie de la cuve conique pour e e e agrandir la zone de mlange. e

1.4.2

Les cuves tournantes

Les mlangeurs par retournement sont les plus simples car ils sont dpourvus de pi`ces internes e e e ce qui facilitent le nettoyage par exemple. De ce fait, ils sont couramment rencontrs, surtout dans e lindustrie pharmaceutique. Une enceinte ferme est mise en rotation (vitesse de rotation de 3 ` e a 100 tours/min) autour dun axe forant les particules ` rouler les unes par rapport aux autres ` la c a a surface du mlange. Les mlangeurs par retournement les plus utiliss sont les mlangeurs cubiques, e e e e cylindriques en V ou en Y (cf. gure 1.7). 9

1.4. Les dirents types de mlangeurs e e

(a) mlangeur ` rubans hlico e a e daux

(b) mlangeur ` socs e a

(c) mlangeur ` vis e a

(d) mlangeur ` turbine e a a ` cuve biconique

Fig. 1.6 Quelques exemples de mlangeurs convectifs. e

(a) axe de rotation dans le plan des cuves (b) axe de rotation perpendiculaire au plan des cuves Fig. 1.7 Quelques exemples de mlangeurs ` cuves tournante en V. e a

1.4.3

Les mlangeurs ` impacts e a

Les mlangeurs ` impacts sont typiquement constitus dun container statique dans lequel une e a e lame, ou une barre intensicatrice tourne ` des vitesses allant de 1000 ` 3000 tours/min. La capacit a a e de ces mlangeurs varie de 1 ` 3 m3 et en utilisation en continue, les dbits peuvent aller jusqu` e a e a 250 tonnes/h. Avantages : utilisation possible en granulateur, utilisation possible pour le transfert thermique, nettoyage facile avec peu de dmontage, e lnergie mise en jeu casse la plupart des structures, e adaptation possible pour une utilisation en continue.

Inconvnients : e capacit des batchs relativement faible, e dtrioration possible des particules, ee 10

1. Le mlange et les mlangeurs e e

pas adapt aux mlanges sgrgants, e e e e les poudres cohsives peuvent stagner dans des zones mortes. e

1.4.4

Les mlangeurs ` haut cisaillement e a

Pour ce type de mlangeurs un peu particuliers, le mcanisme peut sapparenter ` celui dun e e a mortier et dun pilon. De forts cisaillements sont appliqus ` la poudre entra e a nant le mlange. Ce e type de mlangeur, comparable ` certains broyeurs comme les broyeurs ` broches ou ` marteaux, e a a a permet de briser certains agglomrats de poudres tr`s cohsives et damliorer leur qualit de e e e e e mlange (cf. gure 1.8). e

Fig. 1.8 Broyeur ` galets-meules. a Avantages : peut rduire la taille des particules, e rduit les agrgats en particules primaires, mme dans les syst`mes tr`s cohsifs, e e e e e e amliore la texture de la mixture. e Inconvnients : e ncessit dun pr-mlange, e e e e nettoyage dicile, non appropri pour les poudres ` coulement libre. e ae

1.4.5

Les mlangeurs statiques e

Les mlangeurs statiques permettent de mlanger de grandes quantits de poudres par la circue e e lation de celle-ci ` travers des lments xes placs ` lintrieur denceintes ` conguration simple. a ee e a e a Les exemples les plus connus sont les silos-mlangeurs. Quand un silo est dcharg, il y a un ime e e portant gradient de vitesse sur lensemble des sections horizontales. Si le dbit sortant est recycl, e e le mlange axial est prpondrant. Ce type de mlangeur est tr`s attrayant pour le mlange de tr`s e e e e e e e grands volumes, mais ils ne doivent tre utiliss que pour des poudres ` coulement tr`s libre (cf. e e ae e gure 1.9).

