FA048594 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 13303

Juillet 2003

Indice de classement : T 66-011

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la perte de masse
au chauffage des bitumes industriels

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of the loss in mass

after heating of industrial bitumen
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Masseverlustes
von Industriebitumen nach Erwärmung
© AFNOR 2003 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juin 2003 pour prendre effet
le 5 juillet 2003.
Remplace la norme homologuée NF T 66-011, de décembre 1986.

Correspondance La Norme européenne EN 13303:2003 a le statut d’une norme française. Elle est
techniquement équivalente à l’ASTM D 6-95.

Analyse Le présent document prescrit une méthode de détermination de la perte de masse

des bitumes industriels après chauffage. Cette méthode est utilisée pour détecter
des composants volatils.

Descripteurs Thésaurus International Technique : bitume, produit bitumineux, liant, essai,

détermination, perte de masse au chauffage, volatilité, mode opératoire,
appareillage.

Modifications Par rapport au document remplacé, la norme européenne a été reprise en norme
française et les modifications qui ont été effectuées sont uniquement d’ordre
rédactionnel.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2003 AFNOR 2003 1er tirage 2003-07-F

Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MLLE BEZIER — BNPÉ
M ANTOINE APPIA
MLLE BLIN ETS
M BONONI REPSOL — YPF
M BOURGOGNE BNPé
M BRION NYNAS
M CHAMBARD USIRF — SFERB
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M ECKMANN EUROVIA
M ECREPONT NORMALAB ANALIS
M EPINAT TOTAL
M ETIENNE MELT
M GAUVIN CSNE c/o AXTER
M JAMOIS TOTAL
M LE CLERC SHELL
M LESAGE GPB
M LOMBARDI GPB
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LRPC AUTUN
M MOGLIA BP
M NICAUD IFP
M PLANCHE TOTAL
M PLANQUE EXXON MOBIL
M SAMANOS SCREG
M SUCH LCPC
M VANISCOTE APPIA
M VERHEE USIRF — SFERB
M VERMANDEL CSNE c/o MEPLE

Le présent document a été plus particulièrement suivi au cours de son élaboration par les membres du groupe
d’experts P04/GE 5 «Liants anhydres et émulsions de bitume», animé par M Jamois (TOTAL), à savoir :
M BURDLOFF CSTB
M CALIMET BP FRANCE
M EPINAT TOTAL
M GARNIER TOTAL
M GAUVIN CSNE c/o AXTER
M JAMOIS TOTAL
M LE CLERC SHELL
M LOMBARDI GPB
M PLANQUE EXXON MOBIL
M VERMANDEL CSNE c/o MEPLE

Avant-propos national

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010) 1)
EN 1426 : NF EN 1426 (indice de classement : T 66-004)
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)

1) En préparation.
NORME EUROPÉENNE EN 13303
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Avril 2003

ICS : 75.140 ; 91.100.50

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination de la perte de masse au chauffage des bitumes industriels

Bitumen and bituminous binders — Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel —

Determination of the loss in mass after heating Bestimmung des Masseverlustes von
of industrial bitumen Industriebitumen nach Erwärmung

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 17 janvier 2003.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2003 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 13303:2003 F
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EN 13303:2003

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Principe .............................................................................................................................................. 4

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 4

6 Échantillonnage ................................................................................................................................ 7

7 Mode opératoire ................................................................................................................................ 7

8 Calculs ............................................................................................................................................... 8

9 Expression des résultats ................................................................................................................. 8

10 Fidélité ............................................................................................................................................... 8
10.1 Répétabilité ......................................................................................................................................... 8
10.2 Reproductibilité ................................................................................................................................... 8

11 Rapport d’essai ................................................................................................................................. 9

Annexe A (normative) Spécifications du thermomètre ................................................................................. 10

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EN 13303:2003

Avant-propos

Le présent document (EN 13303:2003) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en octobre 2003, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en octobre 2003.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal,
République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.
L’Annexe A est normative.
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EN 13303:2003

1 Domaine d’application
La présente Norme européenne prescrit une méthode de détermination de la perte de masse des bitumes
industriels après chauffage. On utilise cette méthode pour détecter des composants volatils.

