N° d’ordre : 04/2021-D/G.

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene

Faculté de Génie Civil

THESE DE DOCTORAT EN SCIENCES

Présentée pour l’obtention du grade de docteur
En : Génie Civil
Spécialité : Construction
Par: LAAKRI Meriem

INFLUENCE DES AJOUTS LOCAUX SUR LES PROPRIETES

PHYSICO-CHIMIQUE ET MECANIQUE DE LA PATE
CIMENTAIRE

Jury

Soutenue publiquement le 17/02/2020, devant le jury :

Mr. A. TALAH Professeur USTHB Président

Mr. M. N. OUDJIT Professeur USTHB Directeur de thèse

Mr. R. CHAID Professeur U. Boumerdes Examinateur

Mr. A. BALI Professeur ENP/ Alger Examinateur

Mme. K. ARROUDJ Maitre de conférences/A, à l’USTHB Examinatrice

Mme. A. BADAOUI Maitre de conférences/A, à l’ENSTP Kouba Examinatrice

 Dédicace

A mes chers parents,

A ma famille,

A la mémoire de mon défunt oncle Lakri EL Hadj, qui a beaucoup donné de son

temps et de sa personne pour sa patrie et ses étudiants de la faculté des sciences

de la terre et de l’aménagement du territoire de l’Usthb.

‫رحمة هللا علٌه‬

 Remerciements

Tout d’abord, je remercie Dieu miséricordieux de m’avoir donné le courage de

mener ce travail à sa fin.

Je tiens à exprimer ma profonde gratitude, à Monsieur Mohamed Nadjib

Oudjit, Professeur à l’USTHB d’avoir accepté de diriger cette thèse. Je le
remercie vivement pour l’aide qu’il m’a apportée, ses conseils et ses
orientations, pour sa grande disponibilité tout au long de l’élaboration de ce
modeste travail, et surtout pour ses qualités humaines.

Je tiens à exprimer toute ma gratitude au Professeur A. Talah d’avoir accepté

de présider le jury, ainsi que les autres membres du jury, Professeur A. Bali,
Professeur R. Chaid, Docteur K. Arroudj et Docteur A. Badaoui d’avoir eu
l’obligeance d’examiner cette thèse. Je les remercie également pour les
suggestions et remarques judicieuses qui m’ont permis l’achèvement de ce
travail.

Un grand merci à Mme Arroudj Karima, Mme Lanez Madiha, Mr Abdelli

Kamel et Mr Zenati Abdelfetah, pour leur disponibilité, leurs conseils
fraternels, leurs orientations et l’aide qu’ils m’ont apportée durant toutes ces
années.

Je remercie également Mr Zine Eddine Abib et son épouse Haifa pour leur
soutien, Mr Sofiane Ait Ouakli pour son aide à la réalisation des essais de
calorimétrie, Nacéra, Amina, Fadéla, Souhila, Saida et à tous mes amis(es) et
camarades pour leur encouragement journalier.

Finalement, mes remerciements vont aller au personnel administratif et

technique pour leur support durant toutes ces années de recherche, en
particulier Mr Touati El Mehdi.

Pour conclure, je remercie mes parents pour leur soutien moral, mon mari pour
sa patience et son soutien logistique, mes frères et sœur pour leur dévouement
et leur soutien continuel, ma cousine Hind Saidani-Scott- Docteur à l’Université
de Bristol (UK)- pour ses encouragements et à mes chers enfants qui égayent
ma vie. Que Dieu les garde tous!
 Résumé

Ce travail de thèse examine les caractéristiques et propriétés des ciments composés à base
d’ajouts minéraux locaux. A savoir, la pouzzolane naturelle de Beni Saf (PZ) et le laitier de haut
fourneau (LH), issue de la transformation de l’acier au niveau de l’usine sidérurgique d’EL
Hadjar (Est algérien).
Les formulations testées sont un mélange binaire avec un taux fixe de remplacement du
ciment par 20% de PZ et des mélanges ternaires obtenus par un remplacement pondéral de 20%
de PZ et de 10, 20 et 30% de LH en poids du ciment. L’influence des superplastifiants et d’une
activation thermique ont également été étudiés.
Les comportements physiques et mécaniques des mortiers ont été déterminés par des essais de
mécaniques et de maniabilité. L’ouvrabilité et la densité, à l'état frais et durci, ont été nettement
modifiées par la présence de la pouzzolane et le laitier de haut fourneau, en particulier pour les
mélanges adjuvantés.
L’effet combiné d’un broyage fin et d’une température de cure de 40°C, a permis d'augmenter
considérablement les résistances à court et moyen terme. La baisse de la qualité des mortiers
après 28 jours, indique que le traitement thermique prolongé peut avoir des effets négatifs.
L’essai Vicat indique une accélération de prise initiale dans le mortier M20 (20% PZ, 80% de
ciment). D’âpres les courbes de dégagement de chaleur, la période d’induction a été réduite par
une reprise rapide des réactions d’hydratations, comparativement au témoin.
La présence du laitier comme composant ternaire est bénéfique. Il permet d’équilibrer les
variations volumétriques dans les mélanges, pour une meilleure durabilité du matériau.
L'analyse par diffraction des rayons X (DRX) nous a permis d’identifier la nature des hydrates
formés et d’évaluer la réactivité pouzzolanique des ajouts minéraux. La microscopie électronique
à balayage (MEB) a mis en évidence la morphologie et la microstructure des mélanges de pâtes
de ciment. La microstructure montre une densification de la matrice de ciment et un changement
de la structure poreuse en fonction du type d'addition et de la température de cure.

Mots clés: Laitier de haut fourneau, pouzzolane, mortiers, résistances mécaniques, température
de cure, microstructure, hydratation.
 ‫ملخص‬

‫تبحث هذه الرسالة فً خصائص األسمنت المركب بناء على اإلضافات المعدنٌة المحلٌة‪ .‬وهً البوزوالن الطبٌعً لبنً‬
‫صاف (‪ )PZ‬وخبث الفرن العالً (‪ ، )LH‬الناتج عن تحوٌل الصلب على مستوى مصنع الصلب فً الحجار‪.‬‬

‫المستحضرات المختبرة عبارة عن خلٌط ثنائً بمعدل ثابت الستبدال األسمنت بنسبة ‪ PZ ٪02‬ومخالٌط ثالثٌة تم الحصول‬
‫علٌها باستبدال ‪ ٪02‬من ‪ PZ‬و ‪ 02‬و ‪ 02‬و ‪ ٪02‬من ‪ LH‬بوزن األسمنت‪ .‬كما تمت دراسة تأثٌر اللدائن الفائقة والتفعٌل‬
‫الحراري‪.‬‬

‫تم تحدٌد السلوكٌات الفٌزٌائٌة والمٌكانٌكٌة للمالط من خالل اختبارات مثل االختبارات المٌكانٌكٌة و قابلٌة اختبارات‬
‫التشغٌل‪ .‬تأثرت قابلٌة التشغٌل والكثافة بشكل ملحوظ عند وجود البوزوالن وخبث الفرن العالً ‪ ،‬خاصة بالنسبة للمخالٌط‬
‫بالمضافات‪.‬‬

‫أدى التأثٌر المشترك للطحن الدقٌق ودرجة حرارة المعالجة (‪ 02‬درجة مئوٌة) إلى زٌادة المقاومة بشكل كبٌر على المدى‬
‫القصٌر والمتوسط‪ٌ .‬شٌر انخفاض جودة المالط بعد ‪ٌ 02‬وما إلى أن المعالجة الحرارٌة الطوٌلة قد ٌكون لها آثار سلبٌة‪.‬‬

‫ٌشٌر اختبار ‪ Vicat‬إلى انخفاض وقت اإلعداد األولً فً مالط ‪ ٪80 ،) M20 ٪ PZ 20‬أسمنت) ‪ ،‬وفقا لمنحنى إطالق‬
‫الحرارة ‪ ،‬تم تقصٌر فترة السكون باستئناف سرٌع لتفاعالت الترطٌب مقارنة مع مالط التحكم‪.‬‬

‫وجود الخبث كمكون ثالثً مفٌد‪ .‬فهو ٌمكن من موازنة التغٌرات الحجمٌة فً الخلطات ‪ ،‬لتحسٌن دٌمومة المادة‪.‬‬

‫تم استخدام التحلٌل باألشعة السٌنٌة (‪ )XRD‬لتقٌٌم تفاعل البوزوالنً لإلضافات المعدنٌة‪ .‬تم استخدام الفحص المجهري‬
‫اإللكترونً (‪ )SEM‬لوصف البنٌة المجهرٌة لمخالٌط معجون األسمنت‪ .‬تظهر البنٌة المجهرٌة تكثٌفا لمصفوفة األسمنت‬
‫وتغٌٌرا فً البنٌة المسامٌة اعتمادا على نوع اإلضافة ودرجة حرارة المعالجة‪.‬‬

‫الكلمات المفتاحٌة‪ :‬خبث الفرن العالً ‪ ،‬البوزوالن ‪ ،‬المالط ‪ ،‬القوة المٌكانٌكٌة ‪ ،‬درجة حرارة المعالجة ‪ ،‬البنٌة المجهرٌة‬
‫‪،‬الترطٌب‪.‬‬
 Abstract

This present work examines the characteristics of composed cements based on local mineral
additions, namely, the natural pozzolan of Beni Saf (PZ) and the blast furnace slag (LH),
resulting from the transformation of steel at the steel manufacturing industry at El Hadjar.
The formulations tested are of binary mixture with a fixed rate replacement of cement by 20%
of PZ and ternary mixtures obtained by a replacement of 20% PZ and 10, 20 and 30% LH by
weight (of the cement). The influence of superplasticizers and thermal activation has also been
studied.
The physical and mechanical behaviours of the mortars were determined by workability and
mechanical tests. The workability and density, in the fresh and hardened state, were clearly
modified by the presence of pozzolan and blast furnace slag, in particular in the case of the
adjuvanted mixtures.
The combined effect of fine grinding and a curing temperature of 40°C have significantly
increased the strength in the short and medium term. The decline in the quality of the mortars
after 28 days indicates that prolonged heat treatment may have negative effects.
The Vicat test indicates an acceleration in the initial setting in M20 mortar (20% PZ, 80%
cement). According to the heat release curves, the induction period was reduced as a result of a
rapid resumption of the hydrating reactions, compared to the control.
The presence of slag as a ternary component is beneficial. It equilibrates the volumetric
variations in the mixes, for better durability of the material.
X-Ray Diffraction (XRD) analysis allowed identifying the nature of the hydrates formed and
to assess the pozzolanic reactivity of mineral additions. The scanning electron microscopy
(SEM) highlighted the morphology and the microstructure of paste mixtures showing a
densification of the cement matrix and a change in porous structure, depending on the type of
addition and the cure conditions.

Keywords: Blast furnace slag, Pozzolan, Mortars, mechanical strength, Cure temperature,
microstructure, hydration.
 Sommaire

Résumés (Français; Arabe; Anglais)

Liste des tableaux……………..……………………………………………………….……………….. i
Liste des figures. ………………………………………………………………………………………… ii
Notations et symboles…………………………………………………………………………………... v
INTRODUCTION GENERALE……..................................................................................................... 1

CHAPITRE I: Composition et hydratation du ciment………………………………………………. 4

I.1 Introduction……………………………………………………………………………………………. 4
I.2 Le ciment Portland………………………………………………………………………..................... 4
I.2.1 Fabrication du ciment………………………………………………………………………………. 4
I.2.1.1 La préparation du matériau……………………………………………………………………...... 4
I.2.1.2 Cuisson et refroidissement………………………………………………………………………… 5
I.2.1.3 Le broyage………………………………………………………………………………………… 5
I.2.3 La composition chimique du ciment………………………………………………………………… 5
I.2.4 La composition minéralogique……………………………………………………………………… 6
I.2.4.1 Les phases majeures……………………………………………………………………................ 6
I.2.4.2 Les constituants mineurs………………………………………………………………………....... 7
I.3 Le gypse…………………………………………………………………………………………………7
I.4 Les ciments normalisés……………………………………………………………………………….. 8
I.5 L’eau dans la pâte cimentaire…………………………………………………………………………. 8
I.5.1 L’eau libre et capillaire……………………………………………………………………………… 9
I.5.2 L’eau adsorbée……………………………………………………………………………………… 9
I.5.3 L’eau chimiquement liée…………………………………………………………………………… 9
I.5.4 L’eau dans les C-S-H……………………………………………………………………………….. 9
I.6 L’hydratation du ciment………………………………………………………………………………. 10
I.6.1 L’hydratation du C3S et du C2S…………………………………………………………………...... 10
I.6.2 L’hydratation du C3A et du C4AF……………………………………………………………………12
I.6.3 Mécanisme d’hydratation…………………………………………………………………………….13
I.6.4 Facteurs influençant l’hydratation du ciment……………………………………………………….. 15

CHAPITRE II : Les ajouts cimentaires………………………………………………………………….17

II.1 Introduction………………………………………………………………………………………....... 17
II.2 Les additions minérales………………………………………………………………………………. 17
II.2.1 Les Pouzzolanes…………………………………………………………………………………… 18
II.2.1.1 Les pouzzolanes naturelles………………………………………………………………………. 18
II.2.1.2 Les pouzzolanes artificielles…………………………………………………………………....... 18
II.2.3 Les fillers………………………………………………………………………………………….. 19
II.2.4 Laitier de haut fourneau…………………………………………………………………………… 20
II.2.5 Activité pouzzolanique.……………………………………………………………………………….
21
II.2.5.1 Paramètres influençant la réaction pouzzolanique……………………………………………………
21
II.2.5.2 Evaluation de l’activité pouzzolanique……………………………………………………………22
II.2.5.3 Activation de la réaction pouzzolanique………………………………………………………..... 23
II.2.6 Effet des additions minérales sur l’ouvrabilité…………………………………………………….. 24
II.2.7 Effet des additions minérales sur la demande en eau………………………………………………. 25
II.2.8 Effet des additions minérales sur les résistances mécaniques……………………………………… 26
II.2.9 Effet des additions minérales sur l’hydratation…………………………………………………..... 27
II.3 Les superplastifiants (SP)……………………………………………………………………………. 29
II.3.1 Mode d’action des superplastifiants……………………………………………………………….. 30
II.3.1.1 Par adsorption……………………………………………………………………………………. 30
II.3.1.2 Dispersion par répulsion électrostatique…………………………………………………………. 31
II.3.1.3 Dispersion par répulsion stérique………………………………………………………………… 31
II.3.2 Effet des superplastifiants sur la rhéologie………………………………………………………… 31
II.3.3 Effet des superplastifiants sur les résistances mécaniques…………………………………………. 33
II.3.4 Effet des superplastifiants sur l’hydratation.………………………………………………………….
33

CHAPITRE III: Microstructure et variations volumétriques de la pâte cimentaire…………………35

III.1 Introduction…………………………………………………………………………………………. 35
III.2 Microstructure de la pâte cimentaire…………………………………………………………………35
III.2.1 Silicates de calcium hydratés (C-S-H)……………………………………………………………. 35
III.2.1.1 Morphologie des Silicates de calcium hydratés (C-S-H)…………………………………………37
III.2.2. Porosité de la pâte de ciment hydratée…………………………………………………………… 38
III.2.2.1 Les macrospores (taille>50nm)…………………………………………………………………….
38
III.2.2.2 Les mésopores (50nm> taille> 2nm)………………………………………………………………
38
III.2.2.3 Les micropores (< 2 mm)……………………………………………………………………….. 38
III.2.2.4 Effet des additions sur la porosité…………………………………………………………………39
III.3 Variations volumétriques……………………………………………………………………………. 40
III.3.1 Le gonflement………………………………………………………………………………………40
III.3.2 Le retrait…………………………………………………………………………………………… 41
III.3.3 Différents types de retrait…………………………………………………………………………….
41
III.3.3.1 Retraits dus à l’hydratation (retrait endogène)……………………………………………………41
III.3.2.2 Retraits dus aux conditions externes…………………………………………………………….. 42
III.3.4 Effet de l’addition minérale sur les variations volumétriques………………………………………43
III.3.5 Effet de la cure sur les variations volumétriques…………………………………………………. 45

CHAPITRE IV: Méthodes expérimentales et caractérisation des matériaux…………………………

48
IV.1 Introduction………………………………………………………………………………………..48
IV.2 Caractéristiques des matériaux utilisés…………………………………………………………….
48
IV.2.1 Le ciment…………………………………………………………………………………………….
48
IV.2.2 Laitier de haut fourneau………………………………………………………………………………
49
IV.2.3 La pouzzolane………………………………………………………………………………………50
IV.2.4 Analyses des poudres au microscope électronique à balayage (MEB)…………………………… 51
IV.2.5 Granulats (sable pour mortier)……………………………………………………………………. 51
IV.2.6 Eau de gâchage……………………………………………………………………………………..51
IV.2.7 Superplastifiant……………………………………………………………………………………….
51
IV.3 Méthodes d’essais…………………………………………………………………………………….52
IV.3.1 Essai d’affaissement (Méthode du mini cône d’Aîtcin)……………………………………………52
IV.3.1.1 Conduite de l’essai au mini cône…………………………………………………………………..
53
IV.3.2 Consistance normale……………………………………………………………………………… 53
IV.3.3 Essais de prise…………………………………………………………………………………….. 53
IV.3.4 Essai au maniabilimètre LCPC………………………………………………………………………
53
IV.3.5 Essais mécaniques sur mortier……………………………………………………………………. 53
IV.3.6 Essai de traction…………………………………………………………………………………… 53
IV.3.7 Essais de compression……………………………………………………………………………. 54
IV.3.8 La diffraction aux rayons X (DRX)……………………………………………………………… 54
IV.3.8.1 Préparation des échantillons pour (DRX)…………………………………………………………..
54
IV.3.9 Analyse au microscope à balayage (MEB)…………………………………………………………55
IV.3.9.1 Préparation des échantillons pour (MEB)……..……………………………………………….. 55
IV.3.10 Méthode d’auscultation dynamique par ultrason…………………………………………………55
IV.3.11 Mesure des variations linéiques des mortiers……………………………………………………...56
IV.3.12 Mesure de la variation de masse……………………………………………………………………
56
IV.3.13 Calorimétrie Langavant……………………………………………………………………………57
IV.3.13.1 Préparation des échantillons pour la calorimétrie……….…………………………………….. 57
IV.4 Modes de malaxage et conservation des pâtes et des mortiers………………………………….. 57
IV.5 Compositions des pâtes de ciment et des mortiers étudiés………………………………………….. 58

CHAPITRE V: Rhéologie et hydratation des ciments aux ajouts………………………………………

59
V.1 Introduction………………………………………………………………………………………….. 59
V.2 Essai d’affaissement au mini cône d’Aîtcin……………………………………………………………59
V.3 Consistance normale des mortiers……………………………………………………………………..61
V.4 Maniabilité des mortiers par la méthode LCPC…………………………………………………………
62
V.4.1 Effets des ajouts minéraux………………………………………………………………………… 62
V.4.2 Effet des superplastifiants…………………………………………………………………………….
63
V.5 Essai de prise……………………………………………………………………………………………
63
V.6 Suivi de l’hydratation des pâtes par diffraction aux rayons X………………………………………. 64
V.6.1 Hydratation des pâtes de ciment conservées dans l’eau à 20°C……………………………………..65
V.6.2 Hydratation des pâtes de ciment conservées à 40°C………………………………………………. 68
V.7 Chaleur d’hydratation…………………………………………………………………………………69
V.8 Conclusion…………………………………………………………………………………………… 71

CHAPITRE VI: Propriétés physiques et mécaniques des ciments aux ajouts…………………………

73
VI.1 Introduction…………………………………………………………………………………………. 73
VI.2 Masses volumiques des mortiers à l’état frais et durci……………………………………………… 73
VI.2.1 Masse volumique des mortiers (cure dans l’eau à 20°C)……………………………………………
74
VI.2.2 Masse volumique des mortiers (cure dans l’eau à 40°C)…………………………………………..74
VI.2.3 Masse volumique des mortiers adjuvantés…………………………………………………………74
VI.3 Résistance mécanique des mortiers…………………………………………………………………. 74
VI.3.1 Résistance à la compression………………………………………………………………………. 75
VI.3.1.1 Effet des additions minérales sur la résistance en compression………………………………….75
VI.3.1.2 Effets de l’augmentation de la température de cure sur les résistances à la compression……… 76
VI.3.1.3 Effets des superplastifiants sur les résistances à la compression des mortiers…………………. 77
VI.3.2 Résistances mécaniques des mortiers à la traction par flexion……………………………………….
79
VI.3.2.1 Effet des ajouts minéraux sur les résistances à la traction………………………………………….
79
VI.3.2.2 Effets de l’augmentation de la température de cure sur les résistances à la traction……………..79
VI.3.2.3 Effets des superplastifiants sur les résistances à la traction…………………………………….. 80
VI.4 Méthode d’auscultation dynamique (évaluation non destructive par ultrason)………………………81
VI.4.1 Relations entre la vitesse des ultrasons et les résistances à la compression………………………. 82
VI.5 Conclusion……………………………………………………………………………………………83

CHAPITRE VII: Variation volumétrique et microstructure……………………………………………

85
VII.1 Introduction…………………………………………………………………………………………...
85
VII.2 Effet des ajouts cimentaires sur le retrait……………………………………………………………85
VII.2.1 Variation de la masse des mortiers conservés à l’air (retrait total)………………………………. 86
VII.3 Gonflement des mortiers…………………………………………………………………………… 87
VII.3.1 Gonflement des mortiers dans l’eau à 20°C……………………………………………………… 87
VII.3.1.1 Variation de la masse des mortiers conservés dans l’eau à 20°C…………………………………
88
VII.3.2 Gonflement des mortiers à 40°C……… ;………………………………………………………….89
VII.3.2.1 Variation de la masse des mortiers conservés dans l’eau à 40°C…………………………………
90
VII.4 Microstructure des pâtes de ciment………………………………………………………………… 90
VII.4.1 Microstructure des pâtes immergées dans l’eau à 20°C…………………………………………….
90
VII.4.2 Microstructure des pâtes immergées dans l’eau à 40°C…………………………………………….
92
VII.5 Conclusion…………………………………………………………………………………………. 93

CONCLUSION GENERALE……………………………………………………………………………94
RECOMMENDATIONS ET PERSPECTIVES …….…………………………………………………96
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES……………………………………………………………… 98
ANNEXES
 Liste des tableaux
Chapitre I: Composition et hydratation du ciment
Tableau (I.1): Analyse chimique du clinker [Barron, 1980].....................................................................5
Chapitre IV: Méthodes expérimentales et caractérisation des matériaux
Tableau (IV.1): Caractéristique physique du ciment................................................................................48
Tableau (IV.2): Composition chimique du ciment......................................................................................
49
Tableau (IV.3): Composition minéralogique du ciment.............................................................................
49
Tableau (IV.4): Composition chimique du laitier........................................................................................
49
Tableau (IV.5): Composition chimique de la pouzzolane...........................................................................
50
Tableau (IV.6): Composition des mortiers pour les différentes formulations…………………………...58
Tableau (IV.7): Composition des pâtes pour les différentes formulations………………………………58
Tableaux en annexes
Tableau (A.1): Classe de consistance selon le temps d’écoulement [NF P 18-452].
Tableau (A.2): Qualité du béton et vitesse de propagation des impulsions) [Solis-Carcano, 2008]
Tableau (A.3): Opération de malaxage des mortiers.
Tableau (A.4): Opérations de malaxage des pâtes de ciment.
Tableau(A.5): CaractéristiqueS des superplastifiants.

i
 Liste des figures

Chapitre I: Composition et hydratation du ciment

Figure (I.1): Etat de l’eau dans le gel C-S-H [Baroghel-Bouny, 1994]…………………………………10
Figure (I.2): Mécanisme d’hydratation du ciment [Van Rompaey, 2006]………………………………13
Figure (I.3): Dégagement de chaleur et lors de l’hydratation du ciment [Gartner et al, 2002]…………14
Figure (I.4): Effet de la température de cure sur l’hydratation [Martinez-Ramirez, 2009]………………
16
Figure (I.5): Formation d’un liseré noir autour du grain de ciment [El Kadiri et al, 2009]…………... 16

Chapitre II : Les ajouts au ciment

Figure (II.1): Diagramme ternaire CaO-SiO2-Al2O3 [Hermann, 1995]……………………………………..
17
Figure (II.2): Réactivité des laitiers en fonction de la finesse, taux de remplacement, fraction
vitreuse, température d'hydratation, indice d'hydraulicité [Escalante et al, 2001]…………………… 22
Figure (II.3): Variation de la viscosité plastique relative des pâtes de ciment avec ajouts cimentaires
[Bouglada et al, 2019]…………………………………………………………………………………. 24
Figure (II.4): Consistance normale de différentes pâtes de ciment avec ajout cimentaire [Bouglada
et al, 2019]……………………………………………………………………………………………....25
Figure (II.5): Essais mécaniques des bétons avec ajouts de pouzzolane naturelle de Bouhamidi
[Mouli, 2008]………………………………………………………………………………………….. 26
Figure (II.6): Dégagement de chaleur de ciment avec ajouts (taux variable en (a), finesse variable
en (b)) [Binici et al, 2017]………………………………………………………………………………28
Figure (II.7): Valeurs du degré d’hydratation total [Arroudj et al, 2019]…………………………...... 29
Figure (II.8): structure chimique des superplastifiants (LSM) en (a), et (PNS) en (b)…………………30
Figure (II.9): Structure chimique superplastifiants (PMS) en a et (PC) en (b)…………………………30
Figure (II.10): Influence du dosage en laitier sur la fluidité et la perte de fluidité des pâtes de ciments
[Wang et al, 2004]…………………………………………………………………………………….. 32
Figure (II.11): Résistances à la compression des mélanges avec et sans SF, en fonction du type de
superplastifiant [Mazloom et al, 2018]……………………………………………………………… 33
Figure (II.12): Temps de prise en fonction du type de superplastifiant [Mazloom et al, 2018]….… 34

Chapitre III: Microstructure et variations volumétriques de la pâte cimentaire

Figure (III.1): Représentation des deux types de C-S-H, à faible densité (LD) à gauche et forte
densité à (HD) droite [Thomas, 2006]………………………………………………………………..... 36
Figure (III.2): Structure en feuillet des C-S-H selon le modèle de Feldman [Feldman, 1968]……………
36
Figure (III.3): Photos MEB de pâte de ciment avec ajouts pouzzolaniques [Oudjit, 2011]…………... 37
Figure (III.4): Développement de la résistance et de la porosité dans le temps [Pandey, 2000]……… 39
Figure (III.5): Evolution de la porosité et des dimensions des pores d’un ciment avec ajout de laitier

ii
[Feldman, 1983]………………………………………………………………………………………... 40
Figure (III.6): Gonflement des mortiers en fonction du taux et de la finesse du laitier [Deboucha
et al, 2018]………………………………………………………………………………………………..
44
Figure (III.7): Retrait de séchage de mortiers binaires et ternaires [Sullivan et al, 2020]…………..… 45
Figure (III.8): Effet de la température de cure sur la variation volumétrique [Pietro et al, 2001]……. 46
Figure (III.9): Expansion des mortiers avec ajouts (cure à 95°C) [Ramlochan et al, 2004]……….. ... 46

Chapitre IV: Méthodes expérimentales et caractérisation des matériaux

Figure (IV.1): Diffractogramme X du ciment anhydre…………………………………………………49
Figure (IV.2): Diffractogramme X du laitier…………………………………………………………. 50
Figure (IV.3): Diffractogramme X de la pouzzolane…………………………………………………. 50
Figure (IV.4): Photos MEB des poudres; Ciment (a); Laitier de haut fourneau (b); Pouzzolane (c)… 51

Chapitre V: Rhéologie et hydratation des ciments aux ajouts

Figure (V.1): Etalement dans le temps des Pâtes de ciment avec 1% de superplastifiant SPt……….. 60
Figure (V.2): Etalement dans le temps des Pâtes de ciment avec 1% de superplastifiant Sw………… 61
Figure (V.3): Consistance des mortiers obtenus par l’essai Vicat…………………………………….. 61
Figure (V.4): Consistance des mortiers non adjuvantés………………………………………………. 62
Figure (V.5): Temps d’écoulement des mortiers (appareil LCPC)……………………………………. 63
Figure (V.6): Temps de début et de fin de prise des pâtes de ciment …………………..…………… 64
Figure (V.7): Diffractogrammes X de la pâte témoin (PT) à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C………….....65
Figure (V.8): Diffractogrammes X de la pâte P20 à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C…………………… 66
Figure (V.9): Diffractogrammes X de la pâte P23 à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C…………………… 66
Figure (V.10): Diffractogrammes X des pâtes à 7 jours, cure à 20°C…………………………………. 67
Figure (V.11): Diffractogrammes X des pâtes à 28 jours, cure à 20°C……………………………….. 67
Figure (V.12): Diffractogrammes X des pâtes à 90 jours, cure à 20°C……………………………….. 68
Figure (V.13): Diffractogrammes X des pâtes après 28 jours de conservation dans l’eau à 40°C…… 69
Figure (V.14): Quantité de chaleur dégagée dans le temps ………………….………………………. 69
Figure (V.15): Flux de chaleur dégagée dans le temps……………………..………………………… 70

Chapitre VI: Propriétés physiques et mécaniques des ciments aux ajouts

Figue (VI.1): Masse volumique des mortiers à l’état frais et à l’état durci…………………………… 73
Figure (VI.2): Résistance à la compression des mortiers non adjuvantés……………………………....76
Figure (VI.3): Résistance à la compression des mortiers non adjuvantés muris dans l’eau à 40°C……76
Figure (VI.4): Résistance à la compression des mortiers avec 1% du superplastifiant SPt………….. 77
Figure (VI.5): Résistance à la compression des mortiers avec 1% du superplastifiant SPw………… 78
Figure (VI.6): Résistance à la traction des mortiers en fonction du taux d’ajouts.………………....... 79
Figure(VI.7): Résistance à la traction des mortiers, dans l’eau à 40°C……………………………….. 80
iii
Figure (VI.8): Résistance à la traction des mortiers avec 1% du superplastifiant SPt. ….…………… 80
Figure (VI.9): Résistance a la traction des mortiers avec 1% du superplastifiant SPw………… …… 81
Figure (VI.10): Vitesse de propagation du son dans les mortiers………………………………………82
La figure (VI.11): Résistances moyennes à la compression en fonction des vitesses (US)…………….83

Chapitre VII: Variation volumétrique et microstructure

Figure (VII.1): Courbes du retrait total sur mortiers à 20°C……………………………………………86
Figure (VII.2): Variation de la masse des mortiers muris à l’air……………………………………… 86
Figure (VII.3): Courbes du gonflement des mortiers à 20°C…………………………………………. 87
Figure (VII.4): Variation de la masse des mortiers dans l’eau à 20°C………………………………… 88
Figure (VII.5): Courbes du gonflement des mortiers à 40°C………………………………………….. 89
Figure (VII.6): Variation de la masse des mortiers dans l’eau à 40°C………………………………… 90
Figure (VII.7): Images MEB des fractures à 7 jours (gauche), microstructure des pores à 90 jours
(droite) des pâtes PT, P20 et P23.………………………………………………………………….. 91
Figure (VII.8): Images MEB des fractures des pâtes P20°et P23° à 28 jours, en 1 (C-S-H);
2 Ettringite; 3 Portlandite; 4 grain de ciment non hydraté…………………………………………….. 92

Figures en annexes
Figure (A.1): Mini cône de l’essai d’affaissement.
Figure (A.2): Mode de fonctionnement du maniabilimètre LCPC (B).
Figure (A.3): Matériel pour l’essai DRX.
Figure (A.4): Microscope électronique à balayage conventionnel, model (Jeol IT300).
Figure (A.5): Evaporateur par pulvérisation cathodique pour la métallisation des échantillons de
l’essai au MEB.

iv
 Notations et symboles

C3S: 3CaOSiO2, Silicates tricalciques (alite)

C2S: 2CaOSiO2, Silicates bicalciques (bélite)
C3A: 3CaO.Al2O3, Aluminate tricalcique
C4AF: 4CaO.Al2O3.Fe2O3, Ferroaluminate tétracalcique
CaSO4,2H2O : Gypse
C-S-H: Silicates de calcium hydratés
OH: Hydroxyles
CH: Ca(OH)2 , Hydroxyde de calcium ou portlandite
C-S-A-H: Géhlénite hydratée
Et: C3AS3H32 , ettringite
3C3ASH12: Mono-sulfoaluninate
CaCO3: Carbonate de calcium
C/S: Rapport molaire Ca/Si
E/C: Rapport Eau/ciment
E/L: Rapport Eau/Liant
I: Indice de basicité
CV: Cendres volantes
SF: fumées de silice
PZ: Pouzzolane naturelle
MK: Métakaolin
LH: Laitier de haut fourneau
SD: Sable de dune broyé
C: Ciment
Cal: Calcaire
SP: Superplastifiants
SPw: Superplastifiant MEDAFLOW 30
SPt: Superplastifiant SIKA VISCOCRETE TEMPO 12
LSM: Lignosulfonates modifiés
PNS: Polynaphtalènes sulfonates
PMS: Polymélamines sulfonates
PC: Polycarboxylates
ATG: Analyse thermogravimétrique
MEB: Microscope électronique à balayage.
DRX: Diffraction aux rayons x.
SEM: Scanning électron microscopy.
d: Distance entre l'extrémité de la sonde et le fond du moule Vicat en [mm].
v
θ: Angle de diffraction au centième de degré [°].
D: Diamètre de granulats en mm.
T: Temps d’écoulement en [s].
fc: La résistance en compression en méga pascals [MPa].
Ft: La résistance à la traction en méga pascals [MPa].
Δl(t): Variation de la longueur de l’éprouvette de mortier au temps t.
( ): Variation relative de longueur de l’éprouvette de mortier au temps t.
MT: Mortier témoin non adjuvanté avec une température de cure à 20°.
MT°: Mortiers témoin non adjuvanté avec une température de cure à 40°.
Tw: Mortier témoin avec 1% de Sw.
TP: Mortier témoin avec 1% de SPt.
M23: Mortier non adjuvanté avec 20% de PZ, 30% de laitier en remplacement du ciment.
M23°: Mortier non adjuvanté avec 20% de PZ, 30% de laitier en remplacement du ciment, cure à 40°.
Mw 23: Mortier avec 20% de PZ, 30% de laitier en remplacement du ciment et 1% de SPw.
MP23: Mortier avec 20% de PZ, 30% de laitier en remplacement du ciment et 1% de SPt .
PT: Pâte témoin.
P20: Pâte de ciment (80% C, 20% PZ, 0% LH).
P23: Pâte de ciment (50%C, 20% PZ, 30% LH).
R2: Coefficient de détermination.
LCPC: Laboratoire centrale des ponts et chaussés.
BW: Mélange à base d’acide naphthalene sulfonic.
SM: Mélange à base de sulfonate melamine formaldehyde.
US: Ultrason.

vi
 INTRODUCTION GENERALE

Actuellement, le monde entier tente de surmonter une situation économique difficile, aggravée
par une crise sanitaire due à la pandémie du Covid-19. Pour faire face à ce problème l’Algérie
s’est fixé de nouveaux objectifs. Parmi ces priorités, sortir de la dépendance aux hydrocarbures
et se tourner vers l’emploi des énergies renouvelables et l’exploitation des ressources locales.
Un secteur clé comme celui de la construction peut participer activement à la relance
économique en produisant localement une grande partie ou la totalité des matériaux de
construction. Cela permettra, dans un premier temps, de réduire la facture d’importation en
satisfaisant la demande nationale et avec une plus grande production, envisager l’exportation
vers les marchés extérieurs.
Parmi les solutions, déjà adoptées par de nombreux pays, afin de booster leur production en
matériaux de construction, est l’emploi des additions minérales pour la fabrication du ciment, ou
comme ajout pour la confection de béton.
Les diverses additions minérales donnent la possibilité de produire de nombreux types de
ciments et de bétons aux propriétés améliorées. Qu’ils soient à base de mélanges binaires,
ternaires ou quaternaires, les matériaux obtenus peuvent être adaptés aux besoins et aux
applications techniques auxquelles ils sont destinés.
En plus des avantages, économique et technique, la substitution du clinker par ces matériaux
d’origine naturelle ou industrielle, a un impactécologique non négligeale. Sachant que la
fabrication d’une tonne de ciment émet environ une tonne de dioxyde de carbone (CO2), ainsi
que d’autres gaz toxiques, principale cause du réchauffement climatique, la réduction d’une part
du ciment et la remplacer par des ajouts cimentaires permet de diminuer cet impact
environnemental.
La contribution des additions minérales dans la modification des propriétés du matériau, à
l’état frais et durci, résulte essentiellement de deux effets:
- Un effet physique ou de remplissage des vides par les particules fines. Ce rôle est attribué
essentiellement aux additions minérales inertes, telles que les fines calcaires ou les poussières.
- Un effet chimique, dû à la réaction d’hydratation réalisée par, certains matériaux
cimentaires, comme les cendres volantes de classe C et le laitier de haut fourneau. La deuxième
réaction est la réaction pouzzolanique, qui est présentée par des matériaux cimentaires à haute
teneur en silice vitreuse ou en alumine lorsqu’ils sont mis en présence de l'hydroxyde de calcium
(CH) et l'eau. Dans cette réaction, l'alumine amorphe (vitreuse) ou la silice réagissent avec le CH
créé pendant l'hydratation pour produire des silicates de calcium hydratés C-S-H des aluminates
de calcium hydratés (C-A-H) ou des aluminosilicates de calcium hydraté (C-A-S-H).

