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Mémoire de Magister
Présenté par :
BOUZIANI Tayeb
THEME :
Boumerdes 2001-2002
Remerciements
Mes plus vifs remerciements sont destinés à Monsieur BENMOUNAH Abdelbaki pour
l’honneur qu’il m’a fait en acceptant de m’encadrer et pour son aide si précieuse quant à
l’élaboration de ce travail.
Mes vifs remerciements vont aussi à Monsieur ABADLIA Mohammed Tahar, professeur,
responsable de la recherche et de la post-graduation du département de génie des matériaux et
Directeur du Laboratoire des Matériaux Minéraux et Composites LMMC, pour l’honneur qu’il
m’a fait en acceptant de présider le jury d’examen.
Enfin, je remercie tous ceux et toutes celles qui ont contribué directement ou indirectement à
la réalisation de ce travail. Que ceux qui m’ont aidé d’un simple encouragement trouvent ici
l’expression de ma reconnaissance très sincère.
BOUZIANI Tayeb.
ملخص
إذ ٌرتبط اختٌاره بالخصائص، خاصة عندما ٌتعلق األمر باختٌار اإلسمنت البترولً الموجه لهذا الغرض،إن سمنتة اآلبار البترولٌة تكتسً أهمٌة كبٌرة
. الجٌولوجٌة و الجٌوحرارٌة لآلبار البترولٌة
نظرا للمشاكل التً ٌخلقها الملح المتواجد بهذه، نجد ذلك مثال فً اآلبار البترولٌة التً تعبر الطبقات المالحة والتً تعتبر سمنتتها من بٌن العملٌات المعقدة
ٌستعمل فٌها حالٌا البنتونٌت و هً مادة طٌنٌة تتمٌز بقدرتها على امتصاص كمٌات، الذي ٌتطلب اسمنتات مخففة، إن سمنتة هذا النوع من اآلبار.الطبقات
.ً لكن تواجد الملح أنقص من قدرة البنتونٌت على امتصاص الماء وأثر على الخصائص الفٌزٌائٌة والمٌكانٌكٌة لإلسمنت البترول. كبٌرة من الماء
ٌنصب عمل نا حول دراسة الخصائص الفٌزٌائٌة والمٌكانٌكٌة لإلسمنت البترولً المحضر على أساس البنتونٌت ونقدم دراسة حول إدراج،لهذا الغرض
. وذلك محاولة منا لحل هذا المشكل،ًالدٌاتومٌت وهً مادة طبٌعٌة من أصل رسوب
: الكلمات المفتاحية
Résumé
L’élaboration de laitiers composés de ciment, d'eau et d'additifs chimiques, dépend des conditions thermodynamiques
et géologiques du puits.
C'est le cas des puits contenant des couches salifères, où on doit utiliser des ciments allégés pour éviter l’effondrement
de ces couches, mais la présence de sel dans la formation peut engendrer de sérieux problèmes pendant et après la
cimentation. Néanmoins, ce problème a été résolu par l'addition préalable de sel dans le laitier de ciment. La présence
de sel a diminué le gonflement de la bentonite, matériau utilisé pour alléger le laitier de ciment. Par ailleurs, on peut
utiliser des matériaux naturels tels que les terres diatomées qui sont connues pour leur pouvoir d'absorber de grandes
quantités d'eau.
Cette étude consiste d’une part à améliorer les propriétés du système constitué de ciment, de bentonite et d'eau en
présence de sel. D’autre part évaluer les propriétés du système de ciment, de diatomite et d’eau en présence de sel.
Abstract
The elaboration of cement slurry is depending on geological and geothermal conditions in oil wells. The cementing of
oil wells in high salted area, which present little resistance to caving could be completed with light weight cement. For
that, light materials are used in combination with cement in order to solve this problem. Bentonite system cement is
actually used; however, salt addition affects bentonite cements by decreasing swelling behavior, which leads to a high
free water. This problem tried to be solved by adding another material, such as diatomaceous earth.
This work describes in first part the properties and uses of cementitious mixtures containing cement, bentonite and
salt. In a second part, we describe the properties and uses of cementitious mixtures containing cement, diatomaceous
earth and salt.
ملخص................................................................................................................................................... 3
Résumé .............................................................................................................................................. 3
Abstract ............................................................................................................................................. 3
Sommaire ........................................................................................................................................... 4
III.3. Influence des facteurs physiques inhérents au sondage sur le ciment .......................... 34
V.3. La diatomite......................................................................................................................... 60
VI.1.3. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de bentonite .. 66
VI.1.4. Effet du sel et de bentonite sur les propriétés du ciment allégé .............................. 67
VI.1.6. Effet de NaOH sur les propriétés du ciment allégé en milieu salé ......................... 77
VI.2.2. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de diatomite . 83
VI.2.3. Effet du sel et de diatomite sur les propriétés du ciment allégé ............................. 84
Figure VI- 1. Gonflement de la bentonite dans l’eau douce et en présence de sel. ..................... 63
Figure VI- 2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite dans une eau salée (180g/l).
.......................................................................................................................................................... 65
Figure VI- 3. Influence du sel sur l'eau libre des laitiers de ciment allégés avec 20%ppc de
bentonite. ......................................................................................................................................... 68
Figure VI- 4. Influence du sel sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment
classe G avec 20%ppc de bentonite. ............................................................................................... 69
Figure VI- 5. Influence du sel sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec
20%ppc de bentonite. ...................................................................................................................... 69
Figure VI- 6. Influence du sel sur le temps de pompabilité des ciments allégés avec 20%p.p.c.
de bentonite. .................................................................................................................................... 70
Figure VI- 7. Influence du sel sur l'expansion des ciments allégés avec 20%ppc de bentonite. 71
Figure VI- 8. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
20%ppc de bentonite. ...................................................................................................................... 72
Figure VI- 9. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 73
Figure VI- 10. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite
(CB0) après 90 jours d’hydratation. ............................................................................................... 74
Figure VI- 11. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite en
présence de sel à 30g/l (CB4) après 90 jours d’hydratation. ........................................................ 74
Figure VI- 12. Présence de Portlandite et de Tobermorite dans le ciment classe G après 90jours
d’hydratation (Gr x 3648). .............................................................................................................. 75
Figure VI- 13. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite après 90jours d’hydratation. . 75
Figure VI- 14. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation (Grx1727). ................................................................................................................ 76
Figure VI- 15. Influence de NaOH sur l'eau libre des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc
de bentonite, en fonction de sel. ..................................................................................................... 78
Figure VI- 16. Influence de NaOH sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment
classe G avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel. ............................................................... 79
Figure VI- 17. Influence de NaOH sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G
avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel............................................................................... 79
Figure VI- 18. Influence de NaOH sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
20%ppc de bentonite, en présence de sel. ...................................................................................... 80
Figure VI- 19. Gonflement de la diatomite en présence de sel. ................................................... 82
Figure VI- 20. Influence du sel sur l'eau libre d'un laitier de ciment classe G avec 10%ppc de
diatomite. ......................................................................................................................................... 84
Figure VI- 21. Influence du sel sur la contrainte de cisaillement du laitier de ciment classe G
avec 10%ppc de diatomite............................................................................................................... 85
Figure VI- 22. Influence du sel sur la viscosité plastique du laitier de ciment classe G avec
10%ppc de diatomite. ...................................................................................................................... 86
Figure VI- 23. Influence du sel sur le temps de prise des ciments allégés avec 10%p.p.c.de
diatomite. ......................................................................................................................................... 87
Figure VI- 24. Evolution de l’expansion d’un ciment allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en
fonction de sel. ................................................................................................................................. 88
Figure VI- 25. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
10%p.p.c. de diatomite. ................................................................................................................... 89
Figure VI- 26. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 90
Figure VI- 27. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en
présence de sel (CD4), après 90 jours d’hydratation. ................................................................... 90
Figure VI- 28. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite après 90jours d’hydratation
(Grx1339). ........................................................................................................................................ 91
Figure VI- 29. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 91
Liste des tableaux
Tableau VI- 1. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite. . 67
Tableau VI- 2. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégés en fonction du sel. ........ 67
Tableau VI- 3. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des variantes des laitiers
de ciment proposées. ....................................................................................................................... 68
Tableau VI- 4. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. ........... 70
Tableau VI- 5. Résultats de test d’expansion des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. 70
Tableau VI- 6. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. 72
Tableau VI- 7. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite en
fonction de NaOH............................................................................................................................ 77
Tableau VI- 8. Valeurs d’eau libre dans les variantes proposées. ............................................... 77
Tableau VI- 9. Contraintes de cisaillement et viscosités plastiques des variantes proposées. . 78
Tableau VI- 10. Résistances à la compression (en Psi) des ciments allégés en fonction de
NaOH. .............................................................................................................................................. 80
Tableau VI- 11. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de diatomite.
.......................................................................................................................................................... 84
Tableau VI- 12. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégé à base de diatomite. ..... 84
Tableau VI- 13. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des laitiers de ciment
allégés en fonction de sel. ............................................................................................................... 85
Tableau VI- 14. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction de sel. ......... 86
Tableau VI- 15. Résultats d’essai d’expansion des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
.......................................................................................................................................................... 87
Tableau VI- 16. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
.......................................................................................................................................................... 88
Introduction générale
Introduction générale
Depuis plus de cinquante ans, les ciments sont largement utilisés dans les sondages pétroliers
afin de réaliser la séparation des diverses zones productrices ou fissurées mises en
communication au cours de forage. Pour ce, ces ciments doivent posséder certaines propriétés
dont les principales sont une facilité de mise en place et de une résistance mécanique
suffisante.
Cependant, la nature salifère des formations traversées constitue l’un des problèmes qui
risque d’entraver la bonne marche de l’opération de cimentation.
Pour remédier à ceci, la Division Forage (DF/Sonatrach) a procédé la cimentation des zones
salifères comme suit :
Dans une deuxième étape, nous avons essayé de remplacer la bentonite par la diatomite
(caractérisée par sa surface spécifique élevée et sa grande porosité) et d’étudier ses effets sur
les comportements physico-mécaniques et rhéologiques des laitiers de ciments.
Pour la réalisation de ce travail, nous présentons tout d’abord une partie théorique, en mettant
l’accent sur les différentes étapes liées à l’opération de cimentation ainsi que les diverses
caractéristiques des ciments portland et pétroliers, puis nous aborderons les principales
caractéristiques des ciments allégés et les ajouts utilisés à cet effet.
12
Introduction générale
Ensuite, nous traiterons une partie expérimentale en commencent par la caractérisation des
matières premières et ensuite par la réalisation et la discussion des différents résultats des
tests rhéologiques et physico-mécaniques des ciments allégés ainsi élaborés.
A la fin de ce travail expérimental, nous donnons nos principaux résultats sous la forme de
conclusions générales.
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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
I.1. Introduction
Un puits de pétrole ou de gaz est un trou foré dans le sous-sol afin de donner accès à un
gisement d’hydrocarbures ; l’objectif primaire pouvant être l’exploitation (recherche de
gisements) ou de développement (mise en production du gisement) (Nguyen, 1993).
2. Mettre en place des tubes, de la surface jusqu’au réservoir. Ces tubes sont appelés
aussi «tubage» ou «colonne», et sont généralement cimenté de façon à assurer un
passage étanche jusqu’au réservoir.
Le coût du tubage est souvent l’élément le plus important dans le prix de revient d’un puits. Il
peut représenter dans certains cas un investissement extrêmement important. Le choix des
dimensions de tubages et de leurs poids constituent donc une étape d’une importance
considérable, tant sous l’aspect planification, que sous l’aspect économique.
Le forage ayant été accompli à la profondeur prévue pour cette phase, il s’agit maintenant de
descendre les tubages (tubes casing) dans le puits. Cette opération, périlleuse du fait du faible
jeu entre casing et trou et du quasi impossibilité de mettre en rotation la colonne, consiste à
une manouvre de descente, mais par ajout unitaire des tubes (Nguyen, 1993). Comme
mentionné dans l’introduction, le but final d’un forage est principalement de descendre une
colonne, qui va permettre, par la suite, une production satisfaisante de réservoir. Le trou doit
présenter un espace suffisant pour permettre une pose appropriée et une descente libre du
tubage et de ses manchons d’une part et de permettre d’autre part une circulation libre des
fluides de forage autour du tubage.
Généralement, dès que la profondeur finale est atteinte, il y a une période d’attente pour
l’ordre définitif concernant la pose d’un tubage pendant qu’on étudie les diagraphies, les
échantillons de roche (carottes) et autres informations disponibles.
La procédure consiste à remplir périodiquement le tubage lors de sa descente dans le trou foré,
et faire circuler la boue entre le tubage et les parois du trou.
