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2011-04
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FA161184 ISSN 0335-3931
ICS : 75.140
Analyse Le présent document a été créé comme le résultat du regroupement des normes
NF EN 12846:2002 et NF EN 13357:2002 sous une seule référence, NF EN 12846
(avec deux parties différentes), étant donné que les deux normes décrivent des
modes opératoires très semblables avec un appareillage identique. Les deux
différentes parties ont été rendues aussi consistantes que possible en éliminant
toutes les différences mineures entre ces deux méthodes.
Modifications Par rapport au document remplacé, une note a été rajoutée pour indiquer qu’il est
possible d’effectuer les essais à d’autres températures que 40 °C ou 50 °C et le
tableau des valeurs de fidélité a été revu.
Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org
M ASQUIN ETSA
M BALAŸ BNPÉ
M BONONI REPSOL
M BRION NYNAS
M BROSSE NORMALAB ANALIS
M BUISSON OFFICE DES ASPHALTES
M CAILLOT SETRA
M CARRE GPB
M CHAILLEUX LCPC NANTES
M CHAMBARD USIRF-SFERB
M CLAVEL SHELL
M CORTE AIPCR-PIARC
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M DUMAS LRPC AIX
M ECKMANN EUROVIA
M GAUVIN CSNE C/O AXTER
M GILLET COLAS
MME LIMBORG-NOETINGER TOTAL
M LOMBARDI Consultant
M MOGLIA BP BITUMEN
MME MOUILLET LRPC AIX
M NAJDAR SHELL
M PERNOT INEOS
M PLANQUE BP FRANCE
M SOTTER PETROTEST
M TRAVERSAZ EXXONMOBIL
M VAN ROOIJEN BP
M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M VERHÉE USIRF
Ces travaux ont été plus particulièrement suivis par le groupe d'experts P04/GE2 «Émulsions de bitumes»
qui est animé par M CHAMBARD, et qui comporte les membres suivants :
Mme BOULANGÉ (EIFFAGE), M. BRION (NYNAS), M. CARRÉ (NYNAS), M. CHABERT (EIFFAGE),
M. CLAVEL (SHELL), M. DELFOSSE (EUROVIA), Mme DURAND (COLAS), M. ECKMANN (EUROVIA),
M. KOLACZYK (TOTAL), Mme LAPALU (Total), M. LE CUNFF (LRPC), M. LOMBARDI (GPB), M. MAYEUX (VFT),
M. ODIE (LRPC) et M. VITRAC (LRPC).
NORME EUROPÉENNE EN 12846-1
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mars 2011
Version française
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.
Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être
obtenues auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version
dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue
nationale et notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne,
Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne,
Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
© CEN 2011 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12846-1:2011 F
EN 12846-1:2011 (F)
Sommaire
Page
Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3
4 Principe .................................................................................................................................................. 4
6 Appareillage .......................................................................................................................................... 5
7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 6
10 Fidélité ................................................................................................................................................... 8
2
EN 12846-1:2011 (F)
Avant-propos
Le présent document (EN 12846-1:2011) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en septembre 2011, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en septembre 2011.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour
responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN 12846:2002.
Le présent document a été élaboré dans le cadre d'un mandat donné au CEN par la Commission Européenne et
l'Association Européenne de Libre Échange et vient à l'appui des exigences essentielles de la Directive UE Produits
de Constructions 89/106/CE.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
La présente norme européenne EN 12846 comprend deux parties sous le titre général Bitumes et liants
bitumineux — Détermination du temps d’écoulement à l’aide d’un viscosimètre à écoulement :
— Partie 1 : Émulsions de bitume ;
— Partie 2 : Bitumes fluidifiés et fluxés.
La norme EN 12846-1 a été créée comme le résultat du regroupement des normes EN 12846:2002 et EN 13357:2002
sous une seule référence, EN 12846 (avec deux parties différentes), étant donné que les deux normes décrivent des
modes opératoires très semblables avec un appareillage identique. Les deux différentes parties ont été rendues aussi
consistantes que possible en éliminant toutes les différences mineures entre ces deux méthodes.
Comparée à la précédente édition, EN 12846:2002, le domaine d'application et le principe ont été précisés,
la Figure 2 a été ajoutée, des tolérances ont été indiquées ou modifiées dans les dimensions de l'appareillage,
des détails ont été ajoutés dans le mode opératoire et les mesures effectuées, et les données de fidélité ont
été revues.
