NF T 66-019

Mai 2007

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Pour : LPEE

le 26/4/2010 - 11:09
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FA152299 ISSN 0335-3931

NF T 66-019
Mai 2007

Indice de classement : T 66-019

ICS : 75.140

Liants hydrocarbonés
Émulsions de bitume
Détermination de l'indice de rupture d'une émulsion anionique

E : Hydrocarbon binders — Bituminous emulsions — Determination

of breaking point of an anionic emulsion
D : Bituminöse Bindemittel — Bitumenemulsionen — Bestimmung
des Brechungsindexex einer anionischen Emulsion
© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 avril 2007 pour prendre effet
le 20 mai 2007.
Remplace la norme expérimentale T 66-019, de décembre 1983.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens

ou internationaux traitant du même sujet.

Analyse Le présent document décrit un mode opératoire pour déterminer l’indice de rupture
d’une émulsion anionique de bitume (bitumes purs ou bitumes purs fluidifiés ou
fluxés) par contact avec un granulat de référence.

Descripteurs Thésaurus International Technique : bitume, émulsion, essai, détermination,

indice, rupture, matière active anionique, analyse au tamis, matériel d'essai, calcul.

Modifications Par rapport au document remplacé, précision sous l’Article 9 Fidelité, que les valeurs
retenues ont été obtenues sur des liants non modifiés. Les caractéristiques d’un
granulat de référence (sable porphyrique) sont définies en annexe.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 1er tirage 2007-05-F

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Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MME LIMBORG-NŒTINGER — BNPE

M ASQUIN ETSA

MME BOMERS TOTAL

M BONONI REPSOL
M BRION NYNAS

M BROSSE NORMALAB ANALIS

M CAILLOT SETRA

M CHAILLEUX LCPC NANTES

M CHAMBARD USIRF-SFERB

M CORTE AIPCR-PIARC
M DELORME LRPC EST PARISIEN

MME DUCREUX EXXON MOBIL

M ECKMANN EUROVIA
M GAUVIN CSNE C/O AXTER

M GILLET COLAS

M GRANGE BNSR

M LEROUX SHELL

M LOMBARDI GPB

M MOGLIA BP BITUMEN

MME MOUILLET LRPC AIX

M ODIE LRPC SAINT-BRIEUC

M PANNETIER OFFICE DES ASPHALTES

M PERRET BNPE

M PLANCHE TOTAL

M PLANQUE BP FRANCE

M SAMANOS USIRF-SFERB

M STAWIARSKI TOTAL

M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS

M VERHEE USIRF

Ces travaux ont été plus particulièrement suivis par le groupe d'experts P04/GE2 «Émulsions de bitume et liants
anhydres» qui est animé par M CHAMBARD, et qui comporte les membres suivants : M BERTAU (VFT France
SA), M BRION (NYNAS), M. CHABERT (EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS), M CHAMBARD (USIRF-SFERB),
M DELFOSSE (EUROVIA), Mme DUCREUX (EXXON MOBIL), Mme DURAND (COLAS), M ECKMANN
(EUROVIA), Mme GODIVIER (TOTAL), M. LECOMTE (Société des Pétroles SHEL), M LOMBARDI (GPB),
M MARCILLOUX (EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS), M ODIE (LRPC — Saint Brieuc), M. PAROÏELLE (SHELL
GLOBAL SOLUTIONS France), M SAMANOS (USIRF-SFERB), Mme VULCANO-GREULLET (LRPC — Autun).
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1 Domaine d'application
Le présent document définit le mode opératoire pour déterminer l’indice de rupture d’une émulsion anionique de
bitume par contact avec un granulat de référence. Il s’applique aux émulsions de bitumes purs et aux émulsions
de bitumes purs ou modifiés, éventuellement fluxés ou fluidifiés.
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document implique l'intervention de produits, d'opérations
et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document n'est pas censé aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et
d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF EN 1428, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume —
Méthode de distillation azéotropique (indice de classement : T 66-023).

NF EN 1429, Bitumes et liants bitumineux — Détermination du résidu sur tamis des émulsions de bitume
et détermination de la stabilité au stockage par tamisage (indice de classement : T 66-016).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, la définition suivante s'applique.

3.1
indice de rupture d’une émulsion de bitume
pourcentage de liant de l’émulsion fixé sur une quantité donnée de granulat de référence par rapport à la quantité
de liant contenue dans cette émulsion

4 Principe
L’essai consiste à introduire dans un récipient une quantité donnée d’émulsion et de granulat. Les deux produits
sont malaxés. Une heure après, le mélange est lavé avec de l’eau distillée, séché et le poids de bitume fixé sur le
granulat est déterminé par pesée.

5 Appareillage et réactifs

5.1 Appareillage et produits spécifiques

— Tamis en acier inoxydable, d’ouverture de maille 0,16 mm et 0,5 mm, de diamètre d’environ 40 mm et de
hauteur d’environ 50 mm.
— Granulat de nature siliceuse (porphyre, diorite, quartzite par exemple) lavé et séché, passant au tamis
d’ouverture de maille 2 mm et retenu au tamis d’ouverture de maille à 0,5 mm. Ce granulat doit être conservé
dans un récipient étanche.
Les caractéristiques du sable de référence sont données en annexe.
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5.2 Appareillage et produits d’usage courant

— Une balance de précision permettant de peser à 0,01 g près.
— Une enceinte saturée de vapeur d’eau (par exemple un dessiccateur dont le fond est rempli d’eau).
— Un bécher en verre de 100 ml forme basse.
— Une étuve réglée à (110 ± 5) °C.
— Un agitateur en verre de diamètre 5 mm environ et dont la longueur est supérieure de 30 mm environ à la
profondeur du bécher.
— Un dessiccateur.
— Disque de papier filtre dont le diamètre est supérieur à celui du bécher décrit plus haut.
— Solvant adéquat, acétone et eau distillée ou permutée.

