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THESE I'
présentée à
pour obtenir
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Christophe GOURDON
Ingénieur ENSEEIHT
Docteur-Ingénieur INPT
M. H. ANGELINO Président
MM. M.AUROY )
G.CASAMATTA )
J.C. CHARPENTIER )
G.MURATET ) Membres
D. SAUDRAY )
M.J. SLATER )
A. VOGELPOHL )
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N° d'ordre:
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THESE
présentée à
pour obtenir
par
Christophe GOURDON
Ingénieur ENSEEIHT
Docteur-Ingénieur INPT
M. H. ANGELINO Président
MM. M.AUROY )
G. CASAMATIA )
J.C. CHARPENTIER )
G.MURATET ) Membres
\ D.SAUDRAY )
M.J. SLATER )
A. VOGELPOHL )
Monsieur le Professeur Henri AN GELIN0, Directeur de l'Ecole Nationale ·Supérieure
d'ingénieurs de Génie Chimique de Toulouse, vous avez accepté la présidence du jury de
soutenance et la tâche ingrate de rapporteur de ces travaux. En outre, il convient de rappeler ici que
~ vous avez toujot/s)marqué un intérêt attentionné pour les travaux sur la coalescence et plus
globalement pour'fensemble des activités de l'équipe "Extraction par Solvant", dont les problèmes
vous sont familiers. Qu'il me soit permis à cette occasion de vous adresser mes remerciements les
plus sincères et de vous assurer de ma vive reconnaissance.
Ce mémoire est le fruit d'un travail d'équipe. Je souhaite associer dans mes remerciements
tous les chercheurs et amis, dont j'ai eu ou j'ai le plaisir et l'honneur de codiriger les recherches
avec Gilbert CASAMATTA. Je voudrais tout particulièrement citer Mesdames Sofka DIMITROVA
AL KHANI, Maria-Julia K/OURIO, Ilona SEIKOV A et MM. Michel CABASSUD, Christophe
HAUNOLD, Olivier MASBERNAT, Eric JOURNE.
Je tiens à remercier Monsieur Alain ESCABASSE, Technicien Electronicien, qui dès I_e~
premières semaines de son arrivée au laboratoire n'a pas ménagé sa p~ine en ét~t conf~o~te a
toutes sortes de problèmes barbares de connectique, d'interfaçage et de traitement d'images v1deo. · ·
Merci à Madame Christine DUVERNEUIL qui a assuré une grande partie de la réalisation de
ce mémoire.
Enfin, il me reste à remercier Monsieur le Professeur Gilbert CASAMATTA. C'est sans nul
doute là une des entreprises les plus délicates à laquelle il m'a été donné d'être confronté. En effet,
ma reconnaissance envers toi, mon cher Gilbert, dépasse largement le cadre un peu strict de la page
de remerciements d'un mémoire de thèse et, en regard de tous les souvenirs que nous avons en
commun durant ces dernières années, les mots que je pourrais trouver sont de toute façon
condamnés à ne pas être "à la hauteur". Sache simplement combien j'ai été sensible au fait de
trouver un ami, qui a su toujours être présent, aussi bien sur le plan scientifique que sur un plan
plus personnel. Sois assuré de ma gratitude et de mon indéfectible amitié.
Et que la fête continue ...
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION
PREMIERE PARTIE
NOMENCLATURE 1-33
BIBLIOGRAPHIE 1-37
NOMENCLATURE 2-39
BIBLIOGRAPHIE 2-44
DEUXIEME PARTIE
SIMULATION DES COLONNES D'EXTRACTION
MECANIQUEMENT AGITEES. Application aux cas où la coalescence
peut être négligée.
CHAPITRE 3 : APPLICATION A LA COLONNE PULSEE A PLATEAUX
PERFORES
NOMENCLATURE 3-30
BIBLIOGRAPHIE 3-33
NOMENCLATURE 4-20
BIBLIOGRAPHIE 4-23
CHAPITRE 5 : COMPARAISON ENTRE COLONNE PULSEE A PLATEAUX
PERFORES ET COLONNE KÜHNI
5.1 INTRODUCTION 5-2
5.2 CRITERE DE COMPARAISON 5-3
5.2.1 Nombre de Weber 5-3
5.2.2 Probabilité de rupture et distribution en taille des gouttes-filles 5-4
5.2.3 Taux de dissipation turbulente 5-5
5.3 COMPARAISON DES PARAMETRES DE RUPTURE 5-7
5.3.1 Diamètre maximum stable 5-7
5.3.2 Probabilité de rupture 5-8
5.3.3 Fréquence de rupture 5-9
5.3.4 Distribution de gouttes-filles 5-9
5.3.5 Commentaires 5-11
5.4 ENGORGEMENT 5-11
5.5 EFFICACITE D'EXTRACTION 5-12
5.5.1 Influence des conditions opératoires 5-12
5.5.2 Comparaison des efficacités des deux colonnes 5-13
5.6 CONCLUSION 5-14
NOMENCLATURE 5-15
BIBLIOGRAPHIE 5-18
TROISIEME PARTIE
ETUDES SUR LA COALESCENCE
CHAPITRE 6 : ANALYSE DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES EN
MILIEU AGITE
6.1 INTRODUCTION 6-2
6.2 THEORIE DES COLLISIONS 6-3
..
6.2.1 Théorie cinétique des gaz 6-3
6.2.2 Modèles de cinétique de floculation 6-6
6.2.2.1 Cas d'un écoulement à cisaillement uniforme
(Théorie de Smoluchowski) 6-6
6.2.2.2 Cas d'un écoulement à cisaillement non uniforme 6-7
6.2.2.3 Généralisation 6-8
6.2.2.4 Modèles en écoulements turbulents 6-10
6.2.2.5 Commentaires 6-13
6.2.3 Application aux émulsions 6-14
BIBLIOGRAPHIE 6-35
NOMENCLATURE 7-36
BIBLIOGRAPHIE 7-40
CHAPITRE 8
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
8.1 INTRODUCTION 8-2
NOMENCLATURE 8-18
BIBLIOGRAPHIE 8-21
INTRODUCTION
Dans la première, nous tentons de dresser un bilan des outils de simulation, développés durant
ces 30 dernières années, en vue d'aider à la conception et au dimensionnement des colonnes
d'extraction par solvant. Nous tenons à rappeler ici les classiques;modèle de Thornton-Pratt et
modèle piston-dispersion (dit modèle de Miyauchi), qui constituent la base de l'ensemble des
travaux visant à décrire l'hydrodynamique et le transfert de matière dans une colonne d'extraction
liquide-liquide. Nous en cernons les limites et les contradictions. En fait, la quantité considérable de
corrélations issues de ce type d'approche et la diversité impressionnante de colonnes développées
durant les dernières décennies, rendent cruellement compte du degré d'empirisme auquel est restée
confinée la conception de ces contacteurs.
Actuellement, on assiste désormais chez les universitaires et industriels d'une part à un net
ralentissement dans la production annuelle de nouveautés dans le domaine de l'équipement et
d'autre part à une volonté d'approfondir les études afin de mieux comprendre le fonctionnement des
contacteurs existants.
Déjà, la définition de systèmes-tests liquide-liquides autorise des échanges entre équipes de
recherche et permet d'effectuer des tentatives de comparaison entre les divers contacteurs.
Cependant, il faut à tout prix rationnaliser les approches, afin d'éviter la multiplication à l'infini
de corrélations, dont le domaine d'application est toujours limité à un type bien particulier de
colonne, de garnissage et de système liquide-liquide.
Cet effort a précisément été entrepris dans notre laboratoire à la fin des années 70, sur la base
du développement d'un modèle, dit de bilan de population, dans lequel il est question de transport,
de rupture et de coalescence des gouttes, phénomènes fondamentaux qui conditionnent
naturellement l'aire interfaciale dans toute colonne mécaniquement agitée. Nous en rappelons le
principe et nous nous attachons à décrire l'ensemble des techniques numériques, qui ont été
développées ou exploitées depuis les travaux de Casamatta en 1981.
Dans la troisième et dernière partie, nous évoquons l'ensemble des études menées autour du
thème de la coalescence. La complexité du mécanisme a conduit à entreprendre deux travaux
différents, mais complémentaires. L'un vise à expliciter les mécanismes de collision entre gouttes,
liés aux structures hydrodynamiques locales de l'écoulement porteur. L'autre, dans un esprit
identique à celui des études sur la rupture des gouttes, cherche à caractériser l'aptitude à la
coalescence d'un système diphasique donné, par une mesure simple du temps de drainage de film
de phase continue compris entre une goutte et une interface.
La combinaison de ces deux études permet de préciser la notion d'efficacité de collision, en
terme de coalescence, pour laquelle nous proposons une formulation.
A l'issue de cette partie, nous présentons un exemple de simulation du fonctionnement d'une
colonne pulsée à plateaux perforés dans laquelle la coalescence est le mécanisme prépondérant
Au terme de ce travail, nous évoquons les perspectives de recherche qui nous semblent
décisives dans les prochaines années. La recherche dans le domaine de l'extraction par solvant et
plus généralement dans celui des écoulement diphasiques turbulents liquide-liquides soulève encore
et toujours des questions fondamentales très complexes.
PREMIERE PARTIE
LES MODELES :
OUTILS D'AIDE
A LA CONCEPTION ET AU DIMENSIONNEMENT
DES COLONNES D'EXTRACTION
CHAPITRE!
PRINCIPES DE BASE
DANSLA
DEFINITION D'UN PROCEDE
D'EXTRACTION PAR SOLVANT
TABLE DES MATIERES
CHAPTIREl
1.lINTRODUCTION 1-2
1.2CHOIXD'UNTYPEDECONTACTEUR 1-3
NOMENCLATURE
1-33
BIBLIOGRAPHIE
1-37
CHAPITRE 1
PRINCIPES DE BASE
DANSLA
DEFINITION D'UN PROCEDE
D'EXTRACTION PAR SOLVANT
1- 2
1.1 INTRODUCTION
L'Extraction par Solvant est la seconde opération unitaire en Génie Chimique après la
Distillation. Cependant, définir la technologie d'un procédé d'extraction reste encore de nos jours une
entreprise délicate, en raison de la difficulté qu'il y a à prédire le résultat de la mise en contact de
phases entre lesquelles s'opère un transfert de matière, avec réaction chimique ou non. L'utilisateur se
trouve en effet confronté à un grand nombre de problèmes, compte tenu de la diversité des paramèttes
à prendre en compte, allant des propriétés hydrodynamiques (écoulements complexes) jusqu'aux
propriétés interfaciales des systèmes liquide-liquides mis en jeu. Lors de la conception, on recherche
souvent un compromis, pas toujours satisfaisant, entre l'efficacité et la capacité d'un contacteur, sans
pour autant pouvoir garantir ultérieurement la stabilité et la reproductibilité des performances du
contacteur employé.
Nous nous proposons dans ce chapitre d'établir une liste non exhaustive des principales
questions de technologie que peut se poser l'utilisateur au cours de la définition d'un procédé
d'extraction liquide-liquide, une fois le système liquide-liquide déterminé, à savoir l'effluent à traiter
(débit, composition) ainsi que le solvant approprié pour réaliser l'opération d'extraction.
En premier lieu, il convient de choisir le type de contacteur qui paraît le mieux adapté au
problème posé. Ensuite, il s'agit de concevoir et de dimensionner le contacteur retenu. Puisque nous
nous intéresserons dans ce travail plus particulièrement aux colonnes à contre-courant, on sera ainsi
amené à s'interroger par exemple sur:
- les conditions de fonctionnement : taux de solvant, choix de la phase à disperser et de
la direction de transfert ;
- les dimensions de la colonne : diamètre, hauteur ;
- le garnissage et les conditions d'agitation.
La première étape dans la définition du procédé réside dans le choix d'un type de
contacteur. La grande diversité d'appareils disponibles sur le marché reflète en fait la difficulté qu'il y
a à définir un appareil qui puisse traiter tous les cas industriels. De même, la disparité des équipements
traduit le degré d'empirisme qui a conduit à leur conception.
Nous n'avons pas la prétention de passer en revue tous les contacteurs existants, mais
simplement de donner quelques idées générales permettant de guider l'utilisateur dans son choix.
1.2.1 Mélam:eurs-décanteurs
Les mélangeurs-décanteurs sont réputés pour leur relative facilité de conception et leur
souplesse d'utilisation (capacités élevées, contrôle du rapport des phases, arrêt-démarrage.,.).
L'efficacité de chaque étage, qui comprend un bac de mélange et un bac de décantation, n'est en
général pas éloignée de celle d'un étage théorique de séparation. Pour une application donnée avec un
certain nombre d'étages à réaliser, il suffit donc de concevoir des batteries comportant le nombre
correspondant d'éléments.
L'inconvénient majeur réside dans l'encombrement au sol. Cet inconvénient est d'autant
accru que bien souvent les chambres de décantation sont sur-dimensionnées ; la raison provient d'un
manque de maîtrise du processus de coalescence qui conditionne la taille de la bande d'émulsion, donc
du décanteur.
1- 4
Un autre désavantage réside dans les quantités et les temps d'immobilisation de solvant
qui sont souvent très importants et qui, dans le cas de solvants coûteux, rendent le procédé
économiquement moins intéressant
Les extracteurs centrifuges ont pour vocation de traiter des systèmes liquide-liquides
dont la différence de densité est faible ou qui nécessitent des temps de contact relativement faibles en
raison d'une dégradation du soluté par exemple. Les caractéristiques de ces appareils sont les
suivantes:
- un encombrement très réduit,
- une bonne capacité,
- un temps de séjour très faible.
('
Leur aptitude à traiter des systèmes chimiquement instables ou à décantation aihle les
rend pratiquement indispensables dans de nombreux procédés pharmaceutiques (fabrication
d'antibiotiques, pénicilline ... ). Néanmoins, il faut remarquer que ce sont des appareils qui ne sont pas
bon marché.
L'avantage des colonnes non agitées réside principalement dans leur simplicité de
conception et dans leur prix de revient faible. L'inconvénient majeur est dans le manque de maîtrise de
l'écoulement à contre-courant, dans la mesure où il n'y a aucun moyen de contrôler efficacement l'aire
interfaciale. Elles peuvent convenir dans le cas où l'extraction mise en jeu ne nécessite pas un nombre
élevé d'étages théoriques.
Par contre, les colonnes mécaniquement agitées offrent l'avantage certain de pouvoir
contrôler davantage l'aire interfaciale. En effet, en étant maître de l'agitation, on peut favoriser la
rupture des gouttes et augmenter ainsi l'aire d'échange.
1- 5
Pour satisfaire ces objectifs, on a assisté ces dernières années à l'apparition d'une
grande diversité d'appareils, chacun étant plus ou moins réservé à une application particulière.
1- 6
Bien que la tentative ne soit pas aisée, dégager des critères de choix, reposant sur ..des
fondements objectifs, apparaît souhaitable quand bien souvent le choix reste guidé soit par des idées
plutôt subjectives, soit dans le meilleur des cas par des considérations fondées sur l'expérience acquise
dans un atelier avec un type donné de contacteur. On trouve dans la littérature des essais de
compilation des divers appareils sur la base de classifications [Kirk-Othmer (1980); Skelland et Culp
(1983)], des organigrammes d'aide à la sélection (tableau 1-1), [Reissinger et Schrëter (1978); Balles
et al. (1981)], ou plus récemment un tableau comparatif des différents contacteurs [Lo, Baird et
Hanson (1983)] dans lequel des notes sont attribuées à chaque type d'appareil en fonction de leur
capacité à répondre à un certain nombre de critères (tableau 1-2).
- la gamme d'application des extracteurs centrifuges porte sur des charges modérées,
quand des temps de séjour courts sont nécessaires ou quand l'espace disponible est réduit, pour des
systèmes liquides présentant une tendance à l'émulsification ou une faible différence de densité. Ils ne
conviennent pas pour des fortes charges, pour des procédés nécessitant un grand nombre d'étages et
pour des systèmes où le transfert de matière est contrôlé par une réaction lente homogène. Par ailleurs,
nous rappelons qu'ils n'offrent pas une solution très économique.
- les mélangeurs-décanteurs sont sans nul doute la meilleure solution quand un grand
nombre d'étages et/ou des charges et des temps de séjour importants sont requis. Ils ne conviennent
pas pour des systèmes qui tendent à émulsifier. Pour la conception, ils ne nécessitent pas d'études
préliminaires trop poussées et la plupart du temps, il est possible d'ajuster leur fonctionnement de
façon à s'affranchir de tout problème imprévu.
- bien que les colonnes offrent souvent la solution la plus économique, leurs avantages
ne ressortent pas de manière évidente. En particulier, leur utilisation est mise en doute dans les cas où
\~ / on a besoin d'un grand nombre d'étages théoriques, de charges élevées, ou d'un rapport de phases
extrême.
1- 7
Il est vrai que bien souvent la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT) pDur
une colonne est considérée comme étant de l'ordre du mètre. On voit très bien comment on peut
aboutir alors à des hauteurs prohibitives de colonne ! Il faut souligner que ce résultat décevant n'est
souvent dû qu'à un fonctionnement des colonnes qui n'est pas optimal et que l'on peut néanmoins
atteindre des performances beaucoup plus remarquables. Pour mémoire, on citera l'atelier du Centre
d'Etudes Nucléaires de Grenoble (CENG) où une batterie de 16 colonnes de 50 m de haut était capable
de réaliser 3 000 étages théoriques !
De même, aucune limitation n'existe a priori sur les diamètres de colonnes, n'entrainant
par là aucune restriction sur leur capacité. Il existe des colonnes de 3 à 4 m de diamètre. Le problème
se pose par contre en terme de règles d'extrapolation pour parvenir à de telles tailles.
Quant à la réserve faite sur le fonctionnement des colonnes pour des rapports de phase
extrêmes, elle ne nous paraît pas justifiée. Le problème se pose de la manière suivante :
- si l'on disperse le débit le plus élevé, la retenue de phase dispersée qui conditionne
l'aire interfaciale atteint des valeurs élevées. Par contre, la vitesse superficielle de la phase continue
étant faible, cette phase subit un fort mélange axial qui peut conduire à des valeurs élevées de la
hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT), donc à une performance médiocre.
Quand on doit traiter un rapport de phases extrême, la solution nous parait donc être de
disperser la phase qui a le débit le plus faible et à chercher à faire fonctionner la colonne au plus près
de l'engorgement. C'est en fait la maîtrise du fonctionnement d'une colonne au voisinage de
l'engorgement qui nous semble en définitive l'objectif industriel essentiel.
En raison des problèmes spécifiques qu'elles posent et dont nous avons donné un
aperçu préliminaire, les colonnes à contre-courant sont très sous-employées dans l'industrie. Cest
pourquoi dans ce travail, nous restreignons notre propos à ce type de contacteur, qui fait l'objet
d'études depuis de nombreuses années dans notre laboratoire.
1- 8
Une fois la charge totale Qy à traiter fixée, exprimée comme la somme des débits
volumiques des phases continue et dispersée :
(1.1)
on admet que la gamme usuelle de fonctionnement des colonnes est la suivante, Berger (1986, 1987) :
~
U C =s- et (1.2)
velocity"). On peut donner une représentation du modèle au travers de la figure 1-2. Soit <j>.. la
rétention, c'est-à-dire la fraction volumique occupée par la phase dispersée. Dans le modèle piston,
cette rétention est supposée constante tout le long de la colonne et les aires de passage pour les phases
dispersée et continue sont alors respectivement S<!> et S(l-<J>). On déduit de cette représentation une
relation cinématique simple :
~ ~
(1.3)
Usup = S<!> + S(l - <!>)
soit encore :
ud uc (1.4)
Usup=-+--
<I> 1-<I>
1- 9
zéro. C'est en fait la vitesse moyenne des gouttes dans la colonne : U 0 correspond à la vitesse d'une
goutte dont la taille serait égale à la taille moyenne représentative de la population de gouttes. Cette
diversité d'expressions traduit la difficulté qu'il y a à prédire la vitesse caractéristique et par là la taille
des gouttes en fonction des systèmes de phase et de la géométrie des colonnes.
Sans nul doute, l'expression de U SLIP la plus simple est celle initialement proposée par
Pratt et al. (1953) :
(1.5)
Pour chaque type de colonne, et chaque système de phases, de nombreux travaux sur la
base d'essais pilotes ont conduit à l'établissement de corrélations empiriques, dont la forme générale
est la suivante:
Dans une telle expression, [D] représente l'ensemble des paramètres géométriques
permettant de définir la colonne, à savoir : le diamètre D de la colonne mais aussi le garnissage ou les
caractéristiques des internes (plateaux perforés, disques, ... ). En général, par normalisation, il est
usuel de ramener les dimensions des internes au diamètre D de la colonne. C'est pourquoi, le diamètre
D figure comme le paramètre essentiel. [<l>X] représente l'ensemble des propriétés physico-chimiques
du système de phases en présence (densité, viscosité, tension interfaciale, ... ). Si, de plus, on opère
avec une colonne mécaniquement agitée, il faut introduire dans la corrélation (1.6) un paramètre
supplémentaire, Pm, caractéristique de l'intensité d'agitation. Par exemple, dans le cas d'une colonne
agitée par éléments rotatifs, il s'agira de la vitesse de rotation N ; dans le cas d'une colonne pulsée, ce
sera alors le produit AF amplitude-fréquence de la pulsation. La corrélation (1.6) devient ainsi:
Dans le tableau 1-4, on trouvera une liste, là encore non exhaustive, des cliver.ses
corrélations apparues dans la littérature. A titre d'exemple, on peut relever celles établies :
- pour une colonne à disques rotatifs (RDC), Logsdail et al. (1957), (cf. fig. 1-3) :
(1.8)
4
u0
µC A d p O'
4 p O' Q 24
L.lp 1 8 µd Q 3 µC g 1 01 O C Q 9 C
--=0,6(-) · (-) · ( - - ) · ( - - ) · ( - ) · (1.9)
µ 3 2 5
O' Pc c L1p O' µc 'I' µc
avec
II2 (AF)3 (1 - srl
'lf=------ et C'0 =0,6 (1.10)
(2 Sf2 C' 2O H)
C
Bien que compliquées, ces corrélations traduisent des comportements que l'on peut
résumer simplement de la manière suivante :
- pour un système de phases donné (à propriétés physico-chimiques constantes) et pour une certaine
géométrie de colonne, on a :
- U 0 peut être corrélée à la vitesse terminale de chute Ut en fluide infini stagnant, à condition de
corriger Ut par un facteur CR, compris entre O et l, qui traduit l'effet de ralentissement dû à la
Pour reprendre l'exemple de la colonne à disques rotatifs, CR peut être estimé par la
relation suivante, Logsdail et al. (1957) :
(1.11)
En outre, comme nous le rappellerons plus loin, de nombreux travaux ont été consacrés
à la prédiction de la vitesse terminale de chute Ut, fonction de la taille de goutte et des propriétés
physico-chimiques des phases [Hu et Kintner (1955) ; Vignes (1965) ; Grace et al. (1976)]. La
corrélation proposée par Vignes convient dans de nombreux cas :
d g .1.p P Eo
ut= - c->2'3 c--=-)1{3 o --) (1.12)
4,2 Pc µc 6
A partir des relations (1.4) et (1.5), Thornton a proposé un critère permettant de calculer
la rétention à l'engorgement. En effet, on peut atteindre l'engorgement en augmentant progressivement
l'un ou l'autre des débits ou les deux. Jusqu'au point d'engorgement, cet accroissement du (ou des)
U d et U c sont ainsi des fonctions de la rétention <l>, présentant des maxima que l'on peut
calculer à partir des dérivées suivantes :
(1.17)
(1.18)
2 05
3 R - (R + 8 R) •
<l>e = 4(R - 1) (1.19)
ude Qi
R=-=- (1.20)
Uce Q;
La relation (1.19) n'a pas de solution mathématique pour R = 1. Mais, elle peut être
déterminée graphiquement par extrapolation (cf. fig.1-4). Il est très important de remarquer que, dans
ce modèle, la rétention à l'engorgement ne dépend que du rapport des débits admis. Les conditions
dans lesquelles l'engorgement peut survenir dépendent elles du type de colonne et du système de
phases à traiter.
Comme nous le démontrerons plus loin, ce modèle, bien que rustique, est tout à fait
acceptable. Il faut cependant dès maintenant faire une remarque importante. Si l'engorgement est bien
une condition limite de fonctionnement d'une colonne, il serait erroné de dire que la rétention à
l'engorgement est la valeur maximale de rétention que l'on peut atteindre dans une colonne. En fuit,
nous avons maintes fois observé, Park (1980), que la rétention dans une colonne peut largement
dépasser la valeur de celle à l'engorgement telle qu'elle est calculée par (1.19). Ce constat a également
été fait par Perrut (1972) dans une colonne à pulvérisation où la mise en oeuvre de lits denses pouvait
conduire à des rétentions très voisines de 100%.
1- 13
Cette évidence expérimentale ne signifie pas pour autant que la relation (1.19) soit
erronée ; en fait, il faut remarquer que les relations (1.4) et ( 1.5) ont deux racines en<!> qui encadrent
<l>e, et physiquement dans toute colonne, il y a deux points de fonctionnement possibles, l'un
correspondant à une rétention plus faible que la rétention à l'engorgement, l'autre à une rétention
supérieure.
et Uc trop élevées.
- si d << 1 mm, on conclut que le diamètre de la colonne était par contre sur-estimé.
1- 14
HEPT=H/NET (1.21)
Les colonnes étant des contacteurs différentiels continus, il est plus logique de faire
appel aux notions équivalentes de nombre d'unités de transfert (NUT) et de hauteur d'unité de
transfert (HUT). Ces notions résultent d'un bilan matière effectué sur un élément différentiel de
colonne. En calculant NUT et HUT, côté phase dispersée ou côté phase continue, la hauteur de
colonne peut être estimée à partir de (1.21), soit:
Dans le cas de solutions diluées, on peut estimer les HUT à l'aide des relatiùns
suivantes:
ud
(HUT)d = K a (1.23)
d
uc
(HUT) = - (1.24)
c KC a
où Kd et Kc sont les coefficients de transfert de matière respectivement côté phase dispersée et côté
phase continue, sur lesquels nous reviendrons dans le paragraphe 1.5.
a représente l'aire interfaciale spécifique, calculée à partir des conditions hydrodynamiques
(rétention et diamètre caractéristiques):
a= 6 q>/d (1.25)
1 xs - mys
(NUT)d = - ln [(1 - e) - - + e] (1.26)
e-1 xE-mYs
1 1 YE - XFJm 1
(NUT)c = - - ln [(1- - ) - - - +-] (1.27)
_ 2_ e Ys - xE/m e
1
e
avec, dans cette formulation, le facteur d'extraction e = m Q.J~, m étant le coefficient de partage.
x et y sont les concentrations respectives de la phase dispersée et de la phase continue, les indices E et
S désignant respectivement l'entrée et la sortie de la colonne.
1- 16
En fait, les valeurs calculées par ces formules sont toujours sous-estimées par rappon
à la réalité, car le potentiel d'échange est calculé en faisant l'hypothèse d'un écoulement piston. En
effet, si nous comparons sur la figure 1-6 la courbe opératoire réelle et la droite issue du modèle
piston, on constate que la courbe expérimentale est plus proche de la courbe d'équilibre, entrainant un
potentiel d'échange plus faible que celui prédit par le modèle piston. Cette observation est schématisée
sur la figure 1-7, où l'on voit clairement que :
En pratique, cela signifie que la colonne devra être plus haute pour réaliser la séparation
souhaitée.
Pour traduire la différence entre l'écoulement piston et l'écoulement réel, en particulier
les sauts remarquables de concentrations aux limites (z=O et z=l) (fig. 1-6), on introduit la notîon
classique de dispersion ou encore mélange axial, dont l'effet peut être assimilé à un flux axial de soluté
s'opposant au gradient axial de concentration (fig. 1-8).
d 2x Qi dx Kd a
Dd - - - . - - - (x - x*) =O (1.28)
dh2 Sq> dh <I>
2
d y Oc dy Kc a
D - + - - - . - - - - (x - x*) =0 (1.29)
C dh2 S(l - <!>) dh (1 - <1>)
2
1 d x dx
- - - - - (NUT) (x - x*) = 0 (1.30)
Pd dz2 dz d
1 ct2y dy Qi
- - + - + (NUT) - (x - x*) = 0 (1.31)
PC dz2 dz d~
(1.32)
Pd et P c sont les nombres de Peclet relatifs respectivement aux phases dispersée et continue.
De nombreuses corrélations ont été proposées dans la littérature, reliant les nombres de
Peclet au type de colonne et à l'intensité d'agitation, Kumar (1985). Comme les corrélations (l.7)
établies en hydrodynamique, elles servent également de base à une procédure d'extrapolation. Nous en
donnons un exemple sous la forme d'une représentation graphique (fig. 1-9). Cette évolution de P c en
fonction de l'agitation (ici, la vitesse de rotation N de l'agitateur) et du diamètre de colonne est
classique pour l'ensemble des colonnes mécaniquement agitées. Pour l'estimation de la HUT, une des
présentations usuelles, Lorrain (1983), consiste à ajouter à la HUT prédite par le modèle piston ou
~
déduite d'essais pilotes sur une colonne de petit diamètre un terme supplémentaire, noté HUD, prenant
en compte le mélange axial.
1- 18
He He
HUD=-+- (1.36)
Pd PC
Cette approche fondée sur un modèle piston pour l'hydrodynamique et sur un modèle
piston-dispersion pour le transfert de matière est toujours en vigueur, et plus de deux décennies
d'études sur ce modèle permettent d'en cerner les limites :
Quelle que soit la technique utilisée pour accéder à De (traçage de la phase continue ou analyse du
profil de concentration en régime permanent), les résultats sont voisins. La difficulté majeure réside
dans l'obtention de corrélations expérimentales permettant de prédire De, notamment pour des
colonnes de grands diamètres ;
De avec l'intensité d'agitation, ce qui prouve que le mélange axial de la phase continue est
convenablement décrit par le modèle piston-dispersion. Les corrélations proposées dans la littérature
(fig. 1-9) pour divers types de colonne peuvent être exploitées avec un bon degré de confiance.
Par contre, on observe d'une part que Dd êt beaucoup plus grand que De et d'autre part
X
qu'il diminue avec l'intensité d'agitation. Ce résultat, en contradiction avec la notion même de mélange
axial, s'explique par le fait que le mélange axial pour la phase dispersée est le résultat de deux
contributions (fig. 1-10) :
1- 19
Le mécanisme de transfert de matière entre une goutte et une phase liquide peut se
/
décomposer en trois étapes :
- transfert dans la phase continue,
- transfert à l'interface,
- transfert dans la goutte.
1 1 m
(1.37)
-=-+-
Kd kd kc
où m est le coefficient de partage.
1- 20
(1.43)
Comme nous l'avons déjà mentionné au paragraphe 1.3, de très nombreux travaux ont
été consacrés à ce sujet dans les années passées. A partir d'un bilan à l'équilibre des forces s'exerçant
sur une particule de forme sphérique, on aboutit à l'expression classique de la vitesse terminale de
chute:
(1.48)
où C 0 est le coefficient de trainée qui diffère suivant la nature de régime et l'aptitude à la déformatîon
de la goutte.
Il est en effet classique de distinguer deux approches, l'une selon laquelle les gouttes
peuvent être assimilées à des sphères rigides, l'autre selon laquelle la déformation des gouttes est prise
en compte.
Dans ce dernier cas, on a recours à des nombres adimensionnels tels que :
- le nombre d'Eotvos, Eo, dont on rappelle qu'il représente le rapport des forces de
pesanteur sur les forces de résistance (caractérisées par la tension interfaciale) :
g ~p d2
Eo=--- (1.49)
(j
- le nombre de Weber particule Wep, qui représente le rapport des forces d'inertie sur
les forces de tension interfaciale :
2
PC ut d
We = - - - (1.51)
P (j
Nous avons rappelé dans le tableau 1-5 quelques-unes des corrélations adoptées pour
C 0 auxquelles nous faisons le plus couramment appel. Un récapitulatif sans aucun doute plus complet
a dernièrement été proposé par Malmary (1986) dans son excellente synthèse bibliographique.
1- 22
Selon notre propre expérience, nous avons pu vérifier maintes fois la validité des
, corrélations semi-empiriques proposées:
Pep:
U1 d
PeP =Rep S c = (1.52)
D- m
Là encore, il n'est pas possible de prétendre être exhaustif dans ce domaine. Cependant,
nous avons tenté de regrouper dans le tableau 1-7 quelques-unes des principales corrélations en
fonction de l'hypothèse goutte rigide - goutte déformable et des domaines d'application selon les
ordres de grandeur de Rep et de Pep.
(1.55)
Cette solution est analogue à la précédente. Seul, le facteur multiplicatif diffère. Tout se passe comme
si la diffusivité moléculaire était multiplée par 2,25. Certains auteurs parlent de diffusivité apparente,
calculée comme étant K Dm, où K est un facteur qui dépend du nombre de Reynolds particulaire.
- l'équation de Handlos et Baron (1957) supposant une circulation intense dans la goutte
avec diffusion tourbillonnaire. On parle de goutte à circulation interne turbulente :
16 Â.n Dm t dut
00
d
kd = -- ln [2
6t -1
L -
Cn exp [ - - - - - - ] ]
µd
(1.57)
n- 2048 d 2 Dm (1 + -)
µc
0,00375 ut
kd=---- (1.58)
µd
1 +-
µc
Le rapport:
µd
Dm (1 +-)
µc
est assimilé à un nombre de Peclet.
1- 24
En général, dans une colonne d'extraction, on admet que les valeurs de kd sont proœes
de celles prédites par le modèle de Newman, quand les gouttes sont petites, tandis que le modèle de
Handlos et Baron est plus proche de la réalité, quand les gouttes sont grandes, Zhang et al. (1981).
En fait, il est bien délicat de cerner les domaines d'application de l'une ou l'autre de .ces
équations, en termes de taille de goutte, de nombres de Reynolds, Weber ou Peclet. En outre, sans
parler des structures complexes de l'écoulement, la présence d'impuretés ou de surfactants complique
singulièrement le problème en modifiant les circulations internes et de surface.
La plupart des corrélations que l'on peut trouver dans la littérature font intervenir un
nouveau nombre adimensionnel, le nombre de Fourier, noté Fo, qui caractérise la nature non
stationnaire du phénomène :
(1.59)
Nous avons porté dans le tableau 1-8 quelques exemples de corrélations pour le nombre
de Sherwood relatif à la phase dispersée établies à partir d'expériences sur gouttes uniques.
Le choix de la phase à disperser est alors déterminant. Mais comme nous l'avons déjà
souligné au paragraphe 1.2.4, même dans des cas de rapports extrêmes de débits, il est toujours
possible de définir une plage optimale de fonctionnement des colonnes.
Ces considérations doivent être nuancées (et peuvent parfois être contredites) par deux
facteurs très importants :
- l'influence du matériau de la colonne,
- l'influence du sens de transfert.
En effet, il est impératif que l'ensemble des parois de la colonne, du garnissage et/ou
des internes soit préférentiellement mouillé par la phase continue. Dans le cas d'une phase aqueuse
continue, il conviendra de choisir par exemple une colonne en verre avec des internes en acier
1- 26
inoxydable. Sinon, on peut s'attendre à une chute d'efficacité spectaculaire si les gouttes viennent à
mouiller les parois et les internes avec une coalescence prédominante sur les supports causant un
véritable ruissellement évidemment néfaste à la production d'aire interfaciale.
Cette règle simple à observer est parfois mise en défaut par un phénomène difficile à
prédire qui est le "vieillissement" des supports. Au bout d'un "certain" temps de fonctionnement, on
peut assister à une inversion des tendances de mouillabilité imputée à des dépôts d'impuretés présentes
dans les phases. L'acier inoxydable, par exemple, passe d'un état hydrophile à un état oléophile tout à
fait préjudiciable à l'opération souhaitée. Dans ce cas, on doit procéder à un lavage du contacteur, le
critère n°13 dans le tableau 1-2 "facilité de lavage" revêtant ici toute son imponance. Là encore, si
l'objectif désiré est la stabilité de fonctionnement de la colonne, il faut savoir que l'inversion de
mouillabilité concerne essentiellement les matériaux hydrophiles, qui tendent à devenir lipophiles. Au
contraire, un matériau lipophile par nature (PVC, téflon, différents polymères organiques ... ) restera
toujours lipophile. Par souci de sécurité, on pourra donc équiper une colonne avec des internes
hydrophobes et disperser indépendamment de tous les critères déja exposés ou mentionnés ensuite la
phase aqueuse.
Enfin, le choix du sens de transfert est crucial. Il est communément admis que, pour la
plupart des systèmes de phase, la direction du transfert de la phase dispersée vers la phase continue (D
cas, il convient donc de choisir la direction inverse, (C-+ D), le solvant étant alors dispersé. Des
mesures récentes, en colonne pulsée à plateaux perforés ont montré qu'avec le système
Eau-Acétone-Toluène, on pouvait s'attendre à des tailles de gouttes plus grosses dans le cas D -+ C
que dans le cas C-+ D, [Uhlemann (1988) ; Wallis (1988)]. Cependant, de manière tout à fait
surprenante, l'efficacité de la colonne peut ne pas suivre la loi d'évolution de l'aire interfaciale, Wallis
(1988). Avec le même système dans un compartiment de colonne Kühni, outre l'effet promoteur de
coalescence, on a trouvé que pour D -+ C la probabilité de rupture des gouttes était diminuée par
rapport à la direction C-+ D, phénomène qui participe également à l'augmentation de la taille des
gouttes, Seikova (1988).
Une fois le matériau du garnissage et/ou des internes choisi en fonction des critères de
mouillabilité par la phase dispersée (cf. § 1.7), au cours de la conception du garnissage et des internes,
on doit avoir présent à l'esprit que :
- la présence de garnissage et/ou d'internes augmente les pertes de charge, réduisant les
charges admissibles et accroissant la consommation énergétique. Simultanément, le
temps de séjour des phases est accru.
1 - la transparence dans une section droite de la colonne, autrement dit la section libre
! tr.lJ{PA-
Y·
I' ~
offerte à l'écoulement, conditionne la rupture des gouttes.
Un compromis doit être trouvé entre ces différents paramètres de façon à favoriser la
rupture au détriment du mélange axial, tout en conservant une flexibilité d'emploi au contacteur,
garantissant une gamme suffisamment large de charges admissibles sans trop affecter l'efficacité du
contacteur. On mesure toute la difficulté de l'entreprise!
Comme nous l'avons déjà souligné, l'agitation offre un degré de liberté supplémentaire
en permettant dans une certaine mesure de s'affranchir des influences diverses du sens de transfert,
instabilités interfaciales, coalescence, ... par le contrôle de la dispersion, en jouant sur la rupture des
gouttes.
1- 28
Cependant, avant toute chose, on doit prendre en considération les propriétés physiques
du système liquide envisagé, pour décider de l'opportunité d'implanter un organe d'agitation. En
général, on définit une grandeur représentative de la taille moyenne des gouttes à laquelle on peut
(J
d=C(-)1 12 (1.60)
~p g
A partir de cette corrélation, on définit un critère, qui est le troisième dans le tableau 1-2,
selon lequel à partir d'une certaine valeur (0,6) l'agitation est indispensable si l'on veut améliorer l'aire
interfaciale.
Dans ce cas, parmi les deux grands modes d'agitation (pulsation ou éléments rotatifs),
on trouve un grand nombre de techniques diverses :
En fait, le choix d'un type d'agitation, indépendamment des performances qui lui sont
associées, est guidé par des contraintes d'exploitation (sécurité, facilité d'entretien et de lavage ... ) et
des impératifs économiques. Par exemple, dans l'industrie nucléaire, il est indispensable qu'aucun
organe d'agitation ne soit en contact avec les phases : les colonnes pulsées pneumatiquement
s'imposent naturellement. Dans l'industrie pétrolière, la colonne à disques rotatifs (RDC) a été
abondamment étudiée par la compagnie SHELL dans les années cinquante. On dispose ainsi pour cette
colonne de règles empiriques de conception et d'extrapolation qui sont devenues désormais des règles
standard. La société Kühni offre également des solutions attrayantes d'agencement variable de
l'agitateur et des internes tout le long de la colonne, de façon à prendre en compte les variations axiales
des propriétés physico-chimiques des phases au cours du transfert de matière.
Nous présentons dans la suite de ce travail, deux études menées sur pilotes de
laboratoire : colonnes pulsées à plateaux perforés (50, 80, 225 mm en diamètre) et colonnes Kühni
(100,150 mm en diamètre).
Dans cette gamme de tailles, l'écoulement généré par pulsation est beaucoup plus
homogène que celui généré par agitation rotative. Dans un compartiment de colonne Kühni, on
observe de fortes inhomogénéités des tailles de gouttes, correspondant à différentes régions
d'écoulement : fort cisaillement dans la zone de refoulement de la turbine, zone mortes sous les
plateaux, recirculations le long des parois ...
1- 29
La diversité des appareils et parmi les colonnes, la diversité des internes, garnissages,
modes d'agitation ne sont que le reflet de la difficile maîtrise des mécanismes qui régissent le
\ comportement d'une phase dispersée circulant à contre-courant d'une phase continue, entre lesquelles
\s'opère un transfert de matière.
Deux approches générales ont été suivies pour décrire le fonctionnement d'une colonne
d'extraction :
Dans les années soixante, Miyauchi (1963) et Sleicher (1959), ont introduit la notion de
mélange axial, de façon à interpréter les profils de concentration avec les sauts caractéristiques aux
1- 30
Olney (1964), Rod (1966), Misek et Marek (1970), Chanres et Korchinsky (1975) ont
développé des modèles où apparaissent les distributions en tailles des gouttes. Chartres a montré alors
que plus la distribution était large, moins la performance de la colonne était bonne. Cette baisse
d'efficacité est imputée au mélange en avant qui est dû à la distribution des vitesses induite par la
distribution en tailles des gouttes, et qui contribue au mélange axial de la phase dispersée. Il en résulte
qu'il convient de former une population aussi peu polydispersée que possible, centrée sur une petite
taille, suffisante néanmoins pour qu'il y ait encore circulation à contre-courant. L'agitation doit donc
non seulement favoriser la rupture des gouttes, mais aussi assurer une distribution uniforme de la
population de gouttes. Dans ces modèles, les distributions en tailles des gouttes et les rétentions sont
supposées constantes tout le long de la colonne. Cette hypothèse s'avère vérifiée pour des régimes à
faible rétention, Korchinsky et Cruz-Pinto (1980). Mais dans des conditions industrielles d'opération
(à rétention modérée ou élevée), les profils de rétention ne sont pas toujours plats [Defives et
Schneider (1961) ; Misek (1964) ; Bell et Babb (1969); Rod (1971) ; Pavasovic (1975)], mettant en
échec l'application de tels modèles.
Une alternative consiste à prendre explicitement en compte dans les modèles l'ensemble
des mécanismes fondamentaux qui affectent effectivement la population des gouttes, à sa~oir le
transpon, la rupture et la coalescence. ~utant les modèles reposant sur des bilans de population sont
apparus de façon intensive dans ces dernières années pour simuler le fonctionnement des cuves agitées
[Valentas et al. (1966) ; Shah et Ramkrishna (1973) ; Ramkrishna (1974) ; Park et Blair (1975) ;
Coulaloglou et Tavlarides (1977) ; Ross et al. (1978)], autant il est surprenant de ne trouver que peu
d'applications dans le domaine des colonnes mécaniquement agitées à contre-courant. On peut citer les
travaux récents de Jiricny (1978), et de Casamatta (1981).
Le fondement des recherches entreprises dans notre laboratoire repos·e sur l'exploitation
et le développement du modèle de population de goutte proposé par Casamatta. Ce modèle s'est avéré
un précieux outil d'analyse du fonctionnement des colonnes mécaniquement agitées à contre-courant
dans des conditions opératoires d'intérêt industriel jusqu'à l'engorgement. Plus précisément, il a
permis d'expliciter clairement les conditions d'engorgement en généralisant l'approche proposée par
Thornton, et d'identifier les paramètres des lois représentatives des mécanismes fondamentaux à panir
des données expérimentales [Casamatta (1981 ); Dimitrova Al Khani et al. (1988)].
1- 31
Pour conférer un caractère prédictif à ce modèle, afin qu'il devienne un outil d'aide à la
conception et au dimensionnement, il faut lui fournir des lois représentatives du transport, de la
rupture et de la coalescence pour un système de phases et une géométrie de colonnes données. Compte
tenu de la complexité des phénomènes interfaciaux et de la difficulté à prédire l'influence des
impuretés, surfactants ... , il ne paraît pas raisonnable de prétendre établir des lois globales permettant
de décrire ces mécanismes pour l'ensemble des systèmes liquide-liquides et l'ensemble des géométries
de colonne. Tout l'effort doit alors porter sur la définition des expérimentations à mettre en oeuvre,
nécessaires à la description du comportement de la phase dispersée. Ces expérimentations doivent
être:
- simples,
- automatisables, ces deux raisons étant indispensables pour une exploitation en routine
destinée à différents systèmes,
- à l'échelle de la paillasse de laboratoire, cette dernière raison étant évidente pour
économiser les produits par rapport à des essais pilotes.
Bien que ces expérimentations portent sur des phénomènes fondamentaux, leurs
résultats ne prétendent pas être exploités en vue de l'établissement de modèles globaux, mais doivent
simplement fournir les paramètres caractéristiques de lois, destinées ensuite à être intégrées dans le
modèle de bilan de population afin de prédire au mieux le fonctionnement des colonnes dans ies
conditions réelles d'intérêt pour l'utilisateur.
La procédure d'aide à la conception que nous avons établie et que nous poursuivons au
laboratoire depuis quelques années peut se schématiser de la manière suivante (fig. 1-11):
- introduction des lois ainsi établies dans le modèle général de population de gouttes et
simulation du fonctionnement de la colonne considérée dans une large gamme de conditions
opératoires ;
Ce schéma constitue une première étape dans la voie de la conception. Si l'on veut
compléter cette approche par une procédure fiable d'aide au dimensionnement, on développe
parallèlement et dans le même esprit un schéma analogue selon les étapes suivantes (fig. 1-12):
Avant d'aborder dans le détail quelques-unes de ces étapes, nous allons rappeler dans le
chapitre suivant les principales caractéristiques du modèle de bilan de population et l'état actuel des
méthodes numériques développées pour sa résolution et son intégration.
1- 33
CHAPITRE!
NOMENCLATURE
1- 34
diamètre de rotor, m
t temps, s
temps de contact goutte/phase continue, s
vitesse à l'ajutage, m s- 1
1- 35
U vitesse superficielle, m s- 1
UO vitesse caractéristique de la phase dispersée, m s- 1
Lettres grecques
Nombres adimensionnels
Indices
C phase continue
d phase dispersée
e engorgement
E entrée de colonne
p particule
s sortie de colonne
1- 37
CHAPITRE!
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CHAPITRE2
CHAPITRE2
NOMENCLATURE 2-39
BIBLIOGRAPHIE 2-44
CHAPITREZ
Nous n'avons pas l'intention de décrire ici en détail le modèle établi par Casamatta. ll a
été publié par ailleurs à de nombreuses occasions dans la littérature [Casamatta et Muratet (1980) ;
Casamatta (1981) ; Casamatta et al. (1983) ; Casamatta et Vogelpohl (1984, 1985) ; Dimitrova Al
Khani et al. (1988a)]. Simplement, nous tenons à en rappeler le principe et les équations de base.
Le modèle repose sur un bilan de population qui permet de prédire les profils de
distributions en taille des gouttes dans toute colonne à contre-courant mécaniquement agitée.
<l>(h) = f
0
P(h,d) &! (2.1)
~
ao -<l>(h))
= S(l - <j>(h)) Uc(h) - S Dc(h) [ - - - ] (2.2)
oh
ë) P(h d)
ôQi = S P(h,d) ôd U ih,d) - S D ih,d) [ ' ] ôh (2.3)
ôh
Les expressions (2.2) et (2.3) sont couplées par l'intermédiaire d'une relation cinéma-
tique simple reliant Uc(h) et UctCh,d):
(2.4)
UrCh,d) est définie comme étant la vitesse relative d'une goutte de diamètre d au nivau h
de la colonne. Celle-ci peut se déduire de la vitesse de chute d'une goutte unique Ur*(d) par la relation
classique:
Les équations (2.2) et (2.3) et les relations cinématiques (2.4) et (2.5) déterminent la loi
de transport.
Le bilan dynamique de population est décrit par l'équation aux dérivées partielles
suivante:
convectif et diffusif et un terme source noté P (h,d), qui prend en compte les effets de rupture et de
coalescence.
Pour chacun de ces deux mécanismes, on introduit deux fonctions PB(h,d) et PC rh,d),
qui, elles-mêmes, peuvent être découplées en débits d'apparition et de disparition dans la classe
considérée :
distribution en taille est notée ~(d0 ,d). PB+(h,d) est calculé par intégration sur l'ensemble des gouttes
de diamètre d 0 > d :
<1ni
PB\h,d) = f
d
P(h,do) r(h,do) P(do,d) &10 (2.9)
(2.10)
- un mécanisme dit "convectif', représentant le choc entre gouttes ayant des vitesses de
déplacement différentes, induites par leurs différences de taille. Ces chocs sont affectés d"un
coefficient d'efficacité KCE, traduisant le fait qu'ils ne résultent pas tous nécessairement en une
coalescence, d'où l'expression de la fréquence de coalescence par unités de temps et de volume :
2
P(h,d) cSdi P(h,d) cSdj
KCE 1t (di+ d) IUi - Ujl V(d.) V(d.) (2.11)
1 J
tailles'½:
2-5
~
P(h,d-) ôd-1
PC (h,d) = - KCE P(h,d) ôd
f0
1t (d. + d) 2 IU. - U .I
i i J
1
V(d)
a a a a
dt [X(h,d) P(h,d)] = - dh [X(h,d) P(h,d) Uih,d)] + dh [Dddh (X(h,d) P(h,d))]
+ S' + f-
0
Tx 6x (2.15)
dans laquelle on reconnaît le transport de soluté selon les mécanismes convectif et diffusif ainsi que le
terme de production T x prenant en compte l'effet de remélange par le jeu de la rupture et de la
coalescence. Un terme supplémentaire S' apparaît comme étant le terme d'échange entre la phase
continue et les gouttes de diamètre d.
a a a a
dt [(1 - <j>(h)) y(h)] = - dh [(l - <j>(h)) Uc(h) y(h)] + dh [Dc(h) dh [(1 - <j>(h)) y(h)] - S (2.16)
où S représente le terme d'échange entre phase continue et phase dispersée, calculé sur l'ensemble des
tailles de gouttes, c'est-à-dire :
¾i
s= f
0
s· &1 (2.17)
Dans la plupart des cas, on suppose que le coefficient de partage m est constant et que le
coefficient de transfert ne dépend que de la taille de la goutte. On aboutit ainsi à une expression de S'
sous la forme :
S' = 6/d P(h,d) Kc(d) [y(h) - m X(h,d)] (2.18)
Le modèle complet avec transfert de matière est donc constitué des trois équations (2,6),
(2.15), (2.16).