(a)

(b)

Fig. 1.9 Silo-mlangeur : (a) plusieurs trmies internes, (b) une seule trmie interne. e e e

11

1.4. Les dirents types de mlangeurs e e

1.4.6

Les combinaisons de mlangeurs e

Les installations de mlange qui sont une combinaison de plusieurs mlangeurs peuvent orir e e une certaine exibilit au niveau des mcanismes de mlange et peuvent tre tr`s pratique pour e e e e e des probl`mes de mlange squentiel ou dans les cas o` la formulation du mlange est tr`s variable. e e e u e e On obtient souvent des syst`mes complexes diciles ` nettoyer. e a Avantages : convient aux mlanges squentiels, e e ajout ` la exibilit des procds. a e e e Inconvnients : e le scaling-up est plus dicile ` raliser, a e les avantages procds des mlangeurs simples peuvent tre perdus. e e e e

12

Mlangeur e Facile ` nettoyer et ` vider, sura a tout pour la vidange des poudres ae ` coulement libre. Facile ` nettoyer et ` vider a a 0, 2 a20 kW ` 10 a 1500 l ` 1 a 10 min ` 0, 1 a 2 m3 ` 2 a 10 min `

Application

Contrainte

Nettoyage et vidange

Tambour rotatif

1. Le mlange et les mlangeurs e e

Double cne o

Poudres s`ches ` coue ae lement libre de proprits dynamiques et ee de densit semblables e Poudres s`ches e

Puissance moteur 0, 25 a 5 kW `

Capacit e

Temps de mlange e

En V

Poudres s`ches ` coue ae lement libre

Facile ` nettoyer et ` vider a a

0, 2 a 11 kW `

10 a 5000 l `

1 a 10 min `

` A ruban Facile ` vider mais dicults a e possible au nettoyage

Ne convient pas aux poudres qui ont tendance a ` granuler. Sgrgation ` e e a la dcharge e Ne convient pas aux poudres qui ont tendance a ` granuler. Sgrgation ` e e a la dcharge e Ne convient pas aux poudres qui ont tendance a ` granuler. Sgrgation ` e e a la dcharge e Mlange axial moins bon e que radial. Sgrgation e e possible en dcharge. e 0, 5 a 4 kW ` 10 a 15000 l ` 5 a 30 min ` Ne convient pas aux poudres tr`s cohsives ou e e aux agglomrats friables. e 0, 2 a 7 kW ` 1 a 10000 l ` 2 a 10 min `

13 Nettoyage et vidange diciles avec les poudres collantes. Possibilit de limiter la sgrgation e e e lors de la vidange en laissant la vis en action. Facile ` nettoyer et ` vider. a a Facile ` nettoyer et ` vider pour a a les poudres ` coulement libre. ae Sgrgation fortement possible e e en surface et dans la masse de poudre Ne convient pas aux poudres thermosensibles Ne convient pas aux poudres sgrgantes e e Ncessit e e davoir grands volumes poudres ` mlanger a e de de Tab. 1.1 Performances des mlangeurs e

` A vis

Poudres s`ches ou proe duits pteux, Poudres a qui ont tendance ` a sarer. e Poudres s`ches, cr`mes e e et ptes. Possibilit a e dajout de liquide.