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer l'intervention de pro-

duits, d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. La présente Norme européenne n'est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique
(y compris les amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 1426, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la pénétrabilité à l’aiguille.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
perte au chauffage
rapport entre la perte de masse d’un échantillon chauffé et sa masse initiale, exprimé en pourcentage de cette
dernière

4 Principe
Un échantillon pesé est chauffé pendant un temps prescrit à une température prescrite et, est à nouveau pesé à
la fin de la période de chauffage.

5 Appareillage
5.1 Étuve, à chauffage électrique et conforme aux exigences de performance pour des étuves ventilées par
convection naturelle et pour des températures de service atteignant 180 °C.
L’étuve doit être de forme rectangulaire avec des dimensions intérieures minimales de 330 mm dans chaque
direction. L’étuve doit comporter à l’avant une porte articulée fermant hermétiquement et qui doit permettre une
ouverture libre sensiblement équivalente à la hauteur et la largeur intérieures de l’étuve. La porte peut être munie
d’une fenêtre de dimensions minimales de 100 mm × 100 mm et de deux plaques de verre séparées par un vide
d’air à travers lesquelles il est possible de lire un thermomètre vertical (5.3) situé comme prescrit en 7.8, sans
ouvrir la porte, ou bien l’étuve peut être équipée d’une porte intérieure en verre à travers laquelle on peut observer
le thermomètre en ouvrant brièvement la porte extérieure.
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EN 13303:2003

L’étuve doit être ventilée de manière appropriée par des courants de convection d’air et doit être munie en
conséquence d’ouvertures permettant l’admission de l’air ambiant et la sortie de l’air chaud et des vapeurs. Ces
ouvertures peuvent être de n’importe quelle dimension et forme sous réserve que les exigences de température
d’essai soient satisfaites.

5.2 Plateau tournant (voir Figure 1)

L’étuve doit être munie d’un plateau circulaire métallique d’un diamètre minimal de 250 mm. Le plateau doit être
supporté par un arbre vertical et centré par rapport aux dimensions intérieures horizontales. Le plateau doit être
muni d’un moyen mécanique permettant sa rotation à une vitesse de 5 t/min à 6 t/min. Le plateau doit être situé
verticalement aussi près du centre de l’étuve que possible compte tenu des exigences résultant de l’implantation
du thermomètre.
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Dimensions en millimètres
Les tolérances non précisées dans la Figure 1 sont de 0,5 mm

Légende
1 Position des boîtes
2 9 trous et nervures espacés de façon égale
3 Écrou de 6 mm

Figure 1 — Plateau en aluminium

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5.3 Thermomètre, conformément à l’Annexe A.

Il est possible d’utiliser d’autres dispositifs de mesure de la température à la place des thermomètres à mercure.
Cependant, le thermomètre à mercure demeure le dispositif de référence. De ce fait, tout autre dispositif utilisé
doit être étalonné de manière à donner les mêmes indications que celles qui seraient fournies par le thermomètre
à mercure, reconnaissant et autorisant le fait que le temps de réponse thermique peut changer par rapport au
thermomètre à mercure.

5.4 Récipient pour les échantillons d’essai, en métal ou en verre, de forme cylindrique et à fond plat.
Les dimensions intérieures doivent être approximativement les suivantes : 55 mm de diamètre, 35 mm de profon-
deur afin d’être conformes aux dimensions du gobelet A de l’EN 1426.

5.5 Balance, avec une précision de lecture de 0,01 g.

6 Échantillonnage
Les matériaux soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58 et préparés conformément à
l’EN 12594.

7 Mode opératoire
7.1 Peser le gobelet et enregistrer la masse mc avec une précision de lecture de 0,01 g.

7.2 Placer 50,0 g ± 0,5 g d’échantillon de matériau à soumettre à l’essai dans le gobelet. Peser le gobelet et
l’échantillon et enregistrer la masse m1 avec une précision de lecture de 0,01 g. Réaliser l’essai sur des
échantillons doubles.

