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N° d’ordre : 4295

THÈSE
PRÉSENTÉE A

L’UNIVERSITÉ BORDEAUX 1

ÉCOLE DOCTORALE DES SCIENCES PHYSIQUES ET DE L’INGENIEUR

Par Emilie, BOUSQUET

POUR OBTENIR LE GRADE DE

DOCTEUR

SPÉCIALITÉ : Mécanique et Ingénierie

DURABILITE DES ASSEMBLAGES SOUDES PAR FRICTION


STIR WELDING (FSW)
Corrélation entre microstructure et sensibilité à la corrosion

Directeurs de recherche : Marie TOUZET, Angéline POULON-QUINTIN

Soutenue le : 21 Juillet 2011

Devant la commission d’examen formée de :

M. Y. LEPETITCORPS Professeur, Université Bordeaux 1 Président


Mme C. BLANC Professeur, Institut National Polytechnique, Rapporteur
Toulouse
M. Y. BIENVENU Professeur, Ecole des Mines de Paris Rapporteur
M. J-R. OUDIN Responsable Industriel, Dassault Aviation Examinateur
Mme M. TOUZET-CORTINA Maître de Conférences (HDR), Directeur de thèse
Université Bordeaux 1
Mme A. POULON-QUINTIN Maître de Conférences, Université Bordeaux 1 Directeur de thèse
Mme M. PUIGGALI Ingénieur de Recherche CNRS, I2M, Bordeaux Invitée
M. E. GRATIOT Responsable Industriel, Dassault Aviation Invité

Université Bordeaux 1
Les Sciences et les Technologies au service de l’Homme et de l’environnement
REMERCIEMENTS

Ce travail de thèse a été réalisé au sein du Laboratoire de Mécanique Physique (LMP) en


collaboration avec l’Institut de Chimie de la Matière Condensée de Bordeaux (ICMCB). Je voudrais
remercier la Région Aquitaine pour m’avoir accordée ce financement de thèse.

Je souhaiterais remercier tous les partenaires du programme ADSAM (Dassault Aviation,


ALCAN, Institut de Soudure, SEIV, Arts et Métiers Paris Tech), et tout particulièrement Monsieur
Jean-Robert Oudin de chez Dassault Aviation qui fut le pilote de ce projet.

Je tiens à remercier Monsieur Yann Le Petitcorps, Professeur à l’Université Bordeaux 1, pour


avoir assuré la présidence de mon jury de thèse. Je voudrais adresser mes plus sincères remerciements
à Madame Christine Blanc, Professeur à l’Institut National Polytechnique de Toulouse, et Monsieur
Yves Bienvenu, Professeur à l’Ecole des Mines de Paris, qui m’ont fait l’honneur de juger ce travail
en acceptant d’en être les rapporteurs. Je remercie également Messieurs Jean-Robert Oudin et Eric
Gratiot d’avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse.

Je tiens à adresser ma plus profonde reconnaissante à mes deux directrices de thèse Marie
Touzet et Angéline Poulon-Quintin. Je les remercie pour la qualité de leur encadrement, leurs précieux
conseils scientifiques et leur disponibilité à mon égard. Enfin, un grand merci pour les bons moments
passés ensembles (je pense notamment au congrès Eurocorr et à la conférence JOM). Je les garderai
longtemps en mémoire. Je tiens à remercier très chaleureusement et amicalement Monique Puiggali
pour sa grande disponibilité pendant ces trois années de thèse, son suivi quotidien, son encadrement et
pour la qualité de ses conseils scientifiques. Enfin, je les remercie toutes les trois pour leur rigueur et
leurs exigences qui ont fait la réussite de ce travail de thèse et qui m’ont faite évoluer aussi bien sur le
plan scientifique que sur le plan humain pendant ces trois années de thèse.

Durant ces trois années de thèse, j’ai eu la chance d’utiliser et de me former à différentes
techniques expérimentales, au LMP, au Centre de Ressources en Microscopie Electronique et
Microanalyse (CREMEM) et à l’ICMCB. Je tiens à remercier Philippe Malerne et Jérémy Guitard
pour leurs compétences techniques, leur aide précieuse et leurs nombreuses idées qui m’ont permis
d’avancer. Je remercie également Elisabeth Sellier du CREMEM pour la grande qualité de ses
observations de microscopie électronique à balayage (MEB-FEG), pour sa patience (quand
l’observation des échantillons ne donnait rien car le polissage électrolytique n’avait pas bien marché !)
et pour sa grande gentillesse. Je voudrais ensuite adresser mes remerciements à Sonia Gomez pour la
qualité de son travail avec les analyses chimiques EELS qui ont beaucoup enrichi mon travail de thèse.
Je tiens à remercier Laetitia Etienne de l’ICMCB pour les analyses ICP et Claude Armand de l’INSA
de Toulouse pour les analyses chimiques SIMS. Enfin merci à Lionel Teule-Gay, Jean-Pierre Manaud
et tout le personnel de l’ICMCB qui m’ont gentiment accueillie dans ce laboratoire pour réaliser des
expérimentations.

Pendant ces trois années de thèse, j’ai pu m’exercer à l’enseignement dans le cadre d’un
monitorat à l’Université Bordeaux 1. Cette expérience a été très formatrice grâce à certaines personnes
avec lesquelles j’ai eu la chance d’exercer comme Catherine Froustey. Je la remercie pour son aide.

J’adresse toute ma sympathie et mes remerciements à tous les membres du laboratoire,


permanents, thésards et post-docs, qui tout au long de ces trois années, ont su me soutenir et
m’accueillir dans une ambiance chaleureuse et conviviale. Je remercie particulièrement Béatrice et
Sandrine pour leur grande efficacité au quotidien. Je leur témoigne toute ma sympathie. Merci
également à Cathy.

Un très grand merci à mes collègues de bureau et amis qui ont rendu mon quotidien agréable
et qui ont su me faire rire et me détendre dans les moments de stress, je pense à Greg, François, Seb,
Mathieu et Djoudi. Bonne réussite à vous Greg, Mathieu et Djoudi pour la fin de vos thèses.

Enfin, je remercie mes ami(e)s de longues dates Marie-Charlotte, Sophie.L, Sophie.B, Marie-
Lise, Horti, Bill, Bouve, Delph, Maturin et Emilie, Amande et Pat... qui m’ont toujours soutenue et
encouragée durant ces trois années.

Je ne saurais terminer ces remerciements sans témoigner toute mon affection à ma famille, en
particulier à ma mère, ma « petite » sœur Marianne, ma mamie et mon papi qui ont su m’accompagner
et m’encourager pendant ma thèse. Enfin, un GRAND merci à « mon doudou » que j’aime fort, qui a
su me soutenir, m’écouter et m’encourager.
Table des matières

TABLE DES MATIERES

Table des matières............................................................................................................................... i

INTRODUCTION............................................................................................................................... 1

Chapitre 1 : Etude bibliographique................................................................................................ 5

I. Les matériaux de base ....................................................................................................................... 7


A- Les alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX ......................................................... 7
A-1 Les alliages 2XXX ................................................................................................................. 10
A-1-1 L’alliage 2024-T3 ......................................................................................................... 10
A-1-2 Influence de l’ajout de lithium aux alliages 2XXX........................................................13
A-2 Les alliages 7XXX contenant du cuivre ................................................................................. 17
B- Caractéristiques mécaniques des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX. Influence du
traitement thermique.......................................................................................................................... 19
B-1 Caractéristiques mécaniques des alliages 2XXX ................................................................... 19
B-1-1 Caractéristiques mécaniques de l’alliage 2024-T3........................................................ 19
B-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur les caractéristiques mécaniques des alliages 2XXX
....................................................................................................................................................... 21
B-2 Caractéristiques mécaniques des alliages 7XXX contenant du cuivre ................................... 23
C- Corrosion des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX ........................................................... 24
C-1 La corrosion des alliages 2XXX............................................................................................. 25
C-1-1 La corrosion de l’alliage 2024-T3 ................................................................................. 25
C-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur la corrosion des alliages 2XXX ............................. 28
C-2 La corrosion des alliages 7XXX contenant du cuivre ............................................................ 31
II.La soudure par FSW ....................................................................................................................... 34
A- Principe du procédé ............................................................................................................... 34
B- Flux de chaleur et de matière................................................................................................. 36
B-1 Flux de matière ....................................................................................................................... 36
B-2 Flux de chaleur ....................................................................................................................... 37
C- Microstructure de la zone soudée .......................................................................................... 37
E- Lien entre microstructure et propriétés mécaniques .............................................................. 41
F- Résistance à la corrosion ....................................................................................................... 45

i
Table des matières

G- Résistance à la corrosion sous contrainte .............................................................................. 46


III.Conclusion ...................................................................................................................................... 48

Chapitre 2 : Matériaux et techniques expérimentales...............................................................49

A. Matériaux étudiés ........................................................................................................................... 51


A-1 Composition des alliages d’aluminium ...................................................................................... 51
A-2 Etats thermiques des alliages et des soudures étudiés ................................................................ 52
B. Caractérisation microstructurale .................................................................................................. 52
B-1Microscopie optique .................................................................................................................... 52
B-2 Microscopie numérique .............................................................................................................. 53
B-3 Microscopie Electronique à Balayage (MEB) ............................................................................ 53
B-4 Microscopie Electronique en Transmission (MET) ................................................................... 53
C. Analyse chimique des éléments légers .......................................................................................... 54
C-1 Spectroscopie de masse à ioniseur secondaire (SIMS) .............................................................. 54
C-2 Microanalyse élémentaire par perte d’énergie des électrons (EELS)......................................... 55
C-3 La technique ICP (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy) ................................................. 56
D. Calorimétrie Différentielle à Balayage (ou DSC) ........................................................................ 56
E. Essais de corrosion normalisés ...................................................................................................... 58
E-1 Essai de corrosion intergranulaire .............................................................................................. 58
E-2 Essai de corrosion exfoliante(EXCO) ........................................................................................ 59
E-3 Brouillard Salin........................................................................................................................... 59
F. Etude des mécanismes de corrosion .............................................................................................. 59
F-1 Profilométrie optique .................................................................................................................. 59
F-2 Mesure de potentiel libre ............................................................................................................ 61
F-3 Mesure locale de courant par microscopie électrochimique (SECM) ........................................ 61
G. Essais mécaniques et de corrosion sous contrainte ..................................................................... 63
H. Synthèse ........................................................................................................................................... 65

Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des alliages de base 7449-


T79, 2024-T3 et 2050-T8.................................................................................................................. 67

A- Etude de la sensibilité à la corrosion et du comportement mécanique de l’alliage 7449-T79


........ ........................................................................................................................................................69
A-1 Caractérisation microstructurale de l’alliage 7449-T79 ............................................................. 69
A-1-1 Taille de grains.................................................................................................................... 69

ii
Table des matières

A-1-2 Composés intermétalliques ................................................................................................. 70


A-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires ............................................ 70
A-1-4 Microdureté de l’alliage 7449-T79 ..................................................................................... 71
A-1-5 Synthèse .............................................................................................................................. 71
A-2 Etude du comportement en corrosion de l’alliage 7449-T79 ..................................................... 72
A-2-1 Sensibilité à la corrosion de l’alliage .................................................................................. 72
• Essai de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ................................................................ 72
• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34) .......................................................................... 73
A-2-2 Etude des mécanismes de corrosion.................................................................................... 74
A-2-3 Synthèse .............................................................................................................................. 75
A-3 Comportement mécanique avec ou sans influence d’un milieu corrosif .................................... 76
B- Etude comparative de la sensibilité à la corrosion et du comportement mécanique des alliages
2024-T3 et 2050-T8 .............................................................................................................................. 78
B-1 Caractérisation microstructurale des alliages 2024-T3 et 2050-T8 ............................................ 78
B-1-1 Taille de grains .................................................................................................................... 78
B-1-2 Composés intermétalliques ................................................................................................. 78
B-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires............................................. 80
B-1-4 Microdureté des alliages 2024-T3, 2050-T3 et 2050-T8 .................................................... 85
B-1-5 Synthèse .............................................................................................................................. 85
B-2 Etude du comportement en corrosion des alliages 2024-T3 et 2050-T8 .................................... 86
B-2-1 Sensibilité à la corrosion des alliages.................................................................................. 86
• Essai de corrosion intergranulaire (IG) (ASTM-G110) ........................................................ 86
• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34) .......................................................................... 88
B-2-2 Etude des mécanismes de corrosion .................................................................................... 89
• Phénomènes de piqûration..................................................................................................... 89
• Sévérité et morphologie de l’attaque par piqûres .................................................................. 92
B-2-3 Synthèse .............................................................................................................................. 94
B-3 Influence d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique................... 95
C- Conclusion....................................................................................................................................... 97

Chapitre 4 : Comportement en corrosion et résistance mécanique des soudures


autogènes FSW 2024-T3/2024-T3, 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée
T8........................................................................................................................................................ 101

A-Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3


................. .............................................................................................................................................103

iii
Table des matières

A-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 ............................................ 103


A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 ............................................. 113
A-2-1 Essais de corrosion normalisés ......................................................................................... 113
• Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110).............................................. 113
• Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34) ....................................................... 115
A-2-2 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 116
A-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en corrosion de la soudure
FSW 2024-T3/2024-T3 ................................................................................................................... 118
• Lien entre microstructure et microdureté ............................................................................ 118
• Lien entre microstructure et comportement en corrosion .................................................... 119
A-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
FSW 2024-T3/2024-T3 ................................................................................................................... 120
B- Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3
brute de soudage et post-traitée T8.................................................................................................. 124
B-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée
T8.................................................................................................................................................... ..124
B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée
T8..................................................................................................................................................... .136
B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 136
B-2-2 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 140
B-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en corrosion de la soudure
FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8 ................................................................................................... 141
• Lien entre microstructure et microdureté ............................................................................ 141
• Lien entre microstructure et comportement en corrosion .................................................... 142
B-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8 ................................................................................................... 144
C- Conclusion..................................................................................................................................... 146

Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures FSW


hétérogènes 2024-T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79............................................................. 150

A- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ....................... 151


A-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 ....................... 151
• Profil de microdureté ........................................................................................................... 151
• Côté 2024-T3 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ............................................. 152
• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ........................................... 155
• Interface noyau 2024-T3/noyau 7449-T79 .......................................................................... 156

iv
Table des matières

A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/7449-T79 ........................................... 158


A-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 158
A-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)..................................................... 160
A-2-3 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 161
A-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
hétérogène FSW 2024-T3/7449-T79 ............................................................................................... 163
B- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ....................... 166
B-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-T79 ....................... 166
• Profil de microdureté ........................................................................................................... 166
• Côté 2050-T8 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ............................................. 167
• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ........................................... 169
• Interface noyau 2050-T8/noyau 7449-T79 .......................................................................... 170
B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79 ......................... 172
B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 172
B-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34) ..................................................... 174
B-2-3 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 175
B-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79 ............................................................................................... 177
C- Conclusion..................................................................................................................................... 179

DISCUSSION, CONCLUSION ET PERSPECTIVES..................................................................... 181

Références Bibliographiques............................................................................................................ 189

Annexes............................................................................................................................................... 201
Liste des figures.................................................................................................................................. 237
Liste des tableaux............................................................................................................................... 251

v
Introduction

INTRODUCTION

Les alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX occupent une place importante dans
l’industrie aéronautique. Ils sont utilisés pour leur légèreté et leurs bonnes caractéristiques
mécaniques. Cependant, les constructeurs aéronautiques sont systématiquement confrontés à des
enjeux majeurs tels que la réduction de masse, la durabilité et la solidité des structures. L’utilisation du
soudage est donc de plus en plus envisagée pour remplacer le rivetage dans les structures
aéronautiques en vue de les alléger mais également de favoriser l’assemblage, plutôt que l’usinage
dans la masse, de structures de grande dimension. Pourtant, la difficulté de soudage des alliages
d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX par les procédés classiques (tendance naturelle à la
fissuration et à la formation de porosités) a longtemps favorisé le rivetage. Le développement de la
technique de Friction Stir Welding (FSW), brevetée en 1991 par l’Institut de Soudure TWI, a permis
d’envisager la soudure de ces alliages. En outre, ce procédé présente de nombreux avantages dont ceux
de ne pas passer par la fusion et de se faire sans consommable (gaz ou fil d’apport). De plus, cette
technique est particulièrement intéressante car elle permet de souder des produits épais et des
matériaux de nature différente. La société américaine Eclipse Aviation a récemment expérimenté ce
procédé sur son avion Eclipse 500 en remplaçant les 7378 rivets sur des structures en alliages
d’aluminium 2XXX et 7XXX par 263 soudures FSW (soit 136 mètres de soudure).

Toujours dans un objectif d’allégement des structures, les constructeurs aéronautiques se sont
particulièrement intéressés aux alliages Aluminium-lithium de troisième génération. En effet, l’ajout
de lithium aux alliages 2XXX permet de réduire leur densité et d’augmenter leur limite d’élasticité ce
qui fait des alliages Al-Cu-Li une bonne alternative de remplacement du traditionnel alliage 2024
utilisé dans l’aéronautique.

Toutefois, les bonnes propriétés mécaniques et l’allègement des structures ne sont pas les seuls
critères à prendre en considération pour une application aéronautique. La bonne tenue des assemblages
en environnement est une condition incontournable à leur utilisation. C’est pourquoi la corrosion
préoccupe particulièrement l’industrie aéronautique. Les hétérogénéités microstructurales des alliages
d’aluminium les rendent vulnérables à certains phénomènes de corrosion localisée. C’est la raison
pour laquelle ces matériaux ne sont jamais utilisés autrement que revêtus (traitement de surface
aéronautique).
Lors du soudage FSW, la formation des différentes zones microstructurales sous les effets
combinés de l’échauffement et du malaxage complexifie encore la réponse de la structure aux
différentes sollicitations. Il est donc primordial d’étudier précisément la microstructure de chaque zone
de la soudure pour comprendre et établir un lien avec leur comportement en corrosion.

1
Introduction

Cette thèse s’inscrit dans le cadre du projet FUI ADSAM (Assemblage et Durabilité des
Structures Aéronautiques Métalliques) porté par Dassault-Aviation, labélisé par le pôle de
compétitivité Aerospace Valley et soutenu par la Région Aquitaine. L’objectif de ce projet est de
démontrer que, pour une voilure d’avion d’affaires, les structures métalliques pourront concurrencer
les structures composites équivalentes via une évolution technologique majeure à savoir, l’introduction
des techniques de soudage FSW et laser pour remplacer l’assemblage par rivetage. Le projet est divisé
en deux sous-projets, l’un qui concerne l’évaluation des caractéristiques de joints soudés par laser et
l’autre dont le sujet est la maîtrise et la qualification de joints soudés par FSW (mécanique et
physicochimie). Ce travail de thèse concerne la caractérisation physicochimique de joints soudés FSW
similaires 2024-T3/2024-T3, 2050-T3/2050-T3 traité T8 et 7449-TAF/7449-TAF traité T79 et
dissimilaires 2024-T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79. L’objectif est double : le remplacement de
l’alliage 2024-T3 par l’alliage 2050-T8 et le remplacement des rivets par des soudures FSW. Dans
cette thèse, il s’agit donc de comparer la sensibilité à la corrosion et la résistance mécanique de ces
soudures FSW et de faire un lien avec les différentes microstructures.

Ce manuscrit s’articule autour de cinq chapitres. Le choix du plan de ce manuscrit s’appuie sur
une comparaison du comportement à la corrosion des alliages 2024-T3 et 2050-T8 en tant que
matériaux de base, soudés par FSW avec eux-mêmes et soudés avec l’alliage 7449-T79.

Le premier chapitre est une étude bibliographique de la microstructure, du comportement


mécanique et de la sensibilité à la corrosion des alliages 2XXX et de l’effet de l’ajout de lithium sur
ces différents paramètres. La revue bibliographique est plus particulièrement focalisée sur l’alliage
2024-T3 qui a fait l’objet de nombreux travaux. Une étude des alliages 7XXX est ensuite réalisée avec
une attention particulière portée à l’alliage 7449-T79. Le procédé de soudage par FSW puis les
quelques résultats de la littérature relatifs à la microstructure, aux propriétés mécaniques et à la
sensibilité à la corrosion dans les soudures sont ensuite présentés.

Le second chapitre présente les techniques expérimentales utilisées. Un accent tout particulier
sera mis sur les techniques d’analyse chimique permettant la détection des éléments légers comme le
lithium, telles que la microanalyse élémentaire par perte d’énergie des électrons (EELS) et la
technique d’analyse quantitative par plasma (ICP).

Dans un troisième chapitre, nous avons étudié la microstructure et la sensibilité à la corrosion


de l’alliage de base 7449-T79 avec ou sans sollicitation mécanique puis nous avons comparé le
comportement des alliages 2024-T3 et 2050-T8. Le résultat de ces analyses a servi de référence pour la
suite de l’étude sur les joints soudés par FSW.

2
Introduction

Dans le chapitre suivant, nous présentons les résultats relatifs aux soudures autogènes FSW
2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8. Nous avons cherché à
établir un lien entre évolution microstructurale le long des soudures, microdureté, sensibilité à la
corrosion et à la corrosion sous contrainte.

Enfin, dans le cinquième chapitre, les joints dissimilaires FSW ont été étudiés par
combinaison des alliages 2XXX avec l’alliage 7449-T79. Ces soudures hétérogènes sont à la fois
comparées entre elles et aux soudures autogènes en terme de microstructure, de résistance à la
corrosion et à la corrosion sous contrainte même si leurs conditions de soudage et leurs traitements
thermiques diffèrent. Nous avons choisi de renvoyer en annexe le détail des analyses microstructurales
de ces soudures pour alléger la lecture de ce chapitre.

En conclusion, une synthèse des principaux résultats obtenus est présentée et quelques
perspectives de recherche future sont proposées.

3
4
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Chapitre 1 : Etude bibliographique

I. Les matériaux de base ................................................................................................................... 7


A- Les alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX ......................................................... 7
A-1 Les alliages 2XXX ................................................................................................................. 10
A-1-1 L’alliage 2024-T3 ............................................................................................................... 10
A-1-2 Influence de l’ajout de lithium aux alliages 2XXX ............................................................ 13
A-2 Les alliages 7XXX contenant du cuivre ................................................................................. 17
B- Caractéristiques mécaniques des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX. Influence du
traitement thermique.......................................................................................................................... 19
B-1 Caractéristiques mécaniques des alliages 2XXX ................................................................... 19
B-1-1 Caractéristiques mécaniques de l’alliage 2024-T3.............................................................. 19
B-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur les caractéristiques mécaniques des alliages 2XXX .... 21
B-2 Caractéristiques mécaniques des alliages 7XXX contenant du cuivre ................................... 23
C- Corrosion des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX ........................................................... 24
C-1 La corrosion des alliages 2XXX............................................................................................. 25
C-1-1 La corrosion de l’alliage 2024-T3 ....................................................................................... 25
C-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur la corrosion des alliages 2XXX ................................... 28
C-2 La corrosion des alliages 7XXX contenant du cuivre ............................................................ 31
II. La soudure par FSW ................................................................................................................... 34
A- Principe du procédé ............................................................................................................... 34
B- Flux de chaleur et de matière................................................................................................. 36

5
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

B-1 Flux de matière ....................................................................................................................... 36


B-2 Flux de chaleur ....................................................................................................................... 37
C- Microstructure de la zone soudée .......................................................................................... 37
D- Propriétés mécaniques des joints ........................................................................................... 39
E- Lien entre microstructure et propriétés mécaniques .............................................................. 41
F- Résistance à la corrosion ....................................................................................................... 45
G- Résistance à la corrosion sous contrainte .............................................................................. 46
III. Conclusion .................................................................................................................................... 48

6
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Dans ce chapitre, une revue bibliographique sur la microstructure, les propriétés mécaniques et
de résistance à la corrosion des alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX est réalisée. On se
concentrera plus particulièrement sur l’alliage 2024-T3 étudié dans cette thèse. Les conséquences de
l’ajout de lithium aux alliages 2XXX sur ces propriétés sont ensuite analysées avec l’étude des alliages
de type Al-Cu-Li. Pour la famille 7XXX, nous avons particulièrement porté notre attention sur
l’alliage 7449 qui sera aussi étudié dans cette thèse. Après avoir passé en revue les matériaux de base,
nous traitons du procédé de soudage par friction-malaxage ou Friction Stir Welding (FSW) ainsi que
des flux de chaleur et de matière mis en jeu à travers le joint lors du soudage. Ces flux conduisent à la
formation le long des joints soudés de microstructures complexes, associées à des gradients de
propriétés mécaniques et des modifications de sensibilité à la corrosion.

I. Les matériaux de base

A- Les alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX

Les alliages d’aluminium des familles 2XXX et 7XXX sont des alliages à durcissement
structural utilisés dans l’industrie aéronautique pour leurs bonnes caractéristiques mécaniques. La
Fig.I-1 présente leur limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 % RP0 ,2 et leur résistance maximale à la
traction Rm pour une taille de grain standard (≈100 µm).

Fig.I- 1 : Les alliages d’aluminium avec et sans durcissement structural et propriétés mécaniques respectives
[Reb2005].

Le durcissement structural est basé sur la précipitation


précipitation de phases durcissantes à partir des
éléments d’alliages par des processus thermomécaniques qui permettent d’augmenter les propriétés
mécaniques. Il existe de nombreux types de traitements thermiques que l’on désigne par la lettre T

7
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

suivie d’un chiffre de 1 à 12 (T1 à T12). Les grandes étapes du protocole suivi lors d’un traitement
thermique sont les suivantes [Dub1991]:

 La mise en solution qui consiste en une montée en température de l’alliage supérieure à la


température de solvus (généralement entre 400 et 600 °C [Dev1986]) pendant une durée
suffisamment longue pour permettre la dissolution totale de tous les atomes de soluté en solution
solide.

 Le refroidissement (ou la trempe) qui doit être suffisamment rapide pour empêcher la
décomposition de la solution solide et la formation de précipités d’équilibre grossiers qui
tendraient à diminuer la dureté du matériau. On obtient alors une solution solide sursaturée en
soluté (éléments d’alliages principaux). Ces atomes de soluté forment une solution solide dite de
substitution en occupant de manière aléatoire les nœuds du réseau cubique faces centrées de
l’aluminium.

 La maturation ou le vieillissement naturel qui constitue la phase de maintien à une


température inférieure ou égale à la température ambiante après la trempe. Lors de cette phase de
maturation, l’alliage durcit progressivement par la décomposition de la solution solide au profit
de la formation de petits amas d’atomes de soluté appelés zones de Guinier-Preston (zones GP)
en très grande densité. Cette phase de durcissement peut être accompagnée d’un écrouissage
(opération de traction contrôlée) de 1 à 3 % de déformation permanente du matériau qui permet
de relaxer les contraintes résiduelles et d’augmenter la densité de lacunes, sites privilégiés pour la
germination des précipités durcissants.

 Le revenu qui est un chauffage ultérieur à température modérée (entre 100 et 200 °C)
permettant de durcir le matériau par précipitation des phases durcissantes en accentuant encore la
décomposition de la solution solide.

Chaque étape du processus du durcissement structural est importante. C’est pourquoi les
températures et les temps de mise en solution et de refroidissement doivent être choisis avec précision.
Les traitements thermiques qui ont été appliqués aux alliages et soudures FSW étudiés sont T3, T8 et
T79. Le traitement thermique T3 consiste en une mise en solution suivie d’une trempe et d’une
maturation à l’ambiante accompagnée d’un écrouissage. L’état thermique T8 est obtenu à partir de
l’état maturé T3 suivi d’un revenu. L’état T79 est obtenu à partir de l’état revenu TAF (1er palier de
revenu) suivi d’un surrevenu. L’ensemble des traitements thermiques de base des alliages
d’aluminium est défini Fig.I-2.

8
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Fig.I- 2 : Traitements thermiques de base des alliages d’aluminium [Dev1986].

L’ensemble de ces processus thermomécaniques est à l’origine de la formation de


microstructures complexes composées de [Dev1986] [Dev1992] [Reb1992]:

 Particules intermétalliques présentes à l’intérieur des grains et formées lors de la phase de


trempe après la phase de mise en solution totale des éléments d’alliages. Ces particules de
constitution sont riches en éléments d’alliage principaux. Elles sont grosses (de 1 à 50 µm), de
formes plus ou moins régulières et ne sont pas cohérentes avec la matrice. Elles ne participent
donc pas au durcissement de l’alliage.

 Dispersoïdes qui sont formés par la précipitation des éléments de transition Cr, Mn ou Zr
insolubles dans l’aluminium [Buc2005]. Ce sont de petites particules intragranulaires de tailles
comprises entre 0,02 et 0,5 µm non cohérentes avec la matrice. Leur rôle n’est donc pas de durcir
le matériau mais de contrôler la structure de grain en retardant la recristallisation et le
grossissement du grain.

 Précipités durcissants qui peuvent se former lors de la trempe, de la maturation ou de la


phase de revenu dans la matrice. Il s’agit d’amas d’atomes de soluté ou de phases métastables
cohérentes ou semi-cohérentes avec la matrice issues de leur précipitation. Ces précipités
métastables intragranulaires participent au durcissement du matériau en bloquant le mouvement
des dislocations. Ils ont des tailles comprises entre quelques nanomètres et 0,1 µm avec des
formes régulières (aiguilles, bâtonnets, sphères). Un traitement de surrevenu peut entraîner la
coalescence, la croissance de ces phases durcissantes et l’évolution des phases métastables vers
des phases d’équilibre non cohérentes avec la matrice et conduire à une diminution de la dureté
du matériau.

9
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

 Précipités intergranulaires qui peuvent se former aux joints de grains ou sous-joints de grains
(joints de faible angle définis comme les parois formées à l’intérieur des grains par arrangement
des dislocations suite à un écrouissage) durant les mêmes étapes de traitement thermique que la
précipitation intragranulaire par diffusion des atomes de soluté voisins des joints et sous-joints.
Lorsqu’elle est importante, cette précipitation diminue la teneur en soluté de la solution solide
voisine des précipités aux joints pour former une zone appauvrie en éléments d’alliage appelée
« Precipitate-Free Zone » (PFZ) dont la taille peut atteindre plusieurs centaines de nanomètres.

A-1 Les alliages 2XXX

Les alliages de la famille 2XXX sont des alliages d’aluminium dont les éléments d’alliage
principaux sont le cuivre et le magnésium. Ce sont des alliages avec de hautes caractéristiques
mécaniques, qui possèdent une bonne tenue à chaud, mais qui se soudent difficilement par les
procédés usuels (en phase liquide tel que le soudage laser) et qui possèdent une mauvaise résistance à
la corrosion liée à la présence de cuivre.

A-1-1 L’alliage 2024-T3

• Composés intermétalliques

Boag et al. [Boa2009] ont montré que la densité de particules intermétalliques dans l’alliage
2024-T3 était d’environ 300000 particules/cm² et que la proportion occupée représentait 2,83 % de la
surface totale analysée. Parmi ces intermétalliques, deux types ont été observés :

 Des particules S(Al2CuMg) de forme arrondie et de taille comprise entre 1 et 5 µm [Lia1998].


Ces particules S représentent 60 % des particules intermétalliques présentes dans cet alliage
[Buc1997]. D’après Starke et al. [Sta1996], leur quantité dépend du ratio Mg/Cu.

 Des particules Al-Cu-Fe-(Mn) de forme irrégulière et de taille supérieure à 5 µm [Lia1998].


Des divergences existent sur la composition exacte de ces intermétalliques. Ils ont été
identifiés dans la littérature [Sta1996] [Buc1997] [Gui1999] [Boa2009]. Leur composition est
donnée dans le Tableau I-1. On peut associer ces différences de composition à la taille des
particules étudiées et à la résolution des techniques d’analyse utilisées.

10
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Composition Références

Al7Cu2Fe [Gui1999] [Sta1999] [Boa2009]

Al12(Fe,Mn)3Si [Sta1996]
Composés intermétalliques
Al6(Fe,Cu,Mn) [Sta1996] [Buc1997] [Gui1999]
de type Al-Cu-Fe-(Mn)
(Al,Cu)6Mn [Buc1997] [Gui1999]

Al6MnFe2 [Buc1997]

Al20(Cu,Fe,Mn)5Si [Boa2009]

Tableau I- 1 : Tableau récapitulatif des différents composés intermétalliques de type Al-Cu-Fe-(Mn)


présents dans l’alliage 2024-T3.

• Dispersoïdes

On trouve des dispersoïdes de nature Al20Cu2Mn3 sous la forme de baguettes avec une
longueur moyenne de 200 nm [Gui1999]. Ils sont répartis de façon homogène dans la matrice
d’aluminium.

• Précipités durcissants intragranulaires

La séquence de précipitation des alliages ternaires Al-Cu-Mg dépend du rapport des teneurs en
cuivre et en magnésium [Reb2005].

Le ratio Cu/Mg pour l’alliage 2024 étant compris entre 2,7 et 3,2, la séquence de précipitation
est mixte:

zones GP → θ''→ θ'→ θ-Al2 Cu


solution solide initiale →
zones GPB → S''→ S'→ S-Al2 CuMg

Dans l’alliage 2024-T3, Guillaumin et al. [Gui1999] ont observé la présence de la phase
durcissante S(Al2CuMg) à l’intérieur des grains sous la forme de fines aiguilles de 100 nm de long.
Zhang et al. [Zha2003] ont également rencontré les phases S(Al2CuMg) dans cet alliage au même état
thermique avec des longueurs pouvant atteindre 400 nm (Fig.I-3a) ainsi que des zones Guinier-
Preston. Genevois [Gen2004] a uniquement noté la présence de zones GPB qui sont des amas Cu/Mg
se présentant sous forme de plaquettes de quelques nanomètres de long sur quelques dizaines de

11
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

nanomètres de large [Cha2000] [Rat1998]. Cette différence de microstructure peut provenir de la


composition de l’alliage et/ou du taux d’écrouissage accompagnant l’étape de maturation.

• Précipités intergranulaires et état des joints de grains

Guillaumin et al. [Gui1999] ont également pu observer la présence de phases S(Al2CuMg) aux
joints de grains sous la forme de fines aiguilles, comme dans la matrice, mais également sous la forme
de bâtonnets de 100 nm de long. Zhang et al. [Zha2003] ont aussi noté la présence des phases S à la
forme de bâtonnets le long des joints de grains mais également des phases θ(Al2Cu) et Al20Mn3Cu2
avec des morphologies identiques (Fig.I-3b). Ils ont aussi rencontré occasionnellement des précipités
Al-Cu-Fe-Mn aux joints de grains. Aucune zone appauvrie en éléments d’alliages adjacente aux joints
(PFZ) n’a été détectée par ces auteurs [Zha2003] [Gui1999].

S(Al2CuMg)
S(Al2CuMg) intergranulaires
intragranulaires

Fig.I- 3 : Observations MET, dans l’alliage 2024-T3, des précipités durcissants S(Al2CuMg) : fines aiguilles
dans la matrice a) et bâtonnets aux joints de grains b) [Zha2003].

Le Tableau I-2 récapitule la nature et les dimensions des composés intermétalliques, des
dispersoïdes et des précipités intragranulaires et intergranulaires présents dans l’alliage 2024-T3.

12
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Dimension
Phase Morphologie (Longueur L et Référence
Nature largeur l en µm)

S-Al2CuMg Forme circulaire 1<L<5 [Lia1998]


Composés
intermétalliques
Al-Cu-Fe-(Mn) Forme irrégulière L>5 [Lia1998]

Dispersoïdes Al20Cu2Mn3 Bâtonnet L≈0,2 [Sta1996]

S-Al2CuMg Aiguille 0,1<L<0,4 [Gui1999] [Zha2003]


Précipités 0,008<l<0,03 [Gen2004]
durcissants
intragranulaires L≈0,004
Zone GPB Plaquette [Gen2004] [Cha2000]
l=0,0002

Précipités S-Al2CuMg Bâtonnet 0,1<L<0,4 [Gui1999] [Zha2003]


intergranulaires

Tableau I- 2 : Tableau récapitulatif des particules et précipités présents dans l’alliage 2024-T3.

A-1-2 Influence de l’ajout de lithium aux alliages 2XXX

L’ajout de lithium aux alliages binaires Al-Cu contribue à l’allègement des structures
aéronautiques. A titre d’exemple, l’addition de 3 % en masse de lithium à l’aluminium réduit sa masse
de 10 % [Reb2005]. Meriç [Mer2000] a étudié l’effet de l’ajout de lithium sur la densité d’alliage
2024 traité T4. Il a montré notamment que l’addition de 4% en masse de lithium permettait de réduire
la densité de 12 %.

Dans la littérature, différents alliages Al-Cu-Li ont été étudiés, dans lesquels, la proportion de
lithium varie et entraîne des modifications de l’état de précipitation.

• Composés intermétalliques et dispersoïdes

D’après Viejo et al. [Vie2010a], dans l’alliage 2050-T8(Al-3,5Cu-1,0Li), les composés


intermétalliques sont de nature Al-Cu-Fe-Mn, ils ont des formes irrégulières, des tailles inférieures à
10 µm et sont alignés selon l’axe de laminage. Ils ont également observé à l’intérieur des grains des
dispersoïdes Al3Ti et Al3Zr sous la forme de sphères de 100 nm de diamètre et de bâtonnets de 100
nm de long (Fig.I-4).

13
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

• Précipités durcissants intragranulaires

Selon la quantité de lithium ajoutée, la séquence de précipitation sera différente. En effet, si


dans un alliage ternaire Al-Cu-Li, le rapport des teneurs Li/Cu est élevé (>15), la séquence de
précipitation sera la suivante:

solution solide → δ' -Al3 Li → T1 -Al2 CuLi

Si par contre, ce rapport Li/Cu est inférieur à 1, la séquence de précipitation sera :

solution solide → δ' -Al3 Li → T ' → T1 -Al2 CuLi

Dans la seconde séquence de précipitation, la phase T’ est appelée également T  ou θ car elle possède
des ressemblances cristallographiques avec la phase d’équilibre TB(Al7,5Cu4Li) et avec la phase
métastable θ’(Al2Cu). On notera que ces séquences de précipitation peuvent être modifiées par l’ajout
d’un quatrième élément (Mg par exemple) [Dub1991].
La phase T1(Al2CuLi) est donc le précipité durcissant principal dans les alliages ternaires Al-
Cu-Li. Elle se présente sous la forme de fines baguettes allongées de 50 à 100 nm de long (Fig.I-4)
[Hua1998] [Ker2001] [Vie2010a]. Huang et al. [Hua1998] ont montré que la phase T1 précipitait
activement quelle que soit la quantité de lithium ajoutée aux alliages Al-Cu-Mg et qu’au contraire, la
présence ou non d’autres phases dépendait de cette quantité de lithium. Ils ont observé que de petites
additions de Li (0,5 % en masse) favorisaient la précipitation de la phase θ’(Al2Cu) qui, par contre,
diminuait quand la quantité de Li augmentait de 0,5 % à 1,0 % en masse.

a) b)

Fig.I- 4 : Observations MET des dispersoïdes Al3Ti et Al3Zr sous la forme de bâtonnet a), et des précipités
durcissants T1(Al2CuLi) sous la forme de fines baguettes b) dans un alliage 2050-T8 à 1 % de lithium [Vie2010a].

Pour une quantité de Li de 1,0 %, il n’y a pas d’autres phases que la phase T . Ces
observations ont été confirmées récemment par Viejo et al. [Vie2010a] sur un alliage 2050-T8 à
environ 1 % de lithium.

14
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Pour une quantité de Li ajoutée de 1,6 % en masse, la phase δ’(Al3Li) apparaît tout en
entraînant une diminution de la précipitation de la phase T1.
Dans des alliages plus fortement concentrés en lithium (>1,6 % massique), Kertz et al.
[Ker2001] ont observé en plus de la phase durcissante T1, la précipitation d’autres phases telles que
des phases binaires et ternaires présentées dans le Tableau I-3 tandis que Katsikis et al. [Kat2008]
n’ont rencontré que les phases δ’(Al3Li) et T1(Al2CuLi). Cette différence peut s’expliquer par des
proportions en cuivre et des traitements thermiques différents.

Le Tableau I-3 synthétise l’ensemble des précipités intragranulaires rencontrés dans les
alliages Al-Cu-Li en fonction de la quantité de lithium. Nous porterons particulièrement notre
attention sur l’alliage contenant en moyenne 1% massique de lithium.

Proportion massique de Phases précipitées Morphologie Taille Référence


Li (m)

0,5%≤m<1% T1(Al2CuLi) Baguette 0,05<T<0,1 [Hua1998]


θ’-(Al2Cu) Disque 0,1<T<0,3 [Li2008]

T1(Al2CuLi) Baguette 0,05<T<0,1 [Vie2010a]


m=1%
T1(Al2CuLi) Baguette 0,05<T<0,1 [Hua1998]
m=1,6% δ’(Al3Li) Sphère 0,005<T<0,05 [Dav2004]

T1(Al2CuLi) Baguette 0,05<T<0,1


T2(Al6CuLi3) Plaquette 0,1<T<0,2 [Ker2001]
TB(Al7Li4Cu) Plaquette 0,1<T<0,2 [Li2008a]
R(Al5Li3Cu) Plaquette 0,1<T<0,2 [Dub1991]
m>1,6% θ-(Al2Cu) Disque 0,1<T<0,3
S(Al2CuMg) Plaquette 0,1<T<0,2

T1(Al2CuLi) Baguette 0,05<T<0,1 [Kat2008]


δ’(Al3Li) Sphère 0,005<T<0,05 [Dav2004]

Tableau I- 3 : Tableau récapitulatif des précipités intragranulaires présents dans des alliages Al-Cu-Li en
fonction du pourcentage de lithium.

• Précipités intergranulaires et état des joints de grains

La phase T1(Al2CuLi) a été observée aux joints de grains [Hua1998] [Ker2001] [Vie2010a]
sous la forme d’épaisses baguettes de 200nm de long (Fig.I-5). La phase T2(Al6CuLi3) a également été
rencontrée aux joints de grains avec une morphologie identique à la phase T1 intergranulaire

15
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

[Ker2001]. Huang et al. [Hua1998] ont montré que la précipitation aux joints de grains diminuait avec
l’augmentation en masse de lithium de 0,5 % à 1,6 % et ont noté la présence de zone dénudée de
précipités autour des joints pour les alliages faiblement concentrés en lithium (0,5 % en masse).

Joint de grains

T1

T2

Fig.I- 5 : Observation MET des phases T1 et T2 sous la forme de bâtonnets le long des joints de grains dans
un alliage Al-2,7Cu-1,8Li [Ker2001].

Le Tableau I-4 synthétise les différents composés intermétalliques, dispersoïdes et précipités


intragranulaires et intergranulaires détectés dans un alliage Al-Cu-Li contenant environ 1 %
massique de lithium.

Dimensions
Nature Phase Morphologie (Longueur L en Référence
µm)

Composés
Al-Cu-Fe-Mn Forme irrégulière L<10 [Vie2010a]
intermétalliques

Bâtonnet et
Dispersoïde Al3Ti, Al3Zr L=0,1 [Vie2010a]
sphère

Précipité durcissant [Hua1998]


T1(Al2CuLi) Baguettes 0,05<L<0,1
intragranulaire [Vie2010]

Précipité
T1(Al2CuLi) Baguettes L=0,2 [Vie2010a]
intergranulaire

Tableau I- 4 : Tableau récapitulatif des composés intermétalliques, dispersoïdes et précipités durcissants


intragranulaires et intergranulaires dans les alliages ternaires Al-Cu-Li (m~1 %).

16
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

A-2 Les alliages 7XXX contenant du cuivre

Les alliages 7XXX sont des alliages Aluminium-Zinc qui possèdent ou non du Cuivre. Nous
nous intéresserons aux alliages 7XXX contenant du cuivre, famille à laquelle appartient l’alliage 7449
étudié ici. Ces alliages ont les caractéristiques mécaniques les plus élevées de tous les alliages
d’aluminium mais ils présentent une mauvaise tenue à la corrosion liée à la présence de cuivre
[Var1999].

• Composés intermétalliques

Plusieurs auteurs [Kam2002] [And2003] [Bir2006] [Wlo2007] [Li2009] ont mis en évidence
la présence des composés intermétalliques Al7Cu2Fe et (Al,Cu)6(Fe,Cu) dans les alliages 7XXX
contenant du cuivre. Ces composés sont répartis dans les grains, ils ont des formes irrégulières et des
tailles allant de 1 à 20 µm [And2003]. Des particules rondes de Mg2Si de tailles comprises entre 1 et
10 µm [And2003] [Kam2002] ont été identifiées. Dans l’alliage 7449-T79, Kamp et al. [Kam2002]
ont mis en évidence la présence des particules intermétalliques Al7Cu2Fe et Mg2Si. Ils ont montré que
l’aire occupée par les particules Al7Cu2Fe représentait 0,75 % de la surface analysée tandis que les
particules Mg2Si n’occupaient que 0,17 %.

• Dispersoïdes

Les dispersoïdes Al3Zr ont également été rencontrés à l’intérieur des grains des alliages 7XXX
[Des1998] [Kam2002] [Buh2008] sous la forme de précipités circulaires de diamètre inférieur à 50
nm.

• Précipités durcissants intragranulaires

La séquence de précipitation dans les alliages quaternaires Al-Zn-Cu-Mg est très complexe, il
existe plusieurs types de phases métastables (η, η’et T’) [Reb2005] :

η2 -Mg(Zn,Al,Cu)2
'
zones GP → η → η1 -Mg(Zn,Al,Cu)2

solution solide → η4 -Mg(Zn,Al,Cu)2

T' →T-Mg32 (Al,Zn)49

Les précipités durcissants η’/η(MgZn2) dans les alliages 7XXX ont été observés par de
nombreux auteurs. Ils se présentent sous la forme de plaquettes de tailles comprises entre 5 et 75 nm

17
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

(Fig.I-6) [Des1998] [Kam2002] [Buh2008] [Sul2008] [Mar2010]. Fuller et al. [Ful2010] ont
également observé des zones GP dans les alliages 7050-T6 et 7075-T6 qui sont aussi des plaquettes
dont les tailles sont comprises entre 5 et 20 nm. Ces zones GP se forment entre 20 et 125 °C puis se
dissolvent pour former les phases métastables η’ entre 130 et 200 °C [Buh2008] [Ful2010]. Entre 200
et 280 °C, les phases d’équilibre η vont se former à partir des phases métastables η’.

a) b)

η/η’

Fig.I- 6 : Observation MET des précipités durcissants intragranulaires η’/ η sous la forme de plaquettes dans
un alliage 7449-TAF en champ clair a) et en champ sombre b) [Sul2008].

• Précipités intergranulaires et état des joints de grains

Des précipités η ont été observés le long des joints de grains sous la forme de bâtonnets de
tailles comprises entre 10 et 300 nm (Fig.I-7) [Kam2002] [Sul2008] [Li2009]. Des zones dénudées de
précipités (PFZ) de tailles inférieures à 100 nm ont été mises en évidence autour des joints de grains
dans les alliages 7XXX [Kam2002] [Li2009].

PFZ

Fig.I- 7 : Observation MET des gros précipités η sous la forme de bâtonnets présents aux joints de grains et
d’une zone PFZ continue le long du joint dans un alliage 7XXX (7B04) [Li2009].

18
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Le Tableau I-5 récapitule la nature et la morphologie des composés intermétalliques, des


dispersoïdes et des précipités intragranulaires et intergranulaires rencontrés dans les alliages 7XXX.

Dimensions
Phase Morphologie (Longueur L et Référence
Nature
largeur l en µm)

Al7Cu2Fe Forme irrégulière 1<L<20 [Kam2002]


Composés
(Al,Cu)6(Fe,Cu) Forme irrégulière 1<L<20 [And2003]
intermétalliques
Mg2Si Forme sphérique 1<L<10 [Kam2002]

Dispersoïde Al3Zr Sphère L≈0,05 [Kam2002]

η’/η (MgZn2) Plaquette 0,005<L<0,075 [Kam2002]


Précipité durcissant
intragranulaire
Zone GP Plaquette 0,005<L<0,02 [Ful2010]

Précipité [Kam2002]
η’/η (MgZn2) Bâtonnet 0,01<L<0,3
intergranulaire [Li2009]

Tableau I- 5 : Récapitulatif des composés intermétalliques, dispersoïdes et précipités durcissants


intragranulaires et intergranulaires rencontrés dans les alliages 7XXX contenant du cuivre.

B- Caractéristiques mécaniques des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX.


Influence du traitement thermique

L’objectif de cette partie est de donner un ordre de grandeur des caractéristiques mécaniques
des alliages 2XXX et 7XXX en fonction des traitements thermiques appliqués et de la composition des
alliages.