` A turbine

0, 5 a 20 kW ` 1, 5 a 30 kW `

10 a 1000 l `

2 a 10 min ` 30 s a 3 min `

Fluidis e

Dispersion des agglomrats. e Mlange de poudres e s`ches e

Statique

Poudres ` coulement a e libre

Dbit e : 100 kg/h a 100 t/h ` silo

2 a 3 recyclages `

Chapitre 2

Ltat de mlange e e
2.1 Un concept ` plusieurs chelles a e

Dapr`s Henri Berthiaux [9], lobjectif de toute opration de mlange de solides diviss consiste e e e e a ` produire, soit ` partir de dirents courants de solides (en continu), soit ` partir de direntes a e a e couches de solides (en discontinu), ou bien encore ` partir dun pr-mlange de ces constituants, a e e une certaine quantit de mati`re dont lhomognit doit satisfaire un usage particulier. e e e e e Pour une application donne, il nest donc pas utile de raliser un mlange intime ` lchelle des e e e a e particules, mais directement ` celle qui conf`re les proprits dusage attendues, et que lon appelle a e ee chelle dobservation . En premi`re approche, cette chelle peut correspondre ` la quantit e e e a e de mati`re prsente dans le volume du conditionnement lmentaire dun mlange (comprim, e e ee e e gellule, sachet, sac). Mais si latteinte dune proprit dusage est spcie pour une fraction de ce ee e e conditionnement, comme cest le cas des comprims scables en pharmacie, lchelle dobservation e e e devra tre dnie plus nement. e e 2 = Avec : 1 N
N

(xi )2
i=1

(2.1)

N le nombre total dchantillons, e xi la composition des chantillons en constituants cl, e e la teneur moyenne. Plus cette derni`re valeur est grande, plus les valeurs des compositions sont loignes les unes e e e des autres, et plus le mlange est htrog`ne. Une diminution de la variance correspond donc ` une e ee e a diminution de lintensit de sgrgation du mlange. e e e e Deux mlanges de mmes variances peuvent avoir des structures totalement direntes (cf. e e e gure 2.1), celles-ci pouvant avoir une rpercussion sur la proprit dusage du produit. Il est e ee donc bien ncessaire de dnir un crit`re macroscopique retranscrivant la structure dun mlange. e e e e Considrons en eet deux chantillons spars par un intervalle r (qui peut reprsenter un temps ou e e e e e bien une distance) et pris parmi une srie de donnes conscutives. Selon la structure du mlange et e e e e la distance entre les prl`vements, les compositions de ces chantillons peuvent tre plus ou moins ee e e dpendantes les unes des autres. Cet eet peut tre quanti par ltude de la fonction dautoe e e e corrlation normalise par la variance (ou de sa reprsentation graphique, un autocorrlogramme), e e e e dnie par : e
N r

(xi ) (xi+r ) R(r) =

i=1 N

(2.2) (xi )
2

i=1

Avec :

lintervalle entre deux chantillons. e 14

2. Ltat de mlange e e

Teneur en constituant cl e

(a)

Teneur en constituant cl e

(b)

moyenne

moyenne

Temps ou coordonne spatiale e 2 2 a = b

Temps ou coordonne spatiale e

Fig. 2.1 Deux mlanges ayant la mme homognit globale peuvent avoir des structures radie e e e e calement direntes. e Lorsque cette fonction sannule, les compositions des chantillons situs ` la distance r0 e e a correspondante se compensent et peuvent tre considres indpendantes : un cart, mme impore ee e e e tant, ` la valeur moyenne sur un chantillon na pas de rpercussion pour tout chantillon situ a e e e e a ` une distance plus grande que r0 . On peut donc estimer que r0 correspond ` une longueur de a mlange caractristique de la structure, mais aussi quil dnit une chelle au-del` de laquelle e e e e a on peut considrer que les proprits macroscopiques sont atteintes. Cette chelle, que lon peut e ee e dnir mathmatiquement comme laire sous la courbe dun autocorrlogramme (cf. gure 2.2), est e e e appele chelle de sgrgation . e e e e R(r) 1 Echelle de sgrgation e e

2 r0 r

Longueur caractristique e correspond ` une tolrance de lquation R(r) = 0 a e e -1 Fig. 2.2 Allure typique dun autocorrlogramme montrant les direntes notions associes. e e e La notion dhomognit de mlange est donc intimement lie ` la manipulation de deux chelles e e e e e a e (cf. gure 2.3) : 1. celle dobservation, ` laquelle on dsirerait que des proprits dusage soient garanties, et a e ee 2. celle de sgrgation, qui correspond ` ce quun procd de mlange peut eectivement proe e a e e e duire. 15