2-7
. ¾i
0<1> o[
dt = - dh f o 0<1>
P(h,d) U a(h,d) od] + dh [Da(h) dh] (2.19)
0
En régime stationnaire, il vient :
(2.21)
0 --Qs
(2.22)
2-8
et
Fp = -
1 J¾l P(h,d) U/d)
*
ôd (2.23)
<l>(h)
0
En général, dans la gamme opératoire de tailles de gouttes que l'on observe dans une
colonne, on peut admettre que :
Ur*(d) =K d (2.24)
cela signifie que :
¾l
Fp = ~f
<l>(h)
dP(h,d) ôd (2.25)
0
(2.26)
population des gouttes, ou la vitesse d'une goutte dont le diamètre serait égal au ct43 . Il est important
de noter que Fp est ainsi tout à fait identique à la notion de vitesse caractéristique U O introduite par
Thornton dans les équations (1.4) et (1.5).
notées 4> 1 et <1>2, telles que <1>2 > 4> 1 qui proviennent de l'intersection entre la droite opératoire a<j>+b et la
Le modèle continu est approché par un modèle discret (approximation du second ordre
pour l'équation fondamentale (2.6) et du premier ordre pour les conditions aux limites) dans lequel un
schéma aux différences centrées a été adopté. La colonne est considérée comme une succession de NE
étages parfaitement mélangés avec débits de retour.
_d P.. = _(P.1+ 1.J. U.1+ 1,J. - P.1- 1.J. U.1- 1,J.) + D.1 (P.1+1,J. - P 1,J.. )
dt l,J 2 Lllii Llli~
l
D.1- 1 (P1,J
.. - p 1-. 1,J.) Il
-------+ .. (2.27)
ôh~ l,J
1
production des gouttes de classe j à l'étage i, tandis que Di est le coefficient de dispersion axiale entre
les étages i et i+ 1. L'équation (2.27) est réécrite sous la forme suivante :
Si l'on définit des débits fictifs d'entrée et de sortie de l'étage i selon le schéma suivant :
u l,J
.. D-l
i+1 q'!'.
l,J
= -2 +
6hi
q~. u .. D 1-· 1
l,J
l,J
q~.
l,}
=--
2
+ --
6hi
i
ui+t,j Di
q~. q_+ 1 . 4 i+1,j =--- +
l,J l- ,J 2 6hi
d p, . 1
dt
l,J = Ah
L.1 •
[P.1- 1,J. q:1- 1,J. - p,1,J. (q:.
1,J
+ q:1,J.) + p,1+ 1,J. q:1+ 1,J.] + .l.TTLi.;
. . (2.29)
l
Le modèle à bacs en cascades avec débits de retour n'est applicable que tant que les
débits q- de retour sont non négatifs (cf. schéma ci-dessus). Cette contrainte se traduit par l'inégalité
suivante:
D.l
. .1< 2 L.1Ah •
IUl,J (2.30)
l
Si l'on définit un nombre de Peclet relatif à la classe j sur toute la colonne comme :
IU--IH
1,J
Pe-=--- (2.31)
J D.1
l'inégalité (2.30) devient:
(2.32)
Dans le cas où cette inégalité n'est pas vérifiée (grosses gouttes, mélange axial faible),
on bascule alors sur un modèle à bacs en cascade, sans débits de retour. Un test est réalisé en
permanence en cours de calcul permettant de choisir automatiquement l'un ou l'autre de ces deux
modèles.
dP ..
. ., P-1+1,J.] + Il [Pl,J
dt = T [P.1-1,J., P l,J
____:! . .] (2.33)
d
-dt (P.l,J· X l,J
. .) = T [P.1- 1,J. X.1- 1,J., P.1,J· X.1,J·, P.1+ 1,J. X.l+ 1,J.] + Il [P 1,J . .] + T.1,J.
.. X l,J (2.34)
(2.35)
NT
avec T~1 =L T..
.
J=l
1,J
Les termes Ti,j et T* i représentent les termes d'échange respectivement côté phase
dispersée, côté phase continue.
Les paramètres du modèle sont ceux des lois représentatives des mécanismes
fondamentaux qui affectent les gouttes : transport, rupture, coalescence et transfert de matière.
Rappelons l'ensemble des paramètres qui entrent en jeu :
• Transport :
- vitesse de chute d'une goutte unique dans la colonne, dans les conditions réelles
d'agitation : U/(d). En général, on compare cette vitesse à la vitesse terminale de chute en milieu
stagnant infini Ut (d). On introduit alors un paramètre noté CR (0 <CR< 1):
(2.36)
- coefficient de mélange axial Dd qui affecte les gouttes. En toute rigueur, ce coefficient
J dépend de la taille des gouttes. Par souci de simplification (cf. § 2.1.2), Casamatta a proposé de
considérer que :
en outre: (2.37)
Autrement dit, le mélange axial de la phase dispersée est du même ordre de grandeur
que celui de la phase continue. Cela signifie que toutes les classes de gouttes subissent les mêmes
phénomènes et cela suppose implicitement que les instabilités hydrodynamiques, responsables du
mélange axial, sont de tailles beaucoup plus importantes que celles des gouttes.
A ce niveau, en ce qui concerne le transport, il est important de noter que l'on peut
récupérer toute l'information disponible dans la littérature, portant sur la vitesse terminale de chute et le
coefficient de mélange axial de la phase continue. La structure de la loi de transport n'impose pas de
connaissance supplémentaire. On verra que, dans une certaine mesure, il n'y a donc pas d'effort
particulier à fournir dans ce domaine et les corrélations évoquées au chapitre 1 sont directement
exploitables.
2-13
• Rupture:
- fréquence de rupture r(h,dc,) (éq. 2.8), exprimée par Casamatta comme étant RK J a
0
• Coalescence :
- efficacité de coalescence selon le mécanisme aléatoire ("diffusif'): KCD (éq. 2.10)
- efficacité de coalescence selon le mécanisme "convectif' : KCE (éq. 2.11).
• Transfert de matière :
- coefficient global d'échange Kc (d) (éq. 2.18).
Là encore, on peut faire appel aux corrélations disponibles dans la littérature, dont
quelques-unes ont été mentionnées au paragraphe 1.5.
Dans un souci d'analyse, ces paramètres peuvent être identifiés à partir des données
expérimentales disponibles (rétention et taille de gouttes moyennes, profils de rétention et de
concentration, profils de distributions en tailles ... ).
Quelles sont-elles?
- Le système est de grande taille, mais à matrice creuse (peu d'éléments non nuls) : la
taille est conditionnée par le nombre d'étages NE et le nombre de classes de gouttes NT. Pour donner
un ordre de grandeur, il n'est pas rare d'être amené à simuler 50 étages avec 20 classes de gouttes, ce
qui conduit déjà à 1000 équations hydrodynamiques (2.29) à résoudre.
- le système peut être rigide (ou raide, en anglais "stiff') sous certaines conditions. Il
n'existe pas à proprement parler de "bonne" définition de la rigidité ou de la raideur d'un système
d'équations. Une indication peut être fournie au travers du spectre des valeurs propres du jacobien
associé au système d'équations. Pour cela, il convient d'effectuer le rapport des valeurs absolues des
parties réelles maximale et minimale des valeurs propres. On dit alors d'un système qu'il est rigide si
ce rapport est de l'ordre de 1000 ou plus.
D'une manière générale, dans notre cas, il y a une dépendance étroite entre le
comportement numérique du modèle et l'évolution des valeurs des variables recherchées. Nous avons
montré [Casamatta (1981) ; Gourdon (1982)] que les "grosses" gouttes dans les cas d'interactions
intenses entre les classes (fortes rupture et coalescence) sont caractérisées par des transitoires rapides.
Il existe donc au sein du système des équations ou au sein d'une équation des termes à dynamiques
très variables qui conduisent à des réductions du pas d'intégration des méthodes à pas variable, du
type algorithme de Runge-Kutta- Merson, tout à fait préjudiciables à la rapidité d'intégration. Ceci est
caractéristique d'un système présentant une tendance à la rigidité.
- le système peut être instable sous certaines conditions. Cette instabilité a pu être mise
en évidence [Dimitrova Al Khani (1988b) ; Dimitrova Al Khani et al. (1989)] sur un système de petites
dimensions (32 équations), pour lequel on montre qu'il existe des valeurs propres du jacobien avec
des parties réelles positives (tableau 2-1). Cette instabilité dépend du choix de la discrétisation en
tailles de gouttes et des conditions d'opération (rupture/coalescence). Encore une fois, les "grosses"
gouttes, présentant des transitoires rapides et des fortes non-linéarités, conduisent aux instabilités du
système.
Dans ce qui suit, nous présentons un bilan de toutes les méthodes qui ont été employées
pour intégrer le modèle (tableau 2-2), en distinguant la recherche directe de la solution à l'équilibre
(régime permanent) et l'intégration dynamique. Nous parlerons essentiellement du modèle hydrodyna-
mique (éq. 2.6), les équations avec transfert de matière ne présentant pas de caractéristiques
numériques particulières ou différentes de celles énoncées précédemment.
2-15
Comme nous l'avons fait figurer dans le tableau 2-2, toutes les méthodes utilisées
(repérées par les croix) permettent de simuler le fonctionnement à l'équilibre (régime permanent).
Nous avons distingué deux grandes familles d'algorithmes:
- les méthodes itératives : Newton-Raphson, méthode dite "par taille de gouttes", méthode dite
"mixte".
Le premier groupe est adapté à la simulation dynamique ; le régime permanent est atteint
après intégration en dynamique jusqu'à ce que les distributions Pij ne varient plus. Par contre, les
méthodes itératives n'offrent pas la possibilité de simulation dynamique, car elles sont conçues pour
effectuer une recherche directe du régime permanent.
p p
Si ~-l = 0, xn+l est directement calculé à partir des xi,é;;n· On parle alors de formulation
explicite: algorithme de Runge-Kutta-Merson, méthode d'Euler.
Si ~-l * 0, on a xn+l = g (xn+l• 1n+ 1). On parle alors de formulation implicite. Dans ce
cas, on est amené à mettre en oeuvre une méthode de prédicteur-correcteur, d'après laquelle la
résolution est effectuée par une méthode itérative implicite (correcteur), la valeur initiale étant calculée
au moyen d'une formule d'intégration explicite (prédicteur).
Pour pallier cet inconvénient, Casamatta a tenté une technique de "faux transitoire" qui
consiste à maintenir artificiellement le pas à une valeur nominale donnée, en corrigeant les équations
dont les dynamiques ne conviennent pas à cette valeur imposée, notamment en affectant un facteur de
ralentissement aux équations trop "rapides".
D'autre part, sur la base de la constatation que ce sont les termes de production qui
posent essentiellement problème, nous avons mis également au point une technique reposant sur un
principe d'intégration alternée transport-production, Gourdon (1982), les termes de production étant
linéarisés au point de fonctionnement atteint à chaque pas d'intégration des termes de transport. Dans
les deux cas, ces techniques ont été abandonnées car elles avaient l'inconvénient de fausser la
dynamique, sans avoir apporté un gain suffisamment appréciable sur le temps calcul : de l'ordre de 2 à
3 par rapport à l'algorithme initial de Runge-Kutta-Merson.
accéléré ou retardé. Pour s'affranchir de cet inconvénient, on peut penser employer des techniques
d'ajustement du pas plus souples. Par exemple, sous la forme :
h0 + 1 =a ¾ (Errmax / Erri)0.2
On voit clairement que si Errij > (resp. <) Errmax, h est alors réduit (resp. accéléré). a
est un paramètre ajustable. Nous avons comparé cette technique à la précédente. Les résultats figurent
en Annexe 2-1 et montrent qu'un gain en temps calcul modeste peut être obtenu avec cette dernière
technique, quel que soit a et quelle que soit l'importance des termes de production. Le temps CPU par
pas reste par contre constant. Au cours d'un pas, on pourrait penser alors améliorer les résultats en ne
faisant pas systématiquement appel aux termes de production à chaque appel de fonction. Cette
méthode n'a pas donné de bons résultats, car elle conduit à des erreurs plus fortes entrainant une
réduction considérable du pas; en outre, la dynamique est légèrement faussée (cf. Annexe 2-1).
A la suite de ces travaux, nous avons pensé traiter notre système à l'aide de techniques
récentes particulièrement adaptées aux équations présentant une tendance à la raideur et qui avaient fait
leurs preuves par ailleurs [Cuillé (1986) ; Joulia et al. (1988)]. Nous avons successivement testé les
algorithmes semi-implicites de Gear/Adams et de Michelsen que nous allons décrire succinctement
(2.41)
(2.42)
(2.43)
soit encore :
(2.44)
Nous n'avons pas l'intention de détailler ici les procédures mises en oeuvre pour
résoudre l'équation précédente, préférant renvoyer aux travaux développés à ce sujet à l'ENSIGC
[Cuillé (1986); Joulia et al. (1988)]. Nous voulons souligner que la méthode de Gear ne nécessite pas
une connaissance précise de la matrice jacobienne du système J(xn) (=df/dx(xn,1n)). Dans la résolution
de son correcteur, elle peut se contenter d'une matrice approchée numériquement, sans que l'on en
fournisse une expression analytique.
Nous avons été amenés à réaliser des tests comparatifs entre l'algorithme de Runge-
Kutta-Merson et le logiciel LSODAR dans le cadre de notre système d'équations. Les résultats
d'intégration sont tout à fait identiques, les rapidités d'intégration étant hélas tout à fait comparables
dans la gamme des simulations choisies. D'une manière générale, nous avons observé qu'au
démarrage le logiciel LSODAR basculait automatiquement sur une méthode d'Adams, pour ensuite
revenir à une méthode de Gear. Ce qui revient à dire qu'initialement notre système n'est pas identifié
comme étant "stiff'. Nous avons alors pensé utiliser le logiciel LSODI qui, lui, offre la possibilité à
l'utilisateur de choisir entre les méthodes de Gear et d'Adams. Nous avons ainsi arbitrairement forcé le
logiciel à opérer avec la méthode de Gear, sachant qu'il est alors préférable sur le plan du temps calcul
de fournir une forme analytique du jacobien du système. Compte tenu de la structure du jacobien (cf.
Annexe 2-2) relatif au système hydrodynamique, il est fortement recommandé d'employer des
techniques adaptées au traitement de systèmes creux et de grande taille (matrice bande). Malgré ces
précautions, le logiciel LSODI n'a pas apporté de gain appréciable en temps calcul par rapport à
Runge-Kutta-Merson.
2-19
Il s'est avéré performant pour des systèmes de petite dimension(= 50 équations). Dès
que le système devient grand (= 1000 équations), on peut s'interroger sur l'opportunité de
l'application de telles méthodes, sachant qu'en particulier elles nécessitent la construction de tableaux
dont la dimension est de l'ordre du carré du nombre d'équations !
Par ailleurs, nous avons cherché à tester la méthode de Michelsen (1976), (ou encore
méthode de Runge-Kutta semi-implicite), Dimitrova Al Khani et al. (1987, 1988b). La formule
d'intégration de Michelsen est la suivante :
(2.45)
où
k 1 = h [I - ha 1 J(xn)r 1 f(xn)
En conclusion, ces méthodes ne se sont pas avérées aussi efficaces qu'on pouvait
l'espérer. Compte tenu de la définition de la rigidité d'un système, nous avons cherché à évaluer
l'ordre de grandeur du rapport des parties réelles des valeurs propres. Dans notre cas, cet ordre de
grandeur est environ de 100. Ceci pourrait expliquer l'échec de telles méthodes, qui ont .é té
spécifiquement conçues pour traiter des problèmes à caractère rigide plus prononcé. Cependant, sans
être fortement raide, notre système a des caractéristiques (instabilités) telles qu'elles conduisent de
toute façon à une réduction importante du pas qui devient pénalisante pour l'emploi des techniques à
pas d'intégration.
2-20
Comme nous l'avons évoqué, outre les caractéristiques propres au modèle, la grande
taille du système est un facteur aggravant pour le temps calcul. Une alternative séduisante serait alors
de ne plus travailler avec les distributions en taille Pij mais avec les moments d'ordre supérieur, tels
que la rétention (j> (moment d'ordre 0), le diamètre moyen d43 (moment d'ordre 1), etc ... En diminuant
considérablement la taille du système, puisqu'à chaque étage seuls les moments des distributions sont
à considérer, on pourrait prétendre à une amélioration du temps calcul.
Des méthodes spécifiques, fondées sur une technique itérative, ont été développées
[Duhamet (1985) ; Siebert (1985) ; Dimitrova Al Khani (1988b)] en vue de résoudre directement
l'équation de base en régime permanent, ce qui revient à éliminer la dérivée temporelle dans (2.29) :
(2.47)
(2.48)
On peut montrer aisément [Casamatta (1981); Duhamet (1985)] que la structure des lois
de rupture et de coalescence autorise la mise en facteur de la variable Pij dans l'expression du débit de
disparition, de telle façon que :
rr--.
l,J
.. p 1,J
= - 1l,J .. (2.49)
2-21
(2.50)
On est ainsi amené à résoudre un système d'équations, dont la forme matricielle e&t la
suivante :
J
-- -
A (P.) P.= B. (P.)
J J J J
(2.51)
où
'v"j = 1, NT
~ est une matrice carrée tridiagonale de dimension _NE, dont la structure est représentée
sur le schéma suivant :
0
......,__,.______ Termes de tran.,port
Disparition par rupture
et coalescence
0
Termes de tra.n3.J)ort
(interactions entre les étages)
Le système (2.51) est résolu par des méthodes de substitutions successives, sans
nécessiter d'initialisation des variables proche de la solution. Il suffit que les variables Pij soient non
nulles.
On distingue deux types de méthodes, Duhamet (1985):
-la méthode dite "par taille de gouttes" : à chaque itération, on calcule le vecteur Pj, par
résolution du système donné par l'équation (2.51), et ce pour chaque taille de gouttes, j=l à NT. A
partir de l'estimation des Pi,j ainsi obtenus, on recalcule les débits li,j et rr+ij· Avec ces nouvelles
valeurs, on réitère le processus de résolution du système pour chaque taille de gouttes. Un
organigramme est présenté sur le tableau 2-3.
2-22
- la méthode dite "mixte" : à chaque itération, on effectue en fait deux estimations des
Pij ; la première est obtenue à partir d'un processus de résolution taille par taille (méthode précédente),
puis la seconde est effectuée en recalculant les Pij étage par étage à partir des valeurs précédentes de
façon à réactualiser les termes de vitesse et de production à chaque itération.
La méthode de calcul par taille de gouttes privilégie le couplage entre les étages (tennes
de transport). Elle convient parfaitement tant que les termes de rupture et de coalescence
n'interviennent pas de façon prépondérante dans les équations. Sinon, il est indispensable d'utiliser la
méthode mixte.
La convergence de ces deux méthodes repose sur les tests d'arrêt suivants :
- satisfaction du bilan matière : test sur les débits d'entrée et de sortie de phase
dispersée;
- si ce test est vérifié, bilan sur les rétentions entre deux itérations à deux niveaux
"sensibles" :
. à l'alimentation en phase dispersée,
. en pied de colonne ;
- si ce test est vérifié, bilan sur les distributions Pij entre deux itérations aux mêmes
niveaux.
Ces méthodes se sont avérées extrêmement efficaces sur le plan du gain en temps calcul,
qui va de 120 à 150 par rapport à la technique initiale de Runge-Kutta-Merson. Cela signifie que les
calculs nécessitent de quelques secondes à la minute CPU, selon les cas, sur SPS9-Bull.
Bien que très performantes, elles sont néanmoins fragiles. Dimitrova Al Khani (1988b)
a rappelé les conditions de stabilité de ces techniques. Elle montre l'importance que revêt la
discrétisation du modèle sur le conditionnement des matrices. Rappelons en particulier que le
paramètre NE (nombre d'étages) est laissé libre à l'utilisateur et qu'il est déterminant pour le
basculement du modèle à bacs avec débits de retour à un modèle sans débits de retour selon la
contrainte (2.30).
2-23
On montre, [Duhamet (1985); Dimitrova Al Khani (1988b)] qu'à partir des métho<les
itératives on aboutit à une contrainte moins sévère que (2.30) et qui est également une garantie de bon
conditionnement des matrices :
- soit réinitialiser les Pij à l'aide d'une estimation plus proche de la solution,
- soit modifier la discrétisation ( paramètres NE,NT).
On conçoit aisément que ces méthodes nécessitent pour le moins un certain savoir-faire
de la part de l'utilisateur. C'est pourquoi, tout en mesurant le progrès accompli, il faut garder à l'esprit
qu'elles ne sont pas toujours applicables.
Dans ce but, afin de gagner en robustesse, nous avons testé récemment la classique
méthode de Newton-Raphson, qui, elle, par contre, nécessite une initialisation soignée des variables
Pij ,Ducamp (1988).
f(x) =0 (2.53)
sur la base d'une procédure itérative qui estime la valeur de la variable x à chaque itération, de la
manière suivante :
2-24
(2.54)
(2.55)
Cette méthode est d'autant plus performante que l'initialisation de la variable x .est
proche de la solution. Dans le cas contraire, elle s'avère inefficace. Nous verrons par la suite comment
on peut tenter de s'affranchir de ce problème crucial de "bonne" initialisation. Le critère de
convergence repose sur l'évaluation à chaque itération de la somme des carrés des fonctions
résiduelles. Le facteur de relaxation peut permettre d'éviter les oscillations du critère au voisinage de la
solution et dans une certaine mesure pallier une mauvaise initialisation de la variable en évitant la
divergence. Ducamp a utilisé essentiellement 3 méthodes de relaxations :
- la relaxation constante,
- la relaxation de Broyden (1965),
- la relaxation développée par Muratet et Joulia (1981), cette dernière se révélant tout à
fait performante.
- une comparaison en terme de précision et de temps calcul avec les méthodes itératives
précédemment évoquées, dans des gammes de conditions opératoires pour lesquelles la solution à
l'équilibre est atteinte avec ces dernières ;
Dans tous les cas, les solutions à l'équilibre par Newton-Raphson ont été identiques .aux
deux autres.
Globalement, on constate que les temps calcul des différentes méthodes sont du même
ordre de grandeur, ou tout du moins dans des limites raisonnables, puisque l'on n'excède pas la
minute CPU. Si on examine plus en détail les résultats du tableau 2-4, on constate que:
Comme nous l'avons déjà mentionné, la question d'initialisation des variables .est
cruciale et conditionne la réussite de la méthode de Newton-Raphson. Nous avons opté pour une
technique reposant sur la résolution de l'équation (2.20), offrant la possibilité à l'utilisateur de choisir
l'une ou l'autre des racines (lit lâche - lit dense). La valeur de Fp et la répartition dans les différentes
classes de gouttes se calculent à partir de la distribution des gouttes à l'alimentation. Cette technique,
bien qu'approximative, a cependant le mérite de constituer une tentative d'initialisation selon un
principe à caractère plus "physique" que "numérique".
Par ailleurs, la méthode d'homotopie permet de guider l'intégration d'un état initial à
l'état final recherché selon un chemin que l'on se fixe, constitué d'une succession d'états stationnaires.
Cette approche progressive de la solution finale, en jouant sur les paramètres d'homotopie, améliore
très sensiblement les conditions de convergence.
2-26
En ce qui concerne les paramètres d'homotopie, compte tenu de l'objectif qui est de
simuler l'engorgement, nous avons été amenés naturellement à choisir :
Par ailleurs, pour ne pas alourdir la méthode, nous avons opté pour un chemin linéaire
entre le point initial et le point final, le nombre d'états intermédiaires étant laissé au libre choix de
l'utilisateur.
Pour la simulation avec transfert de matière, nous n'avons pas développé de méthodes
originales par rapport à celles décrites précédemment, les équations présentant une structure analogue.
Par rapport à ce qui avait été proposé par Casamatta (1981), Dimitrova Al Khani
(1988b) a étendu les possiblités d'intégration du modèle complet aux cas prenant en compte la rupture
et la coalescence.
Devant la lenteur de l'intégration des (2NT+ l)NE équations par l'algorithme de Runge-
Kutta-Merson (une dizaine d'heures CPU sur SPS9-Bull), nous avons été amenés à découpler les
équations en séparant la partie hydrodynamique de la partie transfert de matière, Dimitrova Al Khani et
al. (1987, 1989). En comparaison avec le système entier, comprenant les (2NT+l)NE équations, on
parle alors de système réduit ou découplé pour lequel on recherche d'abord la solution du régime
permanent hydrodynamique à l'aide d'une des techniques itératives précédemment citées, puis on
intègre les (NT+ l)NE équations relatives au transfert à l'aide d'une méthode à pas d'intégration
2-27
Par ailleurs, nous avons testé une méthode itérative (par taille de gouttes) sur les
équations avec transfert et retrouvé un gain en temps calcul tout à fait appréciable (de l'ordre de la
minute CPU).
Nous proposons deux tableaux récapitulatifs (2-5) et (2-6) dans lesquels figurent les
diverses méthodes employées avec les temps calcul obtenus sur SPS9-Bull pour les simulations de
l'hydrodynamique et du transfert de matière.
Par expérience, nous pohvons dire que si ces temps calcul varient bien évidemment
d'un calculateur à l'autre, par contre, les gains offerts par les différentes méthodes restent à peu près
identiques quel que soit le calculateur. Nous avons implanté le modèle de population écrit en Fortran
77, simple précision, sous diverses formes appropriées, sur de nombreux calculateurs (Universités de
Clausthal, Bradford ; Rhône-Poulenc, CEA, ... ). Une version en Pascal UCSD est également
disponible.
Les deux premiers aspects sont du ressort des numériciens et des informaticiens.
Le dernier aspect a déjà été abordé au cours d'un travail effectué en collaboration avec le
CERT, Perrin et Deslangle (1982).
(différences finies) avec schémas "différences arrières" et "différences centrées", soit d'ordre 1. On
pouvait penser a priori que l'algorithme d'Euler était plus séduisant que l'algorithme de Runge-KtXta-
Merson, dans la mesure où on n'a besoin à chaque pas d'intégration que d'un seul appel de fonction
en comparaison des 5 appels nécessaires à la méthode de Runge-Kutta-Merson. On rappelle que la
(2.56)
A la lueur des premiers résultats de cette étude, nous n'avons pas poursuivi dans cette
voie, car non seulement aucune amélioration sur le plan du temps calcul n'a été apportée, mais de plus
l'intégration du modèle avec les termes de production n'a jamais abouti.
Il faut retenir que si la rupture est le mécanisme prépondérant, ainsi que nous l'avons
vérifié dans de nombreux cas de fonctionnement, la coalescence étant alors supposée négligeable,
l'intégration du modèle ne pose pas de problèmes particuliers, tant sur le plan de la simulation à
l'équilibre que sur le plan de la simulation dynamique. Mais dans le cas le plus général, si la
coalescence ne peut plus être négligée, en raison du fait qu'elle alimente les classes des grosses gouttes
qui cassent ensuite rapidement, on se trouve confronté à des équations présentant des dynamiqµes
différentes tout le long de la colonne et toute tentative de réduction du modèle est vouée à l'échec, c~
on peut s'éloigner notablement du fonctionnement réel de la colonne.
Nous avons considéré une colonne à contre-courant mécaniquement agitée, dont les
dimensions sont :
H = 1,38 m
D=50mm
Décanteur supérieur: 0,10 m
Décanteur inférieur : 0,08 m
Le système de phases est Eau (phase continue) -Ether isopropylique (phase dispersée) :
Les paramètres du modèle sont définis à partir des lois de transport, rupture et
coalescence introduites par Casamatta (1981).
• Transport :
La vitesse relative d'une goutte Ur (h,d) est calculée à partir de la relation (2.5):
d P g .0.p Eo
Ut(d) =- (_:)1/3 (-)213 (1 - - ) (2.58)
4,2 µc p 6
C
•Rupture:
La rupture est définie à partir de la vitesse (ou fréquence) r(h,d0 ) (éq. 2.8). Dans cette
simulation, on a adopté la formulation, préconisée par Casamatta (1981) :"
f ~~f.>
V"-4 ~ -~o,J)t\.u.J . r(h,d0 ) = r(d0 ) = RK d0 a v'h avec <l= 8 (2.60)
\:;\l~rk& rm~~
Pour simplifier, on a supposé que la rupture d'une goutte de diamètre d0 conduisait à la
• Coalescence :
La coalescence est décrite par les deux paramètres d'efficacité KCE et KCD (cf. §
2.1.3).
Dans la suite, on parle de rupture/coalescence faibles, moyennes ou fortes avec àes
valeurs respectives des paramètres fixées au § 2.2.3. Notons que ces qualificatifs sont tout à fait
relatifs et ne sont là que pour distinguer les influences respectives des différents paramètres.
Une population de gouttes (ou de particules) peut être caractérisée par trois diamètres
différents selon le choix de la distribution, Eid (1984) :
2- 31
On montre aisément que d43 ~ d 32 ~ d 10 , l'égalité entre ces trois caractéristiques n'étant
obtenue que pour une population monodistribuée.
Dans les lois de transfert, l'aire interfaciale est calculée à l'aide du diamètre de Sauter
(d32 ). Nous rappelons que Casamatta a démontré que le diamètre caractéristique de l'hydrodynamique
Dans notre cas, le d43 est déterminé directement à partir des distributions en volume
P(h,d) :
~
d P(h,d) 8d
d - (2.61)
43 -
J
0
<l>(h)
L'analyse des profils de rétention et de diamètre moyen sur la figure 2-2 conduit aux
commentaires suivants :
- à production forte, on obtient des profils identiques quelle que soit la distribution à
l'alimentation;
- à production faible, les profils sont par contre très sensibles aux conditions initiales à
l'alimentation.
2-32
En pratique, cela signifie que dès que les conditions d'agitation deviennent intens~s,
même s1 la colonne est courte, il importe peu de connaître avec précision la distribution à
l'alimentation. Nous reviendrons en détail sur ce sujet dans le chapitre 3 à partir d'exemples concrets.
Les simulations ont été effectuées avec des valeurs différentes de CR. On rappelle que
plus CR est petit, plus les gouttes sont ralenties. Ainsi sur la figure 2-3, on observe naturellement une
Par contre, les profils de d43 sont insensibles à une variation du paramètre de transport.
En pratique, cela signifie que les termes de transport agissent directement sur les valeurs de rétention.
Ce résultat pourra être exploité quand on cherche à identifier les paramètres du m9dèle à partir de
données expérimentales (cf§ 2.4).
L'examen des profils de rétentions sur les figures 2-4a conduit aux remarqµes
suivantes:
- quelle que soit l'intensité de rupture, l'effet de la coalescence se traduit par une
diminution de la rétention moyenne et des rétentions à tous les niveaux de la colonne ;
- à une intensité de coalescence fixée, la rupture participe à l'augmentation de la
rétention moyenne et des rétentions locales.
Les différents équilibres rupture/coalescence simulés se traduisent par des profils .de
tailles différents (figs 2-4b) :
- à rupture faible, l'influence de la coalescence est très marquée, les d43 augmentant
sensiblement avec l'intensité de coalescence ;
- quand l'intensité de rupture augmente, les effets de la coalescence sont relativement
moins prononcés.
Comme nous l'avons vu précédemment, on peut obtenir des profils de rétention avec
des valeurs locales beaucoup plus fortes que celles prédites par la relation de Thomton (1.19). En
outre, ces profils montrent l'existence d'une accumulation de fines gouttes au-delà du distributeur de
phase dispersée. A partir de la description du fonctionnement hydrodynamique (cf. § 2. 1.2),
Casamatta a proposé une nouvelle définition mathématique de l'engorgement.
Entre les alimentations, dans la partie active de la colonne (a.c=l et a.d=0), les
paramètres a et b de l'équation fondamentale (2.20) deviennent, en négligeant la contribution du
mélange axial :
1 Q; '4
a=-(---) (2.62)
Fp S S
1 '4 (2.63)
b=- -
Fp S
La droite d'équation a<j>+b est entièrement déterminée par ses trois points caractéristiques
A, B et C (fig. 2-1):
Si b e [0 ; 0,25], les racines n'existent que si la pente a est inférieure à la valeur ¾iax
Si a= amax• il existe une seule racine double notée <l>e· On peut interpréter cette racine
double comme un point limite de fonctionnement de la colonne, correspondant à un engorgement
local.
2-34
dispersée négligeable, alors Qt=Qd, et les points B et C sont fixés. Par contre, la droite a<j>+b peut
pivoter autour du seul point A (<j>0 , 0) si Fp varie, autrement dit si d43 varie, par exemple enjouant sur
l'intensité d'agitation. Si Fp croît, alors décroît et <1> 2 augmente. Autrement dit, si la vitesse
<1>
1
caractéristique de la phase dispersée augmente, la rétention en lit lâche décroît, tandis que celle relative
à un fonctionnement en lit dense augmente.
Réciproquement, si d43 diminue, i.e la vitesse caractéristique, alors <1> 1 augmente et <1>2
diminue. A la limite, ces deux rétentions tendent vers <l>e, valeur au-delà de laquelle l'opération n'est
plus possible.
De même si seul~ varie, la droite opératoire pivote autour du seul point B(o, b). Si~
augmente, <1> 1 croît et <1>2 décroît, les deux valeurs tendant vers la valeur limite <l>e·
pente de la droite opératoire et celle correspondant au point de tangence déterminant la valeur de <l>e·
L'existence d'une telle plage de fonctionnement provient de la formation d'un lit de,nse
de gouttes dans la région située entre l'alimentation en phase dispersée et la sortie de phase lour.de,
schématisée sur la figure 2-7. Avant l'engorgement, seules les très petites gouttes sont entrainées., si
bien que cette zone de désengagement ne contient qu'un lit très dilué de fines gouttes. A l'engorgement
et au-delà, une grande quantité de phase dispersée s'accumule dans cette région qui devient le siège
d'une coalescence qui peut être intense. Les gouttes peuvent alors subir des coalescences successives
qui leur permettent d'acquérir une taille et donc une vitesse relative suffisantes par rapport au
contre-courant pour regagner à nouveau la partie active de la colonne.
Toutes ces considérations sur la définition d'une plage optimale de fonctionnement des
colonnes mécaniquement agitées sont à revoir dès que l'on a à faire à un système présentant une
tendance à l'inversion de phase. Le modèle n'est pas capable de prédire ce phénomène. D'un point de
vue pratique, il convient de vérifier que la colonne puisse opérer à l'engorgement dans les conditions
décrites précédemment. Sinon, il n'y a aucun intêrét à rechercher ce point de fonctionnement.
Si l'on dispose de profils de rétention et de tailles le long d'une colonne, on peut conclure
sur la prédominance de tel ou tel mécanisme, en terme d'équilibre rupture-coalescence :
- si la rétention croit continuellement du distributeur à la sortie et si le gradient de taille .est
2-37
Entre ces deux extrêmes, on peut trouver toutes les combinaisons possibles.
2.4 CONCLUSION
Dans la partie suivante, nous avons cherché à appliquer la démarche décrite sur la figure
1-11 pour effectuer la simulation de deux types de colonnes mécaniquement agitées, dans des cas où la
coalescence peut être négligée.
2-39
CHAPITRE2
NOMENCLATURE
2-40
d0 diamètre de goutte-mère, m
Q débit, m3 s- 1
Q(ie débit de phase dispersée entrainée, m3 s- 1
Lettres grecques
<1>
1 rétention "lit lâche", racine de (2.20), adim.
l\,j r
production dans la classe j à étage i, s- 1
Nombres adimensionnels
Indices
c phase continue
d phase dispersée
e engorgement
i indice d'étage (i = 1, NE)
j indice de classe de goutte G= 1, NT)
r relative
S sortie de colonrte
2-44
CHAPITRE 2
BIBLIOGRAPHIE
..,
2-45
....
DEUXIEME PARTIE
SIMULATION
DES COLONNES D'EXTRACTION
MECANIQUEMENT AGITEES
Application aux cas où la coalescence peut être négligée
CHAPITRE3
CHAPTIRE3
NOMENCLATURE 3-30
BIBLIOGRAPHIE 3-33
CHAPITRE3
3.1 INTRODUCTION
L'application envisagée ici concerne les colonnes pulsées à plateaux perforés. Cette
étude a été entreprise dans le cadre d'une collaboration avec l'Institut für Thermische
Verfahrenstechnik de Clausthal (RFA), où deux colonnes de 5.30 m de haut et de diamètres respectifs
de 80 et 225 mm ont été intensivement étudiées depuis quelques années déjà [Niebuhr (1982) ;
Aufderheide (1985) ; Lorenz (1988)]. Ces colonnes comprennent dans leur partie active 43
compartiments, délimités par des plateaux perforés, distants de 100 mm et dont la transparence est
variable. Les campagnes de mesures ont été menées avec différents systèmes de phase. Nous
n'examinerons ici que les résultats obtenus avec le système Eau/foluène et Eau/Butylacétate
[Fédération Européenne de Génie Chimique - Misek et al. (1985)], dont les données physiques sont
rappelées dans le tableau 3-1. Les travaux se poursuivent actuellement avec le système Eau/Butanol.
On trouvera l'ensemble des caractéristiques de ces trois colonnes dans le tableau 3-2.
Par des techniques diverses, dont on rappellera le principe en Annexe 3-1, nous avons
accès aux résultats expérimentaux suivants :
- profils de rétention et de diamètres moyens,
- profils de distributions en tailles des gouttes,
- profils de concentrations des phases continue et dispersée,
- courbes d'engorgement.
Notre objectif, dans ce chapitre, est de comparer les résultats fournis par le bilan de
population aux résultats expérimentaux. Rappelons que la première étape consiste à définir des
expériences sur gouttes uniques visant à déterminer les paramètres représentatifs du comportement de
la phase dispersée (transport, rupture, coalescence). Cette étape passe par le développement
d'appareils de mesure originaux capables de fournir cette information de base, la seconde étape
consistant à introduire ces données dans le modèle.
3-3
En milieu stagnant, supposé infini, nous avons vu dans le chapitre 1 (tableau 1-6) que
des corrélations classiques permettent de prédire la vitesse terminale de chute U1(d), pour des gammes
de tailles et de propriétés physico-chimiques des phases variées [Hu et Kintner (1955) ; Vignes
(1969) ; Grace et al. (1976) ... ].
En particulier, dans le cas qui nous préoccupe, une étude complète a été réalisée par
Haverland et Vogelpohl (1988). En l'absence de plateaux, l'influence de la pulsation, caractérisée par
le produit amplitude-fréquence, apparaît variable selon la taille de la goutte, mais en première
approximation elle peut être considérée comme négligeable, Haverland (1988). Ce résultat a également
été mis en évidence par Hussain et al. (1988).
Par contre, la distance entre plateaux peut être déterminante. On conçoit aisément que
plus cette distance est réduite, plus l'influence sur le cheminement des gouttes sera marquée. Pius
exactement, on peut s'attendre à ce que les gouttes soient fortement ralenties à partir d'un certaine
valeur du rapport amplitude de pulsation sur hauteur de compartiment. Quand ce rapport augmente, des
interactions goutte-plateau sont naturellement plus fréquentes et responsables de cet effet.
Dans le passé, des études menées au laboratoire par Patrakorn (1980) avaient conduit
Casamatta (1981) à choisir un coefficient CR voisin de 0,5 dans une colonne de 50 mm de diamètre
3-4
Dans les colonnes de Clausthal, tous les essais ont été effectués avec une amplitude
de pulsation égale soit à 8 soit à 10 mm, les compartiments étant distants de 100 mm. Le rappon
amplitude/distance étant faible dans ce cas, les vitesses mesurées par Haverland ne diffèrent que peu
des vitesses théoriques issues d'une corrélation telle que celle proposée par Vignes : par exemple, les
résultats concernant le système Eau/Toluène apparaissent sur la figure 3-1.
Pour les simulations ultérieures du fonctionnement de ces colonnes, nous avons adopté
la corrélation finale proposée par Haverland. Pour le système à moyenne tension interfaciale
Eau/Butylacétate, nous avons fait référence à la loi de Klee et Treybal (1956), (cf tableau 1-6).
Ainsi, on pourra retenir que dès que l'amplitude n'est plus négligeable devant la
distance qui sépare deux plateaux, il faut absolument affecter la vitesse terminale de chute d'un
coefficient de ralentissement que des expériences simples à mettre en oeuvre permettent de déterminer
précisément. Dans le cas contraire, on peut faire l'économie de cette mesure, et en première
approximation adopter les corrélations classiques mentionnées dans le tableau 1-6.
pilotes, Aufderheide (1985). Quelles que soient les conditions de charge et d'agitation, De augmente
en général avec le diamètre de colonne. Il est multiplié par 2 ou 3 quand on passe de la colonne de
80mm à celle de 225mm. Cela dénote la présence d'instabilités hydrodynamiques qui sont amplifiées
avec le diamètre de colonne (recirculations, courants secondaires radiaux ... ). Ces résultats sont
cependant à nuancer en fonction du système diphasique considéré: avec le système Eau/Butylacétate,
l'influence de la taille de colonne est moins marquée. Ceci traduit l'influence de la rétention sur le
coefficient De et ce résultat est à rapprocher de ceux que l'on a obtenu avec des systèmes solide-liquide
iI pour lesquels on a observé une atténuation du mélange axial avec la présence de particules, Srisuwan
et al. (1988).
En fait pour toutes les simulations, on peut considérer une valeur moyenne de l'ordre de
2/s. Dans la gamme de tailles des colonnes considérées, les résultats se sont en effet avérés peu
I'
Un appareil de mesure a été conçu dans le cadre du travail de thèse de Eid (1984). Pour
un système de phases donné, il repose sur le principe suivant (fig. 3-2) :
- une goutte unique, calibrée de façon précise, est injectée au sein d'un compartiment
de colonne pulsée à plateaux perforés. Il n'y a pas de contre-courant de phase continue ;
- sous l'effet des forces de gravité, cette goutte voyage au sein du compartiment et est
amenée à traverser le plateau perforé ;
- après passage dans le compartiment, que la goutte ait cassé ou non, elle (ou le produit
de la rupture) est recueillie dans un capillaire où elle est étirée et passe à une vitesse d'aspiration
donnée devant une cellule photo-électrique dont le temps d'interruption du signal, c'est-à-dire le temps
de passage, renseigne directement sur la taille de la (ou des) goutte(s) recueillie(s).
L'étude initiale de Eid a porté sur le système à haute tension interfaciale Eau/Décane.
Elle a permis de mettre en exergue l'importance qu'il y a de connaître précisément à quel moment.du
cycle de la pulsation la goutte passe à travers le plateau perforé. On conçoit aisément que la rupture
diffère selon que la goutte parvient au plateau au point mort de la pulsation ou à vitesse de pulsation
maximale. Deux mécanismes de rupture peuvent alors intervenir :
- dans certains cas, les tourbillons générés par la pulsation peuvent casser les grosses
gouttes avant qu'elles ne passent à travers le plateau ;
- la plupart du temps, la rupture est liée à la déformation des gouttes lors de leur
passage au travers des trous du plateau ;
la probabilité de rupture et la distribution en taille des gouttes-filles étant directement liées à ces
mécanismes et à l'intensité d'agitation.
Les résultats détaillés de cette étude ont été publiés dans les références suivantes : Eid
(1984) Eid et al. (1986) ; Eid et al. (1989).
Haverland (1987) a repris le principe de cette approche, qu'il a généralisé aux cas
suivants :
- systèmes: Eau/foluène; Eau/Butylacétate,
- diamètres de perforations des plateaux : 2, 4 et 6,5 mm, assurant respectivement des
transparences de 23%, 40% et 60%.
3-7
Cette étude a permis de construire des diagrammes, du type de celui porté sur la figure
3-3, décrivant le comportement complet des gouttes selon leurs tailles et l'intensité d'agitation. Des
diagrammes équivalents sont disponibles, Haverland (1988) :
Par ailleurs, l'étude est sur le point d'être prochainement complétée par des mesures
effectuées avec transfert de matière pour le système Eau/Acétone/foluène.
Les limites de ces régions correspondent à des valeurs précises de diamètres de gouttes
et d'intensités d'agitation.
- une ligne, notée dmax• définissant le diamètre maximum stable au-dessous duquel on
n'observe aucune rupture. Ce diamètre maximum stable décroît évidemment en fonction de l'intensité
d'agitation ;
- une ligne, noté d 100 , définissant le diamètre de goutte au-delà duquel toutes les
gouttes cassent systématiquement. Il décroît également en fonction de l'intensité d'agitation.
On observe une zone intermédiaire, notée AB, dans laquelle la rupture est définie par
une certaine probabilité, déterminée par le rapport nombre de gouttes qui cassent sur le nombre total de
gouttes injectées. Dans ce cas, les résultats expérimentaux conduisent à des courbes du type de celles
3-8
portées sur la figure 3-4, où la probabilité de rupture est portée en fonction de l'intensité de pulsation
pour différents diamètres de goutte-mère. Cette probabilité augmente naturellement avec l'un ou l'autre
de ces paramètres.
Sur la figure 3-5, on constate un déplacement des distributions vers les fines gouttes
quand le produit AF augmente. Corollairement, on obtient davantage de gouttes-filles, à AF croissant,
et ce quel que soit le diamère de goutte-mère.
Afin de faciliter l'exploitation des résultats en vue de leur intégration dans le modèle,
nous avons proposé une corrélation simple donnant la probabilité de rupture pour l'ensemble des
conditions opératoires :
d -d
Pr (do) =K ( 0 max {1 (3-1)
d100 - dmax
D'un point de vue pratique, il est certain que le paramètre dmax n'est pas aisé à
déterminer de façon précise puisqu'en toute rigueur il correspond à une probabilité de rupture nulle.
Cela implique donc un grand nombre (théoriquement infini) d'expériences à mener pour pouvoli' y
accèder. Dans la plupart des cas, on est amené à extrapoler les résultats portés sur la figure 3-4, de
3-9
façon à estimer '¾nax en fonction des conditions d'agitation. Il faudra donc d'une part considérer que la
précision de ce paramètre est tout à fait relative et d'autre par systématiquement effectuer une étude de
sensibilité des simulations à ce paramètre.
Nous avons rassemblé dans l'Annexe 3-2 l'ensemble des paramètres intervenant dans la
corrélation (3.1) pour toutes les expériences menées.
Dans le modèle de simulation, la rupture est décrite par un terme PB-(h,d) (éq. 2.8),
correspondant à la fraction volumique de gouttes de classe d qui disparaissent par rupture, par unités
de temps et de volume au niveau h de la colonne.
Dans ce travail, nous avons recherché une expression simple de la fréquence de rupture,
que nous avons exprimé par :
Pr(d) Uih,d)
r(h,d) = H (3-2)
C
où le rapport Ud(h,d)/Hc représente en fait l'inverse du temps moyen de séjour d'une goutte de
diamètre d au sein d'un compartiment CHc désignant la hauteur d'un compartiment, soit la distance
entre deux plateaux perforés). Implicitement, on assimile ainsi le volume de référence pour cette
fréquence de rupture au volume d'un compartiment réel de colonne.
Dans ces conditions, le débit de disparition par rupture des gouttes de la classe d s'écrit:
identifiées à l'aide des premier et second moments des distributions, m' 1 et II½ :
(m' )2
p = -1 - ( 1-m 1 -m 1 1 ) 1
(3.4)
m2
3-10
1 - m' 1
q= m' p (3.5)
1
Par exemple, nous avons porté en pointillé sur la figure 3-6 les distributions Béta
respectives. On constate aisément le bon accord entre les distributions expérimentales et la
représentation statistique à l'aide de la fonction Béta.
L'exploitation des résultats a conduit aux corrélations suivantes donnant l'évolution des
deux premiers moments en fonction des conditions opératoires :
do -n2
m' 1 =do (l+-)
d (3.6)
t
d0
112
m_
---,1. = d 0 K (d ) pour dO < ri~ et KdO pour dO >
_ ~
ri (3.7)
t
L'ensemble des paramètres concernant les distributions des gouttes-füles est également
consigné dans l'Annexe 3-2.
3.2.S Coalescence
Dans le cadre des simulations que nous présentons dans ce chapitre, la coalescence a été
négligée. Dans la plupart des cas (rétentions faibles, pas d'influence du transfert de matière), cette
hypothèse s'est avérée justifiée, la rupture étant alors le mécanisme prédominant.
3.3.1 Introduction
C'est pourquoi, nous avons été amenés à corriger les rétentions calculées en supposant
chaque compartiment divisé en deux régions (schéma ci-dessous), l'une d'un volume égal à S.(Hc-A),
l'autre d'un volume égal à S.A., où A désigne l'amplitude de la pulsation. Dans cette dernière région,
l
A Lit dense de gouttes
H
î
C - A Lit lâche
l
<l>p peut être estimée par un simple bilan en régime permanent. Pendant un cycle .de
pulsation, on écrit la conservation du bilan matière, d'après laquelle :
(3.9)
ne suivante entre la rétention ainsi calculée <l>p et la rétention prédite par le modèle de simulation <I> :
(3.11)
3-13
Compte tenu du grand nombre de résultats disponibles, il serait sans nul doute
fastidieux de reproduire ici l'ensemble des simulations effectuées, dont nous avons rassemblé les
conditions dans le tableau 3-3. Nous nous restreignons volontairement à quelques exemples-types afin
d'illustrer notre démarche.
Sur la figure 3-7, nous avons porté les profils axiaux de rétention et de diamètre .de
Sauter d 32 , pour les conditions suivantes: système Eau/foluène, colonne 80mm, ~=Qd=401/h,
La taille des gouttes décroît très rapidement après passage de quelques plateaux. A
l'alimentation, le diamètre de Sauter est d'environ 5 mm, tandis que 1 m plus haut, il est déja.de
l'ordre de 2 mm. Ensuite, le gradient est moins prononcé jusqu'en haut de colonne. Le profil de
rétention suit cette évolution : la rétention augmente rapidement de l'alimentation jusqu'au second point
de prélèvement, pour se maintenir à peu près constante dans les étages supérieurs.
Sur la figure 3-8, nous avons cherché à comparer les distributions P(h.d)
expérimentales et simulées à différents niveaux de la colonne. Là encore, on remarque l'accord très
satisfaisant entre les deux. On observe bien le déplacement des distributions vers les fines gouttes au
fur et à mesure que l'on s'éloigne du distributeur. Cependant, on peut noter que le diamètre de Sauter
calculé est systématiquement légèrement inférieur à celui mesuré. Sur le plan de la simulation, il est
vrai que les résultats sont sensibles à la valeur de ~ax' qui, rappelons-le, ne peut être déterminé avec
une rigoureuse précision. Par ailleurs, sur le plan pratique, sans préjuger de l'importance de ce fait
dans le cas précédent, nous sommes conscients que les mesures de distributions de tailles de gouttes
ne peuvent prétendre être précises que dans une certaine gamme de tailles. Dès que les diamètres de
gouttes deviennent très inférieurs à celui du capillaire de prélèvement (cf. Annexe 3-1), les cellules
photo-électriques ne peuvent plus détecter leur passage.
