Cahier Labo

Sujet de stage :

Mesure d'hydrométrie dans l'azote gazeux pour l'épitaxie en phase vapeur

Début : 06 /04/2021

Travail à effectuer : Pourquoi N2 purs ?

Comment/ fonctionnement

Pour quel principe physique

https://www.compair.com/fr-fr/air-treatment-and-accessories/downstream-and-ancillary-
equipment/nitrogen-generation-technologies

https://www.industrie-techno.com/article/azote-choisir-sa-technologie-de-production.26015

https://www.novairindustries.com/fr/actualites/fonctionnement-generateur-azote

https://www.vaisala.com/sites/default/files/documents/CEN-TIA-G-Param-How-to-Choose-
Application-note-B211203FR-A-LOW-v3.pdf

https://www.persee.fr/doc/bulmi_0037-9328_1969_act_92_6_6291

AZOTE 5.0, PURETÉ ≥ 99,999 %1

L'azote 5.0 est utilisé dans les domaines suivants, entre autres:

 Gaz protecteur contre l'oxydation dans l'industrie chimique, l'industrie électronique,

l'industrie de transformation des métaux et l'industrie alimentaire
 Gaz protecteur contre les explosions dans l'industrie chimique, l'industrie
pharmaceutique, l'industrie des solides en vrac et l'industrie pétrolière.
 Gaz inerte pour procédés de brasage
 Composant gazeux pour laser à CO2
 Gaz de coupe pendant la découpe par fusion laser

AZOTE 6.0, PURETÉ ≥ 99,9999 %

1
« Azote 5.0/6.0 pureté de l´azote - Inmatec ».
L'azote 6.0 est utilisé dans les domaines suivants, entre autres:

 Gaz protecteur et de rinçage dans l'industrie chimique, l'industrie électronique, l'industrie de

transformation des métaux et l'industrie alimentaire
 Composant gazeux pour laser à CO2
 Gaz d’exploitation pour analysateurs (chromatographie au gaz)
 Zéro gaz dans la technique de mesure
 Gaz de coupe pendant la découpe par fusion laser
 Gaz pour la ventilation par jet d'air

Le matériau GaN possède une grande énergie de bande interdite directe de 3,43 eV. Sa stabilité
thermique constitue un avantage pour l’électronique fonctionnant aux hautes températures et à
forte puissance

L’épitaxie en phase vapeur par la méthode aux hydrures de GaAs suppose

d’amenerau-dessus du substrat les éléments gazeux nécessaires à la croissance :
les précurseursd’éléments III chlorés GaCl et les précurseurs d’éléments V sous
forme d’hydrure AsH32

Fils et Nanofils :

Sont appelés nanofils, les structures ayant un diamètre inférieur à 100 nm, et fils, les structures
ayant un diamètre de l’ordre du micron

Le gaz vecteur permet d'amener les éléments à épitaxier sur le substrat.

Epitaxie

Application aux semi-conducteurs

La préparation des semi-conducteurs par épitaxie en phase vapeur connait actuellement un

développement considérable ; cela permet en effet :

1) De cristalliser à des températures très inférieures à la température de fusion.

2) D’éviter la présence d’un creuset et donc d’abaisser le risque de pollution par des impuretés
parasite (due à l’interaction du creuset et du bain fondu) ainsi que les contraintes introduites
par adhérence aux parois
3) De faire varier au cours d’un même dépôts la concentration des impuretés que l’on introduit
volontairement dans le cristal. Ce dernier qui, dans bien des cas, oblige à choisir l’épitaxie en
phase vapeur comme méthode de préparation des monocristaux semi-conducteurs adaptés
aux composants électroniques modernes.
4) De contrôler les vitesses de croissance de façon précise et de pouvoir les ramener à des
grandeurs suffisamment petites. On peut obtenir des couches monocristallines très minces
2
Ramdani, « Croissance sélective HVPE et VLS-HVPE d’objets et de structures GaAs à morphologie contrôlée à
l’échelle sub-micrométrique et nanométrique ».
 (épaisseur de l’ordre du micro) déposées sur un substrat très dopé qui sert à la fois de
contact électrique et de puits thermique lors de la réalisation du dispositif

Production de l’azote gazeux :

On peut produire l’azote par distillation fractionnelle cryogénique de l'air liquéfié, soit par séparation
de l'air gazeux en utilisant l'adsorption ou la perméation.