1
 - Les transformations qui s’opèrent dans la matrice cimentaire sont peu prévisibles à cause de
la complexité de la réaction d’hydratation et les interactions qui peuvent exister entre ces
composants. Cela est d’autant plus difficile lorsqu’il ya plus d’une addition dans le mélange.
Cette étude s’intéresse à l’évolution de l’hydratation et à la modification microstructurale de
systèmes binaires et ternaires à base d’ajouts locaux.
Les matériaux employés sont la pouzzolane naturelle et le laitier de haut fourneau. Ces ajouts,
peu coûteux et largement disponibles en Algérie, ont fait l’objet de nombreuses études, mais très
peu d’entre elles parlent d’un usage combiné des deux.
Les résultats antérieurs montrent que la substitution du ciment par le laitier de haut fourneau
améliore la fluidité et conduit non seulement à une baisse de la chaleur d'hydratation mais
également à l’amélioration de la durabilité et des performances mécaniques du matériau durci.
En fonction de sa composition chimique ou de sa finesse, la pouzzolane modifie le
comportement physico-chimique et mécanique des bétons et mortiers. Elle permet souvent
l’amélioration de la microstructure et des résistances mécaniques et chimiques.
Cependant, certaines recherches, ont noté une faiblesse des résistances mécaniques au jeune
âge, ce qui a induit une réticence quant à leur emploi.
Afin de remédier à ce problème et améliorer la réactivité initiale des additions minérales, des
méthodes très prometteuses ont été testées, telles que l’activation chimique, mécanique par
broyage ou l’activation thermique du matériau.
Cette étude combine entre deux de ces méthodes. Les additions minérales employées, ont subi
un broyage poussé pour obtenir une finesse supérieur à celle du ciment et les différentes
formulations de pâtes et de mortiers ont été conservées à deux températures différentes (20°C et
40°C). Le but est d’améliorer les résistances à court terme et de suivre l’effet sur les propriétés
physico-chimiques et mécaniques des ciments combinés, dans le temps.
Deux types de superplastifiants ont été utilisés pour la formulation d’une série de mortiers
adjuvantés, afin d’étudier leur impact sur la maniabilité et évaluer leur efficacité, comme moyen
d’amélioration des résistances mécaniques, en présence d’ajouts cimentaires.
Le travail de recherche effectué est présenté dans ce document, composé de sept chapitres :
Le premier chapitre parle principalement du ciment, donne les mécanismes réactionnels de
son hydratation, avec une description de l’état de l’eau dans la pâte liante.
Le second chapitre donne les différents types d’additions minérales et de superplastifiants. Il
définit la réactivité pouzzolanique, et indique les méthodes employées pour l’améliorer.
Une synthèse de travaux antérieurs met en évidence l’impact des additions sur l’hydratation,
la maniabilité et les résistances mécaniques des bétons et mortiers.

2
 Le troisième chapitre décrit la microstructure de la pâte cimentaire et la porosité qui s’y
développe. Il donne la morphologie des silicates de calcium hydratés (C-S-H) et aborde
succinctement les variations volumétriques engendrées avant et après durcissement.
Les caractéristiques des matériaux utilisés, les essais, ainsi que les différentes formulations de
pâtes de ciment et de mortiers sont présentées au quatrième chapitre. Parmi les méthodes d’essais
utilisées dans le cadre de cette recherche, il y’a la Calorimétrie, la Diffraction aux rayons X, le
Microscope Electronique à Balayage (MEB).
Le cinquième chapitre rapporte l’influence des additions minérales et des superplastifiants
employés sur la rhéologie. Il décrit l’évolution de l’hydratation et l’effet de l’augmentation de la
température de cure sur les mélanges non adjuvantés.
Les propriétés physiques et mécaniques des mélanges selon la température de cure sont
évaluées au sixième chapitre. Les résultats des essais non destructifs, par ultrasons, employée sur
mortier, y sont décrits.
Le dernier chapitre traite des variations volumétriques (retrait et gonflement) et de masse des
mortiers, ainsi que du développement de la microstructure dans la matrice cimentaire.
Enfin, une conclusion générale vient synthétiser l’ensemble du travail et les résultats obtenus.
Quelques recommandations sont présentées en perspectives de travaux avenir, pour une
meilleure compréhension du comportement des ciments composés, l’amélioration de leurs
performances et l’optimisation de leur application.

3
 CHAPITRE I
Composition et hydratation du ciment
 CHAPITRE I: Composition et hydratation du ciment

I.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous nous intéressons en premier lieu au constituant principal de la pâte
cimentaire, à savoir le ciment. Ensuite, nous aborderons les phénomènes qui conduisent à la prise
et au durcissement lorsque le ciment est mis en contact avec l’eau.
Depuis de longues années, deux théories se sont opposées pour expliquer les mécanismes qui
régissent la réaction d’hydratation, celle de Le Chatelier (1887), qui considère que lorsqu’ un
liant hydraulique est mis en contact avec l’eau, il se dissout et sursature la solution. La différence
de solubilité entre l’hydrate et le composé anhydre, fait précipiter les hydrates, ce qui provoque
une réduction de la concentration en ions dissous dans la solution. Ce mécanisme dissolution
précipitation dans le temps et l’enchevêtrement progressif des cristaux, explique le phénomène
de prise et de durcissement, dite théorie par passage en solution.
La théorie de Michaelis (1909), dite colloïdale ou topo-chimique, s’appuie sur le fait que les
produits d’hydratation se forment sur le grain anhydre, formant un gel quasiment insoluble.
Toutefois, il semblerait que les deux théories peuvent être complémentaires et s’appliquer à
différents moments de l’hydratation et pour différents hydrates. L’hydratation est un sujet qui
continue de susciter l’intérêt des chercheurs, car certains phénomènes n’ont pas encore été
totalement élucidés.

I.2 Le ciment Portland

Le ciment portland résulte du broyage du clinker qui se présente sous forme de nodules durs et
cristallisés de teinte grise foncée. Le clinker est obtenu par cuisson vers 1450°C d'un mélange
bien précis de calcaire (80%) et d'argile (20%) auquel on ajoute 5% de gypse (CaSO 4,2H2O)
destiné à réguler la prise [Pliskin, 1993].

I.2.1 Fabrication du ciment

La fabrication du ciment se fait par voie humide ou par voie sèche, et passe par les trois
étapes suivantes [Venuat, 1976]:

I.2.1.1 La préparation du matériau: La préparation du cru, consiste à réaliser un mélange

homogène de calcaire, d’argile et éventuellement des ajouts correctifs. Dans la fabrication du
ciment, il faut une bonne préparation du mélange. Ce dernier est calculé pour avoir un rapport m
(rapport de saturation en chaux) proche de un.
m = CaO/(2.8 SiO2 + 1.18 Al2O3 + 0.65 Fe2O3) (I.1)
4
Si m=1 toute la chaux est consommée [Barron, 1970; Dreux, 2002].

I.2.1.2 Cuisson et refroidissement: La cuisson du cru dans le four, permet un ensemble de

réactions physico-chimiques, endothermiques et exothermiques à très hautes températures, qui
conduisent à la formation des minéraux artificiels constituant le clinker. Cette opération est
suivie par le procédé de refroidissement, pour être dans des conditions normales de transport et
de manutention [Venuat, 1976]. La trempe à un effet important sur la broyabilité, la forme et la
réactivité des constituants du ciment. Un refroidissement lent transforme le C 3S en C2S sous la
forme la moins hydraulique [Pliskin, 1993].

I.2.1.3 Le broyage: Le broyage a pour but de réduire les éléments en une poudre suffisamment
fine afin de rendre la matière plus réactive (plus la surface spécifique est élevée, plus la réactivité
chimique est importante). Ce traitement développe les propriétés hydrauliques du ciment et lui
confère ses principales propriétés rhéologiques [Pliskin, 1993].
La broyabilité d’un ciment est fonction des structures cristallines et des textures de ses
constituants [Amar, 2001]. Le clinker présente une bonne broyabilité s'il contient plus de C 3S,
moins de C3A et une forte microfissuration des grains lors du refroidissement. Selon certain
chercheurs, plus le rapport [(C3S+C2S)/(C3A+C4AF)] est élevé, plus facile est la broyabilité
[Hermann,1995].
Les ajouts, composés minéraux naturels ou industriels, sont généralement broyés avec le
clinker et le plâtre. La décision de broyer les ajouts séparément dépend fondamentalement des
facteurs suivants:
• Pourcentage d’ajouts dans le produit final et dans le total de la production de ciment;
• Disponibilité d’un broyage de remplacement;
• Différence importante entre la broyabilité du clinker et celle des ajouts;
• Teneur en humidité des ajouts [MPP, 2008].

I.2.3 La composition chimique du ciment

L’analyse chimique du clinker pour un ciment portland révèle les teneurs massiques moyennes
des principaux oxydes, donnés dans le tableau (I.1):
Tableau (I.1): Analyse chimique du clinker [Barron, 1980].
Elements SiO2 Al2O3 CaO Fe2O3 MgO SO3 K2O Na2O
Pourcentage (%) 18-24 4-8 62-68 2-5 0-5 0-5 0-2 0-2
Moyenne (%) 21.9 6.3 66.6 2.5 1.0 0.8 0.2 0.2

5
En chimie des ciments, et afin d’abréger les notations, les composés primaires du ciment sont
représentés comme suit:
C = CaO, S = SiO2, A = Al2O3, F = Fe2O3, M = MgO, Ŝ = SO3, H = H2O, N = Na2O, K =
K2O, Ĉ= CO2.
La combinaison de ces oxydes nous donne les phases minérales majeurs du clinker, les
cristaux, formés ne sont pas purs [Alexander, 1988; Pliskin, 1993].

I.2.4 La composition minéralogique

Les ciments sont issus du broyage des granules de clinker et de gypse, et éventuellement un ou
deux constituants secondaires. Les composés minéralogiques principaux du ciment dépendent de
ceux du clinker à partir duquel il a été fabriqué [Pliskin, 1993].

I.2.4.1 Les phases majeures: Elles sont principalement constituées de phases alite, bélite et
célite.
a) Le silicate tricalcique (alite) (3CaOSiO2): C’est une forme impure de C3S qui constitue
une des phases principales du ciment (50 à 70%) [Baalbaki, 1998], c’est principalement la phase
qui confère la résistance au ciment, plus particulièrement à court terme. Elle contient jusqu’à 4%
d’oxydes étrangers [Alexander, 1988; Pliskin, 1993; Baalbaki, 1998; Barroghel-Bouny, 1994.].
Les éléments les plus fréquents sont : Al 3+, Mg2+, Fe3+, S2- et K+ [Petrov, 2003]. Entre la
température ambiante et 1100°C, le C3S se cristallise sous sept formes allotropiques ( 3
tricliniques différentes, 3 monocliniques et 1 rhomboédrique) [Baalbaki, 1998]. Sous le
microscope, l’alite se présente sous forme de cristaux polygonaux de 20 à 50 μm de diamètre
[Ghosh, 1983].
b) Le silicate bicalcique (bélite) (2CaOSiO2): Forme impure de C2S, constitue entre 15 à
30% du ciment Portland. On retrouve au moins quatre variétés polymorphiques de C 2S, la plus
courante etant la forme βC2S, qui lors d’un refroidissement lent, peut se transformer en γC 2S et
qui ne présente aucune propriété hydraulique, [Baalbaki, 1998]. Il apparaît généralement sous
forme de cristaux arrondis, tout comme le silicate tricalcique, et peut contenir jusqu'à 6%
d’oxydes mineurs [Ghosh, 1983]. Ainsi les ions les plus fréquents qui entrent dans la structure du
C2S sont : Al3+, Fe3+, P5+, K+ et SO42- [Petrov, 2003].
c) L’aluminate tricalcique (célite): C’est le mélange de deux phases, le C3A et le C4AF (5 à
10% du ciment), au cours de la clinkerisation, la célite est à l’état liquide. Après refroidissement,
elle cristallise entre les cristaux de C 3S et C2S et forme une phase interstitielle [Baalbaki, 1998 ;
Baroghel-Bouny, 1994].

6
 - L’aluminate tricalcique (C3A): l’aluminate tricalcique possède la vitesse de réaction la
plus importante [Alexander, 1988 ; Baalbaki, 1998] et sa forme détermine sa réactivité. La
présence d’alcalis (surtout le sodium) modifie la symétrie cristalline du C 3A, selon la quantité
totale dissoute dans le réseau cristallin, le C 3A peut donc être monoclinique (peu fréquent), ou
cubique orthorhombique.
Le C3A orthorhombique stabilisé par la présence de sodium est moins réactif que le C3A
cubique [Baalbaki, 1998].
- Le Ferroaluminate tétracalcique (4CaO.Al 2O3.Fe2O3): C’est une solution solide
composée par des cristaux massifs et allongés, pouvant contenir jusqu'à 13% d’impuretés tel que
Mg2+, Si4+ et des alcalis [Petrov, 2003]. Les formes C6A2 F et C4AF sont les plus courantes dans
le ciment [Amar, 2001].
Le C4AF s’hydrate moins rapidement et dégage moins de chaleur que le C3A, il joue un rôle
peu important dans la réaction de durcissement, et confère au ciment sa couleur grise
caractéristique [Pliskin, 1993], due à la présence de fer (Fe).

I.2.4.2 Les constituants mineurs: sont constitués de chaux libre, et des oxydes.
a) La chaux libre (CaO): Elle est cristallisée dans le système cubique, sa densité est de 3,18.
Sa présence dans le ciment est inférieure à 2% [Dreux, 1995], en raison de problèmes posés par
son hydratation (gonflement chimique causé par son extinction, connu sous le non ‘
foisonnement de la chaux’), ce qui conduit à des désordres en cas d’hydratation tardive dans le
béton durci.
b) L’oxyde de magnésium (MgO): Il est aussi appelé périclase. Lorsqu’il est non combiné, il
peut être à l’origine d’une expansion par réaction avec l’eau. Sa teneur dans le clinker doit être
inférieure à 5% [Pliskin, 1993]. Il réagit de la même manière que le CaO en formant le Mg(OH) 2
avec un fort accroissement de volume.
c) Les oxydes alcalins (Na2O et K2O): Leur teneur est inférieure à 1%, mais ils jouent un
rôle important lors de la clinkérisation, en favorisant notamment la formation de C3S.

I.3 Le gypse
Le sulfate de calcium permet le contrôle de l’hydratation des aluminates tricalciques (C 3A), par
la formation d’une fine couche d’ettringite autour des grains de C3A [Baalbaki, 1998; Baroghel-
Bouny, 1994].
La transformation du gypse en hémihydrate ou plâtre, lors du broyage avec le clinker, à une
température de 100°C à 150°C, peut être à l’origine de la fausse prise du ciment [Venuat, 1976].
Augmenter la durée de malaxage peut remédier à ce problème.
7
 Selon Locher et al, (1980), le rapport sulfate/aluminate peut modifier la cinétique
d’hydratation des aluminates et les produits d’hydratation qui en découlent, en conséquence
modifier le comportement rhéologique du béton. La teneur en gypse, de l’ordre de 3 à 5%
maximum [Aïtcin, 2001], est déterminée en fonction des teneurs en Alcalis soluble (Na 2O;
K2O), en C3A et de la surface spécifique (Blaine) du clinker, selon la formule de Lerch ou la
formule de Jirko.
- Formule de LERCH (formule statique ne tenant pas compte de la finesse du clinker) :
% SO3= 0.093x % C3A + 1.71x %Na2O + 0.94x %K2O + 1.23 (I.2)
- Formule de JIRKO : (formule ne tenant pas compte de la teneur en alcalis) :
% SO3= 6.810-5 x B x % C3A (I.3)
Avec B : surface spécifique Blaine en cm2/g.

I.4 Les ciments normalisés

Selon la norme européenne [NF EN 197-1] on distingue plusieurs types de ciment, classés d’une
part en fonction de l’absence ou de la présence de constituant secondaire, et d’autre part, suivant
la nature et les proportions comme suit :
• CEM I: ciment Portland avec 95 % de clinker.
• CEM II: ciment Portland composé de 65 à 94% de clinker.
• CEM III: ciment de haut fourneau de 5 à 64% clinker.
• CEM IV: ciment pouzzolanique de 45 à 89% clinker.
• CEM V: ciment composé de 20 à 64% clinker.
Les divers types de ciment comportent des types et sous-types qui sont différenciés en
fonction de leur teneur en clinker et leur classe de résistance. Les lettres A, B et C en fonction de
la teneur en clinker. Le nombre 32.5, 42.5 ou 52.5 indique leur classe de résistance (valeur
minimale spécifiée de la résistance à la compression mesurée à 28 jours et donnée en N/mm 2 ou
MPa). Les lettres R pour les ciments à prise rapide et N pour une prise normale.

I.5 L’eau dans la pâte cimentaire

L’eau et un composant important dans la fabrication des bétons et des mortiers à base de liants
hydrauliques. Elle permet le mouillage des granulats et déclenche les réactions d’hydratation. Au
cours de ces réactions, une partie de l’eau de gâchage avec le ciment anhydre est consommée par
la réaction d’hydratation. [Dupain et al, 2004]. La quantité d’eau dans le mélange lui confère
certaines de ses caractéristiques à l'état frais et durci. L’eau peut se trouver sous différentes
types :

8
I.5.1 L’eau libre et capillaire
Elle occupe les macrospores et fissures et échappe aux forces d’attraction des surfaces solides.
L’eau capillaire est la phase condensée remplissant le volume poreux et séparée de la phase
gazeuse par des ménisques. Cette eau obéit aux lois de capillarité. L’évaporation de l’eau libre et
capillaire s’effectuerait entre 30°C et 120°C. La vitesse de montée en température est un
paramètre influant. En effet, la vapeur n’arrive pas à s’échapper lorsque cette vitesse est élevée.
A titre d’exemple, avec une vitesse de 1°C/min à 100°C, seuls 3% de l’eau s’évaporent alors que
la proportion atteindrait 9% avec une vitesse de 0.2°C/min à 100°C [Wittman, 1982].

I.5.2 L’eau adsorbée

L’eau peut être adsorbée de deux manières: Physiquement via les forces d’attractions type Van-
der-Waals et les forces électriques superficielles des silicates de calcium hydratés C-S-H; il
s’agit donc d’une adsorption physique. Chimiquement, en mettant des électrons en communs
avec les surfaces solides des hydrates C-S-H de la pâte de ciment et on parle donc d’une
adsorption chimique.
Le nombre de molécules d’eau adsorbées physiquement peut aller de un à cinq en fonction de
l’humidité relative des pores. L’eau adsorbée à l’intérieur et à l’extérieur des feuillets C-S-H est
une eau fortement liée. L’évacuation de cette eau ne se ferait qu’a des températures entre 120°C
et 300°C [Wittman, 1982].

I.5.3 L’eau chimiquement liée

Cette eau est combinée aux hydrates dont elle fait partie, sous forme d’eau de cristallisation. De
ce fait, elle n’est plus considérée comme une eau faisant partie de la phase liquide. La libération
de l’eau chimiquement liée par l’augmentation de la température provoque la déshydratation de
la pâte de ciment.
Tous les processus d’évacuation de l’eau libre, liée et adsorbée sont difficiles à dissocier, ce qui
ne facilite pas les observations scientifiques [Wittman, 1982].

I.5.4 L’eau dans les C-S-H

L’eau dans le gel C-S-H se présente selon trois formes [Wittman, 1982]:
 L’eau hydroxylique: Cette eau est chimiquement liée aux atomes de calcium et de silicium
par des groupements OH (hydroxyles) sur les faces des feuillets.
 L’eau inter-foliaire ou inter-feuillet: Cette eau est liée aux feuillets par des groupements
hydroxyles. Elle contribue à la cohésion intrinsèque de la lamelle. L’extraction des molécules

9
d’eau inter-foliaire triplement liées par des ponts hydrogène nécessite un séchage avec une
température comprise entre 30°C et 120°C.
 L’eau inter-lamellaire: Elle est adsorbée aux surfaces des lamelles soit par un hydroxyle, soit
liée à d’autres molécules d’eau.
D’après le model proposé par Baroghel-Bouny (1994), la figure (I.1) montre les liaisons des
trois formes d’eau dans les C-S-H.

Figure (I.1): Etat de l’eau dans le gel C-S-H [Baroghel-Bouny, 1994].

I.6 L’hydratation du ciment

Lorsqu’il rentre en contact avec l’eau, les constituants du ciment forment des hydrates qui
précipitent et conduisent à l’obtention d’une pâte fluide qui se transforme assez rapidement en
une masse durcie [Pliskin, 1993; Baalbaki, 1998]. Le mécanisme réactionnel du ciment est très
complexe, car ilest gouverné par un ensemble de réactions d’hydratation qui interagissent entre
elles [Pliskin, 1993; Bresson, 2006].
Le comportement durant les premiers stages de l’hydratation est lié aux réactions des phases
aluminates, en particulier de la phase C3A. La prise et le développement de la résistance sont
dépendants de l’hydratation des silicates, en particulier de la phase C3S [Jolicoeur, 1998]. De
plus, l’hydratation est modifiée lorsque le ciment portland contient des constituants secondaires
(laitier de haut fourneau, cendres volantes, pouzzolanes…) ou des adjuvants chimiques
(accélérateurs, retardateurs) [Venuat, 1976; Oudjit, 1986].

I.6.1 L’hydratation du C3S et du C2S

Les phases minérales C3S et C2S se dissolvent au contact de l’eau et donnent des ions calcium
Ca2+, des hydroxydes OH-, et des ions silicates H2SiO42-. Au cours de l’hydratation, se forme
l'hydroxyde de calcium (CH) appelé portlandite et un gel de silicate de calcium hydraté (C-S-H)

10
appelé tobermorite, selon les réactions suivantes. Les réactions des silicates bicalciques et
tricalciques avec l’eau peuvent être schématisées par les équations (I.4) et (I.5). Ces réactions
sont exothermiques et peuvent servir de catalyseur à la réaction d’hydratation [Bresson, 2006].

2 C3S + 6 H → C3S2H3 + 3 CH+ Q (I.4)

2 C2S + 4 H → C3S2H3 + CH+ Q (I.5)

La réaction d’hydratation du silicate bicalcique est approximativement la même que celle de

C3S; elle est cependant plus lente, particulièrement pour les formes α, γ sont moins réactives que
la forme polymorphique β. De plus la quantité de portlandite formée est plus faible [Bresson,
2006]. Seule la cinétique de l’hydratation des C 2S et des C3S est différente, et leurs résistances à
long terme sont comparables [Baron, 1992].
La portlandite (Ca(OH2) se présente sous forme de plaquettes hexagonales, elle possède une
structure essentiellement cristalline. C’est le seul produit d’hydratation ayant une stœchiométrie
et une structure bien définie [Scrivener, 1987]. Lorsque la concentration en hydroxyde de
calcium est au-delà de la limite de solubilité (22 mmole/l), celle-ci précipite [Chen, 2007; Black
et al, 2003]. La portlandite est soumise à un mécanisme de dissolution-précipitation continu dans
la structure poreuse de la pâte de ciment. Elle est éventuellement susceptible d’être lessivé et
carbonaté [Van Rompaey, 2006].
Au cours de l’hydratation des silicates (C3S, βC2S), la solution interstitielle de la pâte de
ciment atteint la sursaturation en ions calcium, hydroxyde et silicate par rapport à l'hydroxyde de
calcium. Il en résulte la précipitation et la formation successive de germes de C-S-H, qui
grandissent jusqu’au recouvrement complet de la surface des silicates. La réaction se poursuit et
les hydrates se développent aussi bien à la surface externe « Outer products» du grain qu’à la
surface interne « inner products».
La stœchiométrie du C-S-H est variable et dépend de la concentration en ions Ca 2+, OH-,
H2SiO4 de la solution interstitielle à partir de laquelle ils précipitent. Cette concentration, qui
varie, implique la formation de plusieurs types de silicates de calcium hydratés, au cours de
l’hydratation, caractérisés par un rapport Ca/Si différent [Baroghel-Bouny, 1994; Van Rompaey,
2006; Chan, 2007; Black, 2003; Guillon, 2004; Baron, 1992]. Le rapport molaire Ca/Si noté C/S
varie grossièrement entre 1 et 2; il est en moyenne de 1.7 dans une pâte de ciment Portland
ordinaire [Taylor, 1997]. Les C-S-H formés aux températures ordinaires sont généralement
amorphes alors qu’à leur formation aux hautes températures ils sont cristallisés.

11
I.6.2 L’hydratation du C3A et du C4AF
La réaction du C3A avec l’eau est très rapide et très exothermique. En absence de (gypse et/ou
anhydrite) la réaction (I.4) conduit à la formation d’aluminates de calcium hydratés hexagonaux
et instables. Ce qui provoque la prise éclair du ciment, d’où un problème de mise en œuvre dans
les ouvrages.

2 C3A + 21 H → C4AH13 + C2AH8 (I.6)

Etant donné l’instabilité thermodynamique de ces hydrates, ils se transforment spontanément en

aluminate tricalcique plus stable, selon la réaction suivante :

C4AH13 + C2AH8 → 2 C3AH6 + 9 H (I.7)

En présence d’une quantité suffisante de gypse, le C 3A et le gypse se dissolvent rapidement en

ions Ca2+, Al3+, SO42-, OH-, la solution est ainsi saturée par rapport aux hydrates, et les ions se
combinent instantanément pour former des cristaux d’ettringite primaire ou trisulfoaluminate de
calcium (TSA) selon la réaction suivante:

C3A+ 3 (CŜH2) + 26 H→ C6AŜ3H32 (I.8)

Une partie de ces aluminiums peut également être présente dans les C-S-H. Ces ions aluminates
dans le ciment hydraté peuvent aisément remplacer les ions silicates dans le C-S-H, pour donner
de la géhlénite hydratée notée (C-S-A-H) [Haouas, 2007].
Lorsque le gypse est totalement consommé, généralement 10 à 24 heures après le gâchage,
l’ettringite se dissout et devient une nouvelle source d’ions sulfates pour former avec les
aluminates excédentaires ou mono-sulfoaluminate du calcium hydraté (MSA). Le gypse en excès
dans le ciment peut réagir avec le C3A après la prise et provoquer des fissures suite à la
formation du sulfoaluminate. Pour cela, la quantité doit être suffisante pour l’hydratation du
C3A, et tenir compte de la finesse du clinker. Plus ce dernier est broyé finement, plus la quantité
du gypse doit être importante [Baron, 1992].

2 C3A + C6AŜ3H32 + 4 H → 3C4AŜH12 (I.9)

(ettringite) (mono-sulfoaluninate)

12
Le C4AF réagit comme le C3A, mais la vitesse de la réaction d’hydratation est beaucoup plus
lente et le dégagement de chaleur est plus faible. Il semble que ce composé contribue très peu au
développement de la résistance [Delagrave, 1996].
En présence du gypse, il y a formation d'ettringite puis du mono-sulfoaluminate lorsque le
gypse est épuisé.

I.6.3 Mécanisme d’hydratation

L’étude des réactions d’hydratations des phases minérales du ciment a permis le classement
suivant en terme de réactivité avec l’eau : C 3A>C3S>C2S≈C4AF [Baroghel-Bouny, 1994]. Le
comportement, pendant les premiers instants de l’hydratation, serait donc gouverné par les
réactions des phases aluminates, en particulier de la phase C 3A. La prise et le développement de
la résistance dépendent des phases silicates, de la phase C3S en particulier.
L’état d’avancement de ces réactions dans le temps peut être estimé en ayant recours à des
méthodes de nature indirecte, qui consistent à évaluer la quantité de ciment hydraté, tel que
l’analyse par rayons X, ou encore par la calorimétrie durant les trois premiers jours, qui permet
de suivre le dégagement de chaleur et donc d’étudier la cinétique d’hydratation des ciments et de
leurs composants.

Figure (I.2): Mécanisme d’hydratation du ciment [Van Rompaey, 2006].

D’après la courbe de dégagement de chaleur du ciment, Le processus d’hydratation peut être

divisé en quatre phases, caractérisé par trois pics maximums, tel que le montre la figure (I.3)
[Gartner et al, 2002; Van Rompaey, 2006].

13
 Figure (I.3): Dégagement de chaleur lors de l’hydratation du ciment [Bresson, 2006].

 Période I (pré-induction): Cette période débute dès le contact entre l’eau et le ciment et ne
dure que quelques minutes. Elle se caractérise par un dégagement de chaleur très important avec
le premier pic correspondant principalement au mouillage et à la dissolution du C 3S et du C3A
qui réagissent immédiatement avec l’eau. Les ions entrent en solution et il y a formation
d’ettringite et de C-S-H métastables.
 Période II (dormante): Durant cette période, des ions Ca
2+
et OH- sont libérés. Ceci
augmente le pH de la solution en ralentissant la dissolution des constituants, ce qui entraine un
dégagement de chaleur plus faible. Cette période correspond à la phase durant laquelle les
systèmes cimentaires sont maniables.
 Période III (d’accélération): Durant cette phase, la concentration en ions sulfate dans la
solution diminue. L’hydratation du C3S s’accélère et la croissance des phases hydratées devient
importante, atteignant leur maximum au 2ème pic de dégagement de chaleur. La prise du béton se
situe donc dans cette période. Elle correspond au moment où le béton passe de sa phase liquide à
sa phase solide, c’est à dire qu’un chemin continu de particules liées mécaniquement traverse le
solide.
 Période IV (Période de durcissement) : La formation d’ettringite à partir des C 3A aboutit à
l’épuisement du gypse. La réaction de l’ettringite avec les aluminates en excès, pour former du
mono-sulfoaluminate, se traduit par un troisième pic thermique. La chaleur ainsi produite
accélère l’hydratation des silicates.
Les grains de ciment se couvrent d’une couche d’hydrates, d’épaisseur et de perméabilité
variables. La cinétique d’hydratation diminue. Elle est régie par la diffusion des espèces ioniques

14
à travers la couche d’hydrates. L’hydratation se poursuit de plus en plus lentement mais de
manière continue.
En général, les quatre périodes d’hydratation sont présentes lors de l’hydratation du ciment.
Cependant, elles varient en durée et en intensité (chaleur dégagée) selon le type de ciment et les
conditions d’hydratation (température, finesse, E/C, …); d’autres réactions d’hydratation ou de
transformation de phases viennent modifier l’allure de la courbe et d’autres pics de dégagement
de chaleur peuvent apparaître [Van-Rompaey, 2006]. Un troisième pic, formé à la période de
croissance, peut être attribué à la reprise de l’hydratation du C3A ou à celle du C4AF ou à
l’hydratation du βC2S ou encore à la transformation de l’ettringite en monosulfate lors de
l’épuisement du gypse. A ce jour les hypothèses ne sont pas toutes vérifiées.

