Analyse de la farine et de produits de crales

plan
I. Gnralits

II. Prlvement III. Analyse physique III.1 Caractres organoleptique III.2 Examen granulomtrique IV Analyse physicochimique IV.1 humidit IV.2 Cendre IV.3 Acidit IV .4 Dosage de la matire azot IV.5 Dosage des lipides IV.6 Dosage de gluten

Gnralits
1.Dfinitions:
Les farines sont le produit de mouture des crales (bl, riz, seigle, mais, sarrasin (bl noir)), cest aussi le produit de la mouture des lgumineuses tels que : pois, lentille, fve et pois chiches ; cest aussi le rsultat du broyage des graines olagineuses : moutarde.
Les divers congrs internationaux pour la rpression de fraudes ont donns la dfinition suivante : La dnomination de farine sans autre terme qualitatif dsigne exclusivement le produit de la mouture de lamande du grain de bl nettoy et industriellement pur .

2. Aperu lgale:

Oprations illicites :
Addition aux farines de produits chimiques et en particulier damliorants (produit destins amliorer la panification des farines infrieures).

Oprations licites :
Addition de lacide ascorbique, taux maximal 300 mg/l

I.3 Les Caractristiques des farines :

Son taux dextraction le rendement en farine pour 100 kilos de grain (la farine est dite extraite 60, 72 ou 85 %, lorsque 100 kilos de grain donnent 60,72 ou 85 kilos de farines) ;

Son taux de blutage qui reprsente linverse, le pourcentage dissues limines.

4. Composition chimique de la farine:

III. Prlvement:
Il doit tre reprsentatif du lot examiner.
A- prlvement pralable

farine en sac:
Nombre de sac 200 201 1000 > 1000 Nombre de sac prlever 20 23 30 23 30

Matriel de prlvement:
Sonde farine

Farine en plancher:
Masse de farine en quintal Nombre de prlvement

100 101 500 501 1000

20 22 23

> 1000

25 30

Mode opratoire:
chantillon global obtenue par Tamisage et mlange de diffrents prlvement

chantillon rduit (conserver dans un bocal hermtiquement ferm)

Aliquote ou prise dessai

III. Analyse physique

III.1 Examen organoleptique:
Touch:
Principe: consiste serrer dans la main une poigne de farine puis ouvrir et observer. Interprtation:
la farine de bl tendre : forme une espce de pelote.

La farine de bl dure : schappe en partie et la masse se dsagrge presque immdiatement louverture de la main La farine de mouture rcente : forme une pelote. La farine de mouture ancienne fuyante et pltreuse.

Odeur :
Principe : Prparer un pton avec de leau tide et sentir. Interprtation : Lodeur de la farine est franche, agrable, analogue celle de la noisette. o Les farines bises ont une odeur qui rappelle celle du son.
o Une odeur acide, rance, acre indique que la farine est ancienne. o Une odeur de moisi indique que la farine est en voie daltration. o Une farine contamine par des produits odorants est inutilisable.

Saveur :
Agrable et caractristique, doutre avec arrire got amer pour les queues de la mouture.

o Des altrations dj prononces la modifient.

o Laddition de farine trangres peut tre aussi dcele ainsi que celle de graines parasites.

o La farine ne doit pas crisser sous la dent (sable)

Aspect (couleur) :
Selon le taux dextraction: 70%: la farine est blanche. 80%:la couleur varie du crme au marron claire. Cette couleur indique la prsence de piqres. Selon la nature de bl: Plus au moins crme pour la farine du bl tendre.

Jaune pour celles de bl dur.