3-14
Sur la figure 3-9, seuls les débits d'alimentation (~=Qct= 601/h) ont été modifiés,Jes
autres conditions restant inchangées. Cela correspond à environ 80% de la charge à l'engorgement.
Les résultats de simulation sont tout à fait en accord avec les mesures effectuées.
Nous avons reporté les profils précédents afin de faciliter la comparaison entre les deux
fonctionnements. Dans les deux cas, les profils de tailles sont pratiquement identiques, les conditions
d'agitation n'ayant pas été modifiées. Par contre, on observe une augmentation sensible de la
rétention. Ceci est conforme au résultat prédit par le diagramme caractéristique de fonctionnement, que
nous avons rappelé au chapitre 2 (cf fig. 2-1). En effet, en lit lâche, quand l'un et/ou l'autre des débits
d'alimentation augmente(nt), on assiste à un accroissement de la rétention.
L'examen des distributions en tailles des gouttes (fig. 3-10) confirme les évoluti0ns
précédentes ainsi que l'accord remarquable entre simulation et expérience.
Nous avons délibérément choisi une condition d'agitation (AF=l.75cm/s) qui ne soit
pas trop élevée, afin de se placer dans un cas où, la rupture n'étant pas intense, on puisse s'attendre à
une influence marquée.
3-15
Les résultats de simulation sont portés sur la figure 3-11. L'évolution des profils de
diamètre de Sauter démontre que l'influence du distributeur n'est sensible que dans la première partie
de la colonne ; à partir de 1 m, on retrouve des valeurs identiques de d32 . Cette constatation nous
conforte dans l'idée qu'il n'est pas nécessaire d'une part d'avoir une information très précise quant à
l'alimentation et d'autre part de se préoccuper exagérément des formes des distributeurs.
Cette remarque reste vraie, quels que soient le diamètre de colonne et la charge. Ainsi,
nous avons repris la même démarche pour la colonne de 225 mm et pour une charge un peu plus
élevée que précédemment (Qc=Qd=4601/h), mais dans des conditions identiques pour la rupture:
AF=l.75cm/s, transparence 23%, dt=2mm. Les résultats apparaissent sur la figure 3-12a et
conduisent aux mêmes conclusions.
Ce résultat pourrait être cependant moins évident, dans des cas où la rupture est moins
déterminante. C'est pourquoi, nous avons également étudié les profils de d32 dans la colonne ,de
225mm avec des plateaux, dont la transparence est de 40% (dr=4mm) (fig. 3-12b). Il est clair que là
encore l'influence du distributeur n'est sensible que sur les premiers plateaux et que très vite, elle
disparait dans les étages supérieurs.
Les deux colonnes précédentes sont hautes (4.3 m de partie active). Nous nous sommes
intéressés au cas d'une colonne courte pour laquelle les effets d'extrémité sont plus sensibles. La
colonne de Toulouse est de 50 mm de diamètre et de 1.1 m de haut dans sa partie active. Les plateaux,
distants de 50 mm, offrent une transparence de 23% (dr=2mm). Nous avons utilisé 2 distributeurs gui
diffèrent de par leur diamètre de perforation, le premier avec des trous de 1mm, le second avec des
trous de 3 mm, Uhlemann (1988).
Nous avons réalisé des expériences dans des conditions de phases et d'agitation
identiques à celles de Clausthal. On constate sur la figure 3-13a qu'à AF=l.75cm/s, l'influence du
distributeur est naturellement très sensible sur une colonne courte. Par contre, si l'on augmente
l'intensité d'agitation (AF=2.2 cm/s), bien que les alimentations soient très différentes, cette influence
se fait moins sentir (fig. 3-13b ). C.ela signifie que, même sur une petite colonne, l'importance .du
distributeur peut être tout à fait atténuée et qu'on peut donc s'affranchir de ce problème de
l'alimentation dans des conditions qui se rapprochent de l'engorgement (cf§ 2.3.2.1).
D'un point de vue pratique, ces résultats permettent de tirer des enseignements sur le
choix du distributeur. Certains auteurs, Korchinsky et Cruz-Pinto (1980), avaient indiqué qu'il
convenait de choisir un distributeur donnant des gouttes de diamètre moyen voisin de celui qui résulte
3-16
Les expériences sur gouttes uniques ont été menées sur un appareil de laboratoire de
diamètre 80 mm. Il est important de confronter les simulations sur la base des lois établies dans .ces
conditions aux résultas expérimentaux disponibles sur des pilotes de taille plus importante, à savoic la
colonne de 225 mm.
Sur la figure 3-14, nous avons porté 3 courbes présentant l'évolution des
caractéristiques moyennes de la population de gouttes (rétention et diamètre de Sauter) en fonction. de
l'intensité d'agitation dans la colonne de 225 mm pour le système Eau/Toluène avec <2c~=3401/h.
- quels que soient les niveaux dans la colonne, le diamètre de Sauter décroit avec AF,
la rupture étant le mécanisme prépondérant.
Globalement, on constate qu'il est tout à fait possible de simuler très convenablement un
pilote dont la taille est plus importante que celle de l'installation de laboratoire qui a été utilisée pour
établir les lois représentatives des mécanismes fondamentaux. Dans le cas de la colonne pulsée, il est
vrai que le mécanisme de rupture est essentiellement le fait du passage des gouttes à travers le plateau
perforé. On peut penser que les lois de rupture peuvent en conséquence être raisonnablement
extrapolées. Par contre, il est certain que pour des tailles plus importantes de colonne, il faudra
nécessairement quantifier l'importance du mélange axial, au travers de corrélations permettant de
prédire l'évolution de De.
Par ailleurs, nous avons cherché à comparer le fonctionnement des 2 colonnes (80 et
225 mm) munies d'un garnissage identique (dt=4mm, transparence 40%), à des charges
Ue=Ud=0,61crn/s. Les résultats apparaissent sur la figure 3-15 et montrent bien que dans cette gamme
de diamètres, l'extrapolation ne pose pas de problème particulier.
Sur le strict plan de la simulation, l'accord entre expérience et simulation aux faibles AF
a en général été plus satisfaisant avec la transparence égale à 40% qu'avec celle de 23%. Ceci est
illustré au travers de l'évolution de la rétention moyenne en fonction de AF sur la figure 3-16. Ce
3-18
résultat tient au fait que le régime mélangeur-décanteur est d'autant moins prononcé que les diamètres
des perforations sont grands. Les gouttes circulent plus facilement d'un compartiment à l'autre et ont
donc moins tendance à stationner sous les plateaux au cours du cycle de pulsation.
Nous ne disposons pas de mesures effectuées à même débit pour les 2 géométries de
plateau (cf. tableau 3-3). Néanmoins, afin d'établir une comparaison, nous nous sommes placés dans
les 2 cas à 80% de l'engorgement. Pour la transparence e = 23%, cela correspond dans la colonne d
80 mm à une charge telle que Qc = ~ = 60 1/h et pour e= 40%, ~ = ~ = 90 1/h.
- dans tous les cas, en régime émulsion, quand AF croit, la rétention augmente et le,d32
diminue ;
- bien que les charges diffèrent selon la transparence, les rétentions moyennes restent
cependant du même ordre de grandeur ; on retrouvera ce résultat quand on abordera l'étude de
l'engorgement;
- une transparence accrue, associée à des perforations plus grandes, autorise des
charges plus élevées (capacité améliorée), au détriment de la taille des gouttes produites ; à AF don.né,
la rupture est moins intense avec une forte transparence qu'avec une transparence (perforation) plus
réduite ; en conséquence, les gouttes ont des tailles plus importantes. A charge égale, il faudra
s'attendre à une diminution de l'efficacité avec l'augmentation des diamètres de perforations, Ber.ger
(1987).
Il est évident que le fonctionnement d'une colonne dépend crucialement des propriétés
du système diphasique. Par exemple, si l'on a à faire à un système dont les phases présentent une forte
différence de densité, le contre-courant en sera d'autant facilité et la colonne pourra admettre des
charges élevées. La tension interfaciale est également une propriété fondamentale dont la taille des
gouttes dépend. On a montré par ailleurs dans des études sur la rupture, Cabassud (1987), qu'elle était
\ un paramètre déterminant. En effet, les systèmes à basse tension interfaciale ont tendance à casser
\ davantage que les systèmes à haute tension interfaciale.
Pour illustrer ce propos, nous avons porté sur la figure 3-18 des résultats obtenus dans
les mêmes conditions avec deux systèmes de phases différents :
- système Eau/foluène
- système Eau/Butylacétate
L'examen des diamètres de Sauter montre bien qu'avec le système dont la tension
interfaciale est la plus faible on obtient des tailles de gouttes plus petites. En conséquence, on peut
atteindre des rétentions plus élevées, et ce quel que soit le régime de fonctionnement.
En outre, nous avons vérifié l'allure des profils de distributions des tailles de gouttes ,
pour un point de fonctionnement (fig. 3-19). La comparaison entre distributions expérimentales et
mesurées à différents niveaux de la colonne prouve encore la validité de notre démarche.
pour le système Eau-Toluène, dans la colonne de 80 mm de diamètre et pour des débits (2c = Qd =
401/h.
Nous avons admis une erreur constante sur dmax et d 100 de l'ordre de 0.25 mm. Nous
avons repris les simulations avec des valeurs de ~ax et d 100 , calculées ainsi par excès et par défaut
par rapport aux valeurs obtenues expérimentalement.
La figure 3-20 représente les variations de la rétention moyenne dans la gamme ~ax ±
0.25, à différents régimes de fonctionnement. Les écarts s'accroissent au fur et à mesure que
l'intensité d'agitation augmente et peuvent atteindre environ 20%. A faible AF, par exeIIlJ)le
correspondant à ~ax = 3.65 mm, l'erreur relative est de 7%, tandis qu'à AF plus élevée, par exemple
pour dmax = 1.65 mm, elle est alors de 15%.
Le modèle s'est avéré insensible à une variation de d 100 . Ce résultat n'est !Pas
surprenant dans la mesure où, en l'absence de coalescence, les gouttes de tailles proches de d 100
n'existent pratiquement plus après passage de quelques plateaux dans la colonne.
Une variation sur l'exposant n 1 dans la relation (3.1) se traduit par un changement de
pente de la probabilité de rupture. Cette tendance est illustrée par la figure 3-22. Plus n 1 est faible, plus
la pente est accentuée. Les résultats de sensibilité à ce paramètre sont portés sur la figure 3-23, où
apparaissent respectivement les évolutions de la rétention moyenne et du diamètre moyen pour
diverses valeurs de n 1. L'amplitude d'écart la plus importante sur la rétention est d'environ 16%, celle
sur le diamètre étant d'environ 10%.
3.3.4.2 Influence de nz et K
- le modèle semble plus sensible à K qu'à n2 : par exemple pour AF = 2 cm/s, une
.
sur-estimation de 10% sur K entraine une variation de la rétention moyenne d'environ 7%, celle sur n2
conduisant à une variation de 1.5%.
3.3.4.3 Conclusion
- les erreurs introduites sur les paramètres du modèle, pour le système choisi et dans
des conditions loin de l'engorgement, n'entrainent pas globalement des écarts très importants sur les
résultats de simulation ;
- conformément à une étude que nous avions effectuée auparavant, Cabassud (1987),
avec le même système de phases, mais dans un autre type de colonne mécaniquement agitée (colonne
Kühni) le paramètre le plus sensible est le diamètre maximum stable '¾nruc Cette tendance est d'autant
plus nette que les conditions d'agitation sont intenses ou que la tension interfaciale du système de
phases est faible, Haunold et al. (1989). Dans l'un ou l'autre cas, la population est en effet caractérisée
par des gouttes de petites tailles et une erreur sur dmax peut alors avoir des conséquences plus
marquées;
- comme nous l'avions déja signalé au paragraphe 3.2.4, le paramètre '¾nax est sans
nul doute le plus délicat à déterminer expérimentalement ; à une procédure d'extrapolation des
probabilités de rupture, on peut alors préférer une courbe de lissage plus souple qui évite cette notion
de '¾nax en affectant des probabilités de rupture très faibles aux très petites gouttes. Nous reviendrons
sur cet aspect dans le chapitre 4.
3-22
Dans une colonne pulsée à plateaux perforés, il est bien connu (diagramme de Sege er
Wood.field (1954)), que l'engorgement peut survenir en régime émulsion par excès de pulsation ou en
régime mélangeur-décanteur par insuffisance de pulsation.
En pratique, quand on couvre la gamme complète des intensités d'agitation, les courbes
d'engorgement, qui représentent l'évolution de la charge admissible à l'engorgement en fonction de
AF, passent en général par un maximum. Nous avons déja dit que le modèle n'est applicable qu'au
régime émulsion, et, par simulation, nous ne pouvons atteindre que le premier mécanisme
d'engorgement (par excès de pulsation).
Nous avons cherché à établir des courbes d'engorgement pour différents rapports de
débits, différentes géométries de plateaux et deux systèmes de phases :
- U d / U C = Û,2 ; 1 ; 5
- transparence = 23% ; 40% ; 60%
- systèmes : Eau/Toluène ; Eau/Butylacétate.
1a-amax 1, introduit au chapitre 2 (cf. fig. 2-1 et § 2.3.3). Dans la plupart des simulations, ce critère
tend vers zéro au niveau du distributeur, ce qui correspond en pratique à une accumulation de gouttes
dans cette zone de la colonne (phase initiale de développement d'un lit dense tel qu'il est décrit sur la
figure 2-7).
Nous avons porté sur les figures (3-24 à 3-26) les courbes d'engorgement pour les
diverses conditions énumérées ci-dessus. Ces résultats nous amènent aux commentaires suivants :
- à transparence égale, les charges admissibles sont plus élevées avec le systèmt
Eau/Toluène qu'avec le système Eau/Butylacétate. Les densités étant équivalentes dans les deux cas,
cette différence de comportement ne provient que de l'aptitude à la rupture plus marquée avec le
second système (moyenne tension interfaciale) qu'avec le premier (haute tension interfaciale).
Sur les figures (3-28 à 3-30), nous avons cherché à comparer les courbes
d'engorgement calculées et expérimentales. Nous nous sommes fixés un seul rapport de débits UJUc
égal à 1.
Les données expérimentales proviennent d'une part des travaux de Berger et Walter
(1985) et d'autre part de l'étude en cours à Clausthal menée par Lorenz (1989). Les conditions de
fonctionnement étaient les suivantes :
- Colonne 80 mm; He= 50 mm; A= 6 mm; 5 < AF < 17,5 mm s- 1 (Berger et Walter)
- Colonne 80 ou 225 mm ; He = 100 mm ; A = 8 ou 10 mm ; 7 ,5 < AF < 22 mm s- 1 (Lorenz)
Dans les deux cas, on se trouve dans une configuration telle que le rapport amplitude de
pulsation/ distance entre plateaux reste faible (de l'ordre de 1/10).
Ce résultat n'est pas étonnant dans le domaine des intensités d'agitation faibles, où on
•
retrouve le régime d'engorgement par insuffisance de pulsation. On a suffisamment insisté sur le fait
que le modèle n'est pas apte à décrire ce fonctionnement et qu'en conséquence, dans la gamme des
plus faibles AF, il ne faut pas s'attendre à un résultat satisfaisant. Par contre, aux fortes intensités
d'agitation, l'écart entre calcul et expérience persiste, les simulations tendant à montrer qu'on peut
opérer à des charges plus élevées. Cependant, il convient de remarquer que les courbes d'engorgement
expérimentales issues des deux travaux cités plus haut ne sont pas identiques, bien que les conditions
de fonctionnement respectent des rapports amplitude de pulsation/distance entre plateaux très proches.
Le désaccord entre expérience et simulation est complet si on fait référence aux résultats de Berger. Par
contre, les résultats de Lorenz sont parfois proches de ceux de Berger (fig. 3-28), parfois proches de
nos simulations (fig. 3-30), et parfois même intermédiaires (fig. 3-29).
3-24
Par contre, si l'on effectue une étude de sensibilité du modèle aux te~es de transport et
de rupture, on constate sur la figure 3-31a qu'à l'engorgement le fonctionnement d'une colonne est
, alors très sensible à une modification même mineure soit sur la vitesse relative goutte-fluide, à laquelle
on a affecté un coefficient de ralentissement CR, soit sur le diamètre maximum stable. Les variations
de 10% effectuées sur ces deux paramètres nous semblent rentrer tout à fait dans le domaine des
erreurs d'expérimentation et conduisent à des courbes d'engorgement simulées qui sont alors tout à
fait en bon accord avec celles de Lorenz, dans la gamme des plus forts AF (fig. 3-31b). Si les deux
erreurs sont cumulées, on assiste même à une inversion de la tendance initiale, la courbe
d'engorgement simulée passant en-dessous de la courbe expérimentale.
L'influence de CR peut encore être illustrée par la comparaison (fig. 3-32a) de la courbe
d'engorgement de Lorenz et de celle obtenue par Uhlemann (1988) sur le pilote de Toulouse ( colonne
de 50 mm ; He = 50 mm ; A = 10 mm ). On remarque que les courbes diffèrent notablement, les
charges étant beaucoup plus faibles dans le cas où le rapport amplitude de pulsation/hauteur de
compartiment devient plus élevé. Ce résultat est tout à fait attendu, dans la mesure où le ralentissement
des gouttes dans la colonne de Toulouse est très marqué (coefficient CR proche de 0,5 - cf. § 3.2.1)
alors qu'il est très faible dans la colonne allemande (coefficient CR proche de 1).
3-25
Nous avons cherché à identifier pour chaque intensité de pulsation le coefficient CR qui
permet de retrouver par calcul la courbe d'engorgement expérimentale. Le résultat est porté sur la
figure 3-32b et conduit aux remarques suivantes :
- dans les colonnes de Clausthal, si l'on veut simuler le fonctionnement à faible AF, on
est amené à diminuer fortement le coefficient CR, donc à ralentir les gouttes. Ainsi, le ralentissement
est amplifié quand AF diminue. Ce résultat, a priori paradoxal, ne fait que traduire le phénomène
d'engorgement par insuffisance de pulsation. Par contre, au plus fort AF, on s'approche du régime
émulsion et on retrouve un coefficient CR proche de 1, qui est la valeur qui avait toujours été adoptée
jusqu'à présent dans les simulations faites loin de l'engorgement;
- de prendre en compte dans les simulations l'effet de ralentissement des gouttes dès que
la valeur de l'amplitude de pulsation choisie devient proche de celle de la distance entre plateaux. Cela
suppose soit une étude complète telle que celle de Hussain et al. (1988), soit d'identifier le paramètre
CR de façon très précise à partir des courbes d'engorgement expérimentales.
Nous avons tenu à exploiter les résultats de simulation pour dégager des tendances qui
nous paraissent intéressantes pour l'utilisateur. Nous avons porté sur les figures suivantes (3-33 à
3-36) les valeurs des rétentions moyennes calculées dans la partie active de colonne. On constate
globalement que les rétentions moyennes obtenues à l'engorgement augmentent avec le rapport des
débits, couvrant une gamme de 8 à 40%.
Sur la figure 3-36, on retrouve le fait que la rétention moyenne à l'engorgement, pour
un rapport de débits donnés, ne dépend pas de la transparence.
3-26
Les charges maximales sur les courbes d'engorgement diminuent avec le rapport UJUc
(fig. 3-37). Pour un système donné, elles sont plus fortes quand la transparence augmente. Pour
mémoire, nous avons rappelé sur la même figure les résultats expérimentaux de Berger et Walter
(1985). Bien que les ordres de grandeur des valeurs numériques soint différents, les tendances issues
de la simulation sont identiques à celles obtenues expérimentalement.
Nous présentons sur la figure 3-38 la simulation d'un démarrage de colonne (hauteur
5.3 m, diamètre 80 mm), dans les conditions suivantes:
- initialement, la colonne est uniquement remplie de phase lourde (eau), (Oc= 601/h);
- à t = 0, le débit de phase dispersée (toluène)~ passe de O à 601/h, la distribution à
l'alimentation étant centrée sur les grosses classes de gouttes (de 4 à 6 mm).
Après 20 minutes de fonctionnement, nous avons simulé une perturbation sur l'intensité
d'agitation sous la forme d'un créneau sur la fréquence de pulsation (F passant de 1. 75 s- 1 à 2.00
s- 1). On assiste alors à une augmentation systématique de la rétention tout le long de la colonne. La
rétention moyenne passe de 9.5% à 11.7%. L'état stationnaire final, donné après 20 mn de
fonctionnement, est conforme à l'observation expérimentale effectuée dans ces conditions.
Pour valider la simulation dynamique, nous ne pouvons évidemment pas nous contenter
de retrouver seulement les différents états stationnaires, suite à diverses perturbations. Il convient
également de comparer les dynamiques réelle et simulée. Malheureusement, nous ne disposons
3-27
actuellement en dynamique que d'un nombre réduit de données expérimentales, celles-ci étant plus
délicates à obtenir en temps réel.
Nous avons porté sur la figure 3-39 les rétentions moyennes expérimentale et calculée.
L'augmentation de l'intensité d'agitation conduit à une augmentation relative de la rétention d'environ
10%. Nous avons fait apparaitre également les profils de rétention calculés. Au bout de 5 minutes
environ après la perturbation, on constate que le nouvel état d'équilibre est atteint. On remarque qu'il y
a une bonne concordance entre les données dynamiques expérimentales et les valeurs prédites par le
modèle, les réponses à la perturbation ayant des allures tout à fait comparables et l'écart entre les deux
résultats étant de l'ordre de 2.5%. Nous sommes en fait dans la limite de la précision de la mesure de
rétention en temps réel par la technique de pression différentielle (cf. Annexe 3-1).
A ce stade, nous pensons que le modèle est tout à fait capable de simuler la dynamique
réelle d'une colonne face à des perturbations quantifiables (par exemple sur les débits d'alimentation
ou sur l'intensité d'agitation). A ce titre, il pourrait être implanté dans le cadre d'une procédure de
contrôle de la colonne, et éventuellement suppléer à des capteurs permettant de détecter les
changements de fonctionnement en dynamique. La seule limite d'exploitation du modèle réside dans le
temps nécessaire à son intégration, ce qui repose le problème de l'amélioration des techniques
d'intégration (cf§ 2.2.2) ou d'un point de vue pratique de la puissance du calculateur utilisé à cet
effet. En fait, pour le régime hydraulique, dans des cas suffisamment éloignés de l'engorgement, nous
· avons observé que les simulations s'effectuaient en un temps calcul soit voisin du temps réel sur
SPS9/Bull soit plus faible sur le calculateur IBM de Clausthal. D'autres essais effectués au CEA,
· Milot (1989), vont dans .ce sens et ont confirmé l'opportunité de l'exploitation du modèle pour la
simulation en dynamique.
Nous n'évoquons ici que l'aspect influence du transfert de matière sur une population
de gouttes. Nous parlerons ultérieurement d'efficacité de transfert dans le chapitre 5.
Nous faisons référence aux travaux menés à Toulouse par Uhlemann et Wallis (1988)
sur le pilote de 50 mm de diamètre, avec le système Eau/Acétone/foluène.
3-28
Pour une charge donnée et un rapport de débits égal à 1, nous avons mis en évidence
l'influence de la direction de transfert en solutions diluées (5% en volume d'acétone alternativement
dans chacune des phases) sur la population résultante. Les figures 3-40 et 3-41 traduisent un
comportement bien différent selon la direction de transfert :
- dans le sens C --> D (fig. 3-40), nous avons comparé la taille moyenne (d32 ) de la
population de gouttes à l'alimentation et en sortie de colonne. On constate que, quelle que soit
l'intensité de pulsation le d32 en sortie est toujours inférieur à celui mesuré à l'entrée ;
Outre son effet sur la coalescence, qui sera quantifié au chapitre 7 à partir d'expériences
de coalescence goutte-interface, le transfert de matière joue également un rôle, plus limité d'ailleurs,
sur la rupture. Nous menons actuellement une campagne de mesures à Toulouse, Sei.kava (1989), et à
Clausthal, Dimitrova Al Khani et al. (1989), en vue de préciser son influence sur le mécanisme de
rupture. Dimitrova montre sur la figure 3-44 que la direction de transfen influe sur les paramètres
caractéristiques de la loi de rupture (d 100 et ¾tax):
Nous avons exploité ces premiers résultats pour simuler le fonctionnement du pilote
avec transfert de matière (C --> D). Nous donnons un exemple de simulation sur la figure 3-45,
Dimitrova et al. (1989). On constate à nouveau un très bon accord entre expérience et simulation, en ce
qui concerne le profil de d 32 le long de la colonne.
3-29
3.5 CONCLUSION
Au terme de cette étude de la colonne pulsée à plateaux perforés, nous pensons avoir
démontré la validité de notre approche fondée sur l'exploitation d'une part d'expériences sur gouttes
uniques et d'autre part du modèle de bilan de population dans une large gamme de fonctionnements,
pour lesquels la coalescence peut être négligée.
Nous pensons que les lois de rupture établies sur un dispositif de petite taille peuvent
être raisonnablement exploitées dans une procédure d'extrapolation, de par la nature même du
mécanisme de rupture (peu d'influence des structures externes de l'écoulement porteur). Si l'on
dispose par ailleurs de corrélations fournissant l'évolution du coefficient de mélange axial avec la taille
,l~e colonne, il est probable que nous disposons d'un outil adéquat d'aide au dimensionnement, que
( /\nous sommes prêts à confronter à des données disponibles sur des pilotes de grande taille.
3-30
CHAPITRE3
NOMENCLATURE
3-31
A amplitude de pulsation, m
d.iamètre de goutte, m
d.iamètre maximal de goutte, m
da d.iamètre de goutte-mère, m
d100 d.iamètre de goutte correspondant à une probabilité de rupture de 100% (éq. 3.1), m
Q débit, m 3 s- 1
r(h,d) fréquence de rupture de goutte de diamètre d au niveau h de colonne, s- 1
s section droite de colonne, m2
t temps, s
3-32
u vitesse, m s- 1
u/(d) vitesse de chute d'une goutte unique de diamètre d dans la colonne, m s- 1
vd,p volume de phase dispersée accumulée au-dessous du plateau (éqs 3.9 et 3.10), m 3
Lettres grecques
,f..
'l'p-p rétention moyenne dans un compartiment, adim.
Indices
c phase continue
d phase dispersée
e engorgement
r relative
3-33
CHAPITRE3
BIBLIOGRAPHIE
3-34
PILHOFER T., JEKAT H., MILLER H.D., MULLER J.H., Chem. Ing. Techn., 46, MS149n4,
1974
SEGE G. et WOODFIELD F.W., Chem. Eng. Progr., 50(8), 396, 1954
SEIKOVA I., GOURDON C., CASAMATTA G., ANGELINO H., Actes Congrès SIMO'88,
Toulouse, 1988
SEIKOVA I., Thèse Docteur-Ingénieur, en cours, INP Toulouse, 1989
SRISUWAN G., GOURDON C., CASAMATTA G., Proc. ISEC'88, II-281 , Moscou, 1988
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ULHEMANN J., Diplomarbeit, TU Clausthal, 1988
VIGNES A., Génie Chimique, 93, 173, 1965
WALLIS K, Diplomarbeit, TU Clausthal, 1988
CHAPITRE4
CHAPTIRE4
NOMENCLATURE 4-20
BIBLIOGRAPHIE 4-23
CHAPITRE4
4.1 INTRODUCTION
Dans ce chapitre, nous avons adopté une attitude tout à fait identique à celle décrite dans le
chapitre 3 pour la colonne pulsée à plateaux perforés. C'est pourquoi nous reprenons un plan d'étude
en tout point semblable au précédent. Signalons cependant que les données expérimentales disponibles
ne sont pas aussi complètes que pour la colonne pulsée :
- soit parce que les quelques études parues dans la littérature ont éte menées avec des systèmes
liquide-liquides différents de ceux que nous avons étudiés expérimentalement au laboratoire [Kumar
(1985); Goldmann (1986)];
- soit parce que les mesures locales de rétention et de taille de gouttes sont très délicates à
réaliser, compte tenu de la complexité de l'écoulement (inhomogénéité spatiale dans un compartiment).
Cette étude a été entreprise à la fois dans le cadre d'une collaboration avec les sociétés Kühni et
Rhône-Poulenc [Cabassud (1987) ; Cabassud et al. (1987a) ; Jaeger et al. (1986)] et d'une
coopération avec l'Université de Bradford, Haunold et al. (1989).
Nous avons été amenés à simuler le fonctionnement hydrodynamique de deux pilotes Kühni,
l'un de 100 mm de diamètre dans notre laboratoire, l'autre de 150 mm situé à l'Université de
Bradford. Les caractéristiques des deux pilotes sont reportées dans le tableau 4-1. Un schéma type de
colonne Kühni est proposé sur la figure 4-la et la géométrie d'un compartiment est décrite sur la figure
4-lb. De même sur cette figure on a représenté l'écoulement caractéristique, généré dans une telle
configuration, comprenant les zones de refoulement ( à proximité des pales ), de recirculation ( de P?ft
et d'autre de la turbine ) et les zones mortes ( à proximité des plateaux ).
Les systèmes de phases envisagés sont deux systèmes recommandés par la Fédération
Européenne de Génie Chimique, Misek et al. (1985) :
- Eau-(Acétone)-Toluène
- Eau-(Acide succinique)-Butanol.
Les propriétés physiques de ces deux systèmes sont rappelées dans le tableau 4-2.
4-3
Comme pour la colonne pulsée, nous nous sommes attachés à concevoir un appareil de
laboratoire destiné à réaliser des expériences de goutte unique, afin de dégager les paramètres
représentatifs des lois de transport et de rupture.
Cet appareillage a été décrit en détail dans les références suivantes : Cabassud et al. (1987a
1987b, 1987c, 1988). Le compartiment a des ·caractéristiques géométriques semblables à ceux du
pilote de laboratoire (tableau 4-1).
En outre, par une mesure simple de chrono~étrage, Cabassud a pu accéder aux distributions
de temps de séjour, pour différentes classes de gouttes et conditions d'agitation. De ces distributions,
on peut déduire le temps moyen de séjour, noté Tm(d), et la dispersion autour de ce temps moyen
(écart-type m2). A partir de ces deux premiers moments, il est aisé de calculer d'une part la vitesse
(4.1)
et d'autre part un nombre de Peclet, Pe, en considérant le compartiment comme un réacteur illimité,
ouvert à la dispersion à l'entrée et à la sortie, Levenspiel (1972) :
(4.2)
(4.3)
4-4
Cette estimation de Dd nous permettra de discuter pour la colonne Kühni l'hypothèse de base
du modèle:
Le choix de ces conditions a été guidé par les données expérimentales fournies par la Société
Kühni, Bühlmann et Mëgli (1983).
Dans cette première étape, Cabassud (1987) s'est consacré à l'étude du transport et de la rupture
des gouttes avec des systèmes équilibrés (avec ou sans soluté). L'influence de la présence de soluté a
été abordée avec les systèmes équilibrés suivants :
De cette étude, on retiendra que, (cf. conférence Rhône-Poulenc: Gourdon et al. (1988)):
- pour des systèmes purs équilibrés, la rupture peut être entièrement décrite par la tension
interfaciale ; on a retrouvé une corrélation proche de celles, bien connues, établies en cuves agitées
donnant l'évolution du diamètre maximum stable dmax en fonction du nombre de Weber, We, ramené
- quel que soit le système de phase, les distributions en tailles des gouttes-filles traduisent
l'augmentation du nombre de gouttes-filles avec l'intensité d'agitation pour un diamètre de goutte-mère
donné (fig. 4-5) et avec la taille de goutte-mère pour une agitation donnée ; l'adjonction de soluté, par
exemple de l'acide succinique dans le système Eau/Butanol (fig. 4-6) participe à l'augmentation du
nombre de gouttes-filles : dans des conditions d'agitation identiques, la rupture d'une goutte-mère de 2
mm de diamètre conduit à des distributions, dont le diamètre moyen passe de 1.38 mm pour le
système sans soluté à 1.26 mm avec soluté; comme dans l'étude menée en colonne pulsée, tous les
histogrammes expérimentaux peuvent être lissés par la loi statistique Béta ;
- à une agitation donnée, si l'on compare Ur* (d) à la vitesse terminale Ut(d) en milieu infini
stagnant fournie par exemple par une corrélation classique comme celle de Vignes (cf éq. 1.12), on ne
peut pas dégager un coefficient de ralentissement CR commun à toutes les classes de gouttes (fig. 4-7)
; en outre, pour une classe de goutte donnée, l'évolution de CR en fonction de la vitesse de rotation de
l'agitateur est complexe et dépend en particulier du régime hydrodynamique (passage du régime
transitoire au régime pleinement turbulent).
- le coefficient de mélange axial Dd dépend très peu de la taille des gouttes ; en première
Nous avons exploité ces données pour effectuer des premières simulations. Les résultats n'ont
pas été concluants (fig. 4-8). A partir d'un coefficient CR identifié à une valeur moyenne de 0,~6,
pour les conditions opératoires rappelées sur la figure 4-8, on ne retrouve pas la rétention moyenne
mesurée dans un pilote Kühni. Une étude complète de sensibilité aux paramètres a alors permis de
dégager, en supposant la coalescence négligeable, les deux paramètres-clés permettant de retrouver les
valeurs expérimentales de rétention et diamètre moyens, à savoir :
- le paramètre CR
Face à cet échec, nous nous sommes interrogés sur la validité des paramètres issus de cette
étude, dans la mesure où :
- d'une part, un compartiment isolé de colonne Kühni n'est pas nécessairement représentatif de
l'écoulement généré dans une colonne ; il existe sans doute de fortes interactions entre compartiments ;
- d'autre part, pour des raisons pratiques, l'injection des gouttes dans le compartiment a
toujours été effectuée à la même position radiale dans la section (un des trous à la périphérie du plateau
perforé délimitant le compartiment).
Cette dernière remarque est à rapprocher de ce que nous avions mis en évidence pour la
colonne pulsée : la rupture d'une goutte dans un écoulement pulsé est essentiellement conditionnée par
le moment dans le cycle de pulsation auquel la goutte parvient au plateau, donc de l'instant par rapport
au cycle de pulsation auquel elle a été injectée · dans un esprit similaire, la rupture en colonne Kühni
dépend des structures hydrodynamiques que la goutte est amenée à rencontrer, donc de sa trajectoire
qui dépend de la condition initiale (position radiale) d'entrée dans le compartiment. Pour obtenir des
paramètres représentatifs de la rupture, de même qu'il fallait injecter les gouttes à des instants
aléatoires relativement au cycle de pulsation dans le cas de la colonne pulsée, de même il faut s'assurer
que les gouttes entrent à des positions aléatoires dans le compartiment d'une colonne agitée par
éléments rotatifs.
Ces deux aspects nous ont amené naturellement à modifier le dispositif initial, en cherchant à
prendre en compte cette fois les interactions entre compartiments successifs et à réaliser des conditions
aléatoires d'entrée dans le compartiment d'étude.
Le nouveau dispositif expérimental (fig. 4-9) a été conçu dans le cadre de la thèse de Seikova
(1989). Deux modifications essentielles ont été apportées par rapport à la version initiale:
- une technique supplémentaire de détection des gouttes par cellules infra-rouge à l'entrée et à
la sortie du compartiment central permet de mesurer automatiquement les distributions de temps de
séjour au sein de ce compartiment ; cette mesure renseigne également incidemment sur la probabilité de
rupture dans ce compartiment.
Nous avons cherché à comparer les résultats obtenus dans ces conditions avec ceux établis par
Cabassud avec le dispositif initial :
- pour un système et une vitesse d'agitation donnés, on constate aisément sur la figure 4-10
que les temps moyens de séjour sont considérablement modifiés, conduisant à des coefficients de
ralentissement beaucoup plus faibles que les précédents (fig. 4-11) ;
- les conditions de rupture sont également modifiées ; le diamètre maximum stable dmax est
beaucoup plus petit que dans l'étude précédente (fig. 4-12). On constate que les nouvelles données
peuvent être lissées par une corrélation, très proche de la loi théorique reposant sur l'hypothèse
d'isotropie locale (exposant en -0,6):
Ces deux effets s'expliquent grossièrement par le fait que les gouttes peuvent dans ce cas
pénétrer dans la compartiment par une perforation proche de l'axe central sur lequel sont montées les
turbines d'agitation. Ainsi, les gouttes sont amenées d'une part à effectuer des chemins plus longs et
d'autre part à rentrer dans la zone de refoulement de la turbine, où la rupture est intense. En tout état de
cause, ces deux résultats vont dans le sens d'une meilleure description du comportement des gouttes et
on s'attend ainsi à une amélioration des résultats de simulation.
Examinons plus en détail quelques-uns des résultats obtenus dans ces conditions.
4-8
4.4.1 Introduction
La mesure automatique des temps de séjour a permis de compléter de manière systématique les
premières mesures effectuées par Cabassud et d'établir les distributions de temps de séjour des gouttes
dans un compartiment de colonne, pour des conditions opératoires variées :
- taille de goutte
- vitesses de rotation de l'agitateur
- système diphasique (équilibré ou avec transfert de matière)
- géométrie de plateau.
Nous ne citons ici que quelques résultats significatifs, renvoyant pour des informations plus
détaillées au travail de thèse de Sei.kava (1989).
- à une vitesse d'agitation moyenne (pour le système Eau-Acétone-Toluène, 100 min- 1), Tm
diminue avec une augmentation du diamètre de la goutte. Les plus grosses gouttes sont relativement
peu déviées, tandis que les temps mesurés pour des gouttes intermédiaires sont presque deux fois
supérieurs aux temps théoriques. Par contre les petites gouttes de taille inférieure au dmax sont moins
- à une plus forte vitesse d'agitation (125 min- 1) qui correspond à un régime turbulent, les
gouttes sont beaucoup plus affectées par l'agitation ; globalement, les temps moyens sont plus élevés
que dans le cas précédent. Simultanément, on note un étalement important des temps de séjour, les
temps maxima étant très élevés et les temps minima pouvant être inférieurs aux temps théoriques. En
effet, il y a des gouttes de petite taille qui sont sensiblement accélérées par l'écoulement alors que les
plus grosses restent soumises assez longtemps aux tourbillons provoqués par l'agitation en tournant à
l'intérieur du compartiment, généralement autour de la turbine ;
- à une très faible vitesse d'agitation (par exemple, 25 min- 1 pour le système Eau-Butanol ),
les temps moyens de séjour augmentent par rapport à ceux mesurés à 40 et 50 min- 1. Il n'y a pas de
gouttes qui soient accélérées. Les gouttes, et en particulier les plus grosses, entrent dans des zones de
circulation au dessus de la turbine où elles tournent pendant un temps variable avant d'être aspirées par
la turbine supérieure. Les temps moyens augmentent même légèrement avec la taille de goutte. Dans
ces conditions d'agitation, la circulation caractéristique, observée dans les compartiments de colonne
Kühni (cf. fig. 4-lb) n'est pas encore établie. On peut penser que le ralentissement de la goutte
provient essentiellement des obstacles du garnissage de la colonne : plateaux et turbine. Le
ralentissement des grosses gouttes à une faible vitesse de rotation participe au phénomène
d'engorgement de la colonne par insuffisance d'agitation.
Devant la diversité des résultats obtenus, nous avons cherché à regrouper l'ensemble des
informations en définissant un rapport des vitesses caractéristiques des mécanismes de transport, à
savoir poussée d'Archimède/ agitation, soit R= Ut/ NL. Tous les temps moyens de séjour mesurés
sont portés en fonction de ce rapport R sur la figure 4-15. Quand R->O, on a à faire soit à des gouttes
de petite taille, soit à une forte agitation. On observe que les temps moyens diminuent avec une
augmentation de R. Quand R>l, ( gouttes plus grosses ou faible agitation), les temps moyens restent
pratiquement constants, pour augmenter à nouveau légèrement aux plus fortes valeurs de R.
(Re=pcNL 2/µc) ramené à la turbine d'agitation (fig. 4-16), on peut dégager l'influence du régime
hydrodynamique. On constate alors que les temps moyens de séjour passent par un minimum aux
Reynolds intermédiaires. Quand l'intensité d'agitation est forte, les gouttes sont toutes ralenties.
Quand l'intensité d'agitation est faible, le comportement des gouttes est alors erratique et est lié à la
probabilité de trouver une perforation de sortie.
4-10
Ce résultat apparait également sur la figure 4-17 où l'on a porté l'évolution du coefficient de
ralentissement CR moyenné sur l'ensemble des tailles de gouttes en fonction de l'intensité d'agitation
pour les deux systèmes étudiés.
Ainsi, les causes de ralentissement des gouttes sont de nature différente selon le régime
hydrodynamique : à fort Reynolds, les effets sont dus à une agitation plus intense dans le
compartiment, tandis qu'à faible Reynolds on peut incriminer davantage l'influence de la géométrie du
garnissage.
Ce résultat se confirme quand on modifie la transparence du plateau. Par exemple, sur la figure
4-18 , on relève une influence plus grande de la transparence sur les temps de séjour pour la plus
faible vitesse d'agitation, tandis que pour la plus forte agitation les temps moyens de séjour sont peu
affectés par un changement de géométrie de plateau. La réduction de transparence a été réalisée en
diminuant le nombre de trous, le diamètre restant inchangé.
Par ailleurs, Seikova a montré que le transfert de matière et la direction de transfert n'avaient
que peu d'influence sur le déplacement des gouttes, le ralentissement étant essentiellement dû à la
turbulence de l'écoulement et à la géomètrie de la colonne.
Les résultats obtenus par Seikova, comme ceux de Cabassud, démontrent une relative
indépendance de Dd à la taille de goutte pour l'ensemble des conditions d'agitation. A notre avis,
considérer que Dd est une fonction de d entrainerait une complication inutile dans le bilan de
population ; on rappelle que dans ce cas, il ne serait plus permis d'effectuer les simplifications décrites
au chapitre 2 (cf. § 2.1 ).
Pour le système à basse tension interfaciale, on assiste à une légère augmentation de Dd avec la
vitesse de rotation, tandis qu'avec le système à haute tension interfaciale Dd décroit avec N. Dans ce
dernier cas, ceci s'explique par le fait que la variance augmente moins fortement que le temps moyen.
4-11
Sur la même figure, nous avons porté les valeurs de De, issues de corrélations parues dans la
littérature :
Quand on compare De et Dd, les résultats ne sont pas différents des observations initiales de
ordre de grandeur. Cependant, un examen plus détaillé de l'évolution de Dd et de De par exemple avec
le système Eau/Acétone/Toluène prouve que Dd n'est pas rigoureusement égal à De dans une large
plage de fonctionnement (fig. 4-20) : on note qu'à faible vitesse d'agitation, les coefficients de
dispersion Dd sont systématiquement 2 à 3 fois plus grands que celui de la phase continue De, et
qu'ils décroissent avec la vitesse d'agitation. Finalement, ce n'est qu'à plus forte vitesse d'agitation
que l'on peut confondre globalement les coefficients de. dispersion: Dd = De pour chaque classe de
diamètre. On peut faire ici des commentaires de même nature que pour les temps moyens : on n' a un
mélange axial qui soit véritablement lié à des structures hydrodynamiques établies qu'à forte intensité
d'agitation.
D'un point de vue pratique, dans nos simulations antérieures sur les colonnes mécaniquement
agitées, nous avons toujours considéré que Dd était indépendant du diamètre de goutte et nous avons
en outre supposé que Dd était du même ordre de grandeur que De. En toute rigueur, cette dernière
hypothèse se trouve mise en défaut à faible vitesse d'agitation. Elle ne s'avère justifiée qu'à la plus
forte vitesse. Néanmoins, soulignons que toutes les études de sensibilité ont démontré que les résultats
de simulation hydrodynamique sont peu affectés par une variation du coefficient de mélange axial, si
l'on reste dans la gamme d'ordre de grandeur trouvée précédemment.
La transparence e est prise en compte dans les corrélations (4.5) et (4.6). Une diminution de la
transparence se traduit par une diminution du mélange axial de la phase continue. En ce qui concerne
Dd, les expériences ont montré que Dd à e = 10% était inférieur à Dd à e = 20% pour les faibles
vitesses d'agitation, mais qu'ils étaient voisins pour les plus fortes vitesses.
4-12
L'étude entreprise par Seikova se situe tout à fait dans le même esprit que celle menée par
Cabassud, l'objectif étant de fournir la probabilité de rupture et la distribution en tailles des gouues
formées par rupture d'une goutte-mère calibrée, cette fois en précisant les influences du transfen de
matière et de la géométrie de plateau.
Nous avons déja souligné (cf. § 4.3) qu'avec les mêmes systèmes de phases l'exploitation du
nouveau dispositif expérimental conduisait à des valeurs différentes des paramètres de rupture.
- avec le système à haute tension interfaciale, d'autres modes de rupture entrent en jeu :
- entre la turbine et le plateau supérieur
- par collision avec le plateau. Ce dernier mécanisme de rupture devient encore plus
prononcé dans le cas des faibles vitesses d'agitation, pour lesquelles les interactions
goutte-plateau sont plus fréquentes.
Pour les deux systèmes diphasiques, les résultats sont identiques et conformes anx
observations effectuées en colonne pulsée (fig. 4-21) :
- dans le sens C-> D, la rupture est favorisée: dmax diminue;
- dans le sens D-> C, l'effet est opposé.
Notre propos ici n'est pas d'aller au-delà de ce simple constat. Remarquons simplement que
l'influence est plus marquée dans le sens C->D que dans le sens D->C et qu'elle s'amplifie avec
l'intensité du transfen.
Par ailleurs, la réduction de transparence favorise naturellement la rupture : d'une pan, on peut
penser que dans ce cas la turbulence est accentuée au voisinage du plateau et d'autre pan les chocs
entre gouttes et plateau sont favorisés.
4-13
A partir des valeurs de CÎrnax et d 100, on peut proposer une loi d'évolution de la probabilité de
rupture tout à fait semblable à celle que nous avions adoptée pour la loi de rupture en colonne pulsée à
plateaux perforés (éq. 3.1), ou plus simplement une loi du type K(d-dmax)·
Cependant, comme nous l'avons déja souligné, la notion de diamètre maximum stable est
délicate à établir expérimentalement : pour atteindre une probabilité de rupture nulle, il faudrait
théoriquement une inf'mité d'expériences.
Les corrélations établies sur la base du concept global d'énergie fournie à l'agitateur ou
d'énergie dissipée (nombre de Weber, fig. 4-4) ne peuvent prétendre décrire les fortes inhomogénéités
des structures turbulentes, que les gouttes sont amenées à rencontrer au sein d'un compartiment de
colonne Kühni. En conséquence, de même que le transport des gouttes est beaucoup plus complexe,
nous l'avons vu, que dans un écoulement pulsé, de même le mécanisme de rupture est étroitement lié
aux structures locales de l'écoulement ( cf. les différents mécanismes de rupture au § précédent).
C'est pourquoi, à partir des données obtenues nous avons également établi une loi de probabilité de
rupture, où n'apparait pas explicitement le paramètre dmax :
(d-dm)
diamètre moyen dm, qui correspond à la probabilité de rupture égale à 50% et cr, qui représente la
dispersion autour de ce diamètre moyen; pour d= c4n-3 cr la probabilité de rupture est nulle, tandis que
Quelle que soit la formulation de probabilité de rupture adoptée, nous avons admis que la
vitesse de rupture pouvait être établie en prenant comme référence le temps moyen de séjour Tm des
4.6.1 Introduction
Nous avons repris ici les simulations du fonctionnement hydrodynamique du pilote de 100 mm
effectuées dans le cadre de la thèse de Cabassud. En outre, parmi les nombreuses données disponibles
à Bradford, nous avons choisi les résultats concernant le système équilibré à basse tension interfaciale
Eau/ Acide Succinique/Butanol, Bailes et al. (1986).
Dans les simulations effectuées, chaque étage correspond à un compartiment et toutes les
simulations ont été effectuées en négligeant la coalescence.
Dans le modèle discret, nous avons choisi 20 classes de gouttes allant de 0,3 à 6 mm. En
l'absence de mesures précises, on a supposé une distribution uniforme à l'alimentation, comprise eptre
1,5 et 5 mm. Nous avons démontré clairement dans le chapitre précédent que ce paramètre n'était pas
déterminant
Sur les figures 4-22 à 4-24, nous avons tracé l'évolution de la rétention moyenne dans la
colonne en fonction de la charge totale à différentes vitesses de rotation : 100, 150 et 200 min- 1.
Lors des simulations, nous avons testé les deux lois de probabilité de rupture (cf. § 4.5.2) :
- la loi linéaire, traduite par le dmax
- la loi (4.7), plus souple, qui affecte une probabilité de rupture aux petites gouttes et qui
- quelle que soit la vitesse d'agitation, les valeurs simulées de rétention sont sensibles aux
variations de la charge totale et suivent l'allure des courbes expérimentales. On constate néanmoins
que les rétentions obtenues par simulation restent inférieures aux valeurs simulées, une amélioration
étant obtenue avec la loi de probabilité de rupture (4. 7). Cependant, ces résultats sont nettement plus
satisfaisants que ceux obtenus initialement à partir des données de Cabassud (fig. 4-8).
4-15
- les écarts entre valeurs simulées et expérimentales nous semblent rentrer dans le domaine
des incertitudes à la fois sur la mesure de rétention et sur la détermination de Ur* (d). En particulier,
une analyse de sensibilité a été effectuée en augmentant de 10% les temps moyens de séjour de chaque
classe de gouttes (fig. 4-25). On constate une nouvelle fois qu'une faible variation de ce paramètre
modifie sensiblement la rétention moyenne, celle-ci devenant du même ordre de grandeur que la valeur
expérimentale.
Nous n'avons pas cherché à exploiter les distributions en tailles de gouttes expérimentales
fournies par Cabassud. En effet, celles-ci ont été mesurées en plaçant la sonde de mesure
précédemment utilisée dans les colonnes pulsées aux niveaux des soutirages disponibles, situés au
milieu de certains compartiments face à la zone de refoulement des turbines. En conséquence, les
tailles de gouttes, qui sont petites, ne nous semblent pas représentatives de la population des gouttes
dans la totalité du compartiment. La procédure de prélèvement, telle qu'elle a été exploitée dans les
colonnes pulsées à plateaux perforés est en fait difficilement transposable à la colonne Kühni en raison
de la géométrie de cette colonne. C'est pourquoi dans cette étude nous n'avons pas eu la possibilité .de
valider la loi de rupture.