 2.2. Echantillonnage : estimation de la qualit du mlange e e

Diminution de lchelle de sgrgation e e e

Diminution de lintensit de sgrgation e e e

Fig. 2.3 Notion dchelle et dintensit de sgrgation. e e e e Optimiser une opration de mlange de solides diviss sur la base de lhomognit reviendra e e e e e e donc ` faire co a ncider ces deux chelles en agissant sur les actionneurs (conditions opratoires) du e e mlangeur. e

2.2
2.2.1

Echantillonnage : estimation de la qualit du mlange e e

Estimation et statistiques

Il faut utiliser une technique de prl`vement adapte et sassurer de la validit statistique de la ee e e mesure. Estimer la qualit dun mlange cest donc avant tout extrapoler les valeurs mesures de e e e la teneur moyenne et de la variance (ou de tout autre crit`re global) ` leurs valeurs vraies. Mais e a ce processus comporte deux cueils importants qui sont la taille des prl`vements et, surtout, le e ee nombre dchantillons prlevs. e e e En premier lieu, et an de rduire les cots associs au contrle, on peut tre tent de diminuer e u e o e e le nombre dchantillons ` prlever en augmentant la taille de ces prl`vements. Mais ceci est une e a e ee fausse bonne ide , car ce faisant, on obtiendra une estimation de lhomognit ` une chelle plus e e e ea e grande que celle dobservation, et on courra le risque de ne pas atteindre les proprits recherches ee e a ` celle-ci. La seule alternative possible est donc de prlever un nombre susant dchantillons. e e Dans ce cas, pour n chantillons considrs ` la taille de lchelle dobservation, nous pouvons e ee a e a ` nouveau dnir : e 1 n
n n

xm =

xi
i=1

(2.3)

1 s = n1
2

(xi xm )2
i=1

(2.4)

Avec :

n xm s

le nombre dchantillons prlevs, e e e la teneur moyenne observe dans les n chantillons, e e lcart-type observ. e e

En tout tat de cause, en ne prlevant que n chantillons parmi N , on commet une certaine e e e erreur que lon peut tudier par le biais de la notion dinfrence statistique. Ceci permet de calculer e e lerreur faite pour un certain niveau de conance ` atteindre sur la variance, et selon le nombre a de prl`vements eectus. Dans le domaine du mlange et de lchantillonnage, il est coutume ee e e e dutiliser la fonction discriminante 2 , ce qui dnit un intervalle de conance sur la variance qui e nest pas centr : e 16

2. Ltat de mlange e e

I = s2

n1 2 n1 2 () ; s 2 () inf sup

(2.5)

le risque li ` lestimation, ea 2 la valeur infrieure de la fonction discriminante, e inf 2 la valeur suprieure de la fonction discriminante. e sup Dans ce cas, il faut avoir recours ` des tables pour avoir acc`s aux valeurs des param`tres a e e e e e e 2 et 2 selon le risque x. Mais lerreur dans lestimation de la qualit du mlange poss`de sup inf un autre aspect : non seulement elle peut tre tr`s importante, mais aussi on ne peut la rduire e e e signicativement quen augmentant n dune mani`re drastique. Ainsi comme le montre la gure 2.4, e le gain de rduction dun intervalle de conance ` 95% dni par la loi du 2 devient minime pour e a e n 100.
3

Avec :

2.5

Dviation standard estime e e

Dviation standard vraie e

Limite haute
1.5

Limite basse
0.5

0.2 0 10

10

10

10

Nombre dchantillons e

Fig. 2.4 Evolution selon la loi du 2 et avec le nombre dchantillons, des valeurs des bornes e dun intervalle de conance (norm par la variance vraie) ` 95%. e a

