NF EN 13398

Août 2010

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FA161047 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 13398

Août 2010

Indice de classement : T 66-040

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination du retour élastique
des bitumes modifiés

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of the elastic recovery

of modified bitumen
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung der elastischen
Rückstellung von modifiziertem Bitumen
© AFNOR 2010 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 21 juillet 2010 pour prendre effet
le 21 août 2010.
Remplace la norme homologuée NF EN 13398, de juin 2004.

Correspondance La Norme européenne EN 13398:2010 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document prescrit une méthode de détermination du retour élastique des
liants bitumineux dans un ductilimètre à la température d’essai (typiquement 25 °C
ou 10 °C ; d’autres températures peuvent être utilisées).
Il s’applique plus particulièrement aux liants bitumineux modifiés à l’aide
d’élastomères thermoplastiques mais peut aussi être utilisé pour d’autres liants
bitumineux possédant un faible retour élastique.

Descripteurs Thésaurus International Technique : bitume, produit bitumineux, liant, produit

hydrocarboné, élastomère, résine thermoplastique, essai mécanique, essai de
ductilité, élasticité, contrecoup d’élasticité.

Modifications Par rapport au document remplacé, la température d’essai de 10 °C est admise dans
la mode opératoire. Les dimensions de l’éprouvette sont identiques à celles
spécifiées dans la méthode de force ductilité (NF EN 13589).

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2010 AFNOR 2010 1er tirage 2010-08-F

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Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M CARRE
Secrétariat : M MORLIÈRE — BNPÉ

M ASQUIN ETSA
M BALAY BNPÉ
M BARLET MELT
M BONONI REPSOL
MME BOURRAT INEOS
M BRION NYNAS
M BROSSE NORMALAB ANALIS
M CAILLOT SETRA
M CARRE GPB
M CHAILLEUX LCPC NANTES
M CHAMBARD USIRF-SFERB
M CORTE AIPCR-PIARC
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M DUMAS LRPC AIX
M ECKMANN EUROVIA
M GAUTHIER TOTAL
M GAUVIN CSNE C/O AXTER
M GILLET COLAS
MME GODIVIER TOTAL
MME LIMBORG-NOETINGER TOTAL
M LOMBARDI CONSULTANT
M MOGLIA BP BITUMEN
MME MOUILLET LRPC AIX
M NAJDAR SHELL
M ODIE LRPC SAINT-BRIEUC
M PANNETIER OFFICE DES ASPHALTES
M PERNOT INEOS
M PLANQUE BP FRANCE
M RAVIER SETRA
M SOTTER PETROTEST
M TRAVERSAZ EXXONMOBIL
M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M VERHEE USIRF

Ces travaux ont été plus particulièrement suivis par le groupe d'experts P04/GE1 «Liants routiers» qui est animé
par M CARRE, et qui comporte les membres suivants : M ASQUIN (ETSA), M BONONI (REPSOL), MME BOURRAT
(INEOS), M BRION (NYNAS), M CARRE (NYNAS), M CLAVEL (SHELL), MME DREESSEN (TOTAL), M ECKMANN
(EUROVIA), M GILLET (COLAS), MME LARGEAUD (EUROVIA), MME LEBIGRE (SHELL),
MME LIMBORG-NOETINGER, M LOMBARDI (GPB), M MOGLIA (BP), MME MOUILLET (LRPC Aix), M PLANQUE
(BP), M SOTTER (PETROTEST), M TRAVERSAZ (EXXONMOBIL), M VANISCOTE (EIFFAGE) et M VERHEE
(USIRF)
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NORME EUROPÉENNE EN 13398

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mai 2010

ICS : 75.140 ; 91.100.50 Remplace EN 13398:2003

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination du retour élastique des bitumes modifiés

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —

Bestimmung der elastischen Rückstellung Determination of the elastic recovery
von modifiiziertem Bitumen of modified bitumen

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 23 avril 2010.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande,
Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque,
Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

© CEN 2010 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 13398:2010 F
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Sommaire
Page

Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 4

2 Références normatives ........................................................................................................................ 4