Comme pour la colonne pulsée, nous avons cherché à comparer les courbes d'engorgement
expérimentale et calculée. Le résultat est porté sur la figure 4-26. L'accord entre expérience et
simulation parait convenable. L'engorgement est détecté conformément à la procédure mentionnée au
chapitre 2, avec développement d'un lit de gouttes au niveau du distributeur (cf. fig. 2-7). Notons
cependant qu'aux plus fortes vitesses d'agitation la courbe simulée se situe légèrement en-deçà de la
courbe expérimentale. En pratique, nous pensons que la coalescence joue un rôle non négligeable
quand la colonne Kühni opère au voisinage de l'engorgement ( nous reviendrons sur ce sujet en
particulier au chapitre 5 ). Or, dans les simulations effectuées, nous avons toujours négligé la
coalescence. Si l'on ne remet pas en cause les lois de transport et de rupture adoptées, le léger écart
observé entre les deux courbes pourrait être imputé à ce mécanisme.
Le pilote de Bradford, dans lequel ont été réalisés les essais que nous cherchons à simuler ici,
a des caractéristiques géométriques qui diffèrent sensiblement de celles de notre système de
caractérisation du transport et de la rupture ( cf. tableau 4-1 ), à savoir la hauteur de compartiment, la
transparence et le rapport diamètre de turbine/diamètre de colonne :
Néanmoins, sur la base des lois établies avec notre dispositif expérimental, il nous a paru
intéressant de confronter les simulations aux données disponibles à Bradford, Bailes et al. (1986).
Nous avons simplement corrigé les temps moyens de séjour dans le rapport des deux hauteurs de
compartiment respectives.
Compte tenu de la faible tension interfaciale du système diphasique considéré (cf. tableau 4-2),
on peut s'attendre à des tailles de gouttes beaucoup plus petites que dans l'étude précédente. C'est
pourquoi, nous avons modifié dans la simulation le spectre des tailles, en choisissant 20 classes de
gouttes comprises entre 0,2 et 4 mm.
Les données sont relatives à la rétention moyenne dans toute la colonne et au diamètre de
Sauter dans un compartiment en milieu de colonne, pour diverses conditions de débit et d'intensité
d'agitation. Les tailles de gouttes ont été mesurées par photographie. L'ensemble des valeurs est
consigné dans le tableau 4-3. On note une grande sensibilité du fonctionnement à un changement des
conditions opératoires :
Il est clair que nous n'avons pas la prétention, en négligeant la coalescence, de pouvoir simuler
correctement des points de fonctionnement correspondant à des rétentions aussi élevées que 59%.
Nous nous restreignons ici à l'examen des essais pour lesquels la rétention moyenne reste inférieure à
30%.
Si l'on compare les données expérimentales et les résultats de simulation portés en colonne 1
du tableau 4-3, on constate les faits suivants :
- pour les essais n°s 1, 2 et 3, les rétentions moyennes simulées sont en bon accord avec les
valeurs expérimentales. Comme on pouvait s'y attendre, l'accord est beaucoup moins bon pour l'essai
n° 5 ( rétention moyenne égale à 34,5%) et franchement mauvais pour l'essai n° 4. Pour ces deux
dernières conditions, les simulations montrent que la colonne est engorgée ;
- les diamètres de Sauter moyens, calculés sur toute la partie active de la colonne, sont
toujours supérieurs aux valeurs expérimentales, sauf dans le cas des essais n°s 4 et 5.
4-17
Nous avons démontré à plusieurs reprises dans les chapitres précédents que la distribution
initiale à l'alimentation n 'était pas un élément déterminant. Ceci est d'autant plus vrai quand les
conditions d'agitation sont telles que le diamètre maximum stable se trouve relativement beaucoup plus
faible que la taille moyenne des gouttes produites à l'alimentation. Par contre, un des risques que nous
avons signalé au chapitre 3 (§ 3.3.3.2) est de former des gouttes plus petites que le dmax· Ce risque
s'accroit quand on a à faire à un système diphasique à faible tension interfaciale (cf. éq. 1.60).
la distribution, notée 1, étant centrée sur dmax· Les valeurs de f(d) correspondantes sont portées dans
le tableau 4-4.
Les résultats de simulation apparaissent dans les autres colonnes du tableau 4-3. Il est clair que
le choix d'une alimentation telle que 2 ou 2' affecte très sensiblement les rétentions moyennes et les
diamètres de Sauter. Les d32 calculés sont alors très proches des d32 mesurés. Par contre, les
rétentions calculées sont plus fortes que les rétentions expérimentales. Dans ce cas, ce résultat laisse
augurer que les gouttes circulent en fait plus rapidement que ce que prévoit la simulation. Rappelons
que la loi de transport a été établie avec un garnissage, dont les caractéristiques ( transparence faible,
rapport L/D élevé ) contribuent sans aucun doute à un ralentissement des gouttes plus prononcé que
dans le cas du pilote de Bradford.
En fait pour lever toute ambiguïté, nous voulons retenir qu'en toute rigueur, une étude visant à
caractériser ces mécanismes fondamentaux s'avère nécessaire chaque fois que l'on change de
géométrie de colonne. Outre les caractéristiques géométriques classiques, que nous avions
mentionnées à propos de la colonne pulsée, telles que la hauteur de compartiment et la transparence
des plateaux, un paramètre supplémentaire à prendre en compte concerne la taille de la turbine (hauteur
et diamètre) par rapport au diamètre de la colonne.
4-18
Par ailleurs, un résultat spécifique lié aux propriétés interfaciales des systèmes diphasiques,
nous parait important à souligner. Pour un système à haute tension interfaciale, on a vu au chapitre 3
(§ 3.3.4) que le paramètre décisif dans la loi de rupture était le diamètre maximum stable, les
paramètres décrivant l'allure des distributions de gouttes-fùles n'intervenant pas de façon significative.
En première approximation, on pourrait ainsi se contenter du nombre moyen de gouttes-filles, sans se
soucier de leur répartition dans le spectre de tailles et sans que cela n'altère trop les résultats. Par
contre, avec un système à basse tension interfaciale, si le dmax reste toujours un paramètre très
sensible, la description précise des distributions de gouttes-filles s'avère également nécessaire. Cette
remarque est illustrée au travers des résultats de la figure 4-27. Sur cette figure, nous avons porté
l'évolution de la rétention moyenne quand on fait varier le dmax en considérant deux répartitions
différentes des gouttes-filles :
- dans une première hypothèse de simulation, les gouttes sont supposées casser en
produisant toutes 3 gouttes-filles de taille identique;
On constate aisément sur cette figure que la sensibilité au <Îmax est amplifiée avec la première
hypothèse, la sensibilité étant au contraire atténuée avec la seconde. Autrement dit, pour les faibles
valeurs de dmax que l'on est amené à rencontrer avec un système à basse tension interfaciale, on a tout
intérêt à décrire au mieux le produit réel de la rupture, sous peine de s'écarter considérablement de la
réalité, par exemple ici en produisant artificiellement trop de fines.
4-19
4.7 CONCLUSION
A l'issue de cette étude menée sur les colonnes Kühni, nous voulons mettre en exergue deux
points, liés à la complexité de l'écoulement généré dans ce type de colonne, et plus globalement dans
les colonnes à agitation rotative:
- sur le plan de la simulation, il faut s'attacher à décrire aussi précisément que possible pour
chaque classe de goutte le transport et la rupture. Si, dans une colonne pulsée, on peut grossièrement
considérer qu'à AF donné la hauteur de compartiment agit directement sur le transport de manière
uniforme pour toutes les classes de gouttes ( un seul coefficient CR), tandis que le diamètre de
peiforation conditionne la rupture, dans une colonne Kühni tous les paramètres géométriques à N fixé
interviennent de manière complexe et interdépendante, à la fois sur la rupture et sur le transport. La
probabilité de rupture d'une goutte dépend en particulier de son temps de résidence dans le
compartiment.
Les résultats de simulation obtenus ne nous semblent pas remettre en cause le principe même
de notre approche, mais soulignent simplement tout le soin qu'il faut accorder à la description précise
des mécanismes fondamentaux.
4-20
CHAPITRE4
NOMENCLATURE
4-21
diamètre de goutte-mère, m
diamètre de Sauter, m
diamètre de colonne, m
coefficient de dispersion, m2 s-1
e transparence de garnissage, adim.
f(d) distribution à l'alimentation, adim.
h niveau dans la colonne, m
H hauteur de colonne, m
He hauteur de compartiment, m
la hauteur de la turbine, m
L diamètre de la turbine, m
m2 écart-type de la distribution des temps de séjour
N vitesse de rotation de la turbine, s- 1
Pn(d) distribution en nombre des diamètres de gouttes, adim.
Pr(d) probabilité de rupture d'une goutte de diamètre d
Q débit, m 3 s- 1
r(h,d) fréquence de rupture de goutte de diamètre d au niveau h de colonne, s- 1
R rapport de vitesses =UJNL
Tm(d) temps moyen de séjour dans un compartiment d'une goutte de diamètre d, s
u vitesse, m s- 1
u/(d) vitesse de chute d'une goutte unique de diamètre d dans la colonne, m s- 1
Nombres adimensionnels
Pe nombre de Peclet
Re nombre de Reynolds
We nombre de Weber
4-22
Lettres grecques
cr tension interfaciale, kg s- 2
Indices
c phase continue
d phase dispersée
e engorgement
r relative
4-23
CHAPITRE4
BIBLIOGRAPIDE
4-24
BAILES P.J., GLEDHILL J., GODFREY J.C., SLA TER M.J., Chem. Eng. Res. Des., 64, 43,
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CABAS SUD M., GOURDON C., CASAMATTA G., BREYSSE J., 1er Congrès Français de Génie
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CABASSUD M., GOURDON C., CASAMATTA G., Actes "Ecole d'Eté en Extraction", ENSIGC
Toulouse, 1987c
CABASSUD M., GOURDON C., CASAMATTA G., à paraitre dans Chem. Eng. J., 1989
EID K., Thèse Docteur-Ingénieur, INP Toulouse, 1984
GOLDMANN G., Dissertation, TU München, 1986
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Chem. Eng., 1989
JAEGER A., DIMITROVA AL KHAN! S., CABASSUD M., GOURDON C., CASAMATTA G.,
Rapport Rhône-Poulenc, 1986
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KUMAR A. et HARTLAND S., Ind. Eng. Chem. Res., 27, 1198, 1988
LEVENSPIEL O.," Chemical Reaction Engineering", John Wiley, 1972
MISEK T., BERGER R., SCHRÔTER J., Standard Test Systems for Liquid Extraction, The Inst of
Chem. Eng., 1985
SEIKOVA I., Thèse Docteur-Ingénieur, travail en cours, 1989
CHAPITRES
COMPARAISON ENTRE
COLONNEPULSEEAPLATEAUXPERFORES
ET COLONNE KUHNI
TABLE DES MATIERES
CHAPITRES
COMPARAISON ENTRE
COLONNE PULSEE A PLATEAUX PERFORES
ET COLONNE KÜID>.l
NOMENCLATIJRE 5-15
BIBLIOGRAPHIE 5-18
CHAPITRES
COMPARAISON ENTRE
COLONNE PULSEE A PLATEAUX PERFORES
ET COLONNE KÜHNI
5-2
5.1 INTRODUCTION
Dans ce chapitre, nous nous sommes efforçés de rassembler les principaux résultats
obtenus sur les deux types de colonnes mécaniquement agitées (colonne Kühni et colonne pulsée à
plateaux perforés), de façon à comparer les deux modes d'agitation.
- une des différences les plus marquantes entre les deux colonnes, nous l'avons vu
dans les chapitres précédents, réside dans le mécanisme de transport des gouttes. Dans la colonne
pulsée à plateaux perforés, l'uniformité de l'écoulement n'implique pas d'étude particulière à
entreprendre pour chaque classe de goutte. L'influence de la pulsation est pratiquement négligeable
et il convient de s'attacher simplement à l'étude de l'influence de la géométrie du garnissage (en
particulier, distance entre plateaux). Par contre, la complexité de l'écoulement généré dans un
compartiment de colonne Kühni rend nécessaire une analyse approfondie des mécanismes de
transport. D'une manière générale, le ralentissement des gouttes est très marqué en colonne Kühni
(cf. valeurs du coefficient CR au chapitre 4);
- dans la colonne pulsée (et ce quel que soit le garnissage), un compartiment peut être
considéré comme représentatif de l'écoulement dans toute la colonne, tandis que dans la colonne
Kühni, nous avons démontré qu'il était primordial de prendre en compte les interactions entre
compartiments successifs ;
- les mécanismes de rupture des gouttes diffèrent radicalement entre les deux modes
d'agitation :
- dans la colonne pulsée à plateaux perforés, les gouttes se déforment lors de leur
passage au travers des perforations : la rupture est essentiellement le fait d'une interaction
goutte-plateau, amplifiée lorsque l'intensité d'agitation est plus forte ou lorsque la transparence et le
diamètre de perforation sont diminués. Pour un système diphasique donné, on parvient ainsi
relativement bien à représenter la rupture au travers de la notion de diamètre maximum stable
fonction de l'intensité de pulsation et de la géométrie du plateau (transparence, diamètre de trou).
En conséquence, la nature même du mécanisme autorise à penser que les lois de rupture établies en
colonne pulsée peuvent être pratiquement utilisables dans l'état si l'on cherche à extrapoler le
diamètre de la colonne ;
5-3
- dans une colonne agitée par éléments rotatifs, comme la colonne Kühni, les
gouttes sont aspirées par le mobile d'agitation et sont amenées à casser dans la zone de refoulement,
là où la production et la dissipation turbulente sont les plus fortes. Il y a donc ici essentiellement
une interaction goutte-hydrodynamique, pouvant s'accompagner également, nous l'avons vu dans
certains cas, de chocs mécaniques goutte-plateau. En pratique, la notion de diamètre maximum
stable est alors plus délicate à établir, car elle repose sur la probabilité que la goutte puisse
rencontrer une structure hydrodynamique susceptible de la casser. Si l'on cherche à prédire la
rupture dans une colonne de plus grande taille, on doit alors avoir recours à des lois d'extrapolation
de l'écoulement, conformément au schéma adopté sur la figure 1-12.
Cet ensemble de remarques nous amène à dire que, sur le plan de la simulation, les
colonnes agitées par éléments rotatifs soulèvent davantage de problèmes que la colonne pulsée à
plateaux perforés.
Afin de pouvoir établir une étude comparative entre les deux types de colonnes, il nous
faut définir un critère de comparaison permettant de rassembler les résultats.
Nous avons rappelé au chapitre 4 (cf. § 4.2.3) qu'il était classique, en particulier dans les
travaux menés sur la rupture de gouttes en cuves agitées, de définir un nombre de Weber dans
lequel on retrouve les conditions d'agitation (taille de la turbine, vitesse de rotation) et certaines
propriétés physiques propres au système liquide-liquide (masse volumique, tension interfaciale).
(5.1)
Au-delà d'une certaine valeur critique du nombre de Weber particule Wepcrit• la goutte
est supposée casser. A partir de (5.1) et (5.2), on parvient ainsi à l'expression classique du
diamètre maximum stable dmax correspondant à cette valeur critique W~crit:
Cette relation théorique a été maintes fois exploitée et on trouve dans la littérature de
nombreux travaux sur ~ax dont les résultats en fonction de l'agitation sont comparés à l'évolution
théorique en e- 215 . Elle est tout à fait équivalente à la loi théorique en we-0.6 (cf.§ 4.3).
Au-delà de Wepcrit , la goutte a une certaine probabilité de casser, que l'on peut
interpréter comme étant la probabilité de rencontre entre la goutte et un tourbillon dont l'énergie
cinétique turbulente soit supérieure à l'énergie de surface de la goutte et dont la taille soit inférieure
ou égale à celle de la goutte. Ainsi, sur la base de ce concept et de la distribution des vitesses dans
un écoulement turbulent, Coulaloglou et Tavlarides (1977) assimilent la fraction de gouttes qui
cassent à la fraction de tourbillons répondant aux critères précédents et parviennent ainsi à
l'expression suivante de la probabilité de rupture :
(5.4)
avec
We
p
= pC e2/3 d5/3 / cr (5.5)
A partir de ces deux relations, de nombreux auteurs [ Verhoff (1969) ; Ross (1971) ;
Ross et al. (1977); Coulaloglou et Tavlarides (1977)] ont proposé une expression théorique de la
fréquence de rupture :
dans laquelle le temps caractéristique tr est ramené à une échelle temporelle correspondant au
mouvement relatif de deux éléments fluides distants de d (diamètre de la goutte), Batchelor ( 1952).
Ainsi:
Par ailleurs, le nombre de Weber particule est relié à la différence LIBs entre l'énergie dl!
surface des gouttes-filles formées par rupture et celle de la goutte-mère. Dans le cas où n gouttes
identiques se forment, on a :
On considère que l'apport d'énergie cinétique est égal à cette différence LIBs d'énergie de
surface, autrement dit :
(5.9)
Ainsi avec (5.3), (5.4), (5.7) et (5.9), nous disposons de corrélations permettant de
· prédire le diamètre maximum stable, la probabilité de rupture, la fréquence de rupture et le nombre
moyen de gouttes-filles (de taille identique) au travers du nombre adimensionnel W~, lui-même
corrélé au taux de dissipation turbulente (éq. 5.5). Il est évident que ces corrélations sont
applicables à des systèmes liquides pour lesquels on peut définir sans ambiguïté la tension
interfaciale (systèmes sans soluté, systèmes équilibrés) ; par conséquent, elles ne sont pa-s
exploitables dès qu'il y a transfert de matière. Néanmoins, dans ce cas, nous pensons que le propos
ne serait pas fondamentalement différent de celui que nous cherchons à établir avec des systèmes
équilibrés.
dissipation soit dans une cuve agitée soit dans un compartiment de colonne. La dimension de E dans
(5.2) est m2s-3 ; il est en général usuel de l'exprimer en W/m3 (pour cela, il suffit de multiplier E
par la masse volumique du fluide). On parle alors souvent de puissance dissipée par unité de
volume de contacteur ou de manière équivalente de puissance fournie pour réaliser l'agitation des
phases.
Dans le cas d'une colonne pulsée à disques et couronnes, [ Laulan (1980) ; Oh (1983) ],
on a montré que:
(5.10)
(5.11)
Dans le cas d'une cuve agitée, à laquelle on pourra assimiler un compartiment de colonne
Kühni, il est classique de poser :
e::K2N 3 L 2 (5.12)
où Net L sont respectivement la vitesse de rotation et le diamètre de l'agitateur.
étant ici la puissance d'agitation (fournie/dissipée). En régime turbulent (Ret > 104 ), Np peut être
considéré comme une constante que l'on estime par la corrélation suivante, Costes (1986) :
Nous avons porté dans le tableau 5-2 les valeurs du diamètre maximum stable dmax
mesurées par exemple avec le système Eau/Acétone{foluène équilibré, dans les conditions
d'agitation usuelles pour chacune des deux colonnes (la colonne Kühni est le pilote de Toulouse). Il
est clair que, dans ces plages de fonctionnement, la colonne Kühni a permis d'atteindre des tailles
de gouttes plus petites que la colonne pulsée. La rupture semble beaucoup plus intense dans un
compartiment agité par une turbine.
Cependant, si l'on porte ces mêmes résultats en fonction de la dissipation d'énergie (fig.
5-1), telle qu'elle a été définie pour les deux colonnes au paragraphe 5.2.3, on constate qu'il faudra
fournir dans le cas de la colonne Kühni une puissance d'agitation nettement supérieure à celle
nécessaire à la colonne pulsée pour parvenir à un niveau de rupture équivalent. Dans l'exemple
choisi, compte tenu des tailles des pilotes, cette remarque a une importance mineure, mais dès que
l'on aura à faire à des pilotes de grande taille, elle peut par contre retrouver tout son intérêt ! La
société Kühni propose pour des colonnes dont le diamètre est supérieur à 1 m une solution
technologique comportant trois axes de rotation dans le corps de la colonne, Bühlmann et Mogli
(1983), afin d'éviter d'avoir à concevoir des agitateurs dont la dimension serait prohibitive et pour
lesquels la consommation d'énergie deviendrait pénalisante pour l'exploitation du procédé.
On rappelle que l'exposant dans la loi théorique (éq. 5.3) est - 0,4. Nous ne sommes pas
autrement surpris des différences entre les exposants calculés à partir des mesures et l'exposant
prédit par (5.3). Dans le cas de la colonne pulsée, nous savons que le mécanisme de rupture est
essentiellement conditionné par le choc goutte-plateau et par le diamètre de perforation ; les résultats
en montrant une relative indépendance aux structures hydrodynamiques ( loi de décroissance moins
forte) vont tout à fait dans ce sens. Par contre, dans le cas de la colonne Kühni, le résultat est à
l'opposé : la loi de décroissance est plus marquée, tendant en particulier à prouver que la
représentation de l'écoulement à l'aide d'un paramètre global, tel que la puissance dissipée, n'est
pas suffisante ; elle n'autorise pas la prise en compte des maxima locaux de production et de
dissipation turbulentes (en particulier dans la zone de refoulement) responsables de la rupture des
gouttes.
5-8
Dans les deux cas, il faut en outre convenir que le caractère d'homogénéité et d'isotropie
de l'écoulement turbulent, qui est à la base de (5.3), n'est qu'approché.
Pour des tailles de gouttes supérieures à dmax, nous avons cherché à porter l'évolution de
La constante C2 (= 0,076) est dans la plage [0,05; 0,08] préconisée par d'autre auteurs
[Mlynek et Resnick (1972); Sovova (1981)].
On peut définir la valeur Wepcrit au-delà de laquelle les gouttes sont amenées à casser.
On retouve un résultat analogue si l'on porte les probabilités de rupture, mesurées dans le
compartiment de colonne Kühni, en fonction de Wep, par exemple avec le système
Eau/Acétone/Toluène (fig. 5-3). On trouve alors une loi du type de (5.4):
La comparaison entre colonne pulsée et colonne Kühni est effectuée sur la figure 5-4, où
l'on a porté l'évolution de Pr(d) en fonction de 1/Wep. Pour un système liquide donné, la tendance
suivante se dégage :
- pour les faibles valeurs de Wep (intensité d'agitation faible, petite taille de goutte) les
probabilités de rupture sont plus élevées en colonne pulsée qu'en colonne Kühni;
- aux fortes valeurs de Wep (intensité d'agitation forte, grande taille de goutte), les 2
modes d'agitation conduisent à des résultats équivalents.
5-9
Cependant, nous attirons l'attention sur le fait que vouloir représenter la probabilité de
rupture au travers de Wep, c'est-à-dire en fonction d'un paramètre global comme la dissipation
dans le compartiment et de la tension interfaciale, comme unique paramètre représentatif des
propriétés interfaciales des systèmes liquides, est en soi une simplification qui a des limites que la
dispersion des résultats traduit bien.
Sur la base des expressions adoptées pour la fréquence de rupture dans les chapitres 3 et
4 (cf. éqs 3.2 et 4.8), nous avons calculé les fréquences de rupture expérimentales en fonction de
la taille de gouttes et de l'intensité d'agitation. Les résultats sont portés sur les figures 5-5 et 5-6
pour la colonne pulsée et la colonne Kühni, respectivement avec le système Eau{foluène et
Eau/Acétone{foluène. Dans tous les cas, la fréquence de rupture augmente évidemment avec la
taille de la goutte et avec l'intensité d'agitation.
Plus globalement, nous voulons retenir que les coefficients C1 et C2 qui entrent dans
l'expression théorique (5.7) de la fréquence de rupture exigent d'être calés en fonction des
systèmes de phases et des conditions d'agitation. C'est sur eux qu'est reportée toute la
méconnaissance du mécanisme de rupture.
On rappelle que le rapport p/q renseigne directement sur les allures des distributions :
p/q > 1 : asymétrie à gauche (production de "grosses" gouttes)
p/q = 1 : distribution symétrique
p/q < 1 : asymétrie à droite (production de "fines" gouttes)
On peut montrer aisément à partir des formules (3.4) et (3.5) du chapitre 3, qu'et1
admettant une rupture moyenne en n gouttes identiques, un simple bilan de conservation des
volumes conduit à écrire que :
Les divers résultats apparaissent sur les figures 5-8 à 5-10. Sur la figure 5-8a, on a pané
l'évolution de p/q en fonction de Wep pour le système Eau/Toluène en colonne pulsée avec 2
géométries de plateau différentes. D'une part, on constate que les résultats suivent une loi analogue
à celle prédite par la relation (5.18) : p/q décroit avec Wep, traduisant le fait que plus les gouttes
sont grosses ou plus l'intensité d'agitation est forte, plus les distributions de gouttes-filles se
déplacent vers les fines gouttes. D'autre part (fig. 5-8b), dans la limite des conditions opératoires
examinées, à AF donné une transparence plus forte (40%) conduit à des distributions de
gouttes-filles caractérisées par des rapports p/q plus élevés que ceux obtenus avec une transparence
plus faible (23%): il y a moins de production de fines gouttes quand la transparence augmente.
Sur la figure 5-9, toujours pour la colonne pulsée à plateaux perforés, à même
transparence, l'influence de la tension interfaciale du système liquide est mise en évidence : une
faible tension interfaciale conduit à une production plus importante de fines gouttes. On notera que
dans ce cas, les résultats sont un peu plus dispersés.
La comparaison entre colonne Kühni et colonne pulsée apparait sur la figure 5-10. La
tendance qui se dégage prouve qu'avec une agitation par mobile rotatif, on parvient à fournir des
distributions de gouttes-filles, caractérisées par des rapports p/q inférieurs à ceux obtenus par
pulsation au travers d'un plateau perforé. Autrement dit, on produira davantage de fines gouttes en
colonne Kühni qu'en colonne pulsée. En outre, dans une large plage, p/q est proche de 1 en
colonne Kühni; cela signifie que les distributions de goutte-filles ont alors une allure pratiquement
symétrique. Par rapport à la colonne pulsée, il faut donc s'attendre à des populations plus
dispersées avec un nombre moyen de goutte-filles plus élevé.
5-11
5.3.5 Commentaires
A l'issue de cette comparaison entre les deux modes d'agitation portant sur le mécanisme
de rupture, on retiendra les faits suivants:
- les <Îmax sont plus faibles en colonne Kühni qu'en colonne pulsée, au prix d'une
puissance à fournir plus forte ;
- au-delà de <Îmax• les gouttes ont une probabilité de rupture en général plus forte en
colonne pulsée qu'en colonne Kühni ;
- les distributions de gouttes-filles sont plus étalées en colonne Kühni qu'en colonne
pulsée.
Tous ces faits conduisent à penser que dans les cas où la coalescence peut être négligée,
on peut s'attendre à obtenir des populations dont le spectre de tailles est plus étroit en colonne
pulsée qu'en colonne Kühni.
5.4 ENGORGEMENT
Pour un système liquide-liquide donné (Eau/foluène), nous avons établi les courbes
d'engorgement dans des conditions usuelles d'agitation pour les deux types de colonne,
disponibles dans notre laboratoire. On rappelle que la colonne pulsée est de 50 mm de diamètre, la
colonne Kühni étant de 100 mm de diamètre, les caractéristiques détaillées ayant été fournies
respectivement dans les tableaux 3-2 et 4-1.
L'engorgement a été détecté de la manière qui a été décrite sur la figure 2-7 au chapitre 2,
en examinant le développement d'un lit de gouttes au niveau du distributeur. Le résultat apparait sur
la figure 5-11. Dans les gammes d'intensités d'agitation considérées, il est clair que les charges
maximales à l'engorgement sont plus faibles en colonne Kühni qu'en colonne pulsée. Ceci peut
s'expliquer en partie par la nature différente dans les deux colonnes des mécanismes de transport et
de rupture des gouttes, conformément à ce qui a été établi précédemment. La conjonction
simultanée d'un fort ralentissement des gouttes et d'une production de fines ne permet pas à notre
pilote Kühni d'admettre des charges équivalentes à celles admises par notre pilote pulsé.
On peut à titre comparatif porter les charges en fonction de la puissance dissipée (fig.
5-12). Le résultat n'est pas différent, mais permet simplement de mettre en évidence que l'on ne se
trouve pas dans la même gamme de puissance selon le mode d'agitation considéré.
5-12
Par ailleurs, il est important de souligner qu'au cours des études menées sur le contrôle
des colonnes au voisinage de l'engorgement [ Al Khani (1988) ; Djaroud (1987) ], on a mis en
évidence une différence de comportement très nette entre les deux pilotes avec un système de
phases identique dans les deux cas (Eau/Acétone/Toluène (disp.), C->D). En colonne pulsée, nous
n'avons rencontré aucune difficulté à opérer à l'engorgement, un matelas dense de gouttes se
formant normalement au-delà du distributeur, ce fonctionnement correspondant bien à un maximum
d'efficacité, tel qu'il apparait sur la figure 2-8. En colonne Kühni, dans les mêmes conditions
d'extraction, on a assisté par contre dans certains cas à une tendance à des instabilités de
fonctionnement marquées qui se propagent le long de la colonne, pouvant aller jusqu'à l'inversion
de phase. Les inhomogénéités de l'écoulement (zones de forte turbulence au voisinage de la
turbine, zones mortes sous les plateaux), auxquelles sont associées des répartitions spatiales non
homogènes de la population de gouttes, ainsi que les distributions non uniformes de gouttes
produites par rupture sont autant de facteurs qui peuvent conduire à un fonctionnement dans lequel
la coalescence peut devenir brutalement prépondérante et provoquer les phénomènes observés,
rendant la recherche du maintien à l'engorgement du pilote Kühni beaucoup plus délicate à réaliser.
En outre, dans ces conditions, aucun maximum sur le plan de l'efficacité d'extraction n'a pu être
clairement mis en évidence. Nous retrouvons ici la mise en garde formulée au chapitre 2 sur
l'opportunité ou non qu'il y a à faire fonctionner une colonne à l'engorgement.
L'étude récente menée par Uhlemann (1988) et Wallis (1988) sur le pilote pulsé à
plateaux perforés de l'ENSIGC a permis également d'établir les profils de distributions en tailles
des gouttes et de concentrations en soluté dans les deux phases. Le système de phases est
Eau/Acétone/Toluène ; les deux directions de transfert ont été examinées, la concentration
volumique en Acétone à l'alimentation étant fixée à 5% et le rapport de débits UctfUc étant égal à 1.
Nous avons porté sur la figure 5-13 l'évolution du NUT apparent pour la direction C->D,
calculé à l'aide de (1.27). L'efficacité croit normalement avec la charge totale et avec l'intensité
d'agitation. Dans les deux cas, la production d'aire interfaciale améliore l'efficacité. De manière
similaire, on a porté sur la figure 5-14 l'évolution de la RUT en fonction des conditions
opératoires. On constate que les valeurs de RUT sont relativement élevées, la meilleure RUT étant
de l'ordre de 0.6 m pour la charge la plus élevée. Cependant, il faut souligner que ces résultats ont
été obtenus dans des conditions loin de l'engorgement.
5-13
L'étude de la direction inverse de transfert a conduit à des résultats paradoxaux que nous
avons déja signalés au cours du chapitre 1 (cf. § 1.7). Le transfert D->C favorise les mécanismes
de coalescence et produit des gouttes de tailles plus grosses (cf. fig. 3-41). Globalement, ce
' fonctionnement est néfaste à la production d'aire interfaciale ; en conséquence, on peut donc
s'attendre à une baisse de l'efficacité. Les mesures effectuées prouvent qu'il n'en est rien (figs 5-15
et 5-16) et que, dans le meilleur cas, la HUT devient de l'ordre de 0.3 m.
Des mesures analogues ont été effectuées sur le pilote Kühni et ont conduit aux résultats
portés sur la figure 5-17, pour la direction C->D. On constate une légère amélioration de l'efficacité
avec la charge et l'intensité d'agitation. Cependant, l'évolution est beaucoup moins sensible que
dans l'étude précédente.
Cette comparaison ne prétend pas constituer une fin en soi. A l'heure actuelle, les
résultats expérimentaux, dont nous disposons, sont trop peu nombreux pour que l'on puisse se
permettre d'émettre une conclusion définitive quant à l'efficacité d'une colonne par rapport à l'autre
et nos remarques ne sont justifiées que dans la gamme de tailles des pilotes étudiés. En fait, la
comparaison effectuée n'est là que pour illustrer les différents points mis en évidence au cours de ce
chapitre.
Nous avons calculé l'efficacité volumétrique, définie au chapitre 1 (cf. § 1.8). La figure
5-18 montre que dans les conditions opératoires fixées on atteint une meilleure efficacité avec la
colonne pulsée qu'avec la colonne Kühni.
5.6 CONCLUSION
Pour mener à bien cette comparaison entre deux types différents de colonnes, nous avons été
amenés à définir un critère commun caractéristique de l'intensité d'agitation. Il s'agit du taux de
dissipation turbulente global, ramené au volume d'un compartiment de colonne. Nous sommes
ainsi parvenus à regrouper l'ensemble des résultats sur la rupture des gouttes au travers de
corrélations dans lesquelles apparaissent des nombres adimensionnels tels que le nombre de Weber
ou le nombre de Weber particule. Ces corrélations nous semblent exploitables dans l'état pour des
besoins d'extrapolation, et éventuellement, en première approximation, elles pourraient être
appliquées à d'autres systèmes de phases, pour lesquelles il n'y a aucune ambiguïté sur la valeur de
la tension interfaciale. Néanmoins, on doit garder présent à l'esprit qu'il reste toujours des
coefficients à caler et que seule une expérimentation avec des dispositifs de laboratoire du type de
ceux que nous avons présentés dans cette partie permet d'accéder précisément aux paramètres
caractéristiques de la rupture.
La comparaison en terme d'efficacité de transfert ne vaut évidemment que pour les pilotes de
petite taille, dont nous disposons au laboratoire. On peut en effet s'interroger sur la nature du
résultat pour des colonnes de grande taille : l'homogénéité de l'écoulement généré dans une colonne
pulsée à grand diamètre est en effet tout à fait relative. En fait, il est classique d'assister alors à de
fortes instabilités hydrodynamiques consistant en des passages préférentiels, des recirculations
radiales (courants secondaires) qui participent à l'augmentation du mélange axial et qui nuisent à
l'efficacité de la colonne. Quant au pilote Kühni, pour lequel le problème ne se pose pas en termes
identiques, nous voulons souligner que la Société Kühni propose des jeux de garnissage différents,
l'objectif étant de fournir des agencements astucieux variables le long de la colonne, pour tenir
compte des modifications axiales des propriétés physiques des phases au cours du transfert de
matière, donc des évolutions de comportement. Ce savoir-faire qui repose sur des études de
laboratoire tente de régler au mieux le fameux compromis efficacité-capacité.
CHAPITRES
NOMENCLATURE
5-16
amplitude de pulsation, m
constante dans (5.11)
hauteur de turbine, m
diamètre de turbine, m
n nombre de gouttes-filles, adim.
Nombres adimensionnels
Np nombre de puissance
Lettres grecques
Indices
c phase continue
d phase dispersée
5-18
CHAPITRES
BIBLIOGRAPHIE
5-19
ANALYSE DE LA COALESCENCE
ENTRE GOUITES EN MILIEU AGITE
TABLE DES MATIERES
CHAPTIRE6
ANALYSE DE LA COALESCENCE
ENTRE GOUTTES EN MILIEU AGITE
NOMENCLATURE
6-32
BIBLIOGRAPHIE
6-35
CHAPITRE6
ANALYSE DE LA COALESCENCE
ENTRE GOUTTES EN MILIEU AGITE
6-2
6.1 INTRODUCTION
Dans notre cas, celui des dispersions liquide-liquides, on verra de quelle manière on
prend en compte les mécanismes aux inteifaces en évaluant les effets liés à des variations sur certaines
propriétés physico-chimiques mesurables du système diphasique en question.
Le phénomène de coalescence entre deux gouttes peut être décomposé suivant deux
étapes successives :
La première étape fait intervenir les forces inertielles et turbulentes qui peuvent conduire
deux gouttes données à entrer en collision. Une connaissance fine des structures hydrcxlynamiques de
l'écoulement diphasique apparait donc nécessaire.
Pour aborder la première étape, il est possible de se rattacher aux théories d'approches
utilisées en Mécanique des Suspensions, elles-mêmes déduites, par analogie, de la Théorie Cinétique
des Gaz ; on peut penser par exemple à la théorie de Smoluchowski (1917), utilisée pour décrire les
cinétiques de floculation, et l'adapter aux émulsions en tenant compte des différences de dimensions
entre flocs et gouttes.
6-3
Bien que reposant déja sur des hypothèses simplificatrices, selon lesquelles en
particulier les gouttes sont assimilées à des particules rigides, on verra que ce type de modèle apparaît
dans la littérature, en grande partie dans le cadre des études menées en cuves agitées, [Coulaloglou et
Tavlarides (1977); Delichatsios et Probstein (1976)].
La seconde étape est de loin la plus délicate à modéliser ; elle est au carrefour de
disciplines diverses comme la mécanique des fluides ou la physico-chimie des interfaces.
Dans les années 60-70 de nombreux efforts ont porté sur des approches fondamentales
purement académiques, où les coalescences goutte/interface et goutte/goutte ont été systématiquement
étudiées pour différentes valeurs des paramètres physico-chimiques des phases en présence. Ces
travaux, bien que précieux pour mettre en évidence les influences de ces divers paramètres, ont
nécessité des conditions opératoires de pureté extrême des produits, sans pour autant garantir des
résultats reproductibles; dans certains cas, les résultats pouvaient même être contradictoires. En tant
que tels, ils se sont avérés difficilement applicables ou pour le moins inappropriés aux cas de
dispersions réelles en milieu industriel.
Nous pensons que ce type d'étude est cependant indispensable si elle parvient à être
complémentaire d'une étude plus globale sur la coalescence, le lien entre les deux n'étant hélas pas
évident de prime abord.
Nous rappelons en premier lieu la classique Théorie Cinétique des Gaz, où les particules
sont considérées comme étant identiq_ues et soumises à des mouvements purement aléatoires.
On suppose qu'à un instant donné N particules sont présentes dans l'élément de volume
considéré et qu'elles sont animées d'une vitesse moyenne V. On estime que le nombre de chocs par
unité de temps que peut subir une particule avec une autre particule dans l'élément de volume
s'exprime à partir d'un "débit élémentaire de collision", ce débit de collision faisant intervenir l'aire
d'interception de la particule et la vitesse relative ventre les deux particules. Il est de la forme :
(6.1)
Le nombre de collisions subie par une particule. par unité de volume et de temps, est
obtenu alors en multipliant ce débit par le nombre N de particules présentes (N est une concenrration
volumique) :
7t d2 v N (6.2)
On montre (cf. Annexe 6-1), qu'en moyenne, on peut estimer la vitesse relative comme
étant : v = .../2 V.
En outre, si l'on veut dénombrer toutes les particules qui subissent un choc par unité de
volume et de temps, il nous faut multiplier à nouveau par N le nombre de collisions précédent.
(6.3)
On suppose que les chocs sont binaires ; le nombre total Ne de collisions par unité de
temps et par unité de volume est donc:
Ne = (1 / .../2) 1t V d2 N2 (6.4)
La distance moyenne que peut parcourir une particule sans collision correspond à ce que
l'on appelle de façon classique le libre parcours moyen, donné par :
(6.5)
6-5
soit:
(6.6)
Rema,rques :
Ne:::: V d2 N2
que tout se passe comme si on observait une superposition de mouvements individuels de particules
isolées.
Notre propos se bornant à mettre l'accent sur l'analogie de comportement entre flocs et
gouttes, il est clair que nous ne nous intéresserons qu'à la floculation orthocinétique, où les tailles de
grains peuvent être davantage comparables aux diamètres de gouttes que dans le cas de la floculation
péricinétique.
Les travaux qui ont servi de base aux développements ultérieurs remontent aux années
1920 et sont l'oeuvre de Smoluchowski (1917), qui a proposé une équation décrivant la cinétique de
floculation en terme de vitesse de collision dans le cas d'un écoulement idéal présentant un gradient de
vitesse uniforme. Par la suite, la plupart des auteurs se sont attachés à adapter la théorie de
Smoluchowski aux cas d'écoulements plus complexes [Camp et Stein (1943); Van Duuren (1968)], et
en particulier turbulents [Saffman et Turner (1956) ; Delichatsios et Probstein (1975) ; Shinichi .
(1984)].
On considère une particule de référence, stationrnri~e, notée particule j. Soit une partkule
mobile, notée i. On définit le cylindre d'interaction entre les particules i et j, déterminé par son rayon
noté ~j tel que :
R--<R
IJ - 1 +R·J
6-7
(6.10)
obtient alors le nombre total Nij de collisions entre l'ensemble des particules i et l'ensemble des
particules j. par unités de 'temps et de volume, égal à :
Quelques années plus tard, Camp et Stein (1943) établirent une formule semblable en
supposant cette fois avoir à faire à un écoulement où le cisaillement n'est plus uniforme. Ils
remplacèrent le gradient G par la notion de puissance dissipée par unité de volume fluide.
6-8
t, on peut montrer aisément que la puissance dissipée P par unité de volume fluide Vo est égale à :
De nombreux auteurs se sont attachés par la suite à vérifier cette formulation en estimant
la puissance dissipée pour chaque type d'écoulement généré dans chaque contacteur particulier
[Gregory (1981); Koh et al. (1984)].
6.2.2.3 Généralisation
En fait, on peut montrer que ces formes de lois sont tout à fait équivalentes et comme l'a
rappelé Alquier (1984), elles ne sont que des cas particuliers de la formulation générale d'un
écoulement tridimensionnel auquel on applique les lois classiques de cinématique des fluides.
entre une particule i de centre M, de rayon ~ et les particules j est proportionnel au débit entrant dans
la sphère S, elle-même animée d'une vitesse VM.
(6.18)
On montre que ce débit s'écrit aussi (on trouvera le détail de cette présentation en
Annexe 6-3):
(6.20)
collisions Nij par unité de volume et par unité de temps s'écrit alors :
(6.21)
Ces expressions de cinétique de floculation ont été proposées dans le cas d'écoulements
bien particuliers (écoulements plans, écoulement de Couette ... ). Comment alors prendre en compte
les aspects hydrodynamiques turbulents qui interviennent dans la plupart des écoulements que l'on
rencontre, et ce quel que soit le type de contacteur ?
6-10
deux, de rayon Ri+Rj et de centre coïncidant avec celui de l'une des particules considérée comme
particule de référence.
On exprime de la même manière le débit entrant dans cette sphère, et on introduit alors la
composante ur de la vitesse relative entre les deux particules ramenées à leurs centres : c'est la
projection de la vitesse relative sur l'axe joignant les deux centres. Le débit s'écrit :
(6.22)
Saffman et Turner, dans leurs premiers travaux sur le sujet en 1956, ont appliqué les
résultats développés en théorie de turbulence homogène isotrope. D'après le caractère isotrope, ils
considèrent que le champ turbulent est indépendant de la direction choisie dans l'espace :
Cela revient à dire que lllcl peut tout aussi bien être estimée suivant n'importe quel axe de
réference.
Hinze (1959) :
(6.23)
où E est le taux de dissipation visqueuse par unité de masse fluide et v c est la viscosité cinématique.
6-11
Si l'on ne s'intéresse qu'aux particules dont la taille est inférieure ou égale à cette échelle
dissipative, ces hypothèses de travail permettent ainsi d'écrire que :
(6.24)
Cela signifie que l'on confond la vitesse relative avec la variance des vitesses
turbulentes en deux points séparés de ~+Rj :
oùr=~+~ (6.25)
Soit encore :
(6.26)
(6.27)
(6.28)
(6.29)
(6.30)
Finalement, il vient :
(6.3l)
(6.32)
Cette expression est à rapprocher de celle tout à fait semblable proposée par Camp et
Stein (1943) dans le cas laminaire (cf. éq. 6.17).
Si les particules concernées sont de tailles beaucoup plus importantes que l'échelle
visqueuse de Kolmogoroff, les résultats précédents ne sont plus applicables. Il faut se ramener à
d'autres échelles caractéristiques de la turbulence.
On fait alors l'hypothèse selon laquelle la vitesse relative se confond avec la vitesse
turbulente relative entre deux points fluides séparés par une distance égale à la somme des rayons des
particules (pour des particules ayant des rayons voisins, on fait alors intervenir le diamètre d de la
particule).
Delichatsios et Probstein (1975) rappellent les corrélations proposées pour exprimer les
vitesses relatives suivant les ordres de grandeurs des diamètres de particules par rapport aux échelles
turbulentes :
6.2.2.5 Commentaires
Parallèlement à ces travaux menés en floculation et d'une manière plus générale sur le
transport de particules solides en milieu fluide, des études analogues se sont développées dans le
domaine des dispersions gaz-liquide et liquide-liquide. En particulier, de nombreux auteurs se sont
attachés à étudier le comportement de gouttes en milieu turbulent et ont été amenés à décrire, entre
autres phénomènes, la coalescence des gouttes entre elles. Avant d'aborder cette question, nous tenons
à rappeler quels sont les points qui n'ont pas été pris en compte dans les modèles précédents et qui
pourraient rendre délicate leur transposition au cas des dispersions liquides :
modification se justifie surtout dans le premier cas, où t.p est fort; par contre dans le cas où le fluide
porteur est de l'eau, les effets de t.p sont moins sensibles et il parait alors convenable de revenir à
l'expression (6.34), pour ne pas compliquer inutilement la modélisation.
- pour établir une expression de la forme de la relation (6.34), on a supposé que les
concentrations de particules Ni et Nj n'étaient pas fonction de la vitesse relative, de telle sorte que Ni et
N. n'interviennent pas dans l'intégrale calculée sur la sphère d'interaction. Pour que cette écriture
J
mathématique soit valide et qu'il n'y ait aucune corrélation de ce type, cela suppose implicitement que
les tourbillons turbulents responsables des chocs soient statistiquement indépendants ; c'est, en
6-14
général, une hypothèse bien admise, quand on a à faire à des champs turbulents à grands nombres de
Reynolds.
- on a supposé que les particules sont des sphères rigides ne subissant aucune
déformation ...
C'est pourquoi il n'est pas surprenant de trouver dans la littérature des modèles de
collision très proches de ceux que nous avons présentés. La démarche est identique à celle du
paragraphe 6.2.2.4, les variantes dans les formes d'écritures portant essentiellement sur les
expressions adoptées pour les vitesses relatives des gouttes lors de leurs collisions [Howarth ( 1964) ;
Rietema (1964) ; Kuboi et al. (1972) ; Delichatsios et Probstein (1976) ; Coulaloglou et Tavlarides
(1976) ; Sovova (1981)].
6.3.1 Introductjon
Pour détenniner le nombre de coalescences par unité de temps et par unité de volume de
mélange, il suffit alors d'affecter à ce nombre un coefficient d'efficacité, compris par définition entre 0
et 1.
Lorsque deux gouttes sont mises en contact et qu'elles y sont maintenues jusqu'à ce
qu'elles coalescent, la distance qui sépare les faces de contact décroît en fonction du temps jusqu'à une
distance dite critique en-deçà de laquelle la coalescence a lieu. En général, il est convenu d'appeler
temps de coalescence le temps nécessaire à ce processus. Il se décompose donc en :
- un temps, pendant lequel le film de phase continue emprisonné entre les faces de
contact des gouttes s'écoule; on parle de temps de drainage du film;
- un temps correspondant à la rupture du film parvenu à une épaisseur critique ee ; on
parle de temps de rupture du film.
Le temps de rupture étant très bref, de toute façon inférieur au temps de drainage, on
confond souvent temps de coalescence avec temps de drainage te.
Si les gouttes sont maintenues en contact un temps suffisamment long ou tout du moins
supérieur au temps te au bout duquel l'épaisseur a atteint sa valeur critique ee, alors il y aura
coalescence.
Le second paramètre a fait et fait encore l'objet de très nombreuses études, dont nous
allons succinctement rappeler les résultats dans le paragraphe suivant.
6-16
Notre propos n'est pas ici de décrire dans le détail les études portant sur ce sujet, q.ii a
connu un intérêt croissant dans les années 60 à 70, mais simplement d'en dégager les tendances. En
particulier, la nécessité de décrire de façon précise la hauteur de bande de dispersion dans les
décanteurs en vue de leur dimensionnement a fait se développer un grand nombre de travaux sur la
modélisation de la coalescence soit entre deux gouttes soit d'une goutte à l'interface de son
homophase.
(6.38)
N(tc)/N 0 représente la fraction de gouttes n'ayant pas coalescé après un temps te. t0 est
un temps initial qui correspond au temps nécessaire au drainage du film jusqu'à ce que celui-ci atteigne
une épaisseur critique ec à partir de laquelle la coalescence a lieu. Selon les auteurs, les valeurs de t0 et
de l'exposant n varient, n étant en général compris entre 1 et 2.
6-17
Pour chaque système, les études expérimentales ont ensuite contribué à mettre en
évidence les influences de divers paramètres physico-chimiques sur les temps de coalescence ; les
résultats sont alors très souvent dispersés :
Les résultats sont contradictoires; il est probable que te passe par un minimum et qu'il
est très grand d'une part pour les fines gouttelettes et d'autre part pour les très grosses gouttes qui sont
très stables. Dans une gamme intermédiaire on peut proposer une évolution du type :
L'accord entre les résultats expérimentaux est dans ce cas plus prononcé ; on admet en
général que si la tension interfaciale augmente, te décroît, K/ourio (1989). La rigidification des
interfaces est favorable à la coalescence. Les propriétés interfaciales jouent naturellement un rôle
capital dans le processus de coalescence.
La plupart des auteurs s'accordent à dire que si la viscosité de phase continue augmente,
te augmente ; ceci est dû à l'effet inhibiteur créé sur le drainage du film. Une action sur la température
conduit à des effets inverses en agissant directement sur la viscosité ; ainsi pour une augmentatio11 de
température, on relève une diminution du temps de coalescence.
Chesters (1988) préconise par contre que ce paramètre n'est réellement influent
qu'au-delà d'une certaine limite du rapport des viscosités des phases en présence.
6-18
On observe une décroissance de te qui peut être très marquée en présence d'un champ
électrostatique ou alternatif. L'utilisation de champs électriques a fait récemment l'objet de travaux très
intéressants [Martin (1985) ; Sciolla (1987)] qui montrent comment en jouant sur la nature ou
l'intensité du champ on peut modifier le comportement d'une dispersion (transport, rupture,
coalescence).
- (6) tensio-actif:
Même sous forme de traces infimes, la présence de tensio-actifs est déterminante pour
les propriétés interfaciales donc pour la coalescence, Hodgson et Lee (1969). Les déformations
goutte-interface sont beaucoup plus profondément marquées, il peut y avoir formation de gouttelettes
de phase continue au sein de la goutte par déformation et rupture du fihn.