14
Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
Une condition essentielle pour une bonne pose de colonne consiste à avoir un trou en bon état
et libéré des débris de forage et de cake de boue en excès avant la cimentation. Les trous et les
boues non conditionnés ont causé ainsi de nombreux cas de coincement de colonne, de
cimentations primaires défectueuses, de dépenses supplémentaires pour des cimentations
secondaires, et même des re-forages de puits.
Le but d’une opération de cimentation dans un sondage pétrolier est, dans tous les cas, de
réaliser une étanchéité entre différentes formations, entre sol et casing, et à l’intérieur du
casing.
A part les conditions inhérentes aux sondages (température, pression, mise en place par
pompage, présence de fluides de formation, présence de boue de forage), la nature de ces
travaux est sensiblement différente de celle des travaux publics.
En effet, de nombreuses études sont actuellement en cours, non seulement pour essayer de
mettre au point des ciments spéciaux, mais aussi pour tenter de préconiser les régimes les plus
adaptés aux conditions de fond pour obtenir de meilleures cimentations.
La première mise en place de ciment après que le tubage avait été descendu dans le trou, est
appelé cimentation primaire. La Figure I- 1 donne un schéma explicatif d’une opération de
cimentation primaire. Il s’agit d’injecter un laitier de ciment dans l’espace annulaire existant
entre l’extérieur du tubage en place et la paroi du trou, en l’injectant directement à l’intérieur
du tubage à cimenter ou à travers les tiges de forage, de façon à le faire ensuite remonter dans
cet annulaire jusqu’à une hauteur prédéterminée (Nelson, 1990).
Ce laitier est généralement mixé en surface, au moyen de deux éducteurs d’eau sous pression,
qui mouillent et entraînent le ciment jusqu’à un petit bac tampon où ce laitier, dont la densité
est contrôlée en permanence. Il est ensuite repris par des pompes à pistons hautes pression
pour être injecté dans le puits.
15
Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
16
Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
Fournir une base étanche aux équipements de contrôle et sécurité installés en tête de
puits.
c) Pose de bouchons de ciment en trou ouvert, en cours de forage. Ces bouchons ont pour but :
Les laitiers de ciment ainsi injectés, s’écoulent à travers le sabot pour remonter ensuite dans
l’espace annulaire. L’anneau de retenue, comme son nom l’indique sert d’épaulement aux
bouchons racleurs inférieur et supérieur qui encadrent le volume de laitier dans le casing. Un
coup de pression crève le bouchon inférieur pour laisser circuler le laitier. C’est ce dernier qui
pousse directement la boue en place et lave à la fois les parois du trou et l’extérieur du casing
au cours de son écoulement. Lorsque tout le laitier est injecté, on libère le bouchon supérieur
qui est déplacé par la circulation de la boue de forage. Cette opération est appelée chasse. Le
maintien d’une surpression pendant quelques minutes permet de faire un test d’étanchéité de
la colonne. Cette technique a été utilisée pour la première fois en 1910 pour la cimentation des
puits peu profonds en Californie (Smith, 1990).
Dans le cas d’une cimentation à deux étages, la colonne doit être équipée d’un sabot de guidage
à la côte désirée. La cimentation primaire est effectuée d’une manière classique avec toutefois
l’utilisation de bouchon avant passer à travers le rétrécissement procuré par le sabot de
guidage. Après le coup de pression on laisse tomber (50 à 60 m/mn suivant la déviation). La
pression d’ouverture cisaille des goupilles et déplace la chemise (de l’ordre de 8.4 à 10Mpa). On
peut alors injecter le laitier, mais on n’utilise pas de bouchon de tête. En fin d’injection, on
libère le bouchon de queue que l’on chasse jusqu’au sabot de guidage. Ceci renfermera ce
dernier par déplacement d’une seconde chemise (Nelson, 1990).
17
Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
Une colonne perdue ne remonte pas jusqu’à la tête de puits, mais reste sur une hauteur
limitée, à l’intérieur du tubage précédent. Elle est cimentée avec un recouvrement dans le
dernier tubage.
Cette colonne est souvent la dernière mise en place ; elle est cimentée au droit des zones
productrices, puis perforée pour une mise en production sélective du puits. Il est important que
la cimentation soit de bonne qualité pour isoler les différents niveaux du réservoir et de limiter
les venues indésirables comme l’eau et le gaz (Nguyen, 1993).
La cimentation a pour but essentiel de protéger le tubage du milieu environnant, donc une
bonne cimentation assure une durée de vie du tubage assez longue. Seulement, quelques fois
la cimentation paraît mauvaise, et cela est dû à différentes causes :
La perte peut être totale ou partielle. La perte totale est caractérisée par le non- retour du
fluide en surface, tandis que la perte partielle peut être caractérisée par le bilan volumique en
fin de chasse et l’observation de l’évolution de la pression d’injection puis sa stabilisation.
Après la cimentation, cette perte est montrée par la hauteur cimentée qui est inférieure à celle
prévue.
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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
mauvaise qualité d’eau de mixage, teneur trop élevée en accélérateurs, teneur trop faible en
retardateurs, et la température élevée du fond du puits.
Pour éviter la prise rapide, il faut assurer l’homogénéité du laitier et étudier la formulation
(eau - ciment - additifs) pour avoir un temps de pompabilité permettant la complétion de
l’opération de cimentation.
Le type d’ajouts et d’additifs, la température et les eaux de formation contenant des sels, sont
des facteurs qui peuvent provoquer la dégradation des propriétés mécaniques de la pierre de
ciment durcie. Pour remédier à ce problème ou réparer les lieux dégradés, on procède
généralement, à l’opération «squeeze» qui consiste à injecter du laitier sous pression après
perforation du tubage.
Comme il peut être dû à la formation, après cimentation, d’un micro-annulaire. Ce dernier est
la conséquence du mauvais état de surface du tubage et la présence d’un cake, déposé sur la
formation. Durant la vie du puits, la formation d’un micro-annulaire est due à des
décollements consécutifs qui est le résultat des contraintes thermiques, des variations
importantes de la pression ou des vibrations engendrées au cours du forage des phases
suivantes.
La contamination du laitier de ciment par la boue de forge peut donner naissance aux
problèmes suivants :
19
Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz
Pour éviter ces problèmes, on doit éviter tout contact entre les fluides de forage. Dans ce but,
les foreurs ont prévu un bouchon inférieur racleur qui empêche la contamination dans le
tubage et ont utilisé des fluides tampons (spacer) pour éviter le contact ciment – boue dans
l’annulaire (Crinkelmeyer, 1976). Généralement, le fluide tampon est choisi de telle sorte qu’il
soit compatible avec le laitier de ciment et la boue (notion de densité).
La pierre de ciment subit, comme d’autres matériaux, des altérations qui peuvent conduire,
par la suite, à la corrosion des tubages, ce qui veut dire des pertes économiques très
importantes. A cet effet, on doit prendre des précautions pour la sécurité de ces derniers.
Le comportement des ciments durcis, et leurs résistances mécaniques dans des milieux
agressifs, dépend de :
Quelque que soit le milieu, une forte compacité de la pierre de ciment est la meilleure
protection contre les agents agressifs, car elle freine la pénétration des agents agressifs à
travers les pores.
Cependant, la compacité n’est plus suffisante, d’autant que celle-ci n’est jamais parfaite, on
doit impérativement utiliser des ciments spécialement étendus à cet effet.
I.5.7. Expansion
Les ciments expansifs sont des matériaux qui augmentent de volume, notamment durant
l’état frais. Le contrôle de l’expansion est très important pendant et après la cimentation afin
d’assurer une meilleure étanchéité de la pierre de ciment durcie, car il se peut qu’il ait un
manque d’étanchéité, soit par retrait du ciment au cours de prise, soit par création d’un micro-
annulaire par contraction du tubage.
Les recherches effectuées sur ce sujet, n’ont pas seulement pour but principal d’assurer une
expansion proprement dite, mais plutôt une compensation du retrait.
Les additifs utilisés pour avoir les propriétés d'expansion, contiennent des sulfates, de la
chaux et des aluminates. L’ajout de ces additifs à des dosages appropriées, conduisent
vraisemblablement à la formation des produits d’hydratation expansifs (Parker, 1966).
20
Chapitre II : Ciment Portland
II.1. Introduction
La connaissance et la modification des propriétés des laitiers de ciment, pour les rendre aptes
aux différents types de cimentation des puits de pétrole et de gaz, ne peuvent se faire que dans
la mesure où l’on connaît la constitution des ciments anhydres et aussi celle des ciments
hydratés.
On sait que les ciments sont des liants hydrauliques, c’est-à-dire qu’au contact de l’eau leurs
constituants minéralogiques s’hydratent en donnant naissance d’abord à une pâte, puis à un
matériau dur caractérisé par des propriétés mécaniques intéressantes et capables de lier
d’autres matériaux.
Les propriétés du laitier de ciment et celles du matériau dur dépendent de la nature des
hydrates formés. Or, ces facteurs sont fortement influencés par la température et la pression,
ce qui est le cas dans les puits de pétroles et de gaz ; d’où la nécessité de tenir en compte de ces
facteurs.
II.2. Définition
Le ciment est une poudre finement broyée (pulvérisée), obtenue par broyage simultané ou
séparé du clinker et de gypse, et qu’une fois gâchée avec l’eau donne lieu à une pâte plastique,
qui se transforme en une pierre durcie, ayant une résistance mécanique.
Le clinker portland est un produit renfermant en grande partie des silicates de calcium,
obtenu par cuisson jusqu’à la fusion partielle à 1450°C, d’un mélange dosé et homogénéisé de
matières premières constituées essentiellement de chaux, de silice et de proportion moindre
d’alumine et d’oxyde de fer (Taylor, 1964).
La matière première, composée de calcaire et d’argile est extraite des carrières. A ceci vient
s’ajouter d’autres matières telles que du laitier de haut fourneau, de la pyrite, des pouzzolanes,
etc.…en fonction du type de ciment à fabriquer.
La matière première est finement broyée, dosée et mélangée avant d’être introduite dans un
four rotatif. Circulant en sens inverse des gaz de combustion, le mélange subit les étapes de
cuisson suivantes :
21
Chapitre II : Ciment Portland
Les compositions chimique et minéralogique typiques d’un clinker est donnée dans le Tableau
II- 1 suivant.
Composition chimique
Oxydes CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3
% 65 à 68 20 à 25 4à8 1à5
Composition minéralogique
Minéraux C3S C2S C3A C4 AF
% 45 à 65 15 à 35 4 à 15 10 à 18
En plus, on a encore la présence de certaines impuretés et d’autres oxydes dans le clinker à
très faibles proportions à savoir : MgO, K2O, Na2O, TiO2, P2O5, MnO…
Le C3S se trouve en très grande proportion dans le clinker, c’est l’élément actif des ciments
artificiels. Il confère des résistances maximales à 7 jours de durcissement. Au niveau
microscopique, il apparaît dans le clinker sous forme de grains de mêmes dimensions incolores.
Si on essaye de le dissoudre, il se décompose en C2S + CaO.
Il confère au ciment des résistances initiales moins élevées que le C 3S, mais développe des
résistances mécaniques à long terme. Son aptitude au broyage est moins bonne que celle de
22
Chapitre II : Ciment Portland
C3S, à cause de sa dureté plus élevée. Au niveau microscopique, il apparaît sous forme de
grains arrondis.
Il confère au ciment des résistances faibles, mais il joue le rôle de fondant pendant l’opération
de cuisson du clinker.
Différentes théories ont été proposées sur l’hydratation du ciment. D’après la théorie
colloïdale, il se produisait d’abord un phénomène de dissolution provoquant un gonflement des
grains et l’apparition d’une solution très concentrée en chaux. Cette solution agirait sur les
silicates pour donner un gel de silicates et de chaux qui augmenterait peu à peu de volume en
absorbant continuellement l’eau et la chaux. Le gel durcirait et deviendrait imperméable et
l’hydratation continuerait à l’intérieur des grains de ciment protégés par cette enveloppe
colloïdale.
Cette théorie considère qu’un liant hydraulique est un système chimique de constituants
anhydres, instable en présence d’eau, donnant après hydratation un système de composés
hydratés, stable en présence d’eau, c-à-dire, faiblement soluble dans l’eau. Ce phénomène se
poursuit jusqu’à l’épuisement de constituants anhydres ou de l’eau.
Aucune de ces théories n’est vraiment satisfaisante, mais on admet actuellement qu’elles
présentent une certaine cohérence et que la pâte du ciment peut être considérée comme un gel
colloïdal et cristallin, c’est à dire un système dont les particules sont colloïdales par l’échelle de
leurs dimensions, et cristallines par leur structure (Taylor, 1964).
23
Chapitre II : Ciment Portland
Pendant l’hydratation, l'hydrolyse de toutes les phases démarre simultanément. Avant que la
concentration en phase liquide de SO 4-- soit suffisante, les aluminates produisent rapidement
les hydrates C4AH19.
