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NF EN ISO 204

2009-08

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Boutique AFNOR

Pour : LPEE - LABO PUBLIC ESSAIS ETUDES

Client 99488600

Commande N-20110524-467831-TA

le 24/05/2011 02:45
Boutique AFNOR pour : LPEE - LABO PUBLIC ESSAIS ETUDES le 24/05/2011 02:45 NF EN ISO 204 2009-08

FA124974 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN ISO 204


Août 2009

Indice de classement : A 03-750

ICS : 77.040.10

Matériaux métalliques
Essai de fluage uniaxial en traction
Méthode d'essai

E : Metallic materials — Uniaxial creep testing in tension —


Method of test
D : Metallische Werkstoffe — Einachsiger Zeitstandversuch
unter Zugbeanspruchung — Prüfverfahren
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 22 juillet 2009 pour prendre effet
le 22 août 2009.
Remplace les normes homologuées NF EN 10291 (indice de classement : A 03-750),
de décembre 2000 et NF A 03-355, de décembre 1985.

Correspondance La Norme européenne EN ISO 204:2009 a le statut d’une norme française et


reproduit intégralement la Norme internationale ISO 204:2009.

Analyse Le présent document spécifie la méthode pour les essais de fluage ininterrompu et
interrompu et définit les caractéristiques des matériaux métalliques qui peuvent être
déterminées à partir de ces essais en particulier l’allongement de fluage et le temps
de rupture par fluage, à une température spécifiée. Le présent document couvre
également l’essai de rupture sous contrainte et les essais sur éprouvettes entaillées.

Descripteurs Thésaurus International Technique : métal, produit métallique, essai de fluage,


essai de rupture par fluage, essai de traction, matériel d’essai, appareil d’essai de
traction, préparation de spécimen d’essai, mode opératoire, précision.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, révision technique complète.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-08-P


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Essais mécaniques des matériaux métalliques BN ACIER BNAC 01-00

Membres de la commission de normalisation


Président : M CRETON
Secrétariat : BN ACIER

M AVERLANT LNE PARIS

M CAYSSIALS ARCELORMITTAL

M CHABAS ARCELORMITTAL CONSTRUCTION

M CHABROLIN BNCM/CTICM

M CHANTREL SYNDICAT DU TREFILAGE DE L'ACIER

M CHOLLET AUBERT & DUVAL ALLIAGES

M CLEMENT AUBERT & DUVAL FORTECH

M COL ARCELORMITTAL
M CONNER AFNOR

M CRETON BN ACIER

M DORMEGNY ARCELORMITTAL

M DURRENBERGER ARCELORMITTAL RESEARCH SA

M FALLOUEY Groupe VALLOUREC

M GALTIER CETIM
M GEOFFROY ARCELORMITTAL

M IZABEL SNPPA

MME KOPLEWICZ UNM


M LAPOSTOLLE ARCELORMITTAL

M LEFRANCOIS LNE

M LOPEZ ARCELORMITTAL
M MEGOZ CTDEC

M MENAGER DGA/DCE/CTA

M MENIGAULT BN ACIER

M PACQUEAU INDUSTEEL CREUSOT

M PARENT ARCELORMITTAL

M PELINI ARCELORMITTAL
M PICHARD ASCOMETAL

M PILLOT INDUSTEEL CREUSOT

M RAOUL BNSR/SETRA

M REGER EDF/SCF SQR


M SARDINE AUBERT & DUVAL ALLIAGES

M SASSE DCN INDRET

M WEIDER ARCELORMITTAL
M WERNY GDF
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NORME EUROPÉENNE EN ISO 204


EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Juin 2009

ICS : 77.040.10 Remplace EN 10291:2000

Version française

Matériaux métalliques — Essai de fluage uniaxial en traction —


Méthode d'essai
(ISO 204:2009)

Metallische Werkstoffe — Einachsiger Zeitstandversuch Metallic materials — Uniaxial creep testing in tension —
unter Zugbeanspruchung — Prüfverfahren Method of test
(ISO 204:2009) (ISO 204:2009)

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 27 mai 2009.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Bulgarie, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande,
Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque,
Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

© CEN 2009 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN ISO 204:2009 F
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EN ISO 204:2009 (F)

Avant-propos

Le présent document (EN ISO 204:2009) a été élaboré par le Comité Technique ISO/TC 164 «Essais mécaniques
des métaux en collaboration avec le Comité Technique ECISS/TC 1 «Acier — Essais mécaniques», dont le
secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en décembre 2009, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en décembre 2009.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour
responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN 10291:2000.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

Notice d'entérinement

Le texte de l'ISO 204:2009 a été approuvé par le CEN comme EN ISO 204:2009 sans aucune modification.

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ISO 204:2009(F)

Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv
Introduction ........................................................................................................................................................ v
1 Domaine d'application...........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions.............................................................................................................................1
4 Symboles et désignations ....................................................................................................................5
5 Principe...................................................................................................................................................7
6 Appareillage ...........................................................................................................................................7
7 Éprouvettes ..........................................................................................................................................11
8 Mode opératoire ...................................................................................................................................13
9 Détermination des résultats ...............................................................................................................15
10 Validité d'essai .....................................................................................................................................15
11 Exactitude des résultats .....................................................................................................................15
12 Rapport d'essai ....................................................................................................................................16
Annexe A (informative) Informations relatives aux différents types de thermocouples ...........................21
Annexe B (informative) Informations relatives aux méthodes d'étalonnage des thermocouples............22
Annexe C (informative) Essais de fluage sur éprouvettes avec entaille en V ou entaille
circonférentielle émoussée ................................................................................................................23
Annexe D (informative) Méthode d'estimation de l'incertitude de mesure conformément au Guide
pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) .......................................................................26
Annexe E (informative) Présentation des résultats et extrapolation graphique.........................................33
Bibliographie .....................................................................................................................................................41

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii


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ISO 204:2009(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 204 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux, sous-comité
SC 1, Essais uniaxiaux.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 204:1997), qui a fait l'objet d'une révision
technique.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés


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ISO 204:2009(F)

Introduction
La présente Norme internationale constitue une profonde révision de la première édition de l’ISO 204:1997 et
comporte de nombreuses recommandations établies au sein du «European Creep Collaborative Committee
(ECCC)».

De nouvelles annexes ont été ajoutées pour la mesure de la température au moyen de thermocouples et leur
étalonnage, les éprouvettes pour essais de fluage avec des entailles en V ou des entailles émoussées
(Bridgman), l’estimation de l’incertitude de mesure et les méthodes d’extrapolation de la durée de vie à
rupture par fluage.

NOTE Des informations sont recherchées en ce qui concerne l’influence d’un chargement non axial ou d’une flexion
sur les caractéristiques de fluage de différents matériaux. Lors de la prochaine révision, on examinera s’il convient de
spécifier la flexion maximale et s’il convient de recommander une procédure appropriée d’étalonnage. Il sera nécessaire
de fonder la décision sur des données quantitatives disponibles[39].

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NORME INTERNATIONALE ISO 204:2009(F)

Matériaux métalliques — Essai de fluage uniaxial en traction —


Méthode d'essai

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie la méthode pour les essais de fluage ininterrompu et interrompu et
définit les caractéristiques des matériaux métalliques qui peuvent être déterminées à partir de ces essais, en
particulier l’allongement de fluage et le temps de rupture par fluage, à une température spécifiée.

L’essai de rupture sous contrainte est également couvert par la présente Norme Internationale de même que
les essais sur éprouvettes entaillées.

NOTE Lors des essais de rupture sous contrainte, l’allongement n’est généralement pas enregistré pendant l’essai;
on enregistre seulement le temps de rupture par fluage sous une force donnée ou on note qu’un temps prédéterminé a
été dépassé sous une force donnée.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 286-2, Système ISO de tolérances et d'ajustements — Partie 2: Tables des degrés de tolérance
normalisés et des écarts limites des alésages et des arbres

ISO 7831), Matériaux métalliques — Essai de traction à température élevée

ISO 7500-2, Matériaux métalliques. Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux — Partie 2:
Machines d'essai de fluage en traction — Vérification de la force appliquée

ISO 9513, Matériaux métalliques — Étalonnage des extensomètres utilisés lors d'essais uniaxiaux

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

NOTE Plusieurs longueurs entre repères et longueurs de référence différentes sont spécifiées dans la présente
Norme internationale. Ces longueurs reflètent les habitudes et la pratique utilisées dans différents laboratoires tout autour
du monde. Dans certains cas, les longueurs sont physiquement marquées sur l’éprouvette sous forme de traits ou de
collerettes; dans d’autres cas, la longueur peut être une longueur virtuelle basée sur des calculs pour déterminer une
longueur appropriée utilisée pour la détermination de l’allongement de fluage. Pour certaines éprouvettes, Lr, Lo et Le sont
la même longueur (voir 3.1, 3.2 et 3.5).

1) Sera révisée sous la référence ISO 6892-2, Matériaux métalliques — Essai de traction — Partie 2: Méthode d'essai à
température élevée.

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ISO 204:2009(F)

3.1
longueur de référence
Lr
longueur de base utilisée pour les calculs d'allongement
NOTE Une méthode de calcul de cette valeur est donnée en 7.5 pour les éprouvettes sur lesquelles l’extensomètre
est fixé soit aux collerettes sur la longueur calibrée soit aux épaulements de l’éprouvette.

3.1.1
longueur initiale de référence
Lro
longueur de référence déterminée à la température ambiante avant l'essai

NOTE En général, Lro W 5D.

3.1.2
longueur ultime de référence
Lru
longueur de référence déterminée à la température ambiante après rupture, les fragments étant rapprochés
soigneusement de manière que leurs axes soient alignés

3.2
longueur initiale entre repères
Lo
longueur entre des repères portés sur l'éprouvette, mesurée à la température ambiante avant l'essai

NOTE 1 En général, Lo W 5D.

NOTE 2 Lo peut également être utilisé pour le calcul de l’allongement.

3.3
longueur ultime entre repères après rupture
Lu
longueur entre des repères portés sur l'éprouvette, mesurée à la température ambiante après rupture, les
fragments étant rapprochés soigneusement de manière que leurs axes soient alignés

3.4
longueur calibrée
Lc
longueur de la partie calibrée de section réduite de l'éprouvette

3.5
longueur de base de l'extensomètre
Le
distance entre les points de mesure de l'extensomètre

NOTE Dans certains cas, Le = Lo et peut également être utilisé pour le calcul de l’allongement.

3.6
aire initiale de la section transversale
So
aire de la section transversale de la longueur calibrée déterminée à la température ambiante avant essai

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ISO 204:2009(F)

3.7
aire minimale de la section transversale après rupture
Su
aire minimale de la section transversale de la longueur calibrée telle que déterminée à la température
ambiante après rupture, les fragments étant rapprochés soigneusement de manière que leurs axes soient
alignés

3.8
contrainte initiale
σo
force appliquée divisée par l’aire initiale de la section transversale (So) de l'éprouvette

3.9
allongement
∆Lr
accroissement de la longueur de référence (Lr)

NOTE Voir 6.2.

3.10
allongement pour cent
A
allongement exprimé en pourcentage de la longueur initiale de référence (Lro)

NOTE 1 Voir Figure 1.