7.3 Si on a chauffé l’échantillon pour faciliter son transfert, refroidir le gobelet et l’échantillon à température
ambiante avant de procéder à la première pesée (voir 7.2).

7.4 Amener l’étuve à une température de 163 °C.

7.5 Placer le gobelet avec l’échantillon pesé sur le plateau circulaire dans l’une des cavités.

7.6 Fermer l’étuve et faire tourner le plateau pendant toute la durée de l’essai à une vitesse de 5 t/min à 6 t/min.

7.7 Maintenir la température de l’étuve à 163 °C ± 1 °C pendant 5 h après l’introduction des échantillons. La
période de 5 h commence lorsque la température atteint 162 °C et s’assurer que la durée totale de maintien de
l’échantillon dans l’étuve ne dépasse en aucun cas 5 h et 15 min.

7.8 Déterminer la température de l’étuve à l’aide du thermomètre prescrit (5.3) qui est supporté à partir de
l’arbre du plateau circulaire en position verticale à environ 19 mm à l’intérieur du pourtour du plateau, le bas du
bulbe du thermomètre se trouvant à 6 mm au-dessus du plateau. Si un thermomètre électrique est utilisé, il est
recommandé de le placer parallèlement à l’arbre dans la même position que précédemment mais sans rotation.

7.9 À la fin de la période de chauffage, retirer l’échantillon de l’étuve.

7.10 Refroidir l’échantillon à température ambiante sous un couvercle le protégeant de la poussière (par exem-
ple un dessicateur).

7.11 Peser le gobelet et l’échantillon. Enregistrer la masse m2 avec une précision de lecture de 0,01 g.

7.12 Il est possible de procéder à plusieurs essais simultanément.

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8 Calculs
La perte de masse au chauffage de l’échantillon d’essai est exprimée en pourcentage, à partir de l’équation
suivante :

m – m 
 1 2
Perte de masse au chauffage = 100 × ---------------------------
m – m 
 1 c

où :
mc est la masse du récipient, en grammes (voir 7.1) ;
m1 est la masse du récipient et de l’échantillon avant chauffage, en grammes (voir 7.2) ;
m2 est la masse du récipient et de l’échantillon après chauffage, en grammes (voir 7.3).

9 Expression des résultats

Exprimer le résultat en faisant la moyenne des deux résultats, en pourcentage.

10 Fidélité

10.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur du Tableau 1.

10.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents tra-
vaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement
la méthode d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur
du Tableau 1.

Tableau 1 — Valeurs de fidélité

Répétabilité Reproductibilité
Perte en masse
r R

< 0,5 % 0,1 0,2

entre 0,5 % et 1,0 % 0,2 0,4

entre 1,0 % et 2,0 % 0,3 0,6

> 2,0 % 15 % de la moyenne 30 % de la moyenne

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11 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :
a) le type et l’identification complète du produit soumis à l’essai ;
b) une référence à la présente Norme européenne ;
c) le résultat obtenu (voir article 9) ;
d) tout comportement inhabituel (par exemple du moussage) ;
e) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances ;
f) la date de l’essai.
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Annexe A
(normative)
Spécifications du thermomètre

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!

Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Échelle de température de 155 °C à 170 °C

Immersion d’emploi totale
Graduations :
Subdivisions 0,5 °C
Graduation longue tous les 1 °C et légèrement plus longue à 5 °C
Graduation chiffrée tous les 5 °C et des flèches à 162 °C et 164 °C
Épaisseur maximale du trait de graduation 0,15 mm
Exactitude des graduations 0,5 °C
Chambre d’expansion permettant de monter à 200 °C
Longueur totale de 150 mm à 160 mm
Diamètre extérieur de la tige de 5,5 mm à 7,0 mm
Longueur du réservoir de 10 mm à 15 mm
Diamètre externe du réservoir 5,0 mm min. mais pas supérieur à la tige
Emplacement de l’échelle :
Distance entre le bas du réservoir et la graduation 155 °C de 50 mm à 60 mm
Longueur de la partie graduée de 40 mm à 60 mm
NOTE Le thermomètre IP 47C convient.