Les surfaces des grains d'alite se recouvrent d'un gel C-S-H métastable. Le gypse se dissout
rapidement et sature la phase aqueuse, les concentrations élevées en Ca(OH) 2 et CaSO4
transforment rapidement les aluminates hydratées en ettringite trisulfatiqué.
Tout ceci se passe entre 30 secondes et 4 minutes après la mise en contact du ciment avec
l'eau. La couche d'ettringite qui se forme autour des grains d'aluminate tricalciques retarde
leur réaction ultérieure avec SO4--. La production d’ettringite trisulfaté continue donc
lentement en même temps que l'hydrolyse de l'alite qui augmente la concentration en Ca(OH) 2
dans la solution et épaissit la couche du produit métastable.
Phase II
Lorsque les surfaces de l'alite sont à nouveau recouvertes (par le gel stable, cette fois), la
vitesse d'hydratation augmente moins rapidement et passe par un maximum. Pendant
l'hydratation rapide de l'alite, le gel C-S-H stable se développe autour des grains, progresse
vers l’extérieur et commence à précipiter sur les cristaux de Ca(OH) 2. Ce gel forme bientôt un
réseau continu à travers la pâte et par conséquence, la prise aura lieu.
24
Chapitre II : Ciment Portland
L'étape II de la prise des aluminates commence lorsque les ions SO 42- sont épuisés : elle
consiste sur la transformation de l’ettringite trisulfaté ( ettringite primaire ) en monosulfaté
(ettringite secondaire ).
Phase III
Dans l'étape III, l'hydratation de C3A produit C4AH19 et une solution solide entre celui-ci et le
monosulfate.
Le ciment durci montre des meilleures propriétés physiques lorsque l'étape I de l'hydratation
des aluminates (formation de trisulfate) se prolonge pendant la période de prise et jusqu'à la
période de durcissement de la pâte.
Dans le clinker portland, les silicates calciques, qui sont les constituants les plus abondants
(65 à 85%), existent sous deux formes : l’alite et la bélite. Ces deux formes sont des solutions
solides d’oxydes, respectivement C3S et C2S. A température ambiante, il est généralement
admis qu’ils donnent des hydrosilicates de calcium (C-S-H).
La dissolution de C3S se produit dès le contact entre silicate tricalcique et eau. Tandis que, la
précipitation de C-S-H se produit dès que la sursaturation maximale par rapport au C-S-H est
atteinte. Enfin la précipitation de la portlandite a lieu une fois que la solution a atteint sa
limite de sursaturation par rapport à la portlandite.
25
Chapitre II : Ciment Portland
Les trois réactions se produisent alors simultanément jusqu'à l’épuisement des réactifs.
Cependant, l'enchaînement de ces trois réactions ne peut se faire que si la fraction massique
du C3S par rapport à l'eau est suffisamment élevée.
La formation des germes de C-S-H intervient à la surface des particules de C3S. Le rapport
molaire C/S = CaO/SiO2 = x, dépend de la teneur en calcium et silicates dans la phase aqueuse.
La concentration en hydroxyde de calcium augmente au début de l'hydratation, du fait que la
précipitation des C-S-H ne consomme pas tout le calcium issu de la dissolution du silicate
tricalcique, puis elle diminue dès la précipitation de la portlandite.
Les C-S-H issus de l'hydratation du C3S ont des rapports C : H et H : S variables. Cela dépend
de la concentration en calcium dans la solution (Barret, 1980), de la température ambiante
(Older et Skalny, 1973), des additifs (Older et Skanly, 1971) et du temps (George et Barnes,
1983). Généralement, le rapport C/S varie entre 1 et 2 (Lecoq, 1993).
Une connaissance de l'interaction des chlorures avec les phases hydratées du ciment est
requise. En effet, les ions chlorures, généralement présents dans la solution interstitielle, en
raison de l'ajout de sels de sodium ou de calcium comme accélérateurs de prise du ciment, ou
bien du fait de l’utilisation de sels de déverglaçage (NaCl ou CaCl 2), sont connus comme agents
de corrosion des armatures de béton armé. C'est pourquoi plusieurs études se sont focalisées
sur une analyse des mécanismes mis en jeu lors de l'interaction entre les ions chlorures et les
phases hydratées du ciment, notamment les C-S-H.
Beaudoin et al. (1990) ont réalisé une étude portant sur l'interaction du chlorure de calcium
avec les C-S-H, et ont tiré les conclusions suivantes : les chlorures sont capables de se lier aux
C-S-H et il existe deux types d'environnements pour ces ions. Le premier type de chlorures est
soluble dans l'eau, mais pas dans l'alcool ; le deuxième type est insoluble dans l'eau et est donc
plus étroitement lié au solide. La quantité de chlorures fortement liés ne dépend pas de la
composition du matériau. En revanche, la quantité de chlorures insolubles dans l'alcool dépend
à la fois du rapport H2O/SiO2, du rapport CaO/SiO2 (C/S) et de la surface spécifique du
matériau. En particulier, la quantité de chlorures fixés diminue lorsque le rapport C/S
diminue. Ce comportement des chlorures en fonction du rapport C/S peut être relié à l'état de
surface des C-S-H, dont la charge est de plus en plus négative lorsque le C/S diminue,
conduisant à une répulsion des anions.
Wowra et al. (1997) ont, quant à eux, comparé l'adsorption de chlorures associés au sodium et
au calcium. L'adsorption augmente sensiblement avec la concentration en chlorures à
l'équilibre. Dans le cas du calcium, une capacité de rétention plus forte est à noter. Par
26
Chapitre II : Ciment Portland
ailleurs, dans ce même cas, la présence concomitante, de sulfates dans la solution tend à
diminuer l'adsorption des chlorures, ce qui montre une compétition entre les deux anions pour
un nombre de sites limités. Une étude pH-métrique a montré que la présence de NaCl n'influe
pas sur le pH de la solution d'équilibre, qui reste constant quelle que soit la concentration en
sel. En revanche, l'ajout de CaCl2 tend à diminuer fortement le pH de la solution.
L'interprétation proposée par les auteurs repose sur une réaction d'échange de ligands à la
surface des C-S-H (entre Ca2+ et H+). Cette réaction conduit à une inversion de la charge de
surface en présence d’une grande quantité d'ions calcium, et donc à une concentration plus
élevée en contre-ions (chlorures) dans les couches de Stern ou de Gouy. Le sodium n'étant,
quant à lui, pas susceptible d'inverser la charge à la surface des C-S-H, la quantité de
chlorures adsorbés en présence de NaCl est plus faible.
Différentes études ont été menées pour caractériser l'interaction entre les C-S-H et les ions
sulfates, qui sont eux aussi présents en quantités significatives dans la pâte de ciment.
Nachbaur (1997) et Nachbaur et al. (1998) ont mesuré le potentiel zêta de particules de C-S-H
en suspension dans du sulfate de sodium. Les résultats ont montré une interaction spécifique
des ions sulfates, capables de modifier considérablement la valeur du point isoélectrique (le
sodium étant un ion indifférent) vers les concentrations en calcium plus élevées. Cette
interaction est davantage marquée aux fortes concentrations en hydroxyde de calcium (c'est-à-
dire également aux pH élevés), suggérant la formation de complexes de surface entre le
calcium et les sulfates.
L'étude de l'interaction des ions avec les C-S-H montre que la réactivité vis-à-vis des cations
est plus élevée aux faibles concentrations en calcium, en accord avec la structure mise en
évidence, dans laquelle la charge de surface est négative. Au contraire, les anions présentent
une meilleure affinité pour les C-S-H en contact avec des solutions concentrées en hydroxyde
de calcium (charge positive en surface et pH élevé).
L’hydratation des aluminates calciques, spécialement des aluminates tricalciques (C 3A), est
extrêmement rapide. A une température de gâchage de 21°C, Cette réaction dégage une
grande quantité de chaleur.
Lorsque les aluminates tricalciques entrent en réaction avec l’eau et en présence du gypse,
donnent des sulfoaluminates calciques.
27
Chapitre II : Ciment Portland
Cette réaction et par voie de conséquence la rapidité de prise, dépend non seulement des
quantités de gypse et de C3A en jeu, mais encore des conditions d’équilibre de la solution
initiale, c’est-à-dire de la solubilité du gypse et de la chaux, elles-mêmes liées à la présence
dans la solution de sels et d’hydroxydes dissous. Ceci explique également pourquoi les ciments
à prise lente ont une très faible teneur en C3A.
Le C3A qui n’a pas réagi avec le gypse, réagit avec l’eau pour donner
l’hydrate 3CaO.Al2O3.6H2O.
Néanmoins, s’il y a un excès de C3A hydraté après prise, il est susceptible d’être attaqué par
les sulfates. S’il forme des sulfoaluminates à ce moment-là, la structure cristalline est rompue
par suite de gonflement et ramollissement de la structure et il se forme ce qu’on appelle le sel
de Candlot. L’hydratation du C4AF est similaire à celle du C 3A, mais moins rapide
(Ramachandran, 1980).
L’addition de pouzzolane accélère l’hydratation de C 3S. Cette accélération suit une période
d’induction due à l’activation de la dissolution par adsorption de Ca2+ dans la solution avec la
pouzzolane ainsi qu’à l’accroissement de la surface spécifique par l’addition de pouzzolane qui
est préférable à la précipitation de C-S-H. Le C-S-H et l’hydrate C-A sont généralement formés
par la réaction pouzzolanique entre la chaux et la pouzzolane après un jour, mais les
propriétés physiques telle que la résistance mécanique se développent ultérieurement.
28
Chapitre II : Ciment Portland
Le gel tobermoritique, issu des constituants les plus abondants du clinker, joue un rôle
essentiel dans les propriétés liantes de la pâte de ciment.
La particule élémentaire du gel est bien un cristal, elle se présente sous deux aspects :
- D'une part, des feuillets plissés, recroquevillés lorsque le rapport C/S est inférieur à 1.3.
- D'autre part, des microtubes constitués par l'enroulement de lamelles, lorsque le rapport
C/S est supérieur à 1.5.
La pierre de ciment durcie se désagrège (on connaît la préparation de la chaux grasse qui a
lieu par extinction de la chaux vive suivant la réaction inverse et qui se fait avec un
dégagement de chaleur et un foisonnement important).
Le C3A présente une prise extrêmement rapide, dégage une grande quantité de chaleur et
donne, en s'hydratant, un aluminate de calcium cristallisant dans le système monoclinique. Il
est attaqué par les eaux agressives riches en sulfates suivant la réaction :
Dans les sondages, les cimentations s’effectuent, pour une forte proportion à température et
pression élevées. La température est l’un des facteurs majeurs qui affectent l’hydratation du
ciment portland. La vitesse et la nature (stabilité et structure) d’hydratation dépendent
étroitement de ce paramètre. La conservation de ciment à des températures allant Jusqu’à
40°C n’influe pas sur les produits d’hydratation. Ces derniers sont identiques à ceux observés
en température ambiante, au-delà de cette valeur la microstructure des hydrosilicates de
calcium formés C-S-H, commence à subir des changements. En effet, les microcristaux de C-S-
H deviennent plus fibreux et en même temps plus éloignés les uns aux autres. A des
températures élevées, dépassants 110°C, la formation des hydrosilicates sera plus rapide et la
29
Chapitre II : Ciment Portland
phase de gel C-S-H sera réduite, donc l’hydratation du ciment s’accélère. Cependant, une
longue conservation de ciment à des températures très élevées fait diminuer la résistance
mécanique de la pierre de ciment durcie, cela est probablement lié à la formation d’une couche
très dense de C-S-H autour des grains de C3S, qui empêche la continuation des réactions
d’hydratation (Barvinok, 1976 ; Bentur, 1979). La Figure II- 1 donne les différents
hydrosilicates de calcium qui peuvent se former en fonction de la température et du rapport
CaO/ SiO2 (Taylor, 1964).
30
Chapitre III : Ciment pétrolier
III.1. Définition
Le ciment pétrolier, est un ciment spécial utilisé pour la cimentation des puits de pétrole et de
gaz, son objectif essentiel réside dans la séparation des différentes zones productrices, ainsi
que la protection du tubage contre les milieux et les eaux agressives qui peuvent provoquer la
corrosion des tubages.
Les ciments portland sont classés, suivant leurs compositions et leurs caractéristiques physico-
chimiques et mécaniques, en plusieurs catégories. La norme AFNOR couvre une grande partie
de ces catégories, notamment celles destinées au domaine des travaux publics.
À cette classification, vient s’ajouter une autre classification propre aux ciments pétroliers.
L’environnement créé par les conditions de fond et de mise en place du laitier de ciment,
impose certaines caractéristiques et certains essais que les normes de la construction publique
ne permettent pas de vérifier.