NOTE 2 Pour les termes d'allongement utilisés de 3.10 à 3.16, le symbole «ε» peut remplacer «A».

Cependant, lorsqu'on utilise «ε», il convient d'appliquer la convention suivante:

⎯ ε % est la déformation ou l’allongement pour cent;

⎯ ε est la déformation absolue.

3.11
allongement pour cent plastique initial
Ai
accroissement non proportionnel de la longueur initiale de référence (Lro) dû à l'application de la force d'essai

3.12
allongement pour cent de fluage
Af
accroissement de la longueur de référence à un instant t (∆Lrt) à une température spécifiée, exprimé en
pourcentage de la longueur initiale de référence (Lro):
∆Lrt
Af = × 100 (1)
Lro

NOTE 1 Af peut comporter en exposant la température spécifiée (T), en degrés Celsius, et en indice, la contrainte
initiale (σo) en mégapascals2) et l'instant t (en heures).

NOTE 2 Par convention, le début de la mesure de l'allongement de fluage est l'instant où la contrainte initiale (σo) est
appliquée à l'éprouvette (voir Figure 1).

NOTE 3 L’indice f provient de «fluage» («creep», en anglais).

2) 1 MPa = 1 N/mm2.

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ISO 204:2009(F)

3.13
allongement pour cent plastique
Ap
accroissement non proportionnel de la longueur initiale de référence (Lro) à l'instant t:

Ap = Ai + Af (2)

3.14
allongement pour cent anélastique
Ak
raccourcissement non proportionnel de la longueur initiale de référence (Lro) à l'instant t dû au déchargement

3.15
allongement rémanent pour cent
Aper
accroissement total de la longueur initiale de référence (Lro) à l'instant t déterminé après déchargement:

Aper = Ap − Ak (3)

3.16
allongement pour cent après rupture par fluage
Au
accroissement rémanent de la longueur initiale de référence (Lro) après rupture (Lru − Lro) exprimé en
pourcentage de la longueur initiale de référence (Lro):

Lru − Lro
Au = × 100 (4)
Lro

NOTE Au peut comporter en exposant la température spécifiée (T), en degrés Celsius, et en indice la contrainte
initiale (σo) en mégapascals.

3.17
coefficient de striction après rupture par fluage
Zu
variation maximale de l'aire de la section transversale mesurée après rupture (So − Su) exprimée en
pourcentage de l’aire initiale de la section transversale (So):

So − Su
Zu = × 100 (5)
So

NOTE Zu peut comporter en exposant la température spécifiée (T), en degrés Celsius, et en indice la contrainte
initiale (σo) en mégapascals.

3.18
temps d'allongement par fluage
tfx
temps nécessaire pour qu'une éprouvette, soumise à déformation, atteigne un allongement pour cent de
fluage spécifié (x) à la température spécifiée (T) et pour la contrainte initiale (σo)

EXEMPLE tf0,2.

3.19
temps d'allongement plastique
tpx
temps nécessaire pour obtenir un allongement plastique pour cent spécifié (x) à la température spécifiée (T) et
pour la contrainte initiale (σo)

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ISO 204:2009(F)

3.20
temps de rupture par fluage
tu
temps nécessaire à la rupture d'une éprouvette maintenue à la température spécifiée (T) et à la contrainte
initiale (σo)

NOTE Le symbole tu peut comporter en exposant la température spécifiée (T), en degrés Celsius, et en indice la
contrainte initiale (σo) en mégapascals.

3.21
machine à éprouvette unique
machine d’essai permettant de solliciter une seule éprouvette

3.22
machine à éprouvettes multiples
machine d’essai permettant de solliciter plus d’une éprouvette simultanément à la même température

4 Symboles et désignations
Les symboles et désignations correspondantes sont donnés dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Symboles et désignations

Symbole a Unité Désignation


D mm Diamètre de la section transversale de la partie calibrée d'une éprouvette cylindrique
Dn mm Diamètre de la longueur de base contenant une entaille
d mm Diamètre de la longueur de base sans entaille dans une éprouvette combinant une partie
entaillée et une partie non entaillée (voir Figure C.1)
dn mm Diamètre à fond d’entaille pour une entaille circonférentielle. Pour une éprouvette combinant
une partie entaillée et une partie non entaillée, d = dn
b mm Largeur de la section transversale de la partie calibrée d'une éprouvette de section
transversale carrée ou rectangulaire
Lr mm Longueur de référence
a mm Épaisseur d'une éprouvette de section transversale carrée ou rectangulaire, voir Figure 2 b)
Lro mm Longueur initiale de référence
Lru mm Longueur ultime de référence

∆Lr mm Allongement

∆Lrt mm Accroissement de la longueur de référence à l'instant t

Lo mm Longueur initiale entre repères


Ln mm Longueur calibrée de base contenant une entaille
Lu mm Longueur ultime entre repères après rupture
Lc mm Longueur calibrée
Le mm Longueur de base de l'extensomètre
R mm Rayon de raccordement
rn mm Rayon à fond d’entaille

So mm2 Aire initiale de la section transversale de la longueur calibrée

Su mm2 Aire minimale de la section transversale après rupture

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ISO 204:2009(F)

Tableau 1 (suite)

Symbole a Unité Désignation

σo MPa Contrainte initiale

Ae b % Allongement pour cent élastique

Ai b % Allongement pour cent plastique initial

Ak b % Allongement pour cent anélastique

Ap b % Allongement pour cent plastique

Aper b % Allongement pour cent rémanent

Af b % Allongement pour cent de fluage


∆Lrt
Af = × 100
Lro
NOTE À titre d’exemple, le symbole peut être complété comme suit:

Af 375
50 / 5 000 : Allongement pour cent de fluage pour une contrainte initiale de 50 MPa après 5 000 h à la
température spécifiée de 375 °C.

Au b % Allongement pour cent après rupture par fluage:


L − Lro
Au = ru × 100
Lro
NOTE À titre d’exemple, le symbole peut être complété comme suit:
375
Au 50 : Allongement pour cent après rupture par fluage pour une contrainte initiale de 50 MPa à la
température spécifiée de 375 °C.

Zu % Coefficient de striction après rupture par fluage:


S − Su
Zu = o × 100
So
NOTE À titre d’exemple, le symbole peut être complété comme suit:
375
Z u50 : Coefficient de striction après rupture par fluage pour une contrainte initiale de 50 MPa à la
température spécifiée de 375 °C.

tfx h Temps pour un allongement par fluage

tpx h Temps pour un allongement plastique

tu h Temps de rupture par fluage


NOTE À titre d’exemple, le symbole peut être complété comme suit:
375
t u50 : temps de rupture par fluage pour une contrainte initiale de 50 MPa à la température spécifiée de
375 °C.

tun h Temps de rupture par fluage d’une éprouvette entaillée

T °C Température spécifiée
Ti °C Température indiquée

x % Allongement pour cent de fluage ou allongement pour cent plastique spécifié


n Exposant de fluage
a Les indices principaux (r, o et u) des symboles sont utilisés comme suit:
r correspond à référence;
o correspond à initial;
u correspond à ultime (après rupture).
b Voir Note 2 en 3.10.

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ISO 204:2009(F)

5 Principe
L'essai consiste à porter une éprouvette à la température spécifiée et à la soumettre à une déformation à
l’aide d‘une force de traction constante ou d’une contrainte de traction constante (voir Note) appliquée selon
son axe longitudinal, pendant un certain temps, pour obtenir l’un quelconque des éléments suivants:

⎯ un allongement de fluage spécifié (essai ininterrompu);

⎯ des valeurs d'allongement rémanent pour des intervalles appropriés tout au long de l'essai (essai
interrompu);

⎯ le temps de rupture par fluage (essai ininterrompu ou interrompu).

NOTE Par «contrainte constante», on entend que le rapport de la force et de la section transversale instantanée
reste constant tout au long de l'essai. Les résultats obtenus avec une contrainte constante sont généralement différents
de ceux obtenus avec une force constante.

6 Appareillage

6.1 Machine d'essai

La machine d'essai doit appliquer une force suivant l'axe de l'éprouvette en limitant les flexions ou torsions
parasites de l'éprouvette à leur minimum. Préalablement à l’essai, il convient que la machine fasse l’objet d’un
examen visuel pour s’assurer que les barres de chargement, les ancrages, les joints universels et les
équipements associés sont en bon état.

Il convient d'appliquer la force à l'éprouvette sans choc.

Il convient que la machine soit correctement isolée des vibrations et chocs extérieurs. Il convient que la
machine soit équipée d'un dispositif qui minimise le choc lors de la rupture de l'éprouvette.

NOTE Actuellement, il n’y a pas assez de données quantitatives disponibles dans la littérature démontrant l’influence
d’une flexion sur le fluage et la durée de vie à rupture. Il est demandé à toute organisation disposant de telles informations
de les adresser à l’ISO/TC 164 pour qu’elles soient examinées lors de la prochaine révision de la présente Norme
internationale.

La machine doit être vérifiée et doit satisfaire au moins aux exigences de la classe 1 de l’ISO 7500-2.

6.2 Dispositif de mesure de l’allongement

Pour les essais ininterrompus, l’allongement doit être mesuré au moyen d'un extensomètre satisfaisant aux
exigences de performance de la classe 1 ou d’une classe meilleure de l'ISO 9513 ou par tout autre moyen
assurant la même exactitude sans interruption de l'essai. L’extensomètre peut être directement fixé sur
l’éprouvette ou peut être par exemple un extensomètre sans contact de type optique ou de type à laser.

Il est recommandé que l’extensomètre soit étalonné pour un intervalle approprié basé sur la déformation
escomptée en fluage.

L'extensomètre doit être étalonné à des intervalles ne dépassant pas 3 ans à moins que la durée d’essai soit
supérieure à 3 ans. Si l'essai prévu dépasse la date d'expiration du certificat d'étalonnage, l'extensomètre doit
alors être étalonné à nouveau, avant de commencer l'essai de fluage.

La longueur de base de l'extensomètre ne doit pas être inférieure à 10 mm.

L'extensomètre doit pouvoir mesurer l’allongement soit sur une face soit sur deux faces opposées de
l'éprouvette, la dernière solution étant l’option à appliquer de préférence.

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Il convient de consigner le type d’extensomètre utilisé (par exemple une face, double face, axial, diamétral)
dans le rapport d’essai. Lorsque l'allongement est mesuré sur deux faces opposées, il convient de consigner
la valeur moyenne de l’allongement dans le rapport d’essai.

NOTE 1 Pour les essais de fluage ininterrompus, c'est-à-dire avec un extensomètre directement fixé à la partie
calibrée d'une éprouvette, l'allongement de fluage pour cent est mesuré sur Le.

Lorsque l'allongement est mesuré avec un extensomètre fixé sur les têtes d’amarrage de l'éprouvette, les têtes doivent
être d'une dimension et d'une forme telles que l'on puisse considérer que l'allongement observé s'est produit en totalité
sur la longueur de référence de l'éprouvette. L'allongement pour cent de fluage pour cent est mesuré sur Lr.

Il convient que la longueur de base de l'extensomètre soit normalement aussi proche que possible de la
longueur de référence. Pour des mesures de fluage précises, il convient d'utiliser une longueur entre repères
aussi grande que possible pour améliorer l'exactitude des mesures.