B-1 Caractéristiques mécaniques des alliages 2XXX

B-1-1 Caractéristiques mécaniques de l’alliage 2024-T3

19
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Le Tableau I-6 présente quelques propriétés mécaniques pour l’alliage 2024 à l’état thermique
T3 pour une taille de grains de 150 µm.

E(GPa) RP0,2(MPa) Rm(MPa) A% Hv Référence

2024-T3 73 345 483 15,0 150 Hv0,2 [Dat2009] [Gen2004]

Tableau I- 6 : Caractéristiques mécaniques de l’alliage 2024-T3.

Ces propriétés mécaniques évoluent avec les traitements thermiques. Genevois et al.
[Gen2006] ont montré que le traitement thermique T6 (10 h à 190 °C) réalisé sur l’alliage 2024-T3
augmentait la microdureté de 8 %, la limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 % de 40 % et la
résistance maximale à la traction de 8 % du fait de la précipitation de la phase S’(S). Par contre, ils ont
mis en évidence une diminution de l’allongement à la rupture de 73 %. De façon plus générale, Vargel
[Var1999] présente des courbes d’évolution (Fig.I-8) de la limite conventionnelle d’élasticité à 0,2%
(RP0,2) et de la résistance maximale à la traction (Rm) de l’alliage 2024 en fonction de la température de
revenu et de la durée du maintien en température. C’est un revenu d’environ 50 heures à 149 °C qui
permet d’obtenir les meilleures propriétés mécaniques pour l’alliage 2024.

50h

Fig.I- 8 : Influence de la température et de la durée du traitement thermique sur la limite conventionnelle


d’élasticité à 0,2 % et la résistance mécanique de l’alliage 2024 [Var1999].

20
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

B-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur les caractéristiques mécaniques des


alliages 2XXX

Quelques auteurs se sont intéressés à l’étude des propriétés mécaniques d’alliages


d’aluminium Al-Cu-Li [Pfo1996] [Cav2009] [Che2001]. Quelques valeurs caractéristiques obtenues
avec différentes teneurs en cuivre et en lithium et pour différents traitements thermiques sont données
dans le Tableau I-7. Cependant à partir de ces seules données, il est difficile de conclure sur
l’influence de l’ajout de lithium sur les propriétés mécaniques des alliages 2XXX.

E(GPa) RP0,2(MPa) Rm(MPa) A% Hv Référence

2090-T3 (Al-2,89Cu-2,08Li) 269 372 9,4 [Pfo1996]

2198-T8 (Al-3,3Cu-1,0Li) 74,3 347 431 18,3 120Hv0,1 [Cav2009]

2195-T8 (Al-3,98Cu-0,96Li) 549 585 12,8 [Che2001]

Tableau I- 7 : Tableau présentant des propriétés mécaniques d’alliages Al-Cu-Li contenant différentes
proportions de lithium et pour différents traitements thermiques.

Les travaux de Meriç [Mer2000] ont permis d’apporter des précisions dans ce domaine. Il a
montré que l’ajout de lithium à l’alliage 2024 traité thermiquement T4 permettait d’augmenter son
module d’élasticité à taille de grains constante (Fig.I-9), mais avait une faible influence sur la
résistance maximale à la traction et réduisait l’allongement à la rupture.

Fig.I- 9 : Influence de l’ajout de lithium sur le module d’élasticité d’un alliage 2024-T4 [Mer2000].

Katsikis et al. [Kat2008] ont montré qu’un traitement thermique de 24 heures à 150 °C et une
exposition de 1000 heures à 70 °C sur des alliages Al-XCu-1,7Li (X=0 à 3 % massique) conduisaient
à des modifications microstructurales. Ces traitements thermiques ont entraîné la précipitation de fines

21
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

particules δ’(Al3Li) et de zones GP riches en cuivre induisant une augmentation de la limite


conventionnelle d’élasticité à 0,2 % et une diminution de la valeur de résilience (Fig.I-10).

Fig.I- 10 : Influence de la durée du traitement thermique et du vieillissement sur la limite d’élasticité et la


résilience d’un alliage Al-XCu-1,7Li [Kat2008].

Li et al. [Li2008a] ont étudié (Fig.I-11) l’influence de la durée d’un vieillissement à 165 °C
sur les propriétés mécaniques d’un alliage Al–3.7Cu–1.5Li. Les phases T1(Al2CuLi), σ(Al4Cu6Mg2),
θ’’(Al2Cu), θ’(Al2Cu) et δ’(Al3Li) apparaissent dans les premières 24 heures de vieillissement. Leurs
effets durcissants combinés entraînent une hausse de la limite d’élasticité. Cette augmentation se
poursuit entre 24 heures et 50 heures de vieillissement car les phases T1 et θ’ continuent très largement
à se former. La limite d’élasticité de l’alliage est maximale (de l’ordre de 453 MPa) au bout de 50
heures de vieillissement puis elle décroît à cause de la coalescence et de la croissance des précipités.

Fig.I- 11 : Influence de la durée d’un vieillissement à 165 °C sur la limite d’élasticité d’un alliage Al-3,7Cu-
1,5Li [Li2008a].

22
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

B-2 Caractéristiques mécaniques des alliages 7XXX contenant du cuivre

Le Tableau I-8 présente les caractéristiques mécaniques de quelques alliages 7XXX contenant
du cuivre. La forte teneur en zinc des alliages 7XXX leur confère de bonnes caractéristiques
mécaniques.

E(GPa) RP0,2(MPa) Rm(MPa) A% Hv Référence

7449-T79 (7,5-8,7Zn-
591 622 10,5 190Hv0,2 [Kam2002] [Sul2008]
1,8-2,7Mg-1.4-2.1Cu)

7150-T79 (5,7-6,7Zn-
572 617 11,4 [Kam2002]
1,8-2,7Mg-1,5-2,3Cu)

7075-T6 (5,6Zn-
72 571 622 14,5 [Mah1998]
2,5Mg-1,6Cu)

Tableau I- 8 : Caractéristiques mécaniques de différents alliages 7XXX contenant du cuivre pour différents
traitements thermiques.

En réalisant un traitement thermique T79 (deux étapes de revenu) sur un alliage 7449-T3,
Dumont et al. [Dum2006] ont mis en évidence une augmentation d’environ 12 % de la microdureté
liée à la précipitation de la phase η(MgZn2).
Westermann et al. [Wes2009] ont étudié l’influence de la durée du traitement thermique à 150
°C sur le comportement mécanique de l’alliage 7108 (Al-4,5-5,5Zn-0,7-1,4Mg-0,05Cu). La limite
d’élasticité et la résistance maximale augmentent (Fig.I-12) avec le temps de chauffe et atteignent des
valeurs maximales au bout de 19 h. Elles diminuent ensuite si la durée de chauffe augmente.

Fig.I- 12 : Influence de la durée d’un traitement thermique à 150°C sur le comportement mécanique d’un
alliage 7108(Al-4,5-5,5Zn-0,7-1,4Mg-0,05Cu) [Wes2009].

23
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

C- Corrosion des alliages d’aluminium 2XXX et 7XXX

Du fait de leur hétérogénéité microstructurale, les alliages d’aluminium sont sensibles à la


corrosion (corrosion par piqûres, corrosion intergranulaire, corrosion exfoliante et corrosion sous
contrainte).

• La corrosion par piqûres

La corrosion par piqûres est liée à la présence de composés intermétalliques. Ces composés
intermétalliques de par leur composition peuvent être anodiques ou cathodiques par rapport à la
matrice d’aluminium et, par microcouplage galvanique, peuvent entraîner la formation de piqûres par
dissolution de la matrice ou du composé [Bir2005] [Li2007b].

• La corrosion intergranulaire

La corrosion peut se propager à l’intérieur du métal le long des joints de grains et pénétrer
profondément dans le cas d’une forte précipitation intergranulaire qui s’accompagne de la formation
de zones dénudées de précipités [Var1999]. Ces zones, dans lesquelles on observe un appauvrissement
en éléments d’alliages, se forment pendant la phase de précipitation structurale au cours d’une trempe
insuffisamment rapide ou d’un revenu (Fig.I-13). Un couplage galvanique se crée alors entre le cordon
de précipités aux joints de grains et la PFZ qui conduit à la dissolution de l’un ou de l’autre en
fonction de leur composition.

Fig.I- 13 : Principe du couplage galvanique de la zone dénudée de précipités (PFZ) et des précipités
présents aux joints de grains [Var1999].

24
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

• La corrosion exfoliante

La corrosion exfoliante ou feuilletante est un type de corrosion structurale, caractérisée par la


déformation locale des feuillets métalliques (Fig.I-14). Il s’agit d’une corrosion que l’on observe sur
des matériaux texturés et qui peut se propager le long des joints et des sous-joints de grains selon des
plans parallèles à la surface ou par l’attaque d’un enchaînement de composés intermétalliques et/ou de
précipités à l’intérieur des grains [Bel2002]. Les produits de corrosion formés lors de l’attaque étant
volumineux, ils induisent une déformation des feuillets métalliques adjacents.

Fig.I- 14 : Observation optique d’un phénomène de corrosion exfoliante dans un alliage 2024-T3
[Bel2002].

• La corrosion sous contrainte

Un alliage peut être sensible à la corrosion sous contrainte lorsqu’il est soumis simultanément
à l’action d’une contrainte mécanique et à un milieu corrosif. Ce type d’endommagement est
caractérisé par l’amorçage de fissures suivie de leur propagation jusqu’à la rupture [Reb2005].

C-1 La corrosion des alliages 2XXX

C-1-1 La corrosion de l’alliage 2024-T3

• La corrosion par piqûres

Les phénomènes de corrosion par piqûres sur le 2024-T3 ont fait l’objet de nombreuses études
[Buc1997] [Gui1999] [Lle2004] [Bla2006] [Van2008] [Lac2008a]. Les particules intermétalliques S-
Al2CuMg sont des sites préférentiels pour l’amorçage des piqûres. Buchheit et al [Buc1997] ont mis
en évidence la dissolution de l’aluminium et du magnésium présents dans ces particules

25
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

intermétalliques initialement plus cathodiques que la matrice. Ces particules, alors riches en cuivre,
deviennent plus nobles que la matrice et par microcouplage galvanique, la matrice est dissoute. Le
même phénomène a été observé par d’autres auteurs [Gui1999] [Lle1999]. Buccheit et al. [Buc1997]
ont ensuite mis en évidence la décomposition des particules riches en cuivre en petits amas de 10 à
100 nm qui sont ensuite détachés de la surface par les efforts mécaniques exercées par les produits de
corrosion formés.
Plus récemment, Lacroix [Lac2008a] a confirmé ce mécanisme de dissolution et mis en
évidence, après les étapes décrites précédemment, une dissolution de l’aluminium à l’interface
particule/matrice non protégé et un dépôt de cuivre qui s’est détaché de la particule corrodée.
Le mécanisme de dissolution des phases S peut être activé par la présence à proximité des
particules Al-Cu-Fe-Mn [Lle2004]. Ces particules Al-Cu-Fe-Mn dans l’alliage 2024-T3 sont
naturellement plus nobles que la matrice d’aluminium et sont moins actives électrochimiquement que
les particules S [Sch2004]. D’autre part, Quieroz et al. [Que2008] ont montré que l’attaque débutait
systématiquement sur les particules S(Al2CuMg) puis se poursuivait (au bout de 8 h en milieu 1 mM
NaCl) au niveau des particules nobles Al-Cu-Fe-Mn autour desquelles la matrice était dissoute.

• La corrosion intergranulaire

La sensibilité à la corrosion intergranulaire de l’alliage 2024-T3 a fait l’objet de quelques


travaux [Gui1999] [Zha2002] [Aug2007] [San2007]. Il est aujourd’hui admis que la corrosion
intergranulaire dans l’alliage 2024-T3 est liée à la présence de précipités aux joints de grains et de
zones de déplétion adjacentes aux joints [Gal1970] [Uru1979]. En effet, lorsque la vitesse de
refroidissement n’est pas assez rapide, les phases θ-(Al2Cu) et/ou S-(Al2CuMg) peuvent précipiter aux
joints de grains. Cette précipitation intergranulaire diminue la teneur en cuivre de la solution solide au
voisinage des joints de grains. C’est cette zone, appauvrie en cuivre et donc plus électronégative que le
joint de grains adjacent, qui se dissout (Fig.I-15) [Var1999] [Reb2005].
Guillaumin et al. [Gui1999] n’ont pas rencontré de zones dénudées de précipités adjacentes
aux joints dans l’alliage 2024-T3. Ils ont alors montré que l’attaque intergranulaire débutait par la
dissolution des précipités intergranulaires Al2CuMg puis se propageait par microcouplage galvanique
entre la matrice d’aluminium et les joints de grains.

26
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Fig.I- 15 : Observation optique de la corrosion intergranulaire dans un alliage 2024-T3 [Bel2002].

Ces phénomènes de corrosion intergranulaire peuvent être plus ou moins intenses en fonction
des traitements thermiques. Zhang et al. [Zha2003] ont montré qu’en réalisant un traitement thermique
T8 de 12 h à 190 °C sur un alliage 2024-T3, sa sensibilité à la corrosion augmentait avec la formation
de PFZ.

• La corrosion exfoliante

Quelques auteurs ont mis en évidence une sensibilité à la corrosion exfoliante de l’alliage
2024-T3 [Rob1999] [Bel2002] [Kho2007]. Robinson et al. [Rob1999] ont notamment étudié
l’influence de la forme des grains sur la sensibilité à la corrosion exfoliante de l’alliage 2024-T3 qui
est d’autant plus importante que les grains sont allongés.

• La corrosion sous contrainte

Urushino et al. [Rob1979] ont mis en évidence une sensibilité à la corrosion sous contrainte de
l’alliage 2024-T3 en évaluant la durée de vie des éprouvettes mécaniques sous chargement constant en
milieu corrosif 1 M NaC1 et 1 % H2O2. Ils ont relié cette sensibilité à la dissolution anodique des
zones dénudées de précipités adjacentes aux joints participant directement à l’amorçage et la
propagation des fissures. Plus récemment, Alexopoulos et al. [Ale2008] ont observé une diminution de
la ténacité de 8 % lors d’essais de fatigue réalisés sur des éprouvettes préexposées 24 h à une solution
corrosive EXCO (4,0 M NaCl, 0,5 M KNO3 et 0,1 M HNO3).

Le Tableau I-9 synthétise les phénomènes de corrosion rencontrés dans l’alliage 2024-T3 et la
nature des phases identifiées comme responsables de ces attaques.

27
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Alliage Type d’attaque Nature des phases impliquées


Référence
dans les phénomènes d’attaque

S(Al2CuMg) [Buc1997] [Lac2008a]


Piqûration
Al-Cu-Fe-Mn [Sch2004]

Corrosion intergranulaire S(Al2CuMg) et/ou θ-Al2Cu aux joints


[Gal1970] [Gui1999]
2024-T3 Zones dénudées de précipités

Corrosion exfoliante S(Al2CuMg) et/ou θ-Al2Cu aux joints


[Rob1999]
Zones dénudées de précipités

Corrosion sous contrainte S(Al2CuMg) et/ou θ-Al2Cu aux joints


[Uru1979]
Zones dénudées de précipités

Tableau I- 9 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans l’alliage 2024-T3 et de la nature
des phases impliquées dans ces attaques.

C-1-2 Influence de l’ajout de lithium sur la corrosion des alliages 2XXX

• La corrosion par piqûres

Quelques auteurs se sont intéressés aux phénomènes de corrosion par piqûres dans les alliages
Al-Cu-Li [Buc1990] [Ker2001] [Vie2010]. Kertz et al. [Ker2001] ont montré que les composés
intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn seuls présents dans l’alliage Al-2,69Cu-1,8Li étaient plus nobles que la
matrice et que par microcouplage galvanique, cette dernière se dissolvait.

320mV

0mV

Fig.I- 16 : Cartographie SKPFM de potentiel Volta de surface d’un alliage 2050-T8 (Al-Cu-Li) [Vie2010a].

28
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Viejo et al. [Vie2010a] ont utilisé la technique de microscopie par force atomique en mode
Kelvin (SKPFM) pour mesurer les potentiels Volta de la matrice de l’alliage 2050-T8 et de ses
composés intermétalliques à l’air (Fig.I-16). Ce potentiel Volta, qui correspond à une mesure de
différence de potentiel de contact entre la sonde Kelvin (qui sert de référence) et l’échantillon à
analyser lorsqu’ils sont reliés électriquement, est relié linéairement au potentiel électrochimique
[Str1990] [Sch1998]. Par cette méthode, Viejo et al. [Vie2010a] ont confirmé que les composés
intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn présents dans l’alliage 2050-T8 avaient un potentiel plus anodique que
la matrice d’aluminium d’environ 300 mV.

• La corrosion intergranulaire

Dans les alliages Al-Cu-Li, la phase T1(Al2CuLi) précipite aux joints de grains et des zones
dénudées en éléments d’alliages peuvent se former sensibilisant le matériau à la corrosion
intergranulaire. Buchheit et al. [Buc1990] ont proposé un mécanisme d’attaque intergranulaire dans
l’alliage 2090 (Al–2,2Cu–2,0Li) qui consiste en une dissolution sélective de la phase T1 aux joints et
une propagation de l’attaque en profondeur par l’intermédiaire des sous-grains. Un deuxième
mécanisme proposé consiste en la dissolution des PFZ formées le long des joints de grains
[Kum1989]. D’autres études parlent de la combinaison des deux phénomènes [Ker2001] [Li2005]. La
phase T1 reste néanmoins la plus active et son taux de dissolution aux joints est toujours plus
important que celui des zones appauvries en cuivre et en lithium [Buc1990].

Fig.I- 17 : Courbes de polarisation réalisées sur les phases T1 et T2 synthétisées artificiellement, chacune
d’elles couplée à la matrice d’aluminium α(Al) [Li2008c].

Dans certains de ces alliages comme le 2195(Al-4,0Cu-1,0Li), la phase T2(Al6CuLi3) peut


également précipiter aux joints. Li et al. [Li2007b] [Li2008c] ont synthétisé artificiellement les phases
T1 et T2 et ont couplé chacune de ces phases à la matrice pour comprendre précisément les
mécanismes de corrosion intergranulaire. Ils ont montré qu’au début de l’immersion en milieu 3,5 %
NaCl, ces phases étaient plus électronégatives que la matrice et que le lithium était dissous

29
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

préférentiellement (Fig.I-17). Les phases, alors enrichies en cuivre, devenaient plus nobles que la
matrice entraînant sa dissolution. Ce mécanisme est similaire à celui proposé pour l’alliage 2024-T3
au niveau des précipités intergranulaires S(Al2CuMg).
Le degré d’attaque intergranulaire de ces alliages dépend des traitements thermiques. Li et al.
[Li2008a] ont mis en évidence une plus forte sensibilité à la corrosion intergranulaire d’un alliage Al-
Cu-Li à l’état thermique T6 qu’à l’état thermique T8. Ils ont montré que les précipités T1 et T2
responsables de l’attaque intergranulaire étaient plus nombreux et plus gros à l’état thermique T6. Ils
ont également constaté que les traitements thermiques influençaient la taille des zones dénudées de
précipités [Li2005].

• La corrosion exfoliante

Peu de travaux existent sur la sensibilité à la corrosion exfoliante des alliages Al-Cu-Li
[Li2007a][Li2008b][Vie2010b]. Viejo et al. [Vie2010b] ont mis en évidence une attaque exfoliante
sévère dans l’alliage 2050-T8 (Al-3,4Cu-1,0Li) (Fig.I-18) qu’ils expliquent par la dissolution anodique
des phases T1 présentes à l’intérieur des grains. Ce même phénomène a été observé par Li et al.
[Li2007a] par microscopie électronique en transmission dans un alliage 2195.

Fig.I- 18 : Résultat d’un essai de corrosion EXCO (norme ASTM-G34) réalisé sur un alliage 2050-T8 (Al-
3,4Cu-1,0Li) [Vie2010b].

• La corrosion sous contrainte

Davo et al. [Dav2006] ont réalisé des essais de traction lente (vitesses de déformation utilisées
10 , 10 , 10-7 et 10-8 s-1) sur des éprouvettes d’alliage Al-2,5Cu-1,9Li. Les résultats ont montré une
-5 -6

faible sensibilité à la corrosion sous contrainte de cet alliage même en milieu très agressif (1 M
NaCl+0,3 % H2O2) et pour la plus faible vitesse de déformation. En réalisant le même type d’essai
avec une vitesse de déformation de 6.10-7 s-1 en milieu NaCl fortement concentré, Buis et al. [Bui1992]

30
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

ont mis en évidence une sensibilité à la corrosion sous contrainte de l’alliage 2090-T83 (Al-2,4Cu-
1,9Li). Ils ont montré que l’amorçage des fissures était associé à la dissolution anodique des phases T1.

Le Tableau I-10 présente les différents phénomènes d’attaque observés dans les alliages Al-
Cu-Li en fonction de leur teneur en lithium et la nature des phases impliquées dans ces attaques.

Nature des phases


Alliage Type d’attaque impliquées dans les Référence
phénomènes d’attaque
Al-2,69Cu-1,8Li Al-Cu-Fe-Mn [Buc1990]
Piqûration
2050-T8 (Al-3,4Cu-1,0Li) Al-Cu-Fe-Mn [Vie2010a]

2090(Al–2,2Cu–2,0Li) T1(Al2CuLi) aux joints [Buc1990]

AF/C458 (Al-2,7Cu-1,8Li) T1(Al2CuLi) aux joints et [Ker2001]


PFZ en cuivre et en lithium
Corrosion
2050-T8 (Al-3,4Cu-1,0Li) intergranulaire [Kum1989]
PFZ en cuivre et en lithium

2195-T6 (Al-4,0Cu-1,0Li) T1(Al2CuLi) et T2(Al6CuLi3) [Li2007c]


aux joints

2050-T8 (Al-3,4Cu-1,0Li) Corrosion T1(Al2CuLi) à l’intérieur des [Vie2010a]


exfoliante grains
T1(Al2CuLi) à l’intérieur des
2090-T83(Al-2,4Cu-1,9Li) Corrosion sous [Bui1992]
contrainte grains

Tableau I- 10 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans les alliages Al-Cu-Li et de la
nature des phases impliquées dans ces attaques.

C-2 La corrosion des alliages 7XXX contenant du cuivre

• La corrosion par piqûres

Il a été montré que, dans les alliages Al-Zn-Mg-Cu tels que le 7010–T76 (6,20-6,50Zn-2,20-
2,50Mg-1,50-1,80Cu), 7349–T76 (7,60-7,90Zn-2,30-2,60Mg-1,50-1,80Cu) et le 7050-T6 (5,43Zn-
2,40Mg-1,53Cu), deux types de particules intermétalliques étaient électrochimiquement actives
[Wlo2007] [And2003]. Les gros intermétalliques Al7Cu2Fe riches en Cu et en Fe agissent localement
comme des cathodes tandis que les petites particules riches en Mg et Si, agissent comme des anodes
par rapport à la matrice d’aluminium. Andreatta et al. [And2003] ont montré, en utilisant la technique

31
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

SKPFM, que le potentiel Volta des particules Al7Cu2Fe était plus électropositif que celui de la matrice
d’aluminium environnante d’environ 448mV tandis que celui des particules Mg2Si était plus
électronégatif d’environ 118 mV. Plus récemment, Wloka et al. [Wlo1007] ont confirmé en mesurant
des potentiels locaux avec une microcellule de 40 µm de diamètre, que les particules Al7Cu2Fe
présentes dans les alliages 7010–T76 et 7349–T76 étaient plus nobles que la matrice d’aluminium
(Fig.I-19). Ils ont également montré que les particules Mg2Si se comportaient comme des anodes très
réactives qui se dissolvaient rapidement en milieu corrosif.

Fig.I- 19 : Evolution du potentiel libre des composés intermétalliques Al7Cu2Fe et Mg2Si et de la matrice
environnante au cours du temps en milieu 0,1 M NaCl dans un alliage 7349-T76 (7,60-7,90Zn-2,30-2,60Mg-
1,50-1,80Cu) [Wlo2007].

• La corrosion intergranulaire

Nous avons vu précédemment que la phase η(MgZn2) précipitait aux joints de grains dans les
alliages Al-Zn-Mg-Cu. Birbilis et al. [Bir2005] [Bir2006] ont montré que la phase η, dont le potentiel
libre en solution 3,5 % NaCl est de -1095 mV/ECS, était plus électronégative que la matrice
d’aluminium. Li et al. [Li2007b] ont étudié le couplage galvanique de cette phase η avec la matrice
d’aluminium dans un alliage 7075 (5,43Zn-2,40Mg-1,53Cu). En observant par microscopie
électronique en transmission l’alliage avant et après immersion d’une heure en solution corrosive 3,5
% NaCl, ils ont mis en évidence la dissolution des précipités η aux joints de grains (Fig.I-20). Pour
comprendre précisément les mécanismes d’attaque, ils ont ensuite synthétisé artificiellement la phase
η(MgZn2) et ont réalisé des mesures électrochimiques en condition de couplage avec la matrice. Ils
ont ainsi montré que la différence de potentiel des précipités η aux joints de grains avec la zone
dénudée de précipités adjacente et/ou la matrice entraînait leur complète dissolution.

32
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Dissolution de
la phase η

Fig.I- 20 : Observation MET avant (a) et au bout d’1h d’immersion en milieu 3,5 % NaCl (b) de la phase η
aux joints de grains dans un alliage 7075 (5,43Zn-2,40Mg-1,53Cu) [Li2007b].

L’effet du traitement thermique sur la précipitation aux joints de grains (taille et répartition) et
sur la largeur des zones dénudées de précipités a fait l’objet de quelques travaux [Lin2006] [Li2009]
[Mar2011]. Ces différences de microstructure influent sur le comportement en corrosion. Marlaud et
al. [Mar2011] ont observé une évolution du potentiel libre d’un alliage Al-10,3Zn-2,0Mg-1,6Cu avec
la durée du traitement thermique à 135 °C et une modification de la sensibilité à la corrosion. Ils ont
relié ces différences de comportement aux modifications de taille et composition chimique des
précipités intergranulaires et des PFZ.

• La corrosion exfoliante

La sensibilité à la corrosion exfoliante des alliages 7XXX contenant du cuivre a été évaluée
par quelques auteurs [Bel2002] [McN2003] [Mar2011]. McNaughtan et al. [McN2003] ont étudié
l’influence de la taille de grains sur le taux d’exfoliation en comparant trois alliages de la famille des
7XXX (le 7150-T651 (5,98Zn-3,50Mg-1,76Cu), le 7055-T7751 (6,64Zn-3,01Mg-1,91Cu) et le 7449-
T79 (7,68Zn-3,54Mg-1,87Cu)). Une profondeur de pénétration de l’attaque des grains a pu être définie
et déterminée pour chaque alliage ainsi que la vitesse de corrosion intergranulaire en m.s-1. L’alliage
7449-T79 est celui dont la profondeur d’attaque et le taux de corrosion intergranulaire sont les plus
faibles et le moins sensible à la corrosion exfoliante.

• La corrosion sous contrainte

La sensibilité à la corrosion sous contrainte des alliages 7XXX contenant du cuivre a fait
l’objet de différents travaux [Tsa1990] [Naj1997] [McN2003] [Lin2006] [Kan2010b]. Tsai et al.
[Tsa1990] ont constaté une sensibilité de l’alliage 7075-T7451 en réalisant des essais de traction en

33
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

milieu corrosif 3,5 % NaCl avec une vitesse de déformation de 8.10-7 s-1. Ils ont montré que les
fissures étaient amorcées par la corrosion intergranulaire.

Le Tableau I-11 récapitule pour différents alliages 7XXX contenant du cuivre les phénomènes
de corrosion rencontrés et les phases impliquées dans ces attaques.

Nature des phases


Type
Alliage impliquées dans les Référence
d’attaque
phénomènes d’attaque

7075-T651 (Al-5,4Zn-2,4Mg- Al7Cu2Fe


Piqûration [Wlo2007]
1,5Cu) Mg2Si

7075-T651 (Al-5,4Zn-2,4Mg- Corrosion η(MgZn2) aux joints et PFZ


[Li2007b]
1,5Cu) intergranulaire le long des joints

7150-T651 (Al-6,5Zn-3,5Mg-
2,2Cu), 7055-T7751 (Al- Corrosion η(MgZn2) aux joints et PFZ
[McN2003]
6,6Zn-3,0Mg-1,9Cu) et 7449- exfoliante le long des joints
T79 (7,68Zn-3,54Mg-1,87Cu)

7050-T7451 (Al-6,3Zn- Corrosion sous


η(MgZn2) aux joints [Tsa1990]
2,3Mg-2,2Cu) contrainte

Tableau I- 11 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans les alliages Al-Zn-Mg-Cu et de
la nature des phases impliquées dans ces attaques.

II. La soudure par FSW

En 1991, The Welding Institute (TWI) met au point un nouveau procédé de soudage sans
apport extérieur de matière et sans passage à l’état liquide. Il permet l’assemblage en phase semi-
solide sous le point de fusion des matériaux à souder et supprime les défauts liés à la solidification et à
l’apport de matière comme dans les procédés de soudage classiques (Laser, MIG et TIG). Ce procédé
est particulièrement intéressant pour assembler les alliages d’aluminium des familles 2XXX, 7XXX et
6XXX, difficilement soudables par les techniques de soudage usuelles.

A- Principe du procédé

34
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Il s’agit d’assembler deux tôles mises en contact et solidement bridées qui peuvent avoir des
épaisseurs différentes et des géométries particulières (tube pour pipeline par exemple). L’outil en
rotation (500–1200 tr/min [Ama2008]) pénètre dans la matière (Fig.I-20) et se déplace le long du joint
à souder (150-400 mm/min [Ama2008]).

(RS) (AS)

Fig.I- 21 : Schéma de principe du procédé de soudage par friction malaxage (FSW) [Sri2007].

L’outil est composé d’un épaulement avec un pion cylindrique. Ce dernier peut avoir
différentes morphologies et il est fileté afin de drainer la matière en profondeur. Ce pion, en
mouvement de rotation, plonge dans la matière par échauffement jusqu’à ce que l’épaulement vienne
au contact des surfaces. Le traitement par friction que subit la matière, la ramollit sans atteindre le
point de fusion et laisse l’outil traverser le joint. La force appliquée à l’outil et le confinement de la
matière permettent le forgeage du matériau qui est aussi amplifié grâce à une inclinaison de l’outil de
quelques degrés (1 à 3 °).

La soudure créée par ce procédé n’est pas symétrique par rapport à la ligne de joint. Le côté
où les deux vecteurs vitesses (translation et rotation) sont dans le même sens est appelé « advancing
side »(AS). Celui où ces deux vecteurs sont opposés est appelé « retreating side »(RS) (Fig.I-21).

Les paramètres vitesses d’avancée et de rotation de l’outil et la force appliquée selon z sur
l’outil, doivent être ajustés en fonction des matériaux à souder. En jouant sur ces grandeurs, la
microstructure et donc les propriétés mécaniques du joint soudé seront modifiées. C’est la raison pour
laquelle l’étude de l’influence de ces paramètres a fait l’objet de plusieurs articles [Mis2005]
[Zha2007] [Jar2007] [Lor2010] [Lec2010]. Jariyaboon et al. [Jar2007] ont étudié l’effet de 3 vitesses
de rotation et de 3 vitesses d’avancée de l’outil sur l’échauffement et la microstructure des différentes
zones de la soudure 2024-T3/2024-T3. Ils ont montré par exemple que la taille des grains dans le
noyau de soudure augmentait avec la vitesse de rotation de l’outil pour une vitesse d’avancée fixée.
C’est aussi la vitesse de rotation qui influence le plus la localisation de la zone de la soudure la plus

35
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

sensible à la corrosion. Enfin, ils n’ont pas mis en évidence d’effet notable de la vitesse de translation
sur la microstructure.

B- Flux de chaleur et de matière

Pour comprendre les phénomènes de formation des microstructures dans chacune des zones de
la soudure, il faut connaître le niveau de déformation plastique et l’échauffement subis par chaque
zone. Plusieurs auteurs se sont intéressés à ce phénomène et ont choisi de travailler sur la modélisation
des flux de chaleur et de matière [Li1999] [Zha2008] [Lor2010] [Sch2006] [Mis2005].

B-1 Flux de matière

Les flux de matière, générés lors du soudage, sont très complexes. Ils se présentent sous la
forme de tourbillons, de spirales et de vortex (Fig.I-22). Ces mouvements de matière sont discernables
dans les joints de soudure hétérogènes grâce à des contrastes de nuances entre les deux matériaux (de
par leur différence de composition chimique) révélés par attaque chimique. La soudure FSW produit
des flux intercalés de matière qui induisent une structure de grains recristallisés dynamiquement car
ces flux de matière facilitent le malaxage superplastique d’un métal à l’intérieur de l’autre. Li et al.
[Li1999] ont montré l’influence des paramètres de soudage sur les flux de matière dans une soudure
mixte 2024/6061 et leur impact sur la microstructure (taille de grains et précipitation).

Sens de soudage

Fig.I- 22 : Flux de matière à travers un joint de soudure mixte FSW 2024/6061 [Li1999].

Par éléments finis, Zhang et al. [Zha2008] ont réussi à montrer une bonne corrélation entre la
distribution des déformations et la microstructure obtenue pour chaque zone de la soudure. La

36
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

répartition de ces déformations n’est pas symétrique entre AS et RS et le gradient est maximal du côté
AS. Les flux de matière se déplacent parallèlement et perpendiculairement à l’axe de l’outil de telle
sorte que la matière soit soulevée à l’avant du pion et rejetée à l’arrière. Ces mouvements de matière
créent une structure concentrique dans le noyau de soudure appelée « onion ring ».

B-2 Flux de chaleur

Plusieurs articles présentent des mesures de températures le long du joint pour des soudures
simples et des soudures mixtes d’alliages d’aluminium obtenues soit expérimentalement [Ama2008]
[Jar2007] [Mis2005], soit par une approche numérique [Zha2008] [Cav2009]. Jariyaboon et al.
[Jar2007] ont effectué des mesures de température au cours du procédé de soudage à l’aide de
thermocouples positionnés à 6mm et à 16mm du centre de la soudure sur une soudure 2024-T3/2024-
T3 et ce, pour différentes vitesses d’avancée et de rotation de l’outil. Le maximum de température est
mesuré à proximité du centre de la soudure. Amancio-Filho et al. [Ama2008] ont évalué
expérimentalement la température à la surface et à mi-épaisseur d’une soudure mixte 2024-T3/6056-
T4 avec une caméra infrarouge et des thermocouples (Fig.I-23). Les profils de températures obtenus
sont relativement symétriques malgré la nature différente des alliages soudés côtés AS et RS. A 10
mm du centre de la soudure, on atteint environ 300°C quel que soit le côté. Les auteurs indiquent, sans
le montrer, que les températures atteintes au centre de la soudure sont comprises entre 300 et 400°C.

Fig.I- 23 : Températures mesurées durant le soudage avec des thermocouples positionnés à la surface d’une
soudure mixte 2024-T3/6056-T4 [Ama2008].

C- Microstructure de la zone soudée

Le procédé FSW provoque la formation de 3 zones distinctes (Fig.I-24): le noyau de soudure


(NZ en anglais), la zone affectée thermomécaniquement (ZATM ou TMAZ en anglais), et la zone
affectée thermiquement (ZAT ou HAZ en anglais). Ces modifications de la microstructure liées aux

37
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

gradients de température et de déformation ont été abordées dans différents travaux. Cependant, peu
d’auteurs ont étudié de manière approfondie (approche multi-échelle) ces changements
microstructuraux dans des joints soudés FSW 2024-T3/2024-T3 et 7449-TAF/7449-TAF traitée T79
[Gen2005] [Jon2005] [Sul2008]. D’autre part, il existe peu d’études réalisées sur l’alliage 2050 soudé
[Pou2008] [Pro2011].

Fig.I- 24 : Observation microscopique des différentes zones de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 côté AS et
côté RS [Jar2007].

- Dans la zone affectée thermiquement, les températures varient de 20 °C à des températures


comprises entre 250 et 400 °C et la matrice ne subit qu’un surrevenu caractérisé par une modification
continue de l’état de précipitation d’un bout à l’autre de la ZAT.
- La zone affectée thermomécaniquement subit de grandes déformations plastiques et une forte
élévation des températures de l’ordre de 400 à 450 °C. Les grains sont extrêmement déformés et
peuvent subir des rotations allant jusqu’à 90 ° à proximité du noyau. Les températures élevées dans
cette zone peuvent entraîner une dissolution et un passage en solution solide des précipités ou/et leur
coalescence.
- Le noyau de soudure subit un échauffement très important, les températures peuvent
atteindre 500 °C [Jar2007] et le taux de déformation plastique est le plus élevé. La microstructure est
entièrement recristallisée dynamiquement ce qui entraîne une diminution de la taille de grains. Les
gros intermétalliques sont fragmentés et redistribués dans le noyau. Les précipités présents peuvent se
dissoudre, repasser en solution solide et/ou grossir par coalescence.

38
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

D- Propriétés mécaniques des joints

• Dureté

Le profil de dureté le long de la soudure change selon l’alliage et son état thermique (pré ou
post soudage). Pour les alliages à durcissement structural 2XXX, 6XXX et 7XXX, la microdureté
diminue dans la zone soudée par rapport au matériau de base [Gen2004] [Jar2007] [Pou2008]
[Sut2002] [Sri2005] [Jon2005].

Fig.I- 25 : Profil de microdureté Vickers Hv0,1 d’une soudure FSW 2050-T4/2050-T4 brute de soudage et post-
traitée T8 [Pou2008].

Sur la soudure FSW 2050-T4/2050-T4, Pouget et Reynolds [Pou2008] ont montré que la
microdureté diminuait dans la zone soudée et était minimale dans la ZATM mais qu’un post traitement
T8 augmentait la microdureté dans la zone soudée grâce à la précipitation des phases durcissantes
(Fig.I-25).

• Résistance mécanique

Les propriétés mécaniques des soudures simples sont peu modifiées par rapport à celles du
matériau de base [Mis2005] [Pou2008] [Gen2006]. Pouget et Reynolds [Pou2008] ont travaillé sur la
soudure FSW 2050-T4/2050-T4 brute de soudage et post-traitée T8. Ils ont montré, pour la soudure
brute, que les limites conventionnelles d’élasticité RP0,2 du noyau et de la ZAT, étaient respectivement
215 MPa et 270 MPa, donc légèrement plus faibles que celle du matériau de base (280 MPa). Ils ont
également mis en évidence que l’état post traité T8 améliorait les propriétés mécaniques du noyau au
détriment de celles de la ZAT. Ils attribuent cette amélioration à la précipitation de phases
durcissantes.

39
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Dans le cas des soudures dissimilaires, les propriétés mécaniques du joint sont inférieures à
celles des matériaux de base [Cav2005] [Cav2006] [Ama2008]. Par exemple, dans un joint mixte
6056-T4/2024-T351, Amancio-Filho et al. [Ama2008] ont observé ce phénomène qu’ils ont expliqué
par le fort gradient de propriétés mécaniques entre les deux matériaux de base (Fig.I-26a). Ils ont
confirmé cette hypothèse en étudiant le comportement mécanique local du joint par prélèvement de
microéprouvettes le long de la soudure (Fig.I-26b). Le profil obtenu met en évidence une perte des
propriétés mécaniques dans le joint côté 6056 et plus particulièrement dans la ZATM et un fort
gradient à l’interface entre les deux matériaux soudés.

a)

b)

Rm

Stress [MPa]
Rp0,2
Strain [%]

6056-T4 2024-T351

Fig.I- 26 : Propriétés mécaniques globales des matériaux de base 6056-T4 et 2024-T351 et du joint soudé
6056/2024 a) et locales le long de la soudure b) [Ama2008].

• Contraintes résiduelles

Plusieurs études existent sur la répartition des contraintes résiduelles dans les joints soudés
FSW [Pou2008] [Fra2009] [Hat2009a] [Alt2008]. Pouget et Reynolds [Pou2008] ont mesuré les
contraintes résiduelles longitudinales dans une soudure FSW 2050-T4/2050-T4 brute de soudage et
post-traitée T8. Dans les deux états thermiques, les contraintes résiduelles sont de compression dans
la ZAT (Fig.I-27a), puis augmentent pour devenir de traction dans la zone soudée sous l’épaulement
de l’outil. A l’état T8 (Fig.I-27b), l’amplitude de ces contraintes diminue légèrement par rapport à

40
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

l’état T4 et leur répartition devient plus homogène dans le joint soudé ce qui indique qu’il y a eu une
relaxation des contraintes durant le traitement thermique.

épaulement épaulement

Fig.I- 27 : Profil de contraintes résiduelles le long d’une soudure 2050/2050 à l’état thermique T4 et post-
traitée T8 [Pou2008].

Les mêmes résultats ont été obtenus dans d’autres types d’alliages d’aluminium soudés par
FSW : 7749-W51/7749-W51 par Altenkirch et al. [Alt2008] et 2024-T3/2024-T3 par Fratini et al.
[Fra2009].

E- Lien entre microstructure et propriétés mécaniques

Quelques auteurs se sont intéressés au lien entre microstructure et microdureté dans des joints
soudés FSW [Gen2004] [Shu2007] [Jon2005] [Sul2008].
Cécile Genevois [Gen2004] a travaillé sur la corrélation entre microstructure et gradient de
propriétés mécaniques le long de la soudure 2024-T3/2024-T3. La Fig.I-28 présente les évolutions
couplées de la microdureté, de la fraction volumique et de la taille des précipités.
Dans le matériau de base 2024-T3, les zones GPB constituent l’état de précipitation
majoritaire. Elles permettent donc de bloquer le mouvement des dislocations et provoquent un
durcissement du matériau.
La ZAT se divise en trois parties distinctes dans lesquelles le gradient de température fait
varier l’état de précipitation sans affecter ni la structure granulaire ni les composés intermétalliques.
Dans la zone proche du matériau de base, le faible échauffement permet un début de dissolution des
zones GPB qui ne se reforment pas à température ambiante par manque de sites de germination ou
d’enrichissement de la solution solide. La dissolution de ces zones GPB entraîne une diminution de la
microdureté et des propriétés mécaniques locales, qui ont été identifiées par prélèvement de
microéprouvettes (Fig.I-29). Au centre de la ZAT, les températures sont suffisamment élevées pour

41
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

conduire à la dissolution des zones GPB et à la précipitation des fines phases durcissantes S’(S) de
tailles inférieures à 10nm entraînant une hausse de la microdureté. A l’approche de la ZATM,
l’échauffement est plus important. Il permet la dissolution rapide des zones GPB et la précipitation des
phases plus grossières S’(S). Ce phénomène conduit à une diminution de la microdureté (Fig.I-28) et
des propriétés mécaniques (Fig.I-29).

Microdureté
Hv0,2

MB ZAT ZATMNoyau

Fraction volumique
de précipités (%)

Taille des
précipités (nm)

Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.I- 28 : Evolution de la microdureté, de la fraction volumique et de la taille des précipités le long de la


soudure FSW 2024-T3/2024-T3 [Gen2005].

Dans la ZATM, les grains déformés mécaniquement ont tendance à durcir le matériau.
Conjointement, les températures atteintes lors du soudage entraînent la précipitation des phases
grossières S’(S) dont les tailles peuvent atteindre 30 nm d’épaisseur ce qui entraîne un adoucissement.
En fait, la microdureté, la limite d’élasticité et la contrainte à rupture chutant, il semble que ce soit la
présence de phases grossières qui jouent un rôle prépondérant sur les modifications de propriétés
mécaniques.
La structure du noyau est entièrement recristallisée avec des petits grains équiaxes de 4 µm.
Les intermétalliques sont fragmentés. Les températures dans le noyau lors du soudage sont
suffisamment importantes pour dissoudre une partie des phases S’(S). Les phases S’(S) non dissoutes
(1 %) coalescent jusqu’à des tailles de 62 nm d’épaisseur et deviennent incohérentes avec la matrice.

42
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

De retour à la température ambiante, des zones GPB se forment. Les petits grains et la formation de
ces zones GPB permettent un gain de microdureté et de propriétés mécaniques par rapport à la ZATM.

Plus globalement, Genevois [Gen2006] a montré que la déformation à rupture dans le joint
soudé 2024-T3/2024-T3 était plus importante dans la ZATM et le noyau que dans la ZAT (Fig.I-29).
A contrario, la limite conventionnelle d’élasticité et la contrainte à rupture atteintes dans ces zones très
déformables sont inférieures à celles du matériau de base et de la ZAT.

ZATM

Allongement à la rupture (%)


BM ZAT ZAT BM
Contraintes (MPa)

Noyau

Dista nce du centre de la soudure (mm)

Fig.I- 29 : Evolution de la limite conventionnelle d’élasticité, de la contrainte maximale et de l’allongement à


la rupture le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 [Gen2006].

Sullivan et al. [Sul2008] ont étudié le lien existant entre microstructure et variations de
microdureté le long d’une soudure 7449-TAF/7449-TAF en analysant l’évolution de la distribution de
tailles des précipités durcissants (Fig.I-30). Ils montrent que :
- dans le matériau de base (Fig.I-30a), la densité de précipités η’/η(MgZn2) de rayons
inférieurs à 7 nm est très élevée,
- dans la ZAT (Fig.I-30b), les précipités sont moins nombreux mais ils sont plus gros (rayons
compris entre 10 et 50 nm) ,
- dans la ZATM (Fig.I-30b), il y a seulement une faible densité de gros précipités (rayons
compris entre 20 et 75 nm),
- dans le noyau (Fig.I-30c), il y a une augmentation de la densité de précipités de petite taille
(<18 nm).

43
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

a)

b) c)

Fig.I- 30 : Evolution de la distribution de tailles des précipités durcissants η’/η(MgZn2) du matériau de base a)
vers la ZAT, la ZATM b) et le noyau c) d’une soudure 7449-TAF/7449-TAF [Sul2008].

L’ensemble de ces résultats est en bon accord avec l’évolution de la microdureté qui diminue
du matériau de base vers la ZATM pour ré-augmenter dans le noyau (Fig.I-31).

Parent
Nugget

HAZ

TMAZ

Fig.I- 31 : Evolution de la microdureté le long d’une soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF [Sul2008].

44
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

F- Résistance à la corrosion

• Approche qualitative

Les modifications de microstructures le long des joints soudés FSW sont à l’origine de
variations de comportement en corrosion. Certains auteurs [Lum1999] [Lum2003] [Wad2006]
[Jar2007] [Sri2010] [Kan2010a] ont réalisé des essais de corrosion normalisés (Essai de corrosion
intergranulaire (ASTM-G110) et essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34)) de façon à mettre en
évidence rapidement les zones les plus sensibles à la corrosion dans une soudure mais sans établir de
corrélation directe avec la microstructure. Ces études ont montré que la zone soudée était plus sensible
à la corrosion que le matériau de base. Par exemple, Jariyaboon et al. [Jar2007] ont réalisé des essais
de corrosion intergranulaire normalisés en milieu 57 g/L NaCl et 10mL/L H2O2 sur des soudures FSW
2024-T3/2024-T3 avec différentes vitesses de rotation de l’outil. Ces tests ont montré qu’à faible
vitesse de rotation de l’outil, la corrosion était localisée majoritairement dans le noyau de soudure
tandis qu’à forte vitesse de rotation, elle se situait de façon prépondérante dans la ZAT du fait de
l’échauffement plus important.

Au contraire, d’autres auteurs [Sri2010] [Pag2006] ont constaté, dans ce même milieu, une
meilleure résistance à la corrosion de la zone soudée que du matériau de base sur une soudure FSW
2219-T87/2219-T87 (Al-5,95Cu-0,27Mn).

• Approche quantitative

Seuls quelques travaux ont montré une variation de réactivité électrochimique entre les
différentes zones de la soudure FSW et ont fait le lien avec la microstructure [Wad2006] [Jar2006]
[Jar2007] [Fon2009] [Pro2011]. Sur une soudure FSW 2024-T3/2024-T3, Jariyaboon et al. [Jar2007]
ont réalisé des courbes de polarisation locales en utilisant un capillaire et ont montré que le potentiel
de rupture était plus électronégatif dans la zone soudée que dans le matériau de base (Fig.I-32). Ils ont
également montré que cette zone plus électronégative était la plus sensible à la corrosion
intergranulaire avec la présence de cordons continus de précipités aux joints de grains.
En utilisant la même technique électrochimique en milieu 0,1 M NaCl le long de la soudure
FSW 5456-H116/5456-H116, Fonda et al. [Fon2009] ont démontré que la plus forte réactivité
anodique se trouvait dans le noyau avec pour conséquence une meilleure résistance à la corrosion du
matériau de base.