I.6.4 Facteurs influençant l’hydratation du ciment

L'hydratation du ciment Portland est un phénomène complexe qui dépend à la fois des
caractéristiques du ciment (composition, rapport eau/ciment, Finesse …) et des conditions de
cure.
Les ajouts minéraux ont le plus souvent des effets retardateurs (cendres volantes) ou
accélérateurs (fumées de silice) de prise, et servent de sites de développement des hydrates, dû
majoritairement à leurs grandes surfaces spécifiques [Waller, 2000].
L’avancement de l’hydratation est lié directement au volume d’eau disponible dans la pâte
(l’eau capillaire ou l’eau à la surface des C-S-H) [Powers, 1935; Acker, 1988; Baroghel-Bouny,
1994]. A très jeune âge, et pour une valeur de E/C faible, le taux d’hydratation de la pâte de
ciment est plus élevée (la précipitation des hydrates est plus rapide, donc la prise est vite atteinte
dans des systèmes contenant moins d’eau) [Garcia Bovin, 1999], alors que l’augmentation du
rapport E/C a un effet retardateur [Yang, 1995]. Selon [Jensen et al, 1999], l’humidité relative du
milieu de conservation influe sur l’hydratation en modifiant la stœchiométrie des C-S-H formés.
La température a également un effet accélérateur sur la prise et les processus d’hydratation :
elle modifie la microstructure, par un changement des fractions volumiques des hydrates [Taylor,
1997], ainsi que la distribution de la taille des pores [Jennings et al, 2007]. La figure (I.4) montre
que l’hydratation est accélérée par la température qui joue le rôle de catalyseur. L’hydratation
après quelques heures à 60°C est équivalente à celle des pâtes gâchées à 20°C au bout de 124
jours. Cependant, les mêmes phases hydratées sont formées, indépendamment de l’augmentation
de la température de cure et de la quantité de mono-sulfoaluminate [Martinez-Ramirez, 2009].

15
 Figure (I.4): Effet de la température de cure sur l’hydratation [Martinez-Ramirez, 2009].

La température élevée influe sur le processus d’hydratation à long terme; il est limité ou retardé
par les C-S-H formés autour des grains de ciment qui créent une barrière qui restreint l’accès de
l’eau [Kjellsen et al 1991]. El Khadiri et al, (2009) en étudiant le processus d’hydratation de
pâtes de ciment au microscope électronique à balayage, à différentes températures, ont observé la
formation d’un liseré noir à 85°C, non visible en cas de cure à 22°C, voir figure (I.5). Il s’agit
d’une discontinuité dans la matrice qui agit comme un obstacle ralentissant l’hydratation. Les
micro-fissures dans la matrice cimentaire peuvent être à l’origine d’un retrait thermique.

Figure (I.5): Formation d’un liseré noir à 85°C non visible à 22°C autour du grain de ciment [El
Kadiri et al, 2009].

16
 CHAPITRE II
Les ajouts cimentaires
 CHAPITRE II : Les ajouts cimentaires

II.1 Introduction
Employés en addition ou en substitution d’une partie du ciment, les laitiers, les cendres volantes
et les pouzzolanes constituent des ajouts pouzzolaniques et hydrauliques actifs. Grâce à la
présence de la portlandite produite par l’hydratation du clinker, les laitiers et les cendres volantes
réagissent avec l’eau pour donner des composés hydratés semblables à ceux du clinker [Dron,
1982]. Le but de ce chapitre est de mettre en évidence l’impact de l’emploi des additions
minérales et des superplastifiants, sur l’évolution physico-chimique et mécanique des bétons et
mortiers. De nombreuses recherches indiquent qu’ils contribuent considérablement à
l’amélioration de leurs propriétés. Toutefois les apports bénéfiques des additions, varient souvent
en fonction de certains paramètres tels que, le dosage, la composition chimique, la finesse de
l’ajout, ou encore les conditions de murissement. Une attention particulière est accordée au
laitier de haut fourneau, à la pouzzolane naturelle, employés dans le cadre de cette étude.

II.2 Les additions minérales

Les additions minérales les plus couramment utilisés dans l’industrie cimentaire sont classifiés
en trois catégories: les ajouts aux propriétés pouzzolaniques, les ajouts aux propriétés
hydrauliques et les fillers.
Le choix d’un matériau plutôt qu’un autre dépend en général de la disponibilité locale et du
coût de revient, leur incorporation dans le ciment présente un intérêt technique et un intérêt
économique et environnemental. Ils sont introduits par addition ou par substitution au ciment,
dans des quantités qui n’affectent pas la durabilité du béton et ne provoquent pas la corrosion des
armatures [Ladang, 2006]. Par mis les ajouts minéraux on peut citer, les cendres volantes, les
fumées de silice, les pouzzolanes naturelles ou artificielles et les laitiers de haut fourneau.

Figure (II.1): Diagramme ternaire CaO-SiO2-Al2O3 [Hermann, 1995].

17
 La figure (II.1) montre que les matériaux à propriété hydrauliques, hydrauliques latentes et
pouzzolaniques, contiennent principalement les mêmes composants chimiques. Les proportions
sont néanmoins différentes [Hermann, 1995].

II.2.1 Les Pouzzolanes

Le terme de pouzzolane provient du volcan Vésuve situé à pouzzoles, nom d’une ville italienne
de la région de Naples, utilisé pour la fabrication de mortier de ciment. Cette application en tant
que ciment naturel remonte aux constructions romaines de l’Antiquité [Rocher, 1992]. Les
pouzzolanes sont des composés insolubles dans l'eau, qui réagissent à l'état solide avec la chaux
en solution grâce à leur structure amorphe. Un matériau avec une structure amorphe ou qui
possède un réseau cristallin défectueux, possède une grande énergie et réagit plus facilement
qu'une substance à réseau cristallin normal de même composition chimique (SiO 2 amorphe et
SiO2 cristallisé sous forme de quartz) [Frachebourg, 1965]. Cette structure amorphe est due au
refroidissement brusque de la lave du volcan en éruption. Tout matériau naturel ou artificiel
présentant des propriétés pouzzolaniques peut être qualifié de pouzzolane [Rocher, 1992]. De ce
fait, elles peuvent être classées en deux groupes : les pouzzolanes naturelles et les pouzzolanes
artificielles.

II.2.1.1 Les pouzzolanes naturelles: Ce terme désigne au sens strict les pyroclastites, qui sont
des projections des éruptions volcaniques. La vitesse de refroidissement relativement importante,
qui applique un effet de trempe au magma, explique que le verre volcanique (matière amorphe,
non cristallisée) soit un des composants majeurs des matériaux pouzzolaniques [Rocher, 1992].
Les pouzzolanes les plus acides, contenant de la silice et peu de chaux (CaO) sont en général les
plus vitreuses. La différence SiO2-CaO doit être supérieure à 34% pour que la teneur en verre
soit appréciable [Bul, 1977]. Les éléments constitutifs présentent une texture scoriacée,
vacuolaire. Leur couleur est généralement noire ou rouge (rouge brique ou brun foncé) selon le
degré d’oxydation du fer, présent respectivement sous forme de magnétite ou d’hématite
[Rocher, 1992].
Les pouzzolanes peuvent faire l’objet d’un broyage préalable, séparé, avant d’être ajoutées au
clinker. Il convient dans ce cas de procéder à une homogénéisation avec le clinker [Pliskin, 1993;
Baroghel-Bouny, 1994].

II.2.1.2 Les pouzzolanes artificielles: Les plus couramment utilisées sont les cendres volantes,
les fumées de silice, la bauxite calcinée, les cendres de balles de riz et des latérites
calcinées [Messi, 1988].

18
 a) Les cendres volantes: Les cendres volantes (CV) sont des particules très fines, de forme
sphérique (1μm à 200μm), de couleur grise noirâtre. Ce sont des pouzzolanes artificielles
récupérées des installations de dépoussiérage des centrales thermiques [Venuat, 1976]. Elles sont
constituées d’une matière minérale vitreuse contenant en majeure partie de la silice et de
l’alumine à l’origine de la réactivité pouzzolanique [ACI 232]. L’addition au clinker se fait avant
le broyage afin d’obtenir un mélange bien homogénéisé [Pliskin, 1993]. La norme [ASTM C-
618-80] regroupe les cendres volantes en deux grandes classes :
- La classe F riche en oxyde (SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 > 70%) avec une teneur faible en chaux
(CaO< 10%). Qualifiée de silicoalumineuse, elle a un faible potentiel pouzzolanique.
- La classe C riche en chaux (CaO > 10%), avec une teneur en oxyde supérieur à 50%.
Qualifiée de silicocalcaire, elle a un potentiel pouzzolanique élevé.
Les réactions pouzzolaniques des CV sont lentes. Pour des pâtes de ciment qui contiennent 40%
de CV, 30% de ces cendres sont hydratées après 3 mois et pour 60% de CV, 20% sont hydratées
après cette même durée [Taylor et al, 1985].
b) La fumée de silice (SF): Elle est issue du dépoussiérage des fours électriques élaborant du
silicium, ferro-silicium ou d’autres alliages renfermant de la silice. Elle se présente sous forme
d’ultra fines particules, vitreuses, de diamètre moyen de l’ordre de 0.1μm, cinquante fois
moindre que celles du ciment courant. Leur surface spécifique est de 20m 2/g, C’est une
pouzzolane très réactive, qui peut avoir un effet filler grâce à son très faible diamètre [Aîtcin,
2006]. Ces particules peuvent aussi constituer des sites de nucléation pour la germination des
produits d’hydratation. En absence de superplastifiants, la fumée de silice peut constituer des
agglomérats, ce qui réduit sa réactivité [Sanchez de Rojas et al, 1999].
c) Le métakaolin (MK): C’est une pouzzolane artificielle très réactive obtenue par
calcination de kaolin. Ses particules sont très fines, mais moins que celles de la Fumée de silice.
Elles jouent un rôle de fillers et constituent des sites de nucléation dans la pâte cimentaire. Sa
réactivité est amorcée lorsqu’une quantité suffisante de portlandite est formée par le ciment.
Cette réaction forme un C-S-H supplémentaire ainsi que des produits cristallins qui comprennent
les aluminates de calcium hydratés et l’alumino-silicate hydraté [Kinuthia, 2000].

II.2.3 Les fillers

Les fillers sont des produits obtenus par broyage fin (inférieur à 80 μm) de certaines roches
naturelles, entre autres le calcaire et le basalte. Les fillers les plus connus sont les fillers calcaires
qui se composent principalement de carbonate de calcium CaCO3. Leur rôle principal est le
remplissage inter-particulaire. Toutefois, certaines études ont montré que les fillers ne sont pas
complètement inertes et que les fines particules peuvent réagir avec le C 3A pour former du
19
carboaluminate de calcium [Bonavetti et al, 2001]. Tout comme les cendres volantes, l’adition
des fillers se fait avant le broyage des constituants du ciment afin d’obtenir un mélange bien
homogénéisé [Pliskin, 1993].

II.2.4 Laitier de haut fourneau (LH)

Le laitier est issu de l’industrie de la fonte. Lors de la fabrication du laitier, le mode de
refroidissement, lent ou rapide, va influer sur la nature du laitier obtenu et sur son utilisation
[Alexander, 1988; Boubeker, 1999]. La composition chimique du laitier varie en fonction de la
nature des produits de base, des combustibles et du procédé de fabrication de la fonte. Elle peut
aussi varier dans le temps avec l’altération des sources de minerais [Moranville-Regourd, 1988].
- Cas de refroidissement lent: Le produit obtenu est le laitier cristallisé, composé
essentiellement de constituants cristallisés, n’ayant aucune propriété hydraulique. Le produit
obtenu est le laitier cristallisé brut qui, après concassage et criblage, peut être utilisé comme
granulat, pour la composition de bétons ou d’enrobés bitumineux utilisé dans les routes.
- Cas de refroidissement rapide (par granulation ou Boulettage): Lorsqu’il subi une trempe,
l’énergie calorifique contenue dans le laitier en fusion provoque son explosion et forme
instantanément de fines particules d’un produit vitreux désordonné. Il possède ainsi une énergie
interne plus élevée qu’à l’état cristallin, ce qui le rend plus réactif chimiquement [Divet et al,
2006], car la forme vitreuse est une forme instable [Alexander, 1988; Bouslama, 2003]. Ainsi,
les laitiers possèdent des propriétés hydrauliques latentes [Alexander, 1988; Escalante et al,
2001; Pala, 2003; Bouslama, 2003], ce qui signifie qu’il est nécessaire de les activer pour les
rendre réactifs vis-à-vis de l’eau. Les réactions d’hydratation du laitier sont des réactions de
dissolution du verre par attaque hydroxylique (OH-), C’est fondamentalement différent de
l’hydratation du clinker, qui se déroule suivant une attaque hydrolytique (H 2O). Cependant, les
éléments les plus basiques du laitier peuvent également être solubilisés par une simple attaque
hydrolytique [Murgier, 2004] jouant le rôle d’auto-activant.
La composition chimique du laitier vitrifié, est essentiellement composée d’oxyde de calcium
(CaO), de silice (SiO2), d’alumine (Al2O3) et de magnésie (MgO), ainsi que d’autres oxydes en
très faible proportions. La phase minéralogique amorphe est majoritaire 90%, la phase cristalline
est faible, et les 10% restant sont essentiellement des silicates ou des silico-aluminates de chaux
(merwinite et mélilite) [Alexandre, 1988]. En tenant compte du calcul de l’indice de basicité
(somme des constituants basiques sur la somme des constituants acides), une bonne activité
hydraulique du laitier correspondant à une valeur supérieur à l’unité [Divet et al, 2006; Naceri,
2006]

20
 Tout comme la pouzzolane, avant d’être ajouté au clinker, le laitier peut faire l’objet d’un
broyage préalable. Cependant, l’incorporation au clinker avant broyage permet d’obtenir des
liants hydrauliques mieux homogénéisés et plus réactifs [Venuat, 1976].

II.2.5 Activité pouzzolanique

L'activité pouzzolanique ou pouzzolanicité est l'aptitude de certains matériaux dépourvus de
propriétés hydrauliques propres, à fixer l'hydroxyde de calcium en présence d'eau (réaction
pouzzolanique). Elle s’explique par une attaque lente de la silice et de l’alumine des pouzzolanes
par l’hydroxyde de calcium (portlandite), pour donner les mêmes hydrates formés suite à
l’hydratation du ciment Portland, selon les formules (II.1) et (II.2). Cette propriété se présente à
des degrés variables d’une pouzzolane à une autre.
Les produits d’hydratation des pouzzolanes recensés par Malquori, (1960) sont
essentiellement des silicates de calcium hydratés C-S-H, des aluminates tétracalciques hydratés
(C4AH13), et sous certaines conditions, de la Gehlenite hydratée (C 2ASH8), de l’ettringite ou du
monosulfo-aluminate.
Dron, (1978) admet que la nature des phases hydratées formées dépend de la quantité
d’hydroxyde de calcium. Lorsque celui-ci est supérieur ou égal à 60%, les produits d’hydratation
des pouzzolanes sont: la portlandite, les C-S-H et le C4AH13. Par contre pour des pourcentages
plus faibles, les hydrates formés sont C-S-H, C4AH13 et C2ASH8. Ce dernier se décompose en
silicates de calcium hydratés et C4AH13 en présence d’une solution saturée en hydroxyde de
calcium.

S + CH + H C-S-H Silicate de calcium hydraté (II.1)

A+ CH + H C-A-H Aluminate de calcium hydraté (II.2)

II.2.5.1 Paramètres influençant la réaction pouzzolanique: L'action pouzzolanique se

caractérise par deux aspects qui sont, la quantité totale de portlandite fixée ou la vitesse de sa
fixation par la pouzzolane [Raverdy et al, 1980; Schnindler, 2003]. Dans l’ensemble, les
paramètres influençant les réactions pouzzolaniques sont [Shi, 2001; Naceri, 2006; Escalante et
al, 2001]:
- Le rapport chaux/pouzzolane dans le mélange,
- La durée de cure,
- Le rapport E/C du mélange,
- La température de cure,
- La composition chimique (teneur en SiO2),
21
 - Le degré de vitrification (dissolution des produits amorphes),
- La finesse de la pouzzolane (surface de contact).
- Le type d’activation.
La figure (II.2), établie par Escalante et al (2001) résume l’évolution de la réactivité des laitiers
en fonction de différents paramètres cités par la littérature.

Figure (II.2): Réactivité des laitiers en fonction de la finesse, taux de remplacement, fraction
vitreuse, température d'hydratation, indice d'hydraulicité [Escalante et al, 2001].

II.2.5.2 Evaluation de l’activité pouzzolanique: De nombreuses techniques et méthodes

d’essais ont été adoptées pour évaluer l’action pouzzolanique, ou le degré d’hydratation. Elles
sont basées sur des méthodes chimiques, ou s’appuient sur les résultats d’essais physiques et
mécaniques. Parmi les méthodes chimiques les plus répandues, on cite : Analyse par diffraction
des rayons x [Abdelli et al, 2017], le test chapelle [NF P 18-513], le test de Fratini [EN 196-5].
Parmi les méthodes physiques, on trouve: L’analyse thermogravimétrique (ATG) [Escalante
et al, 2001; Abdelli et al ,2017. Deboucha et al, 2017; Arroudj et al, 2019], ou test par analyseur
d’humidité, basés sur la perte de masse [Mendoza, 2013], ou encore la comparaison de la
résistance mécanique entre un mélange avec ajout pouzzolanique et le ciment seul [Al-Chaar et
al, 2013]. La norme [NF EN 15167] permet le calcul de l’indice d’activité du laitier de haut
fourneau, qui est le rapport, à un âge donné, de la résistance en compression d’un mortier dont la
partie liante est composée en masse de 50% de laitier et de 50% de ciment Portland témoin, à
celle obtenue au même âge sur un mortier témoin à partir du même ciment.
II est à noter que les tests chimiques basés sur la quantité de chaux absorbée ou sur la vitesse
de fixation de la chaux, ne suffisent pas pour déterminer la réactivité pouzzolanique. De même,
la connaissance séparée des propriétés de chacun des constituants ne permet pas de prévoir le
22
comportement des mélanges. Seule l’évolution des résistances mécaniques dans le temps
permettent de conclure [Venuat, 1989].

II.2.5.3 Activation de la réaction pouzzolanique: De nombreuses méthodes ont étés proposées

pour augmenter la réactivité des matériaux cimentaires. Elles peuvent être employées seule ou
combinées [Grici et al, 2006], dans le but d’améliorer les propriétés physico-chimiques et
mécaniques des bétons. D’après la littérature on retrouve :
- Le traitement thermique par cure thermique, étuvage ou autoclavage [Escalante, 2001;
Ezziane, 2007; Bougara et al, 2009 ; Guettache, 2002]: La calcination permet de transformer un
matériau non ou peu réactif comme la kaolinite en un matériau pouzzolanique par
déshydroxylation [Abdelli et al, 2017]. En augmentant la température de cure (humide; en
autoclave) la microstructure et plus dense et les résistances en compression sont nettement
améliorées [Yazici et al, 2009].
- Le traitement mécanique: Il consiste à augmenter la finesse d'un matériau par broyage
poussé [Öner et al, 2003; Laakri et al, 2014; Öner et al, 2003]. Le broyage simultané du ciment
et du laitier a augmenté la demande en eau, réduit le temps de prise et amélioré la résistance
[Naceri, 2006]. Selon Öner et al, ce n’est pas seulement la finesse du mélange qui gouverne les
effets sur la résistance finale, mais aussi le choix de la finesse de chaque constituant seul.
- Le traitement chimique: Il est obtenu par l’addition de substances chimique au mélange. Les
activateurs ont un rôle de catalyseur de l’attaque du verre mais également un rôle de réactif dans
les réactions de formation des hydrates. Le laitier vitrifié n’est soluble que dans une eau
alcalinisée. Il a donc besoin d’un agent activant pour faire prise [Alexander, 1988; Van
Rompeay, 2006]. Il existe trois types d’activation chimique du laitier. En premier, l’activation
alcaline (sodique ou calcique), ensuite, l’activation sulfatique par le gypse, ou autres sulfates
(l’hemihydrate, l’anhydrite, le phosphogypse), et en dernier, l’activation sulfato-calcique,
obtenue par un mélange de gypse et de chaux. L’activation par le ciment est de type sulfato-
calcique car c’est la portlandite libérée par l’hydratation du ciment qui active le laitier
[Guettache, 2002] en présence des sulfates contenus dans le ciment.
Les activateurs alcalins (NaOH ; NSH5) ont montré un fort impact sur la microstructure et la
résistance à la compression des liants à base de laitier en influençant la cinétique d'hydratation, la
porosité et les produits d'hydratation. L’ajout d’une petite quantité de sulfates Na2SO4 et de
CaCl2, à un mélange composé de 80% de cendres volantes et de 20% de chaux à une température
de cure de 50°C, a augmenté la réactivité pouzzolanique, avec une influence prédominante du
Na2SO4 sur les résistances au jeune âge, qui augmentent avec le dosage de l’activant [Shi, 1995],
néanmoins il faut éviter la présence de CaCl 2 qui à long terme oxydera les armatures d’acier.
23
II.2.6 Effet des additions minérales sur l’ouvrabilité
En absence de superplastifiant, l’effet des ajouts sur la rhéologie est attribué à la granularité et à
la géométrie des particules des additions minérales [Sheinn et al, 2003]. Une forme sphérique
des particules facilite l’empilement granulaire et réduit les frictions entre les particules
[Ramachandran et al, 1995]. Park et al (2005) ont observé une diminution de la viscosité
plastique des pâtes contenant du laitier de hauts fourneaux de surface spécifique élevée (5962
cm2/g) par rapport à celle du ciment (3290 cm 2/g). Cela a été expliqué par l'apparition de petites
particules sphériques de laitier (taille moyenne 8.07 μm) entre de grosses particules de ciment
(taille moyenne 18.07 μm).
Dans son étude sur les additions ultrafines et leur effet sur les propriétés rhéologiques des
pâtes de ciment, Zhang, (2000) conclut que le seuil de cisaillement augmentait avec la quantité
d’addition ultrafine incorporée, mais la viscosité de la pâte variait avec la nature et la quantité de
l’addition. La pâte à base de laitier présente les meilleurs paramètres rhéologiques traduisant un
bon comportement, comparativement à la pâte à base de pouzzolane ou de calcaire. La double ou
triple interaction du laitier avec les autres ajouts (pouzzolane, calcaire), joue un rôle très
important (régulateur) dans la réduction de la viscosité dans les pâtes ternaires (C6, C7) et les
pâtes quaternaires (C10) [Bouglada et al, 2019].

Figure (II.3): Variation de la viscosité plastique relative des pâtes de ciment avec ajouts
cimentaires [Bouglada et al, 2019].

24
II.2.7 Effet des additions minérales sur la demande en eau
L’étude effectuée par Arroudj et al, (2018) a montré que la substitution du ciment par 15, 20 et
30% de sable de dune broyé engendre une augmentation de la demande en eau en fonction du
taux de remplacement, cela est attribué à la forme irrégulière des particules de sable. La forme
sphérique des particules, réduit le rapport de la Surface/ Volume, ce qui engendre une réduction
de la demande en eau dans les mortiers [Felekoglu et al, 2006]. La demande en eau des pâtes à
base de pouzzolane naturelle, à consistance normale, est inférieure à celle des autres pâtes
employées pour l’étude faite par Arroudj et al, (2018).
Les fines particules de pouzzolane remplacent l'eau présente dans les pores intergranulaires.
L`eau piégée dans les pores granulaires est libérée, ce qui augmente la compacité de la pâte,
améliore l`ouvrabilité et diminue la demande en eau [Menendez et al, 2001; Yahia et al, 2005;
Laakri et al, 2012]. Ceci est en contradiction avec le résultat de [Nagele, 1986; Colak, 2003;
Bouglada et al, 2019,].

Figure (II.4): Consistance normale de différentes pâtes de ciment avec ajout cimentaire
[Bouglada et al, 2019]

Lorsqu’on augmente la quantité de laitier, le besoin en eau diminue significativement par rapport
au témoin. De nombreuses études soulignent la diminution du taux d’absorption d’eau en
présence de laitier dans le cas de mélange binaire, ternaire et quaternaire. La structure vitreuse
des particules de laitier et sa grande finesse par rapport à celle de la pouzzolane et du calcaire, et
même de celle du ciment témoin, sont à l’origine de cette réduction du besoin en eau.
Tel que cela été rapporté par Lange et al, (1997); Park et al, (2005); Laakri et al, (2012), l’ajout
de laitier finement broyé, améliore la fluidité des mortiers.

25
 Manai (1995) explique cet effet lubrifiant par les caractéristiques de la surface des grains de
laitiers qui permettent un meilleur glissement inter granulaire dans la pâte. Selon Kourounis et al,
(2007), L’addition du laitier, moins réactif que le ciment, réduit la quantité d’ettringite formée au
jeune âge, causant ainsi une amélioration de l’ouvrabilité. L’augmentation de la fluidité serait
donc attribuée au retardement de l’hydratation du laitier.

II.2.8 Effet des additions minérales sur les résistances mécaniques

Beaucoup de chercheurs s’accordent sur le fait que la présence d’ajout cimentaire réduit les
résistances mécaniques au jeune âge. La chute de résistance est proportionnelle au taux de
substitution du ciment par les ajouts, elle serait attribuée à la réduction de la partie active du
ciment [Naceri, 2006; Mouli, 2008; Laakri et al, 2014; Deboucha et al, 2017; Arroudj et al,
2018]. Une forte teneur en aluminates dans les mélanges à base de pouzzolane peut être aussi à
l’origine de la chute de résistance [Arroudj et al 2018].
Bien que le développement des résistances mécaniques des ciments aux ajouts soit lent, les
résistances à long terme dépassent, quelques fois, celles du ciment témoin, Cette augmentation
des résistances est probablement due à l’augmentation de la quantité de C-S-H dans les
mélanges, ainsi qu’à l’affinage des pores [Tikalsky, 1998; Naceri, 2006; Mouli, 2008; Laakri et
al, 2014; Deboucha et al, 2017; Arroudj et al, 2018] Toutes ont mis en évidence l’importance du
choix d’un taux optimal de l’addition dans le mélange pour l’amélioration des performances
mécaniques. D’après Binici et al, (2017) l’évolution des résistances est reliée à la variation de la
chaleur d’hydratation des ciments, aux ajouts, et à leur finesse.
La figure (II.5) montre les résultats d’essais de compression et de traction effectués sur des
bétons avec ajouts de pouzzolane naturelle de Bouhamidi.

Figure (II.5): Essais mécaniques sur les bétons avec ajouts de pouzzolane naturelle de
Bouhamidi [Mouli, 2008].
26
 L’amélioration des résistances est visible entre 28 à 365 jours, avec un optimum pour le
mélange LWC20 avec 20% de pouzzolane [Mouli, 2008; Arroudj et al, 2018].
Un taux de substitution de 20% de pouzzolane de Béni Saf au ciment Portland confère au béton,
des performances mécaniques qui égalent, sinon surpassent à long terme, celle du béton témoin
[Belas Belaribi et al, 2003]. Afin d'éviter toute dégradation à long terme due à l’augmentation du
taux d’aluminate, Arroudj et al (2018) ont choisi de fixer le taux de remplacement du ciment par
la PZ à 20%. En se basant sur ces différentes études, le taux de 20% de pouzzolane naturelle,
semble être le dosage idéal pour approcher les performances mécaniques d’un béton de
référence.
Deboucha et al, (2018) ont étudié des mélanges de mortiers conservés dans l’eau à 80°C, avec
du laitier broyé (400 et 500 m2/kg). A moyen terme, le mortier avec 20% de laitier donne des
résistances à la compression similaires à celles du témoin, alors qu’un taux de substitution de
40% entraine une chute de résistance de 8%. A long terme, les valeurs sont largement
supérieures au mortier de référence.
Un remplacement partiel du ciment par du métakaolin (moins de 15%), améliore les
résistances mécaniques en compression à tous les âges. Au-delà de cette valeur, la tendance est
inversée [Abdelli et al, 2017]. En comparant les résistances mécaniques de mélanges ternaires à
base de 15 % de métakaolin et 30% de laitier et ceux de mélanges binaires à base de 45% de
cendres volantes ou de laitier au témoin, Sullivan et al (2020) obtiennent des résistances
comparables à celles du témoin sauf dans le cas du mélange avec les cendres volantes seules.
Entre 7 et 28 jours, les fumées de silice présentent un pouvoir liant de 3 à 4 fois supérieur à
celui du ciment, et contribuent significativement au développement des résistances [Manai,
1995].

II.2.9 Effet des additions minérales sur l’hydratation

Durant les premiers jours de l’hydratation des ciments au laitier, l’allure des courbes
calorimétriques est sensiblement différente de celles du ciment. La période d’induction peut être
rallongée et la période d’accélération est déplacée vers des échéances plus longues. De plus,
cette même période d’accélération comprend généralement deux maximas décalés dans le temps,
correspondant à l’accélération de l’hydratation du clinker, mais également à celle du laitier dans
le ciment [Van Rompaey, 2006].
Une addition de laitier diminue cette chaleur au moins aux premiers âges. Pour cela, les
laitiers sont souvent utilisés dans les constructions en béton de masse [Bensted, 1981; Oudjit,
1981; Schindler, 2003; Deboucha et al, 2017; Binici et al, 2017; Laakri et al, 2019; Sullivan et al,
2020].
27
Figure (II.6): Dégagement de chaleur de ciment avec ajouts (taux variable en (a), finesse variable
en (b)) [Binici et al, 2017].

Les essais de calorimétrie ont montré que l’ajout de sable de dune broyé (SD) ou de pouzzolane
naturelle (PZ) génère une chaleur élevée, dans les premières heures d'hydratation. La finesse
importante contribue à une meilleure hydratation du ciment. Il est probable aussi qu’un taux
élevé d’aluminates et la présence de chaux non combinée (CaO) dans la PZ soient à l’origine
d’un important dégagement de chaleur [Arroudj et al, 2018].
Au-delà du cinquième jour, la chaleur d'hydratation dans les mortiers avec ajouts, devient plus
faible que celle du mortier de contrôle, ce qui contribue à diminuer le risque de fissuration
[Oudjit, 1981; Blombled, 1985, Binici, 2017; Arroudj et al, 2018].
Le temps de prise des pâtes de ciment avec SD n’est pas affecté de manière significative,
tandis que le temps de fin de prise est retardé. Cela s'explique par la cinétique d'hydratation lente,
en présence de SD. Quant à PZ, un temps de prise accéléré a été enregistré. Cela reflète
l'accélération de la cinétique d'hydratation des pâtes de ciment incorporant de la PZ [Arroudj et
al, 2018].
D’après la figure (II.7) les valeurs du degré d’hydratation, obtenues sur des mélanges à base
de fumée de silice (SF), de laitier noté (S), et de quartz broyés (Q) sont substantiellement les
même au jeune âge.
Toutefois, pour des faibles niveaux de remplacement et en raison d’une nucléation
hétérogène, où la surface des additions minérales peut servir de site de nucléation au hydrates du
ciment, une augmentation du degré d'hydratation du ciment peut être observé. D’après
Deboucha et al (2017), le degré d'hydratation à court terme des pâtes de ciment contenant 20%

28
de laitier présentant un degré d'hydratation légèrement plus élevé que les autres pâtes de ciment
mélangées.

Figure (II.7): Valeurs du degré d’hydratation total [Arroudj et al, 2019].

La finesse élévée de la fumée de silice engendre une augmentation de la cinetique

d’hydratation. L’effet combiné de la pouzzolanicité et de l’hydraulicité du laitier permet
d’obtenir un degré d’hydratation similaire à celui du mélange avec ciment seul à long terme
[Arroudj et al, 2019].

II.3 Les superplastifiants (SP)

Les superplastifiants sont des adjuvants hauts réducteurs d’eau, ils permettent de modifier les
propriétés des bétons à l’état frais et durci. Ils sont présentés en quatre groupes, classés en deux
catégories, selon la nature du groupement anionique. On retrouve des polymères contenant des
fonctions sulfonate (—SO3-), et d’autre polymères munis des fonctions carboxylate (—COO-)
[Anderson et al, 1987] :
- Les lignosulfonates modifiés (LSM) : Ce sont les premiers adjuvants organiques,
dispersent par effet purement électrostatique. Leur structure chimique est représentée à la
figure (II.8, a).
- Les polynaphtalènes sulfonates (PNS) : Apparus vers les années 60, figures (II.8, b). Ces
polymères organiques, linéaires et anioniques, avec des groupements polaires sulfonates SO3- à
intervalles réguliers, Deux types de PNS sont différenciés selon la position du groupement
sulfonate : le PNS α et le PNS β. La forme β, thermodynamiquement plus stable que la forme α,
est essentielle pour la fluidification, car la forme α n’a quasiment aucun pouvoir dispersant
[Hirsch, 2005].

29
 Figure (II.8): structure chimique des superplastifiants (LSM) en (a), et (PNS) en (b).

- polymélamines sulfonates (PMS) : tous comme les PNS les PMS sont des polymères
organiques, linéaires et anioniques, avec des groupements polaires sulfonates SO3- à intervalles
réguliers, qui montrent des propriétés électrostatiques dispersantes beaucoup plus efficaces que
les lignosulfonates [Hirsch, 2005]. Leur structure chimique est donnée sur la figure (II.9, a).
- Les polycarboxylates (PC) : Ce sont des superplastifiants nouvelle génération, formés par
plusieurs chaines de polymères, leur mode de dispersion se fait par effet combiné de répulsion
électrostatique et stérique. Leur structure chimique est représentée sur la figure (II.9, b).

Figure (II.9): Structure chimique superplastifiants (PMS) en (a) et (PC) en (b).

II.3.1 Mode d’action des superplastifiants

II.3.1.1 Par adsorption: Au contact de l’eau, les particules de ciment s’agglomèrent à cause des
charges électriques de signe opposées sur leur surface libre. Les superplastifiants tout comme les
réducteurs d’eau ordinaires, sont adsorbés à la surface des grains de ciment, et empêchent ces
derniers de se floculer [Baalbaki, 1998]. L’état d’adsorption et l’épaisseur de la couche formée
dépendent du type de ciment, du type de polymère et de sa masse molaire [Chandra et al, 2002].
Une plus grande quantité de polymères s’adsorbait préférentiellement sur les phases aluminates
30
(C3A et C4AF) que sur les phases silicates (C3S et C2S) [Yoshika et al, 2002]. Selon Hanehara,
(2008) l’efficacité des PC est liée directement au pourcentage d’adsorption du SP sur le grain de
ciment et à la surface spécifique des hydrates, alors que celle du PNS est liée directement à
l’adsorption, mais cette dernière est difficile à estimer, car les molécules du PNS peuvent être
absorbées par les hydrates et sur les hydrates en même temps.