NOTE 2 Dans le cas où seulement l'allongement pour cent après rupture par fluage ou l'allongement pour cent de
fluage pour une durée d'essai spécifiée est déterminé, l'utilisation d'un extensomètre n'est pas nécessaire.

Pour les essais interrompus, décharger périodiquement l'éprouvette, la refroidir à la température ambiante et
mesurer l'allongement rémanent sur la longueur entre repères au moyen d'un dispositif approprié. La
précision de ce dispositif doit être égale à la plus grande des deux valeurs entre 0,01 ∆Lr et 0,01 mm. Après
cette mesure, l'éprouvette peut être d’abord réchauffée puis remise en charge.

NOTE 3 Pour des mesures de faibles déformations de fluage, par exemple une déformation u 1%, sur des éprouvettes
ayant de courtes longueurs entre repères, il faut veiller à ce que le dispositif de mesure utilisé présente une résolution
suffisante.

NOTE 4 Des informations sur la stabilité à long terme des capteurs utilisés pour les essais de fluage et à des fins
d'accréditation sont données dans les Références [35] et [36].

Il convient de prendre soin d'éviter un fluage faussement négatif en utilisant des extensomètres en alliage
base nickel. Voir le «Code of Practice» par Loveday et Gibbons (2007) [38].

6.3 Dispositif de chauffage

6.3.1 Écarts admissibles de température

Le dispositif de chauffage doit chauffer l'éprouvette à la température spécifiée (T ). Les écarts admissibles
entre la température indiquée (Ti) et la température spécifiée (T ) ainsi que le gradient de température maximal
admissible le long de l'éprouvette doivent être tels que donnés dans le Tableau 2.

Tableau 2 — Écarts admissibles entre Ti et T


et gradient de température maximal admissible le long de l'éprouvette

Température spécifiée, T Écart admissible entre Ti et T Gradient de température maximal


admissible
°C °C °C

T u 600 ±3 3

600 < T u 800 ±4 4

800 < T u 1 000 ±5 5

1 000 < T u 1 100 ±6 6

Pour les températures spécifiées supérieures à 1 100 °C, les valeurs admissibles doivent être définies par
accord entre les parties concernées.

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Les températures indiquées (Ti) sont les températures mesurées à la surface de la partie calibrée de
l'éprouvette, les erreurs de toute nature étant prises en considération et les erreurs systématiques ayant été
corrigées.

NOTE Au lieu de mesurer la température à la surface de l'éprouvette, il est permis de procéder à des mesures
indirectes de la température de chaque zone de chauffage du four pour autant qu'il soit démontré que la tolérance définie
ci-avant est respectée.

Si on utilise un extensomètre, les parties de cet instrument en dehors du four doivent être conçues et
protégées de telle sorte que les variations de température de l'air aux alentours du four n'affectent pas
significativement les mesures des variations de longueur.

Il convient que les variations de température de l'air aux alentours de la machine d'essai ne dépassent pas
± 3 °C.

Pour les essais interrompus, il convient que la variation de la température ambiante pendant toutes les
mesures de la longueur entre repères ne dépasse pas ± 2 °C. Si cet intervalle est dépassé, des corrections
pour les variations de la température ambiante doivent être appliquées.

6.3.2 Mesure de la température

6.3.2.1 Généralités

L'indicateur de température doit avoir une résolution de 0,5 °C au moins et l'équipement de mesure des
températures doit avoir une exactitude égale à ± 1 °C, ou meilleure.

6.3.2.2 Machines à éprouvette unique

Pour les machines à éprouvette unique, il convient d'utiliser au moins deux thermocouples pour les
éprouvettes de longueur calibrée inférieure ou égale à 50 mm. Pour les éprouvettes de longueur calibrée
supérieure à 50 mm, il convient d'utiliser au moins trois thermocouples. Dans tous les cas, il convient de
placer un thermocouple à chaque extrémité de la longueur calibrée et, si un troisième thermocouple est
utilisé, il convient de le placer au milieu de la longueur calibrée.

Le nombre de thermocouples peut être réduit à un s’il peut être démontré que les états du four et de
l'éprouvette sont tels que la variation de la température de l'éprouvette ne dépasse pas les valeurs spécifiées
en 6.3.1.

6.3.2.3 Machines à éprouvettes multiples

Pour les machines à éprouvettes multiples, il est recommandé d'utiliser au moins un thermocouple pour
chaque éprouvette. Si un seul thermocouple est utilisé, il doit être placé au milieu de la longueur calibrée. On
peut utiliser seulement trois thermocouples s’ils sont placés à des endroits appropriés du four et que l’on
dispose de données permettant de démontrer que, pour toutes les éprouvettes, la température respecte les
exigences en 6.3.1.

Dans le cas d’une mesure indirecte de température, les mesures régulières de contrôle sont requises pour
déterminer les différences entre le(s) thermocouple(s) de chaque zone de chauffage et un nombre significatif
d'éprouvettes à l'intérieur d'une zone donnée. Les composantes non systématiques des différences de
température ne doivent pas dépasser ± 2 °C jusqu'à 800 °C et ± 3 °C au-dessus de 800 °C.

6.3.2.4 Éprouvettes entaillées

La mesure de température des éprouvettes entaillées doit être conforme à 6.3.2.2 ou à 6.3.2.3. Il est
recommandé de placer un thermocouple à proximité de l'entaille.

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6.3.2.5 Thermocouples

Les jonctions des thermocouples doivent assurer un bon contact thermique avec la surface de l'éprouvette et
doivent être protégées des radiations directes de la source de chaleur. Les parties des fils des thermocouples
restant à l'intérieur du four doivent être protégées thermiquement et isolées électriquement.

NOTE Ce paragraphe ne s'applique pas dans le cas d’une mesure indirecte de température.

6.3.3 Étalonnage des thermocouples et du système de mesure de température

NOTE Des informations relatives aux différents types de thermocouples sont données dans l'Annexe A.

6.3.3.1 Étalonnage des thermocouples

Il convient d'étalonner les thermocouples en métal rare, utilisés lors des essais de courte durée (typiquement
500 h au moins), au moins tous les 12 mois. Il est recommandé d'étalonner les thermocouples utilisés pour
des durées d’essai supérieures à 12 mois comme suit:

⎯ tous les 4 ans pour T u 600 °C;

⎯ tous les 2 ans pour 600 °C < T u 800 °C;

⎯ tous les ans pour T > 800 °C.

Si un essai dure plus longtemps que la période d’étalonnage indiquée ci-avant, le thermocouple doit être
étalonné à la fin de l’essai. Si un thermocouple est ressoudé, le thermocouple doit être étalonné à nouveau
avant utilisation.

Il doit être démontré que l'erreur du thermocouple utilisé a été établie à la température d'essai ou est
caractéristique d'un intervalle contenant la température d'essai.

S'il est démontré que la dérive du thermocouple n'influence pas les écarts admissibles de température
spécifiés en 6.3.1, le délai entre deux étalonnages peut être plus grand.

Les variations du signal de sortie d'un thermocouple peuvent être dues non seulement à des modifications
chimiques dues à une contamination, donnant lieu à une dérive, mais peuvent également résulter d'un
endommagement physique dû aux manipulations. Il convient de consigner les informations sur de tels
changements et de les tenir à disposition sur demande.

NOTE 1 La dérive du thermocouple dépend du type de thermocouple utilisé et de la durée d'exposition en température.

Si la dérive influence les écarts admissibles de température, il convient soit de réaliser des étalonnages plus
fréquents soit de procéder à une correction de la température indiquée par le thermocouple.

NOTE 2 Des informations relatives aux méthodes d'étalonnage des thermocouples sont données en Annexe B.

6.3.3.2 Étalonnage du système de mesure de la température

L'étalonnage du système de mesure de la température (y compris le câble, la connexion, la jonction froide,


l'indicateur ou l'enregistreur, la chaîne d'acquisition de données, etc.) doit être effectué par une méthode
raccordée à l'unité internationale (SI) de température.

Si cela est faisable, il convient d'effectuer cet étalonnage annuellement pour le domaine des températures
mesurées par l'équipement et les valeurs doivent être indiquées dans le rapport d'étalonnage.

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7 Éprouvettes

7.1 Forme et dimensions

En général, l'éprouvette est une éprouvette usinée, cylindrique proportionnelle (L ro = k S o ) de section


transversale circulaire (voir Figure 2). Il convient que la valeur k soit généralement égale ou supérieure à 5,65
et la valeur utilisée doit être consignée dans le rapport d'essai, c'est-à-dire Lro W 5D.

Dans des cas particuliers, l'éprouvette peut avoir une section transversale carrée ou rectangulaire ou une
autre forme. Les dispositions relatives aux éprouvettes cylindriques ne s'appliquent pas à ces éprouvettes
spécifiques.

En général, il convient que Lro ne dépasse pas Lc de plus de 10 % pour les éprouvettes circulaires ou de plus
de 15 % pour les éprouvettes carrées ou rectangulaires.

La liaison entre la longueur calibrée aux têtes d'amarrage qui peuvent être de toute forme adaptée aux
dispositifs de fixation de la machine d'essai doit être assurée par des congés de raccordement. Il convient que
le rayon de raccordement (R) soit compris entre 0,25D et 1D pour les éprouvettes cylindriques ou entre 0,25b
et 1b pour les éprouvettes à section carrée ou rectangulaire.

Sauf si la taille de l'échantillon ne le permet pas, l’aire initiale de la section transversale (So) doit être
supérieure ou égale à 7 mm2.

NOTE Dans certains cas, en particulier pour les matériaux fragiles, le rayon de raccordement peut être supérieur à
1D.

Dans le cas des éprouvettes ayant des rebords (collerettes) pour la fixation de l’extensomètre dans la
longueur calibrée, le rayon de raccordement des collerettes peut être inférieur à 0,25d; il convient de faire ce
choix pour minimiser les concentrations de contrainte et il convient que les contrôles ne révèlent pas de
rayure d’usinage. Pour les éprouvettes avec collerettes, le diamètre de la partie située entre la collerette et la
tête d’amarrage peut être jusqu’à 10 % plus grand que le diamètre de la longueur initiale entre repères; cela
devrait assurer une rupture à l’intérieur de la longueur entre repères.

Les têtes d'amarrage des éprouvettes doivent avoir le même axe que la longueur calibrée avec une tolérance
de coaxialité de:

⎯ 0,005D ou 0,03 mm, la plus grande des deux valeurs étant retenue, pour les éprouvettes cylindriques;

⎯ 0,005b ou 0,03 mm, la plus grande des deux valeurs étant retenue, pour les éprouvettes carrées ou
rectangulaires.

Lorsque l'oxydation constitue un facteur important, il convient d'utiliser des éprouvettes d’aire initiale de la
section transversale (So) plus grande.

La longueur initiale de référence doit être déterminée avec une incertitude de mesure de ± 1 %. Il convient de
déterminer la longueur ultime de référence avec une incertitude de mesure de ± 1 %.

Quand une éprouvette entaillée est utilisée, il convient de définir par accord la géométrie et la position de
cette entaille.

7.2 Préparation

L'éprouvette doit être usinée de façon à minimiser toute déformation résiduelle ou tout défaut de surface.