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 4

4 Principe .................................................................................................................................................. 4

5 Appareillage .......................................................................................................................................... 5

6 Préparation des échantillons d’essai .................................................................................................. 6

7 Mode opératoire .................................................................................................................................... 7

8 Calcul ..................................................................................................................................................... 7

9 Expression des résultats ..................................................................................................................... 7

10 Fidélité ................................................................................................................................................... 8

11 Autres conditions d'essai .................................................................................................................... 8

12 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 8

Bibliographie .......................................................................................................................................................... 9

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Avant-propos

Le présent document (EN 13398:2010) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en novembre 2010, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en novembre 2010.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour
responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN 13398:2003.
Par comparaison à l’EN 13398:2003, le présent document contient les trois principaux changements suivants :
1) La température d’essai n’est plus seulement 25 °C, d’autres températures d’essai sont admises pour la réalisation
de l’essai.
2) Les dimensions de l’échantillon d’essai et la conservation de l’échantillon à la température d’essai sont maintenant
cohérentes avec la norme EN 13589.
3) La formule de calcul du retour élastique contient l’élongation L, ce qui permet également la détermination du retour
élastique dans le cas d’une rupture anticipée (due à la fragilité).
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

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1 Domaine d'application
La présente norme européenne prescrit une méthode de détermination du retour élastique des liants bitumineux dans
un ductilimètre à la température d’essai (typiquement 25 °C ou 10 °C ; d’autres températures peuvent être utilisées).
Elle s’applique plus particulièrement aux liants bitumineux modifiés à l’aide d’élastomères thermoplastiques mais
peut aussi être utilisée pour d’autres liants bitumineux possédant un faible retour élastique.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.

EN 13589, Bitumes et liants bitumineux — Détermination des caractéristiques de traction des bitumes modifiés par
la méthode de force-ductilité.

ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
fil de bitume
éprouvette d’essai de bitume moulé, étirée pour former un fil

3.2
demi-fils
les deux parties obtenues après avoir étiré une éprouvette de bitume sur 200 mm pour former un fil que l’on coupe
ensuite en son milieu

3.3
retour élastique
exprimé en pourcentage de la distance entre les deux extrémités des demi-fils obtenue 30 min après leur séparation
par rapport à la longueur de l’allongement de 200 mm

4 Principe
On étire une éprouvette de bitume à la température d’essai et une vitesse constante de 50 mm/min sur une longueur
prédéterminée (200 mm). Le fil de bitume ainsi obtenu est coupé en son milieu pour obtenir deux moitiés de fil. Après
un temps de retour prédéterminé, on mesure le raccourcissement des demi-fils que l’on exprime en pourcentage de
la longueur d’allongement.

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5 Appareillage
Appareillage et verrerie courants de laboratoire, ainsi que :

5.1 Équipement de moulage des éprouvettes.

Les moules doivent être en métal, être constitués de deux moitiés, et avoir les dimensions données sur la Figure 1.
Les extrémités des moules sont appelées étriers et sont similaires à ceux spécifiés dans l'EN 13589. Il convient que
le rayon interne R des étriers soit de (15,5 ± 0,7) mm, la largeur B d'ouverture des étriers de (20,0 ± 0,2) mm et la
longueur interne des étriers E (=R+D) de (22,8 ± 0,9) mm (voir Figure 1).
IMPORTANT — Les tolérances des dimensions D et R sont supérieures aux valeurs usuelles, dès lors
les moules de l’ATSM D113 peuvent également être utilisés.
Les deux étriers du moule doivent être maintenus en place par les deux pinces mobiles diamétralement opposées.
Les moules doivent être placés sur une plaque de base, également en métal, et ils doivent être maintenus assemblés
à l'aide d'une tige filetée ou par une plaque pendant l’opération de coulage des éprouvettes.