45
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

Fig.I- 32 : Courbes de polarisation locales réalisées avec un capillaire dans le matériau de base 2024-T3,
dans la ZAT et dans le noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3 en milieu 0,1 M NaCl (FSW SS = faible
vitesse de rotation et d’avancée de l’outil) [Jar2007].

Wadeson et al. [Wad2006] ont réalisé des mesures de potentiel libre dans chacune des zones
de la soudure FSW 7108-T79/7108-T79 en surface et à mi-épaisseur. Ils ont montré que la zone la plus
électronégative du joint se situait dans la ZATM qui est aussi la zone la plus sensible à l’essai de
corrosion EXCO. Les auteurs expliquent ce phénomène par la présence de la phase η’/η(MgZn2) le
long des joints de grains de la ZATM dont le potentiel est électronégatif. On notera que ces auteurs se
sont uniquement intéressés à la précipitation responsable des phénomènes de corrosion intergranulaire
et qu’ils n’ont pas considéré l’impact des composés intermétalliques associés à la corrosion par
piqûres.
Proton et al. [Pro2011] ont réalisé à la fois des courbes de polarisation en milieu 1 M NaCl et
des mesures de potentiel libre dans chacune des zones de la soudure 2050-T3/2050-T3 avec ou sans
traitement thermique T8. Ils ont montré qu’à l’état T3, le noyau et la ZAT étaient plus électronégatifs
que le matériau de base et plus sensibles à la corrosion avec la présence de précipités aux joints de
grains. Ils ont ensuite réalisé des mesures de courant de couplage entre les zones de la soudure et mis
en évidence l’effet bénéfique d’un post-traitement T8 qui réduit les valeurs de courant.

G- Résistance à la corrosion sous contrainte

Les variations de comportement mécanique et de sensibilité à la corrosion le long des soudures


FSW peuvent générer une sensibilité à la corrosion sous contrainte. Certains n’ont montré qu’une très
faible influence du milieu corrosif sur les propriétés mécaniques des soudures simples FSW des
familles 2XXX et 7XXX [Sri2010] [Pag2006] [Hat2009b] [Hat2009c]. Paglia et al. [Pag2006] ont
réalisé des essais de traction sur la soudure simple 2219-T87/2219-T87 avec une vitesse de

46
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

déformation de 10−6 s−1 à l’air et en milieu 35g/L NaCl. Les auteurs n’ont pas mis en évidence d’effet
du milieu corrosif sur l’allongement à la rupture, ni sur la contrainte maximale à la traction et ni sur la
localisation de la rupture à l’interface ZATM/noyau. Des essais de traction lente réalisés sur cette
même soudure simple et dans le même milieu ont été réalisés par Srinivasan et al. [Sri2010]. Ils ont
confirmé les résultats de Paglia et al. pour deux vitesses de déformation différentes (10-6 et 10-7 s-1).

Dans le cas d’une soudure dissimilaire 6056/7075, ces mêmes auteurs [Sri2005] ont montré
que, pour une vitesse de déformation de 10-6 s-1, le comportement mécanique en milieu corrosif était
identique à celui à l’air avec un faible allongement à la rupture. La rupture a lieu à la frontière
ZATM/ZAT côté 6056 et elle est purement mécanique. La différence de ductilité entre les deux
matériaux soudés entraîne des déformations plus importantes dans les zones où la microdureté est la
plus faible. Au contraire, pour une vitesse de déformation plus faible de 10-7 s-1, l’allongement à la
rupture et la contrainte mécanique chutent (Fig.I-33) et la rupture est déplacée côté 7075 à l’interface
ZATM/ZAT dans laquelle une attaque par piqûres très marquée a été observée.

Fig.I- 33 : Courbes de traction de la soudure 6056-7075 en milieu 35 g/L NaCl pour deux vitesses de
déformation 10-6 et 10-7 s-1 [Sri2005].

La vitesse de déformation lors des essais de corrosion sous contrainte est donc un paramètre
de choix important. Elle doit être suffisamment faible pour permettre d’étudier l’effet du milieu
corrosif sur le comportement mécanique.

47
Chapitre 1 : Etude Bibliographique

III. Conclusion

Les éléments d’alliages et les traitements thermiques conditionnent la microstructure des


alliages d’aluminium. Cette microstructure a un impact évident sur leur comportement en corrosion et
leur résistance mécanique. Les phénomènes de corrosion qui ont lieu à différentes échelles et les
propriétés mécaniques macroscopiques sont directement liés à l’état métallurgique et à la
microstructure de ces matériaux. La compréhension de la relation entre microstructure, propriétés
mécaniques et sensibilité à la corrosion des alliages d’aluminium est donc complexe et passe par une
approche multi-échelle des phénomènes.
La formation de 3 zones microstructuralement différentes lors du soudage FSW complexifie la
compréhension du lien entre les différents paramètres. Quelques auteurs sont parvenus à expliquer
précisément la relation entre microstructure et microdureté dans les différentes zones de soudures
d’alliages d’aluminium [Jon2005] [Sul2008]. D’autres ont mis en évidence des variations de réactivité
électrochimiques le long de soudures FSW sans établir de lien direct avec la microstructure [Fon2009]
[Sri2010]. Quelques auteurs ont corrélé la microstructure et des mesures électrochimiques [Wad2006]
[Jar2007] [Pro2011]. Seuls Wadeson et al. [Wad2006] ont affiné l’analyse du lien entre variations de
potentiel libre le long d’un joint FSW 7108-T79/7108-79 et microstructure. Ils ont relié la valeur très
électronégative du potentiel dans la ZATM à la présence de phases η’/η le long des joints. Cependant,
ils n’ont pas pris en considération les phénomènes électrochimiques liés à la présence des composés
intermétalliques.
Dans ce travail de thèse, une corrélation entre les trois paramètres, microstructure, microdureté
et sensibilité à la corrosion intergranulaire, par piqûres et sous contrainte va être établie dans chacune
des zones des soudures FSW étudiées et dans les matériaux de base correspondants.

48
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Chapitre 2 : Matériaux
et Techniques Expérimentales

A. Matériaux étudiés ........................................................................................................................ 51


A-1 Composition des alliages d’aluminium ...................................................................................... 51
A-2 Etats thermiques des alliages et des soudures étudiés ................................................................ 52
B. Caractérisation microstructurale............................................................................................... 52
B-1Microscopie optique .................................................................................................................... 52
B-2 Microscopie numérique .............................................................................................................. 53
B-3 Microscopie Electronique à Balayage (MEB) ............................................................................ 53
B-4 Microscopie Electronique en Transmission (MET) ................................................................... 53
C. Analyse chimique des éléments légers ....................................................................................... 54
C-1 Spectroscopie de masse à ioniseur secondaire (SIMS) .............................................................. 54
C-2 Microanalyse élémentaire par perte d’énergie des électrons (EELS) ......................................... 55
C-3 La technique ICP (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy) ................................................. 56
D. Calorimétrie Différentielle à Balayage (ou DSC) ..................................................................... 56
E. Essais de corrosion normalisés ................................................................................................... 58
E-1 Essai de corrosion intergranulaire .............................................................................................. 58
E-2 Essai de corrosion exfoliante(EXCO) ........................................................................................ 59
E-3 Brouillard Salin........................................................................................................................... 59
F. Etude des mécanismes de corrosion ........................................................................................... 59
F-1 Profilométrie optique .................................................................................................................. 59

49
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

F-2 Mesure de potentiel libre ............................................................................................................ 61


F-3 Mesure locale de courant par microscopie électrochimique (SECM) ........................................ 61
G. Essais mécaniques et de corrosion sous contrainte................................................................... 63
H. Synthèse ........................................................................................................................................ 65

50
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Dans ce chapitre, les caractéristiques chimiques de chacun des alliages d’aluminium étudiés
sont données ainsi que les types de traitements thermiques appliqués. Ces matériaux de base et les
joints soudés FSW ont été caractérisés microstructuralement, mécaniquement et en terme de résistance
à la corrosion en réalisant une approche multi-échelle. Pour cela, différentes techniques d’analyse ont
donc été employées. La difficulté associée à la présence de lithium dans l’alliage 2050 a nécessité
l’utilisation de moyens d’analyse spécifiques adaptés à la détection des éléments légers.

A. Matériaux étudiés

Au cours de ce travail, trois matériaux de base ont été étudiés : deux alliages de la famille
des 2XXX (Aluminium-cuivre) et un alliage de la famille des 7XXX (Aluminium-zinc), chacun avec
un traitement thermique différent. Nous avons également travaillé sur des joints soudés par FSW de
chacun des alliages soudé avec lui-même (soudure simple ou autogène) et des alliages soudés entre
eux (soudure mixte ou dissimilaire) qui ont été réalisés par ALCAN CRV.

A-1 Composition des alliages d’aluminium

La composition chimique de chacun des trois alliages d’aluminium étudiés est donnée dans
le Tableau II-1 en pourcentage massique, le reste correspondant à celui de l’aluminium. Les éléments
principaux pour chaque alliage étudié sont présentés en rouge.

2024 2050 7449


Cu 3,8-4,9 3,2–3,9 1,4-2,1
Mg 1,2-1,8 0,2–0,6 1,8-2,7
Li X 0,7–1,3 X
Zn <0,25 0,25 7,5-8,7
Fe <0,5 0,1 <0,25
Mn 0,3-0,9 0,2–0,5 0,20
Zr 0,06–0,14 <0,25
Si <0,5 0,08 <0,12
Ag 0,2–0,8
Ti <0,15 0,1 <0,25
Al % bal. % bal. % bal.

Tableau II- 1: Compositions des trois alliages d’aluminium étudiés (% massique) (En rouge les
éléments principaux).

51
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

A-2 Etats thermiques des alliages et des soudures étudiés

Les matériaux de base ont été analysés dans différents états thermiques. Les soudures ont été
caractérisées à l’état brut de soudage ou après un post-traitement. Le Tableau II-2 synthétise
l’ensemble des alliages de base et soudures étudiés ainsi que les états thermiques correspondants.

Alliage Traitement thermique Descriptif

2024 T3 Mise en solution, écrouissage et maturation

T3 Mise en solution, écrouissage et maturation


2050
T8 T3 suivi d’un traitement de revenu

TAF Mise en solution et premier palier de revenu


7449
T79 TAF suivi d’un revenu

2024/2024 T3 Etat brut de soudage

T3 Etat brut de soudage


2050/2050
T8 Etat brut de soudage et revenu

TAF Etat brut de soudage


7449/7449
T79 Etat brut de soudage et revenu

7449/2024 T79/T3 Etat brut de soudage

7449/2050 T79/T8 Etat brut de soudage

Tableau II- 2 : Traitements thermiques des alliages d’aluminium bruts et des soudures étudiés.

B. Caractérisation microstructurale

B-1Microscopie optique

La microscopie optique est utilisée pour réaliser les premières observations des différentes
microstructures et des états de surface avant et après essais de corrosion. Ces observations ont été
réalisées sur un microscope Olympus PMG3 relié à une caméra Sony DXC-151P. Les tailles des
grains ont été révélées sur des échantillons préalablement polis mécaniquement d’un papier de grade
400 jusqu’à un fini miroir à la pâte diamantée 1 µm. Ils ont ensuite été immergés 1 minute dans le
réactif de Keller (25 mL/L HNO3, 15 mL/L HF et 10 mL/L HCl) puis nettoyés par ultrasons dans de
l’eau distillée.

52
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

B-2 Microscopie numérique

Un microscope numérique VHX-600 de Keyence a permis de réaliser des observations en 3D


d’échantillons corrodés et de localiser les zones attaquées. Ce microscope, grâce à une caméra CCD
haute résolution et une focalisation dans différents plans, permet d’obtenir une image en profondeur et
en haute définition.

B-3 Microscopie Electronique à Balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage (MEB) a été utilisée pour observer la répartition des
gros composés intermétalliques de tailles supérieures à 1µm. Les observations ont été réalisées sur un
JEOL JSM 6360A en électrons rétrodiffusés (contraste chimique) avec une tension d’accélération de
15 kV. Leur composition chimique a été identifiée par spectrométrie de rayons X à dispersion
d’énergie (EDX) installée sur le MEB. La préparation des échantillons consiste uniquement en un
polissage mécanique d’un papier de grade 400 jusqu’à un fini miroir à la pâte diamantée de 1 µm. Le
traitement des images MEB avec le logiciel ImageJ® a permis de déterminer la densité de composés
intermétalliques sur une surface totale analysée de 0,125 mm² dans le matériau de base et dans chaque
zone de la soudure (soit 12 images au grossissement x1000 pour visualiser les petites particules dans le
noyau).

La microscopie électronique à balayage haute résolution (MEB-FEG) a été utilisée pour


déterminer la répartition et l’arrangement des précipités intergranulaires à l’échelle du dixième de
micromètre. L’appareil utilisé est un microscope électronique à balayage à canon à effet de champ
JEOL JSM-6700F. La tension d’accélération utilisée est de 10 kV. La préparation des échantillons a
nécessité un polissage mécanique miroir comme décrit précédemment suivi d’un polissage
électrolytique pour lequel on a utilisé une solution composée de 30 % d’acide nitrique et de 70 % de
méthanol refroidie à -25 °C. La tension imposée aux bornes de l’échantillon est de 15 V et le temps de
polissage ne doit pas excéder 3 secondes pour limiter la dissolution d’une partie des précipités.

B-4 Microscopie Electronique en Transmission (MET)

La microscopie électronique en transmission (MET) a permis d’observer la taille, la répartition


(intragranulaire ou intergranulaire) et la morphologie des précipités nanométriques. La microanalyse
chimique (STEM), spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie combinée au MET, a été utilisée
pour identifier la nature de chaque précipité.

53
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Nous avons utilisé un MET haute résolution JEOL 2200FS sous une tension d’accélération de
200 kV au Centre de Ressources en Microscopie électronique et Microanalyse de l’Université de
Bordeaux 1 (CREMEM). Pour ces observations, les matériaux ont été prédécoupés à l’aide d’une
tronçonneuse de précision en tranches de 500 µm d’épaisseur dans le plan perpendiculaire à l’axe de
soudage. Ils ont été amincis par polissage mécanique jusqu’à une épaisseur de 100-150 µm puis des
pastilles de 3 mm de diamètre ont été prélevées dans les zones sélectionnées par poinçonnage manuel.
Elles ont finalement été amincies par polissage électrolytique jusqu’à la transparence électronique, en
solution composée de 30 % HNO3 et de 70 % méthanol refroidie à -25 °C sous une tension de 20 V
(TenuPol5).

C. Analyse chimique des éléments légers

La détection des éléments légers tels que le lithium a nécessité l’utilisation de techniques
d’analyse chimique particulières basées sur l’ionisation des particules de l’échantillon (SIMS et ICP)
et la perte d’énergie d’un flux d’électrons lors d’interaction avec la surface de l’échantillon (EELS).

C-1 Spectroscopie de masse à ioniseur secondaire (SIMS)

La spectroscopie de masse à ioniseur secondaire (SIMS) a été utilisée pour localiser le lithium
dans le matériau de base 2050-T8 et les zones de la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 et vérifier son
éventuelle présence dans les composés intermétalliques.
Il s’agit d’une technique d’analyse chimique destructive basée sur l’interaction d’ions de faible
énergie avec la surface d’un solide placé sous vide. Une source d’ions primaires possédant une énergie
de quelques keV bombarde la surface de l’échantillon à analyser. La surface joue alors le rôle de
source secondaire et les particules chargées (ions secondaires) de l’extrême surface sont réémises.
Elles sont ensuite collectées par le spectromètre de masse puis triées selon leur rapport masse/charge.
Grâce à un dispositif de balayage du faisceau d'ions primaires, on peut obtenir une cartographie des
différents éléments et espèces moléculaires présents à la surface, avec une résolution d’environ 0,1µm.
L’analyse SIMS a été réalisée sur un CAMECA IMS 4F6 au service analyseur ionique du
Département de Physique de l’INSA Toulouse. Les mesures ont été faites avec un flux d’ions
primaires O2+ de 4,5 keV d’énergie focalisé sur une zone de 100 µmx100 µm. La profondeur analysée
est comprise entre 0,1 et 0,5 nm.

54
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

C-2 Microanalyse élémentaire par perte d’énergie des électrons (EELS)

L’analyse chimique EELS a été employée pour détecter la présence de lithium dans les
précipités à l’intérieur des grains et aux joints de grains.
Cette technique est basée sur les interactions inélastiques entre les atomes de l’échantillon et
les électrons. Lors de cette interaction, l’électron incident perd une quantité d’énergie qui correspond
au niveau d’excitation correspondant de l’atome de la matière. Le spectre de perte d’énergie qui en
résulte est caractéristique de l’atome ionisé ce qui permet de faire de la microanalyse chimique. Il est
possible alors de distinguer des électrons de quelques keV d’énergie de différence et d’étudier les
éléments légers jusqu’à l’hydrogène. Pour cela, un prisme magnétique, placé sous le microscope
électronique en transmission, permet de dévier les électrons grâce à un champ magnétique. Cette
déviation des électrons sera d’autant plus importante qu’ils seront de plus faible énergie. A la sortie du
prisme, il est possible de distinguer chaque trajectoire d’énergie différente et d’en mesurer l’intensité
électronique correspondante.
Un premier pic d’énergie (« zero loss peak ») de très forte intensité, visible sur le spectre
obtenu, correspond aux électrons qui n’ont pas perdu d’énergie (interactions élastiques) et sert
d’origine. La largeur de ce pic est de 1,5 eV. La région qui s’étend jusqu’à 50 eV correspond aux
faibles pertes d’énergie résultant de l’excitation des électrons peu liés aux atomes. Au-delà de 50 eV,
on trouve le spectre d’énergies élevées. Il est constitué de pertes d’énergies correspondant au seuil
d’ionisation superposées à un fond continu qui provient d’électrons ayant subi des interactions
multiples de faible énergie.

Fig.II- 1 : Image MET en champ clair de précipités dans un alliage Al-Cu-Mg et cartographies d’analyse
chimique EELS du cuivre b) et du magnésium c) [Fen2010].

On obtient alors une cartographie en niveaux de gris comme présentée Fig.II-1 pour les
éléments cuivre et magnésium. Il s’agit d’une cartographie qualitative dans laquelle plus l’intensité du
blanc est importante, plus l’élément chimique est présent. Cette technique nous a donc permis de
localiser le lithium mais pas de le quantifier.

55
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

C-3 La technique ICP (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy)

La technique ICP a été utilisée pour quantifier la proportion de lithium dans chaque zone de la
soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8.
Elle est basée sur l’utilisation de deux technologies : la génération d’ions par une torche à
plasma et la séparation et la détection d’ions par spectroscopie [Pau2010]. Pour cela, chaque
échantillon à analyser a été dissous dans 20mL d’acide chlorhydrique (33 %) et a ensuite été diluée
dans de l’eau distillée jusqu’à obtenir 100 mL de solution.

Fig.II- 2 : Principe de fonctionnement de la technique ICP [Pau2010].

Un nébuliseur schématisé sur la Fig.II-2 permet de transformer cette solution acide diluée en
un nuage de particules extrêmement fines (brouillard) qui passe ensuite au centre d’un plasma d’argon
par l’intermédiaire d’une torche à plasma constituée d’un tube en verre et d’un injecteur. Une bobine
placée au centre de la torche permet de créer et d’entretenir le plasma en générant un champ
magnétique. Le passage dans le plasma permet la désolvatation, l’atomisation puis l’ionisation à plus
de 90 % des atomes présents. Les ions sont alors extraits du plasma par un échantillonneur puis le
faisceau d’ions est focalisé et orienté vers le spectromètre de masse. L’analyseur du spectromètre
permet de séparer les ions en fonction de leur rapport masse/charge et d’obtenir une quantification des
éléments présents.

D. Calorimétrie Différentielle à Balayage (ou DSC)

La calorimétrie a permis de déterminer l’évolution de la fraction volumique de précipités à


partir de l’estimation de l’aire de certains pics sur les spectres de flux thermiques dans les différentes
zones des soudures FSW.

56
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Sachant que certains phénomènes physiques et chimiques s’accompagnent d’un dégagement


ou d’une absorption de chaleur, il est possible de mesurer les échanges d’énergie dans un matériau par
DSC. La précipitation est une réaction exothermique qui génère la formation d’un pic sur le spectre de
flux de chaleur lorsque la température de précipitation est atteinte (Fig.II-3). L’aire du pic
exothermique est proportionnelle à la quantité de phases qui a précipité. Cela nous a permis de
quantifier l’évolution de la fraction volumique relative de précipités le long des joints de soudure
FSW. Cette approche a déjà été utilisée dans des travaux sur la soudure 2024-T3/2024-T3 [Gen2004].
L’appareil utilisé est une DSC 8000 de Perkin Elmer. Un certain nombre de paramètres d’analyse ont
dû être définis, notamment la température maximale de chauffe après avoir mesuré la température de
fusion du matériau. Les échantillons doivent avoir une masse comprise entre 10 et 50 mg. Pour la
soudure 2024-T3/2024-T3 brute de soudage, le protocole défini est le suivant : 10 minutes à 50 °C ;
montée en température jusqu’à 540 °C à 50 °C/min ; descente en température de 540 °C à 50 °C à 50
°C/min. Pour les autres soudures, le programme d’analyse est identique hormis la température
maximale de chauffe qui dépend de la température de solidus de l’alliage brut (2050 Tmax=570 °C et
7449 Tmax=490 °C).

0,78

0,7

0,6
Flux de chaleur (W/g)

0,5 endothermique

0,4

0,3

0,2

0,1

0 Pic de précipitation

-0,098
50,67 100 150 200 250 300 350 400 450
Température (oC)

Fig.II- 3 : Exemple de spectre de flux de chaleur avec un pic de précipitation dans l’alliage de base
2024-T3.

Les détails de l’analyse des spectres pour chaque soudure sont présentés en annexe 2.

57
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

E. Essais de corrosion normalisés

Des essais de corrosion normalisés ont été réalisés sur tous les matériaux de base et toutes les
soudures FSW. La géométrie des éprouvettes utilisées pour ces essais de corrosion est donnée Fig.II-4.
La géométrie en escalier des éprouvettes a permis d’étudier la sensibilité à la corrosion en surface et à
mi-épaisseur de chaque matériau et de chaque soudure.

L L
TL TC

80mm
Soudure FSW

Épaisseur 12mm Épaisseur 6mm

60mm

Fig.II- 4 : Géométrie des éprouvettes pour les essais de corrosion intergranulaire [ASTMG110] et
exfoliante [ASTMG34].

E-1 Essai de corrosion intergranulaire

L’essai de corrosion intergranulaire a été réalisé selon la norme ASTM-G110 [ASTMG110].


Cet essai se déroule en deux étapes. Les échantillons sont immergés pendant une minute dans une
solution 50 mL/L HNO3 et 5 mL/L HF chauffée à 93 °C. Ils sont ensuite rincés à l’eau distillée puis
plongés une minute dans de l’acide nitrique concentré (70 %). Ils sont à nouveau rincés à l’eau
distillée avant d’être immergés pendant 6 heures dans une solution de 57 g/L NaCl et 10 mL/L H2O2.
Après essai, les échantillons sont rincés puis séchés. Afin d’observer le degré et le type d’attaque, la
section est polie jusqu’à 1 µm à la pâte diamantée et la microstructure est révélée avec le réactif de
Keller. La surface des échantillons est ensuite observée au MEB.

58
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

E-2 Essai de corrosion exfoliante(EXCO)

L’essai de corrosion exfoliante a été réalisé selon la norme ASTM-G34 [ASTMG34]. Pour
étudier uniquement la surface supérieure des échantillons, les autres faces ont été isolées avec de la
résine. Pour cet essai, le volume de solution à utiliser est de 25 mL par cm² de surface exposée. Les
échantillons ont été immergés pendant 48 heures pour les alliages 7XXX et 96 heures pour les alliages
2XXX dans la solution EXCO composée de 234 g/L NaCl, de 50 g/L KNO3 et de 6,3 mL/L de HNO3.
Des observations en microscopie optique ont été effectuées dans l’épaisseur pour évaluer la
profondeur d’attaque.

E-3 Brouillard Salin

Les essais de tenue au brouillard salin ont été réalisés selon la norme ASTM B117 [ASTM-
B117] sur les éprouvettes de traction. La concentration de la solution vaporisée dans l’enceinte est de
50 g/L NaCl et le pH est neutre (ajusté entre 6,5 et 7,2). La température est maintenue à 37,5 °C et la
durée d’essai est de 750 heures.

F. Etude des mécanismes de corrosion

F-1 Profilométrie optique

La profilométrie a été utilisée sur les matériaux de base 2024-T3 et 2050-T8 pour caractériser
la rugosité de la surface des échantillons à une échelle microscopique après une immersion en milieu
corrosif. Cette technique non destructive et sans contact permet de réaliser la topographie par balayage
de la surface de l’échantillon et d’obtenir un profil 3D laissant visualisables les attaques dans
l’épaisseur. Le matériel utilisé est un profilomètre Veeco NT1100 avec une résolution verticale de
l’ordre de 50 nm. La résolution latérale dépend de l’objectif du microscope optique et peut être de
l’ordre de 0,5 µm. Le principe de la profilométrie optique est celui de l’interférométrie de Michelson
(Fig.II-5). Un faisceau monochromatique ou polychromatique est divisé par une lame semi-
réfléchissante en deux faisceaux qui se réfléchissent, l’un sur un miroir de référence et l’autre sur la
surface de l’échantillon. Le faisceau envoyé sur l’échantillon traverse l’objectif du microscope qui
permet après réflexion et recombinaison avec le faisceau réfléchi sur le miroir de donner une image
d’interférence, les deux faisceaux ayant suivi des trajets optiques différents [Cha2004].

59
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Ordinateur

Source
lumineuse

Objectif
Miroir de référence Lame séparatrice

Echantillon Platine mobile en


x, en y et en z

Fig.II- 5 : Schéma de principe de la profilométrie optique interférentielle.

Par cette technique, sur chaque surface analysée, il est possible d’obtenir différents paramètres
de rugosité (Fig.II-6):

- Ra = n ∑i=1
n yi  est défini comme l’écart moyen arithmétique par rapport à la ligne moyenne
1

(Fig.II-7).

- Rq = n ∑ni=1 y2i est défini comme l’écart moyen géométrique par rapport à la ligne moyenne.
1

Ce paramètre est plus sensible que Ra aux fortes variations de niveaux (pics et vallées).
- Rt est défini comme la distance verticale entre le creux le plus profond et le pic le plus haut
[Gad2002]. Dans notre cas, la valeur de Rt correspond à la piqûre la plus profonde, la ligne de base
étant proche de la surface du matériau.
Les profils 2D et les paramètres Rt obtenus pour chaque matériau ont permis de caractériser le
type d’attaque.

Ligne moyenne
Rt

Fig.II- 6 : Principe de la mesure des paramètres de rugosité [Gad2002].

60
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

F-2 Mesure de potentiel libre

Des mesures de potentiel d’abandon ont été réalisées le long de la soudure FSW à l’aide d’une
petite cellule électrochimique, d’un voltmètre et d’une électrode de référence au Calomel Saturé (ECS)
(Fig.II-7). La cellule électrochimique permet d’isoler des zones de 3 mm de diamètre et d’obtenir des
valeurs de potentiel de stabilisation au bout d’1 heure de contact entre le matériau et l’électrolyte en
s’affranchissant des éventuels couplages galvaniques macroscopiques entre les différentes zones de la
soudure. L’électrolyte faiblement concentrée est une solution de 3,5 g/L NaCl.

Voltmètre

a)
Electrode de référence

Cellule électrochimique
Direction de soudage

Solution 3,5g/L NaCl b)


AS RS
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB

5mm

Soudure FSW

Voltmètre

Fig.II- 7 : Présentation de la cellule électrochimique a) et localisation des zones de mesure du potentiel


dans la section de la soudure à mi-épaisseur b).

F-3 Mesure locale de courant par microscopie électrochimique (SECM)

La microscopie électrochimique (SECM) est une technique à sonde locale qui permet de
cartographier la réactivité de la surface. La cellule électrochimique est constituée de 4 électrodes : le
substrat, l’électrode de référence, la contre-électrode de platine et microsonde de platine qui balaie la
surface. Un bipotentiostat permet de contrôler indépendamment le potentiel de la sonde et le potentiel
du substrat. Le potentiel de la sonde est fixé de manière à mesurer le courant Faradique (d’oxydation
ou de réduction) d’une espèce électroactive présente dans la solution qui se régénère ou non sur le
substrat. Il s’en suit, à l’approche de la sonde, une augmentation ou une diminution du courant.
Le courant mesuré dépend de la distance sonde-substrat, de la conductivité de la surface de
l’échantillon, de sa réactivité électrochimique et de sa rugosité [Bed2009]. Les résultats et la précision
de mesure du courant dépendent de l’état de surface de l’échantillon et de sa planéité. Pour s’affranchir
des problèmes de rugosité, nous avons travaillé sur des échantillons polis mécaniquement jusqu’au

61
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

papier SiC de grade 4000. Nous avons effectué nos mesures sur un microscope électrochimique
SECM M370 dans un milieu ferrocyanure de potassium K4Fe(CN)6 contenant l’espèce oxydo-
réductible Fe2+.

E.R = Electrode de référence (ESS)


C.E = Contre électrode de Pt
Médiateur = Solution K 4Fe(CN)6

Fig.II- 8 : Schéma de principe de la microscopie électrochimique (SECM).

La courbe de voltamétrie cyclique obtenue sur la sonde de platine (de diamètre 25 µm)
positionnée loin du substrat (Fig.II-9) est caractérisée par une forme sigmoïdale avec un plateau qui
correspond à l’état stationnaire de la diffusion d’une microélectrode. Un potentiel de 0 mV/ESS situé
sur le plateau de diffusion est imposé à la sonde de platine de façon à générer l’oxydation des Fe2+ sur
la sonde.

40
Potentiel de travail 0mV/ESS
35

30

25
I(nA)

20

15

10

0
-0,6 -0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 -1E-15 0,1 0,2
-5
E(V/ESS)
-10

Fig.II- 9 : Courbe de voltamétrie cyclique sur la sonde de platine de 25 µm en milieu 10 mM


K4Fe(CN)6 et 0,5 M K2SO4.

62
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

L’espèce Fe2+ peut se former localement sur le substrat en fonction du potentiel de


l’échantillon. L’espèce Fe2+ régénérée localement peut alors être oxydée à nouveau sur la sonde sous
potentiel imposé de 0 mV/ESS. Le courant mesuré est donc directement lié à la concentration locale
d’espèces en solution entre le substrat et la sonde à chaque instant. Des lignes de mesure et des
cartographies de courant ont été réalisées sur les matériaux de base et sur les soudures FSW.

G. Essais mécaniques et de corrosion sous contrainte

• Microdureté

La microdureté Vickers de la soudure 2050-T3/2050-T3 a été mesurée sur un duromètre


VMHT AUTO® de marque LEICA avec une charge de 200 g tous les 500 µm sur une section
perpendiculaire à l’axe de laminage. Les profils de microdureté Vickers des autres soudures ont été
réalisés par ALCAN selon le même protocole.

• Essais de traction

Les éprouvettes de traction ont pour longueur utile 90 mm et section 30 mm² (Fig.II-10).

L
TL 90mm
Soudure

10mm
249mm

Soudure
TC
TL
3mm
Fig.II- 10 : Géométrie des éprouvettes de traction.

Elles ont été prélevées à mi-épaisseur de tôle. Pour étudier l’effet du milieu corrosif sur le
comportement mécanique, l’ensemble des essais de traction a été réalisé avec une faible vitesse de
déformation soit 2.10-7 s-1 que nous avons choisi en fonction des résultats de la littérature.

63
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

Une cellule en plexiglas a été conçue pour immerger l’échantillon en solution corrosive lors
des essais mécaniques (Fig.II-11).
Pour étudier l’effet de l’environnement sur le comportement mécanique des matériaux de base
et des soudures FSW, les essais de traction suivants ont été réalisés :

- Essai à l’air sur éprouvette polie


- Essai en milieu corrosif 35 g/L NaCl sur éprouvette polie pour mettre en évidence la
sensibilité du matériau aux effets couplés déformation et environnement.
- Essai à l’air sur éprouvette pré-exposée 750 heures au brouillard salin 50 g/L NaCl pour
mettre en évidence l’effet d’un endommagement de surface sur les propriétés mécaniques.

Machine de
traction

Eprouvette de
traction

Solution NaCl

Machine de
traction

Fig.II- 11 : Principe du montage mis en place pour les essais de traction en milieu NaCl.

64
Chapitre 2 : Matériaux et Techniques Expérimentales

H. Synthèse

Grains - Microscopie Optique

-MEB
Composés Intermétalliques
-Analyse EDX et SIMS
Microstructure
-MET et MEB-FEG
Précipités intragranulaire et
-DSC
intergranulaire
-Analyse MET en STEM et EELS

Répartition du lithium -ICP

-Essai de corrosion intergranulaire (ASTM-


Analyse qualitative à l’échelle G110)
macroscopique -Essai de corrosion EXCO (ASTM-G34)
Sensibilité à la -Essai en brouillard salin (ASTM-B117)
corrosion
-Profilométrie Optique et MEB
Analyse quantitative à l’échelle
-Mesure de potentiel libre par voltamétrie et
locale
mesure de courant par SECM

-Essai de traction à l’air


-Essai de traction en milieu corrosif 35 g/L
Propriétés Propriétés mécaniques globales
NaCl
mécaniques et de et influence du milieu
-Essai de traction à l’air sur éprouvette pré-
corrosion sous
exposée 750 h au brouillard salin
contrainte
Propriétés mécaniques locales -Microdureté Vickers

Tableau II- 3 : Récapitulatif des moyens expérimentaux mis en œuvre pour caractériser la microstructure, la
sensibilité à la corrosion et la résistance mécanique.

65
66
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance


mécanique des alliages de base 7449-T79, 2024-T3
et 2050-T8

A- Etude de la sensibilité à la corrosion et du comportement mécanique de l’alliage 7449-


T79..........................................................................................................................................................69
A-1 Caractérisation microstructurale de l’alliage 7449-T79 ............................................................. 69
A-1-1 Taille de grains.................................................................................................................... 69
A-1-2 Composés intermétalliques ................................................................................................. 70
A-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires ............................................ 70
A-1-4 Microdureté de l’alliage 7449-T79 ..................................................................................... 71
A-1-5 Synthèse .............................................................................................................................. 71
A-2 Etude du comportement en corrosion de l’alliage 7449-T79 ..................................................... 72
A-2-1 Sensibilité à la corrosion de l’alliage .................................................................................. 72
• Essai de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ................................................................ 72
• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34) .......................................................................... 73
A-2-2 Etude des mécanismes de corrosion.................................................................................... 74
A-2-3 Synthèse .............................................................................................................................. 75
A-3 Comportement mécanique avec ou sans influence d’un milieu corrosif .................................... 76

67
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

B- Etude comparative de la sensibilité à la corrosion et du comportement mécanique des


alliages 2024-T3 et 2050-T8 ................................................................................................................ 78
B-1 Caractérisation microstructurale des alliages 2024-T3 et 2050-T8 ............................................ 78
B-1-1 Taille de grains .................................................................................................................... 78
B-1-2 Composés intermétalliques ................................................................................................. 78
B-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires............................................. 80
B-1-4 Microdureté des alliages 2024-T3, 2050-T3 et 2050-T8 .................................................... 85
B-1-5 Synthèse .............................................................................................................................. 85
B-2 Etude du comportement en corrosion des alliages 2024-T3 et 2050-T8 .................................... 86
B-2-1 Sensibilité à la corrosion des alliages.................................................................................. 86
• Essai de corrosion intergranulaire (IG) (ASTM-G110) ........................................................ 86
• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34) .......................................................................... 88
B-2-2 Etude des mécanismes de corrosion .................................................................................... 89
• Phénomènes de piqûration..................................................................................................... 89
• Sévérité et morphologie de l’attaque par piqûres .................................................................. 92
B-2-3 Synthèse .............................................................................................................................. 94
B-3 Influence d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique ................... 95
C- Conclusion .................................................................................................................................... 97

68
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Dans une première partie, nous réalisons l’analyse de la microstructure, de la sensibilité à la


corrosion et l’étude de l’influence du milieu et d’une préexposition sur le comportement mécanique de
l’alliage de base 7449-T79. Dans une deuxième partie, dans l’objectif industriel de remplacement du
2024-T3 par l’alliage 2050-T8, nous effectuons le même type d’analyses sur ces deux matériaux de
base que nous comparons pour comprendre précisément l’effet de l’ajout du lithium sur l’évolution
des propriétés. Ces analyses sur les matériaux de base serviront de référence pour la compréhension du
comportement des soudures simples 2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 traitée T8 et des soudures
dissimilaires des alliages 2024-T3 et 2050-T8 avec l’alliage 7449-T79 qui feront l’objet des deux
chapitres suivants.

A- Etude de la sensibilité à la corrosion et du comportement


mécanique de l’alliage 7449-T79

A-1 Caractérisation microstructurale de l’alliage 7449-T79

A-1-1 Taille de grains

La Fig.III-1 présente une vue 3D de la microstructure de l’alliage 7449-T79. Deux types de


grains ont été observés dans cet alliage, des grains allongés et de plus petits grains dont l’épaisseur est
similaire selon l’axe TC (Tableau III-1).

L
TL
TC

Fig.III- 1 : Vue optique 3D de l’alliage 7449-T79.

Taille de grains (µm) L TL TC


Grains allongés 120 ± 20 60 ± 10 30 ± 10

Petits grains 50 ± 10 30 ± 10 30 ± 10

Tableau III- 1 : Tailles de grains dans les 3 directions de l’espace dans l’alliage 7449-T79.

69
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

A-1-2 Composés intermétalliques

Dans ce matériau, des composés intermétalliques sont présents à l’intérieur des grains et
alignés dans le sens de laminage (Fig.III-2). Seuls des composés intermétalliques Al-Cu-Fe de formes
irrégulières ont été repérés et identifiés chimiquement comme étant les particules Al7Cu2Fe
classiquement observées dans les alliages de la série 7XXX [Kam2002] [And2003] [Bir2006]. La
taille de ces intermétalliques peut atteindre 25 µm et 85 % de ces composés ont des tailles inférieures
ou égales à 5 µm (Fig.III-2).
L
2500
TL
2128
Al7Cu2Fe

Densité en nombre/mm²
2000

1500

1000

500
280
48 16 24
0
5 10 15 20 25
Diamètre équivalent (µm)

Fig.III- 2 : Observation MEB en contraste chimique des composés intermétalliques dans le 7449-T79.
Distribution de tailles de ces intermétalliques en nombre par mm².

A-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires

Dans l’alliage 7449-T79, on trouve des dispersoïdes et des précipités durcissants


intragranulaires et intergranulaires. Les dispersoïdes, de diamètres compris entre 30 et 40 nm, sont
riches en zirconium (Fig.III-3). Ils ont également été observés par d’autres auteurs [Kam2002]
[Buh2008]. Dans la matrice, de fines plaquettes de longueur inférieure à 20 nm et de 5 nm de large et
des précipités à la forme irrégulière de 50 nm à 150 nm de long sur 10 nm de large riches en
magnésium et en zinc ont été observés et identifiés comme la phase durcissante η’/η(MgZn2) (Fig.III-
3). Ces observations sont en accord avec celles de la littérature dans les alliages 7XXX [Des1998]
[Sul2008].
De plus gros précipités riches en zinc et magnésium de plus de 100nm de long sur 30nm de
large sont disposés le long des joints de grains (Fig.III-3). L’analyse STEM-EDS présentée Fig.III-4
met en évidence la présence d’une zone appauvrie en zinc et en magnésium continue et adjacente aux
joints de grains.

70
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

η(MgZn2 )

η(MgZn2 )

Joint de grain 50nm Dispersoïde


Al3Zr

Fig.III- 3 : Observations MET de la répartition des précipités intergranulaires et des dispersoïdes dans
l’alliage 7449-T79.

Joint de grains

Appauvrissement
Mg
en Zn et en Mg

Zn

0,00 Distance 0,71µm

Fig.III- 4 : Analyse STEM-EDS des précipités aux joints de grains et mise en évidence d’une zone de
déplétion en zinc et en magnésium.

A-1-4 Microdureté de l’alliage 7449-T79

La valeur de la microdureté Vickers de l’alliage 7449-T79 est estimée à 185 ± 3 Hv0,2.

A-1-5 Synthèse

L’état des joints de grains, la nature des composés intermétalliques et des précipités
intragranulaires et intergranulaires, leur taille et leur répartition va influencer la réponse du

71
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

matériau de base 7449-T79 aux différentes sollicitations. Le Tableau III-2 récapitule les
caractéristiques microstructurales principales pour l’alliage 7449-T79.

7449-T79

Taille de grains (µm) 200x60x30 et 50x30x30

Composés intermétalliques Al7Cu2Fe

Dispersoïdes Al3Zr

Précipités durcissants
η’/η(MgZn2)
intragranulaires

η’/η(MgZn2)
Précipités intergranulaires et
Zone continue appauvrie en
état des joints
zinc et en magnésium

Tableau III- 2 : Récapitulatif des tailles de grains, de la nature des composés intermétalliques et des précipités
intragranulaires et intergranulaires dans l’alliage de base 7449-T79.

A-2 Etude du comportement en corrosion de l’alliage 7449-T79

A-2-1 Sensibilité à la corrosion de l’alliage

• Essai de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

Des observations optiques, réalisées après l’essai de corrosion intergranulaire (IG), en coupe,
ont montré une forte sensibilité à la corrosion intergranulaire du 7449-T79 (Fig.III-5) avec une
profondeur d’attaque d’environ 150 µm soit environ 6 grains attaqués. Des observations MEB en
contraste chimique ont ensuite été réalisées à la surface de ce même échantillon (Fig.III-6). Elles
montrent que l’alliage 7449-T79 est sensible à la fois à la corrosion par piqûres et à la corrosion
intergranulaire. La corrosion par piqûres s’explique par la présence des composés intermétalliques
Al7Cu2Fe qui sont le siège de microcouplages galvaniques intermétallique/matrice. La forte densité de
précipités intergranulaires et la présence de zones appauvries en zinc et en magnésium continues le
long des joints, que nous avons mis en évidence précédemment, sont à l’origine de la sensibilité à la
corrosion intergranulaire du 7449-T79.

72
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

150µm 50µm

Fig.III- 5 : Observations optiques en coupe de la morphologie et de la profondeur d’attaque


après l’essai IG dans l’alliage 7449-T79.

Corrosion par piqûres

Corrosion
intergranulaire

Fig.III- 6 : Observation MEB en contraste chimique du type d’attaque après l’essai IG à la


surface de l’échantillon de l’alliage 7449-T79.

Le Tableau III-3 synthétise le degré et la morphologie de l’attaque dans l’alliage 7449-T79


après l’essai de corrosion intergranulaire.

7449-T79

Profondeur d’attaque après l’essai IG (µm) 150

Type d’attaque Corrosion intergranulaire et piqûration

Tableau III- 3 : Récapitulatif de la profondeur d’attaque mesurée après l’essai IG dans l’alliage 7449-
T79 et du type d’attaque observé.

• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

L’essai de corrosion exfoliante (Fig.III-7) met en évidence la présence de feuillets métalliques


soulevés dans l’épaisseur du matériau. Cette corrosion exfoliante est une combinaison de corrosion

73
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

intergranulaire et de corrosion par piqûres. En effet, elle est directement liée à la précipitation continue
de la phase η le long des joints, à la présence de zones appauvries en éléments d’alliages adjacentes et
aux alignements de composés intermétalliques et de précipités à l’intérieur des grains. Le même type
d’observations a été fait dans la littérature dans l’alliage 7449 et d’autres alliages de la série 7XXX
[Bel2002] [McN2003] [Wlo2007].

Vue de dessus

Vue de côté
10mm

Fig.III- 7 : Observation optique de l’éprouvette d’alliage 7449-T79 après immersion 48 h en


milieu EXCO.

Cependant, la sévérité des essais de corrosion intergranulaire et exfoliante ne permet pas


d’analyser finement les processus de corrosion sur cet alliage. C’est la raison pour laquelle une étude
en milieu plus faiblement concentré a été réalisée de façon à étudier plus précisément les mécanismes
de corrosion.

A-2-2 Etude des mécanismes de corrosion

A la surface d’un échantillon, des zones ont été repérées par des empreintes de microdureté et
observées au MEB en contraste chimique avant immersion et après 1 heure et 2 heures d’immersion en
milieu 3,5 g/L NaCl (Fig.III-8). Ces observations montrent que les premières attaques des
intermétalliques dans le 7449-T79 (entourées d’un cercle rouge) débutent au bout de 2 heures
d’immersion par microcouplage galvanique intermétalliques/matrice. A ce stade, on peut également
noter la présence de piqûres à proximité de ces intermétalliques (Fig.III-9).

A cette échelle et pour ces durées d’immersion, aucune corrosion intergranulaire n’a été
observée. Ce résultat est probablement lié à la faible concentration en chlorures du milieu et à la taille
des précipités aux joints de grains qui sont d’environ 100 nm.

74
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Avant immersion Après 1h d’immersion

Après 2h d’immersion

Fig.III- 8 : Observations MEB en contraste chimique de l’évolution de l’attaque des


intermétalliques au cours du temps en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 7449-T79.

10µm

Piqûres

Fig.III- 9 : Observation MEB en contraste chimique des intermétalliques attaqués au bout de 2h


d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 7449-T79.

A-2-3 Synthèse

La présence de la phase η(MgZn2) le long des joints de grains formant un cordon continu et de
zones appauvries en zinc et en magnésium sensibilise le matériau 7449-T79 à la corrosion
intergranulaire et les composés intermétalliques Al7Cu2Fe le rendent sensible à la corrosion par
piqûres.

75
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

A-3 Comportement mécanique avec ou sans influence d’un milieu corrosif

Trois types d’essais de traction lente ont été réalisés sur l’alliage 7449-T79 avec une vitesse de
déformation de 2.10-7 s-1 : un essai à l’air, un essai en milieu 35 g/L NaCl et un essai à l’air sur une
éprouvette préexposée 750h au brouillard salin. Le résultat de ces essais est présenté Fig.III-10. Les
caractéristiques mécaniques sont synthétisées sous la forme d’histogramme Fig.III-11. A l’air, l’alliage
de base 7449-T79 présente de bonnes caractéristiques mécaniques par rapport aux alliages 2XXX
(Rm=628MPa et ε=16,6 %).

700
σ(MPa)
600

500

400

300

200 Traction lente à l'air


Traction lente en milieu 35g/L NaCl
100
Traction lente à l'air après 750h au BS
0
0 5 10 15 20 ε(%)

Fig.III- 10 : Courbes de traction réalisées à l’air, en milieu 35g/L NaCl et à l’air sur des éprouvettes
préexposées 750h au brouillard salin de l’alliage 7449-T79 (vitesse de déformation : 2.10-7 s-1).

640 14
Rm(MPa) 628 627 A(%) 12,2
620 12

600 10
8,6
580 8

560 6
548
540 4

520 2 1,2
500 0
Air Milieu BS+Air Air Milieu BS+Air
7449-T79 7449-T79

Fig.III- 11 : Valeurs de la résistance maximale à la traction Rm et de l’allongement à la rupture A% suite aux


différents essais de traction réalisés sur l’alliage 7449-T79 à l’air, en milieu et à l’air sur éprouvette préexposée.

76
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

En milieu 35 g/L NaCl, l’allongement à la rupture diminue de 30 % tandis que la résistance


maximale à la traction n’est pas influencée par l’environnement. Quelques fissures isolées pouvant
atteindre 700 µm ont été observées à la surface de l’éprouvette rompue en milieu (Fig.III-12).
La préexposition au brouillard salin entraîne une chute des propriétés mécaniques.
L’allongement à la rupture diminue de 90 % et la résistance maximale à la traction de 13 %. Sur
l’éprouvette préexposée et rompue à l’air, on constate la présence de nombreux défauts de corrosion
de tailles supérieures à 500 µm (Fig.III-13) et un plus grand nombre de fissures que sur l’éprouvette
rompue en milieu (Fig.III-12).

Fissure

1mm

Fig.III- 12 : Observations optiques d’une fissure à la surface de l’éprouvette de 7449-T79


rompue en milieu 35 g/L NaCl.

Attaques et
fissures 2mm 500µm

Fig.III- 13 : Observations optiques des attaques et fissures à la surface de l’éprouvette de 7449-T79


rompue à l’air à la suite d’une préexposition au brouillard salin.

Les bonnes propriétés mécaniques de l’alliage 7449-T79 sont directement associées à la


précipitation intragranulaire de la phase η(MgZn2). Par contre, les modifications de propriétés
mécaniques sont fortement influencées par l’immersion en milieu corrosif et par une préexposition au
brouillard salin. Les phénomènes de corrosion créent des défauts à la surface du matériau qui se
propagent sous l’effet de la contrainte mécanique fragilisant le matériau et accélérant la rupture.