III.2 Examen granulomtrique :

Dfinition et principe :

Consiste dterminer la grosseur de ses particules et leurs proportions pondrales respectives. Taux daffleurement : Cest les quantits de farine qui passent travers des tamis de soie de mailles : 90, 120, 150, 200.
tamis Bl tendre 90 Refus insignifian t
Refus : 4%

120 refus : 5 %

150 _

200 75% affleure 20% refus

Bl dur

refus 10 15 %

80% affleure 20 % refus

III.3 Examen microscopique:

Permet de dceler les farines trangres daprs laspect des

grains damidon. Il se pratique aprs limination du gluten La suspension damidon est recueilli dans un verre pied et additionn de quelque gouttes de formol Laisser repos 12 h environ . Aprs ce lape de temps lamidon se spare, selon la Type damidon exemples grosseur des grains en 03 couches : sphrique Bl,orge, seigle o Couche superficielle : blanc gristre Polydrique plus sous-jacente au moins avoine, sarrasin o Couche :Mais, gristre rgulier o Couche infrieure : blanchtre de gros grains damidon. Ovale ou ellipse Pomme de terre, lgumineuse, chtaigne

Interprtation :
Les principaux amidons :
Amidons sphriques : bl, seigle, orge et arachides.

Amidons polydriques plus au moins rguliers : mais, riz, sarrasin, avoine, millet.
Amidons ovales, piriformes ou ellipsodaux : pomme de terre, lgumineuses et chtaigne.

IV. Analyse chimique de la farine

IV.1 .Dosage de lhumidit:
Calcul : H (g) = P- P1 100 + 0.3 P

Principe: consiste dessch la farine (+ 100 C).

P : la prise dessai ; P1 : poids du rsidu sec 0.3 : terme correctif pour tenir compte de lhumidit de latmosphre. Interprtation : o varie entre 12 16 %, avec un minimum au mois de aot et un maximum au mois de fvrier. o H >16 entrane si la temprature est suffisante, des fermentations et le dveloppement de moisissures qui communique la farine une odeur dsagrable. o Lhumidit de la farine de bl tendre ne dpasse pas le 15 % et celle du bl dur ne dpasse pas les 14.5 %

IV.2 DOSAGE DES CENDRES Principe : Les cendres sobtiennent par incinration de la farine dans les conditions donnes et pese du rsidu.

Calcul et expression: Les cendres sont aussi exprimes en g% de farine sche : 2000P (100-H) P : (g) poids du rsidu ; H : humidit Interprtation : Type de farine et/ ou semoule Farine de bl dur Farine de bl dur Teneur en cendres (g%) 0.30 0.90 1.20

IV.3 Acidit:
lacidit des substances extractibles par lalcool 95. Elle est due en grande partie lacidit des acides gras forms par hydrolyse ou par oxydation des lipides. varie avec lage, ltat de conservation et le taux dextraction de la farine. Mthode officielle franaise : Principe: On la dtermine sur lextrait alcoolique au moyen dune solution alcaline titre, en prsence de phnophtaline, on retranche du rsultat lacidit apport par le solvant.

Mode opratoire:

5g de farine

30 ml dalcool 95.

200 ml deau distille

Agitation mcanique pendant 1h 20 c

Laisser repos 24h ,centrifuger deux fois deux fois 1h dintervalle

Titr lacidit dans lae surnageant par du NaOH 0.05N en prsence de phnolphtaline

Calcul et expression:
(n-n1) 5 10-3 493 Acidit = g H2SO4/100g de farine

10 n : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilis pour neutraliser lacidit du dosage n1 : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilis pour neutraliser lacidit du blanc

Interprtation :
o A maximal est 0.050 g % :farine blanche ordinaire.

o A est 0.025 g %: farines dont le taux dextraction est voisin de70 %.

o A est 0.040 g %: farines dont le taux dextraction est > 70 %. o A de la farine peut tre augment par les agents de blanchiment qui provoque loxydation des lipides

IV.4. Dosage de lazote total:

Technique de kjeldahl:

consiste minraliser lazote organique en ammonium pour le doser ensuite par acidimtrie. CALCUL: 1l H2SO4 1 eq 14 g dN
n ml H2SO4 N/10 n 1.410 -3 g dazote n 0.1 eq PE n 1.4 mg dN

Nt

100 g de farine

Nt = n 0.14 / PE g dazote pour 100 g de farine Azote en g pour 100 g de matires sche : Nt = 14 n / PE (100 H)

Interprtation
Si on a utilis le 5.7 comme coefficient de transformation de lazote total, les matires azotes totales de la farine sont en gnrale suprieur de 1 1.5 % la teneur en gluten.