Légende

Dimension Tolérance
mm mm

A 10,0 ± 0,2

B 20,0 ± 0,2

C 30,0 ± 0,3

D 7,3 ± 0,5

E=R+D 22,8 ± 0,9

R 15,5 ± 0,7

Épaisseur 10,0 ± 0,1

Figure 1 — Moule type

(dimensions normatives, conception indicative)

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5.2 Ductilimètre, composé d’un bain-marie (5.2.1) avec régulation de température (5.2.3) et dispositif
de traction (5.2.2).

5.2.1 Bain-marie
Le bain-marie doit permettre l’élongation de l’éprouvette sur 200 mm minimum. Il doit être conçu de manière à
permettre que deux échantillons au moins soient testés en parallèle. La distance minimale entre chaque moule et
entre les parois du bain-marie doit être au moins de 10 mm. Le niveau d’eau doit être tel qu’il y ait au moins 25 mm
d’eau au-dessus et en dessous de l’échantillon.
Un thermostat pour réguler la température de l’eau en circulation et si possible une isolation thermique
supplémentaire du bain liquide doivent garantir la température d’essai demandée à ± 0,5 °C. Le débit doit être limité
pendant l’essai à environ 1,5 l/min.
NOTE Il est conseillé de diriger le débit d’eau à l’entrée contre une chicane pour éviter un débit d’eau turbulent.

5.2.2 Dispositif de traction

Le dispositif de traction doit permettre que l’essai soit mené en parallèle sur les deux échantillons. Les plateaux de
traction seront positionnés exactement à l'aide d'un contacteur permettant l’introduction facile des goupilles dans les
trous des clips. La commande du dispositif de traction doit être conçue de manière à ce que le mouvement combiné
des goupilles pendant toute la durée de l’essai soit constant à une vitesse de (50 ± 2,5) mm/min. La commande doit
être suffisamment puissante pour supporter une résistance élevée à la déformation au début de l’essai sans perte
de vitesse.

5.2.3 Système de contrôle de la température

Le système de contrôle de la température doit permettre de maintenir la température dans le bain-marie
du ductilimètre à une valeur constante dans une limite de ± 0,5 °C.

5.3 Couteau à lame droite de 40 mm de longueur minimum ou à lame plate.

5.4 Agent de démoulage, mélange composé à parts égales de glycérine et de dextrine ou de silicone.

5.5 Ciseaux

5.6 Règle avec des graduations tous les 1 mm.

6 Préparation des échantillons d’essai

6.1 Généralités
Veiller à ce que l’échantillon de laboratoire soit représentatif du bitume modifié soumis à l’essai, conformément
à l’EN 58. Veiller à ce que l’échantillon de laboratoire soit homogène et non-contaminé. Les échantillons d’essai
doivent être préparés conformément à l’EN 12594.

6.2 Préparation des moules

La plaque de base et les parois intérieures latérales doivent être revêtus d’une fine couche d’agent de démoulage.
Assembler les clips et les côtés sur le plaque de base et les maintenir à l’aide de la vis moletée. Veiller à respecter
la distance spécifiée entre les parois latérales (dimension A sur la Figure 1).

6.3 Remplissage des moules

Après avoir légèrement réchauffé les moules, les remplir soigneusement de bitume à ras bord, un ménisque convexe
dépassant de la surface.

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6.4 Maintien des échantillons à la température prescrite

Laisser les éprouvettes moulées pendant environ 1 h à température ambiante, puis retirer l'excès d'échantillon à l'aide
d'un couteau chauffé. Rejeter toute éprouvette présentant des défauts. Placer les moules contenant les éprouvettes
dans le bain d'eau maintenu à la température d'essai pendant (90 ± 10) min, avant de procéder à l'essai.
Le temps entre le remplissage des moules et le début de l’allongement ne doit pas dépasser (150 ± 10) min.

6.5 Vérification de la température du bain-marie

Contrôler la température de l'eau aux positions extrêmes atteintes par l'extenseur. Cette température ne doit pas
varier de plus de ± 0,5 °C de la température d’essai spécifiée.