77
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

B- Etude comparative de la sensibilité à la corrosion et du


comportement mécanique des alliages 2024-T3 et 2050-T8

B-1 Caractérisation microstructurale des alliages 2024-T3 et 2050-T8

B-1-1 Taille de grains

Comme le montrent les Fig.III-14a et III-14b, les matériaux sont fortement texturés. La taille
des grains dans les différentes directions L, TL, TC est présentée Tableau III-4. Les résultats montrent
que, dans le sens de laminage, les grains sont deux fois plus longs dans le 2050-T8 que dans le 2024-
T3. Leurs tailles dans les autres directions sont tout à fait comparables.

a) b)

Fig.III- 14 : Observations optiques des alliages 2024-T3 a) et 2050-T8 b) dans les 3


directions L, TL, TC après attaque au réactif de Keller.

Taille de grains L (µm) TL (µm) TC (µm)

2024-T3 200 ± 50 100 ± 20 40 ± 10

2050-T8 400 ± 50 100 ± 20 40 ± 10

Tableau III- 4 : Tailles de grains selon les 3 directions L, TL, TC pour les matériaux 2024-T3 et 2050-T8.

B-1-2 Composés intermétalliques

Dans les deux matériaux, les composés intermétalliques sont intragranulaires et alignés
parallèlement au sens de laminage L (Fig.III-15). La Fig.III-16 montre que la densité de petits
intermétalliques est plus importante dans le 2050-T8 alors que celle des composés de grande taille est
plus importante dans le 2024-T3.

78
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

TL a) b)
Al-Cu-Fe-Mn-(Si)

Al-Cu-Fe-Mn

S(Al2CuMg)

Fig.III- 15 : Observations MEB en contraste chimique des composés intermétalliques présents


dans le 2024-T3 a) et le 2050-T8 b).

4176
4000
Densité en nombre/mm²

3280

3000

2000 2024-T3
2050-T8

1000
344 312
136 88 24
56 16 16 16 8
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45
Diamètre équivalent (µm)

Fig.III- 16 : Distribution de tailles des composés intermétalliques dans le 2024-T3 et le 2050-T8.

La nature, la forme et la taille de ces composés intermétalliques sont présentées dans le


Tableau III-5. Deux types d’intermétalliques ont été observés dans le 2024-T3 : des particules
arrondies S(Al2CuMg) de taille inférieure à 5 µm et des particules de formes irrégulières Al-Cu-Fe-
Mn-(Si) de taille supérieure à 5 µm. Dans le 2050-T8, un seul type d’intermétalliques a été rencontré.
L’analyse qualitative SIMS nous a montré que ces particules pouvaient être identifiées comme Al-Cu-
Fe-Mn (Fig.III-17).

Composition Forme et tailles

S(Al2CuMg) Ronde <5 µm


2024-T3
Al-Cu-Fe-Mn-(Si) Irrégulière > 5 µm

2050-T8 Al-Cu-Fe-Mn Irrégulière < 20 µm

Tableau III- 5 : Récapitulatif de la nature, de la forme et de la taille des différents composés


intermétalliques intragranulaires observés dans les alliages de base 2024-T3 et 2050-T8.
79
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Cu Li 20µm Mg

Fe Mn
-
Fig.III- 17 : Localisation des éléments chimiques (Cu, Li, Mg, Fe et Mn) par analyse chimique
qualitative SIMS dans le 2050-T8.

B-1-3 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires

• L’alliage 2024-T3

Le 2024-T3 est composé de dispersoïdes de type Al-Cu-Mn, allongés dans le sens de laminage
(Fig.III-18) dont les longueurs sont comprises entre 200 et 500 nm sur 100 nm de large.

Dispersoïdes Dispersoïdes
Al-Cu-Mn Al-Cu-Mn

500nm

Fig.III- 18 : Observations MET de la répartition et de la morphologie des dispersoïdes dans l’alliage 2024-T3.

Les zones GPB, précurseur des phases S’(S) dans la séquence de précipitation du 2024-T3, ont
été identifiées à partir des images MET en haute résolution. Sur la transformée de Fourier de ces
images, des spots diffus sont apparus (Fig.III-19). Ils ont été identifiés dans la littérature par Kovarik
et al. [Kov2008] comme attestant de la présence des zones GPB lorsque l’on est en axe de zone

80
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

[001]Alα. Ce résultat confirme celui de Genevois [Gen2004]. Charai et al. [Cha2000] ont montré que
ces zones GPB formaient un réseau homogène et ordonné d’amas d’atomes Cu/Mg sous la forme de
plaquettes de 4 nm de large sur 0,2 nm d’épaisseur.

a)
GPB (020)Al (020)Al

(020)Al

Fig.III- 19 : Transformée de Fourier du cliché MET haute résolution réalisé dans l’alliage 2024-T3 mettant en
évidence la présence de spots diffus en axe de zone [001]Alα a). Identification à partir de la littérature comme
étant caractéristiques des zones GPB [Kov2008] b).

Des précipités d’environ 250 nm de long sur 100 nm de large relativement espacés les uns des
autres sont présents aux joints de grains. L’analyse de ces précipités a montré qu’ils étaient enrichis en
cuivre, manganèse et fer (Fig.III-20). De plus petits précipités de 100 nm de long sur 50 nm de large
riches en cuivre et zinc ont également été observés aux joints. On trouve également de nombreuses
zones appauvries en cuivre le long des joints (Fig.III-21).

Précipité Cu-Mn-Fe

Précipité de Cu et Zn

500nm 200nm

Cu
Cu
Mg
Fe
Mn Zn

Fig.III- 20 : Analyse STEM-EDS des précipités présents aux joints de grains de l’alliage 2024-T3.

81
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

PFZ

500nm

Appauvrissement en cuivre

Cu

Mn Fe

Fig.III- 21 : Analyse STEM-EDS d’un joint de grains dans l’alliage 2024-T3. Mise en évidence de la
présence d’une zone appauvrie en cuivre.

• L’alliage 2050-T8

Dans l’alliage 2050-T8, les observations MET (Fig.III-22) ont montré la présence de
dispersoïdes Al3Zr de forme arrondie de 10 nm de diamètre et de dispersoïdes Al-Cu-Mn sous la
forme de bâtonnets allongés, riches en cuivre et manganèse, dont les longueurs sont comprises entre
200 et 500 nm et de 100 nm de large.

Dispersoïdes L
Al-Cu-Mn

Dispersoïdes
Al3Zr

Fig.III- 22 : Observations MET de la répartition des dispersoïdes Al3Zr et Al-Cu-Mn dans le 2050-T8.

Pour comprendre l’état de précipitation après un traitement thermique T8, nous avons cherché
tout d’abord à identifier les phases présentes à l’état T3. Les observations MET à l’état thermique T3
ont mis en évidence la présence de précipités circulaires de 10 à 30 nm de diamètre (Fig.III-23).
L’analyse EELS a révélé uniquement la présence de lithium dans ces précipités identifiés comme étant
la phase δ’(Al3Li) (Fig.III-24).

82
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

δ’(Al3Li)

Fig.III- 23 : Observations MET des précipités intragranulaires δ’(Al3Li) présents dans l’alliage 2050-T3.

Image

Li

Fig.III- 24 : Analyse EELS du lithium présent dans les précipités intragranulaires δ’(Al3Li) de l’alliage de base
2050-T3.

Des observations MET de l’alliage 2050-T8 ont révélé la présence d’une forte densité de fines
baguettes de 30 à 100 nm de long sur 2 nm d’épaisseur (Fig.III-25). Les analyses STEM-EDS et EELS
(Fig.III-26) ont mis en évidence la présence de lithium et de cuivre dans ces fines baguettes identifiées
comme la phase T1(Al2CuLi).

T 1(Al2CuLi)

T1(Al2CuLi) 20nm
100nm

Fig.III- 25 : Observations MET de la distribution des baguettes intragranulaires T1(Al2CuLi) présents dans
l’alliage 2050-T8.

83
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Image Li

Fig.III- 26 : Cartographie EELS du lithium réalisée sur les fines baguettes du matériau de base 2050-T8.

Pour compléter cette étude, des analyses thermiques par DSC (annexe 2) ont été réalisées sur
l’alliage 2050 aux deux états T3 et T8 (Fig.III-27). Le résultat de cette analyse montre la diminution de
l’aire du pic de précipitation de la phase T1, positionné à 280 °C, après traitement thermique T8 ce qui
confirme la formation des phases T1. 77% de ces phases précipitent lors du traitement thermique T8.
Le traitement de revenu T8 se fait à faible température (inférieure à la température de précipitation de
la phase T1) mais est suffisamment long pour permettre la précipitation des phases T1 à partir des
phases δ’(Al3Li) présentes à l’état T3. Ces observations sont en accord avec celles de Viejo et al.
[Vie2010] dans un alliage 2050-T8.

2
Flux de chaleur normalisé (W/g)

2050-T3 matériau de base


2050-T8 matériau de base
1

0
endothermique

-1 Pic de précipitation
de T 1

-2
-2,118
49,83 100 150 200 250 280 300 350 400 450 500 550 575

Température ( oC)

Fig.III- 27 : Thermogrammes DSC réalisés sur le 2050-T3 et sur le 2050-T8. Mise en évidence du pic de
précipitation de la phase T1 à 280°C.

Aux joints de grains de l’alliage 2050-T8, peu de précipités ont été observés. Les seuls
précipités présents sont de nature Al-Cu-Fe-Mn (Fig.III-28).

84
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Cu

Précipité Al-Cu-Fe-Mn

0,5µm

Fe Mn

Fig.III- 28 : Cartographie STEM-EDS présentant l’analyse des éléments Cu, Fe et Mn dans quelques
précipités observés aux joints de grains dans un alliage 2050-T8.

B-1-4 Microdureté des alliages 2024-T3, 2050-T3 et 2050-T8

Les valeurs de microdureté Vickers Hv0,2 des matériaux de base sont données Tableau III-6.
Ces mesures montrent que la microdureté du 2024-T3 est plus importante que celle du 2050-T3. Le
traitement thermique T8 permet d’augmenter de 47% la microdureté de l’alliage 2050-T3 grâce à la
précipitation de la phase T1.

2024-T3 2050-T3 2050-T8


Microdureté Vickers 144 ± 3 Hv0,2 112 ± 3 Hv0,2 165 ± 3 Hv0,2

Tableau III- 6 : Microdureté Vickers Hv0,2 des matériaux de base 2024-T3, 2050-T3 et 2050-T8.

B-1-5 Synthèse

On a pu constater que l’alliage 2050-T8 avait des grains plus allongés que l’alliage 2024-T3.
Un seul type d’intermétalliques a été observé dans l’alliage 2050-T8 et de plus petites tailles que ceux
présents dans l’alliage 2024-T3. Quelques précipités enrichis en cuivre ont été rencontrés aux joints
de grains des deux alliages. Le Tableau III-7 synthétise les principales caractéristiques
microstructurales observées dans les deux alliages.

85
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

2024-T3 2050-T8

Taille de grains (µm) 200x100x40 400x100x40

S(Al2CuMg)
Composés intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn
Al-Cu-Fe-Mn-(Si)
Al-Cu-Mn
Dispersoïdes Al-Cu-Mn
Al3Zr

Précipités durcissants
Zones GPB T1(Al2CuLi)
intragranulaires

Précipités intergranulaires et Cu-Fe-Mn et Cu-Zn


Cu-Fe-Mn
état des joints et zones appauvries en Cu

Tableau III- 7 : Récapitulatif des tailles de grains, de la nature des composés intermétalliques et des précipités
intragranulaires et intergranulaires identifiés dans les alliages de base 2024-T3 et 2050-T8.

B-2 Etude du comportement en corrosion des alliages 2024-T3 et 2050-T8

Dans ce paragraphe, il s’agit de comprendre l’effet de l’ajout de lithium sur la résistance à la


corrosion et d’essayer de dégager les mécanismes associés principaux.

B-2-1 Sensibilité à la corrosion des alliages

• Essai de corrosion intergranulaire (IG) (ASTM-G110)

La Fig.III-29 présente une observation optique de l’attaque dans l’épaisseur pour les deux
matériaux à la suite des essais IG. Ces observations ont montré une forte sensibilité à la corrosion
intergranulaire du 2024-T3 (Fig.III-29a) avec une profondeur d’attaque d’environ 120 µm (4 grains).
Le 2050-T8 est moins attaqué (55 µm de profondeur) mais il est difficile de qualifier la nature de
l’attaque (Fig.III-29b).

a) b)
55µm
120µm

50µm 50µm

Fig.III- 29 : Observations optiques de la nature et de la profondeur d’attaque après l’essai IG dans


le 2024-T3 et le 2050-T8.

86
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Les observations MEB de la surface en contraste chimique (Fig.III-30) ont permis de mieux
définir le type d’attaque dans chaque matériau. Sur ces micrographies, les points noirs correspondent
aux piqûres qui sont le résultat de la dissolution des intermétalliques ou de la matrice environnante et
les tâches grises sont des produits de corrosion. On constate que le 2024-T3 est sensible à la fois à la
corrosion par piqûres et à la corrosion intergranulaire (Fig.III-30a). Le 2050-T8, quant à lui, est
uniquement sensible à la corrosion par piqûres (Fig.III-30b).

a) Piqûre b)

Piqûres

Corrosion intergranulaire

Fig.III- 30 : Observations MEB en contraste chimique du type d’attaque après l’essai IG dans le 2024-T3 a)
et dans le 2050-T8 b).

Le nombre de piqûres observées dans le 2050-T8 est plus important que dans le 2024-T3 avec
pourtant une densité d’intermétalliques comparable mais des compositions chimiques différentes.
Nous reviendrons plus en détails sur ces phénomènes de piqûration grâce aux essais réalisés en
environnement moins sévère. La sensibilité à la corrosion intergranulaire du 2024-T3 peut s’expliquer
par la présence de quelques précipités intergranulaires mais surtout par la quantité importante de zones
appauvries en cuivre au voisinage des grains. On peut aussi imaginer que la précipitation
intergranulaire ne soit pas homogène sur l’ensemble du matériau 2024-T3 et qu’il existe des joints de
grains le long desquels une forte densité de précipités soit alignée. Au contraire, la faible concentration
de précipités intergranulaires dans le 2050-T8 est en bon accord avec sa bonne résistance à cette
corrosion intergranulaire.
Le Tableau III-8 synthétise la sévérité et la morphologie de l’attaque dans les deux alliages après
l’essai de corrosion intergranulaire.

2024-T3 2050-T8
Profondeur d’attaque après essai IG
120 55
(µm)
Type d’attaque Intergranulaire et piqûration Piqûration

Tableau III- 8 : Récapitulatif de la profondeur et de la morphologie de l’attaque après l’essai IG dans les
alliages 2024-T3 et 2050-T8.

87
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

• Essai de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

La Fig.III-31 présente le résultat de l’essai de corrosion exfoliante pour chacun des matériaux.
L’alliage 2024-T3 présente des cloques en surface (Fig.III-31a). Sur l’alliage 2050-T8, on peut noter
la présence de produits de corrosion et de quelques feuillets soulevés (Fig.III-31b).

a) b)

Cloques

10mm 10mm

Fig.III- 31 : Observations optiques de la surface et de la section des éprouvettes 2024-T3 a) et 2050-T8 b)


après l’essai de corrosion exfoliante.

Des observations ont ensuite été réalisées en coupe (Fig.III-32). L’attaque est plus profonde
dans le 2024-T3 que dans le 2050-T8 avec de nombreux feuillets métalliques soulevés.

a) b)

Feuillets

200µm 200µm

Fig.III- 32 : Observations optiques dans la section des éprouvettes 2024-T3 a) et 2050-T8 b) après l’essai
de corrosion exfoliante.

La corrosion exfoliante est donc plus importante dans le 2024-T3 que dans le 2050-T8. En
effet, dans l’alliage 2024-T3, la densité de joints de grains est plus importante (grains moins longs)
que dans l’alliage 2050-T8 et nous avons vu précédemment que l’alliage 2024-T3 présentait une
sensibilité à la corrosion intergranulaire. De plus, les composés intermétalliques S(Al2CuMg) très
réactifs, observés dans l’alliage 2024-T3, ne sont pas présents dans l’alliage 2050-T8.

88
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

B-2-2 Etude des mécanismes de corrosion

Les essais de corrosion normalisés permettent de mettre rapidement en évidence le degré et la


morphologie de l’attaque sur un alliage d’aluminium mais sont très agressifs. Une étude a donc été
réalisée en milieu NaCl faiblement concentré (3,5 g/L) de manière à suivre l’évolution de l’attaque et à
identifier les phénomènes de corrosion pour chacun des matériaux. Comme pour l’alliage 7449-T79,
aucune corrosion intergranulaire n’a été observée. Nous nous concentrerons donc sur les phénomènes
de corrosion par piqûres.

• Phénomènes de piqûration

L’évolution des phénomènes de corrosion par piqûres a été suivie en fonction du temps
d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl par MEB en contraste chimique. La Fig.III-33 présente les
surfaces analysées pour chaque matériau avant immersion, après 1h puis 2h d’immersion en milieu
corrosif. Les particules attaquées sont entourées par des cercles rouges.
2024-T3 2050-T8

Avant immersion

Après 1h d’immersion

Après 2h
d’immersion

Fig.III- 33 : Observations MEB en contraste chimique au cours du temps de l’attaque (0 h, 1 h et 2 h) des


intermétalliques en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 2024-T3 et dans le 2050-T8.
89
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Sur les deux matériaux, les premières attaques sont observées au bout d’1 heure d’immersion.
Au bout de 2h d’immersion, la dissolution se poursuit et de nouveaux composés intermétalliques sont
attaqués.
Des analyses chimiques ont été réalisées sur des particules attaquées et non attaquées après 1
heure d’immersion.
Dans l’alliage 2024-T3, les premières particules attaquées ont été identifiées comme étant les
intermétalliques S(Al2CuMg) (Fig.III-34).

20µm
20µm

S(Al2CuMg)

Al-Cu-Fe-Mn-(Si)

Fig.III- 34 : Observation MEB en contraste chimique d’une particule S(Al2CuMg) attaquée et de particules
Al-Cu-Fe-Mn-(Si) non attaquées au bout de 1 h d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl d’un alliage 2024-T3.

Un suivi de l’évolution de la composition chimique d’une particule S(Al2CuMg) a été réalisé


en fonction du temps d’immersion. Le résultat de cette analyse, présenté Fig.III-35, met en évidence
une dissolution préférentielle de l’aluminium et du magnésium au début de l’attaque. La particule,
alors enrichie en cuivre, est plus électropositive que la matrice d’aluminium. Un microcouplage
galvanique entre la particule et la matrice conduit à la dissolution de cette dernière. Ces résultats sont
en accord avec ceux de la littérature [Buc1997] [Gui1999] [Lac2008]. On peut également observer sur
la Fig.III-33 qu’au bout de 2 h d’immersion, les particules Al-Cu-Fe-Mn-(Si) ne sont pas attaquées.
Comme l’ont montré Llevbare et al. [Lle2004], ces particules nobles peuvent activer la dissolution des
intermétalliques S situées à proximité et ainsi être protégées par microcouplage galvanique. On peut
penser, qu’en augmentant le temps d’immersion, les particules nobles Al-Cu-Fe-Mn-(Si) pourraient
être à leur tour sensibilisées et que la matrice adjacente serait dissoute par microcouplage galvanique
comme l’ont mis en évidence Quieroz et al. [Que2008].

90
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

10µm

1x

1h d’attaque 2h d’attaque

Fig.III- 35 : Observation MEB de l’évolution de l’attaque en milieu 3,5 g/L NaCl avec dissolution de
l’aluminium et du magnésium (% atomique) dans les particules Al2CuMg et microcouplage galvanique
particule/ matrice dans le 2024-T3.

Dans l’alliage 2050-T8, on trouve un seul type d’intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn. Une analyse
chimique des particules attaquées et non attaquées a été réalisée dans l’alliage 2050-T8. Le résultat de
cette analyse est présenté Fig.III-36. Les particules attaquées semblent avoir la même composition
chimique que celles qui ne le sont pas. Comme dans le cas de l’alliage 2024-T3, la matrice entourant
ces particules intermétalliques se dissout par couplage galvanique.
On notera qu’après 2 heures d’immersion, les intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn présents dans
l’alliage 2050-T8 sont attaqués alors qu’ils ne le sont pas dans l’alliage 2024-T3 (Fig.III-33). Pour
comprendre ce phénomène, des mesures de potentiel libre ont été réalisées sur les matériaux de base
2024-T3 et 2050-T8 et à partir des données de la littérature [Lle2004] [Que2008] [Vie2010], nous
avons positionné, sur une échelle croissante de potentiel, les particules Al-Cu-Fe-Mn (Fig.III-37). Le
positionnement du potentiel des particules est schématique car il n’existe pas de valeur obtenue dans
ce milieu.

10µm

1x

2x

Fig.III- 36 : Analyse chimique de particules non attaquée (1) et attaquée (2) dans le matériau
de base 2050-T8 au bout de 2h d’immersion en milieu corrosif 3,5 g/L NaCl.
91
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

E 3,5g/L NaCl

Al-Cu-Fe-Mn
ΔE2024
ΔE2050 2024-T3 -555 mV/ECS

2050-T8 -627 mV/ECS

Fig.III- 37 : Position sur une échelle de potentiel libre croissant des alliages 2024-T3, 2050-T8 et des
composés intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn en fonction de leur valeur.

Ce schéma montre que, comme le potentiel de l’alliage 2050-T8 est plus électronégatif que
celui du 2024-T3, le microcouplage galvanique matrice/composé intermétallique est favorisé dans
l’alliage 2050-T8.

• Sévérité et morphologie de l’attaque par piqûres

Des échantillons des deux alliages de surface rectangulaire 15x 10 mm ont été immergés en
solution 3,5 g/L NaCl pendant 3 heures puis nettoyés de leurs produits de corrosion aux ultrasons dans
de l’eau distillée. Des observations MEB ont ensuite été réalisées sur ces échantillons pour mettre en
évidence la sévérité et la morphologie de l’attaque. La Fig.III-38 montre que les piqûres sont plus
grosses et moins nombreuses dans l’alliage 2024-T3 que dans l’alliage 2050-T8.

a) Piqûres b)

Piqûres

10µm 10µm

Fig.III- 38 : Observations MEB de la corrosion par piqûres au bout de 3h d’immersion en milieu 3,5
g/L NaCl dans le 2024-T3 a) et le 2050-T8 b).

92
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

La profilométrie optique a été utilisée pour visualiser les défauts sur dix zones d’environ 300
sur 500 µm à la surface de chacun des matériaux. Les images de la surface 3D obtenues (Fig.III-39)
ont été analysées avec le logiciel ImageJ pour déterminer la densité et la distribution des aires
d’ouverture des défauts. L’histogramme obtenu présenté Fig.III-40 montre qu’au bout de 3h
d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl, la densité de défauts est plus importante dans l’alliage 2050-T8
que dans l’alliage 2024-T3. Il montre également que les aires d’ouverture de piqûres sont plus grandes
dans l’alliage 2024-T3 que dans l’alliage 2050-T8 et que la densité de petites piqûres est plus élevée
dans le 2050-T8 que dans le 2024-T3. Ces résultats sont en bon accord avec les analyses
microstructurales qui ont mis en évidence que la densité de composés intermétalliques de petite taille
était plus importante dans l’alliage 2050-T8 que dans l’alliage 2024-T3 et que ces composés étaient
globalement plus grands dans l’alliage 2024-T3.

a) b)

Fig.III- 39 : Observations 3D en profilométrie optique des défauts à la surface du 2024-T3 a) et du


2050-T8 b) suite à une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl.
Densité en nombre/mm²

765

800

600 402
400 20 3 2

200 28 6 3 3 3 1 1 2050-T8
0
2024-T3
50 100 150 200 250 300 350 1050
Aire d'ouverture des piqûres (µm²)

Fig.III- 40 : Histogramme présentant la densité en nombre/mm² de piqûres en fonction de l’aire


d’ouverture pour le 2024-T3 et le 2050-T8 suite à une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl.

93
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Pour chaque zone analysée, nous avons déterminé les trois paramètres de rugosité Ra, Rq et Rt
représentés Fig.III-41 qui donnent des informations quantitatives sur la profondeur d’attaque.

Ra(nm) Rq(nm)
180 300

160
144,8nm 250 244,4nm
140
120 200

100 2024-T3 2024-T3


150 2050-T8
2050-T8 127,6nm
80 71,4nm
60 100

40
50
20

0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Zones analysées Zones analysées

Rt(µm)
25

20

15 2024-T3
12,9µm
2050-T8
10
6,4µm
5

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Zones analysées

Fig.III- 41 : Valeurs des paramètres de rugosité Ra, Rq et Rt pour les 10 zones analysées à la surface
des alliages 2024-T3 et 2050-T8 après une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl.

Le paramètre Ra représente l’écart moyen arithmétique par rapport à la ligne moyenne. Il s’agit
d’une rugosité moyenne sur la surface qui ne donne pas d’information sur la forme des irrégularités.
Le paramètre Rq est défini comme l’écart moyen géométrique par rapport à la ligne moyenne. Il est
plus sensible aux grandes variations de niveaux. Enfin, nous avons obtenu le paramètre Rt qui
correspond à la distance entre le pic le plus haut et la vallée la plus grande. L’analyse de l’ensemble
de ces paramètres montre que les défauts présents dans le 2024-T3 sont toujours plus profonds que
dans le 2050-T8 quel que soit le paramètre considéré.

B-2-3 Synthèse

L’alliage 2024-T3 est sensible à la corrosion intergranulaire liée à la présence de précipités


aux joints de grains et de zones adjacentes de déplétion en cuivre et à la corrosion par piqûres initiée
sur les composés intermétalliques S(Al2CuMg) électrochimiquement actifs. L’alliage 2050-T8 est
uniquement sensible à la corrosion par piqûres liée à la présence des intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn.

94
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Nous avons montré que dans l’alliage 2050-T8, les piqûres étaient nombreuses, de petites tailles et
peu profondes tandis qu’elles étaient moins nombreuses dans l’alliage 2024-T3, plus larges et plus
profondes.

B-3 Influence d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance


mécanique

Des essais de traction à l’air, en milieu 35 g/L NaCl et à l’air sur des éprouvettes préexposées
750 h au brouillard salin ont été réalisés sur les alliages 2024-T3 et 2050-T8 avec une vitesse de
déformation de 2.10-7 s-1. Les valeurs de résistance maximale à la traction Rm en MPa et d’allongement
à la rupture pour les deux matériaux et pour chaque type d’essai sont données Fig.III-42 et III-43. Les
résultats montrent qu’à l’air, l’alliage 2050-T8 présente une meilleure résistance maximale à la
traction que le 2024-T3 mais qu’il est moins ductile. Ces observations sont en accord avec les valeurs
de microdureté présentée dans la partie B-1.
Les pertes de propriétés mécaniques en milieu corrosif et après une préexposition au brouillard
salin sont présentées dans le Tableau III-9. L’effet du milieu corrosif sur la ductilité de l’alliage 2024-
T3 est plus important que sur celle de l’alliage 2050-T8 tandis que leur résistance maximale à la
traction est peu modifiée. De nombreuses fissures ont été observées dans le 2024-T3 après l’essai de
traction lente en milieu corrosif (Fig.III-44a). La pré-exposition au brouillard salin réduit
l’allongement à la rupture à l’air de l’alliage 2024-T3 de 78 % et sa résistance maximale de 19 % et
entraîne l’apparition de nombreuses fissures (Fig.III-44b). Après le même essai, l’alliage 2050-T8
perd 41 % d’allongement à la rupture mais sa résistance maximale à la traction est inchangée. Seules
quelques fissures ont été observées sur cette éprouvette à la fin de l’essai (Fig.III-45).

600
Rm(MPa) 544 541 532
500 481 480

391
400

300

200

100

0
Air Milieu BS + Air Air Milieu BS+Air

2024-T3 2050-T8

Fig.III- 42 : Valeur de la résistance maximale à la traction Rm(MPa) suite aux essais de traction à l’air, en milieu
35 g/L NaCl et à l’air sur éprouvettes préexposées d’alliages de base 2024-T3 et 2050-T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

95
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

25
A(%) 21,5
20

15,7
15

9,6
10 8,7

5,7
4,7
5

0
Air Milieu BS+Air Air Milieu BS+Air

2024-T3 2050-T8

Fig.III- 43 : Valeur de l’allongement à la rupture A(%) suite aux essais de traction à l’air, en milieu
35g/L NaCl et à l’air sur éprouvettes préexposées d’alliages de base 2024-T3 et 2050-T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Type d’essai Perte de Rm Perte de A%

En milieu 35g/L 0,2 % 27 %


2024-T3
A l’air après BS 19 % 78 %

En milieu 35g/L 0,6 % 9,4 %


2050-T8
A l’air après BS 2,2 % 41 %

Tableau III- 9 : Perte de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% après les
essais de traction lente en milieu et à l’air après préexposition au brouillard salin réalisés sur les alliages
2024-T3 et 2050-T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

a) b)

Fissures
Fissure

Fig.III- 44 : Fissures observées sur les éprouvettes 2024-T3 rompues en milieu 35 g/L NaCl a) et à l’air suite à
une pré-exposition de 750h au brouillard salin b).

96
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Fissures

Fig.III- 45 : Petites fissures et attaques observées dans l’alliage 2050-T8 lors de l’essai de traction lente à
l’air après préexposition au brouillard salin.

Le 2024-T3 est plus ductile que le 2050-T8 mais il est plus sensible à la corrosion. L’influence
du milieu corrosif et de la préexposition au brouillard salin sur le comportement mécanique du 2024-
T3 est plus marquée que sur celui du 2050-T8.

C- Conclusion

L’ensemble des résultats de ce chapitre est synthétisé dans les Tableaux III-10, III-11 et III-12
pour chacun des matériaux de base, les alliages 7449-T79, 2024-T3 et 2050-T8 respectivement.
L’alliage 7449-T79 présente une mauvaise résistance à la corrosion par la présence de
cordons continus de précipités η(MgZn2) aux joints de grains et de composés intermétalliques
Al7Cu2Fe intragranulaires électrochimiquement actifs mais de bonnes caractéristiques mécaniques qui
en font un alliage de choix sur la partie voilure sollicitée mécaniquement.

Nos études ont montré que l’alliage 2050-T8 présentait une meilleure résistance à la corrosion
que l’alliage 2024-T3. La sensibilité à la corrosion de ce dernier s’explique par la présence de
précipités aux joints, de zones appauvries en cuivre et des composés intermétalliques intragranulaires.
La sensibilité à la corrosion de l’alliage 2050-T8 est liée à la présence de composés intermétalliques
Al-Cu-Fe-Mn. Même s’il est plus ductile que le 2050-T8, l’alliage 2024-T3 voit ses propriétés
mécaniques diminuer sous l’effet d’un milieu corrosif ou d’une préexposition au brouillard salin.
L’ajout de lithium et le traitement thermique dans l’alliage 2050 permettent donc d’améliorer sa
résistance à la corrosion en limitant les phénomènes de corrosion intergranulaire. Ils permettent
également d’augmenter sa microdureté par précipitation de la phase durcissante T1(Al2CuLi) qui a
pour conséquence une hausse de la limite d’élasticité et de la résistance maximale à la traction par

97
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

rapport à l’alliage 2024-T3. L’alliage 2050-T8 est donc un bon candidat de remplacement de l’alliage
2024-T3 du point de vue de la résistance à la corrosion.

Taille de grains (µm) 120x60x30


50x30x30

Composés intermétalliques Al7Cu2Fe

Dispersoïdes Al3Zr
Microstructure
Précipités durcissants η’/η(MgZn2)
intragranulaires

7449-T79 Précipités intergranulaires η’/η(MgZn2)


Zone appauvrie en Zn et en Mg
et état des joints
continue le long des joints

Microdureté 185 ± 3 Hv0,2

Profondeur d’attaque après


150 µm
l’essai IG
Sensibilité à la
corrosion
Corrosion intergranulaire et par
Type d’attaque
piqûres

Tableau III- 10 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la corrosion


pour l’alliage 7449-T79.

Taille de grains (µm) 200x100x40

Composés intermétalliques S(Al2CuMg) et Al-Cu-Fe-Mn

Dispersoïdes Al-Cu-Mn
Microstructure
Précipités durcissants
Zones GPB
intragranulaires

2024-T3 Précipités intergranulaires Cu-Fe-Mn et Cu-Zn


et état des joints Zone appauvrie en Cu

Microdureté 144 ± 3 Hv0,2

Profondeur d’attaque
110 µm
après l’essai IG
Sensibilité à la
corrosion
Corrosion intergranulaire et par
Type d’attaque
piqûres

Tableau III- 11 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la corrosion


pour l’alliage 2024-T3.

98
Chapitre 3 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des matériaux de base

Taille de grains (µm) 400x100x40

Composés intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn

Microstructure Dispersoïdes Al-Cu-Mn et Al3Zr

Précipités durcissants T1(Al2CuLi)


intragranulaires
2050-T8
Précipités intergranulaires Cu-Fe-Mn

Microdureté 165 ± 3 Hv0,2

Profondeur d’attaque
55 µm
Sensibilité à la après l’essai IG
corrosion
Type d’attaque Corrosion par piqûres

Tableau III- 12 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la corrosion


pour l’alliage 2050-T8.

Dans un objectif industriel d’allègement des structures, l’assemblage par la soudure FSW est
une bonne alternative au remplacement du rivetage. Nous nous intéresserons donc dans le chapitre
suivant aux soudures autogènes FSW 2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 traitée T8 et à la
comparaison de leurs comportements en corrosion et avec ou sans sollicitation mécanique.

99
100
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Chapitre 4 : Comportement en corrosion et


résistance mécanique des soudures autogènes FSW
2024-T3/2024-T3, 2050-T3/2050-T3 brute de
soudage et post-traitée T8

A- Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la soudure FSW 2024-T3/2024-


T3..........................................................................................................................................................103
A-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 ............................................ 103
A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 ............................................. 113
A-2-1 Essais de corrosion normalisés ......................................................................................... 113
• Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110).............................................. 113
• Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34) ....................................................... 115
A-2-2 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 116
A-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en corrosion de la soudure
FSW 2024-T3/2024-T3 ................................................................................................................... 118
• Lien entre microstructure et microdureté ............................................................................ 118
• Lien entre microstructure et comportement en corrosion .................................................... 119
A-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
FSW 2024-T3/2024-T3 ................................................................................................................... 120
B- Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la soudure FSW 2050-T3/2050-
T3 brute de soudage et post-traitée T8 ............................................................................................ 124

101
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

B-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée


T8 .................................................................................................................................................... 124
B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée
T8 .................................................................................................................................................... 136
B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 136
B-2-2 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 140
B-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en corrosion de la soudure
FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8 ........................................................... 141
• Lien entre microstructure et microdureté ............................................................................ 141
• Lien entre microstructure et comportement en corrosion .................................................... 142
B-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8 ................................................................................................... 144
C- Conclusion .............................................................................................................................. 146

102
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Dans le chapitre précédent, nous avons comparé la résistance à la corrosion et le


comportement mécanique des alliages non soudés dans l’objectif de remplacer l’alliage 2024-T3 par
l’alliage 2050-T8. Dans le même objectif de remplacement du 2024-T3 par le 2050-T8 et dans celui
d’alléger les structures aéronautiques en remplaçant les rivets par des joints soudés FSW, nous
étudions la résistance à la corrosion et à la corrosion sous contrainte des soudures FSW autogènes
2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8. Pour cela et comme nous
l’avons fait pour les matériaux de base, nous étudions la microstructure, la microdureté, la sensibilité à
la corrosion et à la corrosion sous contrainte de chacune des soudures autogènes pour des conditions
de soudage fixées.

A- Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la


soudure FSW 2024-T3/2024-T3

La formation des différentes zones du joint lors du soudage est directement liée aux effets de
la température et de la déformation plastique. Les effets couplés de la température et du malaxage
conduisent à la recristallisation. La déformation plastique peut modifier la géométrie, la taille et
l’orientation des intermétalliques et génère la formation de dislocations tandis que l’échauffement
n’influe que sur l’état de précipitation.

A-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3

• Profil de microdureté

Le profil de microdureté de la soudure est donné Fig.IV-1. Les variations de microdureté sont
caractéristiques des changements de zone. Il est donc possible à partir du profil de microdureté de
distinguer ces différentes zones et d’établir une corrélation entre variation de microdureté et la
microstructure en réalisant une analyse fine de chacune des zones en allant de la ZAT vers le noyau.
La ZAT présentant de grandes variations de microdureté, elle est divisée en 3 parties: la ZAT 1 qui est
proche du matériau de base et dans laquelle la microdureté diminue ; la ZAT 2 présente une
microdureté maximale; la ZAT 3 proche de la ZATM dans laquelle la microdureté chute. Le profil
étant relativement symétrique, nous limiterons notre analyse au côté RS de la soudure.

103
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Distance du centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
160
RS AS
150

140 Hv0,2
130

120

1 2 3 110 3 2 1
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB
100

90

80

Fig.IV- 1 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 mesurée le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3
(Profil réalisé par ALCAN après les opérations de soudage).

• Taille de grains

La taille de grains dans la ZAT et la ZATM (Fig.IV-2a et b) est identique à celle du matériau
de base avec une rotation des grains dans la ZATM sous l’effet de la déformation plastique. Le noyau
de soudure subit une recristallisation dynamique liée aux effets combinés de la température et du
malaxage. Les grains sont alors équiaxes d’environ 5 µm à mi-épaisseur des tôles (6 mm) (Fig.IV-2c).
Une évolution de la taille des grains entre le haut et le bas du noyau de la soudure a été observée, elle
est associée à une variation du degré de malaxage de la matière et de l’échauffement.

• Composés intermétalliques

Dans toutes les zones de la soudure, on retrouve les intermétalliques S(Al2CuMg) et Al-Cu-
Fe-Mn présents dans le matériau de base et dont la forme est plus ou moins régulière. Ces particules
sont visualisables sur les images MEB en contraste chimique (particules blanches) présentées Fig.IV-
2. Dans la ZATM, la déformation plastique modifie l’orientation de ces intermétalliques en accord
avec la rotation des grains. Dans le noyau de soudure, ces intermétalliques forment des trainées
orientées par la rotation de l’outil et les flux de matière (« onion rings »). L’analyse de ces images
avec le logiciel ImageJ a permis d’établir un histogramme de distribution de tailles de ces composés
dans chacune des zones de la soudure (Fig.IV-3). On note des variations de leur densité et de leur taille
dans la ZATM et le noyau par rapport au matériau de base et à la ZAT. En effet, le nombre

104
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

TL

TC a) a)

50µm

b) b)

50µm

c) c)

50µm

Fig.IV- 2 : Micrographies optiques (à gauche) de la distribution de taille de grains et observations MEB en


contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM b) et le noyau de
soudure c) de la soudure 2024-T3/2024-T3.

105
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

d’intermétalliques de petite taille (<5 µm) augmente dans la ZATM et le noyau au détriment des plus
gros. Sous l’effet du malaxage, quelques intermétalliques de taille supérieure à 10 µm ont été
fragmentés dans la ZATM tandis la grande majorité d’entre eux a été fractionné dans le noyau. La
cartographie EDS réalisée dans le noyau (Fig.IV-4) montre que les deux types d’intermétalliques ont
été fragmentés. Ces observations sont différentes de celles de Jariyaboon et al. [Jar2007] qui avaient
constaté que seules les particules Al-Cu-Fe-Mn étaient fragmentées, les particules S(Al2CuMg) restant
relativement intactes. On peut associer cette différence à l’utilisation de paramètres de soudage
différents.

63448

20000
Densité en nombre/mm²

15000

5296
10000
3712 72
3280 296 24
5000 8
248 16
16
120
344 56
0 136 24
88 16 8
5 16 8 Noyau
10 16
15 16 ZATM
20
25 8 ZAT
30
35 MB
40
45

Fig.IV- 3 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la soudure
2024-T3/2024-T3.

Cu-Fe-Mn

Intermétalliques
fragmentés Cu-Mg

Fig.IV- 4 : Cartographie d’analyse EDS des éléments Cu, Mg et Fe dans les intermétalliques du noyau de
la soudure 2024-T3/2024-T3.

106
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

• Dispersoïdes

Les dispersoïdes Al-Cu-Mn présents dans le matériau de base sont également observés dans
toutes les zones de la soudure (Fig.IV-5), sous forme de bâtonnets de 200 à 500 nm de long sur 100
nm de large. Leur projection dans le plan TC-TL correspond à des précipités circulaires de 100 nm de
diamètre (Fig.IV-5a). Dans la ZAT, ils sont répartis de façon homogène dans tous les grains et orientés
parallèlement à l’axe de laminage. Dans la ZATM et le noyau, ils ont été désorientés dans toutes les
directions de l’espace par l’action de l’outil.
TL

TC a) ZAT
ZAT
b)
Dispersoïdes
Cu-Mn

2µm
Dispersoïdes

c) ZATM
d) Noyau

Dispersoïdes
Dispersoïdes

Fig.IV- 5 : Observations MEB-FEG de la répartition des dispersoïdes intragranulaires dans la ZAT a)


avec analyse STEM-EDS du Cu et du Mn b), dans la ZATM c) et le noyau d) de la soudure FSW 2024-
T3/2024-T3.

• Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires

Pour étudier l’état de précipitation dans la soudure FSW 2024-T3/2024-T3, une analyse DSC a
été réalisée en s’appuyant sur les travaux de Genevois [Gen2004] qui prend pour référence le matériau
de base 2024-T3. En considérant que l’on a 100 % de zones GPB dans le matériau de base et pas de
phases S’(S) ce qui a été vérifié dans le chapitre précédent par MET, la variation de l’aire du pic de
précipitation de S’(S) le long de la soudure permet d’obtenir l’évolution de la fraction relative de ces
107
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

précipités. La même procédure permet d’obtenir la fraction relative de zones GPB. L’analyse des
résultats est détaillée dans l’annexe 2. Le profil d’évolution obtenu est présenté Fig.IV-6. Des
observations MEB-FEG et MET combinées à l’analyse chimique STEM-EDS complètent cette étude
de la répartition des précipités nanométriques le long de la soudure.

RS Distance du centre de la soudure (mm)


-40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0
1

Fraction relative de précipités


f GPB 0,9
0,8
0,7
0,6
MB ZAT ZATM Noyau 0,5
0,4
0,3
1 2 3 0,2
fS’(S) 0,1
0

Fig.IV- 6 : Profil de l’évolution de l’état de précipitation réalisé par analyse DSC le long de la
soudure FSW 2024-T3/2024-T3.

- Dans la ZAT 1, les analyses DSC (Fig.IV-6) montrent que la fraction relative de zones GPB
diminue légèrement par rapport à celle du matériau de base avec une très faible précipitation de S’(S).
- Dans la ZAT 2, on constate sur les analyses DSC que la fraction relative de zones GPB
diminue brusquement au profit de la précipitation des phases S’(S). Des observations (Fig.IV-7) ont
permis de montrer que la densité de précipités aux joints de grains était faible. Par conséquent, la
précipitation de S’(S) est majoritairement intragranulaire.
- Dans la ZAT 3 proche de la ZATM, la fraction relative de phases S’(S) reste très élevée
(Fig.IV-6). On constate sur les images MEB-FEG (Fig.IV-8a) que la précipitation intergranulaire est
importante. Elle augmente en traversant la ZAT 3 au détriment de la précipitation intragranulaire. Elle
est maximale à la frontière ZAT/ZATM où les précipités forment une ligne continue le long des joints
de grains (Fig.IV-8a). L’analyse chimique (Fig.IV-8b) de ces précipités confirme la présence de la
phase S’(S) aux joints. Une zone d’environ 200 nm de large, appauvrie en cuivre, a été observée le
long de certains joints (Fig.IV-9). Nous avons également remarqué la présence de nombreux sous-
joints de grains décorés eux aussi de cordons continus de précipités (Fig.IV-10).

108
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

TL

TC

Faible
précipitation aux
joints

1µm

Fig.IV- 7 : Observation MEB-FEG de la distribution des précipités intergranulaires dans la ZAT 2 de la


soudure 2024-T3/2024-T3.

TL

TC a)

Cordon continu
de précipités aux
joints

1µm

b)

S’(S)
Cu-Mg

2µm

Fig.IV- 8 : Observation MEB-FEG de la répartition des précipités intergranulaires a) et analyse STEM-


EDS du Cu et du Mg b) dans la région de la ZAT 3 de la soudure 2024-T3/2024-T3.

109
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Cu
PFZ

500nm Zone appauvrie


en Cu 500nm

Fig.IV- 9 : Observations MET et analyse STEM-EDS des joints de grains. Présence d’une zone appauvrie
en cuivre le long du joint dans la région de la ZAT 3 de la soudure 2024-T3/2024-T3.

Sous-joints de
grains

Fig.IV- 10 : Observation MEB-FEG des sous-joints de grains décorés de précipités dans la ZAT 3 de
la soudure 2024-T3/2024-T3.

- Dans la ZATM, la fraction relative de précipités S’(S) est d’abord constante puis chute en
allant vers le noyau au profit de la formation de zones GPB (Fig.IV-6). Les observations MET
(Fig.IV-11) montrent la présence de ces précipités intragranulaires S’(S). On peut noter sur la Fig.IV-
11 que seuls quelques précipités, dont la longueur peut atteindre 600 nm, sont disposés le long des
joints de grains. Le profil d’analyse (Fig.IV-12) montre que ces précipités sont principalement enrichis
en cuivre. On peut également remarquer la présence de zones dénudées de précipités d’environ 150
nm de large (Fig.IV-11).

110
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Aiguilles
intragranulaires

Précipités aux
joints de grains
Aiguilles
intragranulaires PFZ
Précipités
intergranulaires

Fig.IV- 11 : Observations MET de la répartition des précipités intragranulaires et intergranulaires


dans la ZATM de la soudure 2024-T3/2024-T3.

1µm

Cu

Mg

Fig.IV- 12 : Analyse STEM-EDS en ligne des éléments Cu et Mg dans les précipités intergranulaires
de la ZATM de la soudure 2024-T3/2024-T3.

- Dans le noyau, les zones GPB redeviennent l’état de précipitation majoritaire et la densité de
phases S’(S) est faible (Fig.IV-6). Les observations MET couplées à l’analyse chimique (Fig.IV-13)
confirment la présence en faible quantité de précipités Al-Cu-Mg d’environ 300 nm de diamètre
identifiés comme la phase S’(S). Ces résultats sont en accord avec ceux de la littérature [Gen2004]
[Jon2005]. Aux joints de grains, on observe une faible densité de précipités riches en cuivre et en
manganèse (Fig.IV-14). Les analyses ont aussi mis en évidence une ségrégation de cuivre aux joints
(Fig.IV-13) sans appauvrissement de la zone adjacente.

111
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Joint de grain
Cu
Cu-Mn

S’(S)

Cu-Mg

Fig.IV- 13 : Analyse chimique STEM-EDS des éléments Cu, Mg et Mn dans les précipités intragranulaires
et intergranulaires du noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3.

Al

Cu
Mn

Fig.IV- 14 : Analyse chimique STEM-EDS des éléments Al et Cu dans les précipités intergranulaires du
noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3.

• Synthèse

La taille des grains, la nature ainsi que la distribution des composés intermétalliques et des
précipités varient le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3. L’ensemble des observations est
synthétisé dans le Tableau IV-1.

112
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Taille de Composés Précipités Précipités intergranulaires


Zones grains intermétalliques intragranulaires Etat des joints

ZAT 1 200 ± 50 µm 78% de GPB

De 15 à 63 % de S’(S) - Quelques précipités aux


ZAT 2 200 ± 50 µm
De 78 à 1,3 % de GPB joints

S’(S) -Ligne continue de


Densité précipités S’(S)
croissante de
ZAT 3 200 ± 50 µm particules de 61 %
diamètre < 5 µm - Sous-joints de grains
décorés de précipités
- Zones appauvries en cuivre

De 21 à 47 % de GPB - Quelques précipités (Al-


200 ± 50 µm
Cu-Mn) aux joints
ZATM avec rotation De 61à 28 % de S’(S)
des grains - Zones appauvries en cuivre

Grains - Quelques précipités (Al-


71,5 % de GPB et
Noyau équiaxes de Cu-Mn) aux joints
5,1 % de S’(S)
5 ± 1 µm - Ségrégation de cuivre

Tableau IV- 1 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure
2024-T3/2024-T3.