2.2.2

Mthodes dchantillonnage e e

Pour chantillonner un mlange de solides diviss, il existe typiquement deux possibilits : e e e e 1. De mani`re statique, en eectuant des prl`vements ` lintrieur de la chambre de mlange, e ee a e e ce qui na de sens que dans le cas dun procd discontinu. e e 2. De mani`re dynamique, en prlevant dans lcoulement survenant au moment de la vidange e e e dun mlangeur discontinu, ou encore en sortie dun mlangeur (ou dune ligne) en continu. e e Dans le cadre dune mthodologie statique, on a souvent recours ` des sondes voleuses qui sont e a introduites dans la masse considre, et dans lesquelles viennent sinltrer (souvent par gravit) les ee e particules. Dans cette famille, on distingue : des sondes ` prl`vement latral (ou encore ` logettes ) a ee e a des sondes ` prl`vement en tte de canne dont il existe plusieurs types. a ee e Mais quel que soit loutil de prl`vement, celui-ci se dcompose en trois tapes (cf. gure 2.5) : ee e e 1. lintgration qui consiste ` slectionner les points de prl`vement, e a e ee 2. la dcoupe qui est la matrialisation gomtrique de ces points (dnissant un prl`vement e e e e e ee mod`le), e 3. la prise qui est la matrialisation physique de ces points (dnissant le prl`vement rel). e e ee e 17

 2.2. Echantillonnage : estimation de la qualit du mlange e e

lot ` valuer ae

intgration e

prise

dcoupe e

Fig. 2.5 Direntes tapes dun prl`vement dans un mlange e e ee e La nature discr`te des solides diviss fait que ces trois phases engendrent des erreurs qui viennent e e sajouter ` celles pralablement commentes. Ainsi, lors de la dcoupe, il existe une incertitude a e e e quant aux particules qui se trouvent sur le tranchant de loutil de prl`vement. De mme, la prise ee e dun chantillon par une sonde provoque un entra e nement des particules se situant sur le trajet de celles-ci, ce qui vient parfois fausser lourdement les rsultats. e Dapr`s Muzzio [10], les deux r`gles dor de lchantillonnage des poudres sont : e e e 1. une poudre ne doit tre chantillonne quen mouvement, e e e 2. un chantillon doit tre pris sur lintgralit dune ligne du procd pendant un moment de e e e e e e temps. Lutilisation des sondes voleuses enfreint ces deux r`gles. Lchantillonnage par sonde voleuse est e e une technique laborieuse. Du fait de contraintes physiques, il est rarement pratique de prendre plus de 10 ou 20 chantillons dans un quipement industriel, ce qui rend impossible toute caractrisation e e e reprsentative de lensemble des rgions du mlangeur. Lors dun chantillonnage classique, la e e e e 2 variance exprimentale, e , est une combinaison de la variance vraie rsultante du procd de e e e e 2 2 mlange, m , de la variance introduite par lerreur dchantillonnage, s , et de la variance de e e 2 lanalyse de lchantillon, a . e
2 2 2 2 e = m + s + a

(2.6)

2 2 2 Dans un cas idal, s et a sont ngligeables et e est environ gale ` m . Malheureusement, une e e e a 2 sonde voleuse peut biaiser tr`s fortement la mesure. Deux types derreurs sont souvent introduites e par ces sondes :

1. le mlange est fortement perturb par linsertion de la sonde dans le lit de poudres, e e 2. les particules de tailles direntes nont pas les mme probabilits de scouler dans les cavits e e e e e de la sonde. Dautres part, les sondes ayant des cavits latrales ont souvent un probl`me supplmentaire : e e e e les poudres cohsives ne pn`trent pas facilement dans les cavits, ce qui fausse grandement les e e e e rsultats de lchantillonnage. e e

2.2.3

Conclusion

La meilleure faon dchantillonner est de prlever dans lcoulement et de prendre le maxic e e e mum dchantillons possible. Pour viter un temps danalyse trop important, lidal est de pouvoir e e e analyser en ligne. Lanalyse en ligne permet en outre le calcul en temps rel des grandeurs qui e caractrisent ltat de mlange. Il devient alors imaginable dutiliser ces techniques pour contrler e e e o et rguler les proprits de mlange. e ee e