L’American Petroleum Institute (API) a établi un classement des ciments pour sondages, basé
principalement sur la profondeur d’utilisation (IFP, 1982).
Classe A : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque aucune caractéristique
particulière n’est demandée. Type ordinaire.
Classe B : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque les conditions nécessitent
une résistance modérée ou élevée aux sulfates.
Classe C : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque les conditions nécessitent
une haute résistance initiale. Disponible en type ordinaire et en type à résistance modérée ou
élevée aux sulfates.
31
Chapitre III : Ciment pétrolier
Classe E : utilisé de 10000 à 14000 pieds (3048 à 4268 m), dans des conditions de température
et pression élevées. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée aux sulfates.
Classe F : utilisé de 10000 à 16000 pieds (3048 à 4877 m), dans des conditions de température
et pression très élevées. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée aux
sulfates.
Classe G : utilisé comme ciment de base pour cimenter de la surface jusqu’à 8000 pieds tel que
ou, avec des accélérateurs ou retardateurs de prise afin de couvrir une large gamme de
profondeurs et de températures. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée
aux sulfates.
Classe H : utilisé dans les mêmes conditions que le ciment classe G, mais prévu pour des
densités de laitier supérieures. Disponible en type, moyenne résistance aux sulfates.
Classe J : (normalisation en cours) utilisé de 12000 à 16000 pieds (3660 à 4880 m) pour des
températures et pressions extrêmement élevées. Existe seulement en qualité à haute
résistance aux sulfates.
Après avoir précisé les classes du ciment pétrolier normalisées, la norme API, fixe les
caractéristiques chimiques et physiques exigées pour les ciments à utiliser dans les sondages
(Voir Tableau III- 1 et Tableau III- 2).
32
Chapitre III : Ciment pétrolier
Classe de ciment
A B C D,E, G H
et F
C3S %min. 48 48
C3A %max. 8 8 8 8 8
C3S %max. 65 65
C3S %min. 48 48
C3A %max. 3 3 3 3 3
%max. 24 24 24 24 24
33
Chapitre III : Ciment pétrolier
34
Chapitre III : Ciment pétrolier
Figure III- 1. Influence de la température sur le temps de pompabilité de différentes classes de ciment
pétrolier (Peinado, 1963).
35
Chapitre III : Ciment pétrolier
Figure III- 3. Influence de la pression sur le temps de pompabilité du ciment classe H, à une température
de 200°F (Smith, 1990).
Ils réagissent avec la chaux pour donner des hydroxydes de magnésium ou de sodium qui sont
insolubles, et de sulfates de calcium qui réagit avec le C3A hydraté pour donner un
sulfoaluminate de calcium. Ce composant occupe plus de place que les composants d’origine, la
structure cristalline est rompue (sel de Candlot).
Les ciments résistants aux sulfates contiennent peu de C3A et une composition telle qu’il n’y a
pas de formation de C3A hydraté.
36
Chapitre III : Ciment pétrolier
On peut résumer :
Figure III- 4. Influence de concentration de NaCl sur le temps de pompabilité d’un ciment classe G, à
différentes températures (Edwards et Angstadt, 1966).
Les paramètres rhéologiques du laitier de ciment, car leur action sera erratique par la
présence simultanée de fluidifiant et gélifiants dans la boue. Généralement, un
mélange boue-laitier de ciment a une viscosité élevée.
Le temps de pompabilité :
- Le chlorure de sodium, le chlorure de calcium (à faibles concentrations) et la soude
accélèrent ;
- Le lignite, les lignosulfonates, la carboxyméthylcellulose de sodium et l’amidon
retardent ;
- Les autres produits ont une action erratique, tantôt retardatrice, tantôt
accélératrice.
37
Chapitre III : Ciment pétrolier
En pratique, un laitier de ciment est pompable jusqu’à une viscosité de 40Po. Le temps de
pompabilité, tel que défini par la norme API RP 10B (API, 1988), est le temps pendant lequel
le laitier a une viscosité inférieure à 100 cP, quand il est soumis à des conditions de
température et de pression dans le consistomètre Pan American (API
, 1960).
Plusieurs remarques s’imposent en ce qui concerne les produits qui agissent par adsorption. Il
faut noter d’abord l’interaction granulométrie-produits adsorbants. En effet, plus le broyage
est fin, plus la surface spécifique est grande et par conséquence, l’action des produits
adsorbants, tels que les retardateurs, sera plus claire. Ceci explique les différences, souvent
constatées, d’effet d’un retardateur sur un même ciment d’un lot de fabrication à un autre.
L’homogénéité d’un laitier à également beaucoup d’importance. Il est évident qu’un produit
agissant par adsorption aura des effets erratiques si le mélange n’est pas homogène.
38
Chapitre III : Ciment pétrolier
Par ailleurs, un autre grave problème qui s’est posé pour l’utilisateur est celui de la
compatibilité entre additifs. Les compositions des retardateurs utilisés par les fabricants sont
généralement tenus secrètes et il arrive souvent qu’ils soient incompatibles avec les additifs
des compagnies de service. L’API a tenté de résoudre ce problème en normalisant deux classes
de ciment, G et H, à prise lente et ne contenant pas d’additifs (Howard et Clark, 1948).
Gâché suivant la norme API RP 10B (API, 1988), un laitier de ciment à un poids spécifique
compris entre 1.78 et 1.98 g/cm3.
Pour alourdir ou alléger un laitier, il suffit donc d’y ajouter un produit ayant un poids
spécifique respectivement supérieur ou inférieur.
La barytine, de poids spécifique 4.23 g/cm3. Ses caractéristiques et son emploi sont
normalisés par l’API. Elle nécessite de l’eau pour le mouillage (environ 0.2% de
barytine). Elle a comme avantage d’être peu chère et généralement disponible ;
L’ilménite, qui est un oxyde de fer et de titane, de poids spécifique 4.67 g/cm3. Ce
produit ne nécessite pas d’eau, par contre il est cher et parfois radioactif ;
Le silicate de zirconium, très cher est essentiellement utilisé dans l’énergie atomique.
Il y a très peu de produits allégeant ayant un poids spécifique inférieur à celui du laitier à
proprement parler. Les produits dits allégeant sont généralement des produits absorbants une
quantité plus ou moins grande d’eau et c’est finalement l’eau qui est l’allégeant réel. On
distingue :
La bentonite, de poids spécifique 2.65 g/cm3. Elle peut être mélangée à sec jusqu’à une
proportion de 20% du poids de ciment. L’eau de gâchage supplémentaire est d’environ
5.3% par pourcentage de bentonite. Elle augmente la perméabilité du ciment par
contre réduit le taux de filtration ;
Les pouzzolanes, soit d’origine naturelle (cendres volcaniques, traces et terres
diatomées) ou artificielle (cendres volantes, argiles, et scories calcinées), Ont un poids
spécifique variant de 1.00 à 2.50 g/cm3. La quantité d’eau de mouillage nécessaire varie
suivant la nature de la pouzzolane et sa surface spécifique. Ils ont comme avantage
39
Chapitre III : Ciment pétrolier
Il faut noter que tous ces produits, alourdissant et allégeant, réduisent la résistance à la
compression du ciment à court terme. La quantité d’eau absorbée amplifie ce phénomène en
augmentant, en plus, la perméabilité de la pierre de ciment durcie (Howard et Clark, 1948).
III.4.3. Injectabilité
La mesure de ses paramètres est définie par les normes API RP 10B et API RP 39 (API, 1988)
et se fait avec un viscosimètre coaxial (comme le Fann VG 35) qui donne la contrainte de
cisaillement en fonction du gradient de vitesse (Figure III- 5).
40
Chapitre III : Ciment pétrolier
La détermination de la résistance à la compression est fixée par la norme API RP 10B (API,
1988). Elle doit être suffisante pour assurer aussi rapidement que possible la fixation du
tubage.
41
Chapitre III : Ciment pétrolier
Tous les additifs inertes ou absorbant l’eau, utilisés comme alourdissant ou allégeant,
réduisent la résistance à la compression du ciment. Un cas particulier est toutefois à noter,
c’est celui des pouzzolanes. Ceci a pour effet de donner un ciment à faible résistance initiale à
la compression qui évolue vers une résistance finale acceptable, tout en prévenant le
phénomène de rétrogression de la résistance en température élevée et dans le temps (Peinado,
1963).
III.4.6. Elasticité
L’élasticité du ciment est son aptitude à résister aux déformations et chocs. Or c’est pendant la
vie initiale d’un puits que la gaine de ciment est la plus soumise à des chocs : perforations,
reforages, fracturations. On a donc intérêt à prévoir un ciment ayant des propriétés élastiques
pendant la vie active du puits.
Les ciments bentonitiques, aux latex et pouzzolaniques ont de telles propriétés. Les ciments
bentonitiques ont l’inconvénient, par suite de leur capacité d’absorber une teneur élevée en
eau, d’être très perméables. Les ciments aux latex sont excellents au point de vue élasticité et
perméabilité, mais ils sont chers et relativement difficiles à mettre en œuvre. C’est finalement
les ciments pouzzolaniques qui présentent les plus d’avantages :
42
Chapitre III : Ciment pétrolier
Laitiers allégés ;
Grande élasticité initiale ;
Résistance finale relativement élevée ;
Pas ou peu de rétrogression de résistance.
En conclusion, on peut dire que la résistance à la compression est un paramètre qui, sans être
mineur, a loin d’avoir l’importance que lui attachent beaucoup de pétroliers. C’est l’ensemble :
résistance-élasticité qui doit être examinée en premier lieu (Peindo, 1960).
III.4.7. Perméabilité
C’est la mesure de l’aptitude d’un ciment durcie à se laisser traverser par des fluides. Elle est
de l’ordre de millième de milli-Darcy pour un ciment au latex, de l’ordre de centième de milli-
Darcy pour un ciment ordinaire gâché suivant les normes API, mais peu atteindre 10 mD
pour un ciment bentonitique car la perméabilité finale est en relation avec le rapport
eau/ciment. Elle doit être naturellement aussi faible que possible si le ciment doit remplir sa
fonction d’étanchéité. Les travaux de Peinado (1963) montrent que la perméabilité décroît avec
la durée de durcissement, ainsi que l’on toujours montré les mesures faites suivant la norme
API, et la température intervient dans le même sens que sur la résistance à la compression
(Figure III- 7); en effet à âge égal et supérieur à 24 heures, l’augmentation de la perméabilité
avec la température correspond avec la diminution de résistance à la compression constatée
précédemment et pourrait aussi être due à une dégradation du ciment par la température.
Figure III- 7. Perméabilité du ciment classe G. Mesures faites en température et en pression (Peinado,
1963).
43
Chapitre III : Ciment pétrolier
III.4.8. Adhérence
En pratique :
Le problème de variation de volume des laitiers de ciment après leur mise en place, préoccupe
toujours l’ingénieur pétrolier qui pense que le défaut d’étanchéité des cimentations pourrait
être dû, entre autres causes, au retrait de ciment au cours de son durcissement. Il y aurait
alors décollement du ciment des parois du trou et du tubage (Peinado, 1963).
Des essais de laboratoire ont montré que l’addition de chlorure de sodium ou de pouzzolane
augmentait l’expansion du ciment.
Il y a quelque année, on a réalisé aux Etats Unis, des ciments expansifs. Ceci était obtenu par
l’addition de sulfate de sodium et chlorure de sodium qui modifient l’équilibre de la solution
initiale et provoquent des réactions ultérieures avec les hydrates en donnant naissance à des
cristaux de taille plus grande, ceci sans détruire la structure cristalline. Il ne semble pas que
cette technique ait eu beaucoup de succès. Il est d’ailleurs logique de penser qu’une expansion
de ciment est illusoire si elle ne s’accompagne pas d’une augmentation des caractéristiques
d’élasticité (Parker, 1966).
44
Chapitre IV : Ciment allégés
IV.1. Introduction
Les ciments de base utilisés pour la cimentation des puits de pétrole et de gaz possèdent des
caractéristiques (composition chimique et granulométrie), telles qu’une fois mélangés à l’eau
de gâchage, on obtient des laitiers de densité normalement comprise entre 1.78 et 1.98.
Ces ciments peuvent parfois, présenter des inconvénients. En effet, certaines formations ne
tolèrent pas de colonnes de ciment de tel poids. Il est donc nécessaire d’alléger les laitiers de
ciment pour diminuer les pressions hydrostatiques au droit des couches fragiles et éviter ainsi
les fracturations. Il est utile, également, pour colmater des pertes de circulation en cours de
forage, de confectionner des bouchons de ciment de faible densité.
Deux méthodes principales permettent de réduire le poids spécifique des laitiers de ciment.