Introduction

Durant des décennies, l’approvisionnement de l’azote se fait soit en bouteilles, des camion-citerne
ou des remorques.

Ces moyens d’approvisionnement classique ont fait leurs preuves. Ils continuent toujours à jouer un
grand rôle pour assurer la distribution de l’azote.

Cependant, ils ont des limites telles que : la dépendance, le retard de livraison, indisponibilité, des
coûts logistiques élevés…

Pour pallier à ses problèmes, des installations sur site ont vu le jour.

Les installations sur site permettent de produire sur place les gaz, d’optimiser l’approvisionnement à
temps et en permanence. Mais aussi de faire une économie qui peut aller jusqu’à 50% comparer
aux formes traditionnelles d’approvisionnement de l’azote.

Ainsi, cette réduction importante de la chaine d’approvisionnement permet d’avoir une plus grande
autonomie. Elle permet d’assurer la disponibilité permanente l’azote. Mais aussi de réduire de façon
exponentielle le coût du transport et des énergies.

Ils existent deux grands types de générateurs d’azote :

Générateur d’azote PSA (pressing swing adsorption) qu’on appelle aussi adsorption par inversion de
de pression ou séparation par pressurisation alternée.

Les systèmes PSA peuvent produire de façon économique de l'azote gazeux à des flux variant de
moins de 130 Nm3/h à plus de 1 500 Nm3/h et à des puretés allant de 95 à 99,9995 %.

Ce générateur permet de produire l’azote à partir de l’air ambiant.

Les générateurs PSA (Pressure Swing Adsorption) :

ils produisent de l’azote à partir d’air comprimé, par adsorption sur charbon moléculaire (CMS). Tout
en étant économique, ils offrent une production locale d’azote de grande pureté. Au niveau des
caractéristiques, le générateur PSA offre un point de rosée pouvant atteindre -57°C, une pureté allant
jusqu’à 99.5% et des débits pouvant aller jusqu’à 4000 pieds cubes standard par heure.

Applications pour la recherche

 Laboratoire (inertage échantillons)

 Traitement de matériaux
Générateur d’azote à membrane comme le générateur PSA, il utilise l’air ambiant pour produire
l’azote. Il fonctionne cependant sur un processus très différents.

Qu'ils fonctionnent grâce à une membrane ou grâce à la pressurisation alternée, les deux types de
générateur permettent la production d'un azote pur, prêt à être utilisé. Toutefois le générateur PSA
est mieux indiqué pour les applications requérants les plus hauts niveaux de pureté.

Choix du système de génération de l’azote gazeux sur site

Le choix du système de génération de l'azote gazeux sur site est dicté par l'application envisagée, en
fonction du niveau de pureté et du débit souhaités ainsi que de l'investissement possible.

Sciences : Adsorption
Rétention à la surface d'un solide des molécules d'un gaz ou d'une substance en solution ou en
suspension

Tamis moléculaires carbonés (CMS)

Concentration limite en oxygène (CLO)

Les épitaxieurs de nanofils semi-conducteurs III-V par MBE et MOVPE sont confrontés à un problème
majeur : le contrôle de la structure cristalline. 3

La HVPE utilise des molécules chlorées, telles que les molécules GaCl, comme précurseurs de
croissance pour l’élément III et ammoniac (NH3) pour l’élément V. 4

3
Lekhal, « Le procédé HVPE pour la croissance de nanofils semiconducteurs III-V », 15.
4
Lekhal, « Le procédé HVPE pour la croissance de nanofils semiconducteurs III-V ».