IV.5 Dosage de lipides:

Mthode de rfrence du C.N.E.R.N.A :
Principe: Libration des lipides combins aux protides et aux glucides par hydrolyse acide en prsence dalcool. Extraction des lipides totaux par un mlange ther- ther de ptrole. vaporation du solvant est purifi par dissolution dans le ttrachlorure de carbone en prsence dun dshydratent (sulfate de sodium anhydre). Aprs filtration, la solution organique est vapore et les lipides totaux sont pess aprs dessiccation 95 C.

Expression des rsultats : Les rsultats sont exprims en g de lipides/ 100 g de farine. La teneur en lipides = P 100 PE P : poids du rsidu lipidique ; PE : prise dessai de la farine= 4g Interprtation : La dtermination des lipides renseigne sur le taux dextraction. La matire grasse joue aussi un rle prpondrant dans laltration des farines par rancissement. Une teneur leve en matires grasses fait souponner une extraction un taux suprieur celui annonc et une diminution de la valeur boulangre Une teneur faible en matires grasse indique que la farine est ancienne par lhydrolyse avec production dacide organique.

IV.6Dosage du gluten :
Principe : le dosage du gluten repose sur: o son insolubilit dans leau charge de sels et o sa la proprit de sagglomrer lorsquon malaxe sous un courant deau. La masse plastique obtenue est pese ltat humide puis aprs dessiccation. Au cours de lextraction, noter laspect et les qualits plastiques du gluten. Expression des rsultats : Multiplier par 3 le poids de gluten (humide ou sec) pour obtenir le %
de gluten dans la farine.

Interprtation :
Le gluten dune farine de bonne qualit sextrait facilement, sa couleur est blanc- crme trs lastique et dodeur agrable.il conserve sa couleur et augmente de volume aprs schage. Le gluten du bl dur est moins lastique que celui du bl tendre. Le poids du gluten est de 8 12 % pour les farines de bl tendre Le poids du gluten est de 11 17 % pour les farines de bl dur

5.8 Recherche de lergot t des graines trangres :

seffectue soit : o Par dpistage des lments histologique au microscopique o par raction colors.

a. examen microscopique b. ractions colores :

: (voir examen microscopique de farine).

Principe: Extraction des pigments colors par lalcool chlorhydrique

Mode opratoire : o Introduire dans un tube essai 2 g de farine et 10 ml (prouvette)

dalcool chlorhydrique : o Agiter puis chauffer modrment le tube pendant quelques min, puis laisser reposer. o Examiner la solution surnageante. Interprtation : Le liquide surnageant est: Incolore pour une farine pure Rose claire pour une farine contenant de lergot de seigle. Rouge ros pour une farine contenant de la vesce. Bleu verdtre pour une farine contenant du mlampyre. Jaune orang pour une farine contenant de la nielle

Recherche de lergot de seigle (mthode dHoffmann) : Principe : Extraction des pigment colors par lther en milieu acide, et la coloration provoque ensuite par addition de bicarbonate, mrite galement dtre utilise pour la recherche de lergot de seigle (coloration violette).

Mode opratoire:
10 g de farine

20 -30 ml dther + 1.2 H2SO4

Laisser en contact pendant 6 h

Filtrer, laver le rsidu plusieurs fois avec quelques ml dther, de manire obtenir 40 ml de filtrat

Ajouter 1.8 ml de solution de bicarbonate monosodique. agiter Une coloration bleu- violette de la couche aqueuse: la prsence dergot de seigle

5.9 Recherche et dosage des matires minrales trangres (dtermination de la puret) :

Principe :