II.3.1.2 Dispersion par répulsion électrostatique: La dispersion et la floculation des particules

dépendent des forces électrostatiques et les forces de Van der Waals mises en jeu. Le potentiel
zêta (ξ) est fonction de la densité de la couche adsorbée et du nombre de groupes hydrophiles par
unité de volume. L’adsorption des polymères chargés négativement sur les surfaces faiblement
chargées augmente la force de répulsion entre les particules qui se repoussent [Baalbaki, 1998].

II.3.1.3 Dispersion par répulsion stérique: La dispersion des grains de ciment due aux
répulsions stériques s'explique par la structure moléculaire des superplastifiants. Les longues
chaînes qui forment des spirales avec des ramifications dans différentes directions,
s'enchevêtrent et empêchent le rapprochement des particules [Aîtcin et al, 2001].
L’encombrement stérique apparaît suit à la perte d'entropie engendrée lorsque les chaînes
s'entremêlent et que la pression osmotique crée par l'augmentation de la concentration en
polymères entre deux particules, qui apparait dès que la distance entre les polymères adsorbés est
inférieure à deux fois l’épaisseur des polymères [Baalbaki, 1998; Neubauer et al. 1998]. Les
polymères avec chaîne (polyéthylène oxyde) induisent une plus grande dispersion [Houst et al,
2008].

II.3.2 Effet des superplastifiants sur la rhéologie.

Lorsqu’ils sont ajoutés au béton, les superplastifiants offrent la possibilité d'une meilleure
dispersion des particules de ciment, ce qui libère l’eau qu’elles emprisonnent, provoquant ainsi la
réduction de la demande en eau [Chandra, 2002; Chen et al, 2012]. Cela est confirmé par
Yoshioka et al, 2002 qui notent que sans superplastifiant, les C 3S et C2S présentent un potentiel -
δ- négatif, et les C3A et C4AF ont un potentiel -δ- positifs. Par conséquent, une agglomération
accélérée des particules de ciment dans une pâte ordinaire peuvent se produire en raison de cette
charge opposée.
Lorsqu'ils sont dispersés dans une solution avec superplastifiant, tous les composants
minéralogiques du ciment montrent un potentiel -δ- négatifs. Suite à cela, la fluidité de la pâte de
ciment au jeune âge peut être améliorée.

31
 Kara, (2002) a constaté qu’avec l’emploi des adjuvants fluidifiants sur des mortiers avec
ajouts cimentaires, la réduction du besoin en eau a augmenté avec le dosage en adjuvant
fluidifiant, indépendamment de la nature de l’addition minérale.
Selon d’autres études les propriétés rhéologiques de la matrice cimentaire, en présence de
superplastifiant, semblent varier en fonction de la réactivité des particules et de l’affinité entre
superplastifiant et additions minérales et/ou type de ciments [Sheinn et al, 2003].
D’après Nagele (1986), l’utilisation d’une quantité croissante de pouzzolane naturelle,
entraîne une diminution des diamètres d’étalement. Cela a été attribué à la forte demande en eau
et en SP de la pouzzolane utilisée, dont la finesse est plus élevée que celle du ciment. La
présence d’alumine (Al2O3) dans la pouzzolane naturelle, influe sur la consommation du
superplastifiant [Bellifa, 2012].
La substitution du ciment par la pouzzolane engendre une augmentation du besoin en eau des
pâtes de ciment à maniabilité constante, l’incorporation de 1% de SP à base de naphtalène
entraîne une réduction significative du rapport (E/L) [Colak, 2003].
En accord avec Ling et al (2004) indiquent que, lorsque la surface spécifique du laitier et
supérieur au ciment, et que le taux de remplacement du ciment par le laitier broyé augmente de
(10, 30 et 50%), le dosage de saturation en SP change peu, mais le potentiel -δ- augmente, et la
répulsion entre les fines particules augmente. Suite à cela, la fluidité des pâtes de ciment est
améliorée et la perte de fluidité est réduite.

Figure (II.10): Influence du dosage en laitier sur la fluidité et la perte de fluidité des pâtes de
ciments adjuvantées [Ling et al, 2004].

Les essais au rhéomètre, sur des mélanges contenant de la fumée de silice, ont montré que le
seuil de cisaillement et la viscosité plastique augmentent en fonction de l’augmentation du taux
de substitution du ciment par l’addition [Park et al, 2005]. La perte de maniabilité est parfois
attribuée au dosage en SP, qui peut être en excès [Gull et al, 1999], à la formation précoce de
32
certains hydrates, qui augmentent la viscosité de la pâte de ciment [Aitcin, 1990; Fukuda et al,
1990], ou encore au temps d’introduction du superplastifiant, qui est généralement optimal entre
10 à 15 min après le début du malaxage [Kim, 2000].

II.3.3 Effet des superplastifiants sur les résistances mécaniques

Les superplastifiants améliorent les propriétés du béton au jeune âge et ils n'ont pas d'effets
indésirables à long terme, surtout quand ils sont utilisés dans du béton de haute qualité [Neville,
1991]. Cette amélioration peut être attribuée à la réduction d’eau [Henning, 1982]. Tout comme
la rhéologie, l’amélioration des résistances mécaniques, en présence de superplastifiant, semble
dépendre de l’affinité entre les ajouts et le SP [Kara, 2002]. Mazloom et al, (2018) montrent
l’effet bénéfique des SP sur les résistances mécaniques de mélanges avec et sans ajout de fumée
de silice (10% FS), ils indiquent que le SP à base de polycarboxylate donne les meilleurs
résultats, indépendamment du rapport SP/ciment et du rapport E/L.

Figure (II.11): Résistances à la compression des mélanges avec et sans SF, en fonction du type
de superplastifiant [Mazloom et al, 2018].

Selon Islam et al, (2017), les mélanges avec les SP carboxylique éther ont montré les meilleures
propriétés mécaniques, au jeune âge. En étudiant quatre types de SP (mélamine-formaldéhyde,
naphtalène-formaldéhyde, carboxylique éther et un polycarboxylate). Erdoğdu, (2000) trouve
que les résistances à court terme augmentent avec la nature du SP et dépendent aussi de la
compatibilité du couple SP/Ciment.

II.3.4 Effet des superplastifiants sur l’hydratation

Le pouvoir dispersant du superplastifiant facilitent l’hydratation des grains de ciment et
améliorent la compacité des mélanges [Henning, 1982; Menendez, 2001]. Jolicoeur, (1998)
33
reportent que d’importants effets physico-chimiques sont impliqués lors de l’hydratation des
pâtes de ciment adjuvanté. Ils montrent que dès les premiers instants de l’hydratation,
l’adsorption de molécules organiques de type polynaphatalènes sulfonates sur les particules
(l’interface solide/solution), peut empêcher la nucléation et la croissance des hydrates. Pendant la
période dormante, les molécules du SP sont consommées par adsorption sur les particules
d’hydrates nucléés et par intercalation dans les phases d’hydrates déjà formées. Ainsi, à cause de
cette intercalation, la morphologie des phases hydratées peut changer. Pendant la période
d’accélération, alors que le SP a été entièrement consommé, celui-ci joue un rôle mineur dans le
processus d’hydratation.
En l'absence de SP, Baussant, (1990) a observé que l'ettringite a été trouvée bien cristallisée.
Alors en présence de SP de type PNS, sa forme devient sphéroïdale, la dimension des cristaux
est aussi modifiée et diminue lorsque le poids moléculaire du PNS est élevé.
Dans des mortiers ultras hautes performances, la combinaison de l’effet d’un fort dosage en
SP et la présence de laitier allonge la période dormante et diminue le dégagement de chaleur
[Zenati et al, 2019]. L'ajout de fumé de silice a entraîné une diminution du temps de prise en
présence de SP à dosage constant. En outre, pour des rapports eau/liant de 0.35 et 0.45, le temps
de prise final est affecté à la fois par l'addition de FS et le dosage du SP. Un retard important
causé par l’emploi du SP de type carboxylic ether, sur le processus d'hydratation, laisse entendre
qu’il faut être prudent quant à l'utilisation du mélange dans les régions froides [Mazloom et al,
2018].

Figure (II.12): Temps de prise en fonction du type de superplastifiant [Mazloom et al, 2018].
34
 CHAPITRE III
Microstructure et variations volumétriques de la pâte cimentaire
 CHAPITRE III: Microstructure et variations volumétriques de la pâte cimentaire

III.1 Introduction
L’emploi d’additions présente un impact direct sur la microstructure et le comportement
physico-chimique de la pâte de ciment. Ce chapitre présente les principaux composants de la
microstructure, en particulier les silicates de calcium hydratés (C-S-H), et décrit la porosité qui
s’y développe. Il aborde aussi les variations volumétriques engendrées avant et après
durcissement, en particulier dans les mélanges de pâte avec ajouts.

III.2 Microstructure de la pâte cimentaire

La pâte du ciment hydraté produit une structure poreuse et hétérogène constituée des hydrates
(portlandite, C-S-H, ettringite…), de grains de ciment non hydraté, d’espaces capillaires pouvant
être remplis d’eau et de bulles d’air. La porosité de l’ensemble des hydrates représente environ
28% du volume total des hydrates [Delagrave, 1996].

III.2.1 Silicates de calcium hydratés

Les silicates de calcium hydratés sont produits lors de l’hydratation des C 3S et des C2S du ciment
ou par réaction pouzzolanique. Ils peuvent également être synthétisés par réaction d’un sel de
calcium (CaCl2.6H2O) avec un silicate de sodium (Na2OSiO2.5H2O) ou par réaction d’un
hydroxyde de calcium avec de l’acide silicique [Bertron, 2004].
Ce composé représente 60% à 70% de la masse des hydrates, et confère les résistances
mécaniques et la durabilité à la pâte de ciment. A l’échelle micrométrique, l’observation des C-
S-H dans une pâte de ciment hydratée montre deux textures différentes, associées à une
différence de densité, avec un degré de polymérisation C/S. Cela a conduit certains auteurs à
proposer deux catégories : Les C-S-H externes (outer products) et les C-S-H internes (inner
products) [Scrivener, 1984 ; Richardson, 2000]. Afin de rendre compte des différences de
densité et d’adsorption d’eau ou d’azote de ces deux couches d’hydrates, divers modèles ont été
établis dont celui de Thomas (2006), qui, à partir d’une approche colloïdale, a représenté les
hydrates par des amas de sphères de 2 nm de diamètre. Ces nodules peuvent floculer selon deux
modes pour former les (HD) (C-S-H à forte densité) et les (LD) (C-S-H à faible densité), La
porosité des C-S-H (LD) serait perméable à l’azote alors que celle des C-S-H (HD) demeurerait
inaccessible comme l’indique la figure (III.1). Ce modèle permet d’estimer les densités
respectives des deux systèmes d’hydrates.

35
 A l’échelle moléculaire et nanométrique la structure du C-S-H est et assimilé au modèle
structural de la tobermorite (cristal naturel). Avec une répartition en feuillets d’ions calcium
reliés entre eux par des chaines silicates.

Figure (III.1): Représentation des deux types de C-S-H, à faible densité (LD) à gauche et forte
densité à (HD) droite [Thomas, 2006].

Le modèle de la figure (III.2) proposé par Feldman (1968) illustre cette structure en feuillets. Il
permet d’interpréter l’influence de l’humidité relative sur les propriétés physiques et mécaniques
de la pâte de ciment (résistance, retrait, fluage).

Figure (III.2): Structure en feuillet des C-S-H selon le modèle de Feldman en (a) [Feldman,
1968] et vue schématique de la structure dreierketten, comme dans le gel C-S-H en (b) [Manzano
et al, 2009].

Un grand nombre de modèles ont été proposés. Il en ressort que tous se retrouvent dans l'une des
deux catégories : Une où les anions de silicate sont entièrement monomériques, l'autre où ils sont
dérivés de type chaîne linéaire de silicate, présente dans la tobermorite et dans un certains autres
minéraux. C'est-à-dire des modèles à base de dreierketten chaine silicate [Richardson, 2008;
Manzano et al, 2009].

36
 D’après Hunnicutt (2013), Il existe deux types d'imperfection de la structure de la
tobermorite: (1) l'absence de tétraèdres de pontage dans les chaînes et (2) les chaînes manquantes
dans la structure (substituées par des groupes hydroxyle). Ces défauts sont à l'origine de fortes
variations du rapport C/S de 0.75 en tobermorite à 1.5 en jennite. Selon à ce modèle, une
formation graduelle des dreierketten se produit par la condensation du monomère en dimère, des
dimères en trimmers, etc. propriétés de transport, vieillissement…. etc.
L’aluminium peut être incorporé dans le silicate de calcium naturel hydraté (tobermorite)
[Kalousek, 1957]. Le C-S-H substitué par l'aluminium (C-A-S-H) est formé lorsque le ciment
portland est hydraté en présence d'ions Al 3+ [Andersen et al, 2003]. C’est le cas en présence de
certains ajouts tels que les cendres volantes et le laitier.

III.2.1.1 Morphologie des silicates de calcium hydratés (C-S-H): L’observation au

microscope optique à balayage fait apparaître des différences morphologiques entre les structures
de C-S-H. Diamond (1986) les regroupent selon quatre types morphologiques:
Type I (fibreux): Majoritairement visibles au jeune âge. Ce sont des feuillets très minces qui
s’enroulent sur eux-mêmes pour former des tubes creux (des fibres de 2 µm au plus) et qui forme
des branches autour des grains de ciment.
 Type II: Formé de fibres reliées selon différents angles. Ils créent ainsi un réseau alvéolaire,
de morphologie en nids d’abeilles.
 Type III: Observé essentiellement dans les pâtes matures. Ils se présentent sous la forme de
petits disques ou de grains agglomérés pour former des particules plus massives d’environ 300
nm.
 Type IV: Peut courant, leur structure est dense et amorphe moins remarquable que les
précédentes, et que l’on observe en général sur des pâtes de ciment vieillies.

Figure (III.3) : Photos MEB de pâte de ciment avec ajouts pouzzolaniques [Oudjit, 2011].

37
III.2.2. Porosité de la pâte de ciment hydratée
L’hydratation de la pâte de ciment produit une structure poreuse hétérogène constituée
d’hydrates tels que la portlandite, l’ettringite et le gel C-S-H, on trouve aussi des grains de
ciment non hydraté, des vides capillaires pouvant être remplis d’eau ou d’air. On peut distinguer
deux types de pores :
 Les pores fermés: Ce sont des pores isolés, non accessibles, et ne communiquant pas avec

l’extérieurs.

 Les pores ouverts: Ce sont des pores ouverts au milieu extérieur.

En fonction de l’origine de la formation des vides qui la composent, et selon différentes

échelles, la porosité peut être classée comme suit [Rouquerol et al, 1994].

III.2.2.1 Les macrospores (taille>50nm): C’est une gamme de pores qui peut être des cavités de
forme presque sphériques, dont le diamètre reste inférieur à 500μm (air entrainées) [Diamond,
1999], on y trouve également la porosité capillaire, formée par les fissures qui ont une longueur
cent à mille fois plus importante que leur largueur.

III.2.2.2 Les mésopores (50nm> taille> 2nm): Au voisinage de l’agrégat, la microstructure du

matériau est différente du reste de la pâte, cette zone appelée auréole de transition est constituée
d’une fine couche d’hydroxydes de calcium et de gel C-S-H recouverte d’une seconde couche
avec des cristaux de portlandite et d’ettringite large et bien développés [Van Breuge et al, 2004].
La porosité y est plus élevée que dans le reste de la pâte [Diamond, 2001], Les grains de Hadley
sont souvent observés dans cette zone. Ces grains constitués d’une coquille de C-S-H laissée
vide par le ciment qui s’est hydraté en dehors, contribue à la porosité.

III.2.2.3 Les micropores (taille < 2nm): Cette porosité est associée aux gels C-S-H présentant
une structure en feuillets (degré de cristallinité faible). La porosité de l’ensemble des hydrates
représente environ 28% du volume total des hydrates [Delagrave, 1996; Baroghel-Bouny, 1994].
La distribution des tailles des micropores varie de quelques dixièmes de nanomètres à plusieurs
micromètres. On distingue trois types de porosité dans les C-S-H :
- Les pores intra cristallites (espace inter feuillets. r < 0.6 nm) ;

- Les pores inter cristallites (espace inter lamellaires, 0.6 < r < 1.6 nm) entre les lamelles de

C-S-H.

- Les pores inter particulaires (1.6 nm < r).

38
III.2.2.4 Effet des additions sur la porosité: La résistance en compression du béton durci
dépend principalement de la porosité de sa matrice [De Larrard, 1993]. Selon Pandey (2000), la
résistance des mortiers avec ajout minéral diminue avec l’augmentation de la porosité, elle est
plus influencée par le volume, et le nombre de pores de moyenne et grande taille, que par ceux
de petite taille.

OPC : ciment Portland.

FA : cendre volante.

BFS : laitier granulé.

PFS : laitier de four au

phosphore.

LS : calcaire.

SL : Boue de chaux.

Figure (III.4): Développement de la résistance et de la porosité dans le temps [Pandey, 2000].

En présence de cendre volantes ou de laitier, la plus grande taille des pores est augmentée aux
très jeunes âges, mais à plus long terme, leur effet se traduit par une diminution de la taille des
plus gros pores. Le volume des pores de diamétre superieur à 2000 A° diminue, alors que celui
des pores de diamétre inférieur à 200 A° augmente [Pandey, 2000].
En effet, les réactions pouzzolaniques entraînent la formation de C-S-H secondaires qui
réduisent la porosité, ce qui est favorable vis-à-vis de la durabilité [Maso, 1980; Pandey, 2000].
L’ajout de pouzzolanes finement broyées influe sur la structure poreuse, en raison de la réaction
pouzzolanique et aussi par son effet filler (les particules fines servent de points de nucléation
pour la formation des hydrates), ce qui se traduit par une distribution plus homogène des
hydrates et donne une structure plus fine et plus dense. Les études de Baron (1992) et Mehta
(1980) confirment que l’avancement de l’hydratation se traduit par une diminution de la porosité
totale, aux dépens des pores capillaires.
Les résultats d’essais sur des mélanges binaires, avec substitution partielle du ciment par 50%
de laitier et 30% de cendres volantes ont montré une réduction de la perméabilité et de la
diffusivité, pour un même rapport eau/liant, suite à l’affinage de la structure poreuse [Feldman,
1983].

39
 Figure (III.5): Evolution de la porosité et des dimensions des pores d’un ciment avec ajout de
laitier [Feldman, 1983].

III.3 Variations volumétriques

Les variations volumétriques peuvent être à l’origine de nombreux désordres (fissuration, la
perte de précontrainte) qui peuvent affecter le bon fonctionnement des structures en béton. La
prédiction des déformations, dues au retrait et gonflement, est importance pour l’étude de la
durabilité d’un tel matériau.

III.3.1 Le gonflement
C’est une augmentation du volume du matériau durci, il peut être d’origine chimique ou être
observé suite à une immersion de l’éprouvette dans l’eau ou lors de la mise sous des conditions
hygrométriques saturées [Coquillat, 1987].
Le gonflement observé après la prise est dû à la constitution d’hydrates massifs comme la
portlandite, Ca(OH)2, dont la croissance fait pression sur l’ensemble de la structure, et en
provoque la dilatation (foisonnement de la chaux). Ce gonflement s’oppose en partie au retrait et
est lié à la quantité de chaux libre non hydratée restant après le début de la prise. Si cette quantité
est faible, le gonflement pourra être négligeable [Dupain et al, 2004].
Il est de même pour la formation de l’ettringite. Cinq mécanismes existent concernant le
gonflement dû à l’ettringite [Mitani, 2004]:
- Gonflement par croissance cristalline,
- Lié à l’absorption d’eau par les particules d’ettringite,
- Lié à la pression de cristallisation de l’ettringite,
- Par pression osmotique sur une membrane semi-perméable entre la phase interstitielle et la
surface des grains anhydres.
- Par formation de mono-sulfoaluminate de calcium hydraté ou ettringite différée.
40
III.3.2 Le retrait
Il peut être défini comme la déformation d'un élément de béton, libre de toute sollicitation
mécanique extérieure, dans une ambiance thermodynamique constante. On peut distinguer un
retrait dans une ambiance sèche et un gonflement dans une ambiance saturée [Acker, 1988].

III.3.3 Différents types de retrait

Dès la confection du béton ou mortier, plusieurs types de retrait se succèdent. Il y a ceux
intimement liés à l’hydratation et ceux induits par les conditions extérieures que subit le matériau
(température et humidité relative…).

III.3.3.1 Retraits dus à l’hydratation (retrait endogène): Le retrait endogène est un

phénomène physico-chimique couplé à des effets capillaires mécaniques qui se manifestent dès
le début de l’hydratation. Ce retrait est la combinaison des variations volumétriques suivantes:
a) La contraction Le Chatelier: Lors de la réaction d’hydratation du ciment, le volume des
hydrates formés est inférieur à la somme des volumes de ciment anhydre et de l’eau consommée.
Cela conduit à une diminution du volume absolu [Tazawa et al, 1995]. Ce phénomène est appelé
retrait chimique ou composante chimique du retrait endogène, découvert par H. Le Chatelier dès
l’année 1900, et depuis porte son nom.
L'amplitude de la contraction chimique dépend de la nature du ciment et de la vitesse de
l'hydratation. Sa valeur est comprise entre 8 et 10% de la somme des volumes des constituants de
la pâte de ciment [Acker, 1992; Dupain et al, 2004].
b) L’auto-dessiccation: C’est la conséquence physique de la contraction Le Chatelier.
Appelée aussi second retrait, qui commence après la prise [Baroghel-Bouny, 1994]. Deux
mécanismes principaux expliquent le retrait dû à l’auto-dessiccation :
- Mécanisme lié à la variation de la dépression capillaire: L’hydratation du ciment
s’accompagne par la création d’un fin réseau de pores capillaires à l’intérieur de la pâte de
ciment hydratée. Dans un premier temps, ces capillaires sont saturés en eau et en absence
d’apport d’eau externe, la consommation de l’eau pour l’hydratation du ciment provoque leur
assèchement et à la formation de ménisques. Ce retrait s’explique donc en partie par les forces de
traction (capillaires ou autres) qui se développent à l’intérieur des capillaires les plus fins [Baron,
1982; Acher, 1992; Dupain et al, 2004]. Dans les bétons à microstructures fines, tels que les
(BHP) à bas rapport E/C, et dans lesquels la taille réduite des pores favorise les dépressions
capillaires, le retrait endogène est plus grand que celui des bétons ordinaires [Oudjit, 1986].
- Mécanisme de la pressions disjonctives: La présence de molécules d’eau à la surface des
feuillets d’hydrates crée des pressions qui maintiennent ces feuillets écartés les uns des autres
41
(pressions disjonctives). Lors d’une consommation d’eau par l’hydratation, la quantité d’eau
adsorbée diminue et les pressions disjonctives diminuent également, cela conduit à une
contraction du squelette [Charron, 2003].
Le retrait endogène tend à augmenter lorsque le ciment est plus fin, lorsque la température est
plus élevée. Mais aussi si le dosage en ciment ou sa teneur C 3A et C4AF sont élevés [Neville,
2000]. Par contre, la présence d’ajout expansif permet de réduire le retrait endogène [Acker et al,
2004, Mitani, 2004].

III.3.2.2 Retraits dus aux conditions externes: Lorsque le béton n’est pas en conditions
scellées, une partie de l’eau, qui n’est pas consommée par les réactions de l’hydratation, a
tendance à s’évaporer.
a) Le retrait plastique: Ce retrait se développe alors que le béton est encore déformable et
que la quantité d'eau évaporée à la surface est supérieure à la quantité d'eau de ressuage. Parmi
les paramètres influençant la cinétique et l’amplitude de ce retrait, il y’a la contraction Le
Chatelier, la taille des pores, le taux d’évaporation ou encore le ressuage [Turcry, 2004].
b) Le retrait de séchage (dessiccation): Selon Aïtcin et al (1997), c’est un phénomène de
dessiccation localisé qui commence à se développer à la surface du béton par où s'évapore l'eau
interne du béton. L'évaporation se produit aussitôt que le degré hygrométrique de l'air ambiant,
est inférieur à celui qui règne dans le réseau capillaire. Les forces de tension développées à
l'intérieur du béton entrainent une contraction du béton.
Les trois principaux mécanismes proposés pour les valeurs usuelles de l’humidité relative (plage
50-100 %) sont liés aux effets suivants [Baron, 1982]:
- Pression capillaire
- Pression de disjonction
- Variation de l’énergie surfacique solide
Le retrait de séchage dépend de l’humidité relative présente aux limites de l’élément en béton. Il
est d’autant plus fort que la quantité d’eau libre dans la pâte est plus grande. Les bétons
ordinaires ont donc un retrait de séchage plus important que les BHP [Acker et al, 2004].
c) Retrait thermique: L'hydratation du ciment est toujours accompagnée du dégagement
d'une certaine quantité de chaleur. Cependant, l'amplitude de ce dégagement de chaleur et,
surtout, l'élévation de température qui en résulte dépendent de plusieurs facteurs : la quantité de
ciment qui s'hydrate, le type de ciment, les propriétés thermiques des granulats, les conditions
thermodynamiques au cours de la maturation, la forme et la dimension de l'élément en béton et,
dans une moindre mesure, la température du béton au moment de sa mise en place et la
température ambiante [Aïtcin et al, 1998]. Lorsque le refroidissement débute, le béton se
42
contracte. La rigidité du béton, après la prise, limite la déformation, et les contraintes de traction
commencent à se développer. Le retrait observé peut entraîner des fissurations, lorsque les
déformations de traction dépassent la limite en traction [Mitani, 2004].
d) Le retrait de carbonatation: Lors de la réaction de carbonatation, les composés calciques
issus de l’hydratation, principalement la portlandite, réagissent avec le dioxyde de carbone de
l’air pour donner du carbonate de calcium et de l’eau [Baron, 1982], selon le schéma réactionnel
simplifié suivant :

Ca(OH) 2 + CO2 CaCO3 + H2O (III.1)

La transformation cristallographique de la portlandite en calcite s’accompagne d’une légère

diminution du volume.
Powers (1962) fut le premier à proposer une explication pour ce retrait. Dans des conditions
partiellement saturées, celui-ci serait la conséquence directe d’une augmentation de la
compressibilité de la pâte due à la dissolution de la portlandite cristallisée.
Certains auteurs tels que Chen et al (2006) utilisent le terme retrait de décalcification au lieu
de celui de carbonatation, car il considère que le deuxième ne serait qu’un cas particulier du
premier. En effet, la décalcification et la modification des C-S-H par la carbonatation
(diminution du rapport C/S passant de 1.7 à 1.3 environ) produirait un retrait de
« polymérisation ». La couche d’ions Ca2+ de l’interfeuillet étant partiellement dissoute, un excès
de charge négative subsisterait et serait compensé par la formation de groupements silanols Si-
OH. Le pontage de groupements siloxanes Si-O-Si résultant aurait tendance à rapprocher les
chaînes et à créer un retrait. Celui-ci est souvent considéré comme insignifiant et il n'est pas pris
en considération dans la pratique [Kosmatka, 2003].

III.3.4 Effet des additions minérales sur les variations volumétriques

De nombreuses études on montré l’effet des ajouts minéraux sur les variations volumétriques.
Dans leur étude sur trois types d’additions, Itim et al, (2010) trouvent que l’emploi de 25% de
calcaire augmente le retrait à court terme mais à peu d’effet à long terme. Pour un taux de
remplacement de 30%, la pouzzolane et le laitier engendrent un retrait total et endogène plus
faible que celui du ciment ordinaire.
Pour des bétons avec ajout de fumée de silice ou de pouzzolane naturelle, [Mehta, 1989] note
une augmentation du retrait. Cela serai lié à la teneur en C-S-H, que renfermant les mélanges
composés [Mehta, 1987]. Cependant Jianyong, (2001) considère que la formation d’un grand

43
nombre d’hydrates, lors de la présence de substance minérale, rend la pâte plus rigide et donc
moins déformable.
En étudiant l’évolution du retrait d’éprouvettes de mortier renfermant des cendres volantes,
ayant un rapport E/C égal à 0.4, Atiz et al (2004) ont conclu que le retrait des mortiers est réduit
à long terme, probablement à cause de la forte concentration de chaux libre et de MgO dans ces
cendres. Chindaprasirt et al (2004) trouvent que les cendres volantes réduisent le retrait de
dessiccation dans des mortiers, indépendamment de la finesse et attribuent ce résultat à la
diminution du besoin en eau dans les mélanges. Cependant, lorsque le rapport E/C est constant et
que le taux de substitution est inférieur à 20%, le retrait augmente légèrement par rapport au
témoin [ACI 232].
Le taux de remplacement du ciment par les ajouts peut modifier considérablement le
comportement des ciments vis-à-vis du retrait et du gonflement. Chen, (1989) trouve que les
mortiers contenant 35 et 68 % de laitier présentent un retrait supérieur à celui d’un mortier
témoin. Ce retrait provoque des autocontraintes de traction et une fissuration de peau, qui
provoque la chute de résistance. Ces résultats sont en partie en accord avec ceux de Pietro (2001)
et Mehta (1989). Ce dernier trouve que la présence de 50% de laitier augmente largement le
retrait alors qu’aucune différence de retrait n’est observée sur des bétons comportant moins de
25% de cendres volantes.
Zenati et al, (2019), ont évalué l’effet d’ajouts pouzzolaniques et du taux de remplacement,
sur le retrait de mortiers à ultra haute performance (rapport E/L= 0.16). Les mortiers employés
sont composés de ciment Portland, de 15 % de fumée de silice en poids du liant et d’un taux de
laitier variant de 15, 30, 40, et 60% en poids du ciment. Les résultats montrent une nette
augmentation du retrait total et endogène avec l’augmentation du taux de laitier.

Figure (III.6): Gonflement des mortiers en fonction du taux et de la finesse du laitier [Deboucha
et al, 2018].
44
 D’après la figure (III.6), la présence d’une quantité de laitier supérieur à 10% a permis de
réduire l’expansion des mortiers, indépendamment de la finesse du laitier [Deboucha et cal,
2018]. L’addition de 10% de pouzzolane naturelle de Béni Saf au ciment augmente le retrait,
mais une fois ce taux dépassé, sa valeur est réduite [Itim et al, 2010].
Selon l’étude faite par Sullivan et al (2020) les mélanges ternaires à base de 15 % de
métakaolin et 30% de laitier ont montré une plus grande efficacité dans la réduction du retrait de
séchage et du gonflement dû aux attaques chimiques, comparativement aux mélanges binaires à
base de 45% de cendres volantes ou de laitier.

Figure (III.7): Retrait de séchage de mortiers binaires et ternaires [Sullivan et al, 2020].

III.3.5 Effet de la cure sur les variations volumétriques

Lura et al, (2001) trouvent qu’une élévation de la température de cure a augmenté le retrait
endogène et à accéléré son apparition, particulièrement dans le cas du mélange à base de ciment
au laitier (plus de 70% de laitier). Ils considèrent que cela est peut être dû à une structure de la
pâte, plus dense, avec des pores plus petits, pouvant induire des forces capillaires plus élevées
lors de l'auto-dessiccation. Ils notent aussi l’apparition d’un gonflement à court terme. Une
raison possible à ce gonflement pourrait être la réabsorption de l'eau de ressuage.
Après une cure à des températures élevées (supérieures à 70°C), le béton peut présenter un
comportement expansif s’il est exposé par la suite à une humidité suffisante. Cette expansion
peut conduire à la fissuration du béton, entraînant une perte de résistance et des problèmes de
durabilité.

45
Ce type de détérioration est lié à la déformation dû à l’ettringite différée, retrouvés en dépôts
dans les vides, fissures, et espaces autour des granulats du béton [Ramlochan et al, 2004;
Martínez-Ramírez, 2009; Guillon, 2004].

Figure (III.8): Effet de la température de cure sur la variation volumétrique [Lura et al, 2001].

La Figure (III.9) montre l'expansion de mortiers durcis à 95°C, ensuite stocké dans de l'eau à
température ambiante. Le mortier de ciment Portland a présenté un gonflement de plus de 2.5% à
1 an, alors qu’il ne présente aucun gonflement lorsqu’il ne subit aucun traitement thermique.

Figure (III.9) : Expansion des mortiers avec ajouts (cure à 95°C) [Ramlochan et al, 2004].

Le début de l’expansion du mortier avec 8% de la fumée de silice et retardé, d’ou un taux

d'expansion plus faible (moins 1.1%). Les mélanges avec le métakaolin, le laitier de haut

46
fourneau, les cendres volantes, donnent les plus faibles valeurs (moins de 0.04%) [Ramlochan et
al, 2004].
Les conséquences de la durée de cure sont aussi importantes que la température sur les
variations volumétriques. Sri Ravindrarajah et al (1989) observe, que pour une durée de
conservation de sept jours, un béton de classe 25 (avec une substitution du ciment par 20 et 40%
de cendres volantes), on note une augmentation du retrait de 23 et 38% respectivement. Pour le
béton de classe 35, l’augmentation est de 10 et 32 %. Lorsque la durée de cure passe de 7 à 28
jours, la tendance est inversée, d’autant plus pour les taux élevés de substitution. Cette réduction
du retrait avec l’augmentation de la durée de cure est associée à la faible porosité, résultant de la
lenteur de la réaction pouzzolanique.

47
 CHAPITRE IV
Méthodes expérimentales et caractérisation des matériaux
 CHAPITRE IV: Méthodes expérimentales et caractérisation des matériaux

IV.1 Introduction
Le programme expérimental mis au point pour notre étude débute par des essais de
caractérisations de tous les matériaux utilisés, incluant essentiellement les propriétés physico-
chimiques des poudres (ciment, et ajouts), ainsi que les propriétés des adjuvants chimiques.
Après formulation des mélanges, nous avons élaboré un protocole d’essais sur des mélanges de
pâte de ciment et mortier.
Les essais ont été effectués au niveau du laboratoire Bâti dans l’Environnement, à l’exception
des essais qui demandent des matériels plus sophistiqués. La détermination de la composition
chimique des poudres a donc été effectuée au niveau du laboratoire de la cimenterie Lafarge,
Algérie, et les essais de diffraction aux rayons X et de MEB ont été faits au niveau du laboratoire
de chimie, à l’université de Bristol, Angleterre. Les matériaux utilisés pour cette étude sont les
suivants:
 Ciment CEM I 42.5 de la cimenterie de Zahana.
 Laitier de Haut fourneau d’El-Hadjar (LH).
 Pouzzolane naturelle de Beni Saf (PZ).
 Sable normalisé.
 Adjuvants (super plastifiants) MEDAFLOW 30 et SIKA VISCOCRETE TEMPO 12.