18

Chapitre 3

Les mthodes de mesures en ligne e de lhomognit de mlange e e e e

3.1 Les mthodes capacitives e

Nicolas Ehrardt et al. [11] ont dvelopp une telle mthode ` la dcharge dun mlangeur e e e a e e statique. Cette mthode est en cours de dveloppement et permet de remonter aux proprits e e ee globales (composisition) dun mlange en coulement ` partir de la mesure de permittivit du e e a e milieu circulant entre deux lectrodes (cf. gure 3.1) et de la connaissance des permittivits denses e e des matriaux en prsence. Ces mthodes prsentent des rsultats tr`s encourageants, moyennant e e e e e e quelques restrictions. En eet, les mlanges ayant des constituants proches en termes de permittivit e e ne peuvent tre analyss. e e
cran e E1 Cx Cp Capacim`tre e Vs = k(Cx + Cp ) E2 Zro e Gain vs

Fig. 3.1 Schma du principe de mesure de la capacit lectrique. e ee

3.2

Les mthodes proche infrarouge e

La spectroscopie proche infrarouge est une technique danalyse qui permet de conna tre la composition chimique beaucoup plus rapidement que les dosages biochimiques classiques. Lanalyse proche infrarouge permet des analyses multicomposants simultanes avec une grande rapie dit, une faible quantit de produit qui peut tre rcupr si ncessaire, un cot danalyse faible e e e e ee e u (gnralement pas de solvant et cellule danalyse robuste, possibilit dutiliser le verre comme e e e fentre). La grande souplesse dadaptation du matriel pour le contrle en ligne permet lutilisae e o tion de cette technique dans de nombreux sites avec laide des bres optiques par exemple. La bande spectrale dite du proche infrarouge stend de 1100 nm ` 2500 nm, on y trouve les e a harmoniques dlongation et de vibration des liaisons de nombreux groupements fonctionnels de e molcules organiques. Un spectrom`tre est constitu dune source lumineuse couvrant cette bande e e e spectrale, dun syst`me optique de focalisation,dun monochromateur, et dun capteur. Il gn`re e e e donc un faisceau monochromatique qui vient frapper lchantillon, dont une partie de lnergie e e est absorbe. Cette absorbance est mesure soit dans le faisceau rchi rectance , soit e e e e e 19

3.3. Les mthodes par analyse dimages e

dans le faisceau ayant travers lchantillon. Labsorbance est donc la dirence dintensit entre e e e e le signal mis et le signal rchi ou transmis. Cette absorbance est proportionnelle ` la quantit e e e a e de liaisons qui absorbent, elle suit une loi de Beer-Lambert : A = log I0 o` A est la concentration u It de la substance qui absorbe, I0 est lintensit du rayon incident, et It lintensit du rayon rchi e e e e ou transmis. Bakeev [12] prsente les applications en proches infra rouge pour les industries pharmaceutiques. e Quelques exemples dutilisation de la spectroscopie en proches infra rouge sont donns : mesure de e lhumidit, suivi de ractions et dtermination des polymorphes. e e e Berntsson [13] a ralis un suivi de mlange de poudres dans un mlangeur Nauta grce ` e e e e a a la spectroscopie proche infrarouge (cf. gure 3.2). Le mlange tait constitu dune poudre ne e e e (taille des particules infrieure ` 200 m) et dune poudre brute (taille des particules suprieure e a e a ` 300 m). La dirence des tailles de particules rend ce mlange susceptible de sgrger et le e e e e suivi du mlange est particuli`rement intressant. Apr`s un lourd travail de calibration, un bon e e e e suivi du mlange est possible dans ce procd ayant une lente volution. Malgr cette volution peu e e e e e e rapide de la composition du mlange, un taux dchantillonnage lev est ncessaire ` lobtention de e e e e e a rsultats cohrents. De plus, cette mthode ne donne quun aperu (surface danalyse de 0, 12 cm2 ) e e e c du procd de mlange. e e e Frake [14] a dvelopp une application en ligne de spectroscopie proche infra rouge an de e e mesurer lvolution taille et lhumidit des particules dans un procd de granulation en lit uidis. e e e e e Cette technologie permet un suivi du procd en temps rel autorisant ainsi un contrle de celui-ci e e e o et dtermine la n du procd lorsque les consignes sont atteintes (cf. gure 3.3). e e e Rielly [15] dtermine la n de mlange en utilisant une syst`me bas sur la bre optique. Une e e e e premi`re envoie un signal lumineux, une deuxi`me rcup`re ce signal dont la dirence avec le e e e e e signal mis peut tre reli ` la quantit de particules noires dans le mlangeur. e e ea e e