Une revue complète des différents modèles de drainage a récemment été effectuée par
K/ourio (1989). Nous faisons ici référence aux nombreux travaux traitant de ce sujet, développés par
l'équipe de Hartland [Wood et Hartland (1972) ; Vohra et Hartland (1978) ; Vohra et Hartland ( 1981) ;
Hartland (1981)]. Ces études établissent des modèles de temps de coalescence, où sont pris en compte
les différents modes d'approche goutte-interface mais également l'influence des gouttes avoisinantes
sur la coalescence goutte-goutte.
Les travaux où l'on a cherché à isoler la coalescence entre deux gouttes sont plus rares
car encore plus délicats que les précédents à réaliser expérimentalement, [ Princen (1963); Mc Kay et
Mason (1963); Mc Avoy et Kintner (1965); Scheele et Leng (1971); Rushton et Davies (1972) ].
Quelques auteurs ont préféré adopter une approche plus globale en étudiant un lit de gouttes réalisé
dans des conditions particulières afin de dégager certaines caractéristiques qui renseignent sur la
coalescence au sein du lit, [ Maraschino et Treybal (1971); Vijayan et Ponter (1976); Ramamoorthy et
Treybal (1978); Vohra et Hartland (1978); Hartland (1981); Gourdon (1985) ]. De manière analogue
aux travaux précédents, les paramètres pouvant affecter la coalescence ont été étudiés pour différents
systèmes.
A notre connaissance, peu de travaux théoriques sur ce sujet sont apparus dans la
littérature. Citons pour mémoire les études menées par les équipes de Jeffreys et Davies (1971), qui
ont proposé une modélisation complexe de l'approche et de la coalescence de deux gouttes en mettant
en évidence l'importance jouée par la circulation interne induite au sein des gouttes.
Par contre, afin de décrire la coalescence qui se produit entre gouttes, de nombreux
1
auteurs se sont référés aux modéles proposés à partir des travaux de coalescence goutte-interface.
Les résultats transposés au cas de la coalescence goutte-goutte sont résumés dans les
expressions suivantes, Ross (1971) :
- 2 gouttes rigides
- 2 gouttes déformables
(6.40)
Dans les relations (6.39) et (6.40), d et d' sont les diamètres respectifs des gouttes, µc
est la viscosité de la phase continue, Fest la force de compression externe agissant sur les 2 gouttes.
6-20
Dans (6.40), on fait intervenir la tension interfaciale cr et une fonction f(ec,eJ de la forme:
(6.41)
où ec est l'épaisseur du film à partir de laquelle la coalescence a lieu et e 0 une épaisseur de référence
correspondant à un temps initial de référence à partir duquel on mesure le temps de coalescence.
Un des problèmes essentiels dans les expressions proposées (6.39) et (6.40) est de
modéliser la force de compression au moment de la collision. A partir d'une analyse dimensionnelle,
Ross et al. (1977) proposent l'expression suivante :
2 d d' 2
F "" pd Ur (d + d') (6.42)
Nous démontrons en Annexe 6-4 que cette expression peut être établie à partir d'un
bilan de conservation de la quanti.té de mouvement et de l'énergie cinétique, en supposant des chocs de
nature élastique.
Par ailleurs, Princen (1963) a montré que d'une part les interfaces ne sont pas
nécessairement parallèles et que d'autre part elles peuvent être mobiles. Ces observations compliquent
alors singulièrement la modélisation, Princen et Mason (1965). On peut néanmoins négliger le
premier effet quand on a à faire à des systèmes à haute tension interfaciale et à différence de densité
relativement faible et le second quand on a à faire à des systèmes présentant une relative grande rigidité
ou viscosité.
Dans la majorité des cas pratiques rencontrés avec des dispersions, on peut sans
difficulté constater que les gouttes sont déformées compte tenu des conditions d'écoulements et de
tailles. Chesters et Hofman (1982) introduisent alors une valeur limite("" 10-2) du nombre de Weber
associé à la particule (Wep = Pc v 2 d / cr), au-delà de laquelle la goutte sera déformée. Pour un
système liquide- liquide "standard", avec les valeurs numériques suivantes : d=3 mm ; cr=30 dynes
cm- 1 ; V"" 1 cms- 1 ; Pc = 1 g cm-3 , on constate aisément que le nombre de Weber est alors de l'ordre
de grandeur de la limite à la déformation définie par Chesters.
6-21
(6.43)
On peut quantifier l'intensité du choc soit en termes de force soit en termes d'énergie
cinétique mises enjeu à l'instant du choc. Dans le premier cas, il s'agit d'une compétition entre forces
de collision et forces de tension ; dans le second, entre énergie cinétique et énergie critique,
caractéristique de l'interface.
Nous citons ici les travaux de Howarth (1964), qui, par analogie avec la Théorie
1
Cinétique des Gaz, introduit une vitesse critique relative w* de choc entre les deux gouttes. A partir,de
,.
la fonction de distribution de vitesse, classique en Mécanique Statistique, l'auteur établit que
l'efficacité de collision est de la forme :
v' 2 est la vitesse quadratique moyenne au carré, soit le carré de la vitesse turbulente.
L'efficacité de collision correspond donc à la fraction de gouttes possèdant une énergie cinétique
supérieure à l'énergie cinétique critique w* 2 . On se heurte ici à la détermination pratique de ce
paramètre.
(6.45)
Une telle expression signifie que tous les chocs sont efficaces si ~ - > 0 out - > oo.
L'estimation du temps t de contact fait appel aux mêmes mécanismes que ceux qui
interviennent dans la collision, à savoir les tourbillons turbulents à l'échelle des gouttes. A propos de
ce paramètre, Shinnar (1961) fut l'un des premiers à parler de l'effet stabilisateur de la turbulence sur
la dispersion, dans ses études menées en cuves agitées : en effet, il considère que passé un certain
seuil d'intensité turbulente, les tourbillons n'autorisent pas aux gouttes un temps de contact
suffisamment long pour que ce soit favorable à la coalescence. On peut cependant s'interroger sur les
mécanismes réellement mis en jeu à fort niveau turbulent, la compétition entre vitesses de rupture et de
coalescence étant sans nul doute alors défavorable à cette dernière ; autrement dit, lorsque deux gouttes
ont coalescé, il est probable que cette coalescence soit suivie immédiatement d'une rupture et qu'il soit
ainsi difficile d'apprécier s'il y a réellement moins de collisions efficaces. Dans la limite des
investigations expérimentales qu'il est possible d'effectuer, il parait délicat d'infirmer ou de confirmer
l'une ou l'autre de ces affirmations.
d+d'
(-)
2
t =----- (6.46)
-~....,...,....l
d+d' -
(u\-))2
2
En considérant des gouttes de tailles d et d' telles que d, d' >> 11K, il vient:
1 1 1
-~....,...,....
2 d+d'
- 3 d+d'-
(u (-))2 = e (-)3 (6.47)
2 2
6-23
A partir de (6.43), (6.45), (6.46), (6.47), Ross et al. (1977) parviennent à une
expression du coefficient d'efficacité de la forme :
À (d,d') = exp [- (µc Pct / ec2cr 2). (d d' / d+d')4. e:] (6.48)
pour des gouttes supposées déformables de tailles équivalentes aux grands tourbillons.
Par contre, si l'on remplace (6.47) par la relation (6.35), on montre aisément que le
coefficient d'efficacité pour des gouttes déformables de tailles inférieures à 11K est alors de la forme :
À (d,d') = exp [- (Pc Pct / e/cr 2). (d d' / d+d')4 . (e: 3/2/ v c1/2) ((d+d')/2)2] (6.49)
D'après la relation (6.46) et la corrélation (6.35) proposée pour des particules dont la
taille est inférieure à l'échelle dissipative, on remarque que le temps de contact est bien évidemment
indépendant du diamètre des gouttes, puisqu'il est alors équivalent à l'échelle temporelle de
Coulaloglou (1975) adopte une attitude analogue en corrélant les grandeurs turbulentes à
la dissipation turbulente selon les relations déja citées (6.35), (6.36), et (6.37) :
6.3.4 Commentaires
Examinons les évolutions des coefficients d'efficacité en fonction des divers paramètres
et selon le type de modélisation adopté. On dispose ainsi de quatre relations (6.48),(6.49),(6.50) et
(6.51) correspondant à des gouttes supposées soit rigides soit déformables, de tailles supérieures ou
Pour simplifier la comparaison des formulations entre elles, nous allons supposer avoir
à faire à une population monodispersée, à savoir des gouttes de diamètre unique égal à d.
- gouttes rigides :
(6.52)
- gouttes déformables :
(6.53)
- gouttes rigides :
(6.54)
- gouttes déformables :
½=exp[-tc2 / ½] (6.55)
t 1 et ½ sont les temps de contact correspondants ; le fait que les gouttes soient rigides ou
non n'est pas explicitement pris en compte dans ce paramètre; on suppose donc que, toutes choses
étant égales par ailleurs, 12 = ½·
Si F augmente, alors l'efficacité pour des gouttes rigides augmente, par contre pour des
gouttes déformables elle diminue, ceci pour traduire que, la déformation étant accentuée, l'aire du film
de phase continue est alors plus importante et le drainage plus long. Ce résultat doit bien sûr être
nuancé car F dépendant des caractéristiques hydrodynamiques, si elle est modifiée, le temps de contact
le sera inévitablement ; néanmoins cette remarque ne modifie en rien le sens d'évolution des
efficacités, compte tenu des corrélations (6.43) et (6.46) adoptées.
Quant aux ordres de grandeur, le rapport des temps de coalescence est tel que :
(6.56)
- si ec z F/cr, alors les deux modèles sont équivalents, ils conduisent à des valeurs
identiques des coefficients d'efficacité ;
Bien qu'il n'existe que très peu de mesures précises de l'épaisseur critique ec (on peut
citer les travaux de Doubliez (1988), en gaz-liquide), on estime en général que l'ordre de grandeur de
ce paramètre est compris entre 1 µmet 0.1 µm [Hartland (1981); Blass et Rautenberg (1984)]. Aim
dans l'exemple précédent on est assuré que ec < F/cr. Autrement dit, on se trouve vraisemblablement
dans le cas où l'hypothèse "goutte rigide" conduira toujours à des valeurs plus élevées de l'efficacité.
Seul le modèle "goutte déformable" est capable de traduire alors une augmentation du temps de
coalescence, donc une baisse de l'efficacité qui est effective.
6-26
Ainsi le modèle goutte rigide non seulement ne peut prétendre traduire tous les
phénomènes et en particulier celui prépondérant concernant la tension interfaciale, mais aussi il
surestime l'efficacité des collisions.
gouttes soient supérieures ou inférieures à l'échelle de Kolmogoroff T1K, déduite de la relation (6.23).
Pour simplifier l'écriture, on notera K et k les exposants qui apparaissent respectivement dans les
exponentielles (6.48) et (6.49) et D et d les tailles de gouttes telles que:
K / k = D 4 11K2 / d6 (6.57)
Cela provient du fait que les temps de coalescence augmentent très rapidement avec le
diamètre (loi en d 2), tandis que le temps de contact évolue en d2/3 pour les grosses gouttes et est
indépendant du diamètre pour les fines gouttes. Auquel cas, on constate aisément que le rapport des
temps de coalescence est en 10 10, celui des temps de contact étant de l'ordre de 50 !
Tous les autres paramètres restant inchangés, les collisions de ~osses ~outtes sont
considérablement moins efficaces wie celles des fines ~outtes.
Nous allons nous attacher dans la suite à définir plus précisément la notion de vitesse
(ou fréquence) de coalescence.
Dans le paragraphe 6.2, nous avons calculé des débits de collisions corrélés aux
structures de l'écoulement porteur. Dans le paragraphe 6.3, nous avons considéré que toutes les
collisions ne conduisaient pas nécessairement à la coalescence et qu'il fallait leur affecter un coefficient
d'efficacité, dépendant à la fois des propriétés du système et des conditions hydrodynamiques.
Nous montrons ici comment les éléments décrits précédemment doivent être intégrés
pour aboutir à la notion de débit de coalescence.
6.4.1 Définition
Le débit de coalescence élémentaire entre deux gouttes de diamètres d et d' s'écrit alors:
Si l'on multiplie ce débit par le taux de présence des gouttes de classe d', (par exemple
un nombre de gouttes N(d') présentes dans un volume Vo de mélange), on obtient le nombre de
coalescences par unité de temps et par unité de volume que subit une goutte de classe d avec
l'ensemble des gouttes de classe d' :
ro(d,d') est la fréquence de coalescence. N(d') est le nombre total de gouttes de classe
d' répaities uniformément dans un contacteur de volume Vo.
D'après (6.35), (6.36), (6.37), (6.59) et (6.62) nous obtenons aisément les expressions
des vitesses de coalescence selon les ordres de grandeur des tailles de gouttes par rapport aux échelles
- 11K < d,d'< A ro(d,d') = (1/2113) (3 0/ d 3) À(d,d') (d+d') 7/3 (€)1/3 (6.64)
Pour ne pas alourdir inutilement les écritures, et compte tenu de l'hypothèse contenue
dans la formulation (6.61), nous n'allons envisager que les coalescences entre gouttes de diamètres
équivalents et nous supposerons désormais que d z d'. Les relations (6.63), (6.64), et (6.65) se
simplifient singulièrement :
apparaître les échelles spatiale et temporelle de Kolmogoroff, notées respectivement 11K et 'tK. On
Il vient alors :
En calculant les coefficients À par (6.45), (6.48) et (6.49), on obtient finalement les
expressions adimensionnelles des fréquences de coalescence, en fonction des tailles de gouttes
ramenées aux échelles turbulentes caractéristiques de la dissipation visqueuse :
6-29
- d,d':::: i\ W "CK / 0 = 12 (i\ / TlK)l/3 (d / TlK/ 1 exp[- C(d / TlK) 3 (i\ / TlK)] (6.74)
Il convient de souligner que ces trois dernières expressions reposent sur la formulation
d'un coefficient d'efficacité prédit par (6.45), dans laquelle on a fait intervenir un modèle de drainage
décrit par (6.43). Si l'on désire introduire un autre type de modèle de drainage, on pourra
indifféremment utiliser les expressions (6.69), (6.70) et (6.71).
6.5 COMMENfAIRES
Compte tenu de la gamme des tailles de gouttes qui nous intéressent dans les colonnes
mécaniquement agitées, nous avons cherché à évaluer les ordres de grandeurs de vitesses de
coalescence prédites uniquement par l'expression (6.74). En effet, il faut s'attendre à des gouttes dont
les diamètres seront du même ordre de grandeur que les macro-échelles turbulentes.
Pc = 1 g cm-3 ; Pct = 0.,6 g cm- 3 ; v c = 10-2 cm2 s- 1 ; cr= 40 dynes/cm; ec = 1 µm = 10-4 cm.
Nous avons en outre supposé i\/TlK = 10 avec i\ = 1 mm et TlK = 100 µm; ce qui
conduit aux valeurs caractéristiques de l'échelle temporelle de Kolmogoroff et du taux de dissipation
Nous avons reporté les calculs dans le tableau 6-2. On constate que ce type de
modélisation conduit à des écarts très importants sur les vitesses de coalescence, selon la taille de
gouttes. 1/ro représente le temps moyen avant qu'il n'y ait coalescence. Ce rapport va de valeurs
extrêmement petites (l0- 2) à des valeurs extrêmement élevées (10 11 ) pour les plus grosses.
- l'épaisseur de film critique ec est un paramètre-clé dans les modèles de drainage qu'il
importe de connaître avec précision et qui pose de nombreux problèmes de mesure.
- l'expression (6.74) prévoit qu'au-delà d'une certaine taille, que l'on va noter ~in• la
fréquence de coalescence tend vers zéro. De même que pour la rupture on avait défini un diamètre
maximum stable dmax (cf. Chaps 3, 4 et 5), de même on peut penser en regard de la coalescence qu'il
existe un diamètre minimum stable au-delà duquel la probabilité de coalescence est également nulle.
Cette interprétation est schématiquement illustrée sur la figure 6-3. Pour un écoulement donné, si l'on
considère une échelle des tailles de gouttes, on peut définir ~in et dmax· Ces paramètres peuvent être
déterminés en superposant simultanément à cette échelle de tailles des gouttes une échelle
caractéristique des tailles des structures hydrodynamiques ainsi que le niveau d'énergie qui leur est
associé. La position relative de ~in par rapport à ~ax' ainsi que l'écart entre ces deux paramètres,
conditionne entièrement la stabilité d'une dispersion. En effet, on conçoit que si <Îmin < ~ax' il existe
alors une plage de fonctionnement dans laquelle les gouttes ne cassent ni ne coalescent.
Pour être validée cette hypothèse de travail impose clairement qu'il faille développer des
mesures locales en écoulement diphasique, permettant de comparer localement les spectres de tailles de
gouttes produites et les échelles caractéristiques de l'écoulement porteur. Nous évoquerons dans le
chapitre 8 cette voie d'étude qui est en cours actuellement
Compte tenu des corrélations adoptées d'une part pour l'évolution de dmax en fonction de E
1
(~ax==e-215 ) et d'autre part pour la fréquence de coalescence (éq. 6.74), on constate que ~in et ~ax
diminuent.
CHAPITRE6
NOMENCLATURE
6-33
N(tc) nombre de gouttes ayant coalescé à l'interface au bout d'un temps te, adim.
Q débit, m 3 s- 1
r distance séparant 2 particules (gouttes), m
R rayon de particule (goutte), m
z distance, m
Z nombre de collisions de molécules par unités de temps et de volume, m- 3 s- 1
Lettres grecques
~p différence de masse volumique, kg m- 3
v viscosité cinématique, m2 s- 1
ro fréquence de coalescence, s- 1
Indices
c phase continue
d phase dispersée
1 particule i
J particule j
r relative
6-35
CHAPITRE6
BIBLIOGRAPHIE
6-36
ETUDE EXPERIMENTALE
DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES
DANS UN LIT FLUIDISE LIQUIDE-LIQUIDE
TABLE DES MATIERES
CHAPITRE7
ETUDE EXPERIMENTALE
DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES
DANS UN LIT FLUIDISE LIQUIDE-LIQUIDE
7.lINTRODUCTION 7-2
NOMENCLATIJRE 7-36
BIBLIOGRAPIIlE 7-40
CHAPITRE7
ETUDE EXPERIMENTALE
DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES
DANS UN LIT FLUIDISE LIQUIDE-LIQUIDE
7-2
7.1 INTRODUCTION
- une étape d'approche, où les gouttes sont amenées à se rencontrer par le jeu des
seules structures hydrodynamiques du milieu continu (on ne parlera pas ici de la coalescence aux
parois ou sur les garnissages des colonnes) ;
- une étape de drainage du film de phase continue, où les aspects hydrodynamiques et
interfaciaux sont étroitement mêlés.
- étude de la coalescence d'une goutte marquée au sein d'un lit dense de gouttes (lit
fluidisé liquide-liquide), dont l'objectif est de fournir pour un système liquide-liquide donné la
fréquence de coalescence en fonction des structures hydrodynamiques mises en jeu ;
Cette dernière étude, dont nous évoquerons quelques résultats, a fait l'objet d'un récent
travail de thèse, K/ourio (1989) et nous présentons ici simplement les résultats obtenus dans le cadre
de la première étude sur la coalescence d'une goutte marquée au sein d'un lit.
7-3
Nous avons formé un lit fluidisé liquide-liquide dans un élément de colonne au-dessous
d'un plateau perforé enjouant sur le débit de phase continue à contre-courant (fig. 7-1). La géométrie
de l'installation est la suivante :
La goutte marquée est colorée avec du rouge CEROL IV, communément appelé rouge
SOUDAN, totalement insoluble en phase aqueuse. L'adjonction d'un colorant abaisse la tension
interfaciale du système de l'ordre de 5%. A l'aide d'un système d'injection de gouttes placé en pied de
l'installation, tout à fait semblable à ceux développés dans les études sur la rupture, il est possible de
calibrer de façon précise la taille de la goutte colorée. La goutte ainsi formée est amenée au sein du lit,
après avoir cheminé dans un tube de protection. La hauteur H 0 de la zone d'observation du lit est de
260mm.
Pour assurer une parfaite visualisation de la goutte colorée, nous avons eu recours à une
manipulation simple qui consiste à ajouter du glycérol dans l'eau (27% en volume) de façon à ajuster
les indices de réfraction des deux phases en présence, si bien que le lit de gouttes d'hexane devient
complètement transparent. Les indices de réfraction ne dépendant pas de manière très sensible de la
température, nous n'avons pas cherché à thermostater l'installation de façon sophistiquée. Cependant,
les indices des deux phases n'évoluant pas de manière strictement identique, il est possible en jouant
sur la température de faire apparaître ou disparaître à volonté les gouttes d'hexane. C'est pourquoi,
nous avons opéré en conservant la température opératoire dans la gamme 19-21 °C, à l'aide d'un
serpentin plongé dans le bac de stockage, dans lequel était effectuée en permanence une circulatiDn
d'eau du réseau. A cette température, l'ajout de glycérol a pratiquement triplé la viscosité de la phase
continue sans pour autant en modifier les propriétés rhéologiques (comportement newtonien).
Le choix de l'hexane comme phase dispersée organique a été guidé par la volonté de
rendre le lit de gouttes transparent, l'hexane ayant un incide de réfraction (1,375) relativement proche
de celui de l'eau (1,33).
Les rétentions globales sont alors : 10% ~ <j> ~ 40%. Ces valeurs de rétentions sont
calculées en se ramenant à la partie de l'élément de colonne comprise entre le niveau d'injection des
gouttes colorées et le plateau perforé. Cela correspond à la zone d'observation de hauteur de référence
H 0 =260mm.
Le débit de phase continue Qc agit directement sur l'expansion du lit et sur les rétentions
locales, ainsi que sur la taille des gouttes et sur les structures hydrodynamiques du milieu continu.
7-5
Le volume de gouttes injecté V <I> agit sur la rétention globale, donc sur la taille des
gouttes et incidemment sur le champ d'écoulement.
La ségrégation en taille peut être estimée en relevant les niveaux où une goutte colorée
de diamètre connu va se stabiliser au sein du lit. Compte tenu de la structure du lit, on peut penser que
la goutte calibrée est représentative de la population des gouttes voisines à son niveau de stabilisation.
Pour chaque volume de phase injecté et chaque débit de phase continue, on relève
également la hauteur du lit à partir du plateau perforé, afin d'estimer la rétention moyenne obtenue
dans ces conditions.
Le matériel cinématographique utilisé est une caméra 16 mm, autorisant des prises de
vue à cadence variable, par exemple entre 50 et 100 images/seconde. En ce qui concerne la technique
vidéo, le laboratoire s'est récemment équipé d'un système de numérisation d'images. Ce matériel est
7-6
constitué:
- d'une caméra vidéo CCD Fairchild, composée d'une matrice comprenant 490 x 3.88
élément (pixels)
Les observations expérimentales, dans un premier temps stockées sur magnétoscope 3/4
pouce, peuvent être ultérieurement traitées numériquement à l'aide de ce système. Le lit de gouttes
étant transparent, la goutte colorée se détecte très facilement de par ses niveaux de gris différents par
rapport au fond de l'image. On peut ainsi extraire son contour et effectuer une mesure de surface, en
comptant le nombre de pixels correspondant à un certain seuil de niveau de gris, de façon à en déduire
le diamètre équivalent. Connaissant la taille initiale de la goutte colorée avant coalescence, il est
possible de mesurer par différence la taille résultante, une fois la coalescence achevée et d'en déduire la
taille de la goutte avec laquelle la goutte colorée a coalescé.
Une information complémentaire consiste à relever sur les enregistrements vidéo les
différentes positions de la goutte colorée au cours du temps. La dispersion axiale autour du niveau
moyen de stabilisation peut être déduite des observations lagrangiennes ainsi effectuées.
Remarque : Dans ce dernier cas, compte tenu du caractère fastidieux du dépouillement des
enregistrements (image par image), nous avons été tentés d'exploiter les résultats de manière plus
automatique à partir du traitement d'images. Le Basic image fournit en particulier la possibilité de
repérer les coordonnées X,Y, d'un élément contrasté au sein d'une image numérisée. Mais si l'on
désire suivre une particule (goutte) en temps réel, la première difficulté réside dans le repérage en
temps réel de cette particule au sein de l'image. Une fois la particule repérée, afin de ne pas traiter
l'image complète, on est amené à définir une fenêtre d'observation en effectuant des tests sur les
niveaux de gris de façon à déterminer si la particule est toujours dans cette fenêtre et ensuite à en
déduire ses coordonnées. Cette méthode ne pose pas de problèmes particuliers, si ce n'est qu'elle
s'avère coûteuse en temps calcul (lenteur du langage Basic) et qu'en conséquence elle n'autorise pas
un suivi en temps réel (à la cadence vidéo). Une alternative consisterait alors à écrire tous les
programmes de traitement en langage assembleur du processeur 68 000 pour gagner en rapidité. Un
gros effort est en fait actuellement consacré par différentes sociétés de service au développement de
possibilités (soit "hardware" soit "software") de traitement d'image en temps réel. Pour l'instant nous
7-7
ne nous sommes pas engagés dans cette voie et nous nous sommes limités à l'application de ce
système à des problèmes de traitement en statique déjà évoqués, comme la détection de formes ou la
mesure de surfaces . ..
Â.
0
• La fréquence f0 de ce signal est directement proportionnelle à la vitesse V à laquelle les particules
ont traversé le volume de mesure constitué d'un réseau d'interférences, formé par l'intersection
La source lumineuse que nous avons utilisé est un laser Argon-Krypton, de longueur
d'onde Â. 0 = 514.5 nm, de puissance maximale 5 W. La focale choisie est de 300 mm. Dans ces
conditions, compte tenu des caractéristiques du séparateur de faisceaux et conformément au schéma
ci-dessous, on a :
8/2 =4.76°
La résolution spatiale est conditionnée par la taille du volume de mesure, dont la forme
est un ellipsoïde (voir schéma ci-dessus) de dimensions :
Autrement dit, les échelles spatiales inférieures à 0,08 mm ne sont pas accessibles.
Dans le second cas, ce paramètre dépend de l'appareil de mesure utilisé. Par exemple,
avec un compteur de fréquence, il est fonction en particulier des valeurs affectées aux filtres passe-haut .
et passe-bas à l'entrée du compteur. Si le filtre passe-bas et fixé à 256 kHz, le temps de transit minimal
d'une particule comptée sur 8 franges est alors de 32,8 µsec, ce qui fixe la fréquence maximale
accessible à la mesure à une valeur de l'ordre de 30 kHz !
selon le mode de traitement, on peut compter plusieurs fois la même particule ou non. Si on ne la
compte qu'une seule fois, le nombre maximal de mesures disponibles est obtenu lorsque, dès qu'une
particule quitte le volume de mesure, une autre y pénètre. L'écart minimal entre 2 mesures
(7.2)
(7.3)
Pour fixer un ordre de grandeur, rappelons que dans notre cas Nf = 28 et ôf = 3 µmet
en supposant une vitesse de l'ordre de 5 cm/s, on a alors fmax = 595 Hz. Cette valeur représente la
2.fmax), il est illusoire, quand il s'agit de mesures hydrodynamiques, d'aller au-delà d'une fréquence
d'échantillonnage de l'ordre de 1 kHz.
Outre les qualités évidentes de résolution offertes par l'anémométrie laser et le fait
qu'elle soit une technique non intrusive, qui ne perturbe donc pas l'écoulement, son intérêt essentiel
réside dans sa capacité à détecter les changements de direction, donc les vitesses nulles ou négatives.
En adaptant une cellule de Bragg sur l'une des faisceaux, on est capable de faire défiler le réseau
d'interfrange$ à un fréquence déterminée f 8, dite fréqµence de décalage (ou "fréquence de shift"). La
fréquence Doppler est alors déterminée par rapport à f 8• Si f O est la fréquence du signal Doppler
recueilli par le photomultiplicateur :
f0 =f O - f8 (7.4)
En général, nous avons travaillé avec une fréquence de décalage f8 égale à 100 kHz, les
filtres passe-haut et passe-bas du compteur étant respectivement fixés à 16 kHz et 256 kHz, de façon à
encadrer la somme de la fréquence Doppler et de la fréquence de décalage.
7-10
Dans cette étude, après quelques essais avec le suiveur, nous avons préféré utiliser un
compteur de fréquences DANTEC du type 55L90, dont le principe est exposé en Annexe 7-1.
En sortie de cet appareil, deux modes opératoires pour l'obtention des données sont
possibles :
- soit sous forme digitale, le signal étant numérisé par le compteur selon la procédure
décrite en Annexe 7-1 ;
- soit sous forme analogique, le signal pouvant être remis sous cette forme par un
convertisseur numérique-analogique disponible dans le compteur. Le signal peut alors être lu
directement sur des voltmètres :
. voltmètre intégrateur, donnant la vitesse moyenne,
. volmètre RMS, donnant la vitesse turbulente (écart-type),
ou traité par ordinateur, en le convertissant à nouveau.
Cette seconde technique, qui n'impose aucune précaution particulière pour le transport
du signal (il s'agit d'un signal analogique et le compteur n'a pas besoin d'être à proximité de
l'ordinateur) est employée préférentiellement pour réaliser une analyse spectrale des fluctuations de
vitesse. Elle autorise en effet une acquisition à fréquence fixe du signal analogique de sortie, ce qui
simplifie notablement le traitement, dans la mesure où les algorithmes de transformée de Fourier
supposent un pas d'échantillonnage constant (notons cependant qu'il est possible également
d'échantillonner à fréquence fixe le signal numérique en pilotant le compteur à l'aide d'un ordinateur).
L'ensemble des résultats que nous présentons en analyse spectrale a été obtenu en réalisant
l'acquisition du signal analogique sur un Histomat déjà utilisé au laboratoire [(Oh (1983) ; Costes
(1986)]. Cet appareil réalise l'acquisition de 1024 ou 2048 mesures à une fréquence pouvant aller
jusqu'à 200 KHz. Plusieurs programmes de traitement ont été implantés réalisant le calcul des valeurs
moyennes, la transformée de Fourier du signal fluctuant etc ...
7-11
Par contre, il est certain que cette méthode ne correspond pas à la fonction première du
compteur qui est de fournir une signal numérique à l'aide du trigger de Schmidt (cf Annexe 7-1). De
plus, elle a l'inconvénient d'être source d'incertitudes et d'erreurs inhérentes au différentes
conversions successives que le signal est amené à subir :
D'un point de vue pratique, nous réalisons des mesures de vitesses fluides en un point
pendant une durée d'observation finie T. Il s'agit donc par nature de mesures eulériennes, desquelles
on peut déduire la vitesse moyenne V et la vitesse turbulente [v2] 112 (valeur RMS) au point considéré
dans une direction donnée.
(7.5)
t0 = const. x0 = const.
avec (x - x0 ) = - V (t - tJ (7.6)
Aç = V At (7.7)
7-12
De même, il existe une relation entre la puissance spectrale spatiale Pk (k), fonction du
nombre d'onde k (homogène à 1/Ç, Ç longueur) et la puissance spectrale temporelle P f (f) fonction de
k = (21tN) f (7.9)
Nous avons rappelé dans le tableau 7-2 les correspondances entre caractéristiques
spatiales et temporelles (éqs 7.10 - 7.16).
Dans le tableau 7-3, nous avons reporté l'ensemble des formules usuelles adoptées pour
calculer les caractéristiques d'un écoulement turbulent, comprenant :
- le taux de dissipation turbulente e, par unité de temps et de masse, soit à partir d'une
formule approchée (éq. 7.19), soit à partir d'une formule établie en turbulence
homogène isotrope (éq. 7.20);
- les échelles dissipatives spatiales 11K (éq. 7.22) et temporelle 'tK (éq. 7.23) issues de
la théorie de Kolmogoroff (cascade d'énergie - isotropie locale).
Les informations recueillies sur cette installation sont, nous l'avons vu, multiples.
Certaines concernent directement la coalescence, d'autres plus globalement le comportement du lit
fluidisé liquide-liquide : expansion du lit, ségrégation en tailles, dispersion sur la stabilisation d'une
goutte de diamètre donné, distribution de tailles à un niveau donné. Certaines caractéristiques
turbulentes de l'écoulement sont déduites de l'analyse anémométrique. Nous présentons ici l'ensemble
des résultats obtenus.
7-13
Soit P(t) la probabilité qu'une goutte n'ait subi aucune coalescence jusqu'au temps t. On
a:
lim P(t) =0 et P(O) = 1 (7.24)
Soit (w dt) la probabilité qu'une goutte subisse une coalescence pendant l'intervalle de
temps [t, t+dt]. Par hypothèse, on suppose que w n'est pas une fonction de t, mais uniquement des
conditions hydrodynamiques, en particulier de la vitesse V de la goutte, au niveau considéré.
La probabilité qu'une goutte n'ait subi aucune coalescence jusqu'au temps t+dt est alors
égale au produit de la probabilité que cette goutte n'ait subi aucune coalescence jusqu'au temps t par la
probabilité que cette goutte n'ait subi aucune coalescence pendant l'intervalle [t, t+dt]. Soit:
soit encore :
1 dP
--=-û) (7.28)
p dt
Puisque w est indépendant du temps (cela revient à dire que la vitesse V de la goutte
n'est pas modifiée pendant dt), on a :
Soit P(t)dt la probabilité qu'une goutte n'ayant subi aucune coalescence jusqu'au temps
t subisse une coalescence pendant [t, t+dt], il vient:
f-
0
P(t) dt= 1 (7.31)
T = r r
0
t P(t)dt =
0
t i'"' ro dt (7.32)
1
T= ro
Joo e -X
xdx (7.33)
0
T = 1/ro (7.35)
et
P(t)dt = e
-t1T -dt (7.36)
T
L'inverse du temps moyen écoulé jusqu'à ce qu'il y ait coalescence peut être interprété
comme une fréquence moyenne de coalescence au niveau correspondant.
Nous avons porté dans le tableau 7-4 les temps moyens mesurés pour différents
diamètres de gouttes et différents débits et volume de phase dispersée. On constate aisément que les
temps moyens écoulés jusqu'à ce qu'il y ait coalescence diminuent notablement si le volume de phase
dispersée augmente et si le débit de contre-courant, autrement dit l'agitation, augmente. La coalescence
est naturellement favorisée dans les deux cas, la probabilité de collision entre gouttes étant accrue.
Nous avons relevé également les niveaux moyens où les coalescences ont été observées.
On peut remarquer que les temps moyens ainsi que les écart-types, diminuent quand on s'éloigne des
zones proches du plateau perforé. Pour exemple, nous donnons sur la figure 7-2 les allures des
7-15
distributions des temps mesurés, dans le cas où les écart -types sont les plus élevés. Dans ce cas, on
constate que les histogrammes sont asymétriques : 30 à 40% des gouttes injectées coalescent au bout
d'un temps relativement faible, certaines coalescences survenant par contre après un temps beaucoup
plus long. La dispersion des résultats reflète la complexité du couplage entre les structures
hydrodynamiques et les mécanismes interfaciaux qui entrent en jeu dans le processus de coalescence et
que l'on peut traduire au travers de la probabilité des temps de maintien en contact des gouttes et la
probabilité des temps de drainage de film jusqu'à une certaine épaisseur critique (cf chapitre 6).
Les résultats sont portés sur la figure 7-3. A volume constant, le lit s'étend
naturellement quand on augmente le débit de contre-courant A débit constant, la hauteur du lit varie en
fonction du volume de gouttes injecté. Cependant, il faut noter que l'expansion du lit n'est pas
nécessairement une fonction linéaire du volume injecté, car son établissement dépend du nouvel
équilibre qui s'instaure entre la production par rupture et par coalescence. En fonction du volume
injecté, les hauteurs de lit fixent la rétention moyenne (fig. 7-4).
Pour chaque condition opératoire, nous avons relevé les plages de présence au sein du
lit de la goutte colorée selon sa taille. Ces plages correspondent aux valeurs extrêmes des niveaux où
on l'a observée. A titre d'exemple, nous avons porté sur les figures 7-5 et 7-6 deux ségrégations
obtenues pour différents volumes de gouttes injectés V<1> et deux débits de phase _continue ~- Le
niveau 0 correspond au niveau du plateau perforé.
Au débit le plus faible (<Uc> = 10,21/h cm2), le lit de gouttes est relativement dense,
concentré en dessous du plateau perforé. Si on traite un volume de phase dispersée plus important, le
lit naturellement s'étend et la ségrégation en taille est alors plus nette. Au débit le plus fort (<Uc> =
15,3 1/h cm2) l'expansion du lit est plus prononcée et la ségrégation en taille devient marquée pour les
volumes de phase dispersée injectée les plus importants (V <1> = 150 et 200 cm3).
7-16
On constate également qu'à ce débit les plages de présence sont en général plus étendues
qu'au débit plus faible, les mouvements de gouttes étant plus aléatoires dans ce cas en raison de la
modification de la structure de l'écoulement de phase continue.
Ainsi que nous l'avons évoqué au paragraphe 7.2.2.2, ce type de résultat pourrait à
l'avenir être affiné à l'aide d'un traitement d'image en temps réel, en mesurant au sein de chaque plage
la distribution des temps de séjour, de façon à en déduire avec précision en particulier le niveau moyen
de stabilisation.
Si V(t) est la vitesse instantanée de la goutte suivie, V(t) est une fonction aléatoire de
moyenne nulle (V = 0) au niveau de stabilisation de la goutte. D'après la décomposition classique en
grandeur moyenne et fluctuante :
cela revient à confondre v(t) et V(t) ou à dire qu'il est équivalent de choisir un champ de référence lié à
la particule, se déplaçant à la vitesse V.
dZ(t)
V(t)=- (7.38)
dt
On montre alors, en Annexe 7-3, que le coefficient de diffusion de la goutte peut être
calculé à partir de la relation suivante :
2
1 dz dZ
Dd::::: - - =Z(t)- (7.41)
2 dt dt
7-17
On constate d'une part qu'en dépit de l'absence d'agitation mécanique, les gouttes sont
néanmoins soumises à des mouvements aléatoires se traduisant par des coefficients de diffusion
relativement importants, dans une gamme comprise entre 0,4 et 4,3 cm2/s. En outre, pour une
condition opératoire donnée (V<I> et~ fixés), la dépendance de Dd en fonction de d ne peut s'expliquer
que par la différence du niveau moyen de stabilisation : ainsi une goutte de 3 mm est amenée à
rencontrer des instabilités hydrodynamiques de plus grande ampleur qu'une goutte de 2 mm, car elle
se retrouve dans une zone à proximité du plateau perforé où l'influence des jets formés se fait
davantage ressentir qu'en pied de colonne.
Nous avons numérisé quelques-uns des enregistrements vidéo, afin d'effectuer une
mesure de taille après coalescence à un niveau donné. Nous avons trouvé pour l'ensemble des
conditions opératoires un rapport moyen taille résultante sur taille initiale de l'ordre de 1,22. On
rappelle que lorsque deux gouttes de taille identique coalescent, la goutte résultante a un diamètre dans
Ceci confirme le fait qu'aux niveaux de stabilisation la probabilité de coalescer avec une
goutte de taille identique est forte. Les fréquences moyennes de coalescence ro (=lff) sont ainsi
représentatives des coalescences entre gouttes de diamètre équivalent
Nous avons porté sur la figure 7-7 les fréquences moyennes de coalescence mesurées
pour chaque classe de gouttes. A ce stade, il convient de souligner que l'interprétation des résultats ne
peut se faire qu'au travers d'une étude des structures hydrodynamiques mises en jeu qui conditionnent
à la fois la probabilité de collision entre gouttes et l'efficacité des collisions.
Notre propos n'est pas ici de fournir une description complète de l'écoulement
monophasique. Cette étude est entreprise actuellement par ailleurs, Masbernat (1989). Notre
investigation s'est limitée à dégager des caractéristiques turbulentes de l'écoulement en fonction de la
distance au plateau perforé et des conditions opératoires. Nous avons mené notre analyse
7-18
Plateau perforé
-.... - ---- -- -- ---- 0
A2 A1 A3
A 1 cm
B2 B1 B3 Sem
B
C C2 C1 C3 10cm
D
D2 D1 D3 20cm
H
Position des poin'tS de mesures
Comme nous cherchons à réaliser une analyse spectrale du signal, ces positions ont été
choisies délibérement afin d'éviter la proximité des parois, où d'une part les mesures sont plus
délicates à effectuer (mauvais rapport signal/bruit) et où d'autre part l'anisotropie de l'écoulement est
beaucoup plus marquée, ce qui peut mettre en défaut l'exploitation des résultats à l'aide des outils
développés en théorie de turbulence homogène et isotrope, tels qu'ils ont été rappelés précédemment.
Deux positions supplémentaires ont été étudiées dans les sections B, Cet D (voir schéma ci-dessus).
Nous avons opéré avec 4 valeurs différentes de débits couvrant la gamme d'utilisation
pour l'établissement du lit fluidisé liquide-liquide (tableau 7-6). Nous avons porté également dans le
tableau 7-6 les vitesses débitantes dans la section de colonne et les nombres de Reynolds
correspondants.
Dans chaque section et en chacun des points, nous avons mesuré l'intensité turbulente
axiale, notée 12 :
7-19
(7.42)
Les valeurs sont portées dans le tableau 7-7. De plus, en chacun des points, nous avons
mesuré une composante horizontale de la vitesse turbulente. Ainsi à la cote r/R=O, nous disposons de
la composante axiale [v/] l/2 et radiale [vl] 112, tandis qu'aux autres cotes, il s'agit de la composante
J\
Après calcul de la moyenne v' sur les 3 points dans la section, nous avons établi le
profil de ~· en fonction de la distance HJH0 du plateau perforé pour différentes valeurs du débit de
contre-courant (fig. 7-8a). De manière équivalente, nous avons estimé l'intensité turbulente globale
ramenée à la vitesse débitante< V>=~/ S, soit v'/< V>, dont le profil apparaît sur la figure 7-8b.
D'une manière générale, on remarque que les intensités turbulentes sont élevées, bien
que les nombres de Reynolds, calculés avec la vitesse débitante, soient faibles (théoriquement, régime
laminaire). Mais, il faut souligner que le faible taux de transparence du plateau (23%) revient en fait à
multiplier par 5 les vitesses, donc les nombres de Reynolds, à proximité du plateau.
A partir d'une zone de forte production turbulente située en-deçà du plateau, on note une
décroissance de l'intensité turbulente au fur et à mesure que l'on s'en éloigne. Cette observation
expérimentale pourrait s'apparenter aux résultats classiques de la turbulence de grille pour laquelle une
zone de production, puis une zone de décroissance (ou encore de dégénérescence) de la turbulence ont
été mises en évidence. Rappelons que dans les années passées, de nombreux travaux ont été entrepris
dans ce domaine, avec des grilles de formes et de dimensions variables, caractérisées par leur maille M
et la taille des barreaux d. En général, M est très supérieur à d, conservant ainsi la transparence de la
section de l'écoulement. Batchelor et Townsend (1948) ont proposé une loi linéaire de décroissance de
la forme:
vz z z
- ,2 = K [-
M
- (-
M
)o] (7.44)
vz
7-20
coefficient de trainée, lui-même fonction des caractéristiques de la grille d/M. En fait, c0 ~oo quand
d/M~ 1 ; dans notre cas, si l'on admet pour dimension de maille M le diamètre d'un trou du plateau
perforé (2 mm), la distance entre deux trous étant alors du même ordre de grandeur que la perforation,
K~o et la loi de décroissance précédente n'est pas applicable. Néanmoins à titre comparatif, nous
avons porté sur la figure 7-9 l'évolution de V// v'/ en fonction de la cote adimensionnelle z/M, pour
différents nombres de Reynolds liés à la maille, définis comme ReM = <V> M / v (<V> étant la
vitesse débitante dans la section offerte à l'écoulement au niveau du plateau). Les résultats de
turbulence de grille qui figurent sont déduites de la loi de décroissance (7.44), en prenant d/M = 1,1 et
(z/M) 0 = 15. Il est clair que nous ne pousserons pas plus loin l'analogie avec les résultats de la
turbulence de grille, car il peut sembler spécieux de vouloir comparer le plateau perforé utilisé à une
grille en raison de leurs géométries évidemment bien différentes. En pratique, nous devons en outre
convenir qu'aucun soin particulier n'a été apporté quant à l'usinage du plateau et à son
positionnement Cela signifie que dans la limite des moyens mis en oeuvre il est difficile d'apprécier si
les perforations sont toutes régulièrement espacées et si le plateau est rigoureusement perpendiculaire à
l'écoulement. Ces conditions correspondent en fait à celles rencontrées en pratique dans les colonnes
d'extraction.
Par exemple, dans la section A, l'écart des mesures à l'isotropie peut être estimé par les
rapports suivants :
7-21
- calcul de la moyenne sur les 3 positions des vitesses turbulentes : s'il s'agit de la
composante axiale, elle est notée t·Z' s'il s'agit de la résultante des 2 composantes
turbulentes mesurées, elle est notée~· ;
Nous avons regroupé l'ensemble de ces résultats dans les tableaux 7-8 à 7-11. Quelques
remarques:
- dans la section A, en ce qui concerne l'isotropie, les résultats entre A2 et A3 ne sont
pas identiques. Cela correspond à la zone d'asymétrie de l'écoulement
- dans les autres sections (B, C et D), globalement les écarts diminuent quand le
nombre de Reynolds augmente.
- dans les dernières sections (Cet D), les composantes transversales devenant négli-
geables devant les composantes axiales (restructuration de l'écoulement), nous avons
évalué l'homogénéité sur la composante axiale turbulente.
On constate que quelle que soit la section l'ensemble des écarts reste dans une gamme
comprise entre 10 et 40%. Compte tenu de ces ordres de grandeur, nous avons estimé qu'à cette
approximation près, les outils développés à partir du concept de turbulence homogène isotrope
pouvaient être appliqués.
7-22
Nous avons cherché à comparer nos résultats expérimentaux avec les résultats
théoriques établis, à partir des hypothèses de turbulence homogène isotrope et de l'hypothèse de
Taylor établissant une correspondance entre échelles spatiales et échelles temporelles. Dans ce cas, il
existe une relation entre les puissances spectrales obtenues, suivant deux directions différentes de
l'écoulement [Hinze (1959); Favre et al. (1976)] :
(7.47)
(7.48)
Il vient alors :
(7.49)
et
(7.50)
(7.51)
(7.52)
avec
P'(f) = P(f) (7.53)
2
V
(7.54)
7-23
Ainsi, sur la figure 7- lOa, sont portés 2 spectres normés, l'un relatif à la composante
axiale [v/] 112, l'autre à la composante tangentielle [ve2] 112. Nous avons calculé la puissance spectrale
théorique P'z(f) à l'aide de la formule (7.54). La comparaison entre la puissance ainsi calculée et la
puissance mesurée apparaît sur la figure 7-lOb. On constate le bon accord entre les deux spectres, ce
qui tend à valider nos mesures et à confirmer leur interprétation par l'application des concepts
théoriques mis en jeu au travers de relations telles que (7.47).
R_/-c) /
r('t) =- - = 1 - 2 't-+ 0 (7.55)
2 Â.
V 't
dans certains cas, des oscillations autour de l'axe des abscisses peuvent apparaître.
En ce qui concerne les spectres de puissance, des difficultés de même nature sont
transposées dans l'espace fréquentiel :
Cette imprécision peut conduire à des résultats tout à fait erronés quand il s'agit de calcwer
r
des intégrales du type :
P,(f) f2 df
0
(7.56)
Ainsi, les calculs de micro-échelle de Taylor peuvent être faussés, et par là les calculs de
dissipation turbulente qui s'en déduisent (relation 7.21). A titre d'exemple, nous avons porté sur la
figure 7-11 l'évolution de f 2P'(t) en fonction de f. Après passage par un maximum, on doit s'attendre
en toute rigueur à une décroissance continue jusqu'aux plus hautes fréquences (donc jusqu'aux plus
petites échelles) caractéristiques des échelles dissipatives de Kolmogoroff. Or, on constate sur la
figure 7-11 que dans certains cas il n'en est rien et qu'on peut même relever une augmentation
constante de f 2P'.
On est donc amené à définir une borne supérieure, correspondant à une fréquence de
coupure, limitant le calcul de l'intégrale. Compte tenu de l'imprécision qui peut découler du choix de
cette fréquence de coupure, nous avons toujours privilégié les calculs permettant de s'affranchir de cet
artifice arbitraire et nous avons procédé de la manière suivante :
soit par:
À
_i = (1 5 )112 R-1/2 (7.59)
A Aç
ç
les 2 formulations étant tout à fait équivalentes ;
Sur la figure 7-12a, il s'agit de deux spectres normés portant sur la composante axiale
dans la section B. Dans la gamme des fréquences sélectionnées, il n'y a pas d'influence remarquable
de ~ sur l'allure des spectres normés. Par contre, l'examen du coefficient d'autocorrélation
temporelle prouve que la macro-échelle temporelle est plus élevée à ~ == 300 1/h qu'à ~ == 235 1/h
(fig. 7-12b). En tenant compte des valeurs respectives des vitesses moyennes, on aboutit à des
macro-échelles spatiales sensiblement différentes selon le débit de contre-courant. Quand il augmente,
on passe de Aç == 2,3 mm à Aç == 4,5 mm. Ainsi, quand le Reynolds de l'écoulement croît, on accroît
Bien qu'ayant fixé une fréquence de coupure dans chaque bande spectrale (fc z facc/10) ,
on constate que les calculs issus de l'intégrale (7.56) sous-estiment les valeurs des micro-échelles Âç
indicatif, nous avons fait apparaître les valeurs de E obtenues à partir d'une corrélation classique établie
pour un écoulement turbulent en conduite, Brod.key (1975):
[v2]3/2
E == 8,8 D (7.60)
Les taux de dissipation ainsi calculés sont en général du même ordre de grandeur que
ceux que nous avons estimés.
croissantes des tailles caractéristiques des tourbillons : Aç = 2,2 mm dans la section ~ Aç = 2,4 mm
dans la section B et Aç = 4,2 mm dans la section C (cf. tableau 7-13). De plus, au voisinage du
plateau, le taux de dissipation turbulente est élevé, ainsi que la diffusivité turbulente. Ces paramètres
diminuent au fur et à mesure qu'on s'éloigne du plateau. Dans la section C, on retrouve un taux de
dissipation turbulente de l'ordre de grandeur de celui prédit par la relation proposée par Brodkey.
D'une manière générale, les allures des spectres présentent les décroissances classiques
de pentes -1 et -5/3. A partir de l'estimation de E (relation 7.19), nous avons cherché à estimer la
constante C qui intervient dans l'équation (7.48). Nous avons porté dans le tableau 7-14 les valeurs
identifiées à partir des spectres expérimentaux présentés.
Si l'on se réfère aux travaux de Bradshaw (1967), et à ceux de Nagakawa et al. (1975),
qui trouvent une constante de l'ordre de 0,5 , on constate un relatif bon accord entre cette valeur et nos
valeurs expérimentales.