IV.2 Caractéristiques des matériaux utilisés

Les ajouts d’origine locale, employés comme substituant d’une partie du ciment, ont été séchés,
broyés puis tamisés au tamis 80μm.

IV.2.1 Le ciment
Le ciment (C) est un CEM I 42.5 PM. Il contient un faible taux de calcaire, et provient de la
cimenterie S.C.I.Z. (Zahana). Les principales propriétés et caractéristiques physiques sont
données dans le tableau (IV.1). Les compositions chimiques et minéralogiques du ciment sont
données dans le Tableau (IV.2) et le Tableau (IV.3):

Tableau (IV.1): Caractéristiques physiques du ciment.

Masse volumique Masse volumique Surface spécifique Temps de début de Temps de fin de
Absolue (g/cm3) en vrac (g/cm3) Blaine (cm2/g) prise (min) prise (min)

3.11 0.99 3480 165 245

48
 Tableau (IV.2): Composition chimique du ciment.
Eléments SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O SO3 CaO l Cl- Ins P.F

Teneurs (%) 21.44 4.34 4.55 62.25 1.64 0.61 0.11 1.93 0.91 0.02 1.28 2.57

Tableau (IV.3): Composition minéralogique du clinker.

Constituants C3 S βC2S C3 A C4AF CSH2 CaO l

Teneurs (%) 49.29 24.57 03.81 13.81 04.15 0.91

Intensité

Figure (IV.1): Diffractogramme X du ciment anhydre.

IV.2.2 Laitier de haut fourneau

Le laitier granulé (LH) utilisé provient du complexe sidérurgique d’El-Hadjar à Annaba. Il est
obtenu par un refroidissement rapide, de granularité 0/5 et de couleur grise.
Le laitier présente une masse volumique réelle de 2.89 g/cm 3, une masse volumique en vrac de
0.87 g/cm3et une surface spécifique Blaine de 5300 cm2/g. La composition chimique du laitier
utilisé est résumée dans le tableau (IV.4).
L’indice de basicité: I = CaO/SiO2= 1.05> 1 Ce laitier est donc basique et vitreux de par son
diffractogramme X. Celui-ci montre qu’il est amorphe par la présence d’un halo centré
correspondant au pic principale de la Mélilite. Par conséquent ce laitier peut être utilisé dans la
fabrication des ciments (ajout cimentaire).

Tableau (IV.4): Composition chimique du laitier.

Eléments(%) SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O P2O5 TiO2 P.F
Laitier 39.25 11.40 2.23 41.12 3.22 0.18 0.94 0.16 0.02 0.36 1.02

49
 Intensité

Figure (IV.2) : Diffractogramme X du laitier.

IV.2.3 La pouzzolane
La pouzzolane (PZ) utilisée est une pouzzolane naturelle provenant du gisement de Bouhamidi
(Béni Saf), extraite à la côte 210 m et fournie sous forme de roches concassées de diamètre
variant de 5 à 10 mm. La masse volumique réelle est de 2.8g/cm 3et la masse volumique en vrac
est de 0.71g/cm3. Sa surface spécifique Blaine est de 9000cm2/g. La pouzzolane est riche en
silice et présente une forte teneur en Aluminates Al 2O3. La composition chimique de la
pouzzolane est donnée dans le tableau (IV.5).

Tableau (IV.5): Composition chimique de la pouzzolane.

Eléments(%) SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O P2O5 TiO2 P.F
Pouzzolane 44.81 17.80 9.16 10.06 2.83 0.04 1.08 2.15 0.725 2.15 7.18
Intensité

Figure (IV.3): Diffractogramme X de la pouzzolane.

50
IV.2.4 Analyses des poudres au microscope électronique à balayage (MEB)
La figure (IV.4) montre les grains de ciment anhydre de forme angulaire. Leur diamètre varie
entre 1et 80 μm.
Le laitier en (b) est composé macroscopiquement de petits grains anguleux. Les particules de
laitier totalement vitreuses indiquent leur refroidissement brusque lors de leur trempe. Les plus
gros grains font moins de 30 μm, et les fines sont de l’ordre du micromètre. La pouzzolane en (c)
présente une granularité plus petite que celle du laitier, les fines forment des amas en
s’agglutinant par suite de leur attraction par des forces électrostatiques de signe opposés, elles
peuvent atteindre ainsi 15 μm de diamètre.

(a) (b) (c)

Figure (IV.4): Photos MEB des poudres; Ciment (a); Laitier (b); Pouzzolane (c).

IV.2.5 Granulats (sable pour mortier)

Le sable utilisé pour la confection des différents mortiers, est un sable normalisé conforme a la
norme EN 196-1.

IV.2.6 Eau de gâchage

L'eau utilisée pour la confection des mortiers est une eau potable (eau de robinet), qui n'a subi
aucun traitement particulier.

IV.2.7 Superplastifiant
Deux types de superplastifiants, ont été utilisés pour la préparation d’une série de mortiers
adjuvantés avec ajouts cimentaires. Le premier est commercialisé sous le nom de MEDAFLOW
30, noté (SPw), le deuxième sous le nom de SIKA VISCOCRETE TEMPO 12, noté (SPt).
 Le MEDAFLOW 30: Est un superplastifiant haut réducteur d’eau ; il se présente sous forme
d’un liquide brun clair. Il est conçu à base de polycarboxylates. Sa plage normale d’utilisation,
fixée par la fiche technique, est de 0.5% à 2% du poids de ciment.

51
 Le SIKA VISCOCRETE TEMPO 12: Est un superplastifiant haut réducteur d’eau, de
forme liquide et de couleur brune. Il est non chloruré, à base de copolymère acrylique. Sa plage
normale d’utilisation, fixée par la fiche technique, est entre 0.5 à 2% du poids de ciment. Les
caractéristiques des superplastifiants sont données en annexe.

IV.3 Méthodes d’essai

Les paragraphes suivant abordent brièvement le principe de fonctionnement et le mode
opératoire des essais employés pour notre recherche. Les différentes compositions, modes de
préparation, ainsi que les conditions de cure des échantillons de pâte et de mortier y sont
également indiquées.

IV.3.1 Essai d’affaissement (Méthode du mini cône d’Aîtcin)

La méthode employée est la méthode du mini cône d’Aïtcin, qui consiste à faire un essai de
l’affaissement ou de l’étalement avec une petite quantité de pâtes de ciment. Dans ce cas,
l’étalement est considéré comme étant la moyenne entre deux mesures perpendiculaires du
diamètre.
Pour déterminer la perte d’affaissement en fonction du temps, les pâtes de ciment sont testées,
aux temps : 0, 10, 30, 40, 60, 90 et 120 minutes. La conduite d’essai est décrite dans le
paragraphe suivant.

IV.3.1.1 Conduite de l’essai au mini cône:

 Peser 200 g de liant et une quantité d’eau qui correspond à un rapport (E/L=0.35).
 Peser la quantité de superplastifiant, correspondant à 1% en masse du ciment, et l’ajouter à la
quantité d’eau précédente.
 Mélanger la pâte de ciment pendant 2 minutes dans un malaxeur conforme à la norme
[EN196-1].
 Placer sur une table, bien nivelée, une plaque de plexiglas.
 Placer le cône au centre de la plaque et le remplir de pâte obtenue après 15 secondes de
malaxage manuel.
 Donner dix coups sur la partie supérieure du mini cône avant de le soulever rapidement, de
telle sorte que la pâte se répande sur la plaque.
 Mesurer le diamètre d’étalement selon deux directions perpendiculaires, et calculer la valeur
moyenne de (d).

52
IV.3.2 Consistance normale
L'essai de consistance normale a été réalisé avec l'appareil Vicat, selon la norme [EN 196-3]. Il
permet de déterminer la quantité d'eau de gâchage optimale qui correspond à d (distance entre
l'extrémité de la sonde, de diamètre 1cm, et le fond du moule Vicat). Pour aboutir à la
consistance normale, le rapport E/L est corrigé par tâtonnement successif jusqu'à atteindre la
consistance normale correspondant à d= 6mm ± 1.

IV.3.3 Essais de prise

Selon cette norme, [EN196-3] le temps du début de prise est le temps qui correspond à la
pénétration de l'aiguille, dans une pâte dite normale, à une distance de 4mm ± 1mm de la plaque
de base, à partir du temps zéro (temps d’introduction de l’eau). Le temps de fin de prise est le
temps mesuré depuis l'instant zéro, au bout duquel l'aiguille ne pénètre plus qu’à 0.5 mm dans
l'éprouvette.

IV.3.4 Essai au maniabilimètre LCPC

Selon la norme [NF P 18-452 et NF P15-437] l’essai consiste à introduire le mortier, dans le
maniabilimètre destiné au mélange avec granulats de diamètre D<12.5 mm. La maniabilité est
caractérisée par le temps d’écoulement du mortier, soumis à une vibration constante, pour
atteindre un trait repère. Le mode de fonctionnement du maniabilimètre LCPC et la classe de
consistance en fonction du temps d’écoulement sont donnés en annexes.

IV.3.5 Essais mécaniques sur mortier

Les résistances mécaniques des mortiers, à la traction et à la compression, sont obtenues à l’aide
d’une presse automatique, caractérisé par une force maximale de 2000 KN, sur des éprouvettes
prismatiques (4×4×16) cm3, comme indiqué dans la norme [EN 196-1].

IV.3.6 Essai de traction

La résistance à la traction est déterminée à partir des essais indirects par flexion à trois points.
Les essais de flexion sont réalisés en plaçant l’éprouvette prismatique de manière symétrique sur
les deux appuis du plateau, puis une charge continue Ff est appliquée au centre de l’éprouvette
jusqu’à la rupture. La résistance à la flexion Rf est calculée au moyen de la formule suivante:

(IV.1)

53
Avec :
Rf : la résistance en flexion, en newtons par millimètre carré ou en [MPa].
b : le côté de la section carrée du prisme, en millimètres.
Ff : la charge appliquée au milieu du prisme à la rupture, en newtons.
l : est la distance entre les appuis, en millimètres.
Compte tenu des dimensions b= 40 mm et l= 100mm, cette résistance peut s’exprimée en méga
pascals [MPa] comme suit:

La résistance à la traction : R t=0.6 Rf (IV. 2)

IV.3.7 Essais de compression

Les essais de compression sont réalisés en plaçant chaque demi-prisme, obtenu après rupture en
flexion, latéralement par rapport aux plateaux de la machine. Le chargement est appliqué à une
vitesse de déplacement relative entre la platine supérieure et inférieure correspondant à [2000
±200 N/s].

( )
(IV.3)
Avec :
Fc: La charge de rupture, exprimée en newtons [N].
Rc: La résistance en compression, exprimée en méga pascals [MPa].

IV.3.8 La diffraction aux rayons X (DRX)

La méthode permet de caractériser les matériaux cristallins. Les pics de diffraction des rayons X
sont produits par interférence constructive d'un faisceau monochromatique de rayons X, diffusé à
des angles spécifiques de chaque jeu de plans réticulaires de l’échantillon. Les intensités des pics
sont déterminées par la distribution des atomes à l'intérieur du réseau. Par conséquent, le schéma
de diffraction des rayons X est caractéristique du dispositif atomique périodique dans un
matériau.
L'indexation de ces pics est réalisée à l'aide de bases de données spécifiques permettant
l'identification du (ou des) composé(s) du matériau à partir des fiches ASTM.

IV.3.8.1 Préparation des échantillons pour (DRX): Un échantillon de pâte est prélevé et réduit
en une poudre très fine à l’aide d’un mortier (moins de 80μm), une petite quantité est ensuite
disposée dans le creux du porte échantillon, et arasée de manière à ce que la surface soit
parfaitement plane. L’appareil employé et un diffractomètre model Bruker D8, radiation (Kα
Cu).
54
IV.3.9 Analyse au microscope à balayage (MEB)
Le microscope à balayage (MEB) ou SEM (scanning electron microscopy) fournit une image
reconstituée: un fin faisceau d'électrons est émis par un canon à électrons, et des
lentilles électromagnétiques permettent de focaliser le faisceau d'électrons sur l'échantillon.
L'interaction entre les électrons et l'échantillon provoque la formation d'électrons secondaires de
plus faible énergie. Ils sont amplifiés puis détectés et convertis en un signal électrique.
Ce processus est réalisé en chaque point de l'échantillon. L'ensemble des signaux permet de
reconstruire la typographie de l'échantillon et donne une image en relief. Le contraste est défini
par l’intensité du signal, un élément lourd donnera un signal intense et donc une zone claire ; un
élément léger donnera un signal faible et donc une zone sombre.

IV.3.9.1 Préparation des échantillons pour (MEB): L'échantillon participe au processus de

formation de l'image, il doit donc supporter le vide sans se dégrader car le microscope utilisé est
un microscope conventionnel, fonctionnant sous vide poussé.
La conductibilité électrique doit être suffisante pour assurer l'écoulement des charges
superficielles. Les matériaux isolants (cas des pâtes et poudre de ciment) seront recouverts d'une
mince couche conductrice déposés par pulvérisation cathodique (dans notre cas les échantillons
sont métallisés au carbone).
Avant la métallisation, les fractures obtenues sur pâte de ciment sont fixées sur du ruban adhésif
double-faces, carbonés, montées sur des plots. Dans le cas des poudres, il suffit de les saupoudrer
sur le ruban, puis on souffle avec une poire pour enlever tout ce qui n'est pas fixé.

IV.3.10 Méthode d’auscultation dynamique par ultrason

Les essais non destructifs selon la norme [NF EN 12504-4], consistent à générer à l’aide d’un
émetteur piézoélectrique une onde mécanique de compression dans la structure à ausculter, puis
recevoir à l’aide d’un récepteur l’onde qui se propage dans l’élément.
L’essai est effectué selon la méthode directe, dite « par transparence ». La lecture du temps
correspond à une propagation longitudinale des ondes sonores à travers l’élément.
La relation entre la qualité du béton et la vitesse de diffusion des impulsions est donnée en
annexes.

55
IV.3.11 Mesure des variations linéiques des mortiers
Selon la norme [NF P 15-433], la première mesure de la longueur (l 0) a eu lieu au démoulage sur
des éprouvettes de mortier 4x4x6 cm3. On mesure ensuite la variation de la longueur en fonction
du temps.
Au moment de la mesure, le comparateur est mis au zéro sur la tige étalon en Invar de
longueur L=16 cm. Soit dl(t) la valeur lue sur le comparateur au temps t; l’éprouvette a une
longueur (l) au temps considéré :
() (IV.4)

Soit l0 la longueur de l’éprouvette au temps t 0 choisi d'origine. En général, cette origine

est prise au moment du démoulage, 24 h après la confection des éprouvettes. La variation de
longueur au temps t sera:

() () ( ) () ( ) (IV.5)

La variation relative de longueur est généralement désignée par et a pour expression:

() () ( )
() (IV.6)

Lorsque Δl(t) est négatif, on parle de retrait du mortier. Lorsque Δl(t) est positif, c’est alors un
gonflement. La mesure du retrait et du gonflement, dans différents milieux, ont été effectués sur
les mélanges de mortier non adjuvantés seulement.

IV.3.12 Mesure de la variation de masse

L’absorption d’eau par immersion est le résultat des mouvements capillaires dans les pores du
béton qui sont ouverts sur le milieu ambiant. Elle est déterminée par immersion de l’éprouvette
dans l’eau jusqu’à masse constante et en mesurant l’augmentation de masse. Etant une image de
la porosité, l’absorption d’eau est utilisée comme un indicateur de la qualité du béton [Bul,
2002].
La mesure de la variation de la de masse de l’éprouvette est obtenue par la formule suivante:

( )
Variation de la masse (%) = (IV.7)

M1: La masse initiale de l’éprouvette.

M2: La masse des éprouvettes dans le temps et selon les conditions de cure (après immersion
dans l’eau ou séchage à l’air).

56
IV.3.13 Calorimétrie Langavant
L’essai sur mortiers par calorimétrie semi-adiabatique, dite méthode de Langavant, a pour but la
mesure continue du dégagement de chaleur des ciments au cours des trois premiers jours de
l’hydratation selon la norme [NF EN 196-9].
La chaleur d'hydratation du ciment contenue dans l'éprouvette est égale à la somme de la
chaleur accumulée dans le vase de Dewar et de la chaleur dissipée vers le milieu ambiant depuis
l'instant initial.

IV.3.13.1 Préparation des échantillons pour la calorimétrie : La composition du mortier est

constituée d’une masse totale de (1575±1) g. Chaque gâchée de mortier doit contenir (360.0±0.5)
g de ciment; (1080±1) g de sable normalisé CEN et (180.0±0.5) g d’eau distillée.
Les essais ont été faits avec les mêmes formulations des mortiers non adjuvantés MT, M20,
M22 et M23, pour cela, les mêmes notations ont été conservées. Cependant les masses des
différents constituants (ciment, pouzzolane, laitier) ont été recalculés sur la base de 360 g du
liant.
L’opération de malaxage se fait comme suit:

- Dans le récipient du malaxeur, on verse le sable, ensuite le ciment;

- Le mélange est homogénéisé pendant 30s, à petite vitesse;
- Verser l’eau, consigner le temps, et malaxer immédiatement à petite vitesse pendant 60s;
- Régler le malaxeur sur la grande vitesse et malaxer à nouveau 60s.

IV.4 Modes de malaxage et conservation des pâtes et des mortiers

Les étapes de préparation des pâtes et mortiers, autre que ceux de l’essai de calorimétrie, sont
données en annexes, dans le tableau (A.3) et le tableau (A.4) respectivement.
Dans le cas des mélanges adjuvantés, le superplastifiant est introduit avec l’eau de gâchage.
Les modes de conservation des pâtes et mortier sont détaillées ci–après:
 Conservation à l’air: Les éprouvettes de mortier, ont été simplement laissées à l’air libre
(humidité de 15 à 40%, température constante 20°C) sans aucune protection contre l’évaporation
de l’eau de gâchage.
 Conservation dans l’eau: Les éprouvettes sont complètement immergées dans un bac d’eau
potable (100% d’humidité).
Pour l’étude de l’effet de la température sur les mélanges, une série de mortiers, désignée par le
signe (°) est conservée à une température de 40°C ± 1.

57
IV.5 Compositions des pâtes de ciment et des mortiers étudiés
Les compositions des mortiers et pâtes de ciments employés sont récapitulées dans le tableau
(IV.6) et le tableau (IV.7) respectivement.

Tableau (IV.6): Composition des mortiers pour les différentes formulations.

Mortier Ciment et ajouts en % de liant Sable (g) Liant (g) C (g) PZ (g) LH Eau
(g)
MT 100% C ; 0% PZ ; 0% LH 1350 450 450 0 0 0.48
TP 100% C ; 0% PZ ; 0% LH + 1% SPt / / / / / 0.43
Tw 100% C ; 0% PZ ; 0% LH + 1% SPw / / / / / 0.43
M20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH 1350 450 360 90 0 0.48
MP20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH + 1% SPt / / / / / 0.43
Mw20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH + 1% SPw / / / / / 0.43
M21 70% C ; 20% PZ ; 10% LH 1350 450 315 90 45 0.48
MP21 70% C ; 20% PZ ; 10% LH +1% SPt / / / / / 0.43
Mw 21 70% C ; 20% PZ ; 10% LH +1% SPw / / / / / 0.43
M22 60%C ; 20% PZ ; 20% LH 1350 450 270 90 90 0.48
MP22 60% C ; 20% PZ ; 20% LH +1% SPt / / / / / 0.43
Mw 22 60%C ; 20% PZ ; 20% LH +1 % SPw / / / / / 0.43
M23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH 1350 450 225 90 135 0.48
MP23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH +1% SPt / / / / / 0.43
Mw 23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH +1% SPw / / / / / 0.43

Tableau (IV.7): Composition des pâtes pour les différentes formulations.

Mélanges Ciment et ajouts en % de liant Liant (g) C (g) PZ (g) LH (g) Eau
PT 100% C ; 0% PZ ; 0% LH 500 500 0 0 0.254
PTP 100% C ; 0% PZ ; 0% LH+1% SPt / / / / /
PTw 100% C ; 0% PZ ; 0% LH+1% SPw / / / / /
P20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH 500 400 100 0 /
PP20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH+1% SPt / / / / /
Pw20 80% C ; 20% PZ ; 0% LH+1% SPw / / / / /
P22 60%C ; 20% PZ ; 20% LH 500 300 100 100 /
PP22 60%C ; 20% PZ ; 20% LH+1% SPt / / / / /
Pw22 60%C ; 20% PZ ; 20% LH+1% SPw / / / / /
P23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH 500 250 100 150 /
PP23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH+1% SPt / / / / /
Pw23 50%C ; 20% PZ ; 30% LH+1% SPw / / / / /

58
 CHAPITRE V
Rhéologie et hydratation des ciments aux ajouts
 CHAPITRE V: Rhéologie et hydratation des ciments aux ajouts

V.1 Introduction
Le présent chapitre étudie l’hydratation des ciments composés à base d’ajouts de pouzzolane et
de laitier de haut fourneau, finement broyés. L’essai Vicat sur pâte de ciment permet de définir le
temps de début et de fin de prise. Le suivi de l’évolution des réactions d’hydratation, des
mélanges non adjuvantés, est réalisé par la diffraction aux rayons X.
Le dégagement de chaleur lors de ces réactions est déterminé par la méthode semi adiabatique
dite Langavant. La maniabilité de mortier et la fluidité de la pâte de ciment, sont liées à la nature
et à la composition des ciments. L’emploi de superplastifiants offre la possibilité d'une meilleure
dispersion des fines particules, produisant ainsi une pâte de plus grande fluidité [Chandra, 2002].
Il est donc utile, que les changements dans le comportement rhéologique des pâtes de ciment
et mortiers formulés, soient mis en évidence par des essais de maniabilité. L’utilisation de
superplastifiants nécessite l’étude de leur compatibilité avec les ciments formulés. Notre choix
s’est porté sur une méthode simple et pratique, qui est celle du mini cône d’Aitcin, employé sur
des coulis de ciment.

V.2 Essai d’affaissement au mini cône d’Aîtcin

Les pâtes sont préparées dans les mêmes proportions indiquées dans le tableau (IV.7), avec
l’ajout de 1% de superplastifiant et un rapport E/L égal à 0.35. Les figures (V.1) et (V.2)
représentent les diamètres d’étalement (d) obtenus sur les pâtes à différents temps.
L’étalement initial de la pâte témoin, avec ajout de 1% de superplastifianst Sw, est de 17 cm.
Le diamètre d’étalement de la pâte témoin, avec ajout de 1% de superplastifianst SPt, présente
une valeur identique. Cependant l’étalement de PTw varie légèrement entre 16.8 cm et 17.3 cm,
alors que celui du mélange PTP diminue légèrement au début de l’essai puis se stabilise dans le
temps. La perte de maniabilité peut être attribuée au dosage en superplastifiant qui peut être en
excès [Gull et al, 1999] ou encore suite à la formation précoce d’hydrates, ce qui augmente la
viscosité de la pâte de ciment [Aitcin, 1990; Fukuda et al 1990].
L’étalement du mélange binaire PP20 (80% C; 20% PZ) avec ajout du SPt est nettement
amélioré entre 20 et 30 minutes. Il diminue ensuite pour se stabiliser autour de 16 cm.
Un comportement similaire est observé sur le mélange Pw20 mais avec des valeurs en
dessous de celles du témoin PTw, l’étalement augmente rapidement jusqu’à une valeur de 17 cm,
puis diminue après 10 min, pour se stabiliser après 50 min à une valeur supérieur à 15 cm. Cette
perte de maniabilité du mélange peut être due à la finesse élevée de l’addition minérale qui
accélère la réaction d’hydratation au jeune âge, tel qu’il est observé à l’essai de prise.
59
 A cause de l’hydratation, l’étendue de la surface va augmenter durant la période d’ouvrabilité
et conduire à une diminution de la fluidité si une adsorption supplémentaire de superplastifiant
ne se fait pas sur les nouvelles surfaces crées [Yamada, 2003].
Au début de l’essai, l’étalement des mélanges ternaires est amélioré en présence de SPt,
particulièrement pour le mélange PP22. Lorsque la surface spécifique et la quantité du laitier
augmentent le potentiel -δ- augmente, et la répulsion entre les fines particules augmente par la
présence de superplastifiant. Suite à cela, la fluidité des pâtes de ciment est améliorée et la perte
de fluidité diminue. [Ling et al, 2004].
Une bonne fluidité est maintenue pour la pâte PP22, alors qu’elle diminue dans la pâte PP23
dans le temps pour atteindre la valeur de la fluidité du témoin. La combinaison entre 20% de
pouzzolane naturelle et 30% laitier en masse du ciment, augmente le taux d’alumine (Al 2O3)
dans le mélange. Cala peu être à l’origine de cette perte de fluidité, car un taux important de
Al2O3 influe sur la consommation de superplastifiant [Bellifa, 2012].
En présence de superplastifiant dans la matrice cimentaire, les propriétés rhéologiques
semblent varier en fonction de la réactivité des particules et de l’affinité entre superplastifiant et
additions minérales [Sheinn et al, 2003; Chloup-Bondant, 1996]. Les deux superplastifianrs
utilisés permettent un bon maintien de l’ouvrabilité des pâtes de ciment avec et sans ajout de
l’ordre de 2 heures. Par contre pour la combinaison Pw23 la réduction de l’étalement est liée à la
présence d’un taux relativement élevé d’alumine réduisant l’efficacité des superplastifiants
notamment celui à base de SPw.

20

18
Etalement d (cm)

16 PTP
PP20
14
PP22
12 PP23

10
0 50 100 150

Temps (min)

Figure (V.1): Etalement dans le temps des pâtes de ciment avec 1% du superplastifiant SPt.

60
 20

18

Etalement d (cm)
16 PTw
Pw20
14
Pw22
12 Pw23

10
0 50 100 150

Temps (min)

Figure (V.2): Etalement dans le temps des pâtes de ciment avec 1% du superplastifiant Sw.

V.3 Consistance normale des mortiers

La détermination de la consistance normale à été effectuée sur les mortiers MT, TP et Tw
seulement afin de fixer la quantité d’eau de gâchages pour la confection des séries de mortiers à
étudier.
Dans le but d’évaluer les effets des ajouts sur la consistance, nous avons noté l’enfoncement
de la sonde dans les mortiers (M20, M22 et M23), pour un rapport E/L constant, celui du témoin
MT. D’après les courbes de consistance données par la figure (V.3), on remarque une
amélioration de la fluidité et une réduction de la demande en eau par la présence de
superplastifiant [Chandra, 2002; Chen et al, 2012].
La consistance normale du mortier témoin non adjuvanté correspond au rapport E/L= 0.48.
La consistance normale des séries de mortier adjuvanté correspond à un rapport E/L= 0.43.
Pour la suite des essais, le rapport E/L est pris égal à 0.48 pour les mortiers non adjuvantés, et
0.43 pour les séries de mortiers adjuvantés.

Figure (V.3): Consistance des mortiers obtenue par l’essai Vicat.

61
Les valeurs de la consistance des mortiers, non adjuvantés, indiquées sur la figure (V.4),
montrent que contrairement aux mélanges ternaires, la substitution de 20% de pouzzolane au
ciment, augmente légèrement la demande en eau [Nagele, 1986; Colak, 2003; Bouglada et al,
2019; Laakri et al, 2019]. La consistance reste tout de même dans une limite acceptable pour un
rapport Eau/Liant de 0.48.

7
Maniabilité
6
Enfoncement (mm)

5
4
3
2
1
0
MT M20 M21 M22 M23

Figure (V.4): Consistance des mortiers non adjuvantés.

Le besoin en eau diminue significativement par rapport au témoin, lorsqu’on augmente la

quantité de laitier. La demande en eau des ciments au laitier est plus faible que celle des ciments
purs due au retard de l’hydratation du laitier. L’addition d’un laitier moins réactif que le ciment
réduit la quantité d’ettringite formée au jeune âge, causant ainsi une amélioration de l’ouvrabilité
du mortier [Kourounis et al, 2007]. Lorsque le laitier est finement broyé, on lui attribue aussi un
effet lubrifiant [Lange et al. 1997; Park et al, 2005; Laakri et al, 2012].

V.4 Maniabilité des mortiers par la méthode LCPC

Cette méthode a permis d’évaluer l’effet de la nature et de la quantité des ajouts minéraux, et du
type de supérplastifiant, sur l’écoulement des mortiers, sous l’effet d’une vibration constante.
Les résultats sont donnés sur la figure (V.5).

V.4.1 Effets des ajouts minéraux

La figure (V.5) montre que la fluidité des mortiers est nettement améliorée pour un
remplacement du ciment par 20% de pouzzolane. Cet effet et accentué dans les mortiers ternaire,
en particulier lorsqu’on augmente le taux de remplacement du ciment par le laitier. Les valeurs
du temps d’écoulement sont respectivement de 11s et 3s pour les mortiers MT et M23. Cela
permet de réduire le rapport E/L pour de meilleures résistances mécaniques.

62
V.4.2 Effet des superplastifiants
La fluidité des mortiers adjuvantés avec 1% de SP est meilleure que celle des mortiers non
adjuvantés [Roncero, 2002], les valeurs du temps d’écoulement sont respectivement de 9s et 2s
pour les mortiers TP et MP23. Les mortiers avec 1% SPw à base de polycarboxyates est le plus
performant, il apporte un grand gain d’ouvrabilité. Les temps d’écoulement respectifs de Tw et
Mw23 sont de 7s et 1s.

12 11
10 9
Temps découlement (s)

8 7
6 5 5
4
4 3 3
2 2 2
2 1 1
0

Figure (V.5): Temps d’écoulement des mortiers (appareil LCPC).

L’amélioration de la fluidité des mortiers testés avec l’appareil LCPC comparativement au

mortier testé avec l’appareil Vicat est probablement due au réarrangement total des particules
dans la matrice causé par la vibration de l’appareil LCPC, les fines remplissent les vides
disponibles entre les particules du mortier, ce qui augmente la compacité du mélange [Yahia et
al, 2005; Menendez et al, 2001], par conséquent la quantité d’eau qui occupait ces vides est
libérée dans la solution interstitielle, ce qui se traduit par une meilleure fluidité [Chen et al,
2012]. Néanmoins, les observations faites sur l’évolution du comportement rhéologique,
obtenues à partir des essais sur pâtes (mini cône) et sur mortiers adjuvantés (Maniabilité, essai
LCPC), sont différentes. Cela peut être attribué à l’effet des granulats. Certes, les résultats
généralement indiqués dans la littérature sur la rhéologie ne tiennent pas compte des
contributions des agrégats [Bartos, 1992], seulement ils peuvent agir comme dissipateurs de la
chaleur et cassent les liaisons préformées des hydrates du ciment pendant le processus de
malaxage.

V.5 Essai de prise

Afin d’évaluer l’effet de l’ajout de la pouzzolane et le laitier sur la prise du ciment, nous avons
effectué des essais de prise sur les pâtes de ciment PT, P20, P22, P23, conformément à la norme
[EN196-3]. La composition des mélanges de pâte de ciment est donnée dans le tableau (IV.7).
63
Le mode de malaxage se fait selon les étapes données par le tableau (A.3) en annexes. Pour
réduire le nombre de paramètre, le rapport E/L pour l’ensemble des pâtes correspond à celui de
la pâte normale du témoin est fixé à E/L= 0.254.

500
450
400
350 Temps
début de
Temps (min)

300
prise
250
200 Temps
150 fin de
100 prise
50
0
PT P20 P21 P22 P23

Figure (V.6): Temps de début et de fin de prise des pâtes de ciment.

Les temps de début et de fin de prise sont indiqués sur la figure (V.6). L’ajout de la pouzzolane
et du laitier, finement broyés, s’est traduit par une réduction du temps de début de prise des
ciments, comparativement au témoin. La présence de particules fines a accéléré l’hydratation des
constituants et a contribué à augmenter la rigidité de la pâte.
L’ajout de laitier se traduit par une légère augmentation du temps de prise [Laakri et al, 2014],
par rapport au mortier M20. La cinétique d’hydratation du liant devient de plus en plus lente, en
fonction de l’augmentation de la quantité du laitier. La réduction de la quantité de C3S et C2S
dans le liant se traduit par une faible quantité de cristaux de C-S-H (élément responsable du
phénomène de durcissement de la pâte) [Naceri, 2006].Ces résultats sont en accord avec la
littérature, les ciments à teneur importante en laitier ont des temps de prise plus longs que ceux
des ciments Portland [Alexander, 1988]. Cela explique les temps de fin de prise dans les
mélanges ternaires, qui sont proches du témoin.

V.6 Suivi de l’hydratation des pâtes par diffraction aux rayons X

Le suivi de l’évolution de l’hydratation, des pâtes de ciment, permet une meilleure interprétation
du comportement physico-chimique et mécanique des mortiers. Les essais ont été effectués sur
des mélanges de pâte conservés dans des tubes en PVC fermés hermétiquement. Les échantillons
sont soumis aux mêmes conditions de cure que les mortiers et qui sont indiqués dans le
paragraphe (V.4).

64
V.6.1 Hydratation des pâtes de ciment conservées dans l’eau à 20°C
L’évolution de l’hydratation des pâtes a été étudiée à travers le suivi de la variation des raies des
phases principales des minéraux anhydres (C3S, βC2S et C3A) et des produits d’hydratation. La
portlandite (CH) et les silicates de calcium hydratés (C-S-H) sont les produits d’hydratation de la
phase alite. Les C-S-H de par leur structure semi-cristallisée, sont difficiles à quantifier par DRX
[Oudjit, 1986].
Les diffractogrammes X indiqués dans les figures (V.7) à (V.9), montrent la cinétique
d’hydratation du témoin, de la pâte P20 et P23 en fonction du temps.
L’hydratation du ciment correspond à la réduction des raies de ses principaux constituants
anhydres.
Dès 7 jours, on constate ainsi la présence de la portlandite, la formation d’ettringite (Et)
cristallisé et des C-S-H semi cristallisés caractérisés par les raies : 3.06 A° (220) ; 2.8A° (400) et
1.83 A° (040).

Figure (V.7): Diffractogrammes X de la pâte témoin (PT) à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C.