Les tolérances de forme doivent être conformes au Tableau 3 pour les éprouvettes de section transversale
circulaire et au Tableau 4 pour les éprouvettes de section transversale carrée ou rectangulaire.

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Tableau 3 — Tolérances de forme des éprouvettes


de section transversale circulaire
Dimensions en millimètres

Diamètre nominal Tolérances de forme a


D

3<Du6 0,02

6 < D u 10 0,03

10 < D u 18 0,04

18 < D u 30 0,05
a Écart maximal entre les mesurages d'une dimension transversale, déterminée tout au
long de la longueur calibrée de l'éprouvette (voir l’ISO 286-2).

Tableau 4 — Tolérances de forme des éprouvettes


de section transversale carrée ou rectangulaire
Dimensions en millimètres

Dimension nominale Tolérance de forme a


b

3<bu6 0,02

6 < b u 10 0,03

10 < b u 18 0,04

18 < b u 30 0,05
a Écart maximal entre les mesures d'une dimension transversale, déterminée tout au long
de la longueur calibrée de l'éprouvette (voir l’ISO 286-2).

Il est recommandé que la valeur minimale de l'aire initiale de la section transversale se situe dans les deux
tiers centraux de la longueur calibrée ou de la longueur de référence, celle qui est la plus petite.

Lorsque l'éprouvette comporte une entaille (voir Annexe C), son profil doit être vérifié pour s'assurer qu'il
respecte les tolérances spécifiées dans la norme de produit correspondante.

7.3 Détermination de l’aire initiale de la section transversale

L’aire initiale de la section transversale (So) doit être calculée à partir de mesurages de dimensions
appropriées de la longueur calibrée de l'éprouvette. Chaque dimension appropriée doit être mesurée avec
une incertitude de mesure égale à la plus grande des deux valeurs entre ± 0,1 % et 0,01 mm.

Les dimensions de l’éprouvette doivent être déterminées en trois emplacements de la longueur entre repères
et la valeur minimale calculée de l’aire de la section transversale doit être utilisée pour déterminer la force
appliquée correspondant à la contrainte spécifiée.

7.4 Marquage de la longueur initiale entre repères, Lo

Chaque extrémité de la longueur initiale entre repères doit être marquée avec de fines marques ou des traits
de pointe sèche, ou par d’autres moyens, à l'exclusion d'entailles qui pourraient causer une rupture
prématurée.

Lorsqu’il y a un marquage, la longueur initiale entre repères doit être marquée avec une exactitude de ± 1 %.

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NOTE Dans certains cas, il peut être utile de tracer sur la surface de l'éprouvette, une ligne parallèle à l'axe
longitudinal, le long de laquelle la longueur entre repères est tracée. Le marquage de Lo n’est pas nécessaire lorsqu’une
éprouvette avec de petites collerettes est utilisée (voir Figure 2 c).

7.5 Détermination de la longueur de référence, Lr

Lorsque l’extensomètre est fixé soit aux collerettes sur la longueur calibrée soit aux épaulements de
l’éprouvette, la longueur de référence doit être calculée au moyen de l’équation suivante:

∑ ⎡⎢⎣( D / d i ) li ⎤
2n
Lr = Lc + 2 (6)
⎥⎦
i

Voir Figure 2 e), où

n est l’exposant de contrainte à la température d’essai pour le matériau soumis à l'essai. S’il n’est pas
connu, utiliser n = 5; et

li est l’incrément de longueur dans la zone de raccordement. L’expérience a montré qu’une valeur de
0,1 mm convient pour ces calculs.

Ce calcul doit être réalisé pour chaque modèle d’éprouvette; pour autant que les dimensions des éprouvettes
demeurent à l’intérieur des limites définies en 7.1 et 7.2, un nouveau calcul pour chaque éprouvette produite
selon ce modèle n’est pas requis.

8 Mode opératoire

8.1 Chauffage de l'éprouvette

L'éprouvette doit être portée à la température spécifiée (T ). L'éprouvette, les dispositifs d'amarrage et
l'extensomètre doivent être en équilibre thermique.

Cet état doit être maintenu au moins pendant une heure avant l’application de la force à l'éprouvette, sauf
indication contraire de la norme de produit. Pour les essais ininterrompus, la durée maximale du maintien de
l'éprouvette à la température d'essai avant application de la force ne doit pas dépasser 24 h. Pour les essais
interrompus, il convient que ce temps ne dépasse pas 3 h et que le temps de maintien à la température
d'essai, sans force appliquée, après déchargement, ne dépasse pas 1 h.

Au cours de la période de chauffage, il convient que la température de l'éprouvette ne dépasse à aucun


moment la température spécifiée (T ) affectée de ses tolérances. Si ces tolérances sont dépassées, cela doit
être consigné dans le rapport d'essai.

Pour les essais de fluage avec extensomètre, une faible force préliminaire (inférieure à 10 % de la force
d’essai) peut être appliquée de façon à maintenir l’ensemble du dispositif de chargement aligné lors du
chauffage de l’éprouvette (c’est-à-dire avant t = 0).

8.2 Application de la force d'essai

La force d'essai doit être appliquée selon l'axe d'essai de façon telle à minimiser la flexion et la torsion de
l'éprouvette.

La force appliquée doit être connue avec une exactitude d'au moins ± 1 %. L'application de la force d'essai
doit être réalisée sans à-coups et il convient qu'elle soit aussi rapide que possible.

Il convient d’apporter un soin particulier pendant le chargement des matériaux doux et cubiques à faces
centrées (CFC) car ils peuvent présenter un fluage pour de très faibles forces ou à la température ambiante.

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Le début de l’essai de fluage et du mesurage de l’allongement de fluage est le temps (t = 0) lorsque la force
totale correspondant à la contrainte initiale est appliquée à l’éprouvette (voir Figure 1).

8.3 Interruptions de l'essai

8.3.1 Généralités

Il convient que le nombre d'interruptions périodiques soit suffisant pour obtenir les données d'allongement.

8.3.2 Machine à éprouvettes multiples avec plusieurs éprouvettes en ligne

Après la rupture d'une éprouvette, le bâti d’éprouvettes doit être retiré de la machine d'essai pour permettre le
remplacement. Reprendre les essais conformément à 8.1 et 8.2.

8.3.3 Interruption accidentelle de l'essai

Pour toute interruption accidentelle de l'essai due, par exemple, à un arrêt du chauffage ou à une coupure de
courant, les conditions de redémarrage de l'essai, après chaque interruption, doivent être enregistrées dans le
rapport d'essai. S’assurer que toute surcharge de l'éprouvette due au raccourcissement du système de mise
en charge est évitée. Il est recommandé de maintenir la force initiale appliquée durant ces interruptions.

8.4 Relevé de température et d'allongement

8.4.1 Température

Pendant tout l'essai, il importe d'effectuer un nombre suffisant de relevés de la température de l'éprouvette
pour montrer que les conditions de température satisfont aux exigences en 6.3.1.

8.4.2 Allongement

On doit effectuer tout au long de l'essai soit un enregistrement continu, soit un nombre suffisant de relevés de
l’allongement pour pouvoir tracer la courbe de fluage en fonction du temps (voir Figure 3).

Dans le cas où l'on se limite à la seule détermination d'un allongement de fluage pour une durée d'essai
spécifiée, le tracé de la courbe de fluage en fonction du temps n'est pas nécessaire. Seules les mesures
initiales et finales sont requises.

Pour les essais interrompus, le nombre d'interruptions périodiques pour mesurer l'allongement doit être choisi
de manière à rendre possible l'interpolation de la courbe de fluage en fonction du temps, avec une exactitude
suffisante pour déterminer les temps correspondant à l'allongement pour cent rémanent.

Pour les essais ininterrompus, l'allongement pour cent plastique initial Ai doit être déterminé.

NOTE Si l'on mesure la somme des allongements pour cent initiaux élastique et plastique, l'allongement élastique à
soustraire peut être déterminé à partir d'une procédure de mesure par étapes pendant le chargement ou à partir d'une
procédure de déchargement partiel pendant l'essai, ou il peut être déterminé après un essai de traction à température
élevée conformément à l'ISO 783 réalisé avec la même vitesse de mise en charge que pour l'essai de fluage.

Pour déterminer l'allongement pour cent plastique initial Ai, dans le cas de l'essai de fluage interrompu, un
essai de traction à température élevée conformément à l'ISO 783 doit être réalisé, en complément, pour
chaque température d'essai de fluage et avec la même vitesse de mise en charge que pour l'essai de fluage.

EXEMPLE Séquence d'intervalles de temps pour les mesures d'allongement avec interruption pour des essais de
longue durée: 100 h, 250 h, 1 000 h, 2 500 h, 5 000 h, toutes les 5 000 h jusqu'à 40 000 h puis toutes les 10 000 h par la
suite.

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Pour les essais de 3 000 h ou moins, il convient d’appliquer une interruption supplémentaire à 50 h; pour les
essais de 1 000 h ou moins, il convient d’inclure une interruption supplémentaire à 25 h dans le plan d’essai.

8.4.3 Courbe d'allongement en fonction du temps

Sur la base des enregistrements du temps et de l'allongement, on peut tracer une courbe d'allongement en
fonction du temps (voir Figure 3).

9 Détermination des résultats


Les résultats des essais sont déterminés à partir des relevés précédents en utilisant les définitions données à
l'Article 3.

10 Validité d'essai
Sauf si les résultats satisfont aux exigences de la norme de produit ou de la spécification du client,
l'allongement de rupture doit être considéré comme non valable si la rupture de l'éprouvette survient en
dehors de la longueur calibrée (Lc) ou en dehors de la longueur de base de l'extensomètre (Le).

11 Exactitude des résultats

11.1 Expression des résultats

Pour l’expression des résultats, les valeurs doivent être exprimées en tenant compte des prescriptions
suivantes, relatives aux règles d'arrondi:

⎯ température spécifiée: à 1 °C près;

⎯ diamètre D: à 0,01 mm près;

⎯ rapport Lro/D: à 0,1 près;

⎯ longueur initiale entre repères (Lro): à 0,1 mm près;

⎯ contrainte initiale (σo): avec 3 chiffres significatifs;

⎯ temps (tfx, tpx): avec 3 chiffres significatifs;

⎯ temps (tu, tun): à 1 % près ou à l’heure près, la plus petite des


deux;

⎯ allongement pour cent (Ae, Ai, Af, Ap, Aper, Ak): avec 3 chiffres significatifs;

⎯ allongement pour cent après rupture par fluage (Au): avec 2 chiffres significatifs;

⎯ coefficient de striction après rupture par fluage (Zu): avec 2 chiffres significatifs.

11.2 Incertitude finale

Étant donné que l'incertitude des résultats dépend de la nature du matériau essayé et des conditions d'essai,
il n'est pas possible de donner des valeurs précises pour l'incertitude.

Des exemples d'incertitude estimée pour certains matériaux sont donnés dans l’Annexe D.

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12 Rapport d'essai
12.1 Les informations relatives aux matériaux, non couverts par une spécification de produit doivent être
indiquées dans le rapport d’essai conformément à 12.2 ou à 12.2 et 12.3. Pour la présentation des résultats et
l’extrapolation graphique, voir l’Annexe E.