Par ailleurs, il est classique de représenter les spectres sous forme adimensionnelle en
Si l'on admet que les coefficients d'autocorrélation obéissent à une loi d'exponentielle
décroissante, on aboutit à la relation théorique d'évolution spectrale suivante, Hinze (1975):
7-27
V P(f) 1
= (7.61)
2
A
4Aç v 1 + 41t2 (f _il
V
Nous avons fait apparaître sur les figures 7-14 (a-d) les spectres expérimentaux et les
spectres théoriques issus de (7.61). De cette comparaison, il ressort qu'il y a un bon accord entre les
spectres mesurés et calculés.
7 .3.3.5 Conclusion
- la rupture des gouttes qui n'intervient que dans le voisinage immédiat du platea.u
perforé, est le fait de jets et de tourbillons dont les dimensions sont faibles en regard des tailles des
gouttes présentes mais qui possèdent suffisamment d'énergie pour les casser.
- la coalescence qui intervient partout ailleurs dans le lit, est par contre le fait de
structures hydrodynamiques de dimension au moins aussi grandes que les tailles de gouttes,
susceptibles de les transporter et de provoquer des collisions efficaces.
7.4.1 Introduction
où IUr I désigne la fluctuation de vitesse correspondant à une échelle de turbulence liée à la taille des
gouttes. On a en effet établi au chapitre 6 que :
L'examen des caractéristiques de l'écoulement turbulent nous conduit à penser que dès
que l'on s'éloigne du plateau peiforé la taille des gouttes est de l'ordre de grandeur de la macro-échelle
Aç et donc que pour calculer I Ur I , il convient d'utiliser la relation (7 .65). Cela revient à dire que 1 ~ 1
peut être directement évalué à partir des mesures de fluctuations turbulentes aux différents point d'une
même section, ou encore que la collision entre deux gouttes est supposée s'effectuer avec une vitesse
relative de l'ordre de grandeur de la vitesse turbulente au niveau considéré.
En exploitant nos résultats expérimentaux (cf. tableau 7-4, fig. 7-7), nous avons
identifié dans l'expression (7.66) le coefficient moyen d'efficacité À, qui quantifie ainsi l'intensité de
la coalescence. Pour ce calcul, nous avons estimé une rétention moyenne, tenant compte du volume
total de phase dispersée injecté et de la hauteur de lit mesuré (cf.§ 7.3.2.1).
Les valeurs de À ainsi obtenues sont portées dans le tableau 7-15 et sur la figure 7-15.
Ce paramètre est caractéristique du système diphasique, car il prend en compte les propriétés
interfaciales (en intégrant les instabilités, gradients de tension interfaciales ... ) mais aussi les conditions
hydrodynamiques qui influent sur la nature de la collision. C'est pourquoi À n'est pas une constante>
On constate que l'ordre de grandeur de À est compris entre 4 104 et 5 10-2, autrement
dit, selon les conditions opératoires, soit moins d'un choc sur 1000, soit moins d'un choc sur 10 est
efficace.
n'entraîne pas une modification très sensible du paramètre À. En effet, même si la fréquence moyenne
de coalescence augmente, le nombre moyen de collisions augmente également car l'intensité turbulente
A débit constant, une augmentation du volume injecté agit par contre très nettement sur
le coefficient d'efficacité. Celui-ci augmente dans une gamme comprise entre 2 10-2 et 5 10-2. Ce
résultat peut être imputé au fait que les coalescences surviennent dans ce cas à un niveau plus bas dans
la colonne où l'intensité turbulente est moins élevée, autorisant ainsi un temps de maintien en contact
entre gouttes plus important.
Si l'on adopte pour Â. une expression telle que (6.45), il est aisé de déterminer le
rapport tcft à partir des valeurs de Â. identifiées précédemment. En outre, si l'on admet la relation
(6.46) pour estimer le temps de maintien en contact des gouttes, on peut déduire les temps moyens
nécessaires au drainage du film pour les différentes conditions opératoires.
Nous avons porté l'ensemble des résultats dans le tableau 7-16. On constate que les
ordres de grandeur des temps de drainage vont d'une à quelques secondes. Sur la figure 7-16, les
- les temps moyens de drainage augmentent légèrement avec la taille des gouttes. Ce
résultat est conforme aux nombreuses observations expérimentales disponibles (cf. chapitre 6);
I I
- les temps moyens de drainage diminuent quand Ur augmente ; on peut penser dans
ce cas que les conditions d'approche ont une influence sur le mécanisme de drainage en induisant un
champ initial de vitesses, favorisant ou non l'écoulement du film.
Rappelons qu'au laboratoire nous avons par ailleurs défini un appareil permettant de
mesurer de manière automatique à l'aide d'une caméra vidéo vectorielle la coalescence entre une goutte
et une interface, l'interface étant déplacée à des vitesses contrôlées par rapport à la goutte, qui est
immobile au bout d'une seringue. Ce dispositif a permis en particulier d'examiner séparément les
influences des deux paramètres : taille et vitesse relative. Ainsi, les deux constatations, que nous
venons d'établir à partir de l'identification, ont pu être vérifiées expérimentalement par K/ourio
(1989).
A titre indicatif, on peut tenter de comparer les ordres de grandeur des temps de
drainage mesurés par K/ourio pour le système Eau/Hexane et ceux que nous avons identifiés (cf.
tableau 7-16). Nous avons reporté les temps moyens obtenus par expérience et par identification sur la
figure 7-17. On constate le relatif bon accord entre les valeurs, et ce malgré l'ensemble des hypothèses
simplificatrices qui ont été effectuées pour parvenir à identifier te au travers des facteurs d'efficacité.
surface de contact, les modèles prévoient un temps de coalescence goutte-goutte 4 fois plus faible que
celui relatif à la coalescence goutte-interface, Vijayan et Ponter (1976). De plus, sur la base d'un
modèle tel que celui utilisé au chapitre 6 (§ 6.3.3.2, éq. 6.40), le temps de drainage est proportionnel
à la viscosité de la phase continue. Or, par rapport au système Eau/Hexane examiné par K/ourio,
l'ajout de glycérol, dans notre cas, a triplé la viscosité de l'eau et a également abaissé la tension
interfaciale (tableau 7-1). Dans l'expérience goutte-interface, nous avons montré que plus la tension
interfaciale était faible, plus le temps de drainage était long (la goutte étant davantage déformée).
L'ensemble des ces effets (aire de contact, propriétes physiques des phases ... ) nous autorise à penser
qu'en conséquence les ordres de grandeur des temps de drainage doivent être proches dans les deux
expériences et, sur la base des hypothèses formulées dans les modèles de drainage, justifie
l'opportunité de la comparaison précédente.
Néanmoins, il faut rappeler que bien souvent les modèles de drainage sont incapables à
l'heure actuelle de prendre en compte tous les effets qui modifient sensiblement le processus de
coalescence. Pour n'en citer que quelques-uns : la présence d'impuretés ou de surfactants (même en
traces infimes), la direction du transfert de matière. Nous avons en particulier montré avec le système
Eau/Acétone/Toluène que le temps de drainage devenait pratiquement instantané quand le transfert
s'opérait dans le sens D->C, alors que dans le sens C->D il était semblable à celui mesuré sans soluté
(cf. tableau 7-18), K/ourio et al. (1988).
grandeur du temps de drainage, permettant d'estimer le coefficient d'efficacité, sans avoir recours à
des modèles de drainage, dont l'application reste toujours sujette à caution.
7.5.1 Introduction
Les résultats issus de l'étude du lit fluidisé liquide-liquide tendent à prouver que la coalescence
est un phénomène rare. Les temps nécessaires au drainage de film te paraissent toujours beaucoup plus
grands que les durées de maintien en contact t: par exemple, K/ourio (1989) donne des valeurs de
temps de drainage goutte-interface pour le système Eau-Toluène allant de 2 jusqu'à 8 s selon les
conditions de tailles et d'approche goutte-interface. En conséquence, on s'attend à des faibles valeurs
des coefficients d'efficacité.
- d'une part d'évaluer l'importance du rôle joué par la coalescence entre gouttes dans le
fonctionnement des colonnes d'extraction par solvant;
- d'autre part d'exploiter tous les outils développés au cours de ce mémoire, afin de simuler le
fonctionnement hydrodynamique d'une colonne mécaniquement agitée, quand la coalescence est
active.
Dans un premier temps, nous avons conservé comme seul paramètre ajustable le coefficient
d'efficacité À et mené une étude de sensibilité à ce paramètre. Sur la figure 7-18, nous avons calculé 4
profils de d3z selon les valeurs de À pour un régime donné (charge et AF fixés). On constate aisément
que les résultats sont finalement peu sensibles à une variation de À dans la gamme 0,01 - 0,1. Il est
important de remarquer que les profils simulés avec À= 0,01 et À= 0 sont pratiquement identiques.
En exprimant À sous la forme d'une exponentielle décroissante (éq. 6.45), les valeurs
précédentes correspondent à des rapports d'échelles de temps caractéristiques élevés. Pour fixer un
ordre de grandeur, 2 gouttes de 3,0 mm subissant une collision à une vitesse relative égale à 1 crn/s
auront un temps moyen de maintien en contact t de l'ordre de 0,3 s (éq. 6.46):
Nous avons exploité cette information en estimant que pour D -> C, te sera toujours inférieur à
t, ce qui conduit à une valeur de À. égale à 1. Toutes les collisions sont supposées efficaces et on se
trouve ainsi ramené à un problème de modélisation de fréquence de collision, qui dans ce travail a été
estimée à partir de (6.58), (6.47) et (5.11). Le modèle ne contient plus de paramètre à ajuster.
Nous avons porté sur la figure 7-19 l'évolution de la rétention globale en fonction de AF pour
une charge donnée. On constate un assez bon accord entre valeurs simulées et expérimentales,
essentiellement aux valeurs de AF les plus élevées. Aux faibles AF, on retrouve le régime
mélangeur-décanteur que le modèle n'est pas apte à décrire et dont nous connaissons le peu d'intérêt
sur le plan de l'efficacité.
De plus , nous avons porté les allures des profils de diamètres de Sauter sur les figures
suivantes (figs 7-20 à 7-23), pour différentes valeurs de AF et 2 charges différentes. Sur la figure
7-24, nous avons porté les tailles moyennes représentatives de la population de gouttes obtenue en tête
de colonne. Dans la limite des hypothèses émises sur la fréquence de collision et dans la limite de
précision de la mesure des tailles, on peut constater que le modèle s'avère tout à fait capable de décrire
l'augmentation de taille de la population de gouttes dans ces régimes de fonctionnement , en admettant
un coefficient d'efficacité égal à 1.
En terme de procédé, on peut donc distinguer deux cas typiques de fonctionnement pour des
systèmes de phases présentant un gradient négatif de la tension interfaciale en fonction de la
concentration en soluté :
- par contre, quand le transfert s'effectue dans le sens D -> C, la coalescence devient active et
on peut alors se ramener la prédiction de la fréquence de collision, toutes les collisions étant supposées
efficaces.
A l'issue de cette étude prospective, il est clair que des investigations plus poussées sont
attendues d'une part sur la fréquence de collision entre gouttes en milieu agité et d'autre part sur le
phénomène de drainage. Dans la notion d'efficacité, on pourrait s'attacher à approfondir en particulier
la question suivante : peut-on se contenter des temps moyens pour décrire l'efficacité, dans la mesure
où les deux échelles t et te sont des variables aléatoires ? K/ourio a mesuré les distributions de temps
7-35
de drainage pour des conditions opératoires fixées et a montré qu'un nombre important de gouttes
pouvaient coalescer à l'interface avec des temps inférieurs au temps moyen. Un choc efficace se traduit
par la probabilité d'avoir à un instant donné le même ordre de grandeur des deux variables.
7-36
CHAPITRE7
NOMENCLATURE
7-37
t temps, s
-t temps de maintien en contact des gouttes, s
te temps de drainage de film (temps de coalescence), s
t0 temps, s
T durée d'acquisition du signal, s
T temps moyen entre coalescences successives, s
Ur vitesse relative de collision entre gouttes (mouvement turbulent), m s-1
<U> vitesse superficielle, m 3 m-2 s-1
v vitesse fluctuante, m s- 1
v' vitesse turbulente (valeur RMS), m s- 1
[v2 ] 112 vitesse turbulente (valeur RMS), m s- 1
V vitesse, m s- 1
V vitesse moyenne, m s- 1
<V> vitesse débitante, m s- 1
Nombres adimensionnels
Re nombre de Reynolds
ReM nombre de Reynolds ramené à la maille (turbulence de grille)
Lettres grecques
ôf interfrange, m
Â-
0
longueur d'onde du faisceau laser, m
µ viscosité dynamique, kg m- 1 s- 1
v viscosité cinématique, m2 s- 1
co fréquence de coalescence, s- 1
Indices
C phase continue
d phase dispersée
r radial
z axial
e tangentiel
't temporel
s spatial
7-40
CHAPITRE7
BIBLIOGRAPHIE
7-41
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BRADSHAW P., N.P.L., R&M,N° 3603, 1967
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Masson, 1977
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CHAPITRES
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
TABLE DES MATIERES
CHAPITRES
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
NOMENCLATURE 8-18
BIBLIOGRAPHIE 8-21
CHAPITRES
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
8-2
8.1 INTRODUCTION
Dans ce dernier chapitre, nous cherchons à dégager les perspectives de recherche dans le
domaine des écoulements diphasiques en colonne d'extraction liquide-liquide. Deux axes nous
paraissent primordiaux :
Au laboratoire, cette voie a déja été abordée, il y a quelques années, en colonne pulsée à
disques et couronnes par Oh (1983) et Angelov et Muratet (1987). Sur la base d'une coopération
avec l'Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse, nous avons repris cette étude en la
généralisant à la simulation des écoulements turbulents.
8-3
Quelques rares travaux ont tenté de quantifier les effets d'interaction: Vohra et Hanland
(1978 ; 1981) ont mis en évidence l'influence du type d'empilement des gouttes et des forces de
compression inter-gouttes sur les temps de coalescence ; Doulah (1975) puis Ross et al. (1978)
parlent de l'effet "atténuateur" de la dispersion sur le niveau turbulent et proposent l'évolution
suivante de l'intensité turbulente uf/S' en fonction de la rétention 0 de phase dispersée :
population monodistribuée de diamètre caractéristique d, on montre facilement qu'à une rétention 4>
donnée la distance moyenne 1 entre gouttes est :
Nous avons repris les calculs présentés au paragraphe 6.4.2 en supposant que le champ
turbulent est en fait modifié par la présence des gouttes sur la base d'une relation analogue à (8.1):
(8.2)
8-4
A partir des valeurs numériques choisies dans le tableau 6-2, nous avons déduit les
vitesses de coalescence selon les valeurs de l'exposant n (tableaux 8-1 et 8-2) à partir de la
formulation (6. 74) modifiée comme suit :
Il est évident qu'en toute rigueur les échelles caractéristiques turbulentes seront également
modifiées, mais pour l'instant en l'absence d'informations à ce sujet, nous avons délibérément
conservé le même rapport i\frlK et les ordres de grandeur des caractéristiques turbulentes choisis au
chapitre 6.
Dans le premier cas, n = 1, l'écart entre les valeurs est beaucoup moins prononcé.
L'hypothèse d'atténuation de la turbulence améliore les efficacités de collisions, car simultanément
selon l'hypothèse "gouttes déformables" les temps de coalescence sont diminués (déformations
moins importantes des gouttes) et les temps de contact sont augmentés.
Inversement, dans le second cas, n = -1, l'écart entre les valeurs est considérablement
amplifié, on assiste à une brusque chute des coefficients d'efficacité, car les temps de coalescence
augmentent tandis que les temps de contact diminuent.
s.2.2 Métrolo~ie
Nous avons exploité le principe d'ajustement des indices de réfraction des phases liquides
en présence, rendant le lit de gouttes transparent (cf. § 7.2.1), afin d'étendre la mesure
anémométrique laser aux milieux diphasiques. En effet, l'homogénéité optique du milieu autorise la
propagation du faisceau laser, sans que celui-ci ne soit coupé ou sans qu'il n'y ait de problème pour
que le volume de mesure, constitué par l'intersection des 2 rayons. soit stable.
8-5
Si, dans ces conditions, on ne rencontre aucune difficulté pratique sur le plan optique, on
est confronté par contre à un problème de traitement du signal qui est le suivant : comment distinguer
l'information provenant de la phase dispersée de celle provenant de la phase continue?
En fait, après avoir injecté les gouttes, on a observé les phénomènes suivants:
- la phase continue est "bien" ensemencée (cf. § 7.2.2.3.a). On peut penser par
contre que les gouttes injectées constituent une phase pure par rapport à la phase continue. Chaque
fois qu'une goutte occupe le volume de mesure, il faut s'attendre à ce qu'aucune bouffée Doppler ne
soit produite, ou tout du moins que le rapport signal/bruit soit tel qu'aucune donnée validée n'en
résulte. Ainsi, si l'on examine le signal sur oscilloscope, on note des bouffées Doppler, provenant
des particules contenues dans la phase continue, espacées entre elles par des "blancs", qui
correspondent au passage des gouttes dans le volume de mesure. Tout se passe comme si on avait un
ensemencement irrégulier de l'écoulement porteur et donc moins de données disponibles ;
En pratique, dans la mesure où l'on ne cherche à exploiter que le signal relatif à la phase
continue, il convient d'éviter l'étape de diffusion des particules au sein des gouttes, tout simplement
en renouvelant la phase dispersée aussi souvent que cela s'avère nécessaire. Une ambiguïté demeure
cependant sur la nature des vitesses mesurées : correspondent-elles à des vitesses de la phase
continue et/ou à des vitesses de déplacement des interfaces ? Cette question justifie la procédure de
traitement du signal mise en oeuvre ultérieurement, dont nous évoquerons le principe dans le
paragraphe 8.2.4.
8-6
Dans un premier travail, nous avons opéré de la même manière que dans le chapitre
7 en traitant le signal analogique fourni par le compteur, sur la base de l'hypothèse précédente selon
laquelle initialement la phase dispersée ne serait pas ensemencée. Nous avons réalisé une analyse
spectrale du signal fluctuant à l'aide de l'Histomat
- le point de mesure est situé en-dessous du lit de phase dispersée pour les
Dans le premier cas, il n'y a pratiquement pas de phase dispersée. Seules quelques
gouttes de petite taille sont amenées à circuler à ce niveau. Dans le second cas, on se trouve dans la
configuration décrite par la figure 7-6 : le volume de mesure est alors noyé dans le lit et les gouttes à
ce niveau ont une taille moyenne de l'ordre de 2,5 mm.
8-7
Les résultats correspondant au premier cas apparaissent sur la figure 8-1. On a poné
les spectres de puissance normés obtenus avec et sans la présence du lit de gouttes. Les spectres
présentent une allure identique, qu'il y ait des gouttes ou non. Ainsi, et ce résultat parait naturel, on
ne relève pas dans ce cas de modification des caractéristiques de l'écoulement.
Dans le second cas, la comparaison des spectres avec et sans phase dispersée (fig.
8-2a) montre qu'il y a cette fois une modification sensible de l'écoulement par les gouttes. On assiste
à un déplacement du montant d'énergie des basses fréquences vers les plus hautes, c'est-à-dire des
grands tourbillons aux plus petits. La présence de phase dispersée accroit l'énergie des petites
structures dissipatives et brise les tourbillons de plus grande taille. En conséquence, le taux de
dissipation turbulente augmente, l'échelle intégrale caractéristique étant par contre diminuée. La
figure 8-2b illustre ce résultat : l'évolution du coefficient d'autocorrélation conduit à une échelle
temporelle plus faible que celle obtenue en écoulement monophasique.
En exploitant l'hypothèse de Taylor (éqs 7.8 et 7.9), nous avons calculé les spectres
spatiaux Pk(k), fonction du nombre d'onde k, à partir des résultats expérimentaux que nous avons
obtenus dans le domaine fréquentiel (fig. 8-2a). Le résultat porté sur la figure 8-3 n'est évidemment
pas différent de celui de la figure 8-2a, mais a le mérite de montrer qu'au-delà d'une certaine échelle
caractéristique, notée k 0 , le montant d'énergie est amplifié quand les gouttes sont présentes. Il est
remarquable de constater que cette limite k 0 correspond parfaitement à l'inverse de la taille moyenne
des gouttes présentes à ce niveau (2,5 mm).
Par contre, on constate qu'aux faibles nombres d'onde ( ou aux faibles fréquences ),
il y atténuation du montant d'énergie turbulente par rapport à un écoulement monophasique.
Cependant, nous sommes beaucoup plus circonspects quant à l'interprétation des résultats obtenus à
ces échelles, car il faut admettre que la présence de "blancs" dans le signal qui interviennent
essentiellement à des fréquences basses (fréquence d'apparition des gouttes dans le volume de
mesure) occultent sans doute les résultats dans cette gamme et qu'en conséquence les basses
fréquences présentes dans l'écoulement peuvent être masquées artificiellement. Cette dernière
remarque justifie la recherche d'un autre type de traitement du signal, pour aider à lever cene
ambiguïté.
8- 8
8.2.4 Perspectives
Sur la figure 8-4a, nous présentons l'allure d'un histogramme obtenu en l'absence
de gouttes. La distribution des temps est relativement resserrée. On rappelle que l'arrivée des
particules dans le volume de mesure dépend des vitesses fluides et de la manière dont les particules
ont traversé le volume de mesure et vérifié le test de validation (cf. Annexe 7-1 ). Il ne faut donc pas
s'étonner d'une certaine dispersion des résultats, qui subsiste même dans le cas d'un ensemencement
uniforme. Néanmoins, l'examen des histogrammes renseigne rapidement sur la qualité de
l'ensemencement de la phase continue : plus l'histogramme est resserré, plus l'ensemencement est
considéré comme bon.
Sur la figure 8-4b, l'histogramme des intervalles de temps est établi en présence de phase
dispersée. On constate que, cette fois, on obtient une grande dispersion des résultats. Au-delà d'une
certaine valeur, on a rassemblé dans un seul pic le pourcentage des données correspondant à des
grandes valeurs des intervalles de temps. Schématiquement, on peut donc dire que l'on a à faire à
des histogrammes présentant 2 pics :
- l'un correspondant à des petits intervalles de temps : il s'agit du signal,
relativement uniforme, fourni par la phase continue ;
- l'autre correspondant à des intervalles de temps importants, quantifiant les
interruptions causées par le passage des gouttes.
Toute la difficulté de cette entreprise réside dans la définition du seuil en-deçà duquel
on considère que les intervalles de temps correspondent au signal fourni par la phase continue. Il faut
donc s'attacher à déterminer un critère fiable qui ne repose pas sur l'appréciation de l'opérateur.
Cette étude particulière est actuellement abordée par Masbemat (1989). A terme, l'objectif est de
discriminer efficacement le signal propre à la phase continue et le signal lié au passage des gouttes, et
en conséquence d'effectuer une analyse spectrale plus appropriée, car plus sélective, du signal
fluctuant de l'écoulement porteur. Cela permettra en particulier de statuer sur la tendance issue du
traitement du signal analogique, qui a été mise en évidence au paragraphe précédent.
8.3.1 Introduction
Afin d'illustrer la démarche poursuivie, nous avons choisi de présenter les premiers
résultats portant sur la simulation de l'écoulement dans une colonne pulsée à disques et couronnes.
Une telle colonne a fait l'objet de nombreuses études dans notre laboratoire depuis quelques années,
que ce soit dans le domaine de l'extraction liquide-liquide [Laulan (1980); Park (1980) ; Oh (1983)]
ou dans celui de l'extraction solide-liquide [Sukmanee (1984); Srisuwan (1988); Haunold (1989)],
ce type de colonne se révélant en tant que contacteur continu comme une alternative tout à fait
séduisante et appropriée à ce type de procédé.
L'étude que nous présentons fait suite aux premiers travaux réalisés par Oh (1983) et
Angelov et Muratet (1987), dans lesquels les équations de Navier-Stokes ont été discrétisées selon
un schéma classique aux différences finies et intégrées par l'algorithme de Runge-Kutta-Merson.
8-10
L'intégration reposait sur une procédure itérative où l'on cherchait à ce que les conditions d'entrée de
compartiment soient égales à celles en sortie. Une telle procédure a permis de simuler l'écoulement
avec et sans pulsation, mais était restreinte à des Reynolds d'écoulement faibles (Re::::150) et
conduisait à des temps calcul tout à fait prohibitifs. Par la suite, en imposant des profils
paraboliques de vitesse axiale à l'entrée et à la sortie du compartiment et à partir d'une autre écriture
adimensionnelle des équations, la méthode d'intégration a pu étre améliorée allant jusqu'à des
Reynolds de l'ordre de 2000.
Le pilote de l'ENSIGC a une hauteur de 2,44 met un diamètre de 288 mm. Il comprend
25 compartiments, chacun étant de 96 mm de haut ( la distance entre un disque et une couronne est
donc de 48 mm). Le diamètre d'un disque est de 250 mm et l'ouverture d'une couronne est de 140
mm. En conséquence, on assure une transparence de l'ordre de 23% (fig. 8-5).
Nous ne reviendrons pas sur la technique de mesure employée, l'anémométrie laser, qui a
été décrite en détail dans le chapitre 7. Les sections de mesure (fig. 8-5) sont localisées à l'entrée et à
la sortie du compartiment, dans l'espace entre disque et paroi et selon deux positions médianes à _
mi-chemin entre un disque et une couronne. En chaque point, on mesure les composantes radiale et
axiale de vitesses (moyenne et turbulente).
Les profils de vitesse moyenne axiale à l'entrée du compartiment sont portés sur la figure
8-6 pour différents nombres de Reynolds. On peut constater que ces profils sont loin des hypothèses
de profils paraboliques qui avaient été exploitées dans les simulations précédentes.
8-11
En outre, nous avons voulu vérifier l'hypothèse d'égalité des conditions d'entrée et sortie
du compartiment. Le résultat apparait sur la figure 8-7 et confirme le fait qu'on peut se contenter de
décrire l'écoulement dans un seul compartiment.
Enfin, nous avons mesuré le profil de vitesse moyenne axiale le long d'un diamètre de la
colonne entre un disque et une couronne (fig. 8-8). L'hypothèse d'axisymétrie de l'écoulement nous
semble grossièrement vérifiée.
de Reynolds au champ moyen, par l'intermédiaire du concept de viscosité turbulente v t (ou encore
diffusivité turbulente) :
2
-u X u = v, D - - k 1 (8.4)
-- t- 3 -
(8.7)
Dans les expressions (8.5), (8.6) et (8.7), les constantes empiriques prennent les valeurs
Cµ=0,09
Le raccordement à la paroi, dans la zone de sous-couche visqueuse, est effectué par une
loi logarithmique de vitesse. En outre on fait l'hypothèse d'équilibre local de la turbulence dans cette
région.
Le code de calcul [Patankat (1980); Nichols et al. (1980) ] repose sur une discrétisation
des équations selon un maillage dont les dimensions dans ce travail ont été choisies de la manière
suivante (fig. 8-9) :
- 29 grilles, soit 30 noeuds dans la direction radiale
- 18 grilles, soit 19 noeuds dans la direction axiale.
discrétisation suivants dans les deux directions : /iz = l1r = 5 mm. L'épaisseur de 3 mm du disque et
des couronnes est prise en compte.
Nous ne détaillerons pas ici la technique numérique employée. Elle fait appel à des
procédures désormais bien répandues telle que SIMPLE (Semi-Implicite Method for
Pressure-Linked Equations) et SOLA-ICE, Harlow et Amsden (1971). C'est sur ce dernier
algorithme que repose le code, appelé code ARMOR. ARMOR a été mis au point et est développé
par Informatique International, Magnaud et al. (1987). D'un point de vue pratique, les grandeurs
scalaires ( pression, énergie cinétique turbulente et dissipation ) sont calculées au centre de la maille,
tandis que les grandeurs tensorielles sont calculées sur les frontières de la maille. Par exemple, les
composantes axiale et radiale de vitesse sont respectivement définies sur les frontières Sud et Ouest,
de la maille, tel que cela apparait sur la figure 8-9.
Le principe de la simulation est résumé sur la figure 8-10. Les données expérimentales
d'entrée sont introduites dans le code de calcul. On fournit ainsi les vitesses moyennes axiale et
radiale, l'énergie cinétique turbulente. En toute rigueur, une analyse spectrale des fluctuations
turbulentes s'avère nécessaire si l'on veut appréhender la valeur du taux de dissipation turbulente E
(cf. chapitre 7). Dans une première étape, E a été estimé par la relation (8.5), dans laquelle la
- la diffusivité turbulente: vt
La figure 8-11 montre la comparaison entre les résultats de simulation et les données
expérimentales à Re = 6000. Le profil de vitesse moyenne axiale se situe dans la position médiane
entre disque et couronne dans la partie inférieure du compartiment. On constate que l'accord entre
simulation et expérience est relativement satisfaisant. Le courant moyen présente des maxima de
vitesse dans la région proche de la paroi, correspondant à l'espace entre disque et paroi, tandis qu'un
retournement (vitesses négatives) apparait au milieu du profil radial.
Sur la figure 8-12, au même nombre de Reynolds, on présente l'ensemble des résultats de
simulation sous forme graphique, comprenant : les vecteurs vitesse, les lignes de courant et les
courbes isocinétiques turbulentes. De grands tourbillons se forment dans la partie supérieure du
compartiment ainsi que sous le disque.
Le code de calcul autorise des calculs en régime laminaire, quel que soit le nombre de
Reynolds. A titre d'exemple, nous donnons les résultats de simulation à Re= 500 (fig. 8-13) avec
l'hypothèse d'un régime laminaire. On voit que des tourbillons existent encore, mais ne sont
cependant pas aussi étendus qu'à Re = 6000.
3
k"î (8.8)
A=-
c
On trouve ainsi une valeur comprise entre 23 et 27 mm. Ce qui correspond grossièrement
à la moitié de la distance disque-couronne. Ce résultat est tout à fait conforme aux premières
estimations fournies par Oh (1983). Si l'on revient à la corrélation de Brodkey (1975), déja
mentionnée au chapitre 7 et qui est applicable, rappelons-le, à un écoulement turbulent en conduite
lisse:
3
k"f (8.9)
c=a.a 0
on admet ainsi qu'il faille s'attendre à avoir une macro-échelle de l'ordre de D/8,8.
8-14
Dans notre cas, le diamètre de colonne étant de 288 mm , cette corrélation prédit donc une
macro-échelle égale à 32 mm. On notera que nos résultats sont également proches de cet ordre de
grandeur.
Nous avions mis en exergue au chapitre 1 qu'une des difficultés essentielles dans la
conception des colonnes mécaniquement agitées réside dans l'agencement du garnissage. Un
compromis doit être trouvé, en ce qui concerne en particulier la hauteur de compartiment, ou
autrement dit ici, la distance entre disque et couronne :
- si cette distance est trop petite, il faut s'attendre simultanément à une réduction du
mélande axial (effet bénéfique) et à une augmentation des pertes de charge, donc à une augmentation
de l'énergie à fournir pour réaliser l'agitation (effet néfaste) ;
La visualisation de l'écoulement avec une distance réduite de moitié (24 mm) apparait sur
la figure 8-15, pour Re= 6000. Si l'on compare ce résultat à la simulation avec H = 48 mm (fig.
8-12), on constate que les tourbillons ont disparu, l'écoulement étant beaucoup plus confiné.
reste par contre dans les deux cas égale à la moitié de la distance disque-couronne.
8.3.5.2 Transparence
La figure 8-16 montre l'évolution de l'écoulement. Par comparaison avec les résultats de
la figure 8-12, on remarque qu'avec une transparence égale à 40% les tourbillons n'existent
pratiquement plus. Les caractéristiques turbulentes sonr reportées dans le tableau 8-4.
8-15
8.3.5.3 Commentaires
On constate que les résultats de simulation vont dans le même sens que les effets
qualitatifs dont nous avons parlé plus haut et qui sont à la base du compromis à chercher quant à la
distance disque-couronne. Quand celle-ci diminue, le taux de dissipation turbulente augmente, tandis
que la diffusivité turbulente diminue.
Il est clair que la diffusivité turbulente, bien qu'elle ait une dimension identique à un
coefficient de dispersion, ne peut être assimilée seule au mélange axial. En effet, la turbulence n'est
pas la seule responsable de l'écart à un écoulement piston que traduit la notion de mélange axial. De
même, le taux de dissipation turbulente n'est pas le seul paramètre à prendre en compte dans un
calcul de perte de charge. Cependant, il nous parait important de souligner qu'au travers de ces
caractéristiques turbulentes, on a une indication de tendance, qui nous parait essentielle et qui permet
de quantifier les effets dus à une modification du garnissage.
8.3.6 Perspectives
Les résultats que nous venons de présenter ne constituent qu'une première étape de
l'étude plus générale de l'écoulement monophasique en colonne à disques et couronnes.
instationnaires avec modèle turbulent k-E, de façon à représenter l'évolution de l'écoulement au cours
d'un cycle de pulsation. Comme nous l'avons mentionné plus haut, même si le passage de v t et E à
des grandeurs globales telles que le mélange axial et la perte de charge n'est pas théoriquement
effectué, il faut s'attacher à établir des corrélations entre les caractéristiques turbulentes, moyennées
dans le volume de compartiment et sur un cycle de pulsation, et l'intensité de pulsation AF, et la
géométrie du garnissage.
zones correspondent exactement à celles où les gradients de vitesse sont les plus marqués et où les
maxima d'intensité et de dissipation turbulentes ont été relevés. Cette constatation nous amène à
penser qu'il pourrait être tout à fait fructueux à l'avenir de coupler les outils développés en
8.4 CONCLUSION
Ce mémoire se veut à la fois le reflet de notre travail personnel et une réflexion et une synthèse
sur tous les travaux entrepris dans notre équipe sur les colonnes d'extraction. Ces recherches se
poursuivent actuellement, certains aspects qui ont été évoqués n'ont pas encore abouti. Nous avons
voulu faire le point, évaluer le chemin qui restait à parcourir et donner les grandes orientations.
Plus précisément, nous avons d'abord voulu organiser la connaissance sur les colonnes,
depuis les concepts les plus empiriques jusqu'aux modèles les plus sophistiqués. Notre analyse a
ensuite été centrée sur le modèle de population de gouttes. Nous avons démontré que moyennant la
conduite de manipulations à l'échelle de la paillasse sur le transport et la rupture de gouttes, ce type
de modèle était bien adapté à la description des colonnes pulsées. En ce qui concerne les colonnes
mécaniquement agitées de type Kühni, sans remettre en cause la structure du modèle, nous avons été
amenés à repenser la forme des expérimentations à mener.
Quant à la coalescence, nous ne prétendons pas avoir analysé complètement tous les aspects du
problème. Cependant en essayant de combiner au mieux toutes les approches possibles de ce
mécanisme complexe (modélisation des collisions, du drainage, étude empirique dans un lit de
gouttes, coalescence goute-interface), nous avons tenté de dégager des résultats concrètement
exploitables.
Ainsi, dans une colonne fonctionnant sans transfert de matière ou avec transfert de matière
C--->D, nous pensons que la coalescence peut être ignorée, sauf peut être au voisinage de
l'engorgement. Par contre, avec un transfert D--->C, la coalescence est un phénomène prépondérant
et peut être décrite simplement par un modèle de collision.
- l'inhomogénéité des écoulements dans la plupart des colonnes fait que l'on ne saurait se
contenter de modèles rustiques, et il y a un effort important à accomplir sur la modélisation et
l'analyse expérimentale des structures locales des écoulements dans une colonne. C'est ce type
d'effort que nous avons entamé avec le garnissage disques et couronnes.
Enfin, nous tenons à remercier le lecteur d'être parvenu jusqu'à ces dernières lignes, car si
certainement tout n'a pas été dit, nous pensons que rien cependant n'a été oublié !
8- 18
CHAPITRES
NOMENCLATURE
8-19
Notations tensorielles
V viscosité cinématique, m 2 s- 1
vt diffusivité turbulente, m 2 s- 1
p masse volumique, kg m- 3
cr tension interfaciale, kg s- 2
0) fréquence de coalescence, s- 1
Nombres adimensionnels
Re nombre de Reynolds
Indices
C phase continue
d phase dispersée
r radial
z axial
temporel
8-21
CHAPITRES
BIBLIOGRAPHIE
8-22
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University of California New Mexico 87545, 1980
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VOHRA D.K.et HARTLAND S., AIChE J., 24, N°5, 811, 1978
VOHRA D.K.et HARTLAND S., Can J. Chem. Eng., 59,439, 1981
GoURDoN
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L c cumentatioo N fvc:JQ >tq .
.............
ANNEXES
FIGlJRES ET TABLEAUX
ANNEXES
FIGURES ET TABLEAUX
PREMIERE PARTIE
LES MODELES :
OUTILS D'AIDE
A LA CONCEPTION ET AU DIMENSIONNEMENT
DES COLONNES D'EXTRACTION
CHAPITRE 1
PRINCIPES DE BASE
DANSLA
DEFINITION D'UN PROCEDE
D'EXTRACTION PAR SOLVANT
LISTE
DES FIGURES ET TABLEAUX
DU CHAPITRE 1
Figure 1-1 : Compromis entre efficacité et capacité pour les colonnes d'extraction mécaniquemeut
agitées
Tableau 1-1 : Organigramme de sélection
Tableau 1-2: Tableau d'aide à la sélection
Figure 1-2 : Représentation de l'écoulement piston (modèle de Thomton)
Tableau 1-3 : Corrélations pour la vitesse de glissement CUsLIP)
Tableau 1-4 : Corrélations pour la vitesse caractéristique U 0
Figure 1-3: Exemple de corrélation f(U 0 , Pm, [D], [<l>XD = 0 pour une colonne à disques rotatifs
Figure 1-4 : Prédiction de la rétention à l'engorgement (relation de Thomton)
Figure 1-5: Organigramme pour la détermination du diamètre D de la colonne
Figure 1-6: Sauts de concentration caractéristiques aux alimentations
Figure 1-7 : Comparaison entre efficacités théorique et expérimentale
Figure 1-8 : Influence du mélange axial
Figure 1-9 : Evolution du coefficient de dispersion relatif à la phase continue en fonction de
l'intensité d'agitation
Figure 1-10: Evolution des coefficients de dispersion en fonction de l'intensité d'agitation
Tableau 1-5 : Corrélations pour le coefficient C0
Tableau 1-6: Expressions des vitesses terminales de chute (organigramme de sélection des lois)
Tableau 1-7: Corrélations pour Shc (transfert côté phase continue)
MELAN'&.E AXIAL~
EFFICACITE \ .
CAPACITE\. EFFICACITE )Il
CAPACITE\.
~ ~ ~ ~
COMPROMIS COMPROMIS
Figure 1-1 : Compromis entre efficacité et capacité pour les colonnes d'extraction mécaniquement agitées
PROCEDE
oui
VOLUME REDUIT Extracteurs ce nt ri f uges
non
EMULSION oui
SEPARATION Extracteurs ce nt ri f uges
FAIBLE Contacteurs RTL
RDC,ARDC
non
Colonnes
pulsées
oui GAMME oui
CAPACITE FAIBLE garnies
REDUITE
Colonne
non KARR
Schei bel-Oldshue
Contact discontinu
Avec décantation
Avec
--
~ -· Mélangeurs- Extracteuc centrifugw
décantation Cl
Contact continu lll décanteurs
intermédiaire C: Contact Mélangeurs-
Critères de sélection Agité 0
Non agité Agité z Agité Horizontal Vertical continu décanteurs
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2,5 - 25 m3 /hr 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
25 - 250 m 3 /hr 3 1 3 3 1 3 1 1 3 1 1 1 3 3 3 1 0 0 0 0
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)
1 - 5 1 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
. 5 - 10 0 3 3 3 3 1 3 3 3 3 3 1 3 3 3 3 1 1 0 3
10 - 15 0 1 1 3 1 1 3 3 1 3 1 1 3 3 1 1 0 0 0 0
> 15 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 3 3 1 1 0 0 0 0
3 (a) Propriétés physiques
112
( o /6 p g) > 0,60 1 1 1 3 1 3 3 3 1 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5
(b) Différence de densité
0,05 :2: (li. p ) ~ 0.03 a/cm 3
0 0 0 ------- 0 - -
C: -
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> 250 m3 /hr 1 0 1 1 0 1 0 1 1 0 0 1 5 5 1 1 0 0 0 0
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> 15 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 3 3 1 1 0 0 0 0
3 (a) Propriétés physiques
112
( o /6 p g) > 0,60 1 1 1 3 1 3 3 3 1 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5
(b) Différence de densité
0,05 ~ (ô p ) ~ 0,03 g/cm 3
3 3 3 0 3 0 0 0 1 0 1 3 1 1 1 1 5 5 5 5
(c) Viscosité
µ c eVou µ d > 20 cP 1 1 1 l l l l l 1 1 1 1 1 1 1
4 Réaction lente hétérogène
-5
k < 4 x 10
1 mis 0 1 1 3 1 3 3 3 1 3 3 0 0 3 0 3 3 3 3 3
5 Réaction lente homogène
t 1 /2 = 0,5 - 5 min 1 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 3 5 3 3 0 0 1 1
> 5 min 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 3 5 3 3 0 0 0 0
6 Rapport de phases extrême
t 1 /2 = 0,5 - 5 min 1 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 3 5 3 3 0 0 1 1
> 5 min 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 3 5 3 3 0 0 0 0
6 Rapport de phases extrême
0 /Q < 0,2 or > 5 l 1 1 1
d C 3 1 1 1 3 1 1 3 1 5 1 5 3 3 3 3
7 Temps de séjour court 0 0 0 1 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 5 5 3 3
8 Aptitude à traiter les solides
1-.8
0,67
Marr (1974) u
(1 - 0,959 <l>
O ) Colonne à disques rotatifs
Dsur=-------
1 - <l>
l - <)> 0 917
U SLIP = U o ( 0,33 ) ,
U
0
= (2,725 d g~p)°· 5
Pc
Uo(l-<l>t
USLIP=------
1 + p [(1 - <)>)m - 1]
Colonne à plateaux vibrants
p [ ... ] : fonction de la taille de
Prochazka (1983) gouttes et des propriétés physiques
6 (µd + 0.4 µJ
m = - [0.5 + 2.5 - ( ) ]
7 µc + µd
uo =,... ( ua
2
Colonne à pulvérisation
ail ""2 - - - )
~2 a 2 = 1,088 P2 = -0,082 pas de transfert de matière
Laddha (1974) ( ~ g)l/4 2 g d8 et C ~ D
Pc
a2 = 1,42 P2 = +0,125 D~ C
11
0,012 ( p)°,9 g
Uo µc Pc Colonne à disques rotatifs (RDC)
Logsdail (1957)
~- Hd d-
(d. N2)(~)2-3 (~)o,s (_:?6
1 d-1 d.1 D
4 4
U µ llp µ p a µ g d0 p a
~ = 0 6 (-)1,8 (_:!_)0,3 (-C-)1,01 ( C )0,9 (-C-)0,24
' µ 3 2 s
0 Pc c ôp a µc Wc
Colonne pulsée à plateaux perforés
Logsdail et Slater (1983) 2
I1 (AF/ (1 - St/
avec 'If= et C' 0 =0 , 6
2 2
(2 Sf C' O H)
C
Uo µc = 0,028 (ôP)1,s
0 pC
(i )1·2
R
(Fr/·1 (Rero,18
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'
1-..........1 .........
1--
î'
~
1 ...........
,~ l ......
40
. 1~ 1~ ~
"
0 01
1~
1. . . . . . [ ,
~
1~I"',"'-'" :..........
10
'20
........... ........... 6 \1
8J
'
, ........... J
L>
6
11p :015 g/cm 3 '
u: 1 5 DYNES /cm
',
\
......
.
0 001 . '·
2 4 6 6 2 6
0001 001
" 8 01 2 4 6 8 1 2 4 6
3
8
5
10
'\ 1 1
\
\
\
\ 1-
C
0
\ N
...
ë
0
.c
l-
\ '\ 0
a,
"O
C
.Q
ëo
...
Q)
\
\ ëQ)
\ E
Q)
\ ...
C>
0
\ C>
C
_a>
\ .ca
C
\ N
.Q
ëQ)
...
•Q)
\ 0
~
Q)
"O
C
'
0
\ 0 u
=o
\
\
C0 ...
-a>
a..
\
\
\ ...
a,
:::i
C>
ü::
ëQ)
1
E
Q)
e
0
N
'-
Ol
C
Q)
C
0 \ 0
~ a
C
Q)
0
r-.
0
\0
0
11'1
0
..,z ,..,0 0
N
0 0
:a3
... 0 0 ci 0 ci 0 0
PREDICTION DU DIAMETRE DE COLONNE
3 2 3
GAMME OPERATOIRE : 10 m / h. m < Ud + Uc < 60 m / h. m 2
ad, ac
t
0e = f ( R )
1
t
U0e (1-.0e)= Ude/.0e + Uce/(1-.0e)
t
f(UOe,Pme,[D], sisx) = 0
+
0.6 Pme < Pm < 0.9 Pme
t
f (U O,Pm, [D Lsisx) = o _.uo
+
U O ( 1-sis) = Ud/sis + Uc/( 1-sis) - . sts
Ut •
Diamètre moyen de goutte d
aire interfaciale a = 6 .0 / d
...
~
non
1 mm< d < 2 mm ?
•
~ oui
2.5
Courbe opératoire
Droite d'équilibre
2.0
1.5
... Courbe opératoire
0.5
Phase aqueuse
y·------,----
y t--~'1----1-7"':;.__-,,Y • ~ê~fntiel d'échange B
Potentiel d'échange
théorique
I' '
flux de soluté ,
î ,.----
I'
I'
I'
I'
Ecoulement piston
I'
I'
I'
Ecoulement I'
I'
I'
I'
I'
I'
I'
./
0
.J. sortie
X
1 -5 1 # 1 1 ,.c 1
0 .0 -+---------+---------+---------t
0 500 1000 1500
D phase continue
C
C
0
en
'-
Q)
o.
en
-0
Q)
-0
en
-+-'
C
Q)
-
()
Q)
0
0
Régime rampant
Stokes 4
10 < Rep < 1
Régime intermédiaire
Allen
2 < ReP < 500
Régime turbulent
Newton 3 5
10 < Re < 5 10
p
Gouttes déformables
Re
p
= 22 ' 2 c-5,18
D
W -0,169
ep
-1 1/3 Eo
C0 = 5,6 Rep Wep P
6)
Vignes (1965) (1 - 10 < Rep < 1000
non
Loi de Grace (1976) -----<
1 d . = 0 3 p--0,14 D.p--0,43 µ0,3 cr 0,24
M o =-
p Cn.t I C C
nombre de Morton
non oui
oui
J = 3 I 42 H0,441
µ M --0,149
Ut = C O (J - Q ,857)
Pc d
Goutte rigide
2
Pep Pep
Friedlander ( 1961) <1 Shc = 2 + 2 +6 + ... Pep< 1
1/3
Lochiel et Calderbank ( 1964) Shc = 0,99 Pep Pep>> 1
Lochiel et Calderbank (1964) >> 1 Shc = À Re; Sem 0,43 < À < 0,99
Garner et Keey (1958)
Linton et Sherwood (1950) 0,4 < n < 0,6
Gibert (1972)
mz 0,33
Delmas (1983)
Goutte déformable
1/2
Boussinesq (1905) >> 1 Shc = 1,13 Pe
12 113
Thorsen et Terjesen (1962) Shc = - 178 + 3,62 Re! Sc 50 < Rep < 800 <J > 35 mN/m
12 0 42
Garner et al. (1959) Shc = - 126 + 1,80 Re! Sc • 18 < Rep < 800 2 < <J <7 mN/m
1/2 1/2
Garner et Tayeban (1960) Shc = 0,6 Rep Sc 20 < ReP < 500 gouttes non oscillantes
07
Shc = 50 + 0,0085 Rep Sc • 100 < Rep < 600 gouttes oscillantes
0 174 113 4 4
Molinier (1976) Shc = 2,18 Ga • Sc 3 10 <Ga<23,410
4 4
Shc =0,072 Ga 0,4Sl Sclf3 23,4 10 <Ga< 50 10
0 336
Shd = 1,747 Ga · 200< Re< 800
Mekasut (1977)
371 0 338 125 cr= 45 mN/m
Shd = 38,1 + 20,6 We~· Fo- · Sct
Shd = 0,0351 Ga 0.457 ~· 448 p -o. 025 Sc!13 0,05 < MV < 0,25
Dantas, Malmary,
Molinier (1984)
Shd = 0,0640 Ga o,265 ~,736 p -0,114 Sc!/3 0,35 < MV < 0,55
. ---- hd
TRANSFERT DE ad
L--
MATIERE
Os
~
~ ALGORITHMES
SPECIFIQUES MECANIQUEMENT AGITEES
LOIS REPRESENTATIVES
r· -~
~-
- maa:aamaa:a:1:a:a:111:1m1I:~ :
4~ ..
·:~:
(anémométrie
~-
COALESCEilCE laser)
·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.•.·.•,·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.
hydrodynamique
modèle réduit -~ ·. .· .· .· ·. .·L·o·1s
........... . . ...
· · ·. ..
. .. · · ·. ·.
: O'EHTRAP.OlATI ON: :
hydrodynamique
. ..... .. .... ...
colonne de grand •4
diamètre ~
.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·················································-·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.•.•.•.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·.·
:RUPttJ.RÈ: : ~
6611:E~cJricJJ = F( hydrodynamique )
hydrodynamique = F( t~:i P~ )
ANNEXES
0.25
b = Qd/(Fp.S).