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EN 12846-1:2011 (F)
1 Domaine d’application
La présente norme européenne spécifie une méthode de détermination du temps d’écoulement, en secondes, à 40 °C,
des émulsions de bitume, à l’aide d’un viscosimètre à écoulement. Une autre température d’essai possible est 50 °C.
NOTE Le mode opératoire décrit dans cette norme peut aussi être suivi pour déterminer le temps d’écoulement à d’autres
températures comme, par exemple, à 25 °C.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer le recours à des produits,
des opérations et des équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de la présente Norme européenne d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
EN 13302, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la viscosité dynamique des liants bitumineux à l'aide
d'un viscosimètre tournant.
EN ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques (ISO 4788 :2005).
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Viscosité
Résistance interne à l’écoulement d’un fluide
4 Principe
La viscosité d’une émulsion de bitume est déterminée à l’aide d’un viscosimètre à écoulement, connu sous le nom
de «Standard Tar Viscometer» (STV), qui permet de mesurer le temps d’écoulement d’un échantillon de 50 ml
s’écoulant à travers un orifice de 10 mm, 4 mm ou 2 mm, à une température spécifiée.
Quels que soient les températures ou les diamètres de l’orifice utilisés, le temps d’écoulement ne doit pas dépasser
600 s. Pour les émulsions très visqueuses, l’EN 13302 doit être utilisée.
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EN 12846-1:2011 (F)
5 Produits et réactifs
5.2 Solution Sa
Une solution aqueuse avec 1 % en masse de lauryl sulfate de sodium, ou, à défaut, une solution aqueuse avec 1 %
en masse d’oléate de sodium doit être utilisée pour tester les émulsions anioniques. Ces solutions (surfactants)
doivent être solubilisées avec 1 % en masse d’hydroxyde de sodium (NaOH). La véritable solution de savon peut être
utilisée, si elle est disponible sur site, dans le cas d'essais de routine ou par simplicité.
NOTE Sa correspond à «solution anionique» car cette solution est utilisée pour tester les émulsions anioniques.
5.3 Solution Sc
Une solution aqueuse avec 1 % en masse de chlorure d’alkyl-trimethylammonium, ou, à défaut, une solution aqueuse
avec 1 % en masse de bromure de cetyl-trimethylammonium doit être utilisée pour tester les émulsions cationiques.
Ces surfactants doivent être solubilisés avec 1 % en masse d’acide chlorhydrique (HCl) (la concentration en HCl doit
être approximativement égale à 1 mol/l). La véritable phase aqueuse peut être utilisée, si elle est disponible sur site,
dans le cas d'essais de routine ou par simplicité.
NOTE 1 Sc correspond à «solution cationique» car cette solution est utilisée pour tester les émulsions cationiques.
NOTE 2 La solution de bromure de cetyl-trimethylammonium doit être préparée légèrement au-dessus de 25 °C (mais pas
à plus de 30 °C). Elle doit être stockée ensuite, à une température de (25 ± 1) °C avant essai.
6 Appareillage
Appareillage et verrerie courants de laboratoire ainsi que :
6.1 Viscosimètre à écoulement, (voir un exemple de viscosimètre présenté en Figure 1), qui consiste
principalement en un récipient présentant un orifice au centre de sa base, qui peut être fermé à l’aide d’un obturateur
sphérique (voir Figure 3).
Trois formes sont requises, ne différant que par la taille de l’orifice (10 mm, 4 mm et 2 mm). Pour les autres
dimensions du récipient et de l’obturateur sphérique, voir la Figure 3. Le cylindre du récipient doit être en laiton. Il est
recommandé que l’obturateur sphérique soit en métal anticorrosion, avec une sphère sur une tige, un ergot indicateur
de niveau fixé à la tige et une extrémité supérieure hémisphérique permettant de suspendre l’obturateur en position
verticale.
Les récipients du viscosimètre doivent être équipés de bouchons ou capuchons adaptés permettant de fermer les
orifices lorsque l’obturateur sphérique est en place, et de dispositifs permettant de couvrir les récipients (par exemple
des couvercles) afin d’empêcher l’évaporation de l’eau et de minimiser les effets de refroidissement de surface.
Le support du récipient du viscosimètre doit permettre de :
— maintenir un ou plusieurs récipients en position verticale ;
— de fournir un support de l’obturateur pour maintenir l’obturateur à au moins 16 mm verticalement au-dessus
de l’orifice du récipient pendant l’écoulement du produit d’essai.