Tout d’abord, l’addition de produits solides mixés à sec, en général avec le ciment, qui
permettent d’augmenter le volume d’eau de gâchage nécessaire tout en empêchant la
précipitation de ces produits après l’addition d’eau en grandes quantités. C’est un moyen très
économique pour alléger les laitiers de ciment, l’eau étant le composé le moins cher entrant
dans la composition de laitier. Citons comme exemples dans cette catégorie de produits, la
bentonite, la diatomite et la perlite, cette liste étant loin d’être exhaustive.
Une seconde méthode permettant d’alléger les laitiers de ciment consiste à utiliser des additifs
ayant un poids spécifique faible (poussières de charbon, Gislaine). Une autre méthode
également consiste à utiliser des additifs liquides de faibles poids spécifiques, à savoir les
hydrocarbures émulsionnés dans l’eau (kérosène, etc.). Ce dernier procédé donne des densités
inférieures à celles normalement obtenues avec la bentonite. Cependant, de tels laitiers allégés
ne sont guère utilisés dans la pratique sur chantier, car ils requièrent une préparation délicate
et une mise en œuvre particulière (IFP, 1982).
L’une des principales caractéristiques des ciments allégés est leur faible résistance mécanique
à la compression, ceci pour les ciments utilisés sur chantier jusqu’à présent.
Bien qu’évoluent dans le temps, celles-ci restent toujours de loin inférieures aux résistances
mécaniques d’un ciment de classe G (200 kgf/cm 2). C’est la raison pour laquelle les ciments
allégés sont plus souvent utilisés comme ciments de remplissage et non pour ancrer une
colonne profonde de production.
45
Chapitre IV : Ciment allégés
Du fait des grandes quantités d’eau de gâchage utilisées généralement (plus de 44% par poids
de ciment (p.p.c.) d’eau pour un laitier allégé), on a généralement des viscosités initiales plus
faibles.
En ce qui concerne les autres caractéristiques de ces laitiers on ne peut rien dire de plus
précis, les résultats dépendant des additifs et ciments utilisés.
IV.4.1. Introduction
Grâce à ses propriétés, la bentonite, minéral argileux, est utilisée comme additif dans les
fluides de forage et les laitiers de ciment. C’est une argile colloïdale essentiellement constituée
de montmorillonite (environ 85%).
Les bentonites ont une densité voisine de 2.65. Pour être utilisées dans les laitiers de ciment,
elles doivent répondre aux normes API 10A (API, 1988). Elles sont, en général,
commercialisées après un traitement industriel : élimination des matières humiques et
activation.
Pour chaque addition de 1% de bentonite à sec, la quantité d’eau de gâchage doit être
augmentée de 5.3% p.p.c.
IV.4.2. La bentonite
46
Chapitre IV : Ciment allégés
Les bentonites sont composées de particules plates d'un diamètre allant de quelques microns à
plusieurs centaines de microns. Ces particules sont elles-mêmes constituées d'un empilement
de feuillets unitaires (Figure IV- 1).
Figure IV- 1. Illustration de l'empilement des feuillets de bentonite, montrant les surfaces basales, les
bordures des particules, ainsi que les espaces interfeuillets (Viallis-Terrisse, 2000).
Les feuillets des bentonites sont constitués d'une couche octaédrique (essentiellement
aluminium ou magnésium) emprisonnée entre deux couches de silice en coordination
tétraédrique (structure dite T.O.T. ou 2:1). L'épaisseur totale du feuillet et de l'espace
interfeuillet associé est d'environ 14Å. Cependant, ces minéraux argileux ont la capacité de
gonfler en présence d'eau et cette épaisseur est alors par conséquent susceptible d'augmenter.
Une représentation schématique de la structure des couches tétraédriques et octaédriques,
ainsi que de leur empilement, est montrée sur la Figure IV- 2 et la Figure IV- 3,
respectivement.
47
Chapitre IV : Ciment allégés
Figure IV- 2. Représentation des tétraèdres de silicium et des octaèdres d'aluminium ou de magnésium,
ainsi que de leur agencement en couches (Viallis-Terrisse, 2000).
Figure IV- 3. Représentation schématique de l'empilement des feuillets unitaires dans une bentonite
(Viallis-Terrisse, 2000).
Au moment de formation des argiles, les ions Si et Al, des couches tétraédrique et octaédrique
sont parfois remplacés par d’autres ions métalliques de dimensions comparables mais de
charges différentes. Du fait de cette substitution, dite substitution isomorphique, le feuillet
d’argile devient électriquement chargé.
48
Chapitre IV : Ciment allégés
Pour obtenir la neutralité, l’argile attire des cations compensateurs présents dans la phase
aqueuse. Ces cations compensateurs étant trop volumineux (Na+ : 0.98A°, K+ : 1.13A°, Ca2+ :
1.06A° devant Si4+ : 0.32A° et Al3+ : 0.57A°) pour rentrer dans la structure même du feuillet, se
logent entre les feuillets.
Le mécanisme de gonflement des argiles a fait l’objet de nombreuses hypothèses. Il est de nos
jours bien établi que le phénomène de gonflement est un phénomène de physico-chimie des
surfaces qui fait intervenir adsorption d’eau, échange ionique et oxydoréduction. Cependant,
les mécanismes d’adsorption d’eau sur la surface des particules ne sont pas encore
parfaitement maîtrisés.
Conformément à la théorie de la double couche électrique, Baver et al. (1972), font état de deux
catégories d’adsorption qui sont responsables du phénomène de gonflement :
Hydratation de surface
Comme mentionné précédemment, les mécanismes d’adsorption d’eau sur la surface des
particules d’argiles sont encore mal connus. Les interprétations qui en sont données sont
parfois contradictoires mais toutes s’accordent pour reconnaître deux composantes
d’adsorption :
49
Chapitre IV : Ciment allégés
Adsorption intramicellaire, dans le cas des argiles dont la structure fait intervenir des
cations compensateurs, il se produit au contact de l’eau une hydratation de ces cations.
Le cation hydraté acquiert une taille plus importante parce qu’il s’entoure de
molécules d’eau. Il en résulte une augmentation de la distance interfolliaire et par voie
de conséquence un affaiblissement de la liaison entre les feuillets. Ce qui permet à
d’autres molécules d’eau de s’immiscer entre les feuillets d’une même particule, c’est
l’adsorption intramicellaire. L’hydratation intramicellaire est responsable de
gonflements qui peuvent atteindre 100% de volume de l’argile sèche.
Hydratation osmotique
Le feuillet d’argile en solution aqueuse est entouré d’un essaim de cations retenus par
attraction électrostatique à son voisinage immédiat. Il s’ensuit une différence de concentration
en cations entre le voisinage immédiat du feuillet et la zone d’eau libre. Pour contrebalancer
cette concentration élevée prés de feuillet, et parce que les cations ne peuvent pas se déplacer,
il se produira un passage d’eau de la zone libre vers la zone liée jusqu’à équilibre des
concentrations.
La force de répulsion, quand elle l’importe sur les composantes d’attraction, provoque le
gonflement jusqu’à l’établissement d’un nouvel équilibre.
50
Chapitre IV : Ciment allégés
Il ressort clairement des paragraphes précédents que les principaux facteurs qui contrôlent
l’importance du gonflement sont (Derriche et Kaoua, 1994):
Les particules d’argile, qu’elles se présentent sous forme de feuillets dispersées, peuvent être «
floculées » quand elles s’attirent les unes les autres, ou « défloculées » quand elles ont une
tendance générale à se repousser. Lorsque les forces interparticulaires changent, les propriétés
de suspension bentonitiques se modifient aussi. De même, dans ses systèmes-là, le contrôle de
filtrat est assez faible. Les systèmes défloculés se caractérisent par des viscosités plus basses.
Le niveau de dispersion et l’importance des forces interparticulaires sont les deux
caractéristiques essentielles des systèmes bentonitiques. Les facteurs exerçant une influence
sur ces deux paramètres sont présentés ci-dessous :
La Figure IV- 5 présente le rapport entre la viscosité plastique et la concentration dans l’eau
douce de la bentonite de Wyoming (92% de montmorillonite).
Ainsi, en dehors des autres facteurs, la concentration de bentonite est un facteur très
important car elle influe sur les performances rhéologiques du laitier de ciment.
51
Chapitre IV : Ciment allégés
Ce sont les forces électrostatiques de répulsion entre particules à charge négative qui causent
la séparation des lamelles. Ces forces sont diminuées lorsque la conductibilité de l’eau
augmentée par l’ajout du sel. La réaction est suffisamment prononcée pour éliminer le
gonflement de la montmorillonite. Ceci est illustré sur la Figure IV- 6 qui présente les
résultats de laboratoire de tests de rendement de la bentonite du Wyoming dans l’eau
contenant diverses concentrations de chlorure de sodium. On constate que le rendement est
réduit d’une façon significative au-dessus de 0.1% de teneur en sel. On remarque également
que, à niveaux de teneurs en sel plus bas, le rendement augmente après vieillissement de
l’échantillon à l’étuve. Ces résultats montrent que la bentonite ne serait pas un additif efficace
pour alléger les laitiers de ciment avec de l’eau salée (IDF, 1982).
Les bentonites peuvent être ajoutées aux ciments pour les raisons suivantes :
52
Chapitre IV : Ciment allégés
Réaliser des cimentations sur de grandes hauteurs sans risque de provoquer des
fracturations ;
Réduire le coût de l’opération de cimentation et parfois le nombre de tubages ;
Augmenter la valeur du rendement du laitier ;
Diminuer l’eau libre et le filtrat.
Le temps de pompabilité des laitiers de ciment est une fonction croissante de la concentration
en bentonite. Le pourcentage d’eau libre et le filtrat sont diminués par addition de bentonite.
La perméabilité de ciment durci est plus grande que celle du même ciment sans bentonite, ce
qui est gênant dans le cas d’une attaque possible par les éléments agressifs. Elle est de l’ordre
de 0.001 milliDarcy pour un ciment ordinaire, mais peut atteindre 10 milliDarcys dans le cas
d’un ciment bentonitique. La perméabilité élevée est un phénomène constaté pour tous les
ciments allégés.
Figure IV- 7. Influence de la bentonite sur la résistance mécanique à 24H d’un ciment classe G (Nelson,
1990).
IV.5.1. La diatomite
53
Chapitre IV : Ciment allégés
le Nord-Ouest. Les réserves cumulées de ces gisements sont estimées à près de 7.056.589
tonnes (Boularas et Tedjini, 1998).
Les diatomites se distinguent par leur porosité (1g de diatomite absorbe plus de 2.5g d’eau),
(Ottenstein et Bartley, 1971) et par leur surface spécifique élevée, donc elles sont qualifiées
d’être un allégeant très efficace pour les laitiers de ciment.
Par ailleurs, Les diatomites sont classées parmi les pouzzolanes d’origines naturelles, dont la
fixation de chaux en présence d’eau et l’aptitude à constituer des produits à propriétés liantes,
sont les caractéristiques les plus marquées. Des études précédentes ont montré que les
diatomites présentent les meilleurs résultats, en qualité de fixation de chaux, parmi plusieurs
types de pouzzolanes d’origines naturelles (Figure IV- 8), (Boularas et Tedjini, 1998).
Figure IV- 8. Pourcentage de chaux fixée par différents types de pouzzolane de surface spécifique égale à
7000 cm2/g ((Boularas et Tedjini, 1998).
Grâce à ses propriétés, la diatomite joue un rôle double lorsqu’on l’ajoute aux laitiers de
ciment. Son pouvoir absorbant d’eau, sa grande surface spécifique et ses propriétés
pouzzolaniques permettent à la diatomite d’être un allégeant très efficace de laitiers de ciment
et d’avoir une meilleure résistance chimique, à long terme, de ciment durci.
Comme nous avons avant, les ciments bentonitiques ont l’inconvénient, d’être très perméables.
C’est finalement les ciments pouzzolaniques qui présentent les plus d’avantages :
Laitiers allégés ;
Résistance finale relativement élevée ;
54
Chapitre IV : Ciment allégés
Cependant, la Figure IV- 9 montre que l’ajout de diatomite, fait diminuer les résistances à la
compression à court terme (Nelson, 1990).
Figure IV- 9. Influence de la diatomite sur la résistance à la compression, à 24h et 72h, du ciment classe
G, dans différentes conditions (Nelson, 1990).
55
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
matières premières
L’analyse par fluorescence des rayons X a donné les résultats qui sont portés dans le Tableau
V- 1.
Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O PAF
% 21.69 3.38 5.22 64.18 1.00 2.40 0.75 0.16 10.38
Densité : d=3.15 ;
56
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
V.2. La bentonite
Une suspension de 22.5 g de bentonite dissoute dans 350 ml d’eau distillée et vieillie à 24
heures à T= 16° C.