12.2 Les informations à consigner dans le rapport d'essai doivent comporter, lorsque cela s’applique:

⎯ référence à la présente Norme internationale;

⎯ type d'essai (ininterrompu ou interrompu);

⎯ identification du matériau et de l'éprouvette;

⎯ type et dimensions de l'éprouvette (y compris la valeur du coefficient de proportionnalité, k), y compris la


longueur de référence utilisée;

⎯ température spécifiée et température indiquée si elle se situe en dehors des limites permises;

⎯ contrainte initiale appliquée;

⎯ force constante appliquée ou contrainte constante appliquée;

⎯ résultats d’essai;

⎯ position de la rupture (si elle se situe en dehors des deux tiers centraux de la longueur calibrée);

⎯ allongement pour cent initial plastique;

⎯ conditions d'interruptions accidentelles et de redémarrages de l'essai;

⎯ tout fait ayant pu influencer les résultats, par exemple les écarts par rapport aux tolérances spécifiées.

12.3 Les informations disponibles sur demande faite au moment de la commande peuvent comporter,
lorsque cela est applicable:

⎯ type de machine (machine simple, machine multiple avec des éprouvettes en ligne, etc.);

⎯ durée d'application de la force;

⎯ diagramme allongement-temps avec un nombre suffisant de relevés pour permettre de tracer le


diagramme avec exactitude;

⎯ allongement pour cent élastique dû à l'application de la force (voir 8.4.2);

⎯ allongements pour cent élastique et anélastique dus à la suppression de la force et à la durée du


déchargement (voir 8.4.2);

⎯ informations concernant les valeurs relevées de toutes les valeurs de la température indiquée observées
en dehors des limites admises de température, définies en 6.3.1;

⎯ type d’extensomètre;

⎯ valeur de la dérive des thermocouples pendant la durée de l'essai;

⎯ voir également E.6 pour ce qui est des informations complémentaires relatives aux matériaux.

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12.4 Les conditions d’essai et les limites définies dans la présente Norme internationale ne doivent pas être
ajustées pour tenir compte des incertitudes de mesure, sauf instruction spécifique contraire du client (voir
Annexe D).

12.5 Les incertitudes de mesure estimées ne doivent pas être combinées avec les résultats de mesure pour
évaluer la conformité aux spécifications de produit, sauf instruction spécifique contraire du client (voir
Annexe D).

Légende
X allongement
Y contrainte
Ae allongement élastique
Af allongement de fluage
Ai allongement plastique initial
Ak allongement anélastique
Ap allongement plastique total
Aper allongement rémanent
a Début du déchargement.
b Fin du déchargement.
c Fin du chargement [t = 0 (instant zéro)].

Figure 1 — Diagramme schématique contrainte-allongement

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NOTE Il convient de déterminer Lr à l'aide de l'Équation (6).

a) Éprouvette avec épaulements et longueur entre repères en dehors de la longueur calibrée

b) Éprouvette avec épaulements et longueur entre repères à l'intérieur de la longueur calibrée

Figure 2 (suite)

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NOTE Généralement Lr est égal à Lo ou Le.

c) Éprouvette avec petites collerettes

Légende
a Entaille en V (angle compris entre 55° et 90°, profondeur 0,15 mm).

NOTE Il convient de déterminer Lr à l'aide de l'Équation (6).

d) Éprouvette avec épaulements et longueur entre repères en dehors de la longueur calibrée

e) Éprouvette avec collerettes

Figure 2 — Exemples d'éprouvettes 3)

3) La forme des extrémités d’amarrage n’est donnée qu'à titre indicatif.

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Légende
X temps depuis la fin du chargement
a Rupture.

Figure 3 — Diagramme allongement-temps

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Annexe A
(informative)

Informations relatives aux différents types de thermocouples

Des informations concernant les différents types de thermocouples sont données dans la CEI 60584-1[1] et la
CEI 60584-2[2].

L'utilisation des thermocouples en métaux rares, de préférence de type S ou R, est recommandée pour les
températures égales ou supérieures à 400 °C.

Il convient d'utiliser les thermocouples à base métallique de type K seulement à des températures inférieures
à 400 °C ou pour des durées inférieures à 1 000 h à des températures plus élevées et il convient de ne pas
les réutiliser.

Les thermocouples à base métallique de type N peuvent être utilisés pour des températures inférieures à
600 °C ou pour des durées inférieures à 3 000 h à des températures plus élevées et il convient de ne pas les
réutiliser.

Il convient que la dérive du thermocouple ne dépasse pas les valeurs suivantes pendant la période de validité
de l'étalonnage:

⎯ ± 1 °C pour T u 600 °C;

⎯ ± 1,5 °C pour 600 °C < T u 800 °C;

⎯ ± 2 °C pour 800 °C < T u 1 100 °C.

Pour les thermocouples en métaux rares, ces exigences sont en général remplies pour les périodes de
validité d'étalonnage suivantes:

⎯ 4 ans pour T u 600 °C;

⎯ 2 ans pour 600 °C < T u 800 °C;

⎯ 1 an pour 800 °C < T u 1 100 °C.

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Annexe B
(informative)

Informations relatives aux méthodes d'étalonnage des thermocouples

Pour l'étalonnage des thermocouples, deux stratégies peuvent être recommandées. L'objectif des deux
stratégies est d'assurer que la force électromotrice (FEM) indiquée par le thermocouple à la température
d'étalonnage (corrigée, si nécessaire, pour toutes les erreurs systématiques) soit aussi proche que possible
de la FEM définie par la table de référence appropriée de la CEI 60584-1[1] pour cette température. Les deux
stratégies utilisent des thermocouples de référence qui sont directement raccordés à un étalon national. Une
exigence préalable est que la tolérance d'étalonnage du thermocouple neuf soit conforme à la classe 1 de la
CEI 584-2 [2] ou à une norme équivalente. L'étalonnage de l'appareil de mesure de la température peut être
réalisé séparément ou au cours de l'étalonnage du thermocouple.

La stratégie 1 est basée sur l'étalonnage in situ du thermocouple, c'est-à-dire l'étalonnage du thermocouple
dans le four d'essai utilisé ou dans un four d'étalonnage avec la même profondeur d'immersion et le même
gradient de température, le long des fils du thermocouple. L'erreur déterminée lors de l'étalonnage in situ est
utilisée pour corriger la température spécifiée du thermocouple. Si l'erreur dépasse la limite associée à
l'incertitude pour la profondeur d'immersion, le thermocouple est rebuté. Il convient que la dérive du
thermocouple de référence due à différentes profondeurs d'immersion pendant les services actif et passif soit
surveillée et minimisée.

La stratégie 2 implique l'étalonnage du thermocouple dans un four d'étalonnage avec une profondeur
d'immersion similaire à celle du four d'essai. Si, lors de l'étalonnage, la tolérance de laboratoire qui doit inclure
l'effet dû à la profondeur d'immersion est dépassée, le thermocouple est recoupé et ressoudé au point de
jonction chaud et/ou recuit et l'étalonnage est répété. Si, après réétalonnage, la tolérance d'étalonnage de
laboratoire reste dépassée, le thermocouple est rebuté.

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Annexe C
(informative)

Essais de fluage sur éprouvettes avec entaille en V


ou entaille circonférentielle émoussée

C.1 Généralités
Des éprouvettes avec entaille circonférentielle peuvent être utilisées dans un essai de fluage en traction pour
fournir

a) la réponse du matériau à une singularité qui introduit une concentration significative de contrainte, par
exemple un changement aigu de section d’un élément tel un fond de filet, ou

b) la réponse du matériau à un état de contraintes multiaxiales.

Le premier cas [a)] peut être évalué au moyen d’une géométrie avec une entaille en V comme décrit en C.2,
alors que le deuxième cas [b)] peut être simulé au moyen d’entailles circonférentielles émoussées ou semi-
circulaires, comme décrit en C.3.

C.2 Éprouvettes avec entaille en V


Des éprouvettes avec entaille circonférentielle en V ont longtemps été utilisées pour déterminer la réponse
d’un matériau à des singularités telles qu'un filetage dans des éléments, tant pour les essais de traction que
pour les essais de fluage. Fréquemment, une géométrie combinée d'éprouvette a été utilisée, avec une région
à fût cylindrique ayant la même aire de section transversale que celle à fond d'entaille usinée dans une
portion de la même éprouvette de plus grand diamètre (voir Figure C.1). De telles éprouvettes ont été
principalement utilisées pour déterminer si le matériau est «à résistance accrue par l'entaille», c'est-à-dire se
rompt en premier lieu dans la zone à fût cylindrique, ou est «affaibli par l'entaille», c'est-à-dire se rompt au
niveau de l'entaille. Clairement, l'ampleur de l'effet de renforcement ou d'affaiblissement par l'entaille n'a pas
pu être quantifiée par l'utilisation de la géométrie combinée d'éprouvette et, si de telles informations sont
requises, il est nécessaire de soumettre séparément à des essais des éprouvettes sans entaille et des
éprouvettes entaillées sous la même contrainte rapportée à la section nette.

Tableau C.1 — Exemples de dimensions des éprouvettes entaillées avec sections transversales
circulaires et avec un facteur de concentration de contrainte élastique Kt = 4,5 ± 0,5 [3]

Dimensions en millimètres

Diamètre à fond d’entaille, dn Diamètre de la tige, Dn Rayon de Tolérances


Tolérances ± 0,02 Tolérances ± 0,1 l’entaille, rn sur rn

3 < dn u 6 4 < Dn u 8 0,07 < rn u 0,14 ± 0,02

6 < dn u 10 8 < Dn u 13,3 0,14 < rn u 0,24 ± 0,03

10 < dn u 18 13,3 < Dn u 23,9 0,24 < rn u 0,43 ± 0,05

18 < dn u 30 23,9 < Dn u 40 0,43 < rn u 0,72 ± 0,09

Pour des dimensions s’écartant du Tableau C.1, l’éprouvette peut être produite avec un rapport Dn/dn compris
entre 1,33 et 1,34, un rapport dn/rn entre 38 et 46 et en complément avec une tolérance pour le rayon rn de
± 12,5 %.

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Figure C.1 — Éprouvette combinée, entaillée et non entaillée

Des normes nationales antérieures ont présenté des différences dans le détail de la géométrie de l’entaille,
toutefois d’après une étude dans le cadre d’une recherche, réalisée sous les auspices de «European Creep
Collaborative Committee» (ECCC), il est dorénavant recommandé que la géométrie de l’entaille de type E,
illustrée à la Figure C.2, convient pour évaluer si une entaille dans un matériau le renforce ou l’affaiblit (Scholz
et al.) [4].

Type DIN BS E

D/dn 1,25 1,41 1,25 ⋅ 1, 41 = 1,33

Dn/rn 50 35 50 ⋅ 35 = 42

Figure C.2 — Géométrie des éprouvettes type DIN, BS et E

C.3 Entailles circonférentielles émoussées


L’usinage d’entailles circonférentielles émoussées dans des éprouvettes pour essai de fluage en traction est
un moyen simple et rentable d’évaluer le comportement de matériaux soumis à un champ de contraintes
multiaxiales, qui est semblable à celui rencontré dans de nombreux éléments industriels en conditions de
service. De telles éprouvettes entaillées ont été initialement préconisées en 1952 par Bridgman[5]. Un Code of
Testing Practice for Creep Rupture Testing a été rédigé par un groupe de travail du «High Temperature
Mechanical Testing Committee (HTMTC)» au début des années 1990 par Webster et al.[6], pour des
éprouvettes entaillées de Bridgman. Ce dernier document a été révisé ensuite (Webster et al.[7]) sur la base
d’un projet financé par l’Union européenne[8].