A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3

A-2-1 Essais de corrosion normalisés

• Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

Le résultat de l’essai de corrosion intergranulaire présenté Fig.IV-15a indique que la zone


soudée incluant le noyau, la ZATM et la ZAT 3 est plus sensible à la corrosion que le reste du joint.
Le même comportement en surface (à 12 mm d’épaisseur) et à mi-épaisseur (à 6 mm d’épaisseur) a été
observé. La zone la plus attaquée correspond à la ZAT 3. Cette zone est sensible à la corrosion
intergranulaire et est attaquée sur 160 µm de profondeur en moyenne ce qui correspond à environ 6
grains (Fig.IV-15b).

113
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

L
TL
a) 12mm d’épaisseur 6mm d’épaisseur
TL
TC
b)
Zone attaquée

160µm de
profondeur

ZAT

50µm

20mm

Fig.IV- 15 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure 2024-T3/2024-T3a) et observation


en coupe de la zone la plus attaquée b).

Les images MEB (Fig.IV-16) montrent que la ZAT est sensible à la corrosion par piqûres. Le
degré d’attaque par piqûres dans cette zone est identique à celui du matériau de base puisque la
densité, la distribution de taille et la nature des intermétalliques sont similaires. La ZAT 3 est attaquée
de façon homogène aux joints de grains (Fig.IV-16a). Le cordon continu de précipités aux joints de
grains et la présence de zones de déplétion adjacentes aux joints sont à l’origine de cette forte
sensibilité à la corrosion intergranulaire de cette région de la ZAT. La ZATM présente une attaque
intergranulaire (Fig.IV-16b), qui est liée à la présence de précipités aux joints de grains et d’une zone
appauvrie en éléments d’alliage à proximité du joint. On observe également quelques piqûres dans la
ZATM. Dans la ZATM, le nombre de sites d’initiation de piqûres augmente avec la densité
d’intermétalliques. Le noyau de soudure présente deux zones isolées d’attaque intergranulaire (Fig.IV-
16c) et des piqûres. Les quelques précipités et la ségrégation de cuivre aux joints de grains sont à
l’origine de cette corrosion intergranulaire très localisée. Les intermétalliques étant 20 fois plus
nombreux que dans le matériau de base, le nombre de sites d’initiation de piqûres est beaucoup plus
important dans le noyau.

114
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW
L
TL a) ZAT 3 b) ZATM

Corrosion intergranulaire
Corrosion intergranulaire
Corrosion par piqûres

Corrosion par piqûres

c) Noyau Corrosion intergranulaire

Corrosion par piqûres

Fig.IV- 16 : Observations MEB en électrons rétrodiffusés de la ZAT 3 a), de la ZATM b) et du noyau c)


de la soudure 2024-T3/2024-T3 après l’essai IG.

• Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

L’éprouvette ayant séjourné 96h en solution EXCO fortement concentrée en NaCl et acidifiée
est présentée Fig.IV-17.
L
TL a)
6mm thickness
12mm thickness

20mm

b) 2mm
5mm

Fig.IV- 17 : Résultat de l’essai de corrosion exfoliante sur la soudure 2024-T3/2024-T3 en


surface a) et en coupe b).

115
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Le résultat de cet essai indique que la zone soudée est plus attaquée que le reste du joint
(Fig.IV-17a). Cette attaque est plus marquée dans la ZAT 3. Dans cette zone, les feuillets métalliques
sont soulevés sur une profondeur d’environ 1 mm (Zoom Fig.IV-17b). L’attaque est donc exfoliante et
peut se propager par les joints de grains riches en précipités et plus particulièrement par les zones de
déplétions adjacentes aux joints mais également par les sous-joints de grains décorés de précipités
observés dans cette zone.

A-2-2 Mesures locales de potentiel libre

Un suivi de l’évolution du potentiel libre au cours du temps a été réalisé le long de la soudure,
pendant 1 heure, à mi-épaisseur de la soudure chacune des zones en milieu 3,5 g/L NaCl. Pour cela,
une petite cellule électrochimique de 3 mm de diamètre a été utilisée. Les courbes d’évolution de ce
potentiel dans la ZAT et dans le noyau de soudure sont données Fig.IV-18. Une valeur moyenne de
potentiel a été calculée à partir de la partie stabilisée des courbes et les fluctuations autour de cette
valeur moyenne ont été évaluées.

0 1000 2000 3000 t(s) 0 1000 2000 3000 t(s)


a) -500 b) -500
-550 -550

-600 -600

-650 -650

-700 -700

-750 -750
Elibre (mV)/ECS Elibre (mV)/ECS

Fig.IV- 18 : Evolution du potentiel libre au cours du temps pendant 1 h dans la ZAT a) et dans le
noyau b) isolés avec une cellule électrochimique et en milieu 3,5 g/L NaCl.

A partir des valeurs de potentiel libre obtenues le long de la soudure, un profil d’évolution du
potentiel libre a été tracé (Fig.IV-19). Comme le profil de microdureté, il est symétrique par rapport au
centre de la soudure. La zone la plus électronégative du joint se situe dans le noyau, la ZATM et la
ZAT 3. Elle correspond aussi à la zone la plus sensible aux essais de corrosion intergranulaire et
exfoliante. Le matériau de base est la zone la plus électropositive avec un potentiel libre de -555
mV/ECS. Dans le matériau de base, l’évolution des valeurs de potentiel présente de grandes
fluctuations qui peuvent atteindre 200 mV. L’écart moyen par rapport à la valeur moyenne de potentiel
est de 60mV. Les fluctuations de potentiel sont à rapprocher de l’activité transitoire associée à la
piqûration qui a été étudiée par Sasaki et al. [Sas2004] et Sanchez-Amaya et al. [San2005]. Le
potentiel diminue fortement dans la ZAT et atteint une valeur d’environ -630 mV/ECS au centre de la

116
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

soudure. Cette valeur de potentiel est associée à de faibles variations de potentiel caractérisées par un
écart moyen de 10 mV. Des observations MEB en contraste chimique ont été réalisées dans la zone la
plus électronégative du joint (Fig.IV-19). Elles montrent que l’attaque a lieu au niveau des composés
intermétalliques sur l’ensemble de la zone soudée et que seule la ZAT 3 présente des zones de
corrosion intergranulaire.

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-500

Zone attaquée après les essais IG et EXCO


-550

Elibre (mV/ECS)
Piqûre Intermétallique
75mV -600

-650

MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT

-700

Corrosion
intergranulaire

Fig.IV- 19 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3
en milieu 3,5 g/L NaCl et observations MEB des zones les plus électronégatives (en blanc = composés
intermétalliques et en noir = piqûres et zones attaquées).

La variation de valeur moyenne de potentiel entre matériau de base et zone soudée est de 75
mV. Cette diminution intervient dans la ZAT. Les phénomènes de corrosion induits par les variations
de microstructure dans le joint soudé peuvent être accentués localement dans la zone de gradient de
potentiel par couplage galvanique macroscopique lorsque la soudure est immergée entièrement en
solution corrosive (cas des essais de corrosion intergranulaire et exfoliante).

117
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

A-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en


corrosion de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3

• Lien entre microstructure et microdureté

En synthétisant les résultats de l’analyse microstructurale, il est possible d’établir un lien entre
microdureté et microstructure pour chaque zone de la soudure (Fig.IV-20). Dans la ZAT 1, la fraction
relative des GPB diminue légèrement. Les températures atteintes dans cette zone permettent la
dissolution de quelques zones GPB durcissantes ce qui conduit à une légère diminution de microdureté
par rapport à celle du matériau de base. Dans la ZAT 2, les phases S’(S) précipitent fortement et
parallèlement la microdureté augmente. Ceci laisse supposer que les températures atteintes lors du
soudage dans cette zone sont au moins de l’ordre de la température de précipitation de la phase S’(S)
c’est à dire autour de 290 °C (annexe 2). La précipitation de la phase durcissante S’(S) est fine et
cohérente avec la matrice car elle induit une hausse de microdureté. Dans la ZAT 3, la fraction relative
de phases S’(S) reste constante et la microdureté chute. Dans cette zone, la baisse de microdureté est
donc liée à la croissance et à la coalescence des précipités S’(S) qui deviennent incohérents avec la
matrice sous l’effet de plus hautes températures et du malaxage.

RS
160
1 2 3
150 MB ZAT ZATM Noyau
Microdureté Hv 0,2

140

130

120
• Zones GPB
110 • Fine précipitation
durcissantes
durcissante S’(S) • Zones GPB durcissantes
100 • Précipitation grossière S’(S)
• Dissolution de zones • Petits grains 5µm
90
GPB durcissantes
• Précipitation grossière S’(S)
80
-40 -30 -20 -10 0
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.IV- 20 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 et principaux


phénomènes microstructuraux impliqués dans les variations.

Dans la ZATM, le malaxage, qui induit des déformations plastiques importantes, modifie la
forme des grains et les écrouit ce qui aurait tendance à durcir le matériau. Pourtant, la microdureté
continue à diminuer en même temps que la fraction relative des phases S’(S). Les températures
atteintes permettent la coalescence et la croissance des phases S’(S) ainsi que leur dissolution ce qui

118
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

tend à faire chuter la microdureté. Lors du refroidissement, des zones GPB durcissantes se forment à
partir des S’(S) dissoutes sous l’effet de la température mais elles ne sont pas suffisantes pour
permettre une augmentation significative de microdureté.
L’échauffement dans le noyau étant supérieur à la température de dissolution des phases S’(S)
(environ 510 °C) (annexe 2), une grande majorité passe en solution solide permettant lors du
refroidissement et du vieillissement naturel, la formation de zones GPB durcissantes. Même si la
présence de petits grains et des zones GPB a tendance à durcir le matériau (cf loi de Hall-Petch), la
présence de quelques phases grossières S’(S) tend à diminuer la microdureté. Les effets antagonistes
de ces deux facteurs expliquent que la valeur de microdureté dans le noyau reste inférieure à celle du
matériau de base.

• Lien entre microstructure et comportement en corrosion

Les alliages d’aluminium sont sensibles à la piqûration qui se développe au niveau des
intermétalliques. Les fluctuations de potentiel sont à rapprocher de l’activité transitoire due à la
piqûration.

RS Distance du centre de la soudure (mm)


-40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0
-500
1 2 3

Potentiel libre Elibre (mV/ECS)


MB ZAT ZATM Noyau
-550
Zone la plus sensible aux essais IG et EXCO

-600
• Corrosion par piqûres localisée
sur gros intermétalliques
-650

• Corrosion par piqûres localisée sur


-700
gros intermétalliques
• Corrosion pa r piqûres homogène
• Corrosion intergranula ire
sur petits interméta lliques
homogène

Fig.IV- 21 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3
en milieu 3,5 g/L NaCl et principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses variations.

Dans le matériau de base et la ZAT, l’attaque majoritaire est la piqûration localisée sur de gros
composés intermétalliques espacés les uns des autres. Les fortes fluctuations de potentiel sont
associées à cette piqûration. Dans la ZAT 3, à l’approche de la ZATM, les deux types d’attaque, c'est-
à-dire la corrosion intergranulaire, liée à la présence de cordons continus de précipités aux joints et aux

119
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

sous-joints, et la piqûration, deviennent prépondérants : le nombre de sites anodiques augmente avec la


corrosion intergranulaire ce qui entraîne une diminution de la valeur de potentiel. En même temps, la
forte densité de sites actifs rend l’attaque plus homogène réduisant les fluctuations de potentiel.
En allant de la ZATM vers le noyau, la quantité de petits intermétalliques augmente au
détriment des plus gros et est maximale dans le noyau. L’attaque prédominante est la corrosion par
piqûres qui a lieu sur de petites particules intermétalliques distribuées de façon homogène. Les faibles
valeurs de potentiel et les faibles fluctuations sont directement liées à l’homogénéité de cette attaque.
Enfin, les phénomènes de corrosion au niveau de la ZAT induits par la microstructure peuvent
être accentués par un couplage galvanique macroscopique entre le matériau de base et la ZATM du
fait de la différence de potentiel entre ces deux zones.

Nous avons pu voir que la taille, la densité et la nature des précipités intragranulaires ainsi
que la taille des grains avaient un impact sur le durcissement structural du matériau. Nous avons
remarqué que la taille et la densité des précipités intergranulaires et des composés intermétalliques
induisaient des phénomènes de corrosion soit localisés soit plus homogènes, traduits par les valeurs
de potentiel libre et les fluctuations.

A-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance


mécanique de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3

Des essais de traction lente avec une vitesse de déformation de 2.10-7 s-1 ont été réalisés à l’air
(avec ou sans préexposition de 750h au brouillard salin) et en milieu 35 g/L NaCl sur la soudure.
Les valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% à l’air
sont présentées Fig.IV-22 pour le matériau de base 2024-T3 et la soudure autogène. Les pertes de
propriétés mécaniques de l’assemblage soudé par rapport au matériau de base sont de 70 % pour
l’allongement à la rupture et de 9 % pour la résistance maximale à la traction.
En milieu 35 g/L NaCl et après une préexposition au brouillard salin, les propriétés
mécaniques de la soudure diminuent (Tableau IV-2). En milieu corrosif, la soudure perd 33 % de sa
ductilité tandis que sa résistance maximale à la traction est peu affectée. Après une préexposition au
brouillard salin, l’allongement à la rupture de la soudure n’est réduit que de 6,3 % et sa résistance
maximale que de 3,0 %.
La Fig.IV-23 montre la localisation de la zone de rupture. L’observation du faciès de rupture a
permis d’évaluer la profondeur des zones affectées par la corrosion (Fig.IV-24 et IV-25).

120
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

600 25
Rm(MPa) A(%) 21,5
500 481
20
439
400
15
300
10
200
6,4

100 5

0 0
2024 2024-T3/2024-T3 2024 2024-T3/2024-T3

Fig.IV- 22 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% à l’air sur


le matériau de base et la soudure 2024-T3/2024-T3 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Essai de traction lente Essai de traction Essai de traction lente


à l’air lente en milieu après préexposition

Rm(MPa) 439 420 426

A(%) 6,4 4,3 6

ZATM proche noyau ZATM/ ZAT proche


Localisation de rupture ZAT proche ZATM RS
AS ZATM RS

Taille de la zone corrodée


100 à 200 100 à 150
sur le faciès (µm)

Tableau IV- 2 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% après les
différents essais de traction lente sur le matériau de base et la soudure 2024-T3/2024-T3 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Au cours de l’essai de traction lente à l’air, les déformations se concentrent dans la zone qui
présente la plus faible valeur de microdureté, c'est-à-dire la ZATM tandis que le reste de la soudure se
déforme peu ou quasiment pas. La rupture à l’air est alors localisée dans la zone adjacente, dans la
ZAT proche ZATM côté RS, zone dans laquelle la microdureté varie brusquement.
En milieu corrosif, la rupture est déplacée dans la ZATM à proximité du noyau côté AS. Le
faciès de rupture en milieu (Fig.IV-24) a révélé la présence de zones corrodées de 100 à 200 µm de
profondeur. La zone soudée présente la plus faible valeur de potentiel du joint et est la plus sensible à
la corrosion. De plus, la ZATM est la zone qui présente la plus faible valeur de microdureté. La
rupture a donc lieu dans la zone la plus électronégative et la moins résistante mécaniquement.

121
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

RS Distance par rapport au centre de la soudure (mm) AS


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-500 160
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB
150

-550 140

130

-600 120

110

-650 100

Elibre (mV/ECS) Hv0,2 90

-700 80

Essai à l’air
2mm

Essai en milieu

2mm

Essai à l’air après


préexposition au BS
2mm

Fig.IV- 23 : Profils de microdureté et de potentiel libre le long de la soudure 2024-T3/2024-T3 et localisation


de la rupture des éprouvettes à l’air, en milieu et à l’air suite à une préexposition au BS (ઽሶ =2.10-7 s-1).

100µm

Zone corrodée
1mm

Fig.IV- 24 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure 2024-T3/2024-T3 après essai de


traction lente à l’air sur éprouvette préexposée au BS (ઽሶ =2.10-7 s-1).

122
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

A la suite d’une préexposition au brouillard salin, la rupture a lieu dans la ZATM et la ZAT à
proximité de la ZATM côté RS. Le faciès de rupture présente des zones corrodées de 100 à 150 µm de
profondeur sur la largeur de l’éprouvette dans lesquelles l’attaque est intergranulaire (Fig.IV-25). La
faible perte de propriétés mécaniques à la suite d’une préexposition est un résultat surprenant sachant
que la zone soudée est très sensible à la corrosion. Il serait nécessaire de vérifier ce comportement par
d’autres essais.

Zone corrodée

Grains attaqués

100µm

1mm
1mm

Fig.IV- 25 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure 2024-T3/2024-T3 rompue en traction


lente en milieu 35g/L NaCl (ઽሶ =2.10-7 s-1).

La plus grande diminution de propriétés mécaniques se fait au passage du matériau de base à


la soudure. Les abattements supplémentaires de propriétés qui ont été obtenus en milieu et à la suite
d’une préexposition au brouillard salin restent négligeables par rapport à la perte déjà subie au
passage du matériau de base au matériau soudé. Les ruptures ont lieu dans des zones à perte ou à
gradient de propriétés mécaniques. Elles sont donc purement mécaniques. Dans les conditions d’essai
choisies, la soudure 2024-T3/2024-T3 est donc peu sensible à la corrosion sous contrainte.

123
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

B- Sensibilité à la corrosion et comportement mécanique de la


soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée
T8

B-1 Analyse microstructurale de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de


soudage et post-traitée T8

La soudure 2050/2050 a été réalisée à l’état T3. Un traitement thermique T8 a ensuite été
effectué. Dans ce paragraphe, nous proposons une analyse microstructurale de la soudure brute de
soudage puis post-traitée pour comprendre l’effet du traitement thermique. Nous avons réalisé une
seule analyse (à l’état T8) des grains, des composés intermétalliques et des dispersoïdes car ils ne sont
pas affectés par le traitement thermique. En revanche, nous avons comparé l’état de précipitation
intragranulaire et intergranulaire pour les deux états thermiques T3 et T8 car c’est au cours du revenu
que les précipités durcissants se forment.

• Profil de microdureté

Les profils de microdureté de la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8


sont présentés Fig.IV-26.

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
180
RS 170
AS
160
2050-T8
150
140
Hv0,2
130
120
110
2050-T3
100
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB
90
80

Fig.IV- 26 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 mesurée le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3
brute de soudage et post-traitée T8 (Profil réalisé par ALCAN après les opérations de soudage).

On peut voir sur ces profils que le traitement thermique T8 conduit à une forte augmentation
de la microdureté dans le matériau de base et dans la ZAT tandis qu’il a peu d’influence sur la ZATM

124
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

TL

TC a) a)

50µm

b) b)

50µm

c) c)

50µm

Fig.IV- 27 : Micrographies optiques (à gauche) de la distribution de taille de grains et observations MEB en


contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM b) et le noyau de
soudure c) de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

125
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

et le noyau. Les profils de microdureté étant relativement symétriques, nous n’étudierons que le côté
RS de la soudure.

• Taille de grains

Dans la ZAT et la ZATM, on retrouve la taille de grains du matériau de base (Fig.IV-27a et b).
Sous l’effet combiné du malaxage et de l’échauffement, le noyau de soudure subit une recristallisation
dynamique qui conduit à la formation de petits grains équiaxes d’environ 8 µm à mi-épaisseur (Fig.IV-
27c). Une évolution de taille de grains entre le haut et le bas de la soudure a été observée comme pour
la soudure 2024-T3/2024-T3.

• Composés intermétalliques

Nous avons tout d’abord utilisé la technique ICP pour quantifier la teneur massique en lithium
dans chaque zone de la soudure et dans le matériau de base. Le lithium aurait pu diffuser sous les
effets combinés de la température et du malaxage. Toutefois, les résultats ont montré que la proportion
de lithium était constante le long de la soudure et égale à celle du matériau de base.
L’histogramme de distribution de taille des particules intermétalliques présenté Fig.IV-28
montre que la répartition de tailles et la densité des intermétalliques dans la ZAT sont similaires à ceux
du matériau de base. Dans la ZATM et le noyau, la densité de composés intermétalliques de taille
inférieure à 5µm augmente au détriment de celle des plus gros.

26632
10000
Densité en nombre/mm²

8000
5832

6000
4520
4176
4000

40
2000
104
144 16
312 64 Noyau
0
80 ZATM
5
8 ZAT
10
15 MB
20

Fig.IV- 28 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

126
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Des analyses SIMS (Fig.IV-29) réalisées dans la ZAT et le noyau ont montré que les
intermétalliques étaient de nature Al-Cu-Fe-Mn et que, comme dans le matériau de base, le lithium
était localisé dans la matrice.

Cu Li 20µm Mg
+

Fe Mn
-
Fig.IV- 29 : Analyse chimique SIMS (Cu, Li, Mg, Fe et Mn) des intermétalliques dans le noyau de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

• Dispersoïdes

On retrouve les dispersoïdes dans toutes les zones de la soudure. Les observations MEB-FEG
présentées Fig.IV-30 permettent de visualiser leur densité et leur distribution dans chaque zone. Ce
sont de gros bâtonnets de 200 à 500 nm de long sur 200 nm de large, orientés parallèlement à l’axe de
laminage, riches en cuivre et en manganèse, dont la projection dans le plan TC-TL correspond à des
précipités circulaires de 200 nm de diamètre. On trouve également de petites particules circulaires
riches en zirconium d’environ 50 nm de diamètre. Dans la ZAT, leur répartition est plutôt homogène
tandis qu’elle l’est moins dans la ZATM et le noyau sous l’effet du malaxage.

127
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

a) b)

Dispersoïdes Dispersoïdes
Al-Cu-Mn Al-Cu-Mn

c)

Dispersoïdes
Al-Cu-Mn

d) Dispersoïdes
Al-Cu-Mn

500nm Dispersoïdes
Al3Zr Cu

Mn Zr

Fig.IV- 30 : Observations MEB-FEG de la répartition des dispersoïdes dans la ZAT a), la ZATM b) et le
noyau c) de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 et analyse STEM-EDS des éléments Cu, Mn et Zr
dans les dispersoïdes d).

• Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires

Les analyses DSC ont été réalisées sur les soudures, brute de soudage T3 et post-traitée T8
(Fig.IV-31). Les spectres de DSC sont détaillés dans l’annexe 2. Le profil de la soudure brute a été
réalisé en partant du constat qu’aucune phase T1 n’était présente dans le matériau de base 2050-T3. Le
profil de la soudure post-traitée T8 a été réalisé en partant du principe que la fraction relative de phase

128
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

T1 était de 77 % dans le matériau de base 2050-T8. Des observations MEB-FEG et MET ainsi que des
analyses STEM-EDS et EELS des différentes zones des deux soudures complètent cette étude.

Fraction relative de précipités T1


RS 0,9
0,8
0,7
brute de soudage T3 0,6
post-traitée T8 0,5

MB ZAT ZATM Noyau 0,4


0,3
0,2
0,1
0
-40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0
Distance du centre de la soudure (mm)
Fig.IV- 31 : Profil d’évolution de la fraction relative de précipités T1 le long de la soudure 2050-T3/2050-
T3 brute de soudage et post-traitée T8.

• ZAT à l’état T3 :
Les analyses DSC montrent que la fraction relative de phases T1 varie peu. Cela laisse
supposer que les températures atteintes lors du soudage ne sont pas suffisamment élevées pour
permettre la précipitation de cette phase à partir des phases δ’(Al3Li). Cavalière et al. [Cav2009] ont
d’ailleurs montré, dans un alliage similaire, que les températures n’excédaient pas 260 °C dans cette
zone alors que la température de précipitation de la phase T1 est de 280 °C.
L’observation MEB-FEG présentée Fig.IV-32 révèle la présence de nombreux précipités le
long des joints de grains dont la longueur peut atteindre 300 nm mais qui ne forment pas de cordons
continus.

Précipités aux joints

Fig.IV- 32 : Observation MEB-FEG de la précipitation intergranulaire dans la ZAT de la soudure 2050-


T3/2050-T3 brute de soudage.
129
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

• ZAT à l’état T8 :
Les analyses DSC montrent que la proportion de phases T1 augmente fortement avec le
traitement thermique. Cela suggère que, lors du revenu, les phases T1 déjà présentes à l’état T3, ont eu
tendance à croître et à coalescer et qu’une forte proportion de fines phases T1 s’est formée. Les
observations MET (Fig.IV-33) mettent en évidence la présence de fines baguettes, dans lesquelles les
analyses chimiques (Fig.IV-34) confirment la présence de cuivre et de lithium. Aucune autre phase n’a
été rencontrée dans cette zone contrairement aux observations faites dans la littérature [Cav2009]
[Shu2007].
L’analyse a également montré que les quelques précipités intergranulaires présents étaient
essentiellement riches en cuivre (Fig.IV-33 et IV-35).

Précipités aux joints


de grains

T1

Fig.IV- 33 : Observations MET de la précipitation intergranulaire et intragranulaire dans la ZAT de la


soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

Image Li

Fig.IV- 34 : Cartographie EELS de lithium des précipités sous la forme de baguettes observées dans la ZAT
de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

130
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Précipité au joint
Cu
Cu
Zr et Fe Ag Mg

Joint de grain

100nm

Fig.IV- 35 : Analyse STEM-EDS de l’élément Cu dans les précipités intergranulaires et les joints de grains de
la ZAT de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

• ZATM à l’état T3:


La fraction relative de phases T1 augmente fortement de 15 à 75 % (Fig.IV-31). Les
températures atteintes lors du soudage (entre 280 et 300 °C [Cav2009]) deviennent suffisantes pour
permettre la précipitation de cette phase. Sous les effets combinés de l’échauffement et du malaxage,
les phases T1 formées ont tendance à coalescer et à évoluer vers une phase d’équilibre incohérente
avec la matrice.
L’image MEB-FEG (Fig.IV-36) montre que la densité de précipités aux joints de grains est
faible.

Peu de précipités aux joints

Fig.IV- 36 : Observation MEB-FEG en contraste chimique de la précipitation intergranulaire dans la ZATM de


la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage.

• ZATM à l’état T8:


La fraction relative de phases T1 est d’environ 75 % (Fig.IV-31). Les observations MET et les
analyses chimiques (Fig.IV-37 et IV-38) confirment la présence des baguettes T1. Lors du revenu, les
phases T1 déjà présentes à l’état T3 grossissent et/ou coalescent et de fines phases T1 précipitent.

131
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Quelques précipités riches en cuivre et en zinc ont été observés aux joints de grains ainsi
qu’un léger appauvrissement en cuivre adjacent (Fig.IV-37 et IV-39). L’analyse chimique (Fig.IV-40)
a permis de mettre en évidence une ségrégation de lithium aux joints.

Quelques précipités aux joints


Cu-Zn

T1 (Al2CuLi)

PFZ 100nm

Fig.IV- 37 : Observations MET de la répartition intragranulaire et intergranulaire des précipités dans la


ZATM de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

Image Li

Fig.IV- 38 : Cartographie EELS du lithium dans les baguettes présentes dans la ZATM de la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8.

Si

Cu
Appauvrissement en Cu
Zr

Fig.IV- 39 : Analyse STEM-EDS du Cu au niveau des joints de grains de la ZATM dans la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8.

132
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Image Li

Fig.IV- 40 : Analyse EELS du lithium ségrégés aux joints de grains dans la ZATM de la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8.

• Noyau à l’état T3:


La fraction relative de phases T1 est d’environ 75% (Fig.IV-31). Elles continuent à précipiter
activement à partir des phases δ’(Al3Li) mais les températures atteintes (voisines de 320 °C
[Cav2009]) ne sont pas suffisamment élevées pour les dissoudre. Sous l’effet de ces hautes
températures et du malaxage, ces phases ont tendance à croître et/ou à coalescer.
L’image MEB-FEG (Fig.IV-41) met en évidence une faible densité de précipités aux joints de
grains.

Peu de précipités aux joints

Fig.IV- 41 : Observation MEB-FEG en contraste chimique de la précipitation intergranulaire dans le noyau de


la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage.

• Noyau à l’état T8:


Par rapport à l’état T3, la fraction relative de phases T1 n’évolue pas avec le traitement
thermique. Les observations MET et les analyses chimiques (Fig.IV-42 et 43) confirment la présence
des baguettes T1. L’état de précipitation intragranulaire n’est donc pas modifié avec le traitement
thermique.

133
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Quelques précipités enrichis en cuivre et manganèse ont été observés aux joints de grains
(Fig.IV-42). Les analyses chimiques (Fig.IV-44 et IV-45) mettent en évidence des ségrégations
continues de cuivre et de lithium le long des joints de grains et la formation de zones appauvries en
cuivre adjacentes aux joints.

Quelques précipités
intergranulaires
Cu-Mn

Joint de grains

Aiguilles T1 (Al2CuLi)

Fig.IV- 42 : Observations MET de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le


noyau de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

Image d’aiguilles intragranulaires

Li

Fig.IV- 43 : Cartographie EELS du lithium présent dans les fines baguettes intragranulaires dans le noyau
de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8.

PFZ
Cu

Appauvrissement
en cuivre Zr

Fig.IV- 44 : Analyse STEM-EDS (Cu) en ligne traversant un joint de grain dans le noyau de la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8.
134
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Image d’un joint

Li

Fig.IV- 45 : Cartographie EELS du lithium ségrégé au joint de grains dans le noyau de la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8.

• Synthèse

L’étude microstructurale de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-


traitée T8 a permis d’identifier l’état de précipitation intragranulaire et intergranulaire dans chacune
des zones. Les résultats sont synthétisés dans le Tableau IV-3. Lors du traitement thermique T8, les
phases T1 se forment dans le matériau de base et la ZAT. Dans le noyau et la ZATM, ces phases sont
déjà présentes à l’état T3 et changent de morphologie sous l’effet du traitement thermique. Les
précipités intergranulaires présents dans les zones de la soudure à l’état T3 ne se retrouvent pas après
le traitement thermique T8.

135
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Précipités
Taille de Composés Précipités intergranulaires
Zones grains intermétalliques intragranulaires
Etat des joints

Précipitation de T1 -Nombreux
précipités aux joints
T3
De 0 à 15 %
ZAT 400 ± 50 µm

- Précipitation de T1 -Quelques précipités


T8 - Croissance et coalescence aux joints riches en
des précipités T1 Cu

- Précipitation de 15 à 65 -Quelques précipités


T3
% de T1 aux joints
400 ± 50 µm Densité
avec rotation - Précipitation de T1 -Quelques précipités
ZATM croissante de
des grains - Croissance et coalescence aux joints Cu-Mn
particules de
T8 des phases T1
diamètre < 5 µm - Ségrégation de
lithium
- PFZ

- Précipitation de 75 % de
T1 -Quelques précipités
T3
- Croissance et coalescence aux joints
des phases T1
Grains
Noyau équiaxes de 8 -Quelques précipités
± 1 µm - 75 % des phases T1 aux joints Cu-Mn
T8 grossières
- Ségrégation de
cuivre et de lithium
- PFZ

Tableau IV- 3 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure 2050-
T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8.

B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de


soudage et post-traitée T8

Dans ce paragraphe, nous traitons de la sensibilité à la corrosion de la soudure 2050-T3/2050-


T3 brute de soudage et revenue T8.

B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

136
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

• Soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage

Le résultat de l’essai IG montre que la zone soudée est plus sensible à la corrosion que le reste
du joint (Fig.IV-46a). Des observations en coupe ont révélé une forte sensibilité à la corrosion
intergranulaire de l’ensemble de la zone soudée avec une profondeur maximale d’attaque croissante en
allant vers le noyau (153 µm dans la ZAT, 198 µm de la ZATM et 239 µm dans le noyau) (Fig.IV-
46b).
TL

TC b)
153µm de
L profondeur
TL a)

50µm

ZAT

ZATM 198µm de
profondeur

50µm
Noyau

10mm 239µm de
profondeur

50µm

Fig.IV- 46 : Observations optiques de la surface de l’échantillon de soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage


après l’essai de corrosion intergranulaire a) et en coupe b).

Les observations MEB en contraste chimique (Fig.IV-47) mettent en évidence une forte
attaque des joints de grains dans toutes les zones de la soudure. Les observations MEB-FEG avaient
montré qu’il y avait beaucoup de précipités intergranulaires dans la ZAT mais très peu dans la ZATM
et dans le noyau. Il y a donc bien une corrélation entre précipités aux joints de grains et corrosion
intergranulaire dans la ZAT mais pas dans les autres zones de la soudure.

137
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW
L
TL a) ZAT b) ZATM

Corrosion
intergranulaire

Corrosion
intergranulaire

c) Noyau

Corrosion
intergranulaire

Fig.IV- 47 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a), de la ZATM b) et du noyau c) de la


soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage après l’essai IG.

• Soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8

Le même essai réalisé sur la soudure post-traitée T8 met en évidence la présence de quelques
attaques localisées dans le joint et le matériau de base (Fig.IV-48a).

L TL

TL a) TC b)
75µm de
12mm d’épaisseur 6mm d’épaisseur
profondeur

50µm
Noyau
c) 70µm de
profondeur

MB
20mm 50µm

Fig.IV- 48 : Observations optiques du résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure 2050-
T3/2050-T3 post-traitée T8 a) et observations en coupe de la zone la plus attaquée b).

138
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Le noyau présente une corrosion intergranulaire sur une profondeur maximale de 75 µm soit
environ 9 grains (Fig.IV-48b). L’attaque dans le matériau de base se fait sur 70 µm de profondeur
mais n’est pas intergranulaire (Fig.IV-48c). Elle ressemble plus à de la corrosion par piqûres.
Les observations MEB montrent que la ZAT est piqûrée (Fig.IV-49a). La ZATM est sensible à
la corrosion par piqûres et présente quelques zones isolées de corrosion intergranulaire (Fig.IV-49b),
probablement liée à la ségrégation de cuivre et de lithium aux joints de grains. Dans le noyau de
soudure (Fig.IV-49c), deux zones isolées de corrosion intergranulaire et des piqûres ont été observées.
Or, nous avons observé la ségrégation de cuivre et de lithium aux joints de grains et de zones de
déplétion adjacentes. Même si ces éléments ont des effets électrochimiques opposés (le cuivre est
électropositif tandis que le lithium est électronégatif), la différence de potentiel locale entre le joint de
grain où les éléments ont ségrégés et la matrice adjacente peut être responsable d’une attaque
intergranulaire.

L
TL a) ZAT ZATM
b)

Corrosion par piqûres

Corrosion par piqûres


Corrosion intergranulaire

c) Noyau Corrosion intergranulaire

Piqûration

Fig.IV- 49 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a), de la ZATM b) et du noyau c) de la


soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 après l’essai IG.

Ces essais de corrosion nous montrent donc que le traitement thermique T8 réduit
considérablement la sensibilité à la corrosion intergranulaire de la zone soudée.

139
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

B-2-2 Mesures locales de potentiel libre

Des mesures de potentiel libre ont été réalisées le long de la soudure T3 et post-traitée T8. Les
profils obtenus et les observations MEB de l’aspect des surfaces après ces mesures sont présentés
Fig.IV-50. Les profils de potentiel sont symétriques par rapport au centre du noyau et les fluctuations
sont globalement plus faibles dans cette soudure, quel que soit son état thermique, que celles mesurées
dans la soudure 2024-T3/2024-T3. Ceci peut s’expliquer par la répartition très homogène des petits
composés intermétalliques.

Corrosion
intergranulaire

Intermétalliques
Piqûres

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-500
Elibre(mV/ECS)
2050-T3/2050-T3
50mV -550

-600

25mV
2050-T3/2050-T3
-650
traitée T8
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB

-700

Fig.IV- 50 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur le long de la soudure FSW 2050-
T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée thermiquement T8 (électrolyte = 3,5 g/L NaCl).

140
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

A l’état T3, la zone soudée est plus électronégative que le matériau de base. Dans le matériau
de base et la ZAT, le potentiel est d’environ -530 mV/ECS. Les images MEB montrent que l’attaque
dans la ZAT est intergranulaire et par piqûres. Ce potentiel chute dans la ZATM et atteint -580
mV/ECS à l’interface ZATM/noyau. Dans la ZATM, l’attaque est intergranulaire et par piqûres. Le
potentiel augmente à nouveau jusqu’à -560 mV/ECS au centre du noyau. Dans cette zone, on observe
uniquement la présence de piqûres.
Après traitement thermique T8, les valeurs de potentiel sont plus électronégatives, la zone
soudée devenant légèrement plus électropositive que le matériau de base. Dans le matériau de base et
la ZAT, le potentiel est d’environ -640 mV/ECS et on note la présence de piqûres. Le potentiel libre
augmente ensuite légèrement dans la ZATM et atteint des valeurs d’environ -615 mV/ECS au centre
de la soudure où l’on observe une attaque intergranulaire et par piqûres.
La différence de potentiel entre matériau de base et zone soudée est faible (50 mV) pour la
soudure brute. Elle est encore réduite (25 mV) après traitement thermique. Ces observations ont été
récemment confirmées par Proton et al. [Pro2011] avec des mesures de courant de couplage entre les
zones de cette même soudure.

B-3 Discussion : lien entre microstructure, microdureté et comportement en


corrosion de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8

• Lien entre microstructure et microdureté

A partir de nos résultats, il est possible de corréler l’évolution de la microdureté avec la


microstructure pour chaque zone de la soudure (Fig.IV-51).
Dans le matériau de base et la ZAT à l’état brut de soudage, les phases δ’(Al3Li) constituent
l’état de précipitation majoritaire. La faible diminution de microdureté dans la ZAT proche ZATM est
associée à la dissolution de quelques phases δ’(Al3Li) qui a lieu aux alentours de 190 °C. La
microdureté augmente en allant vers la ZATM lorsque la phase T1 commence à précipiter. Cette
précipitation s’intensifie dans la ZATM car la température augmente. Sous l’effet du malaxage, ces
phases précipitées coalescent ce qui ne permet pas d’augmenter la microdureté. Dans le noyau de
soudure, les phases T1 se forment activement et grossissent par coalescence ce qui a tendance à réduire
la microdureté. Au contraire, la présence des petits grains tend à durcir le matériau. La combinaison de
ces deux phénomènes conduit à une légère augmentation de la microdureté dans le noyau par rapport à
la ZATM.

141
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 RS -30 -20 -10 0
180
• Fine précipitation durcissante T1 •Croissance et coalescence
170 des phases T1
160
2050-T8
Microdureté Hv0,2

150

140 Précipitation
130 de T1 ZAT ZATM Noyau

120

110 2050-T3 Croissance et


coalescence de T1
100

90 • Précipitation des phases T1


• Phases δ’(Al3Li)
80
•Croissance et coalescence

Fig.IV- 51 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et


post-traitée T8 et principaux phénomènes microstructuraux responsables de ces variations.

Le traitement de revenu T8 entraîne, dans le matériau de base et dans la ZAT, la précipitation


active de la phase durcissante T1 à partir des phases δ’(Al3Li) présentes à l’état T3 et conduit à une
forte augmentation de la microdureté. Dans la ZATM et le noyau, les phases T1 déjà présentes à l’état
T3 ont tendance à croître et à coalescer sous l’effet du traitement thermique ce qui ne permet pas
d’augmentation de microdureté.

• Lien entre microstructure et comportement en corrosion

Les analyses permettent à présent de faire un lien entre la microstructure, la sensibilité à la


corrosion et les évolutions de potentiel (Fig.IV-52).
Dans le matériau de base et la ZAT à l’état brut de soudage, la piqûration s’initie au niveau des
composés intermétalliques et la corrosion intergranulaire reste très localisée. Dans la ZAT à proximité
de la ZATM, la ZATM et le noyau, la corrosion intergranulaire devient prépondérante. Dans la ZAT,
la présence de précipités aux joints de grains peut expliquer sa sensibilité à la corrosion
intergranulaire. Comme peu de précipités intergranulaires ont été observés dans la ZATM et le noyau,
la forte sensibilité à la corrosion intergranulaire de ces zones laisse suggérer que des phénomènes de
ségrégation se soient produits aux joints de grains.
A l’état T8, les phénomènes de corrosion par piqûres restent inchangés le long de la soudure,
les composés intermétalliques n’étant pas affectés par le traitement thermique. Par contre, les
phénomènes de corrosion intergranulaire disparaissent complètement dans le matériau de base et la
ZAT et sont fortement réduits dans la ZATM et le noyau. On peut donc constater l’effet bénéfique du

142
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

traitement thermique qui permet de rendre la microstructure plus homogène et les phénomènes de
corrosion moins importants. De plus, la différence de potentiel entre ZAT et noyau est réduite ce qui
permet de limiter les risques de macrocouplage galvanique.

• Corrosion intergranulaire localisée • Corrosion intergranulaire homogène


-500

Précipitation des T1
électronégatives
2050-T3 -550

Précipitation des T1 Croissance et coalescence


électronégatives des T1
-600

2050-T8
ZAT ZATM Noyau -650
Elibre(mV/ECS)
• Corrosion intergranulaire localisée
-700
-40 -30 -20 -10 0
RS Distance par rapport au centre de la soudure (mm)

Fig.IV- 52 : Evolution du potentiel libre le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage
et post-traitée T8 et principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses variations.

Une analyse de l’effet du traitement thermique T8 sur la corrosion peut être réalisée en
étudiant le comportement électrochimique de la phase T1. Dans le matériau de base, le traitement T8
entraîne la précipitation active des précipités T1. Li et al. [Li2005] [Li2008c] ont montré que cette
phase avait un potentiel électronégatif par rapport à la matrice d’aluminium. Cela suggère que la
diminution de potentiel libre dans le matériau de base au passage de l’état T3 à l’état T8 est la
conséquence de la formation des phases T1 électronégatives (Fig.IV-52).
Le long de la soudure brute de soudage, la diminution du potentiel au niveau de la ZATM
intervient en même temps que la précipitation de la phase T1. La proportion de ces phases est
maximale à l’interface noyau/ZATM lorsque le potentiel est le plus électronégatif. On peut alors
associer la diminution de potentiel à la formation des phases T1 électronégatives (Fig.IV-52).
Dans les noyaux brut de soudage et post-traité T8, la fraction relative de phases T1 est
similaire. Pourtant, leurs potentiels sont différents. Nous avons également remarqué que le degré
d’attaque intergranulaire était plus important à l’état T3 qu’à l’état T8. Nous avons associé ce
phénomène à la ségrégation de cuivre et de lithium aux joints de grains.

143
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

B-4 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance


mécanique de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8

Des essais de traction lente à l’air, en milieu 35 g/L NaCl et à l’air après une préexposition au
brouillard salin ont été réalisés sur la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 avec une vitesse de
déformation de 2.10-7 s-1.

600 12
Rm(MPa) 544 A(%)
500 10 9,6
444
400 8

300 6 5,4

200 4

100 2

0 0
2050-T8 (2050-T3/2050-T3)T8 2050-T8 (2050-T3/2050-T3)T8

Fig.IV- 53 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% à l’air pour


le matériau de base 2050-T8 et la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Les valeurs de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture à l’air du


matériau de base 2050-T8 et de la soudure sont présentées Fig.IV-53. Les propriétés mécaniques de la
soudure diminuent par rapport à celles du matériau de base. En effet, son allongement à rupture est
réduit de 44 % et sa résistance maximale de 18 % par rapport au matériau de base.

Essai de traction lente Essai de traction Essai de traction lente


à l’air lente en milieu après préexposition

Rm(MPa) 444 440 433

A(%) 5,4 5,2 3,7

Localisation de rupture Noyau Noyau Noyau

Taille de la zone corrodée


0 400
sur le faciès (µm)

Tableau IV- 4 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% après les
différents essais de traction lente sur la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

144
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

La ductilité et la résistance maximale de la soudure sont peu affectées par le milieu (Tableau
IV-4). La préexposition au brouillard salin modifie uniquement la ductilité de la soudure,
l’allongement à la rupture étant réduit de 32% alors que la résistance maximale est peu affectée.

RS Distance du centre de la soudure(mm) AS


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-500 180
Elibre(mV/ECS) Hv0,2 170
160
-550
150
140
-600 130
120
110
-650
100
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB
Elibre (mV) Hv0,2 90
Elibre (mV)
-700 80

Essai à l’air
2mm

Essai en milieu
2mm

Essai à l’air après


préexposition au BS
2mm

Fig.IV- 54 : Profil d’évolution de la microdureté et du potentiel libre le long de la soudure 2050-T3/2050-T3


traitée T8 et localisation de la rupture après les différents essais (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Quel que soit l’essai, la rupture s’est produite dans le noyau. Pour l’essai à l’air, ce résultat est
tout à fait cohérent avec la faible valeur de microdureté obtenue dans cette zone (Fig.IV-54). Pour les
deux autres essais, ce résultat était prévisible étant donné la faible sensibilité à la corrosion de la zone
soudée. Après une préexposition au brouillard salin, des zones de corrosion intergranulaire de 400 µm
de profondeur (petits grains de tailles < 10 µm) sont observées sur le faciès de rupture (Fig.IV-55) ce
qui confirme la perte de ductilité obtenue lors de cet essai.

145
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Corrosion intergranulaire

200µm 10µm

1mm

Fig.IV- 55 : Observation MEB du faciès de rupture à l’air après une préexposition au brouillard salin de
la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Le milieu et la préexposition au brouillard salin modifient peu les propriétés mécaniques de la


soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 ce qui est en bon accord avec sa faible sensibilité à la corrosion.
La soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 est peu sensible à la corrosion sous contrainte.

C- Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons vu que les chutes de microdureté localisées dans la zone soudée
des deux soudures 2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 traitée T8 étaient associées à des
changements microstructuraux plus particulièrement à la modification de la taille des phases
durcissantes intragranulaires sous l’effet de la température et du malaxage et donc à la perte de
cohérence avec la matrice. Parallèlement à cette évolution de l’état de précipitation intragranulaire, la
précipitation intergranulaire varie le long des soudures. En particulier, dans la ZAT de la soudure
2024-T3/2024-T3, nous avons observé une importante précipitation intergranulaire et la présence de
zones appauvries en éléments d’alliages qui rend cette zone très sensible à la corrosion intergranulaire.
Dans cette zone, le potentiel est électronégatif du fait de la présence de ces nombreux sites anodiques
aux joints de grains. Dans le reste du joint, la corrosion par piqûres est l’attaque prédominante. Dans le
noyau, la fragmentation des intermétalliques entraîne une augmentation du nombre de sites actifs qui
crée une diminution de la valeur de potentiel par rapport au matériau de base.

146
Chapitre 4 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures autogènes FSW

Dans les zones de la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage, la corrosion intergranulaire


est le phénomène d’attaque prépondérant. La présence de précipités aux joints de grains en faible
densité n’explique pas l’intensité de l’attaque. La ségrégation de cuivre et de lithium aux joints de
grains pourrait être responsable de ce phénomène qui pourrait être accentué sous l’effet d’un couplage
galvanique entre la ZAT et le noyau. Le post-traitement T8 limite ces phénomènes de corrosion
intergranulaire dans la zone soudée et diminue les risques de macrocouplage galvanique. L’évolution
de la précipitation de la phase T1 est directement associée à l’évolution des valeurs de microdureté et
de potentiel.

Les soudures 2024-T3/2024-T3 et 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 présentent des propriétés


mécaniques équivalentes en traction et elles sont toutes deux peu sensibles à la corrosion sous
contrainte.

D’un point de vue corrosion, la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 est plus résistante que la
soudure 2024-T3/2024-T3 et d’un point de vue mécanique, leur comportement est équivalent ce qui
fait de la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 à priori un bon candidat de remplacement de la soudure
2024-T3/2024-T3.

147
148
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance


mécanique des soudures FSW hétérogènes 2024-
T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79

A- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ........................151


A-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 ....................... 151
• Profil de microdureté ........................................................................................................... 151
• Côté 2024-T3 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ............................................. 152
• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 ........................................... 155
• Interface noyau 2024-T3/noyau 7449-T79 .......................................................................... 156
A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/7449-T79 ........................................... 158
A-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 158
A-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)..................................................... 160
A-2-3 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 161
A-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
hétérogène FSW 2024-T3/7449-T79 ............................................................................................... 163
B- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ........................166
B-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-T79 ....................... 166
• Profil de microdureté ........................................................................................................... 166
• Côté 2050-T8 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ............................................. 167
• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79 ........................................... 169
• Interface noyau 2050-T8/noyau 7449-T79 .......................................................................... 170
B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79 ......................... 172

149
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110) ........................................... 172


B-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34) ..................................................... 174
B-2-3 Mesures locales de potentiel libre ..................................................................................... 175
B-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la soudure
hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79 ............................................................................................... 177
C- Conclusion .........................................................................................................................179

150
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Nous abordons dans ce chapitre le comportement des soudures dissimilaires FSW 2024-
T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79. Les conditions de soudage et les épaisseurs de tôle à souder pour
les soudures dissimilaires diffèrent de celles des soudures autogènes. Dans la configuration de soudage
étudiée, l’alliage 7449-T79 est positionné côté AS et les alliages 2XXX côté RS. De plus, les
traitements thermiques ne sont pas les mêmes. Dans les cas des soudures simples, ils avaient été
réalisés post-soudage alors que dans le cas des soudures dissimilaires, ils se font avant soudage. Nous
étudions rapidement la microstructure en mettant en avant les différences obtenues par rapport aux
soudures autogènes (Le détail de ces analyses est présenté en annexe 4). Nous analysons ensuite la
résistance à la corrosion et le lien avec la microstructure puis l’influence d’un milieu corrosif et d’une
préexposition au brouillard salin sur la résistance mécanique de ces soudures hétérogènes.

A- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2024-


T3/7449-T79

Dans ce paragraphe, nous traitons rapidement des différences microstructurales de la soudure


dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 avec les soudures simples FSW 2024-T3/2024-T3 et 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79.

A-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-


T79

• Profil de microdureté

Le profil de microdureté Vickers Hv0,2 de la soudure dissimilaire est présenté Fig.V-1. Celui
qui a été reconstitué par juxtaposition des profils de microdureté des demi-soudures autogènes 2024-
T3/2024-T3 et 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 est présenté Fig.V-2. L’allure générale de l’évolution
de la microdureté de la soudure hétérogène est identique à celle observée dans les soudures autogènes
sauf dans les noyaux et les ZATM. Le profil met en évidence la dissymétrie de la soudure avec une
chute de microdureté à l’interface entre les deux matériaux. Cette chute brutale de microdureté dans
les soudures dissimilaires a déjà été observée par d’autres auteurs [Shi2003] [Sri2005] [Ama2008].

151
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

5mm

200
RS AS

ZAT ZATM180 ZATM ZAT


MB-2024 MB-7449
Noyau

160

140

Hv0,2
120

100
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.V- 1 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 le long de la soudure 2024-T3/7449-T79 (Source ALCAN).

½ Soudure 2024-T3/2024-T3 ½ Soudure (7449-TAF/7449-TAF)T79


200

180
Noyau
2024-T3 ZAT ZATM
160
ZATM ZAT
7449-T79
140

120

100
Hv0,2
80
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.V- 2 : Juxtaposition des profils de microdureté Vickers Hv0,2 de la demi-soudure 2024-T3/2024-T3


côté RS et de la demi-soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 côté AS (Source ALCAN).

• Côté 2024-T3 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79

Par rapport à la soudure autogène 2024-T3/2024-T3, la seule différence notable concerne la


distribution de tailles de grains dans le noyau qui est bimodale pour la soudure dissimilaire et des
composés intermétalliques qui sont moins fragmentés (Tableau V-1 et Fig.V-3). Ces différences de
microstructure peuvent s’expliquer par un malaxage moins important lié à l’utilisation de paramètres

152
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

de soudage différents de ceux utilisés pour les soudures autogènes. La définition de ces paramètres est
associée à l’épaisseur des tôles à souder et à la différence de microdureté entre les deux alliages.

Tailles de
Zones Intermétalliques
grains (µm)

- Particules circulaires S(Al2CuMg)


Soudure hétérogène 50±10
Noyau côté 2024 - Particules à la forme irrégulière Al-Cu-Fe-Mn
2024-T3/7449-T79 5±1
- 12624 particules/mm² de taille < 5 µm

- Particules circulaires S(Al2CuMg)


Soudure autogène
Noyau 5±1 - Particules à la forme irrégulière Al-Cu-Fe-Mn
2024-T3/2024-T3
- 63448 particules/mm² de taille < 5 µm

Tableau V- 1 : Comparaison de la taille de grains et de la nature, de la forme et de la taille des


intermétalliques observés dans le noyau de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3 et
dans le noyau de la soudure autogène FSW 2024-T3/2024-T3.

TL
Noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3
TC

50µm

Noyau côté 2024 de la soudure 2024-T3/7449-T79

50µm

Fig.V- 3 : Observations optiques (à gauche) des grains et MEB en contraste chimique (à droite) de la
distribution des intermétalliques dans les noyaux de la soudure autogène 2024-T3/2024-T3 et de la soudure
mixte 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3.

153
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Les valeurs de microdureté dans le noyau et la ZATM côté 2024 de la soudure dissimilaire
sont différentes de celles des mêmes zones de la soudure autogène. Comme le malaxage est moins
important pour les soudures dissimilaires, cela suggère que l’échauffement l’est aussi. Ainsi dans le
noyau de la soudure dissimilaire, les températures atteintes lors du soudage ne doivent pas permettre la
dissolution des précipités intragranulaires contrairement à ce qui avait été observé dans le noyau de la
soudure autogène. Ces phases ont alors certainement tendance à coalescer et à croître. La différence de
microdureté peut donc s’expliquer par la distribution bimodale de taille de grains et un état de
précipitation plus grossier qui diminueraient la microdureté par rapport au noyau de la soudure
autogène. Dans la ZATM, on peut penser que la variation de microdureté est associée à une
précipitation intragranulaire moins grossière que celle observée dans la soudure autogène sous l’effet
d’un échauffement moins important lors du soudage.

Contrairement à ce qui avait été observé dans la soudure autogène, on ne retrouve pas les
cordons continus de précipités aux joints dans la ZAT (Fig.V-4). Ceci peut aussi s’expliquer par une
différence des températures atteintes lors du soudage.

TL ZAT de la soudure 2024-T3/2024-T3


TC

Cordon continu de
précipités intergranulaires

ZAT côté 2024 de la soudure 2024-T3/7449-T79

Quelques précipités
intergranulaires

Faible densité de précipités


intergranulaires

Fig.V- 4 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la distribution


des précipités intergranulaires dans la ZAT de la soudure autogène 2024-T3/2024-T3 et de la soudure
mixte 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3
154
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79

La taille de grains, la nature et la forme des intermétalliques rencontrés dans le noyau de la


soudure côté 7449 sont comparées à celles de la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.
Dans le noyau de la soudure hétérogène, les grains sont plus petits et leurs tailles sont plus homogènes
que dans celui de la soudure autogène (Fig.V-5). La distribution de taille des intermétalliques n’a pu
être déterminée, les plus gros précipités et dispersoïdes intragranulaires ayant des tailles proches de
celles des plus petits intermétalliques comme dans le noyau de la soudure autogène.

Tailles de grains (µm) Intermétalliques

Soudure hétérogène 2024- - Particules à la forme


Noyau côté 7449 2±1
T3/7449-T79 irrégulière Al7Cu2Fe

Soudure autogène - Particules à la forme


Noyau 2 à 10 ± 1
(7449-TAF/7449-TAF)T79 irrégulière Al7Cu2Fe

Tableau V- 2 : Comparaison de la taille de grains et de la nature et de la forme des intermétalliques observés


dans le noyau de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 et dans le noyau de la
soudure autogène FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Nous avons vu que la microdureté dans le noyau côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire
diminuait fortement de 160 à 130 Hv0,2 tandis que celle du noyau de la soudure autogène était stable à
168 Hv0,2. La plus petite taille de grains dans le noyau de la soudure dissimilaire devrait augmenter sa
microdureté par rapport à celle du noyau de la soudure autogène alors que l’on observe le phénomène
inverse. On peut attribuer cette chute de microdureté à la coalescence et la croissance d’une forte
proportion de précipités intragranulaires η’/η comme le montrent les images MEB et MEB-FEG de la
Fig.V-5.

Dans le noyau côté 7449-T79 (Fig.V-5), on ne retrouve pas la forte densité de précipités
intergranulaires observée dans le noyau de la soudure simple. On trouve quelques gros précipités
d’environ 500 nm de long et de plus petits précipités de 100 nm de long.

155
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

TL

TC Noyau de la soudure 7449-TAF/7449-TAF Noyau côté 7449-T79 de la soudure 2024-


traitée T79 T3/7449-T79

50µm 50µm

Gros précipités intragranulaires et


intergranulaires

Gros précipités
intergranulaires

Gros précipités intragranulaires


Gros précipités
intergranulaires

Petits précipités
intergranulaires Gros précipités
intergranulaires

Fig.V- 5 : Observations optiques des grains (en haut), observations MEB en contraste chimique de la distribution
des intermétalliques et précipités (au milieu) et observations MEB-FEG en contraste chimique de la répartition des
précipités intragranulaires et intergranulaires (en bas) dans les noyaux de la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF
traitée T79 et de la soudure hétérogène 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79.

• Interface noyau 2024-T3/noyau 7449-T79

A l’interface noyau 2024/noyau 7449, on trouve (Fig.V-6) une zone de 10 à 20 µm de largeur


dont l’aspect microstructural diffère de celui des noyaux 2024 et 7449 environnants. Il s’agit d’une

156
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

zone dans laquelle les grains sont extrêmement petits. Une analyse EDS (Fig.V-7) a été effectuée sur
le zinc et le cuivre dont les proportions diffèrent fortement d’un alliage à l’autre. Elle montre qu’en se
déplaçant du 2024 vers le 7449, la concentration en zinc augmente progressivement alors que la
proportion de cuivre diminue très légèrement. Cette variation se fait sur une distance d’environ 20 µm
qui correspond à la zone d’interface ou d’interdiffusion. Il y a donc une diffusion d’éléments
chimiques d’un côté à l’autre de la soudure.
TL
TC
2024 7449 2024 7449

Interface
2µm 5µm

Fig.V- 6 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de l’interface entre les deux alliages de la
soudure mixte 2024-T3/7449-T79.

2024 7449

interface

15µm

Fig.V- 7 : Analyse chimique EDS selon une ligne à l’interface entre les deux alliages de la soudure mixte
2024-T3/7449-T79.

Srinivasan et al. [Sri2005] et Khodir et al. [Kho2008] ont montré qu’il n’y avait pas ou peu de
diffusion d’éléments sur de grandes distances (de l’ordre de 600 µm et 1000 µm respectivement). Ils
ont expliqué que le temps de maintien aux températures élevées pendant le soudage n’était pas
suffisant pour permettre la diffusion d’éléments d’un matériau à l’autre. Nos résultats confirment que
la diffusion n’existe pas sur des distances importantes mais que ce phénomène a lieu sur une dizaine
de micromètres.

157
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

A-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW 2024-T3/7449-T79

Comme nous l’avons déjà fait sur les soudures autogènes, nous étudions le comportement
global en corrosion du joint de soudure avec les essais normalisés et des mesures locales de potentiel
puis nous tentons de faire un lien entre sensibilité à la corrosion et microstructure.

A-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

Le résultat de l’essai de corrosion intergranulaire (Fig.V-8) montre clairement que la zone


soudée côté 7449-T79 est plus sensible à la corrosion que le reste du joint.

TL 7mm d’épaisseur 3mm d’épaisseur 7449 - AS


Zone la plus attaquée

Interface

2024 - RS

Fig.V- 8 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79.

Même si la ZATM et le noyau côté 7449 sont sensibles à la corrosion intergranulaire, les
observations optiques en coupe (Fig.V-9) montrent que c’est la ZAT qui est la plus attaquée. Les
profondeurs maximales d’attaque et le nombre de grains attaqués sont récapitulés dans le Tableau V-3.
La Fig.V-10 présente une cartographie 3D de la surface de la soudure côté 7449-T79 après cet essai.
Elle confirme la présence d’une zone fortement corrodée dans la ZAT et une autre à proximité de
l’interface dans le noyau côté 7449. Etant donné la taille de la zone corrodée au niveau de l’interface
(près de 900 µm de large), on peut penser que la zone d’interdiffusion n’a qu’un faible impact sur son
comportement en corrosion.

158
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

TL
TC ZAT ZATM Noyau

100µm 100µm 100µm

Fig.V- 9 : Observations optiques en coupe des zones du joint 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 après
l’essai de corrosion intergranulaire.

Profondeur maximale
Nombre de grains attaqués
d’attaque (µm)
ZAT 7449 200 7

ZATM 7449 110 3

Noyau 7449 120 22 (petits grains)

Tableau V- 3 : Profondeur d’attaque et nombre de grains attaqués après l’essai de corrosion intergranulaire
(ASTM-G110) dans la ZAT, la ZATM et le noyau côté 7449 dans la soudure mixte 2024-T3/7449-T79.

a) 2024 Zones fortement attaquées 7449


interface

Noyau Noyau ZATM ZAT

2024 interface 7449


b)

Fig.V- 10 : Observations optiques 3D de la surface du joint 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 a) et


zoom sur l’interface b) après l’essai de corrosion intergranulaire (échelle topographique).

Les observations optiques dans la section de la zone soudée côté 2024-T3 ont montré que
l’attaque dans le noyau, la ZATM et la ZAT était très faible voire négligeable.

159
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Les observations MEB en contraste chimique confirment la forte sensibilité à la corrosion


intergranulaire de la zone soudée côté 7449-T79 et la présence de quelques piqûres (Fig.V-11). Dans
la ZAT et la ZATM, cette corrosion intergranulaire s’explique par la présence de nombreux précipités
aux joints et aux sous-joints de grains. La corrosion par piqûres est liée à la présence des composés
intermétalliques Al7Cu2Mn plus nobles que la matrice d’aluminium. Dans le noyau, la corrosion par
piqûres s’explique également par la présence des intermétalliques mais la faible densité de précipités
aux joints de grains ne peut pas expliquer l’importance de la corrosion intergranulaire.

TL ZAT Noyau

Corrosion par piqûres

Corrosion intergranulaire a)

Fig.V- 11 : Observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure mixte 2024-T3/7449-T79 côté
7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire.

Côté 2024-T3, quelques piqûres sont observées dans la zone soudée et une très légère attaque
intergranulaire a été rencontrée dans le noyau. Cependant, le degré d’attaque dans la ZAT côté 2024-
T3 est faible par rapport à ce qui a été observé dans la même zone de la soudure simple 2024-T3/2024-
T3.

A-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

Le résultat de l’essai de corrosion exfoliante montre à nouveau que le matériau côté 7449 est
attaqué (zone soudée et matériau de base) (Fig.V-12). Nous avons vu que l’alliage 7449-T79 était très
sensible à la corrosion exfoliante et que cela s’expliquait par la présence de cordons continus de
précipités le long des joints et des sous-joints de grains et par la morphologie des grains fins et
allongés dans le sens de laminage.

160
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes
TL
L

3mm d’épaisseur 7mm d’épaisseur


Surface de l’éprouvette

Interface 2024/7449
20mm

TL
2024-T3 7449-T79
TC interface
Vue en coupe

Fig.V- 12 : Observations optiques de la surface et de la section de la soudure mixte 2024-T3/7449-T79


après l’essai de corrosion exfoliante.

On peut noter que l’attaque du matériau de base 7449-T79 dans le cas de la soudure
hétérogène est plus sévère que celle observée dans la même zone de la soudure autogène.

A-2-3 Mesures locales de potentiel libre

Le profil de potentiel libre obtenu est présenté Fig.V-13.


- Côté 2024, le potentiel libre voisin de -550 mV/ECS dans le matériau de base décroît à partir
du milieu de la ZAT pour atteindre -610 mV/ECS au niveau de l’interface. On retrouve des
fluctuations de potentiel importantes du matériau de base jusque dans la ZAT déjà observées dans la
soudure autogène et attribuées aux phénomènes de piqûration sur les grosses particules
intermétalliques.
- Au niveau de l’interface, une chute brutale de potentiel de 150 mV est observée.
- Coté 7449, le potentiel reste très électronégatif dans le noyau et dans la ZATM. De
nombreuses piqûres et des zones de corrosion intergranulaire isolées sont visibles dans ces zones sur
les photos MEB. Dans la ZAT, le potentiel augmente de 100 mV pour atteindre le potentiel du
matériau de base. Dans la ZAT, les observations mettent en évidence la présence de piqûres réparties
de manière plus isolées et de zones de corrosion intergranulaire. Dans le joint soudé côté 7449, la taille
et la densité des intermétalliques étant plus faibles, les fluctuations sont négligeables.
On peut noter que la zone la plus électronégative du joint dissimilaire est aussi la plus sensible
à l’essai de corrosion intergranulaire. Nos observations sont en accord avec celles de Jariyaboon et al.

161
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

[Jar2006] qui ont montré que, dans un joint dissimilaire 2024-T3/7010-T6, le noyau côté 7010 le plus
sensible à l’essai de corrosion intergranulaire était aussi celui qui présentait le potentiel de rupture le
plus électronégatif.

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-400
Zone attaquée après l’essai IG

-500
2024-T3 ZAT 7449-T79
ZATM NoyauZATM ZAT

-600
210mV

150mV -700
100mV

-800
Elibre(mV/ECS)
-900

Fig.V- 13 : Evolution du potentiel libre dans la section et à mi-épaisseur le long de la soudure hétérogène
2024-T3/7449-T79 en milieu 3,5 g/L NaCl et observations MEB en contraste chimique des zones côté 7449.

Les zones les plus sensibles à la corrosion dans les essais IG correspondent au noyau côté
7449 avec la présence d’un caniveau continu le long de l’interface et à la ZAT (Fig.V-14a). Les
variations de potentiel : 210 mV entre le matériau de base 2024-T3 et le noyau 7449, 150 mV à
l’interface et 100 mV entre le matériau de base et le noyau côté 7449-T79 (Fig.V-13), peuvent induire
des macrocouplages galvaniques lorsque la soudure est entièrement immergée en solution corrosive.
Pour étudier ces couplages, la soudure a été découpée au niveau de l’interface entre les deux
matériaux de manière à les isoler. Puis chacune de ces parties été immergée séparément en solution IG
pendant 48 heures. Une image 3D de la surface des échantillons a ensuite été réalisée (Fig.14b) et
comparée à celle du résultat de l’essai de corrosion intergranulaire, réalisé sur la soudure complète, en
condition de couplage (Fig.V-14a). La zone corrodée continue observé le long de l’interface dans le
noyau 7449 lorsque l’échantillon est complètement immergé (Fig.14a) n’existe plus lorsque la partie
7449 est immergé seule et les phénomènes de corrosion semblent beaucoup plus homogènes (Fig.14b).

162
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Ce résultat va dans le sens d’un effet du couplage galvanique. Ce même couplage protège le côté 2024
de la soudure complète qui n’est pas attaqué alors qu’une corrosion est observable sur la demi-soudure
2024 seule. Enfin, on observe dans les deux cas une corrosion de la ZAT côté 7449 imputable à la
différence de potentiel entre le matériau de base 7449-T79 et sa zone soudée et/ou à la présence de
cordons continus de précipités intergranulaires dans cette zone.

a) Zones corrodées 7449


interface

2024
2500µm ZAT 2000µm
ZATM
Noyau
Noyau 1000µm
ZATM
0µm ZAT Zone corrodée
Zone corrodée
0µm
b) 2024 7449

ZAT ZATM Noyau Noyau ZATM ZAT

Fig.V- 14 : Observations 3D de la surface après essai IG de la soudure hétérogène 2024-T3/7449-T79 complète a)


et des deux parties isolées b) (échelle topographique).

Les couplages galvaniques macroscopiques sont donc principalement responsables des


attaques de la zone soudée côté 7449 qui est la zone la plus électronégative du joint.

A-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance mécanique de la
soudure hétérogène FSW 2024-T3/7449-T79

Les résultats des essais de traction réalisés en environnement ou après une préexposition au
brouillard salin sont comparés aux essais à l’air (Tableau V-4). Ils montrent une chute très importante
des propriétés mécaniques par rapport à l’essai à l’air. L’évaluation de la taille de la zone corrodée sur
les faciès de rupture, respectivement de 500 µm et de 1500 µm, confirme bien ces résultats. Ces
observations sont en bon accord avec celles de la littérature [Cav2005] [Cav2006] [Ama2008]. Ces
auteurs ont également mis en évidence une perte de propriétés mécaniques sur des joints mixtes
soudés FSW lors d’essai de traction lente en milieu corrosif avec une vitesse de déformation de 10-7 s-1.

163
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Essai de traction Essai de traction Essai de traction lente


lente à l’air lente en milieu après préexposition

Rm(MPa) 441 392 124

A(%) 4,8 1,8 < 0,1

Localisation de rupture ZAT 2024 Noyau/ZATM 7449 Noyau/ZATM 7449

Taille de la zone corrodée


500 1500
sur le faciès (µm)

Tableau V- 4 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%, localisation de


la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur la soudure mixte 2024-
T3/7449-T79 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-400 200

Elibre (mV/ECS) Hv0,2


180
-500

2024-T3 ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT 7449-T79


160
-600

140

-700
120

-800
100

-900 80

Essai à l’air

2mm

Essai en milieu 2mm


35g/L NaCl

Essai à l’air après 2mm


750h BS

Fig.V- 15 : Profils de potentiel libre et de microdureté Vickers le long de la soudure mixte 2024-T3/7449-
T79 et localisation de la rupture après les différents types d’essai de traction lente (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

164
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Lorsque l’essai est réalisé à l’air, la rupture se produit dans la ZAT proche ZATM côté 2024
alors que c’est dans le noyau et la ZATM côté 7449 qu’a lieu la rupture en environnement agressif et
après une préexposition. La superposition du profil de microdureté et des mesures de potentiel libre
(Fig.IV-15) permet d’analyser ce phénomène. Lors de l’essai à l’air, la zone la plus ductile est située
dans la ZATM côté 2024. C’est dans la zone adjacente où la microdureté varie brusquement que se
produit la rupture. En environnement et après une préexposition, c’est la conjonction d’une zone très
électronégative et d’une microdureté relativement faible qui explique la rupture dans la zone
noyau/ZATM côté 7449. C’est ce que confirme le faciès de rupture en milieu (Fig.V-16) sur lequel on
observe des zones fortement attaquées avec de la corrosion intergranulaire autour des petits grains du
noyau.

Produits de corrosion

Zone corrodée

1mm

Fig.V- 16 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure mixte 2024/7449 sollicitée en traction
lente en milieu 35g/L NaCl (ઽሶ = 2.10-7s-1).

La ductilité et la résistance mécanique de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 sont


fortement influencées par le milieu et la préexposition au brouillard salin. Les variations de potentiel
à l’interface entre les matériaux et au niveau de la ZAT côté 7449 sont à l’origine de couplages
galvaniques macroscopiques qui accentuent les phénomènes d’attaque localisés dans la zone soudée
côté 7449. En milieu et à la suite d’une préexposition au brouillard salin, cette attaque conduit à la
rupture dans le noyau et la ZATM côté 7449 dans laquelle les défauts de corrosion ont été propagés
sous l’effet de la contrainte mécanique.

165
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

B- Sensibilité à la corrosion de la soudure FSW dissimilaire 2050-


T8/7449-T79

Après avoir analysé le comportement de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79, nous


étudions maintenant celui de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-T79. Dans ce paragraphe,
nous mettons en évidence les différences microstructurales qui existent avec les soudures simples et
qui induisent une sensibilité à la corrosion et un comportement mécanique modifiés.

B-1 Analyse microstructurale de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-


T79

• Profil de microdureté

Le profil de microdureté Vickers Hv0,2 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79 est


présenté Fig.V-17 et celui qui a été reconstitué par juxtaposition des profils de microdureté des demi-
soudures autogènes 2050-T3/2050-T3 traitée T8 et 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 est représenté
Fig.V-18. Les profils obtenus respectivement côté RS et côté AS présentent une allure similaire à ceux
des soudures simples avec des variations de microdureté différentes dans les ZATM côté 7449 côté
2050.

5mm
200
RS AS

2050-T8 ZAT ZATM


180Noyau
ZATM ZAT 7449-t79

160

140

120

Hv0,2
100

80
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.V- 17 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 déterminée à mi-épaisseur de la soudure hétérogène 2050-
T8/7449-T79 (Source ALCAN).

166
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

½ soudure (2050-T3/2050-T3)T8 ½ soudure (7449-TAF/7449-TAF)T79


200

180
2050-T8 Noyau 7449-T79
ZAT ZATM ZATM ZAT
160

140

120

100
Hv0,2
80
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.V- 18 : Fig.V-18 : Juxtaposition des profils de microdureté Vickers Hv0,2 de la demi-soudure autogène
2050-T3/2050-T3 traitée T8 du côté AS et de la demi-soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 du
côté RS (Source ALCAN).

Le profil met en évidence une variation brutale de microdureté à l’interface noyau 2050-
T8/7449-T79 comme nous l’avons déjà noté pour la soudure hétérogène 2024-T3/7449-T79.

• Côté 2050-T8 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79

La principale différence de microstructure avec la soudure autogène 2050-T3/2050-T3 traitée


T8 est observée dans le noyau dans lequel la distribution de taille de grains est bimodale (Tableau V-5
et Fig.V-19). Dans cette zone, on retrouve la distribution de taille des intermétalliques que nous avions
obtenue dans le noyau de la soudure autogène, contrairement à ce que nous avions observé dans le cas
de la soudure hétérogène 2024-T3/7449-T79.

Tailles de
Zones Intermétalliques
grains (µm)

Soudure hétérogène 50±10 - Particules à la forme irrégulière Al-Cu-Fe-Mn


Noyau 2050
2050-T8/7449-T79 8±1 - 26632 particules/mm² de taille < 5 µm

Soudure autogène - Particules à la forme irrégulière Al-Cu-Fe-Mn


Noyau 5±1
(2050-T3/2050-T3) T8 - 30248 particules/mm² de taille < 5 µm

Tableau V- 5 : Récapitulatif de la taille de grains et des caractéristiques des intermétalliques observés dans le
noyau côté 2050-T8 de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-T79 et le noyau de la soudure autogène
2050-T3/2050-T3 traitée T8.

167
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

La distribution bimodale de taille de grains dans le noyau devrait entraîner une diminution de
la microdureté par rapport au noyau de la soudure autogène. Or, ce n’est pas le cas. Cela laisse
supposer que dans ce noyau, les précipités durcissants intragranulaires sont plus fins et compensent
donc la perte de microdureté liée à l’augmentation de la taille des grains. On peut associer ce
phénomène à un échauffement plus faible lors du soudage et/ou à la différence d’état thermique entre
les soudures autogène et hétérogène. Dans la ZATM, le même phénomène peut expliquer la
diminution de la valeur de microdureté par rapport à la même zone dans la soudure autogène.

Des observations MEB et MEB-FEG en contraste chimique réalisées le long de la soudure


hétérogène côté 2050-T8 ont montré que la densité de précipités aux joints était faible dans toutes les
zones comme dans celles de la soudure autogène. On peut néanmoins penser que, dans certaines
zones de la soudure, le lithium et le cuivre aient pu ségréger aux joints comme nous l’avons observé
dans les mêmes zones de la soudure autogène.

TL
Noyau de la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8
TC

50µm

Noyau de la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 2050

50µm

Fig.V- 19 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste chimique
(à droite) de la distribution des intermétalliques dans le noyau de la soudure autogène 2050-T3/2050-T3 traitée
T8 et le noyau côté 2050 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79.

168
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

• Côté 7449-T79 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79

Dans la zone soudée côté 7449, on retrouve exactement la même microstructure que celle
observée dans la soudure autogène (Fig.V-20) avec des grains dans le noyau qui ne sont pas
homogènes en taille (de 2 à 10 µm) contrairement à ce que nous avions observé dans la soudure
hétérogène 2024-T3/7449-T79. Dans la ZATM, la microdureté est plus faible que dans la soudure
autogène. Cela peut s’expliquer par une différence d’échauffement lors du soudage conduisant à des
états de précipitation intragranulaires différents.

Dans le noyau (Fig.V-20), on retrouve de gros et de plus fins précipités aux joints de grains
mais présents en plus faible quantité que dans la soudure autogène.

TL
Noyau de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79
TC
Gros précipités
intergranulaires

Fins précipités
intergranulaires

Noyau de la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 7449

Gros précipités
intergranulaires
Fins précipités
intergranulaires

Fig.V- 20 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et observations MEB-FEG en contraste


chimique (à droite) de la distribution des précipités intergranulaires dans le noyau de la soudure
autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et le noyau côté 7449-T79 de la soudure hétérogène 2050-
T8/7449-T79.

169
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

• Interface noyau 2050-T8/noyau 7449-T79

Ici, il n’existe pas de « zone d’interface » possédant une microstructure qui n’est ni celle du
noyau 2050-T8, ni celle du noyau 7449-T79 comme nous l’avons vu dans la soudure dissimilaire
2024-T3/7449-T79. Les grains du noyau 7449 semblent être simplement en contact avec les grains du
noyau 2050 comme cela est visible sur les images MEB-FEG présentées Fig.V-21.

TL

TC 2050 7449 2050 7449

Interface
2µm 5µm

Fig.V- 21 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de l’interface entre les deux alliages de la soudure
mixte 2050-T8/7449-T79.

L’analyse SIMS utilisée en imagerie directe (plus sensible en intensité mais avec moins de
résolution spatiale) et en imagerie par balayage (moins sensible en intensité mais avec une meilleure
résolution spatiale) a permis d’étudier l’éventuelle diffusion d’éléments à l’interface de la soudure
2050/7449. Les cartographies de l’interface obtenues par imagerie directe (Fig.V-22) permettent de
localiser le lithium, le magnésium, le cuivre et le zinc. Elles mettent en évidence une variation
progressive du lithium et du magnésium à l’interface entre les deux matériaux.
Pour déterminer précisément la taille de la zone de diffusion, un profil d’analyse chimique a
été réalisé à partir de l’imagerie en balayage en se déplaçant du 2050 vers le 7449 (Fig.V-23). Il
montre que la diffusion du lithium se fait sur environ 10 µm du 2050 vers le 7449 et celle du
magnésium sur 7 µm du 7449 vers le 2050. En considérant les deux éléments, la zone d’interdiffusion
aurait une taille d’environ 15 µm.

170
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

2050 74492050 7449


Li Mg

Cu 20µm Zn

Fig.V- 22 : Cartographie chimique SIMS des éléments Li, Mg, Cu et Zn en imagerie directe à l’interface entre
les deux alliages de la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79.

Li Mg Al Cu Zn

4µm

Nombre de coups/s

10µm
2,E+02

8,E+00
Li
Distance (µm) Mg
4,E-01 0 5 10 15 20 25 Al
Cu
Zn
2,E-02

7µm
2050 7449
1,E-03

Fig.V- 23 : Analyse chimique SIMS des éléments Li, Mg, Al, Cu et Zn en ligne à l’interface entre les deux
alliages de la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79.

171
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

B-2 Sensibilité à la corrosion de la soudure hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79

B-2-1 Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

Le résultat de l’essai de corrosion intergranulaire montre, comme dans le cas de la soudure


dissimilaire 2024-T3/7449-T79, que la zone soudée côté 7449 est très sensible à la corrosion (Fig.V-
24). Des observations en coupe montrent que c’est la ZAT qui est la plus attaquée (Fig.V-25) avec une
profondeur maximale d’attaque qui avoisine 300 µm (Tableau V-6).

TL 12mm d’épaisseur 6mm d’épaisseur 7449 - AS


Zone la plus attaquée

Interface

10mm
2050 - RS

Fig.V- 24 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79.

TL

TC ZAT ZATM Noyau

100µm 100µm 100µm

Fig.V- 25 : Observations optiques en coupe de l’attaque dans les zones de la soudure hétérogène 2050-T8/7449-
T79 côté 7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire.

172
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Profondeur maximale
Nombre de grains attaqués
d’attaque (µm)
ZAT 7449 290 10

ZATM 7449 172 6

Noyau 7449 212 42 petits grains

Tableau V- 6 : Profondeur d’attaque et nombre de grains attaqués après l’essai de corrosion intergranulaire
(ASTM-G110) dans la ZAT, la ZATM et le noyau côté 7449 dans la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79.

La vue 3D présentée Fig.V-26a confirme que la zone soudée côté 7449 est fortement attaquée
dans le noyau à proximité de l’interface et dans la ZAT. Sur le zoom présenté Fig.V-26b, on observe
une zone corrodée continue le long de l’interface. Nous avons vérifié par analyse SIMS que la largeur
cette zone (400 µm) n’avait rien à voir avec la zone d’interdiffusion (15 µm) à l’interface entre les
matériaux. On peut donc penser qu’elle n’influence pas le comportement en corrosion de la soudure.

a) 2050
2050 interface Zones fortement attaquées 7449
2500µm

0µm Noyau ZATM ZAT


0µm 5000µm 10000µm 15000µm

b) 2050 interface 7449

Fig.V- 26 : Observations 3D de la surface après l’essai de corrosion intergranulaire de la soudure mixte


2050-T8/7449-T79 côté 7449 a) et zoom sur l’interface entre les deux matériaux b) (échelle topographique).

Côté 2050-T8, aucune attaque n’a été observée en surface ni dans la zone soudée, ni dans le
matériau de base.

Les observations MEB présentées Fig.V-27 montrent de la corrosion intergranulaire dans la


ZAT et la ZATM côté 7449 et mettent en évidence une corrosion homogène, dans le noyau, qu’il est
difficile de définir. Dans la ZAT et la ZATM, ce sont les cordons continus de précipités aux joints et

173
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

sous-joints de grains qui sont à l’origine de la corrosion intergranulaire. Dans le noyau, les précipités
observés aux joints de grains peuvent expliquer une sensibilité à la corrosion intergranulaire mais
expliquent difficilement la sévérité de l’attaque.

TL ZAT Noyau

Corrosion intergranulaire

Fig.V- 27 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a) et du noyau de soudure b) côté 7449-
T79 dans la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire.

B-2-2 Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

Le résultat de l’essai de corrosion exfoliante montre encore que tout le côté 7449 est attaqué
(Fig.V-28).

TL
L
Interface 2050/7449
7mm d’épaisseur

Surface de l’éprouvette
3mm d’épaisseur

20mm
TL
2050-T8 7449-T79
TC
interface
Vue en coupe

Fig.V- 28 : Observations optiques de la surface et de la tranche de l’échantillon de soudure hétérogène 2050-


T8/7449-T79 après l’essai de corrosion exfoliante.
174
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Sur le matériau de base, on peut voir en coupe que de nombreux feuillets métalliques sont
soulevés, ce qui est caractéristique d’une forte sensibilité à la corrosion exfoliante.

B-2-3 Mesures locales de potentiel libre

Le profil de potentiel obtenu sur cette soudure est présenté Fig.V-29.


- Côté 2050, le potentiel varie peu dans le matériau de base et la ZAT (-620 mV/ECS) puis il
augmente dans la ZAT à proximité de la ZATM jusqu’à atteindre, dans la ZATM et dans le noyau, une
valeur électropositive stable voisine de -605 mV/ECS. On retrouve de faibles fluctuations de potentiel
dans toute la partie 2050 du fait de la petite taille des composés intermétalliques.
- Au niveau de l’interface, on observe une chute importante de potentiel de 175 mV.

Distance par rapport au centre de la soudure (mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-400

Zone attaquée après l’essai IG


-500
2050-T8 ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT 7449-T79
-600

175mV
-700 100mV
Elibre (mV/ECS)
-800

-900

Fig.V- 29 : Evolution du potentiel libre dans la tranche à mi-épaisseur le long de la soudure hétérogène
FSW 7449-T79/2050-T8 et observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure côté 7449
(électrolyte = 3,5 g/L NaCl).

- Coté 7449, comme nous l’avons déjà observé dans la soudure hétérogène 2024-T3/7449-
T79, le potentiel est très électronégatif dans le noyau et dans la ZATM puis il augmente de 100 mV au
niveau de la ZAT pour atteindre le potentiel du matériau de base. Dans toutes ces zones, on peut
observer sur les images MEB la présence de piqûres et de zones de corrosion intergranulaire isolées.

175
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Dans la partie 7449, les fluctuations sont également négligeables du fait de la petite taille et de la
faible densité des intermétalliques.

Les variations de potentiel à l’interface noyau 2050/noyau 7449 et dans la ZAT sont
respectivement de 175 mV et de 100 mV. Elles provoquent des couplages galvaniques
macroscopiques responsables de phénomènes d’attaque dans ces zones comme nous avons déjà pu le
mettre en évidence pour la soudure 2024-T3/7449-T79. Nous avons donc à nouveau réalisé un essai de
corrosion intergranulaire sur chaque demi-soudure 7449 et 2050. La Fig.V-30 présente les résultats de
ces essais réalisés sur la soudure complète et sur la partie 7449 isolée. Nous n’avons pas présenté la
partie 2050 isolée car l’attaque y est négligeable.
Comme nous l’avons vu précédemment, en condition de couplage, le noyau 7449 proche de
l’interface (Fig.V-30a) est attaqué sur près de 1 mm de large ainsi que la ZAT. Quand la partie 7449
est isolée (Fig.V-30b), l’attaque dans le noyau est faible ce qui signifie que le couplage galvanique
macroscopique est prépondérant. Ce résultat est en bon accord avec la différence de potentiel de 175
mV entre les noyaux 2050 et 7449. Dans la ZAT 7449, on observe des zones corrodées isolées qui
deviennent une unique zone attaquée de 1 mm de large en condition de couplage. Cela laisse supposer
que la différence de potentiel à l’interface joue un rôle sur l’attaque de cette zone. De plus, la
différence de potentiel de 100 mV avec le matériau de base 7449-T79 adjacent peut également être
responsable d’un macrocouplage galvanique et accentuer les phénomènes de corrosion localisée dans
la ZAT côté 7449.

a) 2050
2050 interface 7449
2500µm

0µm Noyau ZATM ZAT


0µm 5000µm 10000µm 15000µm

b) 7449
2500µm

0µm
Noyau ZATM
0µm 5000µm 10000µm ZAT

Fig.V- 30 : Observations optiques 3D de la surface après l’essai de corrosion intergranulaire de la


soudure dissimilaire complète 2050-T8/7449-T79 a) et de la partie 7449 isolée b).

176
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Comme nous l’avons déjà vu dans la soudure 2024-T3/7449-T79, la zone soudée côté 7449-
T79 est la zone la plus sensible du joint soudée 2050-T8/7449-T79. Dans le noyau et la ZAT côté
7449-T79, les phénomènes de corrosion associés à l’attaque des précipités présents aux joints de
grains sont accentués par le macrocouplage galvanique à l’interface entre les matériaux.

B-3 Effet d’un milieu corrosif et d’une préexposition sur la résistance


mécanique de la soudure hétérogène FSW 2050-T8/7449-T79

Le Tableau V-7 présente les valeurs de résistance maximale à la traction et d’allongement à la


rupture après les différents essais de traction lente. Par rapport à l’essai à l’air, l’immersion en milieu
corrosif modifie peu les propriétés mécaniques de la soudure tandis qu’après préexposition au
brouillard salin on peut noter une perte importante de ductilité et de contrainte maximale à la traction.
La présence de zones corrodées de 1500 µm sur le faciès de rupture de l’essai réalisé à l’air après
préexposition confirme ce résultat.

Essai de traction Essai de traction Essai de traction lente


lente à l’air lente en milieu après préexposition

Rm(MPa) 412 419 242

A(%) 2,5 2,3 < 0,1

Localisation de rupture ZATM 2050 Noyau/ZATM 7449 Noyau/ZATM 7449

Epaisseur de la zone
500 1500
corrodée sur le faciès (µm)

Tableau V- 7 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%, localisation


de la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur la soudure 2050-
T8/7449-T79 (ઽሶ = 2.10-7 s-1).

A l’air, la rupture se produit dans la ZATM côté 2050 qui est la zone de plus faible valeur de
microdureté (Fig.V-31) et donc qui se déforme le plus. Ici, comme pour la soudure dissimilaire
2024/7449, on constate que la zone de rupture est différente en environnement ou après une
préexposition puisqu’elle s’est déplacée dans le noyau et la ZATM côté 7449. Nous avons vu que la
zone soudée côté 7449 était la zone la plus électronégative du joint et qu’elle présentait la plus faible
valeur de microdureté. C’est donc la conjonction de ces deux propriétés qui conduit à la rupture dans
la zone noyau/ZATM côté 7449.

177
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

Distance du centre de la soudure(mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-400 200

Elibre (mV/ECS)
2050-T8 ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT 180
-500 7449-T79

Hv0,2 160
-600

140

-700
120

-800
100

-900 80

Essai à l’air

2mm

Essai en milieu
35g/L NaCl
2mm

Essai à l’air après


750h BS
2mm

Fig.V- 31 : Profils de potentiel libre et de microdureté Vickers le long de la soudure mixte 2050-T8/7449-T79 et
localisation de la rupture après les différents types d’essai de traction lente (ઽሶ = 2.10-7s-1).

Les propriétés mécaniques de la soudure mixte 2050-T8/7449-T79 ne sont pas modifiées en


milieu corrosif. Par contre, la rupture est déplacée dans la ZATM côté 7449-T79. Au contraire, la
préexposition au brouillard salin conduit à une chute des propriétés mécaniques de la soudure. Nous
avons vu que cette préexposition au brouillard salin générait la formation de défauts de corrosion
dans la ZATM côté 7449 qui induisent une localisation de la déformation sous l’effet d’une contrainte
mécanique.

178
Chapitre 5 : Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique des soudures hétérogènes

C- Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons constaté que la zone soudée côté 7449 dans les soudures
dissimilaires 2024-T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79 présentait une forte corrosion généralisée en
cas d’immersion en milieu corrosif (cas de l’essai de corrosion intergranulaire), plus particulièrement
au niveau du noyau proche de l’interface et de la ZAT. Les mesures de potentiel libre montrent
d’importantes différences de potentiel mesurées le long des soudures qui sont responsables de
couplages galvaniques macroscopiques qui accentuent les phénomènes de corrosion localisée liés aux
hétérogénéités microstructurales.

Nous avons vu que la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-T79 était plus ductile que la soudure
dissimilaire 2050-T8/7449-T79. Les couplages galvaniques macroscopiques lors d’une immersion en
milieu corrosif ou d’une préexposition de 750h au brouillard salin sont à l’origine d’une perte de
propriétés mécaniques. Leur influence sur les propriétés mécaniques de la soudure 2024-T3/7449-T79
est plus marquée que sur celles de la soudure 2050-T8/7449-T79.

La soudure 2050-T8/7449-T79 se révèle donc être un meilleur candidat que la soudure 2024-
T3/7449-T79 en terme de résistance à la corrosion et de pertes de propriétés mécaniques sous l’effet
d’un milieu corrosif ou d’une préexposition au brouillard salin.

179
180
Discussion, conclusion et perspectives

DISCUSSION, CONCLUSION ET PERSPECTIVES

Dans cette partie, nous réalisons une analyse transversale des résultats obtenus dans les
chapitres 3, 4 et 5 de l’échelle macroscopique jusqu’à l’échelle microscopique. Nous proposons
ensuite quelques perspectives à cette étude.

I- Discussion

A- Essais mécaniques

• Essais mécaniques à l’air

Lorsqu’un matériau de base est soudé avec lui-même, ses propriétés mécaniques à l’air
(résistance maximale à la traction et allongement à la rupture) sont toujours diminuées par rapport au
matériau de base (Fig.1). Lorsque les soudures sont hétérogènes, les valeurs obtenues après soudage
sont toujours inférieures à celles du matériau de base le moins résistant, que ce soit en termes de
résistance maximale ou d’allongement à rupture.

Soudures hétérogènes 412 2,5


441 4,8

373 1,7
Soudures autogènes 444 5,4
439 6,4

7449-T79 628 7449-T79 12,2


Matériaux de base 2050-T8 544 2050-T8 9,6
2024-T3 481 2024-T3 21,5

0 200 400 600 800 0 10 20 30


Rm(MPa) A(%)

Fig. 1 : Comparaison des valeurs de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture


pour les matériaux de base, les soudures autogènes et les soudures hétérogènes.

Bien que le matériau de base 7449-T79 possède la meilleure résistance maximale à la traction
et une assez bonne ductilité, le processus de soudage réduit de manière très importante sa tenue
mécanique lorsqu’il est soudé avec lui-même. L’alliage 2024-T3, soudé avec lui-même, conserve une

181
Discussion, conclusion et perspectives

bonne résistance maximale à la traction mais subit une perte de ductilité très importante. C’est
finalement la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 qui présente les propriétés les moins dégradées.

En ce qui concerne les soudures hétérogènes, si la résistance maximale à la traction conserve


une valeur correcte, la perte de ductilité de ces assemblages est importante. Ces abattements sont bien
entendu liés à l’hétérogénéité des propriétés mécaniques le long de la soudure, comme ont pu le
montrer les mesures de microdureté. Les ruptures sont systématiquement localisées dans les zones les
plus ductiles qui possèdent les plus faibles valeurs de microdureté dans les soudures autogènes et
hétérogènes. Ces faibles valeurs de microdureté sont associées à la croissance, à la coalescence et à la
perte de cohérence des précipités intragranulaires.

• Essais mécaniques en milieu agressif et après une préexposition

Le Tableau 1 présente les valeurs des abattements de résistance maximale à la traction et


d’allongement à la rupture par rapport à l’air lors des essais de traction lente en milieu et après
préexposition au brouillard salin pour les soudures autogènes et hétérogènes. On peut voir que les
pertes de résistance maximale à la traction pour les soudures autogènes sont faibles quel que soit
l’essai tandis que les valeurs d’allongement à la rupture sont plus affectées. Les phénomènes de
corrosion localisée sont responsables de ces pertes de ductilité. Les ruptures restent localisées comme
à l’air dans les zones à faibles valeurs de microdureté ou dans les zones de transition.
Dans les soudures hétérogènes, les abattements de propriétés mécaniques sont beaucoup plus
importants. Alors que, dans les alliages 2XXX, les ruptures à l’air sont localisées dans les zones qui
présentent les plus faibles valeurs de microdureté, en milieu et après préexposition, les ruptures sont
déplacées dans le noyau et la ZATM côté 7449 dans les deux soudures hétérogènes. Les essais de
corrosion intergranulaire nous ont montré que la zone soudée côté 7449 était la plus sensible à la
corrosion. Ce sont les fortes différences de comportement électrochimique le long des soudures
hétérogènes, caractérisé par le potentiel libre, qui sont à l’origine de macrocouplages galvaniques
responsables d’attaques importantes dans cette zone. Les ruptures se produisent donc dans la zone la
plus sensible à la corrosion, la plus électronégative et présentant la plus faible valeur de microdureté
de la partie soudée 7449.

182
Discussion, conclusion et perspectives

2024/2024 2050/2050 7449/7449 2024/7449 2050/7449

En milieu 4,3 % 0,9 % 2,9 % 12 % 0%


Perte de Rm
Après 750h
3,0 % 2,5 % 12 % 72 % 41 %
BS

En milieu 33 % 3,7 % 3,5 % 63 % 8,0 %


Perte de
A% Après 750h
6,3 % 32 % 0% ≈ 100 % ≈ 100 %
BS

ZAT proche ZATM/Noyau


En milieu Noyau ZATM ZATM/Noyau 7449
Localisation ZATM 7449
de la
rupture Après 750h ZATM proche ZATM/Noyau
Noyau ZATM ZATM/Noyau 7449
BS noyau 7449

ZATM 2024 ZATM 2050


Zone(s) à plus faible 118 Hv0,2 108 Hv0,2
ZATM Noyau ZATM
microdureté et valeur 110 Hv0,2 106 Hv0,2 96 Hv0,2
correspondante ZATM 7449 ZATM 7449
130 Hv0,2 130 Hv0,2

2024-T3/Noyau
Localisation du saut de
ZAT ZATM ZATM 7449 210 mV Interface 175 mV
potentiel et valeur 75 mV 25 mV 30 mV Interface 150 mV ZAT 7449 100 mV
correspondante ZAT 7449 100 mV

Tableau 1 : Récapitulatif des abattements de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture


lors des essais de traction lente en milieu et après exposition au brouillard salin sur les soudures autogènes et
hétérogènes.