L’effet de la réaction pouzzolanique dans les pâtes avec ajouts minéraux, est mis en évidence,
par la diminution de l’intensité des pics de portlandite, et l’augmentation du halo de C-S-H
centré à la distance réticulaire de 3.06 Å.
On notera l’absence de raies de diffraction X du gypse, qui a été totalement consommé dès 7
jours, et qui a contribué à la formation de l’ettringite (C 6AŜ3H32), clairement identifiable sur tous
les diffractogrammes X.
65
 Figure (V.8): Diffractogrammes X de la pâte P20 à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C.

Figure (V.9): Diffractogrammes X de la pâte P23 à 7, 28 et 90 jours, cure à 20°C.

Les diffractogrammes X de la figure (V.10) et (V.11) montrent que la consommation de

portlandite est faible dans la pâte P20. À 7 et 28 jours, les pics de portlandite sont plus
importants que dans la pâte témoin. La finesse importante de la pouzzolane n’a que faiblement
agi sur la réactivité de la pouzzolane, mais a permis l’accélération de la réaction d’hydratation du
ciment, en offrant de nouveaux sites de nucléation pour les hydrates.

66
 Figure (V.10): Diffractogrammes X des pâtes à 7 jours, cure à 20°C.

Figure (V.11): Diffractogrammes X des pâtes à 28 jours, cure à 20°C.

Selon Thomas et al, (2009), l’effet accélérateur de l’hydratation des ajouts minéraux finement
broyés est plus lié à la présence des sites de nucléation additionnels pour la précipitation des

67
produits d’hydratation qu’à la réactivité des ces derniers avec l’hydroxyde de calcium (CH),
produit par l’hydratation du ciment. Aux mêmes échéances, les pics de C 3S et βC2S et de
portlandite diminuent dans le mélange térnaire avec l’augmentation du taux de laitier. Cela peux
être attribué à la réduction de la quantité de ciment, plutôt qu’à la reaction pouzolanique des
ajouts [Naceri, 2006]. Cette dernière joue le rôle d’activant pour le laitier.
Après 90 jours de durcissement, les phases de ciment anhydre ne se sont pas totalement
hydratées. Les pics de portlandite encore visibles dans les diffractogrammes X de la pâte P20 et
P23, indiquent que la réaction pouzzolanique des ajouts n’est pas totale.
Toutefois, les pics de portlandite sont plus faibles et la formation de C-S-H est légèrement
supérieure dans les spectres de rayon X des mélanges avec ajouts que dans ceux du témoin. Cela
est en accord avec l’aspect de la microstructure vue au MEB, figure (VII.7), qui a révélé une pâte
plus dense avec l’ajout de laitier et de pouzzolane. À long terme, les mélanges ternaires montrent
une meilleure réactivité que le mélange binaire.

Figure (V.12): Diffractogrammes X des pâtes à 90 jours, cure à 20°C.

V.6.2 Hydratation des pâtes de ciment conservées à 40°C

La figure (V.13) montre les diffractogrammes X des pâtes muris dans l’eau à une température
constante à 40°C.
Les diffractogrammes X indiquent que l’augmentation de la température de cure a accéléré la
réaction d’hydratation du ciment dans les mélanges. La raie principale de la portlandite est
visible alors que la réduction des pics de C3S et βC2S est important.

68
 La fixation de la portlandite est plus importante dans la pâte P23. L’augmentation de la
température de cure a permis d’améliorer la réactivité des ajouts et particulièrement le laitier.
Le halo correspondant à la formation de C-S-H est nettement plus important dans les pâtes
muries dans l’eau à 40°C à 28 jours que celle muries dans l’eau à 20°C.

Figure (V.13): Diffractogrammes X des pâtes après 28 jours de conservation dans l’eau à 40°C.

V.7 Chaleur d’hydratation

L’effet des additions minérales sur la cinétique d’hydratation des mortiers, est suivi par la
calorimétrie isotherme. La figure (V.14) montre l’évolution de la quantité de chaleur dégagée
l’ors de l’hydratation en fonction du temps.

250
Quantité de chaleur [J/g]

200

150

100 MT
M20
50 M22
M23
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Temps (heure)

Figure (V.14): Variation de la quantité de chaleur en fonction du temps.

69
La chaleur dégagée lors de la réaction d’hydratation du mélange M20 est supérieure à celle du
témoin aux premières heures de l’hydratation, puis cela tend à s’inverser. Cela confirme
l’accélération du temps de prise dans le mélange avec 20% de pouzzolane. Le dégagement de
chaleur dans les mélanges ternaires est moins important que le témoin et diminue
proportionnellement au taux de laitier. Les ciments à base de laitier sont recommandés dans les
ouvrages en grande masse en raison de leur faible dégagement de chaleur. Cette dernière
propriété réduit le retrait d’origine thermique et donc la fissuration des bétons.
Les courbes du flux de chaleur des mortiers MT, M20, M22 et M23 à la figure (V.15),
présentent les quatre périodes de la réaction d’hydratation.
Le 1er pic d’hydratation qui correspond à la période initiale, se caractérise par un important
dégagement de chaleur suite à l’hydratation du C 3A avec le gypse, et à la dissolution du C3S.
Celui-ci ne peut être mesuré car il intervient très rapidement (5 minutes) lors de la préparation du
mortier.
La deuxième période est la période dormante, durant laquelle les réactions chimiques et le
flux de chaleur sont très faibles pour l’ensemble des mélanges.
Le deuxième pic d’hydratation, caractérisant la période d’accélération, apparait plus tôt dans
le cas du mortier avec ajouts pouzzolane seule. Cela traduit une accélération de l’hydratation du
C3S dans ce mélange comparativement au témoin.
La montée du flux de chaleur du mortier M20 et l’intensité du deuxième pic d’hydratation
sont semblable à ceux du mortier MT.

14

12
MT
10 M20
Flux de chaleur (j/g.h)

M22
8
M23
6

0
0 10 20 30 40 50 60
Temps (heure)

Figure (V.15): Flux de chaleur dégagée dans le temps.

70
L’apparition du 2ème pic dans les mortiers M22, et M23 est plus rapide comparativement à MT,
témoignant de l’accélération de l’hydratation du C 3S, néanmoins leur intensités est plus faibles
en raison de la diminution des C3S dans les mélanges.
Après qu’il ait atteint sa valeur maximale, le 2ème pic est suivi par une période de décélération,
au cours de laquelle on remarque l’apparition d’un 3 ème pic (en forme de petite bosse) dans les
courbes des mortiers avec ajouts. Ce pic est souvent lié à la transformation de l’ettringite en
monsulfoaluminate après épuisement du gypse, Ainsi qu’à la reprise de l’hydratation du C 3A.
Les réactions d’hydratation continuent en dégageant un très faible taux de chaleur.
Dans cas du mortier M20, on peut attribuer l’accélération des réactions d’hydratation et le fort
dégagement de chaleur à la grande finesse des particules de pouzzolane [Arroudj et al, 2018], qui
offrent des sites de nucléation additionnels pour la précipitation des produits d’hydratation du
ciment (effet filler) plutôt qu’à la réactivité de cette dernière avec l’hydroxyde de calcium (effet
pouzzolanique) [Thomas et al, 2006].
Par sa propriété d’hydratation latente, l’ajout de laitier a permis de réguler la cinétique
d’hydratation, tout en réduisant de moitié la quantité de chaleur dégagée [Schindler, 2003]. La
diminution du dégagement de chaleur et en grande partie lié à la réduction de la quantité de
ciment dans le mélange.

V.8 Conclusion
D’après les résultats obtenus, les conclusions suivantes peuvent être tirées:
Dans les pâtes de ciment testées au mini cône, l’emploi 1% de superplasrtifiant SPt a amélioré la
fluidité et son maintien dans le cas des mélanges avec ajout cimentaire. Le SPw augmente
légèrement l’étalement lorsqu’il est employé avec le ciment seul et le diminue pour les autres
mélanges à bases d’ajouts.
La présence de superplastifiant induit une amélioration de la consistance et une réduction de
la demande en eau dans les mélanges sans additions minérales.
Contrairement au laitier, la substitution de 20% de pouzzolane au ciment augmente faiblement la
demande en eau des mortiers non adjuvantés. Grâce à son effet lubrifiant, le laitier finement
broyé améliore la fluidité et réduit le besoin en eau dans les ciments.
Les résultats de l’essai LCPC montrent que la présence des ajouts minéraux améliorent la
fluidité des mortiers adjuvantés et non adjuvantés, particulièrement lorsqu’on augmente le taux
de remplacement du ciment par le laitier. Les temps d’écoulement des mortiers avec ajout de
SPw sont plus faibles, ce qui le rend plus performant que le SPt. Ces résultats sont
contradictoires avec ceux obtenus sur pâte de ciment. Cela indique la difficulté à développer une

71
corrélation entre les deux méthodes, sans prendre en compte d’autres paramètres, autres que la
composition de la pâte cimentaire.
La substitution du ciment par 20% de pouzzolane finement broyée a réduit le temps de prise,
et a augmenté la chaleur d’hydratation, par une accélération des réactions à très court terme.
L’ajout de laitier a permis de réguler la cinétique d’hydratation. En conséquence, l’écart dans
le temps de prise entre les ciments composés et le ciment témoin a été réduit, de même que la
quantité de chaleur dégagée.
D’après les analyses par diffraction aux rayons X à court terme, le broyage poussé des
additions (pouzzolane et laitier de haut fourneau) n’a que faiblement agi sur leur réactivité.
Cependant il a permis l’accélération de la réaction d’hydratation du ciment, en offrant de
nouveaux sites de nucléation. À long terme et les produits d’hydratation sont plus importants
dans les mélanges ternaires.
L’augmentation de la température de cure s’est traduite par une accélération des réactions
d’hydratation du ciment dans les mélanges.

72
 CHAPITRE VI
Propriétés physiques et mécaniques des ciments aux ajouts
 CHAPITRE VI: Propriétés physiques et mécaniques des ciments aux ajouts

VI.1 Introduction
Ce chapitre vise à étudier certaines propriétés physiques et mécaniques des ciments composés.
Pour ce faire, nous avons voulu étudier l’effet des additions finement broyées (pouzzolane et
laitier de haut fourneau) ainsi que celle des superplastifiants, sur la variation de la masse
volumique et sur le développement des résistances mécaniques à la traction et à la compression.
La série de mortiers non adjuvantés a été soumise à différentes conditions de cure afin d’évaluer
les changements de comportement que cela peut engendrer.
D’après Landis (1995), la propagation des ultrasons est directement liée aux propriétés
mécaniques du matériau (la vitesse permet de remonter à la masse volumique, aux modules de
compression et de cisaillement), tandis que l'atténuation de vitesse est liée à la porosité, et à la
fissuration du matériau. Cette méthode sera donc employée comme moyen de contrôle des
propriétés physiques et mécaniques obtenues par les essais précédents.

VI.2 Masses volumiques des mortiers à l’état frais et durci

Pour ces essais, nous avons déterminé la masse volumique (ρ) des mortiers aux ajouts
pouzzolaniques (PZ, LH), sous différentes condition de cure. La variation de la masse volumique
a aussi été faite sur les mortiers avec superplastifiant, dans des conditions standard. Les résultats
obtenus, à l’état frais (après malaxage) et à l’état durci (après 24h de cure), sont représentés par
la figure (VI.1).

Etat frais Etat durci (24h)

2,40
2,35
Masse volumique (g/cm3)

2,30
2,25
2,20
2,15
2,10
2,05
2,00

Figue (VI.1): Masse volumique des mortiers à l’état frais et à l’état durci.

73
VI.2.1 Masse volumique des mortiers (cure dans l’eau à 20°C)
Les masses volumiques sont légèrement plus élevées à l’état durci comparativement à l’état frais
et ce indépendamment des mélanges testés. La masse volumique des mortiers à base de
superplastifiant sont plus denses relativement à ceux non adjuvantés.
La masse volumique des mortiers avec ajouts est légèrement supérieure à celle du mortier
témoin et varie proportionnellement avec la quantité d’ajout, on peut attribuer cela au rôle filler
(remplissage) des additions minérales finement broyées [Yahia et al, 2005; Laakri et al, 2012]
qui contribue à améliorer la densité de la pâte par un empilement plus compacte des grains
solide.
La masse volumique du mortier M22 augmente rapidement et dépasse celle des autres
mortiers, y compris le mortier témoin.

VI.2.2 Masse volumique des mortiers (cure dans l’eau à 40°C)

La masse volumique des mortiers est améliorée par l’effet de l’augmentation de la température
de cure qui selon les résultats de la DRX a un effet accélérateur de la réaction d’hydratation.
Cette élévation de la température est très bénéfique et particulièrement lorsqu’on augmente le
pourcentage de laitier. L’élévation de la température de cure améliore la réactivité du laitier qui
forme des C-S-H supplémentaires plus denses [Escalante et al, 2001]. La température joue un
rôle de catalyseur pour les réactions d’hydratation.

VI.2.3 Masse volumique des mortiers adjuvantés

Les valeurs de la masse volumique des mortiers augmentent par l’emploi de superplastifiant, à
l’état frais et durci. Indépendamment du mélange les masses volumiques des mortiers avec ajout
de 1% de SPt sont plutôt proches, alors que le superplastifiant SPw donne les meilleurs résultats
dans le cas des mortiers Tw et Mw22. Certaines études ont permis la corrélation entre la fluidité
et l’évolution de la masse volumique, lorsque la fluidité augmente, la masse volumique
augmente et la teneur en air occlus diminue [Chandra, 2002] ce qui s’accorde avec nos résultats.

VI.3 Résistance mécanique des mortiers

La résistance mécanique est un paramètre des plus importants pour le classement ou le choix
d’un ciment. Dans le but de déterminer l’effet des ajouts ainsi que l’effet du milieu de
conservation sur le comportement mécanique des mortiers, nous avons procédé aux essais de
traction et de compression sur des éprouvettes prismatiques de dimensions (4×4×16) cm 3
conformément à la norme [NF P15-471]. Les mortiers introduits dans les moules sont compactés
mécaniquement à l’aide d’une table à choc, puis couverts de film plastique. Après 24 heures, les
74
éprouvettes sont démoulées et conservées jusqu’au jour de l’essai selon les modes de
conservation donnés au chapitre IV.

VI.3.1 Résistance à la compression

VI.3.1.1 Effet des additions minérales sur la résistance en compression: L’évolution de la

résistance à la compression des mortiers non adjuvantés muris dans l’eau à 20°C est représentée
par la figure (VI.2).
Au jeune âge, le mortier M20 avec un taux de substitution de 20% de pouzzolane présente des
résistances meilleur que celle des mortiers ternaires (32.3 MPa pour le témoin et 27.3 MPa pour
le mortier M20 et 15.8 MPa pour le mortier M23). C’est le résultat d’une accélération de
l’hydratation du mélange, mise en évidence par les essais de calorimétrie, où l’on constate un
taux de chaleur dégagé, par le mortier M20, supérieur à celui des mortiers ternaires aux
premières heures d’hydratation.
À court, la chute de résistance est proportionnelle au taux de substitution du ciment par le
laitier ajouté, conséquence de la réduction de la partie active du ciment [Naceri, 2006; Mouli,
2008; Laakri et al, 2012; Laakri et al, 2014; Deboucha et al, 2017; Arroudj, 2018].
Dans le cas des mortiers M21, M22 et M23, les courbes de résistances montrent une
différence respective de 10, 7 et 13% par rapport au mortier témoin à 28 jours. Au-delà, l’écart
dans la résistance à la compression, entre les mortiers M21, M22 et M23 et le témoin, diminue
en fonction du temps.
À long terme, les résistances du mortier témoin et du mortier M20 ont tendance à se stabiliser,
alors qu’elles continuent à augmenter pour les mortiers ternaires. La résistance maximale en
compression du mortier M22 est de 66 MPa après une année de cure. Bien que le développement
des résistances mécaniques à la compression des ciments aux ajouts soit lent, les résistances à
long terme dépassent quelques fois celles du ciment sans ajouts.
L’augmentation des résistances est due à l’affinage des pores ainsi qu’à l’augmentation de la
quantité de C-S-H [Tikalsky, 1998; Naceri, 2006; Mouli, 2008; Laakri et al, 2014; Deboucha et
al, 2017; Arroudj, 2018]. Ce qui est en accord avec les résultats obtenus par la DRX et le MEB.
Les résultats obtenues indiquent que le broyage poussé des ajouts n’a pas permis de compenser
la faible réactivité des ajouts, et par conséquence la baisse des résistances mécaniques au jeune
âge. Il serait donc plus judicieux, d’augmenter la finesse du ciment, pour une même finesse du
mélange, ce qui est plus efficace pour la régulation des résistances et également plus rentable
[Oner et al, 2003].

75
 70

Résistance à la compression (MPa)

60

50

40
MT
30 M20
20 M21
M22
10
M23
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400

Temps en jours

Figure (VI.2): Résistance à la compression des mortiers non adjuvantés.

VI.3.1.2 Effets de l’augmentation de la température de cure sur les résistances à la

compression: Les résistances des mortiers immergés dans l’eau à 40°C, données par la figure
(VI.3), indiquent que l’augmentation de la température de cure améliore les résistances des
mortiers aux ajouts cimentaires à court terme.
Le mortier M20° donne une augmentation de 29% comparativement au mortier M20 à 7
jours. L’amélioration des résistances des mortiers M22° et M23° représente respectivement, 18
et 17.5% comparativement aux mortiers M22 et M23. À 28 jours, les résistances des mortiers
dépassent celle du témoin MT. L’amélioration de la résistance peut être attribuée à l’effet
bénéfique d’une augmentation de la réactivité des ajouts par la température de cure [Escalante,
2001; Ezziane, 2007; Bougara et al, 2009].

70
Résistance à la compression (MPa)

60

50
MT
40 M20°
30 M22°
20 M23°

10

0
0 20 40 60 80 100
Temps en jours

Figure (VI.3): Résistance à la compression des mortiers non adjuvantés muris dans l’eau à 40°C.

76
 À 90 jours dans l’eau à 40°C on observe, outre le témoin MT qui est mûri dans l’eau à 20°C,
une chute des résistances de tous les mortiers. Les valeurs de résistance de M20°, M22° et M23°
sont respectivement de 8, 35 et 40% en dessous des résistances de mêmes mortiers à 20°C. Une
élévation de température durant les premiers stades de l’hydratation développe la résistance mais
a des conséquences néfastes sur les propriétés à long terme [Ezziane, 2007; Bougara et al, 2009].

VI.3.1.3 Effets des superplastifiants sur les résistances à la compression des mortiers:
a) Effet du superplastifiant (SPt)
D’après la figure (VI.4), l’ajout de 1% de SPt a permis l’amélioration des résistances à la
compression de tous les mortiers à court terme. Ce qui est en accord avec les résultats de la
mesure de la masse volumique. Cette amélioration est proportionnelle au pourcentage d’ajout.
On note une augmentation des résistances des mortiers MP20, MP22, MP23, respectivement de
40, 43, et 70% à 7 jours comparativement aux mêmes mélange non adjuvantés. Il est bien établi
que l'utilisation de superplastifiant permet un gain de résistances mécaniques du fait de la
réduction d’eau [Henning, 1982], le rapport E/L passe de 0.48 à 0.43 suite à l’emploi des
superplastifiants. À 28 jours, l’évolution des résistances est rapide pour tous les mélanges,
particulièrement pour le mortier M20 qui présente des résistances comparables au témoin TP, et
dépasse celle du témoin non adjuvanté de 14%.
À long terme, les résistances du témoin adjuvanté et non-adjuvanté ont tendance à se
rapprocher, alors que celle du mortier MP20 tend à se stabiliser. L’augmentation du taux de
remplacement en laitier a un effet négatif sur les résistances en compressions en présence du SPt.

70
Résistance à la compression (MPa)

60

50

40
MT
30 TP
20 MP20
MP22
10
MP23
0
0 20 40 60 80 100
Temps en jours

Figure (VI.4): Résistance à la compression des mortiers avec 1% du superplastifiant SPt.

77
À 90 jours, on note pour le mortier MP23 une chute de résistance comparativement à sa
résistance à 28 jours et une baisse de 11% par rapport à la résistance en compression du mortier
M23. Cet effet est probablement dû à l’augmentation du taux d’alumine dans le mélange.

b) Effet du superplastifiant (SPw)

D’après la figure (VI.5), l’ajout de superplastifiant SPtw a amélioré les résistances du mortier
témoin et des mortiers ternaires et conduit à une chute importante des résistances à la
compression (plus de 41%) du mortier M20 à 7 jours. On note aussi, une amélioration respective
de 38% et 54% pour les mortiers ternaires Mw22 et Mw23, comparés respectivement au mortier
non adjuvantés M22 et M23. Cette amélioration peut être attribuée à la réduction d’eau
[Henning, 1982] suite au pouvoir dispersant du Superplastifiant [Chandra, 2002; Chen et al,
2012], qui facilite l’hydratation des grains de ciment et améliore la compacité des mélanges
[Henning, 1982; Menendez, 2001].

70
Résistance à la compression (MPa)

60

50

40 MT
30 Tw

20 Mw20
Mw22
10
Mw23
0
0 20 40 60 80 100
Temps en jours

Figure (VI.5): Résistance à la compression des mortiers avec 1% du superplastifiant SPw.

Les valeurs des résistances des mortiers sont comparables au mortier MT à 28 jours,
indépendamment de la nature ou du taux de remplacement de l’ajout.
Au delà de 28 jours, les courbes des résistances à la compression ont une allure croissante,
pour tous les mortiers avec 1% de SPw, mis à part celle du mortier Mw20 qui tendent à se
stabiliser rapidement dans le temps. Cela est probablement dû à une incompatibilité du
superplastifiant avec le mélange, mise en évidence par l’essai d’affaissement au mini cône. À 90
jours, les Mw22 et Mw23 atteignent des résistances proches de celle du mortier témoin non
adjuvanté MT.

78
VI.3.2 Résistances mécaniques des mortiers à la traction par flexion

VI.3.2.1 Effet des ajouts minéraux sur les résistances à la traction: L’évolution des
résistances à la traction des mortiers non adjuvantés muris dans l’eau à 20°C est présentée à la
figure (VI.6).
À 7 et 28 jours, l’incorporation des ajouts réduit légèrement les résistances des mortiers. La
diminution de la résistance est proportionnelle au taux de substitution.
À 90 jours, les résistances s’améliorent, les mortiers M20 et M21 donnent des résistances
comparables au témoin. Le mortier M23 donne les plus faibles résistances alors que le mortier
M22 dépasse même le mortier témoin. À long terme, les mortiers M20, M21et M23 développent
des résistances très proches. Le mortier M22 semble être le mélange optimal, sa résistance est
comparable à celle du témoin à 365 jours.
La composition avec 20% de pouzzolane et 20% de laitier, en remplacement du ciment, donne
les meilleurs résultats en traction.

10
Resistance à la traction (MPa)

MT
6
M20
M21
4
M22

2 M23

0
0 100 200 300 400
Temps en Jours

Figure (VI.6): Résistance à la traction des mortiers en fonction du pourcentage d’ajouts.

VI.3.2.2 Effets de l’augmentation de la température de cure sur les résistances à la traction:

Les courbes des résistances à la traction des mortiers muris dans l’eau à 40°C, suivent la même
évolution que celle des résistances en compression, voir figure (VI.7)
L’augmentation de la température a un effet bénéfique sur les résistances à la traction, du
ciment composé, à court terme. Les résistances à 7 jours des mortiers avec ajouts sont
supérieures à celles du mortier témoin conservé dans l’eau à 20°C.
Le mortier M20° est le plus performant, suivi des mortiers ternaires dont les résistances
s’améliorent dans le temps, avec l’augmentation du taux de laitier.
79
 Le prolongement de la cure à 40°C au-delà de 7 jours est préjudiciable pour tous les
mélanges. Les résistances chutent considérablement à moyen terme. Selon Escalante (2001),
l’accélération de l’hydratation au jeune âge peut expliquer la baisse des résistances mécaniques à
long terme dans le cas des mortiers à base d’ajouts par la réduction de la partie active (C 3S et
C2S).

Figure(VI.7): Résistance à la traction des mortiers, dans l’eau à 40°C.

VI.3.2.3 Effets des superplastifiants sur les résistances à la traction:

a) Effet du superplastifiant (SPt)
D’après la figure (VI.8), l’emploi du superplastifiant SPt augmente la résistance des mélanges
dans le temps.
À 7 jours, les mortiers avec ajouts minéraux et 1% de SPt (indépendamment de la nature ou
du pourcentage des ajouts) donnent des résistances comparables au témoin non adjuvanté (MT),
mais restent inférieurs au mortier TP.

8
Résistance à la traction (MPa)

7
6
MT
5
TP
4
MP20
3
MP22
2
MP23
1
0
0 20 40 60 80 100
Temps en jours

Figure (VI.8): Résistance à la traction des mortiers avec 1% du superplastifiant SPt.

80
 b) Effet du superplastifiant (SPw)
Lorsque on compare l’allure des courbes de résistances des mortiers adjuvantés et le mortier MT
données par la figure (VI.9), on peut dire que l’ajout de superplastifiant a peu d’effet sur les
résistances à la traction du ciment ordinaire. L’effet sur les ciments composés est plus visible.

8
Résistance à la traction (MPa)

7
6
MT
5
Tw
4 Mw20
3 Mw22
2 Mw23
1
0
0 20 40 60 80 100
Temps en jours

Figure (VI.9): Résistance a la traction des mortiers avec 1% du superplastifiant SPw.

La résistance du mortier avec 20% de pouzzolane est nettement améliorée, elle est comparable
aux résistances des témoins (MT et Tw) dans le temps. A long terme, les résistances des mortiers
ternaires dépassent ceux des témoins et du mortier Mw20. Les résistances augmentent avec le
taux de remplacement des ajouts. On note une amélioration respective de 10% et de 19% pour le
mortier M22 et M23 par rapport au témoin.

VI.4 Méthode d’auscultation dynamique (évaluation non destructive par ultrason)

Les essais non destructifs offrent un moyen pratique et fiable pour contrôler et apprécier la
qualité réelle du béton [IAEA, 2002]. Certaines études ont montré qu’il est possible de
développer de bonnes corrélations entre la résistance à la compression par écrasement et les
mesures non destructives [Boukhelkhal, 2015]. Cependant, la résistance peut seulement être
évaluée [Larget et al, 2009]. D’autres chercheurs ont employés cette méthode pour estimer la
porosité et mesurer l’endommagement thermique dans les bétons qui génère des microfissures
[Garnier et al, 2009].

81
 7Js 28Js 90Js
5000
4500

Vitesse des ultrason (m/s)

4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0

Figure (VI.10): Vitesse de propagation du son dans les mortiers.

La figure (VI.10) donne les vitesses de propagation du son dans les différents mélanges. Les
vitesses de propagation des ultrasons obtenues à 7 et 28 jours, sur les mortiers ternaires M22 et
M23, sont plus faibles que celles obtenues sur MT. À long terme, la vitesse du mortier M23
augmente sensiblement pour atteindre celle du témoin MT.
Les mortiers adjuvantés, montrent une amélioration de la vitesse des ultrasons dans le temps,
particulièrement pour le SPt.
Le mortier avec ajout de 20% de pouzzolane en remplacement du ciment, donne les meilleurs
résultats pour les mélanges. La vitesse mesurée dépasse celle du témoin MT aux différentes
échéances.
La vitesse de la plupart des mortiers est supérieure à 4000 m/s à 28 jours ce qui permet de les
classer comme étant de bonne qualité [Solis-Carcano, 2008].
Bien que les mortiers MT°, M20°, M23°, immergés dans l’eau à 40°C, donnent des valeurs
comparables aux mortiers adjuvantés à moyen terme les valeurs des vitesses, à 90 jours, chutent
indépendamment de la composition du mortier. Les valeurs diminuent de 6.8, 6.9 et 8 %
respectivement pour les mortiers MT°, M20°, M23°. Cela est un signe d’une baisse de la qualité
du béton, car l’atténuation des vitesses est souvent liée à la porosité, aux fissurations, ou encore à
un degré d'hétérogénéité élevé du matériau [Landis, 1995]. Plus le matériau est dense plus la
vitesse de propagation du son est élevée.

VI.4.1 Relations entre la vitesse des ultrasons et les résistances à la compression

La variation de la vitesse des ultrasons s’accorde en plusieurs points avec les observations
faites sur les masses volumiques, et les résistances mécaniques. Il est donc possible, comme pour
82
certaines études, de développer de bonnes corrélations par l’utilisation des mesures non
destructives [Boukhelkhal, 2015].
La figure (VI.11) montre la relation entre les résistances mécaniques moyennes et les vitesses
moyennes des (US) obtenue sur le mortier, en fonction de la composition du liant (ciment seul,
binaire, ternaire).
Le tracé de la courbe de tendance du mortier MT donne la plus grande valeur du coefficient
de détermination R2=0.862. La valeur de R2 obtenue pour la série de mortiers binaires et obtenue
sur la série de mortiers ternaires est plutôt faible. La dispersion des mesures (R 2) est
probablement due à la présence de vides [Musmar, 2008], observées par SEM dans la pâte de
ciment. Selon Lawson et al, (2011), la relation entre (US) et la résistance mécanique en
compression, devient moins claire lorsque l'on prend simultanément plusieurs paramètres.

MT M20 M22,M23
70 y = 0,0488x - 145,46
Résistance à la compression (MPa)

R² = 0,8624
60
50
40
30
y = 0,0353x - 91,745
20 y = 0,0386x - 115,02
R² = 0,7163
10 R² = 0,7148

0
2500 3000 3500 4000 4500

Vitesse ultrason (m/s)

.
La figure (VI.11): Résistances moyennes à la compression en fonction des vitesses (US).

VI.5 Conclusion
Les résultats des essais effectués sur mortiers avec et sans adjuvants permettent de dire que :
L’incorporation des additions fines augmente la masse volumique des mortiers par une
densification du mélange à l’état frais et durci.
Le broyage très poussé des ajouts n’a pas donné l’effet escompté sur les résistances
mécaniques à court terme.
A long terme les résistances mécaniques augmentent dans les ciments aux ajouts, par la
formation de C-S-H supplémentaires, issus de la réaction pouzzolanique. Les résultats donnent le
mortier M22 comme optimum pour les mortiers immergés dans l’eau à 20°C.

83
 L’augmentation de la température de cure a été bénéfique pour tous les mélanges, à court et
moyen terme, l’amélioration de la masse volumique et des résistances mécaniques des mortiers
avec ajouts est significative, comparativement au mortier immergé dans l’eau à 20°C. Le mortier
M20° donne les meilleures résistances mécaniques avec une augmentation de 29% de la
résistance en compression à 7 jours comparativement au résultat obtenu avec une cure à 20°C.
La résistance du mortier M23° est améliorée de 17.5% à 7 jours par rapport au mortier M23.
Une cure thermique prolongée à réduit les performances physiques et mécaniques du
matériau. Une bonne estimation de la température et de la durée de la cure est importante, afin
d’éviter tout effet indésirable. Dans le cas échéant, le temps de cure à 40°C ne doit pas excéder
les 7 jours.
Pour chaque type de superplastifiant, le comportement mécanique des mortiers diffère, de
même que sur le comportement rhéologique des pâtes cimentaires.
Le superplastifiant SPt améliore les résistances mécaniques et la masse volumique des
mélanges avec ajouts et donne les meilleurs résultats dans le cas du mortier avec ajout de
pouzzolane seule. Cependant une chute de résistance est observée à long terme, lorsque le taux
de laitier augmente, traduisant une incompatibilité du superplastifiant avec le mélange.
Avec l’incorporation du SPw, les résistances mécaniques sont meilleurs que celles des
compositions sans adjuvant. Les meilleurs résultats sont obtenus dans le cas des mélanges
ternaires, en particulier pour le mortier M23.
Tout comme l’effet sur la rhéologie, les résistances mécaniques en présence de
superplastifiant semblent dépendre de l’affinité entre les ajouts et le superplastifiant [Kara,
2002].
Bien que l’évolution des vitesses des ultrasons semble proche de celle de la variation des
résistances mécaniques en compression, la tentative de développement de corrélation entre les
deux paramètres est peu concluante.

84
 CHAPITRE VII
Variation volumétrique et microstructure
 CHAPITRE VII: Variation volumétrique et microstructure

VII.1 Introduction
Les ajouts cimentaires, ainsi que le changement de milieu de conservation, entrainent des
modifications dans les propriétés physico-chimiques et mécaniques des bétons et mortiers. Ayant
abordé les résistances mécaniques et l’hydratation dans les chapitres précédents, Il semble
pertinent qu’il en soit de même pour les variations volumétriques.
La prédiction de ces déformations présente une grande importance pour l’étude de la
durabilité et de l’aptitude au fonctionnement à long terme des structures [Acker, 1988]. Ce
chapitre sera donc consacré à l’étude du retrait, du gonflement ainsi qu’à la variation de la masse
des mortiers aux ajouts de laitier et de pouzzolane. L’observation du développement de la
microstructure des mélanges (nature des hydrates, porosité, fissuration) est obtenue à l’aide du
Microscope Electronique à Balayage.

VII.2 Effet des ajouts cimentaires sur le retrait

Les résultats des mesures du retrait total sur les éprouvettes de mortier non adjuvanté sont
représentés sur la figure (VII.1). Les courbes du retrait linéique des mélanges suivent une allure
croissante dans le temps.
Le mortier M20 donne les valeurs les plus élevées du retrait. L’addition de 20% de
pouzzolane finement broyée en substitution du ciment permet l’affinage de la porosité. Ceci crée
des tensions internes qui s’ajoutent à celle due au départ de l’eau, ce qui accentue le retrait
[Mehta, 1987].
Dans les mélanges ternaires, le retrait diminue proportionnellement au taux de laitier [Itim et
al, 2010]. Les valeurs du retrait mesurées sur le mortier M22 et M23 sont inférieures à celles du
témoin.
La réduction du retrait peut être due aux réactions d’hydratation des mélanges avec laitier qui
est plus lentes et moins exothermiques que celle du ciment [Alexandre, 1988], la formation de
gel C-S-H en plus grande quantité dans les ciments au laitier, confirmée par DRX, crée un
volume de micropores plus important, la pâte est plus rigide, et de ce fait le retrait est réduit
[Jianyong, 2001].
Le laitier comme ajout ternaire présente un effet bénéfique sur les mélanges. Il permet de réduire
d’avantage le retrait pour une meilleure durabilité du matériau.
Après plus d’une année de cure, les courbes du retrait tendent à se stabiliser pour tous les
mélanges.