En outre, le «Code of Practice» a été actualisé pour couvrir le mesurage de la déformation par fluage, qui
peut être réalisé au moyen d’extensomètres axiaux ou diamétraux[9]. De plus amples informations ont
également été publiées en ce qui concerne le mesurage de la déformation radiale sur des éprouvettes de
fluage entaillées[10], [11] et l’étalonnage d’extensomètres diamétraux[12].

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Il y a un besoin motivé par l’industrie de procéder à des recherches concernant les caractéristiques de fluage
des matériaux pour une gamme bien plus large d’états de contraintes de traction triaxiales que celui produit
par des entailles en V et pour donner des indications sur la manière par laquelle la déformation de fluage
s’accumule dans certaines circonstances; l’essai de traction sur barre entaillée est la procédure expérimentale
la plus pertinente pour atteindre cet objectif, en particulier parce qu’une large gamme d’états de contrainte
peut être créée autour du fond d’entaille en modifiant le profil de l’entaille. Trois grandes classes de profil
d’entaille sont présentées à la Figure C.3.

L’interprétation des données obtenues en utilisant de telles entailles est complexe et est discutée en détail par
Webster et al. [9].

a) Émoussée

b) Semi-circulaire

c) À faces parallèles

Figure C.3 — Trois types possibles d’entaille de Bridgman, Webster et al. [9]

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Annexe D
(informative)

Méthode d'estimation de l'incertitude de mesure conformément


au Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM)

D.1 Généralités
L’analyse de l’incertitude de mesure est utile pour identifier les sources majeures d’incohérences des résultats
de mesure. Les normes de produits et les bases de données relatives aux caractéristiques des matériaux,
fondées sur cette version et des versions antérieures de la présente Norme internationale, ont une
contribution inhérente à l’incertitude de mesure. Il est donc inapproprié d’appliquer des ajustements
supplémentaires pour l’incertitude de mesure et ainsi risquer de déclarer non conforme un produit conforme.
Pour cette raison, les estimations de l’incertitude déduites en suivant la présente procédure sont seulement
pour information, sauf instruction spécifique contraire du client.

D.2 Introduction
La présente annexe donne des lignes directrices pour l'estimation de l'incertitude des mesures effectuées
conformément à la présente Norme internationale en utilisant un matériau ayant des caractéristiques de
fluage connues. Il convient de noter qu'il n'est pas possible d'indiquer dans l'absolu l'incertitude pour cette
méthode d'essai car il y a des contributions dépendantes du matériau et des contributions indépendantes du
matériau à l'indication de l'incertitude. C'est pourquoi il est nécessaire de connaître au préalable le
comportement en fluage du matériau en fonction de la température et de la contrainte avant de pouvoir
calculer l'incertitude de mesure.

Il est également montré comment l'estimation de l'incertitude de mesure peut être utilisée conjointement avec
le matériau de référence européen, certifié pour le fluage, CRM 425, pour évaluer la conformité à la présente
Norme internationale.

D.3 Indications de l'incertitude

D.3.1 Contexte

Les clients faisant appel à des laboratoires d'essai accrédités exigent quelquefois une estimation globale de
l'incertitude de l’exactitude des résultats d'essai, ce qui est conforme à la politique déclarée par l'Organisation
internationale de normalisation (ISO) et les organismes européens de normalisation (CEN et ECISS), qu'il
convient que toutes les nouvelles normes relatives à des méthodes d'essai contiennent «une indication de
l'incertitude» ou une méthode de calcul de l’exactitude de la méthode d'essai basée sur les tolérances
spécifiées dans la norme correspondante. De façon similaire, la plupart des systèmes d'assurance qualité
demande une estimation de l'incertitude de mesure (voir l’EN 45001 [13] et le Guide ISO/CEI 25 [14]).

De plus, deux documents importants ont été préparés par des comités techniques ISO, à savoir l'ISO 5725
[15] et le Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM). De tels documents utilisent largement les
termes et le vocabulaire donnés dans le VIM, 1993 [16]4) .

4) L'édition 1993 du VIM a été révisée en tant que Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie —
Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM).

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En 1995, le Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure a été publié conjointement par plusieurs
organismes de normalisation faisant autorité, nommément le BIPM, la CEI, la FICC, l'ISO, l'UICPA, l'UIPPA et
l'OIML et on s'y référera dans la suite du texte par le terme abrégé «GUM» (pour «Guide to Uncertainty in
Measurement»)[17]. En 2008, le GUM a été republié avec des corrections mineures en tant que Guide
ISO/CEI 98-3[17]. Le GUM est un document très complet basé sur des méthodes statistiques rigoureuses pour
la sommation des incertitudes de différentes origines. Sa complexité a conduit un certain nombre
d'organisations à établir des versions simplifiées du GUM, par exemple l'Institut National des Sciences et
Technologies (NIST) aux États-Unis (Taylor and Kuyatt [18]), le service national d'accréditation des mesures
(NAMAS) au Royaume-Uni (NIS 80 [19] et NIS 3003 [20]) et l'Association britannique de mesure et d'essai
(BMTA [21]) également au Royaume-Uni. L'ensemble de ces différents documents donne des
recommandations pour estimer l'incertitude de mesure sur la base du concept de «budget d'incertitude». Des
informations supplémentaires peuvent être trouvées en se référant à A Beginners Guide (Bell [22]) et à
Estimating Uncertainties in Testing (Birch [23]). L’approchée adoptée dans la présente Norme internationale
pour le budget d’incertitude en traction (Loveday [24]) est semblable à celle proposée pour un budget
d’incertitude pour l’essai de fluage, associé au matériau de référence certifié pour le fluage, CRM 425,
(Loveday [25]). Des indications détaillées de l’incertitude ont également été publiées, à ce jour, comme partie
du projet «Uncert», financé par l’UE (Kandil et al. [26]) et un document supplémentaire a maintenant été
publié, couvrant l’incertitude de fluage sous forme d’un accord d’atelier CEN, CWA 15261-2 [27].

L'analyse suivante est une méthode simplifiée pour l'estimation de l'incertitude pour l'essai de fluage, basée
sur les concepts donnés dans le GUM, illustrée schématiquement à la Figure D.1. L'incertitude totale de
mesure est déterminée en faisant la somme d'une façon appropriée de toutes les composantes ayant une
contribution. Il est nécessaire de quantifier toutes les contributions et, au stade de l'évaluation préalable, de
décider si certaines contributions sont négligeables et n'ont donc pas à être retenues pour les calculs
ultérieurs. Pour la plupart des mesures pratiques, dans le domaine des matériaux, une contribution
négligeable peut être définie comme étant une composante inférieure au 1/5 de la composante la plus
importante. Le GUM considère deux catégories d'évaluation des incertitudes, A et B. Les déterminations de
type A sont basées sur la répétition des mesures et pour autant que le nombre de lectures soit suffisant, par
exemple supérieur à 9, l'analyse statistique conventionnelle peut alors être utilisée pour déterminer les écarts-
types.

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Figure D.1 — Schéma de la procédure d'estimation de l'incertitude

L'évaluation de type B fait appel à des moyens différents de ceux employés pour le type A et fait usage, par
exemple, de tolérances spécifiées dans les normes, de données mesurées, de spécifications des fabricants,
de certificats d'étalonnage et, dans la plupart des cas, d’une connaissance d'un modèle simple pour la relation
entre les différentes composantes et de la loi probable de distribution des composantes. Si par exemple la
tolérance spécifiée dans une norme est ± a, alors en l'absence de toute autre connaissance il peut être
approprié de supposer que la loi de distribution est rectangulaire, dans ce cas l'incertitude devient u s = a 3 .

Si une meilleure connaissance est disponible, il se peut qu'une distribution triangulaire soit plus appropriée,
alors u s = a 6 (voir GUM). L'étape suivante consiste à déterminer l'incertitude-type composée, uc, en
faisant la somme des incertitudes-types, en utilisant habituellement la méthode de la racine carrée de la
somme des composantes au carré. L'incertitude élargie, UE, est alors obtenue en multipliant uc par un facteur
d'élargissement, k; si k = 2 pour un niveau de confiance de 95 %, alors UE = 2uc: cette procédure est
présentée schématiquement à la Figure D.2.

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Figure D.2 — Procédure détaillée pour l'estimation de l'incertitude conformément au GUM

D.3.2 Indication de l'incertitude: Essai de fluage

Dans le cas de la plupart des matériaux métalliques, sur un domaine limité de contrainte, la vitesse minimale
de fluage, ε min, peut être reliée à la contrainte appliquée, σ, et à la température, T, par une relation de la
forme:

ε min = Aσ n exp ( −Q / RT ) (D.1)

A est une constante du matériau;

n est l'exposant de la contrainte dans la loi de fluage de Norton;

Q est l'énergie d'activation; et

R est la constante des gaz parfaits.

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Pour la plupart des matériaux, étant donné que, en première approximation, le temps de rupture par fluage, tu,
est directement proportionnel à l'inverse de la vitesse minimale de fluage, alors on peut voir que les erreurs
sur tu et ε min sont dues aux erreurs sur σ et T dans les deux composantes séparées de l'Équation (D.1). Les
tolérances pour σ et T sont spécifiées dans les normes d'essai, cependant les paramètres n et Q dépendent
du matériau, aussi il n'est pas possible de calculer une valeur globale de l'incertitude, applicable à tous les
matériaux qui sont essayés conformément à la présente Norme internationale.

En utilisant l'Équation (D.1), il a été démontré par ailleurs (Loveday [25]) que, pour la solution solide d'un
alliage à base de nickel, le NIMONIC 75, avec une énergie d'activation, Q = 345 kJ⋅mol−1, un exposant de
contrainte n = 6, avec les tolérances sur la température et la contrainte permises par la présente Norme
internationale que l'incertitude élargie de mesure UE = ± 20,2 % pour un niveau de confiance de 95 %.

De manière semblable, Granacher et Holdsworth [28] ont compilé des budgets d'incertitude incluant une
contribution à l'incertitude globale due à la précision du système de mesure de déformation, particulièrement
pour les incertitudes de mesure des temps pour obtenir des allongements plastiques de 0,2 % et 1 %, pour
des essais interrompus et des essais ininterrompus. Les matériaux examinés comprenaient deux aciers
ferritiques (2,25 Cr-1Mo à 500 °C, et 1Cr-1Mo-0,5Ni-0,25V à 550 °C), un acier martensitique (12Cr-1Mo-0,3V
à 600 °C) et un acier austénitique (17Cr-13Ni-2Mo-0,2N à 600 °C) et des durées typiquement de l'ordre de
30 000 h. Un résumé de leurs estimations des incertitudes de mesure, en traitant les tolérances comme étant
des distributions rectangulaires et exprimées pour un niveau de confiance de 95 % en accord avec le GUM,
est donné dans le Tableau D.1.