B- Interactions couplages microscopiques et macroscopiques

Nous avons vu que les matériaux de base 2024-T3, 2050-T8 et 7449-T79 présentaient une
sensibilité à la corrosion par piqûres liée à la présence de composés intermétalliques de différentes
natures. L’alliage 7449-T79 se distingue des deux autres par sa forte sensibilité à la corrosion
intergranulaire et exfoliante avec la présence de cordons continus de précipités aux joints de grains et
de zones continues appauvries en éléments d’alliage.
Nous avons constaté que, parmi les soudures autogènes étudiées, les soudures FSW 2024-
T3/2024-T3 et 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 présentaient une forte sensibilité à la corrosion au
niveau de la zone soudée (incluant noyau, ZATM et ZAT) et plus particulièrement dans la ZAT à
proximité de la ZATM. Dans les deux cas, c’est une précipitation intergranulaire importante qui est
responsable de ce phénomène.
Dans les soudures dissimilaires 2024-T3/7449-T79 et 2050-T8/7449-T79, c’est la zone soudée
côté 7449 qui présente la plus grande sensibilité à la corrosion (cas de l’essai de corrosion

183
Discussion, conclusion et perspectives

intergranulaire). L’attaque, plus marquée dans le noyau à proximité de l’interface et dans la ZAT, se
caractérise par une corrosion plus homogène qui provoque la formation de caniveaux. Cette attaque est
liée aux fortes différences de potentiel mesurées le long des soudures qui sont responsables de
couplages galvaniques macroscopiques qui peuvent accentuer des phénomènes de corrosion à l’échelle
microscopique.
Les couplages locaux s’observent donc dans toutes les situations car ils sont liés à la
microstructure. Ils peuvent se traduire par des fluctuations sur les mesures de potentiel libre (comme
nous l’avons observé dans l’alliage 2024-T3 pour les phénomènes de piqûration sur les gros composés
intermétalliques) mais ils sont en général observés après des essais de corrosion car les techniques
électrochimiques utilisées ne sont pas assez fines pour détecter ces microcouplages. C’est la raison
pour laquelle des mesures exploratoires de réactivité de surface ont été faits par microscopie
électrochimique pour tenter d’analyser ces phénomènes. Des cartographies SECM et des profils de
courant ont été réalisés sur le matériau de base 7449-T79, sur la soudure autogène 7449-TAF/7449-
TAF traitée T79 et la soudure mixte 2024-T3/7449-T79 en complète immersion en solution
(K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 ) avec une sonde de platine de 25 µm de diamètre et une distance sonde-
substrat de 10 µm. L’objectif de ces mesures est de mettre en évidence des différences de
comportement entre la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et la soudure hétérogène
2024-T3/7449-T79. Il ne s’agit pas de faire une interprétation et une analyse précise des variations de
courant qui font l’objet de la thèse de Djoudi Sidane (I2M,UBx).
La cartographie de courant obtenue pour le matériau de base 7449-T79 et présentée Fig.2, met
en évidence la présence d’hétérogénéités microstructurales sur lesquelles le courant varie. Ces sites
d’activité rédox importante ont des tailles de l’ordre de celles des composés intermétalliques nobles
Al7Cu2Fe présents dans l’alliage 7449-T79. On peut donc associer ces variations de courant à la
présence des composés intermétalliques comme cela a été montré par d’autres auteurs [See2003]
[Dav2003]. Par cette technique, il est possible, à l’échelle de la sonde, de mettre en évidence la
présence de sites électropositifs sur lesquels le courant mesuré est plus important que celui de la
matrice. Cela laisse supposer que la réaction de réduction du Fe3+ est favorisée sur le substrat au
niveau des intermétalliques entraînant la formation d’une plus grande quantité d’espèces Fe2+ sur la
sonde (le potentiel imposé à la sonde est tel que le courant mesuré correspond à l’oxydation des Fe2+).
La valeur de courant étant proportionnelle à la quantité d’espèces réduites sur la sonde, elle est plus
importante sur les intermétalliques que sur la matrice.

184
Discussion, conclusion et perspectives

Fig. 2 : Cartographie de courant traversant la sonde par microscopie électrochimique sur le matériau de
base 7449-T79 en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 ) avec une sonde de 25 µm (distance sonde-substrat
= 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS.

Le profil de courant obtenu le long de la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée est


présenté Fig.3. Il permet de mettre en évidence les variations de réactivité à l’échelle de la soudure. On
remarque immédiatement que le profil de courant suit l’évolution de celui du potentiel libre mesuré
avec la petite cellule électrochimique.

Distance du centre de la soudure(mm)


0 5 10 15 20
25
Noyau ZATM ZAT
Isonde(nA)

20

15

10

Fig. 3 : Evolution du courant traversant la sonde le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée
T79 à mi-épaisseur côté AS par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec
une sonde de 25 µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS.

185
Discussion, conclusion et perspectives

On peut noter que le courant présente des fluctuations le long de la soudure qui augmentent
fortement dans le noyau. On pourrait associer ces fluctuations à la réactivité des composés
intermétalliques et au fait que, dans le noyau, ils soient répartis selon les « onions rings » formés lors
du soudage.

Un profil de courant a également été réalisé le long de la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-


T79 (Fig.4). Il présente la même allure que celle du profil de potentiel. Contrairement à la soudure
autogène dans laquelle les valeurs de courant variaient, dans le noyau côté 7449 de la soudure mixte,
le courant présente de très faibles fluctuations. Pourtant, la distribution de taille des composés
intermétalliques dans cette zone est similaire à celle du noyau de la soudure autogène. Cette différence
de comportement pourrait s’expliquer par les phénomènes de couplage galvanique macroscopique, que
nous avons mis en évidence dans le noyau, qui seraient prépondérants et masqueraient les couplages
microscopiques qui existent au niveau des composés intermétalliques.

2mm
40
2024 7449

35
ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT

30

25

Isonde(nA)

20
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10
Distance du centre de la soudure(µm)

Fig. 4 : Evolution du courant traversant la sonde le long de la soudure FSW 2024-T3/7449-T79 à mi-
épaisseur par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec une sonde de
25 µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS.

Pour vérifier cette hypothèse, deux cartographies de courant de 500 x 500 µm ont été réalisées
dans les noyaux 7449 des soudures autogène et hétérogène (Fig.5 et 6). On peut remarquer que l’on
retrouve, dans le noyau de la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79, les variations de

186
Discussion, conclusion et perspectives

courant associées à la présence des composés intermétalliques déjà observées dans le matériau de base
(Fig.5).

Fig. 5 : Cartographie de courant traversant la sonde dans le noyau de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF
traitée T79 par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec une sonde de 25
µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS.

2024 7449

interface

Fig. 6 : Cartographie de courant de 500 µm sur 500 µm réalisée à l’interface noyau 2024/noyau 7449
par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec une sonde de 25 µm
(distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS.

Au contraire, dans le noyau de la soudure dissimilaire côté 7449 (Fig.6), ces composés
intermétalliques ne sont pas visualisables. Ceci pourrait confirmer que le couplage galvanique

187
Discussion, conclusion et perspectives

macroscopique masque les phénomènes de couplage à l’échelle microscopique. Là encore, les valeurs
de courant sont plus importantes sur la partie la plus électropositive de l’interface. On peut également
observer sur cette cartographie la présence d’une zone, à l’interface entre les deux noyaux, le long de
laquelle le courant varie progressivement du 2024 vers le 7449 qui pourrait correspondre à la « zone
d’interdiffusion » observée au MEB-FEG dans laquelle nous avons montré une évolution progressive
de la teneur en zinc et en cuivre.

Les mêmes phénomènes ont été mis en évidence dans la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-
T79. Ils confirment l’idée que, en fonction des conditions expérimentales, certains couplages
semblent prendre le dessus sur d’autres.

II- Conclusion et perspectives

Cette thèse s’est inscrite dans une démarche multi-échelle de comparaison et de


compréhension des phénomènes de corrosion dans les alliages d’aluminium de base 2024-T3, 2050-
T8 et 7449-T79 et dans les soudures FSW autogènes et hétérogènes par la combinaison de ces alliages.

Des couplages galvaniques ont été mis en évidence à différentes échelles et appréhendés par
des mesures de variation de réactivité locales par SECM. L’utilisation des techniques électrochimiques
locales méritent d’être poursuivies et développées pour permettre d’améliorer la compréhension et la
quantification des phénomènes.
Une analyse microstructurale plus fine des zones des soudures mixtes pourrait être réalisée
pour corréler précisément la microstructure aux évolutions de microdureté. D’autres essais de
corrosion sous contrainte pourraient être réalisés mettant en évidence avec plus de précision l’effet de
l’environnement sur la résistance mécanique des soudures comme par exemple des essais de fatigue-
corrosion. De plus, le mécanisme de formation de l’interface dans ces soudures hétérogènes mériterait
d’être approfondi.
L’influence des paramètres de soudage et des post-traitements thermiques sur la
microstructure, la microdureté et la sensibilité à la corrosion pourrait être étudiée ce qui permettrait de
mieux maîtriser la taille des grains et l’état de précipitation.
Des analyses réalisées en parallèle dans deux autres thèses permettront d’apporter des
informations complémentaires sur la microstructure et les cinétiques de précipitation ainsi que le
comportement en fatigue de ces soudures.

188
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199
200
Annexes

Annexe 1

Sensibilité à la corrosion et résistance mécanique de la soudure 7449-


TAF/7449-TAF traitée T79

Dans cette annexe, nous étudions la sensibilité à la corrosion de la soudure FSW autogène
7449-TAF/7449-TAF post-traitée T79 et sa résistance mécanique sous l’effet d’un milieu corrosif et
d’une préexposition au brouillard salin. Pour cela, nous allons analyser précisément la microstructure,
les comportements en corrosion et mécanique sous l’effet de l’environnement et tenter d’établir un lien
entre ces différents paramètres.

A- Caractérisation microstructurale de la soudure 7449-TAF/7449-TAF


traitée T79

A-1 Profil de microdureté

Le profil de microdureté de la soudure autogène FSW est présenté Fig.A-1. Les variations de
microdureté étant caractéristiques du changement de zone, il est possible de distinguer et d’analyser
les différentes zones de cette soudure et d’établir une corrélation entre variation de microdureté et
microstructure en allant de la ZAT vers le noyau.

Distance du centre de la soudure(mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
200
RS AS
180

160

1 2 140 Hv0,2

120

100

MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB


80

Fig.A- 1 : Profil d’évolution de la microdureté Vickers le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF


traitée T79 (source ALCAN).

201
Annexes

TL

TC a) a)

50µm

b) b)

50µm

c) c)

50µm

Fig.A- 2 : Observations optiques de la distribution de tailles de grains à gauche et observations MEB en


contraste chimique à droite de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM b) et le noyau de
soudure c) de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

202
Annexes

La ZAT présentant de grandes variations de microdureté, est divisée en 2 zones d’étude: la


ZAT 1 qui correspond à la zone proche du matériau de base dans laquelle la microdureté diminue
légèrement ; et la ZAT 2 proche de la ZATM dans laquelle la microdureté chute brusquement. Le
profil est relativement symétrique donc nous limiterons notre étude au côté RS de la soudure.

A-2 Taille de grains

Dans la ZAT et la ZATM, la distribution de taille de grains est similaire à celle observée dans
le matériau de base (Fig.A-1) avec une rotation des grains de la ZATM sous l’effet de la déformation
plastique lors du soudage. Le noyau de soudure est entièrement recristallisé sous la forme de petits
grains équiaxes de 2 à 10 µm de côté.

A-3 Composés intermétalliques

Dans toutes les zones de la soudure, on retrouve les composés intermétalliques Al7Cu2Fe déjà
observés dans le matériau de base (Fig.A-2 et 3). Dans la ZAT, leur répartition, leur densité et leur
distribution de tailles sont proches de celles du matériau de base (Fig.A-2). Dans la ZATM, le nombre
d’intermétalliques de tailles supérieures à 10µm diminue, du fait de leur fragmentation sous l’effet du
malaxage, au profit d’une augmentation du nombre de petits intermétalliques de taille inférieure à
5µm. Le noyau subit les plus grandes déformations plastiques ce qui entraîne une fragmentation des
composés intermétalliques plus importante que celle de la ZATM. Leur densité dans le noyau n’a pas
pu être déterminée du fait de la forte densité de précipités intragranulaires et intergranulaires dont les
tailles peuvent atteindre celles des petits intermétalliques fragmentés.

Al-Cu-Fe

Fig.A- 3 : Cartographie d’analyse EDS des intermétalliques dans la ZAT de la soudure 7449-TAF/7449-
TAF traitée T79.

203
Annexes

2968
3000
2320
2500
Densité en nombre/mm² 2128
2000

1500

1000 40 32
120
500 280 16 ZATM
0 48
16 ZAT
5 24
10 MB
15
20
25

Fig.A- 4 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la soudure
7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

A-4 Dispersoïdes

Les dispersoïdes Al3Zr observés dans le matériau de base sous la forme de petits précipités
circulaires de 30 à 40 nm de diamètre sont présents dans toutes les zones de la soudure.

A-5 Précipités nanométriques intragranulaires et intergranulaires

Pour étudier l’état de précipitation de la soudure, une analyse thermique DSC a été réalisée en
prenant pour référence le matériau de base 7449-T79. On étudie la variation de l’aire des pics de
précipitation des zones GP et des phases η’/η (MgZn2) le long de la soudure ce qui permet d’obtenir
une fraction relative de précipités intragranulaires et intergranulaires. Les difficultés qui se sont
présentées pour cette soudure sont l’existence de nombreuses phases métastables qui précipitent à
différentes températures que nous n’avons pas pu différencier et la forte précipitation intragranulaire et
intergranulaire qu’il est impossible de dissocier. La fraction relative de précipités η’/η (MgZn2)
englobe donc l’ensemble des phases intragranulaires et intergranulaires. Le profil d’évolution obtenu
est présenté Fig.A-5. Des observations MEB-FEG et MET combinées à l’analyse STEM-EDS sont
venues compléter notre étude le long de la soudure.

204
Annexes

RS
1
GP 0,9

Fraction relative de précipités


η’/η 0,8
0,7

BM ZAT ZATM Noyau 0,6


0,5
1 2
0,4
f GP
0,3
0,2

f η’/η 0,1
0
-40 -30 -20 -10 0
Distance du centre de la soudure (mm)

Fig.A- 5 : Evolution de l’état de précipitation le long de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

-Dans la ZAT, les analyses DSC (Fig.A-5) montrent que la fraction relative de zones GP
diminue au profit d’une forte précipitation de phases η’/η (MgZn2) qui atteint 90 % proche de la
ZATM. Les observations MET présentées Fig.A-6 mettent en évidence la présence d’une forte densité
de fines plaquettes de 10 à 100 nm de long sur 10 nm de large et de précipités à la forme géométrique
de 100 à 150 nm de côté, riches en zinc et en magnésium, identifiés comme les phases η’/η(MgZn2).

Déplétion en Zn et Mg

Zn

Mg

Joint de grain

Fig.A- 6 : Observations MET et analyse chimique EDS des précipités intragranulaires et intergranulaires
dans la ZAT de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Cela suggère que, lors du soudage, les températures atteintes dans la ZAT 1 permettent la
dissolution des zones GP initialement présentes dans le matériau de base qui se reforment lors du
refroidissement. Ensuite, le traitement thermique T79 est suffisamment long pour permettre la
précipitation des phases η’(MgZn2). Dans la ZAT 2, les températures atteintes lors du soudage

205
Annexes

permettent la dissolution de zones GP qui se reforment lors du refroidissement. De plus, comme la


ZAT 2 est proche ZATM, les températures atteintes lors du soudage sont plus élevées que dans la ZAT
1 et entraînent la précipitation de phases η’(MgZn2) qui, lors du traitement thermique T79, auront
tendance à croître, à se transformer en phases d’équilibre η et à coalescer. C’est ce qui a été montré par
Sullivan et al. [Sul2008] sur une soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Joints de grains Sous-joints de grains


Zone de déplétion

Fig.A- 7 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de la distribution des précipités intergranulaires


et intragranulaires dans la ZAT de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Aux joints de grains, on constate la présence de gros précipités de 100 à 300 nm de long sur
100 nm de large (Fig.A-6) riches en zinc et en magnésium formant des cordons continus qui
correspondent également à la phase η’/η(MgZn2). L’analyse EDS montre la présence de zones
appauvries en zinc et en magnésium adjacentes aux joints de grains et continues. Des observations
MEB-FEG en contraste chimique (Fig.A-7) ont confirmé la présence des cordons continus de
précipités aux joints et de zones de déplétion adjacentes. Elles mettent aussi en évidence la présence de
nombreux sous-joints de grains à l’intérieur des gros grains avec des cordons continus de précipités.
Nous avons remarqué que la densité de sous-joints de grains était plus importante dans la ZAT 2.

- Dans la ZATM, la fraction relative de phases η’/η(MgZn2) se stabilise à 70% en même temps
que la fraction relative de zones GP (Fig.A-5). Sur les observations MET (Fig.A-8), on retrouve de
gros précipités η(MgZn2) à la forme géométrique de 100 à 150 nm de côté et sous la forme de
bâtonnets de 150 nm de long sur 40 nm de large présents avec une forte densité et une distribution de
très fines plaquettes η’(MgZn2) de 20 nm de long sur quelques nanomètres de large On peut penser
que les températures atteintes dans cette zone lors du soudage permettent difficilement la dissolution
des phases η’/η(MgZn2). Les principaux phénomènes dans cette zone peuvent alors être la croissance
et la coalescence des phases sous l’effet combiné du malaxage et de l’échauffement. Ensuite, le
traitement thermique T79 poursuit les phénomènes de croissance et de coalescence des précipités. Ces

206
Annexes

hypothèses sont confirmées par les études de Sullivan et al. [Sul2008] et de Dumont et al. [Dum2006].
Ces derniers ont montré que dans la ZATM à l’état T79, la taille des précipités augmente fortement
par rapport à ceux de la ZAT ce qui est en bon accord avec notre analyse.

Des précipités ont été rencontrés aux joints de grains avec des longueurs pouvant aller jusqu’à
120 nm sur 50 nm de large et avec différentes géométries (Fig.A-8). Ils sont riches en zinc, en cuivre
et en magnésium. On trouve également des zones appauvries en cuivre et magnésium qui sont
continues le long des joints de grains (Fig.A-9).

Gros précipités η(MgZn2)

Joint de grains

200nm Fine précipitation η’(MgZn2)

Fig.A- 8 : Observations MET de la distribution intragranulaire et intergranulaire des précipités dans la


ZATM de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Joint de grains

Zn-Mg-Cu Appauvrissement en Zn

Fig.A- 9 : Analyses EDS des précipités et des zones dénudées de précipités aux joints de grains dans la
ZATM de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

- Dans le noyau, la fraction relative de phases η’/η (MgZn2) ré-augmente jusqu’à 90 % (Fig.A-
5). Les observations MET présentées Fig.A-10 montrent, qu’à l’intérieur des petits grains équiaxes du
noyau, on trouve deux distributions de tailles de précipités, de gros précipités η(MgZn2) présents
majoritairement de 50 à 400 nm de long sur au maximum 200 nm de large et de plus petits précipités

207
Annexes

η’(MgZn2) sous la forme de fines plaquettes de moins de 50 nm de long sur quelques nm de large
(Fig.A-10). Il est probable que les températures atteintes lors du soudage dans cette zone ne soient pas
suffisantes pour permettre la complète dissolution des phases η’/η (MgZn2). Des zones GP peuvent
alors se former lors du refroidissement sur les dislocations et sur les lacunes résultantes de la
déformation plastique. Les phases non dissoutes peuvent croître et coalescer. On peut penser ensuite
que lors du traitement thermique T79, des phases η’(MgZn2) précipitent à partir des zones GP formées
et celles déjà présentes poursuivent leur croissance, leur transformation en phases d’équilibre η et
coalescent. Ces hypothèses ont été vérifiées dans la littérature [Dum2006] [Sul2008].

Fins précipités η

Gros précipités aux


joints
Gros précipités η

Fig.A- 10 : Observation MET des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau de la


soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.

Les cartographies d’analyse chimique (Fig.A-11) mettent en évidence la présence de précipités


de 90 à 300 nm de long sur 20 à 50 nm de large aux joints de grains qui correspondent à la phase
η’/η(MgZn2). On peut noter la présence de zones appauvries en zinc et en magnésium qui sont
continues le long des joints de grains.

208
Annexes

1µm Mg

Appauvrissement en
Zn, Cu et Mg

Précipités
η(MgZn2) intergranulaires

Zn

Fig.A- 11 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79.

Dans ce paragraphe, on a vu que dans toutes les zones de la soudure 7449-TAF/7449-TAF


traitée T79, la précipitation intragranulaire et intergranulaire était importante. L’évolution de la
taille des précipités intragranulaires est à l’origine des variations de microdureté tandis que la forte
précipitation intergranulaire va générer des comportements en corrosion locaux différents selon les
zones de la soudure. Le Tableau A-1 synthétise les principales évolutions microstructurales le long de
la soudure.

209
Annexes

Taille de grains Composés Précipités Précipités intergranulaires


Zones (µm) intermétalliques intragranulaires Etat des joints

η’/η(MgZn2) - Cordons continus de


η(MgZn2)

120x60x30 De 0 à 50 % -Cordons continus de


ZAT 1
50x30x30 précipités aux sous-joints de
grains
- Zones appauvries en Zn et
en Mg

η’/η(MgZn2) - Cordons continus de


Densité de η(MgZn2)
particules de
120x60x30 diamètre < 5 µm De 50 à 90 % -Cordons continus de
ZAT 2
50x30x30 croissante précipités aux sous-joints de
grains
- Zones appauvries en Zn et
en Mg

η’/η(MgZn2) - Cordons continus de


120x60x30 zones GP η(MgZn2)
50x30x30
ZATM
avec rotation des
grains 90 % - Zones appauvries en Zn et
en Mg

η’/η(MgZn2) - η(MgZn2)
zones GP
Grains équiaxes
Noyau
de 2 à 10
- Zones appauvries en Zn et
90 %
en Mg

Tableau A- 1: Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79.

B- Sensibilité à la corrosion de la soudure simple 7449-TAF/7449-TAF


traitée T79

B-1 Essais de corrosion normalisés

• Essai normalisé de corrosion intergranulaire (ASTM-G110)

Le résultat de l’essai de corrosion réalisé sur la soudure montre que la zone soudée est plus
sensible à la corrosion que le matériau de base (Fig.A-12a). Des observations optiques de la section de

210
Annexes

l’éprouvette présentées Fig.A-12b indiquent que le noyau de soudure est attaqué sur 195 µm de
profondeur (soit environ 19 petits grains) et que la ZAT sur 215 µm de profondeur (soit environ 7
grains). Dans ces deux zones, l’attaque est intergranulaire.

a) 12mm d’épaisseur 6mm d’épaisseur


b)

195µm de
profondeur

Noyau
Zone attaquée

50µm

ZAT

215µm de
profondeur

20mm
50µm

Fig.A- 12 : Aspect de l’éprouvette après l’essai de corrosion intergranulaire réalisé sur la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79 a) et observation optique en coupe des zones les plus attaquées b).

a) ZAT b) ZATM
Corrosion par piqûres Corrosion intergranulaire

Corrosion intergranulaire

Corrosion par piqûres

c) Noyau

Corrosion intergranulaire
Corrosion par
piqûres

Fig.A- 13 : Observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée
T79 après l’essai IG.

211
Annexes

Des observations MEB en contraste chimique ont été réalisées à la surface de l’éprouvette
après l’essai de corrosion intergranulaire (Fig.A-13). Elles confirment que, dans la ZAT (Fig.A-13a),
la corrosion est intergranulaire ce qui s’explique à la fois par la forte précipitation continue le long des
joints de grains, par la présence de zones de déplétion adjacentes aux joints et de cordons continus de
précipités à l’intérieur des grains. On trouve également quelques piqûres dans cette zone suite à
l’attaque des composés intermétalliques Al7Cu2Fe présents due au couplage galvanique avec la matrice
d’aluminium environnante. Dans la ZATM et le noyau (Fig.A-13b et c), l’attaque est également
intergranulaire. Ceci est dû aux similitudes microstructurales de ces deux zones avec la ZAT. La
ZATM et le noyau sont également sensibles à la corrosion par piqûres.

• Essai normalisé de corrosion exfoliante (ASTM-G34)

Le résultat de l’essai de corrosion exfoliante réalisé en milieu fortement concentré et acidifié


est en accord avec les observations réalisées sur l’essai de corrosion intergranulaire. Il met en évidence
la sensibilité à la corrosion de l’ensemble zone soudée et matériau de base (Fig.A-14a) avec un plus
grand degré d’attaque de la zone soudée. La zone la plus sensible du joint correspond à la ZAT dans
laquelle des feuillets métalliques sont soulevés par les produits de corrosion formés dans l’épaisseur
du matériau. L’observation en coupe de la soudure montre que l’attaque peut atteindre 1,5 mm de
profondeur dans la ZAT (Fig.A-14b).
12mm d’épaisseur 6mm d’épaisseur

a)

20mm

b)
5mm

Fig.A- 14 : Résultat de l’essai de corrosion exfoliante réalisé sur une éprouvette de soudure 7449-TAF/7449-
TAF traitée T79 vue de dessus a) et dans la tranche b).

212
Annexes

B-2 Mesures isolées de potentiel

Le profil de potentiel libre le long de la soudure FSW réalisé à mi-épaisseur est donné Fig.A-
15. Ce profil montre que la zone la plus électronégative du joint correspond à la zone la plus sensible
aux essais de corrosion intergranulaire et exfoliante.

Distance du centre de la soudure(mm)


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-550

MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB

-600

Elibre(mV)/ECS
1 2 -650

30mV
-700

Zone attaquée après l’essai IG


-750

Zone la plus attaquée après l’essai EXCO

Fig.A- 15 : Evolution du potentiel libre dans la tranche à mi-épaisseur le long de la soudure FSW 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79.

Le matériau de base est la zone la plus électropositive du joint avec un potentiel libre de -679
mV/ECS. Dans le matériau de base, le potentiel présente de faibles fluctuations autour de la valeur
moyenne pouvant atteindre 10 mV avec un écart moyen de 4 mV. Le potentiel diminue en traversant
la ZAT et la ZATM et atteint des valeurs électronégatives d’environ -709 mV/ECS dans le noyau. Ces
valeurs de potentiel au centre de la soudure sont combinées avec de plus faibles variations de potentiel
caractérisées par un écart moyen de 2 mV. Les plus fortes fluctuations de potentiel autour de la valeur
moyenne sont localisées dans la ZAT 2 proche ZATM et peuvent atteindre 50 mV avec un écart
moyen de 18 mV.
La variation de potentiel au niveau de la ZATM d’environ 30 mV peut accentuer les phénomènes
de corrosion localisée liées à la microstructure.

213
Annexes

C- Lien entre microstructure, microdureté et sensibilité à la corrosion

• Lien entre microstructure et microdureté

Il est maintenant possible de corréler les variations de microdureté et la microstructure le long


de la soudure. La Fig.A-16 présente le profil de variation de la microdureté côté RS avec les
phénomènes microstructuraux associés. Dans la ZAT 1, la précipitation des fines phases durcissantes
η’(MgZn2) lors du traitement de revenu T79, à partir des zones GP présentes à l’état brut de soudage,
conduit à une faible variation de la microdureté par rapport à celle du matériau de base.

RS Distance du centre de la soudure(mm)


-40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0
200
MB 1 ZAT 2 ZATM Noyau
180
Microdureté Hv0,2

160

140 • Précipitation de η’(MgZn2)

• Précipitation de fins η’(MgZn 2)


120 •Croissance, coalescence et
• Précipitation de η’(MgZn 2) transformation des η’(MgZn 2) en
• Croissance, coalescence et transformation η(MgZn2).
100 des η’(MgZn 2) en η(MgZn 2). • Petits grains de 2 à 10µm.

80

•Croissance, coalescence et
transformation des η’(MgZn 2) en
η(MgZn 2).

Fig.A- 16 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et


principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans les variations.

Dans la ZAT 2, lors du revenu T79, la croissance et la coalescence des phases η’/η(MgZn2)
présentes à l’état brut de soudage ainsi que la transformation des phases métastables η’ en phases
d’équilibre η non cohérentes avec la matrice entraîne une chute de microdureté malgré la précipitation
de fines phases η’(MgZn2). Dans la ZATM, les phases η’/η(MgZn2) présentes après le soudage ont
tendance à croître et à coalescer et les phases métastables η’ à se transformer en phases d’équilibre η
non cohérentes avec la matrice laissant libre mouvement aux dislocations ce qui crée une chute de
microdureté jusqu’à une valeur minimale de 95 Hv0,2. Dans le noyau de soudure, la croissance, la
coalescence des phases η’(MgZn2) et la transformation des phases métastables en phases d’équilibre

214
Annexes

lors du traitement de revenu ont tendance à diminuer la microdureté tandis que les petits grains de 2 à
10µm de côté durcissent le matériau (cf loi de Hall-Petch) jusqu’à 167 Hv0,2.

• Lien entre microstructure et corrosion

La Fig.A-17 synthétise l’évolution du potentiel libre et les phénomènes de corrosion associés.


Dans toutes les zones de la soudure et le matériau de base, la corrosion intergranulaire est le
phénomène d’attaque prépondérant. Dans toutes ces zones, les fluctuations de potentiel sont faibles
sauf dans la ZAT 2 dans laquelle ces fluctuations augmentent. Nous avions associé l’activité
transitoire à l’activité liée à la piqûration. Or ici ce n’est pas le cas étant donné la faible densité et la
petite taille des composés intermétalliques.

Distance du centre de la soudure(mm)


-40 -30 -20 -10 0
-550
MB ZAT ZATM Noyau
Zone la plus sensible après l’essai IG
-600

Elibre(mV)/ECS
Corrosion par piqûres de plus en plus homogène

1 2 -650

-700

• Corrosion aux joints

-750
• Corrosion aux joints et
sous-joints de grains • Corrosion aux joints

Fig.A- 17 : Evolution du potentiel libre le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et
principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses variations.

Le gradient de température en allant du matériau de base vers le noyau modifie l’état de


précipitation aux joints de grains et conditionne la présence de sous-joints de grains. Nous avons vu
que dans la ZAT 2, la proportion de sous-joints de grains décorés de précipités était la plus importante.
Cela suppose que ces fluctuations de potentiel plus importantes dans la ZAT 2 soient associées à la
présence de cordons continus de précipités aux sous-joints de grains.
En allant de la ZAT vers le noyau, la densité de composés intermétalliques augmentent tandis
que leur taille diminue. On pourrait donc associer la diminution du potentiel à la répartition de ces
intermétalliques qui devient de plus en plus homogène de la ZATM vers le noyau.

215
Annexes

D- Influence d’un milieu corrosif et d’une préexposition au brouillard salin


sur la résistance mécanique

Des essais de traction lente ont été réalisés à l’air, en milieu 35 g/L NaCl pour étudier l’effet
couplé mécanique/corrosion et à l’air après 750 h de pré-exposition au brouillard salin pour
comprendre l’effet d’un pré-endommagement sur la résistance mécanique. Les valeurs de résistance
mécanique Rm et d’allongement à la rupture A(%) à l’air sont données Fig.A-18 pour le matériau de
base 7449-T79 et la soudure autogène. Lorsqu’il est soudé à l’état TAF et post-traitée T79, les
propriétés mécaniques du matériau de base 7449 deviennent médiocres. En effet, il perd 86 %
d’allongement à la rupture et 41 % de résistance maximale à la traction.

700 14
Rm(MPa) 628 A(%) 12,2
600 12

500 10

400 373 8

300 6

200 4

100 2 1,7

0 0
7449-T79 (7449-TAF/7449-TAF)T79 7449-T79 (7449-TAF/7449-TAF)T79

Fig.A- 18 : Valeur de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture à l’air pour le matériau de
base 7449-T79 et la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 ( = 2.10-7 s-1).

Essai de Essai de traction


Essai de traction lente
traction lente à lente après
en milieu
l’air préexposition

Rm(MPa) 373 362 360

A(%) 1,7 1,5 2,0

Localisation de rupture ZAT AS ZATM RS ZATM RS

Epaisseur de la zone
250 200
corrodée sur le faciès (µm)

Tableau A- 2 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%, localisation


de la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79 ( = 2.10-7 s-1).
216
Annexes

Ces propriétés mécaniques varient peu en environnement et suite à une préexposition au


brouillard salin (Tableau A-2).
Lors de l’essai de traction à l’air, c’est la zone la plus ductile qui se déforme le plus, c'est-à-
dire la ZATM dans laquelle la microdureté est la plus faible (Fig.A-19). C’est donc dans la ZAT
adjacente à la ZATM que se produit la rupture, zone à gradient de propriétés mécaniques.

RS Distance par rapport au centre de la soudure (mm) AS


-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
-550 200
MB ZAT ZATM Noyau ZATM ZAT MB

180
-600
160

-650 140

120
-700
100
Elibre (mV/ECS) Hv0,2
-750 80

Essai à l’air

2mm

Essai en milieu

2mm

Essai à l’air après


préexposition au BS
2mm

Fig.A- 19 : Profil d’évolution de la microdureté et du potentiel libre le long de la soudure 7449-TAF/7449-TAF


traitée T79 et localisation de la rupture des éprouvettes rompues à l’air, en milieu et à l’air après préexposition
au BS ( = 2.10-7 s-1).

En milieu 35 g/L NaCl et après une préexposition au brouillard salin, la rupture est déplacée
dans la ZATM proche de la ZAT (Fig.A-19). Les faciès de rupture en milieu et suite à la préexposition
présentent des zones corrodées de 250 µm et 200 µm de profondeur (Fig.A-20). Nous avons vu
précédemment que la ZAT proche ZATM était la zone la plus sensible à la corrosion et que la ZATM
était une zone dans la laquelle la microdureté était la plus faible. La rupture est donc localisée dans une
zone sensible à la corrosion et la moins résistante mécaniquement.

217
Annexes

Zone corrodée

Zone corrodée

100µm

1mm

Fig.A- 20 : Faciès de rupture de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 sollicitée en traction lente en
milieu corrosif 35g/L NaCl ( = 2.10-7 s-1).

Le milieu et la préexposition au brouillard salin ne modifient pas la ductilité et la résistance


mécanique de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. Les ruptures ont lieu dans des zones
à perte ou à gradient de propriétés mécaniques. Elles sont donc purement mécaniques.

E- Conclusion

Nous avons vu que les éléments d’alliage zinc et magnésium formaient une forte densité de
précipités à l’intérieur des grains à l’origine des bonnes propriétés mécaniques de l’alliage 7449-T79.
Ils précipitent également de façon continue le long des joints de grains ce qui sensibilise fortement
l’alliage à la corrosion intergranulaire et exfoliante. Le soudage FSW de l’alliage 7449-TAF post-traité
T79 entraîne une importante chute des propriétés mécaniques dans la zone soudée par rapport à celles
du matériau de base, ceci dû aux évolutions microstructurales des précipités durcissants (croissance,
coalescence et transformation de la phase durcissante métastable en phase d’équilibre). De plus, le
soudage FSW et le traitement de surrevenu T79 entraîne des modifications de l’état de précipitation
aux joints et aux sous-joints de grains. La forte précipitation intergranulaire, la présence de sous-joints
de grains à l’intérieur des grains le long desquels de très fins précipités forment une ligne continue et
la présence de PFZ sont à l’origine de la forte sensibilité à la corrosion intergranulaire et exfoliante de

218
Annexes

la ZAT 2 proche ZATM. La sensibilité à la corrosion de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79


et plus particulièrement de la ZAT 2 ne modifie pas son comportement mécanique en environnement
ou suite à une préexposition.

219
Annexes

Annexe 2

Analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et exploitation des


résultats

Dans cette annexe, nous présentons le principe d’analyse des thermogrammes DSC pour
obtenir une évolution de la fraction volumique relative des précipités le long des soudures FSW
étudiées. Pour cela, nous avons utilisé l’aire des pics exothermiques et endothermiques du spectre de
flux de chaleur associé qui est proportionnelle à la proportion de phases précipitées ou dissoutes
comme l’a fait Genevois dans sa thèse [Gen2004]. La position de chaque pic a été identifiée à partir
des données de la littérature [Gen2004] [Woo2002] [Ahm2002] [Ful2010] [Buh2008].

A- Soudure FSW 2024-T3/2024-T3

Pour l’analyse des thermogrammes réalisés le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3, le


matériau de base 2024, dans lequel les zones GPB constituent l’état de précipitation majoritaire à l’état
revenu T3, sert de référence. La variation de l’aire du pic de dissolution A des zones GPB à partir de
celle de ce même pic A0 dans le matériau de base, positionné vers 200°C, permet d’obtenir l’évolution
de la fraction relative des zones GPB le long de la soudure. Par conséquent, la proportion de zones
GPB dans les zones de la soudure sera le rapport entre l’aire du pic de dissolution dans ces zones A et
l’aire du pic de référence dans le matériau de base A0 (Fig.A2-1):

A
A
f 
A

De la même façon, le pic B0 de précipitation de la phase S’(S) dans le matériau de base 2024-
T3 sert de référence au calcul de l’évolution de la fraction volumique de phase S’(S). La proportion de
phase S’(S) dans les zones de la soudure est donc le rapport entre la variation de l’aire du pic de
précipitation de S’(S) dans ces zones B, positionné aux alentours de 290°C, par rapport à celle du pic
dans le matériau de base B0 sur l’aire du pic de précipitation B0 dans le matériau de base:

B
B
f   
B

220
Annexes

2,33
2,2
Flux de chaleur normalisé (W/g)

2,0 endothermique
1,8
ZAT
1,6
1,4

1,2
Pic A
1,0
0,8 Noyau
Pic B
0,6 Matériau de base
0,4
0,2
0
49,54 100 150 200 250 300 350 400 450 500 540
Température ( C)

Fig.A2- 1 ; Superposition des thermogrammes du matériau de base 2024-T3, de la ZAT et du noyau de la


soudure FSW 2024-T3/2024-T3 avec l’évolution de l’aire des pics de dissolution A des zones GPB et de
précipitation B des phases S’(S).

B- Soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et traitée T8

Pour l’analyse des thermogrammes réalisés le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3


brute de soudage, on utilise la même technique que pour la soudure FSW 2024-T3/2024-T3. Dans ce
cas, le matériau de base 2050-T3, dans lequel les phases δ’(Al3Li) constituent l’état de précipitation
majoritaire, sert de référence. On regarde l’évolution de l’aire du pic de précipitation C de la phase
T1(Al2CuLi) le long de la soudure, positionné aux alentours de 280°C, à partir de celle du même pic
C0 dans le matériau de base 2050-T3 (Fig.A2-2).

Ainsi, la fraction volumique relative de phases T1 est le rapport :

Où C est l’aire du pic de précipitation de la phase T1 dans les zones de la soudure et C0 celle du pic
dans le matériau de base.

221
Annexes

Fig.A2- 2 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050-T3, de la ZAT et du noyau de la


soudure FSW 2050-T3/2050-T3 avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des phases T1.

Nous avons ensuite évalué la proportion de phases T1 qui précipite dans le matériau de base
2050-T3 lors du traitement thermique T8 en calculant la variation de l’aire du pic de précipitation
avant et après traitement thermique. Nous avons estimé à 77% la fraction volumique relative de phases
T1 précipitées lors du traitement thermique.

2
Flux de chaleur normalisé (W/g)

2050-T3 matériau de base


2050-T8 matériau de base
1

0
endothermique

-1 Pic de précipitation
de T 1

-2
-2,118
49,83 100 150 200 250 280 300 350 400 450 500 550 575

Température ( oC)

Fig.A2- 3 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050 à l’état T3 et à l’état post-traité T8
avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des phases T1.

222
Annexes

Sur le même principe, en prenant pour référence l’aire du pic de précipitation de la phase T1
dans le matériau de base 2050-T8, on a estimé la variation de l’aire de ce pic le long de la soudure.
Nous n’avons remarqué aucune évolution de l’aire de ce pic (Fig.A2-4).

Fig.A2- 4 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050-T8, de la ZAT et du noyau de la


soudure FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8 avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des phases T1.

C- Soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79

Sur le même principe, nous avons évalué la fraction volumique relative de zones GP le long de
la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 à partir de la variation de l’aire du pic de dissolution D
des zones GP par rapport à celle de ce même pic D dans le matériau de base, positionné entre 200 et
250 °C (Fig.A2-5). La formule utilisée est la suivante :

Nous avons ensuite évalué l’évolution


l’évolution de l’aire du pic de précipitation E des phases
métastables η’/η(MgZn2) (positionné aux alentours de 290 °C) le long de la soudure par rapport à celle
du même pic E0 dans le matériau de base :

223
Annexes

Fig.A2- 5 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 7449-T79, de la ZAT et du noyau de la


soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traité T79 avec l’évolution de l’aire des pics de dissolution D des zones
GP et de précipitation E des phases η’/η.

224
Annexes

Annexe 3

Analyse microstructurale des soudures mixtes


Dans cette annexe 3, les microstructures des soudures dissimilaires 2024-T3/7449-T79 et
2050-T8/7449-T79 sont présentées et analysées par microscopie optique, MEB et MEB-FEG. Ces
analyses ont permis d’identifier la densité de précipités aux joints de grains mais n’ont pas permis de
déterminer l’état de précipitation intragranulaire. Ce dernier a été analysé à partir des valeurs de
microdureté et par comparaison avec les soudures autogènes.

• Soudure 2024-T3/7449-T79
L

TL ZAT ZAT

50µm

ZATM ZATM

50µm

Noyau Noyau

50µm

Fig.A3- 1 : Observations optiques de la distribution de taille de grains (à gauche) et observations MEB en


contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans les zones du joint 2024-T3/7449-T79 côté
2024-T3.
225
Annexes

TL

TC ZAT ZAT

Quelques précipités
intergranulaires

Faible densité de précipités


intergranulaires

ZATM ZATM

Faible densité de précipités


intergranulaires

Quelques précipités
intergranulaires

Noyau Noyau

Faible densité de précipités


Quelques précipités
intergranulaires
intergranulaires

Fig.A3- 2 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la distribution


des précipités intergranulaires dans les zones de la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3.

226
Annexes

ZAT 2024 ZATM 2024 Noyau 2024

Tailles de grains 50 ± 10
200 ± 50 200 ± 50
(µm) 5±1

- Particules circulaires - Particules circulaires - Particules circulaires


S(Al2CuMg) S(Al2CuMg) S(Al2CuMg)
- Particules à la forme - Particules à la forme - Particules à la forme
Intermétalliques
irrégulière Al-Cu-Fe-Mn irrégulière Al-Cu-Fe-Mn irrégulière Al-Cu-Fe-Mn
- 4904 particules/mm² de - 7024 particules/mm² de - 12624 particules/mm² de
taille < 5 µm taille < 5 µm taille < 5 µm

Microdureté 145 Hv0,2 115 Hv0,2 120 Hv0,2

Précipités Coalescence et croissance Coalescence et croissance


Fine précipitation S’(S)
intragranulaires des phases S’(S) des phases S’(S)

Précipités
Faible densité Faible densité Faible densité
intergranulaires

Tableau A3- 1: Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques et des
précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3.

227
Annexes

TL ZAT ZAT

50µm

ZATM ZATM

50µm

Noyau Noyau

50µm

Fig.A3- 3 : Observations optiques de la distribution de taille de grains (à gauche) et observations MEB en


contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans le joint 2024-T3/7449-T79 côté
7449-T79.

228
Annexes

TL

TC ZAT ZAT

Cordon continu de Forte densité de sous-


précipités joints de grains
Cordon continu de
précipités

ZATM ZATM

Forte densité de sous-


Cordon continu de joints de grains
précipités

Cordon continu de
précipités

Noyau Noyau

Gros précipités
intergranulaires

Petits précipités
intergranulaires

Fig.A3- 4 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la distribution des
précipités intergranulaires dans le noyau côté 7449-T79 de la soudure 2024-T3/7449-T79.

229
Annexes

ZAT 7449 ZATM 7449 Noyau 7449

Tailles de grains 120 ± 20 120 ± 20


2±1
(µm) 50 ± 10 50 ± 10

- Particules à la forme - Particules à la forme - Particules à la forme


Intermétalliques
irrégulière Al7Cu2Fe irrégulière Al7Cu2Fe irrégulière Al7Cu2Fe

Microdureté 145 Hv0,2 130 Hv0,2 De 160 à 130 Hv0,2

Fine précipitation η’
Précipitation Coalescence et croissance Coalescence et croissance
Coalescence et croissance
intragranulaire des précipités η’/η des précipités η’/η
des précipités η’/η

Cordons continus aux Cordons continus aux Quelques gros précipités de


Précipitation 500 nm de long et de plus
joints et aux sous-joints de joints et aux sous-joints de
intergranulaire petits de 100 nm de long
grains grains

Tableau A3- 2 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques
et des précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79.

230
Annexes

TL ZAT ZAT

50µm

ZATM ZATM

50µm

Noyau Noyau

50µm

Fig.A3- 5 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste chimique
(à droite) de la distribution des intermétalliques dans les zones du joint 2050-T8/7449-T79 côté 2050-T8.

231
Annexes

TL

TC ZAT ZAT

Faible densité de précipités


intergranulaires

ZATM ZATM

Faible densité de précipités


intergranulaires

Noyau Noyau

Quelques gros précipités


intergranulaires
Faible densité de précipités
intergranulaires

Fig.A3- 6 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à


droite) de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau côté 2050-T8 de la
soudure 2050-T8/7449-T79.

232
Annexes

ZAT 2050 ZATM 2050 Noyau 2050

Tailles de grains 8±1


400±50 400±50
(µm) 50±10

- Particules à la forme
- Particules à la forme - Particules à la forme
Intermétalliques irrégulière Al-Cu-Fe-Mn
irrégulière Al-Cu-Fe-Mn irrégulière Al-Cu-Fe-Mn

Microdureté 166 Hv0,2 111 Hv0,2 113 Hv0,2

Précipitation
Fins précipités T1 Fins précipités T1 Fins précipités T1
intragranulaire

Précipitation Faible densité


Faible densité Faible densité
intergranulaire

Tableau A3- 3 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques et des
précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 2050-T8.

233
Annexes

TL
ZAT ZAT
TC

50µm

ZATM ZATM

50µm

Noyau Noyau

50µm

Fig.A3- 7 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste chimique
(à droite) de la distribution des intermétalliques dans les zones du joint 2050-T8/7449-T79 côté 7449-T79.

234
Annexes

TL
ZAT ZAT
TC

Forte densité de
sous-joints

Forte densité de
précipités aux joints Forte densité de
précipités aux joints

ZATM ZATM

Forte densité de
sous-joints de grains

Forte densité de
précipités aux joints Forte densité de
précipités aux joints

Noyau Noyau

Forte densité de
précipités aux joints

Petits précipités aux


joints

Fig.A3- 8 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à


droite) de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau côté 7449-79 de la
soudure 2050-T8/7449-T79.

235
Annexes

ZAT 7449 ZATM 7449 Noyau 7449

Tailles de grains 120 ± 20 120 ± 20 2 à 10 ± 1


(µm) 50 ± 10 50 ± 10

- Particules à la forme - Particules à la forme - Particules à la forme


Intermétalliques
irrégulière Al7Cu2Fe irrégulière Al7Cu2Fe irrégulière Al7Cu2Fe

Microdureté 145 Hv0,2 130 Hv0,2 160 Hv0,2

Fine précipitation η’ Fins précipités η’


Précipitation Coalescence et croissance
Coalescence et croissance Coalescence et croissance
intragranulaire des précipités η’/η
des précipités η’/η des précipités η’/η

Cordons continus aux Cordons continus aux Quelques gros précipités de


Précipitation 500 nm de long et de plus
joints et aux sous-joints de joints et aux sous-joints de
intergranulaire petits de 100 nm de long
grains grains

Tableau A3- 4 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques et des
précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 7449-T79.