85
 -900
-800
-700
-600

Retrait (μm/m)
MT
-500
-400 M20

-300 M21
-200 M22
-100 M23
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Temps (jours)

Figure (VII.1): Courbes du retrait total sur mortiers à 20°C.

VII.2.1 Variation de la masse des mortiers conservés à l’air

Les courbes de la figure (VII.2) indiquent la variation de la masse des éprouvettes conservées à
l’air.
Toutes les courbes décrivent pratiquement la même allure; cette dernière augmente
rapidement puis se stabilise après 7 jours. La plus faible valeur est obtenue sur le mortier témoin.
Les courbes des mortiers avec ajouts, montrent une plus grande perte de masse aux premiers
jours d’hydratation, particulièrement dans le cas du mortier M23, qui marque un léger décalage
par rapport aux mortiers M20, M10 et M22. A cause de l’hydraulicité latente du laitier, une
grande quantité d’eau, non liée chimiquement, se retrouve dans les mélanges contenant un taux
important de LH au jeune âge [Zenati et al, 2019] et qui s’évapore à partir de la porosité ouverte,
conduisant ainsi à une plus grande perte de masse. Au huitième jour la masse se stabilise à une
valeur qui avoisine les 7%.

-8
-7
Perte de masse (%)

-6
MT
-5
M20
-4
-3 M23

-2 M21

-1 M22
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Temps (jours)

Figure (VII.2): Variation de la masse des mortiers muris à l’air.

86
 Les résultats obtenus indiquent qu’au début de l’hydratation, les ajouts engendrent la
formation d’une plus grande quantité de pores ouverts dans la pâte de ciment. Il est donc
important d’effectuer une cure prolongée du mortier dans l’eau, afin d’éviter toute perte d’eau
qui peut entraîner l’affaiblissement de l’hydratation [Itim et al, 2010].
Au delà de 7 jours, la réaction d’hydratation produit plus d’hydrates, cela réduit la porosité et
explique la stabilisation des courbes.

VII.3 Gonflement des mortiers

Les comportements volumétriques des mortiers, qui résultent de la cure dans l’eau à 20°C et à
40°C, sont donnés dans les paragraphes suivants. La composante linéique est mesurée sur les
différentes compositions de mortiers non adjuvantés seulement.

VII.3.1 Gonflement des mortiers dans l’eau à 20°C

Les courbes représentant la variation linéique des mortiers, indiquées par la figure (VII.3),
montrent une évolution rapide des valeurs du gonflement dès le deuxième jour d’immersion dans
l’eau.
L’expansion du mortier binaire M20 est deux fois plus importante que celle du mortier témoin
à 28 jours. Le gonflement observé après la prise est souvent attribué à la constitution d’hydrates
massifs comme la portlandite, dont la croissance fait pression sur l’ensemble de la structure, et
provoque la dilatation du matériau (foisonnement de la chaux) [Dupain et al, 2004].

340

290
Gonflement (μm/m)

240
MT
190 M20

140 M21
M22
90 M23
40

-10
0 100 200 300 400 500
Temps (jours)

Figure (VII.3): Courbes du gonflement des mortiers à 20°C.

Les résultats de la DRX et de la calorimétrie ont montré une accélération des réactions
d’hydratations du ciment en présence des fines particules de la pouzzolane. Lorsque le taux de
87
laitier dans les mélanges augmente, le gonflement a tendance à être réduit. En accord avec la
littérature, le laitier permet de contrôler le gonflement [Ramlochan et al, 2003; Laakri et al,
2014; Deboucha et al, 2018].
L’évolution de l’expansion dans les mélanges est moins rapide après un mois de cure. Les
courbes du mortier MT, M20 et M22 tendent à se stabiliser à long terme, alors que celles des
mortiers M21 et M23 continuent d’augmenter.
Après plus d’un an et demi de cure, les valeurs de l’expansion dans les mortiers restent
faibles. On note moins de 300 μm/m pour le mortier M20 et de 120 μm/m pour le mortier
témoin.
Le mélange M22 donne les plus faibles valeurs du gonflement dans le temps. Cela peut
expliquer, en partie, les bonnes performances mécaniques données par ce mélange.

VII.3.1.1 Variation de la masse des mortiers conservés dans l’eau à 20°C: Les courbes de
l’absorption augmentent rapidement pour l’ensemble des mortiers à court terme. Après 28 jours
de cure, la vitesse d’absorption est plus faible, surtout dans le mortier M20. A de plus longues
échéances, les courbes des mortiers M20, M10 et M22 augmentent et tendent à se rapprocher de
la courbe du témoin, alors que celle du mortier M23 se stabilise rapidement. Le témoin donne les
plus grandes valeurs de l’absorption dans le temps (le maximum est de 1.3%) et les plus faibles
sont celles du mortier M23 avec un maximum de 1%. Cela est dû à la présence d’une porosité
plus importante, observée au MEB dans le témoin, comparativement aux autres mortiers, Ainsi,
l’eau est facilement absorbée par le matériau [Alrifai et al, 2008].

1,4

1,2

1,0
Absorption (%)

0,8
MT
0,6 M20
0,4 M21
M22
0,2
M23
0,0
0 100 200 300 400 500

Temps (jours)

Figure (VII.4): Variation de la masse des mortiers dans l’eau à 20°C.

88
VII.3.2 Gonflement des mortiers à 40°C
La figure (VII.5) donne les courbes du gonflement des mortiers immergés dans une eau à 40°C.
A court et moyen terme, les courbes du gonflement augmentent rapidement dans le temps.
Le mortier témoin présente une allure similaire à celle de M22, mais supérieure aux autres
mortiers.

400
350
Gonflement (μm/m)

300
250 MT°
200 M20°
150 M22°
100
M23°
50
0
0 50 100 150

Temps (jours)

Figure (VII.5): Courbes du gonflement des mortiers, à 40°C.

Un certain ralentissement du gonflement est observé, marqué par l’apparition d’un palier entre
10 et 28 jours. Puis les courbes continuent d’augmenter rapidement, particulièrement pour les
mortiers aux ajouts cimentaires.
Cette deuxième phase d’accélération coïncide avec l’accélération de la réaction
pouzzolanique, sous l’effet de l’augmentation de la température (confirmée par DRX). Les
valeurs du gonflement augmentent rapidement et dépassent celles du mortier témoin.
L’effet de l’élévation de la température de cure sur le gonflement des mortiers est significatif
après 28 jours de cure. Les valeurs de l’expansion du M22 sont proches de celles du témoin, qui
atteint 150 μm/m à 28 jours, alors qu’elle n’est que de 40 μm/m lorsqu’il est muri dans l’eau à
20°C.
Le comportement des mortiers M20 et M23 aux ajouts pouzzolaniques, vis-à-vis du
gonflement, est totalement modifié lorsque la température de cure change. Lorsqu’il est muri à
20°C, le mortier M23 donne un gonflement plus faible que celui du mortier avec ajout de
pouzzolane seule. À 40°C, la tendance est inversée et les valeurs du gonflement de M20 et M23
sont supérieures au témoin. Ce changement peut être lié à la formation d’hydrates massifs,
retrouvés à l’intérieur des vides [Guillon, 2004; Mitani, 2004; Ramlochan et al, 2004; Martínez-
Ramírez, 2009].

89
VII.3.2.1 Variation de la masse des mortiers conservés dans l’eau à 40°C : Les courbes de
l’absorption des mortiers à 40°C évoluent rapidement aux premiers jours de l’hydratation. Elles
tendent à se stabiliser après 28 Jours, pour entamer un léger accroissement après deux mois de
cure. Le mortier M20° donne les plus grandes valeurs, alors que l’augmentation du taux de laitier
à tendance à réduire l’absorption. La variation de masse des mortiers M23 et MT présente une
allure similaire.

3,0

2,5
Absorption (μm/m)

2,0

1,5
MT°
1,0 M20°
M22°
0,5
M23°
0,0
0 50 100 150
Temps (jours)

Figure (VII.6): Variation de la masse des mortiers dans l’eau à 40°C.

VII.4 Microstructure des pâtes de ciment

L'emploi de la microscopie électronique à balayage est dans le but de mieux comprendre le
comportement physique, chimique et mécanique des mortiers, à travers l'observation du
développement de la microstructure.
A cet effet, des observations à l'aide d'un microscope électronique à balayage sont réalisées
sur des mélanges de pâtes, préparés avec la même composition que les pâtes de ciment
composant les mortiers. Les échantillons sont également conservés dans les mêmes conditions de
durcissement.

VII.4.1 Microstructure des pâtes immergées dans l’eau à 20°C

Les observations au microscope électronique à balayage sont faites sur des mélanges de pâtes,
préparées dans les mêmes proportions que les pâtes composant les mortiers. Les échantillons
sont aussi conservés dans les mêmes conditions de cure. Cela permet de mieux comprendre leurs
comportements physico-mécaniques.

90
 Les fractures montrées par la figure (VII.7) sont celles des échantillons de pâte muris dans
l’eau à 20°C. Le témoin en (A) présente un nombre important de pores. Les pâtes de ciment
binaire et ternaire en (B) et (C) semblent plus compactes.

(A) PT à 7 jours (D) PT à 90 jours

(B) P20 à 7 jours (E) P20 à 90 jours

(C) P23 à 7 jours (F) P23 à 90 jours

Figure (VII.7): Images MEB des fractures à 7 jours (gauche), microstructure des pores à 90 jours
(droite) des pâtes PT, P20 et P23.

Bien que les particules fines d’une addition minérale soient moins réactives que les grains de
ciment, elles génèrent une multitude de sites de nucléation pour la précipitation des hydrates. La
pâte devient plus homogène et plus dense avec des pores plus fins [Shi et al, 1998].

91
 La structure des micropores est modifiée à 90 jours. La formation de produits d’hydratations
visible à l’intérieur de la porosité comble les interstices, voir la figure (VII.7) à droite ((1) C-S-H
secondaire; (2) grain de Hadley remplis d’ettringite dans la pâte P23). La présence des silicates
de calcium hydratés, issue de la réaction pouzzolanique, semble plus importante dans les pâtes
avec ajouts minéraux, ce qui est confirmé par la DRX.
Comme le montre la figure (VII.7), le nombre de vides laissé par les bulles d’air est plus
important dans les pâtes M20 car la pouzzolane à tendance à augmenter la teneur en air occlus
[Belas et al, 2003]. Alors que dans la pâte P23, il n’y a presque pas de trace de bulle d’air.

VII.4.2 Microstructure des pâtes immergées dans l’eau à 40°C

Les surfaces des fractures des pâtes P20° et P23°, figure (VII.8) en (G, H), montrent une plus
grande compacité grâce à l’accélération des réactions d’hydratation suite à l’augmentation de la
température.

4
4 1

(G) P20° à 28 jours. (I) P20° à 28 jours.

1
3
4

4 1
1
(H) P23° à 28 jours. (J) P23° à 28 jours.

Figure (VII.8): Images MEB des fractures des pâtes P20° et P23° à 28 jours, en 1 (C-S-H); 2
Ettringite; 3 Portlandite; 4 grain de ciment non hydraté.

92
 La porosité semble différente de celle des échantillons muris sous conditions standard. Les
dimensions des pores semblent plus faibles, probablement par la formation d’hydrates qui
remplissent les vides.
La figure (VIII. 8) en (G et H) illustre respectivement les fractures des pâtes P20° et P23°. On
note la présence de grains de ciment non hydratés et partiellement hydratés (4). Lors d’un
échauffement trop long l’épaisseur de la couche de C-S-H autour des grains anhydres augmente
et devient plus dense. Cela peut stopper en grande partie l’hydratation ultérieure de ces grains de
ciment [Brunetaud, 2005]. Sur la figure (VIII.8), (I), on remarque la formation de C-S-H de type
II (de forme alvéolaire), de fines aiguilles d’ettringite et de microfissures traversant le vide laissé
par une bulle d’air, dans l’échantillon de la pâte P20°. La figure (VIII.8), (J) montre de larges
plaquettes de portlandite qui se sont formées à l’intérieur des pores de la pâte P23° à 28 jours.

VII.5 Conclusion
- Cas des mélanges muris dans l’eau à 20°C
Le mortier M20 donne les valeurs les plus élevées du retrait. La présence du laitier comme ajout
ternaire est bénéfique pour les mélanges. Il permet de réduire d’avantage le retrait pour une
meilleure durabilité du matériau.
A court terme, la perte de masse est plus importante pour les mélanges avec ajouts,
comparativement au témoin. La porosité ouverte formée est plus importante dans les mortiers à
fort taux de laitier à court terme. A moyen et long terme, la perte de masse limité par l’effet
d’une densification de la matrice cimentaire, suite à la formation de C-S-H supplémentaire.
L’expansion du mortier binaire M20 est deux fois plus importante que celle du mortier témoin
à 28 jours. L’introduction du laitier permet de contrôler le gonflement. Après un mois de cure,
l’expansion est moins rapide, puis tend à se stabiliser à long terme pour tous les mélanges. Les
hydrates formés et la porosité de la matrice cimentaire change en fonction de la composition du
mélange. L’addition minérale augmente la compacité des mélanges à moyen et long terme. La
porosité liée à l’air occlus diminue par addition de laitier.
- Cas des mélanges muris dans l’eau à 40°C
L’élévation de la température de cure engendre un gonflement plus important dans les mortiers.
Le gonflement, dans les mortiers aux ajouts, dépassent celui du mortier témoin, entre 25 et 28
jours. Ce qui coïncide avec l’accélération de la réaction pouzzolanique par activation thermique
observé par DRX. L’augmentation de la température de cure semble avoir modifié la distribution
et les dimensions des pores. On note la présence de grains de ciment non hydratés et de
microfissure à 90 jours, ce qui peut être à l’origine de la baisse des résistances mécaniques à long
terme.
93
 CONCLUSION GENERALE

L’étude des propriétés des ciments binaire et ternaire, à base de laitier de haut fourneau et de
pouzzolane naturelle de Béni Saf, est une contribution au développement de nouveaux produits
locaux, écologiques et de bonnes qualités.
Les résultats des essais, sur l’ensemble des pâtes de ciment et mortiers à l’état frais et durci,
permettent de tirer les conclusions suivantes :
En termes de maniabilité, l’essai au mini cône, a montré que l’emploi 1% de superplasrtifiant SPt
a amélioré la fluidité et son maintien dans le temps. Le SPw augmente légèrement l’étalement
lorsqu’il est employé avec le ciment seul, et le diminue pour les autres mélanges.
Les résultats de l’essai au maniabilimètre LCPC montrent que la présence des ajouts
minéraux améliorent la fluidité, particulièrement lorsqu’on augmente le taux de remplacement
du ciment par le laitier.
La substitution du ciment par 20% de pouzzolane augmente légèrement la demande en eau
des mortiers non adjuvantés. Le laitier améliore la fluidité et réduit le besoin en eau dans les
ciments.
Dans les mortiers adjuvantés, les temps d’écoulement en présence du SPw sont plus faibles
que ceux des mortiers avec SPt. Ces résultats sont contradictoires avec ceux obtenus avec l’essai
au mini cône, sur pâte de ciment. Cela indique la difficulté à développer une corrélation entre les
deux méthodes, lorsque d’autres paramètres changent, tels que le rapport E/L ou l’emploi de
granulats.
La substitution du ciment par 20% de pouzzolane finement broyée a réduit le temps de prise, et a
augmenté la chaleur d’hydratation, par une accélération des réactions à très court terme.
L’ajout de laitier, aux propriétés latentes, a permis de réguler la cinétique d’hydratation, qui a
été augmentée par la présence de la pouzzolane finement broyée. En conséquence, l’écart du
temps de prise entre le mélange binaire et le témoin a été réduit, de même que la quantité de
chaleur dégagée.
D’après les analyses par diffraction aux rayons X à court terme, le broyage poussé des
additions (pouzzolane et laitier de haut fourneau) n’a que faiblement agi sur leur réactivité.
Cependant, il a permis l’accélération de la réaction d’hydratation du ciment, en offrant de
nouveaux sites de nucléation. À long terme, les produits d’hydratation sont plus importants dans
les mélanges ternaires.
L’augmentation de la température de cure s’est traduite par une accélération des réactions
d’hydratation du ciment dans les mélanges.

94
L’incorporation des additions fines augmente la masse volumique des mortiers par une
densification du mélange à l’état frais et durci, par effet filler.
Le broyage très poussé des ajouts, qui permet d’augmenter la réactivité des aditions
minérales, n’a pas donné l’effet escompté pour l’amélioration des résistances mécaniques à court
terme.
À long terme, les résistances mécaniques augmentent dans les ciments aux ajouts, suite à la
formation de C-S-H supplémentaires, issus de la réaction pouzzolanique. Le mortier M22 est le
mélange optimum pour les mortiers immergés dans l’eau à 20°C.
L’augmentation de la température de cure a été bénéfique pour tous les mélanges. À court et
moyen terme, l’amélioration de la masse volumique et des résistances mécaniques des mortiers
avec ajouts est significative. La résistance en compression du mélange M23 est améliorée de
17.5% à 7 jours. Le mortier M20° donne les meilleures résistances mécaniques à 7 et 28 jours,
avec une amélioration de 29% à 7 jours.
À long terme, les performances mécaniques des mortiers sont réduites considérablement.
Pour cela, une bonne estimation de la température et de la durée de la cure est importante, afin
d’éviter tout effet indésirable. Dans le cas échéant, le temps de cure à 40°C ne doit pas excéder 7
jours.
L’addition de superplastifiants a été très bénéfique pour les propriétés physiques et
mécaniques des mélanges à court terme, par leur effet dispersant, et à long terme, par leur effet
réducteur d’eau.
- Le superplastifiant SPt améliore les résistances mécaniques et la masse volumique des
mélanges avec ajouts donne les meilleurs résultats dans le cas du mortier avec ajout de
pouzzolane seule.
- Le superplastifiant SPw, est moins performant, particulièrement pour le mélange ternaire
avec 30% de laitier. Néanmoins, ils restent meilleurs que ceux obtenus avec les compositions
sans adjuvant. L’effet bénéfique du superplastifiant sur les propriétés physiques et mécaniques
dépend de l’affinité entre ajouts et superplastifiant et du taux employé.
Pour pallier au problème lié aux chutes des résistances mécaniques, à court terme, l’emploi du
superplastifiant, approprié, semble être le moyen le plus pratique et le plus efficace. Si les
conditions de l’échauffement sont optimisées, la cure thermique peut représenter une solution
très satisfaisant, néanmoins plus énergivore.
La méthode non destructive (essais par ultrason) est un bon moyen pour évaluer le
comportement mécanique et détecter l’endommagement.

95
 Pour plus de précision dans l’évaluation du comportement mécanique à l’aide de l’essai par
ultrason, certains paramètres doivent être pris en considération, tels que l’humidité, l’âge de
l’échantillon et la présence de superplastifiant.
Le suivi des variations volumétriques, dans le cas des mortiers muris dans l’eau à 20°C, montre
que le mortier M20 donne les valeurs les plus élevées du retrait. La présence du laitier comme
ajout ternaire est bénéfique pour les mélanges. Il permet de réduire d’avantage le retrait pour une
meilleure durabilité du matériau.
À court terme, la perte de masse est plus importante pour les mélanges avec ajouts,
comparativement au témoin. La porosité ouverte formée est plus importante dans les mortiers à
fort taux de laitier à court terme. À long terme, la perte de masse est compensée par l’effet d’une
densification de la matrice cimentaire, suite à la formation de C-S-H supplémentaire.
L’expansion du mortier binaire M20 est deux fois plus importante que celle du mortier témoin
à 28 jours. L’introduction du laitier a tendance à réduire le gonflement. Dans les mélanges
ternaires, il permet de contrôler le gonflement. Après un mois de cure, l’expansion est moins
rapide, puis tend à se stabiliser à long terme pour tous les mélanges.
Les hydrates formés et la porosité de la matrice cimentaire change en fonction de la
composition du mélange. Les additions minérales semblent augmenter la compacité des
mélanges à moyen et long terme. La porosité liée à l’air occlus diminue par addition de laitier.
Dans le cas des mortiers muris dans l’eau à 40°C, L’élévation de la température de cure engendre
un gonflement plus important dans les mortiers. Le gonflement, dans les mortiers aux ajouts,
dépassent celui du mortier témoin, entre 25 et 28 jours. Ceci coïncide avec l’accélération de la
réaction d’hydratation, par activation thermique observée par DRX.
L’augmentation de la température de cure a induit une plus grande compacité de la matrice
grâce à l’accélération des réactions d’hydratation. On note la présence d’hydrates (ettringite et
portlandite) et de microfissures à l’intérieur des vides ainsi que des grains de ciment non
hydratés. Cela peut être la cause du gonflement et de la baisse des résistances mécaniques à long
terme.

RECOMMANDATIONS ET PERSPECTIVES

Les résultats positifs, en termes de rhéologie et de résistance, obtenus sur le mélange ternaire
M22, incitent à effectuer des essais supplémentaires, pour déterminer la combinaison optimale,
qui permettra de satisfaire au mieux tous les critères de résistances et de durabilité.
Des essais de porosimètrie à différentes échéances seront utiles pour une meilleure
compréhension des comportements physico chimiques et mécaniques des ciments.

96
 Pour une évaluation plus large des performances des ciments composés, l’exploration de
certains aspects de la durabilité, tels que la résistance aux attaques chimiques et aux variations de
température est recommandée.
L’incorporation de superplastifiant adéquat ou encore le traitement thermique, peuvent être
une alternative au broyage poussé des ajouts, dans le but d’améliorer les propriétés des ciments
aux ajouts, en particulier les résistances mécanique à court terme. Des essais supplémentaires
permettront de mieux définir les modes et les conditions d’emploi de ces méthodes.

97
 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Abdelli et al, 2017 Abdelli K., Tahlaiti M., Belarbi R, Oudjit M. N. (2017): « Influence of
the pozzolanic reactivity of the Blast Furnace Slag (BFS) and metakaolin
on mortars » Energy Procedia, 139 224-229 225.

Acker et al, 2004, Acker P., Torrenti J. M., Uim F. J. (2004): « Comportement du béton au
jeune âge » Traité MIM, série Matériaux de construction, Hermes-
Science, 188p.

Acker, 1988 Acker P. (1988): « Comportement mécanique du béton: Apports de

l’approche physico-chimique » Rapport de Recherche LCPC, N°152,
Juillet, 122p.

Acker, 1992 Acker P. (1992): « Retraits et fissuration du béton » Association

française pour la construction, pp10-40.

Aïtcin et al, 1997 Aïtcin P. C., Neville A. M., Acker P. (1997): « Integrated View of
Shrinkage Deformation » Concrete International, V 19, n°9, pp 35-41.

Aïtcin et al, 1998 Aïtcin P. C., Neville A. M., Acker P. (1998): « Les différents types de
retrait du béton » Bulltin des laboratoires des ponts et chaussées - 215-
MAI-JUIN- RÉF. 4184, pp 41-51.

Aïtcin et al, 2001 Aïtcin P. C., Jiang S., Kim B. G. (2001): « L'interaction ciment
/superplastifiant. Cas des polysulfonate » Bultin des Laboratoires des
ponts et Chaussées, n° 233, pp 87-98.

Aitcin, 1990 Aitcin. P. C. (1990): « L’emploi des fluidifiants dans les bétons a hautes
performances, in: Y. Malier (Ed.), « Les Betons a Hautes Performances,
» Du Materiau a l ’Ouvrage, Presses de L’ENPC, Paris, pp. 31-49.
Aïtcin, 2001 Aïtcin P. C. (2001): « Bétons Hautes Performances » Edition Eyrolles.

Aitcin, 2006 Aïtcin P. C. (2006): « GCI710- Les liants hydrauliques » Université de

Sherbrooke, Canada.

Al-Chaar et al, 2013 Al-Chaar G. K., Alkadi M., Asteris P. G. (2013): « Natural Pozzolan as a
Partial Substitute for Cement in Concrete » The Open Construction and
Building Technology Journal, V 7, pp 33-42.

Alexander, 1988 Alexander J. Sebileau J. L. (1988): « Le Laitier de Haut Fourneau »

Elaboration Traitement Propriétés Emplois. Edition Centre Technique et
de promotion des laitier, Paris. 340p.

Amar, 2001 Amar M. (2001) : « Les Agents de Mouture » Journées Scientifiques et

Techniques Interprofessionnels.
Andersen et al, 2003 Andersen M. D., Jakobsen H. J., Skibsted J. (2003): « Incorporation of
aluminum in the calcium silicate hydrate (C-S-H) of hydrated Portland
cements: A high-field 27Al and 29Si MAS NMR investigation »
Inorganic Chemistry V 42, pp 2280-2287.

Anderson et al, 1987 Anderson P. J., Roy D. M., Gaidis J. M. (1987): « The effect of
adsorption of superplastifiant on the surface of cement », Cement and
concrete research, V 17, pp. 805-113.

98
Arroudj et al, 2018 Arrouj K., Dorbani S, Oudjit M. N., Tagnit-Hamou A., (2018): « Use of
Algerian Natural Mineral Deposit as Supplementary Cementitious
Materials » International Journal of Engineering Research in Africa, V.
34, pp 48-58.

Arroudj et al, 2019 Arroudj K., Oudji M. N., Tagnit-Hamou A. (2019): « Contribution to
thermal study of modified cement pastes based on siliceous SCMs » Int.
J. Microstructure and Material Properties. V 14, n°. 2. pp 170-183.

Atiz et al, 2004 Atis C.D., Kilic A., Sevim U.K., (2004): « Strength and shrinkage
properties of mortar containing a non standard high calcium fly ash »
Cement and Concrete Research, V 34, N°1, pp.99-102.

Baalbaki, 1998 Baalbaki M. (1998): « Influence des interactions du couple

ciment/adjuvant dispersant sur les Propriétés des Bétons-Importance du
mode d’introduction des Adjuvants » thèse de doctorat ès sciences
appliquées; Université de Sherbrooke. Mars.

Baroghel-Bouny, 1994 Baroghel-Bouny V. (1994): « Caractérisation des pâtes de ciment et des

bétons. Méthodes, analyse, interprétation » thèse de doctorat, enpc,
Paris. 487p.

Baron, 1982 Baron J. (1982): « Les retraits de la pâte de ciment, le béton hydraulique:
connaissance et pratique » Presses de l’école Nationale des Ponts et
Chaussées, Chapitre 27 « Les retraits de la pâte de ciment » pp 485-501.

Baron, 1992 Baron J., Ollivier J.P. (1992) : « La durabilité des Bétons » Presses de
l’école nationale des ponts et chaussées, Paris. 453p.

Baron, 1995 Baron J. Sauterey R. (1995): « Le béton hydraulique » Bulletin des

laboratoires des ponts et chaussées, Paris. p559.

Bartos, 1992 Bartos P. (1992): « Fresh Concrete: Properties and Tests » Elsevier, New
York. 292 p.

Baussant, 1990 Baussant J. B. (1990): « Nouvelle méthode de la formation d’hydrates

des ciments Application à l’analyse de l’effet d’adjuvants organiques »
thèse de doctorat, Université Franche-Comité, France, n 156, 194p.

Belas Belaribi et al, 2003 Belas Belaribi N., Semcha., M. Laoufi. L., (2003): « Influence de la
pouzzolane de Beni-saf sur les caractéristiques mécaniques des bétons »
Can. J. Civ. Eng. V 30, pp 580-584.

Bellifa, 2012 Bellifa S. (2012): « Evolution de la porosimètrie des pates autoplaçantes

» Université Abou Bekr Belkaid-Tlemcen, faculté de technologie
département de genie civil, mémoire en vue de l’obtention du diplôme
de magister en génie civil, 75 p.

Ben Haha et al, 2011 Ben Haha M., Le Saout G., Winnefeld F., Lothenbach B. (2011): «
Influence of activator type on hydration kinetics, hydrate assemblage
and microstructural development of alkali activated blast-furnace slags »
Cement and Concrete Research V 41, pp 301-310.

Bensted, 1981 Bensted J. (1981): « Hydratation of Portland cement » Advances in

Cement Technology, New York Press, pp 307-347.

99
Bentz, 2006 Bentz D. P. (2006): « Modeling the influence of limestone filler on
cement hydration using CEMHYD3D » Cement and Concrete
Composites, V 28, n°2, pp 124-129.

Bertron, 2004 Bertron A. (2004): « Durabilité des Matériaux cimentaires soumis aux
acides organiques cas particulier des effluents d’élevage » thèse de
doctorat, spécialité Génie Civil, INSA Toulouse.

Binici, 2017 Binici H., Cagatay I. H., Eken M. (2017): « Hydration Heat Evolution
and Fineness of Blended Cement Containing Steel Slag and Pumice »
European Journal of Advances in Engineering and Technology, V 4,
n°12, pp 907- 913.

Black et al, 2003 Black L., Garbev K., Stemmermann P., Hallam K. R., Allen G. C.
(2003): « Characterisation of Crystalline C-S-H Phases by X-ray
Photoelectron Spectroscopy (XPS) » Cement and Concrete Research, V
33, n°6, pp 899-911.

Blombled, 1985 Blombled J. P, (1985): « liants à bas coût pour les pays en
développement » Lyon, INSA, Rapport de fin de contrat REXCOOP,
123p.

Bonavetti et al, 2001 Bonavetti V. L., Rahhal V. F., Irassar E. F. (2001): « Studies on the
carboaluminate formation in limestone filler-blended cements », Cement
and Concrete Research, V 31, n°6, pp 853-859.

Boubeker, 1999 Boubeker L. (1999): « Elaboration et étude d’un béton à hautes

performances » thèse de magistère ENP.

Bougara,et al (2009) Bougara A., Lynsdale C., Ezziane K. 52009) : « Activation of Algerian
slag in mortars » Construction and Building Materials V 23 (1), 542-547.

Bouglada et al, 2019 Bouglada M. S., Naceri A., Baheddi M., Pereira-de-Oliveira L. (2019): «
Characterization and modelling of the rheological behaviour of blended
cements based on mineral additions » European Journal of
Environmental and Civil Engineering, pp 1-18.

Boukhelkhal, 2015 Boukhelkhal D., Kenai S. (2015): « détermination non destructive de la

résistance du béton sur site (Scléromètre & Ultrason) » Rencontres
Universitaires de Génie Civil, Bayonne, France.

Bouslama, 2003 Bouslama S., Jelidi A. (2003): « Elaboration de bétons hydrauliques à

base de laitiers de Haut fourneau tunisien » Materials and Structures, V
36, Jan-Fev, pp 59-67.

Bresson, 2006 Bresson A. (2006): « Influence de la minéralogie sur le comportement

des mortiers et du ciment au jeune âge » thèse de doctorat, Université de
Laval Canada.

Breysse et al, 2009 Breysse D., Larget M., Sbartai Z., Lataste J., Balayssac J. (2009): «
Quality of NDT measurements and accuracy of concrete physical
properties » 7th International Symposium on Non-destructive Testing in
Civil Engineering, Nantes, France, 8p.

100
Brunetaud, 2005 Brunetaud X., (2005): « Etude de l’influence de différents paramètres et
de leurs interactions sur la cinétique et l’amplitude de la réaction
sulfatique interne au béton » thèse de doctorat, école centrale Paris.
Chandra, 2002 Chandra S., Bjôrnström J. (2002): « Influence of cement and
superplasticizers type and dosage on the fluidity of cement mortars-Part
I » Cement and Concrete Research V 32, pp 1605-1611.

Charron, 2003 Charron J. P. (2003): « Contribution à l'étude du comportement au jeune

âge des matériaux cimentaires en conditions des déformations libre et
restreinte » thèse de doctorat, CRIB, Université Laval, Québec, Canada.

Chen et al, 2012 Chen J. J., Fung W. W. S., Kwan A. K. H. (2012): « Effects of CSF on
strength, rheology and cohesiveness of cement paste » Construction and
Building Materials, V 35, pp 979- 987.

Chen et al, 2006 Chen J. J., Thomas J. J., Jennings H. M. (2006): « Decalcification
shrinkage of cement paste » Cement and Concrete Research, 36, pp 801-
809.

Chen, 1989 Chen J. C., Chan Y. W. (1989): « Effect of temperature and humidity
conditions on the strength of blast furnace slag cement concrete»
Proceedings of the 3th CANMET/ACI International Conference of fly
ash, silica fume, slag and natural pozzolans in concrete, Trondhein,
Norway, pp.1377-1397.

Chen, 2007 Chen. Xiaolin. (2007): « Influence des ions Aluminates sur la
composition, la structure et les propriétés cohésives des hydrosilicates de
calcium constituant principaux de la pâte de ciment hydratée » thèse de
doctorat, Bourgogne.

Chindaprasirt et al, 2004 Chindaprasirt P., Homwuttiwong S., Sirivivatnanon V. (2004):

« Influence of fly ash fineness on strength, drying shrinkage and
sulphate resistance of blended cement mortar », Cement and Concrete
Research, V 34, n°7, pp1087-1092.

Chloup-Bondant, 1996 Chloup-Bondant M. (1996): « Etude des mécanismes réactionnels dans

l’hydratation des silicates et aluminates tricalciques en présence d’un
filler calcaire » thèse de doctorat, Université de Henri Poincare, Nancy I,
Jan, 156p.

Colak, 2003 Colak A. 2003: « Characteristics of pastes from a Portland cement

containing different amounts of natural pouzzolan » Cement and
concrete research, V 33, pp 585-593.

Coquillat, 1987 Coquillat G. (1987): « Mesures fondamental sur éprouvettes. Définitions

et méthode expérimentales » Annales de l’ITBTP, n° 455.

De Larrard, 1993 De Larrard. F., Tondat P. (1993) : « Sur la contribution de la topologie

du squelette granulaire à la résistance en compression du béton » Mater.
Struct. 26, pp 505-516.

Deboucha, 2017 Deboucha W., Leklou N., Khelidj A., Oudjit M. N. (2017): « Hydration
development of mineral additives blended cement using
thermogravimetric analysis (TGA): Methodology of calculating the
degree of hydration » Construction and Building Materials V 146, pp
687- 701.
101
Deboucha et al, 2018 Deboucha W., Leklou N., Kelidj A. (2018): « Blast Furnace Slag
Addition Effects on Delayed Ettringite Formation in heat-cured
Mortars» KSCE Journal of Civil Engineering. Vol. 00, No. 0 / 000 0000,
pp 1-7.