Tableau D.1 — Intervalle des incertitudes pour tp0,2 et tp1

Essais interrompus Essais ininterrompus


% %
27 à 38 27 à 32

Il convient de noter qu'il y a, en outre, d'autres facteurs qui peuvent influer sur les mesures des
caractéristiques de fluage tels que la flexion de l'éprouvette ou les modes d'amarrage de l'éprouvette, etc.
Cependant, comme il n'y a pas suffisamment de données quantitatives disponibles sur ces effets, il n'est pas
possible à présent d'inclure actuellement leur influence dans les budgets d'incertitude. Il convient également
de reconnaître que l'approche du budget d'incertitude donne seulement une estimation de l'incertitude due à
la technique de mesure et ne permet pas de tenir compte de la dispersion inhérente aux résultats
expérimentaux qui peut être attribuée à la non-homogénéité du matériau.

Le budget d'incertitude présenté ici pourrait être considéré comme la limite supérieure de l'incertitude de
mesure pour un laboratoire pratiquant l'essai conformément à la présente Norme internationale.

D.4 Un matériau de référence pour l'essai de fluage

D.4.1 Généralités

Au cours des dernières années, les bénéfices de l'utilisation de matériaux de références certifiés dans le
domaine des essais mécaniques ont été reconnus. Sous les auspices du Bureau Communautaire de
Référence (BCR), un matériau de référence a été développé pour l'essai de fluage (Gould et Loveday [29]);
voir Tableau D.2.

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Tableau D.2 — Valeurs certifiées pour le Nimonic 75, matériau de référence pour le fluage CRM 425

Caractéristique a Valeur certifiée b Incertitude c

Vitesse de fluage à 400 h 71,8 × 10−6 h−1 5 × 10−6 h−1


tp2 278 h 16 h
tp4 557 h 30 h

a Conditions d'essai: T = 600 °C, σo = 160 MPa.


b Cette valeur est la moyenne non pondérée des moyennes des résultats de 9 laboratoires ayant effectué
chacun 5 déterminations séparées de la caractéristique certifiée.
c L'incertitude est prise comme la moitié de l'intervalle de confiance à 95 % de la moyenne définie en b.

Le CRM 425 est disponible aux «Matériaux de référence du BCR» (Bureau Communautaire de Référence),
Unité de gestion des matériaux de référence (MRM), Centre commun de recherche, Institut pour les
matériaux et les mesures de référence (IRMM), Retieseweg, B-2440, Geel, Belgique.

D.4.2 Utilisation du CRM 425 pour l'estimation de l'incertitude

Pour le CRM Nimonic 75, un essai effectué conformément au présent projet de Norme internationale à 600 °C
a une tolérance admissible de température de ± 3 °C, et en tenant compte de la tolérance sur la mesure des
contraintes (± 1 %), l'incertitude totale escomptée est ∼ 20,2 % calculée conformément au GUM (voir D.3.2).
Si la tolérance due à l'essai est ajoutée à l'incertitude de la valeur certifiée, en utilisant l'approche de la racine
carrée de la somme des carrés, il est alors possible de calculer la bande de l'erreur totale dans laquelle on
peut s'attendre à trouver les données d'un seul essai, comme le montre le Tableau D.3.

Tableau D.3 — Intervalle admissible des données pour l'essai de fluage


en utilisant le matériau de référence CRM 425

Tolérance a Incertitude totale


Incertitude pour un
Valeur d'essai
Paramètre niveau de confiance ∼ 21 %
certifiée
de 95 % (± 20,2 %) Valeur Intervalle

Vitesse de fluage à 72 5 ± 14,5 ± 15,3 56,7 à 87,3


400 h (10−6 h−1)
tp2 (h) 278 16 ± 56,2 ± 58,4 219,6 à 336,4

tp4 (h) 557 30 ± 112,5 ± 116,4 440,6 à 673,4


a
En prenant ∆T = ± 3 °C, ∆σ = 1 %, un exposant de contrainte n = 6 et l'énergie d'activation de fluage Q = 345 kJ mol−1.

D.5 Incertitudes pour l'essai de fluage d'un superalliage monocristal à base de nickel
à 1 100 °C
Il existe un besoin pour le fonctionnement de turbines à gaz avancées à ultra-haute température. Les
caractéristiques de fluage des matériaux utilisés dans les turbines à gaz nécessitent d'être évaluées et
vérifiées à hautes températures. Cela signifie qu'il est important de définir une méthode d'essai de fluage pour
application à des températures supérieures à 1 000 °C.

De manière à définir une méthode d'essai pour les caractéristiques de rupture par fluage des superalliages à
des températures supérieures à 1 000 °C, un essai interlaboratoires (EIL) a été réalisé dans le cadre du
programme mis en place par le comité de normalisation relatif aux essais de rupture par fluage et de fluage à

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haute température au centre des nouveaux matériaux (NMC). Neuf groupes d'instituts de recherche et
d'entreprises ont participé au programme. Les échantillons soumis aux essais provenaient d'un nouveau
superalliage monocristal à base Ni (de désignation symbolique: TMS-82+: Tableau D.4), développé dans le
cadre du Projet 21 sur les matériaux à haute température au NIMS. Trois répétitions d'essai de rupture par
fluage sur le TMS-82+ ont été réalisées dans cinq laboratoires avec des conditions d'essai de 137 MPa et
1 100 °C (voir Tableau D.5). Le temps de rupture rapporté précédemment est de 340 heures. L'évaluation des
incertitudes pour la détermination des résultats de l'essai de fluage à 1 100 °C a été faite conformément au
GUM. Des lignes directrices pour obtenir les caractéristiques de fluage et de rupture par fluage du
superalliage monocristal à des températures supérieures à 1 000 °C ont été déduites de l’EIL qui fait l’objet
d’un rapport par ailleurs (voir les Références [30], [31] et [32]).

Tableau D.4 — Composition chimique de l’alliage soumis à essai (% en masse)

Matériau Co Cr Mo W Al Ti Ta Hf Re Ni

TMS-82+ 7,8 4,9 1,9 8,7 5,3 0,5 6,0 0,1 2,4 Complément

Traitement de mise en solution 1 300 °C, 1 h →1 320 °C, refroidissement 5 h par ventilation dans une
atmosphère d’argon

Traitement de vieillissement en deux étapes 1 100 °C, refroidissement 4 h par ventilation dans une
atmosphère d’argon; 870 °C, refroidissement 20 h par ventilation dans une atmosphère d’argon

Tableau D.5 — Récapitulatif des essais de rupture par fluage rapportés


par cinq laboratoires sur TMS-82+, à 137 MPa et 1 100 °C

Caractéristiques n Intervalle des données Moyenne

Temps jusqu’à rupture 19 238,6 ∼ 460,8 (h) 333,9 (h)


Allongement 19 6,3 ∼ 13,4 (%) 10,3 (%)
Coefficient de striction 19 24,7 ∼ 38,9 (%) 33,7 (%)

Pour obtenir le niveau de confiance habituel de 95 %, il convient d’appliquer un facteur d’élargissement de 2


aux incertitudes-type.

Superalliage monocristal à base Ni (TMS-82+) à 1 100 °C et 137 MPa

Temps jusqu’à rupture (334 ± 59) h

Allongement (10,0 ± 5,2) %

Coefficient de striction (34,0 ± 8,2) %

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Annexe E
(informative)

Présentation des résultats et extrapolation graphique

E.1 Généralités
La présente annexe résume des informations importantes, qui devraient aider l’utilisateur pour appliquer la
méthodologie éprouvée, développée par le «European Creep Collaborative Committee» [33].

E.2 Symboles pour les valeurs de résistance et leur calcul

E.2.1 Déformation

À l’exception de l’allongement pour cent après rupture par fluage, Au, le symbole ε est utilisé pour la
déformation.

Dans la plupart des cas, la déformation anélastique, εk, est négligeable et il n’y a pas de différence entre la
déformation plastique, εp, et la déformation rémanente, εper.

E.2.2 Résistance à la rupture par fluage

La résistance à la rupture par fluage à une certaine température d’essai, T, est la contrainte appliquée, σ0, qui
conduit à la rupture après un certain temps d’essai (temps de rupture par fluage, tu) sous force de traction
constante.

Pour la résistance à la rupture par fluage, le symbole Ru est utilisé, qui est complété par un second indice
pour le temps de rupture par fluage, tu, en heures et par un troisième indice pour la température d’essai, T, en
degrés Celsius (°C).

EXEMPLE Pour le symbole de la résistance à la rupture par fluage, déterminé pour un temps de rupture par fluage
tu = 100 000 h et une température d’essai T = 550 °C (résistance à la rupture par fluage à 100 000 h et 550 °C):

Ru 100 000/550

E.2.3 Contrainte correspondant à une déformation plastique spécifique

La contrainte correspondant à une déformation plastique spécifique est la contrainte appliquée, σo, pour une
certaine température d’essai, T, qui conduit à une déformation plastique prédéterminée, x, après une certaine
durée d’essai (temps pour atteindre une déformation plastique spécifique, tpx) sous force constante.

Pour la contrainte correspondant à une déformation plastique spécifique, le symbole Rp est utilisé, et est
complété par un second indice pour la valeur maximale de la déformation plastique, x, en pour cent, par un
troisième indice pour la valeur du temps pour atteindre la valeur de déformation par un quatrième indice pour
la température.

EXEMPLE Pour le symbole de la déformation plastique spécifique, avec une contrainte correspondant à une
déformation plastique de 0,2 %, une durée pour atteindre la déformation plastique de 1 000 h et une température d’essai
T = 650 °C:

Rp 0,2 1 000/650

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E.3 Éprouvettes

E.3.1 Forme et dimensions des éprouvettes lisses

Pour éviter que la rupture survienne à l’extrémité de la longueur entre repères, il est recommandé d’exploiter
la moitié de la tolérance de forme pour appliquer une conicité de l’éprouvette jusqu’au centre de la longueur
entre repères.

E.3.2 Forme et dimensions des éprouvettes entaillées

Normalement, des éprouvettes avec une section transversale circulaire doivent être utilisées. L’utilisation de
formes et de dimensions d’éprouvettes avec sections transversales non circulaires doit être déclarée.

Sauf accord express différent, il convient que les éprouvettes entaillées présentent une géométrie d'entaille
conforme à la Figure E.1. Il convient que la longueur de la partie cylindrique de diamètre Dn soit au moins
égale au diamètre à fond d'entaille, dn.

Tableau E.1 — Exemples de dimensions d’éprouvettes entaillées avec section transversale circulaire
et un facteur de concentration de contrainte élastique, Kt = 4,5 ± 0,5

Diamètre à fond d’entaille, dn en mm ± 0,01 mm 6 8 10 12

Diamètre de la partie cylindrique, Dn en mm ± 0,1 mm 8 10,6 13,3 16

Rayon de l’entaille, rn en mm 0,14 0,20 0,25 0,3

Tolérance sur le rayon rn en mm ± 0,02 ± 0,03 ± 0,04 ± 0,04

Pour des dimensions s’écartant du Tableau E.1, l’éprouvette peut être confectionnée avec un rapport Dn/dn
compris entre 1,33 et 1,34, un rapport dn/rn compris entre 38 et 46 et en complément avec une tolérance sur
le rayon rn de ± 12,5 %.