236
LISTE DES FIGURES

Fig.I- 1 : Les alliages d’aluminium avec et sans durcissement structural et propriétés mécaniques
respectives [Reb2005]. ............................................................................................................................ 9
Fig.I- 2 : Traitements thermiques de base des alliages d’aluminium [Dev1986]. ................................. 10
Fig.I- 3 : Observations MET, dans l’alliage 2024-T3, des précipités durcissants S(Al2CuMg) : fines
aiguilles dans la matrice a) et bâtonnets aux joints de grains b) [Zha2003]. ......................................... 14
Fig.I- 4 : Observations MET des dispersoïdes Al3Ti et Al3Zr sous la forme de bâtonnet a), et des
précipités durcissants T1(Al2CuLi) sous la forme de fines baguettes b) dans un alliage 2050-T8 à 1 %
de lithium [Vie2010a]. .......................................................................................................................... 16
Fig.I- 5 : Observation MET des phases T1 et T2 sous la forme de bâtonnets le long des joints de grains
dans un alliage Al-2,7Cu-1,8Li [Ker2001]............................................................................................ 18
Fig.I- 6 : Observation MET des précipités durcissants intragranulaires η’/ η sous la forme de
plaquettes dans un alliage 7449-TAF en champ clair a) et en champ sombre b) [Sul2008]. ................ 20
Fig.I- 7 : Observation MET des gros précipités η sous la forme de bâtonnets présents aux joints de
grains et d’une zone PFZ continue le long du joint dans un alliage 7XXX (7B04) [Li2009]. .............. 20
Fig.I- 8 : Influence de la température et de la durée du traitement thermique sur la limite
conventionnelle d’élasticité à 0,2 % et la résistance mécanique de l’alliage 2024 [Var1999]. ............. 22
Fig.I- 9 : Influence de l’ajout de lithium sur le module d’élasticité d’un alliage 2024-T4 [Mer2000]. 23
Fig.I- 10 : Influence de la durée du traitement thermique et du vieillissement sur la limite d’élasticité et
la résilience d’un alliage Al-XCu-1,7Li [Kat2008]. .............................................................................. 24
Fig.I- 11 : Influence de la durée d’un vieillissement à 165 °C sur la limite d’élasticité d’un alliage Al-
3,7Cu-1,5Li [Li2008a]. ......................................................................................................................... 24
Fig.I- 12 : Influence de la durée d’un traitement thermique à 150°C sur le comportement mécanique
d’un alliage 7108(Al-4,5-5,5Zn-0,7-1,4Mg-0,05Cu) [Wes2009]. ........................................................ 25
Fig.I- 13 : Principe du couplage galvanique de la zone dénudée de précipités (PFZ) et des précipités
présents aux joints de grains [Var1999]. ............................................................................................... 26
Fig.I- 14 : Observation optique d’un phénomène de corrosion exfoliante dans un alliage 2024-T3
[Bel2002]. .............................................................................................................................................. 27
Fig.I- 15 : Observation optique de la corrosion intergranulaire dans un alliage 2024-T3 [Bel2002]. .. 29
Fig.I- 16 : Cartographie SKPFM de potentiel Volta de surface d’un alliage 2050-T8 (Al-Cu-Li)
[Vie2010a]. ............................................................................................................................................ 30
Fig.I- 17 : Courbes de polarisation réalisées sur les phases T1 et T2 synthétisées artificiellement,
chacune d’elles couplée à la matrice d’aluminium α(Al) [Li2008c]. .................................................... 31

237
Fig.I- 18 : Résultat d’un essai de corrosion EXCO (norme ASTM-G34) réalisé sur un alliage 2050-T8
(Al-3,4Cu-1,0Li) [Vie2010b]. ............................................................................................................... 32
Fig.I- 19 : Evolution du potentiel libre des composés intermétalliques Al7Cu2Fe et Mg2Si et de la
matrice environnante au cours du temps en milieu 0,1 M NaCl dans un alliage 7349-T76 (7,60-
7,90Zn-2,30-2,60Mg-1,50-1,80Cu) [Wlo2007]. ................................................................................... 34
Fig.I- 20 : Observation MET avant (a) et au bout d’1h d’immersion en milieu 3,5 % NaCl (b) de la
phase η aux joints de grains dans un alliage 7075 (5,43Zn-2,40Mg-1,53Cu) [Li2007b]. ..................... 35
Fig.I- 21 : Schéma de principe du procédé de soudage par friction malaxage (FSW) [Sri2007]. ......... 37
Fig.I- 22 : Flux de matière à travers un joint de soudure mixte FSW 2024/6061 [Li1999]. ................. 38
Fig.I- 23 : Températures mesurées durant le soudage avec des thermocouples positionnés à la surface
d’une soudure mixte 2024-T3/6056-T4 [Ama2008]. ............................................................................ 39
Fig.I- 24 : Observation microscopique des différentes zones de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 côté
AS et côté RS [Jar2007]. ....................................................................................................................... 40
Fig.I- 25 : Profil de microdureté Vickers Hv0,1 d’une soudure FSW 2050-T4/2050-T4 brute de soudage
et post-traitée T8 [Pou2008]. ................................................................................................................. 41
Fig.I- 26 : Propriétés mécaniques globales des matériaux de base 6056-T4 et 2024-T351 et du joint
soudé 6056/2024 a) et locales le long de la soudure b) [Ama2008]...................................................... 42
Fig.I- 27 : Profil de contraintes résiduelles le long d’une soudure 2050/2050 à l’état thermique T4 et
post-traitée T8 [Pou2008]. ..................................................................................................................... 43
Fig.I- 28 : Evolution de la microdureté, de la fraction volumique et de la taille des précipités le long de
la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 [Gen2005]. .................................................................................... 44
Fig.I- 29 : Evolution de la limite conventionnelle d’élasticité, de la contrainte maximale et de
l’allongement à la rupture le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 [Gen2006]. ......................... 45
Fig.I- 30 : Evolution de la distribution de tailles des précipités durcissants η’/η(MgZn2) du matériau de
base a) vers la ZAT, la ZATM b) et le noyau c) d’une soudure 7449-TAF/7449-TAF [Sul2008]. ...... 46
Fig.I- 31 : Evolution de la microdureté le long d’une soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF [Sul2008].46
Fig.I- 32 : Courbes de polarisation locales réalisées avec un capillaire dans le matériau de base 2024-
T3, dans la ZAT et dans le noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3 en milieu 0,1 M NaCl (FSW SS =
faible vitesse de rotation et d’avancée de l’outil) [Jar2007]................................................................. 48
Fig.I- 33 : Courbes de traction de la soudure 6056-7075 en milieu 35 g/L NaCl pour deux vitesses de
déformation 10-6 et 10-7 s-1 [Sri2005]. .................................................................................................... 49

Fig.II- 1 : Image MET en champ clair de précipités dans un alliage Al-Cu-Mg et cartographies
d’analyse chimique EELS du cuivre b) et du magnésium c) [Fen2010]. .............................................. 55
Fig.II- 2 : Principe de fonctionnement de la technique ICP [Pau2010]................................................. 56
Fig.II- 3 : Exemple de spectre de flux de chaleur avec un pic de précipitation dans l’alliage de base
2024-T3. ................................................................................................................................................ 57

238
Fig.II- 4 : Géométrie des éprouvettes pour les essais de corrosion intergranulaire [ASTMG110] et
exfoliante [ASTMG34]. ........................................................................................................................ 58
Fig.II- 5 : Schéma de principe de la profilométrie optique interférentielle. .......................................... 60
Fig.II- 6 : Principe de la mesure des paramètres de rugosité [Gad2002]. ............................................. 60
Fig.II- 7 : Présentation de la cellule électrochimique a) et localisation des zones de mesure du potentiel
dans la section de la soudure à mi-épaisseur b). .................................................................................... 61
Fig.II- 8 : Schéma de principe de la microscopie électrochimique (SECM). ........................................ 62
Fig.II- 9 : Courbe de voltamétrie cyclique sur la sonde de platine de 25 µm en milieu 10 mM
K4Fe(CN)6 et 0,5 M K2SO4. .................................................................................................................. 62
Fig.II- 10 : Géométrie des éprouvettes de traction. ............................................................................... 63
Fig.II- 11 : Principe du montage mis en place pour les essais de traction en milieu NaCl. .................. 64

Fig.III- 1 : Vue optique 3D de l’alliage 7449-T79. ............................................................................... 69


Fig.III- 2 : Observation MEB en contraste chimique des composés intermétalliques dans le 7449-T79.
Distribution de tailles de ces intermétalliques en nombre par mm². ..................................................... 70
Fig.III- 3 : Observations MET de la répartition des précipités intergranulaires et des dispersoïdes dans
l’alliage 7449-T79. ................................................................................................................................ 71
Fig.III- 4 : Analyse STEM-EDS des précipités aux joints de grains et mise en évidence d’une zone de
déplétion en zinc et en magnésium. ....................................................................................................... 71
Fig.III- 5 : Observations optiques en coupe de la morphologie et de la profondeur d’attaque après
l’essai IG dans l’alliage 7449-T79. ....................................................................................................... 73
Fig.III- 6 : Observation MEB en contraste chimique du type d’attaque après l’essai IG à la surface de
l’échantillon de l’alliage 7449-T79. ...................................................................................................... 73
Fig.III- 7 : Observation optique de l’éprouvette d’alliage 7449-T79 après immersion 48 h en milieu
EXCO. ................................................................................................................................................... 74
Fig.III- 8 : Observations MEB en contraste chimique de l’évolution de l’attaque des intermétalliques
au cours du temps en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 7449-T79. .............................................................. 75
Fig.III- 9 : Observation MEB en contraste chimique des intermétalliques attaqués au bout de 2h
d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 7449-T79. ....................................................................... 75
Fig.III- 10 : Courbes de traction réalisées à l’air, en milieu 35g/L NaCl et à l’air sur des éprouvettes
préexposées 750h au brouillard salin de l’alliage 7449-T79 (vitesse de déformation : 2.10-7 s-1). ........ 76
Fig.III- 11 : Valeurs de la résistance maximale à la traction Rm et de l’allongement à la rupture A%
suite aux différents essais de traction réalisés sur l’alliage 7449-T79 à l’air, en milieu et à l’air sur
éprouvette préexposée. .......................................................................................................................... 76
Fig.III- 12 : Observations optiques d’une fissure à la surface de l’éprouvette de 7449-T79 rompue en
milieu 35 g/L NaCl. ............................................................................................................................... 77

239
Fig.III- 13 : Observations optiques des attaques et fissures à la surface de l’éprouvette de 7449-T79
rompue à l’air à la suite d’une préexposition au brouillard salin. ......................................................... 77
Fig.III- 14 : Observations optiques des alliages 2024-T3 a) et 2050-T8 b) dans les 3 directions L, TL,
TC après attaque au réactif de Keller. ................................................................................................... 78
Fig.III- 15 : Observations MEB en contraste chimique des composés intermétalliques présents dans le
2024-T3 a) et le 2050-T8 b). ................................................................................................................. 79
Fig.III- 16 : Distribution de tailles des composés intermétalliques dans le 2024-T3 et le 2050-T8...... 79
Fig.III- 17 : Localisation des éléments chimiques (Cu, Li, Mg, Fe et Mn) par analyse chimique
qualitative SIMS dans le 2050-T8. ........................................................................................................ 80
Fig.III- 18 : Observations MET de la répartition et de la morphologie des dispersoïdes dans l’alliage
2024-T3. ................................................................................................................................................ 80
Fig.III- 19 : Transformée de Fourier du cliché MET haute résolution réalisé dans l’alliage 2024-T3
mettant en évidence la présence de spots diffus en axe de zone [001]Alα a). Identification à partir de la
littérature comme étant caractéristiques des zones GPB [Kov2008] b). ............................................... 81
Fig.III- 20 : Analyse STEM-EDS des précipités présents aux joints de grains de l’alliage 2024-T3. .. 81
Fig.III- 21 : Analyse STEM-EDS d’un joint de grains dans l’alliage 2024-T3. Mise en évidence de la
présence d’une zone appauvrie en cuivre. ............................................................................................. 82
Fig.III- 22 : Observations MET de la répartition des dispersoïdes Al3Zr et Al-Cu-Mn dans le 2050-T8.
............................................................................................................................................................... 82
Fig.III- 23 : Observations MET des précipités intragranulaires δ’(Al3Li) présents dans l’alliage 2050-
T3. ......................................................................................................................................................... 83
Fig.III- 24 : Analyse EELS du lithium présent dans les précipités intragranulaires δ’(Al3Li) de l’alliage
de base 2050-T3. ................................................................................................................................... 83
Fig.III- 25 : Observations MET de la distribution des baguettes intragranulaires T1(Al2CuLi) présents
dans l’alliage 2050-T8. .......................................................................................................................... 83
Fig.III- 26 : Cartographie EELS du lithium réalisée sur les fines baguettes du matériau de base 2050-
T8. ......................................................................................................................................................... 84
Fig.III- 27 : Thermogrammes DSC réalisés sur le 2050-T3 et sur le 2050-T8. Mise en évidence du pic
de précipitation de la phase T1 à 280°C. ................................................................................................ 84
Fig.III- 28 : Cartographie STEM-EDS présentant l’analyse des éléments Cu, fe et Mn dans quelques
précipités observés aux joints de grains dans un alliage 2050-T8. ........................................................ 85
Fig.III- 29 : Observations optiques de la nature et de la profondeur d’attaque après l’essai IG dans le
2024-T3 et le 2050-T8. .......................................................................................................................... 86
Fig.III- 30 : Observations MEB en contraste chimique du type d’attaque après l’essai IG dans le 2024-
T3 a) et dans le 2050-T8 b). .................................................................................................................. 87
Fig.III- 31 : Observations optiques de la surface et de la section des éprouvettes 2024-T3 a) et 2050-T8
b) après l’essai de corrosion exfoliante. ................................................................................................ 88

240
Fig.III- 32 : Observations optiques dans la section des éprouvettes 2024-T3 a) et 2050-T8 b) après
l’essai de corrosion exfoliante. .............................................................................................................. 88
Fig.III- 33 : Observations MEB en contraste chimique au cours du temps de l’attaque (0 h, 1 h et 2 h)
des intermétalliques en milieu 3,5 g/L NaCl dans le 2024-T3 et dans le 2050-T8. .............................. 89
Fig.III- 34 : Observation MEB en contraste chimique d’une particule S(Al2CuMg) attaquée et de
particules Al-Cu-Fe-Mn-(Si) non attaquées au bout de 1 h d’immersion en milieu 3,5 g/L NaCl d’un
alliage 2024-T3...................................................................................................................................... 90
Fig.III- 35 : Observation MEB de l’évolution de l’attaque en milieu 3,5 g/L NaCl avec dissolution de
l’aluminium et du magnésium (% atomique) dans les particules Al2CuMg et microcouplage
galvanique particule/ matrice dans le 2024-T3. .................................................................................... 91
Fig.III- 36 : Analyse chimique de particules non attaquée (1) et attaquée (2) dans le matériau de base
2050-T8 au bout de 2h d’immersion en milieu corrosif 3,5 g/L NaCl. ................................................. 91
Fig.III- 37 : Position sur une échelle de potentiel libre croissant des alliages 2024-T3, 2050-T8 et des
composés intermétalliques Al-Cu-Fe-Mn en fonction de leur valeur. .................................................. 92
Fig.III- 38 : Observations MEB de la corrosion par piqûres au bout de 3h d’immersion en milieu 3,5
g/L NaCl dans le 2024-T3 a) et le 2050-T8 b). ..................................................................................... 92
Fig.III- 39 : Observations 3D en profilométrie optique des défauts à la surface du 2024-T3 a) et du
2050-T8 b) suite à une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl. ....................................................... 93
Fig.III- 40 : Histogramme présentant la densité en nombre/mm² de piqûres en fonction de l’aire
d’ouverture pour le 2024-T3 et le 2050-T8 suite à une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl. ..... 93
Fig.III- 41 : Valeurs des paramètres de rugosité Ra, Rq et Rt pour les 10 zones analysées à la surface
des alliages 2024-T3 et 2050-T8 après une immersion de 3 h en milieu 3,5 g/L NaCl. ....................... 94
Fig.III- 42 : Valeur de la résistance maximale à la traction Rm(MPa) suite à des essais de traction à
l’air, en milieu 35 g/L NaCl et à l’air sur éprouvettes préexposées d’alliages de base 2024-T3 et 2050-
T8 (ε = 2.10-7 s-1).................................................................................................................................... 95
Fig.III- 43 : Valeur de l’allongement à la rupture A(%) suite à des essais de traction à l’air, en milieu
35g/L NaCl et à l’air sur éprouvettes préexposées d’alliages de base 2024-T3 et 2050-T8 (ε = 2.10-7 s-
1
). ........................................................................................................................................................... 96
Fig.III- 44 : Fissures observées sur les éprouvettes 2024-T3 rompues en milieu 35 g/L NaCl a) et à
l’air suite à une pré-exposition de 750h au brouillard salin b). ............................................................. 96
Fig.III- 45 : Petites fissures et attaques observées dans l’alliage 2050-T8 lors de l’essai de traction
lente à l’air après préexposition au brouillard salin............................................................................... 97

Fig.IV- 1 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 mesurée le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3
(Profil réalisé par ALCAN après les opérations de soudage). ............................................................. 104

241
Fig.IV- 2 : Micrographies optiques (à gauche) de la distribution de taille de grains et observations
MEB en contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM
b) et le noyau de soudure c) de la soudure 2024-T3/2024-T3. ............................................................ 105
Fig.IV- 3 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la
soudure 2024-T3/2024-T3. .................................................................................................................. 106
Fig.IV- 4 : Cartographie d’analyse EDS des éléments Cu, Mg et Fe dans les intermétalliques du noyau
de la soudure 2024-T3/2024-T3. ......................................................................................................... 106
Fig.IV- 5 : Observations MEB-FEG de la répartition des dispersoïdes intragranulaires dans la ZAT a)
avec analyse STEM-EDS du Cu et du Mn b), dans la ZATM c) et le noyau d) de la soudure FSW
2024-T3/2024-T3. ............................................................................................................................... 107
Fig.IV- 6 : Profil de l’évolution de l’état de précipitation réalisé par analyse DSC le long de la soudure
FSW 2024-T3/2024-T3. ...................................................................................................................... 108
Fig.IV- 7 : Observation MEB-FEG de la distribution des précipités intergranulaires dans la ZAT 2 de
la soudure 2024-T3/2024-T3. .............................................................................................................. 109
Fig.IV- 8 : Observation MEB-FEG de la répartition des précipités intergranulaires a) et analyse
STEM-EDS du Cu et du Mg b) dans la région de la ZAT 3 de la soudure 2024-T3/2024-T3............ 109
Fig.IV- 9 : Observations MET et analyse STEM-EDS des joints de grains. Présence d’une zone
appauvrie en cuivre le long du joint dans la région de la ZAT 3 de la soudure 2024-T3/2024-T3. .... 110
Fig.IV- 10 : Observation MEB-FEG des sous-joints de grains décorés de précipités dans la ZAT 3 de
la soudure 2024-T3/2024-T3. .............................................................................................................. 110
Fig.IV- 11 : Observations MET de la répartition des précipités intragranulaires et intergranulaires dans
la ZATM de la soudure 2024-T3/2024-T3. ......................................................................................... 111
Fig.IV- 12 : Analyse STEM-EDS en ligne des éléments Cu et Mg dans les précipités intergranulaires
de la ZATM de la soudure 2024-T3/2024-T3. .................................................................................... 111
Fig.IV- 13 : Analyse chimique STEM-EDS des éléments Cu, Mg et Mn dans les précipités
intragranulaires et intergranulaires du noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3. ................................. 112
Fig.IV- 14 : Analyse chimique STEM-EDS des éléments Al et Cu dans les précipités intergranulaires
du noyau de la soudure 2024-T3/2024-T3. ......................................................................................... 112
Fig.IV- 15 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure 2024-T3/2024-T3a) et
observation en coupe de la zone la plus attaquée b). ........................................................................... 114
Fig.IV- 16 : Observations MEB en électrons rétrodiffusés de la ZAT 3 a), de la ZATM b) et du noyau
c) de la soudure 2024-T3/2024-T3 après l’essai IG. ........................................................................... 115
Fig.IV- 17 : Résultat de l’essai de corrosion exfoliante sur la soudure 2024-T3/2024-T3 en surface a)
et en coupe b). ..................................................................................................................................... 115
Fig.IV- 18 : Evolution du potentiel libre au cours du temps pendant 1 h dans la ZAT a) et dans le
noyau b) isolés avec une cellule électrochimique et en milieu 3,5 g/L NaCl. ..................................... 116

242
Fig.IV- 19 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur de la soudure FSW 2024-
T3/2024-T3 en milieu 3,5 g/L NaCl et observations MEB des zones les plus électronégatives (en
blanc=composés intermétalliques et en noir=piqûres et zones attaquées). ......................................... 117
Fig.IV- 20 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 et principaux
phénomènes microstructuraux impliqués dans les variations.............................................................. 118
Fig.IV- 21 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur de la soudure FSW 2024-
T3/2024-T3 en milieu 3,5 g/L NaCl et principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses
variations. ............................................................................................................................................ 119
Fig.IV- 22 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% à l’air
sur le matériau de base et la soudure 2024-T3/2024-T3 (ε= 2.10-7 s-1)................................................ 121
Fig.IV- 23 : Profils de microdureté et de potentiel libre le long de la soudure 2024-T3/2024-T3 et
localisation de la rupture des éprouvettes à l’air, en milieu et à l’air suite à une préexposition au BS (ε
=2.10-7 s-1). ........................................................................................................................................... 122
Fig.IV- 24 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure 2024-T3/2024-T3 après essai de
traction lente à l’air sur éprouvette préexposée au BS (ε =2.10-7 s-1). ................................................. 122
Fig.IV- 25 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure 2024-T3/2024-T3 rompue en
traction lente en milieu 35g/L NaCl (ε =2.10-7 s-1). ............................................................................. 123
Fig.IV- 26 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 mesurée le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3
brute de soudage et post-traitée T8 (Profil réalisé par ALCAN après les opérations de soudage). .... 124
Fig.IV- 27 : Micrographies optiques (à gauche) de la distribution de taille de grains et observations
MEB en contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM
b) et le noyau de soudure c) de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ................................... 125
Fig.IV- 28 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ......................................................................................... 126
Fig.IV- 29 : Analyse chimique SIMS (Cu, Li, Mg, Fe et Mn) des intermétalliques dans le noyau de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ......................................................................................... 127
Fig.IV- 30 : Observations MEB-FEG de la répartition des dispersoïdes dans la ZAT a), la ZATM b) et
le noyau c) de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 et analyse STEM-EDS des éléments Cu,
Mn et Zr dans les dispersoïdes d). ....................................................................................................... 128
Fig.IV- 31 : Profil d’évolution de la fraction relative de précipités T1 le long de la soudure 2050-
T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8. ................................................................................ 129
Fig.IV- 32 : Observation MEB-FEG de la précipitation intergranulaire dans la ZAT de la soudure
2050-T3/2050-T3 brute de soudage. ................................................................................................... 129
Fig.IV- 33 : Observations MET de la précipitation intergranulaire et intragranulaire dans la ZAT de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ......................................................................................... 130
Fig.IV- 34 : Cartographie EELS de lithium des précipités sous la forme de baguettes observées dans la
ZAT de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ........................................................................ 130

243
Fig.IV- 35 : Analyse STEM-EDS de l’élément Cu dans les précipités intergranulaires et les joints de
grains de la ZAT de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8...................................................... 131
Fig.IV- 36 : Observation MEB-FEG en contraste chimique de la précipitation intergranulaire dans la
ZATM de la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage. ................................................................. 131
Fig.IV- 37 : Observations MET de la répartition intragranulaire et intergranulaire des précipités dans la
ZATM de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. .................................................................... 132
Fig.IV- 38 : Cartographie EELS du lithium dans les baguettes présentes dans la ZATM de la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ....................................................................................................... 132
Fig.IV- 39 : Analyse STEM-EDS du Cu au niveau des joints de grains de la ZATM dans la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ....................................................................................................... 132
Fig.IV- 40 : Analyse EELS du lithium ségrégés aux joints de grains dans la ZATM de la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ....................................................................................................... 133
Fig.IV- 41 : Observation MEB-FEG en contraste chimique de la précipitation intergranulaire dans le
noyau de la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage. .................................................................. 133
Fig.IV- 42 : Observations MET de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires
dans le noyau de la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. .......................................................... 134
Fig.IV- 43 : Cartographie EELS du lithium des fines baguettes intragranulaires dans le noyau de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ......................................................................................... 134
Fig.IV- 44 : Analyse STEM-EDS (Cu) en ligne traversant un joint de grain dans le noyau de la
soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ......................................................................................... 134
Fig.IV- 45 : Cartographie EELS du lithium ségrégé au joint de grains dans le noyau de la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8. ....................................................................................................... 135
Fig.IV- 46 : Observations optiques de la surface de l’échantillon de soudure 2050-T3/2050-T3 brute
de soudage après l’essai de corrosion intergranulaire a) et en coupe b).............................................. 137
Fig.IV- 47 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a), de la ZATM b) et du noyau c) de
la soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage après l’essai IG. ........................................................ 138
Fig.IV- 48 : Observations optiques du résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure
2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 a) et observations en coupe de la zone la plus attaquée b). ........... 138
Fig.IV- 49 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a), de la ZATM b) et du noyau c) de
la soudure 2050-T3/2050-T3 post-traitée T8 après l’essai IG. ............................................................ 139
Fig.IV- 50 : Evolution du potentiel libre dans la section à mi-épaisseur le long de la soudure FSW
2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée thermiquement T8 (électrolyte = 3,5 g/L NaCl). 140
Fig.IV- 51 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de
soudage et post-traitée T8 et principaux phénomènes microstructuraux responsables de ces variations.
............................................................................................................................................................. 142

244
Fig.IV- 52 : Evolution du potentiel libre le long de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 brute de
soudage et post-traitée T8 et principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses variations.
............................................................................................................................................................. 143
Fig.IV- 53 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% à l’air
pour le matériau de base 2050-T8 et la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ε= 2.10-7 s-1). ............. 144
Fig.IV- 54 : Profil d’évolution de la microdureté et du potentiel libre le long de la soudure 2050-
T3/2050-T3 traitée T8 et localisation de la rupture après les différents essais (ε= 2.10-7 s-1).............. 145
Fig.IV- 55 : Observation MEB du faciès de rupture à l’air après une préexposition au brouillard salin
de la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ε= 2.10-7 s-1). ................................................................... 146

Fig.V- 1 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 le long de la soudure 2024-T3/7449-T79 (Source


ALCAN). ............................................................................................................................................. 152
Fig.V- 2 : Juxtaposition des profils de microdureté Vickers Hv0,2 de la demi-soudure 2024-T3/2024-T3
côté RS et de la demi-soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 côté AS (Source ALCAN). ........... 152
Fig.V- 3 : Observations optiques (à gauche) des grains et MEB en contraste chimique (à droite) de la
distribution des intermétalliques dans les noyaux de la soudure autogène 2024-T3/2024-T3 et de la
soudure mixte 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3. ............................................................................... 153
Fig.V- 4 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la
distribution des précipités intergranulaires dans la ZAT de la soudure autogène 2024-T3/2024-T3 et de
la soudure mixte 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3 ............................................................................ 154
Fig.V- 5 : Observations optiques des grains (en haut), observations MEB en contraste chimique de la
distribution des intermétalliques et précipités (au milieu) et observations MEB-FEG en contraste
chimique de la répartition des précipités intragranulaires et intergranulaires (en bas) dans les noyaux
de la soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et de la soudure hétérogène 2024-T3/7449-
T79 côté 7449-T79. ............................................................................................................................. 156
Fig.V- 6 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de l’interface entre les deux alliages de la
soudure mixte 2024-T3/7449-T79...................................................................................................... 157
Fig.V- 7 : Analyse chimique EDS selon une ligne à l’interface entre les deux alliages de la soudure
mixte 2024-T3/7449-T79. ................................................................................................................... 157
Fig.V- 8 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure dissimilaire 2024-T3/7449-
T79. ..................................................................................................................................................... 158
Fig.V- 9 : Observations optiques en coupe des zones du joint 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 après
l’essai de corrosion intergranulaire. .................................................................................................... 159
Fig.V- 10 : Observations optiques 3D de la surface du joint 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 a) et
zoom sur l’interface b) après l’essai de corrosion intergranulaire (échelle topographique)................ 159
Fig.V- 11 : Observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure mixte 2024-T3/7449-
T79 côté 7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire. ........................................................... 160

245
Fig.V- 12 : Observations optiques de la surface et de la section de la soudure mixte 2024-T3/7449-T79
après l’essai de corrosion exfoliante.................................................................................................... 161
Fig.V- 13 : Evolution du potentiel libre dans la section et à mi-épaisseur le long de la soudure
hétérogène 2024-T3/7449-T79 en milieu 3,5 g/L NaCl et observations MEB en contraste chimique des
zones côté 7449. .................................................................................................................................. 162
Fig.V- 14 : Observations 3D de la surface après essai IG de la soudure hétérogène 2024-T3/7449-T79
complète a) et des deux parties isolées b) (échelle topographique)..................................................... 163
Fig.V- 15 : Profils de potentiel libre et de microdureté Vickers le long de la soudure mixte 2024-
T3/7449-T79 et localisation de la rupture après les différents types d’essai de traction lente (ε= 2.10-7
s-1). ....................................................................................................................................................... 164
Fig.V- 16 : Observations MEB du faciès de rupture de la soudure mixte 2024/7449 sollicitée en
traction lente en milieu 35g/L NaCl (ε= 2.10-7s-1). .............................................................................. 165
Fig.V- 17 : Profil de microdureté Vickers Hv0,2 déterminée à mi-épaisseur de la soudure hétérogène
2050-T8/7449-T79 (Source ALCAN). ................................................................................................ 166
Fig.V- 18 : Fig.V-18 : Juxtaposition des profils de microdureté Vickers Hv0,2 de la demi-soudure
autogène 2050-T3/2050-T3 traitée T8 du côté AS et de la demi-soudure autogène 7449-TAF/7449-
TAF traitée T79 du côté RS (Source ALCAN). .................................................................................. 167
Fig.V- 19 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste
chimique (à droite) de la distribution des intermétalliques dans le noyau de la soudure autogène 2050-
T3/2050-T3 traitée T8 et le noyau côté 2050 de la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-T79. ............ 168
Fig.V- 20 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et observations MEB-FEG en
contraste chimique (à droite) de la distribution des précipités intergranulaires dans le noyau de la
soudure autogène 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et le noyau côté 7449-T79 de la soudure
hétérogène 2050-T8/7449-T79. ........................................................................................................... 169
Fig.V- 21 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de l’interface entre les deux alliages de la
soudure mixte 2050-T8/7449-T79....................................................................................................... 170
Fig.V- 22 : Cartographie chimique SIMS des éléments Li, Mg, Cu et Zn en imagerie directe à
l’interface entre les deux alliages de la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79. .............................. 171
Fig.V- 23 : Analyse chimique SIMS des éléments Li, Mg, Al, Cu et Zn en ligne à l’interface entre les
deux alliages de la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79................................................................ 171
Fig.V- 24 : Résultat de l’essai de corrosion intergranulaire sur la soudure dissimilaire 2050-T8/7449-
T79. ..................................................................................................................................................... 172
Fig.V- 25 : Observations optiques en coupe de l’attaque dans les zones de la soudure hétérogène 2050-
T8/7449-T79 côté 7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire. ............................................ 172
Fig.V- 26 : Observations 3D de la surface après l’essai de corrosion intergranulaire de la soudure
mixte 2050-T8/7449-T79 côté 7449 a) et zoom sur l’interface entre les deux matériaux b) (échelle
topographique)..................................................................................................................................... 173

246
Fig.V- 27 : Observations MEB en contraste chimique de la ZAT a) et du noyau de soudure b) côté
7449-T79 dans la soudure hétérogène 2050-T8/7449-T79 après l’essai de corrosion intergranulaire.
............................................................................................................................................................. 174
Fig.V- 28 : Observations optiques de la surface et de la tranche de l’échantillon de soudure hétérogène
2050-T8/7449-T79 après l’essai de corrosion exfoliante. ................................................................... 174
Fig.V- 29 : Evolution du potentiel libre dans la tranche à mi-épaisseur le long de la soudure hétérogène
FSW 7449-T79/2050-T8 et observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure côté
7449 (électrolyte = 3,5 g/L NaCl). ...................................................................................................... 175
Fig.V- 30 : Observations optiques 3D de la surface après l’essai de corrosion intergranulaire de la
soudure dissimilaire complète 2050-T8/7449-T79 a) et de la partie 7449 isolée b). .......................... 176
Fig.V- 31 : Profils de potentiel libre et de microdureté Vickers le long de la soudure mixte 2050-
T8/7449-T79 et localisation de la rupture après les différents types d’essai de traction lente (ε = 2.10-
7 -1
s )....................................................................................................................................................... 178

Fig. 1 : Comparaison des valeurs de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture


pour les matériaux de base, les soudures autogènes et les soudures hétérogènes. .............................. 181
Fig. 2 : Cartographie de courant traversant la sonde par microscopie électrochimique sur le matériau
de base 7449-T79 en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 ) avec une sonde de 25 µm (distance sonde-
substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS. .......................................................... 185
Fig. 3 : Evolution du courant traversant la sonde le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF
traitée T79 à mi-épaisseur côté AS par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 +
0.5MK2SO4 )) avec une sonde de 25 µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la
sonde = 0 mV/ESS. ............................................................................................................................. 185
Fig. 4 : Evolution du courant traversant la sonde le long de la soudure FSW 2024-T3/7449-T79 à mi-
épaisseur par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec une sonde de
25 µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS. ..................... 186
Fig. 5 : Cartographie de courant traversant la sonde dans le noyau de la soudure FSW 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79 par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 ))
avec une sonde de 25 µm (distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0
mV/ESS. .............................................................................................................................................. 187
Fig. 6 : Cartographie de courant de 500 µm sur 500 µm réalisée à l’interface noyau 2024/noyau 7449
par microscopie électrochimique (en milieu (K4Fe(CN)6 + 0.5MK2SO4 )) avec une sonde de 25 µm
(distance sonde-substrat = 10 µm) et potentiel imposé à la sonde = 0 mV/ESS. ................................ 187

Fig.A- 1 : Profil d’évolution de la microdureté Vickers le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-


TAF traitée T79 (source ALCAN). ..................................................................................................... 201

247
Fig.A- 2 : Observations optiques de la distribution de tailles de grains à gauche et observations MEB
en contraste chimique à droite de la répartition des intermétalliques dans la ZAT a), la ZATM b) et le
noyau de soudure c) de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ............................................... 202
Fig.A- 3 : Cartographie d’analyse EDS des intermétalliques dans la ZAT de la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79. ................................................................................................................ 203
Fig.A- 4 : Distribution de taille des intermétalliques dans le matériau de base et les zones de la soudure
7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ....................................................................................................... 204
Fig.A- 5 : Evolution de l’état de précipitation le long de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79.
............................................................................................................................................................. 205
Fig.A- 6 : Observations MET et analyse chimique EDS des précipités intragranulaires et
intergranulaires dans la ZAT de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79................................... 205
Fig.A- 7 : Observations MEB-FEG en contraste chimique de la distribution des précipités
intergranulaires et intragranulaires dans la ZAT de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79..... 206
Fig.A- 8 : Observations MET de la distribution intragranulaire et intergranulaire des précipités dans la
ZATM de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. .................................................................... 207
Fig.A- 9 : Analyses EDS des précipités et des zones dénudées de précipités aux joints de grains dans la
ZATM de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. .................................................................... 207
Fig.A- 10 : Observation MET des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau de la
soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ......................................................................................... 208
Fig.A- 11 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure
7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ....................................................................................................... 209
Fig.A- 12 : Aspect de l’éprouvette après l’essai de corrosion intergranulaire réalisé sur la soudure
7449-TAF/7449-TAF traitée T79 a) et observation optique en coupe des zones les plus attaquées b).
............................................................................................................................................................. 211
Fig.A- 13 : Observations MEB en contraste chimique des zones de la soudure 7449-TAF/7449-TAF
traitée T79 après l’essai IG. ................................................................................................................. 211
Fig.A- 14 : Résultat de l’essai de corrosion exfoliante réalisé sur une éprouvette de soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79 vue de dessus a) et dans la tranche b). .................................................... 212
Fig.A- 15 : Evolution du potentiel libre dans la tranche à mi-épaisseur le long de la soudure FSW
7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ....................................................................................................... 213
Fig.A- 16 : Evolution de la microdureté le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79
et principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans les variations........................................ 214
Fig.A- 17 : Evolution du potentiel libre le long de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 et
principaux phénomènes microstructuraux impliqués dans ses variations. .......................................... 215
Fig.A- 18 : Valeur de résistance maximale à la traction et d’allongement à la rupture à l’air pour le
matériau de base 7449-T79 et la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 (ε = 2.10-7 s-1). .............. 216

248
Fig.A- 19 : Profil d’évolution de la microdureté et du potentiel libre le long de la soudure 7449-
TAF/7449-TAF traitée T79 et localisation de la rupture des éprouvettes rompues à l’air, en milieu et à
l’air après préexposition au BS (ε = 2.10-7 s-1). ................................................................................... 217
Fig.A- 20 : Faciès de rupture de la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 sollicitée en traction
lente en milieu corrosif 35g/L NaCl (ε = 2.10-7 s-1). ........................................................................... 218

Fig.A2- 1 ; Superposition des thermogrammes du matériau de base 2024-T3, de la ZAT et du noyau


de la soudure FSW 2024-T3/2024-T3 avec l’évolution de l’aire des pics de dissolution A des zones
GPB et de précipitation B des phases S’(S). ....................................................................................... 221
Fig.A2- 2 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050-T3, de la ZAT et du noyau de
la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des phases T1.
............................................................................................................................................................. 222
Fig.A2- 3 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050 à l’état T3 et à l’état post-
traité T8 avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des phases T1. ...................................... 222
Fig.A2- 4 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 2050-T8, de la ZAT et du noyau
de la soudure FSW 2050-T3/2050-T3 traitée T8 avec l’évolution de l’aire du pic de précipitation C des
phases T1.............................................................................................................................................. 223
Fig.A2- 5 : Superposition des thermogrammes du matériau de base 7449-T79, de la ZAT et du noyau
de la soudure FSW 7449-TAF/7449-TAF traité T79 avec l’évolution de l’aire des pics de dissolution
D des zones GP et de précipitation E des phases η’/η. ........................................................................ 224

Fig.A3- 1 : Observations optiques de la distribution de taille de grains (à gauche) et observations MEB


en contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans les zones du joint 2024-
T3/7449-T79 côté 2024-T3. ................................................................................................................ 225
Fig.A3- 2 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la
distribution des précipités intergranulaires dans les zones de la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 2024-
T3. ....................................................................................................................................................... 226
Fig.A3- 3 : Observations optiques de la distribution de taille de grains (à gauche) et observations MEB
en contraste chimique (à droite) de la répartition des intermétalliques dans le joint 2024-T3/7449-T79
côté 7449-T79...................................................................................................................................... 228
Fig.A3- 4 : Observations MEB (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique (à droite) de la
distribution des précipités intergranulaires dans le noyau côté 7449-T79 de la soudure 2024-T3/7449-
T79. ..................................................................................................................................................... 229
Fig.A3- 5 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste
chimique (à droite) de la distribution des intermétalliques dans les zones du joint 2050-T8/7449-T79
côté 2050-T8........................................................................................................................................ 231

249
Fig.A3- 6 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique
(à droite) de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau côté 2050-
T8 de la soudure 2050-T8/7449-T79. .................................................................................................. 232
Fig.A3- 7 : Observations optiques des tailles de grains (à gauche) et observations MEB en contraste
chimique (à droite) de la distribution des intermétalliques dans les zones du joint 2050-T8/7449-T79
côté 7449-T79...................................................................................................................................... 234
Fig.A3- 8 : Observations MEB en contraste chimique (à gauche) et MEB-FEG en contraste chimique
(à droite) de la distribution des précipités intragranulaires et intergranulaires dans le noyau côté 7449-
79 de la soudure 2050-T8/7449-T79. .................................................................................................. 235

250
LISTE DES TABLEAUX

Tableau I- 1 : Tableau récapitulatif des différents composés intermétalliques de type Al-Cu-Fe-(Mn)


présents dans l’alliage 2024-T3. ............................................................................................................ 11
Tableau I- 2 : Tableau récapitulatif des particules et précipités présents dans l’alliage 2024-T3. ........ 13
Tableau I- 3 : Tableau récapitulatif des précipités intragranulaires présents dans des alliages Al-Cu-Li
en fonction du pourcentage de lithium. ................................................................................................. 15
Tableau I- 4 : Tableau récapitulatif des composés intermétalliques, dispersoïdes et précipités
durcissants intragranulaires et intergranulaires dans les alliages ternaires Al-Cu-Li (m=1 %). ........... 16
Tableau I- 5 : Récapitulatif des composés intermétalliques, dispersoïdes et précipités durcissants
intragranulaires et intergranulaires rencontrés dans les alliages 7XXX contenant du cuivre. .............. 19
Tableau I- 6 : Caractéristiques mécaniques de l’alliage 2024-T3. ........................................................ 20
Tableau I- 7 : Tableau présentant des propriétés mécaniques d’alliages Al-Cu-Li contenant différentes
proportions de lithium et pour différents traitements thermiques. ........................................................ 21
Tableau I- 8 : Caractéristiques mécaniques de différents alliages 7XXX contenant du cuivre pour
différents traitements thermiques. ......................................................................................................... 23
Tableau I- 9 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans l’alliage 2024-T3 et de la
nature des phases impliquées dans ces attaques. ................................................................................... 28
Tableau I- 10 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans les alliages Al-Cu-Li et
de la nature des phases impliquées dans ces attaques. .......................................................................... 31
Tableau I- 11 : Tableau récapitulatif des phénomènes d’attaque observés dans les alliages Al-Zn-Mg-
Cu et de la nature des phases impliquées dans ces attaques. ................................................................. 34

Tableau II- 1: Compositions des trois alliages d’aluminium étudiés (% massique) (En rouge les
éléments principaux). ............................................................................................................................ 51
Tableau II- 2 : Traitements thermiques des alliages d’aluminium bruts et des soudures étudiés.......... 52
Tableau II- 3 : Récapitulatif des moyens expérimentaux mis en œuvre pour caractériser la
microstructure, la sensibilité à la corrosion et la résistance mécanique. ............................................... 65

Tableau III- 1 : Tailles de grains dans les 3 directions de l’espace dans l’alliage 7449-T79. ............... 69
Tableau III- 2 : Récapitulatif des tailles de grains, de la nature des composés intermétalliques et des
précipités intragranulaires et intergranulaires dans l’alliage de base 7449-T79.................................... 72
Tableau III- 3 : Récapitulatif de la profondeur d’attaque mesurée après l’essai IG dans l’alliage 7449-
T79 et du type d’attaque observé........................................................................................................... 73

251
Tableau III- 4 : Tailles de grains selon les 3 directions L, TL, TC pour les matériaux 2024-T3 et 2050-
T8. ......................................................................................................................................................... 78
Tableau III- 5 : Récapitulatif de la nature, de la forme et de la taille des différents composés
intermétalliques intragranulaires observés dans les alliages de base 2024-T3 et 2050-T8. .................. 79
Tableau III- 6 : Microdureté Vickers Hv0,2 des matériaux de base 2024-T3, 2050-T3 et 2050-T8. ...... 85
Tableau III- 7 : Récapitulatif des tailles de grains, de la nature des composés intermétalliques et des
précipités intragranulaires et intergranulaires identifiés dans les alliages de base 2024-T3 et 2050-T8.
............................................................................................................................................................... 86
Tableau III- 8 : Récapitulatif de la profondeur et de la morphologie de l’attaque après l’essai IG dans
les alliages 2024-T3 et 2050-T8. ........................................................................................................... 87
Tableau III- 9 : Perte de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A% après
les essais de traction lente en milieu et à l’air après préexposition au brouillard salin réalisés sur les
alliages 2024-T3 et 2050-T8 (ε = 2.10-7 s-1). ......................................................................................... 96
Tableau III- 10 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la
corrosion pour l’alliage 7449-T79. ........................................................................................................ 98
Tableau III- 11 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la
corrosion pour l’alliage 2024-T3. .......................................................................................................... 98
Tableau III- 12 : Synthèse des principales caractéristiques microstructurales et de sensibilité à la
corrosion pour l’alliage 2050-T8. .......................................................................................................... 99

Tableau IV- 1 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la


soudure 2024-T3/2024-T3. .................................................................................................................. 113
Tableau IV- 2 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%
après les différents essais de traction lente sur le matériau de base et la soudure 2024-T3/2024-T3 (ε=
2.10-7 s-1). ............................................................................................................................................. 121
Tableau IV- 3 : Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la
soudure 2050-T3/2050-T3 brute de soudage et post-traitée T8. ......................................................... 136
Tableau IV- 4 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%
après les différents essais de traction lente sur la soudure 2050-T3/2050-T3 traitée T8 (ε= 2.10-7 s-1).
............................................................................................................................................................. 144

Tableau V- 1 : Comparaison de la taille de grains et de la nature, de la forme et de la taille des


intermétalliques observés dans le noyau de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 côté 2024-
T3 et dans le noyau de la soudure autogène FSW 2024-T3/2024-T3. ................................................ 153
Tableau V- 2 : Comparaison de la taille de grains et de la nature et de la forme des intermétalliques
observés dans le noyau de la soudure dissimilaire FSW 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79 et dans le
noyau de la soudure autogène FSW 7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ............................................. 155

252
Tableau V- 3 : Profondeur d’attaque et nombre de grains attaqués après l’essai de corrosion
intergranulaire (ASTM-G110) dans la ZAT, la ZATM et le noyau côté 7449 dans la soudure mixte
2024-T3/7449-T79. ............................................................................................................................. 159
Tableau V- 4 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%,
localisation de la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur
la soudure mixte 2024-T3/7449-T79 (ε= 2.10-7 s-1). ............................................................................ 164
Tableau V- 5 : Récapitulatif de la taille de grains et des caractéristiques des intermétalliques observés
dans le noyau côté 2050-T8 de la soudure dissimilaire FSW 2050-T8/7449-T79 et le noyau de la
soudure autogène 2050-T3/2050-T3 traitée T8. .................................................................................. 167
Tableau V- 6 : Profondeur d’attaque et nombre de grains attaqués après l’essai de corrosion
intergranulaire (ASTM-G110) dans la ZAT, la ZATM et le noyau côté 7449 dans la soudure
dissimilaire 2050-T8/7449-T79. .......................................................................................................... 173
Tableau V- 7 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%,
localisation de la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur
la soudure 2050-T8/7449-T79 (ε = 2.10-7 s-1). ..................................................................................... 177

Tableau 1 : Récapitulatif des abattements de résistance maximale à la traction et d’allongement à la


rupture lors des essais de traction lente en milieu et après exposition au brouillard salin sur les
soudures autogènes et hétérogènes. ..................................................................................................... 183

Tableau A- 1: Récapitulatif des différents paramètres microstructuraux variables le long de la soudure


7449-TAF/7449-TAF traitée T79. ....................................................................................................... 210
Tableau A- 2 : Valeurs de résistance maximale à la traction Rm et d’allongement à la rupture A%,
localisation de la rupture et tailles des zones corrodées après les différents essais de traction lente sur
la soudure 7449-TAF/7449-TAF traitée T79 (ε = 2.10-7 s-1). .............................................................. 216

Tableau A3- 1: Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques
et des précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 2024-T3.
............................................................................................................................................................. 227
Tableau A3- 2 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques
et des précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2024-T3/7449-T79 côté 7449-T79.
............................................................................................................................................................. 230
Tableau A3- 3 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques
et des précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 2050-T8.
............................................................................................................................................................. 233

253
Tableau A3- 4 : Récapitulatif des tailles de grains, des caractéristiques des composés intermétalliques
et des précipités intragranulaires et intergranulaires dans la soudure 2050-T8/7449-T79 côté 7449-T79.
............................................................................................................................................................. 236

254
Titre : Durabilité des assemblages aéronautiques soudés par Friction Stir Welding – Lien entre
microstructure et sensibilité à la corrosion.

Résumé : Les assemblages soudés sont de plus en plus envisagés pour remplacer les
assemblages par rivetage dans l’objectif d’alléger les structures aéronautiques. La technique
de soudage par Friction Stir Welding (FSW) est la solution choisie pour souder sans apport
extérieur de matière et en phase semi-solide. Des assemblages soudés autogènes et
hétérogènes d’alliages d’aluminium des familles 2XXX (Al-Cu-Mg et Al-Cu-Li) et 7XXX
(Al-Zn-Mg) ont été étudiés. La sensibilité à la corrosion de ces soudures et leur tenue
mécanique sous l’effet de l’environnement ont été évaluées avec une approche multi-échelle.
Pour cela, des essais normalisés de corrosion ont d’abord été réalisés, suivis d’une analyse
plus fine par des techniques électrochimiques locales qui ont permis de quantifier la
réactivité des différentes zones de la soudure. D’autre part, une analyse microstructurale a
permis d’expliquer les comportements en corrosion de chacune de ces zones. Nous avons
ainsi montré que, dans le cas des soudures autogènes, la microstructure était responsable des
phénomènes de corrosion localisée tandis que, dans le cas des soudures hétérogènes, l’attaque
était plus homogène sous l’effet de couplages galvaniques macroscopiques.

Mots-clefs : Soudage FSW, alliages d’aluminium, microstructure, microdureté, corrosion.

Title: Durability of Friction Stir Welded joints on aircraft structures – Relationship between
microstructure and corrosion sensitivity.

Sum up: In order to lighten aircraft structures, welded joints are more and more
considered to replace riveted joints. The Friction Stir welding process is the appropriate
solution to join without addition of outer material and in semi-solid phase. Similar and
dissimilar welded joints of 2XXX (Al-Cu-Mg and Al-Cu-Li) and 7XXX (Al-Zn-Cu)
aluminium alloys were studied. Corrosion sensitivity of these welds and their stress corrosion
cracking were evaluated with a multiscale approach. For this, first, normalized corrosion tests
were performed; then, a finer analysis was carried out using local electrochemical techniques
which allows to quantitate the reactivity of the different weld zones. In other hand, a
microstructural analysis allowed to explain corrosion behaviours of each weld zone. We
showed localized corrosion phenomena were restricted in the similar FSW joints because of
microstructural heterogeneities whereas attack in dissimilar welds was more homogeneous
under the effect of macroscopic galvanic coupling.

Key-words: Friction Stir Welding, aluminium alloys, microstructure, microhardness, corrosion.

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