Delagrave, 1996 Delagrave A. (1996): « Étude des mécanismes de pénétration des ions
chlore dans les bétons conventionnels et a haute performance » thèse de
doctorat, spécialité Génie Civil, Université Laval, Québec, Canada.

Diamond, 1986 Diamond S. (1986): « The microstructure of cement paste in concrete »

in proceeding of the 8th international congress on the chemistry of
cement, Rio de Janeiro, Brasil, V1, pp 122-147.

Diamond, 1999 Diamond S. (1999): « Aspects of porosity revisited » Cement and

concrete Reserche, V 29, n°8, pp 1181-1188.

Diamond, 2001 Diamond. S, Huang J., (2001): « The ITZ in concrete. A different view
based on Image analysis and SEM Observation » Cement and Concrete
Composites, V 23 (2-3), pp 179-188.

Divet et al, 2006 Divet L., Le Roy R., Van Rompaey G. (2006): « Hydratation des laitiers
de haut fourneau » Rapport LCPC.

Dreux, 1995 Dreux G, Festa J. (1995): « Nouveau Guide du Béton » Edition Eyrolle,
Paris.

Dreux, 2002 Dreux G, Festa J. (2002): « Nouveau guide du béton et de ses

constituants » Huitième Édition Eyrolles, pp32-38.

Dron, 1978 Dron. R. (1978): « L’activité pouzzolanique » Bulletin de liaison. Labo.

Ponts et Chaussées, n° 93, pp 66-69.

Dron, 1982 Dron R., Voinovitch I. A. (1982): « L’activation hydraulique des laitiers,
pouzzolanes et cendres volantes » Dans Baron J, Sauterey R. (eds). Le
béton hydraulique, Presse de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées,
Paris, Chapitre 8.

Dupain et al, 2004 Dupain R, Lanchon R., Saint-Arroman J. C (2004): « granulats sols,
ciments et bétons » Editions Casteilla.

El khadiri et al, 2009 El khadiri I., Palacios M., Puertas F. (2009): « Effect of curing
temperature on cement hydratation » Eduardo Torroja Institute for
Construction Sciences (CSIC) Serrano Galvache, pp. 65-67.

Erdoğdu, 2000 Erdoğdu S. (2000): « Compatibility of superplasticizers with cements

different in composition » Cement and Concrete Research V 30, pp 767-
773.

Escalante et al, 2001 Escalante J. I., Gomez L.Y., Johal K. K., Mendoza G., Mancha H.,
Mendez J. (2001): « Reactivity of blast-furnace slag in Portland cement
blends hydrated under different conditions » Cement and Concrete
Research V 31, pp 1403-1409.

Ezziane et al, 2007 Ezziane K., Bougara A., Kadri A., Khelafi H., Kadri E. (2007): «
Compressive strength of mortar containing natural pozzolan under
various curing temperature » Cement and Concrete Composites V 29 (8),

102
 PP 587-593.

Feldman, 1968 Feldman R. F., Sereda P. J. (1968): « A model for hydrated Portland
paste as deduced from sorption length change and mechanical properties
» Materials and Structures, V6, pp 509-519.

Feldman, 1983 Feldman. R. F. (1983): « Significance of porosity measurements on

blended cement performance », 1st International Conference on the Use
of fly ash, silica fume, slag and other mineral by-products in concrete,
Montebello, V.m. Malhotra, Ed., ACI, SP-79,1, p.415- 433.

Felekoglu et al, 2006 Felekoglu B., Tosun K., Baradan B., Altun A., Uyulgan B., (2006): «
The effect of fly ash and Limestone fillers on the viscosity and
compressive strength of self compacting repair mortars », Cement and
concrete research, V 36, pp.1719-26.

Frachebourg, 1965 Frachebourg J. (1965): « Contribution à l'étude de quelques pouzzolanes

naturelles et Artificielles en vue de la fabrication des ciments de
pouzzolanes » thèse Lausanne, 134p.

Fukuda et al, 1990 Fukuda M., Mazunuma T., Izumi T., Izuka M., Hisaka A., (1990): «
Slump control and properties of concrete with a new superplasticizer »
Proceedings of RILEM International Symposium on Admixtures for
Concrete, Improvement of Properties, May, Barcelona.

Garcia Boivin, 1999 Garcia Boivin S. (1999): « Retrait au jeune âge du béton.
Développement d’une méthode expérimentale et contribution à l’analyse
physique du retrait endogène » thèse Ecole Nationale des Ponts et
Chaussées, 249 p.

Garnier et al, 2009 Garnier S. V., Chaix J. F, Rossat T. M, Payan C., Corneloup G. (2009):
« Caractérisation Non Destructive des bétons par propagation d'ondes
ultrasonores » 19ème Congrès Français de Mécanique, Marseille, du 24-
28 août.

Gartner et al, 2002 Gartner E. M., Young J. F., Damidot D. A., Jawed I. (2002): « Hydration
of Portland cement » in Structure and Performance of Cements (Ed.
Bensted & Barnes) Spoon Press, London.

Ghosh, 1983 Ghosh S. N. (1983): « Advances in Cement Technology » Pergamon,

Oxford, 804 p.

Guettache, 2002 Guettache M. N. (2002): « Contribution a la valorisation des laitier de

haut- fourneau d’El Hadjar dans le domaine de la construction-
caractérisation des matériaux élaborés- » thèse de doctorat, Université
Mentouri, Constantine.

Guillon, 2004 Guillon E. (2004): « Durabilité des matériaux cimentaires - Modélisation

de l’influence des équilibres physico-chimiques sur la microstructure et
les propriétés mécaniques résiduelles » ENS de Cachan.

Gull et al, 1999 Gull A., Toralles-Carbonari B., Gettu R., Aguado A. (1999): « Fluidity
of cement pastes with mineral admixtures and superplasticizer- A study
based on the Marsh cone test » Materials and Structures, V 32, August-
September, pp 479-485.

103
Halit et al, 2009 Halit Yazıcı, Mert Yücel Yardımcı, Serdar Aydın, Anıl ş.
Karabulut (2009): « Mechanical properties of reactive powder concrete
containing mineral admixtures under different curing regimes »
Construction and Building Materials, V 23, pp 1223-1231.

Hanehara, 2008 Hanehara S., Yamada K. (2008): « Rheology and early age properties of
cement systems » Cement and Concrete Research, V 38, n°2, pp 175-
195.

Haouas, 2007 Haouas A. (2007): « Comportement au jeune âge des matériaux

cimentaires Caractérisation et modélisation Chimio- Hydro-Mecanique
du retrait » thèse de doctorat, Ecole Normale Supérieure de Cachan.

Henning, 1982 Henning O., Goretzki I. (1982): « Effect of plasticizers on the degree of
hydration » RILEM. Int. Conf. Concrete at Early age, Assn. Amicales
des inginieur, Paris, 151-155p.

Herman, 1995 Herman K. (1995): « Les ajouts » Bulletin du ciment, n°4, Paris.

Hirsch, 2005 Hirsch C. M. (2005): Untersuchungen zur Wechselwirkung zwischen

polymeren Fliessmitteln und Zement en bzw. Mineral phasen der frühen
Zement hydratation » thèse de doctorat, Lehrbereich Anorganische
Chemie der Technischen Universität München.

Houst, 2008 Houst Y. F., Bowen P., Perche F., Kauppi A., Borget P., Galmiche L.,
Le Meins J. F., Lafuma F., Flatt R. J., Schober I., Banfill P. F. G., Swift
D. S., Myrvold O. M., Peterson B. G., Reknes K. (2008): « Design and
function of novel superplasticizers for more durable high performance
concrete (superplast project) » Cement and Concrete Research, V 38, pp
1197-1209.

Hunnicutt, 2013 Hunnicutt W. A. (2013): « Characterization of calcium-silicate_hydrate

and calciumalumino-silicate-hydrate » Master thesis of Science in Civil
Engineering, University of Illinois at Urbana-Champaign.

Islam et al, 2017 Islam G. M. S, Rahman M. H, Kazi N. (2017): « Waste glass powder as
partial replacement of cement for sustainable concrete practice »
International Journal of Sustainable Built Environment, V 6, pp 37- 44.

Itim et al, 2010 Itim A., Ezziane K., Kadri E. H. (2010): « Etude Des Déformations De
Retrait D’un Mortier Contenant Différentes Additions Minérales »
SICZS-2010, Symposium International sur la Construction en Zone
Sismique Université Hassiba Benbouali de Chlef (Algérie), octobre, pp
26-27.

Jennings et al, 2007 Jennings H. M., Thomas J. J., Gevrenov J., Constantinides G., Ulm F.J.
(2007): « A multi-technique investigation of the nanoporosity of cement
paste ». Cement and Concrete Research, V 37, pp 329-336.

Jensen et al, 1999 Jensen O. M., Freismeben Hansen P., Lachowski E. E., Glasser F. P.
(1999): « Clinker mineral hydration at reduced relative humidities ».
Cement and Concrete Research, V 29, no9, pp1505-1512.

Jianyong, 2001 Jianyong L., Yan Y. (2001): « A study on creep and drying shrinkage of
high performance concrete » Cement and Concrete Research, V 31, n°8,
pp1203-1206.

104
Jolicoeur, 1998 Jolicoeur C., Simard M. A. (1998): « Chemical admixture-cement
interactions: phenomenology and physico-chemical concepts » Cement
and Concrete Composites. V 20, pp 87-101.

Kalousek, 1957 Kalousek G. L. (1957): « Crystal chemistry of hydrous calcium silicates:

I. Substitution of aluminum in lattice of tobermorite » Journal of the
American Ceramics Society, V 40, pp 74-80.

Kara, 2002 Kara A. (2002): « Influence des additions minérales sur le besoin en eau
et les résistances mécaniques des mélanges cimentaires » thèse de
doctorat de l’université de Cergy Pontoise.

Kjellsen et al, 1991 Kjellsen R. J. Detwiler, O. E. GjØrv, (1991) a: « Development of

microstructures in plain cement pastes hydrated at different temperatures
» Cement and concrete research, V 21, pp 179-189.

Kim, 2000 Kim B. J. (2000): « The adsorption behavior of PNS superplasticizer and
its relation to fluidity of cement paste » Cement and concrete research, V
30, pp 887-93.

Kinuthia, 2000 Kinuthia J. M., Wild S., Sabir B. B., Bai J. (2000): « Self-compensating
autogenous shrinkage in Portland cement-metakaolin-fly ash pastes »
Advanced Cement Research, V 12, n°1, pp 35-43.

Kosmatka, 2003 Kosmatka. S.H., Kerkhoff. B. (2003): « Dosage et contrôle des mélange
de béton » 7ème édition, Association Canadienne du Ciment, Ottawa,
Ontario, Canada, 368p.

Kourounis et al, 2007 Kourounis S., Tsivilis S., Tsakiridis P. E., Papadimitriou GD., Tsibouki
Z. (2007): « Properties and hydration of blended cements with
steelmaking slag » Cement and concrete research, V37, pp 815-22.

Laakri et al, 2012 Laakri M., Oudjit M. N., Abdelli K. (2012): « Hydratation et l’effet sur
les Résistances Des Ciment Pouzzolaniques » Colloque International
Francophone NoMaD, LMDC/AUGC, Toulouse, France.

Laakri et al, 2014 Laakri M., Oudjit M. N., Abdelli K. (2014): « Volumetric Variation and
Rheology of Cement Based Mineral Additions (Blast Furnace Slag and
Silica Fume) » Journal of Civil Engineering and Architecture, Feb., V 8,
n°2 (serial No 75), pp 207-212.

Laakri et al, 2019 Laakri M., Oudjit. M. N. Saidani-Scott. H. (2019): « Influence of natural
pozzolan and blast furnace slag on hydration and physico-mechanical
properties of cement » International Journal of Sustainable Building
Technology and Urban Development. V 10, n°3,pp 112-124.

Ladang, 2006 Ladang C. (2006): « Technologie du béton » Groupement Belge du

Béton, pp119-144.

Landis, 1995 Landis E. N., Shah. S. P. (1995): « Frequency dependent stress wave
attenuation in cement based materials » J. Eng. Mech. - ASCE 121, V6,
pp 737-743.

Lange et al, 1997 Lange F., Mörtel N., Rudert V., (1997): « Dense packing of cement
pastes and resulting consequences on mortar properties » Cement and
concrete research. V 27, n°10, pp 1481-1488.

105
Lawson et al, 2011 Lawson I., Danso K. A., Odoi H. C., Adjei C., Quashie F., Mumuni I.,
Ibrahim. I. S. (2011): « Non-Destructive Evaluation of Concrete using
Ultrasonic Pulse Velocity » Journal of Applied Sciences, Engineering
and Technology, V 3 n°6, pp 499-504, ISSN: 2040-7467.

Le Chatelier, 1887 Le Chatelier. H. (1887): « Constitution des mortiers hydrauliques »

Thèse de doctorat, Paris, France.

Ling et al, 2004 Ling W., Pei T., Yao Y. (2004): « Application of ground granulated blast
furnace slag in high performance concrete in China » International
Workshop on Sustainable Development and Concrete Technology. pp
309- 317.

Locher et al, 1980 Locher F. W., Richartz W., Sprung. S. (1980): « Studies on the
Behaviour of C3A in the early stages of cement hydration » Seminar on
the Reaction of Aluminates During the Setting of cement, Eindhoven,
Netherlands, April 13-14 Ed, Cembureau.

Lura et al, 2001 Lura P., K. Van Breugel., Maruyama I. (2001): « Effect of curing
temperature and type of cement on early-age shrinkage of high-
performance concrete » Cement and Concrete Research, V 31, n°12, pp
1867-1872.

Malquori, 1960 Malquori G. (1960): « Portland-Pozzolan Cement» International

Symposium on the Chemistry of Cement, 4, Washington, D.C, Paper
VIII-3, 2, pp 983-1006.

Manai, 1995 Manai K., (1995): « Etude de l’effet d’ajout chimique et minéraux sur la
maniabilité, la stabilité et les performances des bétons autaunivelans »
Mémoire de maîtrise ès sciences appliquées, Sherbrouke, Canada.

Manzano et al, 2009 Manzano H., Dolado J. S., Ayuela A. (2009): « Aluminum Incorporation
to Dreierketten Silicate Chains » J. Phys. Chem. B, V 113, n°9, pp 2832-
2839.

Martínez-Ramírez, 2009 Martínez-Ramírez S., Frías M. (2009): « The effect of curing

temperature on white cement hydration » Construction and Building
Materials V 23, pp 1344-1348.

Maso, 1980 Maso J. C. (1980): « La liaison entre les granulats et pâte de ciment
hydratée » 7ème Congrès international de chimie des ciments, Paris, V 1,
pp 3-14.

Mazloom et al, 2018 Mazloom M., Soltani A., Karamloo M., Hassanloo A., Ranjbar A.
(2018): « Effects of silica fume, superplasticizer dosage and type of
superplasticizer on the properties of normal and self-compacting
concrete » Advances in Materials Research, V7, n°1, pp 45-72.

Mehta, 1980 Mehta P. K., Manmohan D. (1980) : « Pore size distribution and
permeability of hardened cement paste » 7ème Congrès International de la
Chimie des Ciments, Paris, pp 1-11.

Mehta, 1987 Mehta P. K. (1987): « Pouzzolanes naturelles » dans « Matériaux

complémentaires en cimentation » Editeur V.M. Malhortra, pp 3-38.

106
Mehta, 1989 Mehta P. K. (1989): « Pozzolanic and cementitious by-products in
concrete: Another look » Proceedings of the 3th CANMET/ACI
International Conference on fly ash, silica fume, slag and natural
pozzolans in concrete, Trondheim, Norway, pp1-43.

Mendoza, 2013 Mendoza O., Tobon J. I. (2013): « An alternative thermal method for
identification of pozzolanic activity in Ca(OH)2/pozzolan pastes »
JTherm Anal Calorim, V 114, pp 589-596.

Menendez et al, 2001 Menendez G., Bonavetti V., Irassar E. F., (2001): « Strength
development of ternary blended cement with limestone filler and blast-
furnace slag » Cement and concrete composites, V 25, pp. 61-7.

Messi, 1988 Messi A. (1988): « Propriétés des ciments pouzzolaniques élaborées à

partir de latérites actives » thèse de doctorat en science, INSA, Lion.

Michaelis, 1909 Michaelis W. (1909): « Mode de durcissement des liants hydrauliques

calcaires » Revue des matériaux de construction, V 53, pp198-202.

Mitani, 2004 Mitani H. (2004) « Variations volumiques des matrices cimentaires aux
très jeunes âges: approche expérimentale des aspects physiques et
microstructuraux » thèse de doctorat, enpc.

Moranville-Regourd, 1988 Moranville-Regourd M. (1988): « Cements made from blast furnace slag
» Lea’s chemistry of cement and concrete. 4ème édition, Editions Arnold,
Londres, pp 633-674.

Mouli, 2008 Mouli M., Khelafi H. (2008): « Performance characteristics of

lightweight aggregate concrete containing natural pozzolan » Building
and Environment, V43, pp 31-36.

Murgier, 2004 Murgier S. (2004): « Etude par résonance magnétique nucléaire de

différents noyaux d’un liant à base de laitier de haut fourneau:
application industrielle » thèse de doctorat, Université, Paris 6.

Musmar, 2008 Musmar M. A., Abed Alhadi N. (2008): « Relationship between

Ultrasonic Pulse Velocity and Standard Concrete Cube Crunshing
Strength ». Journal of Engineering Sciences, Assiut University, Al-
Balqa, V 36, n°1, pp 51-59.

Naceri, 2006 Naceri A,. Messaoudene I. (2006): « Effet de l’activation mécanique du

laitier de Haut Fourneau sur le comportement mécanique du mortier »
Lebanese Science Journal, V 7, n°2, pp 85-96.

Nagele, 1986 Nagele E. (1986): « The Zeta potential of cement part II: Effect of PH
value » Cement and concrete research, V 16, pp 6853-63.

Neville, 1991 Neville A., Brooks J. J. (1991): « Superplasticizers » Concrete

Technology Longman, New York, 156 p.

Neville, 2000 Neville A. M. (2000): « Propriétés des Bétons », traduction CRIB,

Sherbrooke, Canada, éd. Paris Eyrolles, 824p.

Oner et al, 2003 Oner M., Eadogdu K., Gunlu A. (2003): « Effect of components
fineness on strength of blast furnace slag cement » Cement and Concrete
Research, V33, pp 463-469.

107
Oudjit et al, 2011 Oudjit M. N., Laakri M., Abdeli K. (2011): « Hydratation du ciment
portland à base d’ajout binaire (Laitier de haut fourneau et fumée de
silice) » 9ème Colloque Rayons X et Matière, Tours.

Oudjit, 1981 Oudjit M.N. (1981): « Influence des ajouts naturels et artificiels sur la
prise et le durcissement des bétons et mortiers » DEA, INSA de
Toulouse.

Oudjit, 1986 Oudjit M.N. (1986): « Réactivité des Fumées de silice condensée en
présence de chaux ou de ciment portland » thèse de doctorat. INSA.
Toulouse.

Pala, 2003 Pala A., Mukherjeeb A., Pathakc S.R. (2003): « Investigation of
hydraulic activity of ground granulated blast furnace slag in concrete »
Cement and Concrete Research V33, pp 1481-1486.

Pandey, 2000 Pandey P., Sharma R.L. (2000): « The influence of mineral additives on
the strength and porosity of OPC mortar » Cement and Concrete
Research V 30, pp 19-23.

Park et al, 2005 Park C. K., Noh M. H., Park T. H. (2005): « Rheological properties of
cementitious materials containing mineral admixtures» Cement and
concrete research, V 35, pp 842-49.

Pelrier, 1970 Pelrier R., Pasquet A. (1970): Bulletin de liaison des laboratoires routiers
spécial O. LCPC, juin.

Petrov, 2003 Petrov N. (2003): « Effets combinés de différents facteurs sur

l’expansion des bétons causée par la formation différée de l’ettringite »
Thèse de doctorat, université Sherbrooke (Québec), canada, 189p.

Pliskin, 1993 Pliskin L. (1993): « La Fabrication du Ciment » Les ciments français,

Edition Eyrolles, 248p.

Powers, 1935 Powers T.C. (1935): « Absorption of water by Portland Cement Paste
during the Hardening Process » Industrial and Engineering Chemistry,
V27, n°7, 25p.

Powers, 1962 Powers T. C. (1962): « A hypothesis on carbonation shrinkage » J. PCA

Res. Dev. Labs, V 4, n°2, pp 40-50.

Ramachandran et al, 1995 Ramachandran V. S., Mortel N., Rudert V., (1995): « Concrete
admixtures » Handbook, Properties, Science and Technology, Noyes
Publication, Park Ridge, NJ. USA.

Ramlochan et al, 2004 Ramlochan T., Thomas M. D. A., Hooton R. D. (2004): « The effect of
pozzolans and slag on the expansion of mortars cured at elevated
temperature Part II: microstructural and microchemical investigations »
Cement and Concrete Research V 34, pp 1341-1356.

Raverdy et al, 1980 Raverdy M., Brivot F., Pailler A. M., Dron R. (1980): « Appréciation de
l'activité pouzzolanique des constituants secondaires ».7th congres on
cement chemistry, Paris, V 4, p 36.

Richardson, 2000 Richardson I. G. (2000): « The nature of the hydration products in

hardened cement pastes » Cement and Concrete Composites, V 22, pp
97-113.
108
Richardson, 2008 Richardson I. G. (2008): « The calcium silicate hydrates » Cement and
Concrete Research, V 38, pp 137-158.

Rocher, 1992 Rocher Ph (1992) : « Mémento Roches et Minéraux industriels, Ponces

et pouzzolanes » Rapport BRGM, R 36447 SGN /GO. Déc 92, Service
Géologique Nationale, Département de géologie, France.

Roncero, 2002 Roncero J., Valls S. (2002): « Study of the influence of superplasticizers
on the hydration of cement paste using nuclear magnetic resonance and
X-ray diffraction techniques » Cement and Concrete Research, V 32, pp
103-108.

Rouquerol et al, 1994 Rouquerol J., Avenir D., Fairbridge C. W., Verett D. H. E., Haynes J.
M., Pernicone N., Ramsay J. D. F., Sing K. S. W., Unger K. K. (1994): «
Recommendations for the characterization of porous solids » Pure and
Applied Chemistery. V 66, n°8, pp 1739-1758.

Sanchez de Rojas et al, 1999 Sanchez de Rojas M. I., Rivera J., Frias M. (1999): « Influence of
microsilica state on pozzolanic reaction rate » Cement and Concrete
Research, V 29, n° 6, pp 945-949.

Schindler, 2003 Schindler A. K., Folliard K. J. (2003): « Influence of supplementary

cementing materials on the heat of hydration of concrete » Advanced in
Cement and Concrete IX Conference, Colorado, pp 10-14.

Scrivener, 1987 Scrivener K. L., Pratt P. L. (1987): « The characterisation and

quantification of cement and concrete microstructures: Pore structure
and materials properties » Proc. 1st intern. RILEM Congr., Versailles,
Chapman and Hall, ed., 1, pp 61-68, 7-11.

Scrivener, 1984 Scrivener K. (1984): « The development of microstructure during the

hydration of Portland cement » thèse de doctorat, Imperial college of
Science and Technology, Londres, Grande- Bretagne.

Sheinn et al, 2003 Sheinn A. M. M., Ho D. W. S., Tam C. T. (2003): « Effects of particule
shape on paste rheology of SCC » Proceeding of the Third International
Symposium on Self Compacting Concrete, Reykjavik, Island, pp 233-39.

Shi, 1995 Shi C., Day R. L « Acceleration of the reactivity of fly ash by chemical »
Cement and Concrete Research. V 25, pp 15-21.

Shi et al, 1998 Shi T. Y., Tanigawa Y., Mori H., Kurokawa Y. (1998): « A study of
effect of superfine powders on fluidity of cement paste» Transactions of
the Japan Concrete Institute, V 20, n°2, pp 223-8.

Shi, 2001 Shi C. (2001): « An overview on the activation of reactivity of natural

pozzolans » Canadian journal of civil engineering, V 28, n°5, pp 778-
786.

Solis-Carcano, 2008 Solís-Carcaño R., Moreno E. I. (2008): « Evaluation of concrete made

with crushed limestone aggregate based on ultrasonic pulse velocity ».
Construction and Building Materials, V22, n°6, pp 1225-1231.

109
Sri Ravindrarajah, 1989 Sri Ravindrarajah R., Tam C.T. (1989): « Properties of concrete
containing low calcium fly ash under hot and humid climate »
Proceedings of the 3th CANMET/ACI International Conference on fly
ash, silica fume, slag and natural pozzolans in concrete, Trondheim,
Norway, pp139-155.

Sullivan et al, 2020 Sullivan M. S., Chorzepa M. G., Durham S. A. (2020): « Characterizing
the Performance of Ternary Concrete Mixtures Involving Slag and
Metakaolin » Infrastructures, V5, n°14, pp 1-17.

Taylor et al, 1985 Taylor H. F. W., Mohan K., Moir G. K. (1985): « Analytical study of
pure and extended Portland cement pastes. II. Fly ash and slag-cement
pastes », Journal of American Ceramic Society, V 68, n°12, pp 685-690.

Taylor, 1997 Taylor H. F. W. (1997): « Cement chemistry » Thomas Telford, 2 ème

edition, Londre, 480 p.

Tazawa et al, 1995 Tazawa E., Miyazawa S., Kasai T. (1995): « Chemical shrinkage and
autogenous shrinkage of hydrating cement paste » Cement and concrete
research, V 25, n°2, pp 288-292.

Thomas, 2006 Thomas J. J., Jennings H. M. (2006): « A colloidal interpretation of

chemical aging of the C-S-H gel and its effects on the properties of
cement paste » Cement and Concrete Research, V 36, pp 30-38.

Tikalsky, 1998 Tikalsky P., Freeman R. L. (1998): « The effect of pouzzolan and slag
on the resistance of concrete » Master’s thesis, University of Texas.

Turanli et al, 2005 Turanli L., Uzal B., Bektas F. (2005): « Effect of large amounts of
natural pozzolan addition on properties of blended cements » Cement
and Concrete Research V 35, pp 1106- 1111.

Turcry, 2004. Turcry. P. (2004): « Retrait et fissuration des bétons autoplaçants,

influence de la formulation » thèse de doctorat, Ecole Centrale de
Nantes, Nantes, France.

Van Breuge et al, 2004 Van Breuge K., Koenders E. A. B., Guang Y., Lura P. (2004): «
Modlling of Transport Phenomena at ciment Matrix Aggregate
Interfaces » Interface Science, V12, n°4, pp 423- 431.

Van Rompaey, 2006 Van Rompaey G. (2006): « Etude de la réactivité des ciments riches en
laitier à basse température et à temps court sans ajouts chloruré » thèse
de doctorat, université libre de Bruxelles.

Velosa, 2009 Velosa A. L., Cachim P. B. (2009): « Hydraulic-lime based concrete:

Strength development using a pozzolanic addition and different curing
conditions » Construct. Build Mater, V23, pp 2107-2111.

Venuat, 1972 Venuat M. (1972): « Recherche sur quelques laitiers particuliers » Revue
des Matériaux de Construction, V 602, pp 494-502.

Venuat, 1976 Venuat M. (1976): « La pratique des ciments et du béton » Editions du

Moniteur des Travaux Publics et du Bâtiment. Paris, France. pp 75-224.

110
Venuat, 1989 Venuat M. (1989) : « La pratique des ciments, mortiers et bétons - Tome
1 : « Caractéristiques des liants et des bétons, mise en œuvre des coulis
et mortiers » 2ème édition, Collection Moniteur, 277p.

Waller, 2000 Waller V. (2000): « Relations entre composition des bétons, exothermie
en cours de prise et résistance en compression » thèse de doctorat,
E.N.P.C. Paris, 317 p.

Wittman, 1982 Wittman F. H. (1982): « Creep and shrinkage mechanisms ». Dans

Bazant Z. P., Wittmann F. H. (EDS): « Creep and Shrinkage in concret
Structures », Wiley, Chi Chester.

Yahia et al, 2005 Yahia A., Tanimura M., Shimoyama Y. (2005): « Reological properties
of highly flowable mortar containing limestone filler-effect of powder
content and w/c ratio » Cement and concrete research, V 35, pp 532-9.

Yamada, 2003 Yamada K., Hanehara S. (2003): « Working mechanism of

polycarboxylate superplasticizer considering the chemical structure and
cement characteristics » in: 11th International Congress on the Chemistry
of Cement, Durban.

Yang, 1995 Yang M., Jenning H. M. (1995): « Influences of mixing methods on the
microstructure and rheological behavior of cement paste » Advanced
Cement Based Materials, V2, n°2, pp 70-78.

Yoshioka et al, 2002 Yoshioka K., Tazawa E, Kawai K., Enohata T. (2002): « Adsorption
characteristics of superplasticizers on cement component minerals »
on cement component minerals, Cement and Concrete Research V 32,
pp1507-1513.

Zenati et al, 2019 Zenati A., Tahlaiti M., Khelidj A., Oudjit M. N. (2019): « Performance
Concrete Containing Blast Furnace Slag and Algerian Dune Sand »
International Journal of Engineering V42, pp 86-99.

Zhang, 2000 Zhang X, Han J. (2000): « The effect of ultra-fine admixture on the
rheological property of cement paste » Cement and concrete research, V
30, n°5, pp 827-30.

Normes et Bulletins
ACI 232 American Concrete Institute, Committee 232, (2011): « Use of fly ash in
concrete, Manual of concrete practice » ACI 232.2R-96, 33p.

ASTM C 340-58 T American Society for Testing and Materials (2005): For Portand
pozzolan cement.

ASTM C-618-80 ASTM C618-80, Specification for Coal Fly Ash and Raw or Calcined
Natural Pozzolan for Use in Concrete.

Bul, 1977 Bulletin n°92 (1977): « Les pouzzolanes et les basaltes » ministère de
l’équipement et de l’aménagement du territoire de France, Nov-Déc, p
91-112.

Bul, 2002 Bulletin Fédération de l’Industrie Cimentière Belge (FEBELCEM),

(2002): « Durabilité des bétons par la maîtrise de l’absorption d’eau »

111
 Technologie, Nov, Bruxelles.

IAEA, 2002 International Atomic Energy Agency, (2002): « Guidebook on non-

destructive testing of concrete structures, IAEA-TCS-17, ISSN 1018-
5518, Vienna.

ISO, 1968 International Organization for Standardization (ISO), (1968): essai de

pouzzolanicité pour le contrôle des ciments pouzzolaniques,
recommandation ISO R 863, Genève.

MPP, 2008 MPP CAR/PP. (2008): Manuel de prévention de la pollution dans le

secteur du ciment, Centre d'activités régionales pour la production
propre (CAR/PP), Plan d'action pour la Méditerranée.

EN 15167 Norme européenne (2006): Laitier granulé de haut-fourneau moulu pour

utilisation dans le béton, mortier et coulis.

EN 196-1 Norme européenne (2016): Méthodes d'essais des Ciments - Partie 1:

Détermination des résistances.

EN 196-3 Norme européenne (2016): Méthodes d'essais des Ciments - Partie 3:

détermination du temps de prise et de la stabilité.

EN 196-5 Norme européenne (2011): Méthodes d’essais des Ciments - Partie 5:

essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques.

EN 196-9 Norme européenne (2010): Méthodes d'essais des Ciments - Partie 9:

Chaleur d'hydratation. Méthode semi-adiabatique.

EN 197-1 Norme européenne (2012): Ciments-Partie 1: Composition,

spécifications et critères de conformité des ciments courants.

NF P 15-433 Norme française (1994): Méthodes d'essais des ciments - détermination

du retrait et du gonflement.

NF P 15-437: Norme française, (1987): Liants hydrauliques. Techniques des essais.

Caractérisation des ciments par mesure de fluidité sous vibration des
mortiers.

NF P 18-513 Norme française, (2012): Métakaolin, addition pouzzolanique pour

bétons, définitions, spécifications, critères de conformité.

NF P 18-452 Norme française, (1988): Béton-Mesure du temps d'écoulement des

bétons et des mortiers aux maniabilimètres.

NF EN 12504-4 Norme française, (2005): Essais pour béton dans les structures - Partie 4:
détermination de la vitesse de propagation du son.

112
 ANNEXES

Essai d’affaissement sur pâtes de ciment.

Figure (A.1) : Mini cône de l’essai d’affaissement.

Essai de maniabilité (LCPC) sur mortiers.

Figure (A.2) : Mode de fonctionnement du maniabilimètre LCPC (B).

Tableau (A.1) : Classe de consistance selon le temps d’écoulement [NF P 18-452].

Classe de consistance Temps (s)

Ferme t≤ 40
Plastique 20< t ≤30
Très plastique 10< t ≤20
Fluide t≤10
 Essai non destructif (ultrason).

Tableau (A.2) : Qualité du béton et vitesse de propagation des impulsions [Solis-Carcano, 2008].
Classement qualitatif Vitesse de propagation des impulsions (m/s).
Excellente supérieure à 4575
Bonne 3660 - 4575
Douteuse 3050 - 3660
Mauvaise 2135 - 3050
Très mauvaise inférieure à 2135

Tableau (A.3): Opérations de malaxage des mortiers.

Recalage
Introduction Introduction Introduction
Opérations de la
de l’eau du ciment du sable
cuve
Durée - - 30 s 30 s 30 s 15 s 75 s 60 s
Etat du Vitesse Vitesse
Arrêt Vitesse lente Arrêt
malaxeur rapide rapide

Tableau (A.4): Opérations de malaxage des pâtes de ciment.

Introduction de Introduction du Recalage de la
Opérations
l’eau ciment cuve
Durée des
- 5 à 10 s 90 s 15 s 90 s
opérations
Vitesse 0 lente 0 lente

Tableau (A.5): Caractéristiques des superplastifiants.

Superplastifiant pH Densité Teneur Teneur Extrait sec (%)
Chlore Na2O
SIKA VISCOCRETE TEMPO
6±1 1.06± 0.01 / < 1% 30.2 ± 1.3
12
MEDAFLOW 30 1.07 ± 1.07 ± < 0.1 g/l / 30%
0.01 0.01
 Figure (A.3): Matériel pour l’essai DRX.

Figure (A.4): Microscope électronique à balayage conventionnel, model (Jeol IT300).

Figure (A.5): Evaporateur par pulvérisation cathodique pour la métallisation des échantillons de l’essai au
MEB.