NOTE 1 Pour améliorer la résistance à l’usure et à la corrosion de l’obturateur sphérique, la base du récipient peut être faite
d’un matériau différent, anticorrosion et vissé au cylindre en laiton. Il est alors conseillé d’utiliser le même matériau, tel que par
exemple du phosphore-bronze, pour la base du récipient et l’obturateur sphérique. Un alliage de nickel corroyé avec du cuivre
ou des métaux NiCu30 selon la norme ISO 9722 sont des matériaux possibles pour la tige et l’obturateur sphérique.
NOTE 2 Il convient de munir le récipient du viscosimètre d’un couvercle adapté pour fermer l’extrémité haute du récipient
sans toucher l’échantillon d’essai quand le récipient est rempli. Ce couvercle est muni d’un trou central à travers lequel le
thermomètre peut passer et d’une rainure d’un côté à travers laquelle la tige de l’obturateur peut passer.
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EN 12846-1:2011 (F)
6.2 Bain à eau du viscosimètre, à température constante pour maintenir la température d’essai à ± 0,5 °C.
Une vue en élévation et un plan typiques du viscosimètre monté sont donnés en Figure 1.
6.3 Bain à eau à température contrôlée, maintenu à (40,0 ± 0,5) °C dans lequel un ou plusieurs récipients du
viscosimètre peuvent être immergés jusqu’au rebord.
NOTE 1 D’autres températures d’essai sont (50,0 ± 0,5) °C ou (25,0 ± 0,5) °C.
Si un bain à eau pouvant chauffer plusieurs récipients est utilisé, ceux-ci doivent être distants les uns des autres et
des parois du bain, d’au moins 55 mm.
Un support adapté doit être disponible pour maintenir le(s) récipient(s) en position verticale.
Une enceinte thermostatée adaptée peut être utilisée pour les émulsions à indice de rupture faible (voir 8.3.4).
NOTE 2 Le bain à eau du viscosimètre (6.2) peut aussi être utilisé pour conditionner directement l’échantillon d’essai dans
le récipient.
6.5 Collecteur, consistant en une éprouvette graduée de 100 ml avec des graduations à 20 ml, 25 ml et 75 ml,
conformément aux spécifications de la norme EN ISO 4788.
6.6 Chronomètre, permettant de mesurer le temps d’écoulement avec une précision de ± 0,2 s.
7 Échantillonnage
Le produit à tester doit être échantillonné conformément à l’EN 58 et préparé conformément à l’EN 12594.
L’essai doit être effectué sur deux échantillons distincts.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Effectuer l’essai dans un laboratoire à une température ambiante comprise entre 18 °C et 28 °C.
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EN 12846-1:2011 (F)
8.3 Mesure
8.3.1 Si le temps d’écoulement n’est pas connu, le déterminer à 40 °C avec le viscosimètre ayant un récipient muni
d’un orifice de 4 mm.
Selon la valeur du temps d’écoulement obtenu, 3 cas sont possibles. Choisir le diamètre de l’orifice comme suit :
1) Si le temps d’écoulement est inférieur à 5 s, effectuer une autre mesure à 40 °C avec l’orifice de 2 mm.
Si le temps d’écoulement est supérieur ou égal à 5 s et inférieur ou égal à 600 s, avec un écoulement entièrement
continu, reporter la valeur obtenue à 40 °C avec l’orifice de 4 mm.
2) Si l'écoulement est discontinu ou si le temps d'écoulement est supérieur à 600 s, effectuer une autre mesure
à 50 °C avec l’orifice de 4 mm ou à 40 °C avec l’orifice de 10 mm ou au moyen de la mesure de la viscosité
dynamique (EN 13302).
Temps d'écoulement, s
Taille de l'orifice, mm
Minimum Maximum
8.3.2 Conditionner le bain à eau du viscosimètre (6.2) et, s’il est utilisé, le bain à eau (6.3), en mélangeant l’eau
dans le bain avec le dispositif adapté et vérifier que la température est à la valeur requise pour l’essai, maintenue
à ± 0,5 °C.
8.3.3 Fermer la partie inférieure de l’orifice du récipient avec un bouchon ou un capuchon, et placer
l’obturateur sphérique au dessus de l’orifice. Remplir minutieusement le récipient avec l’échantillon préparé jusqu’à
une hauteur telle que l’ergot de niveau sur l'obturateur soit juste immergé lorsque celui-ci est vertical. Couvrir la partie
supérieure du récipient avec, par exemple, un couvercle adapté. Il doit être muni d’un trou central et d’une rainure
sur un côté à travers laquelle la tige de l'obturateur (Figure 3, Légende 2) puisse passer dans l’extrémité supérieure
du récipient. Faire passer le thermomètre (6.4) à travers le trou central de sorte que son bulbe soit approximativement
au centre géométrique de l’échantillon.