0 .20
Y 1= Qc/(Fp.S)
f!O = 1/( 1-Qc/Qd)
0.15
2
z =Z( 1 -z)
y: 8 f5 + b
0.05
Y1
,____;~--1---------~-----+.=:..A----1
0
0.00
o.o0 1 He 0.5 1.0 1.5 0o 2.0
Parties réelles
N"
Paramètres des valeurs propres
du modèle
minimale maximale
Tableau 2.1 : Evolution des parties réelles des valeurs propres en fonction des tennes de production
et de la discrétisation en tailles des gouttes (système à NE= 8 et NT= 4)
METHODES
METHODES EXPLICITES SEMI-IMPLICITES METHODES ITERATIVES
INTEGRATION
DYNAMIQUE X X X X - - -
REGIME
PERMANENT X X X X X X X
1 SIMULATION HYDRODYNAMIQUE
INTEGRATION
DYNAMIQUE X X --
REGIME
PERMANENT X X X
1 SIMULATION TRANSFERT DE MATIERE
Initialisation
des variables
p i,j
Etablissement du s:ystème
d'équations pour la. j-ième
classe de goutte
Résolution du s:ystème
par inversion de matrice
(méthode de Thomas)
j =j + 1
Mixte 1000 - -
Production faible
Production moyenne
Mixte 74 28 0,38
Tableau 2-5 : Comparajson des temps CPU requis par les différents
algorithmes pour la résolution jusqu'au régime
permanent hydrodynamique
Tableau 2-6 : Comparajson des temps CPU requis par les différents
algorithmes pour la résolution jusqu'au régime
permanent (hydrodynamique et transfert de matière)
Rétention (%)
25
·•· grosses gouttes -
production faible
20
·0 • grosses gouttes -
production forte
15
·A- petites gouttes -
production faible
10
·â- petites gouttes -
production forte
5
d43 (mm)
2.2
60
50
·•-CR= 1.0
40 ·ô- CR= 0.7
-.1.- CR = 0.5
30
•6 - CR= 0.3
20 - Engorgement
(Thornton)
10
0
5
d43 (mm)
2.2
6
2.0
\~--f:.-6-f:.-6-6-A A A A A A A A A
1.8 ;&;•-•:.,:r~ u•,.,.•u-u•,.,.•u-u-,.,.•u•A-6·6-t:,.6-6
~'.l.•.l.·A~.t.·A-•·.t.-•-.t.·.t.·•·A-A·A·•·•--:6~6 ~ A
- - • ..... - ..... --•t,:..::::;;~:t,:~=t,:-c:, 1 v•v•v•v•-Î~i :"A,A
't:.-t:, ·•·cR=1 .0
1. 6
·O· CR= 0.7
•6 - CR= 0.3
1.2
Etages
1.0 + - - - , - - + - - - - - - f - - - - - - - l f - - - - - + - - - - + - , " " - - - 1
5 10 15 20 25 30 35
~
1 ~
f·t
o.o.o.o.o-o.o.o.o.o..o•o-o-o-o-o.o-o.o.o-o-o..0 _0 -0
:.-·················································
Etages
0
5
Qj
10
1 15 20 25 30t
1
0::
35
1
Rétention (%)
10 rupture moyenne 1 ·•- coalescence faible
•0 - coalescence moyenne
5
,.,......···················-·-·········. ····,·····
~.o-0..o-'>·O·O-o-'>•0-0-0-0.o-o-o-o.o-o.o-o.o-o-Q,. 0 .0 •0
·•- coalescence forte
···············································-·····
Etages
o.--.-----------+-----+-----....-~
5 10 15 20 25 30 35
Qj 0::
Rétention (%)
10
rupture forte 1
0 1 Etages
5 35
Etages
0---------------------------1
5 10 15 20 25 30 35
Q:I Q::
d43 (mm)
4
rupture moyenne 1 ·•· coalescence faible
·O· coalescence moyenne
2 ·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-···-·-·-·-·-·-·-···-·-·-·
8;:,0 ·0-o·o.o.o.o-o-o.o-o.o.o.o.o-o-o.o.o-o.o.o-o-0-0.o
·············-···········-···-·······-···-···-·-···
Etages
0 +-----+-----+------lf-----+-----+-.....- - - 1
5 10 15 20 25 30 35
Qj Oc
d43 (mm)
4
Etages
0---------------------------.---
5 10 15 20 25 30 35
Q:I Oc
14
8
12
6 10
8
4
6
o•
5
• -~~
10
\/
15 20 25 30 35
4
Od 1/h
5 8
4 6
3
4
2
2
'---
0
20 30
0
40
• 50 60
0
Qd 1/h
ot )
30 50
40
20 30
20
10
engorgement 10
8 ·•- RK=0.4E21 et
engorgement Dc=0.9E-03 m2/s
7 + •
~~ 1 1 ·D- RK=1.E22 et
6 + ~ ~ Dc=0.2E-03 m2/s
• •
5 +
+ ~~
========== e==1===--.
----- • 1
L___
·A- RK=1.E22 et
Dc=O.SE-02 m2/s
4
a+ !~ 1 ~
0
0.2 /
*
/ "
*
/
*
/
0. 1 /*
/*
/*
"Y
1 Qd Qc 1
...
00 10 20 30
ETAGES
Figure 2-l0a: Profils de rétention calculée le long de la colonne
1. 0
-~
... -
*·
• ---:::::r
0.5
Figure 2-l0b: Profils de diamètre moyen le long de la colonne
Qc 1
'T
10 20 30
ETAGES
Figure 2-10 : Influence de la coalescence en pied sur les profil3 de ~1ention
et de ~ {ti..ré de !.3. tl-i.èse -:e DirrJtrov-a Al !<CÎ'.a3.ni)
ANNEXES DU CHAPITRE 2
TABLE DES MATIERES
ANNEXES DU CHAPITRE 2
ANNEXE2-1
MODIFICATIONS DANS L'ALGORITHME DE
RUNGE-KUTTA-MERSON D'ORDRE 4
Soient:
- Errij• l'erreur calculée après 5 appels de fonction pour l'équation concernant la clfu;se
de goutte j à l'étage i ;
- Errmax, l'erreur tolérée.
- si Err-·
lJ > Errmax
et
- à production faible
- à production forte
On constate que quelle que soit l'importance des termes de production la technit,ue
classique conduit à des nombres de réductions équivalents aux nombres d'accélérations. Ce qui
explique le léger gain en temps calcul obtenu avec la seconde technique :
Dans le deuxième cas, le temps CPU/pas est bien amélioré par rapport au premier cas.
Mais globalement, cette méthode est un échec car elle conduit à des erreurs Errij plus importantes qui
entrainent un diminution du pas d'intégration, donc des temps calcul plus élevés. De plus, elle a
l'inconvénient de fausser légèrement la dynamique (fig. A2.1) en sous-évaluant la production par
rapport aux termes de transport, ce résultat risquant de s'aggraver à forte production.
12 rétention %
Il T = 10 s Il
10
~~
4
oo--- .- - - - - + - - - - - + - -_
-+_~
_:::o:;-::::::::::=::~..::~~E~ta:ge
"' -g 0
1 3 4 5 6 7 8
ANNEXE2-2
VARIABLES INDEPENDANTES
B1 Ci
A2 B2 C2
E
Q
u
A
T
I Aj Bj Cj
0 1 1 1 1
N
s
An Bn
2-5
e Tennes de transport
0 Dérivées des iennes de transport
® Dérivées des iennes de production
p ..
1, 1, l,J- 1 l,J 1 l,J+ 1 l, - 1 1,
·®® eoo
E.1, 1
®·® oeo
®®· ooe
eoo ·®® eoo
E l,· 2 oeo ®·® oeo
ooe ®®· oo•
-
eoo ·®® eoo
oeo ®·® oeo
- ooe ®®· ooe
-
eoo ·®® eoo
EiNE-
, 1 oeo ®·® oeo
- ooe ®®· ooe
eoo ·®®
E·NE
l, oeo ®·®
oo• ®®·
2-6
ANNEXE2-3
EQUATIONS AUX MOMENTS
aP(h,d) a a aP(h,d)
dt = - dh [P(h,d) Ud(h,d)] + dh [D(h) dd ] + P(h,d) (A.2.1)
On rappelle que :
U (h) = Qt - a
c S cS
~
- a Qi +
dS
f00 P(h,d) Ur(h,d) 8d (A.2.3)
U/(d) = Kd (A.2.5)
Q Qt ~ Qi
-=--a
S S
--adS
cS
- (A.2.6)
Par définition :
$(h) = r0
P(h,d) lid = m'0 (A.2.7)
de même:
(A.2.8)
am·o Q am·o a a
""Tt= - S dh - dh [K (1 - m'0 t m' 0 m\] - dh [K (1 - m' 0 t m\]
a am·o
+dh[Ddh] (A.2.9)
r
l'intégration des termes de production étant nulle:
P(h,d) od = 0 (A.2.10)
0
(A.2.11)
On rappelle que :
J- d P(h,d) 6d
m' 1
0
-m'
(A.2.12)
0
au rang k, on a donc :
'.:lm•
o k_
'.:\ , '.:\ ,k+l , '.:\ ,
om k om 1 m k om k+l o m k
'.:12 , J00
dk p (h,d) éd]
~ - f[dh' dh dh ' ah 2 '
(A.2.13)
0
Mk = J- dk P(h,d) 6d
0
2-8
dm' loo
Th et de M = J d P(h,d) od
1
0
am' 1
M1/(-) 1,4 . 10--2 3 . 10-3 3 . 10-3
ah
En outre, les rapports Mk+l/Mk sont de l'orde de 10-3 (dans le rapport des puissances
successives de d: dk+ 1/dk).
.,. ·- - ~-- --.,,. f-
DEUXIEME PARTIE
SIMULATION
DES COLONNES D'EXTRACTION
MECANIQUEMENTAGITEES
Application aux cas où la coalescence peut être négligée
'·
-~ .. '.:.· .
CHAPITRE3
Figure 3-5 : Distribution en taille des gouttes-filles (en fonction de l'intensité d'agitation)
Figure 3-6 : Distribution de gouttes-filles
Tableau 3-3: Conditions d'opération
Figure 3-7 : Profils de rétention et de diamètre de Sauter
Figure 3-8 : Profils de distribution en taille des gouttes
Figure 3-9 : Profils de rétention et de diamètre de Sauter
Figure 3-10 : Profils de distribution en taille des gouttes
Figure 3-11 : Influence de la distribution à l'alimentation
Figure 3-12 : Influence de la distribution à l'alimentation
Figure 3-12a : Profils de diamètre de Sauter
Figure 3-12b : Profils de diamètre de Sauter
Figure 3-13 : Influence du distributeur de phase dispersée
Figure 3-13a: Profils de diamètre de Sauter
Figure 3-13b : Profils de diamètre de Sauter
Figure 3-14 : Comparaison entre valeurs expérimentales et simulées : rétentions et diamètres dè
Sauter pour différents régimes de fonctionnement
Figure 3-15 : Influence du diamètre de colonne
Figure 3-15a: Rétention moyenne
Figure 3-15b: Diamètre de sauter moyen
Figure 3-16: Rétention moyenne avec 2 garnissages différents (transparence)
Figure 3-17 : Influence de la géométrie de garnissage
Figure 3-17 a : Rétention moyenne en fonction des conditions d'agitation
Figure 3-17b : Diamètre de Sauter moyen en fonction des conditions d'agitation
Figure 3-18 : Influence du système diphasique
Figure 3-19 : Distributions en tailles de gouttes
Figure 3-20: Influence d'une variation sur dmax
Figure 3-21 : Influence du diamètre maximum stable à différents niveaux de la colonne
Figure 3-22: Influence de l'exposant n 1 dans l'expression (3.1) de la probabilité de rupture
ANNEXES
Toluène Eau Butylacétate
Densité p kg m-3 867 1000 882
Colonne I II III
Nombre de compartiments 43 43 22
0.12
0.10
0.08
0.06
loi de Vignes
0.04 expérience
0.02
d /mm/
0.00 ...-'----+----+------t---+----t-------t----t------t
0 2 3 4 5 6 7 8
tube
d'amenée
ajutage
pulseur
~~~
:::,
0
eo
C!)
"'C
C!)
I,;
.u
/~
4.0 AB e
d
'A"" max
2.0
Regime A ·
(pas de rupture)
01--_ _ _ _....__ _ _ _..:...----------
0 10 2.0 3.0
Intensité de pulsation AF / CIDS-l
. -- ,
. tl -tl
Pr = ( o 11\c'.l.X ) n1
d - d
100 max
~ Symb. d n~~ -
1,0
· Cm/s
Corr.
--mm X .
2,50 X 1,250 / / •/ /e/ •
,......_
:SQ
0
8 2,25 + --- 1,625
1..-l
p..
,
2,00 . Â -·- 2,000 -~/ //.·/
~
ru
a~ 0,6
,a,
1, 7 5
1,50
D
•
--. 2,25
-··- 2,50 X / ~//
/A./.
:/%. /0
0/ /
1,25 V
ao,4
. .
~
~/ D· " .· 0
1,00 t> (V)
~.o / // .,.~//'/ (v)
(V)
~
( t>)
0,2
o1 /// /~/y·· M
{ t>) ( t>)
Q ' / // 4/ 0/··
0
V
1
1,0 ' /
20 3,0
' -- 40
-.1...I_ --::-:'- - .
' 5,0 -
Diamètre de goutte-mère d / nm
0
A = 1O mm dt= 2 ,0 mm
4.0
.•• ..•. .•
1.0 .
•
Q _ _ __,._____________
0 ·o.zs a.sa ·
'
-015
'
1.0
d
X = do
~ (do, d)
4.0
F = 2, 5 s-1
3.0
.•.•.....
--..;_
2.0 • •
.••
..••
1
·:'--.... ~~,
-=-~.:......:.1°·{7...!-· ' ~ . . . . . . , . . . . . ....... 1·____
. '
o 02s osa 0.1s 1.0!
d
x=-
ao
0
2.50 d0 = 7.00 mm
cr x10 = 0.36
2.00
Exp.
· · · · · · · •· Theo.
1. 50
1. 00
0.50
0.00.__.__._._._..........--'-~_._L...L...J.-l-.l..-~-'-.L-l.-L-1-..L..J..:..:"•:...z......___J
0. 00 0. 25 0. 50 0. 75 1. 00
X= d /do
2. 50 d 0 = 5.00 mm
0
cr x10 = 0.43
2. 00 Exp.
~ . . . . . .. ········· Theo.
1 1.50
1. 00
0. 50
0.00'----'L-.J___,L_,i._,i.___,I..---.L.-'----'---J-.-'--'--'--'-~...L.-..I.-...._~
0.00 0. 25 0. 50 0. 75 1. 00
X= d. /d 0
2. 50 d O
= 3.00 mm
0
cr x10 = 0.54
2. 00 Exp.
QJ
. .. . . . . .. ········· Theo.
i= 1. 50
~ 1. 00
C
0
''"1
..i
0.50
.Ë
.,.,
1.
..i
Cil 0.00u..:_·_.L-.L.---1---L-_.l.-...l.-_.1.-_J...__.li.--_.__...__.
''"1
Q 0.25 0. 50 0. 75 1. 00
0. 00
X= d
Figure 3-6 : Distribution de gouttes-filles
(tiré de la thèse de Haverlan.d)
Colonne 80 225
Conditions d'agitation 0,75 < AP < 2,25 cms-1 0,75 < AP < 2,25 cm s-1
1
0
4,0 t a
......
4,0
1 D Expérience
-;
a
3,0
0 Simulation - .j
,.
.
'
0
(J
3,0
1 · ·· · · ·· · Exi>érieœe
Sinrulation _
1
......,....
'
'
~
0
(J
D
·~ ''
'
''
~
2,0 -~
~
2,0
@ .j
l 1,0
D
\ 1,0 r .......... ..
'
'
''
'
QI 1 1 .- 1 EB 1 0
~
0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 0 2,0 4,0 . 6,0 8,0 10,0
Diamètre de Sauter d / nm Rétention %
32 cl> /
1,50
~
1
ê 1,25
-
cr
(\"'\
1,00
0,75
4, 30 m ~-dessus du distributeur .
0
0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 . 8,0
d/mm
0,75
1,15 m
au-dessus du distributeur
- - -~ience d32 = 1.96 mm
0,50
......... SimuJ.?tiOij. d 32 = 1.86 mm
0,25
0
0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7, 0 8,0
d/mm
0
0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
d/mm
h/m . h/111
U/=Ud=0, 26I crn/s U =lld=0,41 cm/s
4D
C •
4.0 '
li1 -calculé
expériences
. 10
-céllCll.~f
---.uiesure _ 1 :
J
3.0 1 Duc=Uc1=0.~6 cm/s
IIUç=Ud =0,41 cm/s
1.0
LO[
\
a]
1.0 1.0
0 0
0 4 6 8 . 10 12 14 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
'.
-
r:: ,.oo
ÀJ.-q = 2 Cm/S
a .__.=........__ __.,_--==----------1-----------'--____.
0· 1.0 2.0 3,0 l+,O 5,0 · 6,0 7,0 8,0
d / mm
-
'
E
distribution à.l'alimentation ·
-
o-
E
>
0,50
0,25
d32 = 5,0 mm
El
......
.c 3. 00
~
;
0
u
CIJ
"O
@
,I.J
2. 00
~
1. 00
\
0.00'----1---~L------l...--=~-4-··_·_·_·_··....L..,.;,.·~·-~-...........-'
1. 00 2.00 3.00 4. 00 5. 00 6.00 7.00
Diamètre de Sauter ~ 2 / IDD
4
• Ud/Uc= 1; Uc+Ud=0.7 cm/s
dt=2mm transp . 23%
Eau/Toluène
1
3 •
1 ·•- d32 = 3.0 mm
2 • · 0 - d32 = 5.0 mm
~-
\ ·•- d32 = 7.0 mm
0 +---+-~-~--•o~~mm/
2 3 4 5 6 7
h /m/
5
Colonne DN= 225mm
AF=1 .75 cm/s
4
<• Ud/Uc= 1 ; Uc+Ud= 1.2 cm/s
3
Il
<•
dt=4mm transp. 40%
Eau/Toluène
\\
2
.\\ ·•· d32 = 4.0 mm
·O· d32 = 5.0 mm
0
2
~------0~:'
3 4 5 6 7
0.50
•
·•- distributeur 1
·0 - distributeur 2
0.25
•
d32 /mm/
0.00
1.0
•
1.4 1. 8 2.2 2. 6
0
3.0
1.00 h /m/
O>
colonne DN= 50mm
AF=2.2 cm/s
Ud/Uc=1 ; Ud+Uc= 0.31 cm/s
0.75 dt=2mm transp. 23%
Eau/Toluène
0.50
•o
·•- distributeur 1
\\ ·O- distributeur 2
0.25
•~/mm/
0.00
1.0 ·------------0~
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
0d = Oc = 340 1/h A= 10 mm
12. 0
10. 0 S.i.atlation 1
0
~ lllg>érience
....... 0
B. 0
-e-
D
6. 0 D
4. 0
2. 0
0. 0
0. 00 0.50 1. 00 1. 50 2. 00 2. 50
A.f I cm.s-1
E
3. 50
1. 4.30
du
m au-des51
distributeur
E 3.00
.......
C\J
(") 2. 50
u
2. 00
1. 50
1. 00
0. 00 0. 50 1. 00 l. 50 2. 00 2. 50
A.f / cm.s- 1
3.50
1._15 m au-dessus 1
E du distributeur
-
E
u
C\J
(")
3. 00
2.50
2. 00
1. 50
1. 00
0. 00 0.50 1. 00 1. 50 2. 00 2. 50
A.f / cm.s- 1
,,...._
~
'-'
a)
c::
c::
0
>. e DN = 80 mm
0 10
E • DN = 225 mm
c::
...c::
.9
...
(.)
'0
~
AF (cm/s)
5 -!.------.---.-----.---.-----.---~----.--~
0,5 1, 0 1,5 2,0 2,5
,,...._
5
( Ud = Uc = 0,61 cm/s Eau/Toluène dt= 4 mm
)
,....
c::
'-'
E
c:: a
a)
>.
0
,.... 4 a
c::
....
~
::,
e: -
e DN = 80 mm
Cl)
"O
a)
• DN =225 mm
a) e
.!:::l 3
,a)
,.... 1::1
.....§
Q
AF (cm/s)
2
0,5 1,0 1, 5 2,0 2,5
Figure 3-1 Sb : Diamètre de Sauter moyen
/
. ..
Sy.nème Eau/Toluène . "
225 2 0,26 60 0 -- -
225 4 0,61 80
• • --
Retention %
12
10
1 0
0 a ___ o-
~--
6 -- -- ... -~~--..,..-
0
--
4
o ....1.0
---------------
t5 2.0
Int~nsité de '.p ul~ation AF/~ s-1
. , .... '
DN = 80 mm Eau/foluène 80% de l'engorgement
- e = 23% dt= 2 mm Ud = Uc = 0,41 cm/s
- e = 40% dt= 4 mm Ud = Uc = 0,61 cm/s
14 D
12
10
- •
8
- dt =2 mm simulation
D dt =2 mm expérience
6
- dt =4 mm simulation
4 • dt =4 mm expérience
2
AF (cm/s)
0
0.5 1.0 1 .5 2.0 2.5
d32 moyen
5
(mm)
•-......._.
4
3 a-----...._
---.
D~---------.
0 D- - - ·
- dt = 2 mm simulation
2
D dt = 2 mm expérience
dt = 4 mm simulation
• dt = 4 mm expérience
AF (cm/s)
o~-----+-----.,__-----+-----~
0.51 .0 1. 5 2.0 2 .5
fil~
4 r •. . . . .___.--------•
Q)
:,...
~
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•j 13
fü
,µ
- ----
0
0
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~
~
3
2
~-
! lo---c:r---o---c.o_ -- •
·~•
,a, ,µ
0:::
'~
11 ·r-i
,::::::i
1
9 •
0
1.0 1.5 . 2.0 1.0 ' 1.5 2.0
Intensité de pulsation ·. AF / cm 5 .. 1 AF l cm s·
1
Intensité de pulsation . ,1
- ,.c:
~
01 i-r-J I
1
L1 --:, 1 1 -
0 , 1 2 3 4 5
d/mm
.--
1
1.0 --,
E 1 1 ·1,15 m au-dessus du distributeu
1 1
E 1 , mesuré · d32 =2,53 mm
......
-.
'O
.
0.5 r-fD
1 . L.-
- - - cal.culé · d32= 2,40 mm
-
,.c:
~
01 1 1 1 1 -:1 1 ...
0 1 2 3 4 5
d/mm
.--
1 1.0 nistribution de tAlll.es
E ~ l'alimentation .
E d 32 = 3,33mm
-...
-. 0.5
'O r
-
,.c:"
~
0
0 1 2 3 4 5 Figure 3-19 : Di3tributioI\3 en 1ailles de gouttes
d/mm
Qc = Qd = 401/h
14 Toluène (di3p . )/Eau-; D-= éo _ltlTT\
A= 10 mm; dt= 2 mm ;
- - dmax - 0 ,25 . ---
12
;-• ------- dmax
-C
10
- · - dmax + 0,25
...,
0
....,
C
a: e
o..________..________-'-_______........_______--'
0 1.0 2-0 3.Q
~~Q 2
0
0 ,.o 2-0 l-0
Intensilé d'atitation AF (cmls)
-ê H~ Hel-7m
-
N
(")
"C
,_, 4
-
Oc. ad. 401/h
dmax - O,25
dmax
B
::, --- dmax + o,25
4S
',,.'0,,
tl2
Cl) ,·
"C l
~ ,,
' .
....,,
~~Q 2
... .
....................
.... , ·,
........ .... .........
....... ........._____ _____
-------·------
---
a~------_._______
0 1-0
_JL-------'--------~
20 JO
~p., , .o
e ,
,·
C)
"O
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.
'8
;;3 , .//
~
p
/ /
g // /
p..
/
// /
.
0-5
/ /
,' / Qc = Qd = 401'h AF = 2 cml,
,' / dmax = 2,1 mm dl00 = 5,2 mm
I •
I /
- nl = 0,2 ---- nl = 0,58
I
I
/
•
- - - nl = 1,0
,' /.
0 ~--~:;,__----'------===================-__J
0 2-0 4-0 6-0 8-0
10
2,0
·----
Transparence = 23%
7+
Eau/Toluène
6 +
·--------·~.
5 +
o o~o~o
4
·•- Ud / Uc =1
3 -0 - Ud / Uc = 5
A F (cm/s)
1
0.5 1. 0 1 .5 2 .0 2.5
Transparence = 40%
7 ·----•. Eau/Toluène
6+
0
/0~0 -. •
5+ o~o
41
. ·•- Ud / Uc =1
-o- Ud / Uc =5
3t
A F ( cm/s )
1
2
0.5 1 .0 1 .5 2.0 2.5
7
Transparence = 40%
Eau/Butylacétate
6
5 ·------. ·------·- -·
0----
0- 0----0---0
3
·•- Ud / Uc = 1
·0 - Ud / Uc =5
2
A F ( cm/s )
1-+-------+---------ti---------+--------f
0.5 1.0 1 .5 2.0 2.5
---.--.
( 1/h cm2 )
7 .~ ~
.;;,..-,~0
0 -·--- •
Ud / Uc = 1
Eau/Toluène
•
~•
6
~•
·•- Transp. = 23%
5
-o- Transp. = 40%
2-+-------+--------t--------+------------1 A F ( cm/s )
0.5 1 .0 1 .5 2.0 2.5
7 Transparence = 23%
Ud / Uc =1
Eau/Toluène
6 + ·---------------.'-...
5 +
"'·~.
4 +
.,--;)-~~ -•- Simulation
-o- Berger
3 +
0/0/ --0 ·•- Lorenz
1 A F (cm/s)
0.0 0.5 1 .0 1 .5 2.0
~•
7
Eau/Toluène
5
/
..........
• . ~
.•
·•- Simulation
4
/o/o~o-----o'-----o -o- Berger
·•- Lorenz
3
A F ( cm/s )
2+--------------------------4
0.0 0.5 1 .0 1.5 2.0 2.5
6
·~. ............._
5 ·----=-====. -----·------.
4 0
/
0
--0 o-o
·•- Simulation
-o- Berger
·•- Lorenz
3
A F ( cm/s)
2----------------------------1
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
6
-~.o,:~
•
~~'
Eau/Toluène
·•- CR=1.0
5
·0- CR= 0.9
D
2+-------------'-------1 AF (cm/s)
0.5 1. 0 1. 5 2 .0 2.5
·•- Lorenz
-0- CR= 0.9
4
•6 - dmax - 10%
·D- CR = 0.9 et
3 dmax - 10%
D AF (cm/s)
2
1.0 1. 5 2.0 2.5 3.0
·0 - He = 100 mm Lorenz
AF (cm/s)
0.5 1 .0 1. 5 2 .0 2.5
1.0 CR 0
Transparence= 23%
0 .9
Ud/Uc = 1
0 .8 Eau/Toluène
0 .7
0 .6 ~o
·-·
0
·--
0.5
0.4 0
/ ·-·--
·•- He = 50 mm Uhlemann
0.3
·0 - He = 100 mm Lorenz
0 .2
0.1 AF (crn/s)
0 .0
0 .5 1. 0 1.5 2.0 2 .5
Figure 3-32b: Coefficients de ralentissement CR identifiés à partir des courbes de la figure 3-32a
40
0-----0 0-----0 Transparence = 23%
Eau/Toluène
30
._____._ -·- -·
20
·•- Ud / Uc =1
-o- Ud / Uc =5
10
A F ( cm/s)
0
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
~ 5 t200s
C
0
...... 2400s
.....
0 ............. .... 90s
"0
~
:,
4
-- --~ -... ...
............. /
~
:, J
C,
X
O'-------'-----....r...----..._-==---'-----...,_______.. ____-"
0 2 4 6 10 12
'3Pt 2.0
Cl)
"'l'::1
•19
-JY°s
2 -;;-
1.5
-- ~ u
'' 9.0
0 4
Répon,e
8 12
Temp3 (min)
.g ~ - 8.0
~
t=Smin
.ê
..c: t..O
§
\ \
.9 3.0
'
0
u
Cl)
"'l'::1 Etat
2.0 Etat
~ :Jtationnaire ,tationnaire
J9
~ AF = 1,5 cmJ, AF = 2,0 cml,
:i::: 1.0
0
6 7 8 9-- 10
Rétention%
3
·- -·----.
·•- d32 alimentation
2
-o- d32 tête de colonne
~o A F ( cm/s )
1
0.0 0.5 1 .0 1 .5 2.0
Figure 3-40 Comparaison des populations de gouttes à l'entrée et à la sortie de colonne (C->D)
6 d32 ( mm ) Ud + Uc = 1.8 1/h cm2
Ud/Uc = 1
D --> C
Eau/Acétone-Toluène
5
~------0
'O
4
3 ./·--0 ~ •---~•---0•
·•- d32 alimentation
·
A F ( cm/s )
1-t--------t-------t--------+-------~
0.0 0 .5 1.0 1 .5 2 .0
Figure 3-41 Comparaison des populations de gouttes à l'entrée et à la sortie de colonne (D->C)
2 0 -r Rétention moyenne
( % )
Ud / Uc = 1
C --> D
Eau -Acétone/Toluène
15
10
. /. ·•- Ud + Uc = 1.8 1/h cm2
5
:~~/:_-o// .
~ -•·-·~·
·-
0+------+------+------+------+--------i
A F ( cm/s )
Figure 3-42 Evolution des rétentions moyennes en fonction de l'intensité de pulsation (C->D)
Rétention
20 Ud / Uc =1
moyenne ( % )
D --> C
Eau/Acétone-Toluène
15
10 ·----. ·•- Ud + Uc
-o- Ud + Uc
·•- Ud + Uc
= 1.1 1/h
= 1.5 Vh
= 1.8 Vh
cm2
cm2
cm2
A F ( cm/s)
o-----------------------------
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
Figure 3-43 Evolution des rétentions moyennes en fonction de l'intensité de pulsation (D->C)
• Eau/Toluène
1 <)Toluène+ 5% Aceto
, ne/ Eau (D->C)
6 1-
.
•. ~o~
~~--~
9 ~ B~
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. . ~~::::0---0 ~
.
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b
-~.....
Q ·
2
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~~~;::::<>:_ 8- •
drnax
Q.____ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ___,
0 1 2 3 4
Intensité de pulsation AF (crn/s)
1.4
. -sê 1.2 •
-0
1.0
-•
0
u Exp.
a>
"O
s Cale.
i 0.8
::r::
0.6
•
0.4
0.2
~-
0 ________..____._ _ _ _~---
0 1.0 2.0 ·3.0 4.0 5.0
Diamètre de Sauter /mrru
ANNEXES DU CHAPITRE 3
APPLICATION
A LA COLONNE PULSEE A PLATEAUX PERFORES
ANNEXE3-1
METROLOGIE
Durant ces dernières années, un effort important est consenti par l'Institut für Thermische
Verfahrenstechnik de Clausthal à la mise au point et au développement de techniques de mesure
originales, permettant d'accéder à toute l'information expérimentale relative à l'hydrodynamique
des colonnes pulsées à plateaux perforés. Dan le cadre de notre programme de coopération
(PROCOPE), nous avons été amenés à implanter à l'ENSIGC certaines de ces techniques.
- rétention globale :
par mesure de couche dans le décanteur, une fois les débits d'alimentation coupés ;
- rétention locale :
- par mesure du volume de phase décanté sous chaque plateau, une fois les débits
d'alimentation coupés;
50
3-2
Les gouttes sont recueillies et étirées dans un capillaire. Un soin tout particulier a été accordé à la
forme de la sonde de f~çon à éviter la rupture des gouttes dans le capillaire. De même en jouant sur
l'aspiration , il convient de veiller à ce que les gouttes ne coalescent pas à l'entrée au niveau de
l'entonnoir. Leur passage devant 2 cellules photoélectriques renseigne à la fois sur leur vitesse de
prélèvement et sur leur taille. Les données sont acquises en temps réél sur microordinateur (type
ATARI) et traitées par un logiciel très puissant qui permet le réglage automatique des contrastes des
signaux fournis par les cellules photoélectriques et par un jeu complet de critères précis et de tests
valide la mesure effectuée. L'aspect graphique a été privilégié : on dispose de l'évolution en temps
réel des histogrammes de tailles. Statistiquement sur 1000 gouttes prélevées, on a alors :
- la distribution en taille des gouttes en différents niveaux de la colonne ;
- les diamètres moyens, tels que d 10• d32, d43.
Au laboratoire, nous avons repris le principe de mesure proposé par Steiner (1978) et Pietzsch
(1984), qui consiste à prélever sélectivement phase dispersée et phase continue de façon à analyser
ensuite par des techniques classiques (réfractométrie, chromatographie) leur concentration en
soluté. Un schéma de principe figure ci-dessous :
Coalescence
de gouttes
t P~~ fdispersée
Sortie °i,bàse .
continue
--,---
Plateau
La sonde a la forme d'une pipe comprenant 2 chambres. Les gouttes sont amenées à coalescer au
niveau du collecteur qui est constitué d'un élément en téflon dans lequel des perforations ont été
pratiquées. Celles-ci laissent passer la phase initialement dispersée dans la chambre, puis la phase
est ensuite évacuée par aspiration dans le tube central de la sonde. La phase continue est prélevée
dans le tube externe, sur la face supérieure duquel des perforations ont été effectuées. Là encore, la
phase continue est analysée ultérieurement.
ANNEXE3-2
- do
l
1(2
- do - dmax n 1 . ni 1 - do - n 2 .m2 = K( d) do < dt
Loi de rupture Pr(do) - (ri -d ) ' d - (1 + d ) 'd t
I 00 max o t o K d0 ~ d1
~ SYS1EMEEAU-TOLUENE 1
0,50 0,200 0,1225 5,40 7,1 * 1,000 0,200 0,1225 5,40 10,4 1,000 0,200 0,1225
0,75 0,210 0,1250 4,90 7,1 * 1,000 0,210 0,1250 5,00 10,4 1,000 0,210 0,1250
1,00 3,65 5,4* 0,932 0,225 0,1275 4,45 7,1 * 1,000 0,225 0,1275 4,60 10,4 1,000 0,225 0, 1275
1,25 3,25 5,4* 0,876 0,240 0,1300 4,00 7,1 * 1,000 0,240 0,1300 4,20 10,3 1,000 0,240 0,1300
1,50 2,65 5,4 0,784 0,260 0,1350 3,60 7,1 * 0,993 0,260 0,1350 3,85 10,0 1,000 0,260 0,1350 1..,.)
1
1..,.)
1,75 2,40 5,30 0,072 0,295 0,1400 3,20 7 ,1.* 0,952 0,295 0,1400 3,50 9,50 1,000 0,295 0,1400
2,00 2,10 5,20 0,588 0,320 0,1475 2,85 7,00 0,860 0,320 0,1475 3,20 9,10 0,977 0,320 0, 1475
2,25 1,95 5,10 0,523 0,330 0,1550 2,60 6,90 0,741 0,330 0,1550 2,95 8,90 0,900 0,330 0,1550
2,50 1,80 5,00 0,471 0,340 0,1600 2,40 6,85 0,667 0,340 0,1600 2,75 8,80 0,800 0,340 0,1600
2,75 1,70 4,80 0,428 0,350 0,1650 2,20 6,80 0,606 0,350 0,1650 2,60 8,70 0,727 0,350 0,1650
3,00 1,65 4,60 0,392 0,360 0,1675 2,00 6,75 0,556 0,360 0,1675 2,40 8,60 0,667 0,360 0, 1675
3,25 1,60 4,15 0,362 0,370 0,1700 1,90 6,70 0,513 0,370 0,1700 2,25 8,50 0,615 0,370 0,1700
3,50 1,55 4,00 0,336 0,380 0,1725 1,80 6,60 0,476 0,380 0,1725 2,10 8,40 0,571 0,380 0, 1725
3,75 1,50 3,90 0,314 0,385 0,1750 1,70 6,50 0,444 0,385 0,1750 1,45 8,30 0,533 0,385 0,1750
4,00 1,45 3,80 0,294 0,390 0,1775 1,60 6,40 0,417 0,390 0,1775 1,80 8,20 0,500 0,390 0,1775
1SYS1EMEEAU-BUTYLACETA1E 1
~ 4mm
mm
0
0,50 3,60 (7 ,05)
ANNEXE3-3
LOI DE DISTRIBUTION BETA
Pour x tel que OS:: x S::l, l'expression de la fonction Béta normée est la suivante :
avec: B(p,q) = fO
1 tP- 1 (l-t)q-1 dt =r(p) r(q) / r(p+q)
Le premier moment m' 1 et le second moment m2 de la distribution sont reliés aux paramètres p et q
de la fonction Béta par :
m'1 = p / (p+q)
CHAPITRE4
•
LISTE
DES FIGURES ET TABLEAUX
DU CHAPITRE 4
Tableau 4-1 : Caractéristiques des pilotes Kühni
Figure 4-la: Shéma du pilote Kühni
Figure 4-1 b : Schéma d'un compartiment de colonne Kühni et de l'écoulement caractéristique
Tableau 4-2 : Propriétés physico-chimiques des systèmes équilibrés
Figure 4-2: Dispositif expérimental pour la caractérisation de la rupture
Figure 4-3 : Probabilité de rupture pour le système équilibré Eau-(Acétone)-Toluène
Figure 4-4: Evolution du diamètre maximum stable en fonction du nombre de Weber
Figure 4-5 : Distribution de gouttes-filles provenant d'une goutte-mère donnée (do = 4 mm) à
différentes vitesses de rotation de la turbine
Figure 4-5a : Distribution de gouttes-filles à N = 100 min- 1
Figure 4-5b : Distribution de gouttes-filles à N = 200 min- 1
Figure 4-6 : Distribution de gouttes-filles pour des systèmes avec et sans soluté
Figure 4-6a : Distribution de gouttes-filles pour un système équilibré sans soluté
Figure 4-6b : Distribution de gouttes-filles pour un système équilibré avec soluté
Figure 4-7: Temps moyens de séjour. Système équilibré Eau/Acétone/foluène
Figure 4-8 : Comparaison des rétentions moyennes expérimentale et calculées (premiers résultats)
Figure 4-9 : Dispositif expérimental final
Figure 4-10 : Comparaison des temps moyens de séjour avec dispositif initial (Cabassud, 1987) ~t
dispositif final (Seikova, 1989)
Figure 4-11 : Comparaison des coefficients de ralentissement CR avec dispositif initial (Cabassud,
1987) et dispositif final (Seikova, 1989)
Figure 4-12 : Comparaison des ~ax avec dispositif initial (Cabassud, 1987) et dispositif final
(Seikova, 1989)
Figure 4-13 : Evolution du temps moyen de séjour Tm
Nombre de compartiments 19 27
Décanteur supérieur
Robinet d'échantillonnage
Distributeur
Décanteur inférieur
E ~ J
T ,:>(.1rtit? phase lovro'B
L .
---~~,
•
He
la .
c=::>
D
Figure 4-1 b : Schéma d'un compartiment de colonne Kühni
et de l'écoulement caractéristique
Transparence 20% : 16 trous de 11 mm de diamètre ; D= 100 mm
SYSTEME A HAUTE TENSION INTERFACIALE SYSTEME A BASSE TENSION INTERFACIALE
viscosité cinématique
cellule
Source
lumineuse Convertisseur AIN
photoélectrique
ACQUISITION
MICRO
ordi neteur
COMMANDE
Convertisseur N/ A
Compert i ment
de colonne
Kühni
SYSTEME
d' INJECTION
Moteur
90
80
D
) 1 D
•
70
A
60
30 + /o / / . / / 'l 1
• sans soluté N = 200 min-1
0 avec soluté N = 100 min-1
20 + I ,- "' / / / 1 A avec soluté N = 150 min-1
1: t ;: LLZ
D avec soluté N = 200 min-1
0 1 2
i/
3
1 do / mm /---f
4 5
Figure 4-3 Probabilité de rupture pour le système équilibré Eau-(Acétone)-Toluène (tiré de la thèse de M. Cabassud)
10.0 ,-dmax /mm/
0 Eau-Toluène
• Eau-Acétone-Toluène
ô. Eau-Butanol
1.0
.1. Eau-Acide succinique-Butanol
We
0.1 -t-----------+------------J
10 100 1000
Fig. 4-4 : Evolution du diamètre maximum stable en fonction du nombre de Weber (tiré de la thèse de M. Cabassud)
16 Pn /%/
14 Eau/Butanol
do= 2 mm
12 N = 50 min-1
10
8
GAUSS-NEWTON
6 M0MENTS
4
\ D EXPERIENCE
\ l
2 \
0
0.00 0.25 0.50 0.75 1.00
Eau/Acide succinique/Butanol
do= 2 mm
Pn /%/
16 N = 50 min-1
14
12
10
8
- GAUSS-NEWTON
6
MOMENTS
4
0 EXPERIENCE
2
Figure 4-6: Distributions de gouttes-filles pour des systèmes avec et sans soluté
3000 ,- Tm /ms/
TEl'IF'S IHJ\-'EN DE SE.JOl.m
-~
\.'ITES~;E D'f-\GITATILIH = 15,or/1·~!~
1
2:DO -,-
0..
20:iO __, ..
\\
1~00 -•··
.""' ..
",
.............
...
....________ •Oi
..-----.
<~--------o
·•· Temps de séjour (loi de Vignes)
.. ôJO -•··
--.........-
. ...........__·--·
d /mm/
~
0.5 1.0 1.5 2.0 2 .5 3 ,0 3.5 4 .0
1
moyenne (%)
N = 100 min-1 ~O
1
t
~>~
20
•
15 t •
0
10 t f- EXPERIENCE
-o- CR = 0,14
·• - CR= 0,56
+
5
0
1
• ·-· •
Uc + Ud (1/h cm2)
Figure 4-8 Comparaison des rétentions moyennes expérimentale et calculées (premiers résultats)
;;=.==tMICRO POMP
SOURCE
LUMINEUSE
_ _D
STABILISEE
CONVERTISSEUR
NIA
INJECTION
DES GOUTTES
3000 o ____ - o ~ _ _o ,
·•- Dispositif à 1 compartiment {Cabassud)
2500 0 "~
1000
•---- •~ . ----. ----.::__--0
500
d /mm/
0-+---------------+------------t
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
Figure 4-1 0 : Comparaison des temps moyens de séjour avec dispositif initial {Cabassud) et dispositif final
{Seikova)
SYSTEME EQUILIBRE EAU-TOLUENE
N =100 min-1
0.9.
•
0.8 l Dispositif à 1 compartiment
(Cabassud)
0.7
• 0
l
Dispositif à 3 compartiments
• (Seikova)
0.6 •
0.5 0
•
0.4 + 0 0
0 0 0 0
0 0
0 .3
0 .2
0.1 1 d /mm/
0.0
1 .0 1.5 2.0 2.5 3.0 3 .5
2.5
2.0
·•- Dispositif à 1 compartiment (Cabassud)
t>.~
1.0
•
0.5
N /min-1 /
0.0 50
- - - -75
- - - 100
- - - -125
---- ----
150 - - -200
175 ---- ----
225 250
Figure 4-12 Comparaison des dmax avec dispositif initial /Cabassud (1987)/ et dispositif final /Seikova (1989)/
Tm /ms/
6000
Eau/Acétone/Toluène
5000 l:,.--l:,."
4000 n~\_t:,.
3000 .\ . --. -. _. ---.. ·•- Loi de Vignes
·O- 75 min-1
---. "'
-.t.- 100 min -1
-t:,.- 125 min-1
2000
•"--. o---0-----o_o __:&~o
o~~-A
'-------·---
1000
·-·-·-·-·-·-· d o/m ml
o------------------------------
0.0 0.5 2.0 2.5
1 .03.0 3.51.5
4000
.\_ \0--------0 _o
~~o~~o-
3000 1
·•- loi de Grace
\_
2000
·~ ----.
•
---------~---- g
·0-
1 ·•-
25 min-1
40 min-1
1000 --·- -· •
·D- 50 min-1
do /mm/
o----------------+--------------
0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1. 75 2.00 2.25
~
~ 3 l:l
1:1
2
1:1
1:1 1:11:l
Ut/NL
0-+----...-----...------r----,-------,r------r-----,-----....----....-----,
0,0 0,5 1, 0 1, 5 2,0 2,5
4000
3000 +
~~ / #'-:/ 1 ·•- d=1.25 mm
2000 + o~i;::~- ~~
/ /,/"' 1 ·0 - d=1.5 mm
1 ·ô.- d=1.75 mm
-~- d =2 mm
1
1000 t
Re /-/
1
0
0 2000 4000 6000 8000 10000
1.0
SYSTEfvES EQUILIBRES
Cr (-)
0.8
0.6
/• ·----.-· ·-----__
~•
0.4
0.2
N /mln-1/
0.0 . . f . - - - - - + - - - - - t - - - - - ~ t - - - - - - - t - - - - - + - - - - - + - - - - ~
0 20 40 60 80 100 120 140
·'---·-·-.\:::,,,."-
·0- 100 min-1
4000
transparence=20%
3000 X\ 0----
-----·-!~A
0--0-0--0
,_..............•
·•- 100 min-1
transparence= 1 0%
"°-0
2000
do /mm/
0 +----+-----+---+----+----+----+-----+------!
0.0 0.5 1 .0 1 .5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
1.4
1 .2 ·•- d=1.25 mm
-o- d=1.5 mm
1.0 -.t.- d=1.75 mm
·D- d=2 mm
0.8
De Bühlmann
0.6 - De Hartland
0.4
0.2
N /min -1/
0.0 -
0 - - -20
- - - -40
- - - -60
- - - -80
---- ----
1 00 ----
120 ----
140 160
2.0
Eau/Acétone/Toluène
1.5 D
·•- d = 1.25 mm
-o- d = 1.5 mm
-o ·•- d = 1.75 mm
1 .0 i
~ -o- d = 2.0 mm
- De Hartland
0.5
N /min-1/
0.0 + - - - - - - + - - - - - + - - - - t - - - - - - + - - - - - + - - - - - - - - - - 1
70 80 90 100 11 0 120 130
2.5
~ •
1
équilibre
~·~
0 t:,.
0 transfert C-> D
2 .0 + t:,.
transfert D->C
0
1.5 + t:,.
1. 0
•
0
0.5
N /min-1/
0 .0
50 75 100 125 150 175
30
IN = 100 min-1 p
~
25
.~··-·
20
.
15
10
0
D-- --------0
o·
0 --0
0-------0-
D ·•- Expér.
-o- Cale. (loi en dmax)
·D- Cale. ( éq. 4.7)
5
Ud + Ue (1/h em2)
0+----------------,f----------------i
0.5 1. 0 1 .5
20 + I
,o
·b
•
i°/0
:1/
0
·•- Expér.
-o- Cale. (loi en dmax)
·D- Cale. (éq. 4.7)
Ô'
10 t 0
Ud + Ue (l/hem2)
0
0.50 0.75 1.00 1.25
30
/.
~
20 .0
·•- Expér.
·0 - Cale. (éq. 4.7)
10
Ud + Uc (l/hcm2)
o----------------------------
0.25 0.50 0.75
25
.. . . . . . -~·1..
20
,/ô
15 ~oo/ ·•- Expér.
o.,..........--- ~ ,o--o ·0 - Cale. ( éq. 4.7)
o=------o
10 ·D- Cale. (Tm + 10%)
5
Ud + Ue (1/h em2)
0+-------+------...,__-----lf---------1
0.50 0.75 1.00 1.25 1.50
2.0
•
1 .5
1.0
:~. ·•- Exp.
0.5 -o- Cale.
0.0 N (min-1)
d32 1 2 3
Essai n° 1
-1 16,3 % 17,1 % 21,7% 17,5%
N=40min
Qc = Qd = 180 1/h 0,88 mm 1,28 mm 1,08 mm 1,28 mm
dmax = 1,4 mm
Essai n° 2 2'
N=50min-l
14,9% 14,2% 18,5% 13,0%
Qc = Qd = 120 1/h
dmax = 1,08 mm 0,83 mm 1,03 mm 0,84 mm 1,10 mm
Essai n° 3 2'
-1
N = 50 min 22,0% 21,8% 28,5% 19,4%
Qc = Qd = 1501/h
0,82mm 1,03 mm 0,83 mm 1,09 mm
dmax = 1,08 mm engorgement
Essai n° 4 2'
N =5 0 mm . -l 59,2% 31%
Qc = Qd = 180 1/h 1,09 mm 0,92 mm - -
dmax = 1,08 mm engorgement
Essai n° 5 2'
N = 60 min-l 34,5% 24,1% 26,3% 22,8%
Qc = Qd = 120 1/h
0,9mm 0,79 mm 0,73 mm 0,83 mm
dmax=0,8mm
engorgement
N° de distribution 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4
20
."•
15
10
CHAPITRES
COMPARAISON ENTRE
COLONNE PULSEE A PLATEAUX PERFORES
ET COLONNE KUHNI
LISTE
DES FIGURES ET TABLEAUX
DU CHAPITRE 5
Tableau 5-1 : Puissances dissipées en colonne pulsée et colonne Kühni
Tableau 5- la : Puissance dissipée en fonction de l'intensité de pulsation
Tableau 5-1 b : Puissance dissipée en fonction de la vitesse de rotation de l'agitateur
Tableau 5-2: Comparaison des ~ax pour des conditions usuelles d'agitation en colonne Kühni t;t
en colonne pulsée à plateaux perforés
Figure 5-1 : Diamètre maximum stable en fonction de la puissance dissipée
Figure 5-2 : Probabilité de rupture en fonction du Weber particule
Figure 5-3 : Probabilité de rupture en fonction du Weber particule
Figure 5-4 : Comparaison des probabilités de rupture en colonne pulsée et en colonne Kühni
Figure 5-5 : Fréquence de rupture en colonne pulsée à plateaux perforés
Figure 5-6 : Fréquence de rupture en colonne Kühni
Figure 5-7 : Evolution du coefficient c 1 (éq. 5.7) en fonction de la puissance dissipée
Figure 5-8a: Evolution de p/q en fonction de Wep pour différentes transparences de plateau
Figure 5-8b : Influence de la transparence de plateau sur p/q
Figure 5-9 : Evolution de p/q en fonction de Wep pour différents systèmes diphasiques
Figure 5-10 : Comparaison de l'évolution de p/q en colonne pulsée et en colonne Kühni
Figure 5-11 : Comparaison des courbes d'engorgement colonne pulsée/ colonne Kühni
Figure 5-12: Comparaison des courbes d'engorgement en fonction de la puissance dissipée
Figure 5-13 : Evolution du NUT apparent en fonction des conditions opératoires (C->D)
Figure 5-14 : Evolution de la HUT en fonction des conditions opératoires (C->D)
Figure 5-15 : Comparaison des efficacités selon les 2 directions de transfert
Figure 5-16 : Comparaison des HUT selon les 2 directions de transfert
Figure 5-17 : Efficacité en fonction des conditions opératoires (C->D)
Figure 5-18 : Comparaison des efficacités volumétriques
, ~
1 30 3 5 0,5 30 2,98
Ret 3853 5780 7707 9673 11560 13487 15413 17340 18496 23120
p w 0,0042 0,014 0,034 0,066 0,088 0,141 0,210 0,299 0,363 0,709
P/V Wm-3 8,9 29,7 72,1 137,9 186,7 299,2 445,6 634,5 770,3 1504
c cm2 s-3 89 297 720 1380 1867 2992 4456 6345 7703 15040
Colonne Kühni
1
N /mm / 75 100 125 150
Tableau 5-2 : Comparaison des dmax pour des conditions usuelles d'agitation
en colonne Kühni et en colonne pulsée à plateaux perforés
4
-
E
-
E
l\ ~
><
m colonne pulsée
E 1 : colonne Kühni
"C
dissipation (W/m3)
1:1
• 1:1
• 1:1 1:1
80 ~
- e
1:1 •
•
· /
1:1
1:1
-t
60
• 8=23%
1:1
1 •
.,~1:1
1:1 8=40%
1 -a- lissage
40 i 1:1
1:1
1:1 1:1
20 i •
,../
I
.,. Wep
0~
0,0 0 11 0,2 0,3 0,4 0 ,5 0,6
3:
C:
.J:.