57
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
Sur le diffractogramme de l’échantillon, nous avons identifié un minéral aux environs de 15°A.
Le minéral argileux prédominant étant la montmorillonite, l’échantillon considéré est bien une
bentonite contenant des impuretés sous forme de quartz et des résidus feldspathiques
(Tableau V- 5).
58
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
D’après les courbes de granulométrie (Laser) la gamme des diamètres des particules la plus
fréquente se situe entre 0,1 et 500µm avec un pourcentage de 62% à 81µm. (Figure V- 1)
59
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
V.3. La diatomite
Densité : d=2.01 ;
L’analyse par rayons X, montre la présence d’une phase vitreuse riche en silice (quartz).
(Tableau V- 6).
Cette analyse est effectuée à l’aide d’un granulomètre Laser. (Voir Figure V- 1)
60
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières
Les propriétés des diatomites dépendent dans une très large mesure de leur constitution, c’est-
à-dire non seulement de leur composition chimique, mais aussi de l’organisation des diverses
phases minérales présentes (leur taille et leur forme), donc de leur microstructure (Dorlot,
1990). A cet effet, nous avons eu recours au microscope électronique à balayage afin d’obtenir
le maximum de renseignements sur la structure des diatomées en présence.
De l’observation des prises de vues dont une est représentée sur la Figure V- 5, il ressort que
nos échantillons recèlent des diatomées d’une structure poreuse. Ce type de diatomées
appartenir aux genres coscinodiscus lineatus nitudus (Van Den Broeck, 1948). En outre
l’examen de la texture de pores à structure primaire montre que chacune de ces dernières
présente une structure secondaire, elle-même perforée de petite cavités appelé structure
tertiaire.
61
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Grâce à ses propriétés particulières, la bentonite est utilisée avec beaucoup de succès comme
additif dans les fluides de forage et les laitiers de ciment, avec une utilisation annuelle
dépassant un million de tonnes.
L’utilisation de la bentonite de Maghnia entant qu’allégeant est étroitement liée avec ses
propriétés physiques et chimiques. Pour pleinement apprécier aussi bien ses propriétés, il faut
partir d’une bonne connaissance de sa réaction à divers environnements.
Plusieurs études ont été menées sur le phénomène de gonflement des bentonites dans les
suspensions aqueuses. Le terme même de « gonflement » prête à une certaine confusion. Le
gonflement tel qu’il vient d’être introduit est une variation macroscopique du volume.
A cet effet, de nombreuses méthodes ont été proposées pour évaluer le gonflement. La stabilité
sédimentaire des suspensions bentonitiques est encore utilisable dans ce sens, en donnant une
idée sur la quantité d’eau absorbée après la stabilisation des suspensions. Dans notre travail
nous avons utilisé un dispositif expérimental pour estimer le gonflement de la bentonite.
Les résultats de gonflement de la bentonite dans l’eau douce et l’eau salée (à 40, 180 et 320 g/l
de sel de table) sont présentés dans la Figure VI- 1 ci-dessous.
62
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
63
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Les quantités importantes d’eau libre en fonction de concentrations de sel dans les laitiers de
ciment, est capables de causer beaucoup de problèmes, d’abord dans la mise en place du laitier,
puis dans la prise du ciment. En effet, un ‘ volume annulaire’ d’eau libre se crée alors, laissant
une grande partie du tubage non cimentée.
64
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
La Figure VI- 2 traduit en courbes les résultats des essais effectués, en visant l’amélioration de
gonflement de bentonite dans une eau salée à 180 g/l (salinité utilisée sur les champs de Hassi
Messaoud) par l’introduction de différentes quantités de NaOH.
Figure VI- 2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite dans une eau salée (180g/l).
65
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
En effet, une amélioration significative de gonflement est observée. Nous avons constaté que la
présence de sel crée un déséquilibre de concentration au voisinage immédiat du feuillet, ce qui
provoque le déplacement de molécules d’eau emprisonnées entre les feuillets, vers l’extérieur.
L’ajout de NaOH fait renforcer la concentration en ions hydroxyles dans la suspension.
L’abondance de ces ions crée l’équilibre entre l’intérieure du feuillet et son voisinage immédiat,
empêchant le déplacement des molécules d’eau.
VI.1.3. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de bentonite
Des investigations de laboratoire sur l’effet et les modes d’incorporation de bentonite dans les
laitiers de ciment allégés, ont mis en évidence par deux procédés (Peinado, 1963):
Dans notre travail, nous avons procédé à la préparation de différentes formulations de laitier
de ciment à 20%p.p.c de bentonite en présence de différentes concentrations de NaCl, afin de
sélectionner la formulation qui présente les conditions optimums d’utilisation dans les zones
salifères. La présence du sel dans l’eau de mixage nous a obligés d’éviter le premier mode
d’incorporation de bentonite dans les laitiers de ciment allégés.
∑
∑
Où :
66
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Après applications numériques (la quantité de bentonite est fixée à 20%p.p.c.) on trouve la
quantité d’eau x à ajouter en fonction de celle du sel :
Les formulations des différentes variantes étudiées sont données dans le tableau suivant.
Tableau VI- 1. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite.
C0 1000 0 0 859.34
Le tableau VI-2 résume les valeurs de l’eau libre des variantes de laitiers testées.
Tableau VI- 2. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégés en fonction du sel.
Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8
D’après les résultats obtenus on constate l’augmentation du volume d’eau libre en fonction de
l’augmentation de la concentration de sel dans le laitier de ciment allégé (Figure VI- 3). Cela
67
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
est expliqué par la perte des propriétés de gonflement de bentonite en présence de sel. La
norme API exige un maximum de 3.5 ml (environ 1.4%) d’eau libre pour les ciments pétroliers.
D’après les résultats obtenus, on remarque qu’à partir de 3% p.p.c. de NaCl (environ 30 g/l) les
quantités d’eau libre dépassent les exigences de la norme. Elles atteignent 25 ml pour 20%
p.p.c. de sel (concentration utilisée sur les champs de Hassi Messaoud), ce qui rend impossible
l’utilisation de la bentonite comme allégeant en présence d’une telle quantité de sel dans l’eau
de gâchage.
Figure VI- 3. Influence du sel sur l'eau libre des laitiers de ciment allégés avec 20%ppc de bentonite.
La connaissance des paramètres rhéologiques est d’une importance primordiale, car ils
déterminent les régimes d’écoulements convenables pour réaliser l’opération de cimentation
avec un minimum de risques.
Nous donnons dans le Tableau VI- 3 les valeurs de la contrainte de cisaillements (Yv) et la
viscosité plastique (Vp) que nous avons obtenu par un viscosimètre aux cylindres coaxiaux.
Tableau VI- 3. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des variantes des laitiers de ciment
proposées.
Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8
Vp (cP) 65 30 18 20 17 12 11 9 8
L’influence de sel sur les caractéristiques rhéologiques du laitier de ciment allégé (à 20% p.p.c.
de bentonite) se manifeste par une diminution de la contrainte de cisaillement et la viscosité
68
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
plastique (Figure VI- 4 et Figure VI- 5). D’après les résultats obtenus, on remarque une
stabilité des paramètres rhéologiques à partir de 10% p.p.c. de sel. La diminution des valeurs
de la viscosité plastique et de contrainte de cisaillements, facilite la pompabilité du laitier de
ciment dans l’espace annulaire. Malgré l’efficacité du sel entant que dispersant, le gonflement
de la bentonite est contrarié par la présence de celui-ci dans le laitier de ciment, notamment
en concentrations élevées.
Figure VI- 4. Influence du sel sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment classe G avec
20%ppc de bentonite.
Figure VI- 5. Influence du sel sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc de
bentonite.
69
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Tableau VI- 4. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.
Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8
La Figure VI- 6 montre que l’ajout de NaCl à l’eau de gâchage, à raison de 2% à 4% p.p.c.,
accélère le temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés et au-delà de 5% il devient
retardateur. Ludwig (1951), a montré que le chlorure de sodium fait croître la quantité d’ions
SO42- et Ca2+ qui passent en solution dans le laitier et accélère ainsi les réactions d’hydratation
du ciment. Cependant, ces déterminations ont été faites avec des concentrations relativement
faibles en chlorure de sodium (jusqu’à 3%p.p.c. seulement). Avec des concentrations plus
élevées, au-delà de 4% p.p.c., un prolongement de temps de pompabilité est observé.
Figure VI- 6. Influence du sel sur le temps de pompabilité des ciments allégés avec 20%p.p.c. de
bentonite.
VI.1.4.4. Expansion
Tableau VI- 5. Résultats de test d’expansion des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.
Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8
70
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Dans les variantes CB6, CB7 et CB8, on n’a pas pu mesurer l’expansion à cause de l’excès
d’eau libre.
Le problème de variation de volume de ciment au cours de son durcissement, après leur mise
en place, préoccupe toujours le pétrolier qui pense que le défaut d’étanchéité des cimentations
pourrait être dû, entre autres causes, au retrait de ciment au cours de son durcissement.
On trouve sur la Figure VI- 7 la courbe d’expansion du ciment allégé en fonction de sel. On
observe que le ciment allégé a montré une expansion remarquable jusqu’à 3%p.p.c. de sel. Au-
delà de cette concentration l’expansion diminue, cela peut être expliqué par l’augmentation
d’eau libre causée par la présence du sel qui influe négativement sur le gonflement de
bentonite.
Figure VI- 7. Influence du sel sur l'expansion des ciments allégés avec 20%ppc de bentonite.
Les résultats d’essais sont regroupés dans le Tableau VI- 6 ci-dessous. Dans les formulations
CB6, CB7 et CB8, on n’a pas pu effectuer l’essai de la résistance à la compression à cause de
l’excès d’eau libre.
Les résultats obtenus, traduits en courbes par la Figure VI- 8, montrent que les résistances à
la compression sont satisfaisantes (la norme API exige au moins 100 Psi à 24 heures) ;
71
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Tableau VI- 6. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.
Variantes
Age
CB0 CB4 CB5
Il est à signaler qu’avec l’addition du sel à 3% p.p.c. (CB4), qui joue le rôle d’accélérateur de
prise, les résistances sont plus importantes que celles ayant trait à l’ajout de sel à 5%
p.p.c.(CB5) et aussi à celles sans ajout du sel.
Figure VI- 8. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 20%ppc de
bentonite.
En vue d’évaluer qualitativement les minéraux contenus dans nos échantillons, des analyses
sur quelques échantillons de ciments allégés et un ciment de classe G pris comme référence
ont été effectués au Laboratoire Rayons-X CRD/Sonatrach à l’aide d’un diffractomètre
automatique Philips PW 1710.
La Figure VI- 9 représente le diffractrogramme RX d’un ciment classe G sans ajouts après 90
jours d’hydratation. On remarque la présence des pics intenses de la Portlandite (CH) à d =
72
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
2.63 A° ; d = 4.9 A°. On remarque aussi la présence des pics à d = 2.79, 3.03 et 3.12 A°
correspondant à celle de la Tobermorite (C-S-H). Les cristaux de la Portlandite et des C-S-H
ainsi formés sont visualisés par la photo MEB représentée par la figure VI-12 (voir ci-après).
On remarque aussi la présence, en faible quantité, des hydrates C-A-H, ce qui est expliqué par
la faible teneur en C3A présente dans la composition des ciments pétroliers de classe G.
Figure VI- 9. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours d’hydratation.
La figure VI-10 représente le diffractogramme RX d’un ciment allégé à 20% p.p.c de bentonite.
D’après cette figure, l’ajout bentonite dans le ciment :
Fait diminuer l’intensité des pics de portlandite, comparativement avec celle observée
sur les diffractogrammes précédents (Figure VI- 9 et Figure VI- 10).
73
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 10. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite (CB0) après
90 jours d’hydratation.
Figure VI- 11. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite en présence
de sel à 30g/l (CB4) après 90 jours d’hydratation.
74
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 12. Présence de Portlandite et de Tobermorite dans le ciment classe G après 90jours
d’hydratation (Gr x 3648).
Les photos MEB représentées par les Figure VI- 13(a et b) ci-dessous montrent la présence des
pores dans la matrice de ciment. Les cristaux de l’ettringite sont aussi présents sous forme des
aiguilles. La présence des microfissures, suite au retrait du ciment, fait chuter les résistances
mécaniques.
Figure VI- 13. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite après 90jours d’hydratation.
La photo MEB représentée par la Figure VI- 14 montre l’effet positif de sel à 30 g/l. Ceci est
illustré par la formation des C-A-H qui ont une structure sous forme des aiguilles.
L’enchevêtrement d’aiguilles des C-A-H renforce les résistances mécaniques initiales (les
75
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
résistances mécaniques à 24 heures augmentent de 450.2 Psi pour le ciment CB0 à 740 Psi
pour le ciment CB4).