8.3.4 Suspendre le récipient par son rebord dans le bain à eau (6.3) ou directement dans le bain à eau du
viscosimètre (6.2) maintenu à température d’essai ± 0,5 °C pendant une durée suffisante pour atteindre la
température d’essai.
En raison de l’instabilité des émulsions, pour les émulsions à faible indice de rupture, le pré-conditionnement dans le
bain-marie d’eau (6.3) peut être évité. Le pré-conditionnement d’une émulsion, qui vient d’être échantillonnée et
tamisée (conformément à l’EN 12594) dans un collecteur adapté, peut être réalisé en plaçant directement ce récipient
dans l’étuve thermostatée (6.3). Dans ce cas, le récipient du viscosimètre, qui est vide, doit être chauffé dans les
mêmes conditions.
8.3.5 Si un bain à eau séparé est utilisé (6.3), enlever le récipient rempli du bain à eau et le placer dans le
support du récipient du viscosimètre. Vérifier que l’échantillon est maintenu à la température requise. Si ce n’est
pas le cas, attendre jusqu’à ce que l’équilibre soit de nouveau atteint à la température d’essai.
8.3.6 Oter tout excès d’échantillon d’émulsion tout en retirant le thermomètre de manière à ce que le niveau
final de liant soit sur la ligne centrale de l’ergot de niveau lorsque la tige de l'obturateur est en position verticale.
Enlever le bouchon ou le capuchon.
8.3.7 Verser l’huile minérale légère (5.1) ou la solution Sa (5.2) ou la solution Sc (5.3) dans le collecteur
jusqu’à la marque de graduation de 20 ml et placer le collecteur (6.5) directement sous l’orifice du récipient.
Relever l'obturateur et l’accrocher à son support de telle sorte que l’ergot se trouve à au moins 16 mm du niveau
du bord supérieur du récipient. Déclencher le chronomètre (6.6) lorsque le liquide dans le collecteur atteint la
graduation 25 ml et l’arrêter lorsque le liquide atteint la graduation 75 ml.
Enregistrer le temps d’écoulement à 0,2 s près.
8.3.8 Répéter l’Échantillonnage (Article 7) et le Mode Opératoire (Article 8) avec un second échantillon d'émulsion.
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EN 12846-1:2011 (F)
10 Fidélité
10.1 Généralités
La fidélité de la méthode a été évaluée avec des récipients de 4 mm et 10 mm seulement. Avec le récipient de 2 mm,
la fidélité n’est pas disponible.
10.2 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt les valeurs données dans le Tableau 2.
10.3 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant
dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt les valeurs données dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Fidélité
Temps d'écoulement
Répétabilité Reproductibilité
s
Inférieur ou égal à 20 1s 2s
11 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes :
a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à essai (y compris la date de l’échantillonnage, et la date
de préparation de l’échantillon) ;
b) une référence à la présente norme européenne ;
c) la température de l’essai ;
d) le diamètre de l’orifice ;
e) le résultat de l’essai en secondes (voir Article 9) ;
f) tout écart, qu’il y ait eu accord ou non, par rapport au mode opératoire prescrit ;
g) la date de l’essai.
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EN 12846-1:2011 (F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 Thermomètre 7 Cylindre chauffant
2 Bain à eau 8 Plaque
3 Récipient 9 Orifice
4 Robinet de purge 10 Poignée isolante
5 Pieds de support 11 Obturateur maintenu en position haute
6 Pieds de mise à niveau 12 Ailettes
9
EN 12846-1:2011 (F)
Légende
1 Support d'obturateur
2 Tige de l'obturateur
3 Garniture d’eau
4 Récipient du viscosimètre
5 Ergot de niveau
10
EN 12846-1:2011 (F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 Partie supérieure hémisphérique
2 Tige
3 Ergot de niveau
4 Sphère
X Y Z
mm mm mm
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EN 12846-1:2011 (F)
Annexe A
(normative)
Spécifications des thermomètres
NOTE 2 Les thermomètres à mercure ASTM 19C et ASTM 17C, conviennent pour effectuer des mesures de viscosité
à 50 °C et 25 °C, respectivement.
12
EN 12846-1:2011 (F)
Bibliographie
ISO 9972, Nickel et alliages de nickel — Composition chimique et formes des produits corroyés.
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