3.3

Les mthodes par analyse dimages e

Le syst`me dvelopp par Realpe [16] consiste en une camra, un syst`me dclairage, une carte e e e e e e dacquisition dimages, un objectif, un ordinateur et un logiciel de traitement dimages. La base de ce travail est la numrisation dune image du mlange en cours. Limage numrise en niveaux e e e e de gris est reprsente par une matrice, dans laquelle chaque lment est la valeur de niveaux e e ee de gris (de 0 ` 255) dun pixel de limage. La valeur de niveau de gris contient les informations a sur la quantit de lumi`re rchie par le composant du mlange. Ces valeurs de niveaux de gris e e e e e sont analyses et organises dans un histogramme an de dterminer la concentration de chaque e e e compos du mlange dont les valeurs moyennes de niveaux de gris ont t mesures initialement (cf. e e ee e quations 3.1 et 3.2). Le mlange est considr achev lorsque la moyennne des valeurs de niveaux e e ee e de gris de lhistogramme ne change plus signicativement. DM GV = |M GV1 M GV2 |
255

(3.1)

j j M GVi =
j=0 255

(3.2) j

j=0

La valeur moyenne de niveaux de gris du composant i, le nombre de pixels dans une image avec un niveau de gris gal ` j (frquence de chaque niveau de gris), e a e j la valeur de niveaux de gris. Les rsultats obtenus avec le syst`me sont compars ` ceux obtenus par la spectroscopie proche e e e a infrarouge an didentier les avantages et inconvnients de chaque syst`me. Lapplication produit e e dexcellents rsultats. Le syst`me dimagerie prdit des variations de concentrations en suivant les e e e variations de niveaux de gris. Les mod`les de calibration obtenus en utilisant la frquence de chaque e e 20

Avec :

M GVi j

3. Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange e e e e e

Nauta Mixer

Fiber optic interfaces

NIR Fig. 3.2 Schma du mlangeur Nauta muni de linterface AIR, avec la sonde dans la position la e e plus basse des deux possibles.

1 2 4 6 5 3

7 8 10 11

12 9

Fig. 3.3 Schma du montage exprimental. 1- ltres, 2- ventilateur, 3- bras de pulvrisation, 4e e e buse, 5- direction du mouvement du lit, 6- Chambre dexpansion, 7- bol de production, 8- sonde dchantillonnage, 9- ux dair chaud et sec, 10- sonde NIR, 11 monochromato NIR, 12- PC. e

21

3.4. Conclusion

valeur de niveau de gris en tant que variable indpendante ont obtenus les meilleurs rsultats en e e terme de prdiction. Les valeurs renvoyes par le syst`me dimagerie et par la spectroscopie proche e e e infra rouge sont du mme ordre de grandeur. La rptabilit des rsultats du syst`me dimagerie e e e e e e conrme le bien fond de la mthode pour prdire la concentration dun mlange ayant des composs e e e e e de direntes couleurs. e

3.4

Conclusion

Apr`s avoir test la faisabilit dun traitement hors ligne du suivi de lhomognit dun mlange e e e e e e e de poudres lm par un camscope numrique, nous nous orientons vers le traitement en ligne e e e dune image en couleur (ligne de pixels) capture par une camra linaire. Le traitement en ligne e e e sera eectu par un logiciel type LabView . Le logiciel dvelopp renverra les coordonnes RVB e e e e (Rouge Vert Bleu) ou ITS (Intensit Teinte Saturation) ` partir des quelles nous serons en mesure e a de calculer les grandeurs caractristiques du mlange. e e

22

Bibliographie
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