Figure VI- 14. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite et 30g/l de sel après 90jours d’hydratation
(Grx1727).
D’après les résultats obtenus à l’issue de l’étude de gonflement de la bentonite dans un milieu
salé (180 g/l) en présence de NaOH, nous avons pu constater une amélioration significative de
gonflement. A cet effet, nous proposons dans ce qui suit une étude de l’influence combinée de
sel (à 180 g/l) et de NaOH sur les propriétés rhéologiques et physico-mécaniques du ciment
allégé à base de bentonite.
En se basant sur les densités des constituants du laitier de ciment (dc=3.15 densité du ciment
classe G, ds=2.2 densité du sel, dn=1.95 densité de NaOH et db=2.65 densité de la bentonite),
la densité recherchée du mélange sera approximativement estimée.
∑
∑
Où :
76
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Après applications numériques (la quantité de bentonite est fixée à 20%p.p.c. et la quantité de
sel est fixée à 180g/l, environ 20%p.p.c.) on trouve la quantité d’eau x à ajouter en fonction de
celle du NaOH.
Tableau VI- 7. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite en fonction de
NaOH.
VI.1.6. Effet de NaOH sur les propriétés du ciment allégé en milieu salé
Les résultats d’eau libre obtenus pour chacun de nos variantes sont reportés dans le tableau
suivant :
La Figure VI- 15 traduit en courbe les résultats des essais d’eau libre donnés dans le tableau
précédent.
77
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 15. Influence de NaOH sur l'eau libre des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc de
bentonite, en fonction de sel.
Yv (Lbf/100ft2) 9 19 47.5 62
Vp (cP) 8 12 24 45.5
La Figure VI- 16 et la Figure VI- 17 ci-après, montrent une augmentation remarquable des
paramètres rhéologiques en fonction de l’augmentation du dosage de NaOH. Nous avons vu
que la présence de NaOH améliore le gonflement de la bentonite dans l’eau salée ; cette
amélioration s’accompagne par une augmentation des forces d’attractions entre les feuillets de
bentonite et les molécules d’eau, ce qui explique l’augmentation de la viscosité plastique et la
contrainte aux cisaillements.
La présence de sel à concentrations élevées dans le ciment allégé a été caractérisée par un
effet retardateur. L’apport de NaOH n’entraîne aucune amélioration sur le temps de
pompabilité de ciment. Par contre, un retard de prise a été noté pour toutes les variantes
(dépassant 7 heures).
78
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 16. Influence de NaOH sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment classe G
avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel.
Figure VI- 17. Influence de NaOH sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc
de bentonite, en présence de sel.
VI.1.6.4. Expansion
Dans les variantes CBN0 et CBN1, nous avons pu mesurer l’expansion à cause de l’excès d’eau
libre. Concernant les échantillons CBN2 et CBN3, le problème a été le dépassement du temps
(suite au retard de prise) exigé par la norme pour effectuer les mesures nécessaires.
79
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Tableau VI- 10. Résistances à la compression (en Psi) des ciments allégés en fonction de NaOH.
Variantes
1j / / 105 55
7j / / 224 124
Dans les variantes CBN0 et CBN1, nous n’avons pu effectuer l’essai de résistance à la
compression à cause de l’excès d’eau libre.
D’après les résultats obtenus, les résistances mécaniques à la compression sont faibles
comparativement aux celles sans additions de NaOH (Figure VI- 18). Seule la variante CBN2,
où la résistance à 24 heures est conforme aux exigences de la norme API (100 Psi min. à 24
heures).
Ces faibles résistances sont dues au retard de prise causé par la présence de NaOH dans les
variantes proposées.
Figure VI- 18. Influence de NaOH sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 20%ppc
de bentonite, en présence de sel.
80
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Pour les besoins de notre étude, nous avons utilisé la diatomite provenant des gisements de
Sig. Les réserves exploitables de ce gisement sont estimées, au 31/12/1979, à environ 6.600.000
tonnes (Karpov, 1979). La diatomite, en raison de sa porosité et sa richesse en silice, permet
d’une part, d’être un allégeant dans les laitiers de ciment et d’autre part être un ajout pour
une possible amélioration de la résistance mécanique.
Pour la réalisation de nos essais de gonflement de diatomite de Sig, nous avons utilisé le même
dispositif de celui utilisé dans le cas de la bentonite.
Les résultats obtenus, qui sont représentés en courbes sur la figure VI-19, montrent que le
gonflement de diatomite, comparativement à celui de bentonite, est plus rapide et est
caractérisé par deux étapes principales.
1- La première heure, où le gonflement est mené avec une grande vitesse et atteint son
maximum de gonflement, presque à 100%, cela est noté pour toutes les différentes
concentrations de sel.
2- Après une heure, la vitesse de gonflement devient constante et on constate une
stabilité de gonflement.
Les nombreux travaux effectués sur les diatomites laissent penser que la surface de ces
derniers contient des groupes hydroxyles. James et Martin (1952), indiquent la possibilité de
deux types de sites susceptibles de participer à des liaisons hydrogènes sur la diatomite. Le
premier type comprendrait les groupes OH qui peuvent contribuer à la formation des liaisons
hydrogènes avec des atomes électronégatifs présents dans la solution. Le second type
comprendrait les oxygènes siloxanes (Si-O-Si). Les groupes OH seraient cependant plus
influents que les groupes Si-O-Si dans la liaison hydrogène.
81
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
82
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
L’effet des ions hydroxyles est de favoriser le gonflement et disperser les particules de
diatomite en créant des charges négatives sur les bords. Des valeurs élevées de pH provoquent
une désintégration de silice présente dans la composition de diatomite en formant un gel de
silice. Dobay (1951) pense que l’adsorption d’eau sur gel de silice n’est pas purement physique
et qu’il y a une véritable réaction chimique. La diminution de gonflement à concentrations
élevées en NaCl, peut être expliquée par le blocage des pores de diatomite suite à la formation
rapide d’une quantité importante de gel autour de ces pores. Alors, une concentration critique
de NaCl est nécessaire pour avoir le meilleur gonflement, en assurant l’absorption de
maximum d’eau dans les pores et en même temps la fixation d’eau par le gel ainsi formé.
VI.2.2. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de diatomite
∑
∑
Où :
Après applications numériques (la quantité de diatomite est fixée à 10%p.p.c.) on trouve la
quantité d’eau x à ajouter en fonction de celle du sel :
83
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Tableau VI- 11. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de diatomite.
C0 1000 0 0 859.34
Le Tableau VI- 12 résume les valeurs de l’eau libre des compositions de laitiers proposés.
Tableau VI- 12. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégé à base de diatomite.
Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8
Figure VI- 20. Influence du sel sur l'eau libre d'un laitier de ciment classe G avec 10%ppc de diatomite.
84
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Les résultats de test d’eau libre ainsi trouvés, qui sont représentés dans la Figure VI- 20,
confirment ceux du test de gonflement.
En effet, jusqu’à une concentration de 20%p.p.c.en NaCl, l’eau libre diminue dans le laitier de
ciment allégé, au-delà de cette concentration on constate une légère augmentation. D’après les
exigences de la norme API, les quantités d’eau libre sont conforment à partir de 10 %p.p.c. de
NaCl (Figure VI- 20).
Les résultats des essais de la contrainte aux cisaillements et la viscosité plastique sont
récapitulés dans le tableau suivant :
Tableau VI- 13. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des laitiers de ciment allégés en
fonction de sel.
Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8
Yv(Lbf/100ft2) 46 45 40 36 29 25 23 22 20
Vp (cP) 41 37 34 33 31 30 27 26 25
La Figure VI- 21et la Figure VI- 22 traduisent ces résultats en courbes. Malgré la conformité
aux normes des valeurs trouvées (la Yv et la Vp ne dépassent pas 50 lbf/100ft 2 et 50 cP
respectivement), on note l’importance de ces valeurs qui causent, en pratique, quelques
difficultés lors de l’injection du laitier de ciment dans l’annulaire. Notons aussi la diminution
des paramètres rhéologiques en fonction de concentration en NaCl.
Figure VI- 21. Influence du sel sur la contrainte de cisaillement du laitier de ciment classe G avec
10%ppc de diatomite.
85
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 22. Influence du sel sur la viscosité plastique du laitier de ciment classe G avec 10%ppc de
diatomite.
Tableau VI- 14. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction de sel.
Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8
Il a été montré que l’ajout de NaCl à l’eau de gâchage, à raison de 2% à 4% p.p.c., joue un rôle
d’accélérateur de temps de prise dans les ciments classe G et au-delà de 5% il devient
retardateur (Ludwig, 1951). Cependant, nos résultats d’essais sur les laitiers de ciment à base
de diatomite prolongent l’intervalle d’accélération jusqu’à une concentration de 10%p.p.c.en
NaCl (Figure VI- 23). Ceci est avantageux, d’une part on assure le maximum de salinité au
laitier de ciment sans avoir un grand retard de prise et d’autre part, on minimise le temps
d’attente pour les opérations de forage et de cimentation des phases suivantes.
86
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 23. Influence du sel sur le temps de prise des ciments allégés avec 10%p.p.c.de diatomite.
VI.2.3.4. Expansion
Tableau VI- 15. Résultats d’essai d’expansion des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
Formulations CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8
Expansion (%) 0.14 0.162 0.18 0.19 0.19 0.185 0.18 0.175 0.168
Les résultats d’essai, sont représentés sur la Figure VI- 24. On constate une augmentation de
l’expansion aux faibles concentrations de NaCl (entre 1 et 5% p.p.c.). Ceci peut être le résultat
des réactions entre la portlandite libérée lors de l’hydratation du ciment et la silice active de
diatomite en présence, formant un gel important d’hydrosilicates de calcium. L’alcalinité du
mélange est renforcée par la présence du sel.
Au-delà de 5% p.p.c. on constate une remarquable diminution de l’expansion. Tel ciment est
déconseillé dans les cimentations car des micro-annulaires se créent conduisant à des
contaminations de différentes couches par la zone productrice.
87
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 24. Evolution de l’expansion d’un ciment allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en fonction de sel.
Tableau VI- 16. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
Variantes
Age
CD0 CD4 CD6
D’après les résultats obtenus et représentés dans Figure VI- 25, on constate une amélioration
des résistances à la compression de ciment CD4 avant 28 jours par rapport aux ciments CD0 et
CD6. Cependant, la résistance du ciment CD0 augmente et devient plus importante à 28 jours.
Concernant le ciment CD6, la résistance évolue lentement tout en restant dans la norme.
88
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 25. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 10%p.p.c. de
diatomite.
En vue d’évaluer qualitativement les minéraux contenus dans nos échantillons, des analyses
sur les ciments allégés ainsi élaborés et un ciment classe G (sans ajouts) pris comme référence
ont été effectués au Laboratoire Rayons-X CRD/Sonatrach à l’aide d’un diffractomètre
automatique Philips PW 1710.
La figure VI-26 représente le diffractrogramme RX d’un ciment classe G sans ajouts après 90
jours d’hydratation.
89
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
Figure VI- 26. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours d’hydratation.
Figure VI- 27. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en présence
de sel (CD4), après 90 jours d’hydratation.
90
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions
La Figure VI- 28 qui suit montre l’effet de la diatomite sur le ciment classe G. Malgré qu’un
ciment allégé doive présenter une grande porosité, on observe sur la photo MEB représentée
sur cette figure, une structure plus dense. Cela peut être dû à la formation des hydrosilicates
de calcium par l’interaction de silice active de diatomite avec la portlandite libérée lors de
l’hydratation des composants de ciment.
Figure VI- 28. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite après 90jours d’hydratation (Grx1339).
Les photos MEB représentées sur la Figure VI- 29, illustrent la présence des hydrates formés
dans un ciment allégé avec 10p.p.c. de diatomite en présence de sel.
Grx1339 Grx4300
Figure VI- 29. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation.
91
Conclusions générales et recommandations
Nous venons de montrer à travers notre étude que la réussite d’une cimentation dans un
sondage exige, de la part de ciment, de nombreuses qualités qu’il ne réunit pas toujours
lorsqu’il est utilisé sans additif. C’est le cas des ciments allégés où une formulation adéquate
doit s’imposer, notamment lors de cimentations des zones salifères.
Dans les ciments allégés, la bentonite est largement utilisée pour abaisser la densité du laitier
de ciment. Néanmoins, le gonflement de bentonite en présence du sel a été caractérisé par une
diminution remarquable. D’après l’étude de gonflement menée dans la première partie de
notre étude, le suivi de la cinétique de gonflement montre une réduction de gonflement à
partir d’une certaine concentration en sel. L’écart de gonflement est considérable dès la
première demi-heure notamment dans l’eau salée saturée (à 320g/l). Ceci est confirmé par
l’augmentation de volume d’eau libre dans le ciment allégé à base de bentonite en fonction de
concentration du sel.