Sparation des matires trangres, plus denses que la farine, par sdimentation dans le ttrachlorure de carbone et pese de rsidu aprs incinration des lipides entrans Interprtation : Les matires minrales le plus frquemment rencontres sont : o Du sable trs fin provenant de la pulvrisation de petites pierres. o Du bicarbonate de sodium et du phosphate monocalcique. Pour caractriser le bicarbonate: dissoudre une partie du rsidu dans lacide nitrique dilu au 1/5 : effervescence. Pour caractriser le phosphate: Ajouter ensuite quelques gouttes de la solution nitrique 5 ml de ractif nitromolybdique et porter au bain- marie : la prsence de phosphate entrane la formation dun prcipit jaune dense. Une quantit de sable > 5 g /quintal: un mauvais pierrage du bl. Si la quantit atteint 15 g / Q : la farine fournit un pain croquant sous les dents. Les congrs internationaux pour la rpression de fraudes tolrent de 15 300 g de sable / quintal

5.10

Recherche des agents de blanchiment :

Essai rapide:
Principe:

Mise en vidence des proprits oxydantes des agents de blanchiment par libration diode partir diodure de potassium en milieu sulfurique. La formation dune coloration jaune brune indique la prsence dagent de blanchiment.

Mode opratoire : - Ajouter deux gouttes de solution diodure de potassium et dautant de solution sulfurique sur la farine prpare comme lessai Pkar. - Une coloration jaune au brune indique la prsence dun oxydant - Il est conseill deffectuer un essai tmoin avec une farine exempte dagents de blanchiment et mme taux dextraction.

Recherche de peroxyde d azote:

Principe : Caractrisation des nitrates forms au moyen de la solution de Griess. Mode opratoire: 80 ml eau distille 1. Essai qualitatif
2g de farine suspecte
s t 2 g de farine tmoin

. Placer les deux fioles au bain- marie 40 C pendant 15 min.

Ajouter dans chaque fiole 2 ml de solution dacide sulfanilique et aprs avoir agiter, ajouter 2 ml de la solution alpha naphtylamine, agiter
mettre 20 min au bain- marie 40 C en agitant de temps en temps pendant les premires 10 min.

une coloration rose dans la fiole s : prsence de nitrite. Dans ce cas, effectuer lessai quantitatif

Essai quantitatif:
N DE FIOLE 1 0 2 5 3 4

5 30

Farine tmoin
Stalon de nitrite (ml) Eau distille 10

2g
15

q.s.p 80 ml Continuer comme pour lessai qualitatif

- Prparer une fiole s connue prcdemment.Continuer comme pour lessai qualitatif. - Dterminer lerlenmeyer de la gamme colore qui donne la mme coloration que celle de la fiole s . Soit n ml le nombre de ml de la solution talon 0.0001 mg dazote nitreux/ ml contenus dans la fiole de la gamme colore. Le nombre de mg dazote nitreux/ kg de farine (ou p. p.m) est : n 0.0001 1000 2 = 0.05n

Calcul :

Interprtation :

Des farines non traites par le peroxyde dazote contiennent de 0.08 0.24 p.p.m dazote nitreux. Une farine contenant plus de 2 p.p.m dazote nitreux doit tre considre comme traite par le peroxyde dazote, si elle a t conserve dans des conditions normales.

Recherche de bromates :
Principe :

Caractrisation du brome sur les cendres de la farine par le ractif sulfofuchin de Dnigs-Chelle. Mode opratoire : Calciner dans un creuset un mlange de 3 g de farine et de 1 g de magnsie jusqu obtention de cendres presque blanches. Aprs refroidissement continuer comme il est dit prcdemment. Calcul :

Si x : reprsente la quantit de brome exprime en g trouve dans le dosage (blanc dduit), la quantit de brome en mg/ kg de farine (p.p.m) est : x /3 Interprtation : La farine normal contient : 2 7 p.p.m de brome. Laddition de bromate de potassium aux farines est souvent faible, parfois 1 g/ kg, ce qui correspond une addition de 5 p.p.m de brome.

Conclusion:

La qualit de la farine dpend en grande partie de la qualit des crales. Les proprits boulangres des crales peuvent varier d'une rcolte l'autre. Pour assurer une bonne qualit de farine on doit respecter un certain nombre de rgles:
Achat consciencieux des crales suivant des spcifications explicites; Composition optimale du mlange des crales destines la mouture;

Matrise absolue des techniques meunires disposition;

Contrle rgulier de la procdure de mouture en analysant priodiquement des prlvements de farine.