:::::,
Q)
:::ai:: :::,
0
u
. Cl)
C:
C:
0
'q"
0
·1::
CtS
a.
....
• 0
u
Q)
.D
Q)
3:
:::,
-0
C
C")
.Q
üC
-
0
0
• 0 C
Q)
....
Q)
<l
D
-....
:::,
a:::,.
• 0
N
Q)
-0
D 0
<l ~
• • :.aCtS
.D
<l ....
0
o..
<l C")
'
lO
..-
....
Q)
<l
" 0 :::,
Ol
ü:
....
o..
0
0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0) CO t-,.. <O lO 'q" C") N ..-
..-
100
El
El
•
• • El
Colonne pulsée
10 • El
• • • Colonne KUhni
1/Wep
1 -+--~-~-~-,----,.---,,--~-----r-----r---.----,-----r---.---,
0 2 4 6 8 10 12 14
Figure 5-4 : Comparaison des probabilités de rupture en colonne pulsée et en colonne Kühni
/s -1/
1.0 r(d) .D - - -
jEaufToluènep
0.8 -+-------+-------t-----,-_,,.:..+--,,!C---.,,,._--+-1
·•- AF = 1.0 cm/s
-o- AF = 1 .5 cm/s
0.6 -+-------------------- ·•- AF = 2.0 cm/s
·D- AF = 2.5 cm/s
0.2 - ...
d /mm/
0.0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
1 2 3 4 5
0.8
0.6
;· Eau/Acétone/Toluène
0.4 /
/ ·•- N = 100 min-1
-o- N = 125 min-1
0.2
0 /o~
/0
.,,..,,o
./
V
0 / • ......-• d /mm/
0.0
1 2 3 4 5
0.16
0.14 \
0.12
\
0.10
~
0.08 "' ·~
~ •
o
colonne pulsée
colonne Kühni
0.06
~·----
' ~
0.04
0.02
0
0.00
0 20 40 60 80 100 120 140
P/V (W/m3)
p/q
( Eau/Toluène J
4
1:1
2
1:1
1:1
1:1
Wep
Figure 5-8a: Evolution de p/q en fonction de Wep pour différentes transparences de plateau
6 _p/q
Eau/Toluène
1
~
5 ·•- e = 23% do = 5 mm
·0 - e = 40% do = 5 mm
o. ·•- e = 23% do = 7 mm
4
0------D 0
-D- e = 40% do = 7 mm
·----.-:::----.
·----------. -o
2 --.
1
-----------· AF (cm/s)
51 ~ . :
. ., • .e •
Figure 5-9: Evolution de p/q en fonction de Wep pour différents systèmes diphasiques
6
p/q •
5
• • •
• • •
0--t--------"""'T"---------,,--------T"""--------, Wep 1
300
2
200
100
-a- colonne Kühni
-+- colonne pulsée
o-+----.------.-----.---..----..----.----.---~o
0 1 2 3 4
Ud + Uc (1/h cm2)
Figure 5-11 : Comparaison des courbes d'engorgement colonne pulsée/colonne Kühni
Charge totale (m3/h m2)
40
Eau/Toluène
Ud/Uc =1
35
/
•"".
30 +• '.
25 '·~.,
20
"·~.
o,__________ °--------o
·•- colonne pulsée
·0 - colonne Kühni
15
10+--------------+-------------~
0 50 1 00
Puissance dissipée (W/m3)
1.5 __ ;· 0/"-o
.---·- _,,,,,/o_o/ ·•- Ud + Uc = 1,12 1/h cm2
AF (cm/s)
0.5 -+-----t-----1~----+----t-----+------1
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Figure 5-13 Evolution du NUT apparent en fonction des conditions opératoires (C->D)
150 HUT (cm)
Colonne pulsée
. ·~
140
Eau-Acétone/Toluène (disp.)
Ud/Uc = 1
130 C->D
120
11 0
100 0
"'o-----0 ·---. ""' ·•- Ud + Uc = 1,12 1/h cm2
90
80
·--·-- ~
o--o
"' ·0 - Ud + Uc
·•- Ud + Uc
= 1,51 1/h cm2
60
•
"'•
50-+-----+-----t-----t-----t-----+----~
0
"'~o
0
AF (cm/s)
3.0
Colonne pulsée
2.5
./· •--- •--- .
Eau/Acétone/toluène
Ud + Uc = 1 ,84 1/h cm2
Ud/Uc = 1
2.0
0
~
~
1.5
o----o-----/
1.0 L - - - - + - - - - - - t - - - - - t - - - - - - + - - - - ~ AF (cm/s)
0.0 0.5 1 .0 1.5 2.0 2.5
90
80 0-
Colonne pulsée
Eau/Acétone/Toluène
70 Ud + Uc = 1,84 1/h cm2
Ud/Uc = 1
~o
60
50
40
30
·~·----•--- . ·----------. ~
~
2 0 - + - - - - - - + - - - - - - - t - - - - - - - + - - - - - - + - - - - - ~ AF (cm/s)
0.0 0.5 1 .0 1 .5 2.0 2.5
Colonne Kühni
Eau-Acétonerr oluène
Ud/Uc = 1
0.6 +
0 C-> D
---~ .----·
.o------- 0----- -----· 0-----
N (min-1)
0.2 ----------------11----------------1
50 100 150
60 0 1
1
1
50 ~
-P -
40 - -
0
30
1
-.- -
•
o
C -> D pulsée
D -> C pulsée
20
t - • C -> D Kühni
1
10 • -
• •
Ud + Uc (m3 / h m2)
0 1 1
1 1 7 7 --1 •
5 10 15 20 25
•. ';· ._ . -. .·:J- ~ (,
CHAPITRE6
ANALYSE DE LA COALESCENCE
ENTRE GOUTTES EN MILIEU AGITE
LISTE
DESflGURESETTABLEAUX
DU CHAPITRE 6
Figure 6-1 : Théorie des collisions (Théorie de Smoluchowski)
Figure 6-2: Evolution de l'épaisseur de film (mécanisme de drainage)
Tableau 6-1 : Modélisation de l'efficacité de coalescence
Tableau 6-2: Vitesses de coalescence (éq. 6.74)
Figure 6-3: Couplage Hydrodynamique - Rupture/Coalescence
ANNEXES
z
G= (dU/dz)
t
coalescence
(d+d')/2
t~_-_
-_--
l
d+d' -
[u2(-)]2
2
2 d+d' d d' 2
F ~ Pd u (-2-) (d+d')
\_=(Ve/E)l/4
échelle de Kolmogoroff
Déformables i. :w: .i Rigides Déformables i. :w:: 1111 Rigides
d+d' 2
E
-( )2 ~ (d+d' 2 2 2 2
u
2
V ----r- V ---r) 3
d + d')3 3 d+d'):r
e e E (~ E (-y-
3/2 3/2
Pe Ve ]
µe Pd d d' 4 µe ]
pep d E
d+d' 2 d d' 4 exp [- - 2 - (d+d') E]
À ~xp [- - - (-2) (d+d') ] ~xp [ - 112 d+d' )2 2 exp [ - 1/3 d+d' )4/3
2 2 1/2 0 ee pdE (-2-- -
0 e V Pd E ( 2----
e e
(tK=lOms 0=50%)
. ....
. . . . . .......
. . . . . .
/~~1~1111f\T ~~
~V;P: r:µ~~) i:
.i ./ . ....... . . .....
. . . . . . .. ... .
. .. .. .. .. .. .. .. .. .. ..
.. .. ..............
...
RUPTURE
.. .. . ........ . ..
. . . . . . . . . . . . ...
. . . ... . . .... . .
'
... .. ... .. ... .. ... ..... .. ... ..... ..... ..... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ..... ..... . ... .
. ... . ... .
. .. ... ... ... . ..... . ... .. ... . .. . .. ... . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. ...... .. . .....
... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... ..... ..... .......... ..... ..... .. ... ..... .. ... .. ... .. ... .. ... .. ... ..... ..... .. . ...
... ... ... ...
. .. .. ..
.. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .... .... .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. ... . .. .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . .. ...
\ / l\ 9.~~~~#. }~~ft4.~~ pqf:
... . ..~ .i .. . .~~~
iiii ii
..i ..i .. ............ . . .. . .. . .i. ~~~t~i~~1~~
. ... .. ....... .. ..
. ... .... .. .....
i i ~ iiii. i
ii ...
. .. . .. . ..
. .. . .. . .. . .. . ...
1,,--.~-~_-L.r T~ ~T TTT T~l ~ ~ ~~ ~W~T~~T jl_~ -~~ L,1
...
. . . ...
. . . ..
. .. . ... ... ... ... ... ...... . . . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. ... ....
. .. ' .. ...
.. . . .....
..... .
. ...
. .. ..
... . .. .
. ..
a~alogie avec I_es
1016
lHH)!:=gJti~ld~Jiiij6~~) Echelles Turbulent1
ANNEXES DU CHAPITRE 6
ANALYSE DE LA COALESCENCE
ENTRE GOUTTES EN MILIEU AGITE
ANNEXE 6-1
COMPARAISON
ENTRE VITESSE CARACTERISTIQUE
ET VITESSE RELATIVE
v=V 1 -V 2
En moyennant dans l'espace, les chocs pouvant survenir suivant n'importe quel angle
d'incidence, il vient :
v = (V i2 + V i2) 1f2
En faisant l'hypothèse que les particules identiques sont animées de vitesses égales, on
a V 1 = V 2, donc :
v = --./2 V
6-2
ANNEXE 6-2
APPLICATION NUMERIQUE
EN THEORIE DES COLLISIONS
71
_..,,
Vo Vo
c:,
cb
0 0
0 0 0 0
dl dl d2 d2
N1=2 N2 = 4
Soient deux réacteurs identiques de volume élémentaire Vo, l'un contenant 2 goUL.tes
identiques de diamètre d 1, l'autre contenant 4 gouttes identiques de diamètre d2. Les rétentions 0 1 et
d'où
On suppose que les gouttes d 1 sont animées d'une vitesse V 1, et les gouttes di sont
animées d'une vitesse V 2.
Dans chaque réacteur, d'après la Théorie Cinétique des Gaz le nombre total de collis~ons
par unité de temps est égal à :
soit:
d'où:
6-3
donc:
soit:
Par suite:
t1 / t2 = Cl1 /12) · (V2 / V 1)
t1 / t2 = 2213 • (V 2 / V 1)
---- :,,
Vo
__-+--_:,,
Vo
CO C:>
0 00
d 1
Le nombre de gouttes est le même, seule la rétention est modifiée de telle sorte IJUe
Or N 1 = N' 2,
N C 1 / N C' 2 = (V 1 / V 1 2) • (d 1 2 / d 1 2 2)
donc:
soit:
Par suite:
t1 / t'2 = 01 / 1'2) · (V'2 / V 1)
t 1 / t '2 = 2 2 / 3 • (V' 2 / V 1)
A6-2.3 Commentaires
Pour pouvoir comparer les différents cas entre eux, nous allons adopter différentes
formes de vitesses.
On suppose que les vitesses sont peu différentes les unes les autres. Auquel cas, les
formules se simplifient notablement :
Supposons que les vitesses des gouttes soient proportionnelles à leur diamètre. Les
relations entre les diamètres entrainent les relations entre les vitesses suivantes :
ainsi:
Nc 2 / Nc 1 = 2,0 Nc' 2 / Nc 1 = 2,0
Dans les deux cas, les fréquences de collision sont doublées. Cependant, dans le cas où
le nombre de particules augmente, bien que la distance de libre parcours soit diminuée, le temps de
libre parcours reste constant ; cela revient à vérifier que les vitesses des particules ont bien diminué.
Dans le cas où les tailles de particules sont plus grandes, les temps et distance de libre parcours sont
bien diminués. Remarquons que :
Nc' 2 /Nc 2 =1
t'2 / 12 = 0,5
1'2 / 12 = 0,8
6-6
Autrement dit à rétention croissante mais à nombre de gouttes décroissant, bien que la
distance de libre parcours soit alors diminuée ainsi que le temps de relaxation (la vitesse,
proportionnelle au diamètre, ayant augmenté), les fréquences de collision restent cependant égales.
Cette remarque met à nouveau l'accent sur l'importance de l'influence jouée par le
paramètre "nombre de particules" par rappon au paramètre "taille de particule" ; cela permet également
de mettre en évidence la sensibilité des résultats prédits par ce type de modèle au choix de la
formulation de la vitesse moyenne : adopter une vitesse fonction du diamètre conduit d'une expression
de Ne en (N2 .d2) à une expression en (N2 .d3 ) ; rappelons que, dans notre exemple, le passage d'un
cas à un autre s'accompagne d'un incrément sur N de 2, tandis que celui sur d est en (2}1 13 .
Hypothèse 3 : Si l'on suppose que l'écoulement au sein de chaque réacteur est turbulent homogène
isotrope, on peut alors appliquer les résultats de la théorie de Kolmogoroff selon lesquels l'échelle
intégrale de turbulence A, caractéristique de la taille des gros tourbillons est liée localement à la
A= v' 3/E
où v' est la vitesse turbulente locale.
Si l'on admet que les gouttes sont affectées par les tourbillons turbulents qui ont une
échelle A comparable à leur diamètre, on fait l'approximation selon laquelle les gouttes sont animées
de vitesses de l'ordre de grandeur des vitesses turbulentes déterminées par la relation précédente, issue
de la théorie de Kolmogoroff.
Ncl / Nc2 = 0,43 (El / E2) 113 Ncl / Nc2 = 0,58 (El/ E2) 113
soit encore :
Ne' 2 /Ne 2- 1
-074(E'
' 2 /E 2) 13
1'2 / 12 = 0,8
On estime ainsi que v'"" v'cJl +0, où 0 est la rétention et v'0 l'intensité turbulente en
l'absence de gouttes; un calcul rapide montre alors que les inégalités suivantes sont respectées :
Dans ce cas, t'2 peut alors devenir supérieur à ½ (à condition que e 2 soit environ 3 fois
Ces résultats sommaires, à partir de la Théorie Cinétique des Gaz, ont le mérite d'attirer
l'attention sur l'importance du paramètre "nombre de particules" puisque cela intervient à la puissance
2 dans la loi de collision.
6-8
Ne:::: d2 N2
1"" 1 / d2 N
_____7'1
--+---7'1
Vo Vo
3
0
d2=.t2 d1
0
B 2 = 28 1
Nl = 4
---+---7'1
Vo
CO
00
00
Si l'on observe, par exemple 1 choc par seconde dans un tel compartiment, cela
signifie que les gouttes sont alors animées des vitesses suivantes :
V 1 = '12 Vo / 1t d 12 N 12 = 2,5 cm/s V 2 = '12 Vo / 1t di 2 Ni= 0,99 cm/s
Inversement, si les vitesses sont proportionnelles au diamètre de telle sorte que V 1 "" 2, 1
cm/s et V2 "" 1.67 cm/s alors Nc 1 = 0,83 chocs/sec et bien sûr N c 2 = 1,66 chocs/sec.
Si l'on observe, par exemple 1 choc par seconde dans un tel compartiment, cela
signifie que les gouttes sont alors animées des vitesses suivantes :
Inversement, si les vitesses sont proportionnelles au diamètre de telle sorte que V 1 "" 2, 1
cm/s et V' 2 "" 2,66 cm/s alors Nc 1 = 0,83 chocs/sec et bien sûr Nc' 2 = 1,66 chocs/sec !
etc ........... .
6-10
ANNEXE6-3
EXPRESSION GENERALE DE LA VITESSE RELATIVE
ENTRE 2 POINTS
grad V est un tenseur d'ordre 2 que l'on peut décomposer en sa partie symétrique, notée D et sa partie
antisymétrique, notée il :
Autrement dit, la variation de distance entre 2 points fait intervenir la partie symétrique
du tenseur gradient et lui est proportionnelle.
6-11
ANNEXE 6-4
FORCE DE COMPRESSION ENTRE DEUX GOUTTES
EN MILIEU TURBULENT
En adaptant un schéma de collision entre gouttes selon lequel les chocs sont supposés
être de nature élastique, nous avons tenté d'estimer la force de compression à partir d'un bilan de
conservation de la quantité de mouvement et de l'énergie cinétique.
(A.6.1)
m 1 V 1 + m 2 V 2 = Cte =P (A.6.2)
Il vient alors :
(m 1 + m 2) V 1 = P - m 2 V2 + m 2 V 1 = P + m 2 V (A.6.3)
(m 1 + m 2) V2 = P - m 1 V 1 + m 1 V2 = P - m 1 V (A.6.4)
6-12
soit:
p m2
V1 =---+---V (A.6.5)
ml + ffii ml + ffii
p ml
V2 = - - - - - - - V (A.6.6)
ml + ffii ml + ffii
m1 V1 + ffii V2 p
C = - - - - - =- - - (A.6.7)
m1 + m2 ml + m2
m=--- (A.6.8)
m1 + ffii
Il vient finalement :
V 2 = C - (m / m 2) V (A.6.10)
(A.6.12)
Sachant que Pest une constante, nécessairement C l'est aussi (éq. A.6.7). De plus Ec
est constante, si bien que V, la vitesse relative de collision, est nécessairement une constante (éq.
A.6.12).
Supposons que V' 1 et V' 2 soient les vitesses après le choc, alors d'après (A.6.9) et
(A.6.10), on a:
(A.6.15)
Soient z 1 et z2 les positions respectives des centres des particules (gouttes), on définit la
distance relative :
zc = __
m_1_+_fi½
__ (A.6.16)
m2Z m
z 1* = z 1 - Z = --- = - Z (A.6.17)
c ml+ m2 ml
m
½* = ½ - zc = - Il½ z (A.6.18)
----~/
0
----~-----
-----~----
0
6-14
(A.6.19)
2
d Z dV
F=m-=m- (A.6.20)
dt2 dt
(A.6.21)
(A.6.23)
(A.6.24)
on en déduit le temps moyen de contact t entre les deux particules (gouttes) en posant:
(A.6.25)
6-15
(A.6.26)
d'où:
(A.6.27)
En écoulement turbulent, si l'on confond vitesse relative avec la variance des vitesses
turbulentes en deux points séparés de la somme des rayons, sur la base de la relation (6.25),
l'expression (A.6.27) devient :
(A.6.28)
or en supposant d 1 ,:::: d2 :
d'où
(A.6.29)
CHAPITRE7
ETUDE EXPERIMENTALE
DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES
DANS UN LIT FLUIDISE LIQUIDE-LIQUIDE
LISTE
DES FIGURES ET TABLEAUX
DU CHAPITRE 7
Figure 7-1 : Schéma de l'installation
Tableau 7-1 : Propriétés physiques du système diphasique à 20°C
Tableau 7-2: Correspondances entre grandeurs temporelles et spatiales
Tableau 7-3 : Rappel des formulations des caractéristiques turbulentes
Tableau 7-4 : Temps moyen de coalescence
Figure 7-2: Distribution des temps de coalescence (goutte marquée au sein du lit)
Figure 7-3 : Hauteur du lit de gouttes à l'équilibre
Figure 7-4: Rétention moyenne selon les conditions opératoires
Figure 7-5 : Ségrégation en tailles de gouttes ( Uc = 10,21/h cm 2)
Figure 7-6: Ségrégation en tailles de gouttes ( Uc = 15,31/h cm2 )
Tableau 7-5 : Niveaux moyens de stabilisation et coefficients de diffusion (dispersion axiale) de la
goutte
Figure 7-7 : Fréquence de coalescence selon les conditions opératoires
Tableau 7-6 : Conditions opératoires
Tableau 7-7 : Intensité turbulente axiale
Figure 7-8a : Profil axial de vitesse turbulente
Figure 7-8b : Profil axial d'intensité turbulente
Figure 7-9: Analogie avec la turbulence de grille: dégénérescence de la turbulence
Tableau 7-8 : Ecarts à l'isotropie et à l'homogénéité (Section A)
Tableau 7-9 : Ecarts à l'isotropie et à l'homogénéité (Section B)
Tableau 7-10 : Ecarts à l'isotropie et à l'homogénéité (Section C)
Tableau 7-11 : Ecarts à l'homogénéité (Section D)
Figure 7-10: Spectres de puissance des fluctuations tangentielle et axiale
Figure 7-1 Oa : Spectres de puissance normés. Composantes tangentielle et axiale de
fluctuation
Figure 7-1 Ob : Comparaison des spectres de puissance expérimental et théorique (Hyp. de
Taylor)
Figure 7-11 : Evolution d'un spectre de puissance aux hautes fréquences
Figure 7-12: Spectres et coefficients d'autocorrélation pour 2 débits de contre-courant Qc;
Figure 7-12a: Spectres de puissance normés (fluctuation axiale)
Figure 7-12b: Coefficients d'autocorrélation (fluctuation axiale)
Tableau 7-12: Influence du débit de contre-courant
Tableau 7-13: Evolution des caractéristiques en fonction de la distance au plateau
Figure 7-13: Evolution des spectres et coefficients d'autocorrélation en fonction de la distance au
plateau
Figure 7-13a: Spectres de puissance normés (fluctuation axiale)
Figure 7-13b : Coefficients d'autocorrélation (fluctuation axiale)
Tableau 7-14 : Evaluation de la constante dans la relation (7.48). Bande inertielle du spectre de
puissance
Figure 7-14a: Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7 .61)
Figure 7-14b: Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7.61)
Figure 7-14c : Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7 .61)
Figure 7-14d: Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7.61)
Figure 7-15: Coefficient d'efficacité de coalescence
ANNEXES
Qc
plateau perfore
dt= 2 mm
ph.continue e=23%
ph . dispersée 0
• 0
0
T°C
Tension interfacia1e
-3 43 37
10 N m-1
R (ç)
ç
A A
't ç
2
v = R/O)j- P,(f) df
0
(7.10) v
2
= Rç(O) = I- Pk(k) dk (7.13)
0
I
oo l -
2
R/'t)d't=A v = - limPr(f) (7.11) (7.14)
1 4 r~o
0
- (-
2
ëiR-c
éh
\=o = -2v2
\
2
= 4IT
2 1
00
O
Pr(f) f df
2
(7.12) (7.15)
2 112
Diffusivité turbulente y= Aç [v ] (7 .16)
HYPOTHESE
DE
TAYLOR
• Théorie en 1 point
(écoulement cisaillé non homogène) \ = l
2
J- R(t) d t (7.17)
v o
A= VA (7.18)
ç 't
(7 .19)
• Théorie en 2 points
(turbulence homogène isotrope) (7.20)
2
15~[v] 112
À=(--) (7.21)
Ç E
3
• Isotropie locale (Kolmogoroff) V
Cascade d'énergie l1 = (~ )1/4 (7.22)
K E
(7.23)
<Uc>=121't1cm 2 _ ¾ ¾ ¾ ¼ 0,4 3 3 3
V4, = 200cm3 21 19 17 14
25
Uc = 12 I/h cm2
20 UH = 150 cm3
d = 2.0 mm
15
10
5
T (s)
0
0 40 80 120 160 200 240 280 320 360
40 %
35
Uc = 12 I/h cm2
30
Un= 150 cm3
d = 2.5 mm
25
20
15
10
5
T (s)
0
0 20 40 60 80 100
40 .
'7.
Uc - 12 1/h cm2
Us= 150 cm3
30 d - 3.0 mm
20 ..
10
T ( s)
0
0 10 20 30 40
Figure 7-2: Distribution des temps de coalescence ( goutte marquée au sein du lit)
H/Ho
o.o T - - - - -- - - - - - - - - - - - - -
niveau du plateau perforé
0.1 .x
1
0.2 .o1 X - -x-
0.3Î~ 0 ----
----
X-X'---x X
·X- V0
-o- V0
= 50 cm3
= 100 cm3
0.4 J;l.._ o 0 -.
-t:.- V0 = 150 cm3
~ ---0
o.s+ --......_ " ~ 0 " ' -" ' - -o- V0 = 200 cm3
X""'
~~ ~ X
0.6 + --.. . ._
D"-
~
0.7+ "- 0
D~
0.8 ~ ~~ Q
D ~
0 .9 Uc
(l/h .cm2)
1 .0 -4--------+--------+-------l 0--------+--------+--o-------1 1
0 5 10 15 20 25 30
0.8
:~~
~~i~~
0.6 ·•- V0 = 50 cm3
-o- V0 = 100 cm3
0 5 10 15 20 25 30
0T - - - - - - - - - -- - - Plateau perforé
• •1 •o
1 •o o•o
1
••
1
•1 •
0 D O
1
•.
1
5t 0
0
0
D
• o•
ol
J t;J I•
1
• • V0 = 50 cm3
• D
1•
o V0 = 100 cm3
15 + D
1
• • V0 = 150 cm3
0
20
V0 = 200 cm3
25
d (mm)
1 .5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
• •
5
• • 1 1
1
0
0
•
10 0
• • • V0 = 50 cm3 0 = 42%
ol
• • 0 V0 = 100 cm3 0 = 44%
15 1
• D
• V0 = 150 cm3 0 = 39%
t ï
25
1 .5
o;:-------;;:-------;:::---
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
d (mm)
V~ = 150 cm 3 Qc ~ 2001/h
d mm 3,5
z cm 4,1
Da. cm 2 s- 1 4,3
<V>= Q/S
2,83 4,24 5,66 7,10
cm/s
1 .000 ,-------r-------r---------"T-----.---------,
0
,________ , 0
1 /.
0.100 1
1
•,________ . ·•- Uc = 12.0 1/h cm2 V0 = 150 cm3
0.01 0
·0 - Uc = 12.0 1/h cm2 V0 = 200 cm3
1
·•- Uc = 16.6 1/h cm2 V0 = 150 cm3
d (mm)
0.001 - r - - - - - + - - - - - - t - - - - - + - - - - - 1 - - - - - _ _ J
1 .5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
0,77
0,5 -0,5 Re
1250
A (H/Ho = 0,04) 0,70 1000
0,35 750
0,22 500
Point C'
1
Point D'
1
0,11 0,12 0,10 0,32 1250
0,10 0,09 0,10 0,29 1000
D (H/Ho = 0,77) 0,08 0,07 750
0,13 0,24
0,10 0,16 0,11 0,17 500
·•- Re = 1000
3 -o- Re = 1250
0
2
H/Ho
0--------------------t-----+-----i------1
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 .5 0.6 0.7 0.8
0.7
0.3
0.2
~-
··=======::::::::::::_-_-~·
os ô
0.3 0.4
--~ô
0 .1 ....,___ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
0.5
_ __
0.6
- 0.8
H/Ho
12
10
6 ·•- ReM = 90
-o- ReM = 130
0 ~
0
._ 10 20
_.
30 40 50
+-
60 70 80
ZONE DE
90
_..
100
ZONEDE
PRODUCTION DEGENERE8CENCE
Section B
C2 0,25 0 0 0
Ecart à l'isotropie
C3 0,71 0,09 0,22 0,25
cr z 0,48 0,18 0 0
Section D
crz /V'z
"1 0,19 0,43 0,42 0,43
1
~ t.
l:;.
0.1000 ~
~
0.0100
~ t.
~ • v' ©
."'.
~
~
l:;. v'z
0 .0010
tl
••
t. •
t:l1 • f (s-1)
0.0001
0 .1 1. 0 10.0 100.0 1000.0
P/f\/v' 2 /sl
1.0000
1
0
oq
0.1000
0\
0~
0~
0.0100 o v'© exper.
0~
-v'© theor.
~\
~
0 .0010
'~0
0
1 0 f (s-1)
0.0001
0.1 1. 0 10.0 100 .0 1000 .0
Figure 7-lüb: Comparaison des spectres de puissance expérimental et théorique (Hyp. de Taylor)
-1
0 )
0 20 40 60 80 100
"'
"oc
0.01000
o. ~
•o~ • 0c=2351/h
o\ O 0c=3001/h
0 . 00100 t
~
0~
00
0 .00010 0
(s-1)
0.00001
0. 1 1. 0 10 . 0 100 . 0 1000 .0
r(t) /-/
1.0 i
0
0.9 \~
0.8 \"'"'
0 .7 "
0.6 . ,'-..
"•o
.,
•- 0c=2351/h
~
0 .5
0 - 0c=3001/h
0 .4
0.3
0 .2 ~°'-
0.1 ' · '--o
~o t (s)
0 .0 • ~c..,.0--1
0 .00 0.02 0.04 0.06 0 .08 0.10 0.12 0.14 0 . 16 0.18 0 .2
235 4,1 1,8 58 2,4 2,8 22 331 36 2,5 2,5 1,1 23 10,3 0,4 15
1/h
300 7,0 2,1 65 4,5 5,8 21 340 39 3,1 3, 1 1,9 21 16,3 1,0 32
1/h
(Brodkcy) (7 .16)
t::
..........0
(.)
vz [v;] 1(2 A (7.17) Aç (7.18) Aç (7.57)
't
E (7.19) Tlk (7.22) tk (7.23) Àç (7.58 Àç (7.59) Àç (7.56) E (7.21) E vt R
A
Q) 2 -3 2 -3 2 -3 2 -1
U)
crn/s cm/s ms mm mm cm s µm ms mm mm rmn cm s cm s cm s
A 8,8 4,8 25 2,2 2,6 460 155 8 1,5 1,5 1,1 461 195 1,1 36
Qc = 2351/h
x)(x :xt.
•
. >x V
0.10000 •-ii~ •(\
x~
<>'·X·,"•
":( ;, .
0.01000 X • section A
oo ,,..
0.00100
,,x••
p
0
0
f. •
o
X
section B
section C
0
0 ••
0.00010
•
·- f (s-1)
0.00001
0. 1 1 .0 10.0 100 .0 1000 .0
1 0 X r(t) /-/
• V
0.9
~0\
X
0 .8 • -,
x,..
0 .1 'x
0.6 \• u~x ·•· section A
0
1 . 0 0 0 - r - -- - ,
0 exp.
- theor .
0 .001 + - - - - - - + - - - - - 1 - - - - - - - 1
0.01 0. 10 1.00 1 0.00
Figure 7-14a : Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7 .61)
section 8
10 . 0000
Oc = 235 1/h
1.0000 0
-- ~
0
0~
0 . 1000
'a~ ô
0 exp.
~Ir, - theor.
0 .0100 ~~
o'°•o
~o
0.0010
0.0001
0.01 0.10 1.00 10 . 00
Figure 7-14b: Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7.61)
section B
10 .0000
Oc = 300 1/h
1.0000
-~. -,
0
o.
Qo
0.1000
<'o~<'o
O exp .
~
0.0100
~
o,o, - theor.
qo
0.0010 ~o
0.0001
0.01 0 . 10 1.00
"°
10 . 00 100.00
Figure 7-14c : Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7.61 )
1 . 000 0 t------.::!------+---------i
0 exp.
- theor.
O. 001 0 + - - - - - - + - - - - - - ~ - - - . : a . . . . - - - l
0.0001 _ _ _ _ _ _,.___ _ _ _ _ _ _ _ _ __
0 .01 0 . 10 1.00 10 . 00
Figure 7-14d : Comparaison entre spectres adimensionnels expérimental et calculé par (7.61)
Efficacité
0.1000
1
0
0 0
0
•
1
o < Uc > = 12 1/ h cm2 ;
• 1
• V0 = 200 cm3
•
d /mm/
0.0001 1
1 .0 1 .5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
2 2,5 3 3,5
te (s)
2.5
2.0
.________. --------·
1 .5
0--------0----------o .,
1.0
• ----- • -o- Ur = 1 ,0 cm/s
·•- Ur = 1 ,4 cm/s
d (mm)
0 .5 ------------------------+---------1
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
5 + 10 temps identifiés
•
•
0
<0'-0 • •o
0 0
0
0 0
0
0 5 10 15 20 25
= 121'hcm2
2
0,74
2,5
1,1
3
1,6
3,5
Eau/Toluène-3%Acétone (disp.) 0
..., D --> C
Eau/Toluène
5, î 5 sans
Tableau 7-18 : Influence du sens de transfert de matière sur le temps de drainage de film
(tiré de la thèse de K/ourio)
Ud+Uc= 0,51 cm/s
Ud/Uc=1
AF = 1,5 cm/s
D --> C
H /m/
1.0
0 .8
Dl 0
•
l
0 .6
• · efficacité= 1
O· efficacité =0 , 1
\ L.
0 .4 Dl O
• · efficacité =0 ,01
D· pas de coalescence
21 0
0 \\ d32 /mm/
0 .0
----:--- 2
D>-•
3 4
10
•
9
• Rétention exp.
"
O· Rétention cale.
8
5
~----0---~
• AF cm/s
0.8
0 .6
-•- exp.
0 ~
-o- cale.
0 .4
0 .2 +
0.0
0 1 2
of3 4
d32 /mm/
0.8
0.6
0.4 t '\I 1
·•- exp.
·0 - cale.
f\
0.2
0.0
/. d32 /mm/
0 1 2 3 4 5
5.5
5.0
4.0 t ~~
.o- cale.
3.5 + "•n / Z : ~ o
• AF /cm .s-1/
3.0
0 . 25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1. 75 2 .00
ANNEXES DU CHAPITRE 7
ETUDE EXPERIMENTALE
DE LA COALESCENCE ENTRE GOUTTES
DANS UN LIT FLUIDISE LIQUIDE-LIQUIDE
:ANNEXE 7-1
ACQUISITION ET TRAITEMENT DU SIGNAL
AVEC UN COMPTEUR DE FREQUENCE
A la sortie du trigger de Schmidt, les impulsions logiques sont traitées par le compteur
qui ouvre des registres selon différents modes possibles (modes fixe, variable, combiné, transit).
Nous avons essentiellement travaillé en mode fixe et en mode combiné pour lesquels des circuits de
validation sont activés. Le principe est le suivant :
Les informations numériques sont alors disponibles sur des registres de sortie (sorties
digitales 1 et 2) :
- sortie 1 : elle contient 2 mots de 12 bits chacun (8 bits de mantisse, 4 bits d'exposant)
. la fréquence Doppler,
. l'intervalle de temps entre 2 mesures consécutives ("data ready").
Le codage sur 12 bits assure une résolution sur la fréquence mesurée de 7-8 %0 et
un rapport signal/bruit de quantification de 42 dB.
- sortie 2:
le nombre de franges N f ( utile en mcxie variable) : mot de 8 bits
le temps de passage (inverse de la fréquence Doppler) : mot de 14 bits (10 bits
de mantisse, 4 bits d'exposant)
Dans ce cas, la résolution est meilleure de l'ordre de 2%o, tandis que le rapport signal/
bruit de quantification est de 54 dB.
Ces informations digitales peuvent être acquises directement sur ordinateur, via une
interface DANTEC, type 57020. Nous disposons d'un micro-ordinateur PDP-11 (Digital Equipment)
et d'une carte numérique DRV-11, 16 bits parallèlles, assurant l'échange d'informations entre
l'ordinateur et le compteur. Le cablage numérique impose alors que le compteur soit à proximité de
l'ordinateur. Les procédures d'acquisition sont écrites en langage assembleur Macro-PDP-11. Un
programme en Fortran 77 appelant ces procédures permet de traiter les données fournissant entre
autres la vitesse moyenne et la vitesse turbulente.
Le mode opératoire consistant à opérer avec le signal numérique est beaucoup plus
fiable que celui consistant à traiter le signal analogique issu du compteur, et a l'avantage de fournir
davantage d'informations. En particulier, on a accès directement à l'intervalle de temps séparant deux
mesures validées (2 "data ready"). Cette information renseigne aussi sur la qualité de
7-3
Cette remarque peut être illustrée simplement par ce qui suit : en supposant un
, ,
- ensemencement uniforme, si l'écoulement présente successivement 2 vitesses V 1 et V2, telles que
V 2 =2V 1, pendant 2 intervalles de temps égaux, on aura alors deux fois plus de particules qui
(A.7.2)
_
V= T
1 JT V(t) dt= 2 V 1
3
(A.7.3)
A partir de cette simple constatation, différentes corrections peuvent être apportées pour
s'affranchir de cette question de biais statistique. Par exemple:
En fait, dans la majorité des cas, les deux pondérations s'avèrent équiv alentes.
Rappelons cependant qu'en dehors des problèmes de biais dont on a vu qu'ils pouvaient
être résolus, le traitement d'un signal à échantillonnage variable pose de nombreux problèmes en
analyse spectrale, les algorithmes de transformée de Fourier actuellement disponibles supposant un
échantillonnage fixe.
Ces modes de traitement sont actuellement en cours d'étude dans le cadre de la thèse de
Masbernat (1989).
7-5
1 2
P(f) =T I F(f) 1 (A.7.6)
et
1-0
P(f) df = v' (A.7.7)
R(t) = lim
T-+oo
~ Jr v(t) v(t+t) dt (A.7.8)
et
R(t) = 1-
0
P(f) e
2
' " ' df (A.7.9)
r('t)
R('t)
= R(O) avec
2
R(O) = v = r
0
P(f) df (A.7.10)
En traitement du signal, les paramètres sur lequels l'opérateur peut agir, sont alors :
Ainsi, si on réalise une acquisition à 1 kHz d'un échantillon comprenant 1024 valeurs ,
on ne pourra prétendre avoir accès aux phénomènes dont les fréquences sont inférieures à 0,97 Hz et
supérieures à fmax = facc/2 = 500 Hz.
On ne peut donc prétendre couvrir en une seule fois l'ensemble des fréquences
caractéristiques de l'écoulemenL On peut espérer au mieux qu'en un point donné les spectres obtenus
à des fréquences d'acquisition différentes se raccordent de manière satisfaisante.
les plus élevées proches de la limite de Shannon fmax sont à considérer avec extrêmement de prudence.
Indépendamment de cette remarque, les limites propres à la technique de mesure (résolution
spatiale,"bruits optiques "... ) et à l'électronique de traitement (filtrage, bande passante du compteur. .. )
restreignent naturellement la bande spectrale d'observation. En conséquence, la validité de la
décroissance spectrale n'est raisonnablement assurée que sur une plage de 3 à 4 décades (au-delà de 4,
on rentre dans le domaine du bruit de la chaîne de mesure).
7-7
L'ensemble de ces considérations est illustrée sur les figures (A7-1) et (A7-2). Sur la
première (fig. A7-1), nous avons porté deux spectres fréquentiels normés, l'un obtenu à facq=lO0 Hz,
l'autre à f acq = 1000 Hz. Le raccordement entre les deux paraît convenable. Cependant dans cet
exemple, l'un comme l'autre ont été limités numériquement à une fréquence de coupure fc égale au
cinquième de la fréquence limite de Shannon. Dans le premier cas :
fc = 1/5 ( 100/2) = 10 Hz
dans le second cas :
fc = 1/5 (100012) = 100 Hz
Cette technique permet d'éliminer les fréquences les plus élevées sujettes au repliement
évoqué précedemment.
P(f)/v' 2 (s)
1.0000 1
0 0
oJ
à-•
0.1000 o·
0
0
0
0 .0100 •
,. • Facq = 1000 Hz
f (s· 1)
0 .0000
0.01 0.10 1.00 10.00 100.00 1000.00
Par contre, sur la seconde figure (A7-2), nous avons fait apparaître 2 spectres normés,
dont le rapport des fréquences d'acquisition est plus élevé que précédemment (facq = 20 Hz et facq =
500 Hz), sans faire intervenir de fréquences de coupure. C'est dire que les spectres sont dans la
gamme définie par la fréquence limite de Shannon (soit respectivement jusqu'à 10 et 250 Hz). On
7-8
constate que le raccordement est moins satisfaisant. Cela est dû au manque de précision pour le
premier spectre dans les hautes fréquences (phénomène de repliement) et pour le second dans les
basses fréquences (L\.f limité par la longueur de l'échantillon). Les deux spectres ont été obtenus en se
fixant N == 1024 points.
P(f)/v'2 (s)
.00000 ~ - - - . . . . - - - - - - - - . . . . - - - - . . . . - - - - - ,
. 00000
·•- Facq = 20 Hz
·O- Facq = 500 Hz
f (s-1)
.00001 ---------------------1
0.01 0.10 1.00 10.00 100.00 1000.00
on trouve que N == 2/e2 où E est l'erreur relative sur les résultats de l'analyse spectrale. Il vient donc
pour N == 1024, E == 4,4% et pour N == 2048, E == 3%. Compte tenu des limitations propres à
l'Histomat, nous ne sommes pas allés au-delà de ces longueurs d'échantillons.
Pour obtenir encore une meilleure estimation, on peut avoir recours à une procédure de
moyennage des spectres obtenus. On améliore ainsi la stabilité de l'analyse spectrale. Pour cela, il
convient de réaliser N s fois le spectre de puissance et d'en faire la moyenne. Ce calcul peut devenir
fastidieux si l'on opère sur un échantillon important et à basse fréquence d'acquisition. Cependant, la
rapidité de calcul de l'Histomat autorise cette procédure, d'autant que la longueur de l'échantillon ne
peut excéder 2048 points.
7-9
En guise d'exemple, nous avons porté sur la figure (A7-3) trois spectres effectués au
. 1
même point moyennés sur des nombtès Ns de spectres différents (Ns = 10, 40 et 60). On constate
aisément l'extrême sensibilité des résultats à cet effet de moyenne. Par contre, avec Ns=40 ou Ns=60
les résultats sont tout à fait identiques. Par la suite, nous avons considéré qu'une moyenne sur 40
spectres était une condition minimale qu'il convenait de ne pas franchir.
1.000000
P(f)/ v'
2
(s)
...•• 0 Ns = 10
0.100000
• CJ Ns = 40
Oo
0 a1 ,o •
0.010000
,,.-~
•il 0
Ns = 60
X>
0.001000 'il
0.0001 00
r.
0.000010
0.000001
·-
f (s-1)
ANNEXE 7.3
DISPERSION AXIALE
Avec les notations du paragraphe 7.3.2.3, nous allons nous intéresser à la variation
temporelle de la variance des déplacements z2 de la goutte autour de son niveau moyen de stabilisation
Z, pris comme référence (Z =0).
Par définition :
2 -2 --2
z = (Z(t) - Z) = Z(t) (A.7.12)
il vient:
dz2 dZ
dt= 2 Z(t) dt (A.7.13)
d2
d: = 2 V(t)
Jt V(8) d8 (A.7.14)
0
t r('t) d't =
Jt v(t) v(t + 't)
_ d't =
1 Jt v(t) v(t + 't) d't (A.7.16)
J0 0 v
2
V
2
0
t t t
f0
r(t) dt=
1
v
2
v(t) J
0
v(t + t) dt=
1
V
2
v(t) J
0
v(8) d8 (A.7.17)
7-11
f f
t t
v(t) v(8) d8 ~v 2
r(t) dt (A.7.18)
0 0
soit encore, d'après (A.7.14):
dt~ 2 v
2
r 0
i"(t) dt
•
(A.7.19)
t' t
z
2
=2 v
2
ff 0 0
r(t) dt dt' (A.7.20)
(A.7.21)
et
2
À = [- ---]1/2 (A.7.22)
't 2 ar
(-2)'t=Û
at
• si t;::: A't, alors, la relation (A.7.19) devient par définition de A't (A.7.21)
2
dz 2
-=2v A (A.7.23)
dt 't
7-12
Or, il est usuel de corréler le coefficient de diffusion aux grandeurs caractéristiques turbulentes :
(A.7.24)
autrement dit :
(A.7.25)
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
LISTE
DES FIGURES ET TABLEAUX
DU CHAPITRE 8
Tableau 8-1 : Vitesses de coalescence en tenant compte de l'influence de la dispersion sur le champ
Tableau 8-2: Vitesses de coalescence en tenant compte de l'influence de la dispersion sur le champ
Figure 8-1 : Spectres de puissance dans une zone en-dessous du lit de phase dispersée
Figure 8-2a : Influence de la présence de phase dispersée sur les spectres de puissance
Figure 8-2b : Influence de la présence de phase dispersée sur les coefficients d'autocorrélation
Figure 8-3 : Influence de la présence de phase dispersée sur les spectres de puissance
Figure 8-4a : Histogramme des intervalles de temps en écoulement monophasique
Figure 8-4b : Histogramme des intervalles de temps en écoulement diphasique
Figure 8-5 : Schéma d'un compartiment de colonne
Figure 8-6: Conditions d'entrée (composante axiale de vitesse moyenne)
Figure 8-7 : Comparaison entre conditions d'entrée et de sortie de compartiment
Figure 8-8 : Profil de la composante axiale de vitesse entre disque et couronne
Figure 8-9 : Domaine de discrétisation (maillage d'un compartiment)
Figure 8-10 : Principe et résultats du code de calcul
Figure 8-11 : Comparaison entre profùs de vitesse simulé et expérimental
Figure 8-12 : Simulation de l'écoulement en régime turbulent (Re=6000)
Figure 8-13 : Simulation de l'écoulement en régime laminaire(Re=500)
Figure 8-14: Evolution des caractéristiques turbulentes en fonction du nombre de Reynolds
Figure 8-15 : Simulation de l'écoulement en régime turbulent (Re=6000) pour H = 24 mm
Figure 8-16 : Simulation de l'écoulement en régime turbulent (Re=6000) pour e = 40%
Tableau 8-3 : Caractéristiques turbulentes en fonction de la distance disque-couronne
Tableau 8-4 : Caractéristiques turbulentes en fonction de la transparence du garnissage
d 1 2 3 4 5
À 0,93 0,58 o, 16 1,3. 10-2 2 . 1 o- 4
1/w 1I 2 •
1 0- 2 4. 10- 2 2,2 . 1 0- 1 3,6 286
(n = 1 0 = 50%)
Turbulence atténuée
d 1 2 3 4 5
À 0,46 2. 1 o- 3 8 . 1 0- 10 3. 10-22 7. 1 o- 43
(n = -1 0 = 50%)
Turbulence accentuée
8 0
0.100
0
0 • 0
<o (l"o
'ô
e
'ô • avec phase dispersée
0.010 i
0
•
0
• f (s - ,1
i
0.001 1
Figure 8-1 Spectres de puissance dans une zone en-dessous du lit de phase dispersée
P(f) / v' (s) 1 1
1 000 1 2 1 1
. o-~.-
•-• o~\~ 1
0.100 1 1 1\1\. -
"· 1 .
\o•\j
0 •
·•- avec phase dispersée
·0 - sans phase dispersée
f (s - 11
0.001 - t - - - - - - - + - - - - - - i l - - - - - - + - - - - - ~
0.01 0.10 1.00 10.00 100 .00
Figure 8-2a : lnfluence de la présence de phase dispersée sur les spectres de puissance
1.00 o r(t) /-/
0
O. 7 5 +b. 1 ·•- avec phase dispersée
0.50
0.25
---o
O. oo ._• o t / s/
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 .6 0.7
Figure 8-2b Influence de la présence de phase dispersée sur les coefficients d'autocorrélation
P(k) / v' 2,cm)
1.000
C
l'o~
0.100
'
. ·-·- '"•o.
o...._
~·,
\::. ~
~\
q~
·•- avec phase dispersée
-o- sans phase dispersée
\"-
0 '
·•- ko (1/d = 1/0,25 cm)
0.010 . \·
~ k ( cm - 1,
0.001 • .
1
Figure 8-3 : Influence de la présence de phase dispersée sur les spectres de puissance
%
0.50
0.45 :j::::
0.40 r:
}t
0 35
·
0.30
ilili:
:t
Monophasique
1
~:: 1
~:: ~ 11111 •·•·
0.05
0.00 ==~~-=Q:::l~~~. .4 7 10 13 16
.,...,-,...,.....-i--...-,i-.....-i--;-'fl'l'II
19 22 25 28
(ms)
%
0.45-
Diphasique
1
0.25 ~
~:~: Î
4 7 10 13 16 19 22 25 28
(ms)
R2
H Disaue
R
Couronne
He SORTIE
1,
z
Axe de symétrie
Paroi
Caractéristiques géométriques :
hauteur de compartiment He = 96 mm
rayon de colonne R = 144 mm
rayon d'un disque R2 = 125 mm
rayon d'ouverture d'une couronne Rl = 70 mm
transparence e = 23%
~ Q
1 1
~
1
0
E
'-
"' Q)
en
en
0
..... - Q)
·::::
Q)
0) '"O
0 Q)
C'CS
X
CO C'CS
-
0 Q)
C
C'CS
I'- en
0 0
o..
E
<O
0 -0
(.)
Q)
LO
0
-
....
•Q)
C
Q)
'"O
en
~ C
0
0
'"O
C
C") 0
0 ü
<O
C\I 1
CX)
0
....::::::iQ)
..... 0)
0
--E
en u.
N
0 ::J
0
0 ..... C\I C") "<:t l[) (0 l'-
0 0 0 0 0 0 0 o
0 0 0 0 0 0 0 0
IRe = 60001
0.0 0 .1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
r/ R 1
0.003 ~ - .
0-0------
0 .006
0 .007
0.008
Uz m/s
,c ~
0 .05
0 . 10
J
./
0 .15
1 \•
1 Uz m/s
0 .20
.J1__ !,.
1 _ _L1 __1,__ 1
__ 1
Axe de symétrie
1 ------------~
1
1
1
Ur ..... P,/
1
1
1
~----v----
1
uz
/
.,
dans chaque maille du domaine
\.
/
....,
-u-
-
r, U z
- -2 2
-u rUz, U r , U z
(2 2
Ur+ U z)
-k=
2
-Yt
-E
'- .J
- 0 .05
00
l 1 1.,.
0 ...........
.....
----·-•-•!>•-.._ '
0
1 1
'
. ,.. 0
..
r/R
0. 1 1
·-·-·-·-·-·-·-·-·- ·-·- \
Ô O O
•- •\ •
0.05
·•- cale.
0.10
\ o exp.
0.15
0
0.20
Uz m/s
'' ,,~~~,,,,,,~~~~~---------~~~
' ...,, .. - - - -----
~,~~~~~~~~~~~---------
-----' l
..... ,,
---~~~~
(c__~
""'"~
-
-
~
8-12 C courbes isocinétiques turbulentes
,,,,~~~~,~,,,,~~~~~---------~
,,~,~,,,,~,~~~~~~~-------~~
''y ,,,,,,,,,,,,--------------
y
, , , .,,,,,,,~------------- ,. ;,
r ,,,,,,,,,/,-------------
-- .-
y ' r r , , , , , , I / ,,' , , - - - - - - - - - - - -
20
{)
15
10
1 A
O 1
+
/
·-·/
o.-0
~
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----------------------~~,,,,
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A , , , , , __________________ ,,, ',,'
& _ , ; ; • - - - - - - - ~ , ~ 1 A J ; ~ - , 1 , , 'T
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',,,,,,;,,~~-~----------~;,,,
',,,,,,,,~;~~~~-~--------~;,,
',,,,,,,,,,;,,~~~~------
,,,,,,,,,,,,,,,~~ ------ ~,
8-16 a 11irections vecteur vites se
----
48 17 27 2,6 10,7
24 17 44 1,6 6,5
A
cm
23 % 17 27 2,6 10,7