Les quantités importantes d’eau libre en fonction de concentration en sel dans les ciments
allégés à base de bentonite, qui dépassent la valeur exigée par la norme, ainsi le retard
important causé par les concentrations élevées de NaCl sont les problèmes majeurs qui
opposent l’utilisation de bentonite dans les ciments allégés en présence de sel.
A cet effet, on a pensé d’améliorer le gonflement de bentonite dans les milieux salifères, par
l’introduction de la soude caustique NaOH. En effet, une amélioration significative a été
observée. L’ajout de NaOH fait renforcer la concentration en ions hydroxyles, l’abondance de
ces ions crée l’équilibre entre l’intérieur des feuillets de bentonite et le voisinage immédiat,
empêchant le déplacement des molécules d’eau. Par conséquence, le volume d’eau libre a été
significativement réduis (correspond au norme API, à partir de 10 %p.p.c. de NaOH ).
Par ailleurs, l’ajout de NaOH a influé négativement sur les propriétés rhéologiques et physico-
mécaniques de ciment allégé, à savoir :
92
Conclusions générales et recommandations
Sous la lumière de ces résultats, nous concluons que l’utilisation de bentonite entant
qu’allégeant dans les ciments pétroliers n’est efficace qu’en absence de sel où en faibles
concentrations de ce dernier.
Grâce à son pouvoir absorbant d’eau et sa richesse en silice, la diatomite peut être utilisée
dans les ciments allégés. A cet effet, une deuxième partie de notre étude a été menée sur les
ciments allégés à base de diatomite.
Donc, les ciments allégés à base de diatomite présentent des meilleures performances
rhéologiques et physico-mécaniques en présence de sel, comparativement aux ciments allégés
à base de bentonite.
Sachant que le milieu salifère est un milieu agressif, on recommande aussi une étude sur la
durabilité des ciments allégés à la diatomite.
93
Conclusions générales et recommandations
94
Annexes
Les tests de gonflement ont été effectués suivant une méthode expérimentale. Le principe
consiste à calculer la variation du volume de l’échantillon a testé, en fonction du temps, lors de
son hydratation progressive avec de l’eau. La figure A-1 représente un schéma explicatif du
dispositif utilisé.
Dans un bécher contenant un volume de 50ml de chacune de ces solutions, on immerge une
cellule à membrane poreuse en verre fritté dans laquelle on introduit la poudre (bentonite,
terre diatomée) à tester.
Où :
H : déplacement du piston.
95
Annexes
Le contrôle des caractéristiques physico-mécaniques des ciments pétroliers constitue une étape
essentielle dans l’opération de cimentation. Les essais de contrôle sont définis par l’API et
dans ce cadre, les mesures que nous avons effectuées sont les suivantes :
Après la mise en marche du mixeur, on fixe la vitesse de rotation à 4000 tr/min. pendant 15
secondes, temps durant lequel on doit verser toute la quantité du ciment à mixer. Après 15
secondes on change la vitesse à 12000 tr/min. pendant 35 secondes. Le mixeur est programmé
pour un arrêt automatique dans 50 secondes. Alors, dans moins d’une minute le laitier de
ciment sera prêt à d’autres tests.
L’ajout des additifs (solides ou liquides) doit être effectué avant l’introduction du ciment.
Le temps de pompabilité, tel que défini par l’API, est le temps mis par le laitier pour atteindre
une viscosité de 100 UC (Unité de Consistance), en fonction du type de cimentation envisagé.
La procédure opératoire et les équipements utilisés sont donnés par la section 8 et l’annexe A
de la norme API Spec 10.
96
Annexes
Le consistomètre pressurisé est conçu de telle sorte que le laitier de ciment peut être soumis à
des variations conjointes de température et de pression, afin de permettre la simulation des
conditions de pompage dans les puits.
La mesure de ces paramètres s’effectue à l’aide d’un viscosimètre coaxiaux type Fann V.G. 35 à
6 vitesses. La description des équipements utilisés et le mode opératoire sont donnés par la
section 2 de la norme API 13 A Spec 10.
Le laitier de ciment ne se met en mouvement que s’il est soumis à une force supérieure au
seuil de cisaillement ;
Où :
F300- lecture directe sur le rhéomètre, prise à une vitesse de rotation 300 tr/min.
F100- lecture directe sur le rhéomètre, prise à une vitesse de rotation 100 tr/min.
La norme exige une valeur maximale de 3.5 ml d’eau libre par rapport à 250 ml (environ 1.4%).
97
Annexes
A.2.7. Expansion
Le test d’expansion s’effectue Selon la norme ASTM (American Society for Testing and
Materials) Spec C151, au moyen de moules permettant la mesure de déformation. Les moules
sont immergés dans l’eau à 20°C, et avant que l’on porte progressivement à l’ébullition, on doit
mesurer l’écart initiale afin de le retrancher de l’écart final pour déterminer la valeur de
l’expansion. Après ébullition pendant 3 heures consécutives, on mesure de nouveau
l’écartement final sans attendre le refroidissement.
Les essais effectués et leurs références de la norme API sont donnés dans le tableau suivant :
Spangle, 1983.
98
Annexes
L’analyse par plasma à couplage inductif a pour but de déterminer la composition chimique
des échantillons de bentonite.
L’appareillage utilisé est du type HILGER ANALYTICAL, Modèle ICP 2500 composé d’un
système polychromatique de 35 photomultiplicateurs permettant l’analyse de 35 éléments de
façon simultanée. Ce système reçoit une émission de lumière provenant du plasma pour
permettre l’analyse des éléments chimiques.
Le plasma est alimenté par un générateur de radiofréquence 25.12 MHz possédant une
puissance d’entrée de 500 W et d’une puissance de sortie de 2500 W assurant une stabilité de
fréquence de l’ordre de 0.05%.
Le pilotage des analyses et de la gestion des données sont assurés par un micro-ordinateur
Octopus 256K bytes.
Une prise bien déterminée en poids de l’échantillon est portée en étuve à 110°C pendant 24
heures afin de pouvoir déterminer la teneur en eau.
Pour déterminer la perte au feu, on pèse une quantité bien déterminée de masse m1 dans un
creuset en platine de masse m0 que l’on calcine dans un four à moufle préalablement chauffé à
1000°C pendant 3 heures. Une fois le creuset retiré du four, on le refroidit dans un
dessiccateur puis on le pèse, sa masse est m2.
Le creuset est porté à nouveau à 1000°C pendant 1 heure puis pesé après refroidissement en
dessiccateur.
99
Annexes
pendant 20mn.On retire le creuset du four, on le laisse refroidir puis on le plonge dans un
réacteur en téflon contenant 20ml d’acide chlorhydrique à 5%.
On filtre la solution ainsi obtenue, on lui rajoute 5 mg/l de Cobalt ou Yttrium pris comme
étalon interne et on ajuste dans des fioles de 100 ml avec de l’eau bidistillée.
La diffraction par rayons X sur poudres à l’aide de la raie K du cuivre, a été utilisée dans le
but d’identifier les différentes phases de nos échantillons ainsi que la distance réticulaire.
Un solide cristallin est caractérisé par un arrangement régulier d’atomes, de molécules, d’ions
suivant trois axes. Cet arrangement constitue un réseau qui, suivant la forme de la maille
élémentaire définit différentes catégories de cristaux.
Lorsqu’un faisceau monochromatique de longueur d’onde est dirigé sur un cristal, les rayons
X sont diffusés dans toutes les directions de l’espace sous une incidence et sont diffractés par
les particules (atomes, ions).
Dans cette direction si on considère deux rayons parallèles l’un des rayons parcourt plus de
distance que l’autre. On dit qu’il y a entre eux une différence de marche.
Dans le cas où cette différence correspond à un nombre entier de longueur d’onde, les rayons
émergent en phase, et leur intensité s’ajoute. Si au contraire ils ne sont pas en phase, le
rayonnement dans son ensemble s’annule.
Donc pour qu’il y ait rayonnement il faut que la différence de marche soit égale à un nombre
entier de longueur d’onde. Ceci correspond à la loi de BRAGG (Figure A- 2).
100
Annexes
n = 2 d sin
Où :
n: ordre de réflexion
d : distance réticulaire en A°
Cette loi met en évidence la notion de réflexion sélective et permet de mesurer les angles de
BRAGG et de calculer les distances réticulaires. Tout se passe comme si chaque plan atomique
se comportait comme un miroir.
Le sens physique de la relation de BRAGG est pour qu’il y ait faisceau réfléchi, il faut que les
rayons qui émergent des plans réticulaires soient en phase, ce qui revient à dire que la
différence de marche de deux rayons parallèles soit un multiple de la longueur d’onde
L’échantillon est séché à l’air libre et à température ambiante. C’est le diagramme de référence
auquel on se reporte pour juger les déplacements des distances réticulaires provoqués par les
autres traitements.
On vaporise de l’éthylène glycol sur les échantillons à traiter et on laisse reposer un certain
temps pour permettre sa pénétration entre les feuillets. Cet essai a pour but de faire gonfler
les échantillons.
101
Annexes
Les diffractogrammes sont enregistrés sur papier à l’aide d’un enregistreur potentiometrique
adapté à l’appareil, et dont la vitesse est synchronisée avec la vitesse de rotation de
l’échantillon.
La mesure par granulomètre laser, d’un échantillon dispersé dans un liquide est très simple et
ne prend que quelques secondes. Elle est constituée de cinq phases successives qui
s’enchaînent automatiquement :
Quand la concentration optimale est atteinte, en enchaîne la mesure proprement dite. Celle-ci
peut durer de quelques milli-secondes (variation rapide, floculation, agglomération). Elle peut
également durer dix secondes si l’on souhaite avoir une bonne statistique. En générale 1 à 2
secondes permettent de venir lire 2000 à 4000 fois la lumière diffusées, les milliers de
particules présentés en même temps dans le faisceau laser.
A.3.3.2. Le contrôle
Le résiduel indique l’écart qui existe entre les données d’analyse et les données de
mesure, une bonne adaptation se manifeste par un résiduel inférieur à 1%.
D(v, 0.5) est la taille des particules pour laquelle 50% de l’échantillon à une taille
inférieure à la valeur du diamètre moyen MMD (Mass Median Diameter)
D(v, 0.1) est la taille des particules pour laquelle 10% de l’échantillon se trouve en
dessous de cette dimension .
L’obscuration aide à fixer la concentration de l’échantillon lorsque celui-ci est ajouté en
dispersant. C’est une mesure de la quantité de lumière laser perdue à l’introduction de
l’échantillon dans le faisceau laser, la plage idéale s’étend de 10% à 30%.
La colonne est remarquablement courte, étant qu’il n’y a que trois lentilles pour focaliser les
électrons en une sonde fine sur l’échantillon ; la chambre de l’échantillon est grande, du fait
102
Annexes
que la technique du MEB n’impose aucune limite au format de l’échantillon, si ce n’est celui de
la chambre.
La partie électronique est plus compacte, bien qu’elle contienne les circuits de balayage et
d’affichage. Le faisceau d’électrons finement localisé à travers des lentilles électroniques balai
la surface de l’échantillon préalablement métallisée.
Le MEB permet l’étude morphologique externe de tout échantillon solide sans être tributaire
d’une préparation excessive. Les objets, dont on veut étudier les surfaces au MEB, doivent être
électriquement conducteurs, pour éviter les charges électriques à la surface de l’échantillon.
De plus, la conductibilité électrique de la surface de l’échantillon fait augmenter l’émission
d’électrons secondaires ce qui améliore la qualité de l’image. Pour cela, la surface d’objets non
conducteurs doit être recouverte d’une couche électriquement conductrice.
103
Annexes
Le champ de Hassi Messaoud qui produit en moyenne 850 000 t d’huile par mois, s’étend sur
43 km d’est en ouest et 33 Km du nord au sud, couvrant environ 1000 km2.
a) De 0 à 220 m: Mio-Pliocene.
Sables mal consolidés légèrement argileux donnant lieu à des pertes partielles (quelquefois,
mais très rarement, totales).
Calcaires et anhydrites avec passées d’argiles gypseuses. Les calcaires donnent souvent lieu à
des pertes extrêmement brutales qui provoquent un vidage presque instantané du puits
entraînant l’éboulement des sables du Mio-Pliocene si ceux-ci ne sont pas tubés. Ces
éboulements ont provoqué des instrumentations dans les premiers puits, lorsque le
programme n’était pas encore parfaitement au point.
On traverse des terrains sans intérêt particulier (calcaires, sel, argiles, grès, anhydrites,
dolomie). Mais à signaler la présence de :
Alternance de sel massif et de dolomie. venue d’eau chlorurée calcique sous 500 kg / cm 2
environ vers 2600 m dans un banc de dolomie.
104
Annexes
105
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