6 Préparation de l’échantillon pour essai

L’émulsion est filtrée sur le tamis de 0,5 mm et homogénéisée soigneusement par agitation.
Si nécessaire, se reporter à la norme NF EN 1429 concernant l’essai d’homogénéité par tamisage.

7 Exécution de l’essai
Réaliser l’essai dans les conditions normales de laboratoire.
NOTE «Conditions normales de laboratoire» signifie que la température se situe entre 18 °C et 28 °C.

— Déterminer la teneur en eau, E, de l’émulsion selon la norme NF EN 1428.

— Nettoyer le bécher, l’agitateur et le tamis de 0,16 mm au solvant et à l’acétone. Sécher ensuite à l’étuve réglée
à (110 ± 5) °C et laisser refroidir à la température ambiante dans un dessiccateur.
— Peser au décigramme près, dans le bécher, 10 g de granulat et peser ensuite l’ensemble
bécher-granulat-tamis-agitateur au centigramme près. Soit A, la masse obtenue, exprimée en grammes.
— Placer le bécher et le granulat pendant une heure dans l’enceinte saturée de vapeur d’eau.
— Ajouter dans le bécher 10 g environ d’émulsion. Déterminer la masse, D, exprimée en grammes, d’émulsion
par pesée au centigramme près.
— Malaxer avec l’agitateur pendant 15 s environ afin d’enrober totalement le granulat par l’émulsion.
— Placer le bécher, son contenu et l’agitateur pendant une heure dans l’enceinte saturée de vapeur d’eau en
prenant soin de placer sur le bécher un disque papier filtre humecté d’eau distillée ou permutée.
— Sortir le bécher, y verser environ 50 ml d’eau distillée, malaxer légèrement et vider l’eau sur le tamis
préalablement mouillé avec de l’eau distillée en évitant d’entraîner du granulat.
— Renouveler cette opération jusqu’à ce que l’eau de rinçage soit parfaitement claire.
— Placer le tamis et l’agitateur dans le bécher et porter l’ensemble dans l’étuve réglée à (110 ± 5) °C jusqu’à
masse constante (environ deux heures). On obtient la masse, B, au centigramme près, exprimée en grammes.
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8 Expression des résultats

Calculer préalablement la masse de liant, C, exprimée en grammes correspondant à la masse D d’émulsion :

( 100 – E ) × D
C = -----------------------------------
100
L’indice de rupture, IR, est égal à :
B–A
IR = -------------- × 100
C
— Si IR est inférieur à 0,5 %, donner 0 comme résultat.
— Si IR est compris entre 0,5 % et 1 %, donner le résultat arrondi à la décimale près.
— Si IR est supérieur à 1 %, donner le résultat arrondi à l’unité près.

9 Fidélité
NOTE Les valeurs de fidélité indiquées ci-après ont été obtenues sur des liants non modifiés.

9.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai successifs, obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement
la méthode d'essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d'une fois sur vingt, la valeur indiquée ci-dessous :
r=1 si l’indice de rupture est compris entre 1 % et 10 % ;
r = 0,1 m si l’indice de rupture est supérieur à 10 %.
où :
m est la moyenne de deux résultats.

9.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d’essais uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs travaillant
dans des laboratoires différents sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d’essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d’une fois sur vingt, la valeur indiquée ci-dessous :
R=1 si l’indice de rupture est inférieur ou égal à 4 % ;
R = 0,3 m si l’indice de rupture est supérieur à 4 %,
où :
m est la moyenne de deux résultats.

10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes :
a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;
b) une référence à la présente norme ;
c) l’origine du granulat utilisé, et si possible sa nature minéralogique ;
d) le résultat obtenu (voir Article 8) ;
e) tout écart par rapport au mode opératoire prescrit, qu’il résulte d’un accord ou d’autres circonstances ;
f) la date de l’essai.
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Annexe A
(normative)
Caractéristiques d’un sable porphyrique de référence

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!

Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Conformément au titre 5.1, 2e alinéa, ce sable 0/2 mm doit être lavé et séché ; seule la fraction passant au tamis
d'ouverture de maille 2 mm et retenue au tamis d'ouverture de maille 0,5 mm est conservée pour l'essai.
— Granulat : sable 0/2
— Pétrographie : micro granit porphyrique
— Masse volumique réelle : 2 570 kg /m3
— Surface massique Blaine : 2 430 cm2/g
— Fuseau granulométrique, en % passant [moyenne] :

• 3,15 mm de 99,8 à 100 % [99,9]

• 2 mm de 91,4 à 96,3 % [93,4]

• 1 mm de 57,5 à 74,6 % [65,3]

• 0,5 mm de 36,0 à 51,1 % [44,3]

• 0,08 mm de 12,4 à 19,6 % [14,8]

• 0,063 mm de 10,6 à 17,7 % [13,1]

NOTE Ce type de granulat est commercialisé, en France, par :

CARRIERES & MATERIAUX SA

BP 48
F -58800 CORBIGNY
Tél. : 03.86.20.26.50
Fax : 03.86.20.26.62
Courriel : lbriand@travauxpublics.eiffage.fr
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Bibliographie

[1] NF ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures (indice de classement : X 11-501).