7 Mode opératoire
Après avoir maintenu les moules pleins à ras bord à la température d’essai pendant 90 min, enlever la plaque de
base et les côtés des moules et transférer les éprouvettes de bitume sur les plateaux de traction. Puis, étirer les
éprouvettes à la température d’essai ± 0,5 °C à une vitesse de (50 ± 2,5) mm/min jusqu’à une élongation
de (200 ± 1) mm. Au plus tard 10 s après l’arrêt du dispositif de traction, couper les fils de bitume par le milieu à l’aide
d’une paire de ciseaux pour obtenir deux moitiés de fils. Trente minutes après avoir coupé les fils de bitume, utiliser
une règle pour mesurer les longueurs entre les extrémités des demi-fils au millimètre près.
NOTE L’opérateur est autorisé à bouger légèrement les demi-fils dans le cas où ceux-ci ne seraient pas correctement face
à face («extrémités courbes»).

Si les fils d’un échantillon rompent avant d’attendre l’élongation de 200 mm et que cela n’est pas dû à un échantillon
défectueux, le laboratoire peut utiliser pour le calcul du retour élastique l’échantillon dans ces conditions et en faire
mention dans le rapport d’essai. Pour ces cas particulier, le laboratoire doit documenter la procédure en mentionnant
la conception et la manipulation du ductilométre.

8 Calcul
Pour chaque échantillon, calculer le retour élastique, RE, comme un pourcentage (absolu), arrondi à 1 % à l'aide de
l'équation ci-dessous :
d
R E = --- × 100
L
où :
d est la distance entre les demi-fils, en millimètres.
L longueur d’allongement. Usuellement l’allongement est de 200 mm lorsque les fils sont coupés. En cas
de rupture anticipée (due à la fragilité), L est la longueur à la rupture.
Si les valeurs de retour élastique déterminées pour les deux échantillons d'essai ne diffèrent pas de plus de 5 %
en valeur absolue, déterminer la moyenne arithmétique de ces deux valeurs.
Sinon, déterminer le retour élastique avec un échantillon supplémentaire. Puis calculer la moyenne arithmétique des
deux valeurs qui diffèrent le moins. Cependant, si leurs valeurs diffèrent de plus de 5 % en valeur absolue, ignorer
les trois valeurs et répéter l'essai avec deux nouvelles éprouvettes d'essai.

9 Expression des résultats

Reporter le retour élastique en pourcentage arrondi à un pourcentage entier (valeur absolue).
La moyenne arithmétique doit être arrondie à 1 % près conformément à l'ISO 5725 (toutes les parties).

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10 Fidélité
NOTE Un essai circulaire mené conformément à l'ISO 5725 (toutes les parties), avec vingt-cinq laboratoires participants, a
permis d'établir des valeurs de fidélité qui sont les meilleures estimations connues actuellement. Les données de fidélité
suivantes sont proposées jusqu'à ce que les résultats d'autres essais circulaires soient disponibles.

10.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai séparés et indépendants, obtenus par le même opérateur avec le même
appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et
normalement la méthode d'essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d'une fois sur 20 la valeur de 4 %.

10.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant
dans des laboratoires différents sur des produits réputés identiques, en appliquant correctement et normalement la
méthode d'essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d'une fois sur 20 la valeur de 7 %.

11 Autres conditions d'essai

Bien que le présent mode opératoire soit décrit pour une température de 25 °C ou de 10 °C , il peut être utile de le
réaliser à différentes températures, en particulier pour les bitumes mous ou hautement modifiés. Si l'échantillon rompt
avant d'atteindre 200 mm, sa longueur à la rupture et son retour élastique doivent être mesurés et ensuite les
résultats peuvent être considérés comme valides.

12 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les indications suivantes :
a) le type et l'identification complète du produit soumis à l'essai ;
b) une référence à la présente norme européenne ;
c) la température d’essai ;
d) la longueur d’allongement (que l'échantillon soit coupé après une élongation de 200 mm ou que l’échantillon
rompe avant d'atteindre l’élongation de 200 mm) ;
e) le résultat de l'essai (voir Article 9) ;
f) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d'un accord ou d'autres circonstances ;
g) la date de l'essai.

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Bibliographie

[1] ASTM D113 — 07, Standard Test Method for Ductility of Bituminous Materials.