Le facteur de concentration de contrainte élastique [3] est calculé à l'aide de l'Équation (E.1):

−1/ 2
⎛ r /d r ⎛ r ⎞ ⎞
2
1
K t = 1 + ⎜ ⋅ n n + n ⋅ ⎜1 + 2 ⋅ n ⎟ ⎟ (E.1)
⎜ 2 Dn / d n − 1 d n ⎝ dn ⎠ ⎟
⎝ ⎠

Figure E.1 — Schéma d’une éprouvette entaillée avec une section transversale circulaire

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a) Diagramme de fluage

b) Diagramme de rupture par fluage

Figure E.2 (suite)

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c) Diagramme de déformation de rupture par fluage

Légende

1 courbe de fluage essai arrêté sans rupture


2 courbe de rupture par fluage essai arrêté sans rupture
3 courbes de déformation par fluage essai en cours
éprouvettes lisses (rupture) essai en cours
éprouvettes entaillées (rupture) extrapolé
a Contrainte initiale.
b Essai de traction à chaud.

Figure E.2 — Exemple pour la présentation de résultats d’essai


pour une température d’essai constante et une force de traction constante

E.4 Évaluation

E.4.1 Généralités

Les résultats expérimentaux pour un matériau individuel pour une température d’essai peuvent être présentés
et évalués dans un certain nombre de diagrammes (voir Figures E.2 et E.3). Dans ces diagrammes, il
convient de dessiner les courbes extrapolées en pointillé, avec les points obtenus par extrapolation placés
entre parenthèses. En E.5, sont indiquées quelques remarques concernant l’extrapolation.

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Légende
a Stade de fluage primaire.
b Stade de fluage secondaire.
c Stade de fluage tertiaire.
d Rupture.

Figure E.3 — Diagramme de fluage linéaire (schématique)

E.4.2 Diagramme de fluage logarithmique

De façon à présenter des courbes de fluage, la déformation plastique, εp, sera reportée en fonction du temps,
t, dans un diagramme avec une échelle logarithmique pour les deux axes [voir Figure E.2 a)].

La courbe de fluage peut être présentée lissée ou sous forme d’une série de segments de droites reliant les
données de mesure. Le temps correspondant à une déformation plastique spécifique, tpx, peut être obtenu à
partir d’un tel diagramme.

E.4.3 Diagramme de rupture par fluage

Pour déterminer le diagramme de déformation de fluage, les temps pour atteindre une déformation
correspondant à des valeurs données de déformation, par exemple tp0,2 seront reportés en fonction de la
contrainte initiale, σo, en échelles logarithmiques [voir Figure E.2 b)]. Il convient que la courbe soit lissée. À
partir de ce diagramme, la contrainte correspondant à une déformation Rx/t/T est déterminée.

Pour déterminer le diagramme de rupture par fluage, le temps jusqu’à rupture, tu, sera reporté en fonction de
la contrainte initiale, σo, dans le même diagramme et lissé.

À partir de cette courbe, la contrainte produisant la rupture, Ru/t/T, est déterminée.

La résistance à la rupture et les contraintes correspondant à des déformations, déduites d’essais de traction à
chaud peuvent être représentées dans ce diagramme pour un temps donné, par exemple t = 0,1 h. Dans ce
cas, il doit être correctement identifié dans la figure.

De plus, les temps jusqu’à rupture dépendant de la contrainte initiale, σo, pour des éprouvettes entaillées
peuvent être reportés comme une indication dans ce diagramme. Des jugements complémentaires du
comportement du matériau peuvent être portés de cette manière.

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E.4.4 Diagramme d’allongement de rupture par fluage

Dans ce diagramme, les valeurs de la déformation de rupture par fluage, Au, et le coefficient de striction après
rupture par fluage, Zu, sont reportés en fonction du logarithme du temps de rupture par fluage, tu.

La déformation à rupture et le coefficient de striction obtenus à partir d’essais de traction à chaud peuvent être
reportés dans ce diagramme comme une indication pour un temps donné, par exemple t = 0,1 h. Dans ce cas,
il doit être correctement identifié dans la figure.

E.4.5 Diagramme de fluage avec échelles linéaires

De façon à présenter les courbes de fluage, la déformation plastique, εp, sera reportée en fonction du temps,
t, dans un diagramme avec une échelle linéaire pour les deux axes (voir Figure E.3). La courbe de fluage peut
être présentée lissée ou sous forme d’une série de segments de droites reliant les données de mesure.

À partir de la pente de cette courbe, la vitesse de fluage, ε , dépendant du temps, t, peut être déterminée de
même que la vitesse de fluage globale minimale, ε pmin . Les temps de transition t12 et t23 qui marquent la
transition entre les stades de fluage primaire et secondaire (t12) et entre les fluages secondaire et tertiaire
(t23) peuvent être tirés de ce diagramme. Toutes les courbes de fluage linéaires ne présentent pas de stades
distinctifs de fluage 1, 2 et 3.

E.5 Extrapolation

E.5.1 Généralités

Pendant l’évaluation des données de fluage, il est souvent nécessaire de déterminer les valeurs de la
résistance à la rupture par fluage ou de la contrainte correspondant à une déformation qui dépasse le temps
expérimental le plus long d’un facteur qe . Ce facteur qe est connu comme le rapport d’extrapolation en
fonction du temps et il convient qu’il ne soit pas supérieur à 3.

Il est recommandé de toujours indiquer le rapport d’extrapolation en fonction du temps qe et si la résistance à


la rupture par fluage extrapolée tombe sous le niveau minimal de contrainte initiale, σomin, pour le même
matériau. Dans ce cas, les incertitudes d’extrapolation sont habituellement grandes.

Il convient de prendre en considération les changements de microstructure ou de valeurs de déformation à la


rupture par fluage dépendant du temps et/ou de la température d’essai pendant l’extrapolation. Il convient de
mentionner la procédure d’extrapolation.

E.5.2 Extrapolation graphique et diagramme de rupture par fluage

Souvent l’extrapolation est réalisée sous forme d’un prolongement graphique de la courbe de rupture par
fluage et/ou de la (des) courbe(s) de contrainte de fluage. Le passage à des courbes adjacentes à la même
température d’essai [voir Figure E.4 b)] ou à des courbes comparables à des températures d’essai différentes,
de préférence plus élevées [voir Figure E.4 c)], peuvent être utilisées comme des indications pour
l’extrapolation. La même chose peut être obtenue à partir du prolongement des courbes de déformation de
fluage. Des conseils supplémentaires sont disponibles auprès de l’ECCC [33].

Si l’extrapolation graphique a été faite avec l’aide des courbes adjacentes, leur plus faible rapport
d’extrapolation en fonction du temps, qe, peut être noté [voir Figure E.4 b) ou E.4 c)].

E.5.3 Extrapolation au moyen de paramètres temps-température

Souvent le logarithme de la contrainte, σo, est reporté en fonction d’un paramètre temps-température qui est
déduit à partir de la température d’essai et du temps de rupture par fluage ou du temps pour atteindre une
déformation donnée. Les points de mesure sont lissés sous forme d’une courbe dite «maîtresse».

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Il est recommandé d’utiliser des paramètres temps-température optimisés dont l’évolution en fonction du
temps et de la température d’essai est ajustée aux résultats d’essai. De plus, il convient d’accorder plus de
poids aux essais de durée plus importante, lors du lissage. Il convient de mentionner qu’une faible dispersion
des données ne garantit pas l’exactitude de l’extrapolation.

Pour des valeurs données de résistance à la rupture par fluage ou de déformation pour un temps donné,
tirées respectivement de la courbe maîtresse, des extrapolations peuvent être effectuées pour des
températures d’essai données. De façon à améliorer la qualité de l’extrapolation, il convient que les valeurs
extrapolées soient reportées dans le diagramme de déformation de fluage (de rupture par fluage) et soient
comparées aux valeurs mesurées. Des conseils supplémentaires pour l’évaluation et l’extrapolation peuvent
être trouvées en Référence [34].

E.6 Rapport d’essai, informations complémentaires recommandées


Il convient d'inclure les informations suivantes dans le rapport d'essai:
⎯ informations concernant le matériau de l’échantillon

⎯ matériau et désignation symbolique du matériau selon Référence [37]

⎯ producteur

⎯ numéro de coulée; masse de la coulée

⎯ processus d’élaboration de l’acier; processus de fabrication

⎯ masse du bloc; masse de la pièce

⎯ mesures caractéristiques, forme du demi-produit

⎯ emplacement de l’échantillon dans le bloc/la pièce

⎯ composition chimique; traitement thermique

⎯ résultats de l’(des)essai(s) de traction à température ambiante

⎯ énergie absorbée lors de la rupture (Charpy, Izod, etc.)

⎯ résultats de l’(des)essai(s) de traction à température(s) élevée(s)

⎯ microstructure

⎯ lorsque cela est approprié: procédure d’extrapolation et rapport d’extrapolation pour le temps

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a) Courbes de rupture par fluage, T1 < T2

b) Courbes de rupture par fluage et courbes de déformation de fluage, T = constante

c) Courbes de rupture par fluage, T3 < T4 << T5


Légende
1 courbe de rupture par fluage
2 courbe temps pour une déformation donnée
Figure E.4 — Cas exemplaires d’extrapolation pour le diagramme déformation (à rupture) de fluage

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Bibliographie

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[38] LOVEDAY, M.S. and GIBBONS, T.B. Measurement of Creep Strain: a) The influence of Order-Disorder
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Extensometers. Materials at High Temperatures, 24(2), 2007, pp. 113-118

[39] LOVEDAY, M.S. Creep, Bending and Standards. Materials at High Temperatures, 25 (4), décembre
2008, pp. 277-286

2 Documents relatifs à l'essai de fluage


[40] European Creep Collaborative Committee, Data Validation Assessment Procedures, Edition 2,
ECCC-WG1 Recommendation Volume 3 (Issue 3), Acceptability Criteria for Creep, Creep Rupture,
Stress Rupture and Stress Relaxation Data, Pub. ERA Technology Ltd, Leatherhead, Surrey, England,
1996

[41] GRANACHER, J., OEHL, M. and PREUSSLER, T. Comparison of interrupted and uninterrupted creep
rupture tests. Steel Research, 63, 1992, pp. 39-45

[42] GRANACHER, J. and SCHOLZ, J. Materialprüf., 15, 1973, pp. 116/123

3 Documents relatifs aux thermocouples et à la mesure des températures


[43] DESVAUX, M.P.E. The practical realisation of temperature measurement standards in high temperature
mechanical testing — Chapter 7. In: Measurement of high temperature mechanical properties of
materials. (Eds. Loveday, M.S, Day, M.F and Dyson, B.F.), HMSO London, 1982

[44] BROOKES, C., CHANDLER, T.R.D. and CHU, B. Nicrosil-nisil: a new high stability thermocouple for the
industrial user. Measurement and Control, 18, 1985, pp. 245-248

[45] RUSBY, R.L., CARTER, D.F. and BESWICK, A. An evaluation of sheathed Nicrosil/Nisil thermocouples up
to 1 300 °C. Materials at High Temperatures, 10(3), 1992, pp. 193-300

[46] COGGIOLA, G., CROVINI, L. and MANGANO, A. Behaviour of KP, KN, Nicrosil and Nisil thermoelectric
wires between 0 °C and 750 °C. High Temperatures — High Pressures, 20, 1